説明

クロマトグラフ

【課題】複数試料に対する分析時間を短縮できるとともに分離の早い成分の分析時間を短縮できるクロマトグラフを実現すること。
【解決手段】試料の成分を分離するカラムとこのカラムで分離された成分を検出する検出器を単位とする少なくとも1つの分析単位を有する少なくとも2つの分析モジュールが設けられ、これら各分析モジュールはそれぞれの分析モジュールに固有の周期で前記試料を分析することを特徴とするもの。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、クロマトグラフに関し、詳しくは、分析の高速化に関する。
【背景技術】
【0002】
多成分試料に含まれている成分を分離して分析する方法として、クロマトグラフ法(クロマトグラフィー)が広く用いられている。
【0003】
クロマトグラフ法では、多成分試料を移動相とともに固定相が充填されているカラムの一端から移動させる。試料の各成分は、カラム内部において、固定相に対する吸着力の違いや溶解度に応じて移動相と固定相に配分される分配力の違いに基づき、移動速度の大小として分離される。これらの移動速度を標準となる物質と比較することにより、それぞれの成分を同定できる。
【0004】
ここで、このような方法をクロマトグラフィーといい、クロマトグラフィーに用いる装置をクロマトグラフといい、各成分が分離された状態を示す図などをクロマトグラムという。
【0005】
移動相として気体を用いる方法がガスクロマトグラフィーである。ガスクロマトグラフィーで用いられるカラムとしては、金属管などに粉体が充填された充填カラムや、石英などの細管の内壁に液状の固定相が塗布されたキャピラリーカラムがあるが、分離性能が高いことからキャピラリーカラムが多く用いられている。
【0006】
これに対し、移動相として液体を用いる方法が液体クロマトグラフィーである。液体クロマトグラフィーには、固定相として濾紙を用いたペーパークロマトグラフィー、たとえばガラス板上に形成されたシリカゲル薄層を用いた薄層クロマトグラフィー、たとえばシリカゲルが充填されたカラムを用いたカラムクロマトグラフィーなどがある。また、カラムに高い圧力をかけて高速分析できるように構成された装置を高速液体クロマトグラフという。
【0007】
ペーパークロマトグラフィーと薄層クロマトグラフィーの場合、移動相は毛細管現象で移動する。カラムクロマトグラフィーにおいて、固定相としてイオン交換樹脂を用いるものをイオン交換クロマトグラフィーといい、多孔性ゲルを用いるものをゲル浸透クロマトグラフィーという。
【0008】
図5は従来のクロマトグラフの一例を示す概略構成説明図であり、ガスクロマトグラフィーの例を示している。図5において、移動相1は、高圧ガスボンベから流量制御部2および試料注入部3を介してカラム4に導入される。
【0009】
移動相1としては、NやHeなどの不活性ガスが用いられる。流量制御部2は、カラム4に導入される移動相1の流量を制御する。試料注入部3には複数m種類の試料の中から目的とする試料が試料選択部5で選択されて所定量が注入される。試料注入部3は、試料が気化されていない場合には試料中の各成分が気化されるように所定温度に加熱される。
【0010】
カラム4には試料に適した固定相が充填されるとともに試料を気化された状態に保つために所定の温度に加熱保持された恒温槽6に収納されていて、試料中の各成分はカラム4内で分離される。
【0011】
カラム4で分離された試料中の各成分は、順次検出器7に導入される。検出器7としては、熱伝導度型、水素炎イオン化型、電子捕獲型、炎光光度型など、分析対象や分析目的に応じた適切なものが用いられる。
【0012】
検出器7の出力信号はデジタル信号に変換されて演算制御部8に入力され、分析結果として表示部9に表示するために必要なデータ処理が施される。検出器7に導入された試料は排気される。
【0013】
演算制御部8には操作入力部10を介して分析条件やデータ処理のための演算条件や表示部9の表示形態などが設定入力され、これら設定された条件に基づいて装置の各部を統括的に制御する。
【0014】
特許文献1には、モジュール化構成部品で構成されるイオンクロマトグラフ装置に関する技術が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0015】
【特許文献1】特開平5−5729
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0016】
しかし、図5に示した従来構成によれば、一度に分析できる試料は1つだけである。複数の試料を分析する場合には、図6のタイミングチャートに示すように試料を一つずつ順番に分析することになり、多数の試料を分析するのに時間がかかってしまう。
【0017】
また、試料には、図7のタイミングチャートに示すようにカラム4における分離の早い成分A(たとえば注入から3分)と分離の遅い成分B(たとえば注入から10分)を含むものがある。ところが、このような試料を分析する場合には、クロマトグラフの分析周期は分離の遅い成分Bに合わせることになり、分離の早い成分Aについても分析結果を得るまでに時間がかかるという問題もある。
【0018】
本発明は、これらの課題を解決するものであり、その目的は、複数試料に対する分析時間を短縮できるとともに分離の早い成分の分析時間を短縮できるクロマトグラフを実現することにある。
【課題を解決するための手段】
【0019】
このような課題を達成するために、本発明のうち請求項1記載の発明は、
試料の成分を分離するカラムとこのカラムで分離された成分を検出する検出器を単位とする少なくとも1つの分析単位を有する少なくとも2つの分析モジュールが設けられ、
これら各分析モジュールはそれぞれの分析モジュールに固有の周期で前記試料を分析することを特徴とする。
【0020】
請求項2の発明は、請求項1記載のクロマトグラフにおいて、
前記各分析モジュールは共通の試料をそれぞれの分析モジュールに固有の周期で分析することを特徴とする。
【0021】
請求項3の発明は、請求項1記載のクロマトグラフにおいて、
前記各分析モジュールはそれぞれ異なる試料をそれぞれの分析モジュールに固有の周期で分析することを特徴とする。
【発明の効果】
【0022】
これらにより、複数試料に対する分析時間を短縮できるとともに分離の早い成分の分析時間を短縮できるクロマトグラフが実現できる。
【図面の簡単な説明】
【0023】
【図1】本発明の一実施例を示す構成説明図である。
【図2】図1の動作例を説明するタイミングチャートである。
【図3】図1の他の動作例を説明するタイミングチャートである。
【図4】本発明の他の実施例を示す構成説明図である。
【図5】従来のクロマトグラフの構成説明図である。
【図6】図5の動作例を説明するタイミングチャートである。
【図7】図5の他の動作例を説明するタイミングチャートである。
【発明を実施するための最良の形態】
【0024】
以下、本発明の実施の形態について、図面を用いて詳細に説明する。図1は本発明の一実施例を示す構成説明図である。なお、図1では、従来例と同様にガスクロマトグラフに適用する例を説明するが、これに限るものではなく、各種のクロマトグラフにも適用できる。図1において、破線で囲まれた各ブロックは、分析モジュール1〜nであり、それぞれは試料の成分を分離するカラムとこのカラムで分離された成分を検出する検出器を単位とする少なくとも1つの分析単位を有するものであって、図4に示したクロマトグラフとほぼ同様に構成されている。
【0025】
すなわち、たとえば分析モジュール1において、移動相101は、高圧ガスボンベから移動相分配器102→流量制御部12→試料注入部13の経路を通ってカラム14に導入される。
【0026】
移動相101としては従来と同様なNやHeなどの不活性ガスが用いられ、移動相分配器102により試料や分析目的に応じた適切な移動相101が選択されて流量制御部12に導入される。流量制御部12は、カラム14に導入される移動相101の流量を制御する。試料注入部13には複数m種類の試料の中から目的とする試料が試料選択部15で選択されて所定量が注入される。試料注入部13は、試料が気化されていない場合には試料中の各成分が気化されるように所定温度に加熱される。
【0027】
カラム14には試料に適した固定相が充填されるとともに試料を気化された状態に保つために所定の温度に加熱保持された恒温槽16に収納されていて、試料中の各成分はカラム14内で分離される。
【0028】
カラム14で分離された試料中の各成分は、順次検出器17に導入される。検出器17としては、熱伝導度型、水素炎イオン化型、電子捕獲型、炎光光度型など、分析対象や分析目的に応じた適切なものが用いられる。
【0029】
検出器17の出力信号はデジタル信号に変換されて演算制御部103に入力され、分析結果として表示部104に表示するために必要なデータ処理が施される。検出器17に導入された試料は排気される。ここで、カラム14と検出器17は、分析モジュール1における1つの分析単位を構成している。
【0030】
演算制御部103には、操作入力部105を介して分析条件やデータ処理のための演算条件や表示部104の表示形態などが設定入力される。演算制御部103は、これら設定された条件に基づいて、装置を構成している各分析モジュール1〜nがそれぞれ固有の周期で試料を分析するように統括的に制御する。
【0031】
これら分析モジュール1〜n、演算制御部103、表示部104および操作入力部105は、二点鎖線で示した共通のケース(ハウジング)106に収納されて一体化されている。なお、分析モジュール1〜nは、分析モジュールごとに着脱可能に構成されている。
【0032】
図2は、図1の具体的な動作例を説明するタイミングチャートである。(a)は分析モジュール1の動作を示し、(b)は分析モジュール2の動作を示し、(c)は分析モジュール3の動作を示していて、これら分析モジュール1〜3には共通の試料1が導入されている。
【0033】
この共通の試料1は、カラム14における分離時間が3分の成分Aと、10分の成分Bと、15分の成分Cを含むものとする。そこで、分析モジュール1は成分Cの分離時間15分を分析周期として分析動作を行い、分析モジュール2は成分Bの分離時間10分を分析周期として分析動作を行い、分析モジュール3は成分Aの分離時間3分を分析周期として分析動作を行う。
【0034】
このように共通の試料1をそれぞれに固有の周期で分析を行う3つの分析モジュール1〜3に並列に導入することにより、成分Bについては分析に要する時間を従来の15分から10分に短縮でき、成分Aについては分析に要する時間を従来の15分から3分に短縮できる。また、成分Aについては分析モジュール1が成分Cを分析する間に分析モジュール3は5回分析を繰り返すことができる。
【0035】
図3は、図1の他の具体的な動作例を説明するタイミングチャートである。(a)は分析モジュール1の動作を示し、(b)は分析モジュール2の動作を示し、(c)は分析モジュール3の動作を示している。これら分析モジュール1〜3には同一の成分A〜Cを含むもののそれぞれ異なる試料1〜3が導入されていて、分析モジュール1〜3は同時に並行して分析を行う。
【0036】
分析モジュール1〜3を用いて図3のように動作させることにより、従来ならそれぞれ異なる3つの試料1〜3を全部分析するのに3*15=45分かかっていたものを、15分で全試料1〜3を分析でき、全分析に要する時間を3分の1に短縮できる。
【0037】
このように、1台のガスクロマトグラフに複数の分析モジュールを設けることができて複数の試料について同時に並行して並列分析を行うことができ、全試料の分析時間を大幅に短縮できる。
【0038】
また、1台のガスクロマトグラフを構成する複数の分析モジュールに対してそれぞれ個別の分析周期を設定することができ、たとえばそれぞれの分析周期で同時に並行して同一の試料を分析させることにより、分離の早い成分の分析時間を大幅に短縮できる。
【0039】
なお、上記実施例では、分析モジュールの恒温槽6にはカラム4のみが収納されている例を説明したが、検出器7の構造によっては検出器7も収納される場合もある。
【0040】
また、上記実施例では、分析モジュールには試料の成分を分離するカラム4とこのカラム4で分離された成分を検出する検出器7とで構成された1つの分析単位を設ける例について説明したが、これに限るものではなく、たとえば図4に示すように、カラムp41と検出器p71とで構成される第1の分析単位と、カラムp42と検出器p72とで構成される第2の分析単位を設けるようにしてもよい。
【0041】
図4の構成において、分析モジュールpに設けられている2つの分析単位には、試料選択部p5で複数m種類の試料の中から選択された目的とする同一の試料が、試料注入部p3を介して所定量がそれぞれ注入される。
【0042】
これら2つの分析単位を、成分に応じて異なる分離時間に対応したそれぞれ異なる分析周期で動作するように駆動制御することにより、1つの分析モジュールpで同時に並行して2つの成分を分析でき、分離の早い成分の分析時間を大幅に短縮できる。
【0043】
1つの分析モジュールに組み込む分析単位の数は3つ以上であってもよい。この場合、組み込まれた分析単位で分析する試料は全部同一に限るものではなく、それぞれが異なる試料を分析するようにしてもよいし、いくつかの分析単位は同一試料を異なる分析周期で分析して残りの分析単位は異なる試料を分析するようにしてもよく、それらを任意に組み合わせることができる。
【0044】
さらに、前述のように、図1の例では、ガスクロマトグラフに適用する例について説明したが、本発明はガスクロマトグラフに限るものではなく、各種のクロマトグラフにも適用できるものである。
【0045】
以上説明したように、本発明によれば、複数試料に対する分析時間を短縮できるとともに分離の早い成分の分析時間を短縮できるクロマトグラフが実現できる。
【符号の説明】
【0046】
2 流量制御部
3 試料注入部
4 カラム
5 試料選択部
6 恒温槽
7 検出器
101 移動相
102 移動相分配部
103 演算制御部
104 表示部
105 操作入力部
106 ケース(ハウジング)

【特許請求の範囲】
【請求項1】
試料の成分を分離するカラムとこのカラムで分離された成分を検出する検出器を単位とする少なくとも1つの分析単位を有する少なくとも2つの分析モジュールが設けられ、
これら各分析モジュールはそれぞれの分析モジュールに固有の周期で前記試料を分析することを特徴とするクロマトグラフ。
【請求項2】
前記各分析モジュールは共通の試料をそれぞれの分析モジュールに固有の周期で分析することを特徴とする請求項1記載のクロマトグラフ。
【請求項3】
前記各分析モジュールはそれぞれ異なる試料をそれぞれの分析モジュールに固有の周期で分析することを特徴とする請求項1に記載のクロマトグラフ。

【図1】
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【図2】
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【図3】
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【図4】
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【図5】
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【図6】
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【図7】
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【公開番号】特開2012−220245(P2012−220245A)
【公開日】平成24年11月12日(2012.11.12)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2011−83609(P2011−83609)
【出願日】平成23年4月5日(2011.4.5)
【出願人】(000006507)横河電機株式会社 (4,443)