シリカガラス中実棒材の製造方法
【課題】微小な気泡を含有せず高純度で高粘性のシリカガラス中実棒材の製造方法を提供する。
【解決手段】本シリカガラス中実棒材の製造方法は、天然シリカ質原料を用いて真空電気溶融法により円筒状シリカインゴットを作製し、この円筒状シリカインゴットを電解処理し、この電解処理された円筒状シリカインゴットを円周方向に分割し、この分割シリカインゴットＩｇ３をモールド３４に収容し、このモールド３４を加熱して収容された分割シリカインゴットＩｇ３を溶融し、溶融シリカガラスを棒引きする。
【解決手段】本シリカガラス中実棒材の製造方法は、天然シリカ質原料を用いて真空電気溶融法により円筒状シリカインゴットを作製し、この円筒状シリカインゴットを電解処理し、この電解処理された円筒状シリカインゴットを円周方向に分割し、この分割シリカインゴットＩｇ３をモールド３４に収容し、このモールド３４を加熱して収容された分割シリカインゴットＩｇ３を溶融し、溶融シリカガラスを棒引きする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はシリカガラス中実棒材の製造方法に係り、特に電解処理された天然シリカ質シリカガラスインゴットを円周方向に分割して用いるシリカガラス中実棒材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
例えば、半導体ウェーハ熱処理用のウェーハボートのウェーハ支持棒に用いられるシリカガラス中実棒材においては、耐高熱変形性のため高粘性であり、ウェーハへの金属汚染がないように高純度であることが求められている。
【０００３】
後者の純度としては、Ｎａ、Ｋなどのアルカリ金属が０．０５ｐｐｍ以下、さらに、Ｆｅが０．２ｐｐｍ以下が必要とされる。
【０００４】
従来、高純度の材料とするために、化学気相法による合成シリカ原料が用いられているが、粘性が十分とは言えず、耐高温変形性に難点があった。
【０００５】
この問題を解決するために、電気溶融法によって得られた円筒状シリカガラスインゴットの内周部に円柱状電極を挿入配置し、また外周部に容器状電極を配置し、加熱下で前記電極間に直流電圧を印加して、少なくともＦｅの含有量が１０ｐｐｂ以下になるよう高純度化した後に、高純度化した円筒形状シリカガラスインゴットをクリーンルーム内で火炎加工する高純度シリカガラス製品の製造方法が提案されている（特許文献１）。
【０００６】
しかしながら、特許文献１の製造方法により製造された高純度円筒状シリカガラスインゴットから、従来の溶融引き上げ法によってシリカガラス中実棒材を棒引きし製造すると、円筒状部に存在する空間に起因して、シリカガラス中実棒材に微小な気泡が混入し、十分な耐高温変形性が得られない問題があった。
【特許文献１】特開２００２−８０２３２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
微小な気泡を含有せず高純度で高粘性のシリカガラス中実棒材の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上述した目的を達成するため、本発明に係るシリカガラス中実棒材の製造方法は、天然シリカ質原料を用いて真空電気溶融法により円筒状シリカインゴットを作製し、この円筒状シリカインゴットを電解処理し、この電解処理された円筒状シリカインゴットを円周方向に分割し、この分割シリカインゴットをモールドに収容し、このモールドを加熱して収容された分割シリカインゴットを溶融し、溶融シリカガラスを棒引きすることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、微小な気泡を含有せず高純度で高粘性のシリカガラス中実棒材の製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明の一実施形態に係るシリカガラス中実棒材の製造方法について、図面を参照して説明する。
【００１１】
図１は本発明に係るシリカガラス中実棒材の製造方法の製造工程図である。
【００１２】
図１に示すように、本発明に係るシリカガラス中実棒材の製造方法は、天然シリカ質原料を用いて円筒状シリカインゴットを作製し、この円筒状シリカインゴットを電解処理し、この電解処理された円筒状シリカインゴットを円周方向に分割して分割シリカインゴットを作製し、この分割シリカインゴットをモールドに収容し、このモールドを加熱して収容された分割シリカインゴットを溶融し、溶融シリカガラスを棒引きし、シリカガラス中実棒材を製造する。
【００１３】
円筒状シリカインゴットを作製する工程は、水晶等の天然の結晶質二酸化ケイ素を粉砕して得た粒径１０〜３００μｍの原料粉を精製後、真空電気溶融法によって円筒状シリカインゴットＩｇ２を得る。
【００１４】
さらに、図２に示すように、円筒状シリカインゴットを電解処理する工程は、シリカガラス純化装置２１を用いて行う。このシリカガラス純化装置２１は、＋極側電極をなし、中空円筒形状で２分割可能な金属ケース２２と、この金属ケース２２に沿って壁状に配された絶縁性トラップ粉Ｐを介して収容される円筒状シリカインゴットＩｇ２の電極挿入孔Ｉｇａに挿入される円柱状の−極側カーボン電極２３からなる。
【００１５】
従って、円筒状シリカインゴットの電解処理は、トラップ粉Ｐを敷き詰めた金属ケース２２内に、円筒状シリカガラスインゴットＩｇ２を同心円的に挿入配置し、この円筒状シリカガラスインゴットＩｇ２の空間部（内周部）に、円柱状カーボン電極２３を同じく同軸的に挿入配置する。その後、円筒状シリカガラスインゴットＩｇ２と金属ケース２２との間に、同種の絶縁性トラップ粉末を充填する。加熱炉内に配置して、加熱炉内温度を１３００〜１４００℃程度として、カーボン電極２３と金属ケース２２との間に、３〜１０ＫＶ程度の直流電圧を印加して、３０〜１００時間電界処理する。
【００１６】
直流電圧の印加により、円筒状シリカガラスインゴットＩｇ２中のＦｅ不純物は、−極側（シリカガラスインゴットの外周側）に拡散移動して、外周面に密着的に介在するトラップ粉末Ｐにトラップされる。そして、所定時間の電界処理終了後は、加熱炉内で室温まで冷却してから金属ケース２２などの組み立体を炉外に取り出し、金属ケース２２を分割することで、Ｆｅ含有量１０ｐｐｂ以下の高純度化させた円筒状シリカガラスインゴットＩｇ２が得られる。
【００１７】
図３及び図４に示すように、この電解処理された円筒状シリカインゴットＩｇ２を円周方向に１／４〜１／３に分割して円弧状とし、円弧状の分割シリカインゴットＩｇ３を得る。なお、円筒状シリカガラスインゴットＩｇ２は外径が後述する円筒形状のモールド３４の内径よりも大きなものを用いるのが好ましい。これにより、分割シリカインゴットＩｇ３はより平板に近くなり、後述の空隙部が減少させることができる。
【００１８】
また、分割シリカインゴットＩｇ３の長さ方向の角部をＲ１０以上面取りするのが好ましい。これにより、後工程において分割シリカインゴットＩｇ３がモールド内で安定し、倒れたり巻き込まれることがなく、泡を残すことがない。
【００１９】
図５に示すように、ガラス棒引き工程は、ガラス棒引き装置３１を用いて行う。ガラス棒引き装置３１は炉体３２と、原料となる分割インゴットＩｇ３を熔融加熱する円筒形状の加熱手段３３が炉体３２内に配置され、加熱手段３３内に収容され、モールド孔３４ａが設けられたモールド３４と、このモールド３４の下方に配され、昇降するチャック機構３５からなる。
【００２０】
図６に示すように、棒引き工程に先立って分割シリカインゴットＩｇ３をモールド３４に収容するが、モールド３４への収納は、円筒形状のモールド３４内に補助モールド３６を収容して、分割シリカインゴットＩｇ３の形状に類似する収容部３４ｓを設け、この収容部３４ｓに分割シリカインゴットＩｇ３を収納するようにするのが好ましい。これにより、空隙部が減少して、泡を残すことがない。
【００２１】
可能な限り空隙部を減じるようにモールド３４に収納された分割シリカインゴットＩｇ３を加熱手段３３で１８００〜２０００℃に加熱溶融し、予め製造されたシリカガラス引き出し棒ｇをモールド孔３４ａから流出する溶融ガラスに接着させた後、シリカガラス引き出し棒ｇをチャック機構３５により降下させてシリカガラス中実棒材を引く。
【００２２】
上記のように、高粘性の天然シリカ質原料を用いて真空電気溶融法により円筒状シリカインゴットを作製し、電解処理によって高純度化し、円筒状シリカガラスインゴットを円周方向に分割して円弧形状の分割シリカインゴットにし、空隙部が減少するようにモールドに収納し溶融してシリカガラス棒を引き、泡のないシリカガラス中実棒材が製造される。
【００２３】
本実施形態のシリカガラス中実棒材の製造方法によれば、微小な気泡を含有せず高純度で高粘性のシリカガラス中実棒材を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明に係るシリカガラス中実棒材の製造方法の製造工程図。
【図２】本発明に係るシリカガラス中実棒材の製造方法に用いられるシリカガラス純化装置を示す概念図。
【図３】本発明に係るシリカガラス中実棒材の製造方法に用いられる円筒形状シリカガラスインゴットの斜視図。
【図４】本発明に係るシリカガラス中実棒材の製造方法に用いられる分割シリカガラスインゴットの斜視図。
【図５】本発明に係るシリカガラス中実棒材の製造方法に用いられるガラス棒引き装置を示す概念図。
【図６】本発明に係るシリカガラス中実棒材の製造方法に用いられるモールドの使用状態を示す概念図。
【符号の説明】
【００２５】
１ インゴット製造装置
２１ シリカガラス純化装置
３１ ガラス棒引き装置
３４ モールド
３４ａ モールド孔
３６ 補助モールド
【技術分野】
【０００１】
本発明はシリカガラス中実棒材の製造方法に係り、特に電解処理された天然シリカ質シリカガラスインゴットを円周方向に分割して用いるシリカガラス中実棒材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
例えば、半導体ウェーハ熱処理用のウェーハボートのウェーハ支持棒に用いられるシリカガラス中実棒材においては、耐高熱変形性のため高粘性であり、ウェーハへの金属汚染がないように高純度であることが求められている。
【０００３】
後者の純度としては、Ｎａ、Ｋなどのアルカリ金属が０．０５ｐｐｍ以下、さらに、Ｆｅが０．２ｐｐｍ以下が必要とされる。
【０００４】
従来、高純度の材料とするために、化学気相法による合成シリカ原料が用いられているが、粘性が十分とは言えず、耐高温変形性に難点があった。
【０００５】
この問題を解決するために、電気溶融法によって得られた円筒状シリカガラスインゴットの内周部に円柱状電極を挿入配置し、また外周部に容器状電極を配置し、加熱下で前記電極間に直流電圧を印加して、少なくともＦｅの含有量が１０ｐｐｂ以下になるよう高純度化した後に、高純度化した円筒形状シリカガラスインゴットをクリーンルーム内で火炎加工する高純度シリカガラス製品の製造方法が提案されている（特許文献１）。
【０００６】
しかしながら、特許文献１の製造方法により製造された高純度円筒状シリカガラスインゴットから、従来の溶融引き上げ法によってシリカガラス中実棒材を棒引きし製造すると、円筒状部に存在する空間に起因して、シリカガラス中実棒材に微小な気泡が混入し、十分な耐高温変形性が得られない問題があった。
【特許文献１】特開２００２−８０２３２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
微小な気泡を含有せず高純度で高粘性のシリカガラス中実棒材の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上述した目的を達成するため、本発明に係るシリカガラス中実棒材の製造方法は、天然シリカ質原料を用いて真空電気溶融法により円筒状シリカインゴットを作製し、この円筒状シリカインゴットを電解処理し、この電解処理された円筒状シリカインゴットを円周方向に分割し、この分割シリカインゴットをモールドに収容し、このモールドを加熱して収容された分割シリカインゴットを溶融し、溶融シリカガラスを棒引きすることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、微小な気泡を含有せず高純度で高粘性のシリカガラス中実棒材の製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明の一実施形態に係るシリカガラス中実棒材の製造方法について、図面を参照して説明する。
【００１１】
図１は本発明に係るシリカガラス中実棒材の製造方法の製造工程図である。
【００１２】
図１に示すように、本発明に係るシリカガラス中実棒材の製造方法は、天然シリカ質原料を用いて円筒状シリカインゴットを作製し、この円筒状シリカインゴットを電解処理し、この電解処理された円筒状シリカインゴットを円周方向に分割して分割シリカインゴットを作製し、この分割シリカインゴットをモールドに収容し、このモールドを加熱して収容された分割シリカインゴットを溶融し、溶融シリカガラスを棒引きし、シリカガラス中実棒材を製造する。
【００１３】
円筒状シリカインゴットを作製する工程は、水晶等の天然の結晶質二酸化ケイ素を粉砕して得た粒径１０〜３００μｍの原料粉を精製後、真空電気溶融法によって円筒状シリカインゴットＩｇ２を得る。
【００１４】
さらに、図２に示すように、円筒状シリカインゴットを電解処理する工程は、シリカガラス純化装置２１を用いて行う。このシリカガラス純化装置２１は、＋極側電極をなし、中空円筒形状で２分割可能な金属ケース２２と、この金属ケース２２に沿って壁状に配された絶縁性トラップ粉Ｐを介して収容される円筒状シリカインゴットＩｇ２の電極挿入孔Ｉｇａに挿入される円柱状の−極側カーボン電極２３からなる。
【００１５】
従って、円筒状シリカインゴットの電解処理は、トラップ粉Ｐを敷き詰めた金属ケース２２内に、円筒状シリカガラスインゴットＩｇ２を同心円的に挿入配置し、この円筒状シリカガラスインゴットＩｇ２の空間部（内周部）に、円柱状カーボン電極２３を同じく同軸的に挿入配置する。その後、円筒状シリカガラスインゴットＩｇ２と金属ケース２２との間に、同種の絶縁性トラップ粉末を充填する。加熱炉内に配置して、加熱炉内温度を１３００〜１４００℃程度として、カーボン電極２３と金属ケース２２との間に、３〜１０ＫＶ程度の直流電圧を印加して、３０〜１００時間電界処理する。
【００１６】
直流電圧の印加により、円筒状シリカガラスインゴットＩｇ２中のＦｅ不純物は、−極側（シリカガラスインゴットの外周側）に拡散移動して、外周面に密着的に介在するトラップ粉末Ｐにトラップされる。そして、所定時間の電界処理終了後は、加熱炉内で室温まで冷却してから金属ケース２２などの組み立体を炉外に取り出し、金属ケース２２を分割することで、Ｆｅ含有量１０ｐｐｂ以下の高純度化させた円筒状シリカガラスインゴットＩｇ２が得られる。
【００１７】
図３及び図４に示すように、この電解処理された円筒状シリカインゴットＩｇ２を円周方向に１／４〜１／３に分割して円弧状とし、円弧状の分割シリカインゴットＩｇ３を得る。なお、円筒状シリカガラスインゴットＩｇ２は外径が後述する円筒形状のモールド３４の内径よりも大きなものを用いるのが好ましい。これにより、分割シリカインゴットＩｇ３はより平板に近くなり、後述の空隙部が減少させることができる。
【００１８】
また、分割シリカインゴットＩｇ３の長さ方向の角部をＲ１０以上面取りするのが好ましい。これにより、後工程において分割シリカインゴットＩｇ３がモールド内で安定し、倒れたり巻き込まれることがなく、泡を残すことがない。
【００１９】
図５に示すように、ガラス棒引き工程は、ガラス棒引き装置３１を用いて行う。ガラス棒引き装置３１は炉体３２と、原料となる分割インゴットＩｇ３を熔融加熱する円筒形状の加熱手段３３が炉体３２内に配置され、加熱手段３３内に収容され、モールド孔３４ａが設けられたモールド３４と、このモールド３４の下方に配され、昇降するチャック機構３５からなる。
【００２０】
図６に示すように、棒引き工程に先立って分割シリカインゴットＩｇ３をモールド３４に収容するが、モールド３４への収納は、円筒形状のモールド３４内に補助モールド３６を収容して、分割シリカインゴットＩｇ３の形状に類似する収容部３４ｓを設け、この収容部３４ｓに分割シリカインゴットＩｇ３を収納するようにするのが好ましい。これにより、空隙部が減少して、泡を残すことがない。
【００２１】
可能な限り空隙部を減じるようにモールド３４に収納された分割シリカインゴットＩｇ３を加熱手段３３で１８００〜２０００℃に加熱溶融し、予め製造されたシリカガラス引き出し棒ｇをモールド孔３４ａから流出する溶融ガラスに接着させた後、シリカガラス引き出し棒ｇをチャック機構３５により降下させてシリカガラス中実棒材を引く。
【００２２】
上記のように、高粘性の天然シリカ質原料を用いて真空電気溶融法により円筒状シリカインゴットを作製し、電解処理によって高純度化し、円筒状シリカガラスインゴットを円周方向に分割して円弧形状の分割シリカインゴットにし、空隙部が減少するようにモールドに収納し溶融してシリカガラス棒を引き、泡のないシリカガラス中実棒材が製造される。
【００２３】
本実施形態のシリカガラス中実棒材の製造方法によれば、微小な気泡を含有せず高純度で高粘性のシリカガラス中実棒材を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明に係るシリカガラス中実棒材の製造方法の製造工程図。
【図２】本発明に係るシリカガラス中実棒材の製造方法に用いられるシリカガラス純化装置を示す概念図。
【図３】本発明に係るシリカガラス中実棒材の製造方法に用いられる円筒形状シリカガラスインゴットの斜視図。
【図４】本発明に係るシリカガラス中実棒材の製造方法に用いられる分割シリカガラスインゴットの斜視図。
【図５】本発明に係るシリカガラス中実棒材の製造方法に用いられるガラス棒引き装置を示す概念図。
【図６】本発明に係るシリカガラス中実棒材の製造方法に用いられるモールドの使用状態を示す概念図。
【符号の説明】
【００２５】
１ インゴット製造装置
２１ シリカガラス純化装置
３１ ガラス棒引き装置
３４ モールド
３４ａ モールド孔
３６ 補助モールド
【特許請求の範囲】
【請求項１】
天然シリカ質原料を用いて真空電気溶融法により円筒状シリカインゴットを作製し、
この円筒状シリカインゴットを電解処理し、
この電解処理された円筒状シリカインゴットを円周方向に分割し、
この分割シリカインゴットをモールドに収容し、
このモールドを加熱して収容された分割シリカインゴットを溶融し、
溶融シリカガラスを棒引きすることを特徴とするシリカガラス中実棒材の製造方法。
【請求項２】
前記分割シリカインゴットの長さ方向の角部を面取りすることを特徴とする請求項１に記載のシリカガラス中実棒材の製造方法。
【請求項３】
前記モールド内に補助モールドを収容して、分割シリカインゴット収容後のモールド内空隙部の容積を減ずるようにしたことを特徴とする請求項１または２に記載のシリカガラス中実棒材の製造方法。
【請求項４】
前記モールドはモールド孔が設けられた有底円筒形状をなし、分割シリカインゴットは前記モールドの内径よりも大きな外径を有する円筒状シリカインゴットから分割されたことを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載のシリカガラス中実棒材の製造方法。
【請求項１】
天然シリカ質原料を用いて真空電気溶融法により円筒状シリカインゴットを作製し、
この円筒状シリカインゴットを電解処理し、
この電解処理された円筒状シリカインゴットを円周方向に分割し、
この分割シリカインゴットをモールドに収容し、
このモールドを加熱して収容された分割シリカインゴットを溶融し、
溶融シリカガラスを棒引きすることを特徴とするシリカガラス中実棒材の製造方法。
【請求項２】
前記分割シリカインゴットの長さ方向の角部を面取りすることを特徴とする請求項１に記載のシリカガラス中実棒材の製造方法。
【請求項３】
前記モールド内に補助モールドを収容して、分割シリカインゴット収容後のモールド内空隙部の容積を減ずるようにしたことを特徴とする請求項１または２に記載のシリカガラス中実棒材の製造方法。
【請求項４】
前記モールドはモールド孔が設けられた有底円筒形状をなし、分割シリカインゴットは前記モールドの内径よりも大きな外径を有する円筒状シリカインゴットから分割されたことを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載のシリカガラス中実棒材の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【公開番号】特開２００７−２５４２２６（Ｐ２００７−２５４２２６Ａ）
【公開日】平成１９年１０月４日（２００７．１０．４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−８２９５７（Ｐ２００６−８２９５７）
【出願日】平成１８年３月２４日（２００６．３．２４）
【出願人】（０００２２１１２２）東芝セラミックス株式会社 (294)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年１０月４日（２００７．１０．４）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年３月２４日（２００６．３．２４）
【出願人】（０００２２１１２２）東芝セラミックス株式会社 (294)
【Ｆターム（参考）】
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