ジェットミルを用いて微細な粒子を形成するための方法
【課題】機械式のミルを用いた粉砕に比べて粉砕材料の汚染低減をもたらし、砕材料の粒度分布が改善され、しかも粉砕中に粉砕材料の表面改質の実施を可能にする、できるだけエネルギ効率の良い粉砕方法を提供する。
【解決手段】ジェットミル１を用いて微細な粒子を形成するために、粉砕ガスが、≦４バール（絶対）の圧力と、１００℃よりも低い温度とを有している。
【解決手段】ジェットミル１を用いて微細な粒子を形成するために、粉砕ガスが、≦４バール（絶対）の圧力と、１００℃よりも低い温度とを有している。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、新規ジェットミル、ジェットミルを用いて微細な粒子を形成するか、もしくは発生させるための方法、微細な粒子を同時に表面改質するための方法ならびに該方法を用いて製造された製品に関する。
【背景技術】
【０００２】
ジェットミルを用いた粉砕の場合、粉砕しかつ／または分級したい材料は、比較的粗い粒子と比較的微細な粒子とから成っている。これらの粒子は空気流中で一緒に案内されて、製品流を形成する。この製品流はジェットミルの風力分級器のハウジング内に導入され得る。製品流は半径方向で風力分級器の分級羽根車内に流入する。この分級羽根車内では、粗粒子が空気流から分離され、空気流は微粒子と共に軸方向で分級羽根車から流出管を通って流出する。濾別したい微粒子または製造したい微粒子を有する空気流は、次いでフィルタに供給され得る。このフィルタ内では、流体、たとえば空気と、微粒子とが互いに分離される。
【０００３】
ドイツ連邦共和国特許出願公開第１９８２４０６２号明細書に基づき公知のジェットミルでは、このジェットミルの粉砕室内にさらに、高い流れエネルギを有する熱蒸気から成る、少なくとも１つのエネルギ富含の粉砕ジェットが導入される。この場合、粉砕室は前記少なくとも１つの粉砕ジェットのための流入装置の他に、粉砕材料のための流入部および製品のための流出部を有しており、粉砕材料と少なくとも１つの粉砕ジェットとの合流の範囲において、熱蒸気と粉砕材料とは少なくともほぼ等しい温度を有している。
【０００４】
さらに、たとえば欧州特許出願公開第０４７２９３０号明細書に基づき、特にジェットミルのための相応する風力分級器が公知である。この公知の風力分級器およびその作動方法は基本的には極めて満足し得るものである。
【０００５】
上で挙げた方法には、次のような欠点がある。すなわち、前記方法は器械的に高い手間をかけないと作動させることができず、しかも極めて多くのエネルギがかかる。この問題を最小限に抑えるために、ドイツ連邦共和国特許第１０２００６０２３１９３号明細書には、粉砕圧を４．５バールの下へ低下させる方法が提案されている。この方法はエネルギ効率の点では改良されているが、しかし相変わらず作動媒体（粉砕ガス）の高い温度が与えられているという欠点を有している。作動媒体圧および作動媒体温度の形成のためには、ドイツ連邦共和国特許第１０２００６０２３１９３号明細書では、たとえばドイツ連邦共和国特許第１９８２４０６２号明細書に記載の手段が挙げられているか、もしくはコンプレッサの使用が提案されている。
【０００６】
ジェットミルに対して択一的に、機械式のミルもしくは分級型（klassierend.）の機械式のミルの使用が知られている。しかし、このようなミルには、粉砕材料がロータ/ステータとの直接的な接触に基づいてミルに高い摩耗を生ぜしめる原因となるという欠点がある。このことは、やはりミルのために過度に高い保守コストを招くと同時に、粉砕材料の望ましくない汚染をも招いてしまう。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】ドイツ連邦共和国特許出願公開第１９８２４０６２号明細書
【特許文献２】欧州特許出願公開第０４７２９３０号明細書
【特許文献３】ドイツ連邦共和国特許第１０２００６０２３１９３号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
したがって、本発明の課題は、機械式のミルもしくは分級型の機械式のミルを用いた粉砕に比べて粉砕材料の汚染低減をもたらすような、できるだけエネルギ効率の良い粉砕方法を提供することである。特別な課題においては、新規方法による粉砕材料の粒度分布が、機械式のミルもしくは分級型の機械式のミルを用いた粉砕方法に比べて少なくとも等価となるか、またはそれよりも良好になることが目標である。
【０００９】
本発明の特別な課題は、機械式のミルもしくは分級型の機械式のミルを用いた粉砕に比べて、粉砕材料の汚染低減をもたらすと同時に、粉砕中に粉砕材料の表面改質（たとえばコーティング、ドーピング）を実施することを可能にするような、できるだけエネルギ効率の良い粉砕方法を提供することである。
【００１０】
別の課題は、たとえば鉄による僅かなコンタミネーションもしくは汚染しか有しない新規の粉末状の材料を提供することにある。
【００１１】
明示されていない別の課題は、以下の説明、特許請求の範囲、実施形態および図面の全体関係から明らかとなる。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上で挙げた課題は、特許請求の範囲、以下に行う説明、実施形態および図面において詳しく定義された方法および該方法において詳しく定義された製品により解決される。
【００１３】
この課題を解決するために本発明の方法では、ジェットミルを用いて微細な粒子を形成するための方法において、粉砕ガスが、≦４バール（絶対）の圧力と、１００℃よりも低い温度とを有しているようにした。
【発明の効果】
【００１４】
本発明者は意想外にも、無機材料および有機材料をジェットミルにおいて４バール（絶対）よりも低い圧力と、１００℃よりも低い温度とで、これらの材料が引き続き、同一の材料を、ロータ／ステータ（分級型および非分級型）を備えたミルにおいて粉砕した場合に得られる粒子スペクトルに少なくとも相当するような粒子スペクトルを有するように粉砕することが可能であることを見い出した。したがって、製品を同じ粒子スペクトルで、ただし、より少ない不純物含量で製造することができる。
【００１５】
しかし、穏やかな粉砕条件に基づき、本発明による低圧粉砕法を用いると、機械式のミルに比べて減じられた微粒含量および／またはひいてはより狭い粒度分布を有する粒子を製造することも可能である。
【００１６】
さらに、本発明者は、この方法の場合、粉砕と同時に粉砕材料のコーティングもしくはドーピングを実施することが可能であることを見い出した。このことは特筆すべきことである。なぜならば、機械式もしくは分級型の機械式のミルにおいては、一般にミルのロータ／ステータ／壁における焼付きが生じので、粉砕と同時にコーティングもしくはドーピングを実施することが不可能であるからである。本発明による方法においては圧力および温度が極めて低いので、粉砕と同時に粉砕材料のコーティングもしくはドーピングを実施することが可能である。
【００１７】
低い圧力および低い温度はさらに、感熱性の表面改質剤の使用もしくは公知先行技術のジェット粉砕方法では使用することのできない感熱性の粉砕材料、たとえば砂糖の粉砕を可能にする。
【００１８】
さらに特筆すべきことは、本発明による乾式粉砕・コーティング方法は、穏やかな条件下に、公知の方法では製造不可能であった製品を製造することを可能にする。すなわち、たとえば、ケイ酸を粉砕すると同時に、ポリエーテル含量が失われることなしに、シリコーンポリエーテルアクリレートポリマによってコーティングすることが可能である。このポリマは製造条件に基づき、部分的に１０〜２０重量％のポリエーテル過剰量を有している。従来の湿式粉砕においてはこの過剰量が部分的に洗出されてしまうことが判った。それに対して本発明による乾式粉砕方法では、ポリエーテル過剰量が維持されるので、ケイ酸粒子の、従来とは完全に異なる被覆体を製造することができる。このことは粒子の改善された使用技術的特性をもたらす。しかし他方において、この新規方法はエコロジカル的（生態学的）およびエコノミカル的（経済的）な利点をも持っている。なぜならば、ポリエーテルによる廃水の汚染を著しく減少させるか、もしくはそれどころか回避することができるからである。
【００１９】
特に高研磨性の固形物、たとえば歯磨き用の固形物を粉砕する場合、本発明による方法は特別な利点を有している。このような固形物はミルに特に高い摩耗を生ぜしめるが、しかしそれと同時にヒトや動物の美容処理のための製品に対しては、不純物含量に関して高い要求が課せられている。
【００２０】
したがって、本発明の対象は、ジェットミルを用いて微細な粒子を形成するか、もしくは発生さえるための方法において、粉砕ガスが、≦４バール（絶対）の圧力と、１００℃よりも低い温度とを有していることを特徴とする、微細な粒子を形成するための方法である。
【００２１】
さらに本発明の対象は、粉砕ガスとして圧縮されたガスを使用して、ジェットミルを用いて微細な粒子を形成するための方法において、粉砕ガスが、≦４バール（絶対）の圧力と、１００℃よりも低い温度とを有しており、粉砕時に、粉砕材料の粒子の表面の少なくとも一部がコーティング剤もしくはドーピング剤で被覆されるようにコーティング剤もしくはドーピング剤を添加することを特徴とする、微細な粒子を形成するための方法である。
【００２２】
同じく本発明の対象は、ジェットミル、有利には流動層カウンタジェットミルまたは密層ジェットミル（Dichtbettstrahlmuehle）または楕円管ミル（Ovalrohrmuehle）またはスパイラルジェットミルにおいて、作動媒体の圧力形成のためにブロワ、有利には回転ピストンブロワまたはラジアルブロワが使用されることを特徴とするジェットミルである。
【００２３】
本発明による方法は、公知先行技術の方法と比較して著しくエネルギ最適化された方法である（低い圧力、低い温度、少ないミル摩耗、器械にかかる減じられた手間）。
【００２４】
本発明による方法において有利に使用される本発明によるジェットミルは、公知先行技術のジェットミルに比べて大きな利点を有している。すなわち、本発明によるジェットミルは作動媒体の圧力および温度を形成するためのコンプレッサまたは加圧釜を必要とせず、単純なブロワ、有利には回転ピストンブロワまたはラジアルブロワが使用され得る。このことは、器械にかかる手間を著しく減少させ、仕入れコストを低下させ、かつ保守コストを減少させる。保守コストは、本発明による方法において低い温度および圧力が使用されることによっても低減される。
【００２５】
本発明による方法の別の利点は、既存のジェットミルを用いて当該方法を実施することができることである。
【００２６】
本発明による方法を用いて粉砕された製品の粒度分布、特にｄ５０値は、機械式のミルもしくは分級型の機械式のミルを用いて得られた粒度分布と同様に調節され得る。しかし、より効果的なエネルギ変換率に基づき、本発明における粉砕材料における極微細含量は、機械式のミルもしくは分級型の機械式のミルを用いた粉砕に比べて著しく低減され得る。これにより、本発明における粉砕材料は著しく改善された、使用技術的な特性、たとえば低減された増粘作用を有している。本発明による粉砕材料の別の利点は、機械式のミルもしくは分級型の機械式のミルを用いて製造された粉砕材料に比べて、著しく低い、ミルの摩耗物質による汚染である。このことは特に、高い純度を有しなければならない製品において極めて有利になる。
【００２７】
既に述べたように、本発明による方法は粉砕と共に粉砕材料のコーティングもしくはドーピングを実施することを可能にする。このことは、特にこのコーティングもしくはドーピングが、１００℃よりも下の低い温度で行われ得るので、熱に敏感な感熱性のコーティング剤もしくはドーピング剤もしくは粉砕材料（たとえば砂糖、トリメチロールプロパン、Ｔｅｇｏ Ｒａｄ ２３００等）が使用され得るという理由からも有利である。
【００２８】
本発明による方法は、粉砕材料の物理化学的な特性、たとえばＤＢＰ吸収量が十分に維持される、穏やかな粉砕方法である。
【００２９】
さらに利点としては、本発明による方法が多目的に、つまり有機材料のためにも無機材料のためにも使用可能であることが挙げられる。これにより、本発明による方法は、たとえばドイツ連邦共和国特許第１０２００６０２３１９３号明細書に記載の、特定の無機材料のためにしか使用可能でない方法とは異なっている。
【００３０】
以下に、本発明の対象を詳しく説明する。
【００３１】
本発明の有利な実施態様および／または好ましい実施態様は特許請求の範囲の各請求項およびその組合せならびに本願明細書全体から明らかである。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】ジェットミルの１実施形態を部分的に断面して示す概略図である。
【図２】ジェットミルの風力分級器の１実施形態を鉛直方向の配置で示す中心長手方向断面図であり、ただし分級羽根車には分級空気と固体粒子とから成る混合物のための流出管が対応配置されている。
【図３】風力分級器の分級羽根車の鉛直断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００３３】
以下に説明する、図面に図示されている実施形態および使用形態につき、本発明を例示的にのみ詳しく説明する。すなわち、本発明はこれらの実施形態および使用形態に限定されるものではないか、または個々の実施形態および使用形態内での各特徴組合せに限定されるものではない。方法特徴および装置特徴はそれぞれ装置説明もしくは方法説明からも同様に明らかとなる。
【００３４】
具体的な実施形態と関連して記載されかつ／または図示されている個々の特徴は、これらの実施形態またはこれらの実施形態のその他の特徴との組合せに限定されるものではなく、技術的な可能性の枠内では、本明細書中に特記されていなくとも、それぞれ別の変化形と組み合わされ得る。
【００３５】
個々の図面において、同一または類似のコンポーネントあるいは同一作用または類似作用を有するコンポーネントは同じ符号で示されている。以下に説明されているか、または説明されていないかにはかかわらず、符号を備えていないような特徴も図面につき明らかとなる。他方において、本明細書中に包含されているが、図面には見えていないか、または図示されていない特徴も、当業者にとっては容易に理解し得る。
【００３６】
ジェットミルを用いて微細な粒子を形成するための方法において、本発明により規定された新規ステップは、個々のステップの図式による図示が不要となるほどに明快でかつ分かり易いものである。
【００３７】
本発明による方法は、粉砕ガスとして圧縮されたガスを使用して、ジェットミルを用いて微細な粒子を形成するための方法において、粉砕ガスが、≦４バール（絶対）の圧力と、１００℃よりも低い温度とを有していることを特徴とする、微細な粒子を形成するための方法である。
【００３８】
前記方法は有利にはさらに、粉砕ガスの温度が、９５℃よりも低いか、もしくは９５℃に等しく、有利には９０℃よりも低いかもしくは９０℃に等しく、特に有利には８０℃よりも低いかもしくは８０℃に等しく、極めて特に有利には１５〜８０℃であることにより改良されていてよい。第１の特に有利な変化形では、粉砕ガスの温度が５０〜８０℃であり、第２の特に有利な変化形では１５〜５０℃である。粉砕ガスの温度はミル内への粉砕ガス流入部で測定される。
【００３９】
粉砕材料の圧力は有利には３バールよりも低く、特に有利には２バールよりも低く、極めて特に有利には１バールよりも低く、殊に有利には０．５〜１バールであり、極めて殊に有利には０．１５〜０．５バールである。
【００４０】
粉砕ガス圧と温度との次の組合せが特に有利である：０．１５〜０．５バールおよび１５〜５０℃もしくは０．１５〜０．５バールおよび５０〜８０℃。このための例は０．３バールと２０℃もしくは０．４バールと７５℃の組合せである。
【００４１】
本発明による方法では、有機材料も無機材料も粉砕され得る。有機材料のための例は炭水化物（たとえば砂糖）およびカルボキシメチルセルロースである。
【００４２】
有利な無機材料は、非晶質および結晶性の無機固形物である。結晶性の無機固形物は有利には二酸化チタン、酸化アルミニウムおよび炭酸カルシウムであり、非晶質の固形物は有利にはゲル、あるはまたその他の種類の非晶質の固形物である。さらに、セラミックスのような非晶質および結晶性の無機固形物（たとえば焼結セラミック）が有利である。特に有利には、少なくとも１種の金属および／または金属酸化物を含有するか、または該金属および／または金属酸化物から成る固形物、特に元素の周期律系の第３主族および第４主族の非晶質の酸化物である。このことはゲルについても、その他の種類の構造を有する非晶質の固形物についても云える。特に有利には、沈降ケイ酸、熱分解法ケイ酸、ケイ酸塩、アルミノケイ酸塩、アークケイ酸、たとえばクヴァルツヴェルク社（Fa. Quarzwerke GmbH）のアモジル（Amosil）、ガラスおよびシリカゲルであり、この場合、シリカゲルはヒドロゲルをもエアロゲルをもキセロゲロをも包含する。
【００４３】
本発明による方法では、流動層カウンタジェットミルまたは密層ジェットミルが使用されると有利である。
【００４４】
導入された粉砕ジェットを形成するためには、作動媒体として（「作動媒体」とは、本発明の枠内では作動媒質および粉砕ガスと同意義で使用される）、原理的には作動条件においてガス状であるあらゆる物質または物質混合物を使用することができる。特に有利には、空気および／または水素ガスおよび／またはアルゴンおよび／または希ガス、たとえばヘリウムおよび／または窒素および／または前記作動媒体の混合物が使用される。極めて特に有利には、空気である。不活性化ガスの使用はとりわけ酸化敏感な粉砕材料もしくは無機粉砕材料を粉砕する場合に有利である。
【００４５】
粉砕ジェットを形成するためには、たとえば慣用のジェットミル装置において存在しているような圧力タンク、あるいはまたコンプレッサを使用することができる。しかし、本発明の特別な実施態様では、粉砕ジェットの圧力がブロワ、特に有利には回転ピストンブロワまたはラジアルベンチレータによって形成される。これにより、粉砕装置の投資コストも運転・保守コストも著しく低減され得る。粉砕ジェットを形成するためのブロワを備えた、このような特別な新規ジェットミルは本発明の対象である。
【００４６】
さらに有利には、ジェットミルが分級器に結合される。この分級器は内部の分級器であっても、外部の分級器であってもよい。特に有利には、ジェットミルに組み込まれた動的な風力分級器が使用される。この場合、さらに別の極めて有利な実施態様では、風力分級器が、半径減少と共に増大する内寸高さまたは半径にわたって一定となる内寸高さを有する分級ロータまたは分級羽根車を有しているので、作動時では、分級ロータまたは分級羽根車の通流される流過面は少なくともほぼ一定となる。択一的または付加的な実施態様では、風力分級器が、特に交換可能な浸漬管を備えた分級ロータまたは分級羽根車を有しており、この浸漬管は、分級ロータまたは分級羽根車が回転すると一緒に回転するように形成されている。
【００４７】
本発明による方法のさらに別の有利な実施態様では、流れ方向に横断面拡張を有する微粒流出室が設けられている。
【００４８】
図１には、前で説明した方法を実施するためのジェットミル１の１実施形態が概略的に図示されている。既に前で述べたように、本発明による方法は、当業者にとって自体公知である装置および手段を用いて簡単に実現可能である。しかし、これによって、本発明により新規に提供される方法の個々のステップも当業者に知られているというわけではない。
【００４９】
図１に示したジェットミル１は、粉砕室３を取り囲む円筒状のハウジング２と、粉砕室３の高さのほぼ１／２の高さに設けられた粉砕材料供給部４と、粉砕室３の下側の範囲に設けられた少なくとも１つの粉砕ジェット流入部５と、粉砕室３の上側の範囲に設けられた製品流出部６とを有している。粉砕室３には、回転可能な分級羽根車８を備えた風力分級器７が配置されている。この風力分級器７を用いて粉砕材料（図示しない）は分級され、これにより、規定の粒度よりも下の粉砕材料だけが、製品流出部６を通じて粉砕室３から導出され、選択された値よりも上の粒度を有する粉砕材料は引き続き粉砕過程に供給される。
【００５０】
分級羽根車８は、風力分級器において汎用されている分級羽根車であってよく、この分級羽根車の羽根（あとでたとえば図３につき説明する）は、半径方向に延びる複数の羽根通路を画定しており、これらの羽根通路の外縁部において分級空気が流入して、比較的小さな粒度または質量の粒子を中央の流出部および製品流出部６へ連行する。それに対して、比較的大きな粒子または比較的大きな質量の粒子は遠心力の影響を受けてはねつけられる。特に風力分級器７および／または少なくともその分級羽根車８は、欧州特許出願公開第０４７２９３０号明細書に記載の少なくとも１つの構成特徴を備えている。
【００５１】
たとえば半径方向に向けられた、唯一つの流入開口または流入ノズル９から成る粉砕ジェット流入部５しか設けられていなくてよい。これにより、唯一つの粉砕ジェット１０を、粉砕材料供給部４から粉砕ジェット１０の範囲に流入する粉砕材料粒子に高いエネルギを持って衝突させ、かつこれらの粉砕材料粒子を小さな部分粒子に分解させることができる。これらの部分粒子は分級羽根車８によって吸い込まれ、そしてこれらの部分粒子が、相応して小さな大きさもしくは質量を有している場合には、製品流出部６を通じて外方へ向かって搬送される。しかし、対（ペア）になって互いに直径方向で向かい合って位置する粉砕ジェット流入部５を用いると一層良好な作用が得られる。この場合、粉砕ジェット流入部５は互いに平行な２つの粉砕ジェット１０を形成する。これらの粉砕ジェット１０は、特に複数の粉砕ジェット対が形成される場合には、唯一つの粉砕ジェット１０を用いて可能となるよりも粒子分解を一層強力に生ぜしめる。
【００５２】
さらに、たとえば粉砕材料供給部４と粉砕ジェット１０の範囲との間の内部の加熱源１１の使用または粉砕材料供給部４の外部の範囲に設けられた相応する加熱源１２の使用または熱損失の回避下に粉砕材料供給部４に流入する、もともと既に温かい粉砕材料の粒子の加工によって、加工温度に影響を与えることができる。このためには、供給管１３が、断熱性のジャケット１４によって取り囲まれている。加熱源１１または加熱源１２は、該加熱源が使用される場合に、基本的には任意であってよく、したがって目的に合わせて使用可能であり、市場における入手可能性に基づき選択され得るので、これに関するこれ以上の説明は必要でない。
【００５３】
温度に関しては、特に１つまたは複数の粉砕ジェット１０の温度が重要となり、粉砕材料の温度はこの粉砕ジェット温度に少なくともほぼ相当していることが望ましい。
【００５４】
粉砕ジェット流入部５を通じて粉砕室３に導入された粉砕ジェット１０を形成するためには、作動条件においてガス状となるあらゆる物質または物質混合物を使用することができる。特に有利には、空気および／または水素ガスおよび／またはアルゴンおよび／または希ガス、たとえばヘリウムおよび／または窒素および／または前で挙げた作動媒体の混合物が使用される。この場合、作動媒体の含熱量は各粉砕ジェット流入部５の流入ノズル９の下流側において、この流入ノズル９の上流側におけるよりも著しく小さくなることが確保されることが望ましい。それに対して、衝突粉砕のために必要となるエネルギは一次的に流れエネルギとして提供されていることが望ましいので、流入ノズル９の流入部１５と流出部１６との間の圧力降下は著しく大きくなり（圧力エネルギは十分に流れエネルギに変換されている）、また温度降下も著しくなる。特にこの温度降下は粉砕材料の加熱によって、粉砕材料および粉砕ジェット１０が粉砕室３の中央部１７の範囲において、少なくとも２つの互いに衝突し合う粉砕ジェット１０または２つの数倍の粉砕ジェット１０において、等しい温度を有する程度に補償されていることが望ましい。
【００５５】
粉砕ジェット１０を形成しかつ粉砕ジェット１０の調整を実施するための方法は当業者に知られている。
【００５６】
ジェットミル１の本実施形態の図面では、作動媒体Ｂの各供給のための例として、リザーバ装置または発生装置１８、たとえばタンク１８ａが図示されている。このタンク１８ａから、作動媒体Ｂは管路装置１９を介して、１つまたは複数の粉砕ジェット１０を形成するための１つまたは複数の粉砕ジェット流入部５に案内される。タンク１８ａの代わりに、たとえばコンプレッサを使用することもできる。これにより、相応する作動媒体Ｂが提供される。しかし、特に有利には単純なブロワ、極めて有利には回転ピストンブロワまたはラジアルベンチレータである。
【００５７】
特にこのような風力分級器７を備えたジェットミル１（これに関する実施形態は、例示的なものであるに過ぎず、本発明を制限するものではない）から出発して、組み込まれた動的な風力分級器７を備えたこのジェットミル１を用いて、微細な粒子を形成するための方法が実施される。作動媒体Ｂとしては、一般に流体またはガスが使用され、有利には既に説明した水素ガスまたはヘリウムまたは単純に空気が使用される。
【００５８】
さらに、分級羽根車８が、半径減少と共に、つまり分級羽根車軸線に向かうにつれて増大するか、または一定である内法高さを有していると好都合であり、したがって有利である。この場合、特に分級羽根車８の通流される面は一定である。付加的にまたは択一的に、流れ方向に横断面拡張を有する微細材料流出室（図示しない）が設けられていてよい。
【００５９】
特に有利な構成は、ジェットミル１において、分級羽根車８が、交換可能な追従回転する浸漬管２０を有していることにある。
【００６０】
以下に、図２および図３につき、ジェットミル１およびそのコンポーネントの例示的な構成の別の詳細および変化形について説明する。
【００６１】
図２に示した概略図から判るように、ジェットミル１は組み込まれた風力分級器７を有している。この風力分級器７は、たとえば流動層カウンタジェットミルまたは密層ジェットミル（Dichtbettstrahlmuehle）としてのジェットミル１の構造においては、動的な風力分級器７である。この動的な風力分級器７はジェットミル１の粉砕室３の中央部に配置されていると有利である。粉砕ガス容量流および分級器回転数に関連して、粉砕材料の、目標とされる微細度に影響を与えることができる。
【００６２】
図２に示したジェットミル１の風力分級器７では、鉛直方向の風力分級器７全体が、分級器ハウジング２１によって取り囲まれる。この分級器ハウジング２１は主としてハウジング上側部分２２とハウジング下側部分２３とから成っている。ハウジング上側部分２２とハウジング下側部分２３とは、上縁部もしくは下縁部に、外方に向けられたそれぞれ１つの周方向フランジ２４；２５を備えている。両周方向フランジ２４，２５は風力分級器７の組込み状態または機能状態において重なり合って位置していて、適当な手段によって互いに対して位置固定されている。位置固定のための適当な手段は、たとえばねじ結合部（図示しない）である。着脱可能な固定手段としては、クランプ（図示しない）またはこれに類するものを使用することもできる。
【００６３】
フランジ周面の実際に任意の個所において、両周方向フランジ２４，２５はジョイント２６によって互いに結合されており、この場合、ハウジング上側部分２２はフランジ結合手段の解離後にハウジング下側部分２３に対して上方へ矢印２７の方向に旋回され得るようになっていて、この場合、ハウジング上側部分２２は下側が露出するので下側から内部へ直接に作業することができるようになり、ハウジング下側部分２３は上側が露出するので上側から内部へ直接に作業することができる。ハウジング下側部分２３自体は２つの部分から形成されている。すなわち、ハウジング下側部分２３は主として、その開いた上端部に設けられた周方向フランジ２５を備えた円筒状の分級室ハウジング２８と、下方へ向かって円錐状に先細りになった搬出コーン２９とから成っている。搬出コーン２９と分級室ハウジング２８とは、フランジ３０，３１を備えた上端部もしくは下端部のところで重なり合って位置しており、搬出コーン２９および分級室ハウジング２８に設けられた両フランジ３０，３１は周方向フランジ２４，２５と同様に、着脱可能な固定手段（図示しない）によって互いに結合されている。こうして組み立てられた分級器ハウジング２１は、複数の支持アーム２８ａに懸吊されている。これらの支持アーム２８ａのうち複数の支持アーム２８ａはできるだけ均一な間隔を置いて、ジェットミル１の風力分級器７の分級器ハウジング２１または圧縮機ハウジングの周面にわたって分配されていて、円筒状の分級室ハウジング２８に作用している。
【００６４】
風力分級器７のハウジング取付け機器の主要部分はやはり分級羽根車８である。この分級羽根車８は上側のカバーディスク３２と、この上側のカバーディスク３２に対して軸方向の間隔を置いて配置された下側の流出側のカバーディスク３３と、両カバーディスク３２，３３の外縁部の間に配置されかつ両カバーディスク３２，３３に固く結合されて分級羽根車８の全周にわたって均一に分配された複数の羽根３４とを備えており、これらの羽根３４は有利な輪郭を備えている。この風力分級器７では、分級羽根車８の駆動が上側のカバーディスク３２を介して行われ、下側のカバーディスク３３は流出側もしくは下流側のカバーディスクである。分級羽根車８の支承部は、有利には強制的に駆動される分級羽根車軸３５を有しており、この分級羽根車軸３５の上端部は分級器ハウジング２１から導出されており、下端部は分級器ハウジング２１の内部で片持ち支承の形で分級羽根車８を相対回動不能に保持している。分級器ハウジング２１からの分級羽根車軸３５の導出は、加工された一対のプレート３６，３７において行われる。これらのプレート３６，３７は分級器ハウジング２１を、上方に向かって円錐台形状に延びるハウジング端区分３８の上端部において閉じていて、分級羽根車軸３５を案内しており、そして分級羽根車軸３５の回転運動を妨害することなしにこの軸通過部をシールしている。有利には、上側のプレート３６がフランジとして相対回動不能に分級羽根車軸３５に対応配置されていて、回転軸受け３５ａを介して下側のプレート３７に回転可能に支持されていてよい。下側のプレート３７はハウジング端区分３８に対応配置されている。流出側のカバーディスク３３の下面は、周方向フランジ２４，２５の間の共通の平面に位置しているので、分級羽根車８全体は旋回可能なハウジング上側部分２２の内部に配置されている。さらに、円錐状のハウジング端区分３８の範囲では、ハウジング上側部分２２が、粉砕材料供給部４の管状の製品供給管片３９を有している。この製品供給管片３９の長手方向軸線は分級羽根車８およびその駆動軸または分級羽根車軸３５の回転軸線４０に対して平行に延びている。製品供給管片３９は分級羽根車８およびその駆動軸または分級羽根車軸３５の回転軸線４０からできるだけ大きく遠ざけられて、ハウジング上側部分２２の半径方向外側に位置するように配置されている。
【００６５】
分級器ハウジング２１は分級羽根車８に対して同軸的に配置された管状の流出管片２０を収容している。この流出管片２０の上端部は分級羽根車８の流出側のカバーディスク３３のすぐ下に、分級羽根車８に結合されることなしに位置している。管として形成された流出管片２０の下端部には、流出室４１が同軸的に付設されている。この流出室４１はやはり管状に形成されているが、しかし流出室４１の直径は流出管片２０の直径よりも著しく大きく形成されていて、本実施形態では流出管片２０の直径の少なくとも２倍の大きさに形成されている。すなわち、流出管片２０と流出室４１との間の移行部には、飛躍的に直径の変化する著しい直径変化部が存在する。流出管片２０は流出室４１の上側のカバープレート４２に挿入されている。流出室４１は下側では、取外し可能なカバー４３によって閉鎖されている。流出管片２０と流出室４１とから成る構成ユニットは複数の支持アーム４４に保持されており、これらの保持アーム４４は前記構成ユニットの全周にわたって放射状に均一に分配されている。保持アーム４４の内側の端部は流出管片２０の範囲において前記構成ユニットに固く結合されており、外側の端部は分級器ハウジング２１に固定されている。
【００６６】
流出管片２０は円錐状の環状ハウジング４５によって取り囲まれている。この環状ハウジング４５の下側の大径の外径は流出室４１の直径に少なくともほぼ相当しており、環状ハウジング４５の上側の小径の外径は分級羽根車８の直径に少なくともほぼ相当している。環状ハウジング４５の円錐状の壁には、支持アーム４４の端部が接触していて、この円錐状の壁に固く結合されている。この円錐状の壁はやはり流出管片２０と流出室４１とから成る構成ユニットの一部である。
【００６７】
支持アーム４４および環状ハウジング４５は掃気空気装置（図示しない）の一部であり、この場合、掃気空気は分級器ハウジング２１の内室から、分級羽根車８または正確にはその下側のカバーディスク３３と流出管片２０との間のギャップ内への物質の侵入を阻止する。この掃気空気を環状ハウジング４５内に流入させかつ環状ハウジング４５の内部から、空けておかなければならない前記ギャップ内へ流入させるためには、支持アーム４４が管として形成されていて、この管の外側の端区分が分級器ハウジング２１の壁を貫いて貫通案内されて、吸込みフィルタ４６を介して掃気空気源（図示しない）に接続されている。環状ハウジング４５は上方に対して孔付プレート４７によって閉鎖されており、前記ギャップ自体は、この孔付プレート４７と分級羽根車８の下側のカバーディスク３３との間の範囲において軸方向移動可能な環状ディスクによって調節可能であってよい。
【００６８】
流出室４１からの流出部は微粒搬出管４８により形成される。この微粒搬出管４８は外部から分級器ハウジング２１内へ導入されていて、接線方向の配置で流出室４１に接続されている。微粒搬出管４８は製品流出部６の構成要素である。流出室４１に対する微粒搬出管４８の開口部のライニングのためには、そらせ円錐体（Abweiskegel）４９が役立つ。
【００６９】
円錐状の搬出コーン２９の下端部では、水平方向の配置形式で分級空気流入螺旋体５０と粗粒搬出部５１とが搬出コーン２９に対応配置されている。分級空気流入螺旋体５０の回転方向は分級羽根車８の回転方向とは逆向きである。粗粒搬出部５１は搬出コーン２９に取外し可能に対応配置されており、この場合、搬出コーン２９の下端部にはフランジ５２が対応配置されており、粗粒搬出部５１の上端部にはフランジ５３が対応配置されている。両フランジ５２，５３は、風力分級器７がいつでも作動できる状態にある場合、公知の手段によって解離可能に互いに結合されている。
【００７０】
設計したい分散ゾーンは符号５４で示されている。きれいな流れ案内および簡単なライニングのための、内縁部のところで加工（面取り）されたフランジは、符号５５で示されている。
【００７１】
さらに、流出管片２０の内壁には、交換可能な保護管５６が摩耗部材として当て付けられており、相応する交換可能な保護管５７が流出室４１の内壁に当て付けられていてよい。
【００７２】
図示の作動状態において風力分級器７の作動を開始するためには、分級吸気流入螺旋体５０を介して分級空気が風力分級器７内へ、圧力降下を受けてかつ目的に相応して選択された流入速度で導入される。特に搬出コーン２９の円錐度と相まって螺旋体を用いた分級空気の導入に基づき、分級空気は螺旋状に上方へ向かって分級羽根車８の範囲へ上昇する。それと同時に、種々異なる質量の固体粒子から成る「製品」は製品供給管片３９を介して分級器ハウジング２１内に装入される。この製品のうち、粗粒、つまり比較的大きな質量を有する粒子成分は、分級空気に抗して粗粒搬出部５１の範囲へ流入し、そして引き続き加工のために準備される。微粒、つまり比較的小さな質量を有する粒子成分は、分級空気と混合され、外方から内方へ向かって半径方向で分級羽根車８を通って流出管片２０に流入し、次いで流出室４１に流入し、さらに微粒流出管４８を介して微粒出口または微粒流出部５８に流入し、さらに微粒流出部５８からフィルタ内に流入し、このフィルタ内では、流体の形の作動媒体、たとえば空気と、微粒とが互いに分離される。比較的粗い微粒成分は分級羽根車８から半径方向に投出されて、粗粒に混加されて、粗粒と共に分級器ハウジング２１から流出するか、または分級空気と共に搬出されるような粒度の微粒になるまで分級器ハウジング２１内で循環させられる。
【００７３】
流出管片２０から流出室４１への急激な横断面拡張に基づき、この場所では微粒・空気混合物の流速の著しい低減が行われる。すなわち、この混合物は極めて低い流速で流出室４１を通って微粒流出管４８を介して微粒流出部５８へ流入し、そして流出室４１の壁では極めて小規模の摩耗しか生ぜしめられない。それゆえに、保護管５７はせいぜい予防的な手段であるに過ぎない。しかし、分級羽根車８において良好な分離技術の理由から高く設定されている流速は、搬出管片もしくは流出管片２０においてなお生ぜしめられる。それゆえに、保護管５６は保護管５７よりも重要である。特に重要となるのは、流出管片２０から流出室４１への移行部における直径拡張を有する飛躍的な直径変化である。
【００７４】
さらに、風力分級器７は、分級器ハウジング２１を前述したように分割しかつ分級器コンポーネントを個々の部分ハウジングに対応させることによって良好に保守され得ると共に、欠陥のあるコンポーネントは比較的僅かな手間をかけるだけでかつ短い保守時間内で交換され得る。
【００７５】
図２には、両カバーディスク３２，３３と、両カバーディスク３２，３３の間に配置された、羽根３４を備えた羽根クラウン５９とを備えた分級羽根車８が、平行でかつ平行面状のカバーディスク３２，３３を備えた既に公知の汎用の形で図示されているが、図３には、有利な改良形の風力分級器７の別の実施形態のための分級羽根車８が図示されている。
【００７６】
図３に示したこの分級羽根車８は羽根３４を備えた羽根クラウン５９に対して付加的に、上側のカバーディスク３２と、この上側のカバーディスク３２に対して軸方向の間隔を置いて配置された下側の流出側のカバーディスク３３とを有していて、回転軸線４０、ひいては風力分級器７の長手方向軸線を中心にして回転可能である。分級羽根車８の直径方向の延在長さは、回転軸線４０、つまり風力分級器７の長手方向軸線に対して直角の方向で、回転軸線４０、ひいては前記長手方向軸線が垂直方向に直立しているのか、あるいは水平方向に延びているかとは無関係である。下側の流出側のカバーディスク３３は流出管片２０を同心的に取り囲んでいる。羽根３４は両カバーディスク３２，３３に結合されている。両カバーディスク３２，３３は公知先行技術とは異なって円錐状に形成されていて、しかも有利には、上側のカバーディスク３２と流出側のカバーディスク３３との間隔が、羽根３４の羽根クラウン５９から内方へ向かって、つまり回転軸線４０に向かって、徐々に大きくなり、しかも有利には連続的に、たとえば線状または非線状に大きくなり、さらに有利には、通流される円筒状周壁の面が、羽根流出縁部と流出管片２０との間の各半径に対して一定のままとなるように形成されている。公知の解決手段においては、半径が小さくなるにつれて流出速度が徐々に低くなるが、本発明の解決手段では流出速度は一定のままとなる。
【００７７】
前で図３につき説明した、上側のカバーディスク３２および下側のカバーディスク３３の構成の変化形の他に、両カバーディスクのうちの一方のカバーディスク３２；３３だけが、説明したように円錐状に形成されていて、他方のカバーディスク３３；３２は、図２に示した実施形態における両カバーディスク３２，３３の構成においてそうであったように平坦に形成されていることも可能である。特にこの場合、このような非平行面状のカバーディスクの形状は、少なくともほぼ、通流される円筒状周壁の面が羽根流出縁部と流出管片２０との間の各半径に関して一定のままとなるように形成されていてよい。
【００７８】
本発明による方法の特別な実施形態では、粉砕中に表面改質剤が添加される。本発明による方法における表面改質は特に効果的である。なぜならば、ミル内部での粒子の衝突時に、粉砕された微細な粒子から成る粒子クラウドが形成され、この粒子クラウドに表面改質剤が導入され、有利には噴霧導入され得るからである。これにより、表面改質剤は結合反応中にミルの壁と接触しなくなるので、焼付きが阻止される。このような焼付きは機械式のミルもしくは分級型の機械式のミルの大きな欠点および大きな問題である。表面改質剤は有利にはノズル、有利には２成分ノズルを介して導入され、この場合、噴霧媒体は粉砕ガスと同じ媒体であってよい。ノズル導入の場所は有利には直接の粉砕ゾーンの内部、特に有利には粉砕ノズルの高さと同じ高さに位置している。
【００７９】
このような種類の表面改質の特別な利点は、いわばその場でのコーティング（Coatung）／ドーピングのために粉砕によって生じた活性で／新しい表面が提供されているという事実である。このことは、粉砕材料表面とコーティング剤／ドーピング剤との相互作用を高めると共に、とりわけ一層強力な結合をもたらすことができる。別の利点は、粉砕中での同時のコーティング／ドーピングにより、粉砕材料の安定化（たとえば再凝集に対する安定化）を達成することができることにある。
【００８０】
基本的に、本発明による方法においては、粉砕条件下に液体、溶液または溶融液として粉砕室内に供給され得るあらゆる表面改質剤を使用することができる。
【００８１】
本発明の枠内での有利な表面改質剤は、ソーダ水ガラス（Natronwasserglas）、アルカリ（たとえばＮａＯＨおよびＫＯＨ）、酸（たとえば硫酸、塩酸、硝酸）、有機ケイ素化合物（たとえば改質シランまたは非改質シラン、ポリシロキサン、有機改質ポリシロキサン、シリコーンオイル、シリコーンポリエーテルアクリレート）、有機ポリマ、アクリレート、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ワックス（たとえばポリエチレンワックス）および金属塩（ドーピング）である。このような表面改質剤のための限定的でない例は、国際公開第２００４／０５５１２０号パンフレット、国際公開第２００４／０５５１０５号パンフレット、国際公開第２００４／０５４９２７号パンフレットまたは欧州特許出願公開第１４７７４５７号明細書に挙げられている。これらの刊行物の内容は本発明の対象に包含される。
【００８２】
たとえば商品名ＴｅｇｏＲａｄ（登録商標）で市販されているシリコーンポリエーテルアクリレートポリマを用いて表面被覆が行われると特に有利である。特に有利には、欧州特許出願公開第０９９９２３０号明細書に記載されているようなシリコーンポリエーテルアクリレートポリマまたはシリコーンポリエーテルメタクリレートポリマおよび極めて特に有利には、１〜５０重量％、有利には５〜３０重量％、特に有利には１０〜２０重量％のポリエーテル過剰量を有する、欧州特許出願公開第０９９９２３０号明細書に記載のポリマである。上記欧州特許出願公開明細書の対象は本発明の対象に包含される。
【００８３】
極めて特に有利には、本発明の枠内において、非晶質ＳｉＯ２、特に沈降ケイ酸、ケイ酸塩（たとえばアルミノケイ酸塩）、アーク法ケイ酸（Lichtbogenkieselsaeure）、熱分解法ケイ酸、セミゲル（Semigele）またはケイ酸ゲルから成る固形物が、本発明による方法のこの変化形において粉砕されて、シリコーンポリエーテルアクリレート、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、アクリレート、ワックスおよび金属塩を用いてコーティングされるか、もしくはドーピングされる。コーティング剤もしくはドーピング剤と粉砕材料とから成るこのような組合せは、特に有利である。なぜならば、慣用の方法ではこれまでまず最初にコーティングもしくはドーピングが行われなければならず、そのあとに機械式のミルもしくは分級型の機械式のミルにおいて粉砕が行われなければならなかったからである。本発明による新規方法を用いて初めてコーティングもしくはドーピングと粉砕とを１つのステップにまとめることができ、しかも機械式のミルもしくは分級型の機械式のミルを用いた慣用の方法に少なくとも等価であり、かつしばしばそれどころか慣用の方法を凌駕する粉砕材料の粒度分布を得ることができる。したがって、慣用の方法に比べて、この材料組合せでは、一方では１方法ステップが節約され、しかも他方では凌駕した製品が得られる。なぜならば、本発明による方法は、より効果的なエネルギ変換率に基づき、粒度分布においてより少ない極微細成分含量をもたらし、粉砕材料の表面の完全なコーティングもしくはドーピングが可能になるからである。
【００８４】
本発明による方法を用いると、原理的には全ての有機固形物および無機固形物が粉砕され得るけれども、本発明による方法は元素の周期律系の第３主族および第４主族の金属の非晶質酸化物のために特別な利点を提供する。このことはゲルにも、別種類の構造を有する非晶質固形物にも云える。特に有利には、沈降ケイ酸、熱分解法ケイ酸、アークケイ酸、ケイ酸塩、セミゲルおよびシリカゲルであり、この場合、シリカゲルはヒドロゲルをもエアロゲルをもキセロゲルをも包含する。これらの材料はしばしばラッカ中の艶消し剤として使用され、このような艶消し剤においては、たとえば正確に規定された粒度分布が重要となり、たとえば過度に高い微粒成分は不都合となる。なぜならば、これによって圧縮特性が損なわれるからである。この特別な粒度分布に対して付加的に、不純物、たとえば鉄による汚染が少ないことが多くの用途において極めて有利になる。本発明による方法を用いると、初めて、元素の周期律系の第３主族および第４主族の金属の非晶質酸化物、特に特殊な粒度分布を有する二酸化ケイ素を、異種元素による極めて僅かな汚染との組合せで製造することができる。
【００８５】
測定方法
レーザ回折を用いた粒度の測定
粉末状の固形物の粒度分布を測定するためのレーザ回折の使用は、粒子がその大きさに関連して、単色のレーザビームの光線を種々異なる強度パターンであらゆる方向に散乱させるか、もしくは回折させるという現象に基づいている。照射された粒子の直径が小さくなればなるほど、単色のレーザビームの散乱角度もしくは回折角度はますます大きくなる。
【００８６】
以下の測定実施を沈降ケイ酸試料につき説明する。
【００８７】
試料準備および測定は親水性の沈降ケイ酸の場合には、分散液として脱塩水を用いて行われ、十分に水で湿潤可能ではない沈降ケイ酸の場合には、純粋なエタノールを用いて行われる。測定の開始前にレーザ回折測定装置ＬＳ２３０（Beckman Coulter社；測定範囲：０.０４〜２０００μｍ）および液体モジュール（Small Volume Module Plus, 120 ml, Beckman Coulter社）が２時間ウォームアップ運転させられ、このモジュールは脱塩水によって３回洗浄される。疎水性の沈降ケイ酸を測定するためには、洗浄過程が純粋なエタノールを用いて実施される。
【００８８】
レーザ回折測定装置ＬＳ２３０の装置ソフトウェアには、ミー理論（Mie-Theorie）に基づいた評価のために重要となる以下の光学的なパラメータが、ｒｆｄデータ内に規定される：
分散液の屈折率Ｂ.Ｉ. 実部水＝１.３３２（エタノールに対して１.３５９）、固形物（試料材料）の屈折率 実部ケイ酸＝１.４６
虚部（Imaginaer）＝０.１
形状因子（Formfaktor）＝１
【００８９】
さらに、粒子測定のために重要となる以下のパラメータを調節することができる：
測定時間＝６０秒
測定回数＝１
ポンプ速度＝７５％
【００９０】
試料添加は試料性質に関連して直接に粉末状の固形物として、スパチュラを用いるか、または懸濁された形で２ｍｌの使い捨てピペットを用いて、装置の液体モジュール（Small Volume Module Plus）内へ行われ得る。測定のために必要となる試料濃度が達成されると（最適な光学的な陰影付け）、レーザ回折測定装置ＬＳ２３０の装置ソフトウェアは「ＯＫ」を報知する。粉砕された沈降ケイ酸は、超音波コンバータＣＶ１８１と、７０％の振幅において６ｍｍの超音波ピークとを有するソニックス社（Firma Sonics）の超音波プロセッサＶｉｂｒａ Ｃｅｌｌ ＶＣＸ１３０を用いた６０秒間の超音波処理と同時に、液体モジュール中でのポンプ循環を行うことによって分散される。粉砕されていない沈降ケイ酸の場合には、分散が、超音波処理なしに液体モジュール中での６０秒間のポンプ循環によって行われる。
【００９１】
測定は室温で行われる。粗データから、装置ソフトウェアはミー理論を基礎として、予め規定された光学的なパラメータ（.rfdデータ）を用いて粒度の容積分布およびｄ５０値（中央値）を計算する。
【００９２】
ＩＳＯ１３３２０「Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｓｉｚｅ Ａｎａｌｙｓｉｓ−Ｇｕｉｄｅ ｔｏ Ｌａｓｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｍｅｔｈｏｄｓ」には、粒度分布を測定するためのレーザ回折の方法が詳細に記載されている。上記ＩＳＯ１３３２０において、当業者には、汎用の固形物および分散液の、ミー理論に基づいた評価のために重要となる光学的なパラメータのリストアップが提供されている。
【００９３】
本発明は明細書および図面中の実施形態につき例示的に説明されているに過ぎず、これらの実施形態に限定されるものではない。それどころか、当業者が本明細書から、特に特許請求の範囲および本明細書の冒頭部に記載の一般的な説明ならびに実施形態の説明およびその対応する図面の枠内で知ることができ、かつその専門知識ならびに公知先行技術と組み合わせることのできる、あらゆる変化形、改良形、置換形および組合せを包含するものである。
【００９４】
例１：
ホソカワアルピネ社（Fa. Hosokawa Alpine AG）のＡＦＧ２００ エアロプレックス−流動層式カウンタジェットミル（Aeroplex-Fliessbett-Gegenstrahlmuehle）において、エボニック・デグッサ社（Firma Evonik Degussa GmbH）のＡＣＥＭＡＴＴ（登録商標）ＨＫ４００を、７６℃の粉砕空気流入温度（粉砕チャンバ内室温度＝６０℃）でかつ０.４バール（絶対）の圧力で粉砕して、シリコーンポリエーテルアクリレートＴｅｇｏ（登録商標）Ｒａｄ２３００で被覆した。この場合、このコーティング剤は、粉砕ノズルと同じ平面もしくはレベルに位置する２成分ノズル（図１〜図３には描かれていない）を介して、ミル内に供給される（１２０゜の間隔で３つの粉砕ノズルおよびこれらの粉砕ノズルのうちの２つの間に６０゜の間隔で２成分ノズル）。７.４質量％のＴｅｇｏＲａｄ（登録商標）２３００（ＴｅｇｏＲａｄ２３００は約４３.９重量％の炭素含量を有している）を供給した。最終製品には、３.２重量％の炭素含量が認められた。すなわち、ＴｅｇｏＲａｄ２３００のＣ含量を考慮して、ポリエーテル損失なしにほぼ定量的な被覆が達成された。湿式コーティングの場合には、ＴｅｇｏＲａｄ２３００を同じ比率で添加しても、最終製品には、２.５〜２.８重量％の炭素しか認められなかった。したがって、湿式コーティングの場合には表面改質剤の著量がケイ酸に存在しているのではなく、水によって洗出されてしまっている。このことは、水溶性の成分を有する表面改質剤で担持材料を被覆する際の本発明による方法の特別な利点を示している。製品は４.７μｍのｄ５０値を有している。
【００９５】
例２：
エボニック・デグッサ社（Firma Evonik Degussa GmbH）のＳｉｐｅｒｎａｔ（登録商標）５０を、ネッチコンダックス社（Fa. Netzsch- Condux）の流動層カウンタジェットミル、タイプＣＧＳ５０において、８０℃の粉砕空気温度でかつ０.３６バール（絶対）の圧力で粉砕し、ドイレックス社（Fa. Deurex）のＰＥワックス（溶融範囲：９８〜１０３℃）で被覆した。コーティングの実施は、例１と同様にして行った。製品は５.８μｍのｄ５０値を有している。
【００９６】
例３：
エボニック・デグッサ社（Firma Evonik Degussa GmbH）の研磨性の練り歯磨きケイ酸Ｓｉｄｅｎｔ（登録商標）９を、一度、本発明による方法により、ネッチコンダックス社（Fa. Netzsch- Condux）の流動層カウンタジェットミル、タイプＣＧＳ５０において、例２と同様にして粉砕した。択一的に、Ｓｉｄｅｎｔ（登録商標）９を、アルピネ社（Firma Alpine）の機械式のインパクトミルＵＰＺ１６０において粉砕した。この機械式のインパクトミルでは、約６００ｋｇの平均処理量において、約６.５ｇの摩耗が生ぜしめられた。このことは、１１ｐｐｍの鉄不純物の増加に相当する。本発明による粉砕では、鉄不純物の増加は１ｐｐｍよりも低い値であった。
【符号の説明】
【００９７】
１ ジェットミル
２ ハウジング
３ 粉砕室
４ 粉砕材料供給部
５ 粉砕ジェット流入部
６ 製品流出部
７ 風力分級器
８ 分級羽根車
９ 流入ノズル
１０ 粉砕ジェット
１１，１２ 加熱源
１３ 供給管
１４ ジャケット
１５ 流入部
１６ 流出部
１７ 中央部
１８ リザーバ装置または発生装置
１８ａ タンク
１９ 管路装置
２０ 流出管片
２１ 分級器ハウジング
２２ ハウジング上側部分
２３ ハウジング下側部分
２４，２５ 周方向フランジ
２６ ジョイント
２８ 分級室ハウジング
２８ａ 支持アーム
２９ 搬出コーン
３０，３１ フランジ
３２，３３ カバーディスク
３４ 羽根
３５ 分級羽根車軸
３５ａ 回転軸受け
３６，３７ プレート
３８ ハウジング端区分
３９ 製品供給管片
４０ 回転軸線
４１ 流出室
４２ カバープレート
４３ カバー
４４ 支持アーム
４５ 環状ハウジング
４６ 吸込みフィルタ
４７ 孔付プレート
４８ 微粒搬出管
４９ そらせ円錐体
５０ 分級空気流入螺旋体
５１ 粗粒搬出部
５２，５３ フランジ
５４ 分散ゾーン
５５ フランジ
５６，５７ 保護管
５８ 微粒流出部
５９ 羽根クラウン
【技術分野】
【０００１】
本発明は、新規ジェットミル、ジェットミルを用いて微細な粒子を形成するか、もしくは発生させるための方法、微細な粒子を同時に表面改質するための方法ならびに該方法を用いて製造された製品に関する。
【背景技術】
【０００２】
ジェットミルを用いた粉砕の場合、粉砕しかつ／または分級したい材料は、比較的粗い粒子と比較的微細な粒子とから成っている。これらの粒子は空気流中で一緒に案内されて、製品流を形成する。この製品流はジェットミルの風力分級器のハウジング内に導入され得る。製品流は半径方向で風力分級器の分級羽根車内に流入する。この分級羽根車内では、粗粒子が空気流から分離され、空気流は微粒子と共に軸方向で分級羽根車から流出管を通って流出する。濾別したい微粒子または製造したい微粒子を有する空気流は、次いでフィルタに供給され得る。このフィルタ内では、流体、たとえば空気と、微粒子とが互いに分離される。
【０００３】
ドイツ連邦共和国特許出願公開第１９８２４０６２号明細書に基づき公知のジェットミルでは、このジェットミルの粉砕室内にさらに、高い流れエネルギを有する熱蒸気から成る、少なくとも１つのエネルギ富含の粉砕ジェットが導入される。この場合、粉砕室は前記少なくとも１つの粉砕ジェットのための流入装置の他に、粉砕材料のための流入部および製品のための流出部を有しており、粉砕材料と少なくとも１つの粉砕ジェットとの合流の範囲において、熱蒸気と粉砕材料とは少なくともほぼ等しい温度を有している。
【０００４】
さらに、たとえば欧州特許出願公開第０４７２９３０号明細書に基づき、特にジェットミルのための相応する風力分級器が公知である。この公知の風力分級器およびその作動方法は基本的には極めて満足し得るものである。
【０００５】
上で挙げた方法には、次のような欠点がある。すなわち、前記方法は器械的に高い手間をかけないと作動させることができず、しかも極めて多くのエネルギがかかる。この問題を最小限に抑えるために、ドイツ連邦共和国特許第１０２００６０２３１９３号明細書には、粉砕圧を４．５バールの下へ低下させる方法が提案されている。この方法はエネルギ効率の点では改良されているが、しかし相変わらず作動媒体（粉砕ガス）の高い温度が与えられているという欠点を有している。作動媒体圧および作動媒体温度の形成のためには、ドイツ連邦共和国特許第１０２００６０２３１９３号明細書では、たとえばドイツ連邦共和国特許第１９８２４０６２号明細書に記載の手段が挙げられているか、もしくはコンプレッサの使用が提案されている。
【０００６】
ジェットミルに対して択一的に、機械式のミルもしくは分級型（klassierend.）の機械式のミルの使用が知られている。しかし、このようなミルには、粉砕材料がロータ/ステータとの直接的な接触に基づいてミルに高い摩耗を生ぜしめる原因となるという欠点がある。このことは、やはりミルのために過度に高い保守コストを招くと同時に、粉砕材料の望ましくない汚染をも招いてしまう。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】ドイツ連邦共和国特許出願公開第１９８２４０６２号明細書
【特許文献２】欧州特許出願公開第０４７２９３０号明細書
【特許文献３】ドイツ連邦共和国特許第１０２００６０２３１９３号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
したがって、本発明の課題は、機械式のミルもしくは分級型の機械式のミルを用いた粉砕に比べて粉砕材料の汚染低減をもたらすような、できるだけエネルギ効率の良い粉砕方法を提供することである。特別な課題においては、新規方法による粉砕材料の粒度分布が、機械式のミルもしくは分級型の機械式のミルを用いた粉砕方法に比べて少なくとも等価となるか、またはそれよりも良好になることが目標である。
【０００９】
本発明の特別な課題は、機械式のミルもしくは分級型の機械式のミルを用いた粉砕に比べて、粉砕材料の汚染低減をもたらすと同時に、粉砕中に粉砕材料の表面改質（たとえばコーティング、ドーピング）を実施することを可能にするような、できるだけエネルギ効率の良い粉砕方法を提供することである。
【００１０】
別の課題は、たとえば鉄による僅かなコンタミネーションもしくは汚染しか有しない新規の粉末状の材料を提供することにある。
【００１１】
明示されていない別の課題は、以下の説明、特許請求の範囲、実施形態および図面の全体関係から明らかとなる。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上で挙げた課題は、特許請求の範囲、以下に行う説明、実施形態および図面において詳しく定義された方法および該方法において詳しく定義された製品により解決される。
【００１３】
この課題を解決するために本発明の方法では、ジェットミルを用いて微細な粒子を形成するための方法において、粉砕ガスが、≦４バール（絶対）の圧力と、１００℃よりも低い温度とを有しているようにした。
【発明の効果】
【００１４】
本発明者は意想外にも、無機材料および有機材料をジェットミルにおいて４バール（絶対）よりも低い圧力と、１００℃よりも低い温度とで、これらの材料が引き続き、同一の材料を、ロータ／ステータ（分級型および非分級型）を備えたミルにおいて粉砕した場合に得られる粒子スペクトルに少なくとも相当するような粒子スペクトルを有するように粉砕することが可能であることを見い出した。したがって、製品を同じ粒子スペクトルで、ただし、より少ない不純物含量で製造することができる。
【００１５】
しかし、穏やかな粉砕条件に基づき、本発明による低圧粉砕法を用いると、機械式のミルに比べて減じられた微粒含量および／またはひいてはより狭い粒度分布を有する粒子を製造することも可能である。
【００１６】
さらに、本発明者は、この方法の場合、粉砕と同時に粉砕材料のコーティングもしくはドーピングを実施することが可能であることを見い出した。このことは特筆すべきことである。なぜならば、機械式もしくは分級型の機械式のミルにおいては、一般にミルのロータ／ステータ／壁における焼付きが生じので、粉砕と同時にコーティングもしくはドーピングを実施することが不可能であるからである。本発明による方法においては圧力および温度が極めて低いので、粉砕と同時に粉砕材料のコーティングもしくはドーピングを実施することが可能である。
【００１７】
低い圧力および低い温度はさらに、感熱性の表面改質剤の使用もしくは公知先行技術のジェット粉砕方法では使用することのできない感熱性の粉砕材料、たとえば砂糖の粉砕を可能にする。
【００１８】
さらに特筆すべきことは、本発明による乾式粉砕・コーティング方法は、穏やかな条件下に、公知の方法では製造不可能であった製品を製造することを可能にする。すなわち、たとえば、ケイ酸を粉砕すると同時に、ポリエーテル含量が失われることなしに、シリコーンポリエーテルアクリレートポリマによってコーティングすることが可能である。このポリマは製造条件に基づき、部分的に１０〜２０重量％のポリエーテル過剰量を有している。従来の湿式粉砕においてはこの過剰量が部分的に洗出されてしまうことが判った。それに対して本発明による乾式粉砕方法では、ポリエーテル過剰量が維持されるので、ケイ酸粒子の、従来とは完全に異なる被覆体を製造することができる。このことは粒子の改善された使用技術的特性をもたらす。しかし他方において、この新規方法はエコロジカル的（生態学的）およびエコノミカル的（経済的）な利点をも持っている。なぜならば、ポリエーテルによる廃水の汚染を著しく減少させるか、もしくはそれどころか回避することができるからである。
【００１９】
特に高研磨性の固形物、たとえば歯磨き用の固形物を粉砕する場合、本発明による方法は特別な利点を有している。このような固形物はミルに特に高い摩耗を生ぜしめるが、しかしそれと同時にヒトや動物の美容処理のための製品に対しては、不純物含量に関して高い要求が課せられている。
【００２０】
したがって、本発明の対象は、ジェットミルを用いて微細な粒子を形成するか、もしくは発生さえるための方法において、粉砕ガスが、≦４バール（絶対）の圧力と、１００℃よりも低い温度とを有していることを特徴とする、微細な粒子を形成するための方法である。
【００２１】
さらに本発明の対象は、粉砕ガスとして圧縮されたガスを使用して、ジェットミルを用いて微細な粒子を形成するための方法において、粉砕ガスが、≦４バール（絶対）の圧力と、１００℃よりも低い温度とを有しており、粉砕時に、粉砕材料の粒子の表面の少なくとも一部がコーティング剤もしくはドーピング剤で被覆されるようにコーティング剤もしくはドーピング剤を添加することを特徴とする、微細な粒子を形成するための方法である。
【００２２】
同じく本発明の対象は、ジェットミル、有利には流動層カウンタジェットミルまたは密層ジェットミル（Dichtbettstrahlmuehle）または楕円管ミル（Ovalrohrmuehle）またはスパイラルジェットミルにおいて、作動媒体の圧力形成のためにブロワ、有利には回転ピストンブロワまたはラジアルブロワが使用されることを特徴とするジェットミルである。
【００２３】
本発明による方法は、公知先行技術の方法と比較して著しくエネルギ最適化された方法である（低い圧力、低い温度、少ないミル摩耗、器械にかかる減じられた手間）。
【００２４】
本発明による方法において有利に使用される本発明によるジェットミルは、公知先行技術のジェットミルに比べて大きな利点を有している。すなわち、本発明によるジェットミルは作動媒体の圧力および温度を形成するためのコンプレッサまたは加圧釜を必要とせず、単純なブロワ、有利には回転ピストンブロワまたはラジアルブロワが使用され得る。このことは、器械にかかる手間を著しく減少させ、仕入れコストを低下させ、かつ保守コストを減少させる。保守コストは、本発明による方法において低い温度および圧力が使用されることによっても低減される。
【００２５】
本発明による方法の別の利点は、既存のジェットミルを用いて当該方法を実施することができることである。
【００２６】
本発明による方法を用いて粉砕された製品の粒度分布、特にｄ５０値は、機械式のミルもしくは分級型の機械式のミルを用いて得られた粒度分布と同様に調節され得る。しかし、より効果的なエネルギ変換率に基づき、本発明における粉砕材料における極微細含量は、機械式のミルもしくは分級型の機械式のミルを用いた粉砕に比べて著しく低減され得る。これにより、本発明における粉砕材料は著しく改善された、使用技術的な特性、たとえば低減された増粘作用を有している。本発明による粉砕材料の別の利点は、機械式のミルもしくは分級型の機械式のミルを用いて製造された粉砕材料に比べて、著しく低い、ミルの摩耗物質による汚染である。このことは特に、高い純度を有しなければならない製品において極めて有利になる。
【００２７】
既に述べたように、本発明による方法は粉砕と共に粉砕材料のコーティングもしくはドーピングを実施することを可能にする。このことは、特にこのコーティングもしくはドーピングが、１００℃よりも下の低い温度で行われ得るので、熱に敏感な感熱性のコーティング剤もしくはドーピング剤もしくは粉砕材料（たとえば砂糖、トリメチロールプロパン、Ｔｅｇｏ Ｒａｄ ２３００等）が使用され得るという理由からも有利である。
【００２８】
本発明による方法は、粉砕材料の物理化学的な特性、たとえばＤＢＰ吸収量が十分に維持される、穏やかな粉砕方法である。
【００２９】
さらに利点としては、本発明による方法が多目的に、つまり有機材料のためにも無機材料のためにも使用可能であることが挙げられる。これにより、本発明による方法は、たとえばドイツ連邦共和国特許第１０２００６０２３１９３号明細書に記載の、特定の無機材料のためにしか使用可能でない方法とは異なっている。
【００３０】
以下に、本発明の対象を詳しく説明する。
【００３１】
本発明の有利な実施態様および／または好ましい実施態様は特許請求の範囲の各請求項およびその組合せならびに本願明細書全体から明らかである。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】ジェットミルの１実施形態を部分的に断面して示す概略図である。
【図２】ジェットミルの風力分級器の１実施形態を鉛直方向の配置で示す中心長手方向断面図であり、ただし分級羽根車には分級空気と固体粒子とから成る混合物のための流出管が対応配置されている。
【図３】風力分級器の分級羽根車の鉛直断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００３３】
以下に説明する、図面に図示されている実施形態および使用形態につき、本発明を例示的にのみ詳しく説明する。すなわち、本発明はこれらの実施形態および使用形態に限定されるものではないか、または個々の実施形態および使用形態内での各特徴組合せに限定されるものではない。方法特徴および装置特徴はそれぞれ装置説明もしくは方法説明からも同様に明らかとなる。
【００３４】
具体的な実施形態と関連して記載されかつ／または図示されている個々の特徴は、これらの実施形態またはこれらの実施形態のその他の特徴との組合せに限定されるものではなく、技術的な可能性の枠内では、本明細書中に特記されていなくとも、それぞれ別の変化形と組み合わされ得る。
【００３５】
個々の図面において、同一または類似のコンポーネントあるいは同一作用または類似作用を有するコンポーネントは同じ符号で示されている。以下に説明されているか、または説明されていないかにはかかわらず、符号を備えていないような特徴も図面につき明らかとなる。他方において、本明細書中に包含されているが、図面には見えていないか、または図示されていない特徴も、当業者にとっては容易に理解し得る。
【００３６】
ジェットミルを用いて微細な粒子を形成するための方法において、本発明により規定された新規ステップは、個々のステップの図式による図示が不要となるほどに明快でかつ分かり易いものである。
【００３７】
本発明による方法は、粉砕ガスとして圧縮されたガスを使用して、ジェットミルを用いて微細な粒子を形成するための方法において、粉砕ガスが、≦４バール（絶対）の圧力と、１００℃よりも低い温度とを有していることを特徴とする、微細な粒子を形成するための方法である。
【００３８】
前記方法は有利にはさらに、粉砕ガスの温度が、９５℃よりも低いか、もしくは９５℃に等しく、有利には９０℃よりも低いかもしくは９０℃に等しく、特に有利には８０℃よりも低いかもしくは８０℃に等しく、極めて特に有利には１５〜８０℃であることにより改良されていてよい。第１の特に有利な変化形では、粉砕ガスの温度が５０〜８０℃であり、第２の特に有利な変化形では１５〜５０℃である。粉砕ガスの温度はミル内への粉砕ガス流入部で測定される。
【００３９】
粉砕材料の圧力は有利には３バールよりも低く、特に有利には２バールよりも低く、極めて特に有利には１バールよりも低く、殊に有利には０．５〜１バールであり、極めて殊に有利には０．１５〜０．５バールである。
【００４０】
粉砕ガス圧と温度との次の組合せが特に有利である：０．１５〜０．５バールおよび１５〜５０℃もしくは０．１５〜０．５バールおよび５０〜８０℃。このための例は０．３バールと２０℃もしくは０．４バールと７５℃の組合せである。
【００４１】
本発明による方法では、有機材料も無機材料も粉砕され得る。有機材料のための例は炭水化物（たとえば砂糖）およびカルボキシメチルセルロースである。
【００４２】
有利な無機材料は、非晶質および結晶性の無機固形物である。結晶性の無機固形物は有利には二酸化チタン、酸化アルミニウムおよび炭酸カルシウムであり、非晶質の固形物は有利にはゲル、あるはまたその他の種類の非晶質の固形物である。さらに、セラミックスのような非晶質および結晶性の無機固形物（たとえば焼結セラミック）が有利である。特に有利には、少なくとも１種の金属および／または金属酸化物を含有するか、または該金属および／または金属酸化物から成る固形物、特に元素の周期律系の第３主族および第４主族の非晶質の酸化物である。このことはゲルについても、その他の種類の構造を有する非晶質の固形物についても云える。特に有利には、沈降ケイ酸、熱分解法ケイ酸、ケイ酸塩、アルミノケイ酸塩、アークケイ酸、たとえばクヴァルツヴェルク社（Fa. Quarzwerke GmbH）のアモジル（Amosil）、ガラスおよびシリカゲルであり、この場合、シリカゲルはヒドロゲルをもエアロゲルをもキセロゲロをも包含する。
【００４３】
本発明による方法では、流動層カウンタジェットミルまたは密層ジェットミルが使用されると有利である。
【００４４】
導入された粉砕ジェットを形成するためには、作動媒体として（「作動媒体」とは、本発明の枠内では作動媒質および粉砕ガスと同意義で使用される）、原理的には作動条件においてガス状であるあらゆる物質または物質混合物を使用することができる。特に有利には、空気および／または水素ガスおよび／またはアルゴンおよび／または希ガス、たとえばヘリウムおよび／または窒素および／または前記作動媒体の混合物が使用される。極めて特に有利には、空気である。不活性化ガスの使用はとりわけ酸化敏感な粉砕材料もしくは無機粉砕材料を粉砕する場合に有利である。
【００４５】
粉砕ジェットを形成するためには、たとえば慣用のジェットミル装置において存在しているような圧力タンク、あるいはまたコンプレッサを使用することができる。しかし、本発明の特別な実施態様では、粉砕ジェットの圧力がブロワ、特に有利には回転ピストンブロワまたはラジアルベンチレータによって形成される。これにより、粉砕装置の投資コストも運転・保守コストも著しく低減され得る。粉砕ジェットを形成するためのブロワを備えた、このような特別な新規ジェットミルは本発明の対象である。
【００４６】
さらに有利には、ジェットミルが分級器に結合される。この分級器は内部の分級器であっても、外部の分級器であってもよい。特に有利には、ジェットミルに組み込まれた動的な風力分級器が使用される。この場合、さらに別の極めて有利な実施態様では、風力分級器が、半径減少と共に増大する内寸高さまたは半径にわたって一定となる内寸高さを有する分級ロータまたは分級羽根車を有しているので、作動時では、分級ロータまたは分級羽根車の通流される流過面は少なくともほぼ一定となる。択一的または付加的な実施態様では、風力分級器が、特に交換可能な浸漬管を備えた分級ロータまたは分級羽根車を有しており、この浸漬管は、分級ロータまたは分級羽根車が回転すると一緒に回転するように形成されている。
【００４７】
本発明による方法のさらに別の有利な実施態様では、流れ方向に横断面拡張を有する微粒流出室が設けられている。
【００４８】
図１には、前で説明した方法を実施するためのジェットミル１の１実施形態が概略的に図示されている。既に前で述べたように、本発明による方法は、当業者にとって自体公知である装置および手段を用いて簡単に実現可能である。しかし、これによって、本発明により新規に提供される方法の個々のステップも当業者に知られているというわけではない。
【００４９】
図１に示したジェットミル１は、粉砕室３を取り囲む円筒状のハウジング２と、粉砕室３の高さのほぼ１／２の高さに設けられた粉砕材料供給部４と、粉砕室３の下側の範囲に設けられた少なくとも１つの粉砕ジェット流入部５と、粉砕室３の上側の範囲に設けられた製品流出部６とを有している。粉砕室３には、回転可能な分級羽根車８を備えた風力分級器７が配置されている。この風力分級器７を用いて粉砕材料（図示しない）は分級され、これにより、規定の粒度よりも下の粉砕材料だけが、製品流出部６を通じて粉砕室３から導出され、選択された値よりも上の粒度を有する粉砕材料は引き続き粉砕過程に供給される。
【００５０】
分級羽根車８は、風力分級器において汎用されている分級羽根車であってよく、この分級羽根車の羽根（あとでたとえば図３につき説明する）は、半径方向に延びる複数の羽根通路を画定しており、これらの羽根通路の外縁部において分級空気が流入して、比較的小さな粒度または質量の粒子を中央の流出部および製品流出部６へ連行する。それに対して、比較的大きな粒子または比較的大きな質量の粒子は遠心力の影響を受けてはねつけられる。特に風力分級器７および／または少なくともその分級羽根車８は、欧州特許出願公開第０４７２９３０号明細書に記載の少なくとも１つの構成特徴を備えている。
【００５１】
たとえば半径方向に向けられた、唯一つの流入開口または流入ノズル９から成る粉砕ジェット流入部５しか設けられていなくてよい。これにより、唯一つの粉砕ジェット１０を、粉砕材料供給部４から粉砕ジェット１０の範囲に流入する粉砕材料粒子に高いエネルギを持って衝突させ、かつこれらの粉砕材料粒子を小さな部分粒子に分解させることができる。これらの部分粒子は分級羽根車８によって吸い込まれ、そしてこれらの部分粒子が、相応して小さな大きさもしくは質量を有している場合には、製品流出部６を通じて外方へ向かって搬送される。しかし、対（ペア）になって互いに直径方向で向かい合って位置する粉砕ジェット流入部５を用いると一層良好な作用が得られる。この場合、粉砕ジェット流入部５は互いに平行な２つの粉砕ジェット１０を形成する。これらの粉砕ジェット１０は、特に複数の粉砕ジェット対が形成される場合には、唯一つの粉砕ジェット１０を用いて可能となるよりも粒子分解を一層強力に生ぜしめる。
【００５２】
さらに、たとえば粉砕材料供給部４と粉砕ジェット１０の範囲との間の内部の加熱源１１の使用または粉砕材料供給部４の外部の範囲に設けられた相応する加熱源１２の使用または熱損失の回避下に粉砕材料供給部４に流入する、もともと既に温かい粉砕材料の粒子の加工によって、加工温度に影響を与えることができる。このためには、供給管１３が、断熱性のジャケット１４によって取り囲まれている。加熱源１１または加熱源１２は、該加熱源が使用される場合に、基本的には任意であってよく、したがって目的に合わせて使用可能であり、市場における入手可能性に基づき選択され得るので、これに関するこれ以上の説明は必要でない。
【００５３】
温度に関しては、特に１つまたは複数の粉砕ジェット１０の温度が重要となり、粉砕材料の温度はこの粉砕ジェット温度に少なくともほぼ相当していることが望ましい。
【００５４】
粉砕ジェット流入部５を通じて粉砕室３に導入された粉砕ジェット１０を形成するためには、作動条件においてガス状となるあらゆる物質または物質混合物を使用することができる。特に有利には、空気および／または水素ガスおよび／またはアルゴンおよび／または希ガス、たとえばヘリウムおよび／または窒素および／または前で挙げた作動媒体の混合物が使用される。この場合、作動媒体の含熱量は各粉砕ジェット流入部５の流入ノズル９の下流側において、この流入ノズル９の上流側におけるよりも著しく小さくなることが確保されることが望ましい。それに対して、衝突粉砕のために必要となるエネルギは一次的に流れエネルギとして提供されていることが望ましいので、流入ノズル９の流入部１５と流出部１６との間の圧力降下は著しく大きくなり（圧力エネルギは十分に流れエネルギに変換されている）、また温度降下も著しくなる。特にこの温度降下は粉砕材料の加熱によって、粉砕材料および粉砕ジェット１０が粉砕室３の中央部１７の範囲において、少なくとも２つの互いに衝突し合う粉砕ジェット１０または２つの数倍の粉砕ジェット１０において、等しい温度を有する程度に補償されていることが望ましい。
【００５５】
粉砕ジェット１０を形成しかつ粉砕ジェット１０の調整を実施するための方法は当業者に知られている。
【００５６】
ジェットミル１の本実施形態の図面では、作動媒体Ｂの各供給のための例として、リザーバ装置または発生装置１８、たとえばタンク１８ａが図示されている。このタンク１８ａから、作動媒体Ｂは管路装置１９を介して、１つまたは複数の粉砕ジェット１０を形成するための１つまたは複数の粉砕ジェット流入部５に案内される。タンク１８ａの代わりに、たとえばコンプレッサを使用することもできる。これにより、相応する作動媒体Ｂが提供される。しかし、特に有利には単純なブロワ、極めて有利には回転ピストンブロワまたはラジアルベンチレータである。
【００５７】
特にこのような風力分級器７を備えたジェットミル１（これに関する実施形態は、例示的なものであるに過ぎず、本発明を制限するものではない）から出発して、組み込まれた動的な風力分級器７を備えたこのジェットミル１を用いて、微細な粒子を形成するための方法が実施される。作動媒体Ｂとしては、一般に流体またはガスが使用され、有利には既に説明した水素ガスまたはヘリウムまたは単純に空気が使用される。
【００５８】
さらに、分級羽根車８が、半径減少と共に、つまり分級羽根車軸線に向かうにつれて増大するか、または一定である内法高さを有していると好都合であり、したがって有利である。この場合、特に分級羽根車８の通流される面は一定である。付加的にまたは択一的に、流れ方向に横断面拡張を有する微細材料流出室（図示しない）が設けられていてよい。
【００５９】
特に有利な構成は、ジェットミル１において、分級羽根車８が、交換可能な追従回転する浸漬管２０を有していることにある。
【００６０】
以下に、図２および図３につき、ジェットミル１およびそのコンポーネントの例示的な構成の別の詳細および変化形について説明する。
【００６１】
図２に示した概略図から判るように、ジェットミル１は組み込まれた風力分級器７を有している。この風力分級器７は、たとえば流動層カウンタジェットミルまたは密層ジェットミル（Dichtbettstrahlmuehle）としてのジェットミル１の構造においては、動的な風力分級器７である。この動的な風力分級器７はジェットミル１の粉砕室３の中央部に配置されていると有利である。粉砕ガス容量流および分級器回転数に関連して、粉砕材料の、目標とされる微細度に影響を与えることができる。
【００６２】
図２に示したジェットミル１の風力分級器７では、鉛直方向の風力分級器７全体が、分級器ハウジング２１によって取り囲まれる。この分級器ハウジング２１は主としてハウジング上側部分２２とハウジング下側部分２３とから成っている。ハウジング上側部分２２とハウジング下側部分２３とは、上縁部もしくは下縁部に、外方に向けられたそれぞれ１つの周方向フランジ２４；２５を備えている。両周方向フランジ２４，２５は風力分級器７の組込み状態または機能状態において重なり合って位置していて、適当な手段によって互いに対して位置固定されている。位置固定のための適当な手段は、たとえばねじ結合部（図示しない）である。着脱可能な固定手段としては、クランプ（図示しない）またはこれに類するものを使用することもできる。
【００６３】
フランジ周面の実際に任意の個所において、両周方向フランジ２４，２５はジョイント２６によって互いに結合されており、この場合、ハウジング上側部分２２はフランジ結合手段の解離後にハウジング下側部分２３に対して上方へ矢印２７の方向に旋回され得るようになっていて、この場合、ハウジング上側部分２２は下側が露出するので下側から内部へ直接に作業することができるようになり、ハウジング下側部分２３は上側が露出するので上側から内部へ直接に作業することができる。ハウジング下側部分２３自体は２つの部分から形成されている。すなわち、ハウジング下側部分２３は主として、その開いた上端部に設けられた周方向フランジ２５を備えた円筒状の分級室ハウジング２８と、下方へ向かって円錐状に先細りになった搬出コーン２９とから成っている。搬出コーン２９と分級室ハウジング２８とは、フランジ３０，３１を備えた上端部もしくは下端部のところで重なり合って位置しており、搬出コーン２９および分級室ハウジング２８に設けられた両フランジ３０，３１は周方向フランジ２４，２５と同様に、着脱可能な固定手段（図示しない）によって互いに結合されている。こうして組み立てられた分級器ハウジング２１は、複数の支持アーム２８ａに懸吊されている。これらの支持アーム２８ａのうち複数の支持アーム２８ａはできるだけ均一な間隔を置いて、ジェットミル１の風力分級器７の分級器ハウジング２１または圧縮機ハウジングの周面にわたって分配されていて、円筒状の分級室ハウジング２８に作用している。
【００６４】
風力分級器７のハウジング取付け機器の主要部分はやはり分級羽根車８である。この分級羽根車８は上側のカバーディスク３２と、この上側のカバーディスク３２に対して軸方向の間隔を置いて配置された下側の流出側のカバーディスク３３と、両カバーディスク３２，３３の外縁部の間に配置されかつ両カバーディスク３２，３３に固く結合されて分級羽根車８の全周にわたって均一に分配された複数の羽根３４とを備えており、これらの羽根３４は有利な輪郭を備えている。この風力分級器７では、分級羽根車８の駆動が上側のカバーディスク３２を介して行われ、下側のカバーディスク３３は流出側もしくは下流側のカバーディスクである。分級羽根車８の支承部は、有利には強制的に駆動される分級羽根車軸３５を有しており、この分級羽根車軸３５の上端部は分級器ハウジング２１から導出されており、下端部は分級器ハウジング２１の内部で片持ち支承の形で分級羽根車８を相対回動不能に保持している。分級器ハウジング２１からの分級羽根車軸３５の導出は、加工された一対のプレート３６，３７において行われる。これらのプレート３６，３７は分級器ハウジング２１を、上方に向かって円錐台形状に延びるハウジング端区分３８の上端部において閉じていて、分級羽根車軸３５を案内しており、そして分級羽根車軸３５の回転運動を妨害することなしにこの軸通過部をシールしている。有利には、上側のプレート３６がフランジとして相対回動不能に分級羽根車軸３５に対応配置されていて、回転軸受け３５ａを介して下側のプレート３７に回転可能に支持されていてよい。下側のプレート３７はハウジング端区分３８に対応配置されている。流出側のカバーディスク３３の下面は、周方向フランジ２４，２５の間の共通の平面に位置しているので、分級羽根車８全体は旋回可能なハウジング上側部分２２の内部に配置されている。さらに、円錐状のハウジング端区分３８の範囲では、ハウジング上側部分２２が、粉砕材料供給部４の管状の製品供給管片３９を有している。この製品供給管片３９の長手方向軸線は分級羽根車８およびその駆動軸または分級羽根車軸３５の回転軸線４０に対して平行に延びている。製品供給管片３９は分級羽根車８およびその駆動軸または分級羽根車軸３５の回転軸線４０からできるだけ大きく遠ざけられて、ハウジング上側部分２２の半径方向外側に位置するように配置されている。
【００６５】
分級器ハウジング２１は分級羽根車８に対して同軸的に配置された管状の流出管片２０を収容している。この流出管片２０の上端部は分級羽根車８の流出側のカバーディスク３３のすぐ下に、分級羽根車８に結合されることなしに位置している。管として形成された流出管片２０の下端部には、流出室４１が同軸的に付設されている。この流出室４１はやはり管状に形成されているが、しかし流出室４１の直径は流出管片２０の直径よりも著しく大きく形成されていて、本実施形態では流出管片２０の直径の少なくとも２倍の大きさに形成されている。すなわち、流出管片２０と流出室４１との間の移行部には、飛躍的に直径の変化する著しい直径変化部が存在する。流出管片２０は流出室４１の上側のカバープレート４２に挿入されている。流出室４１は下側では、取外し可能なカバー４３によって閉鎖されている。流出管片２０と流出室４１とから成る構成ユニットは複数の支持アーム４４に保持されており、これらの保持アーム４４は前記構成ユニットの全周にわたって放射状に均一に分配されている。保持アーム４４の内側の端部は流出管片２０の範囲において前記構成ユニットに固く結合されており、外側の端部は分級器ハウジング２１に固定されている。
【００６６】
流出管片２０は円錐状の環状ハウジング４５によって取り囲まれている。この環状ハウジング４５の下側の大径の外径は流出室４１の直径に少なくともほぼ相当しており、環状ハウジング４５の上側の小径の外径は分級羽根車８の直径に少なくともほぼ相当している。環状ハウジング４５の円錐状の壁には、支持アーム４４の端部が接触していて、この円錐状の壁に固く結合されている。この円錐状の壁はやはり流出管片２０と流出室４１とから成る構成ユニットの一部である。
【００６７】
支持アーム４４および環状ハウジング４５は掃気空気装置（図示しない）の一部であり、この場合、掃気空気は分級器ハウジング２１の内室から、分級羽根車８または正確にはその下側のカバーディスク３３と流出管片２０との間のギャップ内への物質の侵入を阻止する。この掃気空気を環状ハウジング４５内に流入させかつ環状ハウジング４５の内部から、空けておかなければならない前記ギャップ内へ流入させるためには、支持アーム４４が管として形成されていて、この管の外側の端区分が分級器ハウジング２１の壁を貫いて貫通案内されて、吸込みフィルタ４６を介して掃気空気源（図示しない）に接続されている。環状ハウジング４５は上方に対して孔付プレート４７によって閉鎖されており、前記ギャップ自体は、この孔付プレート４７と分級羽根車８の下側のカバーディスク３３との間の範囲において軸方向移動可能な環状ディスクによって調節可能であってよい。
【００６８】
流出室４１からの流出部は微粒搬出管４８により形成される。この微粒搬出管４８は外部から分級器ハウジング２１内へ導入されていて、接線方向の配置で流出室４１に接続されている。微粒搬出管４８は製品流出部６の構成要素である。流出室４１に対する微粒搬出管４８の開口部のライニングのためには、そらせ円錐体（Abweiskegel）４９が役立つ。
【００６９】
円錐状の搬出コーン２９の下端部では、水平方向の配置形式で分級空気流入螺旋体５０と粗粒搬出部５１とが搬出コーン２９に対応配置されている。分級空気流入螺旋体５０の回転方向は分級羽根車８の回転方向とは逆向きである。粗粒搬出部５１は搬出コーン２９に取外し可能に対応配置されており、この場合、搬出コーン２９の下端部にはフランジ５２が対応配置されており、粗粒搬出部５１の上端部にはフランジ５３が対応配置されている。両フランジ５２，５３は、風力分級器７がいつでも作動できる状態にある場合、公知の手段によって解離可能に互いに結合されている。
【００７０】
設計したい分散ゾーンは符号５４で示されている。きれいな流れ案内および簡単なライニングのための、内縁部のところで加工（面取り）されたフランジは、符号５５で示されている。
【００７１】
さらに、流出管片２０の内壁には、交換可能な保護管５６が摩耗部材として当て付けられており、相応する交換可能な保護管５７が流出室４１の内壁に当て付けられていてよい。
【００７２】
図示の作動状態において風力分級器７の作動を開始するためには、分級吸気流入螺旋体５０を介して分級空気が風力分級器７内へ、圧力降下を受けてかつ目的に相応して選択された流入速度で導入される。特に搬出コーン２９の円錐度と相まって螺旋体を用いた分級空気の導入に基づき、分級空気は螺旋状に上方へ向かって分級羽根車８の範囲へ上昇する。それと同時に、種々異なる質量の固体粒子から成る「製品」は製品供給管片３９を介して分級器ハウジング２１内に装入される。この製品のうち、粗粒、つまり比較的大きな質量を有する粒子成分は、分級空気に抗して粗粒搬出部５１の範囲へ流入し、そして引き続き加工のために準備される。微粒、つまり比較的小さな質量を有する粒子成分は、分級空気と混合され、外方から内方へ向かって半径方向で分級羽根車８を通って流出管片２０に流入し、次いで流出室４１に流入し、さらに微粒流出管４８を介して微粒出口または微粒流出部５８に流入し、さらに微粒流出部５８からフィルタ内に流入し、このフィルタ内では、流体の形の作動媒体、たとえば空気と、微粒とが互いに分離される。比較的粗い微粒成分は分級羽根車８から半径方向に投出されて、粗粒に混加されて、粗粒と共に分級器ハウジング２１から流出するか、または分級空気と共に搬出されるような粒度の微粒になるまで分級器ハウジング２１内で循環させられる。
【００７３】
流出管片２０から流出室４１への急激な横断面拡張に基づき、この場所では微粒・空気混合物の流速の著しい低減が行われる。すなわち、この混合物は極めて低い流速で流出室４１を通って微粒流出管４８を介して微粒流出部５８へ流入し、そして流出室４１の壁では極めて小規模の摩耗しか生ぜしめられない。それゆえに、保護管５７はせいぜい予防的な手段であるに過ぎない。しかし、分級羽根車８において良好な分離技術の理由から高く設定されている流速は、搬出管片もしくは流出管片２０においてなお生ぜしめられる。それゆえに、保護管５６は保護管５７よりも重要である。特に重要となるのは、流出管片２０から流出室４１への移行部における直径拡張を有する飛躍的な直径変化である。
【００７４】
さらに、風力分級器７は、分級器ハウジング２１を前述したように分割しかつ分級器コンポーネントを個々の部分ハウジングに対応させることによって良好に保守され得ると共に、欠陥のあるコンポーネントは比較的僅かな手間をかけるだけでかつ短い保守時間内で交換され得る。
【００７５】
図２には、両カバーディスク３２，３３と、両カバーディスク３２，３３の間に配置された、羽根３４を備えた羽根クラウン５９とを備えた分級羽根車８が、平行でかつ平行面状のカバーディスク３２，３３を備えた既に公知の汎用の形で図示されているが、図３には、有利な改良形の風力分級器７の別の実施形態のための分級羽根車８が図示されている。
【００７６】
図３に示したこの分級羽根車８は羽根３４を備えた羽根クラウン５９に対して付加的に、上側のカバーディスク３２と、この上側のカバーディスク３２に対して軸方向の間隔を置いて配置された下側の流出側のカバーディスク３３とを有していて、回転軸線４０、ひいては風力分級器７の長手方向軸線を中心にして回転可能である。分級羽根車８の直径方向の延在長さは、回転軸線４０、つまり風力分級器７の長手方向軸線に対して直角の方向で、回転軸線４０、ひいては前記長手方向軸線が垂直方向に直立しているのか、あるいは水平方向に延びているかとは無関係である。下側の流出側のカバーディスク３３は流出管片２０を同心的に取り囲んでいる。羽根３４は両カバーディスク３２，３３に結合されている。両カバーディスク３２，３３は公知先行技術とは異なって円錐状に形成されていて、しかも有利には、上側のカバーディスク３２と流出側のカバーディスク３３との間隔が、羽根３４の羽根クラウン５９から内方へ向かって、つまり回転軸線４０に向かって、徐々に大きくなり、しかも有利には連続的に、たとえば線状または非線状に大きくなり、さらに有利には、通流される円筒状周壁の面が、羽根流出縁部と流出管片２０との間の各半径に対して一定のままとなるように形成されている。公知の解決手段においては、半径が小さくなるにつれて流出速度が徐々に低くなるが、本発明の解決手段では流出速度は一定のままとなる。
【００７７】
前で図３につき説明した、上側のカバーディスク３２および下側のカバーディスク３３の構成の変化形の他に、両カバーディスクのうちの一方のカバーディスク３２；３３だけが、説明したように円錐状に形成されていて、他方のカバーディスク３３；３２は、図２に示した実施形態における両カバーディスク３２，３３の構成においてそうであったように平坦に形成されていることも可能である。特にこの場合、このような非平行面状のカバーディスクの形状は、少なくともほぼ、通流される円筒状周壁の面が羽根流出縁部と流出管片２０との間の各半径に関して一定のままとなるように形成されていてよい。
【００７８】
本発明による方法の特別な実施形態では、粉砕中に表面改質剤が添加される。本発明による方法における表面改質は特に効果的である。なぜならば、ミル内部での粒子の衝突時に、粉砕された微細な粒子から成る粒子クラウドが形成され、この粒子クラウドに表面改質剤が導入され、有利には噴霧導入され得るからである。これにより、表面改質剤は結合反応中にミルの壁と接触しなくなるので、焼付きが阻止される。このような焼付きは機械式のミルもしくは分級型の機械式のミルの大きな欠点および大きな問題である。表面改質剤は有利にはノズル、有利には２成分ノズルを介して導入され、この場合、噴霧媒体は粉砕ガスと同じ媒体であってよい。ノズル導入の場所は有利には直接の粉砕ゾーンの内部、特に有利には粉砕ノズルの高さと同じ高さに位置している。
【００７９】
このような種類の表面改質の特別な利点は、いわばその場でのコーティング（Coatung）／ドーピングのために粉砕によって生じた活性で／新しい表面が提供されているという事実である。このことは、粉砕材料表面とコーティング剤／ドーピング剤との相互作用を高めると共に、とりわけ一層強力な結合をもたらすことができる。別の利点は、粉砕中での同時のコーティング／ドーピングにより、粉砕材料の安定化（たとえば再凝集に対する安定化）を達成することができることにある。
【００８０】
基本的に、本発明による方法においては、粉砕条件下に液体、溶液または溶融液として粉砕室内に供給され得るあらゆる表面改質剤を使用することができる。
【００８１】
本発明の枠内での有利な表面改質剤は、ソーダ水ガラス（Natronwasserglas）、アルカリ（たとえばＮａＯＨおよびＫＯＨ）、酸（たとえば硫酸、塩酸、硝酸）、有機ケイ素化合物（たとえば改質シランまたは非改質シラン、ポリシロキサン、有機改質ポリシロキサン、シリコーンオイル、シリコーンポリエーテルアクリレート）、有機ポリマ、アクリレート、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ワックス（たとえばポリエチレンワックス）および金属塩（ドーピング）である。このような表面改質剤のための限定的でない例は、国際公開第２００４／０５５１２０号パンフレット、国際公開第２００４／０５５１０５号パンフレット、国際公開第２００４／０５４９２７号パンフレットまたは欧州特許出願公開第１４７７４５７号明細書に挙げられている。これらの刊行物の内容は本発明の対象に包含される。
【００８２】
たとえば商品名ＴｅｇｏＲａｄ（登録商標）で市販されているシリコーンポリエーテルアクリレートポリマを用いて表面被覆が行われると特に有利である。特に有利には、欧州特許出願公開第０９９９２３０号明細書に記載されているようなシリコーンポリエーテルアクリレートポリマまたはシリコーンポリエーテルメタクリレートポリマおよび極めて特に有利には、１〜５０重量％、有利には５〜３０重量％、特に有利には１０〜２０重量％のポリエーテル過剰量を有する、欧州特許出願公開第０９９９２３０号明細書に記載のポリマである。上記欧州特許出願公開明細書の対象は本発明の対象に包含される。
【００８３】
極めて特に有利には、本発明の枠内において、非晶質ＳｉＯ２、特に沈降ケイ酸、ケイ酸塩（たとえばアルミノケイ酸塩）、アーク法ケイ酸（Lichtbogenkieselsaeure）、熱分解法ケイ酸、セミゲル（Semigele）またはケイ酸ゲルから成る固形物が、本発明による方法のこの変化形において粉砕されて、シリコーンポリエーテルアクリレート、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、アクリレート、ワックスおよび金属塩を用いてコーティングされるか、もしくはドーピングされる。コーティング剤もしくはドーピング剤と粉砕材料とから成るこのような組合せは、特に有利である。なぜならば、慣用の方法ではこれまでまず最初にコーティングもしくはドーピングが行われなければならず、そのあとに機械式のミルもしくは分級型の機械式のミルにおいて粉砕が行われなければならなかったからである。本発明による新規方法を用いて初めてコーティングもしくはドーピングと粉砕とを１つのステップにまとめることができ、しかも機械式のミルもしくは分級型の機械式のミルを用いた慣用の方法に少なくとも等価であり、かつしばしばそれどころか慣用の方法を凌駕する粉砕材料の粒度分布を得ることができる。したがって、慣用の方法に比べて、この材料組合せでは、一方では１方法ステップが節約され、しかも他方では凌駕した製品が得られる。なぜならば、本発明による方法は、より効果的なエネルギ変換率に基づき、粒度分布においてより少ない極微細成分含量をもたらし、粉砕材料の表面の完全なコーティングもしくはドーピングが可能になるからである。
【００８４】
本発明による方法を用いると、原理的には全ての有機固形物および無機固形物が粉砕され得るけれども、本発明による方法は元素の周期律系の第３主族および第４主族の金属の非晶質酸化物のために特別な利点を提供する。このことはゲルにも、別種類の構造を有する非晶質固形物にも云える。特に有利には、沈降ケイ酸、熱分解法ケイ酸、アークケイ酸、ケイ酸塩、セミゲルおよびシリカゲルであり、この場合、シリカゲルはヒドロゲルをもエアロゲルをもキセロゲルをも包含する。これらの材料はしばしばラッカ中の艶消し剤として使用され、このような艶消し剤においては、たとえば正確に規定された粒度分布が重要となり、たとえば過度に高い微粒成分は不都合となる。なぜならば、これによって圧縮特性が損なわれるからである。この特別な粒度分布に対して付加的に、不純物、たとえば鉄による汚染が少ないことが多くの用途において極めて有利になる。本発明による方法を用いると、初めて、元素の周期律系の第３主族および第４主族の金属の非晶質酸化物、特に特殊な粒度分布を有する二酸化ケイ素を、異種元素による極めて僅かな汚染との組合せで製造することができる。
【００８５】
測定方法
レーザ回折を用いた粒度の測定
粉末状の固形物の粒度分布を測定するためのレーザ回折の使用は、粒子がその大きさに関連して、単色のレーザビームの光線を種々異なる強度パターンであらゆる方向に散乱させるか、もしくは回折させるという現象に基づいている。照射された粒子の直径が小さくなればなるほど、単色のレーザビームの散乱角度もしくは回折角度はますます大きくなる。
【００８６】
以下の測定実施を沈降ケイ酸試料につき説明する。
【００８７】
試料準備および測定は親水性の沈降ケイ酸の場合には、分散液として脱塩水を用いて行われ、十分に水で湿潤可能ではない沈降ケイ酸の場合には、純粋なエタノールを用いて行われる。測定の開始前にレーザ回折測定装置ＬＳ２３０（Beckman Coulter社；測定範囲：０.０４〜２０００μｍ）および液体モジュール（Small Volume Module Plus, 120 ml, Beckman Coulter社）が２時間ウォームアップ運転させられ、このモジュールは脱塩水によって３回洗浄される。疎水性の沈降ケイ酸を測定するためには、洗浄過程が純粋なエタノールを用いて実施される。
【００８８】
レーザ回折測定装置ＬＳ２３０の装置ソフトウェアには、ミー理論（Mie-Theorie）に基づいた評価のために重要となる以下の光学的なパラメータが、ｒｆｄデータ内に規定される：
分散液の屈折率Ｂ.Ｉ. 実部水＝１.３３２（エタノールに対して１.３５９）、固形物（試料材料）の屈折率 実部ケイ酸＝１.４６
虚部（Imaginaer）＝０.１
形状因子（Formfaktor）＝１
【００８９】
さらに、粒子測定のために重要となる以下のパラメータを調節することができる：
測定時間＝６０秒
測定回数＝１
ポンプ速度＝７５％
【００９０】
試料添加は試料性質に関連して直接に粉末状の固形物として、スパチュラを用いるか、または懸濁された形で２ｍｌの使い捨てピペットを用いて、装置の液体モジュール（Small Volume Module Plus）内へ行われ得る。測定のために必要となる試料濃度が達成されると（最適な光学的な陰影付け）、レーザ回折測定装置ＬＳ２３０の装置ソフトウェアは「ＯＫ」を報知する。粉砕された沈降ケイ酸は、超音波コンバータＣＶ１８１と、７０％の振幅において６ｍｍの超音波ピークとを有するソニックス社（Firma Sonics）の超音波プロセッサＶｉｂｒａ Ｃｅｌｌ ＶＣＸ１３０を用いた６０秒間の超音波処理と同時に、液体モジュール中でのポンプ循環を行うことによって分散される。粉砕されていない沈降ケイ酸の場合には、分散が、超音波処理なしに液体モジュール中での６０秒間のポンプ循環によって行われる。
【００９１】
測定は室温で行われる。粗データから、装置ソフトウェアはミー理論を基礎として、予め規定された光学的なパラメータ（.rfdデータ）を用いて粒度の容積分布およびｄ５０値（中央値）を計算する。
【００９２】
ＩＳＯ１３３２０「Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｓｉｚｅ Ａｎａｌｙｓｉｓ−Ｇｕｉｄｅ ｔｏ Ｌａｓｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｍｅｔｈｏｄｓ」には、粒度分布を測定するためのレーザ回折の方法が詳細に記載されている。上記ＩＳＯ１３３２０において、当業者には、汎用の固形物および分散液の、ミー理論に基づいた評価のために重要となる光学的なパラメータのリストアップが提供されている。
【００９３】
本発明は明細書および図面中の実施形態につき例示的に説明されているに過ぎず、これらの実施形態に限定されるものではない。それどころか、当業者が本明細書から、特に特許請求の範囲および本明細書の冒頭部に記載の一般的な説明ならびに実施形態の説明およびその対応する図面の枠内で知ることができ、かつその専門知識ならびに公知先行技術と組み合わせることのできる、あらゆる変化形、改良形、置換形および組合せを包含するものである。
【００９４】
例１：
ホソカワアルピネ社（Fa. Hosokawa Alpine AG）のＡＦＧ２００ エアロプレックス−流動層式カウンタジェットミル（Aeroplex-Fliessbett-Gegenstrahlmuehle）において、エボニック・デグッサ社（Firma Evonik Degussa GmbH）のＡＣＥＭＡＴＴ（登録商標）ＨＫ４００を、７６℃の粉砕空気流入温度（粉砕チャンバ内室温度＝６０℃）でかつ０.４バール（絶対）の圧力で粉砕して、シリコーンポリエーテルアクリレートＴｅｇｏ（登録商標）Ｒａｄ２３００で被覆した。この場合、このコーティング剤は、粉砕ノズルと同じ平面もしくはレベルに位置する２成分ノズル（図１〜図３には描かれていない）を介して、ミル内に供給される（１２０゜の間隔で３つの粉砕ノズルおよびこれらの粉砕ノズルのうちの２つの間に６０゜の間隔で２成分ノズル）。７.４質量％のＴｅｇｏＲａｄ（登録商標）２３００（ＴｅｇｏＲａｄ２３００は約４３.９重量％の炭素含量を有している）を供給した。最終製品には、３.２重量％の炭素含量が認められた。すなわち、ＴｅｇｏＲａｄ２３００のＣ含量を考慮して、ポリエーテル損失なしにほぼ定量的な被覆が達成された。湿式コーティングの場合には、ＴｅｇｏＲａｄ２３００を同じ比率で添加しても、最終製品には、２.５〜２.８重量％の炭素しか認められなかった。したがって、湿式コーティングの場合には表面改質剤の著量がケイ酸に存在しているのではなく、水によって洗出されてしまっている。このことは、水溶性の成分を有する表面改質剤で担持材料を被覆する際の本発明による方法の特別な利点を示している。製品は４.７μｍのｄ５０値を有している。
【００９５】
例２：
エボニック・デグッサ社（Firma Evonik Degussa GmbH）のＳｉｐｅｒｎａｔ（登録商標）５０を、ネッチコンダックス社（Fa. Netzsch- Condux）の流動層カウンタジェットミル、タイプＣＧＳ５０において、８０℃の粉砕空気温度でかつ０.３６バール（絶対）の圧力で粉砕し、ドイレックス社（Fa. Deurex）のＰＥワックス（溶融範囲：９８〜１０３℃）で被覆した。コーティングの実施は、例１と同様にして行った。製品は５.８μｍのｄ５０値を有している。
【００９６】
例３：
エボニック・デグッサ社（Firma Evonik Degussa GmbH）の研磨性の練り歯磨きケイ酸Ｓｉｄｅｎｔ（登録商標）９を、一度、本発明による方法により、ネッチコンダックス社（Fa. Netzsch- Condux）の流動層カウンタジェットミル、タイプＣＧＳ５０において、例２と同様にして粉砕した。択一的に、Ｓｉｄｅｎｔ（登録商標）９を、アルピネ社（Firma Alpine）の機械式のインパクトミルＵＰＺ１６０において粉砕した。この機械式のインパクトミルでは、約６００ｋｇの平均処理量において、約６.５ｇの摩耗が生ぜしめられた。このことは、１１ｐｐｍの鉄不純物の増加に相当する。本発明による粉砕では、鉄不純物の増加は１ｐｐｍよりも低い値であった。
【符号の説明】
【００９７】
１ ジェットミル
２ ハウジング
３ 粉砕室
４ 粉砕材料供給部
５ 粉砕ジェット流入部
６ 製品流出部
７ 風力分級器
８ 分級羽根車
９ 流入ノズル
１０ 粉砕ジェット
１１，１２ 加熱源
１３ 供給管
１４ ジャケット
１５ 流入部
１６ 流出部
１７ 中央部
１８ リザーバ装置または発生装置
１８ａ タンク
１９ 管路装置
２０ 流出管片
２１ 分級器ハウジング
２２ ハウジング上側部分
２３ ハウジング下側部分
２４，２５ 周方向フランジ
２６ ジョイント
２８ 分級室ハウジング
２８ａ 支持アーム
２９ 搬出コーン
３０，３１ フランジ
３２，３３ カバーディスク
３４ 羽根
３５ 分級羽根車軸
３５ａ 回転軸受け
３６，３７ プレート
３８ ハウジング端区分
３９ 製品供給管片
４０ 回転軸線
４１ 流出室
４２ カバープレート
４３ カバー
４４ 支持アーム
４５ 環状ハウジング
４６ 吸込みフィルタ
４７ 孔付プレート
４８ 微粒搬出管
４９ そらせ円錐体
５０ 分級空気流入螺旋体
５１ 粗粒搬出部
５２，５３ フランジ
５４ 分散ゾーン
５５ フランジ
５６，５７ 保護管
５８ 微粒流出部
５９ 羽根クラウン
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ジェットミルを用いて微細な粒子を形成するための方法において、粉砕ガスが、≦４バール（絶対）の圧力と、１００℃よりも低い温度とを有していることを特徴とする、微細な粒子を形成するための方法。
【請求項２】
静的な分級を行う楕円管ミルまたはスパイラルジェットミルを使用する、請求項１記載の方法。
【請求項３】
流動層カウンタジェットミルまたは密層ジェットミル、有利には分級器、特に有利には動的な風力分級器を備えた流動層カウンタジェットミルまたは密層ジェットミル、極めて特に有利には内部に組み込まれた動的な風力分級器（７）を備えたジェットミル（１）を使用する、請求項１記載の方法。
【請求項４】
風力分級器（７）が、半径減少と共に増大するか、または一定となる内法高さを有する分級ロータまたは分級羽根車（８）を有していて、作動時に該分級ロータまたは分級羽根車（８）の通流される流過面が、少なくともほぼ一定である、請求項３記載の方法。
【請求項５】
風力分級器（７）が、特に交換可能な浸漬管（２０）を備えた分級ロータまたは分級羽根車（８）を有しており、前記浸漬管（２０）は、分級ロータまたは分級羽根車（８）が回転すると一緒に回転するように形成されている、請求項３または４記載の方法。
【請求項６】
流れ方向に横断面拡張を有する微粒流出室（４１）が設けられている、請求項３から５までのいずれか１項記載の方法。
【請求項７】
作動媒体の圧力および温度を形成するために、単純なブロワ、有利には回転ピストンブロワまたはラジアルブロワを使用する、請求項１から６までのいずれか１項記載の方法。
【請求項８】
作動媒体として空気および／またはアルゴンおよび／または希ガス、有利にはヘリウム、および／または窒素および／または前記作動媒体の混合物を使用する、請求項１から７までのいずれか１項記載の方法。
【請求項９】
粉砕時に、粉砕材料の粒子の表面の少なくとも一部がコーティング剤もしくはドーピング剤で被覆されるようにコーティング剤もしくはドーピング剤を添加する、請求項１から８までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１０】
粉砕ガスの温度が、９５℃よりも低いかもしくは９５℃に等しく、有利には９０℃よりも低いかもしくは９０℃に等しく、特に有利には８０℃よりも低いかもしくは８０℃に等しく、極めて特に有利には１５〜８０℃または５０〜８０℃または１５〜５０℃である、請求項１から９までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１１】
粉砕材料の圧力が、３バールよりも低く、有利には２バールよりも低く、特に有利には１バールよりも低く、殊に有利には０．５〜１バールであり、極めて殊に有利には０．１５〜０．５バールである、請求項１から１０までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１２】
当該方法を、粉砕ガス圧と温度との次の組合せ：０．１５〜０．５バールおよび１５〜５０℃もしくは０．１５〜０．５バールおよび５０〜８０℃で実施する、請求項１０または１１記載の方法。
【請求項１３】
請求項１から１１までのいずれか１項記載の方法により得られた製品。
【請求項１４】
非晶質の粒子、有利には無定形の二酸化ケイ素、特に有利には沈降ケイ酸において、粒子の表面の少なくとも一部が、シリコーンポリエーテルアクリレートポリマおよび／またはシリコーンポリエーテルメタクリレートポリマ、有利には５〜３０重量％のポリエーテル過剰量を有するシリコーンポリエーテルアクリレートポリマおよび／またはシリコーンポリエーテルメタクリレートポリマによって改質されていることを特徴とする、非晶質の粒子。
【請求項１５】
ジェットミル、有利には流動層カウンタジェットミルまたは密層ジェットミルまたは楕円管ミルまたはスパイラルジェットミルにおいて、作動媒体の圧力形成のためにブロワ、有利には回転ピストンブロワまたはラジアルブロワが使用されることを特徴とするジェットミル。
【請求項１】
ジェットミルを用いて微細な粒子を形成するための方法において、粉砕ガスが、≦４バール（絶対）の圧力と、１００℃よりも低い温度とを有していることを特徴とする、微細な粒子を形成するための方法。
【請求項２】
静的な分級を行う楕円管ミルまたはスパイラルジェットミルを使用する、請求項１記載の方法。
【請求項３】
流動層カウンタジェットミルまたは密層ジェットミル、有利には分級器、特に有利には動的な風力分級器を備えた流動層カウンタジェットミルまたは密層ジェットミル、極めて特に有利には内部に組み込まれた動的な風力分級器（７）を備えたジェットミル（１）を使用する、請求項１記載の方法。
【請求項４】
風力分級器（７）が、半径減少と共に増大するか、または一定となる内法高さを有する分級ロータまたは分級羽根車（８）を有していて、作動時に該分級ロータまたは分級羽根車（８）の通流される流過面が、少なくともほぼ一定である、請求項３記載の方法。
【請求項５】
風力分級器（７）が、特に交換可能な浸漬管（２０）を備えた分級ロータまたは分級羽根車（８）を有しており、前記浸漬管（２０）は、分級ロータまたは分級羽根車（８）が回転すると一緒に回転するように形成されている、請求項３または４記載の方法。
【請求項６】
流れ方向に横断面拡張を有する微粒流出室（４１）が設けられている、請求項３から５までのいずれか１項記載の方法。
【請求項７】
作動媒体の圧力および温度を形成するために、単純なブロワ、有利には回転ピストンブロワまたはラジアルブロワを使用する、請求項１から６までのいずれか１項記載の方法。
【請求項８】
作動媒体として空気および／またはアルゴンおよび／または希ガス、有利にはヘリウム、および／または窒素および／または前記作動媒体の混合物を使用する、請求項１から７までのいずれか１項記載の方法。
【請求項９】
粉砕時に、粉砕材料の粒子の表面の少なくとも一部がコーティング剤もしくはドーピング剤で被覆されるようにコーティング剤もしくはドーピング剤を添加する、請求項１から８までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１０】
粉砕ガスの温度が、９５℃よりも低いかもしくは９５℃に等しく、有利には９０℃よりも低いかもしくは９０℃に等しく、特に有利には８０℃よりも低いかもしくは８０℃に等しく、極めて特に有利には１５〜８０℃または５０〜８０℃または１５〜５０℃である、請求項１から９までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１１】
粉砕材料の圧力が、３バールよりも低く、有利には２バールよりも低く、特に有利には１バールよりも低く、殊に有利には０．５〜１バールであり、極めて殊に有利には０．１５〜０．５バールである、請求項１から１０までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１２】
当該方法を、粉砕ガス圧と温度との次の組合せ：０．１５〜０．５バールおよび１５〜５０℃もしくは０．１５〜０．５バールおよび５０〜８０℃で実施する、請求項１０または１１記載の方法。
【請求項１３】
請求項１から１１までのいずれか１項記載の方法により得られた製品。
【請求項１４】
非晶質の粒子、有利には無定形の二酸化ケイ素、特に有利には沈降ケイ酸において、粒子の表面の少なくとも一部が、シリコーンポリエーテルアクリレートポリマおよび／またはシリコーンポリエーテルメタクリレートポリマ、有利には５〜３０重量％のポリエーテル過剰量を有するシリコーンポリエーテルアクリレートポリマおよび／またはシリコーンポリエーテルメタクリレートポリマによって改質されていることを特徴とする、非晶質の粒子。
【請求項１５】
ジェットミル、有利には流動層カウンタジェットミルまたは密層ジェットミルまたは楕円管ミルまたはスパイラルジェットミルにおいて、作動媒体の圧力形成のためにブロワ、有利には回転ピストンブロワまたはラジアルブロワが使用されることを特徴とするジェットミル。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２０１１−７２９９３（Ｐ２０１１−７２９９３Ａ）
【公開日】平成２３年４月１４日（２０１１．４．１４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−２１８２３６（Ｐ２０１０−２１８２３６）
【出願日】平成２２年９月２９日（２０１０．９．２９）
【出願人】（５０１０７３８６２）エボニック デグサ ゲーエムベーハー (837)
【氏名又は名称原語表記】Ｅｖｏｎｉｋ Ｄｅｇｕｓｓａ ＧｍｂＨ
【住所又は居所原語表記】Ｒｅｌｌｉｎｇｈａｕｓｅｒ Ｓｔｒａｓｓｅ １−１１， Ｄ−４５１２８ Ｅｓｓｅｎ， Ｇｅｒｍａｎｙ
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年４月１４日（２０１１．４．１４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年９月２９日（２０１０．９．２９）
【出願人】（５０１０７３８６２）エボニック デグサ ゲーエムベーハー (837)
【氏名又は名称原語表記】Ｅｖｏｎｉｋ Ｄｅｇｕｓｓａ ＧｍｂＨ
【住所又は居所原語表記】Ｒｅｌｌｉｎｇｈａｕｓｅｒ Ｓｔｒａｓｓｅ １−１１， Ｄ−４５１２８ Ｅｓｓｅｎ， Ｇｅｒｍａｎｙ
【Ｆターム（参考）】
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