セラミックスの接合方法およびセラミックス接合体
【課題】窒化アルミニウムのように極めて誘電損率が小さいセラミックスであっても、効率よく、かつ強固に接合する方法を提供すること。
【解決手段】同一種または異種のセラミックスを、電磁波照射によって該セラミックスを自己発熱させることにより、加熱して接合する方法であって、前記自己発熱以外の補助加熱手段を含む加熱手段によって該セラミックスの接合面を加熱する予備加熱工程を含む
ことを特徴とするセラミックスの接合方法。
【解決手段】同一種または異種のセラミックスを、電磁波照射によって該セラミックスを自己発熱させることにより、加熱して接合する方法であって、前記自己発熱以外の補助加熱手段を含む加熱手段によって該セラミックスの接合面を加熱する予備加熱工程を含む
ことを特徴とするセラミックスの接合方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミックスの接合方法およびセラミックス接合体に関し、より詳細にはマイクロ波等の電磁波を利用したセラミックスの接合方法およびセラミックス接合体に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、セラミックスの接合方法として、接合部付近を局所的に加熱して接合する方法が知られている。
この加熱の方法としては、レーザーの照射や、マイクロ波の照射などが挙げられる。
【０００３】
しかしながら、レーザーの照射では、セラミックスを外部から加熱、溶融して接合するため、接合体の内部強度が弱く、接合面の形状が変形しやすい。また、この方法では、酸化物系のセラミックスしか接合することができない、熱クラックが生じ易いなどの問題があり、さらに接合部での気泡の残留や結晶粒の粗大化という問題も生じてしまう。
【０００４】
一方、マイクロ波の照射によるセラミックスの接合方法として、特公平２−６２５１６号公報（特許文献１）には、空胴共振器と、マイクロ波発生手段と、この空胴共振器内に配置したセラミックスの接合面を加圧するための加圧手段と、このセラミックスの温度分布を制御するための温度制御手段と、からなるセラミックスの接合装置を利用したセラミックスの接合方法が記載されている。この接合方法によれば、セラミックスの接合面の各部位のみを一様に、かつ急激に加熱して接合が行われるため、セラミックスを効率よく、かつ強固に接合することができるとされる。
【特許文献１】特公平２−６２５１６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１に記載の接合方法は、アルミナ、炭化ケイ素、窒化ケイ素等の接合には有効であったが、この方法では、窒化アルミニウムのように極めて誘電損率が小さいセラミックスを接合することはできなかった。
【０００６】
本発明は、このような問題点に鑑みてなされたものであり、窒化アルミニウム等のように極めて誘電損率が小さいセラミックスであっても、効率よく、かつ強固に接合可能な接合方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明のセラミックスの接合方法は、
同一種または異種のセラミックスを、電磁波照射によって該セラミックスを自己発熱させることにより、加熱して接合する方法であって、
前記自己発熱以外の補助加熱手段を含む加熱手段によって該セラミックスの接合面を加熱する予備加熱工程を含む
ことを特徴としている。
【０００８】
前記予備加熱は、前記セラミックスの接合面近傍における自己発熱による昇温速度が１℃／分以上となる温度まで行うことが好ましい。
前記予備加熱は、前記セラミックスの接合面近傍における、測定周波数を２．４５ＧＨｚとしたときの誘電損率（εrｔａｎδ）が０．００５以上となる温度まで行うことが好
ましい。
【０００９】
前記補助加熱手段としては、前記セラミックスの接合面周囲に配置された発熱体が好ましい。
この発熱体としては前記セラミックスよりも室温（２５℃）での誘電損率が大きい物質からなり、電磁波の吸収によって自己発熱する誘電体が好ましく、この誘電体は、測定周波数を２．４５ＧＨｚとしたときの誘電損率（εrｔａｎδ）が室温（２５℃）では０．
００３以上、かつ８００℃では０．５以上である物質からなることが好ましい。
【００１０】
また、前記発熱体は抵抗発熱体であってもよく、前記補助加熱手段は加熱炉であってもよい。
前記電磁波の周波数は、０．２〜３０ＧＨｚであることが好ましい。
【００１１】
本発明の接合方法では、
本発明の接合方法では、測定周波数を２．４５ＧＨｚとしたときの誘電損率（εrｔａ
ｎδ）が、室温（２５℃）では０．０００１〜０．００２、かつ８００℃では０．０３〜０．３であり、熱膨張係数の差が３×１０-6［Ｋ-1］以内にあるセラミックス同士を接合させることが可能であり、窒化アルミニウムを接合させることができる。
【００１２】
本発明の窒化アルミニウムの接合方法では、
該窒化アルミニウムの接合面の周囲に配置された、炭化ケイ素、ジルコニアおよびステアタイトのうちの少なくとも１つの化合物からなる焼成体に電磁波を照射することにより該焼成体を自己発熱させ、この熱によって、該窒化アルミニウムの接合面を１０００℃以上になるまで加熱した後、
該接合面同士を接触させながら、電磁波の照射によって該接合面を加熱する（自己発熱させる）
ことにより該窒化アルミニウム同士を接合させることを特徴としている。
【００１３】
本発明のセラミックス接合体は、前記の接合方法により接合されてなることを特徴としている。
【発明の効果】
【００１４】
本発明に係るセラミックスの接合方法においては、接合するセラミックスの接合面を、予め加熱するため、窒化アルミニウムのような誘電損率の極めて小さいセラミックスであっても、電磁波照射により接合面近傍を局部的に自己発熱させ、効率よく、かつ強固に接合することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明のセラミックスの接合方法およびセラミックス接合体についてより詳細に説明する。
［セラミックスの接合方法］
本発明に係るセラミックスの接合方法は
同一種または異種のセラミックスを、電磁波照射によって該セラミックスを自己発熱させることにより、加熱して接合する方法であって、
前記自己発熱以外の補助加熱手段を含む加熱手段によって該セラミックスの接合面を加熱する予備加熱工程を含む
ことを特徴としている。
【００１６】
＜セラミックス＞
本発明の接合方法により接合されるセラミックスとしては、アルミナ、炭化ケイ素、窒化ケイ素、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、酸窒化アルミニウム、酸窒化珪素、ジルコニア
等が挙げられる。
【００１７】
本発明の接合方法によれば、誘電損率が極めて小さいセラミックスであっても接合することができる。
ここで、誘電損率が極めて小さいセラミックスとは、測定周波数を２．４５ＧＨｚとしたときの誘電損率（εrｔａｎδ）が、たとえば室温（２５℃）では０．０００１〜０．
００２、かつ８００℃では０．００３〜０．３であるセラミックスであり、特に、該誘電損率が室温（２５℃）では０．０００５〜０．００２、かつ８００℃では０．００３〜０．１であるセラミックスである。この誘電損率（εrｔａｎδ）は、ＬＣＲメーターによ
り測定される誘電正接（ｔａｎδ）にセラミックの比誘電率（εr）を乗ずることにより
求めることができる。
【００１８】
このような誘電損率が極めて小さいセラミックスの具体例としては、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化珪素、単結晶アルミナが挙げられる。窒化アルミニウム（ＡｌＮ）の誘電損率の値を表１に示す。
【００１９】
【表１】
【００２０】
また、本発明の接合方法により接合されるセラミックスは、同一種であっても異種であってもよい。異種のセラミックス同士を接合させる場合には、たとえば測定周波数を２．４５ＧＨｚとしたときの誘電損率（εrｔａｎδ）が、室温（２５℃）では０．０００１
〜０．００２、かつ８００℃では０．００３〜０．３であり、熱膨張係数の差が５×１０-6［Ｋ-1］以内、好ましくは３×１０-6［Ｋ-1］以内にあるセラミックス同士を接合させることが望ましい。このように熱膨張係数の差が小さいセラミックス同士を接合させる場合には、熱膨張率の差が大きいことに基づく加熱時、冷却時に発生するセラミックの割れ、クラックなどの問題が生じない。異種のセラミックスの組み合わせとしては、たとえば窒化アルミニウム（ＡｌＮ）および窒化珪素、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）および単結晶アルミナ、窒化珪素および単結晶アルミナ等の組み合わせが挙げられる。
【００２１】
より強固なセラミックス接合体を得るという観点からは、同一種のセラミックス同士、たとえばＡｌＮ同士を接合することが好ましい。
接合されるセラミックスの形状は、特に制限はなく、たとえば角柱状、円柱状、塊状の形状であってもよいが、より信頼性の高い接合強度を有するセラミックス接合体を得るためには、セラミックスの接合面を研磨仕上げ等により平坦にして、セラミックス同士を突き合わせた際に間隙が生じないようにするとよい。
【００２２】
また、セラミックスの接合面の形状は、図１（ａ）に示すような平面形状のほか、図１（ｂ）に示すようなＶ字形状や図１（ｃ）に示すような段差形状であってもよい。
また接合するセラミックスの数にも特に制限はなく、たとえば図２（a）に示すように
２つのセラミックスを接合してもよく、図２（ｂ）に示すように３つ、あるいはさらに多数のセラミックスを接合してもよい。
【００２３】
＜予備加熱＞
本発明の接合方法は、同一種または異種のセラミックスを、電磁波照射によって該セラミックスを自己発熱させることにより、加熱して接合する方法であって、この自己発熱以外の補助加熱手段を含む加熱手段によって該セラミックスの接合面を加熱する予備加熱工程を含んでいる。
【００２４】
ここで、マイクロ波等の電磁波を利用した誘電加熱によって試料に吸収されるエネルギーＰは、
Ｐ＝2πｆε0εrｔａｎδＥ2
〔ただし、ε0は真空の誘電率、εrは比誘電率、ｔａｎδは誘電正接、ｆは周波数、Ｅはマイクロ波等の電磁波の電界強度である。〕
で表され、誘電損率ε"（＝εrｔａｎδ）が大きいと試料のエネルギー吸収効率が高くなる。
【００２５】
誘電損率ε"（＝εrｔａｎδ）は温度、周波数などによって変化し、一般にセラミックス誘電損率は室温付近では小さいが、温度の上昇と共に急激に上昇する。
しかし窒化アルミニウムなどのセラミックスは、室温付近での誘電損率がセラミックスの中でも極めて小さいため、通常のマイクロ波照射では、室温から接合可能な温度まで加熱することが極めて困難である。
【００２６】
本発明に係る接合方法では、予備加熱によって、接合させるセラミックスの接合面の温度を、電磁波照射による自己発熱に基づく加熱が容易となる温度まで、すなわち電磁波吸収により容易に自己発熱する温度まで上昇させるため、窒化アルミニウムなどのセラミックスであっても、電磁波照射によって自己発熱させ、この自己発熱に基づいて加熱し、接合することができる。
【００２７】
接合させるセラミックスの自己発熱が容易になる温度とは、自己発熱によるセラミックスの昇温速度がたとえば１℃／分以上となる温度、好ましくは３℃／分以上となる温度であり、この昇温速度の上限はたとえば５０℃／分、好ましくは３０℃／分である。この温度はセラミックスの種類や電磁波の周波数によっても異なるが、たとえば、電磁波の周波数を２．４５ＧＨｚとするならば、誘電損率（εrｔａｎδ）が０．００５以上となる温
度であれば、セラミックスは容易に自己発熱する。
【００２８】
たとえばセラミックスが窒化アルミニウムである場合には、たとえば１０００℃以上、好ましくは１２００℃以上であれば、窒化アルミニウムは容易に自己発熱する。
実際にセラミックス同士を接合する際には、接合しようとするセラミックスの誘電損率と温度との関係を予め把握しておき、接合しようとするセラミッスクの温度をモニターしながら、予備加熱を行うことが好ましい。
【００２９】
予備加熱工程では、接合させるセラミックスの自己発熱以外の補助加熱手段を含む加熱手段によって該セラミックスの接合面が加熱される。
補助加熱手段の好ましい例としては、接合させるセラミックスの接合面周囲に配置された発熱体が挙げられる。補助加熱手段として発熱体を利用した予備加熱工程においては、好ましくは、図５に示すように、接合するセラミックスの接合面の周囲に、前記セラミックスよりも室温付近での誘電損率が大きい物質からなる成形体を配置し、電磁波照射によってこの物質を自己発熱させ、この熱によって前記セラミックスの接合面近傍の温度を上昇させる。
【００３０】
この発熱体は、接合しようとするセラミックスよりも誘電損率の大きな物質からなる成
形体であり、この誘電損率の大きな物質とは、たとえば測定周波数を２．４５ＧＨｚとしたときの誘電損率（εrｔａｎδ）が室温（２５℃）では０．００３〜２、かつ８００℃
では０．５〜５である物質であり、好ましくは該誘電損率が室温（２５℃）では０．００３〜１、かつ８００℃では０．５〜２．５である物質である。
【００３１】
このような誘電損率の大きな物質の具体例としては、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、ジルコニア（ＺｒＯ2）、ステアタイトが挙げられる。これらの物質の誘電損率の値を表２に示す
。
【００３２】
【表２】
【００３３】
これらの物質は、誘電損率が大きいため、電磁波を吸収することによって容易に自己発熱する。
この電磁波としては、好ましくは周波数が０．２〜３０ＧＨｚである電磁波（マイクロ波またはミリ波）を使用することができ、たとえば２．４５ＧＨｚの電磁波を使用できる。
【００３４】
また、電磁波のエネルギーを前記セラミックスに効率的に吸収させるためには、少なくとも前記セラミックスの接合面近傍を、電磁波を外部に漏らさない容器内に収容して電磁波照射を行うことが好ましい。また空胴共振器を使用してもよい。
【００３５】
この予備加熱は、特に自己発熱する温度の異なる異種のセラミックス同士を接合させる場合であれば、いずれか一方のセラミックスが容易に自己発熱する温度まで行えばよく、この場合、この自己発熱によって他方のセラミックスも加熱される。
【００３６】
予備加熱は、接合するセラミックスを、予備加熱に続いての本加熱を行う際の位置に配置して互いに接触させながら行うことが好ましい。このようにすれば、本加熱の際にセラミックスの配置を変更する必要がなく、セラミックスの接合工程が簡略化される。
【００３７】
また、接合しようとするセラミックス同士を接触させずに予備加熱を行い、予備加熱終了後にすみやかにこれらのセラミックスを接触させて、本加熱を行うこともできる。
なお、補助加熱手段としての発熱体は、抵抗発熱体であってもよい。この場合には、発熱体は電磁波照射（電磁波吸収による自己発熱）ではなく、通電によって発熱する。
【００３８】
補助加熱手段の他の例としては、加熱炉などが挙げられる。たとえば接合させるセラミックスを、電気炉等の加熱炉によって容易に自己発熱する温度以上にまで加熱し、加熱終了後に直ちに接合面に電磁波を照射してセラミックスを自己発熱させて加熱することにより、このセラミックス同士を接合させることができる。
【００３９】
予備加熱は、補助加熱手段のみによって行ってもよく、接合させるセラミックスを自己発熱させつつ補助加熱手段を併用して行ってもよい。たとえば補助加熱手段が、前述したような電磁波吸収によって発熱する発熱体であり、接合させるセラミックスが窒化アルミニウムのように誘電損率の小さい物質である場合には、発熱体および接合させるセラミックスに対して電磁波を照射しても、室温付近では、実質的に発熱体のみが自己発熱するため、予備加熱は、補助加熱手段のみによって行われることとなる。
【００４０】
一方、接合させるセラミックスが炭化ケイ素のように誘電損率の大きい物質である場合には、発熱体および接合させるセラミックスに対する電磁波照射によって、発熱体および接合させるセラミックスの双方が自己発熱するため、予備加熱は、接合させるセラミックスを自己発熱させつつ補助加熱手段を併用して行われることとなる。なお、接合させるセラミックスが窒化アルミニウム等の誘電損率が小さい物質であっても、高温では、電磁波照射により発熱体および接合させるセラミックの双方が自己発熱し、加熱される。
【００４１】
＜本加熱＞
本発明においては、前記予備加熱手段によって容易に自己発熱する温度まで加熱されたセラミックスの接合面とその近傍は、接合させようとするセラミックスの接合面同士を接触させながら、該接合面への電磁波照射によって（すなわち、電磁波吸収による自己発熱によって）さらに加熱（以下「本加熱」ともいう。）され、セラミックス同士が接合される。
【００４２】
接合させようとするセラミックスにおいては、前記の予備加熱によって、接合面とその近傍のみが、局所的に温度が上昇し、誘電損率の値が上昇している。したがってこの本加熱においては、電磁波照射によって、接合面とその近傍のみを、効率的に接合可能な温度まで加熱することができる。
【００４３】
なお予備加熱の終了後、セラミックスの接合面を容易に自己発熱可能な温度に維持したまま、本加熱に移行することが好ましい。
予備加熱の際の補助加熱手段として前記発熱体を使用した場合には、本加熱の際に前記発熱体（前記予備加熱手段）を除去（本加熱に全くあるいはほとんど影響を及ぼさない位置への移動）してもよく、あるいは本加熱の際の加熱手段として前記発熱体を併用してもよいが、前記発熱体を除去して本加熱を行うと、この発熱体の成分が接合するセラミックスの中に混入するおそれがなく、また接合するセラミックスに対する加熱効率が高まる点で好ましい。
【００４４】
本加熱の際には、セラミックスの接合面同士の接触を確実にし、接合をより強固にするために、セラミックス同士を押し付け合い、セラミックスの接合面を加圧することが好ましい。接合面を加圧する手段としては従来公知の加圧手段、たとえば図３（特許文献１の第１７図）に示すような、接合させるセラミックス１の、接合面１１とは反対側の端部を保持する左右対称の同心のとれたチャック２１と、このチャックを加圧できるエアシリンダ２２と、このチャックを加圧しながら移動させることのできる移動台２３とからなる加圧手段を用いることができる。
【００４５】
また本加熱の際には、上記のようにセラミックスの接合面同士を直接接触させるほか、接触面間にセラミックスの粉末、またはこの粉末を含むペーストを介在させてもよい。
このセラミックス粉末としては、通常は、接合させるセラミックスと同一組成のセラミックスの粉末が用いられるが、接合面をより一層効率的に加熱するために、接合させるセラミックスよりも誘電損率の大きいセラミックスの粉末を用いてもよい。この粉末の平均粒径は、たとえば０．１〜１５μｍとすることができる。
【００４６】
前記ペースト中には、窒化アルミニウム粉末などのセラミックス粉末と焼結助剤とが、質量比で、セラミックス粉末：焼結助剤＝１００：０．５〜１０、好ましくは１００：２〜７の割合で含まれることが望ましい。前記セラミックス粉末と前記焼結助剤との割合が上記範囲内にあると、セラミックス粉末の焼結温度が充分に低下し、かつ焼結助剤が充分に飛散あるいはセラミックス接合体中に充分拡散し、接合面付近に局所的に残留することがない。
【００４７】
この焼結助剤としては、希土類金属またはアルカリ土類金属の酸化物、窒化物、塩化物、硝酸塩、炭酸塩またはフッ化物が挙げられ、好ましくはＹ2Ｏ3、ＣａＯ、Ｙｂ2Ｏ3が挙げられる。
【００４８】
前記セラミックス粉末および前記焼結助剤の粒径は、好ましくは０．１〜３μｍである。粒径、特にセラミックスの粒径がこの範囲にあると、ペースト全体の体積に占めるセラミックスの体積の割合が大きくなり、焼結後の密度が大きくなる。
【００４９】
また、このペーストにはカーボン粉末が含まれていてもよい。カーボン粉末が含まれていると、後述する加熱時に焼結助剤の飛散を促進できる点で好ましい。
前記ペースト中には、前記セラミックス粉末と前記カーボン粉末とが、質量比で、セラミックス粉末：カーボン粉末＝１００：０．５〜３０、好ましくは１００：１〜１０の割合で含まれることが望ましい。カーボン粉末の割合が上記範囲内にあると、焼結時に焼結助剤の飛散を促進することができる。
【００５０】
前記カーボン粉末の粒径は、好ましくは０．１〜１０μｍである。粒径がこの範囲にあると、ペースト中のカーボンの分布を均一にすることが可能である。
前記ペーストが含有する溶剤としては、たとえばエチルセルロース、ターピネオールが挙げられる。この溶剤の含量は、ペースト中に、室温（２５℃）で１０〜５０質量％とすればよい。
【００５１】
前記電磁波としては、好ましくは周波数が０．２〜３０ＧＨｚである電磁波（マイクロ波またはミリ波）を使用することができ、たとえば２．４５ＧＨｚの電磁波を使用できる。
【００５２】
また、電磁波のエネルギーを前記セラミックスに効率的に吸収させるためには、少なくとも前記セラミックスの接合面近傍を、電磁波を外部に漏らさない容器に収容して電磁波照射を行うことが好ましい。
【００５３】
このように本発明の接合方法では、少なくともセラミックスの接合面近傍さえ電磁波照射によって加熱できればよいので、小型の電磁波照射装置（マイクロ波焼成炉等）を用いて大型のセラミックス接合体を形成することができる。
【００５４】
電磁波の照射には、特許文献１に記載の装置、マイクロ波焼成炉等、従来公知の装置を用いることができる。
［セラミックス接合体］
本発明のセラミックス接合体は、上記本発明のセラミックスの接合方法によってセラミックス同士を接合することにより形成される。
【００５５】
このため本発明のセラミックス接合体の強度は良好であり、たとえば接合部に直接荷重をかけて、ファインセラミックスの室温曲げ試験方法（ＪＩＳ Ｃ２１４１規格）に従って室温で３点曲げ試験を行ったときの曲げ強度が母材、すなわち接合前のセラミックスの７０％以上、好ましくは８０％以上である。なお、この値は、図４に示すように、支点間
の距離を３０ｍｍとし、長さ４０ｍｍ×幅３０ｍｍ×厚さ１．５ｍｍであって長さ方向の中央部に接合部１２（接合面１１）が存在する試験片を作成し、支点間の中心にペーストの接合部１２が位置するようにこの試験片を配置し、この接合部の上から荷重をかけて測定した際の値である。
【００５６】
また、本発明のセラミックス接合体においては、接合面でのセラミックス組織の劣化も少ない。
［実施例］
以下、本発明を好ましい態様である実施例に基づいてさらに具体的に説明するが、本発明はかかる実施例により何等限定されるものではない。
【００５７】
＜装置、測定方法＞
マイクロ波照射には、美濃窯業（株）製のマイクロ波焼成炉（型番：ＭＷ−Ｍａｓｔｅｒ）（以下、「接合装置」ともいう。）を用いた。
【００５８】
温度の測定は、マイクロ波焼成炉に付属の赤外放射温度計により行った。
接合させるセラミックス（窒化アルミニウム（ＡｌＮ）焼結体）がその接合面近傍で自己発熱を開始したことは、以下のようにして判断した；
（１）以下に述べる実施例と同様の方法で予備実験を行い、予備加熱用発熱体（ＳｉＣからなる焼成体）が少なくとも１３００℃であればセラミックス（窒化アルミニウム）は既に自己発熱していることをあらかじめ確認した。
【００５９】
（２）予備加熱用発熱体の温度が１３００℃になったことを以って、セラミックス（窒化アルミニウム）が既に自己発熱を開始していると判断した。
＜曲げ試験＞
ファインセラミックスの室温曲げ試験方法（ＪＩＳ Ｃ２１４１規格）に基づいて３点曲げ試験を行った。支点間距離は３０ｍｍに設定した。図４に示すように、接合後のセラミックス（窒化アルミニウム）を評価する際には、セラミックスを全長４０ｍｍ、厚み１．５ｍｍの形状の試料片に加工して、支点間の中心に接合部が位置するようにこの試験片を配置し、接合部に荷重をかけた。
【実施例１】
【００６０】
＜ＡｌＮ焼結体同士の接合＞
３０ｍｍ×３０ｍｍ、厚さ２ｍｍの窒化アルミニウム焼結体（（株）トクヤマ製、ＳＨ−１５）同士を、以下のように接合した。
【００６１】
図５、６に示すように、２つの窒化アルミニウム（ＡｌＮ）焼結体１を接合装置６の筐体内の中央部で接するように配置した。窒化アルミニウム焼結体１の接合面（３０ｍｍ×２ｍｍの面）１１は間隙が生じないように平坦にし、治具３を用いて窒化アルミニウム焼結体１同士を押し付け合うことにより接合面１１には１ｋｇｆ／ｃｍ2（０．０９８ＭＰ
ａ）の圧力を加えた。
【００６２】
予備加熱手段としては、１対の、４０ｍｍ×１０ｍｍ、厚さ２ｍｍの炭化ケイ素からなる焼成体２を使用し、これを図５に示すように、前記窒化アルミニウム焼結体１の接合面周囲に、窒化アルミニウム焼結体１から０．５ｍｍの距離を置いて配置した。
【００６３】
まず、マイクロ波発信機５により、前記の炭化ケイ素焼成体２に対して電磁波（周波数：２．４５ＧＨｚ）を照射し、予備加熱を行った。予備加熱および本加熱は窒素雰囲気中で行い、予備加熱は室温から行った。マイクロ波の出力については、一定の速度で１２０分かけて３０００Ｗまで上昇させた。
【００６４】
電磁波の照射により、炭化ケイ素焼成体２は自己発熱を開始し、この発熱によって窒化アルミニウム焼結体１の接合面１１の温度は上昇した。電磁波の照射開始から６０分後に、予備加熱用発熱体（炭化ケイ素焼成体２）の表面温度は１，３００℃になり、これを以って、対向する２つの窒化アルミニウム焼結体１は接合面付近で自己発熱を開始したと判断した。
【００６５】
次いで、電磁波照射を続けたまま、予備加熱用発熱体（炭化ケイ素焼成体２）を除去して、窒化アルミニウム焼結体１の接合面１１をさらに６０分間加熱し、２つの窒化アルミニウム焼結体１の接合を終了させた。接合を終了させた際の接合部の温度は１７００℃であった。
【００６６】
電磁波照射を終了し、窒化アルミニウムの接合体を接合装置内で６０分間放冷した後に取り出した。
接合した窒化アルミニウム焼結体（窒化アルミニウム接合体）について３点曲げ試験を行ったところ、接合前の窒化アルミニウム焼結体と同一の強度であった。
【図面の簡単な説明】
【００６７】
【図１】図１は、セラミックスの接合面の形状の例を示す図である。
【図２】図２は、セラミックスの接合形態の例を示す図である。
【図３】図３は、セラミックスの接合面を加圧する手段の一態様を示す図である。
【図４】図４は、３点曲げ試験の際の試験片の形状および配置を示す模式該略図である。
【図５】図５は、予備加熱の際のＡｌＮ焼結体１、予備加熱用発熱体（ＳｉＣ焼成体）２の配置等の一例を示す模式概略図（側面から見た図）である。
【図６】図６は、予備加熱の際のＡｌＮ焼結体１、予備加熱用発熱体（ＳｉＣ焼成体）２の配置等の一例を示す模式概略図（上から見下ろした図）である。
【符号の説明】
【００６８】
１・・・セラミックス（窒化アルミニウム焼結体）
２・・・予備加熱用発熱体（炭化ケイ素焼成体）
３・・・セラミックス用治具
４・・・発熱体用治具
５・・・マイクロ波発信機
６・・・接合装置
１１・・・接合面
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミックスの接合方法およびセラミックス接合体に関し、より詳細にはマイクロ波等の電磁波を利用したセラミックスの接合方法およびセラミックス接合体に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、セラミックスの接合方法として、接合部付近を局所的に加熱して接合する方法が知られている。
この加熱の方法としては、レーザーの照射や、マイクロ波の照射などが挙げられる。
【０００３】
しかしながら、レーザーの照射では、セラミックスを外部から加熱、溶融して接合するため、接合体の内部強度が弱く、接合面の形状が変形しやすい。また、この方法では、酸化物系のセラミックスしか接合することができない、熱クラックが生じ易いなどの問題があり、さらに接合部での気泡の残留や結晶粒の粗大化という問題も生じてしまう。
【０００４】
一方、マイクロ波の照射によるセラミックスの接合方法として、特公平２−６２５１６号公報（特許文献１）には、空胴共振器と、マイクロ波発生手段と、この空胴共振器内に配置したセラミックスの接合面を加圧するための加圧手段と、このセラミックスの温度分布を制御するための温度制御手段と、からなるセラミックスの接合装置を利用したセラミックスの接合方法が記載されている。この接合方法によれば、セラミックスの接合面の各部位のみを一様に、かつ急激に加熱して接合が行われるため、セラミックスを効率よく、かつ強固に接合することができるとされる。
【特許文献１】特公平２−６２５１６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１に記載の接合方法は、アルミナ、炭化ケイ素、窒化ケイ素等の接合には有効であったが、この方法では、窒化アルミニウムのように極めて誘電損率が小さいセラミックスを接合することはできなかった。
【０００６】
本発明は、このような問題点に鑑みてなされたものであり、窒化アルミニウム等のように極めて誘電損率が小さいセラミックスであっても、効率よく、かつ強固に接合可能な接合方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明のセラミックスの接合方法は、
同一種または異種のセラミックスを、電磁波照射によって該セラミックスを自己発熱させることにより、加熱して接合する方法であって、
前記自己発熱以外の補助加熱手段を含む加熱手段によって該セラミックスの接合面を加熱する予備加熱工程を含む
ことを特徴としている。
【０００８】
前記予備加熱は、前記セラミックスの接合面近傍における自己発熱による昇温速度が１℃／分以上となる温度まで行うことが好ましい。
前記予備加熱は、前記セラミックスの接合面近傍における、測定周波数を２．４５ＧＨｚとしたときの誘電損率（εrｔａｎδ）が０．００５以上となる温度まで行うことが好
ましい。
【０００９】
前記補助加熱手段としては、前記セラミックスの接合面周囲に配置された発熱体が好ましい。
この発熱体としては前記セラミックスよりも室温（２５℃）での誘電損率が大きい物質からなり、電磁波の吸収によって自己発熱する誘電体が好ましく、この誘電体は、測定周波数を２．４５ＧＨｚとしたときの誘電損率（εrｔａｎδ）が室温（２５℃）では０．
００３以上、かつ８００℃では０．５以上である物質からなることが好ましい。
【００１０】
また、前記発熱体は抵抗発熱体であってもよく、前記補助加熱手段は加熱炉であってもよい。
前記電磁波の周波数は、０．２〜３０ＧＨｚであることが好ましい。
【００１１】
本発明の接合方法では、
本発明の接合方法では、測定周波数を２．４５ＧＨｚとしたときの誘電損率（εrｔａ
ｎδ）が、室温（２５℃）では０．０００１〜０．００２、かつ８００℃では０．０３〜０．３であり、熱膨張係数の差が３×１０-6［Ｋ-1］以内にあるセラミックス同士を接合させることが可能であり、窒化アルミニウムを接合させることができる。
【００１２】
本発明の窒化アルミニウムの接合方法では、
該窒化アルミニウムの接合面の周囲に配置された、炭化ケイ素、ジルコニアおよびステアタイトのうちの少なくとも１つの化合物からなる焼成体に電磁波を照射することにより該焼成体を自己発熱させ、この熱によって、該窒化アルミニウムの接合面を１０００℃以上になるまで加熱した後、
該接合面同士を接触させながら、電磁波の照射によって該接合面を加熱する（自己発熱させる）
ことにより該窒化アルミニウム同士を接合させることを特徴としている。
【００１３】
本発明のセラミックス接合体は、前記の接合方法により接合されてなることを特徴としている。
【発明の効果】
【００１４】
本発明に係るセラミックスの接合方法においては、接合するセラミックスの接合面を、予め加熱するため、窒化アルミニウムのような誘電損率の極めて小さいセラミックスであっても、電磁波照射により接合面近傍を局部的に自己発熱させ、効率よく、かつ強固に接合することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明のセラミックスの接合方法およびセラミックス接合体についてより詳細に説明する。
［セラミックスの接合方法］
本発明に係るセラミックスの接合方法は
同一種または異種のセラミックスを、電磁波照射によって該セラミックスを自己発熱させることにより、加熱して接合する方法であって、
前記自己発熱以外の補助加熱手段を含む加熱手段によって該セラミックスの接合面を加熱する予備加熱工程を含む
ことを特徴としている。
【００１６】
＜セラミックス＞
本発明の接合方法により接合されるセラミックスとしては、アルミナ、炭化ケイ素、窒化ケイ素、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、酸窒化アルミニウム、酸窒化珪素、ジルコニア
等が挙げられる。
【００１７】
本発明の接合方法によれば、誘電損率が極めて小さいセラミックスであっても接合することができる。
ここで、誘電損率が極めて小さいセラミックスとは、測定周波数を２．４５ＧＨｚとしたときの誘電損率（εrｔａｎδ）が、たとえば室温（２５℃）では０．０００１〜０．
００２、かつ８００℃では０．００３〜０．３であるセラミックスであり、特に、該誘電損率が室温（２５℃）では０．０００５〜０．００２、かつ８００℃では０．００３〜０．１であるセラミックスである。この誘電損率（εrｔａｎδ）は、ＬＣＲメーターによ
り測定される誘電正接（ｔａｎδ）にセラミックの比誘電率（εr）を乗ずることにより
求めることができる。
【００１８】
このような誘電損率が極めて小さいセラミックスの具体例としては、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化珪素、単結晶アルミナが挙げられる。窒化アルミニウム（ＡｌＮ）の誘電損率の値を表１に示す。
【００１９】
【表１】
【００２０】
また、本発明の接合方法により接合されるセラミックスは、同一種であっても異種であってもよい。異種のセラミックス同士を接合させる場合には、たとえば測定周波数を２．４５ＧＨｚとしたときの誘電損率（εrｔａｎδ）が、室温（２５℃）では０．０００１
〜０．００２、かつ８００℃では０．００３〜０．３であり、熱膨張係数の差が５×１０-6［Ｋ-1］以内、好ましくは３×１０-6［Ｋ-1］以内にあるセラミックス同士を接合させることが望ましい。このように熱膨張係数の差が小さいセラミックス同士を接合させる場合には、熱膨張率の差が大きいことに基づく加熱時、冷却時に発生するセラミックの割れ、クラックなどの問題が生じない。異種のセラミックスの組み合わせとしては、たとえば窒化アルミニウム（ＡｌＮ）および窒化珪素、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）および単結晶アルミナ、窒化珪素および単結晶アルミナ等の組み合わせが挙げられる。
【００２１】
より強固なセラミックス接合体を得るという観点からは、同一種のセラミックス同士、たとえばＡｌＮ同士を接合することが好ましい。
接合されるセラミックスの形状は、特に制限はなく、たとえば角柱状、円柱状、塊状の形状であってもよいが、より信頼性の高い接合強度を有するセラミックス接合体を得るためには、セラミックスの接合面を研磨仕上げ等により平坦にして、セラミックス同士を突き合わせた際に間隙が生じないようにするとよい。
【００２２】
また、セラミックスの接合面の形状は、図１（ａ）に示すような平面形状のほか、図１（ｂ）に示すようなＶ字形状や図１（ｃ）に示すような段差形状であってもよい。
また接合するセラミックスの数にも特に制限はなく、たとえば図２（a）に示すように
２つのセラミックスを接合してもよく、図２（ｂ）に示すように３つ、あるいはさらに多数のセラミックスを接合してもよい。
【００２３】
＜予備加熱＞
本発明の接合方法は、同一種または異種のセラミックスを、電磁波照射によって該セラミックスを自己発熱させることにより、加熱して接合する方法であって、この自己発熱以外の補助加熱手段を含む加熱手段によって該セラミックスの接合面を加熱する予備加熱工程を含んでいる。
【００２４】
ここで、マイクロ波等の電磁波を利用した誘電加熱によって試料に吸収されるエネルギーＰは、
Ｐ＝2πｆε0εrｔａｎδＥ2
〔ただし、ε0は真空の誘電率、εrは比誘電率、ｔａｎδは誘電正接、ｆは周波数、Ｅはマイクロ波等の電磁波の電界強度である。〕
で表され、誘電損率ε"（＝εrｔａｎδ）が大きいと試料のエネルギー吸収効率が高くなる。
【００２５】
誘電損率ε"（＝εrｔａｎδ）は温度、周波数などによって変化し、一般にセラミックス誘電損率は室温付近では小さいが、温度の上昇と共に急激に上昇する。
しかし窒化アルミニウムなどのセラミックスは、室温付近での誘電損率がセラミックスの中でも極めて小さいため、通常のマイクロ波照射では、室温から接合可能な温度まで加熱することが極めて困難である。
【００２６】
本発明に係る接合方法では、予備加熱によって、接合させるセラミックスの接合面の温度を、電磁波照射による自己発熱に基づく加熱が容易となる温度まで、すなわち電磁波吸収により容易に自己発熱する温度まで上昇させるため、窒化アルミニウムなどのセラミックスであっても、電磁波照射によって自己発熱させ、この自己発熱に基づいて加熱し、接合することができる。
【００２７】
接合させるセラミックスの自己発熱が容易になる温度とは、自己発熱によるセラミックスの昇温速度がたとえば１℃／分以上となる温度、好ましくは３℃／分以上となる温度であり、この昇温速度の上限はたとえば５０℃／分、好ましくは３０℃／分である。この温度はセラミックスの種類や電磁波の周波数によっても異なるが、たとえば、電磁波の周波数を２．４５ＧＨｚとするならば、誘電損率（εrｔａｎδ）が０．００５以上となる温
度であれば、セラミックスは容易に自己発熱する。
【００２８】
たとえばセラミックスが窒化アルミニウムである場合には、たとえば１０００℃以上、好ましくは１２００℃以上であれば、窒化アルミニウムは容易に自己発熱する。
実際にセラミックス同士を接合する際には、接合しようとするセラミックスの誘電損率と温度との関係を予め把握しておき、接合しようとするセラミッスクの温度をモニターしながら、予備加熱を行うことが好ましい。
【００２９】
予備加熱工程では、接合させるセラミックスの自己発熱以外の補助加熱手段を含む加熱手段によって該セラミックスの接合面が加熱される。
補助加熱手段の好ましい例としては、接合させるセラミックスの接合面周囲に配置された発熱体が挙げられる。補助加熱手段として発熱体を利用した予備加熱工程においては、好ましくは、図５に示すように、接合するセラミックスの接合面の周囲に、前記セラミックスよりも室温付近での誘電損率が大きい物質からなる成形体を配置し、電磁波照射によってこの物質を自己発熱させ、この熱によって前記セラミックスの接合面近傍の温度を上昇させる。
【００３０】
この発熱体は、接合しようとするセラミックスよりも誘電損率の大きな物質からなる成
形体であり、この誘電損率の大きな物質とは、たとえば測定周波数を２．４５ＧＨｚとしたときの誘電損率（εrｔａｎδ）が室温（２５℃）では０．００３〜２、かつ８００℃
では０．５〜５である物質であり、好ましくは該誘電損率が室温（２５℃）では０．００３〜１、かつ８００℃では０．５〜２．５である物質である。
【００３１】
このような誘電損率の大きな物質の具体例としては、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、ジルコニア（ＺｒＯ2）、ステアタイトが挙げられる。これらの物質の誘電損率の値を表２に示す
。
【００３２】
【表２】
【００３３】
これらの物質は、誘電損率が大きいため、電磁波を吸収することによって容易に自己発熱する。
この電磁波としては、好ましくは周波数が０．２〜３０ＧＨｚである電磁波（マイクロ波またはミリ波）を使用することができ、たとえば２．４５ＧＨｚの電磁波を使用できる。
【００３４】
また、電磁波のエネルギーを前記セラミックスに効率的に吸収させるためには、少なくとも前記セラミックスの接合面近傍を、電磁波を外部に漏らさない容器内に収容して電磁波照射を行うことが好ましい。また空胴共振器を使用してもよい。
【００３５】
この予備加熱は、特に自己発熱する温度の異なる異種のセラミックス同士を接合させる場合であれば、いずれか一方のセラミックスが容易に自己発熱する温度まで行えばよく、この場合、この自己発熱によって他方のセラミックスも加熱される。
【００３６】
予備加熱は、接合するセラミックスを、予備加熱に続いての本加熱を行う際の位置に配置して互いに接触させながら行うことが好ましい。このようにすれば、本加熱の際にセラミックスの配置を変更する必要がなく、セラミックスの接合工程が簡略化される。
【００３７】
また、接合しようとするセラミックス同士を接触させずに予備加熱を行い、予備加熱終了後にすみやかにこれらのセラミックスを接触させて、本加熱を行うこともできる。
なお、補助加熱手段としての発熱体は、抵抗発熱体であってもよい。この場合には、発熱体は電磁波照射（電磁波吸収による自己発熱）ではなく、通電によって発熱する。
【００３８】
補助加熱手段の他の例としては、加熱炉などが挙げられる。たとえば接合させるセラミックスを、電気炉等の加熱炉によって容易に自己発熱する温度以上にまで加熱し、加熱終了後に直ちに接合面に電磁波を照射してセラミックスを自己発熱させて加熱することにより、このセラミックス同士を接合させることができる。
【００３９】
予備加熱は、補助加熱手段のみによって行ってもよく、接合させるセラミックスを自己発熱させつつ補助加熱手段を併用して行ってもよい。たとえば補助加熱手段が、前述したような電磁波吸収によって発熱する発熱体であり、接合させるセラミックスが窒化アルミニウムのように誘電損率の小さい物質である場合には、発熱体および接合させるセラミックスに対して電磁波を照射しても、室温付近では、実質的に発熱体のみが自己発熱するため、予備加熱は、補助加熱手段のみによって行われることとなる。
【００４０】
一方、接合させるセラミックスが炭化ケイ素のように誘電損率の大きい物質である場合には、発熱体および接合させるセラミックスに対する電磁波照射によって、発熱体および接合させるセラミックスの双方が自己発熱するため、予備加熱は、接合させるセラミックスを自己発熱させつつ補助加熱手段を併用して行われることとなる。なお、接合させるセラミックスが窒化アルミニウム等の誘電損率が小さい物質であっても、高温では、電磁波照射により発熱体および接合させるセラミックの双方が自己発熱し、加熱される。
【００４１】
＜本加熱＞
本発明においては、前記予備加熱手段によって容易に自己発熱する温度まで加熱されたセラミックスの接合面とその近傍は、接合させようとするセラミックスの接合面同士を接触させながら、該接合面への電磁波照射によって（すなわち、電磁波吸収による自己発熱によって）さらに加熱（以下「本加熱」ともいう。）され、セラミックス同士が接合される。
【００４２】
接合させようとするセラミックスにおいては、前記の予備加熱によって、接合面とその近傍のみが、局所的に温度が上昇し、誘電損率の値が上昇している。したがってこの本加熱においては、電磁波照射によって、接合面とその近傍のみを、効率的に接合可能な温度まで加熱することができる。
【００４３】
なお予備加熱の終了後、セラミックスの接合面を容易に自己発熱可能な温度に維持したまま、本加熱に移行することが好ましい。
予備加熱の際の補助加熱手段として前記発熱体を使用した場合には、本加熱の際に前記発熱体（前記予備加熱手段）を除去（本加熱に全くあるいはほとんど影響を及ぼさない位置への移動）してもよく、あるいは本加熱の際の加熱手段として前記発熱体を併用してもよいが、前記発熱体を除去して本加熱を行うと、この発熱体の成分が接合するセラミックスの中に混入するおそれがなく、また接合するセラミックスに対する加熱効率が高まる点で好ましい。
【００４４】
本加熱の際には、セラミックスの接合面同士の接触を確実にし、接合をより強固にするために、セラミックス同士を押し付け合い、セラミックスの接合面を加圧することが好ましい。接合面を加圧する手段としては従来公知の加圧手段、たとえば図３（特許文献１の第１７図）に示すような、接合させるセラミックス１の、接合面１１とは反対側の端部を保持する左右対称の同心のとれたチャック２１と、このチャックを加圧できるエアシリンダ２２と、このチャックを加圧しながら移動させることのできる移動台２３とからなる加圧手段を用いることができる。
【００４５】
また本加熱の際には、上記のようにセラミックスの接合面同士を直接接触させるほか、接触面間にセラミックスの粉末、またはこの粉末を含むペーストを介在させてもよい。
このセラミックス粉末としては、通常は、接合させるセラミックスと同一組成のセラミックスの粉末が用いられるが、接合面をより一層効率的に加熱するために、接合させるセラミックスよりも誘電損率の大きいセラミックスの粉末を用いてもよい。この粉末の平均粒径は、たとえば０．１〜１５μｍとすることができる。
【００４６】
前記ペースト中には、窒化アルミニウム粉末などのセラミックス粉末と焼結助剤とが、質量比で、セラミックス粉末：焼結助剤＝１００：０．５〜１０、好ましくは１００：２〜７の割合で含まれることが望ましい。前記セラミックス粉末と前記焼結助剤との割合が上記範囲内にあると、セラミックス粉末の焼結温度が充分に低下し、かつ焼結助剤が充分に飛散あるいはセラミックス接合体中に充分拡散し、接合面付近に局所的に残留することがない。
【００４７】
この焼結助剤としては、希土類金属またはアルカリ土類金属の酸化物、窒化物、塩化物、硝酸塩、炭酸塩またはフッ化物が挙げられ、好ましくはＹ2Ｏ3、ＣａＯ、Ｙｂ2Ｏ3が挙げられる。
【００４８】
前記セラミックス粉末および前記焼結助剤の粒径は、好ましくは０．１〜３μｍである。粒径、特にセラミックスの粒径がこの範囲にあると、ペースト全体の体積に占めるセラミックスの体積の割合が大きくなり、焼結後の密度が大きくなる。
【００４９】
また、このペーストにはカーボン粉末が含まれていてもよい。カーボン粉末が含まれていると、後述する加熱時に焼結助剤の飛散を促進できる点で好ましい。
前記ペースト中には、前記セラミックス粉末と前記カーボン粉末とが、質量比で、セラミックス粉末：カーボン粉末＝１００：０．５〜３０、好ましくは１００：１〜１０の割合で含まれることが望ましい。カーボン粉末の割合が上記範囲内にあると、焼結時に焼結助剤の飛散を促進することができる。
【００５０】
前記カーボン粉末の粒径は、好ましくは０．１〜１０μｍである。粒径がこの範囲にあると、ペースト中のカーボンの分布を均一にすることが可能である。
前記ペーストが含有する溶剤としては、たとえばエチルセルロース、ターピネオールが挙げられる。この溶剤の含量は、ペースト中に、室温（２５℃）で１０〜５０質量％とすればよい。
【００５１】
前記電磁波としては、好ましくは周波数が０．２〜３０ＧＨｚである電磁波（マイクロ波またはミリ波）を使用することができ、たとえば２．４５ＧＨｚの電磁波を使用できる。
【００５２】
また、電磁波のエネルギーを前記セラミックスに効率的に吸収させるためには、少なくとも前記セラミックスの接合面近傍を、電磁波を外部に漏らさない容器に収容して電磁波照射を行うことが好ましい。
【００５３】
このように本発明の接合方法では、少なくともセラミックスの接合面近傍さえ電磁波照射によって加熱できればよいので、小型の電磁波照射装置（マイクロ波焼成炉等）を用いて大型のセラミックス接合体を形成することができる。
【００５４】
電磁波の照射には、特許文献１に記載の装置、マイクロ波焼成炉等、従来公知の装置を用いることができる。
［セラミックス接合体］
本発明のセラミックス接合体は、上記本発明のセラミックスの接合方法によってセラミックス同士を接合することにより形成される。
【００５５】
このため本発明のセラミックス接合体の強度は良好であり、たとえば接合部に直接荷重をかけて、ファインセラミックスの室温曲げ試験方法（ＪＩＳ Ｃ２１４１規格）に従って室温で３点曲げ試験を行ったときの曲げ強度が母材、すなわち接合前のセラミックスの７０％以上、好ましくは８０％以上である。なお、この値は、図４に示すように、支点間
の距離を３０ｍｍとし、長さ４０ｍｍ×幅３０ｍｍ×厚さ１．５ｍｍであって長さ方向の中央部に接合部１２（接合面１１）が存在する試験片を作成し、支点間の中心にペーストの接合部１２が位置するようにこの試験片を配置し、この接合部の上から荷重をかけて測定した際の値である。
【００５６】
また、本発明のセラミックス接合体においては、接合面でのセラミックス組織の劣化も少ない。
［実施例］
以下、本発明を好ましい態様である実施例に基づいてさらに具体的に説明するが、本発明はかかる実施例により何等限定されるものではない。
【００５７】
＜装置、測定方法＞
マイクロ波照射には、美濃窯業（株）製のマイクロ波焼成炉（型番：ＭＷ−Ｍａｓｔｅｒ）（以下、「接合装置」ともいう。）を用いた。
【００５８】
温度の測定は、マイクロ波焼成炉に付属の赤外放射温度計により行った。
接合させるセラミックス（窒化アルミニウム（ＡｌＮ）焼結体）がその接合面近傍で自己発熱を開始したことは、以下のようにして判断した；
（１）以下に述べる実施例と同様の方法で予備実験を行い、予備加熱用発熱体（ＳｉＣからなる焼成体）が少なくとも１３００℃であればセラミックス（窒化アルミニウム）は既に自己発熱していることをあらかじめ確認した。
【００５９】
（２）予備加熱用発熱体の温度が１３００℃になったことを以って、セラミックス（窒化アルミニウム）が既に自己発熱を開始していると判断した。
＜曲げ試験＞
ファインセラミックスの室温曲げ試験方法（ＪＩＳ Ｃ２１４１規格）に基づいて３点曲げ試験を行った。支点間距離は３０ｍｍに設定した。図４に示すように、接合後のセラミックス（窒化アルミニウム）を評価する際には、セラミックスを全長４０ｍｍ、厚み１．５ｍｍの形状の試料片に加工して、支点間の中心に接合部が位置するようにこの試験片を配置し、接合部に荷重をかけた。
【実施例１】
【００６０】
＜ＡｌＮ焼結体同士の接合＞
３０ｍｍ×３０ｍｍ、厚さ２ｍｍの窒化アルミニウム焼結体（（株）トクヤマ製、ＳＨ−１５）同士を、以下のように接合した。
【００６１】
図５、６に示すように、２つの窒化アルミニウム（ＡｌＮ）焼結体１を接合装置６の筐体内の中央部で接するように配置した。窒化アルミニウム焼結体１の接合面（３０ｍｍ×２ｍｍの面）１１は間隙が生じないように平坦にし、治具３を用いて窒化アルミニウム焼結体１同士を押し付け合うことにより接合面１１には１ｋｇｆ／ｃｍ2（０．０９８ＭＰ
ａ）の圧力を加えた。
【００６２】
予備加熱手段としては、１対の、４０ｍｍ×１０ｍｍ、厚さ２ｍｍの炭化ケイ素からなる焼成体２を使用し、これを図５に示すように、前記窒化アルミニウム焼結体１の接合面周囲に、窒化アルミニウム焼結体１から０．５ｍｍの距離を置いて配置した。
【００６３】
まず、マイクロ波発信機５により、前記の炭化ケイ素焼成体２に対して電磁波（周波数：２．４５ＧＨｚ）を照射し、予備加熱を行った。予備加熱および本加熱は窒素雰囲気中で行い、予備加熱は室温から行った。マイクロ波の出力については、一定の速度で１２０分かけて３０００Ｗまで上昇させた。
【００６４】
電磁波の照射により、炭化ケイ素焼成体２は自己発熱を開始し、この発熱によって窒化アルミニウム焼結体１の接合面１１の温度は上昇した。電磁波の照射開始から６０分後に、予備加熱用発熱体（炭化ケイ素焼成体２）の表面温度は１，３００℃になり、これを以って、対向する２つの窒化アルミニウム焼結体１は接合面付近で自己発熱を開始したと判断した。
【００６５】
次いで、電磁波照射を続けたまま、予備加熱用発熱体（炭化ケイ素焼成体２）を除去して、窒化アルミニウム焼結体１の接合面１１をさらに６０分間加熱し、２つの窒化アルミニウム焼結体１の接合を終了させた。接合を終了させた際の接合部の温度は１７００℃であった。
【００６６】
電磁波照射を終了し、窒化アルミニウムの接合体を接合装置内で６０分間放冷した後に取り出した。
接合した窒化アルミニウム焼結体（窒化アルミニウム接合体）について３点曲げ試験を行ったところ、接合前の窒化アルミニウム焼結体と同一の強度であった。
【図面の簡単な説明】
【００６７】
【図１】図１は、セラミックスの接合面の形状の例を示す図である。
【図２】図２は、セラミックスの接合形態の例を示す図である。
【図３】図３は、セラミックスの接合面を加圧する手段の一態様を示す図である。
【図４】図４は、３点曲げ試験の際の試験片の形状および配置を示す模式該略図である。
【図５】図５は、予備加熱の際のＡｌＮ焼結体１、予備加熱用発熱体（ＳｉＣ焼成体）２の配置等の一例を示す模式概略図（側面から見た図）である。
【図６】図６は、予備加熱の際のＡｌＮ焼結体１、予備加熱用発熱体（ＳｉＣ焼成体）２の配置等の一例を示す模式概略図（上から見下ろした図）である。
【符号の説明】
【００６８】
１・・・セラミックス（窒化アルミニウム焼結体）
２・・・予備加熱用発熱体（炭化ケイ素焼成体）
３・・・セラミックス用治具
４・・・発熱体用治具
５・・・マイクロ波発信機
６・・・接合装置
１１・・・接合面
【特許請求の範囲】
【請求項１】
同一種または異種のセラミックスを、電磁波照射によって該セラミックスを自己発熱させることにより、加熱して接合する方法であって、
前記自己発熱以外の補助加熱手段を含む加熱手段によって該セラミックスの接合面を加熱する予備加熱工程を含む
ことを特徴とするセラミックスの接合方法。
【請求項２】
前記予備加熱を、前記セラミックスの接合面近傍における自己発熱による昇温速度が１℃／分以上となる温度まで行うことを特徴とする請求項１に記載のセラミックスの接合方法。
【請求項３】
前記予備加熱を、前記セラミックスの接合面近傍における、測定周波数を２．４５ＧＨｚとしたときの誘電損率（εrｔａｎδ）が０．００５以上となる温度まで行うことを特
徴とする請求項１または２に記載のセラミックスの接合方法。
【請求項４】
前記補助加熱手段が、前記セラミックスの接合面周囲に配置された発熱体であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のセラミックスの接合方法。
【請求項５】
前記発熱体が、前記セラミックスよりも室温（２５℃）での誘電損率が大きい物質からなり、電磁波の吸収によって自己発熱する誘電体であることを特徴とする請求項４に記載のセラミックスの接合方法。
【請求項６】
前記誘電体が、測定周波数を２．４５ＧＨｚとしたときの誘電損率（εrｔａｎδ）が
室温（２５℃）では０．００３以上、かつ８００℃では０．５以上である物質からなることを特徴とする請求項５に記載のセラミックスの接合方法。
【請求項７】
前記発熱体が、抵抗発熱体であることを特徴とする請求項４に記載のセラミックスの接合方法。
【請求項８】
前記補助加熱手段が、加熱炉であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のセラミックスの接合方法。
【請求項９】
前記電磁波の周波数が０．２〜３０ＧＨｚであることを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載のセラミックスの接合方法。
【請求項１０】
測定周波数を２．４５ＧＨｚとしたときの誘電損率（εrｔａｎδ）が、室温（２５℃
）では０．０００１〜０．００２、かつ８００℃では０．００３〜０．３であり、熱膨張係数の差が３×１０-6［Ｋ-1］以内にあるセラミックス同士を接合させることを特徴とする請求項１〜９のいずれかに記載のセラミックスの接合方法。
【請求項１１】
前記セラミックスが窒化アルミニウムであることを特徴とする請求項１〜１０のいずれかに記載のセラミックスの接合方法。
【請求項１２】
窒化アルミニウム同士の接合方法であって、
該窒化アルミニウムの接合面の周囲に配置された、炭化ケイ素、ジルコニアおよびステアタイトのうちの少なくとも１つの化合物からなる焼成体に電磁波を照射することにより該焼成体を自己発熱させ、この熱によって、該窒化アルミニウムの接合面を１０００℃以上になるまで加熱した後、
該温度を維持しながら該接合面同士を接触させ、電磁波照射によって該接合面を加熱す
る
ことにより該窒化アルミニウム同士を接合させることを特徴とする窒化アルミニウムの接合方法。
【請求項１３】
請求項１〜１２のいずれかに記載の方法により接合されてなることを特徴とするセラミックス接合体。
【請求項１】
同一種または異種のセラミックスを、電磁波照射によって該セラミックスを自己発熱させることにより、加熱して接合する方法であって、
前記自己発熱以外の補助加熱手段を含む加熱手段によって該セラミックスの接合面を加熱する予備加熱工程を含む
ことを特徴とするセラミックスの接合方法。
【請求項２】
前記予備加熱を、前記セラミックスの接合面近傍における自己発熱による昇温速度が１℃／分以上となる温度まで行うことを特徴とする請求項１に記載のセラミックスの接合方法。
【請求項３】
前記予備加熱を、前記セラミックスの接合面近傍における、測定周波数を２．４５ＧＨｚとしたときの誘電損率（εrｔａｎδ）が０．００５以上となる温度まで行うことを特
徴とする請求項１または２に記載のセラミックスの接合方法。
【請求項４】
前記補助加熱手段が、前記セラミックスの接合面周囲に配置された発熱体であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のセラミックスの接合方法。
【請求項５】
前記発熱体が、前記セラミックスよりも室温（２５℃）での誘電損率が大きい物質からなり、電磁波の吸収によって自己発熱する誘電体であることを特徴とする請求項４に記載のセラミックスの接合方法。
【請求項６】
前記誘電体が、測定周波数を２．４５ＧＨｚとしたときの誘電損率（εrｔａｎδ）が
室温（２５℃）では０．００３以上、かつ８００℃では０．５以上である物質からなることを特徴とする請求項５に記載のセラミックスの接合方法。
【請求項７】
前記発熱体が、抵抗発熱体であることを特徴とする請求項４に記載のセラミックスの接合方法。
【請求項８】
前記補助加熱手段が、加熱炉であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のセラミックスの接合方法。
【請求項９】
前記電磁波の周波数が０．２〜３０ＧＨｚであることを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載のセラミックスの接合方法。
【請求項１０】
測定周波数を２．４５ＧＨｚとしたときの誘電損率（εrｔａｎδ）が、室温（２５℃
）では０．０００１〜０．００２、かつ８００℃では０．００３〜０．３であり、熱膨張係数の差が３×１０-6［Ｋ-1］以内にあるセラミックス同士を接合させることを特徴とする請求項１〜９のいずれかに記載のセラミックスの接合方法。
【請求項１１】
前記セラミックスが窒化アルミニウムであることを特徴とする請求項１〜１０のいずれかに記載のセラミックスの接合方法。
【請求項１２】
窒化アルミニウム同士の接合方法であって、
該窒化アルミニウムの接合面の周囲に配置された、炭化ケイ素、ジルコニアおよびステアタイトのうちの少なくとも１つの化合物からなる焼成体に電磁波を照射することにより該焼成体を自己発熱させ、この熱によって、該窒化アルミニウムの接合面を１０００℃以上になるまで加熱した後、
該温度を維持しながら該接合面同士を接触させ、電磁波照射によって該接合面を加熱す
る
ことにより該窒化アルミニウム同士を接合させることを特徴とする窒化アルミニウムの接合方法。
【請求項１３】
請求項１〜１２のいずれかに記載の方法により接合されてなることを特徴とするセラミックス接合体。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【公開番号】特開２００７−２６１９１６（Ｐ２００７−２６１９１６Ａ）
【公開日】平成１９年１０月１１日（２００７．１０．１１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−９２２８９（Ｐ２００６−９２２８９）
【出願日】平成１８年３月２９日（２００６．３．２９）
【出願人】（０００００３１８２）株式会社トクヤマ (839)
【出願人】（３０１０２１５３３）独立行政法人産業技術総合研究所 (6,529)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年１０月１１日（２００７．１０．１１）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年３月２９日（２００６．３．２９）
【出願人】（０００００３１８２）株式会社トクヤマ (839)
【出願人】（３０１０２１５３３）独立行政法人産業技術総合研究所 (6,529)
【Ｆターム（参考）】
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