ナノレベル構造組成観察装置及びナノレベル構造組成観察方法
【課題】 ナノレベル構造組成観察装置及びナノレベル構造組成観察方法に関し、試料探針の位置合わせを容易にするとともに、大気中での汚染や酸化を防止する。
【解決手段】 ナノレベル構造組成観察装置内の試料探針部２に対向する形で、試料加工手段３を備える。
【解決手段】 ナノレベル構造組成観察装置内の試料探針部２に対向する形で、試料加工手段３を備える。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はナノレベル構造組成観察装置及びナノレベル構造組成観察方法に関するものであり、特に、ナノレベル構造組成観察装置内でナノレベル構造組成観察用試料を加工するための構成に特徴のあるナノレベル構造組成観察装置及びナノレベル構造組成観察方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、ＨＤＤ（ハードディスクドライブ）の小型化、大容量化が急速に進んでおり、高密度磁気記録を実現するためのヘッド及び媒体の開発が求められている
媒体に微細に配列された記録ビットから発生する磁気的信号を再生ヘッドで高効率に電気信号に変換するために、ＭＲヘッドの微細化・薄層化が求められている。
【０００３】
この様に微細化・薄層化されたＭＲヘッドにおいては、スピンバルブ膜を構成する各層の層厚を精度良く形成するとともに、各層間の界面状態を良好に保つ必要がある。
例えば、膜厚分布が不均一であったり、界面が湾曲していたり、或いは、界面で構成原子が相互拡散して界面が不明確になっていれば、所望の特性が得られなくなる。
【０００４】
そこで、従来においては、界面におけるＸ線の反射を利用した２θ法を用いて、スピンバルブ膜等の各層の膜厚及び界面状態を評価して、結果を製造工程へフィードバックすることによって、性能の向上と製造歩留りの向上を図っていた。
【０００５】
しかし、２θ法は界面でのＸ線の反射強度を利用する手法であるため、界面で構成原子が相互拡散して界面が不明確になっている場合には精度の高い解析が困難であり、また、予期せぬ層が介在していた場合にも、精度の高い解析が困難であった。
【０００６】
そこで、この様な問題を解決する手法として、原子レベルの３次元構造を直接観察する手法として３次元アトムプローブ法が知られており（例えば、特許文献１或いは特許文献２参照）、このアトムプローブ法は針状に鋭角に形成された先端径が１μｍ以下の針状試料にパルス状高電界やレーザを照射し、このエネルギーで、表面の原子或いはクラスターを電解蒸発させ２次元位置検出器により試料の３次元原子レベルの構造を観察するものであるので、ここで、図１３を参照して従来のアトムプローブ法を説明する。
【０００７】
図１３参照
図１３は、上述のアトムプローブ法の原理の説明図であり、先端半径が例えば、１００ｎｍ（＝０．１μｍ）の針状試料６１にパルス高電圧を印加して針状試料６１の先端から構成物質６２，６３を電界蒸発させ、飛来する構成物質６２，６３の到達時間（ＴＯＦ：Ｔｉｍｅ ｏｆ Ｆｌｉｇｈｔ）を測定器６４によって測定し、到達時間から構成物質６２，６３のイオン種を同定するものである。
【０００８】
この様なアトムプローブ法に用いる試料はＦＩＢ（収束イオンビーム）法（例えば、特許文献３或いは特許文献４参照）を用いて加工し、加工後の試料を３次元アトムプローブ装置内に持ち込んで観察をしている。
【特許文献１】特開２００２−０４２７１５号公報
【特許文献２】特開２００１−２０８６５９号公報
【特許文献３】特開２００３−０４２９２９号公報
【特許文献４】特開平０３−２８０３４２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかし、従来の３次元アトムプローブ装置では、上述のように試料加工はＦＩＢ装置等の別の装置で行い、加工後の試料を３次元アトムプローブ装置内に持ち込んでいるため、試料探針の軸線と３次元アトムプローブ装置の中心軸との精確な位置合わせが困難であり、そのため、精密な電界放射（蒸発）がなされないという虞がある。
【００１０】
また、加工後の試料の搬送を大気中で行っているため、大気中での汚染や酸化が発生し、試料の本来の構造を正確に反映した結果にならなかったり或いは汚染層や酸化層が電解蒸発するまで無駄な時間を費やすという問題がある。
【００１１】
したがって、本発明は、試料探針の位置合わせを容易にするとともに、大気中での汚染や酸化を防止することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
図１は本発明の原理的構成図であり、ここで図１を参照して、本発明における課題を解決するための手段を説明する。
図１参照
上記課題を解決するために、本発明は、針状試料１の表面より、外部エネルギー或いは内部エネルギーにより原子１つ１つ或いは複数の元素からなるクラスター１集団１集団が外部空間に離脱することにより前記針状試料１のナノレベルの構造組成を観察するためのナノレベル構造組成観察装置において、ナノレベル構造組成観察装置内の試料探針部２に対向する形で、試料加工手段３が備え付けられていることを特徴とする。
【００１３】
このように、ナノレベル構造組成観察装置内の試料探針部２に対向する形で、収束イオンビーム装置等の試料加工手段３を設けることによって、試料探針部２の中心軸と針状試料１の軸線との精密な軸合わせが可能になり、また、大気による探針表面の汚染や酸化を防止することができるので、精度の高い観察を行うことが可能になる。
なお、この場合の内部エネルギーとしては、パルス状高電界よる電界蒸発が典型的なものであり、また、外部エネルギーとしては、パルスレーザ光等のパルス状電磁波が典型的なものである。
【００１４】
この場合、試料探針部２と試料加工手段３とを一直線上に配列することにより、試料探針部２の中心軸と針状試料１の軸線との精密な軸合わせが可能になる。
【００１５】
また、ナノレベル構造組成観察装置に、リフレクトロン型の粒子軌道偏向装置５を備えることにより、試料加工手段３と原子或いはクラスタを検出する検出器６との機械的干渉を回避することが可能になり、検出器６の配置の自由度が高まる。
【００１６】
なお、この場合のリフレクトロン型の粒子軌道偏向装置５は、試料探針部２の軸線に対して移動可能に配置しても良いし、或いは、固定配置しても良く、移動可能に配置した場合には、試料加工後にリフレクトロン型の粒子軌道偏向装置５を観察位置に移動させて観察を行えば良く、また、固定配置した場合には、試料加工手段３からの加工用エネルギービーム７の通過用開口部を設ければ良い。
【００１７】
或いは、リフレクトロン型の粒子軌道偏向装置５を備えない場合には、原子或いはクラスタを検出する検出器６を試料探針部２の軸線に対して移動可能に配置すれば良く、針状試料１を加工形成したのち、検出器６を観察位置に移動させて観察を行えば良い。
【００１８】
また、上記の各装置において、針状試料１の近傍に引出電極を配置することが望ましく、それによってより精度の高い観察が可能になる。
特に、針状試料１が、多数の針状突起を有する多点測定試料の場合に効果的になる。
なお、引出電極は、針状試料１の加工形成後に針状試料１の近傍に移動配置する。
【００１９】
また、ナノレベル構造組成観察装置の内部に、試料の表面を保護する保護膜の成分を検出する質量分析器或いは保護膜成分に起因する発光・吸光を検出する光学手段からなる試料加工終点検知手段を備えることが望ましく、それによって、最適な試料加工が可能になる。
【発明の効果】
【００２０】
本発明においては、同一試料室内で試料加工と測定とを行っているので、試料探針部の中心軸と針状試料の軸線との精密な軸合わせが可能になるとともに、大気中移動の表面汚染や酸化を防止することができ、それによって、精度の高い三次元アトムプローブが可能になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
本発明は、ナノレベル構造組成観察装置内の試料探針部に対向する形で、収束イオンビーム装置等の試料加工手段を配置し、試料探針部に設けたホルダー（図示を省略）で固定した試料に試料加工手段から収束Ｇａイオン等の加工用エネルギービームを照射して針状試料に加工したのち、大気中に取り出すことなくそのまま針状試料に外部エネルギー或いは内部エネルギーを印加して針状試料の表面より離脱する原子或いはクラスター等の粒子を検出器、特に、二次元位置敏感型検出器によって検出して、針状試料のナノレベルの３次元構造組成を観察するものである。
【実施例１】
【００２２】
ここで、図２乃至図５を参照して、本発明の実施例１のナノレベル構造組成観察方法を説明する。
図２参照
図２は、本発明の実施例１のナノレベル構造組成観察方法に用いるナノレベル構造組成観察装置の概念的構成図であり、観察室２１、観察室２１内に設けられ、観察用試料１０を固定する試料探針部２２、試料探針部２２の中心軸とＧａイオン銃３１の中心軸とが一直線上で重なるように配置したＦＩＢ装置３０、観察位置に予め配置された中空状のリフレクトロン２３、リフレクトロン２３により軌道を偏向された原子やクラスタ等がイオン化した荷電粒子２６を検出する二次元位置検出器２７によって基本構成が構成される。
【００２３】
図３参照
図３は、加工前の観察用試料１０の説明図であり、測定しようとする試料を予め例えば、２０μｍ角で２００μｍの長さの棒状試料１１に精密カッタで切り出したのち、例えば、直径が０．３ｍｍ（＝３００μｍ）で先端部か機械的に鋭角に加工されたＷワイヤ１６の先端に導電性接着剤１７で取り付ける。
【００２４】
なお、この場合の棒状試料１１の構成としては、例えば、シリコン基板１２上にＴａ下地層１３を介して測定対象となるＣｏ／Ｃｕ多層膜１４、及び、Ａｕ保護層１５を順次積層したものとする。
【００２５】
図４参照
図４は、試料加工状態を示す説明図であり、Ｇａイオン銃３１から十分収束されたＧａイオン３２をリフレクトロンの中空部を通過して棒状試料１１に照射して、針状試料１８に加工する。
この時、観察時間の無駄をなくすために、Ａｕ保護層１５を完全に除去するまでＧａイオン３２の照射を行う。
なお、ＦＩＢ装置３０自体の構成については、上述の特許文献３或いは特許文献４等に記載された構成を用いれば良い。
【００２６】
この場合、Ｇａイオン銃３１の中心軸が試料探針部２２の中心軸と一直線上で重なるように配置しているので、加工された針状試料１８の軸線は試料探針部２２の中心軸と一致することになるので、従来のような針状試料１８の取付けの際の軸合わせは不要になる。
【００２７】
図５参照
図５は、観察状態の説明図であり、針状試料１８を形成したのち、観察室２１を開放することなく、リフレクトロン２３を移動させることなく針状試料１８との間に電圧を印加することによって針状試料１８の先端部から電界蒸発した原子或いはクラスタ等がイオン化された荷電粒子２６をリフレクトロン２３によって軌道偏向させて二次元位置検出器２７で検出する。
【００２８】
このリフレクトロン２３は、多数の電極部から構成されており階段状に逆電圧が内部の空間に印加されており、針状試料１８とリフレクトロン２３との間に電圧を印加することによって針状試料１８の先端部から電界蒸発した原子或いはクラスタ等のイオン化された荷電粒子２６が、リフレクトロン２３のイオン入射出部分２４へ進入すると逆印加電圧により最奥端部２５に荷電粒子２６が到着する前に、逆方向に引き戻され、イオン入射出部分２４から射出されて二次元位置検出器２７で検出される。
なお、リフレクトロンのイオン入射出部分２４は空間であり、最奥端部２５も、開放型の空間になっている。
【００２９】
従来の測定ではＦＩＢ加工後、大気中に暴露してから３次元アトムプローブ装置に導入していたため、安定したデータが得られるのに３次元アトムプローブのイオンカウントから３０分の不安定信号領域が存在していたのに対し、本発明の実施例１においては、試料を大気中にさらすことがないので、不安定信号領域は５分と短く、直ちに有効データの取得が可能になる。
【００３０】
また、本発明の実施例１においては、リフレクトロン２３は移動する必要がないので、リフレクトロン２３を試料探針部２２の中心軸及び二次元位置検出器２７に対して装置のセッテイングの時点で精度良く位置合わせしておくことで、精度の高い観察が可能になる。
【実施例２】
【００３１】
次に、図６を参照して、本発明の実施例２のナノレベル構造組成観察方法を説明するが、装置構成が異なるだけで加工手順及び観察手順は上記の実施例１と同様であるので、装置構成のみを説明する。
図６参照
図６は、本発明の実施例２のナノレベル構造組成観察方法に用いるナノレベル構造組成観察装置の概念的構成図であり、観察室２１、観察室２１内に設けられ、観察用試料１０を固定する試料探針部２２、試料探針部２２の中心軸とＧａイオン銃３１の中心軸とが一直線上で重なるように配置したＦＩＢ装置３０、観察位置に予め配置された中空状のリフレクトロン２３、リフレクトロン２３により軌道を偏向された原子やクラスタ等がイオン化した荷電粒子２６を検出する二次元位置検出器２７、及び、内径が例えば、１００μｍの開口部を有するとともに、針状試料１８の先端部の直上に配置された引出電極２８によって基本構成が構成される。
【００３２】
この引出電極２８は、内径が例えば、１００μｍの開口部を有するとともに、観察時に針状試料１８の先端部の直上まで移動され、電圧を印加することによって、針状試料１８の先端部から電界蒸発した原子或いはクラスタ等のイオン化された荷電粒子２６を引き出す。
【００３３】
このように、本発明の実施例２においては、引出電極２８を設けているので、荷電粒子２８の検出効率が高まるのでより精度の高い観察が可能になる。
【実施例３】
【００３４】
次に、図７及び図８を参照して、本発明の実施例３のナノレベル構造組成観察方法を説明するが、装置構成が異なるだけで加工手順及び観察手順は上記の実施例１と同様であるので、装置構成のみを説明する。
図７参照
図７は、本発明の実施例３のナノレベル構造組成観察方法に用いるナノレベル構造組成観察装置の概念的構成図であり、観察室２１、観察室２１内に設けられ、観察用試料１０を固定する試料探針部２２、試料探針部２２の中心軸とＧａイオン銃３１の中心軸とが一直線上で重なるように配置したＦＩＢ装置３０、試料加工後に観察位置に移動可能に設置したリフレクトロン２９、リフレクトロン２９により軌道を偏向された原子やクラスタ等がイオン化した荷電粒子２６を検出する二次元位置検出器２７によって基本構成が構成される。
【００３５】
この場合、試料加工時には、リフレクトロン２９を退避位置へ退避させた状態で、Ｇａイオン銃３１からの十分収束されたＧａイオン３２を棒状試料１１に照射して、棒状試料１１を針状試料１８に加工する。
【００３６】
図８参照
図８は、観察状態の説明図であり、針状試料１８を形成したのち、観察室２１を開放することなく、リフレクトロン２９と観察位置へ移動して観察を行う。
【００３７】
このように、上記の実施例１と同様に、試料を大気中にさらすことがないので、不安定信号領域は短くなり、直ちに有効データの取得が可能になる。
【００３８】
また、リフレクトロン２３を移動可能に配置しているので、ＦＩＢ加工工程において飛散した試料構成物質がリフレクトロン２９を構成する電極部に付着することがなく、リフレクトロン２９の特性を劣化させることがない。
【実施例４】
【００３９】
次に、図９及び図１０を参照して、本発明の実施例４のナノレベル構造組成観察方法を説明する。
図９参照
図９は、本発明の実施例４のナノレベル構造組成観察方法に用いるナノレベル構造組成観察装置の概念的構成図であり、観察室４１、観察室４１内に設けられ、観察用試料１０を固定する試料探針部４２、試料探針部４２の中心軸とＧａイオン銃３１の中心軸とが一直線上で重なるように配置したＦＩＢ装置３０、試料加工後に観察位置に移動できるように可能に設置した二次元位置検出器４３、及び、二次元位置検出器４３と一体になって移動し、例えば内径が１００μｍを開口部を有する引出電極４４によって基本構成が構成される。
【００４０】
この場合、試料加工時には、二次元位置検出器４３及び引出電極４４を退避位置へ退避させた状態で、Ｇａイオン銃３１からの十分収束されたＧａイオン３２を棒状試料１１に照射して、棒状試料１１を針状試料１８に加工する。
【００４１】
図１０参照
図１０は、観察状態の説明図であり、針状試料１８を形成したのち、観察室２１を開放することなく、二次元位置検出器４３及び引出電極４４と一体として観察位置へ移動して観察を行う。
【００４２】
この実施例４においても、上記の実施例１と同様に、試料を大気中にさらすことがないので、不安定信号領域は短くなり、直ちに有効データの取得が可能になる。
【００４３】
また、二次元位置検出器４３及び引出電極４４を移動可能に配置しているので、ＦＩＢ加工工程において飛散した試料構成物質が二次元位置検出器４３及び引出電極４４に付着することがなく、検出性能を劣化させることがない。
【実施例５】
【００４４】
ここで、図１１及び図１２を参照して、本発明の実施例５のナノレベル構造組成観察方法を説明する。
図１１参照
図１１は、本発明の実施例５のナノレベル構造組成観察方法に用いるナノレベル構造組成観察装置の概念的構成図であり、上記の実施例１のナノレベル構造組成観察装置に加工終点検知用の四重極型質量分析器５０を観察室２１内に組み込んだものである。
【００４５】
即ち、このナノレベル構造組成観察装置は、観察室２１、観察室２１内に設けられ、観察用試料１０を固定する試料探針部２２、試料探針部２２の中心軸とＧａイオン銃３１の中心軸とが一直線上で重なるように配置したＦＩＢ装置３０、観察位置に予め配置された中空状のリフレクトロン２３、リフレクトロン２３により軌道を偏向された原子やクラスタ等がイオン化した荷電粒子２６を検出する二次元位置検出器２７、及び、試料探針部２２の近傍に配置された四重極型質量分析器５０によって基本構成が構成される。
【００４６】
図１２参照
図１２は、試料加工状態を示す説明図であり、Ｇａイオン銃３１から十分収束されたＧａイオン３２をリフレクトロンの中空部を通過して棒状試料１１に照射して、針状試料１８に加工する。
【００４７】
この時、棒状試料１１を構成する原子或いはクラスタがイオンエッチングに伴って飛び出すので、この原子或いはクラスタを棒状試料１１の近傍に配置した四重極型質量分析器５０で検出する。
【００４８】
この四重極型質量分析器５０によってＡｕ原子が検出されなくなった時点で、Ａｕ保護層１５が完全に除去されたジャスト加工時であると判断してＦＩＢ加工を終了する。
なお、以降の観察手順は上記の実施例１と全く同様である。
【００４９】
このように、本発明の実施例５においては、ナノレベル構造組成観察装置に加工終点検知用の四重極型質量分析器５０を組み込んでいるので、試料の過剰加工やＡｕ保護層の残存を防止することができる。
【００５０】
以上、本発明の各実施例を説明してきたが、本発明は各実施例に記載した条件・構成に限られるものではなく、各種の変更が可能であり、例えば、試料加工のためにＦＩＢ装置を用いているが、必ずしもＦＩＢ装置に限られるものではなく、試料を構成する材質によっては、電子ビームを用いても良いものである。
【００５１】
また、上記実施例においては、電界蒸発及びイオン化に際して電圧しか印加していないものの、パルス電圧に同期させてレーザ光等のパルス電磁波を印加しても良いものであり、電磁波によるパルス電磁界により試料先端部における電界蒸発を容易に引き起こすことができ、特に、先端部のサイズが大きい場合に効果的である。
【００５２】
さらには、蒸発及びイオン化に際して、電界を印加することなく、外部エネルギー、例えば、レーザ光等のパルス電磁波のみで行っても良いものである。
【００５３】
また、上記の実施例３においては、引出電極を設けていないが、上記の実施例２と同様に引出電極を設け、リフレクトロンと一体に或いは別に観察位置まで移動するように構成しても良い。
【００５４】
また、上記の実施例４においては、引出電極を二次元位置検出器と一体に移動させているが、二次元位置検出器とは別に移動させても良いものである。
【００５５】
また、引出電極を設けた場合には、観察用試料としては単体の針状試料に限られるものではなく、平面試料に多数の針状突起物を有する多点測定試料にも有効であり、この場合には、引出電極と二次元位置検出器とを一体に移動させて、各針状突起物を順次観察すれば良い。
【００５６】
また、上記の実施例５においては加工終点検知手段として四重極型質量分析計を用いてるが、装置構成が大型化するものの、より高精度の検出を可能にするために扇形磁場型アナライザー質量分析計を用いても良いものである。
また、加工終点検知手段は質量分析器に限られるものではなく、原子吸光分析法や原子発光分析法等の公知の光学的手段を用いても良いものである。
【００５７】
また、実施例５は実施例１に対応するものであるが、実施例２乃至実施例４に記載されたナノレベル構造組成観察装置に質量分析器や光学的手段からなる加工終点検知手段を備えても良いものである。
【００５８】
ここで再び図１を参照して、本発明の詳細な特徴を改めて説明する。
再び、図１参照
（付記１） 針状試料１の表面より、外部エネルギー或いは内部エネルギーにより原子１つ１つ或いは複数の元素からなるクラスター１集団１集団が外部空間に離脱することにより前記針状試料１のナノレベルの構造組成を観察するためのナノレベル構造組成観察装置において、前記ナノレベル構造組成観察装置内の試料探針部２に対向する形で、試料加工手段３が備え付けられていることを特徴とするナノレベル構造組成観察装置。
（付記２） 上記試料探針部と試料加工手段とを一直線上に配列することを特徴とする付記１記載のナノレベル構造組成観察装置。
（付記３） 上記ナノレベル構造組成観察装置が、リフレクトロン型の粒子軌道偏向装置５を備えていることを特徴とする付記１または２に記載のナノレベル構造組成観察装置。
（付記４） 上記リフレクトロン型の粒子軌道偏向装置５が、上記試料探針部２の中心軸に対して移動可能に配置されていることを特徴とする付記３記載のナノレベル構造組成観察装置。
（付記５） 上記リフレクトロン型の粒子軌道偏向装置５が、上記試料探針部２の中心軸に対して固定配置されているとともに、上記試料加工手段３からの加工用エネルギービーム７の通過用開口部を有することを特徴とする付記３記載のナノレベル構造組成観察装置。
（付記６） 上記原子或いはクラスタを検出する検出器６が上記試料探針部２の中心軸に対して移動可能に配置されていることを特徴とする付記１または２に記載のナノレベル構造組成観察装置。
（付記７） 上記試料加工手段３が、収束イオンビーム照射手段であることを特徴とする付記１乃至６のいずれか１に記載のナノレベル構造組成観察装置。
（付記８） 上記針状試料１の近傍に引出電極を配置したことを特徴とする付記１乃至７のいずれか１に記載のナノレベル構造組成観察装置。
（付記９） 上記ナノレベル構造組成観察装置の内部に試料加工終点検知手段を備えたことを特徴とする付記１乃至８のいずれか１に記載のナノレベル構造組成観察装置。
（付記１０） 付記１乃至９のいずれか１に記載のナノレベル構造組成観察装置を用いたナノレベル構造組成観察方法において、ナノレベル構造組成観察装置内において針状試料１を加工形成したのち、ナノレベル構造組成観察装置外に取り出すことなく前記針状試料１のナノレベルの構造組成を観察することを特徴とするナノレベル構造組成観察方法。 （付記１１） 付記４記載のナノレベル構造組成観察装置を用いたナノレベル構造組成観察方法において、ナノレベル構造組成観察装置内において針状試料１を加工形成したのち、上記リフレクトロン型の粒子軌道偏向装置５をナノレベル構造組成観察位置に移動させて前記針状試料１のナノレベルの構造組成を観察することを特徴とするナノレベル構造組成観察方法。
（付記１２） 付記６記載のナノレベル構造組成観察装置を用いたナノレベル構造組成観察方法において、ナノレベル構造組成観察装置内において針状試料１を加工形成したのち、上記原子或いはクラスタを検出する検出器６をナノレベル構造組成観察位置に移動させて前記針状試料１のナノレベルの構造組成を観察することを特徴とするナノレベル構造組成観察方法。
（付記１３） 付記８記載のナノレベル構造組成観察装置を用いたナノレベル構造組成観察方法において、ナノレベル構造組成観察装置内において針状試料１を加工形成したのち、上記針状試料１の近傍に引出電極を移動させて前記針状試料１のナノレベルの構造組成を観察することを特徴とするナノレベル構造組成観察方法。
【産業上の利用可能性】
【００５９】
本発明の活用例としては、再生ヘッドを構成するＧＭＲ素子や磁気記録媒体が典型的なものであるが、再生ヘッド等に限られるものではなく、ＭＩＳＦＥＴにおけるゲート絶縁膜の界面近傍の組成構造や界面状態等が問題となる半導体素子のナノレベル構造組成の解析方法等にも適用されるものであり、さらには、一般のＦＩＢ加工によりナノレベル構造を観察する際にも適用されるものである。
【図面の簡単な説明】
【００６０】
【図１】本発明の原理的構成の説明図である。
【図２】本発明の実施例１のナノレベル構造組成観察方法に用いるナノレベル構造組成観察装置の概念的構成図である。
【図３】加工前の観察用試料の説明図である。
【図４】本発明の実施例１における試料加工状態を示す説明図である。
【図５】本発明の実施例１における観察状態の説明図である。
【図６】本発明の実施例２のナノレベル構造組成観察方法に用いるナノレベル構造組成観察装置の概念的構成図である。
【図７】本発明の実施例３のナノレベル構造組成観察方法に用いるナノレベル構造組成観察装置の概念的構成図である。
【図８】本発明の実施例３における観察状態の説明図である。
【図９】本発明の実施例４のナノレベル構造組成観察方法に用いるナノレベル構造組成観察装置の概念的構成図である。
【図１０】本発明の実施例４における観察状態の説明図である。
【図１１】本発明の実施例５のナノレベル構造組成観察方法に用いるナノレベル構造組成観察装置の概念的構成図である。
【図１２】本発明の実施例５における試料加工状態を示す説明図である。
【図１３】アトムプローブ法の原理の説明図である。
【符号の説明】
【００６１】
１ 針状試料
２ 試料探針部
３ 試料加工手段
４ 粒子
５ 粒子軌道偏向装置
６ 検出器
７ 加工用エネルギービーム
１０ 観察用試料
１１ 棒状試料
１２ シリコン基板
１３ Ｔａ下地層
１４ Ｃｏ／Ｃｕ多層膜
１５ Ａｕ保護層
１６ Ｗワイヤ
１７ 導電性接着剤
１８ 針状試料
２１ 観察室
２２ 試料探針部
２３ リフレクトロン
２４ イオン入射出部分
２５ 最奥端部
２６ 荷電粒子
２７ 二次元位置検出器
２８ 引出電極
２９ リフレクトロン
３０ ＦＩＢ装置
３１ Ｇａイオン銃
３２ Ｇａイオン
４１ 観察室
４２ 試料探針部
４３ 二次元位置検出器
４４ 引出電極
５０ 四重極型質量分析器
６１ 針状試料
６２ 構成物質
６３ 構成物質
６４ 測定器
【技術分野】
【０００１】
本発明はナノレベル構造組成観察装置及びナノレベル構造組成観察方法に関するものであり、特に、ナノレベル構造組成観察装置内でナノレベル構造組成観察用試料を加工するための構成に特徴のあるナノレベル構造組成観察装置及びナノレベル構造組成観察方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、ＨＤＤ（ハードディスクドライブ）の小型化、大容量化が急速に進んでおり、高密度磁気記録を実現するためのヘッド及び媒体の開発が求められている
媒体に微細に配列された記録ビットから発生する磁気的信号を再生ヘッドで高効率に電気信号に変換するために、ＭＲヘッドの微細化・薄層化が求められている。
【０００３】
この様に微細化・薄層化されたＭＲヘッドにおいては、スピンバルブ膜を構成する各層の層厚を精度良く形成するとともに、各層間の界面状態を良好に保つ必要がある。
例えば、膜厚分布が不均一であったり、界面が湾曲していたり、或いは、界面で構成原子が相互拡散して界面が不明確になっていれば、所望の特性が得られなくなる。
【０００４】
そこで、従来においては、界面におけるＸ線の反射を利用した２θ法を用いて、スピンバルブ膜等の各層の膜厚及び界面状態を評価して、結果を製造工程へフィードバックすることによって、性能の向上と製造歩留りの向上を図っていた。
【０００５】
しかし、２θ法は界面でのＸ線の反射強度を利用する手法であるため、界面で構成原子が相互拡散して界面が不明確になっている場合には精度の高い解析が困難であり、また、予期せぬ層が介在していた場合にも、精度の高い解析が困難であった。
【０００６】
そこで、この様な問題を解決する手法として、原子レベルの３次元構造を直接観察する手法として３次元アトムプローブ法が知られており（例えば、特許文献１或いは特許文献２参照）、このアトムプローブ法は針状に鋭角に形成された先端径が１μｍ以下の針状試料にパルス状高電界やレーザを照射し、このエネルギーで、表面の原子或いはクラスターを電解蒸発させ２次元位置検出器により試料の３次元原子レベルの構造を観察するものであるので、ここで、図１３を参照して従来のアトムプローブ法を説明する。
【０００７】
図１３参照
図１３は、上述のアトムプローブ法の原理の説明図であり、先端半径が例えば、１００ｎｍ（＝０．１μｍ）の針状試料６１にパルス高電圧を印加して針状試料６１の先端から構成物質６２，６３を電界蒸発させ、飛来する構成物質６２，６３の到達時間（ＴＯＦ：Ｔｉｍｅ ｏｆ Ｆｌｉｇｈｔ）を測定器６４によって測定し、到達時間から構成物質６２，６３のイオン種を同定するものである。
【０００８】
この様なアトムプローブ法に用いる試料はＦＩＢ（収束イオンビーム）法（例えば、特許文献３或いは特許文献４参照）を用いて加工し、加工後の試料を３次元アトムプローブ装置内に持ち込んで観察をしている。
【特許文献１】特開２００２−０４２７１５号公報
【特許文献２】特開２００１−２０８６５９号公報
【特許文献３】特開２００３−０４２９２９号公報
【特許文献４】特開平０３−２８０３４２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかし、従来の３次元アトムプローブ装置では、上述のように試料加工はＦＩＢ装置等の別の装置で行い、加工後の試料を３次元アトムプローブ装置内に持ち込んでいるため、試料探針の軸線と３次元アトムプローブ装置の中心軸との精確な位置合わせが困難であり、そのため、精密な電界放射（蒸発）がなされないという虞がある。
【００１０】
また、加工後の試料の搬送を大気中で行っているため、大気中での汚染や酸化が発生し、試料の本来の構造を正確に反映した結果にならなかったり或いは汚染層や酸化層が電解蒸発するまで無駄な時間を費やすという問題がある。
【００１１】
したがって、本発明は、試料探針の位置合わせを容易にするとともに、大気中での汚染や酸化を防止することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
図１は本発明の原理的構成図であり、ここで図１を参照して、本発明における課題を解決するための手段を説明する。
図１参照
上記課題を解決するために、本発明は、針状試料１の表面より、外部エネルギー或いは内部エネルギーにより原子１つ１つ或いは複数の元素からなるクラスター１集団１集団が外部空間に離脱することにより前記針状試料１のナノレベルの構造組成を観察するためのナノレベル構造組成観察装置において、ナノレベル構造組成観察装置内の試料探針部２に対向する形で、試料加工手段３が備え付けられていることを特徴とする。
【００１３】
このように、ナノレベル構造組成観察装置内の試料探針部２に対向する形で、収束イオンビーム装置等の試料加工手段３を設けることによって、試料探針部２の中心軸と針状試料１の軸線との精密な軸合わせが可能になり、また、大気による探針表面の汚染や酸化を防止することができるので、精度の高い観察を行うことが可能になる。
なお、この場合の内部エネルギーとしては、パルス状高電界よる電界蒸発が典型的なものであり、また、外部エネルギーとしては、パルスレーザ光等のパルス状電磁波が典型的なものである。
【００１４】
この場合、試料探針部２と試料加工手段３とを一直線上に配列することにより、試料探針部２の中心軸と針状試料１の軸線との精密な軸合わせが可能になる。
【００１５】
また、ナノレベル構造組成観察装置に、リフレクトロン型の粒子軌道偏向装置５を備えることにより、試料加工手段３と原子或いはクラスタを検出する検出器６との機械的干渉を回避することが可能になり、検出器６の配置の自由度が高まる。
【００１６】
なお、この場合のリフレクトロン型の粒子軌道偏向装置５は、試料探針部２の軸線に対して移動可能に配置しても良いし、或いは、固定配置しても良く、移動可能に配置した場合には、試料加工後にリフレクトロン型の粒子軌道偏向装置５を観察位置に移動させて観察を行えば良く、また、固定配置した場合には、試料加工手段３からの加工用エネルギービーム７の通過用開口部を設ければ良い。
【００１７】
或いは、リフレクトロン型の粒子軌道偏向装置５を備えない場合には、原子或いはクラスタを検出する検出器６を試料探針部２の軸線に対して移動可能に配置すれば良く、針状試料１を加工形成したのち、検出器６を観察位置に移動させて観察を行えば良い。
【００１８】
また、上記の各装置において、針状試料１の近傍に引出電極を配置することが望ましく、それによってより精度の高い観察が可能になる。
特に、針状試料１が、多数の針状突起を有する多点測定試料の場合に効果的になる。
なお、引出電極は、針状試料１の加工形成後に針状試料１の近傍に移動配置する。
【００１９】
また、ナノレベル構造組成観察装置の内部に、試料の表面を保護する保護膜の成分を検出する質量分析器或いは保護膜成分に起因する発光・吸光を検出する光学手段からなる試料加工終点検知手段を備えることが望ましく、それによって、最適な試料加工が可能になる。
【発明の効果】
【００２０】
本発明においては、同一試料室内で試料加工と測定とを行っているので、試料探針部の中心軸と針状試料の軸線との精密な軸合わせが可能になるとともに、大気中移動の表面汚染や酸化を防止することができ、それによって、精度の高い三次元アトムプローブが可能になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
本発明は、ナノレベル構造組成観察装置内の試料探針部に対向する形で、収束イオンビーム装置等の試料加工手段を配置し、試料探針部に設けたホルダー（図示を省略）で固定した試料に試料加工手段から収束Ｇａイオン等の加工用エネルギービームを照射して針状試料に加工したのち、大気中に取り出すことなくそのまま針状試料に外部エネルギー或いは内部エネルギーを印加して針状試料の表面より離脱する原子或いはクラスター等の粒子を検出器、特に、二次元位置敏感型検出器によって検出して、針状試料のナノレベルの３次元構造組成を観察するものである。
【実施例１】
【００２２】
ここで、図２乃至図５を参照して、本発明の実施例１のナノレベル構造組成観察方法を説明する。
図２参照
図２は、本発明の実施例１のナノレベル構造組成観察方法に用いるナノレベル構造組成観察装置の概念的構成図であり、観察室２１、観察室２１内に設けられ、観察用試料１０を固定する試料探針部２２、試料探針部２２の中心軸とＧａイオン銃３１の中心軸とが一直線上で重なるように配置したＦＩＢ装置３０、観察位置に予め配置された中空状のリフレクトロン２３、リフレクトロン２３により軌道を偏向された原子やクラスタ等がイオン化した荷電粒子２６を検出する二次元位置検出器２７によって基本構成が構成される。
【００２３】
図３参照
図３は、加工前の観察用試料１０の説明図であり、測定しようとする試料を予め例えば、２０μｍ角で２００μｍの長さの棒状試料１１に精密カッタで切り出したのち、例えば、直径が０．３ｍｍ（＝３００μｍ）で先端部か機械的に鋭角に加工されたＷワイヤ１６の先端に導電性接着剤１７で取り付ける。
【００２４】
なお、この場合の棒状試料１１の構成としては、例えば、シリコン基板１２上にＴａ下地層１３を介して測定対象となるＣｏ／Ｃｕ多層膜１４、及び、Ａｕ保護層１５を順次積層したものとする。
【００２５】
図４参照
図４は、試料加工状態を示す説明図であり、Ｇａイオン銃３１から十分収束されたＧａイオン３２をリフレクトロンの中空部を通過して棒状試料１１に照射して、針状試料１８に加工する。
この時、観察時間の無駄をなくすために、Ａｕ保護層１５を完全に除去するまでＧａイオン３２の照射を行う。
なお、ＦＩＢ装置３０自体の構成については、上述の特許文献３或いは特許文献４等に記載された構成を用いれば良い。
【００２６】
この場合、Ｇａイオン銃３１の中心軸が試料探針部２２の中心軸と一直線上で重なるように配置しているので、加工された針状試料１８の軸線は試料探針部２２の中心軸と一致することになるので、従来のような針状試料１８の取付けの際の軸合わせは不要になる。
【００２７】
図５参照
図５は、観察状態の説明図であり、針状試料１８を形成したのち、観察室２１を開放することなく、リフレクトロン２３を移動させることなく針状試料１８との間に電圧を印加することによって針状試料１８の先端部から電界蒸発した原子或いはクラスタ等がイオン化された荷電粒子２６をリフレクトロン２３によって軌道偏向させて二次元位置検出器２７で検出する。
【００２８】
このリフレクトロン２３は、多数の電極部から構成されており階段状に逆電圧が内部の空間に印加されており、針状試料１８とリフレクトロン２３との間に電圧を印加することによって針状試料１８の先端部から電界蒸発した原子或いはクラスタ等のイオン化された荷電粒子２６が、リフレクトロン２３のイオン入射出部分２４へ進入すると逆印加電圧により最奥端部２５に荷電粒子２６が到着する前に、逆方向に引き戻され、イオン入射出部分２４から射出されて二次元位置検出器２７で検出される。
なお、リフレクトロンのイオン入射出部分２４は空間であり、最奥端部２５も、開放型の空間になっている。
【００２９】
従来の測定ではＦＩＢ加工後、大気中に暴露してから３次元アトムプローブ装置に導入していたため、安定したデータが得られるのに３次元アトムプローブのイオンカウントから３０分の不安定信号領域が存在していたのに対し、本発明の実施例１においては、試料を大気中にさらすことがないので、不安定信号領域は５分と短く、直ちに有効データの取得が可能になる。
【００３０】
また、本発明の実施例１においては、リフレクトロン２３は移動する必要がないので、リフレクトロン２３を試料探針部２２の中心軸及び二次元位置検出器２７に対して装置のセッテイングの時点で精度良く位置合わせしておくことで、精度の高い観察が可能になる。
【実施例２】
【００３１】
次に、図６を参照して、本発明の実施例２のナノレベル構造組成観察方法を説明するが、装置構成が異なるだけで加工手順及び観察手順は上記の実施例１と同様であるので、装置構成のみを説明する。
図６参照
図６は、本発明の実施例２のナノレベル構造組成観察方法に用いるナノレベル構造組成観察装置の概念的構成図であり、観察室２１、観察室２１内に設けられ、観察用試料１０を固定する試料探針部２２、試料探針部２２の中心軸とＧａイオン銃３１の中心軸とが一直線上で重なるように配置したＦＩＢ装置３０、観察位置に予め配置された中空状のリフレクトロン２３、リフレクトロン２３により軌道を偏向された原子やクラスタ等がイオン化した荷電粒子２６を検出する二次元位置検出器２７、及び、内径が例えば、１００μｍの開口部を有するとともに、針状試料１８の先端部の直上に配置された引出電極２８によって基本構成が構成される。
【００３２】
この引出電極２８は、内径が例えば、１００μｍの開口部を有するとともに、観察時に針状試料１８の先端部の直上まで移動され、電圧を印加することによって、針状試料１８の先端部から電界蒸発した原子或いはクラスタ等のイオン化された荷電粒子２６を引き出す。
【００３３】
このように、本発明の実施例２においては、引出電極２８を設けているので、荷電粒子２８の検出効率が高まるのでより精度の高い観察が可能になる。
【実施例３】
【００３４】
次に、図７及び図８を参照して、本発明の実施例３のナノレベル構造組成観察方法を説明するが、装置構成が異なるだけで加工手順及び観察手順は上記の実施例１と同様であるので、装置構成のみを説明する。
図７参照
図７は、本発明の実施例３のナノレベル構造組成観察方法に用いるナノレベル構造組成観察装置の概念的構成図であり、観察室２１、観察室２１内に設けられ、観察用試料１０を固定する試料探針部２２、試料探針部２２の中心軸とＧａイオン銃３１の中心軸とが一直線上で重なるように配置したＦＩＢ装置３０、試料加工後に観察位置に移動可能に設置したリフレクトロン２９、リフレクトロン２９により軌道を偏向された原子やクラスタ等がイオン化した荷電粒子２６を検出する二次元位置検出器２７によって基本構成が構成される。
【００３５】
この場合、試料加工時には、リフレクトロン２９を退避位置へ退避させた状態で、Ｇａイオン銃３１からの十分収束されたＧａイオン３２を棒状試料１１に照射して、棒状試料１１を針状試料１８に加工する。
【００３６】
図８参照
図８は、観察状態の説明図であり、針状試料１８を形成したのち、観察室２１を開放することなく、リフレクトロン２９と観察位置へ移動して観察を行う。
【００３７】
このように、上記の実施例１と同様に、試料を大気中にさらすことがないので、不安定信号領域は短くなり、直ちに有効データの取得が可能になる。
【００３８】
また、リフレクトロン２３を移動可能に配置しているので、ＦＩＢ加工工程において飛散した試料構成物質がリフレクトロン２９を構成する電極部に付着することがなく、リフレクトロン２９の特性を劣化させることがない。
【実施例４】
【００３９】
次に、図９及び図１０を参照して、本発明の実施例４のナノレベル構造組成観察方法を説明する。
図９参照
図９は、本発明の実施例４のナノレベル構造組成観察方法に用いるナノレベル構造組成観察装置の概念的構成図であり、観察室４１、観察室４１内に設けられ、観察用試料１０を固定する試料探針部４２、試料探針部４２の中心軸とＧａイオン銃３１の中心軸とが一直線上で重なるように配置したＦＩＢ装置３０、試料加工後に観察位置に移動できるように可能に設置した二次元位置検出器４３、及び、二次元位置検出器４３と一体になって移動し、例えば内径が１００μｍを開口部を有する引出電極４４によって基本構成が構成される。
【００４０】
この場合、試料加工時には、二次元位置検出器４３及び引出電極４４を退避位置へ退避させた状態で、Ｇａイオン銃３１からの十分収束されたＧａイオン３２を棒状試料１１に照射して、棒状試料１１を針状試料１８に加工する。
【００４１】
図１０参照
図１０は、観察状態の説明図であり、針状試料１８を形成したのち、観察室２１を開放することなく、二次元位置検出器４３及び引出電極４４と一体として観察位置へ移動して観察を行う。
【００４２】
この実施例４においても、上記の実施例１と同様に、試料を大気中にさらすことがないので、不安定信号領域は短くなり、直ちに有効データの取得が可能になる。
【００４３】
また、二次元位置検出器４３及び引出電極４４を移動可能に配置しているので、ＦＩＢ加工工程において飛散した試料構成物質が二次元位置検出器４３及び引出電極４４に付着することがなく、検出性能を劣化させることがない。
【実施例５】
【００４４】
ここで、図１１及び図１２を参照して、本発明の実施例５のナノレベル構造組成観察方法を説明する。
図１１参照
図１１は、本発明の実施例５のナノレベル構造組成観察方法に用いるナノレベル構造組成観察装置の概念的構成図であり、上記の実施例１のナノレベル構造組成観察装置に加工終点検知用の四重極型質量分析器５０を観察室２１内に組み込んだものである。
【００４５】
即ち、このナノレベル構造組成観察装置は、観察室２１、観察室２１内に設けられ、観察用試料１０を固定する試料探針部２２、試料探針部２２の中心軸とＧａイオン銃３１の中心軸とが一直線上で重なるように配置したＦＩＢ装置３０、観察位置に予め配置された中空状のリフレクトロン２３、リフレクトロン２３により軌道を偏向された原子やクラスタ等がイオン化した荷電粒子２６を検出する二次元位置検出器２７、及び、試料探針部２２の近傍に配置された四重極型質量分析器５０によって基本構成が構成される。
【００４６】
図１２参照
図１２は、試料加工状態を示す説明図であり、Ｇａイオン銃３１から十分収束されたＧａイオン３２をリフレクトロンの中空部を通過して棒状試料１１に照射して、針状試料１８に加工する。
【００４７】
この時、棒状試料１１を構成する原子或いはクラスタがイオンエッチングに伴って飛び出すので、この原子或いはクラスタを棒状試料１１の近傍に配置した四重極型質量分析器５０で検出する。
【００４８】
この四重極型質量分析器５０によってＡｕ原子が検出されなくなった時点で、Ａｕ保護層１５が完全に除去されたジャスト加工時であると判断してＦＩＢ加工を終了する。
なお、以降の観察手順は上記の実施例１と全く同様である。
【００４９】
このように、本発明の実施例５においては、ナノレベル構造組成観察装置に加工終点検知用の四重極型質量分析器５０を組み込んでいるので、試料の過剰加工やＡｕ保護層の残存を防止することができる。
【００５０】
以上、本発明の各実施例を説明してきたが、本発明は各実施例に記載した条件・構成に限られるものではなく、各種の変更が可能であり、例えば、試料加工のためにＦＩＢ装置を用いているが、必ずしもＦＩＢ装置に限られるものではなく、試料を構成する材質によっては、電子ビームを用いても良いものである。
【００５１】
また、上記実施例においては、電界蒸発及びイオン化に際して電圧しか印加していないものの、パルス電圧に同期させてレーザ光等のパルス電磁波を印加しても良いものであり、電磁波によるパルス電磁界により試料先端部における電界蒸発を容易に引き起こすことができ、特に、先端部のサイズが大きい場合に効果的である。
【００５２】
さらには、蒸発及びイオン化に際して、電界を印加することなく、外部エネルギー、例えば、レーザ光等のパルス電磁波のみで行っても良いものである。
【００５３】
また、上記の実施例３においては、引出電極を設けていないが、上記の実施例２と同様に引出電極を設け、リフレクトロンと一体に或いは別に観察位置まで移動するように構成しても良い。
【００５４】
また、上記の実施例４においては、引出電極を二次元位置検出器と一体に移動させているが、二次元位置検出器とは別に移動させても良いものである。
【００５５】
また、引出電極を設けた場合には、観察用試料としては単体の針状試料に限られるものではなく、平面試料に多数の針状突起物を有する多点測定試料にも有効であり、この場合には、引出電極と二次元位置検出器とを一体に移動させて、各針状突起物を順次観察すれば良い。
【００５６】
また、上記の実施例５においては加工終点検知手段として四重極型質量分析計を用いてるが、装置構成が大型化するものの、より高精度の検出を可能にするために扇形磁場型アナライザー質量分析計を用いても良いものである。
また、加工終点検知手段は質量分析器に限られるものではなく、原子吸光分析法や原子発光分析法等の公知の光学的手段を用いても良いものである。
【００５７】
また、実施例５は実施例１に対応するものであるが、実施例２乃至実施例４に記載されたナノレベル構造組成観察装置に質量分析器や光学的手段からなる加工終点検知手段を備えても良いものである。
【００５８】
ここで再び図１を参照して、本発明の詳細な特徴を改めて説明する。
再び、図１参照
（付記１） 針状試料１の表面より、外部エネルギー或いは内部エネルギーにより原子１つ１つ或いは複数の元素からなるクラスター１集団１集団が外部空間に離脱することにより前記針状試料１のナノレベルの構造組成を観察するためのナノレベル構造組成観察装置において、前記ナノレベル構造組成観察装置内の試料探針部２に対向する形で、試料加工手段３が備え付けられていることを特徴とするナノレベル構造組成観察装置。
（付記２） 上記試料探針部と試料加工手段とを一直線上に配列することを特徴とする付記１記載のナノレベル構造組成観察装置。
（付記３） 上記ナノレベル構造組成観察装置が、リフレクトロン型の粒子軌道偏向装置５を備えていることを特徴とする付記１または２に記載のナノレベル構造組成観察装置。
（付記４） 上記リフレクトロン型の粒子軌道偏向装置５が、上記試料探針部２の中心軸に対して移動可能に配置されていることを特徴とする付記３記載のナノレベル構造組成観察装置。
（付記５） 上記リフレクトロン型の粒子軌道偏向装置５が、上記試料探針部２の中心軸に対して固定配置されているとともに、上記試料加工手段３からの加工用エネルギービーム７の通過用開口部を有することを特徴とする付記３記載のナノレベル構造組成観察装置。
（付記６） 上記原子或いはクラスタを検出する検出器６が上記試料探針部２の中心軸に対して移動可能に配置されていることを特徴とする付記１または２に記載のナノレベル構造組成観察装置。
（付記７） 上記試料加工手段３が、収束イオンビーム照射手段であることを特徴とする付記１乃至６のいずれか１に記載のナノレベル構造組成観察装置。
（付記８） 上記針状試料１の近傍に引出電極を配置したことを特徴とする付記１乃至７のいずれか１に記載のナノレベル構造組成観察装置。
（付記９） 上記ナノレベル構造組成観察装置の内部に試料加工終点検知手段を備えたことを特徴とする付記１乃至８のいずれか１に記載のナノレベル構造組成観察装置。
（付記１０） 付記１乃至９のいずれか１に記載のナノレベル構造組成観察装置を用いたナノレベル構造組成観察方法において、ナノレベル構造組成観察装置内において針状試料１を加工形成したのち、ナノレベル構造組成観察装置外に取り出すことなく前記針状試料１のナノレベルの構造組成を観察することを特徴とするナノレベル構造組成観察方法。 （付記１１） 付記４記載のナノレベル構造組成観察装置を用いたナノレベル構造組成観察方法において、ナノレベル構造組成観察装置内において針状試料１を加工形成したのち、上記リフレクトロン型の粒子軌道偏向装置５をナノレベル構造組成観察位置に移動させて前記針状試料１のナノレベルの構造組成を観察することを特徴とするナノレベル構造組成観察方法。
（付記１２） 付記６記載のナノレベル構造組成観察装置を用いたナノレベル構造組成観察方法において、ナノレベル構造組成観察装置内において針状試料１を加工形成したのち、上記原子或いはクラスタを検出する検出器６をナノレベル構造組成観察位置に移動させて前記針状試料１のナノレベルの構造組成を観察することを特徴とするナノレベル構造組成観察方法。
（付記１３） 付記８記載のナノレベル構造組成観察装置を用いたナノレベル構造組成観察方法において、ナノレベル構造組成観察装置内において針状試料１を加工形成したのち、上記針状試料１の近傍に引出電極を移動させて前記針状試料１のナノレベルの構造組成を観察することを特徴とするナノレベル構造組成観察方法。
【産業上の利用可能性】
【００５９】
本発明の活用例としては、再生ヘッドを構成するＧＭＲ素子や磁気記録媒体が典型的なものであるが、再生ヘッド等に限られるものではなく、ＭＩＳＦＥＴにおけるゲート絶縁膜の界面近傍の組成構造や界面状態等が問題となる半導体素子のナノレベル構造組成の解析方法等にも適用されるものであり、さらには、一般のＦＩＢ加工によりナノレベル構造を観察する際にも適用されるものである。
【図面の簡単な説明】
【００６０】
【図１】本発明の原理的構成の説明図である。
【図２】本発明の実施例１のナノレベル構造組成観察方法に用いるナノレベル構造組成観察装置の概念的構成図である。
【図３】加工前の観察用試料の説明図である。
【図４】本発明の実施例１における試料加工状態を示す説明図である。
【図５】本発明の実施例１における観察状態の説明図である。
【図６】本発明の実施例２のナノレベル構造組成観察方法に用いるナノレベル構造組成観察装置の概念的構成図である。
【図７】本発明の実施例３のナノレベル構造組成観察方法に用いるナノレベル構造組成観察装置の概念的構成図である。
【図８】本発明の実施例３における観察状態の説明図である。
【図９】本発明の実施例４のナノレベル構造組成観察方法に用いるナノレベル構造組成観察装置の概念的構成図である。
【図１０】本発明の実施例４における観察状態の説明図である。
【図１１】本発明の実施例５のナノレベル構造組成観察方法に用いるナノレベル構造組成観察装置の概念的構成図である。
【図１２】本発明の実施例５における試料加工状態を示す説明図である。
【図１３】アトムプローブ法の原理の説明図である。
【符号の説明】
【００６１】
１ 針状試料
２ 試料探針部
３ 試料加工手段
４ 粒子
５ 粒子軌道偏向装置
６ 検出器
７ 加工用エネルギービーム
１０ 観察用試料
１１ 棒状試料
１２ シリコン基板
１３ Ｔａ下地層
１４ Ｃｏ／Ｃｕ多層膜
１５ Ａｕ保護層
１６ Ｗワイヤ
１７ 導電性接着剤
１８ 針状試料
２１ 観察室
２２ 試料探針部
２３ リフレクトロン
２４ イオン入射出部分
２５ 最奥端部
２６ 荷電粒子
２７ 二次元位置検出器
２８ 引出電極
２９ リフレクトロン
３０ ＦＩＢ装置
３１ Ｇａイオン銃
３２ Ｇａイオン
４１ 観察室
４２ 試料探針部
４３ 二次元位置検出器
４４ 引出電極
５０ 四重極型質量分析器
６１ 針状試料
６２ 構成物質
６３ 構成物質
６４ 測定器
【特許請求の範囲】
【請求項１】
針状試料の表面より、外部エネルギー或いは内部エネルギーにより原子１つ１つ或いは複数の元素からなるクラスター１集団１集団が外部空間に離脱することにより前記針状試料のナノレベルの構造組成を観察するためのナノレベル構造組成観察装置において、前記ナノレベル構造組成観察装置内の試料探針部に対向する形で、試料加工手段が備え付けられていることを特徴とするナノレベル構造組成観察装置。
【請求項２】
上記試料探針部と上記試料加工手段とを一直線上に配列させたことを特徴とする請求項１記載のナノレベル構造組成観察装置。
【請求項３】
上記ナノレベル構造組成観察装置が、リフレクトロン型の粒子軌道偏向装置を備えていることを特徴とする請求項１または２に記載のナノレベル構造組成観察装置。
【請求項４】
上記原子或いはクラスタを検出する検出器が上記試料探針部の中心軸に対して移動可能に配置されていることを特徴とする請求項１または２に記載のナノレベル構造組成観察装置。
【請求項５】
請求項１乃至４のいずれか１項に記載のナノレベル構造組成観察装置を用いたナノレベル構造組成観察方法において、ナノレベル構造組成観察装置内において針状試料を加工形成したのち、ナノレベル構造組成観察装置外に取り出すことなく前記針状試料のナノレベルの構造組成を観察することを特徴とするナノレベル構造組成観察方法。
【請求項１】
針状試料の表面より、外部エネルギー或いは内部エネルギーにより原子１つ１つ或いは複数の元素からなるクラスター１集団１集団が外部空間に離脱することにより前記針状試料のナノレベルの構造組成を観察するためのナノレベル構造組成観察装置において、前記ナノレベル構造組成観察装置内の試料探針部に対向する形で、試料加工手段が備え付けられていることを特徴とするナノレベル構造組成観察装置。
【請求項２】
上記試料探針部と上記試料加工手段とを一直線上に配列させたことを特徴とする請求項１記載のナノレベル構造組成観察装置。
【請求項３】
上記ナノレベル構造組成観察装置が、リフレクトロン型の粒子軌道偏向装置を備えていることを特徴とする請求項１または２に記載のナノレベル構造組成観察装置。
【請求項４】
上記原子或いはクラスタを検出する検出器が上記試料探針部の中心軸に対して移動可能に配置されていることを特徴とする請求項１または２に記載のナノレベル構造組成観察装置。
【請求項５】
請求項１乃至４のいずれか１項に記載のナノレベル構造組成観察装置を用いたナノレベル構造組成観察方法において、ナノレベル構造組成観察装置内において針状試料を加工形成したのち、ナノレベル構造組成観察装置外に取り出すことなく前記針状試料のナノレベルの構造組成を観察することを特徴とするナノレベル構造組成観察方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【公開番号】特開２００６−２５８７７２（Ｐ２００６−２５８７７２Ａ）
【公開日】平成１８年９月２８日（２００６．９．２８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−８０６４４（Ｐ２００５−８０６４４）
【出願日】平成１７年３月１８日（２００５．３．１８）
【出願人】（０００００５２２３）富士通株式会社 (25,993)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年９月２８日（２００６．９．２８）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年３月１８日（２００５．３．１８）
【出願人】（０００００５２２３）富士通株式会社 (25,993)
【Ｆターム（参考）】
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