ハロゲンガス又はハロゲン化合物ガスの充填容器用バルブ
【課題】十分な気密性を有するハロゲンおよびハロゲン化合物ガス用バルブを提供すること。
【解決手段】弁座部とダイヤフラムの接触面において、前記弁座部と前記ダイヤフラムの接触面において、前記弁座部における接触面の表面粗さＲａの値が、０．１μｍ以上、１０．０μｍ以下であり、前記弁座部における接触面の曲率半径Ｒが１００ｍｍ以上、１０００ｍｍ以下であり、前記ダイヤフラムの接ガス部表面積Ｓａと前記ダイヤフラムと前記弁座部の接触面積Ｓｂとの面積比率Ｓｂ/Ｓａが、０．２％以上、１０％以下であり、前記バルブ本体を流通するガスが、ハロゲンガス用またはハロゲン化合物ガス用であることを特徴とするダイレクトタッチ型ダイヤフラムバルブ。
【解決手段】弁座部とダイヤフラムの接触面において、前記弁座部と前記ダイヤフラムの接触面において、前記弁座部における接触面の表面粗さＲａの値が、０．１μｍ以上、１０．０μｍ以下であり、前記弁座部における接触面の曲率半径Ｒが１００ｍｍ以上、１０００ｍｍ以下であり、前記ダイヤフラムの接ガス部表面積Ｓａと前記ダイヤフラムと前記弁座部の接触面積Ｓｂとの面積比率Ｓｂ/Ｓａが、０．２％以上、１０％以下であり、前記バルブ本体を流通するガスが、ハロゲンガス用またはハロゲン化合物ガス用であることを特徴とするダイレクトタッチ型ダイヤフラムバルブ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ハロゲン又はハロゲン化合物ガスが充填された容器に用いられるダイレクトタッチ型ダイヤフラムバルブに関する。
【背景技術】
【０００２】
フッ素ガスは、半導体デバイス、ＭＥＭＳデバイス、液晶用ＴＦＴパネル及び太陽電池等の半導体製造工程における基板のエッチングプロセスやＣＶＤ装置等の薄膜形成装置のクリーニングプロセス用ガスとして、重要な役割を担っている。
【０００３】
フッ素ガスを供給する方法の一つとして、フッ素ガスをボンベに高圧充填して供給する方法が行われている。その際、フッ素ガスはボンベに充填されてバルブを介して半導体製造装置に供給される。
【０００４】
フッ素ガスの充填圧力を向上させ、ボンベの回転頻度を減らすことによって、ボンベの輸送費、作業負担の低減を図ることができることや、高濃度のフッ素ガスを用いることより、クリーニングプロセスを効率的に行うことができることから、フッ素ガスをボンベに高圧かつ高濃度で充填することが望まれている。
【０００５】
特許文献１には、半導体製造システムに、高濃度フッ素ガスを高圧力で供給するバルブについて開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００５−２０７４８０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特許文献１に記載のバルブは、シートディスクでガスの流路を開閉し、外部との気密をダイヤフラムでシールするバルブであるため、弁室内のガスが滞留しやすいデッドスペースが大きくなる。
【０００８】
特許文献１に記載のバルブのように、弁室内のガスが滞留しやすいデッドスペースが大きくなる場合、高圧、高濃度のフッ素ガスを弁室内に導入すると、断熱圧縮により弁室内の温度が上昇しやすい。弁室内の温度が上昇すると、弁室内の表面腐食や樹脂材質の劣化が生じやすくなる。その結果、表面腐食による生成物が弁室内（特に弁座部）に付着し、腐食による生成物が原因で、気密状態が不良になり、リークしやすいという問題点があった。
【０００９】
このように、バルブを用いて、フッ素ガスなどのハロゲンを含む腐食性の高いガスを供給する場合、腐食性のガスによってバルブ弁内部の表面腐食を引き起こしやすいため、生成した腐食物が弁座表面部に付着し、十分な気密性を維持することが難しいという問題点があった。
【００１０】
本発明は、上記の問題点に鑑みてなされたものであり、十分な気密性を有するハロゲンガスまたはハロゲン化合物ガス用の充填容器用バルブを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
すなわち、本発明は、バルブ本体に設けられた入口通路及び出口通路に連通する弁室と、前記入口通路の内端開口部に設けられた弁座部と、前記弁座部の上方に設けられ、前記弁室内の気密を保持すると共に、前記入口通路及び前記出口通路を開閉するダイヤフラムと、前記ダイヤフラムの中央部を下方に下降させるステムと、前記ステムを上下方向に移動させる駆動部と、を備えたダイレクトタッチ型ダイヤフラムバルブであって、前記弁座部と前記ダイヤフラムの接触面において、前記弁座部における接触面の表面粗さＲａの値が、０．１μｍ以上、１０．０μｍ以下であり、前記弁座部における接触面の曲率半径Ｒが１００ｍｍ以上、１０００ｍｍ以下であり、前記ダイヤフラムの接ガス部表面積Ｓａと前記ダイヤフラムと前記弁座部の接触面積Ｓｂとの面積比率Ｓｂ/Ｓａが、０．２％以上、１０％以下であり、前記バルブ本体を流通するガスが、ハロゲンガス又はハロゲン化合物ガスであることを特徴とするダイレクトタッチ型ダイヤフラムバルブである。
【００１２】
また、本発明は、前記ダイヤフラムの縦弾性率が１５０ＧＰａ以上、２５０ＧＰａ以下であることを特徴とする上述のバルブである。
【００１３】
また、本発明は、前記ハロゲンガスがフッ素ガスであり、フッ素ガスの濃度が２０体積％以上１００体積％以下、圧力が０ＭＰａＧ以上１４．７ＭＰａＧ以下まで充填されたボンベ容器に装着されることを特徴とする上述のバルブである。
【００１４】
また、本発明は、上述のバルブを有するガス充填容器である。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、十分な気密性を有するハロゲンガスまたはハロゲン化合物ガス用の充填容器用バルブを提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】バルブの全体図である。
【図２】図１の弁室近傍の拡大図である。
【図３】弁室の横断平面図１である。
【図４】弁室の横断平面図２である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づき説明する。
【００１８】
図１は、本発明に係るバルブ１の縦断面図であって、ダイヤフラム８を弁座１２に当離座させて開閉を行うようにしたダイレクトタッチ型ダイヤフラムバルブである。ダイレクトタッチ型ダイヤフラムバルブは一般的に公知であり、本発明の特徴はダイヤフラムと弁座部の構造に関するものである。
【００１９】
まず、図１に示すように本発明に係るダイレクトタッチ型ダイヤフラムバルブの全体の構成について説明する。また、図２は、図１に示される弁室７近傍の詳細図である。
【００２０】
本発明に係るバルブ１は、バルブ本体２に設けられた入口通路５及び出口通路６に連通する弁室７と、入口通路５の内端開口部に設けられた弁座部１２と、弁座部１２の上方に設けられ、弁室内１２の気密を保持すると共に、入口通路５及び出口通路６を開閉するダイヤフラム８と、ダイヤフラム８の中央部を下方に下降させるステム９と、ステム９を上下方向に移動させる駆動部１０を備える。
【００２１】
さらに、図１に示すように、バルブ本体２の下部には脚ネジ部３が形成されており、この脚ネジ部３の外周に設けられた雌ネジ部分にてガス充填容器４のガス取出口に取り付けられる。脚ネジ部３の下面にはガスの流通経路となる入口通路５が形成され、この入口通路５の先には、弁室７とガスの出口通路６が順に形成されている。
【００２２】
図２に示すように、弁室７に連通する入口通路５の内端部が開口されており、この内端開口部の周囲には凹状の弁座部１２が形成される。この弁座部１２の上方には、ダイヤフラム８が配置され、このダイヤフラム８の中央部が弁座部１２と当離座することができる構成となっている。さらに、このダイヤフラム８の周縁部は弁蓋１１で弁室７の周壁に押圧固定してあり、このダイヤフラム８により、弁室７の気密性を保つ構成となっている。
【００２３】
なお、弁座部１２の材質はハロゲンガスに対する耐食性を有するものであれば、金属や樹脂など特に制限はされないが、水分等のガス分子やパーティクルの吸着の影響を考慮するとハロゲンガスに対する耐食性を有する金属を使用することが好ましい。
【００２４】
ダイヤフラム８の上面中央部には、ダイヤフラム８を弁座部１２と当離座させるためのステム９が載置してある。さらに、このステム９の上端部にはステム操作用の駆動部１０が駆動軸を介して固定されている。ダイヤフラム８の上方に昇降自在に配置され、ダイヤフラム８の中央部を下方へ下降させるステム９と、ステム９を下降もしくは上昇させる駆動部１０によって、ダイヤフラム８を当離座させ、ガス流路の開閉を行うことができる構成となっている。
【００２５】
具体的には、駆動部１０から供給される駆動力によってステム９を下向きに押圧操作すると、ダイヤフラム８は、ガス圧による上向き力やダイヤフラム８の弾性反発力に抗して弁座部１２に閉弁接当される。これに対して、ステム９への押圧力を解除すると、ダイヤフラム８の中央部が上向き凸状に弾性復帰し、ガスの入口通路５と弁室７が連通する。
【００２６】
駆動部１０に用いられる方式としては、特に限定されないが、空気圧などによる空気駆動式（エアーアクチュエーター方式）、モーターなどによる電気駆動式、もしくは、手動式などを使用することができる。
【００２７】
一般的なダイレクトタッチ型ダイヤフラムバルブでは、駆動方式（駆動部１０）として、空気や窒素などの圧力による気圧駆動式の方式を用いることが多い。気圧駆動式の場合、ダイヤフラム８に掛かる圧力を駆動部に供給する空気などの駆動圧（例えば、０．５〜０．７ＭＰa程度）で固定されていることが多いため、ダイヤフラム８に掛かる圧力を調整することが難しい。ダイヤフラム８と弁座部１２の接触状態を調整することは、バルブの弁室７の気密性の観点において、非常に重要であり、ダイヤフラム８に掛かる圧力が大きくなりすぎると、ダイヤフラム８の破損や損傷が大きくなり、逆に、圧力が小さくなりすぎると、気密不良となりリークが起きやすい。
【００２８】
そのため、図３および図４に示すように、ダイヤフラムの接ガス部面積Ｓａと弁座部におけるダイヤフラムとの接触面の面積Ｓｂを調整することによって、ダイヤフラム８と弁座部１２表面の接触状態を調整することが好ましい。
【００２９】
具体的には、面積比Ｓｂ/Ｓａが１０％より大きくなると接触部面積当たりに掛かる荷重が小さくなり、気密性が不良となる。一方、面積比Ｓｂ/Ｓａが０．２％より小さくなると接触部の単位面積に掛かる荷重が逆に大きくなり、ダイヤフラムや弁座部の破損や損傷が起きやすくなるため、面積比Ｓｂ/Ｓａを０．２％以上、１０％以下にすることが好ましく、さらに、０．５％以上、５％以下とすることが好ましい（後述の実施例１〜５および比較例３〜５参照）。
【００３０】
このように、面積比Ｓｂ/Ｓａによって、ダイヤフラムに掛かる圧力を調整することができ、ダイヤフラムの破損や損傷またはシール性の不良によるリークを防ぐことができ、タイヤフラムと弁座部の接触面の平滑性を保ち、良好な気密性を得ることが可能となる。
【００３１】
次に、本発明に係るバルブ１のガス充填容器４へと取り付け、および、バルブの開閉作用（ガスの流通）について説明する。
【００３２】
ガス充填容器４から、貯蔵ガスを取り出す場合には、バルブ１に設けられた駆動部１０を操作することによって、ダイヤフラム８を弁座１２から隔離させる。これによって、ガス充填容器４内の貯蔵ガスは入口通路５から弁室７に流入する。この弁室７に流入したガスはダイヤフラム８の下面（接ガス部表面）を沿って弁室７内に広がり、ガスが出口通路６から取り出される。
【００３３】
ガス充填容器４に、ガスを充填する場合は、ガス充填装置（図示せず）がガスの出口通路６に接続される。ガス充填装置から供給されたガスは出口通路６、弁室７に流入し、弁室７内のダイヤフラム８の下面（接ガス部表面）に沿って流れて、ガスの入口通路５を経てガス充填容器４内に充填される。
【００３４】
ガス充填容器４を、例えば、半導体製造設備などに取り付ける際は、弁室７や出口通路６に残留する大気が、不活性ガスによるパージや真空排気により除去される。弁室７が閉鎖された状態で、ガスの出口通路６に真空排気装置（図示せず）が接続され、出口通路６と弁室７内のガスが吸引される。このとき弁室７内のガスが吸引され排除される。
【００３５】
次いで、出口通路６にパージガス供給設備（図示せず）が接続され、窒素ガスなどの不活性ガスからなるパージガスが出口通路６を経て弁室７に供給される。パージガスは弁室７内の隅々に行き渡り、弁室７に残留するガスやパーティクルと混合され置換される。そのあと、真空排気処理とパージ処理が繰り返されて弁室７や出口通路６から大気中に含まれる酸素や水分などの不純物が十分に除去されたのち、出口通路６に半導体製造設備などが接続される。
【００３６】
また、本発明に係るバルブ１を装着されるガス容器は高圧ガスの耐食性を有するものであれば特に限定されず一般的なものを使用することができ、例えば、高圧のフッ素やフッ素化合物を充填する場合、フッ素ガス耐食性を有するものであれば、ステンレス鋼、炭素鋼、マンガン鋼などの金属を使用することができる。
【００３７】
本発明に係るバルブ１は、高圧のフッ素ガスおよびフッ素化合物ガスに適用することが好ましく、例えば、フッ素化合物ガスとしては、ＣＯＦ2、ＣＦ3ＯＦなどを挙げることができる。
【００３８】
また、フッ素ガスと同様な腐食性を有するハロゲンおよびハロゲン化合物ガスに適用することももちろん可能である。その他の適用可能なハロゲンおよびハロゲン化合物ガスとしては、例えば、Ｃｌ2、Ｂｒ2、ＨＣｌ、ＨＦ、ＨＢｒ、ＮＦ3などが挙げられる。
【００３９】
バルブ本体２の材質は、ハロゲンガスに対する耐食性を有するものであれば特に限定されず、機械加工することによって製作される。さらに、水分等のガス分子やパーティクルが接ガス部表面に吸着する影響を少なくし、金属表面の耐食性を向上させる目的から、接ガス部表面には、機械研磨や砥粒研磨、電解研磨、複合電解研磨、化学研磨、複合化学研磨等が施されると好ましい。
【００４０】
さらに、バルブ本体２の弁室７内に設けられたダイヤフラム８の下面（接ガス部）と弁座１２の接触面をより平滑にすることが特に好ましい。 特に、弁座部１２とダイヤフラム８の弁座部接触面１２ａにおいて、弁座部接触面１２ａの表面粗さを０．１μｍ以上、１０．０μｍ以下とすることが好ましく、特に、０．２μｍ以上、５．０μｍ以下とすることが好ましい。表面粗さが１０．０μｍより大きくなると、弁座部接触面１２ａとダイヤフラム８の接触面に付着物が付きやすくなるため好ましくない。ここに表面粗さ（Ｒａ値）とはＪＩＳ Ｂ０６０１：２００１に記載されている算術平均粗さを指しており、触針式表面粗さ測定器を用いて測定可能である。
【００４１】
また、図２に示されるように、弁座部接触面１２ａの断面形状における接触面は円弧状をなしており、ダイヤフラム８の下面（接ガス部）と接触する弁座部接触面１２ａは所定の曲率半径Ｒを有することが好ましく、図２に示される弁座部接触面１２ａの曲率半径Ｒを、１００ｍｍ以上、１０００ｍｍ以下にすることが好ましく、特に、１５０ｍｍ以上、４５０ｍｍ以下であることが好ましい。
【００４２】
ダイヤフラム８の下面（接ガス部）と接触する弁座部接触面１２ａを平坦加工する方法は、所定の表面粗さ、曲率半径が得られれば特に限定されないが、例えば、機械研磨や砥粒研磨、電解研磨、複合電解研磨、化学研磨、複合化学研磨等などが挙げられる。
【００４３】
バルブ本体２の材質としては、ハロゲンガスに対する耐食性を有するものが好ましく、ハロゲンガスに対する耐食性を有するものであれば特に限定されないが、例えば、フッ素ガスやフッ素化合物ガスを用いる場合、接ガス部の材質が炭素０．０１質量％以上１質量％未満である金属または合金を用いることが特に好ましい。
【００４４】
また、ダイヤフラムに用いる材質は、炭素０．１質量％以下、ニッケル７０質量％以上、クロム０質量％以上、２５質量％以下、銅０質量％以上、２５質量％以下、モリブデン０質量％以上、２５質量％以下、ニオブ０質量％以上、１０質量％以下、とすることが好ましい。例えば、ダイヤフラムの材質としては、ハステロイ、インコネルなどを使用することができる。
【００４５】
また、バルブの弁室内のガス流路の開閉を行い、気密状態を調整するにおいてダイヤフラムは
重要な要素であり、弁座部表面との良好な平滑性と気密状態を保つためには、ダイヤフラムの縦弾性係数を１５０ＧＰａ以上、２５０ＧＰａ以下とすることが好ましい。縦弾性係数が、１５０ＧＰａより小さい場合、繰り返し使用した場合など、強度の問題からダイヤフラムが破損しやすくなり好ましくなく、２５０ＧＰａより大きい場合、弁座部との良好な密着性が得られにくくなるため好ましくない。
【００４６】
また、弁座部と接触するダイヤフラムの表面についても、ダイヤフラムと接触する弁座部と同様に、平坦加工されているものを使用することが好ましい。例えば、弁座部と接触するダイヤフラムの表面粗さＲａの値（ＪＩＳ Ｂ０６０１：２００１）を、０．１μｍ以上、１０μｍ以下とすることが好ましい。なお、ダイヤフラムを平坦加工する方法は、所定の表面粗さを得られるものであれば特に限定されない。また、ダイヤフラムの厚みは、例えば、０．１ｍｍ以上、０．５ｍｍ以下とし、所定の強度を有するものが好ましい。
【００４７】
また、バルブ装置における接ガス部の耐食性を向上させる観点から、フッ素化不動態処理を行うこともできる。ここで言うフッ素不動化処理とは、フッ素ガスを導入して材料の表面にフッ素化合物をあらかじめ生成させる処理のことであり、フッ素化処理によって材料の表面に薄いフッ素化合物を形成することによって、フッ素に対する耐食性を向上させることができる。
【実施例】
【００４８】
以下、実施例により本発明を詳細に説明するが、本発明はかかる実施例に限定されるものではない。
【００４９】
本発明に係るバルブ１の気密性を調べるために、ハロゲンガスとして、希釈フッ素ガスを用いバルブの繰り返し開閉試験を行った。なお、本発明に係るバルブ１のダイヤフラム８の開閉を行うステム９の駆動部１０は、空気の圧力を利用した空気圧駆動方式のものを用いた。また、その結果をまとめたものを表１に示す。
【００５０】
［実施例１］
ローラーバニシング加工により弁座部の表面積Ｓｂを０．０５ｃｍ2、表面粗さＲａ値を０．８μｍ、曲率半径Ｒを２００ｍｍとしたＳＵＳ３０４製のハウジング（バルブ本体）と、接ガス面の表面積Ｓａが２．２５ｃｍ2であるインコネル製のダイヤフラム（縦弾性係数２０７ＧＰａ）を有したダイヤフラムバルブを４７ＬのＭｎ鋼製容器に接続し、その容器内に２０％Ｆ2／Ｎ2ガスを１０．０ＭＰａＧの圧力にて充填した。
【００５１】
充填後、ダイヤフラムバルブを真空置換可能なガス設備に接続し、バルブの開閉によりダイヤフラムバルブ内にガスを封入し、その後バルブを閉止し真空置換を行う操作を３０００回繰り返した。試験終了後、容器を５．０ＭＰａＧのヘリウムガスに置換し、リークディテクターによりリーク量の計測を行ったところ、１×１０‐８Ｐａｍ3 /ｓ以下であり、リークのないことを確認した。
【００５２】
なお、ここで言うローラーバニッシング加工とは、一般に公知の方法であり、ローラーを用いて、表面層を除去せず、圧力をかけてこすり金属などの表面の凹凸をなくし平滑にする方法を表す。
【００５３】
［実施例２］
ローラーバニシング加工により弁座部の表面積Ｓｂを０．０２ｃｍ2、表面粗さＲａ値を０．８μｍ、曲率半径Ｒを２００ｍｍとしたＳＵＳ３０４製のハウジングと、接ガス面の表面積Ｓａが２．２５ｃｍ2であるハステロイ製のダイヤフラム（縦弾性係数２０５ＧＰａ）を有したダイヤフラムバルブを４７ＬのＭｎ鋼製容器に接続し、その容器内に２０％Ｆ2／Ｎ2ガスを１４．７ＭＰａＧの圧力にて充填した。
【００５４】
充填後、ダイヤフラムバルブを真空置換可能なガス設備に接続し、バルブの開閉によりダイヤフラムバルブ内にガスを封入し、その後バルブを閉止し真空置換を行う操作を３０００回繰り返した。試験終了後、容器を５．０ＭＰａＧのヘリウムガスに置換し、リークディテクターによりリーク量の計測を行ったところ、１×１０‐８Ｐａｍ3 /ｓ以下であり、リークのないことを確認した。
【００５５】
［実施例３］
ローラーバニシング加工により弁座部の表面積Ｓｂを０．００６５ｃｍ2、表面粗さＲａ値を０．８μｍ、曲率半径Ｒを２００ｍｍとしたＳＵＳ３１６製のハウジングと、接ガス面の表面積Ｓａが２．２５ｃｍ2であるハステロイ製のダイヤフラム（縦弾性係数２０５ＧＰａ）を有したダイヤフラムバルブを４７ＬのＭｎ鋼製容器に接続し、その容器内に２０％Ｆ2／Ｎ2ガスを１４．７ＭＰａＧの圧力にて充填した。
【００５６】
充填後、ダイヤフラムバルブを真空置換可能なガス設備に接続し、バルブの開閉によりダイヤフラムバルブ内にガスを封入し、その後バルブを閉止し真空置換を行う操作を３０００回繰り返した。試験終了後、容器を５．０ＭＰａＧのヘリウムガスに置換し、リークディテクターによりリーク量の計測を行ったところ、１×１０‐８Ｐａｍ3 /ｓ以下であり、リークのないことを確認した。
【００５７】
［実施例４］
ローラーバニシング加工により弁座部の表面積Ｓｂを０．０５ｃｍ2、表面粗さＲａ値を０．２μｍ、曲率半径Ｒを２００ｍｍとしたＳＵＳ３０４製のハウジングと、接ガス面の表面積Ｓａが２．２５ｃｍ2であるハステロイ製のダイヤフラム（縦弾性係数２０５ＧＰａ）を有したダイヤフラムバルブを４７ＬのＭｎ鋼製容器に接続し、その容器内に２０％Ｆ2／Ｎ2ガスを１０．０ＭＰａＧの圧力にて充填した。
【００５８】
充填後、ダイヤフラムバルブを真空置換可能なガス設備に接続し、バルブの開閉によりダイヤフラムバルブ内にガスを封入し、その後バルブを閉止し真空置換を行う操作を３０００回繰り返した。試験終了後、容器を５．０ＭＰａＧのヘリウムガスに置換し、リークディテクターによりリーク量の計測を行ったところ、１×１０‐８Ｐａｍ3 /ｓ以下であり、リークのないことを確認した。
【００５９】
［実施例５］
ローラーバニシング加工により弁座部の表面積Ｓｂを０．０５ｃｍ2、表面粗さＲａ値を８．０μｍ、曲率半径Ｒを２００ｍｍとしたＳＵＳ３０４製のハウジングと、接ガス面の表面積Ｓａが２．２５ｃｍ2であるハステロイ製のダイヤフラムを有したダイヤフラムバルブを４７ＬのＭｎ鋼製容器に接続し、その容器内に２０％Ｆ2／Ｎ2ガスを１０．０ＭＰａＧの圧力にて充填した。
【００６０】
充填後、ダイヤフラムバルブを真空置換可能なガス設備に接続し、バルブの開閉によりダイヤフラムバルブ内にガスを封入し、その後バルブを閉止し真空置換を行う操作を３０００回繰り返した。試験終了後、容器を５．０ＭＰａＧのヘリウムガスに置換し、リークディテクターによりリーク量の計測を行ったところ、１×１０‐８Ｐａｍ3 /ｓ以下であり、リークのないことを確認した。
【００６１】
［実施例６］
ローラーバニシング加工により弁座部の表面積Ｓｂを０．０５ｃｍ2、表面粗さＲａ値を０．８μｍ、曲率半径Ｒを３５０ｍｍとしたＳＵＳ３０４製のハウジング（バルブ本体）と、接ガス面の表面積Ｓａが２．２５ｃｍ2であるインコネル製のダイヤフラム（縦弾性係数２０７ＧＰａ）を有したダイヤフラムバルブを４７ＬのＭｎ鋼製容器に接続し、その容器内に２０％Ｆ2／Ｎ2ガスを１０．０ＭＰａＧの圧力にて充填した。
【００６２】
充填後、ダイヤフラムバルブを真空置換可能なガス設備に接続し、バルブの開閉によりダイヤフラムバルブ内にガスを封入し、その後バルブを閉止し真空置換を行う操作を３０００回繰り返した。試験終了後、容器を５．０ＭＰａＧのヘリウムガスに置換し、リークディテクターによりリーク量の計測を行ったところ、１×１０‐８Ｐａｍ3 /ｓ以下であり、リークのないことを確認した。
【００６３】
［比較例１］
ローラーバニシング加工により弁座部の表面積Ｓｂを０．０５ｃｍ2、表面粗さＲａ値を２０．０μｍ、曲率半径Ｒを２００ｍｍとしたＳＵＳ３０４製のハウジングと、接ガス面の表面積Ｓａが２．２５ｃｍ2であるインコネル製のダイヤフラムを有したダイヤフラムバルブを４７ＬのＭｎ鋼製容器に接続し、その容器内に２０％Ｆ2／Ｎ2ガスを１０．０ＭＰａＧの圧力にて充填した。
【００６４】
充填後、ダイヤフラムバルブを真空置換可能なガス設備に接続し、バルブの開閉によりダイヤフラムバルブ内にガスを封入し、その後バルブを閉止し真空置換を行う操作を３０００回繰り返した。試験終了後、容器を５．０ＭＰａＧのヘリウムガスに置換し、リークディテクターによりリーク量の計測を行ったところ、３．５×１０‐２Ｐａｍ3 /ｓであり、気密不良であった。
【００６５】
比較例１より、弁座部接触部の表面粗さRaが本発明の範疇から外れた場合、十分な気密性が得られないことが分かる。
【００６６】
［比較例２］
ローラーバニシング加工により弁座部の表面積Ｓｂを０．０５ｃｍ2、表面粗さＲａ値を８．０μｍ、曲率半径Ｒを５０ｍｍとしたＳＵＳ３０４製のハウジングと、接ガス面の表面積Ｓａが２．２５ｃｍ2であるインコネル製のダイヤフラムを有したダイヤフラムバルブを４７ＬのＭｎ鋼製容器に接続し、その容器内に２０％Ｆ2／Ｎ2ガスを１０．０ＭＰａＧの圧力にて充填した。
【００６７】
充填後、ダイヤフラムバルブを真空置換可能なガス設備に接続し、バルブの開閉によりダイヤフラムバルブ内にガスを封入し、その後バルブを閉止し真空置換を行う操作を３０００回繰り返した。試験終了後、容器を５．０ＭＰａＧのヘリウムガスに置換し、リークディテクターによりリーク量の計測を行ったところ、１．３×１０‐１Ｐａｍ3 /ｓであり、気密不良であった。
【００６８】
比較例２より、弁座部の曲率半径Rが本発明の範疇から外れた場合、十分な気密性が得られないことが分かる。
【００６９】
[比較例３]
ローラーバニシング加工により弁座部の表面積Ｓｂを０．００２５ｃｍ2、表面粗さＲａ値を０．８μｍ、曲率半径Ｒを２００ｍｍとしたＳＵＳ３０４製のハウジングと、接ガス面の表面積Ｓａが２．５ｃｍ2であるインコネル製のダイヤフラムを有したダイヤフラムバルブを４７ＬのＭｎ鋼製容器に接続し、その容器内に２０％Ｆ2／Ｎ2ガスを１０．０ＭＰａＧの圧力にて充填した。
【００７０】
充填後、ダイヤフラムバルブを真空置換可能なガス設備に接続し、バルブの開閉によりダイヤフラムバルブ内にガスを封入し、その後バルブを閉止し真空置換を行う操作を３０００回繰り返した。試験終了後、容器を５．０ＭＰａＧのヘリウムガスに置換し、リークディテクターによりリーク量の計測を行ったところ、７×１０‐８Ｐａｍ3 /ｓであり、十分な気密性は得られなかった。
【００７１】
[比較例４]
ローラーバニシング加工により弁座部の表面積Ｓｂを０．２５ｃｍ2、表面粗さＲａ値を８．０μｍ、曲率半径Ｒを２００ｍｍとしたＳＵＳ３０４製のハウジングと、接ガス面の表面積Ｓａが２．２５ｃｍ2であるハステロイ製のダイヤフラムを有したダイヤフラムバルブを４７ＬのＭｎ鋼製容器に接続し、その容器内に２０％Ｆ2／Ｎ2ガスを１０．０ＭＰａＧの圧力にて充填した。
【００７２】
充填後、ダイヤフラムバルブを真空置換可能なガス設備に接続し、バルブの開閉によりダイヤフラムバルブ内にガスを封入し、その後バルブを閉止し真空置換を行う操作を３０００回繰り返した。試験終了後、容器を５．０ＭＰａＧのヘリウムガスに置換し、リークディテクターによりリーク量の計測を行ったところ、２×１０‐８Ｐａｍ3 /ｓであり、十分な気密性は得られなかった。
【００７３】
［比較例５］
ローラーバニシング加工により弁座部の表面積Ｓｂを０．４ｃｍ2、表面粗さＲａ値を０．８μｍ、曲率半径Ｒを５０ｍｍとしたＳＵＳ３０４製のハウジングと、接ガス面の表面積Ｓａが２．２５ｃｍ2であるインコネル製のダイヤフラムを有したダイヤフラムバルブを４７ＬのＭｎ鋼製容器に接続し、その容器内に２０％Ｆ2／Ｎ2ガスを１４．７ＭＰａＧの圧力にて充填した。
【００７４】
充填後、ダイヤフラムバルブを真空置換可能なガス設備に接続し、バルブの開閉によりダイヤフラムバルブ内にガスを封入し、その後バルブを閉止し真空置換を行う操作を３０００回繰り返した。試験終了後、容器を５．０ＭＰａＧのヘリウムガスに置換し、リークディテクターによりリーク量の計測を行ったところ、１．５×１０‐１Ｐａｍ3 /ｓであり、気密不良であった。
【００７５】
比較例３〜５より、ダイヤフラムの接ガス部表面積Ｓａとダイヤフラムと弁座部の接触面積Ｓｂとの面積比率Ｓｂ/Ｓａが、本発明の範疇から外れた場合、気密不良が生じることが分かる。
【表１】
【符号の説明】
【００７６】
１ バルブ
２ バルブ本体
３ 脚ネジ部
４ ガス充填容器
５ 入口通路
６ 出口通路
７ 弁室
８ ダイヤフラム
９ ステム
１０ 駆動部
１１ 弁蓋
１２ 弁座
１２ａ 弁座部接触面
１２ｂ 弁室側面
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ハロゲン又はハロゲン化合物ガスが充填された容器に用いられるダイレクトタッチ型ダイヤフラムバルブに関する。
【背景技術】
【０００２】
フッ素ガスは、半導体デバイス、ＭＥＭＳデバイス、液晶用ＴＦＴパネル及び太陽電池等の半導体製造工程における基板のエッチングプロセスやＣＶＤ装置等の薄膜形成装置のクリーニングプロセス用ガスとして、重要な役割を担っている。
【０００３】
フッ素ガスを供給する方法の一つとして、フッ素ガスをボンベに高圧充填して供給する方法が行われている。その際、フッ素ガスはボンベに充填されてバルブを介して半導体製造装置に供給される。
【０００４】
フッ素ガスの充填圧力を向上させ、ボンベの回転頻度を減らすことによって、ボンベの輸送費、作業負担の低減を図ることができることや、高濃度のフッ素ガスを用いることより、クリーニングプロセスを効率的に行うことができることから、フッ素ガスをボンベに高圧かつ高濃度で充填することが望まれている。
【０００５】
特許文献１には、半導体製造システムに、高濃度フッ素ガスを高圧力で供給するバルブについて開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００５−２０７４８０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特許文献１に記載のバルブは、シートディスクでガスの流路を開閉し、外部との気密をダイヤフラムでシールするバルブであるため、弁室内のガスが滞留しやすいデッドスペースが大きくなる。
【０００８】
特許文献１に記載のバルブのように、弁室内のガスが滞留しやすいデッドスペースが大きくなる場合、高圧、高濃度のフッ素ガスを弁室内に導入すると、断熱圧縮により弁室内の温度が上昇しやすい。弁室内の温度が上昇すると、弁室内の表面腐食や樹脂材質の劣化が生じやすくなる。その結果、表面腐食による生成物が弁室内（特に弁座部）に付着し、腐食による生成物が原因で、気密状態が不良になり、リークしやすいという問題点があった。
【０００９】
このように、バルブを用いて、フッ素ガスなどのハロゲンを含む腐食性の高いガスを供給する場合、腐食性のガスによってバルブ弁内部の表面腐食を引き起こしやすいため、生成した腐食物が弁座表面部に付着し、十分な気密性を維持することが難しいという問題点があった。
【００１０】
本発明は、上記の問題点に鑑みてなされたものであり、十分な気密性を有するハロゲンガスまたはハロゲン化合物ガス用の充填容器用バルブを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
すなわち、本発明は、バルブ本体に設けられた入口通路及び出口通路に連通する弁室と、前記入口通路の内端開口部に設けられた弁座部と、前記弁座部の上方に設けられ、前記弁室内の気密を保持すると共に、前記入口通路及び前記出口通路を開閉するダイヤフラムと、前記ダイヤフラムの中央部を下方に下降させるステムと、前記ステムを上下方向に移動させる駆動部と、を備えたダイレクトタッチ型ダイヤフラムバルブであって、前記弁座部と前記ダイヤフラムの接触面において、前記弁座部における接触面の表面粗さＲａの値が、０．１μｍ以上、１０．０μｍ以下であり、前記弁座部における接触面の曲率半径Ｒが１００ｍｍ以上、１０００ｍｍ以下であり、前記ダイヤフラムの接ガス部表面積Ｓａと前記ダイヤフラムと前記弁座部の接触面積Ｓｂとの面積比率Ｓｂ/Ｓａが、０．２％以上、１０％以下であり、前記バルブ本体を流通するガスが、ハロゲンガス又はハロゲン化合物ガスであることを特徴とするダイレクトタッチ型ダイヤフラムバルブである。
【００１２】
また、本発明は、前記ダイヤフラムの縦弾性率が１５０ＧＰａ以上、２５０ＧＰａ以下であることを特徴とする上述のバルブである。
【００１３】
また、本発明は、前記ハロゲンガスがフッ素ガスであり、フッ素ガスの濃度が２０体積％以上１００体積％以下、圧力が０ＭＰａＧ以上１４．７ＭＰａＧ以下まで充填されたボンベ容器に装着されることを特徴とする上述のバルブである。
【００１４】
また、本発明は、上述のバルブを有するガス充填容器である。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、十分な気密性を有するハロゲンガスまたはハロゲン化合物ガス用の充填容器用バルブを提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】バルブの全体図である。
【図２】図１の弁室近傍の拡大図である。
【図３】弁室の横断平面図１である。
【図４】弁室の横断平面図２である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づき説明する。
【００１８】
図１は、本発明に係るバルブ１の縦断面図であって、ダイヤフラム８を弁座１２に当離座させて開閉を行うようにしたダイレクトタッチ型ダイヤフラムバルブである。ダイレクトタッチ型ダイヤフラムバルブは一般的に公知であり、本発明の特徴はダイヤフラムと弁座部の構造に関するものである。
【００１９】
まず、図１に示すように本発明に係るダイレクトタッチ型ダイヤフラムバルブの全体の構成について説明する。また、図２は、図１に示される弁室７近傍の詳細図である。
【００２０】
本発明に係るバルブ１は、バルブ本体２に設けられた入口通路５及び出口通路６に連通する弁室７と、入口通路５の内端開口部に設けられた弁座部１２と、弁座部１２の上方に設けられ、弁室内１２の気密を保持すると共に、入口通路５及び出口通路６を開閉するダイヤフラム８と、ダイヤフラム８の中央部を下方に下降させるステム９と、ステム９を上下方向に移動させる駆動部１０を備える。
【００２１】
さらに、図１に示すように、バルブ本体２の下部には脚ネジ部３が形成されており、この脚ネジ部３の外周に設けられた雌ネジ部分にてガス充填容器４のガス取出口に取り付けられる。脚ネジ部３の下面にはガスの流通経路となる入口通路５が形成され、この入口通路５の先には、弁室７とガスの出口通路６が順に形成されている。
【００２２】
図２に示すように、弁室７に連通する入口通路５の内端部が開口されており、この内端開口部の周囲には凹状の弁座部１２が形成される。この弁座部１２の上方には、ダイヤフラム８が配置され、このダイヤフラム８の中央部が弁座部１２と当離座することができる構成となっている。さらに、このダイヤフラム８の周縁部は弁蓋１１で弁室７の周壁に押圧固定してあり、このダイヤフラム８により、弁室７の気密性を保つ構成となっている。
【００２３】
なお、弁座部１２の材質はハロゲンガスに対する耐食性を有するものであれば、金属や樹脂など特に制限はされないが、水分等のガス分子やパーティクルの吸着の影響を考慮するとハロゲンガスに対する耐食性を有する金属を使用することが好ましい。
【００２４】
ダイヤフラム８の上面中央部には、ダイヤフラム８を弁座部１２と当離座させるためのステム９が載置してある。さらに、このステム９の上端部にはステム操作用の駆動部１０が駆動軸を介して固定されている。ダイヤフラム８の上方に昇降自在に配置され、ダイヤフラム８の中央部を下方へ下降させるステム９と、ステム９を下降もしくは上昇させる駆動部１０によって、ダイヤフラム８を当離座させ、ガス流路の開閉を行うことができる構成となっている。
【００２５】
具体的には、駆動部１０から供給される駆動力によってステム９を下向きに押圧操作すると、ダイヤフラム８は、ガス圧による上向き力やダイヤフラム８の弾性反発力に抗して弁座部１２に閉弁接当される。これに対して、ステム９への押圧力を解除すると、ダイヤフラム８の中央部が上向き凸状に弾性復帰し、ガスの入口通路５と弁室７が連通する。
【００２６】
駆動部１０に用いられる方式としては、特に限定されないが、空気圧などによる空気駆動式（エアーアクチュエーター方式）、モーターなどによる電気駆動式、もしくは、手動式などを使用することができる。
【００２７】
一般的なダイレクトタッチ型ダイヤフラムバルブでは、駆動方式（駆動部１０）として、空気や窒素などの圧力による気圧駆動式の方式を用いることが多い。気圧駆動式の場合、ダイヤフラム８に掛かる圧力を駆動部に供給する空気などの駆動圧（例えば、０．５〜０．７ＭＰa程度）で固定されていることが多いため、ダイヤフラム８に掛かる圧力を調整することが難しい。ダイヤフラム８と弁座部１２の接触状態を調整することは、バルブの弁室７の気密性の観点において、非常に重要であり、ダイヤフラム８に掛かる圧力が大きくなりすぎると、ダイヤフラム８の破損や損傷が大きくなり、逆に、圧力が小さくなりすぎると、気密不良となりリークが起きやすい。
【００２８】
そのため、図３および図４に示すように、ダイヤフラムの接ガス部面積Ｓａと弁座部におけるダイヤフラムとの接触面の面積Ｓｂを調整することによって、ダイヤフラム８と弁座部１２表面の接触状態を調整することが好ましい。
【００２９】
具体的には、面積比Ｓｂ/Ｓａが１０％より大きくなると接触部面積当たりに掛かる荷重が小さくなり、気密性が不良となる。一方、面積比Ｓｂ/Ｓａが０．２％より小さくなると接触部の単位面積に掛かる荷重が逆に大きくなり、ダイヤフラムや弁座部の破損や損傷が起きやすくなるため、面積比Ｓｂ/Ｓａを０．２％以上、１０％以下にすることが好ましく、さらに、０．５％以上、５％以下とすることが好ましい（後述の実施例１〜５および比較例３〜５参照）。
【００３０】
このように、面積比Ｓｂ/Ｓａによって、ダイヤフラムに掛かる圧力を調整することができ、ダイヤフラムの破損や損傷またはシール性の不良によるリークを防ぐことができ、タイヤフラムと弁座部の接触面の平滑性を保ち、良好な気密性を得ることが可能となる。
【００３１】
次に、本発明に係るバルブ１のガス充填容器４へと取り付け、および、バルブの開閉作用（ガスの流通）について説明する。
【００３２】
ガス充填容器４から、貯蔵ガスを取り出す場合には、バルブ１に設けられた駆動部１０を操作することによって、ダイヤフラム８を弁座１２から隔離させる。これによって、ガス充填容器４内の貯蔵ガスは入口通路５から弁室７に流入する。この弁室７に流入したガスはダイヤフラム８の下面（接ガス部表面）を沿って弁室７内に広がり、ガスが出口通路６から取り出される。
【００３３】
ガス充填容器４に、ガスを充填する場合は、ガス充填装置（図示せず）がガスの出口通路６に接続される。ガス充填装置から供給されたガスは出口通路６、弁室７に流入し、弁室７内のダイヤフラム８の下面（接ガス部表面）に沿って流れて、ガスの入口通路５を経てガス充填容器４内に充填される。
【００３４】
ガス充填容器４を、例えば、半導体製造設備などに取り付ける際は、弁室７や出口通路６に残留する大気が、不活性ガスによるパージや真空排気により除去される。弁室７が閉鎖された状態で、ガスの出口通路６に真空排気装置（図示せず）が接続され、出口通路６と弁室７内のガスが吸引される。このとき弁室７内のガスが吸引され排除される。
【００３５】
次いで、出口通路６にパージガス供給設備（図示せず）が接続され、窒素ガスなどの不活性ガスからなるパージガスが出口通路６を経て弁室７に供給される。パージガスは弁室７内の隅々に行き渡り、弁室７に残留するガスやパーティクルと混合され置換される。そのあと、真空排気処理とパージ処理が繰り返されて弁室７や出口通路６から大気中に含まれる酸素や水分などの不純物が十分に除去されたのち、出口通路６に半導体製造設備などが接続される。
【００３６】
また、本発明に係るバルブ１を装着されるガス容器は高圧ガスの耐食性を有するものであれば特に限定されず一般的なものを使用することができ、例えば、高圧のフッ素やフッ素化合物を充填する場合、フッ素ガス耐食性を有するものであれば、ステンレス鋼、炭素鋼、マンガン鋼などの金属を使用することができる。
【００３７】
本発明に係るバルブ１は、高圧のフッ素ガスおよびフッ素化合物ガスに適用することが好ましく、例えば、フッ素化合物ガスとしては、ＣＯＦ2、ＣＦ3ＯＦなどを挙げることができる。
【００３８】
また、フッ素ガスと同様な腐食性を有するハロゲンおよびハロゲン化合物ガスに適用することももちろん可能である。その他の適用可能なハロゲンおよびハロゲン化合物ガスとしては、例えば、Ｃｌ2、Ｂｒ2、ＨＣｌ、ＨＦ、ＨＢｒ、ＮＦ3などが挙げられる。
【００３９】
バルブ本体２の材質は、ハロゲンガスに対する耐食性を有するものであれば特に限定されず、機械加工することによって製作される。さらに、水分等のガス分子やパーティクルが接ガス部表面に吸着する影響を少なくし、金属表面の耐食性を向上させる目的から、接ガス部表面には、機械研磨や砥粒研磨、電解研磨、複合電解研磨、化学研磨、複合化学研磨等が施されると好ましい。
【００４０】
さらに、バルブ本体２の弁室７内に設けられたダイヤフラム８の下面（接ガス部）と弁座１２の接触面をより平滑にすることが特に好ましい。 特に、弁座部１２とダイヤフラム８の弁座部接触面１２ａにおいて、弁座部接触面１２ａの表面粗さを０．１μｍ以上、１０．０μｍ以下とすることが好ましく、特に、０．２μｍ以上、５．０μｍ以下とすることが好ましい。表面粗さが１０．０μｍより大きくなると、弁座部接触面１２ａとダイヤフラム８の接触面に付着物が付きやすくなるため好ましくない。ここに表面粗さ（Ｒａ値）とはＪＩＳ Ｂ０６０１：２００１に記載されている算術平均粗さを指しており、触針式表面粗さ測定器を用いて測定可能である。
【００４１】
また、図２に示されるように、弁座部接触面１２ａの断面形状における接触面は円弧状をなしており、ダイヤフラム８の下面（接ガス部）と接触する弁座部接触面１２ａは所定の曲率半径Ｒを有することが好ましく、図２に示される弁座部接触面１２ａの曲率半径Ｒを、１００ｍｍ以上、１０００ｍｍ以下にすることが好ましく、特に、１５０ｍｍ以上、４５０ｍｍ以下であることが好ましい。
【００４２】
ダイヤフラム８の下面（接ガス部）と接触する弁座部接触面１２ａを平坦加工する方法は、所定の表面粗さ、曲率半径が得られれば特に限定されないが、例えば、機械研磨や砥粒研磨、電解研磨、複合電解研磨、化学研磨、複合化学研磨等などが挙げられる。
【００４３】
バルブ本体２の材質としては、ハロゲンガスに対する耐食性を有するものが好ましく、ハロゲンガスに対する耐食性を有するものであれば特に限定されないが、例えば、フッ素ガスやフッ素化合物ガスを用いる場合、接ガス部の材質が炭素０．０１質量％以上１質量％未満である金属または合金を用いることが特に好ましい。
【００４４】
また、ダイヤフラムに用いる材質は、炭素０．１質量％以下、ニッケル７０質量％以上、クロム０質量％以上、２５質量％以下、銅０質量％以上、２５質量％以下、モリブデン０質量％以上、２５質量％以下、ニオブ０質量％以上、１０質量％以下、とすることが好ましい。例えば、ダイヤフラムの材質としては、ハステロイ、インコネルなどを使用することができる。
【００４５】
また、バルブの弁室内のガス流路の開閉を行い、気密状態を調整するにおいてダイヤフラムは
重要な要素であり、弁座部表面との良好な平滑性と気密状態を保つためには、ダイヤフラムの縦弾性係数を１５０ＧＰａ以上、２５０ＧＰａ以下とすることが好ましい。縦弾性係数が、１５０ＧＰａより小さい場合、繰り返し使用した場合など、強度の問題からダイヤフラムが破損しやすくなり好ましくなく、２５０ＧＰａより大きい場合、弁座部との良好な密着性が得られにくくなるため好ましくない。
【００４６】
また、弁座部と接触するダイヤフラムの表面についても、ダイヤフラムと接触する弁座部と同様に、平坦加工されているものを使用することが好ましい。例えば、弁座部と接触するダイヤフラムの表面粗さＲａの値（ＪＩＳ Ｂ０６０１：２００１）を、０．１μｍ以上、１０μｍ以下とすることが好ましい。なお、ダイヤフラムを平坦加工する方法は、所定の表面粗さを得られるものであれば特に限定されない。また、ダイヤフラムの厚みは、例えば、０．１ｍｍ以上、０．５ｍｍ以下とし、所定の強度を有するものが好ましい。
【００４７】
また、バルブ装置における接ガス部の耐食性を向上させる観点から、フッ素化不動態処理を行うこともできる。ここで言うフッ素不動化処理とは、フッ素ガスを導入して材料の表面にフッ素化合物をあらかじめ生成させる処理のことであり、フッ素化処理によって材料の表面に薄いフッ素化合物を形成することによって、フッ素に対する耐食性を向上させることができる。
【実施例】
【００４８】
以下、実施例により本発明を詳細に説明するが、本発明はかかる実施例に限定されるものではない。
【００４９】
本発明に係るバルブ１の気密性を調べるために、ハロゲンガスとして、希釈フッ素ガスを用いバルブの繰り返し開閉試験を行った。なお、本発明に係るバルブ１のダイヤフラム８の開閉を行うステム９の駆動部１０は、空気の圧力を利用した空気圧駆動方式のものを用いた。また、その結果をまとめたものを表１に示す。
【００５０】
［実施例１］
ローラーバニシング加工により弁座部の表面積Ｓｂを０．０５ｃｍ2、表面粗さＲａ値を０．８μｍ、曲率半径Ｒを２００ｍｍとしたＳＵＳ３０４製のハウジング（バルブ本体）と、接ガス面の表面積Ｓａが２．２５ｃｍ2であるインコネル製のダイヤフラム（縦弾性係数２０７ＧＰａ）を有したダイヤフラムバルブを４７ＬのＭｎ鋼製容器に接続し、その容器内に２０％Ｆ2／Ｎ2ガスを１０．０ＭＰａＧの圧力にて充填した。
【００５１】
充填後、ダイヤフラムバルブを真空置換可能なガス設備に接続し、バルブの開閉によりダイヤフラムバルブ内にガスを封入し、その後バルブを閉止し真空置換を行う操作を３０００回繰り返した。試験終了後、容器を５．０ＭＰａＧのヘリウムガスに置換し、リークディテクターによりリーク量の計測を行ったところ、１×１０‐８Ｐａｍ3 /ｓ以下であり、リークのないことを確認した。
【００５２】
なお、ここで言うローラーバニッシング加工とは、一般に公知の方法であり、ローラーを用いて、表面層を除去せず、圧力をかけてこすり金属などの表面の凹凸をなくし平滑にする方法を表す。
【００５３】
［実施例２］
ローラーバニシング加工により弁座部の表面積Ｓｂを０．０２ｃｍ2、表面粗さＲａ値を０．８μｍ、曲率半径Ｒを２００ｍｍとしたＳＵＳ３０４製のハウジングと、接ガス面の表面積Ｓａが２．２５ｃｍ2であるハステロイ製のダイヤフラム（縦弾性係数２０５ＧＰａ）を有したダイヤフラムバルブを４７ＬのＭｎ鋼製容器に接続し、その容器内に２０％Ｆ2／Ｎ2ガスを１４．７ＭＰａＧの圧力にて充填した。
【００５４】
充填後、ダイヤフラムバルブを真空置換可能なガス設備に接続し、バルブの開閉によりダイヤフラムバルブ内にガスを封入し、その後バルブを閉止し真空置換を行う操作を３０００回繰り返した。試験終了後、容器を５．０ＭＰａＧのヘリウムガスに置換し、リークディテクターによりリーク量の計測を行ったところ、１×１０‐８Ｐａｍ3 /ｓ以下であり、リークのないことを確認した。
【００５５】
［実施例３］
ローラーバニシング加工により弁座部の表面積Ｓｂを０．００６５ｃｍ2、表面粗さＲａ値を０．８μｍ、曲率半径Ｒを２００ｍｍとしたＳＵＳ３１６製のハウジングと、接ガス面の表面積Ｓａが２．２５ｃｍ2であるハステロイ製のダイヤフラム（縦弾性係数２０５ＧＰａ）を有したダイヤフラムバルブを４７ＬのＭｎ鋼製容器に接続し、その容器内に２０％Ｆ2／Ｎ2ガスを１４．７ＭＰａＧの圧力にて充填した。
【００５６】
充填後、ダイヤフラムバルブを真空置換可能なガス設備に接続し、バルブの開閉によりダイヤフラムバルブ内にガスを封入し、その後バルブを閉止し真空置換を行う操作を３０００回繰り返した。試験終了後、容器を５．０ＭＰａＧのヘリウムガスに置換し、リークディテクターによりリーク量の計測を行ったところ、１×１０‐８Ｐａｍ3 /ｓ以下であり、リークのないことを確認した。
【００５７】
［実施例４］
ローラーバニシング加工により弁座部の表面積Ｓｂを０．０５ｃｍ2、表面粗さＲａ値を０．２μｍ、曲率半径Ｒを２００ｍｍとしたＳＵＳ３０４製のハウジングと、接ガス面の表面積Ｓａが２．２５ｃｍ2であるハステロイ製のダイヤフラム（縦弾性係数２０５ＧＰａ）を有したダイヤフラムバルブを４７ＬのＭｎ鋼製容器に接続し、その容器内に２０％Ｆ2／Ｎ2ガスを１０．０ＭＰａＧの圧力にて充填した。
【００５８】
充填後、ダイヤフラムバルブを真空置換可能なガス設備に接続し、バルブの開閉によりダイヤフラムバルブ内にガスを封入し、その後バルブを閉止し真空置換を行う操作を３０００回繰り返した。試験終了後、容器を５．０ＭＰａＧのヘリウムガスに置換し、リークディテクターによりリーク量の計測を行ったところ、１×１０‐８Ｐａｍ3 /ｓ以下であり、リークのないことを確認した。
【００５９】
［実施例５］
ローラーバニシング加工により弁座部の表面積Ｓｂを０．０５ｃｍ2、表面粗さＲａ値を８．０μｍ、曲率半径Ｒを２００ｍｍとしたＳＵＳ３０４製のハウジングと、接ガス面の表面積Ｓａが２．２５ｃｍ2であるハステロイ製のダイヤフラムを有したダイヤフラムバルブを４７ＬのＭｎ鋼製容器に接続し、その容器内に２０％Ｆ2／Ｎ2ガスを１０．０ＭＰａＧの圧力にて充填した。
【００６０】
充填後、ダイヤフラムバルブを真空置換可能なガス設備に接続し、バルブの開閉によりダイヤフラムバルブ内にガスを封入し、その後バルブを閉止し真空置換を行う操作を３０００回繰り返した。試験終了後、容器を５．０ＭＰａＧのヘリウムガスに置換し、リークディテクターによりリーク量の計測を行ったところ、１×１０‐８Ｐａｍ3 /ｓ以下であり、リークのないことを確認した。
【００６１】
［実施例６］
ローラーバニシング加工により弁座部の表面積Ｓｂを０．０５ｃｍ2、表面粗さＲａ値を０．８μｍ、曲率半径Ｒを３５０ｍｍとしたＳＵＳ３０４製のハウジング（バルブ本体）と、接ガス面の表面積Ｓａが２．２５ｃｍ2であるインコネル製のダイヤフラム（縦弾性係数２０７ＧＰａ）を有したダイヤフラムバルブを４７ＬのＭｎ鋼製容器に接続し、その容器内に２０％Ｆ2／Ｎ2ガスを１０．０ＭＰａＧの圧力にて充填した。
【００６２】
充填後、ダイヤフラムバルブを真空置換可能なガス設備に接続し、バルブの開閉によりダイヤフラムバルブ内にガスを封入し、その後バルブを閉止し真空置換を行う操作を３０００回繰り返した。試験終了後、容器を５．０ＭＰａＧのヘリウムガスに置換し、リークディテクターによりリーク量の計測を行ったところ、１×１０‐８Ｐａｍ3 /ｓ以下であり、リークのないことを確認した。
【００６３】
［比較例１］
ローラーバニシング加工により弁座部の表面積Ｓｂを０．０５ｃｍ2、表面粗さＲａ値を２０．０μｍ、曲率半径Ｒを２００ｍｍとしたＳＵＳ３０４製のハウジングと、接ガス面の表面積Ｓａが２．２５ｃｍ2であるインコネル製のダイヤフラムを有したダイヤフラムバルブを４７ＬのＭｎ鋼製容器に接続し、その容器内に２０％Ｆ2／Ｎ2ガスを１０．０ＭＰａＧの圧力にて充填した。
【００６４】
充填後、ダイヤフラムバルブを真空置換可能なガス設備に接続し、バルブの開閉によりダイヤフラムバルブ内にガスを封入し、その後バルブを閉止し真空置換を行う操作を３０００回繰り返した。試験終了後、容器を５．０ＭＰａＧのヘリウムガスに置換し、リークディテクターによりリーク量の計測を行ったところ、３．５×１０‐２Ｐａｍ3 /ｓであり、気密不良であった。
【００６５】
比較例１より、弁座部接触部の表面粗さRaが本発明の範疇から外れた場合、十分な気密性が得られないことが分かる。
【００６６】
［比較例２］
ローラーバニシング加工により弁座部の表面積Ｓｂを０．０５ｃｍ2、表面粗さＲａ値を８．０μｍ、曲率半径Ｒを５０ｍｍとしたＳＵＳ３０４製のハウジングと、接ガス面の表面積Ｓａが２．２５ｃｍ2であるインコネル製のダイヤフラムを有したダイヤフラムバルブを４７ＬのＭｎ鋼製容器に接続し、その容器内に２０％Ｆ2／Ｎ2ガスを１０．０ＭＰａＧの圧力にて充填した。
【００６７】
充填後、ダイヤフラムバルブを真空置換可能なガス設備に接続し、バルブの開閉によりダイヤフラムバルブ内にガスを封入し、その後バルブを閉止し真空置換を行う操作を３０００回繰り返した。試験終了後、容器を５．０ＭＰａＧのヘリウムガスに置換し、リークディテクターによりリーク量の計測を行ったところ、１．３×１０‐１Ｐａｍ3 /ｓであり、気密不良であった。
【００６８】
比較例２より、弁座部の曲率半径Rが本発明の範疇から外れた場合、十分な気密性が得られないことが分かる。
【００６９】
[比較例３]
ローラーバニシング加工により弁座部の表面積Ｓｂを０．００２５ｃｍ2、表面粗さＲａ値を０．８μｍ、曲率半径Ｒを２００ｍｍとしたＳＵＳ３０４製のハウジングと、接ガス面の表面積Ｓａが２．５ｃｍ2であるインコネル製のダイヤフラムを有したダイヤフラムバルブを４７ＬのＭｎ鋼製容器に接続し、その容器内に２０％Ｆ2／Ｎ2ガスを１０．０ＭＰａＧの圧力にて充填した。
【００７０】
充填後、ダイヤフラムバルブを真空置換可能なガス設備に接続し、バルブの開閉によりダイヤフラムバルブ内にガスを封入し、その後バルブを閉止し真空置換を行う操作を３０００回繰り返した。試験終了後、容器を５．０ＭＰａＧのヘリウムガスに置換し、リークディテクターによりリーク量の計測を行ったところ、７×１０‐８Ｐａｍ3 /ｓであり、十分な気密性は得られなかった。
【００７１】
[比較例４]
ローラーバニシング加工により弁座部の表面積Ｓｂを０．２５ｃｍ2、表面粗さＲａ値を８．０μｍ、曲率半径Ｒを２００ｍｍとしたＳＵＳ３０４製のハウジングと、接ガス面の表面積Ｓａが２．２５ｃｍ2であるハステロイ製のダイヤフラムを有したダイヤフラムバルブを４７ＬのＭｎ鋼製容器に接続し、その容器内に２０％Ｆ2／Ｎ2ガスを１０．０ＭＰａＧの圧力にて充填した。
【００７２】
充填後、ダイヤフラムバルブを真空置換可能なガス設備に接続し、バルブの開閉によりダイヤフラムバルブ内にガスを封入し、その後バルブを閉止し真空置換を行う操作を３０００回繰り返した。試験終了後、容器を５．０ＭＰａＧのヘリウムガスに置換し、リークディテクターによりリーク量の計測を行ったところ、２×１０‐８Ｐａｍ3 /ｓであり、十分な気密性は得られなかった。
【００７３】
［比較例５］
ローラーバニシング加工により弁座部の表面積Ｓｂを０．４ｃｍ2、表面粗さＲａ値を０．８μｍ、曲率半径Ｒを５０ｍｍとしたＳＵＳ３０４製のハウジングと、接ガス面の表面積Ｓａが２．２５ｃｍ2であるインコネル製のダイヤフラムを有したダイヤフラムバルブを４７ＬのＭｎ鋼製容器に接続し、その容器内に２０％Ｆ2／Ｎ2ガスを１４．７ＭＰａＧの圧力にて充填した。
【００７４】
充填後、ダイヤフラムバルブを真空置換可能なガス設備に接続し、バルブの開閉によりダイヤフラムバルブ内にガスを封入し、その後バルブを閉止し真空置換を行う操作を３０００回繰り返した。試験終了後、容器を５．０ＭＰａＧのヘリウムガスに置換し、リークディテクターによりリーク量の計測を行ったところ、１．５×１０‐１Ｐａｍ3 /ｓであり、気密不良であった。
【００７５】
比較例３〜５より、ダイヤフラムの接ガス部表面積Ｓａとダイヤフラムと弁座部の接触面積Ｓｂとの面積比率Ｓｂ/Ｓａが、本発明の範疇から外れた場合、気密不良が生じることが分かる。
【表１】
【符号の説明】
【００７６】
１ バルブ
２ バルブ本体
３ 脚ネジ部
４ ガス充填容器
５ 入口通路
６ 出口通路
７ 弁室
８ ダイヤフラム
９ ステム
１０ 駆動部
１１ 弁蓋
１２ 弁座
１２ａ 弁座部接触面
１２ｂ 弁室側面
【特許請求の範囲】
【請求項１】
バルブ本体に設けられた入口通路及び出口通路に連通する弁室と、
前記入口通路の内端開口部に設けられた弁座部と、
前記弁座部の上方に設けられ、前記弁室内の気密を保持すると共に、前記入口通路及び前
記出口通路を開閉するダイヤフラムと、
前記ダイヤフラムの中央部を下方に下降させるステムと、
前記ステムを上下方向に移動させる駆動部と、
を備えたダイレクトタッチ型ダイヤフラムバルブであって、
前記弁座部と前記ダイヤフラムの接触面において、前記弁座部における接触面の表面粗さＲａの値が、０．１μｍ以上、１０．０μｍ以下であり、
前記弁座部における接触面の曲率半径Ｒが、１００ｍｍ以上、１０００ｍｍ以下であり、
前記ダイヤフラムの接ガス部表面積Ｓａと前記ダイヤフラムと前記弁座部の接触面積Ｓｂとの面積比率Ｓｂ/Ｓａが、０．２％以上、１０％以下であり、
前記バルブ本体を流通するガスが、ハロゲンガス又はハロゲン化合物ガスであることを特徴とするダイレクトタッチ型ダイヤフラムバルブ。
【請求項２】
前記ダイヤフラムの縦弾性率が１５０ＧＰａ以上、２５０ＧＰａ以下、であることを特徴とする請求項１に記載のバルブ。
【請求項３】
前記ハロゲンガスがフッ素ガスであり、フッ素ガスの濃度が２０体積％以上、１００体積％以下、圧力が０ＭＰａＧ以上、１４．７ＭＰａＧ以下、で充填された高圧ガス充填容器に装着される請求項１又は請求項２の何れかに記載のバルブ。
【請求項４】
請求項１乃至請求項３の何れかに記載のバルブを有する高圧ガス充填容器。
【請求項１】
バルブ本体に設けられた入口通路及び出口通路に連通する弁室と、
前記入口通路の内端開口部に設けられた弁座部と、
前記弁座部の上方に設けられ、前記弁室内の気密を保持すると共に、前記入口通路及び前
記出口通路を開閉するダイヤフラムと、
前記ダイヤフラムの中央部を下方に下降させるステムと、
前記ステムを上下方向に移動させる駆動部と、
を備えたダイレクトタッチ型ダイヤフラムバルブであって、
前記弁座部と前記ダイヤフラムの接触面において、前記弁座部における接触面の表面粗さＲａの値が、０．１μｍ以上、１０．０μｍ以下であり、
前記弁座部における接触面の曲率半径Ｒが、１００ｍｍ以上、１０００ｍｍ以下であり、
前記ダイヤフラムの接ガス部表面積Ｓａと前記ダイヤフラムと前記弁座部の接触面積Ｓｂとの面積比率Ｓｂ/Ｓａが、０．２％以上、１０％以下であり、
前記バルブ本体を流通するガスが、ハロゲンガス又はハロゲン化合物ガスであることを特徴とするダイレクトタッチ型ダイヤフラムバルブ。
【請求項２】
前記ダイヤフラムの縦弾性率が１５０ＧＰａ以上、２５０ＧＰａ以下、であることを特徴とする請求項１に記載のバルブ。
【請求項３】
前記ハロゲンガスがフッ素ガスであり、フッ素ガスの濃度が２０体積％以上、１００体積％以下、圧力が０ＭＰａＧ以上、１４．７ＭＰａＧ以下、で充填された高圧ガス充填容器に装着される請求項１又は請求項２の何れかに記載のバルブ。
【請求項４】
請求項１乃至請求項３の何れかに記載のバルブを有する高圧ガス充填容器。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２０１１−２４７４０７（Ｐ２０１１−２４７４０７Ａ）
【公開日】平成２３年１２月８日（２０１１．１２．８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−２０８６７（Ｐ２０１１−２０８６７）
【出願日】平成２３年２月２日（２０１１．２．２）
【出願人】（０００００２２００）セントラル硝子株式会社 (1,198)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年１２月８日（２０１１．１２．８）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年２月２日（２０１１．２．２）
【出願人】（０００００２２００）セントラル硝子株式会社 (1,198)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]