ビーズミルの起動方法
【課題】微小ビーズが充填されたビーズミルを円滑に起動させる。
【解決手段】ビーズミル１０は、ステータ１１とそのステータ１１内にシャフト１５が上下方向に延びるように設けられた攪拌ロータ１２とを備え、ステータ１１内の有効分散室空間に平均粒径０．１ｍｍ以下の微小ビーズが７０容量％以上充填されている。ステータ１１の下部には、ステータ１１内に設けられた攪拌ロータ１２のシャフト１５の位置よりも外側に位置する液体供給口１３を含む複数の液体供給口１３が設けられている。複数の液体供給口１３からステータ１１内に液体を供給して微小ビーズを浮遊させ、微小ビーズが浮遊している間に、攪拌ロータ１２を回転駆動させる。
【解決手段】ビーズミル１０は、ステータ１１とそのステータ１１内にシャフト１５が上下方向に延びるように設けられた攪拌ロータ１２とを備え、ステータ１１内の有効分散室空間に平均粒径０．１ｍｍ以下の微小ビーズが７０容量％以上充填されている。ステータ１１の下部には、ステータ１１内に設けられた攪拌ロータ１２のシャフト１５の位置よりも外側に位置する液体供給口１３を含む複数の液体供給口１３が設けられている。複数の液体供給口１３からステータ１１内に液体を供給して微小ビーズを浮遊させ、微小ビーズが浮遊している間に、攪拌ロータ１２を回転駆動させる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ビーズミルの起動方法に関する。特には、近年盛んに研究が行われている超微粒子或いはナノ粒子を製造するために用いられる微小ビーズが充填されたビーズミルの起動方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ビーズミルを用いた分散や解砕により微粒子を連続して生産する方法が知られている（例えば、特許文献１及び２）。その対象となる材料としては、例えば、インク、トナー、カラーフィルターなどの表示材料となる有機顔料や無機顔料、化粧品材料となる酸化チタンや酸化亜鉛、電子材料となるチタン酸バリウム等が挙げられる。
【０００３】
また、ビーズミルにおいて微小ビーズ（メディア）を用いる湿式分散手法は、近年ナノ粒子を製造するための主流の技術となっている（例えば、特許文献３）。最近では、従来小さいとされてきた粒径が０．３〜０．５ｍｍのビーズよりもさらに粒径が０．０１５〜０．０５ｍｍと一桁小さい微小ビーズを製造することができるようになっている。そして、このビーズの微小化に伴い、微小ビーズに対応した縦型、横型、及びアニュラー型のビーズミルの開発が進められている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００２−１４３７０７号公報
【特許文献２】ＷＯ９６／３９２５１パンフレット
【特許文献３】ＷＯ２００７／１０８２１７Ａ１パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
従来、ビーズミルにおいて、ビーズの粒径が大きいほど攪拌ロータを回転駆動させるときの負荷が大きく、一方、ビーズの粒径が小さいほど攪拌ロータを回転駆動させるときの負荷が小さくなるとの知見に基づいて、小型、中型、及び大型のものが設計されてきた。
【０００６】
ところが、ビーズの粒径がさらに微小化すると、この考え方が妥当せず、逆に非常に大きな抵抗が生じて攪拌ロータを回転駆動させることができない現象が起こる場合がある。
【０００７】
本発明の課題は、微小ビーズが充填されたビーズミルを円滑に起動させることである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、ステータと該ステータ内にシャフトが上下方向に延びるように設けられた攪拌ロータとを備え、該ステータ内の有効分散室空間に平均粒径０．１ｍｍ以下の微小ビーズが７０容量％以上充填されたビーズミルを起動する方法であって、
上記ステータの下部には、該ステータ内に設けられた上記攪拌ロータの上記シャフトの位置よりも外側に位置する液体供給口を含む複数の液体供給口が設けられており、
上記複数の液体供給口から上記ステータ内に液体を供給して上記微小ビーズを浮遊させ、該微小ビーズが浮遊している間に、上記攪拌ロータを回転駆動させるものである。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、ステータ内に設けられた攪拌ロータのシャフトの位置よりも外側に位置する液体供給口を含む複数の液体供給口からステータ内に液体を供給するので、パッキングしているビーズを多面的に崩し、またステータ内壁とビーズとの摩擦抵抗力を低減できることから、微小ビーズが充填されたビーズミルを円滑に起動させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】実施形態に係る縦型ビーズミルの（ａ）縦断面図及び（ｂ）横断面図である。
【図２】（ａ）〜（ｆ）はそれぞれ実施例１〜６の水供給態様を示す説明図である。
【図３】（ａ）〜（ｆ）はそれぞれ比較例１〜６の水供給態様を示す説明図である。
【図４】（ａ）は実施例１及び（ｂ）は比較例１のそれぞれの起動負荷動力の経時的変化を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、実施形態について説明する。
【００１２】
（縦型ビーズミル）
図１（ａ）及び（ｂ）は、本実施形態に係る連続式の縦型ビーズミル１０の一例を示す。この縦型ビーズミル１０は、スラリーを流通させることにより、それに含まれる粒子を粉砕乃至解砕して分散させた分散液、例えばインクジェット記録用水系インクに好適に使用しうる水系の顔料分散液を製造するために用いられるものである。
【００１３】
本実施形態に係る縦型ビーズミル１０は、ステータ１１と攪拌ロータ１２とを備えている。
【００１４】
ステータ１１は、中空の縦長円柱状に形成されている。ステータ１１には、下部に各々がボール弁等の開閉機構を有する複数のスラリー供給孔１３（液体供給口）が設けられている。なお、ステータ１１の下部とは、ステータ１１の内部空間の高さの４分の１の高さまでの部分である。また、ステータ１１には、上面部に軸受け孔１４が形成されている。ステータ１１は、例えば、小型のもので、内部空間の高さＨが０．１５〜０．２５ｍ、内径Ｄが０．０６〜０．０９ｍ、断面積Ｓが０．００２〜０．００７ｍ２、及び容積が０．０００４〜０．００２０ｍ３であり、中型のもので、内部空間の高さＨが０．３〜０．６ｍ、内径Ｄが０．１５〜０．２０ｍ、断面積Ｓが０．０１５〜０．０３５ｍ２、及び容積が０．００５０〜０．０２０ｍ３であり、大型のもので、内部空間の高さＨが０．５〜１．０ｍ、内径Ｄが０．２５〜０．３０ｍ、断面積Ｓが０．０４〜０．１０ｍ２、及び容積が０．０２０〜０．０７０ｍ３である。ここで、本出願において、「縦型のビーズミル」とは、ステータ１１内部空間の内径に対する高さの比（Ｈ／Ｄ）が１より大きいビーズミルをいう。
【００１５】
攪拌ロータ１２は、シャフト１５を有し、そのシャフト１５がステータ１１の軸受け孔１４に軸回転可能に挿通され軸受けされている。なお、シャフト１５とステータ１１との間にはシール構造が設けられている。
【００１６】
攪拌ロータ１２は、シャフト１５のステータ１１外に露出した部分にプーリ１６が外嵌めされている。プーリ１６には、図示しない駆動モータとの間で駆動ベルトが巻き掛けられている。駆動モータは図示しない制御部に電気的に接続されている。なお、縦型ビーズミル１０には、その構造上の特性から、その他の横型ビーズミルやアニュラー型ビーズミルよりも攪拌ロータ１２を回転駆動させるときの負荷が大きく、そのため同容量の横型ビーズミルやアニュラー型ビーズミルと比較すると、一般的には２倍近いハイパワーの駆動モータが取り付けられている。
【００１７】
攪拌ロータ１２は、シャフト１５の上面からステータ１１に挿入された部分の上部まで軸方向に延びるように縦孔１５ａが形成されていると共に、その縦孔１５ａに連続して側面に貫通してステータ１１内に露出するように横孔１５ｂが形成されている。シャフト１５には、ステータ１１内において、横孔１５ｂを挟むように間隔をおいて一対のディスク１７ａが外嵌め固定されていると共に、その一対のディスク１７ａの間には、各々がその一対のディスク１７ａを連結する複数のブレード１７ｂが周方向に沿って間隔をおいて設けられている。そして、これらの一対のディスク１７ａ及び複数のブレード１７ｂによりセパレータ１７が構成されている。
【００１８】
攪拌ロータ１２は、ステータ１１内において、シャフト１５のセパレータ１７より下方部分に複数の環状部材１８が連なるように挿通されて外嵌め固定されている。各環状部材１８には、各々、外向きに突出した一対の攪拌ロッド１８ａが直線をなすように配置されて設けられている。複数の環状部材は、連続する２部材の攪拌ロッド１８ａが平面視で９０°の角度をなすように交互に配置されている。
【００１９】
ステータ１１の内部空間は、セパレータ１７の下側のディスク１７ａの下面よりも上側がセパレータ空間１１ａに構成され、下側が分散室空間１１ｂに構成されている。分散室空間１１ｂから攪拌ロータ１２の体積を排除した有効分散室空間容積Ｖ０は、例えば、小型のもので０．０００２〜０．００１０ｍ３であり、中型のもので０．００３０〜０．０１２０ｍ３であり、大型のもので０．０１５〜０．０４０ｍ３である。
【００２０】
ステータ１１の下部に設けられた複数のスラリー供給孔１３は、図１（ｂ）に示すもののようにステータ１１の底部に設けられていてもよく、また、ステータ１１の側壁に設けられていてもよく、さらに、それらが組み合わせられていてもよい。複数のスラリー供給孔１３は、大きさが同一であってもよく、また、大きさが相互に異なっていてもよく、例えば孔径が１〜５０ｍｍである。スラリー供給孔１３の数は１０個以下であることが好ましく、設備の負荷や操作性の観点からは２〜５個であることがより好ましい。
【００２１】
複数のスラリー供給孔１３は、ステータ１１内に設けられた攪拌ロータ１２のシャフト１５の位置よりも外側に位置するスラリー供給孔１３を含む。図１（ｂ）に示すものでは、複数のスラリー供給孔１３は、シャフト１５の位置よりも外側に位置する周方向に等間隔で設けられた４つのスラリー供給孔１３とシャフト１５の位置に位置する中央の１つのスラリー供給孔１３とで構成されている。但し、特にこれに限定されるものではなく、シャフト１５の位置よりも外側に位置する少なくとも１つのスラリー供給孔１３を含んでいればよく、例えば、複数のスラリー供給孔１３がシャフト１５の位置よりも外側に位置する１つのスラリー供給孔１３とシャフト１５の位置に位置する１つのスラリー供給孔１３との一対で構成されていてもよく、また、複数のスラリー供給孔１３がシャフト１５の位置よりも外側に位置するスラリー供給孔１３のみで構成されていてもよい。複数のスラリー供給孔１３がシャフト１５の位置よりも外側に位置する１つのスラリー供給孔１３とシャフト１５の位置に位置する１つのスラリー供給孔１３とを含む場合、前者が後者よりも孔径が大きくてもよく、また、後者が前者よりも孔径が大きくてもよい。
【００２２】
攪拌ロータ１２のシャフト１５の位置よりも外側に位置する少なくとも１つのスラリー供給孔１３は、ステータ１１の底部におけるステータ１１の側壁近傍に設けられていてもよい。ここで、ステータ１１の底部におけるステータ１１の側壁近傍について、具体的には、ステータ１１の中心からスラリー供給孔１３の中心までの距離が、ステータ１１の中心からスラリー供給孔１３の中心を通って側壁までの距離の５０％以上である位置にスラリー供給孔１３の中心が位置していることが好ましく、７０％以上である位置にスラリー供給孔１３の中心が位置していることがより好ましい。
【００２３】
ステータ１１の内部空間における分散室空間１１ｂには図示しない微小ビーズが充填されている。
【００２４】
微小ビーズは、例えば、スチール、クロム合金などの高硬度金属、アルミナ、ジルコニア、ジルコン、チタニアなどの高硬度セラミックス、ガラス等で形成されている。微小ビーズは、これらのうち比重が大きいジルコニアで形成されたものが好ましい。
【００２５】
微小ビーズは、一般的には個々が球状に形成されており、平均粒径が０．１ｍｍ以下であり、０．０９〜０．０１ｍｍであることが好ましく、０．０８〜０．０２ｍｍであることがより好ましい。ここで、微小ビーズの平均粒径は画像解析等により測定することができる。
【００２６】
微小ビーズの充填率は、有効分散室空間容積Ｖ０に対して７０容量％以上であり、操作安定性の観点から１００容量％以下であることが好ましい。ここで、微小ビーズの充填率とは、有効分散室空間容積Ｖ０に対する微小ビーズの見かけ容積の割合をいう。
【００２７】
この縦型ビーズミル１０は、ステータ１１のスラリー供給孔１３がスラリー供給管に接続されると共に、攪拌ロータ１２のシャフト１５の上端がロータリージョイントを介して分散液回収管に接続されて用いられる。
【００２８】
そして、駆動モータを稼働させて攪拌ロータ１２を回転させると共にスラリー供給管を介してスラリー供給孔１３からステータ１１内に連続的にスラリーを供給することにより、攪拌ロータ１２の攪拌部材１８によって攪拌される微小ビーズによって微小ビーズ間を流通するスラリーに含まれる粒子がを粉砕乃至解砕されて分散液が生成することとなる。
【００２９】
ステータ１１内のセパレータ空間１１ａまで達した分散液は、回転する攪拌ロータ１２のセパレータ１７を介し、シャフト１５の横孔１５ｂ及び縦孔１５ａを流通して分散液回収管に回収されることとなる。このとき、分散液に微小ビーズが含まれていても、セパレータ１７により作用する遠心力により微小ビーズがセパレータ１７の外側に飛ばされるため、微小ビーズのステータ１１外への漏洩が防止される。
【００３０】
（縦型ビーズミルの起動方法）
近年、微小ビーズを充填したビーズミルを用いて有機顔料や無機顔料或いは無機酸化物などを対象としてトップダウン方式により粉砕乃至解砕して超微粒子やナノ粒子を製造する研究が盛んに行われている。
【００３１】
例えば、微小ビーズを充填したビーズミルを用いてインクジェット用顔料分散液を製造した場合、ビーズ数が非常に多いため、微小ビーズ同士の衝突やずり頻度が非常に高く、高速で粒子の微細化を図ることができ、また、ビーズ１個の質量が非常に小さいため、その運動エネルギーも小さく、過剰なエネルギーが粒子に付与されないので粒子の再凝集などの過分散現象が起きにくい、といったメリットがある。そして、その結果、分散安定性に優れたインクジェット用インクが得られ、プリンターの信頼性を向上させることができると共に、光沢性能の優れた印字物を得ることができる。
【００３２】
このように微小ビーズを充填したビーズミルは、超微粒子やナノ粒子を製造するのに有用な装置である一方、その取り扱いにおいては非常に大きな課題を有する。それはビーズミルを正常に起動できないという問題である。
【００３３】
従来の経験則によれば、ビーズが微小化すれば、それに伴って起動負荷も低くなる。しかしながら、ビーズの粒径がさらに微小化すると、逆にその負荷は大きく上昇し、攪拌ロータを回転駆動させることが困難となる。この現象は、大型のビーズミルほど顕著であり、ビーズの微小化に伴ってビーズの接点数が飛躍的に増え、また、ビーズが高密度に充填され、非常に強いパッキング性が発現することが原因であると考えられる。さらに、ビーズにスラリーの成分が付着して摩擦抵抗の因子になることも一因であると考えられる。
【００３４】
攪拌ロータの駆動系の設計においては、攪拌ロータに起動に必要なトルクが与えられるように、駆動モータ及び攪拌ロータに取り付けたプーリの外径比を考慮して駆動モータが選定される。そして、通常、定常運転時では攪拌ロータを駆動するのに必要なトルクは小さいため、一般的には低減トルクモータが選定されるが、微小ビーズを用いることによる起動負荷を考慮して定トルクモータを選定したとしても、微小ビーズによるパッキング性の強さはそれをも上回るときがある。
【００３５】
また、駆動モータは起動時、機械保護の観点から低出力側で使用するのが好ましいが、高出力側で使用した場合には、攪拌ロータからパッキングした微小ビーズを介してステータに力が伝わり、ステータに回転力が作用することがある。さらに、瞬間的に攪拌ロータに破壊強度以上の力が作用することも想定される。
【００３６】
そこで、本実施形態に係る縦型ビーズミル１０の起動方法では、複数のスラリー供給孔１３からステータ１１内に液体を供給して微小ビーズを浮遊させ、微小ビーズが浮遊している間に、攪拌ロータ１２を回転駆動させる。
【００３７】
縦型ビーズミル１０に供給される液体は、パッキングしている微小ビーズ下層から上方に向かって微小ビーズの間隙を流れ、非常に強い抵抗を受けながら、微小ビーズの上層部の一部から主流となる流れを形成する。そして、パッキングしていた微小ビーズは、液体の流体抵抗を受け、その上層部側から徐々に浮遊・上昇し始め、見掛けのビーズ密度、つまり、パッキング性が低下する。また、特に攪拌ロータ１２のシャフト１５の位置よりも外側に位置するスラリー供給孔１３からの液体供給により、微小ビーズとステータ１１の内壁との間に作用する摩擦抵抗力が有効に崩され、起動負荷が低減できる。これにより、攪拌ロータ１２を容易に回転駆動でき、縦型ビーズミル１０を円滑に起動させることができる。
【００３８】
この縦型ビーズミル１０の起動方法は、縦型ビーズミル１０を停止させてから１０分以上経過した後に縦型ビーズミル１０を起動させる場合のように、微小ビーズのパッキング性が高まった状態において特に有効である。また、この縦型ビーズミル１０の起動方法は、ステータ１１内の有効分散室空間容積が０．０００５ｍ３以上であって微小ビーズのパッキング性が強く現れる場合において特に有効である。
【００３９】
ステータ１１内への液体供給は、複数のスラリー供給孔１３から同時に行ってもよく、また、複数のスラリー供給孔１３のそれぞれから順次行ってもよい。複数のスラリー供給孔１３のそれぞれから順次液体を供給する場合、一旦開いたスラリー供給孔１３を閉じずに順次スラリー供給孔１３を開いていってもよく、また、一旦開いたスラリー供給孔１３を閉じて順次スラリー供給孔１３を開いてもよい。攪拌ロータ１２のシャフト１５の位置よりも外側に位置するスラリー供給孔１３とそれ以外のスラリー供給孔１３を有する場合、前者からの液体供給を行った後に後者からの液体供給を行ってもよく、また、その逆であってもよく、さらに、それらをランダムに組み合わせてもよい。
【００４０】
ビーズミルが起動できない現象が生じた際には、往々にして前記したボール弁等の開閉機構を有するスラリー供給孔１３も閉塞することがあり、それによって例えばポンプ圧が設定圧力以上となって液体を容易にステータ１１内に供給することができなくなる。このような場合、給液操作を繰り返し徐々にスラリー供給孔内の閉塞を崩していく必要がある。また、著しい場合には、スラリー供給管を取り外しボールを強制的に突き上げる操作等も行わなければならない。さらに、供給管の復旧後には配管内に少なからずガス（空気）が溜まることから、ステータ内にガスを送り込むことになり、体積の収縮が起こるガスの影響で縦孔１５ａからビーズを漏洩させてしまう危険性もある。スラリー供給孔を1箇所ではなく複数箇所設けることでパッキングしているビーズを多面的に崩すメリットのほか、閉塞度合いによっては上記した煩雑な操作を行うリスクを分散化できるメリットもある。
【００４１】
ステータ１１内への液体供給は、下記式（１）で表されるステータ断面基準の液平均空塔速度ｖが０．２×１０−３ｍ／ｓ以上となるように行うことが好ましく、設備負荷の観点から、３．５×１０−３ｍ／ｓ以下となるように行うことが好ましい。この縦型ビーズミル１０の起動方法では、液平均空塔速度ｖが０．２×１０−３〜０．５×１０−３ｍ／ｓという低い値であっても十分に円滑な起動が可能である。なお、この範囲の液平均空塔速度ｖは、静止流体中における１個の球形粒子から計算されるストークスの沈降速度と比べると相対的に小さな値であり、パッキング現象により少なくとも数個〜数十個の単位で１次、２次凝集体が形成していると考えられる。
【００４２】
【数１】
【００４３】
ステータ１１内への液体供給は、下記式（２）で表される液押し比率θが０．１以上となるように行うことが好ましく、微小ビーズの充填率やそのパッキング性の強さ、或いは、液体の粘度にもよるが、０．１〜０．５となるように行うことがより好ましい。
【００４４】
【数２】
【００４５】
ステータ１１内への液体供給は、連続して行ってもよく、また、断続的に行ってもよい。後者の場合、例えば、液押し比率θが０．１の液量を５回に分けて合計の液押し比率θが０．５となるようにしてもよい。また、液体供給のインターバルを１０分以内とすることが好ましく、５分以内とすることがより好ましい。
【００４６】
単位時間当たりの総液体供給量Ｑは、例えば、縦型ビーズミル１０が小型のもので１．０×１０−６〜２３．０×１０−６ｍ３／ｓであり、中型のもので７．０×１０−６〜１００．０×１０−６ｍ３／ｓであり、大型のもので１８．０×１０−６〜２５０．０×１０−６ｍ３／ｓである。
【００４７】
液供給時間ｔは、例えば、縦型ビーズミル１０が小型のもので３〜１８０ｓであり、中型のもので５〜４３０ｓであり、大型のもので８〜６６０ｓである。なお、液供給時間ｔは、液供給開始から攪拌ロータ１２を回転駆動させるまでの時間であり、断続的に液供給を行う場合における液供給されない時間は除かれる。
【００４８】
ステータ１１内に供給する液体は、分散液を製造する場合には、粉砕乃至解砕する対象の粒子を含むスラリーである。例えば、インクジェット記録用水系インクに好適に使用しうる水系の顔料分散液を製造する際にステータ１１内に供給するスラリーは、顔料、水不溶性ポリマーなどの分散剤、中和剤、分散媒としての水や有機溶剤を含有する。また、ステータ１１内に供給する液体は、例えば、洗浄する場合には、水や洗剤を含む水溶液や有機溶剤である。ステータ１１内に供給する液体は、ビーズの浮遊性を考慮すると流体抵抗が大きく、その速度を高めるという観点から、操作性を低下させない程度に少しでも粘度は高い方が好ましい。具体的には、ステータ１１内に供給する液体の粘度は０．５〜１００ｍＰａ・ｓであることが好ましい。
【００４９】
攪拌ロータ１２を回転駆動させる際に攪拌ロータ１２に与えるトルクは、例えば、縦型ビーズミル１０が小型のもので１０〜２０Ｎ・ｍであり、中型のもので５０〜１２０Ｎ・ｍであり、大型のもので２００〜４５０Ｎ・ｍである。
【００５０】
なお、スラリーから分散液を製造し、縦型ビーズミル１０を停止する際には、まず、スラリーの供給を停止させた後、攪拌ロータ１２の回転駆動を停止させる。そして、ステータ１１内の微小ビーズは沈降して静置状態となる。このとき、ステータ１１内にスラリーが残留することとなるが、スラリーがチクソトロピー性を有するような場合には、ステータ１１内のスラリーを水や有機溶媒に置換することが好ましい。一方、スラリーがチクソトロピー性や増粘性を有さない場合には、生産性や操作性の観点からスラリーが残留したままにすることが好ましい。また、次回の起動をより容易にする観点からは、ステータ１１内を洗浄する洗浄操作を行ってもよい。
【００５１】
本実施形態に係る縦型ビーズミル１０の起動方法は、縦型ビーズミル１０にスラリーを流通させることにより、例えばインクジェット記録用水系インク等の水系の顔料分散液を製造する際に有用である。なお、ビーズミル１０の起動の後の顔料分散液の製造の際には、複数のスラリー供給孔１３からステータ１１内にスラリーを供給してもよく、また、複数のスラリー供給孔１３のいずれか１つ（例えば、攪拌ロータ１２のシャフト１５の位置よりも外側に位置するスラリー供給孔１３又はシャフト１５の位置に位置する中央の１つのスラリー供給孔１３）からステータ１１内にスラリーを供給してもよい。
【００５２】
かかるスラリーは、例えば、顔料、分散剤、中和剤、分散媒として水及び／又は有機溶剤を含有する。
【００５３】
スラリーは、生産性や粘度の適正化の観点から、不揮発成分率が５〜５０質量％であることが好ましく、８〜４０質量％であることがより好ましい。なお、「不揮発成分率」は、次式
不揮発成分率（質量％）＝〔（塩生成基を有する水不溶性ポリマー、中和剤及び顔料の合計質量）／（予備混合液又は予備分散液の質量）〕×１００
に基づいて算出される値である。
【００５４】
スラリーは、縦型ビーズミル１０からの微小ビーズの漏洩を防止する等の観点から、粘度が１００ｍＰａ・ｓ以下であることが好ましく、５０ｍＰａ・ｓ以下であることがより好ましく、２０ｍＰａ・ｓ以下であることがさらに好ましい。粘度調整方法としては、前記不揮発成分率の調整の他、有機溶剤／水の質量比率の調整が挙げられる。後者の場合、有機溶剤／水の質量比率を０．１〜０．９とすることが好ましく、０．１５〜０．８とすることがより好ましい。
【００５５】
スラリーに含まれる顔料としては、有機顔料及び無機顔料、並びに必要に応じてこれらと併用される体質顔料が挙げられる。
【００５６】
有機顔料としては、例えば、アゾ顔料、ジアゾ顔料、フタロシアニン顔料、キナクリドン顔料、イソインドリノン顔料、ジオキサジン顔料、ペリレン顔料、ペリノン顔料、チオインジゴ顔料、アントラキノン顔料、キノフタロン顔料等が挙げられる。
【００５７】
無機顔料としては、例えば、カーボンブラック、金属酸化物、金属硫化物、金属塩化物等が挙げられる。これらのうち、特に黒色水系インクの場合にはカーボンブラックが好ましい。カーボンブラックとしては、ファーネスブラック、サーマルランプブラック、アセチレンブラック、チャンネルブラック等が挙げられる。
【００５８】
体質顔料としては、例えば、シリカ、炭酸カルシウム、タルク等が挙げられる。
【００５９】
顔料は、いわゆる自己分散型顔料であってもよい。ここで、自己分散型顔料とは、アニオン性親水基又はカチオン性親水基の１種以上が直接又は他の原子団を介して顔料表面に結合し、界面活性剤や樹脂を用いることなく水系媒体に分散可能である顔料を意味する。
【００６０】
スラリーに含まれる分散剤としては、低分子量のアニオン系分散剤及びカチオン系分散剤、両性の低分子分散剤（界面活性剤等）、並びに高分子分散剤等が挙げられる。これらのうち、インクジェット記録用水系インクに用いる水系顔料分散体を製造する場合には、高分子分散剤が好ましく、印字濃度、保存安定性、定着性などの観点から、特に水不溶性ポリマーが好ましい。ここで、本出願において、「水不溶性ポリマー」とは、１０５℃で２時間乾燥させた後、２５℃の水１００ｇに溶解させたときに、その溶解量が１０ｇ以下であるポリマーをいう。なお、溶解量は、水不溶性ポリマーが塩生成基を有する場合は、その種類に応じて、水不溶性ポリマーの塩生成基を酢酸又は水酸化ナトリウムで１００％中和したときの溶解量である。
【００６１】
水不溶性ポリマーとしては、例えば、水不溶性ビニルポリマー、水不溶性エステル系ポリマー、水不溶性ウレタン系ポリマー等が挙げられる。これらのうち水不溶性ビニル系ポリマーが好ましい。
【００６２】
水不溶性ビニル系ポリマーは、主鎖が少なくとも塩生成基含有モノマー〔（ａ）成分〕由来の構成単位と、芳香環含有（メタ）アクリレートモノマー〔（ｂ）成分〕由来の構成単位とを含むポリマー鎖であり、側鎖が少なくとも疎水性モノマー〔（ｃ）成分〕由来の構成単位を含むポリマー鎖であるものが好ましい。
【００６３】
（ａ）成分としては、例えば、アニオン性モノマー、カチオン性モノマーが挙げられ、これらのうちアニオン性モノマーが好ましい。
【００６４】
アニオン性モノマーとしては、例えば、不飽和カルボン酸モノマー、不飽和スルホン酸モノマー、及び不飽和リン酸モノマーからなる群より選ばれた一種以上が挙げられる。
【００６５】
不飽和カルボン酸モノマーとしては、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、シトラコン酸、２−メタクリロイルオキシメチルコハク酸等が挙げられる。
【００６６】
不飽和スルホン酸モノマーとしては、例えば、スチレンスルホン酸、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸、３−スルホプロピル（メタ）アクリル酸エステル、ビス−（３−スルホプロピル）−イタコネート等が挙げられる。
【００６７】
不飽和リン酸モノマーとしては、例えば、ビニルホスホン酸、ビニルホスフェート、ビス（メタクリロキシエチル）ホスフェート、ジフェニル−２−アクリロイロキシエチルホスフェート、ジフェニル−２−メタクリロイロキシエチルホスフェート、ジブチル−２−アクリロイロキシエチルホスフェート等が挙げられる。
【００６８】
これらのアニオン性モノマーのうち、インク粘度、吐出性等の観点から、不飽和カルボン酸モノマーが好ましく、アクリル酸及びメタクリル酸がより好ましい。なお、本出願において、「（メタ）アクリレート」とは、「アクリレート」、「メタクリレート」又はそれらの混合物を意味する。
【００６９】
塩生成基含有モノマーは、単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００７０】
（ｂ）成分としては、例えば、ベンジル（メタ）アクリレート、フェニル（メタ）アクリレート、２−フェニルエチル（メタ）アクリレート、フェノキシエチル（メタ）アクリレート、１-ナフタリルアクリレート、２-ナフタリル（メタ）アクリレート、フタルイミドメチル（メタ）アクリレート、ｐ-ニトロフェニル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシ−３−フェノキシプロピル（メタ）アクリレート、２−メタクリロイロキシエチル−２−ヒドロキシプロピルフタレート、２−アクリロイロキシエチルフタレート等が挙げられる。これらのうちベンジル（メタ）アクリレートが好ましい。
【００７１】
芳香環含有（メタ）アクリレートモノマーは、単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００７２】
（ｃ）成分としては、例えば、ビニル系モノマーが挙げられ、特にスチレン系モノマーが好ましい。
【００７３】
スチレン系モノマーとしては、例えば、スチレン、α-メチルスチレン、ビニルトルエン等が挙げられ、これらのうちスチレンが好ましい。スチレン系モノマー由来の構成単位を含む側鎖は、片末端に重合性官能基を有するスチレン系マクロマー（以下、スチレン系マクロマーという）を共重合することにより得ることができる。スチレン系マクロマーは、保存安定性を高める観点から、数平均分子量が１０００〜１００００であることが好ましく、２０００〜８０００であることがより好ましい。
【００７４】
側鎖中における（ｃ）成分由来の構成単位は、印字濃度を向上させる等の観点から、含有量が６０質量％以上であることが好ましく、７０質量％以上であることがより好ましく、９０質量％以上であることがさらに好ましい。
【００７５】
また、主鎖は、保存安定性、印字濃度等を向上させる観点から、炭素数１〜２２のアルキル基を有する（メタ）アクリレート〔（d-1）成分〕や下記式（Ａ）で表されるモノマー〔（d-2）成分〕由来の構成単位を含有していてもよい。
【００７６】
ＣＨ２＝Ｃ（Ｒ３）−Ｒ４ （Ａ）
（式中、Ｒ３ は水素原子又は炭素数１〜５のアルキル基、Ｒ４は炭素数６〜２２の芳香環含有炭化水素基を示す。）
（d-1）成分由来の構成単位としては、例えば、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、（イソ）プロピル（メタ）アクリレート、（イソ又はターシャリー）ブチル（メタ）アクリレート、２-エチルヘキシル（メタ）アクリレート、（イソ）オクチル（メタ）アクリレート、（イソ）デシル（メタ）アクリレート、（イソ）ドデシル（メタ）アクリレート、（イソ）ステアリル（メタ）アクリレート、ベへニル（メタ）アクリレート等が挙げられる。なお、本出願において、「（イソ又はターシャリー）」及び「（イソ）」は、「イソ」又は「ターシャリー」で表される枝分かれ構造が存在している場合と存在しない場合、すなわち「ノルマル」の両者を含む。
【００７７】
（d-2）成分は、Ｒ３が水素原子又はメチル基であることが好ましく、式（Ａ）で表されるモノマーとしては、例えば、スチレン、ビニルナフタレン、α―メチルスチレン、ビニルトルエン、エチルビニルベンゼン、４-ビニルビフェニル、及び１，１-ジフェニルエチレン等が挙げられる。
【００７８】
さらに、主鎖は、光沢性、吐出安定性等を向上させる観点から、ノニオン性（メタ）アクリレート系モノマー〔（ｅ）成分〕由来の構成単位を含有していてもよい。
【００７９】
（ｅ）成分としては、例えば、ポリオキシプロピレンモノメタクリレート、ヒドロキシエチルメタクリレート、メトキシポリエチレングリコールモノ（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコールモノ（メタ）アクリレート、メトキシポリプロピレングリコールモノ（メタ）アクリレート、ポリプロピレングリコールモノ（メタ）アクリレート、エチレングリコール・プロピレングリコール（メタ）アクリレート、フェノールポリエチレングリコール・ポリプロピレングリコールメタクリレート、ポリ（エチレングリコール・プロピレングリコール）モノ（メタ）アクリレート、オクトキシポリエチレングリコール・ポリプロピレングリコールモノ（メタ）アクリレート等が挙げられる。
【００８０】
ノニオン性のモノマーは、単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００８１】
主鎖は、（ａ）成分（未中和量として計算する。以下同じ）由来の構成単位と（ｂ）成分由来の構成単位との質量比［（ａ）成分由来の構成単位の含有量／（ｂ）成分由来の構成単位の含有量］は、印字した際の光沢性、耐擦過性等を向上させる観点から、１／１〜１／２０であることが好ましく、１／１．５〜１／１５であることがより好ましく、１／２〜１／１０であることがさらに好ましい。
【００８２】
また、主鎖と側鎖との質量比［主鎖／側鎖］は、印字濃度、光沢性、耐擦過性等の観点から、１／１〜２０／１であることが好ましく、３／２〜１５／１であることがより好ましく、２／１〜１０／１であることがさらに好ましい。
【００８３】
水不溶性ポリマーは、顔料の分散安定性、耐水性、吐出性等の観点から、重量平均分子量（Ｍｗ）が９００００〜４０００００であることが好ましく、１２００００〜３５００００であることがより好ましい。なお、水不溶性ポリマーの重量平均分子量は、６０ミリモル／Ｌのリン酸及び５０ミリモル／Ｌのリチウムブロマイドをそれぞれ溶解したジメチルホルムアミドを用いたゲルクロマトグラフィー法により、標準物質としてポリスチレンを用いて測定することができる。
【００８４】
水不溶性ポリマーは、分散安定性の観点から、酸価が３０（ＫＯＨｍｇ/ｇ）以上であることが好ましく、４０（ＫＯＨｍｇ/ｇ）以上であることがより好ましく、また、高印字濃度を発現する観点から、２００（ＫＯＨｍｇ/ｇ）以下であることが好ましく、１５０（ＫＯＨｍｇ/ｇ）以下であることがより好ましい。なお、酸価やアミン価は、水不溶性ポリマーの構成単位から算出することができるが、適当な溶剤（例えばメチルエチルケトン）にポリマーを溶解して滴定する方法を用いて求めることもできる。
【００８５】
水不溶性ポリマーは、塊状重合法、溶液重合法、懸濁重合法、乳化重合法等の公知の重合法により、モノマー混合物を共重合させることによって製造することができる。これらの重合法のうちでは溶液重合法で製造することが好ましい。
【００８６】
溶液重合法の場合、溶媒として有機溶媒を用いることが好ましい。また、溶媒は、水混和性を有する有機溶媒と水とを混合したものであってもよい。
【００８７】
有機溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、プロパノールなどの炭素数１〜３の脂肪族アルコール；アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンなどのケトン類；酢酸エチルなどのエステル類等が挙げられる。これらのうち、メタノール、エタノール、アセトン、メチルエチルケトン、及びこれらのうちの１種以上と水との混合溶媒が好ましい。
【００８８】
また、水不溶性ポリマーは、（ａ）成分である塩生成基含有モノマー由来の塩生成基を後述する中和剤により中和して用いる。このとき、塩生成基の中和度は１０〜２００％であることが好ましく、２０〜１５０％であることがより好ましく、３０〜１００％であることがさらに好ましい。後述のスラリーの予備分散時に過剰に中和した場合、濃縮工程において除去可能な中和剤を使用することにより中和度の調整を行うこともできる。
【００８９】
中和度は、塩生成基がアニオン性基である場合、次式
｛［中和剤の質量（ｇ）／中和剤の当量］／［ポリマーの酸価 (ＫＯＨｍｇ/ｇ)×ポリマーの質量（ｇ）／(５６×１０００)］｝×１００
によって算出することができる。
【００９０】
また、中和度は、塩生成基がカチオン性基である場合、次式
{［中和剤の質量（ｇ）／中和剤の当量］／［ポリマーのアミン価 (ＨＣＬｍｇ/ｇ)×ポリマーの質量（ｇ）／(３６.５×１０００)］}×１００
によって算出することができる。
【００９１】
スラリーに含まれる中和剤としては、水不溶性ポリマー中の塩生成基の種類に応じた酸又は塩基が挙げられ、具体的には、例えば、塩酸、酢酸、プロピオン酸、リン酸、硫酸、乳酸、コハク酸、グリコール酸、グルコン酸、グリセリン酸等の酸、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリメチルアミン、トリエタノールアミン等の塩基が挙げられる。
【００９２】
中和剤の含有量は、最終的に得られる液性が中性、例えば、ｐＨが４．５〜１０となる量であることが好ましい。特に水不溶性ポリマーの塩生成基がアニオン性の場合には、ｐＨが７〜１０となる量であることが好ましい。
【００９３】
スラリーに含まれる有機溶媒としては、例えば、アルコール系溶媒、ケトン系溶媒、エーテル系溶媒、芳香族炭化水素系溶媒、脂肪族炭化水素系溶媒、ハロゲン化脂肪族炭化水素系溶媒等が挙げられる。有機溶媒は、分散剤が水不溶性ポリマーである場合には、水１００ｇに対する溶解度が２０℃において５〜４０質量％であるものが好ましく、１０〜３０質量％であるものがより好ましい。
【００９４】
アルコール系溶媒としては、例えば、１−ブタノール（水１００ｇに対する溶解度が２０℃において７．８質量％。浅原照三編「溶剤ハンドブック」（講談社、１９７６年発行）による。以下同じ。）、２−ブタノール（水１００ｇに対する溶解度が２０℃において１２．５質量％）等が挙げられる。
【００９５】
ケトン系溶媒としては、例えば、メチルエチルケトン（水１００ｇに対する溶解度が２０℃において２２．６質量％）等が挙げられる。
【００９６】
これらの有機溶媒のうち、安全性や後処理における溶媒除去の操作性の観点から、メチルエチルケトンが好ましい。有機溶媒は、単独で又は２種以上を混合して用いることができる。
【００９７】
スラリーを製造する場合、縦型ビーズミル１０にて分散処理する前に、有機溶媒に分散剤（例えば水不溶性ポリマー）を溶解させ、撹拌下、中和剤及び水を仕込んで水中油型（Ｏ／Ｗ型）乳化物とし、これに顔料を仕込んで混合又は分散する予備的混合又は予備分散を行うことが好ましい。また、別の方法としては、有機溶媒に分散剤（例えば水不溶性ポリマー）、中和剤、及び顔料を仕込み、撹拌下、水を滴下しながら予備的混合又は予備分散を行ってもよい。
【００９８】
しかる後に、水不溶性ポリマーの分散剤を含むスラリーを縦型ビーズミル１０に流通させ、分散を行った場合、微小ビーズの表面は比較的疎水的であるので、水不溶性ポリマーの一部が微小ビーズの表面に付着し、新品未使用の微小ビーズ、或いは活性剤や水溶性分散剤等を含むスラリーを流通させた後の微小ビーズに比べると、格段にそのすべり性が低く、且つビーズ同士の摩擦抵抗が非常に大きくなる。その結果、スラリーを縦型ビーズミル１０に流通させ、縦型ビーズミル１０を停止させた後の微小ビーズによるパッキング性は極めて著しいものとなる。
【００９９】
従って、本実施形態に係る縦型ビーズミル１０の起動方法は、縦型ビーズミル１０に液体として水不溶性ポリマーを含有するスラリーを流通させてから縦型ビーズミル１０を停止させ、しかる後に、水不溶性ポリマーが付着した微小ビーズにより著しいパッキング性を呈する縦型ビーズミル１０を起動させる場合に特に有効である。
【０１００】
（その他の実施形態）
上記実施形態では、水平バー状の攪拌部材１８としたが、特にこれに限定されるものではなく、ピン状やディスク状、円筒状の撹拌部材を有するアニュラー型ビーズミルであってもよい。
【０１０１】
また、上記実施形態では、遠心力により微小ビーズのステータ１１からの漏洩を防止するセパレータ１７の構成としたが、特にこれに限定されるものではなく、スクリーンによって微小ビーズのステータ１１からの漏洩を防止する構成であってもよく、上記実施形態のセパレータ１７にスクリーンを組み合わせた構成であってもよい。
【実施例】
【０１０２】
以下、実施例について説明する。各構成の詳細については表１にも示す。
【０１０３】
【表１】
【０１０４】
（実施例１）
微小ビーズに対応した縦型ビーズミル（寿工業社製 商品名：ウルトラ・アペックス・ミル３０型（ＵＡＭ−３０）、ステータ断面積Ｓ５．９４×１０−２（ｍ２）、有効分散室空間容積Ｖ０２５．７×１０−３（ｍ３）、定トルクモータ５５（ｋＷ）の底板部材を改良し、ステータ底部に、ステータの中心のスラリー供給孔（孔径２０ｍｍ）の他に、ステータの中心から側壁までの距離の９４％の側壁近傍の位置にスラリー供給孔（孔径１５ｍｍ）を４つ正方配置されるように形成し、それぞれにボール弁を設けると共にステータの中心のスラリー供給孔と同一の液供給源に接続した。そして、ステータ内の有効分散室空間の充填率が９０％となるように、平均粒径が５０μｍのジルコニア製、微小ビーズ（ニッカトー社製）を８３ｋｇ充填した。なお、同ビーズは１００ｈ以上のイエロー顔料分散液の製造に用いたビーズで、２４ｈ静置した。そして、攪拌ロータ周波数を１０Ｈｚに設定し、回転駆動させたがモータトリップした。
【０１０５】
次に、ステータの中心及び側壁近傍の５つのスラリー供給孔からステータ内に水を供給した。具体的には、図２（ａ）に示すように、ステータの側壁近傍の第１のスラリー供給孔を開いてステータ内に１Ｌの水を供給し、その後に第１のスラリー供給孔を閉じた。次いで、第１のスラリー供給孔の平面視で反時計回りに隣接する第２のスラリー供給孔を開いてステータ内に１Ｌの水を供給し、同じく第２のスラリー供給孔を閉じた。同様の操作により第３及び第４のスラリー供給孔からもステータ内におのおの１Ｌの水を供給し、最後にステータの中心のスラリー供給孔を開いてステータ内に１Ｌの水を供給し、合計５Ｌの水を供給した。このとき、単位時間当たりの総水供給量Ｑを５９．４×１０−６（ｍ３／ｓ）、水供給時間ｔを８４（ｓ）としたので、液平均空塔速度ｖは１．００×１０−３（ｍ／ｓ）、液押し比率θは０．１９となった。
【０１０６】
その後、撹拌ロータを同じ周波数設定１０Ｈｚで回転駆動させたところ、モータトリップすることなく縦型ビーズミルの起動を行うことができた。このとき、日置電気社製のクランプオンパワーハイテスタ３１６９（インターバル時間：０．１ｓｅｃ設定）を用い、攪拌ロータの駆動源であるモータのピーク負荷動力を測定したところ６５００Ｗであった。なお、図４（ａ）に起動負荷動力の経時的変化を示す。
【０１０７】
（比較例１）
ステータの側壁近傍の４つのスラリー供給孔を用いず、ステータの中心の１つのスラリー供給孔からステータ内に水を供給した、具体的には、図３（ａ）に示すように、ステータの中心のスラリー供給孔を開いてステータ内に５Ｌの水を供給したことを除いて実施例１と同様の操作を行ったところ、モータトリップすることなく縦型ビーズミルの起動を行うことができた。このとき、モータのピーク負荷動力を測定したところ１０８００Ｗと実施例１よりも１．５倍以上も高かった。なお、図４（ｂ）に起動負荷動力の経時的変化を示す。
【０１０８】
（実施例２）
ステータの中心及び側壁近傍の５つのスラリー供給孔からステータ内に水を供給した、具体的には、図２（ｂ）に示すように、ステータの側壁近傍の第１のスラリー供給孔を開いてステータ内に３Ｌの水を供給し、その後に第１のスラリー供給孔を閉じた。次いで、第１のスラリー供給孔の平面視で反時計回りに隣接する第２のスラリー供給孔を開いてステータ内に３Ｌの水を供給し、その後に第２のスラリー供給孔を閉じた。同様の操作により第３及び第４のスラリー供給孔からもおのおのステータ内に３Ｌの水を供給し、最後にステータの中心のスラリー供給孔を開いてステータ内に３Ｌの水を供給し、合計１５Ｌの水を供給した。以上の操作を除いて実施例１と同様の操作を行ったところ、モータトリップすることなく縦型ビーズミルの起動を行うことができた。このとき、単位時間当たりの総水供給量Ｑを５９．４×１０−６（ｍ３／ｓ）、水供給時間ｔを２５２（ｓ）としたので、液平均空塔速度ｖは１．００×１０−３（ｍ／ｓ）、液押し比率θは０．５８となった。また、実施例１と同様にモータのピーク負荷動力を測定したところ６８００Ｗであった。
【０１０９】
（比較例２）
ステータの側壁近傍の４つのスラリー供給孔を用いず、ステータの中心の１つのスラリー供給孔からステータ内に水を供給した、具体的には、図３（ｂ）に示すように、ステータの中心のスラリー供給孔を開いてステータ内に１５Ｌの水を供給したことを除いて実施例２と同様の操作を行ったところ、モータトリップすることなく縦型ビーズミルの起動を行うことができた。このとき、モータのピーク負荷動力を測定したところ９５００Ｗと実施例２よりも高かった。
【０１１０】
（実施例３）
ビーズ充填後の静置時間を４８ｈとし、図２（ｃ）に示すように、ステータの中心及び側壁近傍の５つのスラリー供給孔のそれぞれから同時にステータ内に１Ｌの水を供給し、ステータ内に合計５Ｌの水を供給したことを除いて実施例１と同様の操作を行ったところ、モータトリップすることなく縦型ビーズミルの起動を行うことができた。このとき、単位時間当たりの総水供給量Ｑを５９．４×１０−６（ｍ３／ｓ）、水供給時間ｔを８４（ｓ）としたので、液平均空塔速度ｖは１．００×１０−３（ｍ／ｓ）、液押し比率θは０．１９となった。また、実施例１と同様にモータのピーク負荷動力を測定したところ１２８００Ｗであった。
【０１１１】
（比較例３）
ステータの側壁近傍の４つのスラリー供給孔を用いず、ステータの中心の１つのスラリー供給孔からステータ内に水を供給した。具体的には、図３（ｃ）に示すように、ステータの中心のスラリー供給孔を開いてステータ内に５Ｌの水を供給したことを除いて実施例３と同様の操作を行ったところ、モータトリップすることなく縦型ビーズミルの起動を行うことができた。このとき、モータのピーク負荷動力を測定したところ１４４００Ｗと実施例３よりも高かった。
【０１１２】
（実施例４）
単位時間当たりの総水供給量Ｑを１９．４×１０−６（ｍ３／ｓ）、水供給時間ｔを２５７（ｓ）として、図２（ｄ）に示すように、ステータ内に合計５Ｌの水を供給し、液平均空塔速度ｖが０．３３×１０−３（ｍ／ｓ）、及び液押し比率θが０．１９となったことを除いて実施例１と同様の操作を行ったところ、モータトリップすることなく縦型ビーズミルの起動を行うことができた。このとき、実施例１と同様にモータのピーク負荷動力を測定したところ１７０００Ｗであった。
【０１１３】
（比較例４）
ステータの側壁近傍の４つのスラリー供給孔を用いず、ステータの中心の１つのスラリー供給孔からステータ内に水を供給した、具体的には、図３（ｄ）に示すように、ステータの中心のスラリー供給孔を開いてステータ内に５Ｌの水を供給したことを除いて実施例４と同様の操作を行ったところ、モータ負荷が大きくトリップした。このとき、モータのピーク負荷動力を測定したところ２００００Ｗであった。なお、その後、何度か撹拌ロータを回転駆動させようと試みたが、いずれの場合もモータのピーク負荷動力が２００００Ｗを超え、モータ負荷が大きくトリップした。
【０１１４】
（実施例５）
実施例１と同じ縦型ビーズミルを用いて、ビーズ充填後の静置時間を３０ｍｉｎとし、通液後、起動操作を行った。具体的には、図２（ｅ）に示すように、ステータの側壁近傍の１箇所のスラリー供給孔およびステータ中心のスラリー供給孔から順次１Ｌずつの水を供給し、ステータ内に合計２Ｌの水を供給した。このとき、単位時間当たりの総水供給量Ｑを１９．４×１０−６（ｍ３／ｓ）、水供給時間ｔを１０５（ｓ）としたので、液平均空塔速度ｖは０．３３×１０−３（ｍ／ｓ）、液押し比率θは０．０８となった。その後、撹拌ロータを周波数設定１０Ｈｚで回転駆動させたところ、モータトリップすることなく縦型ビーズミルの起動を行うことができた。このとき、実施例１と同様にモータのピーク負荷動力を測定したところ８８００Ｗであった。
【０１１５】
（実施例６）
実施例１と同じ縦型ビーズミルを用いて、ビーズ充填後の静置時間を３０ｍｉｎとし、通液後、起動操作を行った。具体的には、図２（ｆ）に示すように、２箇所のステータの側壁近傍のスラリー供給孔から順次１Ｌずつの水を供給し、ステータ内に合計２Ｌの水を供給した。このとき、単位時間当たりの総水供給量Ｑを１９．４×１０−６（ｍ３／ｓ）、水供給時間ｔを１０５（ｓ）としたので、液平均空塔速度ｖは０．３３×１０−３（ｍ／ｓ）、液押し比率θは０．０８となった。その後、撹拌ロータを周波数設定１０Ｈｚで回転駆動させたところ、モータトリップすることなく縦型ビーズミルの起動を行うことができた。このとき、実施例１と同様にモータのピーク負荷動力を測定したところ１００００Ｗであった。
【０１１６】
（比較例５）
実施例１と同じ縦型ビーズミルを用いて、ビーズ充填後の静置時間を３０ｍｉｎとし、通液後、起動操作を行った。具体的には、図３（ｅ）に示すように、ステータ中心のスラリー供給孔１箇所から２Ｌの水を供給し、ステータ内に合計２Ｌの水を供給した。このとき、単位時間当たりの総水供給量Ｑを１９．４×１０−６（ｍ３／ｓ）、水供給時間ｔを１０５（ｓ）としたので、液平均空塔速度ｖは０．３３×１０−３（ｍ／ｓ）、液押し比率θは０．０８となった。その後、撹拌ロータを周波数設定１０Ｈｚで回転駆動させたところ、モータトリップすることなく縦型ビーズミルの起動を行うことができた。このとき、実施例１と同様にモータのピーク負荷動力を測定したところ１１７００Ｗであった。
【０１１７】
（比較例６）
実施例１と同じ縦型ビーズミルを用いて、ビーズ充填後の静置時間を３０ｍｉｎとし、通液後、起動操作を行った。具体的には、図３（ｆ）に示すように、ステータの側壁近傍の１箇所のスラリー供給孔から２Ｌの水を供給し、ステータ内に合計２Ｌの水を供給した。このとき、単位時間当たりの総水供給量Ｑを１９．４×１０−６（ｍ３／ｓ）、水供給時間ｔを１０５（ｓ）としたので、液平均空塔速度ｖは０．３３×１０−３（ｍ／ｓ）、液押し比率θは０．０８となった。その後、撹拌ロータを周波数設定１０Ｈｚで回転駆動させたところ、モータトリップすることなく縦型ビーズミルの起動を行うことができた。このとき、実施例１と同様にモータのピーク負荷動力を測定したところ１１８００Ｗであった。
【産業上の利用可能性】
【０１１８】
本発明はビーズミルの起動方法について有用である。
【符号の説明】
【０１１９】
１０ 縦型ビーズミル
１１ ステータ
１１ｂ 分散室空間
１２ 攪拌ロータ
１３ スラリー供給孔（液体供給口）
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ビーズミルの起動方法に関する。特には、近年盛んに研究が行われている超微粒子或いはナノ粒子を製造するために用いられる微小ビーズが充填されたビーズミルの起動方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ビーズミルを用いた分散や解砕により微粒子を連続して生産する方法が知られている（例えば、特許文献１及び２）。その対象となる材料としては、例えば、インク、トナー、カラーフィルターなどの表示材料となる有機顔料や無機顔料、化粧品材料となる酸化チタンや酸化亜鉛、電子材料となるチタン酸バリウム等が挙げられる。
【０００３】
また、ビーズミルにおいて微小ビーズ（メディア）を用いる湿式分散手法は、近年ナノ粒子を製造するための主流の技術となっている（例えば、特許文献３）。最近では、従来小さいとされてきた粒径が０．３〜０．５ｍｍのビーズよりもさらに粒径が０．０１５〜０．０５ｍｍと一桁小さい微小ビーズを製造することができるようになっている。そして、このビーズの微小化に伴い、微小ビーズに対応した縦型、横型、及びアニュラー型のビーズミルの開発が進められている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００２−１４３７０７号公報
【特許文献２】ＷＯ９６／３９２５１パンフレット
【特許文献３】ＷＯ２００７／１０８２１７Ａ１パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
従来、ビーズミルにおいて、ビーズの粒径が大きいほど攪拌ロータを回転駆動させるときの負荷が大きく、一方、ビーズの粒径が小さいほど攪拌ロータを回転駆動させるときの負荷が小さくなるとの知見に基づいて、小型、中型、及び大型のものが設計されてきた。
【０００６】
ところが、ビーズの粒径がさらに微小化すると、この考え方が妥当せず、逆に非常に大きな抵抗が生じて攪拌ロータを回転駆動させることができない現象が起こる場合がある。
【０００７】
本発明の課題は、微小ビーズが充填されたビーズミルを円滑に起動させることである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、ステータと該ステータ内にシャフトが上下方向に延びるように設けられた攪拌ロータとを備え、該ステータ内の有効分散室空間に平均粒径０．１ｍｍ以下の微小ビーズが７０容量％以上充填されたビーズミルを起動する方法であって、
上記ステータの下部には、該ステータ内に設けられた上記攪拌ロータの上記シャフトの位置よりも外側に位置する液体供給口を含む複数の液体供給口が設けられており、
上記複数の液体供給口から上記ステータ内に液体を供給して上記微小ビーズを浮遊させ、該微小ビーズが浮遊している間に、上記攪拌ロータを回転駆動させるものである。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、ステータ内に設けられた攪拌ロータのシャフトの位置よりも外側に位置する液体供給口を含む複数の液体供給口からステータ内に液体を供給するので、パッキングしているビーズを多面的に崩し、またステータ内壁とビーズとの摩擦抵抗力を低減できることから、微小ビーズが充填されたビーズミルを円滑に起動させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】実施形態に係る縦型ビーズミルの（ａ）縦断面図及び（ｂ）横断面図である。
【図２】（ａ）〜（ｆ）はそれぞれ実施例１〜６の水供給態様を示す説明図である。
【図３】（ａ）〜（ｆ）はそれぞれ比較例１〜６の水供給態様を示す説明図である。
【図４】（ａ）は実施例１及び（ｂ）は比較例１のそれぞれの起動負荷動力の経時的変化を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、実施形態について説明する。
【００１２】
（縦型ビーズミル）
図１（ａ）及び（ｂ）は、本実施形態に係る連続式の縦型ビーズミル１０の一例を示す。この縦型ビーズミル１０は、スラリーを流通させることにより、それに含まれる粒子を粉砕乃至解砕して分散させた分散液、例えばインクジェット記録用水系インクに好適に使用しうる水系の顔料分散液を製造するために用いられるものである。
【００１３】
本実施形態に係る縦型ビーズミル１０は、ステータ１１と攪拌ロータ１２とを備えている。
【００１４】
ステータ１１は、中空の縦長円柱状に形成されている。ステータ１１には、下部に各々がボール弁等の開閉機構を有する複数のスラリー供給孔１３（液体供給口）が設けられている。なお、ステータ１１の下部とは、ステータ１１の内部空間の高さの４分の１の高さまでの部分である。また、ステータ１１には、上面部に軸受け孔１４が形成されている。ステータ１１は、例えば、小型のもので、内部空間の高さＨが０．１５〜０．２５ｍ、内径Ｄが０．０６〜０．０９ｍ、断面積Ｓが０．００２〜０．００７ｍ２、及び容積が０．０００４〜０．００２０ｍ３であり、中型のもので、内部空間の高さＨが０．３〜０．６ｍ、内径Ｄが０．１５〜０．２０ｍ、断面積Ｓが０．０１５〜０．０３５ｍ２、及び容積が０．００５０〜０．０２０ｍ３であり、大型のもので、内部空間の高さＨが０．５〜１．０ｍ、内径Ｄが０．２５〜０．３０ｍ、断面積Ｓが０．０４〜０．１０ｍ２、及び容積が０．０２０〜０．０７０ｍ３である。ここで、本出願において、「縦型のビーズミル」とは、ステータ１１内部空間の内径に対する高さの比（Ｈ／Ｄ）が１より大きいビーズミルをいう。
【００１５】
攪拌ロータ１２は、シャフト１５を有し、そのシャフト１５がステータ１１の軸受け孔１４に軸回転可能に挿通され軸受けされている。なお、シャフト１５とステータ１１との間にはシール構造が設けられている。
【００１６】
攪拌ロータ１２は、シャフト１５のステータ１１外に露出した部分にプーリ１６が外嵌めされている。プーリ１６には、図示しない駆動モータとの間で駆動ベルトが巻き掛けられている。駆動モータは図示しない制御部に電気的に接続されている。なお、縦型ビーズミル１０には、その構造上の特性から、その他の横型ビーズミルやアニュラー型ビーズミルよりも攪拌ロータ１２を回転駆動させるときの負荷が大きく、そのため同容量の横型ビーズミルやアニュラー型ビーズミルと比較すると、一般的には２倍近いハイパワーの駆動モータが取り付けられている。
【００１７】
攪拌ロータ１２は、シャフト１５の上面からステータ１１に挿入された部分の上部まで軸方向に延びるように縦孔１５ａが形成されていると共に、その縦孔１５ａに連続して側面に貫通してステータ１１内に露出するように横孔１５ｂが形成されている。シャフト１５には、ステータ１１内において、横孔１５ｂを挟むように間隔をおいて一対のディスク１７ａが外嵌め固定されていると共に、その一対のディスク１７ａの間には、各々がその一対のディスク１７ａを連結する複数のブレード１７ｂが周方向に沿って間隔をおいて設けられている。そして、これらの一対のディスク１７ａ及び複数のブレード１７ｂによりセパレータ１７が構成されている。
【００１８】
攪拌ロータ１２は、ステータ１１内において、シャフト１５のセパレータ１７より下方部分に複数の環状部材１８が連なるように挿通されて外嵌め固定されている。各環状部材１８には、各々、外向きに突出した一対の攪拌ロッド１８ａが直線をなすように配置されて設けられている。複数の環状部材は、連続する２部材の攪拌ロッド１８ａが平面視で９０°の角度をなすように交互に配置されている。
【００１９】
ステータ１１の内部空間は、セパレータ１７の下側のディスク１７ａの下面よりも上側がセパレータ空間１１ａに構成され、下側が分散室空間１１ｂに構成されている。分散室空間１１ｂから攪拌ロータ１２の体積を排除した有効分散室空間容積Ｖ０は、例えば、小型のもので０．０００２〜０．００１０ｍ３であり、中型のもので０．００３０〜０．０１２０ｍ３であり、大型のもので０．０１５〜０．０４０ｍ３である。
【００２０】
ステータ１１の下部に設けられた複数のスラリー供給孔１３は、図１（ｂ）に示すもののようにステータ１１の底部に設けられていてもよく、また、ステータ１１の側壁に設けられていてもよく、さらに、それらが組み合わせられていてもよい。複数のスラリー供給孔１３は、大きさが同一であってもよく、また、大きさが相互に異なっていてもよく、例えば孔径が１〜５０ｍｍである。スラリー供給孔１３の数は１０個以下であることが好ましく、設備の負荷や操作性の観点からは２〜５個であることがより好ましい。
【００２１】
複数のスラリー供給孔１３は、ステータ１１内に設けられた攪拌ロータ１２のシャフト１５の位置よりも外側に位置するスラリー供給孔１３を含む。図１（ｂ）に示すものでは、複数のスラリー供給孔１３は、シャフト１５の位置よりも外側に位置する周方向に等間隔で設けられた４つのスラリー供給孔１３とシャフト１５の位置に位置する中央の１つのスラリー供給孔１３とで構成されている。但し、特にこれに限定されるものではなく、シャフト１５の位置よりも外側に位置する少なくとも１つのスラリー供給孔１３を含んでいればよく、例えば、複数のスラリー供給孔１３がシャフト１５の位置よりも外側に位置する１つのスラリー供給孔１３とシャフト１５の位置に位置する１つのスラリー供給孔１３との一対で構成されていてもよく、また、複数のスラリー供給孔１３がシャフト１５の位置よりも外側に位置するスラリー供給孔１３のみで構成されていてもよい。複数のスラリー供給孔１３がシャフト１５の位置よりも外側に位置する１つのスラリー供給孔１３とシャフト１５の位置に位置する１つのスラリー供給孔１３とを含む場合、前者が後者よりも孔径が大きくてもよく、また、後者が前者よりも孔径が大きくてもよい。
【００２２】
攪拌ロータ１２のシャフト１５の位置よりも外側に位置する少なくとも１つのスラリー供給孔１３は、ステータ１１の底部におけるステータ１１の側壁近傍に設けられていてもよい。ここで、ステータ１１の底部におけるステータ１１の側壁近傍について、具体的には、ステータ１１の中心からスラリー供給孔１３の中心までの距離が、ステータ１１の中心からスラリー供給孔１３の中心を通って側壁までの距離の５０％以上である位置にスラリー供給孔１３の中心が位置していることが好ましく、７０％以上である位置にスラリー供給孔１３の中心が位置していることがより好ましい。
【００２３】
ステータ１１の内部空間における分散室空間１１ｂには図示しない微小ビーズが充填されている。
【００２４】
微小ビーズは、例えば、スチール、クロム合金などの高硬度金属、アルミナ、ジルコニア、ジルコン、チタニアなどの高硬度セラミックス、ガラス等で形成されている。微小ビーズは、これらのうち比重が大きいジルコニアで形成されたものが好ましい。
【００２５】
微小ビーズは、一般的には個々が球状に形成されており、平均粒径が０．１ｍｍ以下であり、０．０９〜０．０１ｍｍであることが好ましく、０．０８〜０．０２ｍｍであることがより好ましい。ここで、微小ビーズの平均粒径は画像解析等により測定することができる。
【００２６】
微小ビーズの充填率は、有効分散室空間容積Ｖ０に対して７０容量％以上であり、操作安定性の観点から１００容量％以下であることが好ましい。ここで、微小ビーズの充填率とは、有効分散室空間容積Ｖ０に対する微小ビーズの見かけ容積の割合をいう。
【００２７】
この縦型ビーズミル１０は、ステータ１１のスラリー供給孔１３がスラリー供給管に接続されると共に、攪拌ロータ１２のシャフト１５の上端がロータリージョイントを介して分散液回収管に接続されて用いられる。
【００２８】
そして、駆動モータを稼働させて攪拌ロータ１２を回転させると共にスラリー供給管を介してスラリー供給孔１３からステータ１１内に連続的にスラリーを供給することにより、攪拌ロータ１２の攪拌部材１８によって攪拌される微小ビーズによって微小ビーズ間を流通するスラリーに含まれる粒子がを粉砕乃至解砕されて分散液が生成することとなる。
【００２９】
ステータ１１内のセパレータ空間１１ａまで達した分散液は、回転する攪拌ロータ１２のセパレータ１７を介し、シャフト１５の横孔１５ｂ及び縦孔１５ａを流通して分散液回収管に回収されることとなる。このとき、分散液に微小ビーズが含まれていても、セパレータ１７により作用する遠心力により微小ビーズがセパレータ１７の外側に飛ばされるため、微小ビーズのステータ１１外への漏洩が防止される。
【００３０】
（縦型ビーズミルの起動方法）
近年、微小ビーズを充填したビーズミルを用いて有機顔料や無機顔料或いは無機酸化物などを対象としてトップダウン方式により粉砕乃至解砕して超微粒子やナノ粒子を製造する研究が盛んに行われている。
【００３１】
例えば、微小ビーズを充填したビーズミルを用いてインクジェット用顔料分散液を製造した場合、ビーズ数が非常に多いため、微小ビーズ同士の衝突やずり頻度が非常に高く、高速で粒子の微細化を図ることができ、また、ビーズ１個の質量が非常に小さいため、その運動エネルギーも小さく、過剰なエネルギーが粒子に付与されないので粒子の再凝集などの過分散現象が起きにくい、といったメリットがある。そして、その結果、分散安定性に優れたインクジェット用インクが得られ、プリンターの信頼性を向上させることができると共に、光沢性能の優れた印字物を得ることができる。
【００３２】
このように微小ビーズを充填したビーズミルは、超微粒子やナノ粒子を製造するのに有用な装置である一方、その取り扱いにおいては非常に大きな課題を有する。それはビーズミルを正常に起動できないという問題である。
【００３３】
従来の経験則によれば、ビーズが微小化すれば、それに伴って起動負荷も低くなる。しかしながら、ビーズの粒径がさらに微小化すると、逆にその負荷は大きく上昇し、攪拌ロータを回転駆動させることが困難となる。この現象は、大型のビーズミルほど顕著であり、ビーズの微小化に伴ってビーズの接点数が飛躍的に増え、また、ビーズが高密度に充填され、非常に強いパッキング性が発現することが原因であると考えられる。さらに、ビーズにスラリーの成分が付着して摩擦抵抗の因子になることも一因であると考えられる。
【００３４】
攪拌ロータの駆動系の設計においては、攪拌ロータに起動に必要なトルクが与えられるように、駆動モータ及び攪拌ロータに取り付けたプーリの外径比を考慮して駆動モータが選定される。そして、通常、定常運転時では攪拌ロータを駆動するのに必要なトルクは小さいため、一般的には低減トルクモータが選定されるが、微小ビーズを用いることによる起動負荷を考慮して定トルクモータを選定したとしても、微小ビーズによるパッキング性の強さはそれをも上回るときがある。
【００３５】
また、駆動モータは起動時、機械保護の観点から低出力側で使用するのが好ましいが、高出力側で使用した場合には、攪拌ロータからパッキングした微小ビーズを介してステータに力が伝わり、ステータに回転力が作用することがある。さらに、瞬間的に攪拌ロータに破壊強度以上の力が作用することも想定される。
【００３６】
そこで、本実施形態に係る縦型ビーズミル１０の起動方法では、複数のスラリー供給孔１３からステータ１１内に液体を供給して微小ビーズを浮遊させ、微小ビーズが浮遊している間に、攪拌ロータ１２を回転駆動させる。
【００３７】
縦型ビーズミル１０に供給される液体は、パッキングしている微小ビーズ下層から上方に向かって微小ビーズの間隙を流れ、非常に強い抵抗を受けながら、微小ビーズの上層部の一部から主流となる流れを形成する。そして、パッキングしていた微小ビーズは、液体の流体抵抗を受け、その上層部側から徐々に浮遊・上昇し始め、見掛けのビーズ密度、つまり、パッキング性が低下する。また、特に攪拌ロータ１２のシャフト１５の位置よりも外側に位置するスラリー供給孔１３からの液体供給により、微小ビーズとステータ１１の内壁との間に作用する摩擦抵抗力が有効に崩され、起動負荷が低減できる。これにより、攪拌ロータ１２を容易に回転駆動でき、縦型ビーズミル１０を円滑に起動させることができる。
【００３８】
この縦型ビーズミル１０の起動方法は、縦型ビーズミル１０を停止させてから１０分以上経過した後に縦型ビーズミル１０を起動させる場合のように、微小ビーズのパッキング性が高まった状態において特に有効である。また、この縦型ビーズミル１０の起動方法は、ステータ１１内の有効分散室空間容積が０．０００５ｍ３以上であって微小ビーズのパッキング性が強く現れる場合において特に有効である。
【００３９】
ステータ１１内への液体供給は、複数のスラリー供給孔１３から同時に行ってもよく、また、複数のスラリー供給孔１３のそれぞれから順次行ってもよい。複数のスラリー供給孔１３のそれぞれから順次液体を供給する場合、一旦開いたスラリー供給孔１３を閉じずに順次スラリー供給孔１３を開いていってもよく、また、一旦開いたスラリー供給孔１３を閉じて順次スラリー供給孔１３を開いてもよい。攪拌ロータ１２のシャフト１５の位置よりも外側に位置するスラリー供給孔１３とそれ以外のスラリー供給孔１３を有する場合、前者からの液体供給を行った後に後者からの液体供給を行ってもよく、また、その逆であってもよく、さらに、それらをランダムに組み合わせてもよい。
【００４０】
ビーズミルが起動できない現象が生じた際には、往々にして前記したボール弁等の開閉機構を有するスラリー供給孔１３も閉塞することがあり、それによって例えばポンプ圧が設定圧力以上となって液体を容易にステータ１１内に供給することができなくなる。このような場合、給液操作を繰り返し徐々にスラリー供給孔内の閉塞を崩していく必要がある。また、著しい場合には、スラリー供給管を取り外しボールを強制的に突き上げる操作等も行わなければならない。さらに、供給管の復旧後には配管内に少なからずガス（空気）が溜まることから、ステータ内にガスを送り込むことになり、体積の収縮が起こるガスの影響で縦孔１５ａからビーズを漏洩させてしまう危険性もある。スラリー供給孔を1箇所ではなく複数箇所設けることでパッキングしているビーズを多面的に崩すメリットのほか、閉塞度合いによっては上記した煩雑な操作を行うリスクを分散化できるメリットもある。
【００４１】
ステータ１１内への液体供給は、下記式（１）で表されるステータ断面基準の液平均空塔速度ｖが０．２×１０−３ｍ／ｓ以上となるように行うことが好ましく、設備負荷の観点から、３．５×１０−３ｍ／ｓ以下となるように行うことが好ましい。この縦型ビーズミル１０の起動方法では、液平均空塔速度ｖが０．２×１０−３〜０．５×１０−３ｍ／ｓという低い値であっても十分に円滑な起動が可能である。なお、この範囲の液平均空塔速度ｖは、静止流体中における１個の球形粒子から計算されるストークスの沈降速度と比べると相対的に小さな値であり、パッキング現象により少なくとも数個〜数十個の単位で１次、２次凝集体が形成していると考えられる。
【００４２】
【数１】
【００４３】
ステータ１１内への液体供給は、下記式（２）で表される液押し比率θが０．１以上となるように行うことが好ましく、微小ビーズの充填率やそのパッキング性の強さ、或いは、液体の粘度にもよるが、０．１〜０．５となるように行うことがより好ましい。
【００４４】
【数２】
【００４５】
ステータ１１内への液体供給は、連続して行ってもよく、また、断続的に行ってもよい。後者の場合、例えば、液押し比率θが０．１の液量を５回に分けて合計の液押し比率θが０．５となるようにしてもよい。また、液体供給のインターバルを１０分以内とすることが好ましく、５分以内とすることがより好ましい。
【００４６】
単位時間当たりの総液体供給量Ｑは、例えば、縦型ビーズミル１０が小型のもので１．０×１０−６〜２３．０×１０−６ｍ３／ｓであり、中型のもので７．０×１０−６〜１００．０×１０−６ｍ３／ｓであり、大型のもので１８．０×１０−６〜２５０．０×１０−６ｍ３／ｓである。
【００４７】
液供給時間ｔは、例えば、縦型ビーズミル１０が小型のもので３〜１８０ｓであり、中型のもので５〜４３０ｓであり、大型のもので８〜６６０ｓである。なお、液供給時間ｔは、液供給開始から攪拌ロータ１２を回転駆動させるまでの時間であり、断続的に液供給を行う場合における液供給されない時間は除かれる。
【００４８】
ステータ１１内に供給する液体は、分散液を製造する場合には、粉砕乃至解砕する対象の粒子を含むスラリーである。例えば、インクジェット記録用水系インクに好適に使用しうる水系の顔料分散液を製造する際にステータ１１内に供給するスラリーは、顔料、水不溶性ポリマーなどの分散剤、中和剤、分散媒としての水や有機溶剤を含有する。また、ステータ１１内に供給する液体は、例えば、洗浄する場合には、水や洗剤を含む水溶液や有機溶剤である。ステータ１１内に供給する液体は、ビーズの浮遊性を考慮すると流体抵抗が大きく、その速度を高めるという観点から、操作性を低下させない程度に少しでも粘度は高い方が好ましい。具体的には、ステータ１１内に供給する液体の粘度は０．５〜１００ｍＰａ・ｓであることが好ましい。
【００４９】
攪拌ロータ１２を回転駆動させる際に攪拌ロータ１２に与えるトルクは、例えば、縦型ビーズミル１０が小型のもので１０〜２０Ｎ・ｍであり、中型のもので５０〜１２０Ｎ・ｍであり、大型のもので２００〜４５０Ｎ・ｍである。
【００５０】
なお、スラリーから分散液を製造し、縦型ビーズミル１０を停止する際には、まず、スラリーの供給を停止させた後、攪拌ロータ１２の回転駆動を停止させる。そして、ステータ１１内の微小ビーズは沈降して静置状態となる。このとき、ステータ１１内にスラリーが残留することとなるが、スラリーがチクソトロピー性を有するような場合には、ステータ１１内のスラリーを水や有機溶媒に置換することが好ましい。一方、スラリーがチクソトロピー性や増粘性を有さない場合には、生産性や操作性の観点からスラリーが残留したままにすることが好ましい。また、次回の起動をより容易にする観点からは、ステータ１１内を洗浄する洗浄操作を行ってもよい。
【００５１】
本実施形態に係る縦型ビーズミル１０の起動方法は、縦型ビーズミル１０にスラリーを流通させることにより、例えばインクジェット記録用水系インク等の水系の顔料分散液を製造する際に有用である。なお、ビーズミル１０の起動の後の顔料分散液の製造の際には、複数のスラリー供給孔１３からステータ１１内にスラリーを供給してもよく、また、複数のスラリー供給孔１３のいずれか１つ（例えば、攪拌ロータ１２のシャフト１５の位置よりも外側に位置するスラリー供給孔１３又はシャフト１５の位置に位置する中央の１つのスラリー供給孔１３）からステータ１１内にスラリーを供給してもよい。
【００５２】
かかるスラリーは、例えば、顔料、分散剤、中和剤、分散媒として水及び／又は有機溶剤を含有する。
【００５３】
スラリーは、生産性や粘度の適正化の観点から、不揮発成分率が５〜５０質量％であることが好ましく、８〜４０質量％であることがより好ましい。なお、「不揮発成分率」は、次式
不揮発成分率（質量％）＝〔（塩生成基を有する水不溶性ポリマー、中和剤及び顔料の合計質量）／（予備混合液又は予備分散液の質量）〕×１００
に基づいて算出される値である。
【００５４】
スラリーは、縦型ビーズミル１０からの微小ビーズの漏洩を防止する等の観点から、粘度が１００ｍＰａ・ｓ以下であることが好ましく、５０ｍＰａ・ｓ以下であることがより好ましく、２０ｍＰａ・ｓ以下であることがさらに好ましい。粘度調整方法としては、前記不揮発成分率の調整の他、有機溶剤／水の質量比率の調整が挙げられる。後者の場合、有機溶剤／水の質量比率を０．１〜０．９とすることが好ましく、０．１５〜０．８とすることがより好ましい。
【００５５】
スラリーに含まれる顔料としては、有機顔料及び無機顔料、並びに必要に応じてこれらと併用される体質顔料が挙げられる。
【００５６】
有機顔料としては、例えば、アゾ顔料、ジアゾ顔料、フタロシアニン顔料、キナクリドン顔料、イソインドリノン顔料、ジオキサジン顔料、ペリレン顔料、ペリノン顔料、チオインジゴ顔料、アントラキノン顔料、キノフタロン顔料等が挙げられる。
【００５７】
無機顔料としては、例えば、カーボンブラック、金属酸化物、金属硫化物、金属塩化物等が挙げられる。これらのうち、特に黒色水系インクの場合にはカーボンブラックが好ましい。カーボンブラックとしては、ファーネスブラック、サーマルランプブラック、アセチレンブラック、チャンネルブラック等が挙げられる。
【００５８】
体質顔料としては、例えば、シリカ、炭酸カルシウム、タルク等が挙げられる。
【００５９】
顔料は、いわゆる自己分散型顔料であってもよい。ここで、自己分散型顔料とは、アニオン性親水基又はカチオン性親水基の１種以上が直接又は他の原子団を介して顔料表面に結合し、界面活性剤や樹脂を用いることなく水系媒体に分散可能である顔料を意味する。
【００６０】
スラリーに含まれる分散剤としては、低分子量のアニオン系分散剤及びカチオン系分散剤、両性の低分子分散剤（界面活性剤等）、並びに高分子分散剤等が挙げられる。これらのうち、インクジェット記録用水系インクに用いる水系顔料分散体を製造する場合には、高分子分散剤が好ましく、印字濃度、保存安定性、定着性などの観点から、特に水不溶性ポリマーが好ましい。ここで、本出願において、「水不溶性ポリマー」とは、１０５℃で２時間乾燥させた後、２５℃の水１００ｇに溶解させたときに、その溶解量が１０ｇ以下であるポリマーをいう。なお、溶解量は、水不溶性ポリマーが塩生成基を有する場合は、その種類に応じて、水不溶性ポリマーの塩生成基を酢酸又は水酸化ナトリウムで１００％中和したときの溶解量である。
【００６１】
水不溶性ポリマーとしては、例えば、水不溶性ビニルポリマー、水不溶性エステル系ポリマー、水不溶性ウレタン系ポリマー等が挙げられる。これらのうち水不溶性ビニル系ポリマーが好ましい。
【００６２】
水不溶性ビニル系ポリマーは、主鎖が少なくとも塩生成基含有モノマー〔（ａ）成分〕由来の構成単位と、芳香環含有（メタ）アクリレートモノマー〔（ｂ）成分〕由来の構成単位とを含むポリマー鎖であり、側鎖が少なくとも疎水性モノマー〔（ｃ）成分〕由来の構成単位を含むポリマー鎖であるものが好ましい。
【００６３】
（ａ）成分としては、例えば、アニオン性モノマー、カチオン性モノマーが挙げられ、これらのうちアニオン性モノマーが好ましい。
【００６４】
アニオン性モノマーとしては、例えば、不飽和カルボン酸モノマー、不飽和スルホン酸モノマー、及び不飽和リン酸モノマーからなる群より選ばれた一種以上が挙げられる。
【００６５】
不飽和カルボン酸モノマーとしては、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、シトラコン酸、２−メタクリロイルオキシメチルコハク酸等が挙げられる。
【００６６】
不飽和スルホン酸モノマーとしては、例えば、スチレンスルホン酸、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸、３−スルホプロピル（メタ）アクリル酸エステル、ビス−（３−スルホプロピル）−イタコネート等が挙げられる。
【００６７】
不飽和リン酸モノマーとしては、例えば、ビニルホスホン酸、ビニルホスフェート、ビス（メタクリロキシエチル）ホスフェート、ジフェニル−２−アクリロイロキシエチルホスフェート、ジフェニル−２−メタクリロイロキシエチルホスフェート、ジブチル−２−アクリロイロキシエチルホスフェート等が挙げられる。
【００６８】
これらのアニオン性モノマーのうち、インク粘度、吐出性等の観点から、不飽和カルボン酸モノマーが好ましく、アクリル酸及びメタクリル酸がより好ましい。なお、本出願において、「（メタ）アクリレート」とは、「アクリレート」、「メタクリレート」又はそれらの混合物を意味する。
【００６９】
塩生成基含有モノマーは、単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００７０】
（ｂ）成分としては、例えば、ベンジル（メタ）アクリレート、フェニル（メタ）アクリレート、２−フェニルエチル（メタ）アクリレート、フェノキシエチル（メタ）アクリレート、１-ナフタリルアクリレート、２-ナフタリル（メタ）アクリレート、フタルイミドメチル（メタ）アクリレート、ｐ-ニトロフェニル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシ−３−フェノキシプロピル（メタ）アクリレート、２−メタクリロイロキシエチル−２−ヒドロキシプロピルフタレート、２−アクリロイロキシエチルフタレート等が挙げられる。これらのうちベンジル（メタ）アクリレートが好ましい。
【００７１】
芳香環含有（メタ）アクリレートモノマーは、単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００７２】
（ｃ）成分としては、例えば、ビニル系モノマーが挙げられ、特にスチレン系モノマーが好ましい。
【００７３】
スチレン系モノマーとしては、例えば、スチレン、α-メチルスチレン、ビニルトルエン等が挙げられ、これらのうちスチレンが好ましい。スチレン系モノマー由来の構成単位を含む側鎖は、片末端に重合性官能基を有するスチレン系マクロマー（以下、スチレン系マクロマーという）を共重合することにより得ることができる。スチレン系マクロマーは、保存安定性を高める観点から、数平均分子量が１０００〜１００００であることが好ましく、２０００〜８０００であることがより好ましい。
【００７４】
側鎖中における（ｃ）成分由来の構成単位は、印字濃度を向上させる等の観点から、含有量が６０質量％以上であることが好ましく、７０質量％以上であることがより好ましく、９０質量％以上であることがさらに好ましい。
【００７５】
また、主鎖は、保存安定性、印字濃度等を向上させる観点から、炭素数１〜２２のアルキル基を有する（メタ）アクリレート〔（d-1）成分〕や下記式（Ａ）で表されるモノマー〔（d-2）成分〕由来の構成単位を含有していてもよい。
【００７６】
ＣＨ２＝Ｃ（Ｒ３）−Ｒ４ （Ａ）
（式中、Ｒ３ は水素原子又は炭素数１〜５のアルキル基、Ｒ４は炭素数６〜２２の芳香環含有炭化水素基を示す。）
（d-1）成分由来の構成単位としては、例えば、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、（イソ）プロピル（メタ）アクリレート、（イソ又はターシャリー）ブチル（メタ）アクリレート、２-エチルヘキシル（メタ）アクリレート、（イソ）オクチル（メタ）アクリレート、（イソ）デシル（メタ）アクリレート、（イソ）ドデシル（メタ）アクリレート、（イソ）ステアリル（メタ）アクリレート、ベへニル（メタ）アクリレート等が挙げられる。なお、本出願において、「（イソ又はターシャリー）」及び「（イソ）」は、「イソ」又は「ターシャリー」で表される枝分かれ構造が存在している場合と存在しない場合、すなわち「ノルマル」の両者を含む。
【００７７】
（d-2）成分は、Ｒ３が水素原子又はメチル基であることが好ましく、式（Ａ）で表されるモノマーとしては、例えば、スチレン、ビニルナフタレン、α―メチルスチレン、ビニルトルエン、エチルビニルベンゼン、４-ビニルビフェニル、及び１，１-ジフェニルエチレン等が挙げられる。
【００７８】
さらに、主鎖は、光沢性、吐出安定性等を向上させる観点から、ノニオン性（メタ）アクリレート系モノマー〔（ｅ）成分〕由来の構成単位を含有していてもよい。
【００７９】
（ｅ）成分としては、例えば、ポリオキシプロピレンモノメタクリレート、ヒドロキシエチルメタクリレート、メトキシポリエチレングリコールモノ（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコールモノ（メタ）アクリレート、メトキシポリプロピレングリコールモノ（メタ）アクリレート、ポリプロピレングリコールモノ（メタ）アクリレート、エチレングリコール・プロピレングリコール（メタ）アクリレート、フェノールポリエチレングリコール・ポリプロピレングリコールメタクリレート、ポリ（エチレングリコール・プロピレングリコール）モノ（メタ）アクリレート、オクトキシポリエチレングリコール・ポリプロピレングリコールモノ（メタ）アクリレート等が挙げられる。
【００８０】
ノニオン性のモノマーは、単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００８１】
主鎖は、（ａ）成分（未中和量として計算する。以下同じ）由来の構成単位と（ｂ）成分由来の構成単位との質量比［（ａ）成分由来の構成単位の含有量／（ｂ）成分由来の構成単位の含有量］は、印字した際の光沢性、耐擦過性等を向上させる観点から、１／１〜１／２０であることが好ましく、１／１．５〜１／１５であることがより好ましく、１／２〜１／１０であることがさらに好ましい。
【００８２】
また、主鎖と側鎖との質量比［主鎖／側鎖］は、印字濃度、光沢性、耐擦過性等の観点から、１／１〜２０／１であることが好ましく、３／２〜１５／１であることがより好ましく、２／１〜１０／１であることがさらに好ましい。
【００８３】
水不溶性ポリマーは、顔料の分散安定性、耐水性、吐出性等の観点から、重量平均分子量（Ｍｗ）が９００００〜４０００００であることが好ましく、１２００００〜３５００００であることがより好ましい。なお、水不溶性ポリマーの重量平均分子量は、６０ミリモル／Ｌのリン酸及び５０ミリモル／Ｌのリチウムブロマイドをそれぞれ溶解したジメチルホルムアミドを用いたゲルクロマトグラフィー法により、標準物質としてポリスチレンを用いて測定することができる。
【００８４】
水不溶性ポリマーは、分散安定性の観点から、酸価が３０（ＫＯＨｍｇ/ｇ）以上であることが好ましく、４０（ＫＯＨｍｇ/ｇ）以上であることがより好ましく、また、高印字濃度を発現する観点から、２００（ＫＯＨｍｇ/ｇ）以下であることが好ましく、１５０（ＫＯＨｍｇ/ｇ）以下であることがより好ましい。なお、酸価やアミン価は、水不溶性ポリマーの構成単位から算出することができるが、適当な溶剤（例えばメチルエチルケトン）にポリマーを溶解して滴定する方法を用いて求めることもできる。
【００８５】
水不溶性ポリマーは、塊状重合法、溶液重合法、懸濁重合法、乳化重合法等の公知の重合法により、モノマー混合物を共重合させることによって製造することができる。これらの重合法のうちでは溶液重合法で製造することが好ましい。
【００８６】
溶液重合法の場合、溶媒として有機溶媒を用いることが好ましい。また、溶媒は、水混和性を有する有機溶媒と水とを混合したものであってもよい。
【００８７】
有機溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、プロパノールなどの炭素数１〜３の脂肪族アルコール；アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンなどのケトン類；酢酸エチルなどのエステル類等が挙げられる。これらのうち、メタノール、エタノール、アセトン、メチルエチルケトン、及びこれらのうちの１種以上と水との混合溶媒が好ましい。
【００８８】
また、水不溶性ポリマーは、（ａ）成分である塩生成基含有モノマー由来の塩生成基を後述する中和剤により中和して用いる。このとき、塩生成基の中和度は１０〜２００％であることが好ましく、２０〜１５０％であることがより好ましく、３０〜１００％であることがさらに好ましい。後述のスラリーの予備分散時に過剰に中和した場合、濃縮工程において除去可能な中和剤を使用することにより中和度の調整を行うこともできる。
【００８９】
中和度は、塩生成基がアニオン性基である場合、次式
｛［中和剤の質量（ｇ）／中和剤の当量］／［ポリマーの酸価 (ＫＯＨｍｇ/ｇ)×ポリマーの質量（ｇ）／(５６×１０００)］｝×１００
によって算出することができる。
【００９０】
また、中和度は、塩生成基がカチオン性基である場合、次式
{［中和剤の質量（ｇ）／中和剤の当量］／［ポリマーのアミン価 (ＨＣＬｍｇ/ｇ)×ポリマーの質量（ｇ）／(３６.５×１０００)］}×１００
によって算出することができる。
【００９１】
スラリーに含まれる中和剤としては、水不溶性ポリマー中の塩生成基の種類に応じた酸又は塩基が挙げられ、具体的には、例えば、塩酸、酢酸、プロピオン酸、リン酸、硫酸、乳酸、コハク酸、グリコール酸、グルコン酸、グリセリン酸等の酸、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリメチルアミン、トリエタノールアミン等の塩基が挙げられる。
【００９２】
中和剤の含有量は、最終的に得られる液性が中性、例えば、ｐＨが４．５〜１０となる量であることが好ましい。特に水不溶性ポリマーの塩生成基がアニオン性の場合には、ｐＨが７〜１０となる量であることが好ましい。
【００９３】
スラリーに含まれる有機溶媒としては、例えば、アルコール系溶媒、ケトン系溶媒、エーテル系溶媒、芳香族炭化水素系溶媒、脂肪族炭化水素系溶媒、ハロゲン化脂肪族炭化水素系溶媒等が挙げられる。有機溶媒は、分散剤が水不溶性ポリマーである場合には、水１００ｇに対する溶解度が２０℃において５〜４０質量％であるものが好ましく、１０〜３０質量％であるものがより好ましい。
【００９４】
アルコール系溶媒としては、例えば、１−ブタノール（水１００ｇに対する溶解度が２０℃において７．８質量％。浅原照三編「溶剤ハンドブック」（講談社、１９７６年発行）による。以下同じ。）、２−ブタノール（水１００ｇに対する溶解度が２０℃において１２．５質量％）等が挙げられる。
【００９５】
ケトン系溶媒としては、例えば、メチルエチルケトン（水１００ｇに対する溶解度が２０℃において２２．６質量％）等が挙げられる。
【００９６】
これらの有機溶媒のうち、安全性や後処理における溶媒除去の操作性の観点から、メチルエチルケトンが好ましい。有機溶媒は、単独で又は２種以上を混合して用いることができる。
【００９７】
スラリーを製造する場合、縦型ビーズミル１０にて分散処理する前に、有機溶媒に分散剤（例えば水不溶性ポリマー）を溶解させ、撹拌下、中和剤及び水を仕込んで水中油型（Ｏ／Ｗ型）乳化物とし、これに顔料を仕込んで混合又は分散する予備的混合又は予備分散を行うことが好ましい。また、別の方法としては、有機溶媒に分散剤（例えば水不溶性ポリマー）、中和剤、及び顔料を仕込み、撹拌下、水を滴下しながら予備的混合又は予備分散を行ってもよい。
【００９８】
しかる後に、水不溶性ポリマーの分散剤を含むスラリーを縦型ビーズミル１０に流通させ、分散を行った場合、微小ビーズの表面は比較的疎水的であるので、水不溶性ポリマーの一部が微小ビーズの表面に付着し、新品未使用の微小ビーズ、或いは活性剤や水溶性分散剤等を含むスラリーを流通させた後の微小ビーズに比べると、格段にそのすべり性が低く、且つビーズ同士の摩擦抵抗が非常に大きくなる。その結果、スラリーを縦型ビーズミル１０に流通させ、縦型ビーズミル１０を停止させた後の微小ビーズによるパッキング性は極めて著しいものとなる。
【００９９】
従って、本実施形態に係る縦型ビーズミル１０の起動方法は、縦型ビーズミル１０に液体として水不溶性ポリマーを含有するスラリーを流通させてから縦型ビーズミル１０を停止させ、しかる後に、水不溶性ポリマーが付着した微小ビーズにより著しいパッキング性を呈する縦型ビーズミル１０を起動させる場合に特に有効である。
【０１００】
（その他の実施形態）
上記実施形態では、水平バー状の攪拌部材１８としたが、特にこれに限定されるものではなく、ピン状やディスク状、円筒状の撹拌部材を有するアニュラー型ビーズミルであってもよい。
【０１０１】
また、上記実施形態では、遠心力により微小ビーズのステータ１１からの漏洩を防止するセパレータ１７の構成としたが、特にこれに限定されるものではなく、スクリーンによって微小ビーズのステータ１１からの漏洩を防止する構成であってもよく、上記実施形態のセパレータ１７にスクリーンを組み合わせた構成であってもよい。
【実施例】
【０１０２】
以下、実施例について説明する。各構成の詳細については表１にも示す。
【０１０３】
【表１】
【０１０４】
（実施例１）
微小ビーズに対応した縦型ビーズミル（寿工業社製 商品名：ウルトラ・アペックス・ミル３０型（ＵＡＭ−３０）、ステータ断面積Ｓ５．９４×１０−２（ｍ２）、有効分散室空間容積Ｖ０２５．７×１０−３（ｍ３）、定トルクモータ５５（ｋＷ）の底板部材を改良し、ステータ底部に、ステータの中心のスラリー供給孔（孔径２０ｍｍ）の他に、ステータの中心から側壁までの距離の９４％の側壁近傍の位置にスラリー供給孔（孔径１５ｍｍ）を４つ正方配置されるように形成し、それぞれにボール弁を設けると共にステータの中心のスラリー供給孔と同一の液供給源に接続した。そして、ステータ内の有効分散室空間の充填率が９０％となるように、平均粒径が５０μｍのジルコニア製、微小ビーズ（ニッカトー社製）を８３ｋｇ充填した。なお、同ビーズは１００ｈ以上のイエロー顔料分散液の製造に用いたビーズで、２４ｈ静置した。そして、攪拌ロータ周波数を１０Ｈｚに設定し、回転駆動させたがモータトリップした。
【０１０５】
次に、ステータの中心及び側壁近傍の５つのスラリー供給孔からステータ内に水を供給した。具体的には、図２（ａ）に示すように、ステータの側壁近傍の第１のスラリー供給孔を開いてステータ内に１Ｌの水を供給し、その後に第１のスラリー供給孔を閉じた。次いで、第１のスラリー供給孔の平面視で反時計回りに隣接する第２のスラリー供給孔を開いてステータ内に１Ｌの水を供給し、同じく第２のスラリー供給孔を閉じた。同様の操作により第３及び第４のスラリー供給孔からもステータ内におのおの１Ｌの水を供給し、最後にステータの中心のスラリー供給孔を開いてステータ内に１Ｌの水を供給し、合計５Ｌの水を供給した。このとき、単位時間当たりの総水供給量Ｑを５９．４×１０−６（ｍ３／ｓ）、水供給時間ｔを８４（ｓ）としたので、液平均空塔速度ｖは１．００×１０−３（ｍ／ｓ）、液押し比率θは０．１９となった。
【０１０６】
その後、撹拌ロータを同じ周波数設定１０Ｈｚで回転駆動させたところ、モータトリップすることなく縦型ビーズミルの起動を行うことができた。このとき、日置電気社製のクランプオンパワーハイテスタ３１６９（インターバル時間：０．１ｓｅｃ設定）を用い、攪拌ロータの駆動源であるモータのピーク負荷動力を測定したところ６５００Ｗであった。なお、図４（ａ）に起動負荷動力の経時的変化を示す。
【０１０７】
（比較例１）
ステータの側壁近傍の４つのスラリー供給孔を用いず、ステータの中心の１つのスラリー供給孔からステータ内に水を供給した、具体的には、図３（ａ）に示すように、ステータの中心のスラリー供給孔を開いてステータ内に５Ｌの水を供給したことを除いて実施例１と同様の操作を行ったところ、モータトリップすることなく縦型ビーズミルの起動を行うことができた。このとき、モータのピーク負荷動力を測定したところ１０８００Ｗと実施例１よりも１．５倍以上も高かった。なお、図４（ｂ）に起動負荷動力の経時的変化を示す。
【０１０８】
（実施例２）
ステータの中心及び側壁近傍の５つのスラリー供給孔からステータ内に水を供給した、具体的には、図２（ｂ）に示すように、ステータの側壁近傍の第１のスラリー供給孔を開いてステータ内に３Ｌの水を供給し、その後に第１のスラリー供給孔を閉じた。次いで、第１のスラリー供給孔の平面視で反時計回りに隣接する第２のスラリー供給孔を開いてステータ内に３Ｌの水を供給し、その後に第２のスラリー供給孔を閉じた。同様の操作により第３及び第４のスラリー供給孔からもおのおのステータ内に３Ｌの水を供給し、最後にステータの中心のスラリー供給孔を開いてステータ内に３Ｌの水を供給し、合計１５Ｌの水を供給した。以上の操作を除いて実施例１と同様の操作を行ったところ、モータトリップすることなく縦型ビーズミルの起動を行うことができた。このとき、単位時間当たりの総水供給量Ｑを５９．４×１０−６（ｍ３／ｓ）、水供給時間ｔを２５２（ｓ）としたので、液平均空塔速度ｖは１．００×１０−３（ｍ／ｓ）、液押し比率θは０．５８となった。また、実施例１と同様にモータのピーク負荷動力を測定したところ６８００Ｗであった。
【０１０９】
（比較例２）
ステータの側壁近傍の４つのスラリー供給孔を用いず、ステータの中心の１つのスラリー供給孔からステータ内に水を供給した、具体的には、図３（ｂ）に示すように、ステータの中心のスラリー供給孔を開いてステータ内に１５Ｌの水を供給したことを除いて実施例２と同様の操作を行ったところ、モータトリップすることなく縦型ビーズミルの起動を行うことができた。このとき、モータのピーク負荷動力を測定したところ９５００Ｗと実施例２よりも高かった。
【０１１０】
（実施例３）
ビーズ充填後の静置時間を４８ｈとし、図２（ｃ）に示すように、ステータの中心及び側壁近傍の５つのスラリー供給孔のそれぞれから同時にステータ内に１Ｌの水を供給し、ステータ内に合計５Ｌの水を供給したことを除いて実施例１と同様の操作を行ったところ、モータトリップすることなく縦型ビーズミルの起動を行うことができた。このとき、単位時間当たりの総水供給量Ｑを５９．４×１０−６（ｍ３／ｓ）、水供給時間ｔを８４（ｓ）としたので、液平均空塔速度ｖは１．００×１０−３（ｍ／ｓ）、液押し比率θは０．１９となった。また、実施例１と同様にモータのピーク負荷動力を測定したところ１２８００Ｗであった。
【０１１１】
（比較例３）
ステータの側壁近傍の４つのスラリー供給孔を用いず、ステータの中心の１つのスラリー供給孔からステータ内に水を供給した。具体的には、図３（ｃ）に示すように、ステータの中心のスラリー供給孔を開いてステータ内に５Ｌの水を供給したことを除いて実施例３と同様の操作を行ったところ、モータトリップすることなく縦型ビーズミルの起動を行うことができた。このとき、モータのピーク負荷動力を測定したところ１４４００Ｗと実施例３よりも高かった。
【０１１２】
（実施例４）
単位時間当たりの総水供給量Ｑを１９．４×１０−６（ｍ３／ｓ）、水供給時間ｔを２５７（ｓ）として、図２（ｄ）に示すように、ステータ内に合計５Ｌの水を供給し、液平均空塔速度ｖが０．３３×１０−３（ｍ／ｓ）、及び液押し比率θが０．１９となったことを除いて実施例１と同様の操作を行ったところ、モータトリップすることなく縦型ビーズミルの起動を行うことができた。このとき、実施例１と同様にモータのピーク負荷動力を測定したところ１７０００Ｗであった。
【０１１３】
（比較例４）
ステータの側壁近傍の４つのスラリー供給孔を用いず、ステータの中心の１つのスラリー供給孔からステータ内に水を供給した、具体的には、図３（ｄ）に示すように、ステータの中心のスラリー供給孔を開いてステータ内に５Ｌの水を供給したことを除いて実施例４と同様の操作を行ったところ、モータ負荷が大きくトリップした。このとき、モータのピーク負荷動力を測定したところ２００００Ｗであった。なお、その後、何度か撹拌ロータを回転駆動させようと試みたが、いずれの場合もモータのピーク負荷動力が２００００Ｗを超え、モータ負荷が大きくトリップした。
【０１１４】
（実施例５）
実施例１と同じ縦型ビーズミルを用いて、ビーズ充填後の静置時間を３０ｍｉｎとし、通液後、起動操作を行った。具体的には、図２（ｅ）に示すように、ステータの側壁近傍の１箇所のスラリー供給孔およびステータ中心のスラリー供給孔から順次１Ｌずつの水を供給し、ステータ内に合計２Ｌの水を供給した。このとき、単位時間当たりの総水供給量Ｑを１９．４×１０−６（ｍ３／ｓ）、水供給時間ｔを１０５（ｓ）としたので、液平均空塔速度ｖは０．３３×１０−３（ｍ／ｓ）、液押し比率θは０．０８となった。その後、撹拌ロータを周波数設定１０Ｈｚで回転駆動させたところ、モータトリップすることなく縦型ビーズミルの起動を行うことができた。このとき、実施例１と同様にモータのピーク負荷動力を測定したところ８８００Ｗであった。
【０１１５】
（実施例６）
実施例１と同じ縦型ビーズミルを用いて、ビーズ充填後の静置時間を３０ｍｉｎとし、通液後、起動操作を行った。具体的には、図２（ｆ）に示すように、２箇所のステータの側壁近傍のスラリー供給孔から順次１Ｌずつの水を供給し、ステータ内に合計２Ｌの水を供給した。このとき、単位時間当たりの総水供給量Ｑを１９．４×１０−６（ｍ３／ｓ）、水供給時間ｔを１０５（ｓ）としたので、液平均空塔速度ｖは０．３３×１０−３（ｍ／ｓ）、液押し比率θは０．０８となった。その後、撹拌ロータを周波数設定１０Ｈｚで回転駆動させたところ、モータトリップすることなく縦型ビーズミルの起動を行うことができた。このとき、実施例１と同様にモータのピーク負荷動力を測定したところ１００００Ｗであった。
【０１１６】
（比較例５）
実施例１と同じ縦型ビーズミルを用いて、ビーズ充填後の静置時間を３０ｍｉｎとし、通液後、起動操作を行った。具体的には、図３（ｅ）に示すように、ステータ中心のスラリー供給孔１箇所から２Ｌの水を供給し、ステータ内に合計２Ｌの水を供給した。このとき、単位時間当たりの総水供給量Ｑを１９．４×１０−６（ｍ３／ｓ）、水供給時間ｔを１０５（ｓ）としたので、液平均空塔速度ｖは０．３３×１０−３（ｍ／ｓ）、液押し比率θは０．０８となった。その後、撹拌ロータを周波数設定１０Ｈｚで回転駆動させたところ、モータトリップすることなく縦型ビーズミルの起動を行うことができた。このとき、実施例１と同様にモータのピーク負荷動力を測定したところ１１７００Ｗであった。
【０１１７】
（比較例６）
実施例１と同じ縦型ビーズミルを用いて、ビーズ充填後の静置時間を３０ｍｉｎとし、通液後、起動操作を行った。具体的には、図３（ｆ）に示すように、ステータの側壁近傍の１箇所のスラリー供給孔から２Ｌの水を供給し、ステータ内に合計２Ｌの水を供給した。このとき、単位時間当たりの総水供給量Ｑを１９．４×１０−６（ｍ３／ｓ）、水供給時間ｔを１０５（ｓ）としたので、液平均空塔速度ｖは０．３３×１０−３（ｍ／ｓ）、液押し比率θは０．０８となった。その後、撹拌ロータを周波数設定１０Ｈｚで回転駆動させたところ、モータトリップすることなく縦型ビーズミルの起動を行うことができた。このとき、実施例１と同様にモータのピーク負荷動力を測定したところ１１８００Ｗであった。
【産業上の利用可能性】
【０１１８】
本発明はビーズミルの起動方法について有用である。
【符号の説明】
【０１１９】
１０ 縦型ビーズミル
１１ ステータ
１１ｂ 分散室空間
１２ 攪拌ロータ
１３ スラリー供給孔（液体供給口）
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ステータと該ステータ内にシャフトが上下方向に延びるように設けられた攪拌ロータとを備え、該ステータ内の有効分散室空間に平均粒径０．１ｍｍ以下の微小ビーズが７０容量％以上充填されたビーズミルを起動する方法であって、
上記ステータの下部には、該ステータ内に設けられた上記攪拌ロータの上記シャフトの位置よりも外側に位置する液体供給口を含む複数の液体供給口が設けられており、
上記複数の液体供給口から上記ステータ内に液体を供給して上記微小ビーズを浮遊させ、該微小ビーズが浮遊している間に、上記攪拌ロータを回転駆動させるビーズミルの起動方法。
【請求項２】
上記複数の液体供給口それぞれからの上記ステータ内への液体供給を順次行う請求項１に記載されたビーズミルの起動方法。
【請求項３】
上記複数の液体供給口からの上記ステータ内への液体供給を、下記式（１）で表されるステータ断面基準の液平均空塔速度が０．２×１０−３ｍ／ｓ以上となるように行う請求項１又は２に記載されたビーズミルの起動方法。
【数１】
【請求項４】
上記複数の液体供給口の数が２〜５個である請求項１乃至３のいずれかに記載されたビーズミルの起動方法。
【請求項５】
上記ステータ内に設けられた上記攪拌ロータの上記シャフトの位置よりも外側に位置する液体供給口が該ステータの底部に設けられている請求項１乃至４のいずれかに記載されたビーズミルの起動方法。
【請求項１】
ステータと該ステータ内にシャフトが上下方向に延びるように設けられた攪拌ロータとを備え、該ステータ内の有効分散室空間に平均粒径０．１ｍｍ以下の微小ビーズが７０容量％以上充填されたビーズミルを起動する方法であって、
上記ステータの下部には、該ステータ内に設けられた上記攪拌ロータの上記シャフトの位置よりも外側に位置する液体供給口を含む複数の液体供給口が設けられており、
上記複数の液体供給口から上記ステータ内に液体を供給して上記微小ビーズを浮遊させ、該微小ビーズが浮遊している間に、上記攪拌ロータを回転駆動させるビーズミルの起動方法。
【請求項２】
上記複数の液体供給口それぞれからの上記ステータ内への液体供給を順次行う請求項１に記載されたビーズミルの起動方法。
【請求項３】
上記複数の液体供給口からの上記ステータ内への液体供給を、下記式（１）で表されるステータ断面基準の液平均空塔速度が０．２×１０−３ｍ／ｓ以上となるように行う請求項１又は２に記載されたビーズミルの起動方法。
【数１】
【請求項４】
上記複数の液体供給口の数が２〜５個である請求項１乃至３のいずれかに記載されたビーズミルの起動方法。
【請求項５】
上記ステータ内に設けられた上記攪拌ロータの上記シャフトの位置よりも外側に位置する液体供給口が該ステータの底部に設けられている請求項１乃至４のいずれかに記載されたビーズミルの起動方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２０１０−２６９２０９（Ｐ２０１０−２６９２０９Ａ）
【公開日】平成２２年１２月２日（２０１０．１２．２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−１２０７２３（Ｐ２００９−１２０７２３）
【出願日】平成２１年５月１９日（２００９．５．１９）
【出願人】（００００００９１８）花王株式会社 (8,290)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年１２月２日（２０１０．１２．２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年５月１９日（２００９．５．１９）
【出願人】（００００００９１８）花王株式会社 (8,290)
【Ｆターム（参考）】
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