リグスチリドを含む新規の組成物およびその製造のための方法
５０重量％未満のリグスチリドを含む、マルバトウキ（Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ）種由来、具体的にはマルバトウキ（Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ ｗａｌｌｉｃｈｉｉ）（センキュウ（ｃｈｕａｎｘｉｏｎｇ））由来の粗抽出物を、特定の条件下の精留に供することによって、マルバトウキ（Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ）種由来の新規の精製抽出物が得られる。
【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、マルバトウキ（Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ）種、具体的にはマルバトウキ（Ｌ．ｗａｌｌｉｃｈｉｉ）由来の成分を含む、新規の組成物、およびその製造のための方法に関する。より具体的には、本発明は、少なくとも約５０重量％のリグスチリド、ならびに５重量％以下の脂肪酸およびグリセリドを含む、マルバトウキ（Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ）種由来の精製抽出物に関する。
【０００２】
マルバトウキ（Ｌ．ｗａｌｌｉｃｈｉｉ）（センキュウ（Ｌ．Ｃｈｕａｎｘｉｏｎｇ）としても公知）等のマルバトウキ（Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ）種由来の抽出物は、伝統的な中国、日本および韓国の医療において、種々の病気、例えば頭痛、腹痛、月経障害およびリウマチ性関節痛の治療のために使用されている。例えば超臨界流体抽出法によって得られるような、市販の抽出物は、典型的には、約４０重量％まで、例えば３０〜４０重量％の、必須の生理活性成分としてのフタリド、具体的にはリグスチリド、センキュウノリド、セダノリド、３−ｎ−ブチルフタリドおよび３−ブチリデンフタリド、ならびに脂肪酸、グリセリドおよびいくらかの水を含む、暗褐色で、においの強い製品である。これらの抽出物の暗い色および強烈なにおいが、これらを、薬剤としての、特に栄養補助食品としての使用に、あまり適さなくしている。
【０００３】
本発明によると、マルバトウキ（Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ）種由来の商業的な抽出物は、その中の必須の生理活性成分、特にリグスチリドを濃縮しながら、官能特性および外観に関して改良され得ることがわかっている。
【０００４】
したがって、ある態様において、本発明は、少なくとも約５０重量％、具体的には約５０〜６０重量％のリグスチリド、ならびに５重量％以下の脂肪酸およびグリセリドを含む、マルバトウキ（Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ）種、特にマルバトウキ（Ｌ．ｗａｌｌｉｃｈｉｉ）由来の精製および濃縮抽出物に関する。具体的な実施形態において、本発明は、少なくとも約５０重量％のリグスチリド、ならびに１０重量％以下の脂肪酸およびトリグリセリドを含む、マルバトウキ（Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ）種、特にマルバトウキ（Ｌ．ｗａｌｌｉｃｈｉｉ）由来の精製および濃縮抽出物に関する。
【０００５】
別の態様において、本発明は、少なくとも約８５重量％、特に少なくとも９０重量％の、マルバトウキ（Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ）種に見られるフタリドを含む、マルバトウキ（Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ）種、特にマルバトウキ（Ｌ．ｗａｌｌｉｃｈｉｉ）由来の精製および濃縮抽出物に関する。
【０００６】
さらに別の態様において、本発明は、約５０〜６０重量％のリグスチリド、ならびに５重量％以下の脂肪酸およびグリセリドを含む、マルバトウキ（Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ）種、特にマルバトウキ（Ｌ．ｗａｌｌｉｃｈｉｉ）由来の精製および濃縮抽出物に関する。
【０００７】
本発明による好ましい精製抽出物は、５０〜６０重量％のリグスチリド、少なくとも２０重量％のセンキュウノリド、１〜５重量％の３−ブチリデンフタリド、１〜５重量％の３−ｎ−ブチルフタリド、１〜５重量％のセダノリドならびに５重量％以下の脂肪酸およびグリセリドを含む。かかる好ましい精製抽出物は、ガードナー色数で９未満、特に６以下の色を有する。
【０００８】
さらに別の態様において、本発明は、上記で定義されるようなマルバトウキ（Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ）種由来の精製および濃縮抽出物の製造のための方法に関する。
【０００９】
本明細書中のその態様によると、５０重量％未満のリグスチリドならびに５重量％より多い脂肪酸およびグリセリドを含むマルバトウキ（Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ）種の抽出物が、精留に供される。精留は、約１３０℃〜約４００℃の温度、および約０．１ｍｂａｒ〜約２５ｍｂａｒの圧力で、適当に行われる。好ましい実施形態において、精留は、約２００℃〜２３０℃の加熱温度および約０．１ｍｂａｒ〜約３ｍｂａｒの精留塔の最高圧で行われる。適当には、本発明の方法において出発物質として使用される抽出物は、マルバトウキ（Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ）種の根、特にマルバトウキ（Ｌ．ｗａｌｌｉｃｈｉｉ）の乾燥根由来の抽出物であり、例えば二酸化炭素を使用した超臨界流体抽出法によって得られる。好ましい実施形態において、精留の前に、抽出物は、脱ガス装置で脱ガスに供される。脱ガス装置は、熱および減圧をかけることによって抽出物から水を除去させる、任意の蒸発システムであってもよい。簡便には、脱ガスは、１２０〜１８０℃の温度で、１０〜５０ｍｂａｒで行われる。
【００１０】
本発明の方法によって、リグスチリド、およびセンキュウノリド、３−ｎ−ブチルフタリド、セダノリド、３−ブチリデンフタリド等の他のフタリドが、得られる留出物中で、留出物の重量に基づいて９０％より高くまで濃縮され得る。出発物質と対照的に、本発明に従って得られる留出物は、気持ちよいにおいがし、淡黄色を示す。グリセリドおよび脂肪酸は、蒸留残留物中で濃縮される。
【００１１】
精留は、あらゆる種類の蒸発器の型で行われ得るが、好ましい装置は、滞留時間が短く、好ましくは３分を超えず、かつ圧力損失の少ない、ワイプト薄層蒸発器である。
【００１２】
精留塔は、棚板、ランダムまたは規則充填物等の、あらゆる種類の種々の塔内部構造物を備え得るが、好ましい内部構造物は、圧力損失が低く液体ホールドアップの少ない、規則充填物である。これは、より高い温度およびより長い滞留時間でのフタリドの分解を防ぐ。
【００１３】
本発明に従って調整された好ましい精留塔は、塔の精留区画に液体サイドドローを備える。得られる精製リグスチリド抽出物が、液体サイドドローとして精留塔から取り出されると、フタリドと比較して軽い他の沸騰成分を留出物流とともに分離することができるので、これは、より高いフタリド濃度につながる。同じ効果は、精留が、分割壁塔を備える場合に達成される。この場合、得られる精製リグスチリド抽出物もまた、サイドドローとして塔から取り出される。
【００１４】
本発明の方法は、回分式で行うことができ、好ましくは、フタリドの熱的不安定性のために、連続した様式で行うことができる。本発明の方法によって得られるような精製抽出物は、従来の技術によって、固形剤に転換することができる。
【００１５】
本発明の新規の抽出物は、液体または固体形態で、ビタミン、ミネラルおよび微量元素等のさらなる栄養学的に望ましい成分を含んでもよい、食品、または栄養補助食品等の、栄養補助組成物に製剤化することができる。栄養補助組成物は、本発明の抽出物を、１日あたり、リグスチリド投与を必要とする被験体の体重１ｋｇあたり０．０１〜５０ｍｇのリグスチリドの投薬を提供するのに十分な量、含んでもよい。
【実施例】
【００１６】
以下の実施例は、本発明をさらに説明する。
【００１７】
実施例１
例えば、マルバトウキ（Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ）根から二酸化炭素での超臨界抽出法によって得られるような、２９重量％（８．２重量％のセンキュウノリド、０．５重量％の３−ｎ−ブチルフタリド、１．２重量％のセダノリド、１８．３％のリグスチリド、０．６重量％の３−ブチリデンフタリド）の総フタリド濃度の粗マルバトウキ抽出物を、連続真空精留によって、９０重量％（２６．４％のセンキュウノリド、１．６重量％の３−ｎ−ブチルフタリド、３．７重量％のセダノリド、５６．３重量％のリグスチリド、２．０重量％の３−ブチリデンフタリド）の総フタリド濃度まで精製した。
【００１８】
最初に、粗抽出物から水を分離するために、粗マルバトウキを脱ガスした。２５ｍｂａｒの減圧および１６０℃の加熱温度で、およそ１．０％の供給量を蒸発させた。残留物は、ほとんど水を含まない粗マルバトウキ抽出物を含む。得られた塔の留出物流中のフタリドを濃縮するために、この材料を継続的に精留装備（０．０５ｍ２の加熱面積、高さ１ｍの規則充填物を有する蒸留塔を備えたワイプト薄層蒸発器）に供給した（液体サイドドローが稼動していない図１参照）。０．５ｍｂａｒの減少した最高塔圧および２３０℃の加熱温度の条件で、留出物／供給比は０．３３：１であった。留出物流の還流比は約１であった。グリセリドおよび脂肪酸は、蒸留残留物中で濃縮される。留出物流は、全ての上述のフタリドを、９０重量％の総フタリド濃度で含む。最終的な精製マルバトウキ抽出物の色は、ガードナー色数で４．７であった。
【００１９】
実施例２
例えばマルバトウキ（Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ）根から二酸化炭素での超臨界抽出法によって得られるような、３６重量％の総フタリド濃度（１１．４重量％のセンキュウノリド、１．１重量％の３−ｎ−ブチルフタリド、１．６重量％のセダノリド、２０．４重量％のリグスチリド、１．３重量％の３−ブチリデンフタリド）の粗マルバトウキ抽出物を、以下の方法で、液体サイドドローを備えた連続真空精留によって、９４重量％の総フタリド濃度（２９．３重量％のセンキュウノリド、３．３重量％の３−ｎ−ブチルフタリド、３．９重量％のセダノリド、５３．５重量％のリグスチリド、３．９重量％の３−ブチリデンフタリド）まで精製した。
【００２０】
最初に、粗抽出物から水を分離するために、粗マルバトウキを脱ガスした。２５ｍｂａｒの減圧および１６０℃の加熱温度で、およそ１．０％の供給量を蒸発させた。残留物は、ほとんど水を含まない粗マルバトウキ抽出物を含む。得られた液体副流中のフタリドを濃縮するために、この材料を継続的に精留装備（０．０５ｍ２の加熱面積、高さ１．５ｍの規則充填物を有する蒸留塔、下から１ｍの塔の高さの液体サイドドローを備えたワイプト薄層蒸発器）に供給した（液体サイドドローが稼動している図１参照）。
【００２１】
１ｍｂａｒの減圧および２３０℃の加熱温度で、供給流を、以下のように３６％の液体サイドドロー、６２％の残留物および２％の留出物に分離した。留出物の還流比は約１０であり、副流の還流比は約１であった。グリセリドおよび脂肪酸は、蒸留残留物中で濃縮され、軽い蒸発成分は、留出物中で濃縮される。所望のフタリドは、液体副流中で、９４％の濃度で濃縮される。最終的な精製マルバトウキ抽出物の色は、ガードナー色数で４．６であった。
【００２２】
実施例３
有効成分としての、錠剤あたり５０ｍｇのリグスチリドを提供する量の、実施例１または２から得られるような抽出物から調製された顆粒、および２００ｍｇまでの賦形剤（微結晶性セルロース、二酸化シリコーン（ＳｉＯ２）、ステアリン酸マグネシウム、クロスカルメロースナトリウム）を含んで、従来の手順によって、錠剤を調製する。
【００２３】
実施例４
リグスチリド抽出物を含む清涼飲料を、以下のように調製してもよい。
Ｉ．清涼飲料化合物を、以下の成分から調製する。
果汁濃縮物および水溶性香料
［ｇ］
オレンジ濃縮物
６０．３°ブリックス、５．１５％酸度 ６５７．９９
レモン濃縮物
４３．５°ブリックス、３２．７％酸度 ９５．９６
オレンジ香料、水溶性 ３．４３
アンズ香料、水溶性 ６．７１
水 ２６．４６
【００２４】
１．２ 色
β−カロテン１０％ ＣＷＳ ０．８９
水 ６７．６５
【００２５】
１．３ 酸および酸化防止剤
アスコルビン酸 ４．１１
無水クエン酸 ０．６９
水 ４３．１８
【００２６】
１．４ 安定剤
ペクチン ０．２０
安息香酸ナトリウム ２．７４
水 ６５．６０
【００２７】
１．５ 油溶性香料
オレンジ香料、油溶性 ０．３４
蒸留オレンジオイル ０．３４
【００２８】
１．６ 有効成分
５００ｍｇのリグスチリドを提供する量の、実施例１または２で得られるようなリグスチリド抽出物
果汁濃縮物および水溶性香料を、空気の混和なしに混合する。色を脱イオン水に溶解させる。アスコルビン酸およびクエン酸を水に溶解させる。安息香酸ナトリウムを水に溶解させる。ペクチンを、撹拌しながら加え、沸騰させながら溶解させる。溶液を冷却する。オレンジオイルおよび油溶性香料を前もって混合する。１．６によって言及される有効成分を、果汁濃縮物混合物に入れて撹拌する（１．１）。
【００２９】
清涼飲料化合物を調製するために、全ての部分３．１．１〜３．１．６をともに混合し、その後、ターラックス（Ｔｕｒｒａｘ）、次いで高圧ホモジナイザー（ｐ１＝２００ｂａｒ、ｐ２＝５０ｂａｒ）を用いて、均質化する。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】精留装備である。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、マルバトウキ（Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ）種、具体的にはマルバトウキ（Ｌ．ｗａｌｌｉｃｈｉｉ）由来の成分を含む、新規の組成物、およびその製造のための方法に関する。より具体的には、本発明は、少なくとも約５０重量％のリグスチリド、ならびに５重量％以下の脂肪酸およびグリセリドを含む、マルバトウキ（Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ）種由来の精製抽出物に関する。
【０００２】
マルバトウキ（Ｌ．ｗａｌｌｉｃｈｉｉ）（センキュウ（Ｌ．Ｃｈｕａｎｘｉｏｎｇ）としても公知）等のマルバトウキ（Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ）種由来の抽出物は、伝統的な中国、日本および韓国の医療において、種々の病気、例えば頭痛、腹痛、月経障害およびリウマチ性関節痛の治療のために使用されている。例えば超臨界流体抽出法によって得られるような、市販の抽出物は、典型的には、約４０重量％まで、例えば３０〜４０重量％の、必須の生理活性成分としてのフタリド、具体的にはリグスチリド、センキュウノリド、セダノリド、３−ｎ−ブチルフタリドおよび３−ブチリデンフタリド、ならびに脂肪酸、グリセリドおよびいくらかの水を含む、暗褐色で、においの強い製品である。これらの抽出物の暗い色および強烈なにおいが、これらを、薬剤としての、特に栄養補助食品としての使用に、あまり適さなくしている。
【０００３】
本発明によると、マルバトウキ（Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ）種由来の商業的な抽出物は、その中の必須の生理活性成分、特にリグスチリドを濃縮しながら、官能特性および外観に関して改良され得ることがわかっている。
【０００４】
したがって、ある態様において、本発明は、少なくとも約５０重量％、具体的には約５０〜６０重量％のリグスチリド、ならびに５重量％以下の脂肪酸およびグリセリドを含む、マルバトウキ（Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ）種、特にマルバトウキ（Ｌ．ｗａｌｌｉｃｈｉｉ）由来の精製および濃縮抽出物に関する。具体的な実施形態において、本発明は、少なくとも約５０重量％のリグスチリド、ならびに１０重量％以下の脂肪酸およびトリグリセリドを含む、マルバトウキ（Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ）種、特にマルバトウキ（Ｌ．ｗａｌｌｉｃｈｉｉ）由来の精製および濃縮抽出物に関する。
【０００５】
別の態様において、本発明は、少なくとも約８５重量％、特に少なくとも９０重量％の、マルバトウキ（Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ）種に見られるフタリドを含む、マルバトウキ（Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ）種、特にマルバトウキ（Ｌ．ｗａｌｌｉｃｈｉｉ）由来の精製および濃縮抽出物に関する。
【０００６】
さらに別の態様において、本発明は、約５０〜６０重量％のリグスチリド、ならびに５重量％以下の脂肪酸およびグリセリドを含む、マルバトウキ（Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ）種、特にマルバトウキ（Ｌ．ｗａｌｌｉｃｈｉｉ）由来の精製および濃縮抽出物に関する。
【０００７】
本発明による好ましい精製抽出物は、５０〜６０重量％のリグスチリド、少なくとも２０重量％のセンキュウノリド、１〜５重量％の３−ブチリデンフタリド、１〜５重量％の３−ｎ−ブチルフタリド、１〜５重量％のセダノリドならびに５重量％以下の脂肪酸およびグリセリドを含む。かかる好ましい精製抽出物は、ガードナー色数で９未満、特に６以下の色を有する。
【０００８】
さらに別の態様において、本発明は、上記で定義されるようなマルバトウキ（Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ）種由来の精製および濃縮抽出物の製造のための方法に関する。
【０００９】
本明細書中のその態様によると、５０重量％未満のリグスチリドならびに５重量％より多い脂肪酸およびグリセリドを含むマルバトウキ（Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ）種の抽出物が、精留に供される。精留は、約１３０℃〜約４００℃の温度、および約０．１ｍｂａｒ〜約２５ｍｂａｒの圧力で、適当に行われる。好ましい実施形態において、精留は、約２００℃〜２３０℃の加熱温度および約０．１ｍｂａｒ〜約３ｍｂａｒの精留塔の最高圧で行われる。適当には、本発明の方法において出発物質として使用される抽出物は、マルバトウキ（Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ）種の根、特にマルバトウキ（Ｌ．ｗａｌｌｉｃｈｉｉ）の乾燥根由来の抽出物であり、例えば二酸化炭素を使用した超臨界流体抽出法によって得られる。好ましい実施形態において、精留の前に、抽出物は、脱ガス装置で脱ガスに供される。脱ガス装置は、熱および減圧をかけることによって抽出物から水を除去させる、任意の蒸発システムであってもよい。簡便には、脱ガスは、１２０〜１８０℃の温度で、１０〜５０ｍｂａｒで行われる。
【００１０】
本発明の方法によって、リグスチリド、およびセンキュウノリド、３−ｎ−ブチルフタリド、セダノリド、３−ブチリデンフタリド等の他のフタリドが、得られる留出物中で、留出物の重量に基づいて９０％より高くまで濃縮され得る。出発物質と対照的に、本発明に従って得られる留出物は、気持ちよいにおいがし、淡黄色を示す。グリセリドおよび脂肪酸は、蒸留残留物中で濃縮される。
【００１１】
精留は、あらゆる種類の蒸発器の型で行われ得るが、好ましい装置は、滞留時間が短く、好ましくは３分を超えず、かつ圧力損失の少ない、ワイプト薄層蒸発器である。
【００１２】
精留塔は、棚板、ランダムまたは規則充填物等の、あらゆる種類の種々の塔内部構造物を備え得るが、好ましい内部構造物は、圧力損失が低く液体ホールドアップの少ない、規則充填物である。これは、より高い温度およびより長い滞留時間でのフタリドの分解を防ぐ。
【００１３】
本発明に従って調整された好ましい精留塔は、塔の精留区画に液体サイドドローを備える。得られる精製リグスチリド抽出物が、液体サイドドローとして精留塔から取り出されると、フタリドと比較して軽い他の沸騰成分を留出物流とともに分離することができるので、これは、より高いフタリド濃度につながる。同じ効果は、精留が、分割壁塔を備える場合に達成される。この場合、得られる精製リグスチリド抽出物もまた、サイドドローとして塔から取り出される。
【００１４】
本発明の方法は、回分式で行うことができ、好ましくは、フタリドの熱的不安定性のために、連続した様式で行うことができる。本発明の方法によって得られるような精製抽出物は、従来の技術によって、固形剤に転換することができる。
【００１５】
本発明の新規の抽出物は、液体または固体形態で、ビタミン、ミネラルおよび微量元素等のさらなる栄養学的に望ましい成分を含んでもよい、食品、または栄養補助食品等の、栄養補助組成物に製剤化することができる。栄養補助組成物は、本発明の抽出物を、１日あたり、リグスチリド投与を必要とする被験体の体重１ｋｇあたり０．０１〜５０ｍｇのリグスチリドの投薬を提供するのに十分な量、含んでもよい。
【実施例】
【００１６】
以下の実施例は、本発明をさらに説明する。
【００１７】
実施例１
例えば、マルバトウキ（Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ）根から二酸化炭素での超臨界抽出法によって得られるような、２９重量％（８．２重量％のセンキュウノリド、０．５重量％の３−ｎ−ブチルフタリド、１．２重量％のセダノリド、１８．３％のリグスチリド、０．６重量％の３−ブチリデンフタリド）の総フタリド濃度の粗マルバトウキ抽出物を、連続真空精留によって、９０重量％（２６．４％のセンキュウノリド、１．６重量％の３−ｎ−ブチルフタリド、３．７重量％のセダノリド、５６．３重量％のリグスチリド、２．０重量％の３−ブチリデンフタリド）の総フタリド濃度まで精製した。
【００１８】
最初に、粗抽出物から水を分離するために、粗マルバトウキを脱ガスした。２５ｍｂａｒの減圧および１６０℃の加熱温度で、およそ１．０％の供給量を蒸発させた。残留物は、ほとんど水を含まない粗マルバトウキ抽出物を含む。得られた塔の留出物流中のフタリドを濃縮するために、この材料を継続的に精留装備（０．０５ｍ２の加熱面積、高さ１ｍの規則充填物を有する蒸留塔を備えたワイプト薄層蒸発器）に供給した（液体サイドドローが稼動していない図１参照）。０．５ｍｂａｒの減少した最高塔圧および２３０℃の加熱温度の条件で、留出物／供給比は０．３３：１であった。留出物流の還流比は約１であった。グリセリドおよび脂肪酸は、蒸留残留物中で濃縮される。留出物流は、全ての上述のフタリドを、９０重量％の総フタリド濃度で含む。最終的な精製マルバトウキ抽出物の色は、ガードナー色数で４．７であった。
【００１９】
実施例２
例えばマルバトウキ（Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ）根から二酸化炭素での超臨界抽出法によって得られるような、３６重量％の総フタリド濃度（１１．４重量％のセンキュウノリド、１．１重量％の３−ｎ−ブチルフタリド、１．６重量％のセダノリド、２０．４重量％のリグスチリド、１．３重量％の３−ブチリデンフタリド）の粗マルバトウキ抽出物を、以下の方法で、液体サイドドローを備えた連続真空精留によって、９４重量％の総フタリド濃度（２９．３重量％のセンキュウノリド、３．３重量％の３−ｎ−ブチルフタリド、３．９重量％のセダノリド、５３．５重量％のリグスチリド、３．９重量％の３−ブチリデンフタリド）まで精製した。
【００２０】
最初に、粗抽出物から水を分離するために、粗マルバトウキを脱ガスした。２５ｍｂａｒの減圧および１６０℃の加熱温度で、およそ１．０％の供給量を蒸発させた。残留物は、ほとんど水を含まない粗マルバトウキ抽出物を含む。得られた液体副流中のフタリドを濃縮するために、この材料を継続的に精留装備（０．０５ｍ２の加熱面積、高さ１．５ｍの規則充填物を有する蒸留塔、下から１ｍの塔の高さの液体サイドドローを備えたワイプト薄層蒸発器）に供給した（液体サイドドローが稼動している図１参照）。
【００２１】
１ｍｂａｒの減圧および２３０℃の加熱温度で、供給流を、以下のように３６％の液体サイドドロー、６２％の残留物および２％の留出物に分離した。留出物の還流比は約１０であり、副流の還流比は約１であった。グリセリドおよび脂肪酸は、蒸留残留物中で濃縮され、軽い蒸発成分は、留出物中で濃縮される。所望のフタリドは、液体副流中で、９４％の濃度で濃縮される。最終的な精製マルバトウキ抽出物の色は、ガードナー色数で４．６であった。
【００２２】
実施例３
有効成分としての、錠剤あたり５０ｍｇのリグスチリドを提供する量の、実施例１または２から得られるような抽出物から調製された顆粒、および２００ｍｇまでの賦形剤（微結晶性セルロース、二酸化シリコーン（ＳｉＯ２）、ステアリン酸マグネシウム、クロスカルメロースナトリウム）を含んで、従来の手順によって、錠剤を調製する。
【００２３】
実施例４
リグスチリド抽出物を含む清涼飲料を、以下のように調製してもよい。
Ｉ．清涼飲料化合物を、以下の成分から調製する。
果汁濃縮物および水溶性香料
［ｇ］
オレンジ濃縮物
６０．３°ブリックス、５．１５％酸度 ６５７．９９
レモン濃縮物
４３．５°ブリックス、３２．７％酸度 ９５．９６
オレンジ香料、水溶性 ３．４３
アンズ香料、水溶性 ６．７１
水 ２６．４６
【００２４】
１．２ 色
β−カロテン１０％ ＣＷＳ ０．８９
水 ６７．６５
【００２５】
１．３ 酸および酸化防止剤
アスコルビン酸 ４．１１
無水クエン酸 ０．６９
水 ４３．１８
【００２６】
１．４ 安定剤
ペクチン ０．２０
安息香酸ナトリウム ２．７４
水 ６５．６０
【００２７】
１．５ 油溶性香料
オレンジ香料、油溶性 ０．３４
蒸留オレンジオイル ０．３４
【００２８】
１．６ 有効成分
５００ｍｇのリグスチリドを提供する量の、実施例１または２で得られるようなリグスチリド抽出物
果汁濃縮物および水溶性香料を、空気の混和なしに混合する。色を脱イオン水に溶解させる。アスコルビン酸およびクエン酸を水に溶解させる。安息香酸ナトリウムを水に溶解させる。ペクチンを、撹拌しながら加え、沸騰させながら溶解させる。溶液を冷却する。オレンジオイルおよび油溶性香料を前もって混合する。１．６によって言及される有効成分を、果汁濃縮物混合物に入れて撹拌する（１．１）。
【００２９】
清涼飲料化合物を調製するために、全ての部分３．１．１〜３．１．６をともに混合し、その後、ターラックス（Ｔｕｒｒａｘ）、次いで高圧ホモジナイザー（ｐ１＝２００ｂａｒ、ｐ２＝５０ｂａｒ）を用いて、均質化する。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】精留装備である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも約５０重量％のリグスチリドならびに約５重量％以下の脂肪酸およびグリセリドを含む、マルバトウキ（Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ）種由来の精製抽出物。
【請求項２】
少なくとも約５０重量％のリグスチリドならびに約１０重量％以下の脂肪酸およびトリグリセリドを含む、請求項１に記載の抽出物。
【請求項３】
少なくとも約７０重量％のリグスチリドを含む、請求項１〜３のいずれか一項に記載の抽出物。
【請求項４】
少なくとも約８５重量％の、マルバトウキ（Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ）種に見られるフタリドを含む、請求項１に記載の抽出物。
【請求項５】
少なくとも約９０重量％の、マルバトウキ（Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ）種に見られるフタリドを含む、請求項１に記載の抽出物。
【請求項６】
約５０〜６０重量％のリグスチリドを含む、請求項１〜５のいずれか一項に記載の抽出物。
【請求項７】
５０〜６０重量％のリグスチリド、少なくとも２０重量％のセンキュウノリド、１〜５重量％の３−ブチリデンフタリド、１〜５重量％の３−ｎ−ブチルフタリドおよび１〜５重量％のセダノリドを含む、請求項６に記載の抽出物。
【請求項８】
マルバトウキ（Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ ｗａｌｌｉｃｈｉｉ）（センキュウ（ｃｈｕａｎｘｉｏｎｇ））由来である、請求項１〜７のいずれか一項に記載の抽出物。
【請求項９】
ガードナー色数で９未満、特に６以下の色を有する、請求項１〜８のいずれか一項に記載の抽出物。
【請求項１０】
５０重量％未満のリグスチリドを含む、マルバトウキ（Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ）種、具体的にはマルバトウキ（Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ ｗａｌｌｉｃｈｉｉ）（センキュウ（ｃｈｕａｎｘｉｏｎｇ））由来の粗抽出物を、減圧下および約１３０℃〜約４００℃の温度での精留に供すること、ならびに留出物を収集することを含む、請求項１〜９のいずれか一項に記載の抽出物の調製のための方法。
【請求項１１】
約１３０℃〜約４００℃の温度および約０．１〜約２５ｍｂａｒの圧力、好ましくは約２００℃〜約２３０℃の温度および約０．１〜約５ｍｂａｒの精留塔の最高圧で精留が行われる、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
粗抽出物が精留の前に脱ガスされる、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１３】
脱ガスが、抽出物を約１２０℃〜約１８０℃に加熱することによって達成される、請求項１１に記載の方法。
【請求項１４】
抽出物が、マルバトウキ（Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ）種の根の超臨界流体抽出法によって得られる、請求項１０〜１３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１５】
留出物が乾燥組成物に転換される、請求項１０〜１４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１６】
請求項１〜１５のいずれか一項に従うことによって得られる抽出物を含む、栄養補助組成物。
【請求項１７】
下記に具体的に、特に実施例を参照しながら記載される、本発明。
【請求項１】
少なくとも約５０重量％のリグスチリドならびに約５重量％以下の脂肪酸およびグリセリドを含む、マルバトウキ（Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ）種由来の精製抽出物。
【請求項２】
少なくとも約５０重量％のリグスチリドならびに約１０重量％以下の脂肪酸およびトリグリセリドを含む、請求項１に記載の抽出物。
【請求項３】
少なくとも約７０重量％のリグスチリドを含む、請求項１〜３のいずれか一項に記載の抽出物。
【請求項４】
少なくとも約８５重量％の、マルバトウキ（Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ）種に見られるフタリドを含む、請求項１に記載の抽出物。
【請求項５】
少なくとも約９０重量％の、マルバトウキ（Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ）種に見られるフタリドを含む、請求項１に記載の抽出物。
【請求項６】
約５０〜６０重量％のリグスチリドを含む、請求項１〜５のいずれか一項に記載の抽出物。
【請求項７】
５０〜６０重量％のリグスチリド、少なくとも２０重量％のセンキュウノリド、１〜５重量％の３−ブチリデンフタリド、１〜５重量％の３−ｎ−ブチルフタリドおよび１〜５重量％のセダノリドを含む、請求項６に記載の抽出物。
【請求項８】
マルバトウキ（Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ ｗａｌｌｉｃｈｉｉ）（センキュウ（ｃｈｕａｎｘｉｏｎｇ））由来である、請求項１〜７のいずれか一項に記載の抽出物。
【請求項９】
ガードナー色数で９未満、特に６以下の色を有する、請求項１〜８のいずれか一項に記載の抽出物。
【請求項１０】
５０重量％未満のリグスチリドを含む、マルバトウキ（Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ）種、具体的にはマルバトウキ（Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ ｗａｌｌｉｃｈｉｉ）（センキュウ（ｃｈｕａｎｘｉｏｎｇ））由来の粗抽出物を、減圧下および約１３０℃〜約４００℃の温度での精留に供すること、ならびに留出物を収集することを含む、請求項１〜９のいずれか一項に記載の抽出物の調製のための方法。
【請求項１１】
約１３０℃〜約４００℃の温度および約０．１〜約２５ｍｂａｒの圧力、好ましくは約２００℃〜約２３０℃の温度および約０．１〜約５ｍｂａｒの精留塔の最高圧で精留が行われる、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
粗抽出物が精留の前に脱ガスされる、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１３】
脱ガスが、抽出物を約１２０℃〜約１８０℃に加熱することによって達成される、請求項１１に記載の方法。
【請求項１４】
抽出物が、マルバトウキ（Ｌｉｇｕｓｔｉｃｕｍ）種の根の超臨界流体抽出法によって得られる、請求項１０〜１３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１５】
留出物が乾燥組成物に転換される、請求項１０〜１４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１６】
請求項１〜１５のいずれか一項に従うことによって得られる抽出物を含む、栄養補助組成物。
【請求項１７】
下記に具体的に、特に実施例を参照しながら記載される、本発明。
【図１】
【公表番号】特表２００８−５２８６４５（Ｐ２００８−５２８６４５Ａ）
【公表日】平成２０年７月３１日（２００８．７．３１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−５５３５０４（Ｐ２００７−５５３５０４）
【出願日】平成１８年１月２６日（２００６．１．２６）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＥＰ２００６／０００６４８
【国際公開番号】ＷＯ２００６／０８１９７２
【国際公開日】平成１８年８月１０日（２００６．８．１０）
【出願人】（５０３２２０３９２）ディーエスエム アイピー アセッツ ビー．ブイ． (873)
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成２０年７月３１日（２００８．７．３１）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年１月２６日（２００６．１．２６）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＥＰ２００６／０００６４８
【国際公開番号】ＷＯ２００６／０８１９７２
【国際公開日】平成１８年８月１０日（２００６．８．１０）
【出願人】（５０３２２０３９２）ディーエスエム アイピー アセッツ ビー．ブイ． (873)
【Ｆターム（参考）】
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