乳化装置、連続乳化装置、及び乳化方法
【課題】 エマルションの製造を行なう場合に、従来に比べて生産性を向上させ、分散微粒子の小径化を図る。
【解決手段】 互いに対向する壁面１１ａ、１２ａ間の空間である流路１４と壁面１１ａに基板１１を貫通して複数設けられた小孔１５とを有する乳化装置１と、連続相２２及び分散相２３とを用意する。次に、流路１４中に連続相２２を矢印３２方向に流し、この流れに小孔１５から分散相２３を導入して、連続相２２の流れによる剪断力により分散相２３を連続相２２中に微粒子２４として分散させてエマルションとする。
【解決手段】 互いに対向する壁面１１ａ、１２ａ間の空間である流路１４と壁面１１ａに基板１１を貫通して複数設けられた小孔１５とを有する乳化装置１と、連続相２２及び分散相２３とを用意する。次に、流路１４中に連続相２２を矢印３２方向に流し、この流れに小孔１５から分散相２３を導入して、連続相２２の流れによる剪断力により分散相２３を連続相２２中に微粒子２４として分散させてエマルションとする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、連続相の流れの剪断力により連続相中に分散相を分散させてエマルションを製造する乳化装置、連続乳化装置、及び乳化方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
乳化けん濁物や乳化けん濁物より得られる微粒子は、産業上様々な用途に用いられている。例えば機能性微粒子としては、液晶スペーサ、電子写真用のトナー、化粧品、化粧品用改質剤、医療用診断検査用微粒子、ＦＲＰ用低収縮剤、プラスチック樹脂改質剤、電子写真用のトナー添加剤、電気泳動カプセルなどに用いられている。
乳化技術に関し、多孔質ガラス膜を用いた技術としては特許文献１のものが知られている。この技術は、分散相と連続相とを多孔質ガラス膜により仕切り、分散相を連続相側へ押し出すことにより、分散相が膜を通過して連続相に接触し、表面張力がせん断力となって最終的に分散相が微粒子化し、乳化分散体を得る技術である。
また、化粧品、液晶スペーサ、重合トナー、電子ペーパー用表示素子などとして利用する微粒子を製造する場合、微粒子の単分散性が求められる。このような高度な単分散性を備えた乳化分散体や微粒子を製造する技術としては、特許文献２、非特許文献１に開示されているマイクロチャネル乳化技術が知られている。
このうち、特許文献２の技術は、分散相と連続相とを区切る膜に人工的に一様な構造を与えて、“微粒子の直径の標準偏差／微粒子の平均直径”が０．０３以下の非常に単分散の高い微粒子を得られるようにしている。
【特許文献１】特許第２７３３７２９号公報
【特許文献２】特開２０００−２７３１８８公報
【非特許文献１】西迫他 Lab on a Chip, vol.2, 24-26, 2002
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、前述の特許文献１に開示の技術では、油相に油に双溶性の無い微粒子を含む場合、しばしば多孔質ガラス膜の孔の閉塞が発生する問題がある。
また、特許文献２に開示の技術では、所望の大きさの粒子を得るためには粒子径に対して数分の一の幅の孔径を必要とするため、粒子径を小さくしようとすると極めて小さな孔を膜に形成しなければならず、このような小孔の形成は困難であるため、微粒子の更なる小粒径化が困難であるという問題がある。
さらに、特許文献３に開示の技術では、単分散な微粒子を得られるものの、チャネル数の増加や、マイクロチャネルチップを並列にして生産効率を向上させる際、全てのチャネルに均等に送液することが困難であり、生産性に限界があるという問題がある。
そこで、本発明は、エマルションの製造を行なう場合に、従来に比べて生産性を向上させ、分散微粒子の小径化を図ること等を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
請求項１に記載の発明は、互いに対向する壁面間の空間であり内部を連続相が流れる流路と、前記壁面に複数設けられた孔であり前記流路中の連続相に分散相を導入する導入路と、を備えていることを特徴とする。
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の発明において、前記壁面間の間隔は、１〜１０００μｍの範囲内であることを特徴とする。
請求項３に記載の発明は、請求項１又は２に記載の発明において、前記流路中には前記連続相の流れを制御する制御部材が設けられていることを特徴とする。
請求項４に記載の発明は、請求項１〜３のいずれか一項に記載の発明において、前記壁面は、ガラス、金属、樹脂、シリコンのうちの１又は複数種類の材料により形成されていることを特徴とする。
請求項５に記載の発明は、請求項１〜４のいずれか一項に記載の発明において、前記壁面には、親水性処理又は疎水性処理が施されていることを特徴とする。
請求項６に記載の発明は、請求項１〜５のいずれか一項に記載の発明において、前記複数の導入路は前記壁面に複数列形成されていることを特徴とする。
請求項７に記載の発明は、請求項１〜６のいずれか一項に記載の発明において、前記導入路の径方向断面形状は楕円形であることを特徴とする。
請求項８に記載の発明は、請求項１〜６のいずれか一項に記載の発明において、前記導入路の径方向断面形状は多角形であることを特徴とする。
請求項９に記載の発明は、請求項１〜８のいずれか一項に記載の乳化装置を複数備え、前記各乳化装置は、１つの乳化装置の前記連続相の前記導入路より下流側と他の一つの乳化装置の前記導入路とが接続されていることを特徴とする。
請求項１０に記載の発明は、互いに対向する壁面間の空間である流路と前記壁面に複数設けられた孔である導入路とを有する乳化装置と、連続相及び分散相とを用意する第１工程と、前記流路中に前記連続相を流し、この流れに前記導入路から前記分散相を導入して、前記流れによる剪断力により前記分散相を前記連続相中に微粒子として分散させてエマルションとする第２工程と、を備えていることを特徴とする。
【０００５】
請求項１１に記載の発明は、請求項１０に記載の発明において、前記第１工程は、前記壁面間の間隔が１〜１０００μｍの範囲内にある前記乳化装置を用意することを特徴とする。
請求項１２に記載の発明は、請求項１０又は１１に記載の発明において、前記第１工程は、前記流路中には前記連続相の流れを制御する制御部材が設けられている前記乳化装置を用意することを特徴とする。
請求項１３に記載の発明は、請求項１０〜１２のいずれか一項に記載の発明において、前記第１工程は、前記壁面には親水性処理又は疎水性処理が施されている前記乳化装置を用意することを特徴とする。
請求項１４に記載の発明は、請求項１０〜１３のいずれか一項に記載の発明において、前記第１工程は、前記複数の導入路は前記壁面に複数列形成されている前記乳化装置を用意することを特徴とする。
請求項１５に記載の発明は、請求項１０〜１４のいずれか一項に記載の発明において、前記第１工程は、前記導入路の径方向断面形状は楕円形である前記乳化装置を用意することを特徴とする。
請求項１６に記載の発明は、請求項１０〜１５のいずれか一項に記載の発明において、前記第１工程は、前記導入路の径方向断面形状は多角形である前記乳化装置を用意することを特徴とする。
請求項１７に記載の発明は、請求項１０〜１６のいずれか一項に記載の乳化方法で用意する乳化装置を２つ備え、前記各乳化装置は、１つの乳化装置の前記連続相の前記導入路より下流側と他の一つの乳化装置の前記導入路とが接続されている連続乳化装置と、前記１つの乳化装置の連続相及び分散相並びに前記他の一つの乳化装置の連続相とを用意する第１工程と、前記１つの乳化装置で請求項１に記載の乳化方法の第２工程と同様の工程によりエマルションを製造し、このエマルションを分散相として前記他の一つの乳化装置に前記導入路を介して導き、当該他の一つの乳化装置で請求項１に記載の乳化方法の第２工程と同様の工程によりダブルエマルションを製造する第２工程と、を備えていることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００６】
請求項１、１０記載の発明によれば、流路中に連続相を流し、この流れに導入路から分散相を導入して、連続相の流れによる剪断力により分散相を連続相中に微粒子として分散させてエマルションを製造することができる。導入路は壁面に複数設けられているので、分散相は各導入路からいっせいに連続相中に導入することができ、エマルションの生産性を高めることができる。
請求項２、１１記載の発明によれば、流路の間隔がマイクロメートルオーダーで十分に狭いので、連続相の圧力により大きな剪断力を分散相に与え、小径の微粒子を効果的に製造することができる。
請求項３、１２記載の発明によれば、制御部材により各導入路近傍の連続相流体の上流側、下流側で連続相流体の流れを均一に制御することが可能となり、また、制御部材により連続相流体の流れの調整により小粒径な微粒子を安定的に生成することが可能となる。
請求項４記載の発明によれば、光造形などの複雑な手法を用いることなく、既存の２次元微細加工技術を用いて低製造コストで乳化装置を製造することができる。
請求項５、１３記載の発明によれば、壁面に対する流体の濡れ性を制御して、エマルションの製造を制御することができる。
請求項６、１４記載の発明によれば、壁面の狭い面積に多数の導入路を配置することができ、更にエマルションの生産性を高めることができる。
請求項７、１５記載の発明によれば、連続相流体の流れる方向に対する楕円形の長径の方向を様々に選択することで、分散相微粒子の径の大きさを制御することができる。
請求項８、１６記載の発明によれば、多角形形状を様々に選択することで、分散相に与える剪断力を調整して、微粒子の粒子径を様々に小さくすることができる。
請求項９、１７記載の発明によれば、１つの乳化装置でエマルションを製造し、このエマルションを分散相として他の乳化装置でダブルエマルションを製造することを、１台の装置で連続的に行なうことができる。各乳化装置は請求項１〜８、１０〜１７で用いているものであるため、ダブルエマルションの生産性の向上等を図ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
以下、本発明を実施するための最良の形態について説明する。
まず、本実施形態の乳化装置の構造について説明する。
図１（ａ）は、本実施形態の乳化装置１の分解斜視図、図１（ｂ）は、同平面図である。図１に示すように、乳化装置１は、基板１１と、平板状のガラス蓋１２と、この基板１１とガラス蓋１２との間に介装される板状のスペーサ１３とを備えている。スペーサ１３は基板１１の周部分とガラス蓋１２の周部分との間にのみ介装されていて、基板１１とガラス蓋１２との互いに向き合う板面の中央部分は空間が形成され、この空間は流路１４（後述）を構成する。この流路１４を構成する基板１１の壁面１１ａとガラス蓋１２の壁面１２ａとは平行であってもよいし、所定の傾きをもっていてもよい（図１、図２の例では平行である）。その間隔は、例えば、マイクロメートルオーダー、すなわち１〜１０００μｍの範囲内にある。
基板１１の空間１４に面した部分には、基板１１を貫通する導入路となる複数の小孔１５が貫通している。また、ガラス蓋１２には、小孔１５より径の大きな孔１６、１７が形成されている。複数の小孔１５は一列に形成され、孔１６と１７を結ぶラインは小孔１５が一列に配列されたラインの中央部を通って交差し、この両ラインはほぼ直交している。
【０００８】
次に、上記のような装置構成の乳化装置１を用いて実施する本実施形態の乳化方法について説明する。
この乳化方法は、次の第１工程、第２工程を順次実行することにより実施する。
（１）第１工程
まず、前述の乳化装置１を用意する。この乳化装置１は、次の第２工程で詳細に説明するとおり、分散相２３に連続相２２（いずれも図２参照）により剪断力を与え、連続相２２中に分散相２３の微粒子２４を分散させて乳化を行なう装置であるので、分散相２３、連続相２２となる材料も用意する。なお、「分散相」とは、乳化工程で微粒子として分散させたい材料をいい、「連続相」とは、乳化工程で分散相に剪断力を与える流体であり、分散相微粒子を安定的に分散させる分散媒としても機能する。また、「流体」とは、気体若しくは液体、又は固体微粒子若しくは双溶性の無い液体の微粒子が分散した気体若しくは液体のことである。
（２）第２工程
第１工程で、乳化装置１並びに分散相２３及び連続相２２となる材料を用意したら、次のような操作を行なう。
まず、乳化装置１において基板１１の壁面１１ａとガラス蓋１２の壁面１２ａとの間の空間である流路１４には、連続相２２となる流体を入口となる孔１６から流入させる。この連続相２２は流路１４を流れ、小孔１５上を通過して出口となる孔１７から外部に流出する。この流路１４中の連続相２２は、例えば、０．０１〜１０ｍ／ｓの範囲内の線速度で流すようにする。
このような流路１４中の連続相２２の流れの中に小孔１５から分散相２３となる材料を押し出して流入させる。図２は、このときの状態を説明する乳化装置１の部分拡大縦断面図である。図２において、矢印３２は連続相２２の流れの方向を示しており、図２は矢印２１の方向に小孔１５を切断した断面図である。
連続相２２中に流入した分散相２３は小孔１５の近傍で連続相２２の流れにより剪断力を受け、微粒子２４となって連続相２２中に分散する。この微粒子２４が分散した連続相２２（エマルション）は、そのまま孔１７から外部に流出する。
この場合に、連続相２２の線速度を制御することにより、微粒子２４の直径を所望に制御することが可能である。すなわち、連続相２２の速度を増加させれば微粒子２４の平均粒子径を減少させることができる。
また、基板１１の壁面１１ａとガラス蓋１２の壁面１２ａとが所定の傾きを有していて、流路１４の間隔に広狭を設けているときは、連続相２２の速度を連続的に増加又は減少させることができ、これにより微粒子２４の直径を制御することができる。
【０００９】
このような乳化装置１を用いた乳化方法によれば、流路１４は、いずれも板材である基板１１とガラス蓋１２との間に形成されるので、対向する基板１１、ガラス蓋１２間にマイクロメートルオーダーの間隔で設けられた流路１４は広幅である。そして、この広幅の流路１４に面して多数の小孔１５を設け、各小孔１５からいっせいに分散相２３を押し出すことができるので、流路１４を多数のマイクロ流路の集合体とすることができる。
よって、本乳化装置１を用いた乳化方法によれば、微粒子２４を一度に大量に製造することができ、微粒子２４の生産性を向上させることができる。
また、従来の膜乳化法や貫通型ＭＣ乳化法は孔径の数倍の直径を有する微粒子を作成することができるにとどまるが、本実施形態によれば小孔１５の孔径の２倍以下の、従来に比べて小粒径な微粒子２４を製造することが可能となった。
この場合に、基板１１の壁面１１ａとガラス蓋１２の壁面１２ａとの間隔が１〜１０００μｍの範囲内にあるときは、流路１４の間隔が十分に狭いので、連続相２２の圧力により大きな剪断力を分散相２３に与え、小径の微粒子２４を効果的に製造することができる。
【００１０】
さらに、図３、図４に拡大平面図で示すように、流路１４中には連続相２２の流れを制御する制御部材３１を設けてもよい。すなわち、各小孔１５の近傍には、小孔１５ごとに流路１４を分けるように複数の制御部材３１を等ピッチで設ける。
これにより、各小孔１５の近傍上流側、下流側における連続相２２流体の流れ（各マイクロチャンネルにおける連続相２２の流体の流れ）の流動方向及び速度を均一に制御することができ、また、小粒径な微粒子２４をより安定的に製造することができる。
図３には、連続相２２の流れの方向を矢印３２で示し（ａ）（ｃ）、また、分散相２３や生成された微粒子２４を示している（ｂ）（ｄ）。
まず、図３（ａ）（ｂ）に示すように、制御部材３１の矢印３２方向の切断断面形状を、矢印３２方向を長辺とする長方形に設計した場合、連続相２２は制御部材３１の切断断面形状の長辺方向と平行に流れるため、分散相２３にかかる連続相２２の圧力はそれほど大きくはなく、小孔１５の幅と同程度又はそれ以上の径を持つ微粒子２４を得ることが可能である（図３（ａ））。
一方、図３（ｃ）（ｄ）に示すように、制御部材３１の矢印３２方向の切断断面形状を小孔１５の下流側で幅が漸次拡大するように、すなわち各小孔１５の下流側の流れを徐々に絞る形状とした場合、小孔１５の近傍を流れる連続相２２が小孔１５の下流位置で絞られるため、分散相２３にかかる連続相２２の圧力は大きく、小孔１５の幅と同程度又はそれ以下の径を持つ微粒子２４を製造することができる（図３（ｄ））。
【００１１】
また、図４（ａ）（ｂ）（ｃ）に示すように、制御部材３１により小孔１５の上流側では小孔１５に接近するに従って連続相２２の流れが絞られ、小孔１５の下流側では、その絞られた状態を維持するようにすれば（図４においても、連続相２２の流れの方向を矢印３２で示し、制御部材３１は矢印３２方向の切断断面図で示している）、連続相２２が分散相２３を絞り込むため、小粒径な微粒子２４を生成することができる。この場合は、分散相２３の生成速度の増大も可能になる。
基板１１、スペーサ１３の流路１４に面している壁面１１ａ、１２ａ等は、ガラス、金属、樹脂、シリコンのうちの１又は複数種類の材料で形成することができる。また、ガラス蓋１２も、前述の例ではガラスで形成されているが、その流路１４に面している壁面１１ａ、１２ａ等は、ガラス、金属、樹脂、シリコンのうちの１又は複数種類の材料で形成することができる。
基板１１、ガラス蓋１２、スペーサ１３は、このようなシリコンやガラスなどの材質の基板を用い、これをフォトリソグラフィ及びウェットエッチング又はドライエッチングにより加工して製造することができる。また、小孔１５はニッケルの電析によって形成することもできる。
より具体的には、例えば、ガラス又はシリコンの板材にウェットエッチング、ドライエッチング、プラズマエッチングなどにより、基板１１の小孔１５、ガラス蓋１２の孔１６、１７、スペーサ１３の中央部の空間（流路１４）を形成し、これらを接着剤による接合、陽極酸化接合、熱融着接合、フッ素酸接合などの手法で接合して、乳化装置１を製造するのが望ましい。また、電析により小孔１５、孔１６、１７を形成し、レジストパターンで壁構造、制御部材３１を自由に設計することができる。
これにより、例えば光造形などの複雑な手法を用いることなく、既存の２次元微細加工技術を用いて低製造コストで乳化装置１を製造することができる。
【００１２】
ところで、基板１１、ガラス蓋１２、スペーサ１３を樹脂で製造した場合は、その壁面１１ａ、１２ａ等は油に親和性が高いことになる。しかし、Ｏ／Ｗ（Oil in Water）型エマルションを製造する場合、壁面１１ａ、１２ａ等を親水性にすると乳化が容易になる。そこで、この場合は基板１１、ガラス蓋１２、スペーサ１３の流路１４に面した壁面１１ａ、１２ａ等に親水性処理を施すのが望ましい。具体的には、プラズマ処理、アルカリ処理などを用いることができる。
もちろん、製造しようとするエマルションに応じて、基板１１、ガラス蓋１２、スペーサ１３の流路１４に面した壁面１１ａ、１２ａ等が水に親和性が高い場合に、疎水性処理を施すようにしてもよい。
また、図１の例では、小孔１５が１列だけ形成されているが、図５に示すように、小孔１５を複数列（図５の例では２列）形成して、連続相２２及び分散相２３の供給量を各小孔１５に対して均一にしてもよい。
このように、小孔１５の列数を増やすことにより、更なる微粒子２４の生産量の増加が可能になる。
小孔１５の形状は、径方向断面形状を円形又は楕円形とすることができる。楕円形状とする場合は、図６の（ａ）と（ｂ）とに対比して示すように、連続相２２の流れる方向（矢印３２）に対する、小孔１５の楕円形状の長径方向の違いにより、流体の速度バランスなどの条件を変更することなく、微粒子２４の径の大きさを細かく制御することができる。図６（ａ）は、小孔１５の楕円形状の長径方向を矢印３２方向に一致させている例で、比較的小径の微粒子２４を得ることができる。これに対し、図６（ｂ）は、小孔１５の楕円形状の長径方向を矢印３２方向と直交させている例で、比較的大径の微粒子２４を得ることができる。
また、図７に示すように、小孔１５の径方向断面形状を長方形（小孔４１）、台形（小孔４２）、三角形（小孔４３）などの多角形形状とし、連続相２２の流れる方向（矢印３２）と、その多角形の任意の辺の方向又は辺の方向と直行する方向とを揃えた場合、その形状に応じて分散相２３に与える剪断力を調整して、微粒子２４の粒子径を様々に小さくすることができる。
以上のような手段を用い、分散相２３として樹脂又はモノマー及び微粒子の分散混合物で構成されているものを、連続相２２としてイオン交換水又はイオン交換水に界面活性剤、増粘剤若しくはこの両者が添加された混合物をそれぞれ用意してＯ／Ｗ系エマルション製造すれば、その製造後に分散相２３を固化し、粉体として利用することが可能となる。
また、連続相２２として油相を、分散相２３としてイオン交換水又はイオン交換水に界面活性剤、水溶性物質若しくはこの両者が添加された混合物をそれぞれ用意してＷ／Ｏ（Water in Oil）系エマルションを製造すれば、油に難溶性の物質を油中に分散させることが可能となる。
さらに、製造したエマルションの微粒子２４に外部エネルギー、例えば熱又は電磁波（マイクロウェーブ、ＵＶ光、可視光）を与えて硬化すれば、エマルションから固体微粒子を製造することができる。
【００１３】
次に、本実施形態の連続乳化装置の装置構成について説明する。
図８は、本実施形態の連続乳化装置１０１の分解斜視図である。また、図９は、連続乳化装置１０１の縦断面構造を模式的に示している。この連続乳化装置１０１は、図示のパネル１０２〜１０４を重ね合わせ、接合して形成され、前述した乳化装置１と同様の構造を複数層、図８の例で２層形成し、複数回、この例で２回の乳化を連続的に実施する装置である。図８、図９において、図１〜図７と同一符号の部材等は、前述した乳化装置１と同様の構成、機能であるため、詳細な説明は省略する。
連続乳化装置１０１を構成する２つの乳化装置１のうち、図９において下層の乳化装置１は、その導入路となる小孔１５より連続相２２の流れの下流側が、その上層の乳化装置１の導入路となる小孔１５と接続されている。これにより、下層の乳化装置１で製造されたエマルションは上層の乳化装置１の分散相２３となって、この上層の乳化装置１で更に別のエマルションが製造される。符号１１１は、下層の乳化装置１で製造された微粒子２４を示し、符号１１２は、上層の乳化装置１で製造された微粒子２４を示す。
【００１４】
次に、連続乳化装置１０１を用いて実施する本実施形態の乳化方法について説明する。
ここでは、この連続乳化装置１０１を用いたダブルエマルションの製造例について説明する。
（１）第１工程
まず、連続乳化装置１０１と、下層の乳化装置１で用いる連続相２２及び分散相２３並びに上層の乳化装置１で用いる連続相２２を用意する。
（２）第２工程
第１工程終了後、連続乳化装置１０１の下層の乳化装置１で、用意した連続相２２及び分散相２３を用いて前述の乳化方法の第２工程と同様の手段によりエマルションを製造する。
この例では、油相を連続相２２とし、水相を分散相２３としてエマルションを製造する。このとき、小孔１５を設けたパネル１０４は疎水性であることが望ましい。
そして、この製造したエマルションを分散相２３として、上層の乳化装置１において、前述の乳化方法の第２工程と同様の手段によりエマルションを製造する。
この例では、水相を連続相２２とし、下層の乳化装置１において水相を分散されたＷ／Ｏ型エマルションを分散相２３として乳化を行う。このとき小孔１５を設けたパネル１０３は親水性であることが望ましい。このようにして製造された最終的なエマルションは、Ｗ／Ｏ／Ｗ型のダブルエマルションとなる。
以上の乳化方法によれば、連続乳化装置１０１を構成する各乳化装置１は前述した機能を奏するものであるため、ダブルエマルションを製造する際に生産性の向上、微粒子２４の小径化等を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の一実施形態である乳化装置の分解斜視図、平面図である。
【図２】乳化装置の部分拡大縦断面図である。
【図３】制御部材を備えた乳化装置の部分拡大平面図である。
【図４】制御部材を備えた乳化装置の部分拡大平面図である。
【図５】小孔を２列形成した乳化装置の平面図である。
【図６】楕円形状の小孔近傍の部分拡大平面図である。
【図７】多角形状の小孔近傍の部分拡大平面図である。
【図８】本発明の一実施形態である連続乳化装置の分解斜視図である。
【図９】連続乳化装置の縦断面図である。
【符号の説明】
【００１６】
１ 乳化装置
１１ａ 壁面
１２ａ 壁面
１４ 流路
１５ 小孔
２２ 連続相
２３ 分散相
３１ 制御部材
４１、４２、４３ 小孔
１０１ 連続乳化装置
【技術分野】
【０００１】
本発明は、連続相の流れの剪断力により連続相中に分散相を分散させてエマルションを製造する乳化装置、連続乳化装置、及び乳化方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
乳化けん濁物や乳化けん濁物より得られる微粒子は、産業上様々な用途に用いられている。例えば機能性微粒子としては、液晶スペーサ、電子写真用のトナー、化粧品、化粧品用改質剤、医療用診断検査用微粒子、ＦＲＰ用低収縮剤、プラスチック樹脂改質剤、電子写真用のトナー添加剤、電気泳動カプセルなどに用いられている。
乳化技術に関し、多孔質ガラス膜を用いた技術としては特許文献１のものが知られている。この技術は、分散相と連続相とを多孔質ガラス膜により仕切り、分散相を連続相側へ押し出すことにより、分散相が膜を通過して連続相に接触し、表面張力がせん断力となって最終的に分散相が微粒子化し、乳化分散体を得る技術である。
また、化粧品、液晶スペーサ、重合トナー、電子ペーパー用表示素子などとして利用する微粒子を製造する場合、微粒子の単分散性が求められる。このような高度な単分散性を備えた乳化分散体や微粒子を製造する技術としては、特許文献２、非特許文献１に開示されているマイクロチャネル乳化技術が知られている。
このうち、特許文献２の技術は、分散相と連続相とを区切る膜に人工的に一様な構造を与えて、“微粒子の直径の標準偏差／微粒子の平均直径”が０．０３以下の非常に単分散の高い微粒子を得られるようにしている。
【特許文献１】特許第２７３３７２９号公報
【特許文献２】特開２０００−２７３１８８公報
【非特許文献１】西迫他 Lab on a Chip, vol.2, 24-26, 2002
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、前述の特許文献１に開示の技術では、油相に油に双溶性の無い微粒子を含む場合、しばしば多孔質ガラス膜の孔の閉塞が発生する問題がある。
また、特許文献２に開示の技術では、所望の大きさの粒子を得るためには粒子径に対して数分の一の幅の孔径を必要とするため、粒子径を小さくしようとすると極めて小さな孔を膜に形成しなければならず、このような小孔の形成は困難であるため、微粒子の更なる小粒径化が困難であるという問題がある。
さらに、特許文献３に開示の技術では、単分散な微粒子を得られるものの、チャネル数の増加や、マイクロチャネルチップを並列にして生産効率を向上させる際、全てのチャネルに均等に送液することが困難であり、生産性に限界があるという問題がある。
そこで、本発明は、エマルションの製造を行なう場合に、従来に比べて生産性を向上させ、分散微粒子の小径化を図ること等を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
請求項１に記載の発明は、互いに対向する壁面間の空間であり内部を連続相が流れる流路と、前記壁面に複数設けられた孔であり前記流路中の連続相に分散相を導入する導入路と、を備えていることを特徴とする。
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の発明において、前記壁面間の間隔は、１〜１０００μｍの範囲内であることを特徴とする。
請求項３に記載の発明は、請求項１又は２に記載の発明において、前記流路中には前記連続相の流れを制御する制御部材が設けられていることを特徴とする。
請求項４に記載の発明は、請求項１〜３のいずれか一項に記載の発明において、前記壁面は、ガラス、金属、樹脂、シリコンのうちの１又は複数種類の材料により形成されていることを特徴とする。
請求項５に記載の発明は、請求項１〜４のいずれか一項に記載の発明において、前記壁面には、親水性処理又は疎水性処理が施されていることを特徴とする。
請求項６に記載の発明は、請求項１〜５のいずれか一項に記載の発明において、前記複数の導入路は前記壁面に複数列形成されていることを特徴とする。
請求項７に記載の発明は、請求項１〜６のいずれか一項に記載の発明において、前記導入路の径方向断面形状は楕円形であることを特徴とする。
請求項８に記載の発明は、請求項１〜６のいずれか一項に記載の発明において、前記導入路の径方向断面形状は多角形であることを特徴とする。
請求項９に記載の発明は、請求項１〜８のいずれか一項に記載の乳化装置を複数備え、前記各乳化装置は、１つの乳化装置の前記連続相の前記導入路より下流側と他の一つの乳化装置の前記導入路とが接続されていることを特徴とする。
請求項１０に記載の発明は、互いに対向する壁面間の空間である流路と前記壁面に複数設けられた孔である導入路とを有する乳化装置と、連続相及び分散相とを用意する第１工程と、前記流路中に前記連続相を流し、この流れに前記導入路から前記分散相を導入して、前記流れによる剪断力により前記分散相を前記連続相中に微粒子として分散させてエマルションとする第２工程と、を備えていることを特徴とする。
【０００５】
請求項１１に記載の発明は、請求項１０に記載の発明において、前記第１工程は、前記壁面間の間隔が１〜１０００μｍの範囲内にある前記乳化装置を用意することを特徴とする。
請求項１２に記載の発明は、請求項１０又は１１に記載の発明において、前記第１工程は、前記流路中には前記連続相の流れを制御する制御部材が設けられている前記乳化装置を用意することを特徴とする。
請求項１３に記載の発明は、請求項１０〜１２のいずれか一項に記載の発明において、前記第１工程は、前記壁面には親水性処理又は疎水性処理が施されている前記乳化装置を用意することを特徴とする。
請求項１４に記載の発明は、請求項１０〜１３のいずれか一項に記載の発明において、前記第１工程は、前記複数の導入路は前記壁面に複数列形成されている前記乳化装置を用意することを特徴とする。
請求項１５に記載の発明は、請求項１０〜１４のいずれか一項に記載の発明において、前記第１工程は、前記導入路の径方向断面形状は楕円形である前記乳化装置を用意することを特徴とする。
請求項１６に記載の発明は、請求項１０〜１５のいずれか一項に記載の発明において、前記第１工程は、前記導入路の径方向断面形状は多角形である前記乳化装置を用意することを特徴とする。
請求項１７に記載の発明は、請求項１０〜１６のいずれか一項に記載の乳化方法で用意する乳化装置を２つ備え、前記各乳化装置は、１つの乳化装置の前記連続相の前記導入路より下流側と他の一つの乳化装置の前記導入路とが接続されている連続乳化装置と、前記１つの乳化装置の連続相及び分散相並びに前記他の一つの乳化装置の連続相とを用意する第１工程と、前記１つの乳化装置で請求項１に記載の乳化方法の第２工程と同様の工程によりエマルションを製造し、このエマルションを分散相として前記他の一つの乳化装置に前記導入路を介して導き、当該他の一つの乳化装置で請求項１に記載の乳化方法の第２工程と同様の工程によりダブルエマルションを製造する第２工程と、を備えていることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００６】
請求項１、１０記載の発明によれば、流路中に連続相を流し、この流れに導入路から分散相を導入して、連続相の流れによる剪断力により分散相を連続相中に微粒子として分散させてエマルションを製造することができる。導入路は壁面に複数設けられているので、分散相は各導入路からいっせいに連続相中に導入することができ、エマルションの生産性を高めることができる。
請求項２、１１記載の発明によれば、流路の間隔がマイクロメートルオーダーで十分に狭いので、連続相の圧力により大きな剪断力を分散相に与え、小径の微粒子を効果的に製造することができる。
請求項３、１２記載の発明によれば、制御部材により各導入路近傍の連続相流体の上流側、下流側で連続相流体の流れを均一に制御することが可能となり、また、制御部材により連続相流体の流れの調整により小粒径な微粒子を安定的に生成することが可能となる。
請求項４記載の発明によれば、光造形などの複雑な手法を用いることなく、既存の２次元微細加工技術を用いて低製造コストで乳化装置を製造することができる。
請求項５、１３記載の発明によれば、壁面に対する流体の濡れ性を制御して、エマルションの製造を制御することができる。
請求項６、１４記載の発明によれば、壁面の狭い面積に多数の導入路を配置することができ、更にエマルションの生産性を高めることができる。
請求項７、１５記載の発明によれば、連続相流体の流れる方向に対する楕円形の長径の方向を様々に選択することで、分散相微粒子の径の大きさを制御することができる。
請求項８、１６記載の発明によれば、多角形形状を様々に選択することで、分散相に与える剪断力を調整して、微粒子の粒子径を様々に小さくすることができる。
請求項９、１７記載の発明によれば、１つの乳化装置でエマルションを製造し、このエマルションを分散相として他の乳化装置でダブルエマルションを製造することを、１台の装置で連続的に行なうことができる。各乳化装置は請求項１〜８、１０〜１７で用いているものであるため、ダブルエマルションの生産性の向上等を図ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
以下、本発明を実施するための最良の形態について説明する。
まず、本実施形態の乳化装置の構造について説明する。
図１（ａ）は、本実施形態の乳化装置１の分解斜視図、図１（ｂ）は、同平面図である。図１に示すように、乳化装置１は、基板１１と、平板状のガラス蓋１２と、この基板１１とガラス蓋１２との間に介装される板状のスペーサ１３とを備えている。スペーサ１３は基板１１の周部分とガラス蓋１２の周部分との間にのみ介装されていて、基板１１とガラス蓋１２との互いに向き合う板面の中央部分は空間が形成され、この空間は流路１４（後述）を構成する。この流路１４を構成する基板１１の壁面１１ａとガラス蓋１２の壁面１２ａとは平行であってもよいし、所定の傾きをもっていてもよい（図１、図２の例では平行である）。その間隔は、例えば、マイクロメートルオーダー、すなわち１〜１０００μｍの範囲内にある。
基板１１の空間１４に面した部分には、基板１１を貫通する導入路となる複数の小孔１５が貫通している。また、ガラス蓋１２には、小孔１５より径の大きな孔１６、１７が形成されている。複数の小孔１５は一列に形成され、孔１６と１７を結ぶラインは小孔１５が一列に配列されたラインの中央部を通って交差し、この両ラインはほぼ直交している。
【０００８】
次に、上記のような装置構成の乳化装置１を用いて実施する本実施形態の乳化方法について説明する。
この乳化方法は、次の第１工程、第２工程を順次実行することにより実施する。
（１）第１工程
まず、前述の乳化装置１を用意する。この乳化装置１は、次の第２工程で詳細に説明するとおり、分散相２３に連続相２２（いずれも図２参照）により剪断力を与え、連続相２２中に分散相２３の微粒子２４を分散させて乳化を行なう装置であるので、分散相２３、連続相２２となる材料も用意する。なお、「分散相」とは、乳化工程で微粒子として分散させたい材料をいい、「連続相」とは、乳化工程で分散相に剪断力を与える流体であり、分散相微粒子を安定的に分散させる分散媒としても機能する。また、「流体」とは、気体若しくは液体、又は固体微粒子若しくは双溶性の無い液体の微粒子が分散した気体若しくは液体のことである。
（２）第２工程
第１工程で、乳化装置１並びに分散相２３及び連続相２２となる材料を用意したら、次のような操作を行なう。
まず、乳化装置１において基板１１の壁面１１ａとガラス蓋１２の壁面１２ａとの間の空間である流路１４には、連続相２２となる流体を入口となる孔１６から流入させる。この連続相２２は流路１４を流れ、小孔１５上を通過して出口となる孔１７から外部に流出する。この流路１４中の連続相２２は、例えば、０．０１〜１０ｍ／ｓの範囲内の線速度で流すようにする。
このような流路１４中の連続相２２の流れの中に小孔１５から分散相２３となる材料を押し出して流入させる。図２は、このときの状態を説明する乳化装置１の部分拡大縦断面図である。図２において、矢印３２は連続相２２の流れの方向を示しており、図２は矢印２１の方向に小孔１５を切断した断面図である。
連続相２２中に流入した分散相２３は小孔１５の近傍で連続相２２の流れにより剪断力を受け、微粒子２４となって連続相２２中に分散する。この微粒子２４が分散した連続相２２（エマルション）は、そのまま孔１７から外部に流出する。
この場合に、連続相２２の線速度を制御することにより、微粒子２４の直径を所望に制御することが可能である。すなわち、連続相２２の速度を増加させれば微粒子２４の平均粒子径を減少させることができる。
また、基板１１の壁面１１ａとガラス蓋１２の壁面１２ａとが所定の傾きを有していて、流路１４の間隔に広狭を設けているときは、連続相２２の速度を連続的に増加又は減少させることができ、これにより微粒子２４の直径を制御することができる。
【０００９】
このような乳化装置１を用いた乳化方法によれば、流路１４は、いずれも板材である基板１１とガラス蓋１２との間に形成されるので、対向する基板１１、ガラス蓋１２間にマイクロメートルオーダーの間隔で設けられた流路１４は広幅である。そして、この広幅の流路１４に面して多数の小孔１５を設け、各小孔１５からいっせいに分散相２３を押し出すことができるので、流路１４を多数のマイクロ流路の集合体とすることができる。
よって、本乳化装置１を用いた乳化方法によれば、微粒子２４を一度に大量に製造することができ、微粒子２４の生産性を向上させることができる。
また、従来の膜乳化法や貫通型ＭＣ乳化法は孔径の数倍の直径を有する微粒子を作成することができるにとどまるが、本実施形態によれば小孔１５の孔径の２倍以下の、従来に比べて小粒径な微粒子２４を製造することが可能となった。
この場合に、基板１１の壁面１１ａとガラス蓋１２の壁面１２ａとの間隔が１〜１０００μｍの範囲内にあるときは、流路１４の間隔が十分に狭いので、連続相２２の圧力により大きな剪断力を分散相２３に与え、小径の微粒子２４を効果的に製造することができる。
【００１０】
さらに、図３、図４に拡大平面図で示すように、流路１４中には連続相２２の流れを制御する制御部材３１を設けてもよい。すなわち、各小孔１５の近傍には、小孔１５ごとに流路１４を分けるように複数の制御部材３１を等ピッチで設ける。
これにより、各小孔１５の近傍上流側、下流側における連続相２２流体の流れ（各マイクロチャンネルにおける連続相２２の流体の流れ）の流動方向及び速度を均一に制御することができ、また、小粒径な微粒子２４をより安定的に製造することができる。
図３には、連続相２２の流れの方向を矢印３２で示し（ａ）（ｃ）、また、分散相２３や生成された微粒子２４を示している（ｂ）（ｄ）。
まず、図３（ａ）（ｂ）に示すように、制御部材３１の矢印３２方向の切断断面形状を、矢印３２方向を長辺とする長方形に設計した場合、連続相２２は制御部材３１の切断断面形状の長辺方向と平行に流れるため、分散相２３にかかる連続相２２の圧力はそれほど大きくはなく、小孔１５の幅と同程度又はそれ以上の径を持つ微粒子２４を得ることが可能である（図３（ａ））。
一方、図３（ｃ）（ｄ）に示すように、制御部材３１の矢印３２方向の切断断面形状を小孔１５の下流側で幅が漸次拡大するように、すなわち各小孔１５の下流側の流れを徐々に絞る形状とした場合、小孔１５の近傍を流れる連続相２２が小孔１５の下流位置で絞られるため、分散相２３にかかる連続相２２の圧力は大きく、小孔１５の幅と同程度又はそれ以下の径を持つ微粒子２４を製造することができる（図３（ｄ））。
【００１１】
また、図４（ａ）（ｂ）（ｃ）に示すように、制御部材３１により小孔１５の上流側では小孔１５に接近するに従って連続相２２の流れが絞られ、小孔１５の下流側では、その絞られた状態を維持するようにすれば（図４においても、連続相２２の流れの方向を矢印３２で示し、制御部材３１は矢印３２方向の切断断面図で示している）、連続相２２が分散相２３を絞り込むため、小粒径な微粒子２４を生成することができる。この場合は、分散相２３の生成速度の増大も可能になる。
基板１１、スペーサ１３の流路１４に面している壁面１１ａ、１２ａ等は、ガラス、金属、樹脂、シリコンのうちの１又は複数種類の材料で形成することができる。また、ガラス蓋１２も、前述の例ではガラスで形成されているが、その流路１４に面している壁面１１ａ、１２ａ等は、ガラス、金属、樹脂、シリコンのうちの１又は複数種類の材料で形成することができる。
基板１１、ガラス蓋１２、スペーサ１３は、このようなシリコンやガラスなどの材質の基板を用い、これをフォトリソグラフィ及びウェットエッチング又はドライエッチングにより加工して製造することができる。また、小孔１５はニッケルの電析によって形成することもできる。
より具体的には、例えば、ガラス又はシリコンの板材にウェットエッチング、ドライエッチング、プラズマエッチングなどにより、基板１１の小孔１５、ガラス蓋１２の孔１６、１７、スペーサ１３の中央部の空間（流路１４）を形成し、これらを接着剤による接合、陽極酸化接合、熱融着接合、フッ素酸接合などの手法で接合して、乳化装置１を製造するのが望ましい。また、電析により小孔１５、孔１６、１７を形成し、レジストパターンで壁構造、制御部材３１を自由に設計することができる。
これにより、例えば光造形などの複雑な手法を用いることなく、既存の２次元微細加工技術を用いて低製造コストで乳化装置１を製造することができる。
【００１２】
ところで、基板１１、ガラス蓋１２、スペーサ１３を樹脂で製造した場合は、その壁面１１ａ、１２ａ等は油に親和性が高いことになる。しかし、Ｏ／Ｗ（Oil in Water）型エマルションを製造する場合、壁面１１ａ、１２ａ等を親水性にすると乳化が容易になる。そこで、この場合は基板１１、ガラス蓋１２、スペーサ１３の流路１４に面した壁面１１ａ、１２ａ等に親水性処理を施すのが望ましい。具体的には、プラズマ処理、アルカリ処理などを用いることができる。
もちろん、製造しようとするエマルションに応じて、基板１１、ガラス蓋１２、スペーサ１３の流路１４に面した壁面１１ａ、１２ａ等が水に親和性が高い場合に、疎水性処理を施すようにしてもよい。
また、図１の例では、小孔１５が１列だけ形成されているが、図５に示すように、小孔１５を複数列（図５の例では２列）形成して、連続相２２及び分散相２３の供給量を各小孔１５に対して均一にしてもよい。
このように、小孔１５の列数を増やすことにより、更なる微粒子２４の生産量の増加が可能になる。
小孔１５の形状は、径方向断面形状を円形又は楕円形とすることができる。楕円形状とする場合は、図６の（ａ）と（ｂ）とに対比して示すように、連続相２２の流れる方向（矢印３２）に対する、小孔１５の楕円形状の長径方向の違いにより、流体の速度バランスなどの条件を変更することなく、微粒子２４の径の大きさを細かく制御することができる。図６（ａ）は、小孔１５の楕円形状の長径方向を矢印３２方向に一致させている例で、比較的小径の微粒子２４を得ることができる。これに対し、図６（ｂ）は、小孔１５の楕円形状の長径方向を矢印３２方向と直交させている例で、比較的大径の微粒子２４を得ることができる。
また、図７に示すように、小孔１５の径方向断面形状を長方形（小孔４１）、台形（小孔４２）、三角形（小孔４３）などの多角形形状とし、連続相２２の流れる方向（矢印３２）と、その多角形の任意の辺の方向又は辺の方向と直行する方向とを揃えた場合、その形状に応じて分散相２３に与える剪断力を調整して、微粒子２４の粒子径を様々に小さくすることができる。
以上のような手段を用い、分散相２３として樹脂又はモノマー及び微粒子の分散混合物で構成されているものを、連続相２２としてイオン交換水又はイオン交換水に界面活性剤、増粘剤若しくはこの両者が添加された混合物をそれぞれ用意してＯ／Ｗ系エマルション製造すれば、その製造後に分散相２３を固化し、粉体として利用することが可能となる。
また、連続相２２として油相を、分散相２３としてイオン交換水又はイオン交換水に界面活性剤、水溶性物質若しくはこの両者が添加された混合物をそれぞれ用意してＷ／Ｏ（Water in Oil）系エマルションを製造すれば、油に難溶性の物質を油中に分散させることが可能となる。
さらに、製造したエマルションの微粒子２４に外部エネルギー、例えば熱又は電磁波（マイクロウェーブ、ＵＶ光、可視光）を与えて硬化すれば、エマルションから固体微粒子を製造することができる。
【００１３】
次に、本実施形態の連続乳化装置の装置構成について説明する。
図８は、本実施形態の連続乳化装置１０１の分解斜視図である。また、図９は、連続乳化装置１０１の縦断面構造を模式的に示している。この連続乳化装置１０１は、図示のパネル１０２〜１０４を重ね合わせ、接合して形成され、前述した乳化装置１と同様の構造を複数層、図８の例で２層形成し、複数回、この例で２回の乳化を連続的に実施する装置である。図８、図９において、図１〜図７と同一符号の部材等は、前述した乳化装置１と同様の構成、機能であるため、詳細な説明は省略する。
連続乳化装置１０１を構成する２つの乳化装置１のうち、図９において下層の乳化装置１は、その導入路となる小孔１５より連続相２２の流れの下流側が、その上層の乳化装置１の導入路となる小孔１５と接続されている。これにより、下層の乳化装置１で製造されたエマルションは上層の乳化装置１の分散相２３となって、この上層の乳化装置１で更に別のエマルションが製造される。符号１１１は、下層の乳化装置１で製造された微粒子２４を示し、符号１１２は、上層の乳化装置１で製造された微粒子２４を示す。
【００１４】
次に、連続乳化装置１０１を用いて実施する本実施形態の乳化方法について説明する。
ここでは、この連続乳化装置１０１を用いたダブルエマルションの製造例について説明する。
（１）第１工程
まず、連続乳化装置１０１と、下層の乳化装置１で用いる連続相２２及び分散相２３並びに上層の乳化装置１で用いる連続相２２を用意する。
（２）第２工程
第１工程終了後、連続乳化装置１０１の下層の乳化装置１で、用意した連続相２２及び分散相２３を用いて前述の乳化方法の第２工程と同様の手段によりエマルションを製造する。
この例では、油相を連続相２２とし、水相を分散相２３としてエマルションを製造する。このとき、小孔１５を設けたパネル１０４は疎水性であることが望ましい。
そして、この製造したエマルションを分散相２３として、上層の乳化装置１において、前述の乳化方法の第２工程と同様の手段によりエマルションを製造する。
この例では、水相を連続相２２とし、下層の乳化装置１において水相を分散されたＷ／Ｏ型エマルションを分散相２３として乳化を行う。このとき小孔１５を設けたパネル１０３は親水性であることが望ましい。このようにして製造された最終的なエマルションは、Ｗ／Ｏ／Ｗ型のダブルエマルションとなる。
以上の乳化方法によれば、連続乳化装置１０１を構成する各乳化装置１は前述した機能を奏するものであるため、ダブルエマルションを製造する際に生産性の向上、微粒子２４の小径化等を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の一実施形態である乳化装置の分解斜視図、平面図である。
【図２】乳化装置の部分拡大縦断面図である。
【図３】制御部材を備えた乳化装置の部分拡大平面図である。
【図４】制御部材を備えた乳化装置の部分拡大平面図である。
【図５】小孔を２列形成した乳化装置の平面図である。
【図６】楕円形状の小孔近傍の部分拡大平面図である。
【図７】多角形状の小孔近傍の部分拡大平面図である。
【図８】本発明の一実施形態である連続乳化装置の分解斜視図である。
【図９】連続乳化装置の縦断面図である。
【符号の説明】
【００１６】
１ 乳化装置
１１ａ 壁面
１２ａ 壁面
１４ 流路
１５ 小孔
２２ 連続相
２３ 分散相
３１ 制御部材
４１、４２、４３ 小孔
１０１ 連続乳化装置
【特許請求の範囲】
【請求項１】
対向する壁面間に形成される空間であり且つ内部を連続相が流れる流路と、
前記壁面に複数設けられた孔であり前記流路中の連続相に分散相を導入する導入路と、
を備えていることを特徴とする乳化装置。
【請求項２】
前記壁面間の間隔は、１〜１０００μｍの範囲内にあることを特徴とする請求項１に記載の乳化装置。
【請求項３】
前記流路中には前記連続相の流れを制御する制御部材が設けられていることを特徴とする請求項１又は２に記載の乳化装置。
【請求項４】
前記壁面は、ガラス、金属、樹脂、シリコンのうちの１又は複数種類の材料により形成されていることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の乳化装置。
【請求項５】
前記壁面には、親水性処理又は疎水性処理が施されていることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の乳化装置。
【請求項６】
前記複数の導入路は、前記壁面に複数列形成されていることを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載の乳化装置。
【請求項７】
前記導入路の径方向断面形状は楕円形であることを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載の乳化装置。
【請求項８】
前記導入路の径方向断面形状は多角形であることを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載の乳化装置。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれか一項に記載の乳化装置を複数備え、
前記各乳化装置は、１つの乳化装置の前記連続相の前記導入路より下流側と他の一つの乳化装置の前記導入路とが接続されていることを特徴とする連続乳化装置。
【請求項１０】
対向する壁面間に形成される空間である流路と前記壁面に複数設けられた孔である導入路とを有する乳化装置と、連続相及び分散相とを用意する第１工程と、
前記流路中に前記連続相を流し、この流れに前記導入路から前記分散相を導入して、前記流れによる剪断力により前記分散相を前記連続相中に微粒子として分散させてエマルションとする第２工程と、
を備えていることを特徴とする乳化方法。
【請求項１１】
前記第１工程では、前記壁面間の間隔が１〜１０００μｍの範囲内にある前記乳化装置を用いることを特徴とする請求項１０に記載の乳化方法。
【請求項１２】
前記第１工程では、前記流路中に前記連続相の流れを制御する制御部材が設けられている前記乳化装置を用いることを特徴とする請求項１０又は１１に記載の乳化方法。
【請求項１３】
前記第１工程では、前記壁面には親水性処理又は疎水性処理が施されている前記乳化装置を用いることを特徴とする請求項１０〜１２のいずれか一項に記載の乳化方法。
【請求項１４】
前記第１工程では、前記複数の導入路が前記壁面に複数列形成されている前記乳化装置を用いることを特徴とする請求項１０〜１３のいずれか一項に記載の乳化方法。
【請求項１５】
前記第１工程では、前記導入路の径方向断面形状は楕円形である前記乳化装置を用いることを特徴とする請求項１０〜１４のいずれか一項に記載の乳化方法。
【請求項１６】
前記第１工程では、前記導入路の径方向断面形状は多角形である前記乳化装置を用いることを特徴とする請求項１０〜１５のいずれか一項に記載の乳化方法。
【請求項１７】
請求項１０〜１６のいずれか一項に記載の乳化方法で用いる乳化装置を２つ備え、前記各乳化装置は、１つの乳化装置の前記連続相の前記導入路より下流側と他の一つの乳化装置の前記導入路とが接続されている連続乳化装置と、前記１つの乳化装置の連続相及び分散相並びに前記他の一つの乳化装置の連続相とを用いる第１工程と、
前記１つの乳化装置で請求項１に記載の乳化方法の第２工程と同様の工程によりエマルションを製造し、このエマルションを分散相として前記他の一つの乳化装置に前記導入路を介して導き、当該他の一つの乳化装置で請求項１に記載の乳化方法の第２工程と同様の工程によりダブルエマルションを製造する第２工程と、
を備えていることを特徴とする乳化方法。
【請求項１】
対向する壁面間に形成される空間であり且つ内部を連続相が流れる流路と、
前記壁面に複数設けられた孔であり前記流路中の連続相に分散相を導入する導入路と、
を備えていることを特徴とする乳化装置。
【請求項２】
前記壁面間の間隔は、１〜１０００μｍの範囲内にあることを特徴とする請求項１に記載の乳化装置。
【請求項３】
前記流路中には前記連続相の流れを制御する制御部材が設けられていることを特徴とする請求項１又は２に記載の乳化装置。
【請求項４】
前記壁面は、ガラス、金属、樹脂、シリコンのうちの１又は複数種類の材料により形成されていることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の乳化装置。
【請求項５】
前記壁面には、親水性処理又は疎水性処理が施されていることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の乳化装置。
【請求項６】
前記複数の導入路は、前記壁面に複数列形成されていることを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載の乳化装置。
【請求項７】
前記導入路の径方向断面形状は楕円形であることを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載の乳化装置。
【請求項８】
前記導入路の径方向断面形状は多角形であることを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載の乳化装置。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれか一項に記載の乳化装置を複数備え、
前記各乳化装置は、１つの乳化装置の前記連続相の前記導入路より下流側と他の一つの乳化装置の前記導入路とが接続されていることを特徴とする連続乳化装置。
【請求項１０】
対向する壁面間に形成される空間である流路と前記壁面に複数設けられた孔である導入路とを有する乳化装置と、連続相及び分散相とを用意する第１工程と、
前記流路中に前記連続相を流し、この流れに前記導入路から前記分散相を導入して、前記流れによる剪断力により前記分散相を前記連続相中に微粒子として分散させてエマルションとする第２工程と、
を備えていることを特徴とする乳化方法。
【請求項１１】
前記第１工程では、前記壁面間の間隔が１〜１０００μｍの範囲内にある前記乳化装置を用いることを特徴とする請求項１０に記載の乳化方法。
【請求項１２】
前記第１工程では、前記流路中に前記連続相の流れを制御する制御部材が設けられている前記乳化装置を用いることを特徴とする請求項１０又は１１に記載の乳化方法。
【請求項１３】
前記第１工程では、前記壁面には親水性処理又は疎水性処理が施されている前記乳化装置を用いることを特徴とする請求項１０〜１２のいずれか一項に記載の乳化方法。
【請求項１４】
前記第１工程では、前記複数の導入路が前記壁面に複数列形成されている前記乳化装置を用いることを特徴とする請求項１０〜１３のいずれか一項に記載の乳化方法。
【請求項１５】
前記第１工程では、前記導入路の径方向断面形状は楕円形である前記乳化装置を用いることを特徴とする請求項１０〜１４のいずれか一項に記載の乳化方法。
【請求項１６】
前記第１工程では、前記導入路の径方向断面形状は多角形である前記乳化装置を用いることを特徴とする請求項１０〜１５のいずれか一項に記載の乳化方法。
【請求項１７】
請求項１０〜１６のいずれか一項に記載の乳化方法で用いる乳化装置を２つ備え、前記各乳化装置は、１つの乳化装置の前記連続相の前記導入路より下流側と他の一つの乳化装置の前記導入路とが接続されている連続乳化装置と、前記１つの乳化装置の連続相及び分散相並びに前記他の一つの乳化装置の連続相とを用いる第１工程と、
前記１つの乳化装置で請求項１に記載の乳化方法の第２工程と同様の工程によりエマルションを製造し、このエマルションを分散相として前記他の一つの乳化装置に前記導入路を介して導き、当該他の一つの乳化装置で請求項１に記載の乳化方法の第２工程と同様の工程によりダブルエマルションを製造する第２工程と、
を備えていることを特徴とする乳化方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【公開番号】特開２００６−２３９５９４（Ｐ２００６−２３９５９４Ａ）
【公開日】平成１８年９月１４日（２００６．９．１４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−５９７２６（Ｐ２００５−５９７２６）
【出願日】平成１７年３月３日（２００５．３．３）
【出願人】（０００００６７４７）株式会社リコー (37,907)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年９月１４日（２００６．９．１４）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年３月３日（２００５．３．３）
【出願人】（０００００６７４７）株式会社リコー (37,907)
【Ｆターム（参考）】
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