元素分析装置
【課題】試料の表面性状の影響を受けることなく試料に含有される元素含有量を精度良く定量することができる元素分析装置を提供する。
【解決手段】本発明による元素分析装置は、パルスレーザ光４を分析対象試料１の表面に照射してこの試料１を気化・励起させるプラズマ生成手段２と、生成したプラズマ７中の定量対象元素から放出する蛍光８を集光する蛍光集光レンズ９とを備えている。また、この蛍光集光レンズ９により集光された蛍光８の波長と強度を測定して元素含有量を定量する分光器１１が設けられている。さらに、分析対象試料１の表面に、レーザ光４を透過するテープ２３を置いて発光強度を高めている。
【解決手段】本発明による元素分析装置は、パルスレーザ光４を分析対象試料１の表面に照射してこの試料１を気化・励起させるプラズマ生成手段２と、生成したプラズマ７中の定量対象元素から放出する蛍光８を集光する蛍光集光レンズ９とを備えている。また、この蛍光集光レンズ９により集光された蛍光８の波長と強度を測定して元素含有量を定量する分光器１１が設けられている。さらに、分析対象試料１の表面に、レーザ光４を透過するテープ２３を置いて発光強度を高めている。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、パルスレーザ光を分析対象試料の表面に照射してこの試料を気化・励起させるプラズマ生成手段と、生成したプラズマ中の定量対象元素から放出する蛍光を集光する蛍光集光手段と、集光された蛍光の波長と強度を測定して元素含有量を定量する蛍光分光測定手段とを有する元素分析装置に係り、とりわけ、試料の表面性状の影響を受けることなく試料に含有される元素含有量を精度良く定量することができる元素分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、多くの分野において、固体、粉体、液体、気体等の様々な状態の試料に対して、この試料に含有される元素を定量する元素分析が行われている。このうち、固体状あるいは粉体状の試料に含有される元素を定量する場合、汎用のＩＣＰ発光分析装置が使用されることが多い。このＩＣＰ発光分析装置を使用して元素分析を行う場合、まず、試料の前処理として試料が硝酸、過塩素酸等の酸溶液に溶解される。次に、この酸溶液がアルゴンプラズマ中に噴霧されてプラズマ化され、その後、プラズマから放出される原子やイオンにより発光された光の発光強度特性が測定されて、試料に含有される元素の種類およびその量が定量される。
【０００３】
しかしながら、このＩＣＰ発光分析装置は操作方法が複雑である。このことにより、ＩＣＰ発光分析装置を取り扱うための専門的知識が必要となり、このＩＣＰ発光分析装置を使用することができる作業者が限られるという問題がある。また、上述したように、ＩＣＰ発光分析装置を使用する場合、硝酸、過塩素酸等の有害性の高い薬品が用いられるため、元素分析を行っている間、この酸溶液から有害性の高いガスが発生する。このことにより、発生した有害ガスを排気するドラフト排気装置を設置する等の安全性を確保するための対策が必要となる。
【０００４】
そこでこれらの問題点を解決するために、レーザ光を用いて試料に含まれる元素の分析を行うレーザ誘起ブレイクダウン分光法（Laser-induced Breakdown Spectroscopy；ＬＩＢＳ法）が使用されている。この方法を用いて元素分析を行う場合、まず、試料表面にパルスレーザ光（ＬＩＢ用レーザ光）を直接照射して、この試料を気化・励起させてプラズマを生成させる。次に、このプラズマに含まれる定量対象元素から放出される蛍光を集光して、集光された蛍光の波長と強度を測定し、その後、この測定結果に基づいて試料に含有される元素含有量の定量が行われる（例えば特許文献１および特許文献２参照）。
【特許文献１】特開２０００−３１０５９６号公報
【特許文献２】特開２００４−２０５２６６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、分析対象となる試料においては、表面粗さまたは色などの物理的な性状または化学的な性状が試料毎に異なる。この場合、試料がレーザ光を吸収することができるレーザ光の吸収量も試料毎に異なる。このことにより、同一の元素を同量含有する複数の試料に対して元素分析を行う場合、レーザ光が照射された試料の表面から生成されるプラズマによる蛍光の波長と強度は試料毎に異なる。このため、試料に含有される元素を精度良く定量することが困難であった。
【０００６】
本発明は、このような点を考慮してなされたものであり、試料の表面性状の影響を受けることなく試料に含有される元素含有量を精度良く定量することができる元素分析装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、パルスレーザ光を分析対象試料の表面に照射してこの試料を気化・励起させるプラズマ生成手段と、生成したプラズマ中の定量対象元素から放出する蛍光を集光する蛍光集光手段と、集光された蛍光の波長と強度を測定して元素含有量を定量する蛍光分光測定手段とを有する元素分析装置において、分析対象試料の表面にレーザ光を透過するテープを置いて発光強度を高めたことを特徴とする元素分析装置である。
【０００８】
本発明は、パルスレーザ光を分析対象試料の表面に照射してこの試料を気化・励起させるプラズマ生成手段と、生成したプラズマ中の定量対象元素から放出する蛍光を集光する蛍光集光手段と、集光された蛍光の波長と強度を測定して元素含有量を定量する蛍光分光測定手段とを有する元素分析装置において、分析対象試料の表面にレーザ光を透過する接着テープを貼り付けて発光強度を高めたことを特徴とする元素分析装置である。
【０００９】
本発明は、前記接着テープのベース素材および接着剤は、炭素および水素で組成される材料とすることを特徴とする元素分析装置である。
【００１０】
本発明は、前記接着テープの一部に濃度較正を可能にするため予め所定濃度の元素を含有させたことを特徴とする元素分析装置である。
【００１１】
本発明は、前記所定濃度の元素は、カドミウム、クロム、鉛および水銀のうちの少なくとも一つの元素とし、これらの元素の濃度を法令で定める上限の濃度としたことを特徴とする元素分析装置である。
【００１２】
本発明は、分析対象をアスベストとした元素分析装置であって、前記接着テープの一部にアスベストを含有させ、アルミニウム、マグネシウム、カルシウムおよび鉄についての蛍光スペクトル強度比を分析対象試料とアスベストとのそれぞれについて求めることを特徴とする元素分析装置である。
【００１３】
本発明は、分析対象試料は粉体試料からなり、この粉体試料を接着テープで固定して測定することを特徴とする元素分析装置である。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、分析対象試料の表面に、レーザ光を透過するテープが置かれる。このことにより、試料表面に照射されるレーザ光を吸収する吸収率が、試料の表面性状により相違することを抑制することができる。また、プラズマから放出される蛍光の波長と強度は、この試料のレーザ光の吸収率に依存する。このため、試料の表面性状による影響を受けることなく、試料表面に照射されたレーザ光を吸収して試料を気化・励起し、プラズマを生成させ、このプラズマに含まれる定量対象元素から放出される蛍光の波長と強度を測定する精度を向上させることができる。また、試料表面にテープが置かれることにより、レーザ光が照射されて生成されるプラズマは、試料表面とテープとの間に閉じ込められる。このことにより、プラズマが飛散することが抑制され、このプラズマに含まれる定量対象元素から放出される蛍光の発光強度を高くすることができる。この結果、試料に含有される元素含有量を精度良く定量することができる。
【００１５】
また本発明によれば、分析対象試料の表面にレーザ光を透過する接着テープが貼り付けられる。このことにより、分析対象試料の表面に、接着テープを容易かつ確実に固定することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
第１の実施の形態
以下、図面を参照して、本発明の実施の形態について説明する。ここで、図１乃至図３は、本発明の第１の実施の形態における元素分析装置を示す図である。このうち図１は、本発明の第１の実施の形態における元素分析装置の全体構成を示す図であり、図２（ａ）は、本発明の第１の実施の形態における元素分析装置の接着テープの構成を示す図であり、図２（ｂ）は、分析対象試料の表面に置かれるテープの構成を示す図であり、図３は、本発明の第１の実施の形態における元素分析装置を用いた元素分析方法を示す図である。
【００１７】
まず、図１により元素分析装置１７の全体構成について説明する。図１に示すように元素分析装置１７は、パルスレーザ光４を分析対象試料１の表面に照射してこの試料１を気化・励起させるプラズマ生成手段２を備えている。このプラズマ生成手段２は、試料１表面に照射されるレーザ光４を発振するレーザ発振器３と、このレーザ発振器３から発振されたレーザ光４を試料１の方向に反射させる反射ミラー５と、反射ミラー５により反射されたレーザ光４を集光し、試料１表面に照射して試料を気化・励起させてプラズマ７を生成させるレーザ集光レンズ（レーザ集光手段）６とを有している。また、反射ミラー５の下方に、分析対象試料１を載置する試料台１９が設けられている。さらに、レーザ発振器３に、レーザ光４の電源を供給するレーザ電源３ａが接続されている。
【００１８】
また、試料１の近傍に、試料１から生成されたプラズマ７中の定量元素から放出される蛍光８を集光する蛍光集光レンズ（蛍光集光手段）９が設けられ、この蛍光集光レンズ９の後方に、蛍光集光レンズ９により集光された蛍光８を受光する受光部１６が設けられている。また、この受光部１６に、光ファイバ１０を介して、蛍光集光レンズ９により集光された蛍光８の波長と強度を測定して元素含有量を定量する分光器１１（蛍光分光測定手段）が接続されている。
【００１９】
また、この分光器１１に、計測制御用コンピュータ１５が接続されている。この計測制御用コンピュータ１５に、プラズマ生成手段２のレーザ発振器３にレーザ光４を発振するタイミングを指示するとともに、分光器１１に蛍光８の波長と強度を測定するタイミングを指示するタイミングコントローラ１２が接続されている。このタイミングコントローラ１２は、計測制御用コンピュータ１５からのタイミングコントローラ制御信号１４に基づいて、レーザ発振器３に向けてレーザ光４を発振するタイミングを指示するレーザ発振タイミング信号１３を送信するとともに、このレーザ発振タイミング信号１３に対して所定時間を経過した後に、分光器１１に向けて蛍光８の波長と強度を測定するタイミングを指示するゲート信号１８を送信する。このようにして、レーザ光４が照射されて所定時間を経過した後に、分光器１１により蛍光８の波長と強度が測定される。
【００２０】
次に本発明による元素分析装置１７の接着テープ２０について図２（ａ）を用いて説明する。ここで元素分析装置１７の接着テープ２０は、分析対象試料１の表面に設けられ、レーザ光４を透過し、蛍光８の発光強度を高めるためのものである。
【００２１】
図２（ａ）に示すように、元素分析装置１７の接着テープ２０は、ベース２１と、ベース２１の一方の面に設けられた接着層２２とを有し、分析対象試料１の表面に貼り付けられている。このうち、ベース２１を形成するベース素材２１ａは、炭素および水素のみから組成される材料にからなり、接着層２２を形成する接着材２２ａは、炭素と水素のみから組成される材料からなっている。このことにより、分析対象試料１に含有される炭素および水素以外の元素含有量の定量を行うことができる。このベース２１に用いるベース素材２１ａとしては、例えば炭素と水素のみから組成されるポリエチレンまたはポリプロピレンなどを用いることが望ましい。また、ベース２１および接着層２２は、レーザ光４を透過させるとともに、プラズマ７に含まれる定量対象元素から放出される蛍光８を透過させるために、いずれも透明あるいは半透明であることが好ましい。
【００２２】
次に、このような構成からなる本実施の形態の作用、すなわち本発明による元素分析装置を用いた元素分析方法について述べる。
【００２３】
まず、図２（ａ）および図３に示すように、ベース２１とベース２１の一方の面に設けられた接着層２２とを有する接着テープ２０を準備する。
【００２４】
次に、図３に示すように、固体状の分析対象試料１に接着テープ２０の接着層２２が試料１側を向くように、試料１上に接着テープ２０が貼り付けられて、接着テープ２０が貼り付けられた試料１が試料台１９上に載置される。
【００２５】
次に、レーザ発振器３により発振されたレーザ光４がレーザ集光レンズ６により集光されて、接着テープ２０を介して試料１表面に照射され、この試料１が気化・励起されてプラズマ７が生成される。この場合、まず、図１に示すように、計測制御用コンピュータ１５によりタイミングコントローラ制御信号１４がタイミングコントローラ１２に発信される。次に、タイミングコントローラ１２により、レーザ発振器３に向けてレーザ光４の発振を指示するレーザ発振タイミング信号１３が送信される。次に、レーザ発振器３により、レーザ電源３ａから電源を供給されながら、レーザ発振タイミング信号１３に基づいて所定のパルス幅のパルスレーザ光４（以下、レーザ光と記す）が発振される。
【００２６】
次に、レーザ発振器３から発振されたレーザ光４が反射ミラー５により反射され、レーザ集光レンズ６により集光される。次に、集光されたレーザ光４が、接着テープ２０を介して試料台１９上に載置された試料１表面に照射され、試料１を気化・励起させて試料１からプラズマ７が生成される。
【００２７】
ここで、例えば、レーザ発振器３がＹＡＧレーザからなり、このレーザ発振器３のパルスエネルギが１０ｍＪ程度で、かつパルス幅が５ｎｓである場合、このレーザ発振器３から発振されるレーザ光４のエネルギはパルス的に２ＭＷとなる。このエネルギを有するレーザ光４が集光されて試料１表面に照射されると、いわゆるレーザブレイクダウンが発生し、試料１のうちレーザ光４が照射された部分が気化・励起されてプラズマ７状態になる。
【００２８】
ここで、本実施の形態においては、レーザ発振器３にＹＡＧレーザを適用することが好ましいが、いわゆるレーザブレイクダウンが可能なパルスレーザを発振することができるレーザ発振器３であればＹＡＧレーザに限られることはなく、レーザ発振器３にエキシマレーザまたはＣＯ２レーザなどのレーザを適用することもできる。
【００２９】
次に、プラズマ７に含まれる定量対象元素から放出される蛍光８が蛍光集光レンズ９により集光されて、蛍光８の波長と強度が分光器１１により測定される。この場合、まず、プラズマ７に含まれる定量対象元素から放出される蛍光８が蛍光集光レンズ９により集光されて、蛍光集光レンズ９の後方に設けられた受光部１６により受光される。次に、受光部１６により受光された蛍光８が、光ファイバ１０を介して分光器１１に入射されて、スペクトル分離される。
【００３０】
次に、タイミングコントローラ１２により、レーザ発振器３に向けて送信されたレーザ発振タイミング信号１３に対して所定時間を経過した後に、分光器１１に向けて蛍光８の波長と強度の測定を指示するゲート信号１８が送信される。その後、分光器１１により、このゲート信号１８に基づいて、レーザ光４が照射されて所定時間を経過した後に放出される蛍光８の波長と強度が測定され、試料１に含有された元素含有量が定量される。
【００３１】
ここで、試料１のうちレーザ光４が照射された部分から生成されたプラズマ７は、レーザ光４の照射が止まった後数μ秒〜数十μ秒の間、プラズマ７状態を構成する原子が励起状態に維持されている。その後、この原子が下準位に遷移し、原子数に比例した強度の蛍光８が発光される。すなわち、ゲート信号１８は、この原子が下準位に遷移するタイミングに合わせて送信され、分光器１１により蛍光８の波長と強度が測定される。
【００３２】
このように本実施の形態によれば、試料台１９上に載置された試料１の表面に、ベース２１とベース２１の試料１側の面に設けられた接着層２２とを有し、レーザ光４を透過する接着テープ２０が貼り付けられる。このことにより、試料１表面に照射されるレーザ光４を試料１に吸収する吸収率が、試料１の表面性状により相違することを抑制することができる。また、プラズマ７に含まれる定量対象元素から放出される蛍光８の波長と強度は、この試料１のレーザ光４の吸収率に依存する。このため、試料１の表面性状による影響を受けることなく、試料１表面に照射されたレーザ光４を吸収して試料を気化・励起させてプラズマ７を生成させ、このプラズマ７中の定量対象元素から放出される蛍光８の波長と強度を測定する精度を向上させることができる。この結果、試料１に含有される定量対象元素の元素含有量を精度良く定量することができる。
【００３３】
また、本実施の形態によれば、試料１表面に接着テープ２０が貼り付けられることにより、試料１のうちレーザ光４が照射された部分から生成されるプラズマ７は、試料１表面と接着テープ２０との間に閉じこめられる。このため、いわゆるレーザアブレーションによりプラズマ７が飛散することが抑制され、このプラズマ７に含まれる定量対象元素から放出される蛍光８の発光強度を高くすることができる。このことにより、試料１に含まれる定量対象元素を精度良く定量することができる。また、上述したように、プラズマ７が飛散することが抑制されるため、試料１が載置された試料台１９およびこの試料台１９周囲が汚染されることを防止することができる。さらに、プラズマ７に含まれる定量対象元素から放出される蛍光８の発光強度が高くなるため、試料１に照射するレーザ光４のエネルギを低くすることができる。
【００３４】
さらに本実施の形態によれば、分析対象試料１の表面に、レーザ光４を透過する接着テープ２０が貼り付けられる。このことにより、分析対象試料１の表面に、接着テープ２０を容易かつ確実に固定することができる。
【００３５】
なお、本実施の形態においては、上述したように、分析対象試料１の表面に、レーザ光４を透過する接着テープ２０を貼り付けている。しかしながらこのことに限られることはなく、図２（ｂ）に示すように、分析対象試料１の表面に、接着層２２を有することなくベース２１のみから構成されるテープ２３を置いても良い。この場合においても、ベース２１と接着層２２とを有する接着テープ２０を貼り付けた場合と同様に、分析対象試料１から放出される蛍光の発光強度を高めることができる。
【００３６】
また、本実施の形態においては、接着テープ２０のベース２１のベース素材２１ａおよび接着層２２の接着材２２ａは、いずれも炭素と水素のみから組成される材料により形成されている場合について述べているが、このことに限られることはなく、ベース素材２１ａおよび接着材２２ａとして、分析対象となる元素を含有することがない材料により形成されているものであればよく、例えば、セロハンテープを好適に用いることもできる。
【００３７】
第２の実施の形態
次に、図５および図６により、本発明の第２の実施の形態における元素分析装置について説明する。ここで図５（ａ）は、本発明の第２の実施の形態における元素分析装置において用いられる無含有テープを示す図であり、図５（ｂ）は、第１元素含有テープを示す図であり、図５（ｃ）は、第２元素含有テープを示す図であり、図６は、本発明の第２の実施の形態おける元素分析装置を用いた元素分析方法を示す図である。
【００３８】
図５および図６に示す第２の実施の形態において、接着テープの一部に、濃度較正を可能にするため予め所定濃度の元素が含有される点が異なるのみであり、他の構成は、図１乃至図３に示す第１の実施の形態と略同一である。なお、図５および図６において、図１乃至図３に示す第１の実施の形態と同一部分には同一符号を付して詳細な説明は省略する。
【００３９】
本実施の形態においては、上述したように、接着テープの一部に濃度較正を可能にするため予め所定濃度の元素が含有されている。すなわち、本実施の形態における接着テープ２９は、定量対象元素を含有することがない無含有テープ３０と、各々所定濃度の定量対象元素を含有する第１元素含有テープ３３および第２元素含有テープ３６とを有している。
【００４０】
具体的には、無含有テープ３０は、図５（ａ）に示すように、無含有用ベース３１と、無含有用ベース３１の試料１側の面に設けられ、定量対象元素を含有することがない無含有接着層３２とを有している。また、図５（ｂ）に示す第１元素含有テープ３３は、第１元素含有用ベース３４と、第１元素含有用ベース３４の試料１側の面に設けられ、標準濃度の定量対象元素を含有する第１元素含有接着層３５とを有している。さらに、図５（ｃ）に示す第２元素含有テープ３６は、第２元素含有用ベース３７と、第２元素含有用ベース３７の試料１側の面に設けられ、第１元素含有接着層３５に含有される定量対象元素の標準濃度よりも高い濃度の定量対象元素を含有する第２元素含有接着層３８とを有している。
【００４１】
ここで、上述したように、無含有用ベース３１、第１元素含有用ベース３４、および第２元素含有用ベース３７は、定量対象元素を含有していない。このことにより、試料１に含有される定量対象元素を精度良く分析することができる。
【００４２】
本実施の形態において元素分析を行う場合、図６に示すように、まず、無含有テープ３０と第１元素含有テープ３３と第２元素含有テープ３６とを準備する。
【００４３】
次に、試料１に、無含有テープ３０の無含有接着層３２、第１元素含有テープ３３の第１元素含有接着層３５、および第２元素含有テープ３６の第２元素含有接着層３８が試料１側を向くように、無含有テープ３０、第１元素含有テープ３３、および第２元素含有テープ３６が試料１上に各々貼り付けられる。この場合、図６に示すように、試料１表面上に第１元素含有テープ３３が貼り付けられ、この第１元素含有テープ３３に隣接して無含有テープ３０が貼り付けられ、この無含有テープ３０に隣接して第２元素含有テープ３６が貼り付けられ、本実施の形態における接着テープ２９が構成されている。
【００４４】
次に、第１元素含有テープ３３、無含有テープ３０、および第２元素含有テープ３６が貼り付けられた試料１が試料台１９（図１参照）上に載置される。
【００４５】
次に、レーザ光４が第１元素含有テープ３３の第１元素含有接着層３５に照射されるように試料１の位置を調整する。次に、レーザ発振器３により発振されたレーザ光４がレーザ集光レンズ６により集光されて第１元素含有接着層３５に照射され、第１元素含有接着層３５が気化・励起されて、プラズマ７が生成される。次に、このプラズマ７に含まれる定量対象元素から放出される蛍光８が蛍光集光レンズ９により集光されて、蛍光８の波長と強度が分光器１１により測定される（第１測定工程）。
【００４６】
次に、レーザ光４が第２元素含有テープ３６の第２元素含有接着層３８に照射されるように試料１の位置を調整する。次に、レーザ発振器３により発振されたレーザ光４がレーザ集光レンズ６により集光されて第２元素含有接着層３８に照射され、第２元素含有接着層３８が気化・励起されて、プラズマ７が生成される。次に、このプラズマ７に含まれる定量対象元素から放出される蛍光８が蛍光集光レンズ９により集光されて、蛍光８の波長と強度が分光器１１により測定される（第２測定工程）。
【００４７】
次に、レーザ光４が無含有テープ３０の無含有接着層３２に照射されるように試料１の位置を調整する。次に、レーザ発振器３により発振されたレーザ光４がレーザ集光レンズ６により集光されて無含有テープ３０を介して試料１表面に照射され、試料１を気化・励起させてプラズマ７が生成される。次に、このプラズマ７に含まれる定量対象元素から放出される蛍光８が蛍光集光レンズ９により集光されて、蛍光８の波長と強度が分光器１１により測定される（第３測定工程）。
【００４８】
その後、図６に示すように、分光器１１により、第１測定工程および第２測定工程において測定された第１元素含有接着層３５および第２元素含有接着層３８の各波長および強度と、第１元素含有接着層３５および第２元素含有接着層３８に含有された定量対象元素の各濃度との関係に基づいて、第３測定工程において測定された試料１の波長および強度を用いて、試料１に含有される元素含有量が定量される。
【００４９】
すなわち、この試料１に含有される定量対象元素の濃度の求め方は以下のようになる。図６に示すように、標準濃度Ｃ１の定量対象元素が含有された第１元素含有接着層３５の波長と強度との関係のうちピーク波長における発光強度をＰ１とする。また、濃度Ｃ３の定量対象元素が含有された第２元素含有接着層３８の波長と強度との関係のうちピーク波長における発光強度をＰ３とする。この場合、測定された試料１の波長と強度との関係のうちピーク波長における発光強度をＰ２とすると、試料１に含有される定量対象元素の濃度Ｘは、
Ｘ＝（Ｃ３−Ｃ１）／（Ｐ３−Ｐ１）×（Ｐ２−Ｐ１）＋Ｃ１
により求められる。
【００５０】
このように本実施の形態によれば、標準濃度で定量対象元素が含有された第１元素含有テープ３３の第１元素含有接着層３５、および第１元素含有接着層３５に含有された定量対象元素の標準濃度よりも高い濃度の定量対象元素が含有された第２元素含有テープ３６の第２元素含有接着層３８の波長と強度が各々測定され、これら各波長および強度と第１元素含有接着層３５および第２元素含有接着層３８に含有された定量対象元素の各濃度との関係に基づいて、無含有テープ３０の無含有接着層３１を介して測定された試料１の波長と強度を用いて、試料１に含有される定量対象元素の濃度が求められる。この場合、第１元素含有接着層３５および第２元素含有接着層３８の波長と強度を基準として、試料１に含有される定量対象元素の濃度が相対的に求められる。このことにより、元素分析を行う装置により蛍光の強度特性が影響を受けることを防止して、試料１に含有される定量対象元素の濃度をより一層精度良く求めることができる。
【００５１】
第３の実施の形態
次に、図７および図８により、本発明の第３の実施の形態における元素分析装置について説明する。ここで図７（ａ）は、本発明の第３の実施の形態における元素分析装置において用いられる無含有テープを示す図であり、図７（ｂ）は、Ｃｄ含有テープを示す図であり、図７（ｃ）は、Ｃｒ含有テープを示す図であり、図７（ｄ）は、Ｐｂ含有テープを示す図であり、図７（ｅ）は、Ｈｇ含有テープを示す図であり、図８は、本発明の第３の実施の形態おける元素分析装置を用いた元素分析方法を示す図である。
【００５２】
図７および図８に示す第３の実施の形態において、接着テープの一部に、濃度較正を可能にするため予め所定濃度のカドミウム、クロム、鉛、および水銀が含有される点が異なるのみであり、他の構成は、図１乃至図３に示す第１の実施の形態と略同一である。なお、図７および図８において、図１乃至図３に示す第１の実施の形態と同一部分には同一符号を付して詳細な説明は省略する。
【００５３】
本実施の形態においては、上述したように、接着テープの一部に濃度較正を可能にするため予め所定濃度のカドミウム、クロム、鉛、および水銀が含有され、定量対象元素をカドミウム、クロム、鉛、および水銀としている。すなわち、本実施の形態における接着テープ３９は、定量対象元素を含有することがない無含有テープ４０と、所定濃度のカドミウムを含有するＣｄ含有テープ４３と、所定濃度のクロムを含有するＣｒ含有テープ４６と、所定濃度の鉛を含有するＰｂ含有テープ４９と、所定濃度の水銀を含有するＨｇ含有テープ５２とを有している。
【００５４】
具体的には、無含有テープ４０は、図７（ａ）に示すように、無含有用ベース４１と、無含有用ベース４１の試料１側の面に設けられ、カドミウム、クロム、鉛、および水銀を含有することがない無含有接着層４２とを有している。また、図７（ｂ）に示すＣｄ含有テープ４３は、Ｃｄ用ベース４４と、Ｃｄ用ベース４４の試料１側の面に設けられ、標準濃度でカドミウムを含有するＣｄ含有接着層４５とを有し、図７（ｃ）に示すＣｒ含有テープ４６は、Ｃｒ用ベース４７と、Ｃｒ用ベース４７の試料１側の面に設けられ、標準濃度でクロムを含有するＣｒ含有接着層４８とを有している。また、図７（ｄ）に示すＰｂ含有テープ４９は、Ｐｂ用ベース５０と、Ｐｂ用ベース５０の試料１側の面に設けられ、標準濃度で鉛を含有するＰｂ含有接着層５１とを有し、図７（ｅ）に示すＨｇ含有テープ５２は、Ｈｇ用ベース５３と、Ｈｇ用ベース５３の試料１側の面に設けられ、標準濃度で水銀を含有するＨｇ含有接着層５４とを有している。
【００５５】
ここで、カドミウム、クロム、鉛、水銀は、ＲｏＨＳ指令（Restriction on Hazardous Substances：特定有害物質使用禁止指令）において指定された物質であって、表１に示すように各物質の使用制限として上限濃度（閾値）が指定されている。本実施の形態においては、Ｃｄ含有接着層４５、Ｃｒ含有接着層４８、Ｐｂ含有接着層５１、およびＨｇ含有接着層５４に含有されるカドミウム、クロム、鉛、水銀の各標準濃度は、この閾値に基づいている。
【表１】
【００５６】
本実施の形態において元素分析を行う場合、図８に示すように、まず、無含有テープ４０とＣｄ含有テープ４３とＣｒ含有テープ４６とＰｂ含有テープ４９とＨｇ含有テープ５２とを準備する。
【００５７】
次に、無含有テープ４０の無含有接着層４２、Ｃｄ含有テープ４３のＣｄ含有接着層４５、Ｃｒ含有テープ４６のＣｒ含有接着層４８、Ｐｂ含有テープ４９のＰｂ含有接着層５１、およびＨｇ含有テープ５２のＨｇ含有接着層５４が試料１側を向くように、無含有テープ４０、Ｃｄ含有テープ４３、Ｃｒ含有テープ４６、Ｐｂ含有テープ４９、およびＨｇ含有テープ５２が試料１上に貼り付けられる。この場合、図８に示すように、試料１上に無含有接着層４０が貼り付けられ、この無含有接着層４０上に、Ｃｄ含有テープ４３、Ｃｒ含有テープ４６、Ｐｂ含有テープ４９、およびＨｇ含有テープ５２はマトリックス状に貼り付けられ、本実施の形態における接着テープ３９が構成されている。
【００５８】
次に、Ｃｄ含有テープ４３、Ｃｒ含有テープ４６、Ｐｂ含有テープ４９、およびＨｇ含有テープ５２が各々貼り付けられた試料１を試料台１９（図１参照）上に載置する。
【００５９】
次に、レーザ光４がＣｄ含有テープ４３のＣｄ含有接着層４５に照射されるように試料１の位置を調整する。次に、レーザ発振器３により発振されたレーザ光４がレーザ集光レンズ６により集光されてＣｄ含有接着層４５に照射され、Ｃｄ含有接着層４５を気化・励起させてプラズマ７が生成される。次に、このプラズマ７に含まれるカドミウムから放出される蛍光８が蛍光集光レンズ９により集光されて、蛍光８の波長と強度が分光器１１により測定される（第１測定工程）。
【００６０】
次に、レーザ光４がＣｒ含有テープ４６のＣｒ含有接着層４８に照射されるように試料１の位置を調整する。次に、レーザ発振器３により発振されたレーザ光４がレーザ集光レンズ６により集光されてＣｒ含有接着層４８に照射され、Ｃｒ含有接着層４８を気化・励起させてプラズマ７が生成される。次に、このプラズマ７に含まれるクロムから放出される蛍光８が蛍光集光レンズ９により集光されて、蛍光８の波長と強度が分光器１１により測定される（第２測定工程）。
【００６１】
次に、レーザ光４がＰｂ含有テープ４９のＰｂ含有接着層５１に照射されるように試料１の位置を調整する。次に、レーザ発振器３により発振されたレーザ光４がレーザ集光レンズ６により集光されてＰｂ含有接着層５１に照射され、Ｐｂ含有接着層５１を気化・励起させてプラズマ７が生成される。次に、このプラズマ７に含まれる鉛から放出される蛍光８が蛍光集光レンズ９により集光されて、蛍光８の波長と強度が分光器１１により測定される（第３測定工程）。
【００６２】
次に、レーザ光４がＨｇ含有テープ５２のＨｇ含有接着層５４に照射されるように試料１の位置を調整する。次に、レーザ発振器３により発振されたレーザ光４がレーザ集光レンズ６により集光されてＨｇ含有接着層５４に照射され、Ｈｇ含有接着層５４を気化・励起させてプラズマ７が生成される。次に、このプラズマ７に含まれる水銀から放出される蛍光８が蛍光集光レンズ９により集光されて、蛍光８の波長と強度が分光器１１により測定される（第４測定工程）。
【００６３】
次に、レーザ光４が無含有テープ４０の無含有接着層４２に照射されるように試料１の位置を調整する。次に、レーザ発振器３により発振されたレーザ光４がレーザ集光レンズ６により集光されて無含有テープ４０を介して試料１に照射され、試料１を気化・励起させてプラズマ７が生成される。次に、このプラズマ７に含まれる定量対象元素から放出される蛍光８が蛍光集光レンズ９により集光されて、蛍光８の波長と強度が分光器１１により測定される（第５測定工程）。
【００６４】
その後、図８に示すように、分光器１１により、第１測定工程、第２測定工程、第３測定工程、および第４測定工程において測定されたＣｄ含有接着層４５、Ｃｒ含有接着層４８、Ｐｂ含有接着層５１、およびＨｇ含有接着層５４の各波長および強度と、Ｃｄ含有接着層４５、Ｃｒ含有接着層４８、Ｐｂ含有接着層５１、およびＨｇ含有接着層５４に含有されたカドミウム、クロム、鉛、水銀の各標準濃度との関係に基づいて、第５測定工程において測定された試料１の波長および強度を用いて試料１に含有されるカドミウム、クロム、鉛、水銀の各濃度が求められる。
【００６５】
すなわち、この試料１に含有されるカドミウム、クロム、鉛、水銀の各濃度の求め方は以下のようになる。まず、試料１に含まれるカドミウムの濃度の求め方について述べる。図８に示すように、標準濃度Ｃ１のカドミウムが含有されたＣｄ含有接着層４５を介して測定された試料１の波長と強度との関係のうちピーク波長における発光強度をＰ１とする。この場合、無含有接着層４２を介して測定された試料１の波長と強度との関係のうちピーク波長における発光強度をＰ２とすると、試料１に含有されるカドミウムの濃度Ｘは、
Ｘ＝Ｃ１／Ｐ１×Ｐ２
により求められる。
【００６６】
その後、このカドミウムの濃度を求める方法と同様にして、クロム、鉛、水銀の各濃度が順次求められる。
【００６７】
このように本実施の形態によれば、標準濃度のカドミウムが含有されたＣｄ含有テープ４３のＣｄ含有接着層４５、標準濃度のクロムが含有されたＣｒ含有テープ４６のＣｒ含有接着層４８、標準濃度の鉛が含有されたＰｂ含有テープ４９のＰｂ含有接着層５１、および標準濃度の水銀が含有されたＨｇ含有テープ５２のＨｇ含有接着層５４の各波長と強度が測定され、各波長および強度とカドミウム、クロム、鉛、水銀の各濃度との関係に基づいて、無含有テープ４０の無含有接着層４２を介して測定された試料１の波長および強度を用いて、試料１に含有されるカドミウム、クロム、鉛、水銀の濃度が相対的に求められる。このため、試料１に含有されるカドミウム、クロム、鉛、水銀の濃度をより一層精度良く求めることができる。また、このようにして、ＲｏＨＳ指令において指定された有害物質の閾値との比較を容易に行うことができる。
【００６８】
なお、本実施の形態においては、接着テープ３９の一部に、カドミウム、クロム、鉛、および水銀が含有されている場合について述べたが、このことに限られることはなく、接着テープ３９の一部に、カドミウム、クロム、鉛、および水銀のうちの少なくとも一つの元素を含有させてもよい。この場合、この接着テープ３９の一部に含有された元素の濃度を精度良く求めることができる。
【００６９】
第４の実施の形態
次に、図９および図１０により、本発明の第４の実施の形態における元素分析装置について説明する。ここで図９（ａ）は、本発明の第４の実施の形態における元素分析装置において用いられる無含有テープを示す図であり、図９（ｂ）は、アスベスト含有テープを示す図であり、図１０は、本発明の第４の実施の形態おける元素分析装置を用いた元素分析方法を示す図である。
【００７０】
図９および図１０に示す第４の実施の形態において、接着テープの一部に、予め所定濃度のアスベストが含有されている点が異なるのみであり、他の構成は、図１乃至図３に示す第１の実施の形態と略同一である。なお、図９および図１０において、図１乃至図３に示す第１の実施の形態と同一部分には同一符号を付して詳細な説明は省略する。
【００７１】
本実施の形態においては、上述したように、接着テープの一部に予め所定濃度のアスベストが含有され、検出対象をアスベストとしている。すなわち、本実施の形態における接着テープ５９は、アスベストを含有することがない無含有テープ６０と、所定濃度のアスベストを含有するアスベスト含有テープ６３とを有している。
【００７２】
具体的には、本実施の形態における無含有テープ６０は、図９（ａ）に示すように、無含有用ベース６１と、無含有用ベース６１の試料１側の面に設けられ、アスベストを含有することがない無含有接着層６２とを有している。また、図９（ｂ）に示すアスベスト含有テープ６３は、アスベスト用ベース６４と、アスベスト用ベース６４の一方の面に設けられ、標準濃度でアスベストを含有するアスベスト含有接着層６５とを有している。
【００７３】
ここで、アスベストは、各元素の組成比はほぼ一定となる複数の元素（アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、および鉄）から構成されている鉱物である。このことにより、特定の一の元素の含有濃度を求めるだけではアスベストの分析をすることは困難である。このため、試料１に含有されるアスベストを分析する場合、アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、および鉄についての蛍光スペクトル強度比を分析対象試料と標準濃度のアスベストとのそれぞれについて求めてアスベストの存在の有無を判断する。また、アスベストを構成する各元素の全体の発光強度によりアスベストの含有量を求める。
【００７４】
本実施の形態においてアスベストの分析を行う場合、図１０に示すように、まず、無含有テープ６０とアスベスト含有テープ６３とを準備する。
【００７５】
次に、無含有テープ６０の無含有接着層６２、およびアスベスト含有テープ６３のアスベスト含有接着層６５が試料１側を向くように、無含有テープ６０、およびアスベスト含有テープ６３が試料１上に各々貼り付けられる。この場合、図１０に示すように、試料１表面上に無含有テープ６０が貼り付けられ、この無含有テープ６０に隣接してアスベスト含有テープ６３が貼り付けられ、本実施の形態における接着テープ５９が構成されている。
【００７６】
次に、無含有テープ６０、およびアスベスト含有テープ６３が貼り付けられた試料１が試料台１９（図１参照）上に載置される。
【００７７】
次に、レーザ光４がアスベスト含有テープ６３のアスベスト含有接着層６５に照射されるように試料１の位置を調整する。次に、レーザ発振器３により発振されたレーザ光４がレーザ集光レンズ６により集光されてアスベスト含有接着層６５に照射され、アスベスト含有接着層６５を気化・励起させてプラズマ７が生成される。次に、このプラズマ７に含まれるアスベストを構成する各元素から放出される蛍光８が蛍光集光レンズ９により集光されて、蛍光８の波長と強度が分光器１１により測定される（第１測定工程）。
【００７８】
次に、図１０に示すように、分光器１１により、第１測定工程において測定されたアスベスト含有接着層６５の波長と強度を用いて、アスベストを構成する各元素のピーク波長における各蛍光スペクトル強度比が求められるとともに、アスベストを構成する各元素の全体の発光強度が求められる（第１算出工程）。
【００７９】
次に、レーザ光４が無含有テープ６０の無含有接着層６２に照射されるように試料１の位置を調整する。次に、レーザ発振器３により発振されたレーザ光４がレーザ集光レンズ６により集光されて無含有テープ６０を介して試料１に照射され、試料１を気化・励起させてプラズマ７が生成される。次に、このプラズマ７に含まれる定量対象元素から放出される蛍光８が蛍光集光レンズ９により集光されて蛍光８の波長と強度が分光器１１により測定される（第２測定工程）。
【００８０】
次に、図１０に示すように、分光器１１により、第２測定工程において無含有接着層６０を介して測定された試料１の波長と強度を用いて、アスベストを構成する各元素のピーク波長における蛍光スペクトル強度比が求められるとともに、アスベストを構成する各元素の全体の発光強度が求められる（第２算出工程）。
【００８１】
その後、第１算出工程において求められた各蛍光スペクトル強度比に基づいて、第２算出工程において求められた各蛍光スペクトル強度比を用いて、試料１に含まれるアスベストの存在の有無が判断される。また、第１算出工程において求められたアスベストを構成する各元素の全体の発光強度に基づいて、第２算出工程において求められた各元素の全体の発光強度を用いて、試料１に含有されるアスベストの含有量が求められる。
【００８２】
このように本実施の形態によれば、標準濃度のアスベストが含有されたアスベスト含有接着層６５の波長と強度により求められるアスベストを構成するアルミニウム、マグネシウム、カルシウム、および鉄のピーク波長における蛍光スペクトル強度比に基づいて、試料１の波長と強度により求められる各元素のピーク波長における各蛍光スペクトル強度比を用いて、試料１に含まれるアスベストの存在の有無を判断することができる。また、アスベスト含有接着層６５の波長と強度により求められるアスベストを構成する各元素の全体の発光強度に基づいて、試料１の波長と強度により求められる各元素の全体の発光強度を用いて、試料１に含有されるアスベストの含有量を精度良く求めることができる。
【００８３】
また本実施の形態によれば、試料１表面に無含有テープ６０およびアスベスト含有テープ６３が貼り付けられることにより、レーザ光４が照射されて生成されるプラズマ７は、試料１表面と無含有テープ６０またはアスベスト含有テープ６３との間に閉じこめられる。このため、レーザアブレーションによりプラズマ７が飛散して、アスベストが飛散することを抑制することができる。
【００８４】
第５の実施の形態
次に、図１１および図１２により、本発明の第５の実施の形態における元素分析装置について説明する。ここで図１１は、本発明の第５の実施の形態における元素分析装置において用いられる接着テープを示す図であり、図１２は、本発明の第５の実施の形態における元素分析装置を用いた元素分析方法を示す図である。
【００８５】
図１１および図１２に示す第５の実施の形態において、ベースと、定量対象元素を含有することがない無含有接着層と、濃度較正を可能にするため予め所定濃度の定量対象元素が含有される元素含有接着層とを有する接着テープを用いている点が異なるのみであり、他の構成は、図１乃至図３に示す第１の実施の形態と略同一である。なお、図１１および図１２において、図１乃至図３に示す第１の実施の形態と同一部分には同一符号を付して詳細な説明は省略する。
【００８６】
本実施の形態においては、接着テープの一部に濃度較正を可能にするため予め所定濃度の定量対象元素が含有されている。すなわち、本実施の形態における接着テープ７０は、図１１に示すように、ベース７１と、ベース７１の試料１側の面に設けられ、定量対象元素を含有することがない無含有接着層７２と、無含有接着層７２に隣接して設けられ、標準濃度で定量対象元素を含有する元素含有接着層７３とを有している。
【００８７】
ここで、ベース７１は、定量対象元素を含有することがないことが望ましい。このことにより、試料１に含有される定量対象元素を精度良く分析することができる。
【００８８】
本実施の形態において元素分析を行う場合、図１２に示すように、まず、ベース７１と、無含有接着層７２と元素含有接着層７３とを有する接着テープ７０を準備する。
【００８９】
次に、接着テープ７０の元素含有接着層７３に、例えばマスキングを施して元素含有接着層７３を粉体試料７３上に貼り付けることなく、無含有接着層７２が、物体７４上に載置された粉体試料７３上に貼り付けられる。その後、無含有接着層７２が粉体試料７３から剥離されて、無含有接着層７２に粉体試料７３が付着される。このようにして、物体７４上に載置された粉体試料７３を、無含有接着層７２に採取することができる。
【００９０】
次に、試料台１９（図１参照）に、無含有接着層７２に粉体試料７３が付着された接着テープ７０が貼り付けられる。
【００９１】
次に、レーザ光４が接着テープ７０の元素含有接着層７３に照射されるように試料台１９の位置を調整する。次に、レーザ発振器３により発振されたレーザ光４がレーザ集光レンズ６により集光されて元素含有接着層７３に照射され、元素含有接着層７３を気化・励起させてプラズマ７が生成される。次に、このプラズマ７から放出される蛍光８が蛍光集光レンズ９により集光されて、蛍光８の波長と強度が分光器１１により測定される（第１測定工程）。
【００９２】
次に、レーザ光４が接着テープ７０の無含有接着層７２に照射されるように試料台１９の位置を調整する。次に、レーザ発振器３により発振されたレーザ光４がレーザ集光レンズ６により集光されて無含有接着層７２を介して粉体試料７３に照射され、粉体試料７３を気化・励起させてプラズマ７が生成される。次に、このプラズマ７から放出される蛍光８が蛍光集光レンズ９により集光されて、蛍光８の波長と強度が分光器１１により測定される（第２測定工程）。
【００９３】
その後、図１２に示すように、分光器１１により、第１測定工程において測定された元素含有接着層７３の波長と強度と、定量対象元素の濃度との関係に基づいて、第２測定工程において測定された粉体試料７３の波長と強度を用いて粉体試料７３に含有される定量対象元素の濃度が求められる。
【００９４】
すなわち、この粉体試料７３に含有される定量対象元素の濃度の求め方は以下のようになる。図１２に示すように、標準濃度Ｃ１の定量対象元素が含有された元素含有接着層７３から測定された波長と強度との関係のうちピーク波長における発光強度をＰ１とする。この場合、無含有接着層７２を介して測定された試料１の波長と強度との関係のうちピーク波長における発光強度をＰ２とすると、粉体試料７３に含有される定量対象元素の濃度Ｘは、
Ｘ＝Ｃ１／Ｐ１×Ｐ２
により求められる。
【００９５】
このように本実施の形態によれば、標準濃度の定量対象元素が含有された接着テープ７０の元素含有接着層７３の波長と強度が測定され、この波長および強度とこの元素含有接着層７３に含有された定量対象元素の濃度との関係に基づいて、粉体試料７３の波長および強度を用いて、粉体試料７３に含有される定量対象元素の濃度を相対的に求めることができる。このため、試料に含有される定量対象元素の濃度をより一層精度良く求めることができる。
【００９６】
また、本実施の形態によれば、粉体試料７３が付着されている物体７４から粉体試料７３を接着テープ７０の無含有接着層７２に付着させて、この接着テープ７０が試料台１９に貼り付けられる。このことにより、粉体試料７３が付着されている物体７４から容易に粉体試料７３を採取して、この採取された粉体試料７３に含有される元素含有量の定量を容易に行うことができる。
【００９７】
第６の実施の形態
次に、図１３および図１４により、本発明の第６の実施の形態における元素分析装置について説明する。ここで図１３は、本発明の第６の実施の形態における元素分析装置において用いられる接着テープを示す図であり、図１４は、本発明の第６の実施の形態における元素分析装置を用いた元素分析方法を示す図である。
【００９８】
図１３および図１４に示す第６の実施の形態において、ベースと、アスベストを含有することがない無含有接着層と予め所定濃度のアスベストが含有されるアスベスト含有接着層とを有する接着テープを用いている点が異なるのみであり、他の構成は、図１１および図１２に示す第５の実施の形態と略同一である。なお、図１３および図１４において、図１１および図１２に示す第５の実施の形態と同一部分には同一符号を付して詳細な説明は省略する。
【００９９】
本実施の形態においては、接着テープの一部に所定濃度のアスベストが含有され、検出対象をアスベストとしている。すなわち、本実施の形態における接着テープ８０は、図１３に示すように、ベース８１と、ベース８１の試料１側の面に設けられ、アスベストを含有することがない無含有接着層８２と、無含有接着層８２に隣接して設けられ、標準濃度でアスベストが含有されるアスベスト含有接着層８３とを有している。
【０１００】
ここで、アスベストは、各元素の組成比はほぼ一定となる複数の元素（アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、および鉄）から構成されている鉱物である。このことにより、特定の一の元素の含有濃度を求めるだけではアスベストの分析をすることは困難である。このため、試料１に含有されるアスベストを分析する場合、アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、および鉄についての蛍光スペクトル強度比を分析対象試料と標準濃度のアスベストとのそれぞれについて求めてアスベストの存在の有無を判断する。また、アスベストを構成する各元素の全体の発光強度によりアスベストの含有量を求める。
【０１０１】
本実施の形態において元素分析を行う場合、図１４に示すように、まず、ベース８１と、無含有接着層８２とアスベスト含有接着層８３とを有する接着テープ８０を準備する。
【０１０２】
次に、接着テープ８０のアスベスト含有接着層８３に、例えばマスキングを施してアスベスト含有接着層８３を粉体試料７３上に貼り付けることなく、無含有接着層８２が物体７４上に載置された粉体試料７３上に貼り付けられる。その後、無含有接着層８２が粉体試料７３から剥離されて、無含有接着層８２に粉体試料７３が付着される。このようにして、物体７４上に載置された粉体試料７３を、無含有接着層８２に採取することができる。
【０１０３】
次に、試料台１９（図１参照）に、無含有接着層８２に粉体試料７３が付着された接着テープ８０が貼り付けられる。
【０１０４】
次に、レーザ光４が接着テープ８０のアスベスト含有接着層８３に照射されるように試料台１９の位置を調整する。次に、レーザ発振器３により発振されたレーザ光４がレーザ集光レンズ６により集光されてアスベスト含有接着層８３に照射され、アスベスト含有接着層８３を気化・励起させてプラズマ７が生成される。次に、このプラズマ７に含まれるアスベストを構成する各元素から放出される蛍光８が蛍光集光レンズ９により集光されて、蛍光８の波長と強度が分光器１１により測定される（第１測定工程）。
【０１０５】
次に、図１４に示すように、分光器１１により、第１測定工程において測定されたアスベスト含有接着層８３の波長と強度を用いて、アスベストを構成する各元素のピーク波長における各蛍光スペクトル強度比が求められるとともに、アスベストを構成する各元素の全体の発光強度が求められる（第１算出工程）。
【０１０６】
次に、レーザ光４が接着テープ８０の無含有接着層８２に照射されるように試料台１９の位置を調整する。次に、レーザ発振器３により発振されたレーザ光４がレーザ集光レンズ６により集光されて無含有接着層８２を介して粉体試料７３に照射され、粉体試料７３を気化・励起させてプラズマ７が生成される。次に、このプラズマ７に含まれる定量対象元素から放出される蛍光８が蛍光集光レンズ９により集光されて蛍光８の波長と強度が分光器１１により測定される（第２測定工程）。
【０１０７】
次に、図１４に示すように、分光器１１により、第２測定工程において測定された粉体試料７３の波長と強度を用いて、アスベストを構成する各元素のピーク波長における蛍光スペクトル強度比が求められるとともに、アスベストを構成する各元素の全体の発光強度が求められる（第２算出工程）。
【０１０８】
その後、第１算出工程において求められた各蛍光スペクトル強度比に基づいて、第２算出工程において求められた各蛍光スペクトル強度比を用いて、粉体試料７３に含まれるアスベストの存在の有無が判断される。また、第１算出工程において求められたアスベストを構成する各元素の全体の発光強度に基づいて、第２算出工程において求められた各元素の全体の発光強度を用いて、粉体試料７３に含有されるアスベストの含有量が求められる。
【０１０９】
このように本実施の形態によれば、標準濃度のアスベストが含有されたアスベスト含有接着層８２の波長と強度により求められるアスベストを構成するアルミニウム、マグネシウム、カルシウム、および鉄のピーク波長における蛍光スペクトル強度比に基づいて、粉体試料７３の波長と強度により求められる各元素のピーク波長における各蛍光スペクトル比を用いて、粉体試料７３に含まれるアスベストの存在の有無を判断することができる。また、アスベスト含有接着層８２の波長と強度により求められるアスベストを構成する各元素の全体の発光強度に基づいて、粉体試料７３の波長と強度により求められる各元素の全体の発光強度を用いて、粉体試料７３に含有されるアスベストの含有量を精度良く求めることができる。
【０１１０】
また本実施の形態によれば、粉体試料７３表面に接着テープ８０が貼り付けられることにより、レーザ光４が照射されて生成されるプラズマ７は、試料１表面と接着テープ８０との間に閉じこめられる。このため、レーザアブレーションによりプラズマ７が飛散して、アスベストが飛散することを抑制することができる。
【０１１１】
さらに本実施の形態によれば、粉体試料７３が付着されている物体７４から粉体試料７３を接着テープ８０の無含有接着層８２に付着させて、この接着テープ８０が試料台１９に貼り付けられる。このことにより、粉体試料７３が付着されている物体７４から容易に粉体試料７３を採取して、この採取された粉体試料７３に含有されるアスベストの定量を容易に行うことができる。
【０１１２】
第７の実施の形態
次に、図１５により、本発明の第７の実施の形態における元素分析装置について説明する。ここで図１５は、本発明の第７の実施の形態における元素分析方装置を用いた元素分析方法を示す図である。
【０１１３】
図１５に示す第７の実施の形態において、粉体試料を接着テープで固定して測定する点が異なるのみであり、他の構成は、図１乃至図３に示す第１の実施の形態と略同一である。なお、図１５において、図１乃至図３に示す第１の実施の形態と同一部分には同一符号を付して詳細な説明は省略する。
【０１１４】
本実施の形態においては、分析対象試料は粉体試料からなり、この粉体試料が接着テープで固定されて、粉体試料から放出される蛍光の波長と強度が測定される。
【０１１５】
本実施の形態における接着テープ２０（図２（ａ）参照）のベース２１および接着層２２は、図１５に示すように、試料台１９上に載置された粉体試料９０の面積よりも大きい面積を有している。このことにより、例えば粉体試料９０に対して元素分析を行う場合、ベース２１および接着層２２は試料台１９上において粉体試料９０を覆うとともに、ベース２１および接着層２２のうち粉体試料９０から外方へ露出した部分を試料台１９に貼り付けることができる。このため、粉体試料９０にレーザ光４を照射する際、粉体試料９０が飛散することを防止することができる。
【０１１６】
ここで、一般に、試料が粉体状である場合、レーザ光４が照射されると粉体試料９０の表面が変動したり飛散したりすることが考えられる。このため、粉体試料９０に対して元素分析を行う際、粉体試料９０を予め固体化する必要があり、元素分析を行うために多くの時間を費やしていた。
【０１１７】
これに対して本実施の形態によれば、粉体試料９０を接着テープ２０で固定して粉体試料９０から放出される蛍光の波長と強度が測定される。このことにより、粉体試料９０を予め固体化することなく、粉体試料９０の元素分析を行うことができ、粉体試料９０の元素分析を迅速かつ精確に行うことができる。
【実施例】
【０１１８】
実施例
本発明の実施例として、鉄鋼材を分析対象試料として元素分析を行った例について述べる。本実施例においては、この試料に接着テープを貼り付けて元素分析を行っているが、比較のために、接着テープを貼り付けていない試料についても元素分析を行った。その結果を図４に示す。なお、接着テープにはセロハンテープを用いている。
【０１１９】
図４に示すように、接着テープ２０を貼り付けた試料１に対する蛍光８の発光強度のピークは、そのほとんどが鉄鋼に含まれる鉄から発光された蛍光８の強度に対応している。図４に示すように、試料１に接着テープ２０を貼り付けて元素分析を行うことにより、接着テープ２０を貼り付けた試料１に対する発光強度は接着テープ２０を貼り付けていない試料１に対する発光強度よりも全体的に数倍〜数十倍高くなり、試料１に含まれる鉄の発光強度の特性を精度良く得ることができた。
【図面の簡単な説明】
【０１２０】
【図１】図１は、本発明の第１の実施の形態における元素分析装置の全体構成を示す図。
【図２】図２（ａ）は、本発明の第１の実施の形態における元素分析装置の接着テープの構成を示す図。図２（ｂ）は、分析対象試料の表面に置かれるテープの構成を示す図。
【図３】図３は、本発明の第１の実施の形態における元素分析装置を用いた元素分析方法を示す図。
【図４】図４は、図４は、本発明の第１の実施の形態において得られた蛍光の波長と強度との関係を示す図。
【図５】図５（ａ）は、本発明の第２の実施の形態における元素分析装置において用いられる無含有テープを示す図。図５（ｂ）は、第１元素含有テープを示す図。図５（ｃ）は、第２元素含有テープを示す図。
【図６】図６は、本発明の第２の実施の形態おける元素分析装置を用いた元素分析方法を示す図。
【図７】図７（ａ）は、本発明の第３の実施の形態における元素分析装置において用いられる無含有テープを示す図。図７（ｂ）は、Ｃｄ含有テープを示す図。図７（ｃ）は、Ｃｒ含有テープを示す図。図７（ｄ）は、Ｐｂ含有テープを示す図。図７（ｅ）は、Ｈｇ含有テープを示す図。
【図８】図８は、本発明の第３の実施の形態おける元素分析装置を用いた元素分析方法を示す図。
【図９】図９（ａ）は、本発明の第４の実施の形態における元素分析装置において用いられる無含有テープを示す図。図９（ｂ）は、アスベスト含有テープを示す図。
【図１０】図１０は、本発明の第４の実施の形態おける元素分析装置を用いた元素分析方法を示す図。
【図１１】図１１は、本発明の第５の実施の形態における元素分析装置において用いられる接着テープを示す図。
【図１２】図１２は、本発明の第５の実施の形態における元素分析装置を用いた元素分析方法を示す図。
【図１３】図１３は、本発明の第６の実施の形態における元素分析装置において用いられる接着テープを示す図。
【図１４】図１４は、本発明の第６の実施の形態における元素分析装置を用いた元素分析方法を示す図。
【図１５】図１５は、本発明の第７の実施の形態における元素分析装置を用いた元素分析方法を示す図。
【符号の説明】
【０１２１】
１ 試料
２ プラズマ生成手段
３ レーザ発振器
３ａ レーザ電源
４ レーザ光
５ 反射ミラー
６ レーザ集光レンズ
７ プラズマ
８ 蛍光
９ 蛍光集光レンズ
１０ 光ファイバ
１１ 分光器
１２ タイミングコントローラ
１３ レーザ発振タイミング信号
１４ タイミングコントローラ制御信号
１５ 計測制御用コンピュータ
１６ 受光部
１７ 元素分析装置
１８ ゲート信号
１９ 試料台
２０ 接着テープ
２１ ベース
２１ａ ベース素材
２２ 接着層
２２ａ 接着材
２３ テープ
２９ 接着テープ
３０ 無含有テープ
３１ 無含有用ベース
３２ 無含有接着層
３３ 第１元素含有テープ
３４ 第１元素含有用ベース
３５ 第１元素含有接着層
３６ 第２元素含有テープ
３７ 第２元素含有用ベース
３８ 第２元素含有接着層
３９ 接着テープ
４０ 無含有テープ
４１ 無含有用ベース
４２ 無含有接着層
４３ Ｃｄ含有テープ
４４ Ｃｄ用ベース
４５ Ｃｄ含有接着層
４６ Ｃｒ含有テープ
４７ Ｃｒ用ベース
４８ Ｃｒ含有接着層
４９ Ｐｂ含有テープ
５０ Ｐｂ用ベース
５１ Ｐｂ含有接着層
５２ Ｈｇ含有テープ
５３ Ｈｇ用ベース
５４ Ｈｇ含有接着層
５９ 接着テープ
６０ 無含有テープ
６１ 無含有用ベース
６２ 無含有接着層
６３ アスベスト含有テープ
６４ アスベスト含有接着層
７０ 接着テープ
７１ ベース
７２ 無含有接着層
７３ 元素含有接着層
７４ 粉体試料
７５ 物体
８０ 接着テープ
８１ ベース
８２ 無含有接着層
８３ アスベスト含有接着層
９０ 粉体試料
【技術分野】
【０００１】
本発明は、パルスレーザ光を分析対象試料の表面に照射してこの試料を気化・励起させるプラズマ生成手段と、生成したプラズマ中の定量対象元素から放出する蛍光を集光する蛍光集光手段と、集光された蛍光の波長と強度を測定して元素含有量を定量する蛍光分光測定手段とを有する元素分析装置に係り、とりわけ、試料の表面性状の影響を受けることなく試料に含有される元素含有量を精度良く定量することができる元素分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、多くの分野において、固体、粉体、液体、気体等の様々な状態の試料に対して、この試料に含有される元素を定量する元素分析が行われている。このうち、固体状あるいは粉体状の試料に含有される元素を定量する場合、汎用のＩＣＰ発光分析装置が使用されることが多い。このＩＣＰ発光分析装置を使用して元素分析を行う場合、まず、試料の前処理として試料が硝酸、過塩素酸等の酸溶液に溶解される。次に、この酸溶液がアルゴンプラズマ中に噴霧されてプラズマ化され、その後、プラズマから放出される原子やイオンにより発光された光の発光強度特性が測定されて、試料に含有される元素の種類およびその量が定量される。
【０００３】
しかしながら、このＩＣＰ発光分析装置は操作方法が複雑である。このことにより、ＩＣＰ発光分析装置を取り扱うための専門的知識が必要となり、このＩＣＰ発光分析装置を使用することができる作業者が限られるという問題がある。また、上述したように、ＩＣＰ発光分析装置を使用する場合、硝酸、過塩素酸等の有害性の高い薬品が用いられるため、元素分析を行っている間、この酸溶液から有害性の高いガスが発生する。このことにより、発生した有害ガスを排気するドラフト排気装置を設置する等の安全性を確保するための対策が必要となる。
【０００４】
そこでこれらの問題点を解決するために、レーザ光を用いて試料に含まれる元素の分析を行うレーザ誘起ブレイクダウン分光法（Laser-induced Breakdown Spectroscopy；ＬＩＢＳ法）が使用されている。この方法を用いて元素分析を行う場合、まず、試料表面にパルスレーザ光（ＬＩＢ用レーザ光）を直接照射して、この試料を気化・励起させてプラズマを生成させる。次に、このプラズマに含まれる定量対象元素から放出される蛍光を集光して、集光された蛍光の波長と強度を測定し、その後、この測定結果に基づいて試料に含有される元素含有量の定量が行われる（例えば特許文献１および特許文献２参照）。
【特許文献１】特開２０００−３１０５９６号公報
【特許文献２】特開２００４−２０５２６６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、分析対象となる試料においては、表面粗さまたは色などの物理的な性状または化学的な性状が試料毎に異なる。この場合、試料がレーザ光を吸収することができるレーザ光の吸収量も試料毎に異なる。このことにより、同一の元素を同量含有する複数の試料に対して元素分析を行う場合、レーザ光が照射された試料の表面から生成されるプラズマによる蛍光の波長と強度は試料毎に異なる。このため、試料に含有される元素を精度良く定量することが困難であった。
【０００６】
本発明は、このような点を考慮してなされたものであり、試料の表面性状の影響を受けることなく試料に含有される元素含有量を精度良く定量することができる元素分析装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、パルスレーザ光を分析対象試料の表面に照射してこの試料を気化・励起させるプラズマ生成手段と、生成したプラズマ中の定量対象元素から放出する蛍光を集光する蛍光集光手段と、集光された蛍光の波長と強度を測定して元素含有量を定量する蛍光分光測定手段とを有する元素分析装置において、分析対象試料の表面にレーザ光を透過するテープを置いて発光強度を高めたことを特徴とする元素分析装置である。
【０００８】
本発明は、パルスレーザ光を分析対象試料の表面に照射してこの試料を気化・励起させるプラズマ生成手段と、生成したプラズマ中の定量対象元素から放出する蛍光を集光する蛍光集光手段と、集光された蛍光の波長と強度を測定して元素含有量を定量する蛍光分光測定手段とを有する元素分析装置において、分析対象試料の表面にレーザ光を透過する接着テープを貼り付けて発光強度を高めたことを特徴とする元素分析装置である。
【０００９】
本発明は、前記接着テープのベース素材および接着剤は、炭素および水素で組成される材料とすることを特徴とする元素分析装置である。
【００１０】
本発明は、前記接着テープの一部に濃度較正を可能にするため予め所定濃度の元素を含有させたことを特徴とする元素分析装置である。
【００１１】
本発明は、前記所定濃度の元素は、カドミウム、クロム、鉛および水銀のうちの少なくとも一つの元素とし、これらの元素の濃度を法令で定める上限の濃度としたことを特徴とする元素分析装置である。
【００１２】
本発明は、分析対象をアスベストとした元素分析装置であって、前記接着テープの一部にアスベストを含有させ、アルミニウム、マグネシウム、カルシウムおよび鉄についての蛍光スペクトル強度比を分析対象試料とアスベストとのそれぞれについて求めることを特徴とする元素分析装置である。
【００１３】
本発明は、分析対象試料は粉体試料からなり、この粉体試料を接着テープで固定して測定することを特徴とする元素分析装置である。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、分析対象試料の表面に、レーザ光を透過するテープが置かれる。このことにより、試料表面に照射されるレーザ光を吸収する吸収率が、試料の表面性状により相違することを抑制することができる。また、プラズマから放出される蛍光の波長と強度は、この試料のレーザ光の吸収率に依存する。このため、試料の表面性状による影響を受けることなく、試料表面に照射されたレーザ光を吸収して試料を気化・励起し、プラズマを生成させ、このプラズマに含まれる定量対象元素から放出される蛍光の波長と強度を測定する精度を向上させることができる。また、試料表面にテープが置かれることにより、レーザ光が照射されて生成されるプラズマは、試料表面とテープとの間に閉じ込められる。このことにより、プラズマが飛散することが抑制され、このプラズマに含まれる定量対象元素から放出される蛍光の発光強度を高くすることができる。この結果、試料に含有される元素含有量を精度良く定量することができる。
【００１５】
また本発明によれば、分析対象試料の表面にレーザ光を透過する接着テープが貼り付けられる。このことにより、分析対象試料の表面に、接着テープを容易かつ確実に固定することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
第１の実施の形態
以下、図面を参照して、本発明の実施の形態について説明する。ここで、図１乃至図３は、本発明の第１の実施の形態における元素分析装置を示す図である。このうち図１は、本発明の第１の実施の形態における元素分析装置の全体構成を示す図であり、図２（ａ）は、本発明の第１の実施の形態における元素分析装置の接着テープの構成を示す図であり、図２（ｂ）は、分析対象試料の表面に置かれるテープの構成を示す図であり、図３は、本発明の第１の実施の形態における元素分析装置を用いた元素分析方法を示す図である。
【００１７】
まず、図１により元素分析装置１７の全体構成について説明する。図１に示すように元素分析装置１７は、パルスレーザ光４を分析対象試料１の表面に照射してこの試料１を気化・励起させるプラズマ生成手段２を備えている。このプラズマ生成手段２は、試料１表面に照射されるレーザ光４を発振するレーザ発振器３と、このレーザ発振器３から発振されたレーザ光４を試料１の方向に反射させる反射ミラー５と、反射ミラー５により反射されたレーザ光４を集光し、試料１表面に照射して試料を気化・励起させてプラズマ７を生成させるレーザ集光レンズ（レーザ集光手段）６とを有している。また、反射ミラー５の下方に、分析対象試料１を載置する試料台１９が設けられている。さらに、レーザ発振器３に、レーザ光４の電源を供給するレーザ電源３ａが接続されている。
【００１８】
また、試料１の近傍に、試料１から生成されたプラズマ７中の定量元素から放出される蛍光８を集光する蛍光集光レンズ（蛍光集光手段）９が設けられ、この蛍光集光レンズ９の後方に、蛍光集光レンズ９により集光された蛍光８を受光する受光部１６が設けられている。また、この受光部１６に、光ファイバ１０を介して、蛍光集光レンズ９により集光された蛍光８の波長と強度を測定して元素含有量を定量する分光器１１（蛍光分光測定手段）が接続されている。
【００１９】
また、この分光器１１に、計測制御用コンピュータ１５が接続されている。この計測制御用コンピュータ１５に、プラズマ生成手段２のレーザ発振器３にレーザ光４を発振するタイミングを指示するとともに、分光器１１に蛍光８の波長と強度を測定するタイミングを指示するタイミングコントローラ１２が接続されている。このタイミングコントローラ１２は、計測制御用コンピュータ１５からのタイミングコントローラ制御信号１４に基づいて、レーザ発振器３に向けてレーザ光４を発振するタイミングを指示するレーザ発振タイミング信号１３を送信するとともに、このレーザ発振タイミング信号１３に対して所定時間を経過した後に、分光器１１に向けて蛍光８の波長と強度を測定するタイミングを指示するゲート信号１８を送信する。このようにして、レーザ光４が照射されて所定時間を経過した後に、分光器１１により蛍光８の波長と強度が測定される。
【００２０】
次に本発明による元素分析装置１７の接着テープ２０について図２（ａ）を用いて説明する。ここで元素分析装置１７の接着テープ２０は、分析対象試料１の表面に設けられ、レーザ光４を透過し、蛍光８の発光強度を高めるためのものである。
【００２１】
図２（ａ）に示すように、元素分析装置１７の接着テープ２０は、ベース２１と、ベース２１の一方の面に設けられた接着層２２とを有し、分析対象試料１の表面に貼り付けられている。このうち、ベース２１を形成するベース素材２１ａは、炭素および水素のみから組成される材料にからなり、接着層２２を形成する接着材２２ａは、炭素と水素のみから組成される材料からなっている。このことにより、分析対象試料１に含有される炭素および水素以外の元素含有量の定量を行うことができる。このベース２１に用いるベース素材２１ａとしては、例えば炭素と水素のみから組成されるポリエチレンまたはポリプロピレンなどを用いることが望ましい。また、ベース２１および接着層２２は、レーザ光４を透過させるとともに、プラズマ７に含まれる定量対象元素から放出される蛍光８を透過させるために、いずれも透明あるいは半透明であることが好ましい。
【００２２】
次に、このような構成からなる本実施の形態の作用、すなわち本発明による元素分析装置を用いた元素分析方法について述べる。
【００２３】
まず、図２（ａ）および図３に示すように、ベース２１とベース２１の一方の面に設けられた接着層２２とを有する接着テープ２０を準備する。
【００２４】
次に、図３に示すように、固体状の分析対象試料１に接着テープ２０の接着層２２が試料１側を向くように、試料１上に接着テープ２０が貼り付けられて、接着テープ２０が貼り付けられた試料１が試料台１９上に載置される。
【００２５】
次に、レーザ発振器３により発振されたレーザ光４がレーザ集光レンズ６により集光されて、接着テープ２０を介して試料１表面に照射され、この試料１が気化・励起されてプラズマ７が生成される。この場合、まず、図１に示すように、計測制御用コンピュータ１５によりタイミングコントローラ制御信号１４がタイミングコントローラ１２に発信される。次に、タイミングコントローラ１２により、レーザ発振器３に向けてレーザ光４の発振を指示するレーザ発振タイミング信号１３が送信される。次に、レーザ発振器３により、レーザ電源３ａから電源を供給されながら、レーザ発振タイミング信号１３に基づいて所定のパルス幅のパルスレーザ光４（以下、レーザ光と記す）が発振される。
【００２６】
次に、レーザ発振器３から発振されたレーザ光４が反射ミラー５により反射され、レーザ集光レンズ６により集光される。次に、集光されたレーザ光４が、接着テープ２０を介して試料台１９上に載置された試料１表面に照射され、試料１を気化・励起させて試料１からプラズマ７が生成される。
【００２７】
ここで、例えば、レーザ発振器３がＹＡＧレーザからなり、このレーザ発振器３のパルスエネルギが１０ｍＪ程度で、かつパルス幅が５ｎｓである場合、このレーザ発振器３から発振されるレーザ光４のエネルギはパルス的に２ＭＷとなる。このエネルギを有するレーザ光４が集光されて試料１表面に照射されると、いわゆるレーザブレイクダウンが発生し、試料１のうちレーザ光４が照射された部分が気化・励起されてプラズマ７状態になる。
【００２８】
ここで、本実施の形態においては、レーザ発振器３にＹＡＧレーザを適用することが好ましいが、いわゆるレーザブレイクダウンが可能なパルスレーザを発振することができるレーザ発振器３であればＹＡＧレーザに限られることはなく、レーザ発振器３にエキシマレーザまたはＣＯ２レーザなどのレーザを適用することもできる。
【００２９】
次に、プラズマ７に含まれる定量対象元素から放出される蛍光８が蛍光集光レンズ９により集光されて、蛍光８の波長と強度が分光器１１により測定される。この場合、まず、プラズマ７に含まれる定量対象元素から放出される蛍光８が蛍光集光レンズ９により集光されて、蛍光集光レンズ９の後方に設けられた受光部１６により受光される。次に、受光部１６により受光された蛍光８が、光ファイバ１０を介して分光器１１に入射されて、スペクトル分離される。
【００３０】
次に、タイミングコントローラ１２により、レーザ発振器３に向けて送信されたレーザ発振タイミング信号１３に対して所定時間を経過した後に、分光器１１に向けて蛍光８の波長と強度の測定を指示するゲート信号１８が送信される。その後、分光器１１により、このゲート信号１８に基づいて、レーザ光４が照射されて所定時間を経過した後に放出される蛍光８の波長と強度が測定され、試料１に含有された元素含有量が定量される。
【００３１】
ここで、試料１のうちレーザ光４が照射された部分から生成されたプラズマ７は、レーザ光４の照射が止まった後数μ秒〜数十μ秒の間、プラズマ７状態を構成する原子が励起状態に維持されている。その後、この原子が下準位に遷移し、原子数に比例した強度の蛍光８が発光される。すなわち、ゲート信号１８は、この原子が下準位に遷移するタイミングに合わせて送信され、分光器１１により蛍光８の波長と強度が測定される。
【００３２】
このように本実施の形態によれば、試料台１９上に載置された試料１の表面に、ベース２１とベース２１の試料１側の面に設けられた接着層２２とを有し、レーザ光４を透過する接着テープ２０が貼り付けられる。このことにより、試料１表面に照射されるレーザ光４を試料１に吸収する吸収率が、試料１の表面性状により相違することを抑制することができる。また、プラズマ７に含まれる定量対象元素から放出される蛍光８の波長と強度は、この試料１のレーザ光４の吸収率に依存する。このため、試料１の表面性状による影響を受けることなく、試料１表面に照射されたレーザ光４を吸収して試料を気化・励起させてプラズマ７を生成させ、このプラズマ７中の定量対象元素から放出される蛍光８の波長と強度を測定する精度を向上させることができる。この結果、試料１に含有される定量対象元素の元素含有量を精度良く定量することができる。
【００３３】
また、本実施の形態によれば、試料１表面に接着テープ２０が貼り付けられることにより、試料１のうちレーザ光４が照射された部分から生成されるプラズマ７は、試料１表面と接着テープ２０との間に閉じこめられる。このため、いわゆるレーザアブレーションによりプラズマ７が飛散することが抑制され、このプラズマ７に含まれる定量対象元素から放出される蛍光８の発光強度を高くすることができる。このことにより、試料１に含まれる定量対象元素を精度良く定量することができる。また、上述したように、プラズマ７が飛散することが抑制されるため、試料１が載置された試料台１９およびこの試料台１９周囲が汚染されることを防止することができる。さらに、プラズマ７に含まれる定量対象元素から放出される蛍光８の発光強度が高くなるため、試料１に照射するレーザ光４のエネルギを低くすることができる。
【００３４】
さらに本実施の形態によれば、分析対象試料１の表面に、レーザ光４を透過する接着テープ２０が貼り付けられる。このことにより、分析対象試料１の表面に、接着テープ２０を容易かつ確実に固定することができる。
【００３５】
なお、本実施の形態においては、上述したように、分析対象試料１の表面に、レーザ光４を透過する接着テープ２０を貼り付けている。しかしながらこのことに限られることはなく、図２（ｂ）に示すように、分析対象試料１の表面に、接着層２２を有することなくベース２１のみから構成されるテープ２３を置いても良い。この場合においても、ベース２１と接着層２２とを有する接着テープ２０を貼り付けた場合と同様に、分析対象試料１から放出される蛍光の発光強度を高めることができる。
【００３６】
また、本実施の形態においては、接着テープ２０のベース２１のベース素材２１ａおよび接着層２２の接着材２２ａは、いずれも炭素と水素のみから組成される材料により形成されている場合について述べているが、このことに限られることはなく、ベース素材２１ａおよび接着材２２ａとして、分析対象となる元素を含有することがない材料により形成されているものであればよく、例えば、セロハンテープを好適に用いることもできる。
【００３７】
第２の実施の形態
次に、図５および図６により、本発明の第２の実施の形態における元素分析装置について説明する。ここで図５（ａ）は、本発明の第２の実施の形態における元素分析装置において用いられる無含有テープを示す図であり、図５（ｂ）は、第１元素含有テープを示す図であり、図５（ｃ）は、第２元素含有テープを示す図であり、図６は、本発明の第２の実施の形態おける元素分析装置を用いた元素分析方法を示す図である。
【００３８】
図５および図６に示す第２の実施の形態において、接着テープの一部に、濃度較正を可能にするため予め所定濃度の元素が含有される点が異なるのみであり、他の構成は、図１乃至図３に示す第１の実施の形態と略同一である。なお、図５および図６において、図１乃至図３に示す第１の実施の形態と同一部分には同一符号を付して詳細な説明は省略する。
【００３９】
本実施の形態においては、上述したように、接着テープの一部に濃度較正を可能にするため予め所定濃度の元素が含有されている。すなわち、本実施の形態における接着テープ２９は、定量対象元素を含有することがない無含有テープ３０と、各々所定濃度の定量対象元素を含有する第１元素含有テープ３３および第２元素含有テープ３６とを有している。
【００４０】
具体的には、無含有テープ３０は、図５（ａ）に示すように、無含有用ベース３１と、無含有用ベース３１の試料１側の面に設けられ、定量対象元素を含有することがない無含有接着層３２とを有している。また、図５（ｂ）に示す第１元素含有テープ３３は、第１元素含有用ベース３４と、第１元素含有用ベース３４の試料１側の面に設けられ、標準濃度の定量対象元素を含有する第１元素含有接着層３５とを有している。さらに、図５（ｃ）に示す第２元素含有テープ３６は、第２元素含有用ベース３７と、第２元素含有用ベース３７の試料１側の面に設けられ、第１元素含有接着層３５に含有される定量対象元素の標準濃度よりも高い濃度の定量対象元素を含有する第２元素含有接着層３８とを有している。
【００４１】
ここで、上述したように、無含有用ベース３１、第１元素含有用ベース３４、および第２元素含有用ベース３７は、定量対象元素を含有していない。このことにより、試料１に含有される定量対象元素を精度良く分析することができる。
【００４２】
本実施の形態において元素分析を行う場合、図６に示すように、まず、無含有テープ３０と第１元素含有テープ３３と第２元素含有テープ３６とを準備する。
【００４３】
次に、試料１に、無含有テープ３０の無含有接着層３２、第１元素含有テープ３３の第１元素含有接着層３５、および第２元素含有テープ３６の第２元素含有接着層３８が試料１側を向くように、無含有テープ３０、第１元素含有テープ３３、および第２元素含有テープ３６が試料１上に各々貼り付けられる。この場合、図６に示すように、試料１表面上に第１元素含有テープ３３が貼り付けられ、この第１元素含有テープ３３に隣接して無含有テープ３０が貼り付けられ、この無含有テープ３０に隣接して第２元素含有テープ３６が貼り付けられ、本実施の形態における接着テープ２９が構成されている。
【００４４】
次に、第１元素含有テープ３３、無含有テープ３０、および第２元素含有テープ３６が貼り付けられた試料１が試料台１９（図１参照）上に載置される。
【００４５】
次に、レーザ光４が第１元素含有テープ３３の第１元素含有接着層３５に照射されるように試料１の位置を調整する。次に、レーザ発振器３により発振されたレーザ光４がレーザ集光レンズ６により集光されて第１元素含有接着層３５に照射され、第１元素含有接着層３５が気化・励起されて、プラズマ７が生成される。次に、このプラズマ７に含まれる定量対象元素から放出される蛍光８が蛍光集光レンズ９により集光されて、蛍光８の波長と強度が分光器１１により測定される（第１測定工程）。
【００４６】
次に、レーザ光４が第２元素含有テープ３６の第２元素含有接着層３８に照射されるように試料１の位置を調整する。次に、レーザ発振器３により発振されたレーザ光４がレーザ集光レンズ６により集光されて第２元素含有接着層３８に照射され、第２元素含有接着層３８が気化・励起されて、プラズマ７が生成される。次に、このプラズマ７に含まれる定量対象元素から放出される蛍光８が蛍光集光レンズ９により集光されて、蛍光８の波長と強度が分光器１１により測定される（第２測定工程）。
【００４７】
次に、レーザ光４が無含有テープ３０の無含有接着層３２に照射されるように試料１の位置を調整する。次に、レーザ発振器３により発振されたレーザ光４がレーザ集光レンズ６により集光されて無含有テープ３０を介して試料１表面に照射され、試料１を気化・励起させてプラズマ７が生成される。次に、このプラズマ７に含まれる定量対象元素から放出される蛍光８が蛍光集光レンズ９により集光されて、蛍光８の波長と強度が分光器１１により測定される（第３測定工程）。
【００４８】
その後、図６に示すように、分光器１１により、第１測定工程および第２測定工程において測定された第１元素含有接着層３５および第２元素含有接着層３８の各波長および強度と、第１元素含有接着層３５および第２元素含有接着層３８に含有された定量対象元素の各濃度との関係に基づいて、第３測定工程において測定された試料１の波長および強度を用いて、試料１に含有される元素含有量が定量される。
【００４９】
すなわち、この試料１に含有される定量対象元素の濃度の求め方は以下のようになる。図６に示すように、標準濃度Ｃ１の定量対象元素が含有された第１元素含有接着層３５の波長と強度との関係のうちピーク波長における発光強度をＰ１とする。また、濃度Ｃ３の定量対象元素が含有された第２元素含有接着層３８の波長と強度との関係のうちピーク波長における発光強度をＰ３とする。この場合、測定された試料１の波長と強度との関係のうちピーク波長における発光強度をＰ２とすると、試料１に含有される定量対象元素の濃度Ｘは、
Ｘ＝（Ｃ３−Ｃ１）／（Ｐ３−Ｐ１）×（Ｐ２−Ｐ１）＋Ｃ１
により求められる。
【００５０】
このように本実施の形態によれば、標準濃度で定量対象元素が含有された第１元素含有テープ３３の第１元素含有接着層３５、および第１元素含有接着層３５に含有された定量対象元素の標準濃度よりも高い濃度の定量対象元素が含有された第２元素含有テープ３６の第２元素含有接着層３８の波長と強度が各々測定され、これら各波長および強度と第１元素含有接着層３５および第２元素含有接着層３８に含有された定量対象元素の各濃度との関係に基づいて、無含有テープ３０の無含有接着層３１を介して測定された試料１の波長と強度を用いて、試料１に含有される定量対象元素の濃度が求められる。この場合、第１元素含有接着層３５および第２元素含有接着層３８の波長と強度を基準として、試料１に含有される定量対象元素の濃度が相対的に求められる。このことにより、元素分析を行う装置により蛍光の強度特性が影響を受けることを防止して、試料１に含有される定量対象元素の濃度をより一層精度良く求めることができる。
【００５１】
第３の実施の形態
次に、図７および図８により、本発明の第３の実施の形態における元素分析装置について説明する。ここで図７（ａ）は、本発明の第３の実施の形態における元素分析装置において用いられる無含有テープを示す図であり、図７（ｂ）は、Ｃｄ含有テープを示す図であり、図７（ｃ）は、Ｃｒ含有テープを示す図であり、図７（ｄ）は、Ｐｂ含有テープを示す図であり、図７（ｅ）は、Ｈｇ含有テープを示す図であり、図８は、本発明の第３の実施の形態おける元素分析装置を用いた元素分析方法を示す図である。
【００５２】
図７および図８に示す第３の実施の形態において、接着テープの一部に、濃度較正を可能にするため予め所定濃度のカドミウム、クロム、鉛、および水銀が含有される点が異なるのみであり、他の構成は、図１乃至図３に示す第１の実施の形態と略同一である。なお、図７および図８において、図１乃至図３に示す第１の実施の形態と同一部分には同一符号を付して詳細な説明は省略する。
【００５３】
本実施の形態においては、上述したように、接着テープの一部に濃度較正を可能にするため予め所定濃度のカドミウム、クロム、鉛、および水銀が含有され、定量対象元素をカドミウム、クロム、鉛、および水銀としている。すなわち、本実施の形態における接着テープ３９は、定量対象元素を含有することがない無含有テープ４０と、所定濃度のカドミウムを含有するＣｄ含有テープ４３と、所定濃度のクロムを含有するＣｒ含有テープ４６と、所定濃度の鉛を含有するＰｂ含有テープ４９と、所定濃度の水銀を含有するＨｇ含有テープ５２とを有している。
【００５４】
具体的には、無含有テープ４０は、図７（ａ）に示すように、無含有用ベース４１と、無含有用ベース４１の試料１側の面に設けられ、カドミウム、クロム、鉛、および水銀を含有することがない無含有接着層４２とを有している。また、図７（ｂ）に示すＣｄ含有テープ４３は、Ｃｄ用ベース４４と、Ｃｄ用ベース４４の試料１側の面に設けられ、標準濃度でカドミウムを含有するＣｄ含有接着層４５とを有し、図７（ｃ）に示すＣｒ含有テープ４６は、Ｃｒ用ベース４７と、Ｃｒ用ベース４７の試料１側の面に設けられ、標準濃度でクロムを含有するＣｒ含有接着層４８とを有している。また、図７（ｄ）に示すＰｂ含有テープ４９は、Ｐｂ用ベース５０と、Ｐｂ用ベース５０の試料１側の面に設けられ、標準濃度で鉛を含有するＰｂ含有接着層５１とを有し、図７（ｅ）に示すＨｇ含有テープ５２は、Ｈｇ用ベース５３と、Ｈｇ用ベース５３の試料１側の面に設けられ、標準濃度で水銀を含有するＨｇ含有接着層５４とを有している。
【００５５】
ここで、カドミウム、クロム、鉛、水銀は、ＲｏＨＳ指令（Restriction on Hazardous Substances：特定有害物質使用禁止指令）において指定された物質であって、表１に示すように各物質の使用制限として上限濃度（閾値）が指定されている。本実施の形態においては、Ｃｄ含有接着層４５、Ｃｒ含有接着層４８、Ｐｂ含有接着層５１、およびＨｇ含有接着層５４に含有されるカドミウム、クロム、鉛、水銀の各標準濃度は、この閾値に基づいている。
【表１】
【００５６】
本実施の形態において元素分析を行う場合、図８に示すように、まず、無含有テープ４０とＣｄ含有テープ４３とＣｒ含有テープ４６とＰｂ含有テープ４９とＨｇ含有テープ５２とを準備する。
【００５７】
次に、無含有テープ４０の無含有接着層４２、Ｃｄ含有テープ４３のＣｄ含有接着層４５、Ｃｒ含有テープ４６のＣｒ含有接着層４８、Ｐｂ含有テープ４９のＰｂ含有接着層５１、およびＨｇ含有テープ５２のＨｇ含有接着層５４が試料１側を向くように、無含有テープ４０、Ｃｄ含有テープ４３、Ｃｒ含有テープ４６、Ｐｂ含有テープ４９、およびＨｇ含有テープ５２が試料１上に貼り付けられる。この場合、図８に示すように、試料１上に無含有接着層４０が貼り付けられ、この無含有接着層４０上に、Ｃｄ含有テープ４３、Ｃｒ含有テープ４６、Ｐｂ含有テープ４９、およびＨｇ含有テープ５２はマトリックス状に貼り付けられ、本実施の形態における接着テープ３９が構成されている。
【００５８】
次に、Ｃｄ含有テープ４３、Ｃｒ含有テープ４６、Ｐｂ含有テープ４９、およびＨｇ含有テープ５２が各々貼り付けられた試料１を試料台１９（図１参照）上に載置する。
【００５９】
次に、レーザ光４がＣｄ含有テープ４３のＣｄ含有接着層４５に照射されるように試料１の位置を調整する。次に、レーザ発振器３により発振されたレーザ光４がレーザ集光レンズ６により集光されてＣｄ含有接着層４５に照射され、Ｃｄ含有接着層４５を気化・励起させてプラズマ７が生成される。次に、このプラズマ７に含まれるカドミウムから放出される蛍光８が蛍光集光レンズ９により集光されて、蛍光８の波長と強度が分光器１１により測定される（第１測定工程）。
【００６０】
次に、レーザ光４がＣｒ含有テープ４６のＣｒ含有接着層４８に照射されるように試料１の位置を調整する。次に、レーザ発振器３により発振されたレーザ光４がレーザ集光レンズ６により集光されてＣｒ含有接着層４８に照射され、Ｃｒ含有接着層４８を気化・励起させてプラズマ７が生成される。次に、このプラズマ７に含まれるクロムから放出される蛍光８が蛍光集光レンズ９により集光されて、蛍光８の波長と強度が分光器１１により測定される（第２測定工程）。
【００６１】
次に、レーザ光４がＰｂ含有テープ４９のＰｂ含有接着層５１に照射されるように試料１の位置を調整する。次に、レーザ発振器３により発振されたレーザ光４がレーザ集光レンズ６により集光されてＰｂ含有接着層５１に照射され、Ｐｂ含有接着層５１を気化・励起させてプラズマ７が生成される。次に、このプラズマ７に含まれる鉛から放出される蛍光８が蛍光集光レンズ９により集光されて、蛍光８の波長と強度が分光器１１により測定される（第３測定工程）。
【００６２】
次に、レーザ光４がＨｇ含有テープ５２のＨｇ含有接着層５４に照射されるように試料１の位置を調整する。次に、レーザ発振器３により発振されたレーザ光４がレーザ集光レンズ６により集光されてＨｇ含有接着層５４に照射され、Ｈｇ含有接着層５４を気化・励起させてプラズマ７が生成される。次に、このプラズマ７に含まれる水銀から放出される蛍光８が蛍光集光レンズ９により集光されて、蛍光８の波長と強度が分光器１１により測定される（第４測定工程）。
【００６３】
次に、レーザ光４が無含有テープ４０の無含有接着層４２に照射されるように試料１の位置を調整する。次に、レーザ発振器３により発振されたレーザ光４がレーザ集光レンズ６により集光されて無含有テープ４０を介して試料１に照射され、試料１を気化・励起させてプラズマ７が生成される。次に、このプラズマ７に含まれる定量対象元素から放出される蛍光８が蛍光集光レンズ９により集光されて、蛍光８の波長と強度が分光器１１により測定される（第５測定工程）。
【００６４】
その後、図８に示すように、分光器１１により、第１測定工程、第２測定工程、第３測定工程、および第４測定工程において測定されたＣｄ含有接着層４５、Ｃｒ含有接着層４８、Ｐｂ含有接着層５１、およびＨｇ含有接着層５４の各波長および強度と、Ｃｄ含有接着層４５、Ｃｒ含有接着層４８、Ｐｂ含有接着層５１、およびＨｇ含有接着層５４に含有されたカドミウム、クロム、鉛、水銀の各標準濃度との関係に基づいて、第５測定工程において測定された試料１の波長および強度を用いて試料１に含有されるカドミウム、クロム、鉛、水銀の各濃度が求められる。
【００６５】
すなわち、この試料１に含有されるカドミウム、クロム、鉛、水銀の各濃度の求め方は以下のようになる。まず、試料１に含まれるカドミウムの濃度の求め方について述べる。図８に示すように、標準濃度Ｃ１のカドミウムが含有されたＣｄ含有接着層４５を介して測定された試料１の波長と強度との関係のうちピーク波長における発光強度をＰ１とする。この場合、無含有接着層４２を介して測定された試料１の波長と強度との関係のうちピーク波長における発光強度をＰ２とすると、試料１に含有されるカドミウムの濃度Ｘは、
Ｘ＝Ｃ１／Ｐ１×Ｐ２
により求められる。
【００６６】
その後、このカドミウムの濃度を求める方法と同様にして、クロム、鉛、水銀の各濃度が順次求められる。
【００６７】
このように本実施の形態によれば、標準濃度のカドミウムが含有されたＣｄ含有テープ４３のＣｄ含有接着層４５、標準濃度のクロムが含有されたＣｒ含有テープ４６のＣｒ含有接着層４８、標準濃度の鉛が含有されたＰｂ含有テープ４９のＰｂ含有接着層５１、および標準濃度の水銀が含有されたＨｇ含有テープ５２のＨｇ含有接着層５４の各波長と強度が測定され、各波長および強度とカドミウム、クロム、鉛、水銀の各濃度との関係に基づいて、無含有テープ４０の無含有接着層４２を介して測定された試料１の波長および強度を用いて、試料１に含有されるカドミウム、クロム、鉛、水銀の濃度が相対的に求められる。このため、試料１に含有されるカドミウム、クロム、鉛、水銀の濃度をより一層精度良く求めることができる。また、このようにして、ＲｏＨＳ指令において指定された有害物質の閾値との比較を容易に行うことができる。
【００６８】
なお、本実施の形態においては、接着テープ３９の一部に、カドミウム、クロム、鉛、および水銀が含有されている場合について述べたが、このことに限られることはなく、接着テープ３９の一部に、カドミウム、クロム、鉛、および水銀のうちの少なくとも一つの元素を含有させてもよい。この場合、この接着テープ３９の一部に含有された元素の濃度を精度良く求めることができる。
【００６９】
第４の実施の形態
次に、図９および図１０により、本発明の第４の実施の形態における元素分析装置について説明する。ここで図９（ａ）は、本発明の第４の実施の形態における元素分析装置において用いられる無含有テープを示す図であり、図９（ｂ）は、アスベスト含有テープを示す図であり、図１０は、本発明の第４の実施の形態おける元素分析装置を用いた元素分析方法を示す図である。
【００７０】
図９および図１０に示す第４の実施の形態において、接着テープの一部に、予め所定濃度のアスベストが含有されている点が異なるのみであり、他の構成は、図１乃至図３に示す第１の実施の形態と略同一である。なお、図９および図１０において、図１乃至図３に示す第１の実施の形態と同一部分には同一符号を付して詳細な説明は省略する。
【００７１】
本実施の形態においては、上述したように、接着テープの一部に予め所定濃度のアスベストが含有され、検出対象をアスベストとしている。すなわち、本実施の形態における接着テープ５９は、アスベストを含有することがない無含有テープ６０と、所定濃度のアスベストを含有するアスベスト含有テープ６３とを有している。
【００７２】
具体的には、本実施の形態における無含有テープ６０は、図９（ａ）に示すように、無含有用ベース６１と、無含有用ベース６１の試料１側の面に設けられ、アスベストを含有することがない無含有接着層６２とを有している。また、図９（ｂ）に示すアスベスト含有テープ６３は、アスベスト用ベース６４と、アスベスト用ベース６４の一方の面に設けられ、標準濃度でアスベストを含有するアスベスト含有接着層６５とを有している。
【００７３】
ここで、アスベストは、各元素の組成比はほぼ一定となる複数の元素（アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、および鉄）から構成されている鉱物である。このことにより、特定の一の元素の含有濃度を求めるだけではアスベストの分析をすることは困難である。このため、試料１に含有されるアスベストを分析する場合、アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、および鉄についての蛍光スペクトル強度比を分析対象試料と標準濃度のアスベストとのそれぞれについて求めてアスベストの存在の有無を判断する。また、アスベストを構成する各元素の全体の発光強度によりアスベストの含有量を求める。
【００７４】
本実施の形態においてアスベストの分析を行う場合、図１０に示すように、まず、無含有テープ６０とアスベスト含有テープ６３とを準備する。
【００７５】
次に、無含有テープ６０の無含有接着層６２、およびアスベスト含有テープ６３のアスベスト含有接着層６５が試料１側を向くように、無含有テープ６０、およびアスベスト含有テープ６３が試料１上に各々貼り付けられる。この場合、図１０に示すように、試料１表面上に無含有テープ６０が貼り付けられ、この無含有テープ６０に隣接してアスベスト含有テープ６３が貼り付けられ、本実施の形態における接着テープ５９が構成されている。
【００７６】
次に、無含有テープ６０、およびアスベスト含有テープ６３が貼り付けられた試料１が試料台１９（図１参照）上に載置される。
【００７７】
次に、レーザ光４がアスベスト含有テープ６３のアスベスト含有接着層６５に照射されるように試料１の位置を調整する。次に、レーザ発振器３により発振されたレーザ光４がレーザ集光レンズ６により集光されてアスベスト含有接着層６５に照射され、アスベスト含有接着層６５を気化・励起させてプラズマ７が生成される。次に、このプラズマ７に含まれるアスベストを構成する各元素から放出される蛍光８が蛍光集光レンズ９により集光されて、蛍光８の波長と強度が分光器１１により測定される（第１測定工程）。
【００７８】
次に、図１０に示すように、分光器１１により、第１測定工程において測定されたアスベスト含有接着層６５の波長と強度を用いて、アスベストを構成する各元素のピーク波長における各蛍光スペクトル強度比が求められるとともに、アスベストを構成する各元素の全体の発光強度が求められる（第１算出工程）。
【００７９】
次に、レーザ光４が無含有テープ６０の無含有接着層６２に照射されるように試料１の位置を調整する。次に、レーザ発振器３により発振されたレーザ光４がレーザ集光レンズ６により集光されて無含有テープ６０を介して試料１に照射され、試料１を気化・励起させてプラズマ７が生成される。次に、このプラズマ７に含まれる定量対象元素から放出される蛍光８が蛍光集光レンズ９により集光されて蛍光８の波長と強度が分光器１１により測定される（第２測定工程）。
【００８０】
次に、図１０に示すように、分光器１１により、第２測定工程において無含有接着層６０を介して測定された試料１の波長と強度を用いて、アスベストを構成する各元素のピーク波長における蛍光スペクトル強度比が求められるとともに、アスベストを構成する各元素の全体の発光強度が求められる（第２算出工程）。
【００８１】
その後、第１算出工程において求められた各蛍光スペクトル強度比に基づいて、第２算出工程において求められた各蛍光スペクトル強度比を用いて、試料１に含まれるアスベストの存在の有無が判断される。また、第１算出工程において求められたアスベストを構成する各元素の全体の発光強度に基づいて、第２算出工程において求められた各元素の全体の発光強度を用いて、試料１に含有されるアスベストの含有量が求められる。
【００８２】
このように本実施の形態によれば、標準濃度のアスベストが含有されたアスベスト含有接着層６５の波長と強度により求められるアスベストを構成するアルミニウム、マグネシウム、カルシウム、および鉄のピーク波長における蛍光スペクトル強度比に基づいて、試料１の波長と強度により求められる各元素のピーク波長における各蛍光スペクトル強度比を用いて、試料１に含まれるアスベストの存在の有無を判断することができる。また、アスベスト含有接着層６５の波長と強度により求められるアスベストを構成する各元素の全体の発光強度に基づいて、試料１の波長と強度により求められる各元素の全体の発光強度を用いて、試料１に含有されるアスベストの含有量を精度良く求めることができる。
【００８３】
また本実施の形態によれば、試料１表面に無含有テープ６０およびアスベスト含有テープ６３が貼り付けられることにより、レーザ光４が照射されて生成されるプラズマ７は、試料１表面と無含有テープ６０またはアスベスト含有テープ６３との間に閉じこめられる。このため、レーザアブレーションによりプラズマ７が飛散して、アスベストが飛散することを抑制することができる。
【００８４】
第５の実施の形態
次に、図１１および図１２により、本発明の第５の実施の形態における元素分析装置について説明する。ここで図１１は、本発明の第５の実施の形態における元素分析装置において用いられる接着テープを示す図であり、図１２は、本発明の第５の実施の形態における元素分析装置を用いた元素分析方法を示す図である。
【００８５】
図１１および図１２に示す第５の実施の形態において、ベースと、定量対象元素を含有することがない無含有接着層と、濃度較正を可能にするため予め所定濃度の定量対象元素が含有される元素含有接着層とを有する接着テープを用いている点が異なるのみであり、他の構成は、図１乃至図３に示す第１の実施の形態と略同一である。なお、図１１および図１２において、図１乃至図３に示す第１の実施の形態と同一部分には同一符号を付して詳細な説明は省略する。
【００８６】
本実施の形態においては、接着テープの一部に濃度較正を可能にするため予め所定濃度の定量対象元素が含有されている。すなわち、本実施の形態における接着テープ７０は、図１１に示すように、ベース７１と、ベース７１の試料１側の面に設けられ、定量対象元素を含有することがない無含有接着層７２と、無含有接着層７２に隣接して設けられ、標準濃度で定量対象元素を含有する元素含有接着層７３とを有している。
【００８７】
ここで、ベース７１は、定量対象元素を含有することがないことが望ましい。このことにより、試料１に含有される定量対象元素を精度良く分析することができる。
【００８８】
本実施の形態において元素分析を行う場合、図１２に示すように、まず、ベース７１と、無含有接着層７２と元素含有接着層７３とを有する接着テープ７０を準備する。
【００８９】
次に、接着テープ７０の元素含有接着層７３に、例えばマスキングを施して元素含有接着層７３を粉体試料７３上に貼り付けることなく、無含有接着層７２が、物体７４上に載置された粉体試料７３上に貼り付けられる。その後、無含有接着層７２が粉体試料７３から剥離されて、無含有接着層７２に粉体試料７３が付着される。このようにして、物体７４上に載置された粉体試料７３を、無含有接着層７２に採取することができる。
【００９０】
次に、試料台１９（図１参照）に、無含有接着層７２に粉体試料７３が付着された接着テープ７０が貼り付けられる。
【００９１】
次に、レーザ光４が接着テープ７０の元素含有接着層７３に照射されるように試料台１９の位置を調整する。次に、レーザ発振器３により発振されたレーザ光４がレーザ集光レンズ６により集光されて元素含有接着層７３に照射され、元素含有接着層７３を気化・励起させてプラズマ７が生成される。次に、このプラズマ７から放出される蛍光８が蛍光集光レンズ９により集光されて、蛍光８の波長と強度が分光器１１により測定される（第１測定工程）。
【００９２】
次に、レーザ光４が接着テープ７０の無含有接着層７２に照射されるように試料台１９の位置を調整する。次に、レーザ発振器３により発振されたレーザ光４がレーザ集光レンズ６により集光されて無含有接着層７２を介して粉体試料７３に照射され、粉体試料７３を気化・励起させてプラズマ７が生成される。次に、このプラズマ７から放出される蛍光８が蛍光集光レンズ９により集光されて、蛍光８の波長と強度が分光器１１により測定される（第２測定工程）。
【００９３】
その後、図１２に示すように、分光器１１により、第１測定工程において測定された元素含有接着層７３の波長と強度と、定量対象元素の濃度との関係に基づいて、第２測定工程において測定された粉体試料７３の波長と強度を用いて粉体試料７３に含有される定量対象元素の濃度が求められる。
【００９４】
すなわち、この粉体試料７３に含有される定量対象元素の濃度の求め方は以下のようになる。図１２に示すように、標準濃度Ｃ１の定量対象元素が含有された元素含有接着層７３から測定された波長と強度との関係のうちピーク波長における発光強度をＰ１とする。この場合、無含有接着層７２を介して測定された試料１の波長と強度との関係のうちピーク波長における発光強度をＰ２とすると、粉体試料７３に含有される定量対象元素の濃度Ｘは、
Ｘ＝Ｃ１／Ｐ１×Ｐ２
により求められる。
【００９５】
このように本実施の形態によれば、標準濃度の定量対象元素が含有された接着テープ７０の元素含有接着層７３の波長と強度が測定され、この波長および強度とこの元素含有接着層７３に含有された定量対象元素の濃度との関係に基づいて、粉体試料７３の波長および強度を用いて、粉体試料７３に含有される定量対象元素の濃度を相対的に求めることができる。このため、試料に含有される定量対象元素の濃度をより一層精度良く求めることができる。
【００９６】
また、本実施の形態によれば、粉体試料７３が付着されている物体７４から粉体試料７３を接着テープ７０の無含有接着層７２に付着させて、この接着テープ７０が試料台１９に貼り付けられる。このことにより、粉体試料７３が付着されている物体７４から容易に粉体試料７３を採取して、この採取された粉体試料７３に含有される元素含有量の定量を容易に行うことができる。
【００９７】
第６の実施の形態
次に、図１３および図１４により、本発明の第６の実施の形態における元素分析装置について説明する。ここで図１３は、本発明の第６の実施の形態における元素分析装置において用いられる接着テープを示す図であり、図１４は、本発明の第６の実施の形態における元素分析装置を用いた元素分析方法を示す図である。
【００９８】
図１３および図１４に示す第６の実施の形態において、ベースと、アスベストを含有することがない無含有接着層と予め所定濃度のアスベストが含有されるアスベスト含有接着層とを有する接着テープを用いている点が異なるのみであり、他の構成は、図１１および図１２に示す第５の実施の形態と略同一である。なお、図１３および図１４において、図１１および図１２に示す第５の実施の形態と同一部分には同一符号を付して詳細な説明は省略する。
【００９９】
本実施の形態においては、接着テープの一部に所定濃度のアスベストが含有され、検出対象をアスベストとしている。すなわち、本実施の形態における接着テープ８０は、図１３に示すように、ベース８１と、ベース８１の試料１側の面に設けられ、アスベストを含有することがない無含有接着層８２と、無含有接着層８２に隣接して設けられ、標準濃度でアスベストが含有されるアスベスト含有接着層８３とを有している。
【０１００】
ここで、アスベストは、各元素の組成比はほぼ一定となる複数の元素（アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、および鉄）から構成されている鉱物である。このことにより、特定の一の元素の含有濃度を求めるだけではアスベストの分析をすることは困難である。このため、試料１に含有されるアスベストを分析する場合、アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、および鉄についての蛍光スペクトル強度比を分析対象試料と標準濃度のアスベストとのそれぞれについて求めてアスベストの存在の有無を判断する。また、アスベストを構成する各元素の全体の発光強度によりアスベストの含有量を求める。
【０１０１】
本実施の形態において元素分析を行う場合、図１４に示すように、まず、ベース８１と、無含有接着層８２とアスベスト含有接着層８３とを有する接着テープ８０を準備する。
【０１０２】
次に、接着テープ８０のアスベスト含有接着層８３に、例えばマスキングを施してアスベスト含有接着層８３を粉体試料７３上に貼り付けることなく、無含有接着層８２が物体７４上に載置された粉体試料７３上に貼り付けられる。その後、無含有接着層８２が粉体試料７３から剥離されて、無含有接着層８２に粉体試料７３が付着される。このようにして、物体７４上に載置された粉体試料７３を、無含有接着層８２に採取することができる。
【０１０３】
次に、試料台１９（図１参照）に、無含有接着層８２に粉体試料７３が付着された接着テープ８０が貼り付けられる。
【０１０４】
次に、レーザ光４が接着テープ８０のアスベスト含有接着層８３に照射されるように試料台１９の位置を調整する。次に、レーザ発振器３により発振されたレーザ光４がレーザ集光レンズ６により集光されてアスベスト含有接着層８３に照射され、アスベスト含有接着層８３を気化・励起させてプラズマ７が生成される。次に、このプラズマ７に含まれるアスベストを構成する各元素から放出される蛍光８が蛍光集光レンズ９により集光されて、蛍光８の波長と強度が分光器１１により測定される（第１測定工程）。
【０１０５】
次に、図１４に示すように、分光器１１により、第１測定工程において測定されたアスベスト含有接着層８３の波長と強度を用いて、アスベストを構成する各元素のピーク波長における各蛍光スペクトル強度比が求められるとともに、アスベストを構成する各元素の全体の発光強度が求められる（第１算出工程）。
【０１０６】
次に、レーザ光４が接着テープ８０の無含有接着層８２に照射されるように試料台１９の位置を調整する。次に、レーザ発振器３により発振されたレーザ光４がレーザ集光レンズ６により集光されて無含有接着層８２を介して粉体試料７３に照射され、粉体試料７３を気化・励起させてプラズマ７が生成される。次に、このプラズマ７に含まれる定量対象元素から放出される蛍光８が蛍光集光レンズ９により集光されて蛍光８の波長と強度が分光器１１により測定される（第２測定工程）。
【０１０７】
次に、図１４に示すように、分光器１１により、第２測定工程において測定された粉体試料７３の波長と強度を用いて、アスベストを構成する各元素のピーク波長における蛍光スペクトル強度比が求められるとともに、アスベストを構成する各元素の全体の発光強度が求められる（第２算出工程）。
【０１０８】
その後、第１算出工程において求められた各蛍光スペクトル強度比に基づいて、第２算出工程において求められた各蛍光スペクトル強度比を用いて、粉体試料７３に含まれるアスベストの存在の有無が判断される。また、第１算出工程において求められたアスベストを構成する各元素の全体の発光強度に基づいて、第２算出工程において求められた各元素の全体の発光強度を用いて、粉体試料７３に含有されるアスベストの含有量が求められる。
【０１０９】
このように本実施の形態によれば、標準濃度のアスベストが含有されたアスベスト含有接着層８２の波長と強度により求められるアスベストを構成するアルミニウム、マグネシウム、カルシウム、および鉄のピーク波長における蛍光スペクトル強度比に基づいて、粉体試料７３の波長と強度により求められる各元素のピーク波長における各蛍光スペクトル比を用いて、粉体試料７３に含まれるアスベストの存在の有無を判断することができる。また、アスベスト含有接着層８２の波長と強度により求められるアスベストを構成する各元素の全体の発光強度に基づいて、粉体試料７３の波長と強度により求められる各元素の全体の発光強度を用いて、粉体試料７３に含有されるアスベストの含有量を精度良く求めることができる。
【０１１０】
また本実施の形態によれば、粉体試料７３表面に接着テープ８０が貼り付けられることにより、レーザ光４が照射されて生成されるプラズマ７は、試料１表面と接着テープ８０との間に閉じこめられる。このため、レーザアブレーションによりプラズマ７が飛散して、アスベストが飛散することを抑制することができる。
【０１１１】
さらに本実施の形態によれば、粉体試料７３が付着されている物体７４から粉体試料７３を接着テープ８０の無含有接着層８２に付着させて、この接着テープ８０が試料台１９に貼り付けられる。このことにより、粉体試料７３が付着されている物体７４から容易に粉体試料７３を採取して、この採取された粉体試料７３に含有されるアスベストの定量を容易に行うことができる。
【０１１２】
第７の実施の形態
次に、図１５により、本発明の第７の実施の形態における元素分析装置について説明する。ここで図１５は、本発明の第７の実施の形態における元素分析方装置を用いた元素分析方法を示す図である。
【０１１３】
図１５に示す第７の実施の形態において、粉体試料を接着テープで固定して測定する点が異なるのみであり、他の構成は、図１乃至図３に示す第１の実施の形態と略同一である。なお、図１５において、図１乃至図３に示す第１の実施の形態と同一部分には同一符号を付して詳細な説明は省略する。
【０１１４】
本実施の形態においては、分析対象試料は粉体試料からなり、この粉体試料が接着テープで固定されて、粉体試料から放出される蛍光の波長と強度が測定される。
【０１１５】
本実施の形態における接着テープ２０（図２（ａ）参照）のベース２１および接着層２２は、図１５に示すように、試料台１９上に載置された粉体試料９０の面積よりも大きい面積を有している。このことにより、例えば粉体試料９０に対して元素分析を行う場合、ベース２１および接着層２２は試料台１９上において粉体試料９０を覆うとともに、ベース２１および接着層２２のうち粉体試料９０から外方へ露出した部分を試料台１９に貼り付けることができる。このため、粉体試料９０にレーザ光４を照射する際、粉体試料９０が飛散することを防止することができる。
【０１１６】
ここで、一般に、試料が粉体状である場合、レーザ光４が照射されると粉体試料９０の表面が変動したり飛散したりすることが考えられる。このため、粉体試料９０に対して元素分析を行う際、粉体試料９０を予め固体化する必要があり、元素分析を行うために多くの時間を費やしていた。
【０１１７】
これに対して本実施の形態によれば、粉体試料９０を接着テープ２０で固定して粉体試料９０から放出される蛍光の波長と強度が測定される。このことにより、粉体試料９０を予め固体化することなく、粉体試料９０の元素分析を行うことができ、粉体試料９０の元素分析を迅速かつ精確に行うことができる。
【実施例】
【０１１８】
実施例
本発明の実施例として、鉄鋼材を分析対象試料として元素分析を行った例について述べる。本実施例においては、この試料に接着テープを貼り付けて元素分析を行っているが、比較のために、接着テープを貼り付けていない試料についても元素分析を行った。その結果を図４に示す。なお、接着テープにはセロハンテープを用いている。
【０１１９】
図４に示すように、接着テープ２０を貼り付けた試料１に対する蛍光８の発光強度のピークは、そのほとんどが鉄鋼に含まれる鉄から発光された蛍光８の強度に対応している。図４に示すように、試料１に接着テープ２０を貼り付けて元素分析を行うことにより、接着テープ２０を貼り付けた試料１に対する発光強度は接着テープ２０を貼り付けていない試料１に対する発光強度よりも全体的に数倍〜数十倍高くなり、試料１に含まれる鉄の発光強度の特性を精度良く得ることができた。
【図面の簡単な説明】
【０１２０】
【図１】図１は、本発明の第１の実施の形態における元素分析装置の全体構成を示す図。
【図２】図２（ａ）は、本発明の第１の実施の形態における元素分析装置の接着テープの構成を示す図。図２（ｂ）は、分析対象試料の表面に置かれるテープの構成を示す図。
【図３】図３は、本発明の第１の実施の形態における元素分析装置を用いた元素分析方法を示す図。
【図４】図４は、図４は、本発明の第１の実施の形態において得られた蛍光の波長と強度との関係を示す図。
【図５】図５（ａ）は、本発明の第２の実施の形態における元素分析装置において用いられる無含有テープを示す図。図５（ｂ）は、第１元素含有テープを示す図。図５（ｃ）は、第２元素含有テープを示す図。
【図６】図６は、本発明の第２の実施の形態おける元素分析装置を用いた元素分析方法を示す図。
【図７】図７（ａ）は、本発明の第３の実施の形態における元素分析装置において用いられる無含有テープを示す図。図７（ｂ）は、Ｃｄ含有テープを示す図。図７（ｃ）は、Ｃｒ含有テープを示す図。図７（ｄ）は、Ｐｂ含有テープを示す図。図７（ｅ）は、Ｈｇ含有テープを示す図。
【図８】図８は、本発明の第３の実施の形態おける元素分析装置を用いた元素分析方法を示す図。
【図９】図９（ａ）は、本発明の第４の実施の形態における元素分析装置において用いられる無含有テープを示す図。図９（ｂ）は、アスベスト含有テープを示す図。
【図１０】図１０は、本発明の第４の実施の形態おける元素分析装置を用いた元素分析方法を示す図。
【図１１】図１１は、本発明の第５の実施の形態における元素分析装置において用いられる接着テープを示す図。
【図１２】図１２は、本発明の第５の実施の形態における元素分析装置を用いた元素分析方法を示す図。
【図１３】図１３は、本発明の第６の実施の形態における元素分析装置において用いられる接着テープを示す図。
【図１４】図１４は、本発明の第６の実施の形態における元素分析装置を用いた元素分析方法を示す図。
【図１５】図１５は、本発明の第７の実施の形態における元素分析装置を用いた元素分析方法を示す図。
【符号の説明】
【０１２１】
１ 試料
２ プラズマ生成手段
３ レーザ発振器
３ａ レーザ電源
４ レーザ光
５ 反射ミラー
６ レーザ集光レンズ
７ プラズマ
８ 蛍光
９ 蛍光集光レンズ
１０ 光ファイバ
１１ 分光器
１２ タイミングコントローラ
１３ レーザ発振タイミング信号
１４ タイミングコントローラ制御信号
１５ 計測制御用コンピュータ
１６ 受光部
１７ 元素分析装置
１８ ゲート信号
１９ 試料台
２０ 接着テープ
２１ ベース
２１ａ ベース素材
２２ 接着層
２２ａ 接着材
２３ テープ
２９ 接着テープ
３０ 無含有テープ
３１ 無含有用ベース
３２ 無含有接着層
３３ 第１元素含有テープ
３４ 第１元素含有用ベース
３５ 第１元素含有接着層
３６ 第２元素含有テープ
３７ 第２元素含有用ベース
３８ 第２元素含有接着層
３９ 接着テープ
４０ 無含有テープ
４１ 無含有用ベース
４２ 無含有接着層
４３ Ｃｄ含有テープ
４４ Ｃｄ用ベース
４５ Ｃｄ含有接着層
４６ Ｃｒ含有テープ
４７ Ｃｒ用ベース
４８ Ｃｒ含有接着層
４９ Ｐｂ含有テープ
５０ Ｐｂ用ベース
５１ Ｐｂ含有接着層
５２ Ｈｇ含有テープ
５３ Ｈｇ用ベース
５４ Ｈｇ含有接着層
５９ 接着テープ
６０ 無含有テープ
６１ 無含有用ベース
６２ 無含有接着層
６３ アスベスト含有テープ
６４ アスベスト含有接着層
７０ 接着テープ
７１ ベース
７２ 無含有接着層
７３ 元素含有接着層
７４ 粉体試料
７５ 物体
８０ 接着テープ
８１ ベース
８２ 無含有接着層
８３ アスベスト含有接着層
９０ 粉体試料
【特許請求の範囲】
【請求項１】
パルスレーザ光を分析対象試料の表面に照射してこの試料を気化・励起させるプラズマ生成手段と、生成したプラズマ中の定量対象元素から放出する蛍光を集光する蛍光集光手段と、集光された蛍光の波長と強度を測定して元素含有量を定量する蛍光分光測定手段とを有する元素分析装置において、
分析対象試料の表面にレーザ光を透過するテープを置いて発光強度を高めたことを特徴とする元素分析装置。
【請求項２】
パルスレーザ光を分析対象試料の表面に照射してこの試料を気化・励起させるプラズマ生成手段と、生成したプラズマ中の定量対象元素から放出する蛍光を集光する蛍光集光手段と、集光された蛍光の波長と強度を測定して元素含有量を定量する蛍光分光測定手段とを有する元素分析装置において、
分析対象試料の表面にレーザ光を透過する接着テープを貼り付けて発光強度を高めたことを特徴とする元素分析装置。
【請求項３】
前記接着テープのベース素材および接着剤は、炭素および水素で組成される材料とすることを特徴とする請求項２記載の元素分析装置。
【請求項４】
前記接着テープの一部に濃度較正を可能にするため予め所定濃度の元素を含有させたことを特徴とする請求項２記載の元素分析装置。
【請求項５】
前記所定濃度の元素は、カドミウム、クロム、鉛および水銀のうちの少なくとも一つの元素とし、これらの元素の濃度を法令で定める上限の濃度としたことを特徴とする請求項４記載の元素分析装置。
【請求項６】
分析対象をアスベストとした元素分析装置であって、前記接着テープの一部にアスベストを含有させ、アルミニウム、マグネシウム、カルシウムおよび鉄についての蛍光スペクトル強度比を分析対象試料とアスベストとのそれぞれについて求めることを特徴とする請求項２記載の元素分析装置。
【請求項７】
分析対象試料は粉体試料からなり、この粉体試料を接着テープで固定して測定することを特徴とする請求項２記載の元素分析装置。
【請求項１】
パルスレーザ光を分析対象試料の表面に照射してこの試料を気化・励起させるプラズマ生成手段と、生成したプラズマ中の定量対象元素から放出する蛍光を集光する蛍光集光手段と、集光された蛍光の波長と強度を測定して元素含有量を定量する蛍光分光測定手段とを有する元素分析装置において、
分析対象試料の表面にレーザ光を透過するテープを置いて発光強度を高めたことを特徴とする元素分析装置。
【請求項２】
パルスレーザ光を分析対象試料の表面に照射してこの試料を気化・励起させるプラズマ生成手段と、生成したプラズマ中の定量対象元素から放出する蛍光を集光する蛍光集光手段と、集光された蛍光の波長と強度を測定して元素含有量を定量する蛍光分光測定手段とを有する元素分析装置において、
分析対象試料の表面にレーザ光を透過する接着テープを貼り付けて発光強度を高めたことを特徴とする元素分析装置。
【請求項３】
前記接着テープのベース素材および接着剤は、炭素および水素で組成される材料とすることを特徴とする請求項２記載の元素分析装置。
【請求項４】
前記接着テープの一部に濃度較正を可能にするため予め所定濃度の元素を含有させたことを特徴とする請求項２記載の元素分析装置。
【請求項５】
前記所定濃度の元素は、カドミウム、クロム、鉛および水銀のうちの少なくとも一つの元素とし、これらの元素の濃度を法令で定める上限の濃度としたことを特徴とする請求項４記載の元素分析装置。
【請求項６】
分析対象をアスベストとした元素分析装置であって、前記接着テープの一部にアスベストを含有させ、アルミニウム、マグネシウム、カルシウムおよび鉄についての蛍光スペクトル強度比を分析対象試料とアスベストとのそれぞれについて求めることを特徴とする請求項２記載の元素分析装置。
【請求項７】
分析対象試料は粉体試料からなり、この粉体試料を接着テープで固定して測定することを特徴とする請求項２記載の元素分析装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【公開番号】特開２００９−２９４０８３（Ｐ２００９−２９４０８３Ａ）
【公開日】平成２１年１２月１７日（２００９．１２．１７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−１４８０３９（Ｐ２００８−１４８０３９）
【出願日】平成２０年６月５日（２００８．６．５）
【出願人】（０００００３０７８）株式会社東芝 (54,554)
【出願人】（５０３３８２５４２）東芝電子管デバイス株式会社 (369)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年１２月１７日（２００９．１２．１７）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年６月５日（２００８．６．５）
【出願人】（０００００３０７８）株式会社東芝 (54,554)
【出願人】（５０３３８２５４２）東芝電子管デバイス株式会社 (369)
【Ｆターム（参考）】
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