光学フィルム
【課題】位相差の調整の容易な光学フィルムを提供する。
【解決手段】イソソルビドエステル化合物およびセルロースエステル樹脂を含有することを特徴とする光学フィルム。前記イソソルビドエステル化合物が、下記一般式（１）で表される化合物である。
Ｒ１、Ｒ２は、炭素数１〜２２のアルキル基、アルケニル基またはアリル基を表し、Ｒ３〜Ｒ８は、水素原子、炭素数１〜１０のアルキル基、アシル基、アルコキシ基を表す。
【解決手段】イソソルビドエステル化合物およびセルロースエステル樹脂を含有することを特徴とする光学フィルム。前記イソソルビドエステル化合物が、下記一般式（１）で表される化合物である。
Ｒ１、Ｒ２は、炭素数１〜２２のアルキル基、アルケニル基またはアリル基を表し、Ｒ３〜Ｒ８は、水素原子、炭素数１〜１０のアルキル基、アシル基、アルコキシ基を表す。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液晶表示装置等の表示装置に使用される光学フィルムに関し、詳しくは位相差の調整の容易な光学フィルムに関する。
【背景技術】
【０００２】
液晶表示装置、有機ＥＬ表示装置には、位相差を調整した光学フィルムが使用されている。位相差の調整は、単に大きい位相差を出すだけでなく、位相差をゼロにするという調整も含まれる。
【０００３】
これらの光学フィルムは、位相差を出す場合は、一般にシクロオレフィン樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、セルロースエステル樹脂等を延伸製膜することにより作製している。そして、延伸だけでは所望の位相差に不足する位相差は、位相差制御剤等の添加剤により調整している。
【０００４】
また位相差をゼロに近づける場合は、固有複屈折の正負が異なる樹脂、位相差制御剤を混合、添加することにより調整している。この場合も、光学フィルムの表面性を良化させるため延伸は必須の操作となっている。
【０００５】
特にセルロースエステル樹脂では、セルローエステル樹脂がもともと延伸性に劣ることから、可塑剤と位相差制御剤等の添加剤が併用されることが多かった（特許文献１、２）。
【０００６】
ところが、これまで知られている可塑剤では、延伸により期待される位相差の調整が安定せず、製品ロット毎に調整が必要なことがあり、工程適性として課題が残っていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００７−３６７９号公報
【特許文献２】特開２００９−２４９３９４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の目的は、位相差の調整の容易な光学フィルムを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の目的は、下記によって達成された。
【００１０】
１．イソソルビドエステル化合物およびセルロースエステル樹脂を含有することを特徴とする光学フィルム。
【００１１】
２．前記イソソルビドエステル化合物が、下記一般式（１）で表される化合物であることを特徴とする前記１記載の光学フィルム。
【００１２】
【化１】
【００１３】
Ｒ１、Ｒ２は、炭素数１〜２２のアルキル基、アルケニル基またはアリル基を表し、Ｒ３〜Ｒ８は、水素原子、炭素数１〜１０のアルキル基、アシル基、アルコキシ基を表す。
【発明の効果】
【００１４】
これまでは、可塑剤によっては、延伸により期待される位相差の調整が安定せず、製品ロット毎に微妙な延伸操作調整が必要なことがあったが、本発明によりその現象は大幅に軽減された。
【００１５】
本発明者は、この現象が、セルロースエステル樹脂に含有される可塑剤と、可塑剤以外の添加剤との相互作用が無視できない程度に発生することが原因であると考えた。つまり、添加剤として可塑剤以外に、位相差制御剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤等の添加剤が一般に使用されるが、これらの添加剤は多少の違いはあるもののそれ自体が位相差を発現する機能を有しており、その機能が可塑剤の種類によって位相差発現性に影響を受けるということである。
【００１６】
本発明のイソソルビドエステル化合物は、この位相差を発現する添加剤との相互作用が小さいものと推測される。
【００１７】
位相差（レターデーション）の安定性は、光学フィルムの膜厚にもよるが、４０μｍのフィルムにおいては、Ｒｏでロット間での最大値、最小値の差ΔＲｏが６ｎｍ以内（４０ｎｍの目標値に対して）、ロット間でのＲｔの最大値、最小値の差ΔＲｔが１０ｎｍ以内（１００ｎｍの目標値に対して）であれば、実用可能な程度であるといわれている。もちろん目標とするレターデーションによって、この値は異なる。
【００１８】
レターデーションは、得られた光学フィルムを、自動複屈折計ＫＯＢＲＡ−２１−ＡＤＨ（王子計測機器社製）を用いて温度２３℃、湿度５５％ＲＨの環境下で、波長が５９０ｎｍにおける屈折率ｎｘ、ｎｙ、ｎｚを求め、下記の式に従って、フィルム面内方向のレターデーション（Ｒｏ）、および厚み方向のレターデーション（Ｒｔ）を算出したものである。
【００１９】
ここで、Ｒｏ＝（ｎｘ−ｎｙ）×ｄ（ｎｍ）
Ｒｔ＝（（ｎｘ＋ｎｙ）／２−ｎｚ）×ｄ（ｎｍ）
であり式中、位相差フィルムの面内の遅相軸方向の屈折率をｎｘ、面内で遅相軸に直交する方向の屈折率をｎｙ、厚み方向の屈折率をｎｚ、ｄは位相差フィルムの厚み（ｎｍ）を表す。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
本発明の光学フィルムは、イソソルビドエステル化合物およびセルロースエステル樹脂を含有することを特徴とする。
＜イソソルビドエステル化合物＞
本発明のイソソルビド化合物は、イソソルビドをカルボン酸と公知の方法でエステル化したものであり、一般式（１）で表される化合物であることが好ましい。
【００２１】
【化２】
【００２２】
Ｒ１、Ｒ２は、炭素数１〜２２のアルキル基、アルケニル基またはアリル基を表し、Ｒ３〜Ｒ８は、水素原子、炭素数１〜１０のアルキル基、アシル基、アルコキシ基を表す。
【００２３】
Ｒ１、Ｒ２は、好ましくは炭素数５〜１５のアルキル基、アルケニル基またはアリル基である。これらの基は、分岐していてもよい。Ｒ３〜Ｒ８は、水素原子であることが好ましい。
【００２４】
本発明のイソソルビドエステル化合物に用いられるモノカルボン酸としては、特に制限はなく、公知の脂肪族モノカルボン酸、脂環族モノカルボン酸、芳香族モノカルボン酸等を用いることができる。脂環族モノカルボン酸、芳香族モノカルボン酸を用いると透湿性、保留性を向上させる点で好ましい。
【００２５】
好ましいモノカルボン酸の例としては以下のようなものを挙げることができるが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００２６】
モノカルボン酸としては、炭素数１〜２２の直鎖または側鎖を有する脂肪酸を好ましく用いることができる。炭素数は１〜２０であることが更に好ましく、５〜１５であることが特に好ましい。このカルボン酸によりアルキル基、アルケニル基を導入することができる。
【００２７】
好ましい脂肪族モノカルボン酸としては、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、カプロン酸、エナント酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、２−エチル−ヘキサン酸、ウンデシル酸、ラウリン酸、トリデシル酸、ミリスチン酸、ペンタデシル酸、パルミチン酸、ヘプタデシル酸、ステアリン酸、ノナデカン酸、アラキン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、セロチン酸、ヘプタコサン酸、モンタン酸、メリシン酸、ラクセル酸等の飽和脂肪酸、ウンデシレン酸、オレイン酸、ソルビン酸、リノール酸、リノレン酸、アラキドン酸等の不飽和脂肪酸等を挙げることができる。
【００２８】
好ましい脂環族モノカルボン酸の例としては、シクロペンタンカルボン酸、シクロヘキサンカルボン酸、シクロオクタンカルボン酸、またはそれらの誘導体を挙げることができる。
【００２９】
好ましい芳香族モノカルボン酸の例としては、安息香酸、トルイル酸等の安息香酸のベンゼン環にアルキル基、メトキシ基あるいはエトキシ基などのアルコキシ基を１〜３個を導入したもの、ビフェニルカルボン酸、ナフタリンカルボン酸、テトラリンカルボン酸等のベンゼン環を２個以上有する芳香族モノカルボン酸、またはそれらの誘導体を挙げることができる。特に安息香酸が好ましい。このカルボン酸によりアリル基を導入することができる。
【００３０】
本発明のイソソルビドエステル化合物の分子量は、３００〜１５００であることが好ましく、３５０〜７５０であることがさらに好ましい。分子量の大きい方が揮発し難くなるため好ましく、透湿性、セルロースエステルとの相溶性の点では小さい方が好ましい。
【００３１】
本発明のイソソルビドエステル化合物に用いられるカルボン酸は１種類でもよいし、２種以上の混合であってもよい。また、イソソルビド中のＯＨ基は、全てエステル化してもよいし、一部をＯＨ基のままで残してもよい。
【００３２】
以下に好ましいイソソルビドエステル化合物の具体例を挙げる。
【００３３】
【化３】
【００３４】
本発明のイソソルビドエステル化合物は、ＰＯＬＹＳＯＲＢ ＩＤ３７（ＲＯＣＥＴＴＥ（株）製）等の市販品を使用することができる。
【００３５】
本発明のイソソルビドエステル化合物は、セルロースエステル樹脂に対して、任意の割合で適宜添加することができるが、０．１〜３０質量％の範囲で使用することが好ましい。
＜セルロースエステル樹脂＞
本発明のセルロースエステル樹脂は、アシル基の総置換度が２．１〜３．０、炭素数が３〜７のアシル基の置換度が１．２〜３．０であることが好ましく、より好ましくはアシル基の総置換度が２．３〜３．０、炭素数３〜７のアシル基の置換度は１．４〜３．０である。
【００３６】
本発明において前記アシル基は、脂肪族アシル基であっても、芳香族アシル基であってもよい。脂肪族アシル基の場合は、直鎖であっても分岐していても良く、さらに置換基を有してもよい。アシル基で置換されていない部分は通常水酸基として存在しているものである。これらは公知の方法で合成することができる。
【００３７】
本発明のセルロースエステル樹脂としては、特にセルロースアセテートプロピオネート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートベンゾエート、セルロースプロピオネート、セルロースブチレートから選ばれる少なくとも一種であることが好ましい。これらの中で特に好ましいセルロースエステル樹脂は、セルローストリアセテート、セルロースジアセテート、セルロースアセテートプロピオネート、セルロースプロピオネートである。
【００３８】
なお、アセチル基の置換度や他のアシル基の置換度は、ＡＳＴＭ−Ｄ８１７−９６に規定の方法により求めたものである。
【００３９】
本発明のセルロースエステル樹脂の重量平均分子量（Ｍｗ）は、７５，０００以上であることが好ましく、７５，０００〜２４０，０００の範囲であることがより好ましい。本発明では２種以上のセルロース樹脂を混合して用いることもできる。
＜可塑剤＞
本発明の光学フィルムには、本発明のイソソルビドエステル化合物以外の可塑剤を含有させても良い。
【００４０】
用いることのできる可塑剤としては、例えば、多価アルコールエステル系可塑剤、ポリエステル系可塑剤、３価以上の芳香族多価カルボン酸エステル系可塑剤、グリコレート系可塑剤、リン酸エステル系可塑剤、フタル酸エステル系可塑剤、脂肪酸エステル系可塑剤、糖エステル系化合物、アクリル系ポリマー、などを用いることができる。
【００４１】
特に好ましくは、多価アルコール系可塑剤である。また、リン酸エステル系可塑剤の添加量は偏光度の耐久性の観点から６質量％以下とすることが好ましい。
【００４２】
可塑剤は１％減量温度（Ｔｄ１）が２５０℃以上であることが好ましく、より好ましくは２８０℃以上であり、特に好ましくは３００℃以上である。
＜位相差制御剤＞
本発明の光学フィルムには、位相差制御剤を含有することも好ましい。位相差制御剤としては、公知のものを適宜選択して使用することができ、芳香族末端エステル化合物、フラノース構造もしくはピラノース構造を１個有す化合物中の、あるいは、フラノース構造もしくはピラノース構造の少なくとも１種を２〜１２個結合した化合物中のＯＨ基のすべてもしくは一部をエステル化したエステル化化合物、グリコールと二塩基酸のポリエステルポリオールが好ましく挙げられる。
【００４３】
その他、分子内にビスフェノールＡを含有しているものも好ましい。ビスフェノールＡの両端にエチレンオキサイド、プロピレンオキサイドを付加した化合物などを用いることができる。
【００４４】
例えばニューポールＢＰ−２Ｐ、ＢＰ−３Ｐ、ＢＰ−２３Ｐ、ＢＰ−５ＰなどのＢＰシリーズ、ＢＰＥ−２０（Ｆ）、ＢＰＥ−２０ＮＫ、ＢＰＥ−２０Ｔ、ＢＰＥ−４０、ＢＰＥ−６０、ＢＰＥ−１００、ＢＰＥ−１８０などのＢＰＥシリーズ（三洋化成（株）製）などやアデカポリエーテルＢＰＸ−１１、ＢＰＸ−３３、ＢＰＸ−５５などのＢＰＸシリーズ（（株）アデカ製）がある。
【００４５】
ジアリルビスフェノールＡ、ジメタリルビスフェノールＡや、ビスフェノールＡを臭素などで置換したテトラブロモビスフェーノールＡやこれを重合したオリゴマーやポリマー、ジフェニルフォスフェイトなどで置換したビスフェノールＡビス（ジフェニルフォスフェイト）なども用いることができる。
【００４６】
ビスフェノールＡを重合したポリカーボネートやビスフェノールＡをテレフタル酸などの二塩基酸と重合したポリアリレート、エポキシを含有するモノマーと重合したエポキシ オリゴマーやポリマーなども用いることができる。
【００４７】
ビスフェノールＡとスチレンやスチレンアクリルなどをグラフト重合させたモディパーＣＬ１３０ＤやＬ４４０−Ｇなども用いることができる。
＜アクリル樹脂＞
本発明のセルローエステル樹脂は、アクリル樹脂を混合することも好ましい。このアクリル樹脂には、メタクリル樹脂も含まれる。樹脂としては、メチルメタクリレート単位５０〜９９質量％、およびこれと共重合可能な他の単量体単位１〜５０質量％からなるものが好ましい。
【００４８】
共重合可能な他の単量体としては、アルキル数の炭素数が２〜１８のアルキルメタクリレート、アルキル数の炭素数が１〜１８のアルキルアクリレート、アクリル酸、メタクリル酸等のα，β−不飽和酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸等の不飽和基含有二価カルボン酸、スチレン、α−メチルスチレン等の芳香族ビニル化合物、アクリロニトリル、メタクリロニトリル等のα，β−不飽和ニトリル、無水マレイン酸、マレイミド、Ｎ−置換マレイミド、グルタル酸無水物等、アクリロイルモルフォリン等のアクリルアミド誘導体等が挙げられ、これらは１種または２種以上の単量体を併用して用いることができる。
【００４９】
これらの中でも、共重合体の耐熱分解性や流動性の観点から、メチルアクリレート、エチルアクリレート、ｎ−プロピルアクリレート、ｎ−ブチルアクリレート、ｓ−ブチルアクリレート、２−エチルヘキシルアクリレート等が好ましく、メチルアクリレートやｎ−ブチルアクリレートが特に好ましく用いられる。
【００５０】
本発明のフィルムに用いられるアクリル樹脂の重量平均分子量（Ｍｗ）は、１１０，０００〜１，０００，０００の範囲内であることが好ましく、１４０，０００〜６００，０００の範囲内であることがより好ましく、２００，０００〜４００，０００の範囲であることが特に好ましい。
【００５１】
本発明のアクリル樹脂、セルロースエステル樹脂の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーにより測定することができる。測定条件は以下の通りである。
【００５２】
溶媒： メチレンクロライド
カラム： Ｓｈｏｄｅｘ Ｋ８０６、Ｋ８０５、Ｋ８０３Ｇ（昭和電工（株）製を３本接続して使用した）
カラム温度：２５℃
試料濃度： ０．１質量％
検出器： ＲＩ Ｍｏｄｅｌ ５０４（ＧＬサイエンス社製）
ポンプ： Ｌ６０００（日立製作所（株）製）
流量： １．０ｍｌ／ｍｉｎ
校正曲線： 標準ポリスチレンＳＴＫ ｓｔａｎｄａｒｄ ポリスチレン（東ソー（株）製）Ｍｗ＝２，８００，０００〜５００迄の１３サンプルによる校正曲線を使用した。１３サンプルは、ほぼ等間隔に用いることが好ましい。
【００５３】
本発明におけるアクリル樹脂の製造方法としては、特に制限は無く、懸濁重合、乳化重合、塊状重合、あるいは溶液重合等の公知の方法のいずれを用いても良い。ここで、重合開始剤としては、通常のパーオキサイド系、アゾ系、レドックス系のものを用いることができる。重合温度については、懸濁または乳化重合では３０〜１００℃、塊状または溶液重合では８０〜１６０℃で実施しうる。得られた共重合体の還元粘度を制御するために、アルキルメルカプタン等を連鎖移動剤として用いて重合を実施することもできる。
【００５４】
本発明のアクリル樹脂としては、市販のものも使用することができる。例えば、デルペット６０Ｎ、８０Ｎ（旭化成ケミカルズ（株）製）、ダイヤナールＢＲ５２、ＢＲ８０、ＢＲ８３、ＢＲ８５、ＢＲ８８（三菱レイヨン（株）製）、ＫＴ７５（電気化学工業（株）製）等が挙げられる。アクリル樹脂は２種以上を併用することもできる。
＜その他の添加剤＞
本発明の光学フィルムには、下記の添加剤をそれぞれ使用することができる。
【００５５】
《酸化防止剤、熱劣化防止剤》
本発明では、酸化防止剤、熱劣化防止剤としては、通常知られている劣化防止剤（酸化防止剤、過酸化物分解剤、ラジカル禁止剤、金属不活性化剤、酸捕獲剤、アミンなど）を使用することができる。特に、ラクトン系、イオウ系、フェノール系、二重結合系、ヒンダードアミン系、リン系化合物のものを好ましく用いることができる。劣化防止剤については、特開平３−１９９２０１号公報、特開平５−１９４７８９号公報、特開平５−２７１４７１号公報、特開平６−１０７８５４号公報に記載がある。
【００５６】
上記フェノール系化合物としては、２，６−ジアルキルフェノール構造を有するものが好ましく、例えば、チバ・ジャパン（株）から、Ｉｒｇａｎｏｘ１０７６、Ｉｒｇａｎｏｘ１０１０という商品名で市販されているものが好ましい。
【００５７】
上記リン系化合物は、例えば、住友化学（株）から、Ｓｕｍｉｌｉｚｅｒ−ＧＰ、ＡＤＥＫＡ（株）からＡＤＫ ＳＴＡＢ ＰＥＰ−２４Ｇ、ＡＤＫ ＳＴＡＢ ＰＥＰ−３６およびＡＤＫ ＳＴＡＢ ３０１０、チバ・ジャパン（株）からＩＲＧＡＦＯＳ Ｐ−ＥＰＱ、堺化学（株）からＧＳＹ−Ｐ１０１という商品名で市販されているものが好ましい。
【００５８】
上記ヒンダードアミン系化合物は、例えば、チバ・ジャパン（株）から、Ｔｉｎｕｖｉｎ１４４およびＴｉｎｕｖｉｎ７７０、ＡＤＥＫＡ（株）からＡＤＫ ＳＴＡＢ ＬＡ−５２という商品名で市販されているものが好ましい。
【００５９】
上記イオウ系化合物は、例えば、住友化学（株）から、Ｓｕｍｉｌｉｚｅｒ ＴＰＬ−ＲおよびＳｕｍｉｌｉｚｅｒ ＴＰ−Ｄという商品名で市販されているものが好ましい。
【００６０】
上記二重結合系化合物は、住友化学（株）から、Ｓｕｍｉｌｉｚｅｒ−ＧＭおよびＳｕｍｉｌｉｚｅｒ−ＧＳという商品名で市販されているものが好ましい。
【００６１】
さらに、酸捕捉剤として米国特許第４，１３７，２０１号明細書に記載されているようなエポキシ基を有する化合物を含有させることも可能である。
【００６２】
これらの酸化防止剤等は、再生使用される際の工程に合わせて適宜添加する量が決められるが、一般には、フィルムの主原料である樹脂に対して、０．０５〜５質量％の範囲で添加される。
【００６３】
これらの酸化防止剤、熱劣化防止剤は、一種のみを用いるよりも数種の異なった系の化合物を併用することで相乗効果を得ることができる。例えば、ラクトン系、リン系、フェノール系および二重結合系化合物の併用は好ましい。
【００６４】
《着色剤》
本発明においては、着色剤を使用しても良い。通常、着色剤とは染料や顔料を意味するが、本発明では、液晶画面の色調を青色調にする効果またはイエローインデックス（黄色度）の調整、ヘイズの低減効果を有するものを指す。
【００６５】
着色剤としては各種の染料、顔料が使用可能だが、アントラキノン染料、アゾ染料、フタロシアニン顔料などが有効である。
【００６６】
《紫外線吸収剤》
本発明に用いられる紫外線吸収剤は特に限定されないが、例えばオキシベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シアノアクリレート系化合物、トリアジン系化合物、ニッケル錯塩系化合物、無機粉体などが挙げられる。高分子型の紫外線吸収剤としてもよい。本発明で好ましく用いられる紫外線吸収剤は、透明性が高く、偏光板や液晶素子の劣化を防ぐ効果に優れたベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤やベンゾフェノン系紫外線吸収剤が好ましく、不要な着色がより少ないベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤が特に好ましい。
【００６７】
本発明に用いられる紫外線吸収剤の具体例として、例えばチバ・ジャパン（株）製のＴＩＮＵＶＩＮ１０９、ＴＩＮＵＶＩＮ１７１、ＴＩＮＵＶＩＮ３２６、ＴＩＮＵＶＩＮ３２７、ＴＩＮＵＶＩＮ３２８、ＴＩＮＵＶＩＮ９００、ＴＩＮＵＶＩＮ９２８、ＡＤＥＫＡ（株）製のＬＡ−３１等を好ましく用いることができるが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００６８】
また、紫外線吸収剤としては高分子紫外線吸収剤も好ましく用いることができ、特に特開平６−１４８４３０号記載のポリマータイプの紫外線吸収剤が好ましく用いられる。紫外線吸収剤は単独で用いても良いし、二種以上の混合物であっても良い。
【００６９】
紫外線吸収剤の使用量は化合物の種類、使用条件などにより一様ではないが、光学フィルムの乾燥膜厚が３０〜２００μｍの場合は、光学フィルムに対して０．５〜４．０質量％が好ましく、０．６〜３．５質量％がさらに好ましい。
【００７０】
《アクリル粒子（Ｃ）》
本発明においては、光学フィルム中にアクリル粒子（Ｃ）を含有させても良い。
【００７１】
例えば、作製した光学フィルムを所定量採取し、溶媒に溶解させて攪拌し、充分に溶解・分散させたところで、アクリル粒子（Ｃ）の平均粒子径より小さな孔径を有するＰＴＦＥ製のメンブレンフィルターを用いて濾過し、濾過捕集された不溶解物の重さが、光学フィルムに添加したアクリル粒子（Ｃ）の９０質量％以上あることが好ましい。
【００７２】
本発明に用いられるアクリル粒子（Ｃ）は、２層以上の層構造を有するアクリル粒子（Ｃ）であることが好ましく、特に下記多層構造アクリル系粒状複合体であることが好ましい。
【００７３】
本発明において光学フィルムに、アクリル粒子（Ｃ）を配合する方法には、特に制限はなく、光学フィルム形成組成物とその他の任意成分を予めブレンドした後、通常２００〜３５０℃において、アクリル粒子を添加しながら一軸又は二軸押出機により均一に溶融混練する方法が好ましく用いられる。
【００７４】
また、アクリル粒子を予め分散した溶液を、光学フィルム形成組成物を溶解した溶液（ドープ液）に添加して混合する方法や、アクリル粒子（Ｃ）およびその他の任意の添加剤を溶解、混合した溶液をインライン添加する等の方法を用いることができる。
【００７５】
本発明のアクリル粒子（Ｃ）としては、市販のものも使用することができ、例えば、三菱レイヨン社製メタブレンＷ−３４１（Ｃ２）、ケミスノーＭＲ−２Ｇ（Ｃ３）、ＭＳ−３００Ｘ（Ｃ４）（綜研化学（株）製）、鐘淵化学工業社製“カネエース”、呉羽化学工業社製“パラロイド”、ロームアンドハース社製“アクリロイド”、ガンツ化成工業社製“スタフィロイド”およびクラレ社製“パラペットＳＡ”などが挙げられ、これらは、単独ないし２種以上を用いることができる。
【００７６】
その他二酸化珪素からなるマット剤を含有させても良い。
＜光学フィルムの製造方法＞
本発明の光学フィルムは、溶融流延製膜法、溶液流延製膜法等の公知の方法で作製することができる。
【００７７】
〈溶液流延製膜法〉
（有機溶媒）
光学フィルムを溶液流延法で製造する場合のドープを形成するのに有用な有機溶媒は、イソソルビドエステル化合物、セルロースエステル樹脂、その他の添加剤を同時に溶解するものであれば制限なく用いることが出来る。
【００７８】
例えば、塩素系有機溶媒としては、塩化メチレン、非塩素系有機溶媒としては、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸アミル、アセトン、テトラヒドロフラン、１，３−ジオキソラン、１，４−ジオキサン、シクロヘキサノン、ギ酸エチル、２，２，２−トリフルオロエタノール、２，２，３，３−ヘキサフルオロ−１−プロパノール、１，３−ジフルオロ−２−プロパノール、１，１，１，３，３，３−ヘキサフルオロ−２−メチル−２−プロパノール、１，１，１，３，３，３−ヘキサフルオロ−２−プロパノール、２，２，３，３，３−ペンタフルオロ−１−プロパノール、ニトロエタン等を挙げることが出来、塩化メチレン、酢酸メチル、酢酸エチル、アセトンを好ましく使用し得る。
【００７９】
ドープには、上記有機溶媒の他に、１〜４０質量％の炭素原子数１〜４の直鎖または分岐鎖状の脂肪族アルコールを含有させることが好ましい。ドープ中のアルコールの比率が高くなるとウェブがゲル化し、金属支持体からの剥離が容易になり、また、アルコールの割合が少ない時は非塩素系有機溶媒系でのセルロースエステル樹脂の溶解を促進する役割もある。
【００８０】
特に、メチレンクロライド、及び炭素数１〜４の直鎖または分岐鎖状の脂肪族アルコールを含有する溶媒にセルロースエステル樹脂を、少なくとも計１５〜４５質量％溶解させたドープ組成物であることが好ましい。
【００８１】
炭素原子数１〜４の直鎖または分岐鎖状の脂肪族アルコールとしては、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、ｉｓｏ−プロパノール、ｎ−ブタノール、ｓｅｃ−ブタノール、ｔｅｒｔ−ブタノールを挙げることが出来る。これらの内ドープの安定性、沸点も比較的低く、乾燥性もよいこと等からエタノールが好ましい。
【００８２】
（溶液流延法）
溶液流延法では、樹脂および添加剤を溶剤に溶解させてドープを調製する工程、ドープをベルト状もしくはドラム状の金属支持体上に流延する工程、流延したドープをウェブとして乾燥する工程、金属支持体から剥離する工程、延伸または幅保持する工程、更に乾燥する工程、仕上がったフィルムを巻き取る工程により行われる。
【００８３】
ドープ中のセルロースエステル樹脂の濃度は、濃度が高い方が金属支持体に流延した後の乾燥負荷が低減できて好ましいが、セルロースエステル樹脂の濃度が高過ぎると濾過時の負荷が増えて、濾過精度が悪くなる。これらを両立する濃度としては、１０〜３５質量％が好ましく、更に好ましくは、１５〜２５質量％である。
【００８４】
流延（キャスト）工程における金属支持体は、表面を鏡面仕上げしたものが好ましく、金属支持体としては、ステンレススティールベルト若しくは鋳物で表面をメッキ仕上げしたドラムが好ましく用いられる。
【００８５】
キャストの幅は１〜４ｍとすることができる。流延工程の金属支持体の表面温度は−５０℃〜溶剤が沸騰して発泡しない温度以下に設定される。温度が高い方がウェブの乾燥速度が速くできるので好ましいが、余り高すぎるとウェブが発泡したり、平面性が劣化する場合がある。
【００８６】
好ましい支持体温度としては０〜１００℃で適宜決定され、５〜３０℃が更に好ましい。または、冷却することによってウェブをゲル化させて残留溶媒を多く含んだ状態でドラムから剥離することも好ましい方法である。
【００８７】
金属支持体の温度を制御する方法は特に制限されないが、温風または冷風を吹きかける方法や、温水を金属支持体の裏側に接触させる方法がある。温水を用いる方が熱の伝達が効率的に行われるため、金属支持体の温度が一定になるまでの時間が短く好ましい。
【００８８】
温風を用いる場合は溶媒の蒸発潜熱によるウェブの温度低下を考慮して、溶媒の沸点以上の温風を使用しつつ、発泡も防ぎながら目的の温度よりも高い温度の風を使う場合がある。
【００８９】
特に、流延から剥離するまでの間で支持体の温度および乾燥風の温度を変更し、効率的に乾燥を行うことが好ましい。
【００９０】
光学フィルムが良好な平面性を示すためには、金属支持体からウェブを剥離する際の残留溶媒量は１０〜１５０質量％が好ましく、更に好ましくは２０〜４０質量％または６０〜１３０質量％であり、特に好ましくは、２０〜３０質量％または７０〜１２０質量％である。
【００９１】
残留溶媒量は下記式で定義される。
【００９２】
残留溶媒量（質量％）＝｛（Ｍ−Ｎ）／Ｎ｝×１００
なお、Ｍはウェブまたはフィルムを製造中または製造後の任意の時点で採取した試料の質量で、ＮはＭを１１５℃で１時間の加熱後の質量である。
【００９３】
また、光学フィルム或いはセルロースエステル樹脂の乾燥工程においては、ウェブを金属支持体より剥離し、更に乾燥し、残留溶媒量を１質量％以下にすることが好ましく、更に好ましくは０．１質量％以下であり、特に好ましくは０〜０．０１質量％以下である。
【００９４】
フィルム乾燥工程では一般にロール乾燥方式（上下に配置した多数のロールにウェブを交互に通し乾燥させる方式）やテンター方式でウェブを搬送させながら乾燥する方式が採られる。
【００９５】
（延伸工程）
本発明光学フィルムは位相差の調整の為に、延伸処理を行うことが好ましい。
【００９６】
延伸工程では、光学フィルムの長手方向（ＭＤ方向）、及び幅手方向（ＴＤ方向）に対して、逐次または同時に延伸することができる。互いに直交する２軸方向の延伸倍率は、それぞれ最終的にはＭＤ方向に１．０〜２．０倍、ＴＤ方向に１．０７〜２．０倍の範囲とすることが好ましく、ＭＤ方向に１．０〜１．５倍、ＴＤ方向に１．０７〜２．０倍の範囲で行うことが好ましい。
【００９７】
例えば、複数のロールに周速差をつけ、その間でロール周速差を利用してＭＤ方向に延伸する方法、ウェブの両端をクリップやピンで固定し、クリップやピンの間隔を進行方向に広げてＭＤ方向に延伸する方法、同様に横方向に広げてＴＤ方向に延伸する方法、或いはＭＤ／ＴＤ方向同時に広げてＭＤ／ＴＤ両方向に延伸する方法などが挙げられる。
【００９８】
製膜工程のこれらの幅保持或いは幅手方向の延伸はテンターによって行うことが好ましく、ピンテンターでもクリップテンターでもよい。
【００９９】
テンター内などの製膜工程でのフィルム搬送張力は温度にもよるが、１２０Ｎ／ｍ〜２００Ｎ／ｍが好ましく、１４０Ｎ／ｍ〜２００Ｎ／ｍがさらに好ましい。１４０Ｎ／ｍ〜１６０Ｎ／ｍが最も好ましい。
【０１００】
延伸する際は、光学フィルムのガラス転移温度をＴｇとすると（Ｔｇ−３０）〜（Ｔｇ＋１００）℃、より好ましくは（Ｔｇ−２０）〜（Ｔｇ＋８０）℃、さらに好ましく（Ｔｇ−５）〜（Ｔｇ＋２０）℃である。
【０１０１】
光学フィルムのＴｇは、フィルムを構成する材料種及び構成する材料の比率によって制御することができる。本発明の用途においてはフィルムの乾燥時のＴｇは１１０℃以上が好ましく、さらに１２０℃以上が好ましい。
【０１０２】
従ってガラス転移温度は１９０℃以下、より好ましくは１７０℃以下であることが好ましい。このとき、フィルムのＴｇはＪＩＳ Ｋ７１２１に記載の方法などによって求めることができる。
【０１０３】
延伸する際の温度は１５０℃以上、延伸倍率は１．１５倍以上にすると、表面が適度に粗れる為好ましい。フィルム表面を粗らす事は、滑り性を向上させるのみでなく、表面加工性、特にハードコート層の密着性が向上するため好ましい。算術平均粗さＲａは、好ましくは２．０ｎｍ〜４．０ｎｍ、より好ましくは２．５ｎｍ〜３．５ｎｍである。
【０１０４】
〈溶融製膜法〉
溶融製膜法は、樹脂および可塑剤などの添加剤を含む組成物を、流動性を示す温度まで加熱溶融し、その後、流動性のセルロースエステル樹脂を含む溶融物を流延することをいう。
【０１０５】
加熱溶融する成形法は、更に詳細には、溶融押出成形法、プレス成形法、インフレーション法、射出成形法、ブロー成形法、延伸成形法などに分類できる。これらの成形法の中では、機械的強度および表面精度などの点から、溶融押出し法が好ましい。溶融押出しに用いる複数の原材料は、通常予め混錬してペレット化しておくことが好ましい。
【０１０６】
ペレット化は、公知の方法でよく、例えば、乾燥セルロースエステル樹脂や可塑剤、その他添加剤をフィーダーで押出し機に供給し１軸や２軸の押出し機を用いて混錬し、ダイからストランド状に押出し、水冷または空冷し、カッティングすることでできる。
【０１０７】
添加剤は、押出し機に供給する前に混合しておいてもよいし、それぞれ個別のフィーダーで供給してもよい。
【０１０８】
粒子や酸化防止剤等少量の添加剤は、均一に混合するため、事前に混合しておくことが好ましい。
【０１０９】
押出し機は、剪断力を抑え、樹脂が劣化（分子量低下、着色、ゲル生成等）しないようにペレット化可能でなるべく低温で加工することが好ましい。例えば、２軸押出し機の場合、深溝タイプのスクリューを用いて、同方向に回転させることが好ましい。混錬の均一性から、噛み合いタイプが好ましい。
【０１１０】
以上のようにして得られたペレットを用いてフィルム製膜を行う。もちろんペレット化せず、原材料の粉末をそのままフィーダーで押出し機に供給し、そのままフィルム製膜することも可能である。
【０１１１】
上記ペレットを１軸や２軸タイプの押出し機を用いて、押出す際の溶融温度を２００〜３００℃程度とし、リーフディスクタイプのフィルターなどで濾過し異物を除去した後、Ｔダイからフィルム状に流延し、冷却ロールと弾性タッチロールでフィルムをニップされ、冷却ロール上で固化させる。
【０１１２】
供給ホッパーから押出し機へ導入する際は真空下または減圧下や不活性ガス雰囲気下にして酸化分解等を防止することが好ましい。
【０１１３】
押出し流量は、ギヤポンプを導入するなどして安定に行うことが好ましい。また、異物の除去に用いるフィルターは、ステンレス繊維焼結フィルターが好ましく用いられる。
【０１１４】
ステンレス繊維焼結フィルターは、ステンレス繊維体を複雑に絡み合った状態を作り出した上で圧縮し接触箇所を焼結し一体化したもので、その繊維の太さと圧縮量により密度を変え、濾過精度を調整できる。
【０１１５】
可塑剤や粒子などの添加剤は、予め樹脂と混合しておいてもよいし、押出し機の途中で練り込んでもよい。均一に添加するために、スタチックミキサーなどの混合装置を用いることが好ましい。
【０１１６】
冷却ロールと弾性タッチロールでフィルムをニップする際のタッチロール側のフィルム温度はフィルムのＴｇ以上Ｔｇ＋１１０℃以下にすることが好ましい。このような目的で使用する弾性体表面を有するロールは、公知のロールが使用できる。
【０１１７】
弾性タッチロールは挟圧回転体ともいう。弾性タッチロールとしては、登録特許３１９４９０４号、登録特許３４２２７９８号、特開２００２−３６３３２号、特開２００２−３６３３３号などで開示されているタッチロールを好ましく用いることができる。これらは市販されているものを用いることもできる。
【０１１８】
冷却ロールからフィルムを剥離する際は、張力を制御してフィルムの変形を防止することが好ましい。
【０１１９】
また、上記のようにして得られたフィルムは、冷却ロールに接する工程を通過後、前記延伸操作により延伸することが好ましい。
【０１２０】
延伸する方法は、公知のロール延伸機やテンターなどを好ましく用いることができる。延伸温度は、通常フィルムを構成する樹脂のＴｇ〜Ｔｇ＋６０℃の温度範囲で行われることが好ましい。
【０１２１】
巻き取る前に、製品となる幅に端部をスリットして裁ち落とし、巻き中の貼り付きやすり傷防止のために、ナール加工（エンボッシング加工）を両端に施してもよい。ナール加工の方法は凸凹のパターンを側面に有する金属リングを加熱や加圧により加工することができる。なお、フィルム両端部のクリップの把持部分は通常、フィルムが変形しており製品として使用できないので切除されて、再利用される。
＜機能性層＞
本発明に係るハードコートフィルムには、帯電防止層、バックコート層、反射防止層、易滑性層、接着層、防眩層、バリアー層等の機能性層を設けることができる。
＜偏光板＞
本発明の光学フィルムは偏光板保護フィルムとして使用することが好ましい。偏光板は一般的な方法で作製することができる。本発明の光学フィルムの裏面側をアルカリ鹸化処理し、処理した光学フィルムを、ヨウ素溶液中に浸漬延伸して作製した偏光子を挟むように両面に、完全鹸化型ポリビニルアルコール水溶液を用いて貼り合わせることが好ましい。
【０１２２】
偏光板の主たる構成要素である偏光子とは、一定方向の偏波面の光だけを通す素子であり、現在知られている代表的な偏光子は、ポリビニルアルコール系偏光フィルムで、これはポリビニルアルコール系フィルムにヨウ素を染色させたものと二色性染料を染色させたものがあるがこれのみに限定されるものではない。
【０１２３】
偏光子は、ポリビニルアルコール水溶液を製膜し、これを一軸延伸させて染色するか、染色した後一軸延伸してから、好ましくはホウ素化合物で耐久性処理を行ったものが用いられている。偏光子の膜厚は５〜３０μｍ、好ましくは８〜１５μｍの偏光子が好ましく用いられる。
＜液晶表示装置＞
本発明の光学フィルムを用いて作製した本発明の偏光板を表示装置に組み込むことによって、種々の視認性に優れた画像表示装置を作製することができる。
【０１２４】
本発明の光学フィルムは偏光板に組み込まれ、反射型、透過型、半透過型液晶表示装置またはＴＮ型、ＳＴＮ型、ＯＣＢ型、ＨＡＮ型、ＶＡ型（ＰＶＡ型、ＭＶＡ型）、ＩＰＳ型、ＯＣＢ型等の各種駆動方式の液晶表示装置で好ましく用いられる。特に高コントラストなＶＡ型（ＰＶＡ型、ＭＶＡ型）液晶表示装置に好ましく用いられる。
【０１２５】
また、本発明の液晶表示装置に用いられるバックライトはサイドライト型であっても直下型であっても、これらを組み合わせたものであってもよいが、直下型バックライトであることがコントラスト向上の観点から好ましい。
【０１２６】
特に好ましい直下型バックライトは、赤色（Ｒ）ＬＥＤ、緑色（Ｇ）ＬＥＤ、及び青色（Ｂ）ＬＥＤを有するカラー液晶表示装置用ＬＥＤバックライトであって、例えば、上記赤色（Ｒ）ＬＥＤのピーク波長が６１０ｎｍ以上であり、上記緑色（Ｇ）ＬＥＤのピーク波長が５３０±１０ｎｍの範囲内であり、上記青色（Ｂ）ＬＥＤのピーク波長が４８０ｎｍ以下であるものが好ましく用いられる。
【０１２７】
ピーク波長が上記範囲内の緑色（Ｇ）ＬＥＤの種類としては、例えば、ＤＧ１１１２Ｈ（スタンレー電気（株）製）、ＵＧ１１１２Ｈ（スタンレー電気（株）製）、Ｅ１Ｌ５１−３Ｇ（豊田合成（株）製）、Ｅ１Ｌ４９−３Ｇ（豊田合成（株）製）、ＮＳＰＧ５００Ｓ（日亜化学工業（株）製）等が挙げられる。赤色（Ｒ）ＬＥＤとして用いられるＬＥＤの種類としては、例えばＦＲ１１１２Ｈ（スタンレー電気（株）製）、ＦＲ５３６６Ｘ（スタンレー電気（株）製）、ＮＳＴＭ５１５ＡＳ（日亜化学工業（株）製）、ＧＬ３ＺＲ２Ｄ１ＣＯＳ（シャープ（株）製）、ＧＭ１ＪＪ３５２００ＡＥ（シャープ（株）製）等が挙げられる。青色（Ｂ）ＬＥＤとして用いられるＬＥＤの種類としては、ＤＢ１１１２Ｈ（スタンレー電気（株）製）、ＤＢ５３０６Ｘ（スタンレー電気（株）製）、Ｅ１Ｌ５１−３Ｂ（豊田合成（株）製）、Ｅ１Ｌ４Ｅ−ＳＢ１Ａ（豊田合成（株）製）、ＮＳＰＢ６３０Ｓ（日亜化学工業（株）製）、ＮＳＰＢ３１０Ａ（日亜化学工業（株）製）等が挙げられる。
【０１２８】
上述した３色のＬＥＤを組み合わせてバックライトとすることができる。或いは白色ＬＥＤを用いることもできる。
【０１２９】
このほか、直下型バックライト（若しくは直下方式）としては、特開２００１−２８１６５６号に記載の直下型バックライトや、特開２００１−３０５５３５号記載のＬＥＤ等の点状光源を使用した直下型バックライト、特開２００２−３１１４１２号記載の直下方式のバックライトなどが挙げられるが特にこれらのみに限定されるわけではない。
【０１３０】
このようなバックライトを用いても、本発明の長尺状偏光板を用いることで、長期間に渡り、正面コントラストの高い視認性に優れた液晶表示装置を得ることができる。
【実施例】
【０１３１】
実施例１
＜光学フィルム１０１の作製＞
〈ドープ組成物１０１〉
下記の材料を、順次密閉容器中に投入し、容器内温度を２０℃から８０℃まで昇温した後、温度を８０℃に保ったままで３時間攪拌を行って、セルロースエステルを完全に溶解した。酸化ケイ素微粒子は予め添加する溶媒と少量のセルロースエステルの溶液中に分散して添加した。このドープを濾紙（安積濾紙（株）製、安積濾紙Ｎｏ．２４４）を使用して濾過し、ドープ組成物１を得た。
【０１３２】
セルロースエステルＣＥ１ １００質量部
本発明のエステル化合物２ １０質量部
酸化ケイ素微粒子 ０．２質量部
（アエロジルＲ９７２Ｖ、日本アエロジル（株）製）
チヌビン１０９（チバ・ジャパン（株）製） １質量部
チヌビン１７１（チバ・ジャパン（株）製） １質量部
位相差調整剤１ ５質量部
メチレンクロライド ３００質量部
エタノール ４０質量部
ブタノール ５質量部
次に、得られたドープ組成物１０１を、温度３５℃に保温した流延ダイを通じてステンレス鋼製エンドレスベルトよりなる温度３５℃の支持体上に流延して、ウェブを形成した。ついで、ウェブを支持体上で乾燥させ、ウェブの残留溶媒量が８０質量％になった段階で、剥離ロールによりウェブを支持体から剥離した。
【０１３３】
剥離後のウェブを、上下に複数配置したロールによる搬送乾燥工程で９０℃の乾燥風にて乾燥させながら搬送し、続いてテンターでウェブ両端部を把持した後、温度１３０℃で幅方向に延伸前の１．５倍となるように延伸した。テンターでの延伸の後、ウェブを上下に複数配置したロールによる搬送乾燥工程で、温度１３５℃の乾燥風にて乾燥させた。
【０１３４】
乾燥工程の雰囲気置換率１５（回／時間）とした雰囲気内で１５分間熱処理した後、室温まで冷却して巻き取り、幅１．５ｍ、膜厚４０μｍ、長さ４０００ｍ、屈折率１．４９の長尺の光学フィルム１０１を作製した。またフィルムは、両端部に幅１ｃｍ、平均高さ１０μｍのナーリング加工を施して巻き取った。なお、この作製方法でのＲｏ、Ｒｔの目標値は、５０ｎｍ、１２５ｎｍである。
【０１３５】
この作製を５回行い、ロット間での平均Ｒｔの最大値、最小値の差ΔＲｔを位相差安定性の評価とした。
【０１３６】
この光学フィルム１０１の作製において、セルロースエステル樹脂および本発明のエステル化合物に代えて添加剤を、表１に示したものに変更して同様の光学フィルムを作製した。評価結果を表１に示す。
【０１３７】
ただし、光学フィルム１０２は、位相差調整剤は添加しなかった。
【０１３８】
ＣＥ１：トリアセチルセルロース（アセチル基置換度２．９５）Ｍｗ２０００００
ＣＥ２：トリアセチルセルロース（アセチル基置換度２．８０）Ｍｗ２５００００
ＣＥ３：セルロースアセテートプロピオネート（アシル基総置換度２．７５、アセチル基置換度０．２０、プロピオニル基置換度２．５５）Ｍｗ１８５０００
ＣＥ４：ジアセチルセルロース（アセチル基置換度２．１０）Ｍｗ１７００００
添加剤１（トリメチロールプロパントリベンゾエート）
添加剤２：トリフェニルホスフィン
添加剤３：モノペットＳＢ（第１工業製薬（株））
添加剤４：ジフェニルビフェニルホスフェート
添加剤５：エチルフタリルエチルグリコレート
添加剤６：ポリ（アジピン酸／プロピレングリコール）エステルＭｗ１０００
位相差調整剤１：下記構造のトリアジン化合物
【０１３９】
【化４】
【０１４０】
【表１】
【０１４１】
表１から明らかなように、本発明の化合物では、位相差の安定性が大きい。
実施例２
＜光学フィルム２０１の作製＞
下記組成で、溶融流延によりフィルム２０１を作製した。
【０１４２】
〈光学フィルム２０１組成物〉
セルロースエステルＣＥ２ ９４質量部
本発明のエステル化合物 ５質量部
Ｉｒｇａｎｏｘ １０１０（チバ・ジャパン（株）製） ０．５質量部
Ｉｒｇａｆｏｓ Ｐ−ＥＰＧ（チバ・ジャパン（株）製） ０．３質量部
ＨＰ−１３６（チバ・ジャパン（株）製） ０．２質量部
上記セルロースエステルを７０℃、３時間減圧下で乾燥を行い室温まで冷却した後、各添加剤を混合した。
【０１４３】
以上の混合物を弾性タッチロールを用いた製造装置で製膜した。窒素雰囲気下、２４０℃にて溶融して流延ダイから第１冷却ロール上に押し出し、第１冷却ロールとタッチロールとの間にフィルムを挟圧して成形した。また押出し機中間部のホッパー開口部から、滑り剤としてシリカ粒子（日本アエロジル社製）を、０．１質量部となるよう添加した。
【０１４４】
流延ダイのギャップの幅がフィルムの幅方向端部から３０ｍｍ以内では０．５ｍｍ、その他の場所では１ｍｍとなるようにヒートボルトを調整した。タッチロールとしては、その内部に冷却水として８０℃の水を流した。
【０１４５】
流延ダイから押し出された樹脂が第１冷却ロールに接触する位置Ｐ１から第１冷却ロールとタッチロールとのニップの第１冷却ロール回転方向上流端の位置Ｐ２までの、第１冷却ローラの周面に沿った長さＬを２０ｍｍに設定した。
【０１４６】
その後、タッチロールを第１冷却ロールから離間させ、第１冷却ロールとタッチロールとのニップに挟圧される直前の溶融部の温度Ｔを測定した。第１冷却ロールとタッチロールとのニップに挟圧される直前の溶融部の温度Ｔは、ニップ上流端Ｐ２よりも更に１ｍｍ上流側の位置で、温度計（安立計器（株）製ＨＡ−２００Ｅ）により測定した。測定の結果、温度Ｔは１４１℃であった。
【０１４７】
タッチロールの第１冷却ロールに対する線圧は１４．７Ｎ／ｃｍとした。更に、テンターに導入し、巾方向に１６０℃で１．５倍延伸した後、巾方向に３％緩和しながら３０℃まで冷却し、その後クリップから開放し、クリップ把持部を裁ち落とし、フィルム両端に幅２０ｍｍ、高さ２５μｍのナーリング加工を施し、巻き取り張力２２０Ｎ／ｍ、テーパー４０％で巻芯に巻き取った。
【０１４８】
巻芯の大きさは、内径１５２ｍｍ、外径１６５〜１８０ｍｍ、長さ１５５０ｍｍであった。この巻芯母材として、エポキシ樹脂をガラス繊維、カーボン繊維に含浸させたプリプレグ樹脂を用いた。巻芯表面にはエポキシ導電性樹脂をコーティングし、表面を研磨して、表面粗さＲａは０．３μｍに仕上げた。なお、膜厚は４０μｍ、巻長は３５００ｍとし、屈折率１．４９の光学フィルム２０１を作製した。なお、この作製方法でのＲｏ、Ｒｔの目標値は、５０ｍ、１２５ｎｍである。
【０１４９】
この作製を５回行い、ロット間での平均Ｒｔの最大値、最小値の差ΔＲｔを位相差安定性の評価とした。
【０１５０】
この光学フィルム２０１の作製において、セルロースエステル樹脂および本発明のエステル化合物に代えて添加剤を、表２に示したものに変更して同様の光学フィルムを作製した。評価結果を表２に示す。
【０１５１】
添加剤７：グリセリントリベンゾエート
【０１５２】
【表２】
【０１５３】
表２から明らかなように、本発明の化合物では、位相差の安定性が大きい。
実施例３
＜光学フィルム３０１の作製＞
（ドープ液３０１組成）
ダイヤナールＢＲ８５（三菱レイヨン（株）製） ５０質量部
セルロースＣＥ２ ５０質量部
本発明のエステル化合物 ５質量部
メチレンクロライド ３００質量部
エタノール ４０質量部
上記組成物を、加熱しながら十分に溶解し、ドープ液１を作製した。
【０１５４】
この作製したドープ液を、ベルト流延装置を用い、温度２２℃、２ｍ幅でステンレスバンド支持体に均一に流延した。ステンレスバンド支持体で、残留溶剤量が１００％になるまで溶媒を蒸発させ、剥離張力１８０Ｎ／ｍでステンレスバンド支持体上から剥離ロールによって剥離した。
【０１５５】
剥離したウェブを第１ＭＤ延伸工程において６０℃で溶媒を蒸発させながら搬送張力１８０Ｎ／ｍでＭＤ延伸し、その後１．６ｍ幅にスリットし、テンター（ＴＤ延伸工程）へと搬送した。この時、剥離ロールからＴＤ延伸工程起点ロールまでの搬送方向の延伸率Ｍ１は１５％であった。
【０１５６】
その後、テンターで幅方向に１．５倍に延伸しながら、１４５℃で乾燥させた。このときテンターで延伸を始めたときの残留溶剤量は１０％であった。
【０１５７】
テンターで延伸後、第２ＭＤ延伸工程において１３０℃で緩和を行った後、１２０℃で多数のロールで搬送張力１００Ｎ／ｍの力で搬送させながら乾燥させ、１．５ｍ幅にスリットし、フィルム両端に幅１０ｍｍ高さ５μｍのナーリング加工を施し、初期張力２２０Ｎ／ｍ、終張力１１０Ｎ／ｍで内径１５．２４ｃｍコアに巻き取り、光学フィルム３０１を作製した。なお、この作製方法でのＲｏ、Ｒｔの目標値は、Ｒｏ、Ｒｔともにゼロである。
【０１５８】
この作製を５回行い、ロット間での平均Ｒｔの最大値、最小値の差ΔＲｔを位相差安定性の評価とした。
【０１５９】
この光学フィルム３０１の作製において、セルロースエステル樹脂および本発明のエステル化合物に代えて添加剤を、表３に示したものに変更して同様の光学フィルムを作製した。評価結果を表３に示す。
【０１６０】
ダイヤナールＢＲ８５：アクリル樹脂（三菱レイヨン（株）製）
【０１６１】
【表３】
【０１６２】
表３から明らかなように、本発明の化合物では、位相差の安定性が大きい。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液晶表示装置等の表示装置に使用される光学フィルムに関し、詳しくは位相差の調整の容易な光学フィルムに関する。
【背景技術】
【０００２】
液晶表示装置、有機ＥＬ表示装置には、位相差を調整した光学フィルムが使用されている。位相差の調整は、単に大きい位相差を出すだけでなく、位相差をゼロにするという調整も含まれる。
【０００３】
これらの光学フィルムは、位相差を出す場合は、一般にシクロオレフィン樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、セルロースエステル樹脂等を延伸製膜することにより作製している。そして、延伸だけでは所望の位相差に不足する位相差は、位相差制御剤等の添加剤により調整している。
【０００４】
また位相差をゼロに近づける場合は、固有複屈折の正負が異なる樹脂、位相差制御剤を混合、添加することにより調整している。この場合も、光学フィルムの表面性を良化させるため延伸は必須の操作となっている。
【０００５】
特にセルロースエステル樹脂では、セルローエステル樹脂がもともと延伸性に劣ることから、可塑剤と位相差制御剤等の添加剤が併用されることが多かった（特許文献１、２）。
【０００６】
ところが、これまで知られている可塑剤では、延伸により期待される位相差の調整が安定せず、製品ロット毎に調整が必要なことがあり、工程適性として課題が残っていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００７−３６７９号公報
【特許文献２】特開２００９−２４９３９４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の目的は、位相差の調整の容易な光学フィルムを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の目的は、下記によって達成された。
【００１０】
１．イソソルビドエステル化合物およびセルロースエステル樹脂を含有することを特徴とする光学フィルム。
【００１１】
２．前記イソソルビドエステル化合物が、下記一般式（１）で表される化合物であることを特徴とする前記１記載の光学フィルム。
【００１２】
【化１】
【００１３】
Ｒ１、Ｒ２は、炭素数１〜２２のアルキル基、アルケニル基またはアリル基を表し、Ｒ３〜Ｒ８は、水素原子、炭素数１〜１０のアルキル基、アシル基、アルコキシ基を表す。
【発明の効果】
【００１４】
これまでは、可塑剤によっては、延伸により期待される位相差の調整が安定せず、製品ロット毎に微妙な延伸操作調整が必要なことがあったが、本発明によりその現象は大幅に軽減された。
【００１５】
本発明者は、この現象が、セルロースエステル樹脂に含有される可塑剤と、可塑剤以外の添加剤との相互作用が無視できない程度に発生することが原因であると考えた。つまり、添加剤として可塑剤以外に、位相差制御剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤等の添加剤が一般に使用されるが、これらの添加剤は多少の違いはあるもののそれ自体が位相差を発現する機能を有しており、その機能が可塑剤の種類によって位相差発現性に影響を受けるということである。
【００１６】
本発明のイソソルビドエステル化合物は、この位相差を発現する添加剤との相互作用が小さいものと推測される。
【００１７】
位相差（レターデーション）の安定性は、光学フィルムの膜厚にもよるが、４０μｍのフィルムにおいては、Ｒｏでロット間での最大値、最小値の差ΔＲｏが６ｎｍ以内（４０ｎｍの目標値に対して）、ロット間でのＲｔの最大値、最小値の差ΔＲｔが１０ｎｍ以内（１００ｎｍの目標値に対して）であれば、実用可能な程度であるといわれている。もちろん目標とするレターデーションによって、この値は異なる。
【００１８】
レターデーションは、得られた光学フィルムを、自動複屈折計ＫＯＢＲＡ−２１−ＡＤＨ（王子計測機器社製）を用いて温度２３℃、湿度５５％ＲＨの環境下で、波長が５９０ｎｍにおける屈折率ｎｘ、ｎｙ、ｎｚを求め、下記の式に従って、フィルム面内方向のレターデーション（Ｒｏ）、および厚み方向のレターデーション（Ｒｔ）を算出したものである。
【００１９】
ここで、Ｒｏ＝（ｎｘ−ｎｙ）×ｄ（ｎｍ）
Ｒｔ＝（（ｎｘ＋ｎｙ）／２−ｎｚ）×ｄ（ｎｍ）
であり式中、位相差フィルムの面内の遅相軸方向の屈折率をｎｘ、面内で遅相軸に直交する方向の屈折率をｎｙ、厚み方向の屈折率をｎｚ、ｄは位相差フィルムの厚み（ｎｍ）を表す。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
本発明の光学フィルムは、イソソルビドエステル化合物およびセルロースエステル樹脂を含有することを特徴とする。
＜イソソルビドエステル化合物＞
本発明のイソソルビド化合物は、イソソルビドをカルボン酸と公知の方法でエステル化したものであり、一般式（１）で表される化合物であることが好ましい。
【００２１】
【化２】
【００２２】
Ｒ１、Ｒ２は、炭素数１〜２２のアルキル基、アルケニル基またはアリル基を表し、Ｒ３〜Ｒ８は、水素原子、炭素数１〜１０のアルキル基、アシル基、アルコキシ基を表す。
【００２３】
Ｒ１、Ｒ２は、好ましくは炭素数５〜１５のアルキル基、アルケニル基またはアリル基である。これらの基は、分岐していてもよい。Ｒ３〜Ｒ８は、水素原子であることが好ましい。
【００２４】
本発明のイソソルビドエステル化合物に用いられるモノカルボン酸としては、特に制限はなく、公知の脂肪族モノカルボン酸、脂環族モノカルボン酸、芳香族モノカルボン酸等を用いることができる。脂環族モノカルボン酸、芳香族モノカルボン酸を用いると透湿性、保留性を向上させる点で好ましい。
【００２５】
好ましいモノカルボン酸の例としては以下のようなものを挙げることができるが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００２６】
モノカルボン酸としては、炭素数１〜２２の直鎖または側鎖を有する脂肪酸を好ましく用いることができる。炭素数は１〜２０であることが更に好ましく、５〜１５であることが特に好ましい。このカルボン酸によりアルキル基、アルケニル基を導入することができる。
【００２７】
好ましい脂肪族モノカルボン酸としては、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、カプロン酸、エナント酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、２−エチル−ヘキサン酸、ウンデシル酸、ラウリン酸、トリデシル酸、ミリスチン酸、ペンタデシル酸、パルミチン酸、ヘプタデシル酸、ステアリン酸、ノナデカン酸、アラキン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、セロチン酸、ヘプタコサン酸、モンタン酸、メリシン酸、ラクセル酸等の飽和脂肪酸、ウンデシレン酸、オレイン酸、ソルビン酸、リノール酸、リノレン酸、アラキドン酸等の不飽和脂肪酸等を挙げることができる。
【００２８】
好ましい脂環族モノカルボン酸の例としては、シクロペンタンカルボン酸、シクロヘキサンカルボン酸、シクロオクタンカルボン酸、またはそれらの誘導体を挙げることができる。
【００２９】
好ましい芳香族モノカルボン酸の例としては、安息香酸、トルイル酸等の安息香酸のベンゼン環にアルキル基、メトキシ基あるいはエトキシ基などのアルコキシ基を１〜３個を導入したもの、ビフェニルカルボン酸、ナフタリンカルボン酸、テトラリンカルボン酸等のベンゼン環を２個以上有する芳香族モノカルボン酸、またはそれらの誘導体を挙げることができる。特に安息香酸が好ましい。このカルボン酸によりアリル基を導入することができる。
【００３０】
本発明のイソソルビドエステル化合物の分子量は、３００〜１５００であることが好ましく、３５０〜７５０であることがさらに好ましい。分子量の大きい方が揮発し難くなるため好ましく、透湿性、セルロースエステルとの相溶性の点では小さい方が好ましい。
【００３１】
本発明のイソソルビドエステル化合物に用いられるカルボン酸は１種類でもよいし、２種以上の混合であってもよい。また、イソソルビド中のＯＨ基は、全てエステル化してもよいし、一部をＯＨ基のままで残してもよい。
【００３２】
以下に好ましいイソソルビドエステル化合物の具体例を挙げる。
【００３３】
【化３】
【００３４】
本発明のイソソルビドエステル化合物は、ＰＯＬＹＳＯＲＢ ＩＤ３７（ＲＯＣＥＴＴＥ（株）製）等の市販品を使用することができる。
【００３５】
本発明のイソソルビドエステル化合物は、セルロースエステル樹脂に対して、任意の割合で適宜添加することができるが、０．１〜３０質量％の範囲で使用することが好ましい。
＜セルロースエステル樹脂＞
本発明のセルロースエステル樹脂は、アシル基の総置換度が２．１〜３．０、炭素数が３〜７のアシル基の置換度が１．２〜３．０であることが好ましく、より好ましくはアシル基の総置換度が２．３〜３．０、炭素数３〜７のアシル基の置換度は１．４〜３．０である。
【００３６】
本発明において前記アシル基は、脂肪族アシル基であっても、芳香族アシル基であってもよい。脂肪族アシル基の場合は、直鎖であっても分岐していても良く、さらに置換基を有してもよい。アシル基で置換されていない部分は通常水酸基として存在しているものである。これらは公知の方法で合成することができる。
【００３７】
本発明のセルロースエステル樹脂としては、特にセルロースアセテートプロピオネート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートベンゾエート、セルロースプロピオネート、セルロースブチレートから選ばれる少なくとも一種であることが好ましい。これらの中で特に好ましいセルロースエステル樹脂は、セルローストリアセテート、セルロースジアセテート、セルロースアセテートプロピオネート、セルロースプロピオネートである。
【００３８】
なお、アセチル基の置換度や他のアシル基の置換度は、ＡＳＴＭ−Ｄ８１７−９６に規定の方法により求めたものである。
【００３９】
本発明のセルロースエステル樹脂の重量平均分子量（Ｍｗ）は、７５，０００以上であることが好ましく、７５，０００〜２４０，０００の範囲であることがより好ましい。本発明では２種以上のセルロース樹脂を混合して用いることもできる。
＜可塑剤＞
本発明の光学フィルムには、本発明のイソソルビドエステル化合物以外の可塑剤を含有させても良い。
【００４０】
用いることのできる可塑剤としては、例えば、多価アルコールエステル系可塑剤、ポリエステル系可塑剤、３価以上の芳香族多価カルボン酸エステル系可塑剤、グリコレート系可塑剤、リン酸エステル系可塑剤、フタル酸エステル系可塑剤、脂肪酸エステル系可塑剤、糖エステル系化合物、アクリル系ポリマー、などを用いることができる。
【００４１】
特に好ましくは、多価アルコール系可塑剤である。また、リン酸エステル系可塑剤の添加量は偏光度の耐久性の観点から６質量％以下とすることが好ましい。
【００４２】
可塑剤は１％減量温度（Ｔｄ１）が２５０℃以上であることが好ましく、より好ましくは２８０℃以上であり、特に好ましくは３００℃以上である。
＜位相差制御剤＞
本発明の光学フィルムには、位相差制御剤を含有することも好ましい。位相差制御剤としては、公知のものを適宜選択して使用することができ、芳香族末端エステル化合物、フラノース構造もしくはピラノース構造を１個有す化合物中の、あるいは、フラノース構造もしくはピラノース構造の少なくとも１種を２〜１２個結合した化合物中のＯＨ基のすべてもしくは一部をエステル化したエステル化化合物、グリコールと二塩基酸のポリエステルポリオールが好ましく挙げられる。
【００４３】
その他、分子内にビスフェノールＡを含有しているものも好ましい。ビスフェノールＡの両端にエチレンオキサイド、プロピレンオキサイドを付加した化合物などを用いることができる。
【００４４】
例えばニューポールＢＰ−２Ｐ、ＢＰ−３Ｐ、ＢＰ−２３Ｐ、ＢＰ−５ＰなどのＢＰシリーズ、ＢＰＥ−２０（Ｆ）、ＢＰＥ−２０ＮＫ、ＢＰＥ−２０Ｔ、ＢＰＥ−４０、ＢＰＥ−６０、ＢＰＥ−１００、ＢＰＥ−１８０などのＢＰＥシリーズ（三洋化成（株）製）などやアデカポリエーテルＢＰＸ−１１、ＢＰＸ−３３、ＢＰＸ−５５などのＢＰＸシリーズ（（株）アデカ製）がある。
【００４５】
ジアリルビスフェノールＡ、ジメタリルビスフェノールＡや、ビスフェノールＡを臭素などで置換したテトラブロモビスフェーノールＡやこれを重合したオリゴマーやポリマー、ジフェニルフォスフェイトなどで置換したビスフェノールＡビス（ジフェニルフォスフェイト）なども用いることができる。
【００４６】
ビスフェノールＡを重合したポリカーボネートやビスフェノールＡをテレフタル酸などの二塩基酸と重合したポリアリレート、エポキシを含有するモノマーと重合したエポキシ オリゴマーやポリマーなども用いることができる。
【００４７】
ビスフェノールＡとスチレンやスチレンアクリルなどをグラフト重合させたモディパーＣＬ１３０ＤやＬ４４０−Ｇなども用いることができる。
＜アクリル樹脂＞
本発明のセルローエステル樹脂は、アクリル樹脂を混合することも好ましい。このアクリル樹脂には、メタクリル樹脂も含まれる。樹脂としては、メチルメタクリレート単位５０〜９９質量％、およびこれと共重合可能な他の単量体単位１〜５０質量％からなるものが好ましい。
【００４８】
共重合可能な他の単量体としては、アルキル数の炭素数が２〜１８のアルキルメタクリレート、アルキル数の炭素数が１〜１８のアルキルアクリレート、アクリル酸、メタクリル酸等のα，β−不飽和酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸等の不飽和基含有二価カルボン酸、スチレン、α−メチルスチレン等の芳香族ビニル化合物、アクリロニトリル、メタクリロニトリル等のα，β−不飽和ニトリル、無水マレイン酸、マレイミド、Ｎ−置換マレイミド、グルタル酸無水物等、アクリロイルモルフォリン等のアクリルアミド誘導体等が挙げられ、これらは１種または２種以上の単量体を併用して用いることができる。
【００４９】
これらの中でも、共重合体の耐熱分解性や流動性の観点から、メチルアクリレート、エチルアクリレート、ｎ−プロピルアクリレート、ｎ−ブチルアクリレート、ｓ−ブチルアクリレート、２−エチルヘキシルアクリレート等が好ましく、メチルアクリレートやｎ−ブチルアクリレートが特に好ましく用いられる。
【００５０】
本発明のフィルムに用いられるアクリル樹脂の重量平均分子量（Ｍｗ）は、１１０，０００〜１，０００，０００の範囲内であることが好ましく、１４０，０００〜６００，０００の範囲内であることがより好ましく、２００，０００〜４００，０００の範囲であることが特に好ましい。
【００５１】
本発明のアクリル樹脂、セルロースエステル樹脂の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーにより測定することができる。測定条件は以下の通りである。
【００５２】
溶媒： メチレンクロライド
カラム： Ｓｈｏｄｅｘ Ｋ８０６、Ｋ８０５、Ｋ８０３Ｇ（昭和電工（株）製を３本接続して使用した）
カラム温度：２５℃
試料濃度： ０．１質量％
検出器： ＲＩ Ｍｏｄｅｌ ５０４（ＧＬサイエンス社製）
ポンプ： Ｌ６０００（日立製作所（株）製）
流量： １．０ｍｌ／ｍｉｎ
校正曲線： 標準ポリスチレンＳＴＫ ｓｔａｎｄａｒｄ ポリスチレン（東ソー（株）製）Ｍｗ＝２，８００，０００〜５００迄の１３サンプルによる校正曲線を使用した。１３サンプルは、ほぼ等間隔に用いることが好ましい。
【００５３】
本発明におけるアクリル樹脂の製造方法としては、特に制限は無く、懸濁重合、乳化重合、塊状重合、あるいは溶液重合等の公知の方法のいずれを用いても良い。ここで、重合開始剤としては、通常のパーオキサイド系、アゾ系、レドックス系のものを用いることができる。重合温度については、懸濁または乳化重合では３０〜１００℃、塊状または溶液重合では８０〜１６０℃で実施しうる。得られた共重合体の還元粘度を制御するために、アルキルメルカプタン等を連鎖移動剤として用いて重合を実施することもできる。
【００５４】
本発明のアクリル樹脂としては、市販のものも使用することができる。例えば、デルペット６０Ｎ、８０Ｎ（旭化成ケミカルズ（株）製）、ダイヤナールＢＲ５２、ＢＲ８０、ＢＲ８３、ＢＲ８５、ＢＲ８８（三菱レイヨン（株）製）、ＫＴ７５（電気化学工業（株）製）等が挙げられる。アクリル樹脂は２種以上を併用することもできる。
＜その他の添加剤＞
本発明の光学フィルムには、下記の添加剤をそれぞれ使用することができる。
【００５５】
《酸化防止剤、熱劣化防止剤》
本発明では、酸化防止剤、熱劣化防止剤としては、通常知られている劣化防止剤（酸化防止剤、過酸化物分解剤、ラジカル禁止剤、金属不活性化剤、酸捕獲剤、アミンなど）を使用することができる。特に、ラクトン系、イオウ系、フェノール系、二重結合系、ヒンダードアミン系、リン系化合物のものを好ましく用いることができる。劣化防止剤については、特開平３−１９９２０１号公報、特開平５−１９４７８９号公報、特開平５−２７１４７１号公報、特開平６−１０７８５４号公報に記載がある。
【００５６】
上記フェノール系化合物としては、２，６−ジアルキルフェノール構造を有するものが好ましく、例えば、チバ・ジャパン（株）から、Ｉｒｇａｎｏｘ１０７６、Ｉｒｇａｎｏｘ１０１０という商品名で市販されているものが好ましい。
【００５７】
上記リン系化合物は、例えば、住友化学（株）から、Ｓｕｍｉｌｉｚｅｒ−ＧＰ、ＡＤＥＫＡ（株）からＡＤＫ ＳＴＡＢ ＰＥＰ−２４Ｇ、ＡＤＫ ＳＴＡＢ ＰＥＰ−３６およびＡＤＫ ＳＴＡＢ ３０１０、チバ・ジャパン（株）からＩＲＧＡＦＯＳ Ｐ−ＥＰＱ、堺化学（株）からＧＳＹ−Ｐ１０１という商品名で市販されているものが好ましい。
【００５８】
上記ヒンダードアミン系化合物は、例えば、チバ・ジャパン（株）から、Ｔｉｎｕｖｉｎ１４４およびＴｉｎｕｖｉｎ７７０、ＡＤＥＫＡ（株）からＡＤＫ ＳＴＡＢ ＬＡ−５２という商品名で市販されているものが好ましい。
【００５９】
上記イオウ系化合物は、例えば、住友化学（株）から、Ｓｕｍｉｌｉｚｅｒ ＴＰＬ−ＲおよびＳｕｍｉｌｉｚｅｒ ＴＰ−Ｄという商品名で市販されているものが好ましい。
【００６０】
上記二重結合系化合物は、住友化学（株）から、Ｓｕｍｉｌｉｚｅｒ−ＧＭおよびＳｕｍｉｌｉｚｅｒ−ＧＳという商品名で市販されているものが好ましい。
【００６１】
さらに、酸捕捉剤として米国特許第４，１３７，２０１号明細書に記載されているようなエポキシ基を有する化合物を含有させることも可能である。
【００６２】
これらの酸化防止剤等は、再生使用される際の工程に合わせて適宜添加する量が決められるが、一般には、フィルムの主原料である樹脂に対して、０．０５〜５質量％の範囲で添加される。
【００６３】
これらの酸化防止剤、熱劣化防止剤は、一種のみを用いるよりも数種の異なった系の化合物を併用することで相乗効果を得ることができる。例えば、ラクトン系、リン系、フェノール系および二重結合系化合物の併用は好ましい。
【００６４】
《着色剤》
本発明においては、着色剤を使用しても良い。通常、着色剤とは染料や顔料を意味するが、本発明では、液晶画面の色調を青色調にする効果またはイエローインデックス（黄色度）の調整、ヘイズの低減効果を有するものを指す。
【００６５】
着色剤としては各種の染料、顔料が使用可能だが、アントラキノン染料、アゾ染料、フタロシアニン顔料などが有効である。
【００６６】
《紫外線吸収剤》
本発明に用いられる紫外線吸収剤は特に限定されないが、例えばオキシベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シアノアクリレート系化合物、トリアジン系化合物、ニッケル錯塩系化合物、無機粉体などが挙げられる。高分子型の紫外線吸収剤としてもよい。本発明で好ましく用いられる紫外線吸収剤は、透明性が高く、偏光板や液晶素子の劣化を防ぐ効果に優れたベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤やベンゾフェノン系紫外線吸収剤が好ましく、不要な着色がより少ないベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤が特に好ましい。
【００６７】
本発明に用いられる紫外線吸収剤の具体例として、例えばチバ・ジャパン（株）製のＴＩＮＵＶＩＮ１０９、ＴＩＮＵＶＩＮ１７１、ＴＩＮＵＶＩＮ３２６、ＴＩＮＵＶＩＮ３２７、ＴＩＮＵＶＩＮ３２８、ＴＩＮＵＶＩＮ９００、ＴＩＮＵＶＩＮ９２８、ＡＤＥＫＡ（株）製のＬＡ−３１等を好ましく用いることができるが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００６８】
また、紫外線吸収剤としては高分子紫外線吸収剤も好ましく用いることができ、特に特開平６−１４８４３０号記載のポリマータイプの紫外線吸収剤が好ましく用いられる。紫外線吸収剤は単独で用いても良いし、二種以上の混合物であっても良い。
【００６９】
紫外線吸収剤の使用量は化合物の種類、使用条件などにより一様ではないが、光学フィルムの乾燥膜厚が３０〜２００μｍの場合は、光学フィルムに対して０．５〜４．０質量％が好ましく、０．６〜３．５質量％がさらに好ましい。
【００７０】
《アクリル粒子（Ｃ）》
本発明においては、光学フィルム中にアクリル粒子（Ｃ）を含有させても良い。
【００７１】
例えば、作製した光学フィルムを所定量採取し、溶媒に溶解させて攪拌し、充分に溶解・分散させたところで、アクリル粒子（Ｃ）の平均粒子径より小さな孔径を有するＰＴＦＥ製のメンブレンフィルターを用いて濾過し、濾過捕集された不溶解物の重さが、光学フィルムに添加したアクリル粒子（Ｃ）の９０質量％以上あることが好ましい。
【００７２】
本発明に用いられるアクリル粒子（Ｃ）は、２層以上の層構造を有するアクリル粒子（Ｃ）であることが好ましく、特に下記多層構造アクリル系粒状複合体であることが好ましい。
【００７３】
本発明において光学フィルムに、アクリル粒子（Ｃ）を配合する方法には、特に制限はなく、光学フィルム形成組成物とその他の任意成分を予めブレンドした後、通常２００〜３５０℃において、アクリル粒子を添加しながら一軸又は二軸押出機により均一に溶融混練する方法が好ましく用いられる。
【００７４】
また、アクリル粒子を予め分散した溶液を、光学フィルム形成組成物を溶解した溶液（ドープ液）に添加して混合する方法や、アクリル粒子（Ｃ）およびその他の任意の添加剤を溶解、混合した溶液をインライン添加する等の方法を用いることができる。
【００７５】
本発明のアクリル粒子（Ｃ）としては、市販のものも使用することができ、例えば、三菱レイヨン社製メタブレンＷ−３４１（Ｃ２）、ケミスノーＭＲ−２Ｇ（Ｃ３）、ＭＳ−３００Ｘ（Ｃ４）（綜研化学（株）製）、鐘淵化学工業社製“カネエース”、呉羽化学工業社製“パラロイド”、ロームアンドハース社製“アクリロイド”、ガンツ化成工業社製“スタフィロイド”およびクラレ社製“パラペットＳＡ”などが挙げられ、これらは、単独ないし２種以上を用いることができる。
【００７６】
その他二酸化珪素からなるマット剤を含有させても良い。
＜光学フィルムの製造方法＞
本発明の光学フィルムは、溶融流延製膜法、溶液流延製膜法等の公知の方法で作製することができる。
【００７７】
〈溶液流延製膜法〉
（有機溶媒）
光学フィルムを溶液流延法で製造する場合のドープを形成するのに有用な有機溶媒は、イソソルビドエステル化合物、セルロースエステル樹脂、その他の添加剤を同時に溶解するものであれば制限なく用いることが出来る。
【００７８】
例えば、塩素系有機溶媒としては、塩化メチレン、非塩素系有機溶媒としては、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸アミル、アセトン、テトラヒドロフラン、１，３−ジオキソラン、１，４−ジオキサン、シクロヘキサノン、ギ酸エチル、２，２，２−トリフルオロエタノール、２，２，３，３−ヘキサフルオロ−１−プロパノール、１，３−ジフルオロ−２−プロパノール、１，１，１，３，３，３−ヘキサフルオロ−２−メチル−２−プロパノール、１，１，１，３，３，３−ヘキサフルオロ−２−プロパノール、２，２，３，３，３−ペンタフルオロ−１−プロパノール、ニトロエタン等を挙げることが出来、塩化メチレン、酢酸メチル、酢酸エチル、アセトンを好ましく使用し得る。
【００７９】
ドープには、上記有機溶媒の他に、１〜４０質量％の炭素原子数１〜４の直鎖または分岐鎖状の脂肪族アルコールを含有させることが好ましい。ドープ中のアルコールの比率が高くなるとウェブがゲル化し、金属支持体からの剥離が容易になり、また、アルコールの割合が少ない時は非塩素系有機溶媒系でのセルロースエステル樹脂の溶解を促進する役割もある。
【００８０】
特に、メチレンクロライド、及び炭素数１〜４の直鎖または分岐鎖状の脂肪族アルコールを含有する溶媒にセルロースエステル樹脂を、少なくとも計１５〜４５質量％溶解させたドープ組成物であることが好ましい。
【００８１】
炭素原子数１〜４の直鎖または分岐鎖状の脂肪族アルコールとしては、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、ｉｓｏ−プロパノール、ｎ−ブタノール、ｓｅｃ−ブタノール、ｔｅｒｔ−ブタノールを挙げることが出来る。これらの内ドープの安定性、沸点も比較的低く、乾燥性もよいこと等からエタノールが好ましい。
【００８２】
（溶液流延法）
溶液流延法では、樹脂および添加剤を溶剤に溶解させてドープを調製する工程、ドープをベルト状もしくはドラム状の金属支持体上に流延する工程、流延したドープをウェブとして乾燥する工程、金属支持体から剥離する工程、延伸または幅保持する工程、更に乾燥する工程、仕上がったフィルムを巻き取る工程により行われる。
【００８３】
ドープ中のセルロースエステル樹脂の濃度は、濃度が高い方が金属支持体に流延した後の乾燥負荷が低減できて好ましいが、セルロースエステル樹脂の濃度が高過ぎると濾過時の負荷が増えて、濾過精度が悪くなる。これらを両立する濃度としては、１０〜３５質量％が好ましく、更に好ましくは、１５〜２５質量％である。
【００８４】
流延（キャスト）工程における金属支持体は、表面を鏡面仕上げしたものが好ましく、金属支持体としては、ステンレススティールベルト若しくは鋳物で表面をメッキ仕上げしたドラムが好ましく用いられる。
【００８５】
キャストの幅は１〜４ｍとすることができる。流延工程の金属支持体の表面温度は−５０℃〜溶剤が沸騰して発泡しない温度以下に設定される。温度が高い方がウェブの乾燥速度が速くできるので好ましいが、余り高すぎるとウェブが発泡したり、平面性が劣化する場合がある。
【００８６】
好ましい支持体温度としては０〜１００℃で適宜決定され、５〜３０℃が更に好ましい。または、冷却することによってウェブをゲル化させて残留溶媒を多く含んだ状態でドラムから剥離することも好ましい方法である。
【００８７】
金属支持体の温度を制御する方法は特に制限されないが、温風または冷風を吹きかける方法や、温水を金属支持体の裏側に接触させる方法がある。温水を用いる方が熱の伝達が効率的に行われるため、金属支持体の温度が一定になるまでの時間が短く好ましい。
【００８８】
温風を用いる場合は溶媒の蒸発潜熱によるウェブの温度低下を考慮して、溶媒の沸点以上の温風を使用しつつ、発泡も防ぎながら目的の温度よりも高い温度の風を使う場合がある。
【００８９】
特に、流延から剥離するまでの間で支持体の温度および乾燥風の温度を変更し、効率的に乾燥を行うことが好ましい。
【００９０】
光学フィルムが良好な平面性を示すためには、金属支持体からウェブを剥離する際の残留溶媒量は１０〜１５０質量％が好ましく、更に好ましくは２０〜４０質量％または６０〜１３０質量％であり、特に好ましくは、２０〜３０質量％または７０〜１２０質量％である。
【００９１】
残留溶媒量は下記式で定義される。
【００９２】
残留溶媒量（質量％）＝｛（Ｍ−Ｎ）／Ｎ｝×１００
なお、Ｍはウェブまたはフィルムを製造中または製造後の任意の時点で採取した試料の質量で、ＮはＭを１１５℃で１時間の加熱後の質量である。
【００９３】
また、光学フィルム或いはセルロースエステル樹脂の乾燥工程においては、ウェブを金属支持体より剥離し、更に乾燥し、残留溶媒量を１質量％以下にすることが好ましく、更に好ましくは０．１質量％以下であり、特に好ましくは０〜０．０１質量％以下である。
【００９４】
フィルム乾燥工程では一般にロール乾燥方式（上下に配置した多数のロールにウェブを交互に通し乾燥させる方式）やテンター方式でウェブを搬送させながら乾燥する方式が採られる。
【００９５】
（延伸工程）
本発明光学フィルムは位相差の調整の為に、延伸処理を行うことが好ましい。
【００９６】
延伸工程では、光学フィルムの長手方向（ＭＤ方向）、及び幅手方向（ＴＤ方向）に対して、逐次または同時に延伸することができる。互いに直交する２軸方向の延伸倍率は、それぞれ最終的にはＭＤ方向に１．０〜２．０倍、ＴＤ方向に１．０７〜２．０倍の範囲とすることが好ましく、ＭＤ方向に１．０〜１．５倍、ＴＤ方向に１．０７〜２．０倍の範囲で行うことが好ましい。
【００９７】
例えば、複数のロールに周速差をつけ、その間でロール周速差を利用してＭＤ方向に延伸する方法、ウェブの両端をクリップやピンで固定し、クリップやピンの間隔を進行方向に広げてＭＤ方向に延伸する方法、同様に横方向に広げてＴＤ方向に延伸する方法、或いはＭＤ／ＴＤ方向同時に広げてＭＤ／ＴＤ両方向に延伸する方法などが挙げられる。
【００９８】
製膜工程のこれらの幅保持或いは幅手方向の延伸はテンターによって行うことが好ましく、ピンテンターでもクリップテンターでもよい。
【００９９】
テンター内などの製膜工程でのフィルム搬送張力は温度にもよるが、１２０Ｎ／ｍ〜２００Ｎ／ｍが好ましく、１４０Ｎ／ｍ〜２００Ｎ／ｍがさらに好ましい。１４０Ｎ／ｍ〜１６０Ｎ／ｍが最も好ましい。
【０１００】
延伸する際は、光学フィルムのガラス転移温度をＴｇとすると（Ｔｇ−３０）〜（Ｔｇ＋１００）℃、より好ましくは（Ｔｇ−２０）〜（Ｔｇ＋８０）℃、さらに好ましく（Ｔｇ−５）〜（Ｔｇ＋２０）℃である。
【０１０１】
光学フィルムのＴｇは、フィルムを構成する材料種及び構成する材料の比率によって制御することができる。本発明の用途においてはフィルムの乾燥時のＴｇは１１０℃以上が好ましく、さらに１２０℃以上が好ましい。
【０１０２】
従ってガラス転移温度は１９０℃以下、より好ましくは１７０℃以下であることが好ましい。このとき、フィルムのＴｇはＪＩＳ Ｋ７１２１に記載の方法などによって求めることができる。
【０１０３】
延伸する際の温度は１５０℃以上、延伸倍率は１．１５倍以上にすると、表面が適度に粗れる為好ましい。フィルム表面を粗らす事は、滑り性を向上させるのみでなく、表面加工性、特にハードコート層の密着性が向上するため好ましい。算術平均粗さＲａは、好ましくは２．０ｎｍ〜４．０ｎｍ、より好ましくは２．５ｎｍ〜３．５ｎｍである。
【０１０４】
〈溶融製膜法〉
溶融製膜法は、樹脂および可塑剤などの添加剤を含む組成物を、流動性を示す温度まで加熱溶融し、その後、流動性のセルロースエステル樹脂を含む溶融物を流延することをいう。
【０１０５】
加熱溶融する成形法は、更に詳細には、溶融押出成形法、プレス成形法、インフレーション法、射出成形法、ブロー成形法、延伸成形法などに分類できる。これらの成形法の中では、機械的強度および表面精度などの点から、溶融押出し法が好ましい。溶融押出しに用いる複数の原材料は、通常予め混錬してペレット化しておくことが好ましい。
【０１０６】
ペレット化は、公知の方法でよく、例えば、乾燥セルロースエステル樹脂や可塑剤、その他添加剤をフィーダーで押出し機に供給し１軸や２軸の押出し機を用いて混錬し、ダイからストランド状に押出し、水冷または空冷し、カッティングすることでできる。
【０１０７】
添加剤は、押出し機に供給する前に混合しておいてもよいし、それぞれ個別のフィーダーで供給してもよい。
【０１０８】
粒子や酸化防止剤等少量の添加剤は、均一に混合するため、事前に混合しておくことが好ましい。
【０１０９】
押出し機は、剪断力を抑え、樹脂が劣化（分子量低下、着色、ゲル生成等）しないようにペレット化可能でなるべく低温で加工することが好ましい。例えば、２軸押出し機の場合、深溝タイプのスクリューを用いて、同方向に回転させることが好ましい。混錬の均一性から、噛み合いタイプが好ましい。
【０１１０】
以上のようにして得られたペレットを用いてフィルム製膜を行う。もちろんペレット化せず、原材料の粉末をそのままフィーダーで押出し機に供給し、そのままフィルム製膜することも可能である。
【０１１１】
上記ペレットを１軸や２軸タイプの押出し機を用いて、押出す際の溶融温度を２００〜３００℃程度とし、リーフディスクタイプのフィルターなどで濾過し異物を除去した後、Ｔダイからフィルム状に流延し、冷却ロールと弾性タッチロールでフィルムをニップされ、冷却ロール上で固化させる。
【０１１２】
供給ホッパーから押出し機へ導入する際は真空下または減圧下や不活性ガス雰囲気下にして酸化分解等を防止することが好ましい。
【０１１３】
押出し流量は、ギヤポンプを導入するなどして安定に行うことが好ましい。また、異物の除去に用いるフィルターは、ステンレス繊維焼結フィルターが好ましく用いられる。
【０１１４】
ステンレス繊維焼結フィルターは、ステンレス繊維体を複雑に絡み合った状態を作り出した上で圧縮し接触箇所を焼結し一体化したもので、その繊維の太さと圧縮量により密度を変え、濾過精度を調整できる。
【０１１５】
可塑剤や粒子などの添加剤は、予め樹脂と混合しておいてもよいし、押出し機の途中で練り込んでもよい。均一に添加するために、スタチックミキサーなどの混合装置を用いることが好ましい。
【０１１６】
冷却ロールと弾性タッチロールでフィルムをニップする際のタッチロール側のフィルム温度はフィルムのＴｇ以上Ｔｇ＋１１０℃以下にすることが好ましい。このような目的で使用する弾性体表面を有するロールは、公知のロールが使用できる。
【０１１７】
弾性タッチロールは挟圧回転体ともいう。弾性タッチロールとしては、登録特許３１９４９０４号、登録特許３４２２７９８号、特開２００２−３６３３２号、特開２００２−３６３３３号などで開示されているタッチロールを好ましく用いることができる。これらは市販されているものを用いることもできる。
【０１１８】
冷却ロールからフィルムを剥離する際は、張力を制御してフィルムの変形を防止することが好ましい。
【０１１９】
また、上記のようにして得られたフィルムは、冷却ロールに接する工程を通過後、前記延伸操作により延伸することが好ましい。
【０１２０】
延伸する方法は、公知のロール延伸機やテンターなどを好ましく用いることができる。延伸温度は、通常フィルムを構成する樹脂のＴｇ〜Ｔｇ＋６０℃の温度範囲で行われることが好ましい。
【０１２１】
巻き取る前に、製品となる幅に端部をスリットして裁ち落とし、巻き中の貼り付きやすり傷防止のために、ナール加工（エンボッシング加工）を両端に施してもよい。ナール加工の方法は凸凹のパターンを側面に有する金属リングを加熱や加圧により加工することができる。なお、フィルム両端部のクリップの把持部分は通常、フィルムが変形しており製品として使用できないので切除されて、再利用される。
＜機能性層＞
本発明に係るハードコートフィルムには、帯電防止層、バックコート層、反射防止層、易滑性層、接着層、防眩層、バリアー層等の機能性層を設けることができる。
＜偏光板＞
本発明の光学フィルムは偏光板保護フィルムとして使用することが好ましい。偏光板は一般的な方法で作製することができる。本発明の光学フィルムの裏面側をアルカリ鹸化処理し、処理した光学フィルムを、ヨウ素溶液中に浸漬延伸して作製した偏光子を挟むように両面に、完全鹸化型ポリビニルアルコール水溶液を用いて貼り合わせることが好ましい。
【０１２２】
偏光板の主たる構成要素である偏光子とは、一定方向の偏波面の光だけを通す素子であり、現在知られている代表的な偏光子は、ポリビニルアルコール系偏光フィルムで、これはポリビニルアルコール系フィルムにヨウ素を染色させたものと二色性染料を染色させたものがあるがこれのみに限定されるものではない。
【０１２３】
偏光子は、ポリビニルアルコール水溶液を製膜し、これを一軸延伸させて染色するか、染色した後一軸延伸してから、好ましくはホウ素化合物で耐久性処理を行ったものが用いられている。偏光子の膜厚は５〜３０μｍ、好ましくは８〜１５μｍの偏光子が好ましく用いられる。
＜液晶表示装置＞
本発明の光学フィルムを用いて作製した本発明の偏光板を表示装置に組み込むことによって、種々の視認性に優れた画像表示装置を作製することができる。
【０１２４】
本発明の光学フィルムは偏光板に組み込まれ、反射型、透過型、半透過型液晶表示装置またはＴＮ型、ＳＴＮ型、ＯＣＢ型、ＨＡＮ型、ＶＡ型（ＰＶＡ型、ＭＶＡ型）、ＩＰＳ型、ＯＣＢ型等の各種駆動方式の液晶表示装置で好ましく用いられる。特に高コントラストなＶＡ型（ＰＶＡ型、ＭＶＡ型）液晶表示装置に好ましく用いられる。
【０１２５】
また、本発明の液晶表示装置に用いられるバックライトはサイドライト型であっても直下型であっても、これらを組み合わせたものであってもよいが、直下型バックライトであることがコントラスト向上の観点から好ましい。
【０１２６】
特に好ましい直下型バックライトは、赤色（Ｒ）ＬＥＤ、緑色（Ｇ）ＬＥＤ、及び青色（Ｂ）ＬＥＤを有するカラー液晶表示装置用ＬＥＤバックライトであって、例えば、上記赤色（Ｒ）ＬＥＤのピーク波長が６１０ｎｍ以上であり、上記緑色（Ｇ）ＬＥＤのピーク波長が５３０±１０ｎｍの範囲内であり、上記青色（Ｂ）ＬＥＤのピーク波長が４８０ｎｍ以下であるものが好ましく用いられる。
【０１２７】
ピーク波長が上記範囲内の緑色（Ｇ）ＬＥＤの種類としては、例えば、ＤＧ１１１２Ｈ（スタンレー電気（株）製）、ＵＧ１１１２Ｈ（スタンレー電気（株）製）、Ｅ１Ｌ５１−３Ｇ（豊田合成（株）製）、Ｅ１Ｌ４９−３Ｇ（豊田合成（株）製）、ＮＳＰＧ５００Ｓ（日亜化学工業（株）製）等が挙げられる。赤色（Ｒ）ＬＥＤとして用いられるＬＥＤの種類としては、例えばＦＲ１１１２Ｈ（スタンレー電気（株）製）、ＦＲ５３６６Ｘ（スタンレー電気（株）製）、ＮＳＴＭ５１５ＡＳ（日亜化学工業（株）製）、ＧＬ３ＺＲ２Ｄ１ＣＯＳ（シャープ（株）製）、ＧＭ１ＪＪ３５２００ＡＥ（シャープ（株）製）等が挙げられる。青色（Ｂ）ＬＥＤとして用いられるＬＥＤの種類としては、ＤＢ１１１２Ｈ（スタンレー電気（株）製）、ＤＢ５３０６Ｘ（スタンレー電気（株）製）、Ｅ１Ｌ５１−３Ｂ（豊田合成（株）製）、Ｅ１Ｌ４Ｅ−ＳＢ１Ａ（豊田合成（株）製）、ＮＳＰＢ６３０Ｓ（日亜化学工業（株）製）、ＮＳＰＢ３１０Ａ（日亜化学工業（株）製）等が挙げられる。
【０１２８】
上述した３色のＬＥＤを組み合わせてバックライトとすることができる。或いは白色ＬＥＤを用いることもできる。
【０１２９】
このほか、直下型バックライト（若しくは直下方式）としては、特開２００１−２８１６５６号に記載の直下型バックライトや、特開２００１−３０５５３５号記載のＬＥＤ等の点状光源を使用した直下型バックライト、特開２００２−３１１４１２号記載の直下方式のバックライトなどが挙げられるが特にこれらのみに限定されるわけではない。
【０１３０】
このようなバックライトを用いても、本発明の長尺状偏光板を用いることで、長期間に渡り、正面コントラストの高い視認性に優れた液晶表示装置を得ることができる。
【実施例】
【０１３１】
実施例１
＜光学フィルム１０１の作製＞
〈ドープ組成物１０１〉
下記の材料を、順次密閉容器中に投入し、容器内温度を２０℃から８０℃まで昇温した後、温度を８０℃に保ったままで３時間攪拌を行って、セルロースエステルを完全に溶解した。酸化ケイ素微粒子は予め添加する溶媒と少量のセルロースエステルの溶液中に分散して添加した。このドープを濾紙（安積濾紙（株）製、安積濾紙Ｎｏ．２４４）を使用して濾過し、ドープ組成物１を得た。
【０１３２】
セルロースエステルＣＥ１ １００質量部
本発明のエステル化合物２ １０質量部
酸化ケイ素微粒子 ０．２質量部
（アエロジルＲ９７２Ｖ、日本アエロジル（株）製）
チヌビン１０９（チバ・ジャパン（株）製） １質量部
チヌビン１７１（チバ・ジャパン（株）製） １質量部
位相差調整剤１ ５質量部
メチレンクロライド ３００質量部
エタノール ４０質量部
ブタノール ５質量部
次に、得られたドープ組成物１０１を、温度３５℃に保温した流延ダイを通じてステンレス鋼製エンドレスベルトよりなる温度３５℃の支持体上に流延して、ウェブを形成した。ついで、ウェブを支持体上で乾燥させ、ウェブの残留溶媒量が８０質量％になった段階で、剥離ロールによりウェブを支持体から剥離した。
【０１３３】
剥離後のウェブを、上下に複数配置したロールによる搬送乾燥工程で９０℃の乾燥風にて乾燥させながら搬送し、続いてテンターでウェブ両端部を把持した後、温度１３０℃で幅方向に延伸前の１．５倍となるように延伸した。テンターでの延伸の後、ウェブを上下に複数配置したロールによる搬送乾燥工程で、温度１３５℃の乾燥風にて乾燥させた。
【０１３４】
乾燥工程の雰囲気置換率１５（回／時間）とした雰囲気内で１５分間熱処理した後、室温まで冷却して巻き取り、幅１．５ｍ、膜厚４０μｍ、長さ４０００ｍ、屈折率１．４９の長尺の光学フィルム１０１を作製した。またフィルムは、両端部に幅１ｃｍ、平均高さ１０μｍのナーリング加工を施して巻き取った。なお、この作製方法でのＲｏ、Ｒｔの目標値は、５０ｎｍ、１２５ｎｍである。
【０１３５】
この作製を５回行い、ロット間での平均Ｒｔの最大値、最小値の差ΔＲｔを位相差安定性の評価とした。
【０１３６】
この光学フィルム１０１の作製において、セルロースエステル樹脂および本発明のエステル化合物に代えて添加剤を、表１に示したものに変更して同様の光学フィルムを作製した。評価結果を表１に示す。
【０１３７】
ただし、光学フィルム１０２は、位相差調整剤は添加しなかった。
【０１３８】
ＣＥ１：トリアセチルセルロース（アセチル基置換度２．９５）Ｍｗ２０００００
ＣＥ２：トリアセチルセルロース（アセチル基置換度２．８０）Ｍｗ２５００００
ＣＥ３：セルロースアセテートプロピオネート（アシル基総置換度２．７５、アセチル基置換度０．２０、プロピオニル基置換度２．５５）Ｍｗ１８５０００
ＣＥ４：ジアセチルセルロース（アセチル基置換度２．１０）Ｍｗ１７００００
添加剤１（トリメチロールプロパントリベンゾエート）
添加剤２：トリフェニルホスフィン
添加剤３：モノペットＳＢ（第１工業製薬（株））
添加剤４：ジフェニルビフェニルホスフェート
添加剤５：エチルフタリルエチルグリコレート
添加剤６：ポリ（アジピン酸／プロピレングリコール）エステルＭｗ１０００
位相差調整剤１：下記構造のトリアジン化合物
【０１３９】
【化４】
【０１４０】
【表１】
【０１４１】
表１から明らかなように、本発明の化合物では、位相差の安定性が大きい。
実施例２
＜光学フィルム２０１の作製＞
下記組成で、溶融流延によりフィルム２０１を作製した。
【０１４２】
〈光学フィルム２０１組成物〉
セルロースエステルＣＥ２ ９４質量部
本発明のエステル化合物 ５質量部
Ｉｒｇａｎｏｘ １０１０（チバ・ジャパン（株）製） ０．５質量部
Ｉｒｇａｆｏｓ Ｐ−ＥＰＧ（チバ・ジャパン（株）製） ０．３質量部
ＨＰ−１３６（チバ・ジャパン（株）製） ０．２質量部
上記セルロースエステルを７０℃、３時間減圧下で乾燥を行い室温まで冷却した後、各添加剤を混合した。
【０１４３】
以上の混合物を弾性タッチロールを用いた製造装置で製膜した。窒素雰囲気下、２４０℃にて溶融して流延ダイから第１冷却ロール上に押し出し、第１冷却ロールとタッチロールとの間にフィルムを挟圧して成形した。また押出し機中間部のホッパー開口部から、滑り剤としてシリカ粒子（日本アエロジル社製）を、０．１質量部となるよう添加した。
【０１４４】
流延ダイのギャップの幅がフィルムの幅方向端部から３０ｍｍ以内では０．５ｍｍ、その他の場所では１ｍｍとなるようにヒートボルトを調整した。タッチロールとしては、その内部に冷却水として８０℃の水を流した。
【０１４５】
流延ダイから押し出された樹脂が第１冷却ロールに接触する位置Ｐ１から第１冷却ロールとタッチロールとのニップの第１冷却ロール回転方向上流端の位置Ｐ２までの、第１冷却ローラの周面に沿った長さＬを２０ｍｍに設定した。
【０１４６】
その後、タッチロールを第１冷却ロールから離間させ、第１冷却ロールとタッチロールとのニップに挟圧される直前の溶融部の温度Ｔを測定した。第１冷却ロールとタッチロールとのニップに挟圧される直前の溶融部の温度Ｔは、ニップ上流端Ｐ２よりも更に１ｍｍ上流側の位置で、温度計（安立計器（株）製ＨＡ−２００Ｅ）により測定した。測定の結果、温度Ｔは１４１℃であった。
【０１４７】
タッチロールの第１冷却ロールに対する線圧は１４．７Ｎ／ｃｍとした。更に、テンターに導入し、巾方向に１６０℃で１．５倍延伸した後、巾方向に３％緩和しながら３０℃まで冷却し、その後クリップから開放し、クリップ把持部を裁ち落とし、フィルム両端に幅２０ｍｍ、高さ２５μｍのナーリング加工を施し、巻き取り張力２２０Ｎ／ｍ、テーパー４０％で巻芯に巻き取った。
【０１４８】
巻芯の大きさは、内径１５２ｍｍ、外径１６５〜１８０ｍｍ、長さ１５５０ｍｍであった。この巻芯母材として、エポキシ樹脂をガラス繊維、カーボン繊維に含浸させたプリプレグ樹脂を用いた。巻芯表面にはエポキシ導電性樹脂をコーティングし、表面を研磨して、表面粗さＲａは０．３μｍに仕上げた。なお、膜厚は４０μｍ、巻長は３５００ｍとし、屈折率１．４９の光学フィルム２０１を作製した。なお、この作製方法でのＲｏ、Ｒｔの目標値は、５０ｍ、１２５ｎｍである。
【０１４９】
この作製を５回行い、ロット間での平均Ｒｔの最大値、最小値の差ΔＲｔを位相差安定性の評価とした。
【０１５０】
この光学フィルム２０１の作製において、セルロースエステル樹脂および本発明のエステル化合物に代えて添加剤を、表２に示したものに変更して同様の光学フィルムを作製した。評価結果を表２に示す。
【０１５１】
添加剤７：グリセリントリベンゾエート
【０１５２】
【表２】
【０１５３】
表２から明らかなように、本発明の化合物では、位相差の安定性が大きい。
実施例３
＜光学フィルム３０１の作製＞
（ドープ液３０１組成）
ダイヤナールＢＲ８５（三菱レイヨン（株）製） ５０質量部
セルロースＣＥ２ ５０質量部
本発明のエステル化合物 ５質量部
メチレンクロライド ３００質量部
エタノール ４０質量部
上記組成物を、加熱しながら十分に溶解し、ドープ液１を作製した。
【０１５４】
この作製したドープ液を、ベルト流延装置を用い、温度２２℃、２ｍ幅でステンレスバンド支持体に均一に流延した。ステンレスバンド支持体で、残留溶剤量が１００％になるまで溶媒を蒸発させ、剥離張力１８０Ｎ／ｍでステンレスバンド支持体上から剥離ロールによって剥離した。
【０１５５】
剥離したウェブを第１ＭＤ延伸工程において６０℃で溶媒を蒸発させながら搬送張力１８０Ｎ／ｍでＭＤ延伸し、その後１．６ｍ幅にスリットし、テンター（ＴＤ延伸工程）へと搬送した。この時、剥離ロールからＴＤ延伸工程起点ロールまでの搬送方向の延伸率Ｍ１は１５％であった。
【０１５６】
その後、テンターで幅方向に１．５倍に延伸しながら、１４５℃で乾燥させた。このときテンターで延伸を始めたときの残留溶剤量は１０％であった。
【０１５７】
テンターで延伸後、第２ＭＤ延伸工程において１３０℃で緩和を行った後、１２０℃で多数のロールで搬送張力１００Ｎ／ｍの力で搬送させながら乾燥させ、１．５ｍ幅にスリットし、フィルム両端に幅１０ｍｍ高さ５μｍのナーリング加工を施し、初期張力２２０Ｎ／ｍ、終張力１１０Ｎ／ｍで内径１５．２４ｃｍコアに巻き取り、光学フィルム３０１を作製した。なお、この作製方法でのＲｏ、Ｒｔの目標値は、Ｒｏ、Ｒｔともにゼロである。
【０１５８】
この作製を５回行い、ロット間での平均Ｒｔの最大値、最小値の差ΔＲｔを位相差安定性の評価とした。
【０１５９】
この光学フィルム３０１の作製において、セルロースエステル樹脂および本発明のエステル化合物に代えて添加剤を、表３に示したものに変更して同様の光学フィルムを作製した。評価結果を表３に示す。
【０１６０】
ダイヤナールＢＲ８５：アクリル樹脂（三菱レイヨン（株）製）
【０１６１】
【表３】
【０１６２】
表３から明らかなように、本発明の化合物では、位相差の安定性が大きい。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
イソソルビドエステル化合物およびセルロースエステル樹脂を含有することを特徴とする光学フィルム。
【請求項２】
前記イソソルビドエステル化合物が、下記一般式（１）で表される化合物であることを特徴とする請求項１記載の光学フィルム。
【化１】
Ｒ１、Ｒ２は、炭素数１〜２２のアルキル基、アルケニル基またはアリル基を表し、Ｒ３〜Ｒ８は、水素原子、炭素数１〜１０のアルキル基、アシル基、アルコキシ基を表す。
【請求項１】
イソソルビドエステル化合物およびセルロースエステル樹脂を含有することを特徴とする光学フィルム。
【請求項２】
前記イソソルビドエステル化合物が、下記一般式（１）で表される化合物であることを特徴とする請求項１記載の光学フィルム。
【化１】
Ｒ１、Ｒ２は、炭素数１〜２２のアルキル基、アルケニル基またはアリル基を表し、Ｒ３〜Ｒ８は、水素原子、炭素数１〜１０のアルキル基、アシル基、アルコキシ基を表す。
【公開番号】特開２０１１−１２６９５５（Ｐ２０１１−１２６９５５Ａ）
【公開日】平成２３年６月３０日（２０１１．６．３０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−２８４９０５（Ｐ２００９−２８４９０５）
【出願日】平成２１年１２月１６日（２００９．１２．１６）
【出願人】（３０３０００４０８）コニカミノルタオプト株式会社 (3,255)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年６月３０日（２０１１．６．３０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年１２月１６日（２００９．１２．１６）
【出願人】（３０３０００４０８）コニカミノルタオプト株式会社 (3,255)
【Ｆターム（参考）】
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