圧延方向の磁気特性が良好な無方向性電磁鋼板の製造方法
【課題】回転機器用効率を向上させるために、圧延方向の磁気特性と表面性状が良好で、磁気時効が無い一次再結晶現象を用いた電磁鋼板の製造方法を提供する。
【解決手段】Ｃ：０．００３０％以下、Ｓｉ：２．０〜３．５％、Ａｌ：０．２０〜２．５％、Ｍｎ：０．１０〜１．０％、Ｓｎ：０．０３〜０．１０％、かつＳｉ＋Ａｌ＋Ｓｎ≦４．５％からなる鋼スラブに熱間圧延を施し、次いで圧延率６０〜７０％の一次冷間圧延を施して中間厚の鋼板とし、次いでこの鋼板に中間焼鈍を施した後、圧延率５５〜７０％の二次冷間圧延を施し、更に仕上焼鈍を９５０℃以上で２０〜９０秒間施すことにより良圧延方向特性と良表面性状を有する無方向性電磁鋼板を製造する。
【解決手段】Ｃ：０．００３０％以下、Ｓｉ：２．０〜３．５％、Ａｌ：０．２０〜２．５％、Ｍｎ：０．１０〜１．０％、Ｓｎ：０．０３〜０．１０％、かつＳｉ＋Ａｌ＋Ｓｎ≦４．５％からなる鋼スラブに熱間圧延を施し、次いで圧延率６０〜７０％の一次冷間圧延を施して中間厚の鋼板とし、次いでこの鋼板に中間焼鈍を施した後、圧延率５５〜７０％の二次冷間圧延を施し、更に仕上焼鈍を９５０℃以上で２０〜９０秒間施すことにより良圧延方向特性と良表面性状を有する無方向性電磁鋼板を製造する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、主に回転電気機器の鉄芯として用いられる電磁鋼板の製造に関するもので、特に、高効率の回転機器分野で用いられる鉄芯用材料に関するものである。
昨今の輸送機器分野では、電気駆動機器の材料として電磁鋼板が注目され使用されており、これらの機器においては、（ａ）高効率化のための、周波数が商用より高い分野での鉄損特性の向上、及び（ｂ）小型化に資するための高磁束密度化が求められている。
なお、この分野の電磁鋼板は、冶金学的には一次再結晶を活用して生産されるので、無方向性電磁鋼板の範疇に含まれる。そのため、本発明では、発明の対象を無方向性電磁鋼板としているが、特に“無方向性”を目指しているものではなく、以下の記載では、単に“電磁鋼板”と記載している。
【背景技術】
【０００２】
無方向性電磁鋼板は、主に回転機器の鉄芯として用いられ、その製作は円形をベースとして一体の打ち抜きで製作されるので、一般には、鋼板圧延面内での磁気特性が各方向で均一で良好なことが求められる。しかし、現在のメタラジーでは、この様な磁気特性が良好なランダムキューブ（｛１００｝＜０ｖｗ＞）の工業生産は実現できていない。
日本工業規格にある３５Ａ４４０、５０Ａ４７０より高級の冷延無方向性電磁鋼板製造の歴史を顧みるに、メタラジーの観点では、（ｘ）磁気特性の向上、（ｙ）磁気時効対策、（ｚ）リジング（表面性状）対策という課題を、インゴット鋳造及び分塊から連続鋳造への生産構造変化に伴ない低コストで行う方法の開発であった。
【０００３】
（ｉ）磁気特性の確保は、最終焼鈍雰囲気の調整、集合組織の制御、良粒成長性の確保、磁壁ピン止め不純物の低減で行われる。具体的には、それぞれ、光輝最終焼鈍化、冷延率の適正化及び（熱延鋼帯）焼鈍、不純物元素の低減であった。
（ii）磁気時効対策では、最終製品のＣ含有量を減じることが必須である。溶製段階で高いＣを最終製品までの工程で極低Ｃに減ずるか、溶製段階で極低Ｃとするかである。
冷延無方向性電磁鋼板の製造初期には、溶製段階で極低Ｃとすることは技術的には困難であったので、途中焼鈍工程または、最終焼鈍工程で脱炭されていた。現在では、精錬技術の発達で極低Ｃ溶製技術が確立している。
（iii）そもそもリジングとは、スラブ段階での柱状晶に起因し、多くの特定方向の結晶粒があたかも単結晶の様に振る舞って組織が揃う現象で、表面が凹凸状に“うねる”欠陥である。電磁鋼板では占績率の低下を来たすので避けなければならない。
【０００４】
炭素（Ｃ）はリジングとも密接に関係しており、Ｃが高いと鋳造時にγ相が存在するので、柱状晶率が減じリジングは生じない。また、当初は、溶製段階で極低Ｃが可能となっても、インゴット鋳造であったので、造塊（分塊）工程があり、柱状晶は破壊されリジングの発生は無かった。その後、連続鋳造となり分塊工程が省略されると溶製での極低Ｃでα単相の場合は、リジングが問題となった。
【０００５】
リジング対策として、連続鋳造時に柱状晶を減じるために、分塊工程は有効であったが、時代の流れ（低コスト化）に反する。因みに特許文献１では、造塊後分塊圧延する製造方法が開示されているので、リジングのことには言及していない。また、特許文献２、特許文献３等に報告されている様に、低温鋳造、電磁撹拌の適用、元素添加による接種、熱間圧延条件の検討等が試みられているが、リジングと特定方向の磁気特性の改善について充分でなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開昭５１−１５１２１５号公報
【特許文献２】特願昭５１−０８９３４６号公報
【特許文献３】特願昭６４−０００３９３号公報
【特許文献４】特開昭５３−０６６８１６号公報
【特許文献５】特開２００１−０５９１４５号公報
【特許文献６】特公平０６−０５１８８９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
近年、回転機器の特性を更に向上せしめるために、無方向性電磁鋼板の一体での打ち抜きではなく、特性の良好な方向に打ち抜き、その方向を磁化方向とする電磁鋼板を揃える鉄芯成形が行われるようになった。この様に成形するとコストは上昇するものの、鉄損と磁束密度が良好になるので、省エネルギー（高効率化）及び小型化が可能になる。そして、この成形方法に適する電磁鋼板の開発が望まれていた。
また、鉄損の向上のためには、渦電流損の低減の為、固有抵抗大化に資する元素の添加のみではなく、板厚の薄手化が望まれる。
【０００８】
ところで、磁束密度が高く、鉄損も低い無方向電磁鋼板を製造する技術として、途中に中間焼鈍を挟む２回冷延法による方法が知られている。特許文献４では、このような方法が開示されているが、この方法では、中間焼鈍と仕上げ焼鈍の温度と時間に関して、焼鈍時間が最短２分で実施例では５分と非常に長い。時間が長いことは生産性が低く、高コストであることを意味する。さらに、一次冷間圧延率を２０％以上とかなり広い範囲にしているが、低圧延率域では、集合組織的には冷間圧延をしない場合と同様であり、一次冷間圧延率の意味が無いと推定される。即ち、Ｓｉ、Ａｌを多く含み、Ｃが少ない電磁鋼板（α単相）を、通常の連続鋳造で鋳込み、２回冷延法によって製造しようとする場合、一次冷間圧延率が低いとリジング対策が十分でなく、表面欠陥が生じる。
このリジングは、高柱状晶率、低一次冷延率、高最終冷延率、不完全な冷延前再結晶、焼鈍時の高張力等により発生し、また著しくなる。
【０００９】
そこで、本発明は、２回の冷間圧延を行う電磁鋼板の製造方法において、圧延方向に磁気特性が優れ、かつ表面性状が良好な電磁鋼板が得られるようにすることを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
発明者らは、鋭意検討して、本発明の電磁鋼板の場合は、中間焼鈍を挟んで、一次冷延率をかなり高く６０〜７０％とし、最終冷延率を５５〜７０％、好ましくは６５％と低くすると、例え連続鋳造で高柱状晶率でもリジングが殆ど生じないことを見出した。
【００１１】
さらに本発明では、Ｓｎの添加と冷間圧延率の精密・適正化により、中間焼鈍の時間を２分以内にすることを可能とした。即ち、Ｓｎの添加と冷間圧延率の組み合わせで粒界移動が容易になり焼鈍時間が短く出来るようになった。
粒界の移動性（粒成長性）は、易動度（モビリティー）と粒界エネルギーに依存することは良く知られており、これらは、粒界の性格（結晶粒方位差により生じるその粒界の性質）に依存する。即ち、本発明では、Ｓｎの添加により集合組織が変化し、粒界の移動性が殊に大きな集合組織が再結晶後に得られ、そのためにその後の粒成長が非常に速くなることを見出した。
【００１２】
本発明の冷延率で得られる再結晶集合組織は、Ｇｏｓｓ（｛１１０｝＜００１＞）、｛１１１｝＜１１２＞、及び｛７０１｝＜０１０＞が主方位である。Ｇｏｓｓは｛１１１｝＜１１２＞（厳密には｛７７８｝＜４４７＞）とΣ９の関係にあり、｛７０１｝＜０１０＞とはΣ５の関係にある。これらの関係は、方向性電磁鋼板の分野で広く知られている様に粒界エネルギーの観点から非常に動き易い粒界である。
【００１３】
本発明では、この様にして、従来の無方向性電磁鋼板より特定方向の特性がすぐれた、電磁鋼板の製造を可能にしたものであり、その磁気特性は、磁束密度Ｂ５０は、Ｌ＋Ｃ≧１．７０Ｔ、Ｌ≧１．７６Ｔを満たし、鉄損Ｗ１５／５０（Ｌ＋Ｃ）は、０．３０ｍｍで２．１０Ｗ／ｋｇ以下、０．２０ｍｍで２．０Ｗ／ｋｇ以下、鉄損Ｗ１０／４００（Ｌ＋Ｃ）は、０．３０ｍｍで１５．０Ｗ／ｋｇ以下、０．２０ｍｍで１２．５Ｗ／ｋｇ以下を満たすものである。
なお、Ｌは圧延方向、Ｃは圧延方向に直角の方向の磁気特性であり、Ｌ＋Ｃはそれらの平均値を表す。
【００１４】
このような本発明の要旨は、以下のとおりである。
（１）質量％で、Ｃ：０．００３０％以下、Ｓｉ：２．０〜３．５％、Ａｌ：０．２０〜２．５％、Ｍｎ：０．１０〜１．０％、Ｓｎ：０．０３〜０．１０％、かつＳｉ＋Ａｌ＋Ｓｎ≦４．５％、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを、連続鋳造法で製造し、次いで、この鋼スラブに熱間圧延を施し、次いで一次冷間圧延を施して中間厚の鋼板とし、次いでこの鋼板に中間焼鈍を施した後二次冷間圧延を施し、更に仕上焼鈍を施す無方向性電磁鋼板の製造工程において、
前記一次冷間圧延の圧延率を６０〜７０％とし、前記中間焼鈍を９５０〜１０５０℃で３０〜９０秒間施し、前記二次冷間圧延の圧延率を５５〜７０％とし、かつ、（一次冷間圧延の圧延率）≧（二次冷間圧延の圧延率）を満足し、前記仕上焼鈍を９５０℃以上で２０〜９０秒間施すことを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
（２）前記中間焼鈍後の結晶粒径の円相当直径が１３０〜２５０μｍであることを特徴とする（１）に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
（３）板厚が０．３５ｍｍ未満の無方向性電磁鋼板を製造することを特徴とする（１）または（２）の何れかに記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の効果】
【００１５】
本発明を適用すれば、圧延方向に磁気特性が優れたかつ表面性状が良好で電磁鋼板が製造できる。そして、効率が良好な回転機器の製造が可能となる。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明の無方向性電磁鋼板の製造方法について、特徴とする技術要件の限定理由を順次説明する。なお、以下の説明で、各元素の含有量は質量％で表すものとし、質量の記載を省略する。
【００１７】
＜鋼スラブの化学成分＞
Ｃは、０．００３０％より多いと磁気時効が生じるので０．００３０％以下とする。Ｃは、最終製品で０．００３０％以下であれば良いので、スラブ段階では０．００３０％を超えても良いが、この場合、最終製品までの間に、０．００３０％までに脱炭をしなければならない。脱炭する方法としては、中間焼鈍または最終焼鈍時を湿雰囲気で行う方法があるが、共に、酸洗後に行うので本発明の様な高合金鋼（Ｓｉ、Ａｌの含有量が多い）の場合は、表面に酸化層が厚く形成され、最終製品の高磁場特性が劣り、更に冷間圧延時にスカム（汚れ）の発生が多くなるので避けるべきで、溶製段階で低くすることが最も望ましい。このため、本発明では、途中工程で脱炭せずに溶製段階でのＣ量を０．００３０％以下に規定する。
ところで、０．００３０％を超えて０．００５％までＣを含有した場合、短時間の時効処理では磁気特性の劣化は認められないが、１０，０００時間を超える長時間の時効処理では磁気特性は劣化する。本発明の様な高級電磁鋼板、特に輸送機器に用いられる電磁鋼板では、完全に磁気時効が無いことが求められるので、上限は０．００３０％とする。
【００１８】
Ｓｉは、固有抵抗の増加ならしめ鉄損を向上させるために添加される。２．０％より少ないと良好な鉄損が得られず、３．５％を超えると冷延が極めて困難となり工業生産に適していない。
【００１９】
ＡｌもＳｉ同様に固有抵抗を増加ならしめ、鉄損向上させるために添加される。０．２０％より少ないと効果が少なく、２．５％を超えると鋳造性の劣化や冷間圧延ロールの摩耗が著しくなる。
ところで、Ｓｉのみでは、硬度が高くなりＳｉの一部をＡｌに置き換えると固有抵抗は確保されて硬度の著しい上昇を抑えることは特許文献５に開示されている。
【００２０】
Ｍｎは０．１０％より少ないと加工性が劣り、１．０％より多いとＭｎ−（Ｏ，Ｓ）系の介在物を形成し粒成長が妨げられ鉄損が劣る。更に、多くＭｎを含有せしめる場合、フェロマンガン合金鉄からＣのピックアップが有り、Ｃの値が０．００３０％を超えることが度々生じ、精錬の生産性が著しく劣る。
【００２１】
Ｓｎは本発明において重要な元素である。含有量が０．０３％未満であると、圧延方向の磁気特性の向上は少なく、０．１０％を超えると脆くなり機械特性が著しく劣り、更に、最終製品の層間抵抗確保の為の被膜の密着性も劣る。
【００２２】
更に、この様な高合金では、ＳｉとＡｌとＳｎの含有量の合計（Ｓｉ＋Ａｌ＋Ｓｎ）について、Ｓｉ＋Ａｌ＋Ｓｎ≦４．５％とする。Ｓｉ、Ａｌ、Ｓｎはすべてフェライトフォーマー元素であり、これらを合計で４．５％を超えて含有すると加工性が著しく劣化し、冷間圧延が困難になり工業生産出来ない。
【００２３】
その他、Ｂの添加も考えられるが、本発明の成分範囲では、α単相であるので、Ｂは微細析出物をＮと形成し粒成長性を阻害するので添加はしない。０．０００５％以下であることが好ましい。
【００２４】
また、Ｓ、Ｎ、Ｔｉ、Ｚｒ，Ｓｅ、Ａｓ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｖ、Ｏ、Ｃａ、Ｍｏ、Ｗ、Ｂｉ等は不可避的不純物として含有される場合があり、粒成長性の観点からこれらの元素は極力少ない方が好ましいが、工業的な生産では、コストなどの面から下記のようにその含有が許容される。
【００２５】
Ｃｕ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｍｏは工業生産では不可避的に０．０２％程度以下で含有される。この程度であれば、著しい磁気特性の劣化は起こさない。
Ｓｂは、Ｓｎと同様に集合組織効果はあるものの毒性があり、また絶縁被膜の密着性を阻害するので、工業生産には適していない。工業生産では、不可避的に０．０１％以下含有することを妨げない。
Ｐは、０．０４％以下であれば、磁気特性も機械特性も劣化しない。機械強度調整等のために、Ｐは０．０４％を上限に含有しても良い。
Ｗ、Ｏは磁気特性確保（特に鉄損）のためには、０．００５％以下が好ましい。Ｏは、本発明の様なＳｉ、Ａｌを多く含有する高合金鋼であれば、特別な溶製を行わない限り０．００３％以下となり不都合は無い。
【００２６】
更に、通常の無方向性電磁鋼板の製造においては、Ｓ、Ｎ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ａｓ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｅ、Ｖ、Ｂｉ、Ｚｒが有害元素として認識されるが、夫々０．００３％以下であることが好ましい。
【００２７】
＜製造条件＞
（スラブ鋳造）
上記の化学成分を有する鋼スラブを得るための鋳造は、従来の連続鋳造とする。スラブ加熱を容易にするために、連続鋳造スラブに分塊法を適用することは妨げないが、既述の如くコストが上昇するので極力避けるべきであり、さらにこの場合はリジングの心配は無くなるので、本発明から除外する。
【００２８】
スラブ製造では、公知の連続鋳造法により、初期の厚みが１５０ｍｍから３００ｍｍの範囲、好ましくは２００ｍｍから２５０ｍｍの範囲のスラブを製造する。
また、連続鋳造に際に、柱状晶率を減じてリジング発生の低減させる目的で、電磁撹拌の適用や過冷却の制御操業等が行われているが、特にそれらを妨げるものではない。
近年、通常の連続熱間圧延を補完するものとして、厚み３０ｍｍ〜１００ｍｍの薄スラブ鋳造、直接鋼帯を得る鋼帯鋳造（ストリップキャスター）が実用化されているが、本発明に関して、急冷状態でＭｎＳ、ＡｌＮ等の微細析出状態が形成されるので、適用は避けることが望ましい。
【００２９】
（スラブ再加熱）
熱間圧延に先立つスラブ再加熱温度の条件は、無方向性電磁鋼板の製造に関して非常に重要である。これは、不純物元素の固溶、析出に関係するためである。不純物元素を含む化合物の微細析出を防止するためには、スラブ再加熱温度は、１１５０℃以下が好ましい。もちろん、主な有害元素であるＳ，Ｎ等の含有量の絶対値を低減できれば、スラブ加熱温度を上げることも可能であるが、その場合は、それらの含有量を共に０．０００５％以下にすることが求められるので、工業生産としては、現実的ではない。
【００３０】
（熱間圧延）
無方向性電磁鋼板用のスラブの熱間圧延条件は、低温度抽出・高温度圧延が原則であるが、中間焼鈍を行うので、巻き取り温度は極端に高くする必要はなく、むしろ、高温度圧延はデスケーリング性の観点から好ましくない。即ち、仕上げ熱間圧延における仕上げ入り口温度は９００℃〜１０００℃、出口温度は８３０〜９００℃とし、巻き取り温度は、６００℃〜７００℃とする条件を適用すればよい。
【００３１】
（熱間圧延鋼帯焼鈍）
熱間圧延鋼帯を焼鈍することも可能であるが、この焼鈍を適用しても圧延方向の磁気特性は向上するものの、大きくは向上せず、著しいコストアップとなるので、本発明では適用しない。
【００３２】
（一次冷間圧延）
熱間圧延後の鋼帯を一次冷間圧延して中間厚の鋼帯とする。一次冷間圧延の圧延率（一次冷間圧延率）は、６０〜７０％であると、圧延方向の磁気特性が向上する。しかし、二次冷間圧延率よりその効果（寄与）は小さい。通常、Ｓｉ、Ａｌ含有量が多くても、熱間圧延巻き取り温度が低いので、冷間圧延での脆性は問題ない。このため、冷間圧延は、リバース（可逆式）圧延機のみでなく、タンデム（連続）冷間圧延機でも行うことができる。
【００３３】
一次冷間圧延率が６０％未満の低冷間圧延率域では、集合組織は冷間圧延をしない場合に似て、リジングといわれる表面欠陥が生じる。電磁撹拌等で柱状晶率を減じて低減することは行われているが、その効果は十分でない。これに対し、一次冷間圧延率を６０％以上とし、次工程の中間焼鈍で充分に再結晶せしめると、リジングの発生は抑えられる。好ましくは、６５％以上である。
一次冷間圧延率が７０％を超えると、最終焼鈍後の集合組織において、｛１１１｝＜１１２＞方位が強くなる傾向があり、引いては、圧延方向の磁気特性は劣るようになる。
【００３４】
（中間焼鈍）
一次冷間圧延後にこの焼鈍を行うことは必須である。この焼鈍が充分でないと圧延方向の磁気特性は良好にはならない。焼鈍は、通常、鋼帯の連続焼鈍で行われる。
この中間焼鈍の条件は、水素３０〜６０％、残部窒素の雰囲気で、露点がＤｒｙ雰囲気中で１０００℃、３０秒程度の加熱で充分であるが、均熱の温度と時間は、鋼の成分にも依るので一概には決定できず、焼鈍後の粒径で決めることが好ましい。この場合は、結晶粒の円相当直径を１３０〜２５０μｍとするとよい。１３０μｍより小さいと、特性が良好にならず、２５０μｍより大きくすることは通常の連続焼鈍では得られない。
【００３５】
中間焼鈍の条件範囲は上記のように粒径を考慮して、９５０〜１０５０℃で３０〜９０秒間とする。９５０℃以下であると円相当径が１３０μｍを超えるためには、均熱時間を９０秒以上確保する必要があり、１０５０℃を超えると一度固溶して、ＭｎＳ，ＡｌＮ等の析出物が微細に析出し仕上げ（最終）焼鈍時の粒成長が阻害されるので好ましくない。また、温度が９５０℃より低いと再結晶後の粒成長が不十分であり、リジングが生じることがある。好ましい範囲は、９７０〜１０２５℃である。また、焼鈍時間は、焼鈍温度に応じて、３０〜９０秒間とする。
中間焼鈍後に酸洗を施しデスケーリングを行うことを妨げないが、中間焼鈍雰囲気が良好で、表層の酸化層が稀であれば、必要ない。
【００３６】
（二次冷間圧延）
基本的には、磁気特性に関して二次冷間圧延率が一次冷間圧延率より支配的である。即ち、現実的な工業生産では、二次冷間圧延率を５０％近傍とすることは、熱間圧延機の性能上不可能（熱間圧延鋼帯の厚みを製品厚みから逆算して１．０ｍｍ以下とする）である。
二次冷間圧延率の範囲は５５〜７０％である。この圧延率が５５％より低いと、また７０％を超えると、いずれも圧延方向の磁気特性は劣化する。特に、７０％を超えると、最終焼鈍後の集合組織において｛１１１｝＜１２３＞、｛４１１｝＜１４８＞方位が強くなり圧延方向の磁気特性が劣る様になる。好ましくは６５％以下である。
【００３７】
最終製品の厚みには、この段階で得られる。本発明は、鉄損、特に中周波数域の鉄損の良好な電磁鋼板であるので、製品板厚は０．３５ｍｍ未満とする。最小板厚は、各生産設備の能力・ハンドリング性を考慮すると現実的には０．２０ｍｍである。
【００３８】
ところで、電磁鋼板の鉄損は、履歴損と渦電流損からなり、履歴損は結晶方位、不純物含有量、結晶粒径、内部歪等に、渦電流損は板厚、固有抵抗等に大きく依存する。本発明は、このうち結晶方位、板厚を主な因子として改善することが目的である。当然、固有抵抗向上の為に、Ｓｉ、Ａｌを適度に含有するし、冷間圧延性の改善の為にＳｉ量とＡｌ量のバランスを適切に保つ。
この冷間圧延は、中間焼鈍後の粒径が、２５０μｍ以上であっても、入口板厚が０．８ｍｍ以下であるので、脆性はそれほど問題にはならない。しかし、最終製品厚が、０．３５ｍｍ未満と薄く、Ｓｉ、Ａｌ含有量が、普通鋼と比べて極めて多いので、可逆式冷間圧延機（リバースミル）での圧延が好ましい。
【００３９】
また、二次冷間圧延の圧延率は、（一次冷間圧延の圧延率）≧（二次冷間圧延の圧延率）となるように選択する。一次と二次の圧延率がこの関係を満たさないと、リジングの発生がある。しかし、二次冷間圧延率が７０％を超えると、一次冷間圧延率が大きくてもリジングの発生がある。
このように、本発明は、リジングと圧延方向の磁気特性の良好な冷間圧延率配分を見出したのであり、それによって一次と二次の冷間圧延率を上記の範囲に定めたものである。
なお、最終製品厚みが決まると自動的に一次と二次の冷間圧延率の配分により熱間圧延鋼帯の厚みは規定されることになる。
【００４０】
（最終焼鈍：仕上げ焼鈍）
仕上げ焼鈍も中間焼鈍と同様に連続焼鈍が適用される。本発明では、従来の技術より時間が短いことが特徴である。
仕上げ焼鈍は時間と温度に大きく影響され、焼鈍時間短縮の為には温度が高い方が良いが、現状は連続焼鈍炉設備仕様で規定され、１０７５℃が最高温度である。低温度側は、９５０℃未満であると、ややはり長い時間の均熱が必要となる。
更に、集合組織を改善させるためには、特許文献６で７５０〜１１５０℃の温度への加熱を１３３℃／秒以上ですることが提案されている。この技術を適用することを妨げない。
仕上焼鈍の保持時間が、２０秒未満であると、粒成長が十分でなく、９０秒を超えてもそれ以上の粒成長は生じないので２０〜９０秒の範囲とする。
【００４１】
（絶縁被膜塗布）
電磁鋼板は積層して使用されるので、層間抵抗を確保するために、絶縁被膜を表面に塗布する。Ｃｒを含むものが従前適用されているが、昨今、Ｃｒフリーの被膜も開発されており、どちらでも構わない。
【００４２】
（リジングの評点）
最後のリジングの評価について述べる。既述の如く、リジングは鋼板表面の“うねり”であり、大きいと電磁鋼板積層時の積占率が低下するので避けなければならない。リジングの評価基準は、経験に依り次の通りである。
【００４３】
【表１】
【実施例】
【００４４】
＜実施例１＞
表２に示す鋼成分の溶鋼を通常の連続鋳造装置を用いて鋳造し厚さ２５０ｍｍのスラブを得た。この時、リジング対策としての鋳込み温度の管理は特には行わず電磁撹拌も適用しなかった。そして、このスラブを分塊圧延を施すことなく、１１００℃〜１１３０℃で再加熱後、８５０〜９００で仕上げ熱延を終わり、厚み２．０ｍｍの熱延板とし、６００℃〜６５０で巻き取った。その後、酸洗でデスケーリングを行い、厚み０．７０ｍｍに一次冷間圧延し、ついで、脱脂して１０２５℃で６０秒、水素３０％残部窒素の雰囲気で光輝焼鈍を施した。その後厚み０．３０ｍｍに二次冷間圧延後、脱脂して１０００℃で３０秒間、水素３０％残部窒素の雰囲気で光輝焼鈍（仕上焼鈍）を施した。そして磁気特性を測定すると共に表面性状を評価した。得られた磁気特性と上記評点によるリジングの判定も併せて表２に示す。なお、表２において、Ｌは圧延方向、Ｃは圧延方向に直角の方向の磁気特性であり、Ｌ＋Ｃはそれらの平均値、Ｌ／Ｃはそれらの比率を表す。
【００４５】
本発明の成分の規定を満たす発明例では、板厚０．３０ｍｍにおける鉄損Ｗ１５／５０（Ｌ＋Ｃ）が２．１０Ｗ／ｋｇ以下で、鉄損Ｗ１０／４００（Ｌ＋Ｃ）が１５．０Ｗ／ｋｇ以下であり、磁束密度Ｂ５０が、Ｌ＋Ｃ≧１．７０Ｔ、Ｌ≧１．７６Ｔである、中周波域、高周波域の鉄損及び磁束密度のいずれにも優れた電磁鋼板が得られた。また、その電磁鋼板は、リジング判定が合格で、磁気時効もないものであった。
これに対し、本発明の成分の規定を満たさない発明例では、磁気特性あるいは磁気時効の点で発明例より劣るものであり、鋼成分によっては、冷間圧延が正常にできないものであった。
さらに、発明例ではＬ／Ｃの値が比較例よりも大きく、発明例は圧延方向に優れた磁気特性を有するものであった。
【００４６】
【表２】
【００４７】
＜実施例２＞
圧延性も良好な実施例１の鋼成分１０の溶鋼を用いて通常の連続鋳造でスラブを得て、分塊圧延を施すことなく、１１００℃〜１１３０℃の範囲でスラブを再加熱し、仕上げ入り口温度９３０℃〜１０００℃、出口温度８４０℃〜９００℃として、巻き取り温度６２０℃〜６９０℃で巻き取る熱間圧延を施して２．０ｍｍの熱間圧延鋼帯を得た。その後、酸洗を施してデスケーリングを行い、数々の中間製品板厚に一次冷延して、その後脱脂して水素３０％残部窒素の雰囲気で光輝中間焼鈍を施し、次いで最終製品板厚に二次冷延を施し、脱脂して水素３０％残部窒素の雰囲気で光輝最終焼鈍を行った。そして磁気特性を測定すると共に表面性状を評価した。
以上の製造の条件を表３−１に、また、磁気特性（Ｌ方向、Ｃ方向、Ｌ＋Ｃ、Ｌ／Ｃ）とリジングの判定を表３−２に示す。
【００４８】
本発明を適用した発明例では、リジング評点Ａの電磁鋼板が得られるとともに、実施例１と同様に、中周波域、高周波域の鉄損及び磁束密度のいずれにも優れた電磁鋼板が得られた。
これに対し、本発明の製造条件を満たさない比較例では、リジング評点、磁気特性のいずれかが発明例より劣るものであった。
さらに、発明例ではＬ／Ｃの値が比較例よりも大きく、発明例は圧延方向に優れた磁気特性を有するものであった。
【００４９】
【表３−１】
【表３−２】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、主に回転電気機器の鉄芯として用いられる電磁鋼板の製造に関するもので、特に、高効率の回転機器分野で用いられる鉄芯用材料に関するものである。
昨今の輸送機器分野では、電気駆動機器の材料として電磁鋼板が注目され使用されており、これらの機器においては、（ａ）高効率化のための、周波数が商用より高い分野での鉄損特性の向上、及び（ｂ）小型化に資するための高磁束密度化が求められている。
なお、この分野の電磁鋼板は、冶金学的には一次再結晶を活用して生産されるので、無方向性電磁鋼板の範疇に含まれる。そのため、本発明では、発明の対象を無方向性電磁鋼板としているが、特に“無方向性”を目指しているものではなく、以下の記載では、単に“電磁鋼板”と記載している。
【背景技術】
【０００２】
無方向性電磁鋼板は、主に回転機器の鉄芯として用いられ、その製作は円形をベースとして一体の打ち抜きで製作されるので、一般には、鋼板圧延面内での磁気特性が各方向で均一で良好なことが求められる。しかし、現在のメタラジーでは、この様な磁気特性が良好なランダムキューブ（｛１００｝＜０ｖｗ＞）の工業生産は実現できていない。
日本工業規格にある３５Ａ４４０、５０Ａ４７０より高級の冷延無方向性電磁鋼板製造の歴史を顧みるに、メタラジーの観点では、（ｘ）磁気特性の向上、（ｙ）磁気時効対策、（ｚ）リジング（表面性状）対策という課題を、インゴット鋳造及び分塊から連続鋳造への生産構造変化に伴ない低コストで行う方法の開発であった。
【０００３】
（ｉ）磁気特性の確保は、最終焼鈍雰囲気の調整、集合組織の制御、良粒成長性の確保、磁壁ピン止め不純物の低減で行われる。具体的には、それぞれ、光輝最終焼鈍化、冷延率の適正化及び（熱延鋼帯）焼鈍、不純物元素の低減であった。
（ii）磁気時効対策では、最終製品のＣ含有量を減じることが必須である。溶製段階で高いＣを最終製品までの工程で極低Ｃに減ずるか、溶製段階で極低Ｃとするかである。
冷延無方向性電磁鋼板の製造初期には、溶製段階で極低Ｃとすることは技術的には困難であったので、途中焼鈍工程または、最終焼鈍工程で脱炭されていた。現在では、精錬技術の発達で極低Ｃ溶製技術が確立している。
（iii）そもそもリジングとは、スラブ段階での柱状晶に起因し、多くの特定方向の結晶粒があたかも単結晶の様に振る舞って組織が揃う現象で、表面が凹凸状に“うねる”欠陥である。電磁鋼板では占績率の低下を来たすので避けなければならない。
【０００４】
炭素（Ｃ）はリジングとも密接に関係しており、Ｃが高いと鋳造時にγ相が存在するので、柱状晶率が減じリジングは生じない。また、当初は、溶製段階で極低Ｃが可能となっても、インゴット鋳造であったので、造塊（分塊）工程があり、柱状晶は破壊されリジングの発生は無かった。その後、連続鋳造となり分塊工程が省略されると溶製での極低Ｃでα単相の場合は、リジングが問題となった。
【０００５】
リジング対策として、連続鋳造時に柱状晶を減じるために、分塊工程は有効であったが、時代の流れ（低コスト化）に反する。因みに特許文献１では、造塊後分塊圧延する製造方法が開示されているので、リジングのことには言及していない。また、特許文献２、特許文献３等に報告されている様に、低温鋳造、電磁撹拌の適用、元素添加による接種、熱間圧延条件の検討等が試みられているが、リジングと特定方向の磁気特性の改善について充分でなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開昭５１−１５１２１５号公報
【特許文献２】特願昭５１−０８９３４６号公報
【特許文献３】特願昭６４−０００３９３号公報
【特許文献４】特開昭５３−０６６８１６号公報
【特許文献５】特開２００１−０５９１４５号公報
【特許文献６】特公平０６−０５１８８９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
近年、回転機器の特性を更に向上せしめるために、無方向性電磁鋼板の一体での打ち抜きではなく、特性の良好な方向に打ち抜き、その方向を磁化方向とする電磁鋼板を揃える鉄芯成形が行われるようになった。この様に成形するとコストは上昇するものの、鉄損と磁束密度が良好になるので、省エネルギー（高効率化）及び小型化が可能になる。そして、この成形方法に適する電磁鋼板の開発が望まれていた。
また、鉄損の向上のためには、渦電流損の低減の為、固有抵抗大化に資する元素の添加のみではなく、板厚の薄手化が望まれる。
【０００８】
ところで、磁束密度が高く、鉄損も低い無方向電磁鋼板を製造する技術として、途中に中間焼鈍を挟む２回冷延法による方法が知られている。特許文献４では、このような方法が開示されているが、この方法では、中間焼鈍と仕上げ焼鈍の温度と時間に関して、焼鈍時間が最短２分で実施例では５分と非常に長い。時間が長いことは生産性が低く、高コストであることを意味する。さらに、一次冷間圧延率を２０％以上とかなり広い範囲にしているが、低圧延率域では、集合組織的には冷間圧延をしない場合と同様であり、一次冷間圧延率の意味が無いと推定される。即ち、Ｓｉ、Ａｌを多く含み、Ｃが少ない電磁鋼板（α単相）を、通常の連続鋳造で鋳込み、２回冷延法によって製造しようとする場合、一次冷間圧延率が低いとリジング対策が十分でなく、表面欠陥が生じる。
このリジングは、高柱状晶率、低一次冷延率、高最終冷延率、不完全な冷延前再結晶、焼鈍時の高張力等により発生し、また著しくなる。
【０００９】
そこで、本発明は、２回の冷間圧延を行う電磁鋼板の製造方法において、圧延方向に磁気特性が優れ、かつ表面性状が良好な電磁鋼板が得られるようにすることを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
発明者らは、鋭意検討して、本発明の電磁鋼板の場合は、中間焼鈍を挟んで、一次冷延率をかなり高く６０〜７０％とし、最終冷延率を５５〜７０％、好ましくは６５％と低くすると、例え連続鋳造で高柱状晶率でもリジングが殆ど生じないことを見出した。
【００１１】
さらに本発明では、Ｓｎの添加と冷間圧延率の精密・適正化により、中間焼鈍の時間を２分以内にすることを可能とした。即ち、Ｓｎの添加と冷間圧延率の組み合わせで粒界移動が容易になり焼鈍時間が短く出来るようになった。
粒界の移動性（粒成長性）は、易動度（モビリティー）と粒界エネルギーに依存することは良く知られており、これらは、粒界の性格（結晶粒方位差により生じるその粒界の性質）に依存する。即ち、本発明では、Ｓｎの添加により集合組織が変化し、粒界の移動性が殊に大きな集合組織が再結晶後に得られ、そのためにその後の粒成長が非常に速くなることを見出した。
【００１２】
本発明の冷延率で得られる再結晶集合組織は、Ｇｏｓｓ（｛１１０｝＜００１＞）、｛１１１｝＜１１２＞、及び｛７０１｝＜０１０＞が主方位である。Ｇｏｓｓは｛１１１｝＜１１２＞（厳密には｛７７８｝＜４４７＞）とΣ９の関係にあり、｛７０１｝＜０１０＞とはΣ５の関係にある。これらの関係は、方向性電磁鋼板の分野で広く知られている様に粒界エネルギーの観点から非常に動き易い粒界である。
【００１３】
本発明では、この様にして、従来の無方向性電磁鋼板より特定方向の特性がすぐれた、電磁鋼板の製造を可能にしたものであり、その磁気特性は、磁束密度Ｂ５０は、Ｌ＋Ｃ≧１．７０Ｔ、Ｌ≧１．７６Ｔを満たし、鉄損Ｗ１５／５０（Ｌ＋Ｃ）は、０．３０ｍｍで２．１０Ｗ／ｋｇ以下、０．２０ｍｍで２．０Ｗ／ｋｇ以下、鉄損Ｗ１０／４００（Ｌ＋Ｃ）は、０．３０ｍｍで１５．０Ｗ／ｋｇ以下、０．２０ｍｍで１２．５Ｗ／ｋｇ以下を満たすものである。
なお、Ｌは圧延方向、Ｃは圧延方向に直角の方向の磁気特性であり、Ｌ＋Ｃはそれらの平均値を表す。
【００１４】
このような本発明の要旨は、以下のとおりである。
（１）質量％で、Ｃ：０．００３０％以下、Ｓｉ：２．０〜３．５％、Ａｌ：０．２０〜２．５％、Ｍｎ：０．１０〜１．０％、Ｓｎ：０．０３〜０．１０％、かつＳｉ＋Ａｌ＋Ｓｎ≦４．５％、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを、連続鋳造法で製造し、次いで、この鋼スラブに熱間圧延を施し、次いで一次冷間圧延を施して中間厚の鋼板とし、次いでこの鋼板に中間焼鈍を施した後二次冷間圧延を施し、更に仕上焼鈍を施す無方向性電磁鋼板の製造工程において、
前記一次冷間圧延の圧延率を６０〜７０％とし、前記中間焼鈍を９５０〜１０５０℃で３０〜９０秒間施し、前記二次冷間圧延の圧延率を５５〜７０％とし、かつ、（一次冷間圧延の圧延率）≧（二次冷間圧延の圧延率）を満足し、前記仕上焼鈍を９５０℃以上で２０〜９０秒間施すことを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
（２）前記中間焼鈍後の結晶粒径の円相当直径が１３０〜２５０μｍであることを特徴とする（１）に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
（３）板厚が０．３５ｍｍ未満の無方向性電磁鋼板を製造することを特徴とする（１）または（２）の何れかに記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の効果】
【００１５】
本発明を適用すれば、圧延方向に磁気特性が優れたかつ表面性状が良好で電磁鋼板が製造できる。そして、効率が良好な回転機器の製造が可能となる。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明の無方向性電磁鋼板の製造方法について、特徴とする技術要件の限定理由を順次説明する。なお、以下の説明で、各元素の含有量は質量％で表すものとし、質量の記載を省略する。
【００１７】
＜鋼スラブの化学成分＞
Ｃは、０．００３０％より多いと磁気時効が生じるので０．００３０％以下とする。Ｃは、最終製品で０．００３０％以下であれば良いので、スラブ段階では０．００３０％を超えても良いが、この場合、最終製品までの間に、０．００３０％までに脱炭をしなければならない。脱炭する方法としては、中間焼鈍または最終焼鈍時を湿雰囲気で行う方法があるが、共に、酸洗後に行うので本発明の様な高合金鋼（Ｓｉ、Ａｌの含有量が多い）の場合は、表面に酸化層が厚く形成され、最終製品の高磁場特性が劣り、更に冷間圧延時にスカム（汚れ）の発生が多くなるので避けるべきで、溶製段階で低くすることが最も望ましい。このため、本発明では、途中工程で脱炭せずに溶製段階でのＣ量を０．００３０％以下に規定する。
ところで、０．００３０％を超えて０．００５％までＣを含有した場合、短時間の時効処理では磁気特性の劣化は認められないが、１０，０００時間を超える長時間の時効処理では磁気特性は劣化する。本発明の様な高級電磁鋼板、特に輸送機器に用いられる電磁鋼板では、完全に磁気時効が無いことが求められるので、上限は０．００３０％とする。
【００１８】
Ｓｉは、固有抵抗の増加ならしめ鉄損を向上させるために添加される。２．０％より少ないと良好な鉄損が得られず、３．５％を超えると冷延が極めて困難となり工業生産に適していない。
【００１９】
ＡｌもＳｉ同様に固有抵抗を増加ならしめ、鉄損向上させるために添加される。０．２０％より少ないと効果が少なく、２．５％を超えると鋳造性の劣化や冷間圧延ロールの摩耗が著しくなる。
ところで、Ｓｉのみでは、硬度が高くなりＳｉの一部をＡｌに置き換えると固有抵抗は確保されて硬度の著しい上昇を抑えることは特許文献５に開示されている。
【００２０】
Ｍｎは０．１０％より少ないと加工性が劣り、１．０％より多いとＭｎ−（Ｏ，Ｓ）系の介在物を形成し粒成長が妨げられ鉄損が劣る。更に、多くＭｎを含有せしめる場合、フェロマンガン合金鉄からＣのピックアップが有り、Ｃの値が０．００３０％を超えることが度々生じ、精錬の生産性が著しく劣る。
【００２１】
Ｓｎは本発明において重要な元素である。含有量が０．０３％未満であると、圧延方向の磁気特性の向上は少なく、０．１０％を超えると脆くなり機械特性が著しく劣り、更に、最終製品の層間抵抗確保の為の被膜の密着性も劣る。
【００２２】
更に、この様な高合金では、ＳｉとＡｌとＳｎの含有量の合計（Ｓｉ＋Ａｌ＋Ｓｎ）について、Ｓｉ＋Ａｌ＋Ｓｎ≦４．５％とする。Ｓｉ、Ａｌ、Ｓｎはすべてフェライトフォーマー元素であり、これらを合計で４．５％を超えて含有すると加工性が著しく劣化し、冷間圧延が困難になり工業生産出来ない。
【００２３】
その他、Ｂの添加も考えられるが、本発明の成分範囲では、α単相であるので、Ｂは微細析出物をＮと形成し粒成長性を阻害するので添加はしない。０．０００５％以下であることが好ましい。
【００２４】
また、Ｓ、Ｎ、Ｔｉ、Ｚｒ，Ｓｅ、Ａｓ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｖ、Ｏ、Ｃａ、Ｍｏ、Ｗ、Ｂｉ等は不可避的不純物として含有される場合があり、粒成長性の観点からこれらの元素は極力少ない方が好ましいが、工業的な生産では、コストなどの面から下記のようにその含有が許容される。
【００２５】
Ｃｕ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｍｏは工業生産では不可避的に０．０２％程度以下で含有される。この程度であれば、著しい磁気特性の劣化は起こさない。
Ｓｂは、Ｓｎと同様に集合組織効果はあるものの毒性があり、また絶縁被膜の密着性を阻害するので、工業生産には適していない。工業生産では、不可避的に０．０１％以下含有することを妨げない。
Ｐは、０．０４％以下であれば、磁気特性も機械特性も劣化しない。機械強度調整等のために、Ｐは０．０４％を上限に含有しても良い。
Ｗ、Ｏは磁気特性確保（特に鉄損）のためには、０．００５％以下が好ましい。Ｏは、本発明の様なＳｉ、Ａｌを多く含有する高合金鋼であれば、特別な溶製を行わない限り０．００３％以下となり不都合は無い。
【００２６】
更に、通常の無方向性電磁鋼板の製造においては、Ｓ、Ｎ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ａｓ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｅ、Ｖ、Ｂｉ、Ｚｒが有害元素として認識されるが、夫々０．００３％以下であることが好ましい。
【００２７】
＜製造条件＞
（スラブ鋳造）
上記の化学成分を有する鋼スラブを得るための鋳造は、従来の連続鋳造とする。スラブ加熱を容易にするために、連続鋳造スラブに分塊法を適用することは妨げないが、既述の如くコストが上昇するので極力避けるべきであり、さらにこの場合はリジングの心配は無くなるので、本発明から除外する。
【００２８】
スラブ製造では、公知の連続鋳造法により、初期の厚みが１５０ｍｍから３００ｍｍの範囲、好ましくは２００ｍｍから２５０ｍｍの範囲のスラブを製造する。
また、連続鋳造に際に、柱状晶率を減じてリジング発生の低減させる目的で、電磁撹拌の適用や過冷却の制御操業等が行われているが、特にそれらを妨げるものではない。
近年、通常の連続熱間圧延を補完するものとして、厚み３０ｍｍ〜１００ｍｍの薄スラブ鋳造、直接鋼帯を得る鋼帯鋳造（ストリップキャスター）が実用化されているが、本発明に関して、急冷状態でＭｎＳ、ＡｌＮ等の微細析出状態が形成されるので、適用は避けることが望ましい。
【００２９】
（スラブ再加熱）
熱間圧延に先立つスラブ再加熱温度の条件は、無方向性電磁鋼板の製造に関して非常に重要である。これは、不純物元素の固溶、析出に関係するためである。不純物元素を含む化合物の微細析出を防止するためには、スラブ再加熱温度は、１１５０℃以下が好ましい。もちろん、主な有害元素であるＳ，Ｎ等の含有量の絶対値を低減できれば、スラブ加熱温度を上げることも可能であるが、その場合は、それらの含有量を共に０．０００５％以下にすることが求められるので、工業生産としては、現実的ではない。
【００３０】
（熱間圧延）
無方向性電磁鋼板用のスラブの熱間圧延条件は、低温度抽出・高温度圧延が原則であるが、中間焼鈍を行うので、巻き取り温度は極端に高くする必要はなく、むしろ、高温度圧延はデスケーリング性の観点から好ましくない。即ち、仕上げ熱間圧延における仕上げ入り口温度は９００℃〜１０００℃、出口温度は８３０〜９００℃とし、巻き取り温度は、６００℃〜７００℃とする条件を適用すればよい。
【００３１】
（熱間圧延鋼帯焼鈍）
熱間圧延鋼帯を焼鈍することも可能であるが、この焼鈍を適用しても圧延方向の磁気特性は向上するものの、大きくは向上せず、著しいコストアップとなるので、本発明では適用しない。
【００３２】
（一次冷間圧延）
熱間圧延後の鋼帯を一次冷間圧延して中間厚の鋼帯とする。一次冷間圧延の圧延率（一次冷間圧延率）は、６０〜７０％であると、圧延方向の磁気特性が向上する。しかし、二次冷間圧延率よりその効果（寄与）は小さい。通常、Ｓｉ、Ａｌ含有量が多くても、熱間圧延巻き取り温度が低いので、冷間圧延での脆性は問題ない。このため、冷間圧延は、リバース（可逆式）圧延機のみでなく、タンデム（連続）冷間圧延機でも行うことができる。
【００３３】
一次冷間圧延率が６０％未満の低冷間圧延率域では、集合組織は冷間圧延をしない場合に似て、リジングといわれる表面欠陥が生じる。電磁撹拌等で柱状晶率を減じて低減することは行われているが、その効果は十分でない。これに対し、一次冷間圧延率を６０％以上とし、次工程の中間焼鈍で充分に再結晶せしめると、リジングの発生は抑えられる。好ましくは、６５％以上である。
一次冷間圧延率が７０％を超えると、最終焼鈍後の集合組織において、｛１１１｝＜１１２＞方位が強くなる傾向があり、引いては、圧延方向の磁気特性は劣るようになる。
【００３４】
（中間焼鈍）
一次冷間圧延後にこの焼鈍を行うことは必須である。この焼鈍が充分でないと圧延方向の磁気特性は良好にはならない。焼鈍は、通常、鋼帯の連続焼鈍で行われる。
この中間焼鈍の条件は、水素３０〜６０％、残部窒素の雰囲気で、露点がＤｒｙ雰囲気中で１０００℃、３０秒程度の加熱で充分であるが、均熱の温度と時間は、鋼の成分にも依るので一概には決定できず、焼鈍後の粒径で決めることが好ましい。この場合は、結晶粒の円相当直径を１３０〜２５０μｍとするとよい。１３０μｍより小さいと、特性が良好にならず、２５０μｍより大きくすることは通常の連続焼鈍では得られない。
【００３５】
中間焼鈍の条件範囲は上記のように粒径を考慮して、９５０〜１０５０℃で３０〜９０秒間とする。９５０℃以下であると円相当径が１３０μｍを超えるためには、均熱時間を９０秒以上確保する必要があり、１０５０℃を超えると一度固溶して、ＭｎＳ，ＡｌＮ等の析出物が微細に析出し仕上げ（最終）焼鈍時の粒成長が阻害されるので好ましくない。また、温度が９５０℃より低いと再結晶後の粒成長が不十分であり、リジングが生じることがある。好ましい範囲は、９７０〜１０２５℃である。また、焼鈍時間は、焼鈍温度に応じて、３０〜９０秒間とする。
中間焼鈍後に酸洗を施しデスケーリングを行うことを妨げないが、中間焼鈍雰囲気が良好で、表層の酸化層が稀であれば、必要ない。
【００３６】
（二次冷間圧延）
基本的には、磁気特性に関して二次冷間圧延率が一次冷間圧延率より支配的である。即ち、現実的な工業生産では、二次冷間圧延率を５０％近傍とすることは、熱間圧延機の性能上不可能（熱間圧延鋼帯の厚みを製品厚みから逆算して１．０ｍｍ以下とする）である。
二次冷間圧延率の範囲は５５〜７０％である。この圧延率が５５％より低いと、また７０％を超えると、いずれも圧延方向の磁気特性は劣化する。特に、７０％を超えると、最終焼鈍後の集合組織において｛１１１｝＜１２３＞、｛４１１｝＜１４８＞方位が強くなり圧延方向の磁気特性が劣る様になる。好ましくは６５％以下である。
【００３７】
最終製品の厚みには、この段階で得られる。本発明は、鉄損、特に中周波数域の鉄損の良好な電磁鋼板であるので、製品板厚は０．３５ｍｍ未満とする。最小板厚は、各生産設備の能力・ハンドリング性を考慮すると現実的には０．２０ｍｍである。
【００３８】
ところで、電磁鋼板の鉄損は、履歴損と渦電流損からなり、履歴損は結晶方位、不純物含有量、結晶粒径、内部歪等に、渦電流損は板厚、固有抵抗等に大きく依存する。本発明は、このうち結晶方位、板厚を主な因子として改善することが目的である。当然、固有抵抗向上の為に、Ｓｉ、Ａｌを適度に含有するし、冷間圧延性の改善の為にＳｉ量とＡｌ量のバランスを適切に保つ。
この冷間圧延は、中間焼鈍後の粒径が、２５０μｍ以上であっても、入口板厚が０．８ｍｍ以下であるので、脆性はそれほど問題にはならない。しかし、最終製品厚が、０．３５ｍｍ未満と薄く、Ｓｉ、Ａｌ含有量が、普通鋼と比べて極めて多いので、可逆式冷間圧延機（リバースミル）での圧延が好ましい。
【００３９】
また、二次冷間圧延の圧延率は、（一次冷間圧延の圧延率）≧（二次冷間圧延の圧延率）となるように選択する。一次と二次の圧延率がこの関係を満たさないと、リジングの発生がある。しかし、二次冷間圧延率が７０％を超えると、一次冷間圧延率が大きくてもリジングの発生がある。
このように、本発明は、リジングと圧延方向の磁気特性の良好な冷間圧延率配分を見出したのであり、それによって一次と二次の冷間圧延率を上記の範囲に定めたものである。
なお、最終製品厚みが決まると自動的に一次と二次の冷間圧延率の配分により熱間圧延鋼帯の厚みは規定されることになる。
【００４０】
（最終焼鈍：仕上げ焼鈍）
仕上げ焼鈍も中間焼鈍と同様に連続焼鈍が適用される。本発明では、従来の技術より時間が短いことが特徴である。
仕上げ焼鈍は時間と温度に大きく影響され、焼鈍時間短縮の為には温度が高い方が良いが、現状は連続焼鈍炉設備仕様で規定され、１０７５℃が最高温度である。低温度側は、９５０℃未満であると、ややはり長い時間の均熱が必要となる。
更に、集合組織を改善させるためには、特許文献６で７５０〜１１５０℃の温度への加熱を１３３℃／秒以上ですることが提案されている。この技術を適用することを妨げない。
仕上焼鈍の保持時間が、２０秒未満であると、粒成長が十分でなく、９０秒を超えてもそれ以上の粒成長は生じないので２０〜９０秒の範囲とする。
【００４１】
（絶縁被膜塗布）
電磁鋼板は積層して使用されるので、層間抵抗を確保するために、絶縁被膜を表面に塗布する。Ｃｒを含むものが従前適用されているが、昨今、Ｃｒフリーの被膜も開発されており、どちらでも構わない。
【００４２】
（リジングの評点）
最後のリジングの評価について述べる。既述の如く、リジングは鋼板表面の“うねり”であり、大きいと電磁鋼板積層時の積占率が低下するので避けなければならない。リジングの評価基準は、経験に依り次の通りである。
【００４３】
【表１】
【実施例】
【００４４】
＜実施例１＞
表２に示す鋼成分の溶鋼を通常の連続鋳造装置を用いて鋳造し厚さ２５０ｍｍのスラブを得た。この時、リジング対策としての鋳込み温度の管理は特には行わず電磁撹拌も適用しなかった。そして、このスラブを分塊圧延を施すことなく、１１００℃〜１１３０℃で再加熱後、８５０〜９００で仕上げ熱延を終わり、厚み２．０ｍｍの熱延板とし、６００℃〜６５０で巻き取った。その後、酸洗でデスケーリングを行い、厚み０．７０ｍｍに一次冷間圧延し、ついで、脱脂して１０２５℃で６０秒、水素３０％残部窒素の雰囲気で光輝焼鈍を施した。その後厚み０．３０ｍｍに二次冷間圧延後、脱脂して１０００℃で３０秒間、水素３０％残部窒素の雰囲気で光輝焼鈍（仕上焼鈍）を施した。そして磁気特性を測定すると共に表面性状を評価した。得られた磁気特性と上記評点によるリジングの判定も併せて表２に示す。なお、表２において、Ｌは圧延方向、Ｃは圧延方向に直角の方向の磁気特性であり、Ｌ＋Ｃはそれらの平均値、Ｌ／Ｃはそれらの比率を表す。
【００４５】
本発明の成分の規定を満たす発明例では、板厚０．３０ｍｍにおける鉄損Ｗ１５／５０（Ｌ＋Ｃ）が２．１０Ｗ／ｋｇ以下で、鉄損Ｗ１０／４００（Ｌ＋Ｃ）が１５．０Ｗ／ｋｇ以下であり、磁束密度Ｂ５０が、Ｌ＋Ｃ≧１．７０Ｔ、Ｌ≧１．７６Ｔである、中周波域、高周波域の鉄損及び磁束密度のいずれにも優れた電磁鋼板が得られた。また、その電磁鋼板は、リジング判定が合格で、磁気時効もないものであった。
これに対し、本発明の成分の規定を満たさない発明例では、磁気特性あるいは磁気時効の点で発明例より劣るものであり、鋼成分によっては、冷間圧延が正常にできないものであった。
さらに、発明例ではＬ／Ｃの値が比較例よりも大きく、発明例は圧延方向に優れた磁気特性を有するものであった。
【００４６】
【表２】
【００４７】
＜実施例２＞
圧延性も良好な実施例１の鋼成分１０の溶鋼を用いて通常の連続鋳造でスラブを得て、分塊圧延を施すことなく、１１００℃〜１１３０℃の範囲でスラブを再加熱し、仕上げ入り口温度９３０℃〜１０００℃、出口温度８４０℃〜９００℃として、巻き取り温度６２０℃〜６９０℃で巻き取る熱間圧延を施して２．０ｍｍの熱間圧延鋼帯を得た。その後、酸洗を施してデスケーリングを行い、数々の中間製品板厚に一次冷延して、その後脱脂して水素３０％残部窒素の雰囲気で光輝中間焼鈍を施し、次いで最終製品板厚に二次冷延を施し、脱脂して水素３０％残部窒素の雰囲気で光輝最終焼鈍を行った。そして磁気特性を測定すると共に表面性状を評価した。
以上の製造の条件を表３−１に、また、磁気特性（Ｌ方向、Ｃ方向、Ｌ＋Ｃ、Ｌ／Ｃ）とリジングの判定を表３−２に示す。
【００４８】
本発明を適用した発明例では、リジング評点Ａの電磁鋼板が得られるとともに、実施例１と同様に、中周波域、高周波域の鉄損及び磁束密度のいずれにも優れた電磁鋼板が得られた。
これに対し、本発明の製造条件を満たさない比較例では、リジング評点、磁気特性のいずれかが発明例より劣るものであった。
さらに、発明例ではＬ／Ｃの値が比較例よりも大きく、発明例は圧延方向に優れた磁気特性を有するものであった。
【００４９】
【表３−１】
【表３−２】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、Ｃ：０．００３０％以下、Ｓｉ：２．０〜３．５％、Ａｌ：０．２０〜２．５％、Ｍｎ：０．１０〜１．０％、Ｓｎ：０．０３〜０．１０％、かつＳｉ＋Ａｌ＋Ｓｎ≦４．５％、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを、連続鋳造法で製造し、次いでこの鋼スラブに熱間圧延を施し、次いで一次冷間圧延を施して中間厚の鋼板とし、次いでこの鋼板に中間焼鈍を施した後二次冷間圧延を施し、更に仕上焼鈍を施す無方向性電磁鋼板の製造工程において、
前記一次冷間圧延の圧延率を６０〜７０％とし、
前記中間焼鈍を９５０〜１０５０℃で３０〜９０秒間施し、
前記二次冷間圧延の圧延率を５５〜７０％とし、かつ、（一次冷間圧延の圧延率）≧（二次冷間圧延の圧延率）を満足し、
前記仕上焼鈍を９５０℃以上で２０〜９０秒間施す
ことを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
前記中間焼鈍後の結晶粒径の円相当直径が１３０〜２５０μｍであることを特徴とする請求項１に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
板厚が０．３５ｍｍ未満の無方向性電磁鋼板を製造することを特徴とする請求項１または２に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項１】
質量％で、Ｃ：０．００３０％以下、Ｓｉ：２．０〜３．５％、Ａｌ：０．２０〜２．５％、Ｍｎ：０．１０〜１．０％、Ｓｎ：０．０３〜０．１０％、かつＳｉ＋Ａｌ＋Ｓｎ≦４．５％、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを、連続鋳造法で製造し、次いでこの鋼スラブに熱間圧延を施し、次いで一次冷間圧延を施して中間厚の鋼板とし、次いでこの鋼板に中間焼鈍を施した後二次冷間圧延を施し、更に仕上焼鈍を施す無方向性電磁鋼板の製造工程において、
前記一次冷間圧延の圧延率を６０〜７０％とし、
前記中間焼鈍を９５０〜１０５０℃で３０〜９０秒間施し、
前記二次冷間圧延の圧延率を５５〜７０％とし、かつ、（一次冷間圧延の圧延率）≧（二次冷間圧延の圧延率）を満足し、
前記仕上焼鈍を９５０℃以上で２０〜９０秒間施す
ことを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
前記中間焼鈍後の結晶粒径の円相当直径が１３０〜２５０μｍであることを特徴とする請求項１に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
板厚が０．３５ｍｍ未満の無方向性電磁鋼板を製造することを特徴とする請求項１または２に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
【公開番号】特開２０１３−９１８３７（Ｐ２０１３−９１８３７Ａ）
【公開日】平成２５年５月１６日（２０１３．５．１６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−２３５９８５（Ｐ２０１１−２３５９８５）
【出願日】平成２３年１０月２７日（２０１１．１０．２７）
【出願人】（０００００６６５５）新日鐵住金株式会社 (6,474)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２５年５月１６日（２０１３．５．１６）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年１０月２７日（２０１１．１０．２７）
【出願人】（０００００６６５５）新日鐵住金株式会社 (6,474)
【Ｆターム（参考）】
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