垂直磁気記録媒体の製造方法および垂直磁気記録媒体
【課題】十分な耐久性、耐湿性、耐コンタミネーション性を有し、しかもＲ／Ｗ特性を保持した好適な潤滑層を備えた垂直磁気記録媒体を提供することを目的とする。
【解決手段】基体１１０上に、磁気記録層１２２、媒体保護層１２６および潤滑層１２８をこの順に備える垂直磁気記録媒体１００の製造方法において、潤滑層の膜厚を様々に変化させて表面自由エネルギーを測定する測定工程と、測定した表面自由エネルギーが最小値に達していない膜厚と表面自由エネルギーとの関係に近似する線形関数を導出する線形近似工程と、線形関数が表面自由エネルギーの最小値に達するときの膜厚Ｔを求める膜厚決定工程と、を含むことを特徴とする。
【解決手段】基体１１０上に、磁気記録層１２２、媒体保護層１２６および潤滑層１２８をこの順に備える垂直磁気記録媒体１００の製造方法において、潤滑層の膜厚を様々に変化させて表面自由エネルギーを測定する測定工程と、測定した表面自由エネルギーが最小値に達していない膜厚と表面自由エネルギーとの関係に近似する線形関数を導出する線形近似工程と、線形関数が表面自由エネルギーの最小値に達するときの膜厚Ｔを求める膜厚決定工程と、を含むことを特徴とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、垂直磁気記録方式のＨＤＤ（ハードディスクドライブ）などに搭載される垂直磁気記録媒体の製造方法および垂直磁気記録媒体に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年の情報処理の大容量化に伴い、各種の情報記録技術が開発されている。特に磁気記録技術を用いたＨＤＤの面記録密度は年率１００％程度の割合で増加し続けている。最近では、ＨＤＤ等に用いられる２．５インチ径磁気ディスクにして、１枚あたり１６０ＧＢを超える情報記録容量が求められるようになってきていて、このような要請にこたえるためには１平方インチあたり２５０ＧＢｉｔを超える情報記録密度を実現することが求められる。
【０００３】
ＨＤＤ等に用いられる磁気ディスクにおいて高記録密度を達成するために、近年、垂直磁気記録方式の磁気ディスク（垂直磁気記録ディスク）が提案されている。従来の面内磁気記録方式は磁気記録層の磁化容易軸が基体面の平面方向に配向されていたが、垂直磁気記録方式は磁化容易軸が基体面に対して垂直方向に配向するよう調整されている。垂直磁気記録方式は面内記録方式に比べて磁性粒が微細化するほど反磁界（Ｈｄ）が大きくなって保磁力Ｈｃが向上し、熱揺らぎ現象を抑制することができるので、高記録密度化に対して好適である。
【０００４】
従来の磁気記録用磁気ディスクは、アルミニウムやガラスなどの基板と、磁気記録を行う磁気記録層と、磁気ディスクの信頼性を確保する目的で、カーボン製の媒体保護層（カーボン保護層）と潤滑層とで構成されている。
【０００５】
近年の高記録密度化にともない、磁気ヘッド・ディスク間の浮上量は低下している。例えば、磁気ヘッド浮上量の制御を安定化し、更なる低浮上量化を図るための技術の１つとして、ＤＦＨ（Dynamic Flying Height）という技術が開発されている（例えば、非特許文献１）。ＤＦＨによれば、磁気ヘッドにヒータ素子を埋め込み、磁気ヘッドの動作時に、ヒータ素子を発熱させ、その熱によって磁気ヘッドが熱膨張し、磁気ディスクに向かってわずかに突出する。これにより、磁気ヘッドと磁気ディスク主表面との間に磁気的な間隙である磁気的スペーシングをその時にのみ小さくすることが可能である。すなわち、ＤＦＨとは、磁気ヘッドの磁気ディスクからの浮上量を低浮上量化することが可能な技術である。
【０００６】
かかるＤＦＨヘッドにより、更なる低浮上量化が図れたが、磁気ヘッドにはＭＲ素子が搭載されていて、その固有の障害としてヘッドクラッシュ障害やサーマルアスペリティ障害を引き起こすという問題がある。また、これらの障害を引き起こさないまでも、間欠的な磁気ヘッド・ディスクの接触は、今後増大するものと想定される。
【０００７】
そのため、潤滑層の表面の摩擦係数を低下させる要求が高まっている。これは、接触が生じた場合に、磁気ヘッドおよびディスクへのダメージを低下させて耐久性を向上させるとともに、カーボン製の媒体保護層（カーボン保護層）の磨耗を少しでも減らすことが求められているからである。
【０００８】
加えて、ＨＤＤ装置が採用される環境も、乗用車への搭載（車載）に代表されるように、高温・高湿など、非常に厳しくなっている。かかる環境ではディスクの汚染（コンタミネーション）は深刻であり、活性の高いカーボン保護層に対する対処が重要である。
【非特許文献１】明官、「モバイル２．５インチＨＤＤ」、雑誌ＦＵＪＩＴＳＵ、富士通株式会社、２００７年１月、第５８巻、第１号、ｐ．１０−１５
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかし、耐久性、耐湿性や耐コンタミネーション性の向上を目的として潤滑層を厚くしすぎると、Ｒ／Ｗ特性（リード・ライト特性）が保持できなくなる。このように、耐久性等とＲ／Ｗ特性とは、トレードオフの関係にある。したがって、可能な限り小さい膜厚でＲ／Ｗ特性を確保しつつ、耐久性等の目的も達成する必要がある。
【００１０】
ところが従来の潤滑剤開発においては、潤滑層自体が非常に薄膜化されているため、カーボン保護層をダメージから保護するだけの十分な膜厚を有する潤滑層でカーボン保護層が被覆されているかどうかを評価するのは、非常に困難であった。
【００１１】
本発明は、このような課題に鑑み、十分な耐久性、耐湿性、耐コンタミネーション性を有し、しかもＲ／Ｗ特性を保持した好適な潤滑層を備えた垂直磁気記録媒体の製造方法および垂直磁気記録媒体を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題を解決するために、発明者らは、潤滑層の膜厚が不十分（被覆が不十分）な場合、潤滑層の下の媒体保護層の性質が媒体の主表面に現れ、表面自由エネルギーが高くなってしまうことに着目した。すなわち、表面自由エネルギーが高いということは、膜厚が不十分であり、耐久性、耐湿性、耐コンタミネーション性が不十分であり、摩擦係数も高いことに着目した。
【００１３】
一方、潤滑層を厚くすると次第に表面自由エネルギーは減少するが、ある膜厚を超えると表面自由エネルギーは増大しなくなることにも着目した。すなわち、主表面に現れていた媒体保護層の性質が完全に消失した後は、潤滑層をそれ以上厚くしても意味はなく、却って、厚みを増した潤滑層により、Ｒ／Ｗ特性が低下してしまうことに着目した。
【００１４】
上記課題を解決するために、本発明の代表的な構成は、基体上に、磁気記録層、媒体保護層および潤滑層をこの順に備える垂直磁気記録媒体の製造方法において、潤滑層の膜厚を様々に変化させて表面自由エネルギーを測定する測定工程と、測定した表面自由エネルギーが最小値に達していない膜厚と表面自由エネルギーとの関係に近似する線形関数を導出する線形近似工程と、線形関数が表面自由エネルギーの最小値に達するときの膜厚を求める膜厚決定工程と、を含むことを特徴とする。
【００１５】
上記の構成によれば、潤滑層の表面自由エネルギーが最小値に達するのに必要な潤滑層の最小の膜厚を求めることが可能である。これにより、耐久性、耐湿性、耐コンタミネーション性が十分であり、摩擦係数も高い一方、トレードオフの関係にあるＲ／Ｗ特性も保持した垂直磁気記録媒体を製造可能である。
【００１６】
上記の測定工程では、接触角法を用いて表面自由エネルギーを測定してよい。表面自由エネルギーが高ければ、膜厚が不十分であり、耐久性、耐湿性、耐コンタミネーション性が不十分であり、摩擦係数も高いという、被覆の程度の評価が可能だからである。また、垂直磁気記録媒体の潤滑層のように、非常に薄い層の表面自由エネルギーを測定するには、接触角法が適しているからである。
【００１７】
上記の線形近似工程では、最小二乗法を用いて線形関数を導出してよい。膜厚と表面自由エネルギーとの関係に近似する直線を導出する方法として好適だからである。
【００１８】
上記の潤滑層はパーフロロポリエーテルとしてよい。パーフロロポリエーテルは、Ｃ−Ｆ２を基本として、間にＯをはさんだフッ素系合成油であり、耐熱性、耐薬品性に優れ、高い粘度指数を有する。
【００１９】
本発明の他の代表的な構成は、基体上に、磁気記録層、媒体保護層および潤滑層をこの順に備える垂直磁気記録媒体において、潤滑層の膜厚は、表面自由エネルギーの最小値に達していない様々な膜厚と表面自由エネルギーとの関係に近似する線形関数が表面自由エネルギーの該最小値に達するときの膜厚であることを特徴とする。
【００２０】
上述した垂直磁気記録媒体の製造方法における技術的思想に対応する構成要素やその説明は、当該垂直磁気記録媒体にも適用可能である。
【発明の効果】
【００２１】
以上のように、本発明によれば、ＤＦＨが採用されるなどの低浮上量化された垂直磁気記録媒体において、耐久性、耐湿性、耐コンタミネーション性が十分であり、摩擦係数も低く抑えつつ、それらとトレードオフの関係にあるＲ／Ｗ特性も保持できる潤滑層を含む垂直磁気記録媒体を製造可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
以下に添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。かかる実施形態に示す寸法、材料、その他具体的な数値などは、発明の理解を容易とするための例示に過ぎず、特に断る場合を除き、本発明を限定するものではない。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の機能、構成を有する要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略し、また本発明に直接関係のない要素は図示を省略する。
【００２３】
（実施形態）
本発明にかかる垂直磁気記録媒体の製造方法の実施形態について説明する。図１は本実施形態にかかる垂直磁気記録媒体１００の構成を説明する図である。図１に示す垂直磁気記録媒体１００は、基体としてのディスク基体１１０、付着層１１２、第１軟磁性層１１４ａ、スペーサ層１１４ｂ、第２軟磁性層１１４ｃ、前下地層１１６、第１下地層１１８ａ、第２下地層１１８ｂ、非磁性グラニュラー層１２０、第１磁気記録層１２２ａ、第２磁気記録層１２２ｂ、連続層１２４、媒体保護層１２６、潤滑層１２８で構成されている。なお第１軟磁性層１１４ａ、スペーサ層１１４ｂ、第２軟磁性層１１４ｃは、あわせて軟磁性層１１４を構成する。第１下地層１１８ａと第２下地層１１８ｂはあわせて下地層１１８を構成する。第１磁気記録層１２２ａと第２磁気記録層１２２ｂとはあわせて磁気記録層１２２を構成する。
【００２４】
ディスク基体１１０は、アモルファスのアルミノシリケートガラスをダイレクトプレスで円板状に成型したガラスディスクを用いることができる。なおガラスディスクの種類、サイズ、厚さ等は特に制限されない。ガラスディスクの材質としては、例えば、アルミノシリケートガラス、ソーダライムガラス、ソーダアルミノケイ酸ガラス、アルミノボロシリケートガラス、ボロシリケートガラス、石英ガラス、チェーンシリケートガラス、又は、結晶化ガラス等のガラスセラミックなどが挙げられる。このガラスディスクに研削、研磨、化学強化を順次施し、化学強化ガラスディスクからなる平滑な非磁性のディスク基体１１０を得ることができる。
【００２５】
なお、ディスク基体１１０としてガラスに代えて、アルミニウムを用いてもよい。
【００２６】
ディスク基体１１０上に、ＤＣマグネトロンスパッタリング法にて付着層１１２から連続層１２４まで順次成膜を行い、媒体保護層１２６はＣＶＤ法により成膜することができる。この後、潤滑層１２８をディップコート法により形成することができる。
【００２７】
以下、各層の構成および製造方法について説明する。本実施形態では、生産性が高いインライン型成膜方法を用いている。
【００２８】
付着層１１２は非晶質の下地層であって、ディスク基体１１０に接して形成され、この上に成膜される軟磁性層１１４とディスク基体１１０との剥離強度を高める機能と、この上に成膜される各層の結晶グレインを微細化及び均一化させる機能を備えている。付着層１１２は、ディスク基体１１０がアモルファスガラスからなる場合、そのアモルファスガラス表面に対応させる為にアモルファスの合金膜とすることが好ましい。
【００２９】
付着層１１２としては、例えばＣｒＴｉ系非晶質層、ＣｏＷ系非晶質層、ＣｒＷ系非晶質層、ＣｒＴａ系非晶質層、ＣｒＮｂ系非晶質層から選択することができる。なかでもＣｒＴｉ系合金膜は、微結晶を含むアモルファス金属膜を形成するので特に好ましい。付着層１１２は単一材料からなる単層でも良いが、複数層を積層して形成してもよい。例えばＣｒＴｉ層の上にＣｏＷ層またはＣｒＷ層を形成してもよい。またこれらの付着層１１２は、二酸化炭素、一酸化炭素、窒素、又は酸素を含む材料によってスパッタを行うか、もしくは表面層をこれらのガスで暴露したものであることが好ましい。
【００３０】
軟磁性層１１４は、垂直磁気記録方式において記録層に垂直方向に磁束を通過させるために、記録時に一時的に磁路を形成する層である。軟磁性層１１４は第１軟磁性層１１４ａと第２軟磁性層１１４ｃの間に非磁性のスペーサ層１１４ｂを介在させることによって、ＡＦＣ（Antiferro-magnetic exchange coupling：反強磁性交換結合）を備えるように構成することができる。これにより軟磁性層１１４の磁化方向を高い精度で磁路（磁気回路）に沿って整列させることができ、磁化方向の垂直成分が極めて少なくなるため、軟磁性層１１４から生じるノイズを低減することができる。第１軟磁性層１１４ａ、第２軟磁性層１１４ｃの組成としては、ＣｏＴａＺｒなどのコバルト系合金、ＣｏＣｒＦｅＢなどのＣｏ−Ｆｅ系合金、［Ｎｉ−Ｆｅ／Ｓｎ］ｎ多層構造のようなＮｉ−Ｆｅ系合金などを用いることができる。
【００３１】
前下地層１１６は非磁性の合金層であり、軟磁性層１１４を防護する作用と、この上に成膜される下地層１１８に含まれる六方細密充填構造（ｈｃｐ構造）の磁化容易軸をディスク垂直方向に配向させる機能を備える。前下地層１１６は面心立方構造（ｆｃｃ構造）の（１１１）面がディスク基体１１０の主表面と平行となっていることが好ましい。また前下地層１１６は、これらの結晶構造とアモルファスとが混在した構成としてもよい。前下地層の材質としては、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａから選択することができる。さらにこれらの金属を主成分とし、Ｔｉ、Ｖ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗのいずれか１つ以上の添加元素を含む合金としてもよい。例えばＮｉＷ、ＣｕＷ、ＣｕＣｒを好適に選択することができる。
【００３２】
下地層１１８はｈｃｐ構造であって、磁気記録層１２２のＣｏのｈｃｐ構造の結晶をグラニュラー構造として成長させる作用を有している。したがって、下地層１１８の結晶配向性が高いほど、すなわち下地層１１８の結晶の（０００１）面がディスク基体１１０の主表面と平行になっているほど、磁気記録層２２の配向性を向上させることができる。下地層の材質としてはＲｕが代表的であるが、その他に、ＲｕＣｒ、ＲｕＣｏから選択することができる。Ｒｕはｈｃｐ構造をとり、また結晶の格子間隔がＣｏと近いため、Ｃｏを主成分とする磁気記録層を良好に配向させることができる。
【００３３】
下地層１１８をＲｕとした場合において、スパッタ時のガス圧を変更することによりＲｕからなる２層構造とすることができる。具体的には、上層側の第２下地層１１８ｂを形成する際に、下層側の第１下地層１１８ａを形成するときよりもＡｒのガス圧を高くする。ガス圧を高くするとスパッタリングされるプラズマイオンの自由移動距離が短くなるため、成膜速度が遅くなり、結晶配向性を改善することができる。また高圧にすることにより、結晶格子の大きさが小さくなる。Ｒｕの結晶格子の大きさはＣｏの結晶格子よりも大きいため、Ｒｕの結晶格子を小さくすればＣｏのそれに近づき、Ｃｏのグラニュラー層の結晶配向性をさらに向上させることができる。
【００３４】
非磁性グラニュラー層１２０は非磁性のグラニュラー層である。下地層１１８のｈｃｐ結晶構造の上に非磁性のグラニュラー層を形成し、この上に第１磁気記録層１２２ａのグラニュラー層を成長させることにより、磁性のグラニュラー層を初期成長の段階（立ち上がり）から分離させる作用を有している。非磁性グラニュラー層１２０の組成は、Ｃｏ系合金からなる非磁性の結晶粒子の間に、非磁性物質を偏析させて粒界を形成することにより、グラニュラー構造とすることができる。特にＣｏＣｒ−ＳｉＯ２、ＣｏＣｒＲｕ−ＳｉＯ２を好適に用いることができ、さらにＲｕに代えてＲｈ（ロジウム）、Ｐｄ（パラジウム）、Ａｇ（銀）、Ｏｓ（オスミウム）、Ｉｒ（イリジウム）、Ａｕ（金）も利用することができる。また非磁性物質とは、磁性粒（磁性グレイン）間の交換相互作用が抑制、または、遮断されるように、磁性粒の周囲に粒界部を形成しうる物質であって、コバルト（Ｃｏ）と固溶しない非磁性物質であればよい。例えば酸化珪素（ＳｉＯｘ）、クロム（Ｃｒ）、酸化クロム（ＣｒＯ２）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、酸化ジルコン（ＺｒＯ２）、酸化タンタル（Ｔａ２Ｏ５）を例示できる。
【００３５】
磁気記録層１２２は、Ｃｏ系合金、Ｆｅ系合金、Ｎｉ系合金から選択される硬磁性体の磁性粒の周囲に非磁性物質を偏析させて粒界を形成した柱状のグラニュラー構造を有した強磁性層である。この磁性粒は、非磁性グラニュラー層１２０を設けることにより、そのグラニュラー構造から継続してエピタキシャル成長することができる。本実施形態では組成および膜厚の異なる第１磁気記録層１２２ａと、第２磁気記録層１２２ｂとから構成されている。第１磁気記録層１２２ａと第２磁気記録層１２２ｂは、いずれも非磁性物質としてはＳｉＯ２、Ｃｒ２Ｏ３、ＴｉＯ２、Ｂ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３等の酸化物や、ＢＮ等の窒化物、Ｂ４Ｃ３等の炭化物を好適に用いることができる。
【００３６】
連続層１２４はグラニュラー構造を有する磁気記録層１２２の上に、面内方向に磁気的に連続した層（連続層とも呼ばれる）である。連続層１２４は必ずしも必要ではないが、これを設けることにより磁気記録層１２２の高密度記録性と低ノイズ性に加えて、逆磁区核形成磁界Ｈｎの向上、耐熱揺らぎ特性の改善、オーバーライト特性の改善を図ることができる。
【００３７】
なお連続層１２４として、単一の層ではなく、高い垂直磁気異方性かつ高い飽和磁化ＭＳを示す薄膜（連続層）を形成するＣＧＣ構造（Coupled Granular Continuous）としてもよい。なおＣＧＣ構造は、グラニュラー構造を有する磁気記録層と、ＰｄやＰｔなどの非磁性物質からなる薄膜のカップリング制御層と、ＣｏＢとＰｄとの薄膜を積層した交互積層膜からなる交換エネルギー制御層とから構成することができる。
【００３８】
媒体保護層１２６は、真空を保ったままカーボンをＣＶＤ法により成膜して形成することができる。媒体保護層１２６は、磁気ヘッドの衝撃から垂直磁気記録層を防護するための保護層である。一般にＣＶＤ法によって成膜されたカーボンはスパッタ法によって成膜したものと比べて膜硬度が向上するので、磁気ヘッドからの衝撃に対してより有効に磁気記録層１２２を防護することができる。媒体保護層１２６の最表面には窒素処理を施した。
【００３９】
媒体保護層１２６は、ＣＶＤ法に代えて、ＦＣＶＡ（Filtered Cathodic Vacuum Arc）方式、ＩＢＤ（Ion Beam Deposition）方式で成膜してもよい。
【００４０】
潤滑層１２８は、ＰＦＰＥ（パーフロロポリエーテル）をディップコート法により成膜することができる。ＰＦＰＥは長い鎖状の分子構造を有し、媒体保護層１２６表面のＮ原子と高い親和性をもって結合する。この潤滑層１２８の作用により、垂直磁気記録媒体１００の表面に磁気ヘッドが接触しても、媒体保護層１２６の損傷や欠損を防止することができる。
【００４１】
潤滑層１２８の素材として、より具体的には、Fomblin Z（「フォンブリン」は登録商標）系潤滑剤（Fomblin Z DOL、Fomblin Z TETRAOLなど）を用いた。図２は図１の潤滑層として用いることのできるFomblin Z系潤滑剤の化学構造式を示す図である。その潤滑剤分子に含まれる２種類の主鎖ユニット（ｎ，ｍと添字のついた部分）の数により分子量（典型的には１０００〜２０００）が決定される。
【００４２】
図３は図１の潤滑層の膜厚を決定するため、接触角法を用いて表面自由エネルギーを測定する測定工程の原理を説明する図である。図３（ａ）〜（ｃ）は、それぞれ、固体１３０上に置いた液滴１４０の断面形状を模式的に示し、液滴１４０と固体１３０はある角度θで接触している。この角度θを接触角といい、図３（ｃ）のように接触角θが小さいほど、その固体１３０の表面には親水性があり、「ぬれ」が良いという。反対に、図３（ａ）のように接触角が大きいほど、その固体１３０の表面には撥水性があり、「ぬれ」が悪いという。
【００４３】
また、固体１３０の表面エネルギーをγS、液滴１４０の表面エネルギーをγL、固体／液体間の界面エネルギーをγSLとすると、次の式（１）が成り立つ。
ｃｏｓθ＝（γS−γL）／γSL （１）
これは言い換えれば、接触角θが小さく、ｃｏｓθが大きく、「ぬれ」が良いほど、固体１３０の表面エネルギーγSは大きくなることを意味する。しかし表面エネルギーγSが大きい活性な面であることは、表面エネルギーの中の自由エネルギー成分、すなわち、表面自由エネルギーも高いことを意味する。つまり、潤滑層１２８の下の媒体保護層１２６の性質が媒体の主表面に現れ、表面自由エネルギーが高くなってしまっている、潤滑層１２８による被覆（膜厚）が不十分な状態である。
【００４４】
潤滑層１２８の膜厚の決定は以下のようにして行う。Fomblin Z系潤滑剤は、精製方法に応じて分子量が決定され、精製された潤滑剤を磁気ディスクに塗布する。図４は図１の潤滑層の膜厚を様々に変化させ、図３の接触角法を用いて表面自由エネルギーを測定した結果を示すグラフである。
【００４５】
図４に示すように、潤滑層１２８を次第に厚くしていくと、それ以上厚くしても、表面自由エネルギーは減少しない。そこで、測定した表面自由エネルギーが最小値に達していない膜厚と表面自由エネルギーとの関係に近似する線形関数を、最小二乗法を用いて導出した（線形近似工程）。ただし、近似する線形関数の決定方法は、最小二乗法に限られるものではない。また、本実施形態では線形関数を導出しているものの、それ以上の高次関数で近似するものを導出してもよい。
【００４６】
次に、線形関数が表面自由エネルギーの最小値に達するときの膜厚Ｔを求めた（膜厚決定工程）。この膜厚Ｔは、表面自由エネルギーを最小値にする、すなわち、耐久性、耐湿性や耐コンタミネーション性を最大にできる、最小の膜厚であるといえる。このような必要最小限の膜厚Ｔを有する潤滑層を成膜することで、無為にＲ／Ｗ特性が低下してしまうことを防いでいる。膜厚Ｔより膜厚を大きくすると、ヘッド・メディア間でのスペーシングロスに起因するＲ／Ｗ特性の劣化が起こる。
【００４７】
上記の構成によれば、潤滑層１２８の膜厚を、その表面自由エネルギーが最小値に達するのに必要な最小の膜厚Ｔとすることが可能である。この膜厚Ｔを各種潤滑剤（組成、分子量などの相違）、プロセス条件（bake, tape条件）などに応じて決定してよい。これにより、耐久性、耐湿性、耐コンタミネーション性が十分であり、摩擦係数も高い一方、トレードオフの関係にあるＲ／Ｗ特性も保持した垂直磁気記録媒体を製造可能である。
【００４８】
以上の製造工程により、垂直磁気記録媒体１００を得ることができる。以下に、実施例と比較例を用いて本発明の有効性について説明する。
【００４９】
（実施例）
ディスク基体１１０上に、真空引きを行った成膜装置を用いて、ＤＣマグネトロンスパッタリング法にてＡｒ雰囲気中で、付着層１１２から連続層１２４まで順次成膜を行った。付着層１１２は、ＣｒＴｉとした。軟磁性層１１４は、第１軟磁性層１１４ａ、第２軟磁性層１１４ｃの組成はＣｏＣｒＦｅＢとし、スペーサ層１１４ｂの組成はＲｕとした。前下地層１１６の組成はｆｃｃ構造のＮｉＷ合金とした。下地層１１８は、第１下地層１１８ａは高圧Ａｒ下でＲｕを成膜し、第２下地層１１８ｂは低圧Ａｒ下でＲｕを成膜した。非磁性グラニュラー層１２０の組成は非磁性のＣｏＣｒ−ＳｉＯ２とした。磁気記録層１２２の組成は図１に示す通りとした。連続層１２４の組成はＣｏＣｒＰｔＢとした。媒体保護層１２６はＣＶＤ法によりＣ２Ｈ４およびＣＮを用いて成膜し、媒体保護層の最表面には窒素処理を施した。潤滑層１２８はディップコート法によりＰＦＰＥを用いて成膜した。成膜後、一定温度で加熱処理を行った。
【００５０】
製造した垂直磁気記録媒体１００は、ドライブ内にて高温多湿条件で１週間、ロード／アンロード試験を行い、２週間、定点浮上試験を行った。その後、ヘッドに付着した潤滑剤を観察したところ、間欠的な磁気ヘッド・ディスクの接触があったことが認められたが、ヘッドクラッシュ障害やサーマルアスペリティ障害は生じず、潤滑層による十分な被覆、すなわち、耐久性、耐湿性、耐コンタミネーション性が十分であることが確認された。また、これらの相反する特性であるＲ／Ｗ特性にも、特段の問題は見られなかった。
【００５１】
以上、添付図面を参照しながら本発明の好適な実施例について説明したが、本発明は係る例に限定されないことは言うまでもない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された範疇内において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。
【００５２】
例えば、本実施形態では垂直磁気記録方式のディスクを用いたが、本発明は、面内磁気記録方式のディスクに用いることもできる。
【産業上の利用可能性】
【００５３】
本発明は、垂直磁気記録方式のＨＤＤ（ハードディスクドライブ）などに搭載される垂直磁気記録媒体の製造方法および垂直磁気記録媒体として利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００５４】
【図１】実施形態にかかる垂直磁気記録媒体の構成を説明する図である。
【図２】図１の潤滑層として用いられるFomblin Z系潤滑剤の化学構造式を示す図である。
【図３】図１の潤滑層の膜厚を決定するため、接触角法を用いて表面自由エネルギーを測定する原理を説明する図である。
【図４】図１の潤滑層の膜厚を様々に変化させ、図３の接触角法を用いて表面自由エネルギーを測定した結果を示すグラフである。
【符号の説明】
【００５５】
１００ …垂直磁気記録媒体
１１０ …ディスク基体
１１２ …付着層
１１４ａ …第１軟磁性層
１１４ｂ …スペーサ層
１１４ｃ …第２軟磁性層
１１６ …前下地層
１１８ …下地層
１１８ａ …第１下地層
１１８ｂ …第２下地層
１２０ …非磁性グラニュラー層
１２２ …磁気記録層
１２２ａ …第１磁気記録層
１２２ｂ …第２磁気記録層
１２４ …連続層
１２６ …媒体保護層
１２８ …潤滑層
【技術分野】
【０００１】
本発明は、垂直磁気記録方式のＨＤＤ（ハードディスクドライブ）などに搭載される垂直磁気記録媒体の製造方法および垂直磁気記録媒体に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年の情報処理の大容量化に伴い、各種の情報記録技術が開発されている。特に磁気記録技術を用いたＨＤＤの面記録密度は年率１００％程度の割合で増加し続けている。最近では、ＨＤＤ等に用いられる２．５インチ径磁気ディスクにして、１枚あたり１６０ＧＢを超える情報記録容量が求められるようになってきていて、このような要請にこたえるためには１平方インチあたり２５０ＧＢｉｔを超える情報記録密度を実現することが求められる。
【０００３】
ＨＤＤ等に用いられる磁気ディスクにおいて高記録密度を達成するために、近年、垂直磁気記録方式の磁気ディスク（垂直磁気記録ディスク）が提案されている。従来の面内磁気記録方式は磁気記録層の磁化容易軸が基体面の平面方向に配向されていたが、垂直磁気記録方式は磁化容易軸が基体面に対して垂直方向に配向するよう調整されている。垂直磁気記録方式は面内記録方式に比べて磁性粒が微細化するほど反磁界（Ｈｄ）が大きくなって保磁力Ｈｃが向上し、熱揺らぎ現象を抑制することができるので、高記録密度化に対して好適である。
【０００４】
従来の磁気記録用磁気ディスクは、アルミニウムやガラスなどの基板と、磁気記録を行う磁気記録層と、磁気ディスクの信頼性を確保する目的で、カーボン製の媒体保護層（カーボン保護層）と潤滑層とで構成されている。
【０００５】
近年の高記録密度化にともない、磁気ヘッド・ディスク間の浮上量は低下している。例えば、磁気ヘッド浮上量の制御を安定化し、更なる低浮上量化を図るための技術の１つとして、ＤＦＨ（Dynamic Flying Height）という技術が開発されている（例えば、非特許文献１）。ＤＦＨによれば、磁気ヘッドにヒータ素子を埋め込み、磁気ヘッドの動作時に、ヒータ素子を発熱させ、その熱によって磁気ヘッドが熱膨張し、磁気ディスクに向かってわずかに突出する。これにより、磁気ヘッドと磁気ディスク主表面との間に磁気的な間隙である磁気的スペーシングをその時にのみ小さくすることが可能である。すなわち、ＤＦＨとは、磁気ヘッドの磁気ディスクからの浮上量を低浮上量化することが可能な技術である。
【０００６】
かかるＤＦＨヘッドにより、更なる低浮上量化が図れたが、磁気ヘッドにはＭＲ素子が搭載されていて、その固有の障害としてヘッドクラッシュ障害やサーマルアスペリティ障害を引き起こすという問題がある。また、これらの障害を引き起こさないまでも、間欠的な磁気ヘッド・ディスクの接触は、今後増大するものと想定される。
【０００７】
そのため、潤滑層の表面の摩擦係数を低下させる要求が高まっている。これは、接触が生じた場合に、磁気ヘッドおよびディスクへのダメージを低下させて耐久性を向上させるとともに、カーボン製の媒体保護層（カーボン保護層）の磨耗を少しでも減らすことが求められているからである。
【０００８】
加えて、ＨＤＤ装置が採用される環境も、乗用車への搭載（車載）に代表されるように、高温・高湿など、非常に厳しくなっている。かかる環境ではディスクの汚染（コンタミネーション）は深刻であり、活性の高いカーボン保護層に対する対処が重要である。
【非特許文献１】明官、「モバイル２．５インチＨＤＤ」、雑誌ＦＵＪＩＴＳＵ、富士通株式会社、２００７年１月、第５８巻、第１号、ｐ．１０−１５
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかし、耐久性、耐湿性や耐コンタミネーション性の向上を目的として潤滑層を厚くしすぎると、Ｒ／Ｗ特性（リード・ライト特性）が保持できなくなる。このように、耐久性等とＲ／Ｗ特性とは、トレードオフの関係にある。したがって、可能な限り小さい膜厚でＲ／Ｗ特性を確保しつつ、耐久性等の目的も達成する必要がある。
【００１０】
ところが従来の潤滑剤開発においては、潤滑層自体が非常に薄膜化されているため、カーボン保護層をダメージから保護するだけの十分な膜厚を有する潤滑層でカーボン保護層が被覆されているかどうかを評価するのは、非常に困難であった。
【００１１】
本発明は、このような課題に鑑み、十分な耐久性、耐湿性、耐コンタミネーション性を有し、しかもＲ／Ｗ特性を保持した好適な潤滑層を備えた垂直磁気記録媒体の製造方法および垂直磁気記録媒体を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題を解決するために、発明者らは、潤滑層の膜厚が不十分（被覆が不十分）な場合、潤滑層の下の媒体保護層の性質が媒体の主表面に現れ、表面自由エネルギーが高くなってしまうことに着目した。すなわち、表面自由エネルギーが高いということは、膜厚が不十分であり、耐久性、耐湿性、耐コンタミネーション性が不十分であり、摩擦係数も高いことに着目した。
【００１３】
一方、潤滑層を厚くすると次第に表面自由エネルギーは減少するが、ある膜厚を超えると表面自由エネルギーは増大しなくなることにも着目した。すなわち、主表面に現れていた媒体保護層の性質が完全に消失した後は、潤滑層をそれ以上厚くしても意味はなく、却って、厚みを増した潤滑層により、Ｒ／Ｗ特性が低下してしまうことに着目した。
【００１４】
上記課題を解決するために、本発明の代表的な構成は、基体上に、磁気記録層、媒体保護層および潤滑層をこの順に備える垂直磁気記録媒体の製造方法において、潤滑層の膜厚を様々に変化させて表面自由エネルギーを測定する測定工程と、測定した表面自由エネルギーが最小値に達していない膜厚と表面自由エネルギーとの関係に近似する線形関数を導出する線形近似工程と、線形関数が表面自由エネルギーの最小値に達するときの膜厚を求める膜厚決定工程と、を含むことを特徴とする。
【００１５】
上記の構成によれば、潤滑層の表面自由エネルギーが最小値に達するのに必要な潤滑層の最小の膜厚を求めることが可能である。これにより、耐久性、耐湿性、耐コンタミネーション性が十分であり、摩擦係数も高い一方、トレードオフの関係にあるＲ／Ｗ特性も保持した垂直磁気記録媒体を製造可能である。
【００１６】
上記の測定工程では、接触角法を用いて表面自由エネルギーを測定してよい。表面自由エネルギーが高ければ、膜厚が不十分であり、耐久性、耐湿性、耐コンタミネーション性が不十分であり、摩擦係数も高いという、被覆の程度の評価が可能だからである。また、垂直磁気記録媒体の潤滑層のように、非常に薄い層の表面自由エネルギーを測定するには、接触角法が適しているからである。
【００１７】
上記の線形近似工程では、最小二乗法を用いて線形関数を導出してよい。膜厚と表面自由エネルギーとの関係に近似する直線を導出する方法として好適だからである。
【００１８】
上記の潤滑層はパーフロロポリエーテルとしてよい。パーフロロポリエーテルは、Ｃ−Ｆ２を基本として、間にＯをはさんだフッ素系合成油であり、耐熱性、耐薬品性に優れ、高い粘度指数を有する。
【００１９】
本発明の他の代表的な構成は、基体上に、磁気記録層、媒体保護層および潤滑層をこの順に備える垂直磁気記録媒体において、潤滑層の膜厚は、表面自由エネルギーの最小値に達していない様々な膜厚と表面自由エネルギーとの関係に近似する線形関数が表面自由エネルギーの該最小値に達するときの膜厚であることを特徴とする。
【００２０】
上述した垂直磁気記録媒体の製造方法における技術的思想に対応する構成要素やその説明は、当該垂直磁気記録媒体にも適用可能である。
【発明の効果】
【００２１】
以上のように、本発明によれば、ＤＦＨが採用されるなどの低浮上量化された垂直磁気記録媒体において、耐久性、耐湿性、耐コンタミネーション性が十分であり、摩擦係数も低く抑えつつ、それらとトレードオフの関係にあるＲ／Ｗ特性も保持できる潤滑層を含む垂直磁気記録媒体を製造可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
以下に添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。かかる実施形態に示す寸法、材料、その他具体的な数値などは、発明の理解を容易とするための例示に過ぎず、特に断る場合を除き、本発明を限定するものではない。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の機能、構成を有する要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略し、また本発明に直接関係のない要素は図示を省略する。
【００２３】
（実施形態）
本発明にかかる垂直磁気記録媒体の製造方法の実施形態について説明する。図１は本実施形態にかかる垂直磁気記録媒体１００の構成を説明する図である。図１に示す垂直磁気記録媒体１００は、基体としてのディスク基体１１０、付着層１１２、第１軟磁性層１１４ａ、スペーサ層１１４ｂ、第２軟磁性層１１４ｃ、前下地層１１６、第１下地層１１８ａ、第２下地層１１８ｂ、非磁性グラニュラー層１２０、第１磁気記録層１２２ａ、第２磁気記録層１２２ｂ、連続層１２４、媒体保護層１２６、潤滑層１２８で構成されている。なお第１軟磁性層１１４ａ、スペーサ層１１４ｂ、第２軟磁性層１１４ｃは、あわせて軟磁性層１１４を構成する。第１下地層１１８ａと第２下地層１１８ｂはあわせて下地層１１８を構成する。第１磁気記録層１２２ａと第２磁気記録層１２２ｂとはあわせて磁気記録層１２２を構成する。
【００２４】
ディスク基体１１０は、アモルファスのアルミノシリケートガラスをダイレクトプレスで円板状に成型したガラスディスクを用いることができる。なおガラスディスクの種類、サイズ、厚さ等は特に制限されない。ガラスディスクの材質としては、例えば、アルミノシリケートガラス、ソーダライムガラス、ソーダアルミノケイ酸ガラス、アルミノボロシリケートガラス、ボロシリケートガラス、石英ガラス、チェーンシリケートガラス、又は、結晶化ガラス等のガラスセラミックなどが挙げられる。このガラスディスクに研削、研磨、化学強化を順次施し、化学強化ガラスディスクからなる平滑な非磁性のディスク基体１１０を得ることができる。
【００２５】
なお、ディスク基体１１０としてガラスに代えて、アルミニウムを用いてもよい。
【００２６】
ディスク基体１１０上に、ＤＣマグネトロンスパッタリング法にて付着層１１２から連続層１２４まで順次成膜を行い、媒体保護層１２６はＣＶＤ法により成膜することができる。この後、潤滑層１２８をディップコート法により形成することができる。
【００２７】
以下、各層の構成および製造方法について説明する。本実施形態では、生産性が高いインライン型成膜方法を用いている。
【００２８】
付着層１１２は非晶質の下地層であって、ディスク基体１１０に接して形成され、この上に成膜される軟磁性層１１４とディスク基体１１０との剥離強度を高める機能と、この上に成膜される各層の結晶グレインを微細化及び均一化させる機能を備えている。付着層１１２は、ディスク基体１１０がアモルファスガラスからなる場合、そのアモルファスガラス表面に対応させる為にアモルファスの合金膜とすることが好ましい。
【００２９】
付着層１１２としては、例えばＣｒＴｉ系非晶質層、ＣｏＷ系非晶質層、ＣｒＷ系非晶質層、ＣｒＴａ系非晶質層、ＣｒＮｂ系非晶質層から選択することができる。なかでもＣｒＴｉ系合金膜は、微結晶を含むアモルファス金属膜を形成するので特に好ましい。付着層１１２は単一材料からなる単層でも良いが、複数層を積層して形成してもよい。例えばＣｒＴｉ層の上にＣｏＷ層またはＣｒＷ層を形成してもよい。またこれらの付着層１１２は、二酸化炭素、一酸化炭素、窒素、又は酸素を含む材料によってスパッタを行うか、もしくは表面層をこれらのガスで暴露したものであることが好ましい。
【００３０】
軟磁性層１１４は、垂直磁気記録方式において記録層に垂直方向に磁束を通過させるために、記録時に一時的に磁路を形成する層である。軟磁性層１１４は第１軟磁性層１１４ａと第２軟磁性層１１４ｃの間に非磁性のスペーサ層１１４ｂを介在させることによって、ＡＦＣ（Antiferro-magnetic exchange coupling：反強磁性交換結合）を備えるように構成することができる。これにより軟磁性層１１４の磁化方向を高い精度で磁路（磁気回路）に沿って整列させることができ、磁化方向の垂直成分が極めて少なくなるため、軟磁性層１１４から生じるノイズを低減することができる。第１軟磁性層１１４ａ、第２軟磁性層１１４ｃの組成としては、ＣｏＴａＺｒなどのコバルト系合金、ＣｏＣｒＦｅＢなどのＣｏ−Ｆｅ系合金、［Ｎｉ−Ｆｅ／Ｓｎ］ｎ多層構造のようなＮｉ−Ｆｅ系合金などを用いることができる。
【００３１】
前下地層１１６は非磁性の合金層であり、軟磁性層１１４を防護する作用と、この上に成膜される下地層１１８に含まれる六方細密充填構造（ｈｃｐ構造）の磁化容易軸をディスク垂直方向に配向させる機能を備える。前下地層１１６は面心立方構造（ｆｃｃ構造）の（１１１）面がディスク基体１１０の主表面と平行となっていることが好ましい。また前下地層１１６は、これらの結晶構造とアモルファスとが混在した構成としてもよい。前下地層の材質としては、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａから選択することができる。さらにこれらの金属を主成分とし、Ｔｉ、Ｖ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗのいずれか１つ以上の添加元素を含む合金としてもよい。例えばＮｉＷ、ＣｕＷ、ＣｕＣｒを好適に選択することができる。
【００３２】
下地層１１８はｈｃｐ構造であって、磁気記録層１２２のＣｏのｈｃｐ構造の結晶をグラニュラー構造として成長させる作用を有している。したがって、下地層１１８の結晶配向性が高いほど、すなわち下地層１１８の結晶の（０００１）面がディスク基体１１０の主表面と平行になっているほど、磁気記録層２２の配向性を向上させることができる。下地層の材質としてはＲｕが代表的であるが、その他に、ＲｕＣｒ、ＲｕＣｏから選択することができる。Ｒｕはｈｃｐ構造をとり、また結晶の格子間隔がＣｏと近いため、Ｃｏを主成分とする磁気記録層を良好に配向させることができる。
【００３３】
下地層１１８をＲｕとした場合において、スパッタ時のガス圧を変更することによりＲｕからなる２層構造とすることができる。具体的には、上層側の第２下地層１１８ｂを形成する際に、下層側の第１下地層１１８ａを形成するときよりもＡｒのガス圧を高くする。ガス圧を高くするとスパッタリングされるプラズマイオンの自由移動距離が短くなるため、成膜速度が遅くなり、結晶配向性を改善することができる。また高圧にすることにより、結晶格子の大きさが小さくなる。Ｒｕの結晶格子の大きさはＣｏの結晶格子よりも大きいため、Ｒｕの結晶格子を小さくすればＣｏのそれに近づき、Ｃｏのグラニュラー層の結晶配向性をさらに向上させることができる。
【００３４】
非磁性グラニュラー層１２０は非磁性のグラニュラー層である。下地層１１８のｈｃｐ結晶構造の上に非磁性のグラニュラー層を形成し、この上に第１磁気記録層１２２ａのグラニュラー層を成長させることにより、磁性のグラニュラー層を初期成長の段階（立ち上がり）から分離させる作用を有している。非磁性グラニュラー層１２０の組成は、Ｃｏ系合金からなる非磁性の結晶粒子の間に、非磁性物質を偏析させて粒界を形成することにより、グラニュラー構造とすることができる。特にＣｏＣｒ−ＳｉＯ２、ＣｏＣｒＲｕ−ＳｉＯ２を好適に用いることができ、さらにＲｕに代えてＲｈ（ロジウム）、Ｐｄ（パラジウム）、Ａｇ（銀）、Ｏｓ（オスミウム）、Ｉｒ（イリジウム）、Ａｕ（金）も利用することができる。また非磁性物質とは、磁性粒（磁性グレイン）間の交換相互作用が抑制、または、遮断されるように、磁性粒の周囲に粒界部を形成しうる物質であって、コバルト（Ｃｏ）と固溶しない非磁性物質であればよい。例えば酸化珪素（ＳｉＯｘ）、クロム（Ｃｒ）、酸化クロム（ＣｒＯ２）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、酸化ジルコン（ＺｒＯ２）、酸化タンタル（Ｔａ２Ｏ５）を例示できる。
【００３５】
磁気記録層１２２は、Ｃｏ系合金、Ｆｅ系合金、Ｎｉ系合金から選択される硬磁性体の磁性粒の周囲に非磁性物質を偏析させて粒界を形成した柱状のグラニュラー構造を有した強磁性層である。この磁性粒は、非磁性グラニュラー層１２０を設けることにより、そのグラニュラー構造から継続してエピタキシャル成長することができる。本実施形態では組成および膜厚の異なる第１磁気記録層１２２ａと、第２磁気記録層１２２ｂとから構成されている。第１磁気記録層１２２ａと第２磁気記録層１２２ｂは、いずれも非磁性物質としてはＳｉＯ２、Ｃｒ２Ｏ３、ＴｉＯ２、Ｂ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３等の酸化物や、ＢＮ等の窒化物、Ｂ４Ｃ３等の炭化物を好適に用いることができる。
【００３６】
連続層１２４はグラニュラー構造を有する磁気記録層１２２の上に、面内方向に磁気的に連続した層（連続層とも呼ばれる）である。連続層１２４は必ずしも必要ではないが、これを設けることにより磁気記録層１２２の高密度記録性と低ノイズ性に加えて、逆磁区核形成磁界Ｈｎの向上、耐熱揺らぎ特性の改善、オーバーライト特性の改善を図ることができる。
【００３７】
なお連続層１２４として、単一の層ではなく、高い垂直磁気異方性かつ高い飽和磁化ＭＳを示す薄膜（連続層）を形成するＣＧＣ構造（Coupled Granular Continuous）としてもよい。なおＣＧＣ構造は、グラニュラー構造を有する磁気記録層と、ＰｄやＰｔなどの非磁性物質からなる薄膜のカップリング制御層と、ＣｏＢとＰｄとの薄膜を積層した交互積層膜からなる交換エネルギー制御層とから構成することができる。
【００３８】
媒体保護層１２６は、真空を保ったままカーボンをＣＶＤ法により成膜して形成することができる。媒体保護層１２６は、磁気ヘッドの衝撃から垂直磁気記録層を防護するための保護層である。一般にＣＶＤ法によって成膜されたカーボンはスパッタ法によって成膜したものと比べて膜硬度が向上するので、磁気ヘッドからの衝撃に対してより有効に磁気記録層１２２を防護することができる。媒体保護層１２６の最表面には窒素処理を施した。
【００３９】
媒体保護層１２６は、ＣＶＤ法に代えて、ＦＣＶＡ（Filtered Cathodic Vacuum Arc）方式、ＩＢＤ（Ion Beam Deposition）方式で成膜してもよい。
【００４０】
潤滑層１２８は、ＰＦＰＥ（パーフロロポリエーテル）をディップコート法により成膜することができる。ＰＦＰＥは長い鎖状の分子構造を有し、媒体保護層１２６表面のＮ原子と高い親和性をもって結合する。この潤滑層１２８の作用により、垂直磁気記録媒体１００の表面に磁気ヘッドが接触しても、媒体保護層１２６の損傷や欠損を防止することができる。
【００４１】
潤滑層１２８の素材として、より具体的には、Fomblin Z（「フォンブリン」は登録商標）系潤滑剤（Fomblin Z DOL、Fomblin Z TETRAOLなど）を用いた。図２は図１の潤滑層として用いることのできるFomblin Z系潤滑剤の化学構造式を示す図である。その潤滑剤分子に含まれる２種類の主鎖ユニット（ｎ，ｍと添字のついた部分）の数により分子量（典型的には１０００〜２０００）が決定される。
【００４２】
図３は図１の潤滑層の膜厚を決定するため、接触角法を用いて表面自由エネルギーを測定する測定工程の原理を説明する図である。図３（ａ）〜（ｃ）は、それぞれ、固体１３０上に置いた液滴１４０の断面形状を模式的に示し、液滴１４０と固体１３０はある角度θで接触している。この角度θを接触角といい、図３（ｃ）のように接触角θが小さいほど、その固体１３０の表面には親水性があり、「ぬれ」が良いという。反対に、図３（ａ）のように接触角が大きいほど、その固体１３０の表面には撥水性があり、「ぬれ」が悪いという。
【００４３】
また、固体１３０の表面エネルギーをγS、液滴１４０の表面エネルギーをγL、固体／液体間の界面エネルギーをγSLとすると、次の式（１）が成り立つ。
ｃｏｓθ＝（γS−γL）／γSL （１）
これは言い換えれば、接触角θが小さく、ｃｏｓθが大きく、「ぬれ」が良いほど、固体１３０の表面エネルギーγSは大きくなることを意味する。しかし表面エネルギーγSが大きい活性な面であることは、表面エネルギーの中の自由エネルギー成分、すなわち、表面自由エネルギーも高いことを意味する。つまり、潤滑層１２８の下の媒体保護層１２６の性質が媒体の主表面に現れ、表面自由エネルギーが高くなってしまっている、潤滑層１２８による被覆（膜厚）が不十分な状態である。
【００４４】
潤滑層１２８の膜厚の決定は以下のようにして行う。Fomblin Z系潤滑剤は、精製方法に応じて分子量が決定され、精製された潤滑剤を磁気ディスクに塗布する。図４は図１の潤滑層の膜厚を様々に変化させ、図３の接触角法を用いて表面自由エネルギーを測定した結果を示すグラフである。
【００４５】
図４に示すように、潤滑層１２８を次第に厚くしていくと、それ以上厚くしても、表面自由エネルギーは減少しない。そこで、測定した表面自由エネルギーが最小値に達していない膜厚と表面自由エネルギーとの関係に近似する線形関数を、最小二乗法を用いて導出した（線形近似工程）。ただし、近似する線形関数の決定方法は、最小二乗法に限られるものではない。また、本実施形態では線形関数を導出しているものの、それ以上の高次関数で近似するものを導出してもよい。
【００４６】
次に、線形関数が表面自由エネルギーの最小値に達するときの膜厚Ｔを求めた（膜厚決定工程）。この膜厚Ｔは、表面自由エネルギーを最小値にする、すなわち、耐久性、耐湿性や耐コンタミネーション性を最大にできる、最小の膜厚であるといえる。このような必要最小限の膜厚Ｔを有する潤滑層を成膜することで、無為にＲ／Ｗ特性が低下してしまうことを防いでいる。膜厚Ｔより膜厚を大きくすると、ヘッド・メディア間でのスペーシングロスに起因するＲ／Ｗ特性の劣化が起こる。
【００４７】
上記の構成によれば、潤滑層１２８の膜厚を、その表面自由エネルギーが最小値に達するのに必要な最小の膜厚Ｔとすることが可能である。この膜厚Ｔを各種潤滑剤（組成、分子量などの相違）、プロセス条件（bake, tape条件）などに応じて決定してよい。これにより、耐久性、耐湿性、耐コンタミネーション性が十分であり、摩擦係数も高い一方、トレードオフの関係にあるＲ／Ｗ特性も保持した垂直磁気記録媒体を製造可能である。
【００４８】
以上の製造工程により、垂直磁気記録媒体１００を得ることができる。以下に、実施例と比較例を用いて本発明の有効性について説明する。
【００４９】
（実施例）
ディスク基体１１０上に、真空引きを行った成膜装置を用いて、ＤＣマグネトロンスパッタリング法にてＡｒ雰囲気中で、付着層１１２から連続層１２４まで順次成膜を行った。付着層１１２は、ＣｒＴｉとした。軟磁性層１１４は、第１軟磁性層１１４ａ、第２軟磁性層１１４ｃの組成はＣｏＣｒＦｅＢとし、スペーサ層１１４ｂの組成はＲｕとした。前下地層１１６の組成はｆｃｃ構造のＮｉＷ合金とした。下地層１１８は、第１下地層１１８ａは高圧Ａｒ下でＲｕを成膜し、第２下地層１１８ｂは低圧Ａｒ下でＲｕを成膜した。非磁性グラニュラー層１２０の組成は非磁性のＣｏＣｒ−ＳｉＯ２とした。磁気記録層１２２の組成は図１に示す通りとした。連続層１２４の組成はＣｏＣｒＰｔＢとした。媒体保護層１２６はＣＶＤ法によりＣ２Ｈ４およびＣＮを用いて成膜し、媒体保護層の最表面には窒素処理を施した。潤滑層１２８はディップコート法によりＰＦＰＥを用いて成膜した。成膜後、一定温度で加熱処理を行った。
【００５０】
製造した垂直磁気記録媒体１００は、ドライブ内にて高温多湿条件で１週間、ロード／アンロード試験を行い、２週間、定点浮上試験を行った。その後、ヘッドに付着した潤滑剤を観察したところ、間欠的な磁気ヘッド・ディスクの接触があったことが認められたが、ヘッドクラッシュ障害やサーマルアスペリティ障害は生じず、潤滑層による十分な被覆、すなわち、耐久性、耐湿性、耐コンタミネーション性が十分であることが確認された。また、これらの相反する特性であるＲ／Ｗ特性にも、特段の問題は見られなかった。
【００５１】
以上、添付図面を参照しながら本発明の好適な実施例について説明したが、本発明は係る例に限定されないことは言うまでもない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された範疇内において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。
【００５２】
例えば、本実施形態では垂直磁気記録方式のディスクを用いたが、本発明は、面内磁気記録方式のディスクに用いることもできる。
【産業上の利用可能性】
【００５３】
本発明は、垂直磁気記録方式のＨＤＤ（ハードディスクドライブ）などに搭載される垂直磁気記録媒体の製造方法および垂直磁気記録媒体として利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００５４】
【図１】実施形態にかかる垂直磁気記録媒体の構成を説明する図である。
【図２】図１の潤滑層として用いられるFomblin Z系潤滑剤の化学構造式を示す図である。
【図３】図１の潤滑層の膜厚を決定するため、接触角法を用いて表面自由エネルギーを測定する原理を説明する図である。
【図４】図１の潤滑層の膜厚を様々に変化させ、図３の接触角法を用いて表面自由エネルギーを測定した結果を示すグラフである。
【符号の説明】
【００５５】
１００ …垂直磁気記録媒体
１１０ …ディスク基体
１１２ …付着層
１１４ａ …第１軟磁性層
１１４ｂ …スペーサ層
１１４ｃ …第２軟磁性層
１１６ …前下地層
１１８ …下地層
１１８ａ …第１下地層
１１８ｂ …第２下地層
１２０ …非磁性グラニュラー層
１２２ …磁気記録層
１２２ａ …第１磁気記録層
１２２ｂ …第２磁気記録層
１２４ …連続層
１２６ …媒体保護層
１２８ …潤滑層
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基体上に、磁気記録層、媒体保護層および潤滑層をこの順に備える垂直磁気記録媒体の製造方法において、
前記潤滑層の膜厚を様々に変化させて表面自由エネルギーを測定する測定工程と、
前記測定した表面自由エネルギーが最小値に達していない膜厚と表面自由エネルギーとの関係に近似する線形関数を導出する線形近似工程と、
前記線形関数が表面自由エネルギーの前記最小値に達するときの膜厚を求める膜厚決定工程と、
を含むことを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２】
前記測定工程では、接触角法を用いて表面自由エネルギーを測定することを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項３】
前記線形近似工程では、最小二乗法を用いて前記線形関数を導出することを特徴とする請求項１または２に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項４】
前記潤滑層はパーフロロポリエーテル（ＰＦＰＥ）であることを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項５】
基体上に、磁気記録層、媒体保護層および潤滑層をこの順に備える垂直磁気記録媒体において、
前記潤滑層の膜厚は、表面自由エネルギーの最小値に達していない様々な膜厚と表面自由エネルギーとの関係に近似する線形関数が表面自由エネルギーの該最小値に達するときの膜厚であることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【請求項１】
基体上に、磁気記録層、媒体保護層および潤滑層をこの順に備える垂直磁気記録媒体の製造方法において、
前記潤滑層の膜厚を様々に変化させて表面自由エネルギーを測定する測定工程と、
前記測定した表面自由エネルギーが最小値に達していない膜厚と表面自由エネルギーとの関係に近似する線形関数を導出する線形近似工程と、
前記線形関数が表面自由エネルギーの前記最小値に達するときの膜厚を求める膜厚決定工程と、
を含むことを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２】
前記測定工程では、接触角法を用いて表面自由エネルギーを測定することを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項３】
前記線形近似工程では、最小二乗法を用いて前記線形関数を導出することを特徴とする請求項１または２に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項４】
前記潤滑層はパーフロロポリエーテル（ＰＦＰＥ）であることを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項５】
基体上に、磁気記録層、媒体保護層および潤滑層をこの順に備える垂直磁気記録媒体において、
前記潤滑層の膜厚は、表面自由エネルギーの最小値に達していない様々な膜厚と表面自由エネルギーとの関係に近似する線形関数が表面自由エネルギーの該最小値に達するときの膜厚であることを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２００９−２３８３２５（Ｐ２００９−２３８３２５Ａ）
【公開日】平成２１年１０月１５日（２００９．１０．１５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−８４２８５（Ｐ２００８−８４２８５）
【出願日】平成２０年３月２７日（２００８．３．２７）
【出願人】（０００１１３２６３）ＨＯＹＡ株式会社 (3,820)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年１０月１５日（２００９．１０．１５）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年３月２７日（２００８．３．２７）
【出願人】（０００１１３２６３）ＨＯＹＡ株式会社 (3,820)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]