多結晶シリコンの製造方法
【課題】シーメンス法による多結晶シリコンの製造に用いられる反応装置の地絡の発生を防止すること。
【解決手段】前バッチ後に次バッチの多結晶シリコンの析出反応の準備を行うに際し、電極回りが十分に清浄化されているか否かの判断基準となる絶縁抵抗値Ｒ0を設定し（Ｓ１０１）、電極回りの清掃後に、電極とベースプレートとの間の絶縁抵抗測定を行う（Ｓ１０２）。この絶縁抵抗値Ｒを上記基準値Ｒ0と比較し、ＲがＲ0以上である場合（Ｓ１０３：Ｙｅｓ）、電極回りが十分に清浄化されていると判断して次の工程（例えば、次バッチの多結晶シリコンの析出反応工程）に移行する（Ｓ１０４）。一方、ＲがＲ0を下回る場合（Ｓ１０３：Ｎｏ）、電極回りが十分に清浄化されていないと判断し、炉内（特に、電極とベースプレートの間に設けられた絶縁部材）の清掃および乾燥を行う（Ｓ１０５）。そして、ステップＳ１０２に戻り、以降のステップを実施する。
【解決手段】前バッチ後に次バッチの多結晶シリコンの析出反応の準備を行うに際し、電極回りが十分に清浄化されているか否かの判断基準となる絶縁抵抗値Ｒ0を設定し（Ｓ１０１）、電極回りの清掃後に、電極とベースプレートとの間の絶縁抵抗測定を行う（Ｓ１０２）。この絶縁抵抗値Ｒを上記基準値Ｒ0と比較し、ＲがＲ0以上である場合（Ｓ１０３：Ｙｅｓ）、電極回りが十分に清浄化されていると判断して次の工程（例えば、次バッチの多結晶シリコンの析出反応工程）に移行する（Ｓ１０４）。一方、ＲがＲ0を下回る場合（Ｓ１０３：Ｎｏ）、電極回りが十分に清浄化されていないと判断し、炉内（特に、電極とベースプレートの間に設けられた絶縁部材）の清掃および乾燥を行う（Ｓ１０５）。そして、ステップＳ１０２に戻り、以降のステップを実施する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、多結晶シリコンの製造技術に関し、より詳細には、シーメンス法による多結晶シリコンの製造に用いられる反応装置の地絡の発生を防止する技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
多結晶シリコンは、半導体デバイス製造用単結晶シリコン基板や太陽電池製造用シリコン基板の原料である。一般に、多結晶シリコンの製造は、クロロシランを含む原料ガスを加熱されたシリコン芯線に接触させて当該シリコン芯線の表面に多結晶シリコンを気相成長（ＣＶＤ：Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）させるシーメンス法により行われる（例えば、特公昭３７−１８８６１号公報（特許文献１）参照）。
【０００３】
シーメンス法により多結晶シリコンを気相成長する場合、鉛直方向に２本、水平方向に１本のシリコン芯線を、反応炉内に鳥居型に組立て、この鳥居型に組んだシリコン芯線の両端のそれぞれを、芯線ホルダを介してベースプレート上に設けた金属電極に固定する。そして、これらの金属電極から上記鳥居型シリコン芯線に通電することで加熱がなされる。なお、通常は、複数個の鳥居型シリコン芯線がベースプレート上に配置される。
【０００４】
反応炉（反応器）内では、上述したベースプレートとドーム型の容器（ベルジャ）で形成される密閉空間が多結晶シリコンを気相成長させるための反応空間となる。金属電極は絶縁物を挟んでベースプレートを貫通し、配線を通して別の金属電極に接続されるか、反応炉外に配置された電源に接続される。反応空間内で多結晶シリコンを気相成長させる際に鳥居型シリコン芯線以外の部分にも多結晶シリコンが析出することを防止し、また装置材料の高温による損傷を防止するために、金属電極とベースプレートおよびベルジャは、水、オイルなどの冷媒を用いて冷却される。芯線ホルダは、金属電極を介して冷却される。
【０００５】
反応炉内を水素雰囲気とし、上記金属電極から電流を導通させてシリコン芯線を９００℃以上１２００℃以下の温度範囲に加熱しながら原料ガスをガスノズルから反応炉内に供給すると、シリコン芯線上にシリコンが気相成長し、所望の直径の多結晶シリコンが逆Ｕ字状に形成される。上記原料ガスとしては、例えばトリクロロシランと水素の混合ガスが用いられる。そして反応炉内を冷却した後に大気開放し、反応炉から多結晶シリコンを取り出す。
【０００６】
ところで、シリコン芯線は多結晶または単結晶のシリコン等で作製されるが、高純度多結晶シリコン製造のために用いられるシリコン芯線は不純物濃度の低い高純度なものである必要があり、具体的には、比抵抗が５００Ωｃｍ以上の高抵抗のものであることが求められる。このような高抵抗のシリコン芯線の通電は、一般に常温では開始できないため、予めシリコン芯線を２００〜４００℃に初期加熱して比抵抗を下げて（導電性を高めて）から通電する必要がある。
【０００７】
このような初期加熱のために、反応炉の中央または内周面に初期加熱用のカーボンヒータを設けておき、反応開始時には、先ずこのカーボンヒータを通電により発熱させ、その際に発生する輻射熱によってカーボンヒータ周辺に配置されているシリコン芯線を所望の温度にまで加熱するということが行われる（例えば特開２０１１−０３７６９９号公報：特許文献２）。そして、かかる加熱によりシリコン芯線の表面温度が２００℃〜４００℃程度に達すれば、長さ当たり例えば５．４Ｖ/ｃｍ〜８．０Ｖ/ｃｍの電圧をシリコン芯線印加することにより、シリコン芯線の表面温度を９００℃以上１３００℃以下の範囲に加熱する通電の開始が可能となる。シリコン芯線は一般的に１００ｃｍ以上あるので、印加する電圧としては例えば、１，０００〜３，０００Ｖ程度が必要となる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特公昭３７−１８８６１号公報
【特許文献２】特開２０１１−０３７６９９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
上述のように、シリコン芯線に通電させるためには通電の初期に高い電圧を印加する必要があるが、このような高い電圧を印加する場合の問題点として、絶縁物の表面を介したベースプレートへの地絡がある。すなわち、ベースプレートと電極の間の絶縁部の表面にわずかな付着物等があると高電圧絶縁抵抗値が低下して大地との電気的接続が生じ、地絡が発生することがある。
【００１０】
地絡が発生し、規定値を超えた場合には設備を守るために電源の遮断装置が働き、電源が停止される。その結果、一時的に操業停止となり、作業サイクル時間が延びて非付加価値時間の割合が増加し、生産性が低下する。
【００１１】
多結晶シリコンの製造反応後の反応炉のベースプレート、電極、その間の絶縁物には、気相反応で生成したハロゲン化シランの重合物やオイリーシラン等やシリコンが付着している。また、多結晶シリコンロッドが冷却工程や取出し工程で部分的に割れが発生し、微細な破片が散らばっている場合もある。上述の地絡の原因は、これら多結晶シリコン製造反応に由来するものの他、反応炉の大気開放時に湿気を含んでしまったり掃除に用いた水などが残った場合や、掃除に用いた道具から発生する微小な屑であることもあり、一定の作業手順によって完全に回避することは難しい。
【００１２】
また、高純度多結晶シリコン製造の反応炉の掃除に使用される道具類は炉内を不純物汚染させないものである必要があるため、掃除の道具や方法が限定されてしまう。このため、反応炉内の掃除は作業性が悪くなりがちで、完全に清浄な状態にまで掃除することは容易でない。加えて、一般に、反応炉内の電極の数は数十本程度もあるため、反応炉内を完全に清浄な状態とすることは容易でない。
【００１３】
本発明は、このような課題に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、多結晶シリコンの製造に用いられる反応装置の地絡の発生を防止することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
上述の課題を解決するために、本発明は、シーメンス法による多結晶シリコンの製造方法であって、多結晶シリコンの析出反応工程に先立ち、シリコン芯線の通電加熱用の電極とベースプレートとの間の絶縁抵抗測定を行う工程を備え、前記絶縁抵抗の値が基準値以上である場合に、前記多結晶シリコンの析出反応工程を開始する、ことを特徴とする。
【００１５】
好ましくは、前記絶縁抵抗測定を行う工程は、前記電極とベースプレートの間に印加する電圧を５，０００Ｖとし、前記基準値を電極１本当り４ＭΩとする。
【００１６】
また、好ましくは、前記絶縁抵抗の値が前記基準値を下回る場合に、前記電極とベースプレートの間に設けられた絶縁部材の清掃を行う工程を備えている。
【発明の効果】
【００１７】
本発明により、シリコン芯線に通電する際の、ベースプレートと電極との間の高電圧絶縁抵抗値の低下による地絡を未然に防止できるので、多結晶シリコン製造の生産性の低下を避けることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】多結晶シリコン製造用の反応炉の構成例を示す概略の断面図である。
【図２】シリコン芯線の通電加熱用の電極とベースプレートとの間の絶縁抵抗測定を行う態様を説明する図である。
【図３】本発明において採用する、多結晶シリコンの製造プロセスの一部の工程の手順を説明するためのフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下に、図面を参照して、本発明の実施の形態について説明する。
【００２０】
図１は、多結晶シリコン製造用の反応炉の構成例を示す概略の断面図である。
【００２１】
シーメンス法による多結晶シリコンを気相成長する際の反応炉１００は、ベルジャ８とベースプレート１により構成される空間内に、シリコン芯線５を鉛直方向２本、水平方向１本の鳥居型に組み立て、該鳥居型のシリコン芯線５の両端を１対のカーボン製芯線ホルダ９を介して、あるいは、更にアダプタ（不図示）を介して、ベースプレート１上に配置した一対の金属製電極２に固定する。金属電極２は、絶縁物７を挟んでベースプレート１を貫通し、配線（不図示）により別の金属電極（不図示）に接続されるか、反応炉１００外に配置された電源（不図示）に接続される。なお、図中、符号３で示したものはガスノズルであり、符号４で示したものは排気口である。
【００２２】
多結晶シリコン６を、トリクロロシランを原料としてシリコン芯線５上に気相成長（析出）させるためには、シリコン芯線５の表面温度は、一般に、９００〜１２００℃程度に加熱される。このような加熱を行うため、通電による加熱が可能な程度にシリコン芯線５の抵抗値を下げるため、別途用意された熱源（不図示）により初期加熱が行われる。この初期加熱によりシリコン芯線５の温度が２００〜４００℃に達した段階で、金属電極２からシリコン芯線５に通電が行われ、シリコン芯線５の表面を、多結晶シリコン６の析出に必要な上記温度にまで加熱する。シリコン芯線５の抵抗値が十分に下がっていない通電初期に印加される電圧は１，０００〜３，０００Ｖ程度であり、かなりの高電圧である。
【００２３】
多結晶シリコン６の気相反応中、金属電極２は冷却されている。これは、絶縁物７の周囲に多結晶シリコンを析出させないためであり、金属電極２の熱劣化を防止するためでもある。金属電極２の冷却により、結果的に、絶縁物７も冷却される。
【００２４】
しかし、絶縁物７の表面は反応炉１００内の雰囲気に曝されているため、反応副生成物であるハロゲン化シラン重合物やオイリーシラン等やシリコンなどが付着する。これらの付着物には、反応炉１００の材料由来の金属が微量成分として含まれていたり、多結晶シリコン棒を取り出す作業中に外部環境から反応炉１００内に持ち込まれた汚染物質が含まれている可能性がある。
【００２５】
このような汚染物質は、次バッチで得られる多結晶シリコンの品質に悪影響を及ぼす等の原因となるため、多結晶シリコンの析出反応が終了した後には、次の析出反応を行う前に、反応炉１００内の清掃が行われる。
【００２６】
付着物の種類や状態は多結晶シリコン反応条件等により変わるため、その清掃作業には、付着物の状態等に応じて適宜適切な方法が採用される。例えば、水を用いて拭き取り清掃したり、ブラシによる清掃を行ったり、或いは、吸い込み式の掃除機による清掃が行われる。
【００２７】
しかし、絶縁物７は、ベースプレート１と金属電極２の間に位置しており、しかも、工業的生産で用いられる反応炉１００の内部には、金属電極７は一対のみではなく、多くの対として設けられているため、清掃作業の効率は低く、清掃後の清浄度確認の作業性も悪く、清浄度を目視で確認しただけでは、充分に清浄な状態とはなっていない場合がある。
【００２８】
そこで、本発明においては、シーメンス法により多結晶シリコンの析出反応を開始するに先立ち、例えば、図２に示すように抵抗計１０を用いて、シリコン芯線の通電加熱用の電極とベースプレートとの間の絶縁抵抗測定を行うこととし、絶縁抵抗の値が基準値以上である場合に、多結晶シリコンの析出反応工程を開始する。
【００２９】
絶縁抵抗測定を行う際の電極とベースプレートの間に印加する電圧は、例えば５,０００Ｖとし基準値を電極１本当り４ＭΩとする。そして、上記の基準値（４ＭΩ）以上の絶縁抵抗値が得られた場合に、シリコン芯線加熱用の電極とベースプレートとの間の絶縁状態が良好であると判断して、多結晶シリコンの析出反応工程を開始する。
【００３０】
一方、絶縁抵抗の値が基準値を下回る場合には、電極とベースプレートの間に設けられた絶縁部材の清掃を行い、上記基準値以上の絶縁抵抗値が得られる程度にまで清浄度を高める。
【００３１】
図３は、本発明において採用する、多結晶シリコンの製造プロセスの一部の工程の手順を説明するためのフローチャートである。多結晶シリコンの製造プロセスでは、多結晶シリコンの析出反応終了後に、次のバッチの多結晶シリコンの析出反応の準備が行われるが、次バッチに向けて新しくシリコン芯線をセットする際に、反応炉内の清掃を行って、前バッチで発生した反応副生成物などの付着物が除去される。
【００３２】
本発明では、前バッチでの多結晶シリコンの析出反応終了後に次バッチの多結晶シリコンの析出反応の準備を行うに際し、電極回りが十分に清浄化されているか否かの判断基準となる絶縁抵抗値Ｒ0を設定し（Ｓ１０１）、電極回りの清掃後に、電極とベースプレートとの間の絶縁抵抗測定を行う（Ｓ１０２）。そして、この測定で得られた絶縁抵抗値Ｒを上記基準値Ｒ0と比較し、ＲがＲ0以上である場合（Ｓ１０３：Ｙｅｓ）、電極回りが十分に清浄化されていると判断して次の工程（例えば、次バッチの多結晶シリコンの析出反応工程）に移行する（Ｓ１０４）。
【００３３】
一方、ＲがＲ0を下回る場合（Ｓ１０３：Ｎｏ）、電極回りが十分に清浄化されていないと判断し、炉内（特に、電極とベースプレートの間に設けられた絶縁部材）の清掃および乾燥を行う（Ｓ１０５）。そして、ステップＳ１０２に戻り、以降のステップを実施する。
【００３４】
例えば、上述した絶縁抵抗測定において、電極とベースプレートの間に印加する電圧を５，０００Ｖとし、基準値Ｒ0を４ＭΩなどとする。
【００３５】
このような高電圧での絶縁抵抗測定は、図２に示したように、汎用の高電圧絶縁抵抗計１０の端子の片方をベースプレート１に接触させ、他方を電極２に接触させることで容易に実施できる。この時、全ての電極２についてこのような抵抗測定を実施する必要があるが、互いに結線された電極群については測定に際して結線を外し単独にて測定するあるいは、作業を簡素化するためには、実用上は、結線された状態で、その中の１つの電極を測定することで、１本当たりの抵抗値は、｛（測定値）×（互いに結線された電極数）｝と近似的に換算され、基準値と比較することができる。
【００３６】
高電圧絶縁抵抗計測定時に印加する電圧は、実際の多結晶シリコンの析出反応工程で反応装置に印加される電圧以上であることが望ましい。好ましくは、例えば、実際の製造時に印加される最大電圧に対して１．５倍以上、具体的には製造時の最大印加電圧が３，０００Ｖである場合には、５，０００Ｖ程度の高電圧を印加することが望ましい。
【００３７】
基準値Ｒ0は装置構成にも依存するが、例えば、冷媒を介して、ベースプレート１と電極２に極微量な電流が流れる場合もあるので、そのような場合には、実際に地絡が発生しない値を計算または経験的に設定する。基準値Ｒ0は、例えば、電極１本当り４ＭΩ以上に設定することができる。
【００３８】
ステップＳ１０２での絶縁抵抗測定を全ての電極について行い、測定値が基準値を下回る電極がある場合には、当該電極回り（特に絶縁部材の表面）の清掃を実施し（Ｓ１０５）、再度、当該電極について絶縁抵抗測定を行う（Ｓ１０２）。
【００３９】
このような絶縁性による清浄度の確認は、目視による確認に比較して信頼性が高く、しかも、清浄度が十分でない電極の絞り込みもできるから、次バッチに移行するまでの時間が短縮できる。
【実施例１】
【００４０】
反応炉内の清掃を実施した後、上述の要領で、各電極とベースプレートとの間の絶縁抵抗を測定した。測定時の印加電圧は５，０００Ｖである。その後、実際の製造時に印加される最大電圧である３，０００Ｖを印加して、地絡発生の有無（頻度）を調べた。電極により高電圧絶縁抵抗値にはバラツキがあったが、ある電極に着目して地絡発生の有無を調べた結果を、表１に纏めた。
【００４１】
【表１】
【００４２】
本発明者らは、上記結果に基づき、絶縁抵抗測定を行う工程では、電極とベースプレートの間に印加する電圧を５，０００Ｖとし、基準値を電極１本当たり４ＭΩとすることが好ましいと理解している。
【実施例２】
【００４３】
多結晶シリコン製造反応終了後、前バッチで得られた多結晶シリコンを回収し、反応炉の清掃を行い、目視で完全に清掃されたことを確認した。次に、全ての電極について５，０００Ｖの高電圧絶縁抵抗値の測定を行ったところ、１０％の電極では基準値である４ＭΩを下回った。そこで、不合格となった電極の清掃を再び行った。再度、高電圧絶縁抵抗値の測定を行ったところ、全ての電極が合格となった。そこで、反応炉にシリコン芯線をセットし、３，０００Ｖの電圧を印加させてシリコン芯線に通電したところ、地絡は発生しなかった。
【比較例】
【００４４】
実施例２と同様、前バッチで得られた多結晶シリコンを回収した後、反応炉の清掃を行い、目視で清浄化されたことを確認した。次に、反応炉にシリコン芯線をセットし、３，０００Ｖの電圧を印加させてシリコン芯線に通電したところ、３％の頻度で地絡が発生し、反応を中止すると共に、シリコン芯線を取り外し、再清掃を行わなければならなかった。
【産業上の利用可能性】
【００４５】
本発明は、シーメンス法による多結晶シリコンの製造に用いられる反応装置の地絡の発生を防止する技術を提供する。
【符号の説明】
【００４６】
１ ベースプレート
２ 電極
３ ガスノズル
４ 排気口
５ シリコン芯線
６ 多結晶シリコン
７ 絶縁物
８ ベルジャ
９ 芯線ホルダ
１０ 抵抗計
１００ 反応炉
【技術分野】
【０００１】
本発明は、多結晶シリコンの製造技術に関し、より詳細には、シーメンス法による多結晶シリコンの製造に用いられる反応装置の地絡の発生を防止する技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
多結晶シリコンは、半導体デバイス製造用単結晶シリコン基板や太陽電池製造用シリコン基板の原料である。一般に、多結晶シリコンの製造は、クロロシランを含む原料ガスを加熱されたシリコン芯線に接触させて当該シリコン芯線の表面に多結晶シリコンを気相成長（ＣＶＤ：Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）させるシーメンス法により行われる（例えば、特公昭３７−１８８６１号公報（特許文献１）参照）。
【０００３】
シーメンス法により多結晶シリコンを気相成長する場合、鉛直方向に２本、水平方向に１本のシリコン芯線を、反応炉内に鳥居型に組立て、この鳥居型に組んだシリコン芯線の両端のそれぞれを、芯線ホルダを介してベースプレート上に設けた金属電極に固定する。そして、これらの金属電極から上記鳥居型シリコン芯線に通電することで加熱がなされる。なお、通常は、複数個の鳥居型シリコン芯線がベースプレート上に配置される。
【０００４】
反応炉（反応器）内では、上述したベースプレートとドーム型の容器（ベルジャ）で形成される密閉空間が多結晶シリコンを気相成長させるための反応空間となる。金属電極は絶縁物を挟んでベースプレートを貫通し、配線を通して別の金属電極に接続されるか、反応炉外に配置された電源に接続される。反応空間内で多結晶シリコンを気相成長させる際に鳥居型シリコン芯線以外の部分にも多結晶シリコンが析出することを防止し、また装置材料の高温による損傷を防止するために、金属電極とベースプレートおよびベルジャは、水、オイルなどの冷媒を用いて冷却される。芯線ホルダは、金属電極を介して冷却される。
【０００５】
反応炉内を水素雰囲気とし、上記金属電極から電流を導通させてシリコン芯線を９００℃以上１２００℃以下の温度範囲に加熱しながら原料ガスをガスノズルから反応炉内に供給すると、シリコン芯線上にシリコンが気相成長し、所望の直径の多結晶シリコンが逆Ｕ字状に形成される。上記原料ガスとしては、例えばトリクロロシランと水素の混合ガスが用いられる。そして反応炉内を冷却した後に大気開放し、反応炉から多結晶シリコンを取り出す。
【０００６】
ところで、シリコン芯線は多結晶または単結晶のシリコン等で作製されるが、高純度多結晶シリコン製造のために用いられるシリコン芯線は不純物濃度の低い高純度なものである必要があり、具体的には、比抵抗が５００Ωｃｍ以上の高抵抗のものであることが求められる。このような高抵抗のシリコン芯線の通電は、一般に常温では開始できないため、予めシリコン芯線を２００〜４００℃に初期加熱して比抵抗を下げて（導電性を高めて）から通電する必要がある。
【０００７】
このような初期加熱のために、反応炉の中央または内周面に初期加熱用のカーボンヒータを設けておき、反応開始時には、先ずこのカーボンヒータを通電により発熱させ、その際に発生する輻射熱によってカーボンヒータ周辺に配置されているシリコン芯線を所望の温度にまで加熱するということが行われる（例えば特開２０１１−０３７６９９号公報：特許文献２）。そして、かかる加熱によりシリコン芯線の表面温度が２００℃〜４００℃程度に達すれば、長さ当たり例えば５．４Ｖ/ｃｍ〜８．０Ｖ/ｃｍの電圧をシリコン芯線印加することにより、シリコン芯線の表面温度を９００℃以上１３００℃以下の範囲に加熱する通電の開始が可能となる。シリコン芯線は一般的に１００ｃｍ以上あるので、印加する電圧としては例えば、１，０００〜３，０００Ｖ程度が必要となる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特公昭３７−１８８６１号公報
【特許文献２】特開２０１１−０３７６９９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
上述のように、シリコン芯線に通電させるためには通電の初期に高い電圧を印加する必要があるが、このような高い電圧を印加する場合の問題点として、絶縁物の表面を介したベースプレートへの地絡がある。すなわち、ベースプレートと電極の間の絶縁部の表面にわずかな付着物等があると高電圧絶縁抵抗値が低下して大地との電気的接続が生じ、地絡が発生することがある。
【００１０】
地絡が発生し、規定値を超えた場合には設備を守るために電源の遮断装置が働き、電源が停止される。その結果、一時的に操業停止となり、作業サイクル時間が延びて非付加価値時間の割合が増加し、生産性が低下する。
【００１１】
多結晶シリコンの製造反応後の反応炉のベースプレート、電極、その間の絶縁物には、気相反応で生成したハロゲン化シランの重合物やオイリーシラン等やシリコンが付着している。また、多結晶シリコンロッドが冷却工程や取出し工程で部分的に割れが発生し、微細な破片が散らばっている場合もある。上述の地絡の原因は、これら多結晶シリコン製造反応に由来するものの他、反応炉の大気開放時に湿気を含んでしまったり掃除に用いた水などが残った場合や、掃除に用いた道具から発生する微小な屑であることもあり、一定の作業手順によって完全に回避することは難しい。
【００１２】
また、高純度多結晶シリコン製造の反応炉の掃除に使用される道具類は炉内を不純物汚染させないものである必要があるため、掃除の道具や方法が限定されてしまう。このため、反応炉内の掃除は作業性が悪くなりがちで、完全に清浄な状態にまで掃除することは容易でない。加えて、一般に、反応炉内の電極の数は数十本程度もあるため、反応炉内を完全に清浄な状態とすることは容易でない。
【００１３】
本発明は、このような課題に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、多結晶シリコンの製造に用いられる反応装置の地絡の発生を防止することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
上述の課題を解決するために、本発明は、シーメンス法による多結晶シリコンの製造方法であって、多結晶シリコンの析出反応工程に先立ち、シリコン芯線の通電加熱用の電極とベースプレートとの間の絶縁抵抗測定を行う工程を備え、前記絶縁抵抗の値が基準値以上である場合に、前記多結晶シリコンの析出反応工程を開始する、ことを特徴とする。
【００１５】
好ましくは、前記絶縁抵抗測定を行う工程は、前記電極とベースプレートの間に印加する電圧を５，０００Ｖとし、前記基準値を電極１本当り４ＭΩとする。
【００１６】
また、好ましくは、前記絶縁抵抗の値が前記基準値を下回る場合に、前記電極とベースプレートの間に設けられた絶縁部材の清掃を行う工程を備えている。
【発明の効果】
【００１７】
本発明により、シリコン芯線に通電する際の、ベースプレートと電極との間の高電圧絶縁抵抗値の低下による地絡を未然に防止できるので、多結晶シリコン製造の生産性の低下を避けることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】多結晶シリコン製造用の反応炉の構成例を示す概略の断面図である。
【図２】シリコン芯線の通電加熱用の電極とベースプレートとの間の絶縁抵抗測定を行う態様を説明する図である。
【図３】本発明において採用する、多結晶シリコンの製造プロセスの一部の工程の手順を説明するためのフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下に、図面を参照して、本発明の実施の形態について説明する。
【００２０】
図１は、多結晶シリコン製造用の反応炉の構成例を示す概略の断面図である。
【００２１】
シーメンス法による多結晶シリコンを気相成長する際の反応炉１００は、ベルジャ８とベースプレート１により構成される空間内に、シリコン芯線５を鉛直方向２本、水平方向１本の鳥居型に組み立て、該鳥居型のシリコン芯線５の両端を１対のカーボン製芯線ホルダ９を介して、あるいは、更にアダプタ（不図示）を介して、ベースプレート１上に配置した一対の金属製電極２に固定する。金属電極２は、絶縁物７を挟んでベースプレート１を貫通し、配線（不図示）により別の金属電極（不図示）に接続されるか、反応炉１００外に配置された電源（不図示）に接続される。なお、図中、符号３で示したものはガスノズルであり、符号４で示したものは排気口である。
【００２２】
多結晶シリコン６を、トリクロロシランを原料としてシリコン芯線５上に気相成長（析出）させるためには、シリコン芯線５の表面温度は、一般に、９００〜１２００℃程度に加熱される。このような加熱を行うため、通電による加熱が可能な程度にシリコン芯線５の抵抗値を下げるため、別途用意された熱源（不図示）により初期加熱が行われる。この初期加熱によりシリコン芯線５の温度が２００〜４００℃に達した段階で、金属電極２からシリコン芯線５に通電が行われ、シリコン芯線５の表面を、多結晶シリコン６の析出に必要な上記温度にまで加熱する。シリコン芯線５の抵抗値が十分に下がっていない通電初期に印加される電圧は１，０００〜３，０００Ｖ程度であり、かなりの高電圧である。
【００２３】
多結晶シリコン６の気相反応中、金属電極２は冷却されている。これは、絶縁物７の周囲に多結晶シリコンを析出させないためであり、金属電極２の熱劣化を防止するためでもある。金属電極２の冷却により、結果的に、絶縁物７も冷却される。
【００２４】
しかし、絶縁物７の表面は反応炉１００内の雰囲気に曝されているため、反応副生成物であるハロゲン化シラン重合物やオイリーシラン等やシリコンなどが付着する。これらの付着物には、反応炉１００の材料由来の金属が微量成分として含まれていたり、多結晶シリコン棒を取り出す作業中に外部環境から反応炉１００内に持ち込まれた汚染物質が含まれている可能性がある。
【００２５】
このような汚染物質は、次バッチで得られる多結晶シリコンの品質に悪影響を及ぼす等の原因となるため、多結晶シリコンの析出反応が終了した後には、次の析出反応を行う前に、反応炉１００内の清掃が行われる。
【００２６】
付着物の種類や状態は多結晶シリコン反応条件等により変わるため、その清掃作業には、付着物の状態等に応じて適宜適切な方法が採用される。例えば、水を用いて拭き取り清掃したり、ブラシによる清掃を行ったり、或いは、吸い込み式の掃除機による清掃が行われる。
【００２７】
しかし、絶縁物７は、ベースプレート１と金属電極２の間に位置しており、しかも、工業的生産で用いられる反応炉１００の内部には、金属電極７は一対のみではなく、多くの対として設けられているため、清掃作業の効率は低く、清掃後の清浄度確認の作業性も悪く、清浄度を目視で確認しただけでは、充分に清浄な状態とはなっていない場合がある。
【００２８】
そこで、本発明においては、シーメンス法により多結晶シリコンの析出反応を開始するに先立ち、例えば、図２に示すように抵抗計１０を用いて、シリコン芯線の通電加熱用の電極とベースプレートとの間の絶縁抵抗測定を行うこととし、絶縁抵抗の値が基準値以上である場合に、多結晶シリコンの析出反応工程を開始する。
【００２９】
絶縁抵抗測定を行う際の電極とベースプレートの間に印加する電圧は、例えば５,０００Ｖとし基準値を電極１本当り４ＭΩとする。そして、上記の基準値（４ＭΩ）以上の絶縁抵抗値が得られた場合に、シリコン芯線加熱用の電極とベースプレートとの間の絶縁状態が良好であると判断して、多結晶シリコンの析出反応工程を開始する。
【００３０】
一方、絶縁抵抗の値が基準値を下回る場合には、電極とベースプレートの間に設けられた絶縁部材の清掃を行い、上記基準値以上の絶縁抵抗値が得られる程度にまで清浄度を高める。
【００３１】
図３は、本発明において採用する、多結晶シリコンの製造プロセスの一部の工程の手順を説明するためのフローチャートである。多結晶シリコンの製造プロセスでは、多結晶シリコンの析出反応終了後に、次のバッチの多結晶シリコンの析出反応の準備が行われるが、次バッチに向けて新しくシリコン芯線をセットする際に、反応炉内の清掃を行って、前バッチで発生した反応副生成物などの付着物が除去される。
【００３２】
本発明では、前バッチでの多結晶シリコンの析出反応終了後に次バッチの多結晶シリコンの析出反応の準備を行うに際し、電極回りが十分に清浄化されているか否かの判断基準となる絶縁抵抗値Ｒ0を設定し（Ｓ１０１）、電極回りの清掃後に、電極とベースプレートとの間の絶縁抵抗測定を行う（Ｓ１０２）。そして、この測定で得られた絶縁抵抗値Ｒを上記基準値Ｒ0と比較し、ＲがＲ0以上である場合（Ｓ１０３：Ｙｅｓ）、電極回りが十分に清浄化されていると判断して次の工程（例えば、次バッチの多結晶シリコンの析出反応工程）に移行する（Ｓ１０４）。
【００３３】
一方、ＲがＲ0を下回る場合（Ｓ１０３：Ｎｏ）、電極回りが十分に清浄化されていないと判断し、炉内（特に、電極とベースプレートの間に設けられた絶縁部材）の清掃および乾燥を行う（Ｓ１０５）。そして、ステップＳ１０２に戻り、以降のステップを実施する。
【００３４】
例えば、上述した絶縁抵抗測定において、電極とベースプレートの間に印加する電圧を５，０００Ｖとし、基準値Ｒ0を４ＭΩなどとする。
【００３５】
このような高電圧での絶縁抵抗測定は、図２に示したように、汎用の高電圧絶縁抵抗計１０の端子の片方をベースプレート１に接触させ、他方を電極２に接触させることで容易に実施できる。この時、全ての電極２についてこのような抵抗測定を実施する必要があるが、互いに結線された電極群については測定に際して結線を外し単独にて測定するあるいは、作業を簡素化するためには、実用上は、結線された状態で、その中の１つの電極を測定することで、１本当たりの抵抗値は、｛（測定値）×（互いに結線された電極数）｝と近似的に換算され、基準値と比較することができる。
【００３６】
高電圧絶縁抵抗計測定時に印加する電圧は、実際の多結晶シリコンの析出反応工程で反応装置に印加される電圧以上であることが望ましい。好ましくは、例えば、実際の製造時に印加される最大電圧に対して１．５倍以上、具体的には製造時の最大印加電圧が３，０００Ｖである場合には、５，０００Ｖ程度の高電圧を印加することが望ましい。
【００３７】
基準値Ｒ0は装置構成にも依存するが、例えば、冷媒を介して、ベースプレート１と電極２に極微量な電流が流れる場合もあるので、そのような場合には、実際に地絡が発生しない値を計算または経験的に設定する。基準値Ｒ0は、例えば、電極１本当り４ＭΩ以上に設定することができる。
【００３８】
ステップＳ１０２での絶縁抵抗測定を全ての電極について行い、測定値が基準値を下回る電極がある場合には、当該電極回り（特に絶縁部材の表面）の清掃を実施し（Ｓ１０５）、再度、当該電極について絶縁抵抗測定を行う（Ｓ１０２）。
【００３９】
このような絶縁性による清浄度の確認は、目視による確認に比較して信頼性が高く、しかも、清浄度が十分でない電極の絞り込みもできるから、次バッチに移行するまでの時間が短縮できる。
【実施例１】
【００４０】
反応炉内の清掃を実施した後、上述の要領で、各電極とベースプレートとの間の絶縁抵抗を測定した。測定時の印加電圧は５，０００Ｖである。その後、実際の製造時に印加される最大電圧である３，０００Ｖを印加して、地絡発生の有無（頻度）を調べた。電極により高電圧絶縁抵抗値にはバラツキがあったが、ある電極に着目して地絡発生の有無を調べた結果を、表１に纏めた。
【００４１】
【表１】
【００４２】
本発明者らは、上記結果に基づき、絶縁抵抗測定を行う工程では、電極とベースプレートの間に印加する電圧を５，０００Ｖとし、基準値を電極１本当たり４ＭΩとすることが好ましいと理解している。
【実施例２】
【００４３】
多結晶シリコン製造反応終了後、前バッチで得られた多結晶シリコンを回収し、反応炉の清掃を行い、目視で完全に清掃されたことを確認した。次に、全ての電極について５，０００Ｖの高電圧絶縁抵抗値の測定を行ったところ、１０％の電極では基準値である４ＭΩを下回った。そこで、不合格となった電極の清掃を再び行った。再度、高電圧絶縁抵抗値の測定を行ったところ、全ての電極が合格となった。そこで、反応炉にシリコン芯線をセットし、３，０００Ｖの電圧を印加させてシリコン芯線に通電したところ、地絡は発生しなかった。
【比較例】
【００４４】
実施例２と同様、前バッチで得られた多結晶シリコンを回収した後、反応炉の清掃を行い、目視で清浄化されたことを確認した。次に、反応炉にシリコン芯線をセットし、３，０００Ｖの電圧を印加させてシリコン芯線に通電したところ、３％の頻度で地絡が発生し、反応を中止すると共に、シリコン芯線を取り外し、再清掃を行わなければならなかった。
【産業上の利用可能性】
【００４５】
本発明は、シーメンス法による多結晶シリコンの製造に用いられる反応装置の地絡の発生を防止する技術を提供する。
【符号の説明】
【００４６】
１ ベースプレート
２ 電極
３ ガスノズル
４ 排気口
５ シリコン芯線
６ 多結晶シリコン
７ 絶縁物
８ ベルジャ
９ 芯線ホルダ
１０ 抵抗計
１００ 反応炉
【特許請求の範囲】
【請求項１】
シーメンス法による多結晶シリコンの製造方法であって、
多結晶シリコンの析出反応工程に先立ち、シリコン芯線の通電加熱用の電極とベースプレートとの間の絶縁抵抗測定を行う工程を備え、前記絶縁抵抗の値が基準値以上である場合に、前記多結晶シリコンの析出反応工程を開始する、多結晶シリコンの製造方法。
【請求項２】
前記絶縁抵抗測定を行う工程は、前記電極とベースプレートの間に印加する電圧を５，０００Ｖとし、前記基準値を電極１本当り４ＭΩとする、請求項１に記載の多結晶シリコンの製造方法。
【請求項３】
前記絶縁抵抗の値が前記基準値を下回る場合に、前記電極とベースプレートの間に設けられた絶縁部材の清掃を行う工程を備えている、請求項１又は２に記載の多結晶シリコンの製造方法。
【請求項１】
シーメンス法による多結晶シリコンの製造方法であって、
多結晶シリコンの析出反応工程に先立ち、シリコン芯線の通電加熱用の電極とベースプレートとの間の絶縁抵抗測定を行う工程を備え、前記絶縁抵抗の値が基準値以上である場合に、前記多結晶シリコンの析出反応工程を開始する、多結晶シリコンの製造方法。
【請求項２】
前記絶縁抵抗測定を行う工程は、前記電極とベースプレートの間に印加する電圧を５，０００Ｖとし、前記基準値を電極１本当り４ＭΩとする、請求項１に記載の多結晶シリコンの製造方法。
【請求項３】
前記絶縁抵抗の値が前記基準値を下回る場合に、前記電極とベースプレートの間に設けられた絶縁部材の清掃を行う工程を備えている、請求項１又は２に記載の多結晶シリコンの製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２０１３−３２２３６（Ｐ２０１３−３２２３６Ａ）
【公開日】平成２５年２月１４日（２０１３．２．１４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１６８２７１（Ｐ２０１１−１６８２７１）
【出願日】平成２３年８月１日（２０１１．８．１）
【出願人】（０００００２０６０）信越化学工業株式会社 (3,361)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２５年２月１４日（２０１３．２．１４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年８月１日（２０１１．８．１）
【出願人】（０００００２０６０）信越化学工業株式会社 (3,361)
【Ｆターム（参考）】
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