微細中空ガラス球状体の製造方法
【課題】 火山ガラス質堆積物を原料とし、高強度で白色度の優れた微細中空ガラス球状体を効率よく製造する方法を提供する。
【解決手段】 火山ガラス質堆積物粉体１００重量部を、硫酸アルミニウム１〜１０重量部を含有する水溶液中に分散させたのち、この懸濁液にアルカリ水溶液を添加して該粉体粒子表面にアルミナ水和物を析出させ、次いで固形物を洗浄、乾燥後、９００〜１１００℃の温度において１秒ないし１分間熱処理することにより、微細中空ガラス球状体を製造する。
【解決手段】 火山ガラス質堆積物粉体１００重量部を、硫酸アルミニウム１〜１０重量部を含有する水溶液中に分散させたのち、この懸濁液にアルカリ水溶液を添加して該粉体粒子表面にアルミナ水和物を析出させ、次いで固形物を洗浄、乾燥後、９００〜１１００℃の温度において１秒ないし１分間熱処理することにより、微細中空ガラス球状体を製造する。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、火山ガラス質堆積物を原料として、微細中空ガラス球状体を製造する方法の改良に関するものである。さらに詳しくいえば、本発明は、高強度で、かつ白色度の優れた微細中空ガラス球状体を効率よく製造する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】微細中空ガラス球状体は、比重が小さく、かつ耐熱性に優れていることから、各種金属、セラミックス、コンクリート、プラスチックスなどの軽量化充てん材として注目され、最近その需要が著しく増大している。
【０００３】これまで、火山ガラス質堆積物を原料として、微細中空ガラス球状体を製造する方法としては、シラスの微粒体を８００〜１２００℃の温度で１０秒ないし１０分間焼成したのち、水中における比重分離又は空気分級して微細中空ガラス球状体を製造する方法が知られている（特公昭４８−１７６４５号公報）。しかしながら、この方法では、粒径が２０μｍ以下の火山ガラス質堆積物を処理しても、所望の微細中空ガラス球状体を得ることはできない。
【０００４】一方、原料の前処理として、酸溶液を用いて加温処理を行うことにより、超微細中空ガラス球状体を製造する方法も知られている（特公平４−２９６７５０号公報）。しかしながら、この方法においては、１００℃以上の水熱反応を進行させるために、耐酸、耐圧の処理容器を用いなければならず、設備的に不便である上、処理効率も極めて低いという欠点があり、また原料が微粒状であるため、従来の加熱発泡装置では粒子が凝集し、均一な加熱発泡が困難である。
【０００５】本発明者らは、先に原料の前処理として、硫酸アルミニウム及び尿素を用いて加温処理を行うことにより、超微細中空ガラス球状体を製造する方法を開発した（特願平７−９０１５号）。しかしながら、この方法においては、７０℃以上の加温が必要であり、かつ過剰の尿素を用いなければならず、設備的に不便である上、未反応の尿素を含む廃液の処理が必要となるなどの欠点がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような従来の微細中空ガラス球状体の製造方法がもつ欠点を克服し、火山ガラス質堆積物を原料とし、簡単な装置を用い、かつ廃液処理を必要とせずに、高強度で白色度の優れた微細中空ガラス球状体を、加熱発泡時に粒子の凝集を生じさせることなく、効率よく製造する方法を提供することを目的としてなされたものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、火山ガラス質堆積物を原料として微細中空ガラス球状体を製造する方法について鋭意研究を重ねた結果、火山ガラス質堆積物粉体を加熱発泡処理するに際し、予め該粉体粒子表面をアルミナ水和物で被覆しておけば、粒子内部の水が確保されて発泡が効果的に起こり、しかもその際、粒子表面に酸化アルミニウム膜が形成されるので、粒子間の融着が防止され、前記目的を達成しうることを見出し、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。
【０００８】すなわち、本発明は、火山ガラス質堆積物粉体１００重量部を、硫酸アルミニウム１〜１０重量部を含有する水溶液中に均質に分散させたのち、この懸濁液にアルカリ水溶液を添加して該粉体粒子表面にアルミナ水和物を析出させ、次いで固形物を取り出し、洗浄、乾燥後、９００〜１１００℃の温度において１秒ないし１分間熱処理することを特徴とする微細中空ガラス球状体の製造方法を提供するものである。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明方法において、原料として用いる火山ガラス質堆積物は、シラス、黒曜石、真珠岩、松脂岩などとして天然に産出する鉱物であって、これらは通常ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、Ｆｅ2Ｏ3、ＣａＯ、ＭｇＯ、Ｎａ2Ｏ及びＫ2Ｏから構成され、水分３〜１０重量％を含んでいる。
【００１０】本発明方法においては、これらの火山ガラス質堆積物を粉砕し、粉砕物を乾式分級や湿式分級などにより、通常粒径２０μｍ以下の区分を分級して用いる。
【００１１】本発明方法においては、まず、この火山ガラス質堆積物粉体１００重量部を、硫酸アルミニウム１〜１０重量部を含有する水溶液中に均質に分散させて、懸濁液を調製する。硫酸アルミニウムの量が１重量部未満では本発明の効果が十分に発揮されないし、１０重量部を超えるとその量の割には効果の向上が認められない。効果の点から、この硫酸アルミニウムの好ましい量は２〜８重量部の範囲である。また、硫酸アルミニウム含有水溶液の硫酸アルミニウム濃度は０．００１モル／リットル以上が好ましく、特に０．００３〜０．１モル／リットルの範囲が好適である。
【００１２】次に、このようにして得られた懸濁液をかき混ぜながら、これにアルカリ水溶液を徐々に添加して硫酸アルミニウムを加水分解させ、粉体粒子表面にアルミナ水和物を析出させる。アルカリ水溶液としては、例えばアンモニア水や水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム、炭酸水素リチウム、炭酸水素アンモニウムのような炭酸水素塩などの水溶液が挙げられる。これらは単独で用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよいが、これらの中で取り扱いやすく、収率が高いという点から、炭酸水素アンモニウム及び炭酸水素ナトリウムが好適である。このアルカリ水溶液の濃度は２モル／リットル以下が好ましく、特に０．５〜１．５モル／リットルの範囲が好適である。このアルカリ水溶液の添加量は、懸濁液中の硫酸アルミニウムに対し、炭酸水素塩が０．８〜１．２当量倍になるように選ぶのが有利である。また、この炭酸水素塩水溶液を添加する際の懸濁液の温度は、一般に室温で十分であるが、必要ならば適当に加温してもよい。
【００１３】このようにして、火山ガラス質堆積物粉体粒子の表面がアルミナ水和物により被覆され、内部の水が確保される。
【００１４】次に、懸濁液中の固形物をろ過、遠心分離、デカンテーションなどの公知の手段により取り出したのち、水洗などにより十分に洗浄したのち、乾燥処理し、次いでこの乾燥粉体を９００〜１１００℃の範囲の温度において１秒ないし１分間熱処理して発泡させる。この熱処理により、発泡粒子表面がアルミナで被覆されるので、粒子間の融着が効果的に防止される。熱処理温度が９００℃未満では十分に発泡しないおそれがあるし、１１００℃を超えると粒子間の融着が生じることがある。また、熱処理時間が１秒未満では十分に発泡しないおそれがあり、一方１分を超えるとそれ以上の発泡は起こらず、むしろ粒子間の融着など、好ましくない事態が招来する。
【００１５】このようにして加熱発泡させたものは軽量の中空体であるが、さらに、比重差分別、例えば水中における浮沈分離又は空気分級することにより、より軽量の中空体を回収することもできる。
【００１６】このような方法によれば、粒径が２０μｍ以下で、粒子密度１ｇ／ｃｍ3以下の微細中空ガラス球状体を、原料の重量に基づき５０％以上という高い回収率で得ることができる。
【００１７】
【発明の効果】本発明によると、火山ガラス質堆積物粉体を原料として用い、特殊な装置や廃液処理を必要とせずに、高強度で白色度の優れた微細中空ガラス球状体を、加熱発泡時に粒子の凝集を生じさせることなく、効率よく製造することができる。
【００１８】本発明方法で得られた微細中空ガラス球状体は、各種金属、セラミックス、コンクリート、プラスチックスなどの軽量化充てん材として有用である。
【００１９】
【実施例】次に、本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明は、これらの例によってなんら限定されるものではない。
【００２０】なお、微細中空ガラス球状体の白色度及び強度は次の方法により測定した。
（１）白色度ラブ（Ｌａｂ）法による表色系の頂点付近で標準白色板との色差を測定し、次式により白色度（Ｗ）を求めた。
Ｗ＝１００−［（１００−Ｌ）2＋ａ2＋ｂ2］1/2ただし、Ｌは明度、ａは＋で赤の度合、−で緑の度合、ｂは＋で黄の度合、−で青の度合を示す。
【００２１】（２）強度試料Ｓ1（ｇ）を網ふるい製試料容器に入れ、この試料容器を加圧容器中に装てんして密閉し、圧力を８ＭＰａまで上げたのち、試料容器を取り出す。次に、試料を浮沈分離器に入れて浮揚物と沈降物に分け、浮揚物をるつぼ型ろ過器で吸引ろ過し、乾燥してその重量Ｓ2（ｇ）を測定し、次式に従って計算した静水浮揚率（Ｈ）をもって強度とする。
Ｈ（％）＝（Ｓ2／Ｓ1）×１００
【００２２】実施例１表１に示す組成をもつ火山ガラス質堆積物（福島県福島市飯坂町産出、通称福島白土）を解砕し、粉末原料を調製した。
【００２３】
【表１】
【００２４】液体媒質として、水ガラス（ＪＩＳ ３号）０．２重量％水溶液を用い、前記の粉末原料を投入し、粒子の水中沈降速度の差を利用する水簸により、分離粒度５μｍ及び１０μｍで分級した。分級粒子中に含まれる粒径１０μｍを超える粒子の割合は、いずれの場合も１０重量％以下であり、また粒径５μｍ未満の粒子の割合は、いずれの場合も１０重量％以下であった。
【００２５】次に、この分級した粉末１００重量部を、硫酸アルミニウム０．０５モル／リットル濃度の水溶液１６０重量部（粉末に対する硫酸アルミニウムの割合：約３．５重量部）に添加し、室温下でかき混ぜながら、さらに１モル／リットル濃度の炭酸水素アンモニウム水溶液を２時間にわたって滴下し、硫酸アルミニウムの全量が加水分解する当量となるまで加えた。滴下終了２時間後、被覆処理された固形物をろ取したのち、水洗、乾燥した。
【００２６】この乾燥粉末を、最高温度を１０４０℃とした加熱発泡装置に供給し、発泡させたのち、回収して回収物の粒子密度を測定した。
【００２７】その後、水中における浮沈分離を行い、浮揚物として微細中空ガラス球状体を回収した。ここで得られた微細中空ガラス球状体の回収率を算出した。結果を表２に示す。
【００２８】実施例２，３実施例１でアルカリ水溶液として用いた炭酸水素アンモニウム水溶液の代りに１モル／リットル濃度の水酸化ナトリウム水溶液又はアンモニア水を用い、実施例１と同様にして火山ガラス質堆積物粉末を処理した。このようにして得た乾燥粉末を最高温度１０４０℃で加熱発泡した。得られた微細中空ガラス球状体の粒子密度及び回収率を表２に示す。
【００２９】比較例実施例１において、火山ガラス質堆積物の分級粉末に対し、被覆処理を行わなかったこと以外は、実施例１と同様にして実施した。しかし、加熱発泡装置内に火山ガラス質堆積物の分級粉末が多量に溶融付着して連続処理ができなかった。そこで、最高温度を１０００℃としたところ、連続処理が可能となった。結果を表２に示す。
【００３０】
【表２】
【００３１】表２から分かるように、実施例１は、比較例に比べて加熱発泡物の粒子密度が小さく、かつ微細中空ガラス球状体の回収率が２倍以上であった。なお、加熱発泡前の粒子密度は、両者共２．３０ｇ／ｃｍ3であった。
【００３２】実施例４実施例１において、炭酸水素アンモニウム水溶液の代わりに、濃度１モル／リットルの炭酸水素ナトリウム水溶液を用いた以外は、実施例１と同様にして実施した。得られた微細中空ガラス球状体の回収率を算出するとともに、その白色度及び強度を測定した。結果を表３に示す。
【００３３】
【表３】
【００３４】表３から分かるように、本発明方法で得られた中空ガラス球状体は、微粒で白色度が高く、強度の大きいものである。
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、火山ガラス質堆積物を原料として、微細中空ガラス球状体を製造する方法の改良に関するものである。さらに詳しくいえば、本発明は、高強度で、かつ白色度の優れた微細中空ガラス球状体を効率よく製造する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】微細中空ガラス球状体は、比重が小さく、かつ耐熱性に優れていることから、各種金属、セラミックス、コンクリート、プラスチックスなどの軽量化充てん材として注目され、最近その需要が著しく増大している。
【０００３】これまで、火山ガラス質堆積物を原料として、微細中空ガラス球状体を製造する方法としては、シラスの微粒体を８００〜１２００℃の温度で１０秒ないし１０分間焼成したのち、水中における比重分離又は空気分級して微細中空ガラス球状体を製造する方法が知られている（特公昭４８−１７６４５号公報）。しかしながら、この方法では、粒径が２０μｍ以下の火山ガラス質堆積物を処理しても、所望の微細中空ガラス球状体を得ることはできない。
【０００４】一方、原料の前処理として、酸溶液を用いて加温処理を行うことにより、超微細中空ガラス球状体を製造する方法も知られている（特公平４−２９６７５０号公報）。しかしながら、この方法においては、１００℃以上の水熱反応を進行させるために、耐酸、耐圧の処理容器を用いなければならず、設備的に不便である上、処理効率も極めて低いという欠点があり、また原料が微粒状であるため、従来の加熱発泡装置では粒子が凝集し、均一な加熱発泡が困難である。
【０００５】本発明者らは、先に原料の前処理として、硫酸アルミニウム及び尿素を用いて加温処理を行うことにより、超微細中空ガラス球状体を製造する方法を開発した（特願平７−９０１５号）。しかしながら、この方法においては、７０℃以上の加温が必要であり、かつ過剰の尿素を用いなければならず、設備的に不便である上、未反応の尿素を含む廃液の処理が必要となるなどの欠点がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような従来の微細中空ガラス球状体の製造方法がもつ欠点を克服し、火山ガラス質堆積物を原料とし、簡単な装置を用い、かつ廃液処理を必要とせずに、高強度で白色度の優れた微細中空ガラス球状体を、加熱発泡時に粒子の凝集を生じさせることなく、効率よく製造する方法を提供することを目的としてなされたものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、火山ガラス質堆積物を原料として微細中空ガラス球状体を製造する方法について鋭意研究を重ねた結果、火山ガラス質堆積物粉体を加熱発泡処理するに際し、予め該粉体粒子表面をアルミナ水和物で被覆しておけば、粒子内部の水が確保されて発泡が効果的に起こり、しかもその際、粒子表面に酸化アルミニウム膜が形成されるので、粒子間の融着が防止され、前記目的を達成しうることを見出し、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。
【０００８】すなわち、本発明は、火山ガラス質堆積物粉体１００重量部を、硫酸アルミニウム１〜１０重量部を含有する水溶液中に均質に分散させたのち、この懸濁液にアルカリ水溶液を添加して該粉体粒子表面にアルミナ水和物を析出させ、次いで固形物を取り出し、洗浄、乾燥後、９００〜１１００℃の温度において１秒ないし１分間熱処理することを特徴とする微細中空ガラス球状体の製造方法を提供するものである。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明方法において、原料として用いる火山ガラス質堆積物は、シラス、黒曜石、真珠岩、松脂岩などとして天然に産出する鉱物であって、これらは通常ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、Ｆｅ2Ｏ3、ＣａＯ、ＭｇＯ、Ｎａ2Ｏ及びＫ2Ｏから構成され、水分３〜１０重量％を含んでいる。
【００１０】本発明方法においては、これらの火山ガラス質堆積物を粉砕し、粉砕物を乾式分級や湿式分級などにより、通常粒径２０μｍ以下の区分を分級して用いる。
【００１１】本発明方法においては、まず、この火山ガラス質堆積物粉体１００重量部を、硫酸アルミニウム１〜１０重量部を含有する水溶液中に均質に分散させて、懸濁液を調製する。硫酸アルミニウムの量が１重量部未満では本発明の効果が十分に発揮されないし、１０重量部を超えるとその量の割には効果の向上が認められない。効果の点から、この硫酸アルミニウムの好ましい量は２〜８重量部の範囲である。また、硫酸アルミニウム含有水溶液の硫酸アルミニウム濃度は０．００１モル／リットル以上が好ましく、特に０．００３〜０．１モル／リットルの範囲が好適である。
【００１２】次に、このようにして得られた懸濁液をかき混ぜながら、これにアルカリ水溶液を徐々に添加して硫酸アルミニウムを加水分解させ、粉体粒子表面にアルミナ水和物を析出させる。アルカリ水溶液としては、例えばアンモニア水や水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム、炭酸水素リチウム、炭酸水素アンモニウムのような炭酸水素塩などの水溶液が挙げられる。これらは単独で用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよいが、これらの中で取り扱いやすく、収率が高いという点から、炭酸水素アンモニウム及び炭酸水素ナトリウムが好適である。このアルカリ水溶液の濃度は２モル／リットル以下が好ましく、特に０．５〜１．５モル／リットルの範囲が好適である。このアルカリ水溶液の添加量は、懸濁液中の硫酸アルミニウムに対し、炭酸水素塩が０．８〜１．２当量倍になるように選ぶのが有利である。また、この炭酸水素塩水溶液を添加する際の懸濁液の温度は、一般に室温で十分であるが、必要ならば適当に加温してもよい。
【００１３】このようにして、火山ガラス質堆積物粉体粒子の表面がアルミナ水和物により被覆され、内部の水が確保される。
【００１４】次に、懸濁液中の固形物をろ過、遠心分離、デカンテーションなどの公知の手段により取り出したのち、水洗などにより十分に洗浄したのち、乾燥処理し、次いでこの乾燥粉体を９００〜１１００℃の範囲の温度において１秒ないし１分間熱処理して発泡させる。この熱処理により、発泡粒子表面がアルミナで被覆されるので、粒子間の融着が効果的に防止される。熱処理温度が９００℃未満では十分に発泡しないおそれがあるし、１１００℃を超えると粒子間の融着が生じることがある。また、熱処理時間が１秒未満では十分に発泡しないおそれがあり、一方１分を超えるとそれ以上の発泡は起こらず、むしろ粒子間の融着など、好ましくない事態が招来する。
【００１５】このようにして加熱発泡させたものは軽量の中空体であるが、さらに、比重差分別、例えば水中における浮沈分離又は空気分級することにより、より軽量の中空体を回収することもできる。
【００１６】このような方法によれば、粒径が２０μｍ以下で、粒子密度１ｇ／ｃｍ3以下の微細中空ガラス球状体を、原料の重量に基づき５０％以上という高い回収率で得ることができる。
【００１７】
【発明の効果】本発明によると、火山ガラス質堆積物粉体を原料として用い、特殊な装置や廃液処理を必要とせずに、高強度で白色度の優れた微細中空ガラス球状体を、加熱発泡時に粒子の凝集を生じさせることなく、効率よく製造することができる。
【００１８】本発明方法で得られた微細中空ガラス球状体は、各種金属、セラミックス、コンクリート、プラスチックスなどの軽量化充てん材として有用である。
【００１９】
【実施例】次に、本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明は、これらの例によってなんら限定されるものではない。
【００２０】なお、微細中空ガラス球状体の白色度及び強度は次の方法により測定した。
（１）白色度ラブ（Ｌａｂ）法による表色系の頂点付近で標準白色板との色差を測定し、次式により白色度（Ｗ）を求めた。
Ｗ＝１００−［（１００−Ｌ）2＋ａ2＋ｂ2］1/2ただし、Ｌは明度、ａは＋で赤の度合、−で緑の度合、ｂは＋で黄の度合、−で青の度合を示す。
【００２１】（２）強度試料Ｓ1（ｇ）を網ふるい製試料容器に入れ、この試料容器を加圧容器中に装てんして密閉し、圧力を８ＭＰａまで上げたのち、試料容器を取り出す。次に、試料を浮沈分離器に入れて浮揚物と沈降物に分け、浮揚物をるつぼ型ろ過器で吸引ろ過し、乾燥してその重量Ｓ2（ｇ）を測定し、次式に従って計算した静水浮揚率（Ｈ）をもって強度とする。
Ｈ（％）＝（Ｓ2／Ｓ1）×１００
【００２２】実施例１表１に示す組成をもつ火山ガラス質堆積物（福島県福島市飯坂町産出、通称福島白土）を解砕し、粉末原料を調製した。
【００２３】
【表１】
【００２４】液体媒質として、水ガラス（ＪＩＳ ３号）０．２重量％水溶液を用い、前記の粉末原料を投入し、粒子の水中沈降速度の差を利用する水簸により、分離粒度５μｍ及び１０μｍで分級した。分級粒子中に含まれる粒径１０μｍを超える粒子の割合は、いずれの場合も１０重量％以下であり、また粒径５μｍ未満の粒子の割合は、いずれの場合も１０重量％以下であった。
【００２５】次に、この分級した粉末１００重量部を、硫酸アルミニウム０．０５モル／リットル濃度の水溶液１６０重量部（粉末に対する硫酸アルミニウムの割合：約３．５重量部）に添加し、室温下でかき混ぜながら、さらに１モル／リットル濃度の炭酸水素アンモニウム水溶液を２時間にわたって滴下し、硫酸アルミニウムの全量が加水分解する当量となるまで加えた。滴下終了２時間後、被覆処理された固形物をろ取したのち、水洗、乾燥した。
【００２６】この乾燥粉末を、最高温度を１０４０℃とした加熱発泡装置に供給し、発泡させたのち、回収して回収物の粒子密度を測定した。
【００２７】その後、水中における浮沈分離を行い、浮揚物として微細中空ガラス球状体を回収した。ここで得られた微細中空ガラス球状体の回収率を算出した。結果を表２に示す。
【００２８】実施例２，３実施例１でアルカリ水溶液として用いた炭酸水素アンモニウム水溶液の代りに１モル／リットル濃度の水酸化ナトリウム水溶液又はアンモニア水を用い、実施例１と同様にして火山ガラス質堆積物粉末を処理した。このようにして得た乾燥粉末を最高温度１０４０℃で加熱発泡した。得られた微細中空ガラス球状体の粒子密度及び回収率を表２に示す。
【００２９】比較例実施例１において、火山ガラス質堆積物の分級粉末に対し、被覆処理を行わなかったこと以外は、実施例１と同様にして実施した。しかし、加熱発泡装置内に火山ガラス質堆積物の分級粉末が多量に溶融付着して連続処理ができなかった。そこで、最高温度を１０００℃としたところ、連続処理が可能となった。結果を表２に示す。
【００３０】
【表２】
【００３１】表２から分かるように、実施例１は、比較例に比べて加熱発泡物の粒子密度が小さく、かつ微細中空ガラス球状体の回収率が２倍以上であった。なお、加熱発泡前の粒子密度は、両者共２．３０ｇ／ｃｍ3であった。
【００３２】実施例４実施例１において、炭酸水素アンモニウム水溶液の代わりに、濃度１モル／リットルの炭酸水素ナトリウム水溶液を用いた以外は、実施例１と同様にして実施した。得られた微細中空ガラス球状体の回収率を算出するとともに、その白色度及び強度を測定した。結果を表３に示す。
【００３３】
【表３】
【００３４】表３から分かるように、本発明方法で得られた中空ガラス球状体は、微粒で白色度が高く、強度の大きいものである。
【特許請求の範囲】
【請求項１】 火山ガラス質堆積物粉体１００重量部を、硫酸アルミニウム１〜１０重量部を含有する水溶液中に均質に分散させたのち、この懸濁液にアルカリ水溶液を添加して、該粉体粒子表面にアルミナ水和物を析出させ、次いで固形物を取り出し、洗浄、乾燥後、９００〜１１００℃の温度において１秒ないし１分間熱処理することを特徴とする微細中空ガラス球状体の製造方法。
【請求項２】 アルカリ水溶液が炭酸水素塩水溶液である請求項１記載の製造方法。
【請求項３】 炭酸水素塩水溶液が炭酸水素アンモニウム水溶液又は炭酸水素ナトリウム水溶液である請求項２記載の製造方法。
【請求項４】 硫酸アルミニウム含有水溶液の硫酸アルミニウム濃度が０．００１モル／リットル以上である請求項１，２又は３記載の製造方法。
【請求項１】 火山ガラス質堆積物粉体１００重量部を、硫酸アルミニウム１〜１０重量部を含有する水溶液中に均質に分散させたのち、この懸濁液にアルカリ水溶液を添加して、該粉体粒子表面にアルミナ水和物を析出させ、次いで固形物を取り出し、洗浄、乾燥後、９００〜１１００℃の温度において１秒ないし１分間熱処理することを特徴とする微細中空ガラス球状体の製造方法。
【請求項２】 アルカリ水溶液が炭酸水素塩水溶液である請求項１記載の製造方法。
【請求項３】 炭酸水素塩水溶液が炭酸水素アンモニウム水溶液又は炭酸水素ナトリウム水溶液である請求項２記載の製造方法。
【請求項４】 硫酸アルミニウム含有水溶液の硫酸アルミニウム濃度が０．００１モル／リットル以上である請求項１，２又は３記載の製造方法。
【公開番号】特開平９−２６３４２５
【公開日】平成９年（１９９７）１０月７日
【国際特許分類】
【出願番号】特願平８−７２４４２
【出願日】平成８年（１９９６）３月２７日
【出願人】（０００００１１４４）工業技術院長 (75)
【上記１名の復代理人】
【弁理士】
【氏名又は名称】阿形 明 （外１名）
【出願人】（０００２３１６７１）株式会社カルシード (2)
【上記１名の代理人】
【弁理士】
【氏名又は名称】阿形 明
【公開日】平成９年（１９９７）１０月７日
【国際特許分類】
【出願日】平成８年（１９９６）３月２７日
【出願人】（０００００１１４４）工業技術院長 (75)
【上記１名の復代理人】
【弁理士】
【氏名又は名称】阿形 明 （外１名）
【出願人】（０００２３１６７１）株式会社カルシード (2)
【上記１名の代理人】
【弁理士】
【氏名又は名称】阿形 明
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