標準混合ガスリーク用微小孔フィルターの校正方法及び校正装置
【課題】微小孔フィルターの分子流コンダクタンス、及び、分子流が実現されている圧力領域を校正するための校正方法及び装置を提供する。
【解決手段】微小孔フィルターの上流に、標準混合ガス及び純ガスのガス導入系、容積輸送式真空ポンプ、隔膜真空計を配置し、微小孔フィルターの下流に、真空容器を配置し、前記真空容器には排気用高真空ポンプ、全圧真空計、分圧真空計を接続した微小孔フィルター校正装置において、微小孔フィルターを介して、真空容器に気体を導入した際、真空容器内部の圧力が、全圧真空計、分圧真空計の動作圧力範囲内にあるように、高真空ポンプの排気速度を選択して、微小孔フィルターの分子流コンダクタンス、及び、分子流が実現されている圧力領域を校正する。
【解決手段】微小孔フィルターの上流に、標準混合ガス及び純ガスのガス導入系、容積輸送式真空ポンプ、隔膜真空計を配置し、微小孔フィルターの下流に、真空容器を配置し、前記真空容器には排気用高真空ポンプ、全圧真空計、分圧真空計を接続した微小孔フィルター校正装置において、微小孔フィルターを介して、真空容器に気体を導入した際、真空容器内部の圧力が、全圧真空計、分圧真空計の動作圧力範囲内にあるように、高真空ポンプの排気速度を選択して、微小孔フィルターの分子流コンダクタンス、及び、分子流が実現されている圧力領域を校正する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、標準混合ガスを真空容器に導入する際に用いる微小孔フィルターの校正方法及び校正装置に関するものである。
【背景技術】
【0002】
従来、標準混合ガスを、リークバルブ又はマスフローコントローラーを介して真空装置に導入する際には、気体の流れが途中で中間流になってしまうため、混合ガスの流量比が元の標準混合ガスの組成比と異なってしまい、予測できなくなるという問題があった。また、バルブの開度や元圧によっても、混合ガスの流量比が変化するため再現性がないという問題があった。
一方、本発明者は、非特許文献1において、純ガスを用いた分圧真空計の校正方法であって、焼結フィルターを用いて校正室に流れ込む気体が分子流となるようにしたものを提案している。しかしながら、非特許文献1の方法では、混合ガスを用いた校正を行うことができない。なぜなら、焼結フィルターの上流に、キャピラリーと副排気系を設けてあるため、これらの影響により、導入される混合ガスの流量比が、元の標準混合ガスの組成比と異なってしまうためである。さらに、提案した焼結フィルターは、微粒子の焼結体で構成されており、焼結条件などにより一つ一つの焼結フィルターでばらつきがあり、焼結フィルターを一個一個校正するための、校正方法及び校正装置の開発が必要であった。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【0003】
【非特許文献1】吉田肇外3名、「二段式流量分配法による分圧真空計の校正サービス」、Jounal of the Vacuum Society of Japan、日本真空協会、2008年3月15日、第51巻、第3号、p.109−111
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
本発明が解決しようとする問題点は、微粒子の焼結体で構成された微小孔フィルターであって、微小孔フィルターを流れる流体が分子流となるようにした標準混合ガスリーク用微小孔フィルターを一個一個校正するための、校正方法及び校正装置を提供することにある。分子流を実現すると、気体同士の相互作用が無くなるため、混合ガスを構成するそれぞれのガス種を独立に扱うことができる。
【課題を解決するための手段】
【0005】
本発明の微小孔フィルター校正装置は、微小孔フィルターの上流に、標準混合ガス及び純ガスのガス導入系、容積輸送式真空ポンプ、上流圧力Pu測定用隔膜真空計を配置する。容積輸送式真空ポンプと隔膜真空計を用いる理由は、これらの特性にガス種依存性が無いためである。容積輸送式真空ポンプと隔膜真空計の動作圧力範囲から、微小孔フィルターの上流の圧力は102Pa〜105Pa程度が想定される。分子流を実現するためには、微小孔フィルターの孔径を、圧力の関数である気体の平均自由行程より小さくする必要がある。よって、102Pa〜105Paで分子流を実現するためには、微小孔フィルターの孔径を数十μm以下にする必要があり、実用的には1μm以下にすることが望まれる。また、微小孔フィルターの下流には、真空容器を配置し、前記真空容器には排気用高真空ポンプ、下流圧力Pd測定用全圧真空計、下流圧力Pd測定用分圧真空計を接続した微小孔フィルター校正装置において、微小孔フィルターを介して、真空容器に気体を導入した際、真空容器内部の圧力が、全圧真空計、分圧真空計の動作圧力範囲内にあるように、高真空ポンプの排気速度を選択して微小孔フィルターで分子流が実現されているかどうかを校正することを特徴とする。排気速度を調整するため、排気用高真空ポンプの前にオリフィスを設置する場合もある。
また、本発明の微小孔フィルター校正方法は、微小孔フィルター上流に純ガスを導入し、下流に配置された真空容器を高真空ポンプで排気速度CPで排気したとき、上流圧力Puを隔膜真空計で、下流圧力Pdを全圧真空計で測定し、式CF=CPPd/Puを使って、CFを求めることを特徴とする。また、上流圧力Puを変えながらCFを求め、CFが一定となる圧力領域を、分子流が実現している領域として校正することを特徴とする。さらに、ガス種を変えてCFを測定し、その比が気体の質量数の1/2乗になっていることにより、分子流が実現していることとして校正することを特徴とする。
また、本発明の微小孔フィルター校正方法は、微小孔フィルター上流に標準混合ガスを導入し、下流に配置された真空容器を高真空ポンプでガス種iの排気速度CPiで排気したとき、上流の全圧Puを隔膜真空計で測定し、上流の全圧Puを変えながら下流のガス種iの分圧Pdiを分圧真空計で測定し、Pdi/Pu比が一定となる圧力領域を、分子流が実現している領域として校正することを特徴とする。さらに、CPi・Pdiの値と、CFi・Pu・miの値と、(ここで、CFiはガス種iの微小孔フィルターのコンダクタンス、miは標準混合ガスにおけるガス種iの濃度である)、を比較して、CFiが質量数の1/2乗に比例しているとした時、両者が等しくなる圧力範囲を、分子流が実現している圧力範囲として校正することを特徴とする。
また、本発明の微小孔フィルター校正方法は、微小孔フィルター上流に標準混合ガスを導入し、下流に配置された真空容器を高真空ポンプで排気速度CPiで排気したとき、上流の全圧Puを隔膜真空計で測定し、上流の全圧Puを変えながら下流の全圧Pdを全圧真空計で測定し、CFi・Pu・miの値、(ここで、CFiはガス種iの微小孔フィルターのコンダクタンス、miは標準混合ガスにおけるガス種iの濃度である)、をCFiが質量数の1/2乗に比例しているとして求め、この求めた値をさらにCPiで除した値を全てのガス種について求めて総和し、この総和した値が、全圧真空計で測定した下流の全圧Pdと等しくなっている圧力範囲を分子流が実現している圧力範囲として校正することを特徴とする。
【発明の効果】
【0006】
本発明の校正方法及び校正装置を用いることにより、標準混合ガスリーク用微小孔フィルターを一個一個校正するための、校正方法及び校正装置が実現できた。
【図面の簡単な説明】
【0007】
【図1】図1は、本発明の校正方法を実施するための校正装置の一実施例を示した説明図である。
【図2】図2は、校正製品と校正証明書の具体的イメージを示した図である。
【図3】図3は、標準混合ガスリーク用微小孔フィルターの一例を示す図である。
【図4】図4は、純ガス(N2)を使った校正結果の一例を示す図である。
【図5】図5は、標準混合ガス(H2/He/N2/Ar=1/1/1/1)を使った校正結果の一例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【0008】
混合ガスを、微小孔フィルターを介して真空容器に導入する。フィルター上流の圧力がある閾値以下(例えば10kPa)になると、混合ガスが分子流を保ったまま真空容器に導入される。分子流では、気体同士の相互作用を無くなり、流量が気体の質量数の1/2乗に比例する。従って、元の混合ガスの組成比や圧力から、真空容器に導入される混合気体の流量や流量比を求めることができる。そこで、混合ガスが微小孔フィルターを介して分子流を保ったまま真空容器に導入されることを、標準混合ガスリークということにする。
微小孔フィルターの一例を、図3に示す。図3に示した例では、混合ガスがフィルター面に接する前に、中間流の影響を受けないように、フィルター面が前に突き出た形状になっている。
微小孔フィルターの校正とは、以下の2点を測定することである。
(1)分子流が実現される微小孔フィルター上流の圧力範囲
(2)微小孔フィルターの分子流コンダクタンス
コンダクタンスは、ユーザーの装置への適合性を判断する指標となり、また、微小孔フィルター上流圧力と温度を測定することにより、流量の絶対値を求めることができるようになる。
【実施例】
【0009】
本発明の校正は、図1に一実施例として示したような本発明の校正装置を用いて行う。図に示すように、微小孔フィルターの上流にガス導入系、容積輸送式真空ポンプ、隔膜真空計を配置する。容積輸送式真空ポンプと隔膜真空計は、原理的にガス種依存性が無いので、混合ガスの組成を変化せず、混合ガスの測定に問題もない。また、微小孔フィルターの下流に、真空容器、ターボ分子ポンプなどの高真空ポンプ、校正された全圧真空計(電離真空計、スピニングローター真空計など)と分圧真空計(質量分析計)を配置する。微小孔フィルターを介して、真空容器に気体を導入した際、真空容器内部の圧力が、全圧真空計、分圧真空計の動作圧力範囲内にあるように、高真空ポンプの排気速度を選択する。排気速度を調整するため、排気用高真空ポンプの前にオリフィスを設置する場合もある。
【0010】
微小孔フィルターの上流圧力をPu、下流圧力をPd(真空容器内の圧力)、微小孔フィルターのコンダクタンスをCF、高真空ポンプの排気速度をCPとした時、流量が保存されることから、微小孔フィルターを通って真空容器内に導入される気体流量は高真空ポンプで排気される気体流量に等しいので以下の関係が成り立つ。
CF(Pu−Pd)=CPPd
ここで、Pu>>Pdであるから、CFPu=CPPdとみなすことができ、よって、
CF=CPPd/Pu ・・・(1)
と表すことができる。
分子流が成立していると、CFは圧力に依存せずに一定となる。高真空ポンプの排気速度CPは予め見積もっておく。例えば、ターボ分子ポンプを使用すれば、CPは10−2Pa以下の圧力に対して一定値となるので便利である。
【0011】
(1)純ガスを使った校正方法
図4のように、微小孔フィルター上流に純ガスを導入し、上流圧力Puを隔膜真空計で、下流圧力Pdを全圧真空計で測定する。(1)式を使ってCFを求める。さらに、図4のように上流圧力Puを変えながらCFを求め、CFが一定となる圧力領域で分子流が実現しているので、その圧力範囲を求める。また、ガス種を変えてCFを測定し、その比が気体の質量数の1/2乗になっていることからも、分子流が成立していることを示すことが出来る。
【0012】
(2)標準混合ガスを使った校正方法
図5のように、微小孔フィルター上流に標準混合ガスを導入し、上流圧力Puを隔膜真空計で、下流圧力Pdを分圧真空計、または全圧真空計で測定する。
この時、標準混合ガス中のガス種iの流量Qiは、Puiを上流のガス種iの分圧、miを標準混合ガスにおけるガス種iの濃度、Pdiを下流のガス種iの分圧、CPiを高真空ポンプのガス種iの排気速度とすると、以下の式で表される。
<微小孔フィルターの上流から真空容器>
Qi=CFiPui=CFi・Pu・mi (∵Pu>>Pd)・・・(2)
<真空容器から排気>
Qi=CPi・Pdi ・・・(3)
(i)分圧真空計を使った校正
図5のように上流の全圧Puを変化させながら、分圧真空計で真空容器内の分圧Pdiを測定し、Pdi/Pu比が一定となる圧力領域で、分子流が実現しているので、その圧力範囲を求める。さらに、(3)式を使ってQiを求め、この値と、CFiが質量数の1/2乗に比例しているとして(2)式を使って求めた値を比較し、両者が等しくなることからも、分子流が実現していることを示すことが出来る。
(ii)全圧真空計を使った校正
真空容器内の圧力Pdは、各ガス種の分圧の和になる。
よって、(2)式を使って、各ガス種のPuiとCFiから、CFiが質量数の1/2乗に比例しているとして、各ガス種の流量Qiを計算し、さらに(3)式を使って各ガス種の分圧Pdiを求め、(4)式を使って和を取ることによりPdを求める。この求めた値と、全圧真空計の測定値とを比較し、両者が等しくなることからも、分子流が実現していることを示すことが出来る。
【0013】
上記した3種類の校正方法の長所と短所を、以下にまとめた。ユーザーの要求精度に応じて、これらの校正を組み合わせる。
<Iの校正方法>
使用ガス:純ガス
計測器:全圧真空計
長所:測定の再現性が良く、不確かさが小さい。コンダクタンスを精度良く測定できる。
短所:混合ガスの挙動を測定していない。
<IIの校正方法>
使用ガス:標準混合ガス
計測器:分圧真空計
長所:混合ガスそれぞれの気体の挙動を直接測定できる。
短所:測定のバラツキが大きく、再現性が悪い。不確かさが大きい。
<IIIの校正方法>
使用ガス:標準混合ガス
計測器:全圧真空計
長所:測定の再現性が良く、不確かさが小さい。
短所:混合ガスの挙動を間接的に測定しているものの、気体それぞれの挙動まではわからない。
【0014】
なお、校正は、具体的には例えば図2に示すように、微小孔フィルターに真空用クロス配管を接続し、隔膜真空計を付属した状態で校正し、校正証明書を付属して頒布する。
【0015】
また、本発明の校正方法及び校正装置により校正された微小孔フィルターの使用例として、四重極質量分析計の標準混合ガスによる校正に使用する場合について説明する。
四重極質量分析計の構成手順
(1)ユーザーが保有する真空装置の排気速度や希望する圧力範囲といった条件から、微小孔フィルターを選択し、装置に接続する。
(2)任意の標準混合ガスを、微小孔フィルター上流に導入し、微小孔フィルター上流の圧力を、分子流が実現する圧力範囲内に設定する。
(3)<a:流量比、または分圧比に対して校正する場合>
ガス種Aの流量、標準混合ガスの濃度、質量数をQA、mA、MA、ガス種Bの流量、標準混合ガスの濃度、質量数をQB、mB、MBとすると、ガス種AとBの流量比は
【0016】
【数1】
【0017】
と表される。
このとき、四重極質量分析計でガス種Aとガス種Bの信号強度の比IA/IBを測定し、数式1の値と比較して四重極質量分析計の信号強度の比を流量比に対して校正する。また、ガス種AとBの排気速度の比SA/SBが既知であれば、
【0018】
【数2】
【0019】
ガス種AとBの分圧の比PA/PBは、数式2で表される。このとき、四重極質量分析計でガス種Aとガス種Bの信号強度の比IA/IBを測定し、数式2の値と比較することで、信号強度の比を分圧比に対して校正する。
【0020】
<b:流量、または分圧(絶対値)を校正する場合>
微小孔フィルターの校正証明書に窒素(M=28)のコンダクタンスCN2が記載されている場合、校正時の温度をTCとすると、任意の気体iのコンダクタンスCiは、
【0021】
【数3】
【0022】
となる。ここで、Miは任意の気体iの質量数、Tはユーザーが使用する時の温度である。
任意の気体iの流量Qiは、微小孔フィルター上流圧力PUを測定することにより、任意の気体iの濃度miとコンダクタンスCiから、以下のように求められる。
【0023】
【数4】
【0024】
数式4で得られたQiと、四重極質量分析計の信号Iiを比較して、四重極質量分析計を流量に対して校正する。また、任意の気体iの排気速度Siが既知であれば、
【0025】
【数5】
【0026】
任意の気体iの分圧Piは、数式5で表されるから、このときの、四重極質量分析計の信号強度のPiを測定し、数式5の値と比較して四重極質量分析計を分圧に対して校正する。
【産業上の利用可能性】
【0027】
校正対象として微小孔フィルターについて説明したが、分子流を生じさせるものであれば、本発明の校正方法及び校正装置が適用できる。
【技術分野】
【0001】
本発明は、標準混合ガスを真空容器に導入する際に用いる微小孔フィルターの校正方法及び校正装置に関するものである。
【背景技術】
【0002】
従来、標準混合ガスを、リークバルブ又はマスフローコントローラーを介して真空装置に導入する際には、気体の流れが途中で中間流になってしまうため、混合ガスの流量比が元の標準混合ガスの組成比と異なってしまい、予測できなくなるという問題があった。また、バルブの開度や元圧によっても、混合ガスの流量比が変化するため再現性がないという問題があった。
一方、本発明者は、非特許文献1において、純ガスを用いた分圧真空計の校正方法であって、焼結フィルターを用いて校正室に流れ込む気体が分子流となるようにしたものを提案している。しかしながら、非特許文献1の方法では、混合ガスを用いた校正を行うことができない。なぜなら、焼結フィルターの上流に、キャピラリーと副排気系を設けてあるため、これらの影響により、導入される混合ガスの流量比が、元の標準混合ガスの組成比と異なってしまうためである。さらに、提案した焼結フィルターは、微粒子の焼結体で構成されており、焼結条件などにより一つ一つの焼結フィルターでばらつきがあり、焼結フィルターを一個一個校正するための、校正方法及び校正装置の開発が必要であった。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【0003】
【非特許文献1】吉田肇外3名、「二段式流量分配法による分圧真空計の校正サービス」、Jounal of the Vacuum Society of Japan、日本真空協会、2008年3月15日、第51巻、第3号、p.109−111
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
本発明が解決しようとする問題点は、微粒子の焼結体で構成された微小孔フィルターであって、微小孔フィルターを流れる流体が分子流となるようにした標準混合ガスリーク用微小孔フィルターを一個一個校正するための、校正方法及び校正装置を提供することにある。分子流を実現すると、気体同士の相互作用が無くなるため、混合ガスを構成するそれぞれのガス種を独立に扱うことができる。
【課題を解決するための手段】
【0005】
本発明の微小孔フィルター校正装置は、微小孔フィルターの上流に、標準混合ガス及び純ガスのガス導入系、容積輸送式真空ポンプ、上流圧力Pu測定用隔膜真空計を配置する。容積輸送式真空ポンプと隔膜真空計を用いる理由は、これらの特性にガス種依存性が無いためである。容積輸送式真空ポンプと隔膜真空計の動作圧力範囲から、微小孔フィルターの上流の圧力は102Pa〜105Pa程度が想定される。分子流を実現するためには、微小孔フィルターの孔径を、圧力の関数である気体の平均自由行程より小さくする必要がある。よって、102Pa〜105Paで分子流を実現するためには、微小孔フィルターの孔径を数十μm以下にする必要があり、実用的には1μm以下にすることが望まれる。また、微小孔フィルターの下流には、真空容器を配置し、前記真空容器には排気用高真空ポンプ、下流圧力Pd測定用全圧真空計、下流圧力Pd測定用分圧真空計を接続した微小孔フィルター校正装置において、微小孔フィルターを介して、真空容器に気体を導入した際、真空容器内部の圧力が、全圧真空計、分圧真空計の動作圧力範囲内にあるように、高真空ポンプの排気速度を選択して微小孔フィルターで分子流が実現されているかどうかを校正することを特徴とする。排気速度を調整するため、排気用高真空ポンプの前にオリフィスを設置する場合もある。
また、本発明の微小孔フィルター校正方法は、微小孔フィルター上流に純ガスを導入し、下流に配置された真空容器を高真空ポンプで排気速度CPで排気したとき、上流圧力Puを隔膜真空計で、下流圧力Pdを全圧真空計で測定し、式CF=CPPd/Puを使って、CFを求めることを特徴とする。また、上流圧力Puを変えながらCFを求め、CFが一定となる圧力領域を、分子流が実現している領域として校正することを特徴とする。さらに、ガス種を変えてCFを測定し、その比が気体の質量数の1/2乗になっていることにより、分子流が実現していることとして校正することを特徴とする。
また、本発明の微小孔フィルター校正方法は、微小孔フィルター上流に標準混合ガスを導入し、下流に配置された真空容器を高真空ポンプでガス種iの排気速度CPiで排気したとき、上流の全圧Puを隔膜真空計で測定し、上流の全圧Puを変えながら下流のガス種iの分圧Pdiを分圧真空計で測定し、Pdi/Pu比が一定となる圧力領域を、分子流が実現している領域として校正することを特徴とする。さらに、CPi・Pdiの値と、CFi・Pu・miの値と、(ここで、CFiはガス種iの微小孔フィルターのコンダクタンス、miは標準混合ガスにおけるガス種iの濃度である)、を比較して、CFiが質量数の1/2乗に比例しているとした時、両者が等しくなる圧力範囲を、分子流が実現している圧力範囲として校正することを特徴とする。
また、本発明の微小孔フィルター校正方法は、微小孔フィルター上流に標準混合ガスを導入し、下流に配置された真空容器を高真空ポンプで排気速度CPiで排気したとき、上流の全圧Puを隔膜真空計で測定し、上流の全圧Puを変えながら下流の全圧Pdを全圧真空計で測定し、CFi・Pu・miの値、(ここで、CFiはガス種iの微小孔フィルターのコンダクタンス、miは標準混合ガスにおけるガス種iの濃度である)、をCFiが質量数の1/2乗に比例しているとして求め、この求めた値をさらにCPiで除した値を全てのガス種について求めて総和し、この総和した値が、全圧真空計で測定した下流の全圧Pdと等しくなっている圧力範囲を分子流が実現している圧力範囲として校正することを特徴とする。
【発明の効果】
【0006】
本発明の校正方法及び校正装置を用いることにより、標準混合ガスリーク用微小孔フィルターを一個一個校正するための、校正方法及び校正装置が実現できた。
【図面の簡単な説明】
【0007】
【図1】図1は、本発明の校正方法を実施するための校正装置の一実施例を示した説明図である。
【図2】図2は、校正製品と校正証明書の具体的イメージを示した図である。
【図3】図3は、標準混合ガスリーク用微小孔フィルターの一例を示す図である。
【図4】図4は、純ガス(N2)を使った校正結果の一例を示す図である。
【図5】図5は、標準混合ガス(H2/He/N2/Ar=1/1/1/1)を使った校正結果の一例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【0008】
混合ガスを、微小孔フィルターを介して真空容器に導入する。フィルター上流の圧力がある閾値以下(例えば10kPa)になると、混合ガスが分子流を保ったまま真空容器に導入される。分子流では、気体同士の相互作用を無くなり、流量が気体の質量数の1/2乗に比例する。従って、元の混合ガスの組成比や圧力から、真空容器に導入される混合気体の流量や流量比を求めることができる。そこで、混合ガスが微小孔フィルターを介して分子流を保ったまま真空容器に導入されることを、標準混合ガスリークということにする。
微小孔フィルターの一例を、図3に示す。図3に示した例では、混合ガスがフィルター面に接する前に、中間流の影響を受けないように、フィルター面が前に突き出た形状になっている。
微小孔フィルターの校正とは、以下の2点を測定することである。
(1)分子流が実現される微小孔フィルター上流の圧力範囲
(2)微小孔フィルターの分子流コンダクタンス
コンダクタンスは、ユーザーの装置への適合性を判断する指標となり、また、微小孔フィルター上流圧力と温度を測定することにより、流量の絶対値を求めることができるようになる。
【実施例】
【0009】
本発明の校正は、図1に一実施例として示したような本発明の校正装置を用いて行う。図に示すように、微小孔フィルターの上流にガス導入系、容積輸送式真空ポンプ、隔膜真空計を配置する。容積輸送式真空ポンプと隔膜真空計は、原理的にガス種依存性が無いので、混合ガスの組成を変化せず、混合ガスの測定に問題もない。また、微小孔フィルターの下流に、真空容器、ターボ分子ポンプなどの高真空ポンプ、校正された全圧真空計(電離真空計、スピニングローター真空計など)と分圧真空計(質量分析計)を配置する。微小孔フィルターを介して、真空容器に気体を導入した際、真空容器内部の圧力が、全圧真空計、分圧真空計の動作圧力範囲内にあるように、高真空ポンプの排気速度を選択する。排気速度を調整するため、排気用高真空ポンプの前にオリフィスを設置する場合もある。
【0010】
微小孔フィルターの上流圧力をPu、下流圧力をPd(真空容器内の圧力)、微小孔フィルターのコンダクタンスをCF、高真空ポンプの排気速度をCPとした時、流量が保存されることから、微小孔フィルターを通って真空容器内に導入される気体流量は高真空ポンプで排気される気体流量に等しいので以下の関係が成り立つ。
CF(Pu−Pd)=CPPd
ここで、Pu>>Pdであるから、CFPu=CPPdとみなすことができ、よって、
CF=CPPd/Pu ・・・(1)
と表すことができる。
分子流が成立していると、CFは圧力に依存せずに一定となる。高真空ポンプの排気速度CPは予め見積もっておく。例えば、ターボ分子ポンプを使用すれば、CPは10−2Pa以下の圧力に対して一定値となるので便利である。
【0011】
(1)純ガスを使った校正方法
図4のように、微小孔フィルター上流に純ガスを導入し、上流圧力Puを隔膜真空計で、下流圧力Pdを全圧真空計で測定する。(1)式を使ってCFを求める。さらに、図4のように上流圧力Puを変えながらCFを求め、CFが一定となる圧力領域で分子流が実現しているので、その圧力範囲を求める。また、ガス種を変えてCFを測定し、その比が気体の質量数の1/2乗になっていることからも、分子流が成立していることを示すことが出来る。
【0012】
(2)標準混合ガスを使った校正方法
図5のように、微小孔フィルター上流に標準混合ガスを導入し、上流圧力Puを隔膜真空計で、下流圧力Pdを分圧真空計、または全圧真空計で測定する。
この時、標準混合ガス中のガス種iの流量Qiは、Puiを上流のガス種iの分圧、miを標準混合ガスにおけるガス種iの濃度、Pdiを下流のガス種iの分圧、CPiを高真空ポンプのガス種iの排気速度とすると、以下の式で表される。
<微小孔フィルターの上流から真空容器>
Qi=CFiPui=CFi・Pu・mi (∵Pu>>Pd)・・・(2)
<真空容器から排気>
Qi=CPi・Pdi ・・・(3)
(i)分圧真空計を使った校正
図5のように上流の全圧Puを変化させながら、分圧真空計で真空容器内の分圧Pdiを測定し、Pdi/Pu比が一定となる圧力領域で、分子流が実現しているので、その圧力範囲を求める。さらに、(3)式を使ってQiを求め、この値と、CFiが質量数の1/2乗に比例しているとして(2)式を使って求めた値を比較し、両者が等しくなることからも、分子流が実現していることを示すことが出来る。
(ii)全圧真空計を使った校正
真空容器内の圧力Pdは、各ガス種の分圧の和になる。
よって、(2)式を使って、各ガス種のPuiとCFiから、CFiが質量数の1/2乗に比例しているとして、各ガス種の流量Qiを計算し、さらに(3)式を使って各ガス種の分圧Pdiを求め、(4)式を使って和を取ることによりPdを求める。この求めた値と、全圧真空計の測定値とを比較し、両者が等しくなることからも、分子流が実現していることを示すことが出来る。
【0013】
上記した3種類の校正方法の長所と短所を、以下にまとめた。ユーザーの要求精度に応じて、これらの校正を組み合わせる。
<Iの校正方法>
使用ガス:純ガス
計測器:全圧真空計
長所:測定の再現性が良く、不確かさが小さい。コンダクタンスを精度良く測定できる。
短所:混合ガスの挙動を測定していない。
<IIの校正方法>
使用ガス:標準混合ガス
計測器:分圧真空計
長所:混合ガスそれぞれの気体の挙動を直接測定できる。
短所:測定のバラツキが大きく、再現性が悪い。不確かさが大きい。
<IIIの校正方法>
使用ガス:標準混合ガス
計測器:全圧真空計
長所:測定の再現性が良く、不確かさが小さい。
短所:混合ガスの挙動を間接的に測定しているものの、気体それぞれの挙動まではわからない。
【0014】
なお、校正は、具体的には例えば図2に示すように、微小孔フィルターに真空用クロス配管を接続し、隔膜真空計を付属した状態で校正し、校正証明書を付属して頒布する。
【0015】
また、本発明の校正方法及び校正装置により校正された微小孔フィルターの使用例として、四重極質量分析計の標準混合ガスによる校正に使用する場合について説明する。
四重極質量分析計の構成手順
(1)ユーザーが保有する真空装置の排気速度や希望する圧力範囲といった条件から、微小孔フィルターを選択し、装置に接続する。
(2)任意の標準混合ガスを、微小孔フィルター上流に導入し、微小孔フィルター上流の圧力を、分子流が実現する圧力範囲内に設定する。
(3)<a:流量比、または分圧比に対して校正する場合>
ガス種Aの流量、標準混合ガスの濃度、質量数をQA、mA、MA、ガス種Bの流量、標準混合ガスの濃度、質量数をQB、mB、MBとすると、ガス種AとBの流量比は
【0016】
【数1】
【0017】
と表される。
このとき、四重極質量分析計でガス種Aとガス種Bの信号強度の比IA/IBを測定し、数式1の値と比較して四重極質量分析計の信号強度の比を流量比に対して校正する。また、ガス種AとBの排気速度の比SA/SBが既知であれば、
【0018】
【数2】
【0019】
ガス種AとBの分圧の比PA/PBは、数式2で表される。このとき、四重極質量分析計でガス種Aとガス種Bの信号強度の比IA/IBを測定し、数式2の値と比較することで、信号強度の比を分圧比に対して校正する。
【0020】
<b:流量、または分圧(絶対値)を校正する場合>
微小孔フィルターの校正証明書に窒素(M=28)のコンダクタンスCN2が記載されている場合、校正時の温度をTCとすると、任意の気体iのコンダクタンスCiは、
【0021】
【数3】
【0022】
となる。ここで、Miは任意の気体iの質量数、Tはユーザーが使用する時の温度である。
任意の気体iの流量Qiは、微小孔フィルター上流圧力PUを測定することにより、任意の気体iの濃度miとコンダクタンスCiから、以下のように求められる。
【0023】
【数4】
【0024】
数式4で得られたQiと、四重極質量分析計の信号Iiを比較して、四重極質量分析計を流量に対して校正する。また、任意の気体iの排気速度Siが既知であれば、
【0025】
【数5】
【0026】
任意の気体iの分圧Piは、数式5で表されるから、このときの、四重極質量分析計の信号強度のPiを測定し、数式5の値と比較して四重極質量分析計を分圧に対して校正する。
【産業上の利用可能性】
【0027】
校正対象として微小孔フィルターについて説明したが、分子流を生じさせるものであれば、本発明の校正方法及び校正装置が適用できる。
【特許請求の範囲】
【請求項1】
微小孔フィルターの上流に、標準混合ガス及び純ガスのガス導入系、容積輸送式真空ポンプ、上流圧力Pu測定用隔膜真空計を配置し、微小孔フィルターの下流に、真空容器を配置し、前記真空容器には排気用高真空ポンプ、下流圧力Pd測定用全圧真空計、下流圧力Pd測定用分圧真空計を接続した微小孔フィルター校正装置において、微小孔フィルターを介して、真空容器に気体を導入した際、真空容器内部の圧力が、全圧真空計、分圧真空計の動作圧力範囲内にあるように、高真空ポンプの排気速度を選択して微小孔フィルターで分子流が実現されているかどうかを校正することを特徴とする微小孔フィルター校正装置。
【請求項2】
微小孔フィルター上流に純ガスを導入し、下流に配置された真空容器を高真空ポンプで排気速度CPで排気したとき、上流圧力Puを隔膜真空計で、下流圧力Pdを全圧真空計で測定し、式CF=CPPd/Puを使って、上流圧力Puを変えながらCFを求め、CFが一定となる圧力領域を、分子流が実現している領域として校正し、さらに、ガス種を変えてCFを測定し、その比が気体の質量数の1/2乗になっていることにより、分子流が実現しているとして校正することを特徴とする微小孔フィルター校正方法。
【請求項3】
微小孔フィルター上流に標準混合ガスを導入し、下流に配置された真空容器を高真空ポンプでガス種iの排気速度CPiで排気したとき、上流の全圧Puを隔膜真空計で測定し、上流の全圧Puを変えながら下流のガス種iの分圧Pdiを分圧真空計で測定し、Pdi/Pu比が一定となる圧力領域を、分子流が実現している領域として校正し、さらに、CPi・Pdiの値と、CFi・Pu・miの値と、ここで、CFiはガス種iの微小孔フィルターのコンダクタンス、miは標準混合ガスにおけるガス種iの濃度である、を比較して両者が等しくなっている圧力範囲を、分子流が実現している圧力範囲として校正することを特徴とする微小孔フィルター校正方法。
【請求項4】
微小孔フィルター上流に標準混合ガスを導入し、下流に配置された真空容器を高真空ポンプで排気速度CPiで排気したとき、上流の全圧Puを隔膜真空計で測定し、上流の全圧Puを変えながら下流の全圧Pdを全圧真空計で測定し、CFi・Pu・miの値、ここで、CFiはガス種iの微小孔フィルターのコンダクタンス、miは標準混合ガスにおけるガス種iの濃度である、を求め、この求めた値をさらにCPiで除した値を全てのガス種iについて求めて総和し、この総和した値が、全圧真空計で測定した下流の全圧Pdと等しくなっている圧力範囲を分子流が実現している圧力範囲として校正することを特徴とする微小孔フィルター校正方法。
【請求項1】
微小孔フィルターの上流に、標準混合ガス及び純ガスのガス導入系、容積輸送式真空ポンプ、上流圧力Pu測定用隔膜真空計を配置し、微小孔フィルターの下流に、真空容器を配置し、前記真空容器には排気用高真空ポンプ、下流圧力Pd測定用全圧真空計、下流圧力Pd測定用分圧真空計を接続した微小孔フィルター校正装置において、微小孔フィルターを介して、真空容器に気体を導入した際、真空容器内部の圧力が、全圧真空計、分圧真空計の動作圧力範囲内にあるように、高真空ポンプの排気速度を選択して微小孔フィルターで分子流が実現されているかどうかを校正することを特徴とする微小孔フィルター校正装置。
【請求項2】
微小孔フィルター上流に純ガスを導入し、下流に配置された真空容器を高真空ポンプで排気速度CPで排気したとき、上流圧力Puを隔膜真空計で、下流圧力Pdを全圧真空計で測定し、式CF=CPPd/Puを使って、上流圧力Puを変えながらCFを求め、CFが一定となる圧力領域を、分子流が実現している領域として校正し、さらに、ガス種を変えてCFを測定し、その比が気体の質量数の1/2乗になっていることにより、分子流が実現しているとして校正することを特徴とする微小孔フィルター校正方法。
【請求項3】
微小孔フィルター上流に標準混合ガスを導入し、下流に配置された真空容器を高真空ポンプでガス種iの排気速度CPiで排気したとき、上流の全圧Puを隔膜真空計で測定し、上流の全圧Puを変えながら下流のガス種iの分圧Pdiを分圧真空計で測定し、Pdi/Pu比が一定となる圧力領域を、分子流が実現している領域として校正し、さらに、CPi・Pdiの値と、CFi・Pu・miの値と、ここで、CFiはガス種iの微小孔フィルターのコンダクタンス、miは標準混合ガスにおけるガス種iの濃度である、を比較して両者が等しくなっている圧力範囲を、分子流が実現している圧力範囲として校正することを特徴とする微小孔フィルター校正方法。
【請求項4】
微小孔フィルター上流に標準混合ガスを導入し、下流に配置された真空容器を高真空ポンプで排気速度CPiで排気したとき、上流の全圧Puを隔膜真空計で測定し、上流の全圧Puを変えながら下流の全圧Pdを全圧真空計で測定し、CFi・Pu・miの値、ここで、CFiはガス種iの微小孔フィルターのコンダクタンス、miは標準混合ガスにおけるガス種iの濃度である、を求め、この求めた値をさらにCPiで除した値を全てのガス種iについて求めて総和し、この総和した値が、全圧真空計で測定した下流の全圧Pdと等しくなっている圧力範囲を分子流が実現している圧力範囲として校正することを特徴とする微小孔フィルター校正方法。
【図4】
【図5】
【図1】
【図2】
【図3】
【図5】
【図1】
【図2】
【図3】
【公開番号】特開2011−47855(P2011−47855A)
【公開日】平成23年3月10日(2011.3.10)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2009−197894(P2009−197894)
【出願日】平成21年8月28日(2009.8.28)
【出願人】(301021533)独立行政法人産業技術総合研究所 (6,529)
【Fターム(参考)】
【公開日】平成23年3月10日(2011.3.10)
【国際特許分類】
【出願日】平成21年8月28日(2009.8.28)
【出願人】(301021533)独立行政法人産業技術総合研究所 (6,529)
【Fターム(参考)】
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