気相合成による高スループットの材料発見方法
定比化合物及び不定比化合物の両方を含む粉末複合材料を生成する方法及び装置を提供する。複合材料生成方法は、複数の材料を、第１の動作パラメータのセットの下で、粒子生成システムに投入する工程と、第１の動作パラメータのセットとは、複数の材料を、少なくとも１つの動作パラメータが異なる第２の動作パラメータのセットの下で、粒子生成システムに投入する工程と、第１の動作パラメータのセットの下で生成された第１の生成混合物と、第２の動作パラメータのセットの下で生成された第２の生成混合物とのそれぞれの少なくとも一部を採取する工程とを有する。複合材料生成装置は、反応器と、反応器に材料を供給する投入器と、この他の構造とを備える。複合材料生成装置は、動作パラメータを変更することによって、所定の複数の投入材料について、様々な可能な複合材料を生成する。
【発明の詳細な説明】
【関連出願】
【０００１】
本出願は、いずれも参照によって本願に援用される２００４年４月１９日に出願された係属中の米国仮特許出願番号６０／５６３，８５３号、及び２００４年１０月８日に出願された係属中の米国仮特許出願番号６０／６１７，５８６号について、米国特許法第１１９条（ｅ）項に基づく優先権を主張する。
【技術分野】
【０００２】
本発明は、粉末材料生成の分野に関し、詳しくは、広範囲な成分を有する粉末を合成及び分離し、粉末のスペクトルを評価し、新たな粉末複合材料を発見するための処理及び装置に関する。
【背景技術】
【０００３】
新たな素材は、新たな可能性を提供する。生成技術は、非常に洗練され、多くの場合、最終生成物の品質の改善は、生成時に投入される材料の特性を精密に制御することによって達成される。正確に所望の特性を有する材料を発見することは、複雑で高価なタスクであり、新たな材料の発見のために、様々な手法が発表され、様々な技術が開発されている。
【０００４】
材料発見プロセスは、通常、生成工程を含み、この場合、発見のための生成技術を用いて、ある所定の材料を投入して様々な複合材料を生成し、これによって得られる生成物を分析し、所望の特性を有する複合材料が合成されたかを判定する。所望の特性の判定及び解析の後に、製造のための生成技術を用いて、所望の材料をより大規模に製造する。
【０００５】
現在用いられている材料発見技術としては、水溶液相技術、堆積技術、炉技術、焼結技術等がある。数個以上の元素からなる化合物は、周期表に記載されている１００個以上の元素を任意に結合して生成できるため、有用であると考えられている既知の化合物は、実現可能な化合物の一部に過ぎない。したがって有望な材料を発見するための材料発見技術では、広範囲に亘る様々な組成の複合材料を迅速に、系統的に、反復的に、効率的に、スケーラブルに、経済的に生成する必要がある。材料の固相粒子又は材料の塊を物理的に混合し、加熱によって反応させる従来の焼結及び炉を用いる技術では、広範囲に亘る様々な組成を有する複合材料を短期間で生成することができなかった。
【０００６】
水溶液相技術は、温度を厳密に制御する必要があり、結合される反応物及び生成物は通常可溶性であり、したがって、所定の温度及び圧力の範囲内で、所定の溶媒においてのみ反応する。一般的な溶媒の温度的な許容範囲は、多くの元素金属の融点からは程遠いため、必要な反応物は、可溶性の前駆体化合物に結合しなければならない。このような前駆体化合物の必要性は、発見プロセスにおける工程を複雑にし、候補反応物のリストは、可溶性の化合物に結合できる元素に限定される。更に、このような化合物の合成又は購入のためのコストも大きい。したがって、任意の反応物の組を含む大規模な材料の水溶液相合成は、費用対効果が補償されていない。
【０００７】
堆積技術は、複数の反応物を所定の場所に送達し、基底にある合成法に基づいて、これらを結合し、一連の材料を生成する。例えば、複数の異なる反応物の組合せが基板に堆積された後、溶液又は固相技術を介して互いに反応し、反応物を含む複数の化合物が生成される。このような堆積に基づく手法は、シュルツ（Schultz）他に付与された米国特許番号５，７７６，３５９号、発明の名称「巨大磁気抵抗性酸化コバルト化合物（GIANT MAGNETORESISTIVE COBALT OXIDE COMPOUNDS）」に開示されており、この文献の全体は、参照によって本願に援用される。これらの技術は、材料の堆積層に依存し、材料特性を分析するためには、この堆積層を調べなければならないため、バルク材料の生成には適さない。
【０００８】
比較的近年になって、ナノ構造の粉末が現代の産業の多くの分野で有益であることがわかり、非常に微細で、結晶粒度が均等な粉末を生成する技術が開発された。高純度微粉体を生成するための方法を開示する特許文献も存在している。微粉体を生成するための一手法は、ヤダフ（Yadav）他に付与された米国特許番号第６，７８６，９５０号、発明の名称「高純度微細金属粉末及び高純度微細金属粉末の製造方法（HIGH PURITY FINE METAL POWDERS AND METHODS TO PRODUCE SUCH POWDER）」に開示されており、この文献の全体は、参照によって本願に援用される。微粉体の生成のための技術的なプロセスは、通常、大きくは、水溶液相合成、機械的合成及び気相合成に分類される。
【０００９】
水溶液相技術では、水性、水溶性及び／又は懸濁された前駆体が反応して、溶液内に分散されたままで残ることができ、又は固体又は準固体の形式で沈殿する生成物が生成される。例えば、溶液内で合成を行い、固体粉末を沈殿させてもよい。これに変えて、溶液反応によって、溶液生成物を生成し、これを処理して、粉末形式の固体生成物を生成してもよい。同様にエーロゾル溶液合成では、エーロゾル溶液内で前駆体が反応し、生成物が生成され、この生成物を処理して所望の粉末を生成する。ゾル−ゲルとして知られる他の種類の水溶液相合成では、前駆体を液相の水溶液に投入し、コロイド溶液を生成し、これを処理して所望の粉末を生成する。
【００１０】
機械的合成技術では、前駆体を物理的に処理し、所望の粉末を生成する。噴霧技術では、液相又は気相の前駆体を準備し、又は固体の前駆体を液化する必要がある。噴霧された前駆体は、互いに反応し、及び／又は供給された雰囲気と反応し、粉末が生成される。製粉技術では、大きな前駆材料をより小さな粉粒に分解する必要がある。
【００１１】
蒸気又は気相粉末合成技術は、蒸発技術、燃焼技術、プラズマ技術、レーザアブレーション技術及び蒸着技術を含む。これらの技術では、蒸気又は気相反応物間で反応が起こり、蒸気又は気相粒子が生成される。そして、生成された粒子が処理され、生成材料を含み、及び所望の粒子特性を有する粉末が生成される。幾つかの気相技術は、他の技術に比べて、広範囲の反応物に適用できる。例えば、蒸発技術及びある種の蒸着技術では、液相又は気相の前駆材料を準備する必要があり、アブレーション技術は、作動材料による光エネルギの吸収を必要とし、燃焼技術は、通常、一般的な元素金属の融点及び沸点に対して比較的低い温度で行われる。多くの材料は、蒸気相化合物として提供でき、又は必要な吸収特性を示すように修飾でき、反応温度は、広範囲な反応物を許容するように調整できるが、物理特性が大幅に異なる複数の反応物の組合せに対してこれらの手法を用いることは困難である。複数の反応物を組み合わせて特定の粉末を形成するには、各反応物を蒸気相反応に参加させる必要があり、したがって、これらの技術は、全て既知の反応物が蒸気状になる温度では実行できず、適用範囲が限定されている。より包括的な手法としては、プラズマを用いた合成技術があり、この技術では、反応領域の温度は、最も強く結合された元素材料の沸点をも超える。
【００１２】
更に、幾つか手法は、不定比化合物粉末を生成するために適用できる。不定比化合物材料及びこの生成方法については、参照により本願に援用される、ヤダフ（Yadav）に付与された米国特許番号６，５６２，４９５号、発明の名称「錯体及び不定比化合物複合材料からのナノスケール触媒の生成（NANOSCALE CATALYST COMPOSITIONS FROM COMPLEX AND NON-STOICHIOMETRICD COMPOSITION）」に開示されている。
【００１３】
現在では、様々な種類の粉末生成方法が知られており、粉末生成技術を用いた材料発見法の発展が期待されている。粉末生成技術は、材料発見用途に有望であるが、上述したシュルツの特許文献に開示されている技術等のように、粉末生成技術を採用できる現在の材料発見法では、再現可能で費用対効果が高い手法で大規模に新材料を製造することができず、また、工業的に価値がある形式で新材料を生成することができない。
【００１４】
これらのプロセスの１つによって、一旦、材料が発見され、材料の特性が分析された後は、量産可能な製造システムを構築し、発見された材料を工業的に量産する必要がある。現在の材料発見プロセスは、製造工程から分離され、スケーラビリティが低いというボトルネックがあり、このため、材料発見プロセスで用いられた生成方法は、工業的規模で効率的に量産できるようにスケーリングすることができない。
【００１５】
このように、粉末生成技術を採用した現在の材料発見システムでは、新材料の候補を有用な形式で提供することができない。産業的な用途を意図しない形式で提供された候補材料は、有用な形式に再処理しなければならず、或いは、候補材料は、独立したプロセスを介して生成される。いずれの場合も、現在の材料発見システムでは、微粉体形式等のように多能で工業的に有用な形式で候補材料を提供することができず、候補材料を効率的に検査及び確認することができない。
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明は、従来の技術とは異なり、容易に調整可能な投入材料の組から広範囲な粉末複合材料を生成する高スループットの気相粉末生成システム及び選択された粉末複合材料を採取して分析するための採取装置を採用した材料発見システムを提供する。生成される粉末複合材料のアレイは、投入材料の定比化合物及び不定比化合物の両方を含む。本発明で採用される粉末生成システムは、好ましくは、高スループット反応、制御された反応物投入比率、及び動力学的に安定した、熱力学的に準安定した化合物の形成を促進する高い焼入れ比率の何らかの組合せによって不定比化合物を生成する。粉末生成システムは、熱力学的な非平衡な状態で不定比化合物を生成できるが、同じ粉末生成システムにより、熱力学的に好適な状態の下で、定比化合物を生成することもできる。
【００１７】
本発明によって生成される粉末は、平均粒径が２５０ナノメートル未満、アスペクト比が１〜１，０００，０００の範囲の「ナノ構造粉末」、平均粒径が１ミクロン未満、アスペクト比が１〜１，０００，０００の範囲の「サブミクロン粉末」、平均粒径が１００ミクロン未満、アスペクト比が１〜１，０００，０００の範囲の「超微粒粉末」平均粒径が５００ミクロン未満、アスペクト比が１〜１，０００，０００の範囲の「微粉体」のいずれであってもよい。
【００１８】
後により詳細に説明するように、本発明は、複数の材料からなる複合材料を生成する複合材料生成方法を提供する。複合材料生成方法は、複数の材料を、第１の動作パラメータのセットの下で、粒子生成システムに投入する工程と、複数の材料を、第１の動作パラメータのセットとは、少なくとも１つの動作パラメータが異なる第２の動作パラメータのセットの下で、粒子生成システムに投入する工程と、第１の動作パラメータのセットの下で生成された第１の生成混合物と、第２の動作パラメータのセットの下で生成された第２の生成混合物とのそれぞれの少なくとも一部を採取する工程とを有する。
【００１９】
この方法は、好ましくは、反復性を実現するための更なる工程を有する。採取された部分を、個別に選択された比率、生成された各材料の間の関係及び材料が生成された条件に関連付ける工程を更に設けてもよい。更に、採取された部分を検査し、選択された比率に関連付けられた材料特性を発見することによって、所望の材料特性を個別に選択された比率に関連付けることができる。したがって、複数の採取された部分の特性を一組の動作パラメータのセット及び複数の期間のうちの少なくとも１つに関連付ける工程を設けることが好ましい。生成パラメータと、生成された材料の特性との関係を既知にすることによって、所望の特性を有する材料を再現可能に生成することができる。
【００２０】
本発明に基づく材料発見方法では、動作パラメータのセットは、多くの要素を含んでもよく、少なくとも１つのパラメータを変更することによって、第２のパラメータのセットが生成される。動作パラメータのセットは、個別に選択された、複数の材料の投入の比率、前駆体の種類、複数の材料のそれぞれの材料についての投入量の比、複数の材料の投入の相対的位置、システムエネルギ、スループットレート及び他の動作パラメータであってもよい。一側面では、全てのパラメータを変更する必要はなく、第１の動作パラメータのセットのうち、投入される複数の材料における材料の比率に関連する動作パラメータだけを変更して、第２の動作パラメータのセットを生成してもよい。他の側面では、システムエネルギに関連する動作パラメータだけを変更し、更に他の側面では、投入の比率に関連する動作パラメータだけを変更する。
【００２１】
更に、本発明は、複数の粉末複合材料を生成する粉末複合材料生成方法を提供する。この粉末複合材料生成方法は、第１の選択可能な比率で、動作パラメータのセットを有する気相粒子生成反応炉に第１の材料を投入する工程と、第２の選択可能な比率で、実質的に同時に、気相粒子生成反応炉に第２の材料を投入し、第１の組成を有する第１の粉末を生成する工程とを有する。
【００２２】
本発明に係る粉末複合材料生成方法は、好ましくは、パラメータを変更して繰り返される。すなわち、第１の選択可能な比率、第２の選択可能な比率、第１の材料、第２の材料、及び動作パラメータのセットの１つ以上を変更して、「第１の選択可能な比率で第１の材料を投入する」工程及び「第２の選択可能な比率で第２の材料を投入する」工程を繰り返し、第２の組成を有する第２の粉末を生成する。
【００２３】
更なる側面では、この方法は複数の材料を含む。複数の材料は、一組の比率で、気相粒子生成反応炉に投入される。好ましくは、決定された個々の比率は、複数の材料のうちのそれぞれに対応している。比率の組のうちの各比率は、互いに独立しており、本発明を実施するにあたり、比率の間に特定の関係を設定する必要はない。このように比率を関連付けることは必ずしも必要ではないが、比率は、広範囲な組成の材料を生成できるように変更することが好ましい。これに代えて、材料自体を変更してもよい。更なる側面として、動作パラメータを変更してもよい。これらの変更に続いて、「第１の選択可能な比率による投入」の工程、「第２の選択可能な比率による投入」の工程、及び「一組の比率による投入」の工程が繰り返される。比率又はパラメータの変更又は変化は、比率又はパラメータの値の変更を意味し、材料の変更又は変化は、異なる材料への置換又は同じ材料の異なる物理的形態への置換を意味する。他の側面では、動作パラメータのセットを変更して、「第１の選択可能な比率による投入」の工程、「第２の選択可能な比率による投入」の工程、及び「一組の比率による投入」の工程が繰り返される。
【００２４】
好ましくは、生成された各粉末の少なくとも一部を採取する。本発明の側面では、上述したプロセスは、１つ以上のパラメータを変更しながら繰り返され、他の組成を有する粉末が生成される。これらの粉末も採取することが好ましい。
【００２５】
第１の組成を有する粉末の採取された一部は、好ましくは、第１の組成を有する粉末の特性を、第１の材料の第１の選択可能な比率及び第２の材料の第２の選択可能な比率に関連付けるために用いられる。相関法の一例として、第１の選択可能な比率及び第２の選択可能な比率を追跡し、これらを生成物から採取された一部に関連付けてもよい。そして、その一部から何らかの合理的な分析評価を行い、第１の複合材料の特性を判定する。したがって、第１の複合材料の特性と、第１及び第２の選択可能な比率との相関関係は既知である必要はない。第１及び第２の選択可能な比率及び可能であれば更なるパラメータの知識により、第１の組成を有し、したがって、本発明の方法に基づいて判定された特性を有する粉末を再現可能に合成できる。
【００２６】
更なる側面として、本発明は、複数の材料を合成し、採取する材料合成／採取方法を提供する。材料合成／採取方法は、二組の同様の工程を含み、各工程の組は、それぞれ第１の生成期間及び第２の生成期間において実行される。
【００２７】
ここでは、第１の生成期間において、複数の材料を、第１の個別に選択された比率で、第１の動作パラメータのセットを有する粉末生成反応炉に投入する工程が実行される。複数の材料のそれぞれは、好ましくは、一組の可能な構成成分の要素である。更に、第１の生成期間において、粉末生成反応炉から、第１の成分比の一組の構成成分のうちの１つ以上の成分からなる第１の生成混合物の少なくとも一部を採取する工程が実行される。
【００２８】
第２の生成期間には、複数の材料を、それぞれ第２の個別に選択された比率で、第２の動作パラメータのセットを有する粉末生成反応炉に投入する工程と、粉末生成反応炉から、第２の成分比の一組の構成成分のうちの１つ以上の成分からなる第２の生成混合物の少なくとも一部を採取する工程とが実行される。
【００２９】
本発明では、第１及び第２の生成期間の両方の間、１つ以上のパラメータが実質的に同じであってもよい。一側面では、第１及び第２の動作パラメータのセットが実質的に同じである。他の側面では、個別に選択された第１及び第２の比率が実質的に同じである。更に他の側面においては、複数の材料のサブセットの個別に選択された比率においてのみ、第２の個別に選択された比率は、第１の個別に選択された比率とは異なる。
【００３０】
更に、本発明に係る材料生成方法では、好ましくは、ｎ回の連続する生成期間の間、「投入」の工程から「採取」の工程を繰り返し、ｉをｎ以下の整数として、各ｉ番目の生成期間を、ｉ番目の動作パラメータのセットと、個別に選択された比率のｉ番目の組に関連付ける。ｉ番目の生成期間のそれぞれにおいて、ｉ番目の生成混合物が生成される。個別に選択された比率及び動作パラメータのセットに応じて、任意のｉについて、ｉ番目の生成混合物は、ｉ番目以外の他の全て生成混合物とは異なる。本発明では、所定の生成期間の組における各生成期間において、固有の生成混合物を生成できる。様々な動作条件のセットで、複数の材料を繰り返し投入することによって、様々なサンプルを生成することができる。
【００３１】
第１及び第２の生成期間は、好ましくは、第１の生成混合物及び第２の生成混合物が擬定常状態で存在するのに十分な長さを有する。また、この制約は、プロセスが複数の生成期間を含む場合にも適用でき、すなわち、各生成期間について、生成期間内のある時刻に、生成混合物の擬定常状態が確立される。
【００３２】
更に、一側面として、本発明は、前駆元素のグループから一組の別個の材料を高スループットで生成する材料生成方法を提供する。このプロセスは、好ましくは、複数の生成期間を用いて実行される。第１の生成期間においては、第１の選択可能な比率で、第１の動作パラメータのセットを有する気相粒子生成反応炉に第１の材料を投入し、第２の選択可能な比率で気相粒子生成反応炉に第２の材料を投入し、気相粒子生成反応炉から生成混合物の少なくとも一部を採取する。第２の生成期間においては、第２の動作パラメータのセット、第１の材料の投入の第３の選択可能な比率、及び第２の材料の投入の第４の選択可能な比率を用いて、第１の材料を投入する工程、第２の材料を投入する工程、及び生成混合物の少なくとも一部を採取する工程を繰り返す。そして、更なる生成期間において、「投入」から「採取」までの同様の工程を繰り返し、各生成期間の間、独立した動作パラメータのセット及び第１の材料のための投入比率及び第２の材料のための挿入比率の２つの別個の比率を用いて、所望の数の個別の材料を生成する。
【００３３】
この材料生成方法は、動作パラメータのセット、第１の材料の投入比率、及び第２の材料の投入比率等の幾つかのパラメータを含む。各材料の生成期間においては、単一のパラメータのみを変更することが望ましい。具体的には、一側面では、第１の動作パラメータのセット及び第２の動作パラメータのセットが実質的に同じである。他の側面では、第１の選択可能な比率及び第３の選択可能な比率が同じである。更に他の側面では、第２の選択可能な比率及び第４の選択可能な比率が同じである。
【００３４】
本発明に係る材料生成方法は、それぞれ別個の比率で更なる材料を投入する工程を更に有していてもよい。これらの更なる材料は、好ましくは、第１及び第２の材料と実質的に同時に投入される。
【００３５】
更に、本発明は、材料発見システムを提供する。材料発見システムは、反応室と、反応室から生成混合物を排出する排出ポートとを備える粒子生成装置と、反応室に選択可能な比率で材料を供給する複数の投入器と、排出ポートに連結され、生成混合物の一部を選択的に採取する採取器と、複数の投入器と、粒子生成装置と、採取器とに接続され、複数の投入器の選択可能な比率を変更し、粒子生成装置の動作パラメータを制御し、及び生成混合物の一部の選択的な採取を制御するコントローラとを備える。
【００３６】
更に、本発明は、粉末を合成する粉末合成装置を提供する。粉末合成装置は、プラズマ反応炉と、プラズマ反応炉に連結され、プラズマ反応炉に材料を投入するための複数の投入器と、プラズマ反応炉に連結され、生成混合物の一部を選択的に採取する採取器とを備える。
【００３７】
プラズマ反応炉は、好ましくは、プラズマ反応炉に材料を投入するための複数のポートと、プラズマ反応炉に作動ガスを供給する少なくとも１つのポートと、少なくとも１つの排出ポートと、プラズマ反応炉内のプラズマに選択可能にエネルギを伝達するエネルギ伝達装置とを備える。更に、投入器は、好ましくは、複数のポートに連結されている。更に、採取器は、好ましくは、排出ポートに連結されている。
【００３８】
採取器は、生成混合物を冷却するように構成された導管を介して、排出ポートに連結してもよい。採取は、好ましくは、生成混合物の移動の間に行われる。採取器は、好ましくは、相互汚染を実質的に生じさせることなく、複数の生成混合物の一部を連続的に選択的に採取することができる。
【００３９】
更なる側面として、本発明は、材料生成システムを提供する。材料生成システムは、反応室を有し、生成混合物を生成するプラズマ反応炉と、反応室に選択可能な比率で材料を供給する複数の投入器と、排出ポートに連結され、生成混合物の一部を選択的に採取する採取器と、複数の投入原料投入器と、プラズマ反応炉と、採取器とに接続されたコントローラを備える。
【００４０】
プラズマ反応炉は、反応室を通過する流路を画定する。流路の一端は、作動ガス供給源から反応室に作動ガスを供給する供給ポート２２４に連結されており、流路の他端は、反応室から生成混合物を排出する排出ポートに連結されている。更に、コントローラは、好ましくは、複数の投入器の選択可能な比率を変更し、生成混合物の一部の選択的な採取を制御し、プラズマ反応炉内のプラズマのプラズマエネルギを制御し、及び他の動作パラメータを制御する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００４１】
以下の説明では、当業者が本発明を生成及び使用できるように開示し、及び特許出願の明細書及びその要件を満たすものである。当業者は、好ましい実施の形態の変形例を容易に想到することができ、ここに説明する全般的な原理は、他の実施の形態にも適用できるものである。したがって、本発明は、ここに説明する実施の形態に限定されるものではなく、ここに開示する原理及び特徴に矛盾しない最も広い範囲を有するものである。
【００４２】
本発明は、燃焼ベースシステム、プラズマベースシステム、レーザアブレーションシステム、蒸着システムを含む気相粒子生成システムに関連する。本発明において採用される好適な気相粒子生成システムは、多くの反応物の間で、選択可能な焼入れ比率で、高スループットの反応を実行できる。生成プロセスにおけるスループット及び焼入れ比率の制御により、動力学的及び熱力学的に安定及び準安定した、定比化合物及び不定比化合物を含む、広範囲に亘る複合材料を生成することができる。更に、好適なシステムは、固相を含む広範囲な形式で材料を投入することができ、粒子サイズがナノ構造から細粒に亘る粉末を含む表面積が大きい形式の生成物を提供する。更に、好ましくは、このプロセスでは、複数の反応パラメータを精密に制御でき、生成物の組成比の精密な傾斜を実現できる。
【００４３】
本発明で用いられる好ましい粒子生成反応炉では、様々な種類及び形式の材料を処理できる。本発明は、以下に限定されるものではないが、特に、固体、液体及び気体の材料の提供を意図する。
【００４４】
例示的な粒子生成システムとしては、以下に説明する例示的な実施の形態に含まれるプラズマ粉末生成反応炉がある。本発明で想定されるプラズマ反応炉は、直流結合、容量結合、誘導結合、共鳴結合を含むエネルギ伝達のための多くの機構を有することができる。
【００４５】
図１に示す装置１００は、プラズマ反応炉１２０、複数の投入器１１０、及び少なくとも１つの採取器１４０を備える。本発明においては、投入器１１０は、プラズマ反応炉１２０に連結され、プラズマ反応炉１２０に材料を投入するように構成されている。採取器１４０は、プラズマ反応炉１２０に連結されている。
【００４６】
更に図１を参照して、装置１００の動作について説明する。ガス源１６０からプラズマ反応炉１２０には、作動ガスが供給される。プラズマ反応炉１２０内では、作動ガスにエネルギが伝えられ、プラズマが生成される。投入器１１０は、それぞれ少なくとも１つの材料をプラズマ反応炉１２０に投入する。プラズマ反応炉内では、プラズマと、投入器１１０によって投入された複数の材料とにより、反応性及びエネルギが高い混合物が生成される。この混合物は、プラズマ反応炉１２０内で、矢印１２５で示す作動ガスの流動方向に移動する。混合物は、移動しながら冷却され、粒子が形成される。ホットガス及び高エネルギ粒子を含む高いエネルギを維持した生成混合物は、プラズマ反応炉１２０から排出される。プラズマ反応炉１２０から排出された生成混合物は、更に冷却され、採取器１４０に至り、採取器１４０は、生成混合物の一部を選択的に採取する。本発明では、プラズマ反応炉１２０からの生成混合物の移動の間に、ホットガス及び比較的一様な粒度分布を有する粒子を含む生成混合物の採取を行う。
【００４７】
本発明では、プラズマ反応炉１２０は、粒度分布及び組成の両方が実質的に一様な粒子をそれぞれ含有する一連の擬定常状態生成混合物を生成するように制御される。粒子の特定の組成及び粒度分布は、擬定常状態生成混合物毎に異なる。擬定常状態生成混合物は、特定のプラズマエネルギ、作動ガスの組成、材料の種類、及び投入器１１０による材料の投入比率に対応している。これらのパラメータを変更することによって、様々な生成混合物を生成できる。本発明では、擬定常状態生成混合物の生成に続いて、これらの混合物を採取し、及び好ましくは、分離及び解析する。装置１００の操作方法については、後により詳細に説明する。
【００４８】
図２は、材料生成システム２００を示している。材料生成システム２００は、反応室２２５、複数の投入器２１０、採取器２４０を有するプラズマ反応炉２２０、及び複数の投入器２１０及び採取器２４０に接続されたコントローラ２３０を備える。
【００４９】
プラズマ反応炉２２０は、反応室２２５を通過する流路を画定する。流路の一端は、作動ガス供給源２６０から反応室２２５に作動ガスを供給する供給ポート２２４に連結されている。流路の他端は、反応室２２５から生成混合物を排出する排出ポート２２６に連結されている。また、反応室２２５には、複数のポート２２２が開設されており、投入器２１０は、複数のポート２２２に連結され、複数のポート２２２を介して、反応室２２５に材料を投入できる。プラズマ反応炉２２０には、エネルギ伝達装置２７０が接続されており、エネルギ伝達装置２７０は、反応室２２５内のプラズマにエネルギを選択可能に供給する。例示的なプラズマ反応炉は、例えば、抑制されたアーク（constricted arc）、フリーバーニングアーク、燃焼炎、低圧力アーク及びグロー放電等の種類のプラズマを用いる。例示的なエネルギ伝達機構としては、高強度（ＤＣ及びＡＣ）結合、高周波結合、誘導結合、マイクロ波結合及びハイブリッド結合等がある。もちろん本発明の範囲内で、他の種類のプラズマ及びエネルギ伝達機構を用いてもよい。
【００５０】
複数の投入器２１０は、様々な形式で、バルク材料が投入できるように構成されている。ここでは、投入される材料として多くの形式を想定することができるが、好ましい形式としては、以下に限定されるものではないが、容易且つ低コストで入手でき、容易に計量できるワイヤ、粉末、液体及び気体等がある。この材料生成システム２００は、好ましくは、比率、量、処理時間等の投入パラメータを選択するための制御インタフェース（図示せず）を備える。好適なインタフェースとしては、ダイレクトユーザインタフェース、外部コントローラインタフェース（例えば、ＩＥＥＥ４８８）及びこれらの組合せ等がある。投入器２１０は、投入材料を計量できる如何なる機器から選択してもよいが、機器の種類は数種類程度とすることが好ましい。このような機器としては、プラズマ反応炉に選択可能な量の材料を投入するように調整された、例えば、ワイヤ供給器、ホッパ、流量調節ポンプ等がある。
【００５１】
材料生成システム２００は、更に、プラズマ反応炉２２０の排出ポート２２６に連結された導管２５０を備える。作動ガスは、プラズマ反応炉２２０を流れ、排出ポート２２６から、導管２５０に流入し、導管２５０は、生成混合物を冷却し、好ましくは真空システム（図示せず）を介してバルク材料容器２８０に供給する。導管２５０には、生成混合物の一部を選択的に採取する採取器２４０が連結されている。
【００５２】
採取器２４０は、好ましくは、導管２５０に連結された採取管２４２を備える。採取管２４２は、導管２５０を介して流れる生成混合物を取り込むように構成されている。採取器２４０は、採取管２４２の開口から採取容器２４４の選択可能な１つに繋がる密封可能な流路を形成できる。
【００５３】
コントローラ２３０は、材料生成システム２００の動作の間、幾つかのパラメータを制御する。コントローラ２３０は、制御線２１２を介して投入器２１０に接続され、制御線２７５を介してエネルギ伝達装置２７０に接続され、制御線２６５を介して作動ガス供給源２６０に接続され、制御線２４５を介して採取器２４０に接続されている。コントローラ２３０は、これらの様々な制御線を介して、投入器２１０の材料の投入比率、エネルギ伝達装置２７０によってプラズマに伝達されるエネルギの量、採取器２４０による生成混合物の一部の選択的なサンプリング、作動ガス供給源２６０によるプラズマ反応炉２２０への作動ガスの供給等を制御する。
【００５４】
更に図２を参照して、材料生成システム２００の動作を説明する。作動ガスは、作動ガス供給源２６０からプラズマ反応炉２２０に供給され、供給ポート２２４を介して、反応室２２５に流入する。プラズマ反応炉２２０内では、エネルギ伝達システム１７０から反応室２２５内の作動ガスにエネルギが伝達され、プラズマが生成される。材料の投入器２１０は、ポート２２２の１つを介して、それぞれ少なくとも１つの材料を反応室２２５に投入する。反応室２２５内で作動ガスから生成されたプラズマは、非常に高い熱エネルギを有し、複数の投入器２１０から反応室２２５に投入する材料を容易に取り込む。反応室２２５内のプラズマと、材料の投入器２１０が投入した複数の材料との組合せによって、反応性及びエネルギが高い混合物が生成される。この混合物は、反応室２２５内を排出ポート２２６に向けて流れる。混合物は、排出ポート２２６に向けて移動しながら冷却され、粒子が形成される。ホットガス及び高エネルギ粒子を含むこの高いエネルギを維持した粒子は、排出ポート２２６を介して、プラズマ反応炉２２０から排出される。生成混合物は、排出ポート２２６から排出された後、導管２５０を流通し、冷却される。生成混合物は、採取器２４０に曝され、採取器２４０は、生成混合物の一部を採取管２４２に引き込むことによって選択的に採取し、採取した生成混合物を採取容器２４４に堆積させる。このように、ホットガス及び比較的一様な粒度分布を有する粒子を含む生成混合物がプラズマ反応炉２２０からバルク材料容器２８０に移動する間に、生成混合物を行う。
【００５５】
本発明では、プラズマ反応炉は、粒度分布及び組成の両方が実質的に一様な粒子をそれぞれ含有する一連の擬定常状態生成混合物を生成するように制御される。擬定常状態生成混合物は、特定の粒子の組成及び粒度分布によって異なる。擬定常状態生成混合物は、エネルギ伝達装置２７０が提供する特定のプラズマエネルギと、作動ガス供給源２６０が供給する作動ガスの組成及び流量と、投入器２１０によって投入される材料の種類及び投入の比率とに対応している。これらのパラメータを変更することによって、様々な生成混合物を生成することができる。
【００５６】
コントローラ２３０は、所定の生成混合物を生成するために複数のパラメータを選択し、投入器２１０、エネルギ伝達装置２７０、及び作動ガス供給源２６０を制御する。擬定常状態生成混合物が生成されると、コントローラ２３０は、生成混合物の一部を選択的に採取する。コントローラ２３０は、採取器２４０を制御し、採取管２４２に吸引力を生じさせ、これにより、導管２５０を流れる生成混合物の一部を抽出し、採取容器２４４の１つに渡すことができる。これに続いて、好ましくは、サンプルが分離され、解析される。一旦、所定の擬定常状態生成混合物のサンプルが得られると、コントローラ２３０は、上述したパラメータを変更し、新たな擬定常状態生成混合物を生成及び採取する。採取器２４０は、好ましくは、複数の生成混合物の間で相互汚染を生じさせることなく、連続して複数の生成混合物を抽出できる。材料生成システム２００の操作方法については、後により詳細に説明する。
【００５７】
以下、本発明に基づく装置の動作結果について、図３を用いて説明する。上述したように、本発明では、粒子生成反応炉内で粉末の生成に影響する複数のパラメータを変更し、粒子生成反応炉において、擬定常状態の生成物を生成し、同時に、その生成物の採取を制御して、それぞれ、組成比が変更された広範囲なスペクトルの材料の粒径及び組成が実質的に一様なサンプルを生成することができる。なお、上述したように、この目的のために、多くの可能なパラメータを変更できるが、図３に示す例示的なデータは、粉末生成反応炉への材料の投入比率のみを変更した例示的なデータを示している。
【００５８】
図３は、投入比率と、粒子生成反応炉の生成材料との対応を示す一対のグラフを示している。２つのグラフは、時間的に一致しており、図３Ａは、２つの材料Ｘ及びＹについて、時間に対する材料の投入比率の変化を示しており、図３Ｂは、同じ期間において、生成される複合材料の理想化された組成比をＸ及びＹの両方の成分比によって示している。図３Ａに示すように、材料の投入比率は、「ステップ」と呼ばれる短い期間、一定の比率を維持するように、略々段階的に変更した。各「ステップ」の間のＸ及びＹの個々の投入比率は、図３Ａ（相対的スケール）に示す通りである。これらの投入比率は、図３Ｂに示し、以下に更に説明するように、生成複合材料に対応する。本発明では、図３Ａ示すようにＸ及びＹの両方の投入比率を変更して採取を行うことによって、異なる組成を有する広スペクトルの複合材料が生成される。本発明に基づくこの手法は、より多くの数の材料及び対応する投入比率に容易に適用できる。
【００５９】
図３Ｂでは、材料の組成は、各「ステップ」の全体に仮想的に対応するように示されているが、ここで示される材料は、各ステップに対応する期間内の、一回の非常に短い期間に採取される。この手法は、以下の理由から示される均質性を説明する。擬定常状態生成物は、定常状態投入比率、作動ガス流量、及びエネルギ供給比率の状態を与えることによって、想定される反応器において、速やかに生成される。したがって、図３Ｂの縦線に近い位置、すなわち、ステップ期間に亘って投入比率が一定な各ステップの「終わり」に生成された材料を採取することによって、比較的均質な材料が得られる。
【００６０】
更に、図３Ａ及び図３Ｂでは、比較的長くて離散的な「ステップ」を示しているが、このプロセスのステップ的な側面は、更に検討の余地がある。まず、各ステップによって表される生成期間は、瞬間的な長さに短縮することができる。プロセス制御及び採取は、連携しているので、非常に短いステップ期間について、プロセスパラメータ及び生成物特性を関連付けることができる。ステップ期間を長くすれば、生成物の組成の均一性が高まり、この結果、生成条件と生成物の組成との間で正確な相関性を確実にすることができるが、ステップ期間を過剰に長くしても、プロセス時間が不必要に長くなるだけである。次に、連続するステップにおいて生成される組成間の変化は、可変であり、所定のプロセスの「傾斜」と呼ぶことができる。隣接するステップ期間の間の組成の差が大きければ、（固定されたステップサイズについて）一定の期間内でより広い範囲の組成をカバーすることができるが、中間的な組成を有する複合材料の生成が省略される。したがって、プロセスパラメータを精密に制御することによって、僅かな差だけを有する一連の粒子状の複合材料を速やかに生成できると共に、貴重で興味深い複合材料を速やかに識別できる。
【００６１】
本発明は、連続するステップにおいて生成される組成間でステップ期間及び傾斜の両方を調整することによって、柔軟な発見プロセスを提供する。例えば、ステップ期間を短くし、傾斜を大きくすることによって、広範囲に亘る可能な複合材料を走査することができる。このような走査に続いて、可能な候補複合材料を特定し、候補複合材料に隣接する複合材料の所定の範囲について、ステップ期間を僅かに長くし、傾斜を小さくして、第２の走査を行う。ステップ期間を長くし、傾斜を小さくすることによって、より多くの候補複合材料を生成でき、好ましい複合材料をより精密に識別することができる。
【００６２】
更なる側面として、非常に小さな傾斜及び非常に短いステップ期間を有するプロセスを用いて、所定の範囲の複合材料を走査してもよい。材料の組成により正確に関連付けるために、ステップ期間を長くした更なるプロセスによって、複合材料の範囲をより詳細に調べることができる。
【００６３】
図４は、複数の粉末複合材料を生成するプロセスのフローチャートを示している。このプロセスは、第１の材料を、第１の選択可能な比率で、動作パラメータのセットを有する粒子生成反応炉に投入する工程４１０と、第２の材料を、第２の選択可能な比率で、実質的に同時に、粒子生成反応炉に投入し、第１の組成を有する第１の粉末を生成する工程４２０とを有する。更に、本発明のプロセスは、異なるパラメータで繰り返され、工程４３０では、第１の選択可能な比率、第２の選択可能な比率、第１の材料、第２の材料、及び動作パラメータのセットの１つ以上を変更して、第１の選択可能な投入比率で、工程４１０を繰り返し、及び第２の選択可能な投入比率で工程４２０を繰り返し、第２の組成を有する第２の粉末を生成する。
【００６４】
更なる工程４０１では、繰り返し、採取及び関連付けを行う。更なる工程４４０では、第１の組成を有する第１の粉末及び第２の組成を有する第２の粉末の少なくとも一部を採取する。１つ以上のパラメータを変更して上述したプロセスを繰り返す本発明の一側面においては、他の組成を有する他の複合材料を有する粉末が生成及び採取される。
【００６５】
更に、好ましくは、工程４５０において、第１の粉末の特性を、第１の選択可能な比率、第２の選択可能な比率、第１の材料、第２の材料、及び動作パラメータのセットに関連付け、第２の粉末の特性を、第１の選択可能な比率、第２の選択可能な比率、第１の材料、第２の材料及び動作パラメータのセットのうちの変更された１つ以上に関連付ける。相関法の一例として、第１の選択可能な比率及び第２の選択可能な比率を追跡し、これらを生成物から採取された一部に関連付けてもよい。そして、その一部から何らかの合理的な分析評価を行い、第１の複合材料の特性を判定する。したがって、第１の複合材料の特性と、第１及び第２の選択可能な比率との相関関係は既知である必要はない。第１及び第２の選択可能な比率及び可能であれば更なるパラメータの知識により、第１の組成を有し、したがって、本発明の方法に基づいて判定された特性を有する粉末を再現可能に合成できる。
【００６６】
更なる側面では、この方法を拡張し、３つ以上の種類の材料を用いて複合材料を生成する。好ましくは、１つの個別に決定された比率が、それぞれの材料に対応し、個別に決定された比率で、それぞれの材料を投入する工程が実行される。比率の組のうちの各比率は、互いに独立しており、本発明を実施するにあたり、比率の間に特定の関係を設定する必要はない。このように比率を関連付けることは必ずしも必要ではないが、繰返しプロセスにおいて、比率は、広範囲な組成の材料を生成できるように変更することが好ましい。
【００６７】
これらの比率及び材料の１つ以上を変更して、「投入」の工程が繰り返される。比率又はパラメータの変更又は変化は、比率又はパラメータの値の変更を意味し、材料の変更又は変化は、異なる材料への置換又は同じ材料の異なる物理的形態への置換を意味する。他の側面では、動作パラメータのセットを変更して、「投入」の工程を繰り返す。
【００６８】
複数の材料を合成し、採取する材料合成／採取方法における処理を図５に示す。材料合成／採取方法は、二組の同様の工程を含み、第１の工程の組５１０は、第１の生成期間に実行され、第２の工程の組５２０は、第２の生成期間に実行される。
【００６９】
第１の工程の組５１０は、複数の材料を、第１の個別に選択された比率で、第１の動作パラメータのセットを有する粉末生成反応炉に投入する副工程５１２を含む。複数の材料のそれぞれは、好ましくは、一組の可能な構成成分である。更に、工程の組５１０は、粉末生成反応炉から、第１の成分比の一組の構成成分のうちの１つ以上の成分からなる第１の生成混合物の少なくとも一部を採取する工程５１４を含む。
【００７０】
工程の組５２０は、複数の材料を、それぞれ第２の個別に選択された比率で、第２の動作パラメータのセットを有する粉末生成反応炉に投入する副工程５２２と、粉末生成反応炉から、第２の成分比の一組の構成成分のうちの１つ以上の成分からなる第２の生成混合物の少なくとも一部を採取する副工程５２４とを含む。
【００７１】
本発明では、第１及び第２の生成期間の両方の間、１つ以上のパラメータが実質的に同じであってもよい。一側面では、第１及び第２の動作パラメータのセットが実質的に同じである。他の側面では、個別に選択された第１及び第２の比率が実質的に同じである。更に他の側面においては、複数の材料のサブセットの個別に選択された比率においてのみ、第２の個別に選択された比率は、第１の個別に選択された比率とは異なる。
【００７２】
更に、異なる動作条件のセットで複数の材料を投入する工程と、生成混合物の少なくとも一部を採取する工程とを繰り返して、所定の範囲のサンプルを生成する工程５３０を設けてもよい。更に、他の実施の形態では、ｎ回の連続する生成期間の間、「投入」の工程から「採取」の工程を繰り返し、ｉをｎ以下の整数として、各ｉ番目の生成期間を、ｉ番目の動作パラメータのセットと、個別に選択された比率のｉ番目の組に関連付ける。ｉ番目の生成期間のそれぞれにおいて、ｉ番目の生成混合物が生成される。個別に選択された比率及び動作パラメータのセットに応じて、任意のｉについて、ｉ番目の生成混合物は、ｉ番目以外の他の全て生成混合物とは異なる。これにより、所定の生成期間の組における各生成期間において、固有の生成混合物を生成できる。
【００７３】
第１及び第２の生成期間は、好ましくは、第１の生成混合物及び第２の生成混合物が擬定常状態で存在するのに十分な長さを有する。また、この制約は、プロセスが複数の生成期間を含む場合にも適用でき、すなわち、各生成期間について、生成期間内のある時刻に、生成混合物の擬定常状態が確立される。
【００７４】
次に、図６を用いて、複数の材料からなる複合材料を生成する複合材料生成方法を説明する。複合材料生成方法は、複数の材料を、第１の動作パラメータのセットの下で、粒子生成システムに投入する工程６１０と、複数の材料を、第１の動作パラメータのセットとは、少なくとも１つの動作パラメータが異なる第２の動作パラメータのセットの下で、粒子生成システムに投入する工程６２０と、第１の動作パラメータのセットの下で生成された第１の生成混合物と、第２の動作パラメータのセットの下で生成された第２の生成混合物とのそれぞれの少なくとも一部を採取する工程６３０とを有する。
【００７５】
本発明に係る材料発見方法では、複数のパラメータを変更することができる。好ましくは、少なくとも１つのパラメータを変更する。動作パラメータのセットには、個別に選択された、複数の材料の投入の比率、複数の材料に含まれる材料の種類、複数の材料のそれぞれの材料についての投入量の比、複数の材料の投入の相対的位置、システムエネルギ、及び反応スループットレート等を含ませることができる。一実施の形態では、全てのパラメータを変更する必要はなく、したがって、一実施の形態においては、システムエネルギに関連する動作パラメータだけを変更してもよい。
【００７６】
この方法は、反復性を実現するための更なる工程を有していてもよい。動作パラメータのセットの特定の値の組を、採取された材料の一部に関連付けることによって、生成された各材料と、これらの材料が生成された条件との間の関係を明確にすることができる。更に、採取された部分を検査し、選択された比率に関連付けられた材料特性を発見することによって、所望の材料特性を個別に選択された比率に関連付けることができる。したがって、複数の採取された部分の特性を一組の動作パラメータのセット及び複数の期間のうちの少なくとも１つに関連付ける工程を設けることが好ましい。生成パラメータと、生成された材料の特性との関係を既知にすることによって、所望の特性を有する材料を再現可能に生成することができる。
【００７７】
本発明の構成及び動作原理を明瞭に説明するために、様々な詳細を含む特定の実施の形態を用いて本発明を説明した。このような特定の実施の形態及びその詳細は、特許請求の範囲を制限するものではない。本発明の主旨及び範囲から逸脱することなく、例示的に選択された実施の形態を変更できることは、当業者にとって明らかである。
【図面の簡単な説明】
【００７８】
【図１】本発明に基づき、粉末を合成する装置の概略図である。
【図２】本発明に基づく材料発見システムをより詳細に示す図である。
【図３Ａ】本発明に基づいて、変更された材料投入比率の例示的なシーケンス及びこれにより生成された広範囲に亘る材料の組成を示すグラフ図である。
【図３Ｂ】本発明に基づいて、変更された材料投入比率の例示的なシーケンス及びこれにより生成された広範囲に亘る材料の組成を示すグラフ図である。
【図４】本発明に基づいて、複数の粉末複合材料を生成するプロセスのフローチャートである。
【図５】本発明に基づいて、複数の材料を合成し、材料を採取するプロセスのフローチャートである。
【図６】本発明に基づき、複数の複合材料を生成するプロセスのフローチャートである。
【関連出願】
【０００１】
本出願は、いずれも参照によって本願に援用される２００４年４月１９日に出願された係属中の米国仮特許出願番号６０／５６３，８５３号、及び２００４年１０月８日に出願された係属中の米国仮特許出願番号６０／６１７，５８６号について、米国特許法第１１９条（ｅ）項に基づく優先権を主張する。
【技術分野】
【０００２】
本発明は、粉末材料生成の分野に関し、詳しくは、広範囲な成分を有する粉末を合成及び分離し、粉末のスペクトルを評価し、新たな粉末複合材料を発見するための処理及び装置に関する。
【背景技術】
【０００３】
新たな素材は、新たな可能性を提供する。生成技術は、非常に洗練され、多くの場合、最終生成物の品質の改善は、生成時に投入される材料の特性を精密に制御することによって達成される。正確に所望の特性を有する材料を発見することは、複雑で高価なタスクであり、新たな材料の発見のために、様々な手法が発表され、様々な技術が開発されている。
【０００４】
材料発見プロセスは、通常、生成工程を含み、この場合、発見のための生成技術を用いて、ある所定の材料を投入して様々な複合材料を生成し、これによって得られる生成物を分析し、所望の特性を有する複合材料が合成されたかを判定する。所望の特性の判定及び解析の後に、製造のための生成技術を用いて、所望の材料をより大規模に製造する。
【０００５】
現在用いられている材料発見技術としては、水溶液相技術、堆積技術、炉技術、焼結技術等がある。数個以上の元素からなる化合物は、周期表に記載されている１００個以上の元素を任意に結合して生成できるため、有用であると考えられている既知の化合物は、実現可能な化合物の一部に過ぎない。したがって有望な材料を発見するための材料発見技術では、広範囲に亘る様々な組成の複合材料を迅速に、系統的に、反復的に、効率的に、スケーラブルに、経済的に生成する必要がある。材料の固相粒子又は材料の塊を物理的に混合し、加熱によって反応させる従来の焼結及び炉を用いる技術では、広範囲に亘る様々な組成を有する複合材料を短期間で生成することができなかった。
【０００６】
水溶液相技術は、温度を厳密に制御する必要があり、結合される反応物及び生成物は通常可溶性であり、したがって、所定の温度及び圧力の範囲内で、所定の溶媒においてのみ反応する。一般的な溶媒の温度的な許容範囲は、多くの元素金属の融点からは程遠いため、必要な反応物は、可溶性の前駆体化合物に結合しなければならない。このような前駆体化合物の必要性は、発見プロセスにおける工程を複雑にし、候補反応物のリストは、可溶性の化合物に結合できる元素に限定される。更に、このような化合物の合成又は購入のためのコストも大きい。したがって、任意の反応物の組を含む大規模な材料の水溶液相合成は、費用対効果が補償されていない。
【０００７】
堆積技術は、複数の反応物を所定の場所に送達し、基底にある合成法に基づいて、これらを結合し、一連の材料を生成する。例えば、複数の異なる反応物の組合せが基板に堆積された後、溶液又は固相技術を介して互いに反応し、反応物を含む複数の化合物が生成される。このような堆積に基づく手法は、シュルツ（Schultz）他に付与された米国特許番号５，７７６，３５９号、発明の名称「巨大磁気抵抗性酸化コバルト化合物（GIANT MAGNETORESISTIVE COBALT OXIDE COMPOUNDS）」に開示されており、この文献の全体は、参照によって本願に援用される。これらの技術は、材料の堆積層に依存し、材料特性を分析するためには、この堆積層を調べなければならないため、バルク材料の生成には適さない。
【０００８】
比較的近年になって、ナノ構造の粉末が現代の産業の多くの分野で有益であることがわかり、非常に微細で、結晶粒度が均等な粉末を生成する技術が開発された。高純度微粉体を生成するための方法を開示する特許文献も存在している。微粉体を生成するための一手法は、ヤダフ（Yadav）他に付与された米国特許番号第６，７８６，９５０号、発明の名称「高純度微細金属粉末及び高純度微細金属粉末の製造方法（HIGH PURITY FINE METAL POWDERS AND METHODS TO PRODUCE SUCH POWDER）」に開示されており、この文献の全体は、参照によって本願に援用される。微粉体の生成のための技術的なプロセスは、通常、大きくは、水溶液相合成、機械的合成及び気相合成に分類される。
【０００９】
水溶液相技術では、水性、水溶性及び／又は懸濁された前駆体が反応して、溶液内に分散されたままで残ることができ、又は固体又は準固体の形式で沈殿する生成物が生成される。例えば、溶液内で合成を行い、固体粉末を沈殿させてもよい。これに変えて、溶液反応によって、溶液生成物を生成し、これを処理して、粉末形式の固体生成物を生成してもよい。同様にエーロゾル溶液合成では、エーロゾル溶液内で前駆体が反応し、生成物が生成され、この生成物を処理して所望の粉末を生成する。ゾル−ゲルとして知られる他の種類の水溶液相合成では、前駆体を液相の水溶液に投入し、コロイド溶液を生成し、これを処理して所望の粉末を生成する。
【００１０】
機械的合成技術では、前駆体を物理的に処理し、所望の粉末を生成する。噴霧技術では、液相又は気相の前駆体を準備し、又は固体の前駆体を液化する必要がある。噴霧された前駆体は、互いに反応し、及び／又は供給された雰囲気と反応し、粉末が生成される。製粉技術では、大きな前駆材料をより小さな粉粒に分解する必要がある。
【００１１】
蒸気又は気相粉末合成技術は、蒸発技術、燃焼技術、プラズマ技術、レーザアブレーション技術及び蒸着技術を含む。これらの技術では、蒸気又は気相反応物間で反応が起こり、蒸気又は気相粒子が生成される。そして、生成された粒子が処理され、生成材料を含み、及び所望の粒子特性を有する粉末が生成される。幾つかの気相技術は、他の技術に比べて、広範囲の反応物に適用できる。例えば、蒸発技術及びある種の蒸着技術では、液相又は気相の前駆材料を準備する必要があり、アブレーション技術は、作動材料による光エネルギの吸収を必要とし、燃焼技術は、通常、一般的な元素金属の融点及び沸点に対して比較的低い温度で行われる。多くの材料は、蒸気相化合物として提供でき、又は必要な吸収特性を示すように修飾でき、反応温度は、広範囲な反応物を許容するように調整できるが、物理特性が大幅に異なる複数の反応物の組合せに対してこれらの手法を用いることは困難である。複数の反応物を組み合わせて特定の粉末を形成するには、各反応物を蒸気相反応に参加させる必要があり、したがって、これらの技術は、全て既知の反応物が蒸気状になる温度では実行できず、適用範囲が限定されている。より包括的な手法としては、プラズマを用いた合成技術があり、この技術では、反応領域の温度は、最も強く結合された元素材料の沸点をも超える。
【００１２】
更に、幾つか手法は、不定比化合物粉末を生成するために適用できる。不定比化合物材料及びこの生成方法については、参照により本願に援用される、ヤダフ（Yadav）に付与された米国特許番号６，５６２，４９５号、発明の名称「錯体及び不定比化合物複合材料からのナノスケール触媒の生成（NANOSCALE CATALYST COMPOSITIONS FROM COMPLEX AND NON-STOICHIOMETRICD COMPOSITION）」に開示されている。
【００１３】
現在では、様々な種類の粉末生成方法が知られており、粉末生成技術を用いた材料発見法の発展が期待されている。粉末生成技術は、材料発見用途に有望であるが、上述したシュルツの特許文献に開示されている技術等のように、粉末生成技術を採用できる現在の材料発見法では、再現可能で費用対効果が高い手法で大規模に新材料を製造することができず、また、工業的に価値がある形式で新材料を生成することができない。
【００１４】
これらのプロセスの１つによって、一旦、材料が発見され、材料の特性が分析された後は、量産可能な製造システムを構築し、発見された材料を工業的に量産する必要がある。現在の材料発見プロセスは、製造工程から分離され、スケーラビリティが低いというボトルネックがあり、このため、材料発見プロセスで用いられた生成方法は、工業的規模で効率的に量産できるようにスケーリングすることができない。
【００１５】
このように、粉末生成技術を採用した現在の材料発見システムでは、新材料の候補を有用な形式で提供することができない。産業的な用途を意図しない形式で提供された候補材料は、有用な形式に再処理しなければならず、或いは、候補材料は、独立したプロセスを介して生成される。いずれの場合も、現在の材料発見システムでは、微粉体形式等のように多能で工業的に有用な形式で候補材料を提供することができず、候補材料を効率的に検査及び確認することができない。
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明は、従来の技術とは異なり、容易に調整可能な投入材料の組から広範囲な粉末複合材料を生成する高スループットの気相粉末生成システム及び選択された粉末複合材料を採取して分析するための採取装置を採用した材料発見システムを提供する。生成される粉末複合材料のアレイは、投入材料の定比化合物及び不定比化合物の両方を含む。本発明で採用される粉末生成システムは、好ましくは、高スループット反応、制御された反応物投入比率、及び動力学的に安定した、熱力学的に準安定した化合物の形成を促進する高い焼入れ比率の何らかの組合せによって不定比化合物を生成する。粉末生成システムは、熱力学的な非平衡な状態で不定比化合物を生成できるが、同じ粉末生成システムにより、熱力学的に好適な状態の下で、定比化合物を生成することもできる。
【００１７】
本発明によって生成される粉末は、平均粒径が２５０ナノメートル未満、アスペクト比が１〜１，０００，０００の範囲の「ナノ構造粉末」、平均粒径が１ミクロン未満、アスペクト比が１〜１，０００，０００の範囲の「サブミクロン粉末」、平均粒径が１００ミクロン未満、アスペクト比が１〜１，０００，０００の範囲の「超微粒粉末」平均粒径が５００ミクロン未満、アスペクト比が１〜１，０００，０００の範囲の「微粉体」のいずれであってもよい。
【００１８】
後により詳細に説明するように、本発明は、複数の材料からなる複合材料を生成する複合材料生成方法を提供する。複合材料生成方法は、複数の材料を、第１の動作パラメータのセットの下で、粒子生成システムに投入する工程と、複数の材料を、第１の動作パラメータのセットとは、少なくとも１つの動作パラメータが異なる第２の動作パラメータのセットの下で、粒子生成システムに投入する工程と、第１の動作パラメータのセットの下で生成された第１の生成混合物と、第２の動作パラメータのセットの下で生成された第２の生成混合物とのそれぞれの少なくとも一部を採取する工程とを有する。
【００１９】
この方法は、好ましくは、反復性を実現するための更なる工程を有する。採取された部分を、個別に選択された比率、生成された各材料の間の関係及び材料が生成された条件に関連付ける工程を更に設けてもよい。更に、採取された部分を検査し、選択された比率に関連付けられた材料特性を発見することによって、所望の材料特性を個別に選択された比率に関連付けることができる。したがって、複数の採取された部分の特性を一組の動作パラメータのセット及び複数の期間のうちの少なくとも１つに関連付ける工程を設けることが好ましい。生成パラメータと、生成された材料の特性との関係を既知にすることによって、所望の特性を有する材料を再現可能に生成することができる。
【００２０】
本発明に基づく材料発見方法では、動作パラメータのセットは、多くの要素を含んでもよく、少なくとも１つのパラメータを変更することによって、第２のパラメータのセットが生成される。動作パラメータのセットは、個別に選択された、複数の材料の投入の比率、前駆体の種類、複数の材料のそれぞれの材料についての投入量の比、複数の材料の投入の相対的位置、システムエネルギ、スループットレート及び他の動作パラメータであってもよい。一側面では、全てのパラメータを変更する必要はなく、第１の動作パラメータのセットのうち、投入される複数の材料における材料の比率に関連する動作パラメータだけを変更して、第２の動作パラメータのセットを生成してもよい。他の側面では、システムエネルギに関連する動作パラメータだけを変更し、更に他の側面では、投入の比率に関連する動作パラメータだけを変更する。
【００２１】
更に、本発明は、複数の粉末複合材料を生成する粉末複合材料生成方法を提供する。この粉末複合材料生成方法は、第１の選択可能な比率で、動作パラメータのセットを有する気相粒子生成反応炉に第１の材料を投入する工程と、第２の選択可能な比率で、実質的に同時に、気相粒子生成反応炉に第２の材料を投入し、第１の組成を有する第１の粉末を生成する工程とを有する。
【００２２】
本発明に係る粉末複合材料生成方法は、好ましくは、パラメータを変更して繰り返される。すなわち、第１の選択可能な比率、第２の選択可能な比率、第１の材料、第２の材料、及び動作パラメータのセットの１つ以上を変更して、「第１の選択可能な比率で第１の材料を投入する」工程及び「第２の選択可能な比率で第２の材料を投入する」工程を繰り返し、第２の組成を有する第２の粉末を生成する。
【００２３】
更なる側面では、この方法は複数の材料を含む。複数の材料は、一組の比率で、気相粒子生成反応炉に投入される。好ましくは、決定された個々の比率は、複数の材料のうちのそれぞれに対応している。比率の組のうちの各比率は、互いに独立しており、本発明を実施するにあたり、比率の間に特定の関係を設定する必要はない。このように比率を関連付けることは必ずしも必要ではないが、比率は、広範囲な組成の材料を生成できるように変更することが好ましい。これに代えて、材料自体を変更してもよい。更なる側面として、動作パラメータを変更してもよい。これらの変更に続いて、「第１の選択可能な比率による投入」の工程、「第２の選択可能な比率による投入」の工程、及び「一組の比率による投入」の工程が繰り返される。比率又はパラメータの変更又は変化は、比率又はパラメータの値の変更を意味し、材料の変更又は変化は、異なる材料への置換又は同じ材料の異なる物理的形態への置換を意味する。他の側面では、動作パラメータのセットを変更して、「第１の選択可能な比率による投入」の工程、「第２の選択可能な比率による投入」の工程、及び「一組の比率による投入」の工程が繰り返される。
【００２４】
好ましくは、生成された各粉末の少なくとも一部を採取する。本発明の側面では、上述したプロセスは、１つ以上のパラメータを変更しながら繰り返され、他の組成を有する粉末が生成される。これらの粉末も採取することが好ましい。
【００２５】
第１の組成を有する粉末の採取された一部は、好ましくは、第１の組成を有する粉末の特性を、第１の材料の第１の選択可能な比率及び第２の材料の第２の選択可能な比率に関連付けるために用いられる。相関法の一例として、第１の選択可能な比率及び第２の選択可能な比率を追跡し、これらを生成物から採取された一部に関連付けてもよい。そして、その一部から何らかの合理的な分析評価を行い、第１の複合材料の特性を判定する。したがって、第１の複合材料の特性と、第１及び第２の選択可能な比率との相関関係は既知である必要はない。第１及び第２の選択可能な比率及び可能であれば更なるパラメータの知識により、第１の組成を有し、したがって、本発明の方法に基づいて判定された特性を有する粉末を再現可能に合成できる。
【００２６】
更なる側面として、本発明は、複数の材料を合成し、採取する材料合成／採取方法を提供する。材料合成／採取方法は、二組の同様の工程を含み、各工程の組は、それぞれ第１の生成期間及び第２の生成期間において実行される。
【００２７】
ここでは、第１の生成期間において、複数の材料を、第１の個別に選択された比率で、第１の動作パラメータのセットを有する粉末生成反応炉に投入する工程が実行される。複数の材料のそれぞれは、好ましくは、一組の可能な構成成分の要素である。更に、第１の生成期間において、粉末生成反応炉から、第１の成分比の一組の構成成分のうちの１つ以上の成分からなる第１の生成混合物の少なくとも一部を採取する工程が実行される。
【００２８】
第２の生成期間には、複数の材料を、それぞれ第２の個別に選択された比率で、第２の動作パラメータのセットを有する粉末生成反応炉に投入する工程と、粉末生成反応炉から、第２の成分比の一組の構成成分のうちの１つ以上の成分からなる第２の生成混合物の少なくとも一部を採取する工程とが実行される。
【００２９】
本発明では、第１及び第２の生成期間の両方の間、１つ以上のパラメータが実質的に同じであってもよい。一側面では、第１及び第２の動作パラメータのセットが実質的に同じである。他の側面では、個別に選択された第１及び第２の比率が実質的に同じである。更に他の側面においては、複数の材料のサブセットの個別に選択された比率においてのみ、第２の個別に選択された比率は、第１の個別に選択された比率とは異なる。
【００３０】
更に、本発明に係る材料生成方法では、好ましくは、ｎ回の連続する生成期間の間、「投入」の工程から「採取」の工程を繰り返し、ｉをｎ以下の整数として、各ｉ番目の生成期間を、ｉ番目の動作パラメータのセットと、個別に選択された比率のｉ番目の組に関連付ける。ｉ番目の生成期間のそれぞれにおいて、ｉ番目の生成混合物が生成される。個別に選択された比率及び動作パラメータのセットに応じて、任意のｉについて、ｉ番目の生成混合物は、ｉ番目以外の他の全て生成混合物とは異なる。本発明では、所定の生成期間の組における各生成期間において、固有の生成混合物を生成できる。様々な動作条件のセットで、複数の材料を繰り返し投入することによって、様々なサンプルを生成することができる。
【００３１】
第１及び第２の生成期間は、好ましくは、第１の生成混合物及び第２の生成混合物が擬定常状態で存在するのに十分な長さを有する。また、この制約は、プロセスが複数の生成期間を含む場合にも適用でき、すなわち、各生成期間について、生成期間内のある時刻に、生成混合物の擬定常状態が確立される。
【００３２】
更に、一側面として、本発明は、前駆元素のグループから一組の別個の材料を高スループットで生成する材料生成方法を提供する。このプロセスは、好ましくは、複数の生成期間を用いて実行される。第１の生成期間においては、第１の選択可能な比率で、第１の動作パラメータのセットを有する気相粒子生成反応炉に第１の材料を投入し、第２の選択可能な比率で気相粒子生成反応炉に第２の材料を投入し、気相粒子生成反応炉から生成混合物の少なくとも一部を採取する。第２の生成期間においては、第２の動作パラメータのセット、第１の材料の投入の第３の選択可能な比率、及び第２の材料の投入の第４の選択可能な比率を用いて、第１の材料を投入する工程、第２の材料を投入する工程、及び生成混合物の少なくとも一部を採取する工程を繰り返す。そして、更なる生成期間において、「投入」から「採取」までの同様の工程を繰り返し、各生成期間の間、独立した動作パラメータのセット及び第１の材料のための投入比率及び第２の材料のための挿入比率の２つの別個の比率を用いて、所望の数の個別の材料を生成する。
【００３３】
この材料生成方法は、動作パラメータのセット、第１の材料の投入比率、及び第２の材料の投入比率等の幾つかのパラメータを含む。各材料の生成期間においては、単一のパラメータのみを変更することが望ましい。具体的には、一側面では、第１の動作パラメータのセット及び第２の動作パラメータのセットが実質的に同じである。他の側面では、第１の選択可能な比率及び第３の選択可能な比率が同じである。更に他の側面では、第２の選択可能な比率及び第４の選択可能な比率が同じである。
【００３４】
本発明に係る材料生成方法は、それぞれ別個の比率で更なる材料を投入する工程を更に有していてもよい。これらの更なる材料は、好ましくは、第１及び第２の材料と実質的に同時に投入される。
【００３５】
更に、本発明は、材料発見システムを提供する。材料発見システムは、反応室と、反応室から生成混合物を排出する排出ポートとを備える粒子生成装置と、反応室に選択可能な比率で材料を供給する複数の投入器と、排出ポートに連結され、生成混合物の一部を選択的に採取する採取器と、複数の投入器と、粒子生成装置と、採取器とに接続され、複数の投入器の選択可能な比率を変更し、粒子生成装置の動作パラメータを制御し、及び生成混合物の一部の選択的な採取を制御するコントローラとを備える。
【００３６】
更に、本発明は、粉末を合成する粉末合成装置を提供する。粉末合成装置は、プラズマ反応炉と、プラズマ反応炉に連結され、プラズマ反応炉に材料を投入するための複数の投入器と、プラズマ反応炉に連結され、生成混合物の一部を選択的に採取する採取器とを備える。
【００３７】
プラズマ反応炉は、好ましくは、プラズマ反応炉に材料を投入するための複数のポートと、プラズマ反応炉に作動ガスを供給する少なくとも１つのポートと、少なくとも１つの排出ポートと、プラズマ反応炉内のプラズマに選択可能にエネルギを伝達するエネルギ伝達装置とを備える。更に、投入器は、好ましくは、複数のポートに連結されている。更に、採取器は、好ましくは、排出ポートに連結されている。
【００３８】
採取器は、生成混合物を冷却するように構成された導管を介して、排出ポートに連結してもよい。採取は、好ましくは、生成混合物の移動の間に行われる。採取器は、好ましくは、相互汚染を実質的に生じさせることなく、複数の生成混合物の一部を連続的に選択的に採取することができる。
【００３９】
更なる側面として、本発明は、材料生成システムを提供する。材料生成システムは、反応室を有し、生成混合物を生成するプラズマ反応炉と、反応室に選択可能な比率で材料を供給する複数の投入器と、排出ポートに連結され、生成混合物の一部を選択的に採取する採取器と、複数の投入原料投入器と、プラズマ反応炉と、採取器とに接続されたコントローラを備える。
【００４０】
プラズマ反応炉は、反応室を通過する流路を画定する。流路の一端は、作動ガス供給源から反応室に作動ガスを供給する供給ポート２２４に連結されており、流路の他端は、反応室から生成混合物を排出する排出ポートに連結されている。更に、コントローラは、好ましくは、複数の投入器の選択可能な比率を変更し、生成混合物の一部の選択的な採取を制御し、プラズマ反応炉内のプラズマのプラズマエネルギを制御し、及び他の動作パラメータを制御する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００４１】
以下の説明では、当業者が本発明を生成及び使用できるように開示し、及び特許出願の明細書及びその要件を満たすものである。当業者は、好ましい実施の形態の変形例を容易に想到することができ、ここに説明する全般的な原理は、他の実施の形態にも適用できるものである。したがって、本発明は、ここに説明する実施の形態に限定されるものではなく、ここに開示する原理及び特徴に矛盾しない最も広い範囲を有するものである。
【００４２】
本発明は、燃焼ベースシステム、プラズマベースシステム、レーザアブレーションシステム、蒸着システムを含む気相粒子生成システムに関連する。本発明において採用される好適な気相粒子生成システムは、多くの反応物の間で、選択可能な焼入れ比率で、高スループットの反応を実行できる。生成プロセスにおけるスループット及び焼入れ比率の制御により、動力学的及び熱力学的に安定及び準安定した、定比化合物及び不定比化合物を含む、広範囲に亘る複合材料を生成することができる。更に、好適なシステムは、固相を含む広範囲な形式で材料を投入することができ、粒子サイズがナノ構造から細粒に亘る粉末を含む表面積が大きい形式の生成物を提供する。更に、好ましくは、このプロセスでは、複数の反応パラメータを精密に制御でき、生成物の組成比の精密な傾斜を実現できる。
【００４３】
本発明で用いられる好ましい粒子生成反応炉では、様々な種類及び形式の材料を処理できる。本発明は、以下に限定されるものではないが、特に、固体、液体及び気体の材料の提供を意図する。
【００４４】
例示的な粒子生成システムとしては、以下に説明する例示的な実施の形態に含まれるプラズマ粉末生成反応炉がある。本発明で想定されるプラズマ反応炉は、直流結合、容量結合、誘導結合、共鳴結合を含むエネルギ伝達のための多くの機構を有することができる。
【００４５】
図１に示す装置１００は、プラズマ反応炉１２０、複数の投入器１１０、及び少なくとも１つの採取器１４０を備える。本発明においては、投入器１１０は、プラズマ反応炉１２０に連結され、プラズマ反応炉１２０に材料を投入するように構成されている。採取器１４０は、プラズマ反応炉１２０に連結されている。
【００４６】
更に図１を参照して、装置１００の動作について説明する。ガス源１６０からプラズマ反応炉１２０には、作動ガスが供給される。プラズマ反応炉１２０内では、作動ガスにエネルギが伝えられ、プラズマが生成される。投入器１１０は、それぞれ少なくとも１つの材料をプラズマ反応炉１２０に投入する。プラズマ反応炉内では、プラズマと、投入器１１０によって投入された複数の材料とにより、反応性及びエネルギが高い混合物が生成される。この混合物は、プラズマ反応炉１２０内で、矢印１２５で示す作動ガスの流動方向に移動する。混合物は、移動しながら冷却され、粒子が形成される。ホットガス及び高エネルギ粒子を含む高いエネルギを維持した生成混合物は、プラズマ反応炉１２０から排出される。プラズマ反応炉１２０から排出された生成混合物は、更に冷却され、採取器１４０に至り、採取器１４０は、生成混合物の一部を選択的に採取する。本発明では、プラズマ反応炉１２０からの生成混合物の移動の間に、ホットガス及び比較的一様な粒度分布を有する粒子を含む生成混合物の採取を行う。
【００４７】
本発明では、プラズマ反応炉１２０は、粒度分布及び組成の両方が実質的に一様な粒子をそれぞれ含有する一連の擬定常状態生成混合物を生成するように制御される。粒子の特定の組成及び粒度分布は、擬定常状態生成混合物毎に異なる。擬定常状態生成混合物は、特定のプラズマエネルギ、作動ガスの組成、材料の種類、及び投入器１１０による材料の投入比率に対応している。これらのパラメータを変更することによって、様々な生成混合物を生成できる。本発明では、擬定常状態生成混合物の生成に続いて、これらの混合物を採取し、及び好ましくは、分離及び解析する。装置１００の操作方法については、後により詳細に説明する。
【００４８】
図２は、材料生成システム２００を示している。材料生成システム２００は、反応室２２５、複数の投入器２１０、採取器２４０を有するプラズマ反応炉２２０、及び複数の投入器２１０及び採取器２４０に接続されたコントローラ２３０を備える。
【００４９】
プラズマ反応炉２２０は、反応室２２５を通過する流路を画定する。流路の一端は、作動ガス供給源２６０から反応室２２５に作動ガスを供給する供給ポート２２４に連結されている。流路の他端は、反応室２２５から生成混合物を排出する排出ポート２２６に連結されている。また、反応室２２５には、複数のポート２２２が開設されており、投入器２１０は、複数のポート２２２に連結され、複数のポート２２２を介して、反応室２２５に材料を投入できる。プラズマ反応炉２２０には、エネルギ伝達装置２７０が接続されており、エネルギ伝達装置２７０は、反応室２２５内のプラズマにエネルギを選択可能に供給する。例示的なプラズマ反応炉は、例えば、抑制されたアーク（constricted arc）、フリーバーニングアーク、燃焼炎、低圧力アーク及びグロー放電等の種類のプラズマを用いる。例示的なエネルギ伝達機構としては、高強度（ＤＣ及びＡＣ）結合、高周波結合、誘導結合、マイクロ波結合及びハイブリッド結合等がある。もちろん本発明の範囲内で、他の種類のプラズマ及びエネルギ伝達機構を用いてもよい。
【００５０】
複数の投入器２１０は、様々な形式で、バルク材料が投入できるように構成されている。ここでは、投入される材料として多くの形式を想定することができるが、好ましい形式としては、以下に限定されるものではないが、容易且つ低コストで入手でき、容易に計量できるワイヤ、粉末、液体及び気体等がある。この材料生成システム２００は、好ましくは、比率、量、処理時間等の投入パラメータを選択するための制御インタフェース（図示せず）を備える。好適なインタフェースとしては、ダイレクトユーザインタフェース、外部コントローラインタフェース（例えば、ＩＥＥＥ４８８）及びこれらの組合せ等がある。投入器２１０は、投入材料を計量できる如何なる機器から選択してもよいが、機器の種類は数種類程度とすることが好ましい。このような機器としては、プラズマ反応炉に選択可能な量の材料を投入するように調整された、例えば、ワイヤ供給器、ホッパ、流量調節ポンプ等がある。
【００５１】
材料生成システム２００は、更に、プラズマ反応炉２２０の排出ポート２２６に連結された導管２５０を備える。作動ガスは、プラズマ反応炉２２０を流れ、排出ポート２２６から、導管２５０に流入し、導管２５０は、生成混合物を冷却し、好ましくは真空システム（図示せず）を介してバルク材料容器２８０に供給する。導管２５０には、生成混合物の一部を選択的に採取する採取器２４０が連結されている。
【００５２】
採取器２４０は、好ましくは、導管２５０に連結された採取管２４２を備える。採取管２４２は、導管２５０を介して流れる生成混合物を取り込むように構成されている。採取器２４０は、採取管２４２の開口から採取容器２４４の選択可能な１つに繋がる密封可能な流路を形成できる。
【００５３】
コントローラ２３０は、材料生成システム２００の動作の間、幾つかのパラメータを制御する。コントローラ２３０は、制御線２１２を介して投入器２１０に接続され、制御線２７５を介してエネルギ伝達装置２７０に接続され、制御線２６５を介して作動ガス供給源２６０に接続され、制御線２４５を介して採取器２４０に接続されている。コントローラ２３０は、これらの様々な制御線を介して、投入器２１０の材料の投入比率、エネルギ伝達装置２７０によってプラズマに伝達されるエネルギの量、採取器２４０による生成混合物の一部の選択的なサンプリング、作動ガス供給源２６０によるプラズマ反応炉２２０への作動ガスの供給等を制御する。
【００５４】
更に図２を参照して、材料生成システム２００の動作を説明する。作動ガスは、作動ガス供給源２６０からプラズマ反応炉２２０に供給され、供給ポート２２４を介して、反応室２２５に流入する。プラズマ反応炉２２０内では、エネルギ伝達システム１７０から反応室２２５内の作動ガスにエネルギが伝達され、プラズマが生成される。材料の投入器２１０は、ポート２２２の１つを介して、それぞれ少なくとも１つの材料を反応室２２５に投入する。反応室２２５内で作動ガスから生成されたプラズマは、非常に高い熱エネルギを有し、複数の投入器２１０から反応室２２５に投入する材料を容易に取り込む。反応室２２５内のプラズマと、材料の投入器２１０が投入した複数の材料との組合せによって、反応性及びエネルギが高い混合物が生成される。この混合物は、反応室２２５内を排出ポート２２６に向けて流れる。混合物は、排出ポート２２６に向けて移動しながら冷却され、粒子が形成される。ホットガス及び高エネルギ粒子を含むこの高いエネルギを維持した粒子は、排出ポート２２６を介して、プラズマ反応炉２２０から排出される。生成混合物は、排出ポート２２６から排出された後、導管２５０を流通し、冷却される。生成混合物は、採取器２４０に曝され、採取器２４０は、生成混合物の一部を採取管２４２に引き込むことによって選択的に採取し、採取した生成混合物を採取容器２４４に堆積させる。このように、ホットガス及び比較的一様な粒度分布を有する粒子を含む生成混合物がプラズマ反応炉２２０からバルク材料容器２８０に移動する間に、生成混合物を行う。
【００５５】
本発明では、プラズマ反応炉は、粒度分布及び組成の両方が実質的に一様な粒子をそれぞれ含有する一連の擬定常状態生成混合物を生成するように制御される。擬定常状態生成混合物は、特定の粒子の組成及び粒度分布によって異なる。擬定常状態生成混合物は、エネルギ伝達装置２７０が提供する特定のプラズマエネルギと、作動ガス供給源２６０が供給する作動ガスの組成及び流量と、投入器２１０によって投入される材料の種類及び投入の比率とに対応している。これらのパラメータを変更することによって、様々な生成混合物を生成することができる。
【００５６】
コントローラ２３０は、所定の生成混合物を生成するために複数のパラメータを選択し、投入器２１０、エネルギ伝達装置２７０、及び作動ガス供給源２６０を制御する。擬定常状態生成混合物が生成されると、コントローラ２３０は、生成混合物の一部を選択的に採取する。コントローラ２３０は、採取器２４０を制御し、採取管２４２に吸引力を生じさせ、これにより、導管２５０を流れる生成混合物の一部を抽出し、採取容器２４４の１つに渡すことができる。これに続いて、好ましくは、サンプルが分離され、解析される。一旦、所定の擬定常状態生成混合物のサンプルが得られると、コントローラ２３０は、上述したパラメータを変更し、新たな擬定常状態生成混合物を生成及び採取する。採取器２４０は、好ましくは、複数の生成混合物の間で相互汚染を生じさせることなく、連続して複数の生成混合物を抽出できる。材料生成システム２００の操作方法については、後により詳細に説明する。
【００５７】
以下、本発明に基づく装置の動作結果について、図３を用いて説明する。上述したように、本発明では、粒子生成反応炉内で粉末の生成に影響する複数のパラメータを変更し、粒子生成反応炉において、擬定常状態の生成物を生成し、同時に、その生成物の採取を制御して、それぞれ、組成比が変更された広範囲なスペクトルの材料の粒径及び組成が実質的に一様なサンプルを生成することができる。なお、上述したように、この目的のために、多くの可能なパラメータを変更できるが、図３に示す例示的なデータは、粉末生成反応炉への材料の投入比率のみを変更した例示的なデータを示している。
【００５８】
図３は、投入比率と、粒子生成反応炉の生成材料との対応を示す一対のグラフを示している。２つのグラフは、時間的に一致しており、図３Ａは、２つの材料Ｘ及びＹについて、時間に対する材料の投入比率の変化を示しており、図３Ｂは、同じ期間において、生成される複合材料の理想化された組成比をＸ及びＹの両方の成分比によって示している。図３Ａに示すように、材料の投入比率は、「ステップ」と呼ばれる短い期間、一定の比率を維持するように、略々段階的に変更した。各「ステップ」の間のＸ及びＹの個々の投入比率は、図３Ａ（相対的スケール）に示す通りである。これらの投入比率は、図３Ｂに示し、以下に更に説明するように、生成複合材料に対応する。本発明では、図３Ａ示すようにＸ及びＹの両方の投入比率を変更して採取を行うことによって、異なる組成を有する広スペクトルの複合材料が生成される。本発明に基づくこの手法は、より多くの数の材料及び対応する投入比率に容易に適用できる。
【００５９】
図３Ｂでは、材料の組成は、各「ステップ」の全体に仮想的に対応するように示されているが、ここで示される材料は、各ステップに対応する期間内の、一回の非常に短い期間に採取される。この手法は、以下の理由から示される均質性を説明する。擬定常状態生成物は、定常状態投入比率、作動ガス流量、及びエネルギ供給比率の状態を与えることによって、想定される反応器において、速やかに生成される。したがって、図３Ｂの縦線に近い位置、すなわち、ステップ期間に亘って投入比率が一定な各ステップの「終わり」に生成された材料を採取することによって、比較的均質な材料が得られる。
【００６０】
更に、図３Ａ及び図３Ｂでは、比較的長くて離散的な「ステップ」を示しているが、このプロセスのステップ的な側面は、更に検討の余地がある。まず、各ステップによって表される生成期間は、瞬間的な長さに短縮することができる。プロセス制御及び採取は、連携しているので、非常に短いステップ期間について、プロセスパラメータ及び生成物特性を関連付けることができる。ステップ期間を長くすれば、生成物の組成の均一性が高まり、この結果、生成条件と生成物の組成との間で正確な相関性を確実にすることができるが、ステップ期間を過剰に長くしても、プロセス時間が不必要に長くなるだけである。次に、連続するステップにおいて生成される組成間の変化は、可変であり、所定のプロセスの「傾斜」と呼ぶことができる。隣接するステップ期間の間の組成の差が大きければ、（固定されたステップサイズについて）一定の期間内でより広い範囲の組成をカバーすることができるが、中間的な組成を有する複合材料の生成が省略される。したがって、プロセスパラメータを精密に制御することによって、僅かな差だけを有する一連の粒子状の複合材料を速やかに生成できると共に、貴重で興味深い複合材料を速やかに識別できる。
【００６１】
本発明は、連続するステップにおいて生成される組成間でステップ期間及び傾斜の両方を調整することによって、柔軟な発見プロセスを提供する。例えば、ステップ期間を短くし、傾斜を大きくすることによって、広範囲に亘る可能な複合材料を走査することができる。このような走査に続いて、可能な候補複合材料を特定し、候補複合材料に隣接する複合材料の所定の範囲について、ステップ期間を僅かに長くし、傾斜を小さくして、第２の走査を行う。ステップ期間を長くし、傾斜を小さくすることによって、より多くの候補複合材料を生成でき、好ましい複合材料をより精密に識別することができる。
【００６２】
更なる側面として、非常に小さな傾斜及び非常に短いステップ期間を有するプロセスを用いて、所定の範囲の複合材料を走査してもよい。材料の組成により正確に関連付けるために、ステップ期間を長くした更なるプロセスによって、複合材料の範囲をより詳細に調べることができる。
【００６３】
図４は、複数の粉末複合材料を生成するプロセスのフローチャートを示している。このプロセスは、第１の材料を、第１の選択可能な比率で、動作パラメータのセットを有する粒子生成反応炉に投入する工程４１０と、第２の材料を、第２の選択可能な比率で、実質的に同時に、粒子生成反応炉に投入し、第１の組成を有する第１の粉末を生成する工程４２０とを有する。更に、本発明のプロセスは、異なるパラメータで繰り返され、工程４３０では、第１の選択可能な比率、第２の選択可能な比率、第１の材料、第２の材料、及び動作パラメータのセットの１つ以上を変更して、第１の選択可能な投入比率で、工程４１０を繰り返し、及び第２の選択可能な投入比率で工程４２０を繰り返し、第２の組成を有する第２の粉末を生成する。
【００６４】
更なる工程４０１では、繰り返し、採取及び関連付けを行う。更なる工程４４０では、第１の組成を有する第１の粉末及び第２の組成を有する第２の粉末の少なくとも一部を採取する。１つ以上のパラメータを変更して上述したプロセスを繰り返す本発明の一側面においては、他の組成を有する他の複合材料を有する粉末が生成及び採取される。
【００６５】
更に、好ましくは、工程４５０において、第１の粉末の特性を、第１の選択可能な比率、第２の選択可能な比率、第１の材料、第２の材料、及び動作パラメータのセットに関連付け、第２の粉末の特性を、第１の選択可能な比率、第２の選択可能な比率、第１の材料、第２の材料及び動作パラメータのセットのうちの変更された１つ以上に関連付ける。相関法の一例として、第１の選択可能な比率及び第２の選択可能な比率を追跡し、これらを生成物から採取された一部に関連付けてもよい。そして、その一部から何らかの合理的な分析評価を行い、第１の複合材料の特性を判定する。したがって、第１の複合材料の特性と、第１及び第２の選択可能な比率との相関関係は既知である必要はない。第１及び第２の選択可能な比率及び可能であれば更なるパラメータの知識により、第１の組成を有し、したがって、本発明の方法に基づいて判定された特性を有する粉末を再現可能に合成できる。
【００６６】
更なる側面では、この方法を拡張し、３つ以上の種類の材料を用いて複合材料を生成する。好ましくは、１つの個別に決定された比率が、それぞれの材料に対応し、個別に決定された比率で、それぞれの材料を投入する工程が実行される。比率の組のうちの各比率は、互いに独立しており、本発明を実施するにあたり、比率の間に特定の関係を設定する必要はない。このように比率を関連付けることは必ずしも必要ではないが、繰返しプロセスにおいて、比率は、広範囲な組成の材料を生成できるように変更することが好ましい。
【００６７】
これらの比率及び材料の１つ以上を変更して、「投入」の工程が繰り返される。比率又はパラメータの変更又は変化は、比率又はパラメータの値の変更を意味し、材料の変更又は変化は、異なる材料への置換又は同じ材料の異なる物理的形態への置換を意味する。他の側面では、動作パラメータのセットを変更して、「投入」の工程を繰り返す。
【００６８】
複数の材料を合成し、採取する材料合成／採取方法における処理を図５に示す。材料合成／採取方法は、二組の同様の工程を含み、第１の工程の組５１０は、第１の生成期間に実行され、第２の工程の組５２０は、第２の生成期間に実行される。
【００６９】
第１の工程の組５１０は、複数の材料を、第１の個別に選択された比率で、第１の動作パラメータのセットを有する粉末生成反応炉に投入する副工程５１２を含む。複数の材料のそれぞれは、好ましくは、一組の可能な構成成分である。更に、工程の組５１０は、粉末生成反応炉から、第１の成分比の一組の構成成分のうちの１つ以上の成分からなる第１の生成混合物の少なくとも一部を採取する工程５１４を含む。
【００７０】
工程の組５２０は、複数の材料を、それぞれ第２の個別に選択された比率で、第２の動作パラメータのセットを有する粉末生成反応炉に投入する副工程５２２と、粉末生成反応炉から、第２の成分比の一組の構成成分のうちの１つ以上の成分からなる第２の生成混合物の少なくとも一部を採取する副工程５２４とを含む。
【００７１】
本発明では、第１及び第２の生成期間の両方の間、１つ以上のパラメータが実質的に同じであってもよい。一側面では、第１及び第２の動作パラメータのセットが実質的に同じである。他の側面では、個別に選択された第１及び第２の比率が実質的に同じである。更に他の側面においては、複数の材料のサブセットの個別に選択された比率においてのみ、第２の個別に選択された比率は、第１の個別に選択された比率とは異なる。
【００７２】
更に、異なる動作条件のセットで複数の材料を投入する工程と、生成混合物の少なくとも一部を採取する工程とを繰り返して、所定の範囲のサンプルを生成する工程５３０を設けてもよい。更に、他の実施の形態では、ｎ回の連続する生成期間の間、「投入」の工程から「採取」の工程を繰り返し、ｉをｎ以下の整数として、各ｉ番目の生成期間を、ｉ番目の動作パラメータのセットと、個別に選択された比率のｉ番目の組に関連付ける。ｉ番目の生成期間のそれぞれにおいて、ｉ番目の生成混合物が生成される。個別に選択された比率及び動作パラメータのセットに応じて、任意のｉについて、ｉ番目の生成混合物は、ｉ番目以外の他の全て生成混合物とは異なる。これにより、所定の生成期間の組における各生成期間において、固有の生成混合物を生成できる。
【００７３】
第１及び第２の生成期間は、好ましくは、第１の生成混合物及び第２の生成混合物が擬定常状態で存在するのに十分な長さを有する。また、この制約は、プロセスが複数の生成期間を含む場合にも適用でき、すなわち、各生成期間について、生成期間内のある時刻に、生成混合物の擬定常状態が確立される。
【００７４】
次に、図６を用いて、複数の材料からなる複合材料を生成する複合材料生成方法を説明する。複合材料生成方法は、複数の材料を、第１の動作パラメータのセットの下で、粒子生成システムに投入する工程６１０と、複数の材料を、第１の動作パラメータのセットとは、少なくとも１つの動作パラメータが異なる第２の動作パラメータのセットの下で、粒子生成システムに投入する工程６２０と、第１の動作パラメータのセットの下で生成された第１の生成混合物と、第２の動作パラメータのセットの下で生成された第２の生成混合物とのそれぞれの少なくとも一部を採取する工程６３０とを有する。
【００７５】
本発明に係る材料発見方法では、複数のパラメータを変更することができる。好ましくは、少なくとも１つのパラメータを変更する。動作パラメータのセットには、個別に選択された、複数の材料の投入の比率、複数の材料に含まれる材料の種類、複数の材料のそれぞれの材料についての投入量の比、複数の材料の投入の相対的位置、システムエネルギ、及び反応スループットレート等を含ませることができる。一実施の形態では、全てのパラメータを変更する必要はなく、したがって、一実施の形態においては、システムエネルギに関連する動作パラメータだけを変更してもよい。
【００７６】
この方法は、反復性を実現するための更なる工程を有していてもよい。動作パラメータのセットの特定の値の組を、採取された材料の一部に関連付けることによって、生成された各材料と、これらの材料が生成された条件との間の関係を明確にすることができる。更に、採取された部分を検査し、選択された比率に関連付けられた材料特性を発見することによって、所望の材料特性を個別に選択された比率に関連付けることができる。したがって、複数の採取された部分の特性を一組の動作パラメータのセット及び複数の期間のうちの少なくとも１つに関連付ける工程を設けることが好ましい。生成パラメータと、生成された材料の特性との関係を既知にすることによって、所望の特性を有する材料を再現可能に生成することができる。
【００７７】
本発明の構成及び動作原理を明瞭に説明するために、様々な詳細を含む特定の実施の形態を用いて本発明を説明した。このような特定の実施の形態及びその詳細は、特許請求の範囲を制限するものではない。本発明の主旨及び範囲から逸脱することなく、例示的に選択された実施の形態を変更できることは、当業者にとって明らかである。
【図面の簡単な説明】
【００７８】
【図１】本発明に基づき、粉末を合成する装置の概略図である。
【図２】本発明に基づく材料発見システムをより詳細に示す図である。
【図３Ａ】本発明に基づいて、変更された材料投入比率の例示的なシーケンス及びこれにより生成された広範囲に亘る材料の組成を示すグラフ図である。
【図３Ｂ】本発明に基づいて、変更された材料投入比率の例示的なシーケンス及びこれにより生成された広範囲に亘る材料の組成を示すグラフ図である。
【図４】本発明に基づいて、複数の粉末複合材料を生成するプロセスのフローチャートである。
【図５】本発明に基づいて、複数の材料を合成し、材料を採取するプロセスのフローチャートである。
【図６】本発明に基づき、複数の複合材料を生成するプロセスのフローチャートである。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の材料からなる複合材料を生成する複合材料生成方法において、
ａ．上記複数の材料を、第１の動作パラメータのセットの下で、粒子生成システムに投入する工程と、
ｂ．上記複数の材料を、上記第１の動作パラメータのセットとは、少なくとも１つの動作パラメータが異なる第２の動作パラメータのセットの下で、上記粒子生成システムに投入する工程と、
ｃ．上記第１の動作パラメータのセットの下で生成された第１の生成混合物と、上記第２の動作パラメータのセットの下で生成された第２の生成混合物とのそれぞれの少なくとも一部を採取する工程とを有する複合材料生成方法。
【請求項２】
上記採取されたそれぞれの生成混合物の一部は、一様な材料組成を有することを特徴とする請求項１記載の複合材料生成方法。
【請求項３】
上記動作パラメータのセットは、個別に選択された、上記複数の材料の投入の比率、上記複数の材料に含まれる材料の種類、上記複数の材料のそれぞれの材料についての投入量の比、上記複数の材料の投入の相対的位置、システムエネルギ、及び反応スループットレートのうちの１つ以上であることを特徴とする請求項１記載の複合材料生成方法。
【請求項４】
上記第１の動作パラメータのセットの、上記投入される複数の材料の比率に関連する動作パラメータだけが変更されて、上記第２の動作パラメータのセットが構成されることを特徴とする請求項１記載の複合材料生成方法。
【請求項５】
上記システムエネルギに関連する動作パラメータだけが変更されることを特徴とする請求項１記載の複合材料生成方法。
【請求項６】
上記第１の生成混合物及び第２の生成混合物の少なくとも１つは、不定比化合物粒子成分を含むことを特徴とする請求項１記載の複合材料生成方法。
【請求項７】
複数の粉末複合材料を生成する粉末複合材料生成方法において、
ａ．第１の材料を、第１の選択可能な比率で、動作パラメータのセットを有する気相粒子生成反応炉に投入する工程と、
ｂ．第２の材料を、第２の選択可能な比率で、実質的に同時に、上記気相粒子生成反応炉に投入し、第１の組成を有する第１の粉末を生成する工程と、
ｃ．上記第１の選択可能な比率、第２の選択可能な比率、第１の材料、第２の材料、及び動作パラメータのセットの１つ以上を変更して、上記第１の選択可能な投入比率で第１の材料を投入する工程及び第２の選択可能な投入比率で第２の材料を投入する工程を繰り返し、第２の組成を有する第２の粉末を生成する工程とを有する粉末複合材料生成方法。
【請求項８】
上記第１の粉末及び第２の粉末の少なくとも一部を採取する工程を更に有する請求項７記載の粉末複合材料生成方法。
【請求項９】
上記第１の粉末の特性を、上記第１の選択可能な比率、第２の選択可能な比率、第１の材料、第２の材料、及び動作パラメータのセットに関連付け、上記第２の粉末の特性を、変更された第１の選択可能な比率、第２の選択可能な比率、第１の材料、第２の材料及び動作パラメータのセットの１つ以上に関連付ける工程を更に有する請求項８記載の粉末複合材料生成方法。
【請求項１０】
複数の材料を合成し、採取する材料合成／採取方法において、
ａ．第１の生成期間において、
１．それぞれが一組の可能な構成成分である複数の材料を、第１の個別に選択された比率で、第１の動作パラメータのセットを有する粉末生成反応炉に投入する工程と、
２．上記粉末生成反応炉から、第１の成分比の一組の構成成分のうちの１つ以上の成分からなる第１の生成混合物の少なくとも一部を採取する工程と、
ｂ．第２の生成期間において、
１．上記複数の材料を、それぞれ第２の個別に選択された比率で、第２の動作パラメータのセットを有する粉末生成反応炉に投入する工程と、
２．上記粉末生成反応炉から、第２の成分比の一組の構成成分のうちの１つ以上の成分からなる第２の生成混合物の少なくとも一部を採取する工程とを有する材料合成／採取方法。
【請求項１１】
上記第１の動作パラメータ及び第２の動作パラメータは、実質的に同じであることを特徴とする請求項１０記載の材料合成／採取方法。
【請求項１２】
上記第１及び第２の個別に選択された比率は、実質的に同じであることを特徴とする請求項１０記載の材料合成／採取方法。
【請求項１３】
上記複数の材料のサブセットの個別に選択された比率においてのみ、上記第２の個別に選択された比率は、上記第１の個別に選択された比率とは異なることを特徴とする請求項１０記載の材料合成／採取方法。
【請求項１４】
異なる動作条件のセットで複数の材料を投入する工程と、生成混合物の少なくとも一部を採取する工程とを繰り返して、所定の範囲のサンプルを生成する工程を更に有する請求項１０記載の材料合成／採取方法。
【請求項１５】
上記第１及び第２の生成期間は、第１の生成混合物及び第２の生成混合物が擬定常状態で存在するのに十分な長さを有することを特徴とする請求項１０記載の材料合成／採取方法。
【請求項１６】
上記複数の材料は、固体、液体及び気体のうちの１つとして投入されることを特徴とする請求項１０記載の材料合成／採取方法。
【請求項１７】
上記粉末生成反応炉は、プラズマ反応炉であることを特徴とする請求項１０記載の材料合成／採取方法。
【請求項１８】
上記プラズマ反応炉は、抑制されたアーク、フリーバーニングアーク、燃焼炎、低圧力アーク及びグロー放電から選択された種類のプラズマを用いることを特徴とする請求項１７記載の材料合成／採取方法。
【請求項１９】
上記プラズマ反応炉は、高強度（ＤＣ及びＡＣ）結合、高周波結合、誘導結合、マイクロ波結合及びハイブリッド結合から選択されたエネルギ伝達手段を用いることを特徴とする請求項１７記載の材料合成／採取方法。
【請求項２０】
前駆元素のグループから一組の別個の材料を高スループットで生成する材料生成方法において、
ａ．第１の生成期間において、
１．第１の材料を、第１の選択可能な比率で、第１の動作パラメータのセットを有する気相粒子生成反応炉に投入する工程と、
２．第２の材料を、第２の選択可能な比率で気相粒子生成反応炉に投入する工程と、
３．気相粒子生成反応炉から生成混合物の少なくとも一部を採取する工程と、
ｂ．第２の生成期間において、第２の動作パラメータのセット、第１の材料の投入の第３の選択可能な比率、及び第２の材料の投入の第４の選択可能な比率を用いて、上記第１の材料を投入する工程、上記第２の材料を投入する工程、及び生成混合物の少なくとも一部を採取する工程を繰り返す工程とを有する材料生成方法。
【請求項２１】
上記第１の動作パラメータ及び第２の動作パラメータは、実質的に同じであることを特徴とする請求項２０記載の材料生成方法。
【請求項２２】
上記第１の選択可能な比率及び第３の選択可能な比率は、同じであることを特徴とする請求項２０記載の材料生成方法。
【請求項２３】
上記第２の選択可能な比率及び第４の選択可能な比率は、同じであることを特徴とする請求項２０記載の材料生成方法。
【請求項２４】
更なる生成期間の間、それぞれ独立した動作パラメータのセット及び２つの別個の比率を用いて、上記第１の材料を投入する工程、第２の材料を投入する工程及び生成混合物の少なくとも一部を採取する工程を繰り返し、所望の数の別個の生成混合物を生成する工程を更に有する請求項２０記載の材料生成方法。
【請求項２５】
上記動作パラメータのセットは、第１の材料、第２の材料、第１及び第２の材料の投入の相対的位置、反応炉エネルギ及び反応スループットレートのうちの１つ以上を含むことを特徴とする請求項２０記載の材料生成方法。
【請求項２６】
それぞれ別個の比率で更なる材料を投入する工程を更に有する請求項２０記載の材料生成方法。
【請求項２７】
上記第１及び第２の材料は、固体、液体及び気体のうちの１つとして投入されることを特徴とする請求項２０記載の材料生成方法。
【請求項２８】
上記気相粒子生成反応炉は、高強度（ＤＣ及びＡＣ）結合、高周波結合、誘導結合、マイクロ波結合及びハイブリッド結合の１つのプラズマを用いるプラズマ反応炉であることを特徴とする請求項２０記載の材料生成方法。
【請求項２９】
ａ．反応室と、該反応室から生成混合物を排出する排出ポートとを備える粒子生成装置と、
ｂ．上記反応室に選択可能な比率で材料を供給する複数の投入器と、
ｃ．上記排出ポートに連結され、上記生成混合物の一部を選択的に採取する採取器と、
ｄ．上記複数の投入器と、上記粒子生成装置と、上記採取器とに接続され、該複数の投入器の選択可能な比率を変更し、該粒子生成装置の動作パラメータを制御し、及び上記生成混合物の一部の選択的な採取を制御するコントローラとを備える材料発見システム。
【請求項３０】
粉末を合成する粉末合成装置において、
ａ．プラズマ反応炉に材料を投入するための複数のポートと、該プラズマ反応炉に作動ガスを供給する少なくとも１つのポートと、少なくとも１つの排出ポートと、プラズマ反応炉内のプラズマに選択可能にエネルギを伝達するエネルギ伝達装置とを備えるプラズマ反応炉と、
ｂ．上記複数のポートに連結され、上記プラズマ反応炉に材料を投入するための複数の投入器と、
ｃ．上記排出ポートに連結され、生成混合物の一部を選択的に採取する採取器とを備える粉末合成装置。
【請求項３１】
上記採取器は、上記生成混合物を冷却するように構成された導管を介して、上記排出ポートに連結されていることを特徴とする請求項３０記載の粉末合成装置。
【請求項３２】
上記投入器のそれぞれは、プラズマ反応炉に選択可能な量の材料を投入するように構成されたワイヤ供給器、ホッパ、流量調節ポンプから選択されることを特徴とする請求項３０記載の粉末合成装置。
【請求項３３】
上記採取器は、相互汚染を実質的に生じさせることなく、複数の生成混合物の一部を連続的に選択的に採取することを特徴とする請求項３０記載の粉末合成装置。
【請求項３４】
ａ．一端が反応室に作動ガスを供給する供給ポートに連結され、他端が該反応室から生成混合物を排出する排出ポートに連結された流路を有する反応室を備えるプラズマ反応炉と、
ｂ．選択可能な比率で材料を反応室に供給する複数の投入器と、
ｃ．上記排出ポートに連結され、上記生成混合物の一部を選択的に採取する採取器と、
ｄ．上記複数の投入器と、上記プラズマ反応炉と、上記採取器とに接続され、該複数の投入器の選択可能な比率を変更し、上記プラズマ反応炉内のプラズマのプラズマエネルギを制御し、及び上記生成混合物の一部の選択的な採取を制御するコントローラとを備える材料生成システム。
【請求項３５】
上記投入器のそれぞれは、上記プラズマ反応炉に選択可能な量の材料を投入するように構成されたワイヤ供給器、ホッパ、流量調節ポンプから選択されることを特徴とする請求項３４記載の材料生成システム。
【請求項３６】
上記採取器は、上記生成混合物を冷却するように構成された導管を介して、上記排出ポートに連結されていることを特徴とする請求項３４記載の材料生成システム。
【請求項３７】
上記コントローラは、更に、上記プラズマ反応炉内のプラズマのプラズマエネルギを制御することを特徴とする請求項３４記載の材料生成システム。
【請求項３８】
上記採取器は、相互汚染を実質的に生じさせることなく、複数の生成混合物の一部を連続的に選択的に採取することを特徴とする請求項３４記載の材料生成システム。
【請求項１】
複数の材料からなる複合材料を生成する複合材料生成方法において、
ａ．上記複数の材料を、第１の動作パラメータのセットの下で、粒子生成システムに投入する工程と、
ｂ．上記複数の材料を、上記第１の動作パラメータのセットとは、少なくとも１つの動作パラメータが異なる第２の動作パラメータのセットの下で、上記粒子生成システムに投入する工程と、
ｃ．上記第１の動作パラメータのセットの下で生成された第１の生成混合物と、上記第２の動作パラメータのセットの下で生成された第２の生成混合物とのそれぞれの少なくとも一部を採取する工程とを有する複合材料生成方法。
【請求項２】
上記採取されたそれぞれの生成混合物の一部は、一様な材料組成を有することを特徴とする請求項１記載の複合材料生成方法。
【請求項３】
上記動作パラメータのセットは、個別に選択された、上記複数の材料の投入の比率、上記複数の材料に含まれる材料の種類、上記複数の材料のそれぞれの材料についての投入量の比、上記複数の材料の投入の相対的位置、システムエネルギ、及び反応スループットレートのうちの１つ以上であることを特徴とする請求項１記載の複合材料生成方法。
【請求項４】
上記第１の動作パラメータのセットの、上記投入される複数の材料の比率に関連する動作パラメータだけが変更されて、上記第２の動作パラメータのセットが構成されることを特徴とする請求項１記載の複合材料生成方法。
【請求項５】
上記システムエネルギに関連する動作パラメータだけが変更されることを特徴とする請求項１記載の複合材料生成方法。
【請求項６】
上記第１の生成混合物及び第２の生成混合物の少なくとも１つは、不定比化合物粒子成分を含むことを特徴とする請求項１記載の複合材料生成方法。
【請求項７】
複数の粉末複合材料を生成する粉末複合材料生成方法において、
ａ．第１の材料を、第１の選択可能な比率で、動作パラメータのセットを有する気相粒子生成反応炉に投入する工程と、
ｂ．第２の材料を、第２の選択可能な比率で、実質的に同時に、上記気相粒子生成反応炉に投入し、第１の組成を有する第１の粉末を生成する工程と、
ｃ．上記第１の選択可能な比率、第２の選択可能な比率、第１の材料、第２の材料、及び動作パラメータのセットの１つ以上を変更して、上記第１の選択可能な投入比率で第１の材料を投入する工程及び第２の選択可能な投入比率で第２の材料を投入する工程を繰り返し、第２の組成を有する第２の粉末を生成する工程とを有する粉末複合材料生成方法。
【請求項８】
上記第１の粉末及び第２の粉末の少なくとも一部を採取する工程を更に有する請求項７記載の粉末複合材料生成方法。
【請求項９】
上記第１の粉末の特性を、上記第１の選択可能な比率、第２の選択可能な比率、第１の材料、第２の材料、及び動作パラメータのセットに関連付け、上記第２の粉末の特性を、変更された第１の選択可能な比率、第２の選択可能な比率、第１の材料、第２の材料及び動作パラメータのセットの１つ以上に関連付ける工程を更に有する請求項８記載の粉末複合材料生成方法。
【請求項１０】
複数の材料を合成し、採取する材料合成／採取方法において、
ａ．第１の生成期間において、
１．それぞれが一組の可能な構成成分である複数の材料を、第１の個別に選択された比率で、第１の動作パラメータのセットを有する粉末生成反応炉に投入する工程と、
２．上記粉末生成反応炉から、第１の成分比の一組の構成成分のうちの１つ以上の成分からなる第１の生成混合物の少なくとも一部を採取する工程と、
ｂ．第２の生成期間において、
１．上記複数の材料を、それぞれ第２の個別に選択された比率で、第２の動作パラメータのセットを有する粉末生成反応炉に投入する工程と、
２．上記粉末生成反応炉から、第２の成分比の一組の構成成分のうちの１つ以上の成分からなる第２の生成混合物の少なくとも一部を採取する工程とを有する材料合成／採取方法。
【請求項１１】
上記第１の動作パラメータ及び第２の動作パラメータは、実質的に同じであることを特徴とする請求項１０記載の材料合成／採取方法。
【請求項１２】
上記第１及び第２の個別に選択された比率は、実質的に同じであることを特徴とする請求項１０記載の材料合成／採取方法。
【請求項１３】
上記複数の材料のサブセットの個別に選択された比率においてのみ、上記第２の個別に選択された比率は、上記第１の個別に選択された比率とは異なることを特徴とする請求項１０記載の材料合成／採取方法。
【請求項１４】
異なる動作条件のセットで複数の材料を投入する工程と、生成混合物の少なくとも一部を採取する工程とを繰り返して、所定の範囲のサンプルを生成する工程を更に有する請求項１０記載の材料合成／採取方法。
【請求項１５】
上記第１及び第２の生成期間は、第１の生成混合物及び第２の生成混合物が擬定常状態で存在するのに十分な長さを有することを特徴とする請求項１０記載の材料合成／採取方法。
【請求項１６】
上記複数の材料は、固体、液体及び気体のうちの１つとして投入されることを特徴とする請求項１０記載の材料合成／採取方法。
【請求項１７】
上記粉末生成反応炉は、プラズマ反応炉であることを特徴とする請求項１０記載の材料合成／採取方法。
【請求項１８】
上記プラズマ反応炉は、抑制されたアーク、フリーバーニングアーク、燃焼炎、低圧力アーク及びグロー放電から選択された種類のプラズマを用いることを特徴とする請求項１７記載の材料合成／採取方法。
【請求項１９】
上記プラズマ反応炉は、高強度（ＤＣ及びＡＣ）結合、高周波結合、誘導結合、マイクロ波結合及びハイブリッド結合から選択されたエネルギ伝達手段を用いることを特徴とする請求項１７記載の材料合成／採取方法。
【請求項２０】
前駆元素のグループから一組の別個の材料を高スループットで生成する材料生成方法において、
ａ．第１の生成期間において、
１．第１の材料を、第１の選択可能な比率で、第１の動作パラメータのセットを有する気相粒子生成反応炉に投入する工程と、
２．第２の材料を、第２の選択可能な比率で気相粒子生成反応炉に投入する工程と、
３．気相粒子生成反応炉から生成混合物の少なくとも一部を採取する工程と、
ｂ．第２の生成期間において、第２の動作パラメータのセット、第１の材料の投入の第３の選択可能な比率、及び第２の材料の投入の第４の選択可能な比率を用いて、上記第１の材料を投入する工程、上記第２の材料を投入する工程、及び生成混合物の少なくとも一部を採取する工程を繰り返す工程とを有する材料生成方法。
【請求項２１】
上記第１の動作パラメータ及び第２の動作パラメータは、実質的に同じであることを特徴とする請求項２０記載の材料生成方法。
【請求項２２】
上記第１の選択可能な比率及び第３の選択可能な比率は、同じであることを特徴とする請求項２０記載の材料生成方法。
【請求項２３】
上記第２の選択可能な比率及び第４の選択可能な比率は、同じであることを特徴とする請求項２０記載の材料生成方法。
【請求項２４】
更なる生成期間の間、それぞれ独立した動作パラメータのセット及び２つの別個の比率を用いて、上記第１の材料を投入する工程、第２の材料を投入する工程及び生成混合物の少なくとも一部を採取する工程を繰り返し、所望の数の別個の生成混合物を生成する工程を更に有する請求項２０記載の材料生成方法。
【請求項２５】
上記動作パラメータのセットは、第１の材料、第２の材料、第１及び第２の材料の投入の相対的位置、反応炉エネルギ及び反応スループットレートのうちの１つ以上を含むことを特徴とする請求項２０記載の材料生成方法。
【請求項２６】
それぞれ別個の比率で更なる材料を投入する工程を更に有する請求項２０記載の材料生成方法。
【請求項２７】
上記第１及び第２の材料は、固体、液体及び気体のうちの１つとして投入されることを特徴とする請求項２０記載の材料生成方法。
【請求項２８】
上記気相粒子生成反応炉は、高強度（ＤＣ及びＡＣ）結合、高周波結合、誘導結合、マイクロ波結合及びハイブリッド結合の１つのプラズマを用いるプラズマ反応炉であることを特徴とする請求項２０記載の材料生成方法。
【請求項２９】
ａ．反応室と、該反応室から生成混合物を排出する排出ポートとを備える粒子生成装置と、
ｂ．上記反応室に選択可能な比率で材料を供給する複数の投入器と、
ｃ．上記排出ポートに連結され、上記生成混合物の一部を選択的に採取する採取器と、
ｄ．上記複数の投入器と、上記粒子生成装置と、上記採取器とに接続され、該複数の投入器の選択可能な比率を変更し、該粒子生成装置の動作パラメータを制御し、及び上記生成混合物の一部の選択的な採取を制御するコントローラとを備える材料発見システム。
【請求項３０】
粉末を合成する粉末合成装置において、
ａ．プラズマ反応炉に材料を投入するための複数のポートと、該プラズマ反応炉に作動ガスを供給する少なくとも１つのポートと、少なくとも１つの排出ポートと、プラズマ反応炉内のプラズマに選択可能にエネルギを伝達するエネルギ伝達装置とを備えるプラズマ反応炉と、
ｂ．上記複数のポートに連結され、上記プラズマ反応炉に材料を投入するための複数の投入器と、
ｃ．上記排出ポートに連結され、生成混合物の一部を選択的に採取する採取器とを備える粉末合成装置。
【請求項３１】
上記採取器は、上記生成混合物を冷却するように構成された導管を介して、上記排出ポートに連結されていることを特徴とする請求項３０記載の粉末合成装置。
【請求項３２】
上記投入器のそれぞれは、プラズマ反応炉に選択可能な量の材料を投入するように構成されたワイヤ供給器、ホッパ、流量調節ポンプから選択されることを特徴とする請求項３０記載の粉末合成装置。
【請求項３３】
上記採取器は、相互汚染を実質的に生じさせることなく、複数の生成混合物の一部を連続的に選択的に採取することを特徴とする請求項３０記載の粉末合成装置。
【請求項３４】
ａ．一端が反応室に作動ガスを供給する供給ポートに連結され、他端が該反応室から生成混合物を排出する排出ポートに連結された流路を有する反応室を備えるプラズマ反応炉と、
ｂ．選択可能な比率で材料を反応室に供給する複数の投入器と、
ｃ．上記排出ポートに連結され、上記生成混合物の一部を選択的に採取する採取器と、
ｄ．上記複数の投入器と、上記プラズマ反応炉と、上記採取器とに接続され、該複数の投入器の選択可能な比率を変更し、上記プラズマ反応炉内のプラズマのプラズマエネルギを制御し、及び上記生成混合物の一部の選択的な採取を制御するコントローラとを備える材料生成システム。
【請求項３５】
上記投入器のそれぞれは、上記プラズマ反応炉に選択可能な量の材料を投入するように構成されたワイヤ供給器、ホッパ、流量調節ポンプから選択されることを特徴とする請求項３４記載の材料生成システム。
【請求項３６】
上記採取器は、上記生成混合物を冷却するように構成された導管を介して、上記排出ポートに連結されていることを特徴とする請求項３４記載の材料生成システム。
【請求項３７】
上記コントローラは、更に、上記プラズマ反応炉内のプラズマのプラズマエネルギを制御することを特徴とする請求項３４記載の材料生成システム。
【請求項３８】
上記採取器は、相互汚染を実質的に生じさせることなく、複数の生成混合物の一部を連続的に選択的に採取することを特徴とする請求項３４記載の材料生成システム。
【図１】
【図２】
【図３Ａ】
【図３Ｂ】
【図４】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３Ａ】
【図３Ｂ】
【図４】
【図５】
【図６】
【公表番号】特表２００７−５３３８６１（Ｐ２００７−５３３８６１Ａ）
【公表日】平成１９年１１月２２日（２００７．１１．２２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−５０９５９２（Ｐ２００７−５０９５９２）
【出願日】平成１７年４月１９日（２００５．４．１９）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００５／０１３４４９
【国際公開番号】ＷＯ２００５／１１６６５０
【国際公開日】平成１７年１２月８日（２００５．１２．８）
【出願人】（５０６３５２３５９）エスディーシー マテリアルズ リミテッド ライアビリティ カンパニー (12)
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成１９年１１月２２日（２００７．１１．２２）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年４月１９日（２００５．４．１９）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００５／０１３４４９
【国際公開番号】ＷＯ２００５／１１６６５０
【国際公開日】平成１７年１２月８日（２００５．１２．８）
【出願人】（５０６３５２３５９）エスディーシー マテリアルズ リミテッド ライアビリティ カンパニー (12)
【Ｆターム（参考）】
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