液体濾過用フィルター濾材
【課題】本発明の課題は、初期濾過効率が高く、ライフが長い２層構造の液体濾過用フィルター濾材を提供することにある。
【解決手段】液晶性高分子パルプと繊維径５μｍ以上の有機繊維からなる濾材層と、繊維径５μｍ以上で繊維長５ｍｍ以上の１種類以上の有機繊維からなる支持体層を一体化させてなる液体濾過用フィルター濾材。
【解決手段】液晶性高分子パルプと繊維径５μｍ以上の有機繊維からなる濾材層と、繊維径５μｍ以上で繊維長５ｍｍ以上の１種類以上の有機繊維からなる支持体層を一体化させてなる液体濾過用フィルター濾材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体中に含有される粒子を効率良く除去し清浄な液体を得るための液体濾過用フィルターなどに用いられる濾材に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
液体濾過材の構造には大きく分けて２つある。一つは「内部濾過タイプ」であり、これは濾材の内部で固体粒子を捕捉する構造の濾材である。もう一つは「表面濾過タイプ」であり、これは濾材の表面で固体粒子を捕捉する構造の濾材である（例えば、特許文献１参照）。また、これら濾材をプリーツ加工「ひだ折り加工」を施して濾材の表面積を増大させてから所定の形状に成形してフィルターを作製し、他の部品と組み合わせて濾過機にセットして使用するものである。
【０００３】
従来、放電加工機やＩＣ生産工程で使用されている液体濾過フィルター用の濾材としては、天然パルプと有機繊維の混抄シートにフェノール樹脂等を含浸処理したシートやポリエステル不織布等が使用されていた。しかしこれらは固体粒子の濾過効率が低く、寿命が短い等の問題点があった。また、高性能の濾材としてフッ素樹脂等の多孔質シートがあるが、高価なため特殊用途に限定され、多量の液体を処理する濾材としては不適当であった。
【０００４】
これらの問題を解決する濾材の一つとして、本出願人は、１μｍ以下にフィブリル化された有機繊維５〜４０質量％と繊維径１〜５μｍの極細有機繊維５〜６０質量％及び繊維径５μｍ以上の有機繊維２０〜７０質量％からなり、且つ該繊維径５μｍ以上の有機繊維の一部又は全部が繊維状有機バインダーであり、濾過密度が０．２５〜０．８ｇ／ｍ3の「表面濾過タイプ」の液体濾過用の濾材を提案し、上記問題を解決した（特許文献２参照）。この濾材は、フィブリル化された有機繊維が固体粒子の捕集効率を発現し、その他の有機繊維との含有量を限定することで、圧力損失を抑え、多量の液体を効率よく処理することができるようにしている。
【０００５】
上記濾材は、厚みが非常に薄く、硬くないために、ひだ折り加工が出来ない問題点があったことから、強度や腰（堅さ）を向上させるために、薄くて表面濾過性能に優れた上記濾材層と、液体の透過性が良く高強度でひだ折り加工性のよい支持体層を抄合わせ一体化した液体濾過用フィルター濾材を考案するに至り、現在でも有用に産業界で活用されている（特許文献３参照）。しかし、近年の放電加工機の加工速度の高速化に伴い、一定時間当たりの加工屑の発生量が非常に多くなりこの濾材では目詰まりが早くなっているのが現実である。
【０００６】
また、繊維径５μｍ以下の極細有機繊維及び極細無機繊維を２０〜８０重量％と、繊維径５μｍ以上の有機繊維及び無機繊維を８０〜２０重量％とにより構成した濾材が考案されているが、１層構造の内部濾過機構であるためにライフの問題が残る。（特許文献４参照）
【特許文献１】特開２０００−７０６２８号公報 （第２頁）
【特許文献２】特許第２６３３３５５号公報 （第３頁、作用）
【特許文献３】特許第３３０５３７２号公報 （第２〜４頁）
【特許文献４】特開２００２−８５９１８号公報 （第４頁）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の課題は、初期濾過効率が高く、ライフが長い２層構造の液体濾過用フィルター濾材を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、ライフを向上させるためには、濾材層と支持体層からなる２層で構成し、該濾材層によってほぼ支配される最大ポア径をコントロールすることによってライフが長い液体濾過用フィルター濾材が得られることを見出し本発明を完成させるに至った。
すなわち、本発明は、濾材層と支持体層からなる２層構造の不織布からなり、濾材層を上流側にセットして使用する液体濾過用フィルター濾材であって、該濾材層の基材は、液晶性高分子パルプを１〜８０質量％と繊維径５μｍ以上の有機繊維を２０〜９９質量％とにより構成し、支持体層に繊維径５μｍ以上で繊維長５ｍｍ以上の１種類以上の有機繊維を含み、該不織布におけるＪＩＳ−Ｋ３８３２に基づき測定した最大ポア径が１０〜１００μｍ、ＪＩＳ−Ｂ９９０８に準じて面風速５．３ｃｍ／秒の条件で、ＤＯＰエアロゾル（フタル酸ジオクチル、粒径０．３〜０．５μｍ）粒子を発生させ測定した捕集効率が２０〜９０％である液体濾過用フィルター濾材である。
さらに、該濾材層の厚みと支持体層の厚みの比が１：１〜１：１０、全体の厚みが１５０〜４００μｍである液体濾過用フィルター濾材である。
さらに、繊維径５μｍ以上の有機繊維が繊維径の異なる２種類以上の有機繊維であり、その一部が熱融着性バインダー繊維である液体濾過用フィルター濾材である。
さらに、２層構造の不織布に対し合成樹脂系バインダーを０．１〜１０質量％付与する液体濾過用フィルター濾材である。
【発明の効果】
【０００９】
濾材層と支持体層の厚みの比、最大ポア径、捕集効率をコントロールすることにより初期濾過効率が高く、ライフが長い液体濾過用フィルター濾材が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下、本発明を詳説する。
本発明の濾材は、濾材層に固体粒子の捕捉能を出すために液晶性高分子パルプを含有している。液晶性高分子パルプは、液晶性高分子繊維をパルプ状に処理した物である。液晶性高分子繊維としての全芳香族ポリアミド、半芳香族ポリアミド、全芳香族ポリエステル、半芳香族ポリエステル、全芳香族ポリエステルアミド、半芳香族ポリエステルアミド、全芳香族ポリエーテル、半芳香族ポリエーテル、全芳香族ポリカーボネート、半芳香族ポリカーボネート、全芳香族ポリアゾメジン、半芳香族ポリアゾメジン、ポリフェニレンスルフィド（ＰＰＳ）、ポリ−ｐ−フェニレンベンゾビスチアゾール（ＰＢＺＴ）などからなる単繊維または複合繊維が挙げられる。ここで、半芳香族とは、主鎖の一部に例えば脂肪鎖などを有するものを指す。これらの中でも、均一にフィブリル化されやすい全芳香族ポリアミド繊維、吸湿率が非常に低い全芳香族ポリエステル繊維が好ましい。全芳香族ポリアミド繊維の中でもパラアラミド繊維が好ましい。
【００１１】
本発明における液晶性高分子パルプとは、主に繊維軸と平行な方向に非常に細かく分割された部分を有する繊維状で、少なくとも一部が繊維径１μｍ以下になっている液晶性高分子繊維を指す。本発明においては、重量平均繊維長が０．２ｍｍ〜２ｍｍの範囲にあるものを用いる。従って、本発明のフィブリルは、フィブリッドとは異なる。フィブリッドとは、米国特許第５８３３８０７号明細書や米国特許第５０２６４５６号明細書に明記されているように、平均長さ０．２ｍｍ〜１ｍｍ、長さと巾のアスペクト比が５：１〜１０：１のフィルム状粒子で繊維状物ではない。本発明におけるフィブリルは、比表面積に関係なく、長さと巾のアスペクト比が２０：１〜１０００００：１の範囲に分布し、カナダ標準形濾水度が０ｍｌ〜５００ｍｌの範囲にある。さらに、重量平均繊維長が０．２ｍｍ〜２ｍｍの範囲にあるものが好ましい。
【００１２】
本発明における液晶性高分子パルプの中でも、比表面積が１６ｍ2／ｇ以上で重量平均繊維長が０．２ｍｍ〜０．８ｍｍの範囲にあるもの、比表面積が１６ｍ2／ｇ未満で重量平均繊維長が０．９ｍｍ〜２ｍｍの範囲にあるもの、比表面積が１６ｍ2／ｇ未満で重量平均繊維長が０．２ｍｍ〜０．８ｍｍの範囲にあるものを用いることが好ましい。
【００１３】
液晶性高分子パルプは、素材の特徴である剛直性により低密度の濾材を得る事が出来る事から通気性が良く低圧力損失でありながら高い捕集効率の濾材が得られる。しかし液晶性高分子パルプのみで濾材を構成した場合、自着性がないためにシートの強度が弱いばかりでなく、フィルターユニットに加工するためのプリーツ加工の際に繊維の脱落が発生する。
これらの問題を解決するために有機繊維を混合するが、混合する有機繊維の繊維径は５μｍ以上である。好ましくは、繊維径５〜３０μｍであり、繊維径の異なる繊維を２種類以上混合することが好ましい。より好ましくは、有機繊維の一部を熱融着性バインダー繊維にすることである。
【００１４】
液晶性高分子パルプと繊維径５μｍ以上の有機繊維を混合することにより異種、異繊維径繊維のネットワークが形成され、抄造時に抄紙ワイヤーからの液晶性高分子パルプの流出を防止するばかりでなく、捕集効率を維持したままで剛直な液晶性高分子パルプによって通液性を確保することが可能となり、最大ポア径を大きくすることができる。濾材層への液晶性高分子パルプの配合比率は１〜８０質量％であり、好ましくは１０〜７０質量％、より好ましくは２０〜６０質量％である。
【００１５】
また、濾材層への繊維径５μｍ以上の有機繊維の配合比率は２０〜９９質量％である。好ましくは３０〜９０質量％であり、より好ましくは４０〜８０質量％である。濾材層の坪量は特に限定しないが５〜５０ｇ／ｍ2であり、好ましくは１０〜３０ｇ／ｍ2、より好ましくは１２〜２５ｇ／ｍ2である。
ＪＩＳ−Ｂ９９０８に準じて面風速５．３ｃｍ／秒の条件で、ＤＯＰエアロゾル（フタル酸ジオクチル、粒径０．３〜０．５μｍ）粒子を発生させ測定した捕集効率は２０〜９０％であり、好ましくは３０〜８０％である。捕集効率が２０％未満では濾過開始直後の濾液の濁りが発生し、清浄になるまでの時間が長くなってしまい、９０％を超えた場合、濾過直後から濾液は清浄になるがライフが短くなってしまう。
【００１６】
本発明の濾材において、繊維径が５μｍ以上の有機繊維とは、皮膜の少ない木材パルプ、麻パルプ、コットンリンター、リント、また再生繊維としては、リヨセル繊維、レーヨン、キュプラが、半合成繊維としては、アセテート、トリアセテート、プロミックスが、合成繊維としては、ポリオレフィン系、ポリアミド系、ポリアクリル系、ビニロン系、ビニリデン、ポリ塩化ビニル、ポリエステル系、ナイロン系、ウレタン系、ベンゾエート、ポリクラール、フェノール系などの繊維が挙げられる。上記の繊維の他に、植物繊維として藁パルプ、竹パルプ、ケナフパルプなどの木本類、草本類を含むものとする。これらの繊維はフィブリル化されていても通液性、通気性を阻害しない範囲であればなんら差し支えない。さらに、古紙、損紙などから得られるパルプ繊維等も含まれる。また、断面形状がＴ型、Ｙ型、三角等の異形断面繊維やクリンプ加工された繊維も通気性、通液性確保のために含有できる。
更に熱融着性バインダー繊維も含まれ、濾材層の強度を高める為に有効である。熱融着性バインダー繊維としては、芯鞘繊維（コアシェルタイプ）、並列繊維（サイドバイサイドタイプ）、放射状分割繊維などの複合繊維が挙げられる。複合繊維は、皮膜を形成しにくいので、濾材の空間を保持したまま、機械的強度を向上させることができる。熱融着性バインダー繊維としては、例えば、ポリプロピレンの短繊維、ポリプロピレン（芯）とポリエチレン（鞘）の組み合わせ、ポリプロピレン（芯）とエチレンビニルアルコール（鞘）の組み合わせ、ポリプロピレン（芯）とポリエチレン（鞘）の組み合わせ、高融点ポリエステル（芯）と低融点ポリエステル（鞘）の組み合わせ等が挙げられる。また、ポリエチレンやポリエステル等の低融点樹脂のみで構成される単繊維（全融タイプ）や、ビニロン系やＰＶＡ系繊維状バインダーは、濾材の乾燥工程で皮膜を形成し易いが、特性を阻害しない範囲で使用することができる。熱融着性バインダー繊維の繊維径は特に限定されないが、５〜４０μｍであることが好ましく、より好ましくは７〜３０μｍである。
【００１７】
支持体層は、濾材全体の強度、堅さ、プリーツ加工性等を良好に保つためのものであり、粒子を補足するための層ではなく、最大ポア径は濾材層より大きくする。濾材層に用いる繊維径５μｍ以上の１種類以上の繊維を含み、その一部が熱融着性バインダー繊維で構成されることが望ましい。支持体層に好ましい繊維としては、ポリオレフィン系、ポリアミド系、ポリエステル系、アクリル系、ビニロン系、再生繊維系の繊維である。支持体層の坪量は２０〜１５０ｇ／ｍ2であり、好ましくは３０〜１００ｇ／ｍ2である。更にこれにポリエステル系、ポリオレフィン系、塩化ビニル酢酸ビニル系、ビニロン系等の熱融着性バインダー繊維の少なくとも１種類を１〜７０質量％含有することにより、強度が高い支持体層が得られる。繊維径５μｍ以上で繊維長５ｍｍ以上の有機繊維は、好ましくは、繊維径５〜３０μｍ、繊維長５〜２０ｍｍ、より好ましくは、繊維径５〜２０μｍ、繊維長５〜１５ｍｍである。
この支持体層は湿式抄紙機で得られたものに限らず、用途に応じて繊維径５μｍ以上で繊維長５ｍｍ以上のポリエステル、ナイロン、ポリエチレン、ポリプロピレン、コットン、レーヨン、リヨセル等の素材からなるスパンボンド、メルトブロー、ニードルパンチ、スパンレース等の方法で製造されたシートを支持体として用いることが出来る。
【００１８】
本発明の濾材層並びに支持体層に使用できる繊維径が５μｍ以上の有機繊維以外の繊維としては、繊維径５μｍ未満の繊維が挙げられる。これらの繊維は、性能向上の為に補助的に配合できるものであり、特に濾材層に適用することが好ましく、たとえば、フィブリル化された有機繊維、具体的な例としては、木材パルプを均質化装置でフィブリル化したセリッシュＫＹ１００Ｓ（ダイセル化学工業社製）、溶剤紡糸法で作製したリヨセル繊維、木材パルプ、その他にナイロン、アクリル、ポリエチレン、ポリプロピレン等の合成繊維をビーター、ＰＦＩミル、ボールミル、ダイノミル、シングルディスクリファイナー、ダブルディスクリファイナー、高圧ホモジナーザー等で叩解した繊維等が挙げられる。また、異なる成分を同時に紡糸した割繊繊維、たとえばＭＶＰ−Ｃ３００（三菱レイヨン社製）、海島繊維等を上記叩解機で処理したものも挙げられる。また、繊維径１〜５μｍ未満のポリエステル繊維、アクリル繊維等も含まれる。
【００１９】
また、本発明の２層構造の液体濾過用フィルター濾材には、機械的強度、耐水性を付与するために合成樹脂系バインダーを含有させることができる。合成樹脂系バインダーとしては、例えば、アクリル系、酢酸ビニル系、エポキシ系、合成ゴム系、ウレタン系、ポリエステル系、塩化ビニリデン系などのラテックス、ポリビニルアルコール、フェノール樹脂などが挙げられ、これらを単独または２種類以上を併用でき、必要に応じて架橋剤等も併用できる。
【００２０】
本発明の液体濾過用フィルター濾材に含有せしめる合成樹脂系バインダーの量としては、該フィルター濾材に対して０．１〜１０質量％が適当である。１０質量％を超えると、フィルター濾材の圧力損失が大きくなる。また、０．１質量％未満では、合成樹脂系バインダーを含有しない液体濾過用フィルター濾材と比較して、機械的強度や耐水性が向上しない。
【００２１】
合成樹脂系バインダーの液体用フィルター濾材へ含有させる状態は、濾材層のみ、濾材層および支持体層の両方、支持体層のみのいずれの状態であっても良い。
合成樹脂系バインダーを液体濾過用フィルター濾材に含有させる方法としては、特に限定はしないが、サイズプレス方式、タブサイズプレス方式、スプレー方式、内添方式、グラビア塗工方式などの方法が挙げられる。支持体層のみに含有させるためには、スプレー方式、グラビア塗工方式を用いることが好ましい。
【００２２】
濾材と支持体層を積層し一体化して得られた本発明の液体濾過用フィルターは、濾材のみでは得られなかった腰（堅さ）、耐水性、プリーツ加工性が得られ、放電加工機用、エンジンオイル用、燃料用、油水分離用、油圧機器用等の液体濾過用フィルター濾材に好適となる。この場合、濾材層を上流側として使用することにより、表層濾過機構を発現でき好ましい。しかし、対象となる液体中の粒子径が大きい場合などは、例外的に支持体層を上流とする事が好ましい場合がある。
【００２３】
本発明の液体濾過用フィルター濾材において、濾材層の厚みと支持体層の厚みの関係は、濾材層は支持体層よりも薄くする事が重要である。濾材層の厚みを１とした場合、支持体層の厚みは１〜１０であり、好ましくは１〜６である。また、液体濾過用フィルター濾材全体の厚みは１５０〜４００μｍであり、好ましくは、２００〜３５０μｍである。１５０μｍ未満では、プリーツ加工が困難であり、４００μｍを超えるとフィルターユニット内に組み込める濾材面積が小さくなり、結果的にライフが短くなってしまう。濾材層の厚みが支持体層厚みと同等であったり逆に厚い場合、濾材層中に粒子が詰まりやすくなり寿命が短くなる。
【００２４】
本発明の液体濾過用フィルター濾材において、ＪＩＳ−Ｋ３８３２に基づき測定した最大ポア径は１０〜１００μｍである。好ましくは１５〜８０μｍであり、より好ましくは２０〜６０μｍである。１０μｍ未満ではライフが短くなり、１００μｍより大きい場合では濾過開始直後の濾液の濁りが発生し、清浄になるまでの時間が長くなる。
【００２５】
本発明の液体濾過用フィルター濾材には、必要に応じて濾材の特性を阻害しない範囲で、架橋剤、撥水剤、分散剤、歩留り向上剤、紙力剤、染料などの添加剤を適宜配合することができる。
【００２６】
本発明の濾材および液体濾過用フィルター濾材は、一般紙や湿式不織布を製造するための抄紙機、例えば、長網抄紙機、円網抄紙機、傾斜ワイヤー式抄紙機が単独、またはこれらの抄紙機が同種または異種の２機以上がオンラインで設置されているコンビネーション抄紙機などにより製造される。その際に、積層方法は各々の抄紙機で抄きあげた湿紙を積層する抄き合わせや、一方のシートを形成したあとに該シートの上に繊維を分散したスラリーを流して２層のシートを形成する方法でも良いし、同一抄紙機ヘッドに順次異なるスラリーを重ねて流しで２層構造のシートを形成しても良い。これらの抄紙機で製造された湿紙は、ドライヤーで乾燥させる。好ましくは乾燥させた後に合成樹脂系バインダーを含有させ、エアードライヤー、シリンダードライヤー、サクションドラム式ドライヤー、赤外方式ドライヤー等で乾燥する。
また、乾式法で製造したスパンボンド等を支持体層として用いる場合は、抄紙機で製造した濾材層と該支持体層とを抄紙機で積層しても良いし、別途加工機を用いて積層しても良い。
【００２７】
以下に実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明は本実施例に限定されるものではない。
【００２８】
＜液晶性高分子パルプ１の作製＞
パラアラミド繊維（繊度２．５ｄｔｅｘ、繊維長３ｍｍ）を初期濃度５％になるように水に分散させ、ダブルディスクリファイナーを用いて、クリアランスを回数を重ねる毎に狭めながら１５回繰り返し叩解処理した後、高圧ホモジナイザーを用いて５００ｋｇ／ｃｍ2の条件で３５回繰り返し処理し、比表面積１９．５ｍ2／ｇ、平均繊維長０．２４ｍｍの液晶性高分子パルプを作製した。以下、これを液晶性高分子パルプ１と表記する。
【００２９】
＜非液晶性高分子パルプ１の作製＞
リヨセル単繊維（１．７ｄｔｅｘ×４ｍｍ、コートルズ社製）を初期濃度５％になるように水に分散させ、ダブルディスクリファイナーを用いて、クリアランスを回数を重ねる毎に狭めながら１５回繰り返し叩解処理した後、高圧ホモジナイザーを用いて５００ｋｇ／ｃｍ2の条件で３５回繰り返し処理し、比表面積１９．５ｍ2／ｇ、平均繊維長０．２４ｍｍの液晶性高分子パルプを作製した。以下、これを非液晶性高分子パルプ１と表記する。
【実施例１】
【００３０】
液晶性高分子パルプ１と、繊維径５μｍ以上の有機繊維として繊維径約７μｍのポリエステル繊維（帝人社製 ０．６デシテックス×５ｍｍ ）と、繊維径約１４μｍのポリエステル熱融着性バインダー繊維（ユニチカ社製 メルティー４０８０ ２．２デシテックス×５ｍｍ）を質量比で各々３０：４０：３０の繊維配合になるように水中で分散混合し、水性スラリーを作製して、これらのスラリーから標準角型手抄き抄紙機を用いて、坪量２０ｇ／ｍ2になるようにして濾材層を形成した。
次いで繊維径５μｍ以上の有機繊維として繊維径約７μｍのポリエステル繊維（帝人社製 ０．６デシテックス×５ｍｍ ）と、繊維径約１４μｍのポリエステル熱融着性バインダー繊維（ユニチカ社製 メルティー４０８０ ２．２デシテックス×５ｍｍ）を質量比で各々４０：６０の繊維配合になるように水中で分散混合し、水性スラリーを作製して、これらのスラリーから標準角型手抄き抄紙機を用いて、坪量５０ｇ／ｍ2になるようにして支持体層を形成して、濾材層と重ねた後、表面温度１３０℃のシリンダードライヤーで乾燥して、実施例１の液体濾過用フィルター濾材を作製した。
【実施例２】
【００３１】
実施例１で作製した液体濾過用フィルター濾材の乾燥質量に対して３％になるようにタブサイズプレスにてウレタン系合成樹脂バインダーを含浸し、１３０℃のエアードライヤーで乾燥させて、実施例２の液体濾過用フィルター濾材を得た。
【実施例３】
【００３２】
液晶性高分子パルプ１、繊維径５μｍ以上の有機繊維として繊維径約７μｍのポリエステル繊維（帝人社製 ０．６デシテックス×５ｍｍ ）と、繊維径約１４μｍのポリエステル熱融着性バインダー繊維（ユニチカ社製 メルティー４０８０ ２．２デシテックス×５ｍｍ）を質量比で各々１５：５０：３５の繊維配合になるように水中で分散混合し、水性スラリーを作製して、これらのスラリーから標準角型手抄き抄紙機を用いて、坪量８ｇ／ｍ2になるようにして濾材層を形成した。
次いで繊維径５μｍ以上の有機繊維として繊維径約７μｍのポリエステル繊維（帝人社製 ０．６デシテックス×５ｍｍ ）と、繊維径約１４μｍのポリエステル熱融着性バインダー繊維（ユニチカ社製 メルティー４０８０ ２．２デシテックス×５ｍｍ）を質量比で各々４０：６０の繊維配合になるように水中で分散混合し、水性スラリーを作製して、これらのスラリーから標準角型手抄き抄紙機を用いて、坪量６５ｇ／ｍ2になるようにして支持体層を形成して、濾材層と重ねた後、表面温度１３０℃のシリンダードライヤーで乾燥して、実施例３の液体濾過用フィルター濾材を作製した。
【実施例４】
【００３３】
液晶性高分子パルプ１、繊維径５μｍ以上の有機繊維として繊維径約７μｍのポリエステル繊維（帝人社製 ０．６デシテックス×５ｍｍ ）と、繊維径約１４μｍのポリエステル熱融着性バインダー繊維（ユニチカ社製 メルティー４０８０ ２．２デシテックス×５ｍｍ）を質量比で各々３０：４０：３０の繊維配合になるように水中で分散混合し、水性スラリーを作製して、これらのスラリーから標準角型手抄き抄紙機を用いて、坪量３０ｇ／ｍ2になるようにして濾材層を形成した。
次いで繊維径５μｍ以上の有機繊維として繊維径約７μｍのポリエステル繊維（帝人社製 ０．６デシテックス×５ｍｍ ）と、繊維径約１４μｍのポリエステル熱融着性バインダー繊維（ユニチカ社製 メルティー４０８０ ２．２デシテックス×５ｍｍ）を質量比で各々４０：６０の繊維配合になるように水中で分散混合し、水性スラリーを作製して、これらのスラリーから標準角型手抄き抄紙機を用いて、坪量５４ｇ／ｍ2になるようにして支持体層を形成して、濾材層と重ねた後、表面温度１３０℃のシリンダードライヤーで乾燥して、実施例４の液体濾過用フィルター濾材を作製した。
【００３４】
（比較例１）
非液晶性高分子パルプ１、繊維径５μｍ以上の有機繊維として繊維径約７μｍのポリエステル繊維（帝人社製 ０．６デシテックス×５ｍｍ ）と、繊維径約１４μｍのポリエステル熱融着性バインダー繊維（ユニチカ社製 メルティー４０８０ ２．２デシテックス×５ｍｍ）を質量比で各々３０：４０：３０の繊維配合になるように水中で分散混合し、水性スラリーを作製して、これらのスラリーから標準角型手抄き抄紙機を用いて、坪量２０ｇ／ｍ2になるようにして濾材層を形成した。
次いで繊維径５μｍ以上の有機繊維として繊維径約７μｍのポリエステル繊維（帝人社製 ０．６デシテックス×５ｍｍ ）と、繊維径約１４μｍのポリエステル熱融着性バインダー繊維（ユニチカ社製 メルティー４０８０ ２．２デシテックス×５ｍｍ）を質量比で各々４０：６０の繊維配合になるように水中で分散混合し、水性スラリーを作製して、これらのスラリーから標準角型手抄き抄紙機を用いて、坪量５０ｇ／ｍ2になるようにして支持体層を形成して、濾材層と重ねた後、表面温度１３０℃のシリンダードライヤーで乾燥して比較例１の液体濾過用フィルター濾材を作製した。
【００３５】
（比較例２）
繊維径５μｍ以上の有機繊維として繊維径約７μｍのポリエステル繊維（帝人社製 ０．６デシテックス×５ｍｍ ）と、繊維径約１４μｍのポリエステル熱融着性バインダー繊維（ユニチカ社製 メルティー４０８０ ２．２デシテックス×５ｍｍ）を質量比で各々５０：５０の繊維配合になるように水中で分散混合し、水性スラリーを作製して、これらのスラリーから標準角型手抄き抄紙機を用いて、坪量２０ｇ／ｍ2になるようにして濾材層を形成した。
次いで繊維径５μｍ以上の有機繊維として繊維径約７μｍのポリエステル繊維（帝人社製 ０．６デシテックス×５ｍｍ ）と、繊維径約１４μｍのポリエステル熱融着性バインダー繊維（ユニチカ社製 メルティー４０８０ ２．２デシテックス×５ｍｍ）を質量比で各々４０：６０の繊維配合になるように水中で分散混合し、水性スラリーを作製して、これらのスラリーから標準角型手抄き抄紙機を用いて、坪量５０ｇ／ｍ2になるようにして支持体層を形成して、濾材層と重ねた後、表面温度１３０℃のシリンダードライヤーで乾燥して、比較例２の液体濾過用フィルター濾材を作製した。
【００３６】
（比較例３）
液晶性高分子パルプ１と、繊維径５μｍ以上の有機繊維として繊維径約７μｍのポリエステル繊維（帝人社製 ０．６デシテックス×５ｍｍ ）と、繊維径約１４μｍのポリエステル熱融着性バインダー繊維（ユニチカ社製 メルティー４０８０ ２．２デシテックス×５ｍｍ）を質量比で各々３０：４０：３０の繊維配合になるように水中で分散混合し、水性スラリーを作製して、これらのスラリーから標準角型手抄き抄紙機を用いて、坪量４０ｇ／ｍ2になるようにして濾材層を形成した。
次いで繊維径５μｍ以上の有機繊維として繊維径約７μｍのポリエステル繊維（帝人社製 ０．６デシテックス×５ｍｍ ）と、繊維径約１４μｍのポリエステル熱融着性バインダー繊維（ユニチカ社製 メルティー４０８０ ２．２デシテックス×５ｍｍ）を質量比で各々４０：６０の繊維配合になるように水中で分散混合し、水性スラリーを作製して、これらのスラリーから標準角型手抄き抄紙機を用いて、坪量２５ｇ／ｍ2になるようにして支持体層を形成して、濾材層と重ねた後、表面温度１３０℃のシリンダードライヤーで乾燥して、比較例３の液体濾過用フィルター濾材を作製した。
【００３７】
（比較例４）
液晶性高分子パルプ１、繊維径５μｍ未満の有機繊維として繊維径約３μｍのポリエステル繊維（帝人社製 ０．１デシテックス×５ｍｍ ）を質量比で各々３０：７０の繊維配合になるように水中で分散混合し、水性スラリーを作製して、これらのスラリーから標準角型手抄き抄紙機を用いて、坪量２０ｇ／ｍ2になるようにして濾材層を形成した。
次いで繊維径５μｍ以上の有機繊維として繊維径約７μｍのポリエステル繊維（帝人社製 ０．６デシテックス×５ｍｍ ）と、繊維径約１４μｍのポリエステル熱融着性バインダー繊維（ユニチカ社製 メルティー４０８０ ２．２デシテックス×５ｍｍ）を質量比で各々４０：６０の繊維配合になるように水中で分散混合し、水性スラリーを作製して、これらのスラリーから標準角型手抄き抄紙機を用いて、坪量５０ｇ／ｍ2になるようにして支持体層を形成して、濾材層と重ねた後、表面温度１３０℃のシリンダードライヤーで乾燥して比較例４の液体濾過用フィルター濾材を作製した。
【００３８】
上記実施例１〜４及び比較例１〜４で作製した液体濾過用フィルター濾材について、以下の評価を行った。結果を表１に示す。
【００３９】
濾材層と支持体層の厚みの比、並びに濾材全体の厚みは、電子顕微鏡を使用して液体濾過用フィルター濾材の断面写真を倍率（×１００，×３００，×５００）で撮影して撮影写真からランダムに１０点の厚みを測定してその平均を算出した。
【００４０】
最大ポア径は、ＪＩＳ−Ｋ３８３２に準じた方法で、コールターポロメーター II（コールターエレクトロニクス社製）を用いて測定した。
【００４１】
捕集効率（％）は、ＪＩＳ Ｂ９９０８に準じてＤＯＰエアロゾル（フタル酸ジオクチル、粒径０．３〜０．５μｍ）粒子を発生させ、この粒子を含有する空気を風速５．３ｃｍ／秒で通気させ、濾材の前後で空気をサンプリングし、それぞれの粒子濃度をパーティクルカウンター（商品名「ＫＣ−１１」、リオン社製）で測定し下記数１より算出した。
【００４２】
【数１】
【００４３】
初期濾過効率、ライフの測定：試験用ダスト８種粉体（関東ローム層砂塵）を０．０５％濃度になるように水に希釈したものを試験用液体として用い、以下の方法で測定した。
初期濾過効率（単位：％）：濾材を水で湿潤した後、試験用液体１００ｍｌを濾過面積１４ｃｍ2、差圧△Ｐ＝３２０ｍｍＨｇで濾過し、濾過前後液の３〜１０μｍ粒子数をリオン（株）製の液中微粒子計数器（ＫＬ−０１）で計測して濾材が捕捉した粒子の比率を数１より算出して初期濾過効率（％）とした。初期効率が８０％を超えると非常に良好であり、５０％を超えていれば実使用に問題がない。しかし、５０％未満では濁りが目視でも確認できるレベルであり実使用で支障が出る。
【００４４】
ライフ試験：上記試験液を用いて１０回繰り返し濾過した後、上記試験と同様の方法で１１回目の濾過を行い、その際の濾過時間を測定して濾過速度（単位：ｃｃ／ｃｍ2・ｍｉｎ）を算出した。濾過速度の数値が大きいほどライフが良好であり、具体的には４ｃｃ／ｃｍ2・ｍｉｎ以上であればライフは良好である。
【００４５】
プリーツ（ひだ折り）加工性試験：サンプルをひだ状に加工し、加工性の非常に良いものを◎、良いものを○、やや悪いものを△、悪いものを×の４段階で評価した。
【００４６】
【表１】
【００４７】
【表２】
【００４８】
実施例１〜４の液体濾過用フィルター濾材は、最適に液晶性高分子パルプを濾材層に配合し、濾材層と支持体層の厚みの比、最大ポア径のバランスを取っていることから初期濾過効率、ライフのいずれもバランスが取れており、放電加工機用フィルター濾材に適している。
【００４９】
特に実施例２の液体濾過用フィルター濾材は、実施例１の濾材に合成樹脂バインダーを含浸している事から硬さが増し、プリーツ加工性が更に良好となっている。
【００５０】
比較例１の液体濾過用フィルター濾材は、濾材層に液晶性高分子パルプの変わりに非液晶性高分子パルプを配合していることからライフが短く、実使用に適さない。
【００５１】
比較例２の液体濾過用フィルター濾材は、濾材層に液晶性高分子パルプを配合していないことから、初期濾過効率が悪く、濾液が濁っており、実使用に適さない。
【００５２】
比較例３の液体濾過用フィルター濾材は、濾材と支持体層との厚みの比が１：０．７であり、支持体層の比率が１未満であることからライフが短く、プリーツ性が悪かった。
【００５３】
比較例４の液体濾過用フィルター濾材は、初期濾過効率はよかったが、濾材層に繊維径５μｍ以上の有機繊維を配合していないことから、ライフが短く、実使用に適さない。
【産業上の利用可能性】
【００５４】
本発明の液体濾過用フィルター濾材は、放電加工機用フィルター、オイルフィルター等の液体用フィルターとして活用出来る。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体中に含有される粒子を効率良く除去し清浄な液体を得るための液体濾過用フィルターなどに用いられる濾材に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
液体濾過材の構造には大きく分けて２つある。一つは「内部濾過タイプ」であり、これは濾材の内部で固体粒子を捕捉する構造の濾材である。もう一つは「表面濾過タイプ」であり、これは濾材の表面で固体粒子を捕捉する構造の濾材である（例えば、特許文献１参照）。また、これら濾材をプリーツ加工「ひだ折り加工」を施して濾材の表面積を増大させてから所定の形状に成形してフィルターを作製し、他の部品と組み合わせて濾過機にセットして使用するものである。
【０００３】
従来、放電加工機やＩＣ生産工程で使用されている液体濾過フィルター用の濾材としては、天然パルプと有機繊維の混抄シートにフェノール樹脂等を含浸処理したシートやポリエステル不織布等が使用されていた。しかしこれらは固体粒子の濾過効率が低く、寿命が短い等の問題点があった。また、高性能の濾材としてフッ素樹脂等の多孔質シートがあるが、高価なため特殊用途に限定され、多量の液体を処理する濾材としては不適当であった。
【０００４】
これらの問題を解決する濾材の一つとして、本出願人は、１μｍ以下にフィブリル化された有機繊維５〜４０質量％と繊維径１〜５μｍの極細有機繊維５〜６０質量％及び繊維径５μｍ以上の有機繊維２０〜７０質量％からなり、且つ該繊維径５μｍ以上の有機繊維の一部又は全部が繊維状有機バインダーであり、濾過密度が０．２５〜０．８ｇ／ｍ3の「表面濾過タイプ」の液体濾過用の濾材を提案し、上記問題を解決した（特許文献２参照）。この濾材は、フィブリル化された有機繊維が固体粒子の捕集効率を発現し、その他の有機繊維との含有量を限定することで、圧力損失を抑え、多量の液体を効率よく処理することができるようにしている。
【０００５】
上記濾材は、厚みが非常に薄く、硬くないために、ひだ折り加工が出来ない問題点があったことから、強度や腰（堅さ）を向上させるために、薄くて表面濾過性能に優れた上記濾材層と、液体の透過性が良く高強度でひだ折り加工性のよい支持体層を抄合わせ一体化した液体濾過用フィルター濾材を考案するに至り、現在でも有用に産業界で活用されている（特許文献３参照）。しかし、近年の放電加工機の加工速度の高速化に伴い、一定時間当たりの加工屑の発生量が非常に多くなりこの濾材では目詰まりが早くなっているのが現実である。
【０００６】
また、繊維径５μｍ以下の極細有機繊維及び極細無機繊維を２０〜８０重量％と、繊維径５μｍ以上の有機繊維及び無機繊維を８０〜２０重量％とにより構成した濾材が考案されているが、１層構造の内部濾過機構であるためにライフの問題が残る。（特許文献４参照）
【特許文献１】特開２０００−７０６２８号公報 （第２頁）
【特許文献２】特許第２６３３３５５号公報 （第３頁、作用）
【特許文献３】特許第３３０５３７２号公報 （第２〜４頁）
【特許文献４】特開２００２−８５９１８号公報 （第４頁）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の課題は、初期濾過効率が高く、ライフが長い２層構造の液体濾過用フィルター濾材を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、ライフを向上させるためには、濾材層と支持体層からなる２層で構成し、該濾材層によってほぼ支配される最大ポア径をコントロールすることによってライフが長い液体濾過用フィルター濾材が得られることを見出し本発明を完成させるに至った。
すなわち、本発明は、濾材層と支持体層からなる２層構造の不織布からなり、濾材層を上流側にセットして使用する液体濾過用フィルター濾材であって、該濾材層の基材は、液晶性高分子パルプを１〜８０質量％と繊維径５μｍ以上の有機繊維を２０〜９９質量％とにより構成し、支持体層に繊維径５μｍ以上で繊維長５ｍｍ以上の１種類以上の有機繊維を含み、該不織布におけるＪＩＳ−Ｋ３８３２に基づき測定した最大ポア径が１０〜１００μｍ、ＪＩＳ−Ｂ９９０８に準じて面風速５．３ｃｍ／秒の条件で、ＤＯＰエアロゾル（フタル酸ジオクチル、粒径０．３〜０．５μｍ）粒子を発生させ測定した捕集効率が２０〜９０％である液体濾過用フィルター濾材である。
さらに、該濾材層の厚みと支持体層の厚みの比が１：１〜１：１０、全体の厚みが１５０〜４００μｍである液体濾過用フィルター濾材である。
さらに、繊維径５μｍ以上の有機繊維が繊維径の異なる２種類以上の有機繊維であり、その一部が熱融着性バインダー繊維である液体濾過用フィルター濾材である。
さらに、２層構造の不織布に対し合成樹脂系バインダーを０．１〜１０質量％付与する液体濾過用フィルター濾材である。
【発明の効果】
【０００９】
濾材層と支持体層の厚みの比、最大ポア径、捕集効率をコントロールすることにより初期濾過効率が高く、ライフが長い液体濾過用フィルター濾材が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下、本発明を詳説する。
本発明の濾材は、濾材層に固体粒子の捕捉能を出すために液晶性高分子パルプを含有している。液晶性高分子パルプは、液晶性高分子繊維をパルプ状に処理した物である。液晶性高分子繊維としての全芳香族ポリアミド、半芳香族ポリアミド、全芳香族ポリエステル、半芳香族ポリエステル、全芳香族ポリエステルアミド、半芳香族ポリエステルアミド、全芳香族ポリエーテル、半芳香族ポリエーテル、全芳香族ポリカーボネート、半芳香族ポリカーボネート、全芳香族ポリアゾメジン、半芳香族ポリアゾメジン、ポリフェニレンスルフィド（ＰＰＳ）、ポリ−ｐ−フェニレンベンゾビスチアゾール（ＰＢＺＴ）などからなる単繊維または複合繊維が挙げられる。ここで、半芳香族とは、主鎖の一部に例えば脂肪鎖などを有するものを指す。これらの中でも、均一にフィブリル化されやすい全芳香族ポリアミド繊維、吸湿率が非常に低い全芳香族ポリエステル繊維が好ましい。全芳香族ポリアミド繊維の中でもパラアラミド繊維が好ましい。
【００１１】
本発明における液晶性高分子パルプとは、主に繊維軸と平行な方向に非常に細かく分割された部分を有する繊維状で、少なくとも一部が繊維径１μｍ以下になっている液晶性高分子繊維を指す。本発明においては、重量平均繊維長が０．２ｍｍ〜２ｍｍの範囲にあるものを用いる。従って、本発明のフィブリルは、フィブリッドとは異なる。フィブリッドとは、米国特許第５８３３８０７号明細書や米国特許第５０２６４５６号明細書に明記されているように、平均長さ０．２ｍｍ〜１ｍｍ、長さと巾のアスペクト比が５：１〜１０：１のフィルム状粒子で繊維状物ではない。本発明におけるフィブリルは、比表面積に関係なく、長さと巾のアスペクト比が２０：１〜１０００００：１の範囲に分布し、カナダ標準形濾水度が０ｍｌ〜５００ｍｌの範囲にある。さらに、重量平均繊維長が０．２ｍｍ〜２ｍｍの範囲にあるものが好ましい。
【００１２】
本発明における液晶性高分子パルプの中でも、比表面積が１６ｍ2／ｇ以上で重量平均繊維長が０．２ｍｍ〜０．８ｍｍの範囲にあるもの、比表面積が１６ｍ2／ｇ未満で重量平均繊維長が０．９ｍｍ〜２ｍｍの範囲にあるもの、比表面積が１６ｍ2／ｇ未満で重量平均繊維長が０．２ｍｍ〜０．８ｍｍの範囲にあるものを用いることが好ましい。
【００１３】
液晶性高分子パルプは、素材の特徴である剛直性により低密度の濾材を得る事が出来る事から通気性が良く低圧力損失でありながら高い捕集効率の濾材が得られる。しかし液晶性高分子パルプのみで濾材を構成した場合、自着性がないためにシートの強度が弱いばかりでなく、フィルターユニットに加工するためのプリーツ加工の際に繊維の脱落が発生する。
これらの問題を解決するために有機繊維を混合するが、混合する有機繊維の繊維径は５μｍ以上である。好ましくは、繊維径５〜３０μｍであり、繊維径の異なる繊維を２種類以上混合することが好ましい。より好ましくは、有機繊維の一部を熱融着性バインダー繊維にすることである。
【００１４】
液晶性高分子パルプと繊維径５μｍ以上の有機繊維を混合することにより異種、異繊維径繊維のネットワークが形成され、抄造時に抄紙ワイヤーからの液晶性高分子パルプの流出を防止するばかりでなく、捕集効率を維持したままで剛直な液晶性高分子パルプによって通液性を確保することが可能となり、最大ポア径を大きくすることができる。濾材層への液晶性高分子パルプの配合比率は１〜８０質量％であり、好ましくは１０〜７０質量％、より好ましくは２０〜６０質量％である。
【００１５】
また、濾材層への繊維径５μｍ以上の有機繊維の配合比率は２０〜９９質量％である。好ましくは３０〜９０質量％であり、より好ましくは４０〜８０質量％である。濾材層の坪量は特に限定しないが５〜５０ｇ／ｍ2であり、好ましくは１０〜３０ｇ／ｍ2、より好ましくは１２〜２５ｇ／ｍ2である。
ＪＩＳ−Ｂ９９０８に準じて面風速５．３ｃｍ／秒の条件で、ＤＯＰエアロゾル（フタル酸ジオクチル、粒径０．３〜０．５μｍ）粒子を発生させ測定した捕集効率は２０〜９０％であり、好ましくは３０〜８０％である。捕集効率が２０％未満では濾過開始直後の濾液の濁りが発生し、清浄になるまでの時間が長くなってしまい、９０％を超えた場合、濾過直後から濾液は清浄になるがライフが短くなってしまう。
【００１６】
本発明の濾材において、繊維径が５μｍ以上の有機繊維とは、皮膜の少ない木材パルプ、麻パルプ、コットンリンター、リント、また再生繊維としては、リヨセル繊維、レーヨン、キュプラが、半合成繊維としては、アセテート、トリアセテート、プロミックスが、合成繊維としては、ポリオレフィン系、ポリアミド系、ポリアクリル系、ビニロン系、ビニリデン、ポリ塩化ビニル、ポリエステル系、ナイロン系、ウレタン系、ベンゾエート、ポリクラール、フェノール系などの繊維が挙げられる。上記の繊維の他に、植物繊維として藁パルプ、竹パルプ、ケナフパルプなどの木本類、草本類を含むものとする。これらの繊維はフィブリル化されていても通液性、通気性を阻害しない範囲であればなんら差し支えない。さらに、古紙、損紙などから得られるパルプ繊維等も含まれる。また、断面形状がＴ型、Ｙ型、三角等の異形断面繊維やクリンプ加工された繊維も通気性、通液性確保のために含有できる。
更に熱融着性バインダー繊維も含まれ、濾材層の強度を高める為に有効である。熱融着性バインダー繊維としては、芯鞘繊維（コアシェルタイプ）、並列繊維（サイドバイサイドタイプ）、放射状分割繊維などの複合繊維が挙げられる。複合繊維は、皮膜を形成しにくいので、濾材の空間を保持したまま、機械的強度を向上させることができる。熱融着性バインダー繊維としては、例えば、ポリプロピレンの短繊維、ポリプロピレン（芯）とポリエチレン（鞘）の組み合わせ、ポリプロピレン（芯）とエチレンビニルアルコール（鞘）の組み合わせ、ポリプロピレン（芯）とポリエチレン（鞘）の組み合わせ、高融点ポリエステル（芯）と低融点ポリエステル（鞘）の組み合わせ等が挙げられる。また、ポリエチレンやポリエステル等の低融点樹脂のみで構成される単繊維（全融タイプ）や、ビニロン系やＰＶＡ系繊維状バインダーは、濾材の乾燥工程で皮膜を形成し易いが、特性を阻害しない範囲で使用することができる。熱融着性バインダー繊維の繊維径は特に限定されないが、５〜４０μｍであることが好ましく、より好ましくは７〜３０μｍである。
【００１７】
支持体層は、濾材全体の強度、堅さ、プリーツ加工性等を良好に保つためのものであり、粒子を補足するための層ではなく、最大ポア径は濾材層より大きくする。濾材層に用いる繊維径５μｍ以上の１種類以上の繊維を含み、その一部が熱融着性バインダー繊維で構成されることが望ましい。支持体層に好ましい繊維としては、ポリオレフィン系、ポリアミド系、ポリエステル系、アクリル系、ビニロン系、再生繊維系の繊維である。支持体層の坪量は２０〜１５０ｇ／ｍ2であり、好ましくは３０〜１００ｇ／ｍ2である。更にこれにポリエステル系、ポリオレフィン系、塩化ビニル酢酸ビニル系、ビニロン系等の熱融着性バインダー繊維の少なくとも１種類を１〜７０質量％含有することにより、強度が高い支持体層が得られる。繊維径５μｍ以上で繊維長５ｍｍ以上の有機繊維は、好ましくは、繊維径５〜３０μｍ、繊維長５〜２０ｍｍ、より好ましくは、繊維径５〜２０μｍ、繊維長５〜１５ｍｍである。
この支持体層は湿式抄紙機で得られたものに限らず、用途に応じて繊維径５μｍ以上で繊維長５ｍｍ以上のポリエステル、ナイロン、ポリエチレン、ポリプロピレン、コットン、レーヨン、リヨセル等の素材からなるスパンボンド、メルトブロー、ニードルパンチ、スパンレース等の方法で製造されたシートを支持体として用いることが出来る。
【００１８】
本発明の濾材層並びに支持体層に使用できる繊維径が５μｍ以上の有機繊維以外の繊維としては、繊維径５μｍ未満の繊維が挙げられる。これらの繊維は、性能向上の為に補助的に配合できるものであり、特に濾材層に適用することが好ましく、たとえば、フィブリル化された有機繊維、具体的な例としては、木材パルプを均質化装置でフィブリル化したセリッシュＫＹ１００Ｓ（ダイセル化学工業社製）、溶剤紡糸法で作製したリヨセル繊維、木材パルプ、その他にナイロン、アクリル、ポリエチレン、ポリプロピレン等の合成繊維をビーター、ＰＦＩミル、ボールミル、ダイノミル、シングルディスクリファイナー、ダブルディスクリファイナー、高圧ホモジナーザー等で叩解した繊維等が挙げられる。また、異なる成分を同時に紡糸した割繊繊維、たとえばＭＶＰ−Ｃ３００（三菱レイヨン社製）、海島繊維等を上記叩解機で処理したものも挙げられる。また、繊維径１〜５μｍ未満のポリエステル繊維、アクリル繊維等も含まれる。
【００１９】
また、本発明の２層構造の液体濾過用フィルター濾材には、機械的強度、耐水性を付与するために合成樹脂系バインダーを含有させることができる。合成樹脂系バインダーとしては、例えば、アクリル系、酢酸ビニル系、エポキシ系、合成ゴム系、ウレタン系、ポリエステル系、塩化ビニリデン系などのラテックス、ポリビニルアルコール、フェノール樹脂などが挙げられ、これらを単独または２種類以上を併用でき、必要に応じて架橋剤等も併用できる。
【００２０】
本発明の液体濾過用フィルター濾材に含有せしめる合成樹脂系バインダーの量としては、該フィルター濾材に対して０．１〜１０質量％が適当である。１０質量％を超えると、フィルター濾材の圧力損失が大きくなる。また、０．１質量％未満では、合成樹脂系バインダーを含有しない液体濾過用フィルター濾材と比較して、機械的強度や耐水性が向上しない。
【００２１】
合成樹脂系バインダーの液体用フィルター濾材へ含有させる状態は、濾材層のみ、濾材層および支持体層の両方、支持体層のみのいずれの状態であっても良い。
合成樹脂系バインダーを液体濾過用フィルター濾材に含有させる方法としては、特に限定はしないが、サイズプレス方式、タブサイズプレス方式、スプレー方式、内添方式、グラビア塗工方式などの方法が挙げられる。支持体層のみに含有させるためには、スプレー方式、グラビア塗工方式を用いることが好ましい。
【００２２】
濾材と支持体層を積層し一体化して得られた本発明の液体濾過用フィルターは、濾材のみでは得られなかった腰（堅さ）、耐水性、プリーツ加工性が得られ、放電加工機用、エンジンオイル用、燃料用、油水分離用、油圧機器用等の液体濾過用フィルター濾材に好適となる。この場合、濾材層を上流側として使用することにより、表層濾過機構を発現でき好ましい。しかし、対象となる液体中の粒子径が大きい場合などは、例外的に支持体層を上流とする事が好ましい場合がある。
【００２３】
本発明の液体濾過用フィルター濾材において、濾材層の厚みと支持体層の厚みの関係は、濾材層は支持体層よりも薄くする事が重要である。濾材層の厚みを１とした場合、支持体層の厚みは１〜１０であり、好ましくは１〜６である。また、液体濾過用フィルター濾材全体の厚みは１５０〜４００μｍであり、好ましくは、２００〜３５０μｍである。１５０μｍ未満では、プリーツ加工が困難であり、４００μｍを超えるとフィルターユニット内に組み込める濾材面積が小さくなり、結果的にライフが短くなってしまう。濾材層の厚みが支持体層厚みと同等であったり逆に厚い場合、濾材層中に粒子が詰まりやすくなり寿命が短くなる。
【００２４】
本発明の液体濾過用フィルター濾材において、ＪＩＳ−Ｋ３８３２に基づき測定した最大ポア径は１０〜１００μｍである。好ましくは１５〜８０μｍであり、より好ましくは２０〜６０μｍである。１０μｍ未満ではライフが短くなり、１００μｍより大きい場合では濾過開始直後の濾液の濁りが発生し、清浄になるまでの時間が長くなる。
【００２５】
本発明の液体濾過用フィルター濾材には、必要に応じて濾材の特性を阻害しない範囲で、架橋剤、撥水剤、分散剤、歩留り向上剤、紙力剤、染料などの添加剤を適宜配合することができる。
【００２６】
本発明の濾材および液体濾過用フィルター濾材は、一般紙や湿式不織布を製造するための抄紙機、例えば、長網抄紙機、円網抄紙機、傾斜ワイヤー式抄紙機が単独、またはこれらの抄紙機が同種または異種の２機以上がオンラインで設置されているコンビネーション抄紙機などにより製造される。その際に、積層方法は各々の抄紙機で抄きあげた湿紙を積層する抄き合わせや、一方のシートを形成したあとに該シートの上に繊維を分散したスラリーを流して２層のシートを形成する方法でも良いし、同一抄紙機ヘッドに順次異なるスラリーを重ねて流しで２層構造のシートを形成しても良い。これらの抄紙機で製造された湿紙は、ドライヤーで乾燥させる。好ましくは乾燥させた後に合成樹脂系バインダーを含有させ、エアードライヤー、シリンダードライヤー、サクションドラム式ドライヤー、赤外方式ドライヤー等で乾燥する。
また、乾式法で製造したスパンボンド等を支持体層として用いる場合は、抄紙機で製造した濾材層と該支持体層とを抄紙機で積層しても良いし、別途加工機を用いて積層しても良い。
【００２７】
以下に実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明は本実施例に限定されるものではない。
【００２８】
＜液晶性高分子パルプ１の作製＞
パラアラミド繊維（繊度２．５ｄｔｅｘ、繊維長３ｍｍ）を初期濃度５％になるように水に分散させ、ダブルディスクリファイナーを用いて、クリアランスを回数を重ねる毎に狭めながら１５回繰り返し叩解処理した後、高圧ホモジナイザーを用いて５００ｋｇ／ｃｍ2の条件で３５回繰り返し処理し、比表面積１９．５ｍ2／ｇ、平均繊維長０．２４ｍｍの液晶性高分子パルプを作製した。以下、これを液晶性高分子パルプ１と表記する。
【００２９】
＜非液晶性高分子パルプ１の作製＞
リヨセル単繊維（１．７ｄｔｅｘ×４ｍｍ、コートルズ社製）を初期濃度５％になるように水に分散させ、ダブルディスクリファイナーを用いて、クリアランスを回数を重ねる毎に狭めながら１５回繰り返し叩解処理した後、高圧ホモジナイザーを用いて５００ｋｇ／ｃｍ2の条件で３５回繰り返し処理し、比表面積１９．５ｍ2／ｇ、平均繊維長０．２４ｍｍの液晶性高分子パルプを作製した。以下、これを非液晶性高分子パルプ１と表記する。
【実施例１】
【００３０】
液晶性高分子パルプ１と、繊維径５μｍ以上の有機繊維として繊維径約７μｍのポリエステル繊維（帝人社製 ０．６デシテックス×５ｍｍ ）と、繊維径約１４μｍのポリエステル熱融着性バインダー繊維（ユニチカ社製 メルティー４０８０ ２．２デシテックス×５ｍｍ）を質量比で各々３０：４０：３０の繊維配合になるように水中で分散混合し、水性スラリーを作製して、これらのスラリーから標準角型手抄き抄紙機を用いて、坪量２０ｇ／ｍ2になるようにして濾材層を形成した。
次いで繊維径５μｍ以上の有機繊維として繊維径約７μｍのポリエステル繊維（帝人社製 ０．６デシテックス×５ｍｍ ）と、繊維径約１４μｍのポリエステル熱融着性バインダー繊維（ユニチカ社製 メルティー４０８０ ２．２デシテックス×５ｍｍ）を質量比で各々４０：６０の繊維配合になるように水中で分散混合し、水性スラリーを作製して、これらのスラリーから標準角型手抄き抄紙機を用いて、坪量５０ｇ／ｍ2になるようにして支持体層を形成して、濾材層と重ねた後、表面温度１３０℃のシリンダードライヤーで乾燥して、実施例１の液体濾過用フィルター濾材を作製した。
【実施例２】
【００３１】
実施例１で作製した液体濾過用フィルター濾材の乾燥質量に対して３％になるようにタブサイズプレスにてウレタン系合成樹脂バインダーを含浸し、１３０℃のエアードライヤーで乾燥させて、実施例２の液体濾過用フィルター濾材を得た。
【実施例３】
【００３２】
液晶性高分子パルプ１、繊維径５μｍ以上の有機繊維として繊維径約７μｍのポリエステル繊維（帝人社製 ０．６デシテックス×５ｍｍ ）と、繊維径約１４μｍのポリエステル熱融着性バインダー繊維（ユニチカ社製 メルティー４０８０ ２．２デシテックス×５ｍｍ）を質量比で各々１５：５０：３５の繊維配合になるように水中で分散混合し、水性スラリーを作製して、これらのスラリーから標準角型手抄き抄紙機を用いて、坪量８ｇ／ｍ2になるようにして濾材層を形成した。
次いで繊維径５μｍ以上の有機繊維として繊維径約７μｍのポリエステル繊維（帝人社製 ０．６デシテックス×５ｍｍ ）と、繊維径約１４μｍのポリエステル熱融着性バインダー繊維（ユニチカ社製 メルティー４０８０ ２．２デシテックス×５ｍｍ）を質量比で各々４０：６０の繊維配合になるように水中で分散混合し、水性スラリーを作製して、これらのスラリーから標準角型手抄き抄紙機を用いて、坪量６５ｇ／ｍ2になるようにして支持体層を形成して、濾材層と重ねた後、表面温度１３０℃のシリンダードライヤーで乾燥して、実施例３の液体濾過用フィルター濾材を作製した。
【実施例４】
【００３３】
液晶性高分子パルプ１、繊維径５μｍ以上の有機繊維として繊維径約７μｍのポリエステル繊維（帝人社製 ０．６デシテックス×５ｍｍ ）と、繊維径約１４μｍのポリエステル熱融着性バインダー繊維（ユニチカ社製 メルティー４０８０ ２．２デシテックス×５ｍｍ）を質量比で各々３０：４０：３０の繊維配合になるように水中で分散混合し、水性スラリーを作製して、これらのスラリーから標準角型手抄き抄紙機を用いて、坪量３０ｇ／ｍ2になるようにして濾材層を形成した。
次いで繊維径５μｍ以上の有機繊維として繊維径約７μｍのポリエステル繊維（帝人社製 ０．６デシテックス×５ｍｍ ）と、繊維径約１４μｍのポリエステル熱融着性バインダー繊維（ユニチカ社製 メルティー４０８０ ２．２デシテックス×５ｍｍ）を質量比で各々４０：６０の繊維配合になるように水中で分散混合し、水性スラリーを作製して、これらのスラリーから標準角型手抄き抄紙機を用いて、坪量５４ｇ／ｍ2になるようにして支持体層を形成して、濾材層と重ねた後、表面温度１３０℃のシリンダードライヤーで乾燥して、実施例４の液体濾過用フィルター濾材を作製した。
【００３４】
（比較例１）
非液晶性高分子パルプ１、繊維径５μｍ以上の有機繊維として繊維径約７μｍのポリエステル繊維（帝人社製 ０．６デシテックス×５ｍｍ ）と、繊維径約１４μｍのポリエステル熱融着性バインダー繊維（ユニチカ社製 メルティー４０８０ ２．２デシテックス×５ｍｍ）を質量比で各々３０：４０：３０の繊維配合になるように水中で分散混合し、水性スラリーを作製して、これらのスラリーから標準角型手抄き抄紙機を用いて、坪量２０ｇ／ｍ2になるようにして濾材層を形成した。
次いで繊維径５μｍ以上の有機繊維として繊維径約７μｍのポリエステル繊維（帝人社製 ０．６デシテックス×５ｍｍ ）と、繊維径約１４μｍのポリエステル熱融着性バインダー繊維（ユニチカ社製 メルティー４０８０ ２．２デシテックス×５ｍｍ）を質量比で各々４０：６０の繊維配合になるように水中で分散混合し、水性スラリーを作製して、これらのスラリーから標準角型手抄き抄紙機を用いて、坪量５０ｇ／ｍ2になるようにして支持体層を形成して、濾材層と重ねた後、表面温度１３０℃のシリンダードライヤーで乾燥して比較例１の液体濾過用フィルター濾材を作製した。
【００３５】
（比較例２）
繊維径５μｍ以上の有機繊維として繊維径約７μｍのポリエステル繊維（帝人社製 ０．６デシテックス×５ｍｍ ）と、繊維径約１４μｍのポリエステル熱融着性バインダー繊維（ユニチカ社製 メルティー４０８０ ２．２デシテックス×５ｍｍ）を質量比で各々５０：５０の繊維配合になるように水中で分散混合し、水性スラリーを作製して、これらのスラリーから標準角型手抄き抄紙機を用いて、坪量２０ｇ／ｍ2になるようにして濾材層を形成した。
次いで繊維径５μｍ以上の有機繊維として繊維径約７μｍのポリエステル繊維（帝人社製 ０．６デシテックス×５ｍｍ ）と、繊維径約１４μｍのポリエステル熱融着性バインダー繊維（ユニチカ社製 メルティー４０８０ ２．２デシテックス×５ｍｍ）を質量比で各々４０：６０の繊維配合になるように水中で分散混合し、水性スラリーを作製して、これらのスラリーから標準角型手抄き抄紙機を用いて、坪量５０ｇ／ｍ2になるようにして支持体層を形成して、濾材層と重ねた後、表面温度１３０℃のシリンダードライヤーで乾燥して、比較例２の液体濾過用フィルター濾材を作製した。
【００３６】
（比較例３）
液晶性高分子パルプ１と、繊維径５μｍ以上の有機繊維として繊維径約７μｍのポリエステル繊維（帝人社製 ０．６デシテックス×５ｍｍ ）と、繊維径約１４μｍのポリエステル熱融着性バインダー繊維（ユニチカ社製 メルティー４０８０ ２．２デシテックス×５ｍｍ）を質量比で各々３０：４０：３０の繊維配合になるように水中で分散混合し、水性スラリーを作製して、これらのスラリーから標準角型手抄き抄紙機を用いて、坪量４０ｇ／ｍ2になるようにして濾材層を形成した。
次いで繊維径５μｍ以上の有機繊維として繊維径約７μｍのポリエステル繊維（帝人社製 ０．６デシテックス×５ｍｍ ）と、繊維径約１４μｍのポリエステル熱融着性バインダー繊維（ユニチカ社製 メルティー４０８０ ２．２デシテックス×５ｍｍ）を質量比で各々４０：６０の繊維配合になるように水中で分散混合し、水性スラリーを作製して、これらのスラリーから標準角型手抄き抄紙機を用いて、坪量２５ｇ／ｍ2になるようにして支持体層を形成して、濾材層と重ねた後、表面温度１３０℃のシリンダードライヤーで乾燥して、比較例３の液体濾過用フィルター濾材を作製した。
【００３７】
（比較例４）
液晶性高分子パルプ１、繊維径５μｍ未満の有機繊維として繊維径約３μｍのポリエステル繊維（帝人社製 ０．１デシテックス×５ｍｍ ）を質量比で各々３０：７０の繊維配合になるように水中で分散混合し、水性スラリーを作製して、これらのスラリーから標準角型手抄き抄紙機を用いて、坪量２０ｇ／ｍ2になるようにして濾材層を形成した。
次いで繊維径５μｍ以上の有機繊維として繊維径約７μｍのポリエステル繊維（帝人社製 ０．６デシテックス×５ｍｍ ）と、繊維径約１４μｍのポリエステル熱融着性バインダー繊維（ユニチカ社製 メルティー４０８０ ２．２デシテックス×５ｍｍ）を質量比で各々４０：６０の繊維配合になるように水中で分散混合し、水性スラリーを作製して、これらのスラリーから標準角型手抄き抄紙機を用いて、坪量５０ｇ／ｍ2になるようにして支持体層を形成して、濾材層と重ねた後、表面温度１３０℃のシリンダードライヤーで乾燥して比較例４の液体濾過用フィルター濾材を作製した。
【００３８】
上記実施例１〜４及び比較例１〜４で作製した液体濾過用フィルター濾材について、以下の評価を行った。結果を表１に示す。
【００３９】
濾材層と支持体層の厚みの比、並びに濾材全体の厚みは、電子顕微鏡を使用して液体濾過用フィルター濾材の断面写真を倍率（×１００，×３００，×５００）で撮影して撮影写真からランダムに１０点の厚みを測定してその平均を算出した。
【００４０】
最大ポア径は、ＪＩＳ−Ｋ３８３２に準じた方法で、コールターポロメーター II（コールターエレクトロニクス社製）を用いて測定した。
【００４１】
捕集効率（％）は、ＪＩＳ Ｂ９９０８に準じてＤＯＰエアロゾル（フタル酸ジオクチル、粒径０．３〜０．５μｍ）粒子を発生させ、この粒子を含有する空気を風速５．３ｃｍ／秒で通気させ、濾材の前後で空気をサンプリングし、それぞれの粒子濃度をパーティクルカウンター（商品名「ＫＣ−１１」、リオン社製）で測定し下記数１より算出した。
【００４２】
【数１】
【００４３】
初期濾過効率、ライフの測定：試験用ダスト８種粉体（関東ローム層砂塵）を０．０５％濃度になるように水に希釈したものを試験用液体として用い、以下の方法で測定した。
初期濾過効率（単位：％）：濾材を水で湿潤した後、試験用液体１００ｍｌを濾過面積１４ｃｍ2、差圧△Ｐ＝３２０ｍｍＨｇで濾過し、濾過前後液の３〜１０μｍ粒子数をリオン（株）製の液中微粒子計数器（ＫＬ−０１）で計測して濾材が捕捉した粒子の比率を数１より算出して初期濾過効率（％）とした。初期効率が８０％を超えると非常に良好であり、５０％を超えていれば実使用に問題がない。しかし、５０％未満では濁りが目視でも確認できるレベルであり実使用で支障が出る。
【００４４】
ライフ試験：上記試験液を用いて１０回繰り返し濾過した後、上記試験と同様の方法で１１回目の濾過を行い、その際の濾過時間を測定して濾過速度（単位：ｃｃ／ｃｍ2・ｍｉｎ）を算出した。濾過速度の数値が大きいほどライフが良好であり、具体的には４ｃｃ／ｃｍ2・ｍｉｎ以上であればライフは良好である。
【００４５】
プリーツ（ひだ折り）加工性試験：サンプルをひだ状に加工し、加工性の非常に良いものを◎、良いものを○、やや悪いものを△、悪いものを×の４段階で評価した。
【００４６】
【表１】
【００４７】
【表２】
【００４８】
実施例１〜４の液体濾過用フィルター濾材は、最適に液晶性高分子パルプを濾材層に配合し、濾材層と支持体層の厚みの比、最大ポア径のバランスを取っていることから初期濾過効率、ライフのいずれもバランスが取れており、放電加工機用フィルター濾材に適している。
【００４９】
特に実施例２の液体濾過用フィルター濾材は、実施例１の濾材に合成樹脂バインダーを含浸している事から硬さが増し、プリーツ加工性が更に良好となっている。
【００５０】
比較例１の液体濾過用フィルター濾材は、濾材層に液晶性高分子パルプの変わりに非液晶性高分子パルプを配合していることからライフが短く、実使用に適さない。
【００５１】
比較例２の液体濾過用フィルター濾材は、濾材層に液晶性高分子パルプを配合していないことから、初期濾過効率が悪く、濾液が濁っており、実使用に適さない。
【００５２】
比較例３の液体濾過用フィルター濾材は、濾材と支持体層との厚みの比が１：０．７であり、支持体層の比率が１未満であることからライフが短く、プリーツ性が悪かった。
【００５３】
比較例４の液体濾過用フィルター濾材は、初期濾過効率はよかったが、濾材層に繊維径５μｍ以上の有機繊維を配合していないことから、ライフが短く、実使用に適さない。
【産業上の利用可能性】
【００５４】
本発明の液体濾過用フィルター濾材は、放電加工機用フィルター、オイルフィルター等の液体用フィルターとして活用出来る。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
濾材層と支持体層からなる２層構造の不織布からなり、濾材層を上流側にセットして使用する液体濾過用フィルター濾材であって、該濾材層の基材は、液晶性高分子パルプを１〜８０質量％と繊維径５μｍ以上の有機繊維を２０〜９９質量％とにより構成し、支持体層に繊維径５μｍ以上で繊維長５ｍｍ以上の１種類以上の有機繊維を含み、該不織布におけるＪＩＳ−Ｋ３８３２に基づき測定した最大ポア径が１０〜１００μｍ、ＪＩＳ Ｂ９９０８に準じて面風速５．３ｃｍ／秒の条件で、ＤＯＰエアロゾル（フタル酸ジオクチル、粒径０．３〜０．５μｍ）粒子を発生させ測定した捕集効率が２０〜９０％であることを特徴とする液体濾過用フィルター濾材。
【請求項２】
該濾材層の厚みと支持体層の厚みの比が１：１〜１：１０、全体の厚みが１５０〜４００μｍであることを特徴とする請求項１に記載の液体濾過用フィルター濾材。
【請求項３】
繊維径５μｍ以上の有機繊維が繊維径の異なる２種類以上の有機繊維であり、その一部が熱融着性バインダー繊維であることを特徴とする請求項１、又は２に記載の液体濾過用フィルター濾材。
【請求項４】
２層構造の不織布に対し合成樹脂系バインダーを０．１〜１０質量％付与することを特徴とする請求項１、２、又は３に記載の液体濾過用フィルター濾材。
【請求項１】
濾材層と支持体層からなる２層構造の不織布からなり、濾材層を上流側にセットして使用する液体濾過用フィルター濾材であって、該濾材層の基材は、液晶性高分子パルプを１〜８０質量％と繊維径５μｍ以上の有機繊維を２０〜９９質量％とにより構成し、支持体層に繊維径５μｍ以上で繊維長５ｍｍ以上の１種類以上の有機繊維を含み、該不織布におけるＪＩＳ−Ｋ３８３２に基づき測定した最大ポア径が１０〜１００μｍ、ＪＩＳ Ｂ９９０８に準じて面風速５．３ｃｍ／秒の条件で、ＤＯＰエアロゾル（フタル酸ジオクチル、粒径０．３〜０．５μｍ）粒子を発生させ測定した捕集効率が２０〜９０％であることを特徴とする液体濾過用フィルター濾材。
【請求項２】
該濾材層の厚みと支持体層の厚みの比が１：１〜１：１０、全体の厚みが１５０〜４００μｍであることを特徴とする請求項１に記載の液体濾過用フィルター濾材。
【請求項３】
繊維径５μｍ以上の有機繊維が繊維径の異なる２種類以上の有機繊維であり、その一部が熱融着性バインダー繊維であることを特徴とする請求項１、又は２に記載の液体濾過用フィルター濾材。
【請求項４】
２層構造の不織布に対し合成樹脂系バインダーを０．１〜１０質量％付与することを特徴とする請求項１、２、又は３に記載の液体濾過用フィルター濾材。
【公開番号】特開２００６−６１７８９（Ｐ２００６−６１７８９Ａ）
【公開日】平成１８年３月９日（２００６．３．９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００４−２４５５２０（Ｐ２００４−２４５５２０）
【出願日】平成１６年８月２５日（２００４．８．２５）
【出願人】（０００００５９８０）三菱製紙株式会社 (1,550)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年３月９日（２００６．３．９）
【国際特許分類】
【出願日】平成１６年８月２５日（２００４．８．２５）
【出願人】（０００００５９８０）三菱製紙株式会社 (1,550)
【Ｆターム（参考）】
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