焼結軟磁性粉末成形体
【課題】比抵抗が高く、交流磁気特性（鉄損）の低い焼結軟磁性粉末成形体を提供する。
【解決手段】Ｆｅと２〜６質量％のＳｉと不可避の不純物とを含有する組成（但し、Ｎｉを不可避の不純物として以外は含まない）からなり、粒子間にＳｉが偏在して、粒子間におけるＳｉ濃度が粒子間以外におけるＳｉ濃度よりも高い状態になっている。
【解決手段】Ｆｅと２〜６質量％のＳｉと不可避の不純物とを含有する組成（但し、Ｎｉを不可避の不純物として以外は含まない）からなり、粒子間にＳｉが偏在して、粒子間におけるＳｉ濃度が粒子間以外におけるＳｉ濃度よりも高い状態になっている。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、軟質磁性粉末を用いた焼結軟磁性粉末成形体に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、焼結により得られる焼結電磁ステンレス材として、ステンレスの溶製材が広く知られている。電磁ステンレス材は、例えば、電磁弁や燃料噴射用インジェクタ、各種アクチュエータ等の磁気部品として使用されている。
【０００３】
近年、このような磁気部品の使用周波数や高調波成分は高まっており、これに伴って、例えばコイルが巻かれた鉄心に交流を流したときに発生する渦電流による電力損失や発熱が大きくなる傾向にある。また、鉄損に含まれるヒステリシス損、すなわち鉄心の磁区が交番磁界によって磁界の向きを変えるときに示すヒステリシス分の発熱も無視できない。
【０００４】
上記に関連する技術として、Ｆｅ−Ｃｒと共にＳｉを含有する焼結電磁ステンレス材が提案されている。例えば、Ｆｅ−１３Ｃｒ−２Ｓｉを主成分とした溶製材や１〜３質量％のＳｉを含有するＦｅ−６．５Ｃｒ−（１．０〜３．０）Ｓｉ組成の焼結電磁ステンレス材が開示されており（例えば、特許文献１〜２、非特許文献１〜２参照）、多くはクロム（Ｃｒ）を主成分として構成されている。また、Ｓｉ粉末をＦｅ粉末等と共に混合した混合粉末を加圧して所定の形状にし、その後焼結を行なう技術が開示されている（例えば、非特許文献３参照）。
【０００５】
一方、溶製材の場合、所望の形状を得るためには切削等の加工を施す必要があり、機械加工が不可欠であり、工程上不利である。そのため、機械加工を減らして所望の形状を簡易に短時間で得るために、金属粉末を用いて所望形状に近い成形物を直接得る方法（粉末冶金法で成形するニアネットシェイプ）が広く行なわれている。
【特許文献１】特開平７−７６７５８号公報
【特許文献２】特開平７−２３８３５２号公報
【非特許文献１】日立粉末冶金テクニカルレポートＮｏ.５(２００６)，ｐ.２７〜３０
【非特許文献２】東北特殊鋼株式会社、製品情報等（電磁ステンレス鋼）、[online]、平成１９年３月１３日検索、インターネット「＜URL:http://www.tohokusteel.com/pages/tokushu_zail.htm＞
【非特許文献３】日立粉末冶金テクニカルレポートＮｏ.３(２００４)，ｐ.２８〜３２
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上記した技術や焼結電磁ステンレス材では、得られた電磁ステンレス材の電気比抵抗は１００μΩ・ｃｍ程度であり、近年の磁気部品の使用周波数や高調波成分が高まる状況では、発生する渦電流による発熱を抑えることができず、より高い比抵抗が望まれている。
また、交流磁化したときに失われる電力損失、主として交流磁気特性（鉄損）も不十分であり、更なる向上が求められている。
【０００７】
本発明は、上記に鑑みなされたものであり、比抵抗が高く、交流磁気特性の優れた、すなわち鉄損の低い焼結軟磁性粉末成形体を提供することを目的とし、該目的を達成することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、ＦｅやＮｉを主成分とする金属組成全体の２〜６質量％に相当するＳｉが、金属粒子内より粒子間において濃度が高くなるように、金属粒子の粒子間に配置された構成が、成形性を保ちつつ、比抵抗を高め、鉄損を低減するのに有効であるとの知見を得、かかる知見に基づいて達成されたものである。
前記課題を達成するための具体的手段は以下の通りである。
【０００９】
＜１＞ Ｆｅ、２〜６質量％のＳｉ、及び不可避の不純物を含有する組成（但し、Ｎｉを不可避の不純物として以外は含まない）からなり、粒子間にＳｉが偏在して、粒子間におけるＳｉ濃度が粒子間以外におけるＳｉ濃度よりも高い焼結軟磁性粉末成形体である。
【００１０】
＜２＞ 少なくともＦｅを含む金属粉末と、平均粒子径が前記金属粉末の平均粒子径の１／１０〜１／１００であるＳｉ粉末とを混合して混合粉末とし、得られた混合粉末を用いて成形、焼結して作製されたことを特徴とする前記＜１＞に記載の焼結軟磁性粉末成形体である。
【００１１】
＜３＞ 前記金属粉末が、Ｆｅのみの金属粉末、Ｆｅ及びＳｉの合金粉末、Ｆｅ及びＰの合金粉末、又はＦｅとＳｉとＰとの合金粉末である（但し、それぞれの合金粉末は不可避の不純物を含む。）ことを特徴とする前記＜２＞に記載の焼結軟磁性粉末成形体である。
【００１２】
＜４＞ 前記金属粉末の平均粒子径（Ｄ５０）が、１０〜２００μｍであることを特徴とする前記＜２＞又は前記＜３＞に記載の焼結軟磁性粉末成形体である。
【００１３】
＜５＞ 前記金属粉末が、９４〜１００質量％のＦｅ、６質量％未満のＳｉ、及び不可避の不純物を含有する金属粉末であることを特徴とする前記＜２＞又は前記＜４＞に記載の焼結軟磁性粉末成形体である。
【００１４】
＜６＞ ０．０２〜０．１質量％のＰを更に含有することを特徴とする前記＜１＞〜前記＜５＞のいずれか１つに記載の焼結軟磁性粉末成形体である。
【００１５】
＜７＞ 前記金属粉末が、アトマイズ粉末であることを特徴とする前記＜２＞〜前記＜６＞のいずれか１つに記載の焼結軟磁性粉末成形体である。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、比抵抗が高く、交流磁気特性の優れた、すなわち鉄損の低い焼結軟磁性粉末成形体を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、焼結軟磁性粉末成形体について詳細に説明する。
第１の態様の焼結軟磁性粉末成形体は、鉄（Ｆｅ）、４４〜５０質量％のニッケル（Ｎｉ）、及び２〜６質量％のケイ素（Ｓｉ）を含有し、粒子間にＳｉを偏在させて構成したものである。この組成には、上記以外に不可避の不純物が含まれてもよい。
【００１８】
第１の態様の焼結軟磁性粉末成形体においては、Ｃｒを主に含まず、Ｆｅ及びＮｉを主成分とした粒子間にＳｉを偏在させる構成とするので、より高い比抵抗が得られ、交流磁気特性（鉄損）を飛躍的に向上することができる。
【００１９】
ここで、粒子間にＳｉが偏在するということは、簡略的には粒子間でＳｉリッチであるともいい、各金属粒子間もしくは合金粒子間、すなわち粒子間に存在するＳｉの濃度が、該金属粒子内もしくは該合金粒子内に存在するＳｉの濃度よりも高い（すなわち粒子間でＳｉリッチな）場合をいう。
【００２０】
第１の態様の焼結軟磁性粉末成形体を構成するＮｉの割合は、４４〜５０質量％である。Ｎｉの割合は、５０質量％を超えると飽和磁束密度Ｂｓ［Ｔ（テスラ）、以下同様］が小さくなり、４４質量％未満であると最大比透磁率μｍが小さくなり、やはり飽和磁束密度が小さくなる。中でも、Ｎｉの好ましい範囲は、４８〜５０質量％である。
【００２１】
第１の態様の焼結軟磁性粉末成形体を構成するＳｉの割合は、２〜６質量％である。Ｓｉの割合は、６質量％を超えると飽和磁束密度Ｂｓ［Ｔ］が小さくなると共に、成形しにくく（成形性が悪く）なり、２質量％未満であると比抵抗ρ［μΩ・ｃｍ］が小さくなる。中でも、Ｓｉの好ましい範囲は、２．５〜５質量％であり、より好ましくは３〜４質量％である。
【００２２】
また、第１の態様の焼結軟磁性粉末成形体は、焼結軟磁性粉末成形体の全質量のうち、上記のＮｉ及びＳｉを除いた残量の全て若しくは一部をＦｅで構成することができる。
【００２３】
なお、第１の態様においては、Ｆｅ、Ｎｉ、及びＳｉの各組成範囲を満たす限り、本発明の効果を損なわない範囲で、必要に応じて他の金属成分が更に含まれてもよく、他の金属成分については任意に選択することができる。
【００２４】
第１の態様の焼結軟磁性粉末成形体は、少なくともＦｅ及びＮｉを含む金属粉末と、平均粒子径が金属粉末の１／１０〜１／１００であるＳｉ粉末とを混合し、得られた混合物を用いて成形、焼結して作製することができ、これにより作製された焼結軟磁性粉末成形体は比抵抗、鉄損の点で好ましい。この場合、少なくともＦｅ及びＮｉを含む金属粉末中にさらにＳｉ粉末を加えて混合粉末とし、この混合粉末を用いてニアネットシェイプによる成形を行なうので、粒子間でＳｉをリッチにさせることができる。これにより、焼結軟磁性粉末成形体の比抵抗がより高くなり、鉄損も低減することができる。
【００２５】
このとき、「少なくともＦｅ及びＮｉを含む金属粉末」として、Ｆｅ及びＮｉの合金粉末、ＦｅとＮｉとＳｉとの合金粉末等を用いることができる。具体的には、４４〜５３．２質量％のＮｉと６質量％未満のＳｉと残部Ｆｅ及び不可避の不純物とからなる合金粉末を用いることができ、好ましくは４８〜５０質量％のＮｉと６質量％未満のＳｉと残部Ｆｅ及び不可避の不純物とからなる合金粉末を用いることができる。例えば、Ｆｅ−Ｎｉ軟質磁性合金であるＰＢパーマロイや、Ｆｅ４８質量％、Ｎｉ５０質量％、及びＳｉ２質量％の合金粉末などを好適に用いることができる。
【００２６】
前記Ｓｉ粉末の平均粒子径としては、使用する金属粉末の１／１０〜１／１００とするのが好ましい。この範囲内にすることにより、確実に金属粉末の粒子間にＳｉ粉末を配置できる。
【００２７】
また、金属粉末の平均粒子径（Ｄ５０）としては、１〜３００μｍが好ましく、１０〜２００μｍがより好ましい。平均粒子径は、３００μｍ以下であると渦電流損を抑えることができ、１μｍ以上であるとヒステリシス損を小さくできる。
平均粒子径Ｄ５０は、粉末粒子の体積について、小径側から累積分布を描き、累積が５０％であるときの体積平均粒子径である。
【００２８】
次に、本発明の第２の態様の焼結軟磁性粉末成形体について詳細に説明する。
本発明の第２の態様の焼結軟磁性粉末成形体は、鉄（Ｆｅ）、２〜６質量％のケイ素（Ｓｉ）、及び不可避の不純物を含有し（但し、Ｎｉを不可避の不純物として以外は含まない）、粒子間にＳｉを偏在させて粒子間におけるＳｉ濃度が粒子間以外におけるＳｉ濃度よりも高くなるように構成したものである。この組成には、上記以外に、０．００１〜０．１質量％のＰを含有して構成することができる。
【００２９】
第２の態様の焼結軟磁性粉末成形体においては、Ｃｒを主に含まず、Ｆｅを主成分とした粒子間にＳｉを偏在（すなわちＳｉリッチに）させる構成とするので、より高い比抵抗が得られ、交流磁気特性（鉄損）を飛躍的に向上することができる。
本態様において、粒子間にＳｉが偏在するとは、前記第１の態様と同様、各金属粒子間もしくは合金粒子間、すなわち粒子間に存在するＳｉの濃度が、該金属粒子内もしくは該合金粒子内に存在するＳｉの濃度よりも高い（すなわち粒子間でＳｉリッチな）場合をいう。
【００３０】
本発明の第２の態様の焼結軟磁性粉末成形体を構成するＳｉの割合は、２〜６質量％である。Ｓｉの割合は、６質量％を超えると飽和磁束密度Ｂｓ［Ｔ］が小さくなると共に、成形しにくくなり、２質量％未満であると比抵抗ρ［μΩ・ｃｍ］が小さくなる。中でも、Ｓｉの好ましい割合は、２．５〜５質量％であり、より好ましくは３〜４質量％である。
【００３１】
第２の態様の焼結軟磁性粉末成形体を構成するＰの割合は、０．００１〜０．１質量％であることが好ましい。Ｐの割合が前記範囲内であると、鉄損がより良好になる。中でも、Ｐの好ましい割合は、鉄損をより良好にする点で、０．０２〜０．１質量％であり、より好ましくは０．０２〜０．０８質量％である。
【００３２】
第２の態様の焼結軟磁性粉末成形体は、焼結軟磁性粉末成形体の全質量のうち、上記のＳｉ及びＰを除いた残量の全て若しくは一部をＦｅで構成することができる。
【００３３】
なお、第２の態様においては、Ｆｅ、Ｓｉ、及びＰの各組成範囲を満たす限り、本発明の効果を損なわない範囲で、必要に応じて他の金属成分が更に含まれてもよく、他の金属成分については任意に選択することができる。
【００３４】
第２の態様の焼結軟磁性粉末成形体は、少なくともＦｅを含む金属粉末と、平均粒子径が金属粉末の１／１０〜１／１００であるＳｉ粉末とを混合し、得られた混合物を用いて成形、焼結して作製することができ、これにより作製された焼結軟磁性粉末成形体は比抵抗、鉄損の点で好ましい。この場合、少なくともＦｅを含む金属粉末中にさらにＳｉ粉末を加えて混合粉末とし、この混合粉末を用いてニアネットシェイプによる成形を行なうので、粒子間でＳｉをリッチに存在させることができる。これにより焼結軟磁性粉末成形体の比抵抗がより高くなり、鉄損も低減することができる。
【００３５】
このとき、「少なくともＦｅを含む金属粉末」として、Ｆｅのみの金属粉末、ＦｅとＳｉの合金粉末、ＦｅとＰの合金粉末、ＦｅとＳｉとＰとの合金粉末などを用いることができる。具体的には、６質量％以下のＳｉ及び残部Ｆｅ及び不可避の不純物からなる合金粉末を用いることが好ましく、例えば、Ｆｅ９８質量％及びＳｉ２質量％の合金粉末などを用いることができる。
【００３６】
第２の態様においても、Ｓｉ粉末の平均粒子径は、第１の態様と同等の理由から、使用する金属粉末の１／１０〜１／１００とするのが好ましい。
また、第２の態様における金属粉末の平均粒子径（Ｄ５０）としては、１〜３００μｍが好ましく、１０〜２００μｍがより好ましい。平均粒子径は、３００μｍ以下であると渦電流損を抑えることができ、１μｍ以上であるとヒステリシス損を小さくできる。
平均粒子径については、既述の通りである。
【００３７】
第１及び第２の態様の焼結軟磁性粉末成形体は、金属粉末としてアトマイズによる生成粉（アトマイズ粉末）を用いて作製されることが好ましい。アトマイズ粉末は、比較的形状が丸く偏析が少ないため、より高密度の成形が可能である。
【００３８】
アトマイズ粉末は、固体を粉砕せずに、溶解した金属や合金（溶湯）を噴霧し急冷する方法により、溶湯から直接生成された金属粉であり、溶湯を高圧水により噴霧した水アトマイズ粉、溶湯を高圧ガスにより噴霧したガスアトマイズ粉、溶湯を高回転ディスクで飛散させたディスクアトマイズ粉が含まれる。
中でも、製造コストの点で、水アトマイズ粉が好ましい。
【００３９】
本発明の焼結軟磁性粉末成形体は、上記以外に、必要に応じて、潤滑材、分散材などを更に添加してもよい。
【００４０】
本発明の焼結軟磁性粉末成形体は、焼結軟磁性粉末成形体を構成する金属成分である金属粉末にさらにＳｉ粉末を混合して混合粉とし、これを用いたニアネットシェイプにより成形する。これにより、所望形状の成形体を、これを構成する金属粉末の粒子間に該粒子間以外の部分より多くのＳｉを偏在させて作製できるので、得られた焼結軟磁性粉末成形体の比抵抗が向上し、鉄損を低減することができる。
【００４１】
金属粉末とＳｉ粒子の混合は、従来公知の方法を任意に選択して行なうことができ、例えば、Ｖブレンダー、シェイカーなどを用いて好適に行なえる。
【００４２】
成形は、金属粉末とＳｉ粉末の混合物を、例えば、冷間あるいは温間の金型に投入し、所望の圧力をかけることにより行なうことができる。圧力は、混合物の組成等により適宜選択できるが、成形体のハンドリングの点で、４〜２０ｔ／ｃｍ２の範囲が好ましい。
【００４３】
成形後、成形物を焼結することにより、所望の成形体が得られる。焼結は、例えば、真空熱処理炉、雰囲気熱処理炉あるいは不活性ガス熱処理炉などにより行なうことができる。
焼結条件としては、焼結温度は、１０００〜１４００℃が好ましく、焼結時間は、３０〜１８０分が好ましい。
【実施例】
【００４４】
以下、本発明を実施例により更に具体的に説明するが、本発明はその主旨を越えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。
【００４５】
〔参考例１〕
平均粒子径Ｄ５０が１５０μｍのパーマロイＰＢ系の原料粉末（Ｆｅ−５０Ｎｉ−２Ｓｉ）に、３質量％ＳｉとなるようにＳｉ微粉末Ａを加えて混合した。この混合粉末に室温下で潤滑剤としてステアリン酸亜鉛０．５質量％を更に加えて混合した。得られた混合粉末を室温において金型に入れ、１５ｔ／ｃｍ2の面圧でプレスし、リング形状のプレス品を得た。このプレス品を１３００℃で６０分間焼結し、成形体である焼結品を得た。
【００４６】
得られた焼結品について、以下のようにして直流磁気特性、鉄損、及び比抵抗の測定を行なった。測定結果を下記表１に示す。
【００４７】
−１）直流磁気特性−
メトロン技研（株）製の直流磁化特性試験装置ＳＫ−１３０型を用いて、磁化力２０００Ａ／ｍ時の磁束密度Ｂ2000、及び最大比透磁率μｍを計測し、直流磁気特性を評価する指標とした。
【００４８】
−２）鉄損−
岩通計測（株）製のＢ−ＨアナライザーＳＹ８２５８型を用いて、磁束密度１Ｔ（テスラ、以下同様）、５０Ｈｚ時の損失、０．０５Ｔ、５ｋＨｚ時の損失、及び０．０５Ｔ、１０ｋＨｚ時の損失を計測し、鉄損Ｗ［Ｗ／ｋｇ］を評価する指標とした。
【００４９】
−３）比抵抗−
三菱化学（株）製の四端子四探針法高精度低抵抗率計ＭＣＰ−Ｔ６００型を用いて、比抵抗ρ［μΩ・ｃｍ］を計測した。
【００５０】
〔参考例２〕
参考例１において、Ｓｉ微粉末ＡをＳｉ微粉末Ｂに代えたこと以外は、参考例１と同様にしてプレス、焼結し、焼結品を得た。また、参考例１と同様の測定、評価を行ない、結果を下記表１に示す。
【００５１】
〔参考例３〕
参考例１において、Ｓｉ微粉末ＡをＳｉ微粉末Ｃに代えたこと以外は、参考例１と同様にしてプレス、焼結し、焼結品を得た。また、参考例１と同様の測定、評価を行ない、結果を下記表１に示す。
【００５２】
〔参考例４〕
参考例１において、Ｓｉ微粉末ＡをＳｉ微粉末Ｄに代えたこと以外は、参考例１と同様にしてプレス、焼結し、焼結品を得た。また、参考例１と同様の測定、評価を行ない、結果を下記表１に示す。
【００５３】
〔実施例１〕
平均粒子径Ｄ５０が１５０μｍの鉄−シリコン系の原料粉末（Ｆｅ−２Ｓｉ）に、３質量％ＳｉとなるようにＳｉ微粉末Ａを加えて混合した。この混合粉末に室温下で潤滑剤としてステアリン酸亜鉛０．５質量％を更に加えて混合した。得られた混合粉末を室温において金型に入れ、１５ｔ／ｃｍ2の面圧でプレスし、リング形状のプレス品を得た。このプレス品を１３００℃で６０分間焼結し、成形体である焼結品を得た。
得られた焼結品について、参考例１と同様の評価を行なった。測定、評価の結果は下記表１に示す。
【００５４】
〔実施例２〕
実施例１において、Ｓｉ微粉末ＡをＳｉ微粉末Ｂに代えたこと以外は、実施例１と同様にしてプレス、焼結し、焼結品を得た。また、参考例１と同様の測定、評価を行ない、結果を下記表１に示す。
【００５５】
〔実施例３〕
実施例１において、Ｓｉ微粉末ＡをＳｉ微粉末Ｃに代えたこと以外は、実施例１と同様にしてプレス、焼結し、焼結品を得た。また、参考例１と同様の測定、評価を行ない、結果を下記表１に示す。
【００５６】
〔実施例４〕
実施例１において、Ｓｉ微粉末ＡをＳｉ微粉末Ｄに代えたこと以外は、実施例１と同様にしてプレス、焼結し、焼結品を得た。また、参考例１と同様の測定、評価を行ない、結果を下記表１に示す。
【００５７】
〔参考例５〕
参考例１において、Ｓｉの量を３質量％から４質量％に変更したこと以外は、参考例１と同様にしてプレス、焼結し、焼結品を得た。また、参考例１と同様の測定、評価を行ない、結果を下記表１に示す。
【００５８】
〔参考例６〕
参考例２において、Ｓｉの量を３質量％から４質量％に変更したこと以外は、参考例２と同様にしてプレス、焼結し、焼結品を得た。また、参考例１と同様の測定、評価を行ない、結果を下記表１に示す。
【００５９】
〔実施例５〕
実施例１において、Ｓｉの量を３質量％から４質量％に変更したこと以外は、実施例１と同様にしてプレス、焼結し、焼結品を得た。また、参考例１と同様の測定、評価を行ない、結果を下記表１に示す。
【００６０】
〔実施例６〕
実施例２において、Ｓｉの量を３質量％から４質量％に変更したこと以外は、実施例２と同様にしてプレス、焼結し、焼結品を得た。また、参考例１と同様の測定、評価を行ない、結果を下記表１に示す。
【００６１】
〔参考例７〕
参考例１において、Ｓｉの量を３質量％から６質量％に変更したこと以外は、参考例１と同様にしてプレス、焼結し、焼結品を得た。また、参考例１と同様の測定、評価を行ない、結果を下記表１に示す。
【００６２】
〔参考例８〕
参考例２において、Ｓｉの量を３質量％から６質量％に変更したこと以外は、参考例２と同様にしてプレス、焼結し、焼結品を得た。また、参考例１と同様の測定、評価を行ない、結果を下記表１に示す。
【００６３】
〔実施例７〕
実施例１において、Ｓｉの量を３質量％から６質量％に変更したこと以外は、実施例１と同様にしてプレス、焼結し、焼結品を得た。また、参考例１と同様の測定、評価を行ない、結果を下記表１に示す。
【００６４】
〔実施例８〕
実施例２において、Ｓｉの量を３質量％から６質量％に変更したこと以外は、実施例２と同様にしてプレス、焼結し、焼結品を得た。また、参考例１と同様の測定、評価を行ない、結果を下記表１に示す。
【００６５】
〔参考例９〕
平均粒子径Ｄ５０が１８０μｍのパーマロイＰＢ系の原料粉末（Ｆｅ−５１Ｎｉ）に、２質量％ＳｉとなるようにＳｉ微粉末Ａを加えて混合し、焼結温度を１３００℃から１３５０℃に変更したこと以外は、参考例１と同様にして、プレス、焼結し、焼結品を得た。また、参考例１と同様の測定、評価を行ない、結果を下記表１に示す。
【００６６】
〔実施例９〕
平均粒子径Ｄ５０が１３０μｍの鉄−シリコン系の原料粉末（Ｆｅ−１Ｓｉ）に、２質量％ＳｉとなるようにＳｉ微粉末Ａを加えて混合したこと以外は、実施例１と同様にして、プレス、焼結し、焼結品を得た。また、参考例１と同様の測定、評価を行ない、結果を下記表１に示す。
【００６７】
〔実施例１０〕
平均粒子径Ｄ５０が１５０μｍの鉄−シリコン−燐系の原料粉末（Ｆｅ−１Ｓｉ−０．０５Ｐ）に、３質量％ＳｉとなるようにＳｉ微粉末Ｄを加えて混合し、焼結温度を１３００℃から１２５０℃に変更したこと以外は、実施例１と同様にして、プレス、焼結し、焼結品を得た。また、参考例１と同様の測定、評価を行ない、結果を下記表１に示す。
【００６８】
〔実施例１１〕
平均粒子径Ｄ５０が１５０μｍの鉄−シリコン−燐系の原料粉末（Ｆｅ−２Ｓｉ−０．０５Ｐ）に、４質量％ＳｉとなるようにＳｉ微粉末Ｄを加えて混合し、焼結温度を１３００℃から１２５０℃に変更したこと以外は、実施例１と同様にして、プレス、焼結し、焼結品を得た。また、参考例１と同様の測定、評価を行ない、結果を下記表１に示す。
【００６９】
〔比較例１〕
従来から使用されている溶製電磁ステンレス材（Ｆｅ−１３Ｃｒ−２Ａｌ−２Ｓｉ−０．３Ｐｂ）を準備した。結果を下記表１に示す。
【００７０】
〔比較例２〕
従来から使用されている焼結電磁ステンレス材として、Ｆｅ、Ｃｒ及びＳｉをＦｅ−９．５Ｃｒ−４Ｓｉの組成の金属粉末を用いて成形、焼成した焼結電磁ステンレス材を準備した。結果を下記表1に示す。
【００７１】
〔比較例３〕
Ｆｅ粉末とＦｅ−１８Ｓｉ粉末を混合してＦｅ−１Ｓｉの混合粉末を作製し、参考例１と同様にしてプレス、焼結し、焼結品を得た。また、参考例１と同様の測定、評価を行ない、結果を下記表１に示す。
【００７２】
〔比較例４〕
平均粒子径Ｄ５０が１５０μｍのパーマロイＰＢ系の原料粉末（Ｆｅ−４０．８Ｎｉ）に、２質量％ＳｉとなるようにＳｉ微粉末Ａを加えて混合したこと以外は、参考例１と同様にして、プレス、焼結し、焼結品を得た。また、参考例１と同様の測定、評価を行ない、結果を下記表１に示す。
【００７３】
〔比較例５〕
平均粒子径Ｄ５０が１５０μｍのパーマロイＰＢ系の原料粉末（Ｆｅ−５２．５Ｎｉ−１Ｓｉ）に、２質量％ＳｉとなるようにＳｉ微粉末Ａを加えて混合したこと以外は、参考例１と同様にして、プレス、焼結し、焼結品を得た。また、参考例１と同様の測定、評価を行ない、結果を下記表１に示す。
【００７４】
【表１】
【００７５】
前記表１中に示すＳｉ微粉末Ａ〜Ｄの詳細は下記の通りである。
Ａ：Ｓｉ粉，平均粒子径Ｄ５０：１２μｍ
Ｂ：Ｓｉ粉，平均粒子径Ｄ５０：１．６μｍ
Ｃ：Ｓｉ粉，平均粒子径Ｄ５０：８．２μｍ
Ｄ：Ｓｉ粉，平均粒子径Ｄ５０：６．８μｍ
【００７６】
前記表１及び図１の結果から、次のことが明らかである。
（１）実施例１〜１１では、従来材である比較例１，２に比べ、比抵抗がおよそ２倍以上となり、鉄損も大幅に低下した。
また、溶製材でＳｉ（３〜６．５質量％）を均一に分散させた従来から使用されている電磁鋼板の比抵抗６０〜８０μΩ・ｃｍに比較しても２倍以上となっており、粒子間でのＳｉリッチによる比抵抗増加の効果が示されている。
（２）参考例１〜４、実施例１〜４、参考例５〜６、実施例５〜６から明らかなように、平均粒子径が原料粉末の１／１０〜１／１００程度のＳｉ微粉末を混合すると、Ｓｉ微粉末の平均粒子径によらず、同程度の特性が得られた。
（３）Ｓｉ量の範囲については次のことがいえる。
比較例３から、Ｓｉが１質量％では比抵抗が従来材（比較例１，２）と同程度の１１０μΩ・ｃｍであり、効果が得られない。Ｓｉが６質量％である参考例７〜８、実施例７〜８では、他の実施例に比べ、成形性が悪化して密度や飽和磁束密度も低下する傾向があり、程度としては限界であった。したがって、Ｓｉは２〜６質量％が適当である。
（４）図１に示すように、実施例では、Ｓｉ成分が金属粉の粒子間近傍に集中して存在していることが判る。
【図面の簡単な説明】
【００７７】
【図１】参考例１の焼結品の内部構造を示す写真であり、（Ａ）はＳＥＭ写真であり、（Ｂ）はＳｉの二次電子像を示す写真である。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、軟質磁性粉末を用いた焼結軟磁性粉末成形体に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、焼結により得られる焼結電磁ステンレス材として、ステンレスの溶製材が広く知られている。電磁ステンレス材は、例えば、電磁弁や燃料噴射用インジェクタ、各種アクチュエータ等の磁気部品として使用されている。
【０００３】
近年、このような磁気部品の使用周波数や高調波成分は高まっており、これに伴って、例えばコイルが巻かれた鉄心に交流を流したときに発生する渦電流による電力損失や発熱が大きくなる傾向にある。また、鉄損に含まれるヒステリシス損、すなわち鉄心の磁区が交番磁界によって磁界の向きを変えるときに示すヒステリシス分の発熱も無視できない。
【０００４】
上記に関連する技術として、Ｆｅ−Ｃｒと共にＳｉを含有する焼結電磁ステンレス材が提案されている。例えば、Ｆｅ−１３Ｃｒ−２Ｓｉを主成分とした溶製材や１〜３質量％のＳｉを含有するＦｅ−６．５Ｃｒ−（１．０〜３．０）Ｓｉ組成の焼結電磁ステンレス材が開示されており（例えば、特許文献１〜２、非特許文献１〜２参照）、多くはクロム（Ｃｒ）を主成分として構成されている。また、Ｓｉ粉末をＦｅ粉末等と共に混合した混合粉末を加圧して所定の形状にし、その後焼結を行なう技術が開示されている（例えば、非特許文献３参照）。
【０００５】
一方、溶製材の場合、所望の形状を得るためには切削等の加工を施す必要があり、機械加工が不可欠であり、工程上不利である。そのため、機械加工を減らして所望の形状を簡易に短時間で得るために、金属粉末を用いて所望形状に近い成形物を直接得る方法（粉末冶金法で成形するニアネットシェイプ）が広く行なわれている。
【特許文献１】特開平７−７６７５８号公報
【特許文献２】特開平７−２３８３５２号公報
【非特許文献１】日立粉末冶金テクニカルレポートＮｏ.５(２００６)，ｐ.２７〜３０
【非特許文献２】東北特殊鋼株式会社、製品情報等（電磁ステンレス鋼）、[online]、平成１９年３月１３日検索、インターネット「＜URL:http://www.tohokusteel.com/pages/tokushu_zail.htm＞
【非特許文献３】日立粉末冶金テクニカルレポートＮｏ.３(２００４)，ｐ.２８〜３２
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上記した技術や焼結電磁ステンレス材では、得られた電磁ステンレス材の電気比抵抗は１００μΩ・ｃｍ程度であり、近年の磁気部品の使用周波数や高調波成分が高まる状況では、発生する渦電流による発熱を抑えることができず、より高い比抵抗が望まれている。
また、交流磁化したときに失われる電力損失、主として交流磁気特性（鉄損）も不十分であり、更なる向上が求められている。
【０００７】
本発明は、上記に鑑みなされたものであり、比抵抗が高く、交流磁気特性の優れた、すなわち鉄損の低い焼結軟磁性粉末成形体を提供することを目的とし、該目的を達成することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、ＦｅやＮｉを主成分とする金属組成全体の２〜６質量％に相当するＳｉが、金属粒子内より粒子間において濃度が高くなるように、金属粒子の粒子間に配置された構成が、成形性を保ちつつ、比抵抗を高め、鉄損を低減するのに有効であるとの知見を得、かかる知見に基づいて達成されたものである。
前記課題を達成するための具体的手段は以下の通りである。
【０００９】
＜１＞ Ｆｅ、２〜６質量％のＳｉ、及び不可避の不純物を含有する組成（但し、Ｎｉを不可避の不純物として以外は含まない）からなり、粒子間にＳｉが偏在して、粒子間におけるＳｉ濃度が粒子間以外におけるＳｉ濃度よりも高い焼結軟磁性粉末成形体である。
【００１０】
＜２＞ 少なくともＦｅを含む金属粉末と、平均粒子径が前記金属粉末の平均粒子径の１／１０〜１／１００であるＳｉ粉末とを混合して混合粉末とし、得られた混合粉末を用いて成形、焼結して作製されたことを特徴とする前記＜１＞に記載の焼結軟磁性粉末成形体である。
【００１１】
＜３＞ 前記金属粉末が、Ｆｅのみの金属粉末、Ｆｅ及びＳｉの合金粉末、Ｆｅ及びＰの合金粉末、又はＦｅとＳｉとＰとの合金粉末である（但し、それぞれの合金粉末は不可避の不純物を含む。）ことを特徴とする前記＜２＞に記載の焼結軟磁性粉末成形体である。
【００１２】
＜４＞ 前記金属粉末の平均粒子径（Ｄ５０）が、１０〜２００μｍであることを特徴とする前記＜２＞又は前記＜３＞に記載の焼結軟磁性粉末成形体である。
【００１３】
＜５＞ 前記金属粉末が、９４〜１００質量％のＦｅ、６質量％未満のＳｉ、及び不可避の不純物を含有する金属粉末であることを特徴とする前記＜２＞又は前記＜４＞に記載の焼結軟磁性粉末成形体である。
【００１４】
＜６＞ ０．０２〜０．１質量％のＰを更に含有することを特徴とする前記＜１＞〜前記＜５＞のいずれか１つに記載の焼結軟磁性粉末成形体である。
【００１５】
＜７＞ 前記金属粉末が、アトマイズ粉末であることを特徴とする前記＜２＞〜前記＜６＞のいずれか１つに記載の焼結軟磁性粉末成形体である。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、比抵抗が高く、交流磁気特性の優れた、すなわち鉄損の低い焼結軟磁性粉末成形体を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、焼結軟磁性粉末成形体について詳細に説明する。
第１の態様の焼結軟磁性粉末成形体は、鉄（Ｆｅ）、４４〜５０質量％のニッケル（Ｎｉ）、及び２〜６質量％のケイ素（Ｓｉ）を含有し、粒子間にＳｉを偏在させて構成したものである。この組成には、上記以外に不可避の不純物が含まれてもよい。
【００１８】
第１の態様の焼結軟磁性粉末成形体においては、Ｃｒを主に含まず、Ｆｅ及びＮｉを主成分とした粒子間にＳｉを偏在させる構成とするので、より高い比抵抗が得られ、交流磁気特性（鉄損）を飛躍的に向上することができる。
【００１９】
ここで、粒子間にＳｉが偏在するということは、簡略的には粒子間でＳｉリッチであるともいい、各金属粒子間もしくは合金粒子間、すなわち粒子間に存在するＳｉの濃度が、該金属粒子内もしくは該合金粒子内に存在するＳｉの濃度よりも高い（すなわち粒子間でＳｉリッチな）場合をいう。
【００２０】
第１の態様の焼結軟磁性粉末成形体を構成するＮｉの割合は、４４〜５０質量％である。Ｎｉの割合は、５０質量％を超えると飽和磁束密度Ｂｓ［Ｔ（テスラ）、以下同様］が小さくなり、４４質量％未満であると最大比透磁率μｍが小さくなり、やはり飽和磁束密度が小さくなる。中でも、Ｎｉの好ましい範囲は、４８〜５０質量％である。
【００２１】
第１の態様の焼結軟磁性粉末成形体を構成するＳｉの割合は、２〜６質量％である。Ｓｉの割合は、６質量％を超えると飽和磁束密度Ｂｓ［Ｔ］が小さくなると共に、成形しにくく（成形性が悪く）なり、２質量％未満であると比抵抗ρ［μΩ・ｃｍ］が小さくなる。中でも、Ｓｉの好ましい範囲は、２．５〜５質量％であり、より好ましくは３〜４質量％である。
【００２２】
また、第１の態様の焼結軟磁性粉末成形体は、焼結軟磁性粉末成形体の全質量のうち、上記のＮｉ及びＳｉを除いた残量の全て若しくは一部をＦｅで構成することができる。
【００２３】
なお、第１の態様においては、Ｆｅ、Ｎｉ、及びＳｉの各組成範囲を満たす限り、本発明の効果を損なわない範囲で、必要に応じて他の金属成分が更に含まれてもよく、他の金属成分については任意に選択することができる。
【００２４】
第１の態様の焼結軟磁性粉末成形体は、少なくともＦｅ及びＮｉを含む金属粉末と、平均粒子径が金属粉末の１／１０〜１／１００であるＳｉ粉末とを混合し、得られた混合物を用いて成形、焼結して作製することができ、これにより作製された焼結軟磁性粉末成形体は比抵抗、鉄損の点で好ましい。この場合、少なくともＦｅ及びＮｉを含む金属粉末中にさらにＳｉ粉末を加えて混合粉末とし、この混合粉末を用いてニアネットシェイプによる成形を行なうので、粒子間でＳｉをリッチにさせることができる。これにより、焼結軟磁性粉末成形体の比抵抗がより高くなり、鉄損も低減することができる。
【００２５】
このとき、「少なくともＦｅ及びＮｉを含む金属粉末」として、Ｆｅ及びＮｉの合金粉末、ＦｅとＮｉとＳｉとの合金粉末等を用いることができる。具体的には、４４〜５３．２質量％のＮｉと６質量％未満のＳｉと残部Ｆｅ及び不可避の不純物とからなる合金粉末を用いることができ、好ましくは４８〜５０質量％のＮｉと６質量％未満のＳｉと残部Ｆｅ及び不可避の不純物とからなる合金粉末を用いることができる。例えば、Ｆｅ−Ｎｉ軟質磁性合金であるＰＢパーマロイや、Ｆｅ４８質量％、Ｎｉ５０質量％、及びＳｉ２質量％の合金粉末などを好適に用いることができる。
【００２６】
前記Ｓｉ粉末の平均粒子径としては、使用する金属粉末の１／１０〜１／１００とするのが好ましい。この範囲内にすることにより、確実に金属粉末の粒子間にＳｉ粉末を配置できる。
【００２７】
また、金属粉末の平均粒子径（Ｄ５０）としては、１〜３００μｍが好ましく、１０〜２００μｍがより好ましい。平均粒子径は、３００μｍ以下であると渦電流損を抑えることができ、１μｍ以上であるとヒステリシス損を小さくできる。
平均粒子径Ｄ５０は、粉末粒子の体積について、小径側から累積分布を描き、累積が５０％であるときの体積平均粒子径である。
【００２８】
次に、本発明の第２の態様の焼結軟磁性粉末成形体について詳細に説明する。
本発明の第２の態様の焼結軟磁性粉末成形体は、鉄（Ｆｅ）、２〜６質量％のケイ素（Ｓｉ）、及び不可避の不純物を含有し（但し、Ｎｉを不可避の不純物として以外は含まない）、粒子間にＳｉを偏在させて粒子間におけるＳｉ濃度が粒子間以外におけるＳｉ濃度よりも高くなるように構成したものである。この組成には、上記以外に、０．００１〜０．１質量％のＰを含有して構成することができる。
【００２９】
第２の態様の焼結軟磁性粉末成形体においては、Ｃｒを主に含まず、Ｆｅを主成分とした粒子間にＳｉを偏在（すなわちＳｉリッチに）させる構成とするので、より高い比抵抗が得られ、交流磁気特性（鉄損）を飛躍的に向上することができる。
本態様において、粒子間にＳｉが偏在するとは、前記第１の態様と同様、各金属粒子間もしくは合金粒子間、すなわち粒子間に存在するＳｉの濃度が、該金属粒子内もしくは該合金粒子内に存在するＳｉの濃度よりも高い（すなわち粒子間でＳｉリッチな）場合をいう。
【００３０】
本発明の第２の態様の焼結軟磁性粉末成形体を構成するＳｉの割合は、２〜６質量％である。Ｓｉの割合は、６質量％を超えると飽和磁束密度Ｂｓ［Ｔ］が小さくなると共に、成形しにくくなり、２質量％未満であると比抵抗ρ［μΩ・ｃｍ］が小さくなる。中でも、Ｓｉの好ましい割合は、２．５〜５質量％であり、より好ましくは３〜４質量％である。
【００３１】
第２の態様の焼結軟磁性粉末成形体を構成するＰの割合は、０．００１〜０．１質量％であることが好ましい。Ｐの割合が前記範囲内であると、鉄損がより良好になる。中でも、Ｐの好ましい割合は、鉄損をより良好にする点で、０．０２〜０．１質量％であり、より好ましくは０．０２〜０．０８質量％である。
【００３２】
第２の態様の焼結軟磁性粉末成形体は、焼結軟磁性粉末成形体の全質量のうち、上記のＳｉ及びＰを除いた残量の全て若しくは一部をＦｅで構成することができる。
【００３３】
なお、第２の態様においては、Ｆｅ、Ｓｉ、及びＰの各組成範囲を満たす限り、本発明の効果を損なわない範囲で、必要に応じて他の金属成分が更に含まれてもよく、他の金属成分については任意に選択することができる。
【００３４】
第２の態様の焼結軟磁性粉末成形体は、少なくともＦｅを含む金属粉末と、平均粒子径が金属粉末の１／１０〜１／１００であるＳｉ粉末とを混合し、得られた混合物を用いて成形、焼結して作製することができ、これにより作製された焼結軟磁性粉末成形体は比抵抗、鉄損の点で好ましい。この場合、少なくともＦｅを含む金属粉末中にさらにＳｉ粉末を加えて混合粉末とし、この混合粉末を用いてニアネットシェイプによる成形を行なうので、粒子間でＳｉをリッチに存在させることができる。これにより焼結軟磁性粉末成形体の比抵抗がより高くなり、鉄損も低減することができる。
【００３５】
このとき、「少なくともＦｅを含む金属粉末」として、Ｆｅのみの金属粉末、ＦｅとＳｉの合金粉末、ＦｅとＰの合金粉末、ＦｅとＳｉとＰとの合金粉末などを用いることができる。具体的には、６質量％以下のＳｉ及び残部Ｆｅ及び不可避の不純物からなる合金粉末を用いることが好ましく、例えば、Ｆｅ９８質量％及びＳｉ２質量％の合金粉末などを用いることができる。
【００３６】
第２の態様においても、Ｓｉ粉末の平均粒子径は、第１の態様と同等の理由から、使用する金属粉末の１／１０〜１／１００とするのが好ましい。
また、第２の態様における金属粉末の平均粒子径（Ｄ５０）としては、１〜３００μｍが好ましく、１０〜２００μｍがより好ましい。平均粒子径は、３００μｍ以下であると渦電流損を抑えることができ、１μｍ以上であるとヒステリシス損を小さくできる。
平均粒子径については、既述の通りである。
【００３７】
第１及び第２の態様の焼結軟磁性粉末成形体は、金属粉末としてアトマイズによる生成粉（アトマイズ粉末）を用いて作製されることが好ましい。アトマイズ粉末は、比較的形状が丸く偏析が少ないため、より高密度の成形が可能である。
【００３８】
アトマイズ粉末は、固体を粉砕せずに、溶解した金属や合金（溶湯）を噴霧し急冷する方法により、溶湯から直接生成された金属粉であり、溶湯を高圧水により噴霧した水アトマイズ粉、溶湯を高圧ガスにより噴霧したガスアトマイズ粉、溶湯を高回転ディスクで飛散させたディスクアトマイズ粉が含まれる。
中でも、製造コストの点で、水アトマイズ粉が好ましい。
【００３９】
本発明の焼結軟磁性粉末成形体は、上記以外に、必要に応じて、潤滑材、分散材などを更に添加してもよい。
【００４０】
本発明の焼結軟磁性粉末成形体は、焼結軟磁性粉末成形体を構成する金属成分である金属粉末にさらにＳｉ粉末を混合して混合粉とし、これを用いたニアネットシェイプにより成形する。これにより、所望形状の成形体を、これを構成する金属粉末の粒子間に該粒子間以外の部分より多くのＳｉを偏在させて作製できるので、得られた焼結軟磁性粉末成形体の比抵抗が向上し、鉄損を低減することができる。
【００４１】
金属粉末とＳｉ粒子の混合は、従来公知の方法を任意に選択して行なうことができ、例えば、Ｖブレンダー、シェイカーなどを用いて好適に行なえる。
【００４２】
成形は、金属粉末とＳｉ粉末の混合物を、例えば、冷間あるいは温間の金型に投入し、所望の圧力をかけることにより行なうことができる。圧力は、混合物の組成等により適宜選択できるが、成形体のハンドリングの点で、４〜２０ｔ／ｃｍ２の範囲が好ましい。
【００４３】
成形後、成形物を焼結することにより、所望の成形体が得られる。焼結は、例えば、真空熱処理炉、雰囲気熱処理炉あるいは不活性ガス熱処理炉などにより行なうことができる。
焼結条件としては、焼結温度は、１０００〜１４００℃が好ましく、焼結時間は、３０〜１８０分が好ましい。
【実施例】
【００４４】
以下、本発明を実施例により更に具体的に説明するが、本発明はその主旨を越えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。
【００４５】
〔参考例１〕
平均粒子径Ｄ５０が１５０μｍのパーマロイＰＢ系の原料粉末（Ｆｅ−５０Ｎｉ−２Ｓｉ）に、３質量％ＳｉとなるようにＳｉ微粉末Ａを加えて混合した。この混合粉末に室温下で潤滑剤としてステアリン酸亜鉛０．５質量％を更に加えて混合した。得られた混合粉末を室温において金型に入れ、１５ｔ／ｃｍ2の面圧でプレスし、リング形状のプレス品を得た。このプレス品を１３００℃で６０分間焼結し、成形体である焼結品を得た。
【００４６】
得られた焼結品について、以下のようにして直流磁気特性、鉄損、及び比抵抗の測定を行なった。測定結果を下記表１に示す。
【００４７】
−１）直流磁気特性−
メトロン技研（株）製の直流磁化特性試験装置ＳＫ−１３０型を用いて、磁化力２０００Ａ／ｍ時の磁束密度Ｂ2000、及び最大比透磁率μｍを計測し、直流磁気特性を評価する指標とした。
【００４８】
−２）鉄損−
岩通計測（株）製のＢ−ＨアナライザーＳＹ８２５８型を用いて、磁束密度１Ｔ（テスラ、以下同様）、５０Ｈｚ時の損失、０．０５Ｔ、５ｋＨｚ時の損失、及び０．０５Ｔ、１０ｋＨｚ時の損失を計測し、鉄損Ｗ［Ｗ／ｋｇ］を評価する指標とした。
【００４９】
−３）比抵抗−
三菱化学（株）製の四端子四探針法高精度低抵抗率計ＭＣＰ−Ｔ６００型を用いて、比抵抗ρ［μΩ・ｃｍ］を計測した。
【００５０】
〔参考例２〕
参考例１において、Ｓｉ微粉末ＡをＳｉ微粉末Ｂに代えたこと以外は、参考例１と同様にしてプレス、焼結し、焼結品を得た。また、参考例１と同様の測定、評価を行ない、結果を下記表１に示す。
【００５１】
〔参考例３〕
参考例１において、Ｓｉ微粉末ＡをＳｉ微粉末Ｃに代えたこと以外は、参考例１と同様にしてプレス、焼結し、焼結品を得た。また、参考例１と同様の測定、評価を行ない、結果を下記表１に示す。
【００５２】
〔参考例４〕
参考例１において、Ｓｉ微粉末ＡをＳｉ微粉末Ｄに代えたこと以外は、参考例１と同様にしてプレス、焼結し、焼結品を得た。また、参考例１と同様の測定、評価を行ない、結果を下記表１に示す。
【００５３】
〔実施例１〕
平均粒子径Ｄ５０が１５０μｍの鉄−シリコン系の原料粉末（Ｆｅ−２Ｓｉ）に、３質量％ＳｉとなるようにＳｉ微粉末Ａを加えて混合した。この混合粉末に室温下で潤滑剤としてステアリン酸亜鉛０．５質量％を更に加えて混合した。得られた混合粉末を室温において金型に入れ、１５ｔ／ｃｍ2の面圧でプレスし、リング形状のプレス品を得た。このプレス品を１３００℃で６０分間焼結し、成形体である焼結品を得た。
得られた焼結品について、参考例１と同様の評価を行なった。測定、評価の結果は下記表１に示す。
【００５４】
〔実施例２〕
実施例１において、Ｓｉ微粉末ＡをＳｉ微粉末Ｂに代えたこと以外は、実施例１と同様にしてプレス、焼結し、焼結品を得た。また、参考例１と同様の測定、評価を行ない、結果を下記表１に示す。
【００５５】
〔実施例３〕
実施例１において、Ｓｉ微粉末ＡをＳｉ微粉末Ｃに代えたこと以外は、実施例１と同様にしてプレス、焼結し、焼結品を得た。また、参考例１と同様の測定、評価を行ない、結果を下記表１に示す。
【００５６】
〔実施例４〕
実施例１において、Ｓｉ微粉末ＡをＳｉ微粉末Ｄに代えたこと以外は、実施例１と同様にしてプレス、焼結し、焼結品を得た。また、参考例１と同様の測定、評価を行ない、結果を下記表１に示す。
【００５７】
〔参考例５〕
参考例１において、Ｓｉの量を３質量％から４質量％に変更したこと以外は、参考例１と同様にしてプレス、焼結し、焼結品を得た。また、参考例１と同様の測定、評価を行ない、結果を下記表１に示す。
【００５８】
〔参考例６〕
参考例２において、Ｓｉの量を３質量％から４質量％に変更したこと以外は、参考例２と同様にしてプレス、焼結し、焼結品を得た。また、参考例１と同様の測定、評価を行ない、結果を下記表１に示す。
【００５９】
〔実施例５〕
実施例１において、Ｓｉの量を３質量％から４質量％に変更したこと以外は、実施例１と同様にしてプレス、焼結し、焼結品を得た。また、参考例１と同様の測定、評価を行ない、結果を下記表１に示す。
【００６０】
〔実施例６〕
実施例２において、Ｓｉの量を３質量％から４質量％に変更したこと以外は、実施例２と同様にしてプレス、焼結し、焼結品を得た。また、参考例１と同様の測定、評価を行ない、結果を下記表１に示す。
【００６１】
〔参考例７〕
参考例１において、Ｓｉの量を３質量％から６質量％に変更したこと以外は、参考例１と同様にしてプレス、焼結し、焼結品を得た。また、参考例１と同様の測定、評価を行ない、結果を下記表１に示す。
【００６２】
〔参考例８〕
参考例２において、Ｓｉの量を３質量％から６質量％に変更したこと以外は、参考例２と同様にしてプレス、焼結し、焼結品を得た。また、参考例１と同様の測定、評価を行ない、結果を下記表１に示す。
【００６３】
〔実施例７〕
実施例１において、Ｓｉの量を３質量％から６質量％に変更したこと以外は、実施例１と同様にしてプレス、焼結し、焼結品を得た。また、参考例１と同様の測定、評価を行ない、結果を下記表１に示す。
【００６４】
〔実施例８〕
実施例２において、Ｓｉの量を３質量％から６質量％に変更したこと以外は、実施例２と同様にしてプレス、焼結し、焼結品を得た。また、参考例１と同様の測定、評価を行ない、結果を下記表１に示す。
【００６５】
〔参考例９〕
平均粒子径Ｄ５０が１８０μｍのパーマロイＰＢ系の原料粉末（Ｆｅ−５１Ｎｉ）に、２質量％ＳｉとなるようにＳｉ微粉末Ａを加えて混合し、焼結温度を１３００℃から１３５０℃に変更したこと以外は、参考例１と同様にして、プレス、焼結し、焼結品を得た。また、参考例１と同様の測定、評価を行ない、結果を下記表１に示す。
【００６６】
〔実施例９〕
平均粒子径Ｄ５０が１３０μｍの鉄−シリコン系の原料粉末（Ｆｅ−１Ｓｉ）に、２質量％ＳｉとなるようにＳｉ微粉末Ａを加えて混合したこと以外は、実施例１と同様にして、プレス、焼結し、焼結品を得た。また、参考例１と同様の測定、評価を行ない、結果を下記表１に示す。
【００６７】
〔実施例１０〕
平均粒子径Ｄ５０が１５０μｍの鉄−シリコン−燐系の原料粉末（Ｆｅ−１Ｓｉ−０．０５Ｐ）に、３質量％ＳｉとなるようにＳｉ微粉末Ｄを加えて混合し、焼結温度を１３００℃から１２５０℃に変更したこと以外は、実施例１と同様にして、プレス、焼結し、焼結品を得た。また、参考例１と同様の測定、評価を行ない、結果を下記表１に示す。
【００６８】
〔実施例１１〕
平均粒子径Ｄ５０が１５０μｍの鉄−シリコン−燐系の原料粉末（Ｆｅ−２Ｓｉ−０．０５Ｐ）に、４質量％ＳｉとなるようにＳｉ微粉末Ｄを加えて混合し、焼結温度を１３００℃から１２５０℃に変更したこと以外は、実施例１と同様にして、プレス、焼結し、焼結品を得た。また、参考例１と同様の測定、評価を行ない、結果を下記表１に示す。
【００６９】
〔比較例１〕
従来から使用されている溶製電磁ステンレス材（Ｆｅ−１３Ｃｒ−２Ａｌ−２Ｓｉ−０．３Ｐｂ）を準備した。結果を下記表１に示す。
【００７０】
〔比較例２〕
従来から使用されている焼結電磁ステンレス材として、Ｆｅ、Ｃｒ及びＳｉをＦｅ−９．５Ｃｒ−４Ｓｉの組成の金属粉末を用いて成形、焼成した焼結電磁ステンレス材を準備した。結果を下記表1に示す。
【００７１】
〔比較例３〕
Ｆｅ粉末とＦｅ−１８Ｓｉ粉末を混合してＦｅ−１Ｓｉの混合粉末を作製し、参考例１と同様にしてプレス、焼結し、焼結品を得た。また、参考例１と同様の測定、評価を行ない、結果を下記表１に示す。
【００７２】
〔比較例４〕
平均粒子径Ｄ５０が１５０μｍのパーマロイＰＢ系の原料粉末（Ｆｅ−４０．８Ｎｉ）に、２質量％ＳｉとなるようにＳｉ微粉末Ａを加えて混合したこと以外は、参考例１と同様にして、プレス、焼結し、焼結品を得た。また、参考例１と同様の測定、評価を行ない、結果を下記表１に示す。
【００７３】
〔比較例５〕
平均粒子径Ｄ５０が１５０μｍのパーマロイＰＢ系の原料粉末（Ｆｅ−５２．５Ｎｉ−１Ｓｉ）に、２質量％ＳｉとなるようにＳｉ微粉末Ａを加えて混合したこと以外は、参考例１と同様にして、プレス、焼結し、焼結品を得た。また、参考例１と同様の測定、評価を行ない、結果を下記表１に示す。
【００７４】
【表１】
【００７５】
前記表１中に示すＳｉ微粉末Ａ〜Ｄの詳細は下記の通りである。
Ａ：Ｓｉ粉，平均粒子径Ｄ５０：１２μｍ
Ｂ：Ｓｉ粉，平均粒子径Ｄ５０：１．６μｍ
Ｃ：Ｓｉ粉，平均粒子径Ｄ５０：８．２μｍ
Ｄ：Ｓｉ粉，平均粒子径Ｄ５０：６．８μｍ
【００７６】
前記表１及び図１の結果から、次のことが明らかである。
（１）実施例１〜１１では、従来材である比較例１，２に比べ、比抵抗がおよそ２倍以上となり、鉄損も大幅に低下した。
また、溶製材でＳｉ（３〜６．５質量％）を均一に分散させた従来から使用されている電磁鋼板の比抵抗６０〜８０μΩ・ｃｍに比較しても２倍以上となっており、粒子間でのＳｉリッチによる比抵抗増加の効果が示されている。
（２）参考例１〜４、実施例１〜４、参考例５〜６、実施例５〜６から明らかなように、平均粒子径が原料粉末の１／１０〜１／１００程度のＳｉ微粉末を混合すると、Ｓｉ微粉末の平均粒子径によらず、同程度の特性が得られた。
（３）Ｓｉ量の範囲については次のことがいえる。
比較例３から、Ｓｉが１質量％では比抵抗が従来材（比較例１，２）と同程度の１１０μΩ・ｃｍであり、効果が得られない。Ｓｉが６質量％である参考例７〜８、実施例７〜８では、他の実施例に比べ、成形性が悪化して密度や飽和磁束密度も低下する傾向があり、程度としては限界であった。したがって、Ｓｉは２〜６質量％が適当である。
（４）図１に示すように、実施例では、Ｓｉ成分が金属粉の粒子間近傍に集中して存在していることが判る。
【図面の簡単な説明】
【００７７】
【図１】参考例１の焼結品の内部構造を示す写真であり、（Ａ）はＳＥＭ写真であり、（Ｂ）はＳｉの二次電子像を示す写真である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｆｅ、２〜６質量％のＳｉ、及び不可避の不純物を含有する組成（但し、Ｎｉを不可避の不純物として以外は含まない）からなり、粒子間にＳｉが偏在して、粒子間におけるＳｉ濃度が粒子間以外におけるＳｉ濃度よりも高い焼結軟磁性粉末成形体。
【請求項２】
少なくともＦｅを含む金属粉末と、平均粒子径が前記金属粉末の平均粒子径の１／１０〜１／１００であるＳｉ粉末とを混合して混合粉末とし、得られた混合粉末を用いて成形、焼結して作製されたことを特徴とする請求項１に記載の焼結軟磁性粉末成形体。
【請求項３】
前記金属粉末が、Ｆｅのみの金属粉末、Ｆｅ及びＳｉの合金粉末、Ｆｅ及びＰの合金粉末、又はＦｅとＳｉとＰとの合金粉末である（但し、それぞれの合金粉末は不可避の不純物を含む。）ことを特徴とする請求項２に記載の焼結軟磁性粉末成形体。
【請求項４】
前記金属粉末の平均粒子径（Ｄ５０）が、１０〜２００μｍであることを特徴とする請求項２又は請求項３に記載の焼結軟磁性粉末成形体。
【請求項５】
前記金属粉末が、９４〜１００質量％のＦｅ、６質量％未満のＳｉ、及び不可避の不純物を含有する金属粉末であることを特徴とする請求項２又は請求項４に記載の焼結軟磁性粉末成形体。
【請求項６】
０．０２〜０．１質量％のＰを更に含有することを特徴とする請求項１〜請求項５のいずれか１項に記載の焼結軟磁性粉末成形体。
【請求項７】
前記金属粉末が、アトマイズ粉末であることを特徴とする請求項２〜請求項６のいずれか１項に記載の焼結軟磁性粉末成形体。
【請求項１】
Ｆｅ、２〜６質量％のＳｉ、及び不可避の不純物を含有する組成（但し、Ｎｉを不可避の不純物として以外は含まない）からなり、粒子間にＳｉが偏在して、粒子間におけるＳｉ濃度が粒子間以外におけるＳｉ濃度よりも高い焼結軟磁性粉末成形体。
【請求項２】
少なくともＦｅを含む金属粉末と、平均粒子径が前記金属粉末の平均粒子径の１／１０〜１／１００であるＳｉ粉末とを混合して混合粉末とし、得られた混合粉末を用いて成形、焼結して作製されたことを特徴とする請求項１に記載の焼結軟磁性粉末成形体。
【請求項３】
前記金属粉末が、Ｆｅのみの金属粉末、Ｆｅ及びＳｉの合金粉末、Ｆｅ及びＰの合金粉末、又はＦｅとＳｉとＰとの合金粉末である（但し、それぞれの合金粉末は不可避の不純物を含む。）ことを特徴とする請求項２に記載の焼結軟磁性粉末成形体。
【請求項４】
前記金属粉末の平均粒子径（Ｄ５０）が、１０〜２００μｍであることを特徴とする請求項２又は請求項３に記載の焼結軟磁性粉末成形体。
【請求項５】
前記金属粉末が、９４〜１００質量％のＦｅ、６質量％未満のＳｉ、及び不可避の不純物を含有する金属粉末であることを特徴とする請求項２又は請求項４に記載の焼結軟磁性粉末成形体。
【請求項６】
０．０２〜０．１質量％のＰを更に含有することを特徴とする請求項１〜請求項５のいずれか１項に記載の焼結軟磁性粉末成形体。
【請求項７】
前記金属粉末が、アトマイズ粉末であることを特徴とする請求項２〜請求項６のいずれか１項に記載の焼結軟磁性粉末成形体。
【図１】
【公開番号】特開２００９−８４６９５（Ｐ２００９−８４６９５Ａ）
【公開日】平成２１年４月２３日（２００９．４．２３）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−２６５５５６（Ｐ２００８−２６５５５６）
【出願日】平成２０年１０月１４日（２００８．１０．１４）
【分割の表示】特願２００７−１３４４８８（Ｐ２００７−１３４４８８）の分割
【原出願日】平成１９年５月２１日（２００７．５．２１）
【出願人】（０００１７６８３３）三菱製鋼株式会社 (69)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年４月２３日（２００９．４．２３）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年１０月１４日（２００８．１０．１４）
【分割の表示】特願２００７−１３４４８８（Ｐ２００７−１３４４８８）の分割
【原出願日】平成１９年５月２１日（２００７．５．２１）
【出願人】（０００１７６８３３）三菱製鋼株式会社 (69)
【Ｆターム（参考）】
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