焼結鋼の製造方法
【課題】粉末冶金法にて高強度の焼結鋼を製造するのに適した、安価な手法について提案する。
【解決手段】鉄基粉末に、平均粒径が２μｍ超６μｍ未満の黒鉛粉末を添加し、かつ該黒鉛粉末の偏析防止処理を施した鉄基粉末混合物を、成形後に焼結する。
【解決手段】鉄基粉末に、平均粒径が２μｍ超６μｍ未満の黒鉛粉末を添加し、かつ該黒鉛粉末の偏析防止処理を施した鉄基粉末混合物を、成形後に焼結する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鉄粉や合金鋼粉などの鉄基粉末に、黒鉛粉を混合した鉄基粉末混合物を用いて焼結鋼を製造する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
鉄粉や合金鋼粉などの鉄基粉末を金型内で加圧して成形し、さらに焼結を行って焼結体を得る、粉末冶金法は、高い寸法精度を要求される、ギヤ等の自動車用部品の製造に広く使用されている。自動車用部品として供される焼結体は、鉄基粉末にCu粉、黒鉛粉、潤滑剤などを混合した鉄基粉末混合物を、金型に充填して加圧成形し、さらに焼結して製造するのが通例である。得られた焼結体は、6.0〜7.2ｇ／cm３程度の密度を有する。
【０００３】
さらに、高強度を要求される部品を製造する場合は、合金元素（例えばNi、Cu、Mo、CrおよびMn等）を鉄粉に添加して原料粉として添加する技術が実用化されている。そして、このような原料粉にCu粉、黒鉛粉、潤滑剤などを混合してから、金型に充填して加圧成形し、さらに焼結する手順は、上記した通常の自動車用部品と同様である。
【０００４】
例えば、特許文献１には、Mo：0.2〜1.5％、Mn：0.05〜0.25％およびＣ：0.3〜0.7％を含む焼結材料において、Ｃ源として最大粒子径35μｍ以下、平均粒子径10μｍ以下の黒鉛粉末を用いる技術が開示されている。この技術は、微細な黒鉛粉末を添加することにより、焼結後の熱処理時における寸法変化のばらつきを低減させている。
しかし、平均粒子径６μｍ程度の微細な黒鉛粉末を単純に混合しているため、鉄粉との比重差による偏析が生じる結果、これを原料粉とする焼結体は十分な強度が得られないものであった。
【０００５】
また、特許文献２には、粉末冶金用鉄粉に平均粒径0.1〜２μｍの超微粉末黒鉛を湿式で混合し、鉄粉表面に被覆する技術が開示されている。この技術で製造した焼結体は、黒鉛の偏析が防止され強度が高くなるとされている。
しかしながら、非常に微細な黒鉛を使用し、かつ溶媒での湿式混合が必要なため、原料および混合コストが増大する問題があった。
【特許文献１】特開昭64−87742号公報
【特許文献２】特公昭57−45442号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、上記の問題を有利に解決するものであり、粉末冶金法にて高強度の焼結鋼を製造するのに適した、安価な手法について提案することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
発明者らは、粉末治金法にて高強度の焼結鋼を製造するのに好適な、黒鉛粉末の粒径および添加方法について鋭意検討した。その結果、特定の粒径を有する黒鉛粉末を偏析防止処理した鉄基混合粉を用いて、成形ついで焼結して製造した焼結体は、高強度であり、しかも安価に得られることを知見するに到った。
【０００８】
すなわち、本発明の要旨構成は、次のとおりである。
（１）鉄基粉末に、平均粒径が２μｍ超６μｍ未満の黒鉛粉末を添加し、かつ該黒鉛粉末の偏析防止処理を施した鉄基粉末混合物を、成形後に焼結することを特徴とする焼結鋼の製造方法。
【０００９】
（２）前記偏析防止処理が、前記鉄基粉末に前記黒鉛粉末を有機結合剤にて付着させることである前記（１）に記載の焼結鋼の製造方法。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、鉄基粉末に適切な粒径の黒鉛粉末を偏析させないで添加しているため、得られる焼結鋼における強度を安価に高めることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明を具体的に説明する。
まず、本発明の焼結鋼の製造方法に用いる、鉄基粉末混合物について説明する。鉄基粉末混合物の原料となる鉄基粉末としては、アトマイズ鉄粉や還元鉄粉などの純鉄粉、または部分拡散合金化鋼粉および完全合金化鋼粉、さらには完全合金化鋼粉に合金成分を部分拡散させたハイブリッド鋼粉などが例示される。
【００１２】
該鉄基粉末に、黒鉛粉末を添加して鉄基粉末混合物とする。この黒鉛粉末は、平均粒径が２μｍ超６μｍ未満であることが肝要である。
すなわち、黒鉛の平均粒径が６μm以上になると、鉄基粉末中への浸炭速度が遅くなり、焼結体の強度が低下する。また、平均粒径が２μm以下になると、焼結鋼の組織におけるパーライトの比率が減少し、焼結鋼強度が低下する。この理由は、必ずしも明らかではないが、浸炭速度が速くなりすぎることと関係していると推定される。したがって、黒鉛の平均粒径は２μm超え６μm未満とする。
【００１３】
また、黒鉛粉末の添加量は、0.2 〜1.0 質量％とすることが好ましい。すなわち、黒鉛粉末は、焼結時に鉄粉中に容易に拡散し、固溶強化により強度を高くする元素である。黒鉛粉の含有量が、0.2 質量％未満では強度を向上させる効果が十分でなく、一方、1.0 質量％を超えると、初析セメンタイトが粒界に析出し、強度が低下する。このため、黒鉛粉の含有量は0.2 〜1.0 質量％の範囲が好ましい。
【００１４】
さらに、黒鉛粉末を添加するに当って、偏析防止処理を施しておくことが肝要である。鉄基粉末混合物における黒鉛粉末の偏析を防止しておくことにより、この鉄基粉末混合物を成形そして焼結して得られる焼結鋼は、均一で高強度のものとなる。
この偏析防止処理としては、鉄基粉末の表面に有機結合剤により予め黒鉛粉末を付着させておく処理が推奨される。というのは、黒鉛粉末は鉄基粉末より微粉であるため、混合後の輸送時やホッパへの装入および排出時、さらには金型充填時に、鉄基粉末混合物の中で偏析して、寸法や強度のばらつきを生じ易いのであるが、かような黒鉛粉末を予め鉄基粉末の表面に付着させておけば、上記の偏析を有利に解消することができるからである。
【００１５】
ここに、上記した有機結合剤は、その種類を特に限定する必要はないが、次のものがとりわけ有利に適合する。
(1)金属石鹸（ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウムなど）
(2)金属石鹸と脂肪酸の共融混合物（ステアリン酸、オレイン酸など）
(3)脂肪酸アミド（ステアリン酸アミド、エチレンビスステアロアミド、エルカ酸アミドなど）
(4)金属石鹸と脂肪酸アミドの共融混合物
(5)熱可塑性樹脂（ポリエチレン、ポリプロピレンを含むポリオレフィン、ポリアミド、ポリスチレンなど）
これらは単独で使用しても、また複合して使用してもよいのは言うまでもない。
【００１６】
偏析防止処理としては、上記の有機結合剤を加熱して混合する方法や、溶媒に溶かして混合する方法などを用いることができる。
【００１７】
次に、本発明の製造条件について詳しく説明する。
まず、本発明では、鉄基粉末の表面に有機結合剤により黒鉛を付着させる。そのためには、鉄基粉末中に適量の有機結合剤と黒鉛粉末とを混合した鉄基粉末混合物を、有機結合剤の融点以上に加熱して、該鉄基粉末の表面に黒鉛粉末を付着させる。
この際、有機結合剤の添加量は、鉄基粉末混合物全体に対して0.05〜0.3 質量％程度が好適である。
また、加熱温度は有機結合剤の種類によって異なるけれども、例えば有機結合剤としてエチレンビスステアロアミド（融点：148 ℃）を用いた場合には、 150〜160℃程度で十分である。
【００１８】
かくして得られた鉄基粉末混合物は、所望の形状に成形する。この加圧成形は、400〜1000MPa程度の圧力にて、常温（約20℃）〜約160℃の温度で施すことが好ましい。
【００１９】
成形方法については、公知の方法いずれもが適合する。例えば、鉄基粉末混合物を室温とし、金型を50〜70℃に加熱する方法は、粉末の取扱いが容易で、かつ鉄基粉末混合物による成形体の密度（圧粉体密度）がさらに向上するため好適である。また、鉄基粉末混合物および金型ともに、120〜130℃に加熱する、いわゆる温間成形も使用することができる。
【００２０】
上記の加圧成形後に焼結を行う。この焼結は、1100〜1300℃程度で施すことが好ましい。経済的な観点からは安価で量産可能なメッシュベルト炉で可能な、1160℃以下で焼結させることが好ましい。さらに好ましくは、1140℃以下とする。焼結時間は、10〜60分程度がとくに好適である。他の炉、例えばトレープッシャー式の焼結炉などを用いることも可能である。
【００２１】
得られた焼結体には、必要に応じて、浸炭焼入れ（ＣＱＴ）、光輝焼入れ（ＢＱＴ）、高周波焼入れおよび浸炭窒化熱処理等の強化処理を施すことができる。焼入れ等を施す場合は、さらに焼き戻し処理を施しても良い。各強化処理条件は、常法に従い設定すればよい。
【実施例】
【００２２】
平均粒径が約80μｍの純鉄粉（JFEスチール株式会社製JIP 300A）に、銅粉（電解Cu粉）：２質量％、平均粒径1.5〜10μmの天然黒鉛粉：0.6〜1.0質量％、脂肪酸アミド：0.6質量％をそれぞれ添加し、高速ミキサーで混合しながら140 ℃で加熱した後、60℃以下に冷却し、さらにステアリン酸亜鉛0.2質量％を添加し、500rpmで１分間攪拌後、ミキサーから混合物を排出した。得られた鉄基粉末混合物を、日本粉末冶金工業会（JPMA）のＭ04-1992 に準拠して、密度7.0Mg／ｍ３になるように引張試験片形状の成形体に成形した。これら成形体に、ＲＸガス雰囲気中にて、1130℃×20分、冷却速度30℃／minの条件で焼結を施し、焼結体とした。得られた焼結鋼について、引張試験を実施するとともに、組織のパーライト面積率を画像解析にて調査した。その結果を、表１に示すとともに、引張強さとパーライト面積率とで整理して、それぞれ図１および図２に示す。
【００２３】
【表１】
【００２４】
表１と図１および図２に示すように、本発明に従って得られた焼結鋼は、比較例のものに比べて、高強度であり、かつパーライト面積率も高くなっている。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】黒鉛粉末の平均粒径と焼結鋼における引張強さとの関係を示すグラフである。
【図２】黒鉛粉末の平均粒径と焼結鋼におけるパーライト面積率との関係を示すグラフである。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鉄粉や合金鋼粉などの鉄基粉末に、黒鉛粉を混合した鉄基粉末混合物を用いて焼結鋼を製造する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
鉄粉や合金鋼粉などの鉄基粉末を金型内で加圧して成形し、さらに焼結を行って焼結体を得る、粉末冶金法は、高い寸法精度を要求される、ギヤ等の自動車用部品の製造に広く使用されている。自動車用部品として供される焼結体は、鉄基粉末にCu粉、黒鉛粉、潤滑剤などを混合した鉄基粉末混合物を、金型に充填して加圧成形し、さらに焼結して製造するのが通例である。得られた焼結体は、6.0〜7.2ｇ／cm３程度の密度を有する。
【０００３】
さらに、高強度を要求される部品を製造する場合は、合金元素（例えばNi、Cu、Mo、CrおよびMn等）を鉄粉に添加して原料粉として添加する技術が実用化されている。そして、このような原料粉にCu粉、黒鉛粉、潤滑剤などを混合してから、金型に充填して加圧成形し、さらに焼結する手順は、上記した通常の自動車用部品と同様である。
【０００４】
例えば、特許文献１には、Mo：0.2〜1.5％、Mn：0.05〜0.25％およびＣ：0.3〜0.7％を含む焼結材料において、Ｃ源として最大粒子径35μｍ以下、平均粒子径10μｍ以下の黒鉛粉末を用いる技術が開示されている。この技術は、微細な黒鉛粉末を添加することにより、焼結後の熱処理時における寸法変化のばらつきを低減させている。
しかし、平均粒子径６μｍ程度の微細な黒鉛粉末を単純に混合しているため、鉄粉との比重差による偏析が生じる結果、これを原料粉とする焼結体は十分な強度が得られないものであった。
【０００５】
また、特許文献２には、粉末冶金用鉄粉に平均粒径0.1〜２μｍの超微粉末黒鉛を湿式で混合し、鉄粉表面に被覆する技術が開示されている。この技術で製造した焼結体は、黒鉛の偏析が防止され強度が高くなるとされている。
しかしながら、非常に微細な黒鉛を使用し、かつ溶媒での湿式混合が必要なため、原料および混合コストが増大する問題があった。
【特許文献１】特開昭64−87742号公報
【特許文献２】特公昭57−45442号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、上記の問題を有利に解決するものであり、粉末冶金法にて高強度の焼結鋼を製造するのに適した、安価な手法について提案することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
発明者らは、粉末治金法にて高強度の焼結鋼を製造するのに好適な、黒鉛粉末の粒径および添加方法について鋭意検討した。その結果、特定の粒径を有する黒鉛粉末を偏析防止処理した鉄基混合粉を用いて、成形ついで焼結して製造した焼結体は、高強度であり、しかも安価に得られることを知見するに到った。
【０００８】
すなわち、本発明の要旨構成は、次のとおりである。
（１）鉄基粉末に、平均粒径が２μｍ超６μｍ未満の黒鉛粉末を添加し、かつ該黒鉛粉末の偏析防止処理を施した鉄基粉末混合物を、成形後に焼結することを特徴とする焼結鋼の製造方法。
【０００９】
（２）前記偏析防止処理が、前記鉄基粉末に前記黒鉛粉末を有機結合剤にて付着させることである前記（１）に記載の焼結鋼の製造方法。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、鉄基粉末に適切な粒径の黒鉛粉末を偏析させないで添加しているため、得られる焼結鋼における強度を安価に高めることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明を具体的に説明する。
まず、本発明の焼結鋼の製造方法に用いる、鉄基粉末混合物について説明する。鉄基粉末混合物の原料となる鉄基粉末としては、アトマイズ鉄粉や還元鉄粉などの純鉄粉、または部分拡散合金化鋼粉および完全合金化鋼粉、さらには完全合金化鋼粉に合金成分を部分拡散させたハイブリッド鋼粉などが例示される。
【００１２】
該鉄基粉末に、黒鉛粉末を添加して鉄基粉末混合物とする。この黒鉛粉末は、平均粒径が２μｍ超６μｍ未満であることが肝要である。
すなわち、黒鉛の平均粒径が６μm以上になると、鉄基粉末中への浸炭速度が遅くなり、焼結体の強度が低下する。また、平均粒径が２μm以下になると、焼結鋼の組織におけるパーライトの比率が減少し、焼結鋼強度が低下する。この理由は、必ずしも明らかではないが、浸炭速度が速くなりすぎることと関係していると推定される。したがって、黒鉛の平均粒径は２μm超え６μm未満とする。
【００１３】
また、黒鉛粉末の添加量は、0.2 〜1.0 質量％とすることが好ましい。すなわち、黒鉛粉末は、焼結時に鉄粉中に容易に拡散し、固溶強化により強度を高くする元素である。黒鉛粉の含有量が、0.2 質量％未満では強度を向上させる効果が十分でなく、一方、1.0 質量％を超えると、初析セメンタイトが粒界に析出し、強度が低下する。このため、黒鉛粉の含有量は0.2 〜1.0 質量％の範囲が好ましい。
【００１４】
さらに、黒鉛粉末を添加するに当って、偏析防止処理を施しておくことが肝要である。鉄基粉末混合物における黒鉛粉末の偏析を防止しておくことにより、この鉄基粉末混合物を成形そして焼結して得られる焼結鋼は、均一で高強度のものとなる。
この偏析防止処理としては、鉄基粉末の表面に有機結合剤により予め黒鉛粉末を付着させておく処理が推奨される。というのは、黒鉛粉末は鉄基粉末より微粉であるため、混合後の輸送時やホッパへの装入および排出時、さらには金型充填時に、鉄基粉末混合物の中で偏析して、寸法や強度のばらつきを生じ易いのであるが、かような黒鉛粉末を予め鉄基粉末の表面に付着させておけば、上記の偏析を有利に解消することができるからである。
【００１５】
ここに、上記した有機結合剤は、その種類を特に限定する必要はないが、次のものがとりわけ有利に適合する。
(1)金属石鹸（ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウムなど）
(2)金属石鹸と脂肪酸の共融混合物（ステアリン酸、オレイン酸など）
(3)脂肪酸アミド（ステアリン酸アミド、エチレンビスステアロアミド、エルカ酸アミドなど）
(4)金属石鹸と脂肪酸アミドの共融混合物
(5)熱可塑性樹脂（ポリエチレン、ポリプロピレンを含むポリオレフィン、ポリアミド、ポリスチレンなど）
これらは単独で使用しても、また複合して使用してもよいのは言うまでもない。
【００１６】
偏析防止処理としては、上記の有機結合剤を加熱して混合する方法や、溶媒に溶かして混合する方法などを用いることができる。
【００１７】
次に、本発明の製造条件について詳しく説明する。
まず、本発明では、鉄基粉末の表面に有機結合剤により黒鉛を付着させる。そのためには、鉄基粉末中に適量の有機結合剤と黒鉛粉末とを混合した鉄基粉末混合物を、有機結合剤の融点以上に加熱して、該鉄基粉末の表面に黒鉛粉末を付着させる。
この際、有機結合剤の添加量は、鉄基粉末混合物全体に対して0.05〜0.3 質量％程度が好適である。
また、加熱温度は有機結合剤の種類によって異なるけれども、例えば有機結合剤としてエチレンビスステアロアミド（融点：148 ℃）を用いた場合には、 150〜160℃程度で十分である。
【００１８】
かくして得られた鉄基粉末混合物は、所望の形状に成形する。この加圧成形は、400〜1000MPa程度の圧力にて、常温（約20℃）〜約160℃の温度で施すことが好ましい。
【００１９】
成形方法については、公知の方法いずれもが適合する。例えば、鉄基粉末混合物を室温とし、金型を50〜70℃に加熱する方法は、粉末の取扱いが容易で、かつ鉄基粉末混合物による成形体の密度（圧粉体密度）がさらに向上するため好適である。また、鉄基粉末混合物および金型ともに、120〜130℃に加熱する、いわゆる温間成形も使用することができる。
【００２０】
上記の加圧成形後に焼結を行う。この焼結は、1100〜1300℃程度で施すことが好ましい。経済的な観点からは安価で量産可能なメッシュベルト炉で可能な、1160℃以下で焼結させることが好ましい。さらに好ましくは、1140℃以下とする。焼結時間は、10〜60分程度がとくに好適である。他の炉、例えばトレープッシャー式の焼結炉などを用いることも可能である。
【００２１】
得られた焼結体には、必要に応じて、浸炭焼入れ（ＣＱＴ）、光輝焼入れ（ＢＱＴ）、高周波焼入れおよび浸炭窒化熱処理等の強化処理を施すことができる。焼入れ等を施す場合は、さらに焼き戻し処理を施しても良い。各強化処理条件は、常法に従い設定すればよい。
【実施例】
【００２２】
平均粒径が約80μｍの純鉄粉（JFEスチール株式会社製JIP 300A）に、銅粉（電解Cu粉）：２質量％、平均粒径1.5〜10μmの天然黒鉛粉：0.6〜1.0質量％、脂肪酸アミド：0.6質量％をそれぞれ添加し、高速ミキサーで混合しながら140 ℃で加熱した後、60℃以下に冷却し、さらにステアリン酸亜鉛0.2質量％を添加し、500rpmで１分間攪拌後、ミキサーから混合物を排出した。得られた鉄基粉末混合物を、日本粉末冶金工業会（JPMA）のＭ04-1992 に準拠して、密度7.0Mg／ｍ３になるように引張試験片形状の成形体に成形した。これら成形体に、ＲＸガス雰囲気中にて、1130℃×20分、冷却速度30℃／minの条件で焼結を施し、焼結体とした。得られた焼結鋼について、引張試験を実施するとともに、組織のパーライト面積率を画像解析にて調査した。その結果を、表１に示すとともに、引張強さとパーライト面積率とで整理して、それぞれ図１および図２に示す。
【００２３】
【表１】
【００２４】
表１と図１および図２に示すように、本発明に従って得られた焼結鋼は、比較例のものに比べて、高強度であり、かつパーライト面積率も高くなっている。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】黒鉛粉末の平均粒径と焼結鋼における引張強さとの関係を示すグラフである。
【図２】黒鉛粉末の平均粒径と焼結鋼におけるパーライト面積率との関係を示すグラフである。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄基粉末に、平均粒径が２μｍ超６μｍ未満の黒鉛粉末を添加し、かつ該黒鉛粉末の偏析防止処理を施した鉄基粉末混合物を、成形後に焼結することを特徴とする焼結鋼の製造方法。
【請求項２】
前記偏析防止処理が、前記鉄基粉末に前記黒鉛粉末を有機結合剤にて付着させることである請求項１に記載の焼結鋼の製造方法。
【請求項１】
鉄基粉末に、平均粒径が２μｍ超６μｍ未満の黒鉛粉末を添加し、かつ該黒鉛粉末の偏析防止処理を施した鉄基粉末混合物を、成形後に焼結することを特徴とする焼結鋼の製造方法。
【請求項２】
前記偏析防止処理が、前記鉄基粉末に前記黒鉛粉末を有機結合剤にて付着させることである請求項１に記載の焼結鋼の製造方法。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２００９−２６３６９７（Ｐ２００９−２６３６９７Ａ）
【公開日】平成２１年１１月１２日（２００９．１１．１２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−１１２２８６（Ｐ２００８−１１２２８６）
【出願日】平成２０年４月２３日（２００８．４．２３）
【出願人】（０００００１２５８）ＪＦＥスチール株式会社 (8,589)
【出願人】（５０４１４５３４２）国立大学法人九州大学 (960)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年１１月１２日（２００９．１１．１２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年４月２３日（２００８．４．２３）
【出願人】（０００００１２５８）ＪＦＥスチール株式会社 (8,589)
【出願人】（５０４１４５３４２）国立大学法人九州大学 (960)
【Ｆターム（参考）】
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