磁気記録媒体
【課題】テープ搬送速度が高速化してもエッジダメージの発生がない優れた耐久性を有し
、ヘッド汚れがなく、低ノイズであり、生産工程等でのハンドリング適性も良好な高容量
の磁気記録媒体を提供する。
【解決手段】非磁性支持体上の片面に強磁性粉末と結合剤を含む磁性層を有するし、該磁
性層に平均粒径２０〜１００ｎｍのダイヤモンド粒子を含有し、強磁性粉末の1個当たり
の体積が１００〜８０００ｎｍ3であり、該支持体の固有粘度が０．４０〜０．６０ｄｌ
／ｇで実質的に粒子を含まないことを特徴とする。
、ヘッド汚れがなく、低ノイズであり、生産工程等でのハンドリング適性も良好な高容量
の磁気記録媒体を提供する。
【解決手段】非磁性支持体上の片面に強磁性粉末と結合剤を含む磁性層を有するし、該磁
性層に平均粒径２０〜１００ｎｍのダイヤモンド粒子を含有し、強磁性粉末の1個当たり
の体積が１００〜８０００ｎｍ3であり、該支持体の固有粘度が０．４０〜０．６０ｄｌ
／ｇで実質的に粒子を含まないことを特徴とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は磁気記録媒体に関し、詳しくは、テープ搬送速度が高速化してもエッジダメー
ジの発生がない優れた耐久性を有し、ヘッド汚れがなく、低ノイズであり、生産工程等で
のハンドリング適性も良好な高容量の磁気記録媒体に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、テラバイト級の情報を高速に伝達するための手段が著しく発達し、莫大な情報を
もつ画像およびデータ転送が可能となる一方、それらを記録、再生および保存するための
高度な技術が要求されるようになってきた。記録、再生媒体には、フレキシブルディスク
、磁気ドラム、ハードディスクおよび磁気テープが挙げられるが、特に、磁気テープは１
巻あたりの記録容量が大きく、データバックアップ用をはじめとしてその役割を担うとこ
ろが大きい。
従来の磁気テープは、酸化鉄、Ｃｏ変性酸化鉄、ＣｒＯ2、強磁性金属粉末（ＭＰ）、
六方晶系フェライト粉末を結合剤中に分散した磁性層を非磁性支持体に塗設したものが広
く用いられる。この中でも強磁性金属微粉末と六方晶系フェライト微粉末は高密度記録特
性に優れていることが知られている。
【０００３】
ところで、従来、電磁誘導を動作原理とする磁気ヘッド（誘導型磁気ヘッド）が用いら
れ普及している。だが更に高密度記録再生領域で使用するには限界が見え始めている。す
なわち、大きな再生出力を得るためには再生ヘッドのコイル巻数を多くする必要があるが
インダクタンスが増加し高周波での抵抗が増加し結果として再生出力が低下する問題があ
った。これに対し、近年、磁気抵抗（ＭＲ）を動作原理とする再生ヘッド（ＭＲヘッド）
が提案され、ハードディスク等で使用され始めている。また、特許文献１には磁気テープ
への応用が提案されている。ＭＲヘッドは誘導型磁気ヘッドに比較して数倍の再生出力が
得られ、かつ誘導コイルを使用しないため、インピーダンスノイズ等の機器ノイズが大幅
に低下し、磁気記録媒体のノイズを下げることで大きなＳＮ比又はＣＮ比を得ることが可
能になってきた。換言すれば従来機器ノイズに隠れていた磁気記録媒体ノイズを小さくす
れば良好な記録再生が行え、高密度記録特性が飛躍的に向上できることになる。更に得ら
れる磁気記録媒体、特にコンピューター用バックアップテープでは耐久性がよくデータの
欠損がないことが要求されている。このような優れた電磁変換特性を有し、かつ耐久性を
確保するために、磁性体の高抗磁力（Ｈｃ）化、高配向化、磁性層の保護膜の開発、磁性
層／バック層の摩擦係数低減のための潤滑剤の開発がおこなわれる。一方、記録再生装置
側では単位面積当たりの記録容量を上げる手段として記録周波数を短波長化、磁気記録ヘ
ッドの挟トラック化が進められている。例えばカートリッジ型の記録媒体では、カートリ
ッジの容量をそのままにして、テープ厚みを薄くしより多くのテープを巻き込み、高容量
化が計られている。代表的な例としてはコンピューター用バックアップテープのＤＤＳ２
システムからＤＤ３システムへの高容量化である（日本記録メディア工業会発行「世界の
記録メディアの生産・需要動向と技術動向調査報告書Ｐ９７」）。また、記録再生ヘッド
の狭トラック化による面記録密度の向上が年々進められている。このようなシステムでは
記録再生ヘッドと磁気記録媒体の位置制御が重要であり、テープ状媒体では記録再生装置
の中を走行する時には、より安定した走行が必要になるため、走行ガイドの位置やテープ
を規制するフランジ位置精度が重要となる。但し、その位置規制を強くするとテープエッ
ジから磁性塗布層やバック層、支持体の脱落が発生する。磁性層表面の耐久性については
、高耐久性の結合剤、摩擦係数を低減するための潤滑剤の開発が進み、コンピューター用
バックアップテープの主流となっているＤＬＴではテープ速度２．５ｍ／ｓでも磁性層の
耐久性で問題を起こすことなく製品化されている。しかしながら、テープエッジからの磁
性塗布層やバック層、支持体の脱落によるテープへの付着がエラーレートに及ぼすことが
顕在化しつつある。近年、製品化されたＬＴＯではテープ速度８ｍ／ｓと更に速くなって
おりテープエッジの脱落物（エッジデブリ）によるテープやヘッドへの付着の懸念が大き
くなっている。
【０００４】
ところで、特許文献２には、スリット工程で発生する端部の盛り上がり（ハイエッジ）
を防止することによりパンケーキ形状の不良を防止する目的で厚み４μｍ以上のポリエチ
レンナフタレートよりなる支持体の幅方向のヤング率に対する長さ方向のヤング率の比を
０．４以上１．５以下、粘度を０．４５以上０．５３以下となるようにしたことを特徴と
する磁気記録媒体が記載されている。
しかし、上記規定のみでは最近の記録密度が向上した磁気記録媒体用の支持体としては
不充分である。この特許文献２に記載の粘度には、単位も測定法の開示も示されていない
ので、発明が不明瞭でもある。
また、特許文献３および４には、支持体の中に含まれるフイラー個数が少ないと繰り返
し走行でのエッジダメージが少なく、粉落ちが少なくなることが記載されている。
【０００５】
【特許文献１】特開平８−２２７５１７号公報
【特許文献２】特開平８−４５０６０号公報
【特許文献３】特開２００１−３１９３１６号公報（第３頁第３欄）
【特許文献４】特開２００１−３１９３１７号公報（第３頁第３欄）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献３および４に記載のように支持体の中のフイラー個数を少なく
すると、生産工程でのハンドリングが困難になるという問題が発生した。
本発明の目的は、上記従来の技術の問題点を克服し、テープ搬送速度が高速化してもエ
ッジダメージの発生がない優れた耐久性を有し、ヘッド汚れがなく、低ノイズであり、生
産工程等でのハンドリング適性も良好な高容量の磁気記録媒体を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、鋭意検討の結果、以下の構成を採ることにより、上記従来技術の欠点を
克服するに至った。
即ち、本発明は、非磁性支持体上の片面に強磁性粉末と結合剤を含む磁性層を有する磁
気記録媒体において、磁性層に平均粒径２０〜１００ｎｍのダイヤモンド粒子を含有し、
強磁性粉末の1個当たりの体積が１００〜８０００ｎｍ3であり、支持体の固有粘度が０．
４０〜０．６０ｄｌ／ｇで実質的に粒子を含まないことを特徴とする磁気記録媒体である。
【０００８】
８m／ｓ以上の速度で走行させる１／２インチ幅テープを用いるコンピューターシステ
ムで使用される磁気記録媒体で、繰り返し走行によってスリット端面が走行ガイドと繰り
返し接触することでテープエッジから塗布層、支持体が剥離、脱落する。この現象を種々
解析した結果、発明者らは支持体に含まれるフィラー量が関係していることを見いだした。非磁性支持体に含まれるフィラーは一般的にはＣａ、Ｓｉの微粒子が選択され、支持体の生産および磁気記録媒体の生産におけるハンドリングを改善するために添加されたり、バックコート層がない磁気記録媒体においては走行性を確保する目的のために添加量や粒子サイズが最適化される。発明者らはテープ断面の非磁性支持体の中には実質的にフィラーを含まないようにすると上記の高速度での繰り返し走行でもエッジダメージが少なく、粉落ちが少なく、耐久性の優れた磁気記録媒体ができることがわかった。なお、テープ断面の非磁性支持体の中には実質的にフィラーを含まない支持体とは、意図的にフィラーを添加しない支持体である。フィラーの添加がないと支持体突起による磁性層突起が形成されないため電特上は好ましいが、その平滑性のため生産工程でのハンドリングが困難になった。この点について磁性層に平均粒径２０〜１００ｎｍのダイヤモンド粒子を適量添加することで表面平滑性に影響を与えず生産工程でのハンドリング適性が改善されることを見出した。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の磁気記録媒体は、磁性層に平均粒径２０〜１００ｎｍのダイヤモンド粒子を含
有し、支持体の固有粘度を０．４０〜０．６０ｄｌ／ｇとし、実質的に粒子を含まないよ
うにしたことにより、テープ搬送速度が８ｍ／ｓを越える条件下でもエッジダメージの発
生がない優れた耐久性を有し、ヘッド汚れがなく、低ノイズであり、生産工程等でのハン
ドリング適性も良好なものとすることができた。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明の磁気記録媒体は、非磁性支持体上の片面に強磁性粉末と結合剤を含む磁性層を
有する磁気記録媒体において、磁性層に平均粒径２０〜１００ｎｍのダイヤモンド粒子を
含有し、支持体の固有粘度が０．４０〜０．６０ｄｌ／ｇで実質的に粒子を含まないこと
を特徴とするものである。
【００１１】
本発明の磁気記録媒体の磁性層にダイヤモンド粒子は、平均粒径が２０〜１００ｎｍで
あれば特に限定されず、好ましくい範囲は３０〜９０ｎｍ、更に好ましくは４０〜８０ｎ
ｍである。該平均粒径が２０ｎｍ未満になると生産工程等でのハンドリング適性が悪化し
、１００ｎｍを越えると電磁変換特性が悪化する。
該ダイヤモンド粒子の磁性層中への添加量は、特に限定されないが、強磁性粉末の量に
対して、１〜５質量％が好ましく、更に好ましくは２〜４質量％である。
【００１２】
また、本発明の磁気記録媒体において用いる支持体は、固有粘度が０．４０〜０．６０
ｄｌ／ｇで実質的に粒子を含まないものである。
本発明でいう固有粘度とは、非磁性支持体（以下、単に「支持体」ともいう）を構成す
る高分子化合物分子全体の固有粘度を意味し、フェノール／１，１，２，２−テトラクロ
ロエタン（６０／４０：質量比）混合溶媒に非磁性支持体（なお、粉体など不溶な固形分
は除く）を溶解したときの濃度を横軸に、縦軸にその溶液に対応する相対粘度をウベロー
デ粘度計で２５℃にて測定して得られたものをプロットして濃度が０の点を外挿して求め
られるもの意味する。
本発明の磁気記録媒体において、この支持体の固有粘度は０．４０〜０．６０ｄｌ／ｇ
であれば構わないが、好ましくは０．４６〜０．５６ｄｌ／ｇである。０．４０ｄｌ／ｇ
未満であると強度が低下し、０．６０ｄｌ／ｇを超えるとスリット性が低下する。
【００１３】
本発明の磁気記録媒体において用いる支持体において、実質的に粒子を含まないとは、
通常、支持体および磁気記録媒体の生産におけるハンドリングの改善や、バック層がない
磁気記録媒体における走行性を確保する目的のために、意図的に支持体に添加されるべき
、Ｃａ、Ｓｉの微粒子（フィラー）を、敢えて添加しなかったことを意味するものである。しかしながら、実際には残存触媒、フィラーのコンタミ等があるため、実質的に粒子を含まないとは0個/100μm2以上0.5個/100μm2未満のことである。
【００１４】
以下、本発明をさらに詳細に説明する。
［非磁性支持体］
本発明に用いられる非磁性支持体は、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフ
タレート、等のポリエステル類、ポリオレフィン類、セルローストリアセテート、ポリカ
−ボネート、ポリアミド、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリスルフォン、ポリアラミ
ド、芳香族ポリアミド、ポリベンゾオキサゾールなどの公知のフィルムが使用できる。ポ
リエチレンナフタレート、ポリアミドなどの高強度支持体を用いることが好ましい。また
必要に応じ、磁性面とベ−ス面の表面粗さを変えるため特開平３−２２４１２７に示され
るような積層タイプの支持体を用いることもできる。これらの支持体にはあらかじめコロ
ナ放電処理、プラズマ処理、易接着処理、熱処理、除塵処理、などをおこなっても良い。
また本発明の支持体としてアルミまたはガラス基板を適用することも可能である。
【００１５】
中でもポリエステル支持体（以下、単にポリエステルという）が好ましい。このような
ポリエステルはポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートなどジカルボン
酸およびジオールからなるポリエステルである。
主要な構成成分のジカルボン酸成分としては、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸
、２，６−ナフタレンジカルボン酸、２，７−ナフタレンジカルボン酸、ジフェニルスル
ホンジカルボン酸、ジフェニルエーテルジカルボン酸、ジフェニルエタンジカルボン酸、
シクロヘキサンジカルボン酸、ジフェニルジカルボン酸、ジフェニルチオエーテルジカル
ボン酸、ジフェニルケトンジカルボン酸、フェニルインダンジカルボン酸などを挙げるこ
とができる。
また、ジオール成分としては、エチレングリコール、プロピレングリコール、テトラメ
チレングリコール、シクロヘキサンジメタノール、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシエトキシフェニル）プロパン、ビス（４−
ヒドロキシフェニル）スルホン、ビスフェノールフルオレンジヒドロキシエチルエーテル
、ジエチレングリコール、ネオペンチルグリコール、ハイドロキノン、シクロヘキサンジ
オールなどを挙げることができる。
【００１６】
これらを主要な構成成分とするポリエステルの中でも透明性、機械的強度、寸法安定性
などの点から、ジカルボン酸成分として、テレフタル酸及び／または２，６−ナフタレン
ジカルボン酸、ジオール成分として、エチレングリコール及び／または１，４−シクロヘ
キサンジメタノールを主要な構成成分とするポリエステルが好ましい。
中でも、ポリエチレンテレフタレートまたはポリエチレン−２，６−ナフタレートを主
要な構成成分とするポリエステルや、テレフタル酸と２，６−ナフタレンジカルボン酸と
エチレングリコールからなる共重合ポリエステル、およびこれらのポリエステルの二種以
上の混合物を主要な構成成分とするポリエステルが好ましい。特に好ましくはポリエチレ
ン−２，６−ナフタレートを主要な構成成分とするポリエステルである。
【００１７】
なお、本発明に用いられるポリエステルは、二軸延伸されていてもよいし、２層以上の
積層体であってもよい。
また、ポリエステルは、さらに他の共重合成分が共重合されていても良いし、他のポリ
エステルが混合されていても良い。これらの例としては、先に挙げたジカルボン酸成分や
ジオール成分、またはそれらから成るポリエステルを挙げることができる。
【００１８】
本発明に用いられるポリエステルには、フィルム時におけるデラミネーションを起こし
難くするため、スルホネート基を有する芳香族ジカルボン酸またはそのエステル形成性誘
導体、ポリオキシアルキレン基を有するジカルボン酸またはそのエステル形成性誘導体、
ポリオキシアルキレン基を有するジオールなどを共重合してもよい。
中でもポリエステルの重合反応性やフィルムの透明性の点で、５−ナトリウムスルホイ
ソフタル酸、２−ナトリウムスルホテレフタル酸、４−ナトリウムスルホフタル酸、４−
ナトリウムスルホ−２，６−ナフタレンジカルボン酸およびこれらのナトリウムを他の金
属（例えばカリウム、リチウムなど）やアンモニウム塩、ホスホニウム塩などで置換した
化合物またはそのエステル形成性誘導体、ポリエチレングリコール、ポリテトラメチレン
グリコール、ポリエチレングリコール−ポリプロピレングリコール共重合体およびこれら
の両端のヒドロキシ基を酸化するなどしてカルボキシル基とした化合物などが好ましい。
この目的で共重合される割合としては、ポリエステルを構成するジカルボン酸を基準とし
て、０．１〜１０モル％が好ましい。
また、耐熱性を向上する目的では、ビスフェノール系化合物、ナフタレン環またはシク
ロヘキサン環を有する化合物を共重合することができる。これらの共重合割合としては、
ポリエステルを構成するジカルボン酸を基準として、１〜２０モル％が好ましい。
【００１９】
本発明において、ポリエステルの合成方法は、特に限定があるわけではなく、従来公知
のポリエステルの製造方法に従って製造できる。例えば、ジカルボン酸成分をジオール成
分と直接エステル化反応させる直接エステル化法、初めにジカルボン酸成分としてジアル
キルエステルを用いて、これとジオール成分とでエステル交換反応させ、これを減圧下で
加熱して余剰のジオール成分を除去することにより重合させるエステル交換法を用いるこ
とができる。この際、必要に応じてエステル交換触媒あるいは重合反応触媒を用い、ある
いは耐熱安定剤を添加することができる。
また、合成時の各過程で着色防止剤、酸化防止剤、結晶核剤、すべり剤、安定剤、ブロ
ッキング防止剤、紫外線吸収剤、粘度調節剤、消泡透明化剤、帯電防止剤、ｐＨ調整剤、
染料、顔料、反応停止剤などの各種添加剤の１種又は２種以上を添加させてもよい。
【００２０】
また、支持体を高剛性化するために、これらの材料を高延伸したり、表面に金属や半金
属または、これらの酸化物の層を設けることもできる。
【００２１】
本発明において、非磁性支持体であるポリエステルの厚みは、好ましくは３〜８０μｍ
、より好ましくは３〜５０μｍ、とくに好ましくは３〜１０μｍである。また支持体表面
の中心面平均粗さ（Ra）は、６ｎｍ以下、より好ましくは４ｎｍ以下である。このＲａは
、ＷＹＫＯ社製ＨＤ２０００で測定した。
また、非磁性支持体の長手方向及び幅方向のヤング率は、６．０ＧＰａ以上が好ましく
、７．０ＧＰａ以上がさらに好ましい。
【００２２】
本発明の磁気記録媒体は、前記の非磁性支持体の少なくとも一方の面に強磁性粉末と結
合剤とを含む磁性層を設けたものであり、非磁性支持体と磁性層との間に実質的に非磁性
である非磁性層（下層）を設けたものが好ましい。
【００２３】
［磁性層］
磁性層に含まれる強磁性粉末として、その１個当たりの体積が１００〜８０００ｎｍ３
である。この範囲とすることにより、熱揺らぎにより磁気特性の低下を有効に抑えること
ができると共に低ノイズを維持したまま良好なＣ／Ｎ（Ｓ／Ｎ）を得ることができる。強
磁性粉末としては、特に制限はないが、強磁性金属粉末、六方晶系フェライト粉末または
窒化鉄系粉末が好ましい。
針状粉末の体積は、形状を円柱と想定して長軸長、短軸長から求める。
板状粉末の場合は、形状を角柱（六方晶系フェライト粉末の場合は６角柱）と想定して
板径、軸長（板厚）から体積を求める。
窒化鉄系粉末の場合は、形状を球と想定して体積を求める。
【００２４】
磁性体のサイズは、磁性層を適当量剥ぎ取る。剥ぎ取った磁性層３０〜７０ｍｇにｎ−
ブチルアミンを加え、ガラス管中に封かんし熱分解装置にセットして１４０℃で約１日加
熱する。冷却後にガラス管から内容物を取り出し、遠心分離し、液と固形分を分離する。
分離した固形分をアセトンで洗浄し、ＴＥＭ用の粉末試料を得る。この試料を日立製透過
型電子顕微鏡Ｈ−９０００型を用いて粒子を撮影倍率１０００００倍で撮影し、総倍率５
０００００倍になるように印画紙にプリントして粒子写真を得る。粒子写真から目的の磁
性体を選びデジタイザ−で粉体の輪郭をトレースしカ−ルツァイス製画像解析ソフトＫＳ
−４００で粒子のサイズを測定する。５００個の粒子のサイズを測定し、測定値を平均し
て平均サイズとする。
【００２５】
＜強磁性金属粉末＞
本発明の磁気記録媒体における磁性層に用いられる強磁性金属粉末としては、Ｆｅを主
成分とするもの（合金も含む）であれば、特に限定されないが、α−Ｆｅを主成分とする
強磁性合金粉末が好ましい。これらの強磁性粉末には所定の原子以外にＡｌ、Ｓｉ、Ｓ、
Ｓｃ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｙ、Ｍｏ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｔｅ、
Ｂａ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｅ、Ａｕ、Ｈｇ、Ｐｂ、Ｂｉ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐ、Ｃｏ、
Ｍｎ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｓｒ、Ｂなどの原子を含んでもかまわない。Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｙ、
Ｂａ、Ｌａ、Ｎｄ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｂの少なくとも１つがα−Ｆｅ以外に含まれるものが好
ましく、特に、Ｃｏ，Ａｌ，Ｙが含まれるのが好ましい。さらに具体的には、ＣｏがＦｅ
に対して１０〜４０原子％、Ａｌが２〜２０原子％、Ｙが１〜１５原子％含まれるのが好
ましい。
【００２６】
上記強磁性金属粉末には後述する分散剤、潤滑剤、界面活性剤、帯電防止剤などで分散
前にあらかじめ処理を行ってもかまわない。また、強磁性金属粉末は、少量の水、水酸化
物又は酸化物を含むものであってもよい。強磁性金属粉末の含水率は０．０１〜２％とす
るのが好ましい。結合剤の種類によって強磁性金属粉末の含水率は最適化するのが好まし
い。強磁性金属粉末のｐＨは、用いる結合剤との組合せにより最適化することが好ましい
。その範囲は通常、６〜１２であるが、好ましくは７〜１１である。また強磁性金属粉末
には可溶性のＮａ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｓｒ、ＮＨ４、ＳＯ４、Ｃｌ、ＮＯ２、ＮＯ３な
どの無機イオンを含む場合がある。これらは、本質的に無い方が好ましい。各イオンの総
和が３００ｐｐｍ以下程度であれば、特性には影響しない。また、本発明に用いられる強
磁性金属粉末は空孔が少ないほうが好ましくその値は２０容量％以下、さらに好ましくは
５容量％以下である。
【００２７】
強磁性金属粉末の平均長軸長は、１０〜１００ｎｍが好ましく、２０〜７０ｎｍが更に
好ましく、３０〜６０ｎｍがとくに好ましい。また強磁性金属粉末の結晶子サイズは７０
〜１８０Åであり、好ましくは８０〜１４０Å、更に好ましくは９０〜１３０Åである。
この結晶子サイズは、Ｘ線回折装置（理学電機製ＲＩＮＴ２０００シリーズ）を使用し、
線源ＣｕＫα１、管電圧５０ｋＶ、管電流３００ｍＡの条件で回折ピークの半値幅からＳ
ｃｈｅｒｒｅｒ法により求めた平均値である。
【００２８】
強磁性金属粉末のＢＥＴ法による比表面積（ＳＢＥＴ）は、４５〜１２０ｍ２／ｇ以上
が好ましく、５０〜１００ｍ２／ｇであることがさらに好ましい。４５ｍ2／ｇ以下では
ノイズが高くなり、１２０ｍ2／ｇ以上では表面性が得にくく好ましくない。この範囲で
あれば良好な表面性と低いノイズの両立が可能となる。強磁性金属粉末の含水率は０．０
１〜２％とするのが好ましい。結合剤の種類によって強磁性粉末の含水率は最適化するの
が好ましい。強磁性粉末のｐＨは、用いる結合剤との組合せにより最適化することが好ま
しい。その範囲は４〜１２であるが、好ましくは６〜１０である。強磁性粉末は必要に応
じ、表面処理を行いＡｌ、Ｓｉ、Ｐまたはこれらの酸化物などの形になっていてもかまわ
ない。その量は強磁性粉末に対し０．１〜１０％であり表面処理を施すと脂肪酸などの潤
滑剤の吸着が１００ｍｇ／ｍ2以下になり好ましい。強磁性金属粉末には可溶性のＮａ、
Ｃａ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｓｒなどの無機イオンを含む場合があるが２００ｐｐｍ以下であれば
特に特性に影響を与える事は少ない。また、本発明に用いられる強磁性金属粉末は、空孔
が少ないほうが好ましく、その値は２０容量％以下、さらに好ましくは５容量％以下であ
る。
【００２９】
また強磁性金属粉末の形状については、先に示した粒子体積を満足すれば針状、粒状、
米粒状又は板状いずれでもかまわないが、特に針状の強磁性粉末を使用することが好まし
い。針状強磁性金属粉末の場合、針状比は４〜１２が好ましく、さらに好ましくは５〜８
である。強磁性金属粉末の抗磁力（Ｈｃ）は、好ましくは１５９．２〜２７８．５ｋＡ／
ｍ（２０００〜３５００Ｏｅ）であり、さらに好ましくは１６７．１〜２３８．７ｋＡ／
ｍ（２１００〜３０００Ｏｅ）である。また、飽和磁束密度は、好ましくは１５０〜３０
０ｍＴ（１５００〜３０００Ｇ）であり、さらに好ましくは１６０〜２９０ｍＴである。
また飽和磁化（σｓ）は、好ましくは９０〜１４０Ａ・ｍ２／ｋｇ（９０〜１４０ｅｍｕ
／ｇ）であり、さらに好ましくは１００〜１２０Ａ・ｍ２／ｋｇである。磁性体自体のＳ
ＦＤ（ｓｗｉｔｃｈｉｎｇ ｆｉｅｌｄ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ）は小さい方が好ま
しく、０．６以下であることが好ましい。ＳＦＤが０．６以下であると、電磁変換特性が
良好で、出力が高く、また磁化反転がシャープでピークシフトが小さくなり、高密度デジ
タル磁気記録に好適である。Ｈｃ分布を小さくするためには、強磁性金属粉末においては
ゲータイトの粒度分布を良くする、単分散αＦｅ２Ｏ３を使用する、粒子間の焼結を防止
するなどの方法がある。
【００３０】
強磁性金属粉末は、公知の製造方法により得られたものを用いることができ、下記の方
法を挙げることができる。焼結防止処理を行った含水酸化鉄、酸化鉄を水素などの還元性
気体で還元してＦｅ又はＦｅ−Ｃｏ粒子などを得る方法、複合有機酸塩（主としてシュウ
酸塩）と水素などの還元性気体で還元する方法、金属カルボニル化合物を熱分解する方法
、強磁性金属の水溶液に水素化ホウ素ナトリウム、次亜リン酸塩あるいはヒドラジンなど
の還元剤を添加して還元する方法、金属を低圧の不活性気体中で蒸発させて粉末を得る方
法などである。このようにして得られた強磁性金属粉末は公知の徐酸化処理が施される。
含水酸化鉄、酸化鉄を水素などの還元性気体で還元し、酸素含有ガスと不活性ガスの分圧
、温度、時間を制御して表面に酸化皮膜を形成する方法が、減磁量が少なく好ましい。
【００３１】
＜六方晶フェライト粉末＞
六方晶フェライト粉末には、例えば、バリウムフェライト、ストロンチウムフェライト
、鉛フェライト、カルシウムフェライト、それらのＣｏ等の置換体等がある。より具体的
には、マグネトプランバイト型のバリウムフェライト及びストロンチウムフェライト、ス
ピネルで粒子表面を被覆したマグネトプランバイト型フェライト、さらに一部にスピネル
相を含有したマグネトプランバイト型のバリウムフェライト及びストロンチウムフェライ
ト等が挙げられる。その他、所定の原子以外にＡｌ、Ｓｉ、Ｓ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、
Ｃｕ、Ｙ、Ｍｏ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｔｅ、Ｂａ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｅ、Ａｕ、
Ｈｇ、Ｐｂ、Ｂｉ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｓｒ、Ｂ、
Ｇｅ、Ｎｂなどの原子を含んでもかまわない。一般には、Ｃｏ−Ｚｎ、Ｃｏ−Ｔｉ、Ｃｏ
−Ｔｉ−Ｚｒ、Ｃｏ−Ｔｉ−Ｚｎ、Ｎｉ−Ｔｉ−Ｚｎ、Ｎｂ−Ｚｎ−Ｃｏ、Ｓｂ−Ｚｎ−
Ｃｏ、Ｎｂ−Ｚｎ等の元素を添加した物を使用できる。また原料・製法によっては特有の
不純物を含有するものもある。好ましいその他の原子およびその含有率は、前記の強磁性
金属粉末の場合と同様である。
【００３２】
六方晶フェライト粉末の粒子サイズは、上述の体積を満足するサイズであることが好ま
しいが、平均板径は、１０〜５０ｎｍであり、１５〜４０ｎｍが好ましく、２０〜３０ｎ
ｍがさらに好ましい。
平均板状比｛（板径／板厚）の平均｝は１〜１５であり、さらに１〜７であることが好
ましい。平均板状比が１〜１５であれば、磁性層で高充填性を保持しながら充分な配向性
が得られ、かつ、粒子間のスタッキングによるノイズ増大を抑えることができる。また、
上記粒子サイズの範囲内におけるＢＥＴ法による比表面積（ＳＢＥＴ）は、４０ｍ２／ｇ
以上が好ましく、４０〜２００ｍ２／ｇであることがさらに好ましく、６０〜１００ｍ２
／ｇであることが最も好ましい。
【００３３】
六方晶フェライト粉末の粒子板径・板厚の分布は、通常狭いほど好ましい。粒子板径・
板厚を数値化することは、粒子ＴＥＭ写真より５００粒子を無作為に測定することで比較
できる。粒子板径・板厚の分布は正規分布ではない場合が多いが、計算して平均サイズに
対する標準偏差で表すと、σ／平均サイズ＝０．１〜１．０である。粒子サイズ分布をシ
ャープにするには、粒子生成反応系をできるだけ均一にすると共に、生成した粒子に分布
改良処理を施すことも行われている。例えば、酸溶液中で超微細粒子を選別的に溶解する
方法等も知られている。
【００３４】
六方晶フェライト粉末の抗磁力（Ｈｃ）は、１４３．３〜３１８．５ｋＡ／ｍ（１８０
０〜４０００Ｏｅ）の範囲とすることができるが、好ましくは１５９．２〜２３８．９ｋ
Ａ／ｍ（２０００〜３０００Ｏｅ）である。さらに好ましくは１９１．０〜２１４．９ｋ
Ａ／ｍ（２２００〜２８００Ｏｅ）である。抗磁力（Ｈｃ）は、粒子サイズ（板径・板厚
）、含有元素の種類と量、元素の置換サイト、粒子生成反応条件等により制御できる。
【００３５】
六方晶フェライト粉末の飽和磁化（σｓ）は３０〜８０Ａ・ｍ２／ｋｇ（ｅｍｕ／ｇ）
である。飽和磁化（σｓ）は高い方が好ましいが、微粒子になるほど小さくなる傾向があ
る。飽和磁化（σｓ）の改良のため、マグネトプランバイトフェライトにスピネルフェラ
イトを複合することや、含有元素の種類と添加量の選択等がよく知られている。またＷ型
六方晶フェライトを用いることも可能である。磁性体を分散する際に磁性体粒子表面を分
散媒、ポリマーに合った物質で処理することも行われている。表面処理剤としては、無機
化合物及び有機化合物が使用される。主な化合物としてはＳｉ、Ａｌ、Ｐ等の酸化物又は
水酸化物、各種シランカップリング剤、各種チタンカップリング剤が代表例である。添加
量は磁性体の質量に対して０．１〜１０質量％である。磁性体のｐＨも分散に重要である
。通常４〜１２程度で分散媒、ポリマーにより最適値があるが、媒体の化学的安定性、保
存性から６〜１１程度が選択される。磁性体に含まれる水分も分散に影響する。分散媒、
ポリマーにより最適値があるが通常０．０１〜２．０％が選ばれる。
【００３６】
六方晶フェライト粉末の製法としては、（１）酸化バリウム・酸化鉄・鉄を置換する金
属酸化物とガラス形成物質として酸化ホウ素等を所望のフェライト組成になるように混合
した後溶融し、急冷して非晶質体とし、次いで再加熱処理した後、洗浄・粉砕してバリウ
ムフェライト結晶粉体を得るガラス結晶化法、（２）バリウムフェライト組成金属塩溶液
をアルカリで中和し、副生成物を除去した後１００℃以上で液相加熱した後洗浄・乾燥・
粉砕してバリウムフェライト結晶粉体を得る水熱反応法、（３）バリウムフェライト組成
金属塩溶液をアルカリで中和し、副生成物を除去した後乾燥し１１００℃以下で処理し、
粉砕してバリウムフェライト結晶粉体を得る共沈法等があるが、本発明は製法を選ばない
。六方晶フェライト粉末は、必要に応じ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｐ又はこれらの酸化物などで表面
処理を施してもかまわない。その量は強磁性粉末に対し０．１〜１０％であり表面処理を
施すと脂肪酸などの潤滑剤の吸着が１００ｍｇ／ｍ２以下になり好ましい。強磁性粉末に
は可溶性のＮａ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｓｒなどの無機イオンを含む場合がある。これらは
、本質的に無い方が好ましいが、２００ｐｐｍ以下であれば特に特性に影響を与えること
は少ない。
【００３７】
＜窒化鉄磁性粒子＞
窒化鉄磁性粒子におけるＦｅ16Ｎ2相の平均粒径とは、Ｆｅ16Ｎ2粒子の表面に層が形成
されている場合は、当該層を含まないＦｅ16Ｎ2粒子そのものをいう。
窒化鉄磁性粒子はＦｅ16Ｎ2相を少なくとも含むが、他の窒化鉄の相を含まないことが
好ましい。これは、窒化鉄（Ｆｅ4ＮやＦｅ3Ｎ相）の結晶磁気異方性は１×１０5ｅｒｇ
／ｃｃ程度であるのに対し、Ｆｅ16Ｎ2相は２〜７×１０6ｅｒｇ／ｃｃの高い結晶磁気異
方性を有するからである。これにより、微粒子化した際にも高い保磁力を維持する事がで
きる。この高い結晶磁気異方性は、Ｆｅ16Ｎ2相の結晶構造に起因する。結晶構造は、Ｎ
原子がＦｅの八面体格子間位置に規則的に入った体心正方晶であり、Ｎ原子が格子に入る
際の歪が、高い結晶磁気異方性の発生原因と考えられる。Ｆｅ16Ｎ2相の磁化容易軸は窒
化により伸びたＣ軸である。
【００３８】
Ｆｅ16Ｎ2相を含む粒子の形状は粒状ないし楕円状であることが好ましい。さらに好ま
しくは球状である。これは、立方晶であるα−Ｆｅの等価な３方向のうち一方向が窒化に
より選ばれｃ軸（磁化容易軸）となるため、粒子形状が針状であれば、磁化容易軸が短軸
方向、長軸方向にある粒子が混在することになり好ましくないからである。従って、長軸
長／短軸長の軸比の平均値は好ましくは、２以下（例えば、１〜２）であり、より好まし
くは１．５以下（例えば、１〜１．５）である。
【００３９】
粒径は窒化する前の鉄粒子の粒径で決まり、単分散であることが好ましい。これは一般
的には、単分散の方が、媒体ノイズが下がるためである。そして、Ｆｅ16Ｎ2を主相とす
る窒化鉄系磁性粉末の粒径は、鉄粒子の粒径で決まり、鉄粒子の粒径分布は単分散である
ことが好ましい。これは粒子サイズの大きい粒子と小さい粒子で窒化の度合いが異なり、
磁気特性が異なるためである。この意味からも窒化鉄系磁性粉末の粒径分布は単分散であ
ることが好ましい。
【００４０】
磁性体であるＦｅ16Ｎ2相の粒径としては９〜１１ｎｍである。これは、粒径が小さく
なると熱揺らぎの影響が大きくなり、超常磁性化し、磁気記録媒体に適さなくなるからで
ある。また、磁気粘性のためヘッドで高速記録する際の保磁力が高くなり、記録しづらく
なるからである。一方、粒径が大きいと、飽和磁化を小さくすることが出来ないため、記
録時の保磁力が高くなりすぎ、記録をすることが困難となるからである。また、粒子サイ
ズが大きいと、磁気記録媒体としたときの粒子性のノイズが高くなるからである。粒径分
布は、単分散であることが好ましい。これは一般的には、単分散の方が、媒体ノイズが下
がるためである。粒径の変動係数は１５％以下（好ましくは２〜１５％）であり、さらに
好ましくは、１０％以下（好ましくは２〜１０％）である。
【００４１】
Ｆｅ16Ｎ2を主相とする窒化鉄系磁性粉末は、その表面が酸化皮膜で覆われていること
が好ましい。これは、微粒子Ｆｅ16Ｎ2は酸化しやすく、窒素雰囲気でハンドリングを要
するからである。
酸化皮膜は、希土類元素及び／またはシリコン、アルミニウムから選ばれる元素を含ん
でいることが好ましい。これにより、従来の鉄、Ｃｏを主成分とするいわゆるメタル粒子
と同様の粒子表面を有することとなり、メタル粒子を取り扱っていた工程との親和性が高
くなるからである。希土類元素は、Ｙ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｇ
ｄが好ましく用いられ、特にＹが分散性の観点から好ましく用いられる。
【００４２】
また、シリコンおよびアルミニウム以外に、必要に応じて、ホウ素やリンを含ませるよ
うにしてもよい。さらに、炭素、カルシウム、マグネシウム、ジルコニウム、バリウム、
ストロンチウムなども有効な元素として含ませてもよい。これらの他の元素と希土類元素
および／またはシリコン、アルミニウムとを併用することにより、より高い形状維持性と
分散性能を得ることができる。
【００４３】
表面化合物層の組成は、鉄に対する希土類元素あるいはホウ素、シリコン、アルミニウ
ム、リンの総含有量は、０．１〜４０．０原子％が好ましく、さらに好ましくは１．０〜
３０．０原子％、より好ましくは３．０〜２５．０原子％であるのがよい。これらの元素
が少なすぎると、表面化合物層の形成が困難となり、磁性粉末の磁気異方性が減少するだ
けでなく、酸化安定性に劣る。またこれらの元素が多すぎると、飽和磁化の過度な低下が
起こりやすい。
酸化皮膜の厚みは１〜５ｎｍが好ましく、２〜３ｎｍがより好ましい。この範囲より薄
いと酸化安定性が低くなりやすく、厚いと実質的に粒子サイズが小さくなりにくくなるこ
とがあることによる。
【００４４】
Ｆｅ16Ｎ2を主相とする窒化鉄系の磁性粒子の磁気特性としては、その保磁力（Ｈｃ）
が、７９．６〜３１８．４ｋＡ／ｍ（１，０００〜４，０００Ｏｅ）であることが好まし
く、１５９．２〜２７８．６ｋＡ／ｍ（２０００〜３５００Ｏｅ）であることがより好ま
しい。さらに好ましくは、１９７．５〜２３７ｋＡ／ｍ（２５００〜３０００Ｏｅ）であ
る。これは、Ｈｃが低いと、例えば面内記録の場合、隣の記録ビットの影響を受けやすく
なり、高記録密度に適さなくなることがあるからであり、高すぎると記録されづらくなる
ことがあるからである。
【００４５】
飽和磁化は８０〜１６０Ａｍ2／ｋｇ（８０〜１６０ｅｍｕ／ｇ）が好ましく、８０〜
１２０Ａｍ2／ｋｇ（８０〜１２０ｅｍｕ／ｇ）がより好ましい。これは低すぎると、信
号が弱くなることがあり、高すぎると例えば面内記録の場合、隣の記録ビットに影響を及
ぼしやすくなり、高記録密度に適さなくなるためである。角型比としては、０．６〜０．
９が好ましい。
また、この磁性粉末は、ＢＥＴ比表面積が４０〜１００ｍ2／ｇであることが好ましい
。これは、ＢＥＴ比表面積が小さすぎると、粒子サイズが大きくなり、磁気記録媒体に適
用すると粒子性ノイズが高くなり、また磁性層の表面平滑性が低下して、再生出力が低下
しやすい。また、ＢＥＴ比表面積が大きすぎると、Ｆｅ16Ｎ2相を含む粒子が凝集しやす
くなり均一な分散物を得ることが難しく、平滑な表面を得ることが難しくなるからである
。
【００４６】
窒化鉄系粉末の平均粒径は、前述のように３０ｎｍ以下であり、好ましくは５〜２５ｎ
ｍであり、更に好ましくは１０〜２０ｎｍである。
窒化鉄磁性粒子の製造方法については、公知技術を適用でき、例えばＷＯ２００３／０
７９３３２記載の方法を参考にできる。
【００４７】
［結合剤］
本発明の磁気記録媒体の磁性層および非磁性層の結合剤、潤滑剤、分散剤、添加剤、溶
剤、分散方法その他は磁性層、非磁性層の公知技術が適用できる。特に、結合剤量、種類
、添加剤、分散剤の添加量、種類に関しては磁性層に関する公知技術が適用できる。
【００４８】
本発明に使用される結合剤としては従来公知の熱可塑性樹脂、熱硬化系樹脂、反応型樹
脂やこれらの混合物が使用される。熱可塑系樹脂としては、ガラス転移温度が−１００〜
１５０℃、数平均分子量が１,０００〜２００,０００、好ましくは１０,０００〜１００,
０００、重合度が約５０〜１０００程度のものである。
【００４９】
このような例としては、塩化ビニル、酢酸ビニル、ビニルアルコール、マレイン酸、ア
クルリ酸、アクリル酸エステル、塩化ビニリデン、アクリロニトリル、メタクリル酸、メ
タクリル酸エステル、スチレン、ブタジエン、エチレン、ビニルブチラール、ビニルアセ
タール、ビニルエーテル、等を構成単位として含む重合体または共重合体、ポリウレタン
樹脂、各種ゴム系樹脂がある。また、熱硬化性樹脂または反応型樹脂としてはフェノール
樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン硬化型樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキド樹脂
、アクリル系反応樹脂、ホルムアルデヒド樹脂、シリコ−ン樹脂、エポキシ−ポリアミド
樹脂、ポリエステル樹脂とイソシアネートプレポリマーの混合物、ポリエステルポリオー
ルとポリイソシアネートの混合物、ポリウレタンとポリイソシアネートの混合物等があげ
られる。これらの樹脂については朝倉書店発行の「プラスチックハンドブック」に詳細に
記載されている。また、公知の電子線硬化型樹脂を各層に使用することも可能である。こ
れらの例とその製造方法については特開昭６２−２５６２１９に詳細に記載されている。
以上の樹脂は単独または組合せて使用できるが、好ましいものとして塩化ビニル樹脂、塩
化ビニル酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル酢酸ビニルビニルアルコール共重合体、塩化ビ
ニル酢酸ビニル無水マレイン酸共重合体、から選ばれる少なくとも１種とポリウレタン樹
脂の組合せ、またはこれらにポリイソシアネートを組み合わせたものがあげられる。
【００５０】
ポリウレタン樹脂の構造はポリエステルポリウレタン、ポリエーテルポリウレタン、ポ
リエーテルポリエステルポリウレタン、ポリカーボネートポリウレタン、ポリエステルポ
リカーボネートポリウレタン、ポリカプロラクトンポリウレタンなど公知のものが使用で
きる。ここに示したすべての結合剤について、より優れた分散性と耐久性を得るためには
必要に応じ、−ＣＯＯＭ，−ＳＯ3 Ｍ、−ＯＳＯ3 Ｍ、−Ｐ＝Ｏ（ＯＭ）2 、−Ｏ−Ｐ＝
Ｏ（ＯＭ）2 、（以上につきＭは水素原子、またはアルカリ金属塩基）、−ＯＨ、−ＮＲ
2 、−Ｎ+Ｒ3 （Ｒは炭化水素基）、エポキシ基、−ＳＨ、−ＣＮ、などから選ばれる少
なくともひとつ以上の極性基を共重合または付加反応で導入したものを用いることが好ま
しい。このような極性基の量は１０-1〜１０-8モル／ｇであり、好ましくは１０-2〜１０
-6モル／ｇである。
【００５１】
本発明に用いられるこれらの結合剤の具体的な例としてはユニオンカーバイト社製ＶＡ
ＧＨ、ＶＹＨＨ、ＶＭＣＨ、ＶＡＧＦ、ＶＡＧＤ，ＶＲＯＨ，ＶＹＥＳ，ＶＹＮＣ，ＶＭ
ＣＣ，ＸＹＨＬ，ＸＹＳＧ，ＰＫＨＨ，ＰＫＨＪ，ＰＫＨＣ，ＰＫＦＥ，日信化学工業社
製、ＭＰＲ−ＴＡ、ＭＰＲ−ＴＡ５，ＭＰＲ−ＴＡＬ，ＭＰＲ−ＴＳＮ，ＭＰＲ−ＴＭＦ
，ＭＰＲ−ＴＳ、ＭＰＲ−ＴＭ、ＭＰＲ−ＴＡＯ、電気化学社製１０００Ｗ、ＤＸ８０，
ＤＸ８１，ＤＸ８２，ＤＸ８３、１００ＦＤ、日本ゼオン社製ＭＲ−１０４、ＭＲ−１０
５、ＭＲ１１０、ＭＲ１００、ＭＲ５５５、４００Ｘ−１１０Ａ、日本ポリウレタン社製
ニッポランＮ２３０１、Ｎ２３０２、Ｎ２３０４、大日本インキ社製パンデックスＴ−５
１０５、Ｔ−Ｒ３０８０、Ｔ−５２０１、バ−ノックＤ−４００、Ｄ−２１０−８０、ク
リスボン６１０９，７２０９，東洋紡社製バイロンＵＲ８２００，ＵＲ８３００、ＵＲ−
８７００、ＲＶ５３０，ＲＶ２８０、大日精化社製、ダイフェラミン４０２０，５０２０
，５１００，５３００，９０２０，９０２２、７０２０，三菱化成社製、ＭＸ５００４，
三洋化成社製サンプレンＳＰ−１５０、旭化成社製サランＦ３１０，Ｆ２１０などが挙げ
られる。
【００５２】
本発明の非磁性層、磁性層に用いられる結合剤は非磁性粉末または磁性粉末に対し、５
〜５０質量％の範囲、好ましくは１０〜３０質量％の範囲で用いられる。塩化ビニル系樹
脂を用いる場合は５〜３０％、ポリウレタン樹脂を用いる場合は２〜２０質量％、ポリイ
ソシアネ−トは２〜２０質量％の範囲でこれらを組み合わせて用いることが好ましいが、
例えば、微量の脱塩素によりヘッド腐食が起こる場合は、ポリウレタンのみまたはポリウ
レタンとイソシアネートのみを使用することも可能である。本発明において、ポリウレタ
ンを用いる場合はガラス転移温度が−５０〜１５０℃、好ましくは０℃〜１００℃、破断
伸びが１００〜２０００％、破断応力は０．０５〜１０Kg/mm2 、降伏点は０．０５〜１
０Kg/mm2が好ましい。
【００５３】
本発明に用いるポリイソシアネートとしては、トリレンジイソシアネート、４，４’−
ジフェニルメタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、キシリレンジイ
ソシアネート、ナフチレン−１，５−ジイソシアネート、ｏ−トルイジンジイソシアネー
ト、イソホロンジイソシアネート、トリフェニルメタントリイソシアネート等のイソシア
ネート類、また、これらのイソシアネート類とポリアルコールとの生成物、また、イソシ
アネート類の縮合によって生成したポリイソシアネート等を使用することができる。これ
らのイソシアネート類の市販されている商品名としては、日本ポリウレタン社製、コロネ
ートＬ、コロネートＨＬ，コロネート２０３０、コロネート２０３１、ミリオネートＭＲ
，ミリオネートＭＴＬ、武田薬品社製、タケネートＤ−１０２，タケネートＤ−１１０Ｎ
、タケネートＤ−２００、タケネートＤ−２０２、住友バイエル社製、デスモジュールＬ
，デスモジュールＩＬ、デスモジュールＮ，デスモジュールＨＬ等がありこれらを単独ま
たは硬化反応性の差を利用して二つもしくはそれ以上の組合せで各層とも用いることがで
きる。
【００５４】
本発明における磁性層には、必要に応じて添加剤を加えることができる。添加剤として
は、研磨剤、潤滑剤、分散剤・分散助剤、防黴剤、帯電防止剤、酸化防止剤、溶剤、カー
ボンブラックなどを挙げることができる。これら添加剤としては、例えば、二硫化モリブ
デン、二硫化タングステン、グラファイト、窒化ホウ素、フッ化黒鉛、シリコーンオイル
、極性基を持つシリコーン、脂肪酸変性シリコーン、フッ素含有シリコーン、フッ素含有
アルコール、フッ素含有エステル、ポリオレフィン、ポリグリコール、ポリフェニルエー
テル、フェニルホスホン酸、ベンジルホスホン酸、フェネチルホスホン酸、α−メチルベ
ンジルホスホン酸、１−メチル−１−フェネチルホスホン酸、ジフェニルメチルホスホン
酸、ビフェニルホスホン酸、ベンジルフェニルホスホン酸、α−クミルホスホン酸、トル
イルホスホン酸、キシリルホスホン酸、エチルフェニルホスホン酸、クメニルホスホン酸
、プロピルフェニルホスホン酸、ブチルフェニルホスホン酸、ヘプチルフェニルホスホン
酸、オクチルフェニルホスホン酸、ノニルフェニルホスホン酸等の芳香族環含有有機ホス
ホン酸及びそのアルカリ金属塩、オクチルホスホン酸、２−エチルヘキシルホスホン酸、
イソオクチルホスホン酸、イソノニルホスホン酸、イソデシルホスホン酸、イソウンデシ
ルホスホン酸、イソドデシルホスホン酸、イソヘキサデシルホスホン酸、イソオクタデシ
ルホスホン酸、イソエイコシルホスホン酸等のアルキルホスホン酸及びそのアルカリ金属
塩、リン酸フェニル、リン酸ベンジル、リン酸フェネチル、リン酸α−メチルベンジル、
リン酸１−メチル−１−フェネチル、リン酸ジフェニルメチル、リン酸ビフェニル、リン
酸ベンジルフェニル、リン酸α−クミル、リン酸トルイル、リン酸キシリル、リン酸エチ
ルフェニル、リン酸クメニル、リン酸プロピルフェニル、リン酸ブチルフェニル、リン酸
ヘプチルフェニル、リン酸オクチルフェニル、リン酸ノニルフェニル等の芳香族リン酸エ
ステル及びそのアルカリ金属塩、リン酸オクチル、リン酸２−エチルヘキシル、リン酸イ
ソオクチル、リン酸イソノニル、リン酸イソデシル、リン酸イソウンデシル、リン酸イソ
ドデシル、リン酸イソヘキサデシル、リン酸イソオクタデシル、リン酸イソエイコシル等
のリン酸アルキルエステル及びそのアルカリ金属塩、アルキルスルホン酸エステル及びそ
のアルカリ金属塩、フッ素含有アルキル硫酸エステル及びそのアルカリ金属塩、ラウリン
酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、ステアリン酸ブチル、オレ
イン酸、リノール酸、リノレン酸、エライジン酸、エルカ酸等の炭素数１０〜２４の不飽
和結合を含んでも分岐していても良い一塩基性脂肪酸及びこれらの金属塩、又はステアリ
ン酸ブチル、ステアリン酸オクチル、ステアリン酸アミル、ステアリン酸イソオクチル、
ミリスチン酸オクチル、ラウリル酸ブチル、ステアリン酸ブトキシエチル、アンヒドロソ
ルビタンモノステアレート、アンヒドロソルビタントリステアレート等の炭素数１０〜２
４の不飽和結合を含んでも分岐していても良い一塩基性脂肪酸と、炭素数２〜２２の不飽
和結合を含んでも分岐していても良い１〜６価アルコール、炭素数１２〜２２の不飽和結
合を含んでも分岐していても良いアルコキシアルコールまたはアルキレンオキサイド重合
物のモノアルキルエーテルのいずれか一つとからなるモノ脂肪酸エステル、ジ脂肪酸エス
テル又は多価脂肪酸エステル、炭素数２〜２２の脂肪酸アミド、炭素数８〜２２の脂肪族
アミンなどが使用できる。また、上記炭化水素基以外にもニトロ基およびＦ、Ｃｌ、Ｂｒ
、ＣＦ３、ＣＣｌ３、ＣＢｒ３等の含ハロゲン炭化水素等炭化水素基以外の基が置換した
アルキル基、アリール基、アラルキル基を持つものでもよい。
【００５５】
また、アルキレンオキサイド系、グリセリン系、グリシドール系、アルキルフエノール
エチレンオキサイド付加体等のノニオン界面活性剤、環状アミン、エステルアミド、第四
級アンモニウム塩類、ヒダントイン誘導体、複素環類、ホスホニウム又はスルホニウム類
等のカチオン系界面活性剤、カルボン酸、スルホン酸、硫酸エステル基等の酸性基を含む
アニオン界面活性剤、アミノ酸類、アミノスルホン酸類、アミノアルコールの硫酸又はリ
ン酸エステル類、アルキルベタイン型等の両性界面活性剤等も使用できる。これらの界面
活性剤については、「界面活性剤便覧」（産業図書株式会社発行）に詳細に記載されてい
る。
【００５６】
上記潤滑剤、帯電防止剤等は必ずしも純粋ではなく主成分以外に異性体、未反応物、副
反応物、分解物、酸化物等の不純分が含まれても構わない。これらの不純分は３０質量％
以下が好ましく、さらに好ましくは１０質量％以下である。
【００５７】
これらの添加物の具体例としては、例えば、日本油脂社製：ＮＡＡ−１０２、ヒマシ油
硬化脂肪酸、ＮＡＡ−４２、カチオンＳＡ、ナイミーンＬ−２０１、ノニオンＥ−２０８
、アノンＢＦ、アノンＬＧ、竹本油脂社製：ＦＡＬ−２０５、ＦＡＬ−１２３、新日本理
化社製：エヌジエルブＯＬ、信越化学社製：ＴＡ−３、ライオンアクゾー社製：アーマイドＰ、デュオミンＴＤＯ、日清オイリオ社製：ＢＡ−４１Ｇ、三洋化成社製：プロフアン２０１２Ｅ、ニューポールＰＥ６１、イオネットＭＳ−４００等が挙げられる。
【００５８】
また、本発明における磁性層には、必要に応じてカーボンブラックを添加することがで
きる。磁性層で使用可能なカーボンブラックとしては、ゴム用ファーネス、ゴム用サーマ
ル、カラー用ブラック、アセチレンブラック等を挙げることができる。比表面積は５〜５
００ｍ２／ｇ、ＤＢＰ吸油量は１０〜４００ｍｌ／１００ｇ、粒子径は５〜３００ｎｍ、
ｐＨは２〜１０、含水率は０．１〜１０％、タップ密度は０．１〜１ｇ／ｍｌが好ましい
。
【００５９】
本発明に用いられるカーボンブラックの具体的な例としては、キャボット社製ＢＬＡＣ
ＫＰＥＡＲＬＳ ２０００、１３００、１０００、９００、９０５、８００、７００、Ｖ
ＵＬＣＡＮ ＸＣ−７２、旭カーボン社製＃８０、＃６０、＃５５、＃５０、＃３５、三
菱化学社製＃２４００Ｂ、＃２３００、＃９００、＃１０００、＃３０、＃４０、＃１０
Ｂ、コロンビアンカーボン社製ＣＯＮＤＵＣＴＥＸ ＳＣ、ＲＡＶＥＮ１５０、５０、４
０、１５、ＲＡＶＥＮ−ＭＴ−Ｐ、ケッチェン・ブラック・インターナショナル社製ケッ
チェンブラックＥＣなどが挙げられる。カーボンブラックを分散剤などで表面処理したり
、樹脂でグラフト化して使用しても、表面の一部をグラファイト化したものを使用したり
してもかまわない。また、カーボンブラックを磁性塗料に添加する前にあらかじめ結合剤
で分散してもかまわない。これらのカーボンブラックは単独又は組み合せで使用すること
ができる。カーボンブラックを使用する場合、磁性体の質量に対して０．１〜３０質量％
で用いることが好ましい。カーボンブラックは磁性層の帯電防止、摩擦係数低減、遮光性
付与、膜強度向上などの働きがあり、これらは用いるカーボンブラックにより異なる。し
たがって本発明で使用されるこれらのカーボンブラックは、磁性層及び非磁性層でその種
類、量、組み合せを変え、粒子サイズ、吸油量、電導度、ｐＨなどの先に示した諸特性を
基に目的に応じて使い分けることはもちろん可能であり、むしろ各層で最適化すべきもの
である。本発明の磁性層で使用できるカーボンブラックは、例えば「カーボンブラック便
覧」カーボンブラック協会編、を参考にすることができる。
【００６０】
[研磨剤]
本発明に用いられる研磨剤としてはα化率９０％以上のα−アルミナ、β−アルミナ、
炭化ケイ素、酸化クロム、酸化セリウム、α−酸化鉄、コランダム、人造ダイアモンド、
窒化珪素、炭化珪素チタンカ−バイト、酸化チタン、二酸化珪素、窒化ホウ素、など主と
してモ−ス硬度６以上の公知の材料が単独または組合せで使用される。また、これらの研
磨剤同士の複合体（研磨剤を他の研磨剤で表面処理したもの）を使用してもよい。これら
の研磨剤には主成分以外の化合物または元素が含まれる場合もあるが主成分が９０％以上
であれば効果にかわりはない。これら研磨剤の粒子サイズは０．０１〜２μｍが好ましく
、特に電磁変換特性を高めるためには、その粒度分布が狭い方が好ましい。また耐久性を
向上させるには必要に応じて粒子サイズの異なる研磨剤を組み合わせたり、単独の研磨剤
でも粒径分布を広くして同様の効果をもたせることも可能である。タップ密度は０．３〜
２g/cc、含水率は０．１〜５％、ｐＨは２〜１１、比表面積は１〜３０m2/gが好ましい。
本発明に用いられる研磨剤の形状は針状、球状、サイコロ状、板状のいずれでも良いが、
形状の一部に角を有するものが研磨性が高く好ましい。具体的には住友化学社製ＡＫＰ−
１２、ＡＫＰ−１５、ＡＫＰ−２０、ＡＫＰ−３０、ＡＫＰ−５０、ＨＩＴ−２０、ＨＩ
Ｔ−３０、ＨＩＴ−５５、ＨＩＴ−６０、ＨＩＴ−７０、ＨＩＴ−８０、ＨＩＴ−１００
、レイノルズ社製、ＥＲＣ−ＤＢＭ、ＨＰ−ＤＢＭ、ＨＰＳ−ＤＢＭ、不二見研磨剤社製
、ＷＡ１００００、上村工業社製、ＵＢ２０、日本化学工業社製、Ｇ−５、クロメックス
Ｕ２、クロメックスＵ１、戸田工業社製、ＴＦ１００、ＴＦ１４０、イビデン社製、ベー
タランダムウルトラファイン、昭和鉱業社製、Ｂ−３などが挙げられる。これらの研磨剤
は必要に応じ非磁性層に添加することもできる。非磁性層に添加することで表面形状を制
御したり、研磨剤の突出状態を制御したりすることができる。これら磁性層、非磁性層の
添加する研磨剤の粒径、量はむろん最適値に設定すべきものである。
【００６１】
本発明で用いられる有機溶剤は公知のものが使用できる。本発明で用いられる有機溶媒
は、任意の比率でアセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジイソブチ
ルケトン、シクロヘキサノン、イソホロン、テトラヒドロフラン、等のケトン類、メタノ
ール、エタノール、プロパノール、ブタノール、イソブチルアルコール、イソプロピルア
ルコール、メチルシクロヘキサノールなどのアルコール類、酢酸メチル、酢酸ブチル、酢
酸イソブチル、酢酸イソプロピル、乳酸エチル、酢酸グリコール等のエステル類、グリコ
ールジメチルエーテル、グリコールモノエチルエーテル、ジオキサンなどのグリコールエ
ーテル系、ベンゼン、トルエン、キシレン、クレゾール、クロルベンゼンなどの芳香族炭
化水素類、メチレンクロライド、エチレンクロライド、四塩化炭素、クロロホルム、エチ
レンクロルヒドリン、ジクロルベンゼン等の塩素化炭化水素類、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルム
アミド、ヘキサン等を使用することができる。
【００６２】
これら有機溶媒は必ずしも１００％純粋ではなく、主成分以外に異性体、未反応物、副
反応物、分解物、酸化物、水分等の不純分が含まれてもかまわない。これらの不純分は３
０％以下が好ましく、さらに好ましくは１０％以下である。本発明で用いる有機溶媒は磁
性層と非磁性層でその種類は同じであることが好ましい。その添加量は変えてもかまわな
い。非磁性層に表面張力の高い溶媒（シクロヘキサノン、ジオキサンなど）を用い塗布の
安定性を上げる、具体的には上層溶剤組成の算術平均値が非磁性層溶剤組成の算術平均値
を下回らないことが肝要である。分散性を向上させるためにはある程度極性が強い方が好
ましく、溶剤組成の内、誘電率が１５以上の溶剤が５０％以上含まれることが好ましい。
また、溶解パラメータは８〜１１であることが好ましい。
【００６３】
本発明で使用されるこれらの分散剤、潤滑剤、界面活性剤は、磁性層、さらに後述する
非磁性層でその種類、量を必要に応じて使い分けることができる。例えば、無論ここに示
した例のみに限られるものではないが、分散剤は極性基で吸着又は結合する性質を有して
おり、磁性層では主に強磁性金属粉末の表面に、また非磁性層では主に非磁性粉末の表面
に前記の極性基で吸着又は結合し、例えば、一度吸着した有機リン化合物は、金属又は金
属化合物等の表面から脱着し難いと推察される。したがって、本発明の強磁性金属粉末表
面又は非磁性粉末表面は、アルキル基、芳香族基等で被覆されたような状態になるので、
該強磁性金属粉末又は非磁性粉末の結合剤樹脂成分に対する親和性が向上し、さらに強磁
性金属粉末あるいは非磁性粉末の分散安定性も改善される。また、潤滑剤としては遊離の
状態で存在するため非磁性層、磁性層で融点の異なる脂肪酸を用い、表面へのにじみ出し
を制御する、沸点や極性の異なるエステル類を用い表面へのにじみ出しを制御する、界面
活性剤量を調節することで塗布の安定性を向上させる、潤滑剤の添加量を非磁性層で多く
して潤滑効果を向上させるなどが考えられる。また本発明で用いられる添加剤のすべて又
はその一部は、磁性層又は非磁性層用の塗布液の製造時のいずれの工程で添加してもよい
。例えば、混練工程前に強磁性粉末と混合する場合、強磁性粉末と結合剤と溶剤による混
練工程で添加する場合、分散工程で添加する場合、分散後に添加する場合、塗布直前に添
加する場合などがある。
【００６４】
［非磁性層］
次に非磁性層に関する詳細な内容について説明する。本発明の磁気記録媒体は、非磁性
支持体上に非磁性粉末と結合剤を含む非磁性層を有することができる。非磁性層に使用で
きる非磁性粉末は、無機物質でも有機物質でもよい。また、カーボンブラック等も使用で
きる。無機物質としては、例えば金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化
物、金属炭化物、金属硫化物などが挙げられる。
【００６５】
具体的には二酸化チタン等のチタン酸化物、酸化セリウム、酸化スズ、酸化タングステ
ン、ＺｎＯ、ＺｒＯ２、ＳｉＯ２、Ｃｒ２Ｏ３、α化率９０〜１００％のα−アルミナ、
β−アルミナ、γ−アルミナ、α−酸化鉄、ゲータイト、コランダム、窒化珪素、チタン
カーバイト、酸化マグネシウム、窒化ホウ素、２硫化モリブデン、酸化銅、ＭｇＣＯ３、
ＣａＣＯ３、ＢａＣＯ３、ＳｒＣＯ３、ＢａＳＯ４、炭化珪素、炭化チタンなどが単独又
は２種類以上を組み合わせて使用される。好ましいのは、α−酸化鉄、酸化チタンである。
【００６６】
非磁性粉末の形状は、針状、球状、多面体状、板状のいずれでもあってもよい。非磁性
粉末の結晶子サイズは、４ｎｍ〜５００ｎｍが好ましく、４０〜１００ｎｍがさらに好ま
しい。結晶子サイズが４ｎｍ〜５００ｎｍの範囲であれば、分散が困難になることもなく
、また好適な表面粗さを有するため好ましい。これら非磁性粉末の平均粒径は、５ｎｍ〜
５００ｎｍが好ましいが、必要に応じて平均粒径の異なる非磁性粉末を組み合わせたり、
単独の非磁性粉末でも粒径分布を広くしたりして同様の効果をもたせることもできる。と
りわけ好ましい非磁性粉末の平均粒径は、１０〜２００ｎｍである。５ｎｍ〜５００ｎｍ
の範囲であれば、分散も良好で、かつ好適な表面粗さを有するため好ましい。
【００６７】
非磁性粉末の比表面積は、１〜１５０ｍ２／ｇであり、好ましくは２０〜１２０ｍ２／
ｇであり、さらに好ましくは５０〜１００ｍ２／ｇである。比表面積が１〜１５０ｍ２／
ｇの範囲内にあれば、好適な表面粗さを有し、かつ、所望の結合剤量で分散できるため好
ましい。ジブチルフタレート（ＤＢＰ）を用いた吸油量は、５〜１００ｍｌ／１００ｇ、
好ましくは１０〜８０ｍｌ／１００ｇ、さらに好ましくは２０〜６０ｍｌ／１００ｇであ
る。比重は１〜１２、好ましくは３〜６である。タップ密度は０．０５〜２ｇ／ｍｌ、好
ましくは０．２〜１．５ｇ／ｍｌである。タップ密度が０．０５〜２ｇ／ｍｌの範囲であ
れば、飛散する粒子が少なく操作が容易であり、また装置にも固着しにくくなる傾向があ
る。非磁性粉末のｐＨは２〜１１であることが好ましいが、ｐＨは６〜９の間が特に好ま
しい。ｐＨが２〜１１の範囲にあれば、高温、高湿下又は脂肪酸の遊離により摩擦係数が
大きくなることはない。非磁性粉末の含水率は、０．１〜５質量％、好ましくは０．２〜
３質量％、さらに好ましくは０．３〜１．５質量％である。含水量が０．１〜５質量％の
範囲であれば、分散も良好で、分散後の塗料粘度も安定するため好ましい。強熱減量は、
２０質量％以下であることが好ましく、強熱減量が小さいものが好ましい。
【００６８】
また、非磁性粉末が無機粉体である場合には、モース硬度は４〜１０のものが好ましい
。モース硬度が４〜１０の範囲であれば耐久性を確保することができる。非磁性粉末のス
テアリン酸吸着量は、１〜２０μｍｏｌ／ｍ２であり、さらに好ましくは２〜１５μｍｏ
ｌ／ｍ２である。非磁性粉末の２５℃での水への湿潤熱は、２００〜６００ｅｒｇ／ｃｍ
２（２００〜６００ｍＪ／ｍ２）の範囲にあることが好ましい。また、この湿潤熱の範囲
にある溶媒を使用することができる。１００〜４００℃での表面の水分子の量は１〜１０
個／１００Åが適当である。水中での等電点のｐＨは、３〜９の間にあることが好ましい
。これらの非磁性粉末の表面には表面処理が施されることによりＡｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、
ＴｉＯ２、ＺｒＯ２、ＳｎＯ２、Ｓｂ２Ｏ３、ＺｎＯが存在することが好ましい。特に分
散性に好ましいのはＡｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、ＺｒＯ２であるが、さらに好まし
いのはＡｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＺｒＯ２である。これらは組み合わせて使用してもよいし
、単独で用いることもできる。また、目的に応じて共沈させた表面処理層を用いてもよい
し、先ずアルミナで処理した後にその表層をシリカで処理する方法、またはその逆の方法
を採ることもできる。また、表面処理層は目的に応じて多孔質層にしても構わないが、均
質で密である方が一般には好ましい。
【００６９】
本発明の非磁性層に用いられる非磁性粉末の具体的な例としては、例えば、昭和電工製
ナノタイト、住友化学製ＨＩＴ−１００、ＺＡ−Ｇ１、戸田工業社製ＤＰＮ−２５０、Ｄ
ＰＮ−２５０ＢＸ、ＤＰＮ−２４５、ＤＰＮ−２７０ＢＸ、ＤＰＢ−５５０ＢＸ、ＤＰＮ
−５５０ＲＸ、石原産業製酸化チタンＴＴＯ−５１Ｂ、ＴＴＯ−５５Ａ、ＴＴＯ−５５Ｂ
、ＴＴＯ−５５Ｃ、ＴＴＯ−５５Ｓ、ＴＴＯ−５５Ｄ、ＳＮ−１００、ＭＪ−７、α−酸
化鉄Ｅ２７０、Ｅ２７１、Ｅ３００、チタン工業製ＳＴＴ−４Ｄ、ＳＴＴ−３０Ｄ、ＳＴ
Ｔ−３０、ＳＴＴ−６５Ｃ、テイカ製ＭＴ−１００Ｓ、ＭＴ−１００Ｔ、ＭＴ−１５０Ｗ
、ＭＴ−５００Ｂ、Ｔ−６００Ｂ、Ｔ−１００Ｆ、Ｔ−５００ＨＤなどが挙げられる。堺
化学製ＦＩＮＥＸ−２５、ＢＦ−１、ＢＦ−１０、ＢＦ−２０、ＳＴ−Ｍ、同和鉱業製Ｄ
ＥＦＩＣ−Ｙ、ＤＥＦＩＣ−Ｒ、日本アエロジル製ＡＳ２ＢＭ、ＴｉＯ２Ｐ２５、宇部興
産製１００Ａ、５００Ａ、チタン工業製Ｙ−ＬＯＰ及びそれを焼成したものが挙げられる
。特に好ましい非磁性粉末は二酸化チタンとα−酸化鉄である。
【００７０】
非磁性層には非磁性粉末と共に、カーボンブラックを混合し表面電気抵抗を下げ、光透
過率を小さくすると共に、所望のマイクロビッカース硬度を得ることができる。非磁性層
のマイクロビッカース硬度は、通常２５〜６０ｋｇ／ｍｍ２（２４５〜５８８ＭＰａ）、
好ましくはヘッド当りを調整するために、３０〜５０ｋｇ／ｍｍ２（２９４〜４９０ＭＰ
ａ）であり、薄膜硬度計（日本電気製ＨＭＡ−４００）を用いて、稜角８０度、先端半径
０．１μｍのダイヤモンド製三角錐針を圧子先端に用いて測定することができる。詳細は
「薄膜の力学的特性評価技術」リアライズ社を参考にできる。光透過率は一般に波長９０
０ｎｍ程度の赤外線の吸収が３％以下、たとえばＶＨＳ用磁気テープでは０．８％以下で
あることが規格化されている。このためにはゴム用ファーネス、ゴム用サーマル、カラー
用ブラック、アセチレンブラック等を用いることができる。
【００７１】
本発明の非磁性層に用いられるカーボンブラックの比表面積は１００〜５００ｍ２／ｇ
、好ましくは１５０〜４００ｍ２／ｇ、ＤＢＰ吸油量は２０〜４００ｍｌ／１００ｇ、好
ましくは３０〜２００ｍｌ／１００ｇである。カーボンブラックの粒子径は５〜８０ｎｍ
、好ましく１０〜５０ｎｍ、さらに好ましくは１０〜４０ｎｍである。カーボンブラック
のｐＨは２〜１０、含水率は０．１〜１０％、タップ密度は０．１〜１ｇ／ｍｌが好まし
い。
【００７２】
本発明の非磁性層に用いることができるカーボンブラックの具体的な例としては、キャ
ボット社製ＢＬＡＣＫＰＥＡＲＬＳ ２０００、１３００、１０００、９００、８００、
８８０、７００、ＶＵＬＣＡＮ ＸＣ−７２、三菱化学社製＃３０５０Ｂ、＃３１５０Ｂ
、＃３２５０Ｂ、＃３７５０Ｂ、＃３９５０Ｂ、＃９５０、＃６５０Ｂ、＃９７０Ｂ、＃
８５０Ｂ、ＭＡ−６００、コロンビアカーボン社製ＣＯＮＤＵＣＴＥＸ ＳＣ、ＲＡＶＥ
Ｎ８８００、８０００、７０００、５７５０、５２５０、３５００、２１００、２０００
、１８００、１５００、１２５５、１２５０、ケッチェン・ブラック・インターナショナ
ル社製ケッチェンブラックＥＣなどが挙げられる。
【００７３】
また、カーボンブラックを分散剤などで表面処理したり、樹脂でグラフト化して使用し
ても、表面の一部をグラファイト化したものを使用してもかまわない。また、カーボンブ
ラックを塗料に添加する前にあらかじめ結合剤で分散してもかまわない。これらのカーボ
ンブラックは上記無機粉末に対して５０質量％を越えない範囲、非磁性層総質量の４０％
を越えない範囲で使用できる。これらのカーボンブラックは単独、または組み合せで使用
することができる。本発明の非磁性層で使用できるカーボンブラックは例えば「カーボン
ブラック便覧」カーボンブラック協会編、を参考にすることができる。
【００７４】
また非磁性層には目的に応じて有機質粉末を添加することもできる。このような有機質
粉末としては、例えば、アクリルスチレン系樹脂粉末、ベンゾグアナミン樹脂粉末、メラ
ミン系樹脂粉末、フタロシアニン系顔料が挙げられるが、ポリオレフィン系樹脂粉末、ポ
リエステル系樹脂粉末、ポリアミド系樹脂粉末、ポリイミド系樹脂粉末、ポリフッ化エチ
レン樹脂も使用することができる。その製法は、特開昭６２−１８５６４号公報、特開昭
６０−２５５８２７号公報に記されているようなものが使用できる。
【００７５】
非磁性層の結合剤樹脂、潤滑剤、分散剤、添加剤、溶剤、分散方法その他は、磁性層の
それが適用できる。特に、結合剤樹脂量、種類、添加剤、分散・BR>ワの添加量、種類に関しては磁性層に関する公知技術が適用できる。
【００７６】
また、本発明の磁気記録媒体は、下塗り層を設けてもよい。下塗り層を設けることによ
って支持体と磁性層又は非磁性層との接着力を向上させることができる。下塗り層として
は、溶剤への可溶性のポリエステル樹脂が使用される。
【００７７】
［層構成］
本発明で用いられる磁気記録媒体の厚み構成は、非磁性支持体の厚みが前述のように３
〜８０μｍ、より好ましくは３〜５０μｍ、とくに好ましくは３〜１０μｍである。また
、非磁性支持体と非磁性層又は磁性層の間に下塗り層を設けた場合、下塗り層の厚みは、
０．０１〜０．８μｍ、好ましくは０．０２〜０．６μｍである。
【００７８】
磁性層の厚みは、用いる磁気ヘッドの飽和磁化量やヘッドギャップ長、記録信号の帯域
により最適化されるものであるが、一般には１０〜１５０ｎｍであり、好ましくは２０〜
１２０ｎｍであり、さらに好ましくは３０〜１００ｎｍであり、とくに好ましくは３０〜
８０ｎｍである。また、磁性層の厚み変動率は±５０％以内が好ましく、さらに好ましく
は±３０％以内である。磁性層は少なくとも一層あればよく、磁性層を異なる磁気特性を
有する２層以上に分離してもかまわず、公知の重層磁性層に関する構成が適用できる。
【００７９】
本発明の非磁性層の厚みは、０．１〜３．０μｍであり、０．３〜２．０μｍであるこ
とが好ましく、０．５〜１．５μｍであることが更に好ましい。なお、本発明の磁気記録
媒体の非磁性層は、実質的に非磁性であればその効果を発揮するものであり、例えば不純
物として、あるいは意図的に少量の磁性体を含んでいても、本発明の効果を示すものであ
り、本発明の磁気記録媒体と実質的に同一の構成とみなすことができる。なお、実質的に
同一とは、非磁性層の残留磁束密度が１０ｍＴ以下又は抗磁力が７．９６ｋＡ／ｍ（１０
０Ｏｅ）以下であることを示し、好ましくは残留磁束密度と抗磁力を持たないことを意味
する。
【００８０】
［バック層］
本発明の磁気記録媒体には、非磁性支持体の他方の面にバック層を設けるのが好ましい
。バック層には、カーボンブラックと無機粉末が含有されていることが好ましい。結合剤
、各種添加剤は、磁性層や非磁性層の処方が適用される。バック層の厚みは、０．９μｍ
以下が好ましく、０．１〜０．７μｍが更に好ましい。
【００８１】
［製造方法］
本発明の製造方法は、非磁性支持体の少なくとも一方の面に強磁性粉末と結合剤とを含
む磁性層用塗料を塗布し、塗布原反を得る工程と、前記塗布原反を巻き取りロールに巻き
取る工程と、前記巻き取りロールに巻き取られた塗布原反を巻き出し、カレンダー処理す
る工程とを有する。
【００８２】
本発明で用いられる磁性層用塗料または非磁性層用塗料を製造する工程は、少なくとも
混練工程、分散工程、及びこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程からなる。
個々の工程はそれぞれ２段階以上に分かれていてもかまわない。本発明で用いられる強磁
性粉末、非磁性粉末、結合剤、カーボンブラック、研磨材、帯電防止剤、潤滑剤、溶剤な
どすべての原料はどの工程の最初又は途中で添加してもかまわない。また、個々の原料を
２つ以上の工程で分割して添加してもかまわない。例えば、ポリウレタンを混練工程、分
散工程、分散後の粘度調整のための混合工程で分割して投入してもよい。本発明の目的を
達成するためには、従来の公知の製造技術を一部の工程として用いることができる。混練
工程ではオープンニーダ、連続ニーダ、加圧ニーダ、エクストルーダなど強い混練力をも
つものを使用することが好ましい。これらの混練処理の詳細については特開平１−１０６
３３８号公報、特開平１−７９２７４号公報に記載されている。また、磁性層用塗料及び
非磁性層用塗料を分散させるには、ガラスビーズを用いることができる。このようなガラ
スビーズは、高比重の分散メディアであるジルコニアビーズ、チタニアビーズ、スチール
ビーズが好適である。これら分散メディアの粒径と充填率は最適化して用いられる。分散
機は公知のものを使用することができる。
【００８３】
本発明の磁気記録媒体の製造方法では、例えば、走行下にある非磁性支持体の表面に磁
性層用塗料を所定の膜厚となるようにして磁性層を塗布して形成する。ここで複数の磁性
層用塗料を逐次又は同時に重層塗布してもよく、非磁性層用塗料と磁性層用塗料とを逐次
又は同時に重層塗布してもよい。上記磁性層用塗料又は非磁性層用塗料を塗布する塗布機
としては、エアードクターコート、ブレードコート、ロッドコート、押出しコート、エア
ナイフコート、スクイズコート、含浸コート、リバースロールコート、トランスファーロ
ールコート、グラビヤコート、キスコート、キャストコート、スプレイコート、スピンコ
ート等が利用できる。これらについては例えば（株）総合技術センター発行の「最新コー
ティング技術」（昭和５８年５月３１日）を参考にできる。
【００８４】
磁性層用塗料の塗布層は、磁気テープの場合、磁性層用塗料の塗布層中に含まれる強磁
性粉末にコバルト磁石やソレノイドを用いて磁場配向処理してもかまわない。ディスクの
場合、配向装置を用いず無配向でも十分に等方的な配向性が得られることもあるが、コバ
ルト磁石を斜めに交互に配置すること、ソレノイドで交流磁場を印加するなど公知のラン
ダム配向装置を用いることが好ましい。等方的な配向とは強磁性金属粉末の場合、一般的
には面内２次元ランダムが好ましいが、垂直成分をもたせて３次元ランダムとすることも
できる。また異極対向磁石など公知の方法を用い、垂直配向とすることで円周方向に等方
的な磁気特性を付与することもできる。特に高密度記録を行う場合は垂直配向が好ましい
。また、スピンコートを用いて円周配向することもできる。
【００８５】
乾燥風の温度、風量、塗布速度を制御することで塗膜の乾燥位置を制御できる様にする
ことが好ましく、塗布速度は２０ｍ／分〜１０００ｍ／分、乾燥風の温度は６０℃以上が
好ましい、また磁石ゾーンに入る前に適度の予備乾燥を行うこともできる。
【００８６】
このようにして得られた塗布原反は、一旦巻き取りロールにより巻き取られ、しかる後
、この巻き取りロールから巻き出され、カレンダー処理に施される。
カレンダー処理には、例えばスーパーカレンダーロールなどが利用される。カレンダー
処理によって、表面平滑性が向上するとともに、乾燥時の溶剤の除去によって生じた空孔
が消滅し磁性層中の強磁性粉末の充填率が向上するので、電磁変換特性の高い磁気記録媒
体を得ることができる。カレンダー処理する工程は、塗布原反の表面の平滑性に応じて、
カレンダー処理条件を変化させながら行うことが好ましい。
【００８７】
塗布原反は、概ね、巻き取りロールの芯側から外側に向かって光沢値が低下し、長手方
向において品質にばらつきがあることがある。なお光沢値は、表面粗さＲａと相関（比例
関係）があることが知られている。したがって、カレンダー処理工程で、カレンダー処理
条件、例えばカレンダーロール圧力を変化させず一定に保持すると、塗布原反の巻き取り
によって生じた長手方向における平滑性の相違について何ら対策が講じられていないこと
になり、最終製品も長手方向に品質のばらつきが生じる。
したがって、カレンダー処理工程で、カレンダー処理条件、例えばカレンダーロール圧
力を変化させ、塗布原反の巻き取りによって生じた長手方向における平滑性の相違を相殺
するのが好ましい。具体的には、巻き取りロールから巻き出された塗布原反の芯側から外
側に向かってカレンダーロールの圧力を低下させていくのが好ましい。本発明者らの検討
によれば、カレンダーロールの圧力を下げると光沢値は低下する（平滑性が低下する）こ
とが見出されている。これにより、塗布原反の巻き取りによって生じた長手方向における
平滑性の相違が相殺され、長手方向において品質にばらつきのない最終製品が得られる。
【００８８】
なお、前記ではカレンダーロールの圧力を変化させる例について説明したが、これ以外
にも、カレンダーロール温度、カレンダーロール速度、カレンダーロールテンションを制
御することによって行うことができる。塗布型媒体の特性を考慮すると、カレンダーロー
ル圧力、カレンダーロール温度を制御するのが好ましい。カレンダーロール圧力を低くす
る、あるいはカレンダーロール温度を低くすることにより、最終製品の表面平滑性は低下
する。逆に、カレンダーロール圧力を高くする、あるいはカレンダーロール温度を高くす
ることにより、最終製品の表面平滑性は高まる。
【００８９】
これとは別に、カレンダー処理工程後に得られた磁気記録媒体を、サーモ処理して熱硬
化を進行させることもできる。このようなサーモ処理は、磁性層用塗料の配合処方により
適宜決定すればよいが、例えば３５〜１００℃であり、好ましくは５０〜８０℃である。
またサーモ処理時間は、１２〜７２時間、好ましくは２４〜４８時間である。
【００９０】
カレンダーロールとしてはエポキシ、ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド等の
耐熱性プラスチックロールを使用する。また金属ロールで処理することもできる。
【００９１】
本発明の磁気記録媒体は、表面の中心面平均粗さが、（カットオフ値０．２５ｍｍ）に
おいて０．１〜４ｎｍ、好ましくは１〜３ｎｍの範囲という極めて優れた平滑性を有する
表面であることが好ましい。そのために採用されるカレンダー処理条件としては、カレン
ダーロールの温度を６０〜１００℃の範囲、好ましくは７０〜１００℃の範囲、特に好ま
しくは８０〜１００℃の範囲であり、圧力は１００〜５００ｋｇ／ｃｍ（９８〜４９０ｋ
Ｎ／ｍ）の範囲であり、好ましくは２００〜４５０ｋｇ／ｃｍ（１９６〜４４１ｋＮ／ｍ
）の範囲であり、特に好ましくは３００〜４００ｋｇ／ｃｍ（２９４〜３９２ｋＮ／ｍ）
の範囲の条件が好ましい。
【００９２】
得られた磁気記録媒体は、裁断機などを使用して所望の大きさに裁断して使用すること
ができる。裁断機としては、特に制限はないが、回転する上刃（雄刃）と下刃（雌刃）の
組が複数設けられたものが好ましく、適宜、スリット速度、噛み合い深さ、上刃（雄刃）
と下刃（雌刃）の周速比（上刃周速／下刃周速）、スリット刃の連続使用時間等が選定さ
れる。
【００９３】
［物理特性］
本発明に用いられる磁気記録媒体の磁性層の飽和磁束密度は１００〜４００ｍＴが好ま
しい。また磁性層の抗磁力（Ｈc）は、１４３．２〜３１８．３ｋＡ／ｍ（１８００〜４
０００Ｏｅ）が好ましく、１５９．２〜２７８．５ｋＡ／ｍ（２０００〜３５００Ｏｅ）
が更に好ましい。抗磁力の分布は狭い方が好ましく、ＳＦＤ及びＳＦＤｒは０．６以下、
さらに好ましくは０．３以下である。
【００９４】
本発明で用いられる磁気記録媒体のヘッドに対する摩擦係数は、温度−１０〜４０℃、
湿度０〜９５％の範囲において０．５０以下であり、好ましくは０．３以下である。また
、表面固有抵抗は、好ましくは磁性面１０４〜１０8Ω／ｓｑ、帯電位は−５００Ｖ〜＋
５００Ｖ以内が好ましい。磁性層の０．５％伸びでの弾性率は、面内各方向で好ましくは
０．９８〜１９．６ＧＰａ（１００〜２０００ｋｇ／ｍｍ２）、破断強度は、好ましくは
９８〜６８６ＭＰａ（１０〜７０ｋｇ／ｍｍ２）、磁気記録媒体の弾性率は、面内各方向
で好ましくは０．９８〜１４．７ＧＰａ（１００〜１５００ｋｇ／ｍｍ２）、残留のびは
、好ましくは０．５％以下、１００℃以下のあらゆる温度での熱収縮率は、好ましくは１
％以下、さらに好ましくは０．５％以下、最も好ましくは０．１％以下である。
【００９５】
磁性層のガラス転移温度（１１０Ｈｚで測定した動的粘弾性測定の損失弾性率の極大点
）は５０〜１８０℃が好ましく、非磁性層のそれは０〜１８０℃が好ましい。損失弾性率
は１×１０７〜８×１０８Ｐａ（１×１０８〜８×１０９ｄｙｎｅ／ｃｍ２）の範囲にあ
ることが好ましく、損失正接は０．２以下であることが好ましい。損失正接が大きすぎる
と粘着故障が発生しやすい。これらの熱特性や機械特性は媒体の面内各方向において１０
％以内でほぼ等しいことが好ましい。
【００９６】
磁性層中に含まれる残留溶媒は好ましくは１００ｍｇ／ｍ２以下、さらに好ましくは１
０ｍｇ／ｍ２以下である。塗布層が有する空隙率は非磁性層、磁性層とも好ましくは３０
容量％以下、さらに好ましくは２０容量％以下である。空隙率は高出力を果たすためには
小さい方が好ましいが、目的によってはある値を確保した方が良い場合がある。例えば、
繰り返し用途が重視されるディスク媒体では空隙率が大きい方が走行耐久性は好ましいこ
とが多い。
【００９７】
磁性層の表面平均粗さＲａは、３ｎｍ以下、十点平均粗さＲｚは３０ｎｍ以下が好まし
い。これらは支持体のフィラーによる表面性のコントロールやカレンダ処理のロール表面
形状などで容易にコントロールすることができる。カールは±３ｍｍ以内とすることが好
ましい。
【００９８】
本発明の磁気記録媒体として非磁性層と磁性層で構成した場合、目的に応じ非磁性層と
磁性層でこれらの物理特性を変えることができる。例えば、磁性層の弾性率を高くし走行
耐久性を向上させると同時に非磁性層の弾性率を磁性層より低くして磁気記録媒体のヘッ
ドへの当りを良くすることができる。
【００９９】
［磁気記録再生方法］
本発明の磁気記録再生方法は、特に限定されないが、本発明の磁気記録媒体に最大線記
録密度２００ＫＦＣＩ以上で磁気記録された信号をＭＲヘッドにより再生することが好ま
しい。
【０１００】
ＭＲヘッドは、薄膜磁気ヘッドへの磁束の大きさに応答する磁気抵抗効果を利用するも
のであり、誘導型ヘッドでは得られない高い再生出力が得られるという利点を有する。こ
れは主として、ＭＲヘッドの再生出力が、磁気抵抗の変化に基づくものであるため、ディ
スクとヘッドとの相対速度に依存せず、また誘導型磁気ヘッドと比較して、高出力が得ら
れるためである。このようなＭＲヘッドを再生ヘッドとして用いることで、高周波領域で
再生特性に優れる。
【０１０１】
本発明の磁気記録媒体がテープ状磁気記録媒体の場合、再生ヘッドとしてＭＲヘッドを
用いることで、従来に比べ高周波領域で記録した信号であっても高いＣ／Ｎでの再生が可
能である。従って、本発明の磁気記録媒体は、より高密度記録用のコンピュータデータ記
録用の磁気テープやディスク状の磁気記録媒体として最適である。
【実施例】
【０１０２】
以下、本発明を実施例によって説明するが、本発明は下記例に限定されるものではない。
なお実施例中の「部」の表示は「質量部」を示す。
【０１０３】
上層用磁性塗料液の調製
強磁性板状六方晶フェライト粉末（表１） １００部
ポリウレタン樹脂 １５部
分岐側鎖含有ポリエステルポリオール
／ジフェニルメタンジイソシアネート系
−ＳＯ３Ｎａ＝１５０ｅｑ／ｔｏｎ
フェニルホスホン酸 ３部
α−Ａｌ2Ｏ3（粒子サイズ０．１５μｍ） ５部
板状アルミナ粉末（平均粒径：５０ｎｍ） １部
ダイヤモンド粉末（平均粒径：表２） ２部
カーボンブラック（粒子サイズ ２０ｎｍ） ２部
シクロヘキサノン １１０部
メチルエチルケトン １００部
トルエン １００部
ブチルステアレート ２部
ステアリン酸 １部
【０１０４】
【表１】
【０１０５】
下層用非磁性塗料液の調製
非磁性無機質粉体 ８５部
α−酸化鉄
表面処理剤：Ａｌ2Ｏ3、ＳｉＯ2、長軸径：０．１５μｍ、
タップ密度：０．８、針状比：７、ＢＥＴ比表面積：５２ｍ2／ｇ、
ｐＨ８、ＤＢＰ吸油量：３３ｇ／１００ｇ
カーボンブラック ２０部
ＤＢＰ吸油量：１２０ｍｌ／１００ｇ、ｐＨ：８、
ＢＥＴ比表面積：２５０ｍ2／ｇ、揮発分：１．５％
ポリウレタン樹脂 １５部
分岐側鎖含有ポリエステルポリオール
／ジフェニルメタンジイソシアネート系
−ＳＯ３Ｎａ＝７０ｅｑ／ｔｏｎ
フェニルホスホン酸 ３部
α−Ａｌ2Ｏ3（平均粒径０．２μｍ） ５部
シクロヘキサノン １４０部
メチルエチルケトン １７０部
ブチルステアレート ２部
ステアリン酸 １部
【０１０６】
上記上層用磁性塗料及び下層用非磁性塗料組成物のそれぞれについて、各成分をオープ
ンニーダーで６０分間混練した後、サンドミルで１２０分間分散した。得られた分散液に
３官能性低分子量ポリイソシアネート化合物（日本ポリウレタン製 コロネート３０４１
）を６部加え、更に２０分間撹拌混合したあと、１μｍの平均孔径を有するフィルターを
用いて濾過し、磁性塗料及び非磁性塗料を調製した。更に上記非磁性塗料を乾燥後の厚さ
が１．５μｍになるように、下記の支持体上に塗布し、１００℃で乾燥させた。更にその
直後に磁性塗料を乾燥後の厚さが０．０８μｍになるようにウェットオンドライ塗布し、
１００℃で乾燥した。この時、磁性層がまだ湿潤状態にあるうちに周波数５０Ｈｚ、磁場
強度２５ｍＴ（２５０ガウス）また周波数５０Ｈｚ、１２ｍＴ（１２０ガウス）の２つの
磁場強度交流磁場発生装置の中を通過されランダム配向処理を行った。次に、この非磁性
支持体の非磁性下層および磁性層の形成面とは反対面側に、バックコート塗料を、乾燥お
よびカレンダ処理後のバックコート層の厚さが７００ｎｍとなるように塗布し、乾燥した
。更に、金属ロールのみから構成される７段のカレンダーで速度１００ｍ／ｍｉｎ、線圧
３００ｋｇ／ｃｍ、温度９０℃で表面平滑化処理を行った後、７０℃で２４時間加熱硬化
処理を行い１／２インチ幅にスリットし磁気テープを作成した。
【０１０７】
バックコート塗料は、下記のバックコート塗料成分を、サンドミルで滞留時間４５分で
分散した後、ポリイソシアネート８．５部を加え、撹拌ろ過して、調製したものである。
【０１０８】
＜バックコート塗料成分＞
カーボンブラック（平均粒径：２５ｎｍ） ４０．５部
カーボンブラック（平均粒径：３７０ｎｍ） ０．５部
硫酸バリウム ４．０５部
ニトロセルロース ２８部
ポリウレタン樹脂（ＳＯ3Ｎａ基含有） ２０部
シクロヘキサノン １００部
トルエン １００部
メチルエチルケトン １００部
【０１０９】
使用した支持体を以下に挙げる。なお、支持体Ｂ−２及びＢ−３は、Ｂ−１にフィラー
を添加したもの、支持体Ｂ−４はＢ−１の固有粘度を高くしたもの、Ｂ−５は低くしたも
のである。
【０１１０】
支持体 Ｂ−１ ２，６−ポリエチレンナフタレート（実施例）
厚さ：６．０μｍ
断面のフィラー数：０個／１００μｍ２
固有粘度：０．５３ｄｌ／ｇ
ＭＤヤング率：８５０ｋｇ／ｍｍ２
ＴＤヤング率：６５０ｋｇ／ｍｍ２
支持体 Ｂ−２ ２，６−ポリエチレンナフタレート（比較例）
断面のフィラー数：１０個／１００μｍ２
支持体 Ｂ−３ ２，６−ポリエチレンナフタレート（比較例）
断面のフィラー数：０．５個／１００μｍ２
支持体 Ｂ−４ ２，６−ポリエチレンナフタレート（比較例）
固有粘度：０．７０ｄｌ／ｇ
支持体 Ｂ−５ ２，６−ポリエチレンナフタレート（比較例）
固有粘度：０．３５ｄｌ／ｇ
支持体 Ｂ−６ ２，６−ポリエチレンナフタレート（実施例）
固有粘度：０．６０ｄｌ／ｇ
支持体 Ｂ−６ ２，６−ポリエチレンナフタレート（実施例）
固有粘度：０．４０ｄｌ／ｇ
【０１１１】
上記の通り作製した磁気記録媒体について、以下の項目を各測定方法で評価し、その結
果を下記表３に示す。
１．固有粘度
塗布層を剥がした支持体をフェノール／１，１，２，２−テトラクロロエタン＝６０／
４０（重量比）の混合溶媒で溶解し、ウベローデ粘度計をセットした自動粘度計にて２５
℃で測定した。
２．支持体断面のフィラー有無の確認
磁気テープの小片をエポキシ樹脂で包埋し、その包埋ブロックの先端を適当な形状、大
きさに成型後、ミクトロームで断面を切り出し観察用試料を作製した。作製した試料を日
立製操作走査型電子顕微鏡ＦＥ−ＳＥＭ Ｓ−８００型を用いて２万倍の写真を撮影し、
支持体断面のフィラーの有無を確認した。
【０１１２】
３．Ｃ／Ｎ測定方法
市販のリールtoリールテスターを用い、市販のＭＲヘッドを搭載して下記の条件で測定した。
相対速度：２ｍ／ｓｅｃ、記録トラック幅：１８μm、
再生トラック幅：１０μｍ、シールド間距離：０．２７μm
記録信号発生器：ＨＰ社製８１１８Ａ
再生信号処理：スペクトラムアナライザー
【０１１３】
４．耐久性の測定方法
(1)エッジダメージ
富士通製６１３Ａドライブ（３４８０型１／２吋カートリッジ磁気テープ記録再生装置
）を用いてテープ走行速度8m/sの走行装置を作製し、10000パス走行後のエッジダメージ
を調べ、以下の指標で評価した。
good：ダメージ無し
fair：ダメージあるが実用上問題無いレベル
no good：ダメージ実用上不可
【０１１４】
(2)汚れ
上記走行装置、走行条件を走行させた後の走行系内の汚れを調べ、以下の指標で評価し
た。
good：汚れ無し
fair：汚れあるが実用上問題無いレベル
no good：汚れ実用上不可
【０１１５】
５．工程ハドリング適性
塗布速度150m/分で搬送させた時のウエブのシワの状況を調べ、以下の指標で評価した。
good：シワ無く搬送できた
fair：シワの発生あるが弱くハンドリグ適性は問題無いレベル
no good：シワの発生がひどくハンドリング不可
【０１１６】
【表２】
【技術分野】
【０００１】
本発明は磁気記録媒体に関し、詳しくは、テープ搬送速度が高速化してもエッジダメー
ジの発生がない優れた耐久性を有し、ヘッド汚れがなく、低ノイズであり、生産工程等で
のハンドリング適性も良好な高容量の磁気記録媒体に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、テラバイト級の情報を高速に伝達するための手段が著しく発達し、莫大な情報を
もつ画像およびデータ転送が可能となる一方、それらを記録、再生および保存するための
高度な技術が要求されるようになってきた。記録、再生媒体には、フレキシブルディスク
、磁気ドラム、ハードディスクおよび磁気テープが挙げられるが、特に、磁気テープは１
巻あたりの記録容量が大きく、データバックアップ用をはじめとしてその役割を担うとこ
ろが大きい。
従来の磁気テープは、酸化鉄、Ｃｏ変性酸化鉄、ＣｒＯ2、強磁性金属粉末（ＭＰ）、
六方晶系フェライト粉末を結合剤中に分散した磁性層を非磁性支持体に塗設したものが広
く用いられる。この中でも強磁性金属微粉末と六方晶系フェライト微粉末は高密度記録特
性に優れていることが知られている。
【０００３】
ところで、従来、電磁誘導を動作原理とする磁気ヘッド（誘導型磁気ヘッド）が用いら
れ普及している。だが更に高密度記録再生領域で使用するには限界が見え始めている。す
なわち、大きな再生出力を得るためには再生ヘッドのコイル巻数を多くする必要があるが
インダクタンスが増加し高周波での抵抗が増加し結果として再生出力が低下する問題があ
った。これに対し、近年、磁気抵抗（ＭＲ）を動作原理とする再生ヘッド（ＭＲヘッド）
が提案され、ハードディスク等で使用され始めている。また、特許文献１には磁気テープ
への応用が提案されている。ＭＲヘッドは誘導型磁気ヘッドに比較して数倍の再生出力が
得られ、かつ誘導コイルを使用しないため、インピーダンスノイズ等の機器ノイズが大幅
に低下し、磁気記録媒体のノイズを下げることで大きなＳＮ比又はＣＮ比を得ることが可
能になってきた。換言すれば従来機器ノイズに隠れていた磁気記録媒体ノイズを小さくす
れば良好な記録再生が行え、高密度記録特性が飛躍的に向上できることになる。更に得ら
れる磁気記録媒体、特にコンピューター用バックアップテープでは耐久性がよくデータの
欠損がないことが要求されている。このような優れた電磁変換特性を有し、かつ耐久性を
確保するために、磁性体の高抗磁力（Ｈｃ）化、高配向化、磁性層の保護膜の開発、磁性
層／バック層の摩擦係数低減のための潤滑剤の開発がおこなわれる。一方、記録再生装置
側では単位面積当たりの記録容量を上げる手段として記録周波数を短波長化、磁気記録ヘ
ッドの挟トラック化が進められている。例えばカートリッジ型の記録媒体では、カートリ
ッジの容量をそのままにして、テープ厚みを薄くしより多くのテープを巻き込み、高容量
化が計られている。代表的な例としてはコンピューター用バックアップテープのＤＤＳ２
システムからＤＤ３システムへの高容量化である（日本記録メディア工業会発行「世界の
記録メディアの生産・需要動向と技術動向調査報告書Ｐ９７」）。また、記録再生ヘッド
の狭トラック化による面記録密度の向上が年々進められている。このようなシステムでは
記録再生ヘッドと磁気記録媒体の位置制御が重要であり、テープ状媒体では記録再生装置
の中を走行する時には、より安定した走行が必要になるため、走行ガイドの位置やテープ
を規制するフランジ位置精度が重要となる。但し、その位置規制を強くするとテープエッ
ジから磁性塗布層やバック層、支持体の脱落が発生する。磁性層表面の耐久性については
、高耐久性の結合剤、摩擦係数を低減するための潤滑剤の開発が進み、コンピューター用
バックアップテープの主流となっているＤＬＴではテープ速度２．５ｍ／ｓでも磁性層の
耐久性で問題を起こすことなく製品化されている。しかしながら、テープエッジからの磁
性塗布層やバック層、支持体の脱落によるテープへの付着がエラーレートに及ぼすことが
顕在化しつつある。近年、製品化されたＬＴＯではテープ速度８ｍ／ｓと更に速くなって
おりテープエッジの脱落物（エッジデブリ）によるテープやヘッドへの付着の懸念が大き
くなっている。
【０００４】
ところで、特許文献２には、スリット工程で発生する端部の盛り上がり（ハイエッジ）
を防止することによりパンケーキ形状の不良を防止する目的で厚み４μｍ以上のポリエチ
レンナフタレートよりなる支持体の幅方向のヤング率に対する長さ方向のヤング率の比を
０．４以上１．５以下、粘度を０．４５以上０．５３以下となるようにしたことを特徴と
する磁気記録媒体が記載されている。
しかし、上記規定のみでは最近の記録密度が向上した磁気記録媒体用の支持体としては
不充分である。この特許文献２に記載の粘度には、単位も測定法の開示も示されていない
ので、発明が不明瞭でもある。
また、特許文献３および４には、支持体の中に含まれるフイラー個数が少ないと繰り返
し走行でのエッジダメージが少なく、粉落ちが少なくなることが記載されている。
【０００５】
【特許文献１】特開平８−２２７５１７号公報
【特許文献２】特開平８−４５０６０号公報
【特許文献３】特開２００１−３１９３１６号公報（第３頁第３欄）
【特許文献４】特開２００１−３１９３１７号公報（第３頁第３欄）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献３および４に記載のように支持体の中のフイラー個数を少なく
すると、生産工程でのハンドリングが困難になるという問題が発生した。
本発明の目的は、上記従来の技術の問題点を克服し、テープ搬送速度が高速化してもエ
ッジダメージの発生がない優れた耐久性を有し、ヘッド汚れがなく、低ノイズであり、生
産工程等でのハンドリング適性も良好な高容量の磁気記録媒体を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、鋭意検討の結果、以下の構成を採ることにより、上記従来技術の欠点を
克服するに至った。
即ち、本発明は、非磁性支持体上の片面に強磁性粉末と結合剤を含む磁性層を有する磁
気記録媒体において、磁性層に平均粒径２０〜１００ｎｍのダイヤモンド粒子を含有し、
強磁性粉末の1個当たりの体積が１００〜８０００ｎｍ3であり、支持体の固有粘度が０．
４０〜０．６０ｄｌ／ｇで実質的に粒子を含まないことを特徴とする磁気記録媒体である。
【０００８】
８m／ｓ以上の速度で走行させる１／２インチ幅テープを用いるコンピューターシステ
ムで使用される磁気記録媒体で、繰り返し走行によってスリット端面が走行ガイドと繰り
返し接触することでテープエッジから塗布層、支持体が剥離、脱落する。この現象を種々
解析した結果、発明者らは支持体に含まれるフィラー量が関係していることを見いだした。非磁性支持体に含まれるフィラーは一般的にはＣａ、Ｓｉの微粒子が選択され、支持体の生産および磁気記録媒体の生産におけるハンドリングを改善するために添加されたり、バックコート層がない磁気記録媒体においては走行性を確保する目的のために添加量や粒子サイズが最適化される。発明者らはテープ断面の非磁性支持体の中には実質的にフィラーを含まないようにすると上記の高速度での繰り返し走行でもエッジダメージが少なく、粉落ちが少なく、耐久性の優れた磁気記録媒体ができることがわかった。なお、テープ断面の非磁性支持体の中には実質的にフィラーを含まない支持体とは、意図的にフィラーを添加しない支持体である。フィラーの添加がないと支持体突起による磁性層突起が形成されないため電特上は好ましいが、その平滑性のため生産工程でのハンドリングが困難になった。この点について磁性層に平均粒径２０〜１００ｎｍのダイヤモンド粒子を適量添加することで表面平滑性に影響を与えず生産工程でのハンドリング適性が改善されることを見出した。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の磁気記録媒体は、磁性層に平均粒径２０〜１００ｎｍのダイヤモンド粒子を含
有し、支持体の固有粘度を０．４０〜０．６０ｄｌ／ｇとし、実質的に粒子を含まないよ
うにしたことにより、テープ搬送速度が８ｍ／ｓを越える条件下でもエッジダメージの発
生がない優れた耐久性を有し、ヘッド汚れがなく、低ノイズであり、生産工程等でのハン
ドリング適性も良好なものとすることができた。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明の磁気記録媒体は、非磁性支持体上の片面に強磁性粉末と結合剤を含む磁性層を
有する磁気記録媒体において、磁性層に平均粒径２０〜１００ｎｍのダイヤモンド粒子を
含有し、支持体の固有粘度が０．４０〜０．６０ｄｌ／ｇで実質的に粒子を含まないこと
を特徴とするものである。
【００１１】
本発明の磁気記録媒体の磁性層にダイヤモンド粒子は、平均粒径が２０〜１００ｎｍで
あれば特に限定されず、好ましくい範囲は３０〜９０ｎｍ、更に好ましくは４０〜８０ｎ
ｍである。該平均粒径が２０ｎｍ未満になると生産工程等でのハンドリング適性が悪化し
、１００ｎｍを越えると電磁変換特性が悪化する。
該ダイヤモンド粒子の磁性層中への添加量は、特に限定されないが、強磁性粉末の量に
対して、１〜５質量％が好ましく、更に好ましくは２〜４質量％である。
【００１２】
また、本発明の磁気記録媒体において用いる支持体は、固有粘度が０．４０〜０．６０
ｄｌ／ｇで実質的に粒子を含まないものである。
本発明でいう固有粘度とは、非磁性支持体（以下、単に「支持体」ともいう）を構成す
る高分子化合物分子全体の固有粘度を意味し、フェノール／１，１，２，２−テトラクロ
ロエタン（６０／４０：質量比）混合溶媒に非磁性支持体（なお、粉体など不溶な固形分
は除く）を溶解したときの濃度を横軸に、縦軸にその溶液に対応する相対粘度をウベロー
デ粘度計で２５℃にて測定して得られたものをプロットして濃度が０の点を外挿して求め
られるもの意味する。
本発明の磁気記録媒体において、この支持体の固有粘度は０．４０〜０．６０ｄｌ／ｇ
であれば構わないが、好ましくは０．４６〜０．５６ｄｌ／ｇである。０．４０ｄｌ／ｇ
未満であると強度が低下し、０．６０ｄｌ／ｇを超えるとスリット性が低下する。
【００１３】
本発明の磁気記録媒体において用いる支持体において、実質的に粒子を含まないとは、
通常、支持体および磁気記録媒体の生産におけるハンドリングの改善や、バック層がない
磁気記録媒体における走行性を確保する目的のために、意図的に支持体に添加されるべき
、Ｃａ、Ｓｉの微粒子（フィラー）を、敢えて添加しなかったことを意味するものである。しかしながら、実際には残存触媒、フィラーのコンタミ等があるため、実質的に粒子を含まないとは0個/100μm2以上0.5個/100μm2未満のことである。
【００１４】
以下、本発明をさらに詳細に説明する。
［非磁性支持体］
本発明に用いられる非磁性支持体は、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフ
タレート、等のポリエステル類、ポリオレフィン類、セルローストリアセテート、ポリカ
−ボネート、ポリアミド、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリスルフォン、ポリアラミ
ド、芳香族ポリアミド、ポリベンゾオキサゾールなどの公知のフィルムが使用できる。ポ
リエチレンナフタレート、ポリアミドなどの高強度支持体を用いることが好ましい。また
必要に応じ、磁性面とベ−ス面の表面粗さを変えるため特開平３−２２４１２７に示され
るような積層タイプの支持体を用いることもできる。これらの支持体にはあらかじめコロ
ナ放電処理、プラズマ処理、易接着処理、熱処理、除塵処理、などをおこなっても良い。
また本発明の支持体としてアルミまたはガラス基板を適用することも可能である。
【００１５】
中でもポリエステル支持体（以下、単にポリエステルという）が好ましい。このような
ポリエステルはポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートなどジカルボン
酸およびジオールからなるポリエステルである。
主要な構成成分のジカルボン酸成分としては、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸
、２，６−ナフタレンジカルボン酸、２，７−ナフタレンジカルボン酸、ジフェニルスル
ホンジカルボン酸、ジフェニルエーテルジカルボン酸、ジフェニルエタンジカルボン酸、
シクロヘキサンジカルボン酸、ジフェニルジカルボン酸、ジフェニルチオエーテルジカル
ボン酸、ジフェニルケトンジカルボン酸、フェニルインダンジカルボン酸などを挙げるこ
とができる。
また、ジオール成分としては、エチレングリコール、プロピレングリコール、テトラメ
チレングリコール、シクロヘキサンジメタノール、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシエトキシフェニル）プロパン、ビス（４−
ヒドロキシフェニル）スルホン、ビスフェノールフルオレンジヒドロキシエチルエーテル
、ジエチレングリコール、ネオペンチルグリコール、ハイドロキノン、シクロヘキサンジ
オールなどを挙げることができる。
【００１６】
これらを主要な構成成分とするポリエステルの中でも透明性、機械的強度、寸法安定性
などの点から、ジカルボン酸成分として、テレフタル酸及び／または２，６−ナフタレン
ジカルボン酸、ジオール成分として、エチレングリコール及び／または１，４−シクロヘ
キサンジメタノールを主要な構成成分とするポリエステルが好ましい。
中でも、ポリエチレンテレフタレートまたはポリエチレン−２，６−ナフタレートを主
要な構成成分とするポリエステルや、テレフタル酸と２，６−ナフタレンジカルボン酸と
エチレングリコールからなる共重合ポリエステル、およびこれらのポリエステルの二種以
上の混合物を主要な構成成分とするポリエステルが好ましい。特に好ましくはポリエチレ
ン−２，６−ナフタレートを主要な構成成分とするポリエステルである。
【００１７】
なお、本発明に用いられるポリエステルは、二軸延伸されていてもよいし、２層以上の
積層体であってもよい。
また、ポリエステルは、さらに他の共重合成分が共重合されていても良いし、他のポリ
エステルが混合されていても良い。これらの例としては、先に挙げたジカルボン酸成分や
ジオール成分、またはそれらから成るポリエステルを挙げることができる。
【００１８】
本発明に用いられるポリエステルには、フィルム時におけるデラミネーションを起こし
難くするため、スルホネート基を有する芳香族ジカルボン酸またはそのエステル形成性誘
導体、ポリオキシアルキレン基を有するジカルボン酸またはそのエステル形成性誘導体、
ポリオキシアルキレン基を有するジオールなどを共重合してもよい。
中でもポリエステルの重合反応性やフィルムの透明性の点で、５−ナトリウムスルホイ
ソフタル酸、２−ナトリウムスルホテレフタル酸、４−ナトリウムスルホフタル酸、４−
ナトリウムスルホ−２，６−ナフタレンジカルボン酸およびこれらのナトリウムを他の金
属（例えばカリウム、リチウムなど）やアンモニウム塩、ホスホニウム塩などで置換した
化合物またはそのエステル形成性誘導体、ポリエチレングリコール、ポリテトラメチレン
グリコール、ポリエチレングリコール−ポリプロピレングリコール共重合体およびこれら
の両端のヒドロキシ基を酸化するなどしてカルボキシル基とした化合物などが好ましい。
この目的で共重合される割合としては、ポリエステルを構成するジカルボン酸を基準とし
て、０．１〜１０モル％が好ましい。
また、耐熱性を向上する目的では、ビスフェノール系化合物、ナフタレン環またはシク
ロヘキサン環を有する化合物を共重合することができる。これらの共重合割合としては、
ポリエステルを構成するジカルボン酸を基準として、１〜２０モル％が好ましい。
【００１９】
本発明において、ポリエステルの合成方法は、特に限定があるわけではなく、従来公知
のポリエステルの製造方法に従って製造できる。例えば、ジカルボン酸成分をジオール成
分と直接エステル化反応させる直接エステル化法、初めにジカルボン酸成分としてジアル
キルエステルを用いて、これとジオール成分とでエステル交換反応させ、これを減圧下で
加熱して余剰のジオール成分を除去することにより重合させるエステル交換法を用いるこ
とができる。この際、必要に応じてエステル交換触媒あるいは重合反応触媒を用い、ある
いは耐熱安定剤を添加することができる。
また、合成時の各過程で着色防止剤、酸化防止剤、結晶核剤、すべり剤、安定剤、ブロ
ッキング防止剤、紫外線吸収剤、粘度調節剤、消泡透明化剤、帯電防止剤、ｐＨ調整剤、
染料、顔料、反応停止剤などの各種添加剤の１種又は２種以上を添加させてもよい。
【００２０】
また、支持体を高剛性化するために、これらの材料を高延伸したり、表面に金属や半金
属または、これらの酸化物の層を設けることもできる。
【００２１】
本発明において、非磁性支持体であるポリエステルの厚みは、好ましくは３〜８０μｍ
、より好ましくは３〜５０μｍ、とくに好ましくは３〜１０μｍである。また支持体表面
の中心面平均粗さ（Ra）は、６ｎｍ以下、より好ましくは４ｎｍ以下である。このＲａは
、ＷＹＫＯ社製ＨＤ２０００で測定した。
また、非磁性支持体の長手方向及び幅方向のヤング率は、６．０ＧＰａ以上が好ましく
、７．０ＧＰａ以上がさらに好ましい。
【００２２】
本発明の磁気記録媒体は、前記の非磁性支持体の少なくとも一方の面に強磁性粉末と結
合剤とを含む磁性層を設けたものであり、非磁性支持体と磁性層との間に実質的に非磁性
である非磁性層（下層）を設けたものが好ましい。
【００２３】
［磁性層］
磁性層に含まれる強磁性粉末として、その１個当たりの体積が１００〜８０００ｎｍ３
である。この範囲とすることにより、熱揺らぎにより磁気特性の低下を有効に抑えること
ができると共に低ノイズを維持したまま良好なＣ／Ｎ（Ｓ／Ｎ）を得ることができる。強
磁性粉末としては、特に制限はないが、強磁性金属粉末、六方晶系フェライト粉末または
窒化鉄系粉末が好ましい。
針状粉末の体積は、形状を円柱と想定して長軸長、短軸長から求める。
板状粉末の場合は、形状を角柱（六方晶系フェライト粉末の場合は６角柱）と想定して
板径、軸長（板厚）から体積を求める。
窒化鉄系粉末の場合は、形状を球と想定して体積を求める。
【００２４】
磁性体のサイズは、磁性層を適当量剥ぎ取る。剥ぎ取った磁性層３０〜７０ｍｇにｎ−
ブチルアミンを加え、ガラス管中に封かんし熱分解装置にセットして１４０℃で約１日加
熱する。冷却後にガラス管から内容物を取り出し、遠心分離し、液と固形分を分離する。
分離した固形分をアセトンで洗浄し、ＴＥＭ用の粉末試料を得る。この試料を日立製透過
型電子顕微鏡Ｈ−９０００型を用いて粒子を撮影倍率１０００００倍で撮影し、総倍率５
０００００倍になるように印画紙にプリントして粒子写真を得る。粒子写真から目的の磁
性体を選びデジタイザ−で粉体の輪郭をトレースしカ−ルツァイス製画像解析ソフトＫＳ
−４００で粒子のサイズを測定する。５００個の粒子のサイズを測定し、測定値を平均し
て平均サイズとする。
【００２５】
＜強磁性金属粉末＞
本発明の磁気記録媒体における磁性層に用いられる強磁性金属粉末としては、Ｆｅを主
成分とするもの（合金も含む）であれば、特に限定されないが、α−Ｆｅを主成分とする
強磁性合金粉末が好ましい。これらの強磁性粉末には所定の原子以外にＡｌ、Ｓｉ、Ｓ、
Ｓｃ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｙ、Ｍｏ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｔｅ、
Ｂａ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｅ、Ａｕ、Ｈｇ、Ｐｂ、Ｂｉ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐ、Ｃｏ、
Ｍｎ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｓｒ、Ｂなどの原子を含んでもかまわない。Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｙ、
Ｂａ、Ｌａ、Ｎｄ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｂの少なくとも１つがα−Ｆｅ以外に含まれるものが好
ましく、特に、Ｃｏ，Ａｌ，Ｙが含まれるのが好ましい。さらに具体的には、ＣｏがＦｅ
に対して１０〜４０原子％、Ａｌが２〜２０原子％、Ｙが１〜１５原子％含まれるのが好
ましい。
【００２６】
上記強磁性金属粉末には後述する分散剤、潤滑剤、界面活性剤、帯電防止剤などで分散
前にあらかじめ処理を行ってもかまわない。また、強磁性金属粉末は、少量の水、水酸化
物又は酸化物を含むものであってもよい。強磁性金属粉末の含水率は０．０１〜２％とす
るのが好ましい。結合剤の種類によって強磁性金属粉末の含水率は最適化するのが好まし
い。強磁性金属粉末のｐＨは、用いる結合剤との組合せにより最適化することが好ましい
。その範囲は通常、６〜１２であるが、好ましくは７〜１１である。また強磁性金属粉末
には可溶性のＮａ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｓｒ、ＮＨ４、ＳＯ４、Ｃｌ、ＮＯ２、ＮＯ３な
どの無機イオンを含む場合がある。これらは、本質的に無い方が好ましい。各イオンの総
和が３００ｐｐｍ以下程度であれば、特性には影響しない。また、本発明に用いられる強
磁性金属粉末は空孔が少ないほうが好ましくその値は２０容量％以下、さらに好ましくは
５容量％以下である。
【００２７】
強磁性金属粉末の平均長軸長は、１０〜１００ｎｍが好ましく、２０〜７０ｎｍが更に
好ましく、３０〜６０ｎｍがとくに好ましい。また強磁性金属粉末の結晶子サイズは７０
〜１８０Åであり、好ましくは８０〜１４０Å、更に好ましくは９０〜１３０Åである。
この結晶子サイズは、Ｘ線回折装置（理学電機製ＲＩＮＴ２０００シリーズ）を使用し、
線源ＣｕＫα１、管電圧５０ｋＶ、管電流３００ｍＡの条件で回折ピークの半値幅からＳ
ｃｈｅｒｒｅｒ法により求めた平均値である。
【００２８】
強磁性金属粉末のＢＥＴ法による比表面積（ＳＢＥＴ）は、４５〜１２０ｍ２／ｇ以上
が好ましく、５０〜１００ｍ２／ｇであることがさらに好ましい。４５ｍ2／ｇ以下では
ノイズが高くなり、１２０ｍ2／ｇ以上では表面性が得にくく好ましくない。この範囲で
あれば良好な表面性と低いノイズの両立が可能となる。強磁性金属粉末の含水率は０．０
１〜２％とするのが好ましい。結合剤の種類によって強磁性粉末の含水率は最適化するの
が好ましい。強磁性粉末のｐＨは、用いる結合剤との組合せにより最適化することが好ま
しい。その範囲は４〜１２であるが、好ましくは６〜１０である。強磁性粉末は必要に応
じ、表面処理を行いＡｌ、Ｓｉ、Ｐまたはこれらの酸化物などの形になっていてもかまわ
ない。その量は強磁性粉末に対し０．１〜１０％であり表面処理を施すと脂肪酸などの潤
滑剤の吸着が１００ｍｇ／ｍ2以下になり好ましい。強磁性金属粉末には可溶性のＮａ、
Ｃａ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｓｒなどの無機イオンを含む場合があるが２００ｐｐｍ以下であれば
特に特性に影響を与える事は少ない。また、本発明に用いられる強磁性金属粉末は、空孔
が少ないほうが好ましく、その値は２０容量％以下、さらに好ましくは５容量％以下であ
る。
【００２９】
また強磁性金属粉末の形状については、先に示した粒子体積を満足すれば針状、粒状、
米粒状又は板状いずれでもかまわないが、特に針状の強磁性粉末を使用することが好まし
い。針状強磁性金属粉末の場合、針状比は４〜１２が好ましく、さらに好ましくは５〜８
である。強磁性金属粉末の抗磁力（Ｈｃ）は、好ましくは１５９．２〜２７８．５ｋＡ／
ｍ（２０００〜３５００Ｏｅ）であり、さらに好ましくは１６７．１〜２３８．７ｋＡ／
ｍ（２１００〜３０００Ｏｅ）である。また、飽和磁束密度は、好ましくは１５０〜３０
０ｍＴ（１５００〜３０００Ｇ）であり、さらに好ましくは１６０〜２９０ｍＴである。
また飽和磁化（σｓ）は、好ましくは９０〜１４０Ａ・ｍ２／ｋｇ（９０〜１４０ｅｍｕ
／ｇ）であり、さらに好ましくは１００〜１２０Ａ・ｍ２／ｋｇである。磁性体自体のＳ
ＦＤ（ｓｗｉｔｃｈｉｎｇ ｆｉｅｌｄ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ）は小さい方が好ま
しく、０．６以下であることが好ましい。ＳＦＤが０．６以下であると、電磁変換特性が
良好で、出力が高く、また磁化反転がシャープでピークシフトが小さくなり、高密度デジ
タル磁気記録に好適である。Ｈｃ分布を小さくするためには、強磁性金属粉末においては
ゲータイトの粒度分布を良くする、単分散αＦｅ２Ｏ３を使用する、粒子間の焼結を防止
するなどの方法がある。
【００３０】
強磁性金属粉末は、公知の製造方法により得られたものを用いることができ、下記の方
法を挙げることができる。焼結防止処理を行った含水酸化鉄、酸化鉄を水素などの還元性
気体で還元してＦｅ又はＦｅ−Ｃｏ粒子などを得る方法、複合有機酸塩（主としてシュウ
酸塩）と水素などの還元性気体で還元する方法、金属カルボニル化合物を熱分解する方法
、強磁性金属の水溶液に水素化ホウ素ナトリウム、次亜リン酸塩あるいはヒドラジンなど
の還元剤を添加して還元する方法、金属を低圧の不活性気体中で蒸発させて粉末を得る方
法などである。このようにして得られた強磁性金属粉末は公知の徐酸化処理が施される。
含水酸化鉄、酸化鉄を水素などの還元性気体で還元し、酸素含有ガスと不活性ガスの分圧
、温度、時間を制御して表面に酸化皮膜を形成する方法が、減磁量が少なく好ましい。
【００３１】
＜六方晶フェライト粉末＞
六方晶フェライト粉末には、例えば、バリウムフェライト、ストロンチウムフェライト
、鉛フェライト、カルシウムフェライト、それらのＣｏ等の置換体等がある。より具体的
には、マグネトプランバイト型のバリウムフェライト及びストロンチウムフェライト、ス
ピネルで粒子表面を被覆したマグネトプランバイト型フェライト、さらに一部にスピネル
相を含有したマグネトプランバイト型のバリウムフェライト及びストロンチウムフェライ
ト等が挙げられる。その他、所定の原子以外にＡｌ、Ｓｉ、Ｓ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、
Ｃｕ、Ｙ、Ｍｏ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｔｅ、Ｂａ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｅ、Ａｕ、
Ｈｇ、Ｐｂ、Ｂｉ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｓｒ、Ｂ、
Ｇｅ、Ｎｂなどの原子を含んでもかまわない。一般には、Ｃｏ−Ｚｎ、Ｃｏ−Ｔｉ、Ｃｏ
−Ｔｉ−Ｚｒ、Ｃｏ−Ｔｉ−Ｚｎ、Ｎｉ−Ｔｉ−Ｚｎ、Ｎｂ−Ｚｎ−Ｃｏ、Ｓｂ−Ｚｎ−
Ｃｏ、Ｎｂ−Ｚｎ等の元素を添加した物を使用できる。また原料・製法によっては特有の
不純物を含有するものもある。好ましいその他の原子およびその含有率は、前記の強磁性
金属粉末の場合と同様である。
【００３２】
六方晶フェライト粉末の粒子サイズは、上述の体積を満足するサイズであることが好ま
しいが、平均板径は、１０〜５０ｎｍであり、１５〜４０ｎｍが好ましく、２０〜３０ｎ
ｍがさらに好ましい。
平均板状比｛（板径／板厚）の平均｝は１〜１５であり、さらに１〜７であることが好
ましい。平均板状比が１〜１５であれば、磁性層で高充填性を保持しながら充分な配向性
が得られ、かつ、粒子間のスタッキングによるノイズ増大を抑えることができる。また、
上記粒子サイズの範囲内におけるＢＥＴ法による比表面積（ＳＢＥＴ）は、４０ｍ２／ｇ
以上が好ましく、４０〜２００ｍ２／ｇであることがさらに好ましく、６０〜１００ｍ２
／ｇであることが最も好ましい。
【００３３】
六方晶フェライト粉末の粒子板径・板厚の分布は、通常狭いほど好ましい。粒子板径・
板厚を数値化することは、粒子ＴＥＭ写真より５００粒子を無作為に測定することで比較
できる。粒子板径・板厚の分布は正規分布ではない場合が多いが、計算して平均サイズに
対する標準偏差で表すと、σ／平均サイズ＝０．１〜１．０である。粒子サイズ分布をシ
ャープにするには、粒子生成反応系をできるだけ均一にすると共に、生成した粒子に分布
改良処理を施すことも行われている。例えば、酸溶液中で超微細粒子を選別的に溶解する
方法等も知られている。
【００３４】
六方晶フェライト粉末の抗磁力（Ｈｃ）は、１４３．３〜３１８．５ｋＡ／ｍ（１８０
０〜４０００Ｏｅ）の範囲とすることができるが、好ましくは１５９．２〜２３８．９ｋ
Ａ／ｍ（２０００〜３０００Ｏｅ）である。さらに好ましくは１９１．０〜２１４．９ｋ
Ａ／ｍ（２２００〜２８００Ｏｅ）である。抗磁力（Ｈｃ）は、粒子サイズ（板径・板厚
）、含有元素の種類と量、元素の置換サイト、粒子生成反応条件等により制御できる。
【００３５】
六方晶フェライト粉末の飽和磁化（σｓ）は３０〜８０Ａ・ｍ２／ｋｇ（ｅｍｕ／ｇ）
である。飽和磁化（σｓ）は高い方が好ましいが、微粒子になるほど小さくなる傾向があ
る。飽和磁化（σｓ）の改良のため、マグネトプランバイトフェライトにスピネルフェラ
イトを複合することや、含有元素の種類と添加量の選択等がよく知られている。またＷ型
六方晶フェライトを用いることも可能である。磁性体を分散する際に磁性体粒子表面を分
散媒、ポリマーに合った物質で処理することも行われている。表面処理剤としては、無機
化合物及び有機化合物が使用される。主な化合物としてはＳｉ、Ａｌ、Ｐ等の酸化物又は
水酸化物、各種シランカップリング剤、各種チタンカップリング剤が代表例である。添加
量は磁性体の質量に対して０．１〜１０質量％である。磁性体のｐＨも分散に重要である
。通常４〜１２程度で分散媒、ポリマーにより最適値があるが、媒体の化学的安定性、保
存性から６〜１１程度が選択される。磁性体に含まれる水分も分散に影響する。分散媒、
ポリマーにより最適値があるが通常０．０１〜２．０％が選ばれる。
【００３６】
六方晶フェライト粉末の製法としては、（１）酸化バリウム・酸化鉄・鉄を置換する金
属酸化物とガラス形成物質として酸化ホウ素等を所望のフェライト組成になるように混合
した後溶融し、急冷して非晶質体とし、次いで再加熱処理した後、洗浄・粉砕してバリウ
ムフェライト結晶粉体を得るガラス結晶化法、（２）バリウムフェライト組成金属塩溶液
をアルカリで中和し、副生成物を除去した後１００℃以上で液相加熱した後洗浄・乾燥・
粉砕してバリウムフェライト結晶粉体を得る水熱反応法、（３）バリウムフェライト組成
金属塩溶液をアルカリで中和し、副生成物を除去した後乾燥し１１００℃以下で処理し、
粉砕してバリウムフェライト結晶粉体を得る共沈法等があるが、本発明は製法を選ばない
。六方晶フェライト粉末は、必要に応じ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｐ又はこれらの酸化物などで表面
処理を施してもかまわない。その量は強磁性粉末に対し０．１〜１０％であり表面処理を
施すと脂肪酸などの潤滑剤の吸着が１００ｍｇ／ｍ２以下になり好ましい。強磁性粉末に
は可溶性のＮａ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｓｒなどの無機イオンを含む場合がある。これらは
、本質的に無い方が好ましいが、２００ｐｐｍ以下であれば特に特性に影響を与えること
は少ない。
【００３７】
＜窒化鉄磁性粒子＞
窒化鉄磁性粒子におけるＦｅ16Ｎ2相の平均粒径とは、Ｆｅ16Ｎ2粒子の表面に層が形成
されている場合は、当該層を含まないＦｅ16Ｎ2粒子そのものをいう。
窒化鉄磁性粒子はＦｅ16Ｎ2相を少なくとも含むが、他の窒化鉄の相を含まないことが
好ましい。これは、窒化鉄（Ｆｅ4ＮやＦｅ3Ｎ相）の結晶磁気異方性は１×１０5ｅｒｇ
／ｃｃ程度であるのに対し、Ｆｅ16Ｎ2相は２〜７×１０6ｅｒｇ／ｃｃの高い結晶磁気異
方性を有するからである。これにより、微粒子化した際にも高い保磁力を維持する事がで
きる。この高い結晶磁気異方性は、Ｆｅ16Ｎ2相の結晶構造に起因する。結晶構造は、Ｎ
原子がＦｅの八面体格子間位置に規則的に入った体心正方晶であり、Ｎ原子が格子に入る
際の歪が、高い結晶磁気異方性の発生原因と考えられる。Ｆｅ16Ｎ2相の磁化容易軸は窒
化により伸びたＣ軸である。
【００３８】
Ｆｅ16Ｎ2相を含む粒子の形状は粒状ないし楕円状であることが好ましい。さらに好ま
しくは球状である。これは、立方晶であるα−Ｆｅの等価な３方向のうち一方向が窒化に
より選ばれｃ軸（磁化容易軸）となるため、粒子形状が針状であれば、磁化容易軸が短軸
方向、長軸方向にある粒子が混在することになり好ましくないからである。従って、長軸
長／短軸長の軸比の平均値は好ましくは、２以下（例えば、１〜２）であり、より好まし
くは１．５以下（例えば、１〜１．５）である。
【００３９】
粒径は窒化する前の鉄粒子の粒径で決まり、単分散であることが好ましい。これは一般
的には、単分散の方が、媒体ノイズが下がるためである。そして、Ｆｅ16Ｎ2を主相とす
る窒化鉄系磁性粉末の粒径は、鉄粒子の粒径で決まり、鉄粒子の粒径分布は単分散である
ことが好ましい。これは粒子サイズの大きい粒子と小さい粒子で窒化の度合いが異なり、
磁気特性が異なるためである。この意味からも窒化鉄系磁性粉末の粒径分布は単分散であ
ることが好ましい。
【００４０】
磁性体であるＦｅ16Ｎ2相の粒径としては９〜１１ｎｍである。これは、粒径が小さく
なると熱揺らぎの影響が大きくなり、超常磁性化し、磁気記録媒体に適さなくなるからで
ある。また、磁気粘性のためヘッドで高速記録する際の保磁力が高くなり、記録しづらく
なるからである。一方、粒径が大きいと、飽和磁化を小さくすることが出来ないため、記
録時の保磁力が高くなりすぎ、記録をすることが困難となるからである。また、粒子サイ
ズが大きいと、磁気記録媒体としたときの粒子性のノイズが高くなるからである。粒径分
布は、単分散であることが好ましい。これは一般的には、単分散の方が、媒体ノイズが下
がるためである。粒径の変動係数は１５％以下（好ましくは２〜１５％）であり、さらに
好ましくは、１０％以下（好ましくは２〜１０％）である。
【００４１】
Ｆｅ16Ｎ2を主相とする窒化鉄系磁性粉末は、その表面が酸化皮膜で覆われていること
が好ましい。これは、微粒子Ｆｅ16Ｎ2は酸化しやすく、窒素雰囲気でハンドリングを要
するからである。
酸化皮膜は、希土類元素及び／またはシリコン、アルミニウムから選ばれる元素を含ん
でいることが好ましい。これにより、従来の鉄、Ｃｏを主成分とするいわゆるメタル粒子
と同様の粒子表面を有することとなり、メタル粒子を取り扱っていた工程との親和性が高
くなるからである。希土類元素は、Ｙ，Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｇ
ｄが好ましく用いられ、特にＹが分散性の観点から好ましく用いられる。
【００４２】
また、シリコンおよびアルミニウム以外に、必要に応じて、ホウ素やリンを含ませるよ
うにしてもよい。さらに、炭素、カルシウム、マグネシウム、ジルコニウム、バリウム、
ストロンチウムなども有効な元素として含ませてもよい。これらの他の元素と希土類元素
および／またはシリコン、アルミニウムとを併用することにより、より高い形状維持性と
分散性能を得ることができる。
【００４３】
表面化合物層の組成は、鉄に対する希土類元素あるいはホウ素、シリコン、アルミニウ
ム、リンの総含有量は、０．１〜４０．０原子％が好ましく、さらに好ましくは１．０〜
３０．０原子％、より好ましくは３．０〜２５．０原子％であるのがよい。これらの元素
が少なすぎると、表面化合物層の形成が困難となり、磁性粉末の磁気異方性が減少するだ
けでなく、酸化安定性に劣る。またこれらの元素が多すぎると、飽和磁化の過度な低下が
起こりやすい。
酸化皮膜の厚みは１〜５ｎｍが好ましく、２〜３ｎｍがより好ましい。この範囲より薄
いと酸化安定性が低くなりやすく、厚いと実質的に粒子サイズが小さくなりにくくなるこ
とがあることによる。
【００４４】
Ｆｅ16Ｎ2を主相とする窒化鉄系の磁性粒子の磁気特性としては、その保磁力（Ｈｃ）
が、７９．６〜３１８．４ｋＡ／ｍ（１，０００〜４，０００Ｏｅ）であることが好まし
く、１５９．２〜２７８．６ｋＡ／ｍ（２０００〜３５００Ｏｅ）であることがより好ま
しい。さらに好ましくは、１９７．５〜２３７ｋＡ／ｍ（２５００〜３０００Ｏｅ）であ
る。これは、Ｈｃが低いと、例えば面内記録の場合、隣の記録ビットの影響を受けやすく
なり、高記録密度に適さなくなることがあるからであり、高すぎると記録されづらくなる
ことがあるからである。
【００４５】
飽和磁化は８０〜１６０Ａｍ2／ｋｇ（８０〜１６０ｅｍｕ／ｇ）が好ましく、８０〜
１２０Ａｍ2／ｋｇ（８０〜１２０ｅｍｕ／ｇ）がより好ましい。これは低すぎると、信
号が弱くなることがあり、高すぎると例えば面内記録の場合、隣の記録ビットに影響を及
ぼしやすくなり、高記録密度に適さなくなるためである。角型比としては、０．６〜０．
９が好ましい。
また、この磁性粉末は、ＢＥＴ比表面積が４０〜１００ｍ2／ｇであることが好ましい
。これは、ＢＥＴ比表面積が小さすぎると、粒子サイズが大きくなり、磁気記録媒体に適
用すると粒子性ノイズが高くなり、また磁性層の表面平滑性が低下して、再生出力が低下
しやすい。また、ＢＥＴ比表面積が大きすぎると、Ｆｅ16Ｎ2相を含む粒子が凝集しやす
くなり均一な分散物を得ることが難しく、平滑な表面を得ることが難しくなるからである
。
【００４６】
窒化鉄系粉末の平均粒径は、前述のように３０ｎｍ以下であり、好ましくは５〜２５ｎ
ｍであり、更に好ましくは１０〜２０ｎｍである。
窒化鉄磁性粒子の製造方法については、公知技術を適用でき、例えばＷＯ２００３／０
７９３３２記載の方法を参考にできる。
【００４７】
［結合剤］
本発明の磁気記録媒体の磁性層および非磁性層の結合剤、潤滑剤、分散剤、添加剤、溶
剤、分散方法その他は磁性層、非磁性層の公知技術が適用できる。特に、結合剤量、種類
、添加剤、分散剤の添加量、種類に関しては磁性層に関する公知技術が適用できる。
【００４８】
本発明に使用される結合剤としては従来公知の熱可塑性樹脂、熱硬化系樹脂、反応型樹
脂やこれらの混合物が使用される。熱可塑系樹脂としては、ガラス転移温度が−１００〜
１５０℃、数平均分子量が１,０００〜２００,０００、好ましくは１０,０００〜１００,
０００、重合度が約５０〜１０００程度のものである。
【００４９】
このような例としては、塩化ビニル、酢酸ビニル、ビニルアルコール、マレイン酸、ア
クルリ酸、アクリル酸エステル、塩化ビニリデン、アクリロニトリル、メタクリル酸、メ
タクリル酸エステル、スチレン、ブタジエン、エチレン、ビニルブチラール、ビニルアセ
タール、ビニルエーテル、等を構成単位として含む重合体または共重合体、ポリウレタン
樹脂、各種ゴム系樹脂がある。また、熱硬化性樹脂または反応型樹脂としてはフェノール
樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン硬化型樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキド樹脂
、アクリル系反応樹脂、ホルムアルデヒド樹脂、シリコ−ン樹脂、エポキシ−ポリアミド
樹脂、ポリエステル樹脂とイソシアネートプレポリマーの混合物、ポリエステルポリオー
ルとポリイソシアネートの混合物、ポリウレタンとポリイソシアネートの混合物等があげ
られる。これらの樹脂については朝倉書店発行の「プラスチックハンドブック」に詳細に
記載されている。また、公知の電子線硬化型樹脂を各層に使用することも可能である。こ
れらの例とその製造方法については特開昭６２−２５６２１９に詳細に記載されている。
以上の樹脂は単独または組合せて使用できるが、好ましいものとして塩化ビニル樹脂、塩
化ビニル酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル酢酸ビニルビニルアルコール共重合体、塩化ビ
ニル酢酸ビニル無水マレイン酸共重合体、から選ばれる少なくとも１種とポリウレタン樹
脂の組合せ、またはこれらにポリイソシアネートを組み合わせたものがあげられる。
【００５０】
ポリウレタン樹脂の構造はポリエステルポリウレタン、ポリエーテルポリウレタン、ポ
リエーテルポリエステルポリウレタン、ポリカーボネートポリウレタン、ポリエステルポ
リカーボネートポリウレタン、ポリカプロラクトンポリウレタンなど公知のものが使用で
きる。ここに示したすべての結合剤について、より優れた分散性と耐久性を得るためには
必要に応じ、−ＣＯＯＭ，−ＳＯ3 Ｍ、−ＯＳＯ3 Ｍ、−Ｐ＝Ｏ（ＯＭ）2 、−Ｏ−Ｐ＝
Ｏ（ＯＭ）2 、（以上につきＭは水素原子、またはアルカリ金属塩基）、−ＯＨ、−ＮＲ
2 、−Ｎ+Ｒ3 （Ｒは炭化水素基）、エポキシ基、−ＳＨ、−ＣＮ、などから選ばれる少
なくともひとつ以上の極性基を共重合または付加反応で導入したものを用いることが好ま
しい。このような極性基の量は１０-1〜１０-8モル／ｇであり、好ましくは１０-2〜１０
-6モル／ｇである。
【００５１】
本発明に用いられるこれらの結合剤の具体的な例としてはユニオンカーバイト社製ＶＡ
ＧＨ、ＶＹＨＨ、ＶＭＣＨ、ＶＡＧＦ、ＶＡＧＤ，ＶＲＯＨ，ＶＹＥＳ，ＶＹＮＣ，ＶＭ
ＣＣ，ＸＹＨＬ，ＸＹＳＧ，ＰＫＨＨ，ＰＫＨＪ，ＰＫＨＣ，ＰＫＦＥ，日信化学工業社
製、ＭＰＲ−ＴＡ、ＭＰＲ−ＴＡ５，ＭＰＲ−ＴＡＬ，ＭＰＲ−ＴＳＮ，ＭＰＲ−ＴＭＦ
，ＭＰＲ−ＴＳ、ＭＰＲ−ＴＭ、ＭＰＲ−ＴＡＯ、電気化学社製１０００Ｗ、ＤＸ８０，
ＤＸ８１，ＤＸ８２，ＤＸ８３、１００ＦＤ、日本ゼオン社製ＭＲ−１０４、ＭＲ−１０
５、ＭＲ１１０、ＭＲ１００、ＭＲ５５５、４００Ｘ−１１０Ａ、日本ポリウレタン社製
ニッポランＮ２３０１、Ｎ２３０２、Ｎ２３０４、大日本インキ社製パンデックスＴ−５
１０５、Ｔ−Ｒ３０８０、Ｔ−５２０１、バ−ノックＤ−４００、Ｄ−２１０−８０、ク
リスボン６１０９，７２０９，東洋紡社製バイロンＵＲ８２００，ＵＲ８３００、ＵＲ−
８７００、ＲＶ５３０，ＲＶ２８０、大日精化社製、ダイフェラミン４０２０，５０２０
，５１００，５３００，９０２０，９０２２、７０２０，三菱化成社製、ＭＸ５００４，
三洋化成社製サンプレンＳＰ−１５０、旭化成社製サランＦ３１０，Ｆ２１０などが挙げ
られる。
【００５２】
本発明の非磁性層、磁性層に用いられる結合剤は非磁性粉末または磁性粉末に対し、５
〜５０質量％の範囲、好ましくは１０〜３０質量％の範囲で用いられる。塩化ビニル系樹
脂を用いる場合は５〜３０％、ポリウレタン樹脂を用いる場合は２〜２０質量％、ポリイ
ソシアネ−トは２〜２０質量％の範囲でこれらを組み合わせて用いることが好ましいが、
例えば、微量の脱塩素によりヘッド腐食が起こる場合は、ポリウレタンのみまたはポリウ
レタンとイソシアネートのみを使用することも可能である。本発明において、ポリウレタ
ンを用いる場合はガラス転移温度が−５０〜１５０℃、好ましくは０℃〜１００℃、破断
伸びが１００〜２０００％、破断応力は０．０５〜１０Kg/mm2 、降伏点は０．０５〜１
０Kg/mm2が好ましい。
【００５３】
本発明に用いるポリイソシアネートとしては、トリレンジイソシアネート、４，４’−
ジフェニルメタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、キシリレンジイ
ソシアネート、ナフチレン−１，５−ジイソシアネート、ｏ−トルイジンジイソシアネー
ト、イソホロンジイソシアネート、トリフェニルメタントリイソシアネート等のイソシア
ネート類、また、これらのイソシアネート類とポリアルコールとの生成物、また、イソシ
アネート類の縮合によって生成したポリイソシアネート等を使用することができる。これ
らのイソシアネート類の市販されている商品名としては、日本ポリウレタン社製、コロネ
ートＬ、コロネートＨＬ，コロネート２０３０、コロネート２０３１、ミリオネートＭＲ
，ミリオネートＭＴＬ、武田薬品社製、タケネートＤ−１０２，タケネートＤ−１１０Ｎ
、タケネートＤ−２００、タケネートＤ−２０２、住友バイエル社製、デスモジュールＬ
，デスモジュールＩＬ、デスモジュールＮ，デスモジュールＨＬ等がありこれらを単独ま
たは硬化反応性の差を利用して二つもしくはそれ以上の組合せで各層とも用いることがで
きる。
【００５４】
本発明における磁性層には、必要に応じて添加剤を加えることができる。添加剤として
は、研磨剤、潤滑剤、分散剤・分散助剤、防黴剤、帯電防止剤、酸化防止剤、溶剤、カー
ボンブラックなどを挙げることができる。これら添加剤としては、例えば、二硫化モリブ
デン、二硫化タングステン、グラファイト、窒化ホウ素、フッ化黒鉛、シリコーンオイル
、極性基を持つシリコーン、脂肪酸変性シリコーン、フッ素含有シリコーン、フッ素含有
アルコール、フッ素含有エステル、ポリオレフィン、ポリグリコール、ポリフェニルエー
テル、フェニルホスホン酸、ベンジルホスホン酸、フェネチルホスホン酸、α−メチルベ
ンジルホスホン酸、１−メチル−１−フェネチルホスホン酸、ジフェニルメチルホスホン
酸、ビフェニルホスホン酸、ベンジルフェニルホスホン酸、α−クミルホスホン酸、トル
イルホスホン酸、キシリルホスホン酸、エチルフェニルホスホン酸、クメニルホスホン酸
、プロピルフェニルホスホン酸、ブチルフェニルホスホン酸、ヘプチルフェニルホスホン
酸、オクチルフェニルホスホン酸、ノニルフェニルホスホン酸等の芳香族環含有有機ホス
ホン酸及びそのアルカリ金属塩、オクチルホスホン酸、２−エチルヘキシルホスホン酸、
イソオクチルホスホン酸、イソノニルホスホン酸、イソデシルホスホン酸、イソウンデシ
ルホスホン酸、イソドデシルホスホン酸、イソヘキサデシルホスホン酸、イソオクタデシ
ルホスホン酸、イソエイコシルホスホン酸等のアルキルホスホン酸及びそのアルカリ金属
塩、リン酸フェニル、リン酸ベンジル、リン酸フェネチル、リン酸α−メチルベンジル、
リン酸１−メチル−１−フェネチル、リン酸ジフェニルメチル、リン酸ビフェニル、リン
酸ベンジルフェニル、リン酸α−クミル、リン酸トルイル、リン酸キシリル、リン酸エチ
ルフェニル、リン酸クメニル、リン酸プロピルフェニル、リン酸ブチルフェニル、リン酸
ヘプチルフェニル、リン酸オクチルフェニル、リン酸ノニルフェニル等の芳香族リン酸エ
ステル及びそのアルカリ金属塩、リン酸オクチル、リン酸２−エチルヘキシル、リン酸イ
ソオクチル、リン酸イソノニル、リン酸イソデシル、リン酸イソウンデシル、リン酸イソ
ドデシル、リン酸イソヘキサデシル、リン酸イソオクタデシル、リン酸イソエイコシル等
のリン酸アルキルエステル及びそのアルカリ金属塩、アルキルスルホン酸エステル及びそ
のアルカリ金属塩、フッ素含有アルキル硫酸エステル及びそのアルカリ金属塩、ラウリン
酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、ステアリン酸ブチル、オレ
イン酸、リノール酸、リノレン酸、エライジン酸、エルカ酸等の炭素数１０〜２４の不飽
和結合を含んでも分岐していても良い一塩基性脂肪酸及びこれらの金属塩、又はステアリ
ン酸ブチル、ステアリン酸オクチル、ステアリン酸アミル、ステアリン酸イソオクチル、
ミリスチン酸オクチル、ラウリル酸ブチル、ステアリン酸ブトキシエチル、アンヒドロソ
ルビタンモノステアレート、アンヒドロソルビタントリステアレート等の炭素数１０〜２
４の不飽和結合を含んでも分岐していても良い一塩基性脂肪酸と、炭素数２〜２２の不飽
和結合を含んでも分岐していても良い１〜６価アルコール、炭素数１２〜２２の不飽和結
合を含んでも分岐していても良いアルコキシアルコールまたはアルキレンオキサイド重合
物のモノアルキルエーテルのいずれか一つとからなるモノ脂肪酸エステル、ジ脂肪酸エス
テル又は多価脂肪酸エステル、炭素数２〜２２の脂肪酸アミド、炭素数８〜２２の脂肪族
アミンなどが使用できる。また、上記炭化水素基以外にもニトロ基およびＦ、Ｃｌ、Ｂｒ
、ＣＦ３、ＣＣｌ３、ＣＢｒ３等の含ハロゲン炭化水素等炭化水素基以外の基が置換した
アルキル基、アリール基、アラルキル基を持つものでもよい。
【００５５】
また、アルキレンオキサイド系、グリセリン系、グリシドール系、アルキルフエノール
エチレンオキサイド付加体等のノニオン界面活性剤、環状アミン、エステルアミド、第四
級アンモニウム塩類、ヒダントイン誘導体、複素環類、ホスホニウム又はスルホニウム類
等のカチオン系界面活性剤、カルボン酸、スルホン酸、硫酸エステル基等の酸性基を含む
アニオン界面活性剤、アミノ酸類、アミノスルホン酸類、アミノアルコールの硫酸又はリ
ン酸エステル類、アルキルベタイン型等の両性界面活性剤等も使用できる。これらの界面
活性剤については、「界面活性剤便覧」（産業図書株式会社発行）に詳細に記載されてい
る。
【００５６】
上記潤滑剤、帯電防止剤等は必ずしも純粋ではなく主成分以外に異性体、未反応物、副
反応物、分解物、酸化物等の不純分が含まれても構わない。これらの不純分は３０質量％
以下が好ましく、さらに好ましくは１０質量％以下である。
【００５７】
これらの添加物の具体例としては、例えば、日本油脂社製：ＮＡＡ−１０２、ヒマシ油
硬化脂肪酸、ＮＡＡ−４２、カチオンＳＡ、ナイミーンＬ−２０１、ノニオンＥ−２０８
、アノンＢＦ、アノンＬＧ、竹本油脂社製：ＦＡＬ−２０５、ＦＡＬ−１２３、新日本理
化社製：エヌジエルブＯＬ、信越化学社製：ＴＡ−３、ライオンアクゾー社製：アーマイドＰ、デュオミンＴＤＯ、日清オイリオ社製：ＢＡ−４１Ｇ、三洋化成社製：プロフアン２０１２Ｅ、ニューポールＰＥ６１、イオネットＭＳ−４００等が挙げられる。
【００５８】
また、本発明における磁性層には、必要に応じてカーボンブラックを添加することがで
きる。磁性層で使用可能なカーボンブラックとしては、ゴム用ファーネス、ゴム用サーマ
ル、カラー用ブラック、アセチレンブラック等を挙げることができる。比表面積は５〜５
００ｍ２／ｇ、ＤＢＰ吸油量は１０〜４００ｍｌ／１００ｇ、粒子径は５〜３００ｎｍ、
ｐＨは２〜１０、含水率は０．１〜１０％、タップ密度は０．１〜１ｇ／ｍｌが好ましい
。
【００５９】
本発明に用いられるカーボンブラックの具体的な例としては、キャボット社製ＢＬＡＣ
ＫＰＥＡＲＬＳ ２０００、１３００、１０００、９００、９０５、８００、７００、Ｖ
ＵＬＣＡＮ ＸＣ−７２、旭カーボン社製＃８０、＃６０、＃５５、＃５０、＃３５、三
菱化学社製＃２４００Ｂ、＃２３００、＃９００、＃１０００、＃３０、＃４０、＃１０
Ｂ、コロンビアンカーボン社製ＣＯＮＤＵＣＴＥＸ ＳＣ、ＲＡＶＥＮ１５０、５０、４
０、１５、ＲＡＶＥＮ−ＭＴ−Ｐ、ケッチェン・ブラック・インターナショナル社製ケッ
チェンブラックＥＣなどが挙げられる。カーボンブラックを分散剤などで表面処理したり
、樹脂でグラフト化して使用しても、表面の一部をグラファイト化したものを使用したり
してもかまわない。また、カーボンブラックを磁性塗料に添加する前にあらかじめ結合剤
で分散してもかまわない。これらのカーボンブラックは単独又は組み合せで使用すること
ができる。カーボンブラックを使用する場合、磁性体の質量に対して０．１〜３０質量％
で用いることが好ましい。カーボンブラックは磁性層の帯電防止、摩擦係数低減、遮光性
付与、膜強度向上などの働きがあり、これらは用いるカーボンブラックにより異なる。し
たがって本発明で使用されるこれらのカーボンブラックは、磁性層及び非磁性層でその種
類、量、組み合せを変え、粒子サイズ、吸油量、電導度、ｐＨなどの先に示した諸特性を
基に目的に応じて使い分けることはもちろん可能であり、むしろ各層で最適化すべきもの
である。本発明の磁性層で使用できるカーボンブラックは、例えば「カーボンブラック便
覧」カーボンブラック協会編、を参考にすることができる。
【００６０】
[研磨剤]
本発明に用いられる研磨剤としてはα化率９０％以上のα−アルミナ、β−アルミナ、
炭化ケイ素、酸化クロム、酸化セリウム、α−酸化鉄、コランダム、人造ダイアモンド、
窒化珪素、炭化珪素チタンカ−バイト、酸化チタン、二酸化珪素、窒化ホウ素、など主と
してモ−ス硬度６以上の公知の材料が単独または組合せで使用される。また、これらの研
磨剤同士の複合体（研磨剤を他の研磨剤で表面処理したもの）を使用してもよい。これら
の研磨剤には主成分以外の化合物または元素が含まれる場合もあるが主成分が９０％以上
であれば効果にかわりはない。これら研磨剤の粒子サイズは０．０１〜２μｍが好ましく
、特に電磁変換特性を高めるためには、その粒度分布が狭い方が好ましい。また耐久性を
向上させるには必要に応じて粒子サイズの異なる研磨剤を組み合わせたり、単独の研磨剤
でも粒径分布を広くして同様の効果をもたせることも可能である。タップ密度は０．３〜
２g/cc、含水率は０．１〜５％、ｐＨは２〜１１、比表面積は１〜３０m2/gが好ましい。
本発明に用いられる研磨剤の形状は針状、球状、サイコロ状、板状のいずれでも良いが、
形状の一部に角を有するものが研磨性が高く好ましい。具体的には住友化学社製ＡＫＰ−
１２、ＡＫＰ−１５、ＡＫＰ−２０、ＡＫＰ−３０、ＡＫＰ−５０、ＨＩＴ−２０、ＨＩ
Ｔ−３０、ＨＩＴ−５５、ＨＩＴ−６０、ＨＩＴ−７０、ＨＩＴ−８０、ＨＩＴ−１００
、レイノルズ社製、ＥＲＣ−ＤＢＭ、ＨＰ−ＤＢＭ、ＨＰＳ−ＤＢＭ、不二見研磨剤社製
、ＷＡ１００００、上村工業社製、ＵＢ２０、日本化学工業社製、Ｇ−５、クロメックス
Ｕ２、クロメックスＵ１、戸田工業社製、ＴＦ１００、ＴＦ１４０、イビデン社製、ベー
タランダムウルトラファイン、昭和鉱業社製、Ｂ−３などが挙げられる。これらの研磨剤
は必要に応じ非磁性層に添加することもできる。非磁性層に添加することで表面形状を制
御したり、研磨剤の突出状態を制御したりすることができる。これら磁性層、非磁性層の
添加する研磨剤の粒径、量はむろん最適値に設定すべきものである。
【００６１】
本発明で用いられる有機溶剤は公知のものが使用できる。本発明で用いられる有機溶媒
は、任意の比率でアセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジイソブチ
ルケトン、シクロヘキサノン、イソホロン、テトラヒドロフラン、等のケトン類、メタノ
ール、エタノール、プロパノール、ブタノール、イソブチルアルコール、イソプロピルア
ルコール、メチルシクロヘキサノールなどのアルコール類、酢酸メチル、酢酸ブチル、酢
酸イソブチル、酢酸イソプロピル、乳酸エチル、酢酸グリコール等のエステル類、グリコ
ールジメチルエーテル、グリコールモノエチルエーテル、ジオキサンなどのグリコールエ
ーテル系、ベンゼン、トルエン、キシレン、クレゾール、クロルベンゼンなどの芳香族炭
化水素類、メチレンクロライド、エチレンクロライド、四塩化炭素、クロロホルム、エチ
レンクロルヒドリン、ジクロルベンゼン等の塩素化炭化水素類、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルム
アミド、ヘキサン等を使用することができる。
【００６２】
これら有機溶媒は必ずしも１００％純粋ではなく、主成分以外に異性体、未反応物、副
反応物、分解物、酸化物、水分等の不純分が含まれてもかまわない。これらの不純分は３
０％以下が好ましく、さらに好ましくは１０％以下である。本発明で用いる有機溶媒は磁
性層と非磁性層でその種類は同じであることが好ましい。その添加量は変えてもかまわな
い。非磁性層に表面張力の高い溶媒（シクロヘキサノン、ジオキサンなど）を用い塗布の
安定性を上げる、具体的には上層溶剤組成の算術平均値が非磁性層溶剤組成の算術平均値
を下回らないことが肝要である。分散性を向上させるためにはある程度極性が強い方が好
ましく、溶剤組成の内、誘電率が１５以上の溶剤が５０％以上含まれることが好ましい。
また、溶解パラメータは８〜１１であることが好ましい。
【００６３】
本発明で使用されるこれらの分散剤、潤滑剤、界面活性剤は、磁性層、さらに後述する
非磁性層でその種類、量を必要に応じて使い分けることができる。例えば、無論ここに示
した例のみに限られるものではないが、分散剤は極性基で吸着又は結合する性質を有して
おり、磁性層では主に強磁性金属粉末の表面に、また非磁性層では主に非磁性粉末の表面
に前記の極性基で吸着又は結合し、例えば、一度吸着した有機リン化合物は、金属又は金
属化合物等の表面から脱着し難いと推察される。したがって、本発明の強磁性金属粉末表
面又は非磁性粉末表面は、アルキル基、芳香族基等で被覆されたような状態になるので、
該強磁性金属粉末又は非磁性粉末の結合剤樹脂成分に対する親和性が向上し、さらに強磁
性金属粉末あるいは非磁性粉末の分散安定性も改善される。また、潤滑剤としては遊離の
状態で存在するため非磁性層、磁性層で融点の異なる脂肪酸を用い、表面へのにじみ出し
を制御する、沸点や極性の異なるエステル類を用い表面へのにじみ出しを制御する、界面
活性剤量を調節することで塗布の安定性を向上させる、潤滑剤の添加量を非磁性層で多く
して潤滑効果を向上させるなどが考えられる。また本発明で用いられる添加剤のすべて又
はその一部は、磁性層又は非磁性層用の塗布液の製造時のいずれの工程で添加してもよい
。例えば、混練工程前に強磁性粉末と混合する場合、強磁性粉末と結合剤と溶剤による混
練工程で添加する場合、分散工程で添加する場合、分散後に添加する場合、塗布直前に添
加する場合などがある。
【００６４】
［非磁性層］
次に非磁性層に関する詳細な内容について説明する。本発明の磁気記録媒体は、非磁性
支持体上に非磁性粉末と結合剤を含む非磁性層を有することができる。非磁性層に使用で
きる非磁性粉末は、無機物質でも有機物質でもよい。また、カーボンブラック等も使用で
きる。無機物質としては、例えば金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化
物、金属炭化物、金属硫化物などが挙げられる。
【００６５】
具体的には二酸化チタン等のチタン酸化物、酸化セリウム、酸化スズ、酸化タングステ
ン、ＺｎＯ、ＺｒＯ２、ＳｉＯ２、Ｃｒ２Ｏ３、α化率９０〜１００％のα−アルミナ、
β−アルミナ、γ−アルミナ、α−酸化鉄、ゲータイト、コランダム、窒化珪素、チタン
カーバイト、酸化マグネシウム、窒化ホウ素、２硫化モリブデン、酸化銅、ＭｇＣＯ３、
ＣａＣＯ３、ＢａＣＯ３、ＳｒＣＯ３、ＢａＳＯ４、炭化珪素、炭化チタンなどが単独又
は２種類以上を組み合わせて使用される。好ましいのは、α−酸化鉄、酸化チタンである。
【００６６】
非磁性粉末の形状は、針状、球状、多面体状、板状のいずれでもあってもよい。非磁性
粉末の結晶子サイズは、４ｎｍ〜５００ｎｍが好ましく、４０〜１００ｎｍがさらに好ま
しい。結晶子サイズが４ｎｍ〜５００ｎｍの範囲であれば、分散が困難になることもなく
、また好適な表面粗さを有するため好ましい。これら非磁性粉末の平均粒径は、５ｎｍ〜
５００ｎｍが好ましいが、必要に応じて平均粒径の異なる非磁性粉末を組み合わせたり、
単独の非磁性粉末でも粒径分布を広くしたりして同様の効果をもたせることもできる。と
りわけ好ましい非磁性粉末の平均粒径は、１０〜２００ｎｍである。５ｎｍ〜５００ｎｍ
の範囲であれば、分散も良好で、かつ好適な表面粗さを有するため好ましい。
【００６７】
非磁性粉末の比表面積は、１〜１５０ｍ２／ｇであり、好ましくは２０〜１２０ｍ２／
ｇであり、さらに好ましくは５０〜１００ｍ２／ｇである。比表面積が１〜１５０ｍ２／
ｇの範囲内にあれば、好適な表面粗さを有し、かつ、所望の結合剤量で分散できるため好
ましい。ジブチルフタレート（ＤＢＰ）を用いた吸油量は、５〜１００ｍｌ／１００ｇ、
好ましくは１０〜８０ｍｌ／１００ｇ、さらに好ましくは２０〜６０ｍｌ／１００ｇであ
る。比重は１〜１２、好ましくは３〜６である。タップ密度は０．０５〜２ｇ／ｍｌ、好
ましくは０．２〜１．５ｇ／ｍｌである。タップ密度が０．０５〜２ｇ／ｍｌの範囲であ
れば、飛散する粒子が少なく操作が容易であり、また装置にも固着しにくくなる傾向があ
る。非磁性粉末のｐＨは２〜１１であることが好ましいが、ｐＨは６〜９の間が特に好ま
しい。ｐＨが２〜１１の範囲にあれば、高温、高湿下又は脂肪酸の遊離により摩擦係数が
大きくなることはない。非磁性粉末の含水率は、０．１〜５質量％、好ましくは０．２〜
３質量％、さらに好ましくは０．３〜１．５質量％である。含水量が０．１〜５質量％の
範囲であれば、分散も良好で、分散後の塗料粘度も安定するため好ましい。強熱減量は、
２０質量％以下であることが好ましく、強熱減量が小さいものが好ましい。
【００６８】
また、非磁性粉末が無機粉体である場合には、モース硬度は４〜１０のものが好ましい
。モース硬度が４〜１０の範囲であれば耐久性を確保することができる。非磁性粉末のス
テアリン酸吸着量は、１〜２０μｍｏｌ／ｍ２であり、さらに好ましくは２〜１５μｍｏ
ｌ／ｍ２である。非磁性粉末の２５℃での水への湿潤熱は、２００〜６００ｅｒｇ／ｃｍ
２（２００〜６００ｍＪ／ｍ２）の範囲にあることが好ましい。また、この湿潤熱の範囲
にある溶媒を使用することができる。１００〜４００℃での表面の水分子の量は１〜１０
個／１００Åが適当である。水中での等電点のｐＨは、３〜９の間にあることが好ましい
。これらの非磁性粉末の表面には表面処理が施されることによりＡｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、
ＴｉＯ２、ＺｒＯ２、ＳｎＯ２、Ｓｂ２Ｏ３、ＺｎＯが存在することが好ましい。特に分
散性に好ましいのはＡｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、ＺｒＯ２であるが、さらに好まし
いのはＡｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＺｒＯ２である。これらは組み合わせて使用してもよいし
、単独で用いることもできる。また、目的に応じて共沈させた表面処理層を用いてもよい
し、先ずアルミナで処理した後にその表層をシリカで処理する方法、またはその逆の方法
を採ることもできる。また、表面処理層は目的に応じて多孔質層にしても構わないが、均
質で密である方が一般には好ましい。
【００６９】
本発明の非磁性層に用いられる非磁性粉末の具体的な例としては、例えば、昭和電工製
ナノタイト、住友化学製ＨＩＴ−１００、ＺＡ−Ｇ１、戸田工業社製ＤＰＮ−２５０、Ｄ
ＰＮ−２５０ＢＸ、ＤＰＮ−２４５、ＤＰＮ−２７０ＢＸ、ＤＰＢ−５５０ＢＸ、ＤＰＮ
−５５０ＲＸ、石原産業製酸化チタンＴＴＯ−５１Ｂ、ＴＴＯ−５５Ａ、ＴＴＯ−５５Ｂ
、ＴＴＯ−５５Ｃ、ＴＴＯ−５５Ｓ、ＴＴＯ−５５Ｄ、ＳＮ−１００、ＭＪ−７、α−酸
化鉄Ｅ２７０、Ｅ２７１、Ｅ３００、チタン工業製ＳＴＴ−４Ｄ、ＳＴＴ−３０Ｄ、ＳＴ
Ｔ−３０、ＳＴＴ−６５Ｃ、テイカ製ＭＴ−１００Ｓ、ＭＴ−１００Ｔ、ＭＴ−１５０Ｗ
、ＭＴ−５００Ｂ、Ｔ−６００Ｂ、Ｔ−１００Ｆ、Ｔ−５００ＨＤなどが挙げられる。堺
化学製ＦＩＮＥＸ−２５、ＢＦ−１、ＢＦ−１０、ＢＦ−２０、ＳＴ−Ｍ、同和鉱業製Ｄ
ＥＦＩＣ−Ｙ、ＤＥＦＩＣ−Ｒ、日本アエロジル製ＡＳ２ＢＭ、ＴｉＯ２Ｐ２５、宇部興
産製１００Ａ、５００Ａ、チタン工業製Ｙ−ＬＯＰ及びそれを焼成したものが挙げられる
。特に好ましい非磁性粉末は二酸化チタンとα−酸化鉄である。
【００７０】
非磁性層には非磁性粉末と共に、カーボンブラックを混合し表面電気抵抗を下げ、光透
過率を小さくすると共に、所望のマイクロビッカース硬度を得ることができる。非磁性層
のマイクロビッカース硬度は、通常２５〜６０ｋｇ／ｍｍ２（２４５〜５８８ＭＰａ）、
好ましくはヘッド当りを調整するために、３０〜５０ｋｇ／ｍｍ２（２９４〜４９０ＭＰ
ａ）であり、薄膜硬度計（日本電気製ＨＭＡ−４００）を用いて、稜角８０度、先端半径
０．１μｍのダイヤモンド製三角錐針を圧子先端に用いて測定することができる。詳細は
「薄膜の力学的特性評価技術」リアライズ社を参考にできる。光透過率は一般に波長９０
０ｎｍ程度の赤外線の吸収が３％以下、たとえばＶＨＳ用磁気テープでは０．８％以下で
あることが規格化されている。このためにはゴム用ファーネス、ゴム用サーマル、カラー
用ブラック、アセチレンブラック等を用いることができる。
【００７１】
本発明の非磁性層に用いられるカーボンブラックの比表面積は１００〜５００ｍ２／ｇ
、好ましくは１５０〜４００ｍ２／ｇ、ＤＢＰ吸油量は２０〜４００ｍｌ／１００ｇ、好
ましくは３０〜２００ｍｌ／１００ｇである。カーボンブラックの粒子径は５〜８０ｎｍ
、好ましく１０〜５０ｎｍ、さらに好ましくは１０〜４０ｎｍである。カーボンブラック
のｐＨは２〜１０、含水率は０．１〜１０％、タップ密度は０．１〜１ｇ／ｍｌが好まし
い。
【００７２】
本発明の非磁性層に用いることができるカーボンブラックの具体的な例としては、キャ
ボット社製ＢＬＡＣＫＰＥＡＲＬＳ ２０００、１３００、１０００、９００、８００、
８８０、７００、ＶＵＬＣＡＮ ＸＣ−７２、三菱化学社製＃３０５０Ｂ、＃３１５０Ｂ
、＃３２５０Ｂ、＃３７５０Ｂ、＃３９５０Ｂ、＃９５０、＃６５０Ｂ、＃９７０Ｂ、＃
８５０Ｂ、ＭＡ−６００、コロンビアカーボン社製ＣＯＮＤＵＣＴＥＸ ＳＣ、ＲＡＶＥ
Ｎ８８００、８０００、７０００、５７５０、５２５０、３５００、２１００、２０００
、１８００、１５００、１２５５、１２５０、ケッチェン・ブラック・インターナショナ
ル社製ケッチェンブラックＥＣなどが挙げられる。
【００７３】
また、カーボンブラックを分散剤などで表面処理したり、樹脂でグラフト化して使用し
ても、表面の一部をグラファイト化したものを使用してもかまわない。また、カーボンブ
ラックを塗料に添加する前にあらかじめ結合剤で分散してもかまわない。これらのカーボ
ンブラックは上記無機粉末に対して５０質量％を越えない範囲、非磁性層総質量の４０％
を越えない範囲で使用できる。これらのカーボンブラックは単独、または組み合せで使用
することができる。本発明の非磁性層で使用できるカーボンブラックは例えば「カーボン
ブラック便覧」カーボンブラック協会編、を参考にすることができる。
【００７４】
また非磁性層には目的に応じて有機質粉末を添加することもできる。このような有機質
粉末としては、例えば、アクリルスチレン系樹脂粉末、ベンゾグアナミン樹脂粉末、メラ
ミン系樹脂粉末、フタロシアニン系顔料が挙げられるが、ポリオレフィン系樹脂粉末、ポ
リエステル系樹脂粉末、ポリアミド系樹脂粉末、ポリイミド系樹脂粉末、ポリフッ化エチ
レン樹脂も使用することができる。その製法は、特開昭６２−１８５６４号公報、特開昭
６０−２５５８２７号公報に記されているようなものが使用できる。
【００７５】
非磁性層の結合剤樹脂、潤滑剤、分散剤、添加剤、溶剤、分散方法その他は、磁性層の
それが適用できる。特に、結合剤樹脂量、種類、添加剤、分散・BR>ワの添加量、種類に関しては磁性層に関する公知技術が適用できる。
【００７６】
また、本発明の磁気記録媒体は、下塗り層を設けてもよい。下塗り層を設けることによ
って支持体と磁性層又は非磁性層との接着力を向上させることができる。下塗り層として
は、溶剤への可溶性のポリエステル樹脂が使用される。
【００７７】
［層構成］
本発明で用いられる磁気記録媒体の厚み構成は、非磁性支持体の厚みが前述のように３
〜８０μｍ、より好ましくは３〜５０μｍ、とくに好ましくは３〜１０μｍである。また
、非磁性支持体と非磁性層又は磁性層の間に下塗り層を設けた場合、下塗り層の厚みは、
０．０１〜０．８μｍ、好ましくは０．０２〜０．６μｍである。
【００７８】
磁性層の厚みは、用いる磁気ヘッドの飽和磁化量やヘッドギャップ長、記録信号の帯域
により最適化されるものであるが、一般には１０〜１５０ｎｍであり、好ましくは２０〜
１２０ｎｍであり、さらに好ましくは３０〜１００ｎｍであり、とくに好ましくは３０〜
８０ｎｍである。また、磁性層の厚み変動率は±５０％以内が好ましく、さらに好ましく
は±３０％以内である。磁性層は少なくとも一層あればよく、磁性層を異なる磁気特性を
有する２層以上に分離してもかまわず、公知の重層磁性層に関する構成が適用できる。
【００７９】
本発明の非磁性層の厚みは、０．１〜３．０μｍであり、０．３〜２．０μｍであるこ
とが好ましく、０．５〜１．５μｍであることが更に好ましい。なお、本発明の磁気記録
媒体の非磁性層は、実質的に非磁性であればその効果を発揮するものであり、例えば不純
物として、あるいは意図的に少量の磁性体を含んでいても、本発明の効果を示すものであ
り、本発明の磁気記録媒体と実質的に同一の構成とみなすことができる。なお、実質的に
同一とは、非磁性層の残留磁束密度が１０ｍＴ以下又は抗磁力が７．９６ｋＡ／ｍ（１０
０Ｏｅ）以下であることを示し、好ましくは残留磁束密度と抗磁力を持たないことを意味
する。
【００８０】
［バック層］
本発明の磁気記録媒体には、非磁性支持体の他方の面にバック層を設けるのが好ましい
。バック層には、カーボンブラックと無機粉末が含有されていることが好ましい。結合剤
、各種添加剤は、磁性層や非磁性層の処方が適用される。バック層の厚みは、０．９μｍ
以下が好ましく、０．１〜０．７μｍが更に好ましい。
【００８１】
［製造方法］
本発明の製造方法は、非磁性支持体の少なくとも一方の面に強磁性粉末と結合剤とを含
む磁性層用塗料を塗布し、塗布原反を得る工程と、前記塗布原反を巻き取りロールに巻き
取る工程と、前記巻き取りロールに巻き取られた塗布原反を巻き出し、カレンダー処理す
る工程とを有する。
【００８２】
本発明で用いられる磁性層用塗料または非磁性層用塗料を製造する工程は、少なくとも
混練工程、分散工程、及びこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程からなる。
個々の工程はそれぞれ２段階以上に分かれていてもかまわない。本発明で用いられる強磁
性粉末、非磁性粉末、結合剤、カーボンブラック、研磨材、帯電防止剤、潤滑剤、溶剤な
どすべての原料はどの工程の最初又は途中で添加してもかまわない。また、個々の原料を
２つ以上の工程で分割して添加してもかまわない。例えば、ポリウレタンを混練工程、分
散工程、分散後の粘度調整のための混合工程で分割して投入してもよい。本発明の目的を
達成するためには、従来の公知の製造技術を一部の工程として用いることができる。混練
工程ではオープンニーダ、連続ニーダ、加圧ニーダ、エクストルーダなど強い混練力をも
つものを使用することが好ましい。これらの混練処理の詳細については特開平１−１０６
３３８号公報、特開平１−７９２７４号公報に記載されている。また、磁性層用塗料及び
非磁性層用塗料を分散させるには、ガラスビーズを用いることができる。このようなガラ
スビーズは、高比重の分散メディアであるジルコニアビーズ、チタニアビーズ、スチール
ビーズが好適である。これら分散メディアの粒径と充填率は最適化して用いられる。分散
機は公知のものを使用することができる。
【００８３】
本発明の磁気記録媒体の製造方法では、例えば、走行下にある非磁性支持体の表面に磁
性層用塗料を所定の膜厚となるようにして磁性層を塗布して形成する。ここで複数の磁性
層用塗料を逐次又は同時に重層塗布してもよく、非磁性層用塗料と磁性層用塗料とを逐次
又は同時に重層塗布してもよい。上記磁性層用塗料又は非磁性層用塗料を塗布する塗布機
としては、エアードクターコート、ブレードコート、ロッドコート、押出しコート、エア
ナイフコート、スクイズコート、含浸コート、リバースロールコート、トランスファーロ
ールコート、グラビヤコート、キスコート、キャストコート、スプレイコート、スピンコ
ート等が利用できる。これらについては例えば（株）総合技術センター発行の「最新コー
ティング技術」（昭和５８年５月３１日）を参考にできる。
【００８４】
磁性層用塗料の塗布層は、磁気テープの場合、磁性層用塗料の塗布層中に含まれる強磁
性粉末にコバルト磁石やソレノイドを用いて磁場配向処理してもかまわない。ディスクの
場合、配向装置を用いず無配向でも十分に等方的な配向性が得られることもあるが、コバ
ルト磁石を斜めに交互に配置すること、ソレノイドで交流磁場を印加するなど公知のラン
ダム配向装置を用いることが好ましい。等方的な配向とは強磁性金属粉末の場合、一般的
には面内２次元ランダムが好ましいが、垂直成分をもたせて３次元ランダムとすることも
できる。また異極対向磁石など公知の方法を用い、垂直配向とすることで円周方向に等方
的な磁気特性を付与することもできる。特に高密度記録を行う場合は垂直配向が好ましい
。また、スピンコートを用いて円周配向することもできる。
【００８５】
乾燥風の温度、風量、塗布速度を制御することで塗膜の乾燥位置を制御できる様にする
ことが好ましく、塗布速度は２０ｍ／分〜１０００ｍ／分、乾燥風の温度は６０℃以上が
好ましい、また磁石ゾーンに入る前に適度の予備乾燥を行うこともできる。
【００８６】
このようにして得られた塗布原反は、一旦巻き取りロールにより巻き取られ、しかる後
、この巻き取りロールから巻き出され、カレンダー処理に施される。
カレンダー処理には、例えばスーパーカレンダーロールなどが利用される。カレンダー
処理によって、表面平滑性が向上するとともに、乾燥時の溶剤の除去によって生じた空孔
が消滅し磁性層中の強磁性粉末の充填率が向上するので、電磁変換特性の高い磁気記録媒
体を得ることができる。カレンダー処理する工程は、塗布原反の表面の平滑性に応じて、
カレンダー処理条件を変化させながら行うことが好ましい。
【００８７】
塗布原反は、概ね、巻き取りロールの芯側から外側に向かって光沢値が低下し、長手方
向において品質にばらつきがあることがある。なお光沢値は、表面粗さＲａと相関（比例
関係）があることが知られている。したがって、カレンダー処理工程で、カレンダー処理
条件、例えばカレンダーロール圧力を変化させず一定に保持すると、塗布原反の巻き取り
によって生じた長手方向における平滑性の相違について何ら対策が講じられていないこと
になり、最終製品も長手方向に品質のばらつきが生じる。
したがって、カレンダー処理工程で、カレンダー処理条件、例えばカレンダーロール圧
力を変化させ、塗布原反の巻き取りによって生じた長手方向における平滑性の相違を相殺
するのが好ましい。具体的には、巻き取りロールから巻き出された塗布原反の芯側から外
側に向かってカレンダーロールの圧力を低下させていくのが好ましい。本発明者らの検討
によれば、カレンダーロールの圧力を下げると光沢値は低下する（平滑性が低下する）こ
とが見出されている。これにより、塗布原反の巻き取りによって生じた長手方向における
平滑性の相違が相殺され、長手方向において品質にばらつきのない最終製品が得られる。
【００８８】
なお、前記ではカレンダーロールの圧力を変化させる例について説明したが、これ以外
にも、カレンダーロール温度、カレンダーロール速度、カレンダーロールテンションを制
御することによって行うことができる。塗布型媒体の特性を考慮すると、カレンダーロー
ル圧力、カレンダーロール温度を制御するのが好ましい。カレンダーロール圧力を低くす
る、あるいはカレンダーロール温度を低くすることにより、最終製品の表面平滑性は低下
する。逆に、カレンダーロール圧力を高くする、あるいはカレンダーロール温度を高くす
ることにより、最終製品の表面平滑性は高まる。
【００８９】
これとは別に、カレンダー処理工程後に得られた磁気記録媒体を、サーモ処理して熱硬
化を進行させることもできる。このようなサーモ処理は、磁性層用塗料の配合処方により
適宜決定すればよいが、例えば３５〜１００℃であり、好ましくは５０〜８０℃である。
またサーモ処理時間は、１２〜７２時間、好ましくは２４〜４８時間である。
【００９０】
カレンダーロールとしてはエポキシ、ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド等の
耐熱性プラスチックロールを使用する。また金属ロールで処理することもできる。
【００９１】
本発明の磁気記録媒体は、表面の中心面平均粗さが、（カットオフ値０．２５ｍｍ）に
おいて０．１〜４ｎｍ、好ましくは１〜３ｎｍの範囲という極めて優れた平滑性を有する
表面であることが好ましい。そのために採用されるカレンダー処理条件としては、カレン
ダーロールの温度を６０〜１００℃の範囲、好ましくは７０〜１００℃の範囲、特に好ま
しくは８０〜１００℃の範囲であり、圧力は１００〜５００ｋｇ／ｃｍ（９８〜４９０ｋ
Ｎ／ｍ）の範囲であり、好ましくは２００〜４５０ｋｇ／ｃｍ（１９６〜４４１ｋＮ／ｍ
）の範囲であり、特に好ましくは３００〜４００ｋｇ／ｃｍ（２９４〜３９２ｋＮ／ｍ）
の範囲の条件が好ましい。
【００９２】
得られた磁気記録媒体は、裁断機などを使用して所望の大きさに裁断して使用すること
ができる。裁断機としては、特に制限はないが、回転する上刃（雄刃）と下刃（雌刃）の
組が複数設けられたものが好ましく、適宜、スリット速度、噛み合い深さ、上刃（雄刃）
と下刃（雌刃）の周速比（上刃周速／下刃周速）、スリット刃の連続使用時間等が選定さ
れる。
【００９３】
［物理特性］
本発明に用いられる磁気記録媒体の磁性層の飽和磁束密度は１００〜４００ｍＴが好ま
しい。また磁性層の抗磁力（Ｈc）は、１４３．２〜３１８．３ｋＡ／ｍ（１８００〜４
０００Ｏｅ）が好ましく、１５９．２〜２７８．５ｋＡ／ｍ（２０００〜３５００Ｏｅ）
が更に好ましい。抗磁力の分布は狭い方が好ましく、ＳＦＤ及びＳＦＤｒは０．６以下、
さらに好ましくは０．３以下である。
【００９４】
本発明で用いられる磁気記録媒体のヘッドに対する摩擦係数は、温度−１０〜４０℃、
湿度０〜９５％の範囲において０．５０以下であり、好ましくは０．３以下である。また
、表面固有抵抗は、好ましくは磁性面１０４〜１０8Ω／ｓｑ、帯電位は−５００Ｖ〜＋
５００Ｖ以内が好ましい。磁性層の０．５％伸びでの弾性率は、面内各方向で好ましくは
０．９８〜１９．６ＧＰａ（１００〜２０００ｋｇ／ｍｍ２）、破断強度は、好ましくは
９８〜６８６ＭＰａ（１０〜７０ｋｇ／ｍｍ２）、磁気記録媒体の弾性率は、面内各方向
で好ましくは０．９８〜１４．７ＧＰａ（１００〜１５００ｋｇ／ｍｍ２）、残留のびは
、好ましくは０．５％以下、１００℃以下のあらゆる温度での熱収縮率は、好ましくは１
％以下、さらに好ましくは０．５％以下、最も好ましくは０．１％以下である。
【００９５】
磁性層のガラス転移温度（１１０Ｈｚで測定した動的粘弾性測定の損失弾性率の極大点
）は５０〜１８０℃が好ましく、非磁性層のそれは０〜１８０℃が好ましい。損失弾性率
は１×１０７〜８×１０８Ｐａ（１×１０８〜８×１０９ｄｙｎｅ／ｃｍ２）の範囲にあ
ることが好ましく、損失正接は０．２以下であることが好ましい。損失正接が大きすぎる
と粘着故障が発生しやすい。これらの熱特性や機械特性は媒体の面内各方向において１０
％以内でほぼ等しいことが好ましい。
【００９６】
磁性層中に含まれる残留溶媒は好ましくは１００ｍｇ／ｍ２以下、さらに好ましくは１
０ｍｇ／ｍ２以下である。塗布層が有する空隙率は非磁性層、磁性層とも好ましくは３０
容量％以下、さらに好ましくは２０容量％以下である。空隙率は高出力を果たすためには
小さい方が好ましいが、目的によってはある値を確保した方が良い場合がある。例えば、
繰り返し用途が重視されるディスク媒体では空隙率が大きい方が走行耐久性は好ましいこ
とが多い。
【００９７】
磁性層の表面平均粗さＲａは、３ｎｍ以下、十点平均粗さＲｚは３０ｎｍ以下が好まし
い。これらは支持体のフィラーによる表面性のコントロールやカレンダ処理のロール表面
形状などで容易にコントロールすることができる。カールは±３ｍｍ以内とすることが好
ましい。
【００９８】
本発明の磁気記録媒体として非磁性層と磁性層で構成した場合、目的に応じ非磁性層と
磁性層でこれらの物理特性を変えることができる。例えば、磁性層の弾性率を高くし走行
耐久性を向上させると同時に非磁性層の弾性率を磁性層より低くして磁気記録媒体のヘッ
ドへの当りを良くすることができる。
【００９９】
［磁気記録再生方法］
本発明の磁気記録再生方法は、特に限定されないが、本発明の磁気記録媒体に最大線記
録密度２００ＫＦＣＩ以上で磁気記録された信号をＭＲヘッドにより再生することが好ま
しい。
【０１００】
ＭＲヘッドは、薄膜磁気ヘッドへの磁束の大きさに応答する磁気抵抗効果を利用するも
のであり、誘導型ヘッドでは得られない高い再生出力が得られるという利点を有する。こ
れは主として、ＭＲヘッドの再生出力が、磁気抵抗の変化に基づくものであるため、ディ
スクとヘッドとの相対速度に依存せず、また誘導型磁気ヘッドと比較して、高出力が得ら
れるためである。このようなＭＲヘッドを再生ヘッドとして用いることで、高周波領域で
再生特性に優れる。
【０１０１】
本発明の磁気記録媒体がテープ状磁気記録媒体の場合、再生ヘッドとしてＭＲヘッドを
用いることで、従来に比べ高周波領域で記録した信号であっても高いＣ／Ｎでの再生が可
能である。従って、本発明の磁気記録媒体は、より高密度記録用のコンピュータデータ記
録用の磁気テープやディスク状の磁気記録媒体として最適である。
【実施例】
【０１０２】
以下、本発明を実施例によって説明するが、本発明は下記例に限定されるものではない。
なお実施例中の「部」の表示は「質量部」を示す。
【０１０３】
上層用磁性塗料液の調製
強磁性板状六方晶フェライト粉末（表１） １００部
ポリウレタン樹脂 １５部
分岐側鎖含有ポリエステルポリオール
／ジフェニルメタンジイソシアネート系
−ＳＯ３Ｎａ＝１５０ｅｑ／ｔｏｎ
フェニルホスホン酸 ３部
α−Ａｌ2Ｏ3（粒子サイズ０．１５μｍ） ５部
板状アルミナ粉末（平均粒径：５０ｎｍ） １部
ダイヤモンド粉末（平均粒径：表２） ２部
カーボンブラック（粒子サイズ ２０ｎｍ） ２部
シクロヘキサノン １１０部
メチルエチルケトン １００部
トルエン １００部
ブチルステアレート ２部
ステアリン酸 １部
【０１０４】
【表１】
【０１０５】
下層用非磁性塗料液の調製
非磁性無機質粉体 ８５部
α−酸化鉄
表面処理剤：Ａｌ2Ｏ3、ＳｉＯ2、長軸径：０．１５μｍ、
タップ密度：０．８、針状比：７、ＢＥＴ比表面積：５２ｍ2／ｇ、
ｐＨ８、ＤＢＰ吸油量：３３ｇ／１００ｇ
カーボンブラック ２０部
ＤＢＰ吸油量：１２０ｍｌ／１００ｇ、ｐＨ：８、
ＢＥＴ比表面積：２５０ｍ2／ｇ、揮発分：１．５％
ポリウレタン樹脂 １５部
分岐側鎖含有ポリエステルポリオール
／ジフェニルメタンジイソシアネート系
−ＳＯ３Ｎａ＝７０ｅｑ／ｔｏｎ
フェニルホスホン酸 ３部
α−Ａｌ2Ｏ3（平均粒径０．２μｍ） ５部
シクロヘキサノン １４０部
メチルエチルケトン １７０部
ブチルステアレート ２部
ステアリン酸 １部
【０１０６】
上記上層用磁性塗料及び下層用非磁性塗料組成物のそれぞれについて、各成分をオープ
ンニーダーで６０分間混練した後、サンドミルで１２０分間分散した。得られた分散液に
３官能性低分子量ポリイソシアネート化合物（日本ポリウレタン製 コロネート３０４１
）を６部加え、更に２０分間撹拌混合したあと、１μｍの平均孔径を有するフィルターを
用いて濾過し、磁性塗料及び非磁性塗料を調製した。更に上記非磁性塗料を乾燥後の厚さ
が１．５μｍになるように、下記の支持体上に塗布し、１００℃で乾燥させた。更にその
直後に磁性塗料を乾燥後の厚さが０．０８μｍになるようにウェットオンドライ塗布し、
１００℃で乾燥した。この時、磁性層がまだ湿潤状態にあるうちに周波数５０Ｈｚ、磁場
強度２５ｍＴ（２５０ガウス）また周波数５０Ｈｚ、１２ｍＴ（１２０ガウス）の２つの
磁場強度交流磁場発生装置の中を通過されランダム配向処理を行った。次に、この非磁性
支持体の非磁性下層および磁性層の形成面とは反対面側に、バックコート塗料を、乾燥お
よびカレンダ処理後のバックコート層の厚さが７００ｎｍとなるように塗布し、乾燥した
。更に、金属ロールのみから構成される７段のカレンダーで速度１００ｍ／ｍｉｎ、線圧
３００ｋｇ／ｃｍ、温度９０℃で表面平滑化処理を行った後、７０℃で２４時間加熱硬化
処理を行い１／２インチ幅にスリットし磁気テープを作成した。
【０１０７】
バックコート塗料は、下記のバックコート塗料成分を、サンドミルで滞留時間４５分で
分散した後、ポリイソシアネート８．５部を加え、撹拌ろ過して、調製したものである。
【０１０８】
＜バックコート塗料成分＞
カーボンブラック（平均粒径：２５ｎｍ） ４０．５部
カーボンブラック（平均粒径：３７０ｎｍ） ０．５部
硫酸バリウム ４．０５部
ニトロセルロース ２８部
ポリウレタン樹脂（ＳＯ3Ｎａ基含有） ２０部
シクロヘキサノン １００部
トルエン １００部
メチルエチルケトン １００部
【０１０９】
使用した支持体を以下に挙げる。なお、支持体Ｂ−２及びＢ−３は、Ｂ−１にフィラー
を添加したもの、支持体Ｂ−４はＢ−１の固有粘度を高くしたもの、Ｂ−５は低くしたも
のである。
【０１１０】
支持体 Ｂ−１ ２，６−ポリエチレンナフタレート（実施例）
厚さ：６．０μｍ
断面のフィラー数：０個／１００μｍ２
固有粘度：０．５３ｄｌ／ｇ
ＭＤヤング率：８５０ｋｇ／ｍｍ２
ＴＤヤング率：６５０ｋｇ／ｍｍ２
支持体 Ｂ−２ ２，６−ポリエチレンナフタレート（比較例）
断面のフィラー数：１０個／１００μｍ２
支持体 Ｂ−３ ２，６−ポリエチレンナフタレート（比較例）
断面のフィラー数：０．５個／１００μｍ２
支持体 Ｂ−４ ２，６−ポリエチレンナフタレート（比較例）
固有粘度：０．７０ｄｌ／ｇ
支持体 Ｂ−５ ２，６−ポリエチレンナフタレート（比較例）
固有粘度：０．３５ｄｌ／ｇ
支持体 Ｂ−６ ２，６−ポリエチレンナフタレート（実施例）
固有粘度：０．６０ｄｌ／ｇ
支持体 Ｂ−６ ２，６−ポリエチレンナフタレート（実施例）
固有粘度：０．４０ｄｌ／ｇ
【０１１１】
上記の通り作製した磁気記録媒体について、以下の項目を各測定方法で評価し、その結
果を下記表３に示す。
１．固有粘度
塗布層を剥がした支持体をフェノール／１，１，２，２−テトラクロロエタン＝６０／
４０（重量比）の混合溶媒で溶解し、ウベローデ粘度計をセットした自動粘度計にて２５
℃で測定した。
２．支持体断面のフィラー有無の確認
磁気テープの小片をエポキシ樹脂で包埋し、その包埋ブロックの先端を適当な形状、大
きさに成型後、ミクトロームで断面を切り出し観察用試料を作製した。作製した試料を日
立製操作走査型電子顕微鏡ＦＥ−ＳＥＭ Ｓ−８００型を用いて２万倍の写真を撮影し、
支持体断面のフィラーの有無を確認した。
【０１１２】
３．Ｃ／Ｎ測定方法
市販のリールtoリールテスターを用い、市販のＭＲヘッドを搭載して下記の条件で測定した。
相対速度：２ｍ／ｓｅｃ、記録トラック幅：１８μm、
再生トラック幅：１０μｍ、シールド間距離：０．２７μm
記録信号発生器：ＨＰ社製８１１８Ａ
再生信号処理：スペクトラムアナライザー
【０１１３】
４．耐久性の測定方法
(1)エッジダメージ
富士通製６１３Ａドライブ（３４８０型１／２吋カートリッジ磁気テープ記録再生装置
）を用いてテープ走行速度8m/sの走行装置を作製し、10000パス走行後のエッジダメージ
を調べ、以下の指標で評価した。
good：ダメージ無し
fair：ダメージあるが実用上問題無いレベル
no good：ダメージ実用上不可
【０１１４】
(2)汚れ
上記走行装置、走行条件を走行させた後の走行系内の汚れを調べ、以下の指標で評価し
た。
good：汚れ無し
fair：汚れあるが実用上問題無いレベル
no good：汚れ実用上不可
【０１１５】
５．工程ハドリング適性
塗布速度150m/分で搬送させた時のウエブのシワの状況を調べ、以下の指標で評価した。
good：シワ無く搬送できた
fair：シワの発生あるが弱くハンドリグ適性は問題無いレベル
no good：シワの発生がひどくハンドリング不可
【０１１６】
【表２】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
非磁性支持体上の片面に強磁性粉末と結合剤を含む磁性層を有する磁気記録媒体におい
て、磁性層に平均粒径２０〜１００ｎｍのダイヤモンド粒子を含有し、強磁性粉末の1個
当たりの体積が１００〜８０００ｎｍ3であり、支持体の固有粘度が０．４０〜０．６０
ｄｌ／ｇで実質的に粒子を含まないことを特徴とする磁気記録媒体。
【請求項１】
非磁性支持体上の片面に強磁性粉末と結合剤を含む磁性層を有する磁気記録媒体におい
て、磁性層に平均粒径２０〜１００ｎｍのダイヤモンド粒子を含有し、強磁性粉末の1個
当たりの体積が１００〜８０００ｎｍ3であり、支持体の固有粘度が０．４０〜０．６０
ｄｌ／ｇで実質的に粒子を含まないことを特徴とする磁気記録媒体。
【公開番号】特開２００７−２９４０８０（Ｐ２００７−２９４０８０Ａ）
【公開日】平成１９年１１月８日（２００７．１１．８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−８９０７２（Ｐ２００７−８９０７２）
【出願日】平成１９年３月２９日（２００７．３．２９）
【出願人】（３０６０３７３１１）富士フイルム株式会社 (25,513)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年１１月８日（２００７．１１．８）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年３月２９日（２００７．３．２９）
【出願人】（３０６０３７３１１）富士フイルム株式会社 (25,513)
【Ｆターム（参考）】
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