粉体粉砕装置
【課題】粉体の衝突確率を高めて効率よく微細粉体を製造することができるようにする。
【解決手段】粉体粉砕装置１０は、粉体粉砕槽１１と複数の噴射ノズル１３とを備える。粉体粉砕装置１０は、各噴射ノズル１３に対応して設けられ、粉体粉砕槽１１内を中央領域１５と外周領域１６とに区画する、槽中央側が凸で且つ内壁側が凹に形成された区画部材１４をさらに備える。噴射ノズル１３には、区画部材１４によって区画される外周領域１６に位置する部分に、ガス流路を露出させる開口部１３３が構成されている。
【解決手段】粉体粉砕装置１０は、粉体粉砕槽１１と複数の噴射ノズル１３とを備える。粉体粉砕装置１０は、各噴射ノズル１３に対応して設けられ、粉体粉砕槽１１内を中央領域１５と外周領域１６とに区画する、槽中央側が凸で且つ内壁側が凹に形成された区画部材１４をさらに備える。噴射ノズル１３には、区画部材１４によって区画される外周領域１６に位置する部分に、ガス流路を露出させる開口部１３３が構成されている。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉体粉砕装置及びそれを用いた微細粉体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
対向衝突型の粉体粉砕装置は、円筒状の粉体粉砕槽を有し、その内壁に複数の噴射ノズルが周方向に間隔をおいてそれぞれ槽中央側を向くように配設されていると共に、槽内上部に分級機が設けられた構成を有する。このような構成の粉体粉砕装置を用いた微細粉体の製造方法は、粉体粉砕槽内に仕込まれた粉体を、複数の噴射ノズルから噴射するガスに同伴させ、ガスの合流部において相互に衝突させて粉砕し、分級機によって微細粉体のみを選択的に回収する一方、回収されなかった大きい粒子を粉体粉砕槽内で繰り返し粉砕に供するというものである。
【０００３】
特許文献１には、各噴射ノズルに、ジェット噴流に被粉砕物を安定供給するためのリングノズルを有するノズルガイドアダプタを装着した粉体粉砕装置が開示されている。
【０００４】
特許文献２には、粉体粉砕槽内に、粉砕物を分級機に導く中央領域と分級された分級粗粉を下方に導く外周領域とに分離する分離板が設置された粉体粉砕装置が開示されている。
【０００５】
特許文献３には、粉体粉砕槽内に同心状に内筒を設けた粉体粉砕装置が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特許第３９８４１２０号公報
【特許文献２】特開２０００−１５１２６号公報
【特許文献３】特開２００４−２７５９３５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の課題は、粉体の衝突確率を高めて効率よく微細粉体を製造することができるようにすることである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の粉体粉砕装置は、粉体粉砕槽と、該粉体粉砕槽の内壁に周方向に沿って間隔をおいて配設され、各々、該粉体粉砕槽の内壁から突出すると共に噴射口が槽中央側を向いた複数の噴射ノズルと、を備え、該粉体粉砕槽内の粉体を、該複数の噴射ノズルの噴射口から噴射するガスに同伴させると共にガス合流部において相互に衝突させることにより粉砕するように構成されたものであって、
上記複数の噴射ノズルのそれぞれに対応するように設けられ、各々、上記粉体粉砕槽内を、該噴射ノズルの噴射口が露出する中央領域と、該中央領域に槽内上部で連通すると共に該噴射ノズルの基端部が含まれる外周領域と、に区画する、槽中央側が凸で且つ内壁側が凹に形成された複数の区画部材をさらに備え、
上記複数の噴射ノズルのそれぞれには、上記対応する区画部材によって区画される外周領域に位置する部分に、ガス流路を露出させる開口部が構成されている。
【０００９】
本発明の微細粉体の製造方法は、本発明の粉体粉砕装置を用い、粉体粉砕槽内に仕込んだ粉体を、複数の噴射ノズルの噴射口から噴射するガスに同伴させると共にガス合流部において相互に衝突させることにより粉砕するものである。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、各噴射ノズルに粉体粉砕槽内を中央領域及び外周領域を区画する区画部材が設けられ、そして、各噴射ノズルにおける区画部材によって区画される外周領域に位置する部分に、ガス流路を露出させる開口部が構成され、また、区画部材が、槽中央側が凸で且つ内壁側が凹に形成されていることにより、粉体粉砕槽内での粉体の流れが適正化され、その結果、粉体の衝突確率を高めて効率よく微細粉体を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】実施形態に係る粉体粉砕装置を示す縦断面図である。
【図２】実施形態に係る粉体粉砕装置を示す横断面図である。
【図３】噴射ノズル及び区画部材の縦断面図である。
【図４】噴射ノズルの変形例１を示す縦断面図である。
【図５】噴射ノズルの変形例２を示す縦断面図である。
【図６】噴射ノズルの変形例３を示す正面図である。
【図７】区画部材の変形例１を示す（ａ）正面図及び（ｂ）縦断面図である。
【図８】区画部材の変形例２を示す（ａ）正面図及び（ｂ）縦断面図である。
【図９】噴射ノズル及び区画部材の組合せの変形例を示す（ａ）正面図及び（ｂ）縦断面図である。
【図１０】（ａ）〜（ｄ）は区画部材の変形例３〜６を示す縦断面図である。
【図１１】噴射ノズルの変形例４を示す縦断面図である。
【図１２】噴射ノズル及び区画部材の取付構造の変形例を示す平面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。
【００１３】
図１及び２は、実施形態に係る対向衝突型の粉体粉砕装置１０を示す。本実施形態に係る粉体粉砕装置１０は、例えば、トナー材料の粉体から微細粉体のトナーを製造するのに用いられるものであり、例えば、体積基準におけるメジアン径（Ｄ５０）が３．０〜１０．０μｍの微細粉体を製造することができる。
【００１４】
本実施形態に係る粉体粉砕装置１０は粉体粉砕槽１１を備えている。
【００１５】
粉体粉砕槽１１は、中空の縦長円柱状に形成されており、例えば、槽高さが３００〜３０００ｍｍ、及び槽内径が１００〜１０００ｍｍである。
【００１６】
粉体粉砕槽１１の内壁には、粉体供給源（不図示）から延びる粉体供給部１２が接続されている。粉体供給部１２には、粉体供給弁機構（不図示）が設けられており、粉体供給弁機構は制御部（不図示）に接続されている。
【００１７】
本実施形態に係る粉体粉砕装置１０は、複数の噴射ノズル１３、及びそれらの噴射ノズル１３のそれぞれに対応するように設けられた複数の区画部材１４を備えている。
【００１８】
図３は、噴射ノズル１３及び区画部材１４を示す。
【００１９】
複数の噴射ノズル１３は、粉体粉砕槽１１の内壁における槽底から所定高さの位置に周方向に沿って間隔をおいて配設されている。また、複数の噴射ノズル１３は、それぞれが粉体粉砕槽１１の内壁から突出すると共に噴射口１３ａが槽中央側を向いており、それらの噴射口１３ａから噴射するガスが粉体粉砕槽１１内で衝突するように配設されている。
【００２０】
噴射ノズル１３の数は、２個以上（図２では４個）であり、装置構成の簡略化の観点から、８個以下であることが好ましく、６個以下であることがより好ましく、４個以下であることがさらに好ましい。
【００２１】
複数の噴射ノズル１３は、ガスが粉体粉砕槽１１内で衝突する配置であれば、図１に示すように槽底から同一高さに配設されていてもよく、また、相互に異なる高さに配設されていてもよい。その設置高さ、つまり、槽底からノズル中心までの高さは例えば５０〜５００ｍｍである。
【００２２】
複数の噴射ノズル１３は、ガスが粉体粉砕槽１１内で衝突する配置であれば、図２に示すように周方向に沿って等間隔に配設されていてもよく、また、周方向に沿って不均一な間隔に配設されていてもよい。
【００２３】
但し、複数の噴射ノズル１３が噴射するガスの衝突位置は粉体粉砕槽１１の中心軸位置であることが好ましく、その場合、複数の噴射ノズル１３は、槽底から同一高さに配設されていることが好ましい。複数の噴射ノズル１３が槽底から同一高さに配設される場合、各噴射ノズル１３は、通常はガスの噴射方向が水平方向となるようにセッティングされていればよいが、ガスの鉛直方向流れとガスの水平方向流れとのベクトル和からガスの衝突速度が最大となるように、ガスの噴射方向が水平方向を基準に上下２０°以内にセッティングされていることが好ましく、上下１５°以内であることがより好ましく、上下１０°以内であることがさらに好ましい。
【００２４】
また、この場合、複数の噴射ノズル１３は、粉体を均一に衝突させる観点から、周方向に沿って等間隔に配設されていることが好ましい。従って、例えば、噴射ノズル１３の数が３個の場合には、粉体粉砕槽１１の中心を基準とする角度間隔が１２０°であることが好ましく、噴射ノズル１３の数が４個の場合には、角度間隔が９０°であることが好ましい。
【００２５】
各噴射ノズル１３は、粉体粉砕槽１１の内壁からの突出長さが例えば後述のノズル本体１３１の先端のガス噴射孔１３１ａの内径ｄの１．６〜２４倍、具体的には２０〜３００ｍｍとなるように粉体粉砕槽１１を貫通して設けられている。各噴射ノズル１３は、粉体粉砕槽１１外の圧縮ガス源（不図示）に接続されている。圧縮ガス源は制御部に接続されている。
【００２６】
各噴射ノズル１３は、円筒状のノズル本体１３１とその先端部に着脱可能に同軸に取り付けられた円筒状のアダプタ１３２とを有する。
【００２７】
ノズル本体１３１は、圧縮ガス源からの圧縮ガスをジェット噴流として噴射する機械的構造を有しており、先端のガス噴射孔１３１ａの内径ｄが例えば３〜２０ｍｍである。
【００２８】
アダプタ１３２は、ノズル本体１３１に外嵌め固定するための環状の本体固定部１３２ａと円筒状のノズル先端部１３２ｂとが同軸に設けられ、それらが軸方向に延びる複数本の連結ロッド１３２ｃで連結された構成を有する。なお、アダプタ１３２は、粉体粉砕槽１１の内壁や槽底等により支持された筒状乃至環状部材で構成され、図４に示すようにノズル本体１３１と別体で非接触に設けられていてもよい。
【００２９】
ノズル先端部１３２ｂの開口はガスの噴射口１３ａを構成するが、その内径はノズル本体１３１の先端のガス噴射孔１３１ａの内径ｄの１〜８倍であることが好ましく、３〜６倍であることがより好ましく、３〜５倍であることがさらに好ましく、具体的には１０〜１００ｍｍであることが好ましく、４０〜７０ｍｍであることがより好ましく、４０〜５０ｍｍであることがさらに好ましい。ノズル先端部１３２ｂは、軸方向に沿って噴射口１３ａと同一の均一内径を有するように形成されている。なお、ノズル先端部１３２ｂは、特許文献１に記載された構成と同様、図５に示すように中間に縮径部が形成されていてもよい。また、ノズル先端部１３２ｂの開口形状は、図６に示すような正方形等の矩形乃至多角形であってもよい。
【００３０】
各区画部材１４は、槽中央側が凸で且つ内壁側が凹に形成され、対応する噴射ノズル１３が軸位置に配置されると共に粉体粉砕槽１１の内壁側に開口した陣笠形状の中空の円錐体部材で構成されている。区画部材１４は、槽中央側が凸で且つ内壁側が凹に形成されていれば、図７（ａ）及び（ｂ）に示すような中空の角錐体部材や図８（ａ）及び（ｂ）に示すような中空の楕円錘体部材等、噴射ノズル１３が軸位置に配置されると共に粉体粉砕槽１１の内壁側に開口した他の中空の錐体部材であってもよい。また、図９（ａ）及び（ｂ）に示すように、中空の角錐体部材の区画部材１４と断面形状が正方形等の矩形であるノズル先端部１３２ｂとが組み合わされていてもよい。さらに、区画部材１４は、上記の中空の錐体部材の他、図１０（ａ）に示すように錐体の側面が内壁側に没入したような形状を有していてもよく、図１０（ｂ）に示すように錐体の側面が槽中央側に膨出したような形状を有していてもよく、図１０（ｃ）に示すように錐体の側面の頂部側部分が内壁側に没入し且つ裾側部分が槽中央側に膨出したような形状を有していてもよく、図１０（ｄ）に示すように錐体の側面の頂部側部分が槽中央側に膨出し且つ裾側部分が内壁側に没入したような形状を有していてもよい。なお、区画部材１４は、必ずしも噴射ノズル１３の軸位置に配置されていなくてもよい。
【００３１】
各区画部材１４は、対応する噴射ノズル１３におけるアダプタ１３２のノズル先端部１３２ｂの基端側の端に小径側の端が結合することにより対応する噴射ノズル１３に一体に設けられている。ここで、本出願では、区画部材１４に一体に設けられた環状乃至筒状のガス流路形成部分は噴射ノズル１３の一部分を構成するものとする。
【００３２】
区画部材１４は、対応する噴射ノズル１３に対し、粉体粉砕槽１１内を、噴射ノズル１３の噴射口１３ａが露出する中央領域１５と、中央領域１５に槽内上部で連通すると共に粉体粉砕槽１１の内壁から突出した噴射ノズル１３の基端部１３ｂが含まれる外周領域１６とに区画する。
【００３３】
これにより、噴射ノズル１３は、その先端部分であるノズル先端部１３２ｂが区画部材１４から中央領域１５側に突出した構成となっている。ノズル先端部１３２ｂの区画部材１４からの突出長さは、噴射ノズル１３のノズル本体１３１の先端のガス噴射孔１３１ａの内径ｄの０〜１３倍であることが好ましく、０〜８倍であることがより好ましく、０．５〜５倍であることがさらに好ましく、２〜５倍であることがさらにより好ましく、具体的には０〜９０ｍｍであることが好ましく、５〜５５ｍｍであることがより好ましく、２５〜５５ｍｍであることがさらに好ましい。なお、噴射ノズル１３は、図１１に示すように、ノズル先端部１３２ｂが区画部材１４から突出した部分を有さない構成であってもよい。
【００３４】
また、噴射ノズル１３における外周領域１６に位置する部分にはアダプタ１３２の連結ロッド１３２ｃが設けられた部分が含まれ、その部分が、ガス流路を露出させる開口部１３３に構成されている。この開口部１３３は、平面視において、区画部材１４に収容されるように配置されている。開口部１３３の軸方向の長さ、つまり、連結ロッド１３２ｃの長さは、噴射ノズル１３のノズル本体１３１の先端のガス噴射孔１３１ａの内径ｄの０．８〜１４倍であることが好ましく、１〜６倍であることがより好ましく、２．５〜５．５倍であることがさらに好ましく、具体的には１０〜７０ｍｍであることが好ましく、３０〜６５ｍｍであることがより好ましい。なお、開口部１３３は、図１２に示すように、平面視において、区画部材１４から粉体粉砕槽１１の内壁側にはみ出すように配置されていてもよい。
【００３５】
陣笠形状の区画部材１４は、アダプタ１３２との結合部から粉体粉砕槽１１の内壁に向かって斜め外向きに直線的に延びるように形成されており、また、その中央領域側表面１４ａ及び外周領域側表面１４ｂのいずれもが外方に行くに従って粉体粉砕槽１１の内壁に近付くように形成されている。従って、この陣笠形状の区画部材１４は、噴射ノズル１３よりも上側の部分の中央領域側表面１４ａ及び外周領域側表面１４ｂが、上方に行くに従って粉体粉砕槽１１の内壁に近付くように形成され、また、噴射ノズル１３よりも下側の部分の中央領域側表面１４ａ及び外周領域側表面１４ｂが、下方に行くに従って粉体粉砕槽１１の内壁に近付くように形成されている。陣笠形状の区画部材１４は、外向きに直線的に延びている部分が軸方向に対してなす角度が６０〜９０°であることが好ましく、６０〜８０°であることがより好ましい。陣笠形状の区画部材１４の粉体粉砕槽１１の内壁側の開口外径は、噴射ノズル１３のノズル本体１３１の先端のガス噴射孔１３１ａの内径ｄの１５〜４０倍であることが好ましく、２０〜３５倍であることがより好ましく、具体的には２００〜５００ｍｍであることが好ましく、２５０〜４００ｍｍであることがより好ましい。陣笠形状の区画部材１４の開口端から粉体粉砕槽１１の内壁までの間隙は例えば１５〜２３５ｍｍである。
【００３６】
本実施形態に係る粉体粉砕装置１０は、粉体粉砕槽１１内上方に設けられた分級機１７を備えている。
【００３７】
分級機１７は、分級ロータ１７ａとそれを回転駆動する駆動モータ１７ｂとを有する。
【００３８】
分級ロータ１７ａは、一対の円盤が外周部に一定間隔で設けられた多数の羽根で一体に連結された中空円柱状に形成されており、例えば、外径が５０〜５００ｍｍ及び高さが５０〜５００ｍｍである。
【００３９】
分級ロータ１７ａは、回転軸が粉体粉砕槽１１の中心軸に一致すると共に、下面部が粉体粉砕槽１１内におけるガスの合流部（衝突部）から例えば３００〜１３００ｍｍ上方に位置付けられるように設けられている。
【００４０】
粉体粉砕槽１１には、分級ロータ１７ａの上面部位置において上下を分ける隔壁が設けられて、その上部に上部隔室１１ａが構成されており、その上部隔室１１ａは分級ロータ１７ａ内部に連通している。また、上部隔室１１ａからは粉体回収管１８が延びて粉体回収部（不図示）に接続されている。上部隔室１１ａ、粉体回収管１８、又は粉体回収部には吸引機構（例えば、吸引ファン等）が設けられている。吸引機構は制御部に接続されている。
【００４１】
なお、分級機１７は、メッシュにより分級する構成のものやサイクロン形式のものであってもよいが、分離効率が高く、しかも、回転速度の設定によって回収する微細粉体の粒径を容易にコントロールできることから、図１に示すような分級ロータ１７ａを有するものが好ましい。また、分級ロータ１７ａを有する分級機１７の場合、分級ロータ１７ａは、回転軸が水平方向に延びるように設けられていてもよい。
【００４２】
粉体粉砕槽１１は、複数の噴射ノズル１３よりも下側の部分がボトム部１９に構成されている。
【００４３】
ボトム部１９は、図１に示すように槽底が中央の最深部に向かうに従って先細りするようなコニカル形状に形成されている。ボトム部１９には積載質量を検知するロードセル（不図示）が取り付けられている。ロードセルは制御部に接続されている。なお、ボトム部１９は、槽底が平坦面に形成されていてもよく、また、特開２００８−２８４４８５号公報や特開２０１０−１１９９２９号公報に開示された閉塞部材が設けられていてもよい。
【００４４】
次に、本実施形態に係る粉体粉砕装置１０を用いた微細粉体の製造方法について説明する。
【００４５】
粉体粉砕装置１０の制御部においてメインスイッチをオンにすると、粉体供給弁機構、圧縮ガス源、駆動モータ１７ｂ、吸引機構、及びロードセルがそれぞれ動作を開始する。
【００４６】
粉体供給弁機構は、開状態となって粉体粉砕槽１１内に原料となる粉体を供給する。原料となる粉体は、平均粒径が例えば５０〜５００μｍの樹脂組成物からなるトナー材料等である。
【００４７】
圧縮ガス源は、各噴射ノズル１３に圧縮ガスを送る。各噴射ノズル１３はガスを噴射する。このとき、ガスの平均流速を４００〜５５０ｍ／秒に制御することが好ましい。また、ガスの元圧を０．２〜１．２ＭＰａに設定することが好ましい。用いるガスとしては、例えば、空気、窒素ガス、その他の不活性ガス等が挙げられる。
【００４８】
駆動モータ１７ｂは分級ロータ１７ａを回転させる。このとき、適当な分級効率が得られるという観点からは、分級ロータ１７ａの回転速度を２０〜７０ｍ／秒に制御することが好ましい。また、分級ロータ１７ａから回収される粉体は、微細な粉体を得るという観点から、体積基準におけるメジアン径（Ｄ５０）が１０μｍ以下であることが好ましく、８μｍ以下であることがより好ましく、６μｍ以下であることがさらに好ましい。
【００４９】
吸引機構は、粉体粉砕槽１１の上部隔室１１ａから粉体回収部に向かう吸引流を作り出す。
【００５０】
ロードセルはボトム部１９に積載されるものの質量を検知すると共にそれを信号として制御部に送る。
【００５１】
制御部は、ロードセルが所定の質量、つまり、粉体のホールドアップ量（例えば３０〜５０ｋｇ）を検知するまでは粉体供給弁機構を開状態とし、その後はロードセルがホールドアップ量の検知を維持するように粉体供給弁機構を開閉制御する。
【００５２】
以上の動作過程において、複数の噴射ノズル１３から噴射されるガスは、粉体粉砕槽１１内に仕込んだ粉体を同伴し、粉体粉砕槽１１内の中央領域１５において合流する。このとき、粉体は、ガスの合流部において相互に衝突して粉砕される。
【００５３】
合流後のガスは、粉体粉砕槽１１内の中央領域１５において、一部が上昇気流となって粉砕された粉体を分級ロータ１７ａまで運搬する。このとき、粉体は、微細粉体が、分級ロータ１７ａの回転による遠心力よりも粉体粉砕槽１１の上部隔室１１ａを介する吸引機構による吸引流による吸引力に大きな作用を受け、上部隔室１１ａ及び粉体回収管１８を介して粉体回収部に回収される。その他の粒子は、吸引力よりも遠心力に大きな作用を受けて槽内に弾かれる。
【００５４】
上昇気流の天井部を巡った後の戻り下降気流（槽上部循環流）は、粉体粉砕槽１１内において、分級機１７で弾かれた粉体を下方に運搬する。この後、粉体の一部は、再び噴射ノズル１３から噴射されるガスに同伴して粉砕に供され、また、他の一部は、区画部材１４によって中央領域１５から区画された外周領域１６に運搬され、噴射ノズル１３に構成された開口部１３３においてガスに同伴して粉砕に供される。
【００５５】
また、合流後のガスは、一部が粉体を含む下降気流となる。下降気流がボトム部１９の槽底を巡った後の戻り上昇気流（ボトム循環流）は、粉体粉砕槽１１内において、粉体を上方に運搬する。この後、粉体の一部は、再び噴射ノズル１３から噴射されるガスに同伴して粉砕に供され、また、他の一部は、区画部材１４によって中央領域１５から区画された外周領域１６に運搬され、噴射ノズル１３に構成された開口部１３３においてガスに同伴して粉砕に供される。
【００５６】
そして、粉体粉砕槽１１内では、分級機１７で回収されない粒径の大きい粉体は繰り返し粉砕に供される。
【００５７】
本実施形態に係る粉体粉砕装置１０は、原料粉体としてトナー材料を粉砕する際、特に効果を発揮する。トナー材料は、少なくとも結着樹脂及び着色剤を含有することが好ましい。
【００５８】
結着樹脂としては、例えば、ポリエステル樹脂、スチレン−アクリル樹脂などのビニル系樹脂、エポキシ樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリウレタン樹脂、２種以上の樹脂成分が部分的に化学結合したハイブリッド樹脂等が挙げられ、特に限定されないが、これらの中では、着色剤の分散性の観点からポリエステル樹脂及びポリエステル樹脂成分とビニル系樹脂成分とを有するハイブリッド樹脂が好ましく、ポリエステル樹脂がより好ましい。ポリエステル樹脂の含有量は、結着樹脂中５０〜１００質量％であることが好ましく、８０〜１００質量％であることがより好ましい。
【００５９】
着色剤としては、トナー材料用着色剤として用いられている染料、顔料等のすべてを使用することができ、例えば、カーボンブラック、フタロシアニンブルー、パーマネントブラウンＦＧ、ブリリアントファーストスカーレット、ピグメントグリーンＢ、ローダミン−Ｂベース、ソルベントレッド４９、ソルベントレッド１４６、ソルベントブルー３５、キナクリドン、カーミン６Ｂ、ジスアゾエロー、イソインドリンイエロー等が挙げられ、これらは単独で又は２種以上を混合して用いることができる。着色剤の使用量は、結着樹脂１００質量部に対して、１〜４０質量部であることが好ましく、３〜１０質量部であることがより好ましい。
【００６０】
トナー材料には、上記結着樹脂及び着色剤に加えて、さらに、離型剤、荷電制御剤、流動性向上剤、導電性調整剤、体質顔料、繊維状物質などの補強充填剤、酸化防止剤、老化防止剤、クリーニング性向上剤等の添加剤が適宜含有されていてもよい。
【００６１】
その他に、上記原料粉体としてのトナー材料は、特開２００４−１２６２６０号公報に記載のものを使用することができる。
【００６２】
以上に説明した本実施形態に係る粉体粉砕装置１０によれば、各噴射ノズル１３に粉体粉砕槽１１内を中央領域１５及び外周領域１６を区画する区画部材１４が設けられ、そして、各噴射ノズル１３における区画部材１４によって区画される外周領域１６に位置する部分に、ガス流路を露出させる開口部１３３が構成され、また、区画部材１４が、槽中央側が凸で且つ内壁側が凹に形成されていることにより、粉体粉砕槽１１内での粉体の流れが適正化され、その結果、粉体の衝突確率を高めて効率よく微細粉体を製造することができる。
【実施例】
【００６３】
〔試験１〕
（原料粉体）
以下の方法により原料粉体を得た。
【００６４】
＜ポリエステルＡの作製＞
ポリオキシプロピレン（２．２）-２，２-ビス（４-ヒドロキシフェニル）プロパン１２８６ｇ、ポリオキシエチレン（２．２）-２，２-ビス（４-ヒドロキシフェニル）プロパン２２１８ｇ、テレフタル酸１６０３ｇ、及びオクチル酸スズ１０ｇを、窒素導入管、脱水管、攪拌器、及び熱電対を装備した５リットル容の四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気下、２３０℃で反応率が９０％に達するまで反応させた後、８．３ｋＰａにて所望の軟化点に達するまでさらに反応させて樹脂を得た。得られた樹脂の軟化点は１１１．４℃、ガラス転移点は６８．５℃、酸価は３．２であった。得られた樹脂をポリエステルＡとした。
【００６５】
＜ポリエステルＢの作製＞
ポリオキシプロピレン（２．２）-２，２-ビス（４-ヒドロキシフェニル）プロパン３３０８ｇ、ポリオキシエチレン（２．２）-２，２-ビス（４-ヒドロキシフェニル）プロパン３４１ｇ、フマル酸７９２ｇ、ハイドロキノン５ｇ、及びオクチル酸スズ１０ｇを、窒素導入管、脱水管、攪拌器、及び熱電対を装備した５リットル容の四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気下、１８０℃から２１０℃まで５時間かけて昇温して反応させた後、８．３ｋＰａにてさらに１時間反応させた。その後、無水トリメリット酸４８０ｇを投入し、１時間常圧で反応させた後、８．３ｋＰａにて所望の軟化点に達するまで反応させて樹脂を得た。得られた樹脂の軟化点は１５５．８℃、ガラス転移点は６４．７℃、酸価は３３．２であった。得られた樹脂をポリエステルＢとした。
【００６６】
＜原料粉体の製造＞
ポリエステルＡ７０質量部、ポリエステルＢ３０質量部、着色剤１（ＢＡＳＦ社製 商品名：Paliotol Yellow D1155）４．１質量部、着色剤２（大日本インキ社製 商品名：Super Magenta R）２．７質量部、カルナウバワックス（加藤洋行社製 商品名：Ｃ１）３．５質量部、パラフィンワックス（日本精蝋社製 商品名：ＨＮＰ−９）３．０質量部、及び帯電制御剤（日本カーリット社製 商品名：ＬＲ−１４７）０．５質量部をヘンシェルミキサーにて混合し、得られた混合物をオープンロール型混練機により混練した。次いで、得られた混練物を空気中で冷却したのち、ロートプレックス(アルバイン製)にて粗粉砕し、平均粒径：３００μｍの粗粉砕物を得た。
【００６７】
得られた粗砕物１００質量部、シリカ（日本アエロジル社製 商品名：Ｒ９７２）５．０質量部、シリカ２（ワッカー社製 商品名：ＨＶＫ２１５０）、シリカ３（ワッカー社製 商品名：ＨＤＫ Ｈ１３ＴＸ）１．２質量部をヘンシェルミキサーにて混合して原料粉体（平均粒径：３００μｍ）を得た。
【００６８】
（粉体粉砕装置）
上記実施形態と同様の構成の対向衝突型の粉体粉砕装置を用いた。
【００６９】
用いた粉体粉砕装置は、槽高さ１８５０ｍｍ及び槽内径６８０ｍｍの粉体粉砕槽を備え、その粉体粉砕槽に４つのノズル本体が、粉体粉砕槽の内壁の槽底から所定高さの位置に周方向に等間隔（角度間隔９０°）に中央を向いて設けられたものである。対向するノズル本体間距離は３８０ｍｍであった。
【００７０】
（体積基準におけるメジアン径（Ｄ５０）の測定）
以下では、微細粉体の体積基準におけるメジアン径（Ｄ５０）を、以下の装置及び条件で測定した。ここで、体積基準におけるメジアン径（Ｄ５０）とは、体積分率で計算した累積体積頻度における粒径の小さい方から計算して５０％になる粒径を意味する。
測定装置：コールターマルチサイザーIII（ベックマンコールター社製）
アパチャー径：１００μｍ
解析ソフト：コールターマルチサイザーアキュコンプ バージョン３．５１（ベックマンコールター社製）
電解液：アイソトンII（ベックマンコールター社製）
分散液：「エマルゲン（登録商標）１０９Ｐ」（花王社製、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ＨＬＢ：１３．６）を前記電解液に溶解させた濃度５質量％の分散液
試料作製条件：前記分散液５ｍＬに測定試料（微細粉体）１０ｍｇを添加して超音波分散機にて１分間分散させ、その後、電解液２５ｍＬを添加し、さらに、超音波分散機にて１分間分散させて試料分散液を作製した。
測定条件：前記試料分散液を前記電解液１００ｍＬに加えることにより、３万個の粒子の粒径を２０秒で測定できる濃度に調整した後、３万個の粒子を測定し、その粒度分布から体積基準におけるメジアン径（Ｄ５０）を求めた。
【００７１】
（微細粉体の製造）
上記原料粉体及び粉体粉砕装置を用い、以下の実施例１〜５及び比較例１の微細粉体の製造を行った。それぞれの内容については表１にも示す。
【００７２】
−実施例１−
各ノズル本体に、陣笠形状の区画部材が設けられたアダプタを取り付けた。ノズル先端部の区画部材からの突出長さ（Ａ）は４１．５ｍｍ、噴射ノズルの噴射口内径（Ｂ）は４８ｍｍ、区画部材の粉体粉砕槽の内壁側の開口外径（Ｃ）は３１９ｍｍ、区画部材の外向きに直線的に延びている部分が軸方向に対してなす角度（Ｄ）は７２°、及び開口部長さ（Ｅ）は５５ｍｍであった。なお、Ａ〜Ｅについては図３に示す。
【００７３】
そして、粉体粉砕槽に原料粉体を仕込み、噴射ノズルからガスを噴射して微細粉体を製造し、これを実施例１とした。なお、噴射するガスとして空気を用いた。また、噴射ノズルの噴射口におけるガスの平均流速を５３０ｍ／秒に制御すると共に、ガスの元圧を０．８６ＭＰａに設定した。分級機の分級ロータの回転周速度を６３ｍ／秒に設定した。
【００７４】
粉砕処理により得られた微細粉体の単位時間当たりの質量は７５．８ｋｇ／ｈであった。また、体積基準におけるメジアン径（Ｄ５０）は５．４μｍであった。
【００７５】
−実施例２−
噴射ノズルの噴射口内径（Ｂ）が６４ｍｍである陣笠形状の区画部材を用いたことを除いて実施例１と同様に微細粉体を製造し、これを実施例２とした。
【００７６】
粉砕処理により得られた微細粉体の単位時間当たりの質量は７２．１ｋｇ／ｈであった。また、体積基準におけるメジアン径（Ｄ５０）は５．４μｍであった。
【００７７】
−実施例３−
ノズル先端部の区画部材からの突出長さ（Ａ）が４１．５ｍｍであり、噴射ノズルの噴射口内径（Ｂ）が５６ｍｍである陣笠形状の区画部材を用いたことを除いて実施例２と同様に微細粉体を製造し、これを実施例３とした。
【００７８】
粉砕処理により得られた微細粉体の単位時間当たりの質量は７１．６ｋｇ／ｈであった。また、体積基準におけるメジアン径（Ｄ５０）は５．４μｍであった。
【００７９】
−実施例４−
ノズル先端部の区画部材からの突出長さ（Ａ）が２０ｍｍである陣笠形状の区画部材を用いたことを除いて実施例２と同様に微細粉体を製造し、これを実施例４とした。
【００８０】
粉砕処理により得られた微細粉体の単位時間当たりの質量は７１．１ｋｇ／ｈであった。また、体積基準におけるメジアン径（Ｄ５０）は５．４μｍであった。
【００８１】
−実施例５−
ノズル先端部の区画部材からの突出長さ（Ａ）が６１．５ｍｍであり、開口部長さ（Ｅ）が２７ｍｍである陣笠形状の区画部材を用いたことを除いて実施例４と同様に微細粉体を製造し、これを実施例５とした。
【００８２】
粉砕処理により得られた微細粉体の単位時間当たりの質量は７０．２ｋｇ／ｈであった。また、体積基準におけるメジアン径（Ｄ５０）は５．４μｍであった。
【００８３】
＜比較例１＞
区画部材及びアダプタを用いなかったことを除いて実施例１と同様に微細粉体を製造し、これを比較例１とした。
【００８４】
粉砕処理により得られた微細粉体の単位時間当たりの質量は６７．７ｋｇ／ｈであった。また、体積基準におけるメジアン径（Ｄ５０）は５．４μｍであった。
【００８５】
【表１】
【００８６】
（能力比）
表１に示す通り、比較例１の単位時間当たりの粉砕処理質量を基準（１．００）として、実施例１〜５の粉砕能力を評価したところ、実施例１が１．１２、実施例２が１．０６、実施例３が１．０６、実施例４が１．０５、及び実施例５が１．０４であった。
【００８７】
〔試験２〕
（粉体粉砕装置モデル）
装置モデルとして用いた粉体粉砕装置の基本構成は、槽高さ１４８３ｍｍ及び槽内径６８０ｍｍの粉体粉砕槽を備え、その粉体粉砕槽に４つのノズル本体が、粉体粉砕槽の内壁の槽底から所定高さの位置に周方向に等間隔（角度間隔９０°）に中央を向いて設けられたものとした。対向するノズル本体間距離は３８０ｍｍとした。
【００８８】
＜装置モデル１＞
各ノズル本体に、後述の構成の陣笠形状の区画部材が設けられたアダプタを取り付けたものを装置モデル１とした。ノズル先端部の区画部材からの突出長さ（Ａ）は４１．５ｍｍ、噴射ノズルの噴射口内径（Ｂ）は６４ｍｍ、区画部材の粉体粉砕槽の内壁側の開口外径（Ｃ）は２７０ｍｍ、区画部材の外向きに直線的に延びている部分が軸方向に対してなす角度（Ｄ）は７５°、及び開口部長さ（Ｅ）は２７ｍｍとした。なお、Ａ〜Ｅについては図３に示す。
【００８９】
＜装置モデル２＞
各ノズル本体に、後述の構成の正四角錘形状の区画部材が設けられたアダプタを取り付けたものを装置モデル２とした。ノズル先端部の断面形状は正方形とした。ノズル先端部の区画部材からの突出長さ（Ａ）は４１．５ｍｍ、噴射ノズルの噴射口の一辺の長さ（Ｂ）は５７ｍｍ、区画部材の粉体粉砕槽の内壁側の開口の一辺の長さ（Ｃ）は２３９ｍｍ、区画部材の外向きに直線的に延びている部分が軸方向に対してなす角度（Ｄ）は７４°、及び開口部長さ（Ｅ）は２７ｍｍとした。なお、Ａ〜Ｅについては図９（ａ）及び（ｂ）に示す。
【００９０】
＜比較装置モデル＞
各ノズル本体に、区画部材が設けられたアダプタを取り付けないものを比較装置モデルとした。
【００９１】
（シミュレーション）
装置モデル１及び２並びに比較装置モデルのそれぞれについて、ガスの入口圧力を０．８６ＭＰａとする流体シミュレーション及び粉体の体積基準におけるメジアン径（Ｄ５０）４０μｍとする粒子軌跡シミュレーションをそれぞれ行い、噴射ノズルの前方を通過する粉体の通過頻度及び平均粒子速度を算出した。このとき、流体シミュレーションは、ガスとして空気の物性を有する圧縮性流体を用い、質量流量、運動量、及び運動エネルギーが収束するまで実施した。粒子軌跡シミュレーションでは、粒子密度を１２００ｋｇ／ｍ3として４０００個の粒子をボトム部に配置し、流体シミュレーションの結果から得られた気流速度分布に従って流動を開始した後の１．５秒後から４．０秒後までの間に槽中心に設けた７５ｍｍ×１５０ｍｍの矩形の検査面を通過する粒径４０μｍの粒子の通過頻度及びその平均粒子速度を求めた。さらに、下記計算式に基づいて粒子の運動エネルギーを求めた。
【００９２】
１／２×（粒子１個の質量）×（通過頻度）×（平均粒子速度）2×２．５〔Ｊ〕
（シミュレーション結果）
表２はシミュレーション結果を示す。
【００９３】
【表２】
【００９４】
粒径４０μｍの粒子の通過頻度は、装置モデル１では９９６１個／ｓ、装置モデル２では８８０２個／ｓ、及び比較装置モデルでは４６６４個／ｓであった。
【００９５】
平均粒子速度は、装置モデル１では１１１ｍ／ｓ、装置モデル２では１１３ｍ／ｓ、及び比較装置モデルでは１０３ｍ／ｓであった。
【００９６】
粒子運動エネルギーは、装置モデル１では０．００６２J、装置モデル２では０．００５６J、及び比較装置モデルでは０．００２５Jであった。
【００９７】
比較装置モデルの粒子運動エネルギーを１として、装置モデル１及び２のそれぞれの粒子運動エネルギーを評価したところ、装置モデル１が２．５、装置モデル２が２．２であった。
【００９８】
以上より、区画部材を用いた装置モデル１及び２の方が、区画部材を用いなかった比較装置モデルよりも、粒子運動エネルギーが高いことが分かる。
【産業上の利用可能性】
【００９９】
本発明は、粉体粉砕装置及びそれを用いた微細粉体の製造方法について有用である。
【符号の説明】
【０１００】
１０ 粉体粉砕装置
１１ 粉体粉砕槽
１１ａ 上部隔室
１２ 粉体供給部
１３ 噴射ノズル
１３ａ 噴射口
１３ｂ 基端部
１３１ ノズル本体
１３１ａ ガス噴射孔
１３２ アダプタ
１３２ａ 本体固定部
１３２ｂ ノズル先端部
１３２ｃ 連結ロッド
１３３ 開口部
１４ 区画部材
１４ａ 中央領域側表面
１４ｂ 外周領域側表面
１５ 中央領域
１６ 外周領域
１７ 分級機
１７ａ 分級ロータ
１７ｂ 駆動モータ
１８ 粉体回収管
１９ ボトム部
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉体粉砕装置及びそれを用いた微細粉体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
対向衝突型の粉体粉砕装置は、円筒状の粉体粉砕槽を有し、その内壁に複数の噴射ノズルが周方向に間隔をおいてそれぞれ槽中央側を向くように配設されていると共に、槽内上部に分級機が設けられた構成を有する。このような構成の粉体粉砕装置を用いた微細粉体の製造方法は、粉体粉砕槽内に仕込まれた粉体を、複数の噴射ノズルから噴射するガスに同伴させ、ガスの合流部において相互に衝突させて粉砕し、分級機によって微細粉体のみを選択的に回収する一方、回収されなかった大きい粒子を粉体粉砕槽内で繰り返し粉砕に供するというものである。
【０００３】
特許文献１には、各噴射ノズルに、ジェット噴流に被粉砕物を安定供給するためのリングノズルを有するノズルガイドアダプタを装着した粉体粉砕装置が開示されている。
【０００４】
特許文献２には、粉体粉砕槽内に、粉砕物を分級機に導く中央領域と分級された分級粗粉を下方に導く外周領域とに分離する分離板が設置された粉体粉砕装置が開示されている。
【０００５】
特許文献３には、粉体粉砕槽内に同心状に内筒を設けた粉体粉砕装置が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特許第３９８４１２０号公報
【特許文献２】特開２０００−１５１２６号公報
【特許文献３】特開２００４−２７５９３５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の課題は、粉体の衝突確率を高めて効率よく微細粉体を製造することができるようにすることである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の粉体粉砕装置は、粉体粉砕槽と、該粉体粉砕槽の内壁に周方向に沿って間隔をおいて配設され、各々、該粉体粉砕槽の内壁から突出すると共に噴射口が槽中央側を向いた複数の噴射ノズルと、を備え、該粉体粉砕槽内の粉体を、該複数の噴射ノズルの噴射口から噴射するガスに同伴させると共にガス合流部において相互に衝突させることにより粉砕するように構成されたものであって、
上記複数の噴射ノズルのそれぞれに対応するように設けられ、各々、上記粉体粉砕槽内を、該噴射ノズルの噴射口が露出する中央領域と、該中央領域に槽内上部で連通すると共に該噴射ノズルの基端部が含まれる外周領域と、に区画する、槽中央側が凸で且つ内壁側が凹に形成された複数の区画部材をさらに備え、
上記複数の噴射ノズルのそれぞれには、上記対応する区画部材によって区画される外周領域に位置する部分に、ガス流路を露出させる開口部が構成されている。
【０００９】
本発明の微細粉体の製造方法は、本発明の粉体粉砕装置を用い、粉体粉砕槽内に仕込んだ粉体を、複数の噴射ノズルの噴射口から噴射するガスに同伴させると共にガス合流部において相互に衝突させることにより粉砕するものである。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、各噴射ノズルに粉体粉砕槽内を中央領域及び外周領域を区画する区画部材が設けられ、そして、各噴射ノズルにおける区画部材によって区画される外周領域に位置する部分に、ガス流路を露出させる開口部が構成され、また、区画部材が、槽中央側が凸で且つ内壁側が凹に形成されていることにより、粉体粉砕槽内での粉体の流れが適正化され、その結果、粉体の衝突確率を高めて効率よく微細粉体を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】実施形態に係る粉体粉砕装置を示す縦断面図である。
【図２】実施形態に係る粉体粉砕装置を示す横断面図である。
【図３】噴射ノズル及び区画部材の縦断面図である。
【図４】噴射ノズルの変形例１を示す縦断面図である。
【図５】噴射ノズルの変形例２を示す縦断面図である。
【図６】噴射ノズルの変形例３を示す正面図である。
【図７】区画部材の変形例１を示す（ａ）正面図及び（ｂ）縦断面図である。
【図８】区画部材の変形例２を示す（ａ）正面図及び（ｂ）縦断面図である。
【図９】噴射ノズル及び区画部材の組合せの変形例を示す（ａ）正面図及び（ｂ）縦断面図である。
【図１０】（ａ）〜（ｄ）は区画部材の変形例３〜６を示す縦断面図である。
【図１１】噴射ノズルの変形例４を示す縦断面図である。
【図１２】噴射ノズル及び区画部材の取付構造の変形例を示す平面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。
【００１３】
図１及び２は、実施形態に係る対向衝突型の粉体粉砕装置１０を示す。本実施形態に係る粉体粉砕装置１０は、例えば、トナー材料の粉体から微細粉体のトナーを製造するのに用いられるものであり、例えば、体積基準におけるメジアン径（Ｄ５０）が３．０〜１０．０μｍの微細粉体を製造することができる。
【００１４】
本実施形態に係る粉体粉砕装置１０は粉体粉砕槽１１を備えている。
【００１５】
粉体粉砕槽１１は、中空の縦長円柱状に形成されており、例えば、槽高さが３００〜３０００ｍｍ、及び槽内径が１００〜１０００ｍｍである。
【００１６】
粉体粉砕槽１１の内壁には、粉体供給源（不図示）から延びる粉体供給部１２が接続されている。粉体供給部１２には、粉体供給弁機構（不図示）が設けられており、粉体供給弁機構は制御部（不図示）に接続されている。
【００１７】
本実施形態に係る粉体粉砕装置１０は、複数の噴射ノズル１３、及びそれらの噴射ノズル１３のそれぞれに対応するように設けられた複数の区画部材１４を備えている。
【００１８】
図３は、噴射ノズル１３及び区画部材１４を示す。
【００１９】
複数の噴射ノズル１３は、粉体粉砕槽１１の内壁における槽底から所定高さの位置に周方向に沿って間隔をおいて配設されている。また、複数の噴射ノズル１３は、それぞれが粉体粉砕槽１１の内壁から突出すると共に噴射口１３ａが槽中央側を向いており、それらの噴射口１３ａから噴射するガスが粉体粉砕槽１１内で衝突するように配設されている。
【００２０】
噴射ノズル１３の数は、２個以上（図２では４個）であり、装置構成の簡略化の観点から、８個以下であることが好ましく、６個以下であることがより好ましく、４個以下であることがさらに好ましい。
【００２１】
複数の噴射ノズル１３は、ガスが粉体粉砕槽１１内で衝突する配置であれば、図１に示すように槽底から同一高さに配設されていてもよく、また、相互に異なる高さに配設されていてもよい。その設置高さ、つまり、槽底からノズル中心までの高さは例えば５０〜５００ｍｍである。
【００２２】
複数の噴射ノズル１３は、ガスが粉体粉砕槽１１内で衝突する配置であれば、図２に示すように周方向に沿って等間隔に配設されていてもよく、また、周方向に沿って不均一な間隔に配設されていてもよい。
【００２３】
但し、複数の噴射ノズル１３が噴射するガスの衝突位置は粉体粉砕槽１１の中心軸位置であることが好ましく、その場合、複数の噴射ノズル１３は、槽底から同一高さに配設されていることが好ましい。複数の噴射ノズル１３が槽底から同一高さに配設される場合、各噴射ノズル１３は、通常はガスの噴射方向が水平方向となるようにセッティングされていればよいが、ガスの鉛直方向流れとガスの水平方向流れとのベクトル和からガスの衝突速度が最大となるように、ガスの噴射方向が水平方向を基準に上下２０°以内にセッティングされていることが好ましく、上下１５°以内であることがより好ましく、上下１０°以内であることがさらに好ましい。
【００２４】
また、この場合、複数の噴射ノズル１３は、粉体を均一に衝突させる観点から、周方向に沿って等間隔に配設されていることが好ましい。従って、例えば、噴射ノズル１３の数が３個の場合には、粉体粉砕槽１１の中心を基準とする角度間隔が１２０°であることが好ましく、噴射ノズル１３の数が４個の場合には、角度間隔が９０°であることが好ましい。
【００２５】
各噴射ノズル１３は、粉体粉砕槽１１の内壁からの突出長さが例えば後述のノズル本体１３１の先端のガス噴射孔１３１ａの内径ｄの１．６〜２４倍、具体的には２０〜３００ｍｍとなるように粉体粉砕槽１１を貫通して設けられている。各噴射ノズル１３は、粉体粉砕槽１１外の圧縮ガス源（不図示）に接続されている。圧縮ガス源は制御部に接続されている。
【００２６】
各噴射ノズル１３は、円筒状のノズル本体１３１とその先端部に着脱可能に同軸に取り付けられた円筒状のアダプタ１３２とを有する。
【００２７】
ノズル本体１３１は、圧縮ガス源からの圧縮ガスをジェット噴流として噴射する機械的構造を有しており、先端のガス噴射孔１３１ａの内径ｄが例えば３〜２０ｍｍである。
【００２８】
アダプタ１３２は、ノズル本体１３１に外嵌め固定するための環状の本体固定部１３２ａと円筒状のノズル先端部１３２ｂとが同軸に設けられ、それらが軸方向に延びる複数本の連結ロッド１３２ｃで連結された構成を有する。なお、アダプタ１３２は、粉体粉砕槽１１の内壁や槽底等により支持された筒状乃至環状部材で構成され、図４に示すようにノズル本体１３１と別体で非接触に設けられていてもよい。
【００２９】
ノズル先端部１３２ｂの開口はガスの噴射口１３ａを構成するが、その内径はノズル本体１３１の先端のガス噴射孔１３１ａの内径ｄの１〜８倍であることが好ましく、３〜６倍であることがより好ましく、３〜５倍であることがさらに好ましく、具体的には１０〜１００ｍｍであることが好ましく、４０〜７０ｍｍであることがより好ましく、４０〜５０ｍｍであることがさらに好ましい。ノズル先端部１３２ｂは、軸方向に沿って噴射口１３ａと同一の均一内径を有するように形成されている。なお、ノズル先端部１３２ｂは、特許文献１に記載された構成と同様、図５に示すように中間に縮径部が形成されていてもよい。また、ノズル先端部１３２ｂの開口形状は、図６に示すような正方形等の矩形乃至多角形であってもよい。
【００３０】
各区画部材１４は、槽中央側が凸で且つ内壁側が凹に形成され、対応する噴射ノズル１３が軸位置に配置されると共に粉体粉砕槽１１の内壁側に開口した陣笠形状の中空の円錐体部材で構成されている。区画部材１４は、槽中央側が凸で且つ内壁側が凹に形成されていれば、図７（ａ）及び（ｂ）に示すような中空の角錐体部材や図８（ａ）及び（ｂ）に示すような中空の楕円錘体部材等、噴射ノズル１３が軸位置に配置されると共に粉体粉砕槽１１の内壁側に開口した他の中空の錐体部材であってもよい。また、図９（ａ）及び（ｂ）に示すように、中空の角錐体部材の区画部材１４と断面形状が正方形等の矩形であるノズル先端部１３２ｂとが組み合わされていてもよい。さらに、区画部材１４は、上記の中空の錐体部材の他、図１０（ａ）に示すように錐体の側面が内壁側に没入したような形状を有していてもよく、図１０（ｂ）に示すように錐体の側面が槽中央側に膨出したような形状を有していてもよく、図１０（ｃ）に示すように錐体の側面の頂部側部分が内壁側に没入し且つ裾側部分が槽中央側に膨出したような形状を有していてもよく、図１０（ｄ）に示すように錐体の側面の頂部側部分が槽中央側に膨出し且つ裾側部分が内壁側に没入したような形状を有していてもよい。なお、区画部材１４は、必ずしも噴射ノズル１３の軸位置に配置されていなくてもよい。
【００３１】
各区画部材１４は、対応する噴射ノズル１３におけるアダプタ１３２のノズル先端部１３２ｂの基端側の端に小径側の端が結合することにより対応する噴射ノズル１３に一体に設けられている。ここで、本出願では、区画部材１４に一体に設けられた環状乃至筒状のガス流路形成部分は噴射ノズル１３の一部分を構成するものとする。
【００３２】
区画部材１４は、対応する噴射ノズル１３に対し、粉体粉砕槽１１内を、噴射ノズル１３の噴射口１３ａが露出する中央領域１５と、中央領域１５に槽内上部で連通すると共に粉体粉砕槽１１の内壁から突出した噴射ノズル１３の基端部１３ｂが含まれる外周領域１６とに区画する。
【００３３】
これにより、噴射ノズル１３は、その先端部分であるノズル先端部１３２ｂが区画部材１４から中央領域１５側に突出した構成となっている。ノズル先端部１３２ｂの区画部材１４からの突出長さは、噴射ノズル１３のノズル本体１３１の先端のガス噴射孔１３１ａの内径ｄの０〜１３倍であることが好ましく、０〜８倍であることがより好ましく、０．５〜５倍であることがさらに好ましく、２〜５倍であることがさらにより好ましく、具体的には０〜９０ｍｍであることが好ましく、５〜５５ｍｍであることがより好ましく、２５〜５５ｍｍであることがさらに好ましい。なお、噴射ノズル１３は、図１１に示すように、ノズル先端部１３２ｂが区画部材１４から突出した部分を有さない構成であってもよい。
【００３４】
また、噴射ノズル１３における外周領域１６に位置する部分にはアダプタ１３２の連結ロッド１３２ｃが設けられた部分が含まれ、その部分が、ガス流路を露出させる開口部１３３に構成されている。この開口部１３３は、平面視において、区画部材１４に収容されるように配置されている。開口部１３３の軸方向の長さ、つまり、連結ロッド１３２ｃの長さは、噴射ノズル１３のノズル本体１３１の先端のガス噴射孔１３１ａの内径ｄの０．８〜１４倍であることが好ましく、１〜６倍であることがより好ましく、２．５〜５．５倍であることがさらに好ましく、具体的には１０〜７０ｍｍであることが好ましく、３０〜６５ｍｍであることがより好ましい。なお、開口部１３３は、図１２に示すように、平面視において、区画部材１４から粉体粉砕槽１１の内壁側にはみ出すように配置されていてもよい。
【００３５】
陣笠形状の区画部材１４は、アダプタ１３２との結合部から粉体粉砕槽１１の内壁に向かって斜め外向きに直線的に延びるように形成されており、また、その中央領域側表面１４ａ及び外周領域側表面１４ｂのいずれもが外方に行くに従って粉体粉砕槽１１の内壁に近付くように形成されている。従って、この陣笠形状の区画部材１４は、噴射ノズル１３よりも上側の部分の中央領域側表面１４ａ及び外周領域側表面１４ｂが、上方に行くに従って粉体粉砕槽１１の内壁に近付くように形成され、また、噴射ノズル１３よりも下側の部分の中央領域側表面１４ａ及び外周領域側表面１４ｂが、下方に行くに従って粉体粉砕槽１１の内壁に近付くように形成されている。陣笠形状の区画部材１４は、外向きに直線的に延びている部分が軸方向に対してなす角度が６０〜９０°であることが好ましく、６０〜８０°であることがより好ましい。陣笠形状の区画部材１４の粉体粉砕槽１１の内壁側の開口外径は、噴射ノズル１３のノズル本体１３１の先端のガス噴射孔１３１ａの内径ｄの１５〜４０倍であることが好ましく、２０〜３５倍であることがより好ましく、具体的には２００〜５００ｍｍであることが好ましく、２５０〜４００ｍｍであることがより好ましい。陣笠形状の区画部材１４の開口端から粉体粉砕槽１１の内壁までの間隙は例えば１５〜２３５ｍｍである。
【００３６】
本実施形態に係る粉体粉砕装置１０は、粉体粉砕槽１１内上方に設けられた分級機１７を備えている。
【００３７】
分級機１７は、分級ロータ１７ａとそれを回転駆動する駆動モータ１７ｂとを有する。
【００３８】
分級ロータ１７ａは、一対の円盤が外周部に一定間隔で設けられた多数の羽根で一体に連結された中空円柱状に形成されており、例えば、外径が５０〜５００ｍｍ及び高さが５０〜５００ｍｍである。
【００３９】
分級ロータ１７ａは、回転軸が粉体粉砕槽１１の中心軸に一致すると共に、下面部が粉体粉砕槽１１内におけるガスの合流部（衝突部）から例えば３００〜１３００ｍｍ上方に位置付けられるように設けられている。
【００４０】
粉体粉砕槽１１には、分級ロータ１７ａの上面部位置において上下を分ける隔壁が設けられて、その上部に上部隔室１１ａが構成されており、その上部隔室１１ａは分級ロータ１７ａ内部に連通している。また、上部隔室１１ａからは粉体回収管１８が延びて粉体回収部（不図示）に接続されている。上部隔室１１ａ、粉体回収管１８、又は粉体回収部には吸引機構（例えば、吸引ファン等）が設けられている。吸引機構は制御部に接続されている。
【００４１】
なお、分級機１７は、メッシュにより分級する構成のものやサイクロン形式のものであってもよいが、分離効率が高く、しかも、回転速度の設定によって回収する微細粉体の粒径を容易にコントロールできることから、図１に示すような分級ロータ１７ａを有するものが好ましい。また、分級ロータ１７ａを有する分級機１７の場合、分級ロータ１７ａは、回転軸が水平方向に延びるように設けられていてもよい。
【００４２】
粉体粉砕槽１１は、複数の噴射ノズル１３よりも下側の部分がボトム部１９に構成されている。
【００４３】
ボトム部１９は、図１に示すように槽底が中央の最深部に向かうに従って先細りするようなコニカル形状に形成されている。ボトム部１９には積載質量を検知するロードセル（不図示）が取り付けられている。ロードセルは制御部に接続されている。なお、ボトム部１９は、槽底が平坦面に形成されていてもよく、また、特開２００８−２８４４８５号公報や特開２０１０−１１９９２９号公報に開示された閉塞部材が設けられていてもよい。
【００４４】
次に、本実施形態に係る粉体粉砕装置１０を用いた微細粉体の製造方法について説明する。
【００４５】
粉体粉砕装置１０の制御部においてメインスイッチをオンにすると、粉体供給弁機構、圧縮ガス源、駆動モータ１７ｂ、吸引機構、及びロードセルがそれぞれ動作を開始する。
【００４６】
粉体供給弁機構は、開状態となって粉体粉砕槽１１内に原料となる粉体を供給する。原料となる粉体は、平均粒径が例えば５０〜５００μｍの樹脂組成物からなるトナー材料等である。
【００４７】
圧縮ガス源は、各噴射ノズル１３に圧縮ガスを送る。各噴射ノズル１３はガスを噴射する。このとき、ガスの平均流速を４００〜５５０ｍ／秒に制御することが好ましい。また、ガスの元圧を０．２〜１．２ＭＰａに設定することが好ましい。用いるガスとしては、例えば、空気、窒素ガス、その他の不活性ガス等が挙げられる。
【００４８】
駆動モータ１７ｂは分級ロータ１７ａを回転させる。このとき、適当な分級効率が得られるという観点からは、分級ロータ１７ａの回転速度を２０〜７０ｍ／秒に制御することが好ましい。また、分級ロータ１７ａから回収される粉体は、微細な粉体を得るという観点から、体積基準におけるメジアン径（Ｄ５０）が１０μｍ以下であることが好ましく、８μｍ以下であることがより好ましく、６μｍ以下であることがさらに好ましい。
【００４９】
吸引機構は、粉体粉砕槽１１の上部隔室１１ａから粉体回収部に向かう吸引流を作り出す。
【００５０】
ロードセルはボトム部１９に積載されるものの質量を検知すると共にそれを信号として制御部に送る。
【００５１】
制御部は、ロードセルが所定の質量、つまり、粉体のホールドアップ量（例えば３０〜５０ｋｇ）を検知するまでは粉体供給弁機構を開状態とし、その後はロードセルがホールドアップ量の検知を維持するように粉体供給弁機構を開閉制御する。
【００５２】
以上の動作過程において、複数の噴射ノズル１３から噴射されるガスは、粉体粉砕槽１１内に仕込んだ粉体を同伴し、粉体粉砕槽１１内の中央領域１５において合流する。このとき、粉体は、ガスの合流部において相互に衝突して粉砕される。
【００５３】
合流後のガスは、粉体粉砕槽１１内の中央領域１５において、一部が上昇気流となって粉砕された粉体を分級ロータ１７ａまで運搬する。このとき、粉体は、微細粉体が、分級ロータ１７ａの回転による遠心力よりも粉体粉砕槽１１の上部隔室１１ａを介する吸引機構による吸引流による吸引力に大きな作用を受け、上部隔室１１ａ及び粉体回収管１８を介して粉体回収部に回収される。その他の粒子は、吸引力よりも遠心力に大きな作用を受けて槽内に弾かれる。
【００５４】
上昇気流の天井部を巡った後の戻り下降気流（槽上部循環流）は、粉体粉砕槽１１内において、分級機１７で弾かれた粉体を下方に運搬する。この後、粉体の一部は、再び噴射ノズル１３から噴射されるガスに同伴して粉砕に供され、また、他の一部は、区画部材１４によって中央領域１５から区画された外周領域１６に運搬され、噴射ノズル１３に構成された開口部１３３においてガスに同伴して粉砕に供される。
【００５５】
また、合流後のガスは、一部が粉体を含む下降気流となる。下降気流がボトム部１９の槽底を巡った後の戻り上昇気流（ボトム循環流）は、粉体粉砕槽１１内において、粉体を上方に運搬する。この後、粉体の一部は、再び噴射ノズル１３から噴射されるガスに同伴して粉砕に供され、また、他の一部は、区画部材１４によって中央領域１５から区画された外周領域１６に運搬され、噴射ノズル１３に構成された開口部１３３においてガスに同伴して粉砕に供される。
【００５６】
そして、粉体粉砕槽１１内では、分級機１７で回収されない粒径の大きい粉体は繰り返し粉砕に供される。
【００５７】
本実施形態に係る粉体粉砕装置１０は、原料粉体としてトナー材料を粉砕する際、特に効果を発揮する。トナー材料は、少なくとも結着樹脂及び着色剤を含有することが好ましい。
【００５８】
結着樹脂としては、例えば、ポリエステル樹脂、スチレン−アクリル樹脂などのビニル系樹脂、エポキシ樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリウレタン樹脂、２種以上の樹脂成分が部分的に化学結合したハイブリッド樹脂等が挙げられ、特に限定されないが、これらの中では、着色剤の分散性の観点からポリエステル樹脂及びポリエステル樹脂成分とビニル系樹脂成分とを有するハイブリッド樹脂が好ましく、ポリエステル樹脂がより好ましい。ポリエステル樹脂の含有量は、結着樹脂中５０〜１００質量％であることが好ましく、８０〜１００質量％であることがより好ましい。
【００５９】
着色剤としては、トナー材料用着色剤として用いられている染料、顔料等のすべてを使用することができ、例えば、カーボンブラック、フタロシアニンブルー、パーマネントブラウンＦＧ、ブリリアントファーストスカーレット、ピグメントグリーンＢ、ローダミン−Ｂベース、ソルベントレッド４９、ソルベントレッド１４６、ソルベントブルー３５、キナクリドン、カーミン６Ｂ、ジスアゾエロー、イソインドリンイエロー等が挙げられ、これらは単独で又は２種以上を混合して用いることができる。着色剤の使用量は、結着樹脂１００質量部に対して、１〜４０質量部であることが好ましく、３〜１０質量部であることがより好ましい。
【００６０】
トナー材料には、上記結着樹脂及び着色剤に加えて、さらに、離型剤、荷電制御剤、流動性向上剤、導電性調整剤、体質顔料、繊維状物質などの補強充填剤、酸化防止剤、老化防止剤、クリーニング性向上剤等の添加剤が適宜含有されていてもよい。
【００６１】
その他に、上記原料粉体としてのトナー材料は、特開２００４−１２６２６０号公報に記載のものを使用することができる。
【００６２】
以上に説明した本実施形態に係る粉体粉砕装置１０によれば、各噴射ノズル１３に粉体粉砕槽１１内を中央領域１５及び外周領域１６を区画する区画部材１４が設けられ、そして、各噴射ノズル１３における区画部材１４によって区画される外周領域１６に位置する部分に、ガス流路を露出させる開口部１３３が構成され、また、区画部材１４が、槽中央側が凸で且つ内壁側が凹に形成されていることにより、粉体粉砕槽１１内での粉体の流れが適正化され、その結果、粉体の衝突確率を高めて効率よく微細粉体を製造することができる。
【実施例】
【００６３】
〔試験１〕
（原料粉体）
以下の方法により原料粉体を得た。
【００６４】
＜ポリエステルＡの作製＞
ポリオキシプロピレン（２．２）-２，２-ビス（４-ヒドロキシフェニル）プロパン１２８６ｇ、ポリオキシエチレン（２．２）-２，２-ビス（４-ヒドロキシフェニル）プロパン２２１８ｇ、テレフタル酸１６０３ｇ、及びオクチル酸スズ１０ｇを、窒素導入管、脱水管、攪拌器、及び熱電対を装備した５リットル容の四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気下、２３０℃で反応率が９０％に達するまで反応させた後、８．３ｋＰａにて所望の軟化点に達するまでさらに反応させて樹脂を得た。得られた樹脂の軟化点は１１１．４℃、ガラス転移点は６８．５℃、酸価は３．２であった。得られた樹脂をポリエステルＡとした。
【００６５】
＜ポリエステルＢの作製＞
ポリオキシプロピレン（２．２）-２，２-ビス（４-ヒドロキシフェニル）プロパン３３０８ｇ、ポリオキシエチレン（２．２）-２，２-ビス（４-ヒドロキシフェニル）プロパン３４１ｇ、フマル酸７９２ｇ、ハイドロキノン５ｇ、及びオクチル酸スズ１０ｇを、窒素導入管、脱水管、攪拌器、及び熱電対を装備した５リットル容の四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気下、１８０℃から２１０℃まで５時間かけて昇温して反応させた後、８．３ｋＰａにてさらに１時間反応させた。その後、無水トリメリット酸４８０ｇを投入し、１時間常圧で反応させた後、８．３ｋＰａにて所望の軟化点に達するまで反応させて樹脂を得た。得られた樹脂の軟化点は１５５．８℃、ガラス転移点は６４．７℃、酸価は３３．２であった。得られた樹脂をポリエステルＢとした。
【００６６】
＜原料粉体の製造＞
ポリエステルＡ７０質量部、ポリエステルＢ３０質量部、着色剤１（ＢＡＳＦ社製 商品名：Paliotol Yellow D1155）４．１質量部、着色剤２（大日本インキ社製 商品名：Super Magenta R）２．７質量部、カルナウバワックス（加藤洋行社製 商品名：Ｃ１）３．５質量部、パラフィンワックス（日本精蝋社製 商品名：ＨＮＰ−９）３．０質量部、及び帯電制御剤（日本カーリット社製 商品名：ＬＲ−１４７）０．５質量部をヘンシェルミキサーにて混合し、得られた混合物をオープンロール型混練機により混練した。次いで、得られた混練物を空気中で冷却したのち、ロートプレックス(アルバイン製)にて粗粉砕し、平均粒径：３００μｍの粗粉砕物を得た。
【００６７】
得られた粗砕物１００質量部、シリカ（日本アエロジル社製 商品名：Ｒ９７２）５．０質量部、シリカ２（ワッカー社製 商品名：ＨＶＫ２１５０）、シリカ３（ワッカー社製 商品名：ＨＤＫ Ｈ１３ＴＸ）１．２質量部をヘンシェルミキサーにて混合して原料粉体（平均粒径：３００μｍ）を得た。
【００６８】
（粉体粉砕装置）
上記実施形態と同様の構成の対向衝突型の粉体粉砕装置を用いた。
【００６９】
用いた粉体粉砕装置は、槽高さ１８５０ｍｍ及び槽内径６８０ｍｍの粉体粉砕槽を備え、その粉体粉砕槽に４つのノズル本体が、粉体粉砕槽の内壁の槽底から所定高さの位置に周方向に等間隔（角度間隔９０°）に中央を向いて設けられたものである。対向するノズル本体間距離は３８０ｍｍであった。
【００７０】
（体積基準におけるメジアン径（Ｄ５０）の測定）
以下では、微細粉体の体積基準におけるメジアン径（Ｄ５０）を、以下の装置及び条件で測定した。ここで、体積基準におけるメジアン径（Ｄ５０）とは、体積分率で計算した累積体積頻度における粒径の小さい方から計算して５０％になる粒径を意味する。
測定装置：コールターマルチサイザーIII（ベックマンコールター社製）
アパチャー径：１００μｍ
解析ソフト：コールターマルチサイザーアキュコンプ バージョン３．５１（ベックマンコールター社製）
電解液：アイソトンII（ベックマンコールター社製）
分散液：「エマルゲン（登録商標）１０９Ｐ」（花王社製、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ＨＬＢ：１３．６）を前記電解液に溶解させた濃度５質量％の分散液
試料作製条件：前記分散液５ｍＬに測定試料（微細粉体）１０ｍｇを添加して超音波分散機にて１分間分散させ、その後、電解液２５ｍＬを添加し、さらに、超音波分散機にて１分間分散させて試料分散液を作製した。
測定条件：前記試料分散液を前記電解液１００ｍＬに加えることにより、３万個の粒子の粒径を２０秒で測定できる濃度に調整した後、３万個の粒子を測定し、その粒度分布から体積基準におけるメジアン径（Ｄ５０）を求めた。
【００７１】
（微細粉体の製造）
上記原料粉体及び粉体粉砕装置を用い、以下の実施例１〜５及び比較例１の微細粉体の製造を行った。それぞれの内容については表１にも示す。
【００７２】
−実施例１−
各ノズル本体に、陣笠形状の区画部材が設けられたアダプタを取り付けた。ノズル先端部の区画部材からの突出長さ（Ａ）は４１．５ｍｍ、噴射ノズルの噴射口内径（Ｂ）は４８ｍｍ、区画部材の粉体粉砕槽の内壁側の開口外径（Ｃ）は３１９ｍｍ、区画部材の外向きに直線的に延びている部分が軸方向に対してなす角度（Ｄ）は７２°、及び開口部長さ（Ｅ）は５５ｍｍであった。なお、Ａ〜Ｅについては図３に示す。
【００７３】
そして、粉体粉砕槽に原料粉体を仕込み、噴射ノズルからガスを噴射して微細粉体を製造し、これを実施例１とした。なお、噴射するガスとして空気を用いた。また、噴射ノズルの噴射口におけるガスの平均流速を５３０ｍ／秒に制御すると共に、ガスの元圧を０．８６ＭＰａに設定した。分級機の分級ロータの回転周速度を６３ｍ／秒に設定した。
【００７４】
粉砕処理により得られた微細粉体の単位時間当たりの質量は７５．８ｋｇ／ｈであった。また、体積基準におけるメジアン径（Ｄ５０）は５．４μｍであった。
【００７５】
−実施例２−
噴射ノズルの噴射口内径（Ｂ）が６４ｍｍである陣笠形状の区画部材を用いたことを除いて実施例１と同様に微細粉体を製造し、これを実施例２とした。
【００７６】
粉砕処理により得られた微細粉体の単位時間当たりの質量は７２．１ｋｇ／ｈであった。また、体積基準におけるメジアン径（Ｄ５０）は５．４μｍであった。
【００７７】
−実施例３−
ノズル先端部の区画部材からの突出長さ（Ａ）が４１．５ｍｍであり、噴射ノズルの噴射口内径（Ｂ）が５６ｍｍである陣笠形状の区画部材を用いたことを除いて実施例２と同様に微細粉体を製造し、これを実施例３とした。
【００７８】
粉砕処理により得られた微細粉体の単位時間当たりの質量は７１．６ｋｇ／ｈであった。また、体積基準におけるメジアン径（Ｄ５０）は５．４μｍであった。
【００７９】
−実施例４−
ノズル先端部の区画部材からの突出長さ（Ａ）が２０ｍｍである陣笠形状の区画部材を用いたことを除いて実施例２と同様に微細粉体を製造し、これを実施例４とした。
【００８０】
粉砕処理により得られた微細粉体の単位時間当たりの質量は７１．１ｋｇ／ｈであった。また、体積基準におけるメジアン径（Ｄ５０）は５．４μｍであった。
【００８１】
−実施例５−
ノズル先端部の区画部材からの突出長さ（Ａ）が６１．５ｍｍであり、開口部長さ（Ｅ）が２７ｍｍである陣笠形状の区画部材を用いたことを除いて実施例４と同様に微細粉体を製造し、これを実施例５とした。
【００８２】
粉砕処理により得られた微細粉体の単位時間当たりの質量は７０．２ｋｇ／ｈであった。また、体積基準におけるメジアン径（Ｄ５０）は５．４μｍであった。
【００８３】
＜比較例１＞
区画部材及びアダプタを用いなかったことを除いて実施例１と同様に微細粉体を製造し、これを比較例１とした。
【００８４】
粉砕処理により得られた微細粉体の単位時間当たりの質量は６７．７ｋｇ／ｈであった。また、体積基準におけるメジアン径（Ｄ５０）は５．４μｍであった。
【００８５】
【表１】
【００８６】
（能力比）
表１に示す通り、比較例１の単位時間当たりの粉砕処理質量を基準（１．００）として、実施例１〜５の粉砕能力を評価したところ、実施例１が１．１２、実施例２が１．０６、実施例３が１．０６、実施例４が１．０５、及び実施例５が１．０４であった。
【００８７】
〔試験２〕
（粉体粉砕装置モデル）
装置モデルとして用いた粉体粉砕装置の基本構成は、槽高さ１４８３ｍｍ及び槽内径６８０ｍｍの粉体粉砕槽を備え、その粉体粉砕槽に４つのノズル本体が、粉体粉砕槽の内壁の槽底から所定高さの位置に周方向に等間隔（角度間隔９０°）に中央を向いて設けられたものとした。対向するノズル本体間距離は３８０ｍｍとした。
【００８８】
＜装置モデル１＞
各ノズル本体に、後述の構成の陣笠形状の区画部材が設けられたアダプタを取り付けたものを装置モデル１とした。ノズル先端部の区画部材からの突出長さ（Ａ）は４１．５ｍｍ、噴射ノズルの噴射口内径（Ｂ）は６４ｍｍ、区画部材の粉体粉砕槽の内壁側の開口外径（Ｃ）は２７０ｍｍ、区画部材の外向きに直線的に延びている部分が軸方向に対してなす角度（Ｄ）は７５°、及び開口部長さ（Ｅ）は２７ｍｍとした。なお、Ａ〜Ｅについては図３に示す。
【００８９】
＜装置モデル２＞
各ノズル本体に、後述の構成の正四角錘形状の区画部材が設けられたアダプタを取り付けたものを装置モデル２とした。ノズル先端部の断面形状は正方形とした。ノズル先端部の区画部材からの突出長さ（Ａ）は４１．５ｍｍ、噴射ノズルの噴射口の一辺の長さ（Ｂ）は５７ｍｍ、区画部材の粉体粉砕槽の内壁側の開口の一辺の長さ（Ｃ）は２３９ｍｍ、区画部材の外向きに直線的に延びている部分が軸方向に対してなす角度（Ｄ）は７４°、及び開口部長さ（Ｅ）は２７ｍｍとした。なお、Ａ〜Ｅについては図９（ａ）及び（ｂ）に示す。
【００９０】
＜比較装置モデル＞
各ノズル本体に、区画部材が設けられたアダプタを取り付けないものを比較装置モデルとした。
【００９１】
（シミュレーション）
装置モデル１及び２並びに比較装置モデルのそれぞれについて、ガスの入口圧力を０．８６ＭＰａとする流体シミュレーション及び粉体の体積基準におけるメジアン径（Ｄ５０）４０μｍとする粒子軌跡シミュレーションをそれぞれ行い、噴射ノズルの前方を通過する粉体の通過頻度及び平均粒子速度を算出した。このとき、流体シミュレーションは、ガスとして空気の物性を有する圧縮性流体を用い、質量流量、運動量、及び運動エネルギーが収束するまで実施した。粒子軌跡シミュレーションでは、粒子密度を１２００ｋｇ／ｍ3として４０００個の粒子をボトム部に配置し、流体シミュレーションの結果から得られた気流速度分布に従って流動を開始した後の１．５秒後から４．０秒後までの間に槽中心に設けた７５ｍｍ×１５０ｍｍの矩形の検査面を通過する粒径４０μｍの粒子の通過頻度及びその平均粒子速度を求めた。さらに、下記計算式に基づいて粒子の運動エネルギーを求めた。
【００９２】
１／２×（粒子１個の質量）×（通過頻度）×（平均粒子速度）2×２．５〔Ｊ〕
（シミュレーション結果）
表２はシミュレーション結果を示す。
【００９３】
【表２】
【００９４】
粒径４０μｍの粒子の通過頻度は、装置モデル１では９９６１個／ｓ、装置モデル２では８８０２個／ｓ、及び比較装置モデルでは４６６４個／ｓであった。
【００９５】
平均粒子速度は、装置モデル１では１１１ｍ／ｓ、装置モデル２では１１３ｍ／ｓ、及び比較装置モデルでは１０３ｍ／ｓであった。
【００９６】
粒子運動エネルギーは、装置モデル１では０．００６２J、装置モデル２では０．００５６J、及び比較装置モデルでは０．００２５Jであった。
【００９７】
比較装置モデルの粒子運動エネルギーを１として、装置モデル１及び２のそれぞれの粒子運動エネルギーを評価したところ、装置モデル１が２．５、装置モデル２が２．２であった。
【００９８】
以上より、区画部材を用いた装置モデル１及び２の方が、区画部材を用いなかった比較装置モデルよりも、粒子運動エネルギーが高いことが分かる。
【産業上の利用可能性】
【００９９】
本発明は、粉体粉砕装置及びそれを用いた微細粉体の製造方法について有用である。
【符号の説明】
【０１００】
１０ 粉体粉砕装置
１１ 粉体粉砕槽
１１ａ 上部隔室
１２ 粉体供給部
１３ 噴射ノズル
１３ａ 噴射口
１３ｂ 基端部
１３１ ノズル本体
１３１ａ ガス噴射孔
１３２ アダプタ
１３２ａ 本体固定部
１３２ｂ ノズル先端部
１３２ｃ 連結ロッド
１３３ 開口部
１４ 区画部材
１４ａ 中央領域側表面
１４ｂ 外周領域側表面
１５ 中央領域
１６ 外周領域
１７ 分級機
１７ａ 分級ロータ
１７ｂ 駆動モータ
１８ 粉体回収管
１９ ボトム部
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉体粉砕槽と、該粉体粉砕槽の内壁に周方向に沿って間隔をおいて配設され、各々、該粉体粉砕槽の内壁から突出すると共に噴射口が槽中央側を向いた複数の噴射ノズルと、を備え、該粉体粉砕槽内の粉体を、該複数の噴射ノズルの噴射口から噴射するガスに同伴させると共にガス合流部において相互に衝突させることにより粉砕するように構成された粉体粉砕装置であって、
上記複数の噴射ノズルのそれぞれに対応するように設けられ、各々、上記粉体粉砕槽内を、該噴射ノズルの噴射口が露出する中央領域と、該中央領域に槽内上部で連通すると共に該噴射ノズルの基端部が含まれる外周領域と、に区画する、槽中央側が凸で且つ内壁側が凹に形成された複数の区画部材をさらに備え、
上記複数の噴射ノズルのそれぞれには、上記対応する区画部材によって区画される外周領域に位置する部分に、ガス流路を露出させる開口部が構成されている、粉体粉砕装置。
【請求項２】
上記複数の噴射ノズルのそれぞれは、その先端部分が上記区画部材から中央領域側に突出している、請求項１に記載された粉体粉砕装置。
【請求項３】
上記複数の噴射ノズルのそれぞれは、ノズル本体と、該ノズル本体の先端部に取り付けられたアダプタと、を有しており、
上記複数の区画部材のそれぞれは、上記対応する噴射ノズルのアダプタに一体に設けられている、請求項１又は２に記載された粉体粉砕装置。
【請求項４】
上記複数の区画部材のそれぞれは、上記対応する噴射ノズルが軸位置に配置されると共に上記粉体粉砕槽の内壁側に開口した中空の錐体部材で構成されている、請求項１乃至３のいずれかに記載された粉体粉砕装置。
【請求項５】
請求項１乃至４のいずれかに記載された粉体粉砕装置を用い、粉体粉砕槽内に仕込んだ粉体を、複数の噴射ノズルの噴射口から噴射するガスに同伴させると共にガス合流部において相互に衝突させることにより粉砕する、微細粉体の製造方法。
【請求項６】
上記噴射口から噴射するガスの平均流速が４００〜５５０ｍ／秒である、請求項５に記載された微細粉体の製造方法。
【請求項７】
上記微細粉体の体積基準におけるメジアン径（Ｄ５０）が３．０〜１０．０μｍである、請求項５又は６に記載された微細粉体の製造方法。
【請求項８】
上記粉体がトナー材料である、請求項５乃至７のいずれかに記載された微細粉体の製造方法。
【請求項１】
粉体粉砕槽と、該粉体粉砕槽の内壁に周方向に沿って間隔をおいて配設され、各々、該粉体粉砕槽の内壁から突出すると共に噴射口が槽中央側を向いた複数の噴射ノズルと、を備え、該粉体粉砕槽内の粉体を、該複数の噴射ノズルの噴射口から噴射するガスに同伴させると共にガス合流部において相互に衝突させることにより粉砕するように構成された粉体粉砕装置であって、
上記複数の噴射ノズルのそれぞれに対応するように設けられ、各々、上記粉体粉砕槽内を、該噴射ノズルの噴射口が露出する中央領域と、該中央領域に槽内上部で連通すると共に該噴射ノズルの基端部が含まれる外周領域と、に区画する、槽中央側が凸で且つ内壁側が凹に形成された複数の区画部材をさらに備え、
上記複数の噴射ノズルのそれぞれには、上記対応する区画部材によって区画される外周領域に位置する部分に、ガス流路を露出させる開口部が構成されている、粉体粉砕装置。
【請求項２】
上記複数の噴射ノズルのそれぞれは、その先端部分が上記区画部材から中央領域側に突出している、請求項１に記載された粉体粉砕装置。
【請求項３】
上記複数の噴射ノズルのそれぞれは、ノズル本体と、該ノズル本体の先端部に取り付けられたアダプタと、を有しており、
上記複数の区画部材のそれぞれは、上記対応する噴射ノズルのアダプタに一体に設けられている、請求項１又は２に記載された粉体粉砕装置。
【請求項４】
上記複数の区画部材のそれぞれは、上記対応する噴射ノズルが軸位置に配置されると共に上記粉体粉砕槽の内壁側に開口した中空の錐体部材で構成されている、請求項１乃至３のいずれかに記載された粉体粉砕装置。
【請求項５】
請求項１乃至４のいずれかに記載された粉体粉砕装置を用い、粉体粉砕槽内に仕込んだ粉体を、複数の噴射ノズルの噴射口から噴射するガスに同伴させると共にガス合流部において相互に衝突させることにより粉砕する、微細粉体の製造方法。
【請求項６】
上記噴射口から噴射するガスの平均流速が４００〜５５０ｍ／秒である、請求項５に記載された微細粉体の製造方法。
【請求項７】
上記微細粉体の体積基準におけるメジアン径（Ｄ５０）が３．０〜１０．０μｍである、請求項５又は６に記載された微細粉体の製造方法。
【請求項８】
上記粉体がトナー材料である、請求項５乃至７のいずれかに記載された微細粉体の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【公開番号】特開２０１２−１８３４５４（Ｐ２０１２−１８３４５４Ａ）
【公開日】平成２４年９月２７日（２０１２．９．２７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−４６６１８（Ｐ２０１１−４６６１８）
【出願日】平成２３年３月３日（２０１１．３．３）
【出願人】（００００００９１８）花王株式会社 (8,290)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年９月２７日（２０１２．９．２７）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年３月３日（２０１１．３．３）
【出願人】（００００００９１８）花王株式会社 (8,290)
【Ｆターム（参考）】
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