荷電粒子分散原液の精製方法及び微小流路装置
【課題】荷電粒子と金属イオンとを含む粒子分散原液から金属イオンを除去する荷電粒子分散原液の精製方法を提供すること。
【解決手段】荷電粒子と金属イオンとを含む粒子分散原液が層流を形成するように微小流路１に送液し、第１の洗浄液１が層流を形成するように微小流路２に送液し、第２の洗浄液２が層流を形成するように微小流路３に送液し、これら３層流が合流した微小流路合流部において流れと交差する方向に電界を付与することにより荷電粒子を微小流路１側から微小流路３側に移動させるとともに金属イオンを微小流路１側又は微小流路２側に滞留させ、該微小流路合流部の下流側において、荷電粒子を分岐微小流路３から回収し、金属イオンを分岐微小流路１若しくは２又は分岐微小流路１２に排出する工程を含む精製方法。
【解決手段】荷電粒子と金属イオンとを含む粒子分散原液が層流を形成するように微小流路１に送液し、第１の洗浄液１が層流を形成するように微小流路２に送液し、第２の洗浄液２が層流を形成するように微小流路３に送液し、これら３層流が合流した微小流路合流部において流れと交差する方向に電界を付与することにより荷電粒子を微小流路１側から微小流路３側に移動させるとともに金属イオンを微小流路１側又は微小流路２側に滞留させ、該微小流路合流部の下流側において、荷電粒子を分岐微小流路３から回収し、金属イオンを分岐微小流路１若しくは２又は分岐微小流路１２に排出する工程を含む精製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、荷電粒子分散原液の精製方法及び微小流路装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
特許文献１は、微粒子分散液の濃縮方法及びこのために使用する濃縮装置を開示している。この濃縮方法においては、微小幅の送液部に微粒子分散液を送液し、送液部の下流に位置し、流れ方向と交差する方向に電界を付与することにより層流で流れる微粒子を電界の一方向側に移動させ、移動した微粒子を濃縮して回収している。
【０００３】
【特許文献１】特開２００６−２０５０９２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明が解決しようとする課題は、荷電粒子と金属イオンとを含む粒子分散原液から共存する金属イオンを除去することができる荷電粒子分散原液の精製方法及びそのために使用する微小流路装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明の荷電粒子分散原液の精製方法は、３種類の液体１〜３を層流として送液するための３つの微小流路１〜３、これらの微小流路１〜３が１箇所で合流する微小流路合流部、及び、該微小流路合流部の下流側に微小流路１〜３にそれぞれ対応して設けられた３つの分岐微小流路１〜３、並びに、該微小流路合流部において３種類の液体の流れと交差する方向に電界を付与する１対の電極を該微小流路合流部の内壁に有する微小流路装置を準備する工程、荷電粒子と金属イオンとを含む粒子分散原液が層流を形成するように微小流路１に送液し、第１の洗浄液１が層流を形成するように微小流路２に送液し、第２の洗浄液２が層流を形成するように微小流路３に送液し、これら３層流が合流した微小流路合流部において流れと交差する方向に電界を付与することにより荷電粒子を微小流路１側から微小流路３側に移動させると共に金属イオンを微小流路１側又は微小流路２側に滞留させ、該微小流路合流部の下流側において、荷電粒子を分岐微小流路３から回収し、金属イオンを分岐微小流路１又は２に排出する工程、を有することを特徴とする。
【０００６】
また、本発明の微小流路装置は、荷電粒子と金属イオンとを含む粒子分散原液から金属イオンを除去するための微小流路装置であって、３種類の液体１〜３を層流として送液するための３つの微小流路１〜３、これらの合流微小流路が１箇所で合流する微小流路合流部、及び、該微小流路合流部の下流側に微小流路１〜３にそれぞれ対応して設けられた３つの分岐微小流路１〜３を有し、該合流部において３種の液体の流れと交差する方向に電界を付与する１対の電極を該微小流路合流部の内壁に有することを特徴とする。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、荷電粒子及び共存する金属イオンを含む粒子分散原液から金属イオンを効率的に除去して、荷電粒子を精製することができる。
本発明は、１μｍ前後の粒子直径、好ましくは０．１〜１０μｍの粒子直径を有する荷電粒子に有効に適用できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本実施形態の荷電粒子分散原液の精製方法は、３種類の液体１〜３を層流として送液するための３つの微小流路１〜３、これらの微小流路１〜３が１箇所で合流する微小流路合流部、及び、該微小流路合流部の下流側に微小流路１〜３にそれぞれ対応して設けられた２つの分岐微小流路１２及び３又は３つの分岐微小流路１〜３、並びに、該微小流路合流部において３種類の液体の流れと交差する方向に電界を付与する１対の電極を該微小流路合流部の内壁に有する微小流路装置を準備する工程、荷電粒子と金属イオンとを含む粒子分散原液が層流を形成するように微小流路１に送液し、第１の洗浄液１が層流を形成するように微小流路２に送液し、第２の洗浄液２が層流を形成するように微小流路３に送液し、これら３層流が合流した微小流路合流部において流れと交差する方向に電界を付与することにより荷電粒子を微小流路１側から微小流路３側に移動させると共に金属イオンを微小流路１側又は微小流路２側に滞留させ、該微小流路合流部の下流側において、荷電粒子を分岐微小流路３から回収し、金属イオンを分岐微小流路１２又は分岐微小流路１若しくは２に排出する工程、を有する。
【０００９】
また、本実施形態の微小流路装置は、荷電粒子と金属イオンとを含む粒子分散原液から金属イオンを除去するための微小流路装置であって、３種類の液体１〜３を層流として送液するための３つの微小流路１〜３、これらの合流微小流路が１箇所で合流する微小流路合流部、及び、該微小流路合流部の下流側に微小流路１〜３にそれぞれ対応して設けられた２つの分岐微小流路１２及び３又は３つの分岐微小流路１〜３を有し、該合流部において３種の液体の流れと交差する方向に電界を付与する１対の電極を該微小流路合流部の内壁に有する。
以下、本実施形態の精製方法及びこのために使用する微小流路装置について適宜図面を参照しながら説明する。
【００１０】
図１は、本実施形態の微小流路装置の一実施態様を示す概念図である。
図１に示す微小流路装置は、その上部に３種類の液体１、液体２及び液体３を層流として送液するための３つの微小流路１〜３（Ｉ−１、Ｉ−２及びＩ−３）を備えている。この微小流路装置では、これらの３つの微小流路１〜３（Ｉ−１、Ｉ−２及びＩ−３）に送液する液体を導入するための導入口（不図示）を有している。３つの微小流路１〜３（Ｉ−１、Ｉ−２及びＩ−３）は、下流において１箇所で合流する微小流路合流部１２３を形成している。微小流路合流部１２３では、上記の３つの液体が合流して、層流Ｇ−１、層流Ｇ−２及び層流Ｇ−３として送液されている。
【００１１】
３つの微小流路１〜３（Ｉ−１、Ｉ−２及びＩ−３）にそれぞれ送液される液体１〜３は、相互に完全に接触した３つの層流Ｇ−１〜Ｇ−３を形成することが好ましく、このため合流前の３つの微小流路１〜３（Ｉ−１、Ｉ−２及びＩ−３）の断面は矩形であることが好ましい。矩形の長辺の長さは適宜選択できるが、約数〜約数千μｍ（「数μｍ以上数千μｍ以下」を意味する。）であることが好ましく、５０〜５００μｍであることがより好ましい。また中間に位置する微小流路Ｉ−２は、その両側で微小流路Ｉ−１及びＩ−３と互いに接して微小流路合流部１２３を形成している。合流部の流路長は、適宜選択できるが、約十〜数百ｍｍであることが好ましく、５０〜２００ｍｍであることがより好ましい。
３つの微小流路１〜３（Ｉ−１、Ｉ−２及びＩ−３）に対応して、微小流路合流部１２３の合流部末端の下流側には、３つの分岐微小流路１〜３（Ｏ−１、Ｏ−２及びＯ−３）が設けられている。これらの分岐微小流路１〜３の断面は、微小流路１〜３の断面と形状及び面積がほぼ等しいことが好ましい。
なお、図３に示すように、分岐微小流路Ｏ−１及びＯ−２を合体した１つの分岐微小流路Ｏ−１２とすることもできる。
また、微小流路の流れ方向とは直交する流路高さ及び微小流路合流部の高さは、適宜選択できるが、約十〜約千μｍであることが好ましく、５０〜１００μｍであることがより好ましい。
【００１２】
図１において、微小流路合流部１２３において３層流Ｇ−１〜Ｇ−３と交差する方向の両側の流路壁内面には、１対の電極が設けられている。微小流路合流部の断面が全体として矩形の場合には、この電極は対向する１対の平行平板電極とすることが好ましい。この一対の電極により形成される電界の方向は、この微小流路合流部１２３において隣接して流れる３種類の液体１〜３の合流した層流の流れ方向と交差する方向となり、図１においてはほぼ直交している。電極は、白金などの腐食されにくい材質を使用して製作することが好ましい。電極長は、合流流路長の５０％以上とすることが好ましく、８０〜９５％とすることがより好ましい。
【００１３】
本実施形態の微小流路装置は、ガラス、シリコーン、セラミックス、ＰＭＭＡ等の微小流路作成に一般的に使用される材質を使用することができ、また、公知の微小流路装置の製造方法を採用して製造することができる。
【００１４】
図２は、本実施形態に係る粒子分散原液の精製方法の一実施態様を示す概念図である。
本実施形態における微小流路とは、幅が約数〜約数千μｍである流路をいう。微小流路の幅は、好ましくは５０〜１，０００μｍであり、更に好ましくは５０〜５００μｍである。本実施形態の精製方法において、３つの微小流路を流れる液体のレイノルズ数は２，３００以下となり、その流動は乱流ではなく層流となる。分岐微小流路における幅やレイノズル数も微小流路と同様である。
ここで、レイノルズ数（Ｒｅ）は、下記式で表されるものであり、２，３００以下のとき層流支配となる。
・Ｒｅ＝ｕＬ／ν（ｕ：流速、Ｌ：代表長さ、ν：動粘性係数）
上述のような層流支配の世界では、慣性項に対して、粘性項の寄与が大きくなるため、基本的には、流れ方向に対して交差する方向への媒体の移動が生じない流れとなる。したがって、乱流による荷電粒子の拡散が防止される。
本実施形態の精製方法では、荷電粒子は電界の作用により流れ方向に対して交差する方向に電気泳動する。
【００１５】
本実施形態の粒子分散原液の精製方法においては、荷電粒子と金属イオンとを含む粒子分散原液、洗浄液１及び洗浄液２を、微小流路装置に設けられた、それぞれ対応する導入口から導入してそれぞれを微小流路１〜３（Ｉ−１、Ｉ−２及びＩ−３）に送液する。送液には定量送液ポンプ等の公知の手段を用いることができる。これらの３つの微小流路が合流する微小流路合流部１２３において、３液体の形成する３つの層流Ｇ−１、Ｇ−２及びＧ−３が接触して送液されている。これらの３液体合流の流れ方向と交差する方向に電界を付与する。電界の向きは、荷電粒子を含む粒子分散原液中の荷電粒子が微小流路合流部において、微小流路Ｉ−１から送液された層流Ｇ−１側から微小流路Ｉ−３から送液された層流Ｇ−３側に移動するように付与する。負に荷電する粒子に対しては、層流Ｇ−１側をマイナス（−）電極として、層流Ｇ−３側をプラス（＋）電極とすることにより、その電界内を流れる粒子分散原液中の荷電粒子を層流Ｇ−１側から層流Ｇ−３側に電気泳動により移動させることができる。
電界をかけた微小流路合流部において、荷電粒子は、層流Ｇ−１から洗浄液１の層流に移動し、さらに洗浄液２の層流に移動する。従って、微小流路合流部の下流では、荷電粒子は分岐微小流路Ｏ−３から回収することができる。
【００１６】
一方、粒子分散原液中において荷電粒子の外部に存在する金属イオンは、微小流路合流部において、層流Ｇ−１側に設けられたマイナス電極の作用により、層流Ｇ−１内に留まる。また、荷電粒子の内部（表面を含む。）に存在する金属イオンは、荷電粒子と共に層流Ｇ−２に移動すると、この洗浄液１中の洗浄剤の作用により洗浄されて、層流Ｇ−２内に滞留させることができる。
このようにして、該合流部の下流側において、荷電粒子は洗浄液２と共に分岐微小流路Ｏ−３から回収することができ、不純物としての金属イオンは分岐微小流路Ｏ−１若しくはＯ−２又はＯ−１２から排出させることができる。この結果、荷電粒子分散原液中の荷電粒子の精製が可能となる。
【００１７】
荷電粒子が負電荷を帯びた荷電粒子である場合、好ましい一実施態様として、洗浄液１が粒子分散原液中の金属イオンと塩を形成可能な酸の水溶液を含む水溶液であり、また、洗浄液２が純水である場合を挙げることができる。
洗浄液１として使用する、金属イオンと塩を形成可能な酸は、鉱酸でも有機酸でもよく、金属イオンと可溶性又は難溶性の中性塩を形成する酸であることが好ましい。
この場合、負荷電粒子の内部（表面を含む。）に金属イオンを含む粒子分散原液を微小流路Ｉ−１に送液した場合、微小流路合流部において、層流Ｇ−１側から電気泳動により洗浄液１の層流Ｇ−２中に負荷電粒子に同伴して移動してきた金属イオンは、洗浄液１に含まれる酸と塩を形成する。この塩が中性である場合には、金属塩はもはや電界の影響を受けず、層流Ｇ−２内に滞留するので、分岐微小流路Ｏ−２から排出させることができる。
負荷電粒子は層流Ｇ−２から更に層流Ｇ−３の純水で洗浄されて分岐微小流路Ｏ−３から回収される。
【００１８】
微小流路Ｉ−１における、粒子分散原液に含まれる金属イオン及びその酸との反応について説明する。
粒子分散原液に含まれる金属イオンとしては、荷電粒子の製造工程において処理剤として使用された金属イオンの他にいわゆる汚染物質として意図せずに混入する金属イオンが含まれる。乳化重合凝集法により製造されるトナーの場合には、凝集剤として添加される多価金属塩が金属イオンに含まれる。
第１の洗浄液としては、上記分散原液中の金属イオンと難溶性の塩を形成することのできる酸の水溶液を使用することができる。このような酸としては、希硫酸のような鉱酸が例示できる。分散原液中に水溶性カルシウムイオン（Ｃａ2+）がある場合には、Ｃａ2+は希硫酸と６６℃以下で硫酸カルシウムの二水塩（ＣａＳＯ4・２Ｈ2Ｏ）を形成する。
【００１９】
また、金属イオンと塩を形成可能な酸として、酢酸、シュウ酸、コハク酸又はこれらのアルカリ金属塩又はアンモニウム塩（Ｌｉ+、Ｎａ+、Ｋ+、ＮＨ4+）のような有機酸又はその塩も好ましく使用できる。シュウ酸アンモニウム水溶液中で、水溶性カルシウムイオン（Ｃａ2+）はシュウ酸カルシウムの１水塩の難溶性塩を形成する。
また、洗浄液１として、ＥＤＴＡ（エチレンジアミン四酢酸）のような遷移金属イオンや通常金属イオンと水可溶性の金属錯体を形成するような配位子の水溶液を使用することもできる。
【００２０】
液体１〜３の送液量は、０．００１〜１００ｍｌ／ｈｒであることが好ましく、０．０１〜５０ｍｌ／ｈｒであることがより好ましい。従って、排出量もこの範囲内となる。
精製量を増大するためには、微小流路装置の数を増やすナンバリングアップを行うことができる。
【００２１】
本実施形態の精製対象である荷電粒子の体積平均粒径は、０．１μｍ〜５００μｍであることが好ましく、０．１〜１０μｍであることがより好ましい。前記の平均粒径範囲内であると、高い精製効率が得られる。
【００２２】
本実施形態において、前記粒子の体積平均粒径は、下記粒径（５μｍ以下）の場合を除き、コールターカウンターＴＡ−ＩＩ型（コールター社製）を用いて測定した値である。この場合、粒子の粒径レベルにより、最適なアパーチャーを用いて測定する。また、粒子の粒径が５μｍ以下の場合は、レーザ回折散乱式粒度分布測定装置（ＬＡ−９２０、堀場製作所製）を用いて測定する。
前記粒子の比重は、気相置換法（ピクノメータ法）により、湯浅アイオニクス社製ウルトラピクノメータ１０００を用いて測定する。
前記媒体液体の比重は、エーアンドディー社の比重測定キットＡＤ−１６５３を用い測定する。
【００２３】
本実施形態の精製方法は、種々の荷電粒子に適用でき、静電荷像現像用トナーが含まれる。静電荷像現像用トナーとしては、混練粉砕法や懸濁重合法よりも、乳化重合凝集法により製造されるトナーに対し本実施形態の精製方法をより好ましく適用できる。
乳化重合凝集法は、乳化重合で得られた粒径が１μｍ以下の結着樹脂粒子を分散した樹脂粒子分散液、着色剤を分散した着色剤分散液、及び必要に応じて、離型剤を分散した離型剤分散液をトナー粒径に凝集させる。この凝集工程の後に、結着樹脂のガラス転移温度以上の温度に凝集粒子を加熱して凝集体を融合してトナー粒子を形成する。前記凝集工程において、トナー粒径の凝集粒子を形成するヘテロ凝集を行わせるために、イオン性界面活性剤や多価金属塩（硫酸アルミニウムなど）が使用される。
乳化重合凝集法により製造される電潜像現像用トナーの粒子分散原液は、トナー粒子の外部又は内部にＡｌ3+、Ｍｇ2+、Ｃａ2+、Ｃｕ2+、Ｆｅ3+、Ｎａ+等の金属イオンを含有する。
【００２４】
本実施形態に用いられる粒子の形状は、特に限定されないが、真球状又は略球状の粒子が好ましい。これらの粒子の長軸長と短軸長との比（長軸長／短軸長）は、１〜２０の範囲が好ましく、１〜２の範囲がより好ましい。
【００２５】
本実施形態において使用される粒子分散原液中の荷電粒子は、媒体液体中で正あるいは負の荷電を有する。例えば、水媒体中では、粒子表面に−ＣＯＯＨや−ＳＯ3Ｈなどの酸性基が存在する場合は負の荷電を示し、−ＮＨ2や−ＮＨ3+などの塩基性基が存在する場合は正の荷電を有する。
【００２６】
前記媒体液体中で負の荷電を示す粒子の例としては、上記の酸性基を側鎖に有する付加重合性の結着剤を含有する粒子が例示できる。これらの結着剤は、酸性基を有するエチレン性不飽和化合物と酸性基を有しないエチレン性不飽和化合物とを共重合して製造することができる。
酸性基を有するエチレン性不飽和化合物としては、スルホン酸基、カルボキシル基、リン酸基、カルボン酸無水物基を有するエチレン性不飽和化合物が好ましく、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸、メタクリル酸、アクリル酸、無水マレイン酸が例示できる。
更に共重合体を構成するための酸性基を有しないエチレン性不飽和化合物としては、スチレン、ｏ−メチルスチレン、ｐ−メチルスチレン、２，４−ジメチルスチレン、ｐ−ｎ−ブチルスチレン、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルスチレン、ｐ−ｎ−ドデシルスチレン、ｐ−クロルスチレン、ｐ−フェニルスチレン等のスチレン類；エチレン、プロピレン、イソブチレン等のオレフィン類；塩化ビニル；酢酸ビニル、酪酸ビニル、安息香酸ビニル等のビニルエステル類；アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ｎ−ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ｎ−オクチル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸２−エチルヘキシル、アクリル酸ステアリル、アクリル酸２−クロロエチル、アクリル酸フェニル、α−クロロアクリル酸メチル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸ｎ−ブチル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸ｎ−オクチル、メタクリル酸ドデシル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸２−エチルヘキシル、メタクリル酸ステアリル、メタクリル酸フェニル、メタクリル酸−２−ヒドロキシエチル、メタクリル酸−２−ヒドロキシプロピル、メタクリル酸グリシジル、ポリプロピレングリコールモノメタクリレート、ポリエチレングリコールモノメタクリレート、などの（メタ）アクリル酸エステル類；アクリロニトリル、メタクリロニトリルなどのエチレン性不飽和ニトリル；アクリルアミドなどアクリルアミド類；；ビニルメチルケトン、ビニルヘキシルケトン、メチルイソプロペニルケトンな どのビニルケトン類；Ｎ−ビニルピロール、Ｎ−ビニルカルバゾール、Ｎ−ビニルインドール、Ｎ−ビニルピロリドンなどのＮ−ビニル化合物などが例示できる。また、これらを一種あるいは二種以上用いてもよい。
【００２７】
一方、前記媒体液体中で正の荷電を示す粒子の例としては、塩基性基を側鎖に有する付加重合性の結着剤を含有する粒子が例示できる。これらの結着剤は、塩基性基を有するエチレン性不飽和化合物と塩基性基を有しないエチレン性不飽和化合物とを共重合して製造することが好ましい。
塩基性基を有するエチレン性不飽和化合物としては、２級、３級又は４級アミノ基を有するエチレン性不飽和化合物が好ましく、３級又は４級アミノ基を有するエチレン性不飽和化合物がより好ましい。重合体とした後に３級アミノ基を４級化することもできる。
３級又は４級アミノ基を有するエチレン性不飽和化合物としては、ジメチルアミノエチルメタクリレート、ジメチルアミノエチルアクリレート、ジエチルアミノエチルメタクリレート、ジエチルアミノエチルアクリレート、Ｎ−ｎ−ブトキシアクリルアミド、ダイアセトンアクリルアミド、アクリルアミド、Ｎ−ビニルカルバゾール、ビニルピリジン、２−ビニルイミダゾール、２−ヒドロキシ−３−メタクリルオキシプロピルトリメチルアンモニウムクロリド、２−ヒドロキシ−３−アクリルオキシプロピルトリメチルアンモニウムクロリド、あるいはこれらの窒素を４級化したものが例示できる。
塩基性基を有しないエチレン性不飽和化合物を共重合する場合、共重合単量体として、上記の酸性基を有しないエチレン性不飽和化合物の１種又は２種以上を使用できる。
【００２８】
また、本実施形態において用いられる荷電粒子としては、無機粒子であってもよい。このような無機粒子としては、ＳｉＯ2やＴｉＯ2などの金属酸化物が負極性を示す。正極性を示すものとしては、酸化アルミなどがある。さらに、これらをシラン処理剤で処理されたものは、その処理剤の有する末端基の種類、割合により、正負それぞれの極性を示すことが知られている。例えば、アミノ基などを含むシラン処理剤でＳｉＯ2を処理することにより、正極性を示すようになる。
【００２９】
一方、本実施形態において、液体としてどのような媒体液体も使用できるが、該媒体液体の電導度は０〜５０μｓ／ｃｍであることが好ましく、より好ましくは０〜２０μｓ／ｃｍであり、さらに好ましくは０〜１０μｓ／ｃｍである。
本実施形態において好ましく用いられる媒体液体としては、例えば、水、アルコール等が使用可能であり、特に水を主成分とする水性媒体が好ましく、水が特に好ましい。
【００３０】
本実施形態において、好ましい粒子と媒体液体との組み合わせとしては、カルボキシル基を表面に有するポリスチレンアクリレート共重合体又はポリエステル系樹脂粒子と水系媒体、アミノ基あるいは４級アンモニウム基を有するポリスチレンアクリレート共重合体又はポリエステル系樹脂粒子の水分散物が挙げられ、この中でもカルボキシル基を表面に有するポリスチレンアクリル系樹脂を結着樹脂として含有する荷電粒子の水分散原液がより好ましい。
【００３１】
本実施形態に用いられる粒子分散原液における粒子の濃度は、０．１〜４０体積％であることが好ましく、１〜２５体積％であることがより好ましい。
【実施例】
【００３２】
以下に実施例によりさらに具体的に本実施形態の精製方法を説明するが、本実施形態はこれらの実施例に限定される訳ではない。
【００３３】
実施例１においては、図１に模式的に示したような微小流路装置を使用した。この微小流路装置は、ガラスで製作した装置であり、３つの微小流路が合流して微小流路合流部を形成し、さらに３つの分岐微小流路に分かれる微小流路装置を使用した。Ｗ１＝Ｗ２＝Ｗ３＝１００μｍ、Ｄ（奥行き）＝１００μｍであり、合流部長Ｌ２＝１００ｍｍ、電極長Ｌ１＝９０ｍｍであった。
【００３４】
この微小流路装置を使用して、微小流路Ｉ−１に乳化重合凝集法により製造され、共重合されたアクリル酸単位により負帯電を帯びた平均粒子径が約２μｍの静電荷像現像用トナー粒子が水中に分散され、不純物電解質（金属イオンとしてＣａ2+、Ｍｇ2+、Ａｌ3+、Ｃｕ2+、Ｎａ+を含む。）を含む粒子分散原液を導入した。微小流路Ｉ−２には希シュウ酸水溶液を導入し、流路Ｉ−３には純水を導入した。流量は、微小流路Ｉ−１、Ｉ−２及びＩ−３共に６ｍｌ／ｈｒとした。
電極間電圧は３Ｖとして、電界は１００Ｖ／ｃｍとした。
分岐微小流路Ｏ−３から金属イオンの低減された精製された静電写真トナー粒子を回収することができた。
こうして回収された静電写真トナーは、電子写真プロセスにおける帯電特性が向上し、電子写真装置の設置された様々な環境下での安定した画質が得られる。また、トナー像（潜像）が形成される感光体の寿命が向上する。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】本実施形態の微小流路装置の一実施態様を示す概念図である。
【図２】本実施形態の精製方法の一実施態様を模式的に示す概念図である。
【図３】本実施形態の微小流路装置の別の実施態様を示す概念図である。
【符号の説明】
【００３６】
Ｉ−１：微小流路１
Ｉ−２：微小流路２
Ｉ−３：微小流路３
１２３：微小流路合流部
Ｇ−１：層流１
Ｇ−２：層流２
Ｇ−３：層流３
Ｏ−１：分岐微小流路１
Ｏ−２：分岐微小流路２
Ｏ−１２：分岐微小流路１２
Ｏ−３：分岐微小流路３
＋：プラス電極
−：マイナス電極
Ｌ１：電極の長さ
Ｌ２：微小流路合流部の長さ
【技術分野】
【０００１】
本発明は、荷電粒子分散原液の精製方法及び微小流路装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
特許文献１は、微粒子分散液の濃縮方法及びこのために使用する濃縮装置を開示している。この濃縮方法においては、微小幅の送液部に微粒子分散液を送液し、送液部の下流に位置し、流れ方向と交差する方向に電界を付与することにより層流で流れる微粒子を電界の一方向側に移動させ、移動した微粒子を濃縮して回収している。
【０００３】
【特許文献１】特開２００６−２０５０９２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明が解決しようとする課題は、荷電粒子と金属イオンとを含む粒子分散原液から共存する金属イオンを除去することができる荷電粒子分散原液の精製方法及びそのために使用する微小流路装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明の荷電粒子分散原液の精製方法は、３種類の液体１〜３を層流として送液するための３つの微小流路１〜３、これらの微小流路１〜３が１箇所で合流する微小流路合流部、及び、該微小流路合流部の下流側に微小流路１〜３にそれぞれ対応して設けられた３つの分岐微小流路１〜３、並びに、該微小流路合流部において３種類の液体の流れと交差する方向に電界を付与する１対の電極を該微小流路合流部の内壁に有する微小流路装置を準備する工程、荷電粒子と金属イオンとを含む粒子分散原液が層流を形成するように微小流路１に送液し、第１の洗浄液１が層流を形成するように微小流路２に送液し、第２の洗浄液２が層流を形成するように微小流路３に送液し、これら３層流が合流した微小流路合流部において流れと交差する方向に電界を付与することにより荷電粒子を微小流路１側から微小流路３側に移動させると共に金属イオンを微小流路１側又は微小流路２側に滞留させ、該微小流路合流部の下流側において、荷電粒子を分岐微小流路３から回収し、金属イオンを分岐微小流路１又は２に排出する工程、を有することを特徴とする。
【０００６】
また、本発明の微小流路装置は、荷電粒子と金属イオンとを含む粒子分散原液から金属イオンを除去するための微小流路装置であって、３種類の液体１〜３を層流として送液するための３つの微小流路１〜３、これらの合流微小流路が１箇所で合流する微小流路合流部、及び、該微小流路合流部の下流側に微小流路１〜３にそれぞれ対応して設けられた３つの分岐微小流路１〜３を有し、該合流部において３種の液体の流れと交差する方向に電界を付与する１対の電極を該微小流路合流部の内壁に有することを特徴とする。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、荷電粒子及び共存する金属イオンを含む粒子分散原液から金属イオンを効率的に除去して、荷電粒子を精製することができる。
本発明は、１μｍ前後の粒子直径、好ましくは０．１〜１０μｍの粒子直径を有する荷電粒子に有効に適用できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本実施形態の荷電粒子分散原液の精製方法は、３種類の液体１〜３を層流として送液するための３つの微小流路１〜３、これらの微小流路１〜３が１箇所で合流する微小流路合流部、及び、該微小流路合流部の下流側に微小流路１〜３にそれぞれ対応して設けられた２つの分岐微小流路１２及び３又は３つの分岐微小流路１〜３、並びに、該微小流路合流部において３種類の液体の流れと交差する方向に電界を付与する１対の電極を該微小流路合流部の内壁に有する微小流路装置を準備する工程、荷電粒子と金属イオンとを含む粒子分散原液が層流を形成するように微小流路１に送液し、第１の洗浄液１が層流を形成するように微小流路２に送液し、第２の洗浄液２が層流を形成するように微小流路３に送液し、これら３層流が合流した微小流路合流部において流れと交差する方向に電界を付与することにより荷電粒子を微小流路１側から微小流路３側に移動させると共に金属イオンを微小流路１側又は微小流路２側に滞留させ、該微小流路合流部の下流側において、荷電粒子を分岐微小流路３から回収し、金属イオンを分岐微小流路１２又は分岐微小流路１若しくは２に排出する工程、を有する。
【０００９】
また、本実施形態の微小流路装置は、荷電粒子と金属イオンとを含む粒子分散原液から金属イオンを除去するための微小流路装置であって、３種類の液体１〜３を層流として送液するための３つの微小流路１〜３、これらの合流微小流路が１箇所で合流する微小流路合流部、及び、該微小流路合流部の下流側に微小流路１〜３にそれぞれ対応して設けられた２つの分岐微小流路１２及び３又は３つの分岐微小流路１〜３を有し、該合流部において３種の液体の流れと交差する方向に電界を付与する１対の電極を該微小流路合流部の内壁に有する。
以下、本実施形態の精製方法及びこのために使用する微小流路装置について適宜図面を参照しながら説明する。
【００１０】
図１は、本実施形態の微小流路装置の一実施態様を示す概念図である。
図１に示す微小流路装置は、その上部に３種類の液体１、液体２及び液体３を層流として送液するための３つの微小流路１〜３（Ｉ−１、Ｉ−２及びＩ−３）を備えている。この微小流路装置では、これらの３つの微小流路１〜３（Ｉ−１、Ｉ−２及びＩ−３）に送液する液体を導入するための導入口（不図示）を有している。３つの微小流路１〜３（Ｉ−１、Ｉ−２及びＩ−３）は、下流において１箇所で合流する微小流路合流部１２３を形成している。微小流路合流部１２３では、上記の３つの液体が合流して、層流Ｇ−１、層流Ｇ−２及び層流Ｇ−３として送液されている。
【００１１】
３つの微小流路１〜３（Ｉ−１、Ｉ−２及びＩ−３）にそれぞれ送液される液体１〜３は、相互に完全に接触した３つの層流Ｇ−１〜Ｇ−３を形成することが好ましく、このため合流前の３つの微小流路１〜３（Ｉ−１、Ｉ−２及びＩ−３）の断面は矩形であることが好ましい。矩形の長辺の長さは適宜選択できるが、約数〜約数千μｍ（「数μｍ以上数千μｍ以下」を意味する。）であることが好ましく、５０〜５００μｍであることがより好ましい。また中間に位置する微小流路Ｉ−２は、その両側で微小流路Ｉ−１及びＩ−３と互いに接して微小流路合流部１２３を形成している。合流部の流路長は、適宜選択できるが、約十〜数百ｍｍであることが好ましく、５０〜２００ｍｍであることがより好ましい。
３つの微小流路１〜３（Ｉ−１、Ｉ−２及びＩ−３）に対応して、微小流路合流部１２３の合流部末端の下流側には、３つの分岐微小流路１〜３（Ｏ−１、Ｏ−２及びＯ−３）が設けられている。これらの分岐微小流路１〜３の断面は、微小流路１〜３の断面と形状及び面積がほぼ等しいことが好ましい。
なお、図３に示すように、分岐微小流路Ｏ−１及びＯ−２を合体した１つの分岐微小流路Ｏ−１２とすることもできる。
また、微小流路の流れ方向とは直交する流路高さ及び微小流路合流部の高さは、適宜選択できるが、約十〜約千μｍであることが好ましく、５０〜１００μｍであることがより好ましい。
【００１２】
図１において、微小流路合流部１２３において３層流Ｇ−１〜Ｇ−３と交差する方向の両側の流路壁内面には、１対の電極が設けられている。微小流路合流部の断面が全体として矩形の場合には、この電極は対向する１対の平行平板電極とすることが好ましい。この一対の電極により形成される電界の方向は、この微小流路合流部１２３において隣接して流れる３種類の液体１〜３の合流した層流の流れ方向と交差する方向となり、図１においてはほぼ直交している。電極は、白金などの腐食されにくい材質を使用して製作することが好ましい。電極長は、合流流路長の５０％以上とすることが好ましく、８０〜９５％とすることがより好ましい。
【００１３】
本実施形態の微小流路装置は、ガラス、シリコーン、セラミックス、ＰＭＭＡ等の微小流路作成に一般的に使用される材質を使用することができ、また、公知の微小流路装置の製造方法を採用して製造することができる。
【００１４】
図２は、本実施形態に係る粒子分散原液の精製方法の一実施態様を示す概念図である。
本実施形態における微小流路とは、幅が約数〜約数千μｍである流路をいう。微小流路の幅は、好ましくは５０〜１，０００μｍであり、更に好ましくは５０〜５００μｍである。本実施形態の精製方法において、３つの微小流路を流れる液体のレイノルズ数は２，３００以下となり、その流動は乱流ではなく層流となる。分岐微小流路における幅やレイノズル数も微小流路と同様である。
ここで、レイノルズ数（Ｒｅ）は、下記式で表されるものであり、２，３００以下のとき層流支配となる。
・Ｒｅ＝ｕＬ／ν（ｕ：流速、Ｌ：代表長さ、ν：動粘性係数）
上述のような層流支配の世界では、慣性項に対して、粘性項の寄与が大きくなるため、基本的には、流れ方向に対して交差する方向への媒体の移動が生じない流れとなる。したがって、乱流による荷電粒子の拡散が防止される。
本実施形態の精製方法では、荷電粒子は電界の作用により流れ方向に対して交差する方向に電気泳動する。
【００１５】
本実施形態の粒子分散原液の精製方法においては、荷電粒子と金属イオンとを含む粒子分散原液、洗浄液１及び洗浄液２を、微小流路装置に設けられた、それぞれ対応する導入口から導入してそれぞれを微小流路１〜３（Ｉ−１、Ｉ−２及びＩ−３）に送液する。送液には定量送液ポンプ等の公知の手段を用いることができる。これらの３つの微小流路が合流する微小流路合流部１２３において、３液体の形成する３つの層流Ｇ−１、Ｇ−２及びＧ−３が接触して送液されている。これらの３液体合流の流れ方向と交差する方向に電界を付与する。電界の向きは、荷電粒子を含む粒子分散原液中の荷電粒子が微小流路合流部において、微小流路Ｉ−１から送液された層流Ｇ−１側から微小流路Ｉ−３から送液された層流Ｇ−３側に移動するように付与する。負に荷電する粒子に対しては、層流Ｇ−１側をマイナス（−）電極として、層流Ｇ−３側をプラス（＋）電極とすることにより、その電界内を流れる粒子分散原液中の荷電粒子を層流Ｇ−１側から層流Ｇ−３側に電気泳動により移動させることができる。
電界をかけた微小流路合流部において、荷電粒子は、層流Ｇ−１から洗浄液１の層流に移動し、さらに洗浄液２の層流に移動する。従って、微小流路合流部の下流では、荷電粒子は分岐微小流路Ｏ−３から回収することができる。
【００１６】
一方、粒子分散原液中において荷電粒子の外部に存在する金属イオンは、微小流路合流部において、層流Ｇ−１側に設けられたマイナス電極の作用により、層流Ｇ−１内に留まる。また、荷電粒子の内部（表面を含む。）に存在する金属イオンは、荷電粒子と共に層流Ｇ−２に移動すると、この洗浄液１中の洗浄剤の作用により洗浄されて、層流Ｇ−２内に滞留させることができる。
このようにして、該合流部の下流側において、荷電粒子は洗浄液２と共に分岐微小流路Ｏ−３から回収することができ、不純物としての金属イオンは分岐微小流路Ｏ−１若しくはＯ−２又はＯ−１２から排出させることができる。この結果、荷電粒子分散原液中の荷電粒子の精製が可能となる。
【００１７】
荷電粒子が負電荷を帯びた荷電粒子である場合、好ましい一実施態様として、洗浄液１が粒子分散原液中の金属イオンと塩を形成可能な酸の水溶液を含む水溶液であり、また、洗浄液２が純水である場合を挙げることができる。
洗浄液１として使用する、金属イオンと塩を形成可能な酸は、鉱酸でも有機酸でもよく、金属イオンと可溶性又は難溶性の中性塩を形成する酸であることが好ましい。
この場合、負荷電粒子の内部（表面を含む。）に金属イオンを含む粒子分散原液を微小流路Ｉ−１に送液した場合、微小流路合流部において、層流Ｇ−１側から電気泳動により洗浄液１の層流Ｇ−２中に負荷電粒子に同伴して移動してきた金属イオンは、洗浄液１に含まれる酸と塩を形成する。この塩が中性である場合には、金属塩はもはや電界の影響を受けず、層流Ｇ−２内に滞留するので、分岐微小流路Ｏ−２から排出させることができる。
負荷電粒子は層流Ｇ−２から更に層流Ｇ−３の純水で洗浄されて分岐微小流路Ｏ−３から回収される。
【００１８】
微小流路Ｉ−１における、粒子分散原液に含まれる金属イオン及びその酸との反応について説明する。
粒子分散原液に含まれる金属イオンとしては、荷電粒子の製造工程において処理剤として使用された金属イオンの他にいわゆる汚染物質として意図せずに混入する金属イオンが含まれる。乳化重合凝集法により製造されるトナーの場合には、凝集剤として添加される多価金属塩が金属イオンに含まれる。
第１の洗浄液としては、上記分散原液中の金属イオンと難溶性の塩を形成することのできる酸の水溶液を使用することができる。このような酸としては、希硫酸のような鉱酸が例示できる。分散原液中に水溶性カルシウムイオン（Ｃａ2+）がある場合には、Ｃａ2+は希硫酸と６６℃以下で硫酸カルシウムの二水塩（ＣａＳＯ4・２Ｈ2Ｏ）を形成する。
【００１９】
また、金属イオンと塩を形成可能な酸として、酢酸、シュウ酸、コハク酸又はこれらのアルカリ金属塩又はアンモニウム塩（Ｌｉ+、Ｎａ+、Ｋ+、ＮＨ4+）のような有機酸又はその塩も好ましく使用できる。シュウ酸アンモニウム水溶液中で、水溶性カルシウムイオン（Ｃａ2+）はシュウ酸カルシウムの１水塩の難溶性塩を形成する。
また、洗浄液１として、ＥＤＴＡ（エチレンジアミン四酢酸）のような遷移金属イオンや通常金属イオンと水可溶性の金属錯体を形成するような配位子の水溶液を使用することもできる。
【００２０】
液体１〜３の送液量は、０．００１〜１００ｍｌ／ｈｒであることが好ましく、０．０１〜５０ｍｌ／ｈｒであることがより好ましい。従って、排出量もこの範囲内となる。
精製量を増大するためには、微小流路装置の数を増やすナンバリングアップを行うことができる。
【００２１】
本実施形態の精製対象である荷電粒子の体積平均粒径は、０．１μｍ〜５００μｍであることが好ましく、０．１〜１０μｍであることがより好ましい。前記の平均粒径範囲内であると、高い精製効率が得られる。
【００２２】
本実施形態において、前記粒子の体積平均粒径は、下記粒径（５μｍ以下）の場合を除き、コールターカウンターＴＡ−ＩＩ型（コールター社製）を用いて測定した値である。この場合、粒子の粒径レベルにより、最適なアパーチャーを用いて測定する。また、粒子の粒径が５μｍ以下の場合は、レーザ回折散乱式粒度分布測定装置（ＬＡ−９２０、堀場製作所製）を用いて測定する。
前記粒子の比重は、気相置換法（ピクノメータ法）により、湯浅アイオニクス社製ウルトラピクノメータ１０００を用いて測定する。
前記媒体液体の比重は、エーアンドディー社の比重測定キットＡＤ−１６５３を用い測定する。
【００２３】
本実施形態の精製方法は、種々の荷電粒子に適用でき、静電荷像現像用トナーが含まれる。静電荷像現像用トナーとしては、混練粉砕法や懸濁重合法よりも、乳化重合凝集法により製造されるトナーに対し本実施形態の精製方法をより好ましく適用できる。
乳化重合凝集法は、乳化重合で得られた粒径が１μｍ以下の結着樹脂粒子を分散した樹脂粒子分散液、着色剤を分散した着色剤分散液、及び必要に応じて、離型剤を分散した離型剤分散液をトナー粒径に凝集させる。この凝集工程の後に、結着樹脂のガラス転移温度以上の温度に凝集粒子を加熱して凝集体を融合してトナー粒子を形成する。前記凝集工程において、トナー粒径の凝集粒子を形成するヘテロ凝集を行わせるために、イオン性界面活性剤や多価金属塩（硫酸アルミニウムなど）が使用される。
乳化重合凝集法により製造される電潜像現像用トナーの粒子分散原液は、トナー粒子の外部又は内部にＡｌ3+、Ｍｇ2+、Ｃａ2+、Ｃｕ2+、Ｆｅ3+、Ｎａ+等の金属イオンを含有する。
【００２４】
本実施形態に用いられる粒子の形状は、特に限定されないが、真球状又は略球状の粒子が好ましい。これらの粒子の長軸長と短軸長との比（長軸長／短軸長）は、１〜２０の範囲が好ましく、１〜２の範囲がより好ましい。
【００２５】
本実施形態において使用される粒子分散原液中の荷電粒子は、媒体液体中で正あるいは負の荷電を有する。例えば、水媒体中では、粒子表面に−ＣＯＯＨや−ＳＯ3Ｈなどの酸性基が存在する場合は負の荷電を示し、−ＮＨ2や−ＮＨ3+などの塩基性基が存在する場合は正の荷電を有する。
【００２６】
前記媒体液体中で負の荷電を示す粒子の例としては、上記の酸性基を側鎖に有する付加重合性の結着剤を含有する粒子が例示できる。これらの結着剤は、酸性基を有するエチレン性不飽和化合物と酸性基を有しないエチレン性不飽和化合物とを共重合して製造することができる。
酸性基を有するエチレン性不飽和化合物としては、スルホン酸基、カルボキシル基、リン酸基、カルボン酸無水物基を有するエチレン性不飽和化合物が好ましく、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸、メタクリル酸、アクリル酸、無水マレイン酸が例示できる。
更に共重合体を構成するための酸性基を有しないエチレン性不飽和化合物としては、スチレン、ｏ−メチルスチレン、ｐ−メチルスチレン、２，４−ジメチルスチレン、ｐ−ｎ−ブチルスチレン、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルスチレン、ｐ−ｎ−ドデシルスチレン、ｐ−クロルスチレン、ｐ−フェニルスチレン等のスチレン類；エチレン、プロピレン、イソブチレン等のオレフィン類；塩化ビニル；酢酸ビニル、酪酸ビニル、安息香酸ビニル等のビニルエステル類；アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ｎ−ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ｎ−オクチル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸２−エチルヘキシル、アクリル酸ステアリル、アクリル酸２−クロロエチル、アクリル酸フェニル、α−クロロアクリル酸メチル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸ｎ−ブチル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸ｎ−オクチル、メタクリル酸ドデシル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸２−エチルヘキシル、メタクリル酸ステアリル、メタクリル酸フェニル、メタクリル酸−２−ヒドロキシエチル、メタクリル酸−２−ヒドロキシプロピル、メタクリル酸グリシジル、ポリプロピレングリコールモノメタクリレート、ポリエチレングリコールモノメタクリレート、などの（メタ）アクリル酸エステル類；アクリロニトリル、メタクリロニトリルなどのエチレン性不飽和ニトリル；アクリルアミドなどアクリルアミド類；；ビニルメチルケトン、ビニルヘキシルケトン、メチルイソプロペニルケトンな どのビニルケトン類；Ｎ−ビニルピロール、Ｎ−ビニルカルバゾール、Ｎ−ビニルインドール、Ｎ−ビニルピロリドンなどのＮ−ビニル化合物などが例示できる。また、これらを一種あるいは二種以上用いてもよい。
【００２７】
一方、前記媒体液体中で正の荷電を示す粒子の例としては、塩基性基を側鎖に有する付加重合性の結着剤を含有する粒子が例示できる。これらの結着剤は、塩基性基を有するエチレン性不飽和化合物と塩基性基を有しないエチレン性不飽和化合物とを共重合して製造することが好ましい。
塩基性基を有するエチレン性不飽和化合物としては、２級、３級又は４級アミノ基を有するエチレン性不飽和化合物が好ましく、３級又は４級アミノ基を有するエチレン性不飽和化合物がより好ましい。重合体とした後に３級アミノ基を４級化することもできる。
３級又は４級アミノ基を有するエチレン性不飽和化合物としては、ジメチルアミノエチルメタクリレート、ジメチルアミノエチルアクリレート、ジエチルアミノエチルメタクリレート、ジエチルアミノエチルアクリレート、Ｎ−ｎ−ブトキシアクリルアミド、ダイアセトンアクリルアミド、アクリルアミド、Ｎ−ビニルカルバゾール、ビニルピリジン、２−ビニルイミダゾール、２−ヒドロキシ−３−メタクリルオキシプロピルトリメチルアンモニウムクロリド、２−ヒドロキシ−３−アクリルオキシプロピルトリメチルアンモニウムクロリド、あるいはこれらの窒素を４級化したものが例示できる。
塩基性基を有しないエチレン性不飽和化合物を共重合する場合、共重合単量体として、上記の酸性基を有しないエチレン性不飽和化合物の１種又は２種以上を使用できる。
【００２８】
また、本実施形態において用いられる荷電粒子としては、無機粒子であってもよい。このような無機粒子としては、ＳｉＯ2やＴｉＯ2などの金属酸化物が負極性を示す。正極性を示すものとしては、酸化アルミなどがある。さらに、これらをシラン処理剤で処理されたものは、その処理剤の有する末端基の種類、割合により、正負それぞれの極性を示すことが知られている。例えば、アミノ基などを含むシラン処理剤でＳｉＯ2を処理することにより、正極性を示すようになる。
【００２９】
一方、本実施形態において、液体としてどのような媒体液体も使用できるが、該媒体液体の電導度は０〜５０μｓ／ｃｍであることが好ましく、より好ましくは０〜２０μｓ／ｃｍであり、さらに好ましくは０〜１０μｓ／ｃｍである。
本実施形態において好ましく用いられる媒体液体としては、例えば、水、アルコール等が使用可能であり、特に水を主成分とする水性媒体が好ましく、水が特に好ましい。
【００３０】
本実施形態において、好ましい粒子と媒体液体との組み合わせとしては、カルボキシル基を表面に有するポリスチレンアクリレート共重合体又はポリエステル系樹脂粒子と水系媒体、アミノ基あるいは４級アンモニウム基を有するポリスチレンアクリレート共重合体又はポリエステル系樹脂粒子の水分散物が挙げられ、この中でもカルボキシル基を表面に有するポリスチレンアクリル系樹脂を結着樹脂として含有する荷電粒子の水分散原液がより好ましい。
【００３１】
本実施形態に用いられる粒子分散原液における粒子の濃度は、０．１〜４０体積％であることが好ましく、１〜２５体積％であることがより好ましい。
【実施例】
【００３２】
以下に実施例によりさらに具体的に本実施形態の精製方法を説明するが、本実施形態はこれらの実施例に限定される訳ではない。
【００３３】
実施例１においては、図１に模式的に示したような微小流路装置を使用した。この微小流路装置は、ガラスで製作した装置であり、３つの微小流路が合流して微小流路合流部を形成し、さらに３つの分岐微小流路に分かれる微小流路装置を使用した。Ｗ１＝Ｗ２＝Ｗ３＝１００μｍ、Ｄ（奥行き）＝１００μｍであり、合流部長Ｌ２＝１００ｍｍ、電極長Ｌ１＝９０ｍｍであった。
【００３４】
この微小流路装置を使用して、微小流路Ｉ−１に乳化重合凝集法により製造され、共重合されたアクリル酸単位により負帯電を帯びた平均粒子径が約２μｍの静電荷像現像用トナー粒子が水中に分散され、不純物電解質（金属イオンとしてＣａ2+、Ｍｇ2+、Ａｌ3+、Ｃｕ2+、Ｎａ+を含む。）を含む粒子分散原液を導入した。微小流路Ｉ−２には希シュウ酸水溶液を導入し、流路Ｉ−３には純水を導入した。流量は、微小流路Ｉ−１、Ｉ−２及びＩ−３共に６ｍｌ／ｈｒとした。
電極間電圧は３Ｖとして、電界は１００Ｖ／ｃｍとした。
分岐微小流路Ｏ−３から金属イオンの低減された精製された静電写真トナー粒子を回収することができた。
こうして回収された静電写真トナーは、電子写真プロセスにおける帯電特性が向上し、電子写真装置の設置された様々な環境下での安定した画質が得られる。また、トナー像（潜像）が形成される感光体の寿命が向上する。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】本実施形態の微小流路装置の一実施態様を示す概念図である。
【図２】本実施形態の精製方法の一実施態様を模式的に示す概念図である。
【図３】本実施形態の微小流路装置の別の実施態様を示す概念図である。
【符号の説明】
【００３６】
Ｉ−１：微小流路１
Ｉ−２：微小流路２
Ｉ−３：微小流路３
１２３：微小流路合流部
Ｇ−１：層流１
Ｇ−２：層流２
Ｇ−３：層流３
Ｏ−１：分岐微小流路１
Ｏ−２：分岐微小流路２
Ｏ−１２：分岐微小流路１２
Ｏ−３：分岐微小流路３
＋：プラス電極
−：マイナス電極
Ｌ１：電極の長さ
Ｌ２：微小流路合流部の長さ
【特許請求の範囲】
【請求項１】
３種類の液体１〜３を層流として送液するための３つの微小流路１〜３、これらの微小流路１〜３が１箇所で合流する微小流路合流部、及び、該微小流路合流部の下流側に微小流路１〜３にそれぞれ対応して設けられた２つの分岐微小流路１２及び３又は３つの分岐微小流路１〜３、並びに、該微小流路合流部において３種類の液体の流れと交差する方向に電界を付与する１対の電極を該微小流路合流部の内壁に有する微小流路装置を準備する工程、
荷電粒子と金属イオンとを含む粒子分散原液が層流を形成するように微小流路１に送液し、第１の洗浄液１が層流を形成するように微小流路２に送液し、第２の洗浄液２が層流を形成するように微小流路３に送液し、
これら３層流が合流した微小流路合流部において流れと交差する方向に電界を付与することにより荷電粒子を微小流路１側から微小流路３側に移動させるとともに金属イオンを微小流路１側又は微小流路２側に滞留させ、
該微小流路合流部の下流側において、荷電粒子を分岐微小流路３から回収し、金属イオンを分岐微小流路１２又は分岐微小流路１若しくは２に排出する工程、を有することを特徴とする
荷電粒子分散原液の精製方法。
【請求項２】
該荷電粒子が負電荷を帯び、該粒子分散原液が該荷電粒子の内部及び／又は外部に金属イオンを含み、洗浄液１が該金属イオンと塩を形成可能な酸を含む水溶液であり、洗浄液２が純水である、請求項１に記載の荷電粒子分散原液の精製方法。
【請求項３】
荷電粒子と金属イオンとを含む粒子分散原液から金属イオンを除去するための微小流路装置であって、
３種類の液体１〜３を層流として送液するための３つの微小流路１〜３、これらの合流微小流路が１箇所で合流する微小流路合流部、及び、該微小流路合流部の下流側に微小流路１〜３にそれぞれ対応して設けられた２つの分岐微小流路１２及び３、又は、３つの分岐微小流路１〜３を有し、該合流部において３種の液体の流れと交差する方向に電界を付与する１対の電極を該微小流路合流部の内壁に有することを特徴とする
微小流路装置。
【請求項１】
３種類の液体１〜３を層流として送液するための３つの微小流路１〜３、これらの微小流路１〜３が１箇所で合流する微小流路合流部、及び、該微小流路合流部の下流側に微小流路１〜３にそれぞれ対応して設けられた２つの分岐微小流路１２及び３又は３つの分岐微小流路１〜３、並びに、該微小流路合流部において３種類の液体の流れと交差する方向に電界を付与する１対の電極を該微小流路合流部の内壁に有する微小流路装置を準備する工程、
荷電粒子と金属イオンとを含む粒子分散原液が層流を形成するように微小流路１に送液し、第１の洗浄液１が層流を形成するように微小流路２に送液し、第２の洗浄液２が層流を形成するように微小流路３に送液し、
これら３層流が合流した微小流路合流部において流れと交差する方向に電界を付与することにより荷電粒子を微小流路１側から微小流路３側に移動させるとともに金属イオンを微小流路１側又は微小流路２側に滞留させ、
該微小流路合流部の下流側において、荷電粒子を分岐微小流路３から回収し、金属イオンを分岐微小流路１２又は分岐微小流路１若しくは２に排出する工程、を有することを特徴とする
荷電粒子分散原液の精製方法。
【請求項２】
該荷電粒子が負電荷を帯び、該粒子分散原液が該荷電粒子の内部及び／又は外部に金属イオンを含み、洗浄液１が該金属イオンと塩を形成可能な酸を含む水溶液であり、洗浄液２が純水である、請求項１に記載の荷電粒子分散原液の精製方法。
【請求項３】
荷電粒子と金属イオンとを含む粒子分散原液から金属イオンを除去するための微小流路装置であって、
３種類の液体１〜３を層流として送液するための３つの微小流路１〜３、これらの合流微小流路が１箇所で合流する微小流路合流部、及び、該微小流路合流部の下流側に微小流路１〜３にそれぞれ対応して設けられた２つの分岐微小流路１２及び３、又は、３つの分岐微小流路１〜３を有し、該合流部において３種の液体の流れと交差する方向に電界を付与する１対の電極を該微小流路合流部の内壁に有することを特徴とする
微小流路装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２００９−９７９３８（Ｐ２００９−９７９３８Ａ）
【公開日】平成２１年５月７日（２００９．５．７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−２６８５７４（Ｐ２００７−２６８５７４）
【出願日】平成１９年１０月１６日（２００７．１０．１６）
【出願人】（０００００５４９６）富士ゼロックス株式会社 (21,908)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年５月７日（２００９．５．７）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年１０月１６日（２００７．１０．１６）
【出願人】（０００００５４９６）富士ゼロックス株式会社 (21,908)
【Ｆターム（参考）】
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