薄膜積層体の膜厚計測方法
【課題】薄膜積層体の膜厚を高い精度で計測し、検査することが可能な薄膜積層体検査方法を提供する。
【解決手段】可干渉距離の長いＸ線を入射Ｘ線１とし、回転台３上に置かれた試料２で鏡面反射されたＸ線の一部をプリズム６で曲げ、直進したＸ線とプリズムで曲げられたＸ線を干渉させ、干渉縞を得る。試料は薄膜積層体であるが試料の一部に、薄膜が無く基板５が露出した部分がある。プリズムで曲げられなかったＸ線の一部に基板部分で鏡面反射されたＸ線９を含み、入射角を０．０１°から１°の範囲で変えて鏡面反射したＸ線の干渉縞を測定し、積層膜界面で反射されたＸ線の位相変化から膜厚を計測する。
【解決手段】可干渉距離の長いＸ線を入射Ｘ線１とし、回転台３上に置かれた試料２で鏡面反射されたＸ線の一部をプリズム６で曲げ、直進したＸ線とプリズムで曲げられたＸ線を干渉させ、干渉縞を得る。試料は薄膜積層体であるが試料の一部に、薄膜が無く基板５が露出した部分がある。プリズムで曲げられなかったＸ線の一部に基板部分で鏡面反射されたＸ線９を含み、入射角を０．０１°から１°の範囲で変えて鏡面反射したＸ線の干渉縞を測定し、積層膜界面で反射されたＸ線の位相変化から膜厚を計測する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基板上に１層以上積層された薄膜積層体の各層の膜厚を非破壊的に計測する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイス、磁気デバイスの分野では、素子の高機能化、高性能化のため、形成される膜は極薄膜化されるとともに、積層数も増加している。また、現在の半導体や磁気デバイスのような電子デバイスでは、積層膜界面での電子散乱を制御するため、積層膜界面の制御も行われている。
【０００３】
従来、積層膜の膜厚を評価する方法として、エリプソメトリー法、蛍光Ｘ線法が用いられている。エリプソメトリー法は平らな表面の薄膜試料に偏光を入射させ、反射光の偏光状態の変化を測定し、試料薄膜の厚さと屈折率を知る方法である。しかし、この方法は光を用いるため、光に対して透明な試料でなければ測定できないことが問題となる。蛍光Ｘ線法は試料で発生した蛍光Ｘ線を測定し、その強度から膜厚を推定する方法である。この方法の場合、蛍光Ｘ線を発生した元素の総量が分かるだけで、膜厚を直接測定する方法でないこと、同じ元素が含まれる薄膜が複数積層されている場合に、膜厚を分離解析することができないことが問題となる。また、エリプソメトリー法、蛍光Ｘ線法とも積層膜界面の情報を得ることはできない。
【０００４】
デバイスの断面ＴＥＭ観察は、非常に高い空間分解能で、積層膜の膜厚を測定することが可能である。また界面幅も推定できる。しかし、ＴＥＭ観察のためには試料を１００ｎｍ以下に薄片化する必要があり、破壊解析となる。このため、不良解析には用いることはできるが、検査装置として用いることは困難である。
【０００５】
非破壊で、積層薄膜の膜厚と界面幅を測定する方法として、Ｘ線反射率法がある。Ｘ線反射率法には２種類の方法があり、１つは単色のＸ線を試料表面すれすれに入射し、入射角を変えながら、反射率を測定する方法、他方は白色Ｘ線を試料に入射し、反射率の波長依存性を測定する方法である。どちらの方法も試料表面、界面で反射して来たＸ線の干渉から膜厚を解析する方法である。また表面や界面での反射には界面幅が影響するため、Ｘ線反射率プロファイルを詳細に解析することで積層膜の各界面の幅の情報も得ることができる。反射率の解析に用いられる理論曲線は、Parratt [Phys. Rev., 95, 359 (1954)]の漸化式に、Sinha [Phys. Rev. B, 38, 2297 (1988)]の界面凹凸の効果を入れた式が利用されている。また、フーリエ変換解析では、桜井ら[Jpn. J. Appl. Phys., 31, L113 (1992)]の方法が良く用いられる。
【０００６】
【非特許文献１】Phys. Rev., 95, 359 (1954)
【非特許文献２】Phys. Rev. B, 38, 2297 (1988)
【非特許文献３】Jpn. J. Appl. Phys., 31, L113 (1992)
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
Ｘ線反射率法は積層体の各層の膜厚と界面幅を評価できる優れた方法であるが、非常に薄い膜の膜厚を測定する場合、入射角を変えて、表面と界面で反射されたＸ線の位相差を変えることで反射Ｘ線の強度変化から膜厚を求めるため、２ｄsinθ＝ｎλとなり、１周期分の強度変化を測定する場合に必要な入射角θの測定範囲が、非常に大きくなる。Ｓｉ基板上のｄ＝０．５ｎｍの酸化膜を測定する場合、λ＝０．１５４ｎｍで測定したとすると、θmax≒９°となる。Ｘ線の反射率は散乱ベクトルの大きさ（４πsinθ／λ）の４乗と、表面の凹凸の影響でexp｛−（ｑσ）2｝で減衰する（σは表面ラフネス）ため、θの大きな範囲を測定するのは困難である。
【０００８】
また、非常に厚い膜を含んだ試料の膜厚や界面幅を解析するには、高強度でかつ、非常に高い平行性のＸ線が必要である。Ｓｉ（４４０）の対称回折の＋＋配置を用いた分光器での、計測可能な最大膜厚は約１μｍである。また、膜厚が厚くなると、表面で反射されたＸ線と界面で反射されたＸ線のビームパスが可干渉距離より離れるため、振動構造のビジビリティが低下するため膜厚の解析は困難になる。
【０００９】
そこで、本発明は、サブナノメートル薄膜から数μｍの厚い膜がある積層体の膜厚を計測、検査することが可能なＸ線反射率法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明では、積層体試料の反射Ｘ線の位相情報をＸ線干渉計を利用して測定し、得られた位相反射率プロファイルの解析により、積層体の膜厚を計測する。
【００１１】
本発明の特徴は、入射Ｘ線の一部をプリズムで曲げ、直進したＸ線とプリズムで曲げられたＸ線を干渉させ、Ｘ線の干渉縞を測定する波面分割型Ｘ線干渉計において、干渉計内の回転台上に置かれた試料上に薄膜積層体のある部分と無い部分があるものを用いることにある。積層膜の無い部分で反射されたＸ線を参照波、薄膜積層体のある部分で反射されたＸ線を物体波として、干渉させることで、干渉縞を測定し、その縞の間隔、及び位置のズレから物体波の位相を解析する。このとき、物体波の中に積層膜が無い領域からの反射Ｘ線を含めておくことにも特徴がある。これは、試料へのＸ線の入射角を変えたときに、参照波と物体波の光路長が変化するため、そのままでは、位相が変化したのか、光路長が変化したのか区別がつかない。そこで、物体波内に含まれる基板から反射Ｘ線を利用して光路長の変化を測定し、積層膜部分の位相変化を測定するためである。波面分割型Ｘ線干渉計に利用できる入射Ｘ線は、可干渉距離が１０μｍ以上あるＸ線であることが望ましい。
【００１２】
また、振幅分割型Ｘ線干渉計を用いた位相反射率計の場合、干渉計内の回転台上に置かれた試料上に薄膜積層体のある部分と無い部分があるものを用いることに加えて、試料で鏡面反射されたＸ線の参照波と物体波を合わせる結晶歯への入射角が参照波と物体波で一致するように、試料で鏡面反射したＸ線の光路を戻す必要がある。この光路を戻すための反射板があることも本発明の特徴である。
【００１３】
次に、解析方法に関して説明する。膜厚が薄い場合、Ｘ線の入射角θが全反射条件を満たすようにすることで、物体波に、基板で反射したＸ線と積層膜表面で反射したＸ線が含まれることになる。この場合、基板部分で反射した領域の干渉縞と積層膜部分で反射した領域の干渉縞のずれ量を計測する。そのズレ量をΔＬとし、１周期分の干渉縞の幅をＬとすると、膜厚ｄは、入射Ｘ線の波長をλとして、式(1)のように表される。
【００１４】
【数１】
【００１５】
また、干渉縞が２πより大きくずれていると、ΔＬを正確に測定できなくなる。この場合、入射角θ1とθ2で干渉縞を測定し、干渉縞のシフト量をΔＬとすると、式(2)で膜厚を求めることができる。
【００１６】
【数２】
【００１７】
式(2)のθavは測定した２つの入射角の平均値であり、Δθは２つの入射角の差である。
【００１８】
次に、多層膜積層体の解析方法について説明する。試料への入射角θを全反射臨界角より小さな角度から、１°程度まで変えて干渉縞を測定する。得られた干渉縞の基板部分で反射した領域の干渉縞と積層膜部分で反射した領域の干渉縞のずれ量を計測し、基板で反射したＸ線と積層膜部分で反射したＸ線の位相差を求める。これを測定入射角毎に実施し、積層膜部分の位相変化の入射角依存性を得る。積層膜で鏡面反射されたＸ線の反射率曲線は、Parratt [Phys. Rev., 95, 359 (1954)]が漸化式として提示している。積層膜で鏡面反射されたＸ線の反射率は、積層体への入射角をθ、入射Ｘ線の波長をλ、積層体のｊ番目の層の膜厚をｄj、屈折率を
ｎ＝１−（δj＋ｉ・βj）＝１−｛λ／（４π）｝2（ξ＋ｉ・η）
とすると、
【数３】
を用いて計算できる。通常、Ｘ線反射率は強度で測定するため、｜Ｒ1｜2で求めることになるが、位相反射率計を用いた場合、反射Ｘ線の位相が求められることから、Ｒ1を計算することで実験値と比較できる。式(3)は、ｑ2≫ξ、ｑ2≫ηの領域ではγj≒ｑと近似でき、｜Ｒj+1・Ｆj,j+1｜≪１となるため、式(7)、式(8)と書くことができる。
【００１９】
【数４】
【００２０】
Ｆj,j+1はフレネルの反射係数であり、反射波の振幅を表し、ａkが位相を表す。式(8)より、位相反射率Ｒ1は各界面で反射したＸ線の波の加算となっていることが分かる。入射角を変えて測定した位相情報を式(8)に当てはめることにより、各界面で反射されたＸ線の位相が求まり、ａjを連立方程式で解くことができる。これにより、膜層の膜厚を得ることができる
【００２１】
以上のように、本発明の位相反射率計を用いることにより、薄膜積層体検査方法が可能となる。
【発明の効果】
【００２２】
本発明によれば、積層体上に数μｍ以上の膜厚の保護膜や、液層がある試料において、保護膜層や液層の影響を小さくして、内部の積層体からのＸ線反射率が測定可能となり、内部の積層体各層の膜厚を高い精度で検査することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。
【００２４】
図１に、本発明の実施例を示す。高輝度光科学研究センタの放射光実験施設（SPring−8）のアンジュレータ放射光源をＸ線源としたＸ線を単色器により０．１ｎｍの波長のＸ線に単色化し、スリットでｚ方向１００μｍ、ｙ方向５０μｍに成形後、入射強度モニタ用のイオンチェンバーを透過して、入射Ｘ線１として試料２に照射する。試料２はシリコン薄板上に金を３μｍスパッタ成膜したものを基板とし、その上に測定する薄膜としてルテニウムを１ｎｍ程度、積層膜部分４に形成した。ルテニウムが成膜されていない基板部分５は、金膜が露出している。金を３μｍ程度成膜すると、その下のシリコンまでＸ線が届かないので、金基板と同じに扱える。試料２は試料回転台３上に固定され、入射Ｘ線１が試料２に０．３°で入射するように調整してある。試料２に０．３°で入射した入射Ｘ線１は試料２で全反射される。全反射されたＸ線には、積層膜部分４で反射した反射Ｘ線と基板部分５で反射した反射Ｘ線が含まれる。基板部分５で反射した反射Ｘ線の一部をアクリル製のプリズム６で屈折させることで波面分割し、参照波８とする。プリズムを通過しなかった反射Ｘ線は物体波７とする。物体波７には、積層膜部分４で反射した物体波と基板部分５で反射した物体波９が含まれる。物体波７と参照波８が重なる位置に、高分解能の２次元検出器１０（例えばズーミング管）を置き、干渉縞を測定する。
【００２５】
図５に、得られる干渉縞の模式図を示す。物体波７と参照波８が重なり干渉縞が形成される。干渉縞には、積層膜で反射した物体波１４と基板部分で反射した物体波９で異なる干渉縞が形成される。干渉縞の濃淡の１周期はＸ線の波長０．１ｎｍに対応している。つまり、基板部分で反射したＸ線の３周期長１５で０．３ｎｍであり、積層膜部分で反射したＸ線の３周期長１６も同じ０．３ｎｍである。両方の縞の段差が積層膜が与えた位相差１７である。位相差１７を干渉縞の１周期長で規格化すると、この試料の場合、０．０９となった。式(1)に従い、ｄ＝ΔＬ（λ／２sinθ）で計算すると、ｄ＝０．８５９ｎｍとなり、成膜したルテニウムの膜厚が０．８５９ｎｍであったことが分かる。
【００２６】
しかし、入射角を正確に決定することは難しい。その場合、２つの入射角で干渉縞を測定する方法が優れている。しかし、入射角を変えても、プリズムと検出器の位置をサブÅの精度で光路長が合うように調整できれば問題ないが、実際の測定では光路長をこのような精度で制御できない。そこで、本実施例では、基板部分で反射した物体波９と参照波８は既知であることから、この干渉縞と積層膜で反射した物体波１４の干渉縞の位置のズレを利用し、角度が変わったときの光路のズレを相殺することにしている。
【００２７】
図６は、図５に示した入射角θ1＝０．３°の他に、入射角θ2＝０．４°で測定した結果を模式的に示している。入射角を変えても、入射Ｘ線の波長は変化しないため、基板部分で反射したＸ線の３周期長１５は０．３ｎｍであり、積層膜部分で反射したＸ線の３周期長１６も同じ０．３ｎｍである。しかし、入射角が変化したため、入射角＝θ2における位相差１８は入射角＝θ1における位相差１７と同じではない。（ΔＬ2／Ｌ2）＝０．１２となったため、式(2)におけるΔＬは０．０３となり、式(2)に従って計算すると、ｄ＝０．８５９ｎｍと求めることができる。
【００２８】
次に、別の実施例について図２を用いて説明する。高エネルギー加速器研究センタの放射光実験施設（ＰＦ）のベンディング磁石放射光源をＸ線源としたＸ線を単色器により０．１ｎｍの波長のＸ線に単色化し、スリットでｚ方向１００μｍ、ｙ方向５０μｍに成形後、入射強度モニタ用のイオンチェンバーを透過して、入射Ｘ線１としてＳｉ単結晶製の振幅分割型干渉計１１に照射する。この干渉計は、３枚の歯で振幅を分割、方向を変え、干渉させるようにできているため、前述の実施例のように、可干渉距離の長いＸ線でなくても、干渉縞を得ることができる。
【００２９】
１枚目の歯で分割されたＸ線は、２枚目の歯で方向を変えている。その後、２枚目の歯と３枚目の歯の間に配置した試料２に照射する。試料２はシリコン薄板上に金を３μｍスパッタ成膜したものを基板とし、その上に測定する薄膜としてルテニウムを１ｎｍ程度、積層膜部分４に形成した。ルテニウムが成膜されていない基板部分５は、金膜が露出している。金を３μｍ程度成膜すると、その下のシリコンまでＸ線が届かないので、金基板と同じに扱える。試料２は試料回転台３上に固定され、入射Ｘ線１が試料２に０．６°で入射するように調整してある。試料２に０．６°で入射した入射Ｘ線１は、試料２で鏡面反射される。鏡面反射されたＸ線は、シリコン基板上に金を５μｍ程度成膜した反射鏡１２で再度鏡面反射される。
【００３０】
試料部分を拡大した図を、図３に示す。振幅分割された入射Ｘ線１の一方は、試料２の基板部分５で反射し、反射鏡１２でもう一度反射され、参照波８となる。振幅分割されたもう一方の入射Ｘ線１は、試料の基板部分５と積層膜部分４で反射する。この反射波１３も反射鏡１２で再度反射し、物体波７となる。この物体波７には積層膜で反射した物体波１４と基板部分で反射した物体波９が含まれる。本実施例の場合、反射鏡１２が無いと、試料２で反射されたＸ線は上向きに進むことになり、３枚目の歯に対して、参照波８と物体波７でわずかだが異なる角度で入射することになる。３枚目の歯への入射角は、参照波８と物体波７を干渉させる必要性からナノラジアンレベルで一致させる必要がある。このため本実施例では、反射鏡１２を利用して、反射Ｘ線を入射Ｘ線１と平行に進むように修正することで、参照波８と物体波７を３枚目の歯で干渉させている。
【００３１】
このとき、参照波８と物体波７をそのまま干渉させると、全面で同じ位相差となるため、干渉縞が見えない場合が生じる。そこで、参照波８の光路中にアクリル製のプリズム６を位相板として入れることで、試料が無い状態でも干渉縞が得られるようにしておく。物体波７と参照波８は３枚目の歯で重ね合わされ、高分解能の２次元検出器１０（例えばズーミング管）で干渉縞を測定する。
【００３２】
本実施例では、入射角が臨界角より大きな場合の解析方法について、図６を利用して述べる。本実施例では積層膜に含まれる界面の数より多くの測定点が必要になる。ここでの試料はルテニウム１ｎｍ薄膜であり、ルテニウムの上下に界面があるため、臨界角より大きな２つの入射角で測定する必要がある。そこで、θ1＝０．６°、θ2＝１°とする。また、積層膜で反射した物体波１４の位相は、基板部分で反射した物体波９からの相対値とすることで、入射角を変えたことによる光路長の変化を相殺しておくことも測定上、重要である。本実施例にける（ΔＬ2−ΔＬ1）／Ｌは、０．１２０である。入射角が臨界角より大きなため、積層膜で反射した物体波１４は、積層膜界面と積層膜表面で反射したＸ線の干渉した位相情報が記録されることになる。式(8)にしたがうと、得られる振幅反射率Ｒ1＝Ｆ1,2＋Ｆ2,3・exp［−ｉ・ｄ・ｑ］となり、振幅反射率のｑ依存性は、cos［ｄ・ｑ＋Ｃ］＋ｉ・sin［ｄ・ｑ＋Ｃ］となる。測定された干渉縞の（ΔＬ2−ΔＬ1）／Ｌは、２・ｄ・（sinθ2−sinθ1）／λと同じになることから、式(2)と同じになる。式(2)を使いルテニウムの膜厚を求めるとｄ＝０．８６０ｎｍとなる。また積層数が増えても、同様に解析することで、各層の膜厚を求めることができる。通常、Ｘ線の反射率は試料からのＸ線のはみ出さない、低角度領域、多くの場合０．０１度程度から、Ｘ線反射率が１０-6程度に減衰し、バックグラウンドと反射Ｘ線の区別が難しくなる１度程度まで測定する。このため、本実施例で測定する複数の測定角度は０．０１度と１度に範囲にある。
【００３３】
以上述べてきたように、本実施例を利用すれば、反射Ｘ線の位相を測定し、積層膜の膜厚を解析することが可能となる。
【００３４】
更に別の実施例について、図４を用いて説明する。高エネルギー加速器研究センタの放射光実験施設（ＰＦ）のベンディング磁石放射光源をＸ線源としたＸ線を単色器により０．１ｎｍの波長のＸ線に単色化し、スリットでｚ方向１００μｍ、ｙ方向５０μｍに成形後、入射強度モニタ用のイオンチェンバーを透過して、入射Ｘ線１としてシリコン単結晶製の振幅分割型干渉計１１に照射する。この干渉計は、３枚の歯で振幅を分割、方向を変え、干渉させるようにできているため、前述の実施例のように、可干渉距離の長いＸ線でなくても、干渉縞を得ることができる。１枚目の歯で分割されたＸ線は２枚目の歯で方向を変えている。図２の実施例では、２枚目の歯と３枚目の歯の間に試料を配置していた。しかしここに配置すると回転試料台３の回転軸と入射Ｘ線が直交しないため、場所により入射角が異なるという問題が生じる。そこで、図４では、２枚目の歯の中央を無くし、積層膜部分４を１枚目の歯と２枚目の歯の間に、基板部分５を２枚目の歯と３枚目の歯の間に置けるようにし、回転試料台３の回転軸と入射Ｘ線が直交するように修正している。
【００３５】
試料２は、シリコン薄板上に金を３μｍスパッタ成膜したものを基板とし、その上に、測定する薄膜として酸化アルミニウムを１．５μｍ程度、積層膜部分４に形成した。酸化アルミニウムが成膜されていない基板部分５は、金膜が露出している。金を３μｍ程度成膜すると、その下のシリコンまでＸ線が届かないので、金基板と同じに扱える。試料２は試料回転台３上に固定され、入射Ｘ線１が試料２に０．３°で入射するように調整してある。
【００３６】
試料２に０．３°で入射した入射Ｘ線１は、試料２で全反射される。全反射されたＸ線は、Ｓｉ基板上に金を５μｍ程度成膜した反射鏡１２で反射される。振幅分割された入射Ｘ線１の一方は、２枚目の歯で方向を変えた後、２枚目の歯と３枚目の歯の間に配置された試料２の基板部分５で反射し、反射鏡１２でもう一度反射され、参照波８となり、３枚目の歯に入射する。振幅分割されたもう一方の入射Ｘ線１は、１枚目の歯と２枚目の歯の間に配置された試料の基板部分５と積層膜部分４で反射する。この反射波１３も反射鏡１２で再度反射し、物体波７となる。この物体波７には、積層膜で反射した物体波１４と基板部分で反射した物体波９が含まれる。このとき、試料２に入射するＸ線１及び反射したＸ線が平行であり、試料回転台３の回転軸と直交する配置になっているところに特徴がある。物体波７は２枚目の歯で方向を変え、３枚目の歯に入射する。物体波７と参照波８は３枚目の歯で重ね合わされ、高分解能の２次元検出器１０（例えばズーミング管）で干渉縞を測定する。このときも、前述の実施例同様、参照波８と物体波７をそのまま干渉させると、全面で同じ位相差となるため、干渉縞が見えない場合が生じる。そこで、参照波８の光路中にアクリル製のプリズム６を位相板として入れることで、試料が無い状態でも干渉縞が得られるようにしておく。
【００３７】
得られる干渉縞や情報に関して、前述の実施例と同じため、解析方法に関しては同じとなる。ただし、本実施例の試料は１．５μｍの酸化アルミニウムのような厚い試料の解析例を示す。試料膜厚が厚くなると、上面と下面で反射したＸ線が重なり干渉する領域が反射Ｘ線束の中に含まれる比率が減少する。またＰＦの放射光源や、封入管型のＸ線源を利用した場合、可干渉距離は数μｍであるため、干渉もしにくくなる。このため、１．５μｍの酸化アルミニウムからのＸ線反射率の測定をしても、Ｘ線反射率に膜厚の振動構造をみることはできない。しかし、本実施例では反射鏡１２で参照波８と積層膜で反射した物体波１４が干渉するように調整できるため、１．５μｍの酸化アルミニウムからでも、干渉縞を測定することができる。
【００３８】
得られた干渉縞の解析について、図６を利用して説明する。今回のような厚い試料の場合、基板部分で反射した物体波９と積層膜で反射した物体波１４では位相差が２π以上になるため、式(1)を利用した１つの入射角で解析することはできない。試料の膜厚が厚いと、入射角を０．００１°程度変えても位相はπ〜２π程度ずれることから、θ1＝０．３°、θ2＝０．３０１°とする。この２つの角度で干渉縞を測定する。積層膜で反射した物体波１４の位相は、基板部分で反射した物体波９からの相対値とすることで、入射角を変えたことによる光路長の変化を相殺しておく。本実施例の場合、（ΔＬ2−ΔＬ1）／Ｌは、０．４９５となった。式(2)に当てはめて計算するとｄ＝１４１８ｎｍとなる。本実施例は理論的には、１０μｍ程度の膜厚が測定可能である。しかし、試料での吸収から干渉縞のビジビリティが低下するなどの問題から、実際測定可能な膜厚は２μｍ程度である。
【００３９】
以上述べてきたように、本実施例を利用すれば、可干渉距離の小さいＸ線源からでの、反射Ｘ線の位相を測定し、積層膜の膜厚を解析することが可能となる。
【００４０】
最後に、２層積層した試料の解析の実施例について説明する。試料は、シリコン薄板上に金を３μｍスパッタ成膜したものを基板とし、その上に、測定する薄膜としてタンタルを５ｎｍ程度、積層膜部分に形成した。タンタルが成膜されていない基板部分５は、金膜が露出している。金を３μｍ程度成膜すると、その下のシリコンまでＸ線が届かないので、金基板と同じに扱える。タンタルは自然酸化によりタンタル酸化膜が３ｎｍ程度形成される。試料に０．５°で入射した入射Ｘ線は、試料で全反射された物体波と波面分割又は、振幅分割された参照波が重なる位置において干渉縞を測定する。図６に、得られる干渉縞の模式図を示す。物体波と参照波が重なり干渉縞が形成される。この入射角条件では、試料表面と基板界面で反射されたＸ線の干渉波を物体波とし、参照波との重ねあわせで得られた干渉縞と試料の基板露出部分で反射したＸ線を物体波とし、参照波との重ねあわせで得られた干渉縞が形成される。干渉縞の差は両者の位相差ΔＬである。位相差を干渉縞の１周期長で規格化すると、ΔＬ／Ｌ＝０．９７４となり式(8)に従い計算すると、式(1)と同じ計算式が得られ、試料全体の膜厚がｄ＝５．５８１ｎｍであるとこが求まる。
【００４１】
次に、入射角を０．３゜に小さくすると、試料表面とタンタル／タンタル酸化物界面で反射されたＸ線の干渉波を物体波とし、参照波との重ねあわせで得られた干渉縞と試料の基板露出部分で反射したＸ線を物体波とし、参照波との重ねあわせで得られた干渉縞が形成される。干渉縞の位相差を干渉縞の１周期長で規格化すると、ΔＬ／Ｌ＝０．３６４となり、式(8)から、タンタル酸化膜の膜厚がｄ＝３．４７６ｎｍであるとこが求まる。ここでは、実施例１と同じ要領による多層膜の膜厚導出を示したが、さらに、入射角を０．２゜にして、干渉縞を測定することで、別の実施例で示したように、入射角の絶対値の正確さを必要としない解析も可能となる。以上のように、積層膜に含まれる界面の数より多くの測定点で干渉縞を測定し、式(7)、式(8)を利用することで、多層積層体各層の膜厚を解析することが可能である。
【００４２】
以上述べてきたように、本実施例を利用すれば、反射Ｘ線の位相を測定し、積層膜の膜厚を解析することが可能となる。そして、従来のＸ線反射率法では検査が困難であった、１ｎｍより薄い薄膜から、１〜２μｍの厚い積層体の膜厚からの振幅反射率が測定可能となり、積層膜の膜厚を高精度に測定することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】本発明の実施例を示す図。
【図２】本発明の別の実施例を示す図。
【図３】図２の試料付近の拡大図。
【図４】本発明の別の実施例を示す図。
【図５】本発明によって薄膜試料を測定したときの干渉縞の概念図。
【図６】本発明によって薄膜試料を測定したときの干渉縞の概念図。
【符号の説明】
【００４４】
１：入射Ｘ線
２：試料
３：試料回転台
４：積層膜部分
５：基板部分
６：プリズム
７：物体波
８：参照波
９：基板部分で反射した物体波
１０：２次元Ｘ線検出器
１１：振幅分割型干渉計
１２：反射鏡
１３：反射Ｘ線
１４：積層膜部分で反射した物体波
１５：基板部分で反射したＸ線の３周期長
１６：積層膜部分で反射したＸ線の３周期長
１７：位相差
１８：入射角＝θ2における位相差
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基板上に１層以上積層された薄膜積層体の各層の膜厚を非破壊的に計測する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイス、磁気デバイスの分野では、素子の高機能化、高性能化のため、形成される膜は極薄膜化されるとともに、積層数も増加している。また、現在の半導体や磁気デバイスのような電子デバイスでは、積層膜界面での電子散乱を制御するため、積層膜界面の制御も行われている。
【０００３】
従来、積層膜の膜厚を評価する方法として、エリプソメトリー法、蛍光Ｘ線法が用いられている。エリプソメトリー法は平らな表面の薄膜試料に偏光を入射させ、反射光の偏光状態の変化を測定し、試料薄膜の厚さと屈折率を知る方法である。しかし、この方法は光を用いるため、光に対して透明な試料でなければ測定できないことが問題となる。蛍光Ｘ線法は試料で発生した蛍光Ｘ線を測定し、その強度から膜厚を推定する方法である。この方法の場合、蛍光Ｘ線を発生した元素の総量が分かるだけで、膜厚を直接測定する方法でないこと、同じ元素が含まれる薄膜が複数積層されている場合に、膜厚を分離解析することができないことが問題となる。また、エリプソメトリー法、蛍光Ｘ線法とも積層膜界面の情報を得ることはできない。
【０００４】
デバイスの断面ＴＥＭ観察は、非常に高い空間分解能で、積層膜の膜厚を測定することが可能である。また界面幅も推定できる。しかし、ＴＥＭ観察のためには試料を１００ｎｍ以下に薄片化する必要があり、破壊解析となる。このため、不良解析には用いることはできるが、検査装置として用いることは困難である。
【０００５】
非破壊で、積層薄膜の膜厚と界面幅を測定する方法として、Ｘ線反射率法がある。Ｘ線反射率法には２種類の方法があり、１つは単色のＸ線を試料表面すれすれに入射し、入射角を変えながら、反射率を測定する方法、他方は白色Ｘ線を試料に入射し、反射率の波長依存性を測定する方法である。どちらの方法も試料表面、界面で反射して来たＸ線の干渉から膜厚を解析する方法である。また表面や界面での反射には界面幅が影響するため、Ｘ線反射率プロファイルを詳細に解析することで積層膜の各界面の幅の情報も得ることができる。反射率の解析に用いられる理論曲線は、Parratt [Phys. Rev., 95, 359 (1954)]の漸化式に、Sinha [Phys. Rev. B, 38, 2297 (1988)]の界面凹凸の効果を入れた式が利用されている。また、フーリエ変換解析では、桜井ら[Jpn. J. Appl. Phys., 31, L113 (1992)]の方法が良く用いられる。
【０００６】
【非特許文献１】Phys. Rev., 95, 359 (1954)
【非特許文献２】Phys. Rev. B, 38, 2297 (1988)
【非特許文献３】Jpn. J. Appl. Phys., 31, L113 (1992)
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
Ｘ線反射率法は積層体の各層の膜厚と界面幅を評価できる優れた方法であるが、非常に薄い膜の膜厚を測定する場合、入射角を変えて、表面と界面で反射されたＸ線の位相差を変えることで反射Ｘ線の強度変化から膜厚を求めるため、２ｄsinθ＝ｎλとなり、１周期分の強度変化を測定する場合に必要な入射角θの測定範囲が、非常に大きくなる。Ｓｉ基板上のｄ＝０．５ｎｍの酸化膜を測定する場合、λ＝０．１５４ｎｍで測定したとすると、θmax≒９°となる。Ｘ線の反射率は散乱ベクトルの大きさ（４πsinθ／λ）の４乗と、表面の凹凸の影響でexp｛−（ｑσ）2｝で減衰する（σは表面ラフネス）ため、θの大きな範囲を測定するのは困難である。
【０００８】
また、非常に厚い膜を含んだ試料の膜厚や界面幅を解析するには、高強度でかつ、非常に高い平行性のＸ線が必要である。Ｓｉ（４４０）の対称回折の＋＋配置を用いた分光器での、計測可能な最大膜厚は約１μｍである。また、膜厚が厚くなると、表面で反射されたＸ線と界面で反射されたＸ線のビームパスが可干渉距離より離れるため、振動構造のビジビリティが低下するため膜厚の解析は困難になる。
【０００９】
そこで、本発明は、サブナノメートル薄膜から数μｍの厚い膜がある積層体の膜厚を計測、検査することが可能なＸ線反射率法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明では、積層体試料の反射Ｘ線の位相情報をＸ線干渉計を利用して測定し、得られた位相反射率プロファイルの解析により、積層体の膜厚を計測する。
【００１１】
本発明の特徴は、入射Ｘ線の一部をプリズムで曲げ、直進したＸ線とプリズムで曲げられたＸ線を干渉させ、Ｘ線の干渉縞を測定する波面分割型Ｘ線干渉計において、干渉計内の回転台上に置かれた試料上に薄膜積層体のある部分と無い部分があるものを用いることにある。積層膜の無い部分で反射されたＸ線を参照波、薄膜積層体のある部分で反射されたＸ線を物体波として、干渉させることで、干渉縞を測定し、その縞の間隔、及び位置のズレから物体波の位相を解析する。このとき、物体波の中に積層膜が無い領域からの反射Ｘ線を含めておくことにも特徴がある。これは、試料へのＸ線の入射角を変えたときに、参照波と物体波の光路長が変化するため、そのままでは、位相が変化したのか、光路長が変化したのか区別がつかない。そこで、物体波内に含まれる基板から反射Ｘ線を利用して光路長の変化を測定し、積層膜部分の位相変化を測定するためである。波面分割型Ｘ線干渉計に利用できる入射Ｘ線は、可干渉距離が１０μｍ以上あるＸ線であることが望ましい。
【００１２】
また、振幅分割型Ｘ線干渉計を用いた位相反射率計の場合、干渉計内の回転台上に置かれた試料上に薄膜積層体のある部分と無い部分があるものを用いることに加えて、試料で鏡面反射されたＸ線の参照波と物体波を合わせる結晶歯への入射角が参照波と物体波で一致するように、試料で鏡面反射したＸ線の光路を戻す必要がある。この光路を戻すための反射板があることも本発明の特徴である。
【００１３】
次に、解析方法に関して説明する。膜厚が薄い場合、Ｘ線の入射角θが全反射条件を満たすようにすることで、物体波に、基板で反射したＸ線と積層膜表面で反射したＸ線が含まれることになる。この場合、基板部分で反射した領域の干渉縞と積層膜部分で反射した領域の干渉縞のずれ量を計測する。そのズレ量をΔＬとし、１周期分の干渉縞の幅をＬとすると、膜厚ｄは、入射Ｘ線の波長をλとして、式(1)のように表される。
【００１４】
【数１】
【００１５】
また、干渉縞が２πより大きくずれていると、ΔＬを正確に測定できなくなる。この場合、入射角θ1とθ2で干渉縞を測定し、干渉縞のシフト量をΔＬとすると、式(2)で膜厚を求めることができる。
【００１６】
【数２】
【００１７】
式(2)のθavは測定した２つの入射角の平均値であり、Δθは２つの入射角の差である。
【００１８】
次に、多層膜積層体の解析方法について説明する。試料への入射角θを全反射臨界角より小さな角度から、１°程度まで変えて干渉縞を測定する。得られた干渉縞の基板部分で反射した領域の干渉縞と積層膜部分で反射した領域の干渉縞のずれ量を計測し、基板で反射したＸ線と積層膜部分で反射したＸ線の位相差を求める。これを測定入射角毎に実施し、積層膜部分の位相変化の入射角依存性を得る。積層膜で鏡面反射されたＸ線の反射率曲線は、Parratt [Phys. Rev., 95, 359 (1954)]が漸化式として提示している。積層膜で鏡面反射されたＸ線の反射率は、積層体への入射角をθ、入射Ｘ線の波長をλ、積層体のｊ番目の層の膜厚をｄj、屈折率を
ｎ＝１−（δj＋ｉ・βj）＝１−｛λ／（４π）｝2（ξ＋ｉ・η）
とすると、
【数３】
を用いて計算できる。通常、Ｘ線反射率は強度で測定するため、｜Ｒ1｜2で求めることになるが、位相反射率計を用いた場合、反射Ｘ線の位相が求められることから、Ｒ1を計算することで実験値と比較できる。式(3)は、ｑ2≫ξ、ｑ2≫ηの領域ではγj≒ｑと近似でき、｜Ｒj+1・Ｆj,j+1｜≪１となるため、式(7)、式(8)と書くことができる。
【００１９】
【数４】
【００２０】
Ｆj,j+1はフレネルの反射係数であり、反射波の振幅を表し、ａkが位相を表す。式(8)より、位相反射率Ｒ1は各界面で反射したＸ線の波の加算となっていることが分かる。入射角を変えて測定した位相情報を式(8)に当てはめることにより、各界面で反射されたＸ線の位相が求まり、ａjを連立方程式で解くことができる。これにより、膜層の膜厚を得ることができる
【００２１】
以上のように、本発明の位相反射率計を用いることにより、薄膜積層体検査方法が可能となる。
【発明の効果】
【００２２】
本発明によれば、積層体上に数μｍ以上の膜厚の保護膜や、液層がある試料において、保護膜層や液層の影響を小さくして、内部の積層体からのＸ線反射率が測定可能となり、内部の積層体各層の膜厚を高い精度で検査することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。
【００２４】
図１に、本発明の実施例を示す。高輝度光科学研究センタの放射光実験施設（SPring−8）のアンジュレータ放射光源をＸ線源としたＸ線を単色器により０．１ｎｍの波長のＸ線に単色化し、スリットでｚ方向１００μｍ、ｙ方向５０μｍに成形後、入射強度モニタ用のイオンチェンバーを透過して、入射Ｘ線１として試料２に照射する。試料２はシリコン薄板上に金を３μｍスパッタ成膜したものを基板とし、その上に測定する薄膜としてルテニウムを１ｎｍ程度、積層膜部分４に形成した。ルテニウムが成膜されていない基板部分５は、金膜が露出している。金を３μｍ程度成膜すると、その下のシリコンまでＸ線が届かないので、金基板と同じに扱える。試料２は試料回転台３上に固定され、入射Ｘ線１が試料２に０．３°で入射するように調整してある。試料２に０．３°で入射した入射Ｘ線１は試料２で全反射される。全反射されたＸ線には、積層膜部分４で反射した反射Ｘ線と基板部分５で反射した反射Ｘ線が含まれる。基板部分５で反射した反射Ｘ線の一部をアクリル製のプリズム６で屈折させることで波面分割し、参照波８とする。プリズムを通過しなかった反射Ｘ線は物体波７とする。物体波７には、積層膜部分４で反射した物体波と基板部分５で反射した物体波９が含まれる。物体波７と参照波８が重なる位置に、高分解能の２次元検出器１０（例えばズーミング管）を置き、干渉縞を測定する。
【００２５】
図５に、得られる干渉縞の模式図を示す。物体波７と参照波８が重なり干渉縞が形成される。干渉縞には、積層膜で反射した物体波１４と基板部分で反射した物体波９で異なる干渉縞が形成される。干渉縞の濃淡の１周期はＸ線の波長０．１ｎｍに対応している。つまり、基板部分で反射したＸ線の３周期長１５で０．３ｎｍであり、積層膜部分で反射したＸ線の３周期長１６も同じ０．３ｎｍである。両方の縞の段差が積層膜が与えた位相差１７である。位相差１７を干渉縞の１周期長で規格化すると、この試料の場合、０．０９となった。式(1)に従い、ｄ＝ΔＬ（λ／２sinθ）で計算すると、ｄ＝０．８５９ｎｍとなり、成膜したルテニウムの膜厚が０．８５９ｎｍであったことが分かる。
【００２６】
しかし、入射角を正確に決定することは難しい。その場合、２つの入射角で干渉縞を測定する方法が優れている。しかし、入射角を変えても、プリズムと検出器の位置をサブÅの精度で光路長が合うように調整できれば問題ないが、実際の測定では光路長をこのような精度で制御できない。そこで、本実施例では、基板部分で反射した物体波９と参照波８は既知であることから、この干渉縞と積層膜で反射した物体波１４の干渉縞の位置のズレを利用し、角度が変わったときの光路のズレを相殺することにしている。
【００２７】
図６は、図５に示した入射角θ1＝０．３°の他に、入射角θ2＝０．４°で測定した結果を模式的に示している。入射角を変えても、入射Ｘ線の波長は変化しないため、基板部分で反射したＸ線の３周期長１５は０．３ｎｍであり、積層膜部分で反射したＸ線の３周期長１６も同じ０．３ｎｍである。しかし、入射角が変化したため、入射角＝θ2における位相差１８は入射角＝θ1における位相差１７と同じではない。（ΔＬ2／Ｌ2）＝０．１２となったため、式(2)におけるΔＬは０．０３となり、式(2)に従って計算すると、ｄ＝０．８５９ｎｍと求めることができる。
【００２８】
次に、別の実施例について図２を用いて説明する。高エネルギー加速器研究センタの放射光実験施設（ＰＦ）のベンディング磁石放射光源をＸ線源としたＸ線を単色器により０．１ｎｍの波長のＸ線に単色化し、スリットでｚ方向１００μｍ、ｙ方向５０μｍに成形後、入射強度モニタ用のイオンチェンバーを透過して、入射Ｘ線１としてＳｉ単結晶製の振幅分割型干渉計１１に照射する。この干渉計は、３枚の歯で振幅を分割、方向を変え、干渉させるようにできているため、前述の実施例のように、可干渉距離の長いＸ線でなくても、干渉縞を得ることができる。
【００２９】
１枚目の歯で分割されたＸ線は、２枚目の歯で方向を変えている。その後、２枚目の歯と３枚目の歯の間に配置した試料２に照射する。試料２はシリコン薄板上に金を３μｍスパッタ成膜したものを基板とし、その上に測定する薄膜としてルテニウムを１ｎｍ程度、積層膜部分４に形成した。ルテニウムが成膜されていない基板部分５は、金膜が露出している。金を３μｍ程度成膜すると、その下のシリコンまでＸ線が届かないので、金基板と同じに扱える。試料２は試料回転台３上に固定され、入射Ｘ線１が試料２に０．６°で入射するように調整してある。試料２に０．６°で入射した入射Ｘ線１は、試料２で鏡面反射される。鏡面反射されたＸ線は、シリコン基板上に金を５μｍ程度成膜した反射鏡１２で再度鏡面反射される。
【００３０】
試料部分を拡大した図を、図３に示す。振幅分割された入射Ｘ線１の一方は、試料２の基板部分５で反射し、反射鏡１２でもう一度反射され、参照波８となる。振幅分割されたもう一方の入射Ｘ線１は、試料の基板部分５と積層膜部分４で反射する。この反射波１３も反射鏡１２で再度反射し、物体波７となる。この物体波７には積層膜で反射した物体波１４と基板部分で反射した物体波９が含まれる。本実施例の場合、反射鏡１２が無いと、試料２で反射されたＸ線は上向きに進むことになり、３枚目の歯に対して、参照波８と物体波７でわずかだが異なる角度で入射することになる。３枚目の歯への入射角は、参照波８と物体波７を干渉させる必要性からナノラジアンレベルで一致させる必要がある。このため本実施例では、反射鏡１２を利用して、反射Ｘ線を入射Ｘ線１と平行に進むように修正することで、参照波８と物体波７を３枚目の歯で干渉させている。
【００３１】
このとき、参照波８と物体波７をそのまま干渉させると、全面で同じ位相差となるため、干渉縞が見えない場合が生じる。そこで、参照波８の光路中にアクリル製のプリズム６を位相板として入れることで、試料が無い状態でも干渉縞が得られるようにしておく。物体波７と参照波８は３枚目の歯で重ね合わされ、高分解能の２次元検出器１０（例えばズーミング管）で干渉縞を測定する。
【００３２】
本実施例では、入射角が臨界角より大きな場合の解析方法について、図６を利用して述べる。本実施例では積層膜に含まれる界面の数より多くの測定点が必要になる。ここでの試料はルテニウム１ｎｍ薄膜であり、ルテニウムの上下に界面があるため、臨界角より大きな２つの入射角で測定する必要がある。そこで、θ1＝０．６°、θ2＝１°とする。また、積層膜で反射した物体波１４の位相は、基板部分で反射した物体波９からの相対値とすることで、入射角を変えたことによる光路長の変化を相殺しておくことも測定上、重要である。本実施例にける（ΔＬ2−ΔＬ1）／Ｌは、０．１２０である。入射角が臨界角より大きなため、積層膜で反射した物体波１４は、積層膜界面と積層膜表面で反射したＸ線の干渉した位相情報が記録されることになる。式(8)にしたがうと、得られる振幅反射率Ｒ1＝Ｆ1,2＋Ｆ2,3・exp［−ｉ・ｄ・ｑ］となり、振幅反射率のｑ依存性は、cos［ｄ・ｑ＋Ｃ］＋ｉ・sin［ｄ・ｑ＋Ｃ］となる。測定された干渉縞の（ΔＬ2−ΔＬ1）／Ｌは、２・ｄ・（sinθ2−sinθ1）／λと同じになることから、式(2)と同じになる。式(2)を使いルテニウムの膜厚を求めるとｄ＝０．８６０ｎｍとなる。また積層数が増えても、同様に解析することで、各層の膜厚を求めることができる。通常、Ｘ線の反射率は試料からのＸ線のはみ出さない、低角度領域、多くの場合０．０１度程度から、Ｘ線反射率が１０-6程度に減衰し、バックグラウンドと反射Ｘ線の区別が難しくなる１度程度まで測定する。このため、本実施例で測定する複数の測定角度は０．０１度と１度に範囲にある。
【００３３】
以上述べてきたように、本実施例を利用すれば、反射Ｘ線の位相を測定し、積層膜の膜厚を解析することが可能となる。
【００３４】
更に別の実施例について、図４を用いて説明する。高エネルギー加速器研究センタの放射光実験施設（ＰＦ）のベンディング磁石放射光源をＸ線源としたＸ線を単色器により０．１ｎｍの波長のＸ線に単色化し、スリットでｚ方向１００μｍ、ｙ方向５０μｍに成形後、入射強度モニタ用のイオンチェンバーを透過して、入射Ｘ線１としてシリコン単結晶製の振幅分割型干渉計１１に照射する。この干渉計は、３枚の歯で振幅を分割、方向を変え、干渉させるようにできているため、前述の実施例のように、可干渉距離の長いＸ線でなくても、干渉縞を得ることができる。１枚目の歯で分割されたＸ線は２枚目の歯で方向を変えている。図２の実施例では、２枚目の歯と３枚目の歯の間に試料を配置していた。しかしここに配置すると回転試料台３の回転軸と入射Ｘ線が直交しないため、場所により入射角が異なるという問題が生じる。そこで、図４では、２枚目の歯の中央を無くし、積層膜部分４を１枚目の歯と２枚目の歯の間に、基板部分５を２枚目の歯と３枚目の歯の間に置けるようにし、回転試料台３の回転軸と入射Ｘ線が直交するように修正している。
【００３５】
試料２は、シリコン薄板上に金を３μｍスパッタ成膜したものを基板とし、その上に、測定する薄膜として酸化アルミニウムを１．５μｍ程度、積層膜部分４に形成した。酸化アルミニウムが成膜されていない基板部分５は、金膜が露出している。金を３μｍ程度成膜すると、その下のシリコンまでＸ線が届かないので、金基板と同じに扱える。試料２は試料回転台３上に固定され、入射Ｘ線１が試料２に０．３°で入射するように調整してある。
【００３６】
試料２に０．３°で入射した入射Ｘ線１は、試料２で全反射される。全反射されたＸ線は、Ｓｉ基板上に金を５μｍ程度成膜した反射鏡１２で反射される。振幅分割された入射Ｘ線１の一方は、２枚目の歯で方向を変えた後、２枚目の歯と３枚目の歯の間に配置された試料２の基板部分５で反射し、反射鏡１２でもう一度反射され、参照波８となり、３枚目の歯に入射する。振幅分割されたもう一方の入射Ｘ線１は、１枚目の歯と２枚目の歯の間に配置された試料の基板部分５と積層膜部分４で反射する。この反射波１３も反射鏡１２で再度反射し、物体波７となる。この物体波７には、積層膜で反射した物体波１４と基板部分で反射した物体波９が含まれる。このとき、試料２に入射するＸ線１及び反射したＸ線が平行であり、試料回転台３の回転軸と直交する配置になっているところに特徴がある。物体波７は２枚目の歯で方向を変え、３枚目の歯に入射する。物体波７と参照波８は３枚目の歯で重ね合わされ、高分解能の２次元検出器１０（例えばズーミング管）で干渉縞を測定する。このときも、前述の実施例同様、参照波８と物体波７をそのまま干渉させると、全面で同じ位相差となるため、干渉縞が見えない場合が生じる。そこで、参照波８の光路中にアクリル製のプリズム６を位相板として入れることで、試料が無い状態でも干渉縞が得られるようにしておく。
【００３７】
得られる干渉縞や情報に関して、前述の実施例と同じため、解析方法に関しては同じとなる。ただし、本実施例の試料は１．５μｍの酸化アルミニウムのような厚い試料の解析例を示す。試料膜厚が厚くなると、上面と下面で反射したＸ線が重なり干渉する領域が反射Ｘ線束の中に含まれる比率が減少する。またＰＦの放射光源や、封入管型のＸ線源を利用した場合、可干渉距離は数μｍであるため、干渉もしにくくなる。このため、１．５μｍの酸化アルミニウムからのＸ線反射率の測定をしても、Ｘ線反射率に膜厚の振動構造をみることはできない。しかし、本実施例では反射鏡１２で参照波８と積層膜で反射した物体波１４が干渉するように調整できるため、１．５μｍの酸化アルミニウムからでも、干渉縞を測定することができる。
【００３８】
得られた干渉縞の解析について、図６を利用して説明する。今回のような厚い試料の場合、基板部分で反射した物体波９と積層膜で反射した物体波１４では位相差が２π以上になるため、式(1)を利用した１つの入射角で解析することはできない。試料の膜厚が厚いと、入射角を０．００１°程度変えても位相はπ〜２π程度ずれることから、θ1＝０．３°、θ2＝０．３０１°とする。この２つの角度で干渉縞を測定する。積層膜で反射した物体波１４の位相は、基板部分で反射した物体波９からの相対値とすることで、入射角を変えたことによる光路長の変化を相殺しておく。本実施例の場合、（ΔＬ2−ΔＬ1）／Ｌは、０．４９５となった。式(2)に当てはめて計算するとｄ＝１４１８ｎｍとなる。本実施例は理論的には、１０μｍ程度の膜厚が測定可能である。しかし、試料での吸収から干渉縞のビジビリティが低下するなどの問題から、実際測定可能な膜厚は２μｍ程度である。
【００３９】
以上述べてきたように、本実施例を利用すれば、可干渉距離の小さいＸ線源からでの、反射Ｘ線の位相を測定し、積層膜の膜厚を解析することが可能となる。
【００４０】
最後に、２層積層した試料の解析の実施例について説明する。試料は、シリコン薄板上に金を３μｍスパッタ成膜したものを基板とし、その上に、測定する薄膜としてタンタルを５ｎｍ程度、積層膜部分に形成した。タンタルが成膜されていない基板部分５は、金膜が露出している。金を３μｍ程度成膜すると、その下のシリコンまでＸ線が届かないので、金基板と同じに扱える。タンタルは自然酸化によりタンタル酸化膜が３ｎｍ程度形成される。試料に０．５°で入射した入射Ｘ線は、試料で全反射された物体波と波面分割又は、振幅分割された参照波が重なる位置において干渉縞を測定する。図６に、得られる干渉縞の模式図を示す。物体波と参照波が重なり干渉縞が形成される。この入射角条件では、試料表面と基板界面で反射されたＸ線の干渉波を物体波とし、参照波との重ねあわせで得られた干渉縞と試料の基板露出部分で反射したＸ線を物体波とし、参照波との重ねあわせで得られた干渉縞が形成される。干渉縞の差は両者の位相差ΔＬである。位相差を干渉縞の１周期長で規格化すると、ΔＬ／Ｌ＝０．９７４となり式(8)に従い計算すると、式(1)と同じ計算式が得られ、試料全体の膜厚がｄ＝５．５８１ｎｍであるとこが求まる。
【００４１】
次に、入射角を０．３゜に小さくすると、試料表面とタンタル／タンタル酸化物界面で反射されたＸ線の干渉波を物体波とし、参照波との重ねあわせで得られた干渉縞と試料の基板露出部分で反射したＸ線を物体波とし、参照波との重ねあわせで得られた干渉縞が形成される。干渉縞の位相差を干渉縞の１周期長で規格化すると、ΔＬ／Ｌ＝０．３６４となり、式(8)から、タンタル酸化膜の膜厚がｄ＝３．４７６ｎｍであるとこが求まる。ここでは、実施例１と同じ要領による多層膜の膜厚導出を示したが、さらに、入射角を０．２゜にして、干渉縞を測定することで、別の実施例で示したように、入射角の絶対値の正確さを必要としない解析も可能となる。以上のように、積層膜に含まれる界面の数より多くの測定点で干渉縞を測定し、式(7)、式(8)を利用することで、多層積層体各層の膜厚を解析することが可能である。
【００４２】
以上述べてきたように、本実施例を利用すれば、反射Ｘ線の位相を測定し、積層膜の膜厚を解析することが可能となる。そして、従来のＸ線反射率法では検査が困難であった、１ｎｍより薄い薄膜から、１〜２μｍの厚い積層体の膜厚からの振幅反射率が測定可能となり、積層膜の膜厚を高精度に測定することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】本発明の実施例を示す図。
【図２】本発明の別の実施例を示す図。
【図３】図２の試料付近の拡大図。
【図４】本発明の別の実施例を示す図。
【図５】本発明によって薄膜試料を測定したときの干渉縞の概念図。
【図６】本発明によって薄膜試料を測定したときの干渉縞の概念図。
【符号の説明】
【００４４】
１：入射Ｘ線
２：試料
３：試料回転台
４：積層膜部分
５：基板部分
６：プリズム
７：物体波
８：参照波
９：基板部分で反射した物体波
１０：２次元Ｘ線検出器
１１：振幅分割型干渉計
１２：反射鏡
１３：反射Ｘ線
１４：積層膜部分で反射した物体波
１５：基板部分で反射したＸ線の３周期長
１６：積層膜部分で反射したＸ線の３周期長
１７：位相差
１８：入射角＝θ2における位相差
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板上に薄膜積層体が形成され前記基板が一部露出している試料にＸ線を入射させ、
前記試料の前記基板部分で鏡面反射したＸ線を参照波とし、前記試料の前記薄膜積層体及び前記基板部分で鏡面反射したＸ線を物体波とし、
前記参照波をプリズムで曲げて前記物体波と干渉させ、
前記試料の前記基板部分で鏡面反射した物体波と前記参照波の干渉縞と、前記試料の前記薄膜積層体で鏡面反射した物体波と前記参照波の干渉縞の位相差を測定し、
前記位相差を用いて前記薄膜積層体の膜厚を求める
ことを特徴とする膜厚測定方法。
【請求項２】
請求項１記載の膜厚測定方法において、前記試料へのＸ線の入射角を０．０１°から１°の範囲で変えることを特徴とする膜厚測定方法。
【請求項３】
請求項１記載の膜厚測定方法において、前記試料の前記基板部分で鏡面反射した物体波と前記参照波の干渉縞と、前記試料の前記薄膜積層体で鏡面反射した物体波と前記参照波の干渉縞の位置の差より、１周期の差が入射Ｘ線の波長であることを利用し、前記薄膜積層体全体の膜厚を求めることを特徴とする膜厚測定方法。
【請求項４】
請求項１記載の膜厚測定方法において、前記試料の前記基板部分で鏡面反射した物体波と前記参照波の干渉縞と、前記試料の前記薄膜積層体で鏡面反射した物体波と前記参照波の干渉縞の位置の変化を前記Ｘ線の入射角を少なくとも前記薄膜積層体を構成する膜の数プラス１だけ変えて測定し、入射角を変えたときの光路長の変化を干渉縞の位置の移動から解析し、前記薄膜積層体の膜厚を求めることを特徴とする膜厚測定方法。
【請求項５】
請求項１記載の膜厚測定方法において、前記薄膜積層体が２μｍ以下の膜厚の薄膜で構成されている場合、前記試料の前記薄膜積層体表面で鏡面反射したＸ線と前記薄膜積層体内の界面で鏡面反射したＸ線との干渉縞の変化を前記Ｘ線の入射角を少なくとも前記薄膜積層体を構成する薄膜の数プラス１だけ変えて測定し、入射角を変えたときの光路長の変化を干渉縞の位置の移動から解析し、前記薄膜積層体の膜厚を求めることを特徴とする膜厚測定方法。
【請求項６】
基板上に薄膜積層体が形成されるとともに前記基板が一部露出している試料と前記試料で反射されたＸ線を反射する反射鏡を固定した試料回転台を振幅分割型の干渉計内部に配置し、
前記試料の基板部分で鏡面反射したのち前記反射鏡によって鏡面反射されたＸ線を参照波とし、前記試料の前記薄膜積層体及び前記基板部分で鏡面反射したのち前記反射鏡によって鏡面反射されたＸ線を物体波として、両者を干渉させ、
前記試料の基板部分で鏡面反射したのち前記反射鏡によって鏡面反射された物体波と前記参照波の干渉縞と、前記試料の薄膜積層体で鏡面反射したのち前記反射体によって鏡面反射された物体波と前記参照波の干渉縞の位相差を測定し、
前記位相差を用いて前記薄膜積層体の膜厚を求める
ことを特徴とする膜厚測定方法。
【請求項７】
請求項６記載の膜厚測定方法において、前記試料へのＸ線の入射角を０．０１°から１°の範囲で変えることを特徴とする膜厚測定方法。
【請求項８】
請求項６記載の膜厚測定方法において、前記試料の前記基板部分で鏡面反射したのち前記反射鏡によって鏡面反射された物体波と前記参照波の干渉縞と、前記試料の前記薄膜積層体で鏡面反射したのち前記反射鏡によって鏡面反射された物体波と前記参照波の干渉縞の位置の差より、１周期の差が入射Ｘ線の波長であることを利用し、前記薄膜積層体全体の膜厚を求めることを特徴とする膜厚測定方法。
【請求項９】
請求項６記載の膜厚測定方法において、前記試料の前記基板部分で鏡面反射したのち前記反射鏡によって鏡面反射された物体波と前記参照波の干渉縞と、前記試料の前記薄膜積層体で鏡面反射したのち前記反射鏡によって鏡面反射された物体波と前記参照波の干渉縞の位置の変化を前記Ｘ線の入射角を少なくとも前記薄膜積層体を構成する薄膜の数プラス１だけ変えて測定し、入射角を変えたときの光路長の変化を干渉縞の位置の移動から解析し、前記薄膜積層体の膜厚を求めることを特徴とする膜厚測定方法。
【請求項１０】
請求項６記載の膜厚測定方法において、前記薄膜積層体が２μｍ以下の膜厚の薄膜で構成されている場合、前記薄膜積層体表面で鏡面反射したのち前記反射鏡によって鏡面反射したＸ線と前記薄膜積層体内の界面で鏡面反射したのち前記反射鏡によって鏡面反射したＸ線との干渉縞の変化を前記Ｘ線の入射角を少なくとも前記薄膜積層体を構成する薄膜の数プラス１だけ変えて測定し、入射角を変えたときの光路長の変化を干渉縞の位置の移動から解析し、前記薄膜積層体の膜厚を求めることを特徴とする膜厚測定方法。
【請求項１】
基板上に薄膜積層体が形成され前記基板が一部露出している試料にＸ線を入射させ、
前記試料の前記基板部分で鏡面反射したＸ線を参照波とし、前記試料の前記薄膜積層体及び前記基板部分で鏡面反射したＸ線を物体波とし、
前記参照波をプリズムで曲げて前記物体波と干渉させ、
前記試料の前記基板部分で鏡面反射した物体波と前記参照波の干渉縞と、前記試料の前記薄膜積層体で鏡面反射した物体波と前記参照波の干渉縞の位相差を測定し、
前記位相差を用いて前記薄膜積層体の膜厚を求める
ことを特徴とする膜厚測定方法。
【請求項２】
請求項１記載の膜厚測定方法において、前記試料へのＸ線の入射角を０．０１°から１°の範囲で変えることを特徴とする膜厚測定方法。
【請求項３】
請求項１記載の膜厚測定方法において、前記試料の前記基板部分で鏡面反射した物体波と前記参照波の干渉縞と、前記試料の前記薄膜積層体で鏡面反射した物体波と前記参照波の干渉縞の位置の差より、１周期の差が入射Ｘ線の波長であることを利用し、前記薄膜積層体全体の膜厚を求めることを特徴とする膜厚測定方法。
【請求項４】
請求項１記載の膜厚測定方法において、前記試料の前記基板部分で鏡面反射した物体波と前記参照波の干渉縞と、前記試料の前記薄膜積層体で鏡面反射した物体波と前記参照波の干渉縞の位置の変化を前記Ｘ線の入射角を少なくとも前記薄膜積層体を構成する膜の数プラス１だけ変えて測定し、入射角を変えたときの光路長の変化を干渉縞の位置の移動から解析し、前記薄膜積層体の膜厚を求めることを特徴とする膜厚測定方法。
【請求項５】
請求項１記載の膜厚測定方法において、前記薄膜積層体が２μｍ以下の膜厚の薄膜で構成されている場合、前記試料の前記薄膜積層体表面で鏡面反射したＸ線と前記薄膜積層体内の界面で鏡面反射したＸ線との干渉縞の変化を前記Ｘ線の入射角を少なくとも前記薄膜積層体を構成する薄膜の数プラス１だけ変えて測定し、入射角を変えたときの光路長の変化を干渉縞の位置の移動から解析し、前記薄膜積層体の膜厚を求めることを特徴とする膜厚測定方法。
【請求項６】
基板上に薄膜積層体が形成されるとともに前記基板が一部露出している試料と前記試料で反射されたＸ線を反射する反射鏡を固定した試料回転台を振幅分割型の干渉計内部に配置し、
前記試料の基板部分で鏡面反射したのち前記反射鏡によって鏡面反射されたＸ線を参照波とし、前記試料の前記薄膜積層体及び前記基板部分で鏡面反射したのち前記反射鏡によって鏡面反射されたＸ線を物体波として、両者を干渉させ、
前記試料の基板部分で鏡面反射したのち前記反射鏡によって鏡面反射された物体波と前記参照波の干渉縞と、前記試料の薄膜積層体で鏡面反射したのち前記反射体によって鏡面反射された物体波と前記参照波の干渉縞の位相差を測定し、
前記位相差を用いて前記薄膜積層体の膜厚を求める
ことを特徴とする膜厚測定方法。
【請求項７】
請求項６記載の膜厚測定方法において、前記試料へのＸ線の入射角を０．０１°から１°の範囲で変えることを特徴とする膜厚測定方法。
【請求項８】
請求項６記載の膜厚測定方法において、前記試料の前記基板部分で鏡面反射したのち前記反射鏡によって鏡面反射された物体波と前記参照波の干渉縞と、前記試料の前記薄膜積層体で鏡面反射したのち前記反射鏡によって鏡面反射された物体波と前記参照波の干渉縞の位置の差より、１周期の差が入射Ｘ線の波長であることを利用し、前記薄膜積層体全体の膜厚を求めることを特徴とする膜厚測定方法。
【請求項９】
請求項６記載の膜厚測定方法において、前記試料の前記基板部分で鏡面反射したのち前記反射鏡によって鏡面反射された物体波と前記参照波の干渉縞と、前記試料の前記薄膜積層体で鏡面反射したのち前記反射鏡によって鏡面反射された物体波と前記参照波の干渉縞の位置の変化を前記Ｘ線の入射角を少なくとも前記薄膜積層体を構成する薄膜の数プラス１だけ変えて測定し、入射角を変えたときの光路長の変化を干渉縞の位置の移動から解析し、前記薄膜積層体の膜厚を求めることを特徴とする膜厚測定方法。
【請求項１０】
請求項６記載の膜厚測定方法において、前記薄膜積層体が２μｍ以下の膜厚の薄膜で構成されている場合、前記薄膜積層体表面で鏡面反射したのち前記反射鏡によって鏡面反射したＸ線と前記薄膜積層体内の界面で鏡面反射したのち前記反射鏡によって鏡面反射したＸ線との干渉縞の変化を前記Ｘ線の入射角を少なくとも前記薄膜積層体を構成する薄膜の数プラス１だけ変えて測定し、入射角を変えたときの光路長の変化を干渉縞の位置の移動から解析し、前記薄膜積層体の膜厚を求めることを特徴とする膜厚測定方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【公開番号】特開２００９−１６８６１８（Ｐ２００９−１６８６１８Ａ）
【公開日】平成２１年７月３０日（２００９．７．３０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−７１１５（Ｐ２００８−７１１５）
【出願日】平成２０年１月１６日（２００８．１．１６）
【出願人】（０００００５１０８）株式会社日立製作所 (27,607)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年７月３０日（２００９．７．３０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年１月１６日（２００８．１．１６）
【出願人】（０００００５１０８）株式会社日立製作所 (27,607)
【Ｆターム（参考）】
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