試料ホルダー
【課題】くり抜き孔を有する試料ホルダー板の間に、フィルム状試料を挟んで固定する試料ホルダーにおいて、フィルム状試料のたわみ、しわなどをなくした状態で、フィルム状試料を固定する手段を提供する。
【解決手段】フィルム状試料のたわみを生じた箇所の外縁から当該箇所を引っ張る力を、当該箇所に加える手段を試料ホルダー板に設ける。当該手段は、その先端部がフィルム状試料に当接したまま、フィルム状試料の表面上を滑ることなく、試料ホルダー板の外周部に向かって移動するものである。
【解決手段】フィルム状試料のたわみを生じた箇所の外縁から当該箇所を引っ張る力を、当該箇所に加える手段を試料ホルダー板に設ける。当該手段は、その先端部がフィルム状試料に当接したまま、フィルム状試料の表面上を滑ることなく、試料ホルダー板の外周部に向かって移動するものである。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、分析装置による分析に供する試料、特に、フィルム状試料を固定する試料ホルダーの構造に関する。
【背景技術】
【０００２】
各種の分析装置では、分析に供する試料を固定するため、試料ホルダーを用いるものがある。二次イオン質量分析装置において、従来、使用されている試料ホルダー１の一例を図３ａ、３ｂに示す。図３ａは試料ホルダー１を上から見た上面図であり、図３ｂは図３ａのＸ−Ｙ線における断面図を表す。試料ホルダー１は、２個の試料ホルダー板２ａ、２ｂの間に、フィルム状試料１０を挟み、蝶形ネジ３で固定するものである。試料ホルダー板２ａ、２ｂの一方の２ｂには、その中央部にくり抜き孔４が設けられている。くり抜き孔４を通して、一次イオンがフィルム状試料１０に入射され、またフィルム状試料１０から二次イオンが放射される。試料ホルダー板２ａ、２ｂに挟まれ、固定されたフィルム状試料１０は、くり抜き孔４を通して、外部から視認される。図３ａ、３ｂでは、くり抜き孔４は、試料ホルダー板２ｂのみに設けられているが、反射光の他、透過光を用いて分析する赤外分光分析などの場合では、くり抜き孔４は試料ホルダー板２ａ、２ｂの両方に設けられる。
【０００３】
この視認されるフィルム状試料の部分１０ａ（以下、視認部分１０ａ）は、試料ホルダー板２ｂによって押さえられていない。このため、フィルム状試料１０に、たわみ、しわ、そりなどがある場合、フィルム状試料１０が試料ホルダー板２ａ、２ｂに挟まれ、固定されるときに、視認部分１０ａにたわみなどがある状態のまま、固定されることがある。視認部分１０ａに、たわみ、しわがあるフィルム状試料１０を、二次イオン質量分析により、分析した結果は次のようなものであった。
【０００４】
分析したフィルム状試料１０は、厚み５０μｍのポリイミドフィルムの表面に、ホウ素（Ｂ）を含むケイ素（Ｓi）の薄膜を形成したものである。二次イオン質量分析により、得られたマトリックス（２９Ｓｉ２＋）強度と１１Ｂ＋の相対感度係数（ＲＦＳ）との関係を図４に示す。この１１Ｂ＋の相対感度係数（ＲＦＳ）の値に基づいて、ケイ素薄膜に含まれるホウ素（Ｂ）の濃度が求められる。視認部分１０ａにたわみ、しわがある試料を、３箇所測定した結果をプロットした３点（図の■）は互いに異なり、ばらつきが生じた。一方、視認部分１０ａに、たわみ、しわのない場合、３箇所測定した結果をプロットした３点（図の□）はほぼ一致した。ここで、視認部分１０ａの大きさ、すなわち、くり抜き孔４の大きさは、１０ｍｍ径である。
【０００５】
同一のフィルム状試料１０について、視認部分１０ａに、たわみ、しわがある場合と、ない場合では、分析結果が異なった。たわみ、しわがない場合、プロットした３点はほぼ一致し、たわみ、しわがある場合より望ましい。たわみ、しわがある場合、測定値にばらつきを生じたのは、たわみ、しわがあるため、測定箇所によって、一次イオンの入射角度や二次イオン引き出し電界強度分布が異なることによると考えられる。
【０００６】
フィルム状試料１０を二次イオン質量分析の試料とする場合、上記のようなばらつきを生じない分析結果を得るためには、視認部分１０ａに、たわみ、しわがない状態で、分析することが求められる。ここで、たわみなどをなくするため、フィルム状試料１０以外の物で視認部分１０ａを押さえるなどの手段をとることができる。例えば、くり抜き孔４に嵌合する充填物を用いて、くり抜き孔４を一時的に満たしたのち、試料ホルダー板２ａ、２ｂの間にフィルム状試料１０を挟むときは、当該充填物によって視認部分１０ａが押さえられることとなるため、視認部分１０ａにたわみ、しわを生じることなく、フィルム状試料１０を挟み、固定できると考えられる。しかし、当該充填物に付着した不純物、汚れなどに触れて、フィルム状試料１０が汚染されることもあり、当該充填物を用いることは望ましくない。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
以上のように、視認部分１０ａに、たわみなどがある状態で、フィルム状試料１０を固定し、分析した場合、たわみなどがあるために、分析結果にばらつきを生じることがある。たわみなどをなくするため、フィルム状試料１０以外の物で視認部分１０ａを押さえるなどの手段では、視認部分１０ａを汚染するおそれがあり、採用することができない。
そこで、本発明は、視認部分１０ａに触れることなく、視認部分１０ａのたわみなどをなくした状態で、フィルム状試料１０を試料ホルダー板２ａ、２ｂの間に挟み、固定する手段を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題は、視認部分１０ａの外縁から、視認部分１０ａを引っ張る力を視認部分１０ａに加えて、視認部分１０ａのたわみ、しわなどをなくしたのち、試料ホルダー板２ａ、２ｂの間に挟んだフィルム状試料１０を固定することにより解決される。視認部分１０ａを引っ張る力は、試料ホルダー板２ａ、２ｂのいずれか一方に設けられた手段によって与えられる。当該手段は、フィルム状試料１０が試料ホルダー板２ａ、２ｂの間に挟持される際に、当該手段の先端部がフィルム状試料１０に当接したまま、フィルム状試料１０の表面上を滑ることなく、試料ホルダー板２ａ、２ｂの外周部に向かって移動するものである。
【０００９】
当該手段とフィルム状試料１０との関係は、次のようなものである。試料ホルダー板２ａ、２ｂに挟まれているフィルム状試料１０は、試料ホルダー板２ａ、２ｂのいずれか一方に設けられた当該手段の先端部によって当接されている。そして、当該当接されている箇所（以下、当接箇所）が、視認部分１０ａの外縁にあり、当該手段の先端部が当接したまま、フィルム状試料１０の表面上を滑ることなく、試料ホルダー板２ａ、２ｂの外周に向かって移動するときは、当該当接箇所のフィルム状試料１０は当該手段の先端部とともに移動することとなる。
【００１０】
すなわち、フィルム状試料１０は、当該当接箇所で、当該手段の先端部により、試料ホルダー板２ａ、２ｂの外周に向かって移動する力を与えられ、当該手段の設けられていない試料ホルダー板（２ａまたは２ｂ）の表面上を滑り、移動する。このとき、当該当接箇所の近傍にある視認部分１０ａも、同じ方向、すなわち、試料ホルダー板２ａ、２ｂの外周に向かって移動することとなり、視認部分１０ａに存在したたわみ、しわは解消する。ここで、試料ホルダー板２ａ、２ｂのいずれか一方に設けられた当該手段は、２以上の箇所に設けられており、視認部分１０ａは、２以上の方向から引っ張る力を与えられる。
【００１１】
請求項１に記載の発明は、くり抜き孔を、いずれか一方、または両方に設けた2個の試料ホルダー板の間にフィルム状試料が挟持されたとき、前記くり抜き孔を通して前記フィルム状試料が視認される試料ホルダーにおいて、前記フィルム状試料が挟持される際に、手段の先端部が前記フィルム状試料に当接したまま、前記フィルム状試料の表面上を滑ることなく、前記試料ホルダー板の外周部に向かって移動する手段を、前記試料ホルダー板のいずれか一方に設けたことを特徴とする。試料ホルダー板２ａ、２ｂのいずれか一方に設けられた当該手段の作用によって、視認部分１０ａを試料ホルダー板２ａ、２ｂの外周に向かって引っ張る力が視認部分１０ａに与えられ、視認部分１０ａに存在したたわみ、しわは解消する。
【００１２】
請求項２に記載の発明は、前記先端部が移動する際に、前記先端部と前記フィルム状試料との間に発生する摩擦力が、前記手段を有しない前記試料ホルダー板と前記フィルム状試料との間に発生する摩擦力より大であることを特徴とする請求項１記載の試料ホルダーに係るものである。
請求項１に記載の発明に係る当該手段によって、視認部分１０ａを試料ホルダー板２ａ、２ｂの外周部に向かって引っ張る力が視認部分１０ａに与えられる。このとき、当該手段の先端部とフィルム状試料１０との関係、およびフィルム状試料１０と当該手段を有しない試料ホルダー板（２ａまたは２ｂ）との関係は次のようなものである。
【００１３】
当該手段の先端部がフィルム状試料１０に当接したまま、フィルム状試料１０の表面上を滑ることなく、試料ホルダー板２ａ、２ｂの外周部に向かって移動するとき、当該先端部とフィルム状試料１０との間、および当該手段を有しない試料ホルダー板（２ａまたは２ｂ）とフィルム状試料１０との間に、摩擦力が発生する。そして、当該先端部とフィルム状試料１０との間に発生する摩擦力が、当該手段を有しない試料ホルダー板（２ａまたは２ｂ）とフィルム状試料１０との間に発生する摩擦力より大であるとき、当該手段の先端部はフィルム状試料１０の表面上を滑らないが、フィルム状試料１０は試料ホルダー板（２ａまたは２ｂ）の表面上を滑る。
【００１４】
このため、視認部分１０ａの外縁において、当該先端部が当接している箇所のフィルム状試料１０は、試料ホルダー板（２ａまたは２ｂ）の表面上を滑り、当該先端部とともに、試料ホルダー板２ａ、２ｂの外周部に向かって移動する。そして、当該当接箇所の近傍にある視認部分１０ａも、同じ方向、すなわち、試料ホルダー板２ａ、２ｂの外周部に向かって移動することとなり、視認部分１０ａに存在したたわみ、しわは解消する。
【００１５】
請求項３に記載の発明は、前記手段の一部、または全部が弾性体により構成され、前記弾性体が屈曲することにより、前記先端部が前記試料ホルダー板の外周部に向かって移動することを特徴とする請求項１または請求項２に記載の試料ホルダーに係るものである。
請求項１または請求項２に係る当該手段の作用によって、視認部分１０ａを試料ホルダー板２ａ、２ｂの外周部に向かって引っ張る力が視認部分１０ａに与えられ、視認部分１０ａに存在したたわみ、しわは解消する。当該手段の作用は、当該手段の一部、または全部を弾性体により構成することにより生じさせることができる。当該弾性体は、試料ホルダー板２ａ、２ｂに対し垂直な方向の力が、当該手段の先端部に加わったとき、同方向に屈曲する。
【００１６】
フィルム状試料１０が、試料ホルダー板２ａ、２ｂの間に挟まれ、当該手段の先端部により当接されている状態において、試料ホルダー板２ａ、２ｂの間隙をさらに狭くしたとき、当該弾性体は試料ホルダー板２ａ、２ｂに対し垂直な方向に屈曲する。このとき、当該手段の先端部も同方向に屈曲するが、この屈曲により、当該先端部を試料ホルダー板２ａ、２ｂ上に投影した位置は、試料ホルダー板２ａ、２ｂの外周部に向かって移動する。したがって、当該弾性体が屈曲することにより、当該手段の先端部は、フィルム状試料１０に当接したまま、試料ホルダー板２ａ、２ｂの外周部に向かって移動することとなり、視認部分１０ａを試料ホルダー板２ａ、２ｂの外周部に向かって引っ張る力が視認部分１０ａに与えられる。
【００１７】
請求項４に記載の発明は、前記手段が、前記試料ホルダー板に形成された傾斜面と、前記傾斜面上に置かれたスライダーとから構成され、前記傾斜面上に静止していたスライダーが、前記フィルム状試料が挟持される際に、前記傾斜面を滑り動くことにより、前記スライダーの先端部が、前記フィルム状試料に当接したまま、前記フィルム状試料の表面上を滑ることなく、前記試料ホルダー板の外周部に向かって移動することを特徴とする請求項１または請求項２に記載の試料ホルダーに係るものである。
【００１８】
請求項１または請求項２に係る当該手段の作用によって、視認部分１０ａを試料ホルダー板２ａ、２ｂの外周部に向かって引っ張る力が視認部分１０ａに与えられ、視認部分１０ａに存在したたわみ、しわは解消する。当該手段の作用は、当該手段を、試料ホルダー板２ａ、２ｂに形成された傾斜面と、当該傾斜面上に置かれたスライダーとから構成することにより生じさせることができる。当該傾斜面は、その最大傾斜角をなす方向が、当該傾斜面に向きあう試料ホルダー板の稜に対し、垂直となるよう形成されている。当該傾斜面は、試料ホルダー板（２ａまたは２ｂ）の２箇所ないし４箇所に設けることができる。
【００１９】
フィルム状試料１０が、試料ホルダー板２ａ、２ｂの間に挟まれ、当該傾斜面上に置かれた当該スライダーの先端部がフィルム状試料１０に当接している状態において、試料ホルダー板２ａ、２ｂの間隙をさらに狭くしたとき、当該傾斜面上に静止していた当該スライダーは、当該傾斜面を滑り動き、下降して、試料ホルダー板の外周部に向かって移動する。このとき、当該スライダーの先端部は、フィルム状試料１０に当接したまま、フィルム状試料１０の表面上を滑ることなく、試料ホルダー板の外周部に向かって移動することとなり、視認部分１０ａを試料ホルダー板２ａ、２ｂの外周部に向かって引っ張る力が視認部分１０ａに与えられる。
【発明の効果】
【００２０】
請求項１、請求項２、請求項３または請求項４に記載の発明によれば、試料ホルダー板２ａ、２ｂのいずれか一方に設けられた当該手段の作用によって、フィルム状試料１０の視認部分１０ａを試料ホルダー板２ａ、２ｂの外周部に向かって引っ張る力が視認部分１０ａに与えられる。このため、視認部分１０ａに存在するたわみなどをなくした状態にて、フィルム状試料１０を、試料ホルダー板２ａ、２ｂの間に挟み、固定することができることとなり、従来、視認部分１０ａにたわみなどがあることによって生じていた分析結果の値のばらつきの発生を防止することができる。また、当該手段は、視認部分１０ａの外縁から、視認部分１０ａを引っ張る力を加えるものであり、視認部分１０ａに直接、力を加えたり、接触したりするものではない。このため、視認部分１０ａが汚染されることはなく、かかる汚染を原因として分析結果に誤りを生じることはない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
請求項１、請求項２、請求項３または請求項４に記載の発明は、発明に係る当該手段を、試料ホルダー板２ａ、２ｂのいずれか一方に設けることによって、実施することができる。当該手段の一部、または全部が弾性体により構成された場合の実施例を実施例１に、当該手段が、試料ホルダー板に形成された傾斜面と、前記傾斜面上に置かれたスライダーとから構成された場合の実施例を実施例２に、それぞれ記載し説明する。
【実施例１】
【００２２】
当該手段の一部、または全部が弾性体により構成された場合の実施例を図１ａ〜１ｅにて説明する。当該手段５が設けられた試料ホルダー板２ａを真上から見た上面図を図１ａに、図１ａのＸ―Ｙ線における断面図を図１ｂに示す。図１ａの試料ホルダー板２ａには、蝶形ネジ３用の雌ネジ３ａが４箇所設けられている。蝶形ネジ３と蝶形ネジ用雌ネジ３ａを用いて、試料ホルダー板２ａ、２ｂの間にフィルム状試料１０を挟むことができる。
【００２３】
図１ａ、１ｂにおいて、当該手段５は、その全部が弾性体７により構成されており、その一端において、試料ホルダー板２ａに固定されている。当該手段５の他の一端６（以下、先端部６）は、試料ホルダー板２ａの上方に立ち上がっている。図１ａでは、当該手段５は、試料ホルダー板２ａの中央を中心とする等配位置の８箇所に固定されている。これら８箇所の各手段５は、すべてが協動して、視認部分１０ａに存在するたわみ、しわなどをなくするように働く。図１ａでは、８箇所であるが、２箇所で足りる場合もある一方、８箇所以上を要する場合もあり、フィルム状試料のたわみ、しわの発生状況を考慮して、その個数を決定できる。
【００２４】
弾性体７として、ゴム、ばねを用いることができる。ばねとして、特に、板ばねを用いることができる。図１ａ、１ｂでは、当該手段５の全部が弾性体７により構成されているが、当該手段５の一部、例えば、試料ホルダー板２ａに固定されている部分と、その近傍部分のみが弾性体７で構成されていても良い。
当該手段５の一部、または全部が弾性体７により構成されているため、当該手段５の先端部６が上方から押されたときには、当該弾性体７が試料ホルダー板２ａに対し垂直な方向に屈曲し、当該先端部６も同方向に屈曲する。
【００２５】
次に、当該手段５が設けられた試料ホルダー板２ａと、当該手段５が設けられていない試料ホルダー板２ｂとの間にフィルム状試料１０が挟まれ、固定されるまでの過程を、図１ｃ〜１ｅにて説明する。
図１ｃ〜１ｅは、図１ｂと同様、図１ａの試料ホルダー板２ａに係るＸ―Ｙ線における断面図を表している。図１ｃにおいて、試料ホルダー板２ａと２ｂの間にフィルム状試料１０が挟まれ、当該手段５の先端部６は、図のアにおいて、フィルム状試料１０に当接している。このアは、試料ホルダー板２ｂ上の位置では、イの位置に相当する。ここで、先端部６には、弾性体７が屈曲するほどには、力が加わっていない。試料ホルダー板２ｂには、くり抜き孔４が設けられている。このため、フィルム状試料１０は視認部分１０ａにおいて、たわみを生じている。
【００２６】
図１ｄは、蝶形ネジ３による締めを増し、試料ホルダー板２ａ、２ｂの間隙をより狭くした状態を示したものである。先端部６には、押圧が加わり、弾性体７が屈曲している。この弾性体７の屈曲により、先端部６は、試料ホルダー板２ａ、２ｂの外周部に向かって移動し、試料ホルダー板２ｂ上の位置では、イから移動してロの位置にある。このとき、先端部６はフィルム状試料１０に対し、アにて当接したままであり、アの位置から滑り動いてはいない。一方、フィルム状試料１０は、先端部６が当接するアの位置にて、先端部６から試料ホルダー板２ａ、２ｂの外周部に向かって移動する力を与えられる。このため、試料ホルダー板２ｂの表面を滑り、先端部６とともに移動している。先端部６が当接するアの位置のフィルム状試料１０が滑り、移動した長さは、イからロに至る長さである。このアの位置のフィルム状試料１０が移動するとき、視認部分１０ａには、試料ホルダー板２ａ、２ｂの外周部に向かって引っ張る力が与えられる。この引っ張る力を受け、たわみ、しわを生じていた視認部分１０ａは、平坦化するように変化する。
【００２７】
以上は、Ｘ―Ｙ線での断面に示された手段５の作用について述べたものであるが、試料ホルダー板２ａに設けられた他の手段５も、同様な作用を視認部分１０ａに及ぼす。その結果、試料ホルダー板２ａに設けられたすべての手段５が、協動して、視認部分１０ａに存在するたわみ、しわをなくするように働く。
図１ｅは、さらに蝶形ネジ３を締め、試料ホルダー板２ａ、２ｂの間隙を狭くした状態を示している。弾性体７はさらに屈曲し、先端部６は試料ホルダー板２ａ、２ｂの外周部に向かって移動し、試料ホルダー板２ｂ上の位置では、ロから移動してハの位置にある。試料ホルダー板２ａ、２ｂの外周部に向かって引っ張る力が与えられた視認部分１０ａは、平坦化し、たわみ、しわは解消する。ここで、弾性体７の弾発力と、蝶形ネジ３による締め付け力とは釣り合いがとれた状態にあり、試料ホルダー板２ａ、２ｂは一定の間隙を保持して固定されている。
【００２８】
フィルム状試料１０が、厚み５０μｍのポリイミドフィルムの場合、10ｍｍ径の視認部分に生じるたわみ、しわが解消されるとき、先端部６がイからハまで移動する長さは、１〜２ｍｍである。この先端部６が移動する長さは、手段５の長さ（先端部６から他端までの長さ）、先端部６の試料ホルダー板２ａからの立ち上がりの角度などを変えることによって、調整できる。また、先端部６はフィルム状試料１０の表面上を滑りにくいが、フィルム状試料１０は試料ホルダー２ｂの表面上を滑りやすいことが求められる。このため、先端部６がフィルム状試料１０に当接する部分は、ざらざらした凹凸形状とする一方、試料ホルダー２ｂの表面は、鏡面加工を施し平滑化することが望ましい。
【実施例２】
【００２９】
当該手段５が、試料ホルダー板２ａに形成された傾斜面８と、傾斜面８上に置かれたスライダー９とから構成された場合の実施例を図２ａ〜２ｆにて説明する。
当該手段５が設けられた試料ホルダー板２ａを真上から見た上面図を図２ａに、図２ａのＸ―Ｙ線での断面図を図２ｂにそれぞれ示す。図２ａの試料ホルダー板２ａには、蝶形ネジ３用の雌ネジ３ａが４箇所設けられている。蝶形ネジ３と蝶形ネジ用雌ネジ３ａを用いて、試料ホルダー板２ａ、２ｂの間にフィルム状試料１０を挟むことができる。
【００３０】
試料ホルダー板２ａには、傾斜面８が４箇所形成されている。傾斜面８の最大傾斜角をなす方向は、傾斜面８が向き合う試料ホルダー板２ａの稜に対し、垂直な方向である。傾斜面８の中央には、断面が四角形状の溝８ａが形成されている。傾斜面８の溝８ａにはスライダー９が置かれている。スライダー９の底面９ａには、傾斜面８の最大傾斜角と同じ角度の傾斜面が形成されている。スライダー９の上面９ｂは、スライダー９を試料ホルダー板２ａの溝８ａに置いたとき、上面９ｂが試料ホルダー板２ａの底面に対し平行となるよう形成されている。すなわち、スライダー９の形状は、四角柱において、その上面は側面に対し垂直な平坦面であるが、底面は傾斜面を形成したものである。
【００３１】
スライダー９を溝８ａに置いたとき、スライダー７は静止し、滑り落ちることはない。スライダー９の側面および底面と、溝８ａの壁面との間に発生する摩擦力により滑り落ちないもので、スライダー９の側面と溝８ａの壁面との隙間（クリアランス）を小とすることにより摩擦力の大きさを調整している。図２ａ、２ｂでは、傾斜面８は４箇所形成されているが、２箇所ないし３箇所であってもよい。また、図２ａ、２ｂに示された各傾斜面に形成された溝８ａの数は１であるが、２以上とすることもできる。
【００３２】
次に、当該手段５が設けられた試料ホルダー板２ａと、当該手段５が設けられていない試料ホルダー板２ｂとの間にフィルム状試料１０が挟まれ、固定されるまでの過程を、図２ｃ〜２ｆにて説明する。
図２ｃ〜２ｅは、図２ｂと同様、図２ａの試料ホルダー板２ａに係るＸ―Ｙ線での断面図を表している。図２ｃにおいて、試料ホルダー板２ａと２ｂの間にフィルム状試料１０が挟まれ、スライダー９の上面９ｂは手段５の先端部６として、図のアにおいて、フィルム状試料１０に当接している。このアは、試料ホルダー板２ｂ上の位置では、イの位置に相当する。ここで、先端部６には、静止したスライダー９が滑り落ちるほどには、力が加わっていない。試料ホルダー板２ｂには、くり抜き孔４が設けられている。このため、フィルム状試料１０は視認部分１０ａにおいて、たわみを生じている。
【００３３】
図２ｄは、蝶形ネジ３による締めを増し、試料ホルダー板２ａ、２ｂの間隙をより狭くした状態を示したものである。先端部６には、押圧が加わり、スライダー９が降下している。このスライダー９の降下により、先端部６は、試料ホルダー板２ａ、２ｂの外周部に向かって移動し、試料ホルダー板２ｂ上の位置では、イから移動してロの位置にある。このとき、先端部６はフィルム状試料１０に対し、アにて当接したままであり、アの位置から滑り動いてはいない。一方、フィルム状試料１０は、先端部６が当接するアの位置にて、先端部６から試料ホルダー板２ａ、２ｂの外周部に向かって移動する力を与えられる。このため、試料ホルダー板２ｂの表面を滑り、先端部６とともに移動している。先端部６が当接するアの位置のフィルム状試料１０が滑り、移動した長さは、イからロに至る長さである。このアの位置のフィルム状試料１０が移動するとき、視認部分１０ａには、試料ホルダー板２ａ、２ｂの外周部に向かって引っ張る力が与えられる。この引っ張る力を受け、たわみ、しわを生じていた視認部分１０ａは、平坦化するように変化する。
【００３４】
以上は、Ｘ―Ｙ線での断面に示された手段５の作用について述べたものであるが、試料ホルダー板２ａに設けられた他の手段５も、同様な作用を視認部分１０ａに及ぼす。その結果、試料ホルダー板２ａに設けられたすべての手段５が、協動して、視認部分１０ａに存在するたわみ、しわをなくするように働く。
図２ｅは、さらに蝶形ネジ３を締め、試料ホルダー板２ａ、２ｂの間隙を狭くした状態を示している。スライダー９はさらに降下し、先端部６は試料ホルダー板２ａ、２ｂの外周部に向かって移動して、試料ホルダー板２ｂ上の位置では、イから移動してハの位置にある。試料ホルダー板２ａ、２ｂの外周部に向かって引っ張る力が与えられた視認部分１０ａは、平坦化し、たわみ、しわは解消する。ここで、スライダー９が受ける摩擦力と、蝶形ネジ３による締め付け力とは釣り合いがとれた状態にあり、試料ホルダー板２ａ、２ｂは一定の間隙を保持して固定されている。
【００３５】
フィルム状試料１０が、厚み５０μｍのポリイミドフィルムの場合、10ｍｍ径の視認部分に生じるたわみ、しわが解消されるとき、先端部６がイからハまで移動する長さは、１〜２ｍｍである。この先端部６が移動する長さは、蝶形ネジ３の締め付けにより、試料ホルダー板２ａ、２ｂの間隙を調整することによって、調整できる。また、先端部６はフィルム状試料１０の表面上を滑りにくいが、フィルム状試料１０は試料ホルダー２ｂの表面上を滑りやすいことが求められる。このため、先端部６としてフィルム状試料１０に当接するスライダー９の上面９ｂは、ざらざらした凹凸形状とする一方、試料ホルダー２ｂの表面は、鏡面加工を施し平滑化することが望ましい。また、先端部６がフィルム状試料１０に当接する面積を大として、フィルム状試料１０との間に発生する摩擦力を増し、先端部６がフィルム状試料１０の表面上を滑りにくくすることができる。このため、スライダー９の上面９ｂの大きさを、四角柱形状のスライダー９本体の断面より大きくすることができる。溝８ａの断面形状についても、図２ｆに示すような形状として、スライダー９と溝８ａとの間に発生する摩擦力の大きさを調整することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１ａ】本発明の実施例１に係る試料ホルダーを表した図
【図１ｂ】本発明の実施例１に係る試料ホルダーを表した図
【図１ｃ】本発明の実施例１に係る試料ホルダーを表した図
【図１ｄ】本発明の実施例１に係る試料ホルダーを表した図
【図１ｅ】本発明の実施例１に係る試料ホルダーを表した図
【図２ａ】本発明の実施例２に係る試料ホルダーを表した図
【図２ｂ】本発明の実施例２に係る試料ホルダーを表した図
【図２ｃ】本発明の実施例２に係る試料ホルダーを表した図
【図２ｄ】本発明の実施例２に係る試料ホルダーを表した図
【図２ｅ】本発明の実施例２に係る試料ホルダーを表した図
【図２ｆ】本発明の実施例２に係る試料ホルダーを表した図
【図３ａ】従来の試料ホルダーを表した図
【図３ｂ】従来の試料ホルダーを表した図
【図４】二次イオン質量分析の結果を示す図
【符号の説明】
【００３７】
１ 試料ホルダー
２ａ、２ｂ 試料ホルダー板
３ 蝶形ネジ
３ａ 蝶形ネジ用雌ネジ
４ くり抜き孔
５ 手段
６ 手段の先端部
７ 弾性体
８ 傾斜面
８ａ 溝
９ スライダー
９ａ スライダー底面
９ｂ スライダー上面
１０ フィルム状試料
１０ａ 視認部分
【技術分野】
【０００１】
本発明は、分析装置による分析に供する試料、特に、フィルム状試料を固定する試料ホルダーの構造に関する。
【背景技術】
【０００２】
各種の分析装置では、分析に供する試料を固定するため、試料ホルダーを用いるものがある。二次イオン質量分析装置において、従来、使用されている試料ホルダー１の一例を図３ａ、３ｂに示す。図３ａは試料ホルダー１を上から見た上面図であり、図３ｂは図３ａのＸ−Ｙ線における断面図を表す。試料ホルダー１は、２個の試料ホルダー板２ａ、２ｂの間に、フィルム状試料１０を挟み、蝶形ネジ３で固定するものである。試料ホルダー板２ａ、２ｂの一方の２ｂには、その中央部にくり抜き孔４が設けられている。くり抜き孔４を通して、一次イオンがフィルム状試料１０に入射され、またフィルム状試料１０から二次イオンが放射される。試料ホルダー板２ａ、２ｂに挟まれ、固定されたフィルム状試料１０は、くり抜き孔４を通して、外部から視認される。図３ａ、３ｂでは、くり抜き孔４は、試料ホルダー板２ｂのみに設けられているが、反射光の他、透過光を用いて分析する赤外分光分析などの場合では、くり抜き孔４は試料ホルダー板２ａ、２ｂの両方に設けられる。
【０００３】
この視認されるフィルム状試料の部分１０ａ（以下、視認部分１０ａ）は、試料ホルダー板２ｂによって押さえられていない。このため、フィルム状試料１０に、たわみ、しわ、そりなどがある場合、フィルム状試料１０が試料ホルダー板２ａ、２ｂに挟まれ、固定されるときに、視認部分１０ａにたわみなどがある状態のまま、固定されることがある。視認部分１０ａに、たわみ、しわがあるフィルム状試料１０を、二次イオン質量分析により、分析した結果は次のようなものであった。
【０００４】
分析したフィルム状試料１０は、厚み５０μｍのポリイミドフィルムの表面に、ホウ素（Ｂ）を含むケイ素（Ｓi）の薄膜を形成したものである。二次イオン質量分析により、得られたマトリックス（２９Ｓｉ２＋）強度と１１Ｂ＋の相対感度係数（ＲＦＳ）との関係を図４に示す。この１１Ｂ＋の相対感度係数（ＲＦＳ）の値に基づいて、ケイ素薄膜に含まれるホウ素（Ｂ）の濃度が求められる。視認部分１０ａにたわみ、しわがある試料を、３箇所測定した結果をプロットした３点（図の■）は互いに異なり、ばらつきが生じた。一方、視認部分１０ａに、たわみ、しわのない場合、３箇所測定した結果をプロットした３点（図の□）はほぼ一致した。ここで、視認部分１０ａの大きさ、すなわち、くり抜き孔４の大きさは、１０ｍｍ径である。
【０００５】
同一のフィルム状試料１０について、視認部分１０ａに、たわみ、しわがある場合と、ない場合では、分析結果が異なった。たわみ、しわがない場合、プロットした３点はほぼ一致し、たわみ、しわがある場合より望ましい。たわみ、しわがある場合、測定値にばらつきを生じたのは、たわみ、しわがあるため、測定箇所によって、一次イオンの入射角度や二次イオン引き出し電界強度分布が異なることによると考えられる。
【０００６】
フィルム状試料１０を二次イオン質量分析の試料とする場合、上記のようなばらつきを生じない分析結果を得るためには、視認部分１０ａに、たわみ、しわがない状態で、分析することが求められる。ここで、たわみなどをなくするため、フィルム状試料１０以外の物で視認部分１０ａを押さえるなどの手段をとることができる。例えば、くり抜き孔４に嵌合する充填物を用いて、くり抜き孔４を一時的に満たしたのち、試料ホルダー板２ａ、２ｂの間にフィルム状試料１０を挟むときは、当該充填物によって視認部分１０ａが押さえられることとなるため、視認部分１０ａにたわみ、しわを生じることなく、フィルム状試料１０を挟み、固定できると考えられる。しかし、当該充填物に付着した不純物、汚れなどに触れて、フィルム状試料１０が汚染されることもあり、当該充填物を用いることは望ましくない。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
以上のように、視認部分１０ａに、たわみなどがある状態で、フィルム状試料１０を固定し、分析した場合、たわみなどがあるために、分析結果にばらつきを生じることがある。たわみなどをなくするため、フィルム状試料１０以外の物で視認部分１０ａを押さえるなどの手段では、視認部分１０ａを汚染するおそれがあり、採用することができない。
そこで、本発明は、視認部分１０ａに触れることなく、視認部分１０ａのたわみなどをなくした状態で、フィルム状試料１０を試料ホルダー板２ａ、２ｂの間に挟み、固定する手段を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題は、視認部分１０ａの外縁から、視認部分１０ａを引っ張る力を視認部分１０ａに加えて、視認部分１０ａのたわみ、しわなどをなくしたのち、試料ホルダー板２ａ、２ｂの間に挟んだフィルム状試料１０を固定することにより解決される。視認部分１０ａを引っ張る力は、試料ホルダー板２ａ、２ｂのいずれか一方に設けられた手段によって与えられる。当該手段は、フィルム状試料１０が試料ホルダー板２ａ、２ｂの間に挟持される際に、当該手段の先端部がフィルム状試料１０に当接したまま、フィルム状試料１０の表面上を滑ることなく、試料ホルダー板２ａ、２ｂの外周部に向かって移動するものである。
【０００９】
当該手段とフィルム状試料１０との関係は、次のようなものである。試料ホルダー板２ａ、２ｂに挟まれているフィルム状試料１０は、試料ホルダー板２ａ、２ｂのいずれか一方に設けられた当該手段の先端部によって当接されている。そして、当該当接されている箇所（以下、当接箇所）が、視認部分１０ａの外縁にあり、当該手段の先端部が当接したまま、フィルム状試料１０の表面上を滑ることなく、試料ホルダー板２ａ、２ｂの外周に向かって移動するときは、当該当接箇所のフィルム状試料１０は当該手段の先端部とともに移動することとなる。
【００１０】
すなわち、フィルム状試料１０は、当該当接箇所で、当該手段の先端部により、試料ホルダー板２ａ、２ｂの外周に向かって移動する力を与えられ、当該手段の設けられていない試料ホルダー板（２ａまたは２ｂ）の表面上を滑り、移動する。このとき、当該当接箇所の近傍にある視認部分１０ａも、同じ方向、すなわち、試料ホルダー板２ａ、２ｂの外周に向かって移動することとなり、視認部分１０ａに存在したたわみ、しわは解消する。ここで、試料ホルダー板２ａ、２ｂのいずれか一方に設けられた当該手段は、２以上の箇所に設けられており、視認部分１０ａは、２以上の方向から引っ張る力を与えられる。
【００１１】
請求項１に記載の発明は、くり抜き孔を、いずれか一方、または両方に設けた2個の試料ホルダー板の間にフィルム状試料が挟持されたとき、前記くり抜き孔を通して前記フィルム状試料が視認される試料ホルダーにおいて、前記フィルム状試料が挟持される際に、手段の先端部が前記フィルム状試料に当接したまま、前記フィルム状試料の表面上を滑ることなく、前記試料ホルダー板の外周部に向かって移動する手段を、前記試料ホルダー板のいずれか一方に設けたことを特徴とする。試料ホルダー板２ａ、２ｂのいずれか一方に設けられた当該手段の作用によって、視認部分１０ａを試料ホルダー板２ａ、２ｂの外周に向かって引っ張る力が視認部分１０ａに与えられ、視認部分１０ａに存在したたわみ、しわは解消する。
【００１２】
請求項２に記載の発明は、前記先端部が移動する際に、前記先端部と前記フィルム状試料との間に発生する摩擦力が、前記手段を有しない前記試料ホルダー板と前記フィルム状試料との間に発生する摩擦力より大であることを特徴とする請求項１記載の試料ホルダーに係るものである。
請求項１に記載の発明に係る当該手段によって、視認部分１０ａを試料ホルダー板２ａ、２ｂの外周部に向かって引っ張る力が視認部分１０ａに与えられる。このとき、当該手段の先端部とフィルム状試料１０との関係、およびフィルム状試料１０と当該手段を有しない試料ホルダー板（２ａまたは２ｂ）との関係は次のようなものである。
【００１３】
当該手段の先端部がフィルム状試料１０に当接したまま、フィルム状試料１０の表面上を滑ることなく、試料ホルダー板２ａ、２ｂの外周部に向かって移動するとき、当該先端部とフィルム状試料１０との間、および当該手段を有しない試料ホルダー板（２ａまたは２ｂ）とフィルム状試料１０との間に、摩擦力が発生する。そして、当該先端部とフィルム状試料１０との間に発生する摩擦力が、当該手段を有しない試料ホルダー板（２ａまたは２ｂ）とフィルム状試料１０との間に発生する摩擦力より大であるとき、当該手段の先端部はフィルム状試料１０の表面上を滑らないが、フィルム状試料１０は試料ホルダー板（２ａまたは２ｂ）の表面上を滑る。
【００１４】
このため、視認部分１０ａの外縁において、当該先端部が当接している箇所のフィルム状試料１０は、試料ホルダー板（２ａまたは２ｂ）の表面上を滑り、当該先端部とともに、試料ホルダー板２ａ、２ｂの外周部に向かって移動する。そして、当該当接箇所の近傍にある視認部分１０ａも、同じ方向、すなわち、試料ホルダー板２ａ、２ｂの外周部に向かって移動することとなり、視認部分１０ａに存在したたわみ、しわは解消する。
【００１５】
請求項３に記載の発明は、前記手段の一部、または全部が弾性体により構成され、前記弾性体が屈曲することにより、前記先端部が前記試料ホルダー板の外周部に向かって移動することを特徴とする請求項１または請求項２に記載の試料ホルダーに係るものである。
請求項１または請求項２に係る当該手段の作用によって、視認部分１０ａを試料ホルダー板２ａ、２ｂの外周部に向かって引っ張る力が視認部分１０ａに与えられ、視認部分１０ａに存在したたわみ、しわは解消する。当該手段の作用は、当該手段の一部、または全部を弾性体により構成することにより生じさせることができる。当該弾性体は、試料ホルダー板２ａ、２ｂに対し垂直な方向の力が、当該手段の先端部に加わったとき、同方向に屈曲する。
【００１６】
フィルム状試料１０が、試料ホルダー板２ａ、２ｂの間に挟まれ、当該手段の先端部により当接されている状態において、試料ホルダー板２ａ、２ｂの間隙をさらに狭くしたとき、当該弾性体は試料ホルダー板２ａ、２ｂに対し垂直な方向に屈曲する。このとき、当該手段の先端部も同方向に屈曲するが、この屈曲により、当該先端部を試料ホルダー板２ａ、２ｂ上に投影した位置は、試料ホルダー板２ａ、２ｂの外周部に向かって移動する。したがって、当該弾性体が屈曲することにより、当該手段の先端部は、フィルム状試料１０に当接したまま、試料ホルダー板２ａ、２ｂの外周部に向かって移動することとなり、視認部分１０ａを試料ホルダー板２ａ、２ｂの外周部に向かって引っ張る力が視認部分１０ａに与えられる。
【００１７】
請求項４に記載の発明は、前記手段が、前記試料ホルダー板に形成された傾斜面と、前記傾斜面上に置かれたスライダーとから構成され、前記傾斜面上に静止していたスライダーが、前記フィルム状試料が挟持される際に、前記傾斜面を滑り動くことにより、前記スライダーの先端部が、前記フィルム状試料に当接したまま、前記フィルム状試料の表面上を滑ることなく、前記試料ホルダー板の外周部に向かって移動することを特徴とする請求項１または請求項２に記載の試料ホルダーに係るものである。
【００１８】
請求項１または請求項２に係る当該手段の作用によって、視認部分１０ａを試料ホルダー板２ａ、２ｂの外周部に向かって引っ張る力が視認部分１０ａに与えられ、視認部分１０ａに存在したたわみ、しわは解消する。当該手段の作用は、当該手段を、試料ホルダー板２ａ、２ｂに形成された傾斜面と、当該傾斜面上に置かれたスライダーとから構成することにより生じさせることができる。当該傾斜面は、その最大傾斜角をなす方向が、当該傾斜面に向きあう試料ホルダー板の稜に対し、垂直となるよう形成されている。当該傾斜面は、試料ホルダー板（２ａまたは２ｂ）の２箇所ないし４箇所に設けることができる。
【００１９】
フィルム状試料１０が、試料ホルダー板２ａ、２ｂの間に挟まれ、当該傾斜面上に置かれた当該スライダーの先端部がフィルム状試料１０に当接している状態において、試料ホルダー板２ａ、２ｂの間隙をさらに狭くしたとき、当該傾斜面上に静止していた当該スライダーは、当該傾斜面を滑り動き、下降して、試料ホルダー板の外周部に向かって移動する。このとき、当該スライダーの先端部は、フィルム状試料１０に当接したまま、フィルム状試料１０の表面上を滑ることなく、試料ホルダー板の外周部に向かって移動することとなり、視認部分１０ａを試料ホルダー板２ａ、２ｂの外周部に向かって引っ張る力が視認部分１０ａに与えられる。
【発明の効果】
【００２０】
請求項１、請求項２、請求項３または請求項４に記載の発明によれば、試料ホルダー板２ａ、２ｂのいずれか一方に設けられた当該手段の作用によって、フィルム状試料１０の視認部分１０ａを試料ホルダー板２ａ、２ｂの外周部に向かって引っ張る力が視認部分１０ａに与えられる。このため、視認部分１０ａに存在するたわみなどをなくした状態にて、フィルム状試料１０を、試料ホルダー板２ａ、２ｂの間に挟み、固定することができることとなり、従来、視認部分１０ａにたわみなどがあることによって生じていた分析結果の値のばらつきの発生を防止することができる。また、当該手段は、視認部分１０ａの外縁から、視認部分１０ａを引っ張る力を加えるものであり、視認部分１０ａに直接、力を加えたり、接触したりするものではない。このため、視認部分１０ａが汚染されることはなく、かかる汚染を原因として分析結果に誤りを生じることはない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
請求項１、請求項２、請求項３または請求項４に記載の発明は、発明に係る当該手段を、試料ホルダー板２ａ、２ｂのいずれか一方に設けることによって、実施することができる。当該手段の一部、または全部が弾性体により構成された場合の実施例を実施例１に、当該手段が、試料ホルダー板に形成された傾斜面と、前記傾斜面上に置かれたスライダーとから構成された場合の実施例を実施例２に、それぞれ記載し説明する。
【実施例１】
【００２２】
当該手段の一部、または全部が弾性体により構成された場合の実施例を図１ａ〜１ｅにて説明する。当該手段５が設けられた試料ホルダー板２ａを真上から見た上面図を図１ａに、図１ａのＸ―Ｙ線における断面図を図１ｂに示す。図１ａの試料ホルダー板２ａには、蝶形ネジ３用の雌ネジ３ａが４箇所設けられている。蝶形ネジ３と蝶形ネジ用雌ネジ３ａを用いて、試料ホルダー板２ａ、２ｂの間にフィルム状試料１０を挟むことができる。
【００２３】
図１ａ、１ｂにおいて、当該手段５は、その全部が弾性体７により構成されており、その一端において、試料ホルダー板２ａに固定されている。当該手段５の他の一端６（以下、先端部６）は、試料ホルダー板２ａの上方に立ち上がっている。図１ａでは、当該手段５は、試料ホルダー板２ａの中央を中心とする等配位置の８箇所に固定されている。これら８箇所の各手段５は、すべてが協動して、視認部分１０ａに存在するたわみ、しわなどをなくするように働く。図１ａでは、８箇所であるが、２箇所で足りる場合もある一方、８箇所以上を要する場合もあり、フィルム状試料のたわみ、しわの発生状況を考慮して、その個数を決定できる。
【００２４】
弾性体７として、ゴム、ばねを用いることができる。ばねとして、特に、板ばねを用いることができる。図１ａ、１ｂでは、当該手段５の全部が弾性体７により構成されているが、当該手段５の一部、例えば、試料ホルダー板２ａに固定されている部分と、その近傍部分のみが弾性体７で構成されていても良い。
当該手段５の一部、または全部が弾性体７により構成されているため、当該手段５の先端部６が上方から押されたときには、当該弾性体７が試料ホルダー板２ａに対し垂直な方向に屈曲し、当該先端部６も同方向に屈曲する。
【００２５】
次に、当該手段５が設けられた試料ホルダー板２ａと、当該手段５が設けられていない試料ホルダー板２ｂとの間にフィルム状試料１０が挟まれ、固定されるまでの過程を、図１ｃ〜１ｅにて説明する。
図１ｃ〜１ｅは、図１ｂと同様、図１ａの試料ホルダー板２ａに係るＸ―Ｙ線における断面図を表している。図１ｃにおいて、試料ホルダー板２ａと２ｂの間にフィルム状試料１０が挟まれ、当該手段５の先端部６は、図のアにおいて、フィルム状試料１０に当接している。このアは、試料ホルダー板２ｂ上の位置では、イの位置に相当する。ここで、先端部６には、弾性体７が屈曲するほどには、力が加わっていない。試料ホルダー板２ｂには、くり抜き孔４が設けられている。このため、フィルム状試料１０は視認部分１０ａにおいて、たわみを生じている。
【００２６】
図１ｄは、蝶形ネジ３による締めを増し、試料ホルダー板２ａ、２ｂの間隙をより狭くした状態を示したものである。先端部６には、押圧が加わり、弾性体７が屈曲している。この弾性体７の屈曲により、先端部６は、試料ホルダー板２ａ、２ｂの外周部に向かって移動し、試料ホルダー板２ｂ上の位置では、イから移動してロの位置にある。このとき、先端部６はフィルム状試料１０に対し、アにて当接したままであり、アの位置から滑り動いてはいない。一方、フィルム状試料１０は、先端部６が当接するアの位置にて、先端部６から試料ホルダー板２ａ、２ｂの外周部に向かって移動する力を与えられる。このため、試料ホルダー板２ｂの表面を滑り、先端部６とともに移動している。先端部６が当接するアの位置のフィルム状試料１０が滑り、移動した長さは、イからロに至る長さである。このアの位置のフィルム状試料１０が移動するとき、視認部分１０ａには、試料ホルダー板２ａ、２ｂの外周部に向かって引っ張る力が与えられる。この引っ張る力を受け、たわみ、しわを生じていた視認部分１０ａは、平坦化するように変化する。
【００２７】
以上は、Ｘ―Ｙ線での断面に示された手段５の作用について述べたものであるが、試料ホルダー板２ａに設けられた他の手段５も、同様な作用を視認部分１０ａに及ぼす。その結果、試料ホルダー板２ａに設けられたすべての手段５が、協動して、視認部分１０ａに存在するたわみ、しわをなくするように働く。
図１ｅは、さらに蝶形ネジ３を締め、試料ホルダー板２ａ、２ｂの間隙を狭くした状態を示している。弾性体７はさらに屈曲し、先端部６は試料ホルダー板２ａ、２ｂの外周部に向かって移動し、試料ホルダー板２ｂ上の位置では、ロから移動してハの位置にある。試料ホルダー板２ａ、２ｂの外周部に向かって引っ張る力が与えられた視認部分１０ａは、平坦化し、たわみ、しわは解消する。ここで、弾性体７の弾発力と、蝶形ネジ３による締め付け力とは釣り合いがとれた状態にあり、試料ホルダー板２ａ、２ｂは一定の間隙を保持して固定されている。
【００２８】
フィルム状試料１０が、厚み５０μｍのポリイミドフィルムの場合、10ｍｍ径の視認部分に生じるたわみ、しわが解消されるとき、先端部６がイからハまで移動する長さは、１〜２ｍｍである。この先端部６が移動する長さは、手段５の長さ（先端部６から他端までの長さ）、先端部６の試料ホルダー板２ａからの立ち上がりの角度などを変えることによって、調整できる。また、先端部６はフィルム状試料１０の表面上を滑りにくいが、フィルム状試料１０は試料ホルダー２ｂの表面上を滑りやすいことが求められる。このため、先端部６がフィルム状試料１０に当接する部分は、ざらざらした凹凸形状とする一方、試料ホルダー２ｂの表面は、鏡面加工を施し平滑化することが望ましい。
【実施例２】
【００２９】
当該手段５が、試料ホルダー板２ａに形成された傾斜面８と、傾斜面８上に置かれたスライダー９とから構成された場合の実施例を図２ａ〜２ｆにて説明する。
当該手段５が設けられた試料ホルダー板２ａを真上から見た上面図を図２ａに、図２ａのＸ―Ｙ線での断面図を図２ｂにそれぞれ示す。図２ａの試料ホルダー板２ａには、蝶形ネジ３用の雌ネジ３ａが４箇所設けられている。蝶形ネジ３と蝶形ネジ用雌ネジ３ａを用いて、試料ホルダー板２ａ、２ｂの間にフィルム状試料１０を挟むことができる。
【００３０】
試料ホルダー板２ａには、傾斜面８が４箇所形成されている。傾斜面８の最大傾斜角をなす方向は、傾斜面８が向き合う試料ホルダー板２ａの稜に対し、垂直な方向である。傾斜面８の中央には、断面が四角形状の溝８ａが形成されている。傾斜面８の溝８ａにはスライダー９が置かれている。スライダー９の底面９ａには、傾斜面８の最大傾斜角と同じ角度の傾斜面が形成されている。スライダー９の上面９ｂは、スライダー９を試料ホルダー板２ａの溝８ａに置いたとき、上面９ｂが試料ホルダー板２ａの底面に対し平行となるよう形成されている。すなわち、スライダー９の形状は、四角柱において、その上面は側面に対し垂直な平坦面であるが、底面は傾斜面を形成したものである。
【００３１】
スライダー９を溝８ａに置いたとき、スライダー７は静止し、滑り落ちることはない。スライダー９の側面および底面と、溝８ａの壁面との間に発生する摩擦力により滑り落ちないもので、スライダー９の側面と溝８ａの壁面との隙間（クリアランス）を小とすることにより摩擦力の大きさを調整している。図２ａ、２ｂでは、傾斜面８は４箇所形成されているが、２箇所ないし３箇所であってもよい。また、図２ａ、２ｂに示された各傾斜面に形成された溝８ａの数は１であるが、２以上とすることもできる。
【００３２】
次に、当該手段５が設けられた試料ホルダー板２ａと、当該手段５が設けられていない試料ホルダー板２ｂとの間にフィルム状試料１０が挟まれ、固定されるまでの過程を、図２ｃ〜２ｆにて説明する。
図２ｃ〜２ｅは、図２ｂと同様、図２ａの試料ホルダー板２ａに係るＸ―Ｙ線での断面図を表している。図２ｃにおいて、試料ホルダー板２ａと２ｂの間にフィルム状試料１０が挟まれ、スライダー９の上面９ｂは手段５の先端部６として、図のアにおいて、フィルム状試料１０に当接している。このアは、試料ホルダー板２ｂ上の位置では、イの位置に相当する。ここで、先端部６には、静止したスライダー９が滑り落ちるほどには、力が加わっていない。試料ホルダー板２ｂには、くり抜き孔４が設けられている。このため、フィルム状試料１０は視認部分１０ａにおいて、たわみを生じている。
【００３３】
図２ｄは、蝶形ネジ３による締めを増し、試料ホルダー板２ａ、２ｂの間隙をより狭くした状態を示したものである。先端部６には、押圧が加わり、スライダー９が降下している。このスライダー９の降下により、先端部６は、試料ホルダー板２ａ、２ｂの外周部に向かって移動し、試料ホルダー板２ｂ上の位置では、イから移動してロの位置にある。このとき、先端部６はフィルム状試料１０に対し、アにて当接したままであり、アの位置から滑り動いてはいない。一方、フィルム状試料１０は、先端部６が当接するアの位置にて、先端部６から試料ホルダー板２ａ、２ｂの外周部に向かって移動する力を与えられる。このため、試料ホルダー板２ｂの表面を滑り、先端部６とともに移動している。先端部６が当接するアの位置のフィルム状試料１０が滑り、移動した長さは、イからロに至る長さである。このアの位置のフィルム状試料１０が移動するとき、視認部分１０ａには、試料ホルダー板２ａ、２ｂの外周部に向かって引っ張る力が与えられる。この引っ張る力を受け、たわみ、しわを生じていた視認部分１０ａは、平坦化するように変化する。
【００３４】
以上は、Ｘ―Ｙ線での断面に示された手段５の作用について述べたものであるが、試料ホルダー板２ａに設けられた他の手段５も、同様な作用を視認部分１０ａに及ぼす。その結果、試料ホルダー板２ａに設けられたすべての手段５が、協動して、視認部分１０ａに存在するたわみ、しわをなくするように働く。
図２ｅは、さらに蝶形ネジ３を締め、試料ホルダー板２ａ、２ｂの間隙を狭くした状態を示している。スライダー９はさらに降下し、先端部６は試料ホルダー板２ａ、２ｂの外周部に向かって移動して、試料ホルダー板２ｂ上の位置では、イから移動してハの位置にある。試料ホルダー板２ａ、２ｂの外周部に向かって引っ張る力が与えられた視認部分１０ａは、平坦化し、たわみ、しわは解消する。ここで、スライダー９が受ける摩擦力と、蝶形ネジ３による締め付け力とは釣り合いがとれた状態にあり、試料ホルダー板２ａ、２ｂは一定の間隙を保持して固定されている。
【００３５】
フィルム状試料１０が、厚み５０μｍのポリイミドフィルムの場合、10ｍｍ径の視認部分に生じるたわみ、しわが解消されるとき、先端部６がイからハまで移動する長さは、１〜２ｍｍである。この先端部６が移動する長さは、蝶形ネジ３の締め付けにより、試料ホルダー板２ａ、２ｂの間隙を調整することによって、調整できる。また、先端部６はフィルム状試料１０の表面上を滑りにくいが、フィルム状試料１０は試料ホルダー２ｂの表面上を滑りやすいことが求められる。このため、先端部６としてフィルム状試料１０に当接するスライダー９の上面９ｂは、ざらざらした凹凸形状とする一方、試料ホルダー２ｂの表面は、鏡面加工を施し平滑化することが望ましい。また、先端部６がフィルム状試料１０に当接する面積を大として、フィルム状試料１０との間に発生する摩擦力を増し、先端部６がフィルム状試料１０の表面上を滑りにくくすることができる。このため、スライダー９の上面９ｂの大きさを、四角柱形状のスライダー９本体の断面より大きくすることができる。溝８ａの断面形状についても、図２ｆに示すような形状として、スライダー９と溝８ａとの間に発生する摩擦力の大きさを調整することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１ａ】本発明の実施例１に係る試料ホルダーを表した図
【図１ｂ】本発明の実施例１に係る試料ホルダーを表した図
【図１ｃ】本発明の実施例１に係る試料ホルダーを表した図
【図１ｄ】本発明の実施例１に係る試料ホルダーを表した図
【図１ｅ】本発明の実施例１に係る試料ホルダーを表した図
【図２ａ】本発明の実施例２に係る試料ホルダーを表した図
【図２ｂ】本発明の実施例２に係る試料ホルダーを表した図
【図２ｃ】本発明の実施例２に係る試料ホルダーを表した図
【図２ｄ】本発明の実施例２に係る試料ホルダーを表した図
【図２ｅ】本発明の実施例２に係る試料ホルダーを表した図
【図２ｆ】本発明の実施例２に係る試料ホルダーを表した図
【図３ａ】従来の試料ホルダーを表した図
【図３ｂ】従来の試料ホルダーを表した図
【図４】二次イオン質量分析の結果を示す図
【符号の説明】
【００３７】
１ 試料ホルダー
２ａ、２ｂ 試料ホルダー板
３ 蝶形ネジ
３ａ 蝶形ネジ用雌ネジ
４ くり抜き孔
５ 手段
６ 手段の先端部
７ 弾性体
８ 傾斜面
８ａ 溝
９ スライダー
９ａ スライダー底面
９ｂ スライダー上面
１０ フィルム状試料
１０ａ 視認部分
【特許請求の範囲】
【請求項１】
くり抜き孔を、いずれか一方、または両方に設けた2個の試料ホルダー板の間にフィルム状試料が挟持されたとき、前記くり抜き孔を通して前記フィルム状試料が視認される試料ホルダーにおいて、前記フィルム状試料が挟持される際に、手段の先端部が前記フィルム状試料に当接したまま、前記フィルム状試料の表面上を滑ることなく、前記試料ホルダー板の外周部に向かって移動する手段を、前記試料ホルダー板のいずれか一方に設けたことを特徴とする試料ホルダー
【請求項２】
前記先端部が移動する際に、前記先端部と前記フィルム状試料との間に発生する摩擦力が、前記手段を有しない前記試料ホルダー板と前記フィルム状試料との間に発生する摩擦力より大であることを特徴とする請求項１記載の試料ホルダー
【請求項３】
前記手段の一部、または全部が弾性体により構成され、前記弾性体が屈曲することにより、前記先端部が前記試料ホルダー板の外周部に向かって移動することを特徴とする請求項１または請求項２に記載の試料ホルダー
【請求項４】
前記手段が、前記試料ホルダー板に形成された傾斜面と、前記傾斜面上に置かれたスライダーとから構成され、前記傾斜面上に静止していたスライダーが、前記フィルム状試料が挟持される際に、前記傾斜面を滑り動くことにより、前記スライダーの先端部が、前記フィルム状試料に当接したまま、前記フィルム状試料の表面上を滑ることなく、前記試料ホルダー板の外周部に向かって移動することを特徴とする請求項１または請求項２に記載の試料ホルダー
【請求項１】
くり抜き孔を、いずれか一方、または両方に設けた2個の試料ホルダー板の間にフィルム状試料が挟持されたとき、前記くり抜き孔を通して前記フィルム状試料が視認される試料ホルダーにおいて、前記フィルム状試料が挟持される際に、手段の先端部が前記フィルム状試料に当接したまま、前記フィルム状試料の表面上を滑ることなく、前記試料ホルダー板の外周部に向かって移動する手段を、前記試料ホルダー板のいずれか一方に設けたことを特徴とする試料ホルダー
【請求項２】
前記先端部が移動する際に、前記先端部と前記フィルム状試料との間に発生する摩擦力が、前記手段を有しない前記試料ホルダー板と前記フィルム状試料との間に発生する摩擦力より大であることを特徴とする請求項１記載の試料ホルダー
【請求項３】
前記手段の一部、または全部が弾性体により構成され、前記弾性体が屈曲することにより、前記先端部が前記試料ホルダー板の外周部に向かって移動することを特徴とする請求項１または請求項２に記載の試料ホルダー
【請求項４】
前記手段が、前記試料ホルダー板に形成された傾斜面と、前記傾斜面上に置かれたスライダーとから構成され、前記傾斜面上に静止していたスライダーが、前記フィルム状試料が挟持される際に、前記傾斜面を滑り動くことにより、前記スライダーの先端部が、前記フィルム状試料に当接したまま、前記フィルム状試料の表面上を滑ることなく、前記試料ホルダー板の外周部に向かって移動することを特徴とする請求項１または請求項２に記載の試料ホルダー
【図１ａ】
【図１ｂ】
【図１ｃ】
【図１ｄ】
【図１ｅ】
【図２ａ】
【図２ｂ】
【図２ｃ】
【図２ｄ】
【図２ｅ】
【図２ｆ】
【図３ａ】
【図３ｂ】
【図４】
【図１ｂ】
【図１ｃ】
【図１ｄ】
【図１ｅ】
【図２ａ】
【図２ｂ】
【図２ｃ】
【図２ｄ】
【図２ｅ】
【図２ｆ】
【図３ａ】
【図３ｂ】
【図４】
【公開番号】特開２００８−２３２７７４（Ｐ２００８−２３２７７４Ａ）
【公開日】平成２０年１０月２日（２００８．１０．２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−７１７９２（Ｐ２００７−７１７９２）
【出願日】平成１９年３月２０日（２００７．３．２０）
【出願人】（０００００５２３４）富士電機ホールディングス株式会社 (3,146)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年１０月２日（２００８．１０．２）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年３月２０日（２００７．３．２０）
【出願人】（０００００５２３４）富士電機ホールディングス株式会社 (3,146)
【Ｆターム（参考）】
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