酸化ガリウム粉末
【課題】ＩＧＺＯなどのスパッタリングターゲット用原料として好適となるように、他の粉体、例えば酸化インジウム粉末などと混合して圧縮成形した際に、従来よりも最密に充填することができる、新たな酸化ガリウム粉末を提供せんとする。
【解決手段】 レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定して得られる体積基準粒度分布によるＤ１０、Ｄ５０及びＤ９０において、（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０の値が１．００〜１．５０であることを特徴とする酸化ガリウム粉末を提案する。
【解決手段】 レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定して得られる体積基準粒度分布によるＤ１０、Ｄ５０及びＤ９０において、（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０の値が１．００〜１．５０であることを特徴とする酸化ガリウム粉末を提案する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えばＩｎ−Ｇａ−Ｚｎ複合酸化物（「ＩＧＺＯ」と称する）などのようなスパッタリングターゲット（焼結体）を製造するのに用いることができる酸化ガリウム粉末に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＩＧＺＯは、電子ペーパーや液晶パネル、有機ＥＬを駆動するＴＦＴの半導体層材料として注目を集めている透明酸化物半導体の一種である。この材料から形成される薄膜は、可視光を透過するため、透明の膜をつくることができるばかりか、室温〜１５０℃といった低温プロセスで膜を形成できるため、プラスチック基板等、高温プロセスに適さない基板材料にも適用可能であるため様々な分野での利用が期待されている。
【０００３】
ＩＧＺＯからなる半導体膜は、スパッタリング法で形成されるのが一般的であり、この際スパッタリングターゲットとして用いられるのがＩＧＺＯ焼結体である。
ＩＧＺＯ焼結体は、酸化ガリウム、酸化亜鉛、酸化インジウムなどの原料粉末を混合し、得られた混合粉末を加圧成形し、焼結して製造するのが一般的である。
【０００４】
ＩＧＺＯ焼結体及びＩＧＺＯ薄膜の性能に酸化ガリウム粉末の物性が影響するため、用途に応じて酸化ガリウム粉末を改良することが望まれていた。
【０００５】
酸化ガリウムは、ガリウム塩溶液にアルカリを添加して中和することによって水酸化ガリウム（中間体）を沈澱生成させ、これを濾過乾燥した後焼成することによって製造するのが一般的である。
【０００６】
酸化ガリウムに関しては、従来、例えば特許文献１において、流動性に優れた酸化ガリウム粉末を製造するべく、ガリウムを陽極として電解することにより得られた水酸化ガリウムを仮焼して酸化ガリウム粉末を得る製法が提案されている。
【０００７】
また、特許文献２には、塩素などの不純物の少ない酸化ガリウム粉末を製造するべく、溶融ガリウムメタルを入れた温水浴中に塩素ガスを吹き込み、塩化ガリウム水溶液とし、これを中和して得られる水酸化ガリウムを脱水・乾燥し、次いでばい焼、解砕する酸化ガリウム粉末の製造方法が提案されている。
【０００８】
特許文献３には、ガリウム塩溶液にシュウ酸を加えて、シュウ酸の存在下で中和することによって水酸化ガリウム（中間体）を沈澱生成させ、これを濾過乾燥した後焼成することによって、比表面積（ＢＥＴ値）が３〜１０ｍ2／ｇであって、０．１〜１０μｍの範囲に粒子の９９％（体積基準）が含まれる酸化ガリウム粉末を得る方法が提案されている。
【０００９】
特許文献４には、ガリウム塩溶液を硫酸イオンとアンモニウムイオンの共存下で中和して得られるガリウム化合物（ガリウム酸アンモニウム）を焼成して得られる酸化ガリウムが開示されている。
【００１０】
特許文献５には、粒度分布が揃い、粒子形状が等方的である粒子を提供するべく、ガリウム塩の水溶液に硫酸イオンとアンモニウムイオンとを共存させて反応させることで、粒子形状が等方的な多面体形状を有するガリウム化合物（ＮＨ4Ｇａ3（ＳＯ4）2（ＯＨ）6・Ｈ2Ｏ）粉末を得る方法が提案されている。
【００１１】
特許文献６には、ガリウム濃度、アルカリ濃度、反応終了ｐＨを制御することにより水酸化ガリウムの粒径を任意の粒径に制御し、所定時間以上の熟成によって粒子の顆粒化を促進して粒度分布の揃った水酸化ガリウムを得て、この水酸化ガリウムを濾過、乾燥、焼成することによって目的の酸化ガリウム粉末、すなわち、粒径／Ｄ５０の値が０．８〜２．４μｍで、かつ、粒径比（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０の値が１．０未満である酸化ガリウム粉末を得る方法が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開平１０−２７３３１８号公報
【特許文献２】特開平１０−３３８５２２号公報
【特許文献３】特開平１１−３２２３３５号公報
【特許文献４】特開２００２−２０１２２号公報
【特許文献５】特開２００２−２０１２２号公報
【特許文献６】特開２００４−１４２９６９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
スパッタリング法によって安定して均質なＩＧＺＯ薄膜を製造するには、焼結密度の高いＩＧＺＯ焼結体をスパッタリングターゲットとして用いることが必要不可欠である。このようなＩＧＺＯ焼結体を製造するためには、その前駆体である成形体の空隙を少なくすることが必要であり、そのためには、酸化ガリウム、酸化亜鉛、酸化インジウムなどからなる原料混合粉を圧縮成形した際に最密に充填できることが求められる。
【００１４】
そこで本発明は、他の粉体、例えば酸化インジウム粉末などと混合して圧縮成形した際に、従来よりも最密に充填することができる、新たな酸化ガリウム粉末を提供せんとするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明は、レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定して得られる体積基準粒度分布によるＤ１０、Ｄ５０及びＤ９０において、（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０の値が１．００〜１．５０であることを特徴とする酸化ガリウム粉末を提案する。
【００１６】
本発明の酸化ガリウム粉末は、（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０の値が１．００〜１．５０であるという特徴を有する。すなわち、従来の酸化ガリウム粉末に比べて、粒度分布が広い、言い換えれば大小様々な粒径の酸化ガリウム粉末粒子から構成されているため、他の粉体、例えば酸化インジウム粉末などと混合して圧縮成形すると、他の粉末粒子の間の様々な大きさの隙間に入り込むことができ、より最密に充填することができる。
よって、本発明の酸化ガリウム粉末は、酸化インジウム粉末などと混合し圧縮成形する用途、例えばＩＧＺＯ焼結体などのようなスパッタリングターゲット用原料として特に好ましい。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明の一実施形態の例（以下、「本実施形態」という）について説明するが、本発明が下記本実施形態に限定されるものではない。
【００１８】
（（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０）
本実施形態に係る酸化ガリウム粉末（以下、「本酸化ガリウム粉末」という）は、レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定して得られる体積基準粒度分布によるＤ１０、Ｄ５０及びＤ９０において、（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０の値が１．００〜１．５０であることが重要である。
（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０の値は、粒度分布のばらつきを示す指標として一般的に認識されており、この値が１．００〜１．５０であれば、従来の酸化ガリウム粉末に比べて、粒度分布が広い、言い換えれば大小様々な粒径の酸化ガリウム粉末粒子から構成されてなる粉体であるという特徴を有している。しかも、１．５０以下であるから、分散性が悪くなる程には微粉粒子が多くないという特徴も有している。よって、前述のように、他の粉体、例えば酸化インジウム粉末などと混合して圧縮成形すると、他の粉末粒子の間の様々な大きさの隙間に入り込むことができ、より最密に充填することができる。
かかる観点から、本酸化ガリウム粉末は、（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０の値が１．０２以上、或いは、１．４０以下であるものがさらに好ましく、その中でも１．０５以上、或いは、１．３０以下であるものがより一層好ましい。
【００１９】
なお、本発明において、Ｄ１０、Ｄ５０及びＤ９０は、実施例の欄に示した測定方法でも分かるように、酸化ガリウム粉末を十分に分散させて測定した粒度分布の値であり、また、実際にＳＥＭ写真で観察した一次粒子径ともほぼ一致するため、これらの値は一次粒子（凝集粒子ではない）の粒度を示すものである。
【００２０】
（Ｄ５０と体積平均粒径）
本酸化ガリウム粉末は、レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定して得られる体積基準粒度分布が実質的に一山からなり、当該体積基準粒度分布によるＤ５０の値が、レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定して得られる体積基準粒度分布による体積平均粒径（ＭＶ）より小さい、すなわちＤ５０＜ＭＶであるものが好ましい。
一山からなる粒度分布においてＤ５０＜ＭＶであるということは、微粉が少ないこと、言い換えれば、結晶成長が不十分である微粉粒子が少なく、多くの粒子が十分に結晶成長していることを示しており、微粉が多いことによる分散不良を無くすことができる。
【００２１】
Ｄ５０＜ＭＶである本酸化ガリウム粉末を製造するには、十分に結晶成長させる、言い換えれば、成長不十分な微粉末の残留がないように製造することが必要である。十分に結晶成長させるには、効果的な水熱熟成を行うことが最も有効である。具体的には、ガリウム塩をアルカリで中和し、中和して得られた水酸化ガリウムを水熱熟成によって粒子成長を促す際、中和混合から水熱熟成の間、例えば攪拌したり、ゆっくりと昇温したりして、一貫して均一な温度でゆっくり確実に熟成させるのが好ましい。
【００２２】
なお、体積平均粒径（ＭＶ）は、レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定して得られる体積基準粒度分布において、体積平均粒径（ＭＶ）＝（粒径×その体積）の総和／体積の総和の式で求められる値である。
【００２３】
さらに、Ｄ５０＜ＭＶの関係において、Ｄ５０と体積平均粒径（ＭＶ）の差が大きいということは、Ｄ５０＝ＭＶである正規分布と比較すると、粒度分布を示すピーク曲線が粗粉側に大きく傾き、粗粉の比率が高いことを意味する。粗粉が多過ぎると、粗粉と粗粉の空隙を充填する微粉の量が不足するようになり、最密充填することが困難になる。よって、Ｄ５０と体積平均粒径（ＭＶ）の差が大き過ぎないことが好ましいため、（（ＭＶ−Ｄ５０）／Ｄ５０）×１００の値は、１５．０％未満、中でも１．０％以上、或いは１５．０％以下、その中でも１．５％以上、或いは１２．０％以下であるのがより一層好ましい。
【００２４】
（Ｄ５０）
本酸化ガリウム粉末の粒度分布、すなわちレーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定して得られる体積基準粒度分布によるＤ５０は、０．５０μｍ〜３．００μｍであるのが好ましい。本酸化ガリウム粉末のＤ５０の値が３．００μｍ以下であれば、粒径が大き過ぎることがないため、より一層均一且つ最密に充填することができる。他方、０．５０μｍ以上であれば、微粉が多いために分散性が低下するのを避けることができる。
かかる観点から、本酸化ガリウム粉末のＤ５０は、０．８０μｍ以上であるのがより一層好ましく、中でも１．００μｍ以上、或いは、２．５０μｍ以下であるのがさらに好ましい。
なお、Ｄ５０は、レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定して得られる体積基準累積度数５０％の粒子径の意味である。
【００２５】
本酸化ガリウム粉末のＤ５０は、中和熟成時のガリウム濃度を制御することで調整することができる。この際、ガリウム濃度が低い方が、粒子径は小さくなり、逆に高い場合、粒子径は大きくなる。焼成温度も多少影響し、高温焼成の方が粒子径は大きくなる傾向はあるが、酸化ガリウム粒子の特徴として、焼成の前後で粒径がほとんど変わらないという特徴がある。すなわち、中和熟成完了時点で、最終の焼成粉の粒子形状・粒子径はほぼ完成するため、中和熟成時の条件を調整するのが効果的である。
【００２６】
（製造方法）
次に、本酸化ガリウム粉末の製造方法の一例について説明する。但し、あくまで一例であって、本酸化ガリウム粉末の製造方法が以下に説明する製造方法に限定されるものではない。
【００２７】
本酸化ガリウム粉末の好ましい製造方法としては、第一に、硝酸塩や硫酸塩などのガリウム塩溶液と、アンモニア、水酸化ナトリウム、尿素などのアルカリ溶液とを混合して中和することによって水酸化ガリウム（中間体）を沈澱生成させる際に、ガリウム塩溶液とアルカリ溶液の液温を合わせると共に、両者の液温を低く制御することが重要である。
具体的には、ガリウム塩溶液とアルカリ溶液の液温の差が±５℃以下となるように制御するのが好ましい。ガリウム塩溶液とアルカリ溶液の液温の差が小さければ、混合中に温度変化することがなく、一定温度で中和することができる。
また、ガリウム塩溶液及びアルカリ溶液の液温（初期）は、中和段階で熟成が進行するのを防ぐために、５０℃以下、特に１０〜５０℃、中でも１５〜４０℃となるように調整するのが好ましい。
【００２８】
また、中和工程では、反応過程で中和熱が発生するために液温が高くなる可能性があるが、液温が高くならないように制御することも必要である。具体的には、初期の液温と中和後の液温の差が±１５℃となり、中和後の液温が５０℃以下、特に１０〜５０℃、中でも２０〜４０℃となるように制御することが好ましい。
この際、温度制御手段としては、中和に要する時間を十分長くとることで、一気に中和熱が発生するのを抑える方法を挙げることができる。また、ガリウム塩溶液及びアルカリ溶液においてガリウム濃度或いはアルカリ濃度を薄くすることによって、中和反応の進行速度を遅くして中和熱が高くならないように制御する方法を挙げることもできる。
【００２９】
かかる観点から、ガリウム塩溶液のガリウム濃度は５０〜２５０ｇ／Ｌ、特に１１０〜２００ｇ／Ｌが好ましく、また、アルカリ溶液、例えばアンモニア水におけるアンモニア濃度は１〜１０ｗｔ％、特に２〜５ｗｔ％とするのが好ましい。
【００３０】
このようにして中和が完了したら、撹拌しながら、一定の昇温速度で３０分〜５時間かけて７０〜９０℃までゆっくり昇温させ、続いて当該温度を３０分〜６時間程度保持するようにして熟成を行うことが必要である。特にこの際、攪拌することによって反応容器内の温度を均一にすることが重要である。
【００３１】
このように熟成を行った後、得られたスラリーを洗浄、濾過を行い、十分に乾燥させる、具体的には１０５℃以上で少なくとも５時間以上乾燥させるのが好ましい。
水酸化ガリウム（中間体）を洗浄濾過乾燥する手段としては、例えば純水を用いてデカンテーションを繰り返すなどして、例えば硝酸根等を洗浄除去した後、濾過等によって固液分離し、乾燥させて乾燥体（ケーキ）を得るようにすればよい。
【００３２】
焼成後の酸化ガリウムは、極めて硬いために、焼成前に粉体を解しておくのが好ましい。
焼成前に乾燥体（ケーキ）を解砕する程度は、手で解す程度の軽い解砕では解砕が十分ではなく、焼成時に凝集が起こって目的とする粒度分布、タップ密度、嵩密度に調整することができないため、例えばハンマーミル、ピンミルなどの高速回転型の解砕機や、ボールミルやビーズミルなどのメデイアを使用する解砕機、振動篩、ヘンシェルミキサーなどの機械的手段で解砕することが重要である。
【００３３】
その後の焼成は、大気雰囲気において、６００〜１３００℃を１時間〜６時間保持するように行うのが好ましい。
焼成温度（保持温度）は、６００℃以上の適宜温度で行うのが好ましい。水酸化ガリウムから酸化ガリウムに変化する温度領域は５００℃程度であるため、５００℃以上であれば通常は十分であるが、ポーラスな酸化ガリウム粒子を作製するには、６００〜１２００℃、中でも８００〜１１００℃で焼成するのが好ましい。
また、保持温度での保持時間は、１時間〜６時間、特に１時間〜５時間とするのが好ましい。この際、焼成時間については、水酸化ガリウムから酸化ガリウムへ均一に転移させるために１時間以上とするのが好ましい。他方、長すぎても均一焼成の効果は変わらないので不経済であるばかりか、粒子によっては逆に空孔が塞がってしまう場合があるため、長くとも６時間程度とするのが好ましい。
【００３４】
（用途）
本酸化ガリウム粉末は、ターゲット材料、例えばＩＧＺＯなどのように、酸化インジウム粉末などと混合して圧縮成形する用途に特に好適に用いることができる。例えばＩＧＺＯ焼結体であれば、本酸化ガリウム粉末と、酸化インジウム粉末及び酸化亜鉛粉末とを混合して圧縮成型した後、焼結してＩＧＺＯ焼結体を製造することができる。
【００３５】
（語句の説明）
本明細書において「Ｘ〜Ｙ」（Ｘ，Ｙは任意の数字）と表現する場合、特にことわらない限り「Ｘ以上Ｙ以下」の意と共に、「好ましくはＸより大きい」或いは「好ましくＹより小さい」の意も包含する。
また、「Ｘ以上」（Ｘは任意の数字）と表現する場合、特にことわらない限り「好ましくはＸより大きい」の意を包含し、「Ｙ以下」（Ｙは任意の数字）と表現する場合、特にことわらない限り「好ましくＹより小さい」の意を包含する。
【実施例】
【００３６】
以下、本発明の実施例について説明する。
【００３７】
＜粒度測定＞
酸化ガリウム粉末を少量ビーカーに取り、２％ヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液を５０ｍＬ添加し、その後、超音波分散器ＴＩＰφ２０（日本精機製作所製、OUTPUT：8、TUNING：5）を用いて２分間分散処理して測定用サンプルを調製した。この測定用サンプルを、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置ＭＴ３３００(日機装製)を用いて、体積累積基準Ｄ１０、Ｄ５０及びＤ９０、並びに体積平均粒径（ＭＶ）を測定した。
【００３８】
（実施例１）
３５℃に調整したＧａ濃度１１０ｇ／Ｌの硝酸ガリウム塩水溶液を、３５℃に調整したアンモニア水（アンモニア濃度２．８％）に加えて、３０分間かけてゆっくりとｐＨ８に調整した。調整後の混合液温度は４０℃であった。
液温を４０℃に保持しつつ５分間攪拌した後、撹拌を継続したまま９０℃まで４０分かけてゆっくり昇温した。更に、９０℃を保持しつつ撹拌を継続したまま３時間熟成させた。
熟成途中、ｐＨが低下するのでアンモニア水を追加し、ｐＨを８に維持した。
熟成終了後、常温まで自然冷却し、純水によるデカンテーションを繰り返し、アンモニア、硝酸成分を洗浄した。
洗浄した後、濾過により固液分離を行い、更に１０５℃にて２４時間乾燥させ、水酸化ガリウムの乾燥体（塊状）を得た。
このようにして得られた水酸化ガリウムの乾燥体（塊状）を、ヘンシェルミキサーを用いて、回転数８００ｒｐｍにて解砕処理を行い、１５０ｍｅｓｈの篩で僅かに残留した凝集物を除去し、分散した水酸化ガリウムの乾燥体（粉状）を得た。
そして、得られた水酸化ガリウムの乾燥体（粉状）をセラミック製の焼成容器（焼成匣鉢）に入れ、大気雰囲気にて常温から１．５時間で９００℃迄昇温し、保持温度９００℃で３時間焼成を行い、酸化ガリウム粉末を得た。
【００３９】
（実施例２）
硝酸ガリウム水溶液のＧａ濃度を１５０ｇ／Ｌにした以外は、実施例１と同様にして酸化ガリウム粉末を得た。
【００４０】
（実施例３）
硝酸ガリウム水溶液のＧａ濃度を１９０ｇ／Ｌにした以外は、実施例１と同様にして酸化ガリウム粉末を得た。
【００４１】
（実施例４）
焼成時の温度を７００℃、保持時間を１．５時間とした以外は、実施例２と同様にして酸化ガリウム粉末を得た。
【００４２】
（実施例５）
焼成時の温度を１２００℃、保持時間を４．５時間とした以外は、実施例３と同様にして酸化ガリウム粉末を得た。
【００４３】
（比較例１）
中和後の昇温において、撹拌をせず、かつ、昇温に要した時間は１０分間、昇温時の温度は９０℃、昇温後の保持時間は２４時間とした以外は、実施例２と同様にして酸化ガリウム粉末を得た。
【００４４】
（比較例２）
硝酸ガリウムとアンモニア水の中和混合後、昇温操作を一切行わないで、中和混合完了時点の温度のまま５時間撹拌した以外は実施例２と同様にして酸化ガリウム粉を得た。
【００４５】
（比較例３）
硝酸ガリウムをアンモニア水と中和混合する際、一気に硝酸ガリウムをアンモニア水に投入した以外は実施例２と同様にして酸化ガリウム粉を得た。その際、一気に硝酸ガリウムをアンモニア水に投入した直後の液温は５５℃であった。
【００４６】
【表１】
【００４７】
（考察）
実施例１〜５で得られた酸化ガリウム粉末はいずれも、（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０の値が１．００〜１．５０の範囲にあり、粒度分布が適度に広い粒子であった。これらの酸化ガリウム粉末を原料として、酸化亜鉛粉末及び酸化インジウム粉末と混合して加圧成形すると、従来品よりも最密に充填することができ、これを焼成すると焼結密度も高くなることが確認された。
また、実施例１〜５で得られた酸化ガリウム粉末はいずれも、Ｄ５０と体積平均粒径（ＭＶ）との関係が、Ｄ５０＜体積平均粒径（ＭＶ）となっており、相対的に微粉含有量が少ないという特徴を有していることが判明した。酸化インジウム粉末と混合すると、Ｄ５０＞体積平均粒径（ＭＶ）の酸化ガリウム粉末に比べて、分散性が優れていることが確認されている。
このような酸化ガリウム粉末を得るためには、例えば硝酸ガリウムとアンモニアとの中和混合の温度と時間を厳密に制御することが必要であると考えることができる。
【００４８】
他方、中和混合後に行う熟成において、昇温後の保持時間（熟成時間）を極端に長くした比較例１においては、粒度分布がシャープな粒子が得られることが分かった。
さらに比較例１の酸化ガリウム粉は、昇温を急速に行い、更にその際、撹拌を行わなかったことにより、微粉の含有量が比較的多くなり、Ｄ５０＞体積平均粒径（ＭＶ）の関係になることが分かった。
【００４９】
比較例２においては、中和混合後の昇温を一切行っていないため、熟成による粒子成長が十分に進行せず、焼成において粒子が形成されたため、極めてブロードで、かつ、微粉の発生量が多い、すなわちＤ５０＞ＭＶの関係を備えた粒度分布が得られている。
【００５０】
比較例３においては、中和混合を一気に行ったため、放熱の時間が十分でなく、混合前の硝酸ガリウム、アンモニア水の液温度より混合後の液温度が極端に高くなってしまい、その結果、昇温による熟成は進行したものの、熟成開始時点での水酸化ガリウム微粒子の粒子が均一でないため、最終的にブロードな粒度分布となり、微粉の含有量が比較的多いため、Ｄ５０＞ＭＶの関係を備えた粒度分布が得られている。
【００５１】
以上のように、中和混合時の液温度を特定の範囲に調整し、十分撹拌しながら昇温を行い、その後、一定時間の熟成を行うことによって、（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０の値を１．００〜１．５０の範囲に調整することができることが分かった。
また、中和混合時の液温度を特定の範囲に調整することで、微粉の発生量を少なくすることができ、Ｄ５０＞体積平均粒径（ＭＶ）という特徴を有する粒度分布の酸化ガリウム粉末を得ることができることも分かった。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えばＩｎ−Ｇａ−Ｚｎ複合酸化物（「ＩＧＺＯ」と称する）などのようなスパッタリングターゲット（焼結体）を製造するのに用いることができる酸化ガリウム粉末に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＩＧＺＯは、電子ペーパーや液晶パネル、有機ＥＬを駆動するＴＦＴの半導体層材料として注目を集めている透明酸化物半導体の一種である。この材料から形成される薄膜は、可視光を透過するため、透明の膜をつくることができるばかりか、室温〜１５０℃といった低温プロセスで膜を形成できるため、プラスチック基板等、高温プロセスに適さない基板材料にも適用可能であるため様々な分野での利用が期待されている。
【０００３】
ＩＧＺＯからなる半導体膜は、スパッタリング法で形成されるのが一般的であり、この際スパッタリングターゲットとして用いられるのがＩＧＺＯ焼結体である。
ＩＧＺＯ焼結体は、酸化ガリウム、酸化亜鉛、酸化インジウムなどの原料粉末を混合し、得られた混合粉末を加圧成形し、焼結して製造するのが一般的である。
【０００４】
ＩＧＺＯ焼結体及びＩＧＺＯ薄膜の性能に酸化ガリウム粉末の物性が影響するため、用途に応じて酸化ガリウム粉末を改良することが望まれていた。
【０００５】
酸化ガリウムは、ガリウム塩溶液にアルカリを添加して中和することによって水酸化ガリウム（中間体）を沈澱生成させ、これを濾過乾燥した後焼成することによって製造するのが一般的である。
【０００６】
酸化ガリウムに関しては、従来、例えば特許文献１において、流動性に優れた酸化ガリウム粉末を製造するべく、ガリウムを陽極として電解することにより得られた水酸化ガリウムを仮焼して酸化ガリウム粉末を得る製法が提案されている。
【０００７】
また、特許文献２には、塩素などの不純物の少ない酸化ガリウム粉末を製造するべく、溶融ガリウムメタルを入れた温水浴中に塩素ガスを吹き込み、塩化ガリウム水溶液とし、これを中和して得られる水酸化ガリウムを脱水・乾燥し、次いでばい焼、解砕する酸化ガリウム粉末の製造方法が提案されている。
【０００８】
特許文献３には、ガリウム塩溶液にシュウ酸を加えて、シュウ酸の存在下で中和することによって水酸化ガリウム（中間体）を沈澱生成させ、これを濾過乾燥した後焼成することによって、比表面積（ＢＥＴ値）が３〜１０ｍ2／ｇであって、０．１〜１０μｍの範囲に粒子の９９％（体積基準）が含まれる酸化ガリウム粉末を得る方法が提案されている。
【０００９】
特許文献４には、ガリウム塩溶液を硫酸イオンとアンモニウムイオンの共存下で中和して得られるガリウム化合物（ガリウム酸アンモニウム）を焼成して得られる酸化ガリウムが開示されている。
【００１０】
特許文献５には、粒度分布が揃い、粒子形状が等方的である粒子を提供するべく、ガリウム塩の水溶液に硫酸イオンとアンモニウムイオンとを共存させて反応させることで、粒子形状が等方的な多面体形状を有するガリウム化合物（ＮＨ4Ｇａ3（ＳＯ4）2（ＯＨ）6・Ｈ2Ｏ）粉末を得る方法が提案されている。
【００１１】
特許文献６には、ガリウム濃度、アルカリ濃度、反応終了ｐＨを制御することにより水酸化ガリウムの粒径を任意の粒径に制御し、所定時間以上の熟成によって粒子の顆粒化を促進して粒度分布の揃った水酸化ガリウムを得て、この水酸化ガリウムを濾過、乾燥、焼成することによって目的の酸化ガリウム粉末、すなわち、粒径／Ｄ５０の値が０．８〜２．４μｍで、かつ、粒径比（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０の値が１．０未満である酸化ガリウム粉末を得る方法が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開平１０−２７３３１８号公報
【特許文献２】特開平１０−３３８５２２号公報
【特許文献３】特開平１１−３２２３３５号公報
【特許文献４】特開２００２−２０１２２号公報
【特許文献５】特開２００２−２０１２２号公報
【特許文献６】特開２００４−１４２９６９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
スパッタリング法によって安定して均質なＩＧＺＯ薄膜を製造するには、焼結密度の高いＩＧＺＯ焼結体をスパッタリングターゲットとして用いることが必要不可欠である。このようなＩＧＺＯ焼結体を製造するためには、その前駆体である成形体の空隙を少なくすることが必要であり、そのためには、酸化ガリウム、酸化亜鉛、酸化インジウムなどからなる原料混合粉を圧縮成形した際に最密に充填できることが求められる。
【００１４】
そこで本発明は、他の粉体、例えば酸化インジウム粉末などと混合して圧縮成形した際に、従来よりも最密に充填することができる、新たな酸化ガリウム粉末を提供せんとするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明は、レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定して得られる体積基準粒度分布によるＤ１０、Ｄ５０及びＤ９０において、（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０の値が１．００〜１．５０であることを特徴とする酸化ガリウム粉末を提案する。
【００１６】
本発明の酸化ガリウム粉末は、（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０の値が１．００〜１．５０であるという特徴を有する。すなわち、従来の酸化ガリウム粉末に比べて、粒度分布が広い、言い換えれば大小様々な粒径の酸化ガリウム粉末粒子から構成されているため、他の粉体、例えば酸化インジウム粉末などと混合して圧縮成形すると、他の粉末粒子の間の様々な大きさの隙間に入り込むことができ、より最密に充填することができる。
よって、本発明の酸化ガリウム粉末は、酸化インジウム粉末などと混合し圧縮成形する用途、例えばＩＧＺＯ焼結体などのようなスパッタリングターゲット用原料として特に好ましい。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明の一実施形態の例（以下、「本実施形態」という）について説明するが、本発明が下記本実施形態に限定されるものではない。
【００１８】
（（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０）
本実施形態に係る酸化ガリウム粉末（以下、「本酸化ガリウム粉末」という）は、レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定して得られる体積基準粒度分布によるＤ１０、Ｄ５０及びＤ９０において、（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０の値が１．００〜１．５０であることが重要である。
（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０の値は、粒度分布のばらつきを示す指標として一般的に認識されており、この値が１．００〜１．５０であれば、従来の酸化ガリウム粉末に比べて、粒度分布が広い、言い換えれば大小様々な粒径の酸化ガリウム粉末粒子から構成されてなる粉体であるという特徴を有している。しかも、１．５０以下であるから、分散性が悪くなる程には微粉粒子が多くないという特徴も有している。よって、前述のように、他の粉体、例えば酸化インジウム粉末などと混合して圧縮成形すると、他の粉末粒子の間の様々な大きさの隙間に入り込むことができ、より最密に充填することができる。
かかる観点から、本酸化ガリウム粉末は、（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０の値が１．０２以上、或いは、１．４０以下であるものがさらに好ましく、その中でも１．０５以上、或いは、１．３０以下であるものがより一層好ましい。
【００１９】
なお、本発明において、Ｄ１０、Ｄ５０及びＤ９０は、実施例の欄に示した測定方法でも分かるように、酸化ガリウム粉末を十分に分散させて測定した粒度分布の値であり、また、実際にＳＥＭ写真で観察した一次粒子径ともほぼ一致するため、これらの値は一次粒子（凝集粒子ではない）の粒度を示すものである。
【００２０】
（Ｄ５０と体積平均粒径）
本酸化ガリウム粉末は、レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定して得られる体積基準粒度分布が実質的に一山からなり、当該体積基準粒度分布によるＤ５０の値が、レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定して得られる体積基準粒度分布による体積平均粒径（ＭＶ）より小さい、すなわちＤ５０＜ＭＶであるものが好ましい。
一山からなる粒度分布においてＤ５０＜ＭＶであるということは、微粉が少ないこと、言い換えれば、結晶成長が不十分である微粉粒子が少なく、多くの粒子が十分に結晶成長していることを示しており、微粉が多いことによる分散不良を無くすことができる。
【００２１】
Ｄ５０＜ＭＶである本酸化ガリウム粉末を製造するには、十分に結晶成長させる、言い換えれば、成長不十分な微粉末の残留がないように製造することが必要である。十分に結晶成長させるには、効果的な水熱熟成を行うことが最も有効である。具体的には、ガリウム塩をアルカリで中和し、中和して得られた水酸化ガリウムを水熱熟成によって粒子成長を促す際、中和混合から水熱熟成の間、例えば攪拌したり、ゆっくりと昇温したりして、一貫して均一な温度でゆっくり確実に熟成させるのが好ましい。
【００２２】
なお、体積平均粒径（ＭＶ）は、レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定して得られる体積基準粒度分布において、体積平均粒径（ＭＶ）＝（粒径×その体積）の総和／体積の総和の式で求められる値である。
【００２３】
さらに、Ｄ５０＜ＭＶの関係において、Ｄ５０と体積平均粒径（ＭＶ）の差が大きいということは、Ｄ５０＝ＭＶである正規分布と比較すると、粒度分布を示すピーク曲線が粗粉側に大きく傾き、粗粉の比率が高いことを意味する。粗粉が多過ぎると、粗粉と粗粉の空隙を充填する微粉の量が不足するようになり、最密充填することが困難になる。よって、Ｄ５０と体積平均粒径（ＭＶ）の差が大き過ぎないことが好ましいため、（（ＭＶ−Ｄ５０）／Ｄ５０）×１００の値は、１５．０％未満、中でも１．０％以上、或いは１５．０％以下、その中でも１．５％以上、或いは１２．０％以下であるのがより一層好ましい。
【００２４】
（Ｄ５０）
本酸化ガリウム粉末の粒度分布、すなわちレーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定して得られる体積基準粒度分布によるＤ５０は、０．５０μｍ〜３．００μｍであるのが好ましい。本酸化ガリウム粉末のＤ５０の値が３．００μｍ以下であれば、粒径が大き過ぎることがないため、より一層均一且つ最密に充填することができる。他方、０．５０μｍ以上であれば、微粉が多いために分散性が低下するのを避けることができる。
かかる観点から、本酸化ガリウム粉末のＤ５０は、０．８０μｍ以上であるのがより一層好ましく、中でも１．００μｍ以上、或いは、２．５０μｍ以下であるのがさらに好ましい。
なお、Ｄ５０は、レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定して得られる体積基準累積度数５０％の粒子径の意味である。
【００２５】
本酸化ガリウム粉末のＤ５０は、中和熟成時のガリウム濃度を制御することで調整することができる。この際、ガリウム濃度が低い方が、粒子径は小さくなり、逆に高い場合、粒子径は大きくなる。焼成温度も多少影響し、高温焼成の方が粒子径は大きくなる傾向はあるが、酸化ガリウム粒子の特徴として、焼成の前後で粒径がほとんど変わらないという特徴がある。すなわち、中和熟成完了時点で、最終の焼成粉の粒子形状・粒子径はほぼ完成するため、中和熟成時の条件を調整するのが効果的である。
【００２６】
（製造方法）
次に、本酸化ガリウム粉末の製造方法の一例について説明する。但し、あくまで一例であって、本酸化ガリウム粉末の製造方法が以下に説明する製造方法に限定されるものではない。
【００２７】
本酸化ガリウム粉末の好ましい製造方法としては、第一に、硝酸塩や硫酸塩などのガリウム塩溶液と、アンモニア、水酸化ナトリウム、尿素などのアルカリ溶液とを混合して中和することによって水酸化ガリウム（中間体）を沈澱生成させる際に、ガリウム塩溶液とアルカリ溶液の液温を合わせると共に、両者の液温を低く制御することが重要である。
具体的には、ガリウム塩溶液とアルカリ溶液の液温の差が±５℃以下となるように制御するのが好ましい。ガリウム塩溶液とアルカリ溶液の液温の差が小さければ、混合中に温度変化することがなく、一定温度で中和することができる。
また、ガリウム塩溶液及びアルカリ溶液の液温（初期）は、中和段階で熟成が進行するのを防ぐために、５０℃以下、特に１０〜５０℃、中でも１５〜４０℃となるように調整するのが好ましい。
【００２８】
また、中和工程では、反応過程で中和熱が発生するために液温が高くなる可能性があるが、液温が高くならないように制御することも必要である。具体的には、初期の液温と中和後の液温の差が±１５℃となり、中和後の液温が５０℃以下、特に１０〜５０℃、中でも２０〜４０℃となるように制御することが好ましい。
この際、温度制御手段としては、中和に要する時間を十分長くとることで、一気に中和熱が発生するのを抑える方法を挙げることができる。また、ガリウム塩溶液及びアルカリ溶液においてガリウム濃度或いはアルカリ濃度を薄くすることによって、中和反応の進行速度を遅くして中和熱が高くならないように制御する方法を挙げることもできる。
【００２９】
かかる観点から、ガリウム塩溶液のガリウム濃度は５０〜２５０ｇ／Ｌ、特に１１０〜２００ｇ／Ｌが好ましく、また、アルカリ溶液、例えばアンモニア水におけるアンモニア濃度は１〜１０ｗｔ％、特に２〜５ｗｔ％とするのが好ましい。
【００３０】
このようにして中和が完了したら、撹拌しながら、一定の昇温速度で３０分〜５時間かけて７０〜９０℃までゆっくり昇温させ、続いて当該温度を３０分〜６時間程度保持するようにして熟成を行うことが必要である。特にこの際、攪拌することによって反応容器内の温度を均一にすることが重要である。
【００３１】
このように熟成を行った後、得られたスラリーを洗浄、濾過を行い、十分に乾燥させる、具体的には１０５℃以上で少なくとも５時間以上乾燥させるのが好ましい。
水酸化ガリウム（中間体）を洗浄濾過乾燥する手段としては、例えば純水を用いてデカンテーションを繰り返すなどして、例えば硝酸根等を洗浄除去した後、濾過等によって固液分離し、乾燥させて乾燥体（ケーキ）を得るようにすればよい。
【００３２】
焼成後の酸化ガリウムは、極めて硬いために、焼成前に粉体を解しておくのが好ましい。
焼成前に乾燥体（ケーキ）を解砕する程度は、手で解す程度の軽い解砕では解砕が十分ではなく、焼成時に凝集が起こって目的とする粒度分布、タップ密度、嵩密度に調整することができないため、例えばハンマーミル、ピンミルなどの高速回転型の解砕機や、ボールミルやビーズミルなどのメデイアを使用する解砕機、振動篩、ヘンシェルミキサーなどの機械的手段で解砕することが重要である。
【００３３】
その後の焼成は、大気雰囲気において、６００〜１３００℃を１時間〜６時間保持するように行うのが好ましい。
焼成温度（保持温度）は、６００℃以上の適宜温度で行うのが好ましい。水酸化ガリウムから酸化ガリウムに変化する温度領域は５００℃程度であるため、５００℃以上であれば通常は十分であるが、ポーラスな酸化ガリウム粒子を作製するには、６００〜１２００℃、中でも８００〜１１００℃で焼成するのが好ましい。
また、保持温度での保持時間は、１時間〜６時間、特に１時間〜５時間とするのが好ましい。この際、焼成時間については、水酸化ガリウムから酸化ガリウムへ均一に転移させるために１時間以上とするのが好ましい。他方、長すぎても均一焼成の効果は変わらないので不経済であるばかりか、粒子によっては逆に空孔が塞がってしまう場合があるため、長くとも６時間程度とするのが好ましい。
【００３４】
（用途）
本酸化ガリウム粉末は、ターゲット材料、例えばＩＧＺＯなどのように、酸化インジウム粉末などと混合して圧縮成形する用途に特に好適に用いることができる。例えばＩＧＺＯ焼結体であれば、本酸化ガリウム粉末と、酸化インジウム粉末及び酸化亜鉛粉末とを混合して圧縮成型した後、焼結してＩＧＺＯ焼結体を製造することができる。
【００３５】
（語句の説明）
本明細書において「Ｘ〜Ｙ」（Ｘ，Ｙは任意の数字）と表現する場合、特にことわらない限り「Ｘ以上Ｙ以下」の意と共に、「好ましくはＸより大きい」或いは「好ましくＹより小さい」の意も包含する。
また、「Ｘ以上」（Ｘは任意の数字）と表現する場合、特にことわらない限り「好ましくはＸより大きい」の意を包含し、「Ｙ以下」（Ｙは任意の数字）と表現する場合、特にことわらない限り「好ましくＹより小さい」の意を包含する。
【実施例】
【００３６】
以下、本発明の実施例について説明する。
【００３７】
＜粒度測定＞
酸化ガリウム粉末を少量ビーカーに取り、２％ヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液を５０ｍＬ添加し、その後、超音波分散器ＴＩＰφ２０（日本精機製作所製、OUTPUT：8、TUNING：5）を用いて２分間分散処理して測定用サンプルを調製した。この測定用サンプルを、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置ＭＴ３３００(日機装製)を用いて、体積累積基準Ｄ１０、Ｄ５０及びＤ９０、並びに体積平均粒径（ＭＶ）を測定した。
【００３８】
（実施例１）
３５℃に調整したＧａ濃度１１０ｇ／Ｌの硝酸ガリウム塩水溶液を、３５℃に調整したアンモニア水（アンモニア濃度２．８％）に加えて、３０分間かけてゆっくりとｐＨ８に調整した。調整後の混合液温度は４０℃であった。
液温を４０℃に保持しつつ５分間攪拌した後、撹拌を継続したまま９０℃まで４０分かけてゆっくり昇温した。更に、９０℃を保持しつつ撹拌を継続したまま３時間熟成させた。
熟成途中、ｐＨが低下するのでアンモニア水を追加し、ｐＨを８に維持した。
熟成終了後、常温まで自然冷却し、純水によるデカンテーションを繰り返し、アンモニア、硝酸成分を洗浄した。
洗浄した後、濾過により固液分離を行い、更に１０５℃にて２４時間乾燥させ、水酸化ガリウムの乾燥体（塊状）を得た。
このようにして得られた水酸化ガリウムの乾燥体（塊状）を、ヘンシェルミキサーを用いて、回転数８００ｒｐｍにて解砕処理を行い、１５０ｍｅｓｈの篩で僅かに残留した凝集物を除去し、分散した水酸化ガリウムの乾燥体（粉状）を得た。
そして、得られた水酸化ガリウムの乾燥体（粉状）をセラミック製の焼成容器（焼成匣鉢）に入れ、大気雰囲気にて常温から１．５時間で９００℃迄昇温し、保持温度９００℃で３時間焼成を行い、酸化ガリウム粉末を得た。
【００３９】
（実施例２）
硝酸ガリウム水溶液のＧａ濃度を１５０ｇ／Ｌにした以外は、実施例１と同様にして酸化ガリウム粉末を得た。
【００４０】
（実施例３）
硝酸ガリウム水溶液のＧａ濃度を１９０ｇ／Ｌにした以外は、実施例１と同様にして酸化ガリウム粉末を得た。
【００４１】
（実施例４）
焼成時の温度を７００℃、保持時間を１．５時間とした以外は、実施例２と同様にして酸化ガリウム粉末を得た。
【００４２】
（実施例５）
焼成時の温度を１２００℃、保持時間を４．５時間とした以外は、実施例３と同様にして酸化ガリウム粉末を得た。
【００４３】
（比較例１）
中和後の昇温において、撹拌をせず、かつ、昇温に要した時間は１０分間、昇温時の温度は９０℃、昇温後の保持時間は２４時間とした以外は、実施例２と同様にして酸化ガリウム粉末を得た。
【００４４】
（比較例２）
硝酸ガリウムとアンモニア水の中和混合後、昇温操作を一切行わないで、中和混合完了時点の温度のまま５時間撹拌した以外は実施例２と同様にして酸化ガリウム粉を得た。
【００４５】
（比較例３）
硝酸ガリウムをアンモニア水と中和混合する際、一気に硝酸ガリウムをアンモニア水に投入した以外は実施例２と同様にして酸化ガリウム粉を得た。その際、一気に硝酸ガリウムをアンモニア水に投入した直後の液温は５５℃であった。
【００４６】
【表１】
【００４７】
（考察）
実施例１〜５で得られた酸化ガリウム粉末はいずれも、（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０の値が１．００〜１．５０の範囲にあり、粒度分布が適度に広い粒子であった。これらの酸化ガリウム粉末を原料として、酸化亜鉛粉末及び酸化インジウム粉末と混合して加圧成形すると、従来品よりも最密に充填することができ、これを焼成すると焼結密度も高くなることが確認された。
また、実施例１〜５で得られた酸化ガリウム粉末はいずれも、Ｄ５０と体積平均粒径（ＭＶ）との関係が、Ｄ５０＜体積平均粒径（ＭＶ）となっており、相対的に微粉含有量が少ないという特徴を有していることが判明した。酸化インジウム粉末と混合すると、Ｄ５０＞体積平均粒径（ＭＶ）の酸化ガリウム粉末に比べて、分散性が優れていることが確認されている。
このような酸化ガリウム粉末を得るためには、例えば硝酸ガリウムとアンモニアとの中和混合の温度と時間を厳密に制御することが必要であると考えることができる。
【００４８】
他方、中和混合後に行う熟成において、昇温後の保持時間（熟成時間）を極端に長くした比較例１においては、粒度分布がシャープな粒子が得られることが分かった。
さらに比較例１の酸化ガリウム粉は、昇温を急速に行い、更にその際、撹拌を行わなかったことにより、微粉の含有量が比較的多くなり、Ｄ５０＞体積平均粒径（ＭＶ）の関係になることが分かった。
【００４９】
比較例２においては、中和混合後の昇温を一切行っていないため、熟成による粒子成長が十分に進行せず、焼成において粒子が形成されたため、極めてブロードで、かつ、微粉の発生量が多い、すなわちＤ５０＞ＭＶの関係を備えた粒度分布が得られている。
【００５０】
比較例３においては、中和混合を一気に行ったため、放熱の時間が十分でなく、混合前の硝酸ガリウム、アンモニア水の液温度より混合後の液温度が極端に高くなってしまい、その結果、昇温による熟成は進行したものの、熟成開始時点での水酸化ガリウム微粒子の粒子が均一でないため、最終的にブロードな粒度分布となり、微粉の含有量が比較的多いため、Ｄ５０＞ＭＶの関係を備えた粒度分布が得られている。
【００５１】
以上のように、中和混合時の液温度を特定の範囲に調整し、十分撹拌しながら昇温を行い、その後、一定時間の熟成を行うことによって、（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０の値を１．００〜１．５０の範囲に調整することができることが分かった。
また、中和混合時の液温度を特定の範囲に調整することで、微粉の発生量を少なくすることができ、Ｄ５０＞体積平均粒径（ＭＶ）という特徴を有する粒度分布の酸化ガリウム粉末を得ることができることも分かった。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定して得られる体積基準粒度分布によるＤ１０、Ｄ５０及びＤ９０において、（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０の値が１．００〜１．５０であることを特徴とする酸化ガリウム粉末。
【請求項２】
レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定して得られる体積基準粒度分布によるＤ５０が、レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定して得られる体積基準粒度分布による体積平均粒径（ＭＶ）より小さいことを特徴とする請求項１記載の酸化ガリウム粉末。
【請求項３】
レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定して得られる体積基準粒度分布によるＤ５０が０．５μｍ〜３．０μｍであることを特徴とする請求項１又は２記載の酸化ガリウム粉末。
【請求項４】
請求項１〜３の何れかに記載の酸化ガリウム粉末を原料としてなるスパッタリングターゲット。
【請求項１】
レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定して得られる体積基準粒度分布によるＤ１０、Ｄ５０及びＤ９０において、（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０の値が１．００〜１．５０であることを特徴とする酸化ガリウム粉末。
【請求項２】
レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定して得られる体積基準粒度分布によるＤ５０が、レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定して得られる体積基準粒度分布による体積平均粒径（ＭＶ）より小さいことを特徴とする請求項１記載の酸化ガリウム粉末。
【請求項３】
レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定して得られる体積基準粒度分布によるＤ５０が０．５μｍ〜３．０μｍであることを特徴とする請求項１又は２記載の酸化ガリウム粉末。
【請求項４】
請求項１〜３の何れかに記載の酸化ガリウム粉末を原料としてなるスパッタリングターゲット。
【公開番号】特開２０１１−２５６０８８（Ｐ２０１１−２５６０８８Ａ）
【公開日】平成２３年１２月２２日（２０１１．１２．２２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−１３３４６２（Ｐ２０１０−１３３４６２）
【出願日】平成２２年６月１１日（２０１０．６．１１）
【出願人】（０００００６１８３）三井金属鉱業株式会社 (1,121)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年１２月２２日（２０１１．１２．２２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年６月１１日（２０１０．６．１１）
【出願人】（０００００６１８３）三井金属鉱業株式会社 (1,121)
【Ｆターム（参考）】
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