酸化剤を含む金属ペースト
本発明は、焼結方法であって、部品を互いに安定的に接合することが可能になり、その際、加工温度が２００℃未満であり、かつ低多孔性ならびに高い電気伝導率および熱伝導率を有する安定な接触点が生成される焼結方法を提供する。従って、本発明は、部品を接合するための方法であって、（ａ）少なくとも（ａ１）１つの部品１、（ａ２）１つの部品２、および（ａ３）部品１と部品２との間に置かれる金属ペーストを有するサンドイッチ構成物を準備する工程と、（ｂ）このサンドイッチ構成物を焼結する工程とを含み、この金属ペーストは、（Ａ）７５〜９０重量％の、少なくとも１つの有機化合物を含有するコーティングを有する粒子の形態で存在する、少なくとも１つの金属と、（Ｂ）０〜１２重量％の、少なくとも１つの金属前駆体と、（Ｃ）６〜２０重量％の、少なくとも１つの溶媒と、（Ｄ）０．１〜１５重量％の、（ｉ）有機過酸化物、（ｉｉ）無機過酸化物、および（ｉｉｉ）無機酸を含む群から選択される少なくとも１つの焼結剤と、を含むことを特徴とする方法、に関する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属ペーストに、およびこの金属ペーストが使用される、部品を接合するための方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
圧力および温度に対して非常に敏感である、ＬＥＤまたは非常に薄いシリコンチップなどの部品を接合することは、パワー・エレクトロニクスの分野の特定の課題を代表する。
【０００３】
この理由のため、圧力および温度に敏感なこのような部品は、接着により互いに接合されることが多い。しかしながら、接着技術は、これが、不十分な熱伝導または電気伝導率しか呈しない、部品間の接触点を作り出すという短所を有する。
【０００４】
この問題を解決するために、接合するべき部品は、しばしば焼結される。この焼結技術は、部品の安定な接合のための非常に簡便な方法を代表する。
【０００５】
しかしながら、従来の焼結方法は高い加工圧力または高い加工温度のいずれかを必要とする。これらの条件は接合するべき部品に対して損傷を生じることが多く、そのため、多くの応用例のためには従来の焼結方法は除外せざるを得ない。
【０００６】
特許文献１は、パワー・エレクトロニクス用の非常に良好な電気伝導率および熱伝導特性を有する接合層を作ることを可能にする焼結技術を提案する。この焼結方法では、銀化合物を含有する金属ペーストが使用されるが、この銀化合物は３００℃未満で元素状の銀へ分解する。これらの金属ペーストにより、加工圧力を３ｂａｒ未満へ下げること、および加工温度を２５０℃未満へ下げることが可能になる。この焼結技術は、圧力および温度に敏感な部品を接合することにおいて、大きい品質の向上をもたらす。
【０００７】
しかしながら、この加工温度をなおさらに下げることができれば、多くの応用例にとって望ましいであろう。より低い温度は、パワー・エレクトロニクスの分野において、接合するべき部品への負荷をより少なくし、従って部品のさらなる品質向上をもたらすであろう。加えて、加工温度をなおさらに下げることができれば、かなりの量のエネルギーコストを節約することも可能になろう。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】独国特許出願公開第１０ ２００７ ０４６ ９０１（Ａ１）号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
それゆえ、本発明は、部品を互いに安定的に接合することが可能になり、その際、加工温度が２００℃未満である焼結方法を提供するという目的に基づく。この方法は、接合するべき部品間に、低い多孔性ならびに高い電気伝導率および熱伝導率を呈する接触点を生成するべきである。
【００１０】
本発明の別の目的は、本発明に係る焼結方法で使用することができ、かつ加工温度を２００℃未満まで下げること、ならびに接合するべき部品間に、低多孔性ならびに高い電気伝導率および熱伝導率を有する接触点を形成することを可能にする金属ペーストを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
これらの目的は、独立請求項の主題によって成し遂げられる。
【００１２】
従って、部品を接合するための方法であって、（ａ）少なくとも（ａ１）部品１、（ａ２）部品２、および（ａ３）部品１と部品２との間に置かれる金属ペーストを有するサンドイッチ構成物を準備する工程と、（ｂ）このサンドイッチ構成物を焼結する工程とを含み、この金属ペーストは、（Ａ）７５〜９０重量％の、少なくとも１つの有機化合物を含有するコーティングを有する粒子の形態で存在する、少なくとも１つの金属と、（Ｂ）０〜１２重量％の、少なくとも１つの金属前駆体と、（Ｃ）６〜２０重量％の、少なくとも１つの溶媒と、（Ｄ）０．１〜１５重量％の、（ｉ）有機過酸化物、（ｉｉ）無機過酸化物、および（ｉｉｉ）無機酸を含む群から選択される、少なくとも１つの焼結剤と、を含むことを特徴とする方法、が提供される。
【００１３】
さらには、（Ａ）７５〜９０重量％の、少なくとも１つの有機化合物を含有するコーティングを有する粒子の形態で存在する、少なくとも１つの金属と、（Ｂ）０〜１２重量％の、少なくとも１つの金属前駆体と、（Ｃ）６〜２０重量％の、少なくとも１つの溶媒と、（Ｄ）０．１〜１５重量％の、（ｉ）有機過酸化物、（ｉｉ）無機過酸化物、および（ｉｉｉ）無機酸を含む群から選択される、少なくとも１つの焼結剤と、を含有する金属ペーストが提供される。
【００１４】
加えて、本発明は、サンドイッチ構成物で当該金属ペーストを介して互いに接触する部品を接合するための焼結プロセスのための、（ｉ）有機過酸化物、（ｉｉ）無機過酸化物、および（ｉｉｉ）無機酸を含む群から選択される焼結剤の使用に関する。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下の説明は、本発明を限定することは意図されておらず、本発明の実施の態様についての１つの可能性のある説明を提供することだけが意図されている。
【００１６】
本発明は、金属ペーストの中に含有される粒子がコーティングされている場合、好ましくは脂肪酸でコーティングされている場合、金属ペーストの使用による部品の焼結にとって有利であるという知見に基づく。この金属粒子がコーティングされていない場合、金属粒子は、金属ペーストの中で凝集し、焼結プロセスの間に初期段階で塊を形成する。この状況は、接合するべき部品間に不均一な接触点を生じることが多い。
【００１７】
しかしながら、驚くべきことに、このようなコーティングされた金属粒子は、焼結温度を２００℃未満に下げることができない原因でもあるということが見出された。コーティング化合物がこの金属粒子の表面上にある限りは、一方では、金属粒子の凝集は実際に防止される。しかし他方で、この金属粒子の表面は焼結プロセスのためには利用できず、その結果、この金属粒子を焼結することができない。
【００１８】
従来の焼結方法では、このコーティング化合物は、焼結のために典型的に使用される２００℃のはるか上の温度での焼結プロセスの過程の中で加熱除去される。このコーティング化合物が加熱除去された後にはじめて、金属粒子の表面は焼結プロセスのために利用できるようになる。それゆえ、従来から使用される、コーティングされた金属粒子を用いる焼結プロセスは、２００℃のはるか上の温度でのみ可能である。
【００１９】
驚くべきことに、特定の焼結剤が、コーティング化合物が２００℃未満の温度で加熱除去されるということを確実にするということが見出された。これらの焼結剤は、金属粒子の上に含有されるコーティング化合物が２００℃未満の温度で除去されるということを確実にする酸素含有酸化剤を含むことが好ましい。従って、２００℃未満の温度でさえも、この金属粒子の表面は、焼結プロセスのために利用できる。コーティング化合物が２００℃未満の温度で加熱除去されるにもかかわらず、金属粒子は凝集せず、その代わりに、接合するべき部品間に均一でかつ安定な接触点を生成するということも驚くべきことであった。
【００２０】
さらに、驚くべきことに、このコーティング層の下にある金属粒子の表面は少なくとも部分的に酸化されるということも見出された。このような金属酸化物層はこの焼結のために必要とされる拡散プロセスに悪影響を及ぼし、従って拡散速度を落とす。この理由のために、従来は、表面で酸化されたこれらの金属粒子を焼結するときには、２００℃のはるか上の高い加工温度を使用することが必要であった。
【００２１】
本発明によれば、このコーティング化合物を焼き払うことで、とりわけ、一酸化炭素が生成される。焼結の際に放出される一酸化炭素は還元剤であり、従って、金属粒子の表面上の金属酸化物を還元することができる。この金属酸化物を除去することで、障害物のない拡散が確実になり、従って、この状態によって、拡散速度の上昇が確実になる。金属酸化物のこの還元においては、その場で反応性金属も生成され、このことは焼結プロセスをさらに促進する。さらに、この焼結プロセスの間に、この反応性金属は、金属粒子の金属原子間の空隙を塞ぐことができ、従って、接合するべき部品間の接触点の多孔性を顕著に低下させることができる。これにより、極めて安定な、熱伝導性の、かつ電気伝導性でもある接触点が生成される。
【００２２】
このように、本発明に係る焼結剤の使用によって、焼結の際の加工温度を著しく低下させることができる。ここで、２００℃未満の温度でコーティング化合物を焼き払うにもかかわらず、この金属粒子は凝集せず、その代わりに、接合するべき部品間に均一でかつ安定な接触点を生じるということも驚くべきことである。
【００２３】
上記の効果は、当該焼結剤が使用されるとき、焼結温度を２００℃未満まで下げることができ、しかも、それにもかかわらず焼結プロセスによって、接合するべき部品間に安定な、熱伝導性でかつ電気伝導性の接触点を生成することができるという結果をもたらすようである。
【００２４】
部品を接合するための焼結プロセスにおける金属ペーストの使用は、パワー・エレクトロニクスの分野では公知である。
【００２５】
本発明によれば、当該金属ペーストは、少なくとも１つの金属を含有する。
【００２６】
本願の場合、用語「金属」は、純粋な金属および金属合金の両方を包含する。
【００２７】
本発明の範囲では、用語「金属」は、元素の周期表の中で、ホウ素と同じ周期でホウ素の左に、ケイ素と同じ周期でケイ素の左に、ゲルマニウムと同じ周期でゲルマニウムの左に、およびアンチモンと同じ周期でアンチモンの左に見出すことができる元素、ならびに５５よりも大きい原子番号を有するすべての元素を指す。
【００２８】
本発明によれば、純粋な金属は、少なくとも９５重量％、好ましくは少なくとも９８重量％、より好ましくは少なくとも９９重量％、さらにより好ましくは少なくとも９９．９重量％の純度を有する金属を含有する金属であると理解される。
【００２９】
１つの好ましい実施形態によれば、この金属は、銅、銀、金、ニッケル、パラジウム、白金、またはアルミニウムを含む。
【００３０】
本発明によれば、金属合金は、少なくとも１つの成分が金属である少なくとも２つの成分から構成される金属混合物であると理解される。
【００３１】
本発明に係る１つの好ましい実施形態によれば、銅、アルミニウム、ニッケル、および／または貴金属を含有する合金が、金属合金として使用される。この金属合金は、好ましくは、銅、銀、金、ニッケル、パラジウム、白金、およびアルミニウムを含む群から選択される少なくとも１つの金属を含む。とりわけ好ましい金属合金は、銅、銀、金、ニッケル、パラジウム、白金、およびアルミニウムを含む群から選択される少なくとも２つの金属を含有する。当該金属合金中の銅、銀、金、ニッケル、パラジウム、白金、およびアルミニウムを含む群から選択される金属の百分率が少なくとも９０重量％、好ましくは少なくとも９５重量％、より好ましくは少なくとも９９重量％、さらにより好ましくは１００重量％であることが、さらに好ましい可能性がある。この合金は、例えば、銅および銀、銅、銀および金、銅および金、銀および金、銀およびパラジウム、白金およびパラジウム、またはニッケルおよびパラジウムを含有する合金を含むことができる。
【００３２】
金属として、本発明に係る金属ペーストは、１つの純粋な金属、いくつかの種類の純粋な金属、１つの種類の金属合金、いくつかの種類の金属合金、またはこれらの混合物を含有することができる。
【００３３】
この金属は、粒子の形態で当該金属ペーストの中に存在する。
【００３４】
この金属粒子は、異なる形態を有することができる。例えば、この金属粒子は、薄片の形態または球形の（ボールの形状の）形態で提供されてもよい。１つのとりわけ好ましい実施形態によれば、当該金属粒子は薄片の形態を有する。しかしながら、これは、使用される金属粒子のうちの微量さえもが異なる形態を有することができるということを排除しない。しかしながら、当該粒子の少なくとも７０重量％、より好ましくは少なくとも８０重量％、さらにより好ましくは少なくとも９０重量％、または１００重量％が薄片の形態で与えられることが好ましい。
【００３５】
本発明によれば、当該金属粒子はコーティングされている。
【００３６】
本発明によれば、粒子のコーティングは、その粒子の表面上の堅く結合された層であると理解される。
【００３７】
本発明によれば、当該金属粒子のコーティングは少なくとも１つのタイプのコーティング化合物を含有する。
【００３８】
これらのコーティング化合物は有機化合物を含む。
【００３９】
本発明によれば、コーティング化合物として使用される有機化合物は、当該金属粒子の凝集を防止する炭素含有化合物を含む。
【００４０】
１つの好ましい実施形態によれば、当該コーティング化合物は、少なくとも１つの官能基を有する。官能基として、以下のものが特に考えられうる：カルボン酸基、カルボキシレート基、エステル基、ケト基、アルデヒド基、アミノ基、アミド基、アゾ基、イミド基、シアノ基、またはニトリル基。好ましい官能基はカルボン酸基およびエステル基である。このカルボン酸基は脱プロトン化されていてもよい。
【００４１】
当該少なくとも１つの官能基を有するコーティング化合物は、好ましくは飽和の、単不飽和の、または多価不飽和の有機化合物を含む。
【００４２】
さらに、これらの少なくとも１つの官能基を有するコーティング化合物は、分枝状もしくは非分枝状であってもよい。
【００４３】
本発明に係る少なくとも１つの官能基を有するコーティング化合物は、好ましくは１〜５０個、より好ましくは２〜２４個、さらにより好ましくは６〜２４個、さらにより好ましくは８〜２０個の炭素原子を有する。
【００４４】
このコーティング化合物は、イオン性または非イオン性であることができる。
【００４５】
好ましくは、遊離脂肪酸、脂肪酸塩、または脂肪酸エステルが当該コーティング化合物として使用される。
【００４６】
この遊離脂肪酸、脂肪酸塩、および脂肪酸エステルは、好ましくは非分枝状である。
【００４７】
さらに、この遊離脂肪酸、脂肪酸塩、または脂肪酸エステルは、好ましくは飽和である。
【００４８】
好ましい脂肪酸塩は、アンモニウム、モノアルキルアンモニウム、ジアルキルアンモニウム、トリアルキルアンモニウム、アルミニウム、銅、リチウム、ナトリウム、およびカリウムの塩である。
【００４９】
好ましいエステルは、アルキルエステル、特にメチルエステル、エチルエステル、プロピルエステル、およびブチルエステルである。
【００５０】
１つの好ましい実施形態によれば、この遊離脂肪酸、脂肪酸塩、または脂肪酸エステルは、８〜２４個、より好ましくは１０〜２４個、さらにより好ましくは１２〜１８個の炭素原子を有する化合物を含む。
【００５１】
好ましいコーティング化合物は、カプリル酸（オクタン酸）、カプリン酸（デカン酸）、ラウリン酸（ドデカン酸）、ミリスチン酸（テトラデカン酸）、パルミチン酸（ヘキサデカン酸）、マルガリン酸（ヘプタデカン酸）、ステアリン酸（オクタデカン酸）、アラキジン酸（エイコサン酸／イコサン酸）、ベヘン酸（ドコサン酸）、リグノセリン酸（テトラコサン酸）、ならびに対応するエステルおよび塩である。
【００５２】
とりわけ好ましいコーティング化合物は、ドデカン酸、オクタデカン酸、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸銅、ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム、パルミチン酸ナトリウム、およびパルミチン酸カリウムである。
【００５３】
本発明に従って使用されるコーティング化合物は、先行技術から公知の従来の方法によって金属粒子の表面上に堆積される。
【００５４】
例えば、コーティング化合物、特にこれまでに記載したステアリン酸の塩もしくはエステルまたはパルミチン酸の塩もしくはエステルを溶媒の中でスラリーにし、このスラリーにしたコーティング化合物をボールミルの中でこの金属粒子とともに粉砕することが可能である。この粉砕後、この時点でコーティング化合物でコーティングされている金属粒子は、乾燥され、次いで除塵される。
【００５５】
好ましくは、このコーティング全体の中の有機化合物の割合、とりわけ、好ましくは８〜２４個、より好ましくは１０〜２４個、さらにより好ましくは１２〜１８個の炭素原子を有する遊離脂肪酸、脂肪酸塩、および脂肪酸エステルを含む群から選択される化合物の割合は、少なくとも６０重量％、より好ましくは少なくとも７０重量％、さらにより好ましくは少なくとも８０重量％、さらにより好ましくは少なくとも９０重量％、特に少なくとも９５重量％、少なくとも９９重量％、または１００重量％に等しい。
【００５６】
典型的には、コーティング化合物、好ましくは、８〜２４個、より好ましくは１０〜２４個、さらにより好ましくは１２〜１８個の炭素原子を有する遊離脂肪酸、脂肪酸塩、および脂肪酸エステルを含む群から選択されるコーティング化合物の割合は、コーティングされた金属粒子の重量に基づき、０．０１〜２重量％、好ましくは０．３〜１．５重量％、より好ましくは０．４〜１．４重量％、さらにより好ましくは０．５〜１．０重量％に等しい。
【００５７】
金属粒子の表面積に対するコーティング化合物の質量の比として定義されるコーティング度は、好ましくは、金属粒子の表面積１平方メートル（ｍ２）あたり０．００００５〜０．０３ｇ、より好ましくは０．０００１〜０．０２ｇ、さらにより好ましくは０．０００５〜０．０２ｇのコーティング化合物に等しい。
【００５８】
本発明に係る金属ペーストは、当該コーティングされた金属粒子に加えて、好ましくは少なくとも１つの金属前駆体を含む。
【００５９】
本発明の範囲では、金属前駆体は、少なくとも１つの金属を含有する化合物であると理解される。好ましくは、金属前駆体は、２００℃未満の温度で金属を放出しつつ分解する化合物を含む。好ましくは、金属前駆体を焼結プロセスで使用することにより、従って金属がその場で生成する。化合物がこの好ましい実施形態に係る金属前駆体を含むかどうかは、簡便に判定することができる。例えば、試験するべき化合物を含有するペーストは、銀表面を有する基板上に堆積し、２００℃に加熱し、この温度で２０分間放置することができる。その後、これらの条件下で試験するべき化合物が金属へと分解したかどうかが試験される。この目的のために、例えば試験前に金属含有ペースト成分の含有量を秤量することができ、この含有量から金属の理論質量を算出することができる。試験後、基板上に堆積された物質の質量が、重量測定によって決定される。通常の測定のばらつきは考慮に入れて、基板上に堆積された物質の質量がその金属の理論質量に対応するならば、試験された化合物は、この好ましい実施形態に係る金属前駆体を含む。
【００６０】
１つの好ましい実施形態によれば、当該金属前駆体は、吸熱的に分解させることができる金属前駆体を含む。本発明によれば、吸熱的に分解させることができる金属前駆体は、熱分解が好ましくは保護ガス雰囲気下で、吸熱的なプロセスの中で起こる金属前駆体であると理解される。この熱分解において、この金属前駆体から金属が放出されるはずである。
【００６１】
別の好ましい実施形態によれば、この金属前駆体は、金属粉末の中にも含有される金属を有する。
【００６２】
好ましくは、この金属前駆体は、銅、銀、金、ニッケル、パラジウム、および白金を含む群から選択される少なくとも１つの元素を金属として含む。
【００６３】
上記の金属の吸熱的分解性の炭酸塩、乳酸塩、ギ酸塩、クエン酸塩、酸化物、または脂肪酸塩、好ましくは６〜２４個の炭素原子を有する脂肪酸塩を金属前駆体として使用することが好ましい場合がある。
【００６４】
特別の実施形態では、炭酸銀、乳酸銀（Ｉ）、ギ酸銀（ＩＩ）、クエン酸銀、酸化銀（例えばＡｇＯまたはＡｇ２Ｏ）、乳酸銅（ＩＩ）、ステアリン酸銅、酸化銅（例えばＣｕ２ＯまたはＣｕＯ）または酸化金（例えばＡｕ２ＯまたはＡｕＯ）が金属前駆体として使用される。
【００６５】
１つのとりわけ好ましい実施形態によれば、炭酸銀、酸化銀（Ｉ）、または酸化銀（ＩＩ）が、金属前駆体として使用される。
【００６６】
存在する場合、当該金属ペーストの中の金属前駆体は、好ましくは、粒子からなる粉末の形態で存在する。
【００６７】
この粉末の粒子は、薄片の形態または球形の（ボールの形状の）形態を有することができる。しかしながら、好ましくは、当該金属前駆体の粒子は薄片として存在する。
【００６８】
焼結プロセスの間にその場で金属を放出する金属前駆体の使用は、焼結プロセスの間にその場で形成される金属が、金属ペーストの中に含有される金属粒子の間の隙間を塞ぐという結果をもたらす。このようにして、２つの接合するべき部品間の接触点の多孔性を低下させることができる。
【００６９】
本発明に係る金属ペーストは、少なくとも１つの溶媒をさらに含有する。
【００７０】
本発明によれば、溶媒は、物理的プロセスによって他の化合物から溶液を生成することができる化合物であると理解される。しかしながら、これらの他の化合物は、好ましくは、金属ペーストの金属を含まない。
【００７１】
本発明によれば、金属ペーストのために典型的に使用される溶媒を、溶媒としての使用について考慮することができる。
【００７２】
好ましくは、少なくとも１つのヘテロ原子および６〜２４個の炭素原子、より好ましくは８〜２０個の炭素原子を有する有機化合物が溶媒として使用される。
【００７３】
これらの有機化合物は、分枝状もしくは非分枝状であることができる。この有機化合物は環状化合物を含むこともできる。
【００７４】
さらには、溶媒として使用される有機化合物は、飽和、単不飽和、または多価不飽和の化合物であることができる。
【００７５】
溶媒として使用できる有機化合物の中に含有される少なくとも１つのヘテロ原子は、好ましくは、酸素原子および窒素原子を含む群から選択される。
【００７６】
この少なくとも１つのヘテロ原子は、少なくとも１つの官能基の一部分であることができる。官能基として、好ましくはヒドロキシル基、カルボン酸基、エステル基、ケト基、アルデヒド基、アミノ基、アミド基、アゾ基、イミド基、シアノ基、またはニトリル基を考えることができる。
【００７７】
１つのとりわけ好ましい実施形態によれば、使用される溶媒はアルコールを含む。
【００７８】
１つのとりわけ好ましい実施形態によれば、α−テルピネオール（（Ｒ）−（＋）−α−テルピネオール、（Ｓ）−（−）−α−テルピネオールまたはラセミ化合物）、β−テルピネオール、γ−テルピネオール、δ−テルピネオール、上記のテルピネオールの混合物、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、エチレングリコール、ジメチルアセトアミド、１−トリデカノール、２−トリデカノール、３−トリデカノール、４−トリデカノール、５−トリデカノール、６−トリデカノール、イソトリデカノール、およびこれらのイソトリデカノールの混合物、二塩基酸エステル（好ましくはグルタル酸、アジピン酸もしくはコハク酸のジメチルエステルまたはこれらの混合物）、グリセリン、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、またはこれらの混合物が溶媒として使用される。
【００７９】
使用される溶媒は、当該金属ペーストの中に含有される焼結剤を溶解させることができることが好ましい。
【００８０】
焼結温度を２００℃未満へ下げることを可能にするために、少なくとも１つの焼結剤が本発明に係る金属ペーストの中に含有される。
【００８１】
これらの焼結剤は、当該金属ペーストの中に含有される金属の粒子上に存在するコーティング化合物が、焼結プロセスの間に２００℃未満の温度で焼き払われることを確実にする。
【００８２】
これらの焼結剤は、酸化剤を含むことが好ましい。酸化剤は、他の物質を酸化することができ、これによりそれ自身は還元される物質であると理解される。酸化剤は電子を吸収することができ、従って電子アクセプターである。
【００８３】
好ましくは、この焼結剤は酸素キャリアでもある。従って、酸素を放出することができる物質が想定される。
【００８４】
本発明の範囲では（ｉ）有機過酸化物、（ｉｉ）無機過酸化物、および（ｉｉｉ）無機酸を、焼結剤として使用することができる。これらの化合物は、少なくとも１つの酸素原子を含有し、かつ当該金属ペーストの金属粒子上に存在するコーティング化合物の、２００℃未満の温度での燃焼を可能にするので、これらの化合物は焼結剤として使用することができる。
【００８５】
本発明の範囲では、有機過酸化物は、ペルオキシドアニオンＯ２２−またはペルオキシド基−Ｏ−Ｏ−と、ペルオキシド基に直接結合された少なくとも１つの有機基を含有する化合物であると理解される。本発明の範囲では、有機過酸化物は、ペルオキシド基に直接結合されている少なくとも１つの有機基が存在する限り、ペルオキシド基に直接結合された無機ラジカルも含有することができる。この結合は、好ましくは共有結合性である。
【００８６】
好ましくは、有機ラジカルは、炭素原子が好ましくは共有結合によってペルオキシド基に直接結合されている、少なくとも１つの炭素原子を含有する基として理解される。
【００８７】
好ましい実施形態によれば、本発明に従って使用することができる有機過酸化物は、ヒドロペルオキシドならびにペルオキシカルボン酸およびその塩である。ペルオキシカルボン酸は、カルボン酸から誘導され、カルボン酸単位のヒドロキシル基は、好ましくはヒドロキシペルオキシル基によって置き換えられている。ヒドロペルオキシドは、こちらは、形式上エーテルまたはアルコールから誘導され、エーテルまたはアルコールの中のアルキル、アルケニル、またはアリール基を互いに、または水素原子に結合する酸素ブリッジは、ペルオキシド基によって置き換えられている。
【００８８】
本発明に従って使用される有機過酸化物は、少なくとも１つのペルオキシド基を有する。従って、本発明に従って使用される有機過酸化物は、２以上のペルオキシド基を有することもできる。
【００８９】
本発明に従って使用される有機過酸化物においては、この有機ラジカルは、同じ種類または異なる種類のものであることができる。
【００９０】
この有機ラジカルは、それ自体がヘテロ原子を有することができる。この場合、このヘテロ原子は、好ましくは酸素原子、窒素原子、またはハロゲン原子を含む。有機ラジカルがハロゲン原子を含有する場合、フッ素原子、塩素原子、臭素原子、またはヨウ素原子が好ましい。このヘテロ原子は、官能基の一部分であることもできる。官能基として、好ましくはカルボン酸基、エステル基、ケト基、アルデヒド基、ヒドロキシル基、アミノ基、アミド基、アゾ基、イミド基、シアノ基、またはニトリル基を考慮することができる。
【００９１】
この有機過酸化物の有機ラジカルは、好ましくは１〜２０個、より好ましくは２〜１５個、さらにより好ましくは２〜１０個の炭素原子を有する。
【００９２】
有機ラジカルは、分枝状もしくは非分枝状であることができる。
【００９３】
この有機ラジカルは、脂肪族ラジカルまたは芳香族ラジカルを含むことができる。
【００９４】
脂肪族ラジカルの場合には、この有機ラジカルは、環状ラジカルを有することもできる。この環状ラジカルの環は、好ましくは４〜８個の原子からなり、この環は、好ましくは炭素原子を含むことができる。しかしながらこの環状ラジカルの環は、ヘテロ原子、好ましくは１以上の窒素原子または酸素原子を含有することもできる。
【００９５】
芳香族ラジカルの場合には、この有機ラジカルは、好ましくは５個または６個の炭素原子を有する芳香族基を有することができる。
【００９６】
この有機ラジカルは、飽和または不飽和であることができる。従って、この有機ラジカルは、多重結合、好ましくは二重結合を、しかし三重結合も含有することができる。
【００９７】
当該有機過酸化物は、ペルオキシド基に直接結合された少なくとも１つの無機ラジカルを含有することもできる。
【００９８】
無機ラジカルは、本発明によれば、当該有機過酸化物のペルオキシド基に結合されたラジカルであって、その結合は炭素原子を介しては生じてはいないラジカルであると理解される。
【００９９】
当該有機過酸化物のペルオキシド基へのその無機ラジカルの結合は、原理上は、炭素原子以外の任意の原子を介して生じることができる。この結合は、水素原子またはヘテロ原子を介して生じる。ヘテロ原子として、金属原子または窒素原子が好ましい場合がある。
【０１００】
ヘテロ原子がペルオキシド基に直接結合されている場合、このヘテロ原子は、そのヘテロ原子に加えて他の原子を含有するラジカルの一部分であってもよい。これらのさらなる原子は、好ましくは、炭素原子、水素原子、または他のヘテロ原子を含むことができる。他のヘテロ原子として、窒素原子、酸素原子、リン原子、およびハロゲン原子、例えばフッ素原子、塩素原子、臭素原子、またはヨウ素原子が、好ましい場合がある。
【０１０１】
ペルオキシド基に直接結合されうる金属原子としては、好ましくは、元素の周期表の第１族、第２族および第３族の金属を考慮することができる。１つの好ましい実施形態によれば、リチウム原子、ナトリウム原子、カリウム原子、ベリリウム原子、マグネシウム原子、カルシウム原子、ストロンチウム原子、ホウ素原子、またはアルミニウム原子は、ペルオキシド基に結合される。
【０１０２】
ヘテロ原子を介してペルオキシド基に結合される無機ラジカルは、好ましくは、アンモニウム基を含むことができる。このアンモニウムラジカルの１以上の水素原子が有機基または無機基によって置換されていることも好ましい場合がある。好ましくは、このアンモニウムラジカルの１以上の水素原子は、アルキル基によって置き換えられる。これらのアルキル基は、分枝状もしくは非分枝状であることができるが、好ましくは非分枝状である。このアンモニウムラジカルの１以上の水素原子を置き換えるアルキル基は、好ましくは１〜１０個、より好ましくは１〜６個、さらにより好ましくは１〜４個の炭素原子を有する。このアンモニウムラジカルの１以上の水素原子を置き換えるアルキル基は、同じ種類または異なる種類のものであることができる。
【０１０３】
好ましい無機ラジカルは、アンモニウムラジカル、モノメチルアンモニウムラジカル、ジメチルアンモニウムラジカル、トリメチルアンモニウムラジカル、モノエチルアンモニウムラジカル、ジエチルアンモニウムラジカル、トリエチルアンモニウムラジカル、モノプロピルアンモニウムラジカル、ジプロピルアンモニウムラジカル、トリプロピルアンモニウムラジカル、モノイソプロピルアンモニウムラジカル、ジイソプロピルアンモニウムラジカル、トリイソプロピルアンモニウムラジカル、モノブチルアンモニウムラジカル、ジブチルアンモニウムラジカル、およびトリブチルアンモニウムラジカルである。
【０１０４】
本発明に従って使用される有機過酸化物は、環状有機過酸化物も含むことができる。特に、当該有機過酸化物のペルオキシド基は、それ自体、環状系の一部であることができる。
【０１０５】
本発明に従って使用される有機過酸化物は、好ましくは２００℃未満の分解温度を有する。しかしながらこれに関して、驚くべきことに、２００℃を超える分解温度を有するいくつかの有機過酸化物が、当該金属ペーストの中に含有される金属の存在下で２００℃未満の分解温度を呈するということが明らかにされた。この結果は、これらの有機過酸化物の分解は当該金属ペーストの中に含有される金属によって触媒されるという事実に起因すると思われる。
【０１０６】
本発明に従って使用される有機過酸化物が室温（２０℃）および標準圧力（１０１３ｈＰａ）で液体であることも、同様に好ましい可能性がある。
【０１０７】
とりわけ好ましい実施形態では、この有機過酸化物は、ジイソブチリルペルオキシド、ペルオキシネオデカン酸クメン、ペルオキシネオデカン酸１，１，３，３−テトラメチルブチル、ジ−ｎ−プロピルペルオキシジカーボネート、ペルオキシネオデカン酸ｔｅｒｔ−アミル、ジ−（２−エチルヘキシル）−ペルオキシジカーボネート、ペルオキシネオデカン酸ｔｅｒｔ−ブチル、ジ−ｎ−ブチルペルオキシジカーボネート、ペルオキシピバル酸１，１，３，３−テトラメチルブチル、ペルオキシネオヘプタン酸ｔｅｒｔ−ブチル、ペルオキシピバル酸ｔｅｒｔ−アミル、ペルオキシピバル酸ｔｅｒｔ−ブチル、ジ−（３，５，５−トリメチルヘキサノイル）ペルオキシド、ペルオキシ−２−エチルヘキサン酸ｔｅｒｔ−ブチル、ペルオキシイソ酪酸ｔｅｒｔ−ブチル、１，１−ジ−（ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサン、１，１−ジ−（ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ）−シクロヘキサン、ペルオキシ−３，５，５−トリメチルヘキサン酸ｔｅｒｔ−ブチル、２，２−ジ−（ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ）−ブタン、ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシイソプロピルカーボネート、ペルオキシ酢酸ｔｅｒｔ−ブチル、２，５−ジメチル−２，５−ジ（２−エチルヘキサノイルペルオキシ）−ヘキサン、ペルオキシ−２−エチルヘキサン酸１，１，３，３−テトラメチルブチル、ペルオキシ−２−エチルヘキサン酸ｔｅｒｔ−アミル、ペルオキシジエチル酢酸ｔｅｒｔ−ブチル、ｔｅｒｔ−アミル−ペルオキシ−２−エチルヘキシルカーボネート、ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ−２−エチルヘキシルカーボネート、ペルオキシ安息香酸ｔｅｒｔ−ブチル、ジ−ｔｅｒｔ−アミルペルオキシド、２，５−ジメチル−２，５−ジ−（ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ）−ヘキサン、ｔｅｒｔ−ブチルクミルペルオキシド、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ）ヘキシン−３、ジ−ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシド、３，６，９−トリエチル−３，６，９−トリメチル−１，４，７−トリペルオキソナン、ジ−イソプロピルベンゼン−モノ−ヒドロペルオキシド、ｐ−メンタンヒドロペルオキシド、クメンヒドロペルオキシド、ジクミルペルオキシド、および１，１，３，３−テトラメチルブチルヒドロペルオキシドを含む群から選択される化合物を含む。
【０１０８】
さらには、無機過酸化物は焼結剤としても使用することができる。
【０１０９】
本発明の範囲では、無機過酸化物は、ペルオキシドアニオンＯ２２またはペルオキシド基−Ｏ−Ｏ−およびもっぱら無機ラジカルのみを含有する化合物であると理解される。本発明の範囲では、無機過酸化物は、好ましくは、有機過酸化物ではないすべての過酸化物である。本発明によれば、無機ラジカルは、炭素原子以外の原子を介してペルオキシド基に直接結合されているラジカルである。
【０１１０】
当該無機過酸化物のペルオキシド基に結合している２つの無機ラジカルは、同じ種類のものであってもよいし、または異なる種類のものであってもよい。
【０１１１】
ペルオキシド基への結合は、好ましくは１以上の水素原子および／または１以上のヘテロ原子を介して生じることができる。ヘテロ原子として、金属原子、ホウ素原子、または窒素原子が好ましい可能性がある。
【０１１２】
ヘテロ原子がペルオキシド基に直接結合している場合、このヘテロ原子は、そのヘテロ原子に加えて他の原子を含有するラジカルの一部分であることができる。好ましい実施形態によれば、これらの他の原子は、炭素原子、水素原子、または他のヘテロ原子を含むことができる。他のヘテロ原子として、窒素原子、酸素原子、リン原子、およびハロゲン原子、特にフッ素原子、塩素原子、臭素原子、またはヨウ素原子が好ましい場合がある。
【０１１３】
ペルオキシド基に直接結合されうる好ましい金属原子は、元素の周期表の第１族、第２族および第３族の金属である。従って、リチウム原子、ナトリウム原子、カリウム原子、ベリリウム原子、マグネシウム原子、カルシウム原子、ストロンチウム原子、ホウ素原子、またはアルミニウム原子が、このペルオキシド基に結合されることが好ましい可能性がある。
【０１１４】
ヘテロ原子を介して当該無機過酸化物のペルオキシド基に結合される無機ラジカルは、好ましくは、アンモニウムラジカルを含む。この無機過酸化物において、２つのアンモニウムラジカルがペルオキシド基に結合されている場合、それらのアンモニウムラジカルは、同じであってもよいし、または異なっていてもよい。
【０１１５】
このアンモニウムラジカルの１以上の水素原子が有機基または無機基によって置換されていることも、好ましい可能性がある。好ましくは、この場合、このアンモニウムラジカルの１以上の水素原子はアルキル基によって置き換えられる。これらのアルキル基は、分枝状もしくは非分枝状であることができるが、好ましくは非分枝状である。このアンモニウムラジカルの１以上の水素原子を置き換えるアルキル基は、好ましくは１〜１０個、より好ましくは１〜６個、さらにより好ましくは１〜４個の炭素原子を有する。このアンモニウムラジカルの１以上の水素原子を置き換えるアルキル基は、同じであってもよいし異なっていてもよい。
【０１１６】
好ましい無機ラジカルは、アンモニウムラジカル、モノメチルアンモニウムラジカル、ジメチルアンモニウムラジカル、トリメチルアンモニウムラジカル、モノエチルアンモニウムラジカル、ジエチルアンモニウムラジカル、トリエチルアンモニウムラジカル、モノプロピルアンモニウムラジカル、ジプロピルアンモニウムラジカル、トリプロピルアンモニウムラジカル、モノイソプロピルアンモニウムラジカル、ジイソプロピルアンモニウムラジカル、トリイソプロピルアンモニウムラジカル、モノブチルアンモニウムラジカル、ジブチルアンモニウムラジカル、およびトリブチルアンモニウムラジカルである。
【０１１７】
無機過酸化物はペルオキソボレート（Ｐｅｒｏｘｏｂｏｒａｔ）を含むこともできる。本発明によれば、ペルオキソボレートは、少なくとも１つの酸素原子がペルオキシド基によって置き換えられているボレート（Ｂｏｒａｔｅ）であると理解される。本発明によれば、ボレートは、ホウ酸の塩またはエステルである。ペルオキソボレートは、好ましくは、水和物としても存在することができる。さらには、ペルオキソボレートは、環状のアニオンを有するペルオキソ塩を含むことができる。
【０１１８】
好ましいペルオキソボレートは、過ホウ酸アンモニウム、過ホウ酸アルキルアンモニウム、および過ホウ酸アルカリである。
【０１１９】
本発明によれば、用語「過ホウ酸アルキルアンモニウム」は、アンモニウム単位の１以上の水素原子が１以上のアルキル基で置き換えられている過ホウ酸アンモニウムを含む。これらのアルキル基は、分枝状もしくは非分枝状であることができる。好ましくは、これらのアルキル基は、１〜１０個の炭素原子、より好ましくは１〜６個の炭素原子、さらにより好ましくは１〜４個の炭素原子を有する。
【０１２０】
好ましいアルカリ過ホウ酸塩は、過ホウ酸リチウム、過ホウ酸カリウム、および過ホウ酸ナトリウムである。
【０１２１】
本発明に従って使用される無機過酸化物は、好ましくは２００℃以下の分解温度を有する。
【０１２２】
本発明に従って使用される無機過酸化物が室温（２０℃）および標準圧力（１０１３ｈＰａ）で液体であることが、さらに好ましい可能性がある。
【０１２３】
１つのとりわけ好ましい実施形態によれば、過酸化水素、アンモニウムペルオキシド、モノメチルアンモニウムペルオキシド、ジメチルアンモニウムペルオキシド、トリメチルアンモニウムペルオキシド、モノエチルアンモニウムペルオキシド、ジエチルアンモニウムペルオキシド、トリエチルアンモニウムペルオキシド、モノプロピルアンモニウムペルオキシド、ジプロピルアンモニウムペルオキシド、トリプロピルアンモニウムペルオキシド、モノイソプロピルアンモニウムペルオキシド、ジイソプロピルアンモニウムペルオキシド、トリイソプロピルアンモニウムペルオキシド、モノブチルアンモニウムペルオキシド、ジブチルアンモニウムペルオキシド、トリブチルアンモニウムペルオキシド、過酸化リチウム、過酸化ナトリウム、過酸化カリウム、過酸化マグネシウム、過酸化カルシウム、過酸化バリウム、過ホウ酸アンモニウム、過ホウ酸リチウム、過ホウ酸カリウム、または過ホウ酸ナトリウムが、無機過酸化物として使用される。
【０１２４】
１つのとりわけ好ましい実施形態によれば、この無機過酸化物は、過酸化水素、アンモニウムペルオキシド、過酸化ナトリウム、および過ホウ酸アンモニウムを含む。
【０１２５】
さらには、無機酸は、本発明に係る金属ペーストの中に含有される焼結剤としても機能することができる。
【０１２６】
好ましくは、この無機酸は、酸素含有無機酸を含む。
【０１２７】
別の好ましい実施形態によれば、リン酸はこの無機酸としても使用される。リン酸は、一般に、少なくとも１つのリン原子を有する無機酸であると理解される。
【０１２８】
本発明に係る焼結剤として使用することができる好ましいリン酸は、オルトリン酸、二リン酸、メタリン酸、およびポリリン酸である。
【０１２９】
本発明に係る焼結剤は、好ましくは、焼結プロセスにおいて使用される金属ペーストの一成分として使用される。好ましくは、この焼結プロセスにおいて、サンドイッチ構成物で当該金属ペーストを介して互いに接触している部品が、互いに接合される。
【０１３０】
本発明に従って使用される金属ペーストは、金属、金属前駆体、溶媒、および焼結剤に加えて他の物質を有することもできる。
【０１３１】
これらの他の物質は、好ましくは、典型的に金属ペーストの中で使用される物質を含むことができる。
【０１３２】
例えば、この他の物質として、分散剤、界面活性剤、消泡剤、結合剤、ポリマー、または粘度調整剤が、当該金属ペーストの中に含有されることができる。
【０１３３】
本発明に係る金属ペーストは、７５〜９０重量％、好ましくは７７〜８９重量％、より好ましくは７８〜８７重量％、さらにより好ましくは７８〜８６重量％の、本願明細書に記載されかつ金属の粒子の形態で存在する金属のうちの少なくとも１つを含有する。これらの重量仕様は、当該粒子上に含有されるコーティング化合物の重量を含めたものである。
【０１３４】
本発明に係る金属ペーストは、０〜１２重量％、好ましくは０．１〜１２重量％、より好ましくは１〜１０重量％、さらにより好ましくは２〜８重量％の、少なくとも１つの金属前駆体を含有する。
【０１３５】
本発明に係る金属ペーストは、６〜２０重量％、好ましくは７〜１８重量％、より好ましくは８〜１７重量％、さらにより好ましくは１０〜１５重量％の、少なくとも１つの溶媒を含有する。
【０１３６】
本発明に係る金属ペーストは、０．１〜１５重量％、好ましくは０．１〜１２重量％、より好ましくは１〜１０重量％、さらにより好ましくは１〜８重量％の、本願明細書に記載される焼結剤のうちの少なくとも１つを含有する。
【０１３７】
本発明に係る金属ペーストは、０〜１５重量％、好ましくは０〜１２重量％、より好ましくは０．１〜１０重量％、さらにより好ましくは１〜１０重量％の、他の物質を含有する。
【０１３８】
この結果、本発明に係る金属ペーストは、７５〜９０重量％の、本願明細書に記載される金属のうちの少なくとも１つ、０〜１２重量％の、少なくとも１つの金属前駆体、６〜２０重量％の、少なくとも１つの溶媒、および０．１〜１５重量％の、本願明細書に記載される焼結剤のうちの少なくとも１つを含有する。
【０１３９】
１つの好ましい実施形態によれば、本発明に係る金属ペーストは、７７〜８９重量％の、本願明細書に記載される金属のうちの少なくとも１つ、０．１〜１２重量％の、少なくとも１つの金属前駆体、７〜１８重量％の、少なくとも１つの溶媒、および０．１〜１２重量％の、本願明細書に記載される焼結剤のうちの少なくとも１つを含有する。
【０１４０】
より好ましい実施形態によれば、本発明に係る金属ペーストは、７８〜８７重量％の、本願明細書に記載される金属のうちの少なくとも１つ、０．１〜１０重量％の、少なくとも１つの金属前駆体、８〜１７重量％の、少なくとも１つの溶媒、および１〜１０重量％の、本願明細書に記載される焼結剤のうちの少なくとも１つを含有する。
【０１４１】
さらにより好ましい実施形態によれば、本発明に係る金属ペーストは、７８〜８６重量％の、本願明細書に記載される金属のうちの少なくとも１つ、２〜８重量％の、少なくとも１つの金属前駆体、１０〜１５重量％の、少なくとも１つの溶媒、および１〜８重量％の、本願明細書に記載される焼結剤のうちの少なくとも１つを含有する。
【０１４２】
とりわけ好ましい実施形態によれば、当該金属粒子のコーティングの中に含有される有機化合物（コーティング化合物）に対する焼結剤のモル比は、１：１〜１００：１の範囲、より好ましくは２：１〜８０：１の範囲、さらにより好ましくは５：１〜８０：１の範囲、とりわけ１０：１〜７０：１の範囲にある。本発明によれば、「コーティング化合物に対する焼結剤のモル比」という表現は、（ｉ）当該金属ペーストの中に含有される焼結剤の物質の量の合計、および（ｉｉ）金属粒子のコーティングの中に含有されるコーティング化合物の物質の量の合計、の割合であると理解される。金属ペーストが、例えば、焼結剤として０．０２５ｍｏｌのジクミルペルオキシドおよび０．１５ｍｏｌのジ−ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシドならびに唯一のコーティング化合物として０．０００８ｍｏｌのステアリン酸カリウムを含有する場合、コーティング化合物に対する焼結剤のモル比は５０：１に等しい。
【０１４３】
本発明によれば好ましい範囲内のコーティング化合物に対する焼結剤の比は、他の有利な効果をもたらす。一方で、焼結プロセスの間に、コーティング化合物の燃焼の結果として、十分な一酸化炭素が金属酸化物の還元に利用できるということが確実になる。他方、その場合でも、焼結剤の量は、まだ、焼結プロセスに悪影響を及ぼすほどには高くはない。
【０１４４】
上で説明したように、当該金属粒子のコーティングの中に含有される有機化合物が、好ましくは８〜２４個、より好ましくは１０〜２４個、さらにより好ましくは１２〜１８個の炭素原子を有する遊離脂肪酸、脂肪酸塩、または脂肪酸エステルを含む場合、本発明によれば好ましい可能性がある。
【０１４５】
好ましくは８〜２４個、より好ましくは１０〜２４個、さらにより好ましくは１２〜１８個の炭素原子を有する遊離脂肪酸、脂肪酸塩、または脂肪酸エステルが、コーティング化合物としてだけでなく当該金属ペーストの中の他の物質としても当該金属ペーストの中に含有される場合、コーティング化合物に対する焼結剤のモル比の定義のために、用語「コーティング化合物」は、当該金属粒子の表面上に含有される脂肪酸、脂肪酸塩、または脂肪酸エステルに加えて、当該金属ペーストの中にさらなる物質として含有される脂肪酸、脂肪酸塩、または脂肪酸エステルも含むことが好ましい可能性がある。
【０１４６】
本願明細書に記載される金属ペーストは、焼結プロセスにおいて、本発明に従って使用される。
【０１４７】
焼結は、好ましくは、液相を通過しない状態での、加熱による２以上の部品の接合であると理解される。
【０１４８】
本発明によれば、２以上の部品の接合は、第２の部品の上に第１の部品を固定することであると理解される。これに関して、「〜の上」は、第１の部品の表面が第２の部品の表面に接合されるということを意味するだけであり、この用語は、その２つの部品の相対的位置、またはその少なくとも２つの部品を含有する配置を含意しない。
【０１４９】
本発明の範囲では、用語「部品」は、好ましくは、個々のパーツを包含するものとする。これらの個々のパーツは、好ましくは、さらに分解することはできない。
【０１５０】
特別の実施形態によれば、ハイパワー・エレクトロニクスにおいて使用されるパーツは、部品として表される。
【０１５１】
従って、この部品は、例えば、ダイオード、ＬＥＤ（発光ダイオード）、ＤＣＢ（ダイレクト・カッパー・ボンディッド（ｄｉｒｅｃｔ ｃｏｐｐｅｒ ｂｏｎｄｅｄ））基板、リードフレーム、ダイ、ＩＧＢＴ（絶縁ゲートバイポーラトランジスタ）、ＩＣ（集積回路）、センサ、ヒートシンク（好ましくはアルミニウムヒートシンクまたは銅ヒートシンク）、または他の受動素子（例えばレジスタ（抵抗）、コンデンサ、または誘導子）を含むことができる。好ましくは、これらの部品は、非金属部品も含むことができる。
【０１５２】
接合するべき部品は、同じ部品であってもよいし異なる部品であっていてもよい。
【０１５３】
好ましい実施形態では、本発明は、ＬＥＤをリードフレームに、ＬＥＤをセラミック基板に、ダイ、ダイオード、ＩＧＢＴ、もしくはＩＣをリードフレーム、セラミック基板もしくはＤＣＢ基板に、センサをリードフレームもしくはセラミック基板に、ＤＣＢもしくはセラミック基板を銅もしくはアルミニウムのヒートシンクに、リードフレームをヒートシンクに、またはタンタルコンデンサ、好ましくは筐体に入れられていない状態のタンタルコンデンサをリードフレームに接合することに関する。
【０１５４】
同様に好ましいことに、２つよりも多い部品を互いに接合することができる。例えば、（ｉ）ＬＥＤまたはチップを（ｉｉ）リードフレームおよび（ｉｉｉ）ヒートシンクに接合することができ、この際、リードフレームは、ＬＥＤまたはチップとヒートシンクとの間に置かれることが好ましい。同様に、ダイオードを、２つのヒートシンクに接合することができ、この際、ダイオードは２つのヒートシンクの間に置かれることが好ましい。
【０１５５】
好ましい実施形態によれば、この部品は、少なくとも１つのメタライゼーション層を含むことができる。このメタライゼーション層は、部品の一部であることが好ましい。このメタライゼーション層は、部品の少なくとも１つの表面上に置かれることが好ましい。
【０１５６】
このメタライゼーション層は、純粋な金属を有することができる。例えば、このメタライゼーション層が少なくとも５０重量％、より好ましくは少なくとも７０重量％、さらにより好ましくは少なくとも９０重量％、またはさらには１００重量％の、純粋な金属を有する場合が、好ましい可能性がある。この純粋な金属は、銅、銀、金、パラジウム、および白金を含む群から選択されることが好ましい。
【０１５７】
他方で、このメタライゼーション層は、合金を有することもできる。このメタライゼーション層の合金は、銀、金、ニッケル、パラジウム、および白金を含む群から選択される少なくとも１つの金属を含有することが好ましい。銀、金、ニッケル、パラジウム、および白金を含む群から選択される少なくとも２つの金属が、当該メタライゼーション層の合金の中に含有されることも好ましい可能性がある。
【０１５８】
この合金に対する、銀、金、ニッケル、パラジウム、および白金を含む群から選択される元素の割合は、好ましくは、少なくとも９０重量％、より好ましくは少なくとも９５重量％、さらにより好ましくは少なくとも９９重量％、従って例えば１００重量％に等しい。
【０１５９】
好ましい実施形態によれば、当該メタライゼーション層は、好ましくは少なくとも９５重量％、より好ましくは少なくとも９９重量％、さらにより好ましくは１００重量％の、この合金を含有する。
【０１６０】
このメタライゼーション層は多層構造を有することもできる。例えば、組み立てられるべき部品の少なくとも１つの表面がこれまでに記載した純粋な金属および／または合金を有するいくつかの層から作製されているメタライゼーション層を含む場合が、好ましい可能性がある。
【０１６１】
好ましい実施形態によれば、部品の、特にＤＣＢ基板の少なくとも１つのメタライゼーション層は、銅から作製されている層と、この層の上に堆積されているニッケルから作製されている層とを含む。任意に、金層も、このニッケル層の上に堆積することができる。この場合、このニッケル層の厚さは、好ましくは１〜２μｍに等しく、金層の厚さは、好ましくは０．０５〜０．３μｍに等しい。他方で、部品のメタライゼーション層が銀層または金層およびこの上にパラジウム層または白金層を含む場合が、好ましい可能性がある。
【０１６２】
別の好ましい実施形態によれば、これら個々の層は、記載した純粋な金属または合金に加えてガラスも含有する。これらの層が、（ｉ）ガラスおよび（ｉｉ）純粋な金属または合金から作製されている混合物である場合が、好ましい可能性もある。
【０１６３】
本発明によれば、少なくとも２つの部品が、焼結を通して、互いに接合される。
【０１６４】
この目的のために、最初にこれら２以上の部品は互いに接触させられる。この接触は、本発明では、本発明に係る金属ペーストによって実現される。この目的のために、これら少なくとも２つの部品のうちの２つの部品ごとにその間に金属ペーストが置かれる構成物が準備される。
【０１６５】
それゆえ、２つの部品、部品１および部品２、が互いに接合されるべき場合、本発明に係る金属ペーストは、焼結前に部品１と部品２との間に置かれる。他方で、２つよりも多い部品が互いに接合されることも想定できる。例えば、３つの部品、部品１、部品２、および部品３を、部品２が部品１と部品３との間にあるように、互いに接合することができる。この場合、本発明に係る金属ペーストは、部品１と部品２との間におよび部品２と部品３との間にも置かれる。
【０１６６】
本発明によれば、これら個々の部品がサンドイッチ構成物で存在して、互いに接合されるということが提供される。
【０１６７】
本発明によれば、サンドイッチ構成物は、２つの部品が上下に置かれ、これらの部品が実質的に互いに平行である構成物であると理解される。
【０１６８】
少なくとも２つの部品および金属ペーストから作製されており、かつ金属ペーストがこの構成物の２つの部品の間に置かれているこの構成物は、先行技術から公知の方法に従って製造することができる。
【０１６９】
好ましくは、部品１の少なくとも１つの表面は、本発明に係る金属ペーストを具える。次いで、別の部品２が、その表面のうちの１つを部品１の表面上にすでに堆積されている金属ペーストの上にして、置かれる。
【０１７０】
部品の表面上での金属ペーストの堆積は、従来の方法によって実施することができる。好ましくは、この金属ペーストの堆積は、印刷方法によって、例えばスクリーン印刷またはステンシル印刷によって実施される。他方、この金属ペーストの堆積は、分注によって、噴霧技術によって、ピン転写によって、または浸漬によって実施することもできる。
【０１７１】
当該金属ペーストの堆積の後、その金属ペーストを具えるこの部品の表面は、その金属ペーストを介して接合するべき部品の表面に接触させられることが好ましい。このようにして、金属ペーストの層は、接合するべき部品の間に置かれる。
【０１７２】
これらの接合するべき部品の間の乾燥前の層の厚さは、好ましくは、２０〜２００μｍの範囲にある。乾燥前の層の厚さは、本発明によれば、焼結プロセスの前の、接合するべき部品の対向する表面の間の距離であると理解される。好ましい乾燥前の層の厚さは、金属ペーストの堆積のために選択される方法に依存する。金属ペーストが、例えば、スクリーン印刷方法によって堆積される場合、２０〜５０μｍの乾燥前の層の厚さが好ましい可能性がある。金属ペーストがステンシル印刷によって堆積される場合、好ましい乾燥前の層の厚さは、５０〜２００μｍの範囲にあることができる。
【０１７３】
好ましい実施形態によれば、乾燥工程は、焼結プロセスの前に実施される。
【０１７４】
乾燥は、好ましくは、当該金属ペースト中の溶媒の割合の減少であると理解される。
【０１７５】
好ましい実施形態によれば、乾燥後の当該金属ペースト中の溶媒の割合は、乾燥された金属ペーストの重量に基づいて１〜５重量％の範囲にある。
【０１７６】
一方で、乾燥は、構成物の製造後に、つまり接合するべき部品の接触後に実施することができる。他方で、この乾燥は、部品の少なくとも１つの表面上での金属ペーストの堆積直後で、かつ接合するべき部品と接触する前に実施することもできる。
【０１７７】
乾燥温度は、好ましくは５０〜１００℃の範囲にある。
【０１７８】
乾燥時間は、金属ペーストのそれぞれの組成および焼結するべき構成物のサイズに依存するということは理解される。典型的な乾燥時間は５〜４５分間の範囲にある。
【０１７９】
少なくとも２つの部品およびこれらの部品の間に置かれる金属ペーストから構成されている構成物は、最後に、本発明によれば、焼結プロセスにかけられる。
【０１８０】
この焼結プロセスは、低温焼結プロセスを伴う。
【０１８１】
本発明によれば、低温焼結プロセスは、好ましくは２００℃未満の温度で行われる焼結プロセスであると理解される。
【０１８２】
加工圧力は、好ましくは、３０ＭＰａ未満、より好ましくは５ＭＰａ未満である。好ましくは、この加工圧力は、１〜３０ＭＰａの範囲、より好ましくは１〜５ＭＰａの範囲にある。
【０１８３】
焼結時間は加工圧力に依存し、好ましくは２〜４５分間の範囲にある。
【０１８４】
本発明によれば、当該焼結プロセスは、さらには限定されない雰囲気の中で行うことができる。従って、この焼結は、一方では、酸素を含有する雰囲気の中で実施することができる。他方、本発明によれば、無酸素雰囲気の中で焼結を行うことも可能である。本発明の範囲では、無酸素雰囲気は、酸素含有量が１０ｐｐｍ以下、好ましくは１ｐｐｍ以下、さらにより好ましくは０．１ｐｐｍ以下である雰囲気であると理解される。
【０１８５】
この焼結は、焼結に適しておりかつこれまでに記載された加工パラメータを設定できる従来の装置の中で行われる。
【０１８６】
本発明は下記に列挙する実施例を参照して以下で説明されるが、それらに限定されると理解されるべきではない。
【実施例】
【０１８７】
１．金属ペーストの製造：
最初に、本発明に従って、個々の成分を混合することにより、金属ペースト１〜３および比較ペースト１を製造した。
【０１８８】
１．１ 本発明に係る金属ペースト１：
７９．７重量％の、０．５〜５μｍの平均粒径を有するコーティングされた銀粒子（コーティング量：＜２重量％のステアリン酸ナトリウム）、５重量％の酸化銀、５．５重量％のテルピネオール、４．３重量％のトリデカノール、および５．５重量％のジクミルペルオキシドを含有する金属ペーストを製造した。
【０１８９】
１．２ 本発明に係る金属ペースト２：
８０重量％の、２〜１５μｍの平均粒径を有するコーティングされた銀粒子（コーティング量：＜２重量％のステアリン酸ナトリウム）、５重量％の酸化銀、６重量％のジ−ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシド、５重量％のテルピネオール、および４重量％の１−ドデカノールを含有する金属ペーストを製造した。
【０１９０】
１．３ 本発明に係る金属ペースト３：
８０重量％の、０．５〜５μｍの平均粒径を有するコーティングされた銀粒子（コーティング量：＜２重量％のステアリン酸ナトリウム）、５重量％の炭酸銀、６重量％のジ−ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシド、５重量％のテルピネオール、および４重量％の１−イソトリデカノールを含有する金属ペーストを製造した。
【０１９１】
１．４ 比較ペースト１：
８２重量％の、０．５〜５μｍの平均粒径を有するコーティングされた銀粒子（コーティング量：＜２重量％のステアリン酸ナトリウム）、８．２重量％の酸化銀、５．５重量％のテルピネオール、おおび４．３重量％のトリデカノールを含有する金属ペーストを製造した。従って、比較ペースト１は、比較ペースト１がジクミルペルオキシドを含有せず、代わりに銀粒子および酸化銀の割合が増加されているという相違を有するが、本発明に係る金属ペースト１に対応する。
【０１９２】
２．実施形態：
製造した金属ペーストを、互いに接合するべき２つの部品の焼結のために使用した。
【０１９３】
２．１ 実施形態１：
この実施例では、ＤＣＢ基板（その各々が、銀から作製されているメタライゼーション層を有する）、およびＩＧＢＴ（その各々が、同様に、銀から作製されているメタライゼーション層を有する）を、焼結によって互いに接合する。
【０１９４】
この目的のために、本発明に係る金属ペースト１〜３または比較ペースト１を、スクリーン印刷方法によって個々のＤＣＢ基板のメタライゼーション層の上に堆積した。次いで、個々の、メタライゼーション層を有するＩＧＢＴを、このペースト上に置いた。
【０１９５】
本発明に係る金属ペースト２および３を使用した場合には、ＤＣＢ基板、金属ペースト、およびＩＧＢＴから構成されるこの構造体の乾燥を、８０℃で２０分間実施した。他の場合では、乾燥は必要ではなかった。いずれの場合も、乾燥前の層の厚さは１００μｍに等しかった。
【０１９６】
このようにして製造した構造体を、５ＭＰａの加工圧力および異なる加工温度で、２０秒間焼結した。
【０１９７】
２．２ 実施形態２：
この実施形態は、得られた構造体を無圧力環境の中で１５分間焼結したという相違を有するが、実施形態１に対応する。
【０１９８】
２．３ 実施形態３：
この実施例では、リードフレーム（その各々が、ニッケル層および金層からなるメタライゼーション層を有し、金層は外側に置かれていた）、およびダイオード（その各々が、銀から作製されているメタライゼーション層を含有していた）を、焼結によって互いに接合した。
【０１９９】
この目的のために、本発明に係る金属ペースト１〜３または比較ペースト１を、ステンシル印刷方法によって個々のリードフレームのメタライゼーション層の上に堆積した。次いで、個々の、メタライゼーション層を有するダイオードを、ペースト上に置いた。
【０２００】
本発明に係る金属ペースト２および３を使用した場合には、ＤＣＢ基板、金属ペースト、およびＩＧＢＴから構成される構造体の乾燥を、８０℃で２０分間実施した。他の場合では、乾燥は必要ではなかった。いずれの場合も、乾燥前の層の厚さは１００μｍに等しかった。
【０２０１】
このようにして製造した構造体を、５ＭＰａの加工圧力および異なる加工温度で、２０秒間焼結した。
【０２０２】
２．４ 実施形態４：
この実施形態は、得られた構造体を無圧力環境の中で１５分間焼結したという相違を有するが、実施形態３に対応する。
【０２０３】
３ 結果：
３．１ 実施形態１および３：
本発明に係る金属ペースト１〜３を使用した実施形態では、いずれの場合も焼結温度はおよそ１９５℃であった。対照的に、比較ペースト１を使用した実施形態の焼結温度はおよそ２３０℃であった。
【０２０４】
３．２ 実施形態２および４：
本発明に係る金属ペースト１〜３を使用した実施形態では、いずれの場合も焼結温度はおよそ１８５℃であった。対照的に、比較ペースト１を使用した実施形態の焼結温度はおよそ２３０℃であった。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属ペーストに、およびこの金属ペーストが使用される、部品を接合するための方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
圧力および温度に対して非常に敏感である、ＬＥＤまたは非常に薄いシリコンチップなどの部品を接合することは、パワー・エレクトロニクスの分野の特定の課題を代表する。
【０００３】
この理由のため、圧力および温度に敏感なこのような部品は、接着により互いに接合されることが多い。しかしながら、接着技術は、これが、不十分な熱伝導または電気伝導率しか呈しない、部品間の接触点を作り出すという短所を有する。
【０００４】
この問題を解決するために、接合するべき部品は、しばしば焼結される。この焼結技術は、部品の安定な接合のための非常に簡便な方法を代表する。
【０００５】
しかしながら、従来の焼結方法は高い加工圧力または高い加工温度のいずれかを必要とする。これらの条件は接合するべき部品に対して損傷を生じることが多く、そのため、多くの応用例のためには従来の焼結方法は除外せざるを得ない。
【０００６】
特許文献１は、パワー・エレクトロニクス用の非常に良好な電気伝導率および熱伝導特性を有する接合層を作ることを可能にする焼結技術を提案する。この焼結方法では、銀化合物を含有する金属ペーストが使用されるが、この銀化合物は３００℃未満で元素状の銀へ分解する。これらの金属ペーストにより、加工圧力を３ｂａｒ未満へ下げること、および加工温度を２５０℃未満へ下げることが可能になる。この焼結技術は、圧力および温度に敏感な部品を接合することにおいて、大きい品質の向上をもたらす。
【０００７】
しかしながら、この加工温度をなおさらに下げることができれば、多くの応用例にとって望ましいであろう。より低い温度は、パワー・エレクトロニクスの分野において、接合するべき部品への負荷をより少なくし、従って部品のさらなる品質向上をもたらすであろう。加えて、加工温度をなおさらに下げることができれば、かなりの量のエネルギーコストを節約することも可能になろう。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】独国特許出願公開第１０ ２００７ ０４６ ９０１（Ａ１）号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
それゆえ、本発明は、部品を互いに安定的に接合することが可能になり、その際、加工温度が２００℃未満である焼結方法を提供するという目的に基づく。この方法は、接合するべき部品間に、低い多孔性ならびに高い電気伝導率および熱伝導率を呈する接触点を生成するべきである。
【００１０】
本発明の別の目的は、本発明に係る焼結方法で使用することができ、かつ加工温度を２００℃未満まで下げること、ならびに接合するべき部品間に、低多孔性ならびに高い電気伝導率および熱伝導率を有する接触点を形成することを可能にする金属ペーストを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
これらの目的は、独立請求項の主題によって成し遂げられる。
【００１２】
従って、部品を接合するための方法であって、（ａ）少なくとも（ａ１）部品１、（ａ２）部品２、および（ａ３）部品１と部品２との間に置かれる金属ペーストを有するサンドイッチ構成物を準備する工程と、（ｂ）このサンドイッチ構成物を焼結する工程とを含み、この金属ペーストは、（Ａ）７５〜９０重量％の、少なくとも１つの有機化合物を含有するコーティングを有する粒子の形態で存在する、少なくとも１つの金属と、（Ｂ）０〜１２重量％の、少なくとも１つの金属前駆体と、（Ｃ）６〜２０重量％の、少なくとも１つの溶媒と、（Ｄ）０．１〜１５重量％の、（ｉ）有機過酸化物、（ｉｉ）無機過酸化物、および（ｉｉｉ）無機酸を含む群から選択される、少なくとも１つの焼結剤と、を含むことを特徴とする方法、が提供される。
【００１３】
さらには、（Ａ）７５〜９０重量％の、少なくとも１つの有機化合物を含有するコーティングを有する粒子の形態で存在する、少なくとも１つの金属と、（Ｂ）０〜１２重量％の、少なくとも１つの金属前駆体と、（Ｃ）６〜２０重量％の、少なくとも１つの溶媒と、（Ｄ）０．１〜１５重量％の、（ｉ）有機過酸化物、（ｉｉ）無機過酸化物、および（ｉｉｉ）無機酸を含む群から選択される、少なくとも１つの焼結剤と、を含有する金属ペーストが提供される。
【００１４】
加えて、本発明は、サンドイッチ構成物で当該金属ペーストを介して互いに接触する部品を接合するための焼結プロセスのための、（ｉ）有機過酸化物、（ｉｉ）無機過酸化物、および（ｉｉｉ）無機酸を含む群から選択される焼結剤の使用に関する。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下の説明は、本発明を限定することは意図されておらず、本発明の実施の態様についての１つの可能性のある説明を提供することだけが意図されている。
【００１６】
本発明は、金属ペーストの中に含有される粒子がコーティングされている場合、好ましくは脂肪酸でコーティングされている場合、金属ペーストの使用による部品の焼結にとって有利であるという知見に基づく。この金属粒子がコーティングされていない場合、金属粒子は、金属ペーストの中で凝集し、焼結プロセスの間に初期段階で塊を形成する。この状況は、接合するべき部品間に不均一な接触点を生じることが多い。
【００１７】
しかしながら、驚くべきことに、このようなコーティングされた金属粒子は、焼結温度を２００℃未満に下げることができない原因でもあるということが見出された。コーティング化合物がこの金属粒子の表面上にある限りは、一方では、金属粒子の凝集は実際に防止される。しかし他方で、この金属粒子の表面は焼結プロセスのためには利用できず、その結果、この金属粒子を焼結することができない。
【００１８】
従来の焼結方法では、このコーティング化合物は、焼結のために典型的に使用される２００℃のはるか上の温度での焼結プロセスの過程の中で加熱除去される。このコーティング化合物が加熱除去された後にはじめて、金属粒子の表面は焼結プロセスのために利用できるようになる。それゆえ、従来から使用される、コーティングされた金属粒子を用いる焼結プロセスは、２００℃のはるか上の温度でのみ可能である。
【００１９】
驚くべきことに、特定の焼結剤が、コーティング化合物が２００℃未満の温度で加熱除去されるということを確実にするということが見出された。これらの焼結剤は、金属粒子の上に含有されるコーティング化合物が２００℃未満の温度で除去されるということを確実にする酸素含有酸化剤を含むことが好ましい。従って、２００℃未満の温度でさえも、この金属粒子の表面は、焼結プロセスのために利用できる。コーティング化合物が２００℃未満の温度で加熱除去されるにもかかわらず、金属粒子は凝集せず、その代わりに、接合するべき部品間に均一でかつ安定な接触点を生成するということも驚くべきことであった。
【００２０】
さらに、驚くべきことに、このコーティング層の下にある金属粒子の表面は少なくとも部分的に酸化されるということも見出された。このような金属酸化物層はこの焼結のために必要とされる拡散プロセスに悪影響を及ぼし、従って拡散速度を落とす。この理由のために、従来は、表面で酸化されたこれらの金属粒子を焼結するときには、２００℃のはるか上の高い加工温度を使用することが必要であった。
【００２１】
本発明によれば、このコーティング化合物を焼き払うことで、とりわけ、一酸化炭素が生成される。焼結の際に放出される一酸化炭素は還元剤であり、従って、金属粒子の表面上の金属酸化物を還元することができる。この金属酸化物を除去することで、障害物のない拡散が確実になり、従って、この状態によって、拡散速度の上昇が確実になる。金属酸化物のこの還元においては、その場で反応性金属も生成され、このことは焼結プロセスをさらに促進する。さらに、この焼結プロセスの間に、この反応性金属は、金属粒子の金属原子間の空隙を塞ぐことができ、従って、接合するべき部品間の接触点の多孔性を顕著に低下させることができる。これにより、極めて安定な、熱伝導性の、かつ電気伝導性でもある接触点が生成される。
【００２２】
このように、本発明に係る焼結剤の使用によって、焼結の際の加工温度を著しく低下させることができる。ここで、２００℃未満の温度でコーティング化合物を焼き払うにもかかわらず、この金属粒子は凝集せず、その代わりに、接合するべき部品間に均一でかつ安定な接触点を生じるということも驚くべきことである。
【００２３】
上記の効果は、当該焼結剤が使用されるとき、焼結温度を２００℃未満まで下げることができ、しかも、それにもかかわらず焼結プロセスによって、接合するべき部品間に安定な、熱伝導性でかつ電気伝導性の接触点を生成することができるという結果をもたらすようである。
【００２４】
部品を接合するための焼結プロセスにおける金属ペーストの使用は、パワー・エレクトロニクスの分野では公知である。
【００２５】
本発明によれば、当該金属ペーストは、少なくとも１つの金属を含有する。
【００２６】
本願の場合、用語「金属」は、純粋な金属および金属合金の両方を包含する。
【００２７】
本発明の範囲では、用語「金属」は、元素の周期表の中で、ホウ素と同じ周期でホウ素の左に、ケイ素と同じ周期でケイ素の左に、ゲルマニウムと同じ周期でゲルマニウムの左に、およびアンチモンと同じ周期でアンチモンの左に見出すことができる元素、ならびに５５よりも大きい原子番号を有するすべての元素を指す。
【００２８】
本発明によれば、純粋な金属は、少なくとも９５重量％、好ましくは少なくとも９８重量％、より好ましくは少なくとも９９重量％、さらにより好ましくは少なくとも９９．９重量％の純度を有する金属を含有する金属であると理解される。
【００２９】
１つの好ましい実施形態によれば、この金属は、銅、銀、金、ニッケル、パラジウム、白金、またはアルミニウムを含む。
【００３０】
本発明によれば、金属合金は、少なくとも１つの成分が金属である少なくとも２つの成分から構成される金属混合物であると理解される。
【００３１】
本発明に係る１つの好ましい実施形態によれば、銅、アルミニウム、ニッケル、および／または貴金属を含有する合金が、金属合金として使用される。この金属合金は、好ましくは、銅、銀、金、ニッケル、パラジウム、白金、およびアルミニウムを含む群から選択される少なくとも１つの金属を含む。とりわけ好ましい金属合金は、銅、銀、金、ニッケル、パラジウム、白金、およびアルミニウムを含む群から選択される少なくとも２つの金属を含有する。当該金属合金中の銅、銀、金、ニッケル、パラジウム、白金、およびアルミニウムを含む群から選択される金属の百分率が少なくとも９０重量％、好ましくは少なくとも９５重量％、より好ましくは少なくとも９９重量％、さらにより好ましくは１００重量％であることが、さらに好ましい可能性がある。この合金は、例えば、銅および銀、銅、銀および金、銅および金、銀および金、銀およびパラジウム、白金およびパラジウム、またはニッケルおよびパラジウムを含有する合金を含むことができる。
【００３２】
金属として、本発明に係る金属ペーストは、１つの純粋な金属、いくつかの種類の純粋な金属、１つの種類の金属合金、いくつかの種類の金属合金、またはこれらの混合物を含有することができる。
【００３３】
この金属は、粒子の形態で当該金属ペーストの中に存在する。
【００３４】
この金属粒子は、異なる形態を有することができる。例えば、この金属粒子は、薄片の形態または球形の（ボールの形状の）形態で提供されてもよい。１つのとりわけ好ましい実施形態によれば、当該金属粒子は薄片の形態を有する。しかしながら、これは、使用される金属粒子のうちの微量さえもが異なる形態を有することができるということを排除しない。しかしながら、当該粒子の少なくとも７０重量％、より好ましくは少なくとも８０重量％、さらにより好ましくは少なくとも９０重量％、または１００重量％が薄片の形態で与えられることが好ましい。
【００３５】
本発明によれば、当該金属粒子はコーティングされている。
【００３６】
本発明によれば、粒子のコーティングは、その粒子の表面上の堅く結合された層であると理解される。
【００３７】
本発明によれば、当該金属粒子のコーティングは少なくとも１つのタイプのコーティング化合物を含有する。
【００３８】
これらのコーティング化合物は有機化合物を含む。
【００３９】
本発明によれば、コーティング化合物として使用される有機化合物は、当該金属粒子の凝集を防止する炭素含有化合物を含む。
【００４０】
１つの好ましい実施形態によれば、当該コーティング化合物は、少なくとも１つの官能基を有する。官能基として、以下のものが特に考えられうる：カルボン酸基、カルボキシレート基、エステル基、ケト基、アルデヒド基、アミノ基、アミド基、アゾ基、イミド基、シアノ基、またはニトリル基。好ましい官能基はカルボン酸基およびエステル基である。このカルボン酸基は脱プロトン化されていてもよい。
【００４１】
当該少なくとも１つの官能基を有するコーティング化合物は、好ましくは飽和の、単不飽和の、または多価不飽和の有機化合物を含む。
【００４２】
さらに、これらの少なくとも１つの官能基を有するコーティング化合物は、分枝状もしくは非分枝状であってもよい。
【００４３】
本発明に係る少なくとも１つの官能基を有するコーティング化合物は、好ましくは１〜５０個、より好ましくは２〜２４個、さらにより好ましくは６〜２４個、さらにより好ましくは８〜２０個の炭素原子を有する。
【００４４】
このコーティング化合物は、イオン性または非イオン性であることができる。
【００４５】
好ましくは、遊離脂肪酸、脂肪酸塩、または脂肪酸エステルが当該コーティング化合物として使用される。
【００４６】
この遊離脂肪酸、脂肪酸塩、および脂肪酸エステルは、好ましくは非分枝状である。
【００４７】
さらに、この遊離脂肪酸、脂肪酸塩、または脂肪酸エステルは、好ましくは飽和である。
【００４８】
好ましい脂肪酸塩は、アンモニウム、モノアルキルアンモニウム、ジアルキルアンモニウム、トリアルキルアンモニウム、アルミニウム、銅、リチウム、ナトリウム、およびカリウムの塩である。
【００４９】
好ましいエステルは、アルキルエステル、特にメチルエステル、エチルエステル、プロピルエステル、およびブチルエステルである。
【００５０】
１つの好ましい実施形態によれば、この遊離脂肪酸、脂肪酸塩、または脂肪酸エステルは、８〜２４個、より好ましくは１０〜２４個、さらにより好ましくは１２〜１８個の炭素原子を有する化合物を含む。
【００５１】
好ましいコーティング化合物は、カプリル酸（オクタン酸）、カプリン酸（デカン酸）、ラウリン酸（ドデカン酸）、ミリスチン酸（テトラデカン酸）、パルミチン酸（ヘキサデカン酸）、マルガリン酸（ヘプタデカン酸）、ステアリン酸（オクタデカン酸）、アラキジン酸（エイコサン酸／イコサン酸）、ベヘン酸（ドコサン酸）、リグノセリン酸（テトラコサン酸）、ならびに対応するエステルおよび塩である。
【００５２】
とりわけ好ましいコーティング化合物は、ドデカン酸、オクタデカン酸、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸銅、ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム、パルミチン酸ナトリウム、およびパルミチン酸カリウムである。
【００５３】
本発明に従って使用されるコーティング化合物は、先行技術から公知の従来の方法によって金属粒子の表面上に堆積される。
【００５４】
例えば、コーティング化合物、特にこれまでに記載したステアリン酸の塩もしくはエステルまたはパルミチン酸の塩もしくはエステルを溶媒の中でスラリーにし、このスラリーにしたコーティング化合物をボールミルの中でこの金属粒子とともに粉砕することが可能である。この粉砕後、この時点でコーティング化合物でコーティングされている金属粒子は、乾燥され、次いで除塵される。
【００５５】
好ましくは、このコーティング全体の中の有機化合物の割合、とりわけ、好ましくは８〜２４個、より好ましくは１０〜２４個、さらにより好ましくは１２〜１８個の炭素原子を有する遊離脂肪酸、脂肪酸塩、および脂肪酸エステルを含む群から選択される化合物の割合は、少なくとも６０重量％、より好ましくは少なくとも７０重量％、さらにより好ましくは少なくとも８０重量％、さらにより好ましくは少なくとも９０重量％、特に少なくとも９５重量％、少なくとも９９重量％、または１００重量％に等しい。
【００５６】
典型的には、コーティング化合物、好ましくは、８〜２４個、より好ましくは１０〜２４個、さらにより好ましくは１２〜１８個の炭素原子を有する遊離脂肪酸、脂肪酸塩、および脂肪酸エステルを含む群から選択されるコーティング化合物の割合は、コーティングされた金属粒子の重量に基づき、０．０１〜２重量％、好ましくは０．３〜１．５重量％、より好ましくは０．４〜１．４重量％、さらにより好ましくは０．５〜１．０重量％に等しい。
【００５７】
金属粒子の表面積に対するコーティング化合物の質量の比として定義されるコーティング度は、好ましくは、金属粒子の表面積１平方メートル（ｍ２）あたり０．００００５〜０．０３ｇ、より好ましくは０．０００１〜０．０２ｇ、さらにより好ましくは０．０００５〜０．０２ｇのコーティング化合物に等しい。
【００５８】
本発明に係る金属ペーストは、当該コーティングされた金属粒子に加えて、好ましくは少なくとも１つの金属前駆体を含む。
【００５９】
本発明の範囲では、金属前駆体は、少なくとも１つの金属を含有する化合物であると理解される。好ましくは、金属前駆体は、２００℃未満の温度で金属を放出しつつ分解する化合物を含む。好ましくは、金属前駆体を焼結プロセスで使用することにより、従って金属がその場で生成する。化合物がこの好ましい実施形態に係る金属前駆体を含むかどうかは、簡便に判定することができる。例えば、試験するべき化合物を含有するペーストは、銀表面を有する基板上に堆積し、２００℃に加熱し、この温度で２０分間放置することができる。その後、これらの条件下で試験するべき化合物が金属へと分解したかどうかが試験される。この目的のために、例えば試験前に金属含有ペースト成分の含有量を秤量することができ、この含有量から金属の理論質量を算出することができる。試験後、基板上に堆積された物質の質量が、重量測定によって決定される。通常の測定のばらつきは考慮に入れて、基板上に堆積された物質の質量がその金属の理論質量に対応するならば、試験された化合物は、この好ましい実施形態に係る金属前駆体を含む。
【００６０】
１つの好ましい実施形態によれば、当該金属前駆体は、吸熱的に分解させることができる金属前駆体を含む。本発明によれば、吸熱的に分解させることができる金属前駆体は、熱分解が好ましくは保護ガス雰囲気下で、吸熱的なプロセスの中で起こる金属前駆体であると理解される。この熱分解において、この金属前駆体から金属が放出されるはずである。
【００６１】
別の好ましい実施形態によれば、この金属前駆体は、金属粉末の中にも含有される金属を有する。
【００６２】
好ましくは、この金属前駆体は、銅、銀、金、ニッケル、パラジウム、および白金を含む群から選択される少なくとも１つの元素を金属として含む。
【００６３】
上記の金属の吸熱的分解性の炭酸塩、乳酸塩、ギ酸塩、クエン酸塩、酸化物、または脂肪酸塩、好ましくは６〜２４個の炭素原子を有する脂肪酸塩を金属前駆体として使用することが好ましい場合がある。
【００６４】
特別の実施形態では、炭酸銀、乳酸銀（Ｉ）、ギ酸銀（ＩＩ）、クエン酸銀、酸化銀（例えばＡｇＯまたはＡｇ２Ｏ）、乳酸銅（ＩＩ）、ステアリン酸銅、酸化銅（例えばＣｕ２ＯまたはＣｕＯ）または酸化金（例えばＡｕ２ＯまたはＡｕＯ）が金属前駆体として使用される。
【００６５】
１つのとりわけ好ましい実施形態によれば、炭酸銀、酸化銀（Ｉ）、または酸化銀（ＩＩ）が、金属前駆体として使用される。
【００６６】
存在する場合、当該金属ペーストの中の金属前駆体は、好ましくは、粒子からなる粉末の形態で存在する。
【００６７】
この粉末の粒子は、薄片の形態または球形の（ボールの形状の）形態を有することができる。しかしながら、好ましくは、当該金属前駆体の粒子は薄片として存在する。
【００６８】
焼結プロセスの間にその場で金属を放出する金属前駆体の使用は、焼結プロセスの間にその場で形成される金属が、金属ペーストの中に含有される金属粒子の間の隙間を塞ぐという結果をもたらす。このようにして、２つの接合するべき部品間の接触点の多孔性を低下させることができる。
【００６９】
本発明に係る金属ペーストは、少なくとも１つの溶媒をさらに含有する。
【００７０】
本発明によれば、溶媒は、物理的プロセスによって他の化合物から溶液を生成することができる化合物であると理解される。しかしながら、これらの他の化合物は、好ましくは、金属ペーストの金属を含まない。
【００７１】
本発明によれば、金属ペーストのために典型的に使用される溶媒を、溶媒としての使用について考慮することができる。
【００７２】
好ましくは、少なくとも１つのヘテロ原子および６〜２４個の炭素原子、より好ましくは８〜２０個の炭素原子を有する有機化合物が溶媒として使用される。
【００７３】
これらの有機化合物は、分枝状もしくは非分枝状であることができる。この有機化合物は環状化合物を含むこともできる。
【００７４】
さらには、溶媒として使用される有機化合物は、飽和、単不飽和、または多価不飽和の化合物であることができる。
【００７５】
溶媒として使用できる有機化合物の中に含有される少なくとも１つのヘテロ原子は、好ましくは、酸素原子および窒素原子を含む群から選択される。
【００７６】
この少なくとも１つのヘテロ原子は、少なくとも１つの官能基の一部分であることができる。官能基として、好ましくはヒドロキシル基、カルボン酸基、エステル基、ケト基、アルデヒド基、アミノ基、アミド基、アゾ基、イミド基、シアノ基、またはニトリル基を考えることができる。
【００７７】
１つのとりわけ好ましい実施形態によれば、使用される溶媒はアルコールを含む。
【００７８】
１つのとりわけ好ましい実施形態によれば、α−テルピネオール（（Ｒ）−（＋）−α−テルピネオール、（Ｓ）−（−）−α−テルピネオールまたはラセミ化合物）、β−テルピネオール、γ−テルピネオール、δ−テルピネオール、上記のテルピネオールの混合物、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、エチレングリコール、ジメチルアセトアミド、１−トリデカノール、２−トリデカノール、３−トリデカノール、４−トリデカノール、５−トリデカノール、６−トリデカノール、イソトリデカノール、およびこれらのイソトリデカノールの混合物、二塩基酸エステル（好ましくはグルタル酸、アジピン酸もしくはコハク酸のジメチルエステルまたはこれらの混合物）、グリセリン、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、またはこれらの混合物が溶媒として使用される。
【００７９】
使用される溶媒は、当該金属ペーストの中に含有される焼結剤を溶解させることができることが好ましい。
【００８０】
焼結温度を２００℃未満へ下げることを可能にするために、少なくとも１つの焼結剤が本発明に係る金属ペーストの中に含有される。
【００８１】
これらの焼結剤は、当該金属ペーストの中に含有される金属の粒子上に存在するコーティング化合物が、焼結プロセスの間に２００℃未満の温度で焼き払われることを確実にする。
【００８２】
これらの焼結剤は、酸化剤を含むことが好ましい。酸化剤は、他の物質を酸化することができ、これによりそれ自身は還元される物質であると理解される。酸化剤は電子を吸収することができ、従って電子アクセプターである。
【００８３】
好ましくは、この焼結剤は酸素キャリアでもある。従って、酸素を放出することができる物質が想定される。
【００８４】
本発明の範囲では（ｉ）有機過酸化物、（ｉｉ）無機過酸化物、および（ｉｉｉ）無機酸を、焼結剤として使用することができる。これらの化合物は、少なくとも１つの酸素原子を含有し、かつ当該金属ペーストの金属粒子上に存在するコーティング化合物の、２００℃未満の温度での燃焼を可能にするので、これらの化合物は焼結剤として使用することができる。
【００８５】
本発明の範囲では、有機過酸化物は、ペルオキシドアニオンＯ２２−またはペルオキシド基−Ｏ−Ｏ−と、ペルオキシド基に直接結合された少なくとも１つの有機基を含有する化合物であると理解される。本発明の範囲では、有機過酸化物は、ペルオキシド基に直接結合されている少なくとも１つの有機基が存在する限り、ペルオキシド基に直接結合された無機ラジカルも含有することができる。この結合は、好ましくは共有結合性である。
【００８６】
好ましくは、有機ラジカルは、炭素原子が好ましくは共有結合によってペルオキシド基に直接結合されている、少なくとも１つの炭素原子を含有する基として理解される。
【００８７】
好ましい実施形態によれば、本発明に従って使用することができる有機過酸化物は、ヒドロペルオキシドならびにペルオキシカルボン酸およびその塩である。ペルオキシカルボン酸は、カルボン酸から誘導され、カルボン酸単位のヒドロキシル基は、好ましくはヒドロキシペルオキシル基によって置き換えられている。ヒドロペルオキシドは、こちらは、形式上エーテルまたはアルコールから誘導され、エーテルまたはアルコールの中のアルキル、アルケニル、またはアリール基を互いに、または水素原子に結合する酸素ブリッジは、ペルオキシド基によって置き換えられている。
【００８８】
本発明に従って使用される有機過酸化物は、少なくとも１つのペルオキシド基を有する。従って、本発明に従って使用される有機過酸化物は、２以上のペルオキシド基を有することもできる。
【００８９】
本発明に従って使用される有機過酸化物においては、この有機ラジカルは、同じ種類または異なる種類のものであることができる。
【００９０】
この有機ラジカルは、それ自体がヘテロ原子を有することができる。この場合、このヘテロ原子は、好ましくは酸素原子、窒素原子、またはハロゲン原子を含む。有機ラジカルがハロゲン原子を含有する場合、フッ素原子、塩素原子、臭素原子、またはヨウ素原子が好ましい。このヘテロ原子は、官能基の一部分であることもできる。官能基として、好ましくはカルボン酸基、エステル基、ケト基、アルデヒド基、ヒドロキシル基、アミノ基、アミド基、アゾ基、イミド基、シアノ基、またはニトリル基を考慮することができる。
【００９１】
この有機過酸化物の有機ラジカルは、好ましくは１〜２０個、より好ましくは２〜１５個、さらにより好ましくは２〜１０個の炭素原子を有する。
【００９２】
有機ラジカルは、分枝状もしくは非分枝状であることができる。
【００９３】
この有機ラジカルは、脂肪族ラジカルまたは芳香族ラジカルを含むことができる。
【００９４】
脂肪族ラジカルの場合には、この有機ラジカルは、環状ラジカルを有することもできる。この環状ラジカルの環は、好ましくは４〜８個の原子からなり、この環は、好ましくは炭素原子を含むことができる。しかしながらこの環状ラジカルの環は、ヘテロ原子、好ましくは１以上の窒素原子または酸素原子を含有することもできる。
【００９５】
芳香族ラジカルの場合には、この有機ラジカルは、好ましくは５個または６個の炭素原子を有する芳香族基を有することができる。
【００９６】
この有機ラジカルは、飽和または不飽和であることができる。従って、この有機ラジカルは、多重結合、好ましくは二重結合を、しかし三重結合も含有することができる。
【００９７】
当該有機過酸化物は、ペルオキシド基に直接結合された少なくとも１つの無機ラジカルを含有することもできる。
【００９８】
無機ラジカルは、本発明によれば、当該有機過酸化物のペルオキシド基に結合されたラジカルであって、その結合は炭素原子を介しては生じてはいないラジカルであると理解される。
【００９９】
当該有機過酸化物のペルオキシド基へのその無機ラジカルの結合は、原理上は、炭素原子以外の任意の原子を介して生じることができる。この結合は、水素原子またはヘテロ原子を介して生じる。ヘテロ原子として、金属原子または窒素原子が好ましい場合がある。
【０１００】
ヘテロ原子がペルオキシド基に直接結合されている場合、このヘテロ原子は、そのヘテロ原子に加えて他の原子を含有するラジカルの一部分であってもよい。これらのさらなる原子は、好ましくは、炭素原子、水素原子、または他のヘテロ原子を含むことができる。他のヘテロ原子として、窒素原子、酸素原子、リン原子、およびハロゲン原子、例えばフッ素原子、塩素原子、臭素原子、またはヨウ素原子が、好ましい場合がある。
【０１０１】
ペルオキシド基に直接結合されうる金属原子としては、好ましくは、元素の周期表の第１族、第２族および第３族の金属を考慮することができる。１つの好ましい実施形態によれば、リチウム原子、ナトリウム原子、カリウム原子、ベリリウム原子、マグネシウム原子、カルシウム原子、ストロンチウム原子、ホウ素原子、またはアルミニウム原子は、ペルオキシド基に結合される。
【０１０２】
ヘテロ原子を介してペルオキシド基に結合される無機ラジカルは、好ましくは、アンモニウム基を含むことができる。このアンモニウムラジカルの１以上の水素原子が有機基または無機基によって置換されていることも好ましい場合がある。好ましくは、このアンモニウムラジカルの１以上の水素原子は、アルキル基によって置き換えられる。これらのアルキル基は、分枝状もしくは非分枝状であることができるが、好ましくは非分枝状である。このアンモニウムラジカルの１以上の水素原子を置き換えるアルキル基は、好ましくは１〜１０個、より好ましくは１〜６個、さらにより好ましくは１〜４個の炭素原子を有する。このアンモニウムラジカルの１以上の水素原子を置き換えるアルキル基は、同じ種類または異なる種類のものであることができる。
【０１０３】
好ましい無機ラジカルは、アンモニウムラジカル、モノメチルアンモニウムラジカル、ジメチルアンモニウムラジカル、トリメチルアンモニウムラジカル、モノエチルアンモニウムラジカル、ジエチルアンモニウムラジカル、トリエチルアンモニウムラジカル、モノプロピルアンモニウムラジカル、ジプロピルアンモニウムラジカル、トリプロピルアンモニウムラジカル、モノイソプロピルアンモニウムラジカル、ジイソプロピルアンモニウムラジカル、トリイソプロピルアンモニウムラジカル、モノブチルアンモニウムラジカル、ジブチルアンモニウムラジカル、およびトリブチルアンモニウムラジカルである。
【０１０４】
本発明に従って使用される有機過酸化物は、環状有機過酸化物も含むことができる。特に、当該有機過酸化物のペルオキシド基は、それ自体、環状系の一部であることができる。
【０１０５】
本発明に従って使用される有機過酸化物は、好ましくは２００℃未満の分解温度を有する。しかしながらこれに関して、驚くべきことに、２００℃を超える分解温度を有するいくつかの有機過酸化物が、当該金属ペーストの中に含有される金属の存在下で２００℃未満の分解温度を呈するということが明らかにされた。この結果は、これらの有機過酸化物の分解は当該金属ペーストの中に含有される金属によって触媒されるという事実に起因すると思われる。
【０１０６】
本発明に従って使用される有機過酸化物が室温（２０℃）および標準圧力（１０１３ｈＰａ）で液体であることも、同様に好ましい可能性がある。
【０１０７】
とりわけ好ましい実施形態では、この有機過酸化物は、ジイソブチリルペルオキシド、ペルオキシネオデカン酸クメン、ペルオキシネオデカン酸１，１，３，３−テトラメチルブチル、ジ−ｎ−プロピルペルオキシジカーボネート、ペルオキシネオデカン酸ｔｅｒｔ−アミル、ジ−（２−エチルヘキシル）−ペルオキシジカーボネート、ペルオキシネオデカン酸ｔｅｒｔ−ブチル、ジ−ｎ−ブチルペルオキシジカーボネート、ペルオキシピバル酸１，１，３，３−テトラメチルブチル、ペルオキシネオヘプタン酸ｔｅｒｔ−ブチル、ペルオキシピバル酸ｔｅｒｔ−アミル、ペルオキシピバル酸ｔｅｒｔ−ブチル、ジ−（３，５，５−トリメチルヘキサノイル）ペルオキシド、ペルオキシ−２−エチルヘキサン酸ｔｅｒｔ−ブチル、ペルオキシイソ酪酸ｔｅｒｔ−ブチル、１，１−ジ−（ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサン、１，１−ジ−（ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ）−シクロヘキサン、ペルオキシ−３，５，５−トリメチルヘキサン酸ｔｅｒｔ−ブチル、２，２−ジ−（ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ）−ブタン、ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシイソプロピルカーボネート、ペルオキシ酢酸ｔｅｒｔ−ブチル、２，５−ジメチル−２，５−ジ（２−エチルヘキサノイルペルオキシ）−ヘキサン、ペルオキシ−２−エチルヘキサン酸１，１，３，３−テトラメチルブチル、ペルオキシ−２−エチルヘキサン酸ｔｅｒｔ−アミル、ペルオキシジエチル酢酸ｔｅｒｔ−ブチル、ｔｅｒｔ−アミル−ペルオキシ−２−エチルヘキシルカーボネート、ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ−２−エチルヘキシルカーボネート、ペルオキシ安息香酸ｔｅｒｔ−ブチル、ジ−ｔｅｒｔ−アミルペルオキシド、２，５−ジメチル−２，５−ジ−（ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ）−ヘキサン、ｔｅｒｔ−ブチルクミルペルオキシド、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ）ヘキシン−３、ジ−ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシド、３，６，９−トリエチル−３，６，９−トリメチル−１，４，７−トリペルオキソナン、ジ−イソプロピルベンゼン−モノ−ヒドロペルオキシド、ｐ−メンタンヒドロペルオキシド、クメンヒドロペルオキシド、ジクミルペルオキシド、および１，１，３，３−テトラメチルブチルヒドロペルオキシドを含む群から選択される化合物を含む。
【０１０８】
さらには、無機過酸化物は焼結剤としても使用することができる。
【０１０９】
本発明の範囲では、無機過酸化物は、ペルオキシドアニオンＯ２２またはペルオキシド基−Ｏ−Ｏ−およびもっぱら無機ラジカルのみを含有する化合物であると理解される。本発明の範囲では、無機過酸化物は、好ましくは、有機過酸化物ではないすべての過酸化物である。本発明によれば、無機ラジカルは、炭素原子以外の原子を介してペルオキシド基に直接結合されているラジカルである。
【０１１０】
当該無機過酸化物のペルオキシド基に結合している２つの無機ラジカルは、同じ種類のものであってもよいし、または異なる種類のものであってもよい。
【０１１１】
ペルオキシド基への結合は、好ましくは１以上の水素原子および／または１以上のヘテロ原子を介して生じることができる。ヘテロ原子として、金属原子、ホウ素原子、または窒素原子が好ましい可能性がある。
【０１１２】
ヘテロ原子がペルオキシド基に直接結合している場合、このヘテロ原子は、そのヘテロ原子に加えて他の原子を含有するラジカルの一部分であることができる。好ましい実施形態によれば、これらの他の原子は、炭素原子、水素原子、または他のヘテロ原子を含むことができる。他のヘテロ原子として、窒素原子、酸素原子、リン原子、およびハロゲン原子、特にフッ素原子、塩素原子、臭素原子、またはヨウ素原子が好ましい場合がある。
【０１１３】
ペルオキシド基に直接結合されうる好ましい金属原子は、元素の周期表の第１族、第２族および第３族の金属である。従って、リチウム原子、ナトリウム原子、カリウム原子、ベリリウム原子、マグネシウム原子、カルシウム原子、ストロンチウム原子、ホウ素原子、またはアルミニウム原子が、このペルオキシド基に結合されることが好ましい可能性がある。
【０１１４】
ヘテロ原子を介して当該無機過酸化物のペルオキシド基に結合される無機ラジカルは、好ましくは、アンモニウムラジカルを含む。この無機過酸化物において、２つのアンモニウムラジカルがペルオキシド基に結合されている場合、それらのアンモニウムラジカルは、同じであってもよいし、または異なっていてもよい。
【０１１５】
このアンモニウムラジカルの１以上の水素原子が有機基または無機基によって置換されていることも、好ましい可能性がある。好ましくは、この場合、このアンモニウムラジカルの１以上の水素原子はアルキル基によって置き換えられる。これらのアルキル基は、分枝状もしくは非分枝状であることができるが、好ましくは非分枝状である。このアンモニウムラジカルの１以上の水素原子を置き換えるアルキル基は、好ましくは１〜１０個、より好ましくは１〜６個、さらにより好ましくは１〜４個の炭素原子を有する。このアンモニウムラジカルの１以上の水素原子を置き換えるアルキル基は、同じであってもよいし異なっていてもよい。
【０１１６】
好ましい無機ラジカルは、アンモニウムラジカル、モノメチルアンモニウムラジカル、ジメチルアンモニウムラジカル、トリメチルアンモニウムラジカル、モノエチルアンモニウムラジカル、ジエチルアンモニウムラジカル、トリエチルアンモニウムラジカル、モノプロピルアンモニウムラジカル、ジプロピルアンモニウムラジカル、トリプロピルアンモニウムラジカル、モノイソプロピルアンモニウムラジカル、ジイソプロピルアンモニウムラジカル、トリイソプロピルアンモニウムラジカル、モノブチルアンモニウムラジカル、ジブチルアンモニウムラジカル、およびトリブチルアンモニウムラジカルである。
【０１１７】
無機過酸化物はペルオキソボレート（Ｐｅｒｏｘｏｂｏｒａｔ）を含むこともできる。本発明によれば、ペルオキソボレートは、少なくとも１つの酸素原子がペルオキシド基によって置き換えられているボレート（Ｂｏｒａｔｅ）であると理解される。本発明によれば、ボレートは、ホウ酸の塩またはエステルである。ペルオキソボレートは、好ましくは、水和物としても存在することができる。さらには、ペルオキソボレートは、環状のアニオンを有するペルオキソ塩を含むことができる。
【０１１８】
好ましいペルオキソボレートは、過ホウ酸アンモニウム、過ホウ酸アルキルアンモニウム、および過ホウ酸アルカリである。
【０１１９】
本発明によれば、用語「過ホウ酸アルキルアンモニウム」は、アンモニウム単位の１以上の水素原子が１以上のアルキル基で置き換えられている過ホウ酸アンモニウムを含む。これらのアルキル基は、分枝状もしくは非分枝状であることができる。好ましくは、これらのアルキル基は、１〜１０個の炭素原子、より好ましくは１〜６個の炭素原子、さらにより好ましくは１〜４個の炭素原子を有する。
【０１２０】
好ましいアルカリ過ホウ酸塩は、過ホウ酸リチウム、過ホウ酸カリウム、および過ホウ酸ナトリウムである。
【０１２１】
本発明に従って使用される無機過酸化物は、好ましくは２００℃以下の分解温度を有する。
【０１２２】
本発明に従って使用される無機過酸化物が室温（２０℃）および標準圧力（１０１３ｈＰａ）で液体であることが、さらに好ましい可能性がある。
【０１２３】
１つのとりわけ好ましい実施形態によれば、過酸化水素、アンモニウムペルオキシド、モノメチルアンモニウムペルオキシド、ジメチルアンモニウムペルオキシド、トリメチルアンモニウムペルオキシド、モノエチルアンモニウムペルオキシド、ジエチルアンモニウムペルオキシド、トリエチルアンモニウムペルオキシド、モノプロピルアンモニウムペルオキシド、ジプロピルアンモニウムペルオキシド、トリプロピルアンモニウムペルオキシド、モノイソプロピルアンモニウムペルオキシド、ジイソプロピルアンモニウムペルオキシド、トリイソプロピルアンモニウムペルオキシド、モノブチルアンモニウムペルオキシド、ジブチルアンモニウムペルオキシド、トリブチルアンモニウムペルオキシド、過酸化リチウム、過酸化ナトリウム、過酸化カリウム、過酸化マグネシウム、過酸化カルシウム、過酸化バリウム、過ホウ酸アンモニウム、過ホウ酸リチウム、過ホウ酸カリウム、または過ホウ酸ナトリウムが、無機過酸化物として使用される。
【０１２４】
１つのとりわけ好ましい実施形態によれば、この無機過酸化物は、過酸化水素、アンモニウムペルオキシド、過酸化ナトリウム、および過ホウ酸アンモニウムを含む。
【０１２５】
さらには、無機酸は、本発明に係る金属ペーストの中に含有される焼結剤としても機能することができる。
【０１２６】
好ましくは、この無機酸は、酸素含有無機酸を含む。
【０１２７】
別の好ましい実施形態によれば、リン酸はこの無機酸としても使用される。リン酸は、一般に、少なくとも１つのリン原子を有する無機酸であると理解される。
【０１２８】
本発明に係る焼結剤として使用することができる好ましいリン酸は、オルトリン酸、二リン酸、メタリン酸、およびポリリン酸である。
【０１２９】
本発明に係る焼結剤は、好ましくは、焼結プロセスにおいて使用される金属ペーストの一成分として使用される。好ましくは、この焼結プロセスにおいて、サンドイッチ構成物で当該金属ペーストを介して互いに接触している部品が、互いに接合される。
【０１３０】
本発明に従って使用される金属ペーストは、金属、金属前駆体、溶媒、および焼結剤に加えて他の物質を有することもできる。
【０１３１】
これらの他の物質は、好ましくは、典型的に金属ペーストの中で使用される物質を含むことができる。
【０１３２】
例えば、この他の物質として、分散剤、界面活性剤、消泡剤、結合剤、ポリマー、または粘度調整剤が、当該金属ペーストの中に含有されることができる。
【０１３３】
本発明に係る金属ペーストは、７５〜９０重量％、好ましくは７７〜８９重量％、より好ましくは７８〜８７重量％、さらにより好ましくは７８〜８６重量％の、本願明細書に記載されかつ金属の粒子の形態で存在する金属のうちの少なくとも１つを含有する。これらの重量仕様は、当該粒子上に含有されるコーティング化合物の重量を含めたものである。
【０１３４】
本発明に係る金属ペーストは、０〜１２重量％、好ましくは０．１〜１２重量％、より好ましくは１〜１０重量％、さらにより好ましくは２〜８重量％の、少なくとも１つの金属前駆体を含有する。
【０１３５】
本発明に係る金属ペーストは、６〜２０重量％、好ましくは７〜１８重量％、より好ましくは８〜１７重量％、さらにより好ましくは１０〜１５重量％の、少なくとも１つの溶媒を含有する。
【０１３６】
本発明に係る金属ペーストは、０．１〜１５重量％、好ましくは０．１〜１２重量％、より好ましくは１〜１０重量％、さらにより好ましくは１〜８重量％の、本願明細書に記載される焼結剤のうちの少なくとも１つを含有する。
【０１３７】
本発明に係る金属ペーストは、０〜１５重量％、好ましくは０〜１２重量％、より好ましくは０．１〜１０重量％、さらにより好ましくは１〜１０重量％の、他の物質を含有する。
【０１３８】
この結果、本発明に係る金属ペーストは、７５〜９０重量％の、本願明細書に記載される金属のうちの少なくとも１つ、０〜１２重量％の、少なくとも１つの金属前駆体、６〜２０重量％の、少なくとも１つの溶媒、および０．１〜１５重量％の、本願明細書に記載される焼結剤のうちの少なくとも１つを含有する。
【０１３９】
１つの好ましい実施形態によれば、本発明に係る金属ペーストは、７７〜８９重量％の、本願明細書に記載される金属のうちの少なくとも１つ、０．１〜１２重量％の、少なくとも１つの金属前駆体、７〜１８重量％の、少なくとも１つの溶媒、および０．１〜１２重量％の、本願明細書に記載される焼結剤のうちの少なくとも１つを含有する。
【０１４０】
より好ましい実施形態によれば、本発明に係る金属ペーストは、７８〜８７重量％の、本願明細書に記載される金属のうちの少なくとも１つ、０．１〜１０重量％の、少なくとも１つの金属前駆体、８〜１７重量％の、少なくとも１つの溶媒、および１〜１０重量％の、本願明細書に記載される焼結剤のうちの少なくとも１つを含有する。
【０１４１】
さらにより好ましい実施形態によれば、本発明に係る金属ペーストは、７８〜８６重量％の、本願明細書に記載される金属のうちの少なくとも１つ、２〜８重量％の、少なくとも１つの金属前駆体、１０〜１５重量％の、少なくとも１つの溶媒、および１〜８重量％の、本願明細書に記載される焼結剤のうちの少なくとも１つを含有する。
【０１４２】
とりわけ好ましい実施形態によれば、当該金属粒子のコーティングの中に含有される有機化合物（コーティング化合物）に対する焼結剤のモル比は、１：１〜１００：１の範囲、より好ましくは２：１〜８０：１の範囲、さらにより好ましくは５：１〜８０：１の範囲、とりわけ１０：１〜７０：１の範囲にある。本発明によれば、「コーティング化合物に対する焼結剤のモル比」という表現は、（ｉ）当該金属ペーストの中に含有される焼結剤の物質の量の合計、および（ｉｉ）金属粒子のコーティングの中に含有されるコーティング化合物の物質の量の合計、の割合であると理解される。金属ペーストが、例えば、焼結剤として０．０２５ｍｏｌのジクミルペルオキシドおよび０．１５ｍｏｌのジ−ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシドならびに唯一のコーティング化合物として０．０００８ｍｏｌのステアリン酸カリウムを含有する場合、コーティング化合物に対する焼結剤のモル比は５０：１に等しい。
【０１４３】
本発明によれば好ましい範囲内のコーティング化合物に対する焼結剤の比は、他の有利な効果をもたらす。一方で、焼結プロセスの間に、コーティング化合物の燃焼の結果として、十分な一酸化炭素が金属酸化物の還元に利用できるということが確実になる。他方、その場合でも、焼結剤の量は、まだ、焼結プロセスに悪影響を及ぼすほどには高くはない。
【０１４４】
上で説明したように、当該金属粒子のコーティングの中に含有される有機化合物が、好ましくは８〜２４個、より好ましくは１０〜２４個、さらにより好ましくは１２〜１８個の炭素原子を有する遊離脂肪酸、脂肪酸塩、または脂肪酸エステルを含む場合、本発明によれば好ましい可能性がある。
【０１４５】
好ましくは８〜２４個、より好ましくは１０〜２４個、さらにより好ましくは１２〜１８個の炭素原子を有する遊離脂肪酸、脂肪酸塩、または脂肪酸エステルが、コーティング化合物としてだけでなく当該金属ペーストの中の他の物質としても当該金属ペーストの中に含有される場合、コーティング化合物に対する焼結剤のモル比の定義のために、用語「コーティング化合物」は、当該金属粒子の表面上に含有される脂肪酸、脂肪酸塩、または脂肪酸エステルに加えて、当該金属ペーストの中にさらなる物質として含有される脂肪酸、脂肪酸塩、または脂肪酸エステルも含むことが好ましい可能性がある。
【０１４６】
本願明細書に記載される金属ペーストは、焼結プロセスにおいて、本発明に従って使用される。
【０１４７】
焼結は、好ましくは、液相を通過しない状態での、加熱による２以上の部品の接合であると理解される。
【０１４８】
本発明によれば、２以上の部品の接合は、第２の部品の上に第１の部品を固定することであると理解される。これに関して、「〜の上」は、第１の部品の表面が第２の部品の表面に接合されるということを意味するだけであり、この用語は、その２つの部品の相対的位置、またはその少なくとも２つの部品を含有する配置を含意しない。
【０１４９】
本発明の範囲では、用語「部品」は、好ましくは、個々のパーツを包含するものとする。これらの個々のパーツは、好ましくは、さらに分解することはできない。
【０１５０】
特別の実施形態によれば、ハイパワー・エレクトロニクスにおいて使用されるパーツは、部品として表される。
【０１５１】
従って、この部品は、例えば、ダイオード、ＬＥＤ（発光ダイオード）、ＤＣＢ（ダイレクト・カッパー・ボンディッド（ｄｉｒｅｃｔ ｃｏｐｐｅｒ ｂｏｎｄｅｄ））基板、リードフレーム、ダイ、ＩＧＢＴ（絶縁ゲートバイポーラトランジスタ）、ＩＣ（集積回路）、センサ、ヒートシンク（好ましくはアルミニウムヒートシンクまたは銅ヒートシンク）、または他の受動素子（例えばレジスタ（抵抗）、コンデンサ、または誘導子）を含むことができる。好ましくは、これらの部品は、非金属部品も含むことができる。
【０１５２】
接合するべき部品は、同じ部品であってもよいし異なる部品であっていてもよい。
【０１５３】
好ましい実施形態では、本発明は、ＬＥＤをリードフレームに、ＬＥＤをセラミック基板に、ダイ、ダイオード、ＩＧＢＴ、もしくはＩＣをリードフレーム、セラミック基板もしくはＤＣＢ基板に、センサをリードフレームもしくはセラミック基板に、ＤＣＢもしくはセラミック基板を銅もしくはアルミニウムのヒートシンクに、リードフレームをヒートシンクに、またはタンタルコンデンサ、好ましくは筐体に入れられていない状態のタンタルコンデンサをリードフレームに接合することに関する。
【０１５４】
同様に好ましいことに、２つよりも多い部品を互いに接合することができる。例えば、（ｉ）ＬＥＤまたはチップを（ｉｉ）リードフレームおよび（ｉｉｉ）ヒートシンクに接合することができ、この際、リードフレームは、ＬＥＤまたはチップとヒートシンクとの間に置かれることが好ましい。同様に、ダイオードを、２つのヒートシンクに接合することができ、この際、ダイオードは２つのヒートシンクの間に置かれることが好ましい。
【０１５５】
好ましい実施形態によれば、この部品は、少なくとも１つのメタライゼーション層を含むことができる。このメタライゼーション層は、部品の一部であることが好ましい。このメタライゼーション層は、部品の少なくとも１つの表面上に置かれることが好ましい。
【０１５６】
このメタライゼーション層は、純粋な金属を有することができる。例えば、このメタライゼーション層が少なくとも５０重量％、より好ましくは少なくとも７０重量％、さらにより好ましくは少なくとも９０重量％、またはさらには１００重量％の、純粋な金属を有する場合が、好ましい可能性がある。この純粋な金属は、銅、銀、金、パラジウム、および白金を含む群から選択されることが好ましい。
【０１５７】
他方で、このメタライゼーション層は、合金を有することもできる。このメタライゼーション層の合金は、銀、金、ニッケル、パラジウム、および白金を含む群から選択される少なくとも１つの金属を含有することが好ましい。銀、金、ニッケル、パラジウム、および白金を含む群から選択される少なくとも２つの金属が、当該メタライゼーション層の合金の中に含有されることも好ましい可能性がある。
【０１５８】
この合金に対する、銀、金、ニッケル、パラジウム、および白金を含む群から選択される元素の割合は、好ましくは、少なくとも９０重量％、より好ましくは少なくとも９５重量％、さらにより好ましくは少なくとも９９重量％、従って例えば１００重量％に等しい。
【０１５９】
好ましい実施形態によれば、当該メタライゼーション層は、好ましくは少なくとも９５重量％、より好ましくは少なくとも９９重量％、さらにより好ましくは１００重量％の、この合金を含有する。
【０１６０】
このメタライゼーション層は多層構造を有することもできる。例えば、組み立てられるべき部品の少なくとも１つの表面がこれまでに記載した純粋な金属および／または合金を有するいくつかの層から作製されているメタライゼーション層を含む場合が、好ましい可能性がある。
【０１６１】
好ましい実施形態によれば、部品の、特にＤＣＢ基板の少なくとも１つのメタライゼーション層は、銅から作製されている層と、この層の上に堆積されているニッケルから作製されている層とを含む。任意に、金層も、このニッケル層の上に堆積することができる。この場合、このニッケル層の厚さは、好ましくは１〜２μｍに等しく、金層の厚さは、好ましくは０．０５〜０．３μｍに等しい。他方で、部品のメタライゼーション層が銀層または金層およびこの上にパラジウム層または白金層を含む場合が、好ましい可能性がある。
【０１６２】
別の好ましい実施形態によれば、これら個々の層は、記載した純粋な金属または合金に加えてガラスも含有する。これらの層が、（ｉ）ガラスおよび（ｉｉ）純粋な金属または合金から作製されている混合物である場合が、好ましい可能性もある。
【０１６３】
本発明によれば、少なくとも２つの部品が、焼結を通して、互いに接合される。
【０１６４】
この目的のために、最初にこれら２以上の部品は互いに接触させられる。この接触は、本発明では、本発明に係る金属ペーストによって実現される。この目的のために、これら少なくとも２つの部品のうちの２つの部品ごとにその間に金属ペーストが置かれる構成物が準備される。
【０１６５】
それゆえ、２つの部品、部品１および部品２、が互いに接合されるべき場合、本発明に係る金属ペーストは、焼結前に部品１と部品２との間に置かれる。他方で、２つよりも多い部品が互いに接合されることも想定できる。例えば、３つの部品、部品１、部品２、および部品３を、部品２が部品１と部品３との間にあるように、互いに接合することができる。この場合、本発明に係る金属ペーストは、部品１と部品２との間におよび部品２と部品３との間にも置かれる。
【０１６６】
本発明によれば、これら個々の部品がサンドイッチ構成物で存在して、互いに接合されるということが提供される。
【０１６７】
本発明によれば、サンドイッチ構成物は、２つの部品が上下に置かれ、これらの部品が実質的に互いに平行である構成物であると理解される。
【０１６８】
少なくとも２つの部品および金属ペーストから作製されており、かつ金属ペーストがこの構成物の２つの部品の間に置かれているこの構成物は、先行技術から公知の方法に従って製造することができる。
【０１６９】
好ましくは、部品１の少なくとも１つの表面は、本発明に係る金属ペーストを具える。次いで、別の部品２が、その表面のうちの１つを部品１の表面上にすでに堆積されている金属ペーストの上にして、置かれる。
【０１７０】
部品の表面上での金属ペーストの堆積は、従来の方法によって実施することができる。好ましくは、この金属ペーストの堆積は、印刷方法によって、例えばスクリーン印刷またはステンシル印刷によって実施される。他方、この金属ペーストの堆積は、分注によって、噴霧技術によって、ピン転写によって、または浸漬によって実施することもできる。
【０１７１】
当該金属ペーストの堆積の後、その金属ペーストを具えるこの部品の表面は、その金属ペーストを介して接合するべき部品の表面に接触させられることが好ましい。このようにして、金属ペーストの層は、接合するべき部品の間に置かれる。
【０１７２】
これらの接合するべき部品の間の乾燥前の層の厚さは、好ましくは、２０〜２００μｍの範囲にある。乾燥前の層の厚さは、本発明によれば、焼結プロセスの前の、接合するべき部品の対向する表面の間の距離であると理解される。好ましい乾燥前の層の厚さは、金属ペーストの堆積のために選択される方法に依存する。金属ペーストが、例えば、スクリーン印刷方法によって堆積される場合、２０〜５０μｍの乾燥前の層の厚さが好ましい可能性がある。金属ペーストがステンシル印刷によって堆積される場合、好ましい乾燥前の層の厚さは、５０〜２００μｍの範囲にあることができる。
【０１７３】
好ましい実施形態によれば、乾燥工程は、焼結プロセスの前に実施される。
【０１７４】
乾燥は、好ましくは、当該金属ペースト中の溶媒の割合の減少であると理解される。
【０１７５】
好ましい実施形態によれば、乾燥後の当該金属ペースト中の溶媒の割合は、乾燥された金属ペーストの重量に基づいて１〜５重量％の範囲にある。
【０１７６】
一方で、乾燥は、構成物の製造後に、つまり接合するべき部品の接触後に実施することができる。他方で、この乾燥は、部品の少なくとも１つの表面上での金属ペーストの堆積直後で、かつ接合するべき部品と接触する前に実施することもできる。
【０１７７】
乾燥温度は、好ましくは５０〜１００℃の範囲にある。
【０１７８】
乾燥時間は、金属ペーストのそれぞれの組成および焼結するべき構成物のサイズに依存するということは理解される。典型的な乾燥時間は５〜４５分間の範囲にある。
【０１７９】
少なくとも２つの部品およびこれらの部品の間に置かれる金属ペーストから構成されている構成物は、最後に、本発明によれば、焼結プロセスにかけられる。
【０１８０】
この焼結プロセスは、低温焼結プロセスを伴う。
【０１８１】
本発明によれば、低温焼結プロセスは、好ましくは２００℃未満の温度で行われる焼結プロセスであると理解される。
【０１８２】
加工圧力は、好ましくは、３０ＭＰａ未満、より好ましくは５ＭＰａ未満である。好ましくは、この加工圧力は、１〜３０ＭＰａの範囲、より好ましくは１〜５ＭＰａの範囲にある。
【０１８３】
焼結時間は加工圧力に依存し、好ましくは２〜４５分間の範囲にある。
【０１８４】
本発明によれば、当該焼結プロセスは、さらには限定されない雰囲気の中で行うことができる。従って、この焼結は、一方では、酸素を含有する雰囲気の中で実施することができる。他方、本発明によれば、無酸素雰囲気の中で焼結を行うことも可能である。本発明の範囲では、無酸素雰囲気は、酸素含有量が１０ｐｐｍ以下、好ましくは１ｐｐｍ以下、さらにより好ましくは０．１ｐｐｍ以下である雰囲気であると理解される。
【０１８５】
この焼結は、焼結に適しておりかつこれまでに記載された加工パラメータを設定できる従来の装置の中で行われる。
【０１８６】
本発明は下記に列挙する実施例を参照して以下で説明されるが、それらに限定されると理解されるべきではない。
【実施例】
【０１８７】
１．金属ペーストの製造：
最初に、本発明に従って、個々の成分を混合することにより、金属ペースト１〜３および比較ペースト１を製造した。
【０１８８】
１．１ 本発明に係る金属ペースト１：
７９．７重量％の、０．５〜５μｍの平均粒径を有するコーティングされた銀粒子（コーティング量：＜２重量％のステアリン酸ナトリウム）、５重量％の酸化銀、５．５重量％のテルピネオール、４．３重量％のトリデカノール、および５．５重量％のジクミルペルオキシドを含有する金属ペーストを製造した。
【０１８９】
１．２ 本発明に係る金属ペースト２：
８０重量％の、２〜１５μｍの平均粒径を有するコーティングされた銀粒子（コーティング量：＜２重量％のステアリン酸ナトリウム）、５重量％の酸化銀、６重量％のジ−ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシド、５重量％のテルピネオール、および４重量％の１−ドデカノールを含有する金属ペーストを製造した。
【０１９０】
１．３ 本発明に係る金属ペースト３：
８０重量％の、０．５〜５μｍの平均粒径を有するコーティングされた銀粒子（コーティング量：＜２重量％のステアリン酸ナトリウム）、５重量％の炭酸銀、６重量％のジ−ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシド、５重量％のテルピネオール、および４重量％の１−イソトリデカノールを含有する金属ペーストを製造した。
【０１９１】
１．４ 比較ペースト１：
８２重量％の、０．５〜５μｍの平均粒径を有するコーティングされた銀粒子（コーティング量：＜２重量％のステアリン酸ナトリウム）、８．２重量％の酸化銀、５．５重量％のテルピネオール、おおび４．３重量％のトリデカノールを含有する金属ペーストを製造した。従って、比較ペースト１は、比較ペースト１がジクミルペルオキシドを含有せず、代わりに銀粒子および酸化銀の割合が増加されているという相違を有するが、本発明に係る金属ペースト１に対応する。
【０１９２】
２．実施形態：
製造した金属ペーストを、互いに接合するべき２つの部品の焼結のために使用した。
【０１９３】
２．１ 実施形態１：
この実施例では、ＤＣＢ基板（その各々が、銀から作製されているメタライゼーション層を有する）、およびＩＧＢＴ（その各々が、同様に、銀から作製されているメタライゼーション層を有する）を、焼結によって互いに接合する。
【０１９４】
この目的のために、本発明に係る金属ペースト１〜３または比較ペースト１を、スクリーン印刷方法によって個々のＤＣＢ基板のメタライゼーション層の上に堆積した。次いで、個々の、メタライゼーション層を有するＩＧＢＴを、このペースト上に置いた。
【０１９５】
本発明に係る金属ペースト２および３を使用した場合には、ＤＣＢ基板、金属ペースト、およびＩＧＢＴから構成されるこの構造体の乾燥を、８０℃で２０分間実施した。他の場合では、乾燥は必要ではなかった。いずれの場合も、乾燥前の層の厚さは１００μｍに等しかった。
【０１９６】
このようにして製造した構造体を、５ＭＰａの加工圧力および異なる加工温度で、２０秒間焼結した。
【０１９７】
２．２ 実施形態２：
この実施形態は、得られた構造体を無圧力環境の中で１５分間焼結したという相違を有するが、実施形態１に対応する。
【０１９８】
２．３ 実施形態３：
この実施例では、リードフレーム（その各々が、ニッケル層および金層からなるメタライゼーション層を有し、金層は外側に置かれていた）、およびダイオード（その各々が、銀から作製されているメタライゼーション層を含有していた）を、焼結によって互いに接合した。
【０１９９】
この目的のために、本発明に係る金属ペースト１〜３または比較ペースト１を、ステンシル印刷方法によって個々のリードフレームのメタライゼーション層の上に堆積した。次いで、個々の、メタライゼーション層を有するダイオードを、ペースト上に置いた。
【０２００】
本発明に係る金属ペースト２および３を使用した場合には、ＤＣＢ基板、金属ペースト、およびＩＧＢＴから構成される構造体の乾燥を、８０℃で２０分間実施した。他の場合では、乾燥は必要ではなかった。いずれの場合も、乾燥前の層の厚さは１００μｍに等しかった。
【０２０１】
このようにして製造した構造体を、５ＭＰａの加工圧力および異なる加工温度で、２０秒間焼結した。
【０２０２】
２．４ 実施形態４：
この実施形態は、得られた構造体を無圧力環境の中で１５分間焼結したという相違を有するが、実施形態３に対応する。
【０２０３】
３ 結果：
３．１ 実施形態１および３：
本発明に係る金属ペースト１〜３を使用した実施形態では、いずれの場合も焼結温度はおよそ１９５℃であった。対照的に、比較ペースト１を使用した実施形態の焼結温度はおよそ２３０℃であった。
【０２０４】
３．２ 実施形態２および４：
本発明に係る金属ペースト１〜３を使用した実施形態では、いずれの場合も焼結温度はおよそ１８５℃であった。対照的に、比較ペースト１を使用した実施形態の焼結温度はおよそ２３０℃であった。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）７５〜９０重量％の、少なくとも１つの有機化合物を含有するコーティングを有する粒子の形態で存在する、少なくとも１つの金属と、
（Ｂ）０〜１２重量％の、少なくとも１つの金属前駆体と、
（Ｃ）６〜２０重量％の、少なくとも１つの溶媒と、
（Ｄ）０．１〜１５重量％の、（ｉ）有機過酸化物、（ｉｉ）無機過酸化物、および（ｉｉｉ）無機酸を含む群から選択される、少なくとも１つの焼結剤と、を含有する金属ペースト。
【請求項２】
前記有機過酸化物は、ジイソブチリルペルオキシド、ペルオキシネオデカン酸クメン、ペルオキシネオデカン酸１，１，３，３−テトラメチルブチル、ジ−ｎ−プロピルペルオキシジカーボネート、ペルオキシネオデカン酸ｔｅｒｔ−アミル、ジ−（２−エチルヘキシル）−ペルオキシジカーボネート、ペルオキシネオデカン酸ｔｅｒｔ−ブチル、ジ−ｎ−ブチルペルオキシジカーボネート、ペルオキシピバル酸１，１，３，３−テトラメチルブチル、ペルオキシネオヘプタン酸ｔｅｒｔ−ブチル、ペルオキシピバル酸ｔｅｒｔ−アミル、ペルオキシピバル酸ｔｅｒｔ−ブチル、ジ−（３，５，５−トリメチルヘキサノイル）−ペルオキシド、ペルオキシ−２−エチルヘキサン酸ｔｅｒｔ−ブチル、ペルオキシイソ酪酸ｔｅｒｔ−ブチル、１，１−ジ−（ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサン、１，１−ジ−（ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ）−シクロヘキサン、ペルオキシ−３，５，５−トリメチルヘキサン酸ｔｅｒｔ−ブチル、２，２−ジ−（ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ）−ブタン、ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシイソプロピルカーボネート、ペルオキシ酢酸ｔｅｒｔ−ブチル、２，５−ジメチル−２，５−ジ（２−エチルヘキサノイルペルオキシ）−ヘキサン、ペルオキシ−２−エチルヘキサン酸１，１，３，３−テトラメチルブチル、ペルオキシ−２−エチルヘキサン酸ｔｅｒｔ−アミル、ペルオキシジエチル酢酸ｔｅｒｔ−ブチル、ｔｅｒｔ−アミル−ペルオキシ−２−エチルヘキシルカーボネート、ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ−２−エチルヘキシルカーボネート、ペルオキシ安息香酸ｔｅｒｔ−ブチル、ジ−ｔｅｒｔ−アミルペルオキシド、２，５−ジメチル−２，５−ジ−（ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ）−ヘキサン、ｔｅｒｔ−ブチルクミルペルオキシド、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ）ヘキシン−３、ジ−ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシド、３，６，９−トリエチル−３，６，９−トリメチル−１，４，７−トリペルオキソナン、ジ−イソプロピルベンゼン−モノ−ヒドロペルオキシド、ｐ−メンタンヒドロペルオキシド、クメンヒドロペルオキシド、ジクミルペルオキシド、および１，１，３，３−テトラメチルブチルヒドロペルオキシドを含む群から選択される、請求項１に記載の金属ペースト。
【請求項３】
前記無機過酸化物は、過酸化水素、アンモニウムペルオキシド、過酸化リチウム、過酸化ナトリウム、過酸化カリウム、過酸化マグネシウム、過酸化カルシウム、過酸化バリウム、およびペルオキソボレートを含む群から選択される請求項１に記載の金属ペースト。
【請求項４】
前記無機酸はリン酸である、請求項１に記載の金属ペースト。
【請求項５】
前記少なくとも１つの有機化合物は、遊離脂肪酸、脂肪酸塩、および脂肪酸エステルを含む群から選択され、これらの遊離脂肪酸、脂肪酸塩、および脂肪酸エステルの各々は、８〜２４個の炭素原子を有する、請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の金属ペースト。
【請求項６】
前記コーティングの中に含有される前記有機化合物に対する焼結剤のモル比は、１：１〜１００：１の範囲にある、請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の金属ペースト。
【請求項７】
サンドイッチ構成物で前記金属ペーストを介して互いに接触して部品を接合するための焼結プロセスのための、（ｉ）有機過酸化物、（ｉｉ）無機過酸化物、および（ｉｉｉ）無機酸を含む群から選択される焼結剤の使用。
【請求項８】
少なくとも２つの部品を接合するための方法であって、
（ａ）少なくとも（ａ１）１つの部品１、（ａ２）１つの部品２、および（ａ３）前記部品１と部品２との間に置かれる１つの金属ペーストを有するサンドイッチ構成物を準備する工程と、
（ｂ）前記サンドイッチ構成物を焼結する工程と
を含み、前記金属ペーストは、
（Ａ）７５〜９０重量％の、少なくとも１つの有機化合物を含有するコーティングを有する粒子の形態で存在する、少なくとも１つの金属と、
（Ｂ）０〜１２重量％の、少なくとも１つの金属前駆体と、
（Ｃ）６〜２０重量％の、少なくとも１つの溶媒と、
（Ｄ）０．１〜１５重量％の、（ｉ）有機過酸化物、（ｉｉ）無機過酸化物、および（ｉｉｉ）無機酸を含む群から選択される、少なくとも１つの焼結剤と
を含むことを特徴とする、方法。
【請求項９】
前記焼結は２００℃未満の温度で行われる、請求項８に記載の方法。
【請求項１】
（Ａ）７５〜９０重量％の、少なくとも１つの有機化合物を含有するコーティングを有する粒子の形態で存在する、少なくとも１つの金属と、
（Ｂ）０〜１２重量％の、少なくとも１つの金属前駆体と、
（Ｃ）６〜２０重量％の、少なくとも１つの溶媒と、
（Ｄ）０．１〜１５重量％の、（ｉ）有機過酸化物、（ｉｉ）無機過酸化物、および（ｉｉｉ）無機酸を含む群から選択される、少なくとも１つの焼結剤と、を含有する金属ペースト。
【請求項２】
前記有機過酸化物は、ジイソブチリルペルオキシド、ペルオキシネオデカン酸クメン、ペルオキシネオデカン酸１，１，３，３−テトラメチルブチル、ジ−ｎ−プロピルペルオキシジカーボネート、ペルオキシネオデカン酸ｔｅｒｔ−アミル、ジ−（２−エチルヘキシル）−ペルオキシジカーボネート、ペルオキシネオデカン酸ｔｅｒｔ−ブチル、ジ−ｎ−ブチルペルオキシジカーボネート、ペルオキシピバル酸１，１，３，３−テトラメチルブチル、ペルオキシネオヘプタン酸ｔｅｒｔ−ブチル、ペルオキシピバル酸ｔｅｒｔ−アミル、ペルオキシピバル酸ｔｅｒｔ−ブチル、ジ−（３，５，５−トリメチルヘキサノイル）−ペルオキシド、ペルオキシ−２−エチルヘキサン酸ｔｅｒｔ−ブチル、ペルオキシイソ酪酸ｔｅｒｔ−ブチル、１，１−ジ−（ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサン、１，１−ジ−（ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ）−シクロヘキサン、ペルオキシ−３，５，５−トリメチルヘキサン酸ｔｅｒｔ−ブチル、２，２−ジ−（ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ）−ブタン、ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシイソプロピルカーボネート、ペルオキシ酢酸ｔｅｒｔ−ブチル、２，５−ジメチル−２，５−ジ（２−エチルヘキサノイルペルオキシ）−ヘキサン、ペルオキシ−２−エチルヘキサン酸１，１，３，３−テトラメチルブチル、ペルオキシ−２−エチルヘキサン酸ｔｅｒｔ−アミル、ペルオキシジエチル酢酸ｔｅｒｔ−ブチル、ｔｅｒｔ−アミル−ペルオキシ−２−エチルヘキシルカーボネート、ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ−２−エチルヘキシルカーボネート、ペルオキシ安息香酸ｔｅｒｔ−ブチル、ジ−ｔｅｒｔ−アミルペルオキシド、２，５−ジメチル−２，５−ジ−（ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ）−ヘキサン、ｔｅｒｔ−ブチルクミルペルオキシド、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ）ヘキシン−３、ジ−ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシド、３，６，９−トリエチル−３，６，９−トリメチル−１，４，７−トリペルオキソナン、ジ−イソプロピルベンゼン−モノ−ヒドロペルオキシド、ｐ−メンタンヒドロペルオキシド、クメンヒドロペルオキシド、ジクミルペルオキシド、および１，１，３，３−テトラメチルブチルヒドロペルオキシドを含む群から選択される、請求項１に記載の金属ペースト。
【請求項３】
前記無機過酸化物は、過酸化水素、アンモニウムペルオキシド、過酸化リチウム、過酸化ナトリウム、過酸化カリウム、過酸化マグネシウム、過酸化カルシウム、過酸化バリウム、およびペルオキソボレートを含む群から選択される請求項１に記載の金属ペースト。
【請求項４】
前記無機酸はリン酸である、請求項１に記載の金属ペースト。
【請求項５】
前記少なくとも１つの有機化合物は、遊離脂肪酸、脂肪酸塩、および脂肪酸エステルを含む群から選択され、これらの遊離脂肪酸、脂肪酸塩、および脂肪酸エステルの各々は、８〜２４個の炭素原子を有する、請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の金属ペースト。
【請求項６】
前記コーティングの中に含有される前記有機化合物に対する焼結剤のモル比は、１：１〜１００：１の範囲にある、請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の金属ペースト。
【請求項７】
サンドイッチ構成物で前記金属ペーストを介して互いに接触して部品を接合するための焼結プロセスのための、（ｉ）有機過酸化物、（ｉｉ）無機過酸化物、および（ｉｉｉ）無機酸を含む群から選択される焼結剤の使用。
【請求項８】
少なくとも２つの部品を接合するための方法であって、
（ａ）少なくとも（ａ１）１つの部品１、（ａ２）１つの部品２、および（ａ３）前記部品１と部品２との間に置かれる１つの金属ペーストを有するサンドイッチ構成物を準備する工程と、
（ｂ）前記サンドイッチ構成物を焼結する工程と
を含み、前記金属ペーストは、
（Ａ）７５〜９０重量％の、少なくとも１つの有機化合物を含有するコーティングを有する粒子の形態で存在する、少なくとも１つの金属と、
（Ｂ）０〜１２重量％の、少なくとも１つの金属前駆体と、
（Ｃ）６〜２０重量％の、少なくとも１つの溶媒と、
（Ｄ）０．１〜１５重量％の、（ｉ）有機過酸化物、（ｉｉ）無機過酸化物、および（ｉｉｉ）無機酸を含む群から選択される、少なくとも１つの焼結剤と
を含むことを特徴とする、方法。
【請求項９】
前記焼結は２００℃未満の温度で行われる、請求項８に記載の方法。
【公表番号】特表２０１３−５０４１４８（Ｐ２０１３−５０４１４８Ａ）
【公表日】平成２５年２月４日（２０１３．２．４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１２−５２７２３５（Ｐ２０１２−５２７２３５）
【出願日】平成２２年９月３日（２０１０．９．３）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＥＰ２０１０／００５３９９
【国際公開番号】ＷＯ２０１１／０２６６２３
【国際公開日】平成２３年３月１０日（２０１１．３．１０）
【出願人】（５１１２１３４７６）ヘレウス マテリアルズ テクノロジー ゲーエムベーハー ウント カンパニー カーゲー (7)
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成２５年２月４日（２０１３．２．４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年９月３日（２０１０．９．３）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＥＰ２０１０／００５３９９
【国際公開番号】ＷＯ２０１１／０２６６２３
【国際公開日】平成２３年３月１０日（２０１１．３．１０）
【出願人】（５１１２１３４７６）ヘレウス マテリアルズ テクノロジー ゲーエムベーハー ウント カンパニー カーゲー (7)
【Ｆターム（参考）】
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