電子線装置および電子線装置用試料保持装置
【課題】
本発明の目的は、薄い隔膜でもガス雰囲気を保持した状態で試料とガスの反応が高分解能で観察可能な電子線装置および電子線装置用試料保持装置を提供することにある。
【解決手段】
上記の課題の一つを解決するため、本発明では、鏡体の電子線照射部と試料室および観察室を別個に排気する機能を備えた電子線装置において、試料保持手段に、試料にガスを供給するガス供給手段、および排気する排気手段を備え、ガス雰囲気と試料室の真空を隔離，試料周囲の雰囲気を密閉したセルを構成するために、試料の上下に隔膜を配し、さらに、前記試料室内部に、前記隔膜の外側にガスを噴射する機構を備えた。隔膜の外側に噴射するガスは、電子線散乱能が低いガス、例えば水素，酸素，窒素などを用いた。隔膜の材質は電子線が透過可能なカーボン膜，酸化膜，窒化膜などの軽元素で構成される非晶質膜とした。
本発明の目的は、薄い隔膜でもガス雰囲気を保持した状態で試料とガスの反応が高分解能で観察可能な電子線装置および電子線装置用試料保持装置を提供することにある。
【解決手段】
上記の課題の一つを解決するため、本発明では、鏡体の電子線照射部と試料室および観察室を別個に排気する機能を備えた電子線装置において、試料保持手段に、試料にガスを供給するガス供給手段、および排気する排気手段を備え、ガス雰囲気と試料室の真空を隔離，試料周囲の雰囲気を密閉したセルを構成するために、試料の上下に隔膜を配し、さらに、前記試料室内部に、前記隔膜の外側にガスを噴射する機構を備えた。隔膜の外側に噴射するガスは、電子線散乱能が低いガス、例えば水素，酸素，窒素などを用いた。隔膜の材質は電子線が透過可能なカーボン膜，酸化膜，窒化膜などの軽元素で構成される非晶質膜とした。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子線を用いて試料の観察を行う電子線装置および電子線装置用試料保持装置に係り、特に、試料室内部に隔膜で試料を包含する雰囲気ガスの微小ガス空間（環境セル）をつくり、環境セル内での圧力を正確に制御し、高圧ガス雰囲気中での反応プロセスや反応直後の高分解能観察と高感度分析を行うことが可能な電子線装置および電子線装置用試料保持装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子線装置において、常温で試料を観察するほかに、高温に加熱、あるいは冷却して試料の変化を観察する方法がある。また、より実際の条件に近づけるために反応ガス雰囲気中での、その変化の様子を観察する方法がある。
【０００３】
ガス雰囲気中での観察については、特許文献１，特許文献２に記載のように、試料を２枚のグリッドで挟み込み、その間にガスを導入，排気する機講を試料ホルダに設ける方法がある。また、特許文献３に記載のように試料周りに筒状のカバーを設けそのカバーに２つの電子線が通過する隔膜を張った穴を設ける方法がある。
【０００４】
高温，特定雰囲気下での試料の反応をリアルタイムで観察する電子顕微鏡としては、特許文献４に記載のように、試料ホルダに、試料を気密に保持するための薄膜で真空と仕切られた試料室と、前記試料室にガスを導入するためのパイプおよび試料加熱機構を設け、試料を特定雰囲気下に保った状態において試料を加熱し、種々の反応を観察する方法がある。
【０００５】
また、特許文献５に記載のように、試料を加熱するヒータと対抗するようにガスを吹き付けるためのキャピラリーチューブを設け、高温でのガス反応を観察する方法がある。
【０００６】
また、別の従来技術では、特許文献６のように試料保持部周辺に試料を冷却する冷媒を収容する冷媒溜が設けられ、試料を冷却し観察する方法がある。
【０００７】
また、別の従来技術では、特許文献７，特許文献８，特許文献９に記載のように、荷電粒子ビーム装置に試料を加熱する機構と反応部位にガスを吹き付けることによって急冷する機構を備え、反応プロセスを観察、その後、観察部位を集束イオンビームにより切り出し透過電子顕微鏡観察する方法がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２０００−１３３１８６号公報
【特許文献２】特開平９−１２９１６８号公報
【特許文献３】米国特許第５３２６９７１号公報
【特許文献４】特開昭５１−２６７号公報
【特許文献５】特開２００３−１８７７３５号公報
【特許文献６】特開２０００−２０８０８３号公報
【特許文献７】特開２００１−３０５０２８号公報
【特許文献８】特開２００５−１９０８６４号公報
【特許文献９】特開２００８−１０８４２９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
上記従来技術において、ガス雰囲気と真空を仕切り、試料のガス反応を観察するために、電子線が通過する隔膜の保護については配慮されておらず、高い圧力での観察には、隔膜が破れてしまうという問題があった。また、隔膜の破れるのを防ぐために厚い隔膜を用いた場合、電子線が散乱されてしまうために像にボケが生じるという問題があった。
【００１０】
本発明の目的は、薄い隔膜でもガス雰囲気を保持した状態で試料とガスの反応が高分解能で観察可能な電子線装置および電子線装置用試料保持装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記の課題の一つを解決するため、本発明では、鏡体の電子線照射部と試料室および観察室を別個に排気する機能を備えた電子線装置において、試料保持手段に、試料にガスを供給するガス供給手段、および排気する排気手段を備え、ガス雰囲気と試料室の真空を隔離，試料周囲の雰囲気を密閉したセルを構成するために、試料の上下に隔膜を配し、さらに、前記試料室内部に、前記隔膜の外側にガスを噴射する機構を備えた。
【００１２】
隔膜の外側に噴射するガスは、電子線散乱能が低いガス、例えば水素，酸素，窒素などを用いた。
【００１３】
隔膜の材質は電子線が透過可能なカーボン膜，酸化膜，窒化膜などの軽元素で構成される非晶質膜とした。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、電子線装置を用いて、試料室内部に隔膜で試料を包含する雰囲気ガスの微小ガス空間（環境セル）をつくり、薄い隔膜でもガス雰囲気を保持した状態で試料とガスの反応が高分解能で観察可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の一実施例である電子線装置１および電子線装置用試料保持装置６の基本構成図。
【図２】一実施例の電子線試料室１４および電子線装置用試料保持装置６の構成図。
【図３】一実施例の電子線装置用試料保持装置６の構成図、（ａ）電子線装置用試料保持装置全体断面図，（ｂ）電子線装置用試料保持装置先端断面図，（ｃ）電子線装置用試料保持装置先端上面図。
【図４】一実施例の電子線装置用試料保持装置６の動作説明図、（ａ）電子線装置用試料保持装置６全体断面図，（ｂ）電子線装置用試料保持装置６先端断面図，（ｃ）電子線装置用試料保持装置６先端上面図。
【図５】一実施例の電子線装置用試料保持装置６の先端断面図。
【図６】一実施例の電子線装置用試料保持装置６の動作説明図。
【図７】一実施例の電子線装置用試料保持装置６電子線装置用試料保持装置断面図及びその上面図。
【図８】一実施例の電子線装置用試料保持装置６、（ａ）電子線装置用試料保持装置断面図，（ｂ）電子線装置用試料保持装置上面図。
【図９】一実施例の電子線装置用試料保持装置６、（ａ）電子線装置用試料保持装置断面図，（ｂ）電子線装置用試料保持装置上面図。
【図１０】一実施例の電子線装置用試料保持装置６、（ａ）電子線装置用試料保持装置断面図，（ｂ）電子線装置用試料保持装置上面図。
【図１１】一実施例の電子線装置用試料保持装置６の説明図。
【図１２】一実施例の電子線装置用試料保持装置６。
【図１３】一実施例の電子線装置用試料保持装置６、（ａ）電子線装置用試料保持装置断面図，（ｂ）電子線装置用試料保持装置上面図。
【図１４】一実施例の電子線試料室１４および電子線装置用試料保持装置６の構成図。
【図１５】一実施例の電子線装置用試料保持装置６の使用説明図。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
図１に本発明の一実施例である電子線装置１および電子線装置用試料保持装置６の基本構成図を示す。電子線装置１の鏡体は、電子銃２，コンデンサーレンズ３，対物レンズ４，投射レンズ５により構成されている。コンデンサーレンズ３，対物レンズ４の間には、電子線装置用試料保持装置６が挿入される。投射レンズ５の下方には、蛍光板７が、蛍光板７の下には、ＴＶカメラ８が装着されている。ＴＶカメラ８は、画像表示部９に接続されている。ＴＶカメラ８の下部には、ＥＥＬＳ検出器１０が取り付けられ、ＥＥＬＳ制御部１１に接続されている。電子線装置用試料保持装置６上方には、ＥＤＸ検出器１２が装備されており、ＥＤＸ制御部１３に接続されている。
【００１７】
電子銃２近傍，コンデンサーレンズ３近傍，電子線試料室１４，観察室１５はそれぞれ、バルブ１６を介して、異なる真空ポンプ１７に接続されている。電子線装置用試料保持装置６にはカーボンや酸化物，窒化物などのアモルファスで形成された隔膜１８で密封されたセル１９内部に試料２０が装填されており、ガス導入管２１ａ先端部およびガス排気管２２先端部がセル１９内部に挿入されている。
【００１８】
ガス導入管２１ａはガス圧コントロールバルブ２３ａを介してガス貯蔵部２４ａに接続されている。ガス排気管２２はバルブ１６を介して真空ポンプ１７に接続されている。また、電子線試料室１４には、隔膜１８部分セル外部にガスを吹き付けられるように、ガス導入管２１ｂ先端部が挿入されガス圧コントロールバルブ２３ｂを介してガス貯蔵部２４ｂに接続されている。
【００１９】
電子銃２から発生した電子線２５はコンデンサーレンズ３により収束され試料２０に照射される。試料２０を透過した電子線２５は対物レンズ４により結像され、投射レンズ５により拡大、蛍光板７上に投影される。または、蛍光板７を持ち上げ、ＴＶカメラ８に投影し、画像表示部９に透過像が表示される。
【００２０】
図２に一実施例の電子線試料室１４構成図および電子線装置用試料保持装置６の一部拡大図を示す。ガス導入管２１ａからガス圧コントロールバルブ２３ａでセル１９内部のガス圧を調整し、ガス内部での試料２０の観察を行う。セル１９内部のガスの排気は、ガス排気管２２から真空ポンプ１７により排気する。
【００２１】
この際、電子線試料室１４にも、ガス導入管２１ｂからガスを吹き付けることにより、セル１９内外の圧力差を軽減し、隔膜１８を保護することにより、セル１９内部の圧力を高めに設定しても隔膜１８が破れないようにする。
【００２２】
また、電子線試料室１４と電子銃２の間には絞りを儲けた壁で区切られた中間室２６を有し、異なる真空ポンプ１７で排気することにより、ガスが直接電子銃２に到達し、電子銃２を破損するのを防ぐことが可能である。
【００２３】
隔膜の材質は電子線が透過可能なカーボン膜，酸化膜，窒化膜などの軽元素で構成される非晶質膜とした。
【００２４】
隔膜の外側に噴射するガスは、電子線散乱能が低いガス、例えば、水素，酸素，窒素などを用いた。
【００２５】
図３に一実施例の隔膜を水平方向に移動可能な電子線装置用試料保持装置６の全体断面図（ａ），先端断面図（ｂ），先端上面図（ｃ）を示す。隔膜１８は隔膜駆動部２７に取り付けられており、隔膜駆動部２７は電子線装置１の鏡体外のマイクロメータ２８に接続されており、マイクロメータ２８を回転することにより隔膜駆動部２７を水平稼働可能である。試料２０は、直径３mm程度のグリッドなどに固定あるいは、直径３mm程度の円板状に打ち抜かれた形状で、セル１９内にリングバネ３２で固定されている。隔膜駆動部２７と電子線装置用試料保持装置６本体にはＯリング３０が介在しており、電子線２５通過部分に隔膜１８部分が配置するように隔膜駆動部２７をセットすることによりセル１９内の雰囲気を外部と遮断することが可能である。セル１９内部にガス導入管２１ａからガスを導入し、ガス雰囲気での試料２０を観察可能である。
【００２６】
図４を用いて、隔膜部を可動にした実施例について説明する。
【００２７】
従来技術では、隔膜部の稼働については考慮されておらず、反応後の試料のＥＤＸ分析やＥＥＬＳ分析は不可能であった。また、反応のためのガス雰囲気の交換を短時間で行うことが困難であるという問題があった。
【００２８】
図４に一実施例のセル１９を開放するように隔膜駆動部２７を移動した場合の電子線装置用試料保持装置６の全体断面図（ａ），先端断面図（ｂ），先端上面図（ｃ）を示す。セル１９の開放は電子線装置１の鏡体外からマイクロメータ２８を回転することにより可能であり、ガス反応後のセル１９内部のガス排気を短時間で可能であり、その後、視野を失うことなく隔膜１８やガスにより阻害されていた高分解能透過像観察，ＥＤＸ分析，ＥＥＬＳ分析を迅速に行うことが可能となる。
【００２９】
図４では上下の隔膜１８が同時に移動するような構造であるが、片方あるいは、両方の隔膜１８が別個に水平移動するようにマイクロメータ２８を備えてもよい。
【００３０】
図５では、隔膜を垂直方向に移動可能な実施例について説明する。
【００３１】
従来技術では、ガス空間と試料の距離の調節については考慮されていないために、セル中のガス圧力が高い場合には、ガスによる電子線の散乱により、高分解能観察が困難であるという問題があった。
【００３２】
図５（ａ，ｂ，ｃ）に一実施例の隔膜１８を垂直方向に移動可能な電子線装置用試料保持装置６（試料ホルダ）の先端断面図を示す。
【００３３】
隔膜１８は押さえ３１に固定され、押さえ３１と隔膜稼働部２７の接触部にはネジが切ってあり、隔膜１８は垂直方向に移動することが可能である（ａ）。
【００３４】
また、電子線装置用試料保持装置６本体中央部分にもネジをきることによって、隔膜１８をより試料２０により近づけることが可能である（ｂ）。これにより、ガス容積を小さくし電子線の散乱を抑え、より高分解能観察を行うことが可能である。
【００３５】
さらに、試料２０に対して下方の隔膜１８を電子線装置用試料保持装置６本体中央部分にセットし、上部隔膜１８は隔膜駆動部２７にセットすることによって、上部隔膜１８のみ移動することが可能である。これにより、隔膜１８でセル１９を密封した際も、セル１９の容積が少なくでき、ガスの容積も抑えることができ高分解能観察が可能である。さらに反応後は、上部隔膜１８を水平移動させ、セル１９を開放することによって、セル１９内の排気が短時間で行え、反応直後の高分解能観察および、より感度の高いＥＤＸ分析，ＥＥＬＳ分析が可能となる（ｃ）。
【００３６】
図６に隔膜１８を垂直方向に移動する場合の説明図を示す。隔膜１８が取り付けられた押さえ３１にはＯリング３０が取り付けられ、セル１９内部と外部と遮断している。隔膜１８の移動には特殊ドライバー３３を用い、特殊ドライバー３３に設けた突起部を押さえ３１に設けた穴に差込回転させることにより、隔膜１８を取り付けた押さえ３１を上下に移動させる。
【００３７】
図７を用いて、試料の加熱機構について説明する。
【００３８】
図７に一実施例の電子線装置用試料保持装置６の先端断面図（ａ−１，ｂ−１），先端上面図（ａ−２，ｂ−２）を示す。電子線装置用試料保持装置６のセル１９内部にヒータ３４が電子線装置用試料保持装置６にネジ３５で固定されている。ヒータ３４はリード線３６を介して電子線装置１鏡体外の加熱電源３７に接続している。試料２０は粉体であり、ヒータ３４に直接付着している。密閉されたセル１９内部に、ガス導入管２１ａよりガスを導入し、その後ヒータ３４に電流を流すことにより、試料２０が直接加熱され、ガス反応が生じ、その様子を観察することが可能となる（ａ−１，２）。
【００３９】
その後ヒータ３４に電流を流したまま、ガスを排気し、上下隔膜１８を水平移動させ、セル１９を開放することによって、試料２０の同一視野の反応直後の高分解能観察が可能である。また、電子線２５を絞って、微小領域のＥＥＬＳ分析を行う際も、空間分解能が高く、かつ隔膜１８の影響のない分析が可能となる（ｂ−１，２）。
【００４０】
図８を用いて、加熱した試料への蒸着について説明する。
【００４１】
図８に一実施例の電子線装置用試料保持装置６の先端断面図（ａ），先端上面図（ｂ）を示す。電子線装置用試料保持装置６の先端部には試料２０，加熱用ヒータ３４ａの他に、試料２０に異なる金属などを蒸着するために別の蒸着用ヒータ３４ｂが電子線装置用試料保持装置６にネジ３５ｂで固定されている。蒸着用ヒータ３４ｂは隔膜１８で密閉されたセル１９内部に設置される。蒸着用ヒータ３４ｂはリード線３６ｂに接続され、試料２０加熱とは別の加熱電源にリード線３６ｂを介し、接続される。蒸着用ヒータ３４ｂには、蒸着用の金属３８が直接付着されている。蒸着用ヒータ３４ｂを加熱することによりヒータ３４ｂ上の蒸着用の金属３８が試料２０へ蒸着される。
【００４２】
図９に一実施例の電子線装置用試料保持装置６の先端断面図（ａ），先端上面図（ｂ）を示す。電子線装置用試料保持装置６の先端部には試料２０，加熱用ヒータ３４ａ，蒸着用ヒータ３４ｂの他に、直径３mm程度のグリッドなどに固定あるいは、直径３mm程度の円板状に打ち抜かれた試料２０ｂが装着されている。試料２０ｂはセル１９内にリングバネ３２で固定されている。これにより、加熱用ヒータ３４ａも蒸着源として使用することが可能で、異なる種類の蒸着源を試料２０ｂに蒸着することが可能である。また、ヒータの輻射熱を利用して、試料２０ｂを加熱することも可能である。
【００４３】
図１０に一実施例の電子線装置用試料保持装置６の先端断面図（ａ），先端上面図（ｂ）を示す。電子線装置用試料保持装置６の先端部に取り付けられた試料２０，加熱用ヒータ３４にはリード線３６を介して加熱電源３７および液体窒素貯蔵部３９に接続可能となっている。また、試料２０近傍には熱電対４０を設け温度測定が可能とする。試料２０はヒータ３４に直接付着されており、冷却棒２９を介して液体窒素貯蔵部３９に接続することにより、試料２０およびヒータ３４を冷却することが可能である。これにより、広い温度範囲での試料２０の反応を観察可能である。
【００４４】
また、高温加熱および冷却による試料ドリフトが生じる場合の実施例について説明する。
【００４５】
図１１に、本実施例を用いて試料２０を加熱した場合の説明図を示す。
【００４６】
電子線装置１内の試料室１４に電子線装置用試料保持装置６をセットした場合、対物レンズ４の磁界は垂直方向であるので、加熱電流の方向からヒータ３４は水平方向のローレンツ力を受ける。
【００４７】
図１２に本実施例の電子線装置用試料保持装置６の先端上面図を示す。電子線装置用試料保持装置６の隔膜１８の形状は、移動方向と長軸が合うような楕円形あるいは長方形状とする。図１１から、試料２０加熱時のヒータ３４および試料２０の移動方向は水平方向となるため、移動しても、視野を逃すことなく観察することが可能である。
【００４８】
図１３に一実施例の電子線装置用試料保持装置６の先端断面図（ａ），先端上面図（ｂ）を示す。隔膜１８で密閉されたセル１９内部の電子線装置用試料保持装置６本体に微小圧力測定素子４１設け、電子線装置１外の圧力計４２に接続されている。これにより、隔膜１８で密閉されたセル１９内部の圧力を直接測定することが可能である。
【００４９】
図１４に一実施例の電子線試料室１４および電子線装置用試料保持装置６を示す。セル１９内部の電子線装置用試料保持装置６本体に微小圧力測定素子４１ａを設けた他に、セル１９外部の電子線装置用試料保持装置６本体に別の微小圧力測定素子４１ｂを設ける。微小圧力測定素子４１ｂは、圧力計４２ｂに接続されている。これによりセル１９内部の圧力のほかに、セル１９外部近傍の電子線試料室１４内部の圧力を測定することが可能である。
【００５０】
図１５に図７の実施例の電子線装置用試料保持装置６の使用説明図を示す。
（１）試料２０を加熱用ヒータ３４ａに付着させる。また、試料２０に異なる蒸着用の金属３８を蒸着用ヒータ３４ｂに付着させる。
（２）電子線装置用試料保持装置６を電子線試料室１４に挿入する。
（３）隔膜１８のない状態で試料２０を観察する。必要があればＥＤＸ分析・ＥＥＬＳ分析を行う。
（４）隔膜１８により、セル１９を密閉する。ガス例えば空気を導入し、セル１９内の圧力を設定する。圧力が高いために隔膜１８が破損する恐れのある場合、セル１９外部すなわち電子線試料室１４にもガスを導入する。
（５）試料２０加熱する。加熱による試料のガス反応を観察，分析する。
（６）反応後、加熱を停止。
（７）隔膜１８を水平移動させ、セル１９内外のガスを排気する。
（８）反応生成物高分解能観察、および分析する。
【００５１】
以上のように、観察視野を保持したまま、電子線装置１から一度も試料２０を出すことなく、自由にガス雰囲気での反応プロセスを観察可能で、さらに、高分解能観察，分析が可能である。
【００５２】
上記の構成を組み合わせることにより、環境セル内での圧力を正確に制御し、高圧ガス雰囲気中あるいは液体中での反応プロセス、例えば高温ガス反応による結晶成長プロセス，酸化還元反応の観察，微小大気空間内での生物などの観察、また、高圧ガス雰囲気中での反応直後の高分解能観察と高感度分析を行うことが可能となる。
【符号の説明】
【００５３】
１ 電子線装置
２ 電子銃
３ コンデンサーレンズ
４ 対物レンズ
５ 投射レンズ
６ 電子線装置用試料保持装置
７ 蛍光板
８ ＴＶカメラ
９ 画像表示部
１０ ＥＥＬＳ検出器
１１ ＥＥＬＳ制御部
１２ ＥＤＸ検出器
１３ ＥＤＸ制御部
１４ 電子線試料室
１５ 観察室
１６ バルブ
１７ 真空ポンプ
１８ 隔膜
１９ セル
２０ 試料
２１ ガス導入管
２２ ガス排気管
２３ ガス圧コントロールバルブ
２４ ガス貯蔵部
２５ 電子線
２６ 中間室
２７ 隔膜駆動部
２８ マイクロメータ
２９ 冷却棒
３０ Ｏリング
３１ 押さえ
３２ リングバネ
３３ 特殊ドライバー
３４ ヒータ
３５ ネジ
３６ リード線
３７ 加熱電源
３８ 蒸着用の金属
３９ 液体窒素貯蔵部
４０ 熱電対
４１ 微小圧力測定素子
４２ 圧力計
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子線を用いて試料の観察を行う電子線装置および電子線装置用試料保持装置に係り、特に、試料室内部に隔膜で試料を包含する雰囲気ガスの微小ガス空間（環境セル）をつくり、環境セル内での圧力を正確に制御し、高圧ガス雰囲気中での反応プロセスや反応直後の高分解能観察と高感度分析を行うことが可能な電子線装置および電子線装置用試料保持装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子線装置において、常温で試料を観察するほかに、高温に加熱、あるいは冷却して試料の変化を観察する方法がある。また、より実際の条件に近づけるために反応ガス雰囲気中での、その変化の様子を観察する方法がある。
【０００３】
ガス雰囲気中での観察については、特許文献１，特許文献２に記載のように、試料を２枚のグリッドで挟み込み、その間にガスを導入，排気する機講を試料ホルダに設ける方法がある。また、特許文献３に記載のように試料周りに筒状のカバーを設けそのカバーに２つの電子線が通過する隔膜を張った穴を設ける方法がある。
【０００４】
高温，特定雰囲気下での試料の反応をリアルタイムで観察する電子顕微鏡としては、特許文献４に記載のように、試料ホルダに、試料を気密に保持するための薄膜で真空と仕切られた試料室と、前記試料室にガスを導入するためのパイプおよび試料加熱機構を設け、試料を特定雰囲気下に保った状態において試料を加熱し、種々の反応を観察する方法がある。
【０００５】
また、特許文献５に記載のように、試料を加熱するヒータと対抗するようにガスを吹き付けるためのキャピラリーチューブを設け、高温でのガス反応を観察する方法がある。
【０００６】
また、別の従来技術では、特許文献６のように試料保持部周辺に試料を冷却する冷媒を収容する冷媒溜が設けられ、試料を冷却し観察する方法がある。
【０００７】
また、別の従来技術では、特許文献７，特許文献８，特許文献９に記載のように、荷電粒子ビーム装置に試料を加熱する機構と反応部位にガスを吹き付けることによって急冷する機構を備え、反応プロセスを観察、その後、観察部位を集束イオンビームにより切り出し透過電子顕微鏡観察する方法がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２０００−１３３１８６号公報
【特許文献２】特開平９−１２９１６８号公報
【特許文献３】米国特許第５３２６９７１号公報
【特許文献４】特開昭５１−２６７号公報
【特許文献５】特開２００３−１８７７３５号公報
【特許文献６】特開２０００−２０８０８３号公報
【特許文献７】特開２００１−３０５０２８号公報
【特許文献８】特開２００５−１９０８６４号公報
【特許文献９】特開２００８−１０８４２９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
上記従来技術において、ガス雰囲気と真空を仕切り、試料のガス反応を観察するために、電子線が通過する隔膜の保護については配慮されておらず、高い圧力での観察には、隔膜が破れてしまうという問題があった。また、隔膜の破れるのを防ぐために厚い隔膜を用いた場合、電子線が散乱されてしまうために像にボケが生じるという問題があった。
【００１０】
本発明の目的は、薄い隔膜でもガス雰囲気を保持した状態で試料とガスの反応が高分解能で観察可能な電子線装置および電子線装置用試料保持装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記の課題の一つを解決するため、本発明では、鏡体の電子線照射部と試料室および観察室を別個に排気する機能を備えた電子線装置において、試料保持手段に、試料にガスを供給するガス供給手段、および排気する排気手段を備え、ガス雰囲気と試料室の真空を隔離，試料周囲の雰囲気を密閉したセルを構成するために、試料の上下に隔膜を配し、さらに、前記試料室内部に、前記隔膜の外側にガスを噴射する機構を備えた。
【００１２】
隔膜の外側に噴射するガスは、電子線散乱能が低いガス、例えば水素，酸素，窒素などを用いた。
【００１３】
隔膜の材質は電子線が透過可能なカーボン膜，酸化膜，窒化膜などの軽元素で構成される非晶質膜とした。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、電子線装置を用いて、試料室内部に隔膜で試料を包含する雰囲気ガスの微小ガス空間（環境セル）をつくり、薄い隔膜でもガス雰囲気を保持した状態で試料とガスの反応が高分解能で観察可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の一実施例である電子線装置１および電子線装置用試料保持装置６の基本構成図。
【図２】一実施例の電子線試料室１４および電子線装置用試料保持装置６の構成図。
【図３】一実施例の電子線装置用試料保持装置６の構成図、（ａ）電子線装置用試料保持装置全体断面図，（ｂ）電子線装置用試料保持装置先端断面図，（ｃ）電子線装置用試料保持装置先端上面図。
【図４】一実施例の電子線装置用試料保持装置６の動作説明図、（ａ）電子線装置用試料保持装置６全体断面図，（ｂ）電子線装置用試料保持装置６先端断面図，（ｃ）電子線装置用試料保持装置６先端上面図。
【図５】一実施例の電子線装置用試料保持装置６の先端断面図。
【図６】一実施例の電子線装置用試料保持装置６の動作説明図。
【図７】一実施例の電子線装置用試料保持装置６電子線装置用試料保持装置断面図及びその上面図。
【図８】一実施例の電子線装置用試料保持装置６、（ａ）電子線装置用試料保持装置断面図，（ｂ）電子線装置用試料保持装置上面図。
【図９】一実施例の電子線装置用試料保持装置６、（ａ）電子線装置用試料保持装置断面図，（ｂ）電子線装置用試料保持装置上面図。
【図１０】一実施例の電子線装置用試料保持装置６、（ａ）電子線装置用試料保持装置断面図，（ｂ）電子線装置用試料保持装置上面図。
【図１１】一実施例の電子線装置用試料保持装置６の説明図。
【図１２】一実施例の電子線装置用試料保持装置６。
【図１３】一実施例の電子線装置用試料保持装置６、（ａ）電子線装置用試料保持装置断面図，（ｂ）電子線装置用試料保持装置上面図。
【図１４】一実施例の電子線試料室１４および電子線装置用試料保持装置６の構成図。
【図１５】一実施例の電子線装置用試料保持装置６の使用説明図。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
図１に本発明の一実施例である電子線装置１および電子線装置用試料保持装置６の基本構成図を示す。電子線装置１の鏡体は、電子銃２，コンデンサーレンズ３，対物レンズ４，投射レンズ５により構成されている。コンデンサーレンズ３，対物レンズ４の間には、電子線装置用試料保持装置６が挿入される。投射レンズ５の下方には、蛍光板７が、蛍光板７の下には、ＴＶカメラ８が装着されている。ＴＶカメラ８は、画像表示部９に接続されている。ＴＶカメラ８の下部には、ＥＥＬＳ検出器１０が取り付けられ、ＥＥＬＳ制御部１１に接続されている。電子線装置用試料保持装置６上方には、ＥＤＸ検出器１２が装備されており、ＥＤＸ制御部１３に接続されている。
【００１７】
電子銃２近傍，コンデンサーレンズ３近傍，電子線試料室１４，観察室１５はそれぞれ、バルブ１６を介して、異なる真空ポンプ１７に接続されている。電子線装置用試料保持装置６にはカーボンや酸化物，窒化物などのアモルファスで形成された隔膜１８で密封されたセル１９内部に試料２０が装填されており、ガス導入管２１ａ先端部およびガス排気管２２先端部がセル１９内部に挿入されている。
【００１８】
ガス導入管２１ａはガス圧コントロールバルブ２３ａを介してガス貯蔵部２４ａに接続されている。ガス排気管２２はバルブ１６を介して真空ポンプ１７に接続されている。また、電子線試料室１４には、隔膜１８部分セル外部にガスを吹き付けられるように、ガス導入管２１ｂ先端部が挿入されガス圧コントロールバルブ２３ｂを介してガス貯蔵部２４ｂに接続されている。
【００１９】
電子銃２から発生した電子線２５はコンデンサーレンズ３により収束され試料２０に照射される。試料２０を透過した電子線２５は対物レンズ４により結像され、投射レンズ５により拡大、蛍光板７上に投影される。または、蛍光板７を持ち上げ、ＴＶカメラ８に投影し、画像表示部９に透過像が表示される。
【００２０】
図２に一実施例の電子線試料室１４構成図および電子線装置用試料保持装置６の一部拡大図を示す。ガス導入管２１ａからガス圧コントロールバルブ２３ａでセル１９内部のガス圧を調整し、ガス内部での試料２０の観察を行う。セル１９内部のガスの排気は、ガス排気管２２から真空ポンプ１７により排気する。
【００２１】
この際、電子線試料室１４にも、ガス導入管２１ｂからガスを吹き付けることにより、セル１９内外の圧力差を軽減し、隔膜１８を保護することにより、セル１９内部の圧力を高めに設定しても隔膜１８が破れないようにする。
【００２２】
また、電子線試料室１４と電子銃２の間には絞りを儲けた壁で区切られた中間室２６を有し、異なる真空ポンプ１７で排気することにより、ガスが直接電子銃２に到達し、電子銃２を破損するのを防ぐことが可能である。
【００２３】
隔膜の材質は電子線が透過可能なカーボン膜，酸化膜，窒化膜などの軽元素で構成される非晶質膜とした。
【００２４】
隔膜の外側に噴射するガスは、電子線散乱能が低いガス、例えば、水素，酸素，窒素などを用いた。
【００２５】
図３に一実施例の隔膜を水平方向に移動可能な電子線装置用試料保持装置６の全体断面図（ａ），先端断面図（ｂ），先端上面図（ｃ）を示す。隔膜１８は隔膜駆動部２７に取り付けられており、隔膜駆動部２７は電子線装置１の鏡体外のマイクロメータ２８に接続されており、マイクロメータ２８を回転することにより隔膜駆動部２７を水平稼働可能である。試料２０は、直径３mm程度のグリッドなどに固定あるいは、直径３mm程度の円板状に打ち抜かれた形状で、セル１９内にリングバネ３２で固定されている。隔膜駆動部２７と電子線装置用試料保持装置６本体にはＯリング３０が介在しており、電子線２５通過部分に隔膜１８部分が配置するように隔膜駆動部２７をセットすることによりセル１９内の雰囲気を外部と遮断することが可能である。セル１９内部にガス導入管２１ａからガスを導入し、ガス雰囲気での試料２０を観察可能である。
【００２６】
図４を用いて、隔膜部を可動にした実施例について説明する。
【００２７】
従来技術では、隔膜部の稼働については考慮されておらず、反応後の試料のＥＤＸ分析やＥＥＬＳ分析は不可能であった。また、反応のためのガス雰囲気の交換を短時間で行うことが困難であるという問題があった。
【００２８】
図４に一実施例のセル１９を開放するように隔膜駆動部２７を移動した場合の電子線装置用試料保持装置６の全体断面図（ａ），先端断面図（ｂ），先端上面図（ｃ）を示す。セル１９の開放は電子線装置１の鏡体外からマイクロメータ２８を回転することにより可能であり、ガス反応後のセル１９内部のガス排気を短時間で可能であり、その後、視野を失うことなく隔膜１８やガスにより阻害されていた高分解能透過像観察，ＥＤＸ分析，ＥＥＬＳ分析を迅速に行うことが可能となる。
【００２９】
図４では上下の隔膜１８が同時に移動するような構造であるが、片方あるいは、両方の隔膜１８が別個に水平移動するようにマイクロメータ２８を備えてもよい。
【００３０】
図５では、隔膜を垂直方向に移動可能な実施例について説明する。
【００３１】
従来技術では、ガス空間と試料の距離の調節については考慮されていないために、セル中のガス圧力が高い場合には、ガスによる電子線の散乱により、高分解能観察が困難であるという問題があった。
【００３２】
図５（ａ，ｂ，ｃ）に一実施例の隔膜１８を垂直方向に移動可能な電子線装置用試料保持装置６（試料ホルダ）の先端断面図を示す。
【００３３】
隔膜１８は押さえ３１に固定され、押さえ３１と隔膜稼働部２７の接触部にはネジが切ってあり、隔膜１８は垂直方向に移動することが可能である（ａ）。
【００３４】
また、電子線装置用試料保持装置６本体中央部分にもネジをきることによって、隔膜１８をより試料２０により近づけることが可能である（ｂ）。これにより、ガス容積を小さくし電子線の散乱を抑え、より高分解能観察を行うことが可能である。
【００３５】
さらに、試料２０に対して下方の隔膜１８を電子線装置用試料保持装置６本体中央部分にセットし、上部隔膜１８は隔膜駆動部２７にセットすることによって、上部隔膜１８のみ移動することが可能である。これにより、隔膜１８でセル１９を密封した際も、セル１９の容積が少なくでき、ガスの容積も抑えることができ高分解能観察が可能である。さらに反応後は、上部隔膜１８を水平移動させ、セル１９を開放することによって、セル１９内の排気が短時間で行え、反応直後の高分解能観察および、より感度の高いＥＤＸ分析，ＥＥＬＳ分析が可能となる（ｃ）。
【００３６】
図６に隔膜１８を垂直方向に移動する場合の説明図を示す。隔膜１８が取り付けられた押さえ３１にはＯリング３０が取り付けられ、セル１９内部と外部と遮断している。隔膜１８の移動には特殊ドライバー３３を用い、特殊ドライバー３３に設けた突起部を押さえ３１に設けた穴に差込回転させることにより、隔膜１８を取り付けた押さえ３１を上下に移動させる。
【００３７】
図７を用いて、試料の加熱機構について説明する。
【００３８】
図７に一実施例の電子線装置用試料保持装置６の先端断面図（ａ−１，ｂ−１），先端上面図（ａ−２，ｂ−２）を示す。電子線装置用試料保持装置６のセル１９内部にヒータ３４が電子線装置用試料保持装置６にネジ３５で固定されている。ヒータ３４はリード線３６を介して電子線装置１鏡体外の加熱電源３７に接続している。試料２０は粉体であり、ヒータ３４に直接付着している。密閉されたセル１９内部に、ガス導入管２１ａよりガスを導入し、その後ヒータ３４に電流を流すことにより、試料２０が直接加熱され、ガス反応が生じ、その様子を観察することが可能となる（ａ−１，２）。
【００３９】
その後ヒータ３４に電流を流したまま、ガスを排気し、上下隔膜１８を水平移動させ、セル１９を開放することによって、試料２０の同一視野の反応直後の高分解能観察が可能である。また、電子線２５を絞って、微小領域のＥＥＬＳ分析を行う際も、空間分解能が高く、かつ隔膜１８の影響のない分析が可能となる（ｂ−１，２）。
【００４０】
図８を用いて、加熱した試料への蒸着について説明する。
【００４１】
図８に一実施例の電子線装置用試料保持装置６の先端断面図（ａ），先端上面図（ｂ）を示す。電子線装置用試料保持装置６の先端部には試料２０，加熱用ヒータ３４ａの他に、試料２０に異なる金属などを蒸着するために別の蒸着用ヒータ３４ｂが電子線装置用試料保持装置６にネジ３５ｂで固定されている。蒸着用ヒータ３４ｂは隔膜１８で密閉されたセル１９内部に設置される。蒸着用ヒータ３４ｂはリード線３６ｂに接続され、試料２０加熱とは別の加熱電源にリード線３６ｂを介し、接続される。蒸着用ヒータ３４ｂには、蒸着用の金属３８が直接付着されている。蒸着用ヒータ３４ｂを加熱することによりヒータ３４ｂ上の蒸着用の金属３８が試料２０へ蒸着される。
【００４２】
図９に一実施例の電子線装置用試料保持装置６の先端断面図（ａ），先端上面図（ｂ）を示す。電子線装置用試料保持装置６の先端部には試料２０，加熱用ヒータ３４ａ，蒸着用ヒータ３４ｂの他に、直径３mm程度のグリッドなどに固定あるいは、直径３mm程度の円板状に打ち抜かれた試料２０ｂが装着されている。試料２０ｂはセル１９内にリングバネ３２で固定されている。これにより、加熱用ヒータ３４ａも蒸着源として使用することが可能で、異なる種類の蒸着源を試料２０ｂに蒸着することが可能である。また、ヒータの輻射熱を利用して、試料２０ｂを加熱することも可能である。
【００４３】
図１０に一実施例の電子線装置用試料保持装置６の先端断面図（ａ），先端上面図（ｂ）を示す。電子線装置用試料保持装置６の先端部に取り付けられた試料２０，加熱用ヒータ３４にはリード線３６を介して加熱電源３７および液体窒素貯蔵部３９に接続可能となっている。また、試料２０近傍には熱電対４０を設け温度測定が可能とする。試料２０はヒータ３４に直接付着されており、冷却棒２９を介して液体窒素貯蔵部３９に接続することにより、試料２０およびヒータ３４を冷却することが可能である。これにより、広い温度範囲での試料２０の反応を観察可能である。
【００４４】
また、高温加熱および冷却による試料ドリフトが生じる場合の実施例について説明する。
【００４５】
図１１に、本実施例を用いて試料２０を加熱した場合の説明図を示す。
【００４６】
電子線装置１内の試料室１４に電子線装置用試料保持装置６をセットした場合、対物レンズ４の磁界は垂直方向であるので、加熱電流の方向からヒータ３４は水平方向のローレンツ力を受ける。
【００４７】
図１２に本実施例の電子線装置用試料保持装置６の先端上面図を示す。電子線装置用試料保持装置６の隔膜１８の形状は、移動方向と長軸が合うような楕円形あるいは長方形状とする。図１１から、試料２０加熱時のヒータ３４および試料２０の移動方向は水平方向となるため、移動しても、視野を逃すことなく観察することが可能である。
【００４８】
図１３に一実施例の電子線装置用試料保持装置６の先端断面図（ａ），先端上面図（ｂ）を示す。隔膜１８で密閉されたセル１９内部の電子線装置用試料保持装置６本体に微小圧力測定素子４１設け、電子線装置１外の圧力計４２に接続されている。これにより、隔膜１８で密閉されたセル１９内部の圧力を直接測定することが可能である。
【００４９】
図１４に一実施例の電子線試料室１４および電子線装置用試料保持装置６を示す。セル１９内部の電子線装置用試料保持装置６本体に微小圧力測定素子４１ａを設けた他に、セル１９外部の電子線装置用試料保持装置６本体に別の微小圧力測定素子４１ｂを設ける。微小圧力測定素子４１ｂは、圧力計４２ｂに接続されている。これによりセル１９内部の圧力のほかに、セル１９外部近傍の電子線試料室１４内部の圧力を測定することが可能である。
【００５０】
図１５に図７の実施例の電子線装置用試料保持装置６の使用説明図を示す。
（１）試料２０を加熱用ヒータ３４ａに付着させる。また、試料２０に異なる蒸着用の金属３８を蒸着用ヒータ３４ｂに付着させる。
（２）電子線装置用試料保持装置６を電子線試料室１４に挿入する。
（３）隔膜１８のない状態で試料２０を観察する。必要があればＥＤＸ分析・ＥＥＬＳ分析を行う。
（４）隔膜１８により、セル１９を密閉する。ガス例えば空気を導入し、セル１９内の圧力を設定する。圧力が高いために隔膜１８が破損する恐れのある場合、セル１９外部すなわち電子線試料室１４にもガスを導入する。
（５）試料２０加熱する。加熱による試料のガス反応を観察，分析する。
（６）反応後、加熱を停止。
（７）隔膜１８を水平移動させ、セル１９内外のガスを排気する。
（８）反応生成物高分解能観察、および分析する。
【００５１】
以上のように、観察視野を保持したまま、電子線装置１から一度も試料２０を出すことなく、自由にガス雰囲気での反応プロセスを観察可能で、さらに、高分解能観察，分析が可能である。
【００５２】
上記の構成を組み合わせることにより、環境セル内での圧力を正確に制御し、高圧ガス雰囲気中あるいは液体中での反応プロセス、例えば高温ガス反応による結晶成長プロセス，酸化還元反応の観察，微小大気空間内での生物などの観察、また、高圧ガス雰囲気中での反応直後の高分解能観察と高感度分析を行うことが可能となる。
【符号の説明】
【００５３】
１ 電子線装置
２ 電子銃
３ コンデンサーレンズ
４ 対物レンズ
５ 投射レンズ
６ 電子線装置用試料保持装置
７ 蛍光板
８ ＴＶカメラ
９ 画像表示部
１０ ＥＥＬＳ検出器
１１ ＥＥＬＳ制御部
１２ ＥＤＸ検出器
１３ ＥＤＸ制御部
１４ 電子線試料室
１５ 観察室
１６ バルブ
１７ 真空ポンプ
１８ 隔膜
１９ セル
２０ 試料
２１ ガス導入管
２２ ガス排気管
２３ ガス圧コントロールバルブ
２４ ガス貯蔵部
２５ 電子線
２６ 中間室
２７ 隔膜駆動部
２８ マイクロメータ
２９ 冷却棒
３０ Ｏリング
３１ 押さえ
３２ リングバネ
３３ 特殊ドライバー
３４ ヒータ
３５ ネジ
３６ リード線
３７ 加熱電源
３８ 蒸着用の金属
３９ 液体窒素貯蔵部
４０ 熱電対
４１ 微小圧力測定素子
４２ 圧力計
【特許請求の範囲】
【請求項１】
一次電子線を放出する電子源と、
前記電子源から放出される電子線を収束し、試料に照射する電子線制御手段と、
試料から発生した電子を検出する検出器と、
前記検出器からの信号に基づいて試料像を作成する制御手段と、前記試料像を表示する表示手段と、
前記試料を保持する試料保持手段と、
を備えた電子顕微鏡において、
前記試料保持手段に、前記試料にガスを供給するガス供給手段、および排気する排気手段を備え、
試料の上下に隔膜を配し、ガス雰囲気と試料室の真空を隔離し試料周囲の雰囲気を密閉したセルを構成し、
前記試料室内部に、前記隔膜の外側にガスを噴射する機構を備え、前記隔膜の外側に真空より高い圧力のガス層を作ることを特徴とする電子線装置および電子線装置用試料保持装置。
【請求項２】
請求項１記載の電子線装置において、隔膜の外側に噴射するガスは、電子線散乱能が低いガスであることにより、試料とガスの反応が高分解能で観察，分析が可能なことを特徴とする電子線装置。
【請求項３】
請求項１記載の電子線装置用試料保持装置において、隔膜の材質は電子線が透過可能なカーボン膜，酸化膜，窒化膜などの軽元素で構成される非晶質膜であることを特徴とする電子線装置用試料保持装置。
【請求項４】
請求項１乃至３のいずれか記載の電子線装置用試料保持装置において、試料の上下に配した隔膜は、上下隔膜の両方或いは片方の隔膜が水平方向に移動可能な機構を有することを特徴とする電子線装置および電子線装置用試料保持装置。
【請求項５】
請求項１乃至４のいずれか記載の電子線装置用試料保持装置において、試料の上下に配した隔膜は、垂直方向に移動可能な機構を有することを特徴とする電子線装置および電子線装置用試料保持装置。
【請求項６】
請求項１乃至５のいずれか記載の電子線装置および電子線装置用試料保持装置において、セル内に試料を加熱する機構を設けたことにより、試料加熱時におけるガス雰囲気中での試料の状態を観察可能な電子線装置および電子線装置用試料保持装置。
【請求項７】
請求項６記載の電子線装置用試料保持装置において、試料を加熱する機構はらせん状ヒータであり、１個あるいは複数個備え、試料を直接ヒータに付着させることで、ガス雰囲気中での試料加熱あるいは、一つのヒータに付着させた試料へ別のヒータに付着させた物質の蒸着が可能であることを特徴とする電子線装置および電子線装置用試料保持装置。
【請求項８】
請求項７記載の電子線装置用試料保持装置において、らせん状ヒータに、冷却機構を連結したことを特徴とする電子線装置および電子線装置用試料保持装置。
【請求項９】
請求項７又は８に記載の電子線装置用試料保持装置において、セルを構成する隔膜部の形状は長方形および楕円形とし、前記隔膜部の長手方向とヒータ軸が直交するように配置することを特徴とする電子線装置用試料保持装置。
【請求項１０】
請求項１乃至９のいずれか記載の電子線装置用試料保持装置において、セル内にマイクロプレッシャーゲージを備えることを特徴とする電子線装置用試料保持装置。
【請求項１１】
請求項１乃至１０のいずれか記載の電子線装置および電子線装置用試料保持装置において、セル外部かつ隔膜近傍にマイクロプレッシャーゲージを備えたことを特徴とする電子線装置または電子線装置用試料保持装置。
【請求項１２】
請求項１乃至５のいずれか記載の電子線装置および電子線装置用試料保持装置において、セル内部に液体を導入する機構を設けたことを特徴とする電子線装置または電子線装置用試料保持装置。
【請求項１】
一次電子線を放出する電子源と、
前記電子源から放出される電子線を収束し、試料に照射する電子線制御手段と、
試料から発生した電子を検出する検出器と、
前記検出器からの信号に基づいて試料像を作成する制御手段と、前記試料像を表示する表示手段と、
前記試料を保持する試料保持手段と、
を備えた電子顕微鏡において、
前記試料保持手段に、前記試料にガスを供給するガス供給手段、および排気する排気手段を備え、
試料の上下に隔膜を配し、ガス雰囲気と試料室の真空を隔離し試料周囲の雰囲気を密閉したセルを構成し、
前記試料室内部に、前記隔膜の外側にガスを噴射する機構を備え、前記隔膜の外側に真空より高い圧力のガス層を作ることを特徴とする電子線装置および電子線装置用試料保持装置。
【請求項２】
請求項１記載の電子線装置において、隔膜の外側に噴射するガスは、電子線散乱能が低いガスであることにより、試料とガスの反応が高分解能で観察，分析が可能なことを特徴とする電子線装置。
【請求項３】
請求項１記載の電子線装置用試料保持装置において、隔膜の材質は電子線が透過可能なカーボン膜，酸化膜，窒化膜などの軽元素で構成される非晶質膜であることを特徴とする電子線装置用試料保持装置。
【請求項４】
請求項１乃至３のいずれか記載の電子線装置用試料保持装置において、試料の上下に配した隔膜は、上下隔膜の両方或いは片方の隔膜が水平方向に移動可能な機構を有することを特徴とする電子線装置および電子線装置用試料保持装置。
【請求項５】
請求項１乃至４のいずれか記載の電子線装置用試料保持装置において、試料の上下に配した隔膜は、垂直方向に移動可能な機構を有することを特徴とする電子線装置および電子線装置用試料保持装置。
【請求項６】
請求項１乃至５のいずれか記載の電子線装置および電子線装置用試料保持装置において、セル内に試料を加熱する機構を設けたことにより、試料加熱時におけるガス雰囲気中での試料の状態を観察可能な電子線装置および電子線装置用試料保持装置。
【請求項７】
請求項６記載の電子線装置用試料保持装置において、試料を加熱する機構はらせん状ヒータであり、１個あるいは複数個備え、試料を直接ヒータに付着させることで、ガス雰囲気中での試料加熱あるいは、一つのヒータに付着させた試料へ別のヒータに付着させた物質の蒸着が可能であることを特徴とする電子線装置および電子線装置用試料保持装置。
【請求項８】
請求項７記載の電子線装置用試料保持装置において、らせん状ヒータに、冷却機構を連結したことを特徴とする電子線装置および電子線装置用試料保持装置。
【請求項９】
請求項７又は８に記載の電子線装置用試料保持装置において、セルを構成する隔膜部の形状は長方形および楕円形とし、前記隔膜部の長手方向とヒータ軸が直交するように配置することを特徴とする電子線装置用試料保持装置。
【請求項１０】
請求項１乃至９のいずれか記載の電子線装置用試料保持装置において、セル内にマイクロプレッシャーゲージを備えることを特徴とする電子線装置用試料保持装置。
【請求項１１】
請求項１乃至１０のいずれか記載の電子線装置および電子線装置用試料保持装置において、セル外部かつ隔膜近傍にマイクロプレッシャーゲージを備えたことを特徴とする電子線装置または電子線装置用試料保持装置。
【請求項１２】
請求項１乃至５のいずれか記載の電子線装置および電子線装置用試料保持装置において、セル内部に液体を導入する機構を設けたことを特徴とする電子線装置または電子線装置用試料保持装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【公開番号】特開２０１０−１９２１２６（Ｐ２０１０−１９２１２６Ａ）
【公開日】平成２２年９月２日（２０１０．９．２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−３２１２４（Ｐ２００９−３２１２４）
【出願日】平成２１年２月１６日（２００９．２．１６）
【出願人】（５０１３８７８３９）株式会社日立ハイテクノロジーズ (4,325)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年９月２日（２０１０．９．２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年２月１６日（２００９．２．１６）
【出願人】（５０１３８７８３９）株式会社日立ハイテクノロジーズ (4,325)
【Ｆターム（参考）】
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