電子顕微鏡の観察方法及び電子顕微鏡
【課題】正確で精度の高いＳＴＥＭ像を得ることのできる電子顕微鏡の観察方法を提供する。
【解決手段】電子線を試料に照射し、前記試料を透過または散乱した電子線を検出器において検出し、前記試料を観察する電子顕微鏡の観察方法において、前記検出器により前記試料の画像を取得する工程と、前記取得された画像に最も近い画像を、前記検出器の位置がずれた状態において観察される複数の画像より選択し、前記選択された画像の位置情報に基づき、前記検出器の位置のずれている方向及びずれ量を算出する工程と、算出された前記検出器の位置のずれている方向及びずれ量に基づき、前記検出器を移動させる工程と、を有することを特徴とする電子顕微鏡の観察方法により上記課題を解決する。
【解決手段】電子線を試料に照射し、前記試料を透過または散乱した電子線を検出器において検出し、前記試料を観察する電子顕微鏡の観察方法において、前記検出器により前記試料の画像を取得する工程と、前記取得された画像に最も近い画像を、前記検出器の位置がずれた状態において観察される複数の画像より選択し、前記選択された画像の位置情報に基づき、前記検出器の位置のずれている方向及びずれ量を算出する工程と、算出された前記検出器の位置のずれている方向及びずれ量に基づき、前記検出器を移動させる工程と、を有することを特徴とする電子顕微鏡の観察方法により上記課題を解決する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子顕微鏡の観察方法及び電子顕微鏡に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
試料等における高分解能な像を観察する装置としてＳＴＥＭ（Scanning Transmission Electron Microscope：走査透過型電子顕微鏡）がある。図１に示されるように、ＳＴＥＭでは、試料１１に電子線１２を照射し、試料１１により散乱等された電子線をＳＴＥＭ検出器１３により検出することにより、試料の観察が行なわれる。
【０００３】
ＳＴＥＭの観察手法としては、円形型検出器を用いた明視野（ＢＦ：Bright Field）−ＳＴＥＭ観察、環状型検出器を用いた環状型明視野（ＡＢＦ：Annular Bright Field）−ＳＴＥＭ観察及び環状型暗視野（ＡＤＦ：Annular Bright Field）−ＳＴＥＭ観察等がある。ＳＴＥＭ検出器１３は、これらの観察手法に応じて円形型検出器または環状型検出器が用いられている。図１において、試料１１に照射された電子線１２の散乱の程度と観察方法とのおおまかな関係を示す。
【０００４】
ＢＦ−ＳＴＥＭ観察では、電子線の透過波と回折波による位相干渉像を観察することができ、ＡＢＦ−ＳＴＥＭ観察では、従来は困難とされていた軽元素の分布を原子分解能で観察することができる。また、ＡＤＦ−ＳＴＥＭ観察では、特に高角度散乱電子により結像されるＨＡＡＤＦ（High Angle ＡＤＦ）−ＳＴＥＭ観察において、強度が原子番号に依存するZ-contrast像の観察をすることができる。このように、試料１１に照射された電子線１２が試料１１において透過、散乱され、この透過、散乱された電子線の検出位置を変えることにより、様々な手法のＳＴＥＭ観察を行なうことができる。また、このような検出器を複数設置することにより、各々の手法によるＳＴＥＭ観察像を同時に取得することができる。
【０００５】
このような様々な手法のＳＴＥＭ観察を行なうことにより、試料１１における原子を直接観察することができ、試料１１を形成している材料における原子の配列や原子位置等の変位による応力場の解析等を行なうことができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１１−２２０５９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ところで、ＳＴＥＭ等による原子分解能観察において、最も重要なことは原子の位置を正確に観察及び測定することである。このため、レンズ位置を調整することによる入射する電子線の光軸調整、試料における結晶方位の調整が重要であることから、この点に着目した電子線の光軸調整を行なう電子線の入射条件の様々な調整方法の検討が行なわれている。
【０００８】
しかしながら、ＳＴＥＭ観察においては、入射する電子線の調整だけでは十分ではなく、散乱した電子線のＳＴＥＭ検出器への入射方位により、観察される原子位置、原子形状が大きく影響することが、発明者の長年の研究の結果、知見として得ることができた。即ち、精度の高いＳＴＥＭ観察像を得るためには、ＳＴＥＭ検出器の位置が極めて重要である。言い換えるならば、図２に示されるように、電子線１１における照射条件である入射角度やコマ収差、非点収差の調整、また、試料１１における傾斜角度の調整だけではなく、ＳＴＥＭ検出器１３の位置の調整も極めて重要である。
【０００９】
ところで、電子顕微鏡では、電磁レンズを用いて光軸調整を行なっているため、電界や磁界等の影響を受けることから、電子線の光軸は適宜調整が必要となり、これに連動してＳＴＥＭ検出器における入射方位の調整も適宜必要となる。また、通常、図３に示すように、ＳＴＥＭ装置には、蛍光板や画像検出素子等により形成される電子線の位置やプロファイルを検出するための電子線位置検出器１４が設けられている。この電子線位置検出器１４よりも上に、第１の環状型検出器２１が設けられている場合には、第１の環状型検出器２１の中心部に電子線が照射されるように、電子線位置検出器１４等を用いて調整することにより調整可能であるが、精度が十分とはいえない。また、ＢＦ−ＳＴＥＭ観察を行なうために用いる円形状検出器２２が電子線位置検出器１４よりも下に設けられている場合、電子線位置検出器１４により電子線が遮られてしまうため、精度の高い位置合せを行うことはできない。尚、電子線位置検出器１４としてカメラ等を用い、このようなカメラを複数台設置することにより、位置合せの精度を高めることも可能であるが、装置が高額となり好ましくない。
【００１０】
尚、図３に示されるＳＴＥＭ装置は、円形状検出器２２と同様に、電子線位置検出器１４の下に、第２の環状型検出器２３が設けられており、第２の環状型検出器２３の開口部を通過した電子線は、ＥＥＬＳ検出器２４に入射する構造のものである。このＳＴＥＭ装置において、例えば、第１の環状型検出器２１は、ＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ観察等を行なうためのものであり、第２の環状型検出器２３は、ＡＤＦ−ＳＴＥＭ観察及びＡＢＦ−ＳＴＥＭ観察等を行なうためのものである。また、ＥＥＬＳ（Electron Energy Loss Spectroscopy）検出器２４は、試料１１を透過した電子線のエネルギー損失スペクトルの測定を行なうためのものである。本願においては、第１の環状型検出器２１を上部ＳＴＥＭ検出器と、円形状検出器２２及び第２の環状型検出器２３を下部ＳＴＥＭ検出器と称する場合がある。図３（ａ）は、電子線を第１の環状型検出器２１及び円形状検出器２２により検出する場合を示すものであり、図３（ｂ）は、電子線を第１の環状型検出器２１及び第２の環状型検出器２３により検出する場合を示すものである。
【００１１】
ところで、円形状検出器２２の位置合せを電子線回折の中心となる０００ディスク（電子線回折ディスク）の全体が円形状検出器２２に入射するように、円形状検出器２２により得られる強度が最大となるところを中心とする方法がある。しかしながら、試料１１の厚さが厚くなると必ずしも最大強度の位置が中心とは限らないため、この方法では十分に調整を行なうことができない。また、上述した方法では、図４（ａ）に示すように、電子線回折ディスクが円形状検出器２２に対し小さい場合は、位置合せが可能であるが、図４（ｂ）及び、図４（ａ）に示すように、電子線回折ディスクが大きい場合には、正確な位置合せをすることができない。
【００１２】
また、第１の環状型検出器２１及び第２の環状型検出器２３の場合は、図５に示されるように、検出器は環状型検出器３１であるため、中心部分に開口部３２を有している。よって、環状型検出器３１からの最大強度に基づく位置合せを行なうことは困難である。尚、図５は、環状型検出器３１と電子線回折ディスクとの関係を示すものであり、図５（ａ）は、ＡＢＦ−ＳＴＥＭ観察における関係を示し、図５（ｂ）は、ＡＤＦ−ＳＴＥＭ観察における関係を示し、図５（ｃ）は、ＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ観察における関係を示す。
【００１３】
このため、ＳＴＥＭ検出器を最適な検出位置に調整することができ、透過、散乱された電子線を正確に入射させることのでき、正確で精度の高いＳＴＥＭ像を得ることのできる電子顕微鏡の観察方法及び電子顕微鏡が求められている。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本実施の形態の一観点によれば、電子線を試料に照射し、前記試料を透過または散乱した電子線を検出器において検出し、前記試料を観察する電子顕微鏡の観察方法において、前記検出器により前記試料の画像を取得する工程と、前記取得された画像に最も近い画像を、前記検出器の位置がずれた状態において観察される複数の画像より選択し、前記選択された画像の位置情報に基づき、前記検出器の位置のずれている方向及びずれ量を算出する工程と、算出された前記検出器の位置のずれている方向及びずれ量に基づき、前記検出器を移動させる工程と、を有することを特徴とする。
【００１５】
また、本実施の形態の他の一観点によれば、電子線を試料に照射し、前記試料を透過または散乱した電子線を、偏向レンズを介した後、検出器において検出し、前記試料を観察する電子顕微鏡の観察方法において、前記検出器により前記試料の画像を取得する工程と、前記取得された画像に最も近い画像を、前記検出器の位置がずれた状態において観察される複数の画像より選択し、前記選択された画像の位置情報に基づき、前記検出器の位置のずれている方向及びずれ量を算出する工程と、算出された前記検出器の位置のずれている方向及びずれ量に基づき、前記偏向レンズにより電子線を偏向させる工程と、を有することを特徴とする。
【００１６】
また、本実施の形態の他の一観点によれば、試料に電子線を照射する電子銃と、前記試料を透過または散乱した電子線を検出する検出器と、前記検出器を移動させる移動機構部と、前記検出器により得られた画像に基づき前記移動機構を制御し、前記検出器を移動させる制御部と、を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１７】
開示の電子顕微鏡の観察方法及び電子顕微鏡によれば、ＳＴＥＭ検出器を最適な検出位置に調整することができ、正確で精度の高いＳＴＥＭ像を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】ＳＴＥＭにおける観察方法の説明図
【図２】ＳＴＥＭにおける位置ずれの説明図
【図３】複数のＳＴＥＭ検出器を有するＳＴＥＭの説明図
【図４】円形型検出器の説明図
【図５】環状型検出器の説明図
【図６】本実施の形態における電子顕微鏡の構造図
【図７】本実施の形態における電子顕微鏡の要部の説明図
【図８】電子顕微鏡による原子像図
【図９】円形型検出器の位置ずれの説明図
【図１０】ＳＴＥＭにおける散乱角度の説明図
【図１１】本実施の形態における電子顕微鏡の観察方法のフローチャート
【図１２】本実施の形態における電子顕微鏡の観察方法の説明図
【発明を実施するための形態】
【００１９】
実施するための形態について、以下に説明する。尚、同じ部材等については、同一の符号を付して説明を省略する。
【００２０】
（電子顕微鏡）
本実施の形態における電子顕微鏡について図６に基づき説明する。本実施の形態における電子顕微鏡は、走査透過型電子顕微鏡である。本実施の形態における電子顕微鏡は、電子銃１１１、収束レンズ１１２及び１１３、収束レンズ絞り１１４、走査コイル１１５、収差補正部１１６、対物レンズ１１７、投影レンズ１１８、偏向レンズ１１９、上部ＳＴＥＭ検出器１２０、上部電子線位置検出器１２１、下部ＳＴＥＭ検出器１２２、下部電子線位置検出器１２３を有している。
【００２１】
観察対象となる試料１１０は、単結晶等により形成されており、対物レンズ１１７と投影レンズ１１８との間に設置される。また、本実施の形態における電子顕微鏡は、制御部１３０を有しており、制御部１３０には、記憶部１４０が接続されている。また、制御部１３０は、収差補正部１１６、対物レンズ１１７、投影レンズ１１８、偏向レンズ１１９、上部ＳＴＥＭ検出器１２０、上部電子線位置検出器１２１、下部ＳＴＥＭ検出器１２２、下部電子線位置検出器１２３に接続されている。
【００２２】
電子銃１１１は、所定の加速電圧により電子を加速し、電子線として出力する。電子銃１１１の下には収束レンズ１１２及び１１３が設けられている。収束レンズ１１２及び１１３は、電子銃１１１から出力された電子線を所望の大きさに収束させるためのものであり、複数段（図６に示す場合には２段）設けられている。
【００２３】
収束レンズ絞り１１４は、収束レンズ１１２及び１１３の下に設けられており、収束レンズ１１２及び１１３により収束された電子線が不要な広がり部分をもつため、不要な広がり部分を除くものである。
【００２４】
走査コイル１１５は、収束レンズ絞り１１４の下に設けられており、電子線を偏向させることにより、試料１１０の表面に照射される電子線を走査させるものである。
【００２５】
収差補正部１１６は、走査コイル１１５の下に設けられており、制御部１３０からの制御信号に基づき、電子線の球面収差及び非点収差等の収差の補正を行なうものである。
【００２６】
対物レンズ１１７は、収差補正部１１６の下に設けられており、制御部１３０からの制御信号に基づき、試料１１０の表面又はその近傍において、照射される電子線の焦点が合うように電子線を屈折させる。
【００２７】
投影レンズ１１８は、試料１１０の下に設けられており、制御部１３０からの制御信号に基づき、測定に用いられるＳＴＥＭ検出器に入射するように、試料１１０を透過、回折した電子線の広がり角度を調節するものである。
【００２８】
偏向レンズ１１９は、試料１１０の下に設けられており、制御部１３０からの制御信号に基づき、電子線の向きを偏向させる。
【００２９】
上部ＳＴＥＭ検出器１２０は、偏向レンズ１１９の下に設けられており、図７に示されるような環状型検出器であり、検出された情報は、制御部１３０に伝達される。上部ＳＴＥＭ検出器１２０は、上部ＳＴＥＭ検出器１２０を移動させるための移動機構部１５１を有しており、移動機構部１５１により上部ＳＴＥＭ検出器１２０を移動させることができる。
【００３０】
上部電子線位置検出器１２１は、上部ＳＴＥＭ検出器１２０の下に設けられており、電子線の照射位置等を検出することができるよう、ＣＣＤ（Charge Coupled Device）カメラ、蛍光板等により形成されている。
【００３１】
下部ＳＴＥＭ検出器１２２は、上部電子線位置検出器１２１の下に設けられており、例えば、図７に示されるような円形型検出器１２２ａ及び環状型検出器１２２ｂを有しており、検出された情報は、制御部１３０に伝達される。下部ＳＴＥＭ検出器１２２は、下部ＳＴＥＭ検出器１２２を移動させるための移動機構部１５２を有しており、移動機構部１５２により下部ＳＴＥＭ検出器１２２を移動させることができる。
【００３２】
下部電子線位置検出器１２３は、下部ＳＴＥＭ検出器１２２の下に設けられており、電子線の照射位置等を検出することができるよう、ＣＣＤカメラ等により形成されている。
【００３３】
制御部１３０では、上部ＳＴＥＭ検出器１２０、下部ＳＴＥＭ検出器１２２からの情報に基づき、偏向レンズ１１９の制御又は上部ＳＴＥＭ検出器１２０、下部ＳＴＥＭ検出器１２２の位置の制御を行ない、更には、得られた情報に基づき解析等を行なう。
【００３４】
記憶部１４０には、例えば、下部ＳＴＥＭ検出器１２２における円形状検出器１２２ａを様々な位置に設置した場合におけるＳＴＥＭ像等が蓄積されている。
【００３５】
本実施の形態では、円形型検出器１２２ａは、ＢＦ−ＳＴＥＭ観察を行なうためのものであり、環状型検出器１２２ｂは、ＡＤＦ−ＳＴＥＭ観察及びＡＢＦ−ＳＴＥＭ観察等を行なうためのものである。環状型検出器である上部ＳＴＥＭ検出器１２０は、ＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ観察等を行なうためのものである。尚、本実施の形態では、上部ＳＴＥＭ検出器１２０は第１の環状型検出器に相当し、環状型検出器１２２ｂは第２の環状型検出器に相当する。
【００３６】
また、本実施の形態においては、上部電子線位置検出器１２１及び下部電子線位置検出器１２３がなくても調整可能であるが、上部電子線位置検出器１２１及び下部電子線位置検出器１２３を設けることにより、より精度の高い調整を行なうことができる。
【００３７】
（電子顕微鏡による観察位置の調整方法）
次に、本実施の形態における電子顕微鏡の観察位置の調整方法について説明する。図８は、Ｓｉ（００１）を観察した際に得られたＢＦ−ＳＴＥＭ像を示すものである。具体的には、図８は、図９に示すように、円形状検出器１２２ａが最適となる位置と、円形状検出器１２２ａが最適となる位置に対し８方向に１０ｍｒａｄずれた位置におけるＢＦ−ＳＴＥＭ像を示す。即ち、図８（ａ）は、円形状検出器１２２ａが最適となる位置において観察されるＳｉ原子像を示す。また、図８（ｂ）〜（ｉ）は、円形状検出器１２２ａが最適となる位置に対し、図面において、円形状検出器１２２ａが左上、上、右上、右、右下、下、左下、左、左上の８方向に各々１０ｍｒａｄずれている位置において観察されるＳｉ原子像を示す。
【００３８】
具体的には、円形状検出器１２２ａの位置が正確に中心に位置している場合には、図８（ａ）に示されるように、Ｓｉ原子像は同心円状に円形に観察される。しかしながら、円形状検出器１２２ａの位置がずれている場合には、図８（ｂ）〜図８（ｉ）に示されるように、ずれた方向に対してＳｉ原子像が歪んで観察される。よって、観察されたＳｉ原子像が歪んでいるか否かにより、円形状検出器１２２ａの位置がずれているか否かを知ることができ、また、Ｓｉ原子像が歪んでいる場合、どちらの方向に歪んでいるかにより、円形状検出器１２２ａがずれている方向を知ることができる。
【００３９】
尚、観察条件は、電子線の加速電圧が２００ｋＶ、電子線入射半角が２０ｍｒａｄ、下部ＳＴＥＭ検出器１２２における円形状検出器１２２ａの取り込み角度が０（中心）〜１６ｍｒａｄ、フォーカスずれ量が−２０ｎｍである。このＳｉ原子分解能像では、電子線のフォーカスが試料１１０に対しアンダーフォーカスとなるように設置されている。このように試料１１０に対しアンダーフォーカスにすることにより、原子の形状において、円形状検出器の位置に依存した特徴がより一層顕著に表れる。尚、アンダーフォーカスとは、試料１１０に対し、試料１１０内部の側に、フォーカスが位置する場合を意味する。
【００４０】
よって、図８に示される９つの画像を予め記憶部１４０に記憶させておき、円形状検出器１２２ａにおいて観察された画像に対し最も近い画像を図８に示される画像の中から選択する。この選択された画像に基づき、円形状検出器１２２ａのずれている方向とずれ量を制御部１３０等において算出し、ずれている方向とずれ量に基づき制御部１３０等の制御により、移動機構部１５２により円形状検出器１２２ａの位置を移動させる。これにより、円形状検出器１２２ａの位置を最適な位置になるよう調整することができる。
【００４１】
尚、上記においては、ずれ量が１０ｍｒａｄの場合について説明したが、より細かいずれ量における画像を取得し記憶部１４０に記憶させておくことにより、より高い精度で円形状検出器１２２ａの位置を最適な位置となるよう調整することができる。例えば、円形状検出器１２２ａの位置が、１ｍｒａｄ毎にずれた位置で観察される画像を予め取得して、記憶部１４０に記憶させておくことにより、より高い精度で円形状検出器１２２ａの位置を最適な位置となるよう調整することができる。また、記憶部１４０に記憶される画像は、実際に観察することにより得られた画像以外にも、試料１１０となる単結晶等の標準試料に基づきシミュレーションを行なうことにより得られた画像であってもよい。
【００４２】
また、本実施の形態における説明では、図１０に示すように、試料１１０と円形状検出器１２２ａとを距離Ｌ離れた位置に設置した場合において、ブラッグの条件は、２ｄｓｉｎθ＝λである。ＴＥＭの場合では、散乱角度ｓが半角となるため、ｄｓｉｎθ＝λとなり、ｓ＝ｓｉｎθ／λとなる。尚、θの単位は、電子線の加速電圧が２００ｋＶ（λ＝０．００２５１ｎｍ）の条件では、１°＝１．７４５ｍｒａｄ＝６．９５ｎｍ−１となる。
【００４３】
（電子顕微鏡の観察方法）
次に、図１１に基づき本実施の形態における電子顕微鏡の観察方法について説明する。
【００４４】
最初に、ステップ１０２（Ｓ１０２）において、本実施の形態における電子顕微鏡である走査透過型電子顕微鏡の観察条件の設定を行なう。
【００４５】
次に、ステップ１０４（Ｓ１０４）において、走査透過型電子顕微鏡における電子線の光軸調整を行なう。
【００４６】
次に、ステップ１０６（Ｓ１０６）において、観察対象となる試料１１０を走査透過型電子顕微鏡の所定の位置に設置する。試料１１０は、例えば、単結晶等により形成されているものであり、Ｓｉ単結晶等である。
【００４７】
次に、ステップ１０８（Ｓ１０８）において、下部ＳＴＥＭ検出器１２２における円形状検出器１２２ａ等の位置を手動等により調節し設定する。
【００４８】
次に、ステップ１１０（Ｓ１１０）において、フォーカスずれ量を設定する。
【００４９】
次に、ステップ１１２（Ｓ１１２）において、試料１１０に電子線を照射し試料１１０の原子像を取得する。
【００５０】
次に、ステップ１１４（Ｓ１１４）において、原子像マッチングを行なう。具体的には、取得された原子像に最も近い画像を記憶部１４０に予め記憶されている画像の中から選択する。
【００５１】
次に、ステップ１１６（Ｓ１１６）において、ステップ１１４において選択された画像に基づき、下部ＳＴＥＭ検出器１２２における円形状検出器１２２ａのずれている方向及びずれ量を算出する。
【００５２】
次に、ステップ１１８（Ｓ１１８）において、ステップ１１６において算出された円形状検出器１２２ａのずれ量が所定の値以下であるか否かを判断する。円形状検出器１２２ａのずれ量が所定の値以下である場合にはステップ１２２に移行する。一方、円形状検出器１２２ａのずれ量が所定の値を超える場合にはステップ１２０に移行する。ここで、所定の値とは、例えば、０．５ｍｒａｄである。
【００５３】
次に、ステップ１２０（Ｓ１２０）において、円形状検出器１２２ａに照射される電子線の位置、または、円形状検出器１２２ａの位置をステップ１１６において算出された円形状検出器１２２ａのずれている方向及びずれ量に基づき移動させる。具体的には、照射される電子線の位置を移動する場合には、ずれている方向及びずれ量に基づき電子線の偏向方向及び偏向距離を算出し、図１２（ａ）に示されるように、偏向レンズ１１９によって、円形状検出器１２２ａに照射される電子線を偏向させる。また、円形状検出器１２２ａの位置を移動する場合には、ずれている方向及びずれ量に基づき円形状検出器の移動方向及び移動距離を算出し、図１２（ｂ）に示すように、円形状検出器１２２ａを電子線の入射方向に対し略垂直方向に移動させる。尚、円形状検出器１２２ａの移動は、移動機構部１５２等により行なう。この後、ステップ１１２に移行し、再度、試料１１０の原子像の取得を行なう。
【００５４】
次に、ステップ１２２（Ｓ１２２）において、取得されたＳＴＥＭ像は、円形状検出器１２２ａが最適となる位置の画像であるため、取得されたＳＴＥＭ像を保存した後、終了する。
【００５５】
以上により、本実施の形態における電子顕微鏡の観察方法が終了する。本実施の形態における電子顕微鏡の観察方法では、円形状検出器１２２ａ等を最適な検出位置に調整することができるため、透過、散乱された電子線を正確に入射させることのでき、正確で精度の高いＳＴＥＭ像を得ることができる。
【００５６】
尚、上記においては、下部ＳＴＥＭ検出器１２２における円形状検出器１２２ａについて説明したが、下部ＳＴＥＭ検出器１２２における環状形検出器１２２ｂや上部ＳＴＥＭ検出器１２０である環状形検出器についても同様に適用することができる。
【００５７】
以上、実施の形態について詳述したが、特定の実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された範囲内において、種々の変形及び変更が可能である。
【００５８】
上記の説明に関し、更に以下の付記を開示する。
（付記１）
電子線を試料に照射し、前記試料を透過または散乱した電子線を検出器において検出し、前記試料を観察する電子顕微鏡の観察方法において、
前記検出器により前記試料の画像を取得する工程と、
前記取得された画像に最も近い画像を、前記検出器の位置がずれた状態において観察される複数の画像より選択し、前記選択された画像の位置情報に基づき、前記検出器の位置のずれている方向及びずれ量を算出する工程と、
算出された前記検出器の位置のずれている方向及びずれ量に基づき、前記検出器を移動させる工程と、
を有することを特徴とする電子顕微鏡の観察方法。
（付記２）
前記試料の画像を取得する工程、前記検出器の位置のずれている方向及びずれ量を算出する工程、前記検出器を移動させる工程は、前記算出されたずれ量が所定の値以下となるまで繰り返し行なうものであることを特徴とする付記１に記載の電子顕微鏡の観察方法。
（付記３）
電子線を試料に照射し、前記試料を透過または散乱した電子線を、偏向レンズを介した後、検出器において検出し、前記試料を観察する電子顕微鏡の観察方法において、
前記検出器により前記試料の画像を取得する工程と、
前記取得された画像に最も近い画像を、前記検出器の位置がずれた状態において観察される複数の画像より選択し、前記選択された画像の位置情報に基づき、前記検出器の位置のずれている方向及びずれ量を算出する工程と、
算出された前記検出器の位置のずれている方向及びずれ量に基づき、前記偏向レンズにより電子線を偏向させる工程と、
を有することを特徴とする電子顕微鏡の観察方法。
（付記４）
前記試料の画像を取得する工程、前記検出器の位置のずれている方向及びずれ量を算出する工程、前記偏向レンズにより電子線を偏向させる工程は、前記算出されたずれ量が所定の値以下となるまで繰り返し行なうものであることを特徴とする付記３に記載の電子顕微鏡の観察方法。
（付記５）
前記検出器の位置がずれた状態において観察される複数の画像は、前記検出器が各々４方向にずれた状態において観察される画像、または、前記検出器が各々８方向にずれた状態において観察される画像であって、
前記各々の方向における所定のずれ量ごとにずれた位置において、検出器により観察される画像であることを特徴とする付記１から４のいずれかに記載の電子顕微鏡の観察方法。
（付記６）
前記検出器は、円形状検出器または環状型検出器であることを特徴とする付記１から５のいずれかに記載の電子顕微鏡の観察方法。
（付記７）
前記試料は、単結晶であることを特徴とする付記１から６のいずれかに記載の電子顕微鏡の観察方法。
（付記８）
前記試料に照射される電子線は、前記試料に対しアンダーフォーカスとなるように照射されるものであることを特徴とする付記１から７のいずれかに記載の電子顕微鏡の観察方法。
（付記９）
試料に電子線を照射する電子銃と、
前記試料を透過または散乱した電子線を検出する検出器と、
前記検出器を移動させる移動機構部と、
前記検出器により得られた画像に基づき前記移動機構を制御し、前記検出器を移動させる制御部と、
を有することを特徴とする電子顕微鏡。
（付記１０）
前記制御部には、前記検出器の位置がずれている状態において観察される画像が複数記憶されている記憶部が接続されており、
前記制御部は、前記記憶部に記憶されている画像の位置情報に基づき前記検出器の移動方向及び移動距離を算出し、前記検出器を移動させるものであることを特徴とする付記９に記載の電子顕微鏡。
（付記１１）
前記制御部は、前記記憶部に記憶されている画像のうち、前記試料を観察した際に前記検出器において得られる画像と最も近い画像を選択し、前記選択された画像の位置情報に基づき、前記検出器の移動方向及び移動距離を算出するものであることを特徴とする付記１０に記載の電子顕微鏡。
（付記１２）
試料に電子線を照射する電子銃と、
前記試料を透過または散乱した電子線を検出する検出器と、
前記検出器に入射する電子線の位置を制御する偏向レンズと、
前記検出器を移動させる移動機構部と、
前記検出器により得られた画像に基づき前記偏向レンズを制御する制御部と、
を有することを特徴とする電子顕微鏡。
（付記１３）
前記制御部には、前記検出器の位置がずれている状態において観察される画像が複数記憶されている記憶部が接続されており、
前記制御部は、前記記憶部に記憶されている画像に基づき前記偏向レンズによる電子線の偏向方向及び偏向距離を算出し、前記偏向レンズにおいて電子線を偏向させるものであることを特徴とする付記１２に記載の電子顕微鏡。
（付記１４）
前記制御部は、前記記憶部に記憶されている画像のうち、前記試料を観察した際に前記検出器において得られる画像と最も近い画像を選択し、前記選択された画像の位置情報に基づき、前記偏向レンズにおける電子線の偏向方向及び偏向距離を算出するものであることを特徴とする付記１３に記載の電子顕微鏡。
（付記１５）
前記検出器の位置がずれた状態において観察される複数の画像は、前記検出器が各々４方向にずれた状態において観察される画像、または、前記検出器が各々８方向にずれた状態において観察される画像であって、
前記各々の方向における所定のずれ量ごとにずれた位置において、検出器により観察される画像であることを特徴とする付記１０、１１、１３、１４のいずれかに記載の電子顕微鏡。
（付記１６）
前記検出器の位置がずれた状態において観察される複数の画像は、前記検出器の位置がずれた状態において観察される画像を撮像したもの、または、前記試料の構造に基づきシミュレーションにより得られた画像であることを特徴とする付記１０、１１、１３、１４、１５のいずれかに記載の電子顕微鏡。
（付記１７）
前記検出器は、円形状検出器または環状型検出器であることを特徴とする付記９から１６のいずれかに記載の電子顕微鏡。
（付記１８）
前記検出器は、複数設けられており、
前記複数設けられている検出器には、円形状検出器と環状型検出器とが含まれていることを特徴とする付記９から１６のいずれかに記載の電子顕微鏡。
【符号の説明】
【００５９】
１１０ 試料
１１１ 電子銃
１１２ 収束レンズ
１１３ 収束レンズ
１１４ 収束レンズ絞り
１１５ 走査コイル
１１６ 収差補正部
１１７ 対物レンズ
１１８ 投影レンズ
１１９ 偏向レンズ
１２０ 上部ＳＴＥＭ検出器（環状型検出器）
１２１ 上部電子線位置検出器
１２２ 下部ＳＴＥＭ検出器
１２２ａ 円形型検出器
１２２ｂ 環状型検出器
１２３ 下部電子線位置検出器
１３０ 制御部
１４０ 記憶部
１５１ 移動機構部
１５２ 移動機構部
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子顕微鏡の観察方法及び電子顕微鏡に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
試料等における高分解能な像を観察する装置としてＳＴＥＭ（Scanning Transmission Electron Microscope：走査透過型電子顕微鏡）がある。図１に示されるように、ＳＴＥＭでは、試料１１に電子線１２を照射し、試料１１により散乱等された電子線をＳＴＥＭ検出器１３により検出することにより、試料の観察が行なわれる。
【０００３】
ＳＴＥＭの観察手法としては、円形型検出器を用いた明視野（ＢＦ：Bright Field）−ＳＴＥＭ観察、環状型検出器を用いた環状型明視野（ＡＢＦ：Annular Bright Field）−ＳＴＥＭ観察及び環状型暗視野（ＡＤＦ：Annular Bright Field）−ＳＴＥＭ観察等がある。ＳＴＥＭ検出器１３は、これらの観察手法に応じて円形型検出器または環状型検出器が用いられている。図１において、試料１１に照射された電子線１２の散乱の程度と観察方法とのおおまかな関係を示す。
【０００４】
ＢＦ−ＳＴＥＭ観察では、電子線の透過波と回折波による位相干渉像を観察することができ、ＡＢＦ−ＳＴＥＭ観察では、従来は困難とされていた軽元素の分布を原子分解能で観察することができる。また、ＡＤＦ−ＳＴＥＭ観察では、特に高角度散乱電子により結像されるＨＡＡＤＦ（High Angle ＡＤＦ）−ＳＴＥＭ観察において、強度が原子番号に依存するZ-contrast像の観察をすることができる。このように、試料１１に照射された電子線１２が試料１１において透過、散乱され、この透過、散乱された電子線の検出位置を変えることにより、様々な手法のＳＴＥＭ観察を行なうことができる。また、このような検出器を複数設置することにより、各々の手法によるＳＴＥＭ観察像を同時に取得することができる。
【０００５】
このような様々な手法のＳＴＥＭ観察を行なうことにより、試料１１における原子を直接観察することができ、試料１１を形成している材料における原子の配列や原子位置等の変位による応力場の解析等を行なうことができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１１−２２０５９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ところで、ＳＴＥＭ等による原子分解能観察において、最も重要なことは原子の位置を正確に観察及び測定することである。このため、レンズ位置を調整することによる入射する電子線の光軸調整、試料における結晶方位の調整が重要であることから、この点に着目した電子線の光軸調整を行なう電子線の入射条件の様々な調整方法の検討が行なわれている。
【０００８】
しかしながら、ＳＴＥＭ観察においては、入射する電子線の調整だけでは十分ではなく、散乱した電子線のＳＴＥＭ検出器への入射方位により、観察される原子位置、原子形状が大きく影響することが、発明者の長年の研究の結果、知見として得ることができた。即ち、精度の高いＳＴＥＭ観察像を得るためには、ＳＴＥＭ検出器の位置が極めて重要である。言い換えるならば、図２に示されるように、電子線１１における照射条件である入射角度やコマ収差、非点収差の調整、また、試料１１における傾斜角度の調整だけではなく、ＳＴＥＭ検出器１３の位置の調整も極めて重要である。
【０００９】
ところで、電子顕微鏡では、電磁レンズを用いて光軸調整を行なっているため、電界や磁界等の影響を受けることから、電子線の光軸は適宜調整が必要となり、これに連動してＳＴＥＭ検出器における入射方位の調整も適宜必要となる。また、通常、図３に示すように、ＳＴＥＭ装置には、蛍光板や画像検出素子等により形成される電子線の位置やプロファイルを検出するための電子線位置検出器１４が設けられている。この電子線位置検出器１４よりも上に、第１の環状型検出器２１が設けられている場合には、第１の環状型検出器２１の中心部に電子線が照射されるように、電子線位置検出器１４等を用いて調整することにより調整可能であるが、精度が十分とはいえない。また、ＢＦ−ＳＴＥＭ観察を行なうために用いる円形状検出器２２が電子線位置検出器１４よりも下に設けられている場合、電子線位置検出器１４により電子線が遮られてしまうため、精度の高い位置合せを行うことはできない。尚、電子線位置検出器１４としてカメラ等を用い、このようなカメラを複数台設置することにより、位置合せの精度を高めることも可能であるが、装置が高額となり好ましくない。
【００１０】
尚、図３に示されるＳＴＥＭ装置は、円形状検出器２２と同様に、電子線位置検出器１４の下に、第２の環状型検出器２３が設けられており、第２の環状型検出器２３の開口部を通過した電子線は、ＥＥＬＳ検出器２４に入射する構造のものである。このＳＴＥＭ装置において、例えば、第１の環状型検出器２１は、ＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ観察等を行なうためのものであり、第２の環状型検出器２３は、ＡＤＦ−ＳＴＥＭ観察及びＡＢＦ−ＳＴＥＭ観察等を行なうためのものである。また、ＥＥＬＳ（Electron Energy Loss Spectroscopy）検出器２４は、試料１１を透過した電子線のエネルギー損失スペクトルの測定を行なうためのものである。本願においては、第１の環状型検出器２１を上部ＳＴＥＭ検出器と、円形状検出器２２及び第２の環状型検出器２３を下部ＳＴＥＭ検出器と称する場合がある。図３（ａ）は、電子線を第１の環状型検出器２１及び円形状検出器２２により検出する場合を示すものであり、図３（ｂ）は、電子線を第１の環状型検出器２１及び第２の環状型検出器２３により検出する場合を示すものである。
【００１１】
ところで、円形状検出器２２の位置合せを電子線回折の中心となる０００ディスク（電子線回折ディスク）の全体が円形状検出器２２に入射するように、円形状検出器２２により得られる強度が最大となるところを中心とする方法がある。しかしながら、試料１１の厚さが厚くなると必ずしも最大強度の位置が中心とは限らないため、この方法では十分に調整を行なうことができない。また、上述した方法では、図４（ａ）に示すように、電子線回折ディスクが円形状検出器２２に対し小さい場合は、位置合せが可能であるが、図４（ｂ）及び、図４（ａ）に示すように、電子線回折ディスクが大きい場合には、正確な位置合せをすることができない。
【００１２】
また、第１の環状型検出器２１及び第２の環状型検出器２３の場合は、図５に示されるように、検出器は環状型検出器３１であるため、中心部分に開口部３２を有している。よって、環状型検出器３１からの最大強度に基づく位置合せを行なうことは困難である。尚、図５は、環状型検出器３１と電子線回折ディスクとの関係を示すものであり、図５（ａ）は、ＡＢＦ−ＳＴＥＭ観察における関係を示し、図５（ｂ）は、ＡＤＦ−ＳＴＥＭ観察における関係を示し、図５（ｃ）は、ＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ観察における関係を示す。
【００１３】
このため、ＳＴＥＭ検出器を最適な検出位置に調整することができ、透過、散乱された電子線を正確に入射させることのでき、正確で精度の高いＳＴＥＭ像を得ることのできる電子顕微鏡の観察方法及び電子顕微鏡が求められている。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本実施の形態の一観点によれば、電子線を試料に照射し、前記試料を透過または散乱した電子線を検出器において検出し、前記試料を観察する電子顕微鏡の観察方法において、前記検出器により前記試料の画像を取得する工程と、前記取得された画像に最も近い画像を、前記検出器の位置がずれた状態において観察される複数の画像より選択し、前記選択された画像の位置情報に基づき、前記検出器の位置のずれている方向及びずれ量を算出する工程と、算出された前記検出器の位置のずれている方向及びずれ量に基づき、前記検出器を移動させる工程と、を有することを特徴とする。
【００１５】
また、本実施の形態の他の一観点によれば、電子線を試料に照射し、前記試料を透過または散乱した電子線を、偏向レンズを介した後、検出器において検出し、前記試料を観察する電子顕微鏡の観察方法において、前記検出器により前記試料の画像を取得する工程と、前記取得された画像に最も近い画像を、前記検出器の位置がずれた状態において観察される複数の画像より選択し、前記選択された画像の位置情報に基づき、前記検出器の位置のずれている方向及びずれ量を算出する工程と、算出された前記検出器の位置のずれている方向及びずれ量に基づき、前記偏向レンズにより電子線を偏向させる工程と、を有することを特徴とする。
【００１６】
また、本実施の形態の他の一観点によれば、試料に電子線を照射する電子銃と、前記試料を透過または散乱した電子線を検出する検出器と、前記検出器を移動させる移動機構部と、前記検出器により得られた画像に基づき前記移動機構を制御し、前記検出器を移動させる制御部と、を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１７】
開示の電子顕微鏡の観察方法及び電子顕微鏡によれば、ＳＴＥＭ検出器を最適な検出位置に調整することができ、正確で精度の高いＳＴＥＭ像を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】ＳＴＥＭにおける観察方法の説明図
【図２】ＳＴＥＭにおける位置ずれの説明図
【図３】複数のＳＴＥＭ検出器を有するＳＴＥＭの説明図
【図４】円形型検出器の説明図
【図５】環状型検出器の説明図
【図６】本実施の形態における電子顕微鏡の構造図
【図７】本実施の形態における電子顕微鏡の要部の説明図
【図８】電子顕微鏡による原子像図
【図９】円形型検出器の位置ずれの説明図
【図１０】ＳＴＥＭにおける散乱角度の説明図
【図１１】本実施の形態における電子顕微鏡の観察方法のフローチャート
【図１２】本実施の形態における電子顕微鏡の観察方法の説明図
【発明を実施するための形態】
【００１９】
実施するための形態について、以下に説明する。尚、同じ部材等については、同一の符号を付して説明を省略する。
【００２０】
（電子顕微鏡）
本実施の形態における電子顕微鏡について図６に基づき説明する。本実施の形態における電子顕微鏡は、走査透過型電子顕微鏡である。本実施の形態における電子顕微鏡は、電子銃１１１、収束レンズ１１２及び１１３、収束レンズ絞り１１４、走査コイル１１５、収差補正部１１６、対物レンズ１１７、投影レンズ１１８、偏向レンズ１１９、上部ＳＴＥＭ検出器１２０、上部電子線位置検出器１２１、下部ＳＴＥＭ検出器１２２、下部電子線位置検出器１２３を有している。
【００２１】
観察対象となる試料１１０は、単結晶等により形成されており、対物レンズ１１７と投影レンズ１１８との間に設置される。また、本実施の形態における電子顕微鏡は、制御部１３０を有しており、制御部１３０には、記憶部１４０が接続されている。また、制御部１３０は、収差補正部１１６、対物レンズ１１７、投影レンズ１１８、偏向レンズ１１９、上部ＳＴＥＭ検出器１２０、上部電子線位置検出器１２１、下部ＳＴＥＭ検出器１２２、下部電子線位置検出器１２３に接続されている。
【００２２】
電子銃１１１は、所定の加速電圧により電子を加速し、電子線として出力する。電子銃１１１の下には収束レンズ１１２及び１１３が設けられている。収束レンズ１１２及び１１３は、電子銃１１１から出力された電子線を所望の大きさに収束させるためのものであり、複数段（図６に示す場合には２段）設けられている。
【００２３】
収束レンズ絞り１１４は、収束レンズ１１２及び１１３の下に設けられており、収束レンズ１１２及び１１３により収束された電子線が不要な広がり部分をもつため、不要な広がり部分を除くものである。
【００２４】
走査コイル１１５は、収束レンズ絞り１１４の下に設けられており、電子線を偏向させることにより、試料１１０の表面に照射される電子線を走査させるものである。
【００２５】
収差補正部１１６は、走査コイル１１５の下に設けられており、制御部１３０からの制御信号に基づき、電子線の球面収差及び非点収差等の収差の補正を行なうものである。
【００２６】
対物レンズ１１７は、収差補正部１１６の下に設けられており、制御部１３０からの制御信号に基づき、試料１１０の表面又はその近傍において、照射される電子線の焦点が合うように電子線を屈折させる。
【００２７】
投影レンズ１１８は、試料１１０の下に設けられており、制御部１３０からの制御信号に基づき、測定に用いられるＳＴＥＭ検出器に入射するように、試料１１０を透過、回折した電子線の広がり角度を調節するものである。
【００２８】
偏向レンズ１１９は、試料１１０の下に設けられており、制御部１３０からの制御信号に基づき、電子線の向きを偏向させる。
【００２９】
上部ＳＴＥＭ検出器１２０は、偏向レンズ１１９の下に設けられており、図７に示されるような環状型検出器であり、検出された情報は、制御部１３０に伝達される。上部ＳＴＥＭ検出器１２０は、上部ＳＴＥＭ検出器１２０を移動させるための移動機構部１５１を有しており、移動機構部１５１により上部ＳＴＥＭ検出器１２０を移動させることができる。
【００３０】
上部電子線位置検出器１２１は、上部ＳＴＥＭ検出器１２０の下に設けられており、電子線の照射位置等を検出することができるよう、ＣＣＤ（Charge Coupled Device）カメラ、蛍光板等により形成されている。
【００３１】
下部ＳＴＥＭ検出器１２２は、上部電子線位置検出器１２１の下に設けられており、例えば、図７に示されるような円形型検出器１２２ａ及び環状型検出器１２２ｂを有しており、検出された情報は、制御部１３０に伝達される。下部ＳＴＥＭ検出器１２２は、下部ＳＴＥＭ検出器１２２を移動させるための移動機構部１５２を有しており、移動機構部１５２により下部ＳＴＥＭ検出器１２２を移動させることができる。
【００３２】
下部電子線位置検出器１２３は、下部ＳＴＥＭ検出器１２２の下に設けられており、電子線の照射位置等を検出することができるよう、ＣＣＤカメラ等により形成されている。
【００３３】
制御部１３０では、上部ＳＴＥＭ検出器１２０、下部ＳＴＥＭ検出器１２２からの情報に基づき、偏向レンズ１１９の制御又は上部ＳＴＥＭ検出器１２０、下部ＳＴＥＭ検出器１２２の位置の制御を行ない、更には、得られた情報に基づき解析等を行なう。
【００３４】
記憶部１４０には、例えば、下部ＳＴＥＭ検出器１２２における円形状検出器１２２ａを様々な位置に設置した場合におけるＳＴＥＭ像等が蓄積されている。
【００３５】
本実施の形態では、円形型検出器１２２ａは、ＢＦ−ＳＴＥＭ観察を行なうためのものであり、環状型検出器１２２ｂは、ＡＤＦ−ＳＴＥＭ観察及びＡＢＦ−ＳＴＥＭ観察等を行なうためのものである。環状型検出器である上部ＳＴＥＭ検出器１２０は、ＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ観察等を行なうためのものである。尚、本実施の形態では、上部ＳＴＥＭ検出器１２０は第１の環状型検出器に相当し、環状型検出器１２２ｂは第２の環状型検出器に相当する。
【００３６】
また、本実施の形態においては、上部電子線位置検出器１２１及び下部電子線位置検出器１２３がなくても調整可能であるが、上部電子線位置検出器１２１及び下部電子線位置検出器１２３を設けることにより、より精度の高い調整を行なうことができる。
【００３７】
（電子顕微鏡による観察位置の調整方法）
次に、本実施の形態における電子顕微鏡の観察位置の調整方法について説明する。図８は、Ｓｉ（００１）を観察した際に得られたＢＦ−ＳＴＥＭ像を示すものである。具体的には、図８は、図９に示すように、円形状検出器１２２ａが最適となる位置と、円形状検出器１２２ａが最適となる位置に対し８方向に１０ｍｒａｄずれた位置におけるＢＦ−ＳＴＥＭ像を示す。即ち、図８（ａ）は、円形状検出器１２２ａが最適となる位置において観察されるＳｉ原子像を示す。また、図８（ｂ）〜（ｉ）は、円形状検出器１２２ａが最適となる位置に対し、図面において、円形状検出器１２２ａが左上、上、右上、右、右下、下、左下、左、左上の８方向に各々１０ｍｒａｄずれている位置において観察されるＳｉ原子像を示す。
【００３８】
具体的には、円形状検出器１２２ａの位置が正確に中心に位置している場合には、図８（ａ）に示されるように、Ｓｉ原子像は同心円状に円形に観察される。しかしながら、円形状検出器１２２ａの位置がずれている場合には、図８（ｂ）〜図８（ｉ）に示されるように、ずれた方向に対してＳｉ原子像が歪んで観察される。よって、観察されたＳｉ原子像が歪んでいるか否かにより、円形状検出器１２２ａの位置がずれているか否かを知ることができ、また、Ｓｉ原子像が歪んでいる場合、どちらの方向に歪んでいるかにより、円形状検出器１２２ａがずれている方向を知ることができる。
【００３９】
尚、観察条件は、電子線の加速電圧が２００ｋＶ、電子線入射半角が２０ｍｒａｄ、下部ＳＴＥＭ検出器１２２における円形状検出器１２２ａの取り込み角度が０（中心）〜１６ｍｒａｄ、フォーカスずれ量が−２０ｎｍである。このＳｉ原子分解能像では、電子線のフォーカスが試料１１０に対しアンダーフォーカスとなるように設置されている。このように試料１１０に対しアンダーフォーカスにすることにより、原子の形状において、円形状検出器の位置に依存した特徴がより一層顕著に表れる。尚、アンダーフォーカスとは、試料１１０に対し、試料１１０内部の側に、フォーカスが位置する場合を意味する。
【００４０】
よって、図８に示される９つの画像を予め記憶部１４０に記憶させておき、円形状検出器１２２ａにおいて観察された画像に対し最も近い画像を図８に示される画像の中から選択する。この選択された画像に基づき、円形状検出器１２２ａのずれている方向とずれ量を制御部１３０等において算出し、ずれている方向とずれ量に基づき制御部１３０等の制御により、移動機構部１５２により円形状検出器１２２ａの位置を移動させる。これにより、円形状検出器１２２ａの位置を最適な位置になるよう調整することができる。
【００４１】
尚、上記においては、ずれ量が１０ｍｒａｄの場合について説明したが、より細かいずれ量における画像を取得し記憶部１４０に記憶させておくことにより、より高い精度で円形状検出器１２２ａの位置を最適な位置となるよう調整することができる。例えば、円形状検出器１２２ａの位置が、１ｍｒａｄ毎にずれた位置で観察される画像を予め取得して、記憶部１４０に記憶させておくことにより、より高い精度で円形状検出器１２２ａの位置を最適な位置となるよう調整することができる。また、記憶部１４０に記憶される画像は、実際に観察することにより得られた画像以外にも、試料１１０となる単結晶等の標準試料に基づきシミュレーションを行なうことにより得られた画像であってもよい。
【００４２】
また、本実施の形態における説明では、図１０に示すように、試料１１０と円形状検出器１２２ａとを距離Ｌ離れた位置に設置した場合において、ブラッグの条件は、２ｄｓｉｎθ＝λである。ＴＥＭの場合では、散乱角度ｓが半角となるため、ｄｓｉｎθ＝λとなり、ｓ＝ｓｉｎθ／λとなる。尚、θの単位は、電子線の加速電圧が２００ｋＶ（λ＝０．００２５１ｎｍ）の条件では、１°＝１．７４５ｍｒａｄ＝６．９５ｎｍ−１となる。
【００４３】
（電子顕微鏡の観察方法）
次に、図１１に基づき本実施の形態における電子顕微鏡の観察方法について説明する。
【００４４】
最初に、ステップ１０２（Ｓ１０２）において、本実施の形態における電子顕微鏡である走査透過型電子顕微鏡の観察条件の設定を行なう。
【００４５】
次に、ステップ１０４（Ｓ１０４）において、走査透過型電子顕微鏡における電子線の光軸調整を行なう。
【００４６】
次に、ステップ１０６（Ｓ１０６）において、観察対象となる試料１１０を走査透過型電子顕微鏡の所定の位置に設置する。試料１１０は、例えば、単結晶等により形成されているものであり、Ｓｉ単結晶等である。
【００４７】
次に、ステップ１０８（Ｓ１０８）において、下部ＳＴＥＭ検出器１２２における円形状検出器１２２ａ等の位置を手動等により調節し設定する。
【００４８】
次に、ステップ１１０（Ｓ１１０）において、フォーカスずれ量を設定する。
【００４９】
次に、ステップ１１２（Ｓ１１２）において、試料１１０に電子線を照射し試料１１０の原子像を取得する。
【００５０】
次に、ステップ１１４（Ｓ１１４）において、原子像マッチングを行なう。具体的には、取得された原子像に最も近い画像を記憶部１４０に予め記憶されている画像の中から選択する。
【００５１】
次に、ステップ１１６（Ｓ１１６）において、ステップ１１４において選択された画像に基づき、下部ＳＴＥＭ検出器１２２における円形状検出器１２２ａのずれている方向及びずれ量を算出する。
【００５２】
次に、ステップ１１８（Ｓ１１８）において、ステップ１１６において算出された円形状検出器１２２ａのずれ量が所定の値以下であるか否かを判断する。円形状検出器１２２ａのずれ量が所定の値以下である場合にはステップ１２２に移行する。一方、円形状検出器１２２ａのずれ量が所定の値を超える場合にはステップ１２０に移行する。ここで、所定の値とは、例えば、０．５ｍｒａｄである。
【００５３】
次に、ステップ１２０（Ｓ１２０）において、円形状検出器１２２ａに照射される電子線の位置、または、円形状検出器１２２ａの位置をステップ１１６において算出された円形状検出器１２２ａのずれている方向及びずれ量に基づき移動させる。具体的には、照射される電子線の位置を移動する場合には、ずれている方向及びずれ量に基づき電子線の偏向方向及び偏向距離を算出し、図１２（ａ）に示されるように、偏向レンズ１１９によって、円形状検出器１２２ａに照射される電子線を偏向させる。また、円形状検出器１２２ａの位置を移動する場合には、ずれている方向及びずれ量に基づき円形状検出器の移動方向及び移動距離を算出し、図１２（ｂ）に示すように、円形状検出器１２２ａを電子線の入射方向に対し略垂直方向に移動させる。尚、円形状検出器１２２ａの移動は、移動機構部１５２等により行なう。この後、ステップ１１２に移行し、再度、試料１１０の原子像の取得を行なう。
【００５４】
次に、ステップ１２２（Ｓ１２２）において、取得されたＳＴＥＭ像は、円形状検出器１２２ａが最適となる位置の画像であるため、取得されたＳＴＥＭ像を保存した後、終了する。
【００５５】
以上により、本実施の形態における電子顕微鏡の観察方法が終了する。本実施の形態における電子顕微鏡の観察方法では、円形状検出器１２２ａ等を最適な検出位置に調整することができるため、透過、散乱された電子線を正確に入射させることのでき、正確で精度の高いＳＴＥＭ像を得ることができる。
【００５６】
尚、上記においては、下部ＳＴＥＭ検出器１２２における円形状検出器１２２ａについて説明したが、下部ＳＴＥＭ検出器１２２における環状形検出器１２２ｂや上部ＳＴＥＭ検出器１２０である環状形検出器についても同様に適用することができる。
【００５７】
以上、実施の形態について詳述したが、特定の実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された範囲内において、種々の変形及び変更が可能である。
【００５８】
上記の説明に関し、更に以下の付記を開示する。
（付記１）
電子線を試料に照射し、前記試料を透過または散乱した電子線を検出器において検出し、前記試料を観察する電子顕微鏡の観察方法において、
前記検出器により前記試料の画像を取得する工程と、
前記取得された画像に最も近い画像を、前記検出器の位置がずれた状態において観察される複数の画像より選択し、前記選択された画像の位置情報に基づき、前記検出器の位置のずれている方向及びずれ量を算出する工程と、
算出された前記検出器の位置のずれている方向及びずれ量に基づき、前記検出器を移動させる工程と、
を有することを特徴とする電子顕微鏡の観察方法。
（付記２）
前記試料の画像を取得する工程、前記検出器の位置のずれている方向及びずれ量を算出する工程、前記検出器を移動させる工程は、前記算出されたずれ量が所定の値以下となるまで繰り返し行なうものであることを特徴とする付記１に記載の電子顕微鏡の観察方法。
（付記３）
電子線を試料に照射し、前記試料を透過または散乱した電子線を、偏向レンズを介した後、検出器において検出し、前記試料を観察する電子顕微鏡の観察方法において、
前記検出器により前記試料の画像を取得する工程と、
前記取得された画像に最も近い画像を、前記検出器の位置がずれた状態において観察される複数の画像より選択し、前記選択された画像の位置情報に基づき、前記検出器の位置のずれている方向及びずれ量を算出する工程と、
算出された前記検出器の位置のずれている方向及びずれ量に基づき、前記偏向レンズにより電子線を偏向させる工程と、
を有することを特徴とする電子顕微鏡の観察方法。
（付記４）
前記試料の画像を取得する工程、前記検出器の位置のずれている方向及びずれ量を算出する工程、前記偏向レンズにより電子線を偏向させる工程は、前記算出されたずれ量が所定の値以下となるまで繰り返し行なうものであることを特徴とする付記３に記載の電子顕微鏡の観察方法。
（付記５）
前記検出器の位置がずれた状態において観察される複数の画像は、前記検出器が各々４方向にずれた状態において観察される画像、または、前記検出器が各々８方向にずれた状態において観察される画像であって、
前記各々の方向における所定のずれ量ごとにずれた位置において、検出器により観察される画像であることを特徴とする付記１から４のいずれかに記載の電子顕微鏡の観察方法。
（付記６）
前記検出器は、円形状検出器または環状型検出器であることを特徴とする付記１から５のいずれかに記載の電子顕微鏡の観察方法。
（付記７）
前記試料は、単結晶であることを特徴とする付記１から６のいずれかに記載の電子顕微鏡の観察方法。
（付記８）
前記試料に照射される電子線は、前記試料に対しアンダーフォーカスとなるように照射されるものであることを特徴とする付記１から７のいずれかに記載の電子顕微鏡の観察方法。
（付記９）
試料に電子線を照射する電子銃と、
前記試料を透過または散乱した電子線を検出する検出器と、
前記検出器を移動させる移動機構部と、
前記検出器により得られた画像に基づき前記移動機構を制御し、前記検出器を移動させる制御部と、
を有することを特徴とする電子顕微鏡。
（付記１０）
前記制御部には、前記検出器の位置がずれている状態において観察される画像が複数記憶されている記憶部が接続されており、
前記制御部は、前記記憶部に記憶されている画像の位置情報に基づき前記検出器の移動方向及び移動距離を算出し、前記検出器を移動させるものであることを特徴とする付記９に記載の電子顕微鏡。
（付記１１）
前記制御部は、前記記憶部に記憶されている画像のうち、前記試料を観察した際に前記検出器において得られる画像と最も近い画像を選択し、前記選択された画像の位置情報に基づき、前記検出器の移動方向及び移動距離を算出するものであることを特徴とする付記１０に記載の電子顕微鏡。
（付記１２）
試料に電子線を照射する電子銃と、
前記試料を透過または散乱した電子線を検出する検出器と、
前記検出器に入射する電子線の位置を制御する偏向レンズと、
前記検出器を移動させる移動機構部と、
前記検出器により得られた画像に基づき前記偏向レンズを制御する制御部と、
を有することを特徴とする電子顕微鏡。
（付記１３）
前記制御部には、前記検出器の位置がずれている状態において観察される画像が複数記憶されている記憶部が接続されており、
前記制御部は、前記記憶部に記憶されている画像に基づき前記偏向レンズによる電子線の偏向方向及び偏向距離を算出し、前記偏向レンズにおいて電子線を偏向させるものであることを特徴とする付記１２に記載の電子顕微鏡。
（付記１４）
前記制御部は、前記記憶部に記憶されている画像のうち、前記試料を観察した際に前記検出器において得られる画像と最も近い画像を選択し、前記選択された画像の位置情報に基づき、前記偏向レンズにおける電子線の偏向方向及び偏向距離を算出するものであることを特徴とする付記１３に記載の電子顕微鏡。
（付記１５）
前記検出器の位置がずれた状態において観察される複数の画像は、前記検出器が各々４方向にずれた状態において観察される画像、または、前記検出器が各々８方向にずれた状態において観察される画像であって、
前記各々の方向における所定のずれ量ごとにずれた位置において、検出器により観察される画像であることを特徴とする付記１０、１１、１３、１４のいずれかに記載の電子顕微鏡。
（付記１６）
前記検出器の位置がずれた状態において観察される複数の画像は、前記検出器の位置がずれた状態において観察される画像を撮像したもの、または、前記試料の構造に基づきシミュレーションにより得られた画像であることを特徴とする付記１０、１１、１３、１４、１５のいずれかに記載の電子顕微鏡。
（付記１７）
前記検出器は、円形状検出器または環状型検出器であることを特徴とする付記９から１６のいずれかに記載の電子顕微鏡。
（付記１８）
前記検出器は、複数設けられており、
前記複数設けられている検出器には、円形状検出器と環状型検出器とが含まれていることを特徴とする付記９から１６のいずれかに記載の電子顕微鏡。
【符号の説明】
【００５９】
１１０ 試料
１１１ 電子銃
１１２ 収束レンズ
１１３ 収束レンズ
１１４ 収束レンズ絞り
１１５ 走査コイル
１１６ 収差補正部
１１７ 対物レンズ
１１８ 投影レンズ
１１９ 偏向レンズ
１２０ 上部ＳＴＥＭ検出器（環状型検出器）
１２１ 上部電子線位置検出器
１２２ 下部ＳＴＥＭ検出器
１２２ａ 円形型検出器
１２２ｂ 環状型検出器
１２３ 下部電子線位置検出器
１３０ 制御部
１４０ 記憶部
１５１ 移動機構部
１５２ 移動機構部
【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子線を試料に照射し、前記試料を透過または散乱した電子線を検出器において検出し、前記試料を観察する電子顕微鏡の観察方法において、
前記検出器により前記試料の画像を取得する工程と、
前記取得された画像に最も近い画像を、前記検出器の位置がずれた状態において観察される複数の画像より選択し、前記選択された画像の位置情報に基づき、前記検出器の位置のずれている方向及びずれ量を算出する工程と、
算出された前記検出器の位置のずれている方向及びずれ量に基づき、前記検出器を移動させる工程と、
を有することを特徴とする電子顕微鏡の観察方法。
【請求項２】
前記試料の画像を取得する工程、前記検出器の位置のずれている方向及びずれ量を算出する工程、前記検出器を移動させる工程は、前記算出されたずれ量が所定の値以下となるまで繰り返し行なうものであることを特徴とする請求項１に記載の電子顕微鏡の観察方法。
【請求項３】
電子線を試料に照射し、前記試料を透過または散乱した電子線を、偏向レンズを介した後、検出器において検出し、前記試料を観察する電子顕微鏡の観察方法において、
前記検出器により前記試料の画像を取得する工程と、
前記取得された画像に最も近い画像を、前記検出器の位置がずれた状態において観察される複数の画像より選択し、前記選択された画像の位置情報に基づき、前記検出器の位置のずれている方向及びずれ量を算出する工程と、
算出された前記検出器の位置のずれている方向及びずれ量に基づき、前記偏向レンズにより電子線を偏向させる工程と、
を有することを特徴とする電子顕微鏡の観察方法。
【請求項４】
前記試料の画像を取得する工程、前記検出器の位置のずれている方向及びずれ量を算出する工程、前記偏向レンズにより電子線を偏向させる工程は、前記算出されたずれ量が所定の値以下となるまで繰り返し行なうものであることを特徴とする請求項３に記載の電子顕微鏡の観察方法。
【請求項５】
試料に電子線を照射する電子銃と、
前記試料を透過または散乱した電子線を検出する検出器と、
前記検出器を移動させる移動機構部と、
前記検出器により得られた画像に基づき前記移動機構を制御し、前記検出器を移動させる制御部と、
を有することを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項６】
前記制御部には、前記検出器の位置がずれている状態において観察される画像が複数記憶されている記憶部が接続されており、
前記制御部は、前記記憶部に記憶されている画像の位置情報に基づき前記検出器の移動方向及び移動距離を算出し、前記検出器を移動させるものであることを特徴とする請求項５に記載の電子顕微鏡。
【請求項１】
電子線を試料に照射し、前記試料を透過または散乱した電子線を検出器において検出し、前記試料を観察する電子顕微鏡の観察方法において、
前記検出器により前記試料の画像を取得する工程と、
前記取得された画像に最も近い画像を、前記検出器の位置がずれた状態において観察される複数の画像より選択し、前記選択された画像の位置情報に基づき、前記検出器の位置のずれている方向及びずれ量を算出する工程と、
算出された前記検出器の位置のずれている方向及びずれ量に基づき、前記検出器を移動させる工程と、
を有することを特徴とする電子顕微鏡の観察方法。
【請求項２】
前記試料の画像を取得する工程、前記検出器の位置のずれている方向及びずれ量を算出する工程、前記検出器を移動させる工程は、前記算出されたずれ量が所定の値以下となるまで繰り返し行なうものであることを特徴とする請求項１に記載の電子顕微鏡の観察方法。
【請求項３】
電子線を試料に照射し、前記試料を透過または散乱した電子線を、偏向レンズを介した後、検出器において検出し、前記試料を観察する電子顕微鏡の観察方法において、
前記検出器により前記試料の画像を取得する工程と、
前記取得された画像に最も近い画像を、前記検出器の位置がずれた状態において観察される複数の画像より選択し、前記選択された画像の位置情報に基づき、前記検出器の位置のずれている方向及びずれ量を算出する工程と、
算出された前記検出器の位置のずれている方向及びずれ量に基づき、前記偏向レンズにより電子線を偏向させる工程と、
を有することを特徴とする電子顕微鏡の観察方法。
【請求項４】
前記試料の画像を取得する工程、前記検出器の位置のずれている方向及びずれ量を算出する工程、前記偏向レンズにより電子線を偏向させる工程は、前記算出されたずれ量が所定の値以下となるまで繰り返し行なうものであることを特徴とする請求項３に記載の電子顕微鏡の観察方法。
【請求項５】
試料に電子線を照射する電子銃と、
前記試料を透過または散乱した電子線を検出する検出器と、
前記検出器を移動させる移動機構部と、
前記検出器により得られた画像に基づき前記移動機構を制御し、前記検出器を移動させる制御部と、
を有することを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項６】
前記制御部には、前記検出器の位置がずれている状態において観察される画像が複数記憶されている記憶部が接続されており、
前記制御部は、前記記憶部に記憶されている画像の位置情報に基づき前記検出器の移動方向及び移動距離を算出し、前記検出器を移動させるものであることを特徴とする請求項５に記載の電子顕微鏡。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図８】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図８】
【公開番号】特開２０１３−５８３６３（Ｐ２０１３−５８３６３Ａ）
【公開日】平成２５年３月２８日（２０１３．３．２８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１９５４４６（Ｐ２０１１−１９５４４６）
【出願日】平成２３年９月７日（２０１１．９．７）
【出願人】（０００００５２２３）富士通株式会社 (25,993)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２５年３月２８日（２０１３．３．２８）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年９月７日（２０１１．９．７）
【出願人】（０００００５２２３）富士通株式会社 (25,993)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]