非塗工タイプのインクジェット記録用紙
【課題】再生粒子を含有させて、白色度が高く、画像の印字濃度が高く鮮明な画像を得ることができ、また裏抜けも防止された非塗工タイプのインクジェット記録用紙とする。
【解決手段】古紙パルプを主原料とし、填料が内添された基紙からなる非塗工タイプのインクジェット記録用紙であって、前記填料として、脱墨フロスを主原料として、前記主原料を脱水、乾燥、燃焼及び粉砕工程を経て得られ、前記燃焼工程が、第１燃焼炉と第１燃焼炉にて燃焼された脱墨フロスを再度燃焼する、後の第２燃焼炉とを有する、少なくとも２段階の燃焼工程を有し、前記第１燃焼炉は３００℃以上〜５００℃未満で燃焼処理を行うことによって再生粒子を製造する工程により得られた再生粒子を少なくとも含む。
【解決手段】古紙パルプを主原料とし、填料が内添された基紙からなる非塗工タイプのインクジェット記録用紙であって、前記填料として、脱墨フロスを主原料として、前記主原料を脱水、乾燥、燃焼及び粉砕工程を経て得られ、前記燃焼工程が、第１燃焼炉と第１燃焼炉にて燃焼された脱墨フロスを再度燃焼する、後の第２燃焼炉とを有する、少なくとも２段階の燃焼工程を有し、前記第１燃焼炉は３００℃以上〜５００℃未満で燃焼処理を行うことによって再生粒子を製造する工程により得られた再生粒子を少なくとも含む。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、地球環境保全、資源の有効利用の観点から古紙パルプおよび古紙パルプ中の無機粒子、並びに、古紙処理設備の脱墨工程においてパルプ繊維から分離された脱墨フロスを主原料として、前記主原料を脱水、乾燥、燃焼及び粉砕工程を経て得られた再生粒子を基紙に含有した非塗工タイプのインクジェット記録用紙に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、インクジェットプリンターが普及し、文字情報や写真を容易に家庭でも印刷することが可能となっている。通常、文字情報中心のデータは非塗工またはマットタイプのインクジェット記録用紙で印刷され、写真は光沢タイプのインクジェット記録用紙で印刷される。
【０００３】
しかしながら、光沢タイプのインクジェット記録用紙は高価であることから、非塗工タイプのインクジェット記録用紙で写真を印刷するケースも増えてきている。
【０００４】
写真を印刷する場合、画像が鮮明であることが要求されるが、塗工層を持たない非塗工タイプのインクジェット記録用紙の場合、基紙中へのインクの浸透が速くなり、その結果、印字濃度が低下することにより画像の鮮明さが失われてしまう。そのため、填料として炭酸カルシウムなどを配合し、インクを無機化合物で吸着させる技術が既に確立されている（例えば、特許文献１、特許文献２参照。）。
【０００５】
しかしながら、炭酸カルシウムなどの填料は工業的に生産されたものであり、地球環境保全の面から考慮すると、環境に優しい材料とは言えない。
【０００６】
そこで、古紙処理設備の脱墨工程においてパルプ繊維から分離された脱墨フロスを主原料として、この主原料を脱水、乾燥、燃焼及び粉砕工程を経て得られた再生粒子を填料として配合する提案もされている（特許文献３参照）。
【０００７】
しかしながら、この従来の再生粒子を非塗工タイプのインクジェット記録用紙の内添用填料として用いた場合には、次記の問題を招く。
【０００８】
すなわち、（１）高温燃焼により再生粒子原料が黄変化し、それを配合したインクジェット記録用紙は、白色度の低下した用紙となる。（２）再生粒子原料の溶融によりゲーレナイト等の硬質物質を生じやすくなり、抄紙設備でのワイヤー摩耗度が上昇する。（３）再生粒子原料の表面が高温に晒され、原料内部よりも先に溶融されるため、原料内部まで燃焼反応（酸化反応）が進まず、有機物（カーボン）が残留した再生粒子となり、配合されたインクジェット記録用紙の白色度の低下を招く。（４）インクジェットプリンターで印字した画像の印字濃度が低いために鮮明な印刷物を得られない。（５）裏抜けが多いために両面印刷に不向きである。
【特許文献１】特開２００２−１１３９４０号公報
【特許文献２】特開２００２−１１３９４１号公報
【特許文献３】特開２００７−１４６３５５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明の主たる課題は、非塗工タイプのインクジェット記録用紙に特に適する再生粒子を製造し、この再生粒子を非塗工タイプのインクジェット記録用紙の基紙に含有させて、白色度が高く、画像の印字濃度が高く鮮明な画像を得ることができ、また裏抜けも防止された非塗工タイプのインクジェット記録用紙を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは鋭意研究を重ねた結果、古紙パルプを製造する古紙処理設備の脱墨工程においてパルプ繊維から分離された脱墨フロスを主原料として、この主原料を脱水、乾燥、燃焼及び粉砕工程を経て、再生粒子を得る再生粒子の製造工程において、前記燃焼工程が、第１燃焼炉での第１燃焼工程と、第１燃焼炉にて燃焼された脱墨フロスを再度燃焼する、後の第２燃焼炉での第２燃焼工程を有する、少なくとも２段階の燃焼工程を有し、前記第１燃焼炉工程において、３００℃以上〜５００℃未満で燃焼処理を行うことによって、特に非塗工タイプのインクジェット記録用紙用の填料として必要な特性を備えた再生粒子を、安定して製造することができることを見出し、本願を発明するにいたった。
【００１１】
すなわち、前記課題を解決した本発明は、次のとおりである。
〔請求項１記載の発明〕
古紙パルプを主原料とし、填料が内添された基紙からなる非塗工タイプのインクジェット記録用紙であって、
前記填料として次記製造工程により得られた再生粒子を少なくとも含む、
ことを特徴とする非塗工タイプのインクジェット記録用紙。
（再生粒子の製造工程）
古紙パルプを製造する古紙処理設備の脱墨工程においてパルプ繊維から分離された脱墨フロスを主原料として、前記主原料を脱水、乾燥、燃焼及び粉砕工程を経て得られ、
前記燃焼工程が、第１燃焼炉と第１燃焼炉にて燃焼された脱墨フロスを再度燃焼する、後の第２燃焼炉とを有する、少なくとも２段階の燃焼工程を有し、
前記第１燃焼炉は３００℃以上〜５００℃未満で燃焼処理を行う、
ことによって再生粒子を製造する。
【００１２】
〔請求項２記載の発明〕
前記再生粒子を前記基紙に対して３〜２５質量％含有させ、かつ、ＪＩＳ Ｐ ８２５１に準拠した灰分率を１０〜４０質量％として、
ＪＩＳ Ｐ ８１４８に準拠した白色度を７３％以上、かつ、ＪＩＳ Ｐ ８１４９に準拠した不透明度を９５％以上とした、
請求項１記載の非塗工タイプのインクジェット記録用紙。
【００１３】
〔請求項３記載の発明〕
ＪＩＳ Ｐ ８１４３に準拠した用紙縦方向（ＭＤ方向）の剛度が７０〜１５０である、
請求項１又は請求項２記載の非塗工タイプのインクジェット記録用紙。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によると、非塗工タイプのインクジェット記録用紙に特に適する再生粒子を製造し、この再生粒子を非塗工タイプのインクジェット記録用紙の基紙に含有させて、白色度が高く、画像の印字濃度が高く鮮明な画像を得ることができ、また裏抜けも防止された非塗工タイプのインクジェット記録用紙となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
次に本発明の再生粒子を内添した非塗工タイプのインクジェット記録用紙の実施の形態について詳細に説明する。
なお、本発明における非塗工タイプのインクジェット記録用紙とは、基紙表面に顔料塗工層を設けないインクジェット記録用紙を言い、基紙表面に顔料を含まない水溶性樹脂を塗工または含浸したインクジェット記録用紙を含む。
【００１６】
まず、再生粒子の製造方法の本発明における位置付けについて説明し、その後、再生粒子の製造方法、当該再生粒子を配合したインクジェット記録用紙について説明する。
【００１７】
本発明者らは、特願２００６−３１３４９６において、紙パルプを製造する古紙処理設備の脱墨工程においてパルプ繊維から分離された脱墨フロスを主原料として、前記主原料を脱水、乾燥、燃焼及び粉砕工程を経て、再生粒子を得る再生粒子の製造方法であって、前記乾燥と燃焼工程が、前記脱水後の原料の乾燥と燃焼を一連で行う先の第１燃焼炉と第１燃焼炉にて燃焼された脱墨フロスを再度燃焼する、後の第２燃焼炉を有する、少なくとも２段階の燃焼工程を有し、その後に粉砕し、再生粒子を得る操作を有する再生粒子の製造方法を提案した。
【００１８】
さらに、その具体的な提案内容は、第１燃焼炉（内熱キルン炉）内の酸素濃度が０．２％〜２０％となるように、５００℃〜６５０℃の熱風を吹き込み、第２燃焼炉では、内熱キルン炉からの燃焼物を、５５０℃〜７５０℃の温度で燃焼するものである。
【００１９】
しかしながら、古紙パルプを製造する脱墨工程においてパルプ繊維から分離された脱墨フロスは、本発明が得ようとする再生粒子の原料となる微細な無機微粒子を含有すると共に、古紙パルプとして利用が困難な微細繊維や塗工紙に多用される有機高分子であるラテックス、印刷により付与されたインキ成分を多く含み、燃焼処理においては脱墨フロスそのものが自ら燃焼反応（酸化）を生じ燃焼するため、先の出願で提案した熱風による加熱処理以上の発熱が生じ、原料の過剰燃焼を惹き起こす問題がみられることを知見した。
【００２０】
過剰な燃焼は、次記の問題を招いている。（１）高温燃焼により原料が黄変化し白色度の低下を招く。（２）原料の溶融によりゲーレナイト等の硬質物質（参考：特願２００７−２２３７７）を生じやすくなり、抄紙設備でのワイヤー摩耗度が上昇する。（３）原料の溶融による凝集体を形成するため、後の微粉砕工程において粉砕エネルギーの増加、処理効率が低下する。（４）原料の表面が高温に晒され、原料内部よりも先に溶融されるため、原料内部まで燃焼反応（酸化反応）が進まず、有機物（カーボン）が残留する（結果として白色度の低下を招く）。
【００２１】
本発明者らは、前記問題を解決する手段として、過剰な燃焼をコントロールする方策に着目し、鋭意検討を行った結果、第１次燃焼炉において、燃焼温度を原料である脱墨フロスが自燃せず、脱墨フロス中に含有される有機成分がガス化し発生する燃焼ガス（可燃焼ガス）を放出するに必要なだけの第１次燃焼炉の炉内温度に留め、有機成分ガスの燃焼反応（酸化反応）のみを促進させることが、前記問題を解決できることを見出し、本発明を完成するに到ったものである。
【００２２】
さらに、第１次燃焼炉内において、燃焼ガス（可燃焼ガス）を燃焼させるために必要な酸素濃度０．２％〜２０％を確保するとともに、脱墨フロスの過剰燃焼を防止するため、熱風供給に加え、原料となる脱墨フロスの含有水分を高める方策が有効であることを見出している。本発明者らの知見によると、第１次燃焼炉内の酸素濃度０．２％〜２０％を確保することは、燃焼が促進される炉内環境となるため、脱墨フロスの過剰燃焼が発生しやすくなる。
【００２３】
しかしながら、原料となる脱墨フロスの脱水後の水分を、４０％以上、望ましは９０％未満、より好適には４０％〜７０％、最適には４５％〜７０％の高含水状態で第１次燃焼炉内に供給することが、脱墨フロスの過剰燃焼を防止するために適していることを知見した。その理由は、第１次燃焼炉内に高含水状態で供給することで、第１次燃焼炉内において水の蒸発により、炉内温度が低下し、脱墨フロスの自燃を抑え、発生する燃焼ガス（可燃焼ガス）のみの燃焼を促進し、過剰な燃焼温度の上昇を抑制することができるものと考えられる。
【００２４】
他方、より好適には、第２次燃焼炉内の内壁に、その一端側から他端側に向けて、螺旋状リフター及び/または軸心と平行な平行リフターを配設することで、原料の均一な燃焼と、品質の均一化を図ることができる。
【００２５】
先に述べた発明者等の知見によると、第１次燃焼炉では、低い燃焼温度で原料脱墨フロスを燃焼反応に晒し、均質な第１次燃焼炉出口原料を得たのち、残留する白色度を低下させる原因となる炭素分をできる限り燃焼させる必要があるため、原料を緩慢に燃焼させる必要があり、可能な限り均一な燃焼を連続的に実施するには、第２次燃焼炉内での原料搬送速度を適宜コントロールする方策が最も好適と考えられ、その手段として、リフター設備を用い、原料の搬送速度を調整可能にすることができることも見出した。しかるに、公知のリフターは鉄素材で一般に製造されているため、鉄分がコンタミとして原料中に含有され、鉄の酸化により白色度を低下させる問題を招く。そこで、本発明者らは、ステンレス製のリフターを第２次燃焼炉に設けることで、前記鉄の酸化問題を生じることなく、白色度の低下がないなど、高品質の再生粒子を製造できる技術を見出した。
【００２６】
なお、第２次炉の構造としては、外熱または内熱キルンどちらも適宜採用することができる。外熱キルンはバーナーの直火が原料に直接晒されないため、過焼を防止でき、均一な焼成品質（高い白色度が得られる）一方、内熱キルンは、内部に貼り付けた耐火物が断熱性を持つと同時に遠赤外線を放出し、少ない熱量で加温できるメリットがある。第２燃焼炉の構造については、これら諸条件を鑑みて適宜選択できるが、いずれに方式についてもリフターを設けることが最適である。
【００２７】
一方、たとえば、製紙用スラッジを燃焼する場合、（１）特開２００３−１１９６９５号公報記載の発明では、乾燥物を炉内の酸素濃度が０．１体積％以下となる実質的に酸素が存在しない貧酸素状態で、具体的には間接加熱炉（外熱燃焼炉）によって乾燥及び炭化処理する。次に炭化物に含まれる有機物由来の炭素を酸化させて脱炭素する、具体的には間接加熱炉によって白化処理する方法が提案されている。また、同発明は、後者の白化処理については内熱ロータリーキルン炉を使用することも教示している。
【００２８】
他方、本出願人は、（２）特開２００２−２７５７８５号として、炭化後に再燃焼のためにロータリーキルン炉を使用することも教示している。
【００２９】
さらに、本出願人は、（３）特許３８０８８５２号として、「原料スラッジとして脱墨スラッジを用い、これを乾燥させる乾燥工程と、前記乾燥させた脱墨スラッジをサイクロン型燃焼炉の炉上部から炉内に供給し、旋回下降させつつ燃焼させ未燃分を含む一次燃焼物を得る一次燃焼工程と、前記サイクロン型燃焼炉に連通し、その下端からの未燃分を含む一次燃焼物を受けて、機械的な攪拌により酸素との接触を促進させながら、前記一次燃焼工程の燃焼熱を利用して所定の白色度となるまで燃焼させる二次燃焼工程とを含む、ことを特徴とする脱墨スラッジからの白色顔料または白色填料の製造方法。」を提案した。
【００３０】
また、（４）特開２００４−１７６２０８号においては、「塗工紙製造工程の排水処理汚泥」から填料を製造するに際し、成形汚泥を「一つのロータリーキルン炉内で乾燥、炭化、燃焼」を行うことを提案している。
【００３１】
上記（１）（２）及び（４）は、古紙パルプを製造する古紙処理設備の脱墨工程においてパルプ繊維から分離された脱墨フロスを主原料とするものではなく、前述の製紙スラッジを主原料とするものである。そして、得られる再生粒子は、本発明のような、再生粒子「凝集体」とは異なるものと考えられる。
【００３２】
一方、（３）の方法によれば、本発明によって得られるものと同様な再生粒子を得ることができる。しかし、同方法ではサイクロン式流動燃焼炉を使用し、乾燥物を燃焼し、次いで二次燃焼を行っている。
【００３３】
しかし、サイクロン式流動燃焼炉自体の形式に由来するものと考えられるが、サイクロン式は数十〜数百ミクロンの原料と空気を旋回流として供給口から供給し、空気の旋回作用により空気と効果的に混合されながら燃焼させるため、原料に含有される微粒子が、排ガスとともに系外に排出され製品歩留りが低下する問題、主原料である脱墨フロスの燃焼時間（加熱時間）が短時間であることにより未燃焼分が生じやすい問題、最終的に得られる燃焼物の品質（特に形状）が一定でなく、燃焼物の白色度もバラツキが生じる場合があることが知見された。
【００３４】
そこで、本発明は、過剰燃焼させないで、品質の安定した再生粒子を得る手段について検討を重ね、燃焼工程が、第１燃焼工程と、第１燃焼炉にて燃焼された脱墨フロスを再度燃焼する、後の第２燃焼工程とを有する、少なくとも２段階の燃焼工程を有し、前記第１燃焼工程において、３００℃以上〜５００℃未満で燃焼処理を行うことで、品質の安定した再生粒子を製造できることを見出し、本発明を解決できたものである。
【００３５】
更に好適な態様としては、脱水後の原料の乾燥と燃焼が一連で行われ、内熱による第１次燃焼炉における燃焼時間（滞留時間）が３０分を超え９０分以下、より好適には４０分〜８０分の、最適には５０分〜７０分第１燃焼炉を用い、好ましくは本体が横置きで中心軸周りに回転する内熱（直接加熱）キルン炉により、前記脱水後の原料の乾燥及び燃焼を行い、次に、第１燃焼炉から得られる燃焼物を再度燃焼する燃焼時間（滞留時間）が、６０分以上の、より好適には６０分〜２４０分、特には９０分〜１５０分、最適には１２０分〜１５０分の、外熱による第２燃焼炉を用い、好ましくは本体が横置きで中心軸周りに回転する外熱（間接加熱）キルン炉、特に燃焼温度を容易に調整可能な外熱電気炉により、燃焼する方法を採用するものである。
【００３６】
また、後に図面と共に説明する実施の形態では、第１燃焼炉として内熱キルン炉、第２燃焼炉として外熱キルン炉を選択し詳説するが、これらのキルン炉としは公知の燃焼炉を使用できる。また、キルン炉に限定されることなく、流動床炉、ストーカー炉、サイクロン炉、半乾留・負圧燃焼式炉等、公知の装置を用いることもできる。
【００３７】
本発明において好適な態様は、先の第１燃焼炉を内熱で行い、後の第２燃焼炉を外熱で行うものである。さらに、この外熱第２燃焼炉としては重油等を熱源にした間接加熱方式の燃焼炉等の公知の燃焼方法が採用こともできる。
【００３８】
第１燃焼炉として好適に用いることができる内熱キルン炉によれば、乾燥及び燃焼を一つの炉で行うことができ、供給口から排出口に至るまで、緩やかに安定的に乾燥及び燃焼が進行し、かつ燃焼物の微粉化が抑制される。また、第２燃焼炉として好適に用いることができる外熱キルン炉により燃焼すると、その端部から燃焼物を所定の滞留時間をもって、他端部の排出口から排出でき、さらに外熱により燃焼物に均一な熱が加わるので、燃焼が均一なものとなり、燃焼のバラツキを生じさせないものとなる。さらに、キルン炉内壁の回転による摩擦によって燃焼物が緩やかに攪拌されるため、微粉化を生じにくい。その結果、最終的な燃焼物の品質及び形状が安定したものとなるのである。
【００３９】
従来の第１燃焼炉においては、原料中の微細繊維や塗工紙に多用される有機高分子であるラテックス、印刷により付与されたインキ成分等を効率よく燃焼させるために、水分率を４０％未満に脱水乾燥させ、高温で燃焼させる方法が先に述べた公知文献にも記載されているものの、本発明者等の知見では、第１燃焼炉においては３００℃以上〜５００℃未満の従来に比して低温で加温操作することにより、原料中から、原料に含有される有機物が燃焼ガス化し、燃焼ガスを燃焼（酸化）させることが、得られる再生粒子の品質安定化、白色度向上に対する寄与が大きいことを見出している。
【００４０】
上記のとおり、乾燥、燃焼の工程を、好適には内熱キルン炉と外熱キルン炉にて、少なくとも２段階の燃焼炉により行うことで、均一で安定的な再生粒子が得られる。
【００４１】
好適な燃焼炉として用いられる内熱または外熱キルン炉は、内部耐火物を円周状でなく、六角形や八角形とすることで燃焼物を滑らすことなく持ち上げて攪拌することができるが、現実には、キルン炉として円筒形であり、燃焼物攪拌用のリフターを設けることが、原料の均一な燃焼と、品質の均一化を図ることができる点で最適である。これは、第１燃焼炉において、本発明が低温でじっくり原料全体を燃焼することを意図することとも関係すると考えられる。
【００４２】
ここで、本発明者らが好適な再生粒子を得るに当り、最も注力した燃焼炉の選択について説明する。
【００４３】
従来から慣用的に用いられてきた燃焼炉は、ストーカー炉（固定床）、流動床炉、サイクロン炉、キルン炉の４種に大別でき、本発明者らは、それぞれの焼却炉で再生粒子の製造の検討を重ねたところ、次記の事項が明らかとなった。
【００４４】
・ストーカー炉（固定床）については、脱墨フロスの燃焼度合い調整が困難であり、燃焼物が不均一である上に、灰分の多い脱墨フロスの燃焼では火格子間のクリアランスから落塵を生じるため適さない。火格子を通し燃焼物の下に空気を吹上げ燃焼させるため、炭酸カルシウムなどが飛灰となり排ガスとともに排ガス設備へ送られるため、歩留の低下が問題となる。
【００４５】
・流動床炉については、炉内の流動媒体に珪砂のような粒子状の流動媒体を使用するため、珪砂が再生填料へ混入し品質の低下を招く問題を有する。均一な攪拌ができない。硅砂を流動層混合して燃焼させた後、硅砂と燃焼物を分離し、硅砂は燃焼炉へ戻し燃焼物のみを取り出すが、燃焼物も硅砂と同程度の粒径が生じるため分離できない。硅砂と浮遊した状態で燃焼させているため、燃焼の度合い調整が困難であり、品質のばらつきが発生する。燃焼炉のストーカ（階段状）を、所定幅で、燃焼物が通過しながら燃焼するため灰の攪拌が不十分で幅方向で燃焼にバラツキが発生する。また、硬度の高い珪砂との摩擦、衝突により燃焼物が微粉化され飛灰となって系外へ排出され歩留りが低下する。
【００４６】
・サイクロン炉については、炉内を一瞬で通過するため燃焼物中の固定炭素を十分に燃焼できず白色度の低下に繋がる、さらに、風送により細かい粒子はサイクロンで分離されず排ガスと一緒に排ガス処理工程に回るため歩留が低下する。
【００４７】
前記諸問題について鋭意検討を重ねた結果、燃焼炉としてはキルン炉にて燃焼させることが最も好適な燃焼手段として選択され、さらに以下の理由から、本発明において最適な実施の形態である、先の第１燃焼炉を内熱キルン、後の第２燃焼炉を外熱キルンとすることは次記の理由から好適であることを見出している。
【００４８】
外熱キルン炉は、キルン炉の外側に加熱設備を設けた構成となるため、キルン炉の構造が複雑になるとともに、燃焼物を間接的に乾燥、燃焼させるゆえに多量の熱源が必要になるため、本発明に係る、脱水後の水分率が高い原料の乾燥、燃焼処理に外熱キルン炉を先の第１燃焼炉として使用した場合には、乾燥・燃焼効率が低くなり、生産性が悪く、温度の制御が困難になるとともに多大なエネルギーコストを必要とし、費用対効果が極めて低くなる。
【００４９】
また、内熱キルン炉を２次燃焼炉に使用した場合には、残カーボンを燃焼するにおいて、炉内温度の調整に多量の希釈空気が必要であり、また、多量の空気を投入しないと燃焼熱を内熱キルン炉内に均一に伝えることが困難であり、さらに炉内温度の変動を抑えることが困難であるため、燃焼物の過燃焼や燃焼ムラが生じやすい問題を呈する。
【００５０】
さらに、通常加熱に使用される重油バーナーからの重油燃焼残カーボンやイオウ酸化物等による汚染が発生し、製品段階で白色度の低下やバラツキが生じ、得られる燃焼物の品質の均一化が困難な問題が生じる。
【００５１】
次に、再生粒子の製造方法の一例を、図面を参照しながら説明する。
〔概要〕
本形態の再生粒子の製造設備フローは、脱水工程、乾燥・燃焼工程、粉砕工程を有するが、さらに、脱墨フロスの凝集工程または造粒工程や、各工程間に分級工程等を設けてもよい。
【００５２】
図１に、再生粒子の製造設備フローの一部構成例（乾燥・燃焼工程、及び燃焼工程を含む設備例）を示した。本設備には、各種センサーが備わっており、被燃焼物や設備の状態、処理速度のコントロール等を行っている。
【００５３】
図示しない、古紙パルプを製造する脱墨工程においてパルプ繊維から分離された脱墨フロスは、種々の操作を経て、同じく図示しない公知の脱水設備により脱水される。脱水後の原料は、４０％以上、望ましは９０％未満、特には４５％〜７０％、より好適には５０％超〜６０％の高含水状態とすることが望ましい。
【００５４】
かかる脱水後の原料１０は、望ましくは、粉砕機（または解砕機）により４０ｍｍ以下の粒子径に粉砕しておく。かかる原料１０が貯槽１２から切り出されて、本体が横置きで中心軸周りに回転する内熱キルン炉である、第１燃焼炉１４の一方側から装入機１５により装入される。第１燃焼炉１４の一方側には、排ガスチャンバー１６が、他方側には排出チャンバー１８が設けられている。排出チャンバー１８を貫通して、熱風が第１燃焼炉１４の他方側から吹き込まれ、前記一方側から装入され、第１燃焼炉１４の回転に伴って前記他方側に順次移送される原料の乾燥及び燃焼を行うようになっている。
【００５５】
ここで、第１燃焼炉１４内に吹き込む熱風は、酸素濃度が０．２％〜２０％となるようにするのが望ましい。炉内温度としては、３００℃〜５００℃未満、より望ましくは４００℃〜５００℃未満、特に４００℃〜４５０℃が望ましい。熱風は、バーナー２０Ａを備える熱風発生炉２０から吹き込まれる。
【００５６】
排ガスチャンバー１６からは、乾燥・燃焼に供した排ガスが再燃焼室２２に送り込まれる。排ガス中に含まれる燃焼物の微粉末は、排ガスチャンバー１６の下部から排出され、再利用される。排ガスは、再燃焼室２２でバーナーにより再燃焼が行われ、予冷器２４により予冷された後、熱交換器２６を通し、誘引ファン２８により煙突３０から排出される。ここで、熱交換器２６は外気を昇温した後に、熱風発生炉２０に送られ、第１燃焼炉１４から吹き込まれる熱風の用に供せられ、排ガスチャンバー１６からの排ガスの熱を回収するようにしてある。排ガスの処理は、排ガス中に含まれる有害物質の除去に有効である。
【００５７】
第１燃焼炉１４において乾燥及び燃焼処理を経た燃焼物は、本体が横置きで中心軸周りに回転する外熱キルン炉である、第２燃焼炉３２に装入される。この装入される燃焼物の粒径としては、４０ｍｍ以下が好適である。第２燃焼炉３２での熱源としては、第２燃焼炉３２内の温度コントロールが容易で長手方向の温度制御が容易な電気による調整が好適であり、したがって、電気ヒーターにより間接的に第１燃焼炉１４から得られる燃焼物を再び燃焼させる外熱式の第２燃焼炉３２であることが望ましい。
【００５８】
第２燃焼炉３２においては、酸素濃度を調整する空気あるいは酸素の供給機構（図示せず）にて酸素濃度が５％〜２０％、望ましくは１０％〜２０％、特に望ましくは１０％〜１５％となるように燃焼するのが望ましい。温度としては、５５０℃〜７８０℃、望ましくは６００℃〜７５０℃が望ましい。また、第２燃焼炉３２内での滞留時間は６０分以上、より好適には６０分〜２４０分、特には９０分〜１５０分、最適には１２０分〜１５０分が、残カーボンを完全に燃焼させるに望ましい。
【００５９】
燃焼が終了した再生粒子は、冷却機３４により冷却された後、振動篩機などの粒径選別機３６により選別され、湿式粉砕機等を用いた粉砕工程で目的の粒子径に調整された燃焼物が燃焼品サイロ３８に一時貯留され、顔料や填料の用途先に仕向けられる。
【００６０】
なお、脱墨フロスを原料として用いた場合を例示したが、脱墨フロスを主原料に、抄紙工程における製紙スラッジ等の他製紙スラッジを適宜混入させたものを原料とした燃焼物であってもよい。
【００６１】
以上、概要を説明したが、その詳細及び応用例などを以下に説明する。
【００６２】
〔原料〕
古紙パルプ製造工程では、安定した品質の古紙パルプを連続的に生産する目的から、使用する古紙の選定、選別を行い、一定品質の古紙を使用する。
【００６３】
そのため、古紙パルプ製造工程に持ち込まれる無機物の種類やその比率、量が基本的に一定になる。しかも、再生粒子の製造方法において未燃物の変動要因となるビニールやフィルムなどのプラスチック類が古紙中に含まれていた場合においても、これらの異物は脱墨フロスを得る脱墨工程に至る前段階で除去することができる。従って、脱墨フロスは、工場排水工程や製紙原料調成工程等、他の工程で発生する製紙スラッジと比べ、極めて安定した品質の再生粒子を製造するための原料となる。
【００６４】
本発明で云う脱墨フロスとは、古紙パルプを製造する古紙処理工程において、主に、古紙に付着したインクを取り除く脱墨工程で、パルプ繊維から分離されるものをいう。
【００６５】
〔脱水工程〕
脱墨フロスの更なる脱水は、公知の脱水手段を適宜に使用できる。本形態における一例では、脱墨フロスは、脱水手段たる例えばスクリーンによって、脱墨フロスから水を分離して脱水する。スクリーンにおいて、水分を９０％〜９７％に脱水した脱墨フロスは、例えばスクリュープレスに送り、さらに所定の水分に脱水することが好適である。
【００６６】
脱水後の原料の水分率が７０％を超えると、第１燃焼炉における乾燥・燃焼処理温度の低下を招き、加熱のためのエネルギーロスが多大になるとともに、原料の燃焼ムラが生じやすくなり均一な燃焼を進めがたくなる。さらに、排出される排ガス中の水分が多くなり、ダイオキシン対策における再燃焼処理効率の低下と、排ガス処理設備の負荷が大きくなる問題を有する。また、脱水後の原料の水分率が４０％未満と低いと、脱墨フロスの過剰燃焼の原因となる。また、脱水処理エネルギーの削減にも寄与する。
【００６７】
以上の説明で明らかにしたように、脱墨フロスの脱水を多段工程で行い急激な脱水を避けると、無機物の流出が抑制でき脱墨フロスのフロックが硬くなりすぎるおそれがない。脱水処理においては、脱墨フロスを凝集させる凝集剤等の脱水効率を向上させる助剤を添加しても良いが、凝集剤には、鉄分を含まないものを使用することが好ましい。鉄分が含有されると、鉄分の酸化により再生粒子の白色度を下げる問題を惹き起こす。
【００６８】
脱墨フロスの脱水工程は、本発明における再生粒子の製造工程に隣接することが生産効率の面で好ましいが、予め古紙パルプ製造工程に隣接して設備を設け、脱水を行った物を搬送することも可能であり、トラックやベルトコンベア等の搬送手段によって定量供給機まで搬送し、この定量供給機から乾燥・燃焼工程に供給する。
【００６９】
かかる脱水後の原料１０は、第１燃焼炉に供給する操作において、望ましくは、粉砕機（または解砕機）により平均粒子径４０ｍｍ以下の粒子径に揃えることが好ましく、より好ましくは平均粒子径が３ｍｍ〜３０ｍｍ、さらに好ましくは平均粒子径が５ｍｍ〜２０ｍｍの範囲に成るように調整することが好ましく、好適には粒子径が５０ｍｍ以下の割合が、７０重量％以上に成るように粉砕しておくことがより好ましい。脱墨フロス中に含まれる炭酸カルシウムの熱変化を来たさない燃焼処理を図るため、原料の粒子径は均一であることが好ましいところ、平均粒子径が３ｍｍ未満では過燃焼になりやすく、４０ｍｍを超える平均粒子径では、原料芯部まで均一に燃焼を図ることが困難な問題を有するためである。
【００７０】
前記平均粒子径と粒子径の割合は、攪拌式の分散機で充分分散させた試料溶液を用いて測定した。各燃焼行程における粒子径は、ＪＩＳ Ｚ ８８０１−２：２０００に基づき、金属製の板ふるいにて測定した。
【００７１】
〔第１燃焼工程〕（乾燥、燃焼工程）
かかる原料１０が貯槽１２から切り出されて、第１燃焼炉に供給される。第１燃焼炉は本体が横置きで中心軸周りに回転する内熱キルン炉方式からなり、内熱キルン炉１４の一方側から装入機１５により装入される。内熱キルン炉加熱手段は、熱風発生炉にて生成された熱風を内熱キルン炉１４の排出口側から、脱水物の流れと向流するように送り込まれる。内熱キルン炉１４の一方側には、排ガスチャンバー１６が、他方側には排出チャンバー１８が設けられている。排出チャンバー１８を貫通して、熱風が内熱キルン炉１４の他方側から吹き込まれ、前記一方側から装入され、内熱キルン炉１４の回転に伴って前記他方側に順次移送される原料の乾燥及び燃焼を行うようになっている。
【００７２】
すなわち、本乾燥・燃焼工程は、脱水物を、本体が横置きで中心軸周りに回転する、内熱キルン炉によって乾燥・燃焼することにより、供給口から排出口に至るまで、緩やかに乾燥と有機分の燃焼が行え、燃焼物の微粉化が抑制され、凝集体の形成、硬い・柔らかい等さまざまな性質を有する脱水物の燃焼度合いの制御と粒揃えを安定的に行うことができる。また、乾燥を別工程に分割し吹き上げ式の乾燥機を入れることもできる。
【００７３】
ここで、内熱キルン炉１４内に吹き込む熱風は、酸素濃度が０．２％〜２０％が好ましく、より好ましくは１％〜１７％、最も好ましくは７％〜１５％となるようにするのが望ましい。
【００７４】
酸素濃度は、原料の燃焼（酸化）により消費されるため、燃焼の状況により酸素濃度に変動を生じる。酸素濃度が過度に低いと、十分な燃焼を図ることが困難である。燃焼炉内の酸素は、原料の燃焼等によって消費され酸素濃度が低下するが、燃焼させるための熱風発生装置等により、空気などの酸素含有ガスを送風し、あるいは排気することで、酸素濃度を維持、調節可能であり、さらに酸素含有ガスを送風し、あるいは排気することで、燃焼炉内の温度を細かく調節可能になり、原料をムラなく万遍に燃焼することができる。
【００７５】
第１燃焼炉の炉内温度としては、３００℃〜５００℃未満、特に４００℃〜５００℃未満、特に好ましくは、４００℃〜４５０℃が望ましい。第１燃焼炉においては、容易に燃焼可能な有機物を緩やかに燃焼させ、燃焼しがたい残カーボンの生成を抑える目的から燃焼温度３００℃〜５００℃未満の温度範囲で燃焼することが好ましい。過度に温度が低いと、有機物の燃焼が不十分であり、過度に温度が高いと過燃焼が生じ、炭酸カルシウムの分解による酸化カルシウムが生成し易くなる。さらに、熱風の温度が５００℃以上の場合は、硬い・柔らかい等さまざまな性質を有する燃焼物の粒揃えが進行するよりも早く乾燥・燃焼が局部的に進むため、粒子表面と内部の未燃率の差を少なく均一にすることが困難になる。
【００７６】
熱風は、バーナー２０Ａを備える熱風発生炉２０から吹き込まれる。
排ガスチャンバー１６からは、乾燥・燃焼に供した排ガスが再燃焼室２２に送り込まれる。微粉末は、排ガスチャンバー１６の下部から排出され、再び原料に配合され再利用される。
【００７７】
排ガスは、再燃焼室２２でバーナーにより再燃焼が行われ、予冷器２４により予冷された後、熱交換器２６を通し、誘引ファン２８により煙突３０から排出される。ここで、熱交換器２６は外気を昇温した後に、熱風発生炉２０に送られ、内熱キルン炉１４から吹き込まれる熱風の用に供せられ、排ガスチャンバー１６からの排ガスの熱を回収するようにしてある。
【００７８】
第１燃焼炉は、脱墨フロス中に含有される燃焼容易な有機物を緩慢に燃焼させ、残カーボンの生成を抑制するため、好適には前記条件で３０分〜９０分の滞留時間で燃焼させることが好ましい。より好ましくは、４０分〜８０分が有機物の燃焼と生産効率の面で好ましい。最も好ましくは、５０分〜７０分の範囲が恒常的な品質を確保するために好ましい。燃焼時間が３０分未満では、十分な燃焼が行われず残カーボンの割合が多くなる。燃焼時間が９０分を超えると、原料の過燃焼による炭酸カルシウムの熱分解が生じ、得られる再生粒子が極めて硬くなる。
【００７９】
特に、次工程の第２燃焼工程内に供給する燃焼物の未燃率を、２質量％〜２０質量％に乾燥・燃焼することが好ましく、より好ましくは未燃率を、５〜１７質量％、特に好ましくは未燃率を、７質量％〜１２質量％にすることが望ましい。
【００８０】
未燃率を、２質量％〜２０質量％にすることで、第２燃焼工程での燃焼を短時間に効率よく行うことができるとともに、外熱炉における安定した加熱により、硬度が低く白色度が８０％以上、少なくとも７０％以上の高白色度の燃焼物を得ることができる。未燃物が２質量％未満では、先の第１次燃焼炉におけるエネルギーコストが高いものとなるとともに、燃焼物の硬度が比較的高くなっている場合があり、第２燃焼炉出口における白色度の低下等の品質低下を来たす場合がある。
【００８１】
〔第２燃焼工程〕
内熱キルン炉１４において乾燥及び燃焼処理を経た燃焼物は、移送流路を通して、本体が横置きで中心軸周りに回転する外熱ジャケット３１を有する第２燃焼炉にあたる外熱キルン炉３２に装入される。
【００８２】
この燃焼炉では、燃焼物を、外熱で加温しながらキルン炉内壁に設けたリフターにより、原料の燃焼炉内での搬送を制御し、緩慢に燃焼させることで、さらに均一に未燃分を燃焼する。
【００８３】
第２燃焼炉における燃焼においては、第１燃焼炉で燃焼しきれなかった残留有機物、例えば残カーボンを燃焼させるため、第１燃焼炉において供給される原料の粒子径よりも小さい粒子径に調整された燃焼物を用いることが好ましい。乾燥・燃焼工程後の燃焼物の粒揃えは、平均粒子径が１０ｍｍ以下となるように調整するのが好ましく、さらに好適には平均粒子径１ｍｍ〜８ｍｍとなるように調整するのがより好ましく、平均粒子径を１ｍｍ〜５ｍｍとなるように調整するのが特に好ましい。
【００８４】
第２燃焼炉入り口での平均粒子径が１ｍｍ未満では、過燃焼の危惧があり、平均粒子径が１０ｍｍを超える粒子径では、残カーボンの燃焼が困難であり、芯部まで燃焼が進まず得られる再生粒子の白色度が低下する問題を惹き起こす。第２燃焼炉での安定生産を確保するためには、平均粒子径が１ｍｍ〜８ｍｍの燃焼物が７０％以上に成るように粒子径を調整することが好ましい。従って、得られる再生粒子の品質を均一にするという観点における実用化可能性に、有益である。さらに、本形態のように、分級を乾燥後とすると、小径な粒子の燃焼物を確実に除去することができ、また、処理効率も向上する。
【００８５】
外熱キルン炉３２での外熱源としては、外熱キルン炉３２内の温度コントロールが容易で長手方向の温度制御が容易な電気加熱方式の電気炉が好適であり、したがって、電気ヒーターによる外熱キルン炉３２であることが望ましい。
【００８６】
外熱に電気を使用することにより、温度の調整を細かくかつ内部の温度を均一にコントロール可能になり、凝集体の形成、硬い・柔らかい等さまざまな性質を有する脱水物の燃焼度合いの制御と粒揃えを安定的に行うことができる。
【００８７】
さらに電気炉は、電気ヒーターを炉の流れ方向に複数設けることで、任意に温度勾配を設けることが可能であると共に、燃焼物の温度を一定時間、一定温度保持することが可能であり、第１燃焼炉を経た燃焼物中の残留有機分、特に残カーボンを第２燃焼炉で炭酸カルシウムの分解を来たすことなく未燃分を限りなくゼロに近づけることができ、低いワイヤー摩耗度で、高白色度の再生粒子を得ることができる。
【００８８】
外熱キルン炉３２においては、酸素濃度が５％〜２０％、より好ましくは１０％〜２０％、最も好ましくは、１０％〜１５％となるようにするのが望ましい。酸素濃度は、第２焼成炉に適宜の手段により酸素または空気投入量のコントロールによって行うことができる（具体的な形態の図示は省略してある）。
【００８９】
外熱キルン炉内の酸素濃度が、５％未満では、燃焼困難な残カーボンの燃焼が進まない問題を生じる。
温度としては、５５０℃〜７８０℃、より好ましくは６００℃〜７５０℃である。
第２燃焼炉は先に述べたように、第１燃焼炉で燃焼しきれなかった残留有機物、特に残カーボンを燃焼させる必要があるため、第１燃焼炉よりも高温で燃焼させることが好ましく、燃焼温度が５５０℃未満では、十分に残留有機物の燃焼を図ることが困難であり、燃焼温度が７８０℃を超える場合は、燃焼物中の炭酸カルシウムの酸化が進行し、粒子が硬くなる問題が生じる。
【００９０】
また、滞留時間は６０分以上の、より好適には６０分〜２４０分、特には９０分〜１５０分、最適には１２０分〜１５０分が望ましい。特に残カーボンの燃焼は炭酸カルシウムの分解をできる限り生じさせない高温で、緩慢に燃焼させる必要があり、滞留時間が６０分未満では、残カーボンの燃焼には短時間で不十分であり、２４０分を超えると、炭酸カルシウムが分解する問題が生じる。
【００９１】
さらに、燃焼物の安定生産を行うにおいて滞留時間を６０分以上、過燃焼の防止、生産性の確保のため２４０分以下で燃焼させることが好適である。
この外熱キルン炉３２から排出される燃焼物の粒子径としては、１０ｍｍ以下、より望ましくは平均粒子径が１ｍｍ〜８ｍｍ以下、最も好ましくは平均粒子径が１ｍｍ〜４ｍｍに調整することが好適である。
【００９２】
燃焼が終了した再生粒子は好適には凝集体（再生粒子凝集体）であり、冷却機３４により冷却された後、振動篩機などの粒径選別機３６により目的の粒子径のものが燃焼品サイロ３８に一時貯留され、顔料や填料の用途先に仕向けられる。
【００９３】
なお、脱墨フロスを原料として用いた場合を例示したが、脱墨フロスを主原料に、抄紙工程における製紙スラッジ等の他製紙スラッジを適宜混入させたものの燃焼品であってもよい。
【００９４】
〔粉砕工程〕
本形態に基づく再生粒子の製造方法においては、必要に応じ、さらに公知の分散・粉砕工程を設け、適宜必要な粒子径に微細粒化することで塗工用の顔料、内添用の填料として使用できる。
一例では、燃焼後、得られた粒子は、ジェットミルや高速回転式ミル等の乾式粉砕機、あるいは、アトライター、サンドグラインダー、ボールミル等の湿式粉砕機を用いて粉砕する。填料、顔料用途等への最適な粒子径については、本形態の再生粒子は、平均粒子径０．１μｍ〜１０μｍであるのが好ましい。
粉砕工程後における再生粒子の粒子径は、粒径分布測定装置（レーザー方式のマイクロトラック粒径分析計：日機装製）により体積平均粒子径を測定した。
【００９５】
〔付帯工程〕
本製造設備において、より品質の安定化を求めるためには、再生粒子の粒子径を、各工程で均一に揃えるための分級を行うことが好ましく、粗大や微小粒子を前工程にフィードバックすることでより品質の安定化を図ることができる。
また、乾燥工程の前段階において、脱水処理を行った脱墨フロスを造粒することが好ましく、さらには、造粒物の粒子径を均一に揃えるための分級を行うことがより好ましく、粗大や微小の造粒粒子を前工程にフィードバックすることでより品質の安定化を図ることができる。造粒においては、公知の造粒設備を使用でき、回転式、攪拌式、押し出し式等の設備が好適である。
【００９６】
本製造方法の原料としては、再生粒子の原料と成り得るもの以外は予め除去しておくことが好ましく、例えば古紙パルプ製造工程の脱墨工程に至る前段階のパルパーやスクリーン、クリーナー等で砂、プラスチック異物、金属等を除去することが、除去効率の面で好ましい。特に鉄分の混入は、鉄分が酸化により微粒子の白色度低下の起因物質になるため、鉄分の混入を避け、選択的に取り除くことが推奨され、各工程を鉄以外の素材で設計またはライニングし、摩滅等により鉄分が系内に混入することを防止するとともに、さらに、乾燥・分級設備内等に磁石等の高磁性体を設置し選択的に鉄分を除去することが好ましい。
【００９７】
さらに、本形態に基づく再生粒子の製造方法による再生粒子は、Ｘ線マイクロアナライザーによる微細粒子の元素分析において、カルシウム、シリカ及びアルミニウムの比率が酸化物換算で３０〜８２：９〜３５：９〜３５の質量割合で含むことが好ましく、より好ましくは、４０〜８２：９〜３０：９〜３０の質量割合、さらに好ましくは、６０〜８２：９〜２０：９〜２０の割合である。
【００９８】
カルシウム、シリカ及びアルミニウムを酸化物換算で３０〜８２：９〜３５：９〜３５の質量割合で含ませることで、比重が軽く、過度の水溶液吸収が抑えられるため、脱水工程のおける脱水性が良好であり、乾燥・燃焼工程における未燃物の割合や、燃焼工程における焼結による過度の硬さを生じる恐れを低減できる。
【００９９】
本形態の割合に調整するための方法としては、脱墨フロスにおける原料構成を調整することが本筋ではあるが、乾燥・燃焼工程、燃焼工程において、出所が明確な塗工フロスや調成工程フロスをスプレー等で工程内に含有させる手段や、焼却炉スクラバー石灰を含有させる手段にて調整することも可能である。
【０１００】
例えば、脱墨フロスを主原料に、再生粒子中のカルシウムの調整には、中性抄紙系の排水スラッジや、塗工紙製造工程の排水スラッジを用い、シリカの調整には、不透明度向上剤としてホワイトカーボンが多量添加されている新聞用紙製造系の排水スラッジを、アルミニウムの調整には酸性抄紙系等の硫酸バンドの使用がある抄紙系の排水スラッジや、クレーの使用の多い上質紙抄造工程における排水スラッジを用いることができる。
【０１０１】
また、本製造方法で得られる再生粒子は、示差熱熱重量同時測定装置による示差熱分析において、７００℃近傍で生じる炭酸カルシウムの分解（酸化カルシウムへの変化）における減量（率）が５０％以上と成るように、本形態に基づいて脱墨フロスを燃焼制御することで、より正確にカルシウム成分の酸化の進行を抑制し、粒子が硬くなることを防止することができるので好ましい。
【０１０２】
〔第２燃焼炉のリフターについて〕
先に採用理由と共に述べたように、第２次燃焼炉内の内壁に、その一端側から他端側に向けて、螺旋状リフター及び/または軸心と平行な平行リフターを配設することで、原料の均一な燃焼と、品質の均一化を図ることができる。
そして、特に、被燃焼物の装入側から排出側に向けて、螺旋状リフターと、軸心と平行な平行リフターとの順で配設するのが望ましい。
【０１０３】
この構成によると、装入側から投入された内容物が、まず螺旋状リフターにて他端側に向けて適正量ずつ送り込まれながら持ち上げられて落下する間に、原料に起因する有機成分がガス化し発生する燃焼ガス（可燃焼ガス）と効率的に接触し、さらに引き続いて平行リフターにて持ち上げられて落下する動作を繰り返すことで燃焼ガス（可燃焼ガス）と効率的に接触するため、熱交換効率よく内容物を燃焼させることができる。特に、螺旋状リフターにて平行リフターに送り込まれる内容物の量がコントロールされることで、平行リフター部分における内容物の持ち上げ・落下が適正に行われ、内容物の燃焼を均一かつ効率的に行うことができる。また、耐火物の損傷の恐れがないことから、焼成物の純度の低下がなく、その生産能力も向上できる。
【０１０４】
また、螺旋状リフターと平行リフターを、例えば耐熱性を有するステンレス鋼板などの金属製とすると、比較的温度が低いので高価な耐熱材料を用いなくても十分に耐久性と強度を確保できるとともに、耐火物製のリフターなどに比して伝熱効率が高いので、一層熱効率を向上することができる。
【０１０５】
上記の実施の形態例を図２によって説明すると、被燃焼物は、図２では、第２燃焼炉３２の左側から装入され、回転駆動手段（図示せず）にて回転駆動可能に構成され、他端側から排出される。
【０１０６】
第２燃焼炉３２は、円筒状の外筐３２Ａの内面に耐火キャスタブルや耐火レンガから成る耐火壁３２Ｂを内張りして構成されている。第２燃焼炉３２の耐火壁３２Ｂの内面には、投入側において、第２燃焼炉３２の軸心に対して４５°〜７０°の傾斜角で傾斜した複数条（図示例では８条）の螺旋状リフター４が等間隔に突設され、さらにこの螺旋条リフター４の配設領域の他端側に、第２燃焼炉３２の軸心と平行な適当長さの平行リフター５Ａが周方向に等間隔置きに複数（図示例では８つ）かつ軸心方向に複数列（図示例では８列）千鳥状に配列して突設されている。
【０１０７】
また、平行リフター５Ａは、図示の右側に排出部に向かって連続的に形成されている（図示せず）。この場合、装入側では低温であるので、ステンレス鋼板などの耐熱性と耐腐食性のある金属板にて形成するのが望ましく、排出部側では高温となるので、排出側の平行リフター５Ａは耐火物製とすることができる。
【０１０８】
本実施形態では、螺旋状リフター４はその長手方向に適当間隔おきに配設した取付ブラケットに固定されて配設されている。また、各平行リフター５Ａは、それぞれの取付ブラケット５Ｂに固定されて配設されている。
なお、必要ならば、螺旋状リフターまたは平行リフターの一方のみを設けることでもよい。
【０１０９】
以上のようにして得られた再生粒子は白色度が７８〜８５％、好ましくは８０〜８５%と高く、白色度の変動が少ない。また、以上に記載の製造方法によって得られた再生粒子を本件非塗工タイプのインクジェット記録用紙に用いると、従来公知の再生粒子および市販填料である炭酸カルシウムやクレーを用いた場合と比較して、画像の印字濃度が高く鮮明な画像を得ることができ、また裏抜けの防止された非塗工タイプのインクジェット記録用紙を得ることができる。また、非塗工タイプのインクジェット記録用紙に要求される白色度、印字濃度、鮮明な画像、裏抜けの防止をバランスよく得ることができる。
【０１１０】
理由は明らかではないが、本件明細書に記載の製造方法によって得られた再生粒子における酸化アルミニウムがカチオン性のためにインクジェットプリンターに用いられるインクを定着させる働きがあり、インクの基紙中への浸透が抑えられることで裏抜けが少なく、また印字濃度が高く、鮮明な画像を得ることができると考えられる。
【０１１１】
さらには、古紙パルプから持ち込まれる無機物中にもクレー由来の酸化アルミニウムが含まれており、本件再生粒子を主体としながら古紙パルプ由来の酸化アルミニウム成分を補助的に組み合わせることで、より効果を発揮する。
【０１１２】
本件再生粒子及び古紙パルプから持ち込まれる無機物を合わせた全無機物の内、酸化アルミニウムの含有率が１０〜４０質量％、好ましくは１５〜３０質量％とすることが、本件非塗工タイプのインクジェット記録用紙において好ましい。酸化アルミニウムの含有率が１０質量％未満であるとインクの定着性が悪化し、裏抜けが悪化する場合がある。酸化アルミニウムの含有率が４０質量％を越えると、紙中にピッチなどの黒色異物が発生することがあるため、好ましくない。
【０１１３】
なお、補助的に組み合わせる酸化アルミニウム成分としては、古紙パルプ由来のクレーまたは製造時に添加するクレーのいずれによっても調整することができる。
【０１１４】
製造時に添加するクレーとしては３〜５質量％含有させることが好ましい。
【０１１５】
また、古紙パルプに含まれる無機粒子中の酸化アルミニウムの含有量は、古紙の種類によって調整することもできる。微塗工紙や塗工紙の古紙にはアルミニウムを含有するクレーが多く含まれているため、前記古紙の使用量を調整することで、古紙パルプ中の酸化アルミニウム含有量を調整することができる。
【０１１６】
本形態では、上記の如き再生粒子を単独で使用することもできるし、かかる再生粒子と内添用填料として通常使用される重質炭酸カルシウム、軽質炭酸カルシウム、タルク、クレー、カオリン、二酸化チタン、合成シリカ、水酸化アルミニウム等の無機填料、ポリスチレン樹脂、尿素ホルムアルデヒド樹脂等の合成高分子微粒子等から選ばれる少なくとも１種の填料を併用することもできる。もちろん、これらの２種以上と併用することもできる。
【０１１７】
再生粒子の基紙中の（基紙に対する）含有率としては、３〜２５質量％、より好ましくは５〜１５質量％含むことが好ましい。含有率が２５質量％を超えると剛度が著しく低下し、インクジェットプリンターで連続印字した場合に、紙詰まり、重送などの搬送トラブルを発生することがある。また、含有率が３質量％未満となると、画像の鮮明さ及び裏抜け防止の効果が低下する場合がある。
【０１１８】
また、再生粒子と古紙パルプ由来の無機物および製造時に添加するクレー、その他無機填料を合せた基紙中の無機物含有量（ＪＩＳ Ｐ ８２５１に準拠した灰分率）としては、１０〜４０質量％とすることが好ましく、２０〜３５質量％とすることがより好ましい。
【０１１９】
基紙中の無機物含有量が１０質量％未満の場合、画像の鮮明さ及び裏抜け防止の効果が低下する場合がある。また、多湿条件化でカールや波打ちが発生しやすくなり、紙詰まりや重送の問題が発生する場合がある。他方、基紙中の無機物含有量が４０質量％を超えると、剛度が著しく低下し、インクジェットプリンターで連続印字した場合に、紙詰まり、重送などの搬送トラブルを発生することがある。
【０１２０】
本形態における非塗工タイプのインクジェット記録用紙に用いる原料パルプとしては、全パルプ中に古紙パルプを５０質量％以上配合する。つまり、古紙パルプを主原料とする。好ましくは７０質量％以上、さらに好ましくは８０質量％以上とすることが好ましい。
【０１２１】
すなわち、剛度やプリンターでの搬送性などとのバランスをとりながら、古紙パルプを多く配合することで、古紙パルプ中に含まれるクレーに由来する酸化アルミニウムが、本件再生粒子との相乗効果を発揮し、インクジェットプリンターで印字した際にインクの浸透を抑え、優れた印字鮮明さ並びにインクの裏抜けを防止し、両面印刷にも優れる非塗工タイプのインクジェット記録用紙を得ることができる。
【０１２２】
原料古紙としては、新聞古紙、上白古紙、ケント古紙、模造古紙、ＯＡ古紙等が挙げられる。
このほかにバージンパルプも使用することができ、広葉樹材、針葉樹材の制限はなく両者の原料から得られるパルプを任意に配合できる。
【０１２３】
また、製造方法においても蒸解液によって脱リグニンされる化学的パルプ化法であるクラフトパルプ（ＫＰ）、サルファイトパルプ（ＳＰ）や機械的に砕木される砕木パルプ（ＧＰ）、リファイナーパルプ砕木パルプ（ＲＧＰ）、サーモメカニカルパルプ（ＴＭＰ）、ケミサーモメカニカルパルプ（ＣＴＭＰ）、ケミグランドパルプ（ＣＧＰ）、セミケミカルパルプ（ＳＣＰ）等の機械パルプ化法のどちらでもかまわない。
【０１２４】
古紙パルプは既知の手段を用いて脱墨できるが、インキを完全に除去することは不可能であるため、バージンパルプと比べて白色度は低く、７０〜８０％である。しかしながら、古紙パルプには古紙由来の無機物が残存している。これが本件再生粒子との相乗効果で、インクの浸透を抑える働きもするため、本件発明は古紙パルプの配合率を５０質量％以上とする。
【０１２５】
また、耐水性を持たせたり、印字濃度を上げたりするため、カチオン性ポリマー（アンモニウム塩）を配合することができる。カチオン性ポリマーの種類は特に指定されるものではなく、ポリエチレンイミン、ポリアリルアミン、ジシアンアミドホルマリン縮化合物、ポリアミドエピクロルヒドリン樹脂、（メタ）アクリル酸アルキルアミン、（メタ）アクリル酸アルキルアンモニウム塩などが挙げられるが、インクジェットプリンターのインクを定着させる効果を持つポリマーであれば任意に選ぶことができる。
【０１２６】
しかしながら、各種カチオン性ポリマーの中でも、本発明においては本再生粒子との組合せにおいてエピクロロヒドリン系化合物を使用することが好ましい。そして本発明においては、カチオン性ポリマーは固形分として片面あたり０．１〜２．０ｇ／ｍ2塗工することが好ましく、より好ましくは、０．２〜１．０ｇ／ｍ2塗工することが好ましい。０．１ｇ／ｍ2未満となると本再生粒子との組合せたとしても印字濃度が低下し、画像の鮮明さが低下するといった問題が発生する場合がある。他方、１．０ｇ／ｍ2を超えると、印字のにじみが悪化するといった問題が発生する場合がある。
【０１２７】
紙料スラリーに添加する添加剤としては公知のものを用いることができ、例えば紙力増強剤としては澱粉類、植物性ガム、水性セルロース誘導体等が、サイズ剤としてはロジン、澱粉、ＣＭＣ（カルボキシルメチルセルロース）、ポリビニルアルコール、アルキルケテンダイマー、ＡＳＡ（アルケニル無水こはく酸）、中性ロジン等が、また歩留り向上剤としてポリアクリルアミド及び共重合体等が挙げられる。更に必要に応じて染料、顔料等の色料を添加してもよい。
【０１２８】
また、填料をパルプに定着させるために従来既知の凝集剤、凝結剤、硫酸バンドを配合することができ、特に限定されるものではない。
白色度や見ための白さを向上させるため、従来既知の蛍光染料や着色染料、着色顔料についても任意に選ぶことができる。
【０１２９】
サイズ剤についても特に限定されるものではないが、カチオン性ポリマーとの凝集を防ぐため、カチオン性サイズ剤を配合することが好ましい。
【０１３０】
かくして調製された紙料は、公知の抄紙機によって抄造することができる。本発明において、インクジェット記録用紙の坪量については特に限定するものではないが、一般に、５０〜１５０ｇ／ｍ2程度の範囲であると、本発明に係る再生粒子を使用し所望する効果が顕著に発揮されるため好ましい。
【０１３１】
このようにして得られた非塗工タイプのインクジェット記録用紙は、ＪＩＳ Ｐ ８１４８に準拠した白色度が７３％以上、ＪＩＳ Ｐ ８１４９に準拠した不透明度が９５％以上である。また、ＪＩＳ Ｐ ８１４３に準拠した縦方向（ＭＤ方向）の剛度が７０〜１５０であることを特徴としたインクジェット記録用紙とすることができる。
【実施例】
【０１３２】
次に、本発明の実施例を説明する。
再生粒子の製造工程における各種要因を、表１及び表２に示すように変化させて再生粒子を得、この各種再生粒子について、品質を調べた。結果は、表２に示した。なお、第１燃焼工程後の未燃率、及び、品質の評価は次記のように行った。
【０１３３】
（未燃率）：試料を入れたルツボを予め６００℃に昇温した電気マッフル炉に入れ、燃焼させ、完全燃焼後、燃焼前後の重量変化から未燃分を算出した。
【０１３４】
（ワイヤー摩耗度）：プラスチックワイヤー摩耗度（日本フィルコン製 ３時間）、スラリー濃度２重量％で測定した。
【０１３５】
（生産性評価）：原料の脱水効率、生産性、粉砕に必要な電力を４段階評価し、最も効率の良かった条件を◎、良かったものを〇、水効率、生産性、粉砕のいずれかに問題を見出したものを△、実操業困難なものを×とした。
【０１３６】
（品質安定性）：所定の方法で得られた微粒子の、白色度、粒子径、一定時間間隔における生産量の各項目について、変動程度を測定し、変動が少ない順にランク付けを行い、上位６位までを◎、７位から１６位を〇、１７位から２８位を△、それ以下を×とした。
【０１３７】
（見た目）：目視で再生粒子の色を比較判断し、白色と灰色に区分した。
【０１３８】
【表１】
【０１３９】
【表２】
【０１４０】
表３に記載のとおり原料調整条件を変更するとともに、原料パルプに対し固形分として、凝結剤２００ｐｐｍ（エカケミカルス社製・型番ＰＬ１４１０）、凝集剤１００ｐｐｍ（エカケミカルス社製・型番ＮＰ３２０）、を添加後、原料スラリーを抄紙機に供した。また、抄紙機ではゲートロールコーターにて、カチオン性ポリマー（里田化工社製・型番ジェットフィックス４０）、酸化澱粉からなる水溶性樹脂を片面あたり０．５ｇ／ｍ2を両面に塗工し、米坪が９５ｇ／ｍ2の非塗工タイプのインクジェット記録用紙サンプルを得た。サンプルをセイコーエプソン（株）製 インクジェットプリンターＰＭ−Ｇ８６０を用いて、写真画像（ＪＩＳ Ｘ９２０１ 高精度カラーデジタル標準画像 Ｎ１ポートレート）を印刷した。なお、各種評価は、次記のように行った。
【０１４１】
（灰分率）：ＪＩＳ Ｐ ８２５１に準拠して測定した。
【０１４２】
（酸化アルミニウム含有量）：Ｘ線マイクロアナライザーによる元素分析により、本件非塗工タイプのインクジェット記録用紙の無機物中の酸化アルミニウム含有量を測定した。
【０１４３】
（白色度）：ＪＩＳ Ｐ ８１４８に準拠して測定した。
【０１４４】
（鮮明さ）：サンプルをセイコーエプソン（株）製 インクジェットプリンターＰＭ−Ｇ８６０を用いて、写真画像（ＪＩＳ Ｘ９２０１ 高精度カラーデジタル標準画像 Ｎ１ポートレート）を印刷した。当該写真画像を以下の基準で目視判定した。
◎：画像が非常に鮮明で、にじみがない。
〇：画像は鮮明で、にじみもほとんどない。
△：画像が鮮明でなく、にじみが目立つ。
×：画像が鮮明でなく、にじみが多く、使用できない。
【０１４５】
（不透明度）：ＪＩＳ Ｐ ８１４９に準拠して測定した。
【０１４６】
（剛度（縦））：ＪＩＳ Ｐ ８１４３に準拠して、用紙縦方向（ＭＤ方向）の剛度を測定した。
【０１４７】
（搬送性）：２７℃、６５％の環境下で、セイコーエプソン（株）製プリンター ＰＭ−Ｇ８６０を用いて２００枚連続印字し、紙詰まり、重送の回数を測定した。
◎：全く紙詰まり、重送が発生しない。
〇：２００枚中、１〜５枚紙詰まりまたは重送が発生した。
△：２００枚中、６〜１０枚紙詰まりまたは重送が発生した。
×：２００枚中、１０枚以上紙詰まりが発生した。
【０１４８】
【表３】
【産業上の利用可能性】
【０１４９】
本発明は、古紙パルプおよび古紙パルプ中の無機粒子、並びに、古紙処理設備の脱墨工程においてパルプ繊維から分離された脱墨フロスを主原料として、前記主原料を脱水、乾燥、燃焼及び粉砕工程を経て得られた再生粒子を基紙に含有した非塗工タイプのインクジェット記録用紙として適用可能である。
【図面の簡単な説明】
【０１５０】
【図１】製造設備の概要図である。
【図２】第２燃焼炉の概要図で、（ａ）は縦断面図、（ｂ）は内面の展開図である。
【符号の説明】
【０１５１】
１０…原料、１４…内熱キルン炉（第１燃焼炉）、３２…外熱キルン炉（第２燃焼炉）。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、地球環境保全、資源の有効利用の観点から古紙パルプおよび古紙パルプ中の無機粒子、並びに、古紙処理設備の脱墨工程においてパルプ繊維から分離された脱墨フロスを主原料として、前記主原料を脱水、乾燥、燃焼及び粉砕工程を経て得られた再生粒子を基紙に含有した非塗工タイプのインクジェット記録用紙に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、インクジェットプリンターが普及し、文字情報や写真を容易に家庭でも印刷することが可能となっている。通常、文字情報中心のデータは非塗工またはマットタイプのインクジェット記録用紙で印刷され、写真は光沢タイプのインクジェット記録用紙で印刷される。
【０００３】
しかしながら、光沢タイプのインクジェット記録用紙は高価であることから、非塗工タイプのインクジェット記録用紙で写真を印刷するケースも増えてきている。
【０００４】
写真を印刷する場合、画像が鮮明であることが要求されるが、塗工層を持たない非塗工タイプのインクジェット記録用紙の場合、基紙中へのインクの浸透が速くなり、その結果、印字濃度が低下することにより画像の鮮明さが失われてしまう。そのため、填料として炭酸カルシウムなどを配合し、インクを無機化合物で吸着させる技術が既に確立されている（例えば、特許文献１、特許文献２参照。）。
【０００５】
しかしながら、炭酸カルシウムなどの填料は工業的に生産されたものであり、地球環境保全の面から考慮すると、環境に優しい材料とは言えない。
【０００６】
そこで、古紙処理設備の脱墨工程においてパルプ繊維から分離された脱墨フロスを主原料として、この主原料を脱水、乾燥、燃焼及び粉砕工程を経て得られた再生粒子を填料として配合する提案もされている（特許文献３参照）。
【０００７】
しかしながら、この従来の再生粒子を非塗工タイプのインクジェット記録用紙の内添用填料として用いた場合には、次記の問題を招く。
【０００８】
すなわち、（１）高温燃焼により再生粒子原料が黄変化し、それを配合したインクジェット記録用紙は、白色度の低下した用紙となる。（２）再生粒子原料の溶融によりゲーレナイト等の硬質物質を生じやすくなり、抄紙設備でのワイヤー摩耗度が上昇する。（３）再生粒子原料の表面が高温に晒され、原料内部よりも先に溶融されるため、原料内部まで燃焼反応（酸化反応）が進まず、有機物（カーボン）が残留した再生粒子となり、配合されたインクジェット記録用紙の白色度の低下を招く。（４）インクジェットプリンターで印字した画像の印字濃度が低いために鮮明な印刷物を得られない。（５）裏抜けが多いために両面印刷に不向きである。
【特許文献１】特開２００２−１１３９４０号公報
【特許文献２】特開２００２−１１３９４１号公報
【特許文献３】特開２００７−１４６３５５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明の主たる課題は、非塗工タイプのインクジェット記録用紙に特に適する再生粒子を製造し、この再生粒子を非塗工タイプのインクジェット記録用紙の基紙に含有させて、白色度が高く、画像の印字濃度が高く鮮明な画像を得ることができ、また裏抜けも防止された非塗工タイプのインクジェット記録用紙を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは鋭意研究を重ねた結果、古紙パルプを製造する古紙処理設備の脱墨工程においてパルプ繊維から分離された脱墨フロスを主原料として、この主原料を脱水、乾燥、燃焼及び粉砕工程を経て、再生粒子を得る再生粒子の製造工程において、前記燃焼工程が、第１燃焼炉での第１燃焼工程と、第１燃焼炉にて燃焼された脱墨フロスを再度燃焼する、後の第２燃焼炉での第２燃焼工程を有する、少なくとも２段階の燃焼工程を有し、前記第１燃焼炉工程において、３００℃以上〜５００℃未満で燃焼処理を行うことによって、特に非塗工タイプのインクジェット記録用紙用の填料として必要な特性を備えた再生粒子を、安定して製造することができることを見出し、本願を発明するにいたった。
【００１１】
すなわち、前記課題を解決した本発明は、次のとおりである。
〔請求項１記載の発明〕
古紙パルプを主原料とし、填料が内添された基紙からなる非塗工タイプのインクジェット記録用紙であって、
前記填料として次記製造工程により得られた再生粒子を少なくとも含む、
ことを特徴とする非塗工タイプのインクジェット記録用紙。
（再生粒子の製造工程）
古紙パルプを製造する古紙処理設備の脱墨工程においてパルプ繊維から分離された脱墨フロスを主原料として、前記主原料を脱水、乾燥、燃焼及び粉砕工程を経て得られ、
前記燃焼工程が、第１燃焼炉と第１燃焼炉にて燃焼された脱墨フロスを再度燃焼する、後の第２燃焼炉とを有する、少なくとも２段階の燃焼工程を有し、
前記第１燃焼炉は３００℃以上〜５００℃未満で燃焼処理を行う、
ことによって再生粒子を製造する。
【００１２】
〔請求項２記載の発明〕
前記再生粒子を前記基紙に対して３〜２５質量％含有させ、かつ、ＪＩＳ Ｐ ８２５１に準拠した灰分率を１０〜４０質量％として、
ＪＩＳ Ｐ ８１４８に準拠した白色度を７３％以上、かつ、ＪＩＳ Ｐ ８１４９に準拠した不透明度を９５％以上とした、
請求項１記載の非塗工タイプのインクジェット記録用紙。
【００１３】
〔請求項３記載の発明〕
ＪＩＳ Ｐ ８１４３に準拠した用紙縦方向（ＭＤ方向）の剛度が７０〜１５０である、
請求項１又は請求項２記載の非塗工タイプのインクジェット記録用紙。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によると、非塗工タイプのインクジェット記録用紙に特に適する再生粒子を製造し、この再生粒子を非塗工タイプのインクジェット記録用紙の基紙に含有させて、白色度が高く、画像の印字濃度が高く鮮明な画像を得ることができ、また裏抜けも防止された非塗工タイプのインクジェット記録用紙となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
次に本発明の再生粒子を内添した非塗工タイプのインクジェット記録用紙の実施の形態について詳細に説明する。
なお、本発明における非塗工タイプのインクジェット記録用紙とは、基紙表面に顔料塗工層を設けないインクジェット記録用紙を言い、基紙表面に顔料を含まない水溶性樹脂を塗工または含浸したインクジェット記録用紙を含む。
【００１６】
まず、再生粒子の製造方法の本発明における位置付けについて説明し、その後、再生粒子の製造方法、当該再生粒子を配合したインクジェット記録用紙について説明する。
【００１７】
本発明者らは、特願２００６−３１３４９６において、紙パルプを製造する古紙処理設備の脱墨工程においてパルプ繊維から分離された脱墨フロスを主原料として、前記主原料を脱水、乾燥、燃焼及び粉砕工程を経て、再生粒子を得る再生粒子の製造方法であって、前記乾燥と燃焼工程が、前記脱水後の原料の乾燥と燃焼を一連で行う先の第１燃焼炉と第１燃焼炉にて燃焼された脱墨フロスを再度燃焼する、後の第２燃焼炉を有する、少なくとも２段階の燃焼工程を有し、その後に粉砕し、再生粒子を得る操作を有する再生粒子の製造方法を提案した。
【００１８】
さらに、その具体的な提案内容は、第１燃焼炉（内熱キルン炉）内の酸素濃度が０．２％〜２０％となるように、５００℃〜６５０℃の熱風を吹き込み、第２燃焼炉では、内熱キルン炉からの燃焼物を、５５０℃〜７５０℃の温度で燃焼するものである。
【００１９】
しかしながら、古紙パルプを製造する脱墨工程においてパルプ繊維から分離された脱墨フロスは、本発明が得ようとする再生粒子の原料となる微細な無機微粒子を含有すると共に、古紙パルプとして利用が困難な微細繊維や塗工紙に多用される有機高分子であるラテックス、印刷により付与されたインキ成分を多く含み、燃焼処理においては脱墨フロスそのものが自ら燃焼反応（酸化）を生じ燃焼するため、先の出願で提案した熱風による加熱処理以上の発熱が生じ、原料の過剰燃焼を惹き起こす問題がみられることを知見した。
【００２０】
過剰な燃焼は、次記の問題を招いている。（１）高温燃焼により原料が黄変化し白色度の低下を招く。（２）原料の溶融によりゲーレナイト等の硬質物質（参考：特願２００７−２２３７７）を生じやすくなり、抄紙設備でのワイヤー摩耗度が上昇する。（３）原料の溶融による凝集体を形成するため、後の微粉砕工程において粉砕エネルギーの増加、処理効率が低下する。（４）原料の表面が高温に晒され、原料内部よりも先に溶融されるため、原料内部まで燃焼反応（酸化反応）が進まず、有機物（カーボン）が残留する（結果として白色度の低下を招く）。
【００２１】
本発明者らは、前記問題を解決する手段として、過剰な燃焼をコントロールする方策に着目し、鋭意検討を行った結果、第１次燃焼炉において、燃焼温度を原料である脱墨フロスが自燃せず、脱墨フロス中に含有される有機成分がガス化し発生する燃焼ガス（可燃焼ガス）を放出するに必要なだけの第１次燃焼炉の炉内温度に留め、有機成分ガスの燃焼反応（酸化反応）のみを促進させることが、前記問題を解決できることを見出し、本発明を完成するに到ったものである。
【００２２】
さらに、第１次燃焼炉内において、燃焼ガス（可燃焼ガス）を燃焼させるために必要な酸素濃度０．２％〜２０％を確保するとともに、脱墨フロスの過剰燃焼を防止するため、熱風供給に加え、原料となる脱墨フロスの含有水分を高める方策が有効であることを見出している。本発明者らの知見によると、第１次燃焼炉内の酸素濃度０．２％〜２０％を確保することは、燃焼が促進される炉内環境となるため、脱墨フロスの過剰燃焼が発生しやすくなる。
【００２３】
しかしながら、原料となる脱墨フロスの脱水後の水分を、４０％以上、望ましは９０％未満、より好適には４０％〜７０％、最適には４５％〜７０％の高含水状態で第１次燃焼炉内に供給することが、脱墨フロスの過剰燃焼を防止するために適していることを知見した。その理由は、第１次燃焼炉内に高含水状態で供給することで、第１次燃焼炉内において水の蒸発により、炉内温度が低下し、脱墨フロスの自燃を抑え、発生する燃焼ガス（可燃焼ガス）のみの燃焼を促進し、過剰な燃焼温度の上昇を抑制することができるものと考えられる。
【００２４】
他方、より好適には、第２次燃焼炉内の内壁に、その一端側から他端側に向けて、螺旋状リフター及び/または軸心と平行な平行リフターを配設することで、原料の均一な燃焼と、品質の均一化を図ることができる。
【００２５】
先に述べた発明者等の知見によると、第１次燃焼炉では、低い燃焼温度で原料脱墨フロスを燃焼反応に晒し、均質な第１次燃焼炉出口原料を得たのち、残留する白色度を低下させる原因となる炭素分をできる限り燃焼させる必要があるため、原料を緩慢に燃焼させる必要があり、可能な限り均一な燃焼を連続的に実施するには、第２次燃焼炉内での原料搬送速度を適宜コントロールする方策が最も好適と考えられ、その手段として、リフター設備を用い、原料の搬送速度を調整可能にすることができることも見出した。しかるに、公知のリフターは鉄素材で一般に製造されているため、鉄分がコンタミとして原料中に含有され、鉄の酸化により白色度を低下させる問題を招く。そこで、本発明者らは、ステンレス製のリフターを第２次燃焼炉に設けることで、前記鉄の酸化問題を生じることなく、白色度の低下がないなど、高品質の再生粒子を製造できる技術を見出した。
【００２６】
なお、第２次炉の構造としては、外熱または内熱キルンどちらも適宜採用することができる。外熱キルンはバーナーの直火が原料に直接晒されないため、過焼を防止でき、均一な焼成品質（高い白色度が得られる）一方、内熱キルンは、内部に貼り付けた耐火物が断熱性を持つと同時に遠赤外線を放出し、少ない熱量で加温できるメリットがある。第２燃焼炉の構造については、これら諸条件を鑑みて適宜選択できるが、いずれに方式についてもリフターを設けることが最適である。
【００２７】
一方、たとえば、製紙用スラッジを燃焼する場合、（１）特開２００３−１１９６９５号公報記載の発明では、乾燥物を炉内の酸素濃度が０．１体積％以下となる実質的に酸素が存在しない貧酸素状態で、具体的には間接加熱炉（外熱燃焼炉）によって乾燥及び炭化処理する。次に炭化物に含まれる有機物由来の炭素を酸化させて脱炭素する、具体的には間接加熱炉によって白化処理する方法が提案されている。また、同発明は、後者の白化処理については内熱ロータリーキルン炉を使用することも教示している。
【００２８】
他方、本出願人は、（２）特開２００２−２７５７８５号として、炭化後に再燃焼のためにロータリーキルン炉を使用することも教示している。
【００２９】
さらに、本出願人は、（３）特許３８０８８５２号として、「原料スラッジとして脱墨スラッジを用い、これを乾燥させる乾燥工程と、前記乾燥させた脱墨スラッジをサイクロン型燃焼炉の炉上部から炉内に供給し、旋回下降させつつ燃焼させ未燃分を含む一次燃焼物を得る一次燃焼工程と、前記サイクロン型燃焼炉に連通し、その下端からの未燃分を含む一次燃焼物を受けて、機械的な攪拌により酸素との接触を促進させながら、前記一次燃焼工程の燃焼熱を利用して所定の白色度となるまで燃焼させる二次燃焼工程とを含む、ことを特徴とする脱墨スラッジからの白色顔料または白色填料の製造方法。」を提案した。
【００３０】
また、（４）特開２００４−１７６２０８号においては、「塗工紙製造工程の排水処理汚泥」から填料を製造するに際し、成形汚泥を「一つのロータリーキルン炉内で乾燥、炭化、燃焼」を行うことを提案している。
【００３１】
上記（１）（２）及び（４）は、古紙パルプを製造する古紙処理設備の脱墨工程においてパルプ繊維から分離された脱墨フロスを主原料とするものではなく、前述の製紙スラッジを主原料とするものである。そして、得られる再生粒子は、本発明のような、再生粒子「凝集体」とは異なるものと考えられる。
【００３２】
一方、（３）の方法によれば、本発明によって得られるものと同様な再生粒子を得ることができる。しかし、同方法ではサイクロン式流動燃焼炉を使用し、乾燥物を燃焼し、次いで二次燃焼を行っている。
【００３３】
しかし、サイクロン式流動燃焼炉自体の形式に由来するものと考えられるが、サイクロン式は数十〜数百ミクロンの原料と空気を旋回流として供給口から供給し、空気の旋回作用により空気と効果的に混合されながら燃焼させるため、原料に含有される微粒子が、排ガスとともに系外に排出され製品歩留りが低下する問題、主原料である脱墨フロスの燃焼時間（加熱時間）が短時間であることにより未燃焼分が生じやすい問題、最終的に得られる燃焼物の品質（特に形状）が一定でなく、燃焼物の白色度もバラツキが生じる場合があることが知見された。
【００３４】
そこで、本発明は、過剰燃焼させないで、品質の安定した再生粒子を得る手段について検討を重ね、燃焼工程が、第１燃焼工程と、第１燃焼炉にて燃焼された脱墨フロスを再度燃焼する、後の第２燃焼工程とを有する、少なくとも２段階の燃焼工程を有し、前記第１燃焼工程において、３００℃以上〜５００℃未満で燃焼処理を行うことで、品質の安定した再生粒子を製造できることを見出し、本発明を解決できたものである。
【００３５】
更に好適な態様としては、脱水後の原料の乾燥と燃焼が一連で行われ、内熱による第１次燃焼炉における燃焼時間（滞留時間）が３０分を超え９０分以下、より好適には４０分〜８０分の、最適には５０分〜７０分第１燃焼炉を用い、好ましくは本体が横置きで中心軸周りに回転する内熱（直接加熱）キルン炉により、前記脱水後の原料の乾燥及び燃焼を行い、次に、第１燃焼炉から得られる燃焼物を再度燃焼する燃焼時間（滞留時間）が、６０分以上の、より好適には６０分〜２４０分、特には９０分〜１５０分、最適には１２０分〜１５０分の、外熱による第２燃焼炉を用い、好ましくは本体が横置きで中心軸周りに回転する外熱（間接加熱）キルン炉、特に燃焼温度を容易に調整可能な外熱電気炉により、燃焼する方法を採用するものである。
【００３６】
また、後に図面と共に説明する実施の形態では、第１燃焼炉として内熱キルン炉、第２燃焼炉として外熱キルン炉を選択し詳説するが、これらのキルン炉としは公知の燃焼炉を使用できる。また、キルン炉に限定されることなく、流動床炉、ストーカー炉、サイクロン炉、半乾留・負圧燃焼式炉等、公知の装置を用いることもできる。
【００３７】
本発明において好適な態様は、先の第１燃焼炉を内熱で行い、後の第２燃焼炉を外熱で行うものである。さらに、この外熱第２燃焼炉としては重油等を熱源にした間接加熱方式の燃焼炉等の公知の燃焼方法が採用こともできる。
【００３８】
第１燃焼炉として好適に用いることができる内熱キルン炉によれば、乾燥及び燃焼を一つの炉で行うことができ、供給口から排出口に至るまで、緩やかに安定的に乾燥及び燃焼が進行し、かつ燃焼物の微粉化が抑制される。また、第２燃焼炉として好適に用いることができる外熱キルン炉により燃焼すると、その端部から燃焼物を所定の滞留時間をもって、他端部の排出口から排出でき、さらに外熱により燃焼物に均一な熱が加わるので、燃焼が均一なものとなり、燃焼のバラツキを生じさせないものとなる。さらに、キルン炉内壁の回転による摩擦によって燃焼物が緩やかに攪拌されるため、微粉化を生じにくい。その結果、最終的な燃焼物の品質及び形状が安定したものとなるのである。
【００３９】
従来の第１燃焼炉においては、原料中の微細繊維や塗工紙に多用される有機高分子であるラテックス、印刷により付与されたインキ成分等を効率よく燃焼させるために、水分率を４０％未満に脱水乾燥させ、高温で燃焼させる方法が先に述べた公知文献にも記載されているものの、本発明者等の知見では、第１燃焼炉においては３００℃以上〜５００℃未満の従来に比して低温で加温操作することにより、原料中から、原料に含有される有機物が燃焼ガス化し、燃焼ガスを燃焼（酸化）させることが、得られる再生粒子の品質安定化、白色度向上に対する寄与が大きいことを見出している。
【００４０】
上記のとおり、乾燥、燃焼の工程を、好適には内熱キルン炉と外熱キルン炉にて、少なくとも２段階の燃焼炉により行うことで、均一で安定的な再生粒子が得られる。
【００４１】
好適な燃焼炉として用いられる内熱または外熱キルン炉は、内部耐火物を円周状でなく、六角形や八角形とすることで燃焼物を滑らすことなく持ち上げて攪拌することができるが、現実には、キルン炉として円筒形であり、燃焼物攪拌用のリフターを設けることが、原料の均一な燃焼と、品質の均一化を図ることができる点で最適である。これは、第１燃焼炉において、本発明が低温でじっくり原料全体を燃焼することを意図することとも関係すると考えられる。
【００４２】
ここで、本発明者らが好適な再生粒子を得るに当り、最も注力した燃焼炉の選択について説明する。
【００４３】
従来から慣用的に用いられてきた燃焼炉は、ストーカー炉（固定床）、流動床炉、サイクロン炉、キルン炉の４種に大別でき、本発明者らは、それぞれの焼却炉で再生粒子の製造の検討を重ねたところ、次記の事項が明らかとなった。
【００４４】
・ストーカー炉（固定床）については、脱墨フロスの燃焼度合い調整が困難であり、燃焼物が不均一である上に、灰分の多い脱墨フロスの燃焼では火格子間のクリアランスから落塵を生じるため適さない。火格子を通し燃焼物の下に空気を吹上げ燃焼させるため、炭酸カルシウムなどが飛灰となり排ガスとともに排ガス設備へ送られるため、歩留の低下が問題となる。
【００４５】
・流動床炉については、炉内の流動媒体に珪砂のような粒子状の流動媒体を使用するため、珪砂が再生填料へ混入し品質の低下を招く問題を有する。均一な攪拌ができない。硅砂を流動層混合して燃焼させた後、硅砂と燃焼物を分離し、硅砂は燃焼炉へ戻し燃焼物のみを取り出すが、燃焼物も硅砂と同程度の粒径が生じるため分離できない。硅砂と浮遊した状態で燃焼させているため、燃焼の度合い調整が困難であり、品質のばらつきが発生する。燃焼炉のストーカ（階段状）を、所定幅で、燃焼物が通過しながら燃焼するため灰の攪拌が不十分で幅方向で燃焼にバラツキが発生する。また、硬度の高い珪砂との摩擦、衝突により燃焼物が微粉化され飛灰となって系外へ排出され歩留りが低下する。
【００４６】
・サイクロン炉については、炉内を一瞬で通過するため燃焼物中の固定炭素を十分に燃焼できず白色度の低下に繋がる、さらに、風送により細かい粒子はサイクロンで分離されず排ガスと一緒に排ガス処理工程に回るため歩留が低下する。
【００４７】
前記諸問題について鋭意検討を重ねた結果、燃焼炉としてはキルン炉にて燃焼させることが最も好適な燃焼手段として選択され、さらに以下の理由から、本発明において最適な実施の形態である、先の第１燃焼炉を内熱キルン、後の第２燃焼炉を外熱キルンとすることは次記の理由から好適であることを見出している。
【００４８】
外熱キルン炉は、キルン炉の外側に加熱設備を設けた構成となるため、キルン炉の構造が複雑になるとともに、燃焼物を間接的に乾燥、燃焼させるゆえに多量の熱源が必要になるため、本発明に係る、脱水後の水分率が高い原料の乾燥、燃焼処理に外熱キルン炉を先の第１燃焼炉として使用した場合には、乾燥・燃焼効率が低くなり、生産性が悪く、温度の制御が困難になるとともに多大なエネルギーコストを必要とし、費用対効果が極めて低くなる。
【００４９】
また、内熱キルン炉を２次燃焼炉に使用した場合には、残カーボンを燃焼するにおいて、炉内温度の調整に多量の希釈空気が必要であり、また、多量の空気を投入しないと燃焼熱を内熱キルン炉内に均一に伝えることが困難であり、さらに炉内温度の変動を抑えることが困難であるため、燃焼物の過燃焼や燃焼ムラが生じやすい問題を呈する。
【００５０】
さらに、通常加熱に使用される重油バーナーからの重油燃焼残カーボンやイオウ酸化物等による汚染が発生し、製品段階で白色度の低下やバラツキが生じ、得られる燃焼物の品質の均一化が困難な問題が生じる。
【００５１】
次に、再生粒子の製造方法の一例を、図面を参照しながら説明する。
〔概要〕
本形態の再生粒子の製造設備フローは、脱水工程、乾燥・燃焼工程、粉砕工程を有するが、さらに、脱墨フロスの凝集工程または造粒工程や、各工程間に分級工程等を設けてもよい。
【００５２】
図１に、再生粒子の製造設備フローの一部構成例（乾燥・燃焼工程、及び燃焼工程を含む設備例）を示した。本設備には、各種センサーが備わっており、被燃焼物や設備の状態、処理速度のコントロール等を行っている。
【００５３】
図示しない、古紙パルプを製造する脱墨工程においてパルプ繊維から分離された脱墨フロスは、種々の操作を経て、同じく図示しない公知の脱水設備により脱水される。脱水後の原料は、４０％以上、望ましは９０％未満、特には４５％〜７０％、より好適には５０％超〜６０％の高含水状態とすることが望ましい。
【００５４】
かかる脱水後の原料１０は、望ましくは、粉砕機（または解砕機）により４０ｍｍ以下の粒子径に粉砕しておく。かかる原料１０が貯槽１２から切り出されて、本体が横置きで中心軸周りに回転する内熱キルン炉である、第１燃焼炉１４の一方側から装入機１５により装入される。第１燃焼炉１４の一方側には、排ガスチャンバー１６が、他方側には排出チャンバー１８が設けられている。排出チャンバー１８を貫通して、熱風が第１燃焼炉１４の他方側から吹き込まれ、前記一方側から装入され、第１燃焼炉１４の回転に伴って前記他方側に順次移送される原料の乾燥及び燃焼を行うようになっている。
【００５５】
ここで、第１燃焼炉１４内に吹き込む熱風は、酸素濃度が０．２％〜２０％となるようにするのが望ましい。炉内温度としては、３００℃〜５００℃未満、より望ましくは４００℃〜５００℃未満、特に４００℃〜４５０℃が望ましい。熱風は、バーナー２０Ａを備える熱風発生炉２０から吹き込まれる。
【００５６】
排ガスチャンバー１６からは、乾燥・燃焼に供した排ガスが再燃焼室２２に送り込まれる。排ガス中に含まれる燃焼物の微粉末は、排ガスチャンバー１６の下部から排出され、再利用される。排ガスは、再燃焼室２２でバーナーにより再燃焼が行われ、予冷器２４により予冷された後、熱交換器２６を通し、誘引ファン２８により煙突３０から排出される。ここで、熱交換器２６は外気を昇温した後に、熱風発生炉２０に送られ、第１燃焼炉１４から吹き込まれる熱風の用に供せられ、排ガスチャンバー１６からの排ガスの熱を回収するようにしてある。排ガスの処理は、排ガス中に含まれる有害物質の除去に有効である。
【００５７】
第１燃焼炉１４において乾燥及び燃焼処理を経た燃焼物は、本体が横置きで中心軸周りに回転する外熱キルン炉である、第２燃焼炉３２に装入される。この装入される燃焼物の粒径としては、４０ｍｍ以下が好適である。第２燃焼炉３２での熱源としては、第２燃焼炉３２内の温度コントロールが容易で長手方向の温度制御が容易な電気による調整が好適であり、したがって、電気ヒーターにより間接的に第１燃焼炉１４から得られる燃焼物を再び燃焼させる外熱式の第２燃焼炉３２であることが望ましい。
【００５８】
第２燃焼炉３２においては、酸素濃度を調整する空気あるいは酸素の供給機構（図示せず）にて酸素濃度が５％〜２０％、望ましくは１０％〜２０％、特に望ましくは１０％〜１５％となるように燃焼するのが望ましい。温度としては、５５０℃〜７８０℃、望ましくは６００℃〜７５０℃が望ましい。また、第２燃焼炉３２内での滞留時間は６０分以上、より好適には６０分〜２４０分、特には９０分〜１５０分、最適には１２０分〜１５０分が、残カーボンを完全に燃焼させるに望ましい。
【００５９】
燃焼が終了した再生粒子は、冷却機３４により冷却された後、振動篩機などの粒径選別機３６により選別され、湿式粉砕機等を用いた粉砕工程で目的の粒子径に調整された燃焼物が燃焼品サイロ３８に一時貯留され、顔料や填料の用途先に仕向けられる。
【００６０】
なお、脱墨フロスを原料として用いた場合を例示したが、脱墨フロスを主原料に、抄紙工程における製紙スラッジ等の他製紙スラッジを適宜混入させたものを原料とした燃焼物であってもよい。
【００６１】
以上、概要を説明したが、その詳細及び応用例などを以下に説明する。
【００６２】
〔原料〕
古紙パルプ製造工程では、安定した品質の古紙パルプを連続的に生産する目的から、使用する古紙の選定、選別を行い、一定品質の古紙を使用する。
【００６３】
そのため、古紙パルプ製造工程に持ち込まれる無機物の種類やその比率、量が基本的に一定になる。しかも、再生粒子の製造方法において未燃物の変動要因となるビニールやフィルムなどのプラスチック類が古紙中に含まれていた場合においても、これらの異物は脱墨フロスを得る脱墨工程に至る前段階で除去することができる。従って、脱墨フロスは、工場排水工程や製紙原料調成工程等、他の工程で発生する製紙スラッジと比べ、極めて安定した品質の再生粒子を製造するための原料となる。
【００６４】
本発明で云う脱墨フロスとは、古紙パルプを製造する古紙処理工程において、主に、古紙に付着したインクを取り除く脱墨工程で、パルプ繊維から分離されるものをいう。
【００６５】
〔脱水工程〕
脱墨フロスの更なる脱水は、公知の脱水手段を適宜に使用できる。本形態における一例では、脱墨フロスは、脱水手段たる例えばスクリーンによって、脱墨フロスから水を分離して脱水する。スクリーンにおいて、水分を９０％〜９７％に脱水した脱墨フロスは、例えばスクリュープレスに送り、さらに所定の水分に脱水することが好適である。
【００６６】
脱水後の原料の水分率が７０％を超えると、第１燃焼炉における乾燥・燃焼処理温度の低下を招き、加熱のためのエネルギーロスが多大になるとともに、原料の燃焼ムラが生じやすくなり均一な燃焼を進めがたくなる。さらに、排出される排ガス中の水分が多くなり、ダイオキシン対策における再燃焼処理効率の低下と、排ガス処理設備の負荷が大きくなる問題を有する。また、脱水後の原料の水分率が４０％未満と低いと、脱墨フロスの過剰燃焼の原因となる。また、脱水処理エネルギーの削減にも寄与する。
【００６７】
以上の説明で明らかにしたように、脱墨フロスの脱水を多段工程で行い急激な脱水を避けると、無機物の流出が抑制でき脱墨フロスのフロックが硬くなりすぎるおそれがない。脱水処理においては、脱墨フロスを凝集させる凝集剤等の脱水効率を向上させる助剤を添加しても良いが、凝集剤には、鉄分を含まないものを使用することが好ましい。鉄分が含有されると、鉄分の酸化により再生粒子の白色度を下げる問題を惹き起こす。
【００６８】
脱墨フロスの脱水工程は、本発明における再生粒子の製造工程に隣接することが生産効率の面で好ましいが、予め古紙パルプ製造工程に隣接して設備を設け、脱水を行った物を搬送することも可能であり、トラックやベルトコンベア等の搬送手段によって定量供給機まで搬送し、この定量供給機から乾燥・燃焼工程に供給する。
【００６９】
かかる脱水後の原料１０は、第１燃焼炉に供給する操作において、望ましくは、粉砕機（または解砕機）により平均粒子径４０ｍｍ以下の粒子径に揃えることが好ましく、より好ましくは平均粒子径が３ｍｍ〜３０ｍｍ、さらに好ましくは平均粒子径が５ｍｍ〜２０ｍｍの範囲に成るように調整することが好ましく、好適には粒子径が５０ｍｍ以下の割合が、７０重量％以上に成るように粉砕しておくことがより好ましい。脱墨フロス中に含まれる炭酸カルシウムの熱変化を来たさない燃焼処理を図るため、原料の粒子径は均一であることが好ましいところ、平均粒子径が３ｍｍ未満では過燃焼になりやすく、４０ｍｍを超える平均粒子径では、原料芯部まで均一に燃焼を図ることが困難な問題を有するためである。
【００７０】
前記平均粒子径と粒子径の割合は、攪拌式の分散機で充分分散させた試料溶液を用いて測定した。各燃焼行程における粒子径は、ＪＩＳ Ｚ ８８０１−２：２０００に基づき、金属製の板ふるいにて測定した。
【００７１】
〔第１燃焼工程〕（乾燥、燃焼工程）
かかる原料１０が貯槽１２から切り出されて、第１燃焼炉に供給される。第１燃焼炉は本体が横置きで中心軸周りに回転する内熱キルン炉方式からなり、内熱キルン炉１４の一方側から装入機１５により装入される。内熱キルン炉加熱手段は、熱風発生炉にて生成された熱風を内熱キルン炉１４の排出口側から、脱水物の流れと向流するように送り込まれる。内熱キルン炉１４の一方側には、排ガスチャンバー１６が、他方側には排出チャンバー１８が設けられている。排出チャンバー１８を貫通して、熱風が内熱キルン炉１４の他方側から吹き込まれ、前記一方側から装入され、内熱キルン炉１４の回転に伴って前記他方側に順次移送される原料の乾燥及び燃焼を行うようになっている。
【００７２】
すなわち、本乾燥・燃焼工程は、脱水物を、本体が横置きで中心軸周りに回転する、内熱キルン炉によって乾燥・燃焼することにより、供給口から排出口に至るまで、緩やかに乾燥と有機分の燃焼が行え、燃焼物の微粉化が抑制され、凝集体の形成、硬い・柔らかい等さまざまな性質を有する脱水物の燃焼度合いの制御と粒揃えを安定的に行うことができる。また、乾燥を別工程に分割し吹き上げ式の乾燥機を入れることもできる。
【００７３】
ここで、内熱キルン炉１４内に吹き込む熱風は、酸素濃度が０．２％〜２０％が好ましく、より好ましくは１％〜１７％、最も好ましくは７％〜１５％となるようにするのが望ましい。
【００７４】
酸素濃度は、原料の燃焼（酸化）により消費されるため、燃焼の状況により酸素濃度に変動を生じる。酸素濃度が過度に低いと、十分な燃焼を図ることが困難である。燃焼炉内の酸素は、原料の燃焼等によって消費され酸素濃度が低下するが、燃焼させるための熱風発生装置等により、空気などの酸素含有ガスを送風し、あるいは排気することで、酸素濃度を維持、調節可能であり、さらに酸素含有ガスを送風し、あるいは排気することで、燃焼炉内の温度を細かく調節可能になり、原料をムラなく万遍に燃焼することができる。
【００７５】
第１燃焼炉の炉内温度としては、３００℃〜５００℃未満、特に４００℃〜５００℃未満、特に好ましくは、４００℃〜４５０℃が望ましい。第１燃焼炉においては、容易に燃焼可能な有機物を緩やかに燃焼させ、燃焼しがたい残カーボンの生成を抑える目的から燃焼温度３００℃〜５００℃未満の温度範囲で燃焼することが好ましい。過度に温度が低いと、有機物の燃焼が不十分であり、過度に温度が高いと過燃焼が生じ、炭酸カルシウムの分解による酸化カルシウムが生成し易くなる。さらに、熱風の温度が５００℃以上の場合は、硬い・柔らかい等さまざまな性質を有する燃焼物の粒揃えが進行するよりも早く乾燥・燃焼が局部的に進むため、粒子表面と内部の未燃率の差を少なく均一にすることが困難になる。
【００７６】
熱風は、バーナー２０Ａを備える熱風発生炉２０から吹き込まれる。
排ガスチャンバー１６からは、乾燥・燃焼に供した排ガスが再燃焼室２２に送り込まれる。微粉末は、排ガスチャンバー１６の下部から排出され、再び原料に配合され再利用される。
【００７７】
排ガスは、再燃焼室２２でバーナーにより再燃焼が行われ、予冷器２４により予冷された後、熱交換器２６を通し、誘引ファン２８により煙突３０から排出される。ここで、熱交換器２６は外気を昇温した後に、熱風発生炉２０に送られ、内熱キルン炉１４から吹き込まれる熱風の用に供せられ、排ガスチャンバー１６からの排ガスの熱を回収するようにしてある。
【００７８】
第１燃焼炉は、脱墨フロス中に含有される燃焼容易な有機物を緩慢に燃焼させ、残カーボンの生成を抑制するため、好適には前記条件で３０分〜９０分の滞留時間で燃焼させることが好ましい。より好ましくは、４０分〜８０分が有機物の燃焼と生産効率の面で好ましい。最も好ましくは、５０分〜７０分の範囲が恒常的な品質を確保するために好ましい。燃焼時間が３０分未満では、十分な燃焼が行われず残カーボンの割合が多くなる。燃焼時間が９０分を超えると、原料の過燃焼による炭酸カルシウムの熱分解が生じ、得られる再生粒子が極めて硬くなる。
【００７９】
特に、次工程の第２燃焼工程内に供給する燃焼物の未燃率を、２質量％〜２０質量％に乾燥・燃焼することが好ましく、より好ましくは未燃率を、５〜１７質量％、特に好ましくは未燃率を、７質量％〜１２質量％にすることが望ましい。
【００８０】
未燃率を、２質量％〜２０質量％にすることで、第２燃焼工程での燃焼を短時間に効率よく行うことができるとともに、外熱炉における安定した加熱により、硬度が低く白色度が８０％以上、少なくとも７０％以上の高白色度の燃焼物を得ることができる。未燃物が２質量％未満では、先の第１次燃焼炉におけるエネルギーコストが高いものとなるとともに、燃焼物の硬度が比較的高くなっている場合があり、第２燃焼炉出口における白色度の低下等の品質低下を来たす場合がある。
【００８１】
〔第２燃焼工程〕
内熱キルン炉１４において乾燥及び燃焼処理を経た燃焼物は、移送流路を通して、本体が横置きで中心軸周りに回転する外熱ジャケット３１を有する第２燃焼炉にあたる外熱キルン炉３２に装入される。
【００８２】
この燃焼炉では、燃焼物を、外熱で加温しながらキルン炉内壁に設けたリフターにより、原料の燃焼炉内での搬送を制御し、緩慢に燃焼させることで、さらに均一に未燃分を燃焼する。
【００８３】
第２燃焼炉における燃焼においては、第１燃焼炉で燃焼しきれなかった残留有機物、例えば残カーボンを燃焼させるため、第１燃焼炉において供給される原料の粒子径よりも小さい粒子径に調整された燃焼物を用いることが好ましい。乾燥・燃焼工程後の燃焼物の粒揃えは、平均粒子径が１０ｍｍ以下となるように調整するのが好ましく、さらに好適には平均粒子径１ｍｍ〜８ｍｍとなるように調整するのがより好ましく、平均粒子径を１ｍｍ〜５ｍｍとなるように調整するのが特に好ましい。
【００８４】
第２燃焼炉入り口での平均粒子径が１ｍｍ未満では、過燃焼の危惧があり、平均粒子径が１０ｍｍを超える粒子径では、残カーボンの燃焼が困難であり、芯部まで燃焼が進まず得られる再生粒子の白色度が低下する問題を惹き起こす。第２燃焼炉での安定生産を確保するためには、平均粒子径が１ｍｍ〜８ｍｍの燃焼物が７０％以上に成るように粒子径を調整することが好ましい。従って、得られる再生粒子の品質を均一にするという観点における実用化可能性に、有益である。さらに、本形態のように、分級を乾燥後とすると、小径な粒子の燃焼物を確実に除去することができ、また、処理効率も向上する。
【００８５】
外熱キルン炉３２での外熱源としては、外熱キルン炉３２内の温度コントロールが容易で長手方向の温度制御が容易な電気加熱方式の電気炉が好適であり、したがって、電気ヒーターによる外熱キルン炉３２であることが望ましい。
【００８６】
外熱に電気を使用することにより、温度の調整を細かくかつ内部の温度を均一にコントロール可能になり、凝集体の形成、硬い・柔らかい等さまざまな性質を有する脱水物の燃焼度合いの制御と粒揃えを安定的に行うことができる。
【００８７】
さらに電気炉は、電気ヒーターを炉の流れ方向に複数設けることで、任意に温度勾配を設けることが可能であると共に、燃焼物の温度を一定時間、一定温度保持することが可能であり、第１燃焼炉を経た燃焼物中の残留有機分、特に残カーボンを第２燃焼炉で炭酸カルシウムの分解を来たすことなく未燃分を限りなくゼロに近づけることができ、低いワイヤー摩耗度で、高白色度の再生粒子を得ることができる。
【００８８】
外熱キルン炉３２においては、酸素濃度が５％〜２０％、より好ましくは１０％〜２０％、最も好ましくは、１０％〜１５％となるようにするのが望ましい。酸素濃度は、第２焼成炉に適宜の手段により酸素または空気投入量のコントロールによって行うことができる（具体的な形態の図示は省略してある）。
【００８９】
外熱キルン炉内の酸素濃度が、５％未満では、燃焼困難な残カーボンの燃焼が進まない問題を生じる。
温度としては、５５０℃〜７８０℃、より好ましくは６００℃〜７５０℃である。
第２燃焼炉は先に述べたように、第１燃焼炉で燃焼しきれなかった残留有機物、特に残カーボンを燃焼させる必要があるため、第１燃焼炉よりも高温で燃焼させることが好ましく、燃焼温度が５５０℃未満では、十分に残留有機物の燃焼を図ることが困難であり、燃焼温度が７８０℃を超える場合は、燃焼物中の炭酸カルシウムの酸化が進行し、粒子が硬くなる問題が生じる。
【００９０】
また、滞留時間は６０分以上の、より好適には６０分〜２４０分、特には９０分〜１５０分、最適には１２０分〜１５０分が望ましい。特に残カーボンの燃焼は炭酸カルシウムの分解をできる限り生じさせない高温で、緩慢に燃焼させる必要があり、滞留時間が６０分未満では、残カーボンの燃焼には短時間で不十分であり、２４０分を超えると、炭酸カルシウムが分解する問題が生じる。
【００９１】
さらに、燃焼物の安定生産を行うにおいて滞留時間を６０分以上、過燃焼の防止、生産性の確保のため２４０分以下で燃焼させることが好適である。
この外熱キルン炉３２から排出される燃焼物の粒子径としては、１０ｍｍ以下、より望ましくは平均粒子径が１ｍｍ〜８ｍｍ以下、最も好ましくは平均粒子径が１ｍｍ〜４ｍｍに調整することが好適である。
【００９２】
燃焼が終了した再生粒子は好適には凝集体（再生粒子凝集体）であり、冷却機３４により冷却された後、振動篩機などの粒径選別機３６により目的の粒子径のものが燃焼品サイロ３８に一時貯留され、顔料や填料の用途先に仕向けられる。
【００９３】
なお、脱墨フロスを原料として用いた場合を例示したが、脱墨フロスを主原料に、抄紙工程における製紙スラッジ等の他製紙スラッジを適宜混入させたものの燃焼品であってもよい。
【００９４】
〔粉砕工程〕
本形態に基づく再生粒子の製造方法においては、必要に応じ、さらに公知の分散・粉砕工程を設け、適宜必要な粒子径に微細粒化することで塗工用の顔料、内添用の填料として使用できる。
一例では、燃焼後、得られた粒子は、ジェットミルや高速回転式ミル等の乾式粉砕機、あるいは、アトライター、サンドグラインダー、ボールミル等の湿式粉砕機を用いて粉砕する。填料、顔料用途等への最適な粒子径については、本形態の再生粒子は、平均粒子径０．１μｍ〜１０μｍであるのが好ましい。
粉砕工程後における再生粒子の粒子径は、粒径分布測定装置（レーザー方式のマイクロトラック粒径分析計：日機装製）により体積平均粒子径を測定した。
【００９５】
〔付帯工程〕
本製造設備において、より品質の安定化を求めるためには、再生粒子の粒子径を、各工程で均一に揃えるための分級を行うことが好ましく、粗大や微小粒子を前工程にフィードバックすることでより品質の安定化を図ることができる。
また、乾燥工程の前段階において、脱水処理を行った脱墨フロスを造粒することが好ましく、さらには、造粒物の粒子径を均一に揃えるための分級を行うことがより好ましく、粗大や微小の造粒粒子を前工程にフィードバックすることでより品質の安定化を図ることができる。造粒においては、公知の造粒設備を使用でき、回転式、攪拌式、押し出し式等の設備が好適である。
【００９６】
本製造方法の原料としては、再生粒子の原料と成り得るもの以外は予め除去しておくことが好ましく、例えば古紙パルプ製造工程の脱墨工程に至る前段階のパルパーやスクリーン、クリーナー等で砂、プラスチック異物、金属等を除去することが、除去効率の面で好ましい。特に鉄分の混入は、鉄分が酸化により微粒子の白色度低下の起因物質になるため、鉄分の混入を避け、選択的に取り除くことが推奨され、各工程を鉄以外の素材で設計またはライニングし、摩滅等により鉄分が系内に混入することを防止するとともに、さらに、乾燥・分級設備内等に磁石等の高磁性体を設置し選択的に鉄分を除去することが好ましい。
【００９７】
さらに、本形態に基づく再生粒子の製造方法による再生粒子は、Ｘ線マイクロアナライザーによる微細粒子の元素分析において、カルシウム、シリカ及びアルミニウムの比率が酸化物換算で３０〜８２：９〜３５：９〜３５の質量割合で含むことが好ましく、より好ましくは、４０〜８２：９〜３０：９〜３０の質量割合、さらに好ましくは、６０〜８２：９〜２０：９〜２０の割合である。
【００９８】
カルシウム、シリカ及びアルミニウムを酸化物換算で３０〜８２：９〜３５：９〜３５の質量割合で含ませることで、比重が軽く、過度の水溶液吸収が抑えられるため、脱水工程のおける脱水性が良好であり、乾燥・燃焼工程における未燃物の割合や、燃焼工程における焼結による過度の硬さを生じる恐れを低減できる。
【００９９】
本形態の割合に調整するための方法としては、脱墨フロスにおける原料構成を調整することが本筋ではあるが、乾燥・燃焼工程、燃焼工程において、出所が明確な塗工フロスや調成工程フロスをスプレー等で工程内に含有させる手段や、焼却炉スクラバー石灰を含有させる手段にて調整することも可能である。
【０１００】
例えば、脱墨フロスを主原料に、再生粒子中のカルシウムの調整には、中性抄紙系の排水スラッジや、塗工紙製造工程の排水スラッジを用い、シリカの調整には、不透明度向上剤としてホワイトカーボンが多量添加されている新聞用紙製造系の排水スラッジを、アルミニウムの調整には酸性抄紙系等の硫酸バンドの使用がある抄紙系の排水スラッジや、クレーの使用の多い上質紙抄造工程における排水スラッジを用いることができる。
【０１０１】
また、本製造方法で得られる再生粒子は、示差熱熱重量同時測定装置による示差熱分析において、７００℃近傍で生じる炭酸カルシウムの分解（酸化カルシウムへの変化）における減量（率）が５０％以上と成るように、本形態に基づいて脱墨フロスを燃焼制御することで、より正確にカルシウム成分の酸化の進行を抑制し、粒子が硬くなることを防止することができるので好ましい。
【０１０２】
〔第２燃焼炉のリフターについて〕
先に採用理由と共に述べたように、第２次燃焼炉内の内壁に、その一端側から他端側に向けて、螺旋状リフター及び/または軸心と平行な平行リフターを配設することで、原料の均一な燃焼と、品質の均一化を図ることができる。
そして、特に、被燃焼物の装入側から排出側に向けて、螺旋状リフターと、軸心と平行な平行リフターとの順で配設するのが望ましい。
【０１０３】
この構成によると、装入側から投入された内容物が、まず螺旋状リフターにて他端側に向けて適正量ずつ送り込まれながら持ち上げられて落下する間に、原料に起因する有機成分がガス化し発生する燃焼ガス（可燃焼ガス）と効率的に接触し、さらに引き続いて平行リフターにて持ち上げられて落下する動作を繰り返すことで燃焼ガス（可燃焼ガス）と効率的に接触するため、熱交換効率よく内容物を燃焼させることができる。特に、螺旋状リフターにて平行リフターに送り込まれる内容物の量がコントロールされることで、平行リフター部分における内容物の持ち上げ・落下が適正に行われ、内容物の燃焼を均一かつ効率的に行うことができる。また、耐火物の損傷の恐れがないことから、焼成物の純度の低下がなく、その生産能力も向上できる。
【０１０４】
また、螺旋状リフターと平行リフターを、例えば耐熱性を有するステンレス鋼板などの金属製とすると、比較的温度が低いので高価な耐熱材料を用いなくても十分に耐久性と強度を確保できるとともに、耐火物製のリフターなどに比して伝熱効率が高いので、一層熱効率を向上することができる。
【０１０５】
上記の実施の形態例を図２によって説明すると、被燃焼物は、図２では、第２燃焼炉３２の左側から装入され、回転駆動手段（図示せず）にて回転駆動可能に構成され、他端側から排出される。
【０１０６】
第２燃焼炉３２は、円筒状の外筐３２Ａの内面に耐火キャスタブルや耐火レンガから成る耐火壁３２Ｂを内張りして構成されている。第２燃焼炉３２の耐火壁３２Ｂの内面には、投入側において、第２燃焼炉３２の軸心に対して４５°〜７０°の傾斜角で傾斜した複数条（図示例では８条）の螺旋状リフター４が等間隔に突設され、さらにこの螺旋条リフター４の配設領域の他端側に、第２燃焼炉３２の軸心と平行な適当長さの平行リフター５Ａが周方向に等間隔置きに複数（図示例では８つ）かつ軸心方向に複数列（図示例では８列）千鳥状に配列して突設されている。
【０１０７】
また、平行リフター５Ａは、図示の右側に排出部に向かって連続的に形成されている（図示せず）。この場合、装入側では低温であるので、ステンレス鋼板などの耐熱性と耐腐食性のある金属板にて形成するのが望ましく、排出部側では高温となるので、排出側の平行リフター５Ａは耐火物製とすることができる。
【０１０８】
本実施形態では、螺旋状リフター４はその長手方向に適当間隔おきに配設した取付ブラケットに固定されて配設されている。また、各平行リフター５Ａは、それぞれの取付ブラケット５Ｂに固定されて配設されている。
なお、必要ならば、螺旋状リフターまたは平行リフターの一方のみを設けることでもよい。
【０１０９】
以上のようにして得られた再生粒子は白色度が７８〜８５％、好ましくは８０〜８５%と高く、白色度の変動が少ない。また、以上に記載の製造方法によって得られた再生粒子を本件非塗工タイプのインクジェット記録用紙に用いると、従来公知の再生粒子および市販填料である炭酸カルシウムやクレーを用いた場合と比較して、画像の印字濃度が高く鮮明な画像を得ることができ、また裏抜けの防止された非塗工タイプのインクジェット記録用紙を得ることができる。また、非塗工タイプのインクジェット記録用紙に要求される白色度、印字濃度、鮮明な画像、裏抜けの防止をバランスよく得ることができる。
【０１１０】
理由は明らかではないが、本件明細書に記載の製造方法によって得られた再生粒子における酸化アルミニウムがカチオン性のためにインクジェットプリンターに用いられるインクを定着させる働きがあり、インクの基紙中への浸透が抑えられることで裏抜けが少なく、また印字濃度が高く、鮮明な画像を得ることができると考えられる。
【０１１１】
さらには、古紙パルプから持ち込まれる無機物中にもクレー由来の酸化アルミニウムが含まれており、本件再生粒子を主体としながら古紙パルプ由来の酸化アルミニウム成分を補助的に組み合わせることで、より効果を発揮する。
【０１１２】
本件再生粒子及び古紙パルプから持ち込まれる無機物を合わせた全無機物の内、酸化アルミニウムの含有率が１０〜４０質量％、好ましくは１５〜３０質量％とすることが、本件非塗工タイプのインクジェット記録用紙において好ましい。酸化アルミニウムの含有率が１０質量％未満であるとインクの定着性が悪化し、裏抜けが悪化する場合がある。酸化アルミニウムの含有率が４０質量％を越えると、紙中にピッチなどの黒色異物が発生することがあるため、好ましくない。
【０１１３】
なお、補助的に組み合わせる酸化アルミニウム成分としては、古紙パルプ由来のクレーまたは製造時に添加するクレーのいずれによっても調整することができる。
【０１１４】
製造時に添加するクレーとしては３〜５質量％含有させることが好ましい。
【０１１５】
また、古紙パルプに含まれる無機粒子中の酸化アルミニウムの含有量は、古紙の種類によって調整することもできる。微塗工紙や塗工紙の古紙にはアルミニウムを含有するクレーが多く含まれているため、前記古紙の使用量を調整することで、古紙パルプ中の酸化アルミニウム含有量を調整することができる。
【０１１６】
本形態では、上記の如き再生粒子を単独で使用することもできるし、かかる再生粒子と内添用填料として通常使用される重質炭酸カルシウム、軽質炭酸カルシウム、タルク、クレー、カオリン、二酸化チタン、合成シリカ、水酸化アルミニウム等の無機填料、ポリスチレン樹脂、尿素ホルムアルデヒド樹脂等の合成高分子微粒子等から選ばれる少なくとも１種の填料を併用することもできる。もちろん、これらの２種以上と併用することもできる。
【０１１７】
再生粒子の基紙中の（基紙に対する）含有率としては、３〜２５質量％、より好ましくは５〜１５質量％含むことが好ましい。含有率が２５質量％を超えると剛度が著しく低下し、インクジェットプリンターで連続印字した場合に、紙詰まり、重送などの搬送トラブルを発生することがある。また、含有率が３質量％未満となると、画像の鮮明さ及び裏抜け防止の効果が低下する場合がある。
【０１１８】
また、再生粒子と古紙パルプ由来の無機物および製造時に添加するクレー、その他無機填料を合せた基紙中の無機物含有量（ＪＩＳ Ｐ ８２５１に準拠した灰分率）としては、１０〜４０質量％とすることが好ましく、２０〜３５質量％とすることがより好ましい。
【０１１９】
基紙中の無機物含有量が１０質量％未満の場合、画像の鮮明さ及び裏抜け防止の効果が低下する場合がある。また、多湿条件化でカールや波打ちが発生しやすくなり、紙詰まりや重送の問題が発生する場合がある。他方、基紙中の無機物含有量が４０質量％を超えると、剛度が著しく低下し、インクジェットプリンターで連続印字した場合に、紙詰まり、重送などの搬送トラブルを発生することがある。
【０１２０】
本形態における非塗工タイプのインクジェット記録用紙に用いる原料パルプとしては、全パルプ中に古紙パルプを５０質量％以上配合する。つまり、古紙パルプを主原料とする。好ましくは７０質量％以上、さらに好ましくは８０質量％以上とすることが好ましい。
【０１２１】
すなわち、剛度やプリンターでの搬送性などとのバランスをとりながら、古紙パルプを多く配合することで、古紙パルプ中に含まれるクレーに由来する酸化アルミニウムが、本件再生粒子との相乗効果を発揮し、インクジェットプリンターで印字した際にインクの浸透を抑え、優れた印字鮮明さ並びにインクの裏抜けを防止し、両面印刷にも優れる非塗工タイプのインクジェット記録用紙を得ることができる。
【０１２２】
原料古紙としては、新聞古紙、上白古紙、ケント古紙、模造古紙、ＯＡ古紙等が挙げられる。
このほかにバージンパルプも使用することができ、広葉樹材、針葉樹材の制限はなく両者の原料から得られるパルプを任意に配合できる。
【０１２３】
また、製造方法においても蒸解液によって脱リグニンされる化学的パルプ化法であるクラフトパルプ（ＫＰ）、サルファイトパルプ（ＳＰ）や機械的に砕木される砕木パルプ（ＧＰ）、リファイナーパルプ砕木パルプ（ＲＧＰ）、サーモメカニカルパルプ（ＴＭＰ）、ケミサーモメカニカルパルプ（ＣＴＭＰ）、ケミグランドパルプ（ＣＧＰ）、セミケミカルパルプ（ＳＣＰ）等の機械パルプ化法のどちらでもかまわない。
【０１２４】
古紙パルプは既知の手段を用いて脱墨できるが、インキを完全に除去することは不可能であるため、バージンパルプと比べて白色度は低く、７０〜８０％である。しかしながら、古紙パルプには古紙由来の無機物が残存している。これが本件再生粒子との相乗効果で、インクの浸透を抑える働きもするため、本件発明は古紙パルプの配合率を５０質量％以上とする。
【０１２５】
また、耐水性を持たせたり、印字濃度を上げたりするため、カチオン性ポリマー（アンモニウム塩）を配合することができる。カチオン性ポリマーの種類は特に指定されるものではなく、ポリエチレンイミン、ポリアリルアミン、ジシアンアミドホルマリン縮化合物、ポリアミドエピクロルヒドリン樹脂、（メタ）アクリル酸アルキルアミン、（メタ）アクリル酸アルキルアンモニウム塩などが挙げられるが、インクジェットプリンターのインクを定着させる効果を持つポリマーであれば任意に選ぶことができる。
【０１２６】
しかしながら、各種カチオン性ポリマーの中でも、本発明においては本再生粒子との組合せにおいてエピクロロヒドリン系化合物を使用することが好ましい。そして本発明においては、カチオン性ポリマーは固形分として片面あたり０．１〜２．０ｇ／ｍ2塗工することが好ましく、より好ましくは、０．２〜１．０ｇ／ｍ2塗工することが好ましい。０．１ｇ／ｍ2未満となると本再生粒子との組合せたとしても印字濃度が低下し、画像の鮮明さが低下するといった問題が発生する場合がある。他方、１．０ｇ／ｍ2を超えると、印字のにじみが悪化するといった問題が発生する場合がある。
【０１２７】
紙料スラリーに添加する添加剤としては公知のものを用いることができ、例えば紙力増強剤としては澱粉類、植物性ガム、水性セルロース誘導体等が、サイズ剤としてはロジン、澱粉、ＣＭＣ（カルボキシルメチルセルロース）、ポリビニルアルコール、アルキルケテンダイマー、ＡＳＡ（アルケニル無水こはく酸）、中性ロジン等が、また歩留り向上剤としてポリアクリルアミド及び共重合体等が挙げられる。更に必要に応じて染料、顔料等の色料を添加してもよい。
【０１２８】
また、填料をパルプに定着させるために従来既知の凝集剤、凝結剤、硫酸バンドを配合することができ、特に限定されるものではない。
白色度や見ための白さを向上させるため、従来既知の蛍光染料や着色染料、着色顔料についても任意に選ぶことができる。
【０１２９】
サイズ剤についても特に限定されるものではないが、カチオン性ポリマーとの凝集を防ぐため、カチオン性サイズ剤を配合することが好ましい。
【０１３０】
かくして調製された紙料は、公知の抄紙機によって抄造することができる。本発明において、インクジェット記録用紙の坪量については特に限定するものではないが、一般に、５０〜１５０ｇ／ｍ2程度の範囲であると、本発明に係る再生粒子を使用し所望する効果が顕著に発揮されるため好ましい。
【０１３１】
このようにして得られた非塗工タイプのインクジェット記録用紙は、ＪＩＳ Ｐ ８１４８に準拠した白色度が７３％以上、ＪＩＳ Ｐ ８１４９に準拠した不透明度が９５％以上である。また、ＪＩＳ Ｐ ８１４３に準拠した縦方向（ＭＤ方向）の剛度が７０〜１５０であることを特徴としたインクジェット記録用紙とすることができる。
【実施例】
【０１３２】
次に、本発明の実施例を説明する。
再生粒子の製造工程における各種要因を、表１及び表２に示すように変化させて再生粒子を得、この各種再生粒子について、品質を調べた。結果は、表２に示した。なお、第１燃焼工程後の未燃率、及び、品質の評価は次記のように行った。
【０１３３】
（未燃率）：試料を入れたルツボを予め６００℃に昇温した電気マッフル炉に入れ、燃焼させ、完全燃焼後、燃焼前後の重量変化から未燃分を算出した。
【０１３４】
（ワイヤー摩耗度）：プラスチックワイヤー摩耗度（日本フィルコン製 ３時間）、スラリー濃度２重量％で測定した。
【０１３５】
（生産性評価）：原料の脱水効率、生産性、粉砕に必要な電力を４段階評価し、最も効率の良かった条件を◎、良かったものを〇、水効率、生産性、粉砕のいずれかに問題を見出したものを△、実操業困難なものを×とした。
【０１３６】
（品質安定性）：所定の方法で得られた微粒子の、白色度、粒子径、一定時間間隔における生産量の各項目について、変動程度を測定し、変動が少ない順にランク付けを行い、上位６位までを◎、７位から１６位を〇、１７位から２８位を△、それ以下を×とした。
【０１３７】
（見た目）：目視で再生粒子の色を比較判断し、白色と灰色に区分した。
【０１３８】
【表１】
【０１３９】
【表２】
【０１４０】
表３に記載のとおり原料調整条件を変更するとともに、原料パルプに対し固形分として、凝結剤２００ｐｐｍ（エカケミカルス社製・型番ＰＬ１４１０）、凝集剤１００ｐｐｍ（エカケミカルス社製・型番ＮＰ３２０）、を添加後、原料スラリーを抄紙機に供した。また、抄紙機ではゲートロールコーターにて、カチオン性ポリマー（里田化工社製・型番ジェットフィックス４０）、酸化澱粉からなる水溶性樹脂を片面あたり０．５ｇ／ｍ2を両面に塗工し、米坪が９５ｇ／ｍ2の非塗工タイプのインクジェット記録用紙サンプルを得た。サンプルをセイコーエプソン（株）製 インクジェットプリンターＰＭ−Ｇ８６０を用いて、写真画像（ＪＩＳ Ｘ９２０１ 高精度カラーデジタル標準画像 Ｎ１ポートレート）を印刷した。なお、各種評価は、次記のように行った。
【０１４１】
（灰分率）：ＪＩＳ Ｐ ８２５１に準拠して測定した。
【０１４２】
（酸化アルミニウム含有量）：Ｘ線マイクロアナライザーによる元素分析により、本件非塗工タイプのインクジェット記録用紙の無機物中の酸化アルミニウム含有量を測定した。
【０１４３】
（白色度）：ＪＩＳ Ｐ ８１４８に準拠して測定した。
【０１４４】
（鮮明さ）：サンプルをセイコーエプソン（株）製 インクジェットプリンターＰＭ−Ｇ８６０を用いて、写真画像（ＪＩＳ Ｘ９２０１ 高精度カラーデジタル標準画像 Ｎ１ポートレート）を印刷した。当該写真画像を以下の基準で目視判定した。
◎：画像が非常に鮮明で、にじみがない。
〇：画像は鮮明で、にじみもほとんどない。
△：画像が鮮明でなく、にじみが目立つ。
×：画像が鮮明でなく、にじみが多く、使用できない。
【０１４５】
（不透明度）：ＪＩＳ Ｐ ８１４９に準拠して測定した。
【０１４６】
（剛度（縦））：ＪＩＳ Ｐ ８１４３に準拠して、用紙縦方向（ＭＤ方向）の剛度を測定した。
【０１４７】
（搬送性）：２７℃、６５％の環境下で、セイコーエプソン（株）製プリンター ＰＭ−Ｇ８６０を用いて２００枚連続印字し、紙詰まり、重送の回数を測定した。
◎：全く紙詰まり、重送が発生しない。
〇：２００枚中、１〜５枚紙詰まりまたは重送が発生した。
△：２００枚中、６〜１０枚紙詰まりまたは重送が発生した。
×：２００枚中、１０枚以上紙詰まりが発生した。
【０１４８】
【表３】
【産業上の利用可能性】
【０１４９】
本発明は、古紙パルプおよび古紙パルプ中の無機粒子、並びに、古紙処理設備の脱墨工程においてパルプ繊維から分離された脱墨フロスを主原料として、前記主原料を脱水、乾燥、燃焼及び粉砕工程を経て得られた再生粒子を基紙に含有した非塗工タイプのインクジェット記録用紙として適用可能である。
【図面の簡単な説明】
【０１５０】
【図１】製造設備の概要図である。
【図２】第２燃焼炉の概要図で、（ａ）は縦断面図、（ｂ）は内面の展開図である。
【符号の説明】
【０１５１】
１０…原料、１４…内熱キルン炉（第１燃焼炉）、３２…外熱キルン炉（第２燃焼炉）。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
古紙パルプを主原料とし、填料が内添された基紙からなる非塗工タイプのインクジェット記録用紙であって、
前記填料として次記製造工程により得られた再生粒子を少なくとも含む、
ことを特徴とする非塗工タイプのインクジェット記録用紙。
（再生粒子の製造工程）
古紙パルプを製造する古紙処理設備の脱墨工程においてパルプ繊維から分離された脱墨フロスを主原料として、前記主原料を脱水、乾燥、燃焼及び粉砕工程を経て得られ、
前記燃焼工程が、第１燃焼炉と第１燃焼炉にて燃焼された脱墨フロスを再度燃焼する、後の第２燃焼炉とを有する、少なくとも２段階の燃焼工程を有し、
前記第１燃焼炉は３００℃以上〜５００℃未満で燃焼処理を行う、
ことによって再生粒子を製造する。
【請求項２】
前記再生粒子を前記基紙に対して３〜２５質量％含有させ、かつ、ＪＩＳ Ｐ ８２５１に準拠した灰分率を１０〜４０質量％として、
ＪＩＳ Ｐ ８１４８に準拠した白色度を７３％以上、かつ、ＪＩＳ Ｐ ８１４９に準拠した不透明度を９５％以上とした、
請求項１記載の非塗工タイプのインクジェット記録用紙。
【請求項３】
ＪＩＳ Ｐ ８１４３に準拠した用紙縦方向（ＭＤ方向）の剛度が７０〜１５０である、
請求項１又は請求項２記載の非塗工タイプのインクジェット記録用紙。
【請求項１】
古紙パルプを主原料とし、填料が内添された基紙からなる非塗工タイプのインクジェット記録用紙であって、
前記填料として次記製造工程により得られた再生粒子を少なくとも含む、
ことを特徴とする非塗工タイプのインクジェット記録用紙。
（再生粒子の製造工程）
古紙パルプを製造する古紙処理設備の脱墨工程においてパルプ繊維から分離された脱墨フロスを主原料として、前記主原料を脱水、乾燥、燃焼及び粉砕工程を経て得られ、
前記燃焼工程が、第１燃焼炉と第１燃焼炉にて燃焼された脱墨フロスを再度燃焼する、後の第２燃焼炉とを有する、少なくとも２段階の燃焼工程を有し、
前記第１燃焼炉は３００℃以上〜５００℃未満で燃焼処理を行う、
ことによって再生粒子を製造する。
【請求項２】
前記再生粒子を前記基紙に対して３〜２５質量％含有させ、かつ、ＪＩＳ Ｐ ８２５１に準拠した灰分率を１０〜４０質量％として、
ＪＩＳ Ｐ ８１４８に準拠した白色度を７３％以上、かつ、ＪＩＳ Ｐ ８１４９に準拠した不透明度を９５％以上とした、
請求項１記載の非塗工タイプのインクジェット記録用紙。
【請求項３】
ＪＩＳ Ｐ ８１４３に準拠した用紙縦方向（ＭＤ方向）の剛度が７０〜１５０である、
請求項１又は請求項２記載の非塗工タイプのインクジェット記録用紙。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２０１０−３６４５１（Ｐ２０１０−３６４５１Ａ）
【公開日】平成２２年２月１８日（２０１０．２．１８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−２０１９１６（Ｐ２００８−２０１９１６）
【出願日】平成２０年８月５日（２００８．８．５）
【出願人】（３９００２９１４８）大王製紙株式会社 (2,041)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年２月１８日（２０１０．２．１８）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年８月５日（２００８．８．５）
【出願人】（３９００２９１４８）大王製紙株式会社 (2,041)
【Ｆターム（参考）】
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