高圧式エタノール抽出法
【課題】原料から目的物質の抽出量の増加、抽出時間の短縮化、熱により変質しやすい目的物質の非加熱抽出ができる方法を提供することを課題とする。
【解決手段】原料から目的物質を抽出するエタノール抽出法であって、加圧対象物の収容工程と、高圧容器内に加圧用流体を供給する加圧用流体供給工程と、前記加圧用流体を高圧ポンプにより高圧にする加圧工程と、溶媒であるエタノール、またはエタノールと水の混合液を５ＭＰａ以上の所定の高圧、及び高圧下で溶媒の融点以上沸点未満の所定の温度に維持して、原料に所定時間接触させて目的物質を抽出する抽出工程とを含む工程からなる高圧式のエタノール抽出法を実施することにより、原料から目的物質の抽出量の増加や抽出時間の短縮化などが実現できた。
【解決手段】原料から目的物質を抽出するエタノール抽出法であって、加圧対象物の収容工程と、高圧容器内に加圧用流体を供給する加圧用流体供給工程と、前記加圧用流体を高圧ポンプにより高圧にする加圧工程と、溶媒であるエタノール、またはエタノールと水の混合液を５ＭＰａ以上の所定の高圧、及び高圧下で溶媒の融点以上沸点未満の所定の温度に維持して、原料に所定時間接触させて目的物質を抽出する抽出工程とを含む工程からなる高圧式のエタノール抽出法を実施することにより、原料から目的物質の抽出量の増加や抽出時間の短縮化などが実現できた。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、食品原料を対象にした目的物質の抽出方法として広く行われているエタノール抽出法に関するものである。さらに詳しくは、植物、魚類、または動物などの食品原料に含まれる目的物質の抽出方法として高圧下でのエタノール抽出法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来のエタノール抽出法としては常圧またはその近傍の圧力下、常温で原料をエタノールに浸漬するか、エタノールを加熱還流することにより目的物質の抽出が行われている。
【０００３】
エタノール抽出法として、特許文献１には、原料を粉砕し、該粉砕した原料に２倍容量の８５％エタノールを加えて室温で２時間静置し、その後、固液分離して、第１のエタノール抽出液と残渣に分離する。該残渣に等量の８５％のエタノールを加え、加熱還流しながら、１〜２時間静置する。さらに、固液分離して、第２のエタノール抽出液を分離する。第１のエタノール抽出液と、第２のエタノール抽出液とを合わせて濃縮して、エタノール抽出液とすると開示されている。
【０００４】
また、特許文献２には、エタノール抽出法として、ノビレチン含有植物を、その２重量倍以上の２０〜５０％のエタノール水溶液に浸漬し、２５〜３０°Ｃ程度で１２〜２４時間抽出し、次いでエタノールを常法により除去すると開示されている。
【０００５】
一般的には、加熱還流式エタノール抽出法は、図４において、通常、目的物質を含む原料４１を細かく粉砕し、粉砕した原料４１を抽出容器４２内に収納し、溶媒であるエタノールを溶媒容器４３内に収納する。そして、エタノールを溶媒容器４３の中で加熱していったん沸騰・蒸発させて、その蒸気が抽出容器４２の上部と連通する蒸気管４４を通って上昇し、抽出容器４２の最上部に設置された冷却器４５で冷却されて凝縮・液化されたものが、抽出容器４２の中に還流滴下して滞留する。
【０００６】
抽出容器４２の中で目的物質を含む原料４１がエタノールに浸漬されることにより、原料４１から目的物質が抽出物としてエタノール中に抽出され、前記目的物質がエタノールといっしょに還流管４６を通って溶媒容器４３の中に還流・降下する。以上が繰り返されて溶媒容器４３の中に抽出された目的物質が溜まっていく。
【０００７】
以上の過程を経て、溶媒容器４３の中の目的物質を含有する溶媒相と、抽出容器４２の中の原料抽残相の２つの異相を形成させて相分離し、最後に溶媒容器４３の中の溶媒相から目的物質の分離を行うことによって、目的物質を取出す。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかし、従来のエタノール抽出法では、第一に、目的物質の抽出範囲は原料４１が溶媒の中に浸漬されることにより抽出される範囲であるので、常圧の場合であると原料４１の表面とその表面近傍のものに限定されるため、原料内部への浸透や抽出には長時間の処理を必要とする。事実アルコール抽出冷浸法として知られているチンキ剤の製法ではしばしば数ヶ月から数年の静置抽出が行われている。
【０００９】
第二に、抽出量の増加と抽出時間の短縮を図るために、常圧の場合であると溶媒と固体の状態の原料４１との接触面積を増やすためには、固体である原料４１を小さく粉砕しなければならないという問題がある。
【００１０】
第三に、抽出容器４２の中で抽出された抽出物が溶媒と一緒に溶媒容器４３の中で保持されるので、溶媒の加熱・還流に際して抽出物も溶媒と一緒に加熱されることになり、目的物質によっては熱に弱い物質が変質するという問題がある。
【００１１】
第四に、溶媒を溶媒容器４３から抽出容器４２へ供給するために、溶媒を蒸発させて供給する必要があり、沸点以上に加熱するための熱エネルギーが必要であるという問題がある。
【００１２】
本発明はこうした問題を解消させるために創案されたもので、原料を粉砕するしないにかかわらず、熱で変質させると抽出困難となる物質に対しては加熱を行わず、熱で変質させて抽出したい物質に対しては加熱を行うことができ、原料の表面及びその近傍のみでなく原料の内部からも抽出でき、短時間で抽出できる方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明において、「高圧」とは、５ＭＰａ以上の圧力を意味する。
【００１４】
本発明において、「加圧用流体」とは、高圧ポンプまたはスラリーポンプで供給し高圧状態に加圧する液体またはスラリーなどの流体を意味し、「加圧対象物」とは、高圧状態となった加圧用流体で加圧される対象物を意味する。
【００１５】
請求項１に記載の高圧式エタノール抽出法は、原料３から目的物質を抽出するエタノール抽出法であって、加圧対象物１の収容工程と、高圧容器８内に加圧用流体２を供給する加圧用流体供給工程と、前記加圧用流体２を高圧ポンプ１３により高圧にする加圧工程と、溶媒４であるエタノール、またはエタノールと水の混合液を所定の高圧及び所定の温度に維持して、原料３に所定時間接触させて目的物質を抽出する抽出工程と、を含む工程からなることを特徴とする。
【００１６】
請求項２に記載の高圧式エタノール抽出法は、請求項１において、原料３から目的物質を抽出するエタノール抽出法であって、加圧対象物１の収容工程において加圧対象物１が原料３であって前記加圧対象物１を高圧容器８内に収容するとともに、加圧用流体供給工程において加圧用流体２が溶媒４であるエタノール５、またはエタノールと水の混合液７であることを特徴とする。
【００１７】
請求項３に記載の高圧式エタノール抽出法は、請求項１において、原料３から目的物質を抽出するエタノール抽出法であって、加圧対象物１の収容工程において加圧対象物１が可撓性ある袋体２１に封入された原料３及び溶媒４であるエタノール５、または原料及びエタノールと水の混合液７であって前記加圧対象物１を高圧容器８内に収容するとともに、加圧用流体供給工程において加圧用流体２が水６であることを特徴とする。
【００１８】
請求項４に記載の高圧式エタノール抽出法は、請求項１において、原料３から目的物質を抽出するエタノール抽出法であって、加圧対象物１の収容工程において加圧対象物１が原料３、及び溶媒４であるエタノール５、または原料３、及び溶媒であるエタノールと水の混合液７であって、前記加圧対象物１を流体槽１２に収容するとともに、加圧用流体供給工程において加圧用流体２が前記流体槽１２に収容された溶媒４であるエタノール５、またはエタノールと水の混合液７であることを特徴とする。
【００１９】
請求項５に記載の高圧式エタノール抽出法は、請求項１乃至４のいずれかにおいて、原料３から目的物質を抽出するエタノール抽出法であって、所定の高圧の範囲が、５ＭＰａ以上、好ましくは１０ＭＰａ以上１００ＭＰａ以下であることを特徴とする。
【００２０】
請求項６に記載の高圧式エタノール抽出法は、請求項１乃至５のいずれかにおいて、原料３から目的物質を抽出するエタノール抽出法であって、所定の温度の範囲が、高圧下における溶媒の融点以上沸点未満の温度であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００２１】
請求項１の発明は、第一に、溶媒４であるエタノール５または水６の分子が常圧状態よりも高圧状態の方が圧搾効果が加味されるので、原料３を粉砕しなくても、原料３と溶媒４との接触面積を原料の表面及び表面近傍だけでなく原料の内部まで浸透させることができるという効果を奏することができる。
【００２２】
それにより、原料抽残量を大幅に減少させることができ、原料３から目的物質の抽出の総量が増加するという効果を奏するとともに、高圧状態の方が常圧状態よりも同じ量を抽出するまでの時間を短縮できるという効果を奏することができる。
【００２３】
第二に、溶媒４であるエタノール５またはエタノールと水の混合液、及び原料３を高圧状態にすると、非粉砕状態の原料３から目的物質の抽出が可能となることから、目的物質の抽出の効率を高めるために原料３を小さく粉砕しなくてもよいという効果を奏することができる。
【００２４】
第三に、従来のエタノール抽出法に比べて、加熱還流式でなく加圧式であるので、原料からの目的物質の抽出プロセスが簡素化されるという効果を奏する。
【００２５】
請求項２の発明は、請求項１の発明と同じ効果を奏する。
【００２６】
請求項３の発明は、請求項１の発明と同じ効果を奏する。そして、１回の加圧処理においてはそれぞれ独立した可撓性ある袋体に封入された形で原料が提供されるので複数の異なる原料３から複数の異なる目的物質を抽出できるという効果を奏する。
【００２７】
請求項４の発明は、請求項１の発明と同じ効果を奏する。そして、流体槽３１、３２に収容されたスラリー状態の原料３または溶媒４とをスラリーポンプ３３、３４で高圧容器３６内に圧送することにより連続して目的物質が抽出できるという効果を奏する。また、スラリー状態の原料３及び溶媒４を同一の流体槽に収容して一つのスラリーポンプで圧送してもよく、この場合も連続して目的物質が抽出できるという効果を奏する。
【００２８】
請求項５の発明は、請求項１乃至４のいずれかの発明と同じ効果を奏する。
【００２９】
請求項６の発明は、請求項１乃至５のいずれかの発明と同じ効果を奏する。そして、低温域に維持した場合は冷凍された食品原料から成分変質を生じさせずに目的物質の抽出ができるという効果を奏することができ、常温域に維持した場合は加熱工程が存しないので、目的物質の熱に弱い成分の変質を生じさせず、かつ加熱のための熱エネルギーが不要になるという効果を奏することができ、常温域より高い温度の高温域に維持した場合は、熱で変質させた目的物質を抽出させたい場合や高温で抽出されやすい目的物質を多く抽出できるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】本発明の加圧対象物が高圧容器内に収容された原料で、加圧用流体が溶媒の場合の高圧式エタノール抽出工程の概念図である。
【図２】本発明の加圧対象物が可撓性ある袋体に封入された原料及び溶媒で、加圧用流体が水である場合の高圧容器内の概念図である。
【図３】本発明の加圧対象物が流体槽に収容された原料及び溶媒で、加圧対象物を加圧用流体とする場合の高圧式エタノール抽出工程の概念図である。
【図４】従来のエタノール抽出法の実施装置の概略図である。
【図５】小豆１０ｇ、所定圧力を１００ＭＰa、所定温度を３０°Ｃ、所定時間を６０分で、溶媒をエタノール濃度１００％で１０ｍｌとした場合の抽出液の測定波長と吸光度のデータ図である。
【図６】小豆１０ｇ、所定圧力を常圧、所定温度を３０°Ｃ、所定時間を６０分で、溶媒をエタノール濃度１００％で１０ｍｌとした場合の抽出液の測定波長と吸光度のデータ図である。
【発明を実施するための形態】
【００３１】
以下、本発明の具体的な態様を各工程ごとに詳細に説明する。
【００３２】
高圧式エタノール抽出法に使用する高圧装置として、高圧容器８内に封入した加圧用流体２を高圧に加圧、又は高圧に加圧及び加熱することで、高圧容器８内の加圧用流体２中に没入させた加圧対象物１を高圧下、または高圧下及び加温下に置く装置であって、１ＭＰａ〜１００ＭＰａの範囲内での加圧手段と、室温〜１００°Ｃの範囲内での加熱手段と、１分〜９９時間５９分の範囲内での設定時間まで所定高圧及び所定温度を保持する手段とを具備する装置を準備する。
【００３３】
選択した目的物質を原料３から最も効率よく抽出するために、前記目的物質の抽出効率を最大化する溶媒４のエタノール濃度、溶媒と原料との接触時の圧力、温度、時間を把握しておく。ここで、水は、蒸留水や水道水などでよく、特に限定されるものではない。
【００３４】
設定圧力は、５ＭＰａ以上、好ましくは１０ＭＰａ以上１００ＭＰａ以下に設定する。溶媒中に抽出された量が、５ＭＰａ以上で常圧下に対して高圧下の方が抽出効率が高くなるが、１０ＭＰａ以上であると常圧との差が極めて大きくなり、１００ＭＰａ超であると抽出量は増加するが高圧装置が大型化するので経済的でないからである。
【００３５】
設定温度は、高圧下で溶媒の融点以上沸点未満の温度に設定する。高圧下で溶媒が液体であれば、原料の内部に溶媒が浸透することができるからである。
【００３６】
まず、図１において、加圧対象物１が原料３であって加圧用流体２が溶媒４としてエタノール、またはエタノールと水の混合物である場合の実施形態について説明する。
【００３７】
加圧対象物１の収容工程では、原料３として目的物質を含有していると思われる植物や魚類などを選択し、選択した原料３を粉砕せずに高圧容器８内に収納し、高圧容器の蓋体９を閉じる。
【００３８】
高圧容器８内に加圧用流体２を供給する加圧用流体供給工程では、高圧装置の高圧容器８の下流側に配設された圧力制御弁１１を所定の高圧に設定した後、流体槽１２に収容されている加圧用流体２としてのエタノール５、またはエタノールと水の混合液７を高圧ポンプ１３で供給し、高圧容器８内に溶媒４であるエタノール５、またはエタノールと水の混合液７を充満させる。
【００３９】
加圧用流体２を高圧にする加圧工程は、高圧容器８の下流側に配設された圧力制御弁１１によって設定された圧力より過大な圧力から保護すると同時に設定圧力に制御するようにし、高圧容器８の上流側に配設された高圧ポンプ１３の作動を間断なく連続させる。これにより、加圧用流体２を所定の高圧に昇圧させ所定の高圧に維持することができる。
【００４０】
溶媒４を所定の高圧及び所定の温度に維持して原料３に所定時間接触させて目的物質を抽出する抽出工程では、高圧状態の溶媒４であるエタノール５、またはエタノールと水の混合液７を所定時間原料３に接触させることにより、溶媒４が原料３の内部にまで浸透していき目的物質を溶解し抽出する。
【００４１】
次に、図２において、加圧対象物１が可撓性ある袋体２１に封入された原料３及び溶媒４であるエタノール５、またはエタノールと水の混合液７であって、加圧用流体２が水６の場合の実施形態について説明する。
【００４２】
加圧対象物１の収容工程では、原料３として目的物質を含有していると思われる植物や魚類などを選択し、選択した原料３を粉砕せずに溶媒４であるエタノール５、またはエタノールと水の混合液７とともに袋体２１に密封し、該密封した袋体２１を高圧容器８内に収納し、高圧容器の蓋体９を閉じる。ここで、複数の袋体２１を収容できるので、異種の原料３から異種の目的物質を抽出することができる。
【００４３】
高圧容器８内に加圧用流体２を供給する加圧用流体供給工程では、高圧装置の高圧容器８の下流側に配設された圧力制御弁１１を所定の高圧に設定した後、流体槽１２に収容されている加圧用流体２としての水６を高圧ポンプ１３で供給し、高圧容器８内に水６を充満させる。
【００４４】
加圧用流体２を高圧にする加圧工程は、高圧容器８の下流側に配設された圧力制御弁１１に設定圧がすでに設定されているので、高圧容器８の上流側に配設された高圧ポンプ１３の作動を間断なく連続させるこれにより、加圧用流体２を所定の高圧に昇圧させ所定の高圧に維持することができる。
【００４５】
溶媒４を所定の高圧及び所定の温度に維持して原料３に所定時間接触させて目的物質を抽出する抽出工程では、高圧状態の水６によって袋体２１内の溶媒４を所定の高圧下において原料３に所定時間接触させることにより、溶媒４が原料３の内部にまで浸透していき目的物質を溶解し抽出する。
【００４６】
図３において、加圧対象物１が原料及び溶媒であり、前記加圧対象物を流体槽に収容するとともに、加圧用流体２が原料及び溶媒である場合の実施形態について説明する。
【００４７】
加圧対象物１の収容工程では、原料３として目的物質を含有していると思われる植物や魚類などを選択し、選択した原料３をスラリー化して流体槽３１に収容し、溶媒４であるエタノール５、またはエタノールと水の混合物７を流体槽３２内に収容する。
【００４８】
高圧容器３６内に加圧用流体２を供給する加圧用流体供給工程では、流体槽３１または流体槽３２に収容されている加圧用流体２としての原料３または溶媒４をスラリーポンプ３３またはスラリーポンプ３４で供給し、高圧容器３６内に原料３と溶媒４を充満させる。
【００４９】
加圧用流体２を所定の高圧にする加圧工程は、高圧容器３６の下流側に配設された圧力制御弁３９によって設定された圧力より過大な圧力から保護すると同時に設定圧力に制御するようにし、高圧容器３６の上流側に配設されたスラリーポンプ３３及びスラリーポンプ３４の作動を間断なく連続させる。これにより、加圧用流体２を所定の高圧に昇圧させ所定の高圧に維持することができる。また、加圧用流体の昇温は予熱管３５で加熱し恒温槽３７で所定温度維持する。
【００５０】
溶媒４を所定の高圧及び所定の温度に維持して原料３に所定時間接触させて目的物質を抽出する抽出工程では、高圧状態の溶媒４を所定時間原料３に接触させることにより、溶媒４が原料３の内部にまで浸透していき目的物質を溶解し抽出する。抽出された抽出液は受槽３８に貯留する。
【００５１】
以下に、加圧対象物１が可撓性ある袋体２１に封入された原料３及び溶媒４であるエタノール５、またはエタノールと水の混合液７であって、加圧用流体２が水６の場合の実施例を挙げ本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【００５２】
高圧式エタノール抽出法に使用する高圧装置として、１００ＭＰaまで圧力設定可能である高圧装置２Ｌ用「まるごとエキス」（株式会社東洋高圧製）を使用した。
【００５３】
抽出液に含有されている目的物質の濃度を測定するため、紫外可視分光光度計ＵＶｍｉｎｉ−１２４０（株式会社島津製作所製）を使用した。
【００５４】
原料から抽出された目的物質の抽出量比較は、抽出液中に含有された目的物質の濃度比較で行うことし、前記目的物質の濃度を定量的に表す吸光度を測定して該吸光度で比較した。また、比較する前記吸光度は紫外可視分光光度計で測定したときの吸光度の最大値とした。
【実施例１】
【００５５】
加圧対象物１の収容工程では、原料３として小豆を１０ｇ選択し、選択した小豆を粉砕せずに袋体２１に入れ、溶媒４としてエタノール濃度１００％を１０ｍｌを袋体２１に入れて袋体２１を密封する。前記密封した袋体２１を高圧容器８内に収納し、高圧容器の蓋体９を閉じる。
【００５６】
高圧容器８内に加圧用流体２を供給する加圧用流体供給工程では、高圧装置の高圧容器８の下流側に配設された圧力制御弁１１を１００ＭＰａの高圧に設定した後、流体槽１２に収容されている加圧用流体２としての水６を高圧ポンプ１３で供給し、高圧容器８内に水６を充満させる。
【００５７】
加圧用流体２を１００ＭＰａの高圧にする加圧工程は、高圧容器８の下流側に配設された圧力制御弁１１が１００ＭＰａに設定されているので、高圧容器８の上流側に配設された高圧ポンプ１３の作動を間断なく連続させるこれにより、加圧用流体２を１００ＭＰａに昇圧させ維持する。
【００５８】
溶媒４を１００MPａの高圧及び３０°Ｃの温度に維持して、原料３の小豆に６０分間接触させて目的物質を抽出する抽出工程では、１００MPａの高圧状態の水６によって袋体２１内のエタノール濃度１００％の溶媒４を１００MPａの高圧下におきながら小豆に６０分間接触させることにより、溶媒４が小豆の内部にまで浸透していき目的物質を溶解し抽出する。抽出後、袋体内の抽出液を取出し該抽出液の濃度を知るために吸光度を測定する。
【００５９】
上記は所定の圧力が１００ＭＰａの場合の実施についてであるが、同様に２０ＭＰａ、１０ＭＰａ、５ＭＰａ、常圧についても実施し、それぞれの所定圧力下における抽出液の吸光度を測定した。
【００６０】
所定圧力１００ＭＰａの場合を図５に、常圧の場合を図６に表し、１００ＭＰａ、２０ＭＰａ、１０ＭＰａ、５ＭＰａ、及び常圧の場合の吸光度比較結果を表１に示す。
【００６１】
図５及び図６とも、縦軸が吸光度で横軸が測定波長を表している。図５において、２８１ｎｍのときが最大吸光度で２．１７３Ａであり、図６において、２８１ｎｍのときが最大吸光度で０．３６８Ａである。抽出液中の目的物質の濃度比較をするために最大吸光度を使用した。表１において、吸光度比率は、常圧時吸光度に対する加圧時吸光度の比率を表す。
【００６２】
【表１】
【００６３】
表１から、常圧の場合に比較し、小豆から抽出された目的物質の濃度が、１００ＭＰaの場合が５．９０倍、２０ＭＰａの場合が５．３４倍、１０ＭＰａの場合が５．００倍、５ＭＰａの場合が３．００倍も高くなっており、高圧にした方が常圧よりも目的物質の抽出量が増加する。
【００６４】
したがって、抽出工程における圧力を常圧よりも高圧にした方が、選択した目的物質を効率的に簡単に抽出することができるという効果を奏する。
【００６５】
実施例１では抽出工程における所定時間を６０分として高圧時と常圧時とを比較したが、常圧の場合に前記所定時間を６０分超に長くすれば原料からの抽出量が増加し、抽出液中の目的物質の濃度が高くなる。このことから、同一抽出量を得る時間を比較した場合には、常圧下よりも高圧下にした方が原料から目的物質を抽出する時間を短縮させることができるという効果を奏する。
【００６６】
また、実施例１は、従来のエタノール抽出法の加熱還流式でなく加圧式であり、溶媒を蒸留させて還流させるという複雑な抽出プロセスではないので、原料からの目的物質の抽出プロセスが簡素化され、蒸留のための熱エネルギーを必要としないという効果を奏する。
【実施例２】
【００６７】
実施例２は、実施例１とは、小豆の重量が２０ｇ、溶媒であるエタノール濃度１００％の量が２０ｍｌ、抽出工程における所定温度が５０°Ｃであることと、所定圧力を１００ＭＰａ、常圧としたことが異なる点である。
【００６８】
原料３として粉砕していない小豆２０ｇ、溶媒４として１００％エタノール２０ｍｌ、抽出工程における所定温度を５０°Ｃ、所定時間を６０分として、抽出液の濃度を知ることができる吸光度について所定の高圧を１００ＭＰaとした場合と常圧の場合とを比較した。吸光度比較結果を表２に示す。表２において、吸光度比率は、常圧時吸光度に対する加圧時吸光度の比率を表す。
【００６９】
【表２】
【００７０】
表２から、常圧の場合に比較し、１００ＭＰaの高圧の場合の方が、小豆から抽出された目的物質の濃度が３．１８倍も高くなっており、高圧にした方が常圧よりも目的物質の抽出量が増加する。
【実施例３】
【００７１】
実施例３は、実施例１とは、所定圧力が１００ＭＰａと常圧であることと、溶媒のエタノール濃度を変化させていることとが異なる。
【００７２】
原料３として粉砕していない小豆１０ｇ、抽出工程における所定の高圧を１００ＭＰaまたは常圧として、所定の温度を３０°Ｃ、所定時間を６０分として、溶媒４の量を１０ｍｌとし、エタノールと水の混合液である前記溶媒のエタノール濃度を、エタノール濃度１００％、７５％、５０％、２５％、０％とした場合の抽出液の濃度を知ることができる吸光度について、それぞれ常圧の場合とを比較した。吸光度比較結果を表３に示す。表３において、吸光度比率は、常圧時吸光度に対する加圧時吸光度の比率を表す。
【００７３】
【表３】
【００７４】
表３から、エタノール濃度にかかわらず高圧１００ＭＰa状態の方が常圧状態よりも、小豆から抽出された目的物質の濃度が、エタノール濃度１００％の場合が５．９０倍、エタノール濃度７５％の場合が３．２２倍、エタノール濃度５０％の場合が４．８６倍、エタノール濃度２５％の場合が５．３０倍、そしてエタノール濃度０％の場合が２．０７倍も高くなっており、高圧にした方が常圧よりも目的物質の抽出量が増加する。
【実施例４】
【００７５】
実施例４は、実施例１とは、小豆の重量が２０ｇ、溶媒であるエタノール濃度１００％の量が２０ｍｌ、抽出工程における所定温度を３０°Ｃ、５０°Ｃとしたことと、所定圧力を１００ＭＰａ、常圧としたことが異なる点である。
【００７６】
原料３として粉砕していない小豆２０ｇ、抽出工程における所定の高圧を１００ＭＰa、所定時間を６０分として、溶媒４としてエタノール濃度１００％を２０ｍｌとし、所定の温度を３０°Ｃ，５０°Ｃとした場合の抽出液の濃度を知ることができる吸光度について、常圧の場合とを比較した。吸光度比較結果を表４に示す。表４において、吸光度比率は、常圧時吸光度に対する加圧時吸光度の比率を表す。
【００７７】
【表４】
【００７８】
表４から、温度にかかわらず超高圧１００ＭＰa状態の方が常圧状態よりも、小豆から抽出された目的物質の濃度が、所定温度が５０°Ｃの場合が３．１８倍、３０°Ｃの場合が５．７２倍も高くなっており、高圧にした方が常圧よりも目的物質の抽出量が増加する。
【実施例５】
【００７９】
実施例５は、実施例１とは、抽出工程における所定温度を０°Ｃ、３０°Ｃとしたことと、所定圧力を１００ＭＰａ、常圧としたことが異なる点である
【００８０】
原料３として粉砕していない小豆１０ｇ、抽出工程における所定の高圧を１００ＭＰa、所定時間を６０分として、溶媒４の量をエタノール濃度１００％を１０ｍｌとし、所定の温度を０°Ｃ、３０°Ｃとした場合の抽出液の濃度を知ることができる吸光度について、常圧の場合とを比較した。吸光度比較結果を表５に示す。表５において、吸光度比率は、常圧時吸光度に対する加圧時吸光度の比率を表す。
【００８１】
【表５】
【００８２】
表５から、温度にかかわらず超高圧１００ＭＰa状態の方が常圧状態よりも、小豆から抽出された目的物質の濃度量が、所定温度が３０°Ｃの場合が５．００倍、０°Ｃの場合が１２．１４倍も高くなっており、高圧にした方が常圧よりも目的物質の抽出量が増加する。
【００８３】
表４及び表５から、所定温度が低温になるほど、小豆から抽出された目的物質の吸光度比率が常圧時よりも高圧加圧時の方が高くなっているので、所定温度が低温になるにつれて抽出量の差が拡大する。また、高圧状態下においては所定温度が０°Ｃ以下であっても溶媒の融点までであれば目的物質を効果的に抽出することができる。
【符号の説明】
【００８４】
１ 加圧対象物
２ 加圧用流体
３ 原料
４ 溶媒
５ エタノール
６ 水
７ エタノールと水の混合物
８ 高圧容器
９ 蓋体
１０ 加熱器
１１ 圧力制御弁
１２ 流体槽
１３ 高圧ポンプ
２１ 袋体
３１ 流体槽
３２ 流体槽
３３ スラリーポンプ
３４ スラリーポンプ
３５ 予熱管
３６ 高圧容器
３７ 恒温槽
３８ 受槽
３９ 圧力制御弁
４１ 原料
４２ 抽出容器
４３ 溶媒容器
４４ 蒸気管
４５ 冷却器
４６ 環流管
【先行技術文献】
【特許文献】
【００８５】
【特許文献１】特開２０００−１８９１１７号公報
【特許文献２】特開２００８−７４７２３号公報
【技術分野】
【０００１】
本発明は、食品原料を対象にした目的物質の抽出方法として広く行われているエタノール抽出法に関するものである。さらに詳しくは、植物、魚類、または動物などの食品原料に含まれる目的物質の抽出方法として高圧下でのエタノール抽出法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来のエタノール抽出法としては常圧またはその近傍の圧力下、常温で原料をエタノールに浸漬するか、エタノールを加熱還流することにより目的物質の抽出が行われている。
【０００３】
エタノール抽出法として、特許文献１には、原料を粉砕し、該粉砕した原料に２倍容量の８５％エタノールを加えて室温で２時間静置し、その後、固液分離して、第１のエタノール抽出液と残渣に分離する。該残渣に等量の８５％のエタノールを加え、加熱還流しながら、１〜２時間静置する。さらに、固液分離して、第２のエタノール抽出液を分離する。第１のエタノール抽出液と、第２のエタノール抽出液とを合わせて濃縮して、エタノール抽出液とすると開示されている。
【０００４】
また、特許文献２には、エタノール抽出法として、ノビレチン含有植物を、その２重量倍以上の２０〜５０％のエタノール水溶液に浸漬し、２５〜３０°Ｃ程度で１２〜２４時間抽出し、次いでエタノールを常法により除去すると開示されている。
【０００５】
一般的には、加熱還流式エタノール抽出法は、図４において、通常、目的物質を含む原料４１を細かく粉砕し、粉砕した原料４１を抽出容器４２内に収納し、溶媒であるエタノールを溶媒容器４３内に収納する。そして、エタノールを溶媒容器４３の中で加熱していったん沸騰・蒸発させて、その蒸気が抽出容器４２の上部と連通する蒸気管４４を通って上昇し、抽出容器４２の最上部に設置された冷却器４５で冷却されて凝縮・液化されたものが、抽出容器４２の中に還流滴下して滞留する。
【０００６】
抽出容器４２の中で目的物質を含む原料４１がエタノールに浸漬されることにより、原料４１から目的物質が抽出物としてエタノール中に抽出され、前記目的物質がエタノールといっしょに還流管４６を通って溶媒容器４３の中に還流・降下する。以上が繰り返されて溶媒容器４３の中に抽出された目的物質が溜まっていく。
【０００７】
以上の過程を経て、溶媒容器４３の中の目的物質を含有する溶媒相と、抽出容器４２の中の原料抽残相の２つの異相を形成させて相分離し、最後に溶媒容器４３の中の溶媒相から目的物質の分離を行うことによって、目的物質を取出す。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかし、従来のエタノール抽出法では、第一に、目的物質の抽出範囲は原料４１が溶媒の中に浸漬されることにより抽出される範囲であるので、常圧の場合であると原料４１の表面とその表面近傍のものに限定されるため、原料内部への浸透や抽出には長時間の処理を必要とする。事実アルコール抽出冷浸法として知られているチンキ剤の製法ではしばしば数ヶ月から数年の静置抽出が行われている。
【０００９】
第二に、抽出量の増加と抽出時間の短縮を図るために、常圧の場合であると溶媒と固体の状態の原料４１との接触面積を増やすためには、固体である原料４１を小さく粉砕しなければならないという問題がある。
【００１０】
第三に、抽出容器４２の中で抽出された抽出物が溶媒と一緒に溶媒容器４３の中で保持されるので、溶媒の加熱・還流に際して抽出物も溶媒と一緒に加熱されることになり、目的物質によっては熱に弱い物質が変質するという問題がある。
【００１１】
第四に、溶媒を溶媒容器４３から抽出容器４２へ供給するために、溶媒を蒸発させて供給する必要があり、沸点以上に加熱するための熱エネルギーが必要であるという問題がある。
【００１２】
本発明はこうした問題を解消させるために創案されたもので、原料を粉砕するしないにかかわらず、熱で変質させると抽出困難となる物質に対しては加熱を行わず、熱で変質させて抽出したい物質に対しては加熱を行うことができ、原料の表面及びその近傍のみでなく原料の内部からも抽出でき、短時間で抽出できる方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明において、「高圧」とは、５ＭＰａ以上の圧力を意味する。
【００１４】
本発明において、「加圧用流体」とは、高圧ポンプまたはスラリーポンプで供給し高圧状態に加圧する液体またはスラリーなどの流体を意味し、「加圧対象物」とは、高圧状態となった加圧用流体で加圧される対象物を意味する。
【００１５】
請求項１に記載の高圧式エタノール抽出法は、原料３から目的物質を抽出するエタノール抽出法であって、加圧対象物１の収容工程と、高圧容器８内に加圧用流体２を供給する加圧用流体供給工程と、前記加圧用流体２を高圧ポンプ１３により高圧にする加圧工程と、溶媒４であるエタノール、またはエタノールと水の混合液を所定の高圧及び所定の温度に維持して、原料３に所定時間接触させて目的物質を抽出する抽出工程と、を含む工程からなることを特徴とする。
【００１６】
請求項２に記載の高圧式エタノール抽出法は、請求項１において、原料３から目的物質を抽出するエタノール抽出法であって、加圧対象物１の収容工程において加圧対象物１が原料３であって前記加圧対象物１を高圧容器８内に収容するとともに、加圧用流体供給工程において加圧用流体２が溶媒４であるエタノール５、またはエタノールと水の混合液７であることを特徴とする。
【００１７】
請求項３に記載の高圧式エタノール抽出法は、請求項１において、原料３から目的物質を抽出するエタノール抽出法であって、加圧対象物１の収容工程において加圧対象物１が可撓性ある袋体２１に封入された原料３及び溶媒４であるエタノール５、または原料及びエタノールと水の混合液７であって前記加圧対象物１を高圧容器８内に収容するとともに、加圧用流体供給工程において加圧用流体２が水６であることを特徴とする。
【００１８】
請求項４に記載の高圧式エタノール抽出法は、請求項１において、原料３から目的物質を抽出するエタノール抽出法であって、加圧対象物１の収容工程において加圧対象物１が原料３、及び溶媒４であるエタノール５、または原料３、及び溶媒であるエタノールと水の混合液７であって、前記加圧対象物１を流体槽１２に収容するとともに、加圧用流体供給工程において加圧用流体２が前記流体槽１２に収容された溶媒４であるエタノール５、またはエタノールと水の混合液７であることを特徴とする。
【００１９】
請求項５に記載の高圧式エタノール抽出法は、請求項１乃至４のいずれかにおいて、原料３から目的物質を抽出するエタノール抽出法であって、所定の高圧の範囲が、５ＭＰａ以上、好ましくは１０ＭＰａ以上１００ＭＰａ以下であることを特徴とする。
【００２０】
請求項６に記載の高圧式エタノール抽出法は、請求項１乃至５のいずれかにおいて、原料３から目的物質を抽出するエタノール抽出法であって、所定の温度の範囲が、高圧下における溶媒の融点以上沸点未満の温度であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００２１】
請求項１の発明は、第一に、溶媒４であるエタノール５または水６の分子が常圧状態よりも高圧状態の方が圧搾効果が加味されるので、原料３を粉砕しなくても、原料３と溶媒４との接触面積を原料の表面及び表面近傍だけでなく原料の内部まで浸透させることができるという効果を奏することができる。
【００２２】
それにより、原料抽残量を大幅に減少させることができ、原料３から目的物質の抽出の総量が増加するという効果を奏するとともに、高圧状態の方が常圧状態よりも同じ量を抽出するまでの時間を短縮できるという効果を奏することができる。
【００２３】
第二に、溶媒４であるエタノール５またはエタノールと水の混合液、及び原料３を高圧状態にすると、非粉砕状態の原料３から目的物質の抽出が可能となることから、目的物質の抽出の効率を高めるために原料３を小さく粉砕しなくてもよいという効果を奏することができる。
【００２４】
第三に、従来のエタノール抽出法に比べて、加熱還流式でなく加圧式であるので、原料からの目的物質の抽出プロセスが簡素化されるという効果を奏する。
【００２５】
請求項２の発明は、請求項１の発明と同じ効果を奏する。
【００２６】
請求項３の発明は、請求項１の発明と同じ効果を奏する。そして、１回の加圧処理においてはそれぞれ独立した可撓性ある袋体に封入された形で原料が提供されるので複数の異なる原料３から複数の異なる目的物質を抽出できるという効果を奏する。
【００２７】
請求項４の発明は、請求項１の発明と同じ効果を奏する。そして、流体槽３１、３２に収容されたスラリー状態の原料３または溶媒４とをスラリーポンプ３３、３４で高圧容器３６内に圧送することにより連続して目的物質が抽出できるという効果を奏する。また、スラリー状態の原料３及び溶媒４を同一の流体槽に収容して一つのスラリーポンプで圧送してもよく、この場合も連続して目的物質が抽出できるという効果を奏する。
【００２８】
請求項５の発明は、請求項１乃至４のいずれかの発明と同じ効果を奏する。
【００２９】
請求項６の発明は、請求項１乃至５のいずれかの発明と同じ効果を奏する。そして、低温域に維持した場合は冷凍された食品原料から成分変質を生じさせずに目的物質の抽出ができるという効果を奏することができ、常温域に維持した場合は加熱工程が存しないので、目的物質の熱に弱い成分の変質を生じさせず、かつ加熱のための熱エネルギーが不要になるという効果を奏することができ、常温域より高い温度の高温域に維持した場合は、熱で変質させた目的物質を抽出させたい場合や高温で抽出されやすい目的物質を多く抽出できるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】本発明の加圧対象物が高圧容器内に収容された原料で、加圧用流体が溶媒の場合の高圧式エタノール抽出工程の概念図である。
【図２】本発明の加圧対象物が可撓性ある袋体に封入された原料及び溶媒で、加圧用流体が水である場合の高圧容器内の概念図である。
【図３】本発明の加圧対象物が流体槽に収容された原料及び溶媒で、加圧対象物を加圧用流体とする場合の高圧式エタノール抽出工程の概念図である。
【図４】従来のエタノール抽出法の実施装置の概略図である。
【図５】小豆１０ｇ、所定圧力を１００ＭＰa、所定温度を３０°Ｃ、所定時間を６０分で、溶媒をエタノール濃度１００％で１０ｍｌとした場合の抽出液の測定波長と吸光度のデータ図である。
【図６】小豆１０ｇ、所定圧力を常圧、所定温度を３０°Ｃ、所定時間を６０分で、溶媒をエタノール濃度１００％で１０ｍｌとした場合の抽出液の測定波長と吸光度のデータ図である。
【発明を実施するための形態】
【００３１】
以下、本発明の具体的な態様を各工程ごとに詳細に説明する。
【００３２】
高圧式エタノール抽出法に使用する高圧装置として、高圧容器８内に封入した加圧用流体２を高圧に加圧、又は高圧に加圧及び加熱することで、高圧容器８内の加圧用流体２中に没入させた加圧対象物１を高圧下、または高圧下及び加温下に置く装置であって、１ＭＰａ〜１００ＭＰａの範囲内での加圧手段と、室温〜１００°Ｃの範囲内での加熱手段と、１分〜９９時間５９分の範囲内での設定時間まで所定高圧及び所定温度を保持する手段とを具備する装置を準備する。
【００３３】
選択した目的物質を原料３から最も効率よく抽出するために、前記目的物質の抽出効率を最大化する溶媒４のエタノール濃度、溶媒と原料との接触時の圧力、温度、時間を把握しておく。ここで、水は、蒸留水や水道水などでよく、特に限定されるものではない。
【００３４】
設定圧力は、５ＭＰａ以上、好ましくは１０ＭＰａ以上１００ＭＰａ以下に設定する。溶媒中に抽出された量が、５ＭＰａ以上で常圧下に対して高圧下の方が抽出効率が高くなるが、１０ＭＰａ以上であると常圧との差が極めて大きくなり、１００ＭＰａ超であると抽出量は増加するが高圧装置が大型化するので経済的でないからである。
【００３５】
設定温度は、高圧下で溶媒の融点以上沸点未満の温度に設定する。高圧下で溶媒が液体であれば、原料の内部に溶媒が浸透することができるからである。
【００３６】
まず、図１において、加圧対象物１が原料３であって加圧用流体２が溶媒４としてエタノール、またはエタノールと水の混合物である場合の実施形態について説明する。
【００３７】
加圧対象物１の収容工程では、原料３として目的物質を含有していると思われる植物や魚類などを選択し、選択した原料３を粉砕せずに高圧容器８内に収納し、高圧容器の蓋体９を閉じる。
【００３８】
高圧容器８内に加圧用流体２を供給する加圧用流体供給工程では、高圧装置の高圧容器８の下流側に配設された圧力制御弁１１を所定の高圧に設定した後、流体槽１２に収容されている加圧用流体２としてのエタノール５、またはエタノールと水の混合液７を高圧ポンプ１３で供給し、高圧容器８内に溶媒４であるエタノール５、またはエタノールと水の混合液７を充満させる。
【００３９】
加圧用流体２を高圧にする加圧工程は、高圧容器８の下流側に配設された圧力制御弁１１によって設定された圧力より過大な圧力から保護すると同時に設定圧力に制御するようにし、高圧容器８の上流側に配設された高圧ポンプ１３の作動を間断なく連続させる。これにより、加圧用流体２を所定の高圧に昇圧させ所定の高圧に維持することができる。
【００４０】
溶媒４を所定の高圧及び所定の温度に維持して原料３に所定時間接触させて目的物質を抽出する抽出工程では、高圧状態の溶媒４であるエタノール５、またはエタノールと水の混合液７を所定時間原料３に接触させることにより、溶媒４が原料３の内部にまで浸透していき目的物質を溶解し抽出する。
【００４１】
次に、図２において、加圧対象物１が可撓性ある袋体２１に封入された原料３及び溶媒４であるエタノール５、またはエタノールと水の混合液７であって、加圧用流体２が水６の場合の実施形態について説明する。
【００４２】
加圧対象物１の収容工程では、原料３として目的物質を含有していると思われる植物や魚類などを選択し、選択した原料３を粉砕せずに溶媒４であるエタノール５、またはエタノールと水の混合液７とともに袋体２１に密封し、該密封した袋体２１を高圧容器８内に収納し、高圧容器の蓋体９を閉じる。ここで、複数の袋体２１を収容できるので、異種の原料３から異種の目的物質を抽出することができる。
【００４３】
高圧容器８内に加圧用流体２を供給する加圧用流体供給工程では、高圧装置の高圧容器８の下流側に配設された圧力制御弁１１を所定の高圧に設定した後、流体槽１２に収容されている加圧用流体２としての水６を高圧ポンプ１３で供給し、高圧容器８内に水６を充満させる。
【００４４】
加圧用流体２を高圧にする加圧工程は、高圧容器８の下流側に配設された圧力制御弁１１に設定圧がすでに設定されているので、高圧容器８の上流側に配設された高圧ポンプ１３の作動を間断なく連続させるこれにより、加圧用流体２を所定の高圧に昇圧させ所定の高圧に維持することができる。
【００４５】
溶媒４を所定の高圧及び所定の温度に維持して原料３に所定時間接触させて目的物質を抽出する抽出工程では、高圧状態の水６によって袋体２１内の溶媒４を所定の高圧下において原料３に所定時間接触させることにより、溶媒４が原料３の内部にまで浸透していき目的物質を溶解し抽出する。
【００４６】
図３において、加圧対象物１が原料及び溶媒であり、前記加圧対象物を流体槽に収容するとともに、加圧用流体２が原料及び溶媒である場合の実施形態について説明する。
【００４７】
加圧対象物１の収容工程では、原料３として目的物質を含有していると思われる植物や魚類などを選択し、選択した原料３をスラリー化して流体槽３１に収容し、溶媒４であるエタノール５、またはエタノールと水の混合物７を流体槽３２内に収容する。
【００４８】
高圧容器３６内に加圧用流体２を供給する加圧用流体供給工程では、流体槽３１または流体槽３２に収容されている加圧用流体２としての原料３または溶媒４をスラリーポンプ３３またはスラリーポンプ３４で供給し、高圧容器３６内に原料３と溶媒４を充満させる。
【００４９】
加圧用流体２を所定の高圧にする加圧工程は、高圧容器３６の下流側に配設された圧力制御弁３９によって設定された圧力より過大な圧力から保護すると同時に設定圧力に制御するようにし、高圧容器３６の上流側に配設されたスラリーポンプ３３及びスラリーポンプ３４の作動を間断なく連続させる。これにより、加圧用流体２を所定の高圧に昇圧させ所定の高圧に維持することができる。また、加圧用流体の昇温は予熱管３５で加熱し恒温槽３７で所定温度維持する。
【００５０】
溶媒４を所定の高圧及び所定の温度に維持して原料３に所定時間接触させて目的物質を抽出する抽出工程では、高圧状態の溶媒４を所定時間原料３に接触させることにより、溶媒４が原料３の内部にまで浸透していき目的物質を溶解し抽出する。抽出された抽出液は受槽３８に貯留する。
【００５１】
以下に、加圧対象物１が可撓性ある袋体２１に封入された原料３及び溶媒４であるエタノール５、またはエタノールと水の混合液７であって、加圧用流体２が水６の場合の実施例を挙げ本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【００５２】
高圧式エタノール抽出法に使用する高圧装置として、１００ＭＰaまで圧力設定可能である高圧装置２Ｌ用「まるごとエキス」（株式会社東洋高圧製）を使用した。
【００５３】
抽出液に含有されている目的物質の濃度を測定するため、紫外可視分光光度計ＵＶｍｉｎｉ−１２４０（株式会社島津製作所製）を使用した。
【００５４】
原料から抽出された目的物質の抽出量比較は、抽出液中に含有された目的物質の濃度比較で行うことし、前記目的物質の濃度を定量的に表す吸光度を測定して該吸光度で比較した。また、比較する前記吸光度は紫外可視分光光度計で測定したときの吸光度の最大値とした。
【実施例１】
【００５５】
加圧対象物１の収容工程では、原料３として小豆を１０ｇ選択し、選択した小豆を粉砕せずに袋体２１に入れ、溶媒４としてエタノール濃度１００％を１０ｍｌを袋体２１に入れて袋体２１を密封する。前記密封した袋体２１を高圧容器８内に収納し、高圧容器の蓋体９を閉じる。
【００５６】
高圧容器８内に加圧用流体２を供給する加圧用流体供給工程では、高圧装置の高圧容器８の下流側に配設された圧力制御弁１１を１００ＭＰａの高圧に設定した後、流体槽１２に収容されている加圧用流体２としての水６を高圧ポンプ１３で供給し、高圧容器８内に水６を充満させる。
【００５７】
加圧用流体２を１００ＭＰａの高圧にする加圧工程は、高圧容器８の下流側に配設された圧力制御弁１１が１００ＭＰａに設定されているので、高圧容器８の上流側に配設された高圧ポンプ１３の作動を間断なく連続させるこれにより、加圧用流体２を１００ＭＰａに昇圧させ維持する。
【００５８】
溶媒４を１００MPａの高圧及び３０°Ｃの温度に維持して、原料３の小豆に６０分間接触させて目的物質を抽出する抽出工程では、１００MPａの高圧状態の水６によって袋体２１内のエタノール濃度１００％の溶媒４を１００MPａの高圧下におきながら小豆に６０分間接触させることにより、溶媒４が小豆の内部にまで浸透していき目的物質を溶解し抽出する。抽出後、袋体内の抽出液を取出し該抽出液の濃度を知るために吸光度を測定する。
【００５９】
上記は所定の圧力が１００ＭＰａの場合の実施についてであるが、同様に２０ＭＰａ、１０ＭＰａ、５ＭＰａ、常圧についても実施し、それぞれの所定圧力下における抽出液の吸光度を測定した。
【００６０】
所定圧力１００ＭＰａの場合を図５に、常圧の場合を図６に表し、１００ＭＰａ、２０ＭＰａ、１０ＭＰａ、５ＭＰａ、及び常圧の場合の吸光度比較結果を表１に示す。
【００６１】
図５及び図６とも、縦軸が吸光度で横軸が測定波長を表している。図５において、２８１ｎｍのときが最大吸光度で２．１７３Ａであり、図６において、２８１ｎｍのときが最大吸光度で０．３６８Ａである。抽出液中の目的物質の濃度比較をするために最大吸光度を使用した。表１において、吸光度比率は、常圧時吸光度に対する加圧時吸光度の比率を表す。
【００６２】
【表１】
【００６３】
表１から、常圧の場合に比較し、小豆から抽出された目的物質の濃度が、１００ＭＰaの場合が５．９０倍、２０ＭＰａの場合が５．３４倍、１０ＭＰａの場合が５．００倍、５ＭＰａの場合が３．００倍も高くなっており、高圧にした方が常圧よりも目的物質の抽出量が増加する。
【００６４】
したがって、抽出工程における圧力を常圧よりも高圧にした方が、選択した目的物質を効率的に簡単に抽出することができるという効果を奏する。
【００６５】
実施例１では抽出工程における所定時間を６０分として高圧時と常圧時とを比較したが、常圧の場合に前記所定時間を６０分超に長くすれば原料からの抽出量が増加し、抽出液中の目的物質の濃度が高くなる。このことから、同一抽出量を得る時間を比較した場合には、常圧下よりも高圧下にした方が原料から目的物質を抽出する時間を短縮させることができるという効果を奏する。
【００６６】
また、実施例１は、従来のエタノール抽出法の加熱還流式でなく加圧式であり、溶媒を蒸留させて還流させるという複雑な抽出プロセスではないので、原料からの目的物質の抽出プロセスが簡素化され、蒸留のための熱エネルギーを必要としないという効果を奏する。
【実施例２】
【００６７】
実施例２は、実施例１とは、小豆の重量が２０ｇ、溶媒であるエタノール濃度１００％の量が２０ｍｌ、抽出工程における所定温度が５０°Ｃであることと、所定圧力を１００ＭＰａ、常圧としたことが異なる点である。
【００６８】
原料３として粉砕していない小豆２０ｇ、溶媒４として１００％エタノール２０ｍｌ、抽出工程における所定温度を５０°Ｃ、所定時間を６０分として、抽出液の濃度を知ることができる吸光度について所定の高圧を１００ＭＰaとした場合と常圧の場合とを比較した。吸光度比較結果を表２に示す。表２において、吸光度比率は、常圧時吸光度に対する加圧時吸光度の比率を表す。
【００６９】
【表２】
【００７０】
表２から、常圧の場合に比較し、１００ＭＰaの高圧の場合の方が、小豆から抽出された目的物質の濃度が３．１８倍も高くなっており、高圧にした方が常圧よりも目的物質の抽出量が増加する。
【実施例３】
【００７１】
実施例３は、実施例１とは、所定圧力が１００ＭＰａと常圧であることと、溶媒のエタノール濃度を変化させていることとが異なる。
【００７２】
原料３として粉砕していない小豆１０ｇ、抽出工程における所定の高圧を１００ＭＰaまたは常圧として、所定の温度を３０°Ｃ、所定時間を６０分として、溶媒４の量を１０ｍｌとし、エタノールと水の混合液である前記溶媒のエタノール濃度を、エタノール濃度１００％、７５％、５０％、２５％、０％とした場合の抽出液の濃度を知ることができる吸光度について、それぞれ常圧の場合とを比較した。吸光度比較結果を表３に示す。表３において、吸光度比率は、常圧時吸光度に対する加圧時吸光度の比率を表す。
【００７３】
【表３】
【００７４】
表３から、エタノール濃度にかかわらず高圧１００ＭＰa状態の方が常圧状態よりも、小豆から抽出された目的物質の濃度が、エタノール濃度１００％の場合が５．９０倍、エタノール濃度７５％の場合が３．２２倍、エタノール濃度５０％の場合が４．８６倍、エタノール濃度２５％の場合が５．３０倍、そしてエタノール濃度０％の場合が２．０７倍も高くなっており、高圧にした方が常圧よりも目的物質の抽出量が増加する。
【実施例４】
【００７５】
実施例４は、実施例１とは、小豆の重量が２０ｇ、溶媒であるエタノール濃度１００％の量が２０ｍｌ、抽出工程における所定温度を３０°Ｃ、５０°Ｃとしたことと、所定圧力を１００ＭＰａ、常圧としたことが異なる点である。
【００７６】
原料３として粉砕していない小豆２０ｇ、抽出工程における所定の高圧を１００ＭＰa、所定時間を６０分として、溶媒４としてエタノール濃度１００％を２０ｍｌとし、所定の温度を３０°Ｃ，５０°Ｃとした場合の抽出液の濃度を知ることができる吸光度について、常圧の場合とを比較した。吸光度比較結果を表４に示す。表４において、吸光度比率は、常圧時吸光度に対する加圧時吸光度の比率を表す。
【００７７】
【表４】
【００７８】
表４から、温度にかかわらず超高圧１００ＭＰa状態の方が常圧状態よりも、小豆から抽出された目的物質の濃度が、所定温度が５０°Ｃの場合が３．１８倍、３０°Ｃの場合が５．７２倍も高くなっており、高圧にした方が常圧よりも目的物質の抽出量が増加する。
【実施例５】
【００７９】
実施例５は、実施例１とは、抽出工程における所定温度を０°Ｃ、３０°Ｃとしたことと、所定圧力を１００ＭＰａ、常圧としたことが異なる点である
【００８０】
原料３として粉砕していない小豆１０ｇ、抽出工程における所定の高圧を１００ＭＰa、所定時間を６０分として、溶媒４の量をエタノール濃度１００％を１０ｍｌとし、所定の温度を０°Ｃ、３０°Ｃとした場合の抽出液の濃度を知ることができる吸光度について、常圧の場合とを比較した。吸光度比較結果を表５に示す。表５において、吸光度比率は、常圧時吸光度に対する加圧時吸光度の比率を表す。
【００８１】
【表５】
【００８２】
表５から、温度にかかわらず超高圧１００ＭＰa状態の方が常圧状態よりも、小豆から抽出された目的物質の濃度量が、所定温度が３０°Ｃの場合が５．００倍、０°Ｃの場合が１２．１４倍も高くなっており、高圧にした方が常圧よりも目的物質の抽出量が増加する。
【００８３】
表４及び表５から、所定温度が低温になるほど、小豆から抽出された目的物質の吸光度比率が常圧時よりも高圧加圧時の方が高くなっているので、所定温度が低温になるにつれて抽出量の差が拡大する。また、高圧状態下においては所定温度が０°Ｃ以下であっても溶媒の融点までであれば目的物質を効果的に抽出することができる。
【符号の説明】
【００８４】
１ 加圧対象物
２ 加圧用流体
３ 原料
４ 溶媒
５ エタノール
６ 水
７ エタノールと水の混合物
８ 高圧容器
９ 蓋体
１０ 加熱器
１１ 圧力制御弁
１２ 流体槽
１３ 高圧ポンプ
２１ 袋体
３１ 流体槽
３２ 流体槽
３３ スラリーポンプ
３４ スラリーポンプ
３５ 予熱管
３６ 高圧容器
３７ 恒温槽
３８ 受槽
３９ 圧力制御弁
４１ 原料
４２ 抽出容器
４３ 溶媒容器
４４ 蒸気管
４５ 冷却器
４６ 環流管
【先行技術文献】
【特許文献】
【００８５】
【特許文献１】特開２０００−１８９１１７号公報
【特許文献２】特開２００８−７４７２３号公報
【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料から目的物質を抽出するエタノール抽出法であって、加圧対象物の収容工程と、高圧容器内に加圧用流体を供給する加圧用流体供給工程と、前記加圧用流体を高圧ポンプにより高圧にする加圧工程と、溶媒であるエタノール、またはエタノールと水の混合液を所定の高圧及び所定の温度に維持して、原料に所定時間接触させて目的物質を抽出する抽出工程と、を含む工程からなることを特徴とする高圧式エタノール抽出法。
【請求項２】
原料から目的物質を抽出するエタノール抽出法であって、加圧対象物の収容工程において加圧対象物が原料であって前記加圧対象物を高圧容器内に収容するとともに、加圧用流体供給工程において加圧用流体が溶媒であるエタノール、またはエタノールと水の混合液であることを特徴とする請求項１記載の高圧式エタノール抽出法。
【請求項３】
原料から目的物質を抽出するエタノール抽出法であって、加圧対象物の収容工程において加圧対象物が可撓性ある袋体に封入された原料及び溶媒であるエタノール、または原料及びエタノールと水の混合液であって前記加圧対象物を高圧容器内に収容するとともに、加圧用流体供給工程において加圧用流体が水であることを特徴とする請求項１記載の高圧式エタノール抽出法。
【請求項４】
原料から目的物質を抽出するエタノール抽出法であって、加圧対象物の収容工程において加圧対象物が原料、及び溶媒であるエタノール、または原料、及び溶媒であるエタノールと水の混合液であって前記加圧対象物を流体槽に収容するとともに、加圧用流体供給工程において加圧用流体が前記流体槽に収容された溶媒であるエタノール、またはエタノールと水の混合液であることを特徴とする請求項１記載の高圧式エタノール抽出法。
【請求項５】
原料から目的物質を抽出するエタノール抽出法であって、所定の高圧の範囲が、５ＭＰａ以上、好ましくは１０ＭＰａ以上１００ＭＰａ以下であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の高圧式エタノール抽出法。
【請求項６】
原料から目的物質を抽出するエタノール抽出法であって、所定の温度の範囲が、高圧下における溶媒の融点以上沸点未満の温度であることを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載の高圧式エタノール抽出法。
【請求項１】
原料から目的物質を抽出するエタノール抽出法であって、加圧対象物の収容工程と、高圧容器内に加圧用流体を供給する加圧用流体供給工程と、前記加圧用流体を高圧ポンプにより高圧にする加圧工程と、溶媒であるエタノール、またはエタノールと水の混合液を所定の高圧及び所定の温度に維持して、原料に所定時間接触させて目的物質を抽出する抽出工程と、を含む工程からなることを特徴とする高圧式エタノール抽出法。
【請求項２】
原料から目的物質を抽出するエタノール抽出法であって、加圧対象物の収容工程において加圧対象物が原料であって前記加圧対象物を高圧容器内に収容するとともに、加圧用流体供給工程において加圧用流体が溶媒であるエタノール、またはエタノールと水の混合液であることを特徴とする請求項１記載の高圧式エタノール抽出法。
【請求項３】
原料から目的物質を抽出するエタノール抽出法であって、加圧対象物の収容工程において加圧対象物が可撓性ある袋体に封入された原料及び溶媒であるエタノール、または原料及びエタノールと水の混合液であって前記加圧対象物を高圧容器内に収容するとともに、加圧用流体供給工程において加圧用流体が水であることを特徴とする請求項１記載の高圧式エタノール抽出法。
【請求項４】
原料から目的物質を抽出するエタノール抽出法であって、加圧対象物の収容工程において加圧対象物が原料、及び溶媒であるエタノール、または原料、及び溶媒であるエタノールと水の混合液であって前記加圧対象物を流体槽に収容するとともに、加圧用流体供給工程において加圧用流体が前記流体槽に収容された溶媒であるエタノール、またはエタノールと水の混合液であることを特徴とする請求項１記載の高圧式エタノール抽出法。
【請求項５】
原料から目的物質を抽出するエタノール抽出法であって、所定の高圧の範囲が、５ＭＰａ以上、好ましくは１０ＭＰａ以上１００ＭＰａ以下であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の高圧式エタノール抽出法。
【請求項６】
原料から目的物質を抽出するエタノール抽出法であって、所定の温度の範囲が、高圧下における溶媒の融点以上沸点未満の温度であることを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載の高圧式エタノール抽出法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【公開番号】特開２０１０−２５３４３５（Ｐ２０１０−２５３４３５Ａ）
【公開日】平成２２年１１月１１日（２０１０．１１．１１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−１０９１７４（Ｐ２００９−１０９１７４）
【出願日】平成２１年４月２８日（２００９．４．２８）
【出願人】（５９２１４８８７８）株式会社東洋高圧 (49)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年１１月１１日（２０１０．１１．１１）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年４月２８日（２００９．４．２８）
【出願人】（５９２１４８８７８）株式会社東洋高圧 (49)
【Ｆターム（参考）】
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