高純度アルミニウムの連続精製システム
【課題】小さな設備面積で短時間に共晶系不純物、包晶系不純物の低減を可能とし、精製時に発生する残留溶湯を極力低減し、精製処理時のエネルギー効率の向上が可能な高純度アルミニウムの連続精製システムを提供する。
【解決手段】アルミニウムの溶解炉１１、２１、３１、溶解炉からの溶湯が順に送り込まれる、直列的に連結された複数の溶湯保持槽１３、２３、３３、各溶湯保持槽と対を成す回転冷却体１３０、２３０、３３０を備えた一連の装置を１組のラインとする。このラインが複数組用いられたＮ次ライン（ただし２≦Ｎ）からなり、（ｎ−１）次ライン（ただし２≦ｎ≦Ｎ）で回転冷却体に付着凝固し回収された高純度アルミニウム塊は、続くｎ次ラインの溶解炉で溶解され、溶湯が順々に溶湯保持槽を通り排出される。ｎ次ラインの保持槽及び回転冷却体の数は(ｎ−１）次ラインより少ない。
【解決手段】アルミニウムの溶解炉１１、２１、３１、溶解炉からの溶湯が順に送り込まれる、直列的に連結された複数の溶湯保持槽１３、２３、３３、各溶湯保持槽と対を成す回転冷却体１３０、２３０、３３０を備えた一連の装置を１組のラインとする。このラインが複数組用いられたＮ次ライン（ただし２≦Ｎ）からなり、（ｎ−１）次ライン（ただし２≦ｎ≦Ｎ）で回転冷却体に付着凝固し回収された高純度アルミニウム塊は、続くｎ次ラインの溶解炉で溶解され、溶湯が順々に溶湯保持槽を通り排出される。ｎ次ラインの保持槽及び回転冷却体の数は(ｎ−１）次ラインより少ない。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、偏析凝固を利用した高純度アルミニウムの連続精製システムに関する。
【背景技術】
【０００２】
偏析凝固を利用した高純度アルミニウムの精製方法として、特許文献１に記載された方法が知られているが、この特許文献１には、次のようなことが開示されている。
【０００３】
即ち、アルミニウム中に、アルミニウムと共晶系(例：Fe、Si、Cu、Mg等)不純物元素（以下、共晶不純物という）が含まれている場合、該アルミニウムを溶解した後、この溶融アルミニウムを凝固させる際に得られる最初の固相中の不純物濃度Csは理論上次式で表される。
【０００４】
Ｃｓ＝ｋｏＣｏ（１−ｆｓ）ｋo−１ ・・・・・・・1)
上式においてｋｏは平衡分配係数、Ｃｏは元のアルミニウム中の不純物濃度、ｆｓは固相率である。
【０００５】
共晶不純物は平衡分配係数ｋｏが１より小さいので、上式から明らかなように、得られた固相中の不純物濃度Ｃｓは元のアルミニウム中の不純物濃度Ｃｏよりも低くなる。また、上式から見て固相率ｆｓが大きくなるほど得られた固相中の不純物濃度が高くなる。
【０００６】
一方、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ等の包晶不純物は、平衡分配係数ｋｏが１より大きいので、固相中の不純物濃度Ｃｓは元のアルミニウム中の不純物濃度Ｃｏよりも高くなる。従って、溶融アルミニウム中に必要量以上のホウ素を添加し、ＴｉＢ2、ＶＢ2、ＺｒＢ2等の不溶性ホウ素化合物を生成し、精製前に予め除去する。
【０００７】
そして、前述の特許文献１は、前述の1)式の原理を利用して晶出したアルミニウムから効率良く、かつ連続的に共晶不純物を除去することが可能な装置を提供することを目的として、溶融アルミニウム中に冷却体を浸漬し、冷却体を回転させ、冷却体表面に共晶不純物の少ないアルミニウムを晶出させる方法を開示している。
【０００８】
このような回転冷却体を用いた精製装置では、その遠心力により、晶出したアルミニウム表面と溶湯界面から、不溶性ホウ素化合物を溶湯中に効率的に分離できることが可能となり、包晶不純物も同時に除去できることが知られている（例えば特許文献２）。
【０００９】
さらに、溶湯保持槽と回転冷却体からなる精製工程において、包晶不純物を効率よく除去するために、ホウ素を含有したアルミニウム溶湯、あるいはアルミニウム溶湯にホウ素を添加した後、保持槽でのガスを用いた撹拌の実施により包晶不純物を除去する方法も知られている（例えば特許文献３、４）。
【００１０】
また、アルミニウム溶解炉と、相互に連通せしめられている複数の溶湯保持槽と、その溶湯保持槽内に一つずつ配置された高純度アルミニウムを晶出させるための回転冷却体からなり、アルミニウム溶湯が溶解炉から溶湯保持槽に順々に送りこまれ、最終保持槽から不純物濃度が高くなった溶湯が排出されていくシステムが、特許文献２及び５に開示されている。
【００１１】
これらの特許文献２、５によれば、一連の装置で連通された溶湯保持槽の数が増大すれば、回収できるアルミニウムの量が増大するとともに、その純度も高めることができるものとなされている。
【００１２】
このほか、回転冷却体の損耗等による経済性の低下を避けるため、直列的に連通した溶湯保持槽を２列配置し、連通されている溶湯保持槽に回転冷却体を浸漬し、高純度アルミニウムを晶出させ、別のライン上の溶湯保持槽内で加熱溶融させて回収し、更にその溶湯保持槽内に回転冷却体を浸漬して高純度アルミニウムを晶出させることを繰り返す方法やシステムも知られている（例えば特許文献６）。
【特許文献１】特開昭５７−１２３９３５号公報
【特許文献２】特開昭５９−９１３６号公報
【特許文献３】特開平９−１９４９６４号公報
【特許文献４】特開２００４−３００５７１号公報
【特許文献５】特開昭６０−１９０５３４号公報
【特許文献６】特開平２−２２８４３２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
しかし、単にホウ素の添加と回転冷却体の回転時の遠心力による分離では、精製アルミニウム塊からの包晶不純物は十分に除去されない。
【００１４】
また、ホウ素を含有したアルミニウム溶湯、あるいはアルミニウム溶湯にホウ素を添加した後、保持槽でのガスを用いた撹拌の実施により包晶不純物を除去する方法では、ホウ素と包晶金属との反応に時間を要し、短時間で包晶不純物を十分低減できない。
【００１５】
また、純度を高めるために、溶湯保持槽と回転冷却体の対を複数連結し、アルミニウム溶湯が溶解炉から溶湯保持槽に順々に送り込まれ、最終保持槽から不純物濃度が高くなった溶湯が排出されていくシステムでは、複数回の精製において同数の連結したラインで実施されるため、連続生産として効率が悪く、また設備面積が増大するなど経済性が低下する問題があった。
【００１６】
さらに、回転冷却体の寿命を増大させるために、直列的に連通した溶湯保持槽を２列配置し、その間に回転冷却体に付着した高純度アルミニウムを再溶解して回収する方法やシステムでは、再溶解に時間がかかり、生産性に問題があった。
【００１７】
この発明は、このような技術的背景に鑑みてなされたものであって、小さな設備面積で短時間に共晶系不純物、包晶系不純物の低減を可能とした上で、さらに精製時に発生する残留溶湯を極力低減し、精製処理時のエネルギー効率の向上が可能な高純度アルミニウムの連続精製システムの提供を課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
上記課題は以下の手段によって解決される。
（１）アルミニウムを溶解するための溶解炉と、前記溶解炉からの溶湯が順に送り込まれる、直列的に連結された複数の溶湯保持槽と、各溶湯保持槽と対を成し、溶湯内で高純度アルミニウムを晶出させるための回転冷却体と、を備え、最終の溶湯保持槽から系外へ溶湯が排出される一連の装置を１組のラインとし、前記ラインが複数組用いられたＮ次ライン（ただし２≦Ｎ）からなり、（ｎ−１）次ライン（ただし２≦ｎ≦Ｎ）で回転冷却体に付着凝固して回収された高純度アルミニウム塊は、続くｎ次ラインの溶解炉で溶解され、溶解炉で溶解された溶湯が順々に溶湯保持槽を通り、排出されるものとなされ、かつ、ｎ次ラインの前記溶湯保持槽及び該保持槽と対に配置された前記回転冷却体の数は、(ｎ−１）次ラインのそれより少ないことを特徴とする高純度アルミニウムの連続精製システム。
（２）ラインの次数Ｎが２または３であることを特徴とする前項１に記載の高純度アルミニウムの連続精製システム。
（３）前記複数組のラインの内、１つあるいは複数のラインの溶解炉にホウ素が添加されることを特徴とする前項１または２に記載の高純度アルミニウムの連続精製システム。
（４）溶解炉と溶湯保持槽の間に、ホウ素の添加が可能な撹拌槽が設置され、前記溶解炉から撹拌槽までの間のいずれかの場所においてホウ素が添加されるものとなされていることを特徴とする前項３に記載の高純度アルミニウムの連続精製システム。
（５）溶解炉と溶湯保持槽の間に、包晶不純物を不溶性ホウ素化合物として分離抽出が可能な分離槽が設置されていることを特徴とする前項３または４に記載の高純度アルミニウムの連続精製システム。
（６）アルミニウムを溶解するための溶解炉と、前記溶解炉からの溶湯が順に送り込まれる、直列的に連結された複数の溶湯保持槽と、各溶湯保持槽と対を成し、溶湯内で高純度アルミニウムを晶出させるための回転冷却体と、を備え、最終の溶湯保持槽から系外へ溶湯が排出される一連の装置を１組のラインとし、
前記ラインが複数組用いられたＮ次ライン（ただし２≦Ｎ）からなり、（ｎ−１）次ライン（ただし２≦ｎ≦Ｎ）で回転冷却体に付着凝固して回収された高純度アルミニウム塊は、続くｎ次ラインの溶解炉で溶解され、溶解炉で溶解された溶湯が順々に溶湯保持槽を通り、排出されるものとなされ、
１次ラインで排出される溶湯はライン外に排出される一方、ｎ次ラインで排出される溶湯は（ｎ−１）次ラインの溶解炉に戻されるものとなされ、
かつ、ｎ次ラインの前記溶湯保持槽及び該保持槽と対に配置された前記回転冷却体の数は、(ｎ−１）次ラインのそれより少ないことを特徴とする高純度アルミニウムの連続精製システム。
（７）ラインの次数Ｎが２または３であることを特徴とする前項６に記載の高純度アルミニウムの連続精製システム。
（８）前記複数組のラインの内、１つあるいは複数のラインの溶解炉にホウ素が添加されることを特徴とする前項６または７に記載の高純度アルミニウムの連続精製システム。
（９）溶解炉と溶湯保持槽の間に、ホウ素の添加が可能な撹拌槽が設置され、前記溶解炉から撹拌槽までの間のいずれかの場所においてホウ素が添加されるものとなされていることを特徴とする前項８に記載の高純度アルミニウムの連続精製システム。
（１０）溶解炉と溶湯保持槽の間に、包晶不純物を不溶性ホウ素化合物として分離抽出が可能な分離槽が設置されていることを特徴とする前項８または９に記載の高純度アルミニウムの連続精製システム。
【発明の効果】
【００１９】
前項（１）に記載の発明によれば、従来の直列的に連続する精製設備よりも効率よく高純度のアルミニウムを精製することができる。即ち、回収率（回収重量／元の投入重量）が同じ場合、より高い純度を得ることができる。しかも、ｎ次ラインの前記溶湯保持槽及び該保持槽と対に配置された前記回転冷却体の数は、(ｎ−１）次ラインのそれより少ないから、各ラインにおける溶湯保持槽及び回転冷却体の数が同じ場合に較べて、小さな設備面積ですむ。
【００２０】
前項（２）に記載の発明によれば、さらに効率よく、所望の純度が得られ、操業性に優れたものとなる。
【００２１】
前項（３）、（４）に記載の発明によれば、包晶系不純物を低減することができる。
【００２２】
前項（５）に記載の発明によれば、包晶系不純物をさらに低減することができる。
【００２３】
前項（６）に記載の発明によれば、排出される溶湯を再利用できるので、エネルギー効率と材料回収率が向上し、共晶系不純物を低減できる。
【００２４】
前項（７）に記載の発明によれば、効率よく高純度のアルミニウムを精製することができるとともに、操業性に優れたシステムとなしうる。
【００２５】
前項（８）、（９）に記載の発明によれば、包晶系不純物の低減を効率的に行うことができる。
【００２６】
前項（１０）に記載の発明によれば、さらに包晶系不純物の低減を効率的に行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
［概要］
本発明者らは、前述の技術的課題の解決のために以下に述べる手段を見出した。
１）１次ライン
この実施形態による高純度アルミニウムの連続精製装置は、アルミニウムを溶解するための溶解炉を備え、溶解炉からの溶湯を直列的に接続された複数の溶湯保持槽に順に送り込み、最終の溶湯保持槽から系外へ溶湯が排出される一連の装置を１組のラインとして、まず１次ラインを構成する。このとき各溶湯保持槽と対をなして、溶湯内で高純度アルミニウムを晶出させるための回転冷却体を備えたものとする。
【００２８】
このとき複数の溶湯保持槽は、例えば一つの大きな槽を隔壁により複数の区画に区分し、この各区画を溶湯保持槽とするとともに、隔壁に連通口を設けて各溶湯保持槽を溶湯が通過するようにしてもよい。また、るつぼの形態をした複数の溶湯保持槽を直列に並べ、各るつぼを樋によって連結させてもよい。
【００２９】
各溶湯保持槽と対をなす回転冷却体は、溶湯中で回転する際、その周面に高純度アルミニウムを晶出させる。その回転冷却体周面のアルミニウムの晶出は、回転冷却体が溶湯保持槽内のアルミニウム溶湯に回転しながら浸漬される際、エアー若しくは水蒸気のような冷却流体で冷却された状態で生じるものである。
【００３０】
この回転冷却体の周面上に所定の時間、不純物を溶湯に排除しながらアルミニウムを晶出させた後、回転させながら引き上げ、溶湯保持槽外で回転冷却体からアルミニウムを回収する。
【００３１】
回転冷却体の冷却能が大きくなるほど生産性は高くなる。一方、凝固速度が大きくなるため、精製純度が低下する。このため、精製されるアルミニウム塊の純度と抽出に要する時間とのバランスを配慮した最適条件を設定することが好ましい。
【００３２】
各溶湯保持槽に浸漬された回転冷却体に晶出し純化されたアルミニウム塊を回収する場合、一斉に回収しても良いが、連続した生産を考えると順次回収していくことが望ましい。
２）複合するライン
1. １次ラインと同じく、アルミニウムを溶解するための溶解炉と、前記溶解炉からの溶湯が順に送り込まれる、直列的に連結された複数の溶湯保持槽と、各溶湯保持槽と対を成し、溶湯内で高純度アルミニウムを晶出させるための回転冷却体と、を備え、最終の溶湯保持槽から系外へ溶湯が排出される一連の装置からなる１組のラインを、さらに１組以上組み合わせて、Ｎ次ライン（ただし２≦Ｎ）を構成する。
【００３３】
2. １次ラインにおける各溶湯保持槽において回転冷却体上に晶出して回収・精製されたアルミニウム塊は、引き続き２次ラインの溶解炉で溶解されたのち、１次ラインの場合と同様に各溶湯保持槽に送り込まれ、各溶湯保持槽において回転冷却体に晶出して回収・精製される。
【００３４】
3. 本実施形態で規定する精製システムは、前述のラインが２組以上備えられたＮ次ライン（ただし２≦Ｎ）から成り、（ｎ−１）次ライン（ただし２≦ｎ≦Ｎ）で回転冷却体に付着凝固させて回収された高純度アルミニウム塊は、続くｎ次ラインの溶解炉で溶解され、溶湯は複数の直列的に連結した溶湯保持槽に樋や連通孔等を介して送り込まれ、各溶湯保持槽において、再び回転冷却体上にアルミニウムを晶出させて回収・精製を繰り返す。
【００３５】
4. ｎ次ラインにおける溶湯保持槽および対をなす回転冷却体の数は、(ｎ−１）次のラインでの溶湯保持槽および対をなす回転冷却体の数よりも減少させる必要がある。
【００３６】
その理由として、下記に記述するａ〜ｄの４点が挙げられる。
【００３７】
なお、投入アルミニウム原料重量SW1に対する高純度アルミニウム精製塊の回収総重量sw2の比率を回収率(sw2／SW1)とする。
ａ：回収率(sw2／SW1)は常に1未満となり、回収されるアルミニウム塊から不純物濃度を低減するには、回収率を低くする必要がある。この結果、回転冷却体によりｎ次のラインでアルミニウム塊が抽出される所要時間と、(ｎ-1)次のラインでアルミニウム塊が抽出される所要時間を連動させるには、溶湯保持槽の数が、ｎ次のラインにおいて（ｎ−１）次よりも回収率に応じて減少されなければならない。
ｂ：ｎ次ラインの溶湯保持槽の数は、ｎ−１次ラインの溶湯保持槽の数より少なくする場合、ｎ−１次ラインの回収重量に対するｎ次ラインの回収重量の比率が小さいほど、より高い純度のアルミニウム塊が得られる。
ｃ：前述に記述したように溶湯保持槽を次数に伴い減少させた精製ラインを、ｎ次ラインまで並列的に設置することにより、小さな設備面積で、エネルギー効率を高め、共晶不純物を従来開示されている精製設備よりもさらに低減できる設備・システムが得られる。このとき、このラインのエネルギー効率を総合的に高める目的において、各ラインの間隔は極力近接させることが望ましい。
【００３８】
5. このとき２次以上のｎ次ラインで排出された溶湯は、冷却・凝固されることなく直ちに（ｎ−１）次ラインの溶解炉に戻入され、再利用されても良い。この再利用により（ｎ−１）次ラインの溶解炉では、溶解原料と同水準の純度の原料を、溶解エネルギーを要することなく利用が可能となり、エネルギー効率がさらに高まる。
３）ラインの次数
ラインの次数（Ｎ次）は、２次または３次であることが望ましい。３次を超えて設備を構築しても設備の複雑性が増し、操業面や経済性の面での優位性が乏しくなる。
【００３９】
さらに１次〜ｎ次の各ラインにおいて直列的に連続した溶湯保持槽における溶湯の不純物濃度は、最初の保持槽から、最終の保持槽に向けて順次上昇する。このため、１ラインの連結する溶湯保持槽が多いほど精製塊の回収効率（同じ回収重量に対するAl純度）が高くなるが、過多になると溶湯温度の制御など、操業が困難になる。
【００４０】
このため、直列的に連続する溶湯保持槽の数は１次ラインで８〜２５基、また、（ｎ−１）次の溶湯保持槽の数に対するｎ次の溶湯保持槽の数の比率を0.5〜0.8に設定するのが好ましい。
４）ホウ素の添加
Ｎ次のラインの少なくとも１つにおいて、溶解炉１１、２１、３１にホウ素を添加し、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ等の包晶系の不純物とホウ素を反応させても良い。また、溶解炉と回転冷却体を伴う溶湯保持槽の間に、ホウ素の添加が可能な撹拌槽が設置されてもよい。この撹拌槽においてホウ素を添加することによっても、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ等の包晶系の不純物とホウ素を反応させることができる。また、溶解炉や撹拌槽だけでなく溶解炉や撹拌槽を連結する樋においてホウ素を添加しても良い。ホウ素は、Ａｌ−Ｂ（ボロン/ホウ素）母合金として添加するのが一般的であるが、それに限定されるものではない。添加した後、包晶系不純物とホウ素の反応を促進させる方法として、永久磁石による非接触式の溶湯撹拌、黒鉛製の回転子による撹拌、または溶湯中に処理ガスを吹き込む方法、等がある。
５）包晶不純物の分離
前述のホウ素の添加と撹拌により、溶湯からは、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ等の包晶元素とホウ素とを反応させて不溶性ホウ素化合物を生成させ除去することにより、包晶不純物を除去することが可能となる。このとき不溶性ホウ素化合物の分離は撹拌槽の表面において浮滓として機械的に除去することができる。
【００４１】
さらに、溶湯撹拌槽と溶湯保持槽の間に分離槽を構成することも有効である。
この分離槽は、溶湯表面に浮遊した浮滓を溶湯保持槽以外の系へ分離するため、分離槽との間に隔壁を設け、溶湯表面のみ別経路の樋を設けて排出できるものとする。また不溶性ホウ素化合物は不溶性の化合物となっているので、フィルターを設置して除去してもよい。
［具体的実施形態］
図１および図２は本発明の一実施形態に係る高純度アルミニウムの精製システムを示す。
【００４２】
図１において、アルミニウムの精製システムは、アルミニウムを精製して高純度アルミニウムを連続的に得る装置からなる１組のラインが複数、連続して配置されてなる。
【００４３】
最初の１次ラインにおいて、共晶不純物および包晶不純物を含んだ精製すべきアルミニウムを溶解する溶解炉１１ と、望ましくは、溶解炉１１ に連続して撹拌槽１２が配置されている。撹拌槽１２では、溶解炉１１から受けたアルミニウム溶湯中にＡｌ−Ｂ母合金としてホウ素を添加した後、Arガス等の気泡放出、分散装置を下降させて撹拌槽１２内のアルミニウム溶湯中に浸漬し、駆動手段により気泡放出して回転させる。この状態は、図２で詳述する。
【００４４】
撹拌槽１２に続いて、複数基（この例では10基）の溶湯保持槽１３、１３・・・が直列的に連続して配置されている。これらの溶解炉１１、撹拌槽１２、溶湯保持槽１３、１３・・・は各々溶湯を送る樋１５で連結されている。
【００４５】
溶湯保持槽１３、１３・・・に、撹拌槽１２から溶湯が送り込まれ、所定の量が満たされた段階で、各溶湯保持槽１３、１３・・・のアルミニウム溶湯中に、内部をエアー、ガス、水蒸気等の冷却流体で冷却された回転冷却体１３０、１３０・・・を浸漬する。溶湯保持槽１３、１３・・・のアルミニウム溶湯温度を、凝固点を越えた温度に加熱保持しておくと、偏析凝固の原理により、各回転冷却体１３０、１３０・・・の表面において、精製すべき純度の高いアルミニウムが晶出し、高純度アルミニウム塊が形成される。溶湯保持槽１３、１３・・・中の不純物濃度の高くなったアルミニウム溶湯は、排出溶湯受１４へ排出される。
【００４６】
各回転冷却体１３０、１３０・・・の表面に晶出し、抽出されたアルミニウム塊は、回転しながら引き上げられ、回転が停止した後、回転冷却体１３０、１３０・・・から機械的に回収される。
【００４７】
各回転冷却体１３０、１３０・・・へ供給される冷却流体は、冷却能が大きいほうが生産性は高くなるが、一方、凝固速度が過度に大きくなる場合、回収されるアルミニウム塊の不純物濃度が高くなる。このため、精製するアルミニウム塊の純度に適合した回収重量と、不純物濃度のバランスの最適精製条件に配慮が必要である。
【００４８】
回収された精製塊は、つづく２次ラインの溶解炉２１に投入され、溶解炉２１から１次ラインと同様に、撹拌槽２２と、連続する溶湯保持槽２３、２３・・・に溶湯が送られる。１次ラインで精製塊を回収する場合、全ての回転冷却体１３０、１３０・・・から同時に回収する方法でも良いが、操業に連続性を持たせるために順次回収していく方法が望ましい。図１に示した例では、２次ラインにおける溶湯保持槽２３の数は、１次ラインの溶湯保持槽１３の数よりも少ない５基に設定されている。
【００４９】
２次ラインの溶解炉２１で溶解された不純物濃度の低い溶湯は、１次ラインと同様に溶解炉２１または、撹拌槽２２でホウ素を添加した後、撹拌槽２２で撹拌される。１次ラインと同様に、撹拌槽２２からの溶湯が、直列的に連続する溶湯保持槽２３、２３・・・へ送られ、所定の量が満たされた段階で、内部をエアー、ガス、水蒸気等の冷却流体で冷却された回転冷却体２３０、２３０・・・を、各溶湯保持槽２３、２３・・・のアルミニウム溶湯中に浸漬する。回転冷却体２３０、２３０・・・の表面において、１次ラインで得られた純度より、さらに高いアルミニウムが晶出し、塊を形成する。溶湯保持槽中の不純物濃度の高いアルミニウム溶湯は、排出溶湯受２４へ排出される。
【００５０】
２次ラインの各回転冷却体２３０、２３０・・・の表面に晶出した精製塊は、回転しながら引き上げられ、回転が停止した後、回収される。
【００５１】
回収された精製塊は、つづく３次ラインの溶解炉３１に投入され、１次ラインと同様に撹拌槽３２と、連続する溶湯保持槽３３０、３３０・・・に、溶解炉３１から溶湯が送られ、各溶湯保持槽３３０、３３０・・・に対応する回転冷却体３３０、３３０・・・で順次精製塊が回収される。図１に示した例では、３次ラインにおける溶湯保持槽３３の数は、２次ラインの溶湯保持槽１３の数よりも少ない３基に設定されている。
【００５２】
全てのラインまたは一部のラインで、撹拌槽と溶湯保持槽の間に、撹拌槽で精製した不溶性ホウ素化合物を除去できる分離槽を設けても良い。図１に示す例では、３次ラインの撹拌槽３２溶湯保持槽３３との間に分離槽３５が設けられている。
【００５３】
分離槽３５は、気泡で浮上分離された不溶性ホウ素化合物を分離するだけでなく、溶湯中に沈降する不溶性ホウ素化合物も除去するものであり、このため分離槽内にフィルターを設置しても良い。このとき、溶湯保持槽３３、３３・・・中の不純物濃度の高くなったアルミニウム溶湯は、排出溶湯受３４へ排出される。
【００５４】
図２に、３次ラインにおける溶解炉３１、撹拌槽３２、溶湯保持槽３３等の構成を記述するが、他のラインにおける溶解炉、撹拌槽、溶湯保持槽の構成も同じである。
【００５５】
撹拌槽３２の上端部には溶解炉３１から供給される溶湯を受ける受け樋としての連結樋３６が設けられ、溶解炉３１から最も離れた溶湯保持槽３３の上端部に溶湯排出樋としての連結樋３６が設けられ、撹拌槽３２と溶湯保持槽３３の間及び各溶湯保持槽３３同士は、連結樋３６で連結されている。
【００５６】
撹拌槽３２内には、図示しない駆動手段によって上下駆動するとともに回転するものとなされた回転軸３２１と、この回転軸３２１の下端に固定状に設けられた分散用回転体３２２とを備える分散装置３２０が配置されている。前記回転軸３２１には内部に長さ方向に伸びる処理ガス通路が形成され、前記分散用回転体３２２の下端面には処理ガス通路に連通する処理ガス吹出口（図示せず）が設けられているとともに、複数の撹拌促進用の突起が周方向に間隔をおいて形成されている。そして、回転軸３２１を回転させながら処理ガス通路に処理ガスを供給すると、貯留された溶湯が撹拌されるとともに、処理ガスが処理ガス吹出口から溶湯中に微細な気泡として放出され、溶湯６０の全体に分散される。
【００５７】
また、撹拌槽１２の出湯口３２３と対応する位置において、出湯口３２３の撹拌槽３２内側端部および撹拌槽３２内面における出湯口３２３の下方に連なる部分を覆うような水平断面略Ｕ字形の垂直隔壁３２４が設けられている。この垂直隔壁３２４により、ホウ素と包晶元素の反応で生成した不溶性ホウ素化合物が、その下流側の溶湯保持槽に流出するのを防止することができる。
【００５８】
前記撹拌槽３２を経由した溶湯は分離槽３５に流入する。分離槽３５には隔壁３５１が設けられており、不溶性ホウ素化合物及び溶湯中に沈降する不溶性ホウ素化合物が除去された溶湯６０が、次段の溶湯保持槽３３に流入する。
【００５９】
各溶湯保持槽３３、３３・・・には、図示しない駆動手段によって上下駆動するとともに回転駆動される回転軸３３１に連結されて、前述の回転冷却体３３０、３３０・・・が配置されている。各回転軸３３１には内部に長さ方向に伸びる冷却流体通路（図示せず）が形成されている。また、各回転冷却体３３０は下方に向かって断面積が減少する有底の逆円錐台形状であり、前記冷却流体通路に連通する内部空間が形成され、冷却流体を冷却流体通路を介して内部空間に供給することによって溶湯に接触する外周面を所定の温度に保持し得るものとなされている。従って、前記回転冷却体３３０は、アルミニウム溶湯と反応により溶湯を汚染しないことはもとより、熱伝導性の良い材料、たとえば黒鉛等により形成されていることが好ましい。また、前記回転冷却体３３０は、上端部を除いた部分がアルミニウム溶湯中に浸漬する高さに設定される。
【００６０】
図３は、他の実施形態を示すものである。この例では、図１に示したシステムと同じく３次のラインから構成されるとともに、各ラインにおける装置の構成は、３次ラインにおける分離槽３５が設置されていない点を除いて図１に示したものと同様である。
【００６１】
図３に示したシステムは、２次ラインにおける溶解炉２１、撹拌槽２２において適宜Al―B合金、またはそれに準ずるホウ素含有物を投入できる開口部を有する。溶解炉２１より受け樋で受けた溶湯は撹拌槽２２に達する。
【００６２】
而して、図３の例では、各溶湯保持槽２３、２３・・・を通過して余剰となった溶湯については、最終段の溶湯保持槽２３から戻し装置２７により1次ラインの溶解炉１１に戻されるものとなされている。
【００６３】
また、３次ラインの各溶湯保持槽３３、３３・・・を通過して余剰となった溶湯についても、最終の溶湯保持槽３３から戻し装置３７により２次ラインの溶解炉２１に戻されるものとなされている。
【００６４】
このように、最終の溶湯保持槽から余剰の溶湯を前ラインの溶解炉に戻すことにより、溶湯を効率的に使用でき、操業性に優れたシステムとなる。
【実施例】
【００６５】
［図１に示したシステムに係る実施例］
精製システムに供したアルミニウム原料と、精製後のアルミニウム塊の組成を表１に、各精製条件と、精製効率の比較数値を表２に示す。
【００６６】
さらに、各条件での精製内容と比較例の事例を、表の後に引続き詳述する。
【００６７】
【表１】
【００６８】
【表２】
【００６９】
（実施例１）
図４に示すように、回転冷却体１３０、２３０を配置した溶湯保持槽１３、２３の数を、1次ラインでは１０個、2次ラインでは５個に設定した連続２回精製システムにて、アルミニウムを精製した。元のアルミニウム中に含まれる組成は、重量比で、Fe0.04%、Si0.02%、Ti0.001%、V0.003%である。
【００７０】
カーボン製回転冷却体の回転数は400ｒｐｍとし、エアーを流して内面を冷却し、8分間溶湯中で精製し、晶出した高純度アルミニウムを引き上げ、回収した。この操作を一日以上繰り返し、操業中は常に元のアルミニウムを溶解、供給し、常に一定の湯面を保つように配慮した。1次ライン、2次ラインともに同じ条件で実施した。
【００７１】
回収率（高純度アルミニウム精製塊の回収総重量／投入アルミニウム原料重量）は33％である。
【００７２】
このときに２次ラインで得られた高純度アルミニウム塊の平均組成は、Fe0.0018%、Si0.0024%、Ti0.002%、V0.005%であった。
（実施例２）
図５に示すように、回転冷却体１３０、２３０を配置した溶湯保持槽１３、２３の数を、1次ラインでは１０個、2次ラインでは５個に設定した連続２回精製システムにて、アルミニウムを精製した。元のアルミニウム中に含まれる組成は、Fe0.04%、Si0.02%、Ti0.001%、V0.003%である。１次ライン及び２次ラインにおける各溶解炉１１、２１の次段に配置した撹拌槽１２、２２にホウ素を濃度が0.015%になるように添加した。
【００７３】
回転冷却体（材質カーボン）の回転数は４００ｒｐｍで、エアーを流して内面を冷却し、8分間溶湯中で精製し、晶出した高純度アルミニウムを引き上げ、回収した。この操作を一日以上繰り返し、操業中は常に元のアルミニウムを溶解、供給し、常に一定の湯面を保つように配慮した。1次ライン、2次ラインともに同じ条件で実施した。回収率は33％である。
【００７４】
このときに２次ラインで得られた高純度アルミニウム塊の平均組成は、Fe0.0016%、Si0.0023%、Ti0.0001%、V0.0003%、B0.0015%であった。
【００７５】
なお、撹拌槽１２、２２を設けることなく、１次ライン及び２次ラインにおける各溶解炉１１、２１にホウ素を濃度が0.015%になるように添加した以外は、上記と同一の条件で試験を行ったところ、回収率、２次ラインで得られた高純度アルミニウム塊の平均組成ともに、上記と同等の結果が得られた。
（実施例３）
図６に示すように、回転冷却体１３０，２３０、３３０を配置した溶湯保持槽１３、２３、３３の数を、1次ラインでは１０個、2次ラインでは５個、３次ラインでは３個に設定した連続３回精製システムにて、アルミニウムを精製した。元のアルミニウム中に含まれる組成は、Fe0.04%、Si0.02%、Ti0.001%、V0.003%である。１次ライン、２次ライン及び３次ラインにおける各溶解炉１１、２１、３１の次段に配置した撹拌槽１２、２２、３２にホウ素を濃度が0.015%になるように添加した。
【００７６】
回転冷却体（材質カーボン）の回転数、冷却条件、溶湯浸漬時間等の精製条件は実施例１と同じである。この操作を一日以上繰り返し、操業中は常に元のアルミニウムを溶解、供給し、常に一定の湯面を保つように配慮した。1次ライン、２次ライン、３次ラインともに同じ条件で実施した。回収率は18％である。
【００７７】
このときに３次ラインで得られた高純度アルミニウム塊の平均組成は、Fe0.0006%、Si0.0012%、Ti0.0001%、V0.0002%、B0.0008%であった。
（実施例４）
図７に示すように、回転冷却体１３０、２３０、３３０を配置した溶湯保持槽１３、２３、３３の数を、1次ラインでは１０個、2次ラインでは５個、３次ラインでは３個に設定した連続３回精製システムにて、アルミニウムを精製した。元のアルミニウム中に含まれる組成は、Fe0.04%、Si0.02%、Ti0.001%、V0.003%である。１次ライン、２次ライン及び３次ラインにおける各溶解炉１１、２１、３１の次段に配置した撹拌槽１２、２２、３２にホウ素を濃度が0.015%になるように添加した。
【００７８】
このとき、各ラインにおいてB添加した撹拌槽１２、２２、３２と溶湯保持槽１３、２３、３３の間に、分離槽１６、２６、３５を設置した。回転冷却体（材質カーボン）の回転数、冷却条件、溶湯浸漬時間等の精製条件は実施例１と同じである。この操作を一日以上繰り返し、操業中は常に元のアルミニウムを溶解、供給し、常に一定の湯面を保つように配慮した。1次ライン、２次ライン、３次ラインともに同じ条件で実施した。回収率は18％である。
【００７９】
このときに３次ラインで得られた高純度アルミニウム塊の平均組成は、Fe0.0006%、Si0.0011%、Ti0.0001%、V0.0001%、B0.0007%であった。
（実施例５）
図８に示すように、回転冷却体１３０、２３０、３３０、４３０を配置した溶湯保持槽１３、２３、３３、４３の数を、1次ラインでは１０個、2次ラインでは５個、３次ラインでは３個、４次ラインでは２個に設定した連続４回精製システムにて、アルミニウムを精製した。元のアルミニウム中に含まれる組成は、Fe0.04%、Si0.02%、Ti0.001%、V0.003%である。１次ライン、２次ライン、３次ライン及び４次ラインにおける各溶解炉１１、２１、３１、４１の次段に配置した撹拌槽１２、２２、３２、４２にホウ素を濃度が0.015%になるように添加した。
【００８０】
回転冷却体（材質カーボン）の回転数、冷却条件、溶湯浸漬時間等の精製条件は実施例１と同じである。この操作を一日以上繰り返し、操業中は常に元のアルミニウムを溶解、供給し、常に一定の湯面を保つように配慮した。1次ライン、２次ライン、３次ライン、４次ラインともに同じ条件で実施した。回収率は12％である。
【００８１】
このときに4次ラインで得られた高純度アルミニウム塊の平均組成は、Fe0.0004%、Si0.0008%、Ti0.0001%、V0.0001%、B0.0004%であった。
（比較例６）
図９に示すように、回転冷却体１３０を配置した溶湯保持槽１３の数を１０個に設定した1次ラインのみの精製システムにて、アルミニウムを精製した。元のアルミニウム中に含まれる組成は、Fe0.04%、Si0.02%、Ti0.001%、V0.003%である。
【００８２】
回転冷却体（材質カーボン）の回転数は４００ｒｐｍで、エアーを流して内面を冷却し、8分間溶湯中で精製し、晶出した高純度アルミニウムを引き上げ、回収した。
【００８３】
この操作を一日以上繰り返し、操業中は常に元のアルミニウムを溶解、供給し、常に一定の湯面を保つように配慮した。回収率は75％である。
【００８４】
このときに得られた高純度アルミニウム塊の平均組成は、Fe0.01%、Si0.01%、Ti0.002%、V0.005%であった。
［図３に示したシステムに係る実施例］
本実施例に用いる回転冷却体は、カーボン製で上端の外径が200ｍｍ、下端の外径が150mmの逆円錐台形である。
【００８５】
精製システムに供したアルミニウム母材と、精製後のアルミニウム塊の組成を表３に、各精製条件と、精製効率の比較数値を表４に示す。
【００８６】
さらに、各条件での精製内容と比較例の事例を、表の後に引続き詳述する。
【００８７】
【表３】
【００８８】
【表４】
【００８９】
（実施例７）
図１０に示すように、回転冷却体１３０、２３０を配置した溶湯保持槽１３、２３の数を、1次ラインでは１０個、2次ラインでは５個に設定した連続２回精製システムにて、アルミニウムを精製した。元のアルミニウム中に含まれる組成は、重量比で、Fe0.04%、Si0.02%、Ti0.001%、V0.003%である。
【００９０】
このとき、２次ラインの最後尾の溶湯保持槽２３からは、溶湯戻し装置２７を通じて１次ラインの溶解炉１１に溶湯が戻入されるものとした。
【００９１】
カーボン製回転冷却体の回転数は400ｒｐｍとし、エアーを流して内面を冷却し、8分間溶湯中で精製し、晶出した高純度アルミニウムを引き上げ、回収した。この操作を一日以上繰り返し、操業中は常に元のアルミニウムを溶解、供給し、常に一定の湯面を保つように配慮した。1次ライン、2次ラインともに同じ条件で実施した。回収率（高純度アルミニウム塊の回収綜重量／元のアルミニウム供給量）は75％である。
【００９２】
このときに２次ラインで得られた高純度アルミニウム塊の平均組成は、Fe0.0017%、Si0.002３%、Ti0.002%、V0.005%であった。
（実施例８）
図１１に示すように、回転冷却体１３０、２３０を配置した溶湯保持槽１３、２３の数を、1次ラインでは１０個、2次ラインでは５個に設定した連続２回精製システムにて、アルミニウムを精製した。元のアルミニウム中に含まれる組成は、Fe0.04%、Si0.02%、Ti0.001%、V0.003%である。１次ライン及び２次ラインにおける各溶解炉１１、２１の次段に配置した撹拌槽１２、２２にホウ素を濃度が0.015%になるように添加した。
【００９３】
このとき、２次ラインの最後尾の溶湯保持槽２３からは、溶湯戻し装置２７を通じて１次ラインの溶解炉１１に溶湯が戻入される。
【００９４】
回転冷却体（材質カーボン）の回転数は４００ｒｐｍで、エアーを流して内面を冷却し、8分間溶湯中で精製し、晶出した高純度アルミニウムを引き上げ、回収した。この操作を一日以上繰り返し、操業中は常に元のアルミニウムを溶解、供給し、常に一定の湯面を保つように配慮した。1次ライン、2次ラインともに同じ条件で実施した。回収率は75％である。
【００９５】
このときに２次ラインで得られた高純度アルミニウム塊の平均組成は、Fe0.0018%、Si0.0024%、Ti0.0001%、V0.0003%、B0.0013%であった。
（実施例９）
図１２に示すように、回転冷却体１３０、２３０、３３０を配置した溶湯保持槽１３、２３、３３の数を、1次ラインでは１０個、2次ラインでは５個、３次ラインでは３個に設定した連続３回精製システムにて、アルミニウムを精製した。元のアルミニウム中に含まれる組成は、重量比でFe0.04%、Si0.02%、Ti0.001%、V0.003%である。１次ライン、２次ライン及び３次ラインにおける各溶解炉１１、２１、３１の次段に配置した撹拌槽１２、２２、３２にホウ素を濃度が0.015%になるように添加した。
【００９６】
このとき、２次ラインの最後尾の溶湯保持槽２３からは、溶湯戻し装置２７を通じて１次ラインの溶解炉１１へ、３次ラインの最後尾の溶湯保持槽３３からは、溶湯戻し装置３７を通じて２次ラインの溶解炉２１へ溶湯が戻入される。この操作を一日以上繰り返し、操業中は常に元のアルミニウムを溶解、供給し、常に一定の湯面を保つように配慮した。1次ライン、２次ライン、３次ラインともに同じ条件で実施した。回収率は75％である。
【００９７】
このときに３次ラインで得られた高純度アルミニウム塊の平均組成は、Fe0.0006％、Si0.0012％、Ti0.0001%、V0.0002%、B0.0008%であった。
（実施例１０）
図１３に示すように、回転冷却体１３０、２３０、３３０を配置した溶湯保持槽１３、２３、３３の数を、1次ラインでは１０個、2次ラインでは５個、３次ラインでは３個に設定した連続３回精製システムにて、アルミニウムを精製した。元のアルミニウム中に含まれる組成は、Fe0.04%、Si0.02%、Ti0.001%、V0.003%である。１次ライン、２次ライン及び３次ラインにおける各溶解炉１１、２１、３１の次段に配置した撹拌槽１２、２２、３２にホウ素を濃度が0.015%になるように添加した。
【００９８】
このとき、各ラインにおいてB添加した撹拌槽１２、２２、３２と溶湯保持槽１３、２３、３３の間に、分離槽１６、２６、３５を設置して用いた。回転冷却体（材質カーボン）の回転数、冷却条件、溶湯浸漬時間等の精製条件は実施例１と同じである。この操作を一日以上繰り返し、操業中は常に元のアルミニウムを溶解、供給し、常に一定の湯面を保つように配慮した。1次ライン、２次ライン、３次ラインともに同じ条件で実施した。回収率は73.8％である。
【００９９】
このときに３次ラインで得られた高純度アルミニウム塊の平均組成は、Fe0.0006%、Si0.0012%、Ti0.0001%以下、V0.0001%、B0.0007%であった。
（実施例１１）
図１４に示すように、回転冷却体１３０、２３０、３３０、４３０を配置した溶湯保持槽１３、２３、３３、４３の数を、1次ラインでは１０個、2次ラインでは５個、３次ラインでは３個、４次ラインでは２個に設定した連続４回精製システムにて、アルミニウムを精製した。元のアルミニウム中に含まれる組成は、Fe0.04%、Si0.02%、Ti0.001%、V0.003%である。１次ライン、２次ライン、３次ライン及び４次ラインにおける各溶解炉１１、２１、３１、４１の次段に配置した撹拌槽１２、２２、３２、４２にホウ素を濃度が0.015%になるように添加した。
【０１００】
回転冷却体（材質カーボン）の回転数、冷却条件、溶湯浸漬時間等の精製条件は実施例１と同じである。この操作を一日以上繰り返し、操業中は常に元のアルミニウムを溶解、供給し、常に一定の湯面を保つように配慮した。1次ライン、２次ライン、３次ライン、４次ラインともに同じ条件で実施した。回収率は75％である。
【０１０１】
このときに４次ラインで得られた高純度アルミニウム塊の平均組成は、Fe0.0003%、Si0.0007%、Ti0.0001%以下、V0.0001%、B0.0004%であった。
【図面の簡単な説明】
【０１０２】
【図１】この発明の一実施形態に係る高純度アルミニウムの連続精製システムの構成を示す図である。
【図２】図１のシステムの一部のラインの構成を詳細に示す図である。
【図３】この発明の他の実施形態に係る高純度アルミニウムの連続精製システムの構成を示す図である。
【図４】実施例１で用いた連続精製システムの構成を示す図である。
【図５】実施例２で用いた連続精製システムの構成を示す図である。
【図６】実施例３で用いた連続精製システムの構成を示す図である。
【図７】実施例４で用いた連続精製システムの構成を示す図である。
【図８】実施例５で用いた連続精製システムの構成を示す図である。
【図９】比較例６で用いた連続精製システムの構成を示す図である。
【図１０】実施例７で用いた連続精製システムの構成を示す図である。
【図１１】実施例８で用いた連続精製システムの構成を示す図である。
【図１２】実施例９で用いた連続精製システムの構成を示す図である。
【図１３】実施例１０で用いた連続精製システムの構成を示す図である。
【図１４】実施例１１で用いた連続精製システムの構成を示す図である。
【符号の説明】
【０１０３】
１１、２１、３１、４１ 溶解炉
１２、２２、３２、４２ 撹拌槽
１３、２３、３３、４３ 溶湯保持槽
１３０、２３０、３３０ 回転冷却体
１６、２６、３５ 分離槽
１５、２５、３６ 樋
２７、３７ 溶湯戻し装置
６０ 溶湯
【技術分野】
【０００１】
本発明は、偏析凝固を利用した高純度アルミニウムの連続精製システムに関する。
【背景技術】
【０００２】
偏析凝固を利用した高純度アルミニウムの精製方法として、特許文献１に記載された方法が知られているが、この特許文献１には、次のようなことが開示されている。
【０００３】
即ち、アルミニウム中に、アルミニウムと共晶系(例：Fe、Si、Cu、Mg等)不純物元素（以下、共晶不純物という）が含まれている場合、該アルミニウムを溶解した後、この溶融アルミニウムを凝固させる際に得られる最初の固相中の不純物濃度Csは理論上次式で表される。
【０００４】
Ｃｓ＝ｋｏＣｏ（１−ｆｓ）ｋo−１ ・・・・・・・1)
上式においてｋｏは平衡分配係数、Ｃｏは元のアルミニウム中の不純物濃度、ｆｓは固相率である。
【０００５】
共晶不純物は平衡分配係数ｋｏが１より小さいので、上式から明らかなように、得られた固相中の不純物濃度Ｃｓは元のアルミニウム中の不純物濃度Ｃｏよりも低くなる。また、上式から見て固相率ｆｓが大きくなるほど得られた固相中の不純物濃度が高くなる。
【０００６】
一方、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ等の包晶不純物は、平衡分配係数ｋｏが１より大きいので、固相中の不純物濃度Ｃｓは元のアルミニウム中の不純物濃度Ｃｏよりも高くなる。従って、溶融アルミニウム中に必要量以上のホウ素を添加し、ＴｉＢ2、ＶＢ2、ＺｒＢ2等の不溶性ホウ素化合物を生成し、精製前に予め除去する。
【０００７】
そして、前述の特許文献１は、前述の1)式の原理を利用して晶出したアルミニウムから効率良く、かつ連続的に共晶不純物を除去することが可能な装置を提供することを目的として、溶融アルミニウム中に冷却体を浸漬し、冷却体を回転させ、冷却体表面に共晶不純物の少ないアルミニウムを晶出させる方法を開示している。
【０００８】
このような回転冷却体を用いた精製装置では、その遠心力により、晶出したアルミニウム表面と溶湯界面から、不溶性ホウ素化合物を溶湯中に効率的に分離できることが可能となり、包晶不純物も同時に除去できることが知られている（例えば特許文献２）。
【０００９】
さらに、溶湯保持槽と回転冷却体からなる精製工程において、包晶不純物を効率よく除去するために、ホウ素を含有したアルミニウム溶湯、あるいはアルミニウム溶湯にホウ素を添加した後、保持槽でのガスを用いた撹拌の実施により包晶不純物を除去する方法も知られている（例えば特許文献３、４）。
【００１０】
また、アルミニウム溶解炉と、相互に連通せしめられている複数の溶湯保持槽と、その溶湯保持槽内に一つずつ配置された高純度アルミニウムを晶出させるための回転冷却体からなり、アルミニウム溶湯が溶解炉から溶湯保持槽に順々に送りこまれ、最終保持槽から不純物濃度が高くなった溶湯が排出されていくシステムが、特許文献２及び５に開示されている。
【００１１】
これらの特許文献２、５によれば、一連の装置で連通された溶湯保持槽の数が増大すれば、回収できるアルミニウムの量が増大するとともに、その純度も高めることができるものとなされている。
【００１２】
このほか、回転冷却体の損耗等による経済性の低下を避けるため、直列的に連通した溶湯保持槽を２列配置し、連通されている溶湯保持槽に回転冷却体を浸漬し、高純度アルミニウムを晶出させ、別のライン上の溶湯保持槽内で加熱溶融させて回収し、更にその溶湯保持槽内に回転冷却体を浸漬して高純度アルミニウムを晶出させることを繰り返す方法やシステムも知られている（例えば特許文献６）。
【特許文献１】特開昭５７−１２３９３５号公報
【特許文献２】特開昭５９−９１３６号公報
【特許文献３】特開平９−１９４９６４号公報
【特許文献４】特開２００４−３００５７１号公報
【特許文献５】特開昭６０−１９０５３４号公報
【特許文献６】特開平２−２２８４３２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
しかし、単にホウ素の添加と回転冷却体の回転時の遠心力による分離では、精製アルミニウム塊からの包晶不純物は十分に除去されない。
【００１４】
また、ホウ素を含有したアルミニウム溶湯、あるいはアルミニウム溶湯にホウ素を添加した後、保持槽でのガスを用いた撹拌の実施により包晶不純物を除去する方法では、ホウ素と包晶金属との反応に時間を要し、短時間で包晶不純物を十分低減できない。
【００１５】
また、純度を高めるために、溶湯保持槽と回転冷却体の対を複数連結し、アルミニウム溶湯が溶解炉から溶湯保持槽に順々に送り込まれ、最終保持槽から不純物濃度が高くなった溶湯が排出されていくシステムでは、複数回の精製において同数の連結したラインで実施されるため、連続生産として効率が悪く、また設備面積が増大するなど経済性が低下する問題があった。
【００１６】
さらに、回転冷却体の寿命を増大させるために、直列的に連通した溶湯保持槽を２列配置し、その間に回転冷却体に付着した高純度アルミニウムを再溶解して回収する方法やシステムでは、再溶解に時間がかかり、生産性に問題があった。
【００１７】
この発明は、このような技術的背景に鑑みてなされたものであって、小さな設備面積で短時間に共晶系不純物、包晶系不純物の低減を可能とした上で、さらに精製時に発生する残留溶湯を極力低減し、精製処理時のエネルギー効率の向上が可能な高純度アルミニウムの連続精製システムの提供を課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
上記課題は以下の手段によって解決される。
（１）アルミニウムを溶解するための溶解炉と、前記溶解炉からの溶湯が順に送り込まれる、直列的に連結された複数の溶湯保持槽と、各溶湯保持槽と対を成し、溶湯内で高純度アルミニウムを晶出させるための回転冷却体と、を備え、最終の溶湯保持槽から系外へ溶湯が排出される一連の装置を１組のラインとし、前記ラインが複数組用いられたＮ次ライン（ただし２≦Ｎ）からなり、（ｎ−１）次ライン（ただし２≦ｎ≦Ｎ）で回転冷却体に付着凝固して回収された高純度アルミニウム塊は、続くｎ次ラインの溶解炉で溶解され、溶解炉で溶解された溶湯が順々に溶湯保持槽を通り、排出されるものとなされ、かつ、ｎ次ラインの前記溶湯保持槽及び該保持槽と対に配置された前記回転冷却体の数は、(ｎ−１）次ラインのそれより少ないことを特徴とする高純度アルミニウムの連続精製システム。
（２）ラインの次数Ｎが２または３であることを特徴とする前項１に記載の高純度アルミニウムの連続精製システム。
（３）前記複数組のラインの内、１つあるいは複数のラインの溶解炉にホウ素が添加されることを特徴とする前項１または２に記載の高純度アルミニウムの連続精製システム。
（４）溶解炉と溶湯保持槽の間に、ホウ素の添加が可能な撹拌槽が設置され、前記溶解炉から撹拌槽までの間のいずれかの場所においてホウ素が添加されるものとなされていることを特徴とする前項３に記載の高純度アルミニウムの連続精製システム。
（５）溶解炉と溶湯保持槽の間に、包晶不純物を不溶性ホウ素化合物として分離抽出が可能な分離槽が設置されていることを特徴とする前項３または４に記載の高純度アルミニウムの連続精製システム。
（６）アルミニウムを溶解するための溶解炉と、前記溶解炉からの溶湯が順に送り込まれる、直列的に連結された複数の溶湯保持槽と、各溶湯保持槽と対を成し、溶湯内で高純度アルミニウムを晶出させるための回転冷却体と、を備え、最終の溶湯保持槽から系外へ溶湯が排出される一連の装置を１組のラインとし、
前記ラインが複数組用いられたＮ次ライン（ただし２≦Ｎ）からなり、（ｎ−１）次ライン（ただし２≦ｎ≦Ｎ）で回転冷却体に付着凝固して回収された高純度アルミニウム塊は、続くｎ次ラインの溶解炉で溶解され、溶解炉で溶解された溶湯が順々に溶湯保持槽を通り、排出されるものとなされ、
１次ラインで排出される溶湯はライン外に排出される一方、ｎ次ラインで排出される溶湯は（ｎ−１）次ラインの溶解炉に戻されるものとなされ、
かつ、ｎ次ラインの前記溶湯保持槽及び該保持槽と対に配置された前記回転冷却体の数は、(ｎ−１）次ラインのそれより少ないことを特徴とする高純度アルミニウムの連続精製システム。
（７）ラインの次数Ｎが２または３であることを特徴とする前項６に記載の高純度アルミニウムの連続精製システム。
（８）前記複数組のラインの内、１つあるいは複数のラインの溶解炉にホウ素が添加されることを特徴とする前項６または７に記載の高純度アルミニウムの連続精製システム。
（９）溶解炉と溶湯保持槽の間に、ホウ素の添加が可能な撹拌槽が設置され、前記溶解炉から撹拌槽までの間のいずれかの場所においてホウ素が添加されるものとなされていることを特徴とする前項８に記載の高純度アルミニウムの連続精製システム。
（１０）溶解炉と溶湯保持槽の間に、包晶不純物を不溶性ホウ素化合物として分離抽出が可能な分離槽が設置されていることを特徴とする前項８または９に記載の高純度アルミニウムの連続精製システム。
【発明の効果】
【００１９】
前項（１）に記載の発明によれば、従来の直列的に連続する精製設備よりも効率よく高純度のアルミニウムを精製することができる。即ち、回収率（回収重量／元の投入重量）が同じ場合、より高い純度を得ることができる。しかも、ｎ次ラインの前記溶湯保持槽及び該保持槽と対に配置された前記回転冷却体の数は、(ｎ−１）次ラインのそれより少ないから、各ラインにおける溶湯保持槽及び回転冷却体の数が同じ場合に較べて、小さな設備面積ですむ。
【００２０】
前項（２）に記載の発明によれば、さらに効率よく、所望の純度が得られ、操業性に優れたものとなる。
【００２１】
前項（３）、（４）に記載の発明によれば、包晶系不純物を低減することができる。
【００２２】
前項（５）に記載の発明によれば、包晶系不純物をさらに低減することができる。
【００２３】
前項（６）に記載の発明によれば、排出される溶湯を再利用できるので、エネルギー効率と材料回収率が向上し、共晶系不純物を低減できる。
【００２４】
前項（７）に記載の発明によれば、効率よく高純度のアルミニウムを精製することができるとともに、操業性に優れたシステムとなしうる。
【００２５】
前項（８）、（９）に記載の発明によれば、包晶系不純物の低減を効率的に行うことができる。
【００２６】
前項（１０）に記載の発明によれば、さらに包晶系不純物の低減を効率的に行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
［概要］
本発明者らは、前述の技術的課題の解決のために以下に述べる手段を見出した。
１）１次ライン
この実施形態による高純度アルミニウムの連続精製装置は、アルミニウムを溶解するための溶解炉を備え、溶解炉からの溶湯を直列的に接続された複数の溶湯保持槽に順に送り込み、最終の溶湯保持槽から系外へ溶湯が排出される一連の装置を１組のラインとして、まず１次ラインを構成する。このとき各溶湯保持槽と対をなして、溶湯内で高純度アルミニウムを晶出させるための回転冷却体を備えたものとする。
【００２８】
このとき複数の溶湯保持槽は、例えば一つの大きな槽を隔壁により複数の区画に区分し、この各区画を溶湯保持槽とするとともに、隔壁に連通口を設けて各溶湯保持槽を溶湯が通過するようにしてもよい。また、るつぼの形態をした複数の溶湯保持槽を直列に並べ、各るつぼを樋によって連結させてもよい。
【００２９】
各溶湯保持槽と対をなす回転冷却体は、溶湯中で回転する際、その周面に高純度アルミニウムを晶出させる。その回転冷却体周面のアルミニウムの晶出は、回転冷却体が溶湯保持槽内のアルミニウム溶湯に回転しながら浸漬される際、エアー若しくは水蒸気のような冷却流体で冷却された状態で生じるものである。
【００３０】
この回転冷却体の周面上に所定の時間、不純物を溶湯に排除しながらアルミニウムを晶出させた後、回転させながら引き上げ、溶湯保持槽外で回転冷却体からアルミニウムを回収する。
【００３１】
回転冷却体の冷却能が大きくなるほど生産性は高くなる。一方、凝固速度が大きくなるため、精製純度が低下する。このため、精製されるアルミニウム塊の純度と抽出に要する時間とのバランスを配慮した最適条件を設定することが好ましい。
【００３２】
各溶湯保持槽に浸漬された回転冷却体に晶出し純化されたアルミニウム塊を回収する場合、一斉に回収しても良いが、連続した生産を考えると順次回収していくことが望ましい。
２）複合するライン
1. １次ラインと同じく、アルミニウムを溶解するための溶解炉と、前記溶解炉からの溶湯が順に送り込まれる、直列的に連結された複数の溶湯保持槽と、各溶湯保持槽と対を成し、溶湯内で高純度アルミニウムを晶出させるための回転冷却体と、を備え、最終の溶湯保持槽から系外へ溶湯が排出される一連の装置からなる１組のラインを、さらに１組以上組み合わせて、Ｎ次ライン（ただし２≦Ｎ）を構成する。
【００３３】
2. １次ラインにおける各溶湯保持槽において回転冷却体上に晶出して回収・精製されたアルミニウム塊は、引き続き２次ラインの溶解炉で溶解されたのち、１次ラインの場合と同様に各溶湯保持槽に送り込まれ、各溶湯保持槽において回転冷却体に晶出して回収・精製される。
【００３４】
3. 本実施形態で規定する精製システムは、前述のラインが２組以上備えられたＮ次ライン（ただし２≦Ｎ）から成り、（ｎ−１）次ライン（ただし２≦ｎ≦Ｎ）で回転冷却体に付着凝固させて回収された高純度アルミニウム塊は、続くｎ次ラインの溶解炉で溶解され、溶湯は複数の直列的に連結した溶湯保持槽に樋や連通孔等を介して送り込まれ、各溶湯保持槽において、再び回転冷却体上にアルミニウムを晶出させて回収・精製を繰り返す。
【００３５】
4. ｎ次ラインにおける溶湯保持槽および対をなす回転冷却体の数は、(ｎ−１）次のラインでの溶湯保持槽および対をなす回転冷却体の数よりも減少させる必要がある。
【００３６】
その理由として、下記に記述するａ〜ｄの４点が挙げられる。
【００３７】
なお、投入アルミニウム原料重量SW1に対する高純度アルミニウム精製塊の回収総重量sw2の比率を回収率(sw2／SW1)とする。
ａ：回収率(sw2／SW1)は常に1未満となり、回収されるアルミニウム塊から不純物濃度を低減するには、回収率を低くする必要がある。この結果、回転冷却体によりｎ次のラインでアルミニウム塊が抽出される所要時間と、(ｎ-1)次のラインでアルミニウム塊が抽出される所要時間を連動させるには、溶湯保持槽の数が、ｎ次のラインにおいて（ｎ−１）次よりも回収率に応じて減少されなければならない。
ｂ：ｎ次ラインの溶湯保持槽の数は、ｎ−１次ラインの溶湯保持槽の数より少なくする場合、ｎ−１次ラインの回収重量に対するｎ次ラインの回収重量の比率が小さいほど、より高い純度のアルミニウム塊が得られる。
ｃ：前述に記述したように溶湯保持槽を次数に伴い減少させた精製ラインを、ｎ次ラインまで並列的に設置することにより、小さな設備面積で、エネルギー効率を高め、共晶不純物を従来開示されている精製設備よりもさらに低減できる設備・システムが得られる。このとき、このラインのエネルギー効率を総合的に高める目的において、各ラインの間隔は極力近接させることが望ましい。
【００３８】
5. このとき２次以上のｎ次ラインで排出された溶湯は、冷却・凝固されることなく直ちに（ｎ−１）次ラインの溶解炉に戻入され、再利用されても良い。この再利用により（ｎ−１）次ラインの溶解炉では、溶解原料と同水準の純度の原料を、溶解エネルギーを要することなく利用が可能となり、エネルギー効率がさらに高まる。
３）ラインの次数
ラインの次数（Ｎ次）は、２次または３次であることが望ましい。３次を超えて設備を構築しても設備の複雑性が増し、操業面や経済性の面での優位性が乏しくなる。
【００３９】
さらに１次〜ｎ次の各ラインにおいて直列的に連続した溶湯保持槽における溶湯の不純物濃度は、最初の保持槽から、最終の保持槽に向けて順次上昇する。このため、１ラインの連結する溶湯保持槽が多いほど精製塊の回収効率（同じ回収重量に対するAl純度）が高くなるが、過多になると溶湯温度の制御など、操業が困難になる。
【００４０】
このため、直列的に連続する溶湯保持槽の数は１次ラインで８〜２５基、また、（ｎ−１）次の溶湯保持槽の数に対するｎ次の溶湯保持槽の数の比率を0.5〜0.8に設定するのが好ましい。
４）ホウ素の添加
Ｎ次のラインの少なくとも１つにおいて、溶解炉１１、２１、３１にホウ素を添加し、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ等の包晶系の不純物とホウ素を反応させても良い。また、溶解炉と回転冷却体を伴う溶湯保持槽の間に、ホウ素の添加が可能な撹拌槽が設置されてもよい。この撹拌槽においてホウ素を添加することによっても、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ等の包晶系の不純物とホウ素を反応させることができる。また、溶解炉や撹拌槽だけでなく溶解炉や撹拌槽を連結する樋においてホウ素を添加しても良い。ホウ素は、Ａｌ−Ｂ（ボロン/ホウ素）母合金として添加するのが一般的であるが、それに限定されるものではない。添加した後、包晶系不純物とホウ素の反応を促進させる方法として、永久磁石による非接触式の溶湯撹拌、黒鉛製の回転子による撹拌、または溶湯中に処理ガスを吹き込む方法、等がある。
５）包晶不純物の分離
前述のホウ素の添加と撹拌により、溶湯からは、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ等の包晶元素とホウ素とを反応させて不溶性ホウ素化合物を生成させ除去することにより、包晶不純物を除去することが可能となる。このとき不溶性ホウ素化合物の分離は撹拌槽の表面において浮滓として機械的に除去することができる。
【００４１】
さらに、溶湯撹拌槽と溶湯保持槽の間に分離槽を構成することも有効である。
この分離槽は、溶湯表面に浮遊した浮滓を溶湯保持槽以外の系へ分離するため、分離槽との間に隔壁を設け、溶湯表面のみ別経路の樋を設けて排出できるものとする。また不溶性ホウ素化合物は不溶性の化合物となっているので、フィルターを設置して除去してもよい。
［具体的実施形態］
図１および図２は本発明の一実施形態に係る高純度アルミニウムの精製システムを示す。
【００４２】
図１において、アルミニウムの精製システムは、アルミニウムを精製して高純度アルミニウムを連続的に得る装置からなる１組のラインが複数、連続して配置されてなる。
【００４３】
最初の１次ラインにおいて、共晶不純物および包晶不純物を含んだ精製すべきアルミニウムを溶解する溶解炉１１ と、望ましくは、溶解炉１１ に連続して撹拌槽１２が配置されている。撹拌槽１２では、溶解炉１１から受けたアルミニウム溶湯中にＡｌ−Ｂ母合金としてホウ素を添加した後、Arガス等の気泡放出、分散装置を下降させて撹拌槽１２内のアルミニウム溶湯中に浸漬し、駆動手段により気泡放出して回転させる。この状態は、図２で詳述する。
【００４４】
撹拌槽１２に続いて、複数基（この例では10基）の溶湯保持槽１３、１３・・・が直列的に連続して配置されている。これらの溶解炉１１、撹拌槽１２、溶湯保持槽１３、１３・・・は各々溶湯を送る樋１５で連結されている。
【００４５】
溶湯保持槽１３、１３・・・に、撹拌槽１２から溶湯が送り込まれ、所定の量が満たされた段階で、各溶湯保持槽１３、１３・・・のアルミニウム溶湯中に、内部をエアー、ガス、水蒸気等の冷却流体で冷却された回転冷却体１３０、１３０・・・を浸漬する。溶湯保持槽１３、１３・・・のアルミニウム溶湯温度を、凝固点を越えた温度に加熱保持しておくと、偏析凝固の原理により、各回転冷却体１３０、１３０・・・の表面において、精製すべき純度の高いアルミニウムが晶出し、高純度アルミニウム塊が形成される。溶湯保持槽１３、１３・・・中の不純物濃度の高くなったアルミニウム溶湯は、排出溶湯受１４へ排出される。
【００４６】
各回転冷却体１３０、１３０・・・の表面に晶出し、抽出されたアルミニウム塊は、回転しながら引き上げられ、回転が停止した後、回転冷却体１３０、１３０・・・から機械的に回収される。
【００４７】
各回転冷却体１３０、１３０・・・へ供給される冷却流体は、冷却能が大きいほうが生産性は高くなるが、一方、凝固速度が過度に大きくなる場合、回収されるアルミニウム塊の不純物濃度が高くなる。このため、精製するアルミニウム塊の純度に適合した回収重量と、不純物濃度のバランスの最適精製条件に配慮が必要である。
【００４８】
回収された精製塊は、つづく２次ラインの溶解炉２１に投入され、溶解炉２１から１次ラインと同様に、撹拌槽２２と、連続する溶湯保持槽２３、２３・・・に溶湯が送られる。１次ラインで精製塊を回収する場合、全ての回転冷却体１３０、１３０・・・から同時に回収する方法でも良いが、操業に連続性を持たせるために順次回収していく方法が望ましい。図１に示した例では、２次ラインにおける溶湯保持槽２３の数は、１次ラインの溶湯保持槽１３の数よりも少ない５基に設定されている。
【００４９】
２次ラインの溶解炉２１で溶解された不純物濃度の低い溶湯は、１次ラインと同様に溶解炉２１または、撹拌槽２２でホウ素を添加した後、撹拌槽２２で撹拌される。１次ラインと同様に、撹拌槽２２からの溶湯が、直列的に連続する溶湯保持槽２３、２３・・・へ送られ、所定の量が満たされた段階で、内部をエアー、ガス、水蒸気等の冷却流体で冷却された回転冷却体２３０、２３０・・・を、各溶湯保持槽２３、２３・・・のアルミニウム溶湯中に浸漬する。回転冷却体２３０、２３０・・・の表面において、１次ラインで得られた純度より、さらに高いアルミニウムが晶出し、塊を形成する。溶湯保持槽中の不純物濃度の高いアルミニウム溶湯は、排出溶湯受２４へ排出される。
【００５０】
２次ラインの各回転冷却体２３０、２３０・・・の表面に晶出した精製塊は、回転しながら引き上げられ、回転が停止した後、回収される。
【００５１】
回収された精製塊は、つづく３次ラインの溶解炉３１に投入され、１次ラインと同様に撹拌槽３２と、連続する溶湯保持槽３３０、３３０・・・に、溶解炉３１から溶湯が送られ、各溶湯保持槽３３０、３３０・・・に対応する回転冷却体３３０、３３０・・・で順次精製塊が回収される。図１に示した例では、３次ラインにおける溶湯保持槽３３の数は、２次ラインの溶湯保持槽１３の数よりも少ない３基に設定されている。
【００５２】
全てのラインまたは一部のラインで、撹拌槽と溶湯保持槽の間に、撹拌槽で精製した不溶性ホウ素化合物を除去できる分離槽を設けても良い。図１に示す例では、３次ラインの撹拌槽３２溶湯保持槽３３との間に分離槽３５が設けられている。
【００５３】
分離槽３５は、気泡で浮上分離された不溶性ホウ素化合物を分離するだけでなく、溶湯中に沈降する不溶性ホウ素化合物も除去するものであり、このため分離槽内にフィルターを設置しても良い。このとき、溶湯保持槽３３、３３・・・中の不純物濃度の高くなったアルミニウム溶湯は、排出溶湯受３４へ排出される。
【００５４】
図２に、３次ラインにおける溶解炉３１、撹拌槽３２、溶湯保持槽３３等の構成を記述するが、他のラインにおける溶解炉、撹拌槽、溶湯保持槽の構成も同じである。
【００５５】
撹拌槽３２の上端部には溶解炉３１から供給される溶湯を受ける受け樋としての連結樋３６が設けられ、溶解炉３１から最も離れた溶湯保持槽３３の上端部に溶湯排出樋としての連結樋３６が設けられ、撹拌槽３２と溶湯保持槽３３の間及び各溶湯保持槽３３同士は、連結樋３６で連結されている。
【００５６】
撹拌槽３２内には、図示しない駆動手段によって上下駆動するとともに回転するものとなされた回転軸３２１と、この回転軸３２１の下端に固定状に設けられた分散用回転体３２２とを備える分散装置３２０が配置されている。前記回転軸３２１には内部に長さ方向に伸びる処理ガス通路が形成され、前記分散用回転体３２２の下端面には処理ガス通路に連通する処理ガス吹出口（図示せず）が設けられているとともに、複数の撹拌促進用の突起が周方向に間隔をおいて形成されている。そして、回転軸３２１を回転させながら処理ガス通路に処理ガスを供給すると、貯留された溶湯が撹拌されるとともに、処理ガスが処理ガス吹出口から溶湯中に微細な気泡として放出され、溶湯６０の全体に分散される。
【００５７】
また、撹拌槽１２の出湯口３２３と対応する位置において、出湯口３２３の撹拌槽３２内側端部および撹拌槽３２内面における出湯口３２３の下方に連なる部分を覆うような水平断面略Ｕ字形の垂直隔壁３２４が設けられている。この垂直隔壁３２４により、ホウ素と包晶元素の反応で生成した不溶性ホウ素化合物が、その下流側の溶湯保持槽に流出するのを防止することができる。
【００５８】
前記撹拌槽３２を経由した溶湯は分離槽３５に流入する。分離槽３５には隔壁３５１が設けられており、不溶性ホウ素化合物及び溶湯中に沈降する不溶性ホウ素化合物が除去された溶湯６０が、次段の溶湯保持槽３３に流入する。
【００５９】
各溶湯保持槽３３、３３・・・には、図示しない駆動手段によって上下駆動するとともに回転駆動される回転軸３３１に連結されて、前述の回転冷却体３３０、３３０・・・が配置されている。各回転軸３３１には内部に長さ方向に伸びる冷却流体通路（図示せず）が形成されている。また、各回転冷却体３３０は下方に向かって断面積が減少する有底の逆円錐台形状であり、前記冷却流体通路に連通する内部空間が形成され、冷却流体を冷却流体通路を介して内部空間に供給することによって溶湯に接触する外周面を所定の温度に保持し得るものとなされている。従って、前記回転冷却体３３０は、アルミニウム溶湯と反応により溶湯を汚染しないことはもとより、熱伝導性の良い材料、たとえば黒鉛等により形成されていることが好ましい。また、前記回転冷却体３３０は、上端部を除いた部分がアルミニウム溶湯中に浸漬する高さに設定される。
【００６０】
図３は、他の実施形態を示すものである。この例では、図１に示したシステムと同じく３次のラインから構成されるとともに、各ラインにおける装置の構成は、３次ラインにおける分離槽３５が設置されていない点を除いて図１に示したものと同様である。
【００６１】
図３に示したシステムは、２次ラインにおける溶解炉２１、撹拌槽２２において適宜Al―B合金、またはそれに準ずるホウ素含有物を投入できる開口部を有する。溶解炉２１より受け樋で受けた溶湯は撹拌槽２２に達する。
【００６２】
而して、図３の例では、各溶湯保持槽２３、２３・・・を通過して余剰となった溶湯については、最終段の溶湯保持槽２３から戻し装置２７により1次ラインの溶解炉１１に戻されるものとなされている。
【００６３】
また、３次ラインの各溶湯保持槽３３、３３・・・を通過して余剰となった溶湯についても、最終の溶湯保持槽３３から戻し装置３７により２次ラインの溶解炉２１に戻されるものとなされている。
【００６４】
このように、最終の溶湯保持槽から余剰の溶湯を前ラインの溶解炉に戻すことにより、溶湯を効率的に使用でき、操業性に優れたシステムとなる。
【実施例】
【００６５】
［図１に示したシステムに係る実施例］
精製システムに供したアルミニウム原料と、精製後のアルミニウム塊の組成を表１に、各精製条件と、精製効率の比較数値を表２に示す。
【００６６】
さらに、各条件での精製内容と比較例の事例を、表の後に引続き詳述する。
【００６７】
【表１】
【００６８】
【表２】
【００６９】
（実施例１）
図４に示すように、回転冷却体１３０、２３０を配置した溶湯保持槽１３、２３の数を、1次ラインでは１０個、2次ラインでは５個に設定した連続２回精製システムにて、アルミニウムを精製した。元のアルミニウム中に含まれる組成は、重量比で、Fe0.04%、Si0.02%、Ti0.001%、V0.003%である。
【００７０】
カーボン製回転冷却体の回転数は400ｒｐｍとし、エアーを流して内面を冷却し、8分間溶湯中で精製し、晶出した高純度アルミニウムを引き上げ、回収した。この操作を一日以上繰り返し、操業中は常に元のアルミニウムを溶解、供給し、常に一定の湯面を保つように配慮した。1次ライン、2次ラインともに同じ条件で実施した。
【００７１】
回収率（高純度アルミニウム精製塊の回収総重量／投入アルミニウム原料重量）は33％である。
【００７２】
このときに２次ラインで得られた高純度アルミニウム塊の平均組成は、Fe0.0018%、Si0.0024%、Ti0.002%、V0.005%であった。
（実施例２）
図５に示すように、回転冷却体１３０、２３０を配置した溶湯保持槽１３、２３の数を、1次ラインでは１０個、2次ラインでは５個に設定した連続２回精製システムにて、アルミニウムを精製した。元のアルミニウム中に含まれる組成は、Fe0.04%、Si0.02%、Ti0.001%、V0.003%である。１次ライン及び２次ラインにおける各溶解炉１１、２１の次段に配置した撹拌槽１２、２２にホウ素を濃度が0.015%になるように添加した。
【００７３】
回転冷却体（材質カーボン）の回転数は４００ｒｐｍで、エアーを流して内面を冷却し、8分間溶湯中で精製し、晶出した高純度アルミニウムを引き上げ、回収した。この操作を一日以上繰り返し、操業中は常に元のアルミニウムを溶解、供給し、常に一定の湯面を保つように配慮した。1次ライン、2次ラインともに同じ条件で実施した。回収率は33％である。
【００７４】
このときに２次ラインで得られた高純度アルミニウム塊の平均組成は、Fe0.0016%、Si0.0023%、Ti0.0001%、V0.0003%、B0.0015%であった。
【００７５】
なお、撹拌槽１２、２２を設けることなく、１次ライン及び２次ラインにおける各溶解炉１１、２１にホウ素を濃度が0.015%になるように添加した以外は、上記と同一の条件で試験を行ったところ、回収率、２次ラインで得られた高純度アルミニウム塊の平均組成ともに、上記と同等の結果が得られた。
（実施例３）
図６に示すように、回転冷却体１３０，２３０、３３０を配置した溶湯保持槽１３、２３、３３の数を、1次ラインでは１０個、2次ラインでは５個、３次ラインでは３個に設定した連続３回精製システムにて、アルミニウムを精製した。元のアルミニウム中に含まれる組成は、Fe0.04%、Si0.02%、Ti0.001%、V0.003%である。１次ライン、２次ライン及び３次ラインにおける各溶解炉１１、２１、３１の次段に配置した撹拌槽１２、２２、３２にホウ素を濃度が0.015%になるように添加した。
【００７６】
回転冷却体（材質カーボン）の回転数、冷却条件、溶湯浸漬時間等の精製条件は実施例１と同じである。この操作を一日以上繰り返し、操業中は常に元のアルミニウムを溶解、供給し、常に一定の湯面を保つように配慮した。1次ライン、２次ライン、３次ラインともに同じ条件で実施した。回収率は18％である。
【００７７】
このときに３次ラインで得られた高純度アルミニウム塊の平均組成は、Fe0.0006%、Si0.0012%、Ti0.0001%、V0.0002%、B0.0008%であった。
（実施例４）
図７に示すように、回転冷却体１３０、２３０、３３０を配置した溶湯保持槽１３、２３、３３の数を、1次ラインでは１０個、2次ラインでは５個、３次ラインでは３個に設定した連続３回精製システムにて、アルミニウムを精製した。元のアルミニウム中に含まれる組成は、Fe0.04%、Si0.02%、Ti0.001%、V0.003%である。１次ライン、２次ライン及び３次ラインにおける各溶解炉１１、２１、３１の次段に配置した撹拌槽１２、２２、３２にホウ素を濃度が0.015%になるように添加した。
【００７８】
このとき、各ラインにおいてB添加した撹拌槽１２、２２、３２と溶湯保持槽１３、２３、３３の間に、分離槽１６、２６、３５を設置した。回転冷却体（材質カーボン）の回転数、冷却条件、溶湯浸漬時間等の精製条件は実施例１と同じである。この操作を一日以上繰り返し、操業中は常に元のアルミニウムを溶解、供給し、常に一定の湯面を保つように配慮した。1次ライン、２次ライン、３次ラインともに同じ条件で実施した。回収率は18％である。
【００７９】
このときに３次ラインで得られた高純度アルミニウム塊の平均組成は、Fe0.0006%、Si0.0011%、Ti0.0001%、V0.0001%、B0.0007%であった。
（実施例５）
図８に示すように、回転冷却体１３０、２３０、３３０、４３０を配置した溶湯保持槽１３、２３、３３、４３の数を、1次ラインでは１０個、2次ラインでは５個、３次ラインでは３個、４次ラインでは２個に設定した連続４回精製システムにて、アルミニウムを精製した。元のアルミニウム中に含まれる組成は、Fe0.04%、Si0.02%、Ti0.001%、V0.003%である。１次ライン、２次ライン、３次ライン及び４次ラインにおける各溶解炉１１、２１、３１、４１の次段に配置した撹拌槽１２、２２、３２、４２にホウ素を濃度が0.015%になるように添加した。
【００８０】
回転冷却体（材質カーボン）の回転数、冷却条件、溶湯浸漬時間等の精製条件は実施例１と同じである。この操作を一日以上繰り返し、操業中は常に元のアルミニウムを溶解、供給し、常に一定の湯面を保つように配慮した。1次ライン、２次ライン、３次ライン、４次ラインともに同じ条件で実施した。回収率は12％である。
【００８１】
このときに4次ラインで得られた高純度アルミニウム塊の平均組成は、Fe0.0004%、Si0.0008%、Ti0.0001%、V0.0001%、B0.0004%であった。
（比較例６）
図９に示すように、回転冷却体１３０を配置した溶湯保持槽１３の数を１０個に設定した1次ラインのみの精製システムにて、アルミニウムを精製した。元のアルミニウム中に含まれる組成は、Fe0.04%、Si0.02%、Ti0.001%、V0.003%である。
【００８２】
回転冷却体（材質カーボン）の回転数は４００ｒｐｍで、エアーを流して内面を冷却し、8分間溶湯中で精製し、晶出した高純度アルミニウムを引き上げ、回収した。
【００８３】
この操作を一日以上繰り返し、操業中は常に元のアルミニウムを溶解、供給し、常に一定の湯面を保つように配慮した。回収率は75％である。
【００８４】
このときに得られた高純度アルミニウム塊の平均組成は、Fe0.01%、Si0.01%、Ti0.002%、V0.005%であった。
［図３に示したシステムに係る実施例］
本実施例に用いる回転冷却体は、カーボン製で上端の外径が200ｍｍ、下端の外径が150mmの逆円錐台形である。
【００８５】
精製システムに供したアルミニウム母材と、精製後のアルミニウム塊の組成を表３に、各精製条件と、精製効率の比較数値を表４に示す。
【００８６】
さらに、各条件での精製内容と比較例の事例を、表の後に引続き詳述する。
【００８７】
【表３】
【００８８】
【表４】
【００８９】
（実施例７）
図１０に示すように、回転冷却体１３０、２３０を配置した溶湯保持槽１３、２３の数を、1次ラインでは１０個、2次ラインでは５個に設定した連続２回精製システムにて、アルミニウムを精製した。元のアルミニウム中に含まれる組成は、重量比で、Fe0.04%、Si0.02%、Ti0.001%、V0.003%である。
【００９０】
このとき、２次ラインの最後尾の溶湯保持槽２３からは、溶湯戻し装置２７を通じて１次ラインの溶解炉１１に溶湯が戻入されるものとした。
【００９１】
カーボン製回転冷却体の回転数は400ｒｐｍとし、エアーを流して内面を冷却し、8分間溶湯中で精製し、晶出した高純度アルミニウムを引き上げ、回収した。この操作を一日以上繰り返し、操業中は常に元のアルミニウムを溶解、供給し、常に一定の湯面を保つように配慮した。1次ライン、2次ラインともに同じ条件で実施した。回収率（高純度アルミニウム塊の回収綜重量／元のアルミニウム供給量）は75％である。
【００９２】
このときに２次ラインで得られた高純度アルミニウム塊の平均組成は、Fe0.0017%、Si0.002３%、Ti0.002%、V0.005%であった。
（実施例８）
図１１に示すように、回転冷却体１３０、２３０を配置した溶湯保持槽１３、２３の数を、1次ラインでは１０個、2次ラインでは５個に設定した連続２回精製システムにて、アルミニウムを精製した。元のアルミニウム中に含まれる組成は、Fe0.04%、Si0.02%、Ti0.001%、V0.003%である。１次ライン及び２次ラインにおける各溶解炉１１、２１の次段に配置した撹拌槽１２、２２にホウ素を濃度が0.015%になるように添加した。
【００９３】
このとき、２次ラインの最後尾の溶湯保持槽２３からは、溶湯戻し装置２７を通じて１次ラインの溶解炉１１に溶湯が戻入される。
【００９４】
回転冷却体（材質カーボン）の回転数は４００ｒｐｍで、エアーを流して内面を冷却し、8分間溶湯中で精製し、晶出した高純度アルミニウムを引き上げ、回収した。この操作を一日以上繰り返し、操業中は常に元のアルミニウムを溶解、供給し、常に一定の湯面を保つように配慮した。1次ライン、2次ラインともに同じ条件で実施した。回収率は75％である。
【００９５】
このときに２次ラインで得られた高純度アルミニウム塊の平均組成は、Fe0.0018%、Si0.0024%、Ti0.0001%、V0.0003%、B0.0013%であった。
（実施例９）
図１２に示すように、回転冷却体１３０、２３０、３３０を配置した溶湯保持槽１３、２３、３３の数を、1次ラインでは１０個、2次ラインでは５個、３次ラインでは３個に設定した連続３回精製システムにて、アルミニウムを精製した。元のアルミニウム中に含まれる組成は、重量比でFe0.04%、Si0.02%、Ti0.001%、V0.003%である。１次ライン、２次ライン及び３次ラインにおける各溶解炉１１、２１、３１の次段に配置した撹拌槽１２、２２、３２にホウ素を濃度が0.015%になるように添加した。
【００９６】
このとき、２次ラインの最後尾の溶湯保持槽２３からは、溶湯戻し装置２７を通じて１次ラインの溶解炉１１へ、３次ラインの最後尾の溶湯保持槽３３からは、溶湯戻し装置３７を通じて２次ラインの溶解炉２１へ溶湯が戻入される。この操作を一日以上繰り返し、操業中は常に元のアルミニウムを溶解、供給し、常に一定の湯面を保つように配慮した。1次ライン、２次ライン、３次ラインともに同じ条件で実施した。回収率は75％である。
【００９７】
このときに３次ラインで得られた高純度アルミニウム塊の平均組成は、Fe0.0006％、Si0.0012％、Ti0.0001%、V0.0002%、B0.0008%であった。
（実施例１０）
図１３に示すように、回転冷却体１３０、２３０、３３０を配置した溶湯保持槽１３、２３、３３の数を、1次ラインでは１０個、2次ラインでは５個、３次ラインでは３個に設定した連続３回精製システムにて、アルミニウムを精製した。元のアルミニウム中に含まれる組成は、Fe0.04%、Si0.02%、Ti0.001%、V0.003%である。１次ライン、２次ライン及び３次ラインにおける各溶解炉１１、２１、３１の次段に配置した撹拌槽１２、２２、３２にホウ素を濃度が0.015%になるように添加した。
【００９８】
このとき、各ラインにおいてB添加した撹拌槽１２、２２、３２と溶湯保持槽１３、２３、３３の間に、分離槽１６、２６、３５を設置して用いた。回転冷却体（材質カーボン）の回転数、冷却条件、溶湯浸漬時間等の精製条件は実施例１と同じである。この操作を一日以上繰り返し、操業中は常に元のアルミニウムを溶解、供給し、常に一定の湯面を保つように配慮した。1次ライン、２次ライン、３次ラインともに同じ条件で実施した。回収率は73.8％である。
【００９９】
このときに３次ラインで得られた高純度アルミニウム塊の平均組成は、Fe0.0006%、Si0.0012%、Ti0.0001%以下、V0.0001%、B0.0007%であった。
（実施例１１）
図１４に示すように、回転冷却体１３０、２３０、３３０、４３０を配置した溶湯保持槽１３、２３、３３、４３の数を、1次ラインでは１０個、2次ラインでは５個、３次ラインでは３個、４次ラインでは２個に設定した連続４回精製システムにて、アルミニウムを精製した。元のアルミニウム中に含まれる組成は、Fe0.04%、Si0.02%、Ti0.001%、V0.003%である。１次ライン、２次ライン、３次ライン及び４次ラインにおける各溶解炉１１、２１、３１、４１の次段に配置した撹拌槽１２、２２、３２、４２にホウ素を濃度が0.015%になるように添加した。
【０１００】
回転冷却体（材質カーボン）の回転数、冷却条件、溶湯浸漬時間等の精製条件は実施例１と同じである。この操作を一日以上繰り返し、操業中は常に元のアルミニウムを溶解、供給し、常に一定の湯面を保つように配慮した。1次ライン、２次ライン、３次ライン、４次ラインともに同じ条件で実施した。回収率は75％である。
【０１０１】
このときに４次ラインで得られた高純度アルミニウム塊の平均組成は、Fe0.0003%、Si0.0007%、Ti0.0001%以下、V0.0001%、B0.0004%であった。
【図面の簡単な説明】
【０１０２】
【図１】この発明の一実施形態に係る高純度アルミニウムの連続精製システムの構成を示す図である。
【図２】図１のシステムの一部のラインの構成を詳細に示す図である。
【図３】この発明の他の実施形態に係る高純度アルミニウムの連続精製システムの構成を示す図である。
【図４】実施例１で用いた連続精製システムの構成を示す図である。
【図５】実施例２で用いた連続精製システムの構成を示す図である。
【図６】実施例３で用いた連続精製システムの構成を示す図である。
【図７】実施例４で用いた連続精製システムの構成を示す図である。
【図８】実施例５で用いた連続精製システムの構成を示す図である。
【図９】比較例６で用いた連続精製システムの構成を示す図である。
【図１０】実施例７で用いた連続精製システムの構成を示す図である。
【図１１】実施例８で用いた連続精製システムの構成を示す図である。
【図１２】実施例９で用いた連続精製システムの構成を示す図である。
【図１３】実施例１０で用いた連続精製システムの構成を示す図である。
【図１４】実施例１１で用いた連続精製システムの構成を示す図である。
【符号の説明】
【０１０３】
１１、２１、３１、４１ 溶解炉
１２、２２、３２、４２ 撹拌槽
１３、２３、３３、４３ 溶湯保持槽
１３０、２３０、３３０ 回転冷却体
１６、２６、３５ 分離槽
１５、２５、３６ 樋
２７、３７ 溶湯戻し装置
６０ 溶湯
【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミニウムを溶解するための溶解炉と、前記溶解炉からの溶湯が順に送り込まれる、直列的に連結された複数の溶湯保持槽と、各溶湯保持槽と対を成し、溶湯内で高純度アルミニウムを晶出させるための回転冷却体と、を備え、最終の溶湯保持槽から系外へ溶湯が排出される一連の装置を１組のラインとし、
前記ラインが複数組用いられたＮ次ライン（ただし２≦Ｎ）からなり、（ｎ−１）次ライン（ただし２≦ｎ≦Ｎ）で回転冷却体に付着凝固して回収された高純度アルミニウム塊は、続くｎ次ラインの溶解炉で溶解され、溶解炉で溶解された溶湯が順々に溶湯保持槽を通り、排出されるものとなされ、
かつ、ｎ次ラインの前記溶湯保持槽及び該保持槽と対に配置された前記回転冷却体の数は、(ｎ−１）次ラインのそれより少ないことを特徴とする高純度アルミニウムの連続精製システム。
【請求項２】
ラインの次数Ｎが２または３であることを特徴とする請求項１に記載の高純度アルミニウムの連続精製システム。
【請求項３】
前記複数組のラインの内、１つあるいは複数のラインの溶解炉にホウ素が添加されることを特徴とする請求項１または２に記載の高純度アルミニウムの連続精製システム。
【請求項４】
溶解炉と溶湯保持槽の間に、ホウ素の添加が可能な撹拌槽が設置され、前記溶解炉から撹拌槽までの間のいずれかの場所においてホウ素が添加されるものとなされていることを特徴とする請求項３に記載の高純度アルミニウムの連続精製システム。
【請求項５】
溶解炉と溶湯保持槽の間に、包晶不純物を不溶性ホウ素化合物として分離抽出が可能な分離槽が設置されていることを特徴とする請求項３または４に記載の高純度アルミニウムの連続精製システム。
【請求項６】
アルミニウムを溶解するための溶解炉と、前記溶解炉からの溶湯が順に送り込まれる、直列的に連結された複数の溶湯保持槽と、各溶湯保持槽と対を成し、溶湯内で高純度アルミニウムを晶出させるための回転冷却体と、を備え、最終の溶湯保持槽から系外へ溶湯が排出される一連の装置を１組のラインとし、
前記ラインが複数組用いられたＮ次ライン（ただし２≦Ｎ）からなり、（ｎ−１）次ライン（ただし２≦ｎ≦Ｎ）で回転冷却体に付着凝固して回収された高純度アルミニウム塊は、続くｎ次ラインの溶解炉で溶解され、溶解炉で溶解された溶湯が順々に溶湯保持槽を通り、排出されるものとなされ、
１次ラインで排出される溶湯はライン外に排出される一方、ｎ次ラインで排出される溶湯は（ｎ−１）次ラインの溶解炉に戻されるものとなされ、
かつ、ｎ次ラインの前記溶湯保持槽及び該保持槽と対に配置された前記回転冷却体の数は、(ｎ−１）次ラインのそれより少ないことを特徴とする高純度アルミニウムの連続精製システム。
【請求項７】
ラインの次数Ｎが２または３であることを特徴とする請求項６に記載の高純度アルミニウムの連続精製システム。
【請求項８】
前記複数組のラインの内、１つあるいは複数のラインの溶解炉にホウ素が添加されることを特徴とする請求項６または７に記載の高純度アルミニウムの連続精製システム。
【請求項９】
溶解炉と溶湯保持槽の間に、ホウ素の添加が可能な撹拌槽が設置され、前記溶解炉から撹拌槽までの間のいずれかの場所においてホウ素が添加されるものとなされていることを特徴とする請求項８に記載の高純度アルミニウムの連続精製システム。
【請求項１０】
溶解炉と溶湯保持槽の間に、包晶不純物を不溶性ホウ素化合物として分離抽出が可能な分離槽が設置されていることを特徴とする請求項８または９に記載の高純度アルミニウムの連続精製システム。
【請求項１】
アルミニウムを溶解するための溶解炉と、前記溶解炉からの溶湯が順に送り込まれる、直列的に連結された複数の溶湯保持槽と、各溶湯保持槽と対を成し、溶湯内で高純度アルミニウムを晶出させるための回転冷却体と、を備え、最終の溶湯保持槽から系外へ溶湯が排出される一連の装置を１組のラインとし、
前記ラインが複数組用いられたＮ次ライン（ただし２≦Ｎ）からなり、（ｎ−１）次ライン（ただし２≦ｎ≦Ｎ）で回転冷却体に付着凝固して回収された高純度アルミニウム塊は、続くｎ次ラインの溶解炉で溶解され、溶解炉で溶解された溶湯が順々に溶湯保持槽を通り、排出されるものとなされ、
かつ、ｎ次ラインの前記溶湯保持槽及び該保持槽と対に配置された前記回転冷却体の数は、(ｎ−１）次ラインのそれより少ないことを特徴とする高純度アルミニウムの連続精製システム。
【請求項２】
ラインの次数Ｎが２または３であることを特徴とする請求項１に記載の高純度アルミニウムの連続精製システム。
【請求項３】
前記複数組のラインの内、１つあるいは複数のラインの溶解炉にホウ素が添加されることを特徴とする請求項１または２に記載の高純度アルミニウムの連続精製システム。
【請求項４】
溶解炉と溶湯保持槽の間に、ホウ素の添加が可能な撹拌槽が設置され、前記溶解炉から撹拌槽までの間のいずれかの場所においてホウ素が添加されるものとなされていることを特徴とする請求項３に記載の高純度アルミニウムの連続精製システム。
【請求項５】
溶解炉と溶湯保持槽の間に、包晶不純物を不溶性ホウ素化合物として分離抽出が可能な分離槽が設置されていることを特徴とする請求項３または４に記載の高純度アルミニウムの連続精製システム。
【請求項６】
アルミニウムを溶解するための溶解炉と、前記溶解炉からの溶湯が順に送り込まれる、直列的に連結された複数の溶湯保持槽と、各溶湯保持槽と対を成し、溶湯内で高純度アルミニウムを晶出させるための回転冷却体と、を備え、最終の溶湯保持槽から系外へ溶湯が排出される一連の装置を１組のラインとし、
前記ラインが複数組用いられたＮ次ライン（ただし２≦Ｎ）からなり、（ｎ−１）次ライン（ただし２≦ｎ≦Ｎ）で回転冷却体に付着凝固して回収された高純度アルミニウム塊は、続くｎ次ラインの溶解炉で溶解され、溶解炉で溶解された溶湯が順々に溶湯保持槽を通り、排出されるものとなされ、
１次ラインで排出される溶湯はライン外に排出される一方、ｎ次ラインで排出される溶湯は（ｎ−１）次ラインの溶解炉に戻されるものとなされ、
かつ、ｎ次ラインの前記溶湯保持槽及び該保持槽と対に配置された前記回転冷却体の数は、(ｎ−１）次ラインのそれより少ないことを特徴とする高純度アルミニウムの連続精製システム。
【請求項７】
ラインの次数Ｎが２または３であることを特徴とする請求項６に記載の高純度アルミニウムの連続精製システム。
【請求項８】
前記複数組のラインの内、１つあるいは複数のラインの溶解炉にホウ素が添加されることを特徴とする請求項６または７に記載の高純度アルミニウムの連続精製システム。
【請求項９】
溶解炉と溶湯保持槽の間に、ホウ素の添加が可能な撹拌槽が設置され、前記溶解炉から撹拌槽までの間のいずれかの場所においてホウ素が添加されるものとなされていることを特徴とする請求項８に記載の高純度アルミニウムの連続精製システム。
【請求項１０】
溶解炉と溶湯保持槽の間に、包晶不純物を不溶性ホウ素化合物として分離抽出が可能な分離槽が設置されていることを特徴とする請求項８または９に記載の高純度アルミニウムの連続精製システム。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【公開番号】特開２００９−２４２３４（Ｐ２００９−２４２３４Ａ）
【公開日】平成２１年２月５日（２００９．２．５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−１８９９７１（Ｐ２００７−１８９９７１）
【出願日】平成１９年７月２０日（２００７．７．２０）
【出願人】（０００００２００４）昭和電工株式会社 (3,251)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年２月５日（２００９．２．５）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年７月２０日（２００７．７．２０）
【出願人】（０００００２００４）昭和電工株式会社 (3,251)
【Ｆターム（参考）】
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