はんだ材料の分析方法
【課題】はんだ合金の構成元素含有量を迅速に定量する。
【解決手段】錫と銀を含有するはんだ合金の構成元素含有量を定量分析する方法において、はんだ試料を硝酸により分解する工程と、その分解溶液中の構成元素を定量分析する工程を具備することを特徴とするはんだ合金の構成元素の定量方法。これによって、不溶性成分を生成することなくはんだ試料を分解可能であり、はんだ合金の構成元素を迅速かつ正確に定量することが可能となる。
【解決手段】錫と銀を含有するはんだ合金の構成元素含有量を定量分析する方法において、はんだ試料を硝酸により分解する工程と、その分解溶液中の構成元素を定量分析する工程を具備することを特徴とするはんだ合金の構成元素の定量方法。これによって、不溶性成分を生成することなくはんだ試料を分解可能であり、はんだ合金の構成元素を迅速かつ正確に定量することが可能となる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、はんだ材料の構成元素の含有量を定量分析する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
はんだ合金は、従来Ｓｎ−Ｐｂ系合金が広く利用されていたが、近年鉛の環境汚染への問題が指摘されており、鉛フリーはんだと呼ばれるものに代替化が進んでいる。
はんだ合金の分析方法の公定法は、日本工業規格ＪＩＳ Ｚ ３９１０に規定されている。ここでは、錫・銀・銅・鉛などの各分析成分ごとにはんだ試料を酸分解などにより前処理して分析試料溶液を作製したのち、滴定法・原子吸光法などによりそれぞれの元素を定量する。
【０００３】
また、はんだ合金を無機酸とオキシカルボン酸で加熱溶解し、プラズマ発光分析により、分析を行うことが知られている（特許文献１参照）。
この方法においては、鉛、錫、銀などの元素を有するはんだ材料を分析する方法において、硝酸、塩酸の混酸を用いて溶解する際に、不溶性の塩化銀やメタスズ酸などが生成し、分析不能となることを防止するためにオキシカルボン酸をさらに添加して分析を可能にするものである。
【特許文献１】特開平７−１５９３９５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし日本工業規格ＪＩＳ Ｚ ３９１０で規定された分析方法は、各成分ごとに前処理および定量分析が必要となり、操作に長い時間を要す。また、分析操作全体も煩雑である。
【０００５】
また、前記特許文献１記載の方法は、複数元素を同時に分析するものであるが、この方法は、特許文献１の実施例等の記載から明らかなように、鉛が数％以上存在している従来の鉛含有はんだ材料を分析するものであり、本件発明のような鉛フリーはんだを分析するものではない。そして、鉛フリーはんだの分析においては、高感度を要求されており、特許文献１の方法では、鉛フリーはんだの分析の要求には対応できない。
【０００６】
金属材料の分析は、酸により試料を分解し、その溶液をＩＣＰ発光分光分析装置等で測定する方法が一般的である。しかし、鉛フリーはんだはＳｎ−Ａｇ−Ｃｕ系のような多元系の材料が用いられる場合が多く、このような金属を分解する場合、酸の種類によっては沈殿が生成してしまう可能性があり、必ずしも最適な方法が見つかっていない。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、錫と銀を少なくとも含有するはんだ合金の構成元素を分析する方法において、はんだ試料を硝酸により溶解する工程と、前記はんだ試料溶液中の元素を定量分析する工程を経ることを特徴とするはんだ合金の化学分析方法である。
【０００８】
本発明のはんだ合金の化学分析方法は、はんだ試料を溶解する硝酸の濃度が３．０ｍｏｌ／ｌ以上６．０ｍｏｌ／ｌ以下であることが好ましい。
【０００９】
本発明のはんだ合金の化学分析方法は、溶解液の反応温度が１０℃以上６０℃以下であることが好ましい。
【００１０】
本発明のはんだ合金の化学分析方法は、定量分析方法が、ＩＣＰ発光分析法、ＩＣＰ質量分析法または原子吸光法のいずれかであることが好ましい。
【発明の効果】
【００１１】
以上説明したように、本発明のはんだ合金の構成元素の化学分析方法によれば、不溶性成分を生成することなくはんだ合金を溶解することが可能となり、一度に全ての元素が測定できるため、はんだ合金の構成元素の含有量を迅速に定量することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明を実施の形態について、本発明のはんだ合金の化学分析方法の一例を示すフローチャートである図１を参照して説明する。
【００１３】
本発明の分析方法は、図１からも明らかなように、試料調整工程（ステップ１）、および分析工程（ステップ２）からなっている。
【００１４】
この試料調整工程は、はんだ試料を秤量する工程、はんだ試料に硝酸を添加する工程、およびはんだ試料を溶解する工程からなっている。
【００１５】
また分析工程は、上記ステップで調整した試料溶液を用いて、前記はんだ試料溶液中の元素を定量分析する工程である。
以下各ステップの工程を詳細に説明する。
【００１６】
（サンプル）
本発明を適用するのに適したはんだ材料は、鉛を実質的に含有することのないいわゆる鉛フリーはんだであり、錫および銀を含むものである。一般に市販されている錫−銀、錫−銀−銅、錫−銅を主要成分とするはんだが適しており、これにさらに他の元素を添加したものであってもよい。分析に際しては、はんだ接合に使用する前の未使用はんだであってもよいし、金属表面にめっきされたはんだ、あるいははんだ材が付着した半導体チップ、プリント基板、パッケージ材、フレキシブル基板などの電子部品中に存在するはんだであってもよい。試料としては、０．１ｇ以上あればppmのレベルで検出が可能である。
【００１７】
（ステップ１）
このステップは、はんだ試料を秤量し、硝酸を添加して溶解して試料溶液を調整する工程である。この工程においては、はんだ材料の秤量には、一般的に精密分析において採用されている方法を使用することができる。
【００１８】
ついで、前記秤量したはんだ試料を硝酸に溶解する。この工程においては、はんだ試料をビーカー等に収容し、これに硝酸を添加することによって行われる。
はんだ試料を溶解する硝酸の濃度は、３．０ｍｏｌ／ｌ以上６．０ｍｏｌ／ｌ以下とすることができる。硝酸濃度が、３．０ｍｏｌ／ｌを下回った場合、試料の溶解に時間がかかって実用的ではない。一方、硝酸濃度が６．０ｍｏｌ／ｌを上回った場合、試料中に含まれる錫が硝酸と反応し、不溶性のメタスズ酸が生成して沈降し、分析が不能になる。
更に好ましい硝酸濃度は、４．２ｍｏｌ／ｌ以上５．８ｍｏｌ／ｌ以下である。硝酸濃度をこの範囲とすることによって、実用的な時間内に不溶沈殿物を生成することなく、試料を完全に溶解することができる。
【００１９】
試料を溶解する際の溶解液の反応温度は、１０℃以上６０℃以下、更には２０℃以上３５℃以下であることが好ましい。反応温度が１０℃以下であると、不溶生成物の発生を抑制することができるが、反応時間が長時間化する。一方、反応温度が６０℃を越えると、反応時間が短時間で済むが、不溶生成物が発生する可能性が増加する。
【００２０】
（ステップ２）
このステップは、前記ステップで調整した試料溶液を、定量分析するステップである。 すなわち、前記工程で調整した試料溶液に、純水を添加して定容とし、分析機器にセットする。
微量の成分を含有する本発明のような分析においては、ＩＣＰ発光分析法、ＩＣＰ質量分析法および原子吸光法などが適している。これらの方法は、すでに精密分析において汎用されており、標準的な手法によって行うことができる。
【実施例】
【００２１】
以下、本発明に関わる実施例により、更に詳細に本発明を説明する。
（実施例１） 標準物質を用いた確認
はんだ合金標準試料としてＭＢＨ ＡＮＡＬＹＴＩＣＡＬ ＬＴＤ．製Ｃ７４ＸＥを準備した。試料０．１ｇをビーカーに入れ、５．６ｍｏｌ／ｌ硝酸を１０ｍｌ加えて分解した。この試料溶液をＩＣＰ発光分光分析装置で測定し、認証値との比較を行なった。その結果を表１に示す。
【００２２】
表１から明らかなように、測定値と認証値は非常によく一致した。また、不溶性成分は生成しなかったため各構成元素を一度で測定することが可能であった。
【００２３】
【表１】
【００２４】
（比較例１） 硝酸濃度と溶解状態
５種類の濃度の硝酸（１０ｍｌ）を用いてはんだ合金（千住金属工業製：Ｍ７０５）を分解した。そのときの溶解状態を表２に示す。
【００２５】
【表２】
【００２６】
表２から明らかなように、硝酸濃度が６．０ｍｏｌ／ｌ以上の場合はメタスズ酸の沈殿が生成するため、錫の含有量を測定することができない。また３．０ｍｏｌ／ｌ以下の場合は反応速度が非常に遅く、試料を完全に分解することはできなかった。
【００２７】
以上説明したように、本発明のはんだ合金の構成元素の化学分析方法によれば、不溶性成分を生成することなくはんだ合金を溶解することが可能となり、一度に全ての元素が測定できるため、はんだ合金の構成元素の含有量を迅速に定量することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明の１実施形態である分析方法の工程を示すフロー図である。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、はんだ材料の構成元素の含有量を定量分析する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
はんだ合金は、従来Ｓｎ−Ｐｂ系合金が広く利用されていたが、近年鉛の環境汚染への問題が指摘されており、鉛フリーはんだと呼ばれるものに代替化が進んでいる。
はんだ合金の分析方法の公定法は、日本工業規格ＪＩＳ Ｚ ３９１０に規定されている。ここでは、錫・銀・銅・鉛などの各分析成分ごとにはんだ試料を酸分解などにより前処理して分析試料溶液を作製したのち、滴定法・原子吸光法などによりそれぞれの元素を定量する。
【０００３】
また、はんだ合金を無機酸とオキシカルボン酸で加熱溶解し、プラズマ発光分析により、分析を行うことが知られている（特許文献１参照）。
この方法においては、鉛、錫、銀などの元素を有するはんだ材料を分析する方法において、硝酸、塩酸の混酸を用いて溶解する際に、不溶性の塩化銀やメタスズ酸などが生成し、分析不能となることを防止するためにオキシカルボン酸をさらに添加して分析を可能にするものである。
【特許文献１】特開平７−１５９３９５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし日本工業規格ＪＩＳ Ｚ ３９１０で規定された分析方法は、各成分ごとに前処理および定量分析が必要となり、操作に長い時間を要す。また、分析操作全体も煩雑である。
【０００５】
また、前記特許文献１記載の方法は、複数元素を同時に分析するものであるが、この方法は、特許文献１の実施例等の記載から明らかなように、鉛が数％以上存在している従来の鉛含有はんだ材料を分析するものであり、本件発明のような鉛フリーはんだを分析するものではない。そして、鉛フリーはんだの分析においては、高感度を要求されており、特許文献１の方法では、鉛フリーはんだの分析の要求には対応できない。
【０００６】
金属材料の分析は、酸により試料を分解し、その溶液をＩＣＰ発光分光分析装置等で測定する方法が一般的である。しかし、鉛フリーはんだはＳｎ−Ａｇ−Ｃｕ系のような多元系の材料が用いられる場合が多く、このような金属を分解する場合、酸の種類によっては沈殿が生成してしまう可能性があり、必ずしも最適な方法が見つかっていない。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、錫と銀を少なくとも含有するはんだ合金の構成元素を分析する方法において、はんだ試料を硝酸により溶解する工程と、前記はんだ試料溶液中の元素を定量分析する工程を経ることを特徴とするはんだ合金の化学分析方法である。
【０００８】
本発明のはんだ合金の化学分析方法は、はんだ試料を溶解する硝酸の濃度が３．０ｍｏｌ／ｌ以上６．０ｍｏｌ／ｌ以下であることが好ましい。
【０００９】
本発明のはんだ合金の化学分析方法は、溶解液の反応温度が１０℃以上６０℃以下であることが好ましい。
【００１０】
本発明のはんだ合金の化学分析方法は、定量分析方法が、ＩＣＰ発光分析法、ＩＣＰ質量分析法または原子吸光法のいずれかであることが好ましい。
【発明の効果】
【００１１】
以上説明したように、本発明のはんだ合金の構成元素の化学分析方法によれば、不溶性成分を生成することなくはんだ合金を溶解することが可能となり、一度に全ての元素が測定できるため、はんだ合金の構成元素の含有量を迅速に定量することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明を実施の形態について、本発明のはんだ合金の化学分析方法の一例を示すフローチャートである図１を参照して説明する。
【００１３】
本発明の分析方法は、図１からも明らかなように、試料調整工程（ステップ１）、および分析工程（ステップ２）からなっている。
【００１４】
この試料調整工程は、はんだ試料を秤量する工程、はんだ試料に硝酸を添加する工程、およびはんだ試料を溶解する工程からなっている。
【００１５】
また分析工程は、上記ステップで調整した試料溶液を用いて、前記はんだ試料溶液中の元素を定量分析する工程である。
以下各ステップの工程を詳細に説明する。
【００１６】
（サンプル）
本発明を適用するのに適したはんだ材料は、鉛を実質的に含有することのないいわゆる鉛フリーはんだであり、錫および銀を含むものである。一般に市販されている錫−銀、錫−銀−銅、錫−銅を主要成分とするはんだが適しており、これにさらに他の元素を添加したものであってもよい。分析に際しては、はんだ接合に使用する前の未使用はんだであってもよいし、金属表面にめっきされたはんだ、あるいははんだ材が付着した半導体チップ、プリント基板、パッケージ材、フレキシブル基板などの電子部品中に存在するはんだであってもよい。試料としては、０．１ｇ以上あればppmのレベルで検出が可能である。
【００１７】
（ステップ１）
このステップは、はんだ試料を秤量し、硝酸を添加して溶解して試料溶液を調整する工程である。この工程においては、はんだ材料の秤量には、一般的に精密分析において採用されている方法を使用することができる。
【００１８】
ついで、前記秤量したはんだ試料を硝酸に溶解する。この工程においては、はんだ試料をビーカー等に収容し、これに硝酸を添加することによって行われる。
はんだ試料を溶解する硝酸の濃度は、３．０ｍｏｌ／ｌ以上６．０ｍｏｌ／ｌ以下とすることができる。硝酸濃度が、３．０ｍｏｌ／ｌを下回った場合、試料の溶解に時間がかかって実用的ではない。一方、硝酸濃度が６．０ｍｏｌ／ｌを上回った場合、試料中に含まれる錫が硝酸と反応し、不溶性のメタスズ酸が生成して沈降し、分析が不能になる。
更に好ましい硝酸濃度は、４．２ｍｏｌ／ｌ以上５．８ｍｏｌ／ｌ以下である。硝酸濃度をこの範囲とすることによって、実用的な時間内に不溶沈殿物を生成することなく、試料を完全に溶解することができる。
【００１９】
試料を溶解する際の溶解液の反応温度は、１０℃以上６０℃以下、更には２０℃以上３５℃以下であることが好ましい。反応温度が１０℃以下であると、不溶生成物の発生を抑制することができるが、反応時間が長時間化する。一方、反応温度が６０℃を越えると、反応時間が短時間で済むが、不溶生成物が発生する可能性が増加する。
【００２０】
（ステップ２）
このステップは、前記ステップで調整した試料溶液を、定量分析するステップである。 すなわち、前記工程で調整した試料溶液に、純水を添加して定容とし、分析機器にセットする。
微量の成分を含有する本発明のような分析においては、ＩＣＰ発光分析法、ＩＣＰ質量分析法および原子吸光法などが適している。これらの方法は、すでに精密分析において汎用されており、標準的な手法によって行うことができる。
【実施例】
【００２１】
以下、本発明に関わる実施例により、更に詳細に本発明を説明する。
（実施例１） 標準物質を用いた確認
はんだ合金標準試料としてＭＢＨ ＡＮＡＬＹＴＩＣＡＬ ＬＴＤ．製Ｃ７４ＸＥを準備した。試料０．１ｇをビーカーに入れ、５．６ｍｏｌ／ｌ硝酸を１０ｍｌ加えて分解した。この試料溶液をＩＣＰ発光分光分析装置で測定し、認証値との比較を行なった。その結果を表１に示す。
【００２２】
表１から明らかなように、測定値と認証値は非常によく一致した。また、不溶性成分は生成しなかったため各構成元素を一度で測定することが可能であった。
【００２３】
【表１】
【００２４】
（比較例１） 硝酸濃度と溶解状態
５種類の濃度の硝酸（１０ｍｌ）を用いてはんだ合金（千住金属工業製：Ｍ７０５）を分解した。そのときの溶解状態を表２に示す。
【００２５】
【表２】
【００２６】
表２から明らかなように、硝酸濃度が６．０ｍｏｌ／ｌ以上の場合はメタスズ酸の沈殿が生成するため、錫の含有量を測定することができない。また３．０ｍｏｌ／ｌ以下の場合は反応速度が非常に遅く、試料を完全に分解することはできなかった。
【００２７】
以上説明したように、本発明のはんだ合金の構成元素の化学分析方法によれば、不溶性成分を生成することなくはんだ合金を溶解することが可能となり、一度に全ての元素が測定できるため、はんだ合金の構成元素の含有量を迅速に定量することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明の１実施形態である分析方法の工程を示すフロー図である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
錫と銀を少なくとも含有するはんだ材料の構成元素を分析する方法であって、
はんだ試料を硝酸により溶解する工程と、前記はんだ試料溶液中の元素を定量分析する工程を経ることを特徴とするはんだ材料の分析方法。
【請求項２】
前記溶解工程において、硝酸の濃度が３．０ｍｏｌ／ｌ以上６．０ｍｏｌ／ｌ以下であることを特徴とする請求項１に記載のはんだ材料の分析方法。
【請求項３】
前記溶解工程において、硝酸の濃度が、４．２ｍｏｌ／ｌ以上５．８ｍｏｌ／ｌ以下であることを特徴とする請求項１に記載のはんだ材料の分析方法。
【請求項４】
前記溶解工程において、溶解液の反応温度が１０℃以上６０℃以下であることを特徴とする請求項１に記載のはんだ材料の分析方法。
【請求項５】
前記はんだ材料が実質的に鉛を含有しないものであることを特徴とする請求項１に記載のはんだ材料の分析方法。
【請求項１】
錫と銀を少なくとも含有するはんだ材料の構成元素を分析する方法であって、
はんだ試料を硝酸により溶解する工程と、前記はんだ試料溶液中の元素を定量分析する工程を経ることを特徴とするはんだ材料の分析方法。
【請求項２】
前記溶解工程において、硝酸の濃度が３．０ｍｏｌ／ｌ以上６．０ｍｏｌ／ｌ以下であることを特徴とする請求項１に記載のはんだ材料の分析方法。
【請求項３】
前記溶解工程において、硝酸の濃度が、４．２ｍｏｌ／ｌ以上５．８ｍｏｌ／ｌ以下であることを特徴とする請求項１に記載のはんだ材料の分析方法。
【請求項４】
前記溶解工程において、溶解液の反応温度が１０℃以上６０℃以下であることを特徴とする請求項１に記載のはんだ材料の分析方法。
【請求項５】
前記はんだ材料が実質的に鉛を含有しないものであることを特徴とする請求項１に記載のはんだ材料の分析方法。
【図１】
【公開番号】特開２００７−６４８６１（Ｐ２００７−６４８６１Ａ）
【公開日】平成１９年３月１５日（２００７．３．１５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−２５３０１４（Ｐ２００５−２５３０１４）
【出願日】平成１７年９月１日（２００５．９．１）
【出願人】（０００００３０７８）株式会社東芝 (54,554)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年３月１５日（２００７．３．１５）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年９月１日（２００５．９．１）
【出願人】（０００００３０７８）株式会社東芝 (54,554)
【Ｆターム（参考）】
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