エレクトレット濾材およびその製造方法
【課題】エアフィルター用途特にキャビンフィルター用途に好適な濾材を提供する。
【解決手段】ポリオレフィン系ストレート繊維を少なくとも有し、且つ前記ポリオレフィン系ストレート繊維がエレクトレット加工を施され、さらに密度が０．１０ｇ／ｃｃ〜０．２０ｇ／ｃｃの範囲であることを特徴とするエレクトレット濾材。
【解決手段】ポリオレフィン系ストレート繊維を少なくとも有し、且つ前記ポリオレフィン系ストレート繊維がエレクトレット加工を施され、さらに密度が０．１０ｇ／ｃｃ〜０．２０ｇ／ｃｃの範囲であることを特徴とするエレクトレット濾材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、エアフィルター用途に好適に使用されるエレクトレット濾材およびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、高い性能を持ったエアフィルター用濾材を得る方法として、エレクトレットメルトブロー不織布と、繊維径の異なる繊維の組み合わせにてなる他の不織布を積層することにより、目詰まりを防止し、エアフィルターの寿命を向上させる方法が提案されている（特許文献１参照）。この方法では、捕集効率を向上する手段としてエレクトレットメルトブロー不織布を活用する一方、メルトブロー不織布ではフィルターとしての剛性を満足する不織布にならないためフィルター用濾材にするためにもう一層不織布が必要であった。
【０００３】
また、捲縮を有する繊維を用いることにより、嵩高な濾材が得られ、ダスト捕集量を向上させる方法が提案されている。（特許文献２および３参照）。
【０００４】
しかし、これらの従来技術においては、現在エアフィルターに要求される次の高い特性を全て満足することは出来ていない。高い特性とは具体的には、（Ａ）ダスト寿命が長いこと、（Ｂ）圧力損失が低いこと、（Ｃ）剛性が高く高風量下での変形が少ないこと、（Ｄ）高効率であることである。
【０００５】
上記問題を解決するため、特許文献４ではクリンプを有しない短繊維を用いたシートとエレクトレットメルトブロー不織布を積層することで剛性が高い濾材を提供しているが、この方法でも特許文献１と同様必ず２枚のシートを何らかの形で積層接着する必要があるため、積層箇所で圧力損失の上昇を招くこと、シートが２枚になるため濾材厚みが厚くなりコンパクト化には適さないこと、さらに加工プロセスが多いことなど、全ての特性を兼備した濾材とは言い難い。
【特許文献１】特公昭５６−３３５１１号公報
【特許文献２】特開２００１−１３７６３０号公報
【特許文献３】特開平５−４９８２５号公報
【特許文献４】特開２００７−３０７５１６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、かかる従来技術の欠点を解消し、（Ａ）ダスト寿命が長いこと、（Ｂ）圧力損失が低いこと、（Ｃ）剛性が高く高風量下での変形が少ないこと、（Ｄ）高効率であること、などの特性を備えたエアフィルターに好適な濾材およびその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するために、本発明は、下記の手段を採用する。
【０００８】
すなわち、エレクトレット加工を施されたポリオレフィン系ストレート繊維を少なくとも有し、且つ密度が０．１０ｇ／ｃｃ〜０．２０ｇ／ｃｃの範囲であることを特徴とするエレクトレット濾材である。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の濾材は、湿式抄造法で製造された不織布でありながら密度が０．１０ｇ／ｃｃ〜０．２０ｇ／ｃｃの範囲である嵩高な不織布であり、そのためダスト寿命が格段に向上し、かつエレクトレット処理によるサブミクロンサイズやナノサイズといった微細塵の捕集性能も発揮でき、かつ十分な寿命と低圧力損失を備えたものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明のエレクトレット濾材は、ポリオレフィン系ストレート繊維を少なくとも有することが必要である。
【００１１】
本発明の濾材形態は、織布、不織布、フィルム割線、ネットまたは紙などが上げられ特に限定されるものではないが、濾材自体にダスト保持量やプリーツ加工性を持たせるために不織布の形態が望ましい。
【００１２】
ポリオレフィン系ストレート繊維の材質としては、低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）、直鎖状低密度ポリエチレン（Ｌ−ＬＤＰＥ）、高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−プロピレン−ブテン共重合体などのポリオレフィン系の熱可塑性樹脂からなるストレート繊維が入手の容易さ、取り扱いの容易さから好ましい。この中でも、ポリプロピレンは耐熱性が優れているためより好ましい。また、これらを主成分とした変性体や共重合体、複合繊維であっても良い。
【００１３】
なお、本発明におけるストレート繊維とは、捲縮のかかっていない繊維を意味する。
【００１４】
ポリオレフィン系ストレート繊維を複合繊維にした場合は、エレクトレットの発現性からポリオレフィン系の熱可塑性樹脂が少なくとも繊維表面の一部に出ていることが好ましい。また、これらの熱可塑性樹脂は、単独で用いても２種以上の混合体として用いてもいずれでもよい。複合繊維の形態は、ストレート繊維であれば特に限定されるものではないが芯／鞘構造、サイドバイサイド構造等が考えられ、特に芯／鞘構造が好ましく、例えば芯をポリプロピン（融点１６５℃）、鞘を変成ポリプロピレン（融点１４０℃）とした繊維や、芯をポリプロピレン（融点１６５℃）、鞘をポリエチレン（１３０℃）、とした繊維等の熱融着性繊維が特に好ましく使用でき、芯と鞘の融点の差が好ましくは２０℃以上、さらに好ましくは３０℃以上である。芯と鞘の融点に十分な差が無いと十分な熱融着を得る前に、不織布が収縮してしまうため、十分な強度と剛性を得られない。
【００１５】
本発明の濾材は、このポリオレフィン系のストレート繊維にエレクトレット性を発現させることが特徴である。ポリオレフィン系繊維にエレクトレット処理を施す場合、繊維間の結合は、エレクトレット性能を阻害しないようアクリルやウレタンのエマルジョン樹脂のようなバインダー樹脂で接着処理するのでは無く、構成繊維自身の熱接着で行わなければならない。前述の芯鞘構造複合繊維が好ましいのは、熱接着性と繊維の強度、形態の保持性を両立できるためである。
【００１６】
ポリオレフィン系ストレート繊維にエレクトレット性を発現させることで、この不織布（濾材）そのものにエレクトレットがかかるため、従来の濾材のように剛性を持つ不織布とエレクトレット不織布を積層する必要がない。もしくは、従来より低効率なメルトブロー不織布を積層することでも従来同等の効率をもつ濾材を提供することが可能になる。
【００１７】
ポリオレフィン系ストレート繊維の繊維長は、１．０〜３０ｍｍの範囲の短繊維を用いることが好ましい。繊維長が１．０ｍｍ未満であるとシート状に形成することが困難であり、３０ｍｍを超えると均一な繊維シートが得られなくなるからである。そして、この繊維は、ストレートであることが必要である。ストレート繊維を使用することにより、捲縮繊維を用いた場合に対し濾材の剛性が向上する。
【００１８】
ポリオレフィン系ストレート繊維の繊度は特に限定されないが、０．５〜３０ｄｔｅｘの範囲であることが好ましい。繊度が０．５ｄｔｅｘ未満であると、構造が緻密になり捕集効率が向上するが圧力損失も増大するため、高風量のエアー処理には不向きとなる。逆に繊度が３０ｄｔｅｘを超えると今度は圧力損失が低下するが捕集効率も低下してしまい、特に微細塵の集塵性能が著しく低下するため好ましくない。
【００１９】
次に本発明のエレクトレット濾材は、密度が０．１０ｇ／ｃｃ〜０．２０ｇ／ｃｃの範囲であることが好ましい。更に好ましくは、０．１２ｇ／ｃｃ〜０．１８ｇ／ｃｃである。密度を０．１０ｇ／ｃｃ以上とすることで濾材の剛性を保持できプリーツなど後加工性がよくなる。且つ、エレクトレットの効果により０．３ミクロン粒子レベルの捕集効率も保持できる。また、０．２０ｇ／ｃｃ以下とすることで、十分な空隙を濾材内に持つことが出来、ダスト寿命が向上する。
【００２０】
密度コントロールは、繊維の繊度と繊維長を選択することで実現できる。特に繊度は、不織布の流れ方向の仕切りに効果があり、繊維長は、不織布の厚み方向の仕切りに効果がある。
【００２１】
例えば、繊度１０ｄｔｅｘ以上の繊維は、不織布の骨格形成に用いることが出来る。しかし、このような繊維のみでは、不織布間の仕切りが大きく細かなダストが捕集できないので、５ｄｔｅｘ以下の繊維を混合することで、仕切りを増やしていく。太い繊維と細い繊維を混合することによって、仕切り間隔を調整する。
【００２２】
また、繊維長を５ｍｍ以下とすると繊維が厚み方向に「立つ」ことが出来厚み方向の空隙を持たせることが出来る。逆に繊維を１０ｍｍ以上にすると繊維が「寝る」ため濾材を薄く仕上げることが出来る。
【００２３】
繊維の繊度と繊維長を選択することで、流れ方向および厚み方向の仕切りを調節でき密度を制御する。
【００２４】
また、本発明エレクトレット濾材を構成する繊維が熱融着性繊維かどうかも密度に影響する。すなわち、繊維どうしの接触点が熱融着により強固に拘束されると、不織布が厚み方向に復元できなくなるためと考えられる。例えばオレフィン系ストレート繊維として、前述の芯鞘構造の熱融着繊維を採用する場合は、その配合比率を上げると濾材は薄く仕上がり、非熱融着性の単一繊維の配合比率を上げると厚く仕上がる。つまり熱融着繊維と非熱融着繊維の配合比率を調整することで、不織布の密度と接着強度のバランスを適正化できる。ただし十分な接着点を有し、本発明の目的とする強度と剛性を得るためには少なくとも濾材全体の４０％以上は熱融着繊維とするのが好ましい。
このように密度を制御することで、ダストを不織布表面での表層濾過ではなく不織布内で保持することが出来るようになり、ダスト保持量が大幅に向上する。
【００２５】
次に、本発明の濾材を構成する繊維として、少なくとも一種類以上、ヤング率が１００ｃＮ／ｄｔｅｘ以上で繊維長３〜３０ｍｍのストレート繊維が濾材を構成する全繊維重量の２０％以上の割合で含まれることが好ましい。係る態様をとることにより、剛性の高い濾材となり高風量下での変形が少ない濾材を提供できる。つまり、剛性の高い濾材を得るという点では本発明の好ましい態様は２種に大別でき、第１の好ましい態様は、ポリオレフィン系ストレート繊維を有し、さらにヤング率が１００ｃＮ／ｄｔｅｘ以上で繊維長３〜３０ｍｍのストレート繊維を繊維重量の２０％以上有する濾材であり、第２の好ましい態様は、ヤング率が１００ｃＮ／ｄｔｅｘ以上で繊維長３〜３０ｍｍのポリオレフィン系ストレート繊維を繊維重量の２０％以上有する濾材である。
【００２６】
次に、本発明において使用される繊維のヤング率は３０００ｃＮ／ｄｔｅｘ以下であることが好ましい。これは、ヤング率が３０００ｃＮ／ｄｔｅｘを超える単繊維、具体的にはアラミド繊維（４４００ｃＮ／ｄｔｅｘ以上）、ガラス繊維（３２６０００ｃＮ／ｄｔｅｘ以上）など、を用いた場合、使用量や繊度にもよるが、引き裂き強力低下や、プリーツ加工した山部分での屈曲伸びに耐えられず不織布破断の発生、また飛び出した繊維が皮膚に突き刺さるなどの悪影響が発生するので、ヤング率が３０００ｃＮ／ｄｔｅｘを超える繊維を使用するのは余り好ましくない。
【００２７】
上記の理由から、使用する単繊維の好適ヤング率範囲は、１００〜３０００ｃＮ／ｄｔｅｘである。このようにするとプリーツ加工での不織布切断や剛軟度低下が少なく、風圧で濾材変形の少ない濾材となる。なお、本発明で言う剛軟度はＪＩＳ１０９６に記載のガーレ剛軟度意味する。濾材のガーレ剛軟度の指針値としては、１００ｍｇを下回ると風圧による濾材変形がおおきくなり好ましくない。
【００２８】
次に、上記第１の好ましい態様及び第２の好ましい態様からわかるとおり、本発明においてヤング率が１００ｃＮ／ｄｔｅｘ以上で繊維長３〜３０ｍｍの繊維はストレート繊維であることが好ましい。ストレート繊維の場合は、濾材における繊維集積が平面的となるため、１本１本の単繊維の配向性が１次元的であり、ルーズ性のない状態となる。そのため、濾材に外力が加わった時、ルーズ性に伴う伸びが少ないため、すぐに単繊維物性に応じた引っ張り抵抗力が発生し易く、剛性（ガーレ剛軟度）が出やすい。
【００２９】
また上記第１の好ましい態様の場合、ヤング率が１００ｃＮ／ｄｔｅｘ以上で繊維長３〜３０ｍｍのストレート繊維の繊維長は、８ｍｍ〜３０ｍｍの範囲であることが望ましい。第１の好ましい態様の場合、ヤング率が１００ｃＮ／ｄｔｅｘ以上で繊維長３〜３０ｍｍのストレート繊維が濾材の骨格となるが、骨格となる繊維の繊維長が８ｍｍより短いと、樹脂で繊維間固定しても十分な引っ張り強さが得られない。従来から抄紙法で使用される繊維の長さは、数ミリ〜１０ｍｍ程度であった。この理由は、抄紙法の特徴である、繊維の絡まりを少なくして繊維目付の均一性を得るためであった。しかし、ヤング率１００ｃＮ／ｄｔｅｘ以上かつ１０ｄｔｅｘを上回る太くて曲がりにくい短い繊維を、接着して濾材剛性を高めることは難しい。このため、本発明の第１の好ましい態様では、特に単繊維繊度が１０ｄｔｅｘを越える太い繊維を用いる場合には、繊維長を８〜３０ｍｍ、好ましくは１３〜２０ｍｍにして、含有率も１０％以上、好ましくは２０％以上にすることが好ましい。こうすることで剛性をさらに高めることができる。なお、３０ｍｍを超えると均一な繊維シートが得られなくなる。
【００３０】
第２の好ましい態様の場合は、ポリオレフィン系ストレート繊維としてヤング率が１００ｃＮ／ｄｔｅｘ以上で繊維長３〜３０ｍｍのポリオレフィン系ストレート繊維を用い、該繊維を濾材の繊維重量の２０％以上含有させればよい。この第２の好ましい態様では、ポリオレフィン系ストレート繊維が骨格となる繊維を兼ねるため、工程の簡略化、コスト削減などを達成できる。
【００３１】
次に、本発明のエレクトレットについて説明する。
【００３２】
本発明において、ポリオレフィン系ストレート繊維はエレクトレット加工を施す。エレクトレット化方法は特に限定されるものでないが、コロナ荷電法、または不織布シートに水を付与した後に乾燥させることによりエレクトレット化する方法（例えば、特表平９−５０１６０４号公報、特開２００２−２４９９７８号公報等に記載されている方法）が好適に用いられる。コロナ荷電法の場合は１５ｋＶ／ｃｍ以上、好ましくは２０ｋＶ／ｃｍ以上の電界強度が適している。
【００３３】
本発明の濾材にはポリオレフィン系ストレート繊維の他に、さらに別の繊維を配合しても良いが、エレクトレットをより発現させるためには、非導電性繊維の中から選定することが好ましい。
【００３４】
ここでいう非導電性は、体積抵抗率が１０１２・Ω・ｃｍ以上であることが好ましく、１０１４・Ω・ｃｍ以上であることがより好ましい。体積抵抗率はＡＳＴＭ Ｄ２５７に従い測定される。このような繊維シートをエレクトレット化した場合、電荷量を多く保持することができ、結果として捕集性能が優れ、圧力損失を小さくすることができる。
【００３５】
このような非導電性の材料としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン、ポリエチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリ乳酸等のポリエステル、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリフェニレンサルファイド、フッ素系樹脂、およびこれらの共重合体または混合物などを挙げることができる。これらの材料の中でも、ポリオレフィン系はエレクトレット性能を発揮する点から好ましい。
【００３６】
また、ポリ乳酸を用いる場合、ポリ（Ｄ−乳酸）と、ポリ（Ｌ−乳酸）と、Ｄ−乳酸とＬ−乳酸の共重合体、あるいはこれらのブレンド体が好ましい。ポリ乳酸の重量平均分子量は、紡糸性を良くする観点からは５万以上であることが好ましく、７万以上であることがより好ましい。また、繊維の細径化を容易にする観点からは２０万以下であることが好ましく、１５万以下であることがより好ましい。
【００３７】
なお、非導電性繊維は全てストレートである必要はなく、捲縮等がかかっているものを複合してもよい。
【００３８】
非導電性繊維の繊維長は、ストレート繊維の場合は、１．０〜３０ｍｍの範囲の繊維を用いることが好ましい。繊維長が１．０ｍｍ未満であるとシート状に形成することが困難であり、３０ｍｍを超えると均一な繊維シートが得られなくなるからである。
【００３９】
非導電性繊維が捲縮繊維である場合は、１５ｍｍ〜１００ｍｍの範囲の繊維を用いることが好ましい。１５ｍｍ以下では、繊維が絡まなく捲縮の効果が得られず、１００ｍｍ以上にすると加工性が低下する。
【００４０】
非導電性繊維の繊度は特に限定されないが、０．５〜３０ｄｔｅｘの範囲であることが好ましい。繊度が０．５ｄｔｅｘ未満であると、構造が緻密になり捕集効率が向上するが圧力損失も増大するため、高風量のエアー処理には不向きとなる。逆に繊度が３０ｄｔｅｘを超えると今度は圧力損失が低下するが捕集効率も低下してしまい、特に微細塵の集塵性能が著しく低下するため好ましくない。
【００４１】
また、摩擦帯電で不織布シートにエレクトレットをかける場合は、プラスチャージとマイナスチャージが同等発現できるようにするのが理想的な状態であるため、非導電繊維はポリオレフィンから帯電列の離れた樹脂種を選定し、ポリオレフィン系の繊維と同率混合させることが好ましい。
【００４２】
コロナ放電法などで不織布シートにエレクトレットをかける場合は、ポリオレフィン系繊維以外の繊維を出来るだけ非導電繊維にすればそれだけエレクトレット性能が向上するため好ましい。
【００４３】
また、耐候性を向上させ、エレクトレット性能をよくする観点から、ポリオレフィン系ストレート繊維にヒンダードアミン系化合物およびトリアジン系化合物からなる群から選ばれる少なくとも一種が含まれていることが好ましい。本発明の濾材が非導電性繊維をも含む場合は、該非導電性繊維にもヒンダードアミン系化合物もしくはトリアジン系化合物が含まれていることが好ましい。
【００４４】
ヒンダードアミン系化合物としては、ポリ［(６−（１，１，３，３−テトラメチルブチル）イミノ−１，３，５−トリアジン−２，４−ジイル)（（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ）ヘキサメチレン（（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ）］（チバガイギー製、キマソープ（登録商標）９４４ＬＤ）、コハク酸ジメチル−１−（２−ヒドロキシエチル）−４−ヒドロキシ−２，２，６，６−テトラメチルピペリジン重縮合物（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ製、チヌビン（登録商標）６２２ＬＤ）、２−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）−２−ｎ−ブチルマロン酸ビス（１，２，２，６，６−ペンタメチル−４−ピペリジル）（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ製、チヌビン（登録商標）１４４）、ジブチルアミン・１，３，５−トリアジン・Ｎ，Ｎ’−ビス（２，２，６，６−テトラメチルー４−ピペリジル−１，６−ヘキサメチレンジアミン・Ｎ−（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）ブチルアミンの重縮合物（チバガイギー製、キマソープ（登録商標）２０２０ ＦＤＬ）などが挙げられる。
【００４５】
また、トリアジン系添加剤としては、前述のポリ［（６−（１，１，３，３−テトラメチルブチル）イミノ−１，３，５−トリアジン−２，４−ジイル）（（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ）ヘキサメチレン（（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ）］（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ製、キマソープ（登録商標）９４４ＬＤ）、２−（４，６−ジフェニル−１，３，５−トリアジン−２−イル）−５−（（ヘキシル）オキシ）−フェノール（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ製、チヌビン（登録商標）１５７７ＦＦ）などを挙げることができる。これらのなかでも特にヒンダードアミン系化合物が好ましい。
【００４６】
ヒンダードアミン系化合物又はトリアジン系化合物の含有量は、特に限定されないが、濾材重量に対して好ましくは０．５〜５重量％の範囲にするとよく、更に好ましくは０．７〜３重量％の範囲にするとよい。添加量が０．５重量％未満では、目的とする高レベルのエレクトレット性能を得ることが難しくなる。また、５重量％を超えるほど多く配合すると製糸性を悪くし、かつコスト的にも不利になるので好ましくない。
【００４７】
ヒンダードアミン系化合物又はトリアジン系化合物の含有量は、次の方法で求める。
【００４８】
繊維シート２ｇをクロロホルムでソックスレー抽出後、該抽出物についてＨＰＬＣ分取を繰り返し、各分取物について１Ｈ−ＮＭＲ測定で構造を確認する。該化合物の含まれる分取物の重量を合計し、濾材全体に対する割合を求め、これを化合物含有量とする。
【００４９】
本発明の濾材の目付は特に限定されないが、１０〜３００ｇ／ｍ２の範囲が好ましい。１０ｇ／ｍ２以上になることで不織布として生産がしやすくなり、濾材ムラが少なくなる。また、３００ｇ／ｍ２以下にすることにより、濾材の厚みを抑えることができ、後加工でプリーツ加工などが可能になる。より好ましくは、３０〜１５０ｇ／ｍ２である。３０ｇ／ｍ２以上にすることでダスト保持量が十分得られる。また、１５０ｇ／ｍ２以下にすることで濾材の圧力損失を抑制できる。
【００５０】
本発明の濾材の厚みは特に限定されないが、０．２〜１．５ｍｍの範囲が好ましい。０．２ｍｍ以上とすることでプリーツ加工等の後加工や濾材に機能剤などをディップ加工させる際の強度を得ることができる。また、１．５ｍｍ以下とすることでプリーツ加工を実施し、フィルターとしたときに濾材厚みによって濾材同士が接触する部分を軽減でき濾過面積を確保できるため、圧力損失の上昇を軽減できる。
【００５１】
また、ダスト保持量を向上させる目的等のために上流側を粗に下流側を密になるように、本発明の濾材自体に厚み方向に密度勾配を有する構成を持たせることも好ましい。もちろん、本発明の濾材の上流側に粗の不織布をまたは、下流側に密な不織布を積層することで粗密構造を得ても構わない。
【００５２】
また、本発明の濾材には、エレクトレット性能の著しい低下を招かない範囲で顔料、染料、着色剤、撥水剤、吸水剤、難燃剤、安定剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、金属粒子、無機化合物粒子、結晶核剤、滑剤、可塑剤、香料、脱臭剤、抗菌剤、防カビ剤、抗ウイルス剤、抗アレルゲン剤、忌避剤、ガス吸着剤、ガス吸着多孔質体等を付与することで付加機能を付けることが可能である。
【００５３】
例えば本発明の濾材、または積層濾材中に脱臭剤粒子として活性炭、多孔質シリカ、ゼオライト等のガス吸着多孔質体や、イオン交換樹脂、触媒担持粒子等が好ましく複合できる。脱臭剤粒子として適切な数平均粒子径としては５０〜１０００μｍが好ましく、より好ましくは１００〜６００μｍ、最も好ましくは、１００〜４００μｍである。１０００μｍ未満とすることで、脱臭剤粒子を不織布と複合する際に不織布層を粒子が突き破りにくくなり、５０μｍ以上とすることで飛散が抑えられ脱臭剤粒子としての取り扱いが容易となり、脱臭剤粒子を繊維間に分散させたり、不織布シート間に挟持させて脱臭性繊維構造物とすることができる。さらに、脱臭剤粒子を６００μｍ以下とすることにより、脱臭性繊維構造物の折り曲げ加工等の後加工が容易となり、また１００μｍ以上とすることにより、脱臭性繊維構造物の空隙から脱臭剤が脱落しないようにすることができる。さらに１００〜４００μｍに調整した脱臭剤粒子は、機能粒子を本発明のエレクトレット不織布に近接させると、機能粒子の一部が繊維間に入り込むことにより、その一体性が高まり、積層不織布としての強度が高く、また厚みを小さく抑えることができるため、プリーツ加工性、および加工後の形態保持性が増し、フィルター性能が向上するため好ましい。さらには、脱臭剤粒子の少なくとも５０％以上が１００〜３００μｍの範囲に分布するように粒径を調整することにより、その一体化による効果がより顕著になる。
【００５４】
脱臭剤粒子は、エアフィルター用濾材の繊維間に分散させたり、積層不織布間に挟持させることにより、本発明の微細塵捕集効率と集塵寿命を維持したまま、脱臭性能を付加することができる。具体的な製造方法としては、例えば上記脱臭剤粒子と熱接着性繊維を混合分散させたものを捕集ネット上の基材不織布の上に吸引積層した後、加熱炉で融着一体化させ、加熱炉出口で本発明のエレクトレット不織布を貼り合わせる、所謂エアレイド法を採用してもよいし、それ以外の方法として、例えば基材不織布上に上記脱臭剤粒子と粉末状の熱接着樹脂粒子を定量均一散布し、ヒーターで加熱した後、本発明のエレクトレット不織布を積層圧着することにより一体化してもよい。
【００５５】
脱臭剤粒子の好ましい担持量としては、３０〜４００ｇ／ｍ２が好ましく、さらに好ましくは５０〜３００ｇ／ｍ２である。３０ｇ／ｍ２未満では、脱臭性能が実用に満たず、４００ｇ／ｍ２以上となると積層不織布の厚みと剛性が過剰となり、エアフィルター用濾材としての取り扱い性が困難となる。
【００５６】
脱臭剤粒子と熱接着パウダーを混ぜて加熱貼り合わせする場合、熱接着パウダーとしては、ポリオレフィン系、ポリアミド系、ポリエステル系等が使用できるが、本発明のエレクトレット不織布との接着性として、特にポリオレフィン系が好ましく、エレクトレット性能の低下を最小限に抑えることが可能である。
【００５７】
また、本発明の濾材にナノ繊維を含有させたり、ナノ繊維からなる不織布を積層してもよい。ナノ繊維主体に構成された不織布は、特にその製法が限定されるものではないが、静電紡糸法（例えば、米国特許第６１０６９１３号明細書や特開２００２−２４９９６６号公報等に記載されている方法）や、易溶解性ポリマーが海成分、非導電性ポリマーが島成分の海島構造を形成する繊維から構成される不織布を得た後、該不織布の易溶解性ポリマー成分を溶剤により溶出する方法（例えば、特願２００５−２０２５６０に記載されている方法）等により得ることができる。
【００５８】
ここで、本発明において、ナノ繊維とは、繊維径が１μｍに満たないレベルの極細の繊維のことをいい、本発明においては、通常、平均繊維径が５０〜８００ｎｍである繊維を指すものである。また、ナノ繊維の平均繊維径は次の方法で求めた値をいう。すなわち、ナノ繊維を主体に構成された不織布の任意の場所から、１ｃｍ×１ｃｍの測定サンプルを３０個採取し、走査型電子顕微鏡で倍率を８００００倍に調節して、採取したサンプルから繊維表面写真を各１枚ずつ、計３０枚を撮影する。写真の中の繊維直径がはっきり確認できるものについてすべて測定して、平均した値を平均繊維径とする。
【００５９】
また、本発明の濾材の繊維上に活性炭などの脱臭剤を添着させたり、本発明の濾材と他の不織布間に脱臭剤を挟み込んだりすることで脱臭濾材を得ることも本発明の濾材の好ましい形態の一つである。
【００６０】
次に、本発明における濾材の製造方法について実施の形態を各工程別に詳細に説明する。
【００６１】
１．仕込み工程
少なくともポリオレフィン系のストレート短繊維を含む各繊維を水中に投入し、離解機で撹拌して均一になるように分散させる。
【００６２】
仕込み工程では、繊維仕込み量や白水量、分散時間（撹拌時間）などを管理することによって分散性を調整することができるが、なるべく均一に分散することが好ましい。なお、水への分散剤の添加は必要最小限とすることが好ましい。
【００６３】
２．抄紙工程
水中に分散させた繊維を一定濃度に希釈して調整し、傾斜ワイヤー、円網上等で脱水して不織布を形成する。すなわち、湿式法により不織布を形成する工程である。
【００６４】
不織布を形成させる方法としては、円網抄紙機、長網抄紙機、または傾斜短網抄紙機、あるいはそれらを組み合わせたコンビネーション抄紙機などで抄造する方法がある。
【００６５】
抄紙工程では、抄紙機の速度や繊維量、白水量を管理することによって均一な不織布を得ることが出来、抄紙速度を変えることによって必要な目付の不織布を製造出来る。
【００６６】
密度コントロールは、使用繊維の繊度と繊維長を選択することで実施する。流れ方向の仕切りを繊度で、厚み方向の仕切りを繊維長で制御させる。
【００６７】
すなわち、太い繊維で不織布の骨格を形成させ、細い繊維で仕切り間隔を狭め、短い繊維で厚み方向の空隙を増やし、長い繊維で厚みを薄くさせることで密度を所望の範囲に制御させる。
【００６８】
また、抄造するためにパルプや合成パルプなど絡みやすい細繊維を加えると製造しやすいため好ましい。このような繊維がないと、繊維同士が絡まなく不織布形成が非常に難しく生産性が著しく低下する。合成パルプとしては、ポリオレフィン系の合成パルプである“ＳＷＰ”（三井化学(株)製）が好ましく使用できる。ＳＷＰは後述の乾燥工程で溶融するが、ポリオレフィン系のストレート繊維との熱接着性が良好で、不織布としての強度が向上するうえ、自身にエレクトレットがかかるため、エレクトレット性能を低下させないどころかさらに向上させるという優れた特徴がある。ポリオレフィン系ストレート繊維とＳＷＰを用いた場合、ポリオレフィンのみで本発明のエレクトレット不織布を製造することが可能となり、最も高いエレクトレット性能が得られる。
【００６９】
３．乾燥工程
形成した不織布を熱風通気方式にて１１０℃〜２００℃の温度で乾燥させる。更に好ましくは、１３０〜１６０℃である。熱風通気方式での乾燥にはエアースルードライヤーを用いることが好ましい。
【００７０】
エアスルーの場合、エアーは不織布に対し垂直方向であることが好ましい。エアーを垂直方向であてることにより、効率的に乾燥が出来る。また、熱融着繊維などを用いた場合は、不織布内にも均一に熱が伝わる。乾燥は、過乾燥になると繊維の収縮が起こるため好ましくない。熱融着繊維の表面や、合成パルプ（ＳＷＰ）が溶ける程度で乾燥を止めることが好ましい。一般的に、乾式法の不織布を嵩高に製造するために熱風通気（エアスルー）方式の乾燥が良く知られているが、乾式不織布ではカード工程において静電気の発生を抑制することが必要であり、そのため、通常静電気防止能を有する界面活性剤などの油剤が原綿上に付着されている。しかしながら、このような油剤が、不織布のエレクトレット化の妨げとなる上、たとえエレクトレット化されたとしても、比較的短時間で粉塵ろ過効率などの性能を低下させる原因となるため、エレクトレット加工が必要な本発明においては乾式不織布は適さない。本発明の湿式不織布においても、短繊維を水中に分散させるために必要最小限の表面処理剤は用られているが、抄紙工程中で完全に洗い落とされるため、経時低下の無いエレクトレット加工が可能となる。
【００７１】
４．エレクトレット加工
不織布を熱風通気方式で１１０℃〜２００℃の温度で乾燥後、同工程もしくは別工程でエレクトレット加工を実施する。エレクトレット加工方法は、特に限定されるものではないが、不織布に高電圧で電化を与えるコロナ放電法や、ニードルパンチなどで異なる繊維に摩擦をかけ帯電させる摩擦帯電、純水を不織布に付与させ乾燥させることでエレクトレット化させる方法などがある。純水を不織布に付与させる方法としては、不織布に純水を噴霧したり、純水に浸した不織布をサクションで水をひいたり、超音波にかけたりする方法などがある。このことにより、湿式法ならではの目付の均一性と湿式法が苦手としていた不織布の嵩高性を両立し、且つエレクトレット加工が施された不織布を製造できる。
【００７２】
すなわち、本発明者らは、目付の均一性と嵩高性とエレクトレット性能の３つを同時に満足する製造方法として、湿式抄紙法で且つその乾燥には熱風通気（エアスルー）方式での乾燥を用い、繊維原料としてポリオレフィン系のストレート繊維を含めることが重要であることを見出した。
【００７３】
また、繊維間の接着方法としては、バインダー樹脂を使用しないことが好ましい。バインダー樹脂を使用すると、ポリオレフィン系のストレート繊維表面がバインダーで覆われてしまいエレクトレットの発現性が低下する。そのため、繊維間の接着方法としては熱接着性の繊維を用いる。さらに、接着繊維の少なくとも表層の一部がポリオレフィン系である接着繊維を用いるとその繊維にもエレクトレット加工が施されるので、好ましい。
【００７４】
本発明における不織布は重量のばらつきが１５％以下であることが好ましい。これによって濾材としたときの通気性、接着性の位置によるばらつきを抑え良好な性能を得ることができる。より好ましくは１０％以下である。
【００７５】
なお、ここでいう不織布の重量のばらつきとは、不織布から任意に取り出した縦（ＭＤ）１５ｃｍ×横（ＣＤ）１５ｃｍの試験片を均等に９分割（試験片は一辺が５０ｍｍ±０．５ｍｍ以内とする。）した後、それぞれの試験片の重量を０．１ｍｇの精度で測定し、重量のばらつきを以下の式で算出したものである。
（測定重量の最大値（ｍｇ）−測定重量の最小値（ｍｇ））／９点の測定重量の平均値（ｍｇ）×１００（％）
【実施例】
【００７６】
以下、実施例を用いて本発明をより具体的に説明する。なお、本実施例における濾材の各特性の評価方法を下記する。
【００７７】
＜単繊維の繊度、繊維長および構成割合＞
熱処理前の湿式不織布シート、あるいは抄紙前の短繊維分散液から単繊維を抜き取り、繊維長をノギスで測定し、長さ毎に分類した。また繊維長が異なる群毎に電子顕微鏡で繊維幅を測定する。この際、繊維本数は少なくとも１００本以上を測定し、単繊維構成を群毎に分類した。次いで四塩化炭素と水を混合して作成した密度勾配液に、構成繊維を入れて、浮きも沈みしない液密度を求め、これを繊維密度とする。なお、繊維が密度勾配液に溶ける場合は、溶けない比重の重い適当な有機溶剤を選定した。
【００７８】
単繊維の繊度は、求めた単繊維の密度と繊維長さの関係から、１万ｍの長さで１ｇ質量あるものを１ｄｔｅｘとして求めた。
【００７９】
次いで、単繊維の構成割合は、先に求めた単繊維の群毎の構成割合を繊度と繊維長の構成割合に変換して、全繊維質量に占める割合を算出した。
【００８０】
＜ヤング率＞
ＪＩＳ−Ｌ１０１３（１９９９）に準じて評価する。初期引張抵抗度から見かけヤング率を求め、この数値をヤング率とする。また繊維長が数ｍｍから数１０ｍｍと短いため、１分間の引っ張り速度は繊維長の１００％とする。また評価Ｎ数は少なくとも１０本とし、算術平均を本発明におけるヤング率とした。
【００８１】
＜厚み＞
テクロック（株）製ＳＭ１１４を用いて測定頻度１００ｃｍ２当たり３箇所、合計２１箇所の厚みを求めその算術平均値を用いた。
【００８２】
＜目付＞
２４℃６０％ＲＨの室温に８時間以上放置して、評価試料（不織布、耐電加工不織布または濾材）の質量を求め、その面積から１ｍ２当たりの質量に直して、それぞれの評価試料の目付として求める。サンプルング最小面積は０．０１ｍ２以上とした。
【００８３】
＜濾材の密度＞
上記のとおり測定した厚み及び目付から算出した。
【００８４】
＜通気度＞
ＪＩＳ Ｌ１０９６（１９９９）に記載のフラジール形法の評価方法に従って実施。また評価Ｎ数は少なくとも５とし、算術平均を本発明における通気度とした。
【００８５】
＜ガーレ式剛難度＞
剛軟度の測定は、ＪＩＳ−Ｌ１０８５（１９９８年版）の６．１０．３（ａ）に記載のガーレ試験機（株式会社東洋精機製作所製ガーレ・柔軟度試験機）にて実施した。ガーレ試験機での剛軟度は以下の方法により求めた。すなわち、試料から長さＬ３８．１ｍｍ（有効試料長２５．４ｍｍ）、幅ｄ２５．４ｍｍの試験片を試料の任意の５点から採取する。ここで長繊維不織布においては、不織布の長手方向を試料の長さ方向とする。採取した試験片をそれぞれチャックに取り付け、可動アームＡ上の目盛り１−１／２”（１．５インチ＝３８．１ｍｍ）に合わせてチャックを固定する。この場合、試料長の１／２”（０．５インチ＝１２．７ｍｍ）はチャックに１／４”（０．２５インチ＝６．３５ｍｍ）、試料の自由端にて振子の先端に１／４”（０．２５インチ＝６．３５ｍｍ）、がかかるため測定にかかる有効試料長は試験片長さＬから１／２”（０．５インチ＝１２．７ｍｍ）差し引いたものとなる。次に振り子Ｂの支点から下部のおもり取付孔ａ，ｂ，ｃ（ｍｍ）に適当なおもりＷａ，Ｗｂ，Ｗｃ（ｇ）を取り付けて可動アームＡを定速回転させ、試験片が振り子Ｂから離れるときの目盛りＲＧ（ｍｇｆ）を読む。目盛りは小数点以下第一位の桁で読む。ここでおもり取付孔に取り付けるおもりは、目盛りＲＧが４〜６になるよう設定した。測定は試験片５点につき表裏各５回、合計５０回実施した。得られた目盛りＲＧの値から下記式を用いて剛軟度の値を小数点以下第二位を四捨五入してそれぞれ求めた。試料の剛軟度（ｍＮ）は、５０回の測定の平均値を、小数点以下第一位を四捨五入して算出したものである。
【００８６】
Ｂｒ＝ＲＧ×（ａ×Ｗａ＋ｂ×Ｗｂ＋ｃ×Ｗｃ）
×（（（Ｌ−１２．７）２）／ｄ）×３．３７５×１０-５
＜捕集性能、圧力損失＞
濾材の縦方向１０カ所で１５ｃｍ×１５ｃｍの測定用サンプルを採取し、それぞれのサンプルについて、図１に示す捕集性能測定装置で測定した。この捕集性能測定装置は、測定サンプルＭをセットするサンプルホルダー１の上流側にダスト収納箱２を連結し、下流側に流量計３、流量調整バルブ４、ブロワ５を連結している。また、サンプルホルダー１にパーティクルカウンター６を使用し、切替コック７を介して、測定サンプルＭの上流側のダスト個数と下流側のダスト個数をそれぞれ測定することができる。さらにサンプルホルダー１は圧力計８を備え、サンプルＭ上流と下流での静圧差を読み取ることができる。捕集性能の測定にあたっては、ポリスチレン０．３０９Ｕ １０％溶液（メーカー：ナカライテック）を蒸留水で２００倍まで希釈し、ダスト収納箱２に充填する。次にサンプルＭをホルダー１にセットし、風量をフィルター通過速度が６．５ｍ／ｍｉｎになるように流量調整バルブ４で調整し、ダスト濃度を１万〜４万個／２．８３×１０−４ｍ３（０．０１ｆｔ３）の範囲で安定させ、サンプルＭの上流のダスト個数Ｄおよび下流のダスト個数ｄをパーティクルカウンター６（リオン社製、ＫＣ−０１Ｂ）で１サンプル当り１０回測定し、ＪＩＳ Ｋ−０９０１に基づいて下記計算式にて０．３〜０．５μｍ粒子の捕集性能（％）を求めた。１０サンプルの平均値を最終的な捕集性能とした。
【００８７】
捕集性能（％）＝〔１−（ｄ／Ｄ）〕×１００
ただし、
ｄ：下流ダストの１０回測定トータル個数
Ｄ：上流のダストの１０回測定トータル個数
高捕集の繊維シートほど、下流のダスト個数が少なくなるため、捕集性能の値は高くなる。
【００８８】
また、圧力損失は捕集性能測定時のサンプルＭ上流、下流の静圧差を圧力計８で読み取り求めた。１０サンプルの平均値を最終的な圧力損失とした。
【００８９】
＜ＪＩＳ１５種供給量・ＪＩＳ１５種効率＞
試験用ダストとして、ＪＩＳ Ｚ ８９０１に１５種として規定される混合ダストを使用して、濾材測定面積０．１ｍ２、風量３ｍ３／ｍｉｎ、粉塵濃度１００ｍｇ／ｍ３により、圧力損失が初期圧損＋１５０Ｐａアップ時までの供給したダスト量をｇ／ｍ２で求めた。また、濾材が保持したダスト量を供給したダスト量で割り返すことによりＪＩＳ１５種効率を求めた。
【００９０】
ＪＩＳ１５種効率（％）
＝（ダスト保持量（ｇ）／ダスト供給量（ｇ））×１００
実施例１
添加剤として、キマソーブ（登録商標）９４４ＬＤ（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ製）を１ｗｔ％含有した１７ｄｔｅｘ×１０ｍｍ の芯鞘構造（芯部：ポリプロピレン、鞘部：ポリエチレン）の熱融着性ストレート繊維（ヤング率２０ｃＮ／ｄｔｅｘ）を繊維重量の４０％と、６ｄｔｅｘ×１０ｍｍ のポリエステルのストレート繊維（ヤング率１３０ｃＮ／ｄｔｅｘ）を繊維重量の２５％と、２．２ｄｔｅｘ×５ｍｍ の芯鞘構造（芯部：ポリエステル、鞘部：変性ポリエステル）の熱融着性ストレート繊維（ヤング率８０ｃＮ／ｄｔｅｘ）を繊維重量の２５％と、ＳＷＰ ＵＬ４１０（三井化学(株)製）を繊維重量の１０％を標準離解機にて水に均一に混合分散した後、セミオートマチック角型自動シートマシン（熊谷理機工業(株)製）で抄紙を行い、引き続き多目的不織布製造装置(川之江造機(株)製)のエアースルードライヤーを用いて乾燥を行い、不織布を得た。
【００９１】
この不織布をコロナ放電法によりエレクトレット加工を行うことによりエレクトレット濾材を作製した。得られた濾材の物性と性能は、表１の通りであった。
【００９２】
実施例２
１７ｄｔｅｘ×１０ｍｍ のポリプロピレンのストレート繊維に含まれる添加剤をキマソーブ（登録商標）２０２０ＬＤ（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ製）にしたことを除いて、実施例１と同様にエレクトレット濾材を作製した。得られた濾材の物性と性能は、表１の通りであった。
【００９３】
実施例３
１７ｄｔｅｘ×１０ｍｍ のポリプロピレンのストレート繊維に含まれる添加剤をチヌビン（登録商標）６２２ＬＤ（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ製）にしたことを除いて、実施例１と同様にエレクトレット濾材を作製した。得られた濾材の物性と性能は、表１の通りであった。
【００９４】
実施例４
１７ｄｔｅｘ×１０ｍｍ のポリプロピレンのストレート繊維に含まれる添加剤を入れなかったことを除いて、実施例１と同様にエレクトレット濾材を作製した。得られた濾材の物性と性能は、表１の通りであった。
【００９５】
実施例５
添加剤として、キマソーブ（登録商標）９４４ＬＤ（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ製）を１ｗｔ％含有した１．３ｄｔｅｘ×１０ｍｍ の高強度ポリプロピレンのストレート繊維（ヤング率１１０ｃＮ／ｄｔｅｘ）を繊維重量の２５％と６ｄｔｅｘ×１０ｍｍ のポリエステルのストレート繊維（ヤング率１３０ｃＮ／ｄｔｅｘ）を繊維重量の２５％と２．２ｄｔｅｘ×５ｍｍ のポリエステルの芯鞘構造（芯部：ポリエステル、鞘部：変性ポリエステル）の熱融着性ストレート繊維（ヤング率８０ｃＮ／ｄｔｅｘ）を繊維重量の４０％とＳＷＰ ＵＬ４１０（三井化学（株）製）を繊維重量の１０％を標準離解機にて水に均一に混合分散した以外は実施例１と同様にエレクトレット濾材を作製した。得られた濾材の物性と性能は、表１の通りであった。
【００９６】
実施例６
添加剤として、キマソーブ（登録商標）９４４ＬＤ（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ製）を１ｗｔ％含有した１７ｄｔｅｘ×１０ｍｍ の芯鞘構造（芯部：ポリプロピレン、鞘部：ポリエチレン）の熱融着性ストレート繊維（ヤング率２０ｃＮ／ｄｔｅｘ）を繊維重量の４０％と、６ｄｔｅｘ×１０ｍｍ のポリエステルのストレート繊維（ヤング率１３０ｃＮ／ｄｔｅｘ）を繊維重量の１０％と、６ｄｔｅｘ×１５ｍｍポリエステルの捲縮繊維（ヤング率４５ｃＮ／ｄｔｅｘ）を繊維重量の４０％と、ＳＷＰ ＵＬ４１０（三井化学（株）製）を繊維重量の１０％を用いた以外は、実施例１と同様にエレクトレット濾材を作製した。得られた濾材の物性と性能は、表１の通りであった。
【００９７】
実施例７
添加剤として、キマソーブ（登録商標）９４４ＬＤ（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ製）を１ｗｔ％含有した１７ｄｔｅｘ×１０ｍｍ の芯鞘構造（芯部：ポリプロピレン、鞘部：ポリエチレン）の熱融着性ストレート繊維（ヤング率２０ｃＮ／ｄｔｅｘ）を繊維重量の４０％と、添加剤として、キマソーブ（登録商標）９４４ＬＤ（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ製）を１ｗｔ％含有した６ｄｔｅｘ×１０ｍｍ のポリプロピレンのストレート繊維（ヤング率６０ｃＮ／ｄｔｅｘ）を繊維重量の２５％と、添加剤として、キマソーブ（登録商標）９４４ＬＤ（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ製）を１ｗｔ％含有した２．２ｄｔｅｘ×５ｍｍの芯鞘構造（芯部：ポリプロピレン、鞘部：ポリエチレン）の熱融着性ストレート繊維（ヤング率２０ｃＮ／ｄｔｅｘ）を繊維重量の２５％と、ＳＷＰ ＵＬ４１０（三井化学（株）製）を繊維重量の１０％を用いた以外は、実施例１と同様にエレクトレット濾材を作製した。得られた濾材の物性と性能は、表１の通りであった。
【００９８】
実施例８
実施例７で得られた不織布をハイドロチャージ法によりエレクトレット加工を行うことによりエレクトレット濾材を作製した。得られた濾材の物性と性能は、表２の通りであった。
【００９９】
実施例９
実施例７と同じ繊維構成で第１層目の未乾燥ウエブを抄紙し、次に添加剤として、キマソーブ（登録商標）９４４ＬＤ（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ製）を１ｗｔ％含有した６ｄｔｅｘ×１０ｍｍ のポリプロピレンのストレート繊維（ヤング率６０ｃＮ／ｄｔｅｘ）を繊維重量の２０％と、９４４ＬＤ（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ製）を１ｗｔ％含有した２．２ｄｔｅｘ×５ｍｍ の芯鞘構造（芯部：ポリプロピレン、鞘部：変性ポリプロピレン）の熱融着性ストレート繊維（ヤング率２０ｃＮ／ｄｔｅｘ）を繊維重量の５０％と、添加剤として、キマソーブ（登録商標）９４４ＬＤ（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ製）を１ｗｔ％含有した１．３ｄｔｅｘ×１０ｍｍ の高強度ポリプロピレンのストレート繊維（ヤング率１１０ｃＮ／ｄｔｅｘ）を繊維重量の２０％と、ＳＷＰ ＵＬ４１０（三井化学（株）製）を繊維重量の１０％を用いて第２層目の未乾燥ウエブを抄紙し、この２層の未乾燥ウエブを積層した後、引き続きエアースルードライヤーを用いて乾燥を行い、積層構造の不織布を得た。
【０１００】
この積層構造不織布をハイドロチャージ法によりエレクトレット加工を行うことによりエレクトレット濾材を作製した。得られた濾材の物性と性能は、表２の通りであった。
【０１０１】
比較例１
実施例１で得られた不織布をエレクトレット加工しなかった。得られた濾材の物性と性能は、表２の通りであった。
【０１０２】
比較例２
実施例１の乾燥をヤンキードラム方式に変更した以外は、実施例１と同様にエレクトレット濾材を作製した。得られた濾材の物性と性能は、表２の通りであった。
【０１０３】
比較例３
１．３ｄｔｅｘ×１０ｍｍ の高強度ポリプロピレンのストレート繊維（ヤング率１１０ｃＮ／ｄｔｅｘ）を繊維重量の５％と、６ｄｔｅｘ×１０ｍｍ のポリエステルのストレート繊維（ヤング率１３０ｃＮ／ｄｔｅｘ）を繊維重量の１０％と、２０ｄｔｅｘ×４０１５ｍｍの芯鞘構造（芯部：ポリエステル、鞘部：変性ポリエステル）ポリエステルの捲縮繊維（ヤング率４５ｃＮ／ｄｔｅｘ）を繊維重量の４０％と、６ｄｔｅｘ×２４１５ｍｍポリエステルの捲縮繊維（ヤング率４５ｃＮ／ｄｔｅｘ）を繊維重量の４５％と、ＳＷＰ ＵＬ４１０（三井化学(株)製）合成パルプを繊維重量の１０％を用いた以外は、実施例１と同様にエレクトレット濾材を作製した。得られた濾材の物性と性能は、表２の通りであった。
【０１０４】
比較例４
実施例７のＳＷＰ ＵＬ４１０（三井化学(株)製）をＰＶＡ繊維に変更した以外は、実施例７と同様にエレクトレット濾材を作製した。得られた濾材の物性と性能は、表２の通りであった。
【０１０５】
【表１】
【０１０６】
【表２】
【０１０７】
表１〜２に示したとおり、実施例はポリオレフィン系ストレート繊維を用い、密度を特定の範囲内とすることにより優れた濾材を得ることができた、さらに実施例１〜３は特定の添加剤が繊維に添加されていることにより実施例４に比べ０．３ミクロンの捕集効率が向上している。特に、実施例１または２のヒンダードアミンの添加剤を用いると性能が向上することが分かる。
【０１０８】
また、実施例５は細い繊維を用いたことにより、さらに０．３ミクロンの捕集効率が向上している。また、ＪＩＳ１５種供給量（寿命）が実施例１〜４に比べ低下した。この原因は、実施例５の密度が実施例１〜４に比べ高いため、濾材空隙が減ったためと考えられる。
【０１０９】
実施例６は、空隙を更に高め密度を下げたことによりＪＩＳ１５種供給量が向上した。また、ＪＩＳ１５種効率と０．３ミクロンの捕集効率が実施例１〜４に比べ低下した。この原因は、実施例６の密度が実施例１〜４に比べ低いため、濾材空隙が増えたためと考えられる。
【０１１０】
実施例７〜９は、構成繊維を全てポリオレフィン系の繊維としたことにより、実施例１〜６に比べ、０．３ミクロンの捕集効率が大きく向上している。その中でもエレクトレット加工としてハイドロチャージ法を採用した実施例８，９はさらにその向上効果が大きかった。また、実施例９については粗密二層構造としたことにより、最大の０．３ミクロンの捕集効率を得ながら、ＪＩＳ１５種供給量も良好であり、バランスの優れた濾材が得られた。
【０１１１】
また、比較例１からエレクトレット加工をしないと０．３ミクロンの捕集効率は上がらず、エレクトレット加工をすることが０．３ミクロンの捕集効率が向上に非常に重要であることが分かる。次に、比較例２をみると大幅にＪＩＳ１５種供給量が低下していることが分かる。これは、実施例５以上に密度が０．２１４ｇ／ｃｃと高くなったためダストを保持できる濾材空隙が減ったためと考えられる。この原因は、厚みが減っていることから乾燥にドラム式を用いたことによることが大きいと考えられる。
【０１１２】
比較例３は、密度が極端に低いためＪＩＳ１５種効率が著しく低下した。この密度まで下がるとダスト保持性が損なわれてしまうことが分かる。
【０１１３】
比較例４は、ＳＷＰをＰＶＡ繊維に変更したため、０．３ミクロンの捕集効率が大幅に低下した。ＰＶＡ繊維が湿熱で溶解し、オレフィン系繊維の表面を被覆したことにより、エレクトレット加工を行ってもその効果が十分に得られなかったためと考えられる。
【産業上の利用可能性】
【０１１４】
本発明によるエレクトレット濾材は、自動車や鉄道車両等の車室内の空気を清浄化するためのエアフィルター、健康住宅、ペット対応マンション、高齢者入所施設、病院、オフィス等で使用される空気清浄機用フィルター、エアコン用フィルター、ＯＡ機器の吸気・排気フィルター、ビル空調用フィルター、産業用クリーンルーム用フィルター等のエアフィルター濾材として好ましく使用される。
【図面の簡単な説明】
【０１１５】
【図１】エアスルー乾燥した不織布表面写真
【技術分野】
【０００１】
本発明は、エアフィルター用途に好適に使用されるエレクトレット濾材およびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、高い性能を持ったエアフィルター用濾材を得る方法として、エレクトレットメルトブロー不織布と、繊維径の異なる繊維の組み合わせにてなる他の不織布を積層することにより、目詰まりを防止し、エアフィルターの寿命を向上させる方法が提案されている（特許文献１参照）。この方法では、捕集効率を向上する手段としてエレクトレットメルトブロー不織布を活用する一方、メルトブロー不織布ではフィルターとしての剛性を満足する不織布にならないためフィルター用濾材にするためにもう一層不織布が必要であった。
【０００３】
また、捲縮を有する繊維を用いることにより、嵩高な濾材が得られ、ダスト捕集量を向上させる方法が提案されている。（特許文献２および３参照）。
【０００４】
しかし、これらの従来技術においては、現在エアフィルターに要求される次の高い特性を全て満足することは出来ていない。高い特性とは具体的には、（Ａ）ダスト寿命が長いこと、（Ｂ）圧力損失が低いこと、（Ｃ）剛性が高く高風量下での変形が少ないこと、（Ｄ）高効率であることである。
【０００５】
上記問題を解決するため、特許文献４ではクリンプを有しない短繊維を用いたシートとエレクトレットメルトブロー不織布を積層することで剛性が高い濾材を提供しているが、この方法でも特許文献１と同様必ず２枚のシートを何らかの形で積層接着する必要があるため、積層箇所で圧力損失の上昇を招くこと、シートが２枚になるため濾材厚みが厚くなりコンパクト化には適さないこと、さらに加工プロセスが多いことなど、全ての特性を兼備した濾材とは言い難い。
【特許文献１】特公昭５６−３３５１１号公報
【特許文献２】特開２００１−１３７６３０号公報
【特許文献３】特開平５−４９８２５号公報
【特許文献４】特開２００７−３０７５１６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、かかる従来技術の欠点を解消し、（Ａ）ダスト寿命が長いこと、（Ｂ）圧力損失が低いこと、（Ｃ）剛性が高く高風量下での変形が少ないこと、（Ｄ）高効率であること、などの特性を備えたエアフィルターに好適な濾材およびその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するために、本発明は、下記の手段を採用する。
【０００８】
すなわち、エレクトレット加工を施されたポリオレフィン系ストレート繊維を少なくとも有し、且つ密度が０．１０ｇ／ｃｃ〜０．２０ｇ／ｃｃの範囲であることを特徴とするエレクトレット濾材である。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の濾材は、湿式抄造法で製造された不織布でありながら密度が０．１０ｇ／ｃｃ〜０．２０ｇ／ｃｃの範囲である嵩高な不織布であり、そのためダスト寿命が格段に向上し、かつエレクトレット処理によるサブミクロンサイズやナノサイズといった微細塵の捕集性能も発揮でき、かつ十分な寿命と低圧力損失を備えたものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明のエレクトレット濾材は、ポリオレフィン系ストレート繊維を少なくとも有することが必要である。
【００１１】
本発明の濾材形態は、織布、不織布、フィルム割線、ネットまたは紙などが上げられ特に限定されるものではないが、濾材自体にダスト保持量やプリーツ加工性を持たせるために不織布の形態が望ましい。
【００１２】
ポリオレフィン系ストレート繊維の材質としては、低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）、直鎖状低密度ポリエチレン（Ｌ−ＬＤＰＥ）、高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−プロピレン−ブテン共重合体などのポリオレフィン系の熱可塑性樹脂からなるストレート繊維が入手の容易さ、取り扱いの容易さから好ましい。この中でも、ポリプロピレンは耐熱性が優れているためより好ましい。また、これらを主成分とした変性体や共重合体、複合繊維であっても良い。
【００１３】
なお、本発明におけるストレート繊維とは、捲縮のかかっていない繊維を意味する。
【００１４】
ポリオレフィン系ストレート繊維を複合繊維にした場合は、エレクトレットの発現性からポリオレフィン系の熱可塑性樹脂が少なくとも繊維表面の一部に出ていることが好ましい。また、これらの熱可塑性樹脂は、単独で用いても２種以上の混合体として用いてもいずれでもよい。複合繊維の形態は、ストレート繊維であれば特に限定されるものではないが芯／鞘構造、サイドバイサイド構造等が考えられ、特に芯／鞘構造が好ましく、例えば芯をポリプロピン（融点１６５℃）、鞘を変成ポリプロピレン（融点１４０℃）とした繊維や、芯をポリプロピレン（融点１６５℃）、鞘をポリエチレン（１３０℃）、とした繊維等の熱融着性繊維が特に好ましく使用でき、芯と鞘の融点の差が好ましくは２０℃以上、さらに好ましくは３０℃以上である。芯と鞘の融点に十分な差が無いと十分な熱融着を得る前に、不織布が収縮してしまうため、十分な強度と剛性を得られない。
【００１５】
本発明の濾材は、このポリオレフィン系のストレート繊維にエレクトレット性を発現させることが特徴である。ポリオレフィン系繊維にエレクトレット処理を施す場合、繊維間の結合は、エレクトレット性能を阻害しないようアクリルやウレタンのエマルジョン樹脂のようなバインダー樹脂で接着処理するのでは無く、構成繊維自身の熱接着で行わなければならない。前述の芯鞘構造複合繊維が好ましいのは、熱接着性と繊維の強度、形態の保持性を両立できるためである。
【００１６】
ポリオレフィン系ストレート繊維にエレクトレット性を発現させることで、この不織布（濾材）そのものにエレクトレットがかかるため、従来の濾材のように剛性を持つ不織布とエレクトレット不織布を積層する必要がない。もしくは、従来より低効率なメルトブロー不織布を積層することでも従来同等の効率をもつ濾材を提供することが可能になる。
【００１７】
ポリオレフィン系ストレート繊維の繊維長は、１．０〜３０ｍｍの範囲の短繊維を用いることが好ましい。繊維長が１．０ｍｍ未満であるとシート状に形成することが困難であり、３０ｍｍを超えると均一な繊維シートが得られなくなるからである。そして、この繊維は、ストレートであることが必要である。ストレート繊維を使用することにより、捲縮繊維を用いた場合に対し濾材の剛性が向上する。
【００１８】
ポリオレフィン系ストレート繊維の繊度は特に限定されないが、０．５〜３０ｄｔｅｘの範囲であることが好ましい。繊度が０．５ｄｔｅｘ未満であると、構造が緻密になり捕集効率が向上するが圧力損失も増大するため、高風量のエアー処理には不向きとなる。逆に繊度が３０ｄｔｅｘを超えると今度は圧力損失が低下するが捕集効率も低下してしまい、特に微細塵の集塵性能が著しく低下するため好ましくない。
【００１９】
次に本発明のエレクトレット濾材は、密度が０．１０ｇ／ｃｃ〜０．２０ｇ／ｃｃの範囲であることが好ましい。更に好ましくは、０．１２ｇ／ｃｃ〜０．１８ｇ／ｃｃである。密度を０．１０ｇ／ｃｃ以上とすることで濾材の剛性を保持できプリーツなど後加工性がよくなる。且つ、エレクトレットの効果により０．３ミクロン粒子レベルの捕集効率も保持できる。また、０．２０ｇ／ｃｃ以下とすることで、十分な空隙を濾材内に持つことが出来、ダスト寿命が向上する。
【００２０】
密度コントロールは、繊維の繊度と繊維長を選択することで実現できる。特に繊度は、不織布の流れ方向の仕切りに効果があり、繊維長は、不織布の厚み方向の仕切りに効果がある。
【００２１】
例えば、繊度１０ｄｔｅｘ以上の繊維は、不織布の骨格形成に用いることが出来る。しかし、このような繊維のみでは、不織布間の仕切りが大きく細かなダストが捕集できないので、５ｄｔｅｘ以下の繊維を混合することで、仕切りを増やしていく。太い繊維と細い繊維を混合することによって、仕切り間隔を調整する。
【００２２】
また、繊維長を５ｍｍ以下とすると繊維が厚み方向に「立つ」ことが出来厚み方向の空隙を持たせることが出来る。逆に繊維を１０ｍｍ以上にすると繊維が「寝る」ため濾材を薄く仕上げることが出来る。
【００２３】
繊維の繊度と繊維長を選択することで、流れ方向および厚み方向の仕切りを調節でき密度を制御する。
【００２４】
また、本発明エレクトレット濾材を構成する繊維が熱融着性繊維かどうかも密度に影響する。すなわち、繊維どうしの接触点が熱融着により強固に拘束されると、不織布が厚み方向に復元できなくなるためと考えられる。例えばオレフィン系ストレート繊維として、前述の芯鞘構造の熱融着繊維を採用する場合は、その配合比率を上げると濾材は薄く仕上がり、非熱融着性の単一繊維の配合比率を上げると厚く仕上がる。つまり熱融着繊維と非熱融着繊維の配合比率を調整することで、不織布の密度と接着強度のバランスを適正化できる。ただし十分な接着点を有し、本発明の目的とする強度と剛性を得るためには少なくとも濾材全体の４０％以上は熱融着繊維とするのが好ましい。
このように密度を制御することで、ダストを不織布表面での表層濾過ではなく不織布内で保持することが出来るようになり、ダスト保持量が大幅に向上する。
【００２５】
次に、本発明の濾材を構成する繊維として、少なくとも一種類以上、ヤング率が１００ｃＮ／ｄｔｅｘ以上で繊維長３〜３０ｍｍのストレート繊維が濾材を構成する全繊維重量の２０％以上の割合で含まれることが好ましい。係る態様をとることにより、剛性の高い濾材となり高風量下での変形が少ない濾材を提供できる。つまり、剛性の高い濾材を得るという点では本発明の好ましい態様は２種に大別でき、第１の好ましい態様は、ポリオレフィン系ストレート繊維を有し、さらにヤング率が１００ｃＮ／ｄｔｅｘ以上で繊維長３〜３０ｍｍのストレート繊維を繊維重量の２０％以上有する濾材であり、第２の好ましい態様は、ヤング率が１００ｃＮ／ｄｔｅｘ以上で繊維長３〜３０ｍｍのポリオレフィン系ストレート繊維を繊維重量の２０％以上有する濾材である。
【００２６】
次に、本発明において使用される繊維のヤング率は３０００ｃＮ／ｄｔｅｘ以下であることが好ましい。これは、ヤング率が３０００ｃＮ／ｄｔｅｘを超える単繊維、具体的にはアラミド繊維（４４００ｃＮ／ｄｔｅｘ以上）、ガラス繊維（３２６０００ｃＮ／ｄｔｅｘ以上）など、を用いた場合、使用量や繊度にもよるが、引き裂き強力低下や、プリーツ加工した山部分での屈曲伸びに耐えられず不織布破断の発生、また飛び出した繊維が皮膚に突き刺さるなどの悪影響が発生するので、ヤング率が３０００ｃＮ／ｄｔｅｘを超える繊維を使用するのは余り好ましくない。
【００２７】
上記の理由から、使用する単繊維の好適ヤング率範囲は、１００〜３０００ｃＮ／ｄｔｅｘである。このようにするとプリーツ加工での不織布切断や剛軟度低下が少なく、風圧で濾材変形の少ない濾材となる。なお、本発明で言う剛軟度はＪＩＳ１０９６に記載のガーレ剛軟度意味する。濾材のガーレ剛軟度の指針値としては、１００ｍｇを下回ると風圧による濾材変形がおおきくなり好ましくない。
【００２８】
次に、上記第１の好ましい態様及び第２の好ましい態様からわかるとおり、本発明においてヤング率が１００ｃＮ／ｄｔｅｘ以上で繊維長３〜３０ｍｍの繊維はストレート繊維であることが好ましい。ストレート繊維の場合は、濾材における繊維集積が平面的となるため、１本１本の単繊維の配向性が１次元的であり、ルーズ性のない状態となる。そのため、濾材に外力が加わった時、ルーズ性に伴う伸びが少ないため、すぐに単繊維物性に応じた引っ張り抵抗力が発生し易く、剛性（ガーレ剛軟度）が出やすい。
【００２９】
また上記第１の好ましい態様の場合、ヤング率が１００ｃＮ／ｄｔｅｘ以上で繊維長３〜３０ｍｍのストレート繊維の繊維長は、８ｍｍ〜３０ｍｍの範囲であることが望ましい。第１の好ましい態様の場合、ヤング率が１００ｃＮ／ｄｔｅｘ以上で繊維長３〜３０ｍｍのストレート繊維が濾材の骨格となるが、骨格となる繊維の繊維長が８ｍｍより短いと、樹脂で繊維間固定しても十分な引っ張り強さが得られない。従来から抄紙法で使用される繊維の長さは、数ミリ〜１０ｍｍ程度であった。この理由は、抄紙法の特徴である、繊維の絡まりを少なくして繊維目付の均一性を得るためであった。しかし、ヤング率１００ｃＮ／ｄｔｅｘ以上かつ１０ｄｔｅｘを上回る太くて曲がりにくい短い繊維を、接着して濾材剛性を高めることは難しい。このため、本発明の第１の好ましい態様では、特に単繊維繊度が１０ｄｔｅｘを越える太い繊維を用いる場合には、繊維長を８〜３０ｍｍ、好ましくは１３〜２０ｍｍにして、含有率も１０％以上、好ましくは２０％以上にすることが好ましい。こうすることで剛性をさらに高めることができる。なお、３０ｍｍを超えると均一な繊維シートが得られなくなる。
【００３０】
第２の好ましい態様の場合は、ポリオレフィン系ストレート繊維としてヤング率が１００ｃＮ／ｄｔｅｘ以上で繊維長３〜３０ｍｍのポリオレフィン系ストレート繊維を用い、該繊維を濾材の繊維重量の２０％以上含有させればよい。この第２の好ましい態様では、ポリオレフィン系ストレート繊維が骨格となる繊維を兼ねるため、工程の簡略化、コスト削減などを達成できる。
【００３１】
次に、本発明のエレクトレットについて説明する。
【００３２】
本発明において、ポリオレフィン系ストレート繊維はエレクトレット加工を施す。エレクトレット化方法は特に限定されるものでないが、コロナ荷電法、または不織布シートに水を付与した後に乾燥させることによりエレクトレット化する方法（例えば、特表平９−５０１６０４号公報、特開２００２−２４９９７８号公報等に記載されている方法）が好適に用いられる。コロナ荷電法の場合は１５ｋＶ／ｃｍ以上、好ましくは２０ｋＶ／ｃｍ以上の電界強度が適している。
【００３３】
本発明の濾材にはポリオレフィン系ストレート繊維の他に、さらに別の繊維を配合しても良いが、エレクトレットをより発現させるためには、非導電性繊維の中から選定することが好ましい。
【００３４】
ここでいう非導電性は、体積抵抗率が１０１２・Ω・ｃｍ以上であることが好ましく、１０１４・Ω・ｃｍ以上であることがより好ましい。体積抵抗率はＡＳＴＭ Ｄ２５７に従い測定される。このような繊維シートをエレクトレット化した場合、電荷量を多く保持することができ、結果として捕集性能が優れ、圧力損失を小さくすることができる。
【００３５】
このような非導電性の材料としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン、ポリエチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリ乳酸等のポリエステル、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリフェニレンサルファイド、フッ素系樹脂、およびこれらの共重合体または混合物などを挙げることができる。これらの材料の中でも、ポリオレフィン系はエレクトレット性能を発揮する点から好ましい。
【００３６】
また、ポリ乳酸を用いる場合、ポリ（Ｄ−乳酸）と、ポリ（Ｌ−乳酸）と、Ｄ−乳酸とＬ−乳酸の共重合体、あるいはこれらのブレンド体が好ましい。ポリ乳酸の重量平均分子量は、紡糸性を良くする観点からは５万以上であることが好ましく、７万以上であることがより好ましい。また、繊維の細径化を容易にする観点からは２０万以下であることが好ましく、１５万以下であることがより好ましい。
【００３７】
なお、非導電性繊維は全てストレートである必要はなく、捲縮等がかかっているものを複合してもよい。
【００３８】
非導電性繊維の繊維長は、ストレート繊維の場合は、１．０〜３０ｍｍの範囲の繊維を用いることが好ましい。繊維長が１．０ｍｍ未満であるとシート状に形成することが困難であり、３０ｍｍを超えると均一な繊維シートが得られなくなるからである。
【００３９】
非導電性繊維が捲縮繊維である場合は、１５ｍｍ〜１００ｍｍの範囲の繊維を用いることが好ましい。１５ｍｍ以下では、繊維が絡まなく捲縮の効果が得られず、１００ｍｍ以上にすると加工性が低下する。
【００４０】
非導電性繊維の繊度は特に限定されないが、０．５〜３０ｄｔｅｘの範囲であることが好ましい。繊度が０．５ｄｔｅｘ未満であると、構造が緻密になり捕集効率が向上するが圧力損失も増大するため、高風量のエアー処理には不向きとなる。逆に繊度が３０ｄｔｅｘを超えると今度は圧力損失が低下するが捕集効率も低下してしまい、特に微細塵の集塵性能が著しく低下するため好ましくない。
【００４１】
また、摩擦帯電で不織布シートにエレクトレットをかける場合は、プラスチャージとマイナスチャージが同等発現できるようにするのが理想的な状態であるため、非導電繊維はポリオレフィンから帯電列の離れた樹脂種を選定し、ポリオレフィン系の繊維と同率混合させることが好ましい。
【００４２】
コロナ放電法などで不織布シートにエレクトレットをかける場合は、ポリオレフィン系繊維以外の繊維を出来るだけ非導電繊維にすればそれだけエレクトレット性能が向上するため好ましい。
【００４３】
また、耐候性を向上させ、エレクトレット性能をよくする観点から、ポリオレフィン系ストレート繊維にヒンダードアミン系化合物およびトリアジン系化合物からなる群から選ばれる少なくとも一種が含まれていることが好ましい。本発明の濾材が非導電性繊維をも含む場合は、該非導電性繊維にもヒンダードアミン系化合物もしくはトリアジン系化合物が含まれていることが好ましい。
【００４４】
ヒンダードアミン系化合物としては、ポリ［(６−（１，１，３，３−テトラメチルブチル）イミノ−１，３，５−トリアジン−２，４−ジイル)（（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ）ヘキサメチレン（（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ）］（チバガイギー製、キマソープ（登録商標）９４４ＬＤ）、コハク酸ジメチル−１−（２−ヒドロキシエチル）−４−ヒドロキシ−２，２，６，６−テトラメチルピペリジン重縮合物（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ製、チヌビン（登録商標）６２２ＬＤ）、２−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）−２−ｎ−ブチルマロン酸ビス（１，２，２，６，６−ペンタメチル−４−ピペリジル）（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ製、チヌビン（登録商標）１４４）、ジブチルアミン・１，３，５−トリアジン・Ｎ，Ｎ’−ビス（２，２，６，６−テトラメチルー４−ピペリジル−１，６−ヘキサメチレンジアミン・Ｎ−（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）ブチルアミンの重縮合物（チバガイギー製、キマソープ（登録商標）２０２０ ＦＤＬ）などが挙げられる。
【００４５】
また、トリアジン系添加剤としては、前述のポリ［（６−（１，１，３，３−テトラメチルブチル）イミノ−１，３，５−トリアジン−２，４−ジイル）（（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ）ヘキサメチレン（（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ）］（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ製、キマソープ（登録商標）９４４ＬＤ）、２−（４，６−ジフェニル−１，３，５−トリアジン−２−イル）−５−（（ヘキシル）オキシ）−フェノール（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ製、チヌビン（登録商標）１５７７ＦＦ）などを挙げることができる。これらのなかでも特にヒンダードアミン系化合物が好ましい。
【００４６】
ヒンダードアミン系化合物又はトリアジン系化合物の含有量は、特に限定されないが、濾材重量に対して好ましくは０．５〜５重量％の範囲にするとよく、更に好ましくは０．７〜３重量％の範囲にするとよい。添加量が０．５重量％未満では、目的とする高レベルのエレクトレット性能を得ることが難しくなる。また、５重量％を超えるほど多く配合すると製糸性を悪くし、かつコスト的にも不利になるので好ましくない。
【００４７】
ヒンダードアミン系化合物又はトリアジン系化合物の含有量は、次の方法で求める。
【００４８】
繊維シート２ｇをクロロホルムでソックスレー抽出後、該抽出物についてＨＰＬＣ分取を繰り返し、各分取物について１Ｈ−ＮＭＲ測定で構造を確認する。該化合物の含まれる分取物の重量を合計し、濾材全体に対する割合を求め、これを化合物含有量とする。
【００４９】
本発明の濾材の目付は特に限定されないが、１０〜３００ｇ／ｍ２の範囲が好ましい。１０ｇ／ｍ２以上になることで不織布として生産がしやすくなり、濾材ムラが少なくなる。また、３００ｇ／ｍ２以下にすることにより、濾材の厚みを抑えることができ、後加工でプリーツ加工などが可能になる。より好ましくは、３０〜１５０ｇ／ｍ２である。３０ｇ／ｍ２以上にすることでダスト保持量が十分得られる。また、１５０ｇ／ｍ２以下にすることで濾材の圧力損失を抑制できる。
【００５０】
本発明の濾材の厚みは特に限定されないが、０．２〜１．５ｍｍの範囲が好ましい。０．２ｍｍ以上とすることでプリーツ加工等の後加工や濾材に機能剤などをディップ加工させる際の強度を得ることができる。また、１．５ｍｍ以下とすることでプリーツ加工を実施し、フィルターとしたときに濾材厚みによって濾材同士が接触する部分を軽減でき濾過面積を確保できるため、圧力損失の上昇を軽減できる。
【００５１】
また、ダスト保持量を向上させる目的等のために上流側を粗に下流側を密になるように、本発明の濾材自体に厚み方向に密度勾配を有する構成を持たせることも好ましい。もちろん、本発明の濾材の上流側に粗の不織布をまたは、下流側に密な不織布を積層することで粗密構造を得ても構わない。
【００５２】
また、本発明の濾材には、エレクトレット性能の著しい低下を招かない範囲で顔料、染料、着色剤、撥水剤、吸水剤、難燃剤、安定剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、金属粒子、無機化合物粒子、結晶核剤、滑剤、可塑剤、香料、脱臭剤、抗菌剤、防カビ剤、抗ウイルス剤、抗アレルゲン剤、忌避剤、ガス吸着剤、ガス吸着多孔質体等を付与することで付加機能を付けることが可能である。
【００５３】
例えば本発明の濾材、または積層濾材中に脱臭剤粒子として活性炭、多孔質シリカ、ゼオライト等のガス吸着多孔質体や、イオン交換樹脂、触媒担持粒子等が好ましく複合できる。脱臭剤粒子として適切な数平均粒子径としては５０〜１０００μｍが好ましく、より好ましくは１００〜６００μｍ、最も好ましくは、１００〜４００μｍである。１０００μｍ未満とすることで、脱臭剤粒子を不織布と複合する際に不織布層を粒子が突き破りにくくなり、５０μｍ以上とすることで飛散が抑えられ脱臭剤粒子としての取り扱いが容易となり、脱臭剤粒子を繊維間に分散させたり、不織布シート間に挟持させて脱臭性繊維構造物とすることができる。さらに、脱臭剤粒子を６００μｍ以下とすることにより、脱臭性繊維構造物の折り曲げ加工等の後加工が容易となり、また１００μｍ以上とすることにより、脱臭性繊維構造物の空隙から脱臭剤が脱落しないようにすることができる。さらに１００〜４００μｍに調整した脱臭剤粒子は、機能粒子を本発明のエレクトレット不織布に近接させると、機能粒子の一部が繊維間に入り込むことにより、その一体性が高まり、積層不織布としての強度が高く、また厚みを小さく抑えることができるため、プリーツ加工性、および加工後の形態保持性が増し、フィルター性能が向上するため好ましい。さらには、脱臭剤粒子の少なくとも５０％以上が１００〜３００μｍの範囲に分布するように粒径を調整することにより、その一体化による効果がより顕著になる。
【００５４】
脱臭剤粒子は、エアフィルター用濾材の繊維間に分散させたり、積層不織布間に挟持させることにより、本発明の微細塵捕集効率と集塵寿命を維持したまま、脱臭性能を付加することができる。具体的な製造方法としては、例えば上記脱臭剤粒子と熱接着性繊維を混合分散させたものを捕集ネット上の基材不織布の上に吸引積層した後、加熱炉で融着一体化させ、加熱炉出口で本発明のエレクトレット不織布を貼り合わせる、所謂エアレイド法を採用してもよいし、それ以外の方法として、例えば基材不織布上に上記脱臭剤粒子と粉末状の熱接着樹脂粒子を定量均一散布し、ヒーターで加熱した後、本発明のエレクトレット不織布を積層圧着することにより一体化してもよい。
【００５５】
脱臭剤粒子の好ましい担持量としては、３０〜４００ｇ／ｍ２が好ましく、さらに好ましくは５０〜３００ｇ／ｍ２である。３０ｇ／ｍ２未満では、脱臭性能が実用に満たず、４００ｇ／ｍ２以上となると積層不織布の厚みと剛性が過剰となり、エアフィルター用濾材としての取り扱い性が困難となる。
【００５６】
脱臭剤粒子と熱接着パウダーを混ぜて加熱貼り合わせする場合、熱接着パウダーとしては、ポリオレフィン系、ポリアミド系、ポリエステル系等が使用できるが、本発明のエレクトレット不織布との接着性として、特にポリオレフィン系が好ましく、エレクトレット性能の低下を最小限に抑えることが可能である。
【００５７】
また、本発明の濾材にナノ繊維を含有させたり、ナノ繊維からなる不織布を積層してもよい。ナノ繊維主体に構成された不織布は、特にその製法が限定されるものではないが、静電紡糸法（例えば、米国特許第６１０６９１３号明細書や特開２００２−２４９９６６号公報等に記載されている方法）や、易溶解性ポリマーが海成分、非導電性ポリマーが島成分の海島構造を形成する繊維から構成される不織布を得た後、該不織布の易溶解性ポリマー成分を溶剤により溶出する方法（例えば、特願２００５−２０２５６０に記載されている方法）等により得ることができる。
【００５８】
ここで、本発明において、ナノ繊維とは、繊維径が１μｍに満たないレベルの極細の繊維のことをいい、本発明においては、通常、平均繊維径が５０〜８００ｎｍである繊維を指すものである。また、ナノ繊維の平均繊維径は次の方法で求めた値をいう。すなわち、ナノ繊維を主体に構成された不織布の任意の場所から、１ｃｍ×１ｃｍの測定サンプルを３０個採取し、走査型電子顕微鏡で倍率を８００００倍に調節して、採取したサンプルから繊維表面写真を各１枚ずつ、計３０枚を撮影する。写真の中の繊維直径がはっきり確認できるものについてすべて測定して、平均した値を平均繊維径とする。
【００５９】
また、本発明の濾材の繊維上に活性炭などの脱臭剤を添着させたり、本発明の濾材と他の不織布間に脱臭剤を挟み込んだりすることで脱臭濾材を得ることも本発明の濾材の好ましい形態の一つである。
【００６０】
次に、本発明における濾材の製造方法について実施の形態を各工程別に詳細に説明する。
【００６１】
１．仕込み工程
少なくともポリオレフィン系のストレート短繊維を含む各繊維を水中に投入し、離解機で撹拌して均一になるように分散させる。
【００６２】
仕込み工程では、繊維仕込み量や白水量、分散時間（撹拌時間）などを管理することによって分散性を調整することができるが、なるべく均一に分散することが好ましい。なお、水への分散剤の添加は必要最小限とすることが好ましい。
【００６３】
２．抄紙工程
水中に分散させた繊維を一定濃度に希釈して調整し、傾斜ワイヤー、円網上等で脱水して不織布を形成する。すなわち、湿式法により不織布を形成する工程である。
【００６４】
不織布を形成させる方法としては、円網抄紙機、長網抄紙機、または傾斜短網抄紙機、あるいはそれらを組み合わせたコンビネーション抄紙機などで抄造する方法がある。
【００６５】
抄紙工程では、抄紙機の速度や繊維量、白水量を管理することによって均一な不織布を得ることが出来、抄紙速度を変えることによって必要な目付の不織布を製造出来る。
【００６６】
密度コントロールは、使用繊維の繊度と繊維長を選択することで実施する。流れ方向の仕切りを繊度で、厚み方向の仕切りを繊維長で制御させる。
【００６７】
すなわち、太い繊維で不織布の骨格を形成させ、細い繊維で仕切り間隔を狭め、短い繊維で厚み方向の空隙を増やし、長い繊維で厚みを薄くさせることで密度を所望の範囲に制御させる。
【００６８】
また、抄造するためにパルプや合成パルプなど絡みやすい細繊維を加えると製造しやすいため好ましい。このような繊維がないと、繊維同士が絡まなく不織布形成が非常に難しく生産性が著しく低下する。合成パルプとしては、ポリオレフィン系の合成パルプである“ＳＷＰ”（三井化学(株)製）が好ましく使用できる。ＳＷＰは後述の乾燥工程で溶融するが、ポリオレフィン系のストレート繊維との熱接着性が良好で、不織布としての強度が向上するうえ、自身にエレクトレットがかかるため、エレクトレット性能を低下させないどころかさらに向上させるという優れた特徴がある。ポリオレフィン系ストレート繊維とＳＷＰを用いた場合、ポリオレフィンのみで本発明のエレクトレット不織布を製造することが可能となり、最も高いエレクトレット性能が得られる。
【００６９】
３．乾燥工程
形成した不織布を熱風通気方式にて１１０℃〜２００℃の温度で乾燥させる。更に好ましくは、１３０〜１６０℃である。熱風通気方式での乾燥にはエアースルードライヤーを用いることが好ましい。
【００７０】
エアスルーの場合、エアーは不織布に対し垂直方向であることが好ましい。エアーを垂直方向であてることにより、効率的に乾燥が出来る。また、熱融着繊維などを用いた場合は、不織布内にも均一に熱が伝わる。乾燥は、過乾燥になると繊維の収縮が起こるため好ましくない。熱融着繊維の表面や、合成パルプ（ＳＷＰ）が溶ける程度で乾燥を止めることが好ましい。一般的に、乾式法の不織布を嵩高に製造するために熱風通気（エアスルー）方式の乾燥が良く知られているが、乾式不織布ではカード工程において静電気の発生を抑制することが必要であり、そのため、通常静電気防止能を有する界面活性剤などの油剤が原綿上に付着されている。しかしながら、このような油剤が、不織布のエレクトレット化の妨げとなる上、たとえエレクトレット化されたとしても、比較的短時間で粉塵ろ過効率などの性能を低下させる原因となるため、エレクトレット加工が必要な本発明においては乾式不織布は適さない。本発明の湿式不織布においても、短繊維を水中に分散させるために必要最小限の表面処理剤は用られているが、抄紙工程中で完全に洗い落とされるため、経時低下の無いエレクトレット加工が可能となる。
【００７１】
４．エレクトレット加工
不織布を熱風通気方式で１１０℃〜２００℃の温度で乾燥後、同工程もしくは別工程でエレクトレット加工を実施する。エレクトレット加工方法は、特に限定されるものではないが、不織布に高電圧で電化を与えるコロナ放電法や、ニードルパンチなどで異なる繊維に摩擦をかけ帯電させる摩擦帯電、純水を不織布に付与させ乾燥させることでエレクトレット化させる方法などがある。純水を不織布に付与させる方法としては、不織布に純水を噴霧したり、純水に浸した不織布をサクションで水をひいたり、超音波にかけたりする方法などがある。このことにより、湿式法ならではの目付の均一性と湿式法が苦手としていた不織布の嵩高性を両立し、且つエレクトレット加工が施された不織布を製造できる。
【００７２】
すなわち、本発明者らは、目付の均一性と嵩高性とエレクトレット性能の３つを同時に満足する製造方法として、湿式抄紙法で且つその乾燥には熱風通気（エアスルー）方式での乾燥を用い、繊維原料としてポリオレフィン系のストレート繊維を含めることが重要であることを見出した。
【００７３】
また、繊維間の接着方法としては、バインダー樹脂を使用しないことが好ましい。バインダー樹脂を使用すると、ポリオレフィン系のストレート繊維表面がバインダーで覆われてしまいエレクトレットの発現性が低下する。そのため、繊維間の接着方法としては熱接着性の繊維を用いる。さらに、接着繊維の少なくとも表層の一部がポリオレフィン系である接着繊維を用いるとその繊維にもエレクトレット加工が施されるので、好ましい。
【００７４】
本発明における不織布は重量のばらつきが１５％以下であることが好ましい。これによって濾材としたときの通気性、接着性の位置によるばらつきを抑え良好な性能を得ることができる。より好ましくは１０％以下である。
【００７５】
なお、ここでいう不織布の重量のばらつきとは、不織布から任意に取り出した縦（ＭＤ）１５ｃｍ×横（ＣＤ）１５ｃｍの試験片を均等に９分割（試験片は一辺が５０ｍｍ±０．５ｍｍ以内とする。）した後、それぞれの試験片の重量を０．１ｍｇの精度で測定し、重量のばらつきを以下の式で算出したものである。
（測定重量の最大値（ｍｇ）−測定重量の最小値（ｍｇ））／９点の測定重量の平均値（ｍｇ）×１００（％）
【実施例】
【００７６】
以下、実施例を用いて本発明をより具体的に説明する。なお、本実施例における濾材の各特性の評価方法を下記する。
【００７７】
＜単繊維の繊度、繊維長および構成割合＞
熱処理前の湿式不織布シート、あるいは抄紙前の短繊維分散液から単繊維を抜き取り、繊維長をノギスで測定し、長さ毎に分類した。また繊維長が異なる群毎に電子顕微鏡で繊維幅を測定する。この際、繊維本数は少なくとも１００本以上を測定し、単繊維構成を群毎に分類した。次いで四塩化炭素と水を混合して作成した密度勾配液に、構成繊維を入れて、浮きも沈みしない液密度を求め、これを繊維密度とする。なお、繊維が密度勾配液に溶ける場合は、溶けない比重の重い適当な有機溶剤を選定した。
【００７８】
単繊維の繊度は、求めた単繊維の密度と繊維長さの関係から、１万ｍの長さで１ｇ質量あるものを１ｄｔｅｘとして求めた。
【００７９】
次いで、単繊維の構成割合は、先に求めた単繊維の群毎の構成割合を繊度と繊維長の構成割合に変換して、全繊維質量に占める割合を算出した。
【００８０】
＜ヤング率＞
ＪＩＳ−Ｌ１０１３（１９９９）に準じて評価する。初期引張抵抗度から見かけヤング率を求め、この数値をヤング率とする。また繊維長が数ｍｍから数１０ｍｍと短いため、１分間の引っ張り速度は繊維長の１００％とする。また評価Ｎ数は少なくとも１０本とし、算術平均を本発明におけるヤング率とした。
【００８１】
＜厚み＞
テクロック（株）製ＳＭ１１４を用いて測定頻度１００ｃｍ２当たり３箇所、合計２１箇所の厚みを求めその算術平均値を用いた。
【００８２】
＜目付＞
２４℃６０％ＲＨの室温に８時間以上放置して、評価試料（不織布、耐電加工不織布または濾材）の質量を求め、その面積から１ｍ２当たりの質量に直して、それぞれの評価試料の目付として求める。サンプルング最小面積は０．０１ｍ２以上とした。
【００８３】
＜濾材の密度＞
上記のとおり測定した厚み及び目付から算出した。
【００８４】
＜通気度＞
ＪＩＳ Ｌ１０９６（１９９９）に記載のフラジール形法の評価方法に従って実施。また評価Ｎ数は少なくとも５とし、算術平均を本発明における通気度とした。
【００８５】
＜ガーレ式剛難度＞
剛軟度の測定は、ＪＩＳ−Ｌ１０８５（１９９８年版）の６．１０．３（ａ）に記載のガーレ試験機（株式会社東洋精機製作所製ガーレ・柔軟度試験機）にて実施した。ガーレ試験機での剛軟度は以下の方法により求めた。すなわち、試料から長さＬ３８．１ｍｍ（有効試料長２５．４ｍｍ）、幅ｄ２５．４ｍｍの試験片を試料の任意の５点から採取する。ここで長繊維不織布においては、不織布の長手方向を試料の長さ方向とする。採取した試験片をそれぞれチャックに取り付け、可動アームＡ上の目盛り１−１／２”（１．５インチ＝３８．１ｍｍ）に合わせてチャックを固定する。この場合、試料長の１／２”（０．５インチ＝１２．７ｍｍ）はチャックに１／４”（０．２５インチ＝６．３５ｍｍ）、試料の自由端にて振子の先端に１／４”（０．２５インチ＝６．３５ｍｍ）、がかかるため測定にかかる有効試料長は試験片長さＬから１／２”（０．５インチ＝１２．７ｍｍ）差し引いたものとなる。次に振り子Ｂの支点から下部のおもり取付孔ａ，ｂ，ｃ（ｍｍ）に適当なおもりＷａ，Ｗｂ，Ｗｃ（ｇ）を取り付けて可動アームＡを定速回転させ、試験片が振り子Ｂから離れるときの目盛りＲＧ（ｍｇｆ）を読む。目盛りは小数点以下第一位の桁で読む。ここでおもり取付孔に取り付けるおもりは、目盛りＲＧが４〜６になるよう設定した。測定は試験片５点につき表裏各５回、合計５０回実施した。得られた目盛りＲＧの値から下記式を用いて剛軟度の値を小数点以下第二位を四捨五入してそれぞれ求めた。試料の剛軟度（ｍＮ）は、５０回の測定の平均値を、小数点以下第一位を四捨五入して算出したものである。
【００８６】
Ｂｒ＝ＲＧ×（ａ×Ｗａ＋ｂ×Ｗｂ＋ｃ×Ｗｃ）
×（（（Ｌ−１２．７）２）／ｄ）×３．３７５×１０-５
＜捕集性能、圧力損失＞
濾材の縦方向１０カ所で１５ｃｍ×１５ｃｍの測定用サンプルを採取し、それぞれのサンプルについて、図１に示す捕集性能測定装置で測定した。この捕集性能測定装置は、測定サンプルＭをセットするサンプルホルダー１の上流側にダスト収納箱２を連結し、下流側に流量計３、流量調整バルブ４、ブロワ５を連結している。また、サンプルホルダー１にパーティクルカウンター６を使用し、切替コック７を介して、測定サンプルＭの上流側のダスト個数と下流側のダスト個数をそれぞれ測定することができる。さらにサンプルホルダー１は圧力計８を備え、サンプルＭ上流と下流での静圧差を読み取ることができる。捕集性能の測定にあたっては、ポリスチレン０．３０９Ｕ １０％溶液（メーカー：ナカライテック）を蒸留水で２００倍まで希釈し、ダスト収納箱２に充填する。次にサンプルＭをホルダー１にセットし、風量をフィルター通過速度が６．５ｍ／ｍｉｎになるように流量調整バルブ４で調整し、ダスト濃度を１万〜４万個／２．８３×１０−４ｍ３（０．０１ｆｔ３）の範囲で安定させ、サンプルＭの上流のダスト個数Ｄおよび下流のダスト個数ｄをパーティクルカウンター６（リオン社製、ＫＣ−０１Ｂ）で１サンプル当り１０回測定し、ＪＩＳ Ｋ−０９０１に基づいて下記計算式にて０．３〜０．５μｍ粒子の捕集性能（％）を求めた。１０サンプルの平均値を最終的な捕集性能とした。
【００８７】
捕集性能（％）＝〔１−（ｄ／Ｄ）〕×１００
ただし、
ｄ：下流ダストの１０回測定トータル個数
Ｄ：上流のダストの１０回測定トータル個数
高捕集の繊維シートほど、下流のダスト個数が少なくなるため、捕集性能の値は高くなる。
【００８８】
また、圧力損失は捕集性能測定時のサンプルＭ上流、下流の静圧差を圧力計８で読み取り求めた。１０サンプルの平均値を最終的な圧力損失とした。
【００８９】
＜ＪＩＳ１５種供給量・ＪＩＳ１５種効率＞
試験用ダストとして、ＪＩＳ Ｚ ８９０１に１５種として規定される混合ダストを使用して、濾材測定面積０．１ｍ２、風量３ｍ３／ｍｉｎ、粉塵濃度１００ｍｇ／ｍ３により、圧力損失が初期圧損＋１５０Ｐａアップ時までの供給したダスト量をｇ／ｍ２で求めた。また、濾材が保持したダスト量を供給したダスト量で割り返すことによりＪＩＳ１５種効率を求めた。
【００９０】
ＪＩＳ１５種効率（％）
＝（ダスト保持量（ｇ）／ダスト供給量（ｇ））×１００
実施例１
添加剤として、キマソーブ（登録商標）９４４ＬＤ（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ製）を１ｗｔ％含有した１７ｄｔｅｘ×１０ｍｍ の芯鞘構造（芯部：ポリプロピレン、鞘部：ポリエチレン）の熱融着性ストレート繊維（ヤング率２０ｃＮ／ｄｔｅｘ）を繊維重量の４０％と、６ｄｔｅｘ×１０ｍｍ のポリエステルのストレート繊維（ヤング率１３０ｃＮ／ｄｔｅｘ）を繊維重量の２５％と、２．２ｄｔｅｘ×５ｍｍ の芯鞘構造（芯部：ポリエステル、鞘部：変性ポリエステル）の熱融着性ストレート繊維（ヤング率８０ｃＮ／ｄｔｅｘ）を繊維重量の２５％と、ＳＷＰ ＵＬ４１０（三井化学(株)製）を繊維重量の１０％を標準離解機にて水に均一に混合分散した後、セミオートマチック角型自動シートマシン（熊谷理機工業(株)製）で抄紙を行い、引き続き多目的不織布製造装置(川之江造機(株)製)のエアースルードライヤーを用いて乾燥を行い、不織布を得た。
【００９１】
この不織布をコロナ放電法によりエレクトレット加工を行うことによりエレクトレット濾材を作製した。得られた濾材の物性と性能は、表１の通りであった。
【００９２】
実施例２
１７ｄｔｅｘ×１０ｍｍ のポリプロピレンのストレート繊維に含まれる添加剤をキマソーブ（登録商標）２０２０ＬＤ（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ製）にしたことを除いて、実施例１と同様にエレクトレット濾材を作製した。得られた濾材の物性と性能は、表１の通りであった。
【００９３】
実施例３
１７ｄｔｅｘ×１０ｍｍ のポリプロピレンのストレート繊維に含まれる添加剤をチヌビン（登録商標）６２２ＬＤ（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ製）にしたことを除いて、実施例１と同様にエレクトレット濾材を作製した。得られた濾材の物性と性能は、表１の通りであった。
【００９４】
実施例４
１７ｄｔｅｘ×１０ｍｍ のポリプロピレンのストレート繊維に含まれる添加剤を入れなかったことを除いて、実施例１と同様にエレクトレット濾材を作製した。得られた濾材の物性と性能は、表１の通りであった。
【００９５】
実施例５
添加剤として、キマソーブ（登録商標）９４４ＬＤ（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ製）を１ｗｔ％含有した１．３ｄｔｅｘ×１０ｍｍ の高強度ポリプロピレンのストレート繊維（ヤング率１１０ｃＮ／ｄｔｅｘ）を繊維重量の２５％と６ｄｔｅｘ×１０ｍｍ のポリエステルのストレート繊維（ヤング率１３０ｃＮ／ｄｔｅｘ）を繊維重量の２５％と２．２ｄｔｅｘ×５ｍｍ のポリエステルの芯鞘構造（芯部：ポリエステル、鞘部：変性ポリエステル）の熱融着性ストレート繊維（ヤング率８０ｃＮ／ｄｔｅｘ）を繊維重量の４０％とＳＷＰ ＵＬ４１０（三井化学（株）製）を繊維重量の１０％を標準離解機にて水に均一に混合分散した以外は実施例１と同様にエレクトレット濾材を作製した。得られた濾材の物性と性能は、表１の通りであった。
【００９６】
実施例６
添加剤として、キマソーブ（登録商標）９４４ＬＤ（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ製）を１ｗｔ％含有した１７ｄｔｅｘ×１０ｍｍ の芯鞘構造（芯部：ポリプロピレン、鞘部：ポリエチレン）の熱融着性ストレート繊維（ヤング率２０ｃＮ／ｄｔｅｘ）を繊維重量の４０％と、６ｄｔｅｘ×１０ｍｍ のポリエステルのストレート繊維（ヤング率１３０ｃＮ／ｄｔｅｘ）を繊維重量の１０％と、６ｄｔｅｘ×１５ｍｍポリエステルの捲縮繊維（ヤング率４５ｃＮ／ｄｔｅｘ）を繊維重量の４０％と、ＳＷＰ ＵＬ４１０（三井化学（株）製）を繊維重量の１０％を用いた以外は、実施例１と同様にエレクトレット濾材を作製した。得られた濾材の物性と性能は、表１の通りであった。
【００９７】
実施例７
添加剤として、キマソーブ（登録商標）９４４ＬＤ（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ製）を１ｗｔ％含有した１７ｄｔｅｘ×１０ｍｍ の芯鞘構造（芯部：ポリプロピレン、鞘部：ポリエチレン）の熱融着性ストレート繊維（ヤング率２０ｃＮ／ｄｔｅｘ）を繊維重量の４０％と、添加剤として、キマソーブ（登録商標）９４４ＬＤ（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ製）を１ｗｔ％含有した６ｄｔｅｘ×１０ｍｍ のポリプロピレンのストレート繊維（ヤング率６０ｃＮ／ｄｔｅｘ）を繊維重量の２５％と、添加剤として、キマソーブ（登録商標）９４４ＬＤ（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ製）を１ｗｔ％含有した２．２ｄｔｅｘ×５ｍｍの芯鞘構造（芯部：ポリプロピレン、鞘部：ポリエチレン）の熱融着性ストレート繊維（ヤング率２０ｃＮ／ｄｔｅｘ）を繊維重量の２５％と、ＳＷＰ ＵＬ４１０（三井化学（株）製）を繊維重量の１０％を用いた以外は、実施例１と同様にエレクトレット濾材を作製した。得られた濾材の物性と性能は、表１の通りであった。
【００９８】
実施例８
実施例７で得られた不織布をハイドロチャージ法によりエレクトレット加工を行うことによりエレクトレット濾材を作製した。得られた濾材の物性と性能は、表２の通りであった。
【００９９】
実施例９
実施例７と同じ繊維構成で第１層目の未乾燥ウエブを抄紙し、次に添加剤として、キマソーブ（登録商標）９４４ＬＤ（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ製）を１ｗｔ％含有した６ｄｔｅｘ×１０ｍｍ のポリプロピレンのストレート繊維（ヤング率６０ｃＮ／ｄｔｅｘ）を繊維重量の２０％と、９４４ＬＤ（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ製）を１ｗｔ％含有した２．２ｄｔｅｘ×５ｍｍ の芯鞘構造（芯部：ポリプロピレン、鞘部：変性ポリプロピレン）の熱融着性ストレート繊維（ヤング率２０ｃＮ／ｄｔｅｘ）を繊維重量の５０％と、添加剤として、キマソーブ（登録商標）９４４ＬＤ（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ製）を１ｗｔ％含有した１．３ｄｔｅｘ×１０ｍｍ の高強度ポリプロピレンのストレート繊維（ヤング率１１０ｃＮ／ｄｔｅｘ）を繊維重量の２０％と、ＳＷＰ ＵＬ４１０（三井化学（株）製）を繊維重量の１０％を用いて第２層目の未乾燥ウエブを抄紙し、この２層の未乾燥ウエブを積層した後、引き続きエアースルードライヤーを用いて乾燥を行い、積層構造の不織布を得た。
【０１００】
この積層構造不織布をハイドロチャージ法によりエレクトレット加工を行うことによりエレクトレット濾材を作製した。得られた濾材の物性と性能は、表２の通りであった。
【０１０１】
比較例１
実施例１で得られた不織布をエレクトレット加工しなかった。得られた濾材の物性と性能は、表２の通りであった。
【０１０２】
比較例２
実施例１の乾燥をヤンキードラム方式に変更した以外は、実施例１と同様にエレクトレット濾材を作製した。得られた濾材の物性と性能は、表２の通りであった。
【０１０３】
比較例３
１．３ｄｔｅｘ×１０ｍｍ の高強度ポリプロピレンのストレート繊維（ヤング率１１０ｃＮ／ｄｔｅｘ）を繊維重量の５％と、６ｄｔｅｘ×１０ｍｍ のポリエステルのストレート繊維（ヤング率１３０ｃＮ／ｄｔｅｘ）を繊維重量の１０％と、２０ｄｔｅｘ×４０１５ｍｍの芯鞘構造（芯部：ポリエステル、鞘部：変性ポリエステル）ポリエステルの捲縮繊維（ヤング率４５ｃＮ／ｄｔｅｘ）を繊維重量の４０％と、６ｄｔｅｘ×２４１５ｍｍポリエステルの捲縮繊維（ヤング率４５ｃＮ／ｄｔｅｘ）を繊維重量の４５％と、ＳＷＰ ＵＬ４１０（三井化学(株)製）合成パルプを繊維重量の１０％を用いた以外は、実施例１と同様にエレクトレット濾材を作製した。得られた濾材の物性と性能は、表２の通りであった。
【０１０４】
比較例４
実施例７のＳＷＰ ＵＬ４１０（三井化学(株)製）をＰＶＡ繊維に変更した以外は、実施例７と同様にエレクトレット濾材を作製した。得られた濾材の物性と性能は、表２の通りであった。
【０１０５】
【表１】
【０１０６】
【表２】
【０１０７】
表１〜２に示したとおり、実施例はポリオレフィン系ストレート繊維を用い、密度を特定の範囲内とすることにより優れた濾材を得ることができた、さらに実施例１〜３は特定の添加剤が繊維に添加されていることにより実施例４に比べ０．３ミクロンの捕集効率が向上している。特に、実施例１または２のヒンダードアミンの添加剤を用いると性能が向上することが分かる。
【０１０８】
また、実施例５は細い繊維を用いたことにより、さらに０．３ミクロンの捕集効率が向上している。また、ＪＩＳ１５種供給量（寿命）が実施例１〜４に比べ低下した。この原因は、実施例５の密度が実施例１〜４に比べ高いため、濾材空隙が減ったためと考えられる。
【０１０９】
実施例６は、空隙を更に高め密度を下げたことによりＪＩＳ１５種供給量が向上した。また、ＪＩＳ１５種効率と０．３ミクロンの捕集効率が実施例１〜４に比べ低下した。この原因は、実施例６の密度が実施例１〜４に比べ低いため、濾材空隙が増えたためと考えられる。
【０１１０】
実施例７〜９は、構成繊維を全てポリオレフィン系の繊維としたことにより、実施例１〜６に比べ、０．３ミクロンの捕集効率が大きく向上している。その中でもエレクトレット加工としてハイドロチャージ法を採用した実施例８，９はさらにその向上効果が大きかった。また、実施例９については粗密二層構造としたことにより、最大の０．３ミクロンの捕集効率を得ながら、ＪＩＳ１５種供給量も良好であり、バランスの優れた濾材が得られた。
【０１１１】
また、比較例１からエレクトレット加工をしないと０．３ミクロンの捕集効率は上がらず、エレクトレット加工をすることが０．３ミクロンの捕集効率が向上に非常に重要であることが分かる。次に、比較例２をみると大幅にＪＩＳ１５種供給量が低下していることが分かる。これは、実施例５以上に密度が０．２１４ｇ／ｃｃと高くなったためダストを保持できる濾材空隙が減ったためと考えられる。この原因は、厚みが減っていることから乾燥にドラム式を用いたことによることが大きいと考えられる。
【０１１２】
比較例３は、密度が極端に低いためＪＩＳ１５種効率が著しく低下した。この密度まで下がるとダスト保持性が損なわれてしまうことが分かる。
【０１１３】
比較例４は、ＳＷＰをＰＶＡ繊維に変更したため、０．３ミクロンの捕集効率が大幅に低下した。ＰＶＡ繊維が湿熱で溶解し、オレフィン系繊維の表面を被覆したことにより、エレクトレット加工を行ってもその効果が十分に得られなかったためと考えられる。
【産業上の利用可能性】
【０１１４】
本発明によるエレクトレット濾材は、自動車や鉄道車両等の車室内の空気を清浄化するためのエアフィルター、健康住宅、ペット対応マンション、高齢者入所施設、病院、オフィス等で使用される空気清浄機用フィルター、エアコン用フィルター、ＯＡ機器の吸気・排気フィルター、ビル空調用フィルター、産業用クリーンルーム用フィルター等のエアフィルター濾材として好ましく使用される。
【図面の簡単な説明】
【０１１５】
【図１】エアスルー乾燥した不織布表面写真
【特許請求の範囲】
【請求項１】
エレクトレット加工を施されたポリオレフィン系ストレート繊維を少なくとも有し、且つ密度が０．１０ｇ／ｃｃ〜０．２０ｇ／ｃｃの範囲であることを特徴とするエレクトレット濾材。
【請求項２】
ヤング率が１００ｃＮ／ｄｔｅｘ以上で繊維長３〜３０ｍｍのストレート繊維が繊維重量の２０％以上含まれることを特徴とする請求項１に記載のエレクトレット濾材。
【請求項３】
２成分からなる芯鞘構造の熱融着繊維の配合比率が４０％以上であることを特徴とする請求項１，２に記載のエレクトレット濾材。
【請求項４】
全てオレフィン系繊維で構成されていることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のエレクトレット濾材。
【請求項５】
ポリオレフィン系ストレート繊維に、ヒンダードアミン系添加剤又はトリアジン系添加剤を０．５〜５重量％配合していることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のエレクトレット濾材。
【請求項６】
前記ヒンダードアミン又はトリアジン系添加剤が、ポリ〔（（６−（１，１，３，３，−テトラメチルブチル）イミノ−１，３，５−トリアジン−２，４−ジイル）（（２，２，６，６，−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ）ヘキサメチレン（（２，２，６，６，−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ）〕、ジブチルアミン・１，３，５−トリアジン・Ｎ，Ｎ’−ビス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル−１，６−ヘキサメチレンジアミン・Ｎ−（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）ブチルアミンの重縮合物のいずれかを少なくとも１種以上含むことを特徴とする請求項５に記載のエレクトレット濾材。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれかに記載のエレクトレット濾材を製造する方法であって少なくとも次の工程を経てなることを特徴としたエレクトレット濾材の製造方法。
仕込み工程：繊維を水中で分散させる工程。
抄紙工程：分散した繊維を一定濃度に希釈し湿式法により不織布を形成する工程。
乾燥工程：熱風通気方式で１１０℃〜２００℃の温度で乾燥する工程。
エレクトレット工程：不織布にエレクトレット処理を行う工程。
【請求項１】
エレクトレット加工を施されたポリオレフィン系ストレート繊維を少なくとも有し、且つ密度が０．１０ｇ／ｃｃ〜０．２０ｇ／ｃｃの範囲であることを特徴とするエレクトレット濾材。
【請求項２】
ヤング率が１００ｃＮ／ｄｔｅｘ以上で繊維長３〜３０ｍｍのストレート繊維が繊維重量の２０％以上含まれることを特徴とする請求項１に記載のエレクトレット濾材。
【請求項３】
２成分からなる芯鞘構造の熱融着繊維の配合比率が４０％以上であることを特徴とする請求項１，２に記載のエレクトレット濾材。
【請求項４】
全てオレフィン系繊維で構成されていることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のエレクトレット濾材。
【請求項５】
ポリオレフィン系ストレート繊維に、ヒンダードアミン系添加剤又はトリアジン系添加剤を０．５〜５重量％配合していることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のエレクトレット濾材。
【請求項６】
前記ヒンダードアミン又はトリアジン系添加剤が、ポリ〔（（６−（１，１，３，３，−テトラメチルブチル）イミノ−１，３，５−トリアジン−２，４−ジイル）（（２，２，６，６，−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ）ヘキサメチレン（（２，２，６，６，−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ）〕、ジブチルアミン・１，３，５−トリアジン・Ｎ，Ｎ’−ビス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル−１，６−ヘキサメチレンジアミン・Ｎ−（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）ブチルアミンの重縮合物のいずれかを少なくとも１種以上含むことを特徴とする請求項５に記載のエレクトレット濾材。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれかに記載のエレクトレット濾材を製造する方法であって少なくとも次の工程を経てなることを特徴としたエレクトレット濾材の製造方法。
仕込み工程：繊維を水中で分散させる工程。
抄紙工程：分散した繊維を一定濃度に希釈し湿式法により不織布を形成する工程。
乾燥工程：熱風通気方式で１１０℃〜２００℃の温度で乾燥する工程。
エレクトレット工程：不織布にエレクトレット処理を行う工程。
【図１】
【公開番号】特開２０１０−９４６６６（Ｐ２０１０−９４６６６Ａ）
【公開日】平成２２年４月３０日（２０１０．４．３０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−２１５３７１（Ｐ２００９−２１５３７１）
【出願日】平成２１年９月１７日（２００９．９．１７）
【出願人】（０００００３１５９）東レ株式会社 (7,677)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年４月３０日（２０１０．４．３０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年９月１７日（２００９．９．１７）
【出願人】（０００００３１５９）東レ株式会社 (7,677)
【Ｆターム（参考）】
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