ガスクロマトグラフ
【課題】冷媒を用いることなく３次元クロマトグラムを得ることのできるガスクロマトグラフを提供する。
【解決手段】上流側のカラム１の出口側にバルブ７等の流路スイッチ部を設け、この流路スイッチ部によってカラム１から溶出する試料成分をカラム２またはカラム３に振り分けるように構成し、前記流路スイッチ部を一定時間周期で切り換えるようにした。このような構成により、カラム１から溶出する試料成分を一定周期で切り分けた画分ごとにカラム２またはカラム３によるクロマトグラムが順次に多数得られるので、これらのクロマトグラムを時系列的に配列することにより３次元クロマトグラムを得ることができる。
【解決手段】上流側のカラム１の出口側にバルブ７等の流路スイッチ部を設け、この流路スイッチ部によってカラム１から溶出する試料成分をカラム２またはカラム３に振り分けるように構成し、前記流路スイッチ部を一定時間周期で切り換えるようにした。このような構成により、カラム１から溶出する試料成分を一定周期で切り分けた画分ごとにカラム２またはカラム３によるクロマトグラムが順次に多数得られるので、これらのクロマトグラムを時系列的に配列することにより３次元クロマトグラムを得ることができる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はガスクロマトグラフに関し、特に３次元クロマトグラムを得るガスクロマトグラフに関する。
【背景技術】
【０００２】
ガスクロマトグラフィの分析技法の一つとして、２本の異種のカラムを用いて３次元的なクロマトグラムを得るものがある。これは、２本の異種のカラムを直列に接続し、上流側の第１カラムからの溶出成分を一定時間間隔で液体窒素により冷却トラップすることにより分画し、その各画分を下流側の第２カラムに逐次導入してさらに分離することで複数のクロマトグラムを時系列的に得るように構成したものである（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
図４に、このような従来のガスクロマトグラフの流路の概略構成を示す。
同図において、キャリアガス流路に沿って上流側から順に試料導入部６、カラム１、カラム２、検出器４が配置されてガスクロマトグラフが構成され、カラム１とカラム２との中間の流路上に液体窒素等の冷媒の噴射を受けて局所的に冷却される２カ所のコールドスポット１１、１２が設けられている。コールドスポット１１、１２は一定時間Ｔごとに切り換えられて交互に冷却されるように構成され、冷却されていないときのコールドスポット１１、１２の温度は室温、またはカラム１、２が収容されているオーブン（図示しない）の温度となる。
【０００４】
上記のように構成されたガスクロマトグラフによる分析は以下のように行われる。
（１）試料導入部６から試料が導入され、まずカラム１で粗く分離されてコールドスポット１１、１２の地点に溶出して来る。このとき例えばコールドスポット１２が冷却されていると、キャリアガスはそのままコールドスポット１２を通過するが、試料成分はここでトラップされる。
（２）コールドスポット１２への冷媒噴射が止まり、代ってコールドスポット１１が冷却されると、コールドスポット１２にトラップされていた試料成分は脱離してカラム２に導入され、ここで分離され検出器４で検出されて最初のクロマトグラムが得られる。このとき、カラム１からの後続する溶出物は冷却されているコールドスポット１１で止められているから、カラム２内で進行中の分離に影響を与えることはない。
（３）時間Ｔが経過すると、再びコールドスポット１２が冷却されると共にコールドスポット１１の温度が上がり、コールドスポット１１で止められていた試料成分は脱離してコールドスポット１２まで移動し、さらにカラム１からの後続の溶出物がこれに加わってトラップされる。
（４）さらに時間Ｔが経過しコールドスポット１２の温度が上がると、上記（２）の状態となり、コールドスポット１２にトラップされていた分画成分がカラム２に導入され、２回目のクロマトグラムが得られる。
（５）以後、上記（２）、（３）、（４）が周期的に繰り返されて、多数のクロマトグラムが順次に得られるので、これらを時系列的に配列することにより３次元クロマトグラムを得ることができる。
【０００５】
【特許文献１】米国特許第６５４７８５２号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上記のようにして得た３次元クロマトグラムによれば、単一カラムから得られたクロマトグラムに比べてより多くの情報を得ることができるが、上記の従来構成の装置は液体窒素等の冷媒を用いる必要があるため、操作に危険を伴い、また運転コストも掛かることが問題であった。
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、冷媒を用いることなく３次元クロマトグラムを得ることのできるガスクロマトグラフを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、上記課題を解決するために、上流側の第１カラムの出口側にバルブ等の流路スイッチ部を設け、この流路スイッチ部によって第１カラムから溶出する試料成分を第２カラムまたは第３カラムに振り分けるように構成し、前記流路スイッチ部を一定時間周期で切り換えるようにした。
このような構成により、第１カラムから溶出する試料成分を一定周期で切り分けた画分ごとに第２カラムまたは第３カラムによるクロマトグラムが順次に多数得られるので、これらのクロマトグラムを時系列的に配列することにより３次元クロマトグラムを得ることができる。
【発明の効果】
【０００８】
本発明は上記のように構成されているので、危険を伴いコストの掛かる液体窒素を用いることなく、適切な周期で流路スイッチ部を切り換えることで３次元クロマトグラムを得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明が提供するガスクロマトグラフ装置は次のような特徴を有する。即ち、第１の特徴は上流側の第１カラムの出口側にバルブ等の流路スイッチ部を設けて第１カラムから溶出する試料成分を第２カラムまたは第３カラムに振り分けるように構成した点にあり、第２の特徴はこの流路スイッチ部を一定時間周期で切り換えるように構成した点である。
従って、最良の形態の基本的な構成はこれらの構成を具備するガスクロマトグラフ装置である。
【実施例１】
【００１０】
図１に本発明の一実施例を示す流路図である。以下図示例に従って説明する。同図において、図４と同一の構成要素には同符号を付してあるので、再度の説明は省く。
本実施例が図４に示す従来例と相違する点は、上流側のカラム１の出口側にバルブ７を設けている点である。バルブ７はポートａ〜ｄを備えた４方バルブであり、ポートａにはカラム１が、ポートｂにはカラム２が、ポートｃにはカラム３が接続されている。また、ポートｄには抵抗管８を備えたメークアップガス流路９が接続されている。これによりカラム１からの溶出成分をカラム２またはカラム３に一定の周期で振り分けるように構成される。カラム２及びカラム３の出口側にそれぞれ検出器４及び５が配置されている。カラム２及びカラム３は同種、同サイズで、カラム１とは異種のものを用いる。
バルブ７は、図示しないバルブ駆動機構により、各ポートが図中に実線で示すように接続された状態と点線で示すように接続された状態とに交互に一定周期で切り換えられる。
なお、カラム１とほぼ同等の抵抗を持つように調整された抵抗管８は、カラム２またはカラム３のいずれか一方にキャリアガスと同種のメークアップガスを流すために設けられている。
【００１１】
図２に各カラムから溶出する試料成分ピークを模式的に示す。以下、図１、図２を参照しながら本実施例装置の動作を説明する。
（１）バルブ７は、例えば実線で示すように流路が接続された状態で、試料が試料導入部６から導入され、まずカラム１で粗く分離された試料成分が溶出し、カラム２に導入されここで分離されて検出器４で検出される。
（２）時間Ｔが経過し、バルブ７が切り換えられ、点線で示すように流路が接続された状態になると、カラム１からの溶出成分はカラム３に導入され、ここで分離されて検出器５で検出される。
（３）こうして時間Ｔごとにバルブ７が切り換えられ、図２（Ａ）に示すように、カラム１からの溶出成分が時間Ｔごとに切り分けられた画分が交互にカラム２、カラム３に振り分けられる。
（４）これにより、検出器４の出力として、図２（Ｂ）に示すように、奇数番目の画分が分離されたクロマトグラムが次々に得られる。
（５）同様に、検出器５の出力として、図２（Ｃ）に示すように、偶数番目の画分が分離されたクロマトグラムが次々に得られる。
（６）これらのクロマトグラムを時間順に配列し直すことにより３次元クロマトグラムを得ることができる。
【実施例２】
【００１２】
図３に本発明の他の実施例を示す。
本実施例は、基本的構成は実施例１と同様であり、図１におけると同一の構成要素には同符号を付して示す。実施例１と相違する点は、カラム２とカラム３からの溶出成分を共通の１つの検出器４で検出してクロマトグラムを得るようにした点である。このように構成したことにより、カラム２、カラム３によるクロマトグラムが重ならないように分析条件設定に制約を受けることになるが、装置構成が簡単になる利点がある。
【００１３】
以上、実施例について説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。例えば、上記実施例はバルブ７を用いて直接的に流路を切り換えるものであるが、流路の分岐点近くの圧力バランスを変えることによりガスの流れ方向を切り換える所謂Ｄｅａｎｓスイッチと呼ばれる切り換え方式を用いて流路スイッチ部を構成してもよい。
【産業上の利用可能性】
【００１４】
本発明はガスクロマトグラフに利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の一実施例を示す図である。
【図２】本発明の動作を説明する図である。
【図３】本発明の他の実施例を示す図である。
【図４】従来の構成を示す図である。
【符号の説明】
【００１６】
１ カラム
２ カラム
３ カラム
４ 検出器
５ 検出器
６ 試料導入部
７ バルブ
８ 抵抗管
１１ コールドスポット
１２ コールドスポット
【技術分野】
【０００１】
本発明はガスクロマトグラフに関し、特に３次元クロマトグラムを得るガスクロマトグラフに関する。
【背景技術】
【０００２】
ガスクロマトグラフィの分析技法の一つとして、２本の異種のカラムを用いて３次元的なクロマトグラムを得るものがある。これは、２本の異種のカラムを直列に接続し、上流側の第１カラムからの溶出成分を一定時間間隔で液体窒素により冷却トラップすることにより分画し、その各画分を下流側の第２カラムに逐次導入してさらに分離することで複数のクロマトグラムを時系列的に得るように構成したものである（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
図４に、このような従来のガスクロマトグラフの流路の概略構成を示す。
同図において、キャリアガス流路に沿って上流側から順に試料導入部６、カラム１、カラム２、検出器４が配置されてガスクロマトグラフが構成され、カラム１とカラム２との中間の流路上に液体窒素等の冷媒の噴射を受けて局所的に冷却される２カ所のコールドスポット１１、１２が設けられている。コールドスポット１１、１２は一定時間Ｔごとに切り換えられて交互に冷却されるように構成され、冷却されていないときのコールドスポット１１、１２の温度は室温、またはカラム１、２が収容されているオーブン（図示しない）の温度となる。
【０００４】
上記のように構成されたガスクロマトグラフによる分析は以下のように行われる。
（１）試料導入部６から試料が導入され、まずカラム１で粗く分離されてコールドスポット１１、１２の地点に溶出して来る。このとき例えばコールドスポット１２が冷却されていると、キャリアガスはそのままコールドスポット１２を通過するが、試料成分はここでトラップされる。
（２）コールドスポット１２への冷媒噴射が止まり、代ってコールドスポット１１が冷却されると、コールドスポット１２にトラップされていた試料成分は脱離してカラム２に導入され、ここで分離され検出器４で検出されて最初のクロマトグラムが得られる。このとき、カラム１からの後続する溶出物は冷却されているコールドスポット１１で止められているから、カラム２内で進行中の分離に影響を与えることはない。
（３）時間Ｔが経過すると、再びコールドスポット１２が冷却されると共にコールドスポット１１の温度が上がり、コールドスポット１１で止められていた試料成分は脱離してコールドスポット１２まで移動し、さらにカラム１からの後続の溶出物がこれに加わってトラップされる。
（４）さらに時間Ｔが経過しコールドスポット１２の温度が上がると、上記（２）の状態となり、コールドスポット１２にトラップされていた分画成分がカラム２に導入され、２回目のクロマトグラムが得られる。
（５）以後、上記（２）、（３）、（４）が周期的に繰り返されて、多数のクロマトグラムが順次に得られるので、これらを時系列的に配列することにより３次元クロマトグラムを得ることができる。
【０００５】
【特許文献１】米国特許第６５４７８５２号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上記のようにして得た３次元クロマトグラムによれば、単一カラムから得られたクロマトグラムに比べてより多くの情報を得ることができるが、上記の従来構成の装置は液体窒素等の冷媒を用いる必要があるため、操作に危険を伴い、また運転コストも掛かることが問題であった。
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、冷媒を用いることなく３次元クロマトグラムを得ることのできるガスクロマトグラフを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、上記課題を解決するために、上流側の第１カラムの出口側にバルブ等の流路スイッチ部を設け、この流路スイッチ部によって第１カラムから溶出する試料成分を第２カラムまたは第３カラムに振り分けるように構成し、前記流路スイッチ部を一定時間周期で切り換えるようにした。
このような構成により、第１カラムから溶出する試料成分を一定周期で切り分けた画分ごとに第２カラムまたは第３カラムによるクロマトグラムが順次に多数得られるので、これらのクロマトグラムを時系列的に配列することにより３次元クロマトグラムを得ることができる。
【発明の効果】
【０００８】
本発明は上記のように構成されているので、危険を伴いコストの掛かる液体窒素を用いることなく、適切な周期で流路スイッチ部を切り換えることで３次元クロマトグラムを得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明が提供するガスクロマトグラフ装置は次のような特徴を有する。即ち、第１の特徴は上流側の第１カラムの出口側にバルブ等の流路スイッチ部を設けて第１カラムから溶出する試料成分を第２カラムまたは第３カラムに振り分けるように構成した点にあり、第２の特徴はこの流路スイッチ部を一定時間周期で切り換えるように構成した点である。
従って、最良の形態の基本的な構成はこれらの構成を具備するガスクロマトグラフ装置である。
【実施例１】
【００１０】
図１に本発明の一実施例を示す流路図である。以下図示例に従って説明する。同図において、図４と同一の構成要素には同符号を付してあるので、再度の説明は省く。
本実施例が図４に示す従来例と相違する点は、上流側のカラム１の出口側にバルブ７を設けている点である。バルブ７はポートａ〜ｄを備えた４方バルブであり、ポートａにはカラム１が、ポートｂにはカラム２が、ポートｃにはカラム３が接続されている。また、ポートｄには抵抗管８を備えたメークアップガス流路９が接続されている。これによりカラム１からの溶出成分をカラム２またはカラム３に一定の周期で振り分けるように構成される。カラム２及びカラム３の出口側にそれぞれ検出器４及び５が配置されている。カラム２及びカラム３は同種、同サイズで、カラム１とは異種のものを用いる。
バルブ７は、図示しないバルブ駆動機構により、各ポートが図中に実線で示すように接続された状態と点線で示すように接続された状態とに交互に一定周期で切り換えられる。
なお、カラム１とほぼ同等の抵抗を持つように調整された抵抗管８は、カラム２またはカラム３のいずれか一方にキャリアガスと同種のメークアップガスを流すために設けられている。
【００１１】
図２に各カラムから溶出する試料成分ピークを模式的に示す。以下、図１、図２を参照しながら本実施例装置の動作を説明する。
（１）バルブ７は、例えば実線で示すように流路が接続された状態で、試料が試料導入部６から導入され、まずカラム１で粗く分離された試料成分が溶出し、カラム２に導入されここで分離されて検出器４で検出される。
（２）時間Ｔが経過し、バルブ７が切り換えられ、点線で示すように流路が接続された状態になると、カラム１からの溶出成分はカラム３に導入され、ここで分離されて検出器５で検出される。
（３）こうして時間Ｔごとにバルブ７が切り換えられ、図２（Ａ）に示すように、カラム１からの溶出成分が時間Ｔごとに切り分けられた画分が交互にカラム２、カラム３に振り分けられる。
（４）これにより、検出器４の出力として、図２（Ｂ）に示すように、奇数番目の画分が分離されたクロマトグラムが次々に得られる。
（５）同様に、検出器５の出力として、図２（Ｃ）に示すように、偶数番目の画分が分離されたクロマトグラムが次々に得られる。
（６）これらのクロマトグラムを時間順に配列し直すことにより３次元クロマトグラムを得ることができる。
【実施例２】
【００１２】
図３に本発明の他の実施例を示す。
本実施例は、基本的構成は実施例１と同様であり、図１におけると同一の構成要素には同符号を付して示す。実施例１と相違する点は、カラム２とカラム３からの溶出成分を共通の１つの検出器４で検出してクロマトグラムを得るようにした点である。このように構成したことにより、カラム２、カラム３によるクロマトグラムが重ならないように分析条件設定に制約を受けることになるが、装置構成が簡単になる利点がある。
【００１３】
以上、実施例について説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。例えば、上記実施例はバルブ７を用いて直接的に流路を切り換えるものであるが、流路の分岐点近くの圧力バランスを変えることによりガスの流れ方向を切り換える所謂Ｄｅａｎｓスイッチと呼ばれる切り換え方式を用いて流路スイッチ部を構成してもよい。
【産業上の利用可能性】
【００１４】
本発明はガスクロマトグラフに利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の一実施例を示す図である。
【図２】本発明の動作を説明する図である。
【図３】本発明の他の実施例を示す図である。
【図４】従来の構成を示す図である。
【符号の説明】
【００１６】
１ カラム
２ カラム
３ カラム
４ 検出器
５ 検出器
６ 試料導入部
７ バルブ
８ 抵抗管
１１ コールドスポット
１２ コールドスポット
【特許請求の範囲】
【請求項１】
流量制御されたキャリアガスが流れるキャリアガス流路と、該キャリアガス流路に試料を導入する試料導入部と、導入された試料をその成分に分離する複数のカラムからなるカラム系と、分離された各成分を検出する検出器とを備えて成るガスクロマトグラフであって、前記カラム系が上流側の第１カラムと、その出口側に設けた流路スイッチ部と、この流路スイッチ部によって択一的に前記第１カラムの出口側に連通される第２カラムおよび第３カラムとで構成され、前記流路スイッチ部を一定時間周期で切り換える切り換え手段を設けたことを特徴とするガスクロマトグラフ。
【請求項２】
第２カラムおよび第３カラムの出口側流路が共通の１つの検出器に接続されていることを特徴とする請求項１記載のガスクロマトグラフ。
【請求項１】
流量制御されたキャリアガスが流れるキャリアガス流路と、該キャリアガス流路に試料を導入する試料導入部と、導入された試料をその成分に分離する複数のカラムからなるカラム系と、分離された各成分を検出する検出器とを備えて成るガスクロマトグラフであって、前記カラム系が上流側の第１カラムと、その出口側に設けた流路スイッチ部と、この流路スイッチ部によって択一的に前記第１カラムの出口側に連通される第２カラムおよび第３カラムとで構成され、前記流路スイッチ部を一定時間周期で切り換える切り換え手段を設けたことを特徴とするガスクロマトグラフ。
【請求項２】
第２カラムおよび第３カラムの出口側流路が共通の１つの検出器に接続されていることを特徴とする請求項１記載のガスクロマトグラフ。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２００７−１０４４２（Ｐ２００７−１０４４２Ａ）
【公開日】平成１９年１月１８日（２００７．１．１８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−１９０８３８（Ｐ２００５−１９０８３８）
【出願日】平成１７年６月３０日（２００５．６．３０）
【出願人】（０００００１９９３）株式会社島津製作所 (3,708)
【公開日】平成１９年１月１８日（２００７．１．１８）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年６月３０日（２００５．６．３０）
【出願人】（０００００１９９３）株式会社島津製作所 (3,708)
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