ガラス条の製造方法
【課題】コストを増加させずに、加熱延伸後のガラス条の平坦度、うねり、および曲がりを小さくすることができるガラス条の製造方法を提供する。
【解決手段】母材ガラス板１を加熱炉１０内で加熱して軟化させ所望の厚さに延伸してガラス条を成形する加熱延伸工程を有するガラス条の製造方法において、前記加熱延伸工程において、前記加熱炉１０内における前記母材ガラス板１の両方の面でガス流が同じになるようにして前記母材ガラス板１を延伸する。
【解決手段】母材ガラス板１を加熱炉１０内で加熱して軟化させ所望の厚さに延伸してガラス条を成形する加熱延伸工程を有するガラス条の製造方法において、前記加熱延伸工程において、前記加熱炉１０内における前記母材ガラス板１の両方の面でガス流が同じになるようにして前記母材ガラス板１を延伸する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、厚肉板状の母材ガラス板を加熱延伸して薄肉棒状のガラス条を作製する製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体素子の基板、電界効果型のフラットパネルヂスプレイに用いるスペーサ、および磁気ディスク基板等に使用されるガラス板は、平坦度および表面粗さを良くすることが最も重要である。これに対して、現在、ガラス板の製法として一般的に用いられているフロート法や成型法では、作製されたガラス板の平坦度が悪いため、所望の平坦度に仕上げるために、その後、表面から多くの量を研削あるいは研磨しなければならない。また、従来、研削あるいは研磨後のガラス板においても、いまだ表面粗さが悪いので、研削あるいは研磨後のガラス板に対して２回のポリッシュが行われるのが一般的であり、将来においては、より精度のよいものが要求されてくることから、３回のポリッシュが必要になってくると予想される。このように、研削、研磨、およびポリッシュ等の工程が多く必要で、全体の工程が長くなり製造コストがかかるという課題がある。
【０００３】
このように、従来の手法においては工程数が多く生産性が悪い。そこで、所定の厚みを有して且つ表面粗さを良くした母材ガラス板を用いて、これを加熱軟化させて、軟化した状態のガラス板に対して、これを延伸することにより所望の厚さの薄ガラス板を作製する方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
さらに、上記の薄ガラス板の作成方法において、得られる薄ガラス板の表面のうねりを抑制する目的のため、母材ガラス板を加熱する加熱炉の下部に、エアーカーテンを設置し、加熱炉内に生じる上昇気流を遮断することにより、表面のうねりを制御する方法が提案されている（例えば、特許文献２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平１１−１９９２５５号公報
【特許文献２】特開平８−１８３６２８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、特許文献２に記載されている方法のように、加熱炉の下部にエアーカーテンを設置し、下部からの大気の混入を遮断しても、なお加熱炉内に不安定なガスの対流が起こり、薄ガラス板の表面のうねりや曲がりを抑制できない場合がある。また、加熱炉の上部からも大気が混入することがあるが、この加熱炉の上部からの大気が混入により、加熱炉内に不安定なガスの対流が生じると、大気中のダストが加熱炉内に入ってしまい、得られる薄ガラス板の表面に付着してしまうことがある。
さらには、加熱中にガラス表面が蒸発し、蒸発したガスが炉内の低温部で粒子化し、その粒子が延伸途中の母材や延伸後のガラス条に堆積し表面欠陥の原因となったり、上記の蒸発ガスが炉内の部材を腐食し炉内部材を劣化させたり、炉内の材料と反応しダストを形成しガラスのダストとなり延伸途中の母材や延伸後のガラス条に堆積し表面欠陥の原因となる場合がある。
【０００７】
本発明は、上記に鑑みてなされたものであって、コストを増加させずに、加熱延伸後のガラス条の平坦度、うねり、および曲がりを小さくできるガラス条の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上述した課題を解決し、目的を達成するために、発明者が種々の実験をかさねたところ、加熱延伸工程において、母材ガラス板の両方の面でガス流が同じになるようにして母材ガラス板を延伸することにより、平坦度のよいガラス条を得ることができることが判った。
【０００９】
この発明にかかる第１のガラス条の製造方法によれば、母材ガラス板を加熱炉内で加熱して軟化させ所望の厚さに延伸してガラス条を成形する加熱延伸工程を有するガラス条の製造方法において、加熱炉内における母材ガラス板の両方の面でガス流が同じになるようにして母材ガラス板を延伸することを特徴とする。
ここで、「母材ガラス板の両方の面」とは、母材ガラス板の断面において、縦横のうち幅の広い方の２つの面を意味する。また、「ガス流が同じになるように」とは、目標としてガス流が同じになるように意図して作製することを意味しており、避けられない種々の外的要因から結果的にガス流が変わってしまったものも当然含まれるものである。
また、この発明にかかる第２のガラス条の製造方法によれば、加熱延伸工程において、母材ガラス板の両方の面に独立にガスを導入することを特徴とする。
また、この発明にかかる第３のガラス条の製造方法によれば、加熱延伸工程において、加熱炉内にガスを導入し、該ガスを導入するガス導入口は、片方の面で母材ガラス板の幅方向に複数に分割されていることを特徴とする。
また、この発明にかかる第４のガラス条の製造方法によれば、ガスが加熱炉に導入される前に予熱されていることを特徴とする。
また、この発明にかかる第５のガラス条の製造方法によれば、母材ガラス板の延伸時のメニスカス長さが母材ガラス板の幅の１．５倍以上１０倍以下であることを特徴とする。
また、この発明にかかる第６のガラス条の製造方法によれば、加熱延伸工程において、母材ガラス板の母材ガラス板の平均粘度が１０6ポアズ以上であり、メニスカス部の最低粘度が１０5.5ポアズ以上１０7.6ポアズ以下となるように加熱することを特徴とする。
また、この発明にかかる第７のガラス条の製造方法によれば、加熱延伸工程において、母材ガラス板を軟化させる加熱炉と、延伸されたガラス条を徐冷する徐冷炉とを設け、それぞれを独立に温度制御してガラス条を作製することを特徴とする。
また、この発明にかかる第８のガラス条の製造方法によれば、加熱延伸工程において、引き落とし率が２０％以下となるように母材ガラス板を延伸することを特徴とする。ここで、「引き落とし率」とは、延伸の前後の幅の変化のことを言い、（延伸後の幅の大きさ／延伸前の幅の大きさ×１００）のことを言う。
また、この発明にかかる第９のガラス条の製造方法によれば、ガラス条の断面アスペクト比が１０以上、１０００以下であることを特徴とする。ここで、「断面アスペクト比」とは、断面の幅と厚さの比を指すものである。
また、この発明にかかる第１０のガラス条の製造方法によれば、加熱延伸工程の後に、ガラス条の形状を計測し、形状の目標値と実測値との差を引き取り機構にフィードバックして、ガラス条の引き出し速度を制御することを特徴とする。
また、この発明にかかる第１１のガラス条の製造方法によれば、計測値は、ガラス条の幅であることを特徴とする。
また、この発明にかかる第１２のガラス条の製造方法によれば、母材ガラス板として石英ガラスのガラス板を用いることを特徴とする。
また、この発明にかかる第１３のガラス条の製造方法によれば、母材ガラス板として多成分ガラス板を用いることを特徴とする。
また、この発明にかかる第１４のガラス条によれば、加熱された母材ガラス板を所望の厚さに延伸して作製されガラス条であって、平均粗さが２００ｎｍ以下であり、幅が４０ｍｍ以下であることを特徴とする。
また、この発明にかかる第１５のガラス条によれば、平坦度が０．５μｍ／ｍｍ以下であり、１ｍｍ波長でのうねりが１００ｎｍ以下であることを特徴とする。これによりラップ工程を簡素化でき、これによりラップ材として研磨レートの低いものが採用できることから、ラップ後のガラス板の表面粗さも改善することができる。
ここで、「平坦度」とは、条を必要な面積の基板として切り取った後、それ全体を水平面上に置いた時、基板面状の任意の１ｍｍ離れた二点での垂直方向の最高点と最低点の差を指す。「１ｍｍ波長でのうねり」とは、測定器：ＺＹＧＯ ＮＥＷ ＶＩＥＷ２００（ＺＹＧＯ社）により測定されたものを指し、測定面範囲０．８５ｍｍ×０．６４ｍｍにおける、波長５０μｍ以上の全波長領域の平均粗さを指す。「平均粗さ」とは、ＪＩＳ−Ｂ０６０１−２００１の規格に基づき測定されたものを指し、特に「平均粗さ」は算術平均高さＲａを指す。
また、この発明にかかる第１６のガラス条によれば、平坦度が０．２５μｍ／ｍｍ以下であり、１ｍｍ波長でのうねりが１０ｎｍ以下であり、平均粗さが１００ｎｍ以下であることを特徴とする。これにより用途によってはラップ工程を省略できる。
また、この発明にかかる第１７のガラス条によれば、平坦度が０．１５μｍ／ｍｍ以下であり、１ｍｍ波長でのうねりが０．５ｎｍ以下であり、平均粗さが２ｎｍ以下であることを特徴とする。これにより用途によってはラップ工程と１次ポリッシュを省略できる。
また、この発明にかかる第１８のガラス条によれば、平坦度が０．０５μｍ／ｍｍ以下であり、１ｍｍ波長でのうねりが０．２ｎｍ以下であり、平均粗さが０．５ｎｍ以下であることを特徴とする。これにより最終ポリッシュ工程だけとすることも可能となる。
また、この発明にかかる第１９のガラス条によれば、材質が石英ガラスであることを特徴とする。
さらに、この発明にかかる第２０のガラス条によれば、材質が多成分ガラスであることを特徴とする。
また、この発明にかかる第２１のガラス基板によれば、加熱された母材ガラス板を所望の厚さに延伸して作製されたガラス基板であって、平均粗さが２００ｎｍ以下であり、幅が４０ｍｍ以下であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、加熱延伸後のガラス条の平坦度、うねり、および曲がりを小さくできるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】図１は、本発明にかかるガラス条の製造方法の尖形工程を説明するための模式図である。
【図２】図２は、母材ガラス板の基端部に支持棒が接続された様子を示す模式図である。
【図３】図３は、本発明にかかる実施の形態１のガラス条の製造方法の加熱延伸工程を示す加熱延伸装置の斜視図である。
【図４】図４は、本発明にかかるガラス条の製造方法に用いる加熱炉のガス導入方法を示す模式図である。
【図５】図５は、延伸時の引き落とし率を説明するグラフである。
【図６】図６は、母材ガラス板の粘度による断面アスペクト比の変化率を説明するグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下に、本発明にかかるガラス条の製造方法の実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。なお、この実施の形態によりこの発明が限定されるものではない。
実施の形態１．
図１は本発明にかかるガラス条の製造方法の尖形工程を説明するための模式図である。本実施の形態においては、母材として長尺平板状の母材ガラス板１を用いた。母材ガラス板１の材質は石英ガラスである。この母材ガラス板１の表面状態は板厚を一定にして平坦度を所定の範囲（０．１ｍｍ／１００ｍｍから０．０１ｍｍ／１００ｍｍ）にするために両面から研削加工を行った後、透明になる程度まで火炎研摩もしくは機械研摩したものである。母材ガラス板１の角はクラック防止の為に０．５ｍｍＲ以上面取りされている。また、母材ガラス板１の形状は、長さ約１ｍ、幅３５０.５ｍｍ、厚さ１０．８ｍｍ、表面粗さがＲａで０．０５μｍのものが用いられる。また、断面アスペクト比は３２．４５である。本工程においては、次の加熱延伸工程において、最初の引き出し動作が容易なように母材ガラス板１の先端を尖形にし、先端部に錘状部分を形成した。本実施の形態においては、ヒータ２により母材ガラス板１を溶断することによりこれを実現するがこれに限定されるものではない。
【００１３】
本工程においては、予め母材ガラス板１の長手方向中間部１ａをヒータ２により加熱し、さらに母材ガラス板１の長手方向両端部をそれぞれＡ，Ａ方向に引張する。これにより、中間部１ａが溶断し、母材ガラス板１の先端部が略三角形状となるとともに、三角形の頂点に錘状部分が形成される。これにより、次の加熱延伸工程において、母材ガラス板１の最初の引き出し動作をスムーズに行うことができる。
【００１４】
図２は母材ガラス板１の基端部に支持棒３が接続された様子を示す模式図である。何枚かの母材ガラス板１の先端と後端をつなぎ合わせて所定の長さとした後、後部の母材ガラス板１の基端部に支持棒３を接続する。これにより、母材ガラス板１の加熱延伸装置への投入を容易にするとともに、母材ガラス板１を基端部まで無駄なく使用することができる。
【００１５】
図３は本発明にかかる実施の形態１のガラス条の製造方法の加熱延伸工程を示す加熱延伸装置の斜視図である。本実施の形態においては、母材ガラス板を加熱する加熱工程と、加熱により軟化した母材ガラス板を所望の厚さに延伸する延伸工程とが同時に行われる。加熱延伸装置５０は、母材ガラス板１を加熱する電気抵抗炉である加熱炉１０と、この加熱炉１０に母材ガラス板１を送り込む母材送り機構２０と、この加熱炉１０から母材ガラス板１を引き出す引き取り機構３０とを有している。加熱炉１０内には、母材ガラス板１を加熱する加熱手段としてヒータ１５が設けられている。
【００１６】
また、加熱炉１０の上部にガスフランジ６を設け、母材ガラス板１の両方の面に独立にガスを導入し、加熱炉１０内を大気圧と比較して正圧に保ち、かつ母材ガラス板１の両方の面でガス流が同じになるようにした。図４は加熱炉内へのガスの導入方法の一例を示す図であり、加熱炉１０の上方における断面図である。図４に示すようにガスは母材ガラス板１の両方の面に導入され、その流量はそれぞれマスフローコントローラー（ＭＦＣ）で制御されている。また、ガス導入口は、片方の面で複数に分割されていることが好ましく、これにより、母材ガラス板１の幅方向に均一な温度分布を得ることができる。また、ガス導入口は、延伸方向には２箇所以上設けることが好ましい。これにより、より確実に加熱炉内への大気の混入を防ぐことができる。
【００１７】
このような方法を用いることで、加熱炉内において、上から下へのガスの流れが形成され、不安定なガスの対流が起こることを防ぐことができる。このように炉内に強制的にガス流を作ることで、長手で安定した炉内の流れを実現でき、ガスと母材ガラス板や延伸後のガラス条の熱伝達が安定するため、ガラス条の表面の平坦度を向上できる。さらに、メニスカスの固化部がガラス条の両方の面で同じになるのでガラス条の曲がりを低減できる。また、加熱炉１０内を大気と比較して正圧に保つことにより、加熱炉内１０へのダストの混入を防ぐことができる。
【００１８】
なお、加熱炉内におけるガスの流れが下から上になるようにガス流を形成しても良い。
ここで、加熱炉内に導入するガスは、Ｎ2、Ａｒ、Ｈｅ、あるいはそれらの混合ガスなどが用いられる。母材ガラス板として多成分ガラスを用いる場合には、加熱炉内に導入するガスとして大気を用いることもできる。このときクリーンで水分の少ない空気を使うことが好ましい。また、加熱炉内に導入されるガスをあらかじめ４００℃から１２００℃程度に予熱することが好ましい。予熱温度は母材ガラス板の材質により適宜調整される。この予熱には加熱炉または徐冷炉の熱を利用すると、あらためてガス予熱用ヒータを設置する必要が無く、効率的である。
【００１９】
本実施の形態においては、石英ガラスからなる母材ガラス板を用いた。母材送り機構２０は、母材ガラス板１を約４ｍｍ／ｍｉｎの速さで移動させる。加熱炉１０は、ヒータ温度約１８５０℃にて母材ガラス板１を加熱する。このとき、母材ガラス板１の粘度は１０6ポアズとなる。これにより、母材ガラス板１が軟化する。引き取り機構３０は、この軟化した母材ガラス板１を約５ｍ／ｍｉｎの速さで引き出す。このときメニスカス長は５５０ｍｍであった。ここで、メニスカス長とは母材幅が元の母材幅の部分から形成したいガラス条の幅になった部分までの距離のことを言う。形成されるメニスカス長は炉内のヒータ構造により母材幅の１．５倍以上１０倍以下にコントロールされる。メニスカス長は、引き出し方向における加熱炉の温度分布をブロードとし、ヒートゾーンを長くすることにより、長くすることができる。さらに、炉内に導入するガスを予熱することもメニスカス長を長くする事に役立つ。
【００２０】
図３において、加熱炉１０と計測装置７の間に、ガラス条を徐冷する徐冷炉を設けても良い。このときガラス材料の軟化温度の１／２から２／３の温度までの範囲を除冷できるように設定するのが好ましく、母材ガラス板が石英ガラスから成る場合は、徐冷炉の温度は８００℃程度が好ましい。徐冷炉を設けることにより、ガラス条の歪が開放され、表面欠陥の少ないガラス条を得ることができる。
【００２１】
また、外径測定器の下には保護膜被覆装置８が設置される。保護膜被覆装置８によりガラス条１１がガイドロール５に触れる前にガラス条１１の表面に樹脂やアモルファスカーボンや自己潤滑性の素材の保護膜を形成することが好ましい。このとき被覆の厚さは０．１μｍ〜１０μｍが好ましく、これにより、ガラス条１１の表面に傷が付くことを削減することができるとともにガラス条１１表面に異物が付着するのを防ぐことができる。表面に保護膜が形成されたガラス条１１は強度的に強くなるため、その幅や厚さによってはカッターによる切断を行わずにボビン等に巻き取ることもできる。
【００２２】
保護膜被覆装置８の下にはテンション測定器９が設置される。テンション測定器９ではガラス条１１を引き取るテンションが測定される。ここで測定されるテンションが一定になるように加熱炉の炉温を制御することにより、延伸されるガラス条の形状を安定化できる。このとき、測定されるテンションが高い場合は加熱炉の炉温を上げ、低い場合は加熱炉の炉温を下げる。
【００２３】
これにより、母材ガラス板１は、２０．５８ｍｍ、厚さ０．６０１ｍｍのガラス条１１に延伸された。すなわち、断面アスペクト比が３４．２４のガラス条１１が成形された。本実施の形態においては、成形されたガラス条１１の平坦度や表面うねりやガラス条の曲がりを小さいものとするとともに、加熱延伸後のガラス条への異物の付着を削減する目的で、加熱炉内を大気圧と比較して正圧に保ち、かつ前記加熱炉内における前記母材ガラス板の両方の面でガス流が同じになるように延伸が行われている。そして、本実施の形態により得られたガラス条１１のうねりは２ｎｍであり、平坦度は０．２μｍ／ｍｍであった。また、表面の異物の付着率は０．０１個／ｍであった。異物の測定は光学顕微鏡や電子顕微鏡で観察した、うねりはＡＦＭ（アトミックフォース顕微鏡）やレーザ顕微鏡あるいは触針式の粗さ計で測定した。
【００２４】
また、このときの引き落とし率は約６％であり、表面粗さが、平均粗さ（Ｒａ）で４ｎｍであった。図５は延伸時の引き落とし率を説明するグラフである。横軸は引き落とし率を示している。縦軸は表面粗さを示している。ＲａはＪＩＳのＢ０６０１−２００１にて定義された算術平均高さで、表面粗さを表すものとして用いられている。ここでは、Ｒａ0／Ｒａによって粗さの変化を示しており、延伸前のＲａ（Ｒａ0）に対して、所定の引き落とし率に延伸させたとき、Ｒａがどれだけ変化するかを示している。そして、引き落とし率を２０％以下となるように延伸することにより、延伸前の母材ガラス板１と比較して表面粗さを改善することができることが判った。これによって、所望の表面粗さを得られることが判った。
【００２５】
なお、引き落とし率を実施の形態１と同様とし、温度のみを変えて、石英ガラス製の母材ガラス板１を延伸した。加熱するヒータ温度を１７９０℃にすると、断面アスペクト比の変化率は、絶対値６．３％、表面粗さはＲａで８ｎｍとなった。このとき、母材ガラス板１の粘度は１０7ポアズ程度であった。ここで、「断面アスペクト比の変化が７％以下」とは、断面アスペクト比の変化率（（１−延伸前の断面アスペクト比／延伸後の断面アスペクト比））の絶対値が７％以下であることを意味している。一方、加熱する炉内温度を１９８０℃にすると、母材ガラス板１の粘度は１０5ポアズ程度となり、断面アスペクト比の変化率は、絶対値で４９．６％、表面粗さはＲａで１．７ｎｍとなった。発明者は、このようにして種々の実験をかさねたところ、加熱延伸前の母材ガラス板の断面アスペクト比と、加熱延伸後のガラス条の断面アスペクト比とが変わらないように加熱延伸することにより、平坦度の良いガラス条が得られることを発見した。
【００２６】
図６は母材ガラス板１の粘度を変化させたときの引き落とし率と断面アスペクト比の変化率を説明するグラフである。横軸は引き落とし率、縦軸は断面アスペクト比の変化率を示している。図５に示すように母材ガラス板１の粘度が１０5ポアズとなる温度で延伸した場合は、引き落とし率を小さくすると断面アスペクト比の変化率が大きくなってしまうが、母材ガラス板１の粘度が１０6ポアズとなる温度で延伸した場合は、引き落とし率を小さくしても断面アスペクト比の変化率を小さく維持することができる。したがって、断面アスペクト比が変わらないように加熱延伸する為には、母材ガラス板１の粘度が１０6ポアズ以上となるようにすることが好ましい。また、さらにメニスカス部の最低粘度が１０5.5ポアズ以上１０7.6ポアズ以下となるようにすることで、さらに断面アスペクト比の変化率を小さくできる。
【００２７】
また、延伸前の母材ガラス板１の平坦度を±０．５μｍ、表面粗さを０．０１μｍまで向上させた上で、断面アスペクト比の変化率を７％以下、引落率を２０％以下の条件で延伸することで平坦度０．０５μｍ／ｍｍ、表面粗さ０．５ｎｍのガラス条１１を得ることができる。また、得られるガラス条１１の平坦度や表面粗さは延伸前の母材ガラス板１の平坦度や表面粗さを変えることによって任意に変化させる事ができる。
【００２８】
加熱炉１０の引き出し側には、ガラス条１１のよじれ防止用のガイドロール５が設けられている。加熱炉１０とガイドロール５の間に計測装置７が設けられている。計測装置７は、ガラス条１１の形状を計測するものであるが、０．５ｍｍ程度まで薄くされた厚さを連続的に正確に計測することは容易でないので、計測装置７はガラス条１１の幅を計測することとした。好ましくは、延伸装置の直下とする事がよく、この時にメニスカスの固化点は炉内に位置するようにする。
【００２９】
計測装置７の計測した計測値は、フィードバック経路１３を経由して母材送り機構２０にフィードバックされる。母材送り機構２０は、このフィードバック値に基づいて母材送り速度をコントロールする。計測装置７の計測した計測値は、またフィードバック経路１４を経由して引き取り機構３０にフィードバックされる。引き取り機構３０は、このフィードバック値に基づいて引き出し速度をコントロールする。本実施の形態においては、延伸後のガラス条１１の形状を安定したものとする目的で、引き取り速度のコントロールを主に、母材の送り速度のコントロールを従にして速度制御が行われる。引き取り速度の制御周期は０．１秒から２秒で、母材送り速度の制御周期は、引き取り速度の１０倍から１００倍とし制御系の干渉を無くしている。
【００３０】
加熱炉１０内にて行われる加熱動作（加熱延伸工程）について説明する。加熱延伸工程においては、母材ガラス板１の平均粘度が１０6ポアズ以上となるように加熱される。断面が長方形の母材ガラス板１を用いる場合、幅方向と厚さ方向で伝熱が異なるために母材に温度分布が発生しやすい。そのため、ヒータにより形成される空間の温度分布を幅方向に不均一にして加熱する。具体的には、母材ガラス板の進行方向に直交する方向に併設され、それぞれ独立に制御可能な例えば３個のヒータ１５ａ，１５ｂ，１５ｃにより温度分布が不均一に制御される。
【００３１】
このようにして成形されたガラス条１１は、引き取り機構３０の下流に設けられたカッター２１にて表面に溝が形刻され、図示しないキャプスタンにより折り曲げて折られ、約１ｍの長さに折りそろえられる。
【００３２】
また、加熱炉１０の下流側にガラス条１１を強制的に冷却する例えば送風機を設け、これにより、ガラス条１１の表面を急速に冷却し、まだ完全に固化していないガラス条１１の表面の硬さをまして、ガイドロール５等によってガラス条１１の表面に傷が付きにくくするようにしてもよい。
【００３３】
本実施の形態では母材ガラス板１として石英ガラスを用いたが、材質が多成分ガラス、すなわち、アルミナ系、ホウ酸系、ソーダ系など多成分ガラスに加えアルカリ金属、金属を含み、石英ガラスより軟化温度が低いものを用いても良い。多成分ガラスは一般的に石英ガラスと比較して軟化温度の低く、比較的簡単な加熱装置で加工することができる。例えばホウ素系ガラスでは、１２６０℃程度で加工できる。このような多成分ガラスを用いた場合は加工温度が材料に対し最適な温度となるように調整する。具体的には、母材ガラス板の平均粘度が１０6ポアズ以上であり、メニスカス部の最低粘度が１０5.5ポアズ以上１０7.6ポアズ以下となるような温度を選択すればよい。一方、軟化温度の高い石英ガラスは、高温に加熱する必要があり設備負荷が大きいが、後の強化工程が無くても使用するに十分な強度のものが得られる。
【００３４】
実施の形態２．
本実施の形態の加熱延伸工程においては、加熱炉１０内に窒素ガスを流し、ガラス条１１の表面に窒素をドープして剛性を高めた。また、加熱延伸工程の直後に、ガラス条１１をアンモニアガス雰囲気中に通過させ、ガラス条１１の表面に窒素をドープして剛性を高めた。また、実施の形態１と同様に母材ガラス板１の両方の面に独立にガスを導入し、加熱炉１０内を大気圧と比較して正圧に保ち、かつ母材ガラス板１の両方の面でガス流が同じになるようにした。
【００３５】
このようにして表面の剛性を高めることにより、ガイドロール５等によってガラス条１１の表面に傷が付きにくくする。好ましくは樹脂やアモルファスカーボンや自己潤滑性の素材の保護膜を形成することが良い。
【００３６】
なお、本実施の形態においては、ガラス条１１に窒素をドープすることにより表面を強化しているが、加熱延伸の直後に、ガラス条１１の表面に窒素をドープした後に、樹脂、アモルファスカーボンや自己潤滑性の素材の保護膜を形成することにより、ガラス条１１の表面に傷が付くことを防止するようにしてもよい。
【００３７】
実施の形態１により得られたガラス条から磁気ディスク基板を作成した。
ます、得られたガラス条を所望の形状に切り取り、切り取った面を化学的（低濃度のフッ酸水溶液でのエッチング）あるいは機械的(研磨やラップなど)あるいは、石英や酸化チタンなどの無機物のコーティングや、フェムト秒レーザによる、切断面の近傍の基板ガラスの内部に圧縮応力が作用する密度変質層を形成した後、溶剤や超音波を用いたウエットプロセスまたはＯ2プラズマを用いたドライプロセスにより、ガラス条に傷が付かないように保護膜を剥離した。
【００３８】
次に、コロイダルシリカスラリーを用いて基板面をポリッシュし、片面０．２μｍを研磨した。これにより、表面の歪層を除去すると同時に表面の異物やキズをも除去することができる。本ポリッシュには１０分程度の時間を要した。
このように本発明によれば、ポリッシュによる削り量を小さくすることができる。
【００３９】
実施例１
母材ガラス板として、幅１００ｍｍ、厚さ２ｍｍのものを使用した。表面粗さはＲａで73ｎｍであった。本発明に係る製造方法にて、線引炉にて線引した結果、幅２２．３ｍｍ、厚さ０．４５ｍｍのガラス板となった。このとき、引き落とし率は２０％であった。最終的に、平坦度が１μｍ／ｍｍ、うねりが９ｎｍ、粗さＲａが１０ｎｍのガラス条が作製された。
【００４０】
実施例２
実施例１と同じサイズの母材ガラス板を使用した。線引炉の中にヘリウムガスを１０ｌ／ｍｉｎ、実施例１と同じ温度で加熱した。線引炉にて線引した結果、平坦度が０．１μｍ／ｍｍ、うねりが２ｎｍ、粗さＲａが３０ｎｍのガラス条が作製された。
熱伝導率の良いヘリウムガスの作用で、ガラスが均熱化され、平坦度とうねりが同時に改善された。しかし、ヘリウムガスの熱伝導でガラス表面温度が下がり、ガラス粘度が上がったため粗さが悪化した。
【００４１】
実施例３
線引炉に投入された母材ガラス板の軸線方向中心線と、図３の計測装置７の位置におけるガラス条の軸線方向中心線と図３の引き取り機構３０におけるガラス条の軸線方向中心線が直線状に存在しないような相互間の位置の場合、ガラス板を次第に斜めに引くことになり、作製したガラス条にそり曲りが生じた。
ここで、そり曲がりは、定量的に言えば上述の平坦度と同義なものを表現し、この場合の平坦度としては１０μｍ／ｍｍ以上が生じた。
【００４２】
実施例４
母材引出し先端と引取機入口との距離が約３ｍの場合、両者を結ぶ線と母材ガラス板の軸線方向中心線が、引取機の位置で０．１ｍｍ以内のずれになるように、引取機アラインメントを調整した。このようにすると、作製したガラス条にそり曲がりが生じなかった。
【００４３】
実施例５
母材ガラス板を、幅１００ｍｍ、厚さ２ｍｍ、および表面粗さＲａ４ｎｍに予め仕上げておいた。これを、線引炉にて線引した結果、幅２２．３ｍｍ、厚さ０．４５ｍｍのガラス板となった。このとき、引き落とし率は２０％であった。最終的に、平坦度が1μｍ／ｍｍ、うねりが２ｎｍ、粗さＲａが０．６ｎｍのガラス条が作製された。
仕上がりの粗さは実施例１に比べ改善された。母材ガラス板の粗さを小さくした作用である。次いで、コロイダルシリカスラリーを用いて基板面を１０分程度ポリッシュした。結果、粗さＲａは０．３ｎｍに改善されたものの、うねりはほとんど縮小されなかった。
【００４４】
実施例６
母材ガラス板を、幅１００ｍｍ、厚さ２ｍｍ、および表面粗さはＲａ４ｎｍに予め仕上げておいた。これを、ヘリウムガスを１０ｌ／ｍｉｎ流した線引炉の中に設置して、実施例５同じ温度にて加熱して、線引きした。幅２２．３ｍｍ、厚さ０．４５ｍｍのガラス板となった。このとき、引き落とし率は２０％であった。最終的に、平坦度が１μｍ／ｍｍ、うねりが０．４５ｎｍ、粗さＲａが２ｎｍのガラス条が作製された。
仕上がりの粗さは実施例１に比べ改善された。次いで、これに対して、コロイダルシリカスラリーを用いて基板面を１０分程度ポリッシュした。結果、粗さＲａは０．３ｎｍに改善され、うねりも０．１５ｎｍに縮小された。
【００４５】
実施例５および６を比較すると、研磨プロセスでは、１ｍｍ波長のうねりを取る方が粗さを消すより難しいことが分かった。磁気ディスク基板用途で本発明のガラス基板を製造するには、うねり０．５ｎｍ以下、粗さ２ｎｍ以下のように、うねりをより小さくしておく方が有利であることが分かった。その手法としては、引き出す引出炉のガスの熱伝導と炉温の調整により、仕上がりのうねりと粗さの関係を制御できる。
【００４６】
以上のように、本発明にかかるガラス条の製造方法により作製されたガラス条は、その平坦性と表面性を活かした商品群に展開可能である。一例として、半導体素子、電界効果型のフラットパネルヂスプレイに用いるスペーサや回路基板の材料に好適なものである。
【符号の説明】
【００４７】
１ 母材ガラス板
２ ヒータ
３ 支持棒
１０ 加熱炉
１１ ガラス条
１５ ヒータ
【技術分野】
【０００１】
本発明は、厚肉板状の母材ガラス板を加熱延伸して薄肉棒状のガラス条を作製する製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体素子の基板、電界効果型のフラットパネルヂスプレイに用いるスペーサ、および磁気ディスク基板等に使用されるガラス板は、平坦度および表面粗さを良くすることが最も重要である。これに対して、現在、ガラス板の製法として一般的に用いられているフロート法や成型法では、作製されたガラス板の平坦度が悪いため、所望の平坦度に仕上げるために、その後、表面から多くの量を研削あるいは研磨しなければならない。また、従来、研削あるいは研磨後のガラス板においても、いまだ表面粗さが悪いので、研削あるいは研磨後のガラス板に対して２回のポリッシュが行われるのが一般的であり、将来においては、より精度のよいものが要求されてくることから、３回のポリッシュが必要になってくると予想される。このように、研削、研磨、およびポリッシュ等の工程が多く必要で、全体の工程が長くなり製造コストがかかるという課題がある。
【０００３】
このように、従来の手法においては工程数が多く生産性が悪い。そこで、所定の厚みを有して且つ表面粗さを良くした母材ガラス板を用いて、これを加熱軟化させて、軟化した状態のガラス板に対して、これを延伸することにより所望の厚さの薄ガラス板を作製する方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
さらに、上記の薄ガラス板の作成方法において、得られる薄ガラス板の表面のうねりを抑制する目的のため、母材ガラス板を加熱する加熱炉の下部に、エアーカーテンを設置し、加熱炉内に生じる上昇気流を遮断することにより、表面のうねりを制御する方法が提案されている（例えば、特許文献２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平１１−１９９２５５号公報
【特許文献２】特開平８−１８３６２８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、特許文献２に記載されている方法のように、加熱炉の下部にエアーカーテンを設置し、下部からの大気の混入を遮断しても、なお加熱炉内に不安定なガスの対流が起こり、薄ガラス板の表面のうねりや曲がりを抑制できない場合がある。また、加熱炉の上部からも大気が混入することがあるが、この加熱炉の上部からの大気が混入により、加熱炉内に不安定なガスの対流が生じると、大気中のダストが加熱炉内に入ってしまい、得られる薄ガラス板の表面に付着してしまうことがある。
さらには、加熱中にガラス表面が蒸発し、蒸発したガスが炉内の低温部で粒子化し、その粒子が延伸途中の母材や延伸後のガラス条に堆積し表面欠陥の原因となったり、上記の蒸発ガスが炉内の部材を腐食し炉内部材を劣化させたり、炉内の材料と反応しダストを形成しガラスのダストとなり延伸途中の母材や延伸後のガラス条に堆積し表面欠陥の原因となる場合がある。
【０００７】
本発明は、上記に鑑みてなされたものであって、コストを増加させずに、加熱延伸後のガラス条の平坦度、うねり、および曲がりを小さくできるガラス条の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上述した課題を解決し、目的を達成するために、発明者が種々の実験をかさねたところ、加熱延伸工程において、母材ガラス板の両方の面でガス流が同じになるようにして母材ガラス板を延伸することにより、平坦度のよいガラス条を得ることができることが判った。
【０００９】
この発明にかかる第１のガラス条の製造方法によれば、母材ガラス板を加熱炉内で加熱して軟化させ所望の厚さに延伸してガラス条を成形する加熱延伸工程を有するガラス条の製造方法において、加熱炉内における母材ガラス板の両方の面でガス流が同じになるようにして母材ガラス板を延伸することを特徴とする。
ここで、「母材ガラス板の両方の面」とは、母材ガラス板の断面において、縦横のうち幅の広い方の２つの面を意味する。また、「ガス流が同じになるように」とは、目標としてガス流が同じになるように意図して作製することを意味しており、避けられない種々の外的要因から結果的にガス流が変わってしまったものも当然含まれるものである。
また、この発明にかかる第２のガラス条の製造方法によれば、加熱延伸工程において、母材ガラス板の両方の面に独立にガスを導入することを特徴とする。
また、この発明にかかる第３のガラス条の製造方法によれば、加熱延伸工程において、加熱炉内にガスを導入し、該ガスを導入するガス導入口は、片方の面で母材ガラス板の幅方向に複数に分割されていることを特徴とする。
また、この発明にかかる第４のガラス条の製造方法によれば、ガスが加熱炉に導入される前に予熱されていることを特徴とする。
また、この発明にかかる第５のガラス条の製造方法によれば、母材ガラス板の延伸時のメニスカス長さが母材ガラス板の幅の１．５倍以上１０倍以下であることを特徴とする。
また、この発明にかかる第６のガラス条の製造方法によれば、加熱延伸工程において、母材ガラス板の母材ガラス板の平均粘度が１０6ポアズ以上であり、メニスカス部の最低粘度が１０5.5ポアズ以上１０7.6ポアズ以下となるように加熱することを特徴とする。
また、この発明にかかる第７のガラス条の製造方法によれば、加熱延伸工程において、母材ガラス板を軟化させる加熱炉と、延伸されたガラス条を徐冷する徐冷炉とを設け、それぞれを独立に温度制御してガラス条を作製することを特徴とする。
また、この発明にかかる第８のガラス条の製造方法によれば、加熱延伸工程において、引き落とし率が２０％以下となるように母材ガラス板を延伸することを特徴とする。ここで、「引き落とし率」とは、延伸の前後の幅の変化のことを言い、（延伸後の幅の大きさ／延伸前の幅の大きさ×１００）のことを言う。
また、この発明にかかる第９のガラス条の製造方法によれば、ガラス条の断面アスペクト比が１０以上、１０００以下であることを特徴とする。ここで、「断面アスペクト比」とは、断面の幅と厚さの比を指すものである。
また、この発明にかかる第１０のガラス条の製造方法によれば、加熱延伸工程の後に、ガラス条の形状を計測し、形状の目標値と実測値との差を引き取り機構にフィードバックして、ガラス条の引き出し速度を制御することを特徴とする。
また、この発明にかかる第１１のガラス条の製造方法によれば、計測値は、ガラス条の幅であることを特徴とする。
また、この発明にかかる第１２のガラス条の製造方法によれば、母材ガラス板として石英ガラスのガラス板を用いることを特徴とする。
また、この発明にかかる第１３のガラス条の製造方法によれば、母材ガラス板として多成分ガラス板を用いることを特徴とする。
また、この発明にかかる第１４のガラス条によれば、加熱された母材ガラス板を所望の厚さに延伸して作製されガラス条であって、平均粗さが２００ｎｍ以下であり、幅が４０ｍｍ以下であることを特徴とする。
また、この発明にかかる第１５のガラス条によれば、平坦度が０．５μｍ／ｍｍ以下であり、１ｍｍ波長でのうねりが１００ｎｍ以下であることを特徴とする。これによりラップ工程を簡素化でき、これによりラップ材として研磨レートの低いものが採用できることから、ラップ後のガラス板の表面粗さも改善することができる。
ここで、「平坦度」とは、条を必要な面積の基板として切り取った後、それ全体を水平面上に置いた時、基板面状の任意の１ｍｍ離れた二点での垂直方向の最高点と最低点の差を指す。「１ｍｍ波長でのうねり」とは、測定器：ＺＹＧＯ ＮＥＷ ＶＩＥＷ２００（ＺＹＧＯ社）により測定されたものを指し、測定面範囲０．８５ｍｍ×０．６４ｍｍにおける、波長５０μｍ以上の全波長領域の平均粗さを指す。「平均粗さ」とは、ＪＩＳ−Ｂ０６０１−２００１の規格に基づき測定されたものを指し、特に「平均粗さ」は算術平均高さＲａを指す。
また、この発明にかかる第１６のガラス条によれば、平坦度が０．２５μｍ／ｍｍ以下であり、１ｍｍ波長でのうねりが１０ｎｍ以下であり、平均粗さが１００ｎｍ以下であることを特徴とする。これにより用途によってはラップ工程を省略できる。
また、この発明にかかる第１７のガラス条によれば、平坦度が０．１５μｍ／ｍｍ以下であり、１ｍｍ波長でのうねりが０．５ｎｍ以下であり、平均粗さが２ｎｍ以下であることを特徴とする。これにより用途によってはラップ工程と１次ポリッシュを省略できる。
また、この発明にかかる第１８のガラス条によれば、平坦度が０．０５μｍ／ｍｍ以下であり、１ｍｍ波長でのうねりが０．２ｎｍ以下であり、平均粗さが０．５ｎｍ以下であることを特徴とする。これにより最終ポリッシュ工程だけとすることも可能となる。
また、この発明にかかる第１９のガラス条によれば、材質が石英ガラスであることを特徴とする。
さらに、この発明にかかる第２０のガラス条によれば、材質が多成分ガラスであることを特徴とする。
また、この発明にかかる第２１のガラス基板によれば、加熱された母材ガラス板を所望の厚さに延伸して作製されたガラス基板であって、平均粗さが２００ｎｍ以下であり、幅が４０ｍｍ以下であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、加熱延伸後のガラス条の平坦度、うねり、および曲がりを小さくできるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】図１は、本発明にかかるガラス条の製造方法の尖形工程を説明するための模式図である。
【図２】図２は、母材ガラス板の基端部に支持棒が接続された様子を示す模式図である。
【図３】図３は、本発明にかかる実施の形態１のガラス条の製造方法の加熱延伸工程を示す加熱延伸装置の斜視図である。
【図４】図４は、本発明にかかるガラス条の製造方法に用いる加熱炉のガス導入方法を示す模式図である。
【図５】図５は、延伸時の引き落とし率を説明するグラフである。
【図６】図６は、母材ガラス板の粘度による断面アスペクト比の変化率を説明するグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下に、本発明にかかるガラス条の製造方法の実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。なお、この実施の形態によりこの発明が限定されるものではない。
実施の形態１．
図１は本発明にかかるガラス条の製造方法の尖形工程を説明するための模式図である。本実施の形態においては、母材として長尺平板状の母材ガラス板１を用いた。母材ガラス板１の材質は石英ガラスである。この母材ガラス板１の表面状態は板厚を一定にして平坦度を所定の範囲（０．１ｍｍ／１００ｍｍから０．０１ｍｍ／１００ｍｍ）にするために両面から研削加工を行った後、透明になる程度まで火炎研摩もしくは機械研摩したものである。母材ガラス板１の角はクラック防止の為に０．５ｍｍＲ以上面取りされている。また、母材ガラス板１の形状は、長さ約１ｍ、幅３５０.５ｍｍ、厚さ１０．８ｍｍ、表面粗さがＲａで０．０５μｍのものが用いられる。また、断面アスペクト比は３２．４５である。本工程においては、次の加熱延伸工程において、最初の引き出し動作が容易なように母材ガラス板１の先端を尖形にし、先端部に錘状部分を形成した。本実施の形態においては、ヒータ２により母材ガラス板１を溶断することによりこれを実現するがこれに限定されるものではない。
【００１３】
本工程においては、予め母材ガラス板１の長手方向中間部１ａをヒータ２により加熱し、さらに母材ガラス板１の長手方向両端部をそれぞれＡ，Ａ方向に引張する。これにより、中間部１ａが溶断し、母材ガラス板１の先端部が略三角形状となるとともに、三角形の頂点に錘状部分が形成される。これにより、次の加熱延伸工程において、母材ガラス板１の最初の引き出し動作をスムーズに行うことができる。
【００１４】
図２は母材ガラス板１の基端部に支持棒３が接続された様子を示す模式図である。何枚かの母材ガラス板１の先端と後端をつなぎ合わせて所定の長さとした後、後部の母材ガラス板１の基端部に支持棒３を接続する。これにより、母材ガラス板１の加熱延伸装置への投入を容易にするとともに、母材ガラス板１を基端部まで無駄なく使用することができる。
【００１５】
図３は本発明にかかる実施の形態１のガラス条の製造方法の加熱延伸工程を示す加熱延伸装置の斜視図である。本実施の形態においては、母材ガラス板を加熱する加熱工程と、加熱により軟化した母材ガラス板を所望の厚さに延伸する延伸工程とが同時に行われる。加熱延伸装置５０は、母材ガラス板１を加熱する電気抵抗炉である加熱炉１０と、この加熱炉１０に母材ガラス板１を送り込む母材送り機構２０と、この加熱炉１０から母材ガラス板１を引き出す引き取り機構３０とを有している。加熱炉１０内には、母材ガラス板１を加熱する加熱手段としてヒータ１５が設けられている。
【００１６】
また、加熱炉１０の上部にガスフランジ６を設け、母材ガラス板１の両方の面に独立にガスを導入し、加熱炉１０内を大気圧と比較して正圧に保ち、かつ母材ガラス板１の両方の面でガス流が同じになるようにした。図４は加熱炉内へのガスの導入方法の一例を示す図であり、加熱炉１０の上方における断面図である。図４に示すようにガスは母材ガラス板１の両方の面に導入され、その流量はそれぞれマスフローコントローラー（ＭＦＣ）で制御されている。また、ガス導入口は、片方の面で複数に分割されていることが好ましく、これにより、母材ガラス板１の幅方向に均一な温度分布を得ることができる。また、ガス導入口は、延伸方向には２箇所以上設けることが好ましい。これにより、より確実に加熱炉内への大気の混入を防ぐことができる。
【００１７】
このような方法を用いることで、加熱炉内において、上から下へのガスの流れが形成され、不安定なガスの対流が起こることを防ぐことができる。このように炉内に強制的にガス流を作ることで、長手で安定した炉内の流れを実現でき、ガスと母材ガラス板や延伸後のガラス条の熱伝達が安定するため、ガラス条の表面の平坦度を向上できる。さらに、メニスカスの固化部がガラス条の両方の面で同じになるのでガラス条の曲がりを低減できる。また、加熱炉１０内を大気と比較して正圧に保つことにより、加熱炉内１０へのダストの混入を防ぐことができる。
【００１８】
なお、加熱炉内におけるガスの流れが下から上になるようにガス流を形成しても良い。
ここで、加熱炉内に導入するガスは、Ｎ2、Ａｒ、Ｈｅ、あるいはそれらの混合ガスなどが用いられる。母材ガラス板として多成分ガラスを用いる場合には、加熱炉内に導入するガスとして大気を用いることもできる。このときクリーンで水分の少ない空気を使うことが好ましい。また、加熱炉内に導入されるガスをあらかじめ４００℃から１２００℃程度に予熱することが好ましい。予熱温度は母材ガラス板の材質により適宜調整される。この予熱には加熱炉または徐冷炉の熱を利用すると、あらためてガス予熱用ヒータを設置する必要が無く、効率的である。
【００１９】
本実施の形態においては、石英ガラスからなる母材ガラス板を用いた。母材送り機構２０は、母材ガラス板１を約４ｍｍ／ｍｉｎの速さで移動させる。加熱炉１０は、ヒータ温度約１８５０℃にて母材ガラス板１を加熱する。このとき、母材ガラス板１の粘度は１０6ポアズとなる。これにより、母材ガラス板１が軟化する。引き取り機構３０は、この軟化した母材ガラス板１を約５ｍ／ｍｉｎの速さで引き出す。このときメニスカス長は５５０ｍｍであった。ここで、メニスカス長とは母材幅が元の母材幅の部分から形成したいガラス条の幅になった部分までの距離のことを言う。形成されるメニスカス長は炉内のヒータ構造により母材幅の１．５倍以上１０倍以下にコントロールされる。メニスカス長は、引き出し方向における加熱炉の温度分布をブロードとし、ヒートゾーンを長くすることにより、長くすることができる。さらに、炉内に導入するガスを予熱することもメニスカス長を長くする事に役立つ。
【００２０】
図３において、加熱炉１０と計測装置７の間に、ガラス条を徐冷する徐冷炉を設けても良い。このときガラス材料の軟化温度の１／２から２／３の温度までの範囲を除冷できるように設定するのが好ましく、母材ガラス板が石英ガラスから成る場合は、徐冷炉の温度は８００℃程度が好ましい。徐冷炉を設けることにより、ガラス条の歪が開放され、表面欠陥の少ないガラス条を得ることができる。
【００２１】
また、外径測定器の下には保護膜被覆装置８が設置される。保護膜被覆装置８によりガラス条１１がガイドロール５に触れる前にガラス条１１の表面に樹脂やアモルファスカーボンや自己潤滑性の素材の保護膜を形成することが好ましい。このとき被覆の厚さは０．１μｍ〜１０μｍが好ましく、これにより、ガラス条１１の表面に傷が付くことを削減することができるとともにガラス条１１表面に異物が付着するのを防ぐことができる。表面に保護膜が形成されたガラス条１１は強度的に強くなるため、その幅や厚さによってはカッターによる切断を行わずにボビン等に巻き取ることもできる。
【００２２】
保護膜被覆装置８の下にはテンション測定器９が設置される。テンション測定器９ではガラス条１１を引き取るテンションが測定される。ここで測定されるテンションが一定になるように加熱炉の炉温を制御することにより、延伸されるガラス条の形状を安定化できる。このとき、測定されるテンションが高い場合は加熱炉の炉温を上げ、低い場合は加熱炉の炉温を下げる。
【００２３】
これにより、母材ガラス板１は、２０．５８ｍｍ、厚さ０．６０１ｍｍのガラス条１１に延伸された。すなわち、断面アスペクト比が３４．２４のガラス条１１が成形された。本実施の形態においては、成形されたガラス条１１の平坦度や表面うねりやガラス条の曲がりを小さいものとするとともに、加熱延伸後のガラス条への異物の付着を削減する目的で、加熱炉内を大気圧と比較して正圧に保ち、かつ前記加熱炉内における前記母材ガラス板の両方の面でガス流が同じになるように延伸が行われている。そして、本実施の形態により得られたガラス条１１のうねりは２ｎｍであり、平坦度は０．２μｍ／ｍｍであった。また、表面の異物の付着率は０．０１個／ｍであった。異物の測定は光学顕微鏡や電子顕微鏡で観察した、うねりはＡＦＭ（アトミックフォース顕微鏡）やレーザ顕微鏡あるいは触針式の粗さ計で測定した。
【００２４】
また、このときの引き落とし率は約６％であり、表面粗さが、平均粗さ（Ｒａ）で４ｎｍであった。図５は延伸時の引き落とし率を説明するグラフである。横軸は引き落とし率を示している。縦軸は表面粗さを示している。ＲａはＪＩＳのＢ０６０１−２００１にて定義された算術平均高さで、表面粗さを表すものとして用いられている。ここでは、Ｒａ0／Ｒａによって粗さの変化を示しており、延伸前のＲａ（Ｒａ0）に対して、所定の引き落とし率に延伸させたとき、Ｒａがどれだけ変化するかを示している。そして、引き落とし率を２０％以下となるように延伸することにより、延伸前の母材ガラス板１と比較して表面粗さを改善することができることが判った。これによって、所望の表面粗さを得られることが判った。
【００２５】
なお、引き落とし率を実施の形態１と同様とし、温度のみを変えて、石英ガラス製の母材ガラス板１を延伸した。加熱するヒータ温度を１７９０℃にすると、断面アスペクト比の変化率は、絶対値６．３％、表面粗さはＲａで８ｎｍとなった。このとき、母材ガラス板１の粘度は１０7ポアズ程度であった。ここで、「断面アスペクト比の変化が７％以下」とは、断面アスペクト比の変化率（（１−延伸前の断面アスペクト比／延伸後の断面アスペクト比））の絶対値が７％以下であることを意味している。一方、加熱する炉内温度を１９８０℃にすると、母材ガラス板１の粘度は１０5ポアズ程度となり、断面アスペクト比の変化率は、絶対値で４９．６％、表面粗さはＲａで１．７ｎｍとなった。発明者は、このようにして種々の実験をかさねたところ、加熱延伸前の母材ガラス板の断面アスペクト比と、加熱延伸後のガラス条の断面アスペクト比とが変わらないように加熱延伸することにより、平坦度の良いガラス条が得られることを発見した。
【００２６】
図６は母材ガラス板１の粘度を変化させたときの引き落とし率と断面アスペクト比の変化率を説明するグラフである。横軸は引き落とし率、縦軸は断面アスペクト比の変化率を示している。図５に示すように母材ガラス板１の粘度が１０5ポアズとなる温度で延伸した場合は、引き落とし率を小さくすると断面アスペクト比の変化率が大きくなってしまうが、母材ガラス板１の粘度が１０6ポアズとなる温度で延伸した場合は、引き落とし率を小さくしても断面アスペクト比の変化率を小さく維持することができる。したがって、断面アスペクト比が変わらないように加熱延伸する為には、母材ガラス板１の粘度が１０6ポアズ以上となるようにすることが好ましい。また、さらにメニスカス部の最低粘度が１０5.5ポアズ以上１０7.6ポアズ以下となるようにすることで、さらに断面アスペクト比の変化率を小さくできる。
【００２７】
また、延伸前の母材ガラス板１の平坦度を±０．５μｍ、表面粗さを０．０１μｍまで向上させた上で、断面アスペクト比の変化率を７％以下、引落率を２０％以下の条件で延伸することで平坦度０．０５μｍ／ｍｍ、表面粗さ０．５ｎｍのガラス条１１を得ることができる。また、得られるガラス条１１の平坦度や表面粗さは延伸前の母材ガラス板１の平坦度や表面粗さを変えることによって任意に変化させる事ができる。
【００２８】
加熱炉１０の引き出し側には、ガラス条１１のよじれ防止用のガイドロール５が設けられている。加熱炉１０とガイドロール５の間に計測装置７が設けられている。計測装置７は、ガラス条１１の形状を計測するものであるが、０．５ｍｍ程度まで薄くされた厚さを連続的に正確に計測することは容易でないので、計測装置７はガラス条１１の幅を計測することとした。好ましくは、延伸装置の直下とする事がよく、この時にメニスカスの固化点は炉内に位置するようにする。
【００２９】
計測装置７の計測した計測値は、フィードバック経路１３を経由して母材送り機構２０にフィードバックされる。母材送り機構２０は、このフィードバック値に基づいて母材送り速度をコントロールする。計測装置７の計測した計測値は、またフィードバック経路１４を経由して引き取り機構３０にフィードバックされる。引き取り機構３０は、このフィードバック値に基づいて引き出し速度をコントロールする。本実施の形態においては、延伸後のガラス条１１の形状を安定したものとする目的で、引き取り速度のコントロールを主に、母材の送り速度のコントロールを従にして速度制御が行われる。引き取り速度の制御周期は０．１秒から２秒で、母材送り速度の制御周期は、引き取り速度の１０倍から１００倍とし制御系の干渉を無くしている。
【００３０】
加熱炉１０内にて行われる加熱動作（加熱延伸工程）について説明する。加熱延伸工程においては、母材ガラス板１の平均粘度が１０6ポアズ以上となるように加熱される。断面が長方形の母材ガラス板１を用いる場合、幅方向と厚さ方向で伝熱が異なるために母材に温度分布が発生しやすい。そのため、ヒータにより形成される空間の温度分布を幅方向に不均一にして加熱する。具体的には、母材ガラス板の進行方向に直交する方向に併設され、それぞれ独立に制御可能な例えば３個のヒータ１５ａ，１５ｂ，１５ｃにより温度分布が不均一に制御される。
【００３１】
このようにして成形されたガラス条１１は、引き取り機構３０の下流に設けられたカッター２１にて表面に溝が形刻され、図示しないキャプスタンにより折り曲げて折られ、約１ｍの長さに折りそろえられる。
【００３２】
また、加熱炉１０の下流側にガラス条１１を強制的に冷却する例えば送風機を設け、これにより、ガラス条１１の表面を急速に冷却し、まだ完全に固化していないガラス条１１の表面の硬さをまして、ガイドロール５等によってガラス条１１の表面に傷が付きにくくするようにしてもよい。
【００３３】
本実施の形態では母材ガラス板１として石英ガラスを用いたが、材質が多成分ガラス、すなわち、アルミナ系、ホウ酸系、ソーダ系など多成分ガラスに加えアルカリ金属、金属を含み、石英ガラスより軟化温度が低いものを用いても良い。多成分ガラスは一般的に石英ガラスと比較して軟化温度の低く、比較的簡単な加熱装置で加工することができる。例えばホウ素系ガラスでは、１２６０℃程度で加工できる。このような多成分ガラスを用いた場合は加工温度が材料に対し最適な温度となるように調整する。具体的には、母材ガラス板の平均粘度が１０6ポアズ以上であり、メニスカス部の最低粘度が１０5.5ポアズ以上１０7.6ポアズ以下となるような温度を選択すればよい。一方、軟化温度の高い石英ガラスは、高温に加熱する必要があり設備負荷が大きいが、後の強化工程が無くても使用するに十分な強度のものが得られる。
【００３４】
実施の形態２．
本実施の形態の加熱延伸工程においては、加熱炉１０内に窒素ガスを流し、ガラス条１１の表面に窒素をドープして剛性を高めた。また、加熱延伸工程の直後に、ガラス条１１をアンモニアガス雰囲気中に通過させ、ガラス条１１の表面に窒素をドープして剛性を高めた。また、実施の形態１と同様に母材ガラス板１の両方の面に独立にガスを導入し、加熱炉１０内を大気圧と比較して正圧に保ち、かつ母材ガラス板１の両方の面でガス流が同じになるようにした。
【００３５】
このようにして表面の剛性を高めることにより、ガイドロール５等によってガラス条１１の表面に傷が付きにくくする。好ましくは樹脂やアモルファスカーボンや自己潤滑性の素材の保護膜を形成することが良い。
【００３６】
なお、本実施の形態においては、ガラス条１１に窒素をドープすることにより表面を強化しているが、加熱延伸の直後に、ガラス条１１の表面に窒素をドープした後に、樹脂、アモルファスカーボンや自己潤滑性の素材の保護膜を形成することにより、ガラス条１１の表面に傷が付くことを防止するようにしてもよい。
【００３７】
実施の形態１により得られたガラス条から磁気ディスク基板を作成した。
ます、得られたガラス条を所望の形状に切り取り、切り取った面を化学的（低濃度のフッ酸水溶液でのエッチング）あるいは機械的(研磨やラップなど)あるいは、石英や酸化チタンなどの無機物のコーティングや、フェムト秒レーザによる、切断面の近傍の基板ガラスの内部に圧縮応力が作用する密度変質層を形成した後、溶剤や超音波を用いたウエットプロセスまたはＯ2プラズマを用いたドライプロセスにより、ガラス条に傷が付かないように保護膜を剥離した。
【００３８】
次に、コロイダルシリカスラリーを用いて基板面をポリッシュし、片面０．２μｍを研磨した。これにより、表面の歪層を除去すると同時に表面の異物やキズをも除去することができる。本ポリッシュには１０分程度の時間を要した。
このように本発明によれば、ポリッシュによる削り量を小さくすることができる。
【００３９】
実施例１
母材ガラス板として、幅１００ｍｍ、厚さ２ｍｍのものを使用した。表面粗さはＲａで73ｎｍであった。本発明に係る製造方法にて、線引炉にて線引した結果、幅２２．３ｍｍ、厚さ０．４５ｍｍのガラス板となった。このとき、引き落とし率は２０％であった。最終的に、平坦度が１μｍ／ｍｍ、うねりが９ｎｍ、粗さＲａが１０ｎｍのガラス条が作製された。
【００４０】
実施例２
実施例１と同じサイズの母材ガラス板を使用した。線引炉の中にヘリウムガスを１０ｌ／ｍｉｎ、実施例１と同じ温度で加熱した。線引炉にて線引した結果、平坦度が０．１μｍ／ｍｍ、うねりが２ｎｍ、粗さＲａが３０ｎｍのガラス条が作製された。
熱伝導率の良いヘリウムガスの作用で、ガラスが均熱化され、平坦度とうねりが同時に改善された。しかし、ヘリウムガスの熱伝導でガラス表面温度が下がり、ガラス粘度が上がったため粗さが悪化した。
【００４１】
実施例３
線引炉に投入された母材ガラス板の軸線方向中心線と、図３の計測装置７の位置におけるガラス条の軸線方向中心線と図３の引き取り機構３０におけるガラス条の軸線方向中心線が直線状に存在しないような相互間の位置の場合、ガラス板を次第に斜めに引くことになり、作製したガラス条にそり曲りが生じた。
ここで、そり曲がりは、定量的に言えば上述の平坦度と同義なものを表現し、この場合の平坦度としては１０μｍ／ｍｍ以上が生じた。
【００４２】
実施例４
母材引出し先端と引取機入口との距離が約３ｍの場合、両者を結ぶ線と母材ガラス板の軸線方向中心線が、引取機の位置で０．１ｍｍ以内のずれになるように、引取機アラインメントを調整した。このようにすると、作製したガラス条にそり曲がりが生じなかった。
【００４３】
実施例５
母材ガラス板を、幅１００ｍｍ、厚さ２ｍｍ、および表面粗さＲａ４ｎｍに予め仕上げておいた。これを、線引炉にて線引した結果、幅２２．３ｍｍ、厚さ０．４５ｍｍのガラス板となった。このとき、引き落とし率は２０％であった。最終的に、平坦度が1μｍ／ｍｍ、うねりが２ｎｍ、粗さＲａが０．６ｎｍのガラス条が作製された。
仕上がりの粗さは実施例１に比べ改善された。母材ガラス板の粗さを小さくした作用である。次いで、コロイダルシリカスラリーを用いて基板面を１０分程度ポリッシュした。結果、粗さＲａは０．３ｎｍに改善されたものの、うねりはほとんど縮小されなかった。
【００４４】
実施例６
母材ガラス板を、幅１００ｍｍ、厚さ２ｍｍ、および表面粗さはＲａ４ｎｍに予め仕上げておいた。これを、ヘリウムガスを１０ｌ／ｍｉｎ流した線引炉の中に設置して、実施例５同じ温度にて加熱して、線引きした。幅２２．３ｍｍ、厚さ０．４５ｍｍのガラス板となった。このとき、引き落とし率は２０％であった。最終的に、平坦度が１μｍ／ｍｍ、うねりが０．４５ｎｍ、粗さＲａが２ｎｍのガラス条が作製された。
仕上がりの粗さは実施例１に比べ改善された。次いで、これに対して、コロイダルシリカスラリーを用いて基板面を１０分程度ポリッシュした。結果、粗さＲａは０．３ｎｍに改善され、うねりも０．１５ｎｍに縮小された。
【００４５】
実施例５および６を比較すると、研磨プロセスでは、１ｍｍ波長のうねりを取る方が粗さを消すより難しいことが分かった。磁気ディスク基板用途で本発明のガラス基板を製造するには、うねり０．５ｎｍ以下、粗さ２ｎｍ以下のように、うねりをより小さくしておく方が有利であることが分かった。その手法としては、引き出す引出炉のガスの熱伝導と炉温の調整により、仕上がりのうねりと粗さの関係を制御できる。
【００４６】
以上のように、本発明にかかるガラス条の製造方法により作製されたガラス条は、その平坦性と表面性を活かした商品群に展開可能である。一例として、半導体素子、電界効果型のフラットパネルヂスプレイに用いるスペーサや回路基板の材料に好適なものである。
【符号の説明】
【００４７】
１ 母材ガラス板
２ ヒータ
３ 支持棒
１０ 加熱炉
１１ ガラス条
１５ ヒータ
【特許請求の範囲】
【請求項１】
母材ガラス板を加熱炉内で加熱して軟化させ所望の厚さに延伸してガラス条を成形する加熱延伸工程を有するガラス条の製造方法において、
前記加熱延伸工程において、前記加熱炉内における前記母材ガラス板の両方の面でガス流が同じになるようにして前記母材ガラス板を延伸することを特徴とするガラス条の製造方法。
【請求項２】
前記加熱延伸工程において、前記母材ガラス板の両方の面に独立にガスを導入することを特徴とする請求項１のガラス条の製造方法。
【請求項３】
前記加熱延伸工程において、前記加熱炉内にガスを導入し、該ガスを導入するガス導入口は、片方の面で前記母材ガラス板の幅方向に複数に分割されていることを特徴とする請求項１または２に記載のガラス条の製造方法。
【請求項４】
前記ガスが前記加熱炉に導入される前に予熱されていることを特徴とする請求項１から３のいずれか１つに記載のガラス条の製造方法。
【請求項５】
前記母材ガラス板の延伸時のメニスカス長さが母材ガラス板の幅の１．５倍以上１０倍以下であることを特徴とする請求項１から４のいずれか１つに記載のガラス条の製造方法。
【請求項６】
前記加熱延伸工程において、前記母材ガラス板の平均粘度が１０6ポアズ以上であり、メニスカス部の最低粘度が１０5.5ポアズ以上１０7.6ポアズ以下となるように加熱することを特徴とする請求項１から５のいずれか１つに記載のガラス条の製造方法。
【請求項７】
前記加熱延伸工程において、前記母材ガラス板を軟化させる前記加熱炉と、延伸された前記ガラス条を徐冷する徐冷炉とを設け、それぞれを独立に温度制御してガラス条を作製することを特徴とする請求項１から６のいずれか１つに記載のガラス条の製造方法。
【請求項８】
前記加熱延伸工程において、引き落とし率が２０％以下となるように前記母材ガラス板を延伸することを特徴とする請求項１から７のいずれか１つに記載のガラス条の製造方法。
【請求項９】
前記ガラス条の断面アスペクト比が１０以上、１０００以下であることを特徴とする請求項１から８のいずれか１つに記載のガラス条の製造方法。
【請求項１０】
前記加熱延伸工程の後に、前記ガラス条の形状を計測し、前記形状の目標値と実測値との差を引き取り機構にフィードバックして、前記ガラス条の引き出し速度を制御することを特徴とする請求項１から９のいずれか１つに記載のガラス条の製造方法。
【請求項１１】
前記計測値は、前記ガラス条の幅であることを特徴とする請求項１０に記載のガラス条の製造方法。
【請求項１２】
前記母材ガラス板として石英ガラスのガラス板を用いることを特徴とする請求項１から１１のいずれか１つに記載のガラス条の製造方法。
【請求項１３】
前記母材ガラス板として多成分ガラス板を用いることを特徴とする請求項１から１１のいずれか１つに記載のガラス条の製造方法。
【請求項１】
母材ガラス板を加熱炉内で加熱して軟化させ所望の厚さに延伸してガラス条を成形する加熱延伸工程を有するガラス条の製造方法において、
前記加熱延伸工程において、前記加熱炉内における前記母材ガラス板の両方の面でガス流が同じになるようにして前記母材ガラス板を延伸することを特徴とするガラス条の製造方法。
【請求項２】
前記加熱延伸工程において、前記母材ガラス板の両方の面に独立にガスを導入することを特徴とする請求項１のガラス条の製造方法。
【請求項３】
前記加熱延伸工程において、前記加熱炉内にガスを導入し、該ガスを導入するガス導入口は、片方の面で前記母材ガラス板の幅方向に複数に分割されていることを特徴とする請求項１または２に記載のガラス条の製造方法。
【請求項４】
前記ガスが前記加熱炉に導入される前に予熱されていることを特徴とする請求項１から３のいずれか１つに記載のガラス条の製造方法。
【請求項５】
前記母材ガラス板の延伸時のメニスカス長さが母材ガラス板の幅の１．５倍以上１０倍以下であることを特徴とする請求項１から４のいずれか１つに記載のガラス条の製造方法。
【請求項６】
前記加熱延伸工程において、前記母材ガラス板の平均粘度が１０6ポアズ以上であり、メニスカス部の最低粘度が１０5.5ポアズ以上１０7.6ポアズ以下となるように加熱することを特徴とする請求項１から５のいずれか１つに記載のガラス条の製造方法。
【請求項７】
前記加熱延伸工程において、前記母材ガラス板を軟化させる前記加熱炉と、延伸された前記ガラス条を徐冷する徐冷炉とを設け、それぞれを独立に温度制御してガラス条を作製することを特徴とする請求項１から６のいずれか１つに記載のガラス条の製造方法。
【請求項８】
前記加熱延伸工程において、引き落とし率が２０％以下となるように前記母材ガラス板を延伸することを特徴とする請求項１から７のいずれか１つに記載のガラス条の製造方法。
【請求項９】
前記ガラス条の断面アスペクト比が１０以上、１０００以下であることを特徴とする請求項１から８のいずれか１つに記載のガラス条の製造方法。
【請求項１０】
前記加熱延伸工程の後に、前記ガラス条の形状を計測し、前記形状の目標値と実測値との差を引き取り機構にフィードバックして、前記ガラス条の引き出し速度を制御することを特徴とする請求項１から９のいずれか１つに記載のガラス条の製造方法。
【請求項１１】
前記計測値は、前記ガラス条の幅であることを特徴とする請求項１０に記載のガラス条の製造方法。
【請求項１２】
前記母材ガラス板として石英ガラスのガラス板を用いることを特徴とする請求項１から１１のいずれか１つに記載のガラス条の製造方法。
【請求項１３】
前記母材ガラス板として多成分ガラス板を用いることを特徴とする請求項１から１１のいずれか１つに記載のガラス条の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【公開番号】特開２０１２−４１２６６（Ｐ２０１２−４１２６６Ａ）
【公開日】平成２４年３月１日（２０１２．３．１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１９３０５８（Ｐ２０１１−１９３０５８）
【出願日】平成２３年９月５日（２０１１．９．５）
【分割の表示】特願２００６−５５０６１５（Ｐ２００６−５５０６１５）の分割
【原出願日】平成１７年１０月２０日（２００５．１０．２０）
【出願人】（０００００５２９０）古河電気工業株式会社 (4,457)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年３月１日（２０１２．３．１）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年９月５日（２０１１．９．５）
【分割の表示】特願２００６−５５０６１５（Ｐ２００６−５５０６１５）の分割
【原出願日】平成１７年１０月２０日（２００５．１０．２０）
【出願人】（０００００５２９０）古河電気工業株式会社 (4,457)
【Ｆターム（参考）】
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