コーヒー抽出液の製造方法
【課題】コクと香りに富み、かつ後味のキレの良いコーヒー抽出液の製造方法を提供すること。
【解決手段】焙煎コーヒー豆を水蒸気蒸留し留分を得る第１の工程と、水蒸気蒸留後の焙煎コーヒー豆を水系溶媒と接触させ原料コーヒー抽出液を得る第２の工程と、該原料コーヒー抽出液を多孔質吸着体に接触させ吸着体処理物を得る第３の工程と、該吸着体処理物と前記留分とを混合する第４の工程を含むコーヒー抽出液の製造方法。
【解決手段】焙煎コーヒー豆を水蒸気蒸留し留分を得る第１の工程と、水蒸気蒸留後の焙煎コーヒー豆を水系溶媒と接触させ原料コーヒー抽出液を得る第２の工程と、該原料コーヒー抽出液を多孔質吸着体に接触させ吸着体処理物を得る第３の工程と、該吸着体処理物と前記留分とを混合する第４の工程を含むコーヒー抽出液の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、コーヒー抽出液の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
コーヒーに含まれるクロロゲン酸類は生理効果を持つことが知られている。しかし、共存するヒドロキシヒドロキノンにより、生理効果の発現が阻害されることが知られている。このため、ヒドロキシヒドロキノンを除去する方法として、活性炭によりコーヒー抽出液を処理する方法が提案されている（特許文献１及び２）。
【０００３】
一方、コーヒー飲料は嗜好品として広く愛好されている。コーヒー飲料の風味には、コク、キレ、香り等の多くの要素があり、バランスの取れたものが求められている。しかしながら、活性炭等の吸着剤で処理を行う場合、コクの低下や香りの低下が起きる場合があった。
【０００４】
香りに富むコーヒー飲料の製造方法として、例えば、焙煎コーヒー豆を粉砕する工程で放出されるアロマ成分を、不活性ガスを用いて搬送し、溶媒にて捕集し、コーヒー抽出液に混合するコーヒー飲料の製造方法が知られている（特許文献３及び４）。また、オフフレーバーを改善し、コーヒー本来の風味を生かしたコーヒーエキスの製造方法として、コーヒー原料を２段階の水蒸気蒸留に供し、得られた留出液をコーヒー抽出液と混合する方法が知られている（特許文献５）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００７−５４０５７号公報
【特許文献２】特開２００７−５４０５８号公報
【特許文献３】特開２００３−２５０４４７号公報
【特許文献４】特開２００４−１５９５８３号公報
【特許文献５】特開２００７−１２９９３７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、これらの方法では香りの低下は改善されるものの、後味については改善されず、コク、香り及び後味のキレの両立について、なお改善が求められていた。
本発明の課題は、コクと香りに富み、かつ後味のキレの良いコーヒー抽出液の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
コーヒー抽出液の香りは、その揮発度の面から、トップノート、ミドルノート及びラストノートの３つのパートに分類することができる。本発明者らは、コーヒー抽出液を香味の観点から分析した結果、コーヒー抽出液の香りはトップノート及びミドルノートにより特徴付けられ、コーヒー抽出液の味はラストノートと密接に関連するとの知見を得た。
そして、焙煎コーヒー豆を水蒸気蒸留することにより香気成分を留分として分離し、水蒸気処理後の焙煎コーヒー豆から原料コーヒー抽出液を得、当該原料コーヒー抽出液に多孔質吸着体処理を施し、次いで吸着体処理物と上記留分を混合することにより、コクと香りに富み、かつ後味のキレの良いコーヒー抽出液を製造できることを、本発明者らは見出した。ここで、本明細書において「後味」とは、ＪＩＳ Ｚ ８１４４：２００４に記載の「口内に残る感覚」をいう。
【０００８】
すなわち、本発明は、
焙煎コーヒー豆を水蒸気蒸留し留分を得る第１の工程、
水蒸気蒸留後の焙煎コーヒー豆を水系溶媒と接触させ原料コーヒー抽出液を得る第２の工程、
該原料コーヒー抽出液を多孔質吸着体に接触させ吸着体処理物を得る第３の工程、及び
該吸着体処理物と上記留分とを混合する第４の工程
を含むコーヒー抽出液の製造方法を提供するものである。
【０００９】
本発明はまた、上記製造方法により得られたコーヒー抽出液を含有する容器詰コーヒー飲料、及び上記製造方法により得られたコーヒー抽出液を用いて製造されるインスタントコーヒーを提供するものである。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、コクと香りに富み、かつ後味のキレの良いコーヒー抽出液を提供することが可能であり、このようなコーヒー抽出液を工業的に有利に製造することができる。また、当該コーヒー抽出液を用いることで、嗜好性の高い容器詰コーヒー飲料及びインスタントコーヒーを提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
（コーヒー抽出液）
先ず、本発明のコーヒー抽出液について説明する。
本発明のコーヒー抽出液は、香ばしさに富む（Ａ）ピラジン類及び甘い香りに富む（Ｂ）フラン類と、後味のキレを低下させる物質である（Ｃ）グアヤコール類を含有するが、（Ｃ）グアヤコール類の含有量が顕著に低減されている。そのため、本発明のコーヒー抽出液は、コーヒー抽出液中の（Ａ）ピラジン類及び（Ｂ）フラン類の存在比率が高められ、コクと香りが増強される結果、コクと香りが豊かで、かつ後味のキレが良いコーヒー抽出液となる。
【００１２】
具体的には、本発明のコーヒー抽出液中の（Ａ）ピラジン類と（Ｂ）フラン類の総量に対する（Ｃ）グアヤコール類の割合｛（Ｃ）／[（Ａ）＋（Ｂ）]｝は０．１以下が好ましく、より一層のコクと香ばしさの増強、後味のキレ改善の観点から、更に０．０９以下、更に０．０８以下、更に０．０７以下であることが好ましい。他方、下限は特に限定されず０であってもよいが、製造効率の観点から、０．０００１、更に０．００１であることが好ましい。なお、本明細書において、各成分の含有量の測定方法は、後掲の実施例に記載の方法にしたがうものとする。
【００１３】
また、本発明のコーヒー抽出液中の（Ａ）ピラジン類と（Ｂ）フラン類との質量比［（Ｂ）／（Ａ）］は、コク、香り及び後味のキレのバランスの観点から、０．００５〜０．１２、更に０．０１〜０．１１、更に０．０２〜０．１であることが好ましい。
【００１４】
ここで、本明細書において「（Ａ）ピラジン類」とは、２−メチルピラジン、２，５−ジメチルピラジン、２，６−ジメチルピラジン、エチルピラジン、２−エチル−５−メチルピラジン、２−エチル−６−メチルピラジン、２−エチル−３−メチルピラジン、２−エチル−３，５−ジメチルピラジン及び３，５−ジメチル−２−メチルピラジンを包含する概念であり、本発明においてはこれらのうち少なくとも１種を含有すればよい。なお、本発明のコーヒー抽出液中の（Ａ）ピラジン類の含有量は上記９種の合計量に基づいて定義される。
また、本明細書において「（Ｂ）フラン類」とは、２−メチルフラン、２-アセチルフランを包含する概念であり、本発明においてはこれらのうち少なくとも１種を含有すればよい。なお、本発明のコーヒー抽出液中の（Ｂ）フラン類の含有量は上記２種の合計量に基づいて定義される。
更に、本明細書において「（Ｃ）グアヤコール類」とは、グアヤコール、４−エチルグアヤコール及び４−ビニルグアヤコールを包含する概念であり、本発明においてはこれらのうち少なくとも１種を含有すればよい。なお、本発明のコーヒー抽出液中の（Ｃ）グアヤコール類の含有量は、上記３種の合計量に基づいて定義される。
【００１５】
本発明のコーヒー抽出液には（Ｄ）クロロゲン酸類が含まれており、本発明のコーヒー抽出液中の（Ｄ）クロロゲン酸類の含有量は、コク、香り及び後味のキレのバランス、生理効果の観点から、０．０１〜７質量％、更に０．０１〜１質量％、更に０．０５〜０．５質量％、殊更に０．１〜０．３質量％であることが好ましい。ここで、「クロロゲン酸類」とは、３−カフェオイルキナ酸、４−カフェオイルキナ酸及び５−カフェオイルキナ酸のモノカフェオイルキナ酸と、３−フェルラキナ酸、４−フェルラキナ酸及び５−フェルラキナ酸のモノフェルラキナ酸と、３，４−ジカフェオイルキナ酸、３，５−ジカフェオイルキナ酸及び４，５−ジカフェオイルキナ酸のジカフェオイルキナ酸を併せての総称である。クロロゲン酸類の含有量は上記９種の合計量に基づいて定義される。
【００１６】
また、本発明のコーヒー抽出液は、（Ｅ）ヒドロキシヒドロキノンを含有していてもよく、本発明のコーヒー抽出液中の（Ｅ）ヒドロキシヒドロキノンの含有量は、風味及び生理効果の観点から、クロロゲン酸類量に対して０．１質量％未満、更に０．０５質量％未満、更に０．０３質量％未満、殊更に０．０１質量％未満であることが好ましく、他方下限は特に限定されず０質量％であってもよい。
【００１７】
（コーヒー抽出液の製造方法）
次に、本発明のコーヒー抽出液の製造方法について説明する。
本発明のコーヒー抽出液の製造方法は、第１から第４の工程を含むものである。以下、各工程について詳細に説明する。
【００１８】
〔第１の工程〕
第１の工程は、焙煎コーヒー豆を水蒸気蒸留し留分を得る工程である。これにより、トップノートとミドルノートの一部を構成する香気成分を回収することができる。
【００１９】
（コーヒー豆）
本発明において使用するコーヒー豆種としては、アラビカ種、ロブスタ種等が挙げられる。コーヒー豆の種類は特に限定されないが、例えば、ブラジル、コロンビア、タンザニア、モカ、キリマンジェロ、マンデリン、ブルーマウンテン等が挙げられる。中でも、コーヒー豆としては、コク、香り及び後味のキレのバランスの観点から、ブラジル産アラビカ種を含むことが好ましい。コーヒー豆は１種でもよいし、複数種をブレンドして用いてもよい。
【００２０】
（焙煎）
コーヒー豆を焙煎により焙煎コーヒー豆とする方法については、特に制限はなく、焙煎温度、焙煎環境についても制限はないが、好ましい焙煎温度は１００〜３００℃であり、更に好ましくは１５０〜２５０℃である。好ましい焙煎方法としては、直火式、熱風式、半熱風式があり、回転ドラムを有している形式が更に好ましい。また、風味の観点より、焙煎後１時間以内に０〜１００℃まで冷却することが好ましく、更に好ましくは１０〜６０℃である。
焙煎コーヒー豆の焙煎度としては、ライト、シナモン、ミディアム、ハイ、シティ、フルシティ、フレンチ、イタリアンがあり、ライト、シナモン、ミディアム、ハイ、シティが好ましい。焙煎度を色差計で測定したＬ値としては、通常１０〜３５、好ましくは１５〜３０、より好ましくは２２〜２８である。また、本発明においては、焙煎コーヒー豆として焙煎度の異なるコーヒー豆を混合してもよく、例えば、Ｌ値が１５〜２０のコーヒー豆と、Ｌ値が３０〜３５のコーヒー豆を混合し、Ｌ値の平均値が上記範囲内となるように組み合わせて使用することもできる。なお、Ｌ値の平均値は、使用する焙煎コーヒー豆のＬ値に、当該焙煎コーヒー豆の含有比率を乗じた値の総和として求められる。
【００２１】
（仕込み）
焙煎コーヒー豆は粉砕を行わないまま水蒸気蒸留カラムへ仕込んでも差し支えないが、水蒸気蒸留カラム中で次工程の抽出操作をそのまま行う場合にはあらかじめ粉砕した上でカラムへ仕込むことが好ましい。その際の粉砕度合いは、極細挽き（0.250-0.500ｍｍ）、細挽き（0.300-0.650ｍｍ）、中細挽き（0.530-1.000ｍｍ）、中挽き（0.650-1.500ｍｍ）、中粗挽き、粗挽き（0.850-2.100ｍｍ）、極粗挽き（1.000-2.500ｍｍ）、あるいは平均粒径３ｍｍ、同５ｍｍ又は同１０ｍｍ程度のカット品が挙げられる。
【００２２】
（水蒸気蒸留）
本発明では、焙煎コーヒー豆中の香気成分を水蒸気により留出させる。
水蒸気蒸留は、公知の方法及び装置で行えばよく、特に制限されるものではない。
水蒸気蒸留の温度条件としては、香気成分を十分に留出させるために、６０℃以上が好ましく、７０℃以上がより好ましく、８０℃以上が更に好ましく、９０℃以上が更に好ましい。また、香気成分の変質防止の観点から、１５０℃以下が好ましく、１２０℃以下がより好ましく、１００℃以下が更に好ましい。
水蒸気蒸留は、減圧、常圧、及び加圧のいずれの条件を採用することができる。すなわち、絶対圧で１０〜１０００ｋＰａで行うことができるが、香気成分の確保の面から、５０〜３００ｋＰａが好ましく、常圧が更に好ましい。
水蒸気の供給は、十分に香気成分を流出させるという観点より、焙煎コーヒー豆質量に対して、０．０５〜５倍が好ましく、０．１〜２倍がより好ましい。また、流速は、焙煎コーヒー豆質量に対して、毎分０．０１〜１倍、更に０．０２〜０．５倍、更に０．０３〜０．２倍で行うことが好ましい。
【００２３】
（凝縮）
焙煎コーヒー豆から留出された蒸気は、凝縮器により液化され回収される。
留分の回収量（凝縮量）は、十分に香気成分を回収するという観点より、焙煎コーヒー豆質量に対して０．０５倍以上が好ましく、０．１倍以上がより好ましい。また、雑味発生を抑制する観点より、凝縮量は、焙煎コーヒー豆質量に対して３倍以下が好ましく、２倍以下がより好ましく、１．５倍以下が更に好ましく、１倍以下が更に好ましく、０．５倍以下が更に好ましく、０．４倍以下が殊更に好ましく、０．３倍以下が殊更好ましい。かかる範囲にすることにより、程良い苦味のコーヒー抽出液を得ることができる。
また、本発明においては、凝縮温度を高く設定して蒸気の一部のみを回収することで、自然でバランスのよいコーヒー抽出液を得ることができる。凝縮温度は通常０℃以上であるが、かかる観点より、２０℃以上が好ましく、７０℃以上が更に好ましく、７５℃以上が更に好ましく、８０℃以上が殊更好ましい。液の回収率の観点より、凝縮温度は１２０℃以下が好ましく、１００℃以下がより好ましく、９５℃以下が更に好ましい。
凝縮率は、程良い苦味のコーヒー抽出液を得るという観点から、水蒸気供給量に対して８０質量％以下が好ましく、５０質量％以下がより好ましく、４０質量％以下が更に好ましく、３０質量％以下が更に好ましい。また、十分な香気成分を回収するという観点から、１０質量％以上が好ましく、１５質量％以上が更に好ましく、２０質量％以上が更に好ましい。
【００２４】
〔第２の工程〕
第２の工程は、水蒸気蒸留後の焙煎コーヒー豆に水系溶媒を接触させて抽出する工程である。これにより、ミドルノートの一部とラストノートを構成する香味成分を含む原料コーヒー抽出液を得ることができる。
【００２５】
（抽出）
抽出方法は特に制限されないが、例えば、ボイリング式、エスプレッソ式、サイホン式、ドリップ式（ペーパー、ネル等）等が挙げられる。また、水蒸気蒸留カラム中でそのまま抽出を行うことも差し支えない。抽出時間は抽出方法により適宜選択可能であるが、例えば、１０秒〜１２０分、好ましくは１０〜３０分である。
水系溶媒としては、水、アルコール水溶液、ミルク、炭酸水等が挙げられる。
水系溶媒のｐＨ（２０℃）は、通常４〜１０であり、風味の観点から、５〜７が好ましい。なお、水系溶媒中にｐＨ調整剤、例えば、重炭酸水素ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、Ｌ−アスコルビン酸、Ｌ−アルコルビン酸Ｎａを含有させ、ｐＨを適宜調整しても良い。
水系溶媒の温度は、６０℃以上が好ましく、９０℃以上が更に好ましい。なお、温度の上限は、１００℃であることが好ましい。
水系溶媒の使用量は、焙煎コーヒー豆に対して、１〜１２質量倍が好ましく、２〜７質量倍が更に好ましい。
原料コーヒー抽出液の固形分量は、抽出液のハンドリング効率の観点より１％以上が好ましく、２％以上がより好ましい。また、多孔質吸着体処理においてクロロゲン酸類の損失を防ぐという観点から、通常７０％以下、３０％以下が好ましく、２５％以下がより好ましく、２０％以下が更に好ましい。ここで、本明細書において「固形分量」とは、後掲の実施例に記載の「Ｂｒｉｘの測定方法」により測定されるものをいう。
また、本発明においては、原料コーヒー抽出液に、通常の焙煎コーヒー豆からの抽出液を添加してもよい。
【００２６】
〔第３の工程〕
第３の工程は、原料コーヒー抽出液を多孔質吸着体で処理し、吸着体処理物を得る工程である。これにより、ラストノートに含まれる（Ｃ）グアヤコール類やヒドロキシヒドロキノン等の不要成分を除去することができる。ここで、本明細書において「吸着体処理物」とは、吸着体処理液、その濃縮物、及びその乾燥物も含む概念である。
【００２７】
（多孔質吸着体）
本発明に用いる多孔質吸着体の種類としては、吸着技術便覧―プロセス・材料・設計−（平成１１年１月１１日、エヌ・ティー・エス発行、監修者：竹内 雍）に記載されている、炭素質吸着材、シリカ・アルミナ系吸着材、高分子吸着材、キトサン樹脂などが使用できる。コーヒー風味を残存させる観点から、炭素質吸着材が好ましい。
炭素質吸着材としては、ヒドロキシヒドロキノンを高い選択性をもって吸着する観点から、粉末状活性炭、粒状活性炭、活性炭繊維等の活性炭が好ましい。
【００２８】
粉末状及び粒状活性炭の由来原料としては、オガコ、石炭やヤシ殻などがあるが、ヤシ殻由来のヤシ殻活性炭が好ましく、水蒸気などのガスにより賦活した活性炭が更に好ましい。このような水蒸気賦活活性炭の市販品としては、白鷺ＷＨ２ｃ（日本エンバイロケミカルズ株式会社）、太閣ＣＷ（二村化学工業株式会社）、クラレコールＧＬ（クラレケミカル株式会社）等が挙げられる。
【００２９】
多孔質吸着体の使用量は、後味の雑味の原因物質を十分に除去するために、原料コーヒー抽出液の固形分量に対して０．１質量倍以上が好ましく、０．２質量倍以上がより好ましく、０．３質量倍以上が更に好ましく、０．４質量倍以上が殊更に好ましくい。また、コクを残すために、２質量倍以下が好ましく、１質量倍以下がより好ましく、０．８質量倍以下が更に好ましく、０．７質量倍以下が殊更に好ましい。
【００３０】
（接触処理）
接触処理手段としては、例えば、バッチ法又はカラム通液法が挙げられる。
バッチ法としては、原料コーヒー抽出液に、多孔質吸着剤を加え−１０〜１００℃で０．５分〜５時間撹拌した後、吸着剤を除去すればよい。処理時の雰囲気としては、空気下、不活性ガス下（窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス、二酸化炭素）が挙げられるが、風味の観点より不活性ガス下が好ましい。
カラム通液法としては、吸着カラム内に吸着剤を充填し、原料コーヒー抽出液をカラム下部又は上部から通液させ、他方から排出させる。吸着剤の充填高さＬ及びＤ（径）の比Ｌ／Ｄは０．１〜１０が好ましい。吸着剤のカラム内への充填量は、通液前に吸着カラムに充填できる量であれば良い。吸着カラムは、その上段又は下段の少なくとも１つにメッシュ（網）又はパンチングメタルなどの、実質的に吸着剤が漏れ出さない分離構造体を有していることが好ましい。分離構造体の開口径は、吸着剤の平均粒径より小さければ特に限定されず、好ましくは吸着剤の平均粒径の１／２以下、更に好ましくは１／３以下の目開きが良い。具体的な開口径は、０．１〜１０００μｍが好ましい。
【００３１】
吸着処理温度は、−１０℃〜１００℃が好ましく、風味の観点より、０〜４０℃がより好ましい。
【００３２】
〔第４の工程〕
第４の工程は、第３の工程で得られた吸着体処理物と、第１の工程で得られた留分とを混合する工程である。これにより、コクと香りに富み、かつ後味のキレの良いコーヒー抽出液を得ることができる。
【００３３】
（混合）
吸着体処理物と留分の混合比率は、それぞれ全量混合してもよく、あるいは、求める風味に応じて任意に変えても良いが、吸着体処理物１００質量部に対し、０．１〜５０質量部が好ましく、０．２〜２５質量部がより好ましく、０．５〜１５質量部が更に好ましい。また、留分についてはそのまま混合してもよいが、適宜濃縮して用いることもできる。
【００３４】
吸着体処理物は、（Ｃ）グアヤコール類の含有量が十分低減されているため、コーヒー抽出液の後味のキレを改善することができる。他方、留分には、香気成分として（Ａ）ピラジン類及び（Ｂ）フラン類が豊富に含まれている。そして、吸着体処理物と留分とを混合することで、香ばしさに富む（Ａ）ピラジン類及び甘い香りに富む（Ｂ）フラン類の存在比率が高められ、コーヒー抽出液のコクと香りが増強される結果、コク、香りが豊かで、かつ後味のキレの良いコーヒー抽出液とすることができる。
【００３５】
（容器詰コーヒー飲料、インスタントコーヒー）
本発明の容器詰コーヒー飲料及びインスタントコーヒーは、本発明のコーヒー抽出液を原料として調製されるものである。このため、本発明の容器詰コーヒー飲料及びインスタントコーヒーは、コクと香りに富み、かつ後味のキレが良く、嗜好性の高いものである。
【００３６】
本発明の容器詰コーヒー飲料は、本発明のコーヒー抽出液をそのまま容器に充填するか、あるいは必要により濃縮又は希釈して容器に充填することで得ることができる。容器詰コーヒー飲料における可溶性固形分量は、風味及び生理効果の観点から、１〜５％が好ましく、１．２〜４．５％がより好ましく、１．５〜４．０％が更に好ましく、１．６〜３．５％が殊更に好ましい。また、容器詰コーヒー飲料におけるカフェインの量は、１９０ｇ当たり５０〜２００ｍｇであることが好ましい。また、本発明の容器詰コーヒー飲料は、前述のコーヒー抽出液と同様の質量比｛（Ｃ）／[（Ａ）＋（Ｂ）]｝及び質量比［（Ｂ）／（Ａ）］を具備することができる。
【００３７】
本発明の容器詰コーヒー飲料は、容器詰ブラックコーヒー飲料でも、容器詰ミルクコーヒー飲料でもよい。焙煎コーヒー豆の使用量は、原料コーヒー抽出液１００ｇあたりコーヒー豆を生豆換算で１ｇ以上、更に２．５ｇ以上、更に５ｇ以上であることが好ましい。
【００３８】
本発明の容器詰コーヒー飲料には、必要により、乳成分、甘味料、苦味抑制剤、酸化防止剤、香料、各種エステル類、有機酸類、有機酸塩類、無機酸類、無機酸塩類、無機塩類、色素類、乳化剤、保存料、調味料、酸味料、ｐＨ調整剤、品質安定剤等の添加剤を１種又は２種以上配合してもよい。なお、これら添加剤の配合量は、本発明の目的を損なわない範囲内で適宜選択可能である。
【００３９】
本発明の容器詰コーヒー飲料中のクロロゲン酸類の含有量は、０．０１〜１質量％、更に０．０５〜０．５質量％、更に０．１〜０．３質量％であることが風味の観点より好ましい。
【００４０】
本発明の容器詰コーヒー飲料のｐＨ（２０℃）は、安定性及び風味の観点から、５〜７、更に５．４〜６．５、更に５．６〜６．３であることが好ましい。
【００４１】
本発明の容器詰コーヒー飲料は、ポリエチレンテレフタレートを主成分とする成形容器（いわゆるＰＥＴボトル）、金属缶、金属箔やプラスチックフィルムと複合された紙容器、瓶等の通常の包装容器に充填して提供することができる。
また、容器詰飲料は、例えば、金属缶のような容器に充填後、加熱殺菌できる場合にあっては適用されるべき法規（日本にあっては食品衛生法）に定められた殺菌条件で製造できる。ＰＥＴボトル、紙容器のようにレトルト殺菌できないものについては、あらかじめ上記と同等の殺菌条件、例えばプレート式熱交換器などで高温短時間殺菌後、一定の温度迄冷却して容器に充填する等の方法が採用できる。
【００４２】
また、本発明のインスタントコーヒーは、本発明のコーヒー抽出液を乾燥して得ることが可能であるが、吸着体処理物を乾燥し粉体固形物を得、その後粉体と留分を混合させる方法が好ましい。乾燥方法としては、噴霧乾燥、凍結乾燥等が挙げられる。また、粉体と留分を混合させる方法としては、粉体を造粒させる際に留分を混合させても良いし、製品容器などに粉体を充填した後に留分を投入混合させても良い。ここで、本明細書において「インスタントコーヒー」とは、水分量３質量％以下であって、飲用時に水、熱水、ミルク等の液体で還元される多孔質粒状濃縮コーヒー組成物をいう。インスタントコーヒーの形態としては、例えば、スプーンで計量して調製するもの、透過性浸出パッケージ又はカップ１杯分毎に小分けしたスティックタイプが挙げられる。
【００４３】
本発明のインスタントコーヒーは、固形分中にクロロゲン酸類を５〜３０質量％、更に９〜２８質量％、更に１０〜２５質量％含有することが好ましい。ここでいう「固形分」とは、試料を１０５℃の電気恒温乾燥機で３時間乾燥して揮発物質を除いた残分をいう。
【実施例】
【００４４】
１．ピラジン類、フラン類及びグアヤコール類の分析
試料２ｇをバイアルにサンプリングし、ＳＰＭＥファイバーによりヘッドスペースの香気成分を吸着し、ＧＣ／ＭＳ測定に供した。そして、ピラジン類、フラン類及びグアヤコール類の面積値から、質量比｛（Ｃ）／[（Ａ）＋（Ｂ）]｝及び質量比［（Ｂ）／（Ａ）］を求めた。
【００４５】
ＨＳ−ＧＣ／ＭＳ条件（質量分析計付きヘッドスペースガスクロマトグラフ法）
測定機器；ＨＰ６８９０（Ａｇｉｌｅｎｔ社製）
カラム；ＢＣ−ＷＡＸ(５０ｍ×０．２５ｍｍＩ．Ｄ．×０．２５μｍｄｆ、ジーエルサイエンス（株）)
温度プログラム；６０℃（５ｍｉｎ．)→２３０℃、５℃／ｍｉｎで昇温
ヘッド圧；１４．８ｐｓｉ
注入口温度；２１０℃
検出器温度；２００℃
ｓｐｌｉｔ比；３０：１
キャリアガス；ヘリウム
スキャンモード；イオン化電圧７０ｅＶ
【００４６】
（Ａ）ピラジン類：
２−メチルピラジン、２，５−ジメチルピラジン、２，６−ジメチルピラジン、エチルピラジン、２−エチル−５−メチルピラジン、２−エチル−６−メチルピラジン、２−エチル−３−メチルピラジン、２−エチル−３，５−ジメチルピラジン及び３，５−ジメチル−２−メチルピラジンの９種の合計量を求めた。
（Ｂ）フラン類：
２−メチルフラン及び２-アセチルフランの合計量を求めた。
（Ｃ）グアヤコール類：
グアヤコール、４−エチルグアヤコール及び４−ビニルグアヤコールの３種の合計量を求めた。
【００４７】
２．クロロゲン酸類の分析
クロロゲン酸類の分析法は次の通りである。分析機器はＨＰＬＣを使用した。
装置の構成ユニットの型番は次の通り。
ＵＶ−ＶＩＳ検出器：Ｌ−２４２０（（株）日立ハイテクノロジーズ）、
カラムオーブン：Ｌ−２３００（（株）日立ハイテクノロジーズ）、
ポンプ：Ｌ−２１３０（（株）日立ハイテクノロジーズ）、
オートサンプラー：Ｌ−２２００（（株）日立ハイテクノロジーズ）、
カラム：Ｃａｄｅｎｚａ ＣＤ−Ｃ１８ 内径４．６ｍｍ×長さ１５０ｍｍ、粒子径３μｍ（インタクト（株））。
【００４８】
分析条件は次の通りである。
サンプル注入量：１０μＬ、
流量：１．０ｍＬ／ｍｉｎ、
ＵＶ−ＶＩＳ検出器設定波長：３２５ｎｍ、
カラムオーブン設定温度：３５℃、
溶離液Ａ：０．０５Ｍ 酢酸、０．１ｍＭ １−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸、１０ｍＭ 酢酸ナトリウム、５（Ｖ／Ｖ）％アセトニトリル溶液、
溶離液Ｂ：アセトニトリル。
【００４９】
濃度勾配条件
時間 溶離液Ａ 溶離液Ｂ
０．０分 １００％ ０％
１０．０分 １００％ ０％
１５．０分 ９５％ ５％
２０．０分 ９５％ ５％
２２．０分 ９２％ ８％
５０．０分 ９２％ ８％
５２．０分 １０％ ９０％
６０．０分 １０％ ９０％
６０．１分 １００％ ０％
７０．０分 １００％ ０％
【００５０】
ＨＰＬＣでは、試料１ｇを精秤後、溶離液Ａにて１０ｍＬにメスアップし、メンブレンフィルター（ＧＬクロマトディスク２５Ａ，孔径０．４５μｍ，ジーエルサイエンス（株））にて濾過後、分析に供した。
クロロゲン酸類の保持時間（単位：分）９種のクロロゲン酸類
モノカフェオイルキナ酸：５．３、８．８、１１．６の計３点
フェルラキナ酸：１３．０、１９．９、２１．０の計３点
ジカフェオイルキナ酸：３６．６、３７．４、４４．２の計３点。
ここで求めた９種のクロロゲン酸類の面積値から５−カフェオイルキナ酸を標準物質とし、質量％を求めた。
【００５１】
３．ヒドロキシヒドロキノンの分析
ヒドロキシヒドロキノンの分析法は次の通りである。
分析機器はＨＰＬＣ−電気化学検出器（クーロメトリック型）であるクーロアレイシステム（モデル５６００Ａ、開発・製造：米国ＥＳＡ社、輸入・販売：エム・シー・メディカル（株））を使用した。
装置の構成ユニットの名称・型番は次の通りである。
アナリティカルセル：モデル５０１０、クーロアレイオーガナイザー、
クーロアレイエレクトロニクスモジュール・ソフトウエア：モデル５６００Ａ、
溶媒送液モジュール：モデル５８２、グラジエントミキサー、
オートサンプラー：モデル５４２、パルスダンパー、
デガッサー：Ｄｅｇａｓｙｓ Ｕｌｔｉｍａｔｅ ＤＵ３００３、
カラムオーブン：５０５。
カラム：ＣＡＰＣＥＬＬ ＰＡＫ Ｃ１８ ＡＱ 内径４．６ｍｍ×長さ２５０ｍｍ、粒子径５μｍ（（株）資生堂）。
【００５２】
分析条件は次の通りである。
サンプル注入量：１０μＬ、
流量：１．０ｍＬ／ｍｉｎ、
電気化学検出器の印加電圧：０ｍＶ、
カラムオーブン設定温度：４０℃、
溶離液Ｃ：０．１（Ｗ／Ｖ）％リン酸、０．１ｍＭ １−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸、５（Ｖ／Ｖ）％メタノール溶液、
溶離液Ｄ：０．１（Ｗ／Ｖ）％リン酸、０．１ｍＭ １−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸、５０（Ｖ／Ｖ）％メタノール溶液。
【００５３】
溶離液Ｃ及びＤの調製には、高速液体クロマトグラフィー用蒸留水（関東化学（株））、高速液体クロマトグラフィー用メタノール（関東化学（株））、リン酸（特級、和光純薬工業（株））、１−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸（６０％水溶液、東京化成工業（株））を用いた。
【００５４】
濃度勾配条件
時間 溶離液Ｃ 溶離液Ｄ
０．０分 １００％ ０％
１０．０分 １００％ ０％
１０．１分 ０％ １００％
２０．０分 ０％ １００％
２０．１分 １００％ ０％
５０．０分 １００％ ０％
【００５５】
分析試料の調製は、試料５ｇを精秤後、０．５（Ｗ／Ｖ）％リン酸、０．５ｍＭ １−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸、５（Ｖ／Ｖ）％メタノール溶液にて１０ｍＬにメスアップし、この溶液について遠心分離を行い上清を得た。この上清について、ボンドエルートＳＣＸ（固相充填量：５００ｍｇ、リザーバ容量：３ｍＬ、ジーエルサイエンス（株））に通液し、初通過液約０．５ｍＬを除いて通過液を得た。この通過液について、メンブレンフィルター（ＧＬクロマトディスク２５Ａ，孔径０．４５μｍ，ジーエルサイエンス（株））にて濾過し、速やかに分析に供した。
【００５６】
ＨＰＬＣ−電気化学検出器の上記の条件における分析において、ヒドロキシヒドロキノンの保持時間は、６．３８分であった。得られたピークの面積値から、ヒドロキシヒドロキノン（和光純薬工業（株））を標準物質とし、質量％を求めた。
【００５７】
４．Ｂｒｉｘの測定
２０℃における糖用屈折計示度（Ｂｒｉｘ）で表される。Atago RX-5000（Atago社製）にて測定を行った。
【００５８】
５．官能評価
容器詰コーヒー飲料の味と香りについて、専門パネラー１２人による飲用試験を行った。飲用試験では、参考例１の容器詰飲料を標準とする相対評価とし、下記の基準にしたがって評価した。そして、各容器詰コーヒー飲料についての各パネラーの評点を合計した。
【００５９】
基準：
（ｉ）コクの強さ
５点 コクが強い
４点 コクがやや強い
３点 標準のコク
２点 コクがやや弱い
１点 コクが弱い
（ii）キレ（後味）
５点 キレが良い
４点 キレがやや良い
３点 標準のキレ
２点 後味がやや残る
１点 後味が強く残る
（iii）香り
５点 香りが強い
４点 香りがやや強い
３点 標準の香り
２点 香りがやや弱い
１点 香りが弱い
（iv）苦味
５点 苦味が強い
４点 苦味がやや強い
３点 標準の苦味
２点 苦味がやや弱い
１点 苦味が弱い
【００６０】
実施例１
（第１の工程：水蒸気蒸留による留分の回収）
ベトナム産ロブスタ種の焙煎コーヒー豆（焙煎度Ｌ３４）と、ブラジル産アラビカ種の焙煎コーヒー豆（焙煎度Ｌ１６．５）を質量比５８／４２で合計４００ｇ、カラムに仕込んだ。カラム下部から１００℃の水蒸気を流量１８ｇ／ｍｉｎにて供給し、水蒸気蒸留を行った。カラム上部から出てきた蒸気２００ｇを、凝縮温度９５℃にて凝縮させ、焙煎コーヒー豆の質量に対して０．１倍量（４０ｇ）の留分を得た。また、得られた留分量は、水蒸気供給量に対し２０質量％であった。
【００６１】
（第２の工程：原料コーヒー抽出液の調製）
水蒸気蒸留を終えた焙煎コーヒー豆を９３℃の熱水にて抽出し、１２００ｇの原料コーヒー抽出液を得た。得られた原料コーヒー抽出液の各成分の分析値は以下の通りであった。
Ｂｒｉｘ（％）：７．８４
クロロゲン酸類（ＣＧＡ）(ｍｇ／１００ｇ)：８２８．４
ヒドロキシシヒドロキノン（ＨＨＱ）(ｍｇ／ｋｇ)：４３．８
【００６２】
（第３の工程：原料コーヒー抽出液の活性炭処理）
第２の工程で得られた原料コーヒー抽出液１２００ｇに多孔質吸着体として活性炭（白鷺 WH2C 42/80LSS、日本エンバイロケミカルズ（株））を加え、２５℃にて処理を行った。活性炭の使用量は、原料コーヒー抽出液の固形分量（９４．１ｇ）に対して０．５質量倍（４７ｇ）とした。第３の工程後、活性炭をろ過し、水で活性炭を洗浄して、活性炭処理液１７８２ｇ（固形分量４．０４％）を得た。
【００６３】
（第４の工程：活性炭処理液と留分の混合）
活性炭処理液１７８２ｇと第１の工程で得られた留分１２．３ｇを混合してコーヒー抽出液を得た。このコーヒー抽出液の製造条件及び分析結果を表１に示す。
【００６４】
（容器詰コーヒー飲料の調製）
上記コーヒー抽出液をイオン交換水で希釈してＢｒｉｘ１．８０に調整し、缶容器に充填後、１３４℃、９０秒の加熱殺菌を行い、容器詰コーヒー飲料を得た。この容器詰コーヒー飲料の分析結果及び官能評価の結果を表２に示す。
【００６５】
実施例２
留分の凝縮温度を７５℃に変更したこと以外は、実施例１と同様の操作にてコーヒー抽出液を製造した。得られた留分量は、水蒸気供給量に対し５０質量％であった。コーヒー抽出液の製造条件及び分析結果を表１に示す。次いで、このコーヒー抽出液を用い、実施例１と同様の操作により容器詰コーヒー飲料を得た。容器詰コーヒー飲料の分析結果及び官能評価の結果を表２に示す。
【００６６】
実施例３
留分の凝縮温度を２０℃に変更したこと以外は、実施例１と同様の操作にてコーヒー抽出液を製造した。得られた留分量は、水蒸気供給量に対し１００質量％であった。コーヒー抽出液の製造条件及び分析結果を表１に示す。次いで、このコーヒー抽出液を用い、実施例１と同様の操作により容器詰コーヒー飲料を得た。容器詰コーヒー飲料の分析結果及び官能評価の結果を表２に示す。
【００６７】
実施例４
焙煎コーヒー豆に対する留分量を０．５倍に変更したこと以外は、実施例１と同様の操作にてコーヒー抽出液を製造した。コーヒー抽出液の製造条件及び分析結果を表１に示す。次いで、このコーヒー抽出液を用い、実施例１と同様の操作により容器詰コーヒー飲料を得た。容器詰コーヒー飲料の分析結果及び官能評価の結果を表２に示す。
【００６８】
実施例５
焙煎コーヒー豆に対する留分量を１．０倍に、水蒸気供給量に対する留分量を３０質量％に、それぞれ変更したこと以外は、実施例１と同様の操作にてコーヒー抽出液を製造した。コーヒー抽出液の製造条件及び分析結果を表１に示す。次いで、このコーヒー抽出液を用い、実施例１と同様の操作により容器詰コーヒー飲料を得た。容器詰コーヒー飲料の分析結果及び官能評価の結果を表２に示す。
【００６９】
実施例６
焙煎コーヒー豆に対する留分量を２．０倍に、水蒸気供給量に対する留分量を３５質量％に、それぞれ変更したこと以外は、実施例１と同様の操作にてコーヒー抽出液を製造した。コーヒー抽出液の製造条件及び分析結果を表１に示す。次いで、このコーヒー抽出液を用い、実施例１と同様の操作により容器詰コーヒー飲料を得た。容器詰コーヒー飲料の分析結果及び官能評価の結果を表２に示す。
【００７０】
実施例７
水蒸気蒸留における水蒸気の流量を２３ｇ／ｍｉｎに変更したこと以外は、実施例１と同様の操作にてコーヒー抽出液を製造した。コーヒー抽出液の製造条件及び分析結果を表１に示す。次いで、このコーヒー抽出液を用い、実施例１と同様の操作により容器詰コーヒー飲料を得た。容器詰コーヒー飲料の分析結果及び官能評価の結果を表２に示す。
【００７１】
実施例８
活性炭処理における活性炭の使用量を原料コーヒー抽出液の固形分量に対して０．２５質量倍に変更したこと以外は、実施例１と同様の操作にてコーヒー抽出液を製造した。コーヒー抽出液の製造条件及び分析結果を表１に示す。次いで、このコーヒー抽出液を用い、実施例１と同様の操作により容器詰コーヒー飲料を得た。容器詰コーヒー飲料の分析結果及び官能評価の結果を表２に示す。
【００７２】
比較例１
ベトナム産ロブスタ種の焙煎コーヒー豆（焙煎度Ｌ３４）と、ブラジル産アラビカ種の焙煎コーヒー豆（焙煎度Ｌ１６．５）を質量比５８／４２で合計４００ｇを９３℃の熱水にて抽出し、１２００ｇの原料コーヒー抽出液を得た。次いで、原料コーヒー抽出液をそのまま実施例１と同様の操作にて活性炭処理を行い、コーヒー抽出液を製造した。コーヒー抽出液の製造条件及び分析結果を表１に示す。次いで、このコーヒー抽出液を用い、実施例１と同様の操作により容器詰コーヒー飲料を得た。容器詰コーヒー飲料の分析結果及び官能評価の結果を表２に示す。
【００７３】
参考例１
ベトナム産ロブスタ種の焙煎コーヒー豆（焙煎度Ｌ３４）と、ブラジル産アラビカ種の焙煎コーヒー豆（焙煎度Ｌ１６．５）を質量比５８／４２で合計４００ｇを９３℃の熱水にて抽出し、１２００ｇのコーヒー抽出液を得た。コーヒー抽出液の製造条件及び分析結果を表１に示す。次いで、得られたコーヒー抽出液をイオン交換水で希釈してＢｒｉｘ１．８０に調整し、缶容器に充填後、１３４℃、９０秒の加熱殺菌を行い、容器詰コーヒー飲料を得た。容器詰コーヒー飲料の分析結果及び官能評価の結果を表２に示す。
【００７４】
【表１】
【００７５】
【表２】
【００７６】
表１及び２から、本製造方法により得られたコーヒー抽出液から得られる容器詰コーヒー飲料は、ヒドロキシヒドロキノンが低減されているとともにコクと香りに富み、後味のキレの良さを両立していることが示される。
また、（Ａ）ピラジン類、（Ｂ）フラン類及び（Ｃ）グアヤコール類のバランスを制御したコーヒー抽出液を用いることで、コクと香りに富み、かつ後味のキレの良い容器詰コーヒー飲料が得られることが確認された。
【００７７】
実施例９
実施例１の方法で得られたコーヒー抽出液を６５℃、１４．６ｋＰａにて固形分４０質量％まで濃縮し、得られた濃縮液を−５０℃のクールバスで予備凍結したした後、凍結乾燥機（CHRIST社製、ALPHA1−4LSC）により１Ｐａで減圧乾燥し、インスタントコーヒーを得た。
得られたインスタントコーヒーを９０℃の温水に溶解し、Ｂｒｉｘ１．８％のコーヒー溶液に調整し、該コーヒー溶液を分析試料及び官能評価試料とした。官能評価は、専門パネラー３名により参考例２を標準とする相対評価で行い、各パネラーの評点を合計した。分析結果及び官能評価結果を表３に示す。
【００７８】
比較例２
比較例１の方法で得られたコーヒー抽出液を用いる以外は実施例９と同様の操作でインスタントコーヒーを得た。得られたインスタントコーヒーを９０℃の温水に溶解し、Ｂｒｉｘ１．８％のコーヒー溶液に調整し、該コーヒー溶液を分析試料及び官能評価試料とした。分析結果及び官能評価結果を表３に示す。
【００７９】
参考例２
参考例１の方法で得られたコーヒー抽出液を用いる以外は実施例９と同様の操作でインスタントコーヒーを得た。得られたインスタントコーヒーを９０℃の温水に溶解し、Ｂｒｉｘ１．８％のコーヒー溶液に調整し、該コーヒー溶液を分析試料及び官能評価試料とした。分析結果及び官能評価結果を表３に示す。
【００８０】
【表３】
【００８１】
表３から、本製造方法により得られたコーヒー抽出液から製造されたインスタントコーヒーは、容器詰コーヒー飲料と同様に、コクと香りに富み、かつ後味のキレが良いことが確認された。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、コーヒー抽出液の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
コーヒーに含まれるクロロゲン酸類は生理効果を持つことが知られている。しかし、共存するヒドロキシヒドロキノンにより、生理効果の発現が阻害されることが知られている。このため、ヒドロキシヒドロキノンを除去する方法として、活性炭によりコーヒー抽出液を処理する方法が提案されている（特許文献１及び２）。
【０００３】
一方、コーヒー飲料は嗜好品として広く愛好されている。コーヒー飲料の風味には、コク、キレ、香り等の多くの要素があり、バランスの取れたものが求められている。しかしながら、活性炭等の吸着剤で処理を行う場合、コクの低下や香りの低下が起きる場合があった。
【０００４】
香りに富むコーヒー飲料の製造方法として、例えば、焙煎コーヒー豆を粉砕する工程で放出されるアロマ成分を、不活性ガスを用いて搬送し、溶媒にて捕集し、コーヒー抽出液に混合するコーヒー飲料の製造方法が知られている（特許文献３及び４）。また、オフフレーバーを改善し、コーヒー本来の風味を生かしたコーヒーエキスの製造方法として、コーヒー原料を２段階の水蒸気蒸留に供し、得られた留出液をコーヒー抽出液と混合する方法が知られている（特許文献５）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００７−５４０５７号公報
【特許文献２】特開２００７−５４０５８号公報
【特許文献３】特開２００３−２５０４４７号公報
【特許文献４】特開２００４−１５９５８３号公報
【特許文献５】特開２００７−１２９９３７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、これらの方法では香りの低下は改善されるものの、後味については改善されず、コク、香り及び後味のキレの両立について、なお改善が求められていた。
本発明の課題は、コクと香りに富み、かつ後味のキレの良いコーヒー抽出液の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
コーヒー抽出液の香りは、その揮発度の面から、トップノート、ミドルノート及びラストノートの３つのパートに分類することができる。本発明者らは、コーヒー抽出液を香味の観点から分析した結果、コーヒー抽出液の香りはトップノート及びミドルノートにより特徴付けられ、コーヒー抽出液の味はラストノートと密接に関連するとの知見を得た。
そして、焙煎コーヒー豆を水蒸気蒸留することにより香気成分を留分として分離し、水蒸気処理後の焙煎コーヒー豆から原料コーヒー抽出液を得、当該原料コーヒー抽出液に多孔質吸着体処理を施し、次いで吸着体処理物と上記留分を混合することにより、コクと香りに富み、かつ後味のキレの良いコーヒー抽出液を製造できることを、本発明者らは見出した。ここで、本明細書において「後味」とは、ＪＩＳ Ｚ ８１４４：２００４に記載の「口内に残る感覚」をいう。
【０００８】
すなわち、本発明は、
焙煎コーヒー豆を水蒸気蒸留し留分を得る第１の工程、
水蒸気蒸留後の焙煎コーヒー豆を水系溶媒と接触させ原料コーヒー抽出液を得る第２の工程、
該原料コーヒー抽出液を多孔質吸着体に接触させ吸着体処理物を得る第３の工程、及び
該吸着体処理物と上記留分とを混合する第４の工程
を含むコーヒー抽出液の製造方法を提供するものである。
【０００９】
本発明はまた、上記製造方法により得られたコーヒー抽出液を含有する容器詰コーヒー飲料、及び上記製造方法により得られたコーヒー抽出液を用いて製造されるインスタントコーヒーを提供するものである。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、コクと香りに富み、かつ後味のキレの良いコーヒー抽出液を提供することが可能であり、このようなコーヒー抽出液を工業的に有利に製造することができる。また、当該コーヒー抽出液を用いることで、嗜好性の高い容器詰コーヒー飲料及びインスタントコーヒーを提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
（コーヒー抽出液）
先ず、本発明のコーヒー抽出液について説明する。
本発明のコーヒー抽出液は、香ばしさに富む（Ａ）ピラジン類及び甘い香りに富む（Ｂ）フラン類と、後味のキレを低下させる物質である（Ｃ）グアヤコール類を含有するが、（Ｃ）グアヤコール類の含有量が顕著に低減されている。そのため、本発明のコーヒー抽出液は、コーヒー抽出液中の（Ａ）ピラジン類及び（Ｂ）フラン類の存在比率が高められ、コクと香りが増強される結果、コクと香りが豊かで、かつ後味のキレが良いコーヒー抽出液となる。
【００１２】
具体的には、本発明のコーヒー抽出液中の（Ａ）ピラジン類と（Ｂ）フラン類の総量に対する（Ｃ）グアヤコール類の割合｛（Ｃ）／[（Ａ）＋（Ｂ）]｝は０．１以下が好ましく、より一層のコクと香ばしさの増強、後味のキレ改善の観点から、更に０．０９以下、更に０．０８以下、更に０．０７以下であることが好ましい。他方、下限は特に限定されず０であってもよいが、製造効率の観点から、０．０００１、更に０．００１であることが好ましい。なお、本明細書において、各成分の含有量の測定方法は、後掲の実施例に記載の方法にしたがうものとする。
【００１３】
また、本発明のコーヒー抽出液中の（Ａ）ピラジン類と（Ｂ）フラン類との質量比［（Ｂ）／（Ａ）］は、コク、香り及び後味のキレのバランスの観点から、０．００５〜０．１２、更に０．０１〜０．１１、更に０．０２〜０．１であることが好ましい。
【００１４】
ここで、本明細書において「（Ａ）ピラジン類」とは、２−メチルピラジン、２，５−ジメチルピラジン、２，６−ジメチルピラジン、エチルピラジン、２−エチル−５−メチルピラジン、２−エチル−６−メチルピラジン、２−エチル−３−メチルピラジン、２−エチル−３，５−ジメチルピラジン及び３，５−ジメチル−２−メチルピラジンを包含する概念であり、本発明においてはこれらのうち少なくとも１種を含有すればよい。なお、本発明のコーヒー抽出液中の（Ａ）ピラジン類の含有量は上記９種の合計量に基づいて定義される。
また、本明細書において「（Ｂ）フラン類」とは、２−メチルフラン、２-アセチルフランを包含する概念であり、本発明においてはこれらのうち少なくとも１種を含有すればよい。なお、本発明のコーヒー抽出液中の（Ｂ）フラン類の含有量は上記２種の合計量に基づいて定義される。
更に、本明細書において「（Ｃ）グアヤコール類」とは、グアヤコール、４−エチルグアヤコール及び４−ビニルグアヤコールを包含する概念であり、本発明においてはこれらのうち少なくとも１種を含有すればよい。なお、本発明のコーヒー抽出液中の（Ｃ）グアヤコール類の含有量は、上記３種の合計量に基づいて定義される。
【００１５】
本発明のコーヒー抽出液には（Ｄ）クロロゲン酸類が含まれており、本発明のコーヒー抽出液中の（Ｄ）クロロゲン酸類の含有量は、コク、香り及び後味のキレのバランス、生理効果の観点から、０．０１〜７質量％、更に０．０１〜１質量％、更に０．０５〜０．５質量％、殊更に０．１〜０．３質量％であることが好ましい。ここで、「クロロゲン酸類」とは、３−カフェオイルキナ酸、４−カフェオイルキナ酸及び５−カフェオイルキナ酸のモノカフェオイルキナ酸と、３−フェルラキナ酸、４−フェルラキナ酸及び５−フェルラキナ酸のモノフェルラキナ酸と、３，４−ジカフェオイルキナ酸、３，５−ジカフェオイルキナ酸及び４，５−ジカフェオイルキナ酸のジカフェオイルキナ酸を併せての総称である。クロロゲン酸類の含有量は上記９種の合計量に基づいて定義される。
【００１６】
また、本発明のコーヒー抽出液は、（Ｅ）ヒドロキシヒドロキノンを含有していてもよく、本発明のコーヒー抽出液中の（Ｅ）ヒドロキシヒドロキノンの含有量は、風味及び生理効果の観点から、クロロゲン酸類量に対して０．１質量％未満、更に０．０５質量％未満、更に０．０３質量％未満、殊更に０．０１質量％未満であることが好ましく、他方下限は特に限定されず０質量％であってもよい。
【００１７】
（コーヒー抽出液の製造方法）
次に、本発明のコーヒー抽出液の製造方法について説明する。
本発明のコーヒー抽出液の製造方法は、第１から第４の工程を含むものである。以下、各工程について詳細に説明する。
【００１８】
〔第１の工程〕
第１の工程は、焙煎コーヒー豆を水蒸気蒸留し留分を得る工程である。これにより、トップノートとミドルノートの一部を構成する香気成分を回収することができる。
【００１９】
（コーヒー豆）
本発明において使用するコーヒー豆種としては、アラビカ種、ロブスタ種等が挙げられる。コーヒー豆の種類は特に限定されないが、例えば、ブラジル、コロンビア、タンザニア、モカ、キリマンジェロ、マンデリン、ブルーマウンテン等が挙げられる。中でも、コーヒー豆としては、コク、香り及び後味のキレのバランスの観点から、ブラジル産アラビカ種を含むことが好ましい。コーヒー豆は１種でもよいし、複数種をブレンドして用いてもよい。
【００２０】
（焙煎）
コーヒー豆を焙煎により焙煎コーヒー豆とする方法については、特に制限はなく、焙煎温度、焙煎環境についても制限はないが、好ましい焙煎温度は１００〜３００℃であり、更に好ましくは１５０〜２５０℃である。好ましい焙煎方法としては、直火式、熱風式、半熱風式があり、回転ドラムを有している形式が更に好ましい。また、風味の観点より、焙煎後１時間以内に０〜１００℃まで冷却することが好ましく、更に好ましくは１０〜６０℃である。
焙煎コーヒー豆の焙煎度としては、ライト、シナモン、ミディアム、ハイ、シティ、フルシティ、フレンチ、イタリアンがあり、ライト、シナモン、ミディアム、ハイ、シティが好ましい。焙煎度を色差計で測定したＬ値としては、通常１０〜３５、好ましくは１５〜３０、より好ましくは２２〜２８である。また、本発明においては、焙煎コーヒー豆として焙煎度の異なるコーヒー豆を混合してもよく、例えば、Ｌ値が１５〜２０のコーヒー豆と、Ｌ値が３０〜３５のコーヒー豆を混合し、Ｌ値の平均値が上記範囲内となるように組み合わせて使用することもできる。なお、Ｌ値の平均値は、使用する焙煎コーヒー豆のＬ値に、当該焙煎コーヒー豆の含有比率を乗じた値の総和として求められる。
【００２１】
（仕込み）
焙煎コーヒー豆は粉砕を行わないまま水蒸気蒸留カラムへ仕込んでも差し支えないが、水蒸気蒸留カラム中で次工程の抽出操作をそのまま行う場合にはあらかじめ粉砕した上でカラムへ仕込むことが好ましい。その際の粉砕度合いは、極細挽き（0.250-0.500ｍｍ）、細挽き（0.300-0.650ｍｍ）、中細挽き（0.530-1.000ｍｍ）、中挽き（0.650-1.500ｍｍ）、中粗挽き、粗挽き（0.850-2.100ｍｍ）、極粗挽き（1.000-2.500ｍｍ）、あるいは平均粒径３ｍｍ、同５ｍｍ又は同１０ｍｍ程度のカット品が挙げられる。
【００２２】
（水蒸気蒸留）
本発明では、焙煎コーヒー豆中の香気成分を水蒸気により留出させる。
水蒸気蒸留は、公知の方法及び装置で行えばよく、特に制限されるものではない。
水蒸気蒸留の温度条件としては、香気成分を十分に留出させるために、６０℃以上が好ましく、７０℃以上がより好ましく、８０℃以上が更に好ましく、９０℃以上が更に好ましい。また、香気成分の変質防止の観点から、１５０℃以下が好ましく、１２０℃以下がより好ましく、１００℃以下が更に好ましい。
水蒸気蒸留は、減圧、常圧、及び加圧のいずれの条件を採用することができる。すなわち、絶対圧で１０〜１０００ｋＰａで行うことができるが、香気成分の確保の面から、５０〜３００ｋＰａが好ましく、常圧が更に好ましい。
水蒸気の供給は、十分に香気成分を流出させるという観点より、焙煎コーヒー豆質量に対して、０．０５〜５倍が好ましく、０．１〜２倍がより好ましい。また、流速は、焙煎コーヒー豆質量に対して、毎分０．０１〜１倍、更に０．０２〜０．５倍、更に０．０３〜０．２倍で行うことが好ましい。
【００２３】
（凝縮）
焙煎コーヒー豆から留出された蒸気は、凝縮器により液化され回収される。
留分の回収量（凝縮量）は、十分に香気成分を回収するという観点より、焙煎コーヒー豆質量に対して０．０５倍以上が好ましく、０．１倍以上がより好ましい。また、雑味発生を抑制する観点より、凝縮量は、焙煎コーヒー豆質量に対して３倍以下が好ましく、２倍以下がより好ましく、１．５倍以下が更に好ましく、１倍以下が更に好ましく、０．５倍以下が更に好ましく、０．４倍以下が殊更に好ましく、０．３倍以下が殊更好ましい。かかる範囲にすることにより、程良い苦味のコーヒー抽出液を得ることができる。
また、本発明においては、凝縮温度を高く設定して蒸気の一部のみを回収することで、自然でバランスのよいコーヒー抽出液を得ることができる。凝縮温度は通常０℃以上であるが、かかる観点より、２０℃以上が好ましく、７０℃以上が更に好ましく、７５℃以上が更に好ましく、８０℃以上が殊更好ましい。液の回収率の観点より、凝縮温度は１２０℃以下が好ましく、１００℃以下がより好ましく、９５℃以下が更に好ましい。
凝縮率は、程良い苦味のコーヒー抽出液を得るという観点から、水蒸気供給量に対して８０質量％以下が好ましく、５０質量％以下がより好ましく、４０質量％以下が更に好ましく、３０質量％以下が更に好ましい。また、十分な香気成分を回収するという観点から、１０質量％以上が好ましく、１５質量％以上が更に好ましく、２０質量％以上が更に好ましい。
【００２４】
〔第２の工程〕
第２の工程は、水蒸気蒸留後の焙煎コーヒー豆に水系溶媒を接触させて抽出する工程である。これにより、ミドルノートの一部とラストノートを構成する香味成分を含む原料コーヒー抽出液を得ることができる。
【００２５】
（抽出）
抽出方法は特に制限されないが、例えば、ボイリング式、エスプレッソ式、サイホン式、ドリップ式（ペーパー、ネル等）等が挙げられる。また、水蒸気蒸留カラム中でそのまま抽出を行うことも差し支えない。抽出時間は抽出方法により適宜選択可能であるが、例えば、１０秒〜１２０分、好ましくは１０〜３０分である。
水系溶媒としては、水、アルコール水溶液、ミルク、炭酸水等が挙げられる。
水系溶媒のｐＨ（２０℃）は、通常４〜１０であり、風味の観点から、５〜７が好ましい。なお、水系溶媒中にｐＨ調整剤、例えば、重炭酸水素ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、Ｌ−アスコルビン酸、Ｌ−アルコルビン酸Ｎａを含有させ、ｐＨを適宜調整しても良い。
水系溶媒の温度は、６０℃以上が好ましく、９０℃以上が更に好ましい。なお、温度の上限は、１００℃であることが好ましい。
水系溶媒の使用量は、焙煎コーヒー豆に対して、１〜１２質量倍が好ましく、２〜７質量倍が更に好ましい。
原料コーヒー抽出液の固形分量は、抽出液のハンドリング効率の観点より１％以上が好ましく、２％以上がより好ましい。また、多孔質吸着体処理においてクロロゲン酸類の損失を防ぐという観点から、通常７０％以下、３０％以下が好ましく、２５％以下がより好ましく、２０％以下が更に好ましい。ここで、本明細書において「固形分量」とは、後掲の実施例に記載の「Ｂｒｉｘの測定方法」により測定されるものをいう。
また、本発明においては、原料コーヒー抽出液に、通常の焙煎コーヒー豆からの抽出液を添加してもよい。
【００２６】
〔第３の工程〕
第３の工程は、原料コーヒー抽出液を多孔質吸着体で処理し、吸着体処理物を得る工程である。これにより、ラストノートに含まれる（Ｃ）グアヤコール類やヒドロキシヒドロキノン等の不要成分を除去することができる。ここで、本明細書において「吸着体処理物」とは、吸着体処理液、その濃縮物、及びその乾燥物も含む概念である。
【００２７】
（多孔質吸着体）
本発明に用いる多孔質吸着体の種類としては、吸着技術便覧―プロセス・材料・設計−（平成１１年１月１１日、エヌ・ティー・エス発行、監修者：竹内 雍）に記載されている、炭素質吸着材、シリカ・アルミナ系吸着材、高分子吸着材、キトサン樹脂などが使用できる。コーヒー風味を残存させる観点から、炭素質吸着材が好ましい。
炭素質吸着材としては、ヒドロキシヒドロキノンを高い選択性をもって吸着する観点から、粉末状活性炭、粒状活性炭、活性炭繊維等の活性炭が好ましい。
【００２８】
粉末状及び粒状活性炭の由来原料としては、オガコ、石炭やヤシ殻などがあるが、ヤシ殻由来のヤシ殻活性炭が好ましく、水蒸気などのガスにより賦活した活性炭が更に好ましい。このような水蒸気賦活活性炭の市販品としては、白鷺ＷＨ２ｃ（日本エンバイロケミカルズ株式会社）、太閣ＣＷ（二村化学工業株式会社）、クラレコールＧＬ（クラレケミカル株式会社）等が挙げられる。
【００２９】
多孔質吸着体の使用量は、後味の雑味の原因物質を十分に除去するために、原料コーヒー抽出液の固形分量に対して０．１質量倍以上が好ましく、０．２質量倍以上がより好ましく、０．３質量倍以上が更に好ましく、０．４質量倍以上が殊更に好ましくい。また、コクを残すために、２質量倍以下が好ましく、１質量倍以下がより好ましく、０．８質量倍以下が更に好ましく、０．７質量倍以下が殊更に好ましい。
【００３０】
（接触処理）
接触処理手段としては、例えば、バッチ法又はカラム通液法が挙げられる。
バッチ法としては、原料コーヒー抽出液に、多孔質吸着剤を加え−１０〜１００℃で０．５分〜５時間撹拌した後、吸着剤を除去すればよい。処理時の雰囲気としては、空気下、不活性ガス下（窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス、二酸化炭素）が挙げられるが、風味の観点より不活性ガス下が好ましい。
カラム通液法としては、吸着カラム内に吸着剤を充填し、原料コーヒー抽出液をカラム下部又は上部から通液させ、他方から排出させる。吸着剤の充填高さＬ及びＤ（径）の比Ｌ／Ｄは０．１〜１０が好ましい。吸着剤のカラム内への充填量は、通液前に吸着カラムに充填できる量であれば良い。吸着カラムは、その上段又は下段の少なくとも１つにメッシュ（網）又はパンチングメタルなどの、実質的に吸着剤が漏れ出さない分離構造体を有していることが好ましい。分離構造体の開口径は、吸着剤の平均粒径より小さければ特に限定されず、好ましくは吸着剤の平均粒径の１／２以下、更に好ましくは１／３以下の目開きが良い。具体的な開口径は、０．１〜１０００μｍが好ましい。
【００３１】
吸着処理温度は、−１０℃〜１００℃が好ましく、風味の観点より、０〜４０℃がより好ましい。
【００３２】
〔第４の工程〕
第４の工程は、第３の工程で得られた吸着体処理物と、第１の工程で得られた留分とを混合する工程である。これにより、コクと香りに富み、かつ後味のキレの良いコーヒー抽出液を得ることができる。
【００３３】
（混合）
吸着体処理物と留分の混合比率は、それぞれ全量混合してもよく、あるいは、求める風味に応じて任意に変えても良いが、吸着体処理物１００質量部に対し、０．１〜５０質量部が好ましく、０．２〜２５質量部がより好ましく、０．５〜１５質量部が更に好ましい。また、留分についてはそのまま混合してもよいが、適宜濃縮して用いることもできる。
【００３４】
吸着体処理物は、（Ｃ）グアヤコール類の含有量が十分低減されているため、コーヒー抽出液の後味のキレを改善することができる。他方、留分には、香気成分として（Ａ）ピラジン類及び（Ｂ）フラン類が豊富に含まれている。そして、吸着体処理物と留分とを混合することで、香ばしさに富む（Ａ）ピラジン類及び甘い香りに富む（Ｂ）フラン類の存在比率が高められ、コーヒー抽出液のコクと香りが増強される結果、コク、香りが豊かで、かつ後味のキレの良いコーヒー抽出液とすることができる。
【００３５】
（容器詰コーヒー飲料、インスタントコーヒー）
本発明の容器詰コーヒー飲料及びインスタントコーヒーは、本発明のコーヒー抽出液を原料として調製されるものである。このため、本発明の容器詰コーヒー飲料及びインスタントコーヒーは、コクと香りに富み、かつ後味のキレが良く、嗜好性の高いものである。
【００３６】
本発明の容器詰コーヒー飲料は、本発明のコーヒー抽出液をそのまま容器に充填するか、あるいは必要により濃縮又は希釈して容器に充填することで得ることができる。容器詰コーヒー飲料における可溶性固形分量は、風味及び生理効果の観点から、１〜５％が好ましく、１．２〜４．５％がより好ましく、１．５〜４．０％が更に好ましく、１．６〜３．５％が殊更に好ましい。また、容器詰コーヒー飲料におけるカフェインの量は、１９０ｇ当たり５０〜２００ｍｇであることが好ましい。また、本発明の容器詰コーヒー飲料は、前述のコーヒー抽出液と同様の質量比｛（Ｃ）／[（Ａ）＋（Ｂ）]｝及び質量比［（Ｂ）／（Ａ）］を具備することができる。
【００３７】
本発明の容器詰コーヒー飲料は、容器詰ブラックコーヒー飲料でも、容器詰ミルクコーヒー飲料でもよい。焙煎コーヒー豆の使用量は、原料コーヒー抽出液１００ｇあたりコーヒー豆を生豆換算で１ｇ以上、更に２．５ｇ以上、更に５ｇ以上であることが好ましい。
【００３８】
本発明の容器詰コーヒー飲料には、必要により、乳成分、甘味料、苦味抑制剤、酸化防止剤、香料、各種エステル類、有機酸類、有機酸塩類、無機酸類、無機酸塩類、無機塩類、色素類、乳化剤、保存料、調味料、酸味料、ｐＨ調整剤、品質安定剤等の添加剤を１種又は２種以上配合してもよい。なお、これら添加剤の配合量は、本発明の目的を損なわない範囲内で適宜選択可能である。
【００３９】
本発明の容器詰コーヒー飲料中のクロロゲン酸類の含有量は、０．０１〜１質量％、更に０．０５〜０．５質量％、更に０．１〜０．３質量％であることが風味の観点より好ましい。
【００４０】
本発明の容器詰コーヒー飲料のｐＨ（２０℃）は、安定性及び風味の観点から、５〜７、更に５．４〜６．５、更に５．６〜６．３であることが好ましい。
【００４１】
本発明の容器詰コーヒー飲料は、ポリエチレンテレフタレートを主成分とする成形容器（いわゆるＰＥＴボトル）、金属缶、金属箔やプラスチックフィルムと複合された紙容器、瓶等の通常の包装容器に充填して提供することができる。
また、容器詰飲料は、例えば、金属缶のような容器に充填後、加熱殺菌できる場合にあっては適用されるべき法規（日本にあっては食品衛生法）に定められた殺菌条件で製造できる。ＰＥＴボトル、紙容器のようにレトルト殺菌できないものについては、あらかじめ上記と同等の殺菌条件、例えばプレート式熱交換器などで高温短時間殺菌後、一定の温度迄冷却して容器に充填する等の方法が採用できる。
【００４２】
また、本発明のインスタントコーヒーは、本発明のコーヒー抽出液を乾燥して得ることが可能であるが、吸着体処理物を乾燥し粉体固形物を得、その後粉体と留分を混合させる方法が好ましい。乾燥方法としては、噴霧乾燥、凍結乾燥等が挙げられる。また、粉体と留分を混合させる方法としては、粉体を造粒させる際に留分を混合させても良いし、製品容器などに粉体を充填した後に留分を投入混合させても良い。ここで、本明細書において「インスタントコーヒー」とは、水分量３質量％以下であって、飲用時に水、熱水、ミルク等の液体で還元される多孔質粒状濃縮コーヒー組成物をいう。インスタントコーヒーの形態としては、例えば、スプーンで計量して調製するもの、透過性浸出パッケージ又はカップ１杯分毎に小分けしたスティックタイプが挙げられる。
【００４３】
本発明のインスタントコーヒーは、固形分中にクロロゲン酸類を５〜３０質量％、更に９〜２８質量％、更に１０〜２５質量％含有することが好ましい。ここでいう「固形分」とは、試料を１０５℃の電気恒温乾燥機で３時間乾燥して揮発物質を除いた残分をいう。
【実施例】
【００４４】
１．ピラジン類、フラン類及びグアヤコール類の分析
試料２ｇをバイアルにサンプリングし、ＳＰＭＥファイバーによりヘッドスペースの香気成分を吸着し、ＧＣ／ＭＳ測定に供した。そして、ピラジン類、フラン類及びグアヤコール類の面積値から、質量比｛（Ｃ）／[（Ａ）＋（Ｂ）]｝及び質量比［（Ｂ）／（Ａ）］を求めた。
【００４５】
ＨＳ−ＧＣ／ＭＳ条件（質量分析計付きヘッドスペースガスクロマトグラフ法）
測定機器；ＨＰ６８９０（Ａｇｉｌｅｎｔ社製）
カラム；ＢＣ−ＷＡＸ(５０ｍ×０．２５ｍｍＩ．Ｄ．×０．２５μｍｄｆ、ジーエルサイエンス（株）)
温度プログラム；６０℃（５ｍｉｎ．)→２３０℃、５℃／ｍｉｎで昇温
ヘッド圧；１４．８ｐｓｉ
注入口温度；２１０℃
検出器温度；２００℃
ｓｐｌｉｔ比；３０：１
キャリアガス；ヘリウム
スキャンモード；イオン化電圧７０ｅＶ
【００４６】
（Ａ）ピラジン類：
２−メチルピラジン、２，５−ジメチルピラジン、２，６−ジメチルピラジン、エチルピラジン、２−エチル−５−メチルピラジン、２−エチル−６−メチルピラジン、２−エチル−３−メチルピラジン、２−エチル−３，５−ジメチルピラジン及び３，５−ジメチル−２−メチルピラジンの９種の合計量を求めた。
（Ｂ）フラン類：
２−メチルフラン及び２-アセチルフランの合計量を求めた。
（Ｃ）グアヤコール類：
グアヤコール、４−エチルグアヤコール及び４−ビニルグアヤコールの３種の合計量を求めた。
【００４７】
２．クロロゲン酸類の分析
クロロゲン酸類の分析法は次の通りである。分析機器はＨＰＬＣを使用した。
装置の構成ユニットの型番は次の通り。
ＵＶ−ＶＩＳ検出器：Ｌ−２４２０（（株）日立ハイテクノロジーズ）、
カラムオーブン：Ｌ−２３００（（株）日立ハイテクノロジーズ）、
ポンプ：Ｌ−２１３０（（株）日立ハイテクノロジーズ）、
オートサンプラー：Ｌ−２２００（（株）日立ハイテクノロジーズ）、
カラム：Ｃａｄｅｎｚａ ＣＤ−Ｃ１８ 内径４．６ｍｍ×長さ１５０ｍｍ、粒子径３μｍ（インタクト（株））。
【００４８】
分析条件は次の通りである。
サンプル注入量：１０μＬ、
流量：１．０ｍＬ／ｍｉｎ、
ＵＶ−ＶＩＳ検出器設定波長：３２５ｎｍ、
カラムオーブン設定温度：３５℃、
溶離液Ａ：０．０５Ｍ 酢酸、０．１ｍＭ １−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸、１０ｍＭ 酢酸ナトリウム、５（Ｖ／Ｖ）％アセトニトリル溶液、
溶離液Ｂ：アセトニトリル。
【００４９】
濃度勾配条件
時間 溶離液Ａ 溶離液Ｂ
０．０分 １００％ ０％
１０．０分 １００％ ０％
１５．０分 ９５％ ５％
２０．０分 ９５％ ５％
２２．０分 ９２％ ８％
５０．０分 ９２％ ８％
５２．０分 １０％ ９０％
６０．０分 １０％ ９０％
６０．１分 １００％ ０％
７０．０分 １００％ ０％
【００５０】
ＨＰＬＣでは、試料１ｇを精秤後、溶離液Ａにて１０ｍＬにメスアップし、メンブレンフィルター（ＧＬクロマトディスク２５Ａ，孔径０．４５μｍ，ジーエルサイエンス（株））にて濾過後、分析に供した。
クロロゲン酸類の保持時間（単位：分）９種のクロロゲン酸類
モノカフェオイルキナ酸：５．３、８．８、１１．６の計３点
フェルラキナ酸：１３．０、１９．９、２１．０の計３点
ジカフェオイルキナ酸：３６．６、３７．４、４４．２の計３点。
ここで求めた９種のクロロゲン酸類の面積値から５−カフェオイルキナ酸を標準物質とし、質量％を求めた。
【００５１】
３．ヒドロキシヒドロキノンの分析
ヒドロキシヒドロキノンの分析法は次の通りである。
分析機器はＨＰＬＣ−電気化学検出器（クーロメトリック型）であるクーロアレイシステム（モデル５６００Ａ、開発・製造：米国ＥＳＡ社、輸入・販売：エム・シー・メディカル（株））を使用した。
装置の構成ユニットの名称・型番は次の通りである。
アナリティカルセル：モデル５０１０、クーロアレイオーガナイザー、
クーロアレイエレクトロニクスモジュール・ソフトウエア：モデル５６００Ａ、
溶媒送液モジュール：モデル５８２、グラジエントミキサー、
オートサンプラー：モデル５４２、パルスダンパー、
デガッサー：Ｄｅｇａｓｙｓ Ｕｌｔｉｍａｔｅ ＤＵ３００３、
カラムオーブン：５０５。
カラム：ＣＡＰＣＥＬＬ ＰＡＫ Ｃ１８ ＡＱ 内径４．６ｍｍ×長さ２５０ｍｍ、粒子径５μｍ（（株）資生堂）。
【００５２】
分析条件は次の通りである。
サンプル注入量：１０μＬ、
流量：１．０ｍＬ／ｍｉｎ、
電気化学検出器の印加電圧：０ｍＶ、
カラムオーブン設定温度：４０℃、
溶離液Ｃ：０．１（Ｗ／Ｖ）％リン酸、０．１ｍＭ １−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸、５（Ｖ／Ｖ）％メタノール溶液、
溶離液Ｄ：０．１（Ｗ／Ｖ）％リン酸、０．１ｍＭ １−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸、５０（Ｖ／Ｖ）％メタノール溶液。
【００５３】
溶離液Ｃ及びＤの調製には、高速液体クロマトグラフィー用蒸留水（関東化学（株））、高速液体クロマトグラフィー用メタノール（関東化学（株））、リン酸（特級、和光純薬工業（株））、１−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸（６０％水溶液、東京化成工業（株））を用いた。
【００５４】
濃度勾配条件
時間 溶離液Ｃ 溶離液Ｄ
０．０分 １００％ ０％
１０．０分 １００％ ０％
１０．１分 ０％ １００％
２０．０分 ０％ １００％
２０．１分 １００％ ０％
５０．０分 １００％ ０％
【００５５】
分析試料の調製は、試料５ｇを精秤後、０．５（Ｗ／Ｖ）％リン酸、０．５ｍＭ １−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸、５（Ｖ／Ｖ）％メタノール溶液にて１０ｍＬにメスアップし、この溶液について遠心分離を行い上清を得た。この上清について、ボンドエルートＳＣＸ（固相充填量：５００ｍｇ、リザーバ容量：３ｍＬ、ジーエルサイエンス（株））に通液し、初通過液約０．５ｍＬを除いて通過液を得た。この通過液について、メンブレンフィルター（ＧＬクロマトディスク２５Ａ，孔径０．４５μｍ，ジーエルサイエンス（株））にて濾過し、速やかに分析に供した。
【００５６】
ＨＰＬＣ−電気化学検出器の上記の条件における分析において、ヒドロキシヒドロキノンの保持時間は、６．３８分であった。得られたピークの面積値から、ヒドロキシヒドロキノン（和光純薬工業（株））を標準物質とし、質量％を求めた。
【００５７】
４．Ｂｒｉｘの測定
２０℃における糖用屈折計示度（Ｂｒｉｘ）で表される。Atago RX-5000（Atago社製）にて測定を行った。
【００５８】
５．官能評価
容器詰コーヒー飲料の味と香りについて、専門パネラー１２人による飲用試験を行った。飲用試験では、参考例１の容器詰飲料を標準とする相対評価とし、下記の基準にしたがって評価した。そして、各容器詰コーヒー飲料についての各パネラーの評点を合計した。
【００５９】
基準：
（ｉ）コクの強さ
５点 コクが強い
４点 コクがやや強い
３点 標準のコク
２点 コクがやや弱い
１点 コクが弱い
（ii）キレ（後味）
５点 キレが良い
４点 キレがやや良い
３点 標準のキレ
２点 後味がやや残る
１点 後味が強く残る
（iii）香り
５点 香りが強い
４点 香りがやや強い
３点 標準の香り
２点 香りがやや弱い
１点 香りが弱い
（iv）苦味
５点 苦味が強い
４点 苦味がやや強い
３点 標準の苦味
２点 苦味がやや弱い
１点 苦味が弱い
【００６０】
実施例１
（第１の工程：水蒸気蒸留による留分の回収）
ベトナム産ロブスタ種の焙煎コーヒー豆（焙煎度Ｌ３４）と、ブラジル産アラビカ種の焙煎コーヒー豆（焙煎度Ｌ１６．５）を質量比５８／４２で合計４００ｇ、カラムに仕込んだ。カラム下部から１００℃の水蒸気を流量１８ｇ／ｍｉｎにて供給し、水蒸気蒸留を行った。カラム上部から出てきた蒸気２００ｇを、凝縮温度９５℃にて凝縮させ、焙煎コーヒー豆の質量に対して０．１倍量（４０ｇ）の留分を得た。また、得られた留分量は、水蒸気供給量に対し２０質量％であった。
【００６１】
（第２の工程：原料コーヒー抽出液の調製）
水蒸気蒸留を終えた焙煎コーヒー豆を９３℃の熱水にて抽出し、１２００ｇの原料コーヒー抽出液を得た。得られた原料コーヒー抽出液の各成分の分析値は以下の通りであった。
Ｂｒｉｘ（％）：７．８４
クロロゲン酸類（ＣＧＡ）(ｍｇ／１００ｇ)：８２８．４
ヒドロキシシヒドロキノン（ＨＨＱ）(ｍｇ／ｋｇ)：４３．８
【００６２】
（第３の工程：原料コーヒー抽出液の活性炭処理）
第２の工程で得られた原料コーヒー抽出液１２００ｇに多孔質吸着体として活性炭（白鷺 WH2C 42/80LSS、日本エンバイロケミカルズ（株））を加え、２５℃にて処理を行った。活性炭の使用量は、原料コーヒー抽出液の固形分量（９４．１ｇ）に対して０．５質量倍（４７ｇ）とした。第３の工程後、活性炭をろ過し、水で活性炭を洗浄して、活性炭処理液１７８２ｇ（固形分量４．０４％）を得た。
【００６３】
（第４の工程：活性炭処理液と留分の混合）
活性炭処理液１７８２ｇと第１の工程で得られた留分１２．３ｇを混合してコーヒー抽出液を得た。このコーヒー抽出液の製造条件及び分析結果を表１に示す。
【００６４】
（容器詰コーヒー飲料の調製）
上記コーヒー抽出液をイオン交換水で希釈してＢｒｉｘ１．８０に調整し、缶容器に充填後、１３４℃、９０秒の加熱殺菌を行い、容器詰コーヒー飲料を得た。この容器詰コーヒー飲料の分析結果及び官能評価の結果を表２に示す。
【００６５】
実施例２
留分の凝縮温度を７５℃に変更したこと以外は、実施例１と同様の操作にてコーヒー抽出液を製造した。得られた留分量は、水蒸気供給量に対し５０質量％であった。コーヒー抽出液の製造条件及び分析結果を表１に示す。次いで、このコーヒー抽出液を用い、実施例１と同様の操作により容器詰コーヒー飲料を得た。容器詰コーヒー飲料の分析結果及び官能評価の結果を表２に示す。
【００６６】
実施例３
留分の凝縮温度を２０℃に変更したこと以外は、実施例１と同様の操作にてコーヒー抽出液を製造した。得られた留分量は、水蒸気供給量に対し１００質量％であった。コーヒー抽出液の製造条件及び分析結果を表１に示す。次いで、このコーヒー抽出液を用い、実施例１と同様の操作により容器詰コーヒー飲料を得た。容器詰コーヒー飲料の分析結果及び官能評価の結果を表２に示す。
【００６７】
実施例４
焙煎コーヒー豆に対する留分量を０．５倍に変更したこと以外は、実施例１と同様の操作にてコーヒー抽出液を製造した。コーヒー抽出液の製造条件及び分析結果を表１に示す。次いで、このコーヒー抽出液を用い、実施例１と同様の操作により容器詰コーヒー飲料を得た。容器詰コーヒー飲料の分析結果及び官能評価の結果を表２に示す。
【００６８】
実施例５
焙煎コーヒー豆に対する留分量を１．０倍に、水蒸気供給量に対する留分量を３０質量％に、それぞれ変更したこと以外は、実施例１と同様の操作にてコーヒー抽出液を製造した。コーヒー抽出液の製造条件及び分析結果を表１に示す。次いで、このコーヒー抽出液を用い、実施例１と同様の操作により容器詰コーヒー飲料を得た。容器詰コーヒー飲料の分析結果及び官能評価の結果を表２に示す。
【００６９】
実施例６
焙煎コーヒー豆に対する留分量を２．０倍に、水蒸気供給量に対する留分量を３５質量％に、それぞれ変更したこと以外は、実施例１と同様の操作にてコーヒー抽出液を製造した。コーヒー抽出液の製造条件及び分析結果を表１に示す。次いで、このコーヒー抽出液を用い、実施例１と同様の操作により容器詰コーヒー飲料を得た。容器詰コーヒー飲料の分析結果及び官能評価の結果を表２に示す。
【００７０】
実施例７
水蒸気蒸留における水蒸気の流量を２３ｇ／ｍｉｎに変更したこと以外は、実施例１と同様の操作にてコーヒー抽出液を製造した。コーヒー抽出液の製造条件及び分析結果を表１に示す。次いで、このコーヒー抽出液を用い、実施例１と同様の操作により容器詰コーヒー飲料を得た。容器詰コーヒー飲料の分析結果及び官能評価の結果を表２に示す。
【００７１】
実施例８
活性炭処理における活性炭の使用量を原料コーヒー抽出液の固形分量に対して０．２５質量倍に変更したこと以外は、実施例１と同様の操作にてコーヒー抽出液を製造した。コーヒー抽出液の製造条件及び分析結果を表１に示す。次いで、このコーヒー抽出液を用い、実施例１と同様の操作により容器詰コーヒー飲料を得た。容器詰コーヒー飲料の分析結果及び官能評価の結果を表２に示す。
【００７２】
比較例１
ベトナム産ロブスタ種の焙煎コーヒー豆（焙煎度Ｌ３４）と、ブラジル産アラビカ種の焙煎コーヒー豆（焙煎度Ｌ１６．５）を質量比５８／４２で合計４００ｇを９３℃の熱水にて抽出し、１２００ｇの原料コーヒー抽出液を得た。次いで、原料コーヒー抽出液をそのまま実施例１と同様の操作にて活性炭処理を行い、コーヒー抽出液を製造した。コーヒー抽出液の製造条件及び分析結果を表１に示す。次いで、このコーヒー抽出液を用い、実施例１と同様の操作により容器詰コーヒー飲料を得た。容器詰コーヒー飲料の分析結果及び官能評価の結果を表２に示す。
【００７３】
参考例１
ベトナム産ロブスタ種の焙煎コーヒー豆（焙煎度Ｌ３４）と、ブラジル産アラビカ種の焙煎コーヒー豆（焙煎度Ｌ１６．５）を質量比５８／４２で合計４００ｇを９３℃の熱水にて抽出し、１２００ｇのコーヒー抽出液を得た。コーヒー抽出液の製造条件及び分析結果を表１に示す。次いで、得られたコーヒー抽出液をイオン交換水で希釈してＢｒｉｘ１．８０に調整し、缶容器に充填後、１３４℃、９０秒の加熱殺菌を行い、容器詰コーヒー飲料を得た。容器詰コーヒー飲料の分析結果及び官能評価の結果を表２に示す。
【００７４】
【表１】
【００７５】
【表２】
【００７６】
表１及び２から、本製造方法により得られたコーヒー抽出液から得られる容器詰コーヒー飲料は、ヒドロキシヒドロキノンが低減されているとともにコクと香りに富み、後味のキレの良さを両立していることが示される。
また、（Ａ）ピラジン類、（Ｂ）フラン類及び（Ｃ）グアヤコール類のバランスを制御したコーヒー抽出液を用いることで、コクと香りに富み、かつ後味のキレの良い容器詰コーヒー飲料が得られることが確認された。
【００７７】
実施例９
実施例１の方法で得られたコーヒー抽出液を６５℃、１４．６ｋＰａにて固形分４０質量％まで濃縮し、得られた濃縮液を−５０℃のクールバスで予備凍結したした後、凍結乾燥機（CHRIST社製、ALPHA1−4LSC）により１Ｐａで減圧乾燥し、インスタントコーヒーを得た。
得られたインスタントコーヒーを９０℃の温水に溶解し、Ｂｒｉｘ１．８％のコーヒー溶液に調整し、該コーヒー溶液を分析試料及び官能評価試料とした。官能評価は、専門パネラー３名により参考例２を標準とする相対評価で行い、各パネラーの評点を合計した。分析結果及び官能評価結果を表３に示す。
【００７８】
比較例２
比較例１の方法で得られたコーヒー抽出液を用いる以外は実施例９と同様の操作でインスタントコーヒーを得た。得られたインスタントコーヒーを９０℃の温水に溶解し、Ｂｒｉｘ１．８％のコーヒー溶液に調整し、該コーヒー溶液を分析試料及び官能評価試料とした。分析結果及び官能評価結果を表３に示す。
【００７９】
参考例２
参考例１の方法で得られたコーヒー抽出液を用いる以外は実施例９と同様の操作でインスタントコーヒーを得た。得られたインスタントコーヒーを９０℃の温水に溶解し、Ｂｒｉｘ１．８％のコーヒー溶液に調整し、該コーヒー溶液を分析試料及び官能評価試料とした。分析結果及び官能評価結果を表３に示す。
【００８０】
【表３】
【００８１】
表３から、本製造方法により得られたコーヒー抽出液から製造されたインスタントコーヒーは、容器詰コーヒー飲料と同様に、コクと香りに富み、かつ後味のキレが良いことが確認された。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
焙煎コーヒー豆を水蒸気蒸留し留分を得る第１の工程、
水蒸気蒸留後の焙煎コーヒー豆を水系溶媒と接触させ原料コーヒー抽出液を得る第２の工程、
該原料コーヒー抽出液を多孔質吸着体に接触させ吸着体処理物を得る第３の工程、及び
該吸着体処理物と前記留分とを混合する第４の工程
を含むコーヒー抽出液の製造方法。
【請求項２】
前記第１の工程において、留出した蒸気を７０〜１２０℃の温度範囲で凝縮して留分を得る、請求項１記載のコーヒー抽出液の製造方法。
【請求項３】
前記第１の工程において、焙煎コーヒー豆に対して０．０５〜１．５質量倍の留分を得る、請求項１又は２記載のコーヒー抽出液の製造方法。
【請求項４】
前記第１の工程において、水蒸気供給量に対して１０〜８０質量％の留分を得る、請求項１〜３のいずれか１項に記載のコーヒー抽出液の製造方法。
【請求項５】
前記第３の工程において、原料コーヒー抽出液の固形分に対し０．１〜２質量倍の多孔質吸着体を接触させる、請求項１〜４のいずれか１項に記載のコーヒー抽出液の製造方法。
【請求項６】
前記第１の工程において、水蒸気蒸留を６０〜１５０℃の水蒸気を用いて行う、請求項１〜５のいずれか１項に記載のコーヒー抽出液の製造方法。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法により得られたコーヒー抽出液を含む容器詰コーヒー飲料。
【請求項８】
クロロゲン酸類を０．０１〜１質量％含有する、請求項７記載の容器詰コーヒー飲料。
【請求項９】
請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法により得られたコーヒー抽出液を用いて製造されるインスタントコーヒー。
【請求項１】
焙煎コーヒー豆を水蒸気蒸留し留分を得る第１の工程、
水蒸気蒸留後の焙煎コーヒー豆を水系溶媒と接触させ原料コーヒー抽出液を得る第２の工程、
該原料コーヒー抽出液を多孔質吸着体に接触させ吸着体処理物を得る第３の工程、及び
該吸着体処理物と前記留分とを混合する第４の工程
を含むコーヒー抽出液の製造方法。
【請求項２】
前記第１の工程において、留出した蒸気を７０〜１２０℃の温度範囲で凝縮して留分を得る、請求項１記載のコーヒー抽出液の製造方法。
【請求項３】
前記第１の工程において、焙煎コーヒー豆に対して０．０５〜１．５質量倍の留分を得る、請求項１又は２記載のコーヒー抽出液の製造方法。
【請求項４】
前記第１の工程において、水蒸気供給量に対して１０〜８０質量％の留分を得る、請求項１〜３のいずれか１項に記載のコーヒー抽出液の製造方法。
【請求項５】
前記第３の工程において、原料コーヒー抽出液の固形分に対し０．１〜２質量倍の多孔質吸着体を接触させる、請求項１〜４のいずれか１項に記載のコーヒー抽出液の製造方法。
【請求項６】
前記第１の工程において、水蒸気蒸留を６０〜１５０℃の水蒸気を用いて行う、請求項１〜５のいずれか１項に記載のコーヒー抽出液の製造方法。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法により得られたコーヒー抽出液を含む容器詰コーヒー飲料。
【請求項８】
クロロゲン酸類を０．０１〜１質量％含有する、請求項７記載の容器詰コーヒー飲料。
【請求項９】
請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法により得られたコーヒー抽出液を用いて製造されるインスタントコーヒー。
【公開番号】特開２０１２−１０５６４２（Ｐ２０１２−１０５６４２Ａ）
【公開日】平成２４年６月７日（２０１２．６．７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−２３４７９２（Ｐ２０１１−２３４７９２）
【出願日】平成２３年１０月２６日（２０１１．１０．２６）
【出願人】（００００００９１８）花王株式会社 (8,290)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年６月７日（２０１２．６．７）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年１０月２６日（２０１１．１０．２６）
【出願人】（００００００９１８）花王株式会社 (8,290)
【Ｆターム（参考）】
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