シリコンインゴットの電磁鋳造装置および電磁鋳造方法
【課題】断面形状が正方形のアフターヒーターを具備する電磁鋳造装置で断面形状が長方形のインゴットを製造する場合、インゴットの切断時に発生するクラックやササクレを防止できるシリコンインゴットの電磁鋳造装置および電磁鋳造方法を提供する。
【解決手段】（１）無底冷却モールド２と、誘導コイル１と、インゴット５を徐冷するアフターヒーター４を有し、アフターヒーターの出力制御を、対面する２面のヒーター（例えば、ヒーター１４−１と１４−３）を１対として２対以上のヒーターについて個別に実施できるように構成されている電磁鋳造装置。（２）前記の電磁鋳造装置を用い、アフターヒーターの出力を、２対以上のヒーターについて個別に制御する電磁鋳造方法。アフターヒーターの出力を、インゴットの面内温度のばらつきが１０℃以下になるように制御することとすれば、クラックやササクレの防止に極めて有効である。
【解決手段】（１）無底冷却モールド２と、誘導コイル１と、インゴット５を徐冷するアフターヒーター４を有し、アフターヒーターの出力制御を、対面する２面のヒーター（例えば、ヒーター１４−１と１４−３）を１対として２対以上のヒーターについて個別に実施できるように構成されている電磁鋳造装置。（２）前記の電磁鋳造装置を用い、アフターヒーターの出力を、２対以上のヒーターについて個別に制御する電磁鋳造方法。アフターヒーターの出力を、インゴットの面内温度のばらつきが１０℃以下になるように制御することとすれば、クラックやササクレの防止に極めて有効である。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電磁誘導による連続鋳造技術を適用して多結晶シリコンを製造するシリコンインゴットの電磁鋳造装置および電磁鋳造方法に関し、より詳しくは、インゴットの断面形状と異なる断面形状を有するアフターヒーターを具備する装置で製造するインゴットにおいて、その切断時に発生するクラック（ひび割れ）やササクレ（切断面の荒れ）を防止し、高い歩留まりで、効率よく多結晶シリコンを製造することができるシリコンインゴットの電磁鋳造装置および電磁鋳造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電磁誘導による連続鋳造法（以下、「電磁鋳造方法」という）によれば、溶解された物質（ここでは、溶融シリコン）とモールドとはほとんど接触しないので、不純物汚染のない鋳塊（インゴット）を製造することができる。モールドからの汚染がないので、モールドの材質として高純度材料を使用する必要がないという利点もあり、また、連続して鋳造することができるので、製造コストの大幅な低減が可能である。したがって、電磁鋳造方法は、従来から太陽電池の基板材として用いられる多結晶シリコンの製造に適用されてきた。
【０００３】
この電磁鋳造方法では、高周波誘導コイルの内側に、周方向に相互に電気的に絶縁され、かつ内部が水冷された、電気伝導性と熱伝導性のよい物質（通常は銅）を短冊状に並べた無底の冷却モールド（またはルツボ）を用いる。コイルの形状および無底モールドとして機能する短冊状の物体で囲まれた部分の形状は、円筒状、角筒状のいずれでもよい。また、無底モールドの下部には下方に移動可能な支持台を設ける。
【０００４】
溶解容器として構成された銅製のモールドにシリコン原料を装入し、高周波誘導コイルに交流電流を通じると、モールドを構成する短冊状の各素片は互いに電気的に分割されているので、各素片内で電流がループを作り、モールドの内壁側の電流がモールド内に磁界を形成して、モールド内のシリコンを加熱溶解することができる。モールド内の溶融シリコンは、モールド内壁の電流がつくる磁界と溶融シリコン表皮の電流の相互作用によって溶融シリコン表面の内側法線方向の力を受け、モールドと非接触の状態で溶解される。
【０００５】
このようにモールド内のシリコンを溶解させながら、溶融シリコンを下部で保持する支持台を下方へ移動させると、高周波誘導コイルの下端から遠ざかるにつれて誘導磁界が小さくなるために、発生電流が低下して発熱量が減少し、溶融シリコンの底部で上方に向けて一方向凝固が進行する。加熱用誘導コイルの下側には、凝固した鋳塊（シリコンインゴット）を加熱して急激な冷却を防ぐ（すなわち、徐冷する）ためのアフターヒーターが設置されている。
【０００６】
支持台の下方への移動に合わせて、モールドの上方から原料を連続的に投入し、溶解および凝固を継続することにより、一方向に凝固させながら多結晶シリコンインゴットを連続して鋳造することができる。
【０００７】
アフターヒーターとしては、インゴット全体が包み込まれた状態に配置された加熱手段（電熱式ヒーター）が取り付けられた装置を多段配置したものが一般に使用されている。インゴットは、本来、断面形状が正方形のものを処理する必要があることから、通常、その断面形状は正方形とされる。そのため、アフターヒーターの断面形状もそれに合わせて正方形とする場合が多く、アフターヒーターの出力は、通常、４面のヒーターが同一出力になるように制御される。しかし、実際には、歩留り向上等の観点から断面形状が長方形のインゴットが用いられることもある。
【０００８】
断面が正方形のアフターヒーターを具備する装置で断面が正方形のインゴットを製造する場合は、４面のヒーターの出力が同一であっても問題はない。しかし、この装置で断面が長方形のインゴットを製造する場合、４面のヒーターの出力が同一であると、インゴットの長辺と短辺で温度差が発生し、その状態で冷却（徐冷）が進むと、インゴットの内部に応力が発生する。この応力に起因して、後段の工程でインゴットを切断する際にクラックやササクレが発生し、インゴットの歩留まりが低下する。クラックは主として縦方向に生じるひび割れであり、ササクレは切断面に現れる深さ２ｍｍ以下の荒れであって、いずれも、インゴット内に残った応力が切断時に解放されて発生するものが多い。
【０００９】
この場合、アフターヒーターの構造を断面形状が長方形から正方形になるように変更できればよいが、アフターヒーターは高さが４ｍ以上、段数が十数段にもなり、段取り変更を行うことは容易ではなく、長時間を要する。また、アフターヒーターを、ヒーターの各面ごとに出力を変更できるような装置にすることが望ましいが、ヒーターやヒーター電源、制御用熱伝対等の増設が必要で、コスト増となり、設置スペースの問題もあって、きわめて難しい。
【００１０】
断面が正方形のアフターヒーターを具備する装置で断面が長方形のインゴットを製造する場合におけるアフターヒーターの構成について、公にされた文献は見当たらない。例えば、特許文献１には、インゴットの断面形状を従来の正方形から矩形にする鋳造方法が開示されており、従来と同等の鋳造速度を保持しつつ、断面積を増加させたインゴットを製造できることから、生産効率を大幅に向上させ得るとしている。しかし、インゴットの断面形状を矩形にしたことに伴うアフターヒーターの構造、使用方法等の変更については何も記載されていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開２００８−１５６１６６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明は、断面形状が正方形のアフターヒーターを具備する電磁鋳造装置で断面形状が長方形のインゴットを製造する場合、後工程におけるインゴットの切断時に発生するクラック（ひび割れ）やササクレ（切断面の荒れ）を防止し、高い歩留まりで、効率よくシリコンインゴットを製造することができるシリコンインゴットの電磁鋳造装置および電磁鋳造方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記の課題を解決するために、本発明者はインゴット面内（つまり、インゴットの断面内各部）における温度のばらつきがどの程度であればクラックやササクレが発生するかを調査した。具体的には、実機で得られたインゴットを鋳造方向に垂直に切断した２個のシリコンブロックを１対として使用し、これらブロックの間の各部に熱電対を取り付け、均熱ヒーターで加熱したときの熱電対取り付け面内における温度のばらつきとクラックやササクレ発生率の関係を調査した。なお、この２個のシリコンブロックは鋳造中のインゴットを模擬したものであるから、以下においては、「インゴット」と記し、前記熱電対取り付け面内（つまり、インゴット面内）における温度のばらつきを「インゴットの面内温度のばらつき」という。
【００１４】
図２は、インゴット面内における温度のばらつきの調査方法の説明図で、（ａ）はインゴットへの熱電対設置位置を示す図であり、（ｂ）は熱電対を取り付けたインゴットを均熱ヒーター内に配置した図で、熱電対設置位置を含む面での横断面図である。図２（ａ）に示すように、２個のシリコンインゴット５−１、５−２をその鋳造方向が垂直になるように積み重ね、インゴット５−１、５−２の境界面の符号Ａ〜Ｆを付した部分に熱電対の先端が位置するように熱電対を取り付けた。その後、このインゴット５−１、５−２を、図２（ｂ）に示すように、均熱ヒーター１６（実機のアフターヒーターに相当する）の中心に配置した。均熱ヒーター１６の内側側面には、ヒーター１４−１、１４−２、１４−３および１４−４と熱電対１５−１、１５−２、１５−３および１５−４が取り付けられている。
【００１５】
熱電対１５−１を制御用熱電対とし、ヒーター１４−１、１４−２、１４−３および１４−４の出力が同一になるように制御しながら、熱電対１５−１が基準温度に達するまで昇温した。続いて、その時点におけるインゴット面内の温度差（ここでは、符号Ａ〜Ｆを付した部分における最高温度と最低温度の差）、つまりインゴット面内温度のばらつきが５０℃以上、３０℃以上または１０℃以内であったそれぞれの場合について、インゴット５を、基準温度から３０℃／ｈ、または、それよりも低い２０℃／ｈまたは１５℃／ｈの冷却速度で所定温度まで冷却した。冷却速度３０℃／ｈは、実機のアフタークーラーにおける通常の冷却速度を模擬した基準冷却速度である。
【００１６】
その後、インゴット５を均熱ヒーター１６から取り出して多数の小ブロックに切断し、クラック発生率およびササクレ発生率を調査した。なお、「クラック発生率」、「ササクレ発生率」とは、切断後の総ブロック数に対するクラック発生ブロック数、またはササクレ発生ブロック数の比（百分率）である。
【００１７】
調査結果を表１にまとめて示す。
【００１８】
【表１】
【００１９】
表１から明らかなように、基準温度におけるインゴット面内の温度差が小さい（すなわち、インゴットの面内温度のばらつきが小さい）方がクラックおよびササクレの発生率が低下する。さらに、インゴット面内の温度差が同じでも、冷却速度が低い方がクラックおよびササクレの発生率が小さくなる。
【００２０】
例えば、基準温度におけるインゴット面内の温度差が５０℃以上あった場合には、３０℃／ｈの基準冷却速度では、クラック発生率が４６％、ササクレ発生率が１００％であった。クラックの発生を抑え、ササクレの発生を軽微なものとするためには(すなわち、インゴット内に応力を残留させないためには)、冷却速度を低く、例えば１５℃／ｈとすることが必要である。一方、インゴット面内の温度差が１０℃以内であった場合には、３０℃／ｈの基準冷却速度でもクラックは発生せず、ササクレの発生は軽微であった。
【００２１】
すなわち、基準温度におけるインゴット面内の温度差を１０℃以内とすることができれば、通常の基準冷却速度を維持しつつ、インゴットの切断時に発生するクラックやササクレを防止できることが判明した。
【００２２】
そこで、本発明者は、断面が正方形のアフターヒーターを具備する装置で断面が長方形のインゴットを製造するに際し、インゴット面内の温度差を１０℃以内とする方策について検討を重ねた。その結果、アフターヒーターの４面の出力を対面する２面ごとに制御して２面間に温度差を設けることにより達成が可能であることを確認した。
【００２３】
本発明はこのような検討結果に基づきなされたもので、下記（１）のシリコンの電磁鋳造装置、および（２）のシリコンインゴットの電磁鋳造方法を要旨とする。
【００２４】
（１）軸方向の一部が周方向で複数に分割された導電性の無底冷却モールドと、このモールドを取り囲む誘導コイルと、前記モールドの下方に配置され、凝固したシリコンのインゴットを徐冷するアフターヒーターを有し、前記誘導コイルによる電磁誘導加熱により溶融したシリコンを下方に引き下げ凝固させるシリコンインゴットの電磁鋳造装置であって、前記アフターヒーターの断面形状が正方形であり、断面形状が長方形のインゴットを徐冷する場合には、当該インゴットの４面に対向配置されたアフターヒーターの出力制御を、対面する２面のヒーターを１対として２対以上のヒーターについて個別に実施できるように構成されていることを特徴とするシリコンインゴットの電磁鋳造装置。
ここで、「インゴットの４面に対向配置されたアフターヒーター」とは、アフターヒーターの４面がインゴットの４面にそれぞれ相対し、かつインゴットの長辺、短辺別にそれぞれインゴットの当該相対する面から等距離に配置されていることをいう。また、「対面する２面のヒーター」とは、相対する２面のそれぞれに取り付けられたヒーターである。
【００２５】
（２）前記（１）に記載のシリコンインゴットの電磁鋳造装置を用い、シリコン原料をモールドに装入し、電磁誘導加熱により溶融し、当該溶融したシリコンを下方に引き下げることにより凝固したシリコンのインゴットをアフターヒーターにより徐冷するシリコンインゴットの電磁鋳造方法であって、断面形状が長方形のインゴットを徐冷する場合、当該インゴットの４面に対向配置されたアフターヒーターの出力を、対面する２面のヒーターを１対として２対以上のヒーターについて個別に制御して前記２対以上のヒーターに温度差を設け、インゴットの面内温度のばらつきを低減させることを特徴とするシリコンインゴットの電磁鋳造方法。
ここで、「インゴットの面内温度のばらつき」とは、前述のように、インゴットの鋳造方向に垂直な断面内各部における温度のばらつきをいう。
【００２６】
本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法において、前記アフターヒーターの出力を、インゴットの面内温度のばらつきが１０℃以下になるように制御することとすれば、インゴットの切断時に発生するクラックやササクレを確実に防止ないしは著しく軽微に抑えることができる。
【発明の効果】
【００２７】
本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造装置は、断面形状が正方形のアフターヒーターを具備し、インゴットの４面に対向配置されたアフターヒーターの出力制御を２対以上のヒーターについて個別に実施できるように構成された装置である。この電磁鋳造装置を使用する本発明の電磁鋳造方法によれば、断面形状が長方形のインゴットを徐冷する場合、インゴットの切断時に発生するクラックやササクレを防止し、高い歩留まりで、効率よくシリコンインゴットを製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造装置の概略構成例を模式的に示す図で、（ａ）は主要部全体の縦断面図、（ｂ）は（ａ）のＡ−Ａ矢視拡大図で、アフターヒーターの断面形状を示す図である。
【図２】インゴット面内における温度のばらつきの調査方法の説明図で、（ａ）はインゴットへの熱電対設置位置を示す図であり、（ｂ）は熱電対を取り付けたインゴットを均熱ヒーター内に配置した図で、熱電対設置位置を含む面での横断面図である。
【図３】実施例で使用した装置の説明図で、熱電対を取り付けたインゴットを均熱ヒーター内に配置した状態を模式的に示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２９】
本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造装置は、軸方向の一部が周方向で複数に分割された導電性の無底冷却モールドと、このモールドを取り囲む誘導コイルと、前記モールドの下方に配置され、凝固したシリコンのインゴットを徐冷するアフターヒーターを有する電磁鋳造装置であることを前提としている。
【００３０】
このような電磁鋳造装置を前提とするのは、太陽電池の基板材として用いられる多結晶シリコンを製造するに際し、モールド内で、溶融シリコンとモールドとをほとんど接触させずに鋳造を行い、モールドからの金属汚染がなく、太陽電池の基板材として好適な多結晶シリコンを製造することができるからである。
【００３１】
前記のアフターヒーターは、誘導コイルから下方へ離れたシリコンインゴットが急速に冷却され、温度差による収縮の相違から過大な熱応力が発生してインゴットに割れが生じるのを防止するためにインゴットを徐冷する（すなわち、適度に加熱して、急激な冷却を防ぐ）機能を備えている。
【００３２】
本発明の電磁鋳造装置は、さらに、加熱源として、プラズマトーチを有するものであってもよい。電磁誘導加熱とプラズマアーク加熱の併用により、電磁誘導加熱の負担を軽減し、原料溶解の効率化を図ることができるので望ましい。
【００３３】
本発明の電磁鋳造装置は、アフターヒーターの断面形状が正方形であり、断面形状が長方形のインゴットを徐冷する場合には、当該インゴットの４面に対向配置されたアフターヒーターの出力制御を、対面する２面のヒーターを１対として２対以上のヒーターについて個別に実施できるように構成されていることを特徴としている。
【００３４】
図１は、本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造装置の概略構成例を模式的に示す図で、（ａ）は主要部全体の縦断面図、（ｂ）は（ａ）のＡ−Ａ矢視拡大図で、アフターヒーターの断面形状を示す図である。図１（ａ）に示すように、加熱用誘導コイル１の内側に、内部を水冷できる縦方向に長い銅製の板状片が、誘導コイル１の巻き軸方向と平行に、かつ誘導コイル１内では相互に絶縁された状態で配列されており、この板状片によって囲まれた空間がモールド（すなわち、側壁部が水冷されている無底の冷却モールド）２を構成する。冷却モールド２には、通常、板状片を銅片とした水冷銅モールドが用いられる。
【００３５】
加熱用誘導コイル１の下端位置（すなわち、冷却モールド２の底部に相当する位置）には下方に移動できる支持台３が設置されている。また、加熱用誘導コイル１の下側には、アフターヒーター４が設置されている。シリコンインゴット５は引抜き装置（図示せず）により下方に引き抜かれる。
【００３６】
冷却モールド２の上方には、溶解中にシリコン原料６をモールド２内に投入できる原料投入機７が設置されている。さらに、この例では、モールド２の上方に、シリコン原料６を加熱するためのプラズマトーチ８が取り付けられている。
【００３７】
これらの諸装置は、溶融シリコン９および高温のシリコンインゴット５が大気と直接触れることがないように、密閉容器（チャンバー１０）内に設置されている。チャンバー１０の上部にはガス導入口１１が取り付けられ、下部には排気口１２が設けられ、通常は、チャンバー１０内を不活性ガスで置換して、若干の加圧状態で連続鋳造が行えるように構成されている。
【００３８】
また、図１（ｂ）に示すように、アフターヒーター４の断面形状は正方形であり、断熱材１３で構成された枠の内側４面に加熱手段（電熱式のヒーター１４−１、１４−２、１４−３および１４−４）が配設され、さらに、制御用または測温用の熱電対１５−１、１５−２、１５−３および１５−４が取り付けられている。このように構成された個々の装置が多段配置され、前記図１（ａ）に示したアフターヒーター４が構成されている。アフターヒーター４は、断面形状が長方形のシリコンインゴット５の４面に対向配置されている。
【００３９】
前記の対面する２面のヒーターとは、図１（ｂ）に例示したアフターヒーターでいえば、ヒーター１４−１とヒーター１４−３、ならびにヒーター１４−２とヒーター１４−４である。この例では、対面する２面のヒーターを一対として２対のヒーターが取り付けられている。
【００４０】
本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造装置において、アフターヒーターの断面形状が正方形であり、断面形状が長方形のインゴットを徐冷する場合には、当該インゴットの４面に対向配置されたアフターヒーターの出力制御を、対面する２面のヒーターを１対として２対以上のヒーターについて個別に実施できるように構成されていることとするのは、後に詳述するように、鋳造されたインゴットの切断時に発生するクラックやササクレを防止するためである。
【００４１】
ここで、個別に出力制御できるヒーターを２対以上としているのは、アフターヒーターの４面に合わせて３対以上のヒーターが設置される場合もあり得るからである。すなわち、図１に示した電磁鋳造装置は、同図（ｂ）に示すように、アフターヒーターの各面にヒーターが１台ずつ配置され、２対のヒーターが設置されている例であるが、例えばアフターヒーターの相対する面のそれぞれでヒーターが２分割または３分割されている場合も考えられ、その場合は、対面するヒーターは３対または４対となる。本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造装置においては、このような場合、アフターヒーターの出力制御を２対のヒーターに限定せず、３対以上のヒーターについて個別に実施できることとする。
【００４２】
本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法は、前記本発明の電磁鋳造装置（つまり、断面形状が正方形のアフターヒーターを具備する装置）を用いて、シリコン原料をモールドに装入し、電磁誘導加熱により溶融し、当該溶融したシリコンを下方に引き下げることにより凝固したシリコンのインゴットをアフターヒーターにより徐冷するシリコンインゴットの電磁鋳造方法であることを前提としている。この前提をおいた理由は前述のとおりである。
【００４３】
本発明の電磁鋳造方法は、この前提の下に、断面形状が長方形のインゴットを徐冷する場合、当該インゴットの４面に対向配置されたアフターヒーターの出力を、対面する２面のヒーターを１対として２対以上のヒーターについて個別に制御して前記２対以上のヒーターに温度差を設け、インゴットの面内温度のばらつきを低減させることを特徴とする方法である。
【００４４】
前記図１（ｂ）に示したアフターヒーターを例として説明すると、このアフターヒーターは、対面する２面のヒーターを１対として、２対のヒーター（ヒーター１４−１とヒーター１４−３、ならびにヒーター１４−２とヒーター１４−４）を有しており、この場合は、これら２対のヒーター出力を個別に制御することになる。
【００４５】
アフターヒーターの出力の制御を、２対のヒーターについて個別に行うこととするのは、例えば、一般的な制御手段として考えられるアフターヒーターの４面の出力を個別に制御する場合に比べて、設備および制御方法を簡素化でき、しかも、インゴットの面内温度のばらつきを十分に低下させ得るからである。すなわち、本発明の電磁鋳造方法では、対面する２面のヒーターを対として制御するので、制御用の熱電対、ヒーターおよびその電源等の設備を個々のヒーター毎に設ける必要がない。また、アフターヒーターの出力の制御を前述のように個別に行って２対のヒーターに温度差を設けるという簡素な制御方法を採用することができる。
【００４６】
アフターヒーターの出力制御を個別に行って２対のヒーターに温度差を設けるのは、後述する実施例に示すように、温度差を設けることによりインゴットの面内温度のばらつきを低減させ得るからである。
【００４７】
詳細は後述する実施例に示すとおりであるが、ヒーター１４−１とヒーター１４−２のそれぞれに制御用熱電対を取り付け、ヒーター１４−１が基準温度に達するまで加熱したときのヒーター１４−１に対するヒーター１４−２の温度差が＋１５℃になるように２対のヒーター出力を個別に制御する。これによって、インゴットの面内温度のばらつきを１０℃以下に低減させることが可能になる。
【００４８】
前記の２対のヒーターに設ける温度差については、特に限定しない。ヒーター１４−１とヒーター１４−２の温度差は、対面する２面のヒーター間の距離や、インゴットのサイズにより異なるので、インゴットの面内温度のばらつきを１０℃以下にするために必要なヒーター１４−１とヒーター１４−２の温度差をあらかじめ求めておく。このような事前の調査を行い、操業データとして蓄積しておくことにより、前記ヒーター間の距離やインゴットのサイズ変更された場合でも、ヒーター１４−１とヒーター１４−２の温度差を所定温度に設定するという簡素な手段により、インゴットの切断時に発生するクラックやササクレの防止が可能になる。
【００４９】
本発明の電磁鋳造方法では、このように、アフターヒーターの出力の制御を２対のヒーターについて個別に行い、２対のヒーターに温度差を設け、インゴットの面内温度のばらつきを低減させる。
【００５０】
インゴットの面内温度のばらつきの低減の程度についても、特に限定はない。前記の表１から明らかなように、インゴットの面内温度差が小さいほど、クラックやササクレの発生率が低下するので、インゴットの面内温度のばらつきを僅かでも減少できれば、それに見合う効果（クラックやササクレの発生率の低下）が見込まれる。
【００５１】
以上、アフターヒーターの４面に２対のヒーターが設置されている場合について説明したが、アフターヒーターの４面に３対以上のヒーターが設置される場合は、制御の対象ヒーターが増える分複雑にはなるが、制御用熱電対を取り付けたヒーターの温度差を管理するという同じ考え方を適用することができ、ヒーター出力を個々に制御する場合に比べると、設備および制御方法の簡素化が十分可能である。
【００５２】
アフターヒーターの縦（高さ）方向の任意の平面での温度の均一性については、アフターヒーター内の保温性を高めることにより維持することが可能であるが、ヒーターの段毎に制御することが望ましい。
【００５３】
本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法において、前記アフターヒーターの出力を、インゴットの面内温度のばらつきが１０℃以下になるように制御する実施の形態を採用することが望ましい。
【００５４】
前記の表１に示したように、インゴットの面内温度のばらつきが１０℃を超える場合は、冷却速度（つまり、アフターヒーターでの徐例の速度）を低下させなければクラックやササクレを防止できず、鋳造速度を低下させざるを得ない。しかし、インゴットの面内温度のばらつきが１０℃以下の場合は、アフターヒーターでの徐例を通常の冷却速度で行った場合でも、インゴットの切断時に発生するクラックやササクレを確実に防止ないしは著しく軽微に抑えることができるので、効率よく鋳造を行うことができる。
【００５５】
以上述べたように、本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造装置を使用し、本発明の電磁鋳造方法を適用すれば、断面形状が正方形のアフターヒーターを具備する電磁鋳造装置で断面形状が長方形のインゴットを製造する場合、後工程におけるインゴットの切断時に発生するクラックやササクレを防止し、高い歩留まりで、効率よくシリコンインゴットを製造することができる。
【実施例】
【００５６】
実機で鋳造したシリコンインゴットを鋳造方向に垂直に切断し、得られた２個のブロック状のインゴットを使用して、前記の図２に示したように、インゴット面内に熱電対を取り付け、そのインゴットを均熱ヒーター内に配置した。
【００５７】
図３は、熱電対を取り付けたインゴットを均熱ヒーター内に配置した状態を模式的に示す図である。図３において、熱電対１５−１、１５−２は制御用熱電対であり、熱電対１５−３、１５−４は計測のみの熱電対である。均熱ヒーター１６は、熱電対１５−１による計測温度でヒーター１４−１およびヒーター１４−３の出力を制御し、熱電対１５−２による計測温度でヒーター１４−２およびヒーター１４−４の出力を制御できるように構成されている。
【００５８】
均熱ヒーター１６の昇温に際しては、事前の検討結果に基づき、インゴットの面内温度のばらつきが低減するように、制御用熱電対１５−１による計測温度でヒーター１４−１およびヒーター１４−３の出力を制御し、制御用熱電対１５−２による計測温度でヒーター１４−２およびヒーター１４−４の出力を制御しながら、熱電対１５−１が基準温度に達するまで昇温した時点で、他の熱電対１５−２、１５−３および１５−４が示す温度、ならびにインゴット面内に取り付けた熱電対Ａ〜Ｆが示す温度を測定した。すなわち、ヒーター１４−１およびヒーター１４−３と、ヒーター１４−２およびヒーター１４−４の２対のヒーターの出力を個別に制御した。
【００５９】
一方、比較例として、制御用熱電対１５−１による計測温度でヒーター１４−１、１４−２、１４−３および１４−４の出力が同一になるように制御しながら、熱電対１５−１が基準温度に達するまで昇温した時点で、同様に、熱電対１５−２、１５−３および１５−４が示す温度、ならびに熱電対Ａ〜Ｆが示す温度を測定した。
【００６０】
表２に測定結果を示す。測定結果は、制御用熱電対１５−１による計測温度を基準（０℃）として、それに対する差で表示した。表２において、表示値に「−」の符号が付されている場合は、基準より低かったことを、符号なしの場合は基準より高かったことを表す。また、「熱電対Ａ〜Ｆの温度差」は、最高値と最低値の差である。
【００６１】
【表２】
【００６２】
表２において、本発明例では、熱電対Ａ〜Ｆの差は６℃で、前記表１に示した結果を参照すると、インゴット面内温度差が「１０℃以内」に該当する。一方、熱電対１５−１の計測温度に対する熱電対１５−２の計測温度の差は＋１５℃であった。
【００６３】
すなわち、本実施例で使用した断面形状およびサイズのインゴットならびにアフターヒーターにおいては、制御用熱電対として使用した、熱電対１５−１の計測温度に対する熱電対１５−２の計測温度の差が＋１５℃となるようにヒーター１４−１および１４−３、ならびにヒーター１４−２および１４−４の出力を制御することにより、インゴットの面内温度のばらつきを１０℃以内に抑え得ることが判明した。これにより、インゴット内に応力を残留させず、インゴットの切断時に発生するクラックやササクレを防止することができる。
【産業上の利用可能性】
【００６４】
本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造装置および電磁鋳造方法によれば、断面形状が正方形のアフターヒーターを具備する装置により断面形状が長方形のインゴットを製造するに際し、インゴットの切断時に発生するクラックやササクレを防止して、高い歩留まりで、効率よくシリコンインゴットを製造することができる。したがって、本発明は、太陽電池の製造分野において有効に利用することができる。
【符号の説明】
【００６５】
１：誘導コイル、 ２：モールド、 ３：支持台、
４：アフターヒーター、 ５、５−１、５−２：シリコンインゴット、
６：シリコン原料、 ７：原料投入機、
８：プラズマトーチ、 ９：溶融シリコン、 １０：チャンバー、
１１：ガス導入口、 １２：排気口、 １３：断熱材、
１４−１、１４−２、１４−３，１４−４：ヒーター、
１５−１、１５−２、１５−３、１５−４：熱電対
１６：均熱ヒーター
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電磁誘導による連続鋳造技術を適用して多結晶シリコンを製造するシリコンインゴットの電磁鋳造装置および電磁鋳造方法に関し、より詳しくは、インゴットの断面形状と異なる断面形状を有するアフターヒーターを具備する装置で製造するインゴットにおいて、その切断時に発生するクラック（ひび割れ）やササクレ（切断面の荒れ）を防止し、高い歩留まりで、効率よく多結晶シリコンを製造することができるシリコンインゴットの電磁鋳造装置および電磁鋳造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電磁誘導による連続鋳造法（以下、「電磁鋳造方法」という）によれば、溶解された物質（ここでは、溶融シリコン）とモールドとはほとんど接触しないので、不純物汚染のない鋳塊（インゴット）を製造することができる。モールドからの汚染がないので、モールドの材質として高純度材料を使用する必要がないという利点もあり、また、連続して鋳造することができるので、製造コストの大幅な低減が可能である。したがって、電磁鋳造方法は、従来から太陽電池の基板材として用いられる多結晶シリコンの製造に適用されてきた。
【０００３】
この電磁鋳造方法では、高周波誘導コイルの内側に、周方向に相互に電気的に絶縁され、かつ内部が水冷された、電気伝導性と熱伝導性のよい物質（通常は銅）を短冊状に並べた無底の冷却モールド（またはルツボ）を用いる。コイルの形状および無底モールドとして機能する短冊状の物体で囲まれた部分の形状は、円筒状、角筒状のいずれでもよい。また、無底モールドの下部には下方に移動可能な支持台を設ける。
【０００４】
溶解容器として構成された銅製のモールドにシリコン原料を装入し、高周波誘導コイルに交流電流を通じると、モールドを構成する短冊状の各素片は互いに電気的に分割されているので、各素片内で電流がループを作り、モールドの内壁側の電流がモールド内に磁界を形成して、モールド内のシリコンを加熱溶解することができる。モールド内の溶融シリコンは、モールド内壁の電流がつくる磁界と溶融シリコン表皮の電流の相互作用によって溶融シリコン表面の内側法線方向の力を受け、モールドと非接触の状態で溶解される。
【０００５】
このようにモールド内のシリコンを溶解させながら、溶融シリコンを下部で保持する支持台を下方へ移動させると、高周波誘導コイルの下端から遠ざかるにつれて誘導磁界が小さくなるために、発生電流が低下して発熱量が減少し、溶融シリコンの底部で上方に向けて一方向凝固が進行する。加熱用誘導コイルの下側には、凝固した鋳塊（シリコンインゴット）を加熱して急激な冷却を防ぐ（すなわち、徐冷する）ためのアフターヒーターが設置されている。
【０００６】
支持台の下方への移動に合わせて、モールドの上方から原料を連続的に投入し、溶解および凝固を継続することにより、一方向に凝固させながら多結晶シリコンインゴットを連続して鋳造することができる。
【０００７】
アフターヒーターとしては、インゴット全体が包み込まれた状態に配置された加熱手段（電熱式ヒーター）が取り付けられた装置を多段配置したものが一般に使用されている。インゴットは、本来、断面形状が正方形のものを処理する必要があることから、通常、その断面形状は正方形とされる。そのため、アフターヒーターの断面形状もそれに合わせて正方形とする場合が多く、アフターヒーターの出力は、通常、４面のヒーターが同一出力になるように制御される。しかし、実際には、歩留り向上等の観点から断面形状が長方形のインゴットが用いられることもある。
【０００８】
断面が正方形のアフターヒーターを具備する装置で断面が正方形のインゴットを製造する場合は、４面のヒーターの出力が同一であっても問題はない。しかし、この装置で断面が長方形のインゴットを製造する場合、４面のヒーターの出力が同一であると、インゴットの長辺と短辺で温度差が発生し、その状態で冷却（徐冷）が進むと、インゴットの内部に応力が発生する。この応力に起因して、後段の工程でインゴットを切断する際にクラックやササクレが発生し、インゴットの歩留まりが低下する。クラックは主として縦方向に生じるひび割れであり、ササクレは切断面に現れる深さ２ｍｍ以下の荒れであって、いずれも、インゴット内に残った応力が切断時に解放されて発生するものが多い。
【０００９】
この場合、アフターヒーターの構造を断面形状が長方形から正方形になるように変更できればよいが、アフターヒーターは高さが４ｍ以上、段数が十数段にもなり、段取り変更を行うことは容易ではなく、長時間を要する。また、アフターヒーターを、ヒーターの各面ごとに出力を変更できるような装置にすることが望ましいが、ヒーターやヒーター電源、制御用熱伝対等の増設が必要で、コスト増となり、設置スペースの問題もあって、きわめて難しい。
【００１０】
断面が正方形のアフターヒーターを具備する装置で断面が長方形のインゴットを製造する場合におけるアフターヒーターの構成について、公にされた文献は見当たらない。例えば、特許文献１には、インゴットの断面形状を従来の正方形から矩形にする鋳造方法が開示されており、従来と同等の鋳造速度を保持しつつ、断面積を増加させたインゴットを製造できることから、生産効率を大幅に向上させ得るとしている。しかし、インゴットの断面形状を矩形にしたことに伴うアフターヒーターの構造、使用方法等の変更については何も記載されていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開２００８−１５６１６６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明は、断面形状が正方形のアフターヒーターを具備する電磁鋳造装置で断面形状が長方形のインゴットを製造する場合、後工程におけるインゴットの切断時に発生するクラック（ひび割れ）やササクレ（切断面の荒れ）を防止し、高い歩留まりで、効率よくシリコンインゴットを製造することができるシリコンインゴットの電磁鋳造装置および電磁鋳造方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記の課題を解決するために、本発明者はインゴット面内（つまり、インゴットの断面内各部）における温度のばらつきがどの程度であればクラックやササクレが発生するかを調査した。具体的には、実機で得られたインゴットを鋳造方向に垂直に切断した２個のシリコンブロックを１対として使用し、これらブロックの間の各部に熱電対を取り付け、均熱ヒーターで加熱したときの熱電対取り付け面内における温度のばらつきとクラックやササクレ発生率の関係を調査した。なお、この２個のシリコンブロックは鋳造中のインゴットを模擬したものであるから、以下においては、「インゴット」と記し、前記熱電対取り付け面内（つまり、インゴット面内）における温度のばらつきを「インゴットの面内温度のばらつき」という。
【００１４】
図２は、インゴット面内における温度のばらつきの調査方法の説明図で、（ａ）はインゴットへの熱電対設置位置を示す図であり、（ｂ）は熱電対を取り付けたインゴットを均熱ヒーター内に配置した図で、熱電対設置位置を含む面での横断面図である。図２（ａ）に示すように、２個のシリコンインゴット５−１、５−２をその鋳造方向が垂直になるように積み重ね、インゴット５−１、５−２の境界面の符号Ａ〜Ｆを付した部分に熱電対の先端が位置するように熱電対を取り付けた。その後、このインゴット５−１、５−２を、図２（ｂ）に示すように、均熱ヒーター１６（実機のアフターヒーターに相当する）の中心に配置した。均熱ヒーター１６の内側側面には、ヒーター１４−１、１４−２、１４−３および１４−４と熱電対１５−１、１５−２、１５−３および１５−４が取り付けられている。
【００１５】
熱電対１５−１を制御用熱電対とし、ヒーター１４−１、１４−２、１４−３および１４−４の出力が同一になるように制御しながら、熱電対１５−１が基準温度に達するまで昇温した。続いて、その時点におけるインゴット面内の温度差（ここでは、符号Ａ〜Ｆを付した部分における最高温度と最低温度の差）、つまりインゴット面内温度のばらつきが５０℃以上、３０℃以上または１０℃以内であったそれぞれの場合について、インゴット５を、基準温度から３０℃／ｈ、または、それよりも低い２０℃／ｈまたは１５℃／ｈの冷却速度で所定温度まで冷却した。冷却速度３０℃／ｈは、実機のアフタークーラーにおける通常の冷却速度を模擬した基準冷却速度である。
【００１６】
その後、インゴット５を均熱ヒーター１６から取り出して多数の小ブロックに切断し、クラック発生率およびササクレ発生率を調査した。なお、「クラック発生率」、「ササクレ発生率」とは、切断後の総ブロック数に対するクラック発生ブロック数、またはササクレ発生ブロック数の比（百分率）である。
【００１７】
調査結果を表１にまとめて示す。
【００１８】
【表１】
【００１９】
表１から明らかなように、基準温度におけるインゴット面内の温度差が小さい（すなわち、インゴットの面内温度のばらつきが小さい）方がクラックおよびササクレの発生率が低下する。さらに、インゴット面内の温度差が同じでも、冷却速度が低い方がクラックおよびササクレの発生率が小さくなる。
【００２０】
例えば、基準温度におけるインゴット面内の温度差が５０℃以上あった場合には、３０℃／ｈの基準冷却速度では、クラック発生率が４６％、ササクレ発生率が１００％であった。クラックの発生を抑え、ササクレの発生を軽微なものとするためには(すなわち、インゴット内に応力を残留させないためには)、冷却速度を低く、例えば１５℃／ｈとすることが必要である。一方、インゴット面内の温度差が１０℃以内であった場合には、３０℃／ｈの基準冷却速度でもクラックは発生せず、ササクレの発生は軽微であった。
【００２１】
すなわち、基準温度におけるインゴット面内の温度差を１０℃以内とすることができれば、通常の基準冷却速度を維持しつつ、インゴットの切断時に発生するクラックやササクレを防止できることが判明した。
【００２２】
そこで、本発明者は、断面が正方形のアフターヒーターを具備する装置で断面が長方形のインゴットを製造するに際し、インゴット面内の温度差を１０℃以内とする方策について検討を重ねた。その結果、アフターヒーターの４面の出力を対面する２面ごとに制御して２面間に温度差を設けることにより達成が可能であることを確認した。
【００２３】
本発明はこのような検討結果に基づきなされたもので、下記（１）のシリコンの電磁鋳造装置、および（２）のシリコンインゴットの電磁鋳造方法を要旨とする。
【００２４】
（１）軸方向の一部が周方向で複数に分割された導電性の無底冷却モールドと、このモールドを取り囲む誘導コイルと、前記モールドの下方に配置され、凝固したシリコンのインゴットを徐冷するアフターヒーターを有し、前記誘導コイルによる電磁誘導加熱により溶融したシリコンを下方に引き下げ凝固させるシリコンインゴットの電磁鋳造装置であって、前記アフターヒーターの断面形状が正方形であり、断面形状が長方形のインゴットを徐冷する場合には、当該インゴットの４面に対向配置されたアフターヒーターの出力制御を、対面する２面のヒーターを１対として２対以上のヒーターについて個別に実施できるように構成されていることを特徴とするシリコンインゴットの電磁鋳造装置。
ここで、「インゴットの４面に対向配置されたアフターヒーター」とは、アフターヒーターの４面がインゴットの４面にそれぞれ相対し、かつインゴットの長辺、短辺別にそれぞれインゴットの当該相対する面から等距離に配置されていることをいう。また、「対面する２面のヒーター」とは、相対する２面のそれぞれに取り付けられたヒーターである。
【００２５】
（２）前記（１）に記載のシリコンインゴットの電磁鋳造装置を用い、シリコン原料をモールドに装入し、電磁誘導加熱により溶融し、当該溶融したシリコンを下方に引き下げることにより凝固したシリコンのインゴットをアフターヒーターにより徐冷するシリコンインゴットの電磁鋳造方法であって、断面形状が長方形のインゴットを徐冷する場合、当該インゴットの４面に対向配置されたアフターヒーターの出力を、対面する２面のヒーターを１対として２対以上のヒーターについて個別に制御して前記２対以上のヒーターに温度差を設け、インゴットの面内温度のばらつきを低減させることを特徴とするシリコンインゴットの電磁鋳造方法。
ここで、「インゴットの面内温度のばらつき」とは、前述のように、インゴットの鋳造方向に垂直な断面内各部における温度のばらつきをいう。
【００２６】
本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法において、前記アフターヒーターの出力を、インゴットの面内温度のばらつきが１０℃以下になるように制御することとすれば、インゴットの切断時に発生するクラックやササクレを確実に防止ないしは著しく軽微に抑えることができる。
【発明の効果】
【００２７】
本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造装置は、断面形状が正方形のアフターヒーターを具備し、インゴットの４面に対向配置されたアフターヒーターの出力制御を２対以上のヒーターについて個別に実施できるように構成された装置である。この電磁鋳造装置を使用する本発明の電磁鋳造方法によれば、断面形状が長方形のインゴットを徐冷する場合、インゴットの切断時に発生するクラックやササクレを防止し、高い歩留まりで、効率よくシリコンインゴットを製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造装置の概略構成例を模式的に示す図で、（ａ）は主要部全体の縦断面図、（ｂ）は（ａ）のＡ−Ａ矢視拡大図で、アフターヒーターの断面形状を示す図である。
【図２】インゴット面内における温度のばらつきの調査方法の説明図で、（ａ）はインゴットへの熱電対設置位置を示す図であり、（ｂ）は熱電対を取り付けたインゴットを均熱ヒーター内に配置した図で、熱電対設置位置を含む面での横断面図である。
【図３】実施例で使用した装置の説明図で、熱電対を取り付けたインゴットを均熱ヒーター内に配置した状態を模式的に示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２９】
本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造装置は、軸方向の一部が周方向で複数に分割された導電性の無底冷却モールドと、このモールドを取り囲む誘導コイルと、前記モールドの下方に配置され、凝固したシリコンのインゴットを徐冷するアフターヒーターを有する電磁鋳造装置であることを前提としている。
【００３０】
このような電磁鋳造装置を前提とするのは、太陽電池の基板材として用いられる多結晶シリコンを製造するに際し、モールド内で、溶融シリコンとモールドとをほとんど接触させずに鋳造を行い、モールドからの金属汚染がなく、太陽電池の基板材として好適な多結晶シリコンを製造することができるからである。
【００３１】
前記のアフターヒーターは、誘導コイルから下方へ離れたシリコンインゴットが急速に冷却され、温度差による収縮の相違から過大な熱応力が発生してインゴットに割れが生じるのを防止するためにインゴットを徐冷する（すなわち、適度に加熱して、急激な冷却を防ぐ）機能を備えている。
【００３２】
本発明の電磁鋳造装置は、さらに、加熱源として、プラズマトーチを有するものであってもよい。電磁誘導加熱とプラズマアーク加熱の併用により、電磁誘導加熱の負担を軽減し、原料溶解の効率化を図ることができるので望ましい。
【００３３】
本発明の電磁鋳造装置は、アフターヒーターの断面形状が正方形であり、断面形状が長方形のインゴットを徐冷する場合には、当該インゴットの４面に対向配置されたアフターヒーターの出力制御を、対面する２面のヒーターを１対として２対以上のヒーターについて個別に実施できるように構成されていることを特徴としている。
【００３４】
図１は、本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造装置の概略構成例を模式的に示す図で、（ａ）は主要部全体の縦断面図、（ｂ）は（ａ）のＡ−Ａ矢視拡大図で、アフターヒーターの断面形状を示す図である。図１（ａ）に示すように、加熱用誘導コイル１の内側に、内部を水冷できる縦方向に長い銅製の板状片が、誘導コイル１の巻き軸方向と平行に、かつ誘導コイル１内では相互に絶縁された状態で配列されており、この板状片によって囲まれた空間がモールド（すなわち、側壁部が水冷されている無底の冷却モールド）２を構成する。冷却モールド２には、通常、板状片を銅片とした水冷銅モールドが用いられる。
【００３５】
加熱用誘導コイル１の下端位置（すなわち、冷却モールド２の底部に相当する位置）には下方に移動できる支持台３が設置されている。また、加熱用誘導コイル１の下側には、アフターヒーター４が設置されている。シリコンインゴット５は引抜き装置（図示せず）により下方に引き抜かれる。
【００３６】
冷却モールド２の上方には、溶解中にシリコン原料６をモールド２内に投入できる原料投入機７が設置されている。さらに、この例では、モールド２の上方に、シリコン原料６を加熱するためのプラズマトーチ８が取り付けられている。
【００３７】
これらの諸装置は、溶融シリコン９および高温のシリコンインゴット５が大気と直接触れることがないように、密閉容器（チャンバー１０）内に設置されている。チャンバー１０の上部にはガス導入口１１が取り付けられ、下部には排気口１２が設けられ、通常は、チャンバー１０内を不活性ガスで置換して、若干の加圧状態で連続鋳造が行えるように構成されている。
【００３８】
また、図１（ｂ）に示すように、アフターヒーター４の断面形状は正方形であり、断熱材１３で構成された枠の内側４面に加熱手段（電熱式のヒーター１４−１、１４−２、１４−３および１４−４）が配設され、さらに、制御用または測温用の熱電対１５−１、１５−２、１５−３および１５−４が取り付けられている。このように構成された個々の装置が多段配置され、前記図１（ａ）に示したアフターヒーター４が構成されている。アフターヒーター４は、断面形状が長方形のシリコンインゴット５の４面に対向配置されている。
【００３９】
前記の対面する２面のヒーターとは、図１（ｂ）に例示したアフターヒーターでいえば、ヒーター１４−１とヒーター１４−３、ならびにヒーター１４−２とヒーター１４−４である。この例では、対面する２面のヒーターを一対として２対のヒーターが取り付けられている。
【００４０】
本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造装置において、アフターヒーターの断面形状が正方形であり、断面形状が長方形のインゴットを徐冷する場合には、当該インゴットの４面に対向配置されたアフターヒーターの出力制御を、対面する２面のヒーターを１対として２対以上のヒーターについて個別に実施できるように構成されていることとするのは、後に詳述するように、鋳造されたインゴットの切断時に発生するクラックやササクレを防止するためである。
【００４１】
ここで、個別に出力制御できるヒーターを２対以上としているのは、アフターヒーターの４面に合わせて３対以上のヒーターが設置される場合もあり得るからである。すなわち、図１に示した電磁鋳造装置は、同図（ｂ）に示すように、アフターヒーターの各面にヒーターが１台ずつ配置され、２対のヒーターが設置されている例であるが、例えばアフターヒーターの相対する面のそれぞれでヒーターが２分割または３分割されている場合も考えられ、その場合は、対面するヒーターは３対または４対となる。本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造装置においては、このような場合、アフターヒーターの出力制御を２対のヒーターに限定せず、３対以上のヒーターについて個別に実施できることとする。
【００４２】
本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法は、前記本発明の電磁鋳造装置（つまり、断面形状が正方形のアフターヒーターを具備する装置）を用いて、シリコン原料をモールドに装入し、電磁誘導加熱により溶融し、当該溶融したシリコンを下方に引き下げることにより凝固したシリコンのインゴットをアフターヒーターにより徐冷するシリコンインゴットの電磁鋳造方法であることを前提としている。この前提をおいた理由は前述のとおりである。
【００４３】
本発明の電磁鋳造方法は、この前提の下に、断面形状が長方形のインゴットを徐冷する場合、当該インゴットの４面に対向配置されたアフターヒーターの出力を、対面する２面のヒーターを１対として２対以上のヒーターについて個別に制御して前記２対以上のヒーターに温度差を設け、インゴットの面内温度のばらつきを低減させることを特徴とする方法である。
【００４４】
前記図１（ｂ）に示したアフターヒーターを例として説明すると、このアフターヒーターは、対面する２面のヒーターを１対として、２対のヒーター（ヒーター１４−１とヒーター１４−３、ならびにヒーター１４−２とヒーター１４−４）を有しており、この場合は、これら２対のヒーター出力を個別に制御することになる。
【００４５】
アフターヒーターの出力の制御を、２対のヒーターについて個別に行うこととするのは、例えば、一般的な制御手段として考えられるアフターヒーターの４面の出力を個別に制御する場合に比べて、設備および制御方法を簡素化でき、しかも、インゴットの面内温度のばらつきを十分に低下させ得るからである。すなわち、本発明の電磁鋳造方法では、対面する２面のヒーターを対として制御するので、制御用の熱電対、ヒーターおよびその電源等の設備を個々のヒーター毎に設ける必要がない。また、アフターヒーターの出力の制御を前述のように個別に行って２対のヒーターに温度差を設けるという簡素な制御方法を採用することができる。
【００４６】
アフターヒーターの出力制御を個別に行って２対のヒーターに温度差を設けるのは、後述する実施例に示すように、温度差を設けることによりインゴットの面内温度のばらつきを低減させ得るからである。
【００４７】
詳細は後述する実施例に示すとおりであるが、ヒーター１４−１とヒーター１４−２のそれぞれに制御用熱電対を取り付け、ヒーター１４−１が基準温度に達するまで加熱したときのヒーター１４−１に対するヒーター１４−２の温度差が＋１５℃になるように２対のヒーター出力を個別に制御する。これによって、インゴットの面内温度のばらつきを１０℃以下に低減させることが可能になる。
【００４８】
前記の２対のヒーターに設ける温度差については、特に限定しない。ヒーター１４−１とヒーター１４−２の温度差は、対面する２面のヒーター間の距離や、インゴットのサイズにより異なるので、インゴットの面内温度のばらつきを１０℃以下にするために必要なヒーター１４−１とヒーター１４−２の温度差をあらかじめ求めておく。このような事前の調査を行い、操業データとして蓄積しておくことにより、前記ヒーター間の距離やインゴットのサイズ変更された場合でも、ヒーター１４−１とヒーター１４−２の温度差を所定温度に設定するという簡素な手段により、インゴットの切断時に発生するクラックやササクレの防止が可能になる。
【００４９】
本発明の電磁鋳造方法では、このように、アフターヒーターの出力の制御を２対のヒーターについて個別に行い、２対のヒーターに温度差を設け、インゴットの面内温度のばらつきを低減させる。
【００５０】
インゴットの面内温度のばらつきの低減の程度についても、特に限定はない。前記の表１から明らかなように、インゴットの面内温度差が小さいほど、クラックやササクレの発生率が低下するので、インゴットの面内温度のばらつきを僅かでも減少できれば、それに見合う効果（クラックやササクレの発生率の低下）が見込まれる。
【００５１】
以上、アフターヒーターの４面に２対のヒーターが設置されている場合について説明したが、アフターヒーターの４面に３対以上のヒーターが設置される場合は、制御の対象ヒーターが増える分複雑にはなるが、制御用熱電対を取り付けたヒーターの温度差を管理するという同じ考え方を適用することができ、ヒーター出力を個々に制御する場合に比べると、設備および制御方法の簡素化が十分可能である。
【００５２】
アフターヒーターの縦（高さ）方向の任意の平面での温度の均一性については、アフターヒーター内の保温性を高めることにより維持することが可能であるが、ヒーターの段毎に制御することが望ましい。
【００５３】
本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造方法において、前記アフターヒーターの出力を、インゴットの面内温度のばらつきが１０℃以下になるように制御する実施の形態を採用することが望ましい。
【００５４】
前記の表１に示したように、インゴットの面内温度のばらつきが１０℃を超える場合は、冷却速度（つまり、アフターヒーターでの徐例の速度）を低下させなければクラックやササクレを防止できず、鋳造速度を低下させざるを得ない。しかし、インゴットの面内温度のばらつきが１０℃以下の場合は、アフターヒーターでの徐例を通常の冷却速度で行った場合でも、インゴットの切断時に発生するクラックやササクレを確実に防止ないしは著しく軽微に抑えることができるので、効率よく鋳造を行うことができる。
【００５５】
以上述べたように、本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造装置を使用し、本発明の電磁鋳造方法を適用すれば、断面形状が正方形のアフターヒーターを具備する電磁鋳造装置で断面形状が長方形のインゴットを製造する場合、後工程におけるインゴットの切断時に発生するクラックやササクレを防止し、高い歩留まりで、効率よくシリコンインゴットを製造することができる。
【実施例】
【００５６】
実機で鋳造したシリコンインゴットを鋳造方向に垂直に切断し、得られた２個のブロック状のインゴットを使用して、前記の図２に示したように、インゴット面内に熱電対を取り付け、そのインゴットを均熱ヒーター内に配置した。
【００５７】
図３は、熱電対を取り付けたインゴットを均熱ヒーター内に配置した状態を模式的に示す図である。図３において、熱電対１５−１、１５−２は制御用熱電対であり、熱電対１５−３、１５−４は計測のみの熱電対である。均熱ヒーター１６は、熱電対１５−１による計測温度でヒーター１４−１およびヒーター１４−３の出力を制御し、熱電対１５−２による計測温度でヒーター１４−２およびヒーター１４−４の出力を制御できるように構成されている。
【００５８】
均熱ヒーター１６の昇温に際しては、事前の検討結果に基づき、インゴットの面内温度のばらつきが低減するように、制御用熱電対１５−１による計測温度でヒーター１４−１およびヒーター１４−３の出力を制御し、制御用熱電対１５−２による計測温度でヒーター１４−２およびヒーター１４−４の出力を制御しながら、熱電対１５−１が基準温度に達するまで昇温した時点で、他の熱電対１５−２、１５−３および１５−４が示す温度、ならびにインゴット面内に取り付けた熱電対Ａ〜Ｆが示す温度を測定した。すなわち、ヒーター１４−１およびヒーター１４−３と、ヒーター１４−２およびヒーター１４−４の２対のヒーターの出力を個別に制御した。
【００５９】
一方、比較例として、制御用熱電対１５−１による計測温度でヒーター１４−１、１４−２、１４−３および１４−４の出力が同一になるように制御しながら、熱電対１５−１が基準温度に達するまで昇温した時点で、同様に、熱電対１５−２、１５−３および１５−４が示す温度、ならびに熱電対Ａ〜Ｆが示す温度を測定した。
【００６０】
表２に測定結果を示す。測定結果は、制御用熱電対１５−１による計測温度を基準（０℃）として、それに対する差で表示した。表２において、表示値に「−」の符号が付されている場合は、基準より低かったことを、符号なしの場合は基準より高かったことを表す。また、「熱電対Ａ〜Ｆの温度差」は、最高値と最低値の差である。
【００６１】
【表２】
【００６２】
表２において、本発明例では、熱電対Ａ〜Ｆの差は６℃で、前記表１に示した結果を参照すると、インゴット面内温度差が「１０℃以内」に該当する。一方、熱電対１５−１の計測温度に対する熱電対１５−２の計測温度の差は＋１５℃であった。
【００６３】
すなわち、本実施例で使用した断面形状およびサイズのインゴットならびにアフターヒーターにおいては、制御用熱電対として使用した、熱電対１５−１の計測温度に対する熱電対１５−２の計測温度の差が＋１５℃となるようにヒーター１４−１および１４−３、ならびにヒーター１４−２および１４−４の出力を制御することにより、インゴットの面内温度のばらつきを１０℃以内に抑え得ることが判明した。これにより、インゴット内に応力を残留させず、インゴットの切断時に発生するクラックやササクレを防止することができる。
【産業上の利用可能性】
【００６４】
本発明のシリコンインゴットの電磁鋳造装置および電磁鋳造方法によれば、断面形状が正方形のアフターヒーターを具備する装置により断面形状が長方形のインゴットを製造するに際し、インゴットの切断時に発生するクラックやササクレを防止して、高い歩留まりで、効率よくシリコンインゴットを製造することができる。したがって、本発明は、太陽電池の製造分野において有効に利用することができる。
【符号の説明】
【００６５】
１：誘導コイル、 ２：モールド、 ３：支持台、
４：アフターヒーター、 ５、５−１、５−２：シリコンインゴット、
６：シリコン原料、 ７：原料投入機、
８：プラズマトーチ、 ９：溶融シリコン、 １０：チャンバー、
１１：ガス導入口、 １２：排気口、 １３：断熱材、
１４−１、１４−２、１４−３，１４−４：ヒーター、
１５−１、１５−２、１５−３、１５−４：熱電対
１６：均熱ヒーター
【特許請求の範囲】
【請求項１】
軸方向の一部が周方向で複数に分割された導電性の無底冷却モールドと、このモールドを取り囲む誘導コイルと、前記モールドの下方に配置され、凝固したシリコンのインゴットを徐冷するアフターヒーターを有し、前記誘導コイルによる電磁誘導加熱により溶融したシリコンを下方に引き下げ凝固させるシリコンインゴットの電磁鋳造装置であって、
前記アフターヒーターの断面形状が正方形であり、
断面形状が長方形のインゴットを徐冷する場合には、当該インゴットの４面に対向配置されたアフターヒーターの出力制御を、対面する２面のヒーターを１対として２対以上のヒーターについて個別に実施できるように構成されていることを特徴とするシリコンインゴットの電磁鋳造装置。
【請求項２】
請求項１に記載のシリコンインゴットの電磁鋳造装置を用い、シリコン原料をモールドに装入し、電磁誘導加熱により溶融し、当該溶融したシリコンを下方に引き下げることにより凝固したシリコンのインゴットをアフターヒーターにより徐冷するシリコンインゴットの電磁鋳造方法であって、
断面形状が長方形のインゴットを徐冷する場合、
当該インゴットの４面に対向配置されたアフターヒーターの出力を、対面する２面のヒーターを１対として２対以上のヒーターについて個別に制御して前記２対以上のヒーターに温度差を設け、インゴットの面内温度のばらつきを低減させることを特徴とするシリコンインゴットの電磁鋳造方法。
【請求項３】
前記アフターヒーターの出力を、インゴットの面内温度のばらつきが１０℃以下になるように制御することを特徴とする請求項２に記載のシリコンインゴットの電磁鋳造方法。
【請求項１】
軸方向の一部が周方向で複数に分割された導電性の無底冷却モールドと、このモールドを取り囲む誘導コイルと、前記モールドの下方に配置され、凝固したシリコンのインゴットを徐冷するアフターヒーターを有し、前記誘導コイルによる電磁誘導加熱により溶融したシリコンを下方に引き下げ凝固させるシリコンインゴットの電磁鋳造装置であって、
前記アフターヒーターの断面形状が正方形であり、
断面形状が長方形のインゴットを徐冷する場合には、当該インゴットの４面に対向配置されたアフターヒーターの出力制御を、対面する２面のヒーターを１対として２対以上のヒーターについて個別に実施できるように構成されていることを特徴とするシリコンインゴットの電磁鋳造装置。
【請求項２】
請求項１に記載のシリコンインゴットの電磁鋳造装置を用い、シリコン原料をモールドに装入し、電磁誘導加熱により溶融し、当該溶融したシリコンを下方に引き下げることにより凝固したシリコンのインゴットをアフターヒーターにより徐冷するシリコンインゴットの電磁鋳造方法であって、
断面形状が長方形のインゴットを徐冷する場合、
当該インゴットの４面に対向配置されたアフターヒーターの出力を、対面する２面のヒーターを１対として２対以上のヒーターについて個別に制御して前記２対以上のヒーターに温度差を設け、インゴットの面内温度のばらつきを低減させることを特徴とするシリコンインゴットの電磁鋳造方法。
【請求項３】
前記アフターヒーターの出力を、インゴットの面内温度のばらつきが１０℃以下になるように制御することを特徴とする請求項２に記載のシリコンインゴットの電磁鋳造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２０１２−１０１９６３（Ｐ２０１２−１０１９６３Ａ）
【公開日】平成２４年５月３１日（２０１２．５．３１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−２５０６１８（Ｐ２０１０−２５０６１８）
【出願日】平成２２年１１月９日（２０１０．１１．９）
【出願人】（３０２００６８５４）株式会社ＳＵＭＣＯ (1,197)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年５月３１日（２０１２．５．３１）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年１１月９日（２０１０．１１．９）
【出願人】（３０２００６８５４）株式会社ＳＵＭＣＯ (1,197)
【Ｆターム（参考）】
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