シリコン鋳造炉の温度測定機構及びこれを備えたシリコン鋳造炉
【課題】放射温度計を用いてシリコンの温度を高精度に安定して測定でき、シリコンの相状態を精度よく判別でき、高品位な製品を製造でき、かつ、操業時間やランニングコストの無駄をなくして生産性を高めることができるシリコン鋳造炉の温度測定機構及びこれを備えたシリコン鋳造炉を提供すること。
【解決手段】シリコンを貯留する坩堝と、前記坩堝を収容する炉と、前記炉内に不活性ガスを供給する供給管４と、を有するシリコン鋳造炉に設けられ、シリコンの温度を測定するシリコン鋳造炉の温度測定機構１であって、シリコンの温度を測定する放射温度計５が、前記供給管４内に配設されていることを特徴とする。
【解決手段】シリコンを貯留する坩堝と、前記坩堝を収容する炉と、前記炉内に不活性ガスを供給する供給管４と、を有するシリコン鋳造炉に設けられ、シリコンの温度を測定するシリコン鋳造炉の温度測定機構１であって、シリコンの温度を測定する放射温度計５が、前記供給管４内に配設されていることを特徴とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鋳造中のシリコン温度を高精度に安定して測定可能なシリコン鋳造炉の温度測定機構、及び、これを備えたシリコン鋳造炉に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、太陽電池等に用いられる多結晶シリコン（柱状晶シリコン）を、坩堝内で一方向に凝固させて鋳造するシリコン鋳造炉が知られている。この種のシリコン鋳造炉では、例えばシリコンを加熱するヒータ近傍の温度を測定し、その出力を制御している。
【０００３】
一方、下記特許文献１に示されるシリコン鋳造炉では、坩堝に貯留されたシリコンの温度を、放射温度計で間接的に測定するようにしている。このようにシリコンの温度を測定することによって、塊状のシリコン固形原料が溶融してシリコン溶湯となり、再び凝固して製品である多結晶シリコンインゴットになったことがわかるとともに、シリコンの相状態に合わせてヒータ出力等を制御でき、操業が効率よく行える。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００５−１７７８５１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、前記従来のシリコン鋳造炉では、下記の課題があった。
すなわち、シリコン鋳造炉の炉内には、坩堝内のシリコンから生じたＳｉＯ（一酸化ケイ素）が存在しており、該ＳｉＯが放射温度計のレンズに付着して該レンズがくもり、シリコン温度を精度よく安定して測定することができなかった。また、鋳造終了毎に放射温度計のレンズを清掃する手間が生じていた。
【０００６】
また、鋳造中において放射温度計のレンズにＳｉＯが付着した場合、シリコンの相状態が溶融状態（液体）であるか凝固状態（固体）であるかを精度よく判別することができず、所望の相状態に確実に相転移させるには操業時間を長くとるか、作業者の感覚に頼らざるを得ず、操業時間やランニングコストに無駄が生じたり、製品の品位が安定しなかった。
【０００７】
一方、坩堝内のシリコンに直接熱電対等のセンサを入れて温度を測定することも考えられるが、この場合、製品のコンタミネーションという別の問題が生じる。また、さや管等にセンサを収めて間接的にシリコン温度を測定したとしてもコンタミネーションの問題はあり、測定のタイムラグが生じることになる。
【０００８】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであって、放射温度計を用いてシリコンの温度を高精度に安定して測定でき、シリコンの相状態を精度よく判別でき、高品位な製品を製造でき、かつ、操業時間やランニングコストの無駄をなくして生産性を高めることができるシリコン鋳造炉の温度測定機構及びこれを備えたシリコン鋳造炉を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
前記目的を達成するために、本発明は以下の手段を提案している。
すなわち、本発明は、シリコンを貯留する坩堝と、前記坩堝を収容する炉と、前記炉内に不活性ガスを供給する供給管と、を有するシリコン鋳造炉に設けられ、シリコンの温度を測定するシリコン鋳造炉の温度測定機構であって、シリコンの温度を測定する放射温度計が、前記供給管内に配設されていることを特徴とする。
また、本発明のシリコン鋳造炉は、前述のシリコン鋳造炉の温度測定機構を備えたことを特徴としている。
【００１０】
本発明に係るシリコン鋳造炉の温度測定機構及びこれを備えたシリコン鋳造炉によれば、シリコンの温度を測定する放射温度計を備えているので、下記の効果を奏する。
すなわち、放射温度計による温度の測定（検出）は、シリコンの実際の温度変化に対する追従性に優れており、高精度かつ迅速にシリコンの温度を検出できる。また、放射温度計と製品（シリコン）との接触はないから、製品へのコンタミネーションの問題は生じず、よって製品を高品位に製造できる。
一方、例えば従来の温度測定機構として熱電対を用い、該熱電対を坩堝内のシリコンに直接的に、又はさや管等に収め間接的に入れて測定する場合、コンタミネーションの問題が懸念され、また測定にタイムラグが生じる可能性があるから、製造される製品の品質を確保できないおそれがある。
【００１１】
また本発明では、放射温度計を用いることにより、坩堝に貯留された塊状のシリコン固形原料が溶融してシリコン溶湯となり、再び凝固して製品であるシリコンインゴットになったことが、高精度に判別可能である。具体的に、シリコンの放射率は固体と液体とで異なり、固体のシリコン固形原料が溶融して液体のシリコン溶湯になった際には、シリコンの温度が低下する。また、液体のシリコン溶湯が凝固して固体のシリコンインゴットになった際には、シリコンの温度が上昇する。本発明によれば、このようなシリコンの相転移を精度よく迅速に検出できるから、それぞれのシリコンの相状態に適したヒータ出力等の制御が可能である。
【００１２】
そして、このような放射温度計が供給管内に配設されているので、下記の格別顕著な効果を奏する。
すなわち、供給管からは、炉内に向けてＡｒガス等の不活性ガスが吹き出しており、炉内のＳｉＯが当該供給管内に流入することが抑制されている。これにより、供給管内の放射温度計とＳｉＯとの接触が防止されるから、当該放射温度計のレンズにＳｉＯが付着することが防止されている。従って、この放射温度計は、シリコンの温度を精度よく測定できるのみならず、安定して測定できるのである。
また本発明によれば、放射温度計のレンズがＳｉＯにより汚れることはないから、従来のように鋳造終了毎にレンズを清掃する手間も生じない。
【００１３】
また、シリコンの温度を正確に把握できるから、適切な操業管理手法の開発が可能である。また、製造効率を向上させるための鋳造レシピ（鋳造工程の構築）や、炉設計の最適化が可能となる。また、鋳造工程（溶解、凝固）の自動化が可能となる。すなわち、本発明を適用することによって、高品位な製品を安定して製造できるとともに、操業時間やランニングコストのロスが大きく低減される。
【００１４】
また通常、炉内に供給される不活性ガスの温度は、炉内雰囲気温度に比べ低温であるから、この供給管が、炉内に向けて例えば坩堝内のシリコン近傍まで達するように突設されていたとしても、当該供給管内における放射温度計の周囲温度の上昇が抑制される。つまり、放射温度計は、その回りを不活性ガスが流通することにより、常に冷却されつつ低い温度に維持されている。従って、供給管が、例えば炉内のヒータ近傍を通って延びていたとしても、放射温度計が高温に晒されるようなことが防止されて、高温に起因する誤検出や故障等が防止される。またこれにより、放射温度計の部品寿命の延長が期待できる。
【００１５】
さらに、放射温度計を配設する供給管については、従来のシリコン鋳造炉においても、炉内を不活性ガス雰囲気に置換、維持するため用いられていたものであるから、既存の設備を大幅に変更することなく、簡単な部品交換等により本発明を適用することが可能である。また、この放射温度計を配設する供給管は、シリコン融液表面に上方から不活性ガスを吹き付ける供給管とすることが好ましい。
【００１６】
このように、本発明によれば、放射温度計を用いてシリコンの温度を高精度に安定して測定でき、シリコンの相状態を精度よく判別でき、高品位な製品を製造でき、かつ、操業時間やランニングコストの無駄をなくして生産性を高めることができるのである。
【００１７】
また、本発明に係るシリコン鋳造炉の温度測定機構において、前記供給管は、先端から不活性ガスを吹き出すノズル筒と、前記ノズル筒をその基端側で支持する支持筒と、前記ノズル筒と前記支持筒とを内部連通状態で連結する連結部と、を有し、前記放射温度計は、前記連結部に配設されていることとしてもよい。
【００１８】
この場合、供給管が、ノズル筒と支持筒とを連結部で連結した構成とされており、放射温度計は該連結部に配設されているので、放射温度計を供給管内に簡便に、かつ安定した状態（姿勢）で設置できる。具体的に、放射温度計を供給管に設置する際には、まず放射温度計を連結部に装着し、次いでノズル筒と支持筒とを連結すればよい。これにより、放射温度計は供給管内の所定の位置に精度よく安定して配置されるから、シリコンの温度を高精度に安定して測定可能である。
【００１９】
また、本発明に係るシリコン鋳造炉の温度測定機構において、前記連結部は、前記供給管の軸方向に貫通して形成され、前記放射温度計が装着される取付孔と、前記取付孔の周囲に配置され、前記供給管の軸方向に貫通して形成された複数の流通孔と、を有することとしてもよい。
【００２０】
この場合、簡単な構成によって、前述した効果を容易に、かつ確実に得ることができる。また、取付孔に装着された放射温度計の周囲には、複数の流通孔が配置されているから、該放射温度計が効率よく均一に冷却される。
【００２１】
また、本発明に係るシリコン鋳造炉の温度測定機構において、前記連結部は、前記ノズル筒の基端部に一体に形成されていることとしてもよい。
【００２２】
この場合、ノズル筒に対して、放射温度計を高精度に位置決めすることが可能であるから、例えば、ノズル筒の軸（供給管の軸）と放射温度計の軸とを、高精度に同軸に配置できる。従って、たとえノズル筒の全長が長い場合であっても、放射温度計がシリコンの温度を精度よく検出できるとともに、該ノズル筒の内周面の温度を誤検出するようなことが防止される。
【００２３】
また、本発明に係るシリコン鋳造炉の温度測定機構において、前記供給管は、炉内と外部との連通を遮断するように構成された気密構造を有していることとしてもよい。
【００２４】
この場合、供給管内に放射温度計を配設しつつも、炉内を減圧して不活性ガスに置換する際などに、装置の外部から該供給管を通して炉内に外気が流入してしまうようなことが防止される。
【発明の効果】
【００２５】
本発明に係るシリコン鋳造炉の温度測定機構及びこれを備えたシリコン鋳造炉によれば、放射温度計を用いてシリコンの温度を高精度に安定して測定でき、シリコンの相状態を精度よく判別でき、高品位な製品を製造でき、かつ、操業時間やランニングコストの無駄をなくして生産性を高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明の一実施形態に係るシリコン鋳造炉の概略構成を説明する断面図である。
【図２】図１のシリコン鋳造炉の温度測定機構である供給管及び放射温度計を示す部分縦断面図である。
【図３】図１のシリコン鋳造炉の温度測定機構である供給管及び放射温度計を、縦断面を用いて説明する斜視図である。
【図４】図３のＢ部を拡大して示す図である。
【図５】図２のＡ部を拡大して示す図である。
【図６】（ａ）図５のノズル筒の基端部（上端部）及び連結部を示す縦断面図、（ｂ）ノズル筒を先端側（下側）から見た横断面図である。
【図７】図５の支持筒の先端部（下端部）を示す縦断面図である。
【図８】本発明の一実施形態に係るシリコン鋳造炉の温度測定機構を用いて測定したシリコン温度の推移と、従来の温度測定機構を用いて測定したシリコン温度の推移とを、鋳造前期において対比するグラフである。
【図９】本発明の一実施形態に係るシリコン鋳造炉の温度測定機構を用いて測定したシリコン温度の推移と、従来の温度測定機構を用いて測定したシリコン温度の推移とを、鋳造後期において対比するグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
以下、本発明の一実施形態に係るシリコン鋳造炉の温度測定機構１及びこれを備えたシリコン鋳造炉１０について、図１〜図９を参照して説明する。
本実施形態のシリコン鋳造炉１０は、例えば太陽電池の発電素子、半導体装置部品などに用いられる多結晶シリコン（柱状晶シリコン）のシリコンインゴットを製造する装置であり、坩堝２内に貯留されたシリコン溶湯Ｓを下方から上方に向けて一方向に凝固させ鋳造するものである。
【００２８】
図１に示されるように、このシリコン鋳造炉１０は、シリコンＳを貯留する坩堝２と、坩堝２を収容する炉３と、炉３内に不活性ガスを供給する供給管４と、供給管４内に配設されてシリコンＳの温度を測定する放射温度計５と、を備えている。尚、放射温度計５は、対象物（シリコンＳ）から放射される可視光線（又は赤外線）の強度を検出（検知）するためのレンズを有する検出部と、該検出部、及び、炉３外に設けられ前記検出した値に基づいて温度を算出する（或いは算出し表示する）制御部を繋ぐ光ファイバケーブル等からなる配線部と、を備える。ここで、本実施形態において単に「放射温度計５」と言う場合は、原則として前記検出部を差すものとする。また具体的に、本実施形態の放射温度計５は、高温測定用のパイロメータである。
また、シリコン鋳造炉の温度測定機構１は、前記供給管４と、前記放射温度計５と、を有している。
【００２９】
シリコン鋳造炉１０は、炉３内に所定の容積の空間を画成するように直方体状に形成され、坩堝２が収容される断熱容器６と、坩堝２の下側部分を囲うように形成され、該坩堝２を載置する桶７と、坩堝２の外周のうち少なくともシリコンＳの貯留領域を覆うように形成された断熱筒８と、坩堝２の底部を冷却可能に該坩堝２及び桶７を載置する冷却部材９と、断熱容器６内における坩堝２上方に配置される上部ヒータ１１と、断熱構造体６内の坩堝２下方に配置される下部ヒータ１２と、を備えている。
【００３０】
坩堝２は、石英からなり、有底筒状に形成されている。
炉３は、鋼材等からなり、耐圧気密に構成されているとともに、少なくとも一部が開閉可能な容器状に形成されている。また、炉３には、図示しない真空ポンプ（減圧手段）が接続されており、炉３内を真空雰囲気（減圧雰囲気）にできるように構成されている。
【００３１】
断熱容器６及び断熱筒８は、多孔質状のカーボン又はカーボン繊維等からなる。
桶７は、カーボン等からなり、有底筒状に形成されているとともに、坩堝２が貯留するシリコンＳの体積以上の容積を有する。
【００３２】
冷却部材９は、カーボン等からなり、内部空間を有する平板状に形成されているとともに、その内部空間には、冷却水又は不活性ガス等の冷却流体が流通するようになっている。
上部ヒータ１１及び下部ヒータ１２は、例えば、棒状をなす複数のカーボンヒータであり、坩堝２内のシリコンＳを効率よく均一に加熱するように配列されている。
【００３３】
図１及び図２に示されるように、供給管４は、筒状又は管状をなし、その軸Ｏが上下方向（図１及び図２における上下方向）に延びていて、炉３を気密に貫通している。また、供給管４は、断熱容器６を貫通し、隣り合う上部ヒータ１１間を通って延びており、その先端４ａ（図１における下端）が、坩堝２内のシリコンＳに所定の間隔をあけて接近配置されるようになっている。供給管４は、炉３外に設けられた図示しない駆動モータ等によって上下駆動され、これにより、先端４ａが上下に移動可能である。
尚、以下の説明では、供給管４の軸Ｏ方向（上下方向）に沿う下側を先端側と言い、上側を基端側と言うことがある。また、供給管４の軸Ｏに垂直な方向を径方向と言い、軸Ｏを中心に周回する方向を周方向と言うことがある。
【００３４】
鋳造の初期段階において、坩堝２内には、塊状（チップ状）のシリコン固形原料Ｓが収容されるが、この際シリコンＳの見かけ上の体積が大きくなり（図１に示される２点鎖線部分）、供給管４の先端４ａがシリコンＳに接触する可能性がある。そこで、供給管４が上方に向けて駆動された際には、その先端４ａが、シリコン固形原料Ｓに接触せず、かつ、シリコン固形原料Ｓを坩堝２に投入する作業の妨げにならない程度の位置に配置されることが好ましい。また、シリコン固形原料Ｓが溶融してシリコン溶湯Ｓとなった際には、供給管４は下方に向けて駆動され、その先端４ａが湯面に対して所定の間隔をあけるように配置される。
尚、供給管４内の放射温度計５は、該供給管４が下方に駆動された状態において、断熱容器６の天壁部よりも上方（すなわち断熱容器６外）に配置されることが好ましい。
【００３５】
図２及び図３に示されるように、供給管４は、先端４ａ（図２及び図３においては不図示）から不活性ガスを吹き出すノズル筒１３と、ノズル筒１３をその基端側で支持する支持筒１４と、ノズル筒１３と支持筒１４とを内部連通状態で連結する連結部１５と、を有している。本実施形態では、連結部１５が、ノズル筒１３の基端部（図２及び図３における上端部）に一体に形成されている。そして、放射温度計５は、この連結部１５に配設されている。
また、供給管４は、支持筒１４に接続され、該支持筒１４に不活性ガスを送入するガス接続部３１と、支持筒１４に接続され、該支持筒１４内を通る放射温度計５の配線部を気密に貫通させるとともに、炉３内と外部（炉３外）との連通を遮断するように構成された気密構造３２と、を有している。
【００３６】
ノズル筒１３は、該ノズル筒１３の基端側部分（上側部分）をなし、支持筒１４に同軸に連結されるノズル基端筒１６と、該ノズル筒１３の先端側部分（下側部分）をなし、ノズル基端筒１６に同軸に支持されるノズル先端筒１７と、を備えている。すなわち、前述した供給管４の先端４ａとは、ノズル先端筒１７の先端４ａである。
【００３７】
ノズル基端筒１６は、鋼材等からなり、ノズル先端筒１７は、カーボン等からなる。ノズル基端筒１６とノズル先端筒１７とは、互いのネジ部１８を介して連結されており、当該連結部分は、図１における上部ヒータ１１の上方に配置されている。ノズル筒１３は、断熱容器６の天壁部を貫通している。ノズル筒１３の径寸法としては、例えば、該ノズル筒１３を小型のシリコン鋳造炉１０に用いる場合は、外径φ３０ｍｍ、内径φ１４ｍｍ程度とされ、中型のシリコン鋳造炉１０に用いる場合は、外径φ３０ｍｍ、内径φ１４ｍｍ程度とされる。
【００３８】
図４〜図６に示されるように、ノズル基端筒１６の外周面のうち基端部（上端部）には、該基端部以外の部分よりも小径の雄ネジ部１９が形成されている。図４に示される例では、雄ネジ部１９の先端側（下側）には、該雄ネジ部１９よりも小径とされ、周方向に沿って延びる環状の溝２０が形成されている。また、溝２０には、シール手段としてのＯリング２１が配設されている。尚、図５及び図６（ａ）に示される例では、雄ネジ部１９と溝２０とが略同一径とされており、これらの間には、雄ネジ部１９及び溝２０よりも大径とされ、周方向に沿って延びる環状のフランジ２２が形成されている。
【００３９】
また、ノズル基端筒１６の基端部には、連結部１５が形成されている。連結部１５は、筒状をなしており、ノズル基端筒１６における基端部以外の部分よりも厚肉に形成されている。連結部１５は、供給管４の軸Ｏ方向に貫通して形成され、放射温度計５が装着される取付孔２３と、取付孔２３の周囲に配置され、供給管４の軸Ｏ方向に貫通して形成された複数の流通孔２４と、を有している。
【００４０】
ここで、図４及び図５において、放射温度計５は、軸Ｏ方向に沿って延びる多段軸状をなしており、該放射温度計５の外周面における上端部には、雄ネジ部２５が形成されている。また、放射温度計５における雄ネジ部２５の先端側部分（下側部分）は、該雄ネジ部２５よりも小径に形成されている。尚、図５に示される例では、放射温度計５における雄ネジ部２５の基端側部分（上側部分）には、該雄ネジ部２５よりも僅かに大径とされたフランジ２７が形成されており、このフランジ２７と取付孔２３の基端側を向く開口周縁部とが当接することにより、放射温度計５のねじ込み量が所定量に規制されている。
【００４１】
取付孔２３は、軸Ｏに同軸に形成されている。取付孔２３の内周面には、放射温度計５の雄ネジ部２５に螺合可能な雌ネジ部２６が形成されている。放射温度計５の雄ネジ部２５と取付孔２３の雌ネジ部２６とが螺合することにより、該放射温度計５が連結部１５に支持されるとともに、軸Ｏに同軸に配置される。図４に示される例では、雌ネジ部２６は、取付孔２３の内周面に軸Ｏ方向の全長に亘り形成されている。また、図５及び図６に示される例では、雌ネジ部２６は、取付孔２３の内周面のうち基端部（上端部）に形成されており、取付孔２３における雌ネジ部２６の先端側部分（下側部分）は、該雌ネジ部２６よりも大径に形成されている。
【００４２】
流通孔２４は、取付孔２３を中心として周方向に互いに間隔をあけて配列されている。図６（ｂ）に示されるように、本実施形態では、流通孔２４が軸Ｏ回りに周方向均等に８つ配置されている。また、流通孔２４の基端側部分（上側部分）は、支持筒１４の内部に開口し、流通孔２４の先端側部分（下側部分）は、ノズル基端筒１６の内部に開口している。これら流通孔２４の開口面積（断面積）の和は、鋳造時に炉３内に送入される不活性ガスの流量（例えば、６５〜８０Ｌ／ｍｉｎ）を許容可能な所定値以上となるように設定される。
【００４３】
図１において、支持筒１４は、鋼材等からなり、炉３の周壁における天壁部を気密に貫通している。図３及び図４に示される例では、支持筒１４は、その外径がノズル基端筒１６の連結部１５以外の部分における外径と略同一に形成されている一方、内径については、ノズル基端筒１６の連結部１５以外の部分における内径よりも大径に形成されている。また、図５に示される例では、支持筒１４は、その外径及び内径が、ノズル基端筒１６の連結部１５以外の部分における外径及び内径と略同一に形成されている。
【００４４】
また、図４において、支持筒１４の内周面における先端部（下端部）には、Ｏリング２１に径方向外方から当接する当接部２８と、当接部２８の基端側（上側）に配置され、ノズル基端筒１６の雄ネジ部１９に螺合する雌ネジ部２９と、が形成されている。図４に示される例では、当接部２８の内径と雌ネジ部２９の内径とが、略同一に形成されている。図５及び図７に示される例では、当接部２８の内径は、フランジ２２を収容可能なように、該フランジ２２の外径より僅かに大きく形成されている。また、雌ネジ部２９の内径は、当接部２８よりも小径となっている。
【００４５】
また、図２において、支持筒１４の基端部（上端部）には、該支持筒１４を駆動モータに連結するためのフランジ３０が設けられている。フランジ３０は、炉３外に配設されている。また、特に図示しないが、支持筒１４内には、放射温度計５の配線部が挿通されている。
【００４６】
また、ガス接続部３１は、支持筒１４の基端側（上側）に配設されているとともに、不図示の不活性ガス供給手段に接続されていて、該支持筒１４内に不活性ガスを送入可能とされている。本実施形態では、前記不活性ガスとしてＡｒガスを用いており、鋳造時において炉３内に供給されるＡｒガスの流量は、例えば６５〜８０Ｌ／ｍｉｎである。本実施形態においては、ガス接続部３１は、複数の配管部材を連結し構成されている。尚、図２に符号３３で示すものは、ガス接続部３１に設けられ、放射温度計５（検出部）近傍の温度を測る熱電対の配線を気密に挿通するための継手部である。
【００４７】
また、気密構造３２は、ガス接続部３１の基端側（上側）に配設されている。本実施形態では、気密構造３２は、放射温度計５の配線部を挿通する筒状のボディと、ボディ内に収容され、前記配線部を挿通する筒状のフォロア及びシーラントと、ボディに螺合されることにより、ボディ内に収容されたシーラントを弾性変形させて該ボディ及び配線部に密着させるキャップと、を備えている。このような気密構造３２として、例えば、Ｃｏｎａｘ社のシーリンググランドを用いることができる。
【００４８】
以上説明したように、本実施形態に係るシリコン鋳造炉の温度測定機構１及びこれを備えたシリコン鋳造炉１０によれば、シリコンＳの温度を測定する放射温度計５を備えているので、下記の効果を奏する。
すなわち、放射温度計５による温度の測定（検出）は、シリコンＳの実際の温度変化に対する追従性に優れており、高精度かつ迅速にシリコンＳの温度を検出できる。また、放射温度計５と製品（シリコンＳ）との接触はないから、製品へのコンタミネーションの問題は生じず、よって製品を高品位に製造できる。
一方、例えば従来の温度測定機構として熱電対を用い、該熱電対を坩堝２内のシリコンＳに直接的に、又はさや管等に収め間接的に入れて測定する場合、コンタミネーションの問題が懸念され、また測定にタイムラグが生じる可能性があるから、製造される製品の品質を確保できないおそれがある。
【００４９】
また本実施形態では、放射温度計５を用いることにより、坩堝２に貯留された塊状のシリコン固形原料Ｓが溶融してシリコン溶湯Ｓとなり、再び凝固して製品であるシリコンインゴットＳになったことが、高精度に判別可能である。具体的に、シリコンＳの放射率は固体と液体とで異なり、固体のシリコン固形原料Ｓが溶融して液体のシリコン溶湯Ｓになった際には、シリコンＳの温度が低下する。また、液体のシリコン溶湯Ｓが凝固して固体のシリコンインゴットＳになった際には、シリコンＳの温度が上昇する。尚、一般の文献値では、固体の放射率は０．４９、液体の放射率は０．２１である。本実施形態によれば、このようなシリコンＳの相転移を精度よく迅速に検出できるから、それぞれのシリコンＳの相状態に適したヒータ出力等の制御が可能である。
【００５０】
ここで、図８及び図９の各グラフを用いて、本実施形態のシリコン鋳造炉の温度測定機構１を用いたシリコンＳの温度測定結果について、具体的に説明する。
図８及び図９において、前述したシリコン鋳造炉の温度測定機構１を用いたシリコンＳの温度測定結果を、「放射温度計」のグラフとして示す。また、従来の温度測定機構を用いたシリコンＳの温度測定結果として、１穴保護管で保護されたタングステンレニウム熱電対を、坩堝２内に配設したアルミナ又はサイアロン管からなるさや管に挿入してシリコンＳの温度を測定したものを、「単管」のグラフとして示す。また、従来の温度測定機構を用いたシリコンＳの温度測定結果として、２穴保護管で保護されたタングステンレニウム熱電対を、坩堝２内に配設したアルミナ又はサイアロン管からなるさや管に挿入してシリコンＳの温度を測定したものを、「二重管」のグラフとして示す。
【００５１】
図８に示される「放射温度計」のグラフでは、加熱初期であるグラフの左端部において、シリコン固形原料Ｓの温度上昇に対する測定温度の追従性がよい。すなわち、「単管」のグラフ及び「二重管」のグラフに対して、「放射温度計」のグラフは左側（横軸方向のうち、時刻の早い方向）へシフトしているから、より迅速に温度を検出していることがわかる。詳しくは、放射温度計のグラフは、熱電対を用いた他のグラフより、３０分程度も早くシリコンＳ温度を検知している。
【００５２】
また、「放射温度計」のグラフは、固体のシリコン固形原料Ｓが溶融して液体のシリコン溶湯Ｓに相転移しつつある段階のうち早い時期に、該シリコンＳの温度変化（放射率の低減）に追従して、矢印で示されるように測定温度が急激に下降している。このようなグラフの変化により、シリコンＳが、固体から液体へと相転移しつつあることが容易に確認できる。そして、図８に符号Ｓ−Ｌで示される領域（シリコンＳが固体と液体の混合状態であり、測定温度が比較的狭い範囲内で上昇・下降を繰り返している領域）を経た後、シリコンＳ全体が液体となった際には、測定温度が前記比較的狭い範囲より狭い所定の範囲内に安定して維持される。
一方、「単管」のグラフ及び「二重管」のグラフにおいては、シリコンＳの相転移にともなう測定温度の特徴的な変化は見受けられない。
【００５３】
また、図９に示される「放射温度計」のグラフでは、液体のシリコン溶湯Ｓが凝固して固体のシリコンインゴットＳに相転移する際に、該シリコンＳの温度変化（放射率の増加）に追従して、矢印で示されるように測定温度が急激に上昇している。このようなグラフの変化により、シリコンＳが、液体から固体へと相転移したことが容易に確認できる。
一方、「単管」のグラフ及び「二重管」のグラフにおいては、シリコンＳの相転移にともなう測定温度の特徴的な変化は見受けられない。
このように、本実施形態で説明した放射温度計５によれば、鋳造工程全体に亘って、シリコンＳの相転移を精度よく迅速に検出できるのである。
【００５４】
そして、前述した放射温度計５が、供給管４内に配設されているので、下記の格別顕著な効果を奏することになる。
すなわち、供給管４からは、炉３内に向けてＡｒガス等の不活性ガスが吹き出しており、炉３内のＳｉＯが当該供給管４内に流入することが抑制されている。これにより、供給管４内の放射温度計５とＳｉＯとの接触が防止されるから、当該放射温度計５のレンズにＳｉＯが付着することが防止されている。従って、この放射温度計５は、シリコンＳの温度を精度よく測定できるのみならず、安定して測定できるのである。
また本実施形態によれば、放射温度計５のレンズがＳｉＯにより汚れることはないから、従来のように鋳造終了毎にレンズを清掃する手間も生じない。
【００５５】
また、シリコンＳの温度を正確に把握できるから、適切な操業管理手法の開発が可能である。また、製造効率を向上させるための鋳造レシピ（鋳造工程の構築）や、炉設計の最適化が可能となる。また、鋳造工程（溶解、凝固）の自動化が可能となる。すなわち、本実施形態を適用することによって、高品位な製品を安定して製造できるとともに、操業時間やランニングコストのロスが大きく低減される。
【００５６】
また、炉３内に供給される不活性ガスの温度は、炉３内の雰囲気温度に比べ低温であるから、この供給管４が、炉３内に向けて本実施形態のように坩堝２内のシリコンＳ近傍まで達するように突設されていたとしても、当該供給管４内における放射温度計５の周囲温度の上昇が抑制される。つまり、放射温度計５は、その回りを不活性ガスが流通することにより、常に冷却されつつ低い温度に維持されている。従って、供給管４が、本実施形態のように炉３内の上部ヒータ１１近傍を通って延びていても、放射温度計５が高温に晒されるようなことが防止されて、高温に起因する誤検出や故障等が防止される。またこれにより、放射温度計５の部品寿命の延長が期待できる。具体的に、本実施形態では、炉３内における上部ヒータ１１近傍の雰囲気温度が１４００℃程度にまで達するにも係わらず、該上部ヒータ１１近傍を通る供給管４内における放射温度計５周囲の雰囲気温度は、５０℃程度に抑えられている。
【００５７】
さらに、放射温度計５を配設する供給管４については、従来のシリコン鋳造炉においても、炉内を不活性ガス雰囲気に置換、維持するため用いられていたものであるから、既存の設備を大幅に変更することなく、簡単な部品交換等により本実施形態を適用することが可能である。
【００５８】
このように、本実施形態によれば、放射温度計５を用いてシリコンＳの温度を高精度に安定して測定でき、シリコンＳの相状態を精度よく判別でき、高品位な製品を製造でき、かつ、操業時間やランニングコストの無駄をなくして生産性を高めることができるのである。
【００５９】
また、供給管４が、ノズル筒１３と支持筒１４とを連結部１５で連結した構成とされており、放射温度計５は該連結部１５に配設されているので、放射温度計５を供給管４内に簡便に、かつ安定した状態（姿勢）で設置できる。具体的に、放射温度計５を供給管４に設置する際には、まず放射温度計５を連結部１５に装着し、次いでノズル筒１３と支持筒１４とを連結すればよい。これにより、放射温度計５は供給管４内の所定の位置に精度よく安定して配置されるから、シリコンＳの温度を高精度に安定して測定可能である。
【００６０】
また、連結部１５は、供給管４の軸Ｏ方向に貫通して放射温度計５が装着される取付孔２３と、軸Ｏ方向に貫通して不活性ガスが流通する流通孔２４と、を有している。このような簡単な構成によって、前述した効果を容易に、かつ確実に得ることができる。また、取付孔２３に装着された放射温度計５の周囲には、複数の流通孔２４が配置されているから、該放射温度計５が効率よく均一に冷却される。
【００６１】
また、連結部１５が、ノズル筒１３の基端部に一体に形成されている。これにより、ノズル筒１３に対して、放射温度計５を高精度に位置決めすることが可能であるから、ノズル筒１３の軸（供給管の軸Ｏ）と放射温度計５の軸とを、高精度に同軸に配置できる。従って、たとえノズル筒１３の全長が長い場合であっても、放射温度計５がシリコンＳの温度を精度よく検出できるとともに、該ノズル筒１３の内周面の温度を誤検出するようなことが防止される。
尚、放射温度計５は、測定距離と測定径に関係があり、前述したように芯ずれが生じない設置構造とすることが好ましいが、実際に放射温度計５がシリコンＳの温度を測定しているかどうかを確認する目的で、放射温度計５からシリコンＳの表面（湯面）に向けてレーザ光等を照射可能な構成とし、該放射温度計５の測定位置を目視で確認できるようにすることが望ましい。
【００６２】
また、供給管４は、炉３内と外部との連通を遮断するように構成された気密構造３２を有しているので、供給管４内に放射温度計５及びその配線部を配設しつつも、真空ポンプにより炉３内を減圧して不活性ガスに置換する際などに、装置の外部から該供給管４を通して炉３内に外気が流入してしまうようなことが防止される。
【００６３】
尚、本発明は前述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることができる。
【００６４】
例えば、前述した実施形態では、連結部１５が筒状に形成されているとしたが、これに限定されるものではない。すなわち、連結部１５は、ノズル筒１３と支持筒１４とを内部連通状態で連結すればよいことから、前述した筒状以外の、例えば円環板状等であっても構わない。また、連結部１５は、供給管４の径方向中央に位置して放射温度計５を支持するリング体と、該リング体と供給管４の内周面とを連結する複数の腕部と、を有し、前記リング体の内周面が取付孔２３とされ、周方向に隣り合う前記腕部同士の隙間が流通孔２４とされていてもよい。
【符号の説明】
【００６５】
１ シリコン鋳造炉の温度測定機構
２ 坩堝
３ 炉
４ 供給管
４ａ 先端
５ 放射温度計
１０ シリコン鋳造炉
１３ ノズル筒
１４ 支持筒
１５ 連結部
２３ 取付孔
２４ 流通孔
３２ 気密構造
Ｏ 供給管の軸
Ｓ シリコン
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鋳造中のシリコン温度を高精度に安定して測定可能なシリコン鋳造炉の温度測定機構、及び、これを備えたシリコン鋳造炉に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、太陽電池等に用いられる多結晶シリコン（柱状晶シリコン）を、坩堝内で一方向に凝固させて鋳造するシリコン鋳造炉が知られている。この種のシリコン鋳造炉では、例えばシリコンを加熱するヒータ近傍の温度を測定し、その出力を制御している。
【０００３】
一方、下記特許文献１に示されるシリコン鋳造炉では、坩堝に貯留されたシリコンの温度を、放射温度計で間接的に測定するようにしている。このようにシリコンの温度を測定することによって、塊状のシリコン固形原料が溶融してシリコン溶湯となり、再び凝固して製品である多結晶シリコンインゴットになったことがわかるとともに、シリコンの相状態に合わせてヒータ出力等を制御でき、操業が効率よく行える。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００５−１７７８５１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、前記従来のシリコン鋳造炉では、下記の課題があった。
すなわち、シリコン鋳造炉の炉内には、坩堝内のシリコンから生じたＳｉＯ（一酸化ケイ素）が存在しており、該ＳｉＯが放射温度計のレンズに付着して該レンズがくもり、シリコン温度を精度よく安定して測定することができなかった。また、鋳造終了毎に放射温度計のレンズを清掃する手間が生じていた。
【０００６】
また、鋳造中において放射温度計のレンズにＳｉＯが付着した場合、シリコンの相状態が溶融状態（液体）であるか凝固状態（固体）であるかを精度よく判別することができず、所望の相状態に確実に相転移させるには操業時間を長くとるか、作業者の感覚に頼らざるを得ず、操業時間やランニングコストに無駄が生じたり、製品の品位が安定しなかった。
【０００７】
一方、坩堝内のシリコンに直接熱電対等のセンサを入れて温度を測定することも考えられるが、この場合、製品のコンタミネーションという別の問題が生じる。また、さや管等にセンサを収めて間接的にシリコン温度を測定したとしてもコンタミネーションの問題はあり、測定のタイムラグが生じることになる。
【０００８】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであって、放射温度計を用いてシリコンの温度を高精度に安定して測定でき、シリコンの相状態を精度よく判別でき、高品位な製品を製造でき、かつ、操業時間やランニングコストの無駄をなくして生産性を高めることができるシリコン鋳造炉の温度測定機構及びこれを備えたシリコン鋳造炉を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
前記目的を達成するために、本発明は以下の手段を提案している。
すなわち、本発明は、シリコンを貯留する坩堝と、前記坩堝を収容する炉と、前記炉内に不活性ガスを供給する供給管と、を有するシリコン鋳造炉に設けられ、シリコンの温度を測定するシリコン鋳造炉の温度測定機構であって、シリコンの温度を測定する放射温度計が、前記供給管内に配設されていることを特徴とする。
また、本発明のシリコン鋳造炉は、前述のシリコン鋳造炉の温度測定機構を備えたことを特徴としている。
【００１０】
本発明に係るシリコン鋳造炉の温度測定機構及びこれを備えたシリコン鋳造炉によれば、シリコンの温度を測定する放射温度計を備えているので、下記の効果を奏する。
すなわち、放射温度計による温度の測定（検出）は、シリコンの実際の温度変化に対する追従性に優れており、高精度かつ迅速にシリコンの温度を検出できる。また、放射温度計と製品（シリコン）との接触はないから、製品へのコンタミネーションの問題は生じず、よって製品を高品位に製造できる。
一方、例えば従来の温度測定機構として熱電対を用い、該熱電対を坩堝内のシリコンに直接的に、又はさや管等に収め間接的に入れて測定する場合、コンタミネーションの問題が懸念され、また測定にタイムラグが生じる可能性があるから、製造される製品の品質を確保できないおそれがある。
【００１１】
また本発明では、放射温度計を用いることにより、坩堝に貯留された塊状のシリコン固形原料が溶融してシリコン溶湯となり、再び凝固して製品であるシリコンインゴットになったことが、高精度に判別可能である。具体的に、シリコンの放射率は固体と液体とで異なり、固体のシリコン固形原料が溶融して液体のシリコン溶湯になった際には、シリコンの温度が低下する。また、液体のシリコン溶湯が凝固して固体のシリコンインゴットになった際には、シリコンの温度が上昇する。本発明によれば、このようなシリコンの相転移を精度よく迅速に検出できるから、それぞれのシリコンの相状態に適したヒータ出力等の制御が可能である。
【００１２】
そして、このような放射温度計が供給管内に配設されているので、下記の格別顕著な効果を奏する。
すなわち、供給管からは、炉内に向けてＡｒガス等の不活性ガスが吹き出しており、炉内のＳｉＯが当該供給管内に流入することが抑制されている。これにより、供給管内の放射温度計とＳｉＯとの接触が防止されるから、当該放射温度計のレンズにＳｉＯが付着することが防止されている。従って、この放射温度計は、シリコンの温度を精度よく測定できるのみならず、安定して測定できるのである。
また本発明によれば、放射温度計のレンズがＳｉＯにより汚れることはないから、従来のように鋳造終了毎にレンズを清掃する手間も生じない。
【００１３】
また、シリコンの温度を正確に把握できるから、適切な操業管理手法の開発が可能である。また、製造効率を向上させるための鋳造レシピ（鋳造工程の構築）や、炉設計の最適化が可能となる。また、鋳造工程（溶解、凝固）の自動化が可能となる。すなわち、本発明を適用することによって、高品位な製品を安定して製造できるとともに、操業時間やランニングコストのロスが大きく低減される。
【００１４】
また通常、炉内に供給される不活性ガスの温度は、炉内雰囲気温度に比べ低温であるから、この供給管が、炉内に向けて例えば坩堝内のシリコン近傍まで達するように突設されていたとしても、当該供給管内における放射温度計の周囲温度の上昇が抑制される。つまり、放射温度計は、その回りを不活性ガスが流通することにより、常に冷却されつつ低い温度に維持されている。従って、供給管が、例えば炉内のヒータ近傍を通って延びていたとしても、放射温度計が高温に晒されるようなことが防止されて、高温に起因する誤検出や故障等が防止される。またこれにより、放射温度計の部品寿命の延長が期待できる。
【００１５】
さらに、放射温度計を配設する供給管については、従来のシリコン鋳造炉においても、炉内を不活性ガス雰囲気に置換、維持するため用いられていたものであるから、既存の設備を大幅に変更することなく、簡単な部品交換等により本発明を適用することが可能である。また、この放射温度計を配設する供給管は、シリコン融液表面に上方から不活性ガスを吹き付ける供給管とすることが好ましい。
【００１６】
このように、本発明によれば、放射温度計を用いてシリコンの温度を高精度に安定して測定でき、シリコンの相状態を精度よく判別でき、高品位な製品を製造でき、かつ、操業時間やランニングコストの無駄をなくして生産性を高めることができるのである。
【００１７】
また、本発明に係るシリコン鋳造炉の温度測定機構において、前記供給管は、先端から不活性ガスを吹き出すノズル筒と、前記ノズル筒をその基端側で支持する支持筒と、前記ノズル筒と前記支持筒とを内部連通状態で連結する連結部と、を有し、前記放射温度計は、前記連結部に配設されていることとしてもよい。
【００１８】
この場合、供給管が、ノズル筒と支持筒とを連結部で連結した構成とされており、放射温度計は該連結部に配設されているので、放射温度計を供給管内に簡便に、かつ安定した状態（姿勢）で設置できる。具体的に、放射温度計を供給管に設置する際には、まず放射温度計を連結部に装着し、次いでノズル筒と支持筒とを連結すればよい。これにより、放射温度計は供給管内の所定の位置に精度よく安定して配置されるから、シリコンの温度を高精度に安定して測定可能である。
【００１９】
また、本発明に係るシリコン鋳造炉の温度測定機構において、前記連結部は、前記供給管の軸方向に貫通して形成され、前記放射温度計が装着される取付孔と、前記取付孔の周囲に配置され、前記供給管の軸方向に貫通して形成された複数の流通孔と、を有することとしてもよい。
【００２０】
この場合、簡単な構成によって、前述した効果を容易に、かつ確実に得ることができる。また、取付孔に装着された放射温度計の周囲には、複数の流通孔が配置されているから、該放射温度計が効率よく均一に冷却される。
【００２１】
また、本発明に係るシリコン鋳造炉の温度測定機構において、前記連結部は、前記ノズル筒の基端部に一体に形成されていることとしてもよい。
【００２２】
この場合、ノズル筒に対して、放射温度計を高精度に位置決めすることが可能であるから、例えば、ノズル筒の軸（供給管の軸）と放射温度計の軸とを、高精度に同軸に配置できる。従って、たとえノズル筒の全長が長い場合であっても、放射温度計がシリコンの温度を精度よく検出できるとともに、該ノズル筒の内周面の温度を誤検出するようなことが防止される。
【００２３】
また、本発明に係るシリコン鋳造炉の温度測定機構において、前記供給管は、炉内と外部との連通を遮断するように構成された気密構造を有していることとしてもよい。
【００２４】
この場合、供給管内に放射温度計を配設しつつも、炉内を減圧して不活性ガスに置換する際などに、装置の外部から該供給管を通して炉内に外気が流入してしまうようなことが防止される。
【発明の効果】
【００２５】
本発明に係るシリコン鋳造炉の温度測定機構及びこれを備えたシリコン鋳造炉によれば、放射温度計を用いてシリコンの温度を高精度に安定して測定でき、シリコンの相状態を精度よく判別でき、高品位な製品を製造でき、かつ、操業時間やランニングコストの無駄をなくして生産性を高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明の一実施形態に係るシリコン鋳造炉の概略構成を説明する断面図である。
【図２】図１のシリコン鋳造炉の温度測定機構である供給管及び放射温度計を示す部分縦断面図である。
【図３】図１のシリコン鋳造炉の温度測定機構である供給管及び放射温度計を、縦断面を用いて説明する斜視図である。
【図４】図３のＢ部を拡大して示す図である。
【図５】図２のＡ部を拡大して示す図である。
【図６】（ａ）図５のノズル筒の基端部（上端部）及び連結部を示す縦断面図、（ｂ）ノズル筒を先端側（下側）から見た横断面図である。
【図７】図５の支持筒の先端部（下端部）を示す縦断面図である。
【図８】本発明の一実施形態に係るシリコン鋳造炉の温度測定機構を用いて測定したシリコン温度の推移と、従来の温度測定機構を用いて測定したシリコン温度の推移とを、鋳造前期において対比するグラフである。
【図９】本発明の一実施形態に係るシリコン鋳造炉の温度測定機構を用いて測定したシリコン温度の推移と、従来の温度測定機構を用いて測定したシリコン温度の推移とを、鋳造後期において対比するグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
以下、本発明の一実施形態に係るシリコン鋳造炉の温度測定機構１及びこれを備えたシリコン鋳造炉１０について、図１〜図９を参照して説明する。
本実施形態のシリコン鋳造炉１０は、例えば太陽電池の発電素子、半導体装置部品などに用いられる多結晶シリコン（柱状晶シリコン）のシリコンインゴットを製造する装置であり、坩堝２内に貯留されたシリコン溶湯Ｓを下方から上方に向けて一方向に凝固させ鋳造するものである。
【００２８】
図１に示されるように、このシリコン鋳造炉１０は、シリコンＳを貯留する坩堝２と、坩堝２を収容する炉３と、炉３内に不活性ガスを供給する供給管４と、供給管４内に配設されてシリコンＳの温度を測定する放射温度計５と、を備えている。尚、放射温度計５は、対象物（シリコンＳ）から放射される可視光線（又は赤外線）の強度を検出（検知）するためのレンズを有する検出部と、該検出部、及び、炉３外に設けられ前記検出した値に基づいて温度を算出する（或いは算出し表示する）制御部を繋ぐ光ファイバケーブル等からなる配線部と、を備える。ここで、本実施形態において単に「放射温度計５」と言う場合は、原則として前記検出部を差すものとする。また具体的に、本実施形態の放射温度計５は、高温測定用のパイロメータである。
また、シリコン鋳造炉の温度測定機構１は、前記供給管４と、前記放射温度計５と、を有している。
【００２９】
シリコン鋳造炉１０は、炉３内に所定の容積の空間を画成するように直方体状に形成され、坩堝２が収容される断熱容器６と、坩堝２の下側部分を囲うように形成され、該坩堝２を載置する桶７と、坩堝２の外周のうち少なくともシリコンＳの貯留領域を覆うように形成された断熱筒８と、坩堝２の底部を冷却可能に該坩堝２及び桶７を載置する冷却部材９と、断熱容器６内における坩堝２上方に配置される上部ヒータ１１と、断熱構造体６内の坩堝２下方に配置される下部ヒータ１２と、を備えている。
【００３０】
坩堝２は、石英からなり、有底筒状に形成されている。
炉３は、鋼材等からなり、耐圧気密に構成されているとともに、少なくとも一部が開閉可能な容器状に形成されている。また、炉３には、図示しない真空ポンプ（減圧手段）が接続されており、炉３内を真空雰囲気（減圧雰囲気）にできるように構成されている。
【００３１】
断熱容器６及び断熱筒８は、多孔質状のカーボン又はカーボン繊維等からなる。
桶７は、カーボン等からなり、有底筒状に形成されているとともに、坩堝２が貯留するシリコンＳの体積以上の容積を有する。
【００３２】
冷却部材９は、カーボン等からなり、内部空間を有する平板状に形成されているとともに、その内部空間には、冷却水又は不活性ガス等の冷却流体が流通するようになっている。
上部ヒータ１１及び下部ヒータ１２は、例えば、棒状をなす複数のカーボンヒータであり、坩堝２内のシリコンＳを効率よく均一に加熱するように配列されている。
【００３３】
図１及び図２に示されるように、供給管４は、筒状又は管状をなし、その軸Ｏが上下方向（図１及び図２における上下方向）に延びていて、炉３を気密に貫通している。また、供給管４は、断熱容器６を貫通し、隣り合う上部ヒータ１１間を通って延びており、その先端４ａ（図１における下端）が、坩堝２内のシリコンＳに所定の間隔をあけて接近配置されるようになっている。供給管４は、炉３外に設けられた図示しない駆動モータ等によって上下駆動され、これにより、先端４ａが上下に移動可能である。
尚、以下の説明では、供給管４の軸Ｏ方向（上下方向）に沿う下側を先端側と言い、上側を基端側と言うことがある。また、供給管４の軸Ｏに垂直な方向を径方向と言い、軸Ｏを中心に周回する方向を周方向と言うことがある。
【００３４】
鋳造の初期段階において、坩堝２内には、塊状（チップ状）のシリコン固形原料Ｓが収容されるが、この際シリコンＳの見かけ上の体積が大きくなり（図１に示される２点鎖線部分）、供給管４の先端４ａがシリコンＳに接触する可能性がある。そこで、供給管４が上方に向けて駆動された際には、その先端４ａが、シリコン固形原料Ｓに接触せず、かつ、シリコン固形原料Ｓを坩堝２に投入する作業の妨げにならない程度の位置に配置されることが好ましい。また、シリコン固形原料Ｓが溶融してシリコン溶湯Ｓとなった際には、供給管４は下方に向けて駆動され、その先端４ａが湯面に対して所定の間隔をあけるように配置される。
尚、供給管４内の放射温度計５は、該供給管４が下方に駆動された状態において、断熱容器６の天壁部よりも上方（すなわち断熱容器６外）に配置されることが好ましい。
【００３５】
図２及び図３に示されるように、供給管４は、先端４ａ（図２及び図３においては不図示）から不活性ガスを吹き出すノズル筒１３と、ノズル筒１３をその基端側で支持する支持筒１４と、ノズル筒１３と支持筒１４とを内部連通状態で連結する連結部１５と、を有している。本実施形態では、連結部１５が、ノズル筒１３の基端部（図２及び図３における上端部）に一体に形成されている。そして、放射温度計５は、この連結部１５に配設されている。
また、供給管４は、支持筒１４に接続され、該支持筒１４に不活性ガスを送入するガス接続部３１と、支持筒１４に接続され、該支持筒１４内を通る放射温度計５の配線部を気密に貫通させるとともに、炉３内と外部（炉３外）との連通を遮断するように構成された気密構造３２と、を有している。
【００３６】
ノズル筒１３は、該ノズル筒１３の基端側部分（上側部分）をなし、支持筒１４に同軸に連結されるノズル基端筒１６と、該ノズル筒１３の先端側部分（下側部分）をなし、ノズル基端筒１６に同軸に支持されるノズル先端筒１７と、を備えている。すなわち、前述した供給管４の先端４ａとは、ノズル先端筒１７の先端４ａである。
【００３７】
ノズル基端筒１６は、鋼材等からなり、ノズル先端筒１７は、カーボン等からなる。ノズル基端筒１６とノズル先端筒１７とは、互いのネジ部１８を介して連結されており、当該連結部分は、図１における上部ヒータ１１の上方に配置されている。ノズル筒１３は、断熱容器６の天壁部を貫通している。ノズル筒１３の径寸法としては、例えば、該ノズル筒１３を小型のシリコン鋳造炉１０に用いる場合は、外径φ３０ｍｍ、内径φ１４ｍｍ程度とされ、中型のシリコン鋳造炉１０に用いる場合は、外径φ３０ｍｍ、内径φ１４ｍｍ程度とされる。
【００３８】
図４〜図６に示されるように、ノズル基端筒１６の外周面のうち基端部（上端部）には、該基端部以外の部分よりも小径の雄ネジ部１９が形成されている。図４に示される例では、雄ネジ部１９の先端側（下側）には、該雄ネジ部１９よりも小径とされ、周方向に沿って延びる環状の溝２０が形成されている。また、溝２０には、シール手段としてのＯリング２１が配設されている。尚、図５及び図６（ａ）に示される例では、雄ネジ部１９と溝２０とが略同一径とされており、これらの間には、雄ネジ部１９及び溝２０よりも大径とされ、周方向に沿って延びる環状のフランジ２２が形成されている。
【００３９】
また、ノズル基端筒１６の基端部には、連結部１５が形成されている。連結部１５は、筒状をなしており、ノズル基端筒１６における基端部以外の部分よりも厚肉に形成されている。連結部１５は、供給管４の軸Ｏ方向に貫通して形成され、放射温度計５が装着される取付孔２３と、取付孔２３の周囲に配置され、供給管４の軸Ｏ方向に貫通して形成された複数の流通孔２４と、を有している。
【００４０】
ここで、図４及び図５において、放射温度計５は、軸Ｏ方向に沿って延びる多段軸状をなしており、該放射温度計５の外周面における上端部には、雄ネジ部２５が形成されている。また、放射温度計５における雄ネジ部２５の先端側部分（下側部分）は、該雄ネジ部２５よりも小径に形成されている。尚、図５に示される例では、放射温度計５における雄ネジ部２５の基端側部分（上側部分）には、該雄ネジ部２５よりも僅かに大径とされたフランジ２７が形成されており、このフランジ２７と取付孔２３の基端側を向く開口周縁部とが当接することにより、放射温度計５のねじ込み量が所定量に規制されている。
【００４１】
取付孔２３は、軸Ｏに同軸に形成されている。取付孔２３の内周面には、放射温度計５の雄ネジ部２５に螺合可能な雌ネジ部２６が形成されている。放射温度計５の雄ネジ部２５と取付孔２３の雌ネジ部２６とが螺合することにより、該放射温度計５が連結部１５に支持されるとともに、軸Ｏに同軸に配置される。図４に示される例では、雌ネジ部２６は、取付孔２３の内周面に軸Ｏ方向の全長に亘り形成されている。また、図５及び図６に示される例では、雌ネジ部２６は、取付孔２３の内周面のうち基端部（上端部）に形成されており、取付孔２３における雌ネジ部２６の先端側部分（下側部分）は、該雌ネジ部２６よりも大径に形成されている。
【００４２】
流通孔２４は、取付孔２３を中心として周方向に互いに間隔をあけて配列されている。図６（ｂ）に示されるように、本実施形態では、流通孔２４が軸Ｏ回りに周方向均等に８つ配置されている。また、流通孔２４の基端側部分（上側部分）は、支持筒１４の内部に開口し、流通孔２４の先端側部分（下側部分）は、ノズル基端筒１６の内部に開口している。これら流通孔２４の開口面積（断面積）の和は、鋳造時に炉３内に送入される不活性ガスの流量（例えば、６５〜８０Ｌ／ｍｉｎ）を許容可能な所定値以上となるように設定される。
【００４３】
図１において、支持筒１４は、鋼材等からなり、炉３の周壁における天壁部を気密に貫通している。図３及び図４に示される例では、支持筒１４は、その外径がノズル基端筒１６の連結部１５以外の部分における外径と略同一に形成されている一方、内径については、ノズル基端筒１６の連結部１５以外の部分における内径よりも大径に形成されている。また、図５に示される例では、支持筒１４は、その外径及び内径が、ノズル基端筒１６の連結部１５以外の部分における外径及び内径と略同一に形成されている。
【００４４】
また、図４において、支持筒１４の内周面における先端部（下端部）には、Ｏリング２１に径方向外方から当接する当接部２８と、当接部２８の基端側（上側）に配置され、ノズル基端筒１６の雄ネジ部１９に螺合する雌ネジ部２９と、が形成されている。図４に示される例では、当接部２８の内径と雌ネジ部２９の内径とが、略同一に形成されている。図５及び図７に示される例では、当接部２８の内径は、フランジ２２を収容可能なように、該フランジ２２の外径より僅かに大きく形成されている。また、雌ネジ部２９の内径は、当接部２８よりも小径となっている。
【００４５】
また、図２において、支持筒１４の基端部（上端部）には、該支持筒１４を駆動モータに連結するためのフランジ３０が設けられている。フランジ３０は、炉３外に配設されている。また、特に図示しないが、支持筒１４内には、放射温度計５の配線部が挿通されている。
【００４６】
また、ガス接続部３１は、支持筒１４の基端側（上側）に配設されているとともに、不図示の不活性ガス供給手段に接続されていて、該支持筒１４内に不活性ガスを送入可能とされている。本実施形態では、前記不活性ガスとしてＡｒガスを用いており、鋳造時において炉３内に供給されるＡｒガスの流量は、例えば６５〜８０Ｌ／ｍｉｎである。本実施形態においては、ガス接続部３１は、複数の配管部材を連結し構成されている。尚、図２に符号３３で示すものは、ガス接続部３１に設けられ、放射温度計５（検出部）近傍の温度を測る熱電対の配線を気密に挿通するための継手部である。
【００４７】
また、気密構造３２は、ガス接続部３１の基端側（上側）に配設されている。本実施形態では、気密構造３２は、放射温度計５の配線部を挿通する筒状のボディと、ボディ内に収容され、前記配線部を挿通する筒状のフォロア及びシーラントと、ボディに螺合されることにより、ボディ内に収容されたシーラントを弾性変形させて該ボディ及び配線部に密着させるキャップと、を備えている。このような気密構造３２として、例えば、Ｃｏｎａｘ社のシーリンググランドを用いることができる。
【００４８】
以上説明したように、本実施形態に係るシリコン鋳造炉の温度測定機構１及びこれを備えたシリコン鋳造炉１０によれば、シリコンＳの温度を測定する放射温度計５を備えているので、下記の効果を奏する。
すなわち、放射温度計５による温度の測定（検出）は、シリコンＳの実際の温度変化に対する追従性に優れており、高精度かつ迅速にシリコンＳの温度を検出できる。また、放射温度計５と製品（シリコンＳ）との接触はないから、製品へのコンタミネーションの問題は生じず、よって製品を高品位に製造できる。
一方、例えば従来の温度測定機構として熱電対を用い、該熱電対を坩堝２内のシリコンＳに直接的に、又はさや管等に収め間接的に入れて測定する場合、コンタミネーションの問題が懸念され、また測定にタイムラグが生じる可能性があるから、製造される製品の品質を確保できないおそれがある。
【００４９】
また本実施形態では、放射温度計５を用いることにより、坩堝２に貯留された塊状のシリコン固形原料Ｓが溶融してシリコン溶湯Ｓとなり、再び凝固して製品であるシリコンインゴットＳになったことが、高精度に判別可能である。具体的に、シリコンＳの放射率は固体と液体とで異なり、固体のシリコン固形原料Ｓが溶融して液体のシリコン溶湯Ｓになった際には、シリコンＳの温度が低下する。また、液体のシリコン溶湯Ｓが凝固して固体のシリコンインゴットＳになった際には、シリコンＳの温度が上昇する。尚、一般の文献値では、固体の放射率は０．４９、液体の放射率は０．２１である。本実施形態によれば、このようなシリコンＳの相転移を精度よく迅速に検出できるから、それぞれのシリコンＳの相状態に適したヒータ出力等の制御が可能である。
【００５０】
ここで、図８及び図９の各グラフを用いて、本実施形態のシリコン鋳造炉の温度測定機構１を用いたシリコンＳの温度測定結果について、具体的に説明する。
図８及び図９において、前述したシリコン鋳造炉の温度測定機構１を用いたシリコンＳの温度測定結果を、「放射温度計」のグラフとして示す。また、従来の温度測定機構を用いたシリコンＳの温度測定結果として、１穴保護管で保護されたタングステンレニウム熱電対を、坩堝２内に配設したアルミナ又はサイアロン管からなるさや管に挿入してシリコンＳの温度を測定したものを、「単管」のグラフとして示す。また、従来の温度測定機構を用いたシリコンＳの温度測定結果として、２穴保護管で保護されたタングステンレニウム熱電対を、坩堝２内に配設したアルミナ又はサイアロン管からなるさや管に挿入してシリコンＳの温度を測定したものを、「二重管」のグラフとして示す。
【００５１】
図８に示される「放射温度計」のグラフでは、加熱初期であるグラフの左端部において、シリコン固形原料Ｓの温度上昇に対する測定温度の追従性がよい。すなわち、「単管」のグラフ及び「二重管」のグラフに対して、「放射温度計」のグラフは左側（横軸方向のうち、時刻の早い方向）へシフトしているから、より迅速に温度を検出していることがわかる。詳しくは、放射温度計のグラフは、熱電対を用いた他のグラフより、３０分程度も早くシリコンＳ温度を検知している。
【００５２】
また、「放射温度計」のグラフは、固体のシリコン固形原料Ｓが溶融して液体のシリコン溶湯Ｓに相転移しつつある段階のうち早い時期に、該シリコンＳの温度変化（放射率の低減）に追従して、矢印で示されるように測定温度が急激に下降している。このようなグラフの変化により、シリコンＳが、固体から液体へと相転移しつつあることが容易に確認できる。そして、図８に符号Ｓ−Ｌで示される領域（シリコンＳが固体と液体の混合状態であり、測定温度が比較的狭い範囲内で上昇・下降を繰り返している領域）を経た後、シリコンＳ全体が液体となった際には、測定温度が前記比較的狭い範囲より狭い所定の範囲内に安定して維持される。
一方、「単管」のグラフ及び「二重管」のグラフにおいては、シリコンＳの相転移にともなう測定温度の特徴的な変化は見受けられない。
【００５３】
また、図９に示される「放射温度計」のグラフでは、液体のシリコン溶湯Ｓが凝固して固体のシリコンインゴットＳに相転移する際に、該シリコンＳの温度変化（放射率の増加）に追従して、矢印で示されるように測定温度が急激に上昇している。このようなグラフの変化により、シリコンＳが、液体から固体へと相転移したことが容易に確認できる。
一方、「単管」のグラフ及び「二重管」のグラフにおいては、シリコンＳの相転移にともなう測定温度の特徴的な変化は見受けられない。
このように、本実施形態で説明した放射温度計５によれば、鋳造工程全体に亘って、シリコンＳの相転移を精度よく迅速に検出できるのである。
【００５４】
そして、前述した放射温度計５が、供給管４内に配設されているので、下記の格別顕著な効果を奏することになる。
すなわち、供給管４からは、炉３内に向けてＡｒガス等の不活性ガスが吹き出しており、炉３内のＳｉＯが当該供給管４内に流入することが抑制されている。これにより、供給管４内の放射温度計５とＳｉＯとの接触が防止されるから、当該放射温度計５のレンズにＳｉＯが付着することが防止されている。従って、この放射温度計５は、シリコンＳの温度を精度よく測定できるのみならず、安定して測定できるのである。
また本実施形態によれば、放射温度計５のレンズがＳｉＯにより汚れることはないから、従来のように鋳造終了毎にレンズを清掃する手間も生じない。
【００５５】
また、シリコンＳの温度を正確に把握できるから、適切な操業管理手法の開発が可能である。また、製造効率を向上させるための鋳造レシピ（鋳造工程の構築）や、炉設計の最適化が可能となる。また、鋳造工程（溶解、凝固）の自動化が可能となる。すなわち、本実施形態を適用することによって、高品位な製品を安定して製造できるとともに、操業時間やランニングコストのロスが大きく低減される。
【００５６】
また、炉３内に供給される不活性ガスの温度は、炉３内の雰囲気温度に比べ低温であるから、この供給管４が、炉３内に向けて本実施形態のように坩堝２内のシリコンＳ近傍まで達するように突設されていたとしても、当該供給管４内における放射温度計５の周囲温度の上昇が抑制される。つまり、放射温度計５は、その回りを不活性ガスが流通することにより、常に冷却されつつ低い温度に維持されている。従って、供給管４が、本実施形態のように炉３内の上部ヒータ１１近傍を通って延びていても、放射温度計５が高温に晒されるようなことが防止されて、高温に起因する誤検出や故障等が防止される。またこれにより、放射温度計５の部品寿命の延長が期待できる。具体的に、本実施形態では、炉３内における上部ヒータ１１近傍の雰囲気温度が１４００℃程度にまで達するにも係わらず、該上部ヒータ１１近傍を通る供給管４内における放射温度計５周囲の雰囲気温度は、５０℃程度に抑えられている。
【００５７】
さらに、放射温度計５を配設する供給管４については、従来のシリコン鋳造炉においても、炉内を不活性ガス雰囲気に置換、維持するため用いられていたものであるから、既存の設備を大幅に変更することなく、簡単な部品交換等により本実施形態を適用することが可能である。
【００５８】
このように、本実施形態によれば、放射温度計５を用いてシリコンＳの温度を高精度に安定して測定でき、シリコンＳの相状態を精度よく判別でき、高品位な製品を製造でき、かつ、操業時間やランニングコストの無駄をなくして生産性を高めることができるのである。
【００５９】
また、供給管４が、ノズル筒１３と支持筒１４とを連結部１５で連結した構成とされており、放射温度計５は該連結部１５に配設されているので、放射温度計５を供給管４内に簡便に、かつ安定した状態（姿勢）で設置できる。具体的に、放射温度計５を供給管４に設置する際には、まず放射温度計５を連結部１５に装着し、次いでノズル筒１３と支持筒１４とを連結すればよい。これにより、放射温度計５は供給管４内の所定の位置に精度よく安定して配置されるから、シリコンＳの温度を高精度に安定して測定可能である。
【００６０】
また、連結部１５は、供給管４の軸Ｏ方向に貫通して放射温度計５が装着される取付孔２３と、軸Ｏ方向に貫通して不活性ガスが流通する流通孔２４と、を有している。このような簡単な構成によって、前述した効果を容易に、かつ確実に得ることができる。また、取付孔２３に装着された放射温度計５の周囲には、複数の流通孔２４が配置されているから、該放射温度計５が効率よく均一に冷却される。
【００６１】
また、連結部１５が、ノズル筒１３の基端部に一体に形成されている。これにより、ノズル筒１３に対して、放射温度計５を高精度に位置決めすることが可能であるから、ノズル筒１３の軸（供給管の軸Ｏ）と放射温度計５の軸とを、高精度に同軸に配置できる。従って、たとえノズル筒１３の全長が長い場合であっても、放射温度計５がシリコンＳの温度を精度よく検出できるとともに、該ノズル筒１３の内周面の温度を誤検出するようなことが防止される。
尚、放射温度計５は、測定距離と測定径に関係があり、前述したように芯ずれが生じない設置構造とすることが好ましいが、実際に放射温度計５がシリコンＳの温度を測定しているかどうかを確認する目的で、放射温度計５からシリコンＳの表面（湯面）に向けてレーザ光等を照射可能な構成とし、該放射温度計５の測定位置を目視で確認できるようにすることが望ましい。
【００６２】
また、供給管４は、炉３内と外部との連通を遮断するように構成された気密構造３２を有しているので、供給管４内に放射温度計５及びその配線部を配設しつつも、真空ポンプにより炉３内を減圧して不活性ガスに置換する際などに、装置の外部から該供給管４を通して炉３内に外気が流入してしまうようなことが防止される。
【００６３】
尚、本発明は前述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることができる。
【００６４】
例えば、前述した実施形態では、連結部１５が筒状に形成されているとしたが、これに限定されるものではない。すなわち、連結部１５は、ノズル筒１３と支持筒１４とを内部連通状態で連結すればよいことから、前述した筒状以外の、例えば円環板状等であっても構わない。また、連結部１５は、供給管４の径方向中央に位置して放射温度計５を支持するリング体と、該リング体と供給管４の内周面とを連結する複数の腕部と、を有し、前記リング体の内周面が取付孔２３とされ、周方向に隣り合う前記腕部同士の隙間が流通孔２４とされていてもよい。
【符号の説明】
【００６５】
１ シリコン鋳造炉の温度測定機構
２ 坩堝
３ 炉
４ 供給管
４ａ 先端
５ 放射温度計
１０ シリコン鋳造炉
１３ ノズル筒
１４ 支持筒
１５ 連結部
２３ 取付孔
２４ 流通孔
３２ 気密構造
Ｏ 供給管の軸
Ｓ シリコン
【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコンを貯留する坩堝と、前記坩堝を収容する炉と、前記炉内に不活性ガスを供給する供給管と、を有するシリコン鋳造炉に設けられ、シリコンの温度を測定するシリコン鋳造炉の温度測定機構であって、
シリコンの温度を測定する放射温度計が、前記供給管内に配設されていることを特徴とするシリコン鋳造炉の温度測定機構。
【請求項２】
請求項１に記載のシリコン鋳造炉の温度測定機構であって、
前記供給管は、
先端から不活性ガスを吹き出すノズル筒と、
前記ノズル筒をその基端側で支持する支持筒と、
前記ノズル筒と前記支持筒とを内部連通状態で連結する連結部と、を有し、
前記放射温度計は、前記連結部に配設されていることを特徴とするシリコン鋳造炉の温度測定機構。
【請求項３】
請求項２に記載のシリコン鋳造炉の温度測定機構であって、
前記連結部は、
前記供給管の軸方向に貫通して形成され、前記放射温度計が装着される取付孔と、
前記取付孔の周囲に配置され、前記供給管の軸方向に貫通して形成された複数の流通孔と、を有することを特徴とするシリコン鋳造炉の温度測定機構。
【請求項４】
請求項２又は３に記載のシリコン鋳造炉の温度測定機構であって、
前記連結部は、前記ノズル筒の基端部に一体に形成されていることを特徴とするシリコン鋳造炉の温度測定機構。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか一項に記載のシリコン鋳造炉の温度測定機構であって、
前記供給管は、炉内と外部との連通を遮断するように構成された気密構造を有していることを特徴とするシリコン鋳造炉の温度測定機構。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか一項に記載のシリコン鋳造炉の温度測定機構を備えたことを特徴とするシリコン鋳造炉。
【請求項１】
シリコンを貯留する坩堝と、前記坩堝を収容する炉と、前記炉内に不活性ガスを供給する供給管と、を有するシリコン鋳造炉に設けられ、シリコンの温度を測定するシリコン鋳造炉の温度測定機構であって、
シリコンの温度を測定する放射温度計が、前記供給管内に配設されていることを特徴とするシリコン鋳造炉の温度測定機構。
【請求項２】
請求項１に記載のシリコン鋳造炉の温度測定機構であって、
前記供給管は、
先端から不活性ガスを吹き出すノズル筒と、
前記ノズル筒をその基端側で支持する支持筒と、
前記ノズル筒と前記支持筒とを内部連通状態で連結する連結部と、を有し、
前記放射温度計は、前記連結部に配設されていることを特徴とするシリコン鋳造炉の温度測定機構。
【請求項３】
請求項２に記載のシリコン鋳造炉の温度測定機構であって、
前記連結部は、
前記供給管の軸方向に貫通して形成され、前記放射温度計が装着される取付孔と、
前記取付孔の周囲に配置され、前記供給管の軸方向に貫通して形成された複数の流通孔と、を有することを特徴とするシリコン鋳造炉の温度測定機構。
【請求項４】
請求項２又は３に記載のシリコン鋳造炉の温度測定機構であって、
前記連結部は、前記ノズル筒の基端部に一体に形成されていることを特徴とするシリコン鋳造炉の温度測定機構。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか一項に記載のシリコン鋳造炉の温度測定機構であって、
前記供給管は、炉内と外部との連通を遮断するように構成された気密構造を有していることを特徴とするシリコン鋳造炉の温度測定機構。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか一項に記載のシリコン鋳造炉の温度測定機構を備えたことを特徴とするシリコン鋳造炉。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【公開番号】特開２０１２−２０６１５１（Ｐ２０１２−２０６１５１Ａ）
【公開日】平成２４年１０月２５日（２０１２．１０．２５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−７５２４９（Ｐ２０１１−７５２４９）
【出願日】平成２３年３月３０日（２０１１．３．３０）
【出願人】（０００００６２６４）三菱マテリアル株式会社 (4,417)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１０月２５日（２０１２．１０．２５）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年３月３０日（２０１１．３．３０）
【出願人】（０００００６２６４）三菱マテリアル株式会社 (4,417)
【Ｆターム（参考）】
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