セラミックス接合体およびその製造方法
【課題】半導体製造装置用部材などに好適なセラミックス接合体およびその製造方法に関し、簡単な接合手法によって得られ、高強度に接合されたセラミックス接合体、およびその製造方法の提供。
【解決手段】金属ケイ素を含むセラミックス焼結体からなる第１の被接合体と、セラミックス焼結体からなる第２の被接合体と、が接合層を介して接合され、接合層は金属ケイ素を主成分とするセラミックス接合体であり、その製造方法は、接合面を有し、金属ケイ素を含むセラミックス焼結体からなる第１の被接合体と、接合面を有し、セラミックス焼結体からなる第２の被接合体を準備する工程と、第１の被接合体の接合面と第２の被接合体の接合面との間に熱可塑性樹脂薄膜を配置して第１の被接合体と第２の被接合体とを重ね合わせる工程と、重ね合わされた接合面同士が押圧された状態を維持しつつ、不活性雰囲気下において所定温度で熱処理する工程と、を具備してなる。
【解決手段】金属ケイ素を含むセラミックス焼結体からなる第１の被接合体と、セラミックス焼結体からなる第２の被接合体と、が接合層を介して接合され、接合層は金属ケイ素を主成分とするセラミックス接合体であり、その製造方法は、接合面を有し、金属ケイ素を含むセラミックス焼結体からなる第１の被接合体と、接合面を有し、セラミックス焼結体からなる第２の被接合体を準備する工程と、第１の被接合体の接合面と第２の被接合体の接合面との間に熱可塑性樹脂薄膜を配置して第１の被接合体と第２の被接合体とを重ね合わせる工程と、重ね合わされた接合面同士が押圧された状態を維持しつつ、不活性雰囲気下において所定温度で熱処理する工程と、を具備してなる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミックスの接合方法およびその製造方法に係り、特に半導体製造装置用部材などに好適なセラミックス接合体およびその製造方法に関する発明である。
【背景技術】
【０００２】
セラミックスは、金属やプラスチックなどと比較して耐熱性や耐蝕性、耐摩耗性が高く、高温、腐食環境などの過酷な条件下でも使用できる材料である。中でも、炭化ケイ素セラミックスは、高剛性、高熱伝導性、低熱膨張性などの優れた特性を有することから、高温構造部材や半導体製造装置用部材として利用されている。
このように、セラミックスは過酷な環境下で使用可能な有用な材料であるが、複雑な形状、あるいは大型部材を一体成型で作製することは難しく、比較的小さなセラミックス成形体やセラミックス焼結体を接合させることで複雑な形状や大型部材を作製することが求められている。
【０００３】
従来、ＳｉＣセラミックス焼結体がカーボンを介して拡散接合されたセラミックス複合部材が知られている。また、有機物を介してセラミックス部材の接合面同士を互いに接触させて有機物の分解温度以上で、且つ非酸化雰囲気中で加熱するセラミックス複合部材の製造方法が知られている。（例えば、特許文献１参照）
炭素の拡散を利用した上記接合方法の場合、接合層厚みを全体で均一且つ所望の厚さに制御することが困難であるという問題があった。
【０００４】
また、従来、炭化ケイ素基反応焼結体からなる複数の部品ユニットを、炭化ケイ素結晶粒と炭化ケイ素結晶粒の隙間にネットワーク状に連続して存在するシリコン相とから構成される接合層を介して接合してなる炭化ケイ素基接合部材が知られている。この炭化ケイ素基接合部材は、複数の部品ユニットに対応する成形体を有機系接着剤で接着した予備接合体を不活性ガス雰囲気中にて１４００℃以上の温度に加熱し、加熱状態を維持した成形体および接合層に溶融したシリコンを含浸して作製されるものである。（例えば、特許文献２参照。）
しかし、この場合は接合工程で溶融したシリコンを含有させるために外部からケイ素を添加する必要があり、接合手法が煩雑であること、及び、外部から添加したケイ素を接合層全体に一様に含有させ、接合層全体を均質にすることが困難であるという問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開昭６０−１２７２７０号公報
【特許文献２】特開２００５−２２９０５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、上記問題を解決するためになされたもので、外部から金属ケイ素を添加することなく、被接合体から浸透してくる程度の微量な金属ケイ素のみにより接合層を形成するという簡単な接合手法によって得られ、高強度に接合されたセラミックス接合体、およびその製造方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するために本発明の一実施形態は、金属ケイ素を含むセラミックス焼結体からなる第１の被接合体と、セラミックス焼結体からなる第２の被接合体と、が接合層を介して接合され、接合層は金属ケイ素を主成分とすることを特徴とするセラミックス接合体である。本発明のセラミックス接合体によれば、簡単な接合手法によって得られ、高強度に接合されたセラミックス接合体を提供することが可能となる。
尚、「金属ケイ素を含むセラミックス焼結体」とは、セラミックス焼結体を構成する金属ケイ素とセラミックスとが混合物である、いわゆるコンポジット状態であることをさす。金属ケイ素元素を含む化合物で構成されるセラミックス焼結体ではない。
【０００８】
本発明の好ましい態様によれば、第２の被接合体が金属ケイ素を含むセラミックス焼結体からなる。また、第１の被接合体および第２の被接合体とが同一のセラミックス焼結体であることも好ましい。
【０００９】
また本発明の他の実施形態によれば、セラミックス接合体の製造方法であって、接合面を有し、金属ケイ素を含むセラミックス焼結体からなる第１の被接合体を準備する工程と、接合面を有し、セラミックス焼結体からなる第２の被接合体を準備する工程と、第１の被接合体の接合面と第２の被接合体の接合面との間に熱可塑性樹脂薄膜を配置して第１の被接合体と第２の被接合体とを重ね合わせる工程と、前記熱可塑性樹脂薄膜を介して重ね合わされた第１の被接合体と第２の被接合体とを、接合面同士が押圧された状態を維持しつつ、不活性雰囲気下において所定温度で熱処理する工程と、を具備してなることを特徴とする。本発明のセラミックス接合体の製造方法によれば、熱可塑性樹脂薄膜の厚さによって初期の接合層厚さを制御することができるため、塗布ムラのような厚さのばらつきを生じることなく、均一且つ所望の接合層厚さに制御することが可能となる。
【００１０】
本発明の好ましい態様によれば、前記所定温度は、前記第１の被接合体に含まれた状態における金属ケイ素の融点よりも高く、且つ、前記第１の被接合体に含まれた状態における金属ケイ素の蒸発温度よりも低い温度である。
かかる温度であれば、熱処理中において第１の被接合体に含まれた金属ケイ素が適当な粘度を有する液体となるため、炭化した熱可塑性樹脂薄膜への金属ケイ素の移動が促進され、接合面全体に渡る接合層の形成を短時間で行うことができる。
【００１１】
金属ケイ素の融点や蒸発温度は、一般に、金属ケイ素の状態によって異なる。即ち、セラミックス焼結体に含まれた状態における金属ケイ素の融点は、単体の結晶である状態における融点よりも一般に低くなる。また、セラミックス焼結体の種類によっても異なるものとなる。
このため、被接合体であるセラミックス焼結体の種類、及び金属ケイ素の含浸状態に応じて、適切な熱処理温度を予め実験により測定しておき、当該温度にて熱処理を行うことで、接合層を短時間で形成させることができる。
【００１２】
本発明の好ましい態様によれば、前記熱可塑性樹脂薄膜がセロファンからなる薄膜である。セロファンは熱処理によりち密質な炭素素材となることから、外部から金属ケイ素を添加することなく、被接合体から浸透してくる程度の微量な金属ケイ素のみにより接合層を形成することができる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、簡単な接合手法によって得られる高強度に接合されたセラミックス接合体、およびその製造方法を提供することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の接合層断面を示す電子顕微鏡写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下に本発明のセラミックス接合体およびその製造方法について詳細に説明する。
本発明のセラミックス接合体は、金属ケイ素を含むセラミックス焼結体からなる第１の被接合体と、セラミックス焼結体からなる第２の被接合体と、が接合層を介して接合され、接合層は金属ケイ素を主成分とすることを特徴とするセラミックス接合体である。また、本発明のセラミックス接合体の製造方法は、接合面を有し、金属ケイ素を含むセラミックス焼結体からなる第１の被接合体を準備する工程と、接合面を有し、セラミックス焼結体からなる第２の被接合体を準備する工程と、第１の被接合体の接合面と第２の被接合体の接合面との間に熱可塑性樹脂薄膜を配置して第１の被接合体と第２の被接合体とを重ね合わせる工程と、熱可塑性樹脂薄膜を介して重ね合わされた第１の被接合体と第２の被接合体とを、接合面同士が押圧された状態を維持しつつ、不活性雰囲気下において所定温度で熱処理する工程と、を具備してなるセラミックス接合体の製造方法である。
【００１６】
（被接合体）
セラミックス接合体を構成する被接合体のうち第１の被接合体には、金属ケイ素を含有させることができる種々のセラミックスを用いることが可能である。中でも、金属ケイ素を含有する炭化ケイ素セラミックス、金属ケイ素を含有する炭化ホウ素セラミックス、金属ケイ素を含有し炭化ケイ素および炭化ホウ素を含むセラミックス複合体などがあげられる。第２の被接合体には、前記した第１の被接合体に用いることができるセラミックスのほかに、金属ケイ素を含有しない種々のセラミックスも用いることが可能である。
接合体を介して接合される２つの被接合体は、少なくとも一方が金属シリコンを含有するセラミックスであればいいが、２つの被接合体の双方が金属シリコンを含有するセラミックスである場合は、それぞれの被接合体と接合層との密着性が高くなるのでより好ましい。
【００１７】
（接合層）
接合層は、第１の被接合体と第２の被接合体との間に介在し両者を接合する層である。熱処理工程において、第１の被接合体と第２の被接合体との間に介在していた熱可塑性樹脂薄膜が炭化した後、そこへいずれかの被接合体から金属ケイ素が浸透し炭素と反応することで、金属ケイ素を含有する炭化ケイ素の層となる。
【００１８】
（熱可塑性樹脂薄膜）
熱可塑性樹脂薄膜としては、炭素を含む種々の樹脂を用いることが可能である。特に、加熱後に収縮し、ち密質な連続した炭素となるものが好ましく、フェノール樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリフッ化ビニルデン樹脂、エポキシ系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリブチルアクリレート樹脂、酢酸ビニル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂などの熱可塑性樹脂薄膜があげられる。また、接合層の厚みを調整しやすいという点で薄膜状に成形しやすいものが好ましく、例えば、セロファン樹脂やポリイミド樹脂を好適に用いることができる。
また、熱可塑性樹脂薄膜は熱処理後に１〜２００μｍに熱収縮するものが接合強度を高くする点で好ましく、１〜５０μｍに収縮するものがさらに好ましい。
【００１９】
（接合面）
接合時、突き合わせる面の形状に制限はなく、平面突き合わせ、嵌め合わせなどの方法が可能である。熱可塑性樹脂薄膜を介する接合であることから平面突き合わせが簡便で好ましい。
【００２０】
（接合面粗度）
接合面の面粗度に関しては制限がないが、熱可塑性樹脂薄膜の熱収縮によって隙間ができない程度が好ましく、Ｒａ＝３μｍ以下が好ましく、より好ましくはＲａ＝０．５μｍ以下が良い。
【００２１】
（炭化処理工程）
第１の被接合体の接合面と第２の被接合体の接合面との間に熱可塑性樹脂薄膜を配置して第１の被接合体と第２の被接合体とを重ね合わせる工程と、熱可塑性樹脂薄膜を介して重ね合わされた第１の被接合体と第２の被接合体とを、接合面同士が押圧された状態を維持しつつ、不活性雰囲気下において所定温度で熱処理する工程と、の間に、接合加熱時に接合層となる熱可塑性樹脂薄膜を炭化する工程を有することが好ましい。熱可塑性樹脂薄膜を炭化する工程における熱処理の温度は、４００〜９００℃の範囲において、用いる熱可塑性樹脂薄膜に応じて適宜選定できる。保持時間は熱可塑性樹脂薄膜の種類、大きさに応じて適宜選定することができる。
【００２２】
（接合処理工程）
接合処理に要する温度は、第１の被接合体に含まれた状態における金属ケイ素の融点よりも高く、且つ、前記第１の被接合体に含まれた状態における金属ケイ素の蒸発温度よりも低い温度範囲で適宜選定できる。本発明の被接合体は接合処理の際にすでに金属ケイ素を含有する被接合体であり、被接合体の金属ケイ素の移動により金属ケイ素を主成分とする接合層を形成する。本実施形態においては、第１の非接合体に含まれる金属ケイ素は１１００℃以上の温度で融解することが分かっており、且つ、１７００℃を超えると金属ケイ素の蒸発が無視できなくなる。このため、熱処理の温度としては１２００〜１５００℃が好ましく、金属ケイ素単体の状態における融点（１４１２℃）よりも低い温度で熱処理できる１３００〜１４００℃がさらに好ましい。
接合処理工程においては、熱処理の行う際の圧力を０．１〜２００ＭＰａの範囲で適宜選定できる。少なくとも熱可塑性樹脂薄膜の収縮変形により被接合体が剥離しない程度の圧力が必要であり、被接合体同士を重ね合わせた成形体全体を加圧しても良いし、接合面が押圧されるようにジグでクランプして熱処理を行ってもよい。
接合処理工程は適宜の不活性雰囲気下で行われればよく、真空、アルゴン雰囲気もしくは窒素雰囲気などが挙げられる。好ましくはアルゴン雰囲気である。なお、アルゴンと窒素の混合ガスでも接合可能である。
【実施例】
【００２３】
（実施例１）
第１の被接合体および第２の被接合体として金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体を準備した。熱可塑性樹脂薄膜として、厚み３５μｍのセロファンを準備した。
金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体は以下の方法により作製した。
平均粒径が０．６μｍの炭化ケイ素粉末３０重量部と平均粒径が２５μｍの炭化硼素粉末７０重量部、平均粒径が５５ｎｍのカーボンブラック粉末１０重量部を炭化ケイ素粉末、炭化硼素粉末、カーボンブラック粉末に対して０．１〜１重量部の分散剤を添加した純水中に入れ分散させ、アンモニア水等でｐＨを８〜９．５に調整して５００ＣＰ未満の低粘度のスラリーを作製した。このスラリーをポットミル等で数時間混合した後バインダーを炭化ケイ素粉末、炭化硼素粉末、カーボン粉末に対して１〜２重量部添加し混合、その後脱泡し石膏板の上に内径８０ｍｍのアクリルパイプを置きスラリーを鋳込み、厚み１０ｍｍ程度の成形体を作製した。成形体は自然乾燥、１００〜１５０℃の乾燥の後、１×１０−４〜１×１０−３ｔｏｒｒの減圧下において温度６００℃で２ｈ保持し脱脂を行い、温度１７００℃で１ｈ保持することで仮焼を行う。仮焼を行った後、温度１５００℃に加熱し３０ｍｉｎ保持し、成形体中に溶融したシリコンを含浸させることにより反応焼結体を製造した。
得られた金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体を２０ｍｍ角、厚み６ｍｍに切り出し、接合面がＲａ＝０．２μｍとなるように研削加工し、２つの被接合体を作製した。
２つの被接合体の接合面に厚み３５μｍのセロハンを挟み込み、炭素ジグで固定し、２０ｘ４０ｘ６ｍｍの形状とした。
固定した試料を炭素炉で１気圧のアルゴン雰囲気中１４００℃で熱処理を行った。１４００℃まで昇温（昇温速度は３００度／１時間とした）する途中では６００℃で１時間保持し、セロファンを炭化させた。
接合層を含むセラミックス複合体の電子顕微鏡写真を図１に示す。被接合体１同士が金属ケイ素を主成分とする接合層２を介して接合され、被接合体１が炭化硼素部３および炭化ケイ素部４からなるセラミックス接合体であることが観察された。得られた接合体の接合層厚みは約１６μｍであった。
加熱後の試料を３ｘ４ｘ４０ｍｍのテストピースに加工し、３点曲げ（ＪＩＳＲ１６０１）を行った結果、接合体は接合面で破断し、１３０ＭＰａの強度を得た。
【００２４】
（実施例２）
第１の被接合体および第２の被接合体として金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体を準備した。熱可塑性樹脂薄膜として、厚み３５μｍのセロファンを準備した。
金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体は実施例１と同様の方法により作製し、接合用試料も同様の形状を準備した。
２つの被接合体の接合面に厚み３５μｍのセロハンを挟み込み、炭素ジグで固定し、２０ｘ４０ｘ６ｍｍの形状とした。
固定した試料を炭素炉で１気圧のアルゴン雰囲気中１３００℃で熱処理を行った。１３００℃まで昇温（昇温速度は３００度／１時間とした）する途中では６００℃で１時間保持し、セロファンを炭化させた。
【００２５】
（実施例３）
第１の被接合体および第２の被接合体として金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体を準備した。熱可塑性樹脂薄膜として、厚み３５μｍのセロファンを準備した。
金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体は実施例１と同様の方法により作製し、接合用試料も同様の形状を準備した。
２つの被接合体の接合面に厚み３５μｍのセロハンを挟み込み、炭素ジグで固定し、２０ｘ４０ｘ６ｍｍの形状とした。
固定した試料を炭素炉で１気圧のアルゴン雰囲気中１５００℃で熱処理を行った。１５００℃まで昇温（昇温速度は３００度／１時間とした）する途中では６００℃で１時間保持し、セロファンを炭化させた。
【００２６】
（実施例４）
第１の被接合体および第２の被接合体として金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体を準備した。熱可塑性樹脂薄膜として、厚み３５μｍのセロファンを準備した。
金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体は実施例１と同様の方法により作製し、接合用試料も同様の形状を準備した。
２つの被接合体の接合面に厚み３５μｍのセロハンを挟み込み、炭素ジグで固定し、２０ｘ４０ｘ６ｍｍの形状とした。
固定した試料を炭素炉で１気圧のアルゴン雰囲気中１６００℃で熱処理を行った。１６００℃まで昇温（昇温速度は３００度／１時間とした）する途中では６００℃で１時間保持し、セロファンを炭化させた。
【００２７】
（実施例５）
第１の被接合体および第２の被接合体として金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体を準備した。熱可塑性樹脂薄膜として、厚み３５μｍのセロファンを準備した。
金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体は実施例１と同様の方法により作製し、接合用試料も同様の形状を準備した。
２つの被接合体の接合面に厚み３５μｍのセロハンを挟み込み、炭素ジグで固定し、２０ｘ４０ｘ６ｍｍの形状とした。
固定した試料を炭素炉で１気圧の窒素雰囲気中１４００℃で熱処理を行った。１４００℃まで昇温（昇温速度は３００度／１時間とした）する途中では６００℃で１時間保持し、セロファンを炭化させた。
【００２８】
（実施例６）
第１の被接合体および第２の被接合体として金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体を準備した。熱可塑性樹脂薄膜として、厚み３５μｍのセロファンを準備した。
金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体は実施例１と同様の方法により作製し、接合用試料も同様の形状を準備した。
２つの被接合体の接合面に厚み３５μｍのセロハンを挟み込み、炭素ジグで固定し、２０ｘ４０ｘ６ｍｍの形状とした。
固定した試料を炭素炉で真空中１３００℃で熱処理を行った。１３００℃まで昇温（昇温速度は３００度／１時間とした）する途中では６００℃で１時間保持し、セロファンを炭化させた。
【００２９】
（実施例７）
第１の被接合体および第２の被接合体として金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体を準備した。熱可塑性樹脂薄膜として、厚み３５μｍのセロファンを準備した。
金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体は実施例１と同様の方法により作製し、接合用試料も同様の形状を準備した。
２つの被接合体の接合面に厚み３５μｍのセロハンを挟み込み、炭素ジグで固定し、２０ｘ４０ｘ６ｍｍの形状とした。
固定した試料を炭素炉で真空中１４００℃で熱処理を行った。１４００℃まで昇温（昇温速度は３００度／１時間とした）する途中では６００℃で１時間保持し、セロファンを炭化させた。
【００３０】
（実施例８）
第１の被接合体および第２の被接合体として金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体を準備した。熱可塑性樹脂薄膜として、厚み２０μｍのセロファンを準備した。
金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体は実施例１と同様の方法により作製し、接合用試料も同様の形状を準備した。
２つの被接合体の接合面に厚み２０μｍのセロハンを挟み込み、炭素ジグで固定し、２０ｘ４０ｘ６ｍｍの形状とした。
固定した試料を炭素炉で１気圧のアルゴン雰囲気中１３００℃で熱処理を行った。１３００℃まで昇温（昇温速度は３００度／１時間とした）する途中では６００℃で１時間保持し、セロファンを炭化させた。
【００３１】
（実施例９）
第１の被接合体および第２の被接合体として金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体を準備した。熱可塑性樹脂薄膜として、厚み２０μｍのセロファンを準備した。
金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体は実施例１と同様の方法により作製し、接合用試料も同様の形状を準備した。
２つの被接合体の接合面に厚み２０μｍのセロハンを挟み込み、炭素ジグで固定し、２０ｘ４０ｘ６ｍｍの形状とした。
固定した試料を炭素炉で１気圧のアルゴン雰囲気中１４００℃で熱処理を行った。１４００℃まで昇温（昇温速度は３００度／１時間とした）する途中では６００℃で１時間保持し、セロファンを炭化させた。
【００３２】
（実施例１０）
第１の被接合体および第２の被接合体として金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体を準備した。熱可塑性樹脂薄膜として、厚み２０μｍのセロファンを準備した。
金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体は実施例１と同様の方法により作製し、接合用試料も同様の形状を準備した。
２つの被接合体の接合面に厚み２０μｍのセロハンを挟み込み、炭素ジグで固定し、２０ｘ４０ｘ６ｍｍの形状とした。
固定した試料を炭素炉で１気圧のアルゴン雰囲気中１５００℃で熱処理を行った。１５００℃まで昇温（昇温速度は３００度／１時間とした）する途中では６００℃で１時間保持し、セロファンを炭化させた。
【００３３】
（実施例１１）
第１の被接合体および第２の被接合体として金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体を準備した。熱可塑性樹脂薄膜として、厚み２０μｍのセロファンを準備した。
金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体は実施例１と同様の方法により作製し、接合用試料も同様の形状を準備した。
２つの被接合体の接合面に厚み２０μｍのセロハンを挟み込み、炭素ジグで固定し、２０ｘ４０ｘ６ｍｍの形状とした。
固定した試料を炭素炉で１気圧のアルゴン雰囲気中１６００℃で熱処理を行った。１６００℃まで昇温（昇温速度は３００度／１時間とした）する途中では６００℃で１時間保持し、セロファンを炭化させた。
【００３４】
（実施例１２）
第１の被接合体および第２の被接合体として金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体を準備した。熱可塑性樹脂薄膜として、厚み２０μｍのセロファンを準備した。
金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体は実施例１と同様の方法により作製し、接合用試料も同様の形状を準備した。
２つの被接合体の接合面に厚み２０μｍのセロハンを挟み込み、炭素ジグで固定し、２０ｘ４０ｘ６ｍｍの形状とした。
固定した試料を炭素炉で１気圧の窒素雰囲気中１５００℃で熱処理を行った。１５００℃まで昇温（昇温速度は３００度／１時間とした）する途中では６００℃で１時間保持し、セロファンを炭化させた。
【００３５】
（実施例１３）
第１の被接合体および第２の被接合体として金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体を準備した。熱可塑性樹脂薄膜として、厚み２０μｍのセロファンを準備した。
金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体は実施例１と同様の方法により作製し、接合用試料も同様の形状を準備した。
２つの被接合体の接合面に厚み２０μｍのセロハンを挟み込み、炭素ジグで固定し、２０ｘ４０ｘ６ｍｍの形状とした。
固定した試料を炭素炉で真空中１３００℃で熱処理を行った。１３００℃まで昇温（昇温速度は３００度／１時間とした）する途中では６００℃で１時間保持し、セロファンを炭化させた。
【００３６】
（実施例１４）
第１の被接合体および第２の被接合体として金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体を準備した。熱可塑性樹脂薄膜として、厚み２０μｍのセロファンを準備した。
金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体は実施例１と同様の方法により作製し、接合用試料も同様の形状を準備した。
２つの被接合体の接合面に厚み２０μｍのセロハンを挟み込み、炭素ジグで固定し、２０ｘ４０ｘ６ｍｍの形状とした。
固定した試料を炭素炉で真空中１４００℃で熱処理を行った。１４００℃まで昇温（昇温速度は３００度／１時間とした）する途中では６００℃で１時間保持し、セロファンを炭化させた。
【００３７】
以上の実施例において接合した試料は、それぞれ実施例１に記載と同一の方法、すなわち、加熱後の試料を３ｘ４ｘ４０ｍｍのテストピースに加工し、３点曲げ（ＪＩＳＲ１６０１）を行い破断することで強度の測定を行った。
その測定結果を表１に示す。
【００３８】
【表１】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミックスの接合方法およびその製造方法に係り、特に半導体製造装置用部材などに好適なセラミックス接合体およびその製造方法に関する発明である。
【背景技術】
【０００２】
セラミックスは、金属やプラスチックなどと比較して耐熱性や耐蝕性、耐摩耗性が高く、高温、腐食環境などの過酷な条件下でも使用できる材料である。中でも、炭化ケイ素セラミックスは、高剛性、高熱伝導性、低熱膨張性などの優れた特性を有することから、高温構造部材や半導体製造装置用部材として利用されている。
このように、セラミックスは過酷な環境下で使用可能な有用な材料であるが、複雑な形状、あるいは大型部材を一体成型で作製することは難しく、比較的小さなセラミックス成形体やセラミックス焼結体を接合させることで複雑な形状や大型部材を作製することが求められている。
【０００３】
従来、ＳｉＣセラミックス焼結体がカーボンを介して拡散接合されたセラミックス複合部材が知られている。また、有機物を介してセラミックス部材の接合面同士を互いに接触させて有機物の分解温度以上で、且つ非酸化雰囲気中で加熱するセラミックス複合部材の製造方法が知られている。（例えば、特許文献１参照）
炭素の拡散を利用した上記接合方法の場合、接合層厚みを全体で均一且つ所望の厚さに制御することが困難であるという問題があった。
【０００４】
また、従来、炭化ケイ素基反応焼結体からなる複数の部品ユニットを、炭化ケイ素結晶粒と炭化ケイ素結晶粒の隙間にネットワーク状に連続して存在するシリコン相とから構成される接合層を介して接合してなる炭化ケイ素基接合部材が知られている。この炭化ケイ素基接合部材は、複数の部品ユニットに対応する成形体を有機系接着剤で接着した予備接合体を不活性ガス雰囲気中にて１４００℃以上の温度に加熱し、加熱状態を維持した成形体および接合層に溶融したシリコンを含浸して作製されるものである。（例えば、特許文献２参照。）
しかし、この場合は接合工程で溶融したシリコンを含有させるために外部からケイ素を添加する必要があり、接合手法が煩雑であること、及び、外部から添加したケイ素を接合層全体に一様に含有させ、接合層全体を均質にすることが困難であるという問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開昭６０−１２７２７０号公報
【特許文献２】特開２００５−２２９０５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、上記問題を解決するためになされたもので、外部から金属ケイ素を添加することなく、被接合体から浸透してくる程度の微量な金属ケイ素のみにより接合層を形成するという簡単な接合手法によって得られ、高強度に接合されたセラミックス接合体、およびその製造方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するために本発明の一実施形態は、金属ケイ素を含むセラミックス焼結体からなる第１の被接合体と、セラミックス焼結体からなる第２の被接合体と、が接合層を介して接合され、接合層は金属ケイ素を主成分とすることを特徴とするセラミックス接合体である。本発明のセラミックス接合体によれば、簡単な接合手法によって得られ、高強度に接合されたセラミックス接合体を提供することが可能となる。
尚、「金属ケイ素を含むセラミックス焼結体」とは、セラミックス焼結体を構成する金属ケイ素とセラミックスとが混合物である、いわゆるコンポジット状態であることをさす。金属ケイ素元素を含む化合物で構成されるセラミックス焼結体ではない。
【０００８】
本発明の好ましい態様によれば、第２の被接合体が金属ケイ素を含むセラミックス焼結体からなる。また、第１の被接合体および第２の被接合体とが同一のセラミックス焼結体であることも好ましい。
【０００９】
また本発明の他の実施形態によれば、セラミックス接合体の製造方法であって、接合面を有し、金属ケイ素を含むセラミックス焼結体からなる第１の被接合体を準備する工程と、接合面を有し、セラミックス焼結体からなる第２の被接合体を準備する工程と、第１の被接合体の接合面と第２の被接合体の接合面との間に熱可塑性樹脂薄膜を配置して第１の被接合体と第２の被接合体とを重ね合わせる工程と、前記熱可塑性樹脂薄膜を介して重ね合わされた第１の被接合体と第２の被接合体とを、接合面同士が押圧された状態を維持しつつ、不活性雰囲気下において所定温度で熱処理する工程と、を具備してなることを特徴とする。本発明のセラミックス接合体の製造方法によれば、熱可塑性樹脂薄膜の厚さによって初期の接合層厚さを制御することができるため、塗布ムラのような厚さのばらつきを生じることなく、均一且つ所望の接合層厚さに制御することが可能となる。
【００１０】
本発明の好ましい態様によれば、前記所定温度は、前記第１の被接合体に含まれた状態における金属ケイ素の融点よりも高く、且つ、前記第１の被接合体に含まれた状態における金属ケイ素の蒸発温度よりも低い温度である。
かかる温度であれば、熱処理中において第１の被接合体に含まれた金属ケイ素が適当な粘度を有する液体となるため、炭化した熱可塑性樹脂薄膜への金属ケイ素の移動が促進され、接合面全体に渡る接合層の形成を短時間で行うことができる。
【００１１】
金属ケイ素の融点や蒸発温度は、一般に、金属ケイ素の状態によって異なる。即ち、セラミックス焼結体に含まれた状態における金属ケイ素の融点は、単体の結晶である状態における融点よりも一般に低くなる。また、セラミックス焼結体の種類によっても異なるものとなる。
このため、被接合体であるセラミックス焼結体の種類、及び金属ケイ素の含浸状態に応じて、適切な熱処理温度を予め実験により測定しておき、当該温度にて熱処理を行うことで、接合層を短時間で形成させることができる。
【００１２】
本発明の好ましい態様によれば、前記熱可塑性樹脂薄膜がセロファンからなる薄膜である。セロファンは熱処理によりち密質な炭素素材となることから、外部から金属ケイ素を添加することなく、被接合体から浸透してくる程度の微量な金属ケイ素のみにより接合層を形成することができる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、簡単な接合手法によって得られる高強度に接合されたセラミックス接合体、およびその製造方法を提供することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の接合層断面を示す電子顕微鏡写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下に本発明のセラミックス接合体およびその製造方法について詳細に説明する。
本発明のセラミックス接合体は、金属ケイ素を含むセラミックス焼結体からなる第１の被接合体と、セラミックス焼結体からなる第２の被接合体と、が接合層を介して接合され、接合層は金属ケイ素を主成分とすることを特徴とするセラミックス接合体である。また、本発明のセラミックス接合体の製造方法は、接合面を有し、金属ケイ素を含むセラミックス焼結体からなる第１の被接合体を準備する工程と、接合面を有し、セラミックス焼結体からなる第２の被接合体を準備する工程と、第１の被接合体の接合面と第２の被接合体の接合面との間に熱可塑性樹脂薄膜を配置して第１の被接合体と第２の被接合体とを重ね合わせる工程と、熱可塑性樹脂薄膜を介して重ね合わされた第１の被接合体と第２の被接合体とを、接合面同士が押圧された状態を維持しつつ、不活性雰囲気下において所定温度で熱処理する工程と、を具備してなるセラミックス接合体の製造方法である。
【００１６】
（被接合体）
セラミックス接合体を構成する被接合体のうち第１の被接合体には、金属ケイ素を含有させることができる種々のセラミックスを用いることが可能である。中でも、金属ケイ素を含有する炭化ケイ素セラミックス、金属ケイ素を含有する炭化ホウ素セラミックス、金属ケイ素を含有し炭化ケイ素および炭化ホウ素を含むセラミックス複合体などがあげられる。第２の被接合体には、前記した第１の被接合体に用いることができるセラミックスのほかに、金属ケイ素を含有しない種々のセラミックスも用いることが可能である。
接合体を介して接合される２つの被接合体は、少なくとも一方が金属シリコンを含有するセラミックスであればいいが、２つの被接合体の双方が金属シリコンを含有するセラミックスである場合は、それぞれの被接合体と接合層との密着性が高くなるのでより好ましい。
【００１７】
（接合層）
接合層は、第１の被接合体と第２の被接合体との間に介在し両者を接合する層である。熱処理工程において、第１の被接合体と第２の被接合体との間に介在していた熱可塑性樹脂薄膜が炭化した後、そこへいずれかの被接合体から金属ケイ素が浸透し炭素と反応することで、金属ケイ素を含有する炭化ケイ素の層となる。
【００１８】
（熱可塑性樹脂薄膜）
熱可塑性樹脂薄膜としては、炭素を含む種々の樹脂を用いることが可能である。特に、加熱後に収縮し、ち密質な連続した炭素となるものが好ましく、フェノール樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリフッ化ビニルデン樹脂、エポキシ系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリブチルアクリレート樹脂、酢酸ビニル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂などの熱可塑性樹脂薄膜があげられる。また、接合層の厚みを調整しやすいという点で薄膜状に成形しやすいものが好ましく、例えば、セロファン樹脂やポリイミド樹脂を好適に用いることができる。
また、熱可塑性樹脂薄膜は熱処理後に１〜２００μｍに熱収縮するものが接合強度を高くする点で好ましく、１〜５０μｍに収縮するものがさらに好ましい。
【００１９】
（接合面）
接合時、突き合わせる面の形状に制限はなく、平面突き合わせ、嵌め合わせなどの方法が可能である。熱可塑性樹脂薄膜を介する接合であることから平面突き合わせが簡便で好ましい。
【００２０】
（接合面粗度）
接合面の面粗度に関しては制限がないが、熱可塑性樹脂薄膜の熱収縮によって隙間ができない程度が好ましく、Ｒａ＝３μｍ以下が好ましく、より好ましくはＲａ＝０．５μｍ以下が良い。
【００２１】
（炭化処理工程）
第１の被接合体の接合面と第２の被接合体の接合面との間に熱可塑性樹脂薄膜を配置して第１の被接合体と第２の被接合体とを重ね合わせる工程と、熱可塑性樹脂薄膜を介して重ね合わされた第１の被接合体と第２の被接合体とを、接合面同士が押圧された状態を維持しつつ、不活性雰囲気下において所定温度で熱処理する工程と、の間に、接合加熱時に接合層となる熱可塑性樹脂薄膜を炭化する工程を有することが好ましい。熱可塑性樹脂薄膜を炭化する工程における熱処理の温度は、４００〜９００℃の範囲において、用いる熱可塑性樹脂薄膜に応じて適宜選定できる。保持時間は熱可塑性樹脂薄膜の種類、大きさに応じて適宜選定することができる。
【００２２】
（接合処理工程）
接合処理に要する温度は、第１の被接合体に含まれた状態における金属ケイ素の融点よりも高く、且つ、前記第１の被接合体に含まれた状態における金属ケイ素の蒸発温度よりも低い温度範囲で適宜選定できる。本発明の被接合体は接合処理の際にすでに金属ケイ素を含有する被接合体であり、被接合体の金属ケイ素の移動により金属ケイ素を主成分とする接合層を形成する。本実施形態においては、第１の非接合体に含まれる金属ケイ素は１１００℃以上の温度で融解することが分かっており、且つ、１７００℃を超えると金属ケイ素の蒸発が無視できなくなる。このため、熱処理の温度としては１２００〜１５００℃が好ましく、金属ケイ素単体の状態における融点（１４１２℃）よりも低い温度で熱処理できる１３００〜１４００℃がさらに好ましい。
接合処理工程においては、熱処理の行う際の圧力を０．１〜２００ＭＰａの範囲で適宜選定できる。少なくとも熱可塑性樹脂薄膜の収縮変形により被接合体が剥離しない程度の圧力が必要であり、被接合体同士を重ね合わせた成形体全体を加圧しても良いし、接合面が押圧されるようにジグでクランプして熱処理を行ってもよい。
接合処理工程は適宜の不活性雰囲気下で行われればよく、真空、アルゴン雰囲気もしくは窒素雰囲気などが挙げられる。好ましくはアルゴン雰囲気である。なお、アルゴンと窒素の混合ガスでも接合可能である。
【実施例】
【００２３】
（実施例１）
第１の被接合体および第２の被接合体として金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体を準備した。熱可塑性樹脂薄膜として、厚み３５μｍのセロファンを準備した。
金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体は以下の方法により作製した。
平均粒径が０．６μｍの炭化ケイ素粉末３０重量部と平均粒径が２５μｍの炭化硼素粉末７０重量部、平均粒径が５５ｎｍのカーボンブラック粉末１０重量部を炭化ケイ素粉末、炭化硼素粉末、カーボンブラック粉末に対して０．１〜１重量部の分散剤を添加した純水中に入れ分散させ、アンモニア水等でｐＨを８〜９．５に調整して５００ＣＰ未満の低粘度のスラリーを作製した。このスラリーをポットミル等で数時間混合した後バインダーを炭化ケイ素粉末、炭化硼素粉末、カーボン粉末に対して１〜２重量部添加し混合、その後脱泡し石膏板の上に内径８０ｍｍのアクリルパイプを置きスラリーを鋳込み、厚み１０ｍｍ程度の成形体を作製した。成形体は自然乾燥、１００〜１５０℃の乾燥の後、１×１０−４〜１×１０−３ｔｏｒｒの減圧下において温度６００℃で２ｈ保持し脱脂を行い、温度１７００℃で１ｈ保持することで仮焼を行う。仮焼を行った後、温度１５００℃に加熱し３０ｍｉｎ保持し、成形体中に溶融したシリコンを含浸させることにより反応焼結体を製造した。
得られた金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体を２０ｍｍ角、厚み６ｍｍに切り出し、接合面がＲａ＝０．２μｍとなるように研削加工し、２つの被接合体を作製した。
２つの被接合体の接合面に厚み３５μｍのセロハンを挟み込み、炭素ジグで固定し、２０ｘ４０ｘ６ｍｍの形状とした。
固定した試料を炭素炉で１気圧のアルゴン雰囲気中１４００℃で熱処理を行った。１４００℃まで昇温（昇温速度は３００度／１時間とした）する途中では６００℃で１時間保持し、セロファンを炭化させた。
接合層を含むセラミックス複合体の電子顕微鏡写真を図１に示す。被接合体１同士が金属ケイ素を主成分とする接合層２を介して接合され、被接合体１が炭化硼素部３および炭化ケイ素部４からなるセラミックス接合体であることが観察された。得られた接合体の接合層厚みは約１６μｍであった。
加熱後の試料を３ｘ４ｘ４０ｍｍのテストピースに加工し、３点曲げ（ＪＩＳＲ１６０１）を行った結果、接合体は接合面で破断し、１３０ＭＰａの強度を得た。
【００２４】
（実施例２）
第１の被接合体および第２の被接合体として金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体を準備した。熱可塑性樹脂薄膜として、厚み３５μｍのセロファンを準備した。
金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体は実施例１と同様の方法により作製し、接合用試料も同様の形状を準備した。
２つの被接合体の接合面に厚み３５μｍのセロハンを挟み込み、炭素ジグで固定し、２０ｘ４０ｘ６ｍｍの形状とした。
固定した試料を炭素炉で１気圧のアルゴン雰囲気中１３００℃で熱処理を行った。１３００℃まで昇温（昇温速度は３００度／１時間とした）する途中では６００℃で１時間保持し、セロファンを炭化させた。
【００２５】
（実施例３）
第１の被接合体および第２の被接合体として金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体を準備した。熱可塑性樹脂薄膜として、厚み３５μｍのセロファンを準備した。
金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体は実施例１と同様の方法により作製し、接合用試料も同様の形状を準備した。
２つの被接合体の接合面に厚み３５μｍのセロハンを挟み込み、炭素ジグで固定し、２０ｘ４０ｘ６ｍｍの形状とした。
固定した試料を炭素炉で１気圧のアルゴン雰囲気中１５００℃で熱処理を行った。１５００℃まで昇温（昇温速度は３００度／１時間とした）する途中では６００℃で１時間保持し、セロファンを炭化させた。
【００２６】
（実施例４）
第１の被接合体および第２の被接合体として金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体を準備した。熱可塑性樹脂薄膜として、厚み３５μｍのセロファンを準備した。
金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体は実施例１と同様の方法により作製し、接合用試料も同様の形状を準備した。
２つの被接合体の接合面に厚み３５μｍのセロハンを挟み込み、炭素ジグで固定し、２０ｘ４０ｘ６ｍｍの形状とした。
固定した試料を炭素炉で１気圧のアルゴン雰囲気中１６００℃で熱処理を行った。１６００℃まで昇温（昇温速度は３００度／１時間とした）する途中では６００℃で１時間保持し、セロファンを炭化させた。
【００２７】
（実施例５）
第１の被接合体および第２の被接合体として金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体を準備した。熱可塑性樹脂薄膜として、厚み３５μｍのセロファンを準備した。
金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体は実施例１と同様の方法により作製し、接合用試料も同様の形状を準備した。
２つの被接合体の接合面に厚み３５μｍのセロハンを挟み込み、炭素ジグで固定し、２０ｘ４０ｘ６ｍｍの形状とした。
固定した試料を炭素炉で１気圧の窒素雰囲気中１４００℃で熱処理を行った。１４００℃まで昇温（昇温速度は３００度／１時間とした）する途中では６００℃で１時間保持し、セロファンを炭化させた。
【００２８】
（実施例６）
第１の被接合体および第２の被接合体として金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体を準備した。熱可塑性樹脂薄膜として、厚み３５μｍのセロファンを準備した。
金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体は実施例１と同様の方法により作製し、接合用試料も同様の形状を準備した。
２つの被接合体の接合面に厚み３５μｍのセロハンを挟み込み、炭素ジグで固定し、２０ｘ４０ｘ６ｍｍの形状とした。
固定した試料を炭素炉で真空中１３００℃で熱処理を行った。１３００℃まで昇温（昇温速度は３００度／１時間とした）する途中では６００℃で１時間保持し、セロファンを炭化させた。
【００２９】
（実施例７）
第１の被接合体および第２の被接合体として金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体を準備した。熱可塑性樹脂薄膜として、厚み３５μｍのセロファンを準備した。
金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体は実施例１と同様の方法により作製し、接合用試料も同様の形状を準備した。
２つの被接合体の接合面に厚み３５μｍのセロハンを挟み込み、炭素ジグで固定し、２０ｘ４０ｘ６ｍｍの形状とした。
固定した試料を炭素炉で真空中１４００℃で熱処理を行った。１４００℃まで昇温（昇温速度は３００度／１時間とした）する途中では６００℃で１時間保持し、セロファンを炭化させた。
【００３０】
（実施例８）
第１の被接合体および第２の被接合体として金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体を準備した。熱可塑性樹脂薄膜として、厚み２０μｍのセロファンを準備した。
金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体は実施例１と同様の方法により作製し、接合用試料も同様の形状を準備した。
２つの被接合体の接合面に厚み２０μｍのセロハンを挟み込み、炭素ジグで固定し、２０ｘ４０ｘ６ｍｍの形状とした。
固定した試料を炭素炉で１気圧のアルゴン雰囲気中１３００℃で熱処理を行った。１３００℃まで昇温（昇温速度は３００度／１時間とした）する途中では６００℃で１時間保持し、セロファンを炭化させた。
【００３１】
（実施例９）
第１の被接合体および第２の被接合体として金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体を準備した。熱可塑性樹脂薄膜として、厚み２０μｍのセロファンを準備した。
金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体は実施例１と同様の方法により作製し、接合用試料も同様の形状を準備した。
２つの被接合体の接合面に厚み２０μｍのセロハンを挟み込み、炭素ジグで固定し、２０ｘ４０ｘ６ｍｍの形状とした。
固定した試料を炭素炉で１気圧のアルゴン雰囲気中１４００℃で熱処理を行った。１４００℃まで昇温（昇温速度は３００度／１時間とした）する途中では６００℃で１時間保持し、セロファンを炭化させた。
【００３２】
（実施例１０）
第１の被接合体および第２の被接合体として金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体を準備した。熱可塑性樹脂薄膜として、厚み２０μｍのセロファンを準備した。
金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体は実施例１と同様の方法により作製し、接合用試料も同様の形状を準備した。
２つの被接合体の接合面に厚み２０μｍのセロハンを挟み込み、炭素ジグで固定し、２０ｘ４０ｘ６ｍｍの形状とした。
固定した試料を炭素炉で１気圧のアルゴン雰囲気中１５００℃で熱処理を行った。１５００℃まで昇温（昇温速度は３００度／１時間とした）する途中では６００℃で１時間保持し、セロファンを炭化させた。
【００３３】
（実施例１１）
第１の被接合体および第２の被接合体として金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体を準備した。熱可塑性樹脂薄膜として、厚み２０μｍのセロファンを準備した。
金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体は実施例１と同様の方法により作製し、接合用試料も同様の形状を準備した。
２つの被接合体の接合面に厚み２０μｍのセロハンを挟み込み、炭素ジグで固定し、２０ｘ４０ｘ６ｍｍの形状とした。
固定した試料を炭素炉で１気圧のアルゴン雰囲気中１６００℃で熱処理を行った。１６００℃まで昇温（昇温速度は３００度／１時間とした）する途中では６００℃で１時間保持し、セロファンを炭化させた。
【００３４】
（実施例１２）
第１の被接合体および第２の被接合体として金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体を準備した。熱可塑性樹脂薄膜として、厚み２０μｍのセロファンを準備した。
金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体は実施例１と同様の方法により作製し、接合用試料も同様の形状を準備した。
２つの被接合体の接合面に厚み２０μｍのセロハンを挟み込み、炭素ジグで固定し、２０ｘ４０ｘ６ｍｍの形状とした。
固定した試料を炭素炉で１気圧の窒素雰囲気中１５００℃で熱処理を行った。１５００℃まで昇温（昇温速度は３００度／１時間とした）する途中では６００℃で１時間保持し、セロファンを炭化させた。
【００３５】
（実施例１３）
第１の被接合体および第２の被接合体として金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体を準備した。熱可塑性樹脂薄膜として、厚み２０μｍのセロファンを準備した。
金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体は実施例１と同様の方法により作製し、接合用試料も同様の形状を準備した。
２つの被接合体の接合面に厚み２０μｍのセロハンを挟み込み、炭素ジグで固定し、２０ｘ４０ｘ６ｍｍの形状とした。
固定した試料を炭素炉で真空中１３００℃で熱処理を行った。１３００℃まで昇温（昇温速度は３００度／１時間とした）する途中では６００℃で１時間保持し、セロファンを炭化させた。
【００３６】
（実施例１４）
第１の被接合体および第２の被接合体として金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体を準備した。熱可塑性樹脂薄膜として、厚み２０μｍのセロファンを準備した。
金属ケイ素および炭化硼素および炭化ケイ素を含有するセラミックス焼成体は実施例１と同様の方法により作製し、接合用試料も同様の形状を準備した。
２つの被接合体の接合面に厚み２０μｍのセロハンを挟み込み、炭素ジグで固定し、２０ｘ４０ｘ６ｍｍの形状とした。
固定した試料を炭素炉で真空中１４００℃で熱処理を行った。１４００℃まで昇温（昇温速度は３００度／１時間とした）する途中では６００℃で１時間保持し、セロファンを炭化させた。
【００３７】
以上の実施例において接合した試料は、それぞれ実施例１に記載と同一の方法、すなわち、加熱後の試料を３ｘ４ｘ４０ｍｍのテストピースに加工し、３点曲げ（ＪＩＳＲ１６０１）を行い破断することで強度の測定を行った。
その測定結果を表１に示す。
【００３８】
【表１】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミックス接合体であって、
金属ケイ素を含むセラミックス焼結体からなる第１の被接合体と、セラミックス焼結体からなる第２の被接合体と、が接合層を介して接合され、
前記接合層は金属ケイ素を主成分とすることを特徴とするセラミックス接合体。
【請求項２】
前記第２の被接合体が金属ケイ素を含むセラミックス焼結体からなることを特徴とする請求項１に記載のセラミックス接合体。
【請求項３】
前記第１の被接合体および前記第２の被接合体とが同一のセラミックス焼結体であることを特徴とする請求項１または２に記載のセラミックス接合体。
【請求項４】
前記第１の被接合体および前記第２の被接合体とが、金属ケイ素および炭化ケイ素を含むセラミックス焼結体であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のセラミックス接合体。
【請求項５】
前記第１の被接合体および前記第２の被接合体とが、金属ケイ素および炭化ケイ素および炭化硼素を含むセラミックス焼結体であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のセラミックス接合体。
【請求項６】
セラミックス接合体の製造方法であって、
接合面を有し、金属ケイ素を含むセラミックス焼結体からなる第１の被接合体を準備する工程と、
接合面を有し、セラミックス焼結体からなる第２の被接合体を準備する工程と、
第１の被接合体の接合面と第２の被接合体の接合面との間に熱可塑性樹脂薄膜を配置して第１の被接合体と第２の被接合体とを重ね合わせる工程と、
前記熱可塑性樹脂薄膜を介して重ね合わされた第１の被接合体と第２の被接合体とを、接合面同士が押圧された状態を維持しつつ、不活性雰囲気下において所定温度で熱処理する工程と、を具備してなることを特徴とするセラミックス接合体の製造方法。
【請求項７】
前記所定温度は、前記第１の被接合体に含まれた状態における金属ケイ素の融点よりも高く、且つ、前記第１の被接合体に含まれた状態における金属ケイ素の蒸発温度よりも低い温度であることを特徴とする、請求項６に記載のセラミックス接合体の製造方法。
【請求項８】
前記熱可塑性樹脂薄膜がセロファンからなる薄膜であることを特徴とする請求項６〜７に記載のセラミックス接合体の製造方法。
【請求項１】
セラミックス接合体であって、
金属ケイ素を含むセラミックス焼結体からなる第１の被接合体と、セラミックス焼結体からなる第２の被接合体と、が接合層を介して接合され、
前記接合層は金属ケイ素を主成分とすることを特徴とするセラミックス接合体。
【請求項２】
前記第２の被接合体が金属ケイ素を含むセラミックス焼結体からなることを特徴とする請求項１に記載のセラミックス接合体。
【請求項３】
前記第１の被接合体および前記第２の被接合体とが同一のセラミックス焼結体であることを特徴とする請求項１または２に記載のセラミックス接合体。
【請求項４】
前記第１の被接合体および前記第２の被接合体とが、金属ケイ素および炭化ケイ素を含むセラミックス焼結体であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のセラミックス接合体。
【請求項５】
前記第１の被接合体および前記第２の被接合体とが、金属ケイ素および炭化ケイ素および炭化硼素を含むセラミックス焼結体であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のセラミックス接合体。
【請求項６】
セラミックス接合体の製造方法であって、
接合面を有し、金属ケイ素を含むセラミックス焼結体からなる第１の被接合体を準備する工程と、
接合面を有し、セラミックス焼結体からなる第２の被接合体を準備する工程と、
第１の被接合体の接合面と第２の被接合体の接合面との間に熱可塑性樹脂薄膜を配置して第１の被接合体と第２の被接合体とを重ね合わせる工程と、
前記熱可塑性樹脂薄膜を介して重ね合わされた第１の被接合体と第２の被接合体とを、接合面同士が押圧された状態を維持しつつ、不活性雰囲気下において所定温度で熱処理する工程と、を具備してなることを特徴とするセラミックス接合体の製造方法。
【請求項７】
前記所定温度は、前記第１の被接合体に含まれた状態における金属ケイ素の融点よりも高く、且つ、前記第１の被接合体に含まれた状態における金属ケイ素の蒸発温度よりも低い温度であることを特徴とする、請求項６に記載のセラミックス接合体の製造方法。
【請求項８】
前記熱可塑性樹脂薄膜がセロファンからなる薄膜であることを特徴とする請求項６〜７に記載のセラミックス接合体の製造方法。
【図１】
【公開番号】特開２０１２−６８２０（Ｐ２０１２−６８２０Ａ）
【公開日】平成２４年１月１２日（２０１２．１．１２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−２５５７７６（Ｐ２０１０−２５５７７６）
【出願日】平成２２年１１月１６日（２０１０．１１．１６）
【出願人】（００００１００８７）ＴＯＴＯ株式会社 (3,889)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１月１２日（２０１２．１．１２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年１１月１６日（２０１０．１１．１６）
【出願人】（００００１００８７）ＴＯＴＯ株式会社 (3,889)
【Ｆターム（参考）】
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