テキスタイル材料の湿潤スリップ性を高めるためのポリマー
本発明は、テキスタイルの湿潤スリップ性を高め、ひいては処理工程の際の摩擦を少なくする新規なポリマーに関する。当該ポリマーは、ポリオキシアルキレングリシジルエーテル及びジカルボン酸と、ジアミンの反応生成物から生成させることができる。本発明のポリマーを、さらなる添加剤を含んでもよい水性エマルション中で用いることが有利である。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、テキスタイルの湿潤スリップ性を高め、ひいては処理の際に摩擦を減らすポリマーに関する。
【背景技術】
【０００２】
織物の反物（特に、ロープ状又はチューブ状）の形状のテキスタイル材料の処理において、本質的に、前処理、染色、蛍光増白又は後処理の際、輸送しわがテキスタイル生地中に形成するか、又は磨耗が近接する生地又は装置（特に、液流染色装置及びウィンチベック）と生ずるような条件の下の水性液体中で、望ましくない現象は、輸送しわ及び構造物のマーキング、並びに摩擦点のマーキングであり、次いで、平らでない特徴により、布帛外観が損なわれ、そして場合によっては、処理された物品及びその結果として完成品の物性が損なわれる。
【０００３】
これらの干渉現象を防ぐため、構造体又は安定化を減らし、その結果として、しわ（特に輸送しわ）のマーキングに対する傾向を減らし、そして生地／生地及び生地／金属摩擦を減らし、その結果として、摩擦点のマーキング及び形成に対する傾向を減らす湿潤作用滑剤（ｗｅｔ−ａｃｔｉｎｇ ｌｕｂｒｉｃａｎｔ）（すなわち、湿潤作用スリップ剤）が、対応する工程段階で用いられている。例えば、国際公開第０１／２１８８０号パンフレットには、テキスタイル材料の処理における湿潤作用滑剤として、一定の親水性を有するポリアルキレングリコールエーテル含有ポリアミドが開示されている。
【０００４】
しかし、排出物及び環境として許容可能な処置を増やすことを目的として、上記工程及び装置の一定の改良において、より高速又はより高いアウトプットのために設計され、そして／又はより少ない液比で作用する装置及び方法が設計されるべきである。従って、用いられる滑剤に、より大きな要求がなされている。従って、それらは、例えば、特に高いせん断力に耐久性がある一方で、それらの作用を発現させ、そして低浴比に関する可能性がなければならない。液体がより少ないと、それぞれの処理剤の必須の効力がより大きくなる。というのは、上記商品により取り込まれる液体の割合がより高いと、商品の湿潤滑り及び水平の達成、商品にダメージのない滑らかな商品外観が、さらに難しくなるからである。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
従って、テキスタイル材料の生地−生地摩擦を減らすのにさらに有効であり、それによる折りじわ跡の形成及び関連するテキスタイルの平らでない染色を防ぐ滑剤に関する要求がまだ存在する。
一定の非常に特別なポリマーが、優れた湿潤作用滑剤となることが見出された。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
従って、本発明の目的は、下記；
ａ）次の式（１）：
Ｈ2Ｎ−Ｘ−ＮＨ2 （１）
のジアミン又は当該式（１）のジアミンの数種の混合物と、次の式（２）：
【化１】
のエポキシドとの反応生成物、
及び
ｂ）ジカルボン酸：
ＨＯＯＣ−Ｙ−ＣＯＯＨ
若しくはその無水物：
【化２】
又は数種のジカルボン酸の混合物若しくはそれらの無水物、
から生成させたポリマーであり、
ここで、
（１）：（２）のモル比は、１：０．１〜１：２であり、
ａ）：ｂ）のモル比は、１．５：１〜０．５：１であり、
Ｒは、Ｃ1〜Ｃ30−アルキルオキシ、Ｃ1〜Ｃ30−アルキルカルボキシ、アリールオキシ、アリールカルボキシ、アラルキルオキシ、アラルキルカルボキシ、アルカリルオキシ、アルカリルカルボキシであり、
Ｘは、直鎖又は分岐鎖の二価の脂肪族基、又は脂環式基若しくは芳香族基であり、
Ｙは、二価の飽和又は不飽和の脂肪族基、二価の脂環式基又は芳香族基であり、
ｐは、２〜１００の平均数であり、そして
ｑは、０〜１の平均数である。
【０００７】
好ましいポリマーは、
（１）：（２）のモル比が、１：０．６〜１：２であり、
ａ）：ｂ）のモル比が、１．３：１〜０．７：１であり、
Ｒが、Ｃ1〜Ｃ30−アルキルオキシ、アリールオキシ、アラルキルオキシ、アルカリルオキシであり、
上記ジアミン又はジアミンの混合物が、エチレンジアミン、プロパン−１，２−ジアミン、プロパン−１，３−ジアミン、ヘキサメチレンジアミン、２−メチルペンタン−１，５−ジアミン、シクロヘキサン−１，２−ジアミン、シクロヘキサン−１，４−ジアミン、２，２，４−トリメチルヘキサン−１，６−ジアミン、イソホロンジアミン、ｍ−及びｐ−フェニレンジアミン、ビス−（４−アミノフェニル）−メタン、ビス−（４−アミノフェニル）−スルホン、ｍ−キシリレンジアミン、ビス−（４−アミノ−シクロヘキシル）−メタン、２，２−ビス−（４−アミノシクロヘキシル）−プロパン、２，２−ビス−（２−アミノ−３−メチルシクロヘキシル）−プロパン、４，７−ジオキサデカメチレンジアミン、１，３−ジ（アミノ−メチル）ベンゾール、１，４−ジ（アミノメチル）ベンゾール、アミノ末端化ポリラクタム又はポリエチレングリコール若しくはポリプロピレングリコールのアミノプロピル化に由来するジアミンから選択され、
上記ジカルボン酸若しくはそれらの無水物又はそれらの混合物が、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸（ａｄｉｐｉｎｉｃ ａｃｉｄ）、コルク酸（ｃｏｒｃ ａｃｉｄ）、アゼライン酸（ａｚｅｌａｉｎｉｃ ａｃｉｄ）、二量化リノール酸、シクロヘキサン−１，３−ジカルボン酸、シクロヘキサン−１，４−ジカルボン酸、イソフタル酸、テレフタル酸、シュウ酸、ノニル−又はドデシルコハク酸、テトラヒドロフタル酸、４−メチルテトラヒドロフタル酸、ヘキサヒドロフタル酸、４−メチルヘキサヒドロフタル酸、シクロヘキサン−１，２−ジカルボン酸、フタル酸又は酸−末端化オリゴアミドから選択され、
ｐが、５〜５０の平均数を有し、そして
ｑが、０．０１〜０．６の平均数を有する。
【０００８】
特に好ましいポリマーは、
（１）：（２）のモル比が、１：０．８〜１：２であり、
ａ）：ｂ）のモル比が、１．２：１〜０．８：１であり、
Ｒが、Ｃ1〜Ｃ24アルキルオキシであり、
上記ジアミン又はジアミンの混合物が、エチレンジアミン、プロパン−１，２−ジアミン、プロパン−１，３−ジアミン、ヘキサメチレンジアミン、２−メチルペンタン−１，５−ジアミン、シクロヘキサン−１，２−ジアミン、シクロヘキサン−１，４−ジアミン、２，２，４−トリメチルヘキサン−１，６−ジアミン、イソホロンジアミンから選択され、
上記ジカルボン酸若しくはそれらの無水物又はそれらの混合物が、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、コルク酸、アゼライン酸、二量化リノール酸、シクロヘキサン−１，３−ジカルボン酸、シクロヘキサン−１，４−ジカルボン酸、イソフタル酸、テレフタル酸から選択され、
ｐが、５〜２５の平均数を有し、そして
ｑが、０．０１〜０．３の平均数を有する。
【０００９】
また、特に優れた結果は、下記；
（１）：（２）のモル比が、１：０．８〜１：２であり、
ａ）：ｂ）のモル比が、１．２：１〜０．８：１であり、
Ｒが、Ｃ1〜Ｃ20−アルキルオキシであり、
上記ジアミン又はジアミンの混合物が、プロパン−１，２−ジアミン、プロパン−１，３−ジアミン、ヘキサメチレンジアミン、２−メチルペンタン−１，５−ジアミン、シクロヘキサン−１，２−ジアミンから選択され、
上記ジカルボン酸若しくはそれらの無水物又はそれらの混合物が、コハク酸、アジピン酸、シクロヘキサン−１，２−ジカルボン酸、シクロヘキサン−１，４−ジカルボン酸、イソフタル酸、テレフタル酸から選択され、
ｐが、５〜２５の平均数を有し、そして
ｑが、０．０１〜０．３の平均数を有する、
ポリマーを用いて得られる。
【００１０】
ａ）をｂ）と反応させる際、さらに次の式（３）：
ＨＲ’Ｎ−Ｘ−ＮＲ’’Ｈ （３）
（式中、
Ｘは、上述の意味を有し、
Ｒ’は、Ｈ又はＣ1〜Ｃ8−アルキルであり、そして
Ｒ’’は、Ｈ又はＣ1〜Ｃ8−アルキルであるが、
但し、Ｒ’及びＲ’’は、同時にＨではない）
を用いる上述のポリマーは、非常に良好な湿潤作用滑剤である。
【００１１】
本発明のポリマーの調製は、式（１）及び式（２）の化合物を最初に反応させ、次いで、第二の段階において、得られた生成物を、上述のモル比において、上記ジカルボン酸又はそれらの無水物と反応させることにより得ることができる。当業者向けに、反応条件を、例中に見出すことができる。さらに、式（３）の化合物を、本発明のポリマーを調製するために用いることができる。
【００１２】
重合後に、水、分散剤（例えば、非イオン性脂肪アルコールエトキシレート、脂肪酸エトキシレート）又はさらなる添加剤（例えば、ｐＨを調節するための有機酸又は無機酸、有機溶媒、殺生剤）を、上記反応生成物に添加することにより、本発明のポリマーの水性エマルションを直接得ることができる。上記エマルションは、種々の濃度（例えば、本発明のポリマーの、１〜５０重量％、好ましくは２〜３０重量％、さらに好ましくは３〜２０重量％）で調製することができ、そしてテキスタイルの処理に直接適用することができる。
【００１３】
本発明のさらなる目的は、テキスタイルの処理において、湿潤作用滑剤として、上述のポリマーを用いることである。この処理はまた、染色又は蛍光増白工程であることができる。本発明のポリマーを、上記濃度において、活性物質としてポリマーを含む水性エマルション中で用いることができる。０〜２０重量％、好ましくは０〜１０重量％のさらなる添加剤、例えば、分散剤、保護剤又は有機溶媒を、上記エマルション中に含ませることができる。
【００１４】
本発明に従う湿潤作用滑剤は、それぞれの工程において、しわのマーキング及び摩擦点の形成を有効に防止するような濃度で用いることが有効である。それらは、それらの作用及び収率により特徴づけられ、そして非常に低濃度で非常に高い作用を示すことができる。それらは、液体（上記テキスタイル材料の処理、染色又は蛍光増白用の液体）１Ｌあたり、本発明のポリマー０．０１〜２ｇ、好ましくは液体１Ｌあたり０．０２〜１ｇ、特に好ましくは液体１Ｌあたり０．０４〜１ｇに相当する濃度で用いることが有利である。
【００１５】
本発明のさらなる目的は、染色又は前処理の際のテキスタイル材料の湿潤スリップ性を高めるための方法であり、当該方法は、次の段階を含む；
−上記テキスタイル材料を、染色又は前処理用の装置に導入する段階；
−水と、上述のポリマー又はそれらの水性エマルションとを添加する段階；
−染料又は前処理化学物質を添加する段階；
−所望により、さらに添加剤を添加する段階；
−ｐＨを所望の値に調整する段階；
−所望の温度まで、上記混合物を加熱し、そして所望の時間、当該混合物を、そこに保持する段階：
−上記混合物を冷却し、そして上記テキスタイル材料をすすぐ段階。
次の非限定的例により、本発明をさらに詳細に説明する。
【実施例】
【００１６】
例Ａ
４３２．６０ｇのトリデカノールポリ−９．５−グリコールエーテルを、８０℃において、４０〜５０ｍｂａｒの下で、１時間乾燥させた。次いで、窒素下で、４．６０ｇの四塩化錫を添加した。８３〜８５℃における温度を保ちながら、６４．８０ｇのエピクロロヒドリンを、約１時間の間添加した。当該反応混合物を、８０℃において、１時間、さらに加熱した。微量の未反応のエピクロロヒドリンを、８０℃において、４０〜５０ｍｂａｒの下、約１時間の間除去した。３０℃において冷却した後、４３．５８ｇの水酸化カリウム（９０％）を添加した。生じた水を、５０℃において、４０ｍｂａｒの下、１時間の間蒸留した。生じた塩化カリウムを、ろ過により除去し、８００ｇ／モルの分子量を有する対応するエポキシドと、約０．１９モル／ｋｇの非加水分解性塩化物含有物とを得た。
【００１７】
例Ｂ
９１１．２５ｇのメトキシポリエチレングリコール７５０を、８０℃において、４０〜５０ｍｂａｒの下で、１時間乾燥させた。次いで、窒素下で、９．００ｇの四塩化錫を添加した。８３〜８５℃における温度を保ちながら、１１２．３８ｇのエピクロロヒドリンを、約１時間の間除去した。当該反応混合物を、８０℃において、１時間、さらに加熱した。微量の未反応のエピクロロヒドリンを、８０℃において、４０〜５０ｍｂａｒの下、約１時間の間排除した。３０℃において冷却した後、７４．００ｇの水酸化カリウムを添加した。生じた水を、５０℃において、４０ｍｂａｒの下、１時間の間蒸留した。生じた塩化カリウムを、ろ過により除去し、９３２ｇ／モルの分子量を有する対応するエポキシドと、約０．１１モル／ｋｇの非加水分解性塩化物含有物とを得た。
【００１８】
例Ｃ
４４０．００ｇのメトキシポリエチレングリコール５５０を、８０℃において、４０〜５０ｍｂａｒの下で、１時間乾燥させた。次いで、窒素下で、５．９３ｇの四塩化錫を添加した。８３〜８５℃における温度を保ちながら、７４．０２ｇのエピクロロヒドリンを、約１時間の間添加した。当該反応混合物を、８０℃において、１時間、さらに加熱した。微量の未反応のエピクロロヒドリンを、８０℃において、４０〜５０ｍｂａｒの下、約４時間の間除去した。３０℃において冷却した後、４９．７７ｇの水酸化カリウムを添加した。生じた水を、５０℃において、４０ｍｂａｒの下、３時間の間蒸留した。生じた塩化カリウムを、ろ過により除去し、６９７ｇ／モルの分子量を有する対応するエポキシドと、約０．０５モル／ｋｇの非加水分解性塩化物含有物とを得た。
【００１９】
例Ｄ
４２５．２５ｇのメトキシポリエチレングリコール３５０を、８０℃において、４０〜５０ｍｂａｒの下で、１時間乾燥させた。次いで、窒素下で、３．５０ｇの四塩化錫を添加した。８３〜８５℃における温度を保ちながら、１１２．３８ｇのエピクロロヒドリンを、約１時間の間添加した。当該反応混合物を、８０℃において、２時間、さらに加熱した。微量の未反応のエピクロロヒドリンを、８０℃において、４０〜５０ｍｂａｒの下、約２時間の間除去した。３０℃において冷却した後、６９．００ｇの水酸化カリウムを添加した。生じた水を、５０℃において、４０ｍｂａｒの下、３時間の間蒸留した。生じた塩化カリウムを、ろ過により除去し、５１３ｇ／モルの分子量を有する対応するエポキシドと、約０．１４モル／ｋｇの非加水分解性塩化物含有物とを得た。
【００２０】
例１
３６２．６３ｇの例Ａに従って調製されたエポキシドと、２６．３４ｇのヘキサメチレンジアミンとを、９８％超のエポキシドが反応するまで、８５℃において、窒素下で、約３時間、共に加熱した。３３．１２ｇのアジピン酸を添加した。次いで、当該混合物を、１７５℃で加熱して、そして得られた水を除去した。当該酸含有物が、０．２３モル／ｋｇに達したら、上記混合物を７０℃まで冷却した。４２．２ｇのＥｍｕｌｓｏｇｅｎ ＬＣＮ ４０７（Ｃｌａｒｉａｎｔ）と、１５３５．４ｇの脱イオン水とを添加した。温度を、４０℃まで下げた。７１．８ｇの４０％硫化水素ナトリウムを添加した。酢酸を用いて、ｐＨを４．２に調整した。６４３４．９ｇの水を加えて、上記混合物をさらに希釈した。
【００２１】
例２
５１．９５ｇの例Ａに従って調製されたエポキシドと、３．４９ｇのヘキサメチレンジアミンとを、９８％超のエポキシドが反応するまで、１３５℃において、窒素下で、約４時間、共に加熱した。４．４７ｇのシクロヘキシル−１，４−ジカルボン酸を添加した。次いで、当該混合物を、１８５℃で加熱して、そして得られた水を除去した。当該酸含有物が、０．０２モル／ｋｇに達したら、３０ｇのグリセロールを添加して、上記混合物を８０℃まで冷却した。１００．００ｇの脱イオン水を添加し、当該混合物を、均質になるまで約２時間撹拌した。１０９．６４ｇの脱イオン水を添加して、温度を、４０℃まで下げた。酢酸を用いて、ｐＨを７．００に調整した。８９８．６５ｇの水を加えて、上記混合物をさらに希釈した。
【００２２】
例３
１００．３７ｇの例Ｂに従って調製されたエポキシドと、１５．４６ｇのヘキサメチレンジアミンとを、９８％超のエポキシドが反応するまで、８５℃において、窒素下で、約３時間、共に加熱した。１９．４５ｇのアジピン酸を添加した。次いで、当該混合物を、１６５℃で加熱して、そして得られた水を除去した。当該酸含有物が、０．３６モル／ｋｇに達したら、上記混合物を８０℃まで冷却した。１３．５３ｇのＥｍｕｌｓｏｇｅｎ ＬＣＮ ４０７（Ｃｌａｒｉａｎｔ）と、５２５．２９ｇの脱イオン水とを添加した。温度を、４０℃まで下げた。２．３０ｇの４０％硫化水素ナトリウムを添加した。酢酸を用いて、ｐＨを４．６０に調整した。２０２９．２０ｇの水を加えて、上記混合物をさらに希釈した。
【００２３】
例４
１１９．７６ｇの例Ａに従って調製されたエポキシドと、８．７２ｇの２−メチル−１，５−ペンタンジアミンとを、９７％超のエポキシドが反応するまで、８５℃において、窒素下で、約８時間、共に加熱した。１０．９５ｇのアジピン酸を添加した。次いで、当該混合物を、１６５℃で加熱して、そして得られた水を除去した。当該酸含有物が、０．２４モル／ｋｇに達したら、上記混合物を７０℃まで冷却した。１３．９４ｇのＥｍｕｌｓｏｇｅｎ ＬＣＮ ４０７（Ｃｌａｒｉａｎｔ）と、５４１．９７ｇの脱イオン水とを添加した。温度を、４０℃まで下げた。１．８１ｇの４０％硫化水素ナトリウムを添加した。酢酸を用いて、ｐＨを４．５７に調整した。２０９１．４５ｇの水を添加して、上記混合物をさらに希釈した。
【００２４】
例５
１２３．０２ｇの例Ａに従って調製されたエポキシドと、８．７２ｇのヘキサメチレンジアミンとを、９８％超のエポキシドが反応するまで、８５℃において、窒素下で、約４時間、共に加熱した。７．５０ｇの無水コハク酸を添加した。次いで、当該混合物を、１２０℃で２時間加熱し、次いで１７５℃で加熱して、そして得られた水を除去した。当該酸含有物が、０．１０モル／ｋｇに達したら、上記混合物を７０℃まで冷却した。１３．９０ｇのＥｍｕｌｓｏｇｅｎ ＬＣＮ ４０７（Ｃｌａｒｉａｎｔ）と、５３９．６３ｇの脱イオン水とを添加した。温度を、４０℃まで下げた。２．４３ｇの４０％硫化水素ナトリウムを添加した。酢酸を用いて、ｐＨを４．５４に調整した。２０８４．８５ｇの水を加えて、上記混合物をさらに希釈した。
【００２５】
例６
８３．６６ｇの例Ｃに従って調製されたエポキシドと、１１．６２ｇのヘキサメチレンジアミンとを、９８％超のエポキシドが反応するまで、８５℃において、窒素下で、約２時間、共に加熱した。１４．６１ｇのアジピン酸を添加した。次いで、当該混合物を、１６０℃で加熱して、そして得られた水を除去した。当該酸含有物が、０．３９モル／ｋｇに達したら、上記混合物を７０℃まで冷却した。１０．９５ｇのＥｍｕｌｓｏｇｅｎ ＬＣＮ ４０７（Ｃｌａｒｉａｎｔ）と、４２６．８９ｇの脱イオン水とを添加した。温度を、４０℃まで下げた。１．９２ｇの４０％硫化水素ナトリウムを添加した。酢酸を用いて、ｐＨを４．５４に調整した。１６４８．３５ｇの水を加えて、上記混合物をさらに希釈した。
【００２６】
例７
９２．３７ｇの例Ｄに従って調製されたエポキシドと、１７．４３ｇのヘキサメチレンジアミンとを、９８％超のエポキシドが反応するまで、８５℃において、窒素下で、約３時間、共に加熱した。２１．９２ｇのアジピン酸を添加した。次いで、当該混合物を、１６５℃で加熱して、そして得られた水を除去した。当該酸含有物が、０．５１モル／ｋｇに達したら、上記混合物を７０℃まで冷却した。１３．７９ｇのＥｍｕｌｓｏｇｅｎ ＬＣＮ ４０７（Ｃｌａｒｉａｎｔ）と、５１０．７９ｇの脱イオン水とを添加した。温度を、４０℃まで下げた。２．３０ｇの４０％硫化水素ナトリウムを添加した。酢酸を用いて、ｐＨを４．４０に調整した。１９７５．８０ｇの水を加えて、上記混合物をさらに希釈した。
【００２７】
例８
８５．４０ｇの例Ａに従って調製されたエポキシドと、５．８１ｇのヘキサメチレンジアミンとを、９８％超のエポキシドが反応するまで、８５℃において、窒素下で、約４時間、共に加熱した。８．３１ｇのイソフタル酸を添加した。次いで、当該混合物を、１６５℃で加熱して、そして得られた水を除去した。当該酸含有物が、０．２４モル／ｋｇに達したら、上記混合物を７０℃まで冷却した。１０．５０ｇのＥｍｕｌｓｏｇｅｎ ＬＣＮ ４０７（Ｃｌａｒｉａｎｔ）と、３８５．９３ｇの脱イオン水とを添加した。温度を、４０℃まで下げた。１．６５ｇの４０％硫化水素ナトリウムを添加した。酢酸を用いて、ｐＨを４．５０に調整した。１４９２．８０ｇの水を加えて、上記混合物をさらに希釈した。
【００２８】
例９
８５．４０ｇの例Ａに従って調製されたエポキシドと、３．７０ｇのヘキサメチレンジアミンとを、９８％超のエポキシドが反応するまで、８５℃において、窒素下で、約４時間、共に加熱した。７．３１ｇのアジピン酸を添加した。次いで、当該混合物を、１６５℃で加熱して、そして得られた水を除去した。当該酸含有物が、０．１４モル／ｋｇに達したら、上記混合物を７０℃まで冷却した。１０．２３ｇのＥｍｕｌｓｏｇｅｎ ＬＣＮ ４０７（Ｃｌａｒｉａｎｔ）と、３７３．８０ｇの脱イオン水とを添加した。温度を、４０℃まで下げた。１．６１ｇの４０％硫化水素ナトリウムを添加した。酢酸を用いて、ｐＨを４．５０に調整した。１４４６．１５ｇの水を加えて、上記混合物をさらに希釈した。
【００２９】
例１０
８５．４０ｇの例Ａに従って調製されたエポキシドと、５．７７ｇの１，２−ジアミンオシクロヘキサン（１，２−ｄｉａｍｉｎｅｏｃｙｃｌｏｈｅｘａｎｅ）とを、９８％超のエポキシドが反応するまで、８５℃において、窒素下で、約１０時間、共に加熱した。７．３１ｇのアジピン酸を添加した。次いで、当該混合物を、１６５℃で加熱して、そして得られた水を除去した。当該酸含有物が、０．１５モル／ｋｇに達したら、上記混合物を７０℃まで冷却した。１０．４４ｇのＥｍｕｌｓｏｇｅｎ ＬＣＮ ４０７（Ｃｌａｒｉａｎｔ）と、３８１．８４ｇの脱イオン水とを添加した。温度を、４０℃まで下げた。１．６４ｇの４０％硫化水素ナトリウムを添加した。酢酸を用いて、ｐＨを４．５０に調整した。１４７７．２ｇの水を加えて、上記混合物をさらに希釈した。
【００３０】
適用例Ａ（ポリアミド編物の染色）
１枚のポリアミド編物を、実験室用ジェットマシン内で、次の通りに染色した：９０部のポリアミド布帛を、脱イオン水９００部と、「例１」から得られた生成物１部とを含む上記ジェットマシンに充填した。０．２３部のＣＩ Ａｃｉｄ Ｙｅｌｌｏｗ ２５６、０．２０部のＣＩ Ａｃｉｄ Ｒｅｄ ５７、０．４１部のＣＩ Ａｃｉｄ Ｂｌｕｅ ７２、１部のアルキルアミンエトキシレートに基づくカチオン性レベリング剤、１部の酸供与体（Ｓａｎｄａｃｉｄ ＶＳ ｌｉｑｕｉｄ）を、浴に添加し、そしてソーダ灰を用いて、当該浴のｐＨを８に合わせた。
【００３１】
次いで、上記浴を、室温から９８℃まで、１℃／分の速度で加熱し、そして染色を、９８℃でさらに３０分続けた。５０℃まで冷却した後、上記浴を排水し、そして染色された布帛を、４０℃の新鮮なお湯で２回すすいだ。上記浴を排水した後、上記布帛を取り出し、そして室温で、自由大気において乾燥させた。
非常に魅力のある外観を有する、無煙炭グレーの、均一に染色された布帛を得た。
【００３２】
「例１」で得られた生成物と同一の様式において、「例２〜１０」で得られた生成物を、それぞれ用いることにより、非常に魅力のある外観を有する、均一に染色された布帛をまた得た。
【００３３】
適用例Ｂ（ポリアミド超極細繊維織物の染色）
１片のポリアミド超極細繊維を、実験室用ジェットマシン内で、次の通りに染色した：９０部のポリアミド布帛を、脱イオン水９００部と、「例１」から得られた生成物１部とを含む、上記ジェットマシンに充填した。０．４１部のＣＩ Ａｃｉｄ Ｏｒａｎｇｅ ６７、０．４７部のＣＩ Ａｃｉｄ Ｒｅｄ ３３６、０．４７部のＣＩ Ａｃｉｄ Ｂｌｕｅ ３５０、１部のアルキルアミンエトキシレートに基づくカチオン性レベリング剤、１部の酸供与体（Ｓａｎｄａｃｉｄ ＶＳ ｌｉｑｕｉｄ）を、上記浴に添加し、そしてソーダ灰を用いて、当該浴のｐＨを８に合わせた。次いで、上記浴を、室温から９８℃まで、１℃／分の速度で加熱し、そして染色を、９８℃でさらに３０分続けた。５０℃まで冷却した後、上記浴を排水し、そして染色された布帛を、４０℃の新鮮なお湯で２回すすいだ。上記浴を排水した後、上記布帛を取り出し、そして室温で、自由大気において乾燥させた。
非常に魅力のある外観を有する、ブラウンの、均一に染色された布帛を得た。
【００３４】
「例１」で得られた生成物と同一の様式において、「例２〜１０」で得られた生成物を、それぞれ用いることにより、非常に魅力のある外観を有する、非常に均一に染色された布帛をまた得た。
【００３５】
適用例Ｃ（綿編物の染色）
１枚のポリアミド綿編物を、実験室用ジェットマシン内で、次の通りに染色した：１００部の綿布帛を、４０℃の脱イオン水８００部と、６０部の硫酸ナトリウムと、「例１」から得られた生成物１部とを含む上記ジェットマシンに充填した。軟水１００部中のＣＩ Ｒｅａｃｔｉｖｅ Ｒｅｄ １４７ ３．３部の溶液を、上記浴に添加し、そして当該マシンを４０℃で３０分間作動させた。次いで、ソーダ灰の１０％溶液の２０部のうちの５部を、５分間隔で添加した。次いで、上記浴の温度を６０℃に上げ、そして染色を、その温度でさらに３０分間続けた。一般的なすすぎ及び石けん洗浄工程の後、非常に魅力的な外観を有する、非常に均一なレッドの染色物を得た。
【００３６】
「例１」で得られた生成物と同一の様式において、「例２〜１０」で得られた生成物を、それぞれ用いることにより、非常に魅力のある外観を有する、均一に染色された布帛を得た。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、テキスタイルの湿潤スリップ性を高め、ひいては処理の際に摩擦を減らすポリマーに関する。
【背景技術】
【０００２】
織物の反物（特に、ロープ状又はチューブ状）の形状のテキスタイル材料の処理において、本質的に、前処理、染色、蛍光増白又は後処理の際、輸送しわがテキスタイル生地中に形成するか、又は磨耗が近接する生地又は装置（特に、液流染色装置及びウィンチベック）と生ずるような条件の下の水性液体中で、望ましくない現象は、輸送しわ及び構造物のマーキング、並びに摩擦点のマーキングであり、次いで、平らでない特徴により、布帛外観が損なわれ、そして場合によっては、処理された物品及びその結果として完成品の物性が損なわれる。
【０００３】
これらの干渉現象を防ぐため、構造体又は安定化を減らし、その結果として、しわ（特に輸送しわ）のマーキングに対する傾向を減らし、そして生地／生地及び生地／金属摩擦を減らし、その結果として、摩擦点のマーキング及び形成に対する傾向を減らす湿潤作用滑剤（ｗｅｔ−ａｃｔｉｎｇ ｌｕｂｒｉｃａｎｔ）（すなわち、湿潤作用スリップ剤）が、対応する工程段階で用いられている。例えば、国際公開第０１／２１８８０号パンフレットには、テキスタイル材料の処理における湿潤作用滑剤として、一定の親水性を有するポリアルキレングリコールエーテル含有ポリアミドが開示されている。
【０００４】
しかし、排出物及び環境として許容可能な処置を増やすことを目的として、上記工程及び装置の一定の改良において、より高速又はより高いアウトプットのために設計され、そして／又はより少ない液比で作用する装置及び方法が設計されるべきである。従って、用いられる滑剤に、より大きな要求がなされている。従って、それらは、例えば、特に高いせん断力に耐久性がある一方で、それらの作用を発現させ、そして低浴比に関する可能性がなければならない。液体がより少ないと、それぞれの処理剤の必須の効力がより大きくなる。というのは、上記商品により取り込まれる液体の割合がより高いと、商品の湿潤滑り及び水平の達成、商品にダメージのない滑らかな商品外観が、さらに難しくなるからである。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
従って、テキスタイル材料の生地−生地摩擦を減らすのにさらに有効であり、それによる折りじわ跡の形成及び関連するテキスタイルの平らでない染色を防ぐ滑剤に関する要求がまだ存在する。
一定の非常に特別なポリマーが、優れた湿潤作用滑剤となることが見出された。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
従って、本発明の目的は、下記；
ａ）次の式（１）：
Ｈ2Ｎ−Ｘ−ＮＨ2 （１）
のジアミン又は当該式（１）のジアミンの数種の混合物と、次の式（２）：
【化１】
のエポキシドとの反応生成物、
及び
ｂ）ジカルボン酸：
ＨＯＯＣ−Ｙ−ＣＯＯＨ
若しくはその無水物：
【化２】
又は数種のジカルボン酸の混合物若しくはそれらの無水物、
から生成させたポリマーであり、
ここで、
（１）：（２）のモル比は、１：０．１〜１：２であり、
ａ）：ｂ）のモル比は、１．５：１〜０．５：１であり、
Ｒは、Ｃ1〜Ｃ30−アルキルオキシ、Ｃ1〜Ｃ30−アルキルカルボキシ、アリールオキシ、アリールカルボキシ、アラルキルオキシ、アラルキルカルボキシ、アルカリルオキシ、アルカリルカルボキシであり、
Ｘは、直鎖又は分岐鎖の二価の脂肪族基、又は脂環式基若しくは芳香族基であり、
Ｙは、二価の飽和又は不飽和の脂肪族基、二価の脂環式基又は芳香族基であり、
ｐは、２〜１００の平均数であり、そして
ｑは、０〜１の平均数である。
【０００７】
好ましいポリマーは、
（１）：（２）のモル比が、１：０．６〜１：２であり、
ａ）：ｂ）のモル比が、１．３：１〜０．７：１であり、
Ｒが、Ｃ1〜Ｃ30−アルキルオキシ、アリールオキシ、アラルキルオキシ、アルカリルオキシであり、
上記ジアミン又はジアミンの混合物が、エチレンジアミン、プロパン−１，２−ジアミン、プロパン−１，３−ジアミン、ヘキサメチレンジアミン、２−メチルペンタン−１，５−ジアミン、シクロヘキサン−１，２−ジアミン、シクロヘキサン−１，４−ジアミン、２，２，４−トリメチルヘキサン−１，６−ジアミン、イソホロンジアミン、ｍ−及びｐ−フェニレンジアミン、ビス−（４−アミノフェニル）−メタン、ビス−（４−アミノフェニル）−スルホン、ｍ−キシリレンジアミン、ビス−（４−アミノ−シクロヘキシル）−メタン、２，２−ビス−（４−アミノシクロヘキシル）−プロパン、２，２−ビス−（２−アミノ−３−メチルシクロヘキシル）−プロパン、４，７−ジオキサデカメチレンジアミン、１，３−ジ（アミノ−メチル）ベンゾール、１，４−ジ（アミノメチル）ベンゾール、アミノ末端化ポリラクタム又はポリエチレングリコール若しくはポリプロピレングリコールのアミノプロピル化に由来するジアミンから選択され、
上記ジカルボン酸若しくはそれらの無水物又はそれらの混合物が、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸（ａｄｉｐｉｎｉｃ ａｃｉｄ）、コルク酸（ｃｏｒｃ ａｃｉｄ）、アゼライン酸（ａｚｅｌａｉｎｉｃ ａｃｉｄ）、二量化リノール酸、シクロヘキサン−１，３−ジカルボン酸、シクロヘキサン−１，４−ジカルボン酸、イソフタル酸、テレフタル酸、シュウ酸、ノニル−又はドデシルコハク酸、テトラヒドロフタル酸、４−メチルテトラヒドロフタル酸、ヘキサヒドロフタル酸、４−メチルヘキサヒドロフタル酸、シクロヘキサン−１，２−ジカルボン酸、フタル酸又は酸−末端化オリゴアミドから選択され、
ｐが、５〜５０の平均数を有し、そして
ｑが、０．０１〜０．６の平均数を有する。
【０００８】
特に好ましいポリマーは、
（１）：（２）のモル比が、１：０．８〜１：２であり、
ａ）：ｂ）のモル比が、１．２：１〜０．８：１であり、
Ｒが、Ｃ1〜Ｃ24アルキルオキシであり、
上記ジアミン又はジアミンの混合物が、エチレンジアミン、プロパン−１，２−ジアミン、プロパン−１，３−ジアミン、ヘキサメチレンジアミン、２−メチルペンタン−１，５−ジアミン、シクロヘキサン−１，２−ジアミン、シクロヘキサン−１，４−ジアミン、２，２，４−トリメチルヘキサン−１，６−ジアミン、イソホロンジアミンから選択され、
上記ジカルボン酸若しくはそれらの無水物又はそれらの混合物が、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、コルク酸、アゼライン酸、二量化リノール酸、シクロヘキサン−１，３−ジカルボン酸、シクロヘキサン−１，４−ジカルボン酸、イソフタル酸、テレフタル酸から選択され、
ｐが、５〜２５の平均数を有し、そして
ｑが、０．０１〜０．３の平均数を有する。
【０００９】
また、特に優れた結果は、下記；
（１）：（２）のモル比が、１：０．８〜１：２であり、
ａ）：ｂ）のモル比が、１．２：１〜０．８：１であり、
Ｒが、Ｃ1〜Ｃ20−アルキルオキシであり、
上記ジアミン又はジアミンの混合物が、プロパン−１，２−ジアミン、プロパン−１，３−ジアミン、ヘキサメチレンジアミン、２−メチルペンタン−１，５−ジアミン、シクロヘキサン−１，２−ジアミンから選択され、
上記ジカルボン酸若しくはそれらの無水物又はそれらの混合物が、コハク酸、アジピン酸、シクロヘキサン−１，２−ジカルボン酸、シクロヘキサン−１，４−ジカルボン酸、イソフタル酸、テレフタル酸から選択され、
ｐが、５〜２５の平均数を有し、そして
ｑが、０．０１〜０．３の平均数を有する、
ポリマーを用いて得られる。
【００１０】
ａ）をｂ）と反応させる際、さらに次の式（３）：
ＨＲ’Ｎ−Ｘ−ＮＲ’’Ｈ （３）
（式中、
Ｘは、上述の意味を有し、
Ｒ’は、Ｈ又はＣ1〜Ｃ8−アルキルであり、そして
Ｒ’’は、Ｈ又はＣ1〜Ｃ8−アルキルであるが、
但し、Ｒ’及びＲ’’は、同時にＨではない）
を用いる上述のポリマーは、非常に良好な湿潤作用滑剤である。
【００１１】
本発明のポリマーの調製は、式（１）及び式（２）の化合物を最初に反応させ、次いで、第二の段階において、得られた生成物を、上述のモル比において、上記ジカルボン酸又はそれらの無水物と反応させることにより得ることができる。当業者向けに、反応条件を、例中に見出すことができる。さらに、式（３）の化合物を、本発明のポリマーを調製するために用いることができる。
【００１２】
重合後に、水、分散剤（例えば、非イオン性脂肪アルコールエトキシレート、脂肪酸エトキシレート）又はさらなる添加剤（例えば、ｐＨを調節するための有機酸又は無機酸、有機溶媒、殺生剤）を、上記反応生成物に添加することにより、本発明のポリマーの水性エマルションを直接得ることができる。上記エマルションは、種々の濃度（例えば、本発明のポリマーの、１〜５０重量％、好ましくは２〜３０重量％、さらに好ましくは３〜２０重量％）で調製することができ、そしてテキスタイルの処理に直接適用することができる。
【００１３】
本発明のさらなる目的は、テキスタイルの処理において、湿潤作用滑剤として、上述のポリマーを用いることである。この処理はまた、染色又は蛍光増白工程であることができる。本発明のポリマーを、上記濃度において、活性物質としてポリマーを含む水性エマルション中で用いることができる。０〜２０重量％、好ましくは０〜１０重量％のさらなる添加剤、例えば、分散剤、保護剤又は有機溶媒を、上記エマルション中に含ませることができる。
【００１４】
本発明に従う湿潤作用滑剤は、それぞれの工程において、しわのマーキング及び摩擦点の形成を有効に防止するような濃度で用いることが有効である。それらは、それらの作用及び収率により特徴づけられ、そして非常に低濃度で非常に高い作用を示すことができる。それらは、液体（上記テキスタイル材料の処理、染色又は蛍光増白用の液体）１Ｌあたり、本発明のポリマー０．０１〜２ｇ、好ましくは液体１Ｌあたり０．０２〜１ｇ、特に好ましくは液体１Ｌあたり０．０４〜１ｇに相当する濃度で用いることが有利である。
【００１５】
本発明のさらなる目的は、染色又は前処理の際のテキスタイル材料の湿潤スリップ性を高めるための方法であり、当該方法は、次の段階を含む；
−上記テキスタイル材料を、染色又は前処理用の装置に導入する段階；
−水と、上述のポリマー又はそれらの水性エマルションとを添加する段階；
−染料又は前処理化学物質を添加する段階；
−所望により、さらに添加剤を添加する段階；
−ｐＨを所望の値に調整する段階；
−所望の温度まで、上記混合物を加熱し、そして所望の時間、当該混合物を、そこに保持する段階：
−上記混合物を冷却し、そして上記テキスタイル材料をすすぐ段階。
次の非限定的例により、本発明をさらに詳細に説明する。
【実施例】
【００１６】
例Ａ
４３２．６０ｇのトリデカノールポリ−９．５−グリコールエーテルを、８０℃において、４０〜５０ｍｂａｒの下で、１時間乾燥させた。次いで、窒素下で、４．６０ｇの四塩化錫を添加した。８３〜８５℃における温度を保ちながら、６４．８０ｇのエピクロロヒドリンを、約１時間の間添加した。当該反応混合物を、８０℃において、１時間、さらに加熱した。微量の未反応のエピクロロヒドリンを、８０℃において、４０〜５０ｍｂａｒの下、約１時間の間除去した。３０℃において冷却した後、４３．５８ｇの水酸化カリウム（９０％）を添加した。生じた水を、５０℃において、４０ｍｂａｒの下、１時間の間蒸留した。生じた塩化カリウムを、ろ過により除去し、８００ｇ／モルの分子量を有する対応するエポキシドと、約０．１９モル／ｋｇの非加水分解性塩化物含有物とを得た。
【００１７】
例Ｂ
９１１．２５ｇのメトキシポリエチレングリコール７５０を、８０℃において、４０〜５０ｍｂａｒの下で、１時間乾燥させた。次いで、窒素下で、９．００ｇの四塩化錫を添加した。８３〜８５℃における温度を保ちながら、１１２．３８ｇのエピクロロヒドリンを、約１時間の間除去した。当該反応混合物を、８０℃において、１時間、さらに加熱した。微量の未反応のエピクロロヒドリンを、８０℃において、４０〜５０ｍｂａｒの下、約１時間の間排除した。３０℃において冷却した後、７４．００ｇの水酸化カリウムを添加した。生じた水を、５０℃において、４０ｍｂａｒの下、１時間の間蒸留した。生じた塩化カリウムを、ろ過により除去し、９３２ｇ／モルの分子量を有する対応するエポキシドと、約０．１１モル／ｋｇの非加水分解性塩化物含有物とを得た。
【００１８】
例Ｃ
４４０．００ｇのメトキシポリエチレングリコール５５０を、８０℃において、４０〜５０ｍｂａｒの下で、１時間乾燥させた。次いで、窒素下で、５．９３ｇの四塩化錫を添加した。８３〜８５℃における温度を保ちながら、７４．０２ｇのエピクロロヒドリンを、約１時間の間添加した。当該反応混合物を、８０℃において、１時間、さらに加熱した。微量の未反応のエピクロロヒドリンを、８０℃において、４０〜５０ｍｂａｒの下、約４時間の間除去した。３０℃において冷却した後、４９．７７ｇの水酸化カリウムを添加した。生じた水を、５０℃において、４０ｍｂａｒの下、３時間の間蒸留した。生じた塩化カリウムを、ろ過により除去し、６９７ｇ／モルの分子量を有する対応するエポキシドと、約０．０５モル／ｋｇの非加水分解性塩化物含有物とを得た。
【００１９】
例Ｄ
４２５．２５ｇのメトキシポリエチレングリコール３５０を、８０℃において、４０〜５０ｍｂａｒの下で、１時間乾燥させた。次いで、窒素下で、３．５０ｇの四塩化錫を添加した。８３〜８５℃における温度を保ちながら、１１２．３８ｇのエピクロロヒドリンを、約１時間の間添加した。当該反応混合物を、８０℃において、２時間、さらに加熱した。微量の未反応のエピクロロヒドリンを、８０℃において、４０〜５０ｍｂａｒの下、約２時間の間除去した。３０℃において冷却した後、６９．００ｇの水酸化カリウムを添加した。生じた水を、５０℃において、４０ｍｂａｒの下、３時間の間蒸留した。生じた塩化カリウムを、ろ過により除去し、５１３ｇ／モルの分子量を有する対応するエポキシドと、約０．１４モル／ｋｇの非加水分解性塩化物含有物とを得た。
【００２０】
例１
３６２．６３ｇの例Ａに従って調製されたエポキシドと、２６．３４ｇのヘキサメチレンジアミンとを、９８％超のエポキシドが反応するまで、８５℃において、窒素下で、約３時間、共に加熱した。３３．１２ｇのアジピン酸を添加した。次いで、当該混合物を、１７５℃で加熱して、そして得られた水を除去した。当該酸含有物が、０．２３モル／ｋｇに達したら、上記混合物を７０℃まで冷却した。４２．２ｇのＥｍｕｌｓｏｇｅｎ ＬＣＮ ４０７（Ｃｌａｒｉａｎｔ）と、１５３５．４ｇの脱イオン水とを添加した。温度を、４０℃まで下げた。７１．８ｇの４０％硫化水素ナトリウムを添加した。酢酸を用いて、ｐＨを４．２に調整した。６４３４．９ｇの水を加えて、上記混合物をさらに希釈した。
【００２１】
例２
５１．９５ｇの例Ａに従って調製されたエポキシドと、３．４９ｇのヘキサメチレンジアミンとを、９８％超のエポキシドが反応するまで、１３５℃において、窒素下で、約４時間、共に加熱した。４．４７ｇのシクロヘキシル−１，４−ジカルボン酸を添加した。次いで、当該混合物を、１８５℃で加熱して、そして得られた水を除去した。当該酸含有物が、０．０２モル／ｋｇに達したら、３０ｇのグリセロールを添加して、上記混合物を８０℃まで冷却した。１００．００ｇの脱イオン水を添加し、当該混合物を、均質になるまで約２時間撹拌した。１０９．６４ｇの脱イオン水を添加して、温度を、４０℃まで下げた。酢酸を用いて、ｐＨを７．００に調整した。８９８．６５ｇの水を加えて、上記混合物をさらに希釈した。
【００２２】
例３
１００．３７ｇの例Ｂに従って調製されたエポキシドと、１５．４６ｇのヘキサメチレンジアミンとを、９８％超のエポキシドが反応するまで、８５℃において、窒素下で、約３時間、共に加熱した。１９．４５ｇのアジピン酸を添加した。次いで、当該混合物を、１６５℃で加熱して、そして得られた水を除去した。当該酸含有物が、０．３６モル／ｋｇに達したら、上記混合物を８０℃まで冷却した。１３．５３ｇのＥｍｕｌｓｏｇｅｎ ＬＣＮ ４０７（Ｃｌａｒｉａｎｔ）と、５２５．２９ｇの脱イオン水とを添加した。温度を、４０℃まで下げた。２．３０ｇの４０％硫化水素ナトリウムを添加した。酢酸を用いて、ｐＨを４．６０に調整した。２０２９．２０ｇの水を加えて、上記混合物をさらに希釈した。
【００２３】
例４
１１９．７６ｇの例Ａに従って調製されたエポキシドと、８．７２ｇの２−メチル−１，５−ペンタンジアミンとを、９７％超のエポキシドが反応するまで、８５℃において、窒素下で、約８時間、共に加熱した。１０．９５ｇのアジピン酸を添加した。次いで、当該混合物を、１６５℃で加熱して、そして得られた水を除去した。当該酸含有物が、０．２４モル／ｋｇに達したら、上記混合物を７０℃まで冷却した。１３．９４ｇのＥｍｕｌｓｏｇｅｎ ＬＣＮ ４０７（Ｃｌａｒｉａｎｔ）と、５４１．９７ｇの脱イオン水とを添加した。温度を、４０℃まで下げた。１．８１ｇの４０％硫化水素ナトリウムを添加した。酢酸を用いて、ｐＨを４．５７に調整した。２０９１．４５ｇの水を添加して、上記混合物をさらに希釈した。
【００２４】
例５
１２３．０２ｇの例Ａに従って調製されたエポキシドと、８．７２ｇのヘキサメチレンジアミンとを、９８％超のエポキシドが反応するまで、８５℃において、窒素下で、約４時間、共に加熱した。７．５０ｇの無水コハク酸を添加した。次いで、当該混合物を、１２０℃で２時間加熱し、次いで１７５℃で加熱して、そして得られた水を除去した。当該酸含有物が、０．１０モル／ｋｇに達したら、上記混合物を７０℃まで冷却した。１３．９０ｇのＥｍｕｌｓｏｇｅｎ ＬＣＮ ４０７（Ｃｌａｒｉａｎｔ）と、５３９．６３ｇの脱イオン水とを添加した。温度を、４０℃まで下げた。２．４３ｇの４０％硫化水素ナトリウムを添加した。酢酸を用いて、ｐＨを４．５４に調整した。２０８４．８５ｇの水を加えて、上記混合物をさらに希釈した。
【００２５】
例６
８３．６６ｇの例Ｃに従って調製されたエポキシドと、１１．６２ｇのヘキサメチレンジアミンとを、９８％超のエポキシドが反応するまで、８５℃において、窒素下で、約２時間、共に加熱した。１４．６１ｇのアジピン酸を添加した。次いで、当該混合物を、１６０℃で加熱して、そして得られた水を除去した。当該酸含有物が、０．３９モル／ｋｇに達したら、上記混合物を７０℃まで冷却した。１０．９５ｇのＥｍｕｌｓｏｇｅｎ ＬＣＮ ４０７（Ｃｌａｒｉａｎｔ）と、４２６．８９ｇの脱イオン水とを添加した。温度を、４０℃まで下げた。１．９２ｇの４０％硫化水素ナトリウムを添加した。酢酸を用いて、ｐＨを４．５４に調整した。１６４８．３５ｇの水を加えて、上記混合物をさらに希釈した。
【００２６】
例７
９２．３７ｇの例Ｄに従って調製されたエポキシドと、１７．４３ｇのヘキサメチレンジアミンとを、９８％超のエポキシドが反応するまで、８５℃において、窒素下で、約３時間、共に加熱した。２１．９２ｇのアジピン酸を添加した。次いで、当該混合物を、１６５℃で加熱して、そして得られた水を除去した。当該酸含有物が、０．５１モル／ｋｇに達したら、上記混合物を７０℃まで冷却した。１３．７９ｇのＥｍｕｌｓｏｇｅｎ ＬＣＮ ４０７（Ｃｌａｒｉａｎｔ）と、５１０．７９ｇの脱イオン水とを添加した。温度を、４０℃まで下げた。２．３０ｇの４０％硫化水素ナトリウムを添加した。酢酸を用いて、ｐＨを４．４０に調整した。１９７５．８０ｇの水を加えて、上記混合物をさらに希釈した。
【００２７】
例８
８５．４０ｇの例Ａに従って調製されたエポキシドと、５．８１ｇのヘキサメチレンジアミンとを、９８％超のエポキシドが反応するまで、８５℃において、窒素下で、約４時間、共に加熱した。８．３１ｇのイソフタル酸を添加した。次いで、当該混合物を、１６５℃で加熱して、そして得られた水を除去した。当該酸含有物が、０．２４モル／ｋｇに達したら、上記混合物を７０℃まで冷却した。１０．５０ｇのＥｍｕｌｓｏｇｅｎ ＬＣＮ ４０７（Ｃｌａｒｉａｎｔ）と、３８５．９３ｇの脱イオン水とを添加した。温度を、４０℃まで下げた。１．６５ｇの４０％硫化水素ナトリウムを添加した。酢酸を用いて、ｐＨを４．５０に調整した。１４９２．８０ｇの水を加えて、上記混合物をさらに希釈した。
【００２８】
例９
８５．４０ｇの例Ａに従って調製されたエポキシドと、３．７０ｇのヘキサメチレンジアミンとを、９８％超のエポキシドが反応するまで、８５℃において、窒素下で、約４時間、共に加熱した。７．３１ｇのアジピン酸を添加した。次いで、当該混合物を、１６５℃で加熱して、そして得られた水を除去した。当該酸含有物が、０．１４モル／ｋｇに達したら、上記混合物を７０℃まで冷却した。１０．２３ｇのＥｍｕｌｓｏｇｅｎ ＬＣＮ ４０７（Ｃｌａｒｉａｎｔ）と、３７３．８０ｇの脱イオン水とを添加した。温度を、４０℃まで下げた。１．６１ｇの４０％硫化水素ナトリウムを添加した。酢酸を用いて、ｐＨを４．５０に調整した。１４４６．１５ｇの水を加えて、上記混合物をさらに希釈した。
【００２９】
例１０
８５．４０ｇの例Ａに従って調製されたエポキシドと、５．７７ｇの１，２−ジアミンオシクロヘキサン（１，２−ｄｉａｍｉｎｅｏｃｙｃｌｏｈｅｘａｎｅ）とを、９８％超のエポキシドが反応するまで、８５℃において、窒素下で、約１０時間、共に加熱した。７．３１ｇのアジピン酸を添加した。次いで、当該混合物を、１６５℃で加熱して、そして得られた水を除去した。当該酸含有物が、０．１５モル／ｋｇに達したら、上記混合物を７０℃まで冷却した。１０．４４ｇのＥｍｕｌｓｏｇｅｎ ＬＣＮ ４０７（Ｃｌａｒｉａｎｔ）と、３８１．８４ｇの脱イオン水とを添加した。温度を、４０℃まで下げた。１．６４ｇの４０％硫化水素ナトリウムを添加した。酢酸を用いて、ｐＨを４．５０に調整した。１４７７．２ｇの水を加えて、上記混合物をさらに希釈した。
【００３０】
適用例Ａ（ポリアミド編物の染色）
１枚のポリアミド編物を、実験室用ジェットマシン内で、次の通りに染色した：９０部のポリアミド布帛を、脱イオン水９００部と、「例１」から得られた生成物１部とを含む上記ジェットマシンに充填した。０．２３部のＣＩ Ａｃｉｄ Ｙｅｌｌｏｗ ２５６、０．２０部のＣＩ Ａｃｉｄ Ｒｅｄ ５７、０．４１部のＣＩ Ａｃｉｄ Ｂｌｕｅ ７２、１部のアルキルアミンエトキシレートに基づくカチオン性レベリング剤、１部の酸供与体（Ｓａｎｄａｃｉｄ ＶＳ ｌｉｑｕｉｄ）を、浴に添加し、そしてソーダ灰を用いて、当該浴のｐＨを８に合わせた。
【００３１】
次いで、上記浴を、室温から９８℃まで、１℃／分の速度で加熱し、そして染色を、９８℃でさらに３０分続けた。５０℃まで冷却した後、上記浴を排水し、そして染色された布帛を、４０℃の新鮮なお湯で２回すすいだ。上記浴を排水した後、上記布帛を取り出し、そして室温で、自由大気において乾燥させた。
非常に魅力のある外観を有する、無煙炭グレーの、均一に染色された布帛を得た。
【００３２】
「例１」で得られた生成物と同一の様式において、「例２〜１０」で得られた生成物を、それぞれ用いることにより、非常に魅力のある外観を有する、均一に染色された布帛をまた得た。
【００３３】
適用例Ｂ（ポリアミド超極細繊維織物の染色）
１片のポリアミド超極細繊維を、実験室用ジェットマシン内で、次の通りに染色した：９０部のポリアミド布帛を、脱イオン水９００部と、「例１」から得られた生成物１部とを含む、上記ジェットマシンに充填した。０．４１部のＣＩ Ａｃｉｄ Ｏｒａｎｇｅ ６７、０．４７部のＣＩ Ａｃｉｄ Ｒｅｄ ３３６、０．４７部のＣＩ Ａｃｉｄ Ｂｌｕｅ ３５０、１部のアルキルアミンエトキシレートに基づくカチオン性レベリング剤、１部の酸供与体（Ｓａｎｄａｃｉｄ ＶＳ ｌｉｑｕｉｄ）を、上記浴に添加し、そしてソーダ灰を用いて、当該浴のｐＨを８に合わせた。次いで、上記浴を、室温から９８℃まで、１℃／分の速度で加熱し、そして染色を、９８℃でさらに３０分続けた。５０℃まで冷却した後、上記浴を排水し、そして染色された布帛を、４０℃の新鮮なお湯で２回すすいだ。上記浴を排水した後、上記布帛を取り出し、そして室温で、自由大気において乾燥させた。
非常に魅力のある外観を有する、ブラウンの、均一に染色された布帛を得た。
【００３４】
「例１」で得られた生成物と同一の様式において、「例２〜１０」で得られた生成物を、それぞれ用いることにより、非常に魅力のある外観を有する、非常に均一に染色された布帛をまた得た。
【００３５】
適用例Ｃ（綿編物の染色）
１枚のポリアミド綿編物を、実験室用ジェットマシン内で、次の通りに染色した：１００部の綿布帛を、４０℃の脱イオン水８００部と、６０部の硫酸ナトリウムと、「例１」から得られた生成物１部とを含む上記ジェットマシンに充填した。軟水１００部中のＣＩ Ｒｅａｃｔｉｖｅ Ｒｅｄ １４７ ３．３部の溶液を、上記浴に添加し、そして当該マシンを４０℃で３０分間作動させた。次いで、ソーダ灰の１０％溶液の２０部のうちの５部を、５分間隔で添加した。次いで、上記浴の温度を６０℃に上げ、そして染色を、その温度でさらに３０分間続けた。一般的なすすぎ及び石けん洗浄工程の後、非常に魅力的な外観を有する、非常に均一なレッドの染色物を得た。
【００３６】
「例１」で得られた生成物と同一の様式において、「例２〜１０」で得られた生成物を、それぞれ用いることにより、非常に魅力のある外観を有する、均一に染色された布帛を得た。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ）次の式（１）：
Ｈ2Ｎ−Ｘ−ＮＨ2 （１）
のジアミン又は当該式（１）のジアミンの数種の混合物と、次の式（２）：
【化１】
のエポキシドとの反応生成物、
及び
ｂ）ジカルボン酸：
ＨＯＯＣ−Ｙ−ＣＯＯＨ
若しくはその無水物：
【化２】
又は数種のジカルボン酸の混合物若しくはそれらの無水物、
から生成させたポリマーであって、
ここで、
（１）：（２）のモル比は、１：０．１〜１：２であり、
ａ）：ｂ）のモル比は、１．５：１〜０．５：１であり、
Ｒは、Ｃ1〜Ｃ30−アルキルオキシ、Ｃ1〜Ｃ30−アルキルカルボキシ、アリールオキシ、アリールカルボキシ、アラルキルオキシ、アラルキルカルボキシ、アルカリルオキシ、アルカリルカルボキシであり、
Ｘは、二価の直鎖又は分岐鎖の脂肪族基、又は脂環式族基若しくは芳香族基であり、
Ｙは、飽和又は不飽和の二価の脂肪族基、二価の脂環式基又は芳香族基であり、
ｐは、２〜１００の平均数であり、そして
ｑは、０〜１の平均数である。
【請求項２】
（１）：（２）のモル比が、１：０．６〜１：２であり、
ａ）：ｂ）のモル比が、１．３：１〜０．７：１であり、
Ｒが、Ｃ1〜Ｃ30−アルキルオキシ、アリールオキシ、アラルキルオキシ、アルカリルオキシであり、
前記ジアミン又はジアミンの混合物が、エチレンジアミン、プロパン−１，２−ジアミン、プロパン−１，３−ジアミン、ヘキサメチレンジアミン、２−メチルペンタン−１，５−ジアミン、シクロヘキサン−１，２−ジアミン、シクロヘキサン−１，４−ジアミン、２，２，４−トリメチルヘキサン−１，６−ジアミン、イソホロンジアミン、ｍ−及びｐ−フェニレンジアミン、ビス−（４−アミノフェニル）−メタン、ビス−（４−アミノフェニル）−スルホン、ｍ−キシリレンジアミン、ビス−（４−アミノ−シクロヘキシル）−メタン、２，２−ビス−（４−アミノシクロヘキシル）−プロパン、２，２−ビス−（２−アミノ−３−メチルシクロヘキシル）−プロパン、４，７−ジオキサデカメチレンジアミン、１，３−ジ（アミノ−メチル）ベンゾール、１，４−ジ（アミノメチル）ベンゾール、アミノ末端化ポリラクタム又はポリエチレングリコール若しくはポリプロピレングリコールのアミノプロピル化に由来するジアミンから選択され、
前記ジカルボン酸若しくはそれらの無水物又はそれらの混合物が、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、コルク酸、アゼライン酸、二量化リノール酸、シクロヘキサン−１，３−ジカルボン酸、シクロヘキサン−１，４−ジカルボン酸、イソフタル酸、テレフタル酸、シュウ酸、ノニル−若しくはドデシルコハク酸、テトラヒドロフタル酸、４−メチルテトラヒドロフタル酸、ヘキサヒドロフタル酸、４−メチルヘキサヒドロフタル酸、シクロヘキサン−１，２−ジカルボン酸、フタル酸又は酸末端化オリゴアミドから選択され、
ｐが、５〜５０の平均数を有し、そして
ｑが、０．０１〜０．６の平均数を有する、
請求項１に記載のポリマー。
【請求項３】
（１）：（２）のモル比が、１：０．８〜１：２であり、
ａ）：ｂ）のモル比が、１．２：１〜０．８：１であり、
Ｒが、Ｃ1〜Ｃ24−アルキルオキシであり、
前記ジアミン又はジアミンの混合物が、エチレンジアミン、プロパン−１，２−ジアミン、プロパン−１，３−ジアミン、ヘキサメチレンジアミン、２−メチルペンタン−１，５−ジアミン、シクロヘキサン−１，２−ジアミン、シクロヘキサン−１，４−ジアミン、２，２，４−トリメチルヘキサン−１，６−ジアミン、イソホロンジアミンから選択され、
前記ジカルボン酸若しくはそれらの無水物又はそれらの混合物が、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、コルク酸、アゼライン酸、二量化リノール酸、シクロヘキサン−１，３−ジカルボン酸、シクロヘキサン−１，４−ジカルボン酸、イソフタル酸、テレフタル酸から選択され、
ｐが、５〜２５の平均数を有し、そして
ｑが、０．０１〜０．３の平均数を有する、
請求項２に記載のポリマー。
【請求項４】
（１）：（２）のモル比が、１：０．８〜１：２であり、
ａ）：ｂ）のモル比が、１．２：１〜０．８：１であり、
Ｒが、Ｃ1〜Ｃ20−アルキルオキシであり、
前記ジアミン又はジアミンの混合物が、プロパン−１，２−ジアミン、プロパン−１，３−ジアミン、ヘキサメチレンジアミン、２−メチルペンタン−１，５−ジアミン、シクロヘキサン−１，２−ジアミンから選択され、
前記ジカルボン酸若しくはそれらの無水物又はそれらの混合物が、コハク酸、アジピン酸、シクロヘキサン−１，２−ジカルボン酸、シクロヘキサン−１，４−ジカルボン酸、イソフタル酸、テレフタル酸から選択され、
ｐが、５〜２５の平均数を有し、そして
ｑが、０．０１〜０．３の平均数を有する、
請求項３に記載のポリマー。
【請求項５】
ａ）をｂ）と反応させる際に、次の式（３）：
ＨＲ’Ｎ−Ｘ−ＮＲ’’Ｈ （３）
（式中、
Ｘは、上述の意味を有し、
Ｒ’は、Ｈ又はＣ1〜Ｃ8−アルキルであり、そして
Ｒ’’は、Ｈ又はＣ1〜Ｃ8−アルキルであるが、
但し、Ｒ及びＲ’’は、同時にＨではない）
のさらなるジアミンを用いる、請求項１〜４のいずれか一項に記載のポリマー。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか一項に記載のポリマーを１〜５０重量％と、分散剤を０〜２０重量％と、ｐＨを調整するための無機酸若しくは有機酸、又は有機溶媒若しくは殺生剤から選択されるさらなる添加剤を０〜２０重量％とを含む水性エマルション。
【請求項７】
請求項１〜５のいずれか一項に記載のポリマーを２〜３０重量％と、分散剤を０〜１０重量％と、さらなる添加剤を０〜１０重量％とを含む、請求項６に記載の水性エマルション。
【請求項８】
式（１）のジアミン又は式（１）のジアミンの数種の混合物を、式（２）のエポキシドと反応させ、次いで、
得られた反応生成物を、ジカルボン酸若しくはその無水物、又は数種のジカルボン酸の混合物若しくはそれらの無水物と反応させる、
請求項１〜４のいずれか一項に記載のポリマーを調製するための方法。
【請求項９】
ａ）をｂ）と反応させる際に、式（３）のさらなるジアミンを用いる、請求項５に記載のポリマーを調製するための方法。
【請求項１０】
水、分散剤、又は請求項６に記載のさらなる添加剤を添加して、前記ポリマーの水性エマルションを得る、請求項８に記載の方法。
【請求項１１】
テキスタイルの処理における湿潤作用滑剤としての、請求項１〜５のいずれか一項に記載のポリマー又は請求項６若しくは７に記載の水性エマルションの使用。
【請求項１２】
前記処理が、染色又は蛍光増白工程である、請求項１１に記載の使用。
【請求項１３】
次の段階を含む、染色又は前処理の際のテキスタイル材料の湿潤スリップ性を高めるための方法；
前記テキスタイル材料を、染色又は前処理用の装置に入れる段階；
水と、請求項１〜５のいずれか一項に記載のポリマー又は請求項６若しくは７に記載の水性エマルションとを添加する段階；
染料又は前処理化学物質を添加する段階；
所望によりさらなる添加剤を添加する段階；
ｐＨを所望の値に調整する段階；
当該混合物を所望の温度まで加熱し、そして所望の時間、当該混合物をそこに保持する段階：
上記混合物を冷却し、そして前記テキスタイル材料をすすぐ段階。
【請求項１】
ａ）次の式（１）：
Ｈ2Ｎ−Ｘ−ＮＨ2 （１）
のジアミン又は当該式（１）のジアミンの数種の混合物と、次の式（２）：
【化１】
のエポキシドとの反応生成物、
及び
ｂ）ジカルボン酸：
ＨＯＯＣ−Ｙ−ＣＯＯＨ
若しくはその無水物：
【化２】
又は数種のジカルボン酸の混合物若しくはそれらの無水物、
から生成させたポリマーであって、
ここで、
（１）：（２）のモル比は、１：０．１〜１：２であり、
ａ）：ｂ）のモル比は、１．５：１〜０．５：１であり、
Ｒは、Ｃ1〜Ｃ30−アルキルオキシ、Ｃ1〜Ｃ30−アルキルカルボキシ、アリールオキシ、アリールカルボキシ、アラルキルオキシ、アラルキルカルボキシ、アルカリルオキシ、アルカリルカルボキシであり、
Ｘは、二価の直鎖又は分岐鎖の脂肪族基、又は脂環式族基若しくは芳香族基であり、
Ｙは、飽和又は不飽和の二価の脂肪族基、二価の脂環式基又は芳香族基であり、
ｐは、２〜１００の平均数であり、そして
ｑは、０〜１の平均数である。
【請求項２】
（１）：（２）のモル比が、１：０．６〜１：２であり、
ａ）：ｂ）のモル比が、１．３：１〜０．７：１であり、
Ｒが、Ｃ1〜Ｃ30−アルキルオキシ、アリールオキシ、アラルキルオキシ、アルカリルオキシであり、
前記ジアミン又はジアミンの混合物が、エチレンジアミン、プロパン−１，２−ジアミン、プロパン−１，３−ジアミン、ヘキサメチレンジアミン、２−メチルペンタン−１，５−ジアミン、シクロヘキサン−１，２−ジアミン、シクロヘキサン−１，４−ジアミン、２，２，４−トリメチルヘキサン−１，６−ジアミン、イソホロンジアミン、ｍ−及びｐ−フェニレンジアミン、ビス−（４−アミノフェニル）−メタン、ビス−（４−アミノフェニル）−スルホン、ｍ−キシリレンジアミン、ビス−（４−アミノ−シクロヘキシル）−メタン、２，２−ビス−（４−アミノシクロヘキシル）−プロパン、２，２−ビス−（２−アミノ−３−メチルシクロヘキシル）−プロパン、４，７−ジオキサデカメチレンジアミン、１，３−ジ（アミノ−メチル）ベンゾール、１，４−ジ（アミノメチル）ベンゾール、アミノ末端化ポリラクタム又はポリエチレングリコール若しくはポリプロピレングリコールのアミノプロピル化に由来するジアミンから選択され、
前記ジカルボン酸若しくはそれらの無水物又はそれらの混合物が、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、コルク酸、アゼライン酸、二量化リノール酸、シクロヘキサン−１，３−ジカルボン酸、シクロヘキサン−１，４−ジカルボン酸、イソフタル酸、テレフタル酸、シュウ酸、ノニル−若しくはドデシルコハク酸、テトラヒドロフタル酸、４−メチルテトラヒドロフタル酸、ヘキサヒドロフタル酸、４−メチルヘキサヒドロフタル酸、シクロヘキサン−１，２−ジカルボン酸、フタル酸又は酸末端化オリゴアミドから選択され、
ｐが、５〜５０の平均数を有し、そして
ｑが、０．０１〜０．６の平均数を有する、
請求項１に記載のポリマー。
【請求項３】
（１）：（２）のモル比が、１：０．８〜１：２であり、
ａ）：ｂ）のモル比が、１．２：１〜０．８：１であり、
Ｒが、Ｃ1〜Ｃ24−アルキルオキシであり、
前記ジアミン又はジアミンの混合物が、エチレンジアミン、プロパン−１，２−ジアミン、プロパン−１，３−ジアミン、ヘキサメチレンジアミン、２−メチルペンタン−１，５−ジアミン、シクロヘキサン−１，２−ジアミン、シクロヘキサン−１，４−ジアミン、２，２，４−トリメチルヘキサン−１，６−ジアミン、イソホロンジアミンから選択され、
前記ジカルボン酸若しくはそれらの無水物又はそれらの混合物が、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、コルク酸、アゼライン酸、二量化リノール酸、シクロヘキサン−１，３−ジカルボン酸、シクロヘキサン−１，４−ジカルボン酸、イソフタル酸、テレフタル酸から選択され、
ｐが、５〜２５の平均数を有し、そして
ｑが、０．０１〜０．３の平均数を有する、
請求項２に記載のポリマー。
【請求項４】
（１）：（２）のモル比が、１：０．８〜１：２であり、
ａ）：ｂ）のモル比が、１．２：１〜０．８：１であり、
Ｒが、Ｃ1〜Ｃ20−アルキルオキシであり、
前記ジアミン又はジアミンの混合物が、プロパン−１，２−ジアミン、プロパン−１，３−ジアミン、ヘキサメチレンジアミン、２−メチルペンタン−１，５−ジアミン、シクロヘキサン−１，２−ジアミンから選択され、
前記ジカルボン酸若しくはそれらの無水物又はそれらの混合物が、コハク酸、アジピン酸、シクロヘキサン−１，２−ジカルボン酸、シクロヘキサン−１，４−ジカルボン酸、イソフタル酸、テレフタル酸から選択され、
ｐが、５〜２５の平均数を有し、そして
ｑが、０．０１〜０．３の平均数を有する、
請求項３に記載のポリマー。
【請求項５】
ａ）をｂ）と反応させる際に、次の式（３）：
ＨＲ’Ｎ−Ｘ−ＮＲ’’Ｈ （３）
（式中、
Ｘは、上述の意味を有し、
Ｒ’は、Ｈ又はＣ1〜Ｃ8−アルキルであり、そして
Ｒ’’は、Ｈ又はＣ1〜Ｃ8−アルキルであるが、
但し、Ｒ及びＲ’’は、同時にＨではない）
のさらなるジアミンを用いる、請求項１〜４のいずれか一項に記載のポリマー。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか一項に記載のポリマーを１〜５０重量％と、分散剤を０〜２０重量％と、ｐＨを調整するための無機酸若しくは有機酸、又は有機溶媒若しくは殺生剤から選択されるさらなる添加剤を０〜２０重量％とを含む水性エマルション。
【請求項７】
請求項１〜５のいずれか一項に記載のポリマーを２〜３０重量％と、分散剤を０〜１０重量％と、さらなる添加剤を０〜１０重量％とを含む、請求項６に記載の水性エマルション。
【請求項８】
式（１）のジアミン又は式（１）のジアミンの数種の混合物を、式（２）のエポキシドと反応させ、次いで、
得られた反応生成物を、ジカルボン酸若しくはその無水物、又は数種のジカルボン酸の混合物若しくはそれらの無水物と反応させる、
請求項１〜４のいずれか一項に記載のポリマーを調製するための方法。
【請求項９】
ａ）をｂ）と反応させる際に、式（３）のさらなるジアミンを用いる、請求項５に記載のポリマーを調製するための方法。
【請求項１０】
水、分散剤、又は請求項６に記載のさらなる添加剤を添加して、前記ポリマーの水性エマルションを得る、請求項８に記載の方法。
【請求項１１】
テキスタイルの処理における湿潤作用滑剤としての、請求項１〜５のいずれか一項に記載のポリマー又は請求項６若しくは７に記載の水性エマルションの使用。
【請求項１２】
前記処理が、染色又は蛍光増白工程である、請求項１１に記載の使用。
【請求項１３】
次の段階を含む、染色又は前処理の際のテキスタイル材料の湿潤スリップ性を高めるための方法；
前記テキスタイル材料を、染色又は前処理用の装置に入れる段階；
水と、請求項１〜５のいずれか一項に記載のポリマー又は請求項６若しくは７に記載の水性エマルションとを添加する段階；
染料又は前処理化学物質を添加する段階；
所望によりさらなる添加剤を添加する段階；
ｐＨを所望の値に調整する段階；
当該混合物を所望の温度まで加熱し、そして所望の時間、当該混合物をそこに保持する段階：
上記混合物を冷却し、そして前記テキスタイル材料をすすぐ段階。
【公表番号】特表２００８−５４４００４（Ｐ２００８−５４４００４Ａ）
【公表日】平成２０年１２月４日（２００８．１２．４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−５１６２８２（Ｐ２００８−５１６２８２）
【出願日】平成１８年６月７日（２００６．６．７）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＥＰ２００６／０６２９６７
【国際公開番号】ＷＯ２００６／１３４０４９
【国際公開日】平成１８年１２月２１日（２００６．１２．２１）
【出願人】（５９６０３３６５７）クラリアント インターナショナル リミティド (48)
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成２０年１２月４日（２００８．１２．４）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年６月７日（２００６．６．７）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＥＰ２００６／０６２９６７
【国際公開番号】ＷＯ２００６／１３４０４９
【国際公開日】平成１８年１２月２１日（２００６．１２．２１）
【出願人】（５９６０３３６５７）クラリアント インターナショナル リミティド (48)
【Ｆターム（参考）】
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