ヒドロキノンの新規な形態、および、ヒドロキノンの新規な形態を得るための方法
本発明は、フレーク形態でのヒドロキノンの新規な形態、および、フレーク形態でのヒドロキノンの新規な形態を得るための方法に関連する。ヒドロキノンのフレークを調製するための本発明の方法は、下記の工程を含むことを特徴とする：必要ならば、ヒドロキノンの粉末を融解する工程、液体状態のヒドロキノンを、熱を伝える材料から作製されるか、または、熱を伝える材料により被覆される支持体上に薄膜として堆積させる工程、支持体を適切な温度にすることによってヒドロキノンを固化させる工程、固化した生成物を、任意の適切な手段を使用してフレークの形態で回収する工程。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明の主題はヒドロキノンの新規な形態である。
【０００２】
より詳細には、本発明の主題はヒドロキノンのフレークである。本発明はまた、前記フレークの調製に関連する。
【背景技術】
【０００３】
ヒドロキノンは、エラストマーにおける重合禁止剤または酸化防止剤として数多くの適用分野において広く使用される生成物である。別の適用分野が写真である。従って、ヒドロキノンは重要な製品である。
【０００４】
ヒドロキノンは現在、小さくて、脆い針状物から形成される粉末の形態で市販されている。そのことから生じる様々な不都合な点は、粉塵形成の問題を前記粉末の貯蔵時および取り扱い時において生じさせる微細物が存在することである。
【０００５】
実際には、ヒドロキノンの粉塵は、環境に関しては爆発の危険性のために、また、ヒトに関しては、この物質が目および気道に対して刺激性であり、ヒドロキノンの粉塵がヒトと接触するときはまた、皮膚に対する刺激作用を引き起こし得るので、危険がなくはない。
【０００６】
ＪＰ−Ａ−２００２−３０２７１６によれば、ヒドロキノンを造粒技術に従って顆粒の形態で配合することが提供されている。この場合、この造粒技術は、ヒドロキノンの粉末を２つのロールの間に通し、これにより、ブロック物を得ることを可能にすること、および、次いで、これらのブロック物を、前記顆粒を得るように破砕することである。
【０００７】
ＥＰ−Ａ１５５６３２２に記載される別の形成法には、ヒドロキノンを、ビーズ体として、すなわち、粉塵を有さず、また、良好な耐摩耗性を固体粒子に与える物理的形態を有する非常に球状の固体粒子として形成することが存在する。
【０００８】
粒子のサイズは、メジアン直径（ｄ５０）によって表されるとき、３００μｍから２０００μｍの間であり、好ましくは、５００μｍから１５００μｍの間である。メジアン直径は、粒子の５０重量％が、メジアン直径を越える直径、または、メジアン直径よりも小さい直径を有するようであるとして定義される。
【０００９】
前記ビーズ体を調製するための方法は本質的に、ヒドロキノンの高濃度の水溶液を高温条件下で調製すること、次いで、この溶液を、ノズルを通過させることによって液滴にすること、および、得られた液滴を、液滴が固化して、続いて回収および乾燥されるビーズ体を与えるように気流中で冷却することからなる。
【００１０】
前記方法はプリル形成技術に関するが、通常的に用いられる方法に反して、この方法には、ヒドロキノンを融解すること、および、続いて、ヒドロキノンを、ノズルに通すことによってばらばらにすることが存在しない。
【００１１】
これは、当業者が直面した困難として、ヒドロキノンは１７２℃の高い温度で融解すること、さらには、ヒドロキノンは非常に大きい蒸気圧（この温度では２５ｍｂａｒを越える蒸気圧）を有し、このことがノズルの出口において現象的蒸発をもたらし、これにより、産業的観点からは絶対に受け入れることができない粉塵問題および汚染除去問題がもたらされることであったためである。
【００１２】
従って、ＥＰ−Ａ１５５６３２２によって提供される方法は、ヒドロキノンのビーズ体を、ヒドロキノンの水溶液から出発することによるプリル形成技術によって調製することである。
【００１３】
ＥＰ−Ａ１５５６３２２によって従って得られるビーズ体は、粉塵がないことおよび流動性の点で、高品質の生成物である。
【００１４】
この方法の欠点は、運用可能な生産能力に関する大きい資本費用を依然として必要とし、また、得られたビーズ体を乾燥するというさらなる工程をその後に伴うプリル形成に関連することである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１５】
【特許文献１】ＪＰ−Ａ−２００２−３０２７１６
【特許文献２】ＥＰ−Ａ１５５６３２２
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
本発明の目的は、上記の欠点を克服することを可能にする、ヒドロキノンの新しい形態または新しい体裁を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
本発明の主題は、フレークの外観のもとで存在するヒドロキノンの新しい形態である。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明に従って得られたヒドロキノンのフレークタイプの形態を示す。
【図２】市販されているヒドロキノン粉末の結晶物の針状物として形態を示す。
【図３】本発明の方法を実施する設備の概略を示す。
【図４】本発明の生成物のより良好な全体像を写真上に示される小さくした倍率によって示す。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
より詳細には、ヒドロキノンの新しい形態が、小板体形状を有する大きい粒子の外観のもとで提供される（これらの粒子は「フレーク」として知られている。）。
【００２０】
この小板体粒子は、程度の差はあるが、正方形、矩形、円形または楕円形であり得る非常に変化に富んだ外形によって平面において定義される全体的形状要素に対応する。
【００２１】
変化に富む形状の様々なフレークが、下記に指定される大きさを示す平行六面体に分類される。
【００２２】
長さが一般には０．５ｃｍから６ｃｍの間で変化し、好ましくは、１ｃｍから３ｃｍの間で変化する。
【００２３】
その部分に関しては、幅は０．５ｃｍから３ｃｍの間で変動し、好ましくは、０．５ｃｍから１．５ｃｍの間で変動する。
【００２４】
これらの測定は、無作為に抜き取られた２０個のフレークからなるサンプルに対して行われる。
【００２５】
長さおよび幅は、目盛り付きの定規を使用する測定によって求められる。
【００２６】
上記の平行六面体は、その３つの大きさのうちの１つ（厚さ）がそれ以外の２つ（幅および長さ）よりもはるかに小さい。
【００２７】
厚さに関しては、厚さは４００μｍから１５００μｍの間であり、好ましくは、５００μｍから７５０μｍの間である。
【００２８】
厚さは、スライド式カリパスまたはＰａｌｍｅｒデバイスを使用して測定される。
【００２９】
一部の粒子が、上記で示された限界から外れる大きさを示すことは問題とならないことに留意しなければならない。
【００３０】
図１は、本発明に従って得られたヒドロキノンのフレークタイプの形態を示す、デジタルカメラを使用して撮影された写真を表す。
【００３１】
これらの大きい粒子は明確な縁を示すことが強調されなければならない。
【００３２】
図２は、市販されているヒドロキノン粉末の結晶物の針状物として形態を示す、デジタルカメラを使用して撮影された写真を表す。
【００３３】
図４は、本発明の生成物のより良好な全体像を写真上に示される小さくした倍率によって示す、デジタルカメラを使用して同様に撮影された写真を表す。
【００３４】
本発明の生成物の１つの特徴は、粉末形態での物との比較において、非常に低い微細粒子の量である。
【００３５】
微細粒子の量は、１００μｍ未満の大きさを有する粒子の重量百分率として定義される。
【００３６】
メッシュサイズが１００μｍであるふるいを通過する粒子が、本発明に従って、微細粒子とみなされる。
【００３７】
微細粒子の量は３重量％未満であり、好ましくは、０．７重量％から１．５重量％の間であり、より好ましくは、０．７重量％から１重量％の間である。
【００３８】
目安として、微細粒子のサイズは１μｍから１００μｍの間で変動し、メジアン直径は２０μｍから３０μｍの間にあることが明記される。
【００３９】
メジアン直径は、粒子の５０重量％が、メジアン直径を越える直径、または、メジアン直径よりも小さい直径を有するようであるとして定義される。
【００４０】
比較として、粉末形態でのヒドロキノンの微細粒子の量は２０重量％の程度であることが述べられ、このことは、微細粒子（または粉塵）の含有量が１０分の１であり、実際には２０分の１でさえあることを意味する。
【００４１】
本発明の生成物の粒子サイズを規定するために、２．５ｍｍ未満の大きさを有する粒子（すなわち、メッシュサイズが２．５ｍｍであるふるいを通過する粒子）の重量百分率もまた定義される。
【００４２】
この含有量は一般に、２０重量％から４０重量％の間である。
【００４３】
比較として、粉末形態でのヒドロキノンの粒子の１００％が２．５ｍｍ未満であることが述べられる。
【００４４】
本発明のヒドロキノンフレークは、概ね高い密度を有する。フレークの（ルーズ）嵩密度は好ましくは少なくとも０．４ｇ／ｃｍ３であり、より好ましくは０．４ｇ／ｃｍ３から０．６ｇ／ｃｍ３の間であり、一般には０．４５ｇ／ｃｍ３から０．５５ｇ／ｃｍ３の間である。
【００４５】
フレークの（充填）嵩密度は好ましくは少なくとも０．５ｇ／ｃｍ３であり、より好ましくはそれでもなお、０．５ｇ／ｃｍ３から０．８ｇ／ｃｍ３の間であり、一般には０．６ｇ／ｃｍ３から０．７ｇ／ｃｍ３の間である。
【００４６】
これらの密度は、２５０ｍｌの試験試料が１リットルの試験試料によって置き換えられるという唯一の違いを伴って、欧州薬局方基準［第１巻、２５６頁（２００４年）、第５版］に記載される試験に従って非乾燥の生成物に対して測定される。
【００４７】
従って、本発明は、摩耗に耐えることを可能にする物理的形態を有するが、その後の使用と適合し得る溶解速度を保持するそのようなヒドロキノンを新しく形成することにある。
【００４８】
従って、フレークの溶解速度は前記フレークの厚さに従って変化する。
【００４９】
４．８重量％の溶液におけるヒドロキノンの最終濃度を得るために必要な量のフレークの水における溶解時間が、フレークの厚さに依存して、１０分から３０分の間で変化する。
【００５０】
これらの測定値は、前記量を、周囲温度（２０℃）で維持され、また、例えば、４枚の傾いたブレードを有するプロペラ攪拌機を使用して撹拌され続けられる水に溶解させるために必要な時間を測定することにある試験に対応する。
【００５１】
類似する試験が、アクリル酸におけるフレークの溶解速度を求めるために行われる。
【００５２】
この試験には、２重量％の、アクリル酸におけるヒドロキノンの最終濃度を得るために必要な量のフレークを溶解させるために必要な時間を規定することが存在する。
【００５３】
この速度は、フレークの厚さに依存して、３０分から１時間の間で変化する。
【００５４】
同じ条件のもとで測定される場合、水およびアクリル酸におけるヒドロキノン粉末の溶解速度はそれぞれ、９分および２０分である。
【００５５】
本発明に従って形成されるヒドロキノンの溶解時間はわずかに増大し、しかし、この増大は、別途得られる利点を考慮すると、使用者には受け入れられ得ることに留意しなければならない。
【００５６】
本発明の生成物の新規な構造が、完全に適合化された製造方法によって得られる。
【００５７】
このようなヒドロキノンフレークを調製するための本発明の方法は、下記の工程：
必要ならば、ヒドロキノンの粉末を融解する工程、
液体状態のヒドロキノンを、熱伝導性材料から作製されるか、または、熱伝導性材料により被覆される支持体上に薄膜として堆積させる工程、
支持体を適切な温度にすることによってヒドロキノンを固化させる工程、
固化した生成物を、任意の適切な手段を使用してフレークの形態で回収する工程
を含む。
【００５８】
本発明の好ましい実施形態によれば、酸素が、形成操作が行われるチャンバーから事前に除かれる。
【００５９】
従って、液体状態のヒドロキノンを形成することが、酸素を含まない雰囲気で行われる。本発明の一実施形態によれば、不活性ガスの雰囲気がチャンバーにおいて確立される。希ガス（好ましくは、アルゴン）に頼らなければならないことがあり、しかし、一般には、そのより低い費用のために、窒素を使用することが好ましい。
【００６０】
不活性な雰囲気が確立されると、液体状態のヒドロキノンは、適切な支持体上に薄膜として堆積させられる。
【００６１】
製造ラインに由来する液体状態のヒドロキノンを直接に供給することを想定することが可能である。
【００６２】
ヒドロキノンを融解することを含む本発明の方法の工程を提供することもまた可能である。これを達成するために、生成物がその融点に加熱される。好ましくは、生成物は１７２．５℃のその融点よりもわずかに高い温度にされ、好ましくは、その融点に関して、最大でも１０℃高い温度にされる。ヒドロキノンにもたらされる温度は１７８℃から１８５℃の間で選ばれる。
【００６３】
この操作は一般には、撹拌を伴って行われる。
【００６４】
この操作を、撹拌および加熱されたタンクにおいて行うことができる。加熱が好都合には、蒸気または適切な熱交換流体をジャケットに循環させることによって行われる。
【００６５】
本発明のために好適な熱交換流体として、具体的には、カルボン酸の高沸点エステル（例えば、フタル酸オクチル）、芳香族エーテル（例えば、ジフェニルエーテルおよび／またはベンジルエーテルなど）、ビフェニル、ターフェニル類、場合により一部が水素化されたその他のポリフェニル類、パラフィン系オイルおよび／またはナフテン系オイル、石油蒸留残渣、ならびに、シリコーンオイルなどを挙げることができる。
【００６６】
本発明の方法によれば、液体状態のヒドロキノンが、熱伝導性材料から作製されるか、または、熱伝導性材料により被覆される支持体上に薄膜として堆積させられる。
【００６７】
そのような材料を選ぶためには、ヒドロキノンと反応しない任意の材料によらなければならない。
【００６８】
さらには、この材料は、熱を伝えるという性質を有するので、好都合には、少なくとも１０Ｗ／ｍ．Ｋの熱伝導率を有する金属、好ましくは、１５Ｗ／ｍ．Ｋから４００Ｗ／ｍ．Ｋの間の熱伝導率を有する金属が選ばれる。上限は何ら決定的な意味を示さないことに留意しなければならない。
【００６９】
本発明の方法の実行に完全に十分に適する上記特徴に対応する材料の例として、とりわけ、ステンレス鋼を挙げることができる。
【００７０】
好都合には、様々なステンレス鋼が選ばれ、例えば、オーステナイト鋼、より具体的には、３０４、３０４Ｌ、３１６または３１６Ｌのステンレス鋼などが選ばれる。
【００７１】
多くても２２重量％のニッケル（一般には６重量％から２０重量％の間、好ましくは８重量％から１４重量％の間）を有する鋼が使用される。
【００７２】
３０４鋼および３０４Ｌ鋼は、８重量％から１２重量％の間で変化するニッケル含有量を有し、３１６鋼および３１６Ｌ鋼は、１０重量％から１４重量％の間で変化するニッケル含有量を有する。
【００７３】
そのような鋼は工業用に広く使用される。
【００７４】
オーステナイト鋼の定義については、Ｒｏｂｅｒｔ Ｈ．Ｐｅｒｒｙ他による著作［Ｐｅｒｒｙ’ｓ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｓ’ Ｈａｎｄｂｏｏｋ、第６版（１９８４年）、２３頁−４４頁］を参照することができる。
【００７５】
本発明の方法は、液体状態のヒドロキノンを、コンベヤーベルトの形態、または、１つ以上の回転台の形態、または、そうでなければ、回転する円筒体の形態であり得る、熱伝導性材料からなるか、または、熱伝導性材料により被覆される冷却された表面において固化させることを可能にする装置を使用して行われる。
【００７６】
この設備の調整は当業者の能力の範囲内である。
【００７７】
コンベヤーベルトの特性は広範囲に変化し得る。従って、長さを、例えば、５０ｃｍから２ｍの間で変動させることができ、幅を１ｍから５ｍの間で変動させることができる。ベルトの前方への進行速度に関しては、速度を好都合には、１ｍ／分から２０ｍ／分の間で変化させることができる。
【００７８】
フレークの厚さが、ヒドロキノンの供給速度およびベルトの前方への進行速度を制御することによって決定される。
【００７９】
回転台に関して、その直径は一般に、１５０ｍｍから４００ｍｍの間である。
【００８０】
その回転速度は好ましくは、５回転／分から５０回転／分の間で選ばれる。
【００８１】
本発明の第１の代替形態によれば、液体状態のヒドロキノンが、ノズルを介した噴霧によって、より一般には、ヒドロキノンをあふれさせるように液体状態のヒドロキノンにより連続的に満たされる供給槽を含むオーバフローシステムによってベルトまたは１つ以上の回転台に堆積させられる。この場合、そのようなヒドロキノンは重力によってベルトまたは回転台に落下する。
【００８２】
ヒドロキノンは、好都合には２０℃から８０℃の間の温度で冷却することによって固化させられる。
【００８３】
冷却が一般には、冷水を、ヒドロキノンにより覆われないベルトの内側面に噴霧することによって提供される。
【００８４】
回転台に関して、回転台は一般には、冷却用の液体（好ましくは、適切な温度で導入される水）が循環するジャケットから構成される。
【００８５】
ヒドロキノンがスクレーパーブレードによってフレークの形態で回収される。
【００８６】
好ましい本方法の別の代替形態によれば、液体状態のヒドロキノンが、回転する円筒体に堆積させられる。
【００８７】
この円筒体は、広範囲に変化し得る大きさを有する。
【００８８】
従って、直径は０．１５ｍから２．５ｍにまで及ぶことができ、好ましくは、１ｍから１．５ｍにまで及ぶことができ、また、長さは、例えば、０．２５ｍから５ｍの間で変化させることができ、好ましくは、０．５ｍから２ｍの間で変化させることができる。
【００８９】
円筒体には多数の様式で供給することができる。
【００９０】
円筒体は、例えば、供給槽に入れられた液体状態のヒドロキノンの１ｃｍから１０ｃｍに置かれるので、円筒体における堆積が滴下によって行われる。
【００９１】
円筒体は回転し、冷却によって円筒体上に固化する生成物の薄い層を運び去る。
【００９２】
円筒体は、フレークの所望される厚さおよび供給物の温度に従って選ばれる速度で回転する。
【００９３】
層は、回転速度が大きくなるにつれ、より薄くなる。
【００９４】
液体状態のヒドロキノンの供給を、アプリケーターロール（この場合、アプリケーターロール自体に、液体状態のヒドロキノンが供給される。）を介して円筒体に対して行うことができる。
【００９５】
供給はまた、重力により、または、ポンプを介して注ぐことによって円筒体に対して行うことができる。
【００９６】
円筒体は、水をジャケットに循環させることによって、または、水を円筒体の内部に噴霧することによって冷却される。
【００９７】
本発明の方法の１つの特徴によれば、円筒体は、好ましくは、２０℃から８０℃の間の温度で維持され、より好ましくは、３０℃から８０の間の温度で維持される。
【００９８】
円筒体の回転速度は、好都合には、０．５回転／分から２０回転／分の間で変化し、好ましくは、３回転／分から６回転／分の間で変化する。
【００９９】
ヒドロキノンは、ヒドロキノンが固化するための十分な長さの時間にわたって円筒体上に維持される。
【０１００】
続いて、形成されたヒドロキノンが、任意の適切な手段を使用して、より具体的には、円筒体をこすり、任意の知られている手段によって、例えば、重力によって、回収タンクに回収される生成物の層を剥離させるブレードを使用して回収される。
【０１０１】
従って、ヒドロキノンのフレークを調製するための本発明の方法の好ましい実施形態は、下記の工程：
形成操作が行われるチャンバーから酸素を除く工程、
必要ならば、ヒドロキノンの粉末を融解する工程、
液体状態のヒドロキノンを、２０℃から８０℃の間の温度で維持される円筒体上に薄膜として堆積させる工程、
円筒体上のヒドロキノンを、ヒドロキノンが固化するための十分な長さの時間にわたって維持する工程、
固化した生成物を、任意の適切な手段を使用して回収する工程
を含む。
【０１０２】
ヒドロキノンが、上記で示された特徴に対応するフレークの形態で得られる。
【０１０３】
本発明は、得られた生成物を分粒することを可能にするさらなる工程を排除しない。
【０１０４】
従って、フレークを、例えば、より均一な分布を３つの大きさにおいて有するために、従って、ヒドロキノンを等方性粒子の形態で得るために、粒子のサイズを小さくすることを可能にするブレードグラニュレーターまたはバーグラニュレーターに導入することができる。
【０１０５】
用語「等方性粒子」は、３つの同等な大きさを有する粒子を意味することが理解される。
【０１０６】
得られた粒子は立方体形状に近く、４００μｍから１５００μｍの間（好ましくは、５００μｍから７５０μｍの間）で変化し得るサイズを示す。
【０１０７】
従って、このフレークは、ヒドロキノンを等方性粒子の形態で製造するための中間体として使用することができる。
【０１０８】
このようにして得られたヒドロキノンは、増大した密度を示す。
【０１０９】
下記の実施例は本発明を例示し、しかしながら、本発明を限定しない。
【実施例】
【０１１０】
本発明の方法は、下記に記載され、また、図３によって概略的に表される設備において行うことができる。
【０１１１】
ヒドロキノンのフレークが、液体状態のヒドロキノンを、酸素が除かれた雰囲気が窒素３の導入によって確立されるチャンバー２において、ステンレス鋼（３１６）から作製された回転する円筒体１の表面に固化させることによって得られる。ヒドロキノンの蒸気を含むガスがガス処理装置４の方向でチャンバーから排出される。
【０１１２】
円筒体の温度が、水をその内側面５の全面に噴霧することによって調節される。冷却水と、生成物との間における直接的な接触がない。
【０１１３】
液体状態のヒドロキノンが供給タンク６に導入される。この場合、供給タンク６の温度は、熱交換流体が循環するジャケットによって調節される。円筒体が溶融ヒドロキノンの中に浸かり、その回転のために、その外側表面において、溶融した生成物の薄膜７を運び去る。
【０１１４】
冷たい金属と接触したとき、生成物のこの薄膜は徐々に固化して、薄膜をフレーク９の形態で円筒体から剥がすかき取り用ブレード８に固形状態で到達する。
【０１１５】
このようにして得られたフレークは、フレークをチャンバーから取り出すスクリューコンベヤーの槽１０に集められる。
【０１１６】
製造されるフレークの生産量および厚さに影響を及ぼす主なパラメーターは、
円筒体の回転速度Ｓ、
冷却水の温度Ｔｗ、
溶融生成物における円筒体の浸漬深さＤ、
溶融生成物の温度Ｔｐ
である。
【０１１７】
例として、表面積が０．７５ｍ２である円筒体（長さ＝０．４８ｍ；直径＝０．５０ｍ）を用いて、下記の表（Ｉ）にまとめられる結果が得られる。
【０１１８】
得られたフレークの物理化学的特徴もまた、表（Ｉ）に示される。
【０１１９】
【表１】
【０１２０】
図１における写真は、実施例５に従って得られた生成物の形態を例示する。実施例５の生成物の全体像が図４によって示される。
【技術分野】
【０００１】
本発明の主題はヒドロキノンの新規な形態である。
【０００２】
より詳細には、本発明の主題はヒドロキノンのフレークである。本発明はまた、前記フレークの調製に関連する。
【背景技術】
【０００３】
ヒドロキノンは、エラストマーにおける重合禁止剤または酸化防止剤として数多くの適用分野において広く使用される生成物である。別の適用分野が写真である。従って、ヒドロキノンは重要な製品である。
【０００４】
ヒドロキノンは現在、小さくて、脆い針状物から形成される粉末の形態で市販されている。そのことから生じる様々な不都合な点は、粉塵形成の問題を前記粉末の貯蔵時および取り扱い時において生じさせる微細物が存在することである。
【０００５】
実際には、ヒドロキノンの粉塵は、環境に関しては爆発の危険性のために、また、ヒトに関しては、この物質が目および気道に対して刺激性であり、ヒドロキノンの粉塵がヒトと接触するときはまた、皮膚に対する刺激作用を引き起こし得るので、危険がなくはない。
【０００６】
ＪＰ−Ａ−２００２−３０２７１６によれば、ヒドロキノンを造粒技術に従って顆粒の形態で配合することが提供されている。この場合、この造粒技術は、ヒドロキノンの粉末を２つのロールの間に通し、これにより、ブロック物を得ることを可能にすること、および、次いで、これらのブロック物を、前記顆粒を得るように破砕することである。
【０００７】
ＥＰ−Ａ１５５６３２２に記載される別の形成法には、ヒドロキノンを、ビーズ体として、すなわち、粉塵を有さず、また、良好な耐摩耗性を固体粒子に与える物理的形態を有する非常に球状の固体粒子として形成することが存在する。
【０００８】
粒子のサイズは、メジアン直径（ｄ５０）によって表されるとき、３００μｍから２０００μｍの間であり、好ましくは、５００μｍから１５００μｍの間である。メジアン直径は、粒子の５０重量％が、メジアン直径を越える直径、または、メジアン直径よりも小さい直径を有するようであるとして定義される。
【０００９】
前記ビーズ体を調製するための方法は本質的に、ヒドロキノンの高濃度の水溶液を高温条件下で調製すること、次いで、この溶液を、ノズルを通過させることによって液滴にすること、および、得られた液滴を、液滴が固化して、続いて回収および乾燥されるビーズ体を与えるように気流中で冷却することからなる。
【００１０】
前記方法はプリル形成技術に関するが、通常的に用いられる方法に反して、この方法には、ヒドロキノンを融解すること、および、続いて、ヒドロキノンを、ノズルに通すことによってばらばらにすることが存在しない。
【００１１】
これは、当業者が直面した困難として、ヒドロキノンは１７２℃の高い温度で融解すること、さらには、ヒドロキノンは非常に大きい蒸気圧（この温度では２５ｍｂａｒを越える蒸気圧）を有し、このことがノズルの出口において現象的蒸発をもたらし、これにより、産業的観点からは絶対に受け入れることができない粉塵問題および汚染除去問題がもたらされることであったためである。
【００１２】
従って、ＥＰ−Ａ１５５６３２２によって提供される方法は、ヒドロキノンのビーズ体を、ヒドロキノンの水溶液から出発することによるプリル形成技術によって調製することである。
【００１３】
ＥＰ−Ａ１５５６３２２によって従って得られるビーズ体は、粉塵がないことおよび流動性の点で、高品質の生成物である。
【００１４】
この方法の欠点は、運用可能な生産能力に関する大きい資本費用を依然として必要とし、また、得られたビーズ体を乾燥するというさらなる工程をその後に伴うプリル形成に関連することである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１５】
【特許文献１】ＪＰ−Ａ−２００２−３０２７１６
【特許文献２】ＥＰ−Ａ１５５６３２２
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
本発明の目的は、上記の欠点を克服することを可能にする、ヒドロキノンの新しい形態または新しい体裁を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
本発明の主題は、フレークの外観のもとで存在するヒドロキノンの新しい形態である。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明に従って得られたヒドロキノンのフレークタイプの形態を示す。
【図２】市販されているヒドロキノン粉末の結晶物の針状物として形態を示す。
【図３】本発明の方法を実施する設備の概略を示す。
【図４】本発明の生成物のより良好な全体像を写真上に示される小さくした倍率によって示す。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
より詳細には、ヒドロキノンの新しい形態が、小板体形状を有する大きい粒子の外観のもとで提供される（これらの粒子は「フレーク」として知られている。）。
【００２０】
この小板体粒子は、程度の差はあるが、正方形、矩形、円形または楕円形であり得る非常に変化に富んだ外形によって平面において定義される全体的形状要素に対応する。
【００２１】
変化に富む形状の様々なフレークが、下記に指定される大きさを示す平行六面体に分類される。
【００２２】
長さが一般には０．５ｃｍから６ｃｍの間で変化し、好ましくは、１ｃｍから３ｃｍの間で変化する。
【００２３】
その部分に関しては、幅は０．５ｃｍから３ｃｍの間で変動し、好ましくは、０．５ｃｍから１．５ｃｍの間で変動する。
【００２４】
これらの測定は、無作為に抜き取られた２０個のフレークからなるサンプルに対して行われる。
【００２５】
長さおよび幅は、目盛り付きの定規を使用する測定によって求められる。
【００２６】
上記の平行六面体は、その３つの大きさのうちの１つ（厚さ）がそれ以外の２つ（幅および長さ）よりもはるかに小さい。
【００２７】
厚さに関しては、厚さは４００μｍから１５００μｍの間であり、好ましくは、５００μｍから７５０μｍの間である。
【００２８】
厚さは、スライド式カリパスまたはＰａｌｍｅｒデバイスを使用して測定される。
【００２９】
一部の粒子が、上記で示された限界から外れる大きさを示すことは問題とならないことに留意しなければならない。
【００３０】
図１は、本発明に従って得られたヒドロキノンのフレークタイプの形態を示す、デジタルカメラを使用して撮影された写真を表す。
【００３１】
これらの大きい粒子は明確な縁を示すことが強調されなければならない。
【００３２】
図２は、市販されているヒドロキノン粉末の結晶物の針状物として形態を示す、デジタルカメラを使用して撮影された写真を表す。
【００３３】
図４は、本発明の生成物のより良好な全体像を写真上に示される小さくした倍率によって示す、デジタルカメラを使用して同様に撮影された写真を表す。
【００３４】
本発明の生成物の１つの特徴は、粉末形態での物との比較において、非常に低い微細粒子の量である。
【００３５】
微細粒子の量は、１００μｍ未満の大きさを有する粒子の重量百分率として定義される。
【００３６】
メッシュサイズが１００μｍであるふるいを通過する粒子が、本発明に従って、微細粒子とみなされる。
【００３７】
微細粒子の量は３重量％未満であり、好ましくは、０．７重量％から１．５重量％の間であり、より好ましくは、０．７重量％から１重量％の間である。
【００３８】
目安として、微細粒子のサイズは１μｍから１００μｍの間で変動し、メジアン直径は２０μｍから３０μｍの間にあることが明記される。
【００３９】
メジアン直径は、粒子の５０重量％が、メジアン直径を越える直径、または、メジアン直径よりも小さい直径を有するようであるとして定義される。
【００４０】
比較として、粉末形態でのヒドロキノンの微細粒子の量は２０重量％の程度であることが述べられ、このことは、微細粒子（または粉塵）の含有量が１０分の１であり、実際には２０分の１でさえあることを意味する。
【００４１】
本発明の生成物の粒子サイズを規定するために、２．５ｍｍ未満の大きさを有する粒子（すなわち、メッシュサイズが２．５ｍｍであるふるいを通過する粒子）の重量百分率もまた定義される。
【００４２】
この含有量は一般に、２０重量％から４０重量％の間である。
【００４３】
比較として、粉末形態でのヒドロキノンの粒子の１００％が２．５ｍｍ未満であることが述べられる。
【００４４】
本発明のヒドロキノンフレークは、概ね高い密度を有する。フレークの（ルーズ）嵩密度は好ましくは少なくとも０．４ｇ／ｃｍ３であり、より好ましくは０．４ｇ／ｃｍ３から０．６ｇ／ｃｍ３の間であり、一般には０．４５ｇ／ｃｍ３から０．５５ｇ／ｃｍ３の間である。
【００４５】
フレークの（充填）嵩密度は好ましくは少なくとも０．５ｇ／ｃｍ３であり、より好ましくはそれでもなお、０．５ｇ／ｃｍ３から０．８ｇ／ｃｍ３の間であり、一般には０．６ｇ／ｃｍ３から０．７ｇ／ｃｍ３の間である。
【００４６】
これらの密度は、２５０ｍｌの試験試料が１リットルの試験試料によって置き換えられるという唯一の違いを伴って、欧州薬局方基準［第１巻、２５６頁（２００４年）、第５版］に記載される試験に従って非乾燥の生成物に対して測定される。
【００４７】
従って、本発明は、摩耗に耐えることを可能にする物理的形態を有するが、その後の使用と適合し得る溶解速度を保持するそのようなヒドロキノンを新しく形成することにある。
【００４８】
従って、フレークの溶解速度は前記フレークの厚さに従って変化する。
【００４９】
４．８重量％の溶液におけるヒドロキノンの最終濃度を得るために必要な量のフレークの水における溶解時間が、フレークの厚さに依存して、１０分から３０分の間で変化する。
【００５０】
これらの測定値は、前記量を、周囲温度（２０℃）で維持され、また、例えば、４枚の傾いたブレードを有するプロペラ攪拌機を使用して撹拌され続けられる水に溶解させるために必要な時間を測定することにある試験に対応する。
【００５１】
類似する試験が、アクリル酸におけるフレークの溶解速度を求めるために行われる。
【００５２】
この試験には、２重量％の、アクリル酸におけるヒドロキノンの最終濃度を得るために必要な量のフレークを溶解させるために必要な時間を規定することが存在する。
【００５３】
この速度は、フレークの厚さに依存して、３０分から１時間の間で変化する。
【００５４】
同じ条件のもとで測定される場合、水およびアクリル酸におけるヒドロキノン粉末の溶解速度はそれぞれ、９分および２０分である。
【００５５】
本発明に従って形成されるヒドロキノンの溶解時間はわずかに増大し、しかし、この増大は、別途得られる利点を考慮すると、使用者には受け入れられ得ることに留意しなければならない。
【００５６】
本発明の生成物の新規な構造が、完全に適合化された製造方法によって得られる。
【００５７】
このようなヒドロキノンフレークを調製するための本発明の方法は、下記の工程：
必要ならば、ヒドロキノンの粉末を融解する工程、
液体状態のヒドロキノンを、熱伝導性材料から作製されるか、または、熱伝導性材料により被覆される支持体上に薄膜として堆積させる工程、
支持体を適切な温度にすることによってヒドロキノンを固化させる工程、
固化した生成物を、任意の適切な手段を使用してフレークの形態で回収する工程
を含む。
【００５８】
本発明の好ましい実施形態によれば、酸素が、形成操作が行われるチャンバーから事前に除かれる。
【００５９】
従って、液体状態のヒドロキノンを形成することが、酸素を含まない雰囲気で行われる。本発明の一実施形態によれば、不活性ガスの雰囲気がチャンバーにおいて確立される。希ガス（好ましくは、アルゴン）に頼らなければならないことがあり、しかし、一般には、そのより低い費用のために、窒素を使用することが好ましい。
【００６０】
不活性な雰囲気が確立されると、液体状態のヒドロキノンは、適切な支持体上に薄膜として堆積させられる。
【００６１】
製造ラインに由来する液体状態のヒドロキノンを直接に供給することを想定することが可能である。
【００６２】
ヒドロキノンを融解することを含む本発明の方法の工程を提供することもまた可能である。これを達成するために、生成物がその融点に加熱される。好ましくは、生成物は１７２．５℃のその融点よりもわずかに高い温度にされ、好ましくは、その融点に関して、最大でも１０℃高い温度にされる。ヒドロキノンにもたらされる温度は１７８℃から１８５℃の間で選ばれる。
【００６３】
この操作は一般には、撹拌を伴って行われる。
【００６４】
この操作を、撹拌および加熱されたタンクにおいて行うことができる。加熱が好都合には、蒸気または適切な熱交換流体をジャケットに循環させることによって行われる。
【００６５】
本発明のために好適な熱交換流体として、具体的には、カルボン酸の高沸点エステル（例えば、フタル酸オクチル）、芳香族エーテル（例えば、ジフェニルエーテルおよび／またはベンジルエーテルなど）、ビフェニル、ターフェニル類、場合により一部が水素化されたその他のポリフェニル類、パラフィン系オイルおよび／またはナフテン系オイル、石油蒸留残渣、ならびに、シリコーンオイルなどを挙げることができる。
【００６６】
本発明の方法によれば、液体状態のヒドロキノンが、熱伝導性材料から作製されるか、または、熱伝導性材料により被覆される支持体上に薄膜として堆積させられる。
【００６７】
そのような材料を選ぶためには、ヒドロキノンと反応しない任意の材料によらなければならない。
【００６８】
さらには、この材料は、熱を伝えるという性質を有するので、好都合には、少なくとも１０Ｗ／ｍ．Ｋの熱伝導率を有する金属、好ましくは、１５Ｗ／ｍ．Ｋから４００Ｗ／ｍ．Ｋの間の熱伝導率を有する金属が選ばれる。上限は何ら決定的な意味を示さないことに留意しなければならない。
【００６９】
本発明の方法の実行に完全に十分に適する上記特徴に対応する材料の例として、とりわけ、ステンレス鋼を挙げることができる。
【００７０】
好都合には、様々なステンレス鋼が選ばれ、例えば、オーステナイト鋼、より具体的には、３０４、３０４Ｌ、３１６または３１６Ｌのステンレス鋼などが選ばれる。
【００７１】
多くても２２重量％のニッケル（一般には６重量％から２０重量％の間、好ましくは８重量％から１４重量％の間）を有する鋼が使用される。
【００７２】
３０４鋼および３０４Ｌ鋼は、８重量％から１２重量％の間で変化するニッケル含有量を有し、３１６鋼および３１６Ｌ鋼は、１０重量％から１４重量％の間で変化するニッケル含有量を有する。
【００７３】
そのような鋼は工業用に広く使用される。
【００７４】
オーステナイト鋼の定義については、Ｒｏｂｅｒｔ Ｈ．Ｐｅｒｒｙ他による著作［Ｐｅｒｒｙ’ｓ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｓ’ Ｈａｎｄｂｏｏｋ、第６版（１９８４年）、２３頁−４４頁］を参照することができる。
【００７５】
本発明の方法は、液体状態のヒドロキノンを、コンベヤーベルトの形態、または、１つ以上の回転台の形態、または、そうでなければ、回転する円筒体の形態であり得る、熱伝導性材料からなるか、または、熱伝導性材料により被覆される冷却された表面において固化させることを可能にする装置を使用して行われる。
【００７６】
この設備の調整は当業者の能力の範囲内である。
【００７７】
コンベヤーベルトの特性は広範囲に変化し得る。従って、長さを、例えば、５０ｃｍから２ｍの間で変動させることができ、幅を１ｍから５ｍの間で変動させることができる。ベルトの前方への進行速度に関しては、速度を好都合には、１ｍ／分から２０ｍ／分の間で変化させることができる。
【００７８】
フレークの厚さが、ヒドロキノンの供給速度およびベルトの前方への進行速度を制御することによって決定される。
【００７９】
回転台に関して、その直径は一般に、１５０ｍｍから４００ｍｍの間である。
【００８０】
その回転速度は好ましくは、５回転／分から５０回転／分の間で選ばれる。
【００８１】
本発明の第１の代替形態によれば、液体状態のヒドロキノンが、ノズルを介した噴霧によって、より一般には、ヒドロキノンをあふれさせるように液体状態のヒドロキノンにより連続的に満たされる供給槽を含むオーバフローシステムによってベルトまたは１つ以上の回転台に堆積させられる。この場合、そのようなヒドロキノンは重力によってベルトまたは回転台に落下する。
【００８２】
ヒドロキノンは、好都合には２０℃から８０℃の間の温度で冷却することによって固化させられる。
【００８３】
冷却が一般には、冷水を、ヒドロキノンにより覆われないベルトの内側面に噴霧することによって提供される。
【００８４】
回転台に関して、回転台は一般には、冷却用の液体（好ましくは、適切な温度で導入される水）が循環するジャケットから構成される。
【００８５】
ヒドロキノンがスクレーパーブレードによってフレークの形態で回収される。
【００８６】
好ましい本方法の別の代替形態によれば、液体状態のヒドロキノンが、回転する円筒体に堆積させられる。
【００８７】
この円筒体は、広範囲に変化し得る大きさを有する。
【００８８】
従って、直径は０．１５ｍから２．５ｍにまで及ぶことができ、好ましくは、１ｍから１．５ｍにまで及ぶことができ、また、長さは、例えば、０．２５ｍから５ｍの間で変化させることができ、好ましくは、０．５ｍから２ｍの間で変化させることができる。
【００８９】
円筒体には多数の様式で供給することができる。
【００９０】
円筒体は、例えば、供給槽に入れられた液体状態のヒドロキノンの１ｃｍから１０ｃｍに置かれるので、円筒体における堆積が滴下によって行われる。
【００９１】
円筒体は回転し、冷却によって円筒体上に固化する生成物の薄い層を運び去る。
【００９２】
円筒体は、フレークの所望される厚さおよび供給物の温度に従って選ばれる速度で回転する。
【００９３】
層は、回転速度が大きくなるにつれ、より薄くなる。
【００９４】
液体状態のヒドロキノンの供給を、アプリケーターロール（この場合、アプリケーターロール自体に、液体状態のヒドロキノンが供給される。）を介して円筒体に対して行うことができる。
【００９５】
供給はまた、重力により、または、ポンプを介して注ぐことによって円筒体に対して行うことができる。
【００９６】
円筒体は、水をジャケットに循環させることによって、または、水を円筒体の内部に噴霧することによって冷却される。
【００９７】
本発明の方法の１つの特徴によれば、円筒体は、好ましくは、２０℃から８０℃の間の温度で維持され、より好ましくは、３０℃から８０の間の温度で維持される。
【００９８】
円筒体の回転速度は、好都合には、０．５回転／分から２０回転／分の間で変化し、好ましくは、３回転／分から６回転／分の間で変化する。
【００９９】
ヒドロキノンは、ヒドロキノンが固化するための十分な長さの時間にわたって円筒体上に維持される。
【０１００】
続いて、形成されたヒドロキノンが、任意の適切な手段を使用して、より具体的には、円筒体をこすり、任意の知られている手段によって、例えば、重力によって、回収タンクに回収される生成物の層を剥離させるブレードを使用して回収される。
【０１０１】
従って、ヒドロキノンのフレークを調製するための本発明の方法の好ましい実施形態は、下記の工程：
形成操作が行われるチャンバーから酸素を除く工程、
必要ならば、ヒドロキノンの粉末を融解する工程、
液体状態のヒドロキノンを、２０℃から８０℃の間の温度で維持される円筒体上に薄膜として堆積させる工程、
円筒体上のヒドロキノンを、ヒドロキノンが固化するための十分な長さの時間にわたって維持する工程、
固化した生成物を、任意の適切な手段を使用して回収する工程
を含む。
【０１０２】
ヒドロキノンが、上記で示された特徴に対応するフレークの形態で得られる。
【０１０３】
本発明は、得られた生成物を分粒することを可能にするさらなる工程を排除しない。
【０１０４】
従って、フレークを、例えば、より均一な分布を３つの大きさにおいて有するために、従って、ヒドロキノンを等方性粒子の形態で得るために、粒子のサイズを小さくすることを可能にするブレードグラニュレーターまたはバーグラニュレーターに導入することができる。
【０１０５】
用語「等方性粒子」は、３つの同等な大きさを有する粒子を意味することが理解される。
【０１０６】
得られた粒子は立方体形状に近く、４００μｍから１５００μｍの間（好ましくは、５００μｍから７５０μｍの間）で変化し得るサイズを示す。
【０１０７】
従って、このフレークは、ヒドロキノンを等方性粒子の形態で製造するための中間体として使用することができる。
【０１０８】
このようにして得られたヒドロキノンは、増大した密度を示す。
【０１０９】
下記の実施例は本発明を例示し、しかしながら、本発明を限定しない。
【実施例】
【０１１０】
本発明の方法は、下記に記載され、また、図３によって概略的に表される設備において行うことができる。
【０１１１】
ヒドロキノンのフレークが、液体状態のヒドロキノンを、酸素が除かれた雰囲気が窒素３の導入によって確立されるチャンバー２において、ステンレス鋼（３１６）から作製された回転する円筒体１の表面に固化させることによって得られる。ヒドロキノンの蒸気を含むガスがガス処理装置４の方向でチャンバーから排出される。
【０１１２】
円筒体の温度が、水をその内側面５の全面に噴霧することによって調節される。冷却水と、生成物との間における直接的な接触がない。
【０１１３】
液体状態のヒドロキノンが供給タンク６に導入される。この場合、供給タンク６の温度は、熱交換流体が循環するジャケットによって調節される。円筒体が溶融ヒドロキノンの中に浸かり、その回転のために、その外側表面において、溶融した生成物の薄膜７を運び去る。
【０１１４】
冷たい金属と接触したとき、生成物のこの薄膜は徐々に固化して、薄膜をフレーク９の形態で円筒体から剥がすかき取り用ブレード８に固形状態で到達する。
【０１１５】
このようにして得られたフレークは、フレークをチャンバーから取り出すスクリューコンベヤーの槽１０に集められる。
【０１１６】
製造されるフレークの生産量および厚さに影響を及ぼす主なパラメーターは、
円筒体の回転速度Ｓ、
冷却水の温度Ｔｗ、
溶融生成物における円筒体の浸漬深さＤ、
溶融生成物の温度Ｔｐ
である。
【０１１７】
例として、表面積が０．７５ｍ２である円筒体（長さ＝０．４８ｍ；直径＝０．５０ｍ）を用いて、下記の表（Ｉ）にまとめられる結果が得られる。
【０１１８】
得られたフレークの物理化学的特徴もまた、表（Ｉ）に示される。
【０１１９】
【表１】
【０１２０】
図１における写真は、実施例５に従って得られた生成物の形態を例示する。実施例５の生成物の全体像が図４によって示される。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
小板体形状を有する大きい粒子、フレークの外観で提供される、ヒドロキノンの新しい形態。
【請求項２】
フレークが、０．５ｃｍから６ｃｍの間、好ましくは、１ｃｍから３ｃｍの間で変化する長さを有する、請求項１に記載のヒドロキノンの新しい形態。
【請求項３】
フレークが、０．５ｃｍから３ｃｍの間、好ましくは、０．５ｃｍから１．５ｃｍの間で変化する幅を有する、請求項１または請求項２に記載のヒドロキノンの新しい形態。
【請求項４】
フレークが、４００μｍから１５００μｍの間、好ましくは、５００μｍから７５０μｍの間で変化する厚さを有する、請求項１から３の一項に記載のヒドロキノンの新しい形態。
【請求項５】
図１または図４によって例示される形態を示す、請求項１から４の一項に記載のヒドロキノンの新しい形態。
【請求項６】
微細粒子の量が３重量％未満、好ましくは、０．７重量％から１．５重量％の間、およびより好ましくは、０．７重量％から１重量％の間である、請求項１から５の一項に記載のヒドロキノンの新しい形態。
【請求項７】
２．５ｍｍ未満の粒子の含有量が２０重量％から４０重量％の間である、請求項１から６の一項に記載のヒドロキノンの新しい形態。
【請求項８】
フレークの（ルーズ）嵩密度が少なくとも０．４ｇ／ｃｍ３、好ましくは、０．４ｇ／ｃｍ３から０．６ｇ／ｃｍ３の間、およびより好ましくは、０．４５ｇ／ｃｍ３から０．５５ｇ／ｃｍ３の間である、請求項１から７の一項に記載のヒドロキノンの新しい形態。
【請求項９】
フレークの（充填）嵩密度が少なくとも０．５ｇ／ｃｍ３、好ましくは、０．５ｇ／ｃｍ３から０．８ｇ／ｃｍ３の間、およびより好ましくは、０．６ｇ／ｃｍ３から０．７ｇ／ｃｍ３の間である、請求項１から８の一項に記載のヒドロキノンの新しい形態。
【請求項１０】
請求項１から９の一項に記載のヒドロキノンフレークを調製するための方法であり、下記の工程：
必要に応じてヒドロキノンの粉末を融解する工程、
液体状態のヒドロキノンを、熱伝導性材料から作製されるか、または、熱伝導性材料により被覆される支持体上に薄膜として堆積させる工程、
支持体を適切な温度にすることによってヒドロキノンを固化させる工程、
固化した生成物を、任意の適切な手段を使用してフレークの形態で回収する工程
を含む、方法。
【請求項１１】
不活性ガス、好ましくはアルゴンまたは窒素、より好ましくは、窒素雰囲気が、ヒドロキノンが形成されるチャンバーにおいて確立される、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
ヒドロキノンを上に堆積させる材料が少なくとも１０Ｗ／ｍ．Ｋ、好ましくは、１５Ｗ／ｍ．Ｋから４００Ｗ／ｍ．Ｋの間の熱伝導率を有する、請求項１０または１１に記載の方法。
【請求項１３】
支持体がステンレス鋼、好ましくはオーステナイト鋼、より好ましくは、３０４、３０４Ｌ、３１６または３１６Ｌのステンレス鋼であるか、または、ステンレス鋼、好ましくはオーステナイト鋼、より好ましくは、３０４、３０４Ｌ、３１６または３１６Ｌのステンレス鋼により被覆される、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
液体状態のヒドロキノンが、コンベヤーベルトの形態、または、１つ以上の回転台の形態、あるいは、回転する円筒体の形態であり得る、伝導性材料からなるか、または、伝導性材料により被覆されている冷却された表面に堆積させられる、請求項１０から１３の一項に記載の方法。
【請求項１５】
円筒体が、例えば、供給槽に入れられた液体状態のヒドロキノンの１ｃｍから１０ｃｍに置かれ、円筒体への堆積がディッピングによって行われる、請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
液体状態のヒドロキノンを供給することが、アプリケーターロール（アプリケーターロール自体に、液体状態のヒドロキノンが供給される。）を介して、または、重力により、もしくはポンプを介して注ぐことによって円筒体に対して行われ得る、請求項１４に記載の方法。
【請求項１７】
円筒体の回転速度が、０．５回転／分から２０回転／分の間、好ましくは、３回転／分から６回転／分の間で変化する、請求項１４から１６の一項に記載の方法。
【請求項１８】
円筒体が２０℃から８０℃、好ましくは、３０℃から８０℃の間の温度で維持される、請求項１４から１７の一項に記載の方法。
【請求項１９】
円筒体が、水をジャケットに循環させることによって、または、水を円筒体の内部に噴霧することによって冷却される、請求項１４から１８の一項に記載の方法。
【請求項２０】
形成されたヒドロキノンが、円筒体をこすり、任意の知られている手段によって、例えば、重力によって、回収タンクに回収される生成物の層を剥離させるブレードを使用して回収される、請求項１４から１９の一項に記載の方法。
【請求項２１】
下記の工程：
形成操作が行われるチャンバーから酸素を除く工程、
必要に応じ、ヒドロキノンの粉末を融解する工程、
液体状態のヒドロキノンを、２０℃から８０℃の間の温度で維持される円筒体上に薄膜として堆積させる工程、
円筒体上のヒドロキノンを、ヒドロキノンが固化するための十分な長さの時間にわたって維持する工程、
固化したヒドロキノンを、任意の適切な手段を使用して回収する工程
を含む、請求項１４から２０の一項に記載の方法。
【請求項２２】
得られたフレークが、粒子サイズのより均一な分布を得ることを可能にする分粒操作に供される、請求項１から２１の一項に記載の方法。
【請求項２３】
操作がブレードグラニュレーターまたはバーグラニュレーターにおいて行われる、請求項２２に記載の方法。
【請求項２４】
ヒドロキノンを等方性粒子の形態で製造するための、中間体としての、請求項１から９の一項に記載のヒドロキノンフレークの使用。
【請求項１】
小板体形状を有する大きい粒子、フレークの外観で提供される、ヒドロキノンの新しい形態。
【請求項２】
フレークが、０．５ｃｍから６ｃｍの間、好ましくは、１ｃｍから３ｃｍの間で変化する長さを有する、請求項１に記載のヒドロキノンの新しい形態。
【請求項３】
フレークが、０．５ｃｍから３ｃｍの間、好ましくは、０．５ｃｍから１．５ｃｍの間で変化する幅を有する、請求項１または請求項２に記載のヒドロキノンの新しい形態。
【請求項４】
フレークが、４００μｍから１５００μｍの間、好ましくは、５００μｍから７５０μｍの間で変化する厚さを有する、請求項１から３の一項に記載のヒドロキノンの新しい形態。
【請求項５】
図１または図４によって例示される形態を示す、請求項１から４の一項に記載のヒドロキノンの新しい形態。
【請求項６】
微細粒子の量が３重量％未満、好ましくは、０．７重量％から１．５重量％の間、およびより好ましくは、０．７重量％から１重量％の間である、請求項１から５の一項に記載のヒドロキノンの新しい形態。
【請求項７】
２．５ｍｍ未満の粒子の含有量が２０重量％から４０重量％の間である、請求項１から６の一項に記載のヒドロキノンの新しい形態。
【請求項８】
フレークの（ルーズ）嵩密度が少なくとも０．４ｇ／ｃｍ３、好ましくは、０．４ｇ／ｃｍ３から０．６ｇ／ｃｍ３の間、およびより好ましくは、０．４５ｇ／ｃｍ３から０．５５ｇ／ｃｍ３の間である、請求項１から７の一項に記載のヒドロキノンの新しい形態。
【請求項９】
フレークの（充填）嵩密度が少なくとも０．５ｇ／ｃｍ３、好ましくは、０．５ｇ／ｃｍ３から０．８ｇ／ｃｍ３の間、およびより好ましくは、０．６ｇ／ｃｍ３から０．７ｇ／ｃｍ３の間である、請求項１から８の一項に記載のヒドロキノンの新しい形態。
【請求項１０】
請求項１から９の一項に記載のヒドロキノンフレークを調製するための方法であり、下記の工程：
必要に応じてヒドロキノンの粉末を融解する工程、
液体状態のヒドロキノンを、熱伝導性材料から作製されるか、または、熱伝導性材料により被覆される支持体上に薄膜として堆積させる工程、
支持体を適切な温度にすることによってヒドロキノンを固化させる工程、
固化した生成物を、任意の適切な手段を使用してフレークの形態で回収する工程
を含む、方法。
【請求項１１】
不活性ガス、好ましくはアルゴンまたは窒素、より好ましくは、窒素雰囲気が、ヒドロキノンが形成されるチャンバーにおいて確立される、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
ヒドロキノンを上に堆積させる材料が少なくとも１０Ｗ／ｍ．Ｋ、好ましくは、１５Ｗ／ｍ．Ｋから４００Ｗ／ｍ．Ｋの間の熱伝導率を有する、請求項１０または１１に記載の方法。
【請求項１３】
支持体がステンレス鋼、好ましくはオーステナイト鋼、より好ましくは、３０４、３０４Ｌ、３１６または３１６Ｌのステンレス鋼であるか、または、ステンレス鋼、好ましくはオーステナイト鋼、より好ましくは、３０４、３０４Ｌ、３１６または３１６Ｌのステンレス鋼により被覆される、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
液体状態のヒドロキノンが、コンベヤーベルトの形態、または、１つ以上の回転台の形態、あるいは、回転する円筒体の形態であり得る、伝導性材料からなるか、または、伝導性材料により被覆されている冷却された表面に堆積させられる、請求項１０から１３の一項に記載の方法。
【請求項１５】
円筒体が、例えば、供給槽に入れられた液体状態のヒドロキノンの１ｃｍから１０ｃｍに置かれ、円筒体への堆積がディッピングによって行われる、請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
液体状態のヒドロキノンを供給することが、アプリケーターロール（アプリケーターロール自体に、液体状態のヒドロキノンが供給される。）を介して、または、重力により、もしくはポンプを介して注ぐことによって円筒体に対して行われ得る、請求項１４に記載の方法。
【請求項１７】
円筒体の回転速度が、０．５回転／分から２０回転／分の間、好ましくは、３回転／分から６回転／分の間で変化する、請求項１４から１６の一項に記載の方法。
【請求項１８】
円筒体が２０℃から８０℃、好ましくは、３０℃から８０℃の間の温度で維持される、請求項１４から１７の一項に記載の方法。
【請求項１９】
円筒体が、水をジャケットに循環させることによって、または、水を円筒体の内部に噴霧することによって冷却される、請求項１４から１８の一項に記載の方法。
【請求項２０】
形成されたヒドロキノンが、円筒体をこすり、任意の知られている手段によって、例えば、重力によって、回収タンクに回収される生成物の層を剥離させるブレードを使用して回収される、請求項１４から１９の一項に記載の方法。
【請求項２１】
下記の工程：
形成操作が行われるチャンバーから酸素を除く工程、
必要に応じ、ヒドロキノンの粉末を融解する工程、
液体状態のヒドロキノンを、２０℃から８０℃の間の温度で維持される円筒体上に薄膜として堆積させる工程、
円筒体上のヒドロキノンを、ヒドロキノンが固化するための十分な長さの時間にわたって維持する工程、
固化したヒドロキノンを、任意の適切な手段を使用して回収する工程
を含む、請求項１４から２０の一項に記載の方法。
【請求項２２】
得られたフレークが、粒子サイズのより均一な分布を得ることを可能にする分粒操作に供される、請求項１から２１の一項に記載の方法。
【請求項２３】
操作がブレードグラニュレーターまたはバーグラニュレーターにおいて行われる、請求項２２に記載の方法。
【請求項２４】
ヒドロキノンを等方性粒子の形態で製造するための、中間体としての、請求項１から９の一項に記載のヒドロキノンフレークの使用。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公表番号】特表２００９−５４１４６７（Ｐ２００９−５４１４６７Ａ）
【公表日】平成２１年１１月２６日（２００９．１１．２６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−５１７３２２（Ｐ２００９−５１７３２２）
【出願日】平成１９年６月２７日（２００７．６．２７）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＦＲ２００７／００１０８０
【国際公開番号】ＷＯ２００８／０００９５６
【国際公開日】平成２０年１月３日（２００８．１．３）
【出願人】（５０８１８３１５１）ロデイア・オペラシヨン (70)
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成２１年１１月２６日（２００９．１１．２６）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年６月２７日（２００７．６．２７）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＦＲ２００７／００１０８０
【国際公開番号】ＷＯ２００８／０００９５６
【国際公開日】平成２０年１月３日（２００８．１．３）
【出願人】（５０８１８３１５１）ロデイア・オペラシヨン (70)
【Ｆターム（参考）】
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