ビーム検出部材及びそれを用いたビーム検出器
【課題】高エネルギーから低エネルギーに至るまでの放射光ビームや、軟Ｘ線ビーム等をより効率的に可視光励起し、その位置及び強度分布を高精度で長期間安定して検出することが可能で、従来の検出装置よりも低コストで製造し得るビーム検出部材及びそれを用いたビーム検出器を提供する。
【解決手段】ビーム７の位置や強度を検出するためのビーム検出部材２であって、ビーム７が照射されるビーム照射部６が、ホウ素（Ｂ）を平均１０〜１５０ｐｐｍ含む多結晶ダイヤモンド膜４からなり、この多結晶ダイヤモンド４中のホウ素（Ｂ）濃度は、前記多結晶ダイヤモンド４の膜厚方向に不均一な濃度分布を持つ。この様なビーム検出部材２と励起された励起光８，８ａを観測する励起光観測手段３，３ａとによりビーム検出器１を構成する。
【解決手段】ビーム７の位置や強度を検出するためのビーム検出部材２であって、ビーム７が照射されるビーム照射部６が、ホウ素（Ｂ）を平均１０〜１５０ｐｐｍ含む多結晶ダイヤモンド膜４からなり、この多結晶ダイヤモンド４中のホウ素（Ｂ）濃度は、前記多結晶ダイヤモンド４の膜厚方向に不均一な濃度分布を持つ。この様なビーム検出部材２と励起された励起光８，８ａを観測する励起光観測手段３，３ａとによりビーム検出器１を構成する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シンクロトロン放射光設備等で発生する高エネルギー放射光等のビームをビーム照射部に照射することにより、このビーム光の位置・強度等の検出を行うビーム検出部材及びそれを用いたビーム検出器に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、医療、材料、エレクトロニクス分野等の研究開発において、ビーム状の紫外線からＸ線まで発生させるシンクトロン放射光設備等が広く活用されてきている。このような目に見えないビームの位置や強度を正確に把握することは重要であるが、容易ではない。更に、放射光のエネルギーは高いので、誤って非照射対象物や実験者に高エネルギー光を照射したり、また、実験者が気づかない間に間接的に多量のＸ線が照射されたりする危険性がある。
【０００３】
そのため、放射光ビームの位置や強度を簡便に測定するビーム検出器やビーム検出方法が必要とされている。紫外線やＸ線ビームの位置等を把握するために一般的に用いられる蛍光板の類は、放射光ビームのエネルギーが大きくなると蛍光板自体が損なわれるので、本目的には使用不可能である。
【０００４】
紫外線やＸ線ビームの位置等を把握するための従来例に係るビーム検出器またはビーム検出方法としては、表面半分と裏面半分に光電膜を形成したモニター板に、Ｘ線ビームが照射されると光電膜から電子（光電子）が放出され、各面から放出された電子量を２次電子倍増管で測定する方法（特許文献１参照）や、金属電極が両面に配置され中心に穿孔のある円盤状の気相合成ダイヤモンド板に、放射光が照射されると光電子が放出されるので、光電子電流をモニターすることにより放射光ビームの中心位置を推定する方法（特許文献２参照）等が提案されている。
【０００５】
しかしながら、前記従来例に係るビーム検出器や検出方法は、前者は２次元的なビーム位置（ｙ座標）は決定出来ず、後者は放射光ビームの位置を予め知らなければ、放射光ビーム位置のモニターが出来ないという自己矛盾を抱えていた。
【０００６】
この様な問題点に対し、本発明者等は、既に、ビーム位置検出部材にＸ線透過性と熱伝導度・耐熱性に優れる多結晶ダイヤモンドを適用し、放射光Ｘ線ビームの位置及び強度を測定可能なビーム検出部材及びそれを用いたビーム検出器を提案した（特許文献３参照）。この提案は、それまでは不可能であった放射光Ｘ線ビームの位置及び強度を簡便に測定出来る優れた発明であるが、ビーム検出部材におけるより高効率の可視光励起という点からは改良の余地がある。
【特許文献１】特開平７-３１８６５７号公報
【特許文献２】特開平８-２７９６２４号公報
【特許文献３】特開２００７−２６２３８１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は係る問題点に鑑み、その後も継続して研究開発を進めた結果、新たな知見を得てなされたものであって、高エネルギーから低エネルギーに至るまでの放射光ビームや、軟Ｘ線ビーム等をより効率的に可視光励起し、その位置及び強度分布を高精度で長期間安定して検出することが可能で、従来の検出装置よりも低コストで製造し得るビーム検出部材及びそれを用いたビーム検出器を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
前記目的を達成するために、本発明の請求項１に係るビーム検出部材が採用した手段は、ビームの位置や強度を検出するためのビーム検出部材であって、ビームが照射されるビーム照射部が、ホウ素（Ｂ）を平均１０〜１５０ｐｐｍ含む多結晶ダイヤモンド膜からなり、この多結晶ダイヤモンド中のホウ素濃度は、前記多結晶ダイヤモンドの膜厚方向に不均一な濃度分布を持つことを特徴とするものである。
【０００９】
本発明の請求項２に係るビーム検出部材が採用した手段は、前記多結晶ダイヤモンド中のホウ素（Ｂ）濃度が、膜厚方向に１５０ｐｐｍ以上の部分及び１０ｐｐｍ以下の部分を有することを特徴とするものである。
【００１０】
本発明の請求項３に係るビーム検出部材が採用した手段は、請求項２に記載のビーム検出部材において、前記多結晶ダイヤモンド中のホウ素（Ｂ）濃度が１５０ｐｐｍ以上及び１０ｐｐｍ以下の部分の、前記多結晶ダイヤモンドの膜厚方向に占める体積比率が３３％以上かつ６６％以下であることを特徴とするものである。
【００１１】
本発明の請求項４に係るビーム検出部材が採用した手段は、請求項１乃至３のうちの何れか一つの項に記載のビーム検出部材において、前記ダイヤモンド膜の少なくとも一部が基板で保持されると共に、前記多結晶ダイヤモンドの膜厚が３〜３０μｍであることを特徴とするものである。
【００１２】
本発明の請求項５に係るビーム検出部材が採用した手段は、請求項１乃至４のうちの何れか一つの項に記載のビーム検出部材において、前記多結晶ダイヤモンド膜をなすダイヤモンド粒子の平均粒子径が１０μｍ以下であることを特徴とするものである。
【００１３】
本発明の請求項６に係るビーム検出器が採用した手段は、ビームの位置や強度を検出するためのビーム検出部材を備えたビーム検出器において、請求項１乃至５のうちの何れか一つの項に記載のビーム検出部材と、前記ビーム照射部にビームが照射されると可視光が励起され、この励起光を観測する励起光観測手段とを備え、この励起光観測手段によって観測された励起光により、前記ビームの位置や強度を検出することを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の請求項１に係るビーム検出部材によれば、ビームの位置や強度を検出するためのビーム検出部材であって、ビームが照射されるビーム照射部が、ホウ素（Ｂ）を平均１０〜１５０ｐｐｍ含む多結晶ダイヤモンド膜からなり、この多結晶ダイヤモンド中のホウ素（Ｂ）濃度は、前記多結晶ダイヤモンドの膜厚方向に不均一な濃度分布を持つので、ビームが照射されたとき励起される励起光が、内部で吸収されることなく高強度な励起光として外部に取り出せる。
【００１５】
また、多結晶ダイヤモンドの結晶格子において、原子半径が炭素に較べて小さなホウ素が炭素を置換して存在すると、前記ダイヤモンド膜の内部応力が低減されるが、この様な作用は、ホウ素がダイヤモンド中で均一な場合よりも、分布のあるほうがより顕著に顕れる。
【００１６】
更に、本発明の請求項２に係るビーム検出部材によれば、前記多結晶ダイヤモンド中のホウ素（Ｂ）濃度が、膜厚方向に１５０ｐｐｍ以上の部分及び１０ｐｐｍ以下の部分を有するので、ホウ素濃度１５０ｐｐｍ以上の部分で高効率に励起された可視光が、ホウ素濃度１０ｐｐｍ以下の部分で効率よく透過して、前記ダイヤモンド膜の外部に取り出すことが出来る。
【００１７】
また更に、本発明の請求項３に係るビーム検出部材によれば、前記多結晶ダイヤモンド中のホウ素（Ｂ）濃度が１５０ｐｐｍ以上及び１０ｐｐｍ以下の部分の、前記多結晶ダイヤモンドの膜厚方向に占める体積比率が３３％以上かつ６６％以下であるので、ビームが照射されたとき励起される励起光強度が更に大きくなる。
【００１８】
本発明の請求項４に係るビーム検出部材によれば、前記ダイヤモンド膜の少なくとも一部が基板で保持されるので、多結晶ダイヤモンドが自立膜構造を有し、この自立膜部分に放射光ビームが照射されるので、高強度のビームに対しても破損しない。特に基板がシリコンの場合は、熱伝導に優れるだけでなく、加工が容易で、前記基板の平坦性と放射光ビーム７に対する垂直度の確保が容易となる。同時に、前記多結晶ダイヤモンドの膜厚が３〜３０μｍであるので、放射光ビームが散乱や回折を生じることなく透過し得る
【００１９】
そして、本発明の請求項５に係るビーム検出部材によれば、前記多結晶ダイヤモンド膜をなすダイヤモンド粒子の平均粒子径が１０μｍ以下であるので、適正サイズの発光領域と適切な発光輝度を有する高品質な透過放射光ビームが得られる。
【００２０】
一方、本発明の請求項６に係るビーム検出器によれば、ビームの位置や強度を検出するためのビーム検出部材を備えたビーム検出器において、請求項１乃至５のうちの何れか一つの項に記載のビーム検出部材と、前記ビーム照射部にビームが照射されると可視光が励起され、この励起光を観測する励起光観測手段とを備え、この励起光観測手段によって観測された励起光により、前記ビームの位置や強度を検出するので、放射光ビームを直接多結晶ダイヤモンド膜に照射し、多結晶ダイヤモンド膜からの発光位置とその強度分布を前記励起光観測手段によりモニターすることによって、ビーム位置と強度分布を決定することが出来る。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
先ず、本発明の実施の形態１に係るビーム検出部材及びそれを用いたビーム検出器について、添付図１〜３を参照しながら以下に説明する。図１は本発明の実施の形態１に係るビーム検出部材の表面を模式的に示した模式的斜視図、図２は本発明の実施の形態１に係るビーム検出部材の裏面を模式的に示した模式的斜視図である。また、添付図３は本発明の実施の形態１に係るビーム検出部材を用いたビーム検出器の全体構成を模式的に示した模式的断面図である。
【００２２】
本発明の実施の形態１に係るビーム検出部材２は、添付図１及び２に示す通り、基板５の裏面に多結晶ダイヤモンド（Ｃ）膜４が形成され、前記基板５はその周縁部のみをリング状の枠として構成されている。そして、前記多結晶ダイヤモンド膜（以下、単にダイヤモンド膜あるいは多結晶ダイヤモンドともいう）４からなり、少なくともビーム７が照射されるビーム照射部６には、ホウ素（Ｂ）が平均１０〜１５０ｐｐｍドープされているのが好ましい。そして、前記ビーム照射部６における多結晶ダイヤモンド４中のホウ素濃度は、前記多結晶ダイヤモンド４の膜厚方向に不均一な濃度分布を持っているのが良い。
【００２３】
そして、前記ビーム検出部材２は、放射光ビーム７が照射されると通過するビーム照射部６の領域の基板は除去されており、多結晶ダイヤモンド膜４が、図３に示す如く自立構造をなしている。このような構造は、例えば基板５としてシリコンを用い、除去すべき領域を残して耐酸性材料でシリコン基板をマスクし、これをフッ硝酸溶液でエッチングすることにより作成することができる。
【００２４】
前記多結晶ダイヤモンド膜４の膜厚は、例えば、ビーム照射部６では薄く、その他の基板５上では厚く被膜するのが好ましい。このような多結晶ダイヤモンド膜４の膜厚分布は、ダイヤモンド膜４の選択成長技術を応用して実現できる。前述の如く、前記ダイヤモンド膜４の厚さをビーム照射部６では薄く、その他は厚くする理由は、ビーム照射部６の温度上昇を抑制するためである。
【００２５】
本発明に係るビーム検出部材２は、図１及び図２に示した様な単純な構成であるので、従来例に係る特許文献１，２で提示された複雑な製作プロセスを必要とするビーム検出部材と比べて、製造コストは大幅に低減出来る。
【００２６】
そして、前記多結晶ダイヤモンド膜４にホウ素（Ｂ）原子を取り込むことによって、図３を用いて後述するように、放射光ビーム７を照射させた際、照射スポット７ａから十分な強度を有する可視光（波長５００〜６００ｎｍの範囲に強度ピークがある）が励起され、励起光８，８ａとして発光されるのである。
【００２７】
前記ビーム照射部６における多結晶ダイヤモンド膜４中の平均ホウ素濃度が１０〜１５０ｐｐｍの範囲であるのが好ましい理由は後に詳細に述べるが、定性的には、ホウ素濃度が１０ｐｐｍ未満であると可視光を発するホウ素の密度が低いために観測される励起光強度が不十分となり、一方、ホウ素濃度が１５０ｐｐｍを超えると、ダイヤモンド４中の励起光吸収が顕著となって、外部に取り出される励起光が弱くなるためである。
【００２８】
また、前記ダイヤモンド膜４中のホウ素濃度が、膜厚方向に不均一な分布を持ち、１５０ｐｐｍ以上の部分と１０ｐｐｍ以下の部分とを有すること、また更には、そのような部分が膜厚方向に占める割合が３３％以上かつ６６％以下であることが好ましい。前記多結晶ダイヤモンド膜４中に含まれるホウ素が、膜厚方向に上記の如く不均一な濃度分布を有することは、主に下記の２つの理由から重要である。
【００２９】
（１）先ず、１つ目の理由は高効率の光励起が得られるからである。即ち、部分的に１５０ｐｐｍ以上の濃度でホウ素を含むダイヤモンド４が、１０ｐｐｍ以下の濃度でホウ素を含む部分と共存すると、前者部分で高効率に励起された可視光が、後者の部分を効率よく透過してダイヤモンドの外部に取り出すことができる。
【００３０】
（２）２つ目の理由は膜応力の改善を図れるからである。即ち、多結晶ダイヤモンド４の結晶格子において、原子半径が炭素に較べて小さなホウ素が炭素を置換して存在すると、ダイヤモンド４の内部応力が低減される。但し、この様な作用は、ホウ素がダイヤモンド４中で均一な場合よりも、分布のある方がより顕著に顕れる。ビーム検出部材２が湾曲したり不規則に変形していると、ビーム照射部６の位置が不安定となり、検出されるビーム位置の測定誤差の大きな要因となるため、膜応力を抑制することは重要である。
【００３１】
本発明者等は、ビーム検出部材２に用いる多結晶ダイヤモンド４の成膜時のジボラン流量と基板温度を変えて種々の試料を作製し、同一条件でビームを照射した場合の励起光強度を比較した。その結果、前記多結晶ダイヤモンド４中のホウ素濃度が１５０ｐｐｍ以上及び１０ｐｐｍ以下の部分の、前記多結晶ダイヤモンド４の膜厚方向に占める体積比率が３３％以上かつ６６％以下であることの重要性を見出したのである。
【００３２】
尚、前記ホウ素濃度の分布が１５０ｐｐｍ以上の部分と１０ｐｐｍ以下の部分とは、前記ダイヤモンド膜４の膜厚方向の各１箇所に限定するものではなく、何箇所あっても良い。また、前記ダイヤモンド膜４の表面または裏面の何れか片面は、光透過の観点から、ホウ素濃度が１０ｐｐｍ以下の低濃度であるのが好ましい。そして更に、前記ダイヤモンド膜４の表面及び裏面の両面共に、ホウ素濃度が１０ｐｐｍ以下の低濃度であるのが、ダイヤモンド膜４の内側で励起された可視光が前記両面で反射されて内部に閉じ込められず透過するので、より好ましい。
【００３３】
前記ダイヤモンド膜４には、局部的にホウ素のない部分があっても良い。ホウ素のない部分は、可視光の励起には寄与しないが、可視光は透過するためである。一方、前記ダイヤモンド膜４の膜厚方向において、前述の「ホウ素濃度の分布が１５０ｐｐｍ以上の部分」におけるホウ素の最大許容濃度は１０００ｐｐｍであり、好ましくは８００ｐｐｍ、より好ましくは６００ｐｐｍである。ホウ素が１０００ｐｐｍを超えて存在すると、ダイヤモンドが縮退（半金属化）して、可視光透過率が大幅に低下するため、前記ダイヤモンド膜４の内部で励起された励起光が取り出し難くなるためである。
【００３４】
前記多結晶ダイヤモンド膜４の表面は研磨加工して平坦化できる。この様な研磨加工方法としては、水にアルミナやシリカ、チタニア等の砥粒を分散させた研磨液に浸漬し、ダイヤモンド４を擦過しながらその表面を研磨する化学機械研磨方法や、酸素分圧と内部温度が制御可能な真空室内において、鉄、ニッケル、コバルト、銅の酸化金属体をダイヤモンド表層部の炭素によって還元しつつダイヤモンド４を研磨する方法等がある。また、前記表面平坦度は、触針段差計やレーザ光の干渉・位相差を利用した顕微鏡によって簡単に測定できる。
【００３５】
前記多結晶ダイヤモンド膜４を形成するダイヤモンド粒子の平均粒子径は出来る限り小さく、少なくとも１０μｍ以下であるのが好ましい。この様なダイヤモンド粒子径によって、適正サイズの発光領域および適切な発光輝度と高品質の透過放射光ビームが得られる。前記ダイヤモンド膜４の内部で励起された可視光は、多結晶ダイヤモンド膜４の内部に存在する微細な結晶粒界によって散乱されながら膜外部に取り出される。
【００３６】
多結晶ダイヤモンド４の粒径が大きいと、検出されるビーム照射スポット７ａが、真のビーム径よりも拡がってしまうため、位置検出の精度が低下してしまう。よって、多結晶ダイヤモンド膜４を形成するダイヤモンド粒子の平均粒子径は、少なくとも１０μｍ以下の細かいものが好ましい。ここでいう平均粒子径とは、多結晶ダイヤモンド膜４の表面を電子顕微鏡で撮影した画像において、粒子と粒子の界面に顕れた粒界の平均間隔（平均距離）として求めたものである。
【００３７】
この様に、本発明に係るビーム検出部材２は、放射線に耐久性のあるダイヤモンド膜４を用いて構成されているため、放射光の他にも、電子線、加速放射線粒子等の高エネルギービームの測定にも適用することができる。尚、高強度の放射光ビームに対して使用する際には、ビーム照射部６以外の多結晶ダイヤモンド膜４および基板５に、熱伝導率が大きく加工性に優れたアルミニウム等の金属膜を被覆し、この部分を水冷治具と接合して、前記ダイヤモンド膜４の局所的な温度上昇とそれに起因する変形を防ぐことも出来る。
【００３８】
尚、本発明のビーム検出部材２は、図３に示す如く前記ダイヤモンド４の一部が基板５で保持されるのが好ましい。多結晶ダイヤモンド４が自立膜構造を有し、この自立膜部分に放射光ビーム７が照射されるので、高強度のビーム７に対しても破損しない。特に基板５がシリコンの場合は、熱伝導に優れるだけでなく、加工が容易で、前記基板５の平坦性と放射光ビーム７に対する垂直度の確保が容易となる。また、前記多結晶ダイヤモンド４の膜厚は、ビーム透過率の観点から３〜３０μｍであるのが好ましく、前記膜表面の平均粗度が３０〜１００ｎｍであると、ビーム照射スポット７ａに照射された放射光ビーム７が散乱あるいは回折せずに透過する。
【００３９】
そして、本発明の実施の形態に係る放射光検出器１は、図３に示す如く、上述した様な本発明の実施の形態に係るビーム検出部材２と、放射光ビーム７の照射側に配置された励起光観測手段３とを備えている。前記ビーム検出部材２のビーム照射部６を構成する多結晶ダイヤモンド膜４に放射光ビーム７が照射されると可視光が励起され、この励起光８ａがビーム照射スポット７ａから全方位に均等に発光する。
【００４０】
そこで例えば、前記ビーム検出部材２の裏側への励起光８ａをを励起光観測手段３により観測することにより、前記ビーム光７の照射スポット７ａの位置や強度の検出を行うことが出来るのである。前記励起光観測手段３には、通常の光学カメラやデジタルカメラ、あるいは紫外線ＣＣＤカメラ、ビデオカメラ等を用いることができる。
【００４１】
本発明に係るビーム検出部材２は、熱伝導率の高いダイヤモンドを用いて構成されているため、放射光ビームスポット７ａの局所的過熱が無い。また、ダイヤモンドは原子番号の小さい（即ち電子数の少ない）炭素で構成されているため、放射光７との相互作用が小さく、殆ど吸収が無いことも特徴である。従って、本発明に係るビーム検出部材２を試料の放射光ビーム７入射側と透過側に設置して、放射光ビーム７の位置と強度変化を測定することも可能である。
【００４２】
また、本発明に係るビーム検知部材２は、放射線に耐久性のあるダイヤモンド膜４を用いて構成されているため、放射光の他にも、電子線、加速放射線粒子等の高エネルギービームの測定にも適用することができる。特に、多結晶ダイヤモンド膜４を、自立膜構造とすることにより、大電流の電子線に対しても破損のない検出部として使用できる。
【００４３】
尚、本発明に係るビーム検出部材２の典型的な実施形態として図１，２に示したが、本発明においては、原則的に、多結晶ダイヤモンド膜４に放射光ビーム７が照射され、励起された発光（可視光や紫外光）現象が起これば良いので、必ずしも多結晶ダイヤモンド膜４を自立膜構造とする必要は無い。また、基板５は、シリコン基板以外に、高融点金属やセラミックスを用いることも出来るし、シリコン基板等の基板と多結晶ダイヤモンド膜との間に二酸化珪素の薄膜を介在させたものでも良い。このような変形例は、本発明の範囲である。
【実施例】
【００４４】
＜実験例＞
以下の手順により、図１〜３に示す様な多結晶ダイヤモンド膜４を形成されたビーム検出部材２及びこれを用いたビーム検出器１を作製した。先ず、２５ｍｍ径のシリコン基板５を、基板温度約８００℃で５体積％メタンと９５体積％水素の混合プラズマに２０分間曝して、シリコン基板５の表面を炭化した。次いで、前記基板５に−１５０Ｖのバイアス電圧を２０分間印加して、基板５全面にダイヤモンド核を形成した。
【００４５】
その後、前記バイアス電圧の印加を止め、続いて２体積％メタン、９８体積％水素の混合ガスにジボラン（Ｂ２Ｈ６）ガスを０．１〜５０ｐｐｍ添加して、マイクロ波プラズマＣＶＤ法によりダイヤモンド成膜し、シリコン基板５全面に膜厚３５〜４０μmの多結晶ダイヤモンド４を得た。このダイヤモンド膜４中にはジボランガスの添加量に応じて、平均で０．２〜１１００ｐｐｍのホウ素がドープされていることが二次イオン質量分析法で確認された。
【００４６】
ダイヤモンド４の表面を化学機械的に研磨平坦化した上で、多結晶ダイヤモンド膜４を約１２０℃の王水中で表面洗浄した。その後、シリコン基板５の裏面をフッ硝酸に溶け難いポリイミド膜で保護し、フッ硝酸に浸漬して、放射光ビームが透過するビーム照射部（およそ１０ｍｍ径）６のシリコンをエッチング除去した。作製したビーム検出部材２を保持台に設置し、励起光観測手段３，３ａとしてカラーＣＣＤカメラを用いてビーム検出器１を構成した。
【００４７】
前記ビーム検出部材２のビーム照射部６に、エネルギーが５〜６０ｋｅＶの放射光ビーム７を照射したところ、放射光ビーム７が透過した照射スポット７ａにおいて明瞭な青緑色の励起光８，８ａが観察された。放射光７の加速電圧・ビーム電流を変化させて測定を行ったところ、放射光７のエネルギーに比例して、励起光８，８ａの強度が変化した。同時に、観測される励起光８，８ａの強度には、ダイヤモンド膜４中の平均ホウ素濃度に対して図４の様な依存性があり、ビーム検出部材２のダイヤモンド膜４はホウ素を１０〜１５０ｐｐｍ含むことが好ましいことが判明した。
【００４８】
図４は、ダイヤモンド膜中の平均ホウ素濃度に対する励起光強度の測定結果を示す図である。ここで、ホウ素濃度は、二次イオン質量分析法を用いて測定し、平均ホウ素濃度とは、前記ダイヤモンド膜４の厚さ方向に沿って測定して得られた各ホウ素濃度の算術平均値として求めたものである。また、励起光強度は、シリコンフォトダイオードを用いて測定した。
【００４９】
＜実施例１＞
上記実験例と同様の手順で、ホウ素をドープしたダイヤモンド膜４を基板２上に形成して、ビーム検出部材２及びこれを用いたビーム検出器１を作製した。多結晶ダイヤモンド１中にホウ素をドープするために、原料ガスに水素希釈したジボランやトリメチルホウ素（Ｂ（ＣＨ３）３）を添加して、厚さが１０〜２５μｍ、ダイヤモンド粒子の平均粒子径が１０μｍ以下の多結晶ダイヤモンド４を得た。この時、ホウ素を含むガスの流量と、基板２の温度を７００〜８５０℃の範囲で変化させて、ダイヤモンド膜４中のホウ素濃度を、実験例の様に均一ではなく膜厚方向に不均一な分布を付けて作製した。
【００５０】
前記ダイヤモンド４の膜深さに対するホウ素濃度の分布を、二次イオン質量分析法で測定した結果を図５に示す。この試料中には、平均で５０ｐｐｍのホウ素が取り込まれていたが、それは深さ方向に一様ではなく、０．１〜８００ｐｐｍの範囲で分布を持っていた。また、ダイヤモンド膜４の表面側は、ホウ素濃度が１０ｐｐｍ以下の低濃度とした。この様なホウ素ドープダイヤモンド試料から、上記実験例と同様の方法で、シリコン基板５の一部をエッチング処理して、ビーム検出部材２とした。
【００５１】
この様なビーム検出部材２に、エネルギー１５ｋｅＶのＸ線ビームを照射したところ、照射スポット７ａの多結晶ダイヤモンド膜４領域から、青緑色の励起光８，８ａが観察された。また、照射するＸ線ビームの強度を変化させて観察したところ、強度に比例して照射スポット７ａの輝度が変化した。但し、実験例で作製した平均ホウ素濃度５０ｐｐｍで膜中の濃度が一定のダイヤモンド膜と比較すると、４倍の励起光強度が観測された。
【００５２】
即ち、前記ダイヤモンド４の膜深さに対するホウ素濃度分布が不均一であって、膜厚方向に１５０ｐｐｍ以上の濃度でホウ素を含む部分と１０ｐｐｍ以下の濃度で含む部分が共存すると、前者部分で高効率に励起された可視光が、後者の部分を効率よく透過してダイ
【００５３】
＜実施例２＞
次に、実施例１の結果を踏まえて、多結晶ダイヤモンド４中のホウ素濃度分布を変えて、ビーム検出部材２を作製し、その励起光強度を比較した。先ず、２０ｍｍ×２０ｍｍのシリコン基板５に平均粒子径５〜５０ｎｍの微小ダイヤモンドを含む水溶液を塗布した後、乾燥させてダイヤモンド核形成促進処理を施した。
【００５４】
この基板５をプラズマＣＶＤ装置に設置し、５体積％メタン、５体積％水素、９０体積％のアルゴンの混合ガスにジボラン（Ｂ２Ｈ６）ガスを０．１〜５０ｐｐｍ添加して、ダイヤモンド成膜し、基板５全面に、膜厚が３５〜４０μｍ、ダイヤモンド粒子の平均粒子径が１０μｍ以下の多結晶ダイヤモンド４を得た。前記成膜過程において、ジボランガスの流量を変えて、膜厚方向のホウ素濃度分布を制御した。
【００５５】
得られたダイヤモンド４は測定困難な程度の細かな結晶粒の集合体から構成され、その表面は平坦であり、別段の研磨工程は省略した。この微結晶ダイヤモンド４を約１２０℃の王水中で表面洗浄した。その後、シリコン基板５の裏面をフッ硝酸に溶け難いポリイミド膜で保護し、フッ硝酸に浸漬して、ビーム照射部（およそ１０ｍｍ径）６のシリコンをエッチング除去した。
【００５６】
作製したビーム検出部材２を保持台に設置し、励起光観測手段３，３ａとしてカラーＣＣＤカメラを用いてビーム検出器１を構成した。ビーム検出部材２に、エネルギーが５〜６０ｋｅＶの放射光ビーム７を照射したところ、放射光ビーム７が透過した照射スポット７ａにおいて明瞭な青緑色の励起光８ａが観察された。放射光７の加速電圧・ビーム電流を変化させて測定を行ったが、放射光７のエネルギーに比例して、励起光８ａの強度が変化した。
【００５７】
同時に、観測される励起光強度には、微結晶ダイヤモンド４中のホウ素濃度が１５０ｐｐｍ以上及び１０ｐｐｍ以下の部分の、前記ダイヤモンド４の膜圧方向に占める体積割合に対して図６に示す様な依存性があり、ビーム検出部材２の微結晶ダイヤモンド４では、励起光強度の点から、ホウ素濃度が１５０ｐｐｍ以上及び１０ｐｐｍ以下の部分を３３〜６６体積％含むことが好ましいことが判明した。
【００５８】
本発明に係るビーム検出部材は、耐放射線性に優れたダイヤモンド膜とシリコン基板等の基板で構成されているため、他の材料のように短時間で性能が劣化することがない。また、多結晶ダイヤモンド膜中にホウ素原子を制御してドープすることにより、放射光ビーム照射スポットから十分な強度を有する励起光が観察され、通常のビデオカメラ等の励起光観測手段を用いてビーム検出器を構成し、鮮明なスポット像が撮影できる。
【００５９】
以上説明した通り、本発明に係るビーム検出部材及びこれを用いたビーム検出器は、ビーム検出部材において、可視光の励起効率が向上し得る。そのため、前記検出部材を構成する多結晶ダイヤモンドの膜厚が小さくとも、可視光検出器で検出するのに十分な励起光強度が確保出来る。そして、ビーム検出部材の多結晶ダイヤモンド膜中のホウ素濃度が特定されたので、放射光Ｘ線ビームの透過性が向上するばかりでなく、それに伴って検出部材の熱負荷が低下するために、より高強度（高エネルギー密度）のビームにも適用範囲が拡大する。放射光施設を例にとると、より上流側（光源に近い側）でのビーム検出や、次世代の放射光ビーム（自由電子Ｘ線レーザビーム）にも対応できることを意味する。
【図面の簡単な説明】
【００６０】
【図１】本発明の実施の形態１に係るビーム検出部材の表面を模式的に示した模式的斜視図である。
【図２】本発明の実施の形態１に係るビーム検出部材の裏面を模式的に示した模式的斜視図である。
【図３】本発明の実施の形態１に係るビーム検出部材を用いたビーム検出器の全体構成を模式的に示した模式的断面図である。
【図４】本発明の実施例に係り、ダイヤモンド膜中の平均ホウ素濃度に対する励起光強度の測定結果を示す図である。
【図５】本発明の実施例に係り、ダイヤモンド膜の膜深さに対するホウ素濃度分布の測定結果を示す図である。
【図６】本発明の実施例に係り、ダイヤモンド膜中のホウ素濃度が１５０ｐｐｍ以上及び１０ｐｐｍ以下の部分の、前記ダイヤモンド４の膜圧方向に占める体積割合に対する励起光強度の測定結果を示す図である。
【符号の説明】
【００６１】
１…ビーム検出器， ２…ビーム検出部材，
３，３ａ…励起光観測手段，
４…（多結晶）ダイヤモンド膜， ５…基板， ６…ビーム照射部，
７…放射光ビーム， ７ａ…（ビーム）照射スポット，
８，８ａ…励起光
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シンクロトロン放射光設備等で発生する高エネルギー放射光等のビームをビーム照射部に照射することにより、このビーム光の位置・強度等の検出を行うビーム検出部材及びそれを用いたビーム検出器に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、医療、材料、エレクトロニクス分野等の研究開発において、ビーム状の紫外線からＸ線まで発生させるシンクトロン放射光設備等が広く活用されてきている。このような目に見えないビームの位置や強度を正確に把握することは重要であるが、容易ではない。更に、放射光のエネルギーは高いので、誤って非照射対象物や実験者に高エネルギー光を照射したり、また、実験者が気づかない間に間接的に多量のＸ線が照射されたりする危険性がある。
【０００３】
そのため、放射光ビームの位置や強度を簡便に測定するビーム検出器やビーム検出方法が必要とされている。紫外線やＸ線ビームの位置等を把握するために一般的に用いられる蛍光板の類は、放射光ビームのエネルギーが大きくなると蛍光板自体が損なわれるので、本目的には使用不可能である。
【０００４】
紫外線やＸ線ビームの位置等を把握するための従来例に係るビーム検出器またはビーム検出方法としては、表面半分と裏面半分に光電膜を形成したモニター板に、Ｘ線ビームが照射されると光電膜から電子（光電子）が放出され、各面から放出された電子量を２次電子倍増管で測定する方法（特許文献１参照）や、金属電極が両面に配置され中心に穿孔のある円盤状の気相合成ダイヤモンド板に、放射光が照射されると光電子が放出されるので、光電子電流をモニターすることにより放射光ビームの中心位置を推定する方法（特許文献２参照）等が提案されている。
【０００５】
しかしながら、前記従来例に係るビーム検出器や検出方法は、前者は２次元的なビーム位置（ｙ座標）は決定出来ず、後者は放射光ビームの位置を予め知らなければ、放射光ビーム位置のモニターが出来ないという自己矛盾を抱えていた。
【０００６】
この様な問題点に対し、本発明者等は、既に、ビーム位置検出部材にＸ線透過性と熱伝導度・耐熱性に優れる多結晶ダイヤモンドを適用し、放射光Ｘ線ビームの位置及び強度を測定可能なビーム検出部材及びそれを用いたビーム検出器を提案した（特許文献３参照）。この提案は、それまでは不可能であった放射光Ｘ線ビームの位置及び強度を簡便に測定出来る優れた発明であるが、ビーム検出部材におけるより高効率の可視光励起という点からは改良の余地がある。
【特許文献１】特開平７-３１８６５７号公報
【特許文献２】特開平８-２７９６２４号公報
【特許文献３】特開２００７−２６２３８１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は係る問題点に鑑み、その後も継続して研究開発を進めた結果、新たな知見を得てなされたものであって、高エネルギーから低エネルギーに至るまでの放射光ビームや、軟Ｘ線ビーム等をより効率的に可視光励起し、その位置及び強度分布を高精度で長期間安定して検出することが可能で、従来の検出装置よりも低コストで製造し得るビーム検出部材及びそれを用いたビーム検出器を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
前記目的を達成するために、本発明の請求項１に係るビーム検出部材が採用した手段は、ビームの位置や強度を検出するためのビーム検出部材であって、ビームが照射されるビーム照射部が、ホウ素（Ｂ）を平均１０〜１５０ｐｐｍ含む多結晶ダイヤモンド膜からなり、この多結晶ダイヤモンド中のホウ素濃度は、前記多結晶ダイヤモンドの膜厚方向に不均一な濃度分布を持つことを特徴とするものである。
【０００９】
本発明の請求項２に係るビーム検出部材が採用した手段は、前記多結晶ダイヤモンド中のホウ素（Ｂ）濃度が、膜厚方向に１５０ｐｐｍ以上の部分及び１０ｐｐｍ以下の部分を有することを特徴とするものである。
【００１０】
本発明の請求項３に係るビーム検出部材が採用した手段は、請求項２に記載のビーム検出部材において、前記多結晶ダイヤモンド中のホウ素（Ｂ）濃度が１５０ｐｐｍ以上及び１０ｐｐｍ以下の部分の、前記多結晶ダイヤモンドの膜厚方向に占める体積比率が３３％以上かつ６６％以下であることを特徴とするものである。
【００１１】
本発明の請求項４に係るビーム検出部材が採用した手段は、請求項１乃至３のうちの何れか一つの項に記載のビーム検出部材において、前記ダイヤモンド膜の少なくとも一部が基板で保持されると共に、前記多結晶ダイヤモンドの膜厚が３〜３０μｍであることを特徴とするものである。
【００１２】
本発明の請求項５に係るビーム検出部材が採用した手段は、請求項１乃至４のうちの何れか一つの項に記載のビーム検出部材において、前記多結晶ダイヤモンド膜をなすダイヤモンド粒子の平均粒子径が１０μｍ以下であることを特徴とするものである。
【００１３】
本発明の請求項６に係るビーム検出器が採用した手段は、ビームの位置や強度を検出するためのビーム検出部材を備えたビーム検出器において、請求項１乃至５のうちの何れか一つの項に記載のビーム検出部材と、前記ビーム照射部にビームが照射されると可視光が励起され、この励起光を観測する励起光観測手段とを備え、この励起光観測手段によって観測された励起光により、前記ビームの位置や強度を検出することを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の請求項１に係るビーム検出部材によれば、ビームの位置や強度を検出するためのビーム検出部材であって、ビームが照射されるビーム照射部が、ホウ素（Ｂ）を平均１０〜１５０ｐｐｍ含む多結晶ダイヤモンド膜からなり、この多結晶ダイヤモンド中のホウ素（Ｂ）濃度は、前記多結晶ダイヤモンドの膜厚方向に不均一な濃度分布を持つので、ビームが照射されたとき励起される励起光が、内部で吸収されることなく高強度な励起光として外部に取り出せる。
【００１５】
また、多結晶ダイヤモンドの結晶格子において、原子半径が炭素に較べて小さなホウ素が炭素を置換して存在すると、前記ダイヤモンド膜の内部応力が低減されるが、この様な作用は、ホウ素がダイヤモンド中で均一な場合よりも、分布のあるほうがより顕著に顕れる。
【００１６】
更に、本発明の請求項２に係るビーム検出部材によれば、前記多結晶ダイヤモンド中のホウ素（Ｂ）濃度が、膜厚方向に１５０ｐｐｍ以上の部分及び１０ｐｐｍ以下の部分を有するので、ホウ素濃度１５０ｐｐｍ以上の部分で高効率に励起された可視光が、ホウ素濃度１０ｐｐｍ以下の部分で効率よく透過して、前記ダイヤモンド膜の外部に取り出すことが出来る。
【００１７】
また更に、本発明の請求項３に係るビーム検出部材によれば、前記多結晶ダイヤモンド中のホウ素（Ｂ）濃度が１５０ｐｐｍ以上及び１０ｐｐｍ以下の部分の、前記多結晶ダイヤモンドの膜厚方向に占める体積比率が３３％以上かつ６６％以下であるので、ビームが照射されたとき励起される励起光強度が更に大きくなる。
【００１８】
本発明の請求項４に係るビーム検出部材によれば、前記ダイヤモンド膜の少なくとも一部が基板で保持されるので、多結晶ダイヤモンドが自立膜構造を有し、この自立膜部分に放射光ビームが照射されるので、高強度のビームに対しても破損しない。特に基板がシリコンの場合は、熱伝導に優れるだけでなく、加工が容易で、前記基板の平坦性と放射光ビーム７に対する垂直度の確保が容易となる。同時に、前記多結晶ダイヤモンドの膜厚が３〜３０μｍであるので、放射光ビームが散乱や回折を生じることなく透過し得る
【００１９】
そして、本発明の請求項５に係るビーム検出部材によれば、前記多結晶ダイヤモンド膜をなすダイヤモンド粒子の平均粒子径が１０μｍ以下であるので、適正サイズの発光領域と適切な発光輝度を有する高品質な透過放射光ビームが得られる。
【００２０】
一方、本発明の請求項６に係るビーム検出器によれば、ビームの位置や強度を検出するためのビーム検出部材を備えたビーム検出器において、請求項１乃至５のうちの何れか一つの項に記載のビーム検出部材と、前記ビーム照射部にビームが照射されると可視光が励起され、この励起光を観測する励起光観測手段とを備え、この励起光観測手段によって観測された励起光により、前記ビームの位置や強度を検出するので、放射光ビームを直接多結晶ダイヤモンド膜に照射し、多結晶ダイヤモンド膜からの発光位置とその強度分布を前記励起光観測手段によりモニターすることによって、ビーム位置と強度分布を決定することが出来る。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
先ず、本発明の実施の形態１に係るビーム検出部材及びそれを用いたビーム検出器について、添付図１〜３を参照しながら以下に説明する。図１は本発明の実施の形態１に係るビーム検出部材の表面を模式的に示した模式的斜視図、図２は本発明の実施の形態１に係るビーム検出部材の裏面を模式的に示した模式的斜視図である。また、添付図３は本発明の実施の形態１に係るビーム検出部材を用いたビーム検出器の全体構成を模式的に示した模式的断面図である。
【００２２】
本発明の実施の形態１に係るビーム検出部材２は、添付図１及び２に示す通り、基板５の裏面に多結晶ダイヤモンド（Ｃ）膜４が形成され、前記基板５はその周縁部のみをリング状の枠として構成されている。そして、前記多結晶ダイヤモンド膜（以下、単にダイヤモンド膜あるいは多結晶ダイヤモンドともいう）４からなり、少なくともビーム７が照射されるビーム照射部６には、ホウ素（Ｂ）が平均１０〜１５０ｐｐｍドープされているのが好ましい。そして、前記ビーム照射部６における多結晶ダイヤモンド４中のホウ素濃度は、前記多結晶ダイヤモンド４の膜厚方向に不均一な濃度分布を持っているのが良い。
【００２３】
そして、前記ビーム検出部材２は、放射光ビーム７が照射されると通過するビーム照射部６の領域の基板は除去されており、多結晶ダイヤモンド膜４が、図３に示す如く自立構造をなしている。このような構造は、例えば基板５としてシリコンを用い、除去すべき領域を残して耐酸性材料でシリコン基板をマスクし、これをフッ硝酸溶液でエッチングすることにより作成することができる。
【００２４】
前記多結晶ダイヤモンド膜４の膜厚は、例えば、ビーム照射部６では薄く、その他の基板５上では厚く被膜するのが好ましい。このような多結晶ダイヤモンド膜４の膜厚分布は、ダイヤモンド膜４の選択成長技術を応用して実現できる。前述の如く、前記ダイヤモンド膜４の厚さをビーム照射部６では薄く、その他は厚くする理由は、ビーム照射部６の温度上昇を抑制するためである。
【００２５】
本発明に係るビーム検出部材２は、図１及び図２に示した様な単純な構成であるので、従来例に係る特許文献１，２で提示された複雑な製作プロセスを必要とするビーム検出部材と比べて、製造コストは大幅に低減出来る。
【００２６】
そして、前記多結晶ダイヤモンド膜４にホウ素（Ｂ）原子を取り込むことによって、図３を用いて後述するように、放射光ビーム７を照射させた際、照射スポット７ａから十分な強度を有する可視光（波長５００〜６００ｎｍの範囲に強度ピークがある）が励起され、励起光８，８ａとして発光されるのである。
【００２７】
前記ビーム照射部６における多結晶ダイヤモンド膜４中の平均ホウ素濃度が１０〜１５０ｐｐｍの範囲であるのが好ましい理由は後に詳細に述べるが、定性的には、ホウ素濃度が１０ｐｐｍ未満であると可視光を発するホウ素の密度が低いために観測される励起光強度が不十分となり、一方、ホウ素濃度が１５０ｐｐｍを超えると、ダイヤモンド４中の励起光吸収が顕著となって、外部に取り出される励起光が弱くなるためである。
【００２８】
また、前記ダイヤモンド膜４中のホウ素濃度が、膜厚方向に不均一な分布を持ち、１５０ｐｐｍ以上の部分と１０ｐｐｍ以下の部分とを有すること、また更には、そのような部分が膜厚方向に占める割合が３３％以上かつ６６％以下であることが好ましい。前記多結晶ダイヤモンド膜４中に含まれるホウ素が、膜厚方向に上記の如く不均一な濃度分布を有することは、主に下記の２つの理由から重要である。
【００２９】
（１）先ず、１つ目の理由は高効率の光励起が得られるからである。即ち、部分的に１５０ｐｐｍ以上の濃度でホウ素を含むダイヤモンド４が、１０ｐｐｍ以下の濃度でホウ素を含む部分と共存すると、前者部分で高効率に励起された可視光が、後者の部分を効率よく透過してダイヤモンドの外部に取り出すことができる。
【００３０】
（２）２つ目の理由は膜応力の改善を図れるからである。即ち、多結晶ダイヤモンド４の結晶格子において、原子半径が炭素に較べて小さなホウ素が炭素を置換して存在すると、ダイヤモンド４の内部応力が低減される。但し、この様な作用は、ホウ素がダイヤモンド４中で均一な場合よりも、分布のある方がより顕著に顕れる。ビーム検出部材２が湾曲したり不規則に変形していると、ビーム照射部６の位置が不安定となり、検出されるビーム位置の測定誤差の大きな要因となるため、膜応力を抑制することは重要である。
【００３１】
本発明者等は、ビーム検出部材２に用いる多結晶ダイヤモンド４の成膜時のジボラン流量と基板温度を変えて種々の試料を作製し、同一条件でビームを照射した場合の励起光強度を比較した。その結果、前記多結晶ダイヤモンド４中のホウ素濃度が１５０ｐｐｍ以上及び１０ｐｐｍ以下の部分の、前記多結晶ダイヤモンド４の膜厚方向に占める体積比率が３３％以上かつ６６％以下であることの重要性を見出したのである。
【００３２】
尚、前記ホウ素濃度の分布が１５０ｐｐｍ以上の部分と１０ｐｐｍ以下の部分とは、前記ダイヤモンド膜４の膜厚方向の各１箇所に限定するものではなく、何箇所あっても良い。また、前記ダイヤモンド膜４の表面または裏面の何れか片面は、光透過の観点から、ホウ素濃度が１０ｐｐｍ以下の低濃度であるのが好ましい。そして更に、前記ダイヤモンド膜４の表面及び裏面の両面共に、ホウ素濃度が１０ｐｐｍ以下の低濃度であるのが、ダイヤモンド膜４の内側で励起された可視光が前記両面で反射されて内部に閉じ込められず透過するので、より好ましい。
【００３３】
前記ダイヤモンド膜４には、局部的にホウ素のない部分があっても良い。ホウ素のない部分は、可視光の励起には寄与しないが、可視光は透過するためである。一方、前記ダイヤモンド膜４の膜厚方向において、前述の「ホウ素濃度の分布が１５０ｐｐｍ以上の部分」におけるホウ素の最大許容濃度は１０００ｐｐｍであり、好ましくは８００ｐｐｍ、より好ましくは６００ｐｐｍである。ホウ素が１０００ｐｐｍを超えて存在すると、ダイヤモンドが縮退（半金属化）して、可視光透過率が大幅に低下するため、前記ダイヤモンド膜４の内部で励起された励起光が取り出し難くなるためである。
【００３４】
前記多結晶ダイヤモンド膜４の表面は研磨加工して平坦化できる。この様な研磨加工方法としては、水にアルミナやシリカ、チタニア等の砥粒を分散させた研磨液に浸漬し、ダイヤモンド４を擦過しながらその表面を研磨する化学機械研磨方法や、酸素分圧と内部温度が制御可能な真空室内において、鉄、ニッケル、コバルト、銅の酸化金属体をダイヤモンド表層部の炭素によって還元しつつダイヤモンド４を研磨する方法等がある。また、前記表面平坦度は、触針段差計やレーザ光の干渉・位相差を利用した顕微鏡によって簡単に測定できる。
【００３５】
前記多結晶ダイヤモンド膜４を形成するダイヤモンド粒子の平均粒子径は出来る限り小さく、少なくとも１０μｍ以下であるのが好ましい。この様なダイヤモンド粒子径によって、適正サイズの発光領域および適切な発光輝度と高品質の透過放射光ビームが得られる。前記ダイヤモンド膜４の内部で励起された可視光は、多結晶ダイヤモンド膜４の内部に存在する微細な結晶粒界によって散乱されながら膜外部に取り出される。
【００３６】
多結晶ダイヤモンド４の粒径が大きいと、検出されるビーム照射スポット７ａが、真のビーム径よりも拡がってしまうため、位置検出の精度が低下してしまう。よって、多結晶ダイヤモンド膜４を形成するダイヤモンド粒子の平均粒子径は、少なくとも１０μｍ以下の細かいものが好ましい。ここでいう平均粒子径とは、多結晶ダイヤモンド膜４の表面を電子顕微鏡で撮影した画像において、粒子と粒子の界面に顕れた粒界の平均間隔（平均距離）として求めたものである。
【００３７】
この様に、本発明に係るビーム検出部材２は、放射線に耐久性のあるダイヤモンド膜４を用いて構成されているため、放射光の他にも、電子線、加速放射線粒子等の高エネルギービームの測定にも適用することができる。尚、高強度の放射光ビームに対して使用する際には、ビーム照射部６以外の多結晶ダイヤモンド膜４および基板５に、熱伝導率が大きく加工性に優れたアルミニウム等の金属膜を被覆し、この部分を水冷治具と接合して、前記ダイヤモンド膜４の局所的な温度上昇とそれに起因する変形を防ぐことも出来る。
【００３８】
尚、本発明のビーム検出部材２は、図３に示す如く前記ダイヤモンド４の一部が基板５で保持されるのが好ましい。多結晶ダイヤモンド４が自立膜構造を有し、この自立膜部分に放射光ビーム７が照射されるので、高強度のビーム７に対しても破損しない。特に基板５がシリコンの場合は、熱伝導に優れるだけでなく、加工が容易で、前記基板５の平坦性と放射光ビーム７に対する垂直度の確保が容易となる。また、前記多結晶ダイヤモンド４の膜厚は、ビーム透過率の観点から３〜３０μｍであるのが好ましく、前記膜表面の平均粗度が３０〜１００ｎｍであると、ビーム照射スポット７ａに照射された放射光ビーム７が散乱あるいは回折せずに透過する。
【００３９】
そして、本発明の実施の形態に係る放射光検出器１は、図３に示す如く、上述した様な本発明の実施の形態に係るビーム検出部材２と、放射光ビーム７の照射側に配置された励起光観測手段３とを備えている。前記ビーム検出部材２のビーム照射部６を構成する多結晶ダイヤモンド膜４に放射光ビーム７が照射されると可視光が励起され、この励起光８ａがビーム照射スポット７ａから全方位に均等に発光する。
【００４０】
そこで例えば、前記ビーム検出部材２の裏側への励起光８ａをを励起光観測手段３により観測することにより、前記ビーム光７の照射スポット７ａの位置や強度の検出を行うことが出来るのである。前記励起光観測手段３には、通常の光学カメラやデジタルカメラ、あるいは紫外線ＣＣＤカメラ、ビデオカメラ等を用いることができる。
【００４１】
本発明に係るビーム検出部材２は、熱伝導率の高いダイヤモンドを用いて構成されているため、放射光ビームスポット７ａの局所的過熱が無い。また、ダイヤモンドは原子番号の小さい（即ち電子数の少ない）炭素で構成されているため、放射光７との相互作用が小さく、殆ど吸収が無いことも特徴である。従って、本発明に係るビーム検出部材２を試料の放射光ビーム７入射側と透過側に設置して、放射光ビーム７の位置と強度変化を測定することも可能である。
【００４２】
また、本発明に係るビーム検知部材２は、放射線に耐久性のあるダイヤモンド膜４を用いて構成されているため、放射光の他にも、電子線、加速放射線粒子等の高エネルギービームの測定にも適用することができる。特に、多結晶ダイヤモンド膜４を、自立膜構造とすることにより、大電流の電子線に対しても破損のない検出部として使用できる。
【００４３】
尚、本発明に係るビーム検出部材２の典型的な実施形態として図１，２に示したが、本発明においては、原則的に、多結晶ダイヤモンド膜４に放射光ビーム７が照射され、励起された発光（可視光や紫外光）現象が起これば良いので、必ずしも多結晶ダイヤモンド膜４を自立膜構造とする必要は無い。また、基板５は、シリコン基板以外に、高融点金属やセラミックスを用いることも出来るし、シリコン基板等の基板と多結晶ダイヤモンド膜との間に二酸化珪素の薄膜を介在させたものでも良い。このような変形例は、本発明の範囲である。
【実施例】
【００４４】
＜実験例＞
以下の手順により、図１〜３に示す様な多結晶ダイヤモンド膜４を形成されたビーム検出部材２及びこれを用いたビーム検出器１を作製した。先ず、２５ｍｍ径のシリコン基板５を、基板温度約８００℃で５体積％メタンと９５体積％水素の混合プラズマに２０分間曝して、シリコン基板５の表面を炭化した。次いで、前記基板５に−１５０Ｖのバイアス電圧を２０分間印加して、基板５全面にダイヤモンド核を形成した。
【００４５】
その後、前記バイアス電圧の印加を止め、続いて２体積％メタン、９８体積％水素の混合ガスにジボラン（Ｂ２Ｈ６）ガスを０．１〜５０ｐｐｍ添加して、マイクロ波プラズマＣＶＤ法によりダイヤモンド成膜し、シリコン基板５全面に膜厚３５〜４０μmの多結晶ダイヤモンド４を得た。このダイヤモンド膜４中にはジボランガスの添加量に応じて、平均で０．２〜１１００ｐｐｍのホウ素がドープされていることが二次イオン質量分析法で確認された。
【００４６】
ダイヤモンド４の表面を化学機械的に研磨平坦化した上で、多結晶ダイヤモンド膜４を約１２０℃の王水中で表面洗浄した。その後、シリコン基板５の裏面をフッ硝酸に溶け難いポリイミド膜で保護し、フッ硝酸に浸漬して、放射光ビームが透過するビーム照射部（およそ１０ｍｍ径）６のシリコンをエッチング除去した。作製したビーム検出部材２を保持台に設置し、励起光観測手段３，３ａとしてカラーＣＣＤカメラを用いてビーム検出器１を構成した。
【００４７】
前記ビーム検出部材２のビーム照射部６に、エネルギーが５〜６０ｋｅＶの放射光ビーム７を照射したところ、放射光ビーム７が透過した照射スポット７ａにおいて明瞭な青緑色の励起光８，８ａが観察された。放射光７の加速電圧・ビーム電流を変化させて測定を行ったところ、放射光７のエネルギーに比例して、励起光８，８ａの強度が変化した。同時に、観測される励起光８，８ａの強度には、ダイヤモンド膜４中の平均ホウ素濃度に対して図４の様な依存性があり、ビーム検出部材２のダイヤモンド膜４はホウ素を１０〜１５０ｐｐｍ含むことが好ましいことが判明した。
【００４８】
図４は、ダイヤモンド膜中の平均ホウ素濃度に対する励起光強度の測定結果を示す図である。ここで、ホウ素濃度は、二次イオン質量分析法を用いて測定し、平均ホウ素濃度とは、前記ダイヤモンド膜４の厚さ方向に沿って測定して得られた各ホウ素濃度の算術平均値として求めたものである。また、励起光強度は、シリコンフォトダイオードを用いて測定した。
【００４９】
＜実施例１＞
上記実験例と同様の手順で、ホウ素をドープしたダイヤモンド膜４を基板２上に形成して、ビーム検出部材２及びこれを用いたビーム検出器１を作製した。多結晶ダイヤモンド１中にホウ素をドープするために、原料ガスに水素希釈したジボランやトリメチルホウ素（Ｂ（ＣＨ３）３）を添加して、厚さが１０〜２５μｍ、ダイヤモンド粒子の平均粒子径が１０μｍ以下の多結晶ダイヤモンド４を得た。この時、ホウ素を含むガスの流量と、基板２の温度を７００〜８５０℃の範囲で変化させて、ダイヤモンド膜４中のホウ素濃度を、実験例の様に均一ではなく膜厚方向に不均一な分布を付けて作製した。
【００５０】
前記ダイヤモンド４の膜深さに対するホウ素濃度の分布を、二次イオン質量分析法で測定した結果を図５に示す。この試料中には、平均で５０ｐｐｍのホウ素が取り込まれていたが、それは深さ方向に一様ではなく、０．１〜８００ｐｐｍの範囲で分布を持っていた。また、ダイヤモンド膜４の表面側は、ホウ素濃度が１０ｐｐｍ以下の低濃度とした。この様なホウ素ドープダイヤモンド試料から、上記実験例と同様の方法で、シリコン基板５の一部をエッチング処理して、ビーム検出部材２とした。
【００５１】
この様なビーム検出部材２に、エネルギー１５ｋｅＶのＸ線ビームを照射したところ、照射スポット７ａの多結晶ダイヤモンド膜４領域から、青緑色の励起光８，８ａが観察された。また、照射するＸ線ビームの強度を変化させて観察したところ、強度に比例して照射スポット７ａの輝度が変化した。但し、実験例で作製した平均ホウ素濃度５０ｐｐｍで膜中の濃度が一定のダイヤモンド膜と比較すると、４倍の励起光強度が観測された。
【００５２】
即ち、前記ダイヤモンド４の膜深さに対するホウ素濃度分布が不均一であって、膜厚方向に１５０ｐｐｍ以上の濃度でホウ素を含む部分と１０ｐｐｍ以下の濃度で含む部分が共存すると、前者部分で高効率に励起された可視光が、後者の部分を効率よく透過してダイ
【００５３】
＜実施例２＞
次に、実施例１の結果を踏まえて、多結晶ダイヤモンド４中のホウ素濃度分布を変えて、ビーム検出部材２を作製し、その励起光強度を比較した。先ず、２０ｍｍ×２０ｍｍのシリコン基板５に平均粒子径５〜５０ｎｍの微小ダイヤモンドを含む水溶液を塗布した後、乾燥させてダイヤモンド核形成促進処理を施した。
【００５４】
この基板５をプラズマＣＶＤ装置に設置し、５体積％メタン、５体積％水素、９０体積％のアルゴンの混合ガスにジボラン（Ｂ２Ｈ６）ガスを０．１〜５０ｐｐｍ添加して、ダイヤモンド成膜し、基板５全面に、膜厚が３５〜４０μｍ、ダイヤモンド粒子の平均粒子径が１０μｍ以下の多結晶ダイヤモンド４を得た。前記成膜過程において、ジボランガスの流量を変えて、膜厚方向のホウ素濃度分布を制御した。
【００５５】
得られたダイヤモンド４は測定困難な程度の細かな結晶粒の集合体から構成され、その表面は平坦であり、別段の研磨工程は省略した。この微結晶ダイヤモンド４を約１２０℃の王水中で表面洗浄した。その後、シリコン基板５の裏面をフッ硝酸に溶け難いポリイミド膜で保護し、フッ硝酸に浸漬して、ビーム照射部（およそ１０ｍｍ径）６のシリコンをエッチング除去した。
【００５６】
作製したビーム検出部材２を保持台に設置し、励起光観測手段３，３ａとしてカラーＣＣＤカメラを用いてビーム検出器１を構成した。ビーム検出部材２に、エネルギーが５〜６０ｋｅＶの放射光ビーム７を照射したところ、放射光ビーム７が透過した照射スポット７ａにおいて明瞭な青緑色の励起光８ａが観察された。放射光７の加速電圧・ビーム電流を変化させて測定を行ったが、放射光７のエネルギーに比例して、励起光８ａの強度が変化した。
【００５７】
同時に、観測される励起光強度には、微結晶ダイヤモンド４中のホウ素濃度が１５０ｐｐｍ以上及び１０ｐｐｍ以下の部分の、前記ダイヤモンド４の膜圧方向に占める体積割合に対して図６に示す様な依存性があり、ビーム検出部材２の微結晶ダイヤモンド４では、励起光強度の点から、ホウ素濃度が１５０ｐｐｍ以上及び１０ｐｐｍ以下の部分を３３〜６６体積％含むことが好ましいことが判明した。
【００５８】
本発明に係るビーム検出部材は、耐放射線性に優れたダイヤモンド膜とシリコン基板等の基板で構成されているため、他の材料のように短時間で性能が劣化することがない。また、多結晶ダイヤモンド膜中にホウ素原子を制御してドープすることにより、放射光ビーム照射スポットから十分な強度を有する励起光が観察され、通常のビデオカメラ等の励起光観測手段を用いてビーム検出器を構成し、鮮明なスポット像が撮影できる。
【００５９】
以上説明した通り、本発明に係るビーム検出部材及びこれを用いたビーム検出器は、ビーム検出部材において、可視光の励起効率が向上し得る。そのため、前記検出部材を構成する多結晶ダイヤモンドの膜厚が小さくとも、可視光検出器で検出するのに十分な励起光強度が確保出来る。そして、ビーム検出部材の多結晶ダイヤモンド膜中のホウ素濃度が特定されたので、放射光Ｘ線ビームの透過性が向上するばかりでなく、それに伴って検出部材の熱負荷が低下するために、より高強度（高エネルギー密度）のビームにも適用範囲が拡大する。放射光施設を例にとると、より上流側（光源に近い側）でのビーム検出や、次世代の放射光ビーム（自由電子Ｘ線レーザビーム）にも対応できることを意味する。
【図面の簡単な説明】
【００６０】
【図１】本発明の実施の形態１に係るビーム検出部材の表面を模式的に示した模式的斜視図である。
【図２】本発明の実施の形態１に係るビーム検出部材の裏面を模式的に示した模式的斜視図である。
【図３】本発明の実施の形態１に係るビーム検出部材を用いたビーム検出器の全体構成を模式的に示した模式的断面図である。
【図４】本発明の実施例に係り、ダイヤモンド膜中の平均ホウ素濃度に対する励起光強度の測定結果を示す図である。
【図５】本発明の実施例に係り、ダイヤモンド膜の膜深さに対するホウ素濃度分布の測定結果を示す図である。
【図６】本発明の実施例に係り、ダイヤモンド膜中のホウ素濃度が１５０ｐｐｍ以上及び１０ｐｐｍ以下の部分の、前記ダイヤモンド４の膜圧方向に占める体積割合に対する励起光強度の測定結果を示す図である。
【符号の説明】
【００６１】
１…ビーム検出器， ２…ビーム検出部材，
３，３ａ…励起光観測手段，
４…（多結晶）ダイヤモンド膜， ５…基板， ６…ビーム照射部，
７…放射光ビーム， ７ａ…（ビーム）照射スポット，
８，８ａ…励起光
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ビームの位置や強度を検出するためのビーム検出部材であって、ビームが照射されるビーム照射部が、ホウ素（Ｂ）を平均１０〜１５０ｐｐｍ含む多結晶ダイヤモンド膜からなり、この多結晶ダイヤモンド中のホウ素（Ｂ）濃度は、前記多結晶ダイヤモンドの膜厚方向に不均一な濃度分布を持つことを特徴とするビーム検出部材。
【請求項２】
前記多結晶ダイヤモンド中のホウ素（Ｂ）濃度が、膜厚方向に１５０ｐｐｍ以上の部分及び１０ｐｐｍ以下の部分を有することを特徴とする請求項１に記載のビーム検出部材。
【請求項３】
前記多結晶ダイヤモンド中のホウ素（Ｂ）濃度が１５０ｐｐｍ以上及び１０ｐｐｍ以下の部分の、前記多結晶ダイヤモンドの膜厚方向に占める体積比率が３３％以上かつ６６％以下であることを特徴とする請求項２に記載のビーム検出部材。
【請求項４】
前記ダイヤモンド膜の少なくとも一部が基板で保持されると共に、前記多結晶ダイヤモンドの膜厚が３〜３０μｍであることを特徴とする請求項１乃至３のうちの何れか一つの項に記載のビーム検出部材。
【請求項５】
前記多結晶ダイヤモンド膜をなすダイヤモンド粒子の平均粒子径が１０μｍ以下であることを特徴とする請求項１乃至４のうちの何れか一つの項に記載のビーム検出部材。
【請求項６】
ビームの位置や強度を検出するためのビーム検出部材を備えたビーム検出器において、請求項１乃至５のうちの何れか一つの項に記載のビーム検出部材と、前記ビーム照射部にビームが照射されると可視光が励起され、この励起光を観測する励起光観測手段とを備え、この励起光観測手段によって観測された励起光により、前記ビームの位置や強度を検出することを特徴とするビーム検出器。
【請求項１】
ビームの位置や強度を検出するためのビーム検出部材であって、ビームが照射されるビーム照射部が、ホウ素（Ｂ）を平均１０〜１５０ｐｐｍ含む多結晶ダイヤモンド膜からなり、この多結晶ダイヤモンド中のホウ素（Ｂ）濃度は、前記多結晶ダイヤモンドの膜厚方向に不均一な濃度分布を持つことを特徴とするビーム検出部材。
【請求項２】
前記多結晶ダイヤモンド中のホウ素（Ｂ）濃度が、膜厚方向に１５０ｐｐｍ以上の部分及び１０ｐｐｍ以下の部分を有することを特徴とする請求項１に記載のビーム検出部材。
【請求項３】
前記多結晶ダイヤモンド中のホウ素（Ｂ）濃度が１５０ｐｐｍ以上及び１０ｐｐｍ以下の部分の、前記多結晶ダイヤモンドの膜厚方向に占める体積比率が３３％以上かつ６６％以下であることを特徴とする請求項２に記載のビーム検出部材。
【請求項４】
前記ダイヤモンド膜の少なくとも一部が基板で保持されると共に、前記多結晶ダイヤモンドの膜厚が３〜３０μｍであることを特徴とする請求項１乃至３のうちの何れか一つの項に記載のビーム検出部材。
【請求項５】
前記多結晶ダイヤモンド膜をなすダイヤモンド粒子の平均粒子径が１０μｍ以下であることを特徴とする請求項１乃至４のうちの何れか一つの項に記載のビーム検出部材。
【請求項６】
ビームの位置や強度を検出するためのビーム検出部材を備えたビーム検出器において、請求項１乃至５のうちの何れか一つの項に記載のビーム検出部材と、前記ビーム照射部にビームが照射されると可視光が励起され、この励起光を観測する励起光観測手段とを備え、この励起光観測手段によって観測された励起光により、前記ビームの位置や強度を検出することを特徴とするビーム検出器。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【公開番号】特開２００９−１９２３１３（Ｐ２００９−１９２３１３Ａ）
【公開日】平成２１年８月２７日（２００９．８．２７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−３２００８（Ｐ２００８−３２００８）
【出願日】平成２０年２月１３日（２００８．２．１３）
【出願人】（０００００１１９９）株式会社神戸製鋼所 (5,860)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年８月２７日（２００９．８．２７）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年２月１３日（２００８．２．１３）
【出願人】（０００００１１９９）株式会社神戸製鋼所 (5,860)
【Ｆターム（参考）】
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