ポリエステル連続重縮合装置およびその製造方法
【課題】 連続的にポリエステルを製造するに際し、反応槽間にある移液配管中の低重合体の移液が安定的に行われ、品質変動が少ないポリエステルを製造する重縮合反応装置とその方法を提供する。
【解決手段】 隣接した少なくとも一組の反応槽を連結する移液配管が、水平より１０°未満の部分が１ｍ以下であり、かつ他の部分が水平より１０°以上の傾斜があることを特徴とするポリエステルの連続製造装置を用いる。
【解決手段】 隣接した少なくとも一組の反応槽を連結する移液配管が、水平より１０°未満の部分が１ｍ以下であり、かつ他の部分が水平より１０°以上の傾斜があることを特徴とするポリエステルの連続製造装置を用いる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はポリエステルの重縮合反応装置およびその製造方法に関し、さらに詳しくは高品質のポリエチレンテレフタレートを生産可能であり、安定生産可能な重縮合反応装置およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリエステル、例えばポリエチレンテレフタレートは、機械的強度、耐熱性、耐薬品性、その他物理的、化学的特性に優れていることから、繊維、フィルム等様々な分野で利用されている。
【０００３】
そのポリエステルの製造方法は回分式や連続式の製造方法により製造されている。
【０００４】
これまで、連続式の重縮合反応においては、一般的には３槽から６槽の反応槽で形成され、１から２槽のエステル交換もしくはエステル反応を行う反応槽、１から２槽の予備重縮合反応を行う反応槽、１から２槽の重縮合反応を行う反応槽に分けられており、目的とするポリマーの粘度や品質によってさまざまな反応槽や方法が提案されてきた。
【０００５】
特に重縮合反応装置については、反応器内部での低重合体の表面更新をより効率化させる技術や、大型化、反応槽数の最小化などに注力されてきた。
【０００６】
しかしながら、それら反応槽間を連結する移液配管とその移液についてはほとんど技術検討、技術開示がなされていないのが現状であった。
【０００７】
通常、反応槽間の移液方法としては、移液配管の適度な場所にポンプ等外部からの輸送動力を有する設備や、オーバーフロー方式により行われているのが通常である（例えば、特許文献１参照）。
【０００８】
ポリエステルの反応槽を連結している移液配管中には低重合体が移液されているが、その移液配管を加熱している熱媒等からの受熱により、その低重合体の化学的特徴から反応槽中のみならず移液配管においても、テレフタル酸ジメチルとエチレングリコールとを原料として用いるエステル交換反応系においてはメタノールとエチレングリコールが、テレフタル酸とエチレングリコールとを原料として用いるエステル反応系では水とエチレングリコールの蒸気が発生することが知られている。
【０００９】
これら発生した蒸気は移液配管中に留まり低重合体の移液を妨げることがある。
【００１０】
留まっている蒸気により低重合体の移液が妨げられると、連続重縮合反応の特徴である定常状態でのポリエステルの製造を妨げ、移送されてくる反応槽の滞留時間を変化させ、得られるポリエステルの粘度や色調等への悪影響が出るという問題があった。
【００１１】
通常、この移液が定常的ではなくなる問題が生じた場合、重縮合反応装置の温度や真空度等の運転条件変更により変動を抑制するなどの手段を講じなければならなかった。さらにこの運転条件変更にて対応しきれない場合、チップ化のみ行うポリエステルの製造工程においてはサイロ区分処理等を行わなければならず、また直接、紡糸、製膜へと工程が続いているいわゆる直連重紡糸、直連重製膜工程の場合はそのまま多量の品質規格外れ品が発生してしまうという問題があった。
【特許文献１】特開平８−３３０１号公報（第６頁、図１）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明は、連続的にポリエステルを製造するに際し、反応槽間にある移液配管中の低重合体の移液が安定的に行われ、品質変動が少ないポリエステルを製造する重縮合反応装置とその方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
発明者らは、ポリエステル連続重縮合反応設備が潜在的に持ち合わせていた上記問題点について鋭意検討した結果、これまで検討されていなかった移液配管に着目し、この移液配管に１０°以上の勾配を持たせることにより従来技術の欠点を解決することを見出した。
【００１４】
すなわち本発明は、少なくとも１基のエステル化反応槽と、エステル化反応槽で得られたエステル化物を重縮合する少なくとも１基の重縮合反応槽を備えたポリエステルの連続製造装置において、隣接した少なくとも一組の反応槽を連結する移液配管が、水平より１０°未満の部分が１ｍ以下であり、かつ他の部分が水平より１０°以上の傾斜があることを特徴とするポリエステルの連続製造装置を用いることにより、従来技術が抱えていた欠点を解決することが出来る。
【発明の効果】
【００１５】
本発明により、移液配管中にて発生する蒸気を移液配管中に滞らせること無く、連続重縮合反応を定常的に行うことが可能となり、品質の安定したポリエステルを得ることが出来る。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明について具体例を挙げて詳細に説明する。
【００１７】
本発明におけるポリエステルとは、芳香族ジカルボン酸および／またはその誘導体と脂肪族ジオールおよび／またはその誘導体とを、少なくとも１つのエステル化反応槽にてエステル反応もしくはエステル交換反応を行い、低重合体を形成させ、その低重合体をすくなくとも１つの重縮合反応装置により重合反応を行うことにより目的の極限粘度のポリエステルを得ることが出来る。
【００１８】
芳香族ジカルボン酸および／またはその誘導体としては、テレフタル酸のほか、イソフタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、ジフェニル−４，４−ジカルボン酸等の公知の芳香族ジカルボン酸を任意に用いることができる。
【００１９】
また、芳香族ジカルボン酸とともに、アジピン酸、シクロヘキサンジカルボン酸等の脂肪族ジカルボン酸や、トリメリット酸等のトリカルボン酸も任意に用いることが出来る。
【００２０】
脂肪族ジオールおよび／またはその誘導体とは、エチレングリコールの他に、トリメチレングリコールやシクロヘキサンジオール等の任意のジオール類を用いることが出来る。
【００２１】
エステル化反応槽、重縮合反応装置は、ポリエステルの目的の極限粘度を得られるような公知の反応槽を設置でき、反応槽数等を変えることが出来る。
【００２２】
エステル化反応系に２槽、予備重縮合反応系に２槽、重縮合反応系に１槽の合計５層が好ましいが特に限定されない。
【００２３】
また、隣接した少なくとも１組の反応槽とは、２つのエステル化反応槽、もしくは１つのエステル化反応槽と１つの予備重縮合反応槽、１つの予備重縮合反応槽と１つの重縮合反応槽、それらが連続して設置されていても差し支えなく、特に１組と制限されるものでもない。
【００２４】
本発明における隣接した少なくとも１組の反応槽を連結する移液配管とは、２つのエステル化反応槽、もしくは１つのエステル化反応槽と１つの予備重縮合反応槽、１つの予備重縮合反応槽と１つの重縮合反応槽を連結する移液配管であり、それら反応槽が連続して設置されていている移液配管でも差し支えなく、特に１組の反応槽を連結する移液配管とは制限されるものでもない。
【００２５】
その移液配管の水平より１０°未満の部分が１ｍ以下であることが好ましい。１ｍより長いと、その配管中に水やメタノール、エチレングリコール等の蒸気が滞りやすくなり、移液を定常的に行うことが出来なくなる場合があり、品質の安定したポリエステルを得られる事が出来にくくなり好ましくない。
【００２６】
移液配管一組みの合計が１ｍより長くなっても差し支えないが、合計では１．５ｍ以下であることが好ましい。合計で１．５ｍより長くなると、その部分でのエチレングリコールの蒸気等が発生して滞りやすくなり、好ましくない。
【００２７】
この移液配管の長さや勾配の測定方法は公知の方法にて測定できる。簡単に測定する手法として、例えば生産中ではなく移液配管が加熱状態でなければ、メジャーなどで測定しても差し支えない。
【００２８】
移液配管長さの測定箇所としては、配管の中心を基準とし、測定個所それぞれ中心間の距離をその長さとする。。
【００２９】
その移液配管の水平より１０°未満であると、その配管中に水やメタノール、エチレングリコール等の蒸気が滞りやすくなり、移液を定常的に行うことが出来なくなる場合があり、品質の安定したポリエステルを得られる事が出来にくくなり好ましくない。
【００３０】
移液配管の移液方法は、移液がスムーズになる方法であれば特に限定はされない。ギアポンプに代表される送液ポンプを有してもよく、またオーバーフロー方式でもよい。
【００３１】
ただポンプ等を設置する場合には、移液配管の水平部分が１ｍ未満になるように設置されなければならない。
【００３２】
移液配管中の低重合体の極限粘度は０．４以下であることが好ましく、特には０．３５以下であることが好ましい。極限粘度が０．４以下とすることにより移液配管中で低重合体の極限粘度が低くなり移液がスムーズに行われ、移液配管から受熱を受けた低重合体から発生する蒸気の流動性が良好であり、配管中に滞る時間が短く好ましい。
【００３３】
移液配管中の平均流速は０．０５ｍ／秒以上であることが好ましく、さらには０．１ｍ／秒以上であることが好ましい。０．０５ｍ／秒以上だと移液配管中に滞る時間が短くなり好ましい。
【００３４】
この移液配管中の平均流速を測定する方法は、移液配管に公知の流量計を取り付けて測定することが出来る。測定は少なくとも２箇所以上が好ましい。その２箇所以上の流速を平均して平均流速とする。
【００３５】
測定精度の面から垂直に近い配管部分にて測定するのではなく、移液配管の勾配が最も緩やかな場所に取り付けるのが好ましい。
【００３６】
移液配管中の低重合体温度は２５５℃以上であることが好ましく、さらには２６０℃〜２９５℃であることが好ましい。２５５℃以上とすると、移液配管中で低重合体の極限粘度が低くなり移液がスムーズに行われ、移液配管から受熱した低重合体から発生する蒸気の流動性が良くなり、配管中に滞る時間が短くなり好ましい。２９５℃以下として得られるポリエステルの色調黄味を抑制できるものである。
【００３７】
移液配管中の低重合体温度は、公知の温度計にて測定できる。測定は１箇所で行えば申し分ない。２箇所以上の温度計が設置してある場合は、それらの平均にて低重合体の温度とする。
【００３８】
重合触媒やその他添加物は量や種類等目的に応じ、さまざま使い分け添加することが出来る。
【００３９】
例えば重合触媒では、アンチモン、ゲルマニウム、チタン、アルミニウム等の公知の触媒を適切な量、用いることができ特に本発明において限定はされない。
その他添加物として例えば酸化チタンや酢酸カルシウム、酢酸マンガン等の金属酸化物や、青色トナー、酸化防止剤等を目的に応じ添加することが出来る。
【実施例】
【００４０】
次に本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。なお、本発明に記載する各特性は、以下の方法で測定した。
（１）極限粘度
極限粘度［η］は、純度９８％以上のｏ−クロロフェノールで溶解した温度２５℃のポリエチレンテレフタレート希釈溶液の粘度を測定し得られるものであり、次の定義式に基づいて求められる値である。
【００４１】
【数１】
【００４２】
定義式のηｒは、純度９８％以上のｏ−クロロフェノールで溶解したポリエチレンテレフタレートの希釈溶液の温度２５℃での粘度を、同一温度で測定した上記溶剤自体の粘度で割った値であり、相対粘度と定義されているものである。また、ｃは上記溶液１００ｍｌ中のグラム単位による溶質重量値である。
【００４３】
実施例１
反応槽５つを要する連続重合装置において、２つのエステル化反応槽にて段階的にエステル化反応を行った。得られた低重合体を予備重縮合反応槽に移液した後、この予備重縮合反応槽Ａにて反応温度２７３℃、真空度８０Ｔｏｒｒ、滞留時間１時間にて予備重縮合反応を行い、オーバーフローにて次の予備重縮合反応槽Ｂへ移液した。このとき予備重縮合反応槽Ａと予備重縮合反応槽Ｂとを連結する移液配管は図１のとおりであり、水平より１０°未満の部分が０．５ｍ、かつ他の部分が水平より１５°の傾斜を有している配管であった。このときの移液配管中の低重合体の極限粘度は０．３４１、温度は２８０℃、単位面積当たりの低重合体の流速は０．１ｍ／秒だった。移液もスムーズに行われ次の予備重縮合反応槽Ｂへ移液された。予備重縮合反応槽Ｂにて反応温度２８６℃、真空度１８Ｔｏｒｒ、滞留時間１時間にて予備重縮合反応を行った。オーバーフローにて最終反応槽である重縮合反応槽へ移液した。このとき、予備重縮合反応槽Ｂと重縮合反応槽とを連結する移液配管は図１のとおりであり、水平より１０°未満の部分が０．５ｍ、かつ他の部分が水平より１５°の傾斜を有している配管であった。このときの移液配管中の低重合体の極限粘度は０．３７５、温度は２８７℃であり、単位面積当たりの低重合体の流速は０．１ｍ／秒であった。移液もスムーズに行われ最後の重縮合反応槽へ移液された。重縮合反応槽では反応温度２８９℃、真空度１．５Ｔｏｒｒ、滞留時間３時間にて反応を行い、常法にてチップ化され、極限粘度０．６５５のポリエステルを得た。該ポリエステルのＩＶ品質規格は０．６５０以上０．６６０以下であり、目標規格を満足する製品を得ることが出来た。
【００４４】
【表１】
【００４５】
実施例２
反応槽５つを要する連続重合装置において、２つのエステル化反応槽にて段階的にエステル化反応を行った。得られた低重合体を予備重縮合反応槽に移液した後、この予備重縮合反応槽Ａにて反応温度２６０℃、真空度１００Ｔｏｒｒ、滞留時間１時間にて予備重縮合反応を行い、オーバーフローにて次の予備重縮合反応槽Ｂへ移液した。このとき予備重縮合反応槽Ａと予備重縮合反応槽Ｂとを連結する移液配管は図１のとおりであり、水平より１０°未満の部分が０．５ｍ、かつ他の部分が水平より１５°の傾斜を有している配管であった。このときの移液配管中の低重合体の極限粘度は０．３３０、温度は２６０℃、単位面積当たりの低重合体の流速は０．１０ｍ／秒だった。移液もスムーズに行われ次の予備重縮合反応槽Ｂへ移液された。予備重縮合反応槽Ｂにて反応温度２７３℃、真空度２０Ｔｏｒｒ、滞留時間１時間にて予備重縮合反応を行った。オーバーフローにて最終反応槽である重縮合反応槽へ移液した。このとき、予備重縮合反応槽Ｂと重縮合反応槽とを連結する移液配管は図１のとおりであり、水平より１０°未満の部分が０．５ｍ、かつ他の部分が水平より１５°の傾斜を有している配管であった。このときの移液配管中の低重合体の極限粘度は０．３５８、温度は２７５℃であり、単位面積当たりの低重合体の流速は０．０６ｍ／秒であった。移液もスムーズに行われ最後の重縮合反応槽へ移液された。重縮合反応槽では反応温度２８０℃、真空度１．５Ｔｏｒｒ、滞留時間３時間にて反応を行い、常法にてチップ化され極限粘度０．７１０のポリエステルを得た。該ポリエステルのＩＶ品質規格は０．７０５以上０．７１５以下であり、目標規格を満足する製品を得ることが出来た。
【００４６】
実施例３
反応槽５つを要する連続重合装置において、２つのエステル化反応槽にて段階的にエステル化反応を行った。得られた低重合体を予備重縮合反応槽予備重縮合反応槽に移液した後、この予備重縮合反応槽Ａにて反応温度２６０℃、真空度９０Ｔｏｒｒ、滞留時間１時間にて予備重縮合反応を行い、オーバーフローにて次の予備重縮合反応槽Ｂへ移液した。このとき予備重縮合反応槽Ａと予備重縮合反応槽Ｂとを連結する移液配管は図２のとおりであり、水平より１０°未満の部分が０．８ｍ、かつ他の部分が水平より１５°の傾斜を有している配管であった。このときの移液配管中の低重合体の極限粘度は０．３３０、温度は２６０℃、単位面積当たりの低重合体の流速は０．０６ｍ／秒だった。移液もスムーズに行われ次の予備重縮合反応槽Ｂへ移液された。予備重縮合反応槽Ｂにて反応温度２７５℃、真空度２０Ｔｏｒｒ、滞留時間１時間にて予備重縮合反応を行った。オーバーフローにて最終反応槽である重縮合反応槽へ移液した。このとき、予備重縮合反応槽Ｂと重縮合反応槽とを連結する移液配管は図２のとおりであり、水平より１０°未満の部分が０．８ｍ、かつ他の部分が水平より１５°の傾斜を有している配管であった。このときの移液配管中の低重合体の極限粘度は０．３６０、温度は２７５℃であり、単位面積当たりの低重合体の流速は０．０６ｍ／秒であった。移液もスムーズに行われ最後の重縮合反応槽へ移液された。重縮合反応槽では反応温度２８５℃、真空度１．５Ｔｏｒｒ、滞留時間３時間にて反応を行い、常法にてチップ化され、極限粘度０．６５５のポリエステルを得た。該ポリエステルのＩＶ品質規格は０．６５０以上０．６６０以下であり、目標規格を満足する製品を得ることが出来た。
【００４７】
実施例４
図３の通りギアポンプにて予備重縮合反応槽Ａから予備重縮合反応槽Ｂへ、予備重縮合反応槽Ｂから重縮合反応槽へ移液した以外は実施例１記載の方法にて実施したところ、極限粘度０．６５５のポリエステルを得た。該ポリエステルのＩＶ品質規格は０．６５０以上０．６６０以下であり、目標規格を満足する製品を得ることが出来た。
【００４８】
実施例５
エステル化反応槽Ａにて反応温度２５８℃、圧力０．１ＭＰａ、滞留時間６時間にてエステル化反応率９２％まで反応が進行した低重合体を、反応槽の底部から抜き出しエステル化反応槽Ｂへ移液した。このときエステル化反応槽Ａとエステル化反応槽Ｂとを連結する移液配管は図４のとおりであり、水平より１０°未満の部分が１ｍ、かつ他の部分が水平より２０°の傾斜を有している配管であった。このときの移液配管中の低重合体の極限粘度は０．２８３、温度は２６２℃、単位面積当たりの低重合体の流速は０．１ｍ／秒だった。移液もスムーズに行われた。その後、予備重縮合反応、重縮合反応が行われ、目的とする極限粘度０．６５５を安定的に得た。該ポリエステルのＩＶ品質規格は０．６５０以上０．６６０以下であり、目標規格を満足する製品を得ることが出来た。
【００４９】
実施例６
エステル化反応槽Ｂにて反応温度２６５℃、圧力０．０ＭＰａ、滞留時間１時間にてエステル化反応率９８％まで反応が進行した低重合体を、反応槽の底部から抜き出し予備重縮合反応槽Ａへギアポンプにて移液した。このときエステル化反応槽Ｂと予備重縮合反応槽Ａとを連結する移液配管は図５のとおりであり、水平より１０°未満の部分が０．５ｍ、かつ他の部分が水平より１５°以上の傾斜を有している配管であった。このときの移液配管中の低重合体の極限粘度は０．２９０、温度は２６８℃、単位面積当たりの低重合体の流速は０．１ｍ／秒であり、移液もスムーズに行われた。その後、重縮合反応が行われ、目的とする極限粘度０．６５５を安定的に得た。該ポリエステルのＩＶ品質規格は０．６５０以上０．６６０以下であり、目標規格を満足する製品を得ることが出来た。
【００５０】
比較例１
予備重縮合反応槽Ａと予備重縮合反応槽Ｂとを連結する移液配管が図６のとおりであり、水平より１０°未満の部分が３．５ｍ、かつ他の部分が水平より１０°以上の傾斜を有している配管であり、予備重縮合反応槽Ｂと重縮合反応槽とを連結する移液配管が図６のとおりであり、水平から１０°未満の部分が３．５ｍ、かつ他の部分が水平より１０°以上の傾斜を有している配管である以外は、実施例１と同じ方法にて重縮合反応を行った。その結果、この移液配管にて移液不良が発生し、得られるポリエステルの極限粘度が０．６８０となった。該ポリエステルのＩＶ品質規格は０．６５０以上０．６６０以下であり、目標規格を満足する製品を得ることが出来ず、品質規格外れが発生した。原因は移液配管中にエチレングリコールや水などの蒸気が発生し、低重合体の移液を妨げたと考えられる。
【００５１】
比較例２
予備重縮合反応槽Ｂと重縮合反応槽とを連結する移液配管が図７のとおりであり、水平より１０°未満の部分が３．５ｍ、かつ他の部分が水平より１０°以上の傾斜を有している配管である以外は、実施例１と同じ方法にて重縮合反応を行った。その結果、この移液配管にて移液不良が発生し、得られるポリエステルの極限粘度が０．６６５となった。該ポリエステルのＩＶ品質規格は０．６５０以上０．６６０以下であり、目標規格を満足する製品を得ることが出来ず、品質規格外れが発生した。原因は移液配管中にエチレングリコールや水などの蒸気が発生し、低重合体の移液を妨げたと考えられる。
【００５２】
比較例３
予備重縮合反応槽Ａと予備重縮合反応槽Ｂとを連結する移液配管が図８のとおりであり、水平より１０°未満の部分が２．５ｍ、かつ他の部分が水平より１０°以上の傾斜を有している配管であり、予備重縮合反応槽Ｂと重縮合反応槽とを連結する移液配管が図８のとおりであり、水平より１０°未満の部分が２．５ｍ、かつ他の部分が水平より１０°以上の傾斜を有している配管である以外は、実施例１と同じ方法にて重縮合反応を行った。その結果、この移液配管にて移液不良が発生し、得られるポリエステルの極限粘度が０．７３０となった。該ポリエステルのＩＶ品質規格は０．７０５以上０．７１５以下であり、目標規格を満足する製品を得ることが出来ず、品質規格外れが発生した。原因は移液配管中にエチレングリコールや水などの蒸気が発生し、低重合体の移液を妨げたと考えられる。
【００５３】
比較例４
図９の通りギアポンプにて予備重縮合反応槽Ａから予備重縮合反応槽Ｂへ、予備重縮合反応槽Ｂから重縮合反応槽へ移液し、水平より１０°未満の部分が５．５ｍである以外は実施例１記載の方法にて実施したところ、それぞれの移液配管にて移液不良が発生し、得られるポリエステルの極限粘度が０．６７５となった。該ポリエステルのＩＶ品質規格は０．６５０以上０．６６０以下であり、目標規格を満足する製品を得ることが出来ず、品質規格アウトが発生した。原因は移液配管中にエチレングリコールや水などの蒸気が発生し、低重合体の移液を妨げたと考えられる。
【００５４】
比較例５
図１０の通り水平より１０°未満の部分が３．５ｍである以外は実施例５記載の方法にて実施したところ、それぞれの移液配管にて移液不良が発生し、得られるポリエステルの極限粘度が０．６８０となった。該ポリエステルのＩＶ品質規格は０．６５０以上０．６６０以下であり、目標規格を満足する製品を得ることが出来ず、品質規格アウトが発生した。原因は移液配管中にエチレングリコールや水などの蒸気が発生し、低重合体の移液を妨げたと考えられる。
【００５５】
比較例６
図１１の通り水平より１０°未満の部分が５ｍである以外は実施例６記載の方法にて実施したところ、それぞれの移液配管にて移液不良が発生し、得られるポリエステルの極限粘度が０．６８０となった。該ポリエステルのＩＶ品質規格は０．６５０以上０．６６０以下であり、目標規格を満足する製品を得ることが出来ず、品質規格アウトが発生した。原因は移液配管中にエチレングリコールや水などの蒸気が発生し、低重合体の移液を妨げたと考えられる。
【図面の簡単な説明】
【００５６】
【図１】予備重縮合反応槽Ａと予備重縮合反応槽Ｂ、および重縮合反応槽を真横から見た概略図。
【図２】予備重縮合反応槽Ａと予備重縮合反応槽Ｂ、および重縮合反応槽を真横から見た概略図。
【図３】予備重縮合反応槽Ａと予備重縮合反応槽Ｂを真横から見た概略図。
【図４】エステル化反応槽Ａとエステル化反応槽Ｂを真横から見た概略図。
【図５】エステル化反応槽Ｂと予備重縮合反応槽Ａを真横から見た概略図。
【図６】予備重縮合反応槽Ａと予備重縮合反応槽Ｂ、および重縮合反応槽を真横から見た概略図。
【図７】予備重縮合反応槽Ｂと重縮合反応槽を真横から見た概略図。
【図８】予備重縮合反応槽Ａと予備重縮合反応槽Ｂ、および重縮合反応槽を真横から見た概略図。
【図９】予備重縮合反応槽Ａと予備重縮合反応槽Ｂを真横から見た概略図。
【図１０】エステル化反応槽Ａとエステル化反応槽Ｂを真横から見た概略図。
【図１１】エステル化反応槽Ｂと予備重縮合反応槽Ａを真横から見た概略図。
【符号の説明】
【００５７】
１：エステル化反応槽Ａ
２：エステル化反応槽Ｂ
３：予備重縮合反応槽Ａ
４：予備重縮合反応槽Ｂ
５：重縮合反応槽
６：コントロールバルブ
７：ギアポンプ
８：温度計
９：流量計
【技術分野】
【０００１】
本発明はポリエステルの重縮合反応装置およびその製造方法に関し、さらに詳しくは高品質のポリエチレンテレフタレートを生産可能であり、安定生産可能な重縮合反応装置およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリエステル、例えばポリエチレンテレフタレートは、機械的強度、耐熱性、耐薬品性、その他物理的、化学的特性に優れていることから、繊維、フィルム等様々な分野で利用されている。
【０００３】
そのポリエステルの製造方法は回分式や連続式の製造方法により製造されている。
【０００４】
これまで、連続式の重縮合反応においては、一般的には３槽から６槽の反応槽で形成され、１から２槽のエステル交換もしくはエステル反応を行う反応槽、１から２槽の予備重縮合反応を行う反応槽、１から２槽の重縮合反応を行う反応槽に分けられており、目的とするポリマーの粘度や品質によってさまざまな反応槽や方法が提案されてきた。
【０００５】
特に重縮合反応装置については、反応器内部での低重合体の表面更新をより効率化させる技術や、大型化、反応槽数の最小化などに注力されてきた。
【０００６】
しかしながら、それら反応槽間を連結する移液配管とその移液についてはほとんど技術検討、技術開示がなされていないのが現状であった。
【０００７】
通常、反応槽間の移液方法としては、移液配管の適度な場所にポンプ等外部からの輸送動力を有する設備や、オーバーフロー方式により行われているのが通常である（例えば、特許文献１参照）。
【０００８】
ポリエステルの反応槽を連結している移液配管中には低重合体が移液されているが、その移液配管を加熱している熱媒等からの受熱により、その低重合体の化学的特徴から反応槽中のみならず移液配管においても、テレフタル酸ジメチルとエチレングリコールとを原料として用いるエステル交換反応系においてはメタノールとエチレングリコールが、テレフタル酸とエチレングリコールとを原料として用いるエステル反応系では水とエチレングリコールの蒸気が発生することが知られている。
【０００９】
これら発生した蒸気は移液配管中に留まり低重合体の移液を妨げることがある。
【００１０】
留まっている蒸気により低重合体の移液が妨げられると、連続重縮合反応の特徴である定常状態でのポリエステルの製造を妨げ、移送されてくる反応槽の滞留時間を変化させ、得られるポリエステルの粘度や色調等への悪影響が出るという問題があった。
【００１１】
通常、この移液が定常的ではなくなる問題が生じた場合、重縮合反応装置の温度や真空度等の運転条件変更により変動を抑制するなどの手段を講じなければならなかった。さらにこの運転条件変更にて対応しきれない場合、チップ化のみ行うポリエステルの製造工程においてはサイロ区分処理等を行わなければならず、また直接、紡糸、製膜へと工程が続いているいわゆる直連重紡糸、直連重製膜工程の場合はそのまま多量の品質規格外れ品が発生してしまうという問題があった。
【特許文献１】特開平８−３３０１号公報（第６頁、図１）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明は、連続的にポリエステルを製造するに際し、反応槽間にある移液配管中の低重合体の移液が安定的に行われ、品質変動が少ないポリエステルを製造する重縮合反応装置とその方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
発明者らは、ポリエステル連続重縮合反応設備が潜在的に持ち合わせていた上記問題点について鋭意検討した結果、これまで検討されていなかった移液配管に着目し、この移液配管に１０°以上の勾配を持たせることにより従来技術の欠点を解決することを見出した。
【００１４】
すなわち本発明は、少なくとも１基のエステル化反応槽と、エステル化反応槽で得られたエステル化物を重縮合する少なくとも１基の重縮合反応槽を備えたポリエステルの連続製造装置において、隣接した少なくとも一組の反応槽を連結する移液配管が、水平より１０°未満の部分が１ｍ以下であり、かつ他の部分が水平より１０°以上の傾斜があることを特徴とするポリエステルの連続製造装置を用いることにより、従来技術が抱えていた欠点を解決することが出来る。
【発明の効果】
【００１５】
本発明により、移液配管中にて発生する蒸気を移液配管中に滞らせること無く、連続重縮合反応を定常的に行うことが可能となり、品質の安定したポリエステルを得ることが出来る。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明について具体例を挙げて詳細に説明する。
【００１７】
本発明におけるポリエステルとは、芳香族ジカルボン酸および／またはその誘導体と脂肪族ジオールおよび／またはその誘導体とを、少なくとも１つのエステル化反応槽にてエステル反応もしくはエステル交換反応を行い、低重合体を形成させ、その低重合体をすくなくとも１つの重縮合反応装置により重合反応を行うことにより目的の極限粘度のポリエステルを得ることが出来る。
【００１８】
芳香族ジカルボン酸および／またはその誘導体としては、テレフタル酸のほか、イソフタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、ジフェニル−４，４−ジカルボン酸等の公知の芳香族ジカルボン酸を任意に用いることができる。
【００１９】
また、芳香族ジカルボン酸とともに、アジピン酸、シクロヘキサンジカルボン酸等の脂肪族ジカルボン酸や、トリメリット酸等のトリカルボン酸も任意に用いることが出来る。
【００２０】
脂肪族ジオールおよび／またはその誘導体とは、エチレングリコールの他に、トリメチレングリコールやシクロヘキサンジオール等の任意のジオール類を用いることが出来る。
【００２１】
エステル化反応槽、重縮合反応装置は、ポリエステルの目的の極限粘度を得られるような公知の反応槽を設置でき、反応槽数等を変えることが出来る。
【００２２】
エステル化反応系に２槽、予備重縮合反応系に２槽、重縮合反応系に１槽の合計５層が好ましいが特に限定されない。
【００２３】
また、隣接した少なくとも１組の反応槽とは、２つのエステル化反応槽、もしくは１つのエステル化反応槽と１つの予備重縮合反応槽、１つの予備重縮合反応槽と１つの重縮合反応槽、それらが連続して設置されていても差し支えなく、特に１組と制限されるものでもない。
【００２４】
本発明における隣接した少なくとも１組の反応槽を連結する移液配管とは、２つのエステル化反応槽、もしくは１つのエステル化反応槽と１つの予備重縮合反応槽、１つの予備重縮合反応槽と１つの重縮合反応槽を連結する移液配管であり、それら反応槽が連続して設置されていている移液配管でも差し支えなく、特に１組の反応槽を連結する移液配管とは制限されるものでもない。
【００２５】
その移液配管の水平より１０°未満の部分が１ｍ以下であることが好ましい。１ｍより長いと、その配管中に水やメタノール、エチレングリコール等の蒸気が滞りやすくなり、移液を定常的に行うことが出来なくなる場合があり、品質の安定したポリエステルを得られる事が出来にくくなり好ましくない。
【００２６】
移液配管一組みの合計が１ｍより長くなっても差し支えないが、合計では１．５ｍ以下であることが好ましい。合計で１．５ｍより長くなると、その部分でのエチレングリコールの蒸気等が発生して滞りやすくなり、好ましくない。
【００２７】
この移液配管の長さや勾配の測定方法は公知の方法にて測定できる。簡単に測定する手法として、例えば生産中ではなく移液配管が加熱状態でなければ、メジャーなどで測定しても差し支えない。
【００２８】
移液配管長さの測定箇所としては、配管の中心を基準とし、測定個所それぞれ中心間の距離をその長さとする。。
【００２９】
その移液配管の水平より１０°未満であると、その配管中に水やメタノール、エチレングリコール等の蒸気が滞りやすくなり、移液を定常的に行うことが出来なくなる場合があり、品質の安定したポリエステルを得られる事が出来にくくなり好ましくない。
【００３０】
移液配管の移液方法は、移液がスムーズになる方法であれば特に限定はされない。ギアポンプに代表される送液ポンプを有してもよく、またオーバーフロー方式でもよい。
【００３１】
ただポンプ等を設置する場合には、移液配管の水平部分が１ｍ未満になるように設置されなければならない。
【００３２】
移液配管中の低重合体の極限粘度は０．４以下であることが好ましく、特には０．３５以下であることが好ましい。極限粘度が０．４以下とすることにより移液配管中で低重合体の極限粘度が低くなり移液がスムーズに行われ、移液配管から受熱を受けた低重合体から発生する蒸気の流動性が良好であり、配管中に滞る時間が短く好ましい。
【００３３】
移液配管中の平均流速は０．０５ｍ／秒以上であることが好ましく、さらには０．１ｍ／秒以上であることが好ましい。０．０５ｍ／秒以上だと移液配管中に滞る時間が短くなり好ましい。
【００３４】
この移液配管中の平均流速を測定する方法は、移液配管に公知の流量計を取り付けて測定することが出来る。測定は少なくとも２箇所以上が好ましい。その２箇所以上の流速を平均して平均流速とする。
【００３５】
測定精度の面から垂直に近い配管部分にて測定するのではなく、移液配管の勾配が最も緩やかな場所に取り付けるのが好ましい。
【００３６】
移液配管中の低重合体温度は２５５℃以上であることが好ましく、さらには２６０℃〜２９５℃であることが好ましい。２５５℃以上とすると、移液配管中で低重合体の極限粘度が低くなり移液がスムーズに行われ、移液配管から受熱した低重合体から発生する蒸気の流動性が良くなり、配管中に滞る時間が短くなり好ましい。２９５℃以下として得られるポリエステルの色調黄味を抑制できるものである。
【００３７】
移液配管中の低重合体温度は、公知の温度計にて測定できる。測定は１箇所で行えば申し分ない。２箇所以上の温度計が設置してある場合は、それらの平均にて低重合体の温度とする。
【００３８】
重合触媒やその他添加物は量や種類等目的に応じ、さまざま使い分け添加することが出来る。
【００３９】
例えば重合触媒では、アンチモン、ゲルマニウム、チタン、アルミニウム等の公知の触媒を適切な量、用いることができ特に本発明において限定はされない。
その他添加物として例えば酸化チタンや酢酸カルシウム、酢酸マンガン等の金属酸化物や、青色トナー、酸化防止剤等を目的に応じ添加することが出来る。
【実施例】
【００４０】
次に本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。なお、本発明に記載する各特性は、以下の方法で測定した。
（１）極限粘度
極限粘度［η］は、純度９８％以上のｏ−クロロフェノールで溶解した温度２５℃のポリエチレンテレフタレート希釈溶液の粘度を測定し得られるものであり、次の定義式に基づいて求められる値である。
【００４１】
【数１】
【００４２】
定義式のηｒは、純度９８％以上のｏ−クロロフェノールで溶解したポリエチレンテレフタレートの希釈溶液の温度２５℃での粘度を、同一温度で測定した上記溶剤自体の粘度で割った値であり、相対粘度と定義されているものである。また、ｃは上記溶液１００ｍｌ中のグラム単位による溶質重量値である。
【００４３】
実施例１
反応槽５つを要する連続重合装置において、２つのエステル化反応槽にて段階的にエステル化反応を行った。得られた低重合体を予備重縮合反応槽に移液した後、この予備重縮合反応槽Ａにて反応温度２７３℃、真空度８０Ｔｏｒｒ、滞留時間１時間にて予備重縮合反応を行い、オーバーフローにて次の予備重縮合反応槽Ｂへ移液した。このとき予備重縮合反応槽Ａと予備重縮合反応槽Ｂとを連結する移液配管は図１のとおりであり、水平より１０°未満の部分が０．５ｍ、かつ他の部分が水平より１５°の傾斜を有している配管であった。このときの移液配管中の低重合体の極限粘度は０．３４１、温度は２８０℃、単位面積当たりの低重合体の流速は０．１ｍ／秒だった。移液もスムーズに行われ次の予備重縮合反応槽Ｂへ移液された。予備重縮合反応槽Ｂにて反応温度２８６℃、真空度１８Ｔｏｒｒ、滞留時間１時間にて予備重縮合反応を行った。オーバーフローにて最終反応槽である重縮合反応槽へ移液した。このとき、予備重縮合反応槽Ｂと重縮合反応槽とを連結する移液配管は図１のとおりであり、水平より１０°未満の部分が０．５ｍ、かつ他の部分が水平より１５°の傾斜を有している配管であった。このときの移液配管中の低重合体の極限粘度は０．３７５、温度は２８７℃であり、単位面積当たりの低重合体の流速は０．１ｍ／秒であった。移液もスムーズに行われ最後の重縮合反応槽へ移液された。重縮合反応槽では反応温度２８９℃、真空度１．５Ｔｏｒｒ、滞留時間３時間にて反応を行い、常法にてチップ化され、極限粘度０．６５５のポリエステルを得た。該ポリエステルのＩＶ品質規格は０．６５０以上０．６６０以下であり、目標規格を満足する製品を得ることが出来た。
【００４４】
【表１】
【００４５】
実施例２
反応槽５つを要する連続重合装置において、２つのエステル化反応槽にて段階的にエステル化反応を行った。得られた低重合体を予備重縮合反応槽に移液した後、この予備重縮合反応槽Ａにて反応温度２６０℃、真空度１００Ｔｏｒｒ、滞留時間１時間にて予備重縮合反応を行い、オーバーフローにて次の予備重縮合反応槽Ｂへ移液した。このとき予備重縮合反応槽Ａと予備重縮合反応槽Ｂとを連結する移液配管は図１のとおりであり、水平より１０°未満の部分が０．５ｍ、かつ他の部分が水平より１５°の傾斜を有している配管であった。このときの移液配管中の低重合体の極限粘度は０．３３０、温度は２６０℃、単位面積当たりの低重合体の流速は０．１０ｍ／秒だった。移液もスムーズに行われ次の予備重縮合反応槽Ｂへ移液された。予備重縮合反応槽Ｂにて反応温度２７３℃、真空度２０Ｔｏｒｒ、滞留時間１時間にて予備重縮合反応を行った。オーバーフローにて最終反応槽である重縮合反応槽へ移液した。このとき、予備重縮合反応槽Ｂと重縮合反応槽とを連結する移液配管は図１のとおりであり、水平より１０°未満の部分が０．５ｍ、かつ他の部分が水平より１５°の傾斜を有している配管であった。このときの移液配管中の低重合体の極限粘度は０．３５８、温度は２７５℃であり、単位面積当たりの低重合体の流速は０．０６ｍ／秒であった。移液もスムーズに行われ最後の重縮合反応槽へ移液された。重縮合反応槽では反応温度２８０℃、真空度１．５Ｔｏｒｒ、滞留時間３時間にて反応を行い、常法にてチップ化され極限粘度０．７１０のポリエステルを得た。該ポリエステルのＩＶ品質規格は０．７０５以上０．７１５以下であり、目標規格を満足する製品を得ることが出来た。
【００４６】
実施例３
反応槽５つを要する連続重合装置において、２つのエステル化反応槽にて段階的にエステル化反応を行った。得られた低重合体を予備重縮合反応槽予備重縮合反応槽に移液した後、この予備重縮合反応槽Ａにて反応温度２６０℃、真空度９０Ｔｏｒｒ、滞留時間１時間にて予備重縮合反応を行い、オーバーフローにて次の予備重縮合反応槽Ｂへ移液した。このとき予備重縮合反応槽Ａと予備重縮合反応槽Ｂとを連結する移液配管は図２のとおりであり、水平より１０°未満の部分が０．８ｍ、かつ他の部分が水平より１５°の傾斜を有している配管であった。このときの移液配管中の低重合体の極限粘度は０．３３０、温度は２６０℃、単位面積当たりの低重合体の流速は０．０６ｍ／秒だった。移液もスムーズに行われ次の予備重縮合反応槽Ｂへ移液された。予備重縮合反応槽Ｂにて反応温度２７５℃、真空度２０Ｔｏｒｒ、滞留時間１時間にて予備重縮合反応を行った。オーバーフローにて最終反応槽である重縮合反応槽へ移液した。このとき、予備重縮合反応槽Ｂと重縮合反応槽とを連結する移液配管は図２のとおりであり、水平より１０°未満の部分が０．８ｍ、かつ他の部分が水平より１５°の傾斜を有している配管であった。このときの移液配管中の低重合体の極限粘度は０．３６０、温度は２７５℃であり、単位面積当たりの低重合体の流速は０．０６ｍ／秒であった。移液もスムーズに行われ最後の重縮合反応槽へ移液された。重縮合反応槽では反応温度２８５℃、真空度１．５Ｔｏｒｒ、滞留時間３時間にて反応を行い、常法にてチップ化され、極限粘度０．６５５のポリエステルを得た。該ポリエステルのＩＶ品質規格は０．６５０以上０．６６０以下であり、目標規格を満足する製品を得ることが出来た。
【００４７】
実施例４
図３の通りギアポンプにて予備重縮合反応槽Ａから予備重縮合反応槽Ｂへ、予備重縮合反応槽Ｂから重縮合反応槽へ移液した以外は実施例１記載の方法にて実施したところ、極限粘度０．６５５のポリエステルを得た。該ポリエステルのＩＶ品質規格は０．６５０以上０．６６０以下であり、目標規格を満足する製品を得ることが出来た。
【００４８】
実施例５
エステル化反応槽Ａにて反応温度２５８℃、圧力０．１ＭＰａ、滞留時間６時間にてエステル化反応率９２％まで反応が進行した低重合体を、反応槽の底部から抜き出しエステル化反応槽Ｂへ移液した。このときエステル化反応槽Ａとエステル化反応槽Ｂとを連結する移液配管は図４のとおりであり、水平より１０°未満の部分が１ｍ、かつ他の部分が水平より２０°の傾斜を有している配管であった。このときの移液配管中の低重合体の極限粘度は０．２８３、温度は２６２℃、単位面積当たりの低重合体の流速は０．１ｍ／秒だった。移液もスムーズに行われた。その後、予備重縮合反応、重縮合反応が行われ、目的とする極限粘度０．６５５を安定的に得た。該ポリエステルのＩＶ品質規格は０．６５０以上０．６６０以下であり、目標規格を満足する製品を得ることが出来た。
【００４９】
実施例６
エステル化反応槽Ｂにて反応温度２６５℃、圧力０．０ＭＰａ、滞留時間１時間にてエステル化反応率９８％まで反応が進行した低重合体を、反応槽の底部から抜き出し予備重縮合反応槽Ａへギアポンプにて移液した。このときエステル化反応槽Ｂと予備重縮合反応槽Ａとを連結する移液配管は図５のとおりであり、水平より１０°未満の部分が０．５ｍ、かつ他の部分が水平より１５°以上の傾斜を有している配管であった。このときの移液配管中の低重合体の極限粘度は０．２９０、温度は２６８℃、単位面積当たりの低重合体の流速は０．１ｍ／秒であり、移液もスムーズに行われた。その後、重縮合反応が行われ、目的とする極限粘度０．６５５を安定的に得た。該ポリエステルのＩＶ品質規格は０．６５０以上０．６６０以下であり、目標規格を満足する製品を得ることが出来た。
【００５０】
比較例１
予備重縮合反応槽Ａと予備重縮合反応槽Ｂとを連結する移液配管が図６のとおりであり、水平より１０°未満の部分が３．５ｍ、かつ他の部分が水平より１０°以上の傾斜を有している配管であり、予備重縮合反応槽Ｂと重縮合反応槽とを連結する移液配管が図６のとおりであり、水平から１０°未満の部分が３．５ｍ、かつ他の部分が水平より１０°以上の傾斜を有している配管である以外は、実施例１と同じ方法にて重縮合反応を行った。その結果、この移液配管にて移液不良が発生し、得られるポリエステルの極限粘度が０．６８０となった。該ポリエステルのＩＶ品質規格は０．６５０以上０．６６０以下であり、目標規格を満足する製品を得ることが出来ず、品質規格外れが発生した。原因は移液配管中にエチレングリコールや水などの蒸気が発生し、低重合体の移液を妨げたと考えられる。
【００５１】
比較例２
予備重縮合反応槽Ｂと重縮合反応槽とを連結する移液配管が図７のとおりであり、水平より１０°未満の部分が３．５ｍ、かつ他の部分が水平より１０°以上の傾斜を有している配管である以外は、実施例１と同じ方法にて重縮合反応を行った。その結果、この移液配管にて移液不良が発生し、得られるポリエステルの極限粘度が０．６６５となった。該ポリエステルのＩＶ品質規格は０．６５０以上０．６６０以下であり、目標規格を満足する製品を得ることが出来ず、品質規格外れが発生した。原因は移液配管中にエチレングリコールや水などの蒸気が発生し、低重合体の移液を妨げたと考えられる。
【００５２】
比較例３
予備重縮合反応槽Ａと予備重縮合反応槽Ｂとを連結する移液配管が図８のとおりであり、水平より１０°未満の部分が２．５ｍ、かつ他の部分が水平より１０°以上の傾斜を有している配管であり、予備重縮合反応槽Ｂと重縮合反応槽とを連結する移液配管が図８のとおりであり、水平より１０°未満の部分が２．５ｍ、かつ他の部分が水平より１０°以上の傾斜を有している配管である以外は、実施例１と同じ方法にて重縮合反応を行った。その結果、この移液配管にて移液不良が発生し、得られるポリエステルの極限粘度が０．７３０となった。該ポリエステルのＩＶ品質規格は０．７０５以上０．７１５以下であり、目標規格を満足する製品を得ることが出来ず、品質規格外れが発生した。原因は移液配管中にエチレングリコールや水などの蒸気が発生し、低重合体の移液を妨げたと考えられる。
【００５３】
比較例４
図９の通りギアポンプにて予備重縮合反応槽Ａから予備重縮合反応槽Ｂへ、予備重縮合反応槽Ｂから重縮合反応槽へ移液し、水平より１０°未満の部分が５．５ｍである以外は実施例１記載の方法にて実施したところ、それぞれの移液配管にて移液不良が発生し、得られるポリエステルの極限粘度が０．６７５となった。該ポリエステルのＩＶ品質規格は０．６５０以上０．６６０以下であり、目標規格を満足する製品を得ることが出来ず、品質規格アウトが発生した。原因は移液配管中にエチレングリコールや水などの蒸気が発生し、低重合体の移液を妨げたと考えられる。
【００５４】
比較例５
図１０の通り水平より１０°未満の部分が３．５ｍである以外は実施例５記載の方法にて実施したところ、それぞれの移液配管にて移液不良が発生し、得られるポリエステルの極限粘度が０．６８０となった。該ポリエステルのＩＶ品質規格は０．６５０以上０．６６０以下であり、目標規格を満足する製品を得ることが出来ず、品質規格アウトが発生した。原因は移液配管中にエチレングリコールや水などの蒸気が発生し、低重合体の移液を妨げたと考えられる。
【００５５】
比較例６
図１１の通り水平より１０°未満の部分が５ｍである以外は実施例６記載の方法にて実施したところ、それぞれの移液配管にて移液不良が発生し、得られるポリエステルの極限粘度が０．６８０となった。該ポリエステルのＩＶ品質規格は０．６５０以上０．６６０以下であり、目標規格を満足する製品を得ることが出来ず、品質規格アウトが発生した。原因は移液配管中にエチレングリコールや水などの蒸気が発生し、低重合体の移液を妨げたと考えられる。
【図面の簡単な説明】
【００５６】
【図１】予備重縮合反応槽Ａと予備重縮合反応槽Ｂ、および重縮合反応槽を真横から見た概略図。
【図２】予備重縮合反応槽Ａと予備重縮合反応槽Ｂ、および重縮合反応槽を真横から見た概略図。
【図３】予備重縮合反応槽Ａと予備重縮合反応槽Ｂを真横から見た概略図。
【図４】エステル化反応槽Ａとエステル化反応槽Ｂを真横から見た概略図。
【図５】エステル化反応槽Ｂと予備重縮合反応槽Ａを真横から見た概略図。
【図６】予備重縮合反応槽Ａと予備重縮合反応槽Ｂ、および重縮合反応槽を真横から見た概略図。
【図７】予備重縮合反応槽Ｂと重縮合反応槽を真横から見た概略図。
【図８】予備重縮合反応槽Ａと予備重縮合反応槽Ｂ、および重縮合反応槽を真横から見た概略図。
【図９】予備重縮合反応槽Ａと予備重縮合反応槽Ｂを真横から見た概略図。
【図１０】エステル化反応槽Ａとエステル化反応槽Ｂを真横から見た概略図。
【図１１】エステル化反応槽Ｂと予備重縮合反応槽Ａを真横から見た概略図。
【符号の説明】
【００５７】
１：エステル化反応槽Ａ
２：エステル化反応槽Ｂ
３：予備重縮合反応槽Ａ
４：予備重縮合反応槽Ｂ
５：重縮合反応槽
６：コントロールバルブ
７：ギアポンプ
８：温度計
９：流量計
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１基のエステル化反応槽と、エステル化反応槽で得られたエステル化物を重縮合する少なくとも１基の重縮合反応槽を備えたポリエステルの連続製造装置において、隣接した少なくとも一組の反応槽を連結する移液配管が、水平より１０°未満の部分が１ｍ以下であり、かつ他の部分が水平より１０°以上の傾斜があることを特徴とするポリエステルの連続製造装置。
【請求項２】
請求項１記載のポリエステル連続重合装置を用いたポリエステルの製造方法において、移液配管中の低重合体の極限粘度が０．４以下、かつ平均流速が０．０５ｍ／秒以上であることを特徴とするポリエステルの製造方法。
【請求項３】
移液配管中の低重合体の温度が２５５℃以上であることを特徴とする請求項２記載のポリエステルの製造方法。
【請求項１】
少なくとも１基のエステル化反応槽と、エステル化反応槽で得られたエステル化物を重縮合する少なくとも１基の重縮合反応槽を備えたポリエステルの連続製造装置において、隣接した少なくとも一組の反応槽を連結する移液配管が、水平より１０°未満の部分が１ｍ以下であり、かつ他の部分が水平より１０°以上の傾斜があることを特徴とするポリエステルの連続製造装置。
【請求項２】
請求項１記載のポリエステル連続重合装置を用いたポリエステルの製造方法において、移液配管中の低重合体の極限粘度が０．４以下、かつ平均流速が０．０５ｍ／秒以上であることを特徴とするポリエステルの製造方法。
【請求項３】
移液配管中の低重合体の温度が２５５℃以上であることを特徴とする請求項２記載のポリエステルの製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【公開番号】特開２００７−２７７４３０（Ｐ２００７−２７７４３０Ａ）
【公開日】平成１９年１０月２５日（２００７．１０．２５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−１０６７１４（Ｐ２００６−１０６７１４）
【出願日】平成１８年４月７日（２００６．４．７）
【出願人】（０００００３１５９）東レ株式会社 (7,677)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年１０月２５日（２００７．１０．２５）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年４月７日（２００６．４．７）
【出願人】（０００００３１５９）東レ株式会社 (7,677)
【Ｆターム（参考）】
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