偏光ガラス、及び偏光ガラスの製造方法
【課題】消光比の面内分布が少なく、偏光軸の向きが均一な偏光ガラスを製造する。
【解決手段】均一な方向に配向して分散した延伸金属粒子を含む偏光ガラスの製造方法は、ハロゲン化金属粒子を内部に析出させた短冊形状のガラス母材を準備する母材準備工程と、ガラス母材の周囲に配したヒータでガラス母材を加熱しながら、ヒータよりもガラス母材の長手方向の外側に設けられた引張手段でガラス母材を長手方向に引っ張ることにより、ガラス母材とハロゲン化金属粒子とを延伸する延伸工程と、延伸工程で延伸された延伸ガラスに含まれるハロゲン化金属粒子を還元処理する工程とを備え、延伸工程において、ガラス母材が延伸する延伸部の外形が、ガラス母材の長手方向に対して５°から２０°の傾斜角度をなして収縮するようにヒータの出力を制御する。
【解決手段】均一な方向に配向して分散した延伸金属粒子を含む偏光ガラスの製造方法は、ハロゲン化金属粒子を内部に析出させた短冊形状のガラス母材を準備する母材準備工程と、ガラス母材の周囲に配したヒータでガラス母材を加熱しながら、ヒータよりもガラス母材の長手方向の外側に設けられた引張手段でガラス母材を長手方向に引っ張ることにより、ガラス母材とハロゲン化金属粒子とを延伸する延伸工程と、延伸工程で延伸された延伸ガラスに含まれるハロゲン化金属粒子を還元処理する工程とを備え、延伸工程において、ガラス母材が延伸する延伸部の外形が、ガラス母材の長手方向に対して５°から２０°の傾斜角度をなして収縮するようにヒータの出力を制御する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、偏光ガラス、及び偏光ガラスの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
偏光ガラスは、光通信用途として、近赤外領域における偏波依存型の光アイソレータに用いられる。光アイソレータは２枚の偏光ガラスの間に磁性ガーネット膜を挟んで構成されている。光アイソレータは、光源であるレーザーダイオード（LD）から入射する光を透過し、LDに戻る光を遮断する。
【０００３】
偏光ガラスは、延伸された金属粒子が一定の方向に配向した状態で分散している。延伸された金属粒子は、長径方向と短径方向とで分光吸収係数が大きく異なる性質（二色性）を有する。偏光ガラスの消光比は、この延伸金属粒子の二色性によって実現される。一般に、長径の軸を偏光軸と呼ぶ。光アイソレータは、２枚の偏光ガラスの偏光軸を４５°の角度差で精度よく配置することによって高い遮断性能を実現する。２枚の偏光ガラスの交差角度が４５°からずれるほど、光アイソレータの遮断性能が低下する。遮断性能が低下すると、LDに戻る光を完全に遮断することができないので、LDの発振が不安定になるという問題を生じる。
【０００４】
光アイソレータにおいて２枚の偏光ガラスの偏光軸がなす角度を４５°で精度よく確保するために、偏光ガラスには、偏光軸の向きが面内で均一であることが求められる。すなわち、偏光ガラスに分散している延伸金属粒子の配向方向のばらつきを低減することが要求される。
【０００５】
従来、偏光ガラスは短冊状に成形されたガラス母材であるプリフォームを延伸して延伸ガラスを作製した後に、当該延伸ガラスを所定の厚さに研磨加工していた。研磨後の延伸ガラスの厚さは通常０．５ｍｍ以下であるため、高精度な研磨加工が要求される。このため、偏光ガラスはコストダウンが困難であるという課題があった。
【０００６】
偏光ガラスの偏光軸のばらつきを低減し、同時に研磨工程のコストを削減する方法として、プリフォームに所定の温度分布をつけて延伸する技術がある（例えば、特許文献１参照。）。当該技術によれば、偏光軸のばらつき低減に一定の効果が得られる。また、プリフォームを延伸して得られる延伸ガラスの平面度（互いに平行な二つの平面の間の空間を表す：JIS規格）が高まるので、研磨加工のコストが低減し、これにより偏光ガラスのコストダウンが実現される。
【０００７】
また、延伸ガラスの表面粗さを低減する方法として、予め両面を研磨したプリフォームを延伸して延伸ガラスを得る方法が知られている（例えば、特許文献２参照。）。
【０００８】
また、ヒータによって加熱される延伸部分の温度、及び延伸ガラスに加えられる引っ張り応力を調節することにより、延伸方向への引っ張り応力を延伸ガラスの幅方向に渡って均一に制御し、これにより偏光軸のばらつきを低減する技術も知られている（例えば、特許文献３参照）。
【特許文献１】特開２００４−２２４６６０号公報
【特許文献２】特許第３１０５４９１号公報
【特許文献３】ＵＳ２００４／０１７２９７４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、従来の、プリフォームに所定の温度分布をつけて延伸する技術では、偏光軸の方向のばらつきが十分に低減できないという課題があった。また、延伸前に予めプリフォームを研磨しても、プリフォームが延伸時に反った場合には延伸ガラスの平面度が低下してしまうという課題があった。また、従来は偏光ガラスの消光比の面内のばらつきを低減する技術が知られていないという課題があった。また、偏光軸のばらつきを十分に低減する具体的な製造方法は知られていなかった。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決するために、本発明の第１の形態においては、均一な方向に配向して分散した延伸金属粒子を含む偏光ガラスの製造方法は、ハロゲン化金属粒子を内部に析出させた短冊形状のガラス母材を準備する母材準備工程と、ガラス母材の周囲に配したヒータでガラス母材を加熱しながら、ヒータよりもガラス母材の長手方向の外側に設けられた引張手段でガラス母材を長手方向に引っ張ることにより、ガラス母材とハロゲン化金属粒子とを延伸する延伸工程と、延伸工程で延伸された延伸ガラスに含まれるハロゲン化金属粒子を還元処理する工程とを備え、延伸工程において、ガラス母材が延伸する延伸部の外形が、前記ガラス母材の長手方向に対して５°から２０°の傾斜角度をなして収縮するようにヒータの出力を制御する。
【００１１】
このような製造方法によれば、延伸工程において、ハロゲン化金属粒子がガラス母材の幅方向に関してほぼ均一な応力で引き延ばされ、かつガラス母材の長手方向に均一に配向する。これにより、消光比の面内分布が少なく、偏光軸の向きが均一な偏光ガラスを製造できる。さらに、延伸部の幅方向に関する粘度差が小さい状態でガラス母材を延伸するので、延伸後の平面度の高い偏光ガラス製品を製造できる。
【００１２】
上記の製造方法において、ヒータは、ガラス母材の延伸部における短冊形状の正面から、延伸部の幅方向の中心付近を加熱するメインヒータと、延伸部における短冊形状の側方から、延伸部の側面を加熱するサイドヒータとを有し、延伸工程において、ガラス母材の短冊形状の幅方向の中心の温度が幅方向の外側の温度と同等以下になるように、メインヒータ及びサイドヒータの出力を制御してもよい。この場合、サイドヒータの出力は、前記メインヒータの出力よりも大きいことが好ましい。これにより、延伸部におけるガラス母材の幅方向に関する温度分布を容易に制御することができ、長手方向への引っ張り応力を延伸部の幅方向に関して均一に揃えることができる。
【００１３】
上記の製造方法は、延伸工程において、ガラス母材の温度がガラス母材の歪点温度以上且つ軟化点温度以下となるように、ヒータの出力を制御してもよい。このようなヒータ制御により、ガラス母材及びハロゲン化金属粒子をスムーズに延伸することができる。
【００１４】
上記の製造方法は、延伸工程において、引張手段は、２００ｋｇ/ｃｍ２以上５００ｋｇ/ｃｍ２以下の応力であって、短冊形状の幅方向に関して均一な応力でガラス母材を引っ張ってもよい。これにより、近赤外領域の波長に対する消光比が高い偏光ガラスが得られる。
【００１５】
本発明の第２の形態によれば、均一な方向に配向して分散した延伸金属粒子を含む偏光ガラスであって、ハロゲン化金属粒子を内部に析出させた短冊形状のガラス母材を準備する母材準備工程と、ガラス母材の周囲に配したヒータでガラス母材を加熱しながら、ヒータよりもガラス母材の長手方向の外側に設けられた引張手段でガラス母材を長手方向に引っ張ることにより、ガラス母材とハロゲン化金属粒子とを延伸する延伸工程と、延伸工程で延伸された延伸ガラスに含まれるハロゲン化金属粒子を還元処理する工程とを備える製造方法で製造され、延伸工程は、ガラス母材が延伸する延伸部の外形が、ガラス母材の長手方向に対して５°から２０°の傾斜角度をなして収縮するようにヒータの出力を制御し、延伸ガラスは、延伸ガラスの延伸方向に対する偏光軸の傾きのばらつきの範囲が０．５°以下である偏光ガラスが得られる。
【００１６】
なお、上記の発明の概要は、本発明の必要な特徴の全てを列挙したものではなく、これらの特徴群のサブコンビネーションもまた、発明となりうる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、発明の実施の形態を通じて本発明を説明するが、以下の実施形態は特許請求の範囲にかかる発明を限定するものではなく、また実施形態の中で説明されている特徴の組み合わせの全てが発明の解決手段に必須であるとは限らない。
【００１８】
本実施形態にかかる偏光ガラスの製造方法は、少なくとも母材準備工程、延伸工程、及び還元工程を備える。母材準備工程では、ハロゲン化金属粒子を内部に析出させたガラス母材を準備する。延伸工程では、ヒータでガラス母材を加熱しながらガラス母材とハロゲン化金属粒子とを延伸する。還元工程では、延伸工程で延伸された延伸ガラスに含まれるハロゲン化金属粒子を還元処理することにより、延伸された金属粒子が均一な方向に配向して分散した偏光ガラスを得る。
【００１９】
母材準備工程は、例えばＵＳＰ４４７９８１９号公報に開示された技術を利用して製造できる。すなわち、母材準備工程は、ガラス溶融工程及び熱処理工程を含む。ガラス溶融工程は、金属とそのハロゲン化物とを含有するガラスを溶融する。本実施形態では、金属として銀を、銀のハロゲン化物として塩化物、臭化物、及びヨウ化物の少なくとも一つを用いる。ガラスの組成は例えばＵＳＰ４１９０４５１号に開示された組成の中から選択できる。なお、金属として銅を、銅とのハロゲン化物としてＣｕＣｌを用いてもよい。
【００２０】
熱処理工程は、溶融ガラスを加熱処理して、ハロゲン化金属粒子を析出させる。析出するハロゲン化金属粒子は、ＡｇＣｌ、ＡｇＢｒ、及びＡｇＡｇｌであり、その粒径（粒子の直径）は約２０ｎｍ〜５００ｎｍである。熱処理工程はさらに、結晶核を生成する核生成過程と、結晶核が粒成長する粒成長過程の二つの過程を含む。核生成速度と粒成長速度は処理温度によって異なる。核生成は、ガラスの転移点温度より高く軟化点温度より低い温度域のうち、核生成速度が比較的速い温度で少なくとも１時間処理する。一方、粒成長はガラスの軟化点温度より高く、軟化点温度＋７０℃未満の温度域のうち、粒成長速度が比較的速い温度で少なくとも２時間処理する。この熱処理によって析出するハロゲン化金属粒子はＡｇＣｌ及びＡｇＢｒである。また、析出粒子の粒径は２０ｎｍ〜２００ｎｍであり、好ましくは１００ｎｍ以下である。
【００２１】
析出粒子の粒径や量を間接的に知る値としてｈａｚｅ（曇度）を用いる。熱処理はガラスのｈａｚｅが２％〜３５％になるように調整する。ｈａｚｅが高い場合、析出粒子の粒径が大きいことを示す。析出粒子の粒径が大きい場合、延伸工程において、ハロゲン化金属粒子をより小さい応力で所望のアスペクト比に引き延ばすことができる。従って、ガラス母材及び延伸ガラスの破断を防ぐことができる。一方で、析出粒子の粒径が大きい場合消光比が小さくなりやすく、また挿入損失の増加を引き起こしやすい。従って、ｈａｚｅは２％から３５％、特に好ましくは５％〜２０％の範囲に管理する。熱処理後のガラスは、所定の短冊形状にプリフォーム加工する。プリフォーム形状は、例えば幅７０ｍｍ、長さ２１５ｍｍ、厚さ２ｍｍである。なお、金属として銅を、銅とのハロゲン化物としてＣｕＣｌを用いる場合にも熱処理内容は同様である。
【００２２】
図１は、本実施形態の延伸工程を行う延伸装置１００の構成を示す。また、図２は、ハロゲン化金属粒子２２が延伸される様子を示す概念図である。延伸装置１００は、電気炉６と、電気炉６の内部に設けられたガラス支持具５と、同じく電気炉６の内部に設けられた各種ヒータ１０、１２、１４、１６、及び２０と、プリフォーム１の長手方向に関して上記の各種ヒータより下方に設けられた引張手段４０とを備える。
【００２３】
延伸工程では、プリフォーム１をガラス支持具５に固定し、プリフォーム１の周囲に配した各種ヒータでプリフォーム１を加熱しながら、引張手段４０でプリフォーム１を長手方向に引っ張る。本実施形態では、ガラス支持具５で短冊形状に加工されたプリフォーム１の長手方向の一端を上方から固定し、ヒータの下方に設けられた引張手段４０でプリフォーム１の他端を下方に引っ張る。以下、図１の位置関係を用いて本実施形態を説明する。しかしながら、プリフォーム１を延伸する方向は下方向には限られない。例えば、ガラス支持具５でプリフォーム１の下端を固定し、ヒータよりも上方に設けた引張手段４０でプリフォーム１の上側を上方に引っ張ってもよい。
【００２４】
プリフォーム１の加熱は、該プリフォーム１の周囲に設けた各種ヒータ１０、１２、１４、１６、及び２０で行う。ヒータは、プリフォーム１の幅方向の収縮が生じる延伸部３における短冊形状の正面から、延伸部３の幅方向の中心付近を加熱するメインヒータ１０と、延伸部３における短冊形状の側方から、延伸部３の側面を加熱するサイドヒータ２０と、メインヒータ１０の上方に所定の間隔で配されるサブヒータ１２、１４、及び１６を有する。
【００２５】
メインヒータ１０と、サブヒータ１２、１４、及び１６は、プリフォーム１よりやや幅が広い。複数のヒータ１０、１２、１４、１６、及び２０の出力は、それぞれ独立して制御される。これにより、プリフォーム１は延伸に適した温度分布で加熱される。すなわち、プリフォーム１の延伸が良好に行われ、かつ該プリフォーム１の延伸によるハロゲン化金属粒子の延伸が良好に行われる温度分布に加熱される。サブヒータ１２、１４、及び１６は、延伸部３の上方を段階的に加熱する。
【００２６】
プリフォーム１の粘度が１×１０９ポイズから１×１０１４ポイズとなる温度に加熱した状態で、プリフォーム１に２００Ｋｇ／ｃｍ２〜５００Ｋｇ／ｃｍ２の応力を加えることにより、ハロゲン化金属粒子（ＡｇＣｌ、ＡｇＢｒ）が２：１〜１００：１のアスペクト比に延伸された延伸ガラス７を生成する。より好ましくは、プリフォーム１の粘度は１×１０１０ポイズ〜１×１０１２ポイズの範囲で管理する。さらにプリフォーム１に加える応力は、プリフォーム１の幅方向に関してほぼ均一に加える。また、プリフォーム１に加えるベクトル成分は、プリフォーム１の延伸方向、即ちプリフォーム１の長手方向にほぼ平行になるようにする。応力の大きさは、３００Ｋｇ／ｃｍ２〜４５０Ｋｇ／ｃｍ２が特に好ましい。
【００２７】
上記の延伸工程において、プリフォーム１の温度がプリフォーム１のガラス転移点以上且つ軟化点温度以下となるように、各種ヒータ１０、１２、１４、１６、及び２０の出力を制御する。更に、プリフォーム１の短冊形状の幅方向の中心の温度が外側の温度と同等以下になるように、メインヒータ１０及びサイドヒータ２０の出力を制御する。本実施形態では、プリフォーム１が延伸する延伸部３の外形が、プリフォーム１の長手方向に対して所定の傾斜角度をなして収縮するように、各ヒータの出力を制御する。例えば、延伸部３の外形が、プリフォーム１の長手方向に対して５°から２０°の傾斜角度をなして収縮するように、メインヒータ１０、サイドヒータ２０、及びサブヒータ１２、１４、１６の出力を制御する。サイドヒータ２０の出力は、メインヒータ１０の出力よりも大きいことが好ましい。延伸部３の傾斜角度が上記の条件を満足している場合、延伸部３の幅方向における両端部は中心部よりも強く加熱される。これにより、メインヒータ１０及びサイドヒータ２０よりも下方で延伸部３が徐々に冷やされる場合に、冷やされやすい両端部と冷やされにくい中心部の粘度差が小さい状態でガラス及びハロゲン化金属粒子２２が延伸される。さらに冷却が進み、ガラス転移点以下の温度においてガラスの延伸が行われなくなった時点でハロゲン化金属粒子２２の延伸も終わる。尚、図２において、プリフォーム１に対するハロゲン化金属粒子２２の大きさは実際よりも大きく示している。
【００２８】
以上のような延伸工程によれば、ハロゲン化金属粒子２２がプリフォーム１の幅方向に関してほぼ均一な応力で引き延ばされ、かつプリフォーム１の長手方向に均一に配向する。さらに、延伸部の幅方向に関する粘度差が小さい状態でガラス母材を延伸するので、延伸後の平面度の高い偏光ガラス製品を製造できる。なお、延伸工程において、プリフォーム１の幅方向に関する温度分布は均一であってもよい。
【００２９】
次に、延伸工程で得られた延伸ガラス７の残留歪みを除去する。即ち、ガラスの歪点温度以上、転移点温度以下の温度で延伸ガラス７へのアニール処理を行う。転移点温度より高い、例えば徐冷点温度でアニールを行うと、延伸したハロゲン化金属粒子２２が再球状化する可能性があるので好ましくない。
【００３０】
還元工程では、水素ガス雰囲気でハロゲン化金属粒子２２の一部または全部を金属粒子にする。還元温度が高いほど水素がガラス内部に深く拡散していくため処理時間を短くできる。しかし、上述のアニール処理と同様に、転移点温度より高いと、ハロゲン化金属粒子２２が再球状化する可能性がある。また、還元温度が十分に高くない場合、還元処理の時間が長くなるので経済的でない。そのため、還元温度はガラスの歪点温度より高く、転移点温度より低い温度で行う。還元工程が終了すると偏光ガラスが得られる。
【００３１】
本実施形態によれば、消光比の面内分布が少なく、偏光軸の向きが均一な偏光ガラスを製造できる。例えば、ガラス母材から生成した延伸ガラスの延伸方向に対する延伸金属粒子の配向方向の傾き、すなわち偏光軸の傾きは、延伸ガラスの少なくとも１１ｍｍ×１１ｍｍの範囲において、０．５°以下である。
また、本実施形態で得られる偏光ガラスの少なくとも長さ１１ｍｍ×幅１１ｍｍの範囲における消光比のばらつきは、１０ｄＢ以下である。
また、本実施形態で得られる偏光ガラスの厚さのばらつきは、短冊形状の幅方向に関して０．０３ｍｍ以下である。
また、本実施形態で得られる偏光ガラスの消光比は、少なくとも３００ｎｍの波長帯域において５０ｄＢ以上である。
【実施例１】
【００３２】
重量％で、Ｌｉ２Ｏ：１．８ｗｔ％、Ｎａ２Ｏ：５．５ｗｔ％、Ｋ２Ｏ：５．７ｗｔ％、Ｂ２Ｏ３：１８．２ｗｔ％、Ａｌ２Ｏ３：６．２ｗｔ％、ＳｉＯ２：５６．３ｗｔ％、Ａｇ：０．２４ｗｔ％、Ｃｌ：０．１６ｗｔ％、Ｂｒ：０．１６ｗｔ％、ＣｕＯ：０．０１ｗｔ％、ZｒＯ２：５．０ｗｔ％、ＴｉＯ２：２．３ｗｔ％を有するガラス原料を白金るつぼに入れて約１３５０℃でプリメルトを行った。プリメルトで得られたガラスをキャンディ大に砕いてカレットとして、再び白金るつぼに入れて約１４５０℃で本メルトを行い、グラファイトの型に流し込んで成型し、徐冷炉に入れてアニールを行った後取り出し母材ガラスとした。
【００３３】
次に母材ガラスを、６１０℃で１時間核生成させた後、７４０℃で４時間粒成長の条件で熱処理を行った。析出したハロゲン化銀粒子ＡｇＣｌ，ＡｇＢｒの平均粒径は６０ｎｍであった。また、このガラスの一部を２ｍｍ厚にしてｈａｚｅを測定したところ約１０％であった。そして、熱処理した母材ガラスを７０×２５０×２ｍｍ（幅×長さ×厚さ）の実験用プリフォームに成形した後に延伸工程を行う。
【００３４】
延伸工程では、ガラスの粘度が約１×１０１０〜１×１０１１ポイズとなるようにプリフォームを加熱して、引張応力が３５０Ｋｇ／ｃｍ２の大きさでプリフォームの幅方向でほぼ均一になるようにプリフォームを延伸し、延伸ガラスを作製した。この間、プリフォームの延伸部の外形が、延伸ガラスの長手方向に対して約１１°の傾斜角度をなして収縮するようにメインヒータ１０、サイドヒータ２０、及びサブヒータ１２、１４、１６の出力を制御した。この時プリフォームの送り速度は２．０ｍｍ／分、延伸ガラスの引取り速度は３５ｍｍ／分であった。
【００３５】
この結果、延伸したハロゲン化銀粒子のアスペクト比は２０：１であり、得られた延伸ガラスは幅１７ｍｍであった。また厚さは延伸ガラスの中央部分と両端部分とで、それぞれ０．４９５ｍｍ，０．４９９ｍｍであり、ばらつきは０．０１ｍｍ以下であった。
【００３６】
次に、延伸ガラスを水素ガス雰囲気に置き、４７０℃、４時間で還元処理を行った。還元後、消光比を測定したところ、１６ｍｍ×１６ｍｍの領域において５５±２dＢであった。さらに偏光軸の傾きを延伸ガラス幅１７ｍｍの中央から±８ｍｍで３６０°の角度で調べたところ、図３に示すように、全ての方角で０．４°（±０．２０°）以下であった。なお、図中、横軸は延伸ガラスの幅方向の位置を示し、０は幅方向の中心を示す。また縦軸は、延伸ガラスの幅方向の中心における偏光軸を基準（傾き０°）とした場合の、幅方向の各点における偏光軸の傾きを示す。以下、図４−６についても同様である。
【実施例２】
【００３７】
実施例１の母材ガラスに、実施例１と同じ熱処理を施し、同じ形状の実験用プリフォームを用意した。プリフォームに応力を、引取り装置を用いてプリフォームの長さ方向軸にほぼ平行に加えて延伸ガラスを作製した。本実施例では、プリフォームの延伸部の外形が、延伸ガラスの長手方向に対して約１４°の傾斜角度をなして収縮するようにメインヒータ１０、サイドヒータ２０、及びサブヒータ１２、１４、１６の出力を制御した。この時、プリフォームに加えた引っ張り応力と、プリフォーム送り速度と延伸ガラスの引取り速度は実施例１と同じにした。
【００３８】
この結果、得られた延伸ガラス幅は１７ｍｍであり、厚さは中央が０．４７５ｍｍ、両端部が０．４８６ｍｍであり、ばらつきは０．０２ｍｍ以下であった。実施例１と同じ条件で水素還元して消光比を測定したところ、１６ｍｍ×１６ｍｍの領域において、５５±３ｄＢであった。また偏光軸の傾きは、図４に示すように、０．５°（±０．２５°）以下であった。
＜比較例１＞
【００３９】
次に、実施例１の母材ガラスに、実施例１と同じ熱処理を施し、同じ形状の実験用プリフォームを用意した。プリフォームに応力を、引取り装置を用いてプリフォームの長さ方向軸にほぼ平行に加えて延伸ガラスを作製した。本比較例では、プリフォームの延伸部の外形が、延伸ガラスの長手方向に対して約２４°の傾斜角度をなして収縮するようにメインヒータ１０、サイドヒータ２０、及びサブヒータ１２、１４、１６の出力を制御した。この時、プリフォームに加えた応力と、プリフォーム送り速度と延伸ガラスの引取り速度は実施例１と同じにした。
【００４０】
この結果、得られた延伸ガラス幅は１７ｍｍであった。厚さは中央が０．４６３ｍｍ、両端部が０．４８５ｍｍであり、ばらつきは０．０３ｍｍ以下であった。実施例１と同じ条件で水素還元して消光比を測定したところ、１６ｍｍ×１６ｍｍの領域において、５０±５ｄＢであった。また偏光軸の傾きは、図５に示すように、０．６°（±０．３０°）であった。
＜比較例２＞
【００４１】
実施例１の母材ガラスに、実施例１と同じ熱処理を施し、同じ形状の実験用プリフォームを用意した。プリフォームに応力を、引取り装置を用いてプリフォームの長さ方向軸にほぼ平行に加えて延伸ガラスを作製した。本比較例では、プリフォームの延伸部の外形が、延伸ガラスの長手方向に対して約３２°の傾斜角度をなして収縮するようにメインヒータ１０、サイドヒータ２０、及びサブヒータ１２、１４、１６の出力を制御した。この時、プリフォームに加えた応力と、プリフォーム送り速度と延伸ガラスの引取り速度は実施例１と同じにした。
【００４２】
この結果、得られた延伸ガラス幅は１６．６ｍｍであり、断面が「S」字に曲がっていた。厚さは中央部分が０．４４６ｍｍであり、両端部分はそれぞれ０．４８９ｍｍ、０．４９１ｍｍであった。しかし、幅方向全体の厚さは「Ｓ」字に曲がり、山と谷が存在するため、約０．６ｍｍであった。実施例１と同じ条件で水素還元を行い、消光比と偏光軸の傾きを測定した。その結果、消光比は１４ｍｍ×１４ｍｍの領域において５０±５ｄＢであり、偏光軸の傾きは、図６に示すように、幅１４ｍｍにおいて０．８°（±０．４０°）であった。
【００４３】
以上の説明から明らかなように、本実施形態によれば、延伸工程において、ハロゲン化金属粒子がガラス母材の幅方向に関してほぼ均一な応力で引き延ばされ、かつガラス母材の長手方向に均一に配向する。これにより、消光比の面内分布が少なく、偏光軸の向きが均一な偏光ガラス製品を製造できる。さらに、延伸部の幅方向に関する粘度差が小さい状態でガラス母材を延伸するので、延伸後の平面度の高い偏光ガラス製品を製造できる。
【００４４】
以上、本発明を実施の形態を用いて説明したが、本発明の技術的範囲は上記実施の形態に記載の範囲には限定されない。上記実施の形態に、多様な変更または改良を加えることが可能であることが当業者に明らかである。その様な変更または改良を加えた形態も本発明の技術的範囲に含まれ得ることが、特許請求の範囲の記載から明らかである。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】延伸装置１００の構成を示す図である。
【図２】ハロゲン化金属粒子２２が延伸される様子を示す概念図である。
【図３】延伸ガラスの幅方向に関する偏光軸の傾きの分布を示す図である。（実施例１）
【図４】延伸ガラスの幅方向に関する偏光軸の傾きの分布を示す図である。（実施例２）
【図５】延伸ガラスの幅方向に関する偏光軸の傾きの分布を示す図である。（比較例１）
【図６】延伸ガラスの幅方向に関する偏光軸の傾きの分布を示す図である。（比較例２）
【符号の説明】
【００４６】
１ プリフォーム、３ 延伸部、５ ガラス支持具、６ 電気炉、７ 延伸ガラス、１０ メインヒータ、１２、１４、１６ サブヒータ、２０ サイドヒータ、４０ 引張手段、１００ 延伸装置
【技術分野】
【０００１】
本発明は、偏光ガラス、及び偏光ガラスの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
偏光ガラスは、光通信用途として、近赤外領域における偏波依存型の光アイソレータに用いられる。光アイソレータは２枚の偏光ガラスの間に磁性ガーネット膜を挟んで構成されている。光アイソレータは、光源であるレーザーダイオード（LD）から入射する光を透過し、LDに戻る光を遮断する。
【０００３】
偏光ガラスは、延伸された金属粒子が一定の方向に配向した状態で分散している。延伸された金属粒子は、長径方向と短径方向とで分光吸収係数が大きく異なる性質（二色性）を有する。偏光ガラスの消光比は、この延伸金属粒子の二色性によって実現される。一般に、長径の軸を偏光軸と呼ぶ。光アイソレータは、２枚の偏光ガラスの偏光軸を４５°の角度差で精度よく配置することによって高い遮断性能を実現する。２枚の偏光ガラスの交差角度が４５°からずれるほど、光アイソレータの遮断性能が低下する。遮断性能が低下すると、LDに戻る光を完全に遮断することができないので、LDの発振が不安定になるという問題を生じる。
【０００４】
光アイソレータにおいて２枚の偏光ガラスの偏光軸がなす角度を４５°で精度よく確保するために、偏光ガラスには、偏光軸の向きが面内で均一であることが求められる。すなわち、偏光ガラスに分散している延伸金属粒子の配向方向のばらつきを低減することが要求される。
【０００５】
従来、偏光ガラスは短冊状に成形されたガラス母材であるプリフォームを延伸して延伸ガラスを作製した後に、当該延伸ガラスを所定の厚さに研磨加工していた。研磨後の延伸ガラスの厚さは通常０．５ｍｍ以下であるため、高精度な研磨加工が要求される。このため、偏光ガラスはコストダウンが困難であるという課題があった。
【０００６】
偏光ガラスの偏光軸のばらつきを低減し、同時に研磨工程のコストを削減する方法として、プリフォームに所定の温度分布をつけて延伸する技術がある（例えば、特許文献１参照。）。当該技術によれば、偏光軸のばらつき低減に一定の効果が得られる。また、プリフォームを延伸して得られる延伸ガラスの平面度（互いに平行な二つの平面の間の空間を表す：JIS規格）が高まるので、研磨加工のコストが低減し、これにより偏光ガラスのコストダウンが実現される。
【０００７】
また、延伸ガラスの表面粗さを低減する方法として、予め両面を研磨したプリフォームを延伸して延伸ガラスを得る方法が知られている（例えば、特許文献２参照。）。
【０００８】
また、ヒータによって加熱される延伸部分の温度、及び延伸ガラスに加えられる引っ張り応力を調節することにより、延伸方向への引っ張り応力を延伸ガラスの幅方向に渡って均一に制御し、これにより偏光軸のばらつきを低減する技術も知られている（例えば、特許文献３参照）。
【特許文献１】特開２００４−２２４６６０号公報
【特許文献２】特許第３１０５４９１号公報
【特許文献３】ＵＳ２００４／０１７２９７４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、従来の、プリフォームに所定の温度分布をつけて延伸する技術では、偏光軸の方向のばらつきが十分に低減できないという課題があった。また、延伸前に予めプリフォームを研磨しても、プリフォームが延伸時に反った場合には延伸ガラスの平面度が低下してしまうという課題があった。また、従来は偏光ガラスの消光比の面内のばらつきを低減する技術が知られていないという課題があった。また、偏光軸のばらつきを十分に低減する具体的な製造方法は知られていなかった。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決するために、本発明の第１の形態においては、均一な方向に配向して分散した延伸金属粒子を含む偏光ガラスの製造方法は、ハロゲン化金属粒子を内部に析出させた短冊形状のガラス母材を準備する母材準備工程と、ガラス母材の周囲に配したヒータでガラス母材を加熱しながら、ヒータよりもガラス母材の長手方向の外側に設けられた引張手段でガラス母材を長手方向に引っ張ることにより、ガラス母材とハロゲン化金属粒子とを延伸する延伸工程と、延伸工程で延伸された延伸ガラスに含まれるハロゲン化金属粒子を還元処理する工程とを備え、延伸工程において、ガラス母材が延伸する延伸部の外形が、前記ガラス母材の長手方向に対して５°から２０°の傾斜角度をなして収縮するようにヒータの出力を制御する。
【００１１】
このような製造方法によれば、延伸工程において、ハロゲン化金属粒子がガラス母材の幅方向に関してほぼ均一な応力で引き延ばされ、かつガラス母材の長手方向に均一に配向する。これにより、消光比の面内分布が少なく、偏光軸の向きが均一な偏光ガラスを製造できる。さらに、延伸部の幅方向に関する粘度差が小さい状態でガラス母材を延伸するので、延伸後の平面度の高い偏光ガラス製品を製造できる。
【００１２】
上記の製造方法において、ヒータは、ガラス母材の延伸部における短冊形状の正面から、延伸部の幅方向の中心付近を加熱するメインヒータと、延伸部における短冊形状の側方から、延伸部の側面を加熱するサイドヒータとを有し、延伸工程において、ガラス母材の短冊形状の幅方向の中心の温度が幅方向の外側の温度と同等以下になるように、メインヒータ及びサイドヒータの出力を制御してもよい。この場合、サイドヒータの出力は、前記メインヒータの出力よりも大きいことが好ましい。これにより、延伸部におけるガラス母材の幅方向に関する温度分布を容易に制御することができ、長手方向への引っ張り応力を延伸部の幅方向に関して均一に揃えることができる。
【００１３】
上記の製造方法は、延伸工程において、ガラス母材の温度がガラス母材の歪点温度以上且つ軟化点温度以下となるように、ヒータの出力を制御してもよい。このようなヒータ制御により、ガラス母材及びハロゲン化金属粒子をスムーズに延伸することができる。
【００１４】
上記の製造方法は、延伸工程において、引張手段は、２００ｋｇ/ｃｍ２以上５００ｋｇ/ｃｍ２以下の応力であって、短冊形状の幅方向に関して均一な応力でガラス母材を引っ張ってもよい。これにより、近赤外領域の波長に対する消光比が高い偏光ガラスが得られる。
【００１５】
本発明の第２の形態によれば、均一な方向に配向して分散した延伸金属粒子を含む偏光ガラスであって、ハロゲン化金属粒子を内部に析出させた短冊形状のガラス母材を準備する母材準備工程と、ガラス母材の周囲に配したヒータでガラス母材を加熱しながら、ヒータよりもガラス母材の長手方向の外側に設けられた引張手段でガラス母材を長手方向に引っ張ることにより、ガラス母材とハロゲン化金属粒子とを延伸する延伸工程と、延伸工程で延伸された延伸ガラスに含まれるハロゲン化金属粒子を還元処理する工程とを備える製造方法で製造され、延伸工程は、ガラス母材が延伸する延伸部の外形が、ガラス母材の長手方向に対して５°から２０°の傾斜角度をなして収縮するようにヒータの出力を制御し、延伸ガラスは、延伸ガラスの延伸方向に対する偏光軸の傾きのばらつきの範囲が０．５°以下である偏光ガラスが得られる。
【００１６】
なお、上記の発明の概要は、本発明の必要な特徴の全てを列挙したものではなく、これらの特徴群のサブコンビネーションもまた、発明となりうる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、発明の実施の形態を通じて本発明を説明するが、以下の実施形態は特許請求の範囲にかかる発明を限定するものではなく、また実施形態の中で説明されている特徴の組み合わせの全てが発明の解決手段に必須であるとは限らない。
【００１８】
本実施形態にかかる偏光ガラスの製造方法は、少なくとも母材準備工程、延伸工程、及び還元工程を備える。母材準備工程では、ハロゲン化金属粒子を内部に析出させたガラス母材を準備する。延伸工程では、ヒータでガラス母材を加熱しながらガラス母材とハロゲン化金属粒子とを延伸する。還元工程では、延伸工程で延伸された延伸ガラスに含まれるハロゲン化金属粒子を還元処理することにより、延伸された金属粒子が均一な方向に配向して分散した偏光ガラスを得る。
【００１９】
母材準備工程は、例えばＵＳＰ４４７９８１９号公報に開示された技術を利用して製造できる。すなわち、母材準備工程は、ガラス溶融工程及び熱処理工程を含む。ガラス溶融工程は、金属とそのハロゲン化物とを含有するガラスを溶融する。本実施形態では、金属として銀を、銀のハロゲン化物として塩化物、臭化物、及びヨウ化物の少なくとも一つを用いる。ガラスの組成は例えばＵＳＰ４１９０４５１号に開示された組成の中から選択できる。なお、金属として銅を、銅とのハロゲン化物としてＣｕＣｌを用いてもよい。
【００２０】
熱処理工程は、溶融ガラスを加熱処理して、ハロゲン化金属粒子を析出させる。析出するハロゲン化金属粒子は、ＡｇＣｌ、ＡｇＢｒ、及びＡｇＡｇｌであり、その粒径（粒子の直径）は約２０ｎｍ〜５００ｎｍである。熱処理工程はさらに、結晶核を生成する核生成過程と、結晶核が粒成長する粒成長過程の二つの過程を含む。核生成速度と粒成長速度は処理温度によって異なる。核生成は、ガラスの転移点温度より高く軟化点温度より低い温度域のうち、核生成速度が比較的速い温度で少なくとも１時間処理する。一方、粒成長はガラスの軟化点温度より高く、軟化点温度＋７０℃未満の温度域のうち、粒成長速度が比較的速い温度で少なくとも２時間処理する。この熱処理によって析出するハロゲン化金属粒子はＡｇＣｌ及びＡｇＢｒである。また、析出粒子の粒径は２０ｎｍ〜２００ｎｍであり、好ましくは１００ｎｍ以下である。
【００２１】
析出粒子の粒径や量を間接的に知る値としてｈａｚｅ（曇度）を用いる。熱処理はガラスのｈａｚｅが２％〜３５％になるように調整する。ｈａｚｅが高い場合、析出粒子の粒径が大きいことを示す。析出粒子の粒径が大きい場合、延伸工程において、ハロゲン化金属粒子をより小さい応力で所望のアスペクト比に引き延ばすことができる。従って、ガラス母材及び延伸ガラスの破断を防ぐことができる。一方で、析出粒子の粒径が大きい場合消光比が小さくなりやすく、また挿入損失の増加を引き起こしやすい。従って、ｈａｚｅは２％から３５％、特に好ましくは５％〜２０％の範囲に管理する。熱処理後のガラスは、所定の短冊形状にプリフォーム加工する。プリフォーム形状は、例えば幅７０ｍｍ、長さ２１５ｍｍ、厚さ２ｍｍである。なお、金属として銅を、銅とのハロゲン化物としてＣｕＣｌを用いる場合にも熱処理内容は同様である。
【００２２】
図１は、本実施形態の延伸工程を行う延伸装置１００の構成を示す。また、図２は、ハロゲン化金属粒子２２が延伸される様子を示す概念図である。延伸装置１００は、電気炉６と、電気炉６の内部に設けられたガラス支持具５と、同じく電気炉６の内部に設けられた各種ヒータ１０、１２、１４、１６、及び２０と、プリフォーム１の長手方向に関して上記の各種ヒータより下方に設けられた引張手段４０とを備える。
【００２３】
延伸工程では、プリフォーム１をガラス支持具５に固定し、プリフォーム１の周囲に配した各種ヒータでプリフォーム１を加熱しながら、引張手段４０でプリフォーム１を長手方向に引っ張る。本実施形態では、ガラス支持具５で短冊形状に加工されたプリフォーム１の長手方向の一端を上方から固定し、ヒータの下方に設けられた引張手段４０でプリフォーム１の他端を下方に引っ張る。以下、図１の位置関係を用いて本実施形態を説明する。しかしながら、プリフォーム１を延伸する方向は下方向には限られない。例えば、ガラス支持具５でプリフォーム１の下端を固定し、ヒータよりも上方に設けた引張手段４０でプリフォーム１の上側を上方に引っ張ってもよい。
【００２４】
プリフォーム１の加熱は、該プリフォーム１の周囲に設けた各種ヒータ１０、１２、１４、１６、及び２０で行う。ヒータは、プリフォーム１の幅方向の収縮が生じる延伸部３における短冊形状の正面から、延伸部３の幅方向の中心付近を加熱するメインヒータ１０と、延伸部３における短冊形状の側方から、延伸部３の側面を加熱するサイドヒータ２０と、メインヒータ１０の上方に所定の間隔で配されるサブヒータ１２、１４、及び１６を有する。
【００２５】
メインヒータ１０と、サブヒータ１２、１４、及び１６は、プリフォーム１よりやや幅が広い。複数のヒータ１０、１２、１４、１６、及び２０の出力は、それぞれ独立して制御される。これにより、プリフォーム１は延伸に適した温度分布で加熱される。すなわち、プリフォーム１の延伸が良好に行われ、かつ該プリフォーム１の延伸によるハロゲン化金属粒子の延伸が良好に行われる温度分布に加熱される。サブヒータ１２、１４、及び１６は、延伸部３の上方を段階的に加熱する。
【００２６】
プリフォーム１の粘度が１×１０９ポイズから１×１０１４ポイズとなる温度に加熱した状態で、プリフォーム１に２００Ｋｇ／ｃｍ２〜５００Ｋｇ／ｃｍ２の応力を加えることにより、ハロゲン化金属粒子（ＡｇＣｌ、ＡｇＢｒ）が２：１〜１００：１のアスペクト比に延伸された延伸ガラス７を生成する。より好ましくは、プリフォーム１の粘度は１×１０１０ポイズ〜１×１０１２ポイズの範囲で管理する。さらにプリフォーム１に加える応力は、プリフォーム１の幅方向に関してほぼ均一に加える。また、プリフォーム１に加えるベクトル成分は、プリフォーム１の延伸方向、即ちプリフォーム１の長手方向にほぼ平行になるようにする。応力の大きさは、３００Ｋｇ／ｃｍ２〜４５０Ｋｇ／ｃｍ２が特に好ましい。
【００２７】
上記の延伸工程において、プリフォーム１の温度がプリフォーム１のガラス転移点以上且つ軟化点温度以下となるように、各種ヒータ１０、１２、１４、１６、及び２０の出力を制御する。更に、プリフォーム１の短冊形状の幅方向の中心の温度が外側の温度と同等以下になるように、メインヒータ１０及びサイドヒータ２０の出力を制御する。本実施形態では、プリフォーム１が延伸する延伸部３の外形が、プリフォーム１の長手方向に対して所定の傾斜角度をなして収縮するように、各ヒータの出力を制御する。例えば、延伸部３の外形が、プリフォーム１の長手方向に対して５°から２０°の傾斜角度をなして収縮するように、メインヒータ１０、サイドヒータ２０、及びサブヒータ１２、１４、１６の出力を制御する。サイドヒータ２０の出力は、メインヒータ１０の出力よりも大きいことが好ましい。延伸部３の傾斜角度が上記の条件を満足している場合、延伸部３の幅方向における両端部は中心部よりも強く加熱される。これにより、メインヒータ１０及びサイドヒータ２０よりも下方で延伸部３が徐々に冷やされる場合に、冷やされやすい両端部と冷やされにくい中心部の粘度差が小さい状態でガラス及びハロゲン化金属粒子２２が延伸される。さらに冷却が進み、ガラス転移点以下の温度においてガラスの延伸が行われなくなった時点でハロゲン化金属粒子２２の延伸も終わる。尚、図２において、プリフォーム１に対するハロゲン化金属粒子２２の大きさは実際よりも大きく示している。
【００２８】
以上のような延伸工程によれば、ハロゲン化金属粒子２２がプリフォーム１の幅方向に関してほぼ均一な応力で引き延ばされ、かつプリフォーム１の長手方向に均一に配向する。さらに、延伸部の幅方向に関する粘度差が小さい状態でガラス母材を延伸するので、延伸後の平面度の高い偏光ガラス製品を製造できる。なお、延伸工程において、プリフォーム１の幅方向に関する温度分布は均一であってもよい。
【００２９】
次に、延伸工程で得られた延伸ガラス７の残留歪みを除去する。即ち、ガラスの歪点温度以上、転移点温度以下の温度で延伸ガラス７へのアニール処理を行う。転移点温度より高い、例えば徐冷点温度でアニールを行うと、延伸したハロゲン化金属粒子２２が再球状化する可能性があるので好ましくない。
【００３０】
還元工程では、水素ガス雰囲気でハロゲン化金属粒子２２の一部または全部を金属粒子にする。還元温度が高いほど水素がガラス内部に深く拡散していくため処理時間を短くできる。しかし、上述のアニール処理と同様に、転移点温度より高いと、ハロゲン化金属粒子２２が再球状化する可能性がある。また、還元温度が十分に高くない場合、還元処理の時間が長くなるので経済的でない。そのため、還元温度はガラスの歪点温度より高く、転移点温度より低い温度で行う。還元工程が終了すると偏光ガラスが得られる。
【００３１】
本実施形態によれば、消光比の面内分布が少なく、偏光軸の向きが均一な偏光ガラスを製造できる。例えば、ガラス母材から生成した延伸ガラスの延伸方向に対する延伸金属粒子の配向方向の傾き、すなわち偏光軸の傾きは、延伸ガラスの少なくとも１１ｍｍ×１１ｍｍの範囲において、０．５°以下である。
また、本実施形態で得られる偏光ガラスの少なくとも長さ１１ｍｍ×幅１１ｍｍの範囲における消光比のばらつきは、１０ｄＢ以下である。
また、本実施形態で得られる偏光ガラスの厚さのばらつきは、短冊形状の幅方向に関して０．０３ｍｍ以下である。
また、本実施形態で得られる偏光ガラスの消光比は、少なくとも３００ｎｍの波長帯域において５０ｄＢ以上である。
【実施例１】
【００３２】
重量％で、Ｌｉ２Ｏ：１．８ｗｔ％、Ｎａ２Ｏ：５．５ｗｔ％、Ｋ２Ｏ：５．７ｗｔ％、Ｂ２Ｏ３：１８．２ｗｔ％、Ａｌ２Ｏ３：６．２ｗｔ％、ＳｉＯ２：５６．３ｗｔ％、Ａｇ：０．２４ｗｔ％、Ｃｌ：０．１６ｗｔ％、Ｂｒ：０．１６ｗｔ％、ＣｕＯ：０．０１ｗｔ％、ZｒＯ２：５．０ｗｔ％、ＴｉＯ２：２．３ｗｔ％を有するガラス原料を白金るつぼに入れて約１３５０℃でプリメルトを行った。プリメルトで得られたガラスをキャンディ大に砕いてカレットとして、再び白金るつぼに入れて約１４５０℃で本メルトを行い、グラファイトの型に流し込んで成型し、徐冷炉に入れてアニールを行った後取り出し母材ガラスとした。
【００３３】
次に母材ガラスを、６１０℃で１時間核生成させた後、７４０℃で４時間粒成長の条件で熱処理を行った。析出したハロゲン化銀粒子ＡｇＣｌ，ＡｇＢｒの平均粒径は６０ｎｍであった。また、このガラスの一部を２ｍｍ厚にしてｈａｚｅを測定したところ約１０％であった。そして、熱処理した母材ガラスを７０×２５０×２ｍｍ（幅×長さ×厚さ）の実験用プリフォームに成形した後に延伸工程を行う。
【００３４】
延伸工程では、ガラスの粘度が約１×１０１０〜１×１０１１ポイズとなるようにプリフォームを加熱して、引張応力が３５０Ｋｇ／ｃｍ２の大きさでプリフォームの幅方向でほぼ均一になるようにプリフォームを延伸し、延伸ガラスを作製した。この間、プリフォームの延伸部の外形が、延伸ガラスの長手方向に対して約１１°の傾斜角度をなして収縮するようにメインヒータ１０、サイドヒータ２０、及びサブヒータ１２、１４、１６の出力を制御した。この時プリフォームの送り速度は２．０ｍｍ／分、延伸ガラスの引取り速度は３５ｍｍ／分であった。
【００３５】
この結果、延伸したハロゲン化銀粒子のアスペクト比は２０：１であり、得られた延伸ガラスは幅１７ｍｍであった。また厚さは延伸ガラスの中央部分と両端部分とで、それぞれ０．４９５ｍｍ，０．４９９ｍｍであり、ばらつきは０．０１ｍｍ以下であった。
【００３６】
次に、延伸ガラスを水素ガス雰囲気に置き、４７０℃、４時間で還元処理を行った。還元後、消光比を測定したところ、１６ｍｍ×１６ｍｍの領域において５５±２dＢであった。さらに偏光軸の傾きを延伸ガラス幅１７ｍｍの中央から±８ｍｍで３６０°の角度で調べたところ、図３に示すように、全ての方角で０．４°（±０．２０°）以下であった。なお、図中、横軸は延伸ガラスの幅方向の位置を示し、０は幅方向の中心を示す。また縦軸は、延伸ガラスの幅方向の中心における偏光軸を基準（傾き０°）とした場合の、幅方向の各点における偏光軸の傾きを示す。以下、図４−６についても同様である。
【実施例２】
【００３７】
実施例１の母材ガラスに、実施例１と同じ熱処理を施し、同じ形状の実験用プリフォームを用意した。プリフォームに応力を、引取り装置を用いてプリフォームの長さ方向軸にほぼ平行に加えて延伸ガラスを作製した。本実施例では、プリフォームの延伸部の外形が、延伸ガラスの長手方向に対して約１４°の傾斜角度をなして収縮するようにメインヒータ１０、サイドヒータ２０、及びサブヒータ１２、１４、１６の出力を制御した。この時、プリフォームに加えた引っ張り応力と、プリフォーム送り速度と延伸ガラスの引取り速度は実施例１と同じにした。
【００３８】
この結果、得られた延伸ガラス幅は１７ｍｍであり、厚さは中央が０．４７５ｍｍ、両端部が０．４８６ｍｍであり、ばらつきは０．０２ｍｍ以下であった。実施例１と同じ条件で水素還元して消光比を測定したところ、１６ｍｍ×１６ｍｍの領域において、５５±３ｄＢであった。また偏光軸の傾きは、図４に示すように、０．５°（±０．２５°）以下であった。
＜比較例１＞
【００３９】
次に、実施例１の母材ガラスに、実施例１と同じ熱処理を施し、同じ形状の実験用プリフォームを用意した。プリフォームに応力を、引取り装置を用いてプリフォームの長さ方向軸にほぼ平行に加えて延伸ガラスを作製した。本比較例では、プリフォームの延伸部の外形が、延伸ガラスの長手方向に対して約２４°の傾斜角度をなして収縮するようにメインヒータ１０、サイドヒータ２０、及びサブヒータ１２、１４、１６の出力を制御した。この時、プリフォームに加えた応力と、プリフォーム送り速度と延伸ガラスの引取り速度は実施例１と同じにした。
【００４０】
この結果、得られた延伸ガラス幅は１７ｍｍであった。厚さは中央が０．４６３ｍｍ、両端部が０．４８５ｍｍであり、ばらつきは０．０３ｍｍ以下であった。実施例１と同じ条件で水素還元して消光比を測定したところ、１６ｍｍ×１６ｍｍの領域において、５０±５ｄＢであった。また偏光軸の傾きは、図５に示すように、０．６°（±０．３０°）であった。
＜比較例２＞
【００４１】
実施例１の母材ガラスに、実施例１と同じ熱処理を施し、同じ形状の実験用プリフォームを用意した。プリフォームに応力を、引取り装置を用いてプリフォームの長さ方向軸にほぼ平行に加えて延伸ガラスを作製した。本比較例では、プリフォームの延伸部の外形が、延伸ガラスの長手方向に対して約３２°の傾斜角度をなして収縮するようにメインヒータ１０、サイドヒータ２０、及びサブヒータ１２、１４、１６の出力を制御した。この時、プリフォームに加えた応力と、プリフォーム送り速度と延伸ガラスの引取り速度は実施例１と同じにした。
【００４２】
この結果、得られた延伸ガラス幅は１６．６ｍｍであり、断面が「S」字に曲がっていた。厚さは中央部分が０．４４６ｍｍであり、両端部分はそれぞれ０．４８９ｍｍ、０．４９１ｍｍであった。しかし、幅方向全体の厚さは「Ｓ」字に曲がり、山と谷が存在するため、約０．６ｍｍであった。実施例１と同じ条件で水素還元を行い、消光比と偏光軸の傾きを測定した。その結果、消光比は１４ｍｍ×１４ｍｍの領域において５０±５ｄＢであり、偏光軸の傾きは、図６に示すように、幅１４ｍｍにおいて０．８°（±０．４０°）であった。
【００４３】
以上の説明から明らかなように、本実施形態によれば、延伸工程において、ハロゲン化金属粒子がガラス母材の幅方向に関してほぼ均一な応力で引き延ばされ、かつガラス母材の長手方向に均一に配向する。これにより、消光比の面内分布が少なく、偏光軸の向きが均一な偏光ガラス製品を製造できる。さらに、延伸部の幅方向に関する粘度差が小さい状態でガラス母材を延伸するので、延伸後の平面度の高い偏光ガラス製品を製造できる。
【００４４】
以上、本発明を実施の形態を用いて説明したが、本発明の技術的範囲は上記実施の形態に記載の範囲には限定されない。上記実施の形態に、多様な変更または改良を加えることが可能であることが当業者に明らかである。その様な変更または改良を加えた形態も本発明の技術的範囲に含まれ得ることが、特許請求の範囲の記載から明らかである。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】延伸装置１００の構成を示す図である。
【図２】ハロゲン化金属粒子２２が延伸される様子を示す概念図である。
【図３】延伸ガラスの幅方向に関する偏光軸の傾きの分布を示す図である。（実施例１）
【図４】延伸ガラスの幅方向に関する偏光軸の傾きの分布を示す図である。（実施例２）
【図５】延伸ガラスの幅方向に関する偏光軸の傾きの分布を示す図である。（比較例１）
【図６】延伸ガラスの幅方向に関する偏光軸の傾きの分布を示す図である。（比較例２）
【符号の説明】
【００４６】
１ プリフォーム、３ 延伸部、５ ガラス支持具、６ 電気炉、７ 延伸ガラス、１０ メインヒータ、１２、１４、１６ サブヒータ、２０ サイドヒータ、４０ 引張手段、１００ 延伸装置
【特許請求の範囲】
【請求項１】
均一な方向に配向して分散した延伸金属粒子を含む偏光ガラスの製造方法であって、
ハロゲン化金属粒子を内部に析出させた短冊形状のガラス母材を準備する母材準備工程と、
前記ガラス母材の周囲に配したヒータで前記ガラス母材を加熱しながら、前記ヒータよりも前記ガラス母材の長手方向の外側に設けられた引張手段で前記ガラス母材を長手方向に引っ張ることにより、前記ガラス母材と前記ハロゲン化金属粒子とを延伸する延伸工程と、
前記延伸工程で延伸された前記ガラス母材に含まれる前記ハロゲン化金属粒子を還元処理する工程と
を備え、
前記延伸工程において、前記ガラス母材が延伸する延伸部の外形が、前記ガラス母材の長手方向に対して５°から２０°の傾斜角度をなして収縮するように前記ヒータの出力を制御する偏光ガラスの製造方法。
【請求項２】
前記ヒータは、
前記ガラス母材の延伸部における短冊形状の正面から、前記延伸部の幅方向の中心付近を加熱するメインヒータと、
前記延伸部における前記短冊形状の側方から、前記延伸部の側面を加熱するサイドヒータと
を有し、
前記延伸工程において、前記ガラス母材の前記短冊形状の幅方向の中心の温度が前記幅方向の外側の温度と同等以下になるように、前記メインヒータ及び前記サイドヒータの出力を制御する、請求項１に記載の偏光ガラスの製造方法。
【請求項３】
前記サイドヒータの出力は、前記メインヒータの出力よりも大きい、請求項２に記載の偏光ガラスの製造方法。
【請求項４】
前記延伸工程において、前記ガラス母材の温度が前記ガラス母材のガラス転移点以上且つ軟化点温度以下となるように、前記ヒータの出力を制御する、請求項１に記載の偏光ガラスの製造方法。
【請求項５】
前記延伸工程において、前記引張手段は、２００ｋｇ/ｃｍ２以上５００ｋｇ/ｃｍ２以下の応力であって、前記短冊形状の幅方向に関して均一な応力で前記ガラス母材を引っ張る、請求項１に記載の偏光ガラスの製造方法。
【請求項６】
均一な方向に配向して分散した延伸金属粒子を含む偏光ガラスであって、
ハロゲン化金属粒子を内部に析出させた短冊形状のガラス母材を準備する母材準備工程と、
前記ガラス母材の周囲に配したヒータで前記ガラス母材を加熱しながら、前記ヒータよりも前記ガラス母材の長手方向の外側に設けられた引張手段で前記ガラス母材を長手方向に引っ張ることにより、前記ガラス母材と前記ハロゲン化金属粒子とを延伸する延伸工程と、
前記延伸工程で延伸された延伸ガラスに含まれる前記ハロゲン化金属粒子を還元処理する工程と
を備える製造方法で製造され、
前記延伸工程は、前記ガラス母材が延伸する延伸部の外形が、前記ガラス母材の長手方向に対して５°から２０°の傾斜角度をなして収縮するように前記ヒータの出力を制御し、
前記延伸ガラスは、前記延伸ガラスの延伸方向に対する偏光軸の傾きのばらつきの範囲が０．５°以下である偏光ガラス。
【請求項１】
均一な方向に配向して分散した延伸金属粒子を含む偏光ガラスの製造方法であって、
ハロゲン化金属粒子を内部に析出させた短冊形状のガラス母材を準備する母材準備工程と、
前記ガラス母材の周囲に配したヒータで前記ガラス母材を加熱しながら、前記ヒータよりも前記ガラス母材の長手方向の外側に設けられた引張手段で前記ガラス母材を長手方向に引っ張ることにより、前記ガラス母材と前記ハロゲン化金属粒子とを延伸する延伸工程と、
前記延伸工程で延伸された前記ガラス母材に含まれる前記ハロゲン化金属粒子を還元処理する工程と
を備え、
前記延伸工程において、前記ガラス母材が延伸する延伸部の外形が、前記ガラス母材の長手方向に対して５°から２０°の傾斜角度をなして収縮するように前記ヒータの出力を制御する偏光ガラスの製造方法。
【請求項２】
前記ヒータは、
前記ガラス母材の延伸部における短冊形状の正面から、前記延伸部の幅方向の中心付近を加熱するメインヒータと、
前記延伸部における前記短冊形状の側方から、前記延伸部の側面を加熱するサイドヒータと
を有し、
前記延伸工程において、前記ガラス母材の前記短冊形状の幅方向の中心の温度が前記幅方向の外側の温度と同等以下になるように、前記メインヒータ及び前記サイドヒータの出力を制御する、請求項１に記載の偏光ガラスの製造方法。
【請求項３】
前記サイドヒータの出力は、前記メインヒータの出力よりも大きい、請求項２に記載の偏光ガラスの製造方法。
【請求項４】
前記延伸工程において、前記ガラス母材の温度が前記ガラス母材のガラス転移点以上且つ軟化点温度以下となるように、前記ヒータの出力を制御する、請求項１に記載の偏光ガラスの製造方法。
【請求項５】
前記延伸工程において、前記引張手段は、２００ｋｇ/ｃｍ２以上５００ｋｇ/ｃｍ２以下の応力であって、前記短冊形状の幅方向に関して均一な応力で前記ガラス母材を引っ張る、請求項１に記載の偏光ガラスの製造方法。
【請求項６】
均一な方向に配向して分散した延伸金属粒子を含む偏光ガラスであって、
ハロゲン化金属粒子を内部に析出させた短冊形状のガラス母材を準備する母材準備工程と、
前記ガラス母材の周囲に配したヒータで前記ガラス母材を加熱しながら、前記ヒータよりも前記ガラス母材の長手方向の外側に設けられた引張手段で前記ガラス母材を長手方向に引っ張ることにより、前記ガラス母材と前記ハロゲン化金属粒子とを延伸する延伸工程と、
前記延伸工程で延伸された延伸ガラスに含まれる前記ハロゲン化金属粒子を還元処理する工程と
を備える製造方法で製造され、
前記延伸工程は、前記ガラス母材が延伸する延伸部の外形が、前記ガラス母材の長手方向に対して５°から２０°の傾斜角度をなして収縮するように前記ヒータの出力を制御し、
前記延伸ガラスは、前記延伸ガラスの延伸方向に対する偏光軸の傾きのばらつきの範囲が０．５°以下である偏光ガラス。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【公開番号】特開２００６−２２１１６６（Ｐ２００６−２２１１６６Ａ）
【公開日】平成１８年８月２４日（２００６．８．２４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−２８５６２（Ｐ２００６−２８５６２）
【出願日】平成１８年２月６日（２００６．２．６）
【出願人】（０００１５５６９８）株式会社有沢製作所 (117)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年８月２４日（２００６．８．２４）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年２月６日（２００６．２．６）
【出願人】（０００１５５６９８）株式会社有沢製作所 (117)
【Ｆターム（参考）】
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