含浸木材のマイクロ波硬化
含浸木材を硬化させる方法は、木材標本に重合性液体を含浸させる工程と、その木材（標本）を少なくとも１回加熱し、その際、その木材をマイクロ波照射によって７０乃至１４０℃の範囲の温度に加熱してその木材細胞中でポリマーの形成が生じるようにする工程と、を含んでいる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、含浸木材のマイクロ波硬化に関する。
【背景技術】
【０００２】
加工木材または改質木材（modified wood）の製造は、先ず、例えば低分子量のフラン誘導体の溶液、例えば、フルフラール、フルフリルアルコール ビスヒドロキシメチルフラン（bishydroxymethylfuran、ＢＨＦ）またはこれらの組合せの溶液のような、適切な量の重合性（重合可能な）液体を、木材試料（specimen）に含浸させることによって、行われる。その含浸の後、その木材試料を加熱し、それによって、その重合性化合物は重合化されて木材細胞中でフランポリマーが形成される。この重合処理（プロセス）を含浸木材の“硬化”（curing）と称する。
【０００３】
含浸木材を硬化するためのより効率的な方法に対するニーズ（必要性）が存在する。
【発明の概要】
【０００４】
本発明の１つの観点（特徴）によれば、含浸木材は、マイクロ波照射（microwave radiation）（以下、“ＭＷ”と称する）を用いることによって硬化される。
【発明を実施するための形態】
【０００５】
本発明の実施形態において、木材試料は、第１に（先ず）、フルフリルアルコール（furfuryl alcohol）、フルフラール（furfural）、ビスヒドロキシメチルフラン（bishydroxymethylfuran、ＢＨＦ）、またはその他の低分子量の重合性フラン誘導体の溶液を用いる含浸工程（ステップ）を施される。この実施形態の１つの観点（特徴）において、その含浸溶液は、２０乃至８０％の濃度になるように水またはその他の適切な溶媒（solvent）で希釈されてされてもよく、適切な触媒（catalysts）および／または開始剤（initiators：イニシエータ）をさらに含んでいてもよい。そのような含浸工程は、通常は、“フルセル”（full cell：細胞全体）タイプの含浸工程である。
【０００６】
第２に、硬化工程において、その含浸木材は、少なくとも１回のＭＷ（マイクロ波照射）加熱を受けて７０乃至１４０℃の温度にされ、それによって木材細胞中でフランポリマーの形成が生じる。そのマイクロ波硬化工程は、その含浸木材の最適な硬化が確実に得られる回数だけ繰り返され、その木材の最終乾燥を行うこともでき、別の最終乾燥処理の必要性が減少する。本発明の１つの観点によれば、１乃至５０回の加熱（の繰り返し）が行われ、本発明の別の観点によれば、１０乃至３０回の加熱（の繰り返し）が行われる。本発明の１つの観点によれば、マイクロ波硬化に用いられるエネルギは、木材で１０乃至２００ｋＷｈ／（ｍ３木材）（kWh/m3 wood）の範囲である。その木材における誘導される熱の所要の進入深さに応じて決まる種々の異なるマイクロ波周波数を用いることもできる。
【０００７】
本発明の別の実施形態によれば、木材試料は、その加熱工程の前にフィルム（foil：箔、膜、フォイル）で包まれる。
【０００８】
本発明の別の実施形態によれば、マイクロ波照射処理は、コンベヤ・ベルト上の製品格付けシステム（product grading system）に含めることができる。
【０００９】
本発明の別の実施形態によれば、上述の方法で得ることができる製品が提供される。本発明の１つの観点によれば、上述の方法で得ることができるフランポリマー修飾（modified：改質、加工）木材製品は、１０乃至１００％の乾燥未処理母材の重量百分率増加（重量パーセント・ゲイン）（利得）で表されるポリマー添加（loading）を有する。これらの修飾（modified：改質、加工）木材製品は、耐久性、硬さ（硬度）、寸法形状安定性（dimensional stability）、および少ない吸湿（吸湿性の減少）が要求されるまたは重要である場合に有用である。
【００１０】
次の各例は、その木材のマイクロ波照射によって、その木材にひび割れ（クラック）が生じることのない上述の硬化法を例示するものである。
【００１１】
例
材料および方法
寸法２５（ｒ）×２５（ｔ）×５００（ｌ）ｍｍ３のかんながけされた（planed：平坦化された）正常な（sound）ヨーロッパ・アカマツ（Scots pine）辺材（sapwood）標本（学名Pinus sylvestris）（複数個）が、評価に用いられた。
【００１２】
この研究に用いられた含浸溶液は、触媒として無水マレイン酸（maleic anhydride）およびクエン酸（citric acid）が加えられた２６％のフルフリルアルコールの水溶液であった。含浸前のその木材の含水率（moisture content）は、１１％であった。
【００１３】
含浸の後、その木材を用いて直接的にマイクロ波処理を行った。その複数の標本は、マイクロ波照射下にある期間における不均一な重合化または蒸発を回避するために、任意選択的に（オプションとして）プラスチック・フィルム（箔、膜）で巻くこともできる（巻いてもよい）。
【００１４】
マイクロ波（ＭＷ）処理に、周波数２．４５ＧＨｚ、電力レベル６００Ｗ〜１８００Ｗのマグネトロンが使用された。複数の木材標本は、コンベヤ・ベルトを用いてマイクロ波（ＭＷ）照射チャンバ（室）内に移送された。そのコンベヤ・ベルトの速度は、１０ｍｍ／ｓｅｃ乃至３４ｍｍ／ｓｅｃであった。
【００１５】
その複数の木材標本に対して複数回のマイクロ波照射が繰り返された。マイクロ波処理は、その複数の木材標本のエネルギ消費量１５〜３０ｋＷｈ／ｍ３で、１０〜３０回繰り返された。その３０回繰り返された照射は、適切な条件下で、１時間未満で行うことができた。
【００１６】
このようなマイクロ波（ＭＷ）処理パラメータで処理された複数の木材標本はひび割れ（クラック）がなく、少ない（減少した）含水率を有し、フルフリルアルコールの重合化によって茶色がかった色を有する。
【００１７】
固定度（degree of fixation）は、重合化フルフリルアルコールの量を分析する方法として用いることができる。
【００１８】
分析
マイクロ波（ＭＷ）処理の後、その複数の木材標本は、浸出試験ＥＮ８４に従って侵出（leach out：洗出）させて、その水侵出液（water leachate）を、未反応フルフリルアルコールについて分析した。その固定度は、次の式で計算された。
【数１】
ここで、ＦＧ＝固定度［％］、
Ｗ＝木材試料中に添加（導入）されたフルフリルアルコールの量［ｍｇ／試料］、
ｌ＝その侵出液中の非重合化フルフリルアルコールの量［ｍｇ／試料］。
【００１９】
結果
１回のマイクロ波（ＭＷ）処理当たりエネルギ消費１５〜３０ｋＷｈ／ｍ３で１０〜３０回の繰り返した後、その先にＦＡ（フルフリルアルコール）含浸された各木材標本は硬化される。それらの標本の色は茶色に変化し、ひび割れが生じず、僅かに乾燥した。
【００２０】
その処理されたマツ木材標本は浸出試験ＥＮ８４に従って侵出した後、その水侵出液を、残留フルフリルアルコールについて、高圧液体クロマトグラフィ（ＨＰＬＣ）を用いて分析した。固定度は、式（１）に従って計算された。
【００２１】
計算された最小の固定度は、硬化されなかった（非硬化の）標本のものであった。
【００２２】
図１は、異なる３種のマイクロ波処理の後の浸出試験（leaching test）（ＥＮ８４）中のフルフリルアルコール含浸松（マツ）辺材標本（サンプル）の固定度を示している。
【００２３】
３０回の処理を繰り返したマイクロ波（ＭＷ）処理された標本について、９５％を超える固定度が算出された（マイクロ波処理３）。
【００２４】
その後の活動
硬化材料に関する更なる研究が、オーブンで硬化された標本と比較した、上述のマイクロ波処理による材料特性（菌類に対する耐性（耐菌類性）、膨張／収縮作用、および強度特性）の可能性ある変化の評価が行われる。それらの標本は、マイクロ波処理によって得られる改善された特性を有することができた。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】図１は、異なる３種のマイクロ波処理の後の浸出試験（ＥＮ８４）中のフルフリルアルコール含浸マツ辺材標本の固定度を示している。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、含浸木材のマイクロ波硬化に関する。
【背景技術】
【０００２】
加工木材または改質木材（modified wood）の製造は、先ず、例えば低分子量のフラン誘導体の溶液、例えば、フルフラール、フルフリルアルコール ビスヒドロキシメチルフラン（bishydroxymethylfuran、ＢＨＦ）またはこれらの組合せの溶液のような、適切な量の重合性（重合可能な）液体を、木材試料（specimen）に含浸させることによって、行われる。その含浸の後、その木材試料を加熱し、それによって、その重合性化合物は重合化されて木材細胞中でフランポリマーが形成される。この重合処理（プロセス）を含浸木材の“硬化”（curing）と称する。
【０００３】
含浸木材を硬化するためのより効率的な方法に対するニーズ（必要性）が存在する。
【発明の概要】
【０００４】
本発明の１つの観点（特徴）によれば、含浸木材は、マイクロ波照射（microwave radiation）（以下、“ＭＷ”と称する）を用いることによって硬化される。
【発明を実施するための形態】
【０００５】
本発明の実施形態において、木材試料は、第１に（先ず）、フルフリルアルコール（furfuryl alcohol）、フルフラール（furfural）、ビスヒドロキシメチルフラン（bishydroxymethylfuran、ＢＨＦ）、またはその他の低分子量の重合性フラン誘導体の溶液を用いる含浸工程（ステップ）を施される。この実施形態の１つの観点（特徴）において、その含浸溶液は、２０乃至８０％の濃度になるように水またはその他の適切な溶媒（solvent）で希釈されてされてもよく、適切な触媒（catalysts）および／または開始剤（initiators：イニシエータ）をさらに含んでいてもよい。そのような含浸工程は、通常は、“フルセル”（full cell：細胞全体）タイプの含浸工程である。
【０００６】
第２に、硬化工程において、その含浸木材は、少なくとも１回のＭＷ（マイクロ波照射）加熱を受けて７０乃至１４０℃の温度にされ、それによって木材細胞中でフランポリマーの形成が生じる。そのマイクロ波硬化工程は、その含浸木材の最適な硬化が確実に得られる回数だけ繰り返され、その木材の最終乾燥を行うこともでき、別の最終乾燥処理の必要性が減少する。本発明の１つの観点によれば、１乃至５０回の加熱（の繰り返し）が行われ、本発明の別の観点によれば、１０乃至３０回の加熱（の繰り返し）が行われる。本発明の１つの観点によれば、マイクロ波硬化に用いられるエネルギは、木材で１０乃至２００ｋＷｈ／（ｍ３木材）（kWh/m3 wood）の範囲である。その木材における誘導される熱の所要の進入深さに応じて決まる種々の異なるマイクロ波周波数を用いることもできる。
【０００７】
本発明の別の実施形態によれば、木材試料は、その加熱工程の前にフィルム（foil：箔、膜、フォイル）で包まれる。
【０００８】
本発明の別の実施形態によれば、マイクロ波照射処理は、コンベヤ・ベルト上の製品格付けシステム（product grading system）に含めることができる。
【０００９】
本発明の別の実施形態によれば、上述の方法で得ることができる製品が提供される。本発明の１つの観点によれば、上述の方法で得ることができるフランポリマー修飾（modified：改質、加工）木材製品は、１０乃至１００％の乾燥未処理母材の重量百分率増加（重量パーセント・ゲイン）（利得）で表されるポリマー添加（loading）を有する。これらの修飾（modified：改質、加工）木材製品は、耐久性、硬さ（硬度）、寸法形状安定性（dimensional stability）、および少ない吸湿（吸湿性の減少）が要求されるまたは重要である場合に有用である。
【００１０】
次の各例は、その木材のマイクロ波照射によって、その木材にひび割れ（クラック）が生じることのない上述の硬化法を例示するものである。
【００１１】
例
材料および方法
寸法２５（ｒ）×２５（ｔ）×５００（ｌ）ｍｍ３のかんながけされた（planed：平坦化された）正常な（sound）ヨーロッパ・アカマツ（Scots pine）辺材（sapwood）標本（学名Pinus sylvestris）（複数個）が、評価に用いられた。
【００１２】
この研究に用いられた含浸溶液は、触媒として無水マレイン酸（maleic anhydride）およびクエン酸（citric acid）が加えられた２６％のフルフリルアルコールの水溶液であった。含浸前のその木材の含水率（moisture content）は、１１％であった。
【００１３】
含浸の後、その木材を用いて直接的にマイクロ波処理を行った。その複数の標本は、マイクロ波照射下にある期間における不均一な重合化または蒸発を回避するために、任意選択的に（オプションとして）プラスチック・フィルム（箔、膜）で巻くこともできる（巻いてもよい）。
【００１４】
マイクロ波（ＭＷ）処理に、周波数２．４５ＧＨｚ、電力レベル６００Ｗ〜１８００Ｗのマグネトロンが使用された。複数の木材標本は、コンベヤ・ベルトを用いてマイクロ波（ＭＷ）照射チャンバ（室）内に移送された。そのコンベヤ・ベルトの速度は、１０ｍｍ／ｓｅｃ乃至３４ｍｍ／ｓｅｃであった。
【００１５】
その複数の木材標本に対して複数回のマイクロ波照射が繰り返された。マイクロ波処理は、その複数の木材標本のエネルギ消費量１５〜３０ｋＷｈ／ｍ３で、１０〜３０回繰り返された。その３０回繰り返された照射は、適切な条件下で、１時間未満で行うことができた。
【００１６】
このようなマイクロ波（ＭＷ）処理パラメータで処理された複数の木材標本はひび割れ（クラック）がなく、少ない（減少した）含水率を有し、フルフリルアルコールの重合化によって茶色がかった色を有する。
【００１７】
固定度（degree of fixation）は、重合化フルフリルアルコールの量を分析する方法として用いることができる。
【００１８】
分析
マイクロ波（ＭＷ）処理の後、その複数の木材標本は、浸出試験ＥＮ８４に従って侵出（leach out：洗出）させて、その水侵出液（water leachate）を、未反応フルフリルアルコールについて分析した。その固定度は、次の式で計算された。
【数１】
ここで、ＦＧ＝固定度［％］、
Ｗ＝木材試料中に添加（導入）されたフルフリルアルコールの量［ｍｇ／試料］、
ｌ＝その侵出液中の非重合化フルフリルアルコールの量［ｍｇ／試料］。
【００１９】
結果
１回のマイクロ波（ＭＷ）処理当たりエネルギ消費１５〜３０ｋＷｈ／ｍ３で１０〜３０回の繰り返した後、その先にＦＡ（フルフリルアルコール）含浸された各木材標本は硬化される。それらの標本の色は茶色に変化し、ひび割れが生じず、僅かに乾燥した。
【００２０】
その処理されたマツ木材標本は浸出試験ＥＮ８４に従って侵出した後、その水侵出液を、残留フルフリルアルコールについて、高圧液体クロマトグラフィ（ＨＰＬＣ）を用いて分析した。固定度は、式（１）に従って計算された。
【００２１】
計算された最小の固定度は、硬化されなかった（非硬化の）標本のものであった。
【００２２】
図１は、異なる３種のマイクロ波処理の後の浸出試験（leaching test）（ＥＮ８４）中のフルフリルアルコール含浸松（マツ）辺材標本（サンプル）の固定度を示している。
【００２３】
３０回の処理を繰り返したマイクロ波（ＭＷ）処理された標本について、９５％を超える固定度が算出された（マイクロ波処理３）。
【００２４】
その後の活動
硬化材料に関する更なる研究が、オーブンで硬化された標本と比較した、上述のマイクロ波処理による材料特性（菌類に対する耐性（耐菌類性）、膨張／収縮作用、および強度特性）の可能性ある変化の評価が行われる。それらの標本は、マイクロ波処理によって得られる改善された特性を有することができた。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】図１は、異なる３種のマイクロ波処理の後の浸出試験（ＥＮ８４）中のフルフリルアルコール含浸マツ辺材標本の固定度を示している。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
含浸木材を硬化させる方法であって、
ａ）木材標本に重合性液体を含浸させる工程と、
ｂ）前記木材標本を少なくとも１回加熱し、その際、前記木材をマイクロ波照射によって７０乃至１４０℃の範囲の温度に加熱してその木材細胞中でポリマーの形成が生じるようにする加熱工程と、
を含む、方法。
【請求項２】
低分子量フラン誘導体を含む溶液を前記木材に含浸させる、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記低分子量フラン誘導体は、フルフラール、フルフリルアルコール、ビスヒドロキシメチルフラン、またはそれらの組み合わせから選ばれたものである、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記マイクロ波照射は、木材で１０乃至２００ｋＷｈ／ｍ３の範囲の強度を有するものである、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記木材に対して１乃至５０回のマイクロ波処理を繰り返す、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
前記木材に対して１０乃至３０回のマイクロ波処理を繰り返す、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記加熱工程の前に、さらに、前記木材標本をフィルムで巻く工程を含む、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
請求項１乃至７のいずれかに記載の方法によって製造された木材製品。
【請求項１】
含浸木材を硬化させる方法であって、
ａ）木材標本に重合性液体を含浸させる工程と、
ｂ）前記木材標本を少なくとも１回加熱し、その際、前記木材をマイクロ波照射によって７０乃至１４０℃の範囲の温度に加熱してその木材細胞中でポリマーの形成が生じるようにする加熱工程と、
を含む、方法。
【請求項２】
低分子量フラン誘導体を含む溶液を前記木材に含浸させる、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記低分子量フラン誘導体は、フルフラール、フルフリルアルコール、ビスヒドロキシメチルフラン、またはそれらの組み合わせから選ばれたものである、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記マイクロ波照射は、木材で１０乃至２００ｋＷｈ／ｍ３の範囲の強度を有するものである、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記木材に対して１乃至５０回のマイクロ波処理を繰り返す、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
前記木材に対して１０乃至３０回のマイクロ波処理を繰り返す、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記加熱工程の前に、さらに、前記木材標本をフィルムで巻く工程を含む、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
請求項１乃至７のいずれかに記載の方法によって製造された木材製品。
【公表番号】特表２０１０−５２６６９３（Ｐ２０１０−５２６６９３Ａ）
【公表日】平成２２年８月５日（２０１０．８．５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−５０８３２５（Ｐ２０１０−５０８３２５）
【出願日】平成２０年５月９日（２００８．５．９）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＮＯ２００８／０００１６５
【国際公開番号】ＷＯ２００８／１４０３２４
【国際公開日】平成２０年１１月２０日（２００８．１１．２０）
【出願人】（５０９３１１８０５）ケボニー エーエスエー (2)
【氏名又は名称原語表記】ＫＥＢＯＮＹ ＡＳＡ
【住所又は居所原語表記】Ｈｅｒ ｙａ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｐａｒｋ， Ｂｙｇｇ １２６， Ｎ−３９０８ Ｐｏｒｓｇｒｕｎｎ， Ｎｏｒｗａｙ
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成２２年８月５日（２０１０．８．５）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年５月９日（２００８．５．９）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＮＯ２００８／０００１６５
【国際公開番号】ＷＯ２００８／１４０３２４
【国際公開日】平成２０年１１月２０日（２００８．１１．２０）
【出願人】（５０９３１１８０５）ケボニー エーエスエー (2)
【氏名又は名称原語表記】ＫＥＢＯＮＹ ＡＳＡ
【住所又は居所原語表記】Ｈｅｒ ｙａ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｐａｒｋ， Ｂｙｇｇ １２６， Ｎ−３９０８ Ｐｏｒｓｇｒｕｎｎ， Ｎｏｒｗａｙ
【Ｆターム（参考）】
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