回転切削工具
【課題】従来の単結晶ダイヤモンドや金属結合材を含むダイヤモンド焼結体を用いた回転切削工具よりも耐摩耗性及び耐折損性の優れた回転切削工具を提供すること。
【解決手段】超高圧高温下で非ダイヤモンド型炭素から焼結助剤や触媒の添加なしに変換焼結されて得られたダイヤモンド多結晶体であって、該ダイヤモンド多結晶体を構成するダイヤモンド焼結粒子の平均粒径が５０ｎｍより大きく２５００ｎｍ未満であり、純度が９９％以上であり、かつ、ダイヤモンドのＤ９０粒径が（平均粒径＋平均粒径×０．９）以下である多結晶ダイヤモンドからなることを特徴とする回転切削工具。
【解決手段】超高圧高温下で非ダイヤモンド型炭素から焼結助剤や触媒の添加なしに変換焼結されて得られたダイヤモンド多結晶体であって、該ダイヤモンド多結晶体を構成するダイヤモンド焼結粒子の平均粒径が５０ｎｍより大きく２５００ｎｍ未満であり、純度が９９％以上であり、かつ、ダイヤモンドのＤ９０粒径が（平均粒径＋平均粒径×０．９）以下である多結晶ダイヤモンドからなることを特徴とする回転切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ドリル、エンドミル、フライス、フライカット等の回転切削工具に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、ドリル等の回転切削工具の材質として超硬合金が用いられてきたが（特許文献１参照）、耐摩耗性及び耐折損性が劣ることから、各種ダイヤモンド素材が検討されてきた。しかし、単結晶ダイヤモンド（特許文献２参照）はその結晶方位に依存して摩耗量が異なることから（偏摩耗）、使用時間の経過にともない目的の穴あけ個数が得られないといった寿命問題がある。例えば（１１１）面と（１００）面ではその摩耗量は大幅に異なる。また、へき開性のためか、使用途中で折れるという問題もある。
【０００３】
一方、上記の偏摩耗対策として、焼結ダイヤモンドを用いる場合がある（特許文献３参照）。焼結ダイヤモンドはダイヤモンド粒子をコバルト等の金属結合材を用いて焼結しており、ダイヤモンド粒子間にはその金属結合材が存在している。しかし、金属結合材部分はダイヤモンド粒子よりも軟らかいため短時間で摩耗が進行する。結合材が減少すればダイヤモンド粒子の脱落も起こり、目的の穴あけ個数が得られないといった寿命問題がある。
【０００４】
また、金属結合材を含まない多結晶ダイヤモンドとして、ＣＶＤ法（化学気相蒸着法）で超硬製ドリルの表面にダイヤモンド薄膜をコーティングする方法がある（特許文献４参照）。しかしこのダイヤモンドは薄膜のためか摩耗寿命が短く、また、粒子間結合力が小さいので摩耗寿命が短いといった問題点がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００４−２３０４８１号公報
【特許文献２】特開２００３−１２７０１９号公報
【特許文献３】特開２００６−１９８７４３号公報
【特許文献４】特開平８−１５５９４７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、回転切削工具において、従来の単結晶ダイヤモンドや金属結合材を含むダイヤモンド焼結体を用いた回転切削工具よりも耐摩耗性及び耐折損性の優れた回転切削工具を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、回転切削工具材料として、コバルト等の金属結合材を含まないダイヤモンド多結晶体であって、該ダイヤモンド多結晶体を構成するダイヤモンド焼結粒子の平均粒径が５０ｎｍより大きく２５００ｎｍ未満であり、純度が９９％以上であり、かつ、焼結体粒径のＤ９０粒径が（平均粒径＋０．９×平均粒径）以下で構成されるダイヤモンド多結晶体を用いることにより、耐摩耗性及び耐折損性の優れた回転切削工具が得られることを見出して本発明を完成した。
【０００８】
すなわち、本件発明は以下に記載するとおりの回転切削工具である。
（１）超高圧高温下で非ダイヤモンド型炭素から焼結助剤や触媒の添加なしに変換焼結されて得られたダイヤモンド多結晶体であって、該ダイヤモンド多結晶体を構成するダイヤモンド焼結粒子の平均粒径が５０ｎｍより大きく２５００ｎｍ未満であり、純度が９９％以上であり、かつ、ダイヤモンドのＤ９０粒径が（平均粒径＋平均粒径×０．９）以下である多結晶ダイヤモンドからなることを特徴とする回転切削工具。
（２）前記ダイヤモンドのＤ９０粒径が（平均粒径＋平均粒径×０．７）以下であることを特徴とする（１）に記載の回転切削工具。
（３）前記ダイヤモンドのＤ９０粒径が（平均粒径＋平均粒径×０．５）以下であることを特徴とする（１）又は（２）に記載の回転切削工具。
（４）前記ダイヤモンド多結晶体の硬度が１００ＧＰａ以上であることを特徴とする（１）〜（３）のいずれかに記載の回転切削工具。
（５）前記多結晶ダイヤモンドで形成した回転工具直径範囲がΦ０．０１０ｍｍからΦ５００ｍｍを特長とする、（１）〜（４）のいずれかに記載の回転切削工具。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の回転切削工具によれば、従来の単結晶ダイヤモンドや金属結合材を含むダイヤモンド焼結体を用いた回転切削工具に比べて耐摩耗性及び耐折損性の優れた回転切削工具を得ることができる。それら工具形状としてドリル、エンドミル、フライス、フライカットに適用できる。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
まず、本発明に係る回転切削工具を構成するダイヤモンド多結晶体について以下に詳述する。
本発明の回転切削工具の材料である、コバルト等の金属結合材を含まない実質的にダイヤモンド単相（純度９９％以上）のダイヤモンド多結晶体は、原料の黒鉛（グラファイト）やグラッシーカーボン、アモルファスカーボンなどの非ダイヤモンド型炭素を超高圧高温下（温度１８００〜２６００℃、圧力１２〜２５ＧＰａ）で、触媒や溶媒なしに直接的にダイヤモンドに変換させ、同時に焼結させることによって得ることができる。この様にして得られた多結晶ダイヤモンドからなる回転切削工具には単結晶ダイヤモンドを用いた回転切削工具に見られる様な偏摩耗は起こらない。
【００１１】
高純度グラファイトを出発物質として、１２ＧＰａ以上、２２００℃以上の超高圧高温下における間接加熱による直接変換焼結により、緻密で高純度な多結晶ダイヤモンドを得る方法は例えば下記の文献に開示されている。
文献１：ＳＥＩテクニカルレビュー１６５（２００４）６８（角谷ら）
文献２：特開２００７−２２８８８号公報
文献３：特開２００３−２９２３９７号公報
【００１２】
上記の各文献に記載の方法で得られるダイヤモンドで回転切削工具を製作しその耐摩耗性及び耐折損性を調べると、文献１記載のものは平均粒径の約１０倍程度の異常成長粒があるためか、また文献２に記載のものは添加した粗い原料から変換した粗粒ダイヤモンドを含むためか、先ずその大きな粒子部分で摩耗が極端に進行することがわかった。その結果、回転切削工具が折れる等の問題点がある。そこで、耐摩耗性及び耐折損性の優れた回転切削工具を得るためには、極端に摩耗する部分を無くすことが必要で、その為には、焼結体粒径の粒径分布を制御することが必要であることがわかった。そこで、粒径分布を制御した回転切削工具を製作すると、極端に摩耗する粒子は無くなり、耐摩耗性及び耐折損性の優れる工具を得ることができた。
また、文献３に記載のものも文献１と同様の製造方法であるためか、異常粒成長があり文献１記載のものと同様の問題がある。
【００１３】
上記の問題は、回転切削工具の材料として、平均粒径が５０ｎｍより大きく２５００ｎｍ未満であり、純度が９９％以上であり、かつ、焼結体粒径のＤ９０粒径を（平均粒径＋０．９×平均粒径）以下としたダイヤモンド多結晶体をとして用いることにより解決することができ、前記のダイヤモンド多結晶体を用いた回転切削工具によれば耐摩耗性及び耐折損性の優れた工具を得ることができる。これはダイヤモンド多結晶体の焼結粒子のＤ９０粒径を（平均粒径＋０．９×平均粒径）以下とすることにより、異常摩耗が抑止されるためである。
本発明における平均粒径はＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）を用いた測定による数平均粒子径である。
平均粒径及びＤ９０粒径は、出発原料の粒径や焼結条件を制御することにより制御することができる。
【００１４】
ダイヤモンド多結晶体において、平均粒径の数値とＤ９０粒径の数値とが上記の関係を満たす場合を具体的な数値で示すと次の通りである。
例１：平均粒径６０ｎｍの場合、Ｄ９０粒径は１１４ｎｍ以下
例２：平均粒径１００ｎｍの場合、Ｄ９０粒径は１９０ｎｍ以下
例３：平均粒径５００ｎｍの場合、Ｄ９０粒径は９５０ｎｍ以下
また、Ｄ９０粒径が（平均粒径＋０．７×平均粒径）以下であることがより好ましく、Ｄ９０粒径が（平均粒径＋０．５×平均粒径）以下であることが更に好ましい。
一方、平均粒径が５０ｎｍ以下及び２５００ｎｍ以上の場合、硬度が１００ＧＰａ未満となり、短時間で摩耗が進行するため、耐摩耗性及び耐折損性の優れた工具は得られない。
【００１５】
回転切削工具を構成するダイヤモンド多結晶体の硬度は１００ＧＰａ以上であることが好ましい。ダイヤモンド多結晶体の硬度が１００ＧＰａ未満であると回転切削工具の寿命が短くなる。
【実施例】
【００１６】
本発明に係る回転切削工具の実施形態の例を以下に示す。
まず、測定・評価方法について説明する。
【００１７】
＜平均粒径、Ｄ９０粒径＞
本発明における原料黒鉛焼成体中のグラファイト粒子及びダイヤモンド多結晶体中のダイヤモンド焼結粒子のＤ５０粒径（平均粒径）及びＤ９０粒径は透過型電子顕微鏡により倍率１０〜５０万倍で写真撮影像を元にして画像解析を実施することで得られる。
以下にその詳細方法を示す。
まず、透過型電子顕微鏡で撮影した撮影像を元に焼結体を構成する結晶粒の粒径分布を測定する。具体的には、画像解析ソフト（例えば、Scion Corporation社製、ScionImage）を用いて、個々の粒子を抽出し、抽出した粒子を２値化処理して各粒子の面積（Ｓ）を算出する。そして、各粒子の粒径（Ｄ）を、同じ面積を有する円の直径（Ｄ＝２√（Ｓ／π））として算出する。
次に、上記で得られた粒径分布をデータ解析ソフト（例えば、OriginLab社製Origin、Parametric Technology社製Mathchad等）によって処理し、Ｄ５０粒径、Ｄ９０粒径を算出する。
以下に記載する実施例、比較例では透過型電子顕微鏡として日立製作所製Ｈ−９０００を用いた。
【００１８】
＜硬度＞
実施例、比較例においては、硬度測定はヌープ圧子を用いて測定荷重を４．９Ｎとして実施した。
＜工具形状と加工条件＞
工具形状としては、ドリル形状を採用した。工具回転数としては、１００〜５万回転数／分、工具送り速度は０．２μｍ／回転以上で行った。
【００１９】
［実施例１］
ダイヤモンドの原料となる非ダイヤモンド型炭素として、その平均粒径が１００ｎｍでかつＤ９０粒径が（平均粒径＋０．９×平均粒径）以下の１８０ｎｍである黒鉛（グラファイト）を準備した。これを原料として、ダイヤモンドが熱力学的に安定である圧力条件下において直接的にダイヤモンドに変換焼結させた。これにより、平均粒径が２００ｎｍでかつＤ９０粒径が３７０ｎｍのダイヤモンド多結晶体を得た。この様にして得られたダイヤモンド多結晶体の硬度は１１０ＧＰａと非常に高いものであった。得られた多結晶体でドリル径がΦ１ｍｍの回転切削工具を作製した。このドリルを用いて、厚さが１ｍｍの超硬板に穴を開けて、その耐摩耗性及び耐折損性を調査した。
加工条件は、回転数４０００回転数／分、送り速度２μｍ／回転で実施した。
比較材料として超硬合金（ＷＣ−Ｃｏ）、単結晶ダイヤモンド、焼結ダイヤモンド（Ｃｏ結合材）、超硬合金製基材（ＷＣ−Ｃｏ）にＣＶＤダイヤモンド薄膜をコートしたＣＶＤ多結晶ダイヤを用いて実施例１と同様の回転切削工具を作製し、このドリルを用いて、厚さが１ｍｍの超硬板に穴を開けて、実施例１と同様にその耐摩耗性及び耐折損性を調査した。
その結果を表１に示す。表１に示すように、従来の材料に比べて本発明の材質が優れることが分かった。
［比較例］
【００２０】
【表１】
【００２１】
実施例２〜７として次の材料を作製した。
［実施例２］
ダイヤモンドの原料となる非ダイヤモンド型炭素として、その平均粒径が１１０ｎｍでかつＤ９０粒径が（平均粒径＋０．７×平均粒径）以下の１７５ｎｍである黒鉛（グラファイト）を準備した。これを原料として、ダイヤモンドが熱力学的に安定である圧力条件下において直接的にダイヤモンドに変換焼結させた。これにより、平均粒径が２３０ｎｍでかつＤ９０粒径が３８０ｎｍのダイヤモンド多結晶体を得た。
【００２２】
［実施例３］
ダイヤモンドの原料となる非ダイヤモンド型炭素として、その平均粒径が９５ｎｍでかつＤ９０粒径が（平均粒径＋０．５×平均粒径）以下の１３５ｎｍである黒鉛（グラファイト）を準備した。これを原料として、ダイヤモンドが熱力学的に安定である圧力条件下において直接的にダイヤモンドに変換焼結させた。これにより、平均粒径が１８０ｎｍでかつＤ９０粒径が２６０ｎｍのダイヤモンド多結晶体を得た。
【００２３】
［実施例４］
ダイヤモンドの原料となる非ダイヤモンド型炭素として、その平均粒径が３０ｎｍでかつＤ９０粒径が（平均粒径＋０．５×平均粒径）以下の４０ｎｍである黒鉛（グラファイト）を準備した。これを原料として、ダイヤモンドが熱力学的に安定である圧力条件下において直接的にダイヤモンドに変換焼結させた。これにより、平均粒径が５５ｎｍでかつＤ９０粒径が８０ｎｍのダイヤモンド多結晶体を得た。この様にして得られたダイヤモンド多結晶体の硬度は１０５ＧＰａと非常に高いものであった。
【００２４】
［実施例５］
ダイヤモンドの原料となる非ダイヤモンド型炭素として、その平均粒径が３０ｎｍでかつＤ９０粒径が（平均粒径＋０．５×平均粒径）以下の４０ｎｍである黒鉛（グラファイト）を準備した。これを原料として、実施例９よりも長時間かけてダイヤモンドが熱力学的に安定である圧力条件下において直接的にダイヤモンドに変換焼結させた。これにより、平均粒径が５６０ｎｍでかつＤ９０粒径が８３０ｎｍのダイヤモンド多結晶体を得た。この様にして得られたダイヤモンド多結晶体の硬度は１２０ＧＰａと非常に高いものであった。
【００２５】
［実施例６］
ダイヤモンドの原料となる非ダイヤモンド型炭素として、その平均粒径が３０ｎｍでかつＤ９０粒径が（平均粒径＋０．５×平均粒径）以下の４０ｎｍである黒鉛（グラファイト）を準備した。これを原料として、実施例９よりも長時間かけてダイヤモンドが熱力学的に安定である圧力条件下において直接的にダイヤモンドに変換焼結させた。これにより、平均粒径が１１００ｎｍでかつＤ９０粒径が１６００ｎｍのダイヤモンド多結晶体を得た。この様にして得られたダイヤモンド多結晶体の硬度は１１２ＧＰａと非常に高いものであった。
【００２６】
［実施例７］
ダイヤモンドの原料となる非ダイヤモンド型炭素として、その平均粒径が３０ｎｍでかつＤ９０粒径が（平均粒径＋０．５×平均粒径）以下の４０ｎｍである黒鉛（グラファイト）を準備した。これを原料として、実施例９よりも長時間かけてダイヤモンドが熱力学的に安定である圧力条件下において直接的にダイヤモンドに変換焼結させた。これにより、平均粒径が２４００ｎｍでかつＤ９０粒径が３５００ｎｍのダイヤモンド多結晶体を得た。この様にして得られたダイヤモンド多結晶体の硬度は１０２ＧＰａと非常に高いものであった。
上記実施例２〜７で得たダイヤモンド多結晶体について実施例１と同様にして試験をしたところ、実施例１と同様に良好な１０穴を形成することができた。
【００２７】
上記実施例１〜７についての原料及びダイヤモンド多結晶体についてのデータを表２に示す。
表２に上記実施例及び比較例におけるダイヤモンド多結晶体の焼結粒子の平均粒径、Ｄ９０粒径、係数（Ｋ）、硬度及び摩耗寿命の各数値を示した。なお、係数（Ｋ）は次式（１）で定義されるものである。
Ｄ９０粒径＝平均粒径＋平均粒径×Ｋ ・・・（１）
【００２８】
比較例１〜３として次の材料を作製した。
［比較例１］
ダイヤモンドの原料となる非ダイヤモンド型炭素として、その平均粒径が１００ｎｍでかつＤ９０粒径が（平均粒径＋１．１×平均粒径）程度の２１０ｎｍである黒鉛（グラファイト）を準備した。これを原料として、ダイヤモンドが熱力学的に安定である圧力条件下において直接的にダイヤモンドに変換焼結させた。これにより、平均粒径が２００ｎｍでかつＤ９０粒径が４００ｎｍのダイヤモンド多結晶体を得た。この様にして得られたダイヤモンド多結晶体の硬度は１１２ＧＰａと非常に高いものであった。
【００２９】
［比較例２］
ダイヤモンドの原料となる非ダイヤモンド型炭素として、その平均粒径が２０ｎｍでかつＤ９０粒径が（平均粒径＋０．９×平均粒径）程度の３７ｎｍである黒鉛（グラファイト）を準備した。これを原料として、ダイヤモンドが熱力学的に安定である圧力条件下において直接的にダイヤモンドに変換焼結させた。これにより、平均粒径が４５ｎｍでかつＤ９０粒径が８０ｎｍのダイヤモンド多結晶体を得た。この様にして得られたダイヤモンド多結晶体の硬度は９５ＧＰａと若干柔らかいものであった。
【００３０】
［比較例３］
ダイヤモンドの原料となる非ダイヤモンド型炭素として、その平均粒径が１００ｎｍでかつＤ９０粒径が（平均粒径＋０．９×平均粒径）程度の１８０ｎｍである黒鉛（グラファイト）を準備した。これを原料として、長時間ダイヤモンドが熱力学的に安定である圧力条件下において直接的にダイヤモンドに変換焼結させた。これにより、平均粒径が２７００ｎｍでかつＤ９０粒径が３９００ｎｍのダイヤモンド多結晶体を得た。この様にして得られたダイヤモンド多結晶体の硬度は９１ＧＰａと若干柔らかいものであった。
上記比較例１〜３についての原料及びダイヤモンド多結晶体についてのデータを表２に示す。
上記比較例１〜３で得たダイヤモンド多結晶体について実施例１と同様にして試験をしたところ、良好に１０穴を形成することはできなかった。
【００３１】
【表２】
【産業上の利用可能性】
【００３２】
本発明におけるダイヤモンド多結晶体は従来の単結晶ダイヤモンドや金属結合材を含むダイヤモンド焼結体に比べて耐摩耗性及び耐折損性に優れているため、このダイヤモンド多結晶体を用いた本発明の回転切削工具はドリル、エンドミル、フライス、フライカット等の回転切削工具として好適に使用できる。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ドリル、エンドミル、フライス、フライカット等の回転切削工具に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、ドリル等の回転切削工具の材質として超硬合金が用いられてきたが（特許文献１参照）、耐摩耗性及び耐折損性が劣ることから、各種ダイヤモンド素材が検討されてきた。しかし、単結晶ダイヤモンド（特許文献２参照）はその結晶方位に依存して摩耗量が異なることから（偏摩耗）、使用時間の経過にともない目的の穴あけ個数が得られないといった寿命問題がある。例えば（１１１）面と（１００）面ではその摩耗量は大幅に異なる。また、へき開性のためか、使用途中で折れるという問題もある。
【０００３】
一方、上記の偏摩耗対策として、焼結ダイヤモンドを用いる場合がある（特許文献３参照）。焼結ダイヤモンドはダイヤモンド粒子をコバルト等の金属結合材を用いて焼結しており、ダイヤモンド粒子間にはその金属結合材が存在している。しかし、金属結合材部分はダイヤモンド粒子よりも軟らかいため短時間で摩耗が進行する。結合材が減少すればダイヤモンド粒子の脱落も起こり、目的の穴あけ個数が得られないといった寿命問題がある。
【０００４】
また、金属結合材を含まない多結晶ダイヤモンドとして、ＣＶＤ法（化学気相蒸着法）で超硬製ドリルの表面にダイヤモンド薄膜をコーティングする方法がある（特許文献４参照）。しかしこのダイヤモンドは薄膜のためか摩耗寿命が短く、また、粒子間結合力が小さいので摩耗寿命が短いといった問題点がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００４−２３０４８１号公報
【特許文献２】特開２００３−１２７０１９号公報
【特許文献３】特開２００６−１９８７４３号公報
【特許文献４】特開平８−１５５９４７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、回転切削工具において、従来の単結晶ダイヤモンドや金属結合材を含むダイヤモンド焼結体を用いた回転切削工具よりも耐摩耗性及び耐折損性の優れた回転切削工具を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、回転切削工具材料として、コバルト等の金属結合材を含まないダイヤモンド多結晶体であって、該ダイヤモンド多結晶体を構成するダイヤモンド焼結粒子の平均粒径が５０ｎｍより大きく２５００ｎｍ未満であり、純度が９９％以上であり、かつ、焼結体粒径のＤ９０粒径が（平均粒径＋０．９×平均粒径）以下で構成されるダイヤモンド多結晶体を用いることにより、耐摩耗性及び耐折損性の優れた回転切削工具が得られることを見出して本発明を完成した。
【０００８】
すなわち、本件発明は以下に記載するとおりの回転切削工具である。
（１）超高圧高温下で非ダイヤモンド型炭素から焼結助剤や触媒の添加なしに変換焼結されて得られたダイヤモンド多結晶体であって、該ダイヤモンド多結晶体を構成するダイヤモンド焼結粒子の平均粒径が５０ｎｍより大きく２５００ｎｍ未満であり、純度が９９％以上であり、かつ、ダイヤモンドのＤ９０粒径が（平均粒径＋平均粒径×０．９）以下である多結晶ダイヤモンドからなることを特徴とする回転切削工具。
（２）前記ダイヤモンドのＤ９０粒径が（平均粒径＋平均粒径×０．７）以下であることを特徴とする（１）に記載の回転切削工具。
（３）前記ダイヤモンドのＤ９０粒径が（平均粒径＋平均粒径×０．５）以下であることを特徴とする（１）又は（２）に記載の回転切削工具。
（４）前記ダイヤモンド多結晶体の硬度が１００ＧＰａ以上であることを特徴とする（１）〜（３）のいずれかに記載の回転切削工具。
（５）前記多結晶ダイヤモンドで形成した回転工具直径範囲がΦ０．０１０ｍｍからΦ５００ｍｍを特長とする、（１）〜（４）のいずれかに記載の回転切削工具。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の回転切削工具によれば、従来の単結晶ダイヤモンドや金属結合材を含むダイヤモンド焼結体を用いた回転切削工具に比べて耐摩耗性及び耐折損性の優れた回転切削工具を得ることができる。それら工具形状としてドリル、エンドミル、フライス、フライカットに適用できる。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
まず、本発明に係る回転切削工具を構成するダイヤモンド多結晶体について以下に詳述する。
本発明の回転切削工具の材料である、コバルト等の金属結合材を含まない実質的にダイヤモンド単相（純度９９％以上）のダイヤモンド多結晶体は、原料の黒鉛（グラファイト）やグラッシーカーボン、アモルファスカーボンなどの非ダイヤモンド型炭素を超高圧高温下（温度１８００〜２６００℃、圧力１２〜２５ＧＰａ）で、触媒や溶媒なしに直接的にダイヤモンドに変換させ、同時に焼結させることによって得ることができる。この様にして得られた多結晶ダイヤモンドからなる回転切削工具には単結晶ダイヤモンドを用いた回転切削工具に見られる様な偏摩耗は起こらない。
【００１１】
高純度グラファイトを出発物質として、１２ＧＰａ以上、２２００℃以上の超高圧高温下における間接加熱による直接変換焼結により、緻密で高純度な多結晶ダイヤモンドを得る方法は例えば下記の文献に開示されている。
文献１：ＳＥＩテクニカルレビュー１６５（２００４）６８（角谷ら）
文献２：特開２００７−２２８８８号公報
文献３：特開２００３−２９２３９７号公報
【００１２】
上記の各文献に記載の方法で得られるダイヤモンドで回転切削工具を製作しその耐摩耗性及び耐折損性を調べると、文献１記載のものは平均粒径の約１０倍程度の異常成長粒があるためか、また文献２に記載のものは添加した粗い原料から変換した粗粒ダイヤモンドを含むためか、先ずその大きな粒子部分で摩耗が極端に進行することがわかった。その結果、回転切削工具が折れる等の問題点がある。そこで、耐摩耗性及び耐折損性の優れた回転切削工具を得るためには、極端に摩耗する部分を無くすことが必要で、その為には、焼結体粒径の粒径分布を制御することが必要であることがわかった。そこで、粒径分布を制御した回転切削工具を製作すると、極端に摩耗する粒子は無くなり、耐摩耗性及び耐折損性の優れる工具を得ることができた。
また、文献３に記載のものも文献１と同様の製造方法であるためか、異常粒成長があり文献１記載のものと同様の問題がある。
【００１３】
上記の問題は、回転切削工具の材料として、平均粒径が５０ｎｍより大きく２５００ｎｍ未満であり、純度が９９％以上であり、かつ、焼結体粒径のＤ９０粒径を（平均粒径＋０．９×平均粒径）以下としたダイヤモンド多結晶体をとして用いることにより解決することができ、前記のダイヤモンド多結晶体を用いた回転切削工具によれば耐摩耗性及び耐折損性の優れた工具を得ることができる。これはダイヤモンド多結晶体の焼結粒子のＤ９０粒径を（平均粒径＋０．９×平均粒径）以下とすることにより、異常摩耗が抑止されるためである。
本発明における平均粒径はＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）を用いた測定による数平均粒子径である。
平均粒径及びＤ９０粒径は、出発原料の粒径や焼結条件を制御することにより制御することができる。
【００１４】
ダイヤモンド多結晶体において、平均粒径の数値とＤ９０粒径の数値とが上記の関係を満たす場合を具体的な数値で示すと次の通りである。
例１：平均粒径６０ｎｍの場合、Ｄ９０粒径は１１４ｎｍ以下
例２：平均粒径１００ｎｍの場合、Ｄ９０粒径は１９０ｎｍ以下
例３：平均粒径５００ｎｍの場合、Ｄ９０粒径は９５０ｎｍ以下
また、Ｄ９０粒径が（平均粒径＋０．７×平均粒径）以下であることがより好ましく、Ｄ９０粒径が（平均粒径＋０．５×平均粒径）以下であることが更に好ましい。
一方、平均粒径が５０ｎｍ以下及び２５００ｎｍ以上の場合、硬度が１００ＧＰａ未満となり、短時間で摩耗が進行するため、耐摩耗性及び耐折損性の優れた工具は得られない。
【００１５】
回転切削工具を構成するダイヤモンド多結晶体の硬度は１００ＧＰａ以上であることが好ましい。ダイヤモンド多結晶体の硬度が１００ＧＰａ未満であると回転切削工具の寿命が短くなる。
【実施例】
【００１６】
本発明に係る回転切削工具の実施形態の例を以下に示す。
まず、測定・評価方法について説明する。
【００１７】
＜平均粒径、Ｄ９０粒径＞
本発明における原料黒鉛焼成体中のグラファイト粒子及びダイヤモンド多結晶体中のダイヤモンド焼結粒子のＤ５０粒径（平均粒径）及びＤ９０粒径は透過型電子顕微鏡により倍率１０〜５０万倍で写真撮影像を元にして画像解析を実施することで得られる。
以下にその詳細方法を示す。
まず、透過型電子顕微鏡で撮影した撮影像を元に焼結体を構成する結晶粒の粒径分布を測定する。具体的には、画像解析ソフト（例えば、Scion Corporation社製、ScionImage）を用いて、個々の粒子を抽出し、抽出した粒子を２値化処理して各粒子の面積（Ｓ）を算出する。そして、各粒子の粒径（Ｄ）を、同じ面積を有する円の直径（Ｄ＝２√（Ｓ／π））として算出する。
次に、上記で得られた粒径分布をデータ解析ソフト（例えば、OriginLab社製Origin、Parametric Technology社製Mathchad等）によって処理し、Ｄ５０粒径、Ｄ９０粒径を算出する。
以下に記載する実施例、比較例では透過型電子顕微鏡として日立製作所製Ｈ−９０００を用いた。
【００１８】
＜硬度＞
実施例、比較例においては、硬度測定はヌープ圧子を用いて測定荷重を４．９Ｎとして実施した。
＜工具形状と加工条件＞
工具形状としては、ドリル形状を採用した。工具回転数としては、１００〜５万回転数／分、工具送り速度は０．２μｍ／回転以上で行った。
【００１９】
［実施例１］
ダイヤモンドの原料となる非ダイヤモンド型炭素として、その平均粒径が１００ｎｍでかつＤ９０粒径が（平均粒径＋０．９×平均粒径）以下の１８０ｎｍである黒鉛（グラファイト）を準備した。これを原料として、ダイヤモンドが熱力学的に安定である圧力条件下において直接的にダイヤモンドに変換焼結させた。これにより、平均粒径が２００ｎｍでかつＤ９０粒径が３７０ｎｍのダイヤモンド多結晶体を得た。この様にして得られたダイヤモンド多結晶体の硬度は１１０ＧＰａと非常に高いものであった。得られた多結晶体でドリル径がΦ１ｍｍの回転切削工具を作製した。このドリルを用いて、厚さが１ｍｍの超硬板に穴を開けて、その耐摩耗性及び耐折損性を調査した。
加工条件は、回転数４０００回転数／分、送り速度２μｍ／回転で実施した。
比較材料として超硬合金（ＷＣ−Ｃｏ）、単結晶ダイヤモンド、焼結ダイヤモンド（Ｃｏ結合材）、超硬合金製基材（ＷＣ−Ｃｏ）にＣＶＤダイヤモンド薄膜をコートしたＣＶＤ多結晶ダイヤを用いて実施例１と同様の回転切削工具を作製し、このドリルを用いて、厚さが１ｍｍの超硬板に穴を開けて、実施例１と同様にその耐摩耗性及び耐折損性を調査した。
その結果を表１に示す。表１に示すように、従来の材料に比べて本発明の材質が優れることが分かった。
［比較例］
【００２０】
【表１】
【００２１】
実施例２〜７として次の材料を作製した。
［実施例２］
ダイヤモンドの原料となる非ダイヤモンド型炭素として、その平均粒径が１１０ｎｍでかつＤ９０粒径が（平均粒径＋０．７×平均粒径）以下の１７５ｎｍである黒鉛（グラファイト）を準備した。これを原料として、ダイヤモンドが熱力学的に安定である圧力条件下において直接的にダイヤモンドに変換焼結させた。これにより、平均粒径が２３０ｎｍでかつＤ９０粒径が３８０ｎｍのダイヤモンド多結晶体を得た。
【００２２】
［実施例３］
ダイヤモンドの原料となる非ダイヤモンド型炭素として、その平均粒径が９５ｎｍでかつＤ９０粒径が（平均粒径＋０．５×平均粒径）以下の１３５ｎｍである黒鉛（グラファイト）を準備した。これを原料として、ダイヤモンドが熱力学的に安定である圧力条件下において直接的にダイヤモンドに変換焼結させた。これにより、平均粒径が１８０ｎｍでかつＤ９０粒径が２６０ｎｍのダイヤモンド多結晶体を得た。
【００２３】
［実施例４］
ダイヤモンドの原料となる非ダイヤモンド型炭素として、その平均粒径が３０ｎｍでかつＤ９０粒径が（平均粒径＋０．５×平均粒径）以下の４０ｎｍである黒鉛（グラファイト）を準備した。これを原料として、ダイヤモンドが熱力学的に安定である圧力条件下において直接的にダイヤモンドに変換焼結させた。これにより、平均粒径が５５ｎｍでかつＤ９０粒径が８０ｎｍのダイヤモンド多結晶体を得た。この様にして得られたダイヤモンド多結晶体の硬度は１０５ＧＰａと非常に高いものであった。
【００２４】
［実施例５］
ダイヤモンドの原料となる非ダイヤモンド型炭素として、その平均粒径が３０ｎｍでかつＤ９０粒径が（平均粒径＋０．５×平均粒径）以下の４０ｎｍである黒鉛（グラファイト）を準備した。これを原料として、実施例９よりも長時間かけてダイヤモンドが熱力学的に安定である圧力条件下において直接的にダイヤモンドに変換焼結させた。これにより、平均粒径が５６０ｎｍでかつＤ９０粒径が８３０ｎｍのダイヤモンド多結晶体を得た。この様にして得られたダイヤモンド多結晶体の硬度は１２０ＧＰａと非常に高いものであった。
【００２５】
［実施例６］
ダイヤモンドの原料となる非ダイヤモンド型炭素として、その平均粒径が３０ｎｍでかつＤ９０粒径が（平均粒径＋０．５×平均粒径）以下の４０ｎｍである黒鉛（グラファイト）を準備した。これを原料として、実施例９よりも長時間かけてダイヤモンドが熱力学的に安定である圧力条件下において直接的にダイヤモンドに変換焼結させた。これにより、平均粒径が１１００ｎｍでかつＤ９０粒径が１６００ｎｍのダイヤモンド多結晶体を得た。この様にして得られたダイヤモンド多結晶体の硬度は１１２ＧＰａと非常に高いものであった。
【００２６】
［実施例７］
ダイヤモンドの原料となる非ダイヤモンド型炭素として、その平均粒径が３０ｎｍでかつＤ９０粒径が（平均粒径＋０．５×平均粒径）以下の４０ｎｍである黒鉛（グラファイト）を準備した。これを原料として、実施例９よりも長時間かけてダイヤモンドが熱力学的に安定である圧力条件下において直接的にダイヤモンドに変換焼結させた。これにより、平均粒径が２４００ｎｍでかつＤ９０粒径が３５００ｎｍのダイヤモンド多結晶体を得た。この様にして得られたダイヤモンド多結晶体の硬度は１０２ＧＰａと非常に高いものであった。
上記実施例２〜７で得たダイヤモンド多結晶体について実施例１と同様にして試験をしたところ、実施例１と同様に良好な１０穴を形成することができた。
【００２７】
上記実施例１〜７についての原料及びダイヤモンド多結晶体についてのデータを表２に示す。
表２に上記実施例及び比較例におけるダイヤモンド多結晶体の焼結粒子の平均粒径、Ｄ９０粒径、係数（Ｋ）、硬度及び摩耗寿命の各数値を示した。なお、係数（Ｋ）は次式（１）で定義されるものである。
Ｄ９０粒径＝平均粒径＋平均粒径×Ｋ ・・・（１）
【００２８】
比較例１〜３として次の材料を作製した。
［比較例１］
ダイヤモンドの原料となる非ダイヤモンド型炭素として、その平均粒径が１００ｎｍでかつＤ９０粒径が（平均粒径＋１．１×平均粒径）程度の２１０ｎｍである黒鉛（グラファイト）を準備した。これを原料として、ダイヤモンドが熱力学的に安定である圧力条件下において直接的にダイヤモンドに変換焼結させた。これにより、平均粒径が２００ｎｍでかつＤ９０粒径が４００ｎｍのダイヤモンド多結晶体を得た。この様にして得られたダイヤモンド多結晶体の硬度は１１２ＧＰａと非常に高いものであった。
【００２９】
［比較例２］
ダイヤモンドの原料となる非ダイヤモンド型炭素として、その平均粒径が２０ｎｍでかつＤ９０粒径が（平均粒径＋０．９×平均粒径）程度の３７ｎｍである黒鉛（グラファイト）を準備した。これを原料として、ダイヤモンドが熱力学的に安定である圧力条件下において直接的にダイヤモンドに変換焼結させた。これにより、平均粒径が４５ｎｍでかつＤ９０粒径が８０ｎｍのダイヤモンド多結晶体を得た。この様にして得られたダイヤモンド多結晶体の硬度は９５ＧＰａと若干柔らかいものであった。
【００３０】
［比較例３］
ダイヤモンドの原料となる非ダイヤモンド型炭素として、その平均粒径が１００ｎｍでかつＤ９０粒径が（平均粒径＋０．９×平均粒径）程度の１８０ｎｍである黒鉛（グラファイト）を準備した。これを原料として、長時間ダイヤモンドが熱力学的に安定である圧力条件下において直接的にダイヤモンドに変換焼結させた。これにより、平均粒径が２７００ｎｍでかつＤ９０粒径が３９００ｎｍのダイヤモンド多結晶体を得た。この様にして得られたダイヤモンド多結晶体の硬度は９１ＧＰａと若干柔らかいものであった。
上記比較例１〜３についての原料及びダイヤモンド多結晶体についてのデータを表２に示す。
上記比較例１〜３で得たダイヤモンド多結晶体について実施例１と同様にして試験をしたところ、良好に１０穴を形成することはできなかった。
【００３１】
【表２】
【産業上の利用可能性】
【００３２】
本発明におけるダイヤモンド多結晶体は従来の単結晶ダイヤモンドや金属結合材を含むダイヤモンド焼結体に比べて耐摩耗性及び耐折損性に優れているため、このダイヤモンド多結晶体を用いた本発明の回転切削工具はドリル、エンドミル、フライス、フライカット等の回転切削工具として好適に使用できる。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
超高圧高温下で非ダイヤモンド型炭素から焼結助剤や触媒の添加なしに変換焼結されて得られたダイヤモンド多結晶体であって、該ダイヤモンド多結晶体を構成するダイヤモンド焼結粒子の平均粒径が５０ｎｍより大きく２５００ｎｍ未満であり、純度が９９％以上であり、かつ、ダイヤモンドのＤ９０粒径が（平均粒径＋平均粒径×０．９）以下である多結晶ダイヤモンドからなることを特徴とする回転切削工具。
【請求項２】
前記ダイヤモンドのＤ９０粒径が（平均粒径＋平均粒径×０．７）以下であることを特徴とする請求項１に記載の回転切削工具。
【請求項３】
前記ダイヤモンドのＤ９０粒径が（平均粒径＋平均粒径×０．５）以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載の回転切削工具。
【請求項４】
前記ダイヤモンド多結晶体の硬度が１００ＧＰａ以上であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の回転切削工具。
【請求項５】
前記多結晶ダイヤモンドで形成した回転工具直径範囲がΦ０．０１０ｍｍからΦ５００ｍｍを特長とする、請求項１〜４のいずれかに記載の回転切削工具。
【請求項１】
超高圧高温下で非ダイヤモンド型炭素から焼結助剤や触媒の添加なしに変換焼結されて得られたダイヤモンド多結晶体であって、該ダイヤモンド多結晶体を構成するダイヤモンド焼結粒子の平均粒径が５０ｎｍより大きく２５００ｎｍ未満であり、純度が９９％以上であり、かつ、ダイヤモンドのＤ９０粒径が（平均粒径＋平均粒径×０．９）以下である多結晶ダイヤモンドからなることを特徴とする回転切削工具。
【請求項２】
前記ダイヤモンドのＤ９０粒径が（平均粒径＋平均粒径×０．７）以下であることを特徴とする請求項１に記載の回転切削工具。
【請求項３】
前記ダイヤモンドのＤ９０粒径が（平均粒径＋平均粒径×０．５）以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載の回転切削工具。
【請求項４】
前記ダイヤモンド多結晶体の硬度が１００ＧＰａ以上であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の回転切削工具。
【請求項５】
前記多結晶ダイヤモンドで形成した回転工具直径範囲がΦ０．０１０ｍｍからΦ５００ｍｍを特長とする、請求項１〜４のいずれかに記載の回転切削工具。
【公開番号】特開２０１１−３６９３８（Ｐ２０１１−３６９３８Ａ）
【公開日】平成２３年２月２４日（２０１１．２．２４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−１８４６１５（Ｐ２００９−１８４６１５）
【出願日】平成２１年８月７日（２００９．８．７）
【出願人】（０００００２１３０）住友電気工業株式会社 (12,747)
【出願人】（５０３２１２６５２）住友電工ハードメタル株式会社 (390)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年２月２４日（２０１１．２．２４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年８月７日（２００９．８．７）
【出願人】（０００００２１３０）住友電気工業株式会社 (12,747)
【出願人】（５０３２１２６５２）住友電工ハードメタル株式会社 (390)
【Ｆターム（参考）】
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