多結晶シリコンの製造方法
【課題】短期間でインゴットの冷却を完了させることができ、切断中にクラックが発生することがない多結晶シリコンの製造方法を提供する。
【解決手段】無底ルツボ１２内に形成されたシリコン融液２１を降下させて凝固させることにより、無底ルツボ１２から多結晶シリコンインゴット２０を連続的に取り出す多結晶シリコンの製造方法において、保温ヒータ１６を用いて１０００℃以上の所定の保温温度に保温されている多結晶シリコンインゴット２０を３００℃以下の所定の開放温度まで降下させて冷却する際、少なくとも６２０℃までは傾きが漸増する第１の冷却パターンを用いて保温ヒータの温度を制御する。
【解決手段】無底ルツボ１２内に形成されたシリコン融液２１を降下させて凝固させることにより、無底ルツボ１２から多結晶シリコンインゴット２０を連続的に取り出す多結晶シリコンの製造方法において、保温ヒータ１６を用いて１０００℃以上の所定の保温温度に保温されている多結晶シリコンインゴット２０を３００℃以下の所定の開放温度まで降下させて冷却する際、少なくとも６２０℃までは傾きが漸増する第１の冷却パターンを用いて保温ヒータの温度を制御する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、多結晶シリコンの製造方法に関し、特に、電磁鋳造法によって鋳造される太陽電池用多結晶シリコンの冷却方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
太陽電池用多結晶シリコンの製造方法の一つとして電磁鋳造法が知られている。この方法は連続鋳造法とも呼ばれ、無底ルツボ内に投入されたシリコン原料を電磁誘導加熱によって溶融すると共に、溶融シリコンを無底ルツボの下方から引き出して冷却し、結晶を成長させることにより、一方向性凝固のシリコンインゴットを得るものである。
【０００３】
電磁鋳造法による多結晶シリコンの製造では、シリコンの融点である約１４２０℃から一方向に冷却する際の温度管理が非常に重要である。特許文献１には、電磁鋳造法による多結晶シリコンの製造方法において、９００〜５００℃まで冷却されたところでインゴットのプラズマ電極をインゴットに接触させて冷却速度を制御する方法が記載されている。また、特許文献２には、一方向凝固法で育成した多結晶シリコンを１４２０℃から１２００℃まで冷却する際に１５〜２５℃／ｃｍで通過させる冷却方法が記載されている。
【０００４】
また、電磁鋳造法では鋳造されたシリコンインゴットの保温や冷却も重要である。一方向凝固したシリコンインゴットが急冷された場合には、インゴット内部の温度勾配が大きくなりすぎて残留応力が多いインゴットとなり、冷却中にクラックが発生し、或いはインゴットの切断加工中にクラックが発生するという問題がある。そのため、鋳造されたシリコンインゴットは一定の温度（例えば１１００℃）に保温され、インゴットの取り出し時には、保温温度を徐々に低くして熱応力の発生を防止しながら炉開放温度（例えば３００℃）まで冷却することが行われている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００１−０１９５９３号公報
【特許文献２】特許第３００５６３３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、クラックが発生しないように長時間かけて除冷した場合には、冷却時間が長くなりすぎて生産性が悪化するという問題がある。実際、約５２時間かけてインゴットの冷却が行われていた。一方、インゴットの保温温度から炉開放温度まで直線的な冷却パターンで冷却を行う場合において、冷却時間短縮のために冷却時間を短くすると、急冷のためインゴット内部の温度勾配が大きくなりすぎて残留応力が多いインゴットとなり、インゴットの切断中にクラックが発生するという問題がある。
【０００７】
本発明は上記課題を解決するためになされたものであり、本発明の目的は、短期間でインゴットの冷却を完了させることができ、切断加工中にクラックが発生することがない多結晶シリコンの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するため、本願発明者らが鋭意研究を重ねた結果、クラックの発生原因となるインゴット内部の残留応力は、インゴットの鋳造及び冷却中に発生する熱応力に関係があり、インゴットの冷却工程中に高い熱応力を発生させた場合には、高い残留応力が残留することが分かった。そして、従来の直線的な冷却パターンでは、冷却開始時の降温が急激であるため、冷却初期に大きな熱応力が発生することが分かった。
【０００９】
そして、低応力化のためには最初は小さな降温速度で冷却し始め、徐々に降温速度を大きくすればよく、特に、指数関数を用いて降温パターンを実現すればよいことを見出した。さらに、指数関数のみを用いた場合には冷却初期の降下温度が遅いことから、この場合には指数関数と一次関数を組み合わせた降温パターンを実現すればよいことを見出した。
【００１０】
本発明はこのような技術的知見に基づくものであり、本発明による多結晶シリコンの製造方法は、無底ルツボ内に形成されたシリコン融液を降下させて凝固させることにより、前記無底ルツボから多結晶シリコンインゴットを連続的に取り出す方法であって、保温ヒータを用いて１０００℃以上の所定の保温温度に保温されている前記多結晶シリコンインゴットを３００℃以下の所定の開放温度まで降下させて冷却する際、少なくとも６２０℃までは降温速度が漸増する第１の冷却パターンを用いて前記保温ヒータの温度を制御することを特徴としている。
【００１１】
本発明によれば、降温速度が漸増する指数関数の冷却パターンを用いて多結晶シリコンインゴットを冷却するので、短期間でインゴットの冷却を完了させることができ、切断中にクラックが発生することがない多結晶シリコンを製造することができる。
【００１２】
本発明においては、前記多結晶シリコンインゴットを冷却する際、少なくとも６２０℃までは前記第１の冷却パターンと降温速度が一定である第２の冷却パターンとの合成からなる第３の冷却パターンを用いて前記保温ヒータの温度を制御することが好ましい。
【００１３】
本発明によれば、指数関数の冷却パターンと一次関数の冷却パターンとを組み合わせているので、初期冷却段階、特に冷却開始から１０時間までの期間において、大きな熱応力を発生させることなく冷却速度を高速化することができ、インゴットを効率よく冷却することができる。
【００１４】
本発明においては、前記多結晶シリコンインゴットを冷却する際、冷却開始から所定の時刻までの初期冷却期間においては、降温速度が一定である第４の冷却パターンを用いて前記保温ヒータの温度を制御し、初期冷却期間の経過後においては、少なくとも６２０℃までは前記第３の冷却パターンを用いて前記保温ヒータの温度を制御することが好ましい。この場合において、前記初期冷却期間は、冷却開始から２．５時間までの期間であることが好ましい。
【００１５】
本発明によれば、初期冷却期間では一次関数の冷却パターンを用い、初期冷却期間の経過後は指数関数と一次関数の合成パターンを用いるので、初期冷却段階において高速になりすぎた冷却速度を緩和することができる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、短期間でインゴットの冷却を完了させることができ、切断中にクラックが発生することがない多結晶シリコンの製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の好ましい実施の形態による多結晶シリコン製造装置の構成を示す略側面断面図である。
【図２】無底ルツボの構成を示す略斜視図である。
【図３】シリコンインゴットの第１の冷却方法（実施例１）を示すグラフである。
【図４】シリコンインゴットの第２の冷却方法（実施例２）を示すグラフである。
【図５】シリコンインゴットの第３の冷却方法（実施例３）を示すグラフである。
【図６】シリコンインゴットの比較例による冷却方法を示すグラフである。
【図７】実施例１〜３及び比較例におけるMises相当応力の最大値の時間変化を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。
【００１９】
図１は、本発明の好ましい実施の形態による多結晶シリコン鋳造装置の構成を示す略側面断面図である。
【００２０】
図１に示すように、本実施形態による多結晶シリコン鋳造装置１０は、チャンバ１１と、チャンバ１１内の上部中央に設けられた無底ルツボ１２と、無底ルツボ１２内のシリコン原料を電磁誘導加熱するための誘導コイル１３と、誘導コイル１３と共に無底ルツボ１２内のシリコン原料を加熱する補助ヒータ１４と、無底ルツボ１２から引き出されたシリコンインゴット２０を支持する支持軸１５と、無底ルツボ１２内のシリコン融液２１を冷却することによって得られるシリコンインゴット２０を保温する保温ヒータ１６とを備えている。
【００２１】
チャンバ１１の上部には不活性ガス導入口１１ａが設けられており、チャンバ１１の下部には真空吸引口１１ｃが設けられている。また、チャンバ１１の上部には遮断手段によって仕切られた原料投入口１１ｂが設けられており、底部にはインゴット引き出し口１１ｄが設けられている。
【００２２】
図２は、無底ルツボ１２の構成を示す略断面図である。
【００２３】
図２に示すように、無底ルツボ１２は銅製の角筒体であり、部分的な縦方向のスリット１２ａによって周方向に分割されている。また無底ルツボ１２は水冷式であり、内部を流通する冷却水によって強制冷却される。特に限定されるものではないが、無底ルツボ１２の開口サイズは３５０×５３０ｍｍとすることができる。
【００２４】
チャンバ１１内にはダクト１８が設けられており、チャンバ１１の外側に設けられた原料ホッパ（不図示）から原料投入口１１ｃを経由して供給された粒状又は塊状のシリコン原料２２は、このダクト１８を介して無底ルツボ１２内に投入される。
【００２５】
誘導コイル１３は、無底ルツボ１２の周囲に配設されており、同軸ケーブルを介して電源に接続されている。また、誘導コイル１３と共にシリコン原料を加熱溶融するために、無底ルツボ１２の上方にはプラズマアークトーチによる補助ヒータ１４が昇降可能に設けられており、降下時には無底ルツボ１２内に装入されるようになっている。
【００２６】
支持軸１５はインゴット引き出し口１１ｄを貫通して昇降可能に設けられている。支持軸１５の先端部は無底ルツボ１２の下端まで到達することができ、これにより無底ルツボ１２に対する移動可能な底面を構成することができ、無底ルツボ１２から下方に引き出されるシリコンインゴットを支持することができる。
【００２７】
保温ヒータ１６は例えば抵抗加熱ヒータであり、無底ルツボ１２の下方に設けられており、無底ルツボ１２から引き下げられるインゴットを加熱して例えば１１００℃の一定温度で保温する。本実施形態による保温ヒータ１６は、軸方向に所定の温度勾配を与えることなくインゴットを均一に加熱する。保温ヒータ１６による保温効率を高めるため、保温ヒータ１６の外周には断熱材１７が設けられている。
【００２８】
次に、多結晶シリコンの鋳造方法について説明する。
【００２９】
電磁鋳造法による多結晶シリコンの製造では、まず真空吸引口１１ｃからチャンバ１１内を真空引きした後、不活性ガス導入口１１ａからチャンバ１１内にアルゴン等の不活性ガスを導入し、チャンバ１１内を不活性ガス雰囲気とする。次に、先端に初期シリコン原料が取り付けられた支持軸１５を上昇させて、無底ルツボ１２の下方から挿入し、無底ルツボ１２の底部の開口を初期シリコン原料で閉塞する。
【００３０】
次に、誘導コイル１３により初期シリコン原料に電磁力を付与し、誘導コイル１３と補助ヒータ１４を用いて無底ルツボ１２内の初期シリコン原料を溶融し、シリコン融液２１を生成する。このとき、無底ルツボ１２内のシリコン融液２１は、無底ルツボ１２の内面に対して非接触の状態に保持される。その後、支持軸１５と共にシリコン融液２１を徐々に降下させて凝固させる。これと同時に、シリコン融液２１にシリコン原料２２を追加投入し、その追加原料を誘導コイル１３による電磁誘導加熱と補助ヒータ１４によるプラズマ加熱との併用により溶解する。
【００３１】
この操作を続けることにより、シリコンインゴット２０は、誘導コイル１３による電磁誘導加熱によって無底ルツボ１２内で連続的に製造され、無底ルツボ１２から連続的に引き出される。このシリコンインゴット２０は保温ヒータ１６による保温を受けつつチャンバ１１の下方に引き出される。
【００３２】
シリコンインゴット２０は、所定の長さ（例えば７０００ｍｍ）になるまで連続的に鋳造され、その間は保温ヒータ１６からの加熱によって一定の温度（例えば１１００℃）となるように保温されている。所定の長さに達したシリコンインゴット２０をチャンバ１１から取り出す場合には、シリコンインゴット２０に過度な熱応力が与えられることがないよう、保温ヒータ１６の温度を徐々に下げてシリコンインゴット２０を徐々に冷却する必要がある。このとき、保温ヒータ１６の温度を制御することにより、シリコンインゴット２０に高い残留応力を与えることなく、短期間での冷却を完了させることができる。
【００３３】
図３は、本発明の第１の実施例によるシリコンインゴットの冷却方法を示すグラフであり、横軸は冷却開始からの時刻、左側の縦軸は保温ヒータの温度、右側の縦軸は保温ヒータのパワーを示している。同図において、ラインＡ１は保温ヒータ１６の目標温度（冷却パターン）、ラインＡ２は保温ヒータ１６の実績温度、ラインＡ３は保温ヒータ１６のパワーを示している。
【００３４】
図３では、シリコンインゴットの温度ではなく、保温ヒータ１６の温度が評価の対象となっているが、これはシリコンインゴットの温度が保温ヒータ１６の温度とほぼ一致していることによるものである。多結晶シリコンの熱伝導率は熱伝導率１６２W・m?1・K?1と非常に高く、また図１に示すように、シリコンインゴットは保温ヒータ１６に近接しており、保温ヒータ１６からの輻射熱を直接受けているからである。保温ヒータ１６の温度は熱電対等の温度センサを用いて測定することができ、保温ヒータ１６のパワーは温度センサの出力結果に基づいてフィードバック制御される。インゴットと保温センサ１６との温度差をなくすためには、保温ヒータ１６とインゴットとの間に温度センサを設置することが好ましい。
【００３５】
図３に示すように、シリコンインゴットは保温動作中の保温ヒータ１６からの加熱によって約１１００℃に保たれているが、冷却時には、少なくともシリコンインゴット（保温ヒータ１６）が６２０℃となるまでの間は、降温速度が漸増する冷却パターン（第１の冷却パターン）に沿ってシリコンインゴットが冷却されるよう、保温ヒータ１６の温度を制御する。そして、最終的にはシリコンインゴットの温度を３００℃以下の炉開放温度まで降下させる。シリコンインゴットが第１の冷却パターンに沿って冷却されるためには、１１００℃から６２０℃までは保温ヒータ１６の降温速度を概ね一定とし、その後は保温ヒータ１６のパワーをオフにすることが好ましい。降温速度が漸増する冷却パターンは、指数関数を用いてもよく、傾きが異なる複数の直線で近似したものであってもよい。
【００３６】
また図３に示すように、保温ヒータ１６の実績温度Ａ２は、６２０℃に到達した時刻（冷却開始から約１６時間）以降から緩やかに低下するようになり、目標温度Ａ１から乖離するようになるが、これは保温ヒータ１６の外側に設けた断熱材１７の影響によるものである。つまり、保温ヒータ１６の温度を測定する温度センサが断熱材１７の影響を受けて高温を示すことによるものである。断熱材１７は保温ヒータ１６による保温効率を高めるために必要であるが、冷却時には急冷を妨げる要因となる。よって、保温ヒータ１６による冷却制御は、低温域側の冷却を速めるというよりむしろ、高温域側の冷却を速める上で有効な方法である。逆に、低温域側では、保温ヒータ１６に通電することなく、断熱材１７のみを用いてシリコンインゴットを徐冷することができるので、消費電力を抑制することが可能となる。
【００３７】
従来のように、シリコンインゴットを直線的な冷却パターンに沿って冷却した場合には、冷却初期に大きな熱応力が発生するので、インゴット内部に高い残留応力が残留する。しかし、最初は小さな降温パターンで冷却し始め、徐々に降温速度を大きくした場合には、比較的短時間で冷却を完了させることができ、また冷却初期に大きな熱応力が発生することがないので、インゴットの切断時にクラックが発生することを防止することができる。
【００３８】
図４は、本発明の第２の実施例によるシリコンインゴットの冷却方法を示すグラフであり、横軸は冷却開始からの時刻、左側の縦軸は保温ヒータの温度、右側の縦軸は保温ヒータのパワーを示している。同図において、ラインＡ１は保温ヒータ１６の目標温度（冷却パターン）、ラインＡ２は保温ヒータ１６の実績温度、ラインＡ３は保温ヒータ１６のパワーを示している。
【００３９】
図４に示すように、この冷却方法では、降温速度が漸増する冷却パターン（第１の冷却パターン）と降温速度が一定である冷却パターン（第２の冷却パターン）との合成パターン（第３の冷却パターン）に沿ってシリコンインゴットが冷却されるよう、保温ヒータ１６の温度を制御する。シリコンインゴットが第３の冷却パターンに沿って冷却されるためには、保温ヒータ１６の降温速度を漸減させる必要がある。
【００４０】
図３に示した第１の冷却パターンを用いた冷却方法では、冷却開始から１０時間までの冷却初期において降温速度が少し遅いため、冷却をより短時間のうちに完了させる余地が残されている。第３の冷却パターンは第１の冷却パターンの改良であり、指数関数の冷却パターンと一次関数の冷却パターンとの組み合わせである。この第３の冷却パターンによれば、冷却開始から１０時間までの初期冷却段階において効率よく冷却することができる。
【００４１】
図５は、本発明の第３の実施例によるシリコンインゴットの冷却方法を示すグラフであり、横軸は冷却開始からの時刻、左側の縦軸は保温ヒータの温度、右側の縦軸は保温ヒータのパワーを示している。同図において、ラインＡ１は保温ヒータ１６の目標温度（冷却パターン）、ラインＡ２は保温ヒータ１６の実績温度、ラインＡ３は保温ヒータ１６のパワーを示している。
【００４２】
図５に示すように、この冷却方法では、冷却開始から例えば２．５時間までの初期冷却期間においては、降温速度が一定である冷却パターン（第４の冷却パターン）に沿ってシリコンインゴット（保温ヒータ１６）が冷却されるよう、保温ヒータ１６の温度を制御し、また初期冷却期間の経過後においては、降温速度が漸増する第１の冷却パターンと降温速度が一定である第２の冷却パターンとの合成パターンである第３の冷却パターンに沿ってシリコンインゴットが冷却されるよう、保温ヒータ１６の温度を制御する。
【００４３】
図４に示した第３の冷却パターンを用いた冷却方法では、指数関数の立ち上がりの部分が時間的に早く現れるため、冷却速度が速くなり、熱応力が大きくなりすぎる時間帯が発生する。しかし、第４の冷却パターンを用いれば、指数関数と一次関数とを組み合わせることによって初期冷却段階において高速になりすぎた冷却速度を、指数関数の項の位相を遅らせることにより改善することができる。
【００４４】
以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は上記の実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。
【００４５】
例えば、上記実施形態においては、保温ヒータとして抵抗加熱ヒータを用いているが、保温ヒータの種類は特に限定されない。また、断熱材１７を省略し、保温ヒータ１６の熱のみでインゴットを保温してもかまわない。
【実施例】
【００４６】
（実施例１）
上述した多結晶シリコン鋳造装置１０を用いて、通常の電磁鋳造法により多結晶シリコンインゴットを鋳造した。このとき、シリコンインゴットの冷却パターンとして以下に示す冷却パターンを用いた。すなわち、実施例１では、シリコンインゴットを１１００℃から冷却する際に、
1100−exp(2.3／20×t＋17.7)／exp(20)×889.1446−89.1446 ・・・（１）
で表される冷却パターンを採用した。ｔは冷却開始からの時刻である。
【００４７】
その後、シリコンインゴットを所定の寸法のシリコンブロックとして切り出した後、シリコンブロックのクラックの有無を検査し、その不良率（クラックがあるブロック数／ブロック総数）を求めた。その結果、シリコンインゴットの不良率は３％であった。
【００４８】
また、インゴット内部に発生する熱応力を以下の手順により算出した。まず、インゴットの保温温度である１１００℃から冷却の最終温度である３００℃までの冷却過程におけるインゴット内部の温度分布を伝熱解析し、ある一定の温度ステップ毎に算出した。次いで、得られた温度分布をもとに汎用応力解析ソフト「ABAQUS（商品名）」を用いて応力解析を行い、熱応力を算出した。さらに、熱応力をMises相当応力に変換し、冷却中の各時間ステップごとにMises相当応力の最大値をプロットした。
【００４９】
Mises相当応力の最大値を取ったグラフを図７に示す。図７のグラフの横軸は冷却開始からの時刻、縦軸はMises相当応力の最大値を示している。なお、図７には、本実施例のみならず、後述する他の実施例や比較例の結果もプロットされている。
【００５０】
図７から分かるように、実施例１において、熱応力解析によるMises相当応力の冷却途中におけるピーク値は６．５６ＭＰａであり、７ＭＰａ以下の小さな値となった。また、Mises相当応力のピーク値は、どの場合でもインゴットの長辺側の中央の表面に発生した。このように、実施例１では、指数関数の冷却パターンを用いることにより、Mises相当応力の最大値を冷却開始から２３時間でゼロにすることができた。
【００５１】
（実施例２）
実施例２は実施例１の改良である。図７から分かるように、実施例１では、Mises相当応力のピーク値が冷却開始から１０時間以降に現れた。このことは、冷却開始から１０時間までの初期段階において、冷却速度を高速化する余地があることを示している。
【００５２】
実施例２では、初期冷却段階において冷却速度を高速化するために、指数関数の冷却パターンと一次関数の冷却パターンとを組み合わせた。すなわち、実施例２では、ヒータ温度を１１００℃から冷却する際に、
1100−exp(2.3／20×t＋17.7)／exp(20)×889.1446−89.1446−13.3t ・・・（２）
で表される冷却パターンを採用した。その他の条件は実施例１と同様とした。
【００５３】
その結果、シリコンインゴットの不良率は６％であった。また、図７に示すように、熱応力解析によるMises相当応力の冷却途中におけるピーク値は６．９８ＭＰａであった。
【００５４】
（実施例３）
実施例３は実施例２の改良である。図７から分かるように、実施例２では、指数関数の冷却パターンと一次関数の冷却パターンとを組み合わせることにより、冷却開始から１０時間までの初期冷却段階において効率よく冷却することが可能となった。しかし、指数関数の立ち上がりの部分が時間的に早く現れるため、冷却速度が速くなり、熱応力が大きくなりすぎる時間帯が発生することが分かった。
【００５５】
実施例３は、実施例２において指数関数と一次関数とを組み合わせることによって初期冷却段階において高速になりすぎた冷却速度を、指数関数の項の位相を遅らせることにより改善したものである。すなわち、実施例３では、ヒータ温度を１１００℃から冷却する際に、
０≦ｔ＜２．５のとき、
1100−13.3t
２．５≦ｔのとき、
1100−exp(2.3／20×(t−2.5)＋17.7)／exp(20)×889.1446−89.1446−13.3t
で表される冷却パターンを採用した。その他の条件は実施例１と同様とした。
【００５６】
その結果、シリコンインゴットの不良率は２％であった。また、図７に示すように、熱応力解析によるMises相当応力の冷却途中におけるピーク値は６．５１ＭＰａであった。
【００５７】
（比較例）
比較例では、図６に示すように、ヒータ温度を１１００℃から冷却する際に、
1100-40t
で表される冷却パターンを採用した。その他の条件は実施例１と同様とした。
【００５８】
その結果、得られたシリコンインゴットの不良率は６５％であり、非常に高い不良率となった。また、図７に示すように、熱応力解析によるMises相当応力の冷却途中におけるピーク値は９．２６ＭＰａであった。
【符号の説明】
【００５９】
１０ 多結晶シリコン鋳造装置
１１ チャンバ
１１ａ 不活性ガス導入口
１１ｂ 原料投入口
１１ｃ 真空吸引口
１１ｄ インゴット引き出し口
１２ 無底ルツボ
１２ａ スリット
１３ 誘導コイル
１４ 補助ヒータ
１５ 支持軸
１６ 保温ヒータ
１７ 断熱材
１８ ダクト
２０ シリコンインゴット
２１ シリコン融液
２２ シリコン原料
【技術分野】
【０００１】
本発明は、多結晶シリコンの製造方法に関し、特に、電磁鋳造法によって鋳造される太陽電池用多結晶シリコンの冷却方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
太陽電池用多結晶シリコンの製造方法の一つとして電磁鋳造法が知られている。この方法は連続鋳造法とも呼ばれ、無底ルツボ内に投入されたシリコン原料を電磁誘導加熱によって溶融すると共に、溶融シリコンを無底ルツボの下方から引き出して冷却し、結晶を成長させることにより、一方向性凝固のシリコンインゴットを得るものである。
【０００３】
電磁鋳造法による多結晶シリコンの製造では、シリコンの融点である約１４２０℃から一方向に冷却する際の温度管理が非常に重要である。特許文献１には、電磁鋳造法による多結晶シリコンの製造方法において、９００〜５００℃まで冷却されたところでインゴットのプラズマ電極をインゴットに接触させて冷却速度を制御する方法が記載されている。また、特許文献２には、一方向凝固法で育成した多結晶シリコンを１４２０℃から１２００℃まで冷却する際に１５〜２５℃／ｃｍで通過させる冷却方法が記載されている。
【０００４】
また、電磁鋳造法では鋳造されたシリコンインゴットの保温や冷却も重要である。一方向凝固したシリコンインゴットが急冷された場合には、インゴット内部の温度勾配が大きくなりすぎて残留応力が多いインゴットとなり、冷却中にクラックが発生し、或いはインゴットの切断加工中にクラックが発生するという問題がある。そのため、鋳造されたシリコンインゴットは一定の温度（例えば１１００℃）に保温され、インゴットの取り出し時には、保温温度を徐々に低くして熱応力の発生を防止しながら炉開放温度（例えば３００℃）まで冷却することが行われている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００１−０１９５９３号公報
【特許文献２】特許第３００５６３３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、クラックが発生しないように長時間かけて除冷した場合には、冷却時間が長くなりすぎて生産性が悪化するという問題がある。実際、約５２時間かけてインゴットの冷却が行われていた。一方、インゴットの保温温度から炉開放温度まで直線的な冷却パターンで冷却を行う場合において、冷却時間短縮のために冷却時間を短くすると、急冷のためインゴット内部の温度勾配が大きくなりすぎて残留応力が多いインゴットとなり、インゴットの切断中にクラックが発生するという問題がある。
【０００７】
本発明は上記課題を解決するためになされたものであり、本発明の目的は、短期間でインゴットの冷却を完了させることができ、切断加工中にクラックが発生することがない多結晶シリコンの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するため、本願発明者らが鋭意研究を重ねた結果、クラックの発生原因となるインゴット内部の残留応力は、インゴットの鋳造及び冷却中に発生する熱応力に関係があり、インゴットの冷却工程中に高い熱応力を発生させた場合には、高い残留応力が残留することが分かった。そして、従来の直線的な冷却パターンでは、冷却開始時の降温が急激であるため、冷却初期に大きな熱応力が発生することが分かった。
【０００９】
そして、低応力化のためには最初は小さな降温速度で冷却し始め、徐々に降温速度を大きくすればよく、特に、指数関数を用いて降温パターンを実現すればよいことを見出した。さらに、指数関数のみを用いた場合には冷却初期の降下温度が遅いことから、この場合には指数関数と一次関数を組み合わせた降温パターンを実現すればよいことを見出した。
【００１０】
本発明はこのような技術的知見に基づくものであり、本発明による多結晶シリコンの製造方法は、無底ルツボ内に形成されたシリコン融液を降下させて凝固させることにより、前記無底ルツボから多結晶シリコンインゴットを連続的に取り出す方法であって、保温ヒータを用いて１０００℃以上の所定の保温温度に保温されている前記多結晶シリコンインゴットを３００℃以下の所定の開放温度まで降下させて冷却する際、少なくとも６２０℃までは降温速度が漸増する第１の冷却パターンを用いて前記保温ヒータの温度を制御することを特徴としている。
【００１１】
本発明によれば、降温速度が漸増する指数関数の冷却パターンを用いて多結晶シリコンインゴットを冷却するので、短期間でインゴットの冷却を完了させることができ、切断中にクラックが発生することがない多結晶シリコンを製造することができる。
【００１２】
本発明においては、前記多結晶シリコンインゴットを冷却する際、少なくとも６２０℃までは前記第１の冷却パターンと降温速度が一定である第２の冷却パターンとの合成からなる第３の冷却パターンを用いて前記保温ヒータの温度を制御することが好ましい。
【００１３】
本発明によれば、指数関数の冷却パターンと一次関数の冷却パターンとを組み合わせているので、初期冷却段階、特に冷却開始から１０時間までの期間において、大きな熱応力を発生させることなく冷却速度を高速化することができ、インゴットを効率よく冷却することができる。
【００１４】
本発明においては、前記多結晶シリコンインゴットを冷却する際、冷却開始から所定の時刻までの初期冷却期間においては、降温速度が一定である第４の冷却パターンを用いて前記保温ヒータの温度を制御し、初期冷却期間の経過後においては、少なくとも６２０℃までは前記第３の冷却パターンを用いて前記保温ヒータの温度を制御することが好ましい。この場合において、前記初期冷却期間は、冷却開始から２．５時間までの期間であることが好ましい。
【００１５】
本発明によれば、初期冷却期間では一次関数の冷却パターンを用い、初期冷却期間の経過後は指数関数と一次関数の合成パターンを用いるので、初期冷却段階において高速になりすぎた冷却速度を緩和することができる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、短期間でインゴットの冷却を完了させることができ、切断中にクラックが発生することがない多結晶シリコンの製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の好ましい実施の形態による多結晶シリコン製造装置の構成を示す略側面断面図である。
【図２】無底ルツボの構成を示す略斜視図である。
【図３】シリコンインゴットの第１の冷却方法（実施例１）を示すグラフである。
【図４】シリコンインゴットの第２の冷却方法（実施例２）を示すグラフである。
【図５】シリコンインゴットの第３の冷却方法（実施例３）を示すグラフである。
【図６】シリコンインゴットの比較例による冷却方法を示すグラフである。
【図７】実施例１〜３及び比較例におけるMises相当応力の最大値の時間変化を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。
【００１９】
図１は、本発明の好ましい実施の形態による多結晶シリコン鋳造装置の構成を示す略側面断面図である。
【００２０】
図１に示すように、本実施形態による多結晶シリコン鋳造装置１０は、チャンバ１１と、チャンバ１１内の上部中央に設けられた無底ルツボ１２と、無底ルツボ１２内のシリコン原料を電磁誘導加熱するための誘導コイル１３と、誘導コイル１３と共に無底ルツボ１２内のシリコン原料を加熱する補助ヒータ１４と、無底ルツボ１２から引き出されたシリコンインゴット２０を支持する支持軸１５と、無底ルツボ１２内のシリコン融液２１を冷却することによって得られるシリコンインゴット２０を保温する保温ヒータ１６とを備えている。
【００２１】
チャンバ１１の上部には不活性ガス導入口１１ａが設けられており、チャンバ１１の下部には真空吸引口１１ｃが設けられている。また、チャンバ１１の上部には遮断手段によって仕切られた原料投入口１１ｂが設けられており、底部にはインゴット引き出し口１１ｄが設けられている。
【００２２】
図２は、無底ルツボ１２の構成を示す略断面図である。
【００２３】
図２に示すように、無底ルツボ１２は銅製の角筒体であり、部分的な縦方向のスリット１２ａによって周方向に分割されている。また無底ルツボ１２は水冷式であり、内部を流通する冷却水によって強制冷却される。特に限定されるものではないが、無底ルツボ１２の開口サイズは３５０×５３０ｍｍとすることができる。
【００２４】
チャンバ１１内にはダクト１８が設けられており、チャンバ１１の外側に設けられた原料ホッパ（不図示）から原料投入口１１ｃを経由して供給された粒状又は塊状のシリコン原料２２は、このダクト１８を介して無底ルツボ１２内に投入される。
【００２５】
誘導コイル１３は、無底ルツボ１２の周囲に配設されており、同軸ケーブルを介して電源に接続されている。また、誘導コイル１３と共にシリコン原料を加熱溶融するために、無底ルツボ１２の上方にはプラズマアークトーチによる補助ヒータ１４が昇降可能に設けられており、降下時には無底ルツボ１２内に装入されるようになっている。
【００２６】
支持軸１５はインゴット引き出し口１１ｄを貫通して昇降可能に設けられている。支持軸１５の先端部は無底ルツボ１２の下端まで到達することができ、これにより無底ルツボ１２に対する移動可能な底面を構成することができ、無底ルツボ１２から下方に引き出されるシリコンインゴットを支持することができる。
【００２７】
保温ヒータ１６は例えば抵抗加熱ヒータであり、無底ルツボ１２の下方に設けられており、無底ルツボ１２から引き下げられるインゴットを加熱して例えば１１００℃の一定温度で保温する。本実施形態による保温ヒータ１６は、軸方向に所定の温度勾配を与えることなくインゴットを均一に加熱する。保温ヒータ１６による保温効率を高めるため、保温ヒータ１６の外周には断熱材１７が設けられている。
【００２８】
次に、多結晶シリコンの鋳造方法について説明する。
【００２９】
電磁鋳造法による多結晶シリコンの製造では、まず真空吸引口１１ｃからチャンバ１１内を真空引きした後、不活性ガス導入口１１ａからチャンバ１１内にアルゴン等の不活性ガスを導入し、チャンバ１１内を不活性ガス雰囲気とする。次に、先端に初期シリコン原料が取り付けられた支持軸１５を上昇させて、無底ルツボ１２の下方から挿入し、無底ルツボ１２の底部の開口を初期シリコン原料で閉塞する。
【００３０】
次に、誘導コイル１３により初期シリコン原料に電磁力を付与し、誘導コイル１３と補助ヒータ１４を用いて無底ルツボ１２内の初期シリコン原料を溶融し、シリコン融液２１を生成する。このとき、無底ルツボ１２内のシリコン融液２１は、無底ルツボ１２の内面に対して非接触の状態に保持される。その後、支持軸１５と共にシリコン融液２１を徐々に降下させて凝固させる。これと同時に、シリコン融液２１にシリコン原料２２を追加投入し、その追加原料を誘導コイル１３による電磁誘導加熱と補助ヒータ１４によるプラズマ加熱との併用により溶解する。
【００３１】
この操作を続けることにより、シリコンインゴット２０は、誘導コイル１３による電磁誘導加熱によって無底ルツボ１２内で連続的に製造され、無底ルツボ１２から連続的に引き出される。このシリコンインゴット２０は保温ヒータ１６による保温を受けつつチャンバ１１の下方に引き出される。
【００３２】
シリコンインゴット２０は、所定の長さ（例えば７０００ｍｍ）になるまで連続的に鋳造され、その間は保温ヒータ１６からの加熱によって一定の温度（例えば１１００℃）となるように保温されている。所定の長さに達したシリコンインゴット２０をチャンバ１１から取り出す場合には、シリコンインゴット２０に過度な熱応力が与えられることがないよう、保温ヒータ１６の温度を徐々に下げてシリコンインゴット２０を徐々に冷却する必要がある。このとき、保温ヒータ１６の温度を制御することにより、シリコンインゴット２０に高い残留応力を与えることなく、短期間での冷却を完了させることができる。
【００３３】
図３は、本発明の第１の実施例によるシリコンインゴットの冷却方法を示すグラフであり、横軸は冷却開始からの時刻、左側の縦軸は保温ヒータの温度、右側の縦軸は保温ヒータのパワーを示している。同図において、ラインＡ１は保温ヒータ１６の目標温度（冷却パターン）、ラインＡ２は保温ヒータ１６の実績温度、ラインＡ３は保温ヒータ１６のパワーを示している。
【００３４】
図３では、シリコンインゴットの温度ではなく、保温ヒータ１６の温度が評価の対象となっているが、これはシリコンインゴットの温度が保温ヒータ１６の温度とほぼ一致していることによるものである。多結晶シリコンの熱伝導率は熱伝導率１６２W・m?1・K?1と非常に高く、また図１に示すように、シリコンインゴットは保温ヒータ１６に近接しており、保温ヒータ１６からの輻射熱を直接受けているからである。保温ヒータ１６の温度は熱電対等の温度センサを用いて測定することができ、保温ヒータ１６のパワーは温度センサの出力結果に基づいてフィードバック制御される。インゴットと保温センサ１６との温度差をなくすためには、保温ヒータ１６とインゴットとの間に温度センサを設置することが好ましい。
【００３５】
図３に示すように、シリコンインゴットは保温動作中の保温ヒータ１６からの加熱によって約１１００℃に保たれているが、冷却時には、少なくともシリコンインゴット（保温ヒータ１６）が６２０℃となるまでの間は、降温速度が漸増する冷却パターン（第１の冷却パターン）に沿ってシリコンインゴットが冷却されるよう、保温ヒータ１６の温度を制御する。そして、最終的にはシリコンインゴットの温度を３００℃以下の炉開放温度まで降下させる。シリコンインゴットが第１の冷却パターンに沿って冷却されるためには、１１００℃から６２０℃までは保温ヒータ１６の降温速度を概ね一定とし、その後は保温ヒータ１６のパワーをオフにすることが好ましい。降温速度が漸増する冷却パターンは、指数関数を用いてもよく、傾きが異なる複数の直線で近似したものであってもよい。
【００３６】
また図３に示すように、保温ヒータ１６の実績温度Ａ２は、６２０℃に到達した時刻（冷却開始から約１６時間）以降から緩やかに低下するようになり、目標温度Ａ１から乖離するようになるが、これは保温ヒータ１６の外側に設けた断熱材１７の影響によるものである。つまり、保温ヒータ１６の温度を測定する温度センサが断熱材１７の影響を受けて高温を示すことによるものである。断熱材１７は保温ヒータ１６による保温効率を高めるために必要であるが、冷却時には急冷を妨げる要因となる。よって、保温ヒータ１６による冷却制御は、低温域側の冷却を速めるというよりむしろ、高温域側の冷却を速める上で有効な方法である。逆に、低温域側では、保温ヒータ１６に通電することなく、断熱材１７のみを用いてシリコンインゴットを徐冷することができるので、消費電力を抑制することが可能となる。
【００３７】
従来のように、シリコンインゴットを直線的な冷却パターンに沿って冷却した場合には、冷却初期に大きな熱応力が発生するので、インゴット内部に高い残留応力が残留する。しかし、最初は小さな降温パターンで冷却し始め、徐々に降温速度を大きくした場合には、比較的短時間で冷却を完了させることができ、また冷却初期に大きな熱応力が発生することがないので、インゴットの切断時にクラックが発生することを防止することができる。
【００３８】
図４は、本発明の第２の実施例によるシリコンインゴットの冷却方法を示すグラフであり、横軸は冷却開始からの時刻、左側の縦軸は保温ヒータの温度、右側の縦軸は保温ヒータのパワーを示している。同図において、ラインＡ１は保温ヒータ１６の目標温度（冷却パターン）、ラインＡ２は保温ヒータ１６の実績温度、ラインＡ３は保温ヒータ１６のパワーを示している。
【００３９】
図４に示すように、この冷却方法では、降温速度が漸増する冷却パターン（第１の冷却パターン）と降温速度が一定である冷却パターン（第２の冷却パターン）との合成パターン（第３の冷却パターン）に沿ってシリコンインゴットが冷却されるよう、保温ヒータ１６の温度を制御する。シリコンインゴットが第３の冷却パターンに沿って冷却されるためには、保温ヒータ１６の降温速度を漸減させる必要がある。
【００４０】
図３に示した第１の冷却パターンを用いた冷却方法では、冷却開始から１０時間までの冷却初期において降温速度が少し遅いため、冷却をより短時間のうちに完了させる余地が残されている。第３の冷却パターンは第１の冷却パターンの改良であり、指数関数の冷却パターンと一次関数の冷却パターンとの組み合わせである。この第３の冷却パターンによれば、冷却開始から１０時間までの初期冷却段階において効率よく冷却することができる。
【００４１】
図５は、本発明の第３の実施例によるシリコンインゴットの冷却方法を示すグラフであり、横軸は冷却開始からの時刻、左側の縦軸は保温ヒータの温度、右側の縦軸は保温ヒータのパワーを示している。同図において、ラインＡ１は保温ヒータ１６の目標温度（冷却パターン）、ラインＡ２は保温ヒータ１６の実績温度、ラインＡ３は保温ヒータ１６のパワーを示している。
【００４２】
図５に示すように、この冷却方法では、冷却開始から例えば２．５時間までの初期冷却期間においては、降温速度が一定である冷却パターン（第４の冷却パターン）に沿ってシリコンインゴット（保温ヒータ１６）が冷却されるよう、保温ヒータ１６の温度を制御し、また初期冷却期間の経過後においては、降温速度が漸増する第１の冷却パターンと降温速度が一定である第２の冷却パターンとの合成パターンである第３の冷却パターンに沿ってシリコンインゴットが冷却されるよう、保温ヒータ１６の温度を制御する。
【００４３】
図４に示した第３の冷却パターンを用いた冷却方法では、指数関数の立ち上がりの部分が時間的に早く現れるため、冷却速度が速くなり、熱応力が大きくなりすぎる時間帯が発生する。しかし、第４の冷却パターンを用いれば、指数関数と一次関数とを組み合わせることによって初期冷却段階において高速になりすぎた冷却速度を、指数関数の項の位相を遅らせることにより改善することができる。
【００４４】
以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は上記の実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。
【００４５】
例えば、上記実施形態においては、保温ヒータとして抵抗加熱ヒータを用いているが、保温ヒータの種類は特に限定されない。また、断熱材１７を省略し、保温ヒータ１６の熱のみでインゴットを保温してもかまわない。
【実施例】
【００４６】
（実施例１）
上述した多結晶シリコン鋳造装置１０を用いて、通常の電磁鋳造法により多結晶シリコンインゴットを鋳造した。このとき、シリコンインゴットの冷却パターンとして以下に示す冷却パターンを用いた。すなわち、実施例１では、シリコンインゴットを１１００℃から冷却する際に、
1100−exp(2.3／20×t＋17.7)／exp(20)×889.1446−89.1446 ・・・（１）
で表される冷却パターンを採用した。ｔは冷却開始からの時刻である。
【００４７】
その後、シリコンインゴットを所定の寸法のシリコンブロックとして切り出した後、シリコンブロックのクラックの有無を検査し、その不良率（クラックがあるブロック数／ブロック総数）を求めた。その結果、シリコンインゴットの不良率は３％であった。
【００４８】
また、インゴット内部に発生する熱応力を以下の手順により算出した。まず、インゴットの保温温度である１１００℃から冷却の最終温度である３００℃までの冷却過程におけるインゴット内部の温度分布を伝熱解析し、ある一定の温度ステップ毎に算出した。次いで、得られた温度分布をもとに汎用応力解析ソフト「ABAQUS（商品名）」を用いて応力解析を行い、熱応力を算出した。さらに、熱応力をMises相当応力に変換し、冷却中の各時間ステップごとにMises相当応力の最大値をプロットした。
【００４９】
Mises相当応力の最大値を取ったグラフを図７に示す。図７のグラフの横軸は冷却開始からの時刻、縦軸はMises相当応力の最大値を示している。なお、図７には、本実施例のみならず、後述する他の実施例や比較例の結果もプロットされている。
【００５０】
図７から分かるように、実施例１において、熱応力解析によるMises相当応力の冷却途中におけるピーク値は６．５６ＭＰａであり、７ＭＰａ以下の小さな値となった。また、Mises相当応力のピーク値は、どの場合でもインゴットの長辺側の中央の表面に発生した。このように、実施例１では、指数関数の冷却パターンを用いることにより、Mises相当応力の最大値を冷却開始から２３時間でゼロにすることができた。
【００５１】
（実施例２）
実施例２は実施例１の改良である。図７から分かるように、実施例１では、Mises相当応力のピーク値が冷却開始から１０時間以降に現れた。このことは、冷却開始から１０時間までの初期段階において、冷却速度を高速化する余地があることを示している。
【００５２】
実施例２では、初期冷却段階において冷却速度を高速化するために、指数関数の冷却パターンと一次関数の冷却パターンとを組み合わせた。すなわち、実施例２では、ヒータ温度を１１００℃から冷却する際に、
1100−exp(2.3／20×t＋17.7)／exp(20)×889.1446−89.1446−13.3t ・・・（２）
で表される冷却パターンを採用した。その他の条件は実施例１と同様とした。
【００５３】
その結果、シリコンインゴットの不良率は６％であった。また、図７に示すように、熱応力解析によるMises相当応力の冷却途中におけるピーク値は６．９８ＭＰａであった。
【００５４】
（実施例３）
実施例３は実施例２の改良である。図７から分かるように、実施例２では、指数関数の冷却パターンと一次関数の冷却パターンとを組み合わせることにより、冷却開始から１０時間までの初期冷却段階において効率よく冷却することが可能となった。しかし、指数関数の立ち上がりの部分が時間的に早く現れるため、冷却速度が速くなり、熱応力が大きくなりすぎる時間帯が発生することが分かった。
【００５５】
実施例３は、実施例２において指数関数と一次関数とを組み合わせることによって初期冷却段階において高速になりすぎた冷却速度を、指数関数の項の位相を遅らせることにより改善したものである。すなわち、実施例３では、ヒータ温度を１１００℃から冷却する際に、
０≦ｔ＜２．５のとき、
1100−13.3t
２．５≦ｔのとき、
1100−exp(2.3／20×(t−2.5)＋17.7)／exp(20)×889.1446−89.1446−13.3t
で表される冷却パターンを採用した。その他の条件は実施例１と同様とした。
【００５６】
その結果、シリコンインゴットの不良率は２％であった。また、図７に示すように、熱応力解析によるMises相当応力の冷却途中におけるピーク値は６．５１ＭＰａであった。
【００５７】
（比較例）
比較例では、図６に示すように、ヒータ温度を１１００℃から冷却する際に、
1100-40t
で表される冷却パターンを採用した。その他の条件は実施例１と同様とした。
【００５８】
その結果、得られたシリコンインゴットの不良率は６５％であり、非常に高い不良率となった。また、図７に示すように、熱応力解析によるMises相当応力の冷却途中におけるピーク値は９．２６ＭＰａであった。
【符号の説明】
【００５９】
１０ 多結晶シリコン鋳造装置
１１ チャンバ
１１ａ 不活性ガス導入口
１１ｂ 原料投入口
１１ｃ 真空吸引口
１１ｄ インゴット引き出し口
１２ 無底ルツボ
１２ａ スリット
１３ 誘導コイル
１４ 補助ヒータ
１５ 支持軸
１６ 保温ヒータ
１７ 断熱材
１８ ダクト
２０ シリコンインゴット
２１ シリコン融液
２２ シリコン原料
【特許請求の範囲】
【請求項１】
無底ルツボ内に形成されたシリコン融液を降下させて凝固させることにより、前記無底ルツボから多結晶シリコンインゴットを連続的に取り出す多結晶シリコンの製造方法であって、
保温ヒータを用いて１０００℃以上の所定の保温温度に保温されている前記多結晶シリコンインゴットを３００℃以下の所定の炉開放温度まで降下させて冷却する際、少なくとも６２０℃までは降温速度が漸増する第１の冷却パターンを用いて前記保温ヒータの温度を制御することを特徴とする多結晶シリコンの製造方法。
【請求項２】
前記多結晶シリコンインゴットを冷却する際、少なくとも６２０℃までは前記第１の冷却パターンと降温速度が一定である第２の冷却パターンとの合成パターンからなる第３の冷却パターンを用いて前記保温ヒータの温度を制御することを特徴とする請求項１に記載の多結晶シリコンの製造方法。
【請求項３】
前記多結晶シリコンインゴットを冷却する際、冷却開始から所定の時刻までの初期冷却期間においては、降温速度が一定である第４の冷却パターンを用いて前記保温ヒータの温度を制御し、初期冷却期間の経過後においては、少なくとも６２０℃までは前記第３の冷却パターンを用いて前記保温ヒータの温度を制御することを特徴とする請求項２に記載の多結晶シリコンの製造方法。
【請求項４】
前記初期冷却期間は、冷却開始から２．５時間までの期間であることを特徴とする請求項３に記載の多結晶シリコンの製造方法。
【請求項１】
無底ルツボ内に形成されたシリコン融液を降下させて凝固させることにより、前記無底ルツボから多結晶シリコンインゴットを連続的に取り出す多結晶シリコンの製造方法であって、
保温ヒータを用いて１０００℃以上の所定の保温温度に保温されている前記多結晶シリコンインゴットを３００℃以下の所定の炉開放温度まで降下させて冷却する際、少なくとも６２０℃までは降温速度が漸増する第１の冷却パターンを用いて前記保温ヒータの温度を制御することを特徴とする多結晶シリコンの製造方法。
【請求項２】
前記多結晶シリコンインゴットを冷却する際、少なくとも６２０℃までは前記第１の冷却パターンと降温速度が一定である第２の冷却パターンとの合成パターンからなる第３の冷却パターンを用いて前記保温ヒータの温度を制御することを特徴とする請求項１に記載の多結晶シリコンの製造方法。
【請求項３】
前記多結晶シリコンインゴットを冷却する際、冷却開始から所定の時刻までの初期冷却期間においては、降温速度が一定である第４の冷却パターンを用いて前記保温ヒータの温度を制御し、初期冷却期間の経過後においては、少なくとも６２０℃までは前記第３の冷却パターンを用いて前記保温ヒータの温度を制御することを特徴とする請求項２に記載の多結晶シリコンの製造方法。
【請求項４】
前記初期冷却期間は、冷却開始から２．５時間までの期間であることを特徴とする請求項３に記載の多結晶シリコンの製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【公開番号】特開２０１２−９１９６４（Ｐ２０１２−９１９６４Ａ）
【公開日】平成２４年５月１７日（２０１２．５．１７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−２４０６５７（Ｐ２０１０−２４０６５７）
【出願日】平成２２年１０月２７日（２０１０．１０．２７）
【出願人】（３０２００６８５４）株式会社ＳＵＭＣＯ (1,197)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年５月１７日（２０１２．５．１７）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年１０月２７日（２０１０．１０．２７）
【出願人】（３０２００６８５４）株式会社ＳＵＭＣＯ (1,197)
【Ｆターム（参考）】
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