廃液処理装置及びその処理方法
【課題】 小型で卓上にも設置できる大きさであり、かつ運転操作が極めて簡易な廃液処理装置及び廃液処理方法を提供する。
【解決手段】 有機物を含む廃液を超臨界水を用いて酸化分解する廃液処理装置であって、熱交換器内に流動する廃液または水の熱交換器内の通過遅延手段を内設又は内蔵させて高い伝熱効果を得るようにしたので、熱交換器の小型化、空冷タイプ冷却機器の採用化など可能となり、廃液処理装置を小型化することができ、また、廃液槽及び水槽に重量センサーを配設させ、水と廃液の圧送順や圧送量を設定し制御するようにしたことから、装置の自動運転が可能となり監視が不要となり、操作が極めて簡単な装置を提供できた。
【解決手段】 有機物を含む廃液を超臨界水を用いて酸化分解する廃液処理装置であって、熱交換器内に流動する廃液または水の熱交換器内の通過遅延手段を内設又は内蔵させて高い伝熱効果を得るようにしたので、熱交換器の小型化、空冷タイプ冷却機器の採用化など可能となり、廃液処理装置を小型化することができ、また、廃液槽及び水槽に重量センサーを配設させ、水と廃液の圧送順や圧送量を設定し制御するようにしたことから、装置の自動運転が可能となり監視が不要となり、操作が極めて簡単な装置を提供できた。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機物を含む廃液を超臨界水酸化処理によって分解処理することのできる廃液処理装置およびその処理方法に関するものである。さらに詳しくは、研究室での有機廃水や病院での使用済み薬液などの有機物を含む廃液を超臨界水酸化処理によって分解処理することのできる小型で操作が容易な廃液処理装置およびその処理方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、例えば、大学や公設試験所などの研究機関、分析機関あるいは病院から排出されるクロロホルム、アセトン、ヘキサンまたはジクロロメタンなどの有機系有害物を含む廃液は、さまざまの有機系有害物の廃液とともに一カ所に集められて所定期間保存された後、焼却処理がされている。
【０００３】
しかし、こうした焼却処理は、有機系有害物の処理には優れているがダイオキシン類などの副生が懸念されている。
【０００４】
こうした点に鑑み、近年では、有機系有機物を含む廃液を超臨界水酸化分解により処理水と排ガスにして排出する装置が創案されている（特許文献１参照）。この装置は、廃液を超臨界水酸化分解し処理水と排ガスにして排出するのでダイオキシン類などの副生の問題を解決することができる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、近年、研究機関などで使用済みとなった廃液は、その場で研究室ごとに処理する方向に見直されつつある。超臨界水廃液処理装置を全国に存在する大小の多くの研究室に設置可能とするためには研究室内での空いたスペースに設置できることが必要であり、そのためには超臨界水廃液処理装置を小型化する必要がある。
【０００６】
この観点からみると、特許文献１に記載の装置は、反応後の処理流体を冷却するために水冷式の冷却器を設置しており、このため冷却水を循環させるための循環パイプや循環ポンプなどを配設しているため、装置も必然的に大型かつ複雑化するので研究室内には設置困難という問題がある。
【０００７】
また、一つの実験などで排出された少量の廃液を研究室内で貯留することを不要とするために、廃液の排出されるたびに超臨界水廃液処理装置の操作を行わなければならないが、超臨界水廃液処理装置の運転操作が複雑であり、かつ監視しておかねばならないという問題がある。
【０００８】
本発明はこうした点に鑑み創案されたもので、研究室内の床面や机上の空いたスペースに容易に設置可能な卓上サイズの大きさであり、かつ運転操作が極めて簡易な超臨界水酸化反応による廃液処理装置及び廃液処理方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明において、「処理流体」とは、廃液が反応器で超臨界水酸化反応により処理された流体を意味する。
【００１０】
本発明において、「外管」または「内管」とは、二重管式熱交換器において液体が流動する外管または内管を意味する。
【００１１】
本発明において、「通過遅延手段」とは、例えば二重管式熱交換器の外管に低温側の廃液が流れ、内管に高温側の処理流体が流れる構造の場合に、廃液及び／又は処理流体の通過を遅らせるために、前記外管及び／又は内管の管路内に内設又は内蔵したコイルや邪魔板などの遅延部材を意味する。
【００１２】
本発明において、「生成水」又は「生成ガス」とは処理流体を気液分離器により分離された「液体」又は「気体」を意味する。また、「各構成機器」とは、廃液処理装置の廃液又は処理流体が流動する全域に配設された機器を意味し、例えば高圧ポンプ、熱交換器、反応器、冷却器、圧力制御弁及び気液分離器を含む機器を意味する。
【００１３】
請求項１に記載の廃液処理装置１は、有機物を含む廃液Ｌを超臨界水を用いて酸化分解する廃液処理装置１であって、廃液Ｌを収容する廃液槽３と、水Ｗ１を収容する水槽２と、前記廃液槽３と高圧ポンプ５との間に配設した気液分離器１０と、前記廃液Ｌ及び水Ｗ１を交互に圧送する圧送制御手段と、圧送された廃液Ｌを超臨界水酸化処理する反応器４と、該反応器４内の圧力を設定圧力に制御する圧力制御手段と、前記反応器４内の温度を設定温度に制御する温度制御手段と、前記反応器４に隣接して設けられ、外管及び／又は内管に通過遅延手段を内設又は内蔵し、かつ前記反応器４の上流側管路内を流動する圧送された廃液Ｌ及び水Ｗ１と、前記反応器４の下流側管路内を流動する前記反応器４からの高温の処理流体とを熱交換させる熱交換器７と、該熱交換器７の下流側に設けられ前記処理流体を冷却する冷却手段と、該冷却手段の下流側に設けられ前記処理流体を生成水Ｗ２と生成ガスＧに分離する気液分離器１１と、を含む手段からなることを特徴とする。
【００１４】
請求項２に記載の廃液処理装置１は、請求項１において、有機物を含む廃液Ｌを超臨界水を用いて酸化分解する廃液処理装置１であって、廃液Ｌ及び水Ｗ１を交互に圧送する圧送制御手段が、廃液Ｌを収容する廃液槽３及び水Ｗ１を収容する水槽２のそれぞれに配設された計量手段１５、１６と、廃液Ｌ又は水Ｗ１の管路Ｐに配設された開閉弁Ｖ１、Ｖ２と、高圧ポンプ５及び圧送制御器とから構成され、前記圧送制御手段が、第一段階で水槽２の水Ｗ１を所定量圧送し、第二段階で前記水Ｗ１が臨界温度以上に昇温されて熱交換器７に到達しているときに常温の廃液Ｌが熱交換器７に到達するように、廃液槽３の廃液Ｌの圧送を開始して、廃液Ｌを全量圧送し、第三段階で前記廃液Ｌ圧送後に各構成機器及び管路Ｐを洗浄する水Ｗ１を所定量圧送し、前記水Ｗ１圧送後に廃液処理装置１の作動を停止させる制御をすることを特徴とする。
【００１５】
請求項３に記載の廃液処理装置１は、請求項１または２において、有機物を含む廃液Ｌを超臨界水を用いて酸化分解する廃液処理装置１であって、熱交換器７の下流側に設けられ処理流体を冷却する冷却手段が、空冷式冷却手段であることを特徴とする。
【００１６】
請求項４に記載の廃液処理装置１は、請求項１乃至３のいずれかにおいて、有機物を含む廃液Ｌを超臨界水を用いて酸化分解する廃液処理装置１であって、反応器４内の温度を設定温度に制御する温度制御手段が、熱交換器７と、反応器４に周設させた加熱器６と、反応器４に設置した温度センサー１７と、該温度センサー１７が検知した温度に応じて前記加熱器６の作動を制御する温度制御器とから構成されることを特徴とする。
【００１７】
請求項５に記載の廃液処理装置１は、請求項１乃至４のいずれかにおいて、有機物を含む廃液Ｌを超臨界水を用いて酸化分解する廃液処理装置１であって、反応器４内の圧力を設定圧力に制御する圧力制御手段が、冷却器８の下流側に配設された圧力制御弁９と、高圧ポンプ５とから構成されることを特徴とする。
【００１８】
請求項６に記載の廃液処理方法は、有機物を含む廃液Ｌを超臨界水を用いて酸化分解する廃液処理方法であって、廃液Ｌを収容する工程と、水Ｗ１を収容する工程と、前記廃液収容工程と圧送工程との間に配設した気液分離工程と、前記廃液Ｌ及び水Ｗ１を交互に圧送する工程と、圧送された廃液Ｌを超臨界水酸化処理する反応工程と、前記反応工程の圧力を設定圧力に制御する圧力制御工程と、前記反応器４内の温度を設定温度に制御する温度制御工程と、前記反応工程に隣接して設けられ、外管及び／又は内管に流体の通過を遅延させる方法を備え、かつ前記反応工程の上流側管路内を流動する圧送された廃液Ｌ及び水Ｗ１と、前記反応工程の下流側管路内を流動する前記反応工程からの高温の処理流体とを熱交換させる熱交換工程と、該熱交換工程の下流側に設けられ前記処理流体を冷却する冷却工程と、該冷却工程の下流側に設けられ前記処理流体を生成水Ｗ２と生成ガスＧに分離する気液分離工程と、を含む工程からなることを特徴とする。
【００１９】
請求項７に記載の廃液処理方法は、請求項６において、有機物を含む廃液Ｌを超臨界水を用いて酸化分解する廃液処理方法であって、廃液Ｌ及び水Ｗ１を交互に圧送する工程が、廃液Ｌを収容する工程及び水Ｗ１を収容する工程のそれぞれの収容量を計量しつつ、第一段階で水Ｗ１を所定量圧送し、第二段階で前記水Ｗ１が臨界温度以上に昇温されて熱交換器７に到達しているときに常温の廃液Ｌが熱交換器７に到達するように、廃液Ｌの圧送を開始して、廃液Ｌを全量圧送し、第三段階で廃液Ｌ圧送後に各構成機器及び管路Ｐを洗浄する水Ｗ１を所定量圧送し、前記水Ｗ１圧送後に廃液処理装置１の作動を停止させるように制御する工程であることを特徴とする。
【００２０】
請求項８に記載の廃液処理方法は、請求項６または７において、有機物を含む廃液Ｌを超臨界水を用いて酸化分解する廃液処理方法であって、熱交換工程の下流側に設けられ処理流体を冷却する工程が、空冷式冷却工程であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００２１】
請求項１の発明は、有機物を含む廃液Ｌを完全閉鎖系の装置内で超臨界水酸化処理を行うことによって、煙の発生がなく、ダイオキシンなどの環境汚染物質の発生もなく、生成ガスＧとして無害である二酸化炭素と、生成水Ｗ２として水とに分解するという効果を奏する。
【００２２】
熱交換器７の管路内に邪魔板又はコイルなどの遅延部材１２を内設又は内蔵したことにより、前記管路内を通過する流体の流れを静かな流れでなく乱れた流れにすることができ、前記流体の熱交換器７内における滞留時間を長くすることができるので、高い伝熱効果を奏することができる。
【００２３】
そのため、水Ｗ１又は廃液Ｌの温度を常温から臨界温度に大幅に近づけることができるとともに、反応器４で臨界温度以上になった処理流体の温度を常温に大幅に近づけることができ、少ない伝熱面積で高い熱交換性能を発揮でき、熱交換器７を小型化することができ、廃液処理装置１の卓上サイズへの小型化を実現させることができるという効果を奏する。
【００２４】
また、水Ｗ１又は廃液Ｌを熱交換器７で昇温させ常温から臨界温度に大幅に近づけた後に、反応器４に周設させたヒーターなどの加熱器６によって臨界温度以上の設定温度まで昇温させるので、ヒーターなどの加熱器６を小型化することができ、廃液処理装置１の卓上サイズへの小型化を実現させることができるという効果を奏する。
【００２５】
廃液Ｌや水Ｗ１を圧送する高圧ポンプ５の上流側に気液分離器１０を設けたことにより、例えば、廃液Ｌ中に酸化剤として希釈した過酸化水素水を投入したときに廃液Ｌ中に気泡が発生した場合においても気体と液体とを分離し、液体のみを高圧ポンプ５に供給するので高圧ポンプ５による圧送トラブルを防止できるという効果を奏する。
【００２６】
請求項２の発明は、請求項１の発明と同じ効果を奏する。また、請求項２の発明は、水Ｗ１および廃液Ｌの圧送の順序及び圧送量の制御を行うが、水槽２内に収容された水Ｗ１の重量及び廃液槽３内に収容された廃液Ｌの重量をそれぞれ水計量器１５、廃液計量器１６で計量するようにしたので、第一段階で、研究者等がスイッチを入れると、自動的に開閉弁Ｖ１を開にして水槽２の水Ｗ１を水計量器１５で計量しつつ所定量を送り出し、第二段階で、水Ｗ１がヒーターなどの加熱器６によって昇温されて臨界温度以上の高温になって熱交換器７に到達しているときに、常温の廃液Ｌが高圧ポンプ５で圧送されて熱交換器７に到達するように、水槽２側のバルブＶ１を自動的に閉にし廃液Ｌ側のバルブＶ２を自動的に開にして廃液槽３の廃液Ｌの圧送を開始するので、圧送する廃液Ｌ全量を熱交換器７により昇温させることができるという効果を奏する。
【００２７】
また、第二段階での廃液槽３の廃液Ｌの圧送が完了し収容廃液の重量がゼロになったことを廃液計量器１６で検知できるので、人が監視していなくても廃液槽３内を空になった時点で廃液Ｌ側のバルブＶ２を自動的に閉にすることができるという効果を奏する。
【００２８】
さらに、第三段階で水槽２内の水Ｗ１を圧送するが、廃液槽３内が空になったことを廃液計量器１６が検知すると同時に水槽２側のバルブＶ１を自動的に開にして水槽２内の水Ｗ１の圧送を開始するので、人が監視していなくても廃液Ｌから水Ｗ１への圧送の切り替えが瞬時にできるという効果を奏する。
【００２９】
そして、水槽２内の水Ｗ１を水計量器１５で計量しつつ水Ｗ１を所定量圧送することによって、人が監視せずに廃液や処理流体が流動する各構成機器及び管路を洗浄できるという効果を奏する。
【００３０】
第三段階での常温の水Ｗ１を所定量圧送した後に、廃液処理装置１の作動を自動的に停止させる制御をすることができるので、廃液Ｌを廃液槽３に注入した後に廃液処理装置の作動開始スイッチを入れれば、人が廃液槽３の廃液量や反応器通過後の処理液がすべて気液分離器１１を通過したことなどを監視していなくても、廃液処理がすべて自動的に行われるので、操作が極めて容易にできるという効果を奏する。
【００３１】
また、水Ｗ１の圧送によって管内の洗浄ができるので、例えば研究室で実験のために日々発生する廃液Ｌを混ぜると危険である場合もあるので、ある廃液Ｌを処理した後に別の種類の廃液Ｌを処理することになっても先の廃液Ｌが残存していないので安全に使用できるという効果を奏する。
【００３２】
廃液槽３内又は水槽２内に収容された廃液Ｌ又は水Ｗ１の重量を計量する廃液計量器１６及び水計量器１５が空を検知すると、瞬時に高圧ポンプ５による圧送及びヒーターなどの加熱器６の作動を停止するので反応器４や熱交換器７の空焚きを防止できるという効果を奏する。
【００３３】
請求項３の発明は、請求項１又は２の発明と同じ効果を奏する。また、請求項３の発明は、反応器４で臨界温度以上になった処理流体の温度を熱交換器７を通過させることによって常温に大幅に近づけることができるので、さらに常温まで降温させるためには空冷式クーラーを設置すればよいことから、水冷式クーラーと異なり、水を循環させる循環パイプや循環ポンプなどを必要としないので、冷却器を小型で簡易な構成とすることができ、廃液処理装置１の卓上サイズへの小型化を実現させることができるという効果を奏する。
【００３４】
また、空冷式クーラーを、螺旋状のパイプＰ１のみの構成とし、ファンなどの機材を設けていないので、廃液処理装置１の小型化をさらに図ることができるという効果を奏する。
【００３５】
熱交換器７の伝熱効率向上による小型化や空冷式冷却器の採用化などの小型化を実現できたことにより、廃液処理装置１全体の大きさを卓上サイズまでに小型化でき、卓上に前記廃液処理装置１を設置して研究者等がひとつの実験の終わるごとに廃液処理をすることができ、使用済み廃液を貯留させなくてもよいという効果を奏する。
【００３６】
請求項４の発明は、請求項１乃至３のいずれかの発明と同じ効果を奏する。また、請求項４の発明は、常温の水Ｗ１及び廃液Ｌを熱交換器７で加熱した後に、反応器４に周設されたヒーターなどの加熱器６により、反応器４に設置された温度センサー１７の検知温度が臨界温度以上の設定温度に到達するように昇温させ維持するように加熱作動を制御するので、人が監視していなくとも温度制御がされるという効果を奏する。
【００３７】
請求項５の発明は、請求項１乃至４のいずれかの発明と同じ効果を奏する。また、請求項５の発明は、圧力調整弁９で臨界圧力以上の圧力を設定すると、高圧ポンプ５の作動によって、廃液Ｌや水Ｗ１又は処理流体の流動する管路Ｐ内などの圧力を設定圧力まで昇圧し維持する制御をするので、人が監視していなくても圧力制御がなされるという効果を奏する。
【００３８】
以上より、廃液処理装置１の制御が自動的にできることから、廃液処理操作が極めて容易になるという効果を奏する。
【００３９】
請求項６の発明は、請求項１の発明と同じ効果を奏する。
【００４０】
請求項７の発明は、請求項２の発明と同じ効果を奏する。
【００４１】
請求項８の発明は、請求項３の発明と同じ効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】本発明に係る廃液処理装置の実施形態を示す構成図である。
【図２】図１に示す装置の熱交換器を示す部分断面正面図である。
【発明を実施するための形態】
【００４３】
本発明に係る廃液処理装置１の実施形態を、図１および図２に示す。なお、本発明に係る廃液処理方法は前記廃液処理装置１によって実施することができる。
【００４４】
廃液処理装置１は、有機物を含む廃液Ｌを、超臨界水酸化処理によって連続的に生成水Ｗ２と生成ガスＧに分解して排出する小型で卓上にも設置可能でかつ移動容易な廃液処理装置１であり、水槽２、廃液槽３、反応器４、高圧ポンプ５、加熱器６、熱交換器７、冷却器８、圧力制御弁９、気液分離器１０、気液分離器１１、温度制御器（図示なし）及び圧送制御器（図示なし）を含む構成をしている。各構成機器は管路Ｐで接続され、熱交換器７と反応器４間の管路Ｐの外周面には管路Ｐ内を流動する廃液及び水又は処理流体の温度を保持するために保温カバーを周設している。
【００４５】
水槽２は、水道水などの水Ｗ１を収容するものであり、取り外し自在で容易に洗浄できる構成としている。廃液槽３は、処理される廃液Ｌを収容するもので、同様に取り外し自在で容易に洗浄できる構成としている。
【００４６】
気液分離器１０は、廃液槽３と高圧ポンプ５との間に配設され、廃液Ｌ中に気泡を含有する状況が発生した場合においても気体と液体とを分離し、分離した液体のみを高圧ポンプ５に送り、分離した気体を廃液槽３へ戻す。なお、気液分離器１０は、廃液槽３と高圧ポンプ５との間に配設されていればよく、水槽２からの水Ｗ１の流路との合流部までの廃液槽３からの廃液Ｌの流路、廃液槽３からの廃液Ｌの流路と水槽２からの水Ｗ１の流路との合流部、または前記合流部後の流路で高圧ポンプ５の上流側に配設されていればよい。
【００４７】
高圧ポンプ５は、水槽２、廃液槽３及び気液分離器１０の下流側に配設され、水槽２内の水Ｗ１又は廃液槽３内の廃液Ｌを、第一段階の水Ｗ１の圧送開始から、第二段階の廃液Ｌ圧送を経て、第三段階の水Ｗ１の圧送完了までの間、運転し続け反応器４内の廃液Ｌ及び水Ｗ１に超臨界状態の圧力をもたらす。
【００４８】
反応器４は、廃液Ｌの超臨界水酸化反応に適した触媒が封入されており、廃液槽３から供給される有機物を含んだ廃液Ｌを超臨界水酸化反応によって無害化を図るものである。反応器４には加熱器６、温度センサー１７及び温度制御器が設置されている。
【００４９】
温度制御器により、温度センサー１７で検知した温度と超臨界状態をもたらす設定温度との差が生じた場合は、反応器４に周設された加熱器６を作動させたり、又は作動停止させる温度制御がなされる。
【００５０】
熱交換器７は、往路７ａと復路７ｂからなる二重管タイプであり（図２参照）、反応器４に隣接して設けられている。そして、往路７ａを通過する常温の廃液Ｌ及び水Ｗ１と、反応器４からの復路７ｂを通過する高温の処理流体とを熱交換させるので、熱交換器７の往路７ａの下流側に配設された反応器４に周設された加熱器６の省エネルギー化ができ、熱交換器７の復路７ｂの下流側に配設された冷却器８を水冷式でなく空冷式の冷却器８にすることができる。
【００５１】
また、熱交換器７は、水Ｗ１又は廃液Ｌの通過を遅らせるための遅延部材（コイル）１２を、往路７ａに内設している。これにより、熱交換器７の伝熱効果を向上させることができ、前記熱交換器７の小型化を実現させることができる。なお、遅延部材１２はコイルに限定されるものではなく、いわゆる邪魔板などを内設することもできる。
【００５２】
また、水Ｗ１又は廃液Ｌ及び処理流体の熱交換器７内における通過を遅らせる遅延部材１２を往路７ａ及び／又は復路７ｂに内設又は内蔵してもよい。
【００５３】
冷却器８は、熱交換器７の復路７ｂの下流側に配設された空冷式クーラーであり、処理流体を冷却し常温まで降温させる。本実施形態における空冷式クーラーは、螺旋状のパイプＰ１のみで構成している。なお、空冷式クーラーの構造はこれに限定されるものではなく、パイプに隣接してファンを設けることもできる。
【００５４】
圧力制御弁９は、冷却器８の下流側に配設され、圧力を設定すると圧力制御弁９より上流側を設定圧力より過大な圧力から保護すると同時に設定圧力に制御する。
【００５５】
よって、高圧ポンプ５を作動させて高圧ポンプ５の下流側から前記圧力制御弁９の上流側との間に配設された熱交換器７、反応器４、冷却器８及び管路Ｐ内の圧力を昇圧させて臨界圧力以上の設定圧力に到達させ、その後は圧力制御弁９により設定圧力に維持する制御をする。
【００５６】
気液分離器１１は、圧力制御弁９の下流側に設けられ、常温及び大気圧となった生成水Ｗ２と生成ガスＧに分離する。生成水Ｗ２は受槽１４で受けた後、放流する。また、生成ガスＧは、そのまま大気中に放出する。
【００５７】
前記遅延部材１２を熱交換器７内に内設することにより高い伝熱効率を実現させたことから、熱交換器７の長さを短縮でき、反応器４に周設した加熱器６を小型化でき、冷却器８を水冷式でなくコイル状の空冷式クーラーにできたことにより、廃液処理装置１の卓上サイズ化を実現した。
【００５８】
さらに、熱交換器７、反応器４、加熱器６、冷却器８及び圧力調整弁９を廃液処理装置１の上面側に配置することによって、部品交換などのメンテナンス性を向上させることができる。
【００５９】
これらによって、廃液槽３の収容量が５００ミリリットルから１０リットル、最大設定圧力３０ＭＰa、最大設定温度４５０°Ｃの仕様の場合には、縦約０．２８ｍ、横約０．７９ｍ、高さ約０．６８ｍの卓上サイズまで小型化でき、机上に載置して研究者等が操作できる大きさにすることができた。
【００６０】
圧送制御器は、水W1と廃液Lの圧送順序、圧送量、圧送開始タイミング、圧送終了タイミング及び廃液処理装置１の作動終了を制御する。
【００６１】
圧送制御器は、第一段階で、水槽２の水Ｗ１を水計量器１５で水重量を計量しながら所定量を高圧ポンプ５により圧送する制御をする。
【００６２】
第一段階における水Ｗ１の所定量は、水Ｗ１が、反応器４を通過する際に加熱器６によって加熱され臨界温度以上の設定温度まで昇温されて熱交換器７に達している状態で、第二段階における圧送された廃液Ｌが熱交換器７に到達するように設定する。
【００６３】
そのため、第一段階における水Ｗ１の所定量は、水Ｗ１の圧送が開始されて、熱交換器７内の流体の温度が設定温度に到達する時間までに圧送される水量を基に算出する。
【００６４】
第二段階で、第一段階の水Ｗ１が所定量圧送された後、水Ｗ１の管路Ｐに配設された開閉弁Ｖ１が閉となると同時に廃液Ｌの管路Ｐに配設された開閉弁Ｖ２が開となり、廃液槽３に収容された廃液Ｌを、廃液計量器１６で残存廃液量を計量しながら高圧ポンプ５により全量圧送する制御をする。
【００６５】
第三段階で、第二段階の廃液槽３の廃液Ｌを廃液計量器１６で廃液重量を計量しながらゼロになるまで全て送出した後に、廃液Ｌの管路Ｐに配設された開閉弁Ｖ２が閉になると同時に水Ｗ１の管路Ｐに配設された開閉弁Ｖ１が開となり、再び水槽２の水Ｗ１を、反応器４に周設された加熱器６で臨界温度以上に昇温された処理流体が全て気液分離器１１を通過するまで、水計量器１５で計量しながら所定量を自動的に圧送する制御をする。
【００６６】
第三段階における水Ｗ１の所定量は、図１において、気液分離器１１から水Ｗ１用管路Ｐに配設された開閉弁Ｖ１までの管路Ｐ内、気液分離器１１内、圧力制御弁９内、冷却器８内、反応器４内、熱交換器７内、高圧ポンプ５内及び気液分離器１０内の廃液、水又は処理流体が流動する部分の内容積をすべて加算した内容積を基に算出する。
【００６７】
第三段階では、水Ｗ１で廃液処理装置１を構成する各構成機器および管路を洗浄させる。この洗浄により混ぜてはいけない廃液を誤って混ぜてしまうということを生じさせないという効果もある。
【００６８】
また、圧送制御器は、第三段階の水Ｗ１を所定量圧送したことを水計量器１５で検知後、廃液処理装置１を自動的に停止させる制御をする。
【００６９】
したがって、廃液Ｌ及び水Ｗ１を収容し温度設定及び圧力設定をした後は廃液処理装置１の作動開始釦を押すだけで廃液処理が自動的に行われるので、廃液処理装置１の操作を極めて容易にすることができる。
【００７０】
本実施形態に係る廃液処理装置１の作用について説明する。
【００７１】
事前に、廃液Ｌの超臨界水酸化反応に適する固体化された触媒を反応器４に封入しておき、廃液Ｌの種類に応じて臨界温度以上の温度及び臨界圧力以上の圧力を設定する。なお、あらかじめ廃液の種類別に臨界温度以上の温度及び臨界圧力以上の圧力を設定し記憶させておくことにより、廃液の種類を選択すればあらかじめ設定された温度及び圧力を自動的に設定させることもでき、この場合、研究者等は廃液の種類を選択すればよい。
【００７２】
次に、研究者等は廃液Ｌ、及び酸化剤として希釈した過酸化水素水を廃液槽３に、水Ｗ１を水槽２に注入した後に、廃液処理装置１の作動開始の釦を押す。この押釦操作によって各構成機器の作動が開始され、廃液処理装置１は廃液Ｌを気液分離器１１で処理するまで自動的に廃液処理を行う。なお、酸化剤は過酸化水素水に限定されない。
【００７３】
第一段階として、水槽２の水Ｗ１を水計量器１５で計量しながら所定量を圧送する。圧送された水Ｗ１は、高圧ポンプ５によって、熱交換器７の往路７ａを通って反応器４に送られ、そこで、加熱器６によって加熱され臨界温度以上の設定温度に到達した後、熱交換器７の復路７ｂに到達する。
【００７４】
そして第二段階として、圧送された常温の廃液Ｌが熱交換器７の往路７ａに到達して、復路７ｂの高温な処理流体との間で熱交換を行って、常温から臨界温度以上の設定温度に大幅に近づけた温度、例えば３００°C近傍の温度まで昇温され、反応器４に供給される。このとき、熱交換器７の往路７ａには遅延部材１２が内設されているので、水Ｗ１及び廃液Ｌの流れを乱れた流れにすることができ、水Ｗ１及び廃液Ｌの熱交換器７内における滞留時間を長くすることができるので、高い伝熱効果が得られ十分な熱交換が行われる。
【００７５】
熱交換器７で昇温され、反応器４に圧送された廃液Ｌは、そこで加熱器６により臨界温度以上の設定温度まで昇温され超臨界水酸化処理によって無害化された後、高温の処理流体となって熱交換器７の復路７ｂ内を流動する。このとき、往路７ａ内を流動する常温の廃液Ｌ及び水Ｗ１との間で熱交換を行って冷却され降温されると共に、往路７ａ内の廃液Ｌ及び水Ｗ１を加熱する。
【００７６】
なお、反応器４内の圧力は、高圧ポンプ５と圧力制御弁９によって設定圧力を維持するように制御され、反応器４内の温度は温度センサー１７と加熱器６によって設定温度を維持するように制御される。
【００７７】
熱交換器７の復路７ｂ内を流動し臨界温度以上の設定温度から常温に大幅に近づけた温度、例えば１００°C近傍の温度まで降温された処理流体は、空冷式クーラーである冷却器８内を流動しながら常温まで冷却された後、気液分離器１１に達し、そこで生成水Ｗ２と生成ガスＧに分離される。分離された生成水Ｗ２は受槽１４に貯められた後、放流され、生成ガスＧはそのまま大気中に放出される。
【００７８】
第三段階では、第二段階の廃液Ｌを廃液計量器１６で計量しながら全量圧送した後に、処理流体がすべて気液分離器１１を通過するように、水Ｗ１を水計量器１５で計量しながら所定量圧送した後に、廃液処理装置１の作動を自動的に停止する。
【符号の説明】
【００７９】
１ 廃液処理装置
２ 水槽
３ 廃液槽
４ 反応器
５ 高圧ポンプ
６ 加熱器
７ 熱交換器
７ａ 往路
７ｂ 復路
８ 冷却器
９ 圧力制御弁
１０ 気液分離器
１１ 気液分離器
１２ 遅延部材
１４ 受槽
１５ 水計量器
１６ 廃液計量器
１７ 温度センサー
Ｇ 生成ガス
Ｌ 廃液
Ｐ 管路
Ｐ１ 螺旋状のパイプ
Ｖ１ 開閉弁
Ｖ２ 開閉弁
Ｗ１ 水
Ｗ２ 生成水
【先行技術文献】
【特許文献】
【００８０】
【特許文献１】特開２００２−１７７９７５号公報
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機物を含む廃液を超臨界水酸化処理によって分解処理することのできる廃液処理装置およびその処理方法に関するものである。さらに詳しくは、研究室での有機廃水や病院での使用済み薬液などの有機物を含む廃液を超臨界水酸化処理によって分解処理することのできる小型で操作が容易な廃液処理装置およびその処理方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、例えば、大学や公設試験所などの研究機関、分析機関あるいは病院から排出されるクロロホルム、アセトン、ヘキサンまたはジクロロメタンなどの有機系有害物を含む廃液は、さまざまの有機系有害物の廃液とともに一カ所に集められて所定期間保存された後、焼却処理がされている。
【０００３】
しかし、こうした焼却処理は、有機系有害物の処理には優れているがダイオキシン類などの副生が懸念されている。
【０００４】
こうした点に鑑み、近年では、有機系有機物を含む廃液を超臨界水酸化分解により処理水と排ガスにして排出する装置が創案されている（特許文献１参照）。この装置は、廃液を超臨界水酸化分解し処理水と排ガスにして排出するのでダイオキシン類などの副生の問題を解決することができる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、近年、研究機関などで使用済みとなった廃液は、その場で研究室ごとに処理する方向に見直されつつある。超臨界水廃液処理装置を全国に存在する大小の多くの研究室に設置可能とするためには研究室内での空いたスペースに設置できることが必要であり、そのためには超臨界水廃液処理装置を小型化する必要がある。
【０００６】
この観点からみると、特許文献１に記載の装置は、反応後の処理流体を冷却するために水冷式の冷却器を設置しており、このため冷却水を循環させるための循環パイプや循環ポンプなどを配設しているため、装置も必然的に大型かつ複雑化するので研究室内には設置困難という問題がある。
【０００７】
また、一つの実験などで排出された少量の廃液を研究室内で貯留することを不要とするために、廃液の排出されるたびに超臨界水廃液処理装置の操作を行わなければならないが、超臨界水廃液処理装置の運転操作が複雑であり、かつ監視しておかねばならないという問題がある。
【０００８】
本発明はこうした点に鑑み創案されたもので、研究室内の床面や机上の空いたスペースに容易に設置可能な卓上サイズの大きさであり、かつ運転操作が極めて簡易な超臨界水酸化反応による廃液処理装置及び廃液処理方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明において、「処理流体」とは、廃液が反応器で超臨界水酸化反応により処理された流体を意味する。
【００１０】
本発明において、「外管」または「内管」とは、二重管式熱交換器において液体が流動する外管または内管を意味する。
【００１１】
本発明において、「通過遅延手段」とは、例えば二重管式熱交換器の外管に低温側の廃液が流れ、内管に高温側の処理流体が流れる構造の場合に、廃液及び／又は処理流体の通過を遅らせるために、前記外管及び／又は内管の管路内に内設又は内蔵したコイルや邪魔板などの遅延部材を意味する。
【００１２】
本発明において、「生成水」又は「生成ガス」とは処理流体を気液分離器により分離された「液体」又は「気体」を意味する。また、「各構成機器」とは、廃液処理装置の廃液又は処理流体が流動する全域に配設された機器を意味し、例えば高圧ポンプ、熱交換器、反応器、冷却器、圧力制御弁及び気液分離器を含む機器を意味する。
【００１３】
請求項１に記載の廃液処理装置１は、有機物を含む廃液Ｌを超臨界水を用いて酸化分解する廃液処理装置１であって、廃液Ｌを収容する廃液槽３と、水Ｗ１を収容する水槽２と、前記廃液槽３と高圧ポンプ５との間に配設した気液分離器１０と、前記廃液Ｌ及び水Ｗ１を交互に圧送する圧送制御手段と、圧送された廃液Ｌを超臨界水酸化処理する反応器４と、該反応器４内の圧力を設定圧力に制御する圧力制御手段と、前記反応器４内の温度を設定温度に制御する温度制御手段と、前記反応器４に隣接して設けられ、外管及び／又は内管に通過遅延手段を内設又は内蔵し、かつ前記反応器４の上流側管路内を流動する圧送された廃液Ｌ及び水Ｗ１と、前記反応器４の下流側管路内を流動する前記反応器４からの高温の処理流体とを熱交換させる熱交換器７と、該熱交換器７の下流側に設けられ前記処理流体を冷却する冷却手段と、該冷却手段の下流側に設けられ前記処理流体を生成水Ｗ２と生成ガスＧに分離する気液分離器１１と、を含む手段からなることを特徴とする。
【００１４】
請求項２に記載の廃液処理装置１は、請求項１において、有機物を含む廃液Ｌを超臨界水を用いて酸化分解する廃液処理装置１であって、廃液Ｌ及び水Ｗ１を交互に圧送する圧送制御手段が、廃液Ｌを収容する廃液槽３及び水Ｗ１を収容する水槽２のそれぞれに配設された計量手段１５、１６と、廃液Ｌ又は水Ｗ１の管路Ｐに配設された開閉弁Ｖ１、Ｖ２と、高圧ポンプ５及び圧送制御器とから構成され、前記圧送制御手段が、第一段階で水槽２の水Ｗ１を所定量圧送し、第二段階で前記水Ｗ１が臨界温度以上に昇温されて熱交換器７に到達しているときに常温の廃液Ｌが熱交換器７に到達するように、廃液槽３の廃液Ｌの圧送を開始して、廃液Ｌを全量圧送し、第三段階で前記廃液Ｌ圧送後に各構成機器及び管路Ｐを洗浄する水Ｗ１を所定量圧送し、前記水Ｗ１圧送後に廃液処理装置１の作動を停止させる制御をすることを特徴とする。
【００１５】
請求項３に記載の廃液処理装置１は、請求項１または２において、有機物を含む廃液Ｌを超臨界水を用いて酸化分解する廃液処理装置１であって、熱交換器７の下流側に設けられ処理流体を冷却する冷却手段が、空冷式冷却手段であることを特徴とする。
【００１６】
請求項４に記載の廃液処理装置１は、請求項１乃至３のいずれかにおいて、有機物を含む廃液Ｌを超臨界水を用いて酸化分解する廃液処理装置１であって、反応器４内の温度を設定温度に制御する温度制御手段が、熱交換器７と、反応器４に周設させた加熱器６と、反応器４に設置した温度センサー１７と、該温度センサー１７が検知した温度に応じて前記加熱器６の作動を制御する温度制御器とから構成されることを特徴とする。
【００１７】
請求項５に記載の廃液処理装置１は、請求項１乃至４のいずれかにおいて、有機物を含む廃液Ｌを超臨界水を用いて酸化分解する廃液処理装置１であって、反応器４内の圧力を設定圧力に制御する圧力制御手段が、冷却器８の下流側に配設された圧力制御弁９と、高圧ポンプ５とから構成されることを特徴とする。
【００１８】
請求項６に記載の廃液処理方法は、有機物を含む廃液Ｌを超臨界水を用いて酸化分解する廃液処理方法であって、廃液Ｌを収容する工程と、水Ｗ１を収容する工程と、前記廃液収容工程と圧送工程との間に配設した気液分離工程と、前記廃液Ｌ及び水Ｗ１を交互に圧送する工程と、圧送された廃液Ｌを超臨界水酸化処理する反応工程と、前記反応工程の圧力を設定圧力に制御する圧力制御工程と、前記反応器４内の温度を設定温度に制御する温度制御工程と、前記反応工程に隣接して設けられ、外管及び／又は内管に流体の通過を遅延させる方法を備え、かつ前記反応工程の上流側管路内を流動する圧送された廃液Ｌ及び水Ｗ１と、前記反応工程の下流側管路内を流動する前記反応工程からの高温の処理流体とを熱交換させる熱交換工程と、該熱交換工程の下流側に設けられ前記処理流体を冷却する冷却工程と、該冷却工程の下流側に設けられ前記処理流体を生成水Ｗ２と生成ガスＧに分離する気液分離工程と、を含む工程からなることを特徴とする。
【００１９】
請求項７に記載の廃液処理方法は、請求項６において、有機物を含む廃液Ｌを超臨界水を用いて酸化分解する廃液処理方法であって、廃液Ｌ及び水Ｗ１を交互に圧送する工程が、廃液Ｌを収容する工程及び水Ｗ１を収容する工程のそれぞれの収容量を計量しつつ、第一段階で水Ｗ１を所定量圧送し、第二段階で前記水Ｗ１が臨界温度以上に昇温されて熱交換器７に到達しているときに常温の廃液Ｌが熱交換器７に到達するように、廃液Ｌの圧送を開始して、廃液Ｌを全量圧送し、第三段階で廃液Ｌ圧送後に各構成機器及び管路Ｐを洗浄する水Ｗ１を所定量圧送し、前記水Ｗ１圧送後に廃液処理装置１の作動を停止させるように制御する工程であることを特徴とする。
【００２０】
請求項８に記載の廃液処理方法は、請求項６または７において、有機物を含む廃液Ｌを超臨界水を用いて酸化分解する廃液処理方法であって、熱交換工程の下流側に設けられ処理流体を冷却する工程が、空冷式冷却工程であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００２１】
請求項１の発明は、有機物を含む廃液Ｌを完全閉鎖系の装置内で超臨界水酸化処理を行うことによって、煙の発生がなく、ダイオキシンなどの環境汚染物質の発生もなく、生成ガスＧとして無害である二酸化炭素と、生成水Ｗ２として水とに分解するという効果を奏する。
【００２２】
熱交換器７の管路内に邪魔板又はコイルなどの遅延部材１２を内設又は内蔵したことにより、前記管路内を通過する流体の流れを静かな流れでなく乱れた流れにすることができ、前記流体の熱交換器７内における滞留時間を長くすることができるので、高い伝熱効果を奏することができる。
【００２３】
そのため、水Ｗ１又は廃液Ｌの温度を常温から臨界温度に大幅に近づけることができるとともに、反応器４で臨界温度以上になった処理流体の温度を常温に大幅に近づけることができ、少ない伝熱面積で高い熱交換性能を発揮でき、熱交換器７を小型化することができ、廃液処理装置１の卓上サイズへの小型化を実現させることができるという効果を奏する。
【００２４】
また、水Ｗ１又は廃液Ｌを熱交換器７で昇温させ常温から臨界温度に大幅に近づけた後に、反応器４に周設させたヒーターなどの加熱器６によって臨界温度以上の設定温度まで昇温させるので、ヒーターなどの加熱器６を小型化することができ、廃液処理装置１の卓上サイズへの小型化を実現させることができるという効果を奏する。
【００２５】
廃液Ｌや水Ｗ１を圧送する高圧ポンプ５の上流側に気液分離器１０を設けたことにより、例えば、廃液Ｌ中に酸化剤として希釈した過酸化水素水を投入したときに廃液Ｌ中に気泡が発生した場合においても気体と液体とを分離し、液体のみを高圧ポンプ５に供給するので高圧ポンプ５による圧送トラブルを防止できるという効果を奏する。
【００２６】
請求項２の発明は、請求項１の発明と同じ効果を奏する。また、請求項２の発明は、水Ｗ１および廃液Ｌの圧送の順序及び圧送量の制御を行うが、水槽２内に収容された水Ｗ１の重量及び廃液槽３内に収容された廃液Ｌの重量をそれぞれ水計量器１５、廃液計量器１６で計量するようにしたので、第一段階で、研究者等がスイッチを入れると、自動的に開閉弁Ｖ１を開にして水槽２の水Ｗ１を水計量器１５で計量しつつ所定量を送り出し、第二段階で、水Ｗ１がヒーターなどの加熱器６によって昇温されて臨界温度以上の高温になって熱交換器７に到達しているときに、常温の廃液Ｌが高圧ポンプ５で圧送されて熱交換器７に到達するように、水槽２側のバルブＶ１を自動的に閉にし廃液Ｌ側のバルブＶ２を自動的に開にして廃液槽３の廃液Ｌの圧送を開始するので、圧送する廃液Ｌ全量を熱交換器７により昇温させることができるという効果を奏する。
【００２７】
また、第二段階での廃液槽３の廃液Ｌの圧送が完了し収容廃液の重量がゼロになったことを廃液計量器１６で検知できるので、人が監視していなくても廃液槽３内を空になった時点で廃液Ｌ側のバルブＶ２を自動的に閉にすることができるという効果を奏する。
【００２８】
さらに、第三段階で水槽２内の水Ｗ１を圧送するが、廃液槽３内が空になったことを廃液計量器１６が検知すると同時に水槽２側のバルブＶ１を自動的に開にして水槽２内の水Ｗ１の圧送を開始するので、人が監視していなくても廃液Ｌから水Ｗ１への圧送の切り替えが瞬時にできるという効果を奏する。
【００２９】
そして、水槽２内の水Ｗ１を水計量器１５で計量しつつ水Ｗ１を所定量圧送することによって、人が監視せずに廃液や処理流体が流動する各構成機器及び管路を洗浄できるという効果を奏する。
【００３０】
第三段階での常温の水Ｗ１を所定量圧送した後に、廃液処理装置１の作動を自動的に停止させる制御をすることができるので、廃液Ｌを廃液槽３に注入した後に廃液処理装置の作動開始スイッチを入れれば、人が廃液槽３の廃液量や反応器通過後の処理液がすべて気液分離器１１を通過したことなどを監視していなくても、廃液処理がすべて自動的に行われるので、操作が極めて容易にできるという効果を奏する。
【００３１】
また、水Ｗ１の圧送によって管内の洗浄ができるので、例えば研究室で実験のために日々発生する廃液Ｌを混ぜると危険である場合もあるので、ある廃液Ｌを処理した後に別の種類の廃液Ｌを処理することになっても先の廃液Ｌが残存していないので安全に使用できるという効果を奏する。
【００３２】
廃液槽３内又は水槽２内に収容された廃液Ｌ又は水Ｗ１の重量を計量する廃液計量器１６及び水計量器１５が空を検知すると、瞬時に高圧ポンプ５による圧送及びヒーターなどの加熱器６の作動を停止するので反応器４や熱交換器７の空焚きを防止できるという効果を奏する。
【００３３】
請求項３の発明は、請求項１又は２の発明と同じ効果を奏する。また、請求項３の発明は、反応器４で臨界温度以上になった処理流体の温度を熱交換器７を通過させることによって常温に大幅に近づけることができるので、さらに常温まで降温させるためには空冷式クーラーを設置すればよいことから、水冷式クーラーと異なり、水を循環させる循環パイプや循環ポンプなどを必要としないので、冷却器を小型で簡易な構成とすることができ、廃液処理装置１の卓上サイズへの小型化を実現させることができるという効果を奏する。
【００３４】
また、空冷式クーラーを、螺旋状のパイプＰ１のみの構成とし、ファンなどの機材を設けていないので、廃液処理装置１の小型化をさらに図ることができるという効果を奏する。
【００３５】
熱交換器７の伝熱効率向上による小型化や空冷式冷却器の採用化などの小型化を実現できたことにより、廃液処理装置１全体の大きさを卓上サイズまでに小型化でき、卓上に前記廃液処理装置１を設置して研究者等がひとつの実験の終わるごとに廃液処理をすることができ、使用済み廃液を貯留させなくてもよいという効果を奏する。
【００３６】
請求項４の発明は、請求項１乃至３のいずれかの発明と同じ効果を奏する。また、請求項４の発明は、常温の水Ｗ１及び廃液Ｌを熱交換器７で加熱した後に、反応器４に周設されたヒーターなどの加熱器６により、反応器４に設置された温度センサー１７の検知温度が臨界温度以上の設定温度に到達するように昇温させ維持するように加熱作動を制御するので、人が監視していなくとも温度制御がされるという効果を奏する。
【００３７】
請求項５の発明は、請求項１乃至４のいずれかの発明と同じ効果を奏する。また、請求項５の発明は、圧力調整弁９で臨界圧力以上の圧力を設定すると、高圧ポンプ５の作動によって、廃液Ｌや水Ｗ１又は処理流体の流動する管路Ｐ内などの圧力を設定圧力まで昇圧し維持する制御をするので、人が監視していなくても圧力制御がなされるという効果を奏する。
【００３８】
以上より、廃液処理装置１の制御が自動的にできることから、廃液処理操作が極めて容易になるという効果を奏する。
【００３９】
請求項６の発明は、請求項１の発明と同じ効果を奏する。
【００４０】
請求項７の発明は、請求項２の発明と同じ効果を奏する。
【００４１】
請求項８の発明は、請求項３の発明と同じ効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】本発明に係る廃液処理装置の実施形態を示す構成図である。
【図２】図１に示す装置の熱交換器を示す部分断面正面図である。
【発明を実施するための形態】
【００４３】
本発明に係る廃液処理装置１の実施形態を、図１および図２に示す。なお、本発明に係る廃液処理方法は前記廃液処理装置１によって実施することができる。
【００４４】
廃液処理装置１は、有機物を含む廃液Ｌを、超臨界水酸化処理によって連続的に生成水Ｗ２と生成ガスＧに分解して排出する小型で卓上にも設置可能でかつ移動容易な廃液処理装置１であり、水槽２、廃液槽３、反応器４、高圧ポンプ５、加熱器６、熱交換器７、冷却器８、圧力制御弁９、気液分離器１０、気液分離器１１、温度制御器（図示なし）及び圧送制御器（図示なし）を含む構成をしている。各構成機器は管路Ｐで接続され、熱交換器７と反応器４間の管路Ｐの外周面には管路Ｐ内を流動する廃液及び水又は処理流体の温度を保持するために保温カバーを周設している。
【００４５】
水槽２は、水道水などの水Ｗ１を収容するものであり、取り外し自在で容易に洗浄できる構成としている。廃液槽３は、処理される廃液Ｌを収容するもので、同様に取り外し自在で容易に洗浄できる構成としている。
【００４６】
気液分離器１０は、廃液槽３と高圧ポンプ５との間に配設され、廃液Ｌ中に気泡を含有する状況が発生した場合においても気体と液体とを分離し、分離した液体のみを高圧ポンプ５に送り、分離した気体を廃液槽３へ戻す。なお、気液分離器１０は、廃液槽３と高圧ポンプ５との間に配設されていればよく、水槽２からの水Ｗ１の流路との合流部までの廃液槽３からの廃液Ｌの流路、廃液槽３からの廃液Ｌの流路と水槽２からの水Ｗ１の流路との合流部、または前記合流部後の流路で高圧ポンプ５の上流側に配設されていればよい。
【００４７】
高圧ポンプ５は、水槽２、廃液槽３及び気液分離器１０の下流側に配設され、水槽２内の水Ｗ１又は廃液槽３内の廃液Ｌを、第一段階の水Ｗ１の圧送開始から、第二段階の廃液Ｌ圧送を経て、第三段階の水Ｗ１の圧送完了までの間、運転し続け反応器４内の廃液Ｌ及び水Ｗ１に超臨界状態の圧力をもたらす。
【００４８】
反応器４は、廃液Ｌの超臨界水酸化反応に適した触媒が封入されており、廃液槽３から供給される有機物を含んだ廃液Ｌを超臨界水酸化反応によって無害化を図るものである。反応器４には加熱器６、温度センサー１７及び温度制御器が設置されている。
【００４９】
温度制御器により、温度センサー１７で検知した温度と超臨界状態をもたらす設定温度との差が生じた場合は、反応器４に周設された加熱器６を作動させたり、又は作動停止させる温度制御がなされる。
【００５０】
熱交換器７は、往路７ａと復路７ｂからなる二重管タイプであり（図２参照）、反応器４に隣接して設けられている。そして、往路７ａを通過する常温の廃液Ｌ及び水Ｗ１と、反応器４からの復路７ｂを通過する高温の処理流体とを熱交換させるので、熱交換器７の往路７ａの下流側に配設された反応器４に周設された加熱器６の省エネルギー化ができ、熱交換器７の復路７ｂの下流側に配設された冷却器８を水冷式でなく空冷式の冷却器８にすることができる。
【００５１】
また、熱交換器７は、水Ｗ１又は廃液Ｌの通過を遅らせるための遅延部材（コイル）１２を、往路７ａに内設している。これにより、熱交換器７の伝熱効果を向上させることができ、前記熱交換器７の小型化を実現させることができる。なお、遅延部材１２はコイルに限定されるものではなく、いわゆる邪魔板などを内設することもできる。
【００５２】
また、水Ｗ１又は廃液Ｌ及び処理流体の熱交換器７内における通過を遅らせる遅延部材１２を往路７ａ及び／又は復路７ｂに内設又は内蔵してもよい。
【００５３】
冷却器８は、熱交換器７の復路７ｂの下流側に配設された空冷式クーラーであり、処理流体を冷却し常温まで降温させる。本実施形態における空冷式クーラーは、螺旋状のパイプＰ１のみで構成している。なお、空冷式クーラーの構造はこれに限定されるものではなく、パイプに隣接してファンを設けることもできる。
【００５４】
圧力制御弁９は、冷却器８の下流側に配設され、圧力を設定すると圧力制御弁９より上流側を設定圧力より過大な圧力から保護すると同時に設定圧力に制御する。
【００５５】
よって、高圧ポンプ５を作動させて高圧ポンプ５の下流側から前記圧力制御弁９の上流側との間に配設された熱交換器７、反応器４、冷却器８及び管路Ｐ内の圧力を昇圧させて臨界圧力以上の設定圧力に到達させ、その後は圧力制御弁９により設定圧力に維持する制御をする。
【００５６】
気液分離器１１は、圧力制御弁９の下流側に設けられ、常温及び大気圧となった生成水Ｗ２と生成ガスＧに分離する。生成水Ｗ２は受槽１４で受けた後、放流する。また、生成ガスＧは、そのまま大気中に放出する。
【００５７】
前記遅延部材１２を熱交換器７内に内設することにより高い伝熱効率を実現させたことから、熱交換器７の長さを短縮でき、反応器４に周設した加熱器６を小型化でき、冷却器８を水冷式でなくコイル状の空冷式クーラーにできたことにより、廃液処理装置１の卓上サイズ化を実現した。
【００５８】
さらに、熱交換器７、反応器４、加熱器６、冷却器８及び圧力調整弁９を廃液処理装置１の上面側に配置することによって、部品交換などのメンテナンス性を向上させることができる。
【００５９】
これらによって、廃液槽３の収容量が５００ミリリットルから１０リットル、最大設定圧力３０ＭＰa、最大設定温度４５０°Ｃの仕様の場合には、縦約０．２８ｍ、横約０．７９ｍ、高さ約０．６８ｍの卓上サイズまで小型化でき、机上に載置して研究者等が操作できる大きさにすることができた。
【００６０】
圧送制御器は、水W1と廃液Lの圧送順序、圧送量、圧送開始タイミング、圧送終了タイミング及び廃液処理装置１の作動終了を制御する。
【００６１】
圧送制御器は、第一段階で、水槽２の水Ｗ１を水計量器１５で水重量を計量しながら所定量を高圧ポンプ５により圧送する制御をする。
【００６２】
第一段階における水Ｗ１の所定量は、水Ｗ１が、反応器４を通過する際に加熱器６によって加熱され臨界温度以上の設定温度まで昇温されて熱交換器７に達している状態で、第二段階における圧送された廃液Ｌが熱交換器７に到達するように設定する。
【００６３】
そのため、第一段階における水Ｗ１の所定量は、水Ｗ１の圧送が開始されて、熱交換器７内の流体の温度が設定温度に到達する時間までに圧送される水量を基に算出する。
【００６４】
第二段階で、第一段階の水Ｗ１が所定量圧送された後、水Ｗ１の管路Ｐに配設された開閉弁Ｖ１が閉となると同時に廃液Ｌの管路Ｐに配設された開閉弁Ｖ２が開となり、廃液槽３に収容された廃液Ｌを、廃液計量器１６で残存廃液量を計量しながら高圧ポンプ５により全量圧送する制御をする。
【００６５】
第三段階で、第二段階の廃液槽３の廃液Ｌを廃液計量器１６で廃液重量を計量しながらゼロになるまで全て送出した後に、廃液Ｌの管路Ｐに配設された開閉弁Ｖ２が閉になると同時に水Ｗ１の管路Ｐに配設された開閉弁Ｖ１が開となり、再び水槽２の水Ｗ１を、反応器４に周設された加熱器６で臨界温度以上に昇温された処理流体が全て気液分離器１１を通過するまで、水計量器１５で計量しながら所定量を自動的に圧送する制御をする。
【００６６】
第三段階における水Ｗ１の所定量は、図１において、気液分離器１１から水Ｗ１用管路Ｐに配設された開閉弁Ｖ１までの管路Ｐ内、気液分離器１１内、圧力制御弁９内、冷却器８内、反応器４内、熱交換器７内、高圧ポンプ５内及び気液分離器１０内の廃液、水又は処理流体が流動する部分の内容積をすべて加算した内容積を基に算出する。
【００６７】
第三段階では、水Ｗ１で廃液処理装置１を構成する各構成機器および管路を洗浄させる。この洗浄により混ぜてはいけない廃液を誤って混ぜてしまうということを生じさせないという効果もある。
【００６８】
また、圧送制御器は、第三段階の水Ｗ１を所定量圧送したことを水計量器１５で検知後、廃液処理装置１を自動的に停止させる制御をする。
【００６９】
したがって、廃液Ｌ及び水Ｗ１を収容し温度設定及び圧力設定をした後は廃液処理装置１の作動開始釦を押すだけで廃液処理が自動的に行われるので、廃液処理装置１の操作を極めて容易にすることができる。
【００７０】
本実施形態に係る廃液処理装置１の作用について説明する。
【００７１】
事前に、廃液Ｌの超臨界水酸化反応に適する固体化された触媒を反応器４に封入しておき、廃液Ｌの種類に応じて臨界温度以上の温度及び臨界圧力以上の圧力を設定する。なお、あらかじめ廃液の種類別に臨界温度以上の温度及び臨界圧力以上の圧力を設定し記憶させておくことにより、廃液の種類を選択すればあらかじめ設定された温度及び圧力を自動的に設定させることもでき、この場合、研究者等は廃液の種類を選択すればよい。
【００７２】
次に、研究者等は廃液Ｌ、及び酸化剤として希釈した過酸化水素水を廃液槽３に、水Ｗ１を水槽２に注入した後に、廃液処理装置１の作動開始の釦を押す。この押釦操作によって各構成機器の作動が開始され、廃液処理装置１は廃液Ｌを気液分離器１１で処理するまで自動的に廃液処理を行う。なお、酸化剤は過酸化水素水に限定されない。
【００７３】
第一段階として、水槽２の水Ｗ１を水計量器１５で計量しながら所定量を圧送する。圧送された水Ｗ１は、高圧ポンプ５によって、熱交換器７の往路７ａを通って反応器４に送られ、そこで、加熱器６によって加熱され臨界温度以上の設定温度に到達した後、熱交換器７の復路７ｂに到達する。
【００７４】
そして第二段階として、圧送された常温の廃液Ｌが熱交換器７の往路７ａに到達して、復路７ｂの高温な処理流体との間で熱交換を行って、常温から臨界温度以上の設定温度に大幅に近づけた温度、例えば３００°C近傍の温度まで昇温され、反応器４に供給される。このとき、熱交換器７の往路７ａには遅延部材１２が内設されているので、水Ｗ１及び廃液Ｌの流れを乱れた流れにすることができ、水Ｗ１及び廃液Ｌの熱交換器７内における滞留時間を長くすることができるので、高い伝熱効果が得られ十分な熱交換が行われる。
【００７５】
熱交換器７で昇温され、反応器４に圧送された廃液Ｌは、そこで加熱器６により臨界温度以上の設定温度まで昇温され超臨界水酸化処理によって無害化された後、高温の処理流体となって熱交換器７の復路７ｂ内を流動する。このとき、往路７ａ内を流動する常温の廃液Ｌ及び水Ｗ１との間で熱交換を行って冷却され降温されると共に、往路７ａ内の廃液Ｌ及び水Ｗ１を加熱する。
【００７６】
なお、反応器４内の圧力は、高圧ポンプ５と圧力制御弁９によって設定圧力を維持するように制御され、反応器４内の温度は温度センサー１７と加熱器６によって設定温度を維持するように制御される。
【００７７】
熱交換器７の復路７ｂ内を流動し臨界温度以上の設定温度から常温に大幅に近づけた温度、例えば１００°C近傍の温度まで降温された処理流体は、空冷式クーラーである冷却器８内を流動しながら常温まで冷却された後、気液分離器１１に達し、そこで生成水Ｗ２と生成ガスＧに分離される。分離された生成水Ｗ２は受槽１４に貯められた後、放流され、生成ガスＧはそのまま大気中に放出される。
【００７８】
第三段階では、第二段階の廃液Ｌを廃液計量器１６で計量しながら全量圧送した後に、処理流体がすべて気液分離器１１を通過するように、水Ｗ１を水計量器１５で計量しながら所定量圧送した後に、廃液処理装置１の作動を自動的に停止する。
【符号の説明】
【００７９】
１ 廃液処理装置
２ 水槽
３ 廃液槽
４ 反応器
５ 高圧ポンプ
６ 加熱器
７ 熱交換器
７ａ 往路
７ｂ 復路
８ 冷却器
９ 圧力制御弁
１０ 気液分離器
１１ 気液分離器
１２ 遅延部材
１４ 受槽
１５ 水計量器
１６ 廃液計量器
１７ 温度センサー
Ｇ 生成ガス
Ｌ 廃液
Ｐ 管路
Ｐ１ 螺旋状のパイプ
Ｖ１ 開閉弁
Ｖ２ 開閉弁
Ｗ１ 水
Ｗ２ 生成水
【先行技術文献】
【特許文献】
【００８０】
【特許文献１】特開２００２−１７７９７５号公報
【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機物を含む廃液を超臨界水を用いて酸化分解する廃液処理装置であって、廃液を収容する廃液槽と、水を収容する水槽と、前記廃液槽と高圧ポンプとの間に配設した気液分離器と、前記廃液及び水を交互に圧送する圧送制御手段と、圧送された廃液を超臨界水酸化処理する反応器と、該反応器内の圧力を設定圧力に制御する圧力制御手段と、前記反応器内の温度を設定温度に制御する温度制御手段と、前記反応器に隣接して設けられ、外管及び／又は内管に通過遅延手段を内設又は内蔵し、かつ前記反応器の上流側管路内を流動する圧送された廃液及び水と、前記反応器の下流側管路内を流動する前記反応器からの高温の処理流体とを熱交換させる熱交換器と、該熱交換器の下流側に設けられ前記処理流体を冷却する冷却手段と、該冷却手段の下流側に設けられ前記処理流体を生成水と生成ガスに分離する気液分離器と、を含む手段からなることを特徴とする廃液処理装置。
【請求項２】
有機物を含む廃液を超臨界水を用いて酸化分解する廃液処理装置であって、廃液及び水を交互に圧送する圧送制御手段が、廃液を収容する廃液槽及び水を収容する水槽のそれぞれに配設された計量手段と、廃液又は水の管路に配設された開閉弁と、高圧ポンプ及び圧送制御器とから構成され、前記圧送制御手段が、第一段階で水槽の水を所定量圧送し、第二段階で前記水が臨界温度以上に昇温されて熱交換器に到達しているときに常温の廃液が熱交換器に到達するように、廃液槽の廃液の圧送を開始して、廃液を全量圧送し、第三段階で前記廃液圧送後に各構成機器及び管路を洗浄する水を所定量圧送し、前記水圧送後に廃液処理装置の作動を停止させる制御をすることを特徴とする請求項１記載の廃液処理装置。
【請求項３】
有機物を含む廃液を超臨界水を用いて酸化分解する廃液処理装置であって、熱交換器の下流側に設けられ処理流体を冷却する冷却手段が、空冷式冷却手段であることを特徴とする請求項１または２に記載の廃液処理装置。
【請求項４】
有機物を含む廃液を超臨界水を用いて酸化分解する廃液処理装置であって、反応器内の温度を設定温度に制御する温度制御手段が、熱交換器と、反応器に周設させた加熱器と、反応器に設置した温度センサーと、該温度センサーが検知した温度に応じて前記加熱器の作動を制御する温度制御器とから構成されることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の廃液処理装置。
【請求項５】
有機物を含む廃液を超臨界水を用いて酸化分解する廃液処理装置であって、反応器内の圧力を設定圧力に制御する圧力制御手段が、冷却器の下流側に配設された圧力制御弁と、高圧ポンプとから構成されることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の廃液処理装置。
【請求項６】
有機物を含む廃液を超臨界水を用いて酸化分解する廃液処理方法であって、廃液を収容する工程と、水を収容する工程と、前記廃液収容工程と圧送工程との間に配設した気液分離工程と、前記廃液及び水を交互に圧送する工程と、圧送された廃液を超臨界水酸化処理する反応工程と、前記反応工程の圧力を設定圧力に制御する圧力制御工程と、前記反応器内の温度を設定温度に制御する温度制御工程と、前記反応工程に隣接して設けられ、外管及び／又は内管に流体の通過を遅延させる方法を備え、かつ前記反応工程の上流側管路内を流動する圧送された廃液及び水と、前記反応工程の下流側管路内を流動する前記反応工程からの高温の処理流体とを熱交換させる熱交換工程と、該熱交換工程の下流側に設けられ前記処理流体を冷却する冷却工程と、該冷却工程の下流側に設けられ前記処理流体を生成水と生成ガスに分離する気液分離工程と、を含む工程からなることを特徴とする廃液処理方法。
【請求項７】
有機物を含む廃液を超臨界水を用いて酸化分解する廃液処理方法であって、廃液及び水を交互に圧送する工程が、廃液を収容する工程及び水を収容する工程のそれぞれの収容量を計量しつつ、第一段階で水を所定量圧送し、第二段階で前記水が臨界温度以上に昇温されて熱交換器に到達しているときに常温の廃液が熱交換器に到達するように、廃液の圧送を開始して、廃液を全量圧送し、第三段階で廃液圧送後に各構成機器及び管路を洗浄する水を所定量圧送し、前記水圧送後に廃液処理装置の作動を停止させるように制御する工程であることを特徴とする請求項６記載の廃液処理方法。
【請求項８】
有機物を含む廃液を超臨界水を用いて酸化分解する廃液処理方法であって、熱交換工程の下流側に設けられ処理流体を冷却する工程が、空冷式冷却工程であることを特徴とする請求項６または７に記載の廃液処理方法。
【請求項１】
有機物を含む廃液を超臨界水を用いて酸化分解する廃液処理装置であって、廃液を収容する廃液槽と、水を収容する水槽と、前記廃液槽と高圧ポンプとの間に配設した気液分離器と、前記廃液及び水を交互に圧送する圧送制御手段と、圧送された廃液を超臨界水酸化処理する反応器と、該反応器内の圧力を設定圧力に制御する圧力制御手段と、前記反応器内の温度を設定温度に制御する温度制御手段と、前記反応器に隣接して設けられ、外管及び／又は内管に通過遅延手段を内設又は内蔵し、かつ前記反応器の上流側管路内を流動する圧送された廃液及び水と、前記反応器の下流側管路内を流動する前記反応器からの高温の処理流体とを熱交換させる熱交換器と、該熱交換器の下流側に設けられ前記処理流体を冷却する冷却手段と、該冷却手段の下流側に設けられ前記処理流体を生成水と生成ガスに分離する気液分離器と、を含む手段からなることを特徴とする廃液処理装置。
【請求項２】
有機物を含む廃液を超臨界水を用いて酸化分解する廃液処理装置であって、廃液及び水を交互に圧送する圧送制御手段が、廃液を収容する廃液槽及び水を収容する水槽のそれぞれに配設された計量手段と、廃液又は水の管路に配設された開閉弁と、高圧ポンプ及び圧送制御器とから構成され、前記圧送制御手段が、第一段階で水槽の水を所定量圧送し、第二段階で前記水が臨界温度以上に昇温されて熱交換器に到達しているときに常温の廃液が熱交換器に到達するように、廃液槽の廃液の圧送を開始して、廃液を全量圧送し、第三段階で前記廃液圧送後に各構成機器及び管路を洗浄する水を所定量圧送し、前記水圧送後に廃液処理装置の作動を停止させる制御をすることを特徴とする請求項１記載の廃液処理装置。
【請求項３】
有機物を含む廃液を超臨界水を用いて酸化分解する廃液処理装置であって、熱交換器の下流側に設けられ処理流体を冷却する冷却手段が、空冷式冷却手段であることを特徴とする請求項１または２に記載の廃液処理装置。
【請求項４】
有機物を含む廃液を超臨界水を用いて酸化分解する廃液処理装置であって、反応器内の温度を設定温度に制御する温度制御手段が、熱交換器と、反応器に周設させた加熱器と、反応器に設置した温度センサーと、該温度センサーが検知した温度に応じて前記加熱器の作動を制御する温度制御器とから構成されることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の廃液処理装置。
【請求項５】
有機物を含む廃液を超臨界水を用いて酸化分解する廃液処理装置であって、反応器内の圧力を設定圧力に制御する圧力制御手段が、冷却器の下流側に配設された圧力制御弁と、高圧ポンプとから構成されることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の廃液処理装置。
【請求項６】
有機物を含む廃液を超臨界水を用いて酸化分解する廃液処理方法であって、廃液を収容する工程と、水を収容する工程と、前記廃液収容工程と圧送工程との間に配設した気液分離工程と、前記廃液及び水を交互に圧送する工程と、圧送された廃液を超臨界水酸化処理する反応工程と、前記反応工程の圧力を設定圧力に制御する圧力制御工程と、前記反応器内の温度を設定温度に制御する温度制御工程と、前記反応工程に隣接して設けられ、外管及び／又は内管に流体の通過を遅延させる方法を備え、かつ前記反応工程の上流側管路内を流動する圧送された廃液及び水と、前記反応工程の下流側管路内を流動する前記反応工程からの高温の処理流体とを熱交換させる熱交換工程と、該熱交換工程の下流側に設けられ前記処理流体を冷却する冷却工程と、該冷却工程の下流側に設けられ前記処理流体を生成水と生成ガスに分離する気液分離工程と、を含む工程からなることを特徴とする廃液処理方法。
【請求項７】
有機物を含む廃液を超臨界水を用いて酸化分解する廃液処理方法であって、廃液及び水を交互に圧送する工程が、廃液を収容する工程及び水を収容する工程のそれぞれの収容量を計量しつつ、第一段階で水を所定量圧送し、第二段階で前記水が臨界温度以上に昇温されて熱交換器に到達しているときに常温の廃液が熱交換器に到達するように、廃液の圧送を開始して、廃液を全量圧送し、第三段階で廃液圧送後に各構成機器及び管路を洗浄する水を所定量圧送し、前記水圧送後に廃液処理装置の作動を停止させるように制御する工程であることを特徴とする請求項６記載の廃液処理方法。
【請求項８】
有機物を含む廃液を超臨界水を用いて酸化分解する廃液処理方法であって、熱交換工程の下流側に設けられ処理流体を冷却する工程が、空冷式冷却工程であることを特徴とする請求項６または７に記載の廃液処理方法。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２０１１−３６７４９（Ｐ２０１１−３６７４９Ａ）
【公開日】平成２３年２月２４日（２０１１．２．２４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−１８４０３７（Ｐ２００９−１８４０３７）
【出願日】平成２１年８月７日（２００９．８．７）
【出願人】（５９２１４８８７８）株式会社東洋高圧 (49)
【公開日】平成２３年２月２４日（２０１１．２．２４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年８月７日（２００９．８．７）
【出願人】（５９２１４８８７８）株式会社東洋高圧 (49)
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