弾性繊維用処理剤およびそれが付着した弾性繊維
【課題】 弾性繊維に安定した制電性と、良好な解舒性および平滑性を付与するとともに、高級脂肪酸金属塩の分散状態が長期間にわたって良好な弾性繊維用処理剤と、弾性繊維用処理剤が付着した弾性繊維を提供する。
【解決手段】弾性繊維用処理剤は、ベース成分と微分散された高級脂肪酸金属塩とを含み、ベース成分が、シリコーンオイル、鉱物油およびエステル油から選ばれた少なくとも１種の低粘度成分とシリコーンレジンを必須成分とする変性シリコーンとを含む。低粘度成分と変性シリコーンとの重量割合（低粘度成分／変性シリコーン）は１００／０．００５〜１００／７であり、前記高級脂肪酸金属塩の重量割合はベース成分１００重量部に対して０．０５〜７重量部である。弾性繊維用処理剤の付着割合は前記弾性繊維に対して０．１〜１５重量％である。
【解決手段】弾性繊維用処理剤は、ベース成分と微分散された高級脂肪酸金属塩とを含み、ベース成分が、シリコーンオイル、鉱物油およびエステル油から選ばれた少なくとも１種の低粘度成分とシリコーンレジンを必須成分とする変性シリコーンとを含む。低粘度成分と変性シリコーンとの重量割合（低粘度成分／変性シリコーン）は１００／０．００５〜１００／７であり、前記高級脂肪酸金属塩の重量割合はベース成分１００重量部に対して０．０５〜７重量部である。弾性繊維用処理剤の付着割合は前記弾性繊維に対して０．１〜１５重量％である。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、弾性繊維用処理剤およびそれが付着した弾性繊維に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、シリコーンを含有する弾性繊維用処理剤が多数知られている。たとえば、引用文献１には、アミノアルキルシリコーンレジンを含有した弾性繊維用処理剤が記載されている。引用文献２には、ＭＱシリコーンレジンを含有した弾性繊維用処理剤が記載されている。引用文献３には、シリコーンオイルと分散剤として特定アミノ変性シリコーンを１００／３〜１００／０．５に混合して、該混合物中に高級脂肪酸マグネシウムが１００重量部当たり１〜１０重量部コロイド状に分散された分散液からなるポリウレタン弾性繊維用処理剤が記載されている。引用文献４には、アミノ変性ポリジオルガノシロキサンを含有する弾性繊維用処理剤が記載されている。引用文献５には、アミノ変性基を有する特定のシリコーン樹脂を含有するポリウレタン弾性繊維用処理剤が記載されている。
【特許文献１】特開平５−１１７９７６号公報
【特許文献２】特開平９−７８４６０号公報
【特許文献３】特開平１０−２５９５７７号公報
【特許文献４】特開２００３−４９３６８号公報
【特許文献５】特開２００４−２８５５０８号公報
【０００３】
また、弾性繊維用処理剤として、解舒性を付与するために高級脂肪酸金属塩を含有するものが知られているが、ベース成分に固体である高級脂肪酸金属塩を分散させるために、時間とともに高級脂肪酸金属塩が沈降してしまう問題があった。
【０００４】
引用文献３に記載された弾性繊維用処理剤では、高級脂肪酸金属塩の沈降を防止するためには、ポリエーテル変性シリコーンやアミノ変性シリコーンが併用されている。しかしながら、これらの変性シリコーンが極性を有するために、長期間保存すると高級脂肪酸金属塩を凝集させる。その結果、高級脂肪酸金属塩によって本来発揮きれるべき物性である膠着防止性能や平滑性が発揮されないといった問題があった。また、高級脂肪酸金属塩の凝集により、オイリングローラーの汚れがひどくなり、清掃回数が増えるといった問題がある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の目的は、得られる弾性繊維に安定した制電性と、良好な解舒性および平滑性とを付与するとともに、高級脂肪酸金属塩の分散状態が長期間にわたって良好な弾性繊維用処理剤と、この弾性繊維用処理剤が付着した弾性繊維とを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明にかかる弾性繊維用処理剤は、ベース成分と微分散された高級脂肪酸金属塩とを含む弾性繊維用処理剤であって、前記ベース成分が、シリコーンオイル、鉱物油およびエステル油から選ばれた少なくとも１種の低粘度成分と、シリコーンレジンを必須成分とする変性シリコーンとを含み、低粘度成分と変性シリコーンとの重量割合（低粘度成分／変性シリコーン）が１００／０．００５〜１００／７であり、前記高級脂肪酸金属塩の重量割合が前記ベース成分１００重量部に対して０．０５〜７重量部である。
【０００７】
本発明にかかる弾性繊維は、弾性繊維本体と、これに付着した上記弾性繊維用処理剤とから構成される弾性繊維であって、弾性繊維用処理剤の付着割合が前記弾性繊維に対して０．１〜１５重量％である。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の弾性繊維用処理剤は、得られる弾性繊維に安定した制電性と、良好な解舒性および平滑性とを付与するとともに、高級脂肪酸金属塩の分散状態が長期間にわたって良好な弾性繊維用処理剤である。
【０００９】
本発明の弾性繊維は、上記弾性繊維用処理剤が付着しているので、安定した制電性と、良好な解舒性および平滑性とを有する。また、本発明の弾性繊維用処理剤に含まれる高級脂肪酸金属塩の分散状態が長期間にわたって良好であるので、弾性繊維の製造時に高級脂肪酸金属塩の凝集に起因するオイリングローラーの汚れがひどくなったり、清掃回数が増えるといった問題等が回避される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明の弾性繊維用処理剤は、ベース成分と微分散された高級脂肪酸金属塩とを含む弾性繊維用処理剤である。
本発明の弾性繊維用処理剤の粘度は、弾性繊維用処理剤の揮発性と弾性繊維本体に付着させた場合の表面濡れ性とバランスを保つという観点からは、３０℃における粘度が、好ましくは３〜１００ｍｍ２／ｓ、さらに好ましくは５〜５０ｍｍ２／ｓである。粘度がこの範囲外であると、処理剤の付着性、平滑性、解舒性等が十分に発揮されないこともある。
【００１１】
〔ベース成分〕
本発明の弾性繊維用処理剤を構成するベース成分は、低粘度成分と変性シリコーンとを含み、原料である弾性繊維本体に付着することによって、摩擦を低減させる成分である。
低粘度成分と変性シリコーンとの重量割合（低粘度成分／変性シリコーン）は、１００／０．００５〜１００／７であり、好ましくは１００／０．０５〜１００／３であり、さらに好ましくは１００／０．１〜１００／１である。低粘度成分と変性シリコーンとの重量割合が上記範囲にあると、高級脂肪酸金属塩の分散安定性が良好である。
【００１２】
＜低粘度成分＞
低粘度成分は、シリコーンオイル、鉱物油およびエステル油から選ばれた少なくとも１種からなる成分である。
【００１３】
シリコーンオイルとしては特に限定はないが、たとえば、ポリジメチルシロキサン、ポリアルキルシロキサン、ポリアルキルフェニルシロキサン（いずれのシリコーンオイルも２５℃における粘度：２〜１００ｍｍ２／ｓ）等を挙げることができ、１種または２種以上を併用してもよい。これらのシリコーンオイルのうちでも、処理剤のオイリング時に扱いやすく、粘度が高すぎると糸がローラーに取られて切れてしまう等の理由から、弾性繊維用処理剤の３０℃における粘度が、好ましくは３〜１００ｍｍ２／ｓ、さらに好ましくは５〜５０ｍｍ２／ｓに調整することができるようなシリコーンオイルを選択することが好ましい。
【００１４】
鉱物油としては特に限定はないが、たとえば、粘度が３０〜１５０秒、好ましくは６０〜１００秒のスピンドル油や流動パラフィン等を挙げることができ、１種または２種以上を併用してもよい。鉱物油の粘度が３０秒よりも低いと、得られる弾性繊維の品質が低下することがある。一方、鉱物油の粘度が１５０秒超であると、弾性繊維用処理剤全体の粘度が高くなり、得られる弾性繊維がローラーに取られ、糸が切れてしまうことがある。
【００１５】
エステル油としては特に限定はないが、脂肪酸とアルコールとから製造されるエステルを挙げることができる。エステル油としては、たとえば、下記から選ばれる脂肪酸とアルコールとから製造されるエステルを例示できるが、下記脂肪酸やアルコールを原料としないエステルであってもよい。エステル油は、１種または２種以上を併用してもよい。
エステル油の粘度としては、特に限定は無いが、たとえば、３０℃における粘度が３０〜１５０秒、好ましくは６０〜１００秒が好ましい。
【００１６】
脂肪酸は、その炭素数、分岐の有無、価数等について特に制限はなく、高級脂肪酸であってもよく、環状の脂肪酸であってもよく、芳香族環を含有する脂肪酸であっても良い。前記脂肪酸としては、たとえば、カプリル酸、２−エチルヘキシル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、オレイン酸、アラキン酸、ベヘニン酸、リグノセレン酸、アジピン酸、セバチン酸、安息香酸等が挙げられる。
【００１７】
アルコールは、その炭素数、分岐の有無、価数等について特に制限はなく、高級アルコールであっても、環状のアルコールであっても、芳香族環を含有するアルコールであっても良い。前記アルコールとしては、たとえば、オクチルアルコール、２−エチルヘキシルアルコール、デシルアルコール、ラウリルアルコール、ミリスチリルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、イソステアリルアルコール、オレイルアルコール、エチレングリコール、ヘキサンジオール、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリストール、ソルビトール、ソルビタン等が挙げられる。
【００１８】
低粘度成分は、シリコーンオイル、鉱物油およびエステル油から選ばれた少なくとも１種からなる成分であれば、特に限定はないが、低粘度の鉱物油およびエステル油は、弾性繊維を膨潤させる場合があり、シリコーンオイルを必須成分とすると好ましい。
シリコーンオイルの含有率については、特に限定はないが、好ましくはベース成分全体の３０重量％以上であり、さらに好ましくは５０重量％以上である。シリコーンオイルの含有率が３０重量％以上であると、平滑性および解舒性の点で有利である。
【００１９】
＜変性シリコーン＞
変性シリコーンは、シリコーンレジンを必須成分とする成分である。変性シリコーンは、アミノ変性シリコーンや、その他の変性シリコーンをさらに含有してもよい。
シリコーンレジンは、３次元架橋構造を有するシリコーンであれば、特に限定はないが、下記に示すシリコーンレジン（１）〜（３）が好ましく、これらのシリコーンレジンを適宜混合して変性シリコーンして用いてもよい。
【００２０】
シリコーンレジン（１）：３官能性構成単位ＲＳｉＯ３／２（但し、Ｒは炭化水素基である。）を含むＴシリコーンレジン（その末端は炭化水素基のほか、シラノール基やアルコキシ基となっていても良い。）
シリコーンレジン（２）：１官能性構成単位Ｒ１Ｒ２Ｒ３ＳｉＯ１／２（但し、Ｒ１、Ｒ２およびＲ３はいずれも炭化水素基である。）と、４官能性構成単位ＳｉＯ４／２と含むＭＱシリコーンレジン
【００２１】
シリコーンレジン（３）：１官能性構成単位Ｒ１Ｒ２Ｒ３ＳｉＯ１／２（但し、Ｒ１、Ｒ２およびＲ３はいずれも炭化水素基である。）と、４官能性構成単位ＳｉＯ４／２と、３官能性構成単位ＲＳｉＯ３／２（但し、Ｒは炭化水素基である。）と含むＭＱＴシリコーンレジン（Ｍ／Ｑ／Ｔ比率は２〜４／２〜７／２〜７（モル比）が好ましい。）
上記シリコーンレジン（１）および（３）において、３官能性構成単位中のＲは炭化水素基であれば特に限定はないが、たとえば、炭素数１〜２１のアルキル基や、アルキレン基、フェニル基等を挙げることができる。
【００２２】
上記シリコーンレジン（２）および（３）において、１官能性構成単位中のＲ１、Ｒ２およびＲ３は、いずれも炭化水素基であれば特に限定はないが、たとえば、炭素数１〜２１のアルキル基や、アルキレン基、フェニル基等を挙げることができる。
シリコーンレジンの変性基（Ｒ、Ｒ１、Ｒ２およびＲ３）について、その炭素数は２〜８が好ましい。この範囲にあると、高級脂肪酸金属塩の分散安定性が良好である。
【００２３】
さらに、これらのシリコーンレジンの中でもシリコーンレジン（２）を用いた場合が、高級脂肪酸金属塩の分散安定性が最も良い。Ｍ／Ｑ比率については、特に限定はないが、通常０．５〜１．５（モル比）、好ましくは０．６〜１．０である。
アミノ変性シリコーンは、両末端にアミノ基を有する変性シリコーン、側鎖にアミノ基を有する変性シリコーンのいずれでもよい。アミノ変性シリコーンのアミノ当量は、１０００〜１０万ｇ／ｍｏｌが好ましい。アミノ変性シリコーンの粘度は、通常、３０〜３万ｍｍ２／ｓ（２５℃）である。
【００２４】
アミノ変性シリコーンに含まれる有機アミノ基としては、たとえば、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−イミノプロピル基、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−イミノエチル基等の式：−ＲａＮＨＲｂＮＨ２（式中、ＲａおよびＲｂは二価炭化水素基である。）で示される有機アミノ基や、２−アミノエチル基、３−アミノプロピル基等の式：−ＲｃＮＨ２（式中、Ｒｃは二価炭化水素基である。）で示される有機アミノ基等を挙げることができる。
変性シリコーンは、シリコーンレジンとともにアミノ変性シリコーンを含むと、高級脂肪酸金属塩の凝集による、オイリングローラーの汚れが改善され、清掃回数の減少を図ることが出来る。
【００２５】
シリコーンレジンとアミノ変性シリコーンとの重量割合（シリコーンレジン／アミノ変性シリコーン）については、特に限定はないが、好ましくは９／１〜４／６であり、さらに好ましくは８／２〜６／４である。シリコーンレジンとアミノ変性シリコーンとの重量割合が上記範囲にあると、高級脂肪酸金属塩の分散安定性が良好である。
その他の変性シリコーンとしては、たとえば、アルキル変性シリコーン、エステル変性シリコーン、ポリエーテル変性シリコーン、カルビノール変性シリコーン、カルボキシ変性シリコーン、メルカプト変性シリコーン、リン酸変性シリコーン、エポキシ変性シリコーン等を挙げることができる。
【００２６】
〔高級脂肪酸金属塩〕
本発明の弾性繊維用処理剤を構成する高級脂肪酸金属塩は、原料である弾性繊維本体に付着することによって、得られる弾性繊維に解舒性および平滑性とを付与する成分である 高級脂肪酸金属塩としては、たとえば、ジラウリン酸カルシウム、ジミリスチン酸バリウム、ジパルミチン酸マグネシウム、ジステアリン酸マグネシウム、ジベヘニン酸亜鉛、トリベヘニン酸アルミニウム、ジステアリン酸カルシウム、トリステアリン酸アルミニウム等の、炭素数１２〜２２の脂肪酸の２価または３価の金属塩を挙げることができる。高級脂肪酸金属塩は、１種または２種以上を併用してもよい。
【００２７】
高級脂肪酸金属塩の平均粒子径については、特に限定はないが、０．１〜１μｍが好ましく、０．２〜０．７μｍがさらに好ましい。高級脂肪酸金属塩の平均粒子径が０．１μｍ未満になると、細かくなりすぎて、解舒成分としての効果が低下することがあり、また、１μｍ超では、分散安定性が良くないことがある。
高級脂肪酸金属塩の重量割合は、ベース成分１００重量部に対して、通常、０．０５〜７重量部であり、好ましくは０．１〜３重量部であり、さらに好ましくは０．３〜１．５重量部である。高級脂肪酸金属塩の重量割合が上記範囲にあると、平滑性および膠着防止性が良好である。
【００２８】
〔その他の成分〕
本発明の弾性繊維用処理剤は、上記で説明した各成分以外に、つなぎ剤、制電剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤等の弾性繊維の処理剤として通常用いられる成分を含有していてもよい。
また、本発明の弾性繊維用処理剤は、平滑性、解舒性、制電性の効果を高めるために、有機カルボン酸有機アミン中和物、アミノ変性シリコーンの有機リン酸エステル中和物、Ｎ，Ｎ’−置換脂肪酸ビスアミド、Ｎ，Ｎ’−置換脂肪酸ジアミド、Ｎ−置換脂肪酸アミドが本発明の弾性繊維用処理剤の０．０１〜５重量％配合されていても良い。
【００２９】
〔弾性繊維用処理剤の製造方法〕
本発明の弾性繊維用処理剤を製造する方法については、特に限定はなく、公知の方法を適用することができる。弾性繊維用処理剤は、弾性繊維用処理剤を構成する上記の各成分を任意の順番で添加混合することによって製造される。
平均粒子径が０．１〜１μｍである高級脂肪酸金属塩を含む弾性繊維用処理剤は、既に平均粒子径０．１〜１μｍに粉砕された高級脂肪酸金属塩をベース成分に混合して製造しても良く、また、ベース成分に高級脂肪酸金属塩を混合し、縦型ビーズミル、横型ビーズミル、コロイドミル、ダイノーミル、サンドグラインダー等の従来公知の湿式粉砕機を用いて、平均粒子径が０．１〜１μｍ、最大粒子径５μｍ以下好ましくは２μｍになるように粉砕して、製造しても良い。
【００３０】
〔弾性繊維〕
本発明の弾性繊維は、弾性繊維本体と、これに付着した上述の弾性繊維用処理剤とから構成される弾性繊維である。
弾性繊維本体および弾性繊維は、いずれも、ポリウレタンエラストマー、ポリウレタンウレアエラストマー、ポリエーテルエステルエラストマー、ポリエチレンエラストマー等から構成される繊維であり、その伸度は通常３００％以上である。
【００３１】
本発明の弾性繊維における弾性繊維用処理剤の付着割合は、付着させることによって得られる効果と経済性とのバランスから、０．１〜１５重量％であり、好ましくは１〜１０重量％である。
本発明の弾性繊維本体は、たとえば、ポリウレタンウレア弾性繊維は、分子量１０００〜３０００のポリテトラメチレングリコール（ＰＴＭＧ）とジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）とを用意し、ＰＴＭＧ／ＭＤＩ＝１／２〜１／１．５（モル比）でジメチルアセトアミドやジメチルホルムアミド等の溶媒中で反応させ、エチレンジアミン、プロパンジアミン等のジアミンで鎖延長して得られるポリウレタンウレアポリマーの２０〜４０％溶液を乾式紡糸で、紡糸速度４００〜８００ｍ／ｍｉｎで紡糸することにより製造できる。弾性繊維本体の適応繊度は特に制限はない。
【００３２】
本発明の弾性繊維の用途として、ＣＳＹ、シングルカバリング、ＰＬＹ、エアーカバリング等のカバリング糸等の加工糸や、丸編み、トリコット等により、布帛として使用することができる。また、これらの加工糸、布帛を使用してストッキング、靴下、下着、水着等の伸縮性が必要とされる製品や、ジーンズ、スーツなどのアウターウェア等に快適性のために伸縮性を付与させる目的でも使用される。さらに最近では、紙おむつにも適用される。
【実施例】
【００３３】
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、ここに記載した実施例に限定されるものではない。なお、以下の実施例に示されるパーセント（％）および部は、特に限定しない限り、「重量％」および「重量部」を示す。実施例における、各特性の評価は次の方法に従って行った。
【００３４】
〔特性評価法〕
粘度：
キャノンフェンスケ粘度計を用い、３０℃における試料液の動粘度を求めた。
【００３５】
ローラー静電気：
図１において、解舒速度比測定機の解舒側に処理剤を付与した繊維のチーズ（１）をセットし、５０ｍ／分の周速で回転させ、チーズ上２ｃｍのところにおいて、春日式電位差測定装置（２）で、回転を始めて１時間後の発生静電気を測定する。
【００３６】
編成張力：
図２において、チーズ（３）から縦取りした弾性糸（４）をコンペンセーター（５）を経てローラー（６）、編み針３本（ニッケルとクロムの合金製）（７）を介して、Ｕゲージ（８）に付したローラー（９）を経て速度計（１０）、巻き取りローラー（１１）に連結する。速度計（１０）での走行速度が定速（例えば、１０ｍ／分、１００ｍ／分）になるように巻き取りローラーの回転速度を調整して、巻き取りローラーに巻き取り、そのときの編成張力をＵゲージ（８）で測定し、対金属摩擦（ｇ）を計測する。走行糸条より１ｃｍのところで春日式電位差測定装置（１２）で発生静電気を測定する。
静電気発生量：
【００３７】
上記で、対金属摩擦を測定する際に、走行糸条より１ｃｍのところで春日式電位差測定装置（１２）で発生静電気を測定する。
【００３８】
繊維間摩擦係数Ｆ／Ｆμｓ：
図３において、処理剤が付与された弾性繊維のモノフィラメントを５０〜６０ｃｍ程取り、一方の端に荷重Ｔ１（１３）を吊り、ローラー（１４）を介して、Ｕゲージ（１５）にもう一方の端を掛けて定速（例えば、３ｃｍ／分）で引っ張り、そのときの２次張力Ｔ２をＵゲージ（１５）で測定し、下記に示す計算式（１）により、繊維間摩擦係数を求める。
【００３９】
摩擦係数Ｆ／Ｆμｓ＝１／θ・ｌｎ（Ｔ２／Ｔ１） （１）
（但し、計算式（１）において、θ＝２π、ｌｎ＝自然対数、Ｔ１は２２ｄｔｅｘ当り１ｇである。）
Ｆ／Ｆμｓが０．１６を下回るとチーズに巻き崩れが生じる場合がある。
【００４０】
解舒速度比：
図４において、解舒速度比測定機の解舒側に処理剤を付与した繊維のチーズ（１６）をセットし、巻き取り側に紙管（１７）をセットする。巻き取り速度を一定速度にセットした後、ローラー（１８）及び（１９）を同時に起動させる。この状態では糸（２０）に張力はほとんどかからないため、糸はチーズ上で膠着して離れないので、解舒点（２１）は図４に示す状態にある。解舒速度を変えることによって、チーズからの糸（２０）の解舒点（２１）が変わるので、この点がチーズとローラーとの接点（２２）と一致するように解舒速度を設定する。解舒速度比は計算式（２）によって求める。この値が小さいほど、解舒性が良いことを示す。
【００４１】
解舒速度比（％）＝（巻取速度−解舒速度）÷解舒速度×１００ （２）
【００４２】
沈降安定性：
直径２ｃｍ、高さ１５ｃｍの試験管にふたをして、１ヵ月後の高級脂肪酸の分離を判定し、１ヵ月後に分離を生じていないものを○とした。また、上層に透明部分が生じたものを×とした。
【００４３】
高級脂肪酸金属塩の平均粒子径：
粒度分布測定装置（堀場製作所製ＬＡ−９１０）で、バッチセルを使用して屈折率を１．０２に設定して、平均粒子径と最大粒子径を測定した。
ポリウレタン紡糸原液および高級脂肪酸金属塩の分散液（分散液Ａ〜Ｄ）を下記のようにして予め調製した。
【００４４】
〔ポリウレタン紡糸原液の調製〕
数平均分子量２０００のポリテトラメチレンエーテルグリコールと４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネートをモル比率１：２で反応させ、次いで１，２−ジアミノプロパンのジメチルホルムアミド溶液を用いて鎖延長し、ポリマー濃度２７％のジメチルホルムアミド溶液を得た。３０℃での粘度は１６００ｍＰａＳであった。
【００４５】
〔分散液Ａの調製〕
ジメチルシリコーンオイル（１０ｍｍ２／Ｓ、温度２５℃）９６．７重量部、ジステアリン酸マグネシウム ３．０重量部、ＭＱ１シリコーンレジン０．３重量部を混合し、横型ビーズミルを用いてジステアリン酸マグネシウムの平均粒子径が０．５μｍ、最大粒子径２μｍになるまで粉砕して、分散液Ａを調製した。
ＭＱ１：Ｍ／Ｑ比率が７／１０のシリコーンレジン（ＭのＲ１、Ｒ２およびＲ３はメチル基）。
【００４６】
〔分散液Ｂの調製〕
ジメチルシリコーンオイル（２０ｍｍ２／Ｓ、温度２５℃）９１．０重量部、ジパルミチン酸マグネシウム ６．０重量部、ＭＱＴ１シリコーンレジン２．０重量部、アミノ変性シリコーン（ＴＳＦ−４７００）１．０重量部を混合し、横型ビーズミルを用いてジステアリン酸マグネシウムの平均粒子径が０．３μｍ、最大粒子径３μｍになるまで粉砕して、分散液Ｂを調製した。
ＭＱＴ１：Ｍ／Ｑ／Ｔ比率が２／５／３のシリコーンレジンで、Ｔ単位は炭素数６のアルキル基を有する。ＭのＲ１、Ｒ２およびＲ３はメチル基、一部末端はシラノール基を有する。
【００４７】
〔分散液Ｃの調製〕
ジメチルシリコーンオイル（２０ｍｍ２／Ｓ、温度２５℃）４５．０重量部、流動パラフィン（６０秒）４０．０重量部、ジステアリン酸カルシウム１０．０重量部、Ｔ１シリコーンレジン５．０重量部を混合し、横型ビーズミルを用いてジステアリン酸マグネシウムの平均粒子径が０．７μｍ、最大粒子径２．５μｍになるまで粉砕して、分散液Ｃを調製した。
Ｔ１：アルキル基としてイゾプロピル基を有するＴ単位からなるシリコーンレジンで、イソプロピル基以外の末端はシラノール基を有する。
【００４８】
〔分散液Ｄの調製〕（比較例）
ジメチルシリコーンオイル（２０ｍｍ２／Ｓ、温度２５℃）９４．３重量部、トリステアリン酸アルミニウム５．０重量部、アミノ変性シリコーン（ＴＳＦ−４７００）０．７重量部を混合し、横型ビーズミルを用いてトリステアリン酸アルミニウムの平均粒子径が０．７μｍ、最大粒子径２．１μｍになるまで粉砕して、分散液Ｄを調製した。
【００４９】
（実施例１〜５および比較例１〜３）
ポリウレタン紡糸原液を２４０℃の窒素気流中に吐出し、乾式紡糸した。紡糸中の走行糸（弾性繊維本体）に、表１に記載の弾性繊維用処理剤（表中の配合量は重量部で表示）、それぞれ弾性繊維本体に対して６重量％付着させた後、毎分５００ｍの速度でボビンに巻き取り、１５５ｄｔｅｘマルチフィラメントチーズ（巻き量５００ｇ）を得た。得られたチーズを３５℃、５０％ＲＨの雰囲気中に４８時間放置し、次いで、２０℃、４５％ＲＨの雰囲気中に４８時間放置して評価に供した。これらの結果を表１に示す。
【００５０】
【表１】
【００５１】
ＥＨＳ：ステアリン酸２−エチルヘキシル
ポリエーテル変性シリコーン：ＴＳＦ−４４６０（東芝シリコーン製）
粘度：２００ｍｍ２／ｓ、ＥＯ／ＰＯ＝０／１００（モル比）
アミノ変性シリコーン：ＴＳＦ−４７００（東芝シリコーン製）
粘度：５０ｍｍ２／ｓ、アミノ当量：３０００ｇ／ｍｏｌ
【図面の簡単な説明】
【００５２】
【図１】 ローラー静電気発生量の測定方法を説明する模式図。
【図２】 編成張力の測定方法及び静電気発生量の測定方法を説明する模式図。
【図３】 繊維間摩擦係数の測定方法を説明する模式図。
【図４】 解舒速度比の測定方法を説明する模式図。
【符号の説明】
【００５３】
１ 弾性繊維のチーズ
２ 春日式電位差測定装置
３ 弾性繊維のチーズ
４ 糸
５ コンペンセーター
６ ローラー
７ 編み針
８ Ｕゲージ
９ ローラー
１０ 速度計
１１ 巻き取りローラー
１２ 春日式電位差測定装置
１３ 荷重
１４ ローラー
１５ Ｕゲージ
１６ チーズ
１７ 巻き取り用紙管
１８ ローラー
１９ ローラー
２０ 走行糸条
２１ 解舒点
２２ チーズとローラーの接点
【技術分野】
【０００１】
本発明は、弾性繊維用処理剤およびそれが付着した弾性繊維に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、シリコーンを含有する弾性繊維用処理剤が多数知られている。たとえば、引用文献１には、アミノアルキルシリコーンレジンを含有した弾性繊維用処理剤が記載されている。引用文献２には、ＭＱシリコーンレジンを含有した弾性繊維用処理剤が記載されている。引用文献３には、シリコーンオイルと分散剤として特定アミノ変性シリコーンを１００／３〜１００／０．５に混合して、該混合物中に高級脂肪酸マグネシウムが１００重量部当たり１〜１０重量部コロイド状に分散された分散液からなるポリウレタン弾性繊維用処理剤が記載されている。引用文献４には、アミノ変性ポリジオルガノシロキサンを含有する弾性繊維用処理剤が記載されている。引用文献５には、アミノ変性基を有する特定のシリコーン樹脂を含有するポリウレタン弾性繊維用処理剤が記載されている。
【特許文献１】特開平５−１１７９７６号公報
【特許文献２】特開平９−７８４６０号公報
【特許文献３】特開平１０−２５９５７７号公報
【特許文献４】特開２００３−４９３６８号公報
【特許文献５】特開２００４−２８５５０８号公報
【０００３】
また、弾性繊維用処理剤として、解舒性を付与するために高級脂肪酸金属塩を含有するものが知られているが、ベース成分に固体である高級脂肪酸金属塩を分散させるために、時間とともに高級脂肪酸金属塩が沈降してしまう問題があった。
【０００４】
引用文献３に記載された弾性繊維用処理剤では、高級脂肪酸金属塩の沈降を防止するためには、ポリエーテル変性シリコーンやアミノ変性シリコーンが併用されている。しかしながら、これらの変性シリコーンが極性を有するために、長期間保存すると高級脂肪酸金属塩を凝集させる。その結果、高級脂肪酸金属塩によって本来発揮きれるべき物性である膠着防止性能や平滑性が発揮されないといった問題があった。また、高級脂肪酸金属塩の凝集により、オイリングローラーの汚れがひどくなり、清掃回数が増えるといった問題がある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の目的は、得られる弾性繊維に安定した制電性と、良好な解舒性および平滑性とを付与するとともに、高級脂肪酸金属塩の分散状態が長期間にわたって良好な弾性繊維用処理剤と、この弾性繊維用処理剤が付着した弾性繊維とを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明にかかる弾性繊維用処理剤は、ベース成分と微分散された高級脂肪酸金属塩とを含む弾性繊維用処理剤であって、前記ベース成分が、シリコーンオイル、鉱物油およびエステル油から選ばれた少なくとも１種の低粘度成分と、シリコーンレジンを必須成分とする変性シリコーンとを含み、低粘度成分と変性シリコーンとの重量割合（低粘度成分／変性シリコーン）が１００／０．００５〜１００／７であり、前記高級脂肪酸金属塩の重量割合が前記ベース成分１００重量部に対して０．０５〜７重量部である。
【０００７】
本発明にかかる弾性繊維は、弾性繊維本体と、これに付着した上記弾性繊維用処理剤とから構成される弾性繊維であって、弾性繊維用処理剤の付着割合が前記弾性繊維に対して０．１〜１５重量％である。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の弾性繊維用処理剤は、得られる弾性繊維に安定した制電性と、良好な解舒性および平滑性とを付与するとともに、高級脂肪酸金属塩の分散状態が長期間にわたって良好な弾性繊維用処理剤である。
【０００９】
本発明の弾性繊維は、上記弾性繊維用処理剤が付着しているので、安定した制電性と、良好な解舒性および平滑性とを有する。また、本発明の弾性繊維用処理剤に含まれる高級脂肪酸金属塩の分散状態が長期間にわたって良好であるので、弾性繊維の製造時に高級脂肪酸金属塩の凝集に起因するオイリングローラーの汚れがひどくなったり、清掃回数が増えるといった問題等が回避される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明の弾性繊維用処理剤は、ベース成分と微分散された高級脂肪酸金属塩とを含む弾性繊維用処理剤である。
本発明の弾性繊維用処理剤の粘度は、弾性繊維用処理剤の揮発性と弾性繊維本体に付着させた場合の表面濡れ性とバランスを保つという観点からは、３０℃における粘度が、好ましくは３〜１００ｍｍ２／ｓ、さらに好ましくは５〜５０ｍｍ２／ｓである。粘度がこの範囲外であると、処理剤の付着性、平滑性、解舒性等が十分に発揮されないこともある。
【００１１】
〔ベース成分〕
本発明の弾性繊維用処理剤を構成するベース成分は、低粘度成分と変性シリコーンとを含み、原料である弾性繊維本体に付着することによって、摩擦を低減させる成分である。
低粘度成分と変性シリコーンとの重量割合（低粘度成分／変性シリコーン）は、１００／０．００５〜１００／７であり、好ましくは１００／０．０５〜１００／３であり、さらに好ましくは１００／０．１〜１００／１である。低粘度成分と変性シリコーンとの重量割合が上記範囲にあると、高級脂肪酸金属塩の分散安定性が良好である。
【００１２】
＜低粘度成分＞
低粘度成分は、シリコーンオイル、鉱物油およびエステル油から選ばれた少なくとも１種からなる成分である。
【００１３】
シリコーンオイルとしては特に限定はないが、たとえば、ポリジメチルシロキサン、ポリアルキルシロキサン、ポリアルキルフェニルシロキサン（いずれのシリコーンオイルも２５℃における粘度：２〜１００ｍｍ２／ｓ）等を挙げることができ、１種または２種以上を併用してもよい。これらのシリコーンオイルのうちでも、処理剤のオイリング時に扱いやすく、粘度が高すぎると糸がローラーに取られて切れてしまう等の理由から、弾性繊維用処理剤の３０℃における粘度が、好ましくは３〜１００ｍｍ２／ｓ、さらに好ましくは５〜５０ｍｍ２／ｓに調整することができるようなシリコーンオイルを選択することが好ましい。
【００１４】
鉱物油としては特に限定はないが、たとえば、粘度が３０〜１５０秒、好ましくは６０〜１００秒のスピンドル油や流動パラフィン等を挙げることができ、１種または２種以上を併用してもよい。鉱物油の粘度が３０秒よりも低いと、得られる弾性繊維の品質が低下することがある。一方、鉱物油の粘度が１５０秒超であると、弾性繊維用処理剤全体の粘度が高くなり、得られる弾性繊維がローラーに取られ、糸が切れてしまうことがある。
【００１５】
エステル油としては特に限定はないが、脂肪酸とアルコールとから製造されるエステルを挙げることができる。エステル油としては、たとえば、下記から選ばれる脂肪酸とアルコールとから製造されるエステルを例示できるが、下記脂肪酸やアルコールを原料としないエステルであってもよい。エステル油は、１種または２種以上を併用してもよい。
エステル油の粘度としては、特に限定は無いが、たとえば、３０℃における粘度が３０〜１５０秒、好ましくは６０〜１００秒が好ましい。
【００１６】
脂肪酸は、その炭素数、分岐の有無、価数等について特に制限はなく、高級脂肪酸であってもよく、環状の脂肪酸であってもよく、芳香族環を含有する脂肪酸であっても良い。前記脂肪酸としては、たとえば、カプリル酸、２−エチルヘキシル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、オレイン酸、アラキン酸、ベヘニン酸、リグノセレン酸、アジピン酸、セバチン酸、安息香酸等が挙げられる。
【００１７】
アルコールは、その炭素数、分岐の有無、価数等について特に制限はなく、高級アルコールであっても、環状のアルコールであっても、芳香族環を含有するアルコールであっても良い。前記アルコールとしては、たとえば、オクチルアルコール、２−エチルヘキシルアルコール、デシルアルコール、ラウリルアルコール、ミリスチリルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、イソステアリルアルコール、オレイルアルコール、エチレングリコール、ヘキサンジオール、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリストール、ソルビトール、ソルビタン等が挙げられる。
【００１８】
低粘度成分は、シリコーンオイル、鉱物油およびエステル油から選ばれた少なくとも１種からなる成分であれば、特に限定はないが、低粘度の鉱物油およびエステル油は、弾性繊維を膨潤させる場合があり、シリコーンオイルを必須成分とすると好ましい。
シリコーンオイルの含有率については、特に限定はないが、好ましくはベース成分全体の３０重量％以上であり、さらに好ましくは５０重量％以上である。シリコーンオイルの含有率が３０重量％以上であると、平滑性および解舒性の点で有利である。
【００１９】
＜変性シリコーン＞
変性シリコーンは、シリコーンレジンを必須成分とする成分である。変性シリコーンは、アミノ変性シリコーンや、その他の変性シリコーンをさらに含有してもよい。
シリコーンレジンは、３次元架橋構造を有するシリコーンであれば、特に限定はないが、下記に示すシリコーンレジン（１）〜（３）が好ましく、これらのシリコーンレジンを適宜混合して変性シリコーンして用いてもよい。
【００２０】
シリコーンレジン（１）：３官能性構成単位ＲＳｉＯ３／２（但し、Ｒは炭化水素基である。）を含むＴシリコーンレジン（その末端は炭化水素基のほか、シラノール基やアルコキシ基となっていても良い。）
シリコーンレジン（２）：１官能性構成単位Ｒ１Ｒ２Ｒ３ＳｉＯ１／２（但し、Ｒ１、Ｒ２およびＲ３はいずれも炭化水素基である。）と、４官能性構成単位ＳｉＯ４／２と含むＭＱシリコーンレジン
【００２１】
シリコーンレジン（３）：１官能性構成単位Ｒ１Ｒ２Ｒ３ＳｉＯ１／２（但し、Ｒ１、Ｒ２およびＲ３はいずれも炭化水素基である。）と、４官能性構成単位ＳｉＯ４／２と、３官能性構成単位ＲＳｉＯ３／２（但し、Ｒは炭化水素基である。）と含むＭＱＴシリコーンレジン（Ｍ／Ｑ／Ｔ比率は２〜４／２〜７／２〜７（モル比）が好ましい。）
上記シリコーンレジン（１）および（３）において、３官能性構成単位中のＲは炭化水素基であれば特に限定はないが、たとえば、炭素数１〜２１のアルキル基や、アルキレン基、フェニル基等を挙げることができる。
【００２２】
上記シリコーンレジン（２）および（３）において、１官能性構成単位中のＲ１、Ｒ２およびＲ３は、いずれも炭化水素基であれば特に限定はないが、たとえば、炭素数１〜２１のアルキル基や、アルキレン基、フェニル基等を挙げることができる。
シリコーンレジンの変性基（Ｒ、Ｒ１、Ｒ２およびＲ３）について、その炭素数は２〜８が好ましい。この範囲にあると、高級脂肪酸金属塩の分散安定性が良好である。
【００２３】
さらに、これらのシリコーンレジンの中でもシリコーンレジン（２）を用いた場合が、高級脂肪酸金属塩の分散安定性が最も良い。Ｍ／Ｑ比率については、特に限定はないが、通常０．５〜１．５（モル比）、好ましくは０．６〜１．０である。
アミノ変性シリコーンは、両末端にアミノ基を有する変性シリコーン、側鎖にアミノ基を有する変性シリコーンのいずれでもよい。アミノ変性シリコーンのアミノ当量は、１０００〜１０万ｇ／ｍｏｌが好ましい。アミノ変性シリコーンの粘度は、通常、３０〜３万ｍｍ２／ｓ（２５℃）である。
【００２４】
アミノ変性シリコーンに含まれる有機アミノ基としては、たとえば、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−イミノプロピル基、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−イミノエチル基等の式：−ＲａＮＨＲｂＮＨ２（式中、ＲａおよびＲｂは二価炭化水素基である。）で示される有機アミノ基や、２−アミノエチル基、３−アミノプロピル基等の式：−ＲｃＮＨ２（式中、Ｒｃは二価炭化水素基である。）で示される有機アミノ基等を挙げることができる。
変性シリコーンは、シリコーンレジンとともにアミノ変性シリコーンを含むと、高級脂肪酸金属塩の凝集による、オイリングローラーの汚れが改善され、清掃回数の減少を図ることが出来る。
【００２５】
シリコーンレジンとアミノ変性シリコーンとの重量割合（シリコーンレジン／アミノ変性シリコーン）については、特に限定はないが、好ましくは９／１〜４／６であり、さらに好ましくは８／２〜６／４である。シリコーンレジンとアミノ変性シリコーンとの重量割合が上記範囲にあると、高級脂肪酸金属塩の分散安定性が良好である。
その他の変性シリコーンとしては、たとえば、アルキル変性シリコーン、エステル変性シリコーン、ポリエーテル変性シリコーン、カルビノール変性シリコーン、カルボキシ変性シリコーン、メルカプト変性シリコーン、リン酸変性シリコーン、エポキシ変性シリコーン等を挙げることができる。
【００２６】
〔高級脂肪酸金属塩〕
本発明の弾性繊維用処理剤を構成する高級脂肪酸金属塩は、原料である弾性繊維本体に付着することによって、得られる弾性繊維に解舒性および平滑性とを付与する成分である 高級脂肪酸金属塩としては、たとえば、ジラウリン酸カルシウム、ジミリスチン酸バリウム、ジパルミチン酸マグネシウム、ジステアリン酸マグネシウム、ジベヘニン酸亜鉛、トリベヘニン酸アルミニウム、ジステアリン酸カルシウム、トリステアリン酸アルミニウム等の、炭素数１２〜２２の脂肪酸の２価または３価の金属塩を挙げることができる。高級脂肪酸金属塩は、１種または２種以上を併用してもよい。
【００２７】
高級脂肪酸金属塩の平均粒子径については、特に限定はないが、０．１〜１μｍが好ましく、０．２〜０．７μｍがさらに好ましい。高級脂肪酸金属塩の平均粒子径が０．１μｍ未満になると、細かくなりすぎて、解舒成分としての効果が低下することがあり、また、１μｍ超では、分散安定性が良くないことがある。
高級脂肪酸金属塩の重量割合は、ベース成分１００重量部に対して、通常、０．０５〜７重量部であり、好ましくは０．１〜３重量部であり、さらに好ましくは０．３〜１．５重量部である。高級脂肪酸金属塩の重量割合が上記範囲にあると、平滑性および膠着防止性が良好である。
【００２８】
〔その他の成分〕
本発明の弾性繊維用処理剤は、上記で説明した各成分以外に、つなぎ剤、制電剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤等の弾性繊維の処理剤として通常用いられる成分を含有していてもよい。
また、本発明の弾性繊維用処理剤は、平滑性、解舒性、制電性の効果を高めるために、有機カルボン酸有機アミン中和物、アミノ変性シリコーンの有機リン酸エステル中和物、Ｎ，Ｎ’−置換脂肪酸ビスアミド、Ｎ，Ｎ’−置換脂肪酸ジアミド、Ｎ−置換脂肪酸アミドが本発明の弾性繊維用処理剤の０．０１〜５重量％配合されていても良い。
【００２９】
〔弾性繊維用処理剤の製造方法〕
本発明の弾性繊維用処理剤を製造する方法については、特に限定はなく、公知の方法を適用することができる。弾性繊維用処理剤は、弾性繊維用処理剤を構成する上記の各成分を任意の順番で添加混合することによって製造される。
平均粒子径が０．１〜１μｍである高級脂肪酸金属塩を含む弾性繊維用処理剤は、既に平均粒子径０．１〜１μｍに粉砕された高級脂肪酸金属塩をベース成分に混合して製造しても良く、また、ベース成分に高級脂肪酸金属塩を混合し、縦型ビーズミル、横型ビーズミル、コロイドミル、ダイノーミル、サンドグラインダー等の従来公知の湿式粉砕機を用いて、平均粒子径が０．１〜１μｍ、最大粒子径５μｍ以下好ましくは２μｍになるように粉砕して、製造しても良い。
【００３０】
〔弾性繊維〕
本発明の弾性繊維は、弾性繊維本体と、これに付着した上述の弾性繊維用処理剤とから構成される弾性繊維である。
弾性繊維本体および弾性繊維は、いずれも、ポリウレタンエラストマー、ポリウレタンウレアエラストマー、ポリエーテルエステルエラストマー、ポリエチレンエラストマー等から構成される繊維であり、その伸度は通常３００％以上である。
【００３１】
本発明の弾性繊維における弾性繊維用処理剤の付着割合は、付着させることによって得られる効果と経済性とのバランスから、０．１〜１５重量％であり、好ましくは１〜１０重量％である。
本発明の弾性繊維本体は、たとえば、ポリウレタンウレア弾性繊維は、分子量１０００〜３０００のポリテトラメチレングリコール（ＰＴＭＧ）とジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）とを用意し、ＰＴＭＧ／ＭＤＩ＝１／２〜１／１．５（モル比）でジメチルアセトアミドやジメチルホルムアミド等の溶媒中で反応させ、エチレンジアミン、プロパンジアミン等のジアミンで鎖延長して得られるポリウレタンウレアポリマーの２０〜４０％溶液を乾式紡糸で、紡糸速度４００〜８００ｍ／ｍｉｎで紡糸することにより製造できる。弾性繊維本体の適応繊度は特に制限はない。
【００３２】
本発明の弾性繊維の用途として、ＣＳＹ、シングルカバリング、ＰＬＹ、エアーカバリング等のカバリング糸等の加工糸や、丸編み、トリコット等により、布帛として使用することができる。また、これらの加工糸、布帛を使用してストッキング、靴下、下着、水着等の伸縮性が必要とされる製品や、ジーンズ、スーツなどのアウターウェア等に快適性のために伸縮性を付与させる目的でも使用される。さらに最近では、紙おむつにも適用される。
【実施例】
【００３３】
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、ここに記載した実施例に限定されるものではない。なお、以下の実施例に示されるパーセント（％）および部は、特に限定しない限り、「重量％」および「重量部」を示す。実施例における、各特性の評価は次の方法に従って行った。
【００３４】
〔特性評価法〕
粘度：
キャノンフェンスケ粘度計を用い、３０℃における試料液の動粘度を求めた。
【００３５】
ローラー静電気：
図１において、解舒速度比測定機の解舒側に処理剤を付与した繊維のチーズ（１）をセットし、５０ｍ／分の周速で回転させ、チーズ上２ｃｍのところにおいて、春日式電位差測定装置（２）で、回転を始めて１時間後の発生静電気を測定する。
【００３６】
編成張力：
図２において、チーズ（３）から縦取りした弾性糸（４）をコンペンセーター（５）を経てローラー（６）、編み針３本（ニッケルとクロムの合金製）（７）を介して、Ｕゲージ（８）に付したローラー（９）を経て速度計（１０）、巻き取りローラー（１１）に連結する。速度計（１０）での走行速度が定速（例えば、１０ｍ／分、１００ｍ／分）になるように巻き取りローラーの回転速度を調整して、巻き取りローラーに巻き取り、そのときの編成張力をＵゲージ（８）で測定し、対金属摩擦（ｇ）を計測する。走行糸条より１ｃｍのところで春日式電位差測定装置（１２）で発生静電気を測定する。
静電気発生量：
【００３７】
上記で、対金属摩擦を測定する際に、走行糸条より１ｃｍのところで春日式電位差測定装置（１２）で発生静電気を測定する。
【００３８】
繊維間摩擦係数Ｆ／Ｆμｓ：
図３において、処理剤が付与された弾性繊維のモノフィラメントを５０〜６０ｃｍ程取り、一方の端に荷重Ｔ１（１３）を吊り、ローラー（１４）を介して、Ｕゲージ（１５）にもう一方の端を掛けて定速（例えば、３ｃｍ／分）で引っ張り、そのときの２次張力Ｔ２をＵゲージ（１５）で測定し、下記に示す計算式（１）により、繊維間摩擦係数を求める。
【００３９】
摩擦係数Ｆ／Ｆμｓ＝１／θ・ｌｎ（Ｔ２／Ｔ１） （１）
（但し、計算式（１）において、θ＝２π、ｌｎ＝自然対数、Ｔ１は２２ｄｔｅｘ当り１ｇである。）
Ｆ／Ｆμｓが０．１６を下回るとチーズに巻き崩れが生じる場合がある。
【００４０】
解舒速度比：
図４において、解舒速度比測定機の解舒側に処理剤を付与した繊維のチーズ（１６）をセットし、巻き取り側に紙管（１７）をセットする。巻き取り速度を一定速度にセットした後、ローラー（１８）及び（１９）を同時に起動させる。この状態では糸（２０）に張力はほとんどかからないため、糸はチーズ上で膠着して離れないので、解舒点（２１）は図４に示す状態にある。解舒速度を変えることによって、チーズからの糸（２０）の解舒点（２１）が変わるので、この点がチーズとローラーとの接点（２２）と一致するように解舒速度を設定する。解舒速度比は計算式（２）によって求める。この値が小さいほど、解舒性が良いことを示す。
【００４１】
解舒速度比（％）＝（巻取速度−解舒速度）÷解舒速度×１００ （２）
【００４２】
沈降安定性：
直径２ｃｍ、高さ１５ｃｍの試験管にふたをして、１ヵ月後の高級脂肪酸の分離を判定し、１ヵ月後に分離を生じていないものを○とした。また、上層に透明部分が生じたものを×とした。
【００４３】
高級脂肪酸金属塩の平均粒子径：
粒度分布測定装置（堀場製作所製ＬＡ−９１０）で、バッチセルを使用して屈折率を１．０２に設定して、平均粒子径と最大粒子径を測定した。
ポリウレタン紡糸原液および高級脂肪酸金属塩の分散液（分散液Ａ〜Ｄ）を下記のようにして予め調製した。
【００４４】
〔ポリウレタン紡糸原液の調製〕
数平均分子量２０００のポリテトラメチレンエーテルグリコールと４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネートをモル比率１：２で反応させ、次いで１，２−ジアミノプロパンのジメチルホルムアミド溶液を用いて鎖延長し、ポリマー濃度２７％のジメチルホルムアミド溶液を得た。３０℃での粘度は１６００ｍＰａＳであった。
【００４５】
〔分散液Ａの調製〕
ジメチルシリコーンオイル（１０ｍｍ２／Ｓ、温度２５℃）９６．７重量部、ジステアリン酸マグネシウム ３．０重量部、ＭＱ１シリコーンレジン０．３重量部を混合し、横型ビーズミルを用いてジステアリン酸マグネシウムの平均粒子径が０．５μｍ、最大粒子径２μｍになるまで粉砕して、分散液Ａを調製した。
ＭＱ１：Ｍ／Ｑ比率が７／１０のシリコーンレジン（ＭのＲ１、Ｒ２およびＲ３はメチル基）。
【００４６】
〔分散液Ｂの調製〕
ジメチルシリコーンオイル（２０ｍｍ２／Ｓ、温度２５℃）９１．０重量部、ジパルミチン酸マグネシウム ６．０重量部、ＭＱＴ１シリコーンレジン２．０重量部、アミノ変性シリコーン（ＴＳＦ−４７００）１．０重量部を混合し、横型ビーズミルを用いてジステアリン酸マグネシウムの平均粒子径が０．３μｍ、最大粒子径３μｍになるまで粉砕して、分散液Ｂを調製した。
ＭＱＴ１：Ｍ／Ｑ／Ｔ比率が２／５／３のシリコーンレジンで、Ｔ単位は炭素数６のアルキル基を有する。ＭのＲ１、Ｒ２およびＲ３はメチル基、一部末端はシラノール基を有する。
【００４７】
〔分散液Ｃの調製〕
ジメチルシリコーンオイル（２０ｍｍ２／Ｓ、温度２５℃）４５．０重量部、流動パラフィン（６０秒）４０．０重量部、ジステアリン酸カルシウム１０．０重量部、Ｔ１シリコーンレジン５．０重量部を混合し、横型ビーズミルを用いてジステアリン酸マグネシウムの平均粒子径が０．７μｍ、最大粒子径２．５μｍになるまで粉砕して、分散液Ｃを調製した。
Ｔ１：アルキル基としてイゾプロピル基を有するＴ単位からなるシリコーンレジンで、イソプロピル基以外の末端はシラノール基を有する。
【００４８】
〔分散液Ｄの調製〕（比較例）
ジメチルシリコーンオイル（２０ｍｍ２／Ｓ、温度２５℃）９４．３重量部、トリステアリン酸アルミニウム５．０重量部、アミノ変性シリコーン（ＴＳＦ−４７００）０．７重量部を混合し、横型ビーズミルを用いてトリステアリン酸アルミニウムの平均粒子径が０．７μｍ、最大粒子径２．１μｍになるまで粉砕して、分散液Ｄを調製した。
【００４９】
（実施例１〜５および比較例１〜３）
ポリウレタン紡糸原液を２４０℃の窒素気流中に吐出し、乾式紡糸した。紡糸中の走行糸（弾性繊維本体）に、表１に記載の弾性繊維用処理剤（表中の配合量は重量部で表示）、それぞれ弾性繊維本体に対して６重量％付着させた後、毎分５００ｍの速度でボビンに巻き取り、１５５ｄｔｅｘマルチフィラメントチーズ（巻き量５００ｇ）を得た。得られたチーズを３５℃、５０％ＲＨの雰囲気中に４８時間放置し、次いで、２０℃、４５％ＲＨの雰囲気中に４８時間放置して評価に供した。これらの結果を表１に示す。
【００５０】
【表１】
【００５１】
ＥＨＳ：ステアリン酸２−エチルヘキシル
ポリエーテル変性シリコーン：ＴＳＦ−４４６０（東芝シリコーン製）
粘度：２００ｍｍ２／ｓ、ＥＯ／ＰＯ＝０／１００（モル比）
アミノ変性シリコーン：ＴＳＦ−４７００（東芝シリコーン製）
粘度：５０ｍｍ２／ｓ、アミノ当量：３０００ｇ／ｍｏｌ
【図面の簡単な説明】
【００５２】
【図１】 ローラー静電気発生量の測定方法を説明する模式図。
【図２】 編成張力の測定方法及び静電気発生量の測定方法を説明する模式図。
【図３】 繊維間摩擦係数の測定方法を説明する模式図。
【図４】 解舒速度比の測定方法を説明する模式図。
【符号の説明】
【００５３】
１ 弾性繊維のチーズ
２ 春日式電位差測定装置
３ 弾性繊維のチーズ
４ 糸
５ コンペンセーター
６ ローラー
７ 編み針
８ Ｕゲージ
９ ローラー
１０ 速度計
１１ 巻き取りローラー
１２ 春日式電位差測定装置
１３ 荷重
１４ ローラー
１５ Ｕゲージ
１６ チーズ
１７ 巻き取り用紙管
１８ ローラー
１９ ローラー
２０ 走行糸条
２１ 解舒点
２２ チーズとローラーの接点
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ベース成分と微分散された高級脂肪酸金属塩とを含む弾性繊維用処理剤であって、
前記ベース成分が、シリコーンオイル、鉱物油およびエステル油から選ばれた少なくとも１種の低粘度成分と、シリコーンレジンを必須成分とする変性シリコーンとを含み、
低粘度成分と変性シリコーンとの重量割合（低粘度成分／変性シリコーン）が１００／０．００５〜１００／７であり、
前記高級脂肪酸金属塩の重量割合が前記ベース成分１００重量部に対して０．０５〜７重量部である、
弾性繊維用処理剤。
【請求項２】
前記高級脂肪酸金属塩の平均粒子径が０．１〜１μｍである、請求項１に記載の弾性繊維用処理剤。
【請求項３】
前記シリコーンレジンが、３官能性構成単位ＲＳｉＯ３／２（但し、Ｒは炭化水素基である。）を含むＴシリコーンレジンである、請求項１または２に記載の弾性繊維用処理剤。
【請求項４】
前記シリコーンレジンが、１官能性構成単位Ｒ１Ｒ２Ｒ３ＳｉＯ１／２（但し、Ｒ１、Ｒ２およびＲ３はいずれも炭化水素基である。）と、４官能性構成単位ＳｉＯ４／２と含むＭＱシリコーンレジンである、請求項１または２に記載の弾性繊維用処理剤。
【請求項５】
前記シリコーンレジンが、１官能性構成単位Ｒ１Ｒ２Ｒ３ＳｉＯ１／２（但し、Ｒ１、Ｒ２およびＲ３はいずれも炭化水素基である。）と、４官能性構成単位ＳｉＯ４／２と、３官能性構成単位ＲＳｉＯ３／２（但し、Ｒは炭化水素基である。）と含むＭＱＴシリコーンレジンである、請求項１または２に記載の弾性繊維用処理剤。
【請求項６】
前記変性シリコーンがアミノ変性シリコーンをさらに含み、シリコーンレジンとアミノ変性シリコーンとの重量割合（シリコーンレジン／アミノ変性シリコーン）が９／１〜４／６である、請求項１〜５のいずれかに記載の弾性繊維用処理剤。
【請求項７】
弾性繊維本体と、これに付着した弾性繊維用処理剤とから構成される弾性繊維であって、
前記弾性繊維用処理剤が、請求項１〜６のいずれかに記載の弾性繊維用処理剤であり、その付着割合が前記弾性繊維の０．１〜１５重量％である、
弾性繊維。
【請求項１】
ベース成分と微分散された高級脂肪酸金属塩とを含む弾性繊維用処理剤であって、
前記ベース成分が、シリコーンオイル、鉱物油およびエステル油から選ばれた少なくとも１種の低粘度成分と、シリコーンレジンを必須成分とする変性シリコーンとを含み、
低粘度成分と変性シリコーンとの重量割合（低粘度成分／変性シリコーン）が１００／０．００５〜１００／７であり、
前記高級脂肪酸金属塩の重量割合が前記ベース成分１００重量部に対して０．０５〜７重量部である、
弾性繊維用処理剤。
【請求項２】
前記高級脂肪酸金属塩の平均粒子径が０．１〜１μｍである、請求項１に記載の弾性繊維用処理剤。
【請求項３】
前記シリコーンレジンが、３官能性構成単位ＲＳｉＯ３／２（但し、Ｒは炭化水素基である。）を含むＴシリコーンレジンである、請求項１または２に記載の弾性繊維用処理剤。
【請求項４】
前記シリコーンレジンが、１官能性構成単位Ｒ１Ｒ２Ｒ３ＳｉＯ１／２（但し、Ｒ１、Ｒ２およびＲ３はいずれも炭化水素基である。）と、４官能性構成単位ＳｉＯ４／２と含むＭＱシリコーンレジンである、請求項１または２に記載の弾性繊維用処理剤。
【請求項５】
前記シリコーンレジンが、１官能性構成単位Ｒ１Ｒ２Ｒ３ＳｉＯ１／２（但し、Ｒ１、Ｒ２およびＲ３はいずれも炭化水素基である。）と、４官能性構成単位ＳｉＯ４／２と、３官能性構成単位ＲＳｉＯ３／２（但し、Ｒは炭化水素基である。）と含むＭＱＴシリコーンレジンである、請求項１または２に記載の弾性繊維用処理剤。
【請求項６】
前記変性シリコーンがアミノ変性シリコーンをさらに含み、シリコーンレジンとアミノ変性シリコーンとの重量割合（シリコーンレジン／アミノ変性シリコーン）が９／１〜４／６である、請求項１〜５のいずれかに記載の弾性繊維用処理剤。
【請求項７】
弾性繊維本体と、これに付着した弾性繊維用処理剤とから構成される弾性繊維であって、
前記弾性繊維用処理剤が、請求項１〜６のいずれかに記載の弾性繊維用処理剤であり、その付着割合が前記弾性繊維の０．１〜１５重量％である、
弾性繊維。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２００８−７９２１（Ｐ２００８−７９２１Ａ）
【公開日】平成２０年１月１７日（２００８．１．１７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−２０５３５０（Ｐ２００６−２０５３５０）
【出願日】平成１８年６月２８日（２００６．６．２８）
【出願人】（０００１８８９５１）松本油脂製薬株式会社 (137)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年１月１７日（２００８．１．１７）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年６月２８日（２００６．６．２８）
【出願人】（０００１８８９５１）松本油脂製薬株式会社 (137)
【Ｆターム（参考）】
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